INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Le bâti 9 supporte un motoréducteur 10 destiné à faire pivoter le bras 7. A cet effet le motoréducteur 10 comporte un arbre de sortie creux 11 qui est fixé au bras à l'intérieur du bras. Une chaîne 12 relie un pignon 13 à un pignon 14 disposé coaxialement à l'arbre 11 et comportant une queue 15 qui est engagée dans une fourchette 16 solidaire du bâti fixe 9 et l'empêche de pivoter. Le pignon 13 est solidaire d'un pignon 17 de la boîte 5. Le pignon 17 est ainsi également fixe. Ce pignon 17 est en prise avec un pignon 18 à deux étages comportant un deuxième pignon 19 en prise avec deux pignons 20 et 21 solidaires respectivement du bras 3 et du bras 4. Le rapport d'engrènement des pignons 17 et 18 est le même que celui entre les pignons 19 et 20 ainsi qu'entre les pignons 19 et 21. Lors du pivotement du bras principal 7, la boîte à pignons 5 pivote autour de l'axe 6 de façon à rester parallèle à elle-même; pendant ce moment, les pignons 20 et 21 roulent sur le pignon 19 et font pivoter les bras 3 et 4 par rapport à la boîte 5 de façon qu'ils restent parallèles à eux-mêmes.
Le bâti 9 porte un deuxième motoréducteur 22 dont l'arbre de sortie 23 traverse l'arbre 11, est monté fou dans le pignon 14 et porte un pignon 24 sur lequel passe une chaîne 25 disposée dans le bras 7; cette chaîne passe également sur un pignon 26 qui est solidaire de la bote 5.
Le vecteur qui relie, dans le plan médian de la louche 2, le bec A de cette dernière à l'axe de pivotement 6 de la boîte est équipollent aux bras 3 et 4. Lorsque le moteur 22 entre en action, il fait pivoter la boîte 5 autour de son axe 6 et le bec A de la louche reste fixe pendant ce mouvement. Le pivotement de la boîte 5 fait pivoter la louche autour de son bec A.
Il va de soi que la présente invention ne doit pas être considérée comme limitée au mode de réalisation décrit et représenté mais en couvre, au contraire, toutes les variantes.
ANTENNE RESEAU BIDIMENSIONNEL, A MODULES EMETTEURS-RECEPTEURS REPARTIS SUR LA SURFACE DE L'ANTENNE, ET A BALAYAGE ELECTRONIQUE La présente invention concerne une antenne réseau bidimensionnel, à modules émetteurs-récepteurs répartis sur la surface de l'antenne, et à balayage électronique.
I1 est connu qu'une antenne à émetteurs-récepteurs répartis sur sa surface, dite encore antenne active, présente de nombreux avantages, tels que: utilisation de composants semi-conducteurs compatibles avec un haut niveau d'intégration, fiabilité, souplesse d'emploi due en particulier à la possibilité de réaliser de manière simple une antenne à balayage électronique ou une antenne multifaisceaux.
La réalisation de ce type d'antenne peut se faire sous la forme de réseau bidimensionnel d'éléments rayonnants, associés chacun à un module émetteur-récepteur comportant des amplificateurs d'émission et de réception, et des organes de contrôle d'amplitude et de phase.
Parallèlement, les polymères conducteurs électroniques, apparus depuis maintenant près de 20 ans ne se sont avérés vraiment conducteurs (a de l'ordre de 1 à 1000 S.cm-1) que s'ils étaient dopés, c'est-à-dire si la synthèse électrochimique ou chimique (qui pour le polypyrrole correspond à une polymérisation oxydative), générait des défauts de réseau de type polarons créant des niveaux intermédiaires entre la bande de valence et la bande de conduction.
Ce type de dopage se différencie de celui des semiconducteurs classiques par la concentration de dopants "à coté" de la chaîne polymérique, pouvant atteindre 30 à 50 % en masse du polymère conducteur.
