INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Donc, lorsque des fibres sont i ergées dans de l'eau, une partie de celle-ci est contenue dans les parois des fibres et le reste se trouve autour des fibres et à l'intérieur des passages. Pour faciliter cette discussion, on appellera liteau contenue dans les parois de la fibre "eau interne" tandis que l'eau se trouvant à l'extérieur des fibres sera appelée "eau externe". Les figures 7 et 8 décrivent les teneur en eau externe et interne pour les matériaux représentatifs y compris les gammes préférées.
La méthode la plus précise de détermination du point de saturation de fibre est la technique d'exclusion du corps dissous. Les fibres sèches sont immergées dans une solution aqueuse de dextrine dont les molécules sont trop grosses pour pénétrer dans les capillaires des parois des fibres. L'eau imbibe les fibres à ltexclusion du corps dissous. D'après l'augmentation mesurée de la concentration de corps dissous de la solution ambiante de dextrine, le poids de l'eau imbibée, c'est-à-dire le point de saturation de fibre peut alors être calculé.
Cette méthode de détermination du point de saturation de fibre est très laborieuse et il a été démontré (Scallan et Carles, "Svensk Papp.rstid- ning" 75 (1972) (609 à 703) qu'il existe une excellente corrélation entre les valeurs du point de saturation de fibre telles qu'elles sont déterminées par la technique d'exclusion du corps dissous et les valeurs de rétention doleau (WRPt) de la plupart des échantillons de fibres après qu'ils aient été soumis à une force centrifuge de 900 G pendant une demi-heure.
Lorsque des groupes hydrophiles sont introduits par des moyens chimiques quelconques sur la surface et à l'intérieur de régions amorphes de fibres de cellulose (notamment par phospi:orylation) les fibres absorberont davantage d'eau avec une augmentation résultante du point de saturation de fibre tel qu'il est décrit dans l'annexe à l'article mentionné ci-dessus de Scallan et Carles. Battre et raffiner augmentent également le point de saturation de fibre. Ce point (ou valeur de rétention d'eau) des fibres de pulpe de bois dépasse rarement 2 grammes / gramme.
On trouve dans l'art antérieur des additifs polyamides qui ont été utilisés pour modifier d'autres polyamides mais dans un but différent de celui de créer des compositions multiphasées stables9 ces additifs polyamides étant par ailleurs différents de ceux de la présente invention. Ainsi le brevet USP 3 645 932 revendique la nucléation de polyamides dérivés d'acides gras polymeres par 0,1 à 10 % en poids d'un agent nucléant qui peut être un autre polyamide ayant généralement un haut point de fusion et présentant une grande aptitude à la cristallisation.
Le brevet USP 4 062 819 revendique des mélanges de polyamides thermoplas tiques présentant des proprietés rhéologiques etd-'écoulement améliorées constitués par 80 % à 99,99 % dune résine polyamide et de 0,01 % à 20 % en poids d'un additif polyamide présentant un indice d'amine inférieur à 3 et obtenu par réaction d'un diacide aliphatique ou cycloaliphatique ayant de 18 à 52 atomes de carbone et d'un diacide aliphatique saturé ayant de 2 à 13 atomes de carbone pouvant représenter jusqu'à 30 % en poids des acides, avec une quantité stoechiométrique d'une ou plusieurs diamines aliphatiques saturées ayant de 2 à 10 atomes de carbone. Les additifs polyamides décrits présentent des points de fusion relativement élevés et sont, pratiquement compatibles aves les résines polyamides de bases.Les compositions obtenues présentent-des propriétés d'écoulement améliorées, une flexibilité un peu plus élevée et des vitesses de cristallisation qui ne sont pas significativement inférieures à celles de la matrice lorsque la teneur en additif ne dépasse pas 10 %. Les résistances aux chocs de telles compositions, ne sont'pas significativement supérieures à celles des polyamides de base purs. Dans le cas du polyamide 66 la résistance aux chocs est abaisse due 14 % par la présence..
de 2 % d'additifs alors que dans le cas de polyamide 6, elles augmente de 9,5 % avec 2 % d'additifs mais retombe à 15,5 % en dessous de celle de la résine de base avec 10 % d'additif.
