INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Tableau 17 Composition N Article Exemple 12-1 Exemple de Exemple de comparaison référence 12-1 Rapport de mélange des compositions: Composant B : Type ELASTOLLAN ELASTOLLAN - E195FNAT E195FNAT Quantité (parties en poids) 20 20 - Composant A : Echantillon N M-8b SB-8 SB-8 (type) (modifié) (non modifié) (non modifié) Quantité (parties en poids) 80 80 100 Propriétés physiques:: Résistance au choc Izod (kg.cm/cm, avec entaille) 2,8 2,1 1,8 Limite élastique à la traction (kg/cm) 330 312 295 Allongement à la rupture (%) 24 15 20 Exemples 13-i. 13-2, 13-3 et Exemples de Comparaison 13-1, 13-2, 13-3.- Les compositions indiquées au tableau 18 ont été préparées en malaxant un copolymère séquencé modifié M-2b et un copolymère séquencé non modifié SB-2 en utilisant un Plastographe Brabender à une température de 1800C. On fit adhérer ces compositions sur une feuille de chlorure de polyvinyle et sur une feuille de polyéthylène de forte densité à 1800C, pour mesurer la résistance à l'écaillement.
Les résultats sont tels qu'indiqués au tableau 18. q Comme cela est évident à la lecture des résultats du tableau 18, les compositions selon l'invention présentent une excellente adhésivité sur la feuille de chlorure de polyvinyle et sur la feuille de polyéthylène sur une large gamme de compositions.Les compositions des exemples de comparaison, par ailleurs, présentent une adhésivité inférieure à celle des compositions selon l'invention. Tableau 18 Exemple N Article Exemple Exemple Exemple Exemple de Exemple de Exemple de 13-1 13-2 13-3 comparaison comparaison comparaison 13-1 13-2 13-3 Rapport de mélange:: (parties en poids) M-2b (modifié) 10 60 90 -- -- - SB-2 (non modifié) -- -- -- 10 60 90 Polyuréthane (ELASTOLLAN E180FNAT) 90 40 10 90 40 10 Résistance à l'écaillement à 90 par rapport au chlorure de polyvinyle (kg/25 mm) 10,7 10,1 6,5 8,7 3,3 1,1 Résistance à l'écaillement à 180 par rapport au polyéthylène (kg/25 mm) 7,8 11,3 12,5 1,6 2,5 4,1 Exemples 14-1 à 14-5 et Exemples de comparaison 14-1 à 14-4. Les compositions indiquées au tableau 19 ont été obtenues en malaxant un produit EVAL-EP-E (de Kuraray Co) d'un copolymère d'éthylène/alcool vinylique, qui est un produit saponifié d'un copolymère d'éthylène/acétate de vinyle, comme polymère du type alcool vinylique (composant B), des copolymères séquencés modifiés M-7a, M-1Oa (composant A) et des copolymères séquencés non modifiés SB-7, SB-10 et SB-3 (composant A) pour la comparaison, en utilisant un cylindre de mélange chauffé à 1600C.
Par ailleurs, un échantillon ioniquement réticulé M-7c fut obtenu en ajoutant du méthylate de sodium au copolymère séquencé modifié M-7a en une quantité de 1/4 mole par rapport aux groupes anhydrides d'acide contenus dans le copolymère M-7a, pour préparer ainsi une composition.
Les propriétés physiques des produits moulés par compression (moulés à 1800C) de ces compositions et l'adhésivité au polyéthylène de forte densité, ont été mesurées comme indiqué au tableau 19.
Comme cela est évident à la lecture des résultats du tableau 19, la composition de l'exemple 14-1, à laquelle était ajouté le copolymère séquencé modifié M-7a, présente une résistance au choc Izod avec entaille considérablement accrue en comparaison à la composition correspondante de l'exemple de comparaison 14-1, à laquelle était ajouté le copolymère séquencé non modifié. La résistance à la limite éIasue à b traction de la composition de l'exemple 14-1 était presqu'égale à celle de la composition de l'exemple de comparaison 14-1. Le copolymère d'éthylène/alcool vinylique de l'exemple de référence présentait une faible résistance au choc Izod avec entaille.
