INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
S'il est prouvé à l'issue du test de vide qu'il y a un défaut dans le réservoir pour gaz naturel liquéfié, la partie du défaut est détectée par l'utilisation d'un procédé d'imagerie infrarouge. La figure 10 est un diagramme d'un modèle qui illustre un procédé de détection de défaut d'étanchéité en utilisant un procédé de formation d'image infrarouge. Tout d'abord, de l'air chaud est envoyé à l'intérieur d'un réservoir pour gaz naturel liquéfié 15 par un moyen non représenté de manière à faire croitre uniformément la température d'une feuille formant membrane de la barrière primaire 3 et en même temps, de l'azote gazeux (air froid) à environ 0 C est envoyé à l'intérieur de la section d'isolation thermique (15) 7 au travers d' ure soufflante 16.A l'instant où une différence de température suffisante est obtenue de cette manière, l'air est évacué au moyen de la vanne 13a et la pression dans la section inter-barrière (SIB) 8 est réduite jusqu'à un certain niveau de vide de telle sorte que l'air froid s'échappe de la partie qui présente un défaut d'étanchéité et la feuille formant membrane qui est contenue à l'intérieur est partiellement refroidie.Puisque cette partie refroidie indique une partie à défaut d'étanchéité de la barrière secondaire 2, la partie est détectée au moyen d'une caméra infra-rouge 17 qui est placée à l'intérieur du réservoir pour gaz naturel liquéfié 15, et une partie où la totalité de la feuille formant membrane est affichée sur l'écran d'une unité de contrôle par image 18 de telle sorte qu'en captant la distribution de la partie partiellement refroidie, il est possible de détecter la partie défectueuse.
Comme il a été décrit ci-avant, un procédé classique pour détecter un défaut d'étanchéité dans un réservoir pour gaz naturel liquéfié a été mis en oeuvre en utilisant à la fois un procédé de test de vide et un procédé d'imagerie infra-rouge. Du fait de l'utilisation d'un tel procédé classique de détection de défaut d'étanchéité, il y a cependant un problème qui réside en ce qu'il est impossible de spécifier une partie au niveau de laquelle se produit un défaut d'étanchéité puisque le test de vide peut établir un jugement sur l'étanchéité à l'air d'une barrière secondaire prise dans sa globalité.
Aussi, dans le procédé de formation d'image infra-rouge, le travail qui consiste à capter des images sur la totalité d'un réservoir important de manière à mettre en évidence une partie défectueuse de ce réservoir nécessite beaucoup de travail et de temps et le travail est par conséquent non efficace. En outre, puisqu'un matériau tel qu'une feuille formant membrane qui a un pouvoir de réflexion intense produit de nombreuses images fantômes, il y a un problème qui réside en ce qu'il est quelquefois difficile d'apprécier si oui ou non une image est générée par un défaut ou par un bruit.
Par conséquent, un objet de la présente invention consiste à résoudre les problèmes mentionnés ci-avant qui sont liés à l'art antérieur.
Un autre objet de la présente invention consiste à fournir un procédé plus simple pour détecter une partie défectueuse en utilisant un moyen de détection de densité de gaz par gaz traceur.
