INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
En conséquence, le but de la présente invention est de résoudre totalement les problèmes mentionnés ci-dessus en apportant un nouveau dispositif de coupe de matériau en feuille qui met en oeuvre un premier détecteur de pression conçu de façon à commander un ventilateur en vue de détecter spécifiquement l'état d'obturation et d'engorgement de chaque unité filtrante qui est prévue sur l'unité de coupe et sur le
dispositif de nettoyage.
Selon la présente invention, après avoir établi une valeur optionnelle de pression en actionnant un système de réglage et d'établissement de pression, on contrôle de façon appropriée le nombre de révolutions de chaque moteur de ventilateur, afin que la pression détectée par le premier détecteur de pression puisse être adaptée, correctement, à la pression préétablie par ledit système de réglage de pression, par l'intermédiaire d'une force d'absorption générée par un ventilateur Un circuit d'alarme émet un signal d'alarme dès que la différence de pression entre le premier détecteur de pression et le second détecteur de pression dépasse un niveau spécifique prédéterminé à l'aide d'un système de réglage et d'établissement du niveau
d'alarme.
invention ressortiront de la description faite ci-après en
La mise en oeuvre du procédé de détection cidessus est réalisée à partir d'un échantillon biologique prélevé chez un patient et constitué par exemple par une biopsie, une pièce operatoire, un fluide biologique.
Pour plus de détails concernant la technique relative au procédé de détection décrit ci-dessus, ou pour l'élaboration de variantes de ce procédé, l'homme du métier pourra se reporter utilement aux principes décrits dans les brevets US 4.683.202 et US.4.683.195.
Quel que soit le protocole utilisé de PCR ou, plus généralement, de méthode d'analyse reposant sur une amplification de séquences génétiques issues de HPV42, l'on comprendra que les chaînes de polymérisation seront d'autant plus longues que l'identité de 1'ADN de papillomavirus détecté, du moins au niveau de la région concernée, sera plus proche de la région de HPV42 dont sont issues les sondes.
Les tableaux qui suivent fournissent encore des éléments analytiques relatifs - au caractéristiques principales du génome de HPV42, - à des résultats d'analyse comparative (pourcentages d'homologie de séquences entre HPV42 et les génomes d'autres papillomavirus).
Enfin la bibliographie des publications auxquelles il est fait référence dans le présent texte est fournie à la fin de cette description.
TABLEAU 1 PRINCIPAUX CARACTERES DU GENOME DE HPV 42 ORF PREMIER PREMIER NUCLEOTIDE ORF POIDS NUCLEOTIDE ATG PRECEDANT TAILLE MOLECULAIRE LE CODON (bp) STOP PREVISIBLE (kD) E6 108 114 563 430 17.5 E7 476 542 820 279 10.7 El 724 829 2757 1929 72 E2 2672 2702 3895 1194 45.2 E4 3282 * 3641 360 13.4 ES 3919 * 2034203 285 10.6 L2 4348 4423 5853 1431 51.2 LI 5756 5837 7342 1506 56.1 :A PARTIR DU PREMIER ATG, A L'EXCEPTION DE E4 ET E5 TABLEAU 2 ANALYSE COMPARATIVE DES GENOMES DE HPVs HPV1 HPV6 HPVS HPVll HPV16 HPV18 HPV31 HPV33 DNA@ n.t 56 n.t 54 55 52 52 53 E6b 30.7 48.4 27.1 49.0 41.3 39.4 40.6 41.3 E7b 44.1 60.3 35.5 59.6 55.9 49.5 61.3 60.2 Elb 43.1 63.8 42.8 60.7 44.3 57.7 53.7 55.2 E2b 32.5 46.3 36.0 50.0 35.5 42.0 30.3 43.8 E4b 3t.8 32.6 17.0 32.0 36.2 33.3 31.7 37.9 E5b n.t. 20.7 n.t. 24.8 34.3 30.7 35.1 28.3 L2b 42.1 56.4 46.3 56.8 59.7 47.2 48.0 58.3 Llb 53.2 69.5 49.6 68.9 73.3 63.7 74.3 71.3 LES VALEURS REPRESENTENT DES POURCENTAGES D'HOMOLOGIE APRES ALIGNEMENT AVEC LE PROGRAMME DE NEEDLEMAN ET WUNSCH (38) n.t.: NON TESTE a: % D'HOMOLOGIE DE NUCLEOTIDES b: % HOMOLOGIE EN AMINOACIDES REFERENCES
DISPOS1IIF D'AMORTISSEMENT DES VIBRATIONS TRANSMISES PAR UN PIGNON La présente invention concerne les pignons ou plus généralement les roues dentées. Elle a pour objet l'amortissement des vibrations engendrées par l'engrènement des dentures. Sa principale application se rapporte aux pignons de descente d'une boîte de vitesses automatique, car les problèmes de "sirènement", liés à l'engagement des dentures, sont fréquents dans ce type de transmission. Cette application n'est toutefois pas limitative, et on peut envisager la mise en oeuvre, de l'invention dans tout mécanisme assurant une transmission de mouvement par l'intermédiaire d'organes dentés.
