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Les poudres d'oxyde de zinc dopé obtenues par les procédés connus présentent une courbe de densification dont le maximum correspond à une température élevée. En conséquence, une bonne densification exige généralement une température de frittage relativement élevée. Dans la plupart des applications, et en particulier dans le cas de varistances céramiques, une densification maximale est recherchée, de sorte que les températures de frittage des procédés industriels sont actuellement de l'ordre de 1 2000 C à 1 3000 C.
La présente invention a pour objet une nouvelle poudre d'oxyde de zinc dopé, qui présente les mêmes avantages que celle visée dans le brevet FR 2 665 156 (homogénéité, morphologie contrôlée) mais qui se caractérise par une aptitude au compactage à froid et par un facteur densification/température de frittage considérablement améliorés par rapport à ceux des poudres obtenues dans ce brevet antérieur. Un autre objectif de l'invention est d'associer à l'avantage précédent, l'obtention de surfaces spécifiques élevées.
La poudre d'oxyde de zinc dopé, visée par l'invention, est constituée par un oxyde de zinc dopé au bismuth et comportant éventuellement un ou plusieurs autres dopants métalliques ou semi-métalliques et se caractérise par une surface spécifique comprise entre 5 m2/g et 45 m2/g et par une densification au moins égale à 90 % pour des températures de frittage comprises entre 9500 C et 1 0000 C.
Le procédé de fabrication visé par l'invention est du type de celui visé dans le brevet FR 2 665 156 sus-évoqué, consistant à précipiter un précurseur mixte monophasé dans lequel tous les éléments (zinc, bismuth, autres éléments dopants) sont combinés à l'échelle atomique (par opposition aux autres procédés où des précurseurs de ces divers éléments sont mélangés sous une forme polyphasée) ; ce procédé comprend les opérations suivantes : (a) on prépare au moyen d'un solvant, une solution d'un sel de zinc soluble dans ledit solvant et on ajoute à ladite solution un sel ou un hydroxyde de bismuth et, le cas échéant, un sel ou un hydroxyde d'un ou plusieurs autres éléments de dopage métalliques ou semimétalliques, en proportion relative minoritaire par rapport au zinc, (b) on prépare au moins une solution aqueuse contenant un agent précipitant, avec le cas échéant un ou des éléments de dopage métalliques ou semi-métalliques, (c) on mélange les solutions préparées aux opérations (a) et (b) en vue d'engendrer une précipitation, (d) on sépare le précipité de la phase liquide, (e) et on décompose ledit précipité par un traitement thermique ; selon le procédé de la présente invention, (b) on utilise comme solution d'agent précipitant, une solution contenant des ions oxalates, formiates, citrates ou acétates, en vue d'engendrer lors du mélange (c) la précipitation d'un précurseur constitué par un oxalate, formiate, citrate ou acétate mixte monophasé de zinc et de dopants, de formule générale Zn(n~x~y)Bix Dy Rm , zH2O , dans lequel des atomes de bismuth Bi et éventuellement d'autres dopants D sont substitués à des atomes de zinc Zn, R étant un radical oxalate, formiate, citrate ou acétate, n et m des entiers, et x et y des nombres petits devant n et m, (e) on réalise le traitement thermique de l'oxalate, formiate, citrate ou acétate mixte monophasé de zinc dans des conditions appropriées pour obtenir un oxyde de zinc dopé, de morphologie semblable à celle du précurseur mixte monophasé.
Le terme "substitué" doit être entendu au sens large et recouvre aussi bien une substitution localisée sur un site cristallographique déterminé qu'une insertion dans le réseau cristallin ou qu'une adsorption sur ce réseau.
Ainsi, dans la présente invention, l'oxyde de zinc dopé est obtenu à partir d'un précurseur monophasé constitué par un oxalate, formiate, citrate ou acétate mixte (à la place du carbonate mixte du procédé antérieur).