Afin d'atteindre les objets mentionnés ci-avant, selon un aspect de la présente invention, dans le procédé pour détecter un défaut dans un réservoir pour gaz naturel liquéfié, un agencement de tuyaux d'échantillonnage en treillis est prévu dans une section d'isolation thermique d'un système de confinement d'un réservoir pour gaz naturel liquéfié du type à membrane constitué par la section d'isolation thermique et par une section inter-barrière qui est munie d'une barrière secondaire qui est l'objet à détecter, cette barrière secondaire étant disposée en limite entre la section d'isolation thermique et la section inter-barrière, l'agencement de tuyaux d'échantillonnage en treillis comportant des trous formés selon des inter-valles prédéterminés et disposés en des points de treillis de l'agencement ; des tuyaux d'échantillonnage de l'agencement de tuyaux d'échantillonnage en treillis sont connectés individuellement à un unique densimètre à gaz au travers de vannes respectives ; un gaz traceur est envoyé à l'intérieur de la section inter-barrière de telle sorte que la densité du gaz traceur qui s'échappe au travers de l'objet qui doit être détecté soit mesurée au moyen du densimètre à gaz pour chacun des tuyaux d'échantillonnage respectifs ;; des données globales sont préparées en utilisant un mécanisme de traitement sur la base du résultat de la mesure de la densité obtenue au niveau de chacun des tuyaux d'échantillonnage, et une partie présentant un défaut d'étanchéité dans l'objet qui doit être détecté est identifiée et détectée en estimant la densité de gaz de chacun des points du treillis, au niveau de chacun de ces points, sur la base des données globales.
Par rapport au bossage 31, les positions angulaires extrêmes de la bague de verrouillage 16 correspondent aux positions de l'échancrure 34 dans lesquelles l'une ou l'autre des extrémités circonférentielles 34 a, 34 b, formant butée, est appuyée circonférentiellement sur le bossage 31 Il en est de même des positions angulaires
extrêmes de la bague de guidage 15, lesquelles corres-
pondent aux positions de l'échancrure 33 dans lesquelles l'une ou l'autre des extrémités circonférentielles 33 a,
33 b de cette échancrure est appuyée sur le bossage 31.
Sur la figure 3, ces extrémités circonférentielles ne sont pas visibles car l'échancrure 33 est partiellement dissimulée La course angulaire de chaque bague 15 ou 16 a une même valeur maximale A d'environ un huitième de
tour par rapport à l'écrou 14.
Dans leur région inférieure, les bagues 15, 16 portent respectivement un doigt de guidage 21 et un doigt de verrouillage 22 portant chacun un galet 28 tenu par une vis 26 vissée dans un taraudage pratiqué dans le doigt 21 ou 22 De plus, les vis 26 sont bloquées par des goupilles 25 emmanchées à force dans les doigts, chaque goupille comportant une partie recourbée 27, à
son extrémité opposée à l'extrémité de pénétration.
Un ressort hélicoïdal 29, prévu pour travail-
ler à l'enroulement autour de l'axe HH', entoure les bagues 15, 16 axialement entre les doigts 21 et 22 Les extrémités 29 a et 29 b du ressort sont accrochées aux doigts 21 et 22 et retenues radialement par les parties
recourbées 27, qui évitent ainsi les déformations indé-
sirées du ressort.
Le doigt de guidage 21 constitue un coulisseau
engagé en permanence, par son galet 28, dans une glis-
sière 23 (figures 1 et 3) fixée au bâti de la porte et parallèle à la vis 3 Le doigt de guidage 21 transmet
ainsi entre le bossage 31 lié à l'écrou 14 et la glis-
Les sorties parallèles de la logique 19b sont reliées aux entrées de l'étage de préamplification 18 visible sur les figures 1 et 2. Les n voies 11 comprennent des amplificateurs 20 qui peuvent être ou non protégés.
Des signaux logiques D/A de sélection d'application logique ou analogique, E/S de sélection du mode de fonctionnement en entrée et/ou sortie, D/I de sélection de sorties directes ou inverses sont applicables à la logique 17. De plus, un signal logique CU de contrôle affecté, soit au contrôle externe de tension des préactionneurs, soit au contrôle interne de tension du module comprenant le circuit 14, est applicable à la logique 17.
Les signaux D/A, E/S, D/I et CU sont traités par des blocs appropriés de la logique 17. Des tensions d'alimentation convenables VDD, Vss sont fournies au circuit 14.
Les trames montantes d'entrée T2 sont générées par un organe sérialiseur 21 à partir de données acheminées vers celui-ci par des conducteurs parallèles 22 en nombre par exemple égal à n. L'organe sérialiseur comprend un registre parallèle-série 23 relié aux conducteurs 22 et présentant une sortie série 24 reliée à une deuxième entrée série I2 du circuit 14. Selon les cas, les conducteurs 22 sont eux-mêmes raccordés à des voies d'entrée, et à des voies de sortie 11 où il leur est appliqué d'autres signaux.
