INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
On utilise en général des particules en céramique telles que les whiskers en SiC ou A1203, les fibres courtes monocristallines ou polycristallines à base de Al2O3-SiO2, A1203-B203-(Si02), TiB2 et B4C.
Avantageusement, on choisit des particules dont le rapport longueurldiamètre ou diamètrelépaisseur est compris entre 5 et 40.
On peut encore utiliser tout mélange de particules précitéés, de nature et de forme différentes.
Le colloïde gélifiable est généralement choisi parmi les substances susceptibles de former un réseau macromoléculaire sous l'action d'un agent gélifiant.
A titre d'exemples de telles substances, on peut citer l'acide alginique et les alginates, notamment de sodium, ainsi que la pectine. Préférentiellement, on utilise l'alginate de sodium.
Le dispersant est généralement choisi parmi les composés susceptibles d'améliorer la dispersion de particules solides contenues dans une suspension aqueuse.
A une solution de 0,205 g du composé obtenu à l'EXEMPLE 3 dans 2 ml de DCM, on ajoute, à TA, 0,066 g de pyridine, puis 0,095 g de chloroformiate de méthyle. On laisse 72 heures sous agitation entre 0 et +4iC et verse le mélange réactionnel dans l'eau. On extrait au DCM, lave par une solution à 5 % d'hydrogénosulfate de potassium, à l'eau, sèche sur sulfate de sodium et évapore sous vide. On obtient le produit attendu après cristallisation dans le mélange DCM/éther iso, m = 0,175 g, F = 225-228*C.
EXEMPLE 6 5-Chloro-3-(2-chlorophényl)- 1 ,3-dihydro- 1 -(2,4diméthoxybenzènesulfonyl)-3-(méthylsulfonamido)indol-2-one.
On refroidit à 00C une solution de 0,4 g du composé obtenu à l'EXEMPLE 3 dans 5 ml de pyridine et ajoute 0,1 g de chlorure de méthanesulfonyle. On laisse 18 heures sous agitation en laissant remonter la température à TA et évapore sous vide. On extrait le résidu à l'AcOEt, lave par une solution à 5 % d'hydrogénosulfate de potassium, sèche sur sulfate de sodium et évapore sous vide. On chromatographie sur silice en éluant par le mélange DCM/AcOEt (98/2 ; v/v). On obtient le produit attendu après cristallisation dans le mélange DCM/éther iso, m = 0,22 g, F = 252*C.
EXEMPLE 7 5-Chloro-3-(2-chlorophényl)-1,3-dihydro-1-(2,4- diméthoxybenzènesulfonyl)-3-(phénoxycarboxamido)indol-2-one.
A une solution de 0,530 g du composé obtenu à l'EXEMPLE 3 dans 4 ml de pyridine on ajoute à TA, 0,250 g de chloroformiate de phényle. On laisse 18 heures sous agitation à TA et évapore sous vide. On extrait le résidu au DCM, lave par une solution à 5 % d'hydrogénosulfate de potassium, à l'eau, sèche sur sulfate de sodium et évapore sous vide. On chromatographie sur silice en éluant par le mélange DCM/AcOEt (98/2 ; v/v). On obtient le produit attendu après cristallisation dans le mélange DCM/éther iso, m = 0,47 g, F = 95-100-C.
EXEMPLE 8 5-Chloro-3-(2-chlorophényl)- 1 ,3-dihydro-1-(2,4- diméthoxybenzènesulfonyl)-3-uréidoindol-2-one.
A une solution de 0,400 g du composé obtenu à l'EXEMPLE 7 dans 6 ml d'EtOH, on ajoute à TA, 1 ml d'ammoniaque concentrée et laisse 18 heures sous agitation. On évapore sous vide le mélange réactionnel et reprend le résidu à l'AcOEt, lave à l'eau, sèche sur sulfate de sodium. Après évaporation sous vide, on chromatographie sur silice en éluant par le mélange DCM/AcOEt (50/50 ; v/v). On obtient le produit attendu après cristallisation dans le mélange DCM/éther iso, m = 0,15 g, F = 285in.
