INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
En pratique, on constate qu'on atteint rapidement les limites d'enrobage qui sont fonction de la surface spécifique et donc de la granulométrie de la charge. En outre, il existe souvent une incompatibilité physicochimique entre les différents éléments du composite qui nuit à la cohésion du produit.
En vue d'obtenir des matériaux composites, on a également cherché à réaliser des jonctions chimiques entre la charge minérale et des composés organiques en profitant notamment des groupes hydroxyles (sites OH) ou bien des oxydes métalliques présents dans la charge même dans le cas où ils sont considérés comme des impuretés.
D'autres solutions proposées exploitent un phénomène de greffage d'un solvant organique réactif à la charge, en particulier d'un solvant réactif possédant une double liaison permettant une polymérisation.
Toutefois, dans de nombreux cas et, en particulier, dans le cas où l'on veut effectuer une agrégation en milieu extérieur naturel, en surface, voire même en immersion, la présence de ces solvants et l'énergie mise en jeu au cours de la réaction (température) posent des problèmes insurmontables : physiques, chimiques, économiques, de pollution, ...
Les produits de départ, employés dans cette technologie de synthèse et s'insérant dans le cadre de l'invention, sont, en effet, des polysilanes, dont notamment des polyalkyl, aryl ou aralkylsilanes et, plus particulièrement encore, des polyméthylhydrogénosilanes (PMHS) et/ou des polyphénylhydrogénosilanes (PPHS).
Les PMHS sont, traditionnellement, préparés par condensation de méthyldichlorosilane (MeSiHCI2) et d'un métal alcalin tel que le sodium
L'analyse de ces polymères par RMN 1H, révèle que x varie entre 0,3 et 1, avec x + y = 1.
Une telle préparation est décrite, notamment, dans le brevet EP 0 152 704.
Cette préparation souffre d'être longue (4 jours), de faible rendement (inférieur à 60 %) et de conduire à des composés polymères de solubilité limitée. Ce brevet divulgue ainsi des précurseurs de céramiques obtenus en faisant réagir des polyhydrogénosilanes, du type polyphénylhydrogénosilane, avec des composés vinyliques, du type divinylbenzène, et en présence de platine. Ces précurseurs polymères sont solides et leur pyrolyse conduit à 48 % d'une céramique dont le ratio Si/C est largement supérieur à 1.
La demande de brevet EP 0 217 539 divulgue, également, une synthèse de polyméthylhydrogénosilane (PMHS), permettant d'obtenir des produits liquides, pâteux ou solides, selon les conditions mises en oeuvre. En particulier, il est question de précurseurs de céramiques issus de la réticulation de PMHS en présence de composés vinyliques et d'un catalyseur dbydrosilylation. Ces précurseurs sont obtenus à l'aide d'un catalyseur et en milieu solvant, ce dernier étant ensuite éliminé par évaporation.
Cette procédure est complexe et correspond à un traitement chimique lourd et qui, de surcroît, génère des impuretés néfastes pour la pyrolyse.
La demande de brevet EP 0 382 651 a pour objet la préparation de polysilanes précurseurs de céramique et liquides à température ambiante. Parmi les polysilanes concernés figurent les copolymères à motifs Si-Vinyle et Si-H avec des bloqueurs de chaînes dérivant du chlorure de benzyle ou du triméthylhydrogénosilane.
Ces polymères peuvent être mélangés à des homopolymères à motifs Si-H. Le procédé de préparation considéré comprend, également, une étape d'hydrolyse du polymère, qui a pour conséquence néfaste d'augmenter notablement le taux d'oxygène présent dans le polymère. Or, on sait que de forts taux d'O2 perturbent le rendement de pyrolyse et la pureté du SiC visé. De plus, ce document ne fait, lui aussi, pas mention d'une quelconque maîtrise de la viscosité des polymères obtenus ou du contrôle de la stoechiométrie Si/C de la céramique finale.