La logique 17 comporte un organe 25 qui reçoit la trame T1, la trame T2 ainsi que le signal E/S pour délivrer une trame montante de sortie T3 à la sortie série 0' du circuit 14, cette trame T3 reprenant les bits de la trame T1 et/ou de la trame T2 en fonction de la configuration communiquée au circuit 14 lors de la réception de la trame T1 précédente.
Chaque trame T1-T3 comprend un bit de parité. A la réception de chaque trame, un élément de contrôle de parité 26 prévu dans la logique 17 recalcule la parité correspondante et, en cas de discordance, délivre un signal qui est notamment répercuté sur l'unité de gestion 13 via la trame T3. Chaque trame T1-T3 comprend de plus deux bits de configuration et de contrôle d'échange qui sont complémentaires et dont la complémentarité est vérifiée par le circuit 14 (T1, T2) et par l'unité 13 (T3).
Le circuit de sortie 14 comprend en outre un chien de garde 27 qui surveille l'activité du signal d'horloge CK et, en cas de défaut, force à 1 la sortie de retour 0' et désactive les sorties 00-On. De plus, le circuit 14 comprend des connexions ST2, CK2 qui peuvent être reliées à un autre circuit pour transmettre ou recevoir les signaux ST et CK.
Le circuit de sortie 14 est configurable de manière à prendre quatre modes de fonctionnement : sortie, entrée, mixte entrée-sortie et test, qui seront décrits par la suite. La logique comprend à cet effet des moyens logiques de configuration mis en oeuvre soit par un ou plusieurs bits de configuration contenus dans une trame descendante, soit par le signal E/S précédemment mentionné. Le circuit de sortie 14 est d'autre part configurab le pour son application logique ou analogique par le signal D/A, comme on le verra plus loin.
Les trames T1, T2, T3 ont le même format et comprennent 20 bits : un bit B1 de configuration (T1) ou de contrôle (T2, T3), 16 bits B2-B17 de données correspondant à 16 voies qui selon les cas sont des voies de sortie, des voies de sortie et d'entrée, voire même des voies d'entrée, deux bits B18, B19 de configuration (T1) ou de contrôle d'échange et un bit B20 de parité. Cela signifie qu'on rencontre 19 signaux CK entre deux signaux ST.
La trame descendante T1 (voir figure 6) comprend deux bits B1, B18 qui configurent avec les valeurs respectives 0,0 le mode entrée, 1,1 le mode sortie, 0,1 le mode entrée-sortie et 1,0 le mode test. Le bit B19 est toujours normalement complémentaire du bit B18 et la logique 17 présente des moyens de vérifier cette complémentarité.
Le bit de parité B20 de la trame T1 est comparé à un bit de parité PAR T1 recalculé à partir de B1 à Bl9 par l'élément 26 de la logique 17. Si un défaut est constaté dans la complémentarité de B18,B19, dans la parité ou dans la persistance du signal CK, les données de la trame T1 ne sont pas chargées dans le registre 19a, la sortie de retour 0' reste forcée à 1 pendant la trame suivante et un compteur de défauts interne au circuit 14 est incrémenté.
La trame montante d'entrée T2 (voir figure 7) comprend un bit B1 de contrôle de tension, 16 bits de données B2-B17, deux bits complémentaires de contrôle d'échange B18,B19 et un bit de parité B20. Ce dernier est comparé à un bit de parité PAR T2 recalculé à partir des bits B2-B17 reçus de T2 par l'élément 26 ; s'il y a discordance, le bit PAR T2 est inversé et incorporé à T3 en position B20.