EXEMPLE 9 5 -Chloro-3-(2-chlorophényl)- 1,3 ,3-dihydro- 1 -(2,4- diméthoxybenzènesulfonyl)-3-(N',N'-diméthyluréido)indol-2-one.
On prépare ce composé selon le mode opératoire décrit à l'EXEMPLE 8, à partir de 0,400 g du composé obtenu à l'EXEMPLE 7 et 0,3 ml d'une solution à 33 % de diméthylamine dans l'EtOH. On obtient le produit attendu après cristallisation dans le mélange DCM/éther iso, m = 0,30 g, F = 246-C.
EXEMPLE 10 5 -Chloro-3-(2-chlorophényl)-3-(N',N'-diéthyluréido)- 1 ,3-dihydro- 1 -(2,4- diméthoxybenzènesulfonyl)indol-2-one.
On chauffe à 60-C pendant 18 heures un mélange de 0,460 g du composé obtenu à l'EXEMPLE 7, 0,082 g de diéthylamine dans 4 ml de chloroforme et 4 ml d'EtOH. On évapore sous vide le mélange réactionnel et chromatographie le résidu sur silice en éluant par le mélange DCM/AcOEt (95/5 ; v/v). On obtient le produit attendu après cristallisation dans le mélange DCM/éther iso, m = 0,20 g, F = 222-C.
EXEMPLE 11 3-Amino-5 -chloro-3-(2-chlorophényl)- 1 ,3-dihydro-1 -(4nitrobenzènesulfonyl)-indol-2-one.
On prépare ce composé selon le mode opératoire décrit à l'EXEMPLE 1 à partir de 10 g de 3-am ino-5-chloro-3-(2-chlorophényl)- 1 ,3-dihydroindol-2-one et 7,55 g de chlorure de 4-nitrobenzènesulfonyle. On obtient le produit attendu après cristallisation dans le mélange DCM/éther iso, m = 14 g, F = 202-C.
EXEMPLE 12 5 -Chloro-3-(2-chlorophényl)-3-(N',N'-diéthyluréido)- 1 ,3-dihydro- 1 -(4- nitro-benzènesulfonyl)indol-2-one.
A) 5-Chloro-3-(2-chlorophényl)-l ,3-dihydro-l-(4-nitrobenzènesulfonyl)-3- (phénoxycarboxamido)indol-2-one.
On prépare ce composé selon le mode opératoire décrit à l'EXEMPLE 7 à partir de 11 g du composé obtenu à l'EXEMPLE 11 et 4,63 g de chloroformiate de phényle. On chromatographie sur silice en éluant par du DCM. On obtient 12,3 g du produit attendu qui est utilisé tel quel à l'étape suivante.
tage du circuit des lampes.
Figure 8 est une vue en perspective d'un dé-
tail de la figure 7.
Aux figures 1 et 2, on a représenté un dispo-
sitif de signalisation pour véhicule qui comprend un corps 1 réalisé en une matière plastique et qui est directement
moulé sur une lampe 2.
La lampe 2 est du type dit: "Wedge base", c'est-
à-dire sans culot avec une extrémité de branchement mépla-
te 3 sur une des faces de laquelle est replié un conducteur
4, tandis que sur l'autre face est replié un conducteur 5.
La lampe est en partie noyée par surmoulage
dans le corps 1 dans lequel sont noyées deux pinces élas-
tiques 6 dont l'une coopère avec le conducteur 4 et l'au-
tre avec le conducteur 5, chaque pince élastique 6 est so-
lidaire d'une languette mâle 7 s'étendant à l'intérieur
d'une jupe 8 réalisée avec le corps 1.
Bien que l'invention puisse être utilisée pour déceler des vapeurs d'acide tel que l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique, elle est particulièrement intéressante pour signaler rapidement la présence de vapeurs d'acide fluorhydrique. On peut alors avantageusement l'utiliser dans les industries chimiques et nucléaires.