Une conséquence de cet état est la grande réversibilité du dopage des polymères conducteurs. Le polymère perd une grande partie de sa conductivité d'une part par migration ou diffusion des ions dopants vers l'extérieur de la matrice et d'autre part par action de l'oxygène de l'air qui provoque généralement des coupures et des diminutions notables de la longueur de conjugaison.
Si on appelle P+ le réseau de polymère conducteur et X I'ion dopant, le dédopage en solution contenant elle-même des ions A+, B-, ressemble à s'y tromper à un simple processus d'échange d'ions,
Si on ajoute à ce premier schéma le fait que tout polymère conducteur relargue ou reprend les ions suivant qu'il se trouve à l'état réduit ou à l'état dopé oxydé, on peut écrire dans le cas du polypyrrole (PPy):
les indices R et S correspondent respectivement au réseau polymère et à la solution en contact. Une fois la matrice macromoléculaire sous forme oxydée, les ions Cl auront tendance à être davantage fixés.
Quelques études ont déjà montré, sur des poudres et sur des films, les propriétés d'échanges d'ions des polymères conducteurs qui en plus des résines échangeuses d'ions classiques ont une sélectivité qui dépend non seulement de l'histoire du matériau au moment de la synthèse (notamment au niveau de la taille des dopants et codopants), mais également du potentiel électrique à laquelle la matrice peut être soumise.
Sous la forme de film ou de poudre (diamètre de grains de l'ordre de quelques centaines de nanomètres) les polymères conducteurs présentent quelques centaines de nanomètres) les polymères conducteurs présentent une surface spécifique d'échange très faible et ne peuvent donc être utilisés efficacement pour ces applications.
Dans ce contexte, I'invention propose de nouveaux matériaux pouvant servir notamment de résines échangeuses d'ions de type anionique et cationiques combinant les effets intéressants des résines classiques échangeuses d'ions et ceux des polymères conducteurs.
En déposant du polymère conducteur à la surface de particules standard de résines échangeuses d'ions, on peut tirer profit de la morphologie spécifique, hautement poreuse de ces demières, pour augmenter la surface d'échange d'ions du polymère.
D'autre part, en soumettant ce nouveau type de résines échangeuses d'ions à un potentiel électrique judicieusement choisi, on peut provoquer à volonté l'expulsion ou l'incorporation d'ions dans les particules à partir d'une solution dans laquelle baignent les particules.
En effet, le polymère conducteur, issu de la synthèse sous une forme oxydée contient une forte proportion d'ions dopants qui peuvent être relargués par application d'un potentiel négatif sur les particules de résine.
Par application d'un potentiel positif, on peut alors réoxyder le polymère conducteur, cette oxydation provoquant l'incorporation des ions présents dans la solution dans laquelle baignent les particules.
En répétant le processus réduction-oxydation on peut donc relarguer ou incorporer des ions dans les particules échangeuses d'ions.
II s'agit de particules composites conductrices à base de polymère conducteur, caractérisées en ce qu'elles comprennent un réseau tridimensionnel macroporeux de résine interpénétrée de polymère conducteur dopé.
La résine peut avantageusement être une résine cationique de type polystyrène sulfonate, le polymère conducteur pouvant être du polypyrrole.
Stade D : l-[(2'-((((diméthylamino) méthylène) amino) sulfonyl) (l,l'-biphényl) 4-yl) méthyl] 4-(méthylthio) 2-propyl lH-îmidazole 5-carboxylate d'éthyle On dissout 8,1 g du produit obtenu au stade C ci-dessus, dans 80 cm3 de diméthylformamide et ajoute 16,1 g de 4'-(bromométhyl) N-[(diméthylamino) méthylène] (1, 1'-biphényl) 2 sulfonamide et 4,9 g de carbonate de potassium. On agite à température ambiante pendant environ 24 heures. On chasse le DMF à 500C, empâte à l'eau, filtre, lave à l'eau et sèche à environ 600C.
On empâte dans 240 cm3 d'ACOEt, sous agitation pendant environ 30 mn à environ 500C, ajoute 160 cm3 d'hexane, filtre et sèche. On obtient 14 g de produit attendu (cristaux incolores). FK163 : 1820C.
