INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Les figures et exemples qui suivent apportent des éléments supplémentaires de caractérisation du procédé de l'invention et des produits traités, ainsi que des avantages supplémentaires.
Figure 1: Schéma du procédé de prépartion du cartilage humain lyophilisé Figure 2: Relevé de température au cours du chauffage des cartilages à 50"C + 5"C pendant 48 heures EXEMPLES I - TRAITEMENT CHIMIQUE DU CARTILAGE Le traitement chimique n'est pas réalisé de façon stérile. Les changements de solutions s'effectuent cependant sous hotte stérile (Classe 100).
1. Dégraissage au chloroforme 1. Préparer 1 litre de solution VN chloroforme / méthanol dans la fiole de 2 litres, loin de toute source de chaleur ou de flamme.
2. Déposer les morceaux de cartilage dans la fiole.
3. Laisser agir 24 heures sous agitation permanente.
Dans un réacteur agité, on charge 4066 g d'eau, puis on coule en 3 minutes 345 g du résidu liquide RL. Le rapport massique RM = H2O / RL = 11,8. On agite pendant 10 minutes, la température de la masse réactionnelle passant de 20 à 30"C. Un précipité se forme alors dans le réacteur.
On arrête l'agitation, et on sépare le précipité (910 9) par filtration. Le précipité est lavé 3 fois avec au total 3800 g d'eau ; on obtient ainsi 1044 g d'hydrolysat solide HS.
Par étuvage, on constate que cet hydrolysat solide a un extrait sec de 18 % en poids.
EXEMPLE 2 Saponification de l'hydrolysat solide HS.
Dans un réacteur cylindrique en verre, muni d'un agitateur à ancre et d'un réfrigérant ascendant, on place 250 g de l'hydrolysat solide selon l'exemple 1; il contient 45 g de matière sèche.
On coule dans le réacteur 73,8 g de solution aqueuse de potasse titrant 38 % en poids de KOH, et on agite le mélange réactionnel tout en portant sa température jusqu'à 96"C. On observe que le mélange est pateux puis après 2 heures 45 minutes, on observe la formation d'une phase liquide. On rajoute alors, en 4 fois, 294,3 g de la même solution aqueuse de potasse, puis finalement 300 g d'eau. La totalité des solutions aqueuses de potasse introduites apporte dans le mélange réactionnel 2,5 moles de KOH pour 45 g d'extrait sec d'hydrolysat solide (soit 5,6 moles de potasse pour 100 g d'extrait sec d'hydrolysat solide). On chauffe encore 64 heures jusqu'à atteindre 104"C dans le mélange réactionnel.
On obtient, après filtration, 863,4 g d'une solution aqueuse de polysiliconate de potassium ayant un extrait sec de 20 % en poids, et 31,4 g d'un solide brun-rose. Le rendement massique (masse de polysiliconate en solution aqueuse / masse totale chargée) est de 97,3 %.
L'analyse du polysiliconate de potassium a été faite par Résonance Magnétique Nucléaire du 29si; les résultats apparaissent dans le tableau I donné ci-après.
EXEMPLE 3 Saponification de l'hydrolysat solide HS.
On répète l'exemple 2 en chargeant cette fois 3,28 moles de KOH pour 100 g d'extrait sec d'hydrolysat. Ceci est obtenu en faisant réagir 232 g de l'hydrolysat selon l'exemple 1 avec 202 g de la solution aqueuse de potasse à 38 % en poids, et en chauffant jusqu'à 106"C pendant environ 120 heures.
Le polysiliconate ainsi obtenu a un extrait sec de 34 % en poids. Le rendement de la saponification (masse de siliconate en solution aqueuse / masse total chargée) est de 86%.
L'analyse du polysiliconate de potassium a été faite par Résonance Magnétique Nucléaire du 29Si; les résultats apparaissent dans le tableau I donné ci-après.
EXEMPLE 4 Saponification de l'hydrolysat solide HS.
On répète l'exemple 3 mais en ne laissant cette fois la réaction se poursuivre que pendant 72 heures.