Il a maintenant été trouvé des compositions polyphasées à base de polyamides ayant des propriétés physiques améliorées et parti culiàrement stables à haute température caractérisées en ce qu'elles sont constituées essentiellement d'une phase formant matrice qui est une résine polyamide d'une masse moléculaire moyenne en nombre d'au moins 5000 et d'au moins une autre phase dispersée sous forme de particules ayant une taille comprise entre 0,01 - et 10 p constituée en tout ou partie par un polymère choisi parmi les polyamides présentant une teneur en groupements amides inférieure à 40 Z de celle de la résine polyamide formant matrice et ayant une température de transition vitreuse inférieure à 50C.
Avantageusement ces compositions polyphasées sont constituées par 55 à 99 Z en poids d'une matrice et par -1 à 45 Z en poids de phase dispersée.
Un autre aspect de l'invention concerne des procédés parti culiers qui ont été mis au point pour préparer les compositions selon l'invention. Par compositions polyphasées, on entend des compositions constituées par au moins deux-phases qui tant à l'état solide qu'à l'état fondu restent différenciées. On distingue la phase principale ou matrice de la phase ou des phases renforçantes qui sont dispersées dans la ma trice.
L'expression "constituées essentiellement par" signifie qu'en plus de la résine polyamide formant matrice et de la ou des phases dispersées, d'autres constituants peuvent être présents dans la composi tion à condition que les caractéristiques essentielles- de ladite compo sition ne soient- pas modifiées de façon notoire par ces constituants.
Par -l'expression "au moins une autre phase dispersée sous forme de particules ayant une taille comprise entre 0,01 et 10 microns" on entend qu'au moins une phase dispersée sous forme de particule ayant de 0,01 à 10 microns de dimension maximum-àbase de polyamide répondant à la définition donnée est présente dans la composition. Il peut se trouver en plus une certaine proportion minoritaire d'un ou plusieurs autres polymères sous forme de particules de 0,01 à 10 microns.
L'expression "constitué en tout ou partie par un polymere choisi parmi les polyamides..." signifie qu'un ou plusieurs polyamides répondant à la définition donnée ermstituent la phase dispersée qui peut de plus renfermer une certaine proportion d'autre polymérie, pour autant qee les caractéristiques essentielles de la composition ne sont pas dégradées. Cet autre ou ces autres polymères en proportion minoritaire éventuellement présents dans la phase dispersee en plus de la phase dispersée polyamide sont éventuellement constitués par des polymères renforçants tels que ceux décrits dans les brevets cités plus haut dans l'art antérieur.
La résine polyamide formant matrice dans les compositions selon l'invention est une résine bien connue dans l'art antérieur et enblobe les résines semi-cristallines et amorphes ayant une masse moléculaire d'au moins 5000 et couramment appelées nylons. Les polyamides utilisables comprennent ceux décrits dans les brevets des E.U.A.
2 071 250 ; 2 071 251 ; 2 130 523 2 130 948 ; 2 241 322 ; 2312966; 2 512 606 et 3 393 210. La résine polyamide peut être produite par condensation de quantités équimolaires d'un acide dîcarboxylique saturé contenant de 4 à 12 atomes de carbone avec une diamine, la diamine contenant de 4 à 14 atomes de carbone. On peut utiliser un exces de diamine de manière à obtenir un excès de groupes terminaux amines par rapport aux groupes terminaux carboxyles dans le polyamide ou un excès de diacide de manière à obtenir un excès de groupes terminaux carboxyles par rapport aux groupes terminaux amines dans le polyamide.
Pour pouvoir contrôler la masse moléculaire des polymères obtenus, on emploie habituellement un agent limiteur de channe. La quantité mise en oeuvre d'un tel agent depend de la zone de poids moléculaire désirée. Toutefois on emploie généralement de 0,1 à 2 % en moles par rapport aux sels.
