INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Les tocophérols, notamment l'α-tocophérol et l'acétate d'α-tocophérol.
L'acide nordihydroguaIacétique.
Le butylhydroxyanisole.
La condensation du chloroformiate de 3-acétamidophényle avec la 5-chloro-2-hydroxyaniline s'effectue selon les conditions de l'exemple 2-50. On obtient la prodrogue avec un rendement de 98 %.
Formule : C15H13ClN2O4tM = 320,73 Caractéristiques : Pt F. :2180 C Analyse élémentaire calculé C% 56,17 H% 4,09 N% 8,73 trouvé 56,11 4,09 8,68 IR (KBr) : 3308 cm 1 (;NH et {OH), 1710 cm 1 (;C=O carbamate), 1652 cm 1 (;C=O amide), 1605 cm- (;C=C aromatiques), 1550 et 1525 cm (NH-CO) RMN 1H (DMSO) : 2,00 (3H, s, CH3), 6,40 (1H, m),-7,10 (7H, m) 9,71 (1H, s), 10,0 (1H, s).
Comportement en milieu physiologique : t1/2 = 7,5 secondes à pH 7,4 et 370 C.
EXEMPLE 5 : Prodrogue commune à la chlorzoxazone et au trichloroéthanol Synthèse du N-(5-chloro-2-hydroxyphényl) carbamate de 2,2,2-trichloroéthyle On dissout 14,8 g (0,1 mole) de 5-chloro2-hydroxyaniline dans 200 ml d'éther anhydre. A cette solution portée à reflux, sont ensuite ajoutés lentement 7,2 ml (50 mmoles) de chloroformiate de 2,2,2-trichloroéthyle : il y a formation au cours de l'addition d'un précipité jaune correspondant au chlorhydrate de 5-chloro-2-hydroxyaniline, insoluble dans l'éther. Le milieu réactionnel est maintenu sous agitation et à reflux durant 4 h, puis filtré. Le filtrat obtenu est lavé avec HCl 3N. La phase éthérée est séchée avec MgSO4 puis évaporée sous pression réduite. Le N-(5-chloro-2hydroxyphényl)carbamate de 2,2,2-trichloroéthyle est récupéré sous forme de cristaux bruns. Rendement 91 %.
Formule : CgH7Cl4NO3,M = 318,97 Caractéristiques : Pt F.:118,50 C Analyse élémentaire calculé C% 33,89 H% 2,21 N% 4,39 trouvé 33,89 2,19 4,38 IR (KBr) : 3147 cm 1 (;NH carbamate), 3264 cm 1 (;O-H)r 1704 cm (;C=O carbamate), 1613, 1600 cm1 (;C=C aromatiques), 1547 et 1510 cm 1 (H-CO) RMN- 1H (CD30CD3) : 4,94 (2H, s, CH2), 6,95 (2H, m, aromatiques), 7,95 (1H, m, aromatique), 8,26 (1H, s, OH), 9,24 (1H, s, NH).
Comportement en milieu physiologique : t1/2 = 3 minutes à pH 7,4 et 370 C.
EXEMPLE 6 : Prodrogue de la chlorzoxazone et du paracétamol avec effet retard Synthèse du N-(2-acétoxy-5-chlorophényl) carbamate de 4-acétamidophényle Dans un réacteur de 250 ml, on chauffe à 500 C pendant 24 h un mélange constitué de 2 g (6,2 mmoles) de prodrogue commune à la chlorzoxazone et au paracétamol en solution dans 20 ml de THF distillé et de 50 ml (large excès) de chlorure d'acétyle. On laisse ensuite le mélange réactionnel revenir à température ambiante en maintenant l'agitation durant 24 h supplémentaires. On évapore sous pression réduite et l'on ajoute alors à cette solution 50 ml d'éther de pétrole afin de précipiter le carbamate. On filtre et récupère des cristaux blancs que llon sèche sous pression réduite.