Dans l'industrie nucléaire, on utilise l'hexafluorure d'uranium UF6 pour enrichir de l'uranium.
La méthode d'enrichissement la plus intéressante d'un point de vue industriel est celle de la diffusion gazeuse d'UF6 qui est un composé gazeux et stable à des températures proches de la température ambiante.
Ce gaz est très agressif et réagit avec tous les composés hydrogénés et en premier lieu l'eau au contact duquel il se dégage de l'acide fluorhydrique, encore plus corrosif que UF6. L'émanation de vapeurs d'acide fluorhydrique est très dangereux pour le personnel et les installations et doit donc être particulièrement surveillée.
I1 existe un certain nombre de dispositifs permettant la détection de vapeurs d'acide fluorhydrique. Ces dispositifs connus sont du type cellule électrochimique, à papier pH, tube colorimétrique ou système chimico-ionique.
Tous ces dispositifs connus fonctionnent à basses températures, c'est-à-dire à des températures inférieures à 50 C et généralement comprises entre 0 et 400C. En outre, leur coût de fabrication est très élevé.
Aussi, l'invention a pour objet un nouveau dispositif de détection de vapeurs d'acide fluorhydrique permettant notamment de remédier à ces inconvénients.
Ce dispositif permet, moyennant quelques adaptations, la détection dans des enceintes thermostatées où la température est de l'ordre de 1200C et son coût de fabrication est beaucoup plus faible que celui des dispositifs de l'art antérieur. En outre, il présente une sensibilité comparable à celle des dispositifs connus.
Selon l'invention, la détection de vapeurs d'acide se fait grâce à une pastille de poudres comprimées formée d'une première poudre d'un matériau colorimétrique réversible capable de changer de couleur en présence de vapeurs d'acide et d'une seconde poudre inattaquable par les vapeurs d'acide, cette seconde poudre servant de liant aux grains de la première poudre. Dans le cas de la détection de vapeurs d'acide fluorhydrique, cette seconde poudre doit être inattaquable par les vapeurs d'acide fluorhydrique et de dérivés fluorés.
Comme matériau à changement de couleur réversible apte à être mis sous forme de poudre, on peut citer le méthylorange, le jaune de méthyle et le jaune de méthanyle. De préférence, on utilise le jaune de méthanyle plus réactif que les deux autres matériaux colorimétriques ; c'est un composé de formule générale C18H14N3NaSO3 comportant trois noyaux benzéniques liés entre eux par des atomes d'azote.
Le changement de couleur de la pastille colorimétrique est décelé par un ensemble optique de détection associé à un dispositif électronique de traitement qui génère des signaux pouvant déclencher des alarmes sonores ou visuelles en fonction des niveaux de concentration de vapeurs d'acide détectées.
Le dispositif de détection doit être conçu pour résister à l'agressivité des vapeurs d'acides à détecter et aux autres émanations pouvant se produire simultanément. I1 doit permettre de déceler des taux de quelques parties de gaz par million en un bref délai (par exemple moins d'une minute). En outre, ses réponses doivent être parfaitement reproductibles.
Pour ces raisons, les inventeurs de la présente invention ont conçu un dispositif de détection original, capable d'effectuer des prélèvements gazeux du milieu à contrôler, de faire passer ces prélèvements sur la pastille détectrice et de contrôler optiquement cette pastille dans les meilleures conditions possibles.
L'invention a donc pour objet un dispositif pour la détection de vapeurs d'acide contenues dans un milieu gazeux à contrôler, comportant un détecteur contenant un matériau colorimétrique, caractérisé en ce qu'il comprend une structure mécanique renfermant une chambre de mesure étanche contenant ledit détecteur sous la forme d'une pastille, la structure mécanique étant pourvue de moyens d'accès à la chambre de mesure pour faire circuler sur le détecteur un flux prélevé dans le milieu gazeux et comprenant des moyens d'émission d'un faisceau lumineux incident vers le détecteur et des moyens pour capter le faisceau lumineux réfléchi par le détecteur et pour détecter le changement de couleur du matériau colorimétrique en délivrant un signal électrique représentatif, la chambre de mesure étant équipée de hublots résistant aux vapeurs d'acide pour le passage des faisceaux lumineux incident et réfléchi.