Les adaptations permettant d'amortir les vibrations transmises par un pignon sont nombreuses. Elles peuvent porter par exemple sur la qualité de l'engrenage (état de surface, conception technique de la denture), la rigidité des paliers, la propagation du bruit par voie solidienne au travers d'une commande externe ou des supports du groupe moto-propulseur, ou encore la propagation du bruit par voie aérienne. Ce dernier type d'adaptation est mis en oeuvre, selon le cas, en perfectionnant les carters de boîte de vitesses ou en améliorant l'insonorisation générale du véhicule.
Si les résultats obtenus grâce à ces adaptations sont sensibles, ils sont globalement insuffisants et entraînent inévitabIement des surcoûts excessifs. Certains constructeurs se sont donc attachés à traiter le problème à sa source, c'est-à-dire au niveau du pignon lui-même. Les solutions proposées sont variées. L'une d'elles est illustrée par la publication FR 2.469.626, se rapportant à un dispositif d'insonorisation pour engrenages. Ce dispositif comprend une cavité annulaire formée dans le corps de la roue dentée, et dans laquelle sont logés un anneau élastomère et une bague de retenue. L'anneau est comprimé entre les faces cylindriques tournées l'une vers l'autre de la bague et du corps, la bague pouvant être immobilisée dans la cavité annulaire par déformation plastique de son prolongement annulaire, dans une dépouille d'une des faces qui délimitent la cavité.
Les résultats obtenus avec ce type de dispositif sont malheureusement limités, du fait qu'ils ne procurent pas une maîtrise parfaite de la contrainte axiale de la bague sur le corps du pignon. Certains fabricants ont tenté de résoudre ce problème en retenant l'anneau sur le pignon au moyen d'un boulon fileté et d'un écrou de serrage. Cette solution pose toutefois de sérieux problèmes, liés au réglage de l'écrou en position, qui rendent son application délicate.
L'invention offre des moyens simples et efficaces de maîtriser parfaitement la contrainte axiale de l'anneau sur le pignon. Elle concerne un dispositif d'amortissement des vibrations transmises par un pignon présentant un corps de pignon en forme de disque surmonté de dents, dans les faces duquel sont ménagées dos à dos, deux gorges annulaires symétriques recevant respectivement un premier et un second insert en acier. Ce dispositif est caractérisé en ce que le premier et le second insert sont maintenus conjointement au fond de leurs gorges respectives, par au moins un rivet les traversant de part en part ainsi que le corps du pignon.
Selon un mode de réalisation de l'invention, les inserts sont montés avec un jeu radial intérieur et extérieur, vis-à-vis des côtés de chaque gorge.
Selon un mode de réalisation, chaque rivet comporte une première partie engagée au travers d'un premier insert et présentant un épaulement de retenue extérieure, une seconde partie engagée au travers du corps du pignon et du second insert, et une tête dégagée du second insert vers l'extérieur, du côté opposé à l'épaulement.