Rendement : 84 t.
Formule : C17H15ClN205,M = 362,77 Analyse élémentaire calculé C% 56,29 H% 4,17 N% 7,72 trouvé 56,00 4,07 7,50 IR (KBr) : 3400 et 3331 cm 1 (;NH) 1741 cm-1 (;NC=O-O et #OC=O), 1661 cm-1 (#NC=O) 1605 cm 1 (;C=C aromatiques), 1533 et 1505 cm-1 (;NH-C=O) RMN 1H (CD3COCD3) : 2,08 (3H, s, CH3, amide), 2,34 (3H, s, CH3, ester), 7,11 - 7,69 (6H, système AA' BB' et 2H aromatiques), 8,17 (2H, m, aromatiques), 8,86 (1H, s, NH), 9,26 (1H, s, NH).
SUSPENSION DE VEEIICULE A AMORTISSEUR FLOTTANT La présente invention se rapporte à un élément de suspension pour véhicule automobile. Plus précisément, elle concerne une suspension à amortisseur horizontal, qualifiée également de suspension à amortisseur flottant.
La publication FR 2 579 144 de la demanderesse, relative à un élément de suspension, notamment pour véhicule automobile, décrit différents types de montages de suspension à amortisseur horizontal, selon lesquels, l'amortisseur est fixé par une première extrémité sur le bras de suspension, et par une seconde extrémité sur le châssis ou sur une biellette, elle-même articulée sur celui-ci. Cette disposition, qui permet de réduire considérablement l'espace réservé habituellement au niveau du plancher du véhicule pour disposer l'amortisseur, nécessite toutefois de prévoir sur la caisse, un logement et une chapelle d'amortisseur.
Par la publication US 4561 519, relative à une suspension arrière de motocyclette, on connaît un autre type de système de montage horizontal d'amortisseur. Le dispositif décrit dans cette publication, comporte un jeu de leviers montés en parallélogramme sur l'extrémité avant du bras de suspension. L'amortisseur est ici disposé transversalement au bras de suspension. Un tel dispositif semble toutefois difficilement transposable sur une voiture de tourisme.
Conformément à la publication FR 2 579 144, la présente invention concerne une suspension à amortisseur flottant, monté parallèlement au bras de suspension. Elle propose un montage particulièrement compact, permettant de libérer un espace précieux au niveau du plancher du véhicule.
L'invention concerne une suspension de véhicule à amortisseur flottant, comportant un bras de suspension de roue, articulé sur un élément fixe du châssis autour d'un axe horizontal parallèle à la direction longitudinale du véhicule, et un amortisseur horizontal.
Cette suspension est caractérisée en ce que l'amortisseur est sensiblement parallèle à l'axe d'articulation du bras sur le châssis, et en ce qu'il est raccordé par chacune de ses deux extrémités au bras de suspension et à l'élément fixe du châssis.
Selon un mode de réalisation de l'invention, chaque extrémité de l'amortisseur est articulée sur une plaque raccordée à l'élément fixe du châssis et au bras de suspension.
A l'extrémité de ce corps (23), est monté le conduit d'aspiration de poudre proprement dit (25), conduit qui est entouré par une chemise (26).
Une bague poreuse (27) permet de réaliser la fluidisation de la poudre lorsque la canne est introduite à I'intérieur du carton de stockage (4). Ces différents éléments sont montés dans l'axe du corps (1) et sont bloqués au moyen d'un seul écrou (28), des joints toriques (29,30) étant prévus pour assurer l'étanchéité.
Il ressort clairement de la brève description qui précède que le montage et démontage peut être réalisé facilement et ce, au moyen d'un simple outil (31) en dévissant l'écrou de fixation (28).
Grâce à une telle combinaison de moyens (canne de prélèvement vertical (3) et maintien du carton de stockage (4) sur un plateau vibrant incliné), il est possible de réaliser un prélèvement de poudre (colorant par exemple) directement à l'intérieur de l'emballage contenant ladite poudre, et ce sans aucun gaspillage de matière première lorsque l'on arrive à la fin du carton.