Dans ce précurseur, les éléments (zinc, bismuth et autres éléments dopants) sont combinés à l'échelle atomique et se retrouvent ensuite sous la même morphologie dans l'oxyde final : on obtient de la sorte une homogénéité parfaite des éléments (homogénéité à l'échelle moléculaire), tant sur le plan de la composition que sur celui de la morphologie. De plus, le contrôle des conditions de précipitation du précurseur monophasé permet un choix de la morphologie de celui-ci (forme, taille, texture) ; un traitement thermique approprié de ce précurseur permet ensuite de conserver cette morphologie et ainsi d'obtenir la morphologie désirée pour les poudres.En outre, on a pu constater de façon inattendue que les poudres obtenues présentaient, à la fois, une surface spécifique élevée et une remarquable aptitude à se compacter pour fournir un produit de densité notablement accrue par rapport aux poudres obtenues par mise en oeuvre du procédé antérieur. Ces poudres peuvent être compactées à froid après ajout d'un liant notamment organique et conduire à des céramiques crues bénéficiant d'une excellente cohésion, se caractérisant par une densification de l'ordre de 50 % à 70 %. Elles peuvent également être compactées et frittées à des températures comprises entre 7400 C et 1 0000 C pour conduire à des céramiques de densification au moins égale à 90 %.
Les poudres visées par l'invention sont généralement constituées de particules isotropes de forme polyédrique de diamètre équivalent moyen D50 compris entre 1 et 20 micromètres, chaque particule étant constituée de grains primaires de taille comprise entre 0,01 et 0,3 micromètre.
Les performances des poudres visées par l'invention proviennent d'une faible agglomération des particules entre elles (bonne fluidité de la poudre) et d'une aptitude importante à l'écrasement lors du compactage. En outre, la présence d'une phase riche en bismuth à l'intérieur même des particules conduit lors du frittage à l'apparition d'un liquide dans la particule produisant un réarrangement direct entre grains primaires les pores de taille micronique subsistant entre les particules sont ainsi éliminés.
Selon un mode de mise en oeuvre préféré du procédé de l'invention, le précurseur mixte utilisé est un oxalate mixte monophasé, de formule générale Zn (1-x-y) Bix Dy C2 O4, zH2O ; le procédé est alors mis en oeuvre dans les conditions suivantes : (a) on prépare une solution aqueuse ou alcoolique de sel de zinc soluble de concentration molaire comprise entre 2 et 6 moles/litre, (b) on prépare au moins une solution aqueuse contenant des ions oxalates en vue d'engendrer lors du mélange (c) la précipitation de l'oxalate mixte monophasé. La solution d'oxalate peut être chauffée à une température comprise entre 500 C et 800 C avant de la mélanger à la solution de sel de zinc, en vue d'augmenter la dissolution des ions oxalate.Le mélange de cette solution d'oxalate à la solution contenant les éléments métalliques ou semimétalliques (sous forme de sel ou d'hydroxyde) est avantageusement effectué dans des conditions proches des conditions stoechiométriques de façon que le nombre d'ions oxalates soit sensiblement égal à la somme des ions métalliques ou semi-métalliques.
Selon un mode de mise en oeuvre conduisant à une poudre présentant une aptitude encore accrue à la densification par frittage, (b) on prépare deux solutions d'oxalate, l'une à chaud de concentration comprise entre 0,3 et 1 mole par litre, l'autre à température ambiante de concentration comprise entre 0,1 et 0,25 mole par litre, (c) on mélange la solution de sel de zinc en l'ajoutant d'abord à la solution froide d'oxalate, puis après agitation, on ajoute la solution chaude d'oxalate en maintenant la température du mélange à une valeur comprise entre 300 C et 600 C. Le premier mélange à froid engendre une précipitation plus lente qui conduit à la formation d'un grand nombre de germes et favorise lors du mélange à chaud l'obtention de particules de diamètre plus réduit de l'ordre de 1 à 5 micromètres (diamètre équivalent moyen D50).Les conditions opératoires peuvent en particulier être les suivantes : l'on verse rapidement la solution de sel de zinc dans la solution froide d'oxalate, on agite le mélange pendant une durée comprise entre 15 et 120 secondes, on verse rapidement la solution chaude d'oxalate, et on agite le nouveau mélange entre 10 et 60 minutes en le maintenant à une température comprise entre 300 C et 600 C.
