INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
* Mode opératoire A 100 ml d'acétone à 5 % d'eau additionnée de 3 gouttes d'HCl concentré, on additionne 100 mmol d'éther d'énol sous vive agitation, lentement afin que la température ne dépasse pas 40 C (l'hydrolyse est extrêmement exothermique). A la fin de l'addition, l'agitation est maintenue pendant environ 4 ou 5 mn à 20 C. On neutralise par quelques gouttes d'une solution saturée de carbonate de sodium et on évapore rapidement l'acétone sous vide, sans chauffer. Le résidu est repris par 100 ml d'éther et décanté. La phase organique est lavée à neutralité avec une solution de NH4Cl à 10 %, puis séchée et évaporée.Après distillation, les cétones, la triméthylsilyl 5 cyclohexène-2 one, la triméthylsilyle 5 méthyl-4, cyclohexène-2 one et l'éther méthylique d'énol de la triméthylsilyle 5 fluoro-4 cyclohexène 2 one sont obtenues avec des rendements respectifs de 95 %, de 80 % et de 70 %.
* Caractéristiques physico-chimiques des produits formés
La triméthylsilyl-5 cyclohexène-2 one : R4 = H (désignés dans le tableau par 23) RMN 1H : 60 MHz SiMe3 : 0,06 (s) ; 9H CH-Si : 1,90 à 2,22 (m) ; 1H -CH2-CO- : 2,43 (m) ; 2 H =C-CH2-CO- : 2,75 (m) ; 2H -HC=CH-: 5,68 (m) ; 2H Ego,5 = 75" C IR (film) cm-1 : 1720 (vC=O) La triméthylsilyl-5 méthyl-4, cyclohexène-2 one : R4 = méthyle (désignés dans le tableau par 24) RMN 1H : 60 MHz SiMe3 : -0,07 (s) ; 9H C=C-CH3, CH-Si : 1,61 à 1,87 (m) ; 4H -CH2-CO-: 2,40 (m) ; 2H -HC=C-Me : 5,22 (m) ; 1H EbO,5 = 73"C IR (film) cm-1 : 1700 (vC = O) La triméthylsilyl-5 fluoro-4 cyclohexène-2 one :R4 = fluor (désignés dans le tableau par 25) RMN 1H : 60 MHz SiMe3 : 0,3 (s) ; 9H CH-Si : 2,1 à 2,36 (m) -CH2-CO-: 2,56 (m) ; 2H =C-CH2-CO-: 2,66 à 3 (m) ; 2H -HC=CF-: 5,06 à 5,36 (d détriplé) ; 35H,F = 16 Hz 3JH,H = 3Hz ; 1H Ego,4 = 64"C IR (film) cm-1 : 1710 (vC = O) III - FONCTIONNALISATION DES CYCLOHEXENONES META-SILICIEES ICI.1 ACYLATION * Appareillage Un ballon à tubulure latérale équipé d'une agitation magnétique et d'une ampoule à brome isobare, balayé par un courant d'argon.
On a mis en oeuvre le mode opératoire général suivant A 1,48 g (10 mmol) de chlorure d'aluminium (préalablement dégazé sous vide) en solution dans 10 ml de chlorure de méthylène sec, sont ajoutés, à 0 C, 5 mmol de chlorure d'acide fraîchement distillé. L'agitation est ensuite poursuivie à 0 C pendant 15 mn. Le complexe étant à la température convenable -80" C, 1,2 g (5 mmol) de la cétone silylée en solution dans 5ml de chlorure de méthylène sec, sont ajoutés. Le milieu réactionnel est ensuite abandonné sous agitation à -40 C et pendant 2 heures. Le mélange est ensuite hydrolysé en le versant dans 50 ml d'une solution saturée glacée de chlorure d'ammonium à 10 %.La phase organique est séparée par décantation et la phase aqueuse lavée avec 30 ml de pentane. Les phases organiques sont rassemblées et lavées jusqu'à neutralité avec une solution de bicarbonate de sodium, puis séchées sur sulfate de sodium. Après évaporation des solvants, les produits de la réaction sont séparés par chromatographie sur colonne de silice (70-230 Mesh ; 30 g de silice pour ig de produit) en éluant avec un mélange chlorure de méthylène/pentane (1/1 dans le cas de l'acétylation et 3/1 dans celui de la benzoylation).