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation qui précède, mais elle en couvre toutes les variantes réalisées dans le même esprit.
Dispositif tendeur pour une chaîne à scier
La présente invention concerne un dispositif ser-
vant de tendeur à une chaîne à scier circulant sur un guide-
chaîne d'une scie à moteur à chaîne et dans lequel le guide-
chaîne est tenu serré au niveau de l'une de ses extrémités entre une enveloppe, recevant le moteur d'entraînement, et un organe de serrage et, lorsque l'organe de serrage est desserré, le guide-chaîne peut être amené à coulisser dans la direction longitudinale, un coulisseau, muni d'un tenon
faisant saillie transversalement à la direction de coulisse-
ment, et un disque rotatif présentant une rainure de guidage curviligne, dans laquelle s'engage ledit tenon, étant prévus
en vue du coulissement.
Dans le brevet CA-A 1106264 est décrite une scie à moteur à chaîne équipée d'un dispositif tendeur qui comprend
essentiellement un coulisseau et un disque rotatif, le cou-
lisseau étant en prise avec le guide-chaîne Le coulisseau
Enfin, le réseau 45 est relié à un afficheur 52, et le module 4 comporte une source d'énergie lumineuse 53 pour alimenter la cellule photovoltaïque 41 d'alimentation de la clé 2.
Une fourche à la fois peut communiquer avec le système central de gestion 11 pour lui transmettre la donnée d'identification client lue dans la clé.
La partie émissive avant de la fourche transmet une synchronisation ou une horloge de transmission à la clé 2.
La partie réceptrice arrière de la fourche reçoit la donnée "d'identification client de la part de la clé.
Le fonctionnement de l'ensemble clé 2 et module de dialogue 4 est alors le suivant: le client insère la clé 2 dans la fente entre les fourches optiques. La cellule d'émission 43 de la clé étant positionnée en face de la cellule réceptrice d'une fourche quelconque, le code client disponible en mémoire de la clé 2 est lu par le module de dialogue et transmis au système central de gestion 11, qui répond. Le logiciel de pilotage du système central de gestion interprète la lecture du code client en fonction de la catégorie de poste où le module de dialogue est situé. Ainsi, dans le cas où le module de dialogue correspond à un poste de contrôle 9, le système central de gestion 11 envoie à ce poste le fichier des articles affectés au client utilisant sa clé, afin que celui-ci puisse consulter et/ou modifier ce fichier sur le poste de contrôle.
L'utilisation de la variante optique de la clé 2 est la suivante: Le simple positionnement de la clé sur le module de dialogue 4 d'un poste met la clé en fonction grâce à l'énergie lumineuse reçue.
Le processeur de la clé s'initialise et attend de la part du système 11 une synchronisation de départ transmission de la donnée suivie d'une horloge donnant la cadence de transmission.
Cette synchronisation reconnue, le processeur de la clé vient lire la donnée "identification client" inscrite en mémoire et la transfère via la liaison optique de sortie, bit par bit et en synchronisme avec l'horloge.
Selon l'autre variante de la clé 2 , elle coopère avec une partie mobile autour d'un axe ou barillet 53 comprenant une fente pour introduire la clé et des contacts distribuant l'alimentation et donnant les accès au signaux d'entrées/sortie pour l'eîectronique de la clé.
Cette partie mobile fait, sur une partie fixe, un contact parmi trois lié à un positionnement de la clé et permettant de transmettre la donnée "identification client" lue dans la clé vers le système central.