De préférence, on utilise une ou des solutions d'oxalate d'ammonium ; cet oxalate est en effet très soluble dans l'eau et les ions ammonium, entraînés dans la phase liquide, s'éliminent très facilement lors de l'étape de séparation. Cette séparation du précipité est en particulier effectuée par simple filtration, suivie d'un ou plusieurs lavages à l'eau.
La solution de sel de zinc est de préférence une solution aqueuse de chlorure de zinc en raison de la solubilité de ce sel, de sa facilité de manipulation et de sa disponibilité sur le marché à des coûts réduits.
Le traitement thermique de décomposition de l'oxalate mixte est avantageusement mis en oeuvre en chauffant lentement l'oxalate mixte avec une vitesse de montée en température au plus égale à 1000 C/heure pour amener le produit à une température comprise entre 3800 C et 7100 C, cette température étant maintenue pendant une durée comprise entre 0,5 et 20 heures.
On constate que la décomposition de l'oxalate s'effectue en deux étapes : l'une qui se déroule vers 10001400 C correspondant à la perte de l'eau de cristallisation de l'oxalate, l'autre correspondant à la décomposition proprement dite (perte de CO et CO2) qui commence à 3300 C environ. Lorsque la perte totale en masse est de 57 % environ, la décomposition est achevée.
Selon un mode préféré de réalisation, le nécessaire ou kit selon l'invention comprend en outre au moins un acide fort choisi dans le groupe constitué par les acides organiques forts comme l'acide trifluoroacétique, les acides sulfoniques forts comme l'acide méthanesulfonique ou l'acide trifluorométhanesulfonique, l'acide perchlorique, 1 T acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide bromhydrique.
Chaque acide est conditionné séparément. Il doit être de qualité ultra-pure et est avantageusement conservé sous forme pure ou de solution-mère diluée dans l'eau désionisée, à une concentration non inférieure à 5 moles/l.
La concentration finale de l'acide dans le milieu réactionnel final sera en général comprise entre 0,5 et 2,5 moles/l.
Selon un autre mode préféré de réalisation, le nécessaire ou kit selon l'invention comprend en outre, en tant que référence ou échantillon standard, au moins un énaldéhyde indice de la peroxydation lipidique ou un précurseur acido-labile d'un tel énaldéhyde, en solution aqueuse ou organique, à une concentration connue.
Les composés de formule générale I peuvent être préparés selon les procédures générales 1 à 3 décrites cidessous.
Procédure générale 1 : méthode de Fischer Cette procédure générale de préparation des composés de formule générale I est basée sur les méthodes décrites dans la littérature (référence 14).
Elle comporte essentiellement trois étapes à partir d'un chlorhydrate d'arylhydrazine substitué ou non, comme résumé sur le schéma I suivant
O -"-t ;ic poiy ~~~~~~~~~~ phospQonque 8 KosÈso zoH;xso Su6ti;iOO ~ Ui; L E| R1X t N | élec.ophEe L r2s n = 1 ou 2.
A une solution de chlorhydrate d'arylhydrazine commercial est ajoutée, au reflux, une solution du dérivé aromatique acétylé correspondant, lui-même commercial ou préparé selon une des méthodes connues (référence 15). Le reflux est maintenu pendant 15-90 minutes. Après refroidissement, le produit désiré précipite ou cristallise.
Dans certains cas, une purification par chromatographie liquide sur colonne de silice s'avère nécessaire.
