INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Dans la solution concentrée, on introduit 1,6 g d'une solution d'hexaméthylènediamine i 50 % dans le mélange eau/isopropanol (50/50 en poids). La solution est homogénéisée durant 30 minutes puis on effectue à nouveau une mesure du pH en solution diluée. La valeur du pH de la solution diluée atteint à plus ou moins cinq centièmes d'unité pH, celle du pH au point d'équivalence (8,67). On obtient ainsi une solution stoechiométrique d'acide dimère et d'hexaméthylènediamine.
1.2. Préparation du polyamide Dans un autoclave de 1 litre muni d'un système d'agitation (agitateur à ancre raclant-tournant à 10 - 50 t/minute), d'une colonne à distiller (hauteur 40 cm > diamètre intérieur : 2,5 cm - garnissage multiknit) et d'un système permettant purge et balayage à l'azote sont chargés 800 g de la solution stoechiometrique d'acide dimère et d'hexaméthylène diamine. L'autoclave est purgé 3 fois en appliquant une presssion de 6 bars d'azote suivi d'une détente jusqu'à pression atmosphérique. La masse est ensuite chauffée progressivement en agitant (50 t/minute) sous léger balayage d'azote. Les solvants sont distillés régulièrement en 90 minutes en portant la température de la masse de 900C à 1800C. La masse est ensuite portée à 2700C en une heure.L'agitation est réduite à 10 t/minutes et la masse maintenue à 2700C durant deux heures. La masse maintenue en agitation à 2700C est mise sous un vide de 10 mmHg en 45 minutes, le vide est maintenu durant 30 minutes. L'agitation est arrêtée, le vide cassé sous azote et le polymère extrudé de l'autoclave sous une pression de 5 bars d'azote dans un bac de refroidissement à eau.
Le polymère obtenu, transparent et très faiblement coloré an jaune présente les caractéristiques suivantes - pf déterminé par microcalorimétrie différentielle = 860C - Tg C par analyse thermomécanique = - 200C - groupement COOH = 69,8 - groupement N = 6,8 - module en flexion à EHO 230C = 18 DaN/mm2 - teneur en groupements amides pour 100 g = 0,305 EXEMPLE 2 Préparation - du polyamide de - dodécaneméthylène diamine - Acide dimère 2.1. Préparation du mélange stoachiométrique acide dimère Dodécaméthylène diamine.
On utilise l'appareillage décrit à l'exemple 1.
Dans le réacteur sont chargés : - Dimère d'acide gras ayant un taux de monomère de 0,03 % et un taux de trimère de 3 % (commercialisé sous le nom d'Empol 1010 par Unilever EMERY) 571 g - eau isopropanol (50/50 P/P) 571 g - Dodécaméthylènediamine (Provenance HULS) 200 g L'acide dimère et la solution eau isopropanol 50/50 étant introduits dans le réacteur on agite sous azote pour homogénéiser. On ajoute sous agitation en 1 heure par petites fractions la dodécaméthylène diamine. On agite encore pendant 30 mn après la fin de l'addition ; la solution est alors parfaitement limpide et homogène.
On effectue un prélèvement d'environ 10 cm3 que l'on dilue par un mélange eau isopropanol 50/50 en poids de façon à amener la concentration en sel à 10 %. La valeur du pH de cette solution est supérieure à celle correspondant au point d'équivalence. On ajoute alors 5,7 g d'Empol 1010 en dispersion dans eau/isopropanol (5,7 g) la solution est de nouveau homogénéiser pendant 30 mn. On effectue à nouveau une mesure du pH en solution diluée. La valeur du pH de la solution diluée atteint à + 0,05 unité pH celle des pH au point d'équivalence (8,54).
On obtient ainsi une solution stoechiométrique d'Empol 1010 et de dodécaméthy lènediamine.