Quelle que soit la variante de clé utilisée, chaque positionnement correspond au passage d'une commande indiquée en clair sur chaque sous ensembles qui peut être: - sur un stand d'exposition: position R1: sélection de -1 article, position R2: sélection de +0 article, position R3: sélection de +1 article, - sur un poste de contrôle: . position R1: déroulement en arrière du fichier d'achat et visualisation, . position R2: arrêt déroulement du fichier d'achat et visualisation, position R3: déroulement en avant du fichier d'achat et visualisation, - sur un poste de prise en charge: positions R1 et R3 non utilisées, . position R2: commande de déstockage, - sur un poste de paiement: . positions R1 et R3 non utilisées, . position R2: commande d'appel de paiement.
6. Le système de stockage/déstockage permanent 5 des articles du magasin: le système de stockage/déstockage permanent 5 sert à stocker en permanence une pluralité d'exemplaires de tous les produits du magasin.
L'accès des produits en entrée ou en sortie des moyens de stockage/dé-stockage permanents est automatisé, de façon connue en soi dans l'industrie de la manutention et des dispositifs de stockage automatisés. I1 existe de façon connue des robots de manutention utilisables dans le cadre du présent dispositif, et qui sont fabriqués par exemple par MHU Robotics AB, en Suède. De tels systèmes de manutention entièrement automatisés sont également disponibles auprès de la Société DEMAG, en France.
Dans un exemple de réalisation particulier nullement limitatif, les moyens de stockage/dé-stockage permanent sont constitués d'un bâti dont la taille dépend de l'importance du stockage. Dans le bâti viennent s'enficher mécaniquement et électriquement des modules standardisés, dans lesquels sont rassemblés un nombre variable de tiroirs standardisés. Chaque tiroir contient "N" produits du même type.
L'ensemble du bâti équipé des modules eux-même équipés de tiroirs" se présente donc sous la forme d'une matrice x, y, z où: x x est l'adresse horizontale du ti- roir qui est composée de l'adresse de colonne du module dans le bâti et de l'adresse de colonne du tiroir dans le module, y y est l'adresse verticale qui est composée de l'adresse de rang du mo dule dans le bâti et de l'adresse de rang du tiroir dans le module.
z z est la quantité de stockage d'un même produit.
n est ensuite possible par une réaction d'équilibration d'obtenir 24 à partir de son isomère 3'-O-TBDMS 25 (S. S. JONES et C. B. REESE, J. Chem. Soc. Perkin Trans I, 1979, 2762.). Cette migration du groupement TBDMS est intramoléculaire et s'effectue via un intermédiaire possédant un atome de silicium pentavalent. L'isomérisation du dérivé 3'-O TBDMS obtenu précédemment aprés une première séparation chromatographique est effectuée dans l'éthanol à température ambiante pendant une nuit. Les deux isomères de position ainsi obtenus sont à nouveau séparés par chromatographie sur colonne de gel de silice. Cette opération d'isomérisation suivie d'une purification est répétée trois fois.
Cependant les rendements en 5'-DmTr-2'-O-TBDMS 24 obtenus par cette méthode ( 40 à 50 % selon les bases) ne nous ont pas paru satisfaisants. Nous en avons utilisé une autre, plus récente, mise au point par OGILVIE ( G. H. HAKIMELAHI, Z. A. PROBA et K. K.
OGILVIE, Can. J. Chem., 1982, 60, 1106.) qui permet l'introduction préférentielle du TBDMS en position 2' des ribonucléosides 8. Cette technique préconise l'utilisation de sels d'argents.
Ainsi le 5'-diméthoxytrityl li est condensé avec du chlorure de TBDMS (1,3 équivalents molaires) en présence de nitrate d'argent (1,2 équivalent molaires) et de 3,7 équivalents de pyridine dans le THF anhydre. Après purification par chromatographie sur colonne de gel de silice on obtient 56 % de rendement en 24 et 27 % en 5'-DmTr-3'-O-TBDMS 25.
En conséquence, le 5'-DmTr-2'-O-TBDMS 24 est obtenu dans ces nouvelles conditions en une seule étape avec un meilleur rendement, mais la sélectivité d'introduction du groupement TBDMS en 2' n'est pas ameliorée .