On a utilisé 2 équivalents de chlorure d'aluminium. Après traitement habituel, les produits acylés sont purifiés par chromatographie sur colonne de silice en éluant par un mélange de chlorure de méthylène et d'acétate d'éthyle.
Les rapports en éluant et les rendements sont donnés par le tableau ci-dessous - Acétylation par le chlorure d'acétyle
de départ CH2Cl2/AcOEt d'arrivée d'arrivée 23 (H) | 96/4 29 70 % 24 (méthyle) 99/1 27 25 (fluor) I 96/4 2828 60 % - Benzovlation On agit de la même façon avec addition de la cétone silylée puis le mélange réactionnel est maintenu pendant 1 heure à -20 C.
Les composés 26 (fluoro-4 benzoyl-5 cyclohexène-2 one) et 30 (méthyl-4 benzoyl 5 cyclohexène-2 one) ont été purifiés par recristallisation dans l'éthanol. Les rendements sont respectivement de 50 % et de 80 %.
* Caractéristiques physico-chimiques des produits formés 26 RMN 1H : 60 MHz -CH2- : 2,86 à 3,36 (m) ; 4H CH-COPh : 4,63 à 5,13 (m) ; 1H -FC=CH-: 5,63 (d détriplé) ; 3JH,F = 14Hz ; 3JH,H = 4Hz ; 1H aromatiques : 7,25 à 8,1 (m) ; 5H F : 102 "C (éthanol) IR (KBr)cm~1 : 1690 et 1705 (vC = O) 30(Benzoyl-5 cyclohexène 2 one) RMN 1H : 60 MHz -CH2- : 2,40 (2s) ; 4H CH-COPh : 3,92 (m) ; 1H -HC=CH-CO-: 5,80 (d) ; 3JHXH = 10Hz ; 1H -HC=CH-CH2-: 6,72 (d détriplé) ; 35H,H = 10Hz 3JH,H = 3Hz ; 1H aromatiques : 7,10 à 7,94 (m) ; 5H F : 63 C (éthanol) IR (KBr)cm~1 : 1670 et 1690 (vC = O) 27 (méthyl-4 acétyl-5 cyclohexène 2 one) RMN 1H : 60 MHz =C-CH3 : 1,8 (m) ; 3H CH3CO-: 2 (s) ; 3H -CH2-: 2,16 à 2,66 (m) ; 4H CH-COCH3 : 3,3 (t) ; 35H,H = 6Hz ; 1H -HC = CCH3-: 5,5 (m) ; 1H IR (film) cm-1 : 1710 et 1720 (v C=O) 28 (fluoro-4 acétyl-5 cyclohexène-2 one) RMN 1H : 60 MHz CH3CO-: 2,23 (s) ; 3H -CH2-: 2,53 à 2,96 (m) ; 4H CH-COCH3 : 3,46 à 3,86 (m) ; 1H -HC=CF-: 5,29 (d détriplé) ; 35H,F = 15Hz ; 3JHsH = 4Hz 1H IR (film) cm-1 : 1710 et 1730 (vC= O) 29 (acétyl-5 cyclohexène-2 one) RMN 1H : 60 MHz CH3CO-: 2,06 (s) ; 3H -CH2-: 2,26 à 2,6 (m) ; 4H CH-COCH3 : 2,83 (m) ; 1H -HC=CH-CO-: 5,76 (d détriplé) ; 3JH,H = 10 Hz; 4JH,H = 2Hz ; 1H -HC=CH-CO-: 6,76 (d détriplé) ; 35H,H = 10 Hz 35H,H = 4Hz ; 1H R (film) cm-I : 1660 et 1690 (vC = O) III- IODURATION Les triméthylsilyl-5 cyclohexène-3 ones possédant en position 4 un hydrogène, un fluor ou un groupe méthyle ont été traitées comme suit 1,5 g (9 mmol) de monochlorure d'iode en solution dans 10 ml de CCl4 sont ajoutées goutte à goutte, avec agitation à 9 mmol de cétone siliciée, à -70" C. La réaction est poursuivie 2 heures à cette température. Tout le chlorure d'iode a alors réagi. Le mélange est alors versé sur de la glace.