Les agents limiteurs de ehalne sont choisis dans le groupe cons- titué par les acides carboxyliques et les amines aliphatiques. Des exemples depoly- amides comprennent le polyhexaméthylène adipamide (nylon 6,6)9 le polyhexaméthylène azélamide (nylon 6,9), le polyhexaméthylène sébacamide (nylon 010) et le polyhexaméthylène dodécanamide (nylon 612), les polyamides produits par décyclisation de lactames3 c'est-à-dire le polycapro- lactame, le poly-(lactame laurîque)9 le poly(acide 11-amino-undécanoïque), le bis(para-aminocyclohexyl)-méthane dodécanamide.Il est possible aussi d'utiliser dans la présente invention des polyamides préparés par la copolymérisation de deux des polymères ci-dessus ou par la terpolyméri- sation des polymères ci-dessus ou de leurs constituants, par exemple un copolymère d'acide adipique, d'acide isophtalique et d'hexaméthylene- diamine. De préférence, les polyamides sont linéaires avec un point de fusion au-dessus de 2000C.
Les polyamides constituant la ou les phases renforçantes dispersées dans la matrice sont des polyamides ou copolyamides linéaires9 ramifiés ou réticulé. Dans ce dernier cas la réticulation doit être telle que la température de transition vitreuse (Tg) ne s'élève pas au-dessus de 50C et elle a dû être conduite de façon à permettre ltobtention d'une taille de particule conforme à l'invention. Un procédé pour réaliser aisément une composition à phase dispersée réticulée est décrit dans la présente invention.
Les polyamides ou copolyamides linéaires utilisables comme phase renforçante sont obtenus par polycondensation de lactame ou de mélanges de lactames, de diacides et de diamines ou de mélanges de diacides et de diamines. Les diacides ou diamines utilisés peuvent éventuellement renfermer dans leur enchainement un ou plusieurs hétéroatomes comme par exemple 1 'oxygène : on a alors un enchainement éther ou polyéther ; le soufre : on a alors un enchainement thio ou polythio ; l'azote : on a alors un enchainement imine ou polyimine.
Ils peuvent aussi éventuellement renfermer une ou plusieurs double liaisons. Les polyamides ou copolyamides ramifiés ou réticulés utilisables comme phases renforçantes sont obtenus à partir de réactifs de même type que ceux utilisés pour les polyamides ou copolya mides linéaires mais dont une partie est constituée par des molécules ayant au moins trois fonctions réactives de natures identiques ou dif férentes. Les polyamides selon l'invention devant renfermer une teneur en groupements amides inférieur à 40 Z de celle de la matrice, il sera nécessaire d'utiliser pour leur préparation des monomères dont l'un au moins devra présenter un poids moléculaire au moins 2,5 fois supérieur au poids moléculaire moyen des monomères de la matrice. A titre d'exemples non limitatifs et selon la nature de la matrice choisie, on pourra utiliser des diacides et/ou des diamines polymères ou des polyéther diamines ou diacides. Les diacides et diamines à longue chat ne et à haut poids moléculaire utilisables selon l'invention peuvent être aliphatiques ou cycloaliphatiques et contiennent plus de 18 atomes de carbone.
TABLEAU I Caractérisation de deux variétés de minerai de Martite provenant du même corps général de minerai Minerai "A" Minerai "B" Constituants généraux Martite et Martite, quartz quartz et goethite Fe, % 35,9 33,6 Si02'8 46,3 47,5 Perte au feu, % 0,61 2,33 Goethite dans le minerai, % (sur la base de la perte au feu) 6,0 20,0 Goethite, en % du fer total présent 10,0 38,0 Bien que les deux variétés de minerai puissent être séparées dans une certaine mesure par l'utilisation d'un collecteur du type éther-amine à base linéaire disponible dans le commerce, on a obtenu les résultats surprenants ci-après (a) comme l'indique le tableau II, pour la variété du minerai "A", un mélange à 50/50 % en poids d'acétate de 3-isodécoxypropyl-mono-amine à ramification méthylique et d'acétate de 3-iso-octoxypropyl-mono-amine à ramification méthylique a donné, à qualité équivalente, une récupération du fer sensiblement meilleure que ne l'a fait une série de collecteurs aminés. Ces collecteurs, rangés par ordre d'efficacité de récupération, sont les suivants 1. acétate d'iso-C8/C10-oxypropyl-amine à ramification méthylique 2. acétate d'isodécyloxypropylamine à ramification méthylique 3. acétate de C8/C10-oxypropylamine linéaire 4. acétate d'iso-octyloxypropylamine à ramifica tion méthylique 5. acétate de C8/C10-oxypropylamine linéaire dis ponible dans le commerce (vendu sous la dénomi nation MG-98A3 par la firme Sherex Chemical Co.