2.2 Préparation- du polyamide On utilise l'appareillage décrit à l'exemple 1. On introduit dans l'autoclave 800 g de la solution stoechiométrique d'acide dimère et de dodécaméthylène diamine. On procéda ensuite comme il est décrit dans le paragraphe 1.2.Le polymère obtenu est transparent et faiblement coloré en jaune, il présente les caractéristiques suivantes - Pf par microcalorimétrie différentielle : 860C - Tg par analyse thermomécanique : - 150C - groupements CODH : 57,15 - groupements NH2 : 8,73 - viscosité inhérente : 0,661 dl/g - module en torsion à 20 C : 8,5 DaN/mm - teneur engroupements amides pour 100 g : 0,27 EXEMPLE-3 Préparation et propriétés-du-polyamide de diamino-l-10-dioxa 4;7-décane et d'acide-dimère 3.1 Préparation-da-mélange-stoechiometrique-acide dimere Diamino - 1,10 - Dioxa 4,7 décane On utilise l'appareillage décrit à l'exemple 1.
Dimère d'acide gras ayant un taux de monomère de 0,03 % et un taux de trimère de 3 % (commercialisé sous le nom d'Empol 1010 par UNILEVER EMERY 571 g - Eau isopropanol (50/50 P/P) 747 g - Diamino-l,lO Dioxa 4,7 décane 176 g L'acide dimère et la solution eau isopropanol 50/50 étant introduits dans le réacteur, on agite sous azote pour homogénéiser. On ajoute en 1 heure 176 g de diamino-l,l0 dioxa-4,7 décane. On agite.encore 20 mn après le fin de l'addition. On effectue alors un prélèvement d'environ 10 cm3 que l'on dilue par le mélange eau-isopropanol 50/50 pour amener la concentration en sel à 10 %. La valeur du pH de cette solution est supérieure à celle correspondant au point d'équivalence. On ajoute alors 3 g d'EMPOL 1010 en dispersion dans 3 g du melange eau-isopropanol 50/50. La solution est de nouveau homogénéiseé pendant 30 mn.On effectue le contrôle du pH en solution diluée à 10 %, la valeur du pH de cette solution atteint à + 0,05 d'unité pH celle du pH au point d'équivalence (8,61). On obtient ainsi une solution stoechiométrique d'acide dimère et de diamine-l,l0 dioxa-4,7 décane.
3.2. Préparation du polyamide On utilise l'appareillage décrit dans l'exemple 1. On introduit dans l'autoclave 820 g de la solution stoechiométrique d'acide dimère et de diamino-l,l0 dioxa-4,7 décane. On procède ensuite comme il est décrit dans le paragraphe 1.2. Le polymère obtenu est transparent faiblement coloré en jaune, il présente les caractéristiques suivantes : - Tg par analyse thermomécanique - 300C - groupements COOH 58 - groupements NH2 19,80 - viscosité inhérente 0,512 dl/g - module en torsion à 200C 1,4 DaN/mm2 - teneur en groupements amides pour 100 g 0,28 EXEMPLE 4 Préparation et propriétés du polyamide de diamine dimère et d'acide dimère On opère dans un réacteur pyrex agité et équipé sous circulation d'azote.On introduit à température ambiante 20 g de diamine dimère ayant un indice d'amine de 195-205 et un indice d'iode de 10-20 (VERSAMINE 52 DE GENERAL MILLS CHEMICAL Inc.) et 20,60 g d'acide dimère (Empol 1010).
On agite à température ambiante sous azote. La température est portée à 2700 en 1 heure et on maintient pendant 1 heure à cette température sous agitation. On obtient ainsi une masse présentant une viscosité élevée en fin de réaction, on note une très légère coloration jaune. Le polymère présente les caractéristiques suivantes - pas de Pf net déterminé par microcalorimétrie différentielle - Tg : déterminé par microcalorimétrie différentielle : - 300C - viscosité inhérente : 0,55 dl/g - teneur en groupements amides pour 100 g : 0,182 Le module de ce produit est sensiblement égal à celui du polyamide précédent.
EXEMPLE 5 Préparation et propriétés du polyamide préparé à partir d'hexaméthylène diamine (HMD), de bishexaméthylène triamine (BWMTA) et-d'acide dimère.
On opère dans un réacteur en verre de 1 litre avec agitation ancre en acier inox. L'appareil est équipé pour travailler sous courant d'azote. Le chauffage est assuré par immersion dans un bain d'huile thermorégulé.
