INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Ces précipités durs et le plus souvent fragiles, associés à des microretassures ou microporosités, gênent également fortement le ressoudage de ces défauts lors du corroyage du produit, et peuvent même les amplifier lors de ces déformations mécaniques, en facilitant la propagation de fissures lors de ce corroyage.
En définitive, I'invention permet l'utilisation d'un matériel standard et économique dans le métier de la transformation de l'aluminium et alliages d'aluminium, et ce, avec des conditions d'exploitation également standard.
Ainsi, avec le procédé selon l'invention, ladite ébauche formée par coulée, suivie éventuellement d'un précorroyage, peut contenir nettement plus de 100 décohésions internes par dm3, décohésions de taille supérieure à 100 clam, et peut contenir nettement plus de 0,03 ppm d'hydrogène dissous ou occlus, ce qui montre bien que l'invention ne nécessite pas de moyens particuliers à ce stade. Par contre, la mise en oeuvre des moyens de l'invention permet d'obtenir un article corroyé contenant moins de 100 décohésions internes par dm3 - et la plupart du temps moins de 10, sauf si l'ébauche de départ contient une teneur abondante en inclusions réfractaires, typiquement plus de 5 milligrammes / kg de telles inclusions - et contenant moins de 0,03 ppm d'hydrogène.
Selon notamment la nature de l'alliage ou les conditions de coulée, ladite ébauche, formée par coulée et éventuellement précorroyage, peut ne contenir que de 10 à 100 décohésions internes par dm3, décohésions de taille supérieure à 100 pm et contient plus de 0,03 ppm d'hydrogène dissous ou occlus, et, dans ce cas, on obtient avec le procédé selon l'invention un article corroyé pour cible comportant moins de 10 décohésions internes par dm3, et moins de 0,03 ppm d'hydrogène dissous ou occlus, toujours avec la même réserve concernant la teneur pondérale en inclusions réfractaires telles qu'oxydes, nitrures, carbures ou même graphite.
EXEMPLES DE REALISATION EXEMPLE 1 Elaboration de l'ébauche pour transformation en cible: On a élaboré par fusion à l'air, dans un creuset en graphite de haute pureté, 450 kg d'un alliage à base d'aluminium de très haute pureté, comportant moins de 10 ppm d'impuretés métalliques, additionné de 1% en poids de silicium et 0,5% en poids de cuivre.
Ce métal n'a pas subi de dégazage, et a été coulé, par coulée continue avec brassage électromagnétique, en billettes de 137 mm de diamètre brut.
Pendant la coulée, le métal a été filtré en continu à travers une dalle poreuse d'alumine, de qualité choisie pour éliminer la très grande majorité des inclusions de taille supérieure à 100 pm.
La teneur en gaz (hydrogène) du métal ainsi coulé a été mesurée sur des échantillons solides prélevés sur des tranches de billettes solides, par un procédé classique d'extraction de l'hydrogène contenu, par fusion de l'échantillon solide, à l'aide d'un matériel de marque STROEHLEIN (R).
Cette teneur en hydrogène était en moyenne égale à 0,17 ppm, avec une écart-type de 0,03 ppm entre les différentes tranches prélevées dans les billettes coulées, toutes les mesures ayant été faites un même jour et par le même opérateur.
Un contrôle par ultrasons à haute fréquence (10 Mhz) de tranches prélevées sur des billettes coulées, a par ailleurs révélé l'existence de nombreuses décohésions (microretassures et microporosités) de taille supérieure à 100 clam, le nombre des décohésions de taille supérieure à 100 pm atteignant en moyenne 300 décohésions par dm3 de métal inspecté, avec plus de 1000 décohésions par dm3 au centre des tranches, zone de plus grande densité de défauts.
Des informations complémentaires sur le contrôle par ultrasons sont contenus dans la demande française n" 96 01990 au nom de la demanderesse.