La structure mécanique peut être pourvue d'un conduit dont l'intérieur est poli miroir pour constituer un guide de lumière permettant de véhiculer le faisceau lumineux incident depuis lesdits moyens d'émission jusqu'à la chambre de mesure.
La chambre de mesure peut alors comporter une paroi inclinée par rapport au conduit véhiculant le faisceau lumineux incident, cette paroi étant polie miroir pour concentrer sur le détecteur le faisceau incident.
Le nombre de joueurs est déterminé par le nombre d'ENSEMBLES mis en commun + 1 joueur qui jouera sans PLAQUETTE car son rôle sera de mener le jeu, de le faire se dérouler dans le respect de la régle : il sera le MENEUR DE JEU-ARBITRE. Les autres joueurs joueront avec chacun une PLAQUETTE posée devant lui Chaque joueur devient à tour de rôle MENEUR DE JEU ARBITRE.
Le premier à l'assumer : soit se propose de lui-meme, soit est sollicité par les joueurs, soit est désigné par les dés : chaque joueur lance les dés à son tour, celui qui fait le meilleur score est désigné comme le PREMIER MENEUR DE JEU ARBITRE ; le suivant sera le joueur placé à sa gauche ; ce dernier passera alors sa PLA QUETTE au joueur placé à sa gauche également et ainsi de suite.
Cette rotation marque le début du second TOUR où là, le PREMIER ME MENEUR DE JEU ARBITRE jouera avec la PLAQUETTE qu'il aura reçue du joueur placé à sa droite.
Chaque rotation marque le début d'un nouveau TOUR. Il y a autant de TOURS que de joueurs. Lorsque chaque joueur a joué une fois avec chaque PLAQUETTE, le dernier MENEUR DE JEU ARBITRE déclare la fin de la PARTIE.
ROLE DU PREMIER MENEUR DE JEU ARBITRE - C'est lui qui collecte les ENSEMBLES, - C'est lui qui mélange dans une boite les VIGNETTES et les LANGUET TES, et qui range sous la boite les marques et enjeux qu'on peut aussi appeler du nom pompeux d'ACCESSITS et de DIPLôMES - C'est lui qui distribue les PLAQUETTES (à l'aveuglette, comme des cartes) à raison d'une par joueur (sauf à lui comme nous l'avons vu).
Chaque joueur découvre alors les ILLUSTRATIONS et le vocabulaire de la PLAQUETTE posée devant lui, et qu'il va devoir recouvrir des pièces adéquates au fur et à mesure du déroulement du jeu.
Le PREMIER MENEUR DE JEU ARBITRE déclare ouvert le PREMIER TOUR et il fait une LECTURE PRELIMINAIRE des pièces sans attribution de pièces ; pour celà il procéde comme suit - il sort de la boite une pièce, - il en donne lecture en langue NATIONALE et sa traduction en langue ETRANGERE ; il est aidé par sa transcription en phonétique.
- il pose à chaque fois la pièce lue A COTE de la boite - pendant ce temps les joueurs repèrent les emplacements des textes sur leur PLAQUETTE au fur et à mesure de la lecture.
- Lorsque le MENEUR DE JEU ARBITRE a lu la totalité des VIGNETTES et LANGUETTES, il les remet dans la boite. On appelle cette phase LECTURE PRELIMINAIRE ; elle n'a lieu qu'une fois : au début du PREMIER TOUR ; son rôle est de créer l'entrée de jeu, le repérage et de stimuler la mémorisation.