Selon un mode de réalisation de l'invention, une rondelle élastique, montée autour du rivet entre le second insert et la tête du rivet exerce sur celui-ci une poussée axiale assurant le maintien des inserts au fond de chaque gorge annulaire, sous une contrainte déterminée.
Selon un mode de réalisation de l'invention, le pignon comporte cinq rivets répartis régulièrement le long des gorges annulaires.
Selon un mode de réalisation de l'invention, les gorges annulaires sont situées le plus près possible du fond des dents du pignon.
*SM (IE) : 324 (100), 309 (5), 296 (33), 293 (37), 203 (36), 189 (86), 173 (39) 5,6,6a,7,8,12b-Hexahydro-2,3,10-trihydroxy-benzo rc1 phénanthrène A une solution du dérivé précédemment obtenu (150 mg, 0,37 mmol) dans 1 ml de CH2C12, refroidie à -700C, est ajoutée goutte à goutte une solution de BBr3 dans CH2C12 (1,0 M, 1,5 ml, 1,5 mmol). La solution rouge obtenue est réchauffée à température ambiante et agitée pendant 0,5 h à cette température. Le mélange réactionnel est versé dans un mélange d'eau glacée et d'AcOEt. La phase aqueuse est saturée par NaCl, puis extraite deux fois à l'AcOEt. Les phases organique s rassemblées sont lavées avec une solution aqueuse saturée de NaCl, séchées sur MgSO4 et évaporées à sec, pour donner une huile jaune (0,18 g).Une chromatographie de cette huile (éluant : AcOEt/hexane=l:1) permet d'isoler le composé attendu (91 mg, 87%).
Caractéristiques physiques *RMN 1H (acétone -d6): 1,53 (m, 2H); 1,90 (m, 2H); 2,32 (m, 1H); 2,75 (m; 4H); 3,67 (d, J=4,76 Hz, 1H); 6,48 (s, 1H); 6,55 (s, 1H), 6,59 (m, 2H); 6,88 (d, J=8,88 Hz, 1H); 7,51 (s large, 2H); 7,95 (s large, 1H).
*SM (IE) : 282 (100), 265 (16) , 254 (53), 175 (26), 161 (36), 115 (31), 91 (22), 77 (24) II Préparation de composés de formule générale II ("réactifs piégeurs de mercaptans11) Exemple 9 : Préparation du tétrafluoroborate de 1,4,6triméthyl-2-vinylpyridinium Synthèse de la 4,6-diméthyl-2-vinylpyridine A une solution de 2,4-diméthylpydirine (20 g; 0,186 mol; LANCASTER), dans 200 ml de THF fraîchement distillé, refroidie à -200C et sous atmosphère inerte, on ajoute du chlorure de benzoyle (29,12 g; 0,186 mol; JANSSEN) dans 100 ml de THF. Le mélange réactionnel est agité à cette température pendant 20 minutes.Puis du bromure de vinylmagnésium (186 ml d'une solution 1,0 M dans le THF) est additionné et la solution est agitée à température ambiante pendant 0,5 h. Le solvant est évaporé sous pression réduite et le résidu est repris par 300 ml d'éther terbutylméthylique. Après lavage du milieu réactionnel avec une solution saturée de NH4C1, la phase organique est séchée sur MgSO4 et le produit désiré est purifié par chromatographie sur colonne de silice MERCK F254 (éluant = hexane/AcOEt, 9:1).
Rendement = 39,5 g (83 %), huile incolore.
Le produit précédent est repris par 500 ml de toluène et additionné de p-chloranil Rendement = 11,1 g (54,2 %), huile jaune pâle.
Caractéristiques physiques * RMN 1H (200 MHz, CD3COCD3) 2,20 ppm (s, 3H); 2,50 ppm (s, 3H); 5,25-5,45 ppm (dd, 2H, J = 11,9-18,7 Hz); 6,60-6,90 ppm (m, 3H).
* SM (DIC, NH3) : MH+ = 134(100).
DIC = désorption par ionisation chimique.
