INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
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o J g oR g g 0 0 g 0 0 0 0 g g 0i g g 0 g g g g 0o g g Tableau 3
2) Les premier et second polymères sont identiques et sont le PNIPAM Les réactifs de départ sont ceux qui ont été choisis dans 1) pour le second polymère.
2.1) Polymérisation en batch (ou procédé en réacteur fermé) Le monomère (1) (NIPAM), le monomere (3) fonctionnel (AEM) et l'agent de réticulation (MBA) sont introduits ensemble en une seule étape avant que la polymérisation ne soit amorcée par addition de l'amorceur (V50). La durée de polymérisation est de 30 min.
Formulation du polymère obtenu identifié sous la référence PNIPAM42 Volume total d'eau 250ml bouillie et dégazée NIPAM 48,51 mmoles MBA 3 mmoles AEM 0,48 mmoles V50 0,30 mmoles Température 700C Les caractéristiques du polymère obtenu après polymérisation sont reportées dans le tableau suivant diamètre(a) DDL 200C à 200C 292 nm diamètre(b) taille DDL à 400C 164 nm diamètre(c) MET 129 nm concentration en AEM(d) 14,1 Mmole/g de polymère LCST(e) 31,50C CCC(f) à 200C 1,00 mole/l (a) diamètre mesuré par diffusion dynamique de la lumière à 200C (b) diamètre mesuré par diffusion dynamique de la lumière à 400C (c) diamètre mesuré en Microscopie électronique (d) densité de charge exprimée en mmole(amine primaire)/ g de polymère (e) température critique inférieure de solubilité (LCST) déterminée par mesure de turbidité en fonction de la température (f) concentration critique de coagulation (CCC) à 200C.
2.2) Polymérisation en semi-continu Le monomère (3) est introduit en deux étapes, à 3 min et à 6 min respectivement, dans le réacteur renfermant déjà le monomère (1), l'agent de réticulation (2) MBA et l'amorceur V50, en cours de polymérisation. Cet ajout peut être effectué à une vitesse d'injection constante (polymérisation par ajout continu) ou bien suivant un ajout bien contrôlé à des intervalles réguliers (polymérisation en semi-continu). Le but de cette méthode de polymérisation est d'augmenter l'incorporation de monomère(s) (3) fonctionnel(s) sans augmenter le pourcentage de polymère hydrosoluble dans le milieu réactionnel.
Formulation du polymère obtenu identifié sous la référence PNIPAM45 Volume total d'eau 250ml bouillie et dégazée NIPAM 48,51 mmoles MBA 3 mmoles AEM 0,48 mmoles V50 0,30 mmoles Température 700C Ajouts entre 3 et 6 min Les caractéristique du polymère PNIPAM45 5 obtenu après polymérisation sont reportées dans le tableau suivant diamètre(a) DDL 200C à 200C 823 nm diamètre(b) taille DDL à 400C 530 nm diamètre(c) MET 327 nm concentration en AEM(d) 10,0 Mmole/g de polymère LCST(e) 32 0C CCC(f) à 200C 1,00 mole/l (a) diamètre mesuré par diffusion dynamique de la lumière à 200C (b) diamètre mesuré par diffusion dynamique de la lumière à 400C (c) diamètre mesuré en Microscopie électronique (d) densité de charge exprimée en mmole(amine primaire)/ g de polymère (e) température critique inférieure de solubilité (LCST) déterminée par mesure de turbidité en fonction de la température (f) concentration critique de coagulation (CCC) à 200C.
2.3) Polvmérisation sur semence Cette méthode consiste à introduire le ou les monomère(s) (1) et/ou (3) dans un milieu réactionnel contenant un sol de polymère préalablement préparé selon 2.1 et parfaitement caractérisé.
Formulation du mélange réactionnel Un volume de 40 ml de semence 2.1 à une concentration de 4,5 g pour 100 ml est utilisé. Les réactifs ont été ajoutés dilués dans un volume de 5 ml d'eau. Les pourcentages molaires de NIPAM, de MBA et de V50 ajoutés dans la deuxième étape sont identiques à ceux de la semence selon 2.1. En revanche, la concentration en monomère (3) fonctionnel est contrôlée (augmentée ou diminuée suivant la densité de charge voulue) ; dans le cas présent 10% de AEM sont ajoutés par rapport au monomère (1) NIPAM.