La trame montante de sortie T3 (voir figure 8) comprend un bit B1 de contrôle de tension, 16 bits de données B2 B17, deux bits complémentaires de contrôle d'échange B18 B19 et un bit de parité B20. Celui-ci est cohérent avec B1 à B19 ou inversé dans l'hypothèse des défauts mentionnés plus hauts. Le bit de contrôle de tension est forcé à 1 en mode test.
Les bits de données B2-B17 de la trame T3 sont ceux de la trame T1 - retournés à l'unité de gestion 13 - en mode sortie, ceux de la trame T2 - correspondant soit à des données de voies d'entrée, soit à des données de contrôle de ligne des voies de sortie - en mode entrée, ou ceux d'un OU logique de la trame T1 et de la trame T2 en mode mixte entrée-sortie.
Le mode sortie du circuit 14 (voir figures 3 et 6) est configuré en application logique (ou "tout ou rien") par le niveau B1 = 0, B18 = O, B19 = 1 des bits de configuration de la trame descendante T1. Le glissement des bits de la trame T1 dans le registre 19 du circuit de sortie 14 s'effectue sous la commande du signal CK et le trans fert de la trame T1 vers le registre 19a est déclenché par le signal ST.
La trame montante de sortie T3 a un bit de contrôle de tension interne ou externe au module qui est substitué au bit de configuration B1 = O de la trame descendante précédente T1. Les bits B2-B17 de T3 sont identiques à ceux de la trame précédente T1 et peuvent être exploités par l'unité de gestion 13, par exemple pour gérer un organe de visualisation. Les bits B18 et B19 sont positionnés à 0 et 1, ou à O et O si la trame T1 reçue s'est révélée défectueuse et le bit de parité est inversé en cas de défaut de parité. Il convient d'observer qu'en application analogique le mode sortie est configuré par le signal E/S.
La description qui suit en référence à la figure unique du dessin annexé présente un mode de réalisation d'une telle installation et fournit plusieurs exemples de mise en oeuvre du procédé au moyen de ladite installation.
L'installation, représentée à titre d'exemple à la figure unique, comprend un broyeur mécanique à couteau 1 dans lequel sont disposées les matières végétales pour les réduire à une granulométrie moyenne inférieure à 10 m m, de 11 ordre de 5 mm dans les exemples.
Les matières broyées sont introduites au travers d'une trémie de stockage 2 pour être ensuite réparties dans des réacteurs d1 hydrolyse R , R2, R 3. Ces réacteurs sont identiques, ils présentent un volume de 17 1 et sont c h a c un constitués par un autoclave dont la température (et la pression) sont contrôlées par des moyens de régulation (symbolisés par TIC à la figure) ; les quantités de matière M1, (i2, M 3 introduites dans ces réacteurs sont identiques.
A la sortie des réacteurs, les matières solides et la phase liquide sont séparées dans des séparateurs 3, 4, 5. Les matières solides sont réunies pour alimenter un réacteur de post-hydrolyse R fonctionnant de p façon similaire aux précédents. Ce réacteur possède une capacité suffisante pour permettre l'introduction des trois lots de matières (23 1). A la sortie des réacteurs R1 et R2 (et de leur séparateur respectif), la phase liquide est envoyée vers le réacteur primaire suivant, respectivement R2, R3.
A la sortie du séparateur 5, la phase liquide est envoyée dans un réservoir de stockage 6.
Le réacteur de post-hydrolyse Rp est alimenté en eau acidulée provenant d'un réservoir 7 de mélange d'eau et d'acide. Ce dernier est stocké concentré dans une cuve de stockage 8.
A la sortie du réacteur de post-hydrolyse Rp, les matières solides et la phase liquide sont séparées dans un séparateur 9. Les matières solides sont envoyées vers une presse 10 dans laquelle est effectuée un pressage poussé pour réduire la teneur en humidité des matières solides et produire des résidus cellulosiques à 80 Ó de matière sèche.