Un examen des surfaces des tranches ainsi contrôlées par ultrasons a été effectué par micrographie optique, qui a montré l'existence de nombreuses microporosités, comportant de fortes concentrations locales de précipités de silicium de taille supérieure à 10 clam, et souvent supérieure à 50 clam, ainsi que des précipités intermétalliques riches en cuivre.
Ayant ainsi caractérisé la structure du produit coulé, on a prélevé un premier tronçon de billette de diamètre 137 mm et de longueur 600 mm.
ll devient évident que la suppression de ce défaut, ou tout au moms sa limitation, est un enjeu majeur pour l'industrie de l'électronique, et justifie des efforts considérables de recherche et de développement de cette industrie pour comprendre l'origine de ce défaut et y remédier.
Par ailleurs, les procédés connus de fabrication de cibles, notamment ceux rappelés précédemment, n'ont pas permis de résoudre le problème posé, en ce sens que les cibles fabriquées selon l'état de la technique présentent des performances relativement aléatoires, certaines étant de qualité acceptable et d'autres non, sans qu'une claire corrrion ait été établie entre les caractéristiques physico-chimiques des cibles et leurs performances d'usage.
OBJETS DE L'INVENTION L'invention a pour objet premier un procédé permettant d'augmenter fortement la fiabilité de la fabrication des cibles. ll vise donc à s'affranchir d'aléas de fabrication d'origine inconnue.
Ce procédé est basé sur le constat inattendu fait par la demanderesse qu'il existe une corrélation entre le taux d'émission de particules et le nombre et la taille des défauts (décohésions résultant de retassures, microfissures, microporosités, etc...) dans le métal de la cible dont la partie active est formée d'aluminium de très haute pureté ou d'une alliage à base d'aluminium de très haute pureté.
Le procédé selon l'invention vise la résolution du problème posé en ne faisant toutefois appel qu'aux techniques les plus usuelles et généralement les plus économiques du métier.
L'invention a aussi pour objet des cibles caractérisées par un nombre limité de défauts (décohésions) par dm3.
DESCRIPTION DE L'INVENTION Le procédé selon l'invention est un procédé de fabrication d'articles en aluminium ou alliage d'aluminium destinés à former des cibles pour pulvérisation cathodique, à partir d 'ébauches formées par coulée de métal liquide de composition correspondant audit aluminium ou alliage d'aluminium, caractérisé par les étapes suivantes successives: 1) on élimme la couche d'oxyde recouvrant lesdites ébauches, et on met en oeuvre des moyens pour éviter sa reformation, 2) on effectue un traitement thermique d'homogénéisation et de remise en solution des précipités comportant des éléments d'alliage présents dans la matrice d'aluminiurn, dans un four ayant une atmosphère et dans des conditions non susceptibles d'oxyder la surface desdits articles, 3) on prolonge ledit traitement thermique d'homogénéisation dans des conditions qui permettent d'extraire une majorité de l'hydrogène initialement contenu dans lesdits articles, jusqu'à l'amener à une teneur inférieure à 0,05 ppm, et de préférence inférieure à 0,03 ppm, 4) on soumet lesdites ébauches à un corroyage correspondant à une réduction d'épaisseur ou de section d'au moins 10%, de manière à obtenir des cibles présentant moins de 100 décohésions, de taille équivalente à 0,1 mm, par dm3, et moins de 0,03 ppm d'hydrogène dissous ou occlus.
Ces moyens essentiels permettent d'obtenir des cibles qui présentent des caractéristiques répondant aux critères que la demanderesse a découvert être significatifs et en corrélation avec des propriétés d'application satisfaisantes.
A l'étape 1), les moyens pour éviter la reformation de la couche d'oxyde s'entendent non pas de manière absolue, mais signifient que l'on met en oeuvre des moyens pour éviter une reformation significative d'une couche d'oxyde, c'est à dire d'une couche d'oxyde étanche, qui pourrait gêner significativement la diffusion et l'élimination de l'hydrogène, notamment lors de l'étape 3) de dégazage du procédé.