Une observation de l'échantillon de l'exemple 14-1 et de ltéchantillon de l'exemple de comparaison 14-1 par un microscope à contraste de phase, a indiqué que le copolymère séquencé et modifié était uniformément dispersé sous forme de particules de l'ordre de 0,5 à 2 microns dans la matrice du copolymère d'éthylène/alcool vinylique dans l'échantillon de l'exemple 14-1, tandis que les particules du copolymère séquencé d'une dimension de llordre de 5 à 10 microns ou plus, étaient dispersées dans l'échantillon de l'exemple-de comparaison 14-1. En effet, les deux échantillons présentent des compatibilités tout-à-fait différentes.
Même en employant d'autres copolymères séquencés et modifiés, ou même si des compositions différentes sont traitées, les compositions selon l'Invention présentent une résistance au choc Izod fortement améliorée en comparaison aux compositions correspondantes contenant les copolymères séquencés non modifiés des exemples de comparaison. Par ailleurs, les compositions selon l'invention présentent une meilleure adhésivité par rapport au polyéthylène.
Par conséquent, il est évident, à la lecture des résultats ci-dessus, que la présente invention donne des cômpositions très utiles.
Tableau 19 Exemple N Article Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple 14-1 14-2 14-3 14-4 14-5 Rapport de mélange des compositions: Composant A : Echantillon N M-7a M-7a M-10a M-3a M-7c Type modifié modifié modifié modifié ioniquement réticulé Quantité (parties en poids) 25 10 25 30 25 Composant B : Quantité (EVAL-EP-E) (parties en poids) 75 90 75 70 75 Propriétés physiques : Indice de fusion (200 C, charge 5 kg) (g/10 mn) 5,8 10,2 7,3 43 3,6 Résistance au choc Izod (kg.cm/cm, avec entaille) 97,5 16,5 11,3 104,1 91,5 Limite élastique à la traction (kg/cm) 340 423 396 325 351 Résistance à la rupture par traction (kg/cm) 285 336 320 261 290 Allongement à la rupture (%) 60 80 25 50 55 Résistance à l'écaillement en T par rapport à du polyéthylène de forte densité (kg/25 mm) 3,3 1,8 - - 3,4 * Selon la norme japonaise JIS-K-6854.
Tableau 19 (suite) Exemple N Exemple de comparaison Exemple de comparaison Exemple de Exemple de Exemple de 14-1 14-2 comparaison comparaison référence 14-3 14-4 SB-7 SB-7 SB-10 SB-3 non modifié non modifié non modifié non modifié 25 10 25 30 75 90 75 70 100 26,8 28,5 27,8 23,3 28,4 6,3 3,3 3,4 6,8 2,4 342 418 346 314 490 315 390 312 309 450 10 26 23 7 200 0,3 - 1,2 1,0 0,1 ou moins Exemples 15-1, 15-2 et Exemples de Comparaison 15-1. 15-2. Des compositions formées principalement du copolymère séquencé modifié du composant A du tableau 20 ont été préparées en utilisant un cylindre de mélange chauffé à 1600C. Les propriétés physiques, résistance aux huiles et adhésivité des produits moulés par compression (moulés à 1800C) de ces compositions ont été mesurées et sont telles qu'indiquées au tableau 20.
I1 est évident, à la lecture des résultats du tableau 20, que les compositions selon l'invention, maintiennent une usinabilité suffisante tout en présentant une forte contrainte à la traction et une résistance très accrue aux huiles avec l'addition de faibles quantités du composant 3. Par ailleurs, les compositions selon l'inven- tion présentent une meilleure adhésivité au polyéthylène que celles des exemples de comparaison.
Ainsi, même si l'on emploie principalement le composant A, les compositions selon l'invention sont utiles comme copolymères séquencés perfectionnés. Tableau 20 Exemple N Article Exemple Exemple Exemple de Exemple de Exemple de Exemple de 15-1 15-2 comparaison comparaison référence référence 15-1 15-2 Rapport de mélange des compositions : Composant A : Echantillon N M-7a M-7a SB-7 SB-7 M-7a SB-7 non Type modifié modifié modifié non modifié modifié modifié Quantité (parties en poids) 75 90 75 90 100 100 Composant B :Quantité (EVAL-EP-E) (parties en poids) 25 10 25 10 -- - Propriétés physiques : Indice de fusion (200 C, charge 5 kg)(g/10mn) 5,4 6,6 19,0 14,5 8,2 11,0 Dureté (HS) (JIS) 88 86 85 84 84 81 Module à 300% (kg/cm) 66 38 41 27 24 21 Résistance à la traction (kg/cm) 121 142 95 118 163 143 Allongement à la rupture (%) 900 950 1.000 1.000 1.010 1.050 Résistance aux huiles,taux * d'augmentation de poids (%) 25 44 49 55 56 74 Tableau 20 (suite) Exemple N Article Exemple Exemple Exemple de Exemple de Exemple de Exemple de 15-1 15-2 comparaison comparaison référence référence 15-1 15-2 Résistance à ** l'écaillement en T par rapport à du polyéthylène de forte densité (kg/25 mm) 7,5 6,9 1,9 2,1 7,2 2,3 * Image dans l'huile JIS N 3 pendant 24 heures ** Selon la norme japonaise JIS-K-6854.