L'étape de cyclisation est réalisée à l'aide d'acide polyphosphorique selon la procédure classique. Le produit désiré est obtenu après purification par chromatographie liquide sur colonne d'alumine et est recristallisé.
L'alkylation du dérivé indolique nécessite une première phase de génération de l'anion par réaction avec de la potasse en poudre dans le diméthylsulfoxyde à température ambiante pendant plusieurs heures; puis l'agent alkylant, comme par exemple le sulfate de méthyle, est ajouté. Après traitement usuel, le produit désiré est obtenu après purification par chromatographie liquide sur colonne de silice et est recristallisé.
Les exemples 1 à 7 illustrent cette procédure générale 1.
Procédure générale 2 selon selon la référence 16 Cette procédure comporte essentiellement trois étapes à partir d'un composé de type 2-éthynylaniline, substitué ou non, comme résumé sur le schéma II suivant
Ar Paci2 2 PdC2 2AC' 2 n p , ROE,DIso o Hzon R1X e'iectrohiie n = 1 ou 2.
Le composé de type 2-éthynylaniline est soumis à l'action d'un halogénure ou d'un trifluorométhanesulfonate d'aryle en présence de palladium zéro (PdO) et d'iodure cuivreux (CuI) à température ambiante pendant 1 à 6 heures.
* RMN 13C (DMSO-d6) 31,03 ppm; 102,04 ppm; 110,39 ppm; 120,08 ppm; 120,37 ppm; 122,14 ppm; 127,17 ppm; 127,43 ppm; 128,53 ppm; 133,65 ppm; 133,87 ppm; 138,37 ppm.
* SM (IE, 70eV) 213 (100, M+); 167 (15); 154 (15); 89 (20); 58 (60); 45 (45); 39 (25).
Exemple 9 : Préparation du 1-méthyl-5-nitro-2-(2'-thiényl)- indole: 5-Nitro-2-(2 '-thiény1 -indole Ce composé est obtenu par nitration du 2-(2'thiényl)-indole selon la procédure décrite dans la référence 19.
Rendement : 53 %.
Caractéristiques physiques * RMN 1H (DMSO-d6) 6,96 ppm (s, 1H); 7,20 ppm (dd, 1H, J=3,5-5,0 Hz); 7,52 ppm (d, 1H, J=9,0 Hz); 7,60-7,66 ppm (m, 2H); 8,0 ppm (dd, 1H, J=2,0-9,0 Hz); 8,51 ppm (d, J=2 Hz); 12,33 ppm (sl, 1H).
1-Méthyl-5-nitro-2-(2 '-thiény1 -indole Ce composé est obtenu à partir du 5-nitro-2-(2'thiényl)-indole obtenu précédemment, par une réaction d'alkylation selon la procédure 1.
* RMN 1H (DMSO-d6) 3,98 ppm (s, 3H); 6,98 ppm (s, 1H); 7,27 ppm (dd, 1H, J=3,55,5 Hz); 7,53 ppm (d, 1H, J=3,5 Hz); 7,74 ppm (d, 1H, J=9,0 Hz); 7,78 ppm (d, 1H, J=5,5 Hz); 8,07 ppm (dd, 1H, J=2,0-9,0 Hz); 8,57 ppm (d, 1H, J=2,0 Hz).
Exemple 10 : Préparation du 5-amino-1-méthyl-2-(2'-thiényl)- indole Ce composé est obtenu à partir du 5-nitro-2-(2'thiényl)-indole obtenu à l'exemple 9, par réduction au moyen de chlorure d'étain (SnC12).
Rendement : 63 %.
Caractéristiques physiques * RMN 1H (DMSO-d6) 3,72 ppm (d, 3H, J=1,5 Hz); 4,60 ppm (sl, 2H), 6,35 ppm (s, 1H); 6,58 ppm (d, 1H, J=8,5 Hz); 6,65 ppm (s, 1H); 7,14-7,22 ppm (m, 3H); 7,32 ppm (m, 1H); 7,61 ppm (m, 1H).