Spectre IR CHCî3 Absence de =C-NH C=O 1690 cm-l C=N 1628 cm 1 Hétérocycle 1504 - 1565 cm 1 Spectre W dans EtOH Infl. 230 nm E = 32000 Max. 287 nm E = 15500 Stade E : l-[(2'-(aminosulfonyl) (1,1'-biphényl) 4-yl) méthyl] 4-(méthylthio) 2-propyl 1H-imidazole 5-carboxylate d'éthyle On mélange 11,2 g du produit obtenu au stade D, cidessus avec 200 cm3 d'éthanol et 100 cm3 d'acide chlorhydrique concentré. On chauffe au reflux pendant environ 2 heures.
On évapore 1'éthanol, dilue par addition de 400 cm3 d'eau, alcalinise sous agitation par addition de lessive de soude et extrait à l'acétate d'éthyle. On lave à l'eau et à l'eau salée, sèche, filtre et chasse le solvant à environ 500C.
* On purifie par chromatographie sur silice avec pour éluant ACOEt 60 Hexane 40. On obtient 9,3 g de produit attendu (cristaux incolores). FK135 = 130-1320C.
Spectre IR CHCl3 Absence de produit de départ C=O 1689 cm-l NH2 3444 - 3340 cm 1 Système conjugué + aromatique 1618 - 1590 - 1560 - 1540 - 1508 cm-l NH2 déf.
Spectre W dans EtOH Infl. 210 nm E = 45000 Infl. 234 nm e = 17000 Max. 286 nm E = 15000 EXEMPLE 1 : 1-t(2'-(aminosulfonyl) (1,1'-biphényl) 4-yl) me- thyl] 2-butyl a-hydroxy a-méthyl 4-(methylthio) lH-iiidazole 5-acétate d éthyle On introduit 1,24 g du produit obtenu à la préparation 1, 30 cm3 d'éthanol à 95 et 10 cm3 d'HCl concentré.
On chauffe au reflux jusqu'à transformation totale, la solution obtenue soit pendant environ 2 heures.
On refroidit, dilue à l'eau, alcalinise par addition de NaOHc, sature la phase aqueuse par K2C03, extrait à l'AcOEt, puis purifie par chromatographie sur silice avec comme solvant AcOEt. On obtient 930 mg de produit attendu (résine jaune paille).
Spectre IR CHCl3 / Absence de -SO -N=CH-N\ OH - 3520 cm-1 complexe NH2 - 3442 cm-1, - 3355 cm-1 C=O 1721 cm-1 Aromatique 1614 cm-1 Hétéroaromatique 1592 cm-1 NH2 1565-1543-1517 cm-1 EXEMPLE 2 : 2-butyl 1-[(2'-(((éthoxyearbonyl) amine sulfonyl) (1,1'-biphényl) 4-yl) méthyle a-méthylène 4-(methylthio) lH-imidazole 5-acétate d'éthyle Stade A : 1-[(2'-(aminosulfonyl) (l,l'-biphényl) 4-yl) méthyl] 2-butyl a-méthylène 4-(méthylthio) lH-imidazole 5acétate d'éthyle On introduit 5,7 g du produit obtenu à la préparation I, dans 300 cm3 de dioxane et ajoute 30 cm3 d'acide sulfurique concentré. On chauffe au reflux pendant environ 5 heures. On reprend à l'eau et à 1'AcOEt, alcalinise à la soude concentrée, sature par addition de K2CO3 et poursuit l'extraction à 1'AcOEt. On purifie sur silice avec pour éluant AcOEt-CH2Cl2 (60-40) et obtient 1,33 g de produit attendu.
Stade B : 2-butyl 1-[(2'-(((éthoxycarbonyl) amino) sulfonyl) (l,l'-biphényl) 4-yl) méthyl] a-méthylène 4-(méthylthio) 1H imidazole 5-acétate d'éthyle On mélange 1 g du produit obtenu au stade A ci-dessus, dans 15 cm3 de diméthoxyéthane, 550 mg de K2C03 et 0,4 cm3 de chloroformiate d'éthyle. On chauffe au reflux pendant environ 1 heure, dilue à l'eau et extrait à l'ACOEt. On purifie sur silice avec pour éluant AcOEt-hexane (60-40), puis élue par CHCl3 à 2 % de MeOH et récupère 720 mg de produit attendu.