Exemples 15-1 à 16-3 et Exemples de Comparaison 16-1, 16-2. Des compositions ont été préparées en mélangeant le copolymère séquencé modifié M-7a, le copolymère séquencé modifié M-10a, et des échantillons SB-7 et SB-10 pour une comparaison, avec une résine de méthacrylate de méthyle (DELPET 80N, produit de Asahi Kasei Kogyo Co) aux rapports indiqués au tableau 21, en utilisant un cylindre de mélange chauffé à 1600C ( exemples 16-1, 16-2 et exemples de comparaison 16-1, 16-2). A l'exemple 16-3, une composition a été préparée en utilisant le polymère ioniquement réticulé (M-7d) obtenu en ajoutant du méthylate de sodium au copolymère séquencé modifié M-7a en une quantité de 0,5 mole par rapport aux groupes anhydrides d'acide contenus dans le copolymère M-7a.Les propriétés physiques des produits moulés par compression de ces compositions ont été mesurées, et le craquement par lessolvantsa été examiné, comme cela est indiqué au tableau 21.
Les compositions des exemples 16-1 et 16-2 employant les copolymères séquencés modifiés, et les compositions de l'exemple 16-3, employant le produit ioniquement réticulé, présentent une meilleure résistance au choc et une bonne résistance contre le craquement par les solvants,en comparaison aux compositions des exemples de comparaison employant les copolymères-séquencés non modifiés.
Tableau 21 Exemple N Article Exemple Exemple Exemple Exemple de Exemple de Exemple de 16-1 16-2 16-3 comparaison comparaison référence 16-1 16-2 Composant A : Echantillon N M-7a M-10a M-7d SB-7 SB-10 - (type) modifié modifié ionique- non modifié non modifié ment réticulé Quantité (parties en poids) 25 25 25 25 25 - Composant B : PMMA (parties en poids) 75 75 75 75 75 100 Propriétés physiques : Résistance au choc Izod (kg.cm/cm, avec entaille) 4,5 2,1 5,0 3,2 1,5 1,3 Limite élastique à la traction (kg/cm) 259 280 272 224 251 720 Allongement à la rupture (%) 12 5 10 6 4 3 Corrosion par solvant * ++ ++ ++ + + * Surface des produits moulés enduites d'acétone et observées aprés séchage.
Les compositions selon l'invention peuvent comprendre d'autres additifs, comme des stabilisants, par exemple des agents de stabilisation à l'ultraviolet et des anti-oxydants, des ignifuges, des charges anti-cheminement et des pigments, la nature et les quantités des additifs inclus dépendant naturellement de l'utilisation particulière pour laquelle les compositions sont prévues.