Dans cette phase, tous les joueurs saisissent leurs chances differemment car l'astuce, l'attention, la réflexion, la mémorisation peuvent l'emporter sur un savoir trop confiant qui commet des erreurs, ou comme dans la fable du Lièvre et la Tortue, qui réagit trop tard et perd à cause d'une trop grande confiance en son niveau par rapport aux autres joueurs.
ATTRIBUTION DES PIECES - Le MENEUR DE JEU ARBITRE sort une à une chaque pièce de la boite et ne la lit qu'en LANGUE NATIONALE ; - le joueur qui croit en avoir la traduction dans un ENCADRE sur sa PLAQUETTE, réclamera la pièce en en donnant la parfaite traduction à un article près ; à cette condition ie MENEUR DE JEU ARBITRE lui remet la pièce ; le joueur la pose sur l'emplacement adéquat sur sa PLAQUETTE.
- si le joueur ne donne pas une traduction parfaitement exacte : le MENEUR DE JEU ARBITRE lui répond : 1 mot faux, ou 2 mots faux ou 3 le joueur fait alors une seconde proposition ; si elle est encore inexacte, il obtiendra un second refus notifié comme ci-dessus.
le joueur fait une troisième proposition de traduction ; Si elle est exacte, LE MENEUR DE JEU ARBITRE lui remet la pièce, si elle est encore inexacte et que personne ne l'a réclamée correctement, le MENEUR DE JEU ARBITRE dit "RETIRÉ" et il retire la pièce du TOUR La décision du MENEUR DE JEU ARBITRE est sans appel lorsque les joueurs sont tout à fait 'débutants". En effet, cette rigueur est nécessaire dans les tout premiers niveaux qui sont les tout premiers débuts ; il faut l'appliquer au mot à mot : le joueur ne doit pas traduire "un" par "les" par exemple. Cette rigueur est la fiabilité du jeu ; c'est une sécurité pour les joueurs.
- le MENEUR DE JEU ARBITRE augmentera la difficulté du jeu en ne montrant pas la forme des pièces aux joueurs afin que ceux-ci ne puis sent pas deviner par les formes notamment des VIGNETTES.
( lorsqu'une VIGNETTE masque quelque peu certains fléchage,le joueur la posera devant lui et attendra la fin du TOUR pour la placer sur 1'ILLUSTRATION adéquate) CONTESTATIONS Au fur et à mesure de l'élévement du niveau de connaissances, les joueurs connaitront plus de vocabulaire donc plus de synonymes.
Chaque joueur fera des proposition de traduction ; si aucune n'est acceptée et que le joueur pense qu'il a donné au moins une traduction correcte il la notera et il attendra la fin du TOUR pour user de son droit de contestation afin de ne pas troubler le déroulement du jeu.
Le diamètre extérieur de l'élément tubulaire 10 est sensiblement égal au diamètre intérieur de l'élément tubulaire 11. Cette disposition permet un emboîtement de l'élément 10 dans l'élément 11.
L'élément 10 comporte, à proximité de sa zone de fixation sur l'extrémité libre tubulaire 4 de la combinaison 1 une gorge périphérique 12. Cette gorge périphérique 12 est ménagée dans une zone 13 de section supérieure à celle de la zone 14 destinée à être engagée dans l'élément tubulaire 11.
La zone 14 de l'élément tubulaire 10, destinée à être engagée dans l'élément tubulaire 11 comporte une gorge périphérique 15. Dans cette gorge est logé un joint torique 16 dont la zone de plus grande circonférence dépasse très légèrement de la surface dans laquelle est ménagée la gorge 15.
L'élément tubulaire 11 possède, à son extrémité opposée à celle fixée sur l'autre partie 8 du vêtement, plusieurs éléments flexibles 17. Ces éléments flexibles 17 sont orientés axialement et comportent chacun à son extrémité libre un épaulement 18 tourné radialement vers l'intérieur. Ces épaulements 18 sont destinés à venir s'engager élastiquement à l'intérieur de la gorge 12 de l'élé ment 10, en fin de course d'engagement de l'élément tubulaire 10 dans l'élément tubulaire 11.