Le rendement de la saponification n'est plus que de 82 %.
L'analyse du polysiliconate de potassium a été faite par Résonance Magnétique Nucléaire du 29si; les résultats apparaissent dans le tableau I donné ci-après: TABLEAU I
Les résines échangeuses de cations sont des résines polymériques comportant des fonctions à caractère acide. Ce sont généralement, mais non exclusivement des résines portant des fonctions acides sulfoniques ou acides carboxyliques. On peut également utiliser des résines échangeuses de cations à caractère complexant qui seront englobées dans le présent texte dans les résines à fonction acides. Ces résines échangeuses de cations à caractère complexant possèdent généralement des fonctions de type imidodiacétiques ou aminophosphoniques. Ces produits moins couramment utilisés, et d'un prix plus élevé que les autres résines échangeuses de cations, sont également plus sélectifs et plus efficaces, en raison de la combinaison des propriétés d'échanges d'ions et de complexation.
Les résines sulfoniques sont de deux types: les résines à structure gel pour lesquelles la porosité interne des billes est naturelle, les résines à structure macroporeuse pour lesquelles la porosité interne est artificielle et est déterminée par la présence de canaux (diamètre des pores allant jusqu'à 150 nm).
Les résines macroporeuses sont plus fortement réticulées que les résines de type gel. Le taux de réticulation correspond au pourcentage en poids de divinylbenzène dans le monomère.
De manière générale, l'augmentation du taux de réticulation entraîne une augmentation de la tenue en milieu oxydant, de la rigidité des billes, donc de la résistance à l'attrition et aux tensions osmotiques (pression dans les pores due au changement de taille des ions fixés et de leur couche hydratée), de la résistance au transfert interne liée à une structure plus dense (vitesse de circulation des ions dans la porosité plus faible), de l'affinité et de la sélectivité de la résine pour les diverses espèces ioniques. En conséquence, on observe une diminution de la capacité totale d'échange et de l'efficacité de 'élution.
Dans le cadre de la présente invention, les résines échangeuses de cations à fonctions acides sulfoniques et à structure macroporeuse, conviennent particulièrement bien. En effet, cette structure confère aux billes de résine une plus grande solidité lorsque la nature du milieu change entre l'adsorption et les autres phases du cycle: milieu à caractère organique pour l'adsorption, milieu aqueux pour les lavages et 'élution.
La solution aqueuse de lactame peut être mise en contact avec la résine échangeuse de cations sans addition d'un tiers solvant. Si nécessaire, elle peut être diluée par de l'eau.
A titre indicatif, la solution de lactame traitée par une résine échangeuse de cations comprend généralement de 10 % à 90 % de composés dissous en poids par rapport au poids de la solution et le plus souvent de 20 % à 80 %.
Pour une mise en oeuvre industrielle, les traitements sur résine sont réalisés de manière très générale en colonne et de préférence en utilisant au minimum deux colonnes fonctionnant en marche alternée.
Le cycle de traitement sur lit de résine est généralement composé d'une étape d'adsorption, d'une étape de rinçage après adsorption, d'une étape de régénération du lit par mise en contact avec une solution d'un acide minéral protonique et d'une étape de rinçage après élution du flux de régénération.
L'étape d'adsorption consiste dans l'échange de cations (protons et ammonium) entre la résine et la solution de lactame à traiter (solution alimentaire). L'écoulement de la solution dans le lit peut être réalisé soit de haut en bas (procédé à lit bloqué), soit de bas en haut (procédé à lit flottant). L'opération est interrompue quand le front de saturation atteint l'extrémité du lit de résine.
Le rinçage après adsorption a pour principal objectif d'éviter la pollution de l'éluat par la solution alimentaire contenue dans le lit de résine en fin d'adsorption. Il s'effectue généralement à l'eau et peut être réalisé en deux étapes successives. La première étape du rinçage consiste en un déplacement de la solution alimentaire contenue dans le volume interstitiel du lit en fin d'adsorption, afin de la récupérer pour sa valorisation.