EXEMPLE 3 : acide 2-butyl a-méthylène 4-(méthylthio) 1-((2'(((éthoxyearbonyl) amine sulfonyl) (1,1'-biphényl) 4-yl) méthyle lH-imidazole 5-acétique On agite à température ambiante pendant 6 heures 650 mg du produit de l'exemple 2, dans 10 cm3 de dioxanne avec 5 cm3 de NaOH 2N. On dilue à l'eau, extrait une fraction neutre à l'AcOEt, acidifie par addition d'HClc et extrait à l'AcOEt.
On purifie d'abord sur silice avec pour éluant CHCl3-MeOH (80-20), chasse les solvants, empâte à l'éther iso, filtre et sèche à température ambiante. On dissout 200 mg de l'acide obtenu dans 10 cm3 de NaOH 2N et dilue par 10 cm3 d'eau.
On filtre, lave la phase aqueuse à l'éther, puis acidifie par addition d'HClc. On extrait à l'AcOEt, lave à l'eau salée, sèche, filtre et chasse le solvant. On empâte à l'essence G, filtre et sèche à température ambiante. On obtient 118 mg de produit attendu.
Microanalvse concordance pour C27H31N306S2 = 557,69 C H N S % calculé 58,15 5,60 7,53 11,50 % trouvé 57,8 5,7 7,7 11,9 EXEMPLE 4 : Acide l-((2'-(aminosulfonyl > (1,1'-biphényl) 4-yl) méthyl] 2-butyl 4-(méthylthio) a-méthylène lH-imidazole 5-acétique Stade A : Acide 1-[(2'-(aminosulfonyl) (1,1'-biphényl) 4-yl) méthyl] 2-butyl a-hydroxy a-méthyl 4-(méthylthio) lH-imidazole 5-acétique On introduit 5,9 g du produit obtenu à la préparation I dans 300 cm3 de dioxanne et ajoute 30 cm3 d'acide sulfurique dilué au demi. On chauffe à environ 1000C et agite pendant environ 3 heures. On évapore le dioxanne, dilue à l'eau et extrait par CHCl3 à 20 % de MeOH. On purifie sur silice avec pour éluant CHCl3-MeOH (80-20) et récupère 4,5 g de produit attendu.
Stade B : Acide 1-[(2'-(aminosulfonyl) (l,1'-biphényl) 4-yl) méthyl) 2-butyl 4-(méthylthio) a-méthylène lH-imidazole 5acétique On introduit 1 g du produit obtenu au stade A ci-dessus dans 50 cm3 de dioxanne et ajoute 5 cm3 d'acide sulfurique concentré. On chauffe pendant environ 5 heures, dilue à l'eau, sature par NaC1 et extrait par CHCl3 à 20 % de MeOH.
Exemple 18 Identique à l'exemple 1, sauf que les 0,2g de TiF4 solide sont remplacés par 0,2g de TiF3.
Exemple 19 Identique à l'exemple 18, mais après le chauffage le solide est calciné à 5000C pendant 3 heures.
Exemple 20 Identique à l'exemple 18, mais le diglyme est remplacé par de l'eau.
Exemple 21 On mélange à la température de 20"C, 0,2g de TiF4 dans 50g d'eau désionisée et 5g de silice amorphe Degussa FK 310. Au bout d'une heure d'agitation à 20"C, on filtre et sèche le solide recueilli pendant 16 heures à 1200C sous 40.102 Pa, puis on le calcine trois heures à 3500C sous l'air ambiant.
Exemple comparatif 22 L'exemple 3 du brevet US 4,968,842 a été reproduit en utilisant de la silice Degussa FK 310.
Exemple comparatif 23 L'exemple 1 du brevet US 4,021,454 a été reproduit en utilisant de la silice Degussa FK 310.