On réalise la préparation d'un copolyamide contenant en poids 50 % de chacun des deux polyamides : hexaméthylèna diamine - acide dimère et BHMTA-acide dimère.
On introduit dans le réacteur 577,6 g d'acide dimère 61,87 g d'hexaméthylène diamine et 102,17 g de bishexaméthylène diamine purifiée par distillation. Le réacteur est purgé sous azote et immergé dans le bain à 90cl. On agite et porte la température à 200qu en 1 heure.
On maintient pendant 3 heures à 200 C sous agitation. Le polymère obtenu est soutiré sous légère pression d'azote ; il est très légèrement coloré en jaune, il présente les caractéristiques suivantes - Tg par analyse thermomécanique : - 140C - Viscosité inhérente : 0,833 dl/g - teneur en groupements amides pour 100 g : 0,285 - Module en torsion à 200C : 32 DaN/mm2 Ce polymère chauffé à 2600C sur une plaque chauffante ou en réacteur agité, réticule sur lui-même en quelques minutes en donnant un composé infusible.
Dans une opération décriture de données, un mot de données de 2 multiplets est extrait du bus de système et mémorisé dans un registre de données d'entrée de mEmoire.
Selon le type de fonction d'écriture (écriture de mot ou de multiplet/ une opération d'écriture de mot ou de multiplet en mémoire est ensuite exécutée pour mémoriser le mot ou le multiplet en mémoire, et un bit de parité est engendre et mémorisé pour chaque multiplet (c'est -dire, 2 bits de parité par mot, ou 1 bit de.parité par multiplet). Dans une opération d'écriture de multiplet, quand le multiplet O (de gauche) ou le multiplet 1 (de droite) est mémorisé dans un emplacement de mémoire, le multiplet d'emplacement voisin (opposé) de l'emplacement de mémoire n'est pas concerne.
Pendant un cycle de lecture, un mot de données de 2 multiplets ainsi que 2 bits de parité associés sont extraits d'un emplacement de mémoire prédéterminé. Les 2 bits de parité sont envoyés directement au circuit logique de contrôle de parité, tandis que les 16 bits du mot de données sont envoyés directement au registre de données de sortie d'où ils sont placés sur le bus de système pour les transmettre au processeur CPU. Ce mot de données recircule aussi du registre de données de sortie au circuit logique de contrôle de parité par l'intermédiaire du registre de données d'entrée, où il est contrôlé en même temps que les 2 bits de parité pour détecter une éventuelle erreur de parité.
Quand une erreur de parité est détectée, elle est verrouillee ou bloquée dans un verrou d'erreur de mémoire, un voyant d'erreur sur la plaquette de mémoire principale défectueuse est allumé, et le processeur CPU est averti de façon appropriée (par la ligne MEMPER- du bus de système).
Quand la mémoire principale reçoit et accepte une commande de rafraîchissement (envoyée par le processeur CPU toutes les 15 microsecondes ou moins), les données en direction du bus de système sont invalidées, et un cycle de lecture est déclenché pour remettre à zéro les données dans les emplacements sélectionnés dans la zone de mémoire RhJ de chaque plaquette de mémoire principale. A la fin de l'opération, un compteur d'adresse de rafraîchissement progresse de un dans l'attente de la commande de rafraichisw sement suivante.
On va maintenant décrire le circuit de synchronisation de mémoire principale.
Une opération de mémoire principale nécessite deux cycles de processeur CPU consécutifs de 500 nanosecondes qui correspondent à un cycle de mémoire de 1000 nanosecondes. Le premier cycle de processeur CPU fait appel à un cycle de mémoire (parcours de mémoire) et procure une adresse de mémoire et les commandes correspondantes. Le second cycle de processeur CPU permet de fournir les données de bus de système pour, ou de recevoir les données de bus de système à partir- de, une adresse de mémoire prédéterminée.
Pendant le premier cycle de processeur CPU, la mémoire principale reçoit une commande de rafraîchissement ou d'ecriture/lecture, et un signal de parcours de mémoire à un niveau bas (cgest- -dire que le signal PMEMGOw est à gERO binaire). La commande de rafraîchissement ou d'écriture/ lecture conditionne une plaquette de mémoire principale pour l'opération applicable. Cependant, on notera qu'un signal de commande de rafraîchissement à un niveau bas (PMFRSH-) est placé sur le bus de -système environ 200 nanosecondes avant qu'un cycle de mémoire soit demandé pour alerter la mémoire principale de la commande de rafraîchissement qui va arriver.