La quantité d'eau généralement nécessaire est environ égale au volume interstitiel du lit (ou porosité externe du lit) dans l'hypothèse où la distribution du liquide en entrée est correcte et le lit ne présente pas de passage préférentiel. La deuxième étape du rinçage consiste dans le rinçage proprement dit de la résine pour débarrasser les pores des billes de la résine des traces de la solution alimentaire. La quantité d'eau est alors dépendante de la nature de la résine (porosité interne) ainsi que des conditions opératoires (notamment la vitesse d'écoulement de l'eau dans le lit). Globalement le transfert de matière entre les pores et la solution de rinçage est limité par la cinétique de diffusion interne dans les billes.
La régénération de la résine consiste dans le traitement (notamment sous forme de percolation) à l'aide d'une solution d'acide minéral protonique tel que par exemple l'acide sulfurique, l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique. Cette solution est généralement concentrée. Elle contient par exemple de 1 à 3 équivalents H+ par litre. Cette opération permet la régénération des sites actifs sous forme de protons et elle entraîne selon l'acide utilisé la formation d'un éluat riche en sulfates, nitrates ou chlorures des amines retenues sur la résine, principalement de l'aminocapronitrile.
Le sens d'écoulement du liquide dans cette étape de régénération peut être le même que celui de l'étape d'adsorption (régénération à co-courant) ou être inverse (régénération à contre-courant). Ce deuxième type de régénération présente généralement un efficacité supérieure et est le plus souvent préféré. La régénération à co-courant se met en oeuvre avec un sens de passage du liquide dans le lit de résine aussi bien ascendant que descendant. Dans le premier cas, le lit doit être bloqué (par exemple par une légère pression d'air au-dessus du lit) afin d'éviter la fluidisation des billes de résine. Ce soulèvement du lit aurait pour conséquence, d'une part de réduire l'efficacité de l'élution, d'autre part de mélanger les différentes couches du lit de résine plus ou moins bien régénérées. Dans le second cas, il n'est pas nécessaire de prévoir un blocage du lit. Par contre un tel blocage (mécanique de préférence) est alors nécessaire lors de l'étape d'adsorption qui s'effectue alors de bas en haut. Un tel blocage mécanique se fait par exemple par l'intermédiaire d'un plafond crépiné.
L'étape de rinçage après régénération peut être composée, comme pour l'étape de rinçage après l'adsorption, de deux étapes successives : déplacement du volume interstitiel et rinçage des billes de résine pour éliminer les dernières traces d'acide contenues dans la porosité des billes. Le sens du rinçage est le même que celui de la régénération.
Ainsi, la pompe selon l'invention présente i'avantage, par rapport aux pompes miniatures de l'art antérieur mentionnées ci-dessus, de permettre ia réutilisation du module cassette, seul étant jeté l'ensemble formé par le tuyau et ie réservoir. Par rapport aux pompes non portables de l'art antérieur, elle présente l'avantage d'éiiminer compiètement les risques de réutiiisation du tuyau et de contamination.
D'autres caractéristiques de la présente invention ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés et donnant, à titre explicatif mais nuiiement limitatif, une forme préférée de réaiisation de cette pompe. Sur ces dessins: - la figure 1 est vue générale extérieure du module pompe; - la figure 2 représente le module réservoir; - la figure 3 représente le module cassette; - ia figure 4 montre la façon dont les trois modules sont accoupiés; - la figure 5 est un détail en coupe de ia figure 4 lorsque l'accouplement est réalisé; - la figure 6 est une vue générale de la pompe assemblée; - la figure 7 est une vue de dessus du module pompe; - la figure 8 est une vue en coupe du module pompe selon la iigne Vlii- Vlil de la figure 7; - la figure 9 est une vue de dessus du rotor du module pompe; - la figure 10 montre ie module électronique de commande de ia pompe; - la figure Il est un schéma du circuit de commande de la pompe; - enfin, la figure 12 illustre une variante de réalisation du module réservoir.