Synthèse du tétrafluoroborate de 1,4,6-triméthyl-2- vinylpyridinium: A une solution de 4,6-diméthyl-2-vinylpyridine (0,61 g; 4,13.10-3 mol) dans 4,0 ml de chlorure de méthylène sous atmosphère inerte on ajoute, en une portion, du tétrafluoroborate de triméthyloxonium (0,50 g; 3,76.10-3 mol). La suspension est laissée réagir pendant 2 h à 250C.
La suspension est filtrée et le produit est séché sous vide.
Rendement = 0,162 g (18 %), cristaux blancs.
Caractéristiques physiques * RMN 1H (200 MHz, CD3COCD3) 2,60 ppm (s, 3H); 2,85 ppm (s, 3H); 4,20 ppm (s, 3H); 6,00 ppm (d, 1H, J=12,8 Hz); 6,25 ppm (d, 1H, J=19,2 Hz); 7,27 ppm (dd, 1H, J=12,8-19,2 Hz); 7,82 ppm (s, 1H); 7,95 ppm (s, 1H).
* SM (IE, 70eV): (M+) 148(10); 147(18); 133(34); 121(100); 106(25); 91(31); 77(52); 49(77).
* Microanalyse Calculé (Jii) : C 51,10; H 6,00; N 6,00 Trouvé (%) : C 49,80; H 6,08; N 5,96.
Exemple 10 : Préparation du tétrafluoroborate de 1 méthyl-4-vinylquinoléinium Synthèse de la 4-vinylquinoléine Une solution de 4-quinoléinecarboxaldéhyde (5 g; 3,18.10-2 mol) dans 32 ml de benzène, sous atmosphère inerte, contenant de l'iodure de triphénylméthylphosphonium (26 g; 6,36.10-2 mol) est ajoutée à une solution de soude (96 ml; 5N). Le système biphasique est agité à 450C pendant 30 minutes. Après décantation, la phase aqueuse est extraite par de l'acétate d'éthyle (3x100 ml). Les phases organiques sont réunies et lavées par une solution d'HCl 1N (2x30 ml), puis la phase aqueuse est neutralisée par du NaHCO3 et extraite par du chlorure de méthylène (3x100 ml). La phase organique est séchée sur MgSO4.Le produit désiré est purifié par chromatographie sur colonne de silice MERCK F254 (éluant = cyclohexane/AcOEt, 8:2).
Rendement = 2,8 g (60 %).
L'expression "poids d'équivalent époxy", qui apparaît ci-avant, peut être définie comme étant le poids de résine (en gramme) renfermant une fonction époxy
De manière préférentielle, on utilise, à titre de co-réactif B de nature B6, une résine époxy possèdant un poids d'équivalent époxy compris entre 150 et 300 et consistant dans une résine appartenant à la famille des éthers glycidiques des bis(hydroxyphényl)alcanes dont on a parlé ci-avant à propos de la définition détaillée de la résine B6.
A titre d'exemples spécifiques de diamines encombrées B7 de formules (V) et (VI) qui conviennent, on peut citer en particulier - le diamino-4,4' tétraméthyl-3,3',5,5' diphénylméthane, - le diamino-4,4' tétraéthyl-3,3',5,5' diphénylméthane, - le diamino-4,4' diméthyl-3,5 diéthyl-3',5' diphénylméthane, - le diamino-4,4' diéthyl-3,3'diméthyl-5,5' diphénylméthane, - le diamino-4,4' tétraisopropyl-3,3',5,5' diphénylméthane, - le diamino-4,4' diisopropyl-3,3'diméthyl-5,5' diphénylméthane, - le bis (amino-4 diméthyl-3,5 a,a-diméthylbenzyl)-1,4 benzène, - le bis (amino-4 diméthyl-3,5 a,a-diméthylbenzyl)-1,3 benzène, - le diamino-1,3 diéthyl-2,4 méthyl-6 benzène, - le diamino-1,3 méthyl-2 diéthyl-4,6 benzène.
Ces diamines encombrées peuvent être préparées selon les procédés décrits dans le brevet anglais GB-A-852 651 et le brevet américain US-A-3 482 900.