Le signal de parcours de mémoire (PMEMGO-) est distribué à chaque module de mémoire principale de la confi- guration de mémoire principale donnée, et déclenche le :gerateur de signaux d'horloge de chaque plaquette de mémoire principale.Si une commande de rafraîchissement est reçue par la mémoire, le cycle de lecture de mémoire est déclenché pendant une période de cycle de mémoire complète pour rafraîchir une ligne de chaque pastille de mémoire RAM dans la zone Si une commande d'ecritureZlecFure est reçue par la mémoire, les quatre bits de poids fort (0-3 > de l'adresse de mémoire provenant du bus de système sont comparés à l'adresse de segment de chaque module de mémoire principale. Une comparaison donnant un resultat satisEaisant pour n importe quel module de mémoire principale le définit comme étant le module adressé, et produit également un signal de mémoire présente (MMPRES).Ce signal MMPRES déclen- che un cycle de mémoire pour une opération de lecture ou d'écriture dans la plaquette de mémoire principale sélec- tonnée. Si le résultat de comparaison n'est pas satisfaisant, c' est-à-dire qu il y a absence de correspondance, la demande est arrêtée etsle cycle de mémoire est termine.
Pendant le second cycle de processeur CPU de 500 nanosecondes, dans le cas d'une opération d'écriture de mémoire, les données sont rendues disponibles sur le bus de système à partir d'une source externe (processeur CPU ou contrôleur IOC} Dans le cas d'une opération de lecture de mémoire, un signal de validation de données de mémoire à un niveau bas (PBSFMD-) est reçu du bus de système pour valider les données de mémoire sur le bus de système. Simultanément, la mémoire envoie également un signal d'erreur de parité (KEMPER-) qui lorsqu'il est à un niveau haut, indique qu'une erreur de parité s'est produite pendant le cycle de mémoire présent.
On va maintenant considérer les modules de mémoire principale, en décrivant brièvement la fonction de leurs circuits logiques.
La figure 41 est un schéma fonctionnel des plaque tes (modules) de mémoire principale qui montre les voies de transfert des signaux et des données entre les éléments. Les eIementsvclés ou .essent-iels.-sont la zone de données de mémoire RAM 630 et la zone de parité de mémoire RAM, 632 (désignées en commun comme mémoires RAM ou zones) utilisées pour fournir une capacité de mémoire jusqu'S 64 Kmots de 16 bits pour une plaquette de mémoire principale (2 bits de parité par mot 'sont inclus).Tous les autres éléments supportent les zones..pour le transfert de données entre elles et le bus de système, et pour le contrôle ou la génération de bit de parité:pour chaque mot de données pendant une opération de lecture ou d'écriture de mémoire.
Le générateur de signaux de synchronisation 602 engendre les impulsions de synchronisation pour faire fonctionner et synchroniser toutes les opérations exécutées dans un module de mémoire principale (voir figure 41). Ce géné- rateur est mis en fonctionnement par une demande de cycle de mémoire provenant du bus de système (ctest- -dire, un signal PMEMGO-), ou par un signal de demande non avant rafraîchissement (MNOPRR+) qui est mis à un par le signal de mise sous tension (BPOWON+) quand la source d'alimentation en courant alternatif du système est invalidée.Le généra- teur de signaux de synchronisation 602 engendre des signaux de synchronisation qui sont distribués dans toute la plaquette de mémoire principale pour synchroniser le registre d'adresse 604, le registre de données d'entrée 606. et poür valider l'écriture et échantillonner l'adresse de colonne et l'adresse de ligne.
La pastille de mémoire RAM nécessite une tension négative de -5 V en courant continu qui est engendrée par un générateur de -5 V, 608, place sur la plaquette de mémoire principale. Le générateur de -5 V est commandé par la source d'alimentation du système ou l'unité de conservation de mémoire fournissant les tensions positives + 12 V et + 5 V en courant continu. La tension résultante de -5 V en courant continu engendrée par le générateur 608 est filtrée et acheminée jusqu'à la pastille de mémoire RAM dans la zone.