La phase liquide issue du séparateur 9 et celle issue de la presse 10 sont réunies et envoyées vers le réacteur primaire R1. I1 est à noter qu'une dérivation 11 permet, pendant la phase de démarrage de l'installation, d'envoyer la solution acide du réservoir de mélange 7 vers le réacteur primaire R1, cependant que des conduits 12 permettent de délivrer une fraction du jus issu du réacteur de posthydrolyse Rp vers les réacteurs primaires R2 et R3.
Par ailleurs, à la sortie du réservoir de stockage 6, les hydrolysats sont neutralisés à la chaux dans une cuve de neutralisation 13 et filtrés dans un filtre à plaques 14 pour séparer le sulfate de calcium du sirop de xylose.
Exemple 1 : matières premières constituées par du sorgho Dans cet exemple, le xylose est préparé à partir d'une variété de sorgho fourrager "Sorgho bicolor't (variété 877 F).
Le sorgho est fauché et séché à l'air libre dans le champ. Sa matière sèche finale est de 90 m. L'ensemble de la plante est broyé dans le broyeur 1 muni d'une grille de 10 mm afin de régulariser la granulométrie.
On effectue d'abord 3 cycles complets de fonctionnement correspondant à la phase de démarrage, sans obtenir ni les rendements ni les concentrations désirés.
Ensuite, un échantillon de 3,0 kg de matière (environ 2,7 kg de matière sèche) contenu dans la trémie de stockage 2 est divisé en trois pour être traité par lots de même poids dans les trois réacteurs primaires R1, R2, R3 (lots 111, M2, M3 3 de 1 kg chacun).
On introduit dans le réacteur primaire R1 le lot K1 et un bain d'acide sulfurique (jus d) (14,0 1) de concentration égale à environ 0,150 mole par litre, provenant entièrement de l'étape de post-hydrolyse par l'intermédiaire du filtre 9 et de la presse 10 (jus d). La quantité de matière sèche est de 0,064 kg/litre de bain (soit un rapport liquide/ matière "brute" égal à 14). Le temps de séjour dans le réacteur primaire R1 est de 85 minutes alors que le mélange est porté à une température de 1200 C.
Après séparation solide/liquide dans le séparateur 3 (maille de filtration de 100 microns), l'hydrolysat (jus a) issu de ce réacteur primaire R1, correspondant à 13 litres/kg de matière (13,0 1), est complété à raison de 1 litre/kg (1,0 1) avec du jus (d) provenant du réacteur de post-hydrolyse Rp, de façon à obtenir un volume suffisant pour hydrolyser une même quantité de matière M2 (1,0 kg) dans le réacteur K2.
Ce deuxième lot de matière végétale t12 est porté à une température de 1200 C dans le réacteur R2, pour un même rapport liquide/solide, mais avec un temps de séjour de 75 minutes. L'acidité globale du jus est inférieure à celle du jus (d).
3. Déprotection du groupe amine On verse 200 41 de TFA (200 mg) sur le dérivé de type BOC-S-CO-NHR (avec R = H, Gly-TyrNH2, His, Gly-Tyr OH, Tyr-GlyNH2, Gly-GlyOH, Gly-Cys) lyophilisé et refroidi à -20 C. Après une minute d'action, le TFA est évaporé sous azote gazeux.
Les produits de la réaction sont séparés par CLHP sur colonne Ultrasphère ODS C18, par élution isocratique (TFA 0,05 % dans l'eau 65 vol, méthanol 35 vol).
Les fractions contenant le dérivé présentant le groupement amine libre (S-CM-GTNH2) sont évaporées et lyophilisées.
4. Iodation des dérivés S-CM-R Lorsque le radical R comporte une histamine ou une tyrosine, il est possible de procéder à une iodation par la chloramine T.
On ajoute à 10 41 de S-CM-R (lnmole en milieu PBS), îmCi de 125INa (2000 Ci/mmole, NEN) et 20 41 de CT (1 mg/ml). Au bout de 90 secondes, la réaction est arrêtée par 50 41 de MBS 50 mM. On dilue dans 1,6 ml de TFA 1 %.