De manière préférentielle, on utilise, à titre de co-réactif B de nature B7, un ingrédient aminé consistant dans le diamino-4,4' tétraméthyl-3,3'5,5' diphénylméthane, le diamino-4,4' tétraéthyl-3,3'5,5' diphénylméthane, le diamino-4,4' diéthyl-3,3' diméthyl-5,5' diphénylméthane et leurs mélanges.
S'agissant du co-réactif B de nature B8 qui est un mélange de deux ou de plus de deux des ingrédients B1 à B7 précités entre eux, sa définition sera examinée plus en détail dans la suite du présent mémoire.
On trouvera ci-après la liste des ingrédients B1 à B7 avec les proportions qui sont préconisées quand ces ingrédients sont utilisés séparément pour concevoir le principe actif A + Bx (x = 1,2,3,4,5 6 ou 7 ces proportions expriment le pourcentage pondéral de chaque ingrédient Bx dans l'ensemble A + Bx) - B1 : de 2 à 50 x et, de préférence, de 10 à 40 %, - B2 : de 2 à 50 % et, de préférence, de 10 à 40 %, - B3 : de 1 à 30% et, de préférence, de 2 à 20 X, - B4 : de 1 à 30 X et, de préférence, de 2 à 20 X, - B5 : de 2 à 50 X et, de préférence, de 10 à 40 %, - B6 : de 2 à 50 % et, de préférence, de 10 à 40 %, - B7 : de 1 à 30 po et, de préférence, de 2 à 20%.
Quand le co-réactif B est un mélange B8 de deux ou de plus de deux des ingrédients B1 à B7, la proportion qui est préconisée pour concevoir le principe actif A + 88 (cette proportion exprimant le pourcentage pondéral du mélange B8 dans l'ensemble A + B8) se situe alors entre 1 et 80 % et, de préférence, entre 5 et 50 %.Les proportions partielles de chaque ingrédient Bx (x = 1,2,3,4,5,6 ou 7) dans le mélange B8 (ces proportions exprimant le pourcentage pondéral de chaque ingrédient Bx dans l'ensemble A + Bx) - d'une part sont choisies dans les intervalles précités, et - d'autre part sont déterminées de manière à ce que la proportion globale du mélange B8 (exprimant le pourcentage pondéral du mélange B8 dans l'ensemble A + B8) se situe entre les valeurs précitées, c'est-à-dire entre 1 et 80 % et, de préférence, entre 5 et 50 %.
Les solutions d'imprégnation qui sont encore plus spécialement intéressantes sont celles dans lesquelles le principe actif A + B non seulement possède les significations S1 à S5 expliquées dans le paragraphe qui précède, mais encore est conçu à partir des constituants A et B pris cette fois sous leurs diverses formes préférées qui ont été définies ci-avant dans le présent mémoire.
Lorsque le co-réactif B est un mélange 88 formé de deux ou de plus de deux des ingrédients B1 à B7, ledit mélange 88 peut dans certains cas se trouver sous la forme du produit de réaction à l'état de prépolymère de tel ingrédient avec tel et/ou tel autre ingrédient choisi dans le groupe B1 à B7. C'est le cas par exemple lorsque 88 est un mélange d'un ingrédient imide B1 comprenant un bis-imide B1.2 avec un autre (ou plusieurs autres) ingrédient(s) pris dans le groupe B2 à B7. De pareils produits de réaction à l'état de prépolymère se trouvent décrits en particulier dans FR-A-2 608 613 et dans FR-A-2 628 111.Lorsque le co-réactif B de nature B8 se trouve sous la forme d'un prépolymère, on fera noter que la proportion globale de B8 peut représenter alors avantageusement jusqu'à 50 à 80 % du poids du principe actif.
La préparation des solutions d'imprégnation selon l'invention peut se faire selon plusieurs procédés.
Selon un premier procédé, on peut mélanger directement les constituants A et B, dans l'état physique où ils se trouvent naturellement, avec le (ou les) solvant(s) choisi(s) en opérant sous agitation et à une température allant de la température ambiante (23 C) à 140"C. Il convient de noter que s'il y a lieu de chauffer pour faciliter la mise en solution, la température choisie alors ne devra pas dépasser 140ex, afin d'éliminer tout risque de voir apparaître se de développer une réaction entre les constituants A et B du principe actif.