Il ressort de ce qui précède que les références antérieures sus-mentionnées proposent des précurseurs de céramiques obtenus en traitant des PMHS avec des agents de réticulation du type insaturé et, plus particulièrement, de nature vinylique. Ce traitement connu correspond à une hydrosilylation, conduisant à des pontages entre les fonctions SiH et les groupements insaturés mis en oeuvre. Jusqu'alors, cette hydrosilylation n'était envisagée qu'en recourant impérativement à des catalyseurs du type initiateurs radicalaires, composés organométalliques ou bien encore en mettant en oeuvre une activation uv. Tout cela complique le procédé car le contrôle de la catalyse est toujours délicat, si bien que l'on peut aboutir, inopinément, à la formation de polymères insolubles et inutilisables.En outre, les catalyseurs employés sont des métaux polluants indésirables.
Enfin, même si les rendements de pyrolyse de ces précéramiques ou précurseurs hydrosilylés sont supérieurs à ceux des polyalkyles (polyméthylsilanes) de départ, les matériaux céramiques obtenus ont l'inconvénient d'avoir des taux élevés en impuretés du type N, O, S ou C et Si en excès, Dans cet état de connaissance, I'un des buts de l'invention est de fournir un procédé de préparation de matériaux céramiques et/ou de précurseurs de ceux-ci à partir de polyorganosilanes ne présentant que des atomes de silicium dans leur chaîne principale, qui remédie aux inconvénients de l'art antérieur et qui satisfasse aux exigences de rendement, souplesse de mise en oeuvre, d'économie et surtout de pureté, recherchées dans ce domaine technique et mentionnées dans le préambule du présent exposé.
Ces buts et d'autres sont atteints par la présente invention qui concerne un procédé de préparation de matériaux céramiques à partir de polysilanes, notamment de formule: dans laquelle - R = symbole désignant des radicaux identiques ou différents et représentant l'hydrogène, un alkyle inférieur, linéaire ou ramifié, substitué ou non et ayant de I à 6 C, un cycloalkyle, substituté ou non et ayant de 3 à 6 C, ou un aryle, substitué ou non et ayant de 6 à 10 C, de préférence 6 C, - Rl = symbole désignant des radicaux identiques ou différents et représentant l'hydrogène ou un groupement aliphatique, alcyclique, de préférence (cyclo)alkyle, (cyclo)alcényle, linéaire ou ramifié, aryle, aralkyle ou aralcényle, éventuellement substitué, les groupements méthyle, éthyle et propyle étant particulièrement préférés, - L = radical répondant à la même définition que R' ou bien valentiel reliant l'atome de silicium à un autre atome de silicium appartenant à une autre chaîne, - n > 1 de préférence n 2 3 et, plus préférentiellement encore n 2 10, - i + y = 1, avec: 0,3 0 occupée par R2, symbole désignant des radicaux identiques ou différents et représentant un H ou un alicyle C1-C6.
Ce procédé est caractérisé en ce que l'on pyrolyse les polysilanes en présence d'au moins un agent (u) réticulant insaturé formé, de préférence, par un composé alcényle et/ou alcynyle silicié, éventuellement aryle substitué, ledit agent (11) étant présent en quantité ajustée de telle sorte que les céramiques obtenues aient un ratio Si/C d'environ 1, en l'absence de catalyseur d'hydrosilylation.
La Demanderesse a eu le mérite de mettre en évidence de façon tout à fait surprenante et inattendue, qu'il est possible d'ajuster la pureté des céramiques finales obtenues après pyrolyse, à un ratio Si/C d'environ 1, en associant au(x) polysilane(s) de départ (I) un réticulant (II) et ce dans des proportions (I) : (II) judicieusement sélectionnées.
Cela est d'autant plus étonnant que, conformément à l'invention, il n'est pas prévu de catalyseur d'hydrosilylation comme dans l'art antérieur. De plus, I'invention ne fait pas intervenir de traitement chimique du polymère-agent réticulant, avant sa pyrolyse (solubilisation, réaction, évaporation, purification, etc ...) qui pénalise le procédé.