* SM (IE, 70eV) 228 (100, M+); 213 (30); 114 (10).
Exemple 11 : Préparation du 2-81'-r2'-(2"-thiényl)- indolyllT-éthylphosphonate disodique 1-(2'-Diéthoxyphosphono)éthyl-2-(2"-thiényl)-indole : Ce composé est obtenu par alkylation du 2-(2'thiényl)-indole au moyen de diéthoxyphosphonate de vinyle commercial (Aldrich), selon la procédure d'alkylation utilisée dans les exemples précédents.
Caractéristiques physiques * RMN 1H (DMSO-d6) 1,17 ppm (t, 6H, J=7,0 Hz); 2,17 ppm (m, 2H); 3,94 ppm (m, 4H); 4,46 ppm (m, 2H); 6,66 ppm (s, 1H); 7,08 ppm (t, 1H, J=7,5 Hz); 7,17-7,27 ppm (m, 1H); 7,47 ppm (d, 1H, J=7,5 Hz); 7,57 ppm (d, 1H, J=7,5 Hz); 7,72 ppm (d, 1H, J=5,0 Hz).
2{[1'-[2'-(2"-Thiényl)-indolyl]}éthylphosphonate disodique : Ce composé est obtenu par hydrolyse du 1-(2'diéthoxyphosphono) éthyl-2- (2"-thiényl) -indole précédent, au moyen de bromure de triméthylsilyle.
La figure 3 est une vue partielle en perspective, à grande échelle et schématisée, de spires de l'âme en cours de formation avec coincement des poils entre ces spires.
La figure 4 est une coupe transversale, à grande échelle, d'une section aplatie par coincement entre les spires, d'un poil en L dont l'angle entre les branches s'est ouvert.
La figure 5 est une section transversale, à grande échelle, de la zone d'un poil coincé entre les spires ayant subi un pliage.
La figure 6 illustre schématiquement une opération de meulage et de mise en forme d'une brosse selon l'invention.
La figure 7 montre, à grande échelle, l'extrémité d'un poil ayant subi un meulage.
La figure 8 illustre schématiquement une exposition de la brosse à une source de chaleur.
La figure 9 est une vue en perspective à grande échelle, de l'extrémité d'un poil ayant été exposé à la chaleur.
La figure 10 est une coupe partielle dtun récipient équipé d'un essoreur, et d'une brosse selon l'invention.
La figure 11, enfin, est un schéma illustrant la prise d'une charge de produit avec un poil selon l'invention.
En se reportant à la figure 1 du dessin, on peut voir un ensemble applicateur I comprenant un réservoir 2 qui contient un mascara M de consistance liquide à pâteuse. Le réservoir 2 est surmonté d'un capuchon 3 solidaire d'une brosse 4 pour appliquer le mascara M, en particulier sur les cils.
La brosse 4 comprend une tige 5 équipée, à son extrémité inférieure, d'une âme 6 formée par deux branches 7, 8 en fil métallique torsadées suivant des spires entre lesquelles sont emprisonnés des poils 9 s'étendant transversalement par rapport à l'âme 6.
Au moins une fraction des poils 9 de la brosse présente une section transversale S (voir figure 2) en L comportant deux branches 10, 11 formant entre elles un angle A. Le sommet de l'angle est arrondi. De préférence, les branches 10, 11 de la section ont même longueur h. L'angle A a une valeur de sensiblement 90".
L'envergure D de la section transversale S, c'est-à-dire la distance en diagonale entre les extrémités des branches, est comprise, de préférence, entre 10 centièmes et 50 centièmes de millimètre, les limites de cet intervalle étant incluses. L'épaisseur e de chaque branche est avantageusement de 0,04 mm.
Pour la fabrication de la brosse, d'une manière classique, les poils 9 sont répartis par paquets, disposés transversalement, entre les branches 7, 8 qui sont parallèles avant d'être vrillées.