L'étape 4) de corroyage vise aussi le rebouchage des porosités débarrassées de leur contenu gazeux lors de l'étampe 3) de dégazage.
De préférence, ladite ébauche est une billette brute de coulée, (demi-produit cylindrique de typiquement plusieurs mètres de longueur) obtenue de manière connue en elle-même.
Après l'étape 3), et, de préférence, juste avant l'étape 4) de corroyage, ladite billette est découpée en tranches (découpage perpendiculairement à ladite billette pour former des tranches en forme typiquement de disques), chacune d'entre elles constituant une ébauche de cible, soumise à corroyage lors de l'étampe 4).
Les billettes selon l'invention sont typiquement à section circulaire, mais sans exclure des billettes à section géométrique autre, par exemple rectangulaire.
Selon l'invention, l'ébauche utilisée au début de l'étape 1) peut consister en produits bruts de coulée ou en ces mêmes produits transformés, par corroyage à froid ou à chaud éventuellement précédé d'un traitement d'homogénéisation, en ébauches partiellement corroyées.
Dans ce cas, ladite ébauche partiellement corroyée peut être un tronçon de billette à section circulaire ou rectangulaire, partiellement corroyé, et obtenue par écrasement ou laminage de cette billette formant ladite ébauche brute de coulée, jusqu'à une épaisseur finale au moins égale à 1,1 fois l'épaisseur finale visée pour ladite cible.
L'intérêt d'une telle variante réside notamment dans le raccourcissement de l'étape 3) de dégazage, plus courte du fait de la diminution préalable de l'épaisseur de l'ébauche à dégazer, et/ou dans une plus grande efficacité du dégazage.
On connaît déjà un appareil pour la distribution automatique de médicaments en lots selon des ordonnances médicales, comprenant plusieurs râteliers verticaux espacés par paire les uns des autres et divisés en compartiments horizontaux. Chaque compartiment reçoit un emballage sous forme de bande, portant selon une ligne, à écartement les unes des autres, des pilules ou des gélules. Les râteliers sont agencés en groupe de quatre et à chaque groupe est associé un chariot mobile verticalement de manière commandée pour être positionné sélectivement face aux compartiments.
Ce chariot mobile comporte pour chaque râtelier du groupe, un dispositif d'extraction à pinces à serrage et déplacements commandés, susceptible de venir en serrage sur l'extrémité de l'emballage de pilule du compartiment sélectionné et par recul, d'extraire du compartiment la fraction d'emballage correspondant au nombre voulu de pilules et d'exposer cette fraction d'emballage à un dispositif de coupe qu'il possède. Après séparation de la partie exposée de l'emballage de pilule, cette dernière tombe sur un transporteur à bande, pour être acheminée vers un plateau de réception.
Par la suite ce plateau est transféré vers un poste de contrôle ou un opérateur vérifie la concordance de la composition du plateau avec l'ordonnance médicale.
L'inconvénient d'un tel appareil réside dans le fait que les portions d'emballage sous forme de bande, consécutivement à leur chute, peuvent rebondir sur le transporteur à bande et s'extraire de ce dernier pour venir se loger, par exemple, dans l'intervalle entre deux râteliers contigus. En outre un tel appareil n'est utilisable que pour la distribution d'objets peu fragiles aux chocs comme les pilules et les gélules et ne convient pas pour la distribution de produits conditionnés en flacons en verre ou autres matières fragiles.
Un autre inconvénient réside dans la multiplication des chariots et donc dans la multiplication des moyens de contrôle et de commande du déplacement vertical de ces derniers et des moyens de contrôle et de commande des organes d'extraction et de coupe portés par les chariots.
Un autre inconvénient de ce matériel réside dans l'impossibilité d'un contrôle de l'identité des produits pharmaceutiques saisis par la pince d'extraction.