Les éléments flexibles 17 portés par l'élément tubulaire 11 sont obtenus par usinage de cet élément 11 et sont délimités par des fentes axiales ménagées selon une répartition angulaire régulière.
L'élément tubulaire 11 comporte, à proximité de sa zone de fixation sur l'extrémité libre tubulaire 8 de la combinaison 1, une gorge périphérique 19.
L'élément tubulaire 11 est engagé dans la partie tubulaire 8 du vêtement. Une bague 20, appliquant étroitement la partie tubulaire 8 du vêtement contre la face extérieure de la zone d'extrémité de l'élément 11 opposée à sa zone d'assemblage avec l'élément 10, bloque de façon étanche la partie tubulaire 8 du vêtement sur l'élément 11.
Cette partie tubulaire 8 du vêtement se prolonge au-delà de la bague 20 sur une longueur au moins égale à la longueur du dispositif d'assemblage. Ce prolongement constitue une enveloppe souple et étanche 21 réalisée en un matériau identique à celui du vêtement de protection.
Le diamètre intérieur de cette enveloppe tubulaire souple 21 est égal au diamètre extérieur des éléments tubulaires 10 et 11. Cette disposition permet de recouvrir l'ensemble du dispositif d'assemblage et notamment les éléments flexibles 17 de l'élément tubulaire 11, par l'enveloppe 21. Cette enveloppe 21 est destinée, lorsque le dispositif est en position désassemblée, à être stockée sous une forme roulée, dans la gorge périphérique 19 que comporte l'élément tubulaire 11.
Afin d'obtenir un assemblage étanche entre la partie tubulaire 4 de la manche 2 du vêtement 1 et l'ex trémité ouverte tubulaire 8 du gant, l'élément tubulaire 10 est engagé par sa zone 14 dans l'élément 11. Le joint torique 16 est ainsi disposé entre les éléments 10 et 11 et assure une étanchéité entre ces deux éléments. En fin de course de l'engagement entre les éléments 10 et 11, les éléments flexibles 17 de l'élément 11 s'engagent élastiquement dans la gorge 12 et réalisent ainsi une immobilisation de l'élément tubulaire 11 par rapport à l'élément tubulaire 10. L'enveloppe étanche et souple 20, stockée sous une forme roulée dans la gorge 19 de l'élément 11, est déroulée sur l'ensemble de l'assemblage qui réunit les éléments 11 et 10. De cette façon, l'assemblage entre la partie tubulaire 4 d'une manche 2 du vêtement 1 et l'extrémité tubulaire 8 d'un gant est réalisée de façon étanche. L'assemblage étanche ainsi obtenu est représenté aux figures 3 et 4.
Le dispositif d'assemblage selon l'invention a été décrit pour un assemblage concernant une manche 2 du vêtement de protection et un gant 6 du même vêtement. Un dispositif d'assemblage similaire peut être réalisé pour un assemblage entre une jambe 3 du vêtement de protection et une botte 7 du même vêtement.
Comme il ressort de ce qui précède, l'invention apporte une grande amélioration par rapport à l'art antérieur, car l'assemblage des parties tubulaires du vêtement de protection ne nécessite pas de positionnement angulaire entre les parties à assembler, et car cet assemblage est sur et étanche.
La présente invention concerne un système d'aide à l'ascension d'un support vertical, tel qu'un arbre ou un poteau.