Ainsi que le montrent les figures 1 à 5, la pompe miniature selon l'invention est constituée de trois modules, un module pompe 100, un module réservoir 200 et un module cassette 300 qui seront aussi appelés respectivement pompe, réservoir et cassette. Le réservoir 200 se place de façon amovible dans la cassette 300 qui, à son tour, s'accroupie de façon amovibie à la pompe 100.
Pour fixer les idées et à simple titre d'exemple, la pompe miniature assembiée a une longueur de 110 mm, une largeur de 55 mm et une épaisseur de 13 mm pour une capacité de réservoir de 10 ml.
Le module pompe 100, représenté sur la figure 1, comporte un boîtier en plastique rigide 101 dont le fond se prolonge d'un côté pour former la base de deux coulisses parallèles 102 servant à la mise en place du module cassette 300 à la manière d'un tiroir. Ainsi qu'il apparaît mieux sur ia figure 5, chaque coulisse 102 est percée d'une ouverture 103 dans laquelle est ménagée une languette souple 104 formant un bouton poussoir destiné au dégagement de ia cassette lorsqu'elle doit être désaccoupiée de la pompe.
Sur sa face supérieure, ie boîtier 101 comporte un bouton "SiART/SIOP" 105 servant à commander le démarrage et l'arrêt de la pompe, un bouton "BOLUS" 106 servant à déclencheur l'administration de doses additionnelles de solution, un avertisseur acoustique 107 et un affichage LCD 108.
Le boîtier 101 iaisse apparaître, entre ses deux coulisses 102, un rotor 109 portant trois galets 110 et formant la tête de la pompe. Une description détaillée en sera donnée plus ioin en même temps que celle de ses moyens d'entraînement.
Le module réservoir 200, représenté sur ia figure 2, est formé d'une poche en plastique 201 ayant, dans le mode de réaiisation représenté, un voiume de 10 mi et d'un tuyau en plastique souple 202 dont une extrémité est reliée à la poche et dont l'autre, destinée à être connectée à une aiguille d'injection sous-cutanée ou intraveineuse, est obturée par un bouchon 203. Le tuyau comporte, en outre, en surépaisseur, deux raccords moulés rigides en forme de coude 204 et 205 servant à son enclipsage dans ia cassette 300, ainsi qu'il apparaîtra mieux plus tard.
Le module cassette 300, représenté vu de dessous sur la figure 3, est réalisé en plastique rigide et comporte un logement 301 destiné à recevoir la poche plastique 201. il a sensiblement ia même épaisseur et la même iargeur que le boîtier 101 et possède, côté fond, un couvercie 302 monté sur deux charnières 303 et muni, à l'autre extrémité, de languettes 304 assurant sa fermeture par enclipsage. Le logement 301 se prolonge par un plateau 305 profilé et dimensionné pour prendre place, comme un tiroir, entre les coulisses 102 du boîtier. Deux languettes 306, ménagées sur ses côtés, y permettent son enclipsage par arrimage de leur extrémité dans les ouvertures 103, ainsi que le montre également la figure 5.
Le plateau 305 est percé, côté fond, d'un logement 307, en forme générale de U, dimensionné de manière à recevoir le rotor 109 du module pompe. Il comporte, à cet effet, une partie centrale arrondie 308 de 120 degrés environ et dont le rayon est légèrement supérieur à ceiui du cercle que parcourt la face externe des galets 110. C'est sur cette portion arrondie 308 qu'en fonctionnement, les trois galets viennent tour à tour écraser le tuyau flexible 202. Un dégagement supplémentaire arrondi 309 est prévu autour de la portion 308 pour recevoir la partie inférieure du rotor 109, de plus grand diamètre que ie cercle parcouru par les galets, comme il apparaîtra plus ioin.
Le fond du logement 307, qui forme ia paroi supérieure du module, est percé, au centre de ia portion arrondie 308, d'un orifice circulaire 310 au regard de l'endroit où prend place l'axe du rotor 109 afin de permettre ia purge de la pompe avant usage, comme ii sera décrit plus ioin. Cet orifice est obturable par un couvercle 311 coulissant dans un évidement 312 de la paroi supérieure du module.