La présente invention a pour objet de résoudre les inconvénients précédemment cités en mettant en oeuvre une installation pour la dispensation automatique en lots individualisés de produits pharmaceutiques composés en partir des instructions d'ordonnances médicales, qui puisse distribuer aussi bien les produits pharmaceutiques sous emballage fragiles que ceux sous emballage résistant aux chocs, sans risque de perte et avec contrôle préalable de l'identité des produits a' dis tribuer ce qui évite l'emploi d'une personne pour la vérification de la conformité des lots avec les ordonnances et écarte de ce fait les risques liés à l'erreur humaine.
A cet effet l'installation selon l'invention, pour la dispensation automatique de médicaments ou plus généralement de produits pharmaceutiques en lots distincts, individualisés, à partir d'informations relatives à des prescriptions médicales, comporte un magasin vertical, comprenant une face arrière verticale, formé par juxtaposition de casiers horizontaux contenant chacun un emballage sous forme de bande pourvue de cellules alignées, écartées les unes des autres d'un pas constant et contenant chacune une ou plusieurs dose(s) unitaire(s) d'un même médicament ou produit pharmaceutique, chaque casier étant destiné à contenir un type particulier de médicament ou produit pharmaceutique distinct de celui contenu par chacun des autres casiers. L'installation comporte de plus une tête de manipulation à mouvements commandés, déplaçable par au moins un organe moteur en regard de la face arrière verticale du magasin pour être positionnée sélectivement face aux casiers afin que l'organe de préhension qu'elle possède soit disposé dans l'axe de l'emballage sous forme de bande, du casier correspondant pour saisir l'extrémité de cet emballage et par mouvement de recul, extraire de ce casier la portion d'emballage correspondant au nombre désiré de doses de médicament et disposer cette portion d'emballage en arrière d'un plan géométrique (C) ou plan de coupe, parallèle à la face arrière verticale du magasin, suivant lequel un organe de coupe que la tête de manipulation possède effectue ensuite une coupe pour séparer ladite portion d'emballage sous forme de bande du reste de d'emballage. L'installation comporte par ailleurs une unité de stockage de récipients semi-rigide en emboîtement les uns dans les autres selon au moins une pile verticale, dans chacun desquels un lot individualisé de médicaments correspondant à une ordonnance médicale, est destiné à être formé, ladite ordonnance médicale étant saisie sur le clavier d'un terminal informatique et délivrée à une unité de commande et de contrôle qui notamment pilote les déplacements de la tête de manipulation, les mouvements de l'organe de préhension et les mouvements de l'organe de coupe et active les organes de coupe en vue de la séparation de la portion d'emballage lorsque la longueur de la portion d'emballage extraite du casier et disposée en arrière du plan géométrique (C) est compatible avec le dosage médicamenteux requis par l'ordounance.
L'installation telle que précédemment définie se caractérise essentiellement en ce que la tête de manipulation, sous l'organe de préhension, est dotée d'un support sur lequel repose un récipient préalablement extrait de la pile de récipient, dans lequel sont déposés, par l'organe de préhension, les portions d'emballage sous forme de bande, séparées du reste de l'emballage par l'organe de coupe, les dites portions d'emballage correspondant aux doses médicamenteuses ou pharmaceutiques d'une même ordonnance.
Le récipient est ainsi maintenu à faible distance de l'organe de préhension si bien que consécutivement à la chute des produits médicamenteux ou pharmaceutiques dans le récipient aucune détérioration de ces derniers n'est possible. Par ailleurs, la faible hauteur de chute ne peut en aucune façon être à l'origine de rebonds importants si bien qu'aucune perte de médicament ou de produit pharmaceutique lors de l'élaboration du lot n'est à craindre.
Selon une autre caractéristique de l'invention, chaque récipient, substantiellement de forme parallélépipédique, est constitué en une matière synthétique apte à absorber les chocs et en conséquence, limiter le rebond.