Selon une variante de ce premier procédé, les constituants A et B des solutions selon l'invention peuvent être engagés sous forme d'un prémélange préparé au préalable par simple malaxage, de manière connue en soi, à une température allant de la température ambiante (23C) à 50"C, desdits constituants dans l'état physique où ils se trouvent naturellement. A noter que les mélanges A + B, pris en tant que produit-per-se, constituent aussi de la matière nouvelle et il s'agit là du deuxième objet qui est concerné par la présente invention.
Selon un second procédé, qui correspond à une modalité de mise en oeuvre préférentielle de la présente invention, les solutions d'imprégnation peuvent être préparées en mélangeant directement, en opérant sous agitation et à une température allant de la température ambiante (23il) à 140ex, le co-réactif B avec la solution réactionnelle brute telle qu'elle est obtenue à l'issue du procédé de préparation des oligomères poly(imide-amide)s réactifs A conduit en milieu solvant(s) polaire(s) aprotique(s) ; pour avoir plus de détails sur ce type de procédé, on se reportera aux contenus des demandes de brevets précitées qui ont été déposées par la Demanderesse (FR-A-2 629 087, FR-A-2 629 088 et FR-A-2 649 712).Dans le cas de la mise en oeuvre d'un constituant A consistant dans plusieurs oligomères poly(imide-amide)s réactifs, le co-réactif B sera alors mélangé avec l'ensemble des solutions brutes de préparation correspondantes. Lorsque le co-réactif B est un mélange B8 formé de deux ou de plus de deux des ingrédients B1 à B7, on peut par exemple opérer en mélangeant une première fraction de co-réactif B, engagée éventuellement sous forme de solution, avec l'ensemble formé par (i) la (ou les) solution(s) réactionnelle(s) brute(s) renfermant le constituant A et (2i) la fraction résiduelle de co-réactif B. A noter que dans tous les cas on devra veiller, au besoin en faisant les ajustements adéquats, à ce que la concentration du principe actif A + B dans la solution finale d'imprégnation soit bien comprise dans les intervalles précités.
Les solutions conformes à la présente invention peuvent être utilisées pour la préparation de revêtements, de collages, de matériaux stratifiés dont le squelette peut être sous forme de nappes tissées ou non tissées, d'éléments unidirectionnels ou de fibres coupées naturelles ou synthétiques tels que par exemple les filaments ou fibres de verre, de bore, de carbone, de tungstène, de silicium ou de polyamide aromatique.
Exemple II: Synthèse du dodècamère mixte : 4'-SrU3-dT6-4'-SrU3 /P11, 4.
1I-1) Synthèse du support solide Le support solide utilisé pour cette synthèse est identique à celui nécessaire à la synthèse du BrSU12.
II-2) Synthèse automatisée du 4'-SrUrdT 4'-SrU3 /Pll, 4.
La synthèse du dodécamère est effectuée sur une colonne contenant 39,3 mg de support solide soit 0,819 ,umole de 4'-thiouridine. Chaque cycle d'élongation nécessite un excès de synthon 4'thio-uridine phosphoramidite (16,75 llmole, 20,3 éq) soit 100,5 lmole de synthon 4'-thiouridine dissout dans 1,2 ml d'acétonitrile (0,083 M) et un excés de synthon désoxythymidine phosphoramidite (20 éq., 16,38 Rmole) soit 98,28 ,umole de dT en solution 0,1 M dans l'acétonitrile. La durée d'un cycle d'incorporation d'une unité désoxythymidine est de 6,73 mn, alors qu'elle est de 21,43 mn pour un cycle d'incorporation du synthon 4'-thio-ribouridine.
Le dosage des cations diméthoxytrityles libérés à chaque étape de détritylation a permis d'évaluer le rendement moyen d'incorporation à 98,0 %.
II-3) Décrochage, déprotection et purification du 4'-SrU3-dT6-4'-SrU3/P11, 4.