Les céramiques ainsi produites bénéficient d'une pureté optimale et sont donc pratiquement exemptes d'impuretés du type oxygène, carbone libre e. g..
Les matériels traditionnellement destinés à l'insémination artificielle des espèces avicoles notamment, obéissent à différents criteres prenant en considération les spécificités anatomiques, physiologiques et économiques de ces espèces. Parmi ces critères, quatre d'entre eux sont primordiaux @orsqu'il s'agit d'applications industrielles.Ces critères absolument essentiels sont les suivants: 1' - distribuer avec le plus de provision possible, notamment de petits volumes de sperme pur ou dilué; 2' - soutenir des cadences d'inséminations artificielles tres élevées (réalisation dc plusieurs centames d'inséminations par heure, à titre d'exemple non limitatif, entre 500 et 800 intinations par heurc, chez la dinde, en fonction du nombre d'inséminateurs) ; 3 - - réduire voire supprimer les risques de transmission horizontale (c'est-à-dire de femelle à femelle) d'agents contaminants (par exemple Mycoplasmes, ou Salmonelles).
4 - permettre une désinfection simple et rapide.
La structure des machines automatiques de dosage et de remplissage commercialisées à l'heure actuelle, ne permet pas de satisfaire simultanément à toutes ces exigences. Si ces matériels répondent tous dans l'ensemble aux deux dernières spécificités mentionnées ci dessus, il en va différemment s'agissant des deux premières. Ces matériels sont en effet concis selon un principe de distribution de dose utilisant soit une seringue, soit e système à dépression d'air.Or, l'utilisation d'une seringue limite généralement la vitesse à laquelle les doses seront distribuées, et le recours à un système à dépression d'air ne permet pas de parvenir à un dosage précis de h substance liquide destinée à etre introduite à rintrieur d'une canule par exemple. Par conséquent, ces matériels quelles que soient leurs qualités, sont soit très précis et peu rapides, soit au contraire peu précis et tres rapides.De plus, la plupart de ces matériels sont généraIent assez lourds et nécessitent parfois d'etre associés de surcroît à un compresseur, ce qui ne facilite pas la tache des ioUn~s se déplaçant au milieu des animaux ou des batteries d'aviculture par exemple.
On connaît également "la machine de remplissage de paillettes d'insémination artificielle, notamment pour l'aviculture" décrite par les déposants du présent brevet, dans les brevets n'2 500 296 et 2 513 110.
L'invention présente de nombreux avantages par rapport à ladite machine utilisée et commercialisée actuellement.
En effet, la machine actuelle utilise une pompe à piston, contrairement à l'invention, qui elle, utilise une cassette péristaltique (décrite notamment dans le Brevet Européen n'811 042 142 déposé par la SOCIETE MALBEC) asservie par une commande numérique. L'invention permet de remédier de ce fait, notamment à tous les inconvénients mentionnés à propos du matériel existant.
La machine actuelle utilise pour doser et remplir les canules ou tous éléments de conditionnement d'un liquide quel qu'il soit, un dispositif de pincement d'un tuyau par trois éléments séparés. En l'invention présente entre autre, l'avantage de posséder un système compet basé sur une cassette peristaltique renfermant un tuyau souple de préféreene et des galets (voir le brevet n'811 042 142 précité). La pression exercée par lesdits galets sur le tuyau permet de délivrer une dose. Ce principe se substitue donc aux éléments de pincement radial de la machine actuellement utilisée.
De plus, l'élément central de la machine existante ayant une dimension fixe, le réglage de la dose se fait par limitation de la course de cet élément central, d'où parfois un certain manque de précision du volume de la dose délivrée. Ce réglage se fait par limitation de h course de l'élément central au moyen d'une vis et d'une clé, ce qui représente une certaine perte de temps pour l'opérateur. Par contre, dans la nouvelle machine, objet du présent brevet d'invention, le réglage se fait en appuyant sur deux boutons poussoir de préférence, soit en mode impulsionnel (fraction de dose par exemple) soit au contraire en mode continu (passage d'une dose de 40 microlitres à 50 microlitres par exemple).La dose est définie par un nombre de tours ou de fractions de tours de la cassette péristaltique. Ledit nombre de tours ou de fractions de tours de h cassette péristaltique étant contrôlé par une boucle d'asservissement de position, contrôlée elle même par un microprocesseur, la dose délivrée est ainsi plus précise.