Après extraction avec 2x100 ml d'éther lavage de la phase organique jusqu'à neutralité puis séchage, on récupère le phénol correspondant au produit de départ à cause du départ de IH qui produit une réaromatisation (Rdt.
quantitatif). Ainsi le phénol, le para-crésol et le parafluorophénol ont été obtenus ; ils ont été identifiés par comparaison à des échantillons de référence.
IV - AROMATISATION IV.1 - AROMATISATION AU Pd-C * Appareillage Ballon de 100 ml muni d'un réfrigérant ascendant et d'un agitateur magnétique.
La référence numérique 12 indique un moyen de tension qui procure une tension à la chaîne sans fin 7.
La roue dentée 2 et l'élément rotatif 3 sont prévus avec des supports de chaîne 13 et 14 et une channe de raccordement 15 comme éliment de suspension et une courroie de raccordement 16 à chaîne sont reliés sur la roue dentée 2 et l'élément rntatif de guidage . et les extrémités de la chaîne de raccordement 15 et de la courroie de raccordement 16 sont engagées . coulissantes avec un guide de channe 17 qui est disposé obliquement à l'arrière depuis une position supérieure de la roue dentée La roue dentée 2 et l'élément rotatif de guidage 3 ont un pas égal et le nombre de dents Z1 de la roue dentée 2 est beaucoup plus grand que le nombre de dents Z2 de l'élément rotatif de guidage 35 et la vitesse d'entraînement V1 de la chaine de raccordement 15 et la vitesse d'entraînement V2 de la courroie de raccordement 16 à sont fixées pour satisfaire, par exempleS la formule suivante (1).
(V1-V2) / T = #L ...(1) Dans laquelle T indique le temps nécessaire pour déplacer le panneau ^-O par la courroie de raccordement 16 de sa hauteur, et #L indique une déviation du degré de déplacement de la channe de raccordement 15 et de la courroie de raccordement 78.
A l'arrière de la roue dentée 2, un rail de réception horizontal 18 pour guider un rouleau de guidage supérieur 22 du panneau 20 qui sera décrit ci-après est disposé parallèle à le guide de chaîne 17, Une pluralité de panneaux 20, 20 ... formant le rideau de fermeture sont suspendus sur la chaîne de raccordement 15 et la courroie de raccordement 16 sur les deux cotis droit et gauche.
Ces panneaux 20, ainsi que représenté à la fig. 2, sont prévus avec un arbre de support 21 sur son coté supérieur des deux surfaces d'extrémité droite et gauche, et l'arbre de support 21 fait saillie vers l'extérieur et le rouleau de guidage supérieur est monté au bout de l'arbre de support 21, et une plaque de montage de l'arbre de guidage est est montée sur le côté de la partie d'extrémité infrieure, et, une rainure concave 24 pour assemblage est formée sur la surface d'extrémité inférieure, et une bande convexe 25 pour assemblage devant être adaptée à la rainure concave 24 pour assemblage est formée sur la surface d'extrémité supérieure Une plaque de montage de l'arbre de guidage 23 est en forme de manivelle vue depuis le plan au moyen d'une partie de la plaque de montage 23a fixée aux surfaces d'extrémité droite et gauche du panneau 20, d'une partie de plaque médiane 23b courbée à angle droit depuis son bord avant, et d'une partie de plaque de guidage 23c courbée à angle droit parallèle a' la partie de plaque de montage fa depuis la partie de plaque de médiane 23b, et la partie de la plaque de guidage 23c est formée avec un trou allongé 23d s'étendant dans le sens vertical.