Les étapes de décrochage de l'oligomère du support solide et de déprotection des liaisons internucléotidiques phosphotriester au thiophénol sont identiques à celles décrites dans l'exemple I II-3-I) Analyse et Purification du 4'-SrU3-dT6-4'-SrU3/P11,4, par CLPH.
L'analyse CLPH de l'oligomère 4 a été effectuée sur une colonne SFCC Nucléosyl C18 N125 2P789 dans un gradient de 10 % à 15 % d'acétonitrile dans une solution aqueuse d'acétate de triéthylammonium 0,05 M pendant 20 minutes (débit 1 ml /min, temps d'analyse : 30 min).
Dans ces conditions, le dodécamère mixte présente une pureté spectrophotométrique à 260 nm de 92,5 Une purification par CLPH semi-préparative sur une colonne Nucleosyl avec un débit de 2 mli min dans le même gradient augmente la pureté spectrophotométrique de la séquence mixte 4'-SrU3-dT6-4'-SrU3 / P11, 4 à 99,5 %.
EXEMPLE m- Synthèse automatisée du 4'-SrU3-dT6-4'-SrU3 / P3PS5P3, 5.
III-I) Synthèse du support solide.
Le support solide utilisé est le même que celui décrit dans l'exemple I.
111-2) Synthèse automatisée du 4'-SrU3-dT6-4'-SrU3/P3PS5P3, 5.
La synthèse du dodécamère est effectuée sur une colonne contenant 39,5 mg de support fonctionnalisé soit 0,831 llmole (1 éq.) de 4'-thiouridine. Chaque cycle d'élongation nécessite un excés de synthon 4'-thiouridine phosphoroamidite (16,75 mole, 20,3 éq.) soit 100,5 mole de 4' Sr-U au total et un excés de 20 éq. (16,38 llmole) de synthon désoxythymidine soit 98,28 pmole pour la synthèse entière.
La durée d'un cycle d'incorporation d'une désoxythymidine est de 7,7 minutes contre 21,43 minutes pour l'incorporation d'une 4'-thiouridine. Le dosage des cations diméthoxytrityles libérés indique un rendement moyen d'incorporation des synthons de 98,7 %.
IH-3) Décrochage, déprotection et purification du 4'-SrU3-dT6-4'-SrU3/. /P3PS4 > 3, 5.
Exemple 5 : Préparation du tétrafluoroborate de 1,2 diméthyl-4-vinylquinoléinium Une procédure similaire à celle de l'exemple 4, à partir de 2-méthyl-4-quinoléinecarboxaldéhyde permet d'aboutir au composé désiré avec un rendement de 58 %.
Caractéristiques physiques *RMN 1H (200 MHz, CD3COCD3) 2,77 ppm (s, 3H); 4,21 ppm (s, 3H); 6,18 pm (d, 1H, J = 12,1 Hz); 6,56 ppm (d, 1H, J = 17,0 Hz); 7,80-8,00 ppm (dd, 1H, J = 12,1-17,0 Hz); 8,13 ppm (s, 1H); 8,37 ppm (dd, 2H, J = 10-10 Hz) ; 8,50 ppm (d, 1H, J = 10 Hz); 8,65 ppm (d, 1H, J = 10 Hz).
* SM (FAB) glycérol-NOBA : ion positif M+ = 184(100) ion négatif M- = 87(100).
* Microanalyse Calculé (%) : C 84,80; H 7,60; N 7,60 Trouvé (%) : C 84,23; H 7,52; N 7,26.
II. Application Exemple 6 : Utilisation zut du tétrafluoroborate de 1,4,6-triméthyl-2-vinylpyridinium (composé de l'exemple 3) dans le cadre du dosage de l'activité SOD dans un échantillon biologique.
Dans cet exemple, l'activité superoxyde dismutase (SOD) dans un échantillon biologique est dosée selon le procédé spectrophotométrique faisant l'objet de la demande de brevet français déposée parallèlement par la Société BIOXYTECH et ayant pour titre "Procédé de dosage de l'activité SOD utilisant la braziline ou l'un de ses dérivés, nécessaires pour sa mise en oeuvre, composés dérivés de la braziline et leur préparation".