Exemple comparatif 24 La préparation, divulguée par l'article de P.J.
Kooyman et al. cité ci-dessus, du catalyseur à base de silice amorphe a été reproduit ,mais en utilisant de la silice Degussa FK Les différents solides obtenus dans les exemples 1 à 24 ont été testés comme catalyseur d'époxydation du cyclohexène par le peroxyde d'hydrogène ou l'hydroperoxyde de tertiobutyle selon le mode opératoire général suivant Epoxvdation par H2O2 Dans un réacteur agité, thermostaté, muni d'un condenseur à reflux, d'une prise de température, et d'un dispositif d'introduction d'un réactif liquide, on introduit la charge suivante - 52g de diglyme - 82g de cyclohéxène (1 mole) - 5g de catalyseur obtenu dans l'un des exemples 1 à 19 selon le tableau I ci après.
Le condenseur à reflux est relié à une cuve à eau par l'intermédiaire de tuyau et de dispositifs de sécurité anti-retour classiques.
On porte le milieu réactionnel sous agitation et au reflux. Ce reflux débute vers 940C.
On introduit alors en 30 minutes 0,052 mole (1,26g) de H2 2 à 70% en poids dans l'eau en solution dans 20g de diglyme.
Après l'introduction, on laisse réagir en reflux pendant une heure. On observe au niveau de la cuve à eau l'éventuel dégagement de gaz On laisse refroidir. On vérifie par dosage qu'il ne reste plus de H2O2 dans le milieu réactionnel (oxydation de KI en milieu acide, puis dosage de l'iode par du thiosulfate de sodium (selon "G. Charlot - Analyse quantitative minérale p.80 - Masson 1955").
On dose les époxydes par le dosage classique au HC1 en milieu éthanolique en présence de chlorure de magnésium (selon "Organic analysis I p. 127 - Interscience 1953").
On analyse le mélange réactionnel par chromatographie gazeuse (chromatographie H.P. 5590, colonne capillaire de diamètre 0,53 mm d'une longueur de 30 m, garnie de carbowax, le gaz vecteur était l'hélium. Le programme : 5 minutes à 700C puis montée à 120C/min. jusqu'à 2400C. L'étalonnage est externe). On mesure ainsi la teneur en oxyde de cyclohexène et la teneur en 1,2 Cyclohexanediol.
Le tableau I montre les résultats obtenus, avec la conversion et les sélectivités par rapport au peroxyde d'hydrogène.
Conversion en % = 100.(FH2O2]0 - [H2 2]f ) / (H202]0 Sélectivité en époxy en % = 1oo.([époxy]/ ( FH2O2]0 - [H2 2]f) Sélectivité en diol en % = 100.([diol-1,2]/( [H202]0 - [H2 2]f) Sélectivité totale = sélectivité en époxy +sélectivité en diol [H202]o représente le nombre de moles de peroxyde d'hydrogène introduit dans le milieu réactionnel.
La solution est acidifiée jusqu'à pH 2 avec HCl 2N. On extrait par 4 x 200 cm3 de chlorure de méthylène et lave la phase organique par 4 x 100 cm3 d'H2O distillée. On sèche la phase organique, filtre et évapore.
On purifie sur silice avec pour éluant CH2Cl2-méthanol (9-1) et récupère 7,5 g de produit attendu.
Spectre IR dans CHCl3 Absence de SO2N=N\ NH2 3440-3340 cm 1 C=O 1628 cm'l
Aromatique 1545 - 1525 - 1495 cm-1 + # Hétérocycle SO2 1345-1165 cm-1 SO 1050 cm-l Stade B : 4'-[[5-[bromo (méthylsulfinyl) acétyl] 2-butyl 4 (méthylthio) 1H-imidazol 1-yl] méthyl] (l,l'-biphényl) 2sulfonamide On introduit 1 g du produit obtenu au stade A, ci-dessus et 530 mg de K2C03. Puis on ajoute 10 cm3 de CH2Cl2 anhydre, porte la température du milieu à 0 C et ajoute goutte à goutte 342 mg de N-bromo succinimide, dissout dans le minimum de CH2Cl2 anhydre. On ajoute alors 100 cm3 de CH2Cl2 et lave la phase organique par 3 x 200 cm3 d'eau distillée, et 1 x 100 cm3 de NaCl saturée. On sèche, filtre et concentre à sec.
