INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
EXEMPLE 8.-I Dans un mode opératoire semblable à ceux décrits dans les exemples 1à7, on prépare les composés suivants (1) l'α-[4-cyclopropylméthoxycarbonylthio-3-thiénylacétamido-2 oxo-azétidin-1-yl]-α-(1-morpholino-2-bromoéthylidène)acétate de p-nitrobenzyle (2) 1'a-[4-méthylsulfonyléthylthio-3-carbobenzoxyamino-2-OXQ- azétidin - 1-yl]-α- ( l-pipéridino-2-bromoéthylidène )acétate de 2,2,2- tr ichlor oéthyle (3) l'α;-[4-éthoxycarbonylméthylthio-3-(2,2,2-trichloroéthoxycarbo- nyl )amino-2-oxo-azé tidin - l-yl J-a- ( 1-morpholino-2-bromoé thylidène) acétate de phénacyle (4) l'α-[4-isobutyrylthio-3-(o-nitrophénylsulfényl)amino-2-oxo- azétidin-1-yl]-α-(1-acétoxy-2-bromoéthylidene)acétate de sodium (5) l'α-[4-benzoylthio-3-(N-t-butoxycarbonyl-α-phénylglysinamide)- 2-oxo-azétidin-l-ylJ-a- (l-diméthylamino-2-chioroéthylidène )acéta te de pivaîoyloxyméthyle (6) l'α-[4-chloroacétylthio-3-(N-trichloroéthoxycarbonyl-α-phényl glycinamido)-2-oxo-azétidin-1-yl]-α;-(1-chloro-2-brométhylidène) acétate de 2,2,2-trichloroéthyle (7) l'acide a- [4-benzylthio-3-(2,2-diméthyl-4-phényl-5-oxoimida zolidin-1-yl)-2-oxo-azétidin-1-yl]-α-(1-méthoxy-2-bromoéthylidène)acétique (8) l'α-[4-anilinothio-3-(o-hydroxybenzylidène)-amino-2-oxo-azéti- din-l-ylJ-a- (ldiphénylphosphinyl-2-bromoéthy1idèneacétate de 2,2,2-trichloroéthyle; et (9) le diisopropylhydrazide d'acide a-r3-méthyl-7-oxo--tic=2,- diazabioyolo [3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-chloro-2-brométhylidène) acétique.
EXEMPLE 9.-I On dissout de l'α-[3-phénoxyméthyl-7-oxo-4-4-thia-2,6- diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-hydroxyéthylidène) acétate de p-nitrobenzyle (940 mg) dans du tétrahydrofurane (14 ml), on ajoute de la triéthylamine (0,61 ml) et du chlorure de méthanesulfony- le (0,172 ml), et on agite pendant 1 heure entre -15 et -20 C.Dans la solution produite d'α-[3-phénoxyméthyl-7-oxo-4-thia-2,6-diaza bicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-méthanesulfonyloxyéthylidène) acétate de p-nitrobenzyle, on ajoute de la morpholine (0,209 ml), on agite pendant 1 heure et demie entre -15 et -20 C, et pendant 2 heures à 0 C, pour donner une solution d'α-[3-phénoxyméthyl-7- oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-morpholino- éthylidène)acétate de p-nitrobenzyle, on reftoidit jusqu'è 15 C, on ajoute de la pyridine (0,174 ml), suivi. au bout de 5 minutes, d'une solution de brome dans du tétrachlorure de carbono (1 mole/ litre : 2,1 ml), on agite pendant 15 minutes à la même température, on déverse dans l'eau (50 ml) et on extrait à l'acétate d'éthyle (50 ml). la solution d'extrait est lavée à - l'eau, séchée sur du sulfate de magnésium et évaporée pour donner un résidu (1,7 g).
La purification de résidu par chromatographie sur du gel de silice contenant 10 % d'eau donne, à partir des fractions éluées avec un mélange de benzène et d'acétate d'éthyle (2 (2 : 1), de l'α- [3-phénoxyméthyl-7-oxo-4-this-2,6-diazabicyclo[3,2,0]-hept-2-én 6-yl]-α-(2-bromo-1-morpholinoéthylidène)acétate de p-nitrobenzy- l3 (1, 109 g: rendement : 89,7 %) et de l'α-[3-phénoxyméthyl-7- oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo[3,20]hept-2-én-6-yl]-α-(2-bromo-1- morpholinoéthyl)-α-méthanosulfonylacétate de p-nitrobenzyle (85 mg ; rendement : 7,7 %).
Une réaction semblable en utilisant de la N,N-diméthyl- formamide (14 ml) à la place de tétrahydrofurane donne les mêmes produits (910 mg; 73,6 % et 100 mg; 9, %, respectivement).
EXEMPLE 10.-I On met en suspension de l'α-[3-benzyl-7-oxo-éthylidène) -2,6-diaza-4-thiabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-hydroxyéthyli- dène)acétate de p-nitrobenzyle (2,265 g) dans du tétrahydrofurans anhydre (30 ml). on a joute goutte à goutte une solution de triéthy- lamine (1,11 g) et du chlorure de méthanesulfonyle (630 mg) dans -u tétrahydrofurane (2 ml) entre I et 2 C, et on agite pendant 25 iinu- tes.Dans la solution produite d'α-[3-benzyl-7-oxo-2,6-diaza-4- thiabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-méthanesulfonyloxyéthylidé- ne)acétate de p-nitrobenzyle, on ajoute une solution de morpholine (480 mg) dans du tétrahydrofurane (2 ml) et on agite pendant 15 minutes pour donner une solution d'α-[3-benzyl-7-oxo-2,6-diaza-4-thia- bicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-morpholinoéthylidène) acétate de p-nitrobenzyle, on refroidit jusqu'à -20 C, on ajoute de la pyridine (396 mg > et une solution de brome dans du tétrachlorure de carbone (1 mole/litre : 5 ml), on déverse dans de l'acide chlorhydrique dilué après 15 minutes, et on extrait à l'acétate d'éthyle.