Le plateau 305 comporte également deux canaux 313 et 314 ménagés chacun dans le fond d'un de ses côtés parallèlement à celui-ci. Le canal 313 relie le logement 301 à la partie antérieure du logement 307. Avant de déboucher dans ceile-ci, il présente un portion coudée 315, de plus grand diamêtre, formée et dimensionnée de manière à recevoir et maintenir par enciipsage le raccord rigide 204 du tuyau souple 202. Le canai 314 part de la partie antérieure du logement 307 à l'opposé de l'endroit où arrive l'autre canal 313 et débouche à l'extérieur après une portion coudée 316, de plus grand diamêtre, formée et dimensionnée de manière à recevoir et maintenir par enclipsage le raccord rigide 205 du tuyau 202.
On se référera maintenant plus spécialement aux figures 4, 5 et 6 qui montrent la façon dont les trois modules précédemment décrits s'accouplent pour former la pompe miniature selon l'invention.
Le module réservoir 200 est, tout d'abord, mis en place dans le module cassette 300. La poche plastique 201 est introduite dans son logement 301 et le tuyau souple 202 positionné dans les canaux 313 et 314 en veillant à ce que ses deux raccords rigides 204 et 205 prennent place et s'enclipsent respectivement dans les portions coudées 315 et 316 du plateau 305. Après avoir refermé le couvercle 302, il ne reste plus alors qu'à insérer la cassette dans les coulisses 102 du module pompe 100 jusqu'à ce que les languettes 306 s'accrochent dans les ouvertures 103 (figure 5). L'extrémité de la partie inférieure du rotor 109 vient occuper le dégagement 309 du plateau 305, tandis que ia portion centrale du tuyau souple 202 se trouve automatiquement emprisonnée entre le rotor 109 et la pièce d'appui 308. Lorsque ie rotor sera mis en rotation dans le sens de la flèche F (sens inverse des aiguilles d'une montre), les galets 110 viendront tour à tour comprimer le tuyau 102 pour pousser vers l'extérieur la solution qu'il contient.
La pompe étant ainsi chargée, ie bouchon 203 du tuyau est enievé et rempiacé, comme le montre la figure 6, par un tuyau 601 se terminant par une aiguille 602.
Avant d'introduire cette dernière dans le patient, ii est impératif d'évacuer l'air présent dans le circuit et d'y faire arriver ia solution à injecter. La vitesse de rotation normale du rotor 109 étant très faible (0.625 touriminute), ainsi qu'il sera décrit plus loin, cette opération de purge doit, pour ne pas prendre trop de temps, etre effectuée en faisant tourner rapidement le rotor par des moyens externes. L'extrémité supérieure de l'axe de ce dernier présente, à cet effet, une ouverture de forme 134 apparaîssant dans l'ouverture 310 de ia cassette et qui permet, à l'aide d'un outil approprié, ia rotation rapide du rotor jusqu'à ce que des gouttes de la solution à injecter sortent de l'aiguille 602. Celle-ci peut être alors introduite dans le patient, après quoi la pompe est mise en marche en appuyant sur le bouton 105 qui commande la mise en rotation du rotor 109 par des moyens qui seront décrits plus loin en détail.
Avantageusement toujours, on détermine le moment magnétique de la source à partir des valeurs des projections du signal sélectionné et des valeurs des composantes du champ magnétique ambiant mesuré à l'aide d'un magnétomètre tri axial.
Dans la mise en oeuvre préférée du procédé de l'invention, le trajet relatif du capteur par rapport à la source est une droite passant sensiblement à la verticale de ladite source, et chaque jeu de fonctions de base est de la forme Bl(e) = (1 + e2)~3/2 B2 (e) = e (1 + e2)-5/2 B3 (e) = (1 + e2)~5/2 avec e = E/D, E étant la distance entre ledit capteur magnétométrique et la projection orthogonale de la source sur ledit trajet, et D la longueur de ladite projection orthogonale.
Les calculs sont particulièrement simples avec le jeu de fonctions de base précédent.