II.1.2 Synthèse des dérivés phosphoramidites 26 a-d (Schéma 9) Les quatre ss thioribonucléosides phosphoramidites N-protégés 26 a-d sont ensuite obtenus à partir des 5'-DmTr-2'-OTBDMS B thioribonucléosides N-protégés correspondants 24 (Schéma 9).
i = (iPr)2P(Cl)OMe, DIVA, DMAP, CH2C12) SCHEMA 9 Les analyses des spectres de RMN du 31p et du 1H de 26 montrent clairement que nous obtenons une seule paire de diastéréoisomères ce qui établit la pureté régioisomèrique des composés obtenus.
OGILVIE et D. W. ENTWISTLE, Carbohydrate Res., 1981, 89, 203-210; N. USMAN, K. K. OGILVIE, M. Y. JIANG et R. J. CEDERGREN, J. Am. Chem. Soc., 1987, 109, 7845-7854.) que les groupes alkylsilyles migrent dans les solvants protiques comme le méthanol ou dans les solutions aqueuses comme le mélange pyridineleau, mais ces groupements silylés sont stables dans les solvants anhydres et notamment dans les bases non protiques comme la pyridine anhydre (K. K. OGILVIE, D. W. ENTWISTLE, Carbohydrate Res., 1981, 89, 203-210; W. KOHLER, W. SCHLOSSER, G.
CHARUBALA et W. PFLEIDERER, Chemistry and Biology of Nucleosides and Nucleotides, Academic Press, New York, 1978, pp 347-358.). D'autre part, il a été clairement démontré en série ribonucléotide que l'utilisation des 2'-O-silyl ribonucléosides dans la synthèse d'oligoribonucléotides conduit exclusivement à des liaisons 5'-3' (K. K.
K. OGILVIE, Nucleosides Nucleotides, 1984, 3, 485;P. J. GAREGG, I. LINDH, J.
II. 2. PARTIE EXPERIMENTALE Méthode générale pour la préparation des 5'-O-diméthoxytrityl N-acyl 4'-thio-B-Dribonucléosides 23a-d.
Le protocole du RIA est le suivant un antisérum de lapin spécifique de l'endothéline (dilution finale de 1/300) est incubé dans du DMEM supplémenté en sérum bovin fétal (10 %), en pré- sence de différentes concentrations d'endothéline non marquée synthétique ou de milieu conditionné, pendant 2 heures à 37 C (volume final : 80 F1).
De 1' [125I]ET-l (10 000 cpm dans 40 F1) est alors ajoutée et l'incubation est de 16 heures à 4 C.
L'[125I]ET-l libre et liée sont séparées par addition de Protéine A-Sépharose@.
Après 1 heure à température ambiante, les tubes sont centrifugés, les culots lavés avec un tampon et la radioactivité liée est comptée.
La figure 4 illustre les résultats d'un tel essai et comporte en abscisse la concentration en endothéline-l (log fmol/tube) et en ordonnées le rapport lié/libre (%). Les milieux conditionnés obtenus à partir de SV-BEC (courbe -m-) et à partir de CEBC (courbe ---) sont comparées avec la courbe standard (courbe -O-).
B. Absence de tumoripénicité Les cellules SV-BEC ne sont pas transformées en effet, comme précisé ci-dessus, elles présentent une inhibition de contact et leur prolifération est dépendante du FGFb exogène.
C. Expression des maraudeurs de la barrière hémato-encé Dhalicrue : - Le protocole utilisé est le suivant Les cellules sont rincées avec un tampon PBS froid, pH 7,4, puis fixées dans du glutaraldéhyde 2 % (v/v) dans un tampon cacodylate 0,1 M, pendant 60 min à 4'C. Après un rinçage rapide dans le même tampon, les cellules sont à nouveau fixées, soit dans du ferro-osmium [Os04 1%,K4Fe(CN)60,8 %] dans un tampon cacodylate pendant 30 min, soit dans de l'OsO4 aqueux 1 % et de l'acétate d'uranyle 1 % dans de l'éthanol 50 %.