L'arbre de support 21 de chaque panneau 20 est monté sur la chaîne de raccordement 15 à un pas prédéterminé (L +#L) obtenu en ajoutant la différence de degré de déplacement #L à å la hauteur du panneau L, et un arbre de guidage 26 faisant saillie à un intervalle gal à la hauteur du panneau L par rapport à la courroie de raccordement 16 est introduit dans le trou 23d de la partie de plaque de montage de l'arbre de guidage 23. et une bague de butée 27 est fixée à son bout Le fonctionnement du mode de réalisation ci-dessus est décrit.Ainsi que représenté à la fig. 1, le rideau de fermeture est fermé à mesure que chaque panneau 20 descend et la rainure concave 24 pour assemblage et la bande convexe 25 pour assemblage des panneaux mutuels donc les panneaux contigus sont ajustées.
A ce moment, du fait que l'arbre de support 21 du panneau 20 est monté sur la chaîne de raccordement 15 à un pas iL +#L), la channe de raccordement 15 tourne sans tension. et la courroie de raccordement 16 devient en état presque de traction.
Dans cet état, dans le cas où l'unité dsouvertureffermeture 10 est actionnée pour entraîner en rotation la roue dentée 2 et l'élément rotatif de guidage 3 dans le sens des aiguilles d'une montre lorsque vu à la fig. 1, du fait que la courroie de raccordement 16, qui doit entre entraînée par l'élément rotatif de guidage 3, est dans l'état de traction, la totalit des panneaux sont montés assemblés conformément à la rotation de l'élément rotatif de guidage 3. 4 ce moment, du fait que le nombre de dents Z1 de la roue dentée 2 est beaucoup plus grand que le nombre de dents ZL de l'élément rotatif de guidage 3, la vitesse d'entraînement de la channe de raccordement 15 qui doit entre entraînée par la roue dentée est plus rapide, et le panneau supérieur est monté plus rapidement que le panneau 9O situé au-dessous, et comme représenté à la fig. 3, le panneau supérieur 20 flotte ce qui entraîne un interstice le panneau 20 situé au-dessous, et le dégagement de l'état de la rainure concave 24 pour assemblage avec la bande convexe 25 pour assemblage.
A ce moment, comme l'arbre de guidage 26 de la courroie de raccordement 16 est engagé dans le trou 23d de la plaque de montage de l'arbre de guidage 73 le flottement du panneau supérieur 20 n'est pas interrompu.
Lorsque l'arbre de support 21 et la plaque de montage de l'arbre de guidage 23 du panneau 20 atteignent les positions de la roue dentée 2 et de l'élément rotatif de guidage 3 en conservant cet état et qu'ils tournent presque d'un demi-tour, le rouleau de guidage supérieur 22 est engagé avec le rail de réception 18, le panneau 20 est dans l'état suspendu sur le rail de réception 18.
Par la suite, les panneau supérieurs 20 flottent successivement à partir des panneaux inférieurs 20 conformément à la rotation de la roue dentée 2 et de l'élément rotatif de guidage 3, et le rouleau de guidage supérieur 22 tourne autour de la roue dentée 2 pour être engagé avec le rail de réception 18 afin de pousser le panneau précédent 20 vers l'arrière.
Ainsi qu'expliqué dans ce qui précède, lorsque chaque panneau 20 est séquentiellement rangé dans le boîtier de réception i, et que le panneau du fond 20 de l'extrémité la plus basse est rangé dans le bottier de réception 1, et que le rideau de fermeture est en état totalement ouvert, l'entraînement de l'unité d'ouverture/fermeture 10 est arrêté.
Au moment de la montée du panneau 205 du fait que chaque panneau 20 à l'exception des panneaux 20 qui flottent dans la partie supérieure est supporté par la courroie de raccordement 16 respectivement, il n'y a aucune chance que la charge du panneau 20 du coté supérieur au-dessus du panneau de fond 20 de l'extrémité la plus basse soit appliquée au panneau de fond 20, et par suite la résistance mécanique du panneau de fond 20 dans le sens vertical peut entre minimalisée.