de Dublin, Ohio, filiale de la firme Schering Co.) 6. acétate d'octyloxypropylamine linéaire 7. acétate de décyloxypropylamine linéaire. TABLEAU II Résultats des essais de flottation : divers collecteurs utilisés pour la variété "A" de martite Collecteur Dose de col- Récupération lecteur, g/t du fer, pour Indice de une qualité persistance** de Fe de 65 % 1) Acétate d'iso-C8/C10-oxypropylamine à ramification méthylique (50/50 % en poids d'acétate de 3-iso-octoxypropylamine et 3-isodécoxypropylamine...
tous d'eux neutralisés à 30 %) 89,3 70,7 7,54 2) Acétate d'iso-C10-oxypropylamine à ramification méthyle (neutralisé) à 30 % 89,3 58,8 13,5 3) Acétate de C8/C10-oxypropylamine linéaire (50/50 % en poids d'alcools en C8/C10 utilisés dans la réaction ; degré de neutralisation 30 %) 89,3 53,4 6,88 4) Acétate d'iso-C8-oxypropylamine à ramification méthylique (neutralisé à 30 % 89,3 52,3 2,32 5) Acétate de C8-oxypropylamine linéaire (neutralisé à 30 %) 89,3 45,5 3,84 6) Acétate de C8/C10-oxypropylamine linéaire du commerce (environ 55 % en poids d'alcools en C10 et 45 % en poids d'alcools en C8 utilisés dans la réaction ; degré de neutralisation à 30 %) 111,6* 59,6 7,84 7) Acétate de C10-oxypropylamine linéaire (neutralisé à 30 %) 111,6* 56,2 15,2 8) Acétate de C9/C11-oxypropylamine principalement lineaire (légèrement ramifié) (neutralisé à 30 %) 111.6* 57,6 1@ @ TABLEAU II (Suite) Collecteur Dose de col- Récupération lecteur, g/t du fer, pour Indice de une qualité persistance** de Fe de 65 % 9) Acétate de 2-éthylhexyloxypropylamine (neutralisé à 30 %) 111,6* 55,6 2,42 * Remarque : Des doses plus fortes sont nécessaires pour qu'il y ait réponse.
** L'indice de persistance est défini par le rapport du poids de matière entraîné par flottation dans l'étage d'épuration N 4 au poids de matière non entraîné par flottation dans cette étage.
(b) Toutefois, comme représenté sur le tableau III, pour la variété "B" de minerai, le meilleur collecteur du point de vue de la récupération se révèle être un acétate de C8-oxypropylamine à ramification méthylique. Les sept collecteurs, classés par ordre d'efficacité, sont les suivants 1. Acétate d'iso-octyloxypropylamine à ramifica tion méthylique.
2. Acétate d'octyloxypropylamine linéaire.
3. Acétate de C8/C10-oxypropylamine à ramifica tion méthylique.
4. Acétate de C8/C10-oxypropylamine linéaire.
5. Acétate de C8/C10-oxypropylamine linéaire du commerce.
6. Acétate d'isodécyloxypropylamine à ramifi cation méthylique.
7. Acétate de décyloxypropylamine linéaire. TABLEAU III Résultats de l'essai de flottation : divers collecteurs utilisés pour une variété "B" de martite Collecteur Dose de col- Récupération lecteur, g/t du fer, pour Indice de une qualité persistance de Fe de 63 % 1) Acétate d'iso-C8-oxypropylamine à ramification méthylique (neutralisé à 30 %) 111,6 71,25 5,82 2) Acétate de C8-oxypropylamine linéaire (neutralisé à 30 %) 111,6 68,1 8,27 3) Acétate d'iso-C8/C10-oxypropylamine à ramification méthylique (50/50 % en poids d'alcools en C8 et C10 utilisés dans la réaction ; neutrallsé à 30 %) 111,6 65,0 12,1 4) Acétate de C8/C10-oxypropylamine linéaire (50/50 % en poids de C8/C10 ; neutralisé à 30 %) 111,6 56,3 15,49 5) Acétate de C8/C10-oxypropylamine linéaire du commerce (environ 55 % en poids d'alcools en C10 et environ 45 % en poids d'alcools en C8 utilisés dans la réaction ; degré de neutralisation 30 %) 111,6 54,1 9,85 6) Acétate d'iso-C10-oxypropylamine à ramification méthylique (neutralisé à 30 %) 111,6 * 7) Acétate de C10-oxypropylamine linéaire (neutralisé à 30 %) 111,6 * * Remarque : Ne donne pas la qualité à 63 %.