Les compositions selon l'invention peuvent être produites de manière classique, par exemple en malaxant les constituants dans un mélangeur Banbury. Elles peuvent ensuite être traitées pour donner des articles de forme déterminée, par exemple par extrusion ou moulage. Les articles de forme déterminée ainsi produits font partie de la présente invention. Quand on veut réticuler les compositions selon l'invention à l'état solide, par exemple par exposition à un rayonnement ionisant, de préférence les compositions sont refroidies rapidement après l'étape de formage à chaud, au moins au-dessous du point de fusion cristallin de la composition.On utilise de préférence des vitesses de refroidissement d'au moins 50C/s, par exemple d'au moins 100C/s, en particulier d'au moins 200C/s et, dans le cas d'articles minces tels que des pellicules, avantageusement d'au moins 1000C/s. Le refroidissement rapide peut être effectué en mettant en contact l'article formé avec un fluide d'échange de chaleur comme de l'eau. On a trouvé que ce refroi dissement rapide permet une diminution de la cristallinité et ainsi un accroissement du module, par exemple de 2 % du module sécant, dans la matière réticulée. La réticulation est effectuée de préférence pendant ou après l'étape de formage, suivant le mode de réticulation et la nature de l'article formé.Elle peut être effectuée par l'incorporation de 0,2 à 5 /% en poids d'un agent de réticulation tel qu'un initiateur radicalaire, par exemple un peroxyde organique, du peroxyde de dicumyle ou du 2,5-di-(t-butyl-peroxy)hexane, isolément ou en combinaison avec un agent de co-durcissement comme un composé allylique ou vinylique polyfonctionnel, par exemple le cyanurate de triallyle, l'isocyanurate de triallyle ou le tétraméthacrylate de penta-érythritol. Un mode préféré de réticulation chimique comporte le greffage d'un silane hydrolysable ou de dérivés de silane, par exemple d'un alcoxysilane comme du vinyl triméthoxysilane sur la structure de base de polyéthylène et ensuite une hydrolyse pour effectuer la réticulation par condensation de silanol d'une manière en elle-même connue.On peut utiliser des catalyseurs pour faciliter la condensation des silanols par exemple des catalyseurs organo-étain comme le dilaurate de dibutylétain.
En variante, la réticulation peut être effectuée par exposition à une irradiation à grande énergie comme un faisceau électronique ou des rayons gamma. Des doses comprises entre 2 et 80 Mrads, de préférence entre 5 et 50 Mrads, par exemple entre 8 et 20 Mrads, sont appropriées. Pour la réticulation par irradiation, de préférence une proportion de 0,2 à 5 % en poids d'un "pro-rad" tel qu'un composé allylique ou vinylique polyfonctionnel, par exemple de cyanurate de triallyle ou d'osicyanurate de triallyle, est incorporée dans la composition avant le traitement de réticulation.
Les compositions non-réticulées mentionnées ci-dessus com prenant une quantité efficace d'un agent de réticulation ou d'un "pro-rad" sont nouvelles et font partie aussi de la présente invention.
Les compositions selon la présente invention sont particulièrement utilisables pour la production d'articles capables de reprise dimensionnelle, c'est-à-dire d'articles dont on peut faire changer sensiblement la configuration dimensionnelle en les soumettant à un traitement approprié. ont particulièrement intéressants, des articles capables de reprise thermique, dont on peut faire changer sensiblement la configuration dimensionnelle en les soumettant à un traitement thermique. Des articles capables de reprise thermique peuvent être produits en déformant une configuration dimensionnellement stable à la chaleur pour obtenir une configuration instable à la chaleur, auquel cas l'article a tendance à prendre la configuration initiale stable à la chaleur lors de l'application de chaleur seulement.Comme le montre bien le brevet E.U.A. NO 2 027 962, toutefois, la configuration dimensionnellement stable à la chaleur peut être une forme provisoire dans un procédé continu dans lequel, par exemple, un tube extrudé est dilaté, tandis qu'il est chaud, à une forme dimensionnellement instable à la chaleur. En variante, un article dimensionnellement stable à la chaleur formé à l'avance peut être déformé à une forme dimensionnellement instable à la chaleur dans une étape séparée.
Dans la production d'articles capables de reprise dimensionnelle, la composition peut être réticulée à un stade quelconque dans le procédé de production qui permettra d'obtenir la capacité de reprise dimensionnelle désirée, par exemple avant le formage de la configuration dimensionnellement instable. Une façon de produire un article capable de reprise thermique comprend la mise de la composition pré-réticulée à la forme stable à la chaleur désirée, puis une réticulation de la composition, un chauffage de l'article à une température au-dessus du point de fusion cristallin de la composition, une déformation de l'article et un refroidissement de l'article tandis qu'il est dans 11 état déformé de manière que la configuration déformée de l'article soit conservée.Lors de l'utilisation, comme l'état déformé de l'article est instable à la chaleur, l'application de chaleur aura pour effet que l'article prendra sa forme initiale stable à la chaleur. De tels articles capables de reprise dimensionnelle peuvent être utilisés comme manchons pour recouvrir de manière étanche des épissures et des cosses dans des conducteurs électriques, pour isoler de l'environnement des régions endommagées ou des joints dans des réseaux de voirie, par exemple dans des canalisations de gaz ou d'eau, des réseaux de chauffage urbain, des conduits de ventilation et de chauffage et des conduits ou des tuyaux transport des eaux usées domestiques ou industrielles.