Les caractéristiques du polymère identifié sous la référence PNIPAM94) qui a été obtenu suivant le mode opératoire décrit dans 2.1, sont reportées dans le tableau suivant diamètre(a) DDL 200C à 200C 504 nm diamètre(b) taille DDL à 400C 290 nm diamètre(c) MET 176 nm concentration en AEM(d) 22,4 pmole/g de polymère LCST(e) 32 0C CCC(f) à 200C 1,10 mole/l (a) diamètre mesuré par diffusion dynamique de la lumière à 20 C (b) diamètre mesuré par diffusion dynamique de la lumière à 400C (c) diamètre mesuré en Microscopie électronique (d) densité de charge exprimée en mmole(amine primaire)/ g de polymère (e) température critique inférieure de solubilité (LCST) déterminée par mesure de turbidité en fonction de la température (f) concentration critique de coagulation (CCC) à 200C.
EXEMPLE 2 : SYNTHESE ET CARACTERISATION DE8 FERROFLUIDES IONIQUES DESTINES A ETRE INCORPORES DANS LA COUCHE DU SECOND POLYMERE Le mode opératoire a été élaboré selon les résultats énoncés dans le brevet US-4 329 241.
Les propriétés physiques des ferrofluides préparés selon ce document sont rassemblées dans le tableau récapitulatif suivant Propriétés Valeurs Méthodes diamètres (nm) 15 + 3 FMA (microscopie à force atomique) et 7 + 1 MET (microscopie électronique à transmission) dispersité 9,5 + 2 aimantation (mesure de la magnétisation) 11 t 1 RX (rayons X) épaisseur de la couche non 0,1 aimantation magnétique (nm) aimantation 422 kA/m aimantation spécifique densité de 1,5 conductimétrie charge (C/m2) pH 7-8 pH-métrie conductivité 1 mS conductimétrie La méthode de synthèse par précipitation des oxydes de fer permet, d'après les résultats des différentes méthodes de caractérisation, d'obtenir un ferrofluide anionique, stable entre pH 6 et pH 8, d'une taille de l'ordre d'une dizaine de nm et superparamagnétique. Les analyses ont été effectuées pour différents ferrofluides, obtenus avec le même mode opératoire : les résultats obtenus sont reproductibles d'un ferrofluide à l'autre.
Les particules de ferrofluide étant chargées négativement, il est donc possible de réaliser l'adsorption de ces particules sur un polymère de charge opposée (chargé positivement) via les interactions électrostatiques.
EXEMPLE 3 : ADSORPTION DE LA CHARGE MAGNETIQUE SUR LA COUCHE DE SECOND POLYMERE Le second polymère et la charge magnétique (Exemple 2) ont des charges de signe opposé, ce qui favorise une forte adsorption, principalement par interactions électrostatiques, de la charge magnétique sur le polymère. La charge magnétique est placée en excès par rapport à la concentration de polymère (Exemple 1), et l'adsorption est réalisée dans des conditions telles que le taux de recouvrement de la surface du second polymère est supérieur à 30 %. Dans un flacon de 200 ml, 6,4 ml du sol de polymère obtenu à l'Exemple 1 (1.2; concentration = 94,5 g/l) sont progressivement ajoutés à 29 ml de ferrofluide obtenu à l'Exemple 2 (concentration = 23 g/l).
Après adsorption de la ferrite pendant 15 minutes, l'excès de ferrofluide est éliminé en plaçant le flacon sur un aimant afin de séparer les particules de polymère recouvertes de ferrite. Le surnageant est éliminé, dosé et remplacé par un même volume d'eau bouillie et dégazée. Le flacon renfermant le polymère recouvert de ferrite est à nouveau placé sur l'aimant afin de vérifier qu'il ne reste plus de ferrite en solution (surnageant limpide).