Selon une caractéristique particulière de l'invention, on déplace le capteur pour qu'il suive successivement au moins deux trajets horizontaux perpendiculaires et on ne retient, pour chacun des trajets, que la composante parallèle au trajet et la composante verticale dudit moment magnétique.
Dans ce cas, et selon une caractéristique supplémentaire on analyse la cohérence de la valeur de la composante verticale dudit moment magnétique déterminée au cours de chacun des trajets, par rapport à ses valeurs déterminées au cours des autres trajets, et on rejette les résultats obtenus au cours d'un trajet ayant donné une valeur incohérente pour ladite composante verticale.
Pour surveiller que les trajets sont rectilignes, il est prévu d'utiliser un gyromètre, ou un magnétomètre triaxial.
Selon une autre caractéristique de l'invention, on détermine ledit moment magnétique pour au moins deux configurations différentes de la source relativement au champ terrestre et on détermine, ensuite, à partir des valeurs dudit moment magnétique dans les dites configurations, ses composantes permanentes et ses composantes induites.
L'invention a également pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé précédent, caractérisé par le fait qu'il comprend - un capteur magnétométrique destiné à être déplacé relativement à la source pour délivrer un signal mesuré variable au cours du temps, - des moyens pour déterminer n signaux, n étant un entier naturel, identiques aux n signaux susceptibles d'être obtenus par échantillonnage, pour n suites d'instants d'échantillonnage périodiquement récurrents, dudit signal mesuré, lesdites n suites- ayant la même période de récurrence et chacune d'entre elles étant décalée dans le temps, par rapport à la précédente, d'une fraction de ladite période égale à 1/n, - des moyens pour déterminer, pour chacun des n signaux, les valeurs de ses projections sur au moins un jeu de fonctions de base et une énergie projetée comme somme des énergies de chacune de ses projections, - des moyens pour sélectionner celui des n signaux dont l'énergie projetée est la plus grande, et, - des moyens pour déterminer le moment magnétique de la source à partir des valeurs des projections du signal sélectionné.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description suivante de la mise en oeuvre préférée du procédé de l'invention, et de la forme de réalisation préférée du dispositif de l'invention, faite en se référant aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 représente un porteur d'un capteur magnétométrique survolant un sous-marin afin d'en déterminer le moment magnétique, - la figure 2 représente le parcours suivi ici par l'avion de la figure 1, - la figure 3 représente un schéma par blocs du dispositif de l'invention, embarqué à bord de l'avion de la figure 1, et, - la figure 4 représente un organigramme de fonctionnement du calculateur du dispositif de la figure 3.
Sur la figure 1, on a représenté un aéronef, ici un avion 1, porteur d'un capteur magnétométrique et qui se déplace au dessus d'une source magnétique, en l'occurrence un sousmarin 2, afin de déterminer, à partir du signal variable au cours du temps mesuré par le capteur, le moment magnétique du sous-marin 2.
En effet, et de façon connue, toute source magnétique se comporte comme un dipôle magnétique, caractérisé par un moment magnétique, pour un observateur situé à une distance au moins égale à deux ou trois fois la plus grande dimension de la source, ce qui est le cas ici.
Le moment magnétique du sous-marin 2 est représenté par un vecteur ayant pour origine un point S, vecteur que l'on note: M et qui a pour composantes mx, my, et mz.
On se place dans un repère trirectangle Oxyz attaché à l'avion 1. L'axe Ox s'étend le long du fuselage de l'avion, et il est dirigé vers l'avant de celui-ci, l'axe Oy s'étend le long des ailes, et il est dirigé vers la droite, et l'axe 0z s'étend verticalement et il est dirigé vers le bas.
On suppose que la trajectoire de l'avion 1 est confondue avec l'axe Ox et passe sensiblement à la verticale du sousmarin 2. On appelle D la plus courte distance entre le point S représentant le sous-marin 2 et la trajectoire Ox, c'est-à-dire la longueur de la projection orthogonale de S sur la trajectoire Ox, et E la distance, variable au cours du temps, entre le point 0 représentant la position de capteur magnétométrique porté par l'avion 1 et la projection orthogonale du point S sur la trajectoire Ox.