Les compositions selon la présente invention sont aussi particulièrement utilisables pour la production de matière isolante, en particulier de matières formant gaine pour des fils métalliques et des câbles. De telles matières peuvent être produites de manière classique, par exemple par extrusion sur des conducteurs pour former des fils ou sur des fils pour former des câbles avec réticulation simultanée ou ultérieure.
Elles sont utiles aussi comme matière isolante pour haute tension comprenant une charge anti-cheminement comme du trihydrate d'alumine spécialement pour l'obtention dune tension initiale de cheminement conformément à la norme ASTM D2303 de plus de 2,5 kV et/ou quand on inclut comme constituant de mélange, dans l'homopolymère ou le copolymère linéaire d'éthylène de masse moléculaire peu élevée, des élastomères siliconiques ou des copolymères d'éthylène. Des charges anti-cheminement utilisables et des élastomères siliconiques et copolymeres d'éthylène mélangeables sont décrits par R.J. Penneck et R.J.T.Clabburn dans Heat Shrinkable Cable Termination System for High Voltage Cables", Proc. lOth Electrical Insulation Conference, Chicago, E.U.A., 20-23 septembre 1971, pages 292-297, et dans les brevets britanniques NO 1 303 432 et 1 137 952 dont les contenus sont incorporés ici par référence.
De plus, par l'incorporation de charges appropriées, par exemple de noir de carbone, les compositions peuvent être rendues semi-conductrices ou conductrices et sous cette forme sont particulièrement utilisables comme polymères semi-conducteurs ou conducteurs pour utilisation dans des matériels de chauffage électrique, par exemple sous la forme de rubans chauffants, de bandes ou de panneaux, dans le blindage électrique de câbles distributeurs de courant ou dans le relche- ment des contraintes électriques d'épissures et de cosses dans des câbles électriques à haute tension.
Une autre application importante des compositions réticulées selon l'invention concerne la production de membranes semi-perméables. Pour une telle utilisation, les compositions selon l'invention sont produites sous la forme de pellicules, de préférence avec une épaisseur de pellicule de moins de 1,0mu, en particulier comprise entre 0,001 et 0,5 mm. La pellicule est aussi de préférence greffée avec des monomères prévus pour modifier la sélectivité de la membrane de façon à faire varier sa perméabilité à diverses espèces ioniques. Les exemples de monomères greffables comprennent des acides oléfiniquement non saturés ou leurs dérivés, en particulier les acides méthacrylique et acrylique.Ce greffage peut être effectué de manière connue en soumettant la pellicule à une radiation à grande énergie, par exemple à un faisceau électronique, une radiation U.V. ou gamma en présence de l'espèce monomère à greffer. La pellicule peut être sous une formenon-réticulée avant l'exposition à la radiation de façon que le traitement par irradiation serve aussi à réticuler la composition. De préférence, toutefois, la pellicule est réticulée avant le greffage pour obtention d'une meilleure sélectivité ionique.
Les membranes produites selon l'invention sont particulièrement utiles comme séparateurs dans des procédés électrochimique s, par exemple comme séparateurs dans des cellules électrolytiques et en particulier des accumulateurs tels que des cellules Ag/Zn, Hg/Zn, Ni/Cd et Ni/Zn. De telles membranes possèdent divers avantages tels qu'une plus longue vie en service dans des environnements de cellule électrolytique, une meilleure résistance à l'état humide et une moindre tendance au gonflement que les membranes de polyéthylène classiques.
Les compositions sont particulièrement utiles dans n'im; porte lesquelles des applications ci-dessus en raison de leur capacité notable d'accepter certaines proportions d'additifs, en-particulier de charges, par exemple 10 % en poids ou plus, sans inconvénient pour les propriétés de la composition, leurs remarquables propriétés mécaniques à l'état réticulé, par exemple d'allongement à la rupture, de module à chaud, de résistance à l'abrasion et de résistance à la traction, et ou leur résistance aux produits chimiques, par exemple aux sol vants, en particulier aux solvants organiques comme l'huile et le petrolatum.