Le circuit de défaut d'alimentation 628 contrôle é ':1-e 'signal 'de mise sous tension de bus (BPOVIOM4) pour avertir la mémoire de toute interruption d'alimentation en courant alternatif unminente. Ce contrôle permet au processeur CPU de disposer de 2 millisecondes supnlementaires pour remettre à jour la mémoire avec des informations de système appropriées avant que le fonctionnement du processeur -CPU se termine en raison d'un défaut d'alimentation en courant alternatif.Après un. défEat-ou coupure de courant alternatif, le module de mémoire principale est mis dans un mode de rafraichissement interne et il ne peut pas être adressé avant que -le système ne soit réalimenté en courant alternatif.
La zone d'adresse pour une zone de mémoire RAM de 16 Kmots est organisée en 7 lignes et 7 colonnes pour former 'une matrice de 128 lignes par 128 colonnes. Le circuit logique de commande et de distribution d'adresse de mémoire RAM 604 est défini pour adresser un emplacement spécifique dans cette zone de mémoire en engendrant une adresse de ligne et une adresse de colonne spécifique pour cet emplacement. Il réalise cette fonction avec le mot d'adresse de mémoire de 16 bits provenant du bus de système et mémorisé dans le registre de données d'entrée 606 au début d'un cycle d'écriture ou de lecture de données en mémoire. Le registre de données d'entrée 606 contient les bits 3 et 10 à 15 qui forment une zone d'adresse de ligne, et les bits 2 et 4 à 9 qui forment une zone d'adresse' de colonne. Les deux zones sont simultanément mémorisées dans leurs registres d'adresse de ligne et d'adresse de colonne respectifs, 634 et 636. Le contenu du registre d'adresse des ligne 634 est transféré de façon synchronis-ee dans la zone de mémoire quand un signal d'échantillonnage d'adresse de ligne passe à un niveau bas.
Ces opérations ne sont entreprises que si le registre d'émission EMC 1161 est vide; sinon, on passe directement au sous-module de réception des caractères TPREC.
Si EMC 1161 est vide, on lit le caractère de la microfiche adressé par DC, puis DC est incrémenté.
Les trois caractères 00, FF et EO (accent grave) sont ignorés, ce dernier servant seulement de deuxième point d'entrée dans la zone ANN décrivant le dialogue avec TRANSPAC (dialogue réduit).
Le caractère CO (@ ) ne se rencontre que dans ANN ; il signale la fin du dialogue avec TRANSPAC. Lorsqu'on le trouve, il convient donc de retourner dans la microfiche principale en pointant à nouveau sur le caractère suivant le dernier séparateur de données.
Les caractères A8 (() et A9()) provoquent le passage en phase "recherche de séquence" (Fig. 34 Le premier signale que la séquence de caractères qui suit doit être recherchée dans les messages reçus de l'extrémité distante. Le second a pour seul but de différer d'une seconde l'émission du prochain caractère (en fait, d'attendre une seconde de silence continu de l'autre extrémité).
Cette dernière opération se déroule en phase "recherche de séquence" grâce à l'artifice d'indiquer initialement dans TAUX 1173 que la séquence a été détectée. Dans les deux cas, après le positionnement adéquat de TAUX 1173 et l'inscription de "recherche de séquence" dans CLWX 1171, on passe au sous-module TPREC de réception des caractères.
Le caractère A2 (") signale la fin de la microfiche. Il provoque donc le passage en phase 1,dialogue utilisateur" et l'affichage du message "+1". Un caractère XON est en outre inscrit dans COMST pour commander le démarrage éventuel d'un lecteur de ruban ou de cassette.
Aucun caractère positif, ctest-à-dire compris entre 01 et 7F, ne doit normalement autre trouvé dans une microfiche. Si, cependant, ceci se produit, la liaison établie est libérée.