Il ressort de ces résultats que le réactif collecteur optimal du point de vue de la récupération du fer varie avec la ou les variétés particulières de minerai dans un corps de minerai. Ainsi, pour obtenir une récupération efficace, il serait utile de faire varier le caractère du collecteur à mesure que la nature de la variété ou des variétés de minerai varie pendant le traitement du corps de minerai.
Exemple 3 On a démontré en outre qu'une autre propriété, à savoir celle de la persistance du collecteur, était déterminante dans la performance réelle d'un collecteur dans un procédé de flottation à étages multiples. Sur les tableaux II et III, les indices de persistance sont mentionnés pour chaque collecteur à la dose convenable d'amine par application à des minerais "A" et "B". Des études en laboratoire et en exploitation réelle ont montré qu'un indice de persistance d'au moins 6,5 est nécessaire pour qu'un collecteur maintienne convenablement la flottation dans un procédé de flottation à quatre étages.
L'indice de persistance (au sens du présent mémoire et comme indiqué sur les tableaux II et III) est défini comme étant le rapport du poids de matière entrainé par flottation dans l'étage d'épuration par flottation NO 4 au poids de matière non entrainé par flottation dans cet étage. Par conséquent, des indices de persistance élevés dénotent des propriétés de flottation "plus fortes" dans les derniers étages de flottation.
Il y a lieu de remarquer que sur le tableau II, les collecteurs 4, 5 et 9 ne présentent pas une persistance acceptable pour le minerai du type "A".
De même, sur le tableau III, le collecteur 1, bien que jugé meilleur du point de vue de la récupération du fer, ne satisfait pas aux critères minimaux de persistance. Par conséquent, malgré la supériorité du collecteur 1 du point de vue de la récupération, sa performance dans un procédé de flottation à quatre étages ne serait vraisemblablement pas optimale. Toutefois, cela n'interdit pas l'utilisation du réactif 1 (l'acétate d'iso-C8-oxypropylamine à ramification méthylique) dans un circuit de flottation par addition en des points multiples, traitant le minerai du type B.
former les dents de coupe.
Comme cela apparaît clairement à la figure 6, un des coins muni d'une plaquette 6 du maillon de coupe 2 est plié de
sorte que la dent de coupe formée par la plaquette 6a corres-
pondante est décalée par rapport au plan de la chaîne 1. Comme représenté à la figure 1, les maillons de coupe 2 sont disposés
de telle sorte que la chaîne de sciage 1 présente du côté in-
-4- 247794 1
térieur de son axe longitudinal une succession de dents de coupe formée d'une dent 61 décalée vers l'avant du plan de la chaîne (c'est-à-dire vers l'avant du plan du dessin), d'une dent 62 dans son plan, d'une dent 63 décalée vers l'arrière de son plan, à nouveau d'une dent 64 disposée dans son plan et ainsi de suite. De même, la chaîne de sciage 1 présente du côté extérieur de son axe longitudinal une succession de dents de coupe formée d'une dent 61' disposée dans le plan de la chaîne d'une dent 62' décalée vers l'avant, à nouveau d'une dent 63' disposée dans son
plan, d'une dent 64' décalée vers l'arrière et ainsi de suite.
Le pignon d'entraînement 10 représenté en particulier
aux figures 1 et 2 du dessin est formé d'une roue dentée cen-
trale 11 munie de part et d'autre de son plan de symétrie d'é-
paulements 12 sur lesquels sont engagés des flasques latéraux de guidage 13. La roue dentée 11 et les flasques des roues 13 sont rendus solidaires par rivetage. Des orifices 14 sont prévus à cet effet pour le passage des rivets ainsi qu'un orifice central 15 muni d'un logement 16 pour une clavette pour rendre le pignon
d'entraînement 10 solidaire de l'arbre de sortie d'un moteur.
La roue dentée centrale 11 est munie de dents 17 dont les flancs 18 viennent en contact avec les faces 19 des maillons
de coupe 2 lorsque la chaîne 1 engrenne avec le pignon 10.