L'invention est illustrée par les exemples suivants, dans lesquels les parties et les pourcentages sont en poids et les températures sont en C.
Exemple 1 Systèmes réticulés chimiquement On produit diverses compositions réticulées en malaxant les ingrédients de chaque composition (voir ci-dessous) ensemble sur un malaxeur à deux cylindres de manière à former une peau.
Les peaux sont pressées en plaques uniformes et durcies à 2000C pendant 10 minutes. Les ingrédients des diverses compositions utilisées sont indiqués ci-dessous : Composition I Sclair 8405 61,75 Whiting G400 (carbonate de calcium broyé) 30,00 Stéarate de zinc 1,50 Maglite D (oxyde de magnésium de grande surface spécifique disponible dans le commerce en provenance de Merck Chemicals Inc.) 1,50 Irganox 1010 tétrakis-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy phényl)-propionate de penta-érythritol, anti-oxydant disponible dans le commerce en provenance de Ciba Geigy A.G. 1,25 Cyanurate de triallyle 0,20 Varox 2,5-diméthyl-2,5-di(tert-butyl-peroxy) hexane 0,80 Composition 2 Sclair 8105 55 Elvax 360 (un copolymère éthylène/acétate de vinyle contenant 25 % d'acétate de vinyle disponible dans le commerce en provenance de Du Pont de Nemours) 15 Whiting G400 21,5 Maglite D 1,5 Vulcan 9 2,7 Irganox 1010 1,25 Stéarate de zinc 1,75 Cyanurate de triallyle 0,30 Varox 1,00 Composition 3 % Sclair 8305 55 Elvax 360 15 Whiting G400 21,5 Maglite D 1,5 Vulcan 9 2,7 Irganox 1010 1,25 Stéarate de zinc 1,75 Cyanurate de triallyle 0,30 Varox 0,80 Les propriétés de traction des plaques résultantes, déterminées par des méthodes d'essai normalisées, sort indiquées ci-dessous :: Propriété de traction Composition 1 Composition 2 Clpositkn3 Module sécant à 100% à 1500C 5,6 4,8 4,8 Résistance à la traction à 1500C 7,5 6,0 8,5 Allongement à la rupture à 1500C > 450 2420 > 450 Résistance à la traction à 230C 220 230 214 Allongement à la rupture à 230C 500 500 500 Exemple 2 Systèmes réticulés chimiquement Les compositions A et B suivantes sont extrudées à l'état fondu à 1950C, température à laquelle un greffage du silane sur la structure de base de polyéthylène est déclenché par la décomposition du peroxyde.
Composition A 80-parties Sclair 8105 20 parties DYNH-3 (non commercial- un polyéthylène ramifié de masse volumique peu élevée disponible en pro venance d'Union Carbide) 2 parties Vinyltriméthoxysilane 0,1 partie Peroxyde de dicumyle Composition B 100 parties DYNH-3 2 parties Vinyltriméthoxysilane 0,2 partie Peroxyde de dicumyle La matière résultante est refroidie et pastillée.
Chemother, 3, 181". Après formation des conidies au bout de 4 à 6 jours à 30 C, les cultures sont viables pendant 6 mois ou plus en chambre froide à 40C. Elle est cultivée à 280C avec agitation pendant 72 h dans le milieu si- vant: peptone de caséine 10 g, MgSO4, 7H2O, 1g, K2PO4 1g, NaNO 2 g, KCl OtS g pour 1 litre. Les bactéries sont 3 récoltées par centrifugation à 1700 g pendant 15 minutes à 40 C ; poids obtenu : 8 à 12 g (poids humide) par litre de milieu. Elles sont immédiatement autoclavées pour éliminer les enzymes autolytiques.Les cellules sont ensuite cassées par des ultrasons ou par broyage mécanique jusqu'à destruction presque totale vérifiée par microscopie à contraste de phase. Les débris cellulaires sont éliminés par centrifugation à 7000 g et les parois sont recueillies à partir du surnageant par centrifugation à 30.000 g.
Elles sont lavées plusieurs fois à l'eau et purifiées par un traitement à la trypsine dans une solution de phosphate disodique M/30, avec un rapport pondéral enzyme/parois 1/50 et une concentration parois/tampon de 2 % (poids/vol.).
Le rendement est de 800 mg (poids sec) de peptidoglycane à partir de 140 g (poids humide) de bactéries.