De même, lorsque l'unité d'ouverturelfermeture 10 est entraînée tournante dans son sens opposé à l'état où la totalité des panneaux 20 sont rangés dans le boîtier de réception 1, et que la roue dentée 2 et l ment rotatif de quidage 3 sont entraînés tournants dans le sens inverse lorsque vu à la fig. 3 la plaque de fond 20 descend à la première place.
ce moment, du fait que l'arbre de guidage 26 de la courroie de raccordement 16 est introduit dans le c-até d'extrémité inférieure du trou 23d de la plaque de montage de l'arbre de guidage 23 au moment de la montée nu panneau précédent 20, le panneau 20 est suspendu par la chaîne de raccordement 15 qui doit être entraînée par la roue dentée 2 a une vitesse de rotation plus rapide qu'au commencement, et à mesure que le panneau 20 descend, le panneau 20 descend par rapport à l'arbre de guidage 26 de ce fait à une vitesse d'entraînement plus basse de la courroie de raccordement 16, et finalement, l'arbre de guidage 26 est engagé avec l'extrémité supérieure de trou 23d de la plaque de montage d'arbre de guidage 23 et la descente des panneaux 20 situés vers le haut est controlee et les panneaux 20 descendent à la vitesse d'entraînement de la courroie de raccordement 16.
Ensuite, le panneau 20 qui doit Stre décrit ci-après est désengagé du rail de réception horizontal 18 pour commencer la descente, et de manière similaire à ce qui précède, le panneau 20 descend tandis qu'il est guidé par la courroie de raccordement 16, la bande convexe 25 pour assemblage de la surface d'extrémité supérieure du panneau de fond 20 est adaptée dans la rainure concave 24 pour assemblage de la surface d'extrémité la plus basse afin d'arrêter la descente par rapport à la courroie de raccordement 16.
Ses données analytiques sont: - huile - IR (film) v0H = 3350 cm 1 vc=c = 1580 cm - RMN 1H (CDCl3) sppm 3,8 (massif, 2H, OH) 6,46 (d, 2H, H3 aromatique) 7,14 (d, 2H, H4 aromatique) 7,5 - 8,2 (massif, 8H, aromatique).
La pureté du produit final est de 90%.
9. Préparation du bis-(2-aminophényl)-sulfure Le substrat utilisé est l'aniline.
Pour préparer un milieu solvant/électrolyte support enrichi en cations électrophiles S six++ et pour mettre ce milieu enrichi en présence du substrat, on procède de la manière indiquée à l'exemple 1, mis à part le fait que la quantité de substrat utilisée est de 0,49 g (5,3.10'3 mole).
On soumet ensuite le milieu à la succession de traitements suivants pour récupérer le produit recherché, à savoir le bis(2-aminophényl)-sulfure: - évaporation du dichlorométhane, - reprise du résidu par 100 ml d'eau et extraction à l'éther, - lavage des extraits éthérés avec une solution de carbo nate de sodium à 10% jusqu'à neutralité, - dessication des extraits éthérés et évaporation du solvant, - première chromatographie sur colonne de silice avec le dichlorométhane comme éluant; cette étape permet d'éli miner l'électrolyte support restant qui reste fixé sur la silice, - évaporation à sec de la solution de dichlorométhane obte nue ci-dessus et chromatographie du résidu sur colonne de silice (éluant: cyclohexane/acétate d'éthyle: 80/20, Rf du sulfure: 0,18).
Le produit recherché est obtenu avec un rendement de 16% par rapport à l'aniline introduite.
Ses données analytiques sont: - huile - IR (film) eNH2 = 3500-3300 cm'1 Vc=c = 1580 cm 1 - RMN 1H (CDC13) sppm 4,0 (massif, 4H, NH2) 6,8 - 7,5 (m, 8H, aromatique).