S'agissant de la fonction amorçage de la cassette péristaltique, lorsque l'on utilise la machine existante, il est posslble d'rver la perte d'une partie de la semence destinée à entre conditionnee à l'intérieur d'une canule par exemple, et contenue à I'int*ieur du tuyau d'alimentation. Cette perte est due à la configuration de raiguille de remplissage qui est enfichable et non pas clipsable comme celle utilisée dans l'invention. Celle-ci ne bénéficie donc pas d'un dispositif de montage aussi pratique et aussi perfectionné que celui de l'invention.
Le retrait de l'aiguille implique que l'opérateur pince le tuyau d'alimentation, d'où une perte du fluide à conditionner, et k désamorçage de la cassette péristaltique.
De plus, ledit tuyau doit être inséré manuellement par l'opérateur entre les trois éléments d'obturation de la cassette mentionnés ci dessus, ce qui provoque fréquemment un allongement du tuyau, et par conséquent h variation du volume de h dose délivrée.
Contrairement à h machine existant actuellement, la façon dont l'invention a été conçue, permet à l'opérateur d'avoir une parfaite visibilité de toutes les commandes de la machine, ce qui facilitera le bon déroulent des opérations.
S'agissant du système de transfert des canules et/ou de tout autre élément de conditionnement, I'invention présente là aussi un intérêt incontestable par rapport à h machine actuellement commercialisée par les déposants notamment. En effet, désormais, pour transférer par exemple les canules du poste de remplissage au poste d'extraction, il n'est plus nécessaire d'avoir recours comme auparavant, à un systeme d'entrunement du biet, par friction et indexation mécanique. Ce système présente notamment Pinconvénent d'être coûteux et de surcroît encombrant. La configuration de la nouvelle machine, objet de l'invention, ne nécessite pas de poussoir comme dans la machine existante, pour la mettre en position d'extraction. Le barillet permettant le transfert par exemple des canules, aux postes de remplissage puis d'extraction, est en effet commandé par un électroaimant rotatif présentant deux poilons poste de remplissage - poste d'extraction).
L'invention a essentiellement pour objet de pallier aux inconvénients décrits ci-dessus, en proposant un nouveau dispositif autoatque, de dosage et de remplissage de canules ou de tout autres éléments de conditionnement (paInettes, tubes, flacons etc..., qu'ils soient en verre ou en plastique et quelque que soit leur diamètre respectif) de la semence animale par exemple.Ce dispositif léger, portable, et simple d'utilisation est constitué d'une part d'une cassette péristaltique rotative (décrite notamment dans le Brevet Européen n'811 042 142) amovible, récupérable ou jetable, étalonnable en fonction de la viscosité de h semence animale par exemple, destinée à entre conditionnée à l'intérieur de canules notamment, autocentreuse à trois galets, à débit non pulsatif, commandée par un moteur à courant continu sans réducteur ct sans frein, et asservie par un microcontroleur, et d'autre part, d'un système permettant la distribution et le remplissage des éléments de conditionnement de la dose de semence délivrée par la cassette péristaltique.