La séparation des produits de la réaction a lieu par CLHP sur colonne ss Bondapack C18 par élution isocratique (TFA 0,05 % dans l'eau 72 vol, méthanol 28 vol).
Les fractions obtenues sont comptées en spectrométrie gamma et diluées dans une solution de Krebs.
Leur affinité pour les sites de liaison 5-HT1 est déterminée sur des coupes de cerveau de rat.
D. Etude de la liaison des dérivés de la sérotonine sur les récepteurs centraux La distribution des sites de liaison du récepteur à haute affinité de la sérotonine (5-HT1) est hétérogène dans le système nerveux central du rat (Pazos et Palacios, Brain Research, 346, 1985, p. 205-230, Ségu et al., Brain Research, 384, 1986, p. 205-217). De plus, le contenu en sous-types de sites 5-HT1 varie selon la structure anatomique concernée.
Le protocole de préparation des coupes de cerveau est commun à toutes les études qui vont suivre. Les animaux sont décapités après anesthésie à l'hydrate de chloral (400 mg/kg poids brut). Les cerveaux, rapidement extraits de la boîte crânienne, sont congelés par immersion dans l'isopentane refroidi par l'azote liquide. Des coupes de 20 4m, réalisées au cryostat à -20 C, sont montées sur lames gélatinées et conservées à -20 C.
Les coupes sont pré-incubées 1 heure à 4"C dans une solution de Krebs (NaCl 118 mM ; KCl 4,8 mM Cas12 1,2 mM, MgCl2 1,2 mM, Tris HCl 30 mM pH 7,4) pour éliminer les ligands endogènes.
1. Déplacement par les dérivés S-CM-R de la liaison à haute affinité de la sérotonine sur coupes de cerveau de rat.
1.1. Protocole d'incubation des coupes Les incubations ont lieu pendant 60 minutes à 20"C dans une solution de Krebs contenant 10 4M de pargyline, 5,7 10-4 M d'acide ascorbique, 2 nM de [3H]5-HT (NEN, As = 30 Ci/mmole) et des concentrations croissantes de dérivés S-CM-R. La liaison non spécifique est déterminée sur des coupes homothétiques dans les mêmes conditions mais en présence de 5-HT 10-5 M.
Après incubation, les coupes sont rincées trois fois pendant 20 secondes dans l'eau distillée et séchées par un courant d'air chaud. Les coupes sont apposées à un film (Amersham) pendant six semaines, en présence d'étalon ([3H] microscale, Amersham). Les films sont développés 6 minutes avec du D19 Kodak, rincés et fixés avec AL4 (Kodak). L'analyse quantitative des radioautogrammes est menée avec un système d'analyse d'images (Ségu et al, J.
Neurosci. Methods, 31, 1990, p. 197-208).
1.2. Résultats La liaison spécifique de la t3H]5-HT est déplacée de façon monophasique par la 5-HT avec un IC50 de 2 nM. Le S-O-CH2-COOH (S-CM) déplace avec un IC50 de 1000 nM, le S-CM-Gly-TyrNH2 et le S-CM-Tyr-GlyNH2 déplacent la liaison de façon biphasique avec des IC50 de 20 nM pour le premier site et de 400 nM pour le deuxième.
RMN : 0,10-0,15 (m, 5H) ; 2,10-2,45 (m, 2H) ; 2,55 (s, 3H) ; 2,90 (d, 2H) ; 5,70 (t, 1H) ; 6,35 (d, 1H) ; 6,85-6,95 (m, 1H) ; 7,10-7,45 (m,7H) B-2/ α-amino-α-cinnamyl-N-cyclopropylméthyl-N-méthyl- (2-thienyl)acetonitrile (R1 = 2-thienyle ; R3 =CH3 ; m = 1 ; R4 = (CH2)2CH R5 = C6H5 ; Q = -CH=CH-) L'intermédiaire (XII) est préparé à partir de 2-thiophènecarboxaldéhyde, de N-méthyl N-cyclopropyl -methylamine et de cyanure de sodium. Le dérivé α-amino-α-cinnamyl-N-cyclopropylméthyl-N-méthyl-(2-thiéthyl) acétonitrile obtenu est utilisé sans purification.