10. Préparation du bis-C4-(N-thylamino)phenyll-sulfure Le substrat utilisé est la N-éthylaniline.
Pour préparer un milieu solvant/électrolyte support enrichi en cations électrophiles S six++ et pour mettre ce milieu enrichi en présence du substrat, on procède de la manière indiquée à l'exemple 1, mis à part le fait que le solvant choisi est l'acétonitrile, que l'on utilise une proportion de 0,1 mole d'électrolyte par litre de solvant et que la quantité de substrat utilisée est de 0,64 g (5,3.
1"-3 mole).
On soumet ensuite le milieu à la succession de traitements suivants pour récupérer le produit recherché, à savoir le bis (4- (N-éthylamino )phényl] -sulfure: - évaporation du dichlorométhane, - reprise du résidu par 100 ml d'eau et extraction à l'éther, - lavage des extraits éthérés avec une solution de carbo nate de sodium à 10% jusqu'à neutralité, - dessication des extraits éthérés et évaporation du solvant, - première chromatographie sur colonne de silice avec le dichlorométhane comme éluant; cette étape permet d'éli miner l'électrolyte support restant qui reste fixé sur la silice, - évaporation à sec de la solution de dichlorométhane obte nue ci-dessus et chromatographie du résidu sur colonne de silice (éluant: cyclohexane/acétate d'éthyle: 75/25, Rf du sulfure: 0,26).
Effectivement , c'est une invention techniquement simple et efficace qui diffère largement des autres procédés déjà adoptés précisément dans son automatisation de fractionnement dans son rendement qui peut s'élever jusqu'à 95% du receuil de solvant ou même mélange de solvant pur sans aucune contamination que sa soit par couleur dans le cas de la provenance des dechets de peintures.
Un autre avantage que présente notre invention c'est l'absence du coté sinistre des éclaboussements des boues tassés au fond du réacteur qui sont en mouvement continuel grace à encre rotative (9) de la cuve qui assure un échauffement homogène au mélange.
Cet aspect était absent dans les procédés anciens qui ne prenaient pas en considération le tassement des boues tassées au fond du réacteur-mélanger (2) alors qu'ils atteignaient un pourcentage solide plus de 20% Le procédé déjà adopté ne développe pas la partie ou les déchets entassés au fond du bouilloire ou cuve du réacteur empêchent la répartition de chaleur au haut du réacteur qui provoquent des dangers de développement de pression internes notamment quand il s'agit d'un chauffage localisé a sa partie inférieur.
Notre procédé prend en considération les parties négligées par les inventions précédentes d'autant plus qu'il apporte une nouvelle conception de régénérer des solvants utilisables comme diluants grace au procédé de fractionnement qui permet de séparer les solvants categoriquement avec le minimum d'azeotrope possible.
Une description du phénomène de fractionnement est nécessaire pour découvrir le côté inventif du procédé et c'est précisément la séparation des solvants a l'aide d'une colonne permettant de les séparer à 2 0C de différence dans leur point de distillation.
Cette séparation peut se faire d'une manière continue ou semis dépendant du mélange du solvant demandé, les solvants distillés sont receuillis dans la colonne (16).A ce niveau le distillat est analysé pour son identité chimique,pour etre envoyer dans une des citernes (19,20,21,22,23,24) voir schéma (1).
De cette manière les solvants seraient séparés selon leur température d'ebullition ainsi selon leur identité chimique après être analysée. Le fonctionnement de l'installation se présente comme suit: - Les déchets sont introduits dans le réacteur-mélangeur (2) par l'intermediaire d'une valve (3)qui relie les dechets à la cuve du réacteur par des canalisations(41) comme montre le schéma (1) - L'ensemble est chauffé par l'intermediare du fluide thermique (8) jusqu'au niveau du contenue.