On a déjà proposé de nombreux systèmes du type représenté sur les figures 1 à 3 annexées comprenant - un élément support supérieur 10 comportant une platine 12, deux longerons parallèles 14, 15, solidaires de la platine 12 et conçus pour être placés respectivement de part et d'autre du support vertical à gravir, un premier barreau d'appui 16, solidaire de la platine 12, généralement transversal aux longerons 14, 15, et conçu pour reposer sur le support vertical à gravir, et un second barreau d'appui 18 conçu pour être fixé, dans une position sélective choisie, sur les longerons 14, 15, et reposer sur le support vertical à gravir, sur un côté de celui-ci opposé au premier barreau d'appui 16, - un élément support inférieur 20 comportant . une platine 22, . deux longerons parallèles 24, 25, solidaires de la platine 22 et conçus pour être placés respectivement de part et d'autre du support vertical à gravir, un premier barreau d'appui 26, solidaire de la platine 22, généralement transversal aux longerons 24, 25, et conçu pour reposer sur le support vertical à gravir, et un second barreau d'appui 28 conçu pour être fixé, dans une position sélective choisie, sur les longerons 24, 25, et reposer sur le support vertical à gravir, sur un côté de celui-ci opposé au premier barreau d'appui 26.
De tels systèmes sont décrits par exemple dans les documents US-A-3856111, US-A-3960240, US-A-4137995, US-A-4321983, US-A-4452338, WO-A-80/00794, FR-A-2627175 et FR-A-2648451.
Un lien 30 relie généralement l'élément support supérieur 10 et l'élément support inférieur 20.
PREPARATION 2: 4-Phényl-4-(N-méthyl)pivaloylaminopipéridine.
Le produit de départ est le dichlorhydrate de 4-amino-l-benzyl-4- phénylpipéridine obtenu à l'étape C de la préparation 1.
A) 4 (N-Boc-amino)-4-phénylpipéridine.
On fait agir (BochO dans le dioxane, en présence de TEA, puis on effectue une débenzylation catalytique en présence de Pd/C, à température ambiante, comme à l'étape E et l'on obtient le produit attendu.
B) 4-(N-(Boc-amino)-4-phényl- 1 -tritylpipéridine.
13,25 g du composé obtenu à l'étape précédente et 5 g de TEA sont dissous dans 150 ml de DCM à O'C, sous azote. On ajoute goutte à goutte 13,4 g de chlorure de trityle et laisse 1 heure sous agitation. On évapore, reprend par de l'éther, lave à l'eau, par une solution tampon à pH 2, une solution de NaQ, puis sèche sur MgS04 et évapore. On obtient 23 g du produit attendu sous forme d'huile.
C) 4-Méthylamino)4-phényl- 1 -tritylpipéridine.
23 g du composé préparé à l'étape précédente sont dissous dans 100 ml de TIfF et versés goutte à goutte, à 60 C, sous azote, sur une suspension de 5 g IiAIH4 dans le THF. Après 2 heures au reflux, on hydrolyse par 25 ml d'eau, filtre, évapore. Le produit attendu (17 g) cristallise dans du méthanol à chaud, F = 125-C.
D) 4 (N-méthyl)pivaloylamino-4-phényl-4-tritylpipéridine.
2,6 g du composé obtenu à l'étape précédente sont dissous dans 15 ml de pyridine, on ajoute 500 mg de DMAP et 4 ml de chlorure de pivaloyle. On laisse réagir 72 heures à 70C sous azote puis on évapore, dissout dans AcOEt, lave par de l'eau, une solution tampon à pH = 2, une solution de soude à 5 %, une solution de NaQ, puis on sèche sur MgS04. Le résidu est chromatographi sur silice cn éluant par un mélange pentane/AcOEt. On obtient le produit attendu (1,5 g) sous forme d'huile.
E) 4-Phényl-4-(N-méthyl)pivaloylaminopipéridine.
1,5 g du produit obtenu à l'étape précédente sont dissous dans un mélange de 20 ml d'acide formique et 20 ml d'eau. Après 1 heure sous agitation, on filtre, neutralise le filtrat par addition à froid d'une solution de NaOH à 40 % puis extrait 3 fois par 50 ml de DCM; on sèche sur MgS04 et évapore. On obtient 700 mg du produit attendu sous forme d'un produit pâteux, F = 50-55-C.
PREPARATION 3 Dichlorhydrate de 4-hydroxy-4-pyrid-2-yl-pipéridine.
A) Chlorhydrate N-benzyl-4-hydroxy-4-pyrid-2-yl-pipéridine.