Lors du vrillage, qui est amorcé sur la figure 3, une zone de chaque poil 9 est coincée entre les spires de l'âme métallique. Dans la zone coincée du poil entre ces spires, la section transversale S va s'aplatir soit par ouverture de l'angle A comme illustré sur la figure 4 pour donner la section SI, soit par fermeture de l'angle A suite à un pliage, pour donner la section S2 de la figure 5.
Les poils 9, bien que leur section transversale S ait une forme d'équerre, lorsqu'ils ont été pris en torsion dans les spires de l'âme 6, perdent de leur rigidité du fait de leur aplatissement dans la zone où ils sont serrés dans les spires de l'âme, et qui constitue leur base. En prévoyant une large envergure D et une faible épaisseur e, on peut obtenir une brosse particulièrement molle, qui évite toute irritation, mais qui assure un maquillage très rapide et très chargé car les poils 9 se chargent beaucoup en produit dans la concavité de leur section.
L'homogénéisation de la température du raisin congelé s'achève à l'aide de la vis mélangeur avant d'être acheminée vers la goulotte d'alimentation du broyeur.
2) BROYAGE Le raisin congelé est ainsi amené dans le dispositif de broyage pour être traité dans un broyeur à percussion muni d'un dispositif de broyage à marteaux et d'une couronne filtrante (0,5 mm). Le broyage se fait à raison d'environ 500 kg de raisin par heure.
3) RÉCEPTION La réception de la poudre obtenue (granulométrie < 500 pm) se fait dans des récipients en plastiques pour congélation, puis elle est transférée dans un local frigorifié où elle reste congelée. La reprise de la poudre congelée peut se faire à température ambiante et permet d'obtenir une suspension homogène.
500 kg de grains du même raisin (grappes éraflées) ont été cryobroyés comme précédemment et ont permis l'obtention d'une poudre congelée se transformant en une suspension homogène après reprise à température ambiante.
De plus, 500 kg du même raisin ont été traités pour obtenir un jus de raisin classique. Ce dernier a été obtenu après éraflage, chauffage indirect à 750C pendant 15 mn, macération et refroidissement pendant 3 h et enfin, pressage et filtration. Le jus obtenu a été ensuite congelé pour éviter toute altération microbienne. I1 a servi comme témoin pour une étude comparative avec les préparations obtenues par cryobroyage.
PRODUITS OBTENUS A PARTIR DE LA SUSPENSION DU RAISIN (GRAPPE) CRYOBROYÉ 1) JUS 400 kg de la suspension obtenue par cryobroyage sont filtrés sur un filtre-presse (500 pm). Le jus obtenu (330 kg) est limpide.
1.1 - Jus fermenté (vin) 100 kg de jus obtenu ci-avant sont fermentés selon la méthode classique de vinification. Le jus est ensemencé par des poudres de la levure sélectionnée (saccharomyces cerevisiae) (2 g/l). La fermentation est effectuée à 180C pendant 21 jours. La fermentation malolactique a été bloquée par un traitement à froid (5OC).
1.2 - Jus aromatisé (Nébulisat) 100 kg du jus non fermenté sont dispersés en fines gouttelettes par un système rotatif (5000 à 20 000 tours/mn) dans un courant d'air chaud qui les transforme en petits grains de poudre (11 kg).
2) SUSPENSION ATOMISÉE 100 kg de la suspens ion non filtrée sont atomisés comme précédemment pour obtenir un nébulisat (17 kg de poudre fine sèche).
3) VIN (SUSPENSION FERMENTÉE) 300 kg de la suspension non filtrée sont introduits dans une cuve à vinification à 25 + 50C. La suspension est ensemencée de levure sélectionnée (saccharomyces cerevisiae) (2 g/l). La fermentation surveillée (température, densité, pH, degré alcoolique...) s'est poursuivie pendant 15 jours.
La séparation phase solide-phase liquide est effectuée à l'aide d'un filtre-presse (pressoir).