On obtient 1,09 g de produit attendu.
Spectre IR dans CHCl3 NH2 3440-3344 cm 1 1634 1634 cm'l
Système conj. 1 1542 - 1520 cm-1 + Aromatique + NH2 Stade C : l-[(2'-(aminosulfonyl) (l,l'-biphényl) 4-yl) méthyl] 2-butyl 4-(méthylthio) a-oxo 2-propyl lH-imidazole 5éthane thioate de S-méthyle On dissout 6,8 g du produit obtenu au stade B ci-dessus, dans 60 cm3 d'un mélange 25 cm3 TFA-75 cm CH2Cl2 et porte à reflux de chlorure de méthylène, pendant environ 5 heures. On traite la réaction en neutralisant par une solution de NaHCO3 saturée jusqu'à pH 5-6, extrait par 2 x 200 cm3 d'acétate d'éthyle, lave par 1 x 100 cm3 de NaCl saturée, sèche, filtre et concentre à sec. On purifie sur silice, avec pour éluant ACOEt-cyclohexane (5-5). On récupère ainsi 2,7 g de produit attendu.
Spectre IR dans CHCl3 NH2 3445-3350 cm 1 > =O 1670-1614 cm'l
Aromatique ) 1542 cm 1 - 1518 cm 1 + hétéroaromatique + NH2 dif. J PREPARATION 5 : 1-t(2'-(aminosulfonyl) {1,1'-biphényl) 4-yl) méthyl] 4-(méthylthio) 2-propyl lH-midazole 5-carboxylate d'éthyle Stade A : cyano-[(1-oxobutyl) amino] acétate d'éthyle On mélange 5 g d'éthyl (hydroxyimino) cyanoacétate, 40 cm3 de tétrahydrofuranne, 11,5 cm3 d'anhydride butyrique et 2,5 g de platine et agite en atmosphère d'hydrogène jusqu'à saturation. On filtre, rince par 5 x 15 cm3 d'éther éthylique, évapore l'éther, ajoute peu à peu 200 cm3 d'essence G, essore, lave avec 3 x 10 cm3 d'essence G et sèche à environ 750C. On concentre à - 10 cm3, ajoute 50 cm3 d'essence G, laisse cristalliser 30 mn à température ambiante, essore, lave avec 3 x 3 cm3 d'essence G et sèche à environ 750C. On obtient 5,73 g de produit. PF = 1100C.
Recristallisation pour analyses On dissout 540 mg du produit obtenu dans 50 cm3 d'éther isopropylique à reflux, filtre, concentre, laisse environ 1 h au repos à température ambiante, essore, lave à l'éther isopropylique et sèche. On obtient 440 mg de produit attendu.
PF = 1100C.
Microanalvse pour C9H14N203 = 198,22 C H N O % calculé 54,53 7,12 14,13 24,22 % trouvé 54,5 7,2 14,0 sPectre IR CHCl3 =C-NH - 3430 cm'l -C#N ~ 2245 cm-1 C=O 1758 cm'l ester 1692 cm-l amide Amide II 1492 cm-1 Stade B : 3-amino 2-[(1-oxobutyl) amino] 3-(méthylthio) 2propenoate d'éthyle A une solution de 20 g de nitrile obtenu au stade A cidessus, dans 400 ml d'éthanol, on ajoute 1,4 ml de triéthylamine, on refroidit à environ -100C et introduit environ 22 g de méthylmercaptan par barbotage. On agite environ 72 heures à OOC. On élimine l'excès de méthanethiol chasse l'éthanol, empâte à l'essence G, filtre et sèche. On obtient 24,3 g de produit attendu (cristaux incolores).