Le tableau présenté ci-dessus présente la quantité de ferrite adsorbée sur les particules de latex chevelu de l'exemple 1.1 Code Quantité adsorbée % massique adsorbé en g/g de latex ENC10 6,63 45 ENCîl 6,67 46 ENC13 4,70 40 ENC12 5,30 37 ENC16 5,00 40 EXEMPLE 4: ENCAPSULATION DES PARTICULES Le procédé d'encapsulation de la charge magnétique après l'étape d'adsorption consiste à polymériser en milieu aqueux un ou plusieurs monomères avec un agent de réticulation copolymérisable, en présence d'une suspension de polymère magnétique saturée (Exemple 3). Les monomères choisis peuvent être fonctionnels, et dans ce cas, présenter ainsi un intérêt pour le greffage ou l'adsorption des molécules biologiques. Cette méthode permet d'obtenir un polymère magnétique dont l'interface peut facilement être modifiée suivant les utilisations une surface hydrophobe pour l'adsorption de protéine ou hydrophile fonctionnelle pour un greffage chimique, par exemple.
Le procédé d'encapsulation décrit dans cet exemple repose sur l'utilisation d'un amorceur et d'un mélange de monomères et d'agent de réticulation. 40 ml de polymère recouvert de ferrite (Exemple 3) sont introduits dans un réacteur thermostaté à 700C. Les monomères sont ensuite introduits dans un volume de 4 ml d'eau bouillie et dégazée. Le temps de polymérisation est de trois heures à compter de l'introduction de l'amorceur. Les monomères utilisés sont indiqués dans les tableaux suivants: 4.1) Réactifs Quantités NIPAM 0,15 g MBA 0,0075 g Persulfate de potassium (KPS) 0,0056 g Les particules magnétiques obtenues ont pour références: Ni10, ENC11 et ENC13.
4.2) Réactifs Ouantités NIPAM 0,15 g MBA 0,015 g Persulfate de potassium (KPS) 0,0056 g Les particules magnétiques obtenues ont pour références: ENC12 et ENC16.
Comme visible sur la figure 3, qui est une vue en coupe BB de la figure 2, de façon connue en soi, le fond 5 présente un aspect général concave, à concavité tournée vers l'extérieur du récipient, de sorte que l'assise du récipient est réalisée à la périphérie du fond, à proximité de la jonction entre le fond 5 et la paroi 2.
La partie centrale 8 du fond, puisqu'elle est non étirée, présente une épaisseur supérieure à celle des autres parties de la bouteille, en particulier celle de la zone où sont ménagées les rainures 6 de renforcement. Cette épaisseur supérieure est schématisée par un trait fin 10 au-dessus d'un trait plus épais il sur cette figure 3.
Comme visible sur cette figure, les rainures 6 viennent mourir à la limite 7 théorique de cette partie centrale 8, sans empiéter dedans.
De préférence, comme illustré par cette figure, une partie 12 au moins de la partie centrale 8 est repoussée vers le haut du récipient, de sorte que la concavité du fond est accentuée au niveau de cette partie 12.
Cette forme particulière, donnée au centre, compense l'absence d'étirage de la matière dans cette zone, et évite encore plus que le centre ne flue lorsque le récipient est plein.
Les figures 4 à 6 illustrent une variante de réalisation de 1 l'invention dans laquelle les rainures se prolongent légèrement sur la paroi 2, afin de renforcer la jonction entre le fond 5 et la paroi 2.
Par légèrement , il faut entendre que la prolongation est de quelques millimètres. Si, par exemple, la profondeur des rainures est de l'ordre de 3 millimètres, une prolongation comprise entre 3 et 10 millimètres est suffisante pour assurer le renfort entre le fond et la paroi.
Les rainures ont donc une extrémité 13 ménagée dans la partie inférieure de la paroi 2, à quelques millimètres au-dessus de sa jonction avec le fond.
A cette différence près, les autres éléments des figures 4, 5 et 6 correspondent respectivement à ceux des figures 1, 2 et 3; les mêmes références sont reprises et la description des figures 1, 2 et 3 s'applique donc à celle des figures 4 à 6, respectivement.
Sur les figures 7 et 8 sont illustrées deux variantes de fonds dont la section n'est pas circulaire, mais en forme de carré curviligne, c'est-à-dire générée à partir d'un carré dont les côtés et les coins présentent une courbure vers l'extérieur.
Sur la figure 7, le fond 14 est pourvu de huit rainures 15 de renforcement, venant mourir à la limite 16 extérieure théorique de la partie centrale 17 non étirée, d'une part, et débouchant à la jonction entre le fond 14 et la paroi 18, d'autre part.
De préférence, comme illustré par cette figure, les rainures 15 sont régulièrement espacées les unes par rapport aux autres.