Tout caractère autre que ceux énumérés ci-dessus est destiné à être émis en ligne. Il est donc rangé dans le registre d'émission EMC 1161 TPSH (Fig. 33) - Ce sous-module recherche dans la suite de caractères reçus de la ligne une séquence caractéristique du correspondant inscrite entre parenthèses dans la microfiche. Comme on l'a vu, on entre dans la phase "recherche de séquence" à partir de la phase "réponse" lorsqu'une parenthèse ouverte est rencontrée dans la microfiche. Le progression dans la microfiche est alors subordonrte à la cotncidence exacte entre la suite des caractères reçus de la ligne et la séquence de la microfiche. On retourne dans la phase "réponse" lorsque, d'une part la parenthèse formée a été rencoUrée dans la microfiche, c'est-à-dire que la fréquence~ a été détectée, d'autre part une seconde s'est écoulée sans que l'extrémité distante émette.
Cette dernière condition est exploitée par ailleurs pour retarder d'une seconde l'émission du caractère suivant une paren thèse-fermée à laquelle ne correspond pas de parenthèse ouverte.
Si aucun caractère n'est présent dans le registre de réception RECC 1162, on examine si les deux conditions envisagées sont présentes simultanéent : séquence détectée et 1 seconde sans réception. Si c'est la cas, on retourne immédiatement dans le sous-module de réponse TPRP. Sinon, on passe au sous-module de réception TPFECo Si un caractère est présent dans RECC 1162, selon que la séquence caractéristique a déjà été détectée ou non, on passe au sous-module TPLIB de détection du message de libération de TRANSPAC ou on vient lire dans la microfiche le caractère adressé par DC, puis DC est incrémenté. Une parenthèse fermée indique que tous les caractères précédents ont été reconnus : on note donc "séquence détectée" dans TAUX 1173.Tout autre caractère lu dans la microfiche est comparé au caractère reçu. S'il y a coincidence, on passe au sous-module TPLIB. Sinon, il faut pointer à nouveau DC sur le premier caractère de la séquence caractéristique. On renou- velle alors les opérations de lecture et de comparaison, mais une fois seulement, pour le cas où une coincidence partielle antérieure aurait entraîné un décalage du pointeur.
TPLIB (Fig. 34) - Ce sous-module ne concerne que des liaisons avec TRANSPAC pendant la phase "recherche de séquence". TRANSPAC est susceptible pour diverses raisons d'émettre vers le terminal un message de libération contenant la séquence LIB. Si cette séquence est détectée, le terminal se libère 5 secondes après la fin d'émis sion de TRANSPAC.
Le nombre de caractères détectés (O, 1, 2 ou 3) est noté dans CL 1171. En fonction de ce nombre qui, en entrant dans TPLIB, ne peut être que 0, 1 ou 2, on compare le caractère reçu de la ligne au caractère L, I ou B. S'il nty a pas coincidence, on inscrit le nombre 0 dans CLWX 1171. S'il y a colncidence, le nombre de caractères détectés progresse d'une unité. Lorsque le nombre 3 est atteint, on entre dans la phase "attente après LIB de TRANSPAC.
TPST (Fig. 35) - Ce sous-module rassemble les traitements spécifiques de la phase "dialogue utilisateur". Dans cette phase, une connexion avec un correspondant est établie à moins que l'utilisateur n'ait interrompu la procédure automatique et qu'il ne soit donc en train de la poursuivre lui-mame.
Les deux fonctions de ce sous-module sont le contraire de flux et la libération de la liaison établie sur ordre de TLRM.
Si, après une première transaction à travers TRANSPAC, l'utilisateur désire atteindre un deuxième abonné de ce même réseau sans libérer la liaison téléphonique, il lui suffit, au cours de la première transaction, de donner au terminal le message d'appel du second correspondant: touche COMMANDE suivie du mnémonique. Le module TERM, qui analyse le message, donne alors à TPC un ordre d'intervention par l'intermédiaire du registre TIND 1180.
On va maintenant considérer les interruptions de programme internes.
Les interruptions internes sont dues à des événements qui sont synchrones avec l'exécution de l'ions truction de programme en cours. Un emplacement de mémoire principale réservé contenant un pointeur de la procédure de traitement d'interruption de programme interne est associé à chaque type d'interruption de programme interne.