FK1l5 = 120-1240C Microanalvse pour C1OH18N203S = 246,33 C H N S O % calculé 48,76 7,37 11,37 13,02 19,49 % trouvé 48,6 7,5 11,4 12,6 Spectre IR CHCl3 =C-NH2 3500, 3412 cm 1 =C-NH 3365, 3275 cm-1 C=O complexe 1665 cm'l C=C et NH2 déf. 1592 cm-1 Amide II 1488 cm-1 Spectre W dans EtOH Max. 220 nm E = 5500 Max. 291-292 E = 19400 Stade C : 4-(méthylthio) 2-propyl 1H-imidazole 5-carboxylate d'éthyle A 20,1 g de pentachlorure de phosphore dans 300 cm3 de chlorure de méthylène, refroidis à environ -70 C on ajoute une solution de 12,9 g de 4-diméthylaminopyridine dans 90 cm3 de chlorure de méthylène.
On maintient encore environ 15 mn à environ -700C puis on introduit une solution de 12 g du produit obtenu au stade B ci-dessus dans 120 cm3 de chlorure de méthylène. On laisse revenir à température ambiante et maintient sous agitation pendant environ 22 heures.
On verse le mélange réactionnel dans 2,5 1 d'eau + glace et neutralise par addition d'environ 60 g de bicarbonate de sodium. On agite encore environ 30 mn, on décante et on extrait avec 500 cm3 de CH2Cl2. On lave à l'eau salée, sèche et chasse le solvant à environ 500C. On purifie par chromatographie sur silice avec pour éluants CH2Cl2-ACOEt (90-10) puis CH2Cl2-ACOEt (80-20). On chasse les solvants à environ 500C, empâte à l'essence G, filtre et sèche. On obtient 7,4 g de produit attendu (cristaux incolores). FK95 = 850C.
Microanalvse Concordance pour C1OH16N202S = 228,32 C H N S O % calculé 52,61 7,06 12,27 14,04 14,02 % trouvé 52,7 7,3 12,2 14,0 Spectre IR CHCl3 =C-NH 3440 - 3260 cm 1 C=O Complexe max. - 1672 cm 1 Hétérocycle 1542 - 1498 cm 1 Spectre UV dans EtOH Max. 213-214 nm E = 14500 Infl. 229 nm E = 7200 Max. 286 nm E = 12200 Spectre UV dans EtOH/HCl N/10 Max. 238 nm E = 6800 Max. 277 nm E = 9600 par retour basique -- > max. 296 nm.
Enfin, la transformation de l'énergie magnétique de l'électro-aimant en énergie électrique est opérée en ouvrant l'interrupteur (5). Le courant dans le bobinage (3) est alors contraint de passer dans le circuit formé par la source (V2), la diode (7), le bobinage (3), la diode (6) et la source (V3), la différence de potentiel aux bornes du bobinage (3) valant alors (U3). Pendant cette période appelée communément "récupération selfique" le courant du bobinage (3) diminue rapidement, jusqu'à si nécessaire son annulation, l'énergie magnétique de l'électro-aimant étant transférée dans la source (V3).
Dans la plupart des cas, la source de tension (V2) est tout simplement confondue avec la masse, ce qui fait que pendant la phase de maintien de l'induction magnétique (B) la FEM d'induction interne du bobinage (3) est égale à la somme des chutes de tension dans la diode (7), dans la résistance interne du bobinage (3), dans l'interrupteur (5) et éventuellement dans la résistance (8). Cette FEM non nulle crée une chute progressive de l'induction magnétique (B) dans l'entrefer de l'électro-aimant. Pour limiter cette perte d'induction, il convient de réduire autant que possible la FEM d'induction dans le bobinage (3). Le module (9) réalise cette fonction en générant une tension (V2) qui impose aux bornes (A) et (B) du bobinage (3) une différence de potentiel très proche de celle qui est strictement chutée dans la résistance interne de ce bobinage. La part laissée dans le bobinage à la FEM d'induction devenant alors très faible, la dérive de l'induction (B) est pratiquement annulée.