Selon le mode opératoire général le composé est alkyle par le bromure de cinnamyle. Le produit huileux marron obtenu (Rdt = 100%) est engagé tel quel dans la réaction avec le dérivé organo magnésien.
RMN : 0,10-0,15 (m, 5H) ; 2,10-2,45 (m, 2H) ; 2,55 (s, 3H) ; 2,90 (d, 2H) ; 5,80 (t, 1H) ; 6,35 (d, 1H) 6,85-6,95) (m, 1H) ; 7,10-7,40 (m,7H) B-3/ α-amino-α-cinnamyl-N-cyclopropylméthyl-N-méthyl- (3 -thiényl acétonitrile (R1 = 3-thiényle ; R3 =CH3 ; m = 1 ; R4 = (CH2)2CH ; R5 = O6H5 ; Q = -CH=CH-) Le compose est préparé d'une façon identique au produit précédnt B-2 à partir de 3-thiophène carboxaldéhyde.
RMN : 0,0-1,10 (m, 5H) ; 2,30 (m, 2H) ; 2,50 (s, 3H) ; 3,95 (q,2H) ; 5,80 (m, 1H) ; 6,50 (d, 1H) ; 7,00-7,50 (m, 8H) B-4/ trans α-amino-N-cyclopropylméthyl-N-méthyl-α-2- phényl-1-cyclopropylméthyl)-(2-furyl)acétonitrile (R1 = 2-furyle ; R3 =CH3 ; m = 1 ; R4 = (CH2)2CH ; R5 = O6H5 ;Q = cyclopropane-1,2-diyle) La préparation preliminaire de l'intermédiaire (XII) α-amino-N-cyclopropylméthyl-N-méthyl-(2-furyl) acetonitrile est réalisée à partir de 2-furaldéhyde, de N-méthyl N-cyclopropylméthylamine comme décrit au mode opératoire général. I1 en est de même pour l'alkylation par le trans-l-bromométhyl-2-phénylcyclopropane dont la préparation est decrite en B-2. L'huile marron obtenue est utilisée sans purification dans la reaction qui suit avec le dérivé organo magnesien.
RMN : 0,10-0,90 (m, 8H); 1,30-1,80 (m, 1H); 2,20-2,30 (m,4H) ; 2,40 (s, 3H) ; 6,30 (m,lH) ; 6,50 (t, 1H) ; 7,10 (m, 5H) 7,40 (m, 1H) B-5/ trans α-amino-N-cyclopropylméthyl-N-méthyl-α-(2- phényl-1-cyclopropylméthyl)-(2-thiényll)acétonitrile (R1 = 2-thiényle ; R3 =CH3 ; m = 1 ; R4 = (CH2)2CH R5 = O6H5 ; Q = cyclopropane-1,2-diyle) A partir de l'intermédiaire décrit en B-2 et du dérivé bromé A-2 le produit marron huileux est utilisé sous forme non purifiée.
RMN : 0,10-1,10 (m, 10H) ; 2,10-2,40 (m, 3H) ; 2,60 (s, 3H) ; 6,75-6,90 (m, 1H) ; 7,05-7,40 (m, 7H) B-6/ trans α-amino-N-cyclopropylméthyl-N-méthyl-α-(2- phényl-1-cyclopropylméthyl)-(3-thiényl)acétonitrile (R1 = 3-thiényle ; R3 =CH3 ; m = 1 ; R4 = (CH2)2CH R5 = C6H5 ; Q = cyclopropane-1,2-diyle) A partir de l'intermédiaire (XII) décrit en B-3 et du dérivé brome A-2 le produit huileux est utilisé sous forme non purifiée.