De préférence encore, les rainures 15 sont régulièrement disposées par rapport aux lignes caractéristiques constituées par les diagonales ou les médiatrices du carré.
De préférence, comme illustré par cette figure 7, aucune rainure n'est disposée de façon à aboutir dans un coin du carré. Des essais ont en effet mis en évidence que des rainures aboutissant dans un coin favorisent la rupture dans ce coin au lieu de la renforcer.
De préférence, la partie centrale 17 comporte une zone centrale 19 repoussée vers le haut du récipient.
Sur la figure 8 est illustré un mode préféré de disposition des rainures 20 sur un fond 21 de section carrée curviligne, dans le cas où quatre rainures sont présentes. Afin que les rainures, d'une part, n'aboutissent pas dans les coins, d'autre part, soient régulièrement espacées les unes par rapport aux autres, et enfin soient régulièrement disposées par rapport aux lignes caractéristiques du fond, les quatre rainures sont portées par les médiatrices du carré. Elles partent de la limite théorique extrême 22 de la partie centrale 23 et débouchent à la paroi 24.
Afin de pallier cet inconvénient, on a déjà proposé dans la demande de brevet français FR 2 617 958, un dispositif qui permet d'acquérir automatiquement les coordonnées (X, Y) de chaque défaut repéré manuellement par l'opérateur.
Dans le dispositif proposé, l'ordonnée Y dans la direction de défilement de la pièce textile est fournie automatiquement par une roulette de métrage. L'abscisse X de chaque défaut dans la direction transversale à la direction de défilement de la pièce textile est repérée manuellement par l'opérateur au moyen d'une régle, qui est fixée transversalement sur la table de visite, et qui est équipée d'un curseur pouvant être déplacer manuellement par un opérateur le long de la règle. Cette régle est en outre équipée de capteurs permettant de mesurer automatiquement la position instantanée du curseur. Dans l'exemple préféré décrit dans cette demande, ces capteurs consistent en une rampe de photodiodes. La mesure de la position instantanée du curseur est transmise à une unité de traitement conçue pour enregistrer cette donnée ainsi que la valeur instantanée fournie par la roulette de métrage et un code défaut.
La mise en oeuvre du dispositif de la demande de brevet français FR 2 617 958 a pour principal inconvénient d'obliger l'opérateur à amener le défaut qutil a détecté jusqu'à la régle de mesure de l'abscisse X qui est fixe, en contrôlant le défilement de la pièce textile. Cette opération est fastidieuse et oblige en pratique l'opérateur à commander l'avancement de la pièce textile par à-coups successifs voire même à faire revenir la pièce textile en arrière pour le cas où le défaut aurait dépassé la règle. On comprend en outre qutil est très difficile dans tous les cas de commander l'arrêt de la pièce textile de telle sorte que le défaut soit positionné très précisément au niveau de la règle, ce qui aboutit à une imprécision au niveau de l'acquisition de l'ordonnée Y fournie par la roulette de métrage.
On connaît également à ce jour des installations qui permettent la détection et la localisation automatique de défauts ou zones de défauts dans une pièce textile. Ces installations mettent en oeuvre un capteur vidéo qui permet d'acquérir en continu une image numérique de la surface de la pièce textile en défilement, et un calculateur mettant en oeuvre des logiciels de traitement d'images très sophistiqués pour filtrer l'image numérique acquise et permettre la détection automatique des défauts, et leur localisation dans la pièce textile. Ce type d'installation a par exemple été décrit dans le brevet US 4 619 527. Ces installations présentent l'inconvénient d'une part d'être très onéreuses, et d'autre part de ne pas permettre de détecter tous les types de défauts, mais uniquement les défauts se traduisant par une altération de la structure périodique de l'armure de la pièce textile, telle que par exemple un fil de trame ou de chaîne manquant.
La présente invention a pour objet une installation pour l'acquisition de points singuliers dans un matériau plan qui s'apparente au dispositif décrit dans la demande de brevet français FR 2 617 958 en ce que la détection et le repérage des défauts sont réalisés manuellement par un opérateur humain, et l'acquisition des coordonnées de chaque défaut repéré est réalisée automatiquement, mais qui pallie les inconvénients précités de ce dispositif connu.