Ces cellules sont ensuite déshydratées dans de l'éthanol puis retirées des boîtes de culture à l'aide d'un traitement court avec du butyl-2-3-époxy-propyléther.
Les monocouches sont soigneusement récupérées et transférées sur de petites capsules de polyéthylène et incluses dans un mélange EPON@, en utilisant de l'époxy1-2-propane comme solvant intermédiaire.
De fines sections sont colorées de manière conventionnelle avec du citrate de plomb et de l'acétate d'uranyle et observées dans un appareil Philipps CM12 à 80 kv.
- Résultats : La morphologie ultrastructurale des cellules SV-BEC est observée au microscope électronique.
La figure 5 illustre une coupe verticale d'une monocouche confluente ; de nombreuses jonctions serrées intercellulaires sont visibles (voir les flèches), caractéristiques de la barrière hémato-encéphalique.
De plus, une activité t-glutamyl transférase significative est mesurée dans les cellules confluentes SV-BEC (11,2 nmol.mg prot l.min 1), également spécifique de la barrière hémato-encéphalique, selon le protocole de mesure de l'activité 7-glutamyl transpeptidase décrit dans ORLOWSKI et MEISTER (Proc. Natl. Acad. Sci., 1970, 37, 1248-1255).
D. Coexoression des récepteurs ssl et t2 adréneraipues * Liaison aux récepteurs.
- Protocole : Pour la mesure de la liaison des ligands 5- adrénergiques, les cellules sont détachées après un court traitement à la trypsine-EDTA, lavées et remises en suspension (environ 107 cellules/ml) dans une solution salée de Hank supplémentée avec de 1'HEPES 20 mM, pH 7,4 et de la sérumalbumine bovine (1 mg/ml).
Les cellules (106) sont incubées dans le tampon avec des quantités croissantes de [3H] CGP 12177, dans un volume final de 300 1 à 37 C pendant 60 min.
Point de fusion : 2390C Composition centésimale Calculée : C 52,0 H 5,6 Br 31,4 N 11,0 Trouvée : C 52,2 H 5,5 Br 31,2 N 11,1 Caractéristiques spectrales : Infrarouge (base) : 1615, 1605, 1508 cm-l v C=C, v C=N Résonance Magnétique Nucléaire : 1H, (CDCl3) s = 0,76 ppm ; 6H, triplet, 2(CH2CH?) 8 = 2,18 ppm ; 3H, singulet, C6H4-CH1 8 = 2,45 ppm ; 4H, quadruplet, 2(CH2-CH3) 6 = 7,15-7,48 ppm ; massif, 9H, aromatiques N.B. : un second jet de bromohydrate (0,35 g) peut être obtenu par alcalinisation des eaux mères suivie d'une chromatographie sur colonne de la base et transformation de celle ci en sel.
EXEMPLE 12 2-TERT.BUTYL 9-(2-MORPHOLINOETHYL) IMIDAZO [1 ,2-a] BENZIMIDAZOLE, DIBROMHYDRATE STADE A : 2-amino 1-(2-morpholinoéthyl)3-pivaloyl méthyl benzimidazolium bromhydrate Une solution chaude de 2-amino 1-morpholino éthyl benzimidazole dans 25 ml d'éthanol est mélangée avec 1,35 g (10 mmole) de bromopinacolone, portée à reflux 10 minutes, abandonnée 3 heures à température ambiante et diluée deux fois à l'acétone.
Le précipité formé est filtré, lavé à l'acétone pour donner le produit du titre.