Selon une autre caractéristique de l'invention, le récipient est pourvu d'un rebord annulaire continu par lequel il est maintenu sur le support ce qui assure son centrage par rapport à l'organe de préhension équipant la tête de manipulation, ledit rebord étant formé par quatre seg- ments de rebords opposés deux à deux, courant respectivement sur les quatre côtés de son ouverture Selon une autre caractéristique de l'invention, la tête de manipulation est déplaçable paralièlement à la face verticale arrière du magasin tant horizontalement que verticalement, par deux ensembles moteurs, pilotés par l'unité de commande et de contrôle et agencés selon une chaîne cinématique dite ouverte, la tête de manipulation étant fixée à l'élément moteur terminal de ladite chaîne. De surcroît les casiers du magasin sont agencés en lignes horizontales juxtaposées et colonnes verticales juxtaposées. Ainsi par l'usage d'une seule tête de manipulation il est possible d'accéder à tous les médicaments présents dans le magasin ce qui apporte une simplification notable par rapport à l'usage de plusieurs chariots comme décrit précédemment. Par ailleurs cette disposition évite la multiplicité des moyens de contrôle et de commande, toujours source potentielle de défaillances.
Selon une autre caractéristique de l'invention, la zone dorsale de chaque emballage sous forme de bande pour médicament ou produit pharmaceutique, au droit de chaque cellule, comprend un marquage d'identification du produit pharmaceutique ou médicament contenu dans la cellule, et la tête de manipulation est équipée d'un moyen de lecture du marquage d'identification, ce moyen de lecture, pourvu d'un élément sensible de lecture en regard duquel se dispose le dos de l'emballage, est connecté électriquement à l'unité de contrôle et de commande en vue de vérifica- tion par cette unité, avant séparation de la portion d'emballage, de la concordance entre les médicaments prescrits et ceux de l'emballage saisi. De cette façon est évitée toute mauvaise distribution de médicament.
Après achèvement du lot selon l'ordonnance prescrite le récipient avec son lot de médicament est prêt à être distribué au patient. Pour automatiser la phase de préparation de la distribution aux malades, l'installation selon une autre de ses caractéristiques, prévoit un moyen d'évacuation des récipients avec lots formés, vers une zone de délivrance, piloté par l'unité de commande et de contrôle, et un dispositif manipulateur piloté par l'unité de contrôle et de commande destiné à recevoir de la zone de délivrance, chaque récipient, et le ranger dans l'un des casiers d'un chariot de transport et de distribution, ce casier, de préférence, étant affecté d'une adresse correspondant au lieu géographique du patient dans le centre de soin.
Selon encore une autre caractéristique, l'installation selon l'invention, en amont du moyen d'évacuation, est équipée d'un poste d'impression d'étiquettes d'identification et d'apposition de ces dernières sur les récipients, piloté par l'unité de commande et de contrôle, auquel est amené, par la tête de manipulation après formation d'un lot de médicaments, le récipient correspondant pour apposer l'étiquette imprimée sur un des flans de ce dernier, ladite étiquette d'identification comportant en clair et sous forme de code par exemple les noms et prénom du patient, sa date de naissance sa situation géographique dans le centre de soin, la date de réalisation du lot, le numéro d'ordre de ce dernier, le nom du praticien et la date de l'ordonnance.
Avant distribution du récipient au moyen d'évacuation, les inscriptions portées par l'étiquette apposée sur le récipient, doivent être vérifiées pour s'assurer notamment de leur lisibilité et de leur concordance avec les données de l'ordonnance qui vient d'être réalisée. Ainsi l'invention selon un autre de ses aspects, prévoit l'usage d'une part, d'un moyen de lecture de l'étiquette connecté électriquement à l'unité de contrôle et de commande et opérant, avant délivrance du récipient correspondant au moyen d'évacuation, une lecture des inscriptions codées portées sur l'étiquette, le résultat de cette lecture étant comparé, par l'unité de contrôle et de commande, aux données relatives au lot de médicaments ou de produits pharmaceutique qui vient d'être formé dans le récipient, et d'autre part, d'un moyen d'extraction des récipients, piloté par l'unité de contrôle et de commande, ledit moyen d'extraction étant activé par l'unité de contrôle et de commande pour extraire du moyen d'évacuation ou de la zone de délivrance, le récipient dont les inscriptions codées que comporte son étiquette sont soit illisibles, soit absentes, soit relatives à une autre lot que celui qui vient d'être formé dans le récipient. Grâce à ces moyens est encore écarté tout risque d'une mauvaise distribution de médicaments.