- Aussitôt que les dechets atteignent leurs point d'ébullition les vapeurs s'élèvent dans la cuve pour atteindre la premiere surface de contact dans la colonne (13) connue comme premier plateau théorique - Ainsi cette colonne présente une étendue de surface de contact d'echange de chaleur à l'equilibre entre les vapeurs ascendantes et les liquides condensés . Cela en sorte forme une série de distillations partielles tout au long de la colonne ainsi de suite jusqu'à ce que le distillat devient saturé du point d'ebulition du plus bas avec un résidu saturé de point d'ebulition d'un peu plus élevé.
- Le volume dans la cuve du réacteur diminue due à l'évaporation d'une quantité de déchet.
- Le premier volume de solvant atteignant la partie finale de la colonne se fractionne pour atteindre son dernier équilibre vapeur-liquide, sa température distillation est ainsi notée et se condense dans la colonne(16).
- La partie fractionnée se distille à température constante ou dans un intervalle de température bien déterminé characterisant la nature du solvant ou de son azeotrope, n'empeche que pour des mélanges azeotropiques cela est aussi bien déterminé que pour les solvants purs - Ainsi chaque catégorie de solvant ou d'azeotrope recueilli dans la colonne (16) est envoyé par l'intermediaire d'une valve de décharge(l8) de la colonne aux citernes par la canalisation(43), qui à leur tour eux aussi possèdent des valves d'entrés (26,27,28,29,30,31) et de sorties (32,33,34,35,36,37) correspondants aux citernes mentionées(19,20,21,22,23,24) - Ainsi chaque citerne contient une des catégories de solvant tels que les aromatiques, les cetoniques, les alcooliques, les esters et enfin les glycols et les aliphatiques à teneur faible d'aromatique.Cela n'exclue pas la possibilité de recueil de plusieurs azeotropes avec une de ces categories suivant la production de diluant demandé qui ne présente aucun désavantage.
- Les solvants recueillis suivant leurs identités pourraient à ce moment etre mélangés dans des proportions très bien déterminées dans une septième citerne (25) pour former le diluant de peinture d'encre,de vernis ou d'adhesive.
- Ainsi le mélange peut s'effetuer à plusieurs cycles jusqu'à ce que le pourcentage solide des dechets non recyclés atteignent 70%.
- A Chaque cycle la température du mélangeurréacteur(2) est abaissée légèrement inférieure à la température d'ebulition initiale du contenue pour empêcher un fractionnement non contrôlé.
- A chaque cycle une entrée de déchets s'effectue manuellement ou commandé par le détecteur de niveau (7) en ouvrant la valve (3),qui entraîne automatiquement les dechets en actionnant une pompe(40) . Cette nouvelle entrée s'effectue conditionellement du niveau des solides restants non recyclables ainsi que des conditions de travail de l'installation qui dépend énormément de la nature des déchets ainsi que de leur viscosité. C'est deux conditions sont très variables ; à titre d'exemple des opérations continues ont été entamés à plus de dix cycles avant l'arrêt complet de l'installation et l'évacuation des boues.
Si l'opération est désirée à être poursuivie les inconvénients qui se présentent seraient: -Ou bien une difficulté de dégager les boues plus tard.
Dans un bécher en verre, on pèse les produits dans les proportions suivantes pour 15 g de lipides - amphiphile non-ionique .......... 8,92 g - cholestérol ..................... 5,20 g - dicétylphosphate .............. 0,74 g On réalise le mélange de ces trois produits par fusion à la température de 1000C sous atmosphère d'azote. Puis, on ramène la température du mélange fondu à 900C.
On ajoute 30 g d'eau déminéralisée et on homogénéise le mélange obtenu à la température de 9O0C.
i) A une première fraction du produit obtenu correspondant à 15 g de lipides, onajoutedel'eaudéminéraliséeet on disperse à 700C à l'aide d 'un ultradisperseur de type "VIRTIS" pen dans4min à la vitesse de 40000 t/mn, de façon à obtenir une dispersion (c) de vésicules à 15 % en poids de lipides ; les vésicules ne sont pas chargées en produits actifs. On mesure ensuite la viscosité de la dispersion (c) de vésicules au moins 18 heures après sa fabrication.