Le dispositif selon l'invention est constitué de préférence de deux blocs. L'un de ces blocs constitue un boltier aisément nettoyable et étanche aux projections et/ou aux ruissellements susceptibles de l'atteindre. Ce bottier regroupe les commandes et la logique de fonctionnement du dispositif, c'est-à-dire le système de motorisation de la cassette péristaltique, les circuits électroniues de commande de la cassette péristaltique, l'alimentation en énergie du dispositif, les éléments électromécaniques de transfert ct de remplissage des canules par exemple, et les circuits électroniques de de commande de ces éléments de transfert et de remplissage.L'autre bloc, appelé dispositif de transfert et de positionnement de l'élément de conditionnement, est en revanche destiné à permettre l'alimentation en canules, et/ou tout autre éliment de conditionnement, (quel que soit son diamètre) et le transfert de ces éléments de ~t, du poste de remplissage, au poste d'extraction. Le dispositif de transfert et de positionnement de l'élément de conditionnement, est facilement et rapidement démontable sans aucun outillage, et est nettoyable afm de respecter les conditions sanitaires d'utilisation. De plus, il est susceptible d'être adapté aux différentes configurations des éléments de conditionnement destins à contenir b semence animale par exemple.Le dispositif selon l'invention ne se limite donc pas à l'utilisation de canules, mais est susceptible de concerner n'importe quel élément de conditionnement quels que soient son dirnnètrc et sa matière.
Ce dispositif de dosage et de remplissage a de multiples intérets et caractéristiques. il a notamment pour avantage de permettre malgré une cadence de dosage et remplissage très élevée (à titre d'exemple non limitatif, la cadence de dosage et de remplissage peut etre supérieure à 2000 tlemnts de conditionnement, des canules par exemple, par heure) la délivrance de doses très précises, quelles que soient les substances liquides destinées à Are conditionnées et la viscosité de ces substances.A titre d'exemple non limitatif, ce dispositif permet de délivrer avec précision des doses pouvant varier entre 35 et 100 microlitres par incrément d'1 microlitre. De plus, h précision de h cassette péristaltique est supérieure à la variabilité du liquide distribué, dans le cas de la semence animale, quel que soit le type de dilueur utilisé et/ou le taux de dilution.
D'autres caractéristiques et avantages apparaîtront dans la description qui va être faite de plusieurs modes de réalisation du dispositif conforme à l'invention.
On se reportera aux dessins annexés dans lesquels - la figure 1 est une vue de face d'un dispositif de séparation selon une première variante de réalisation, utilisant un disque conique et une paroi conique, ayant leurs sommets situés vers le haut, - la figure 2 est une vue de dessus du dispositif de la figure 1, - la figure 3 est une vue de face d'une seconde variante, utilisant une paroi conique entraînée en rotation, - la figure 4 est une vue de dessus du dispositif de la figure 3, - la figure 5 est une vue de face en coupe d'une troisième variante de réalisation, utilisant un disque plat incliné et une paroi de support également plane et inclinée, - la figure 6 est une vue de dessus du dispositif de la figure 5, - la figure 7 est une vue de face d'une quatrième variante utilisant un disque plat horizontal, et une bande transporteuse pour déplacer le mélange, - la figure 8 est une vue de dessus du dispositif de la figure 7.
Le dispositif de séparation représenté aux figures 1 et 2 comporte un disque 10 en forme de cône tronqué, d'axe vertical, portant une pluralité d'aimants 11 permanents circonférentiellement répartis, chaque aimant s'étendant selon une génératrice du cône. Le disque 10 est entraîné en rotation par un moteur 12. Les aimants 11 sont disposés de manière que leurs pôles dirigés vers l'extérieur du disque soient successivement inversés, pour constituer un ensemble de pôles successivement nord et sud se déplaçant dans un plan horizontal, dans le sens de rotation du disque (flèche F1).
Une paroi de support 13 de forme également conique et de même conicité que le disque est placée au-dessus de celui-ci, et le recouvre entièrement, à proximité directe des surfaces polaires des aimants 11. La paroi 13 est réalisée en un matériau non conducteur, amagnétique, par exemple en matière plastique, fibre de verre, etc. La paroi 13 est portée par des moyens de support élastique 14, tel que des ressorts, et elle porte des moyens de vibration non représentés, de type classiquement utilisé pour faire vibrer l'objet, ou la surface, sur lequel ils sont montés. Préférentiellement, la vibration de la paroi 13 est générée dans une direction circulaire, selon la flèche F3.