Le guidage de la chaîne est assuré par les flasques latéraux 13 qui comportent des prolongements 20 qui viennent porter sur les faces extérieures des maillons de liaison 3 entre deux rivets 5 consécutifs comme cela apparaît en particulier sur les figures 5 et 6. Entre les prolongements 20, les flasques latéraux 13 forment des évidements permettant le passage des
Sur la deuxième micro-instruction, le registre 61 (figure 5) reçoit le code 00010 (tableau 1) représentatif du premier groupe de micro-instructions et de la reprise de la micro-instruction, le registre 57 (figure 4) reçoit un code correspondant à la polarité positive de la condition et le registre 58 reçoit le code 0100 (tableau 2) représentatif du démasquage du signal de report du compteur 21 (figure 1).
La troisième micro-instruction déclenche le transfert de l'information à partir des bus de données bidirectionnels externes 51 vers les bus de données bidirectionnels externes 52 en simultanéité avec ltévolution du compteur 21.
Le compteur 21 fournit alors un signal de report au bloc d'opérations conditionnelles 29. Comme le contenu du registre 58 (figure 4) commande le démasquage du signal de report du compteur 21 (figure 1), un signal représentatif du-report du bit poids fort du compteur 21 (compteur plein ou pas) apparat sur le bus externe 31. La sortie des indicateurs sur le bus externe 31 s'effectue en vue de l'affichage.
En cas de non-dépassement du compteur 21, un O (polarit négative) vient à travers le formateur de code de condition 52 (figure 4) sur l'entrée 38 du bloc de commande 11 (figure 1). Etant donné que dans ce cas de contenu du registre 57 (figure 4) correspond à la polarité positive de la condition, le signal a l'entrée 38(figure 1) du bloc est représentatif du non-respect de la condition.
L'effet en est ue. la troisième micro-instruction fait a boucle jusqu'à l'apparition à l'entrée 38 d'un signal confirmatif du respect de la condition, c'est-à-dire tant que le transfert du fichier de k mets n'est pas termine.
Cela tût, le bloc de commande Il délivre par son entrée-sortie 18. un signal témoignant de l'exécution de la troisième micro-instruction. Lorsque la troisième micro-instruction est en cours, l'indication du tassage entre les microcycles se fait par le circuit 66 (figure 5) au moyen d'impulsion envoyées sur le bus de synchronisation 19 (figure 1). Par micrccycle, on entend le temps de passage d'une micro-instruction unique.
Le transfert d'un fichier ainsi organisé confère à l'unité d'échange d'information à microprocesseur plus de rapidité, car elle n'a pas à émettre dans chaque microcycle la .micro-instruction suivante, c'est-à-dire que l'unité d'échange d'information à microprocesseur est orienté uniquement vers l'exécution de la micro-instruction et fonctionne à la frequence limite.
On neut considérer par exemple un échange d'information avec arbitrage en supposant que l'information (demandes d'arbi+.rage) vient sur les bus de données bid- rectionnels externex 51, les masques de demandes arrivent par les bus dr données bidirectionnels externe-r 52 et le résultat de l'opération sort sur les bus 6 Le micro-programme c" échange d'informa*inn avec arbitrage se compose, lui aussi, de trois micro-instruction a Le passage de la première micro-instruction a pour effet l'écriture des masques de demandes d'arbitrage dans le registre 44 (figure 2), c'est-s-dire que le bus de micro-instructions 15 (figure 1) reçoit, en même temps que le signal de lancement acheminé par le bus de lancement 17, le code de la micro-instruction respective. A partir du bus 52 l'information arrive à travers le bloc 12 sur le bus 9 pour entrer dans le registre 44 (figure 2) du bloc de registres 7 (figure 1).
Sur la deuxième micro-instruction, le registre 61 (figure 5) reçoit le code 10110 (tableau 1) représentatif du deuxième groupe de micro-instruions récurrentes, dont l'exécution est soumise au code de condition, le registre 58 (figure 4) reçoit le code 0010 (tableau 2) représentatif du démasquage de l'indicateur de l'information traitée dans le bloc 20 (figure I), et le registre 57 (figure 4) reçoit un code correspondant à la polarité négative du code de condition.