Le jus fermenté obtenu subit ensuite une fermentation malolactique à 18-200C après un ensemencement de bactéries desséchées et préalablement traitées. Après 60 jours un soutirage est effectué et le vin (204 kg) est enfin conservé dans des fûtes.
ANALYSES DES PRODUITS OBTENUS A PARTIR DE LA SUSPENSION DU RAISON CRYOBROYÉ COMPARAISON AVEC UN JUS DE RAISIN OBTENU SELON UN PROCÉDÉ CLASSIQUE RÉSULTATS DES ANALYSES EFFECTUÉES Les analyses effectuées sur trois produits obtenus à partir du raisin, variété CABERNET-SAUVIGNON, sont résumés dans le tableau suivant Suspens ion Suspens ion Jus de de la grappe de la baie raisin cryobroyée ou grain classique cryobroyé Rendement % Suspension 100,0 96,2 Jus 85,0+5,0 83,2+5,0 74,0+5,0 Marc 15,0+5,0 13,0+5,0 22,2+5,0 Rafles - 3,8 3,8 pH (jus) 3,7+0,1 3,8+0,1 3,6+0,1 Densité (jus) 1,049+0,001 1,060+0,01 1,054+0,01 Résidu à l'évaporation % Jus 12,0+1 14,3+1 12,7#1 Marc 26,0+0,5 24,9+0,5 28,9+0,5 Cendres totales % Jus 0,20+0,01 0,22+0,01 0,20+0,01 Marc 0,57+0,01 0,55+0,01 0,58+0,01 Teneur en eau % Suspension 75,0+5,0 75,0+5,0 Jus 78,0+5,0 76,0+5,0 77,0+5,0 Sucres % * Suspension 18,0+2,0 18,5+2,0 Jus 19,3i2,0 19,5+2,0 20,0+2,0 Marc 1,2+0,5 1,310,5 1,4+0,5 Suspension Suspension Jus de de la grappe de la baie raisin cryobroyée ou grain classique cryobroyé Lipides % ** Suspension 0,11#0,05 0,12+0,05 Jus 0,05+0,01 0,06+0,01 0,00 Marc 0,14+0,05 0,15+0,05 0,29+0,05 Azote total % Suspension 0,57+0,05 0,51+0,05 Jus 0,61+0,05 0,56+0,05 0,28+0,05 Marc 0,42+0,05 0,44+0,05 1,31+0,05 Minéraux % *** Suspension 0,27+0,05 0,28+0,05 Jus 0,22+0,05 0,21+0,05 0,20+0,05 Marc 0,54+0,05 0,53+0,05 0,57+0,05 Po lyphéno ls totaux % Suspension 0,92+0,05 0,87+0,05 Jus 0,24+0,01 0,24+0,01 traces Marc 5,12+0,5 4,6+0,5 6,1+0,5 Procyanidols + catéchines % Suspension 0,27+0,05 0,25+0,05 Jus 0,10+0,02 0,11+0,02 traces Marc 1,2+0,1 1,1#0,1 1,4+0,1 * Sucres exprimés dans les proportions suivantes : 34,5 % de maltose, 27,2 % de lactose, 19,4 % de glucose et 18,9 % de sucre interverti.
** Lipides dont la teneur en acides gras est la suivante acide linoléique 57,0 %, acide palmitique 8,0 %, acide arachidique 0,7 %, acide oléique 0,45 %, acide myristique 0,12 %.
*** Éléments minéraux contenant : 81,2 % de potassium, 6,8 % de phosphore, 4,0 % de magnésium, 4,0 % de calcium, 0,2 % de sodium et 0,03 % de fer.
N.B. La composition des nébulisats du jus filtré ou de la suspension peut être calculée par rapport à celle du jus filtré ou de la suspension qui a été donnée dans le tableau ci-avant; ceci en tenant compte de la teneur en eau de chaque préparation (85 et 88 % respectivement).