La solution apportée par l'invention consiste de manière connue par la demande de brevet français FR 2 617 958 à proposer une installation comprenant un support sur lequel le matériau plan peut être mis à plat en tout ou partie, des moyens de repérage manuel de chaque point singulier, et une unité de traitement conçue pour calculer automatiquement les coordonnées de chaque point singulier repéré.
De manière caractéristique selon l'invention, l'installation comprend un capteur vidéo qui est connecté à l'unité de traitement, qui est positionné au dessus du support à une distance suffisante pour laisser l'accès au support libre, et qui est réglé pour permettre l'acquisition de l'image d'une zone prédéterminée du support, dite zone d'inspection; les moyens de repérage manuel consistent en un dispositif de pointage pouvant être positionné en un point quelconque de la zone d'inspection et conçu pour émettre sur commande au moins un signal de pointage lumineux; l'unité de traitement est conçue pour - enregistrer une image numérique de La zone d'inspection, - détecter dans l'image numérique enregistrée chaque point (Ljj) correspondant à un signal de pointage lumineux, - calculer les coordonnées locales (xiJ,yiJ) dans la zone d'inspection de chaque point (L,) détecté, - calculer les coordonnées locales (xj,yj) dans la zone d'inspection du point repéré (P) à partir des coordonnées (xij,y4) du ou des points (L4).
Dans le cadre de l'invention, le dispositif de pointage pourra être conçu pour émettre un unique signal de pointage lumineux, auquel cas les coordonnées locales (xj,yj) seront identiques aux coordonnées (xij,y4). De préférence, ce dispositif de pointage comportera au moins deux sources lumineuses ponctuelles et de préférence trois sources lumineuses définissant les trois sommets d'un triangle équilatéral, un point de visé dont la position par rapport à chaque source lumineuse est connue par l'unité de traitement, et qui est de préférence équidistant de chaque source lumineuse, et un moyen de commande de l'activation simultanée des sources lumineuses.
Avec l'installation de l'invention, pour réaliser l'acquisition d'un point singulier situé dans la zone d'inspection du capteur vidéo, il suffit à l'opérateur de venir repérer le point singulier qu'il a détecté visuellement à la surface du matériau plan, dans un premier temps en positionnant directement le dispositif de pointage à la surface du matériau plan de telle sorte soit que la position de l'unique source lumineuse coïncide avec celle du point singulier, soit dans le cas d'une pluralité de sources lumineuses que le point de visée coïncide avec le point singulier, puis dans un second temps en commandant l'allumage de la ou des sources lumineuses.
Dans une première variante de réalisation, lorsque la zone d'inspection du capteur vidéo est suffisamment importante pour englober dans sa totalité toute la surface du matériau plan à contrôler, ce dernier sera statique sur le support. En revanche, dans une deuxième variante, lorsque la surface du matériau plan est trop importante pour être totalement comprise dans la zone d'inspection du capteur vidéo, il est nécessaire de faire défiler le matériau plan dans la zone d'inspection.
Dans le cadre de cette deuxième variante, l'installation comprend plus particulièrement des moyens permettant de faire défiler à plat le matériau plan sur le support, et un capteur de défilement qui est connecté à l'unité de traitement et qui mesure en continu la longueur de défilement du matériau; l'unité de traitement est en outre conçue pour calculer à chaque acquisition d'un point singulier (P1) l'ordonnée absolue (Y > ) de ce point singulier à partir de l'ordonnée locale (y1) de ce point qui a été calculée, de la longueur mesurée par le capteur de défilement, de la distance d'offset dans la direction de défilement du matériau entre le capteur de défilement et l'origine du repère des coordonnées locales de la zone d'inspection.
Plus particulièrement, l'unité de traitement est en outre avantageusement conçue pour calculer à chaque acquisition d'un point singulier (Pi) l'abscisse absolue (Xj) de ce point par rapport à l'un des bords longitudinaux du matériau plan, à partir de l'abscisse locale (xi) de ce point qui a été calculée, et d'un paramètre de positionnement (aux) correspondant à l'abscisse du bord longitudinal du matériau plan dans le repère local de la zone d'inspection. Cette caractéristique permet de prendre en compte le positionnement latéral du matériau plan sur le support, c'est-à-dire transversalement à la direction de défilement, sans qu'il soit nécessaire que l'un des bords longitudinaux du matériau plan coïncide avec le repère de la zone d'inspection.