Des moyens d'alimentation 15, tels que des goulottes, sont disposés au-dessus de la paroi 13, avec leurs extrémités inférieures débouchant vers le sommet 13' du cône constituant la dite paroi, légèrement endessous de ce sommet.
A la base de la paroi conique 13, en-dessous de son bord inférieur 13", sont placés des moyens de récupération 16, par exemple des bacs en arc de cercle incurvés selon la courbure du dit bord inférieur 13".
Chaque bac 16 est divisé en plusieurs compartiments 16', 16'', 16''', et positionné en face d'une goulotte d'alimentation 15, c'est-à-dire sensiblement centré sur la génératrice de la paroi conique passant sous la dite goulotte.
La mise en oeuvre du dispositif décrit ci-dessus pour séparer des objets ou particules métalliques d'un mélange les contenant est réalisée comme suit.
Après avoir mis le disque 10 en rotation, on alimente par les goulottes 15 le mélange à trier (représenté par la flèche 1). Ce mélange se déverse sur la surface 17 de la paroi conique 13 et commence à descendre en glissant sur celle-ci, selon la direction F2 de la génératrice de la dite surface passant en-dessous de la goulotte 15. En arrivant au niveau du disque 10, c'est-à-dire à proximité des aimants 11, le mélange est soumis à l'influence du champ magnétique alternatif créé par le déplacement des dits aimants. Les objets métalliques 2 de plus grandes dimensions, sont alors déviés latéralement (flèche F4), dans le sens de rotation (F1) du disque sous l'effet des forces électrodynamiques, comme cela a été décrit précédemment. Les particules plus petites 3 sont déviées en sens inverse (flèche F5) en tournant sur elles-mêmes. Les autres matériaux non conducteurs poursuivent leur déplacement sans que leur trajectoire ne soit modifiée. Ainsi, la zone 18 (délimitée en gros par les traits mixtes visibles sur la figure 2), dans laquelle le mélange est amené à se déplacer, s'élargit progressivement vers le bas, d'une part suite à l'étalement naturel du mélange sur la surface 17 de la paroi conique, mais surtout, d'autre part, suite aux déviations latérales successives des objets et particules métalliques. Tant que ces objets ou particules sont soumis au champ magnétique, leur déviation latérale se poursuit. Arrivés en bas de la paroi conique, les objets métalliques 2 tombent dans un compartiment 16' à l'extrémité du bac 16 située vers l'aval par rapport au sens de rotation F1 du disque, les objets non métalliques 4 tombent dans un compartiment central 16'' du bac 16, et les petites particules métalliques tombent dans un compartiment 16''' situé vers l'autre extrémité du bac.
Dans l'exemple représenté, le bac 16 ne comporte que trois compartiments permettant de séparer respectivement les objets de grandes dimensions, les petites particules, et les matériaux non métalliques. En se reportant à ce qui a été dit précédemment concernant la séparation sélective par matériau en fonction de leur conductibilité électrique, on comprendra aisément qu'il suffira de diviser chaque compartiment d'extrémité en plusieurs parties, pour pouvoir récupérer sélectivement dans chacune de ces parties des objets ou particules de métaux ayant des conductibilités différentes.
Le nombre d'aimants et la vitesse de rotation du disque sont déterminés de manière que le champ magnétique généré en un point fixe à proximité du disque 10 ait une fréquence adaptée pour créer des Courants de Foucault dans les objets ou particules métalliques contenus dans le mélange, généralement comprise entre 100 et 600 Hz, préférentiellement entre 200 et 400 Hz.
Le nombre de moyens d'alimentation et de bacs correspondants (deux sont représentés sur les figures 1 et 2) peut être augmenté, la seule limite résidant dans l'encombrement de ces moyens et dans la largeur de la zone 18. On notera d'ailleurs que tout en conservant le principe de base du disque conique, il est possible d'utiliser comme paroi seulement un secteur angulaire de cône, en le munissant de moyens d'arrêt latéraux, par exemple des bords relevés, pour éviter que des particules ne viennent en contact avec le dit disque et ses aimants.