Selon une variante de l'invention, l'étape 4) de corroyage peut être suivie d'une étape de traitement thermique de recristallisation visant à stabiliser la taille de grain, et d'une étape d'usinage final donnant à ladite cible ses dimensions définitives, tous procédés connus en eux- mêmes.
fi importe selon l'étape 1) du procédé de débarrasser ladite ébauche de sa couche naturelle d'oxyde étanche.
L'élimination de la couche d'oxyde peut consister en un usinage à sec de la surface desdites ébauches, suivie d'un transfert immédiat dans ledit four de traitement thermique.
De préférence, elle peut aussi être assurée par dissolution des oxydes dans une solution aqueuse d'acide, à pH inférieur à 3,5, la surface ainsi traitée étant ensuite recouverte d'une couche mince d'un métal à bas point d'ébullition, de manière à empêcher la reformation d'une couche d'oxyde à la surface desdites ébauches.
Pour former une couche mince dudit métal, on effectue, de préférence, un dépôt de cadmium ou de zinc en solution aqueuse acide, à pH inférieur à 3,5, de préférence par électrolyse, ladite ébauche en aluminium ou alliage étant à un potentiel cathodique.
Ainsi il est possible de stocker temporairement ou de manipuler sans risques lesdites ébauches recouvertes d'une couche mince dudit métal.
Durant ledit traitement thermique, aux étapes 2 et 3 du procédé, ladite ébauche est traitée sous atmosphère non oxydante à température supérieure à 450"C. De préférence, la pression résiduelle en gaz oxydants dans ladite atmosphère est inférieure à 0,13 Pa.
Par gaz oxydants, on entend typiquement l'oxygène 2, la vapeur d'eau H2O ou le gaz carbonique CO2, sans exclure d'autres gaz plus modérément réactifs, tels que l'azote N2.
De préférence, ledit traitement thermique est effectué sous vide, ou en atmosphère de gaz neutre à faible teneur résiduelle en gaz oxydants, et de préférence sous argon purifié.
Dans le cas où ladite ébauche est recouverte d'une couche de métal à bas point d'ébullition, ledit four de traitement thermique comprend, de préférence, un piège froid, maintenu à une température inférieure à 200"C, capable de condenser les vapeurs métalliques des métaux desdites couches minces déposées à la surface desdites ébauches, et évaporées lors de la montée en température desdites ébauches.
Généralement, l'étape 2) d'homogénéisation est effectuée à une température inférieure à la température eutectique dudit alliage d'aluminium, et l'étape 3) d'extraction de l'hydrogène est effectuée à une température supérieure à cette température eutectique, mais inférieure à la température de solidus dudit alliage homogène, ce qui permet de réduire la durée totale des opérations d'homogénéisation et de dégazage. Mais cette manière d'opérer, bien que préférée, n'est pas toujours nécessaire pour atteindre l'objectif visé, à savoir une homogénéisation de la composition chimique et la redissolution des précipités métalliques, et l'extraction ultérieure de l'hydrogène contenu dans le métaL Après traitement thermique et dégazage de ladite ébauche de l'étape 3), celle-ci est finalement soumise, à l'étape 4), à un corroyage comportant une réduction d'épaisseur ou de section, selon que l'on procède, avant ou après ledit corroyage, au découpage de ladite ébauche en tranches ayant la forme de disques, dans le cas où ladite ébauche a été formée par coulée d'une billette, ce qui correspond à la manière typique de procéder selon l'invention.