Rendement : 87% Point de fusion : 195-1960C (décomposition) Composition centésimale Calculée : C 53,6 H 6,9 Br 18,8 N 13,2 Trouvée : C 53,5 H 6,7 Br 19,0 N 13,4 Caractéristiques spectrales Infrarouge (base) : 1665 cE-1 v C=N 1715 cm-1 v CO STADE B : 2 tert.butyl 9-morpholino éthyl imidazo [1,2-a benzimidazole, chlorhydrate Le bromhydrate obtenu au stade A est chauffé à reflux dans l'acide chlorhydrique concentré pendant 30 minutes. La solution est refroidie et neutralisée avec une solution aqueuse d'ammoniaque. Le milieu réactionnel est extrait au benzène et l'extrait est séché sur sulfate de sodium. Faire passer ensuite un courant d'acide chlorhydrique gazeux jusqu'à l'acidité.
Le précipité formé est filtré et recristallisé dans l'éthanol.
Rendement : 87% Point de fusion : 263264CC (décomposition) Composition centésimale Calculée : C 57,1 H 7,1 Br 17,8 N 14,0 Trouvée : C 57,0 H 6,9 Br 17,5 N 14,2 Caractéristiques spectrales Infrarouge (base) : 1505, 1600, 1620 cm-1 v C=C v C=N EXEMPLE 13 : 2-TERT.BUTYL 9-(2-MORPHOLINO ETHYL) IMIDAZO [1,2-a] BENZIMIDAZOLE, BROMHYDRATE En procédant comme dans l'exemple 12, mais en remplaçant au stade B le courant d'acide chlohydrique gazeux par le courant d'acide bromhydrique gazeux, on obtient le produit du titre.
Point de fusion : 294-2950C Composition centésimale Calculée : C 46,7 H 5,8 Br 32,4 N 11,5 Trouvée : C 46,5 H 6,0 Br 32,4 N 11,6 EXEMPLE 14 : 2-TERT.BUTYL 9-(3-DIMETHYLAMINOPROPYL) IMIDAZO [1,2-al BENZIMIDAZOLE, DICHLORHYDRATE STADE A : 2-Amino 1-(3-diméthylaminopropyl) 3-pivaloylméthyl benzimidazolium Mettre à réagir 10 mmol (2,18 g) de 2-amino 1-diméthylaminopropyl benzimidazole et 10 mmol (1,35 ml) de bromopinacoline dans 70 ml d'acétone.
Recristallisation : éthanol/acétone/éther Rendement : 90% Point de fusion : 197-1980C (décomposition) Composition centésimale Calculée : C 54,4 H 7,4 Br 20,1 N 14,1 Trouvée : C 54,2 H 7,4 Br 19,8 N 14,1 Caractéristiques spectrales Infrarouge : 1720 cm-1 v CO 1660 cm-1 v C=N 3050, 3250 cm-1 v NH STADE B : 2-tert.butyl 9-(3-diméthylaminopropyl) imidazo [1,2-a] benzimidazole Porter à reflux 3 mmol du bromhydrate obtenu au stade A et 4 g de carbonate de sodium dans 25 ml d'éthanol pendant 25 minutes. Evaporer et traiter le résidu à deux reprises par 10 ml de chloroforme et passer les solutions chloroformiques obtenues sur une colonne d'alumine. Evaporer l'éluat. On obtient le produit du titre sous forme d'huile.
Rendement : 90% Composition centésimale Calculée :.C 72,4 H 8,8 N 18,8 Trouvée : C 72,2 H 8,7 N 18,9 Caractéristiques spectrales Infrarouge : 1510, 1605, 1625 cm-1 v (C=C) v (C=N) STADE C : 2-tert.butyl 9-(3-diméthylaminopropyl) imidazo [1,2-a] benzimidazole, dichlorhydrate Dissoudre l'huile obtenue au stade B dans 15 ml d'éther anhydre et acidifier par l'éther chlorhydrique. Filtrer le précipité obtenu et purifier par reprécipitation par éther d'une solution éthanolique.