La solution d'extrait est lavée à l'eau, séchée sur du sulfate de magnesium et évaporée. La purification du résidu obtenu par chroma- tographie sur du gel de silice (50 g), à partir de la fraction éluée avec un mélange de benzene contenant; 10 % d'acétate d'éthyle, donne de l'α-[3-benzyl-7-oxo-2,6-diaza-4-thiabicyclo[3,2,0]hept-2-én- 6-yl]-α-(2-bromo-1-morpholinoéthylidène)acétate de p-nitrobenzyle (2,36 g). Rendement : 78 %.
Le produit sans isolement à partir de la solution peut être dilué avec de l'acide chlorhydrique à 5 (10 équivalents mo- laires) et du méthanol, et agité à la température ambiante pendant 3' heures pour donner du 7-phénylacétamido-3-hydroxy-3-céphem-4-car- boxylate de p-nitrobenzyle avec un rendement de plus de 70 %.
EXEMPLE 11.-I On dissout de l'α-[3-benzyl-7-oxo-4-thia-2,6-diaabicy- olo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-hydroxyéthylidène)acétate de diphénylméthyle (4,84 g) dans du tétrahydrofurane (60 ml). on refroidit jusqu'à -20 C, on ajoute de la triéthylamine (2,84 ml) avec agitation, on ajoute goutte à goutte du chlorure de méthanesulfonyle (0,82 ans 1 la solution jaune, et on laisse réagir pendant ,6-diaza tes. Dans la solution produite d'α-[3-benzyl-7-oxo-4-thia-2,6-diaza- bicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α;-(1-méthanesulfonyloxyéthylidène)acé- tate de n agite pendant on ajoute de la morpholine de 1 mi) à -40 C, jon agite pendant 3 heures et demie, on ajoute de la pyridine (0,77 ml) à la solution produite d'α-[3-benzyl-7-oxo-4-this-2,6- diazabioyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-morpholinoéthylidène)acéta to de diphénylméthyle, on refroidit jusqu'à -40 C, on ajoute du brome (0t49 ml) et on agite pendant 3Q minutes, pour donner de l'a [3-benzyl-7-oxo-4-thia-2,6-diazabioyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α;- cette solution, on ajoute goutt )acétate de diphénylméthyle. Dans cette solution, on ajoute goutte à goutte de l'acide t 3 heures à à 5 % (72 ml) et du méthanol (60 ml), on agite pendant 3 heures à la température ambiante et est maintint dans un réfrigérateur toute la nuit. Le mélange réactionnel est 6vaporé pour donner un résidu qui est dissous de e so iu chlorure de méthylène, lavé à l'eau, séché sur du sulfate de sodium et évaporé.La purification du résidu obtenu (5,83 g) par chromatographie sur du gel de silice contenant 10 % d'eau benz E) donne, à partir de la fraction éluée avec un mélange de benzène et d'acétate d'éthyle (4 : 1), du 7-phénylacéta mido-3-hydroxy-3-céphem-4-carboxylate de diphénylméthyle (3,51 g) par racristallisation dans du n-hexane; p.f. 93-96 C. Rendement : 70 %. IR:)CHCL3 3410, 1782, 1674, 1610 cm- RMN: # CDCl3 3,20s2H, 3,64s2H, 4,97d(4Hz)1H, 5,66dd(9:4)1H,6, 77d(9Hz)1H, 6,90s1H, 7,35ml5H.
EXEMPLE 12.-I On dissout de l'α-[3-benzyl-7-oxo-4-thia-2,6-diazabicy- olo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-morpholinoéthylidène)acétate de pnitrobenzyle (452 mg) ) dans du chlorure de méthylène (5 ml), on ajou- te de la N-bromosuooinimide (170 mg) à -200C, on agite pendant 80 minutes, on déverse la-solution dans de l'eau et de la glace et on extrait avec du chlorure de méthylène. La solution d'extrait est lavée à l'eau, séchée sur du sulfate de magnésium et évaporée.La pùrification du résidu obtenu (461 mg) par chromatographie sur du gel de silice (25 g) donne, à parir de la fraction éluée avec un mélange de benzèns et d'acétate d'éthyle (2 : 1), de l'α-[3-bénzyl7-oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(2-bromo-1- morpholincoéthylidèns)acétate de p-nitrobenzyle (289 mg), Rendement: 54,5 %, IR:)) CHCl3 1770, 1690, 1610 cm-. RMN:#CDCl3 3.00-3.74m8H, 5,52s2H, 4,47+4,71ABq(13Hz)2H, 5,23s2H, 5,68d(4Hz)1H, 5.94d(4Hz) 1H, 7,20-8,25m9H.
EXEMPLE 1.-II Dans une solution de 3-phénoxyméthyl-7-oxo-4-thia-2,6- diazabicyclo[3,2,0]hept-2-ène (200 mg) dans un mélange de chlorure de méthylène (8 ml) et d'acétone (8 ml), on ajoute une solutIon aqueuse d'acide perchlorique à 30 % (1,0 ml), et le mélange est agité pendant 40 minutes à la température ambiante. Apres dilution avec un excès d'eau, le mélange réactionnel est extrait avec du chloru- re de méthylène. La solution d'extrait est lavée à l'eau, séchée sur du sulfate de sodium et concentrée, Le résidu cristallin blanc est la 4 4ss-mercapto-38-phénoxyacétamido-2-oxoazétidine, p.f. 137- 138 C.
[α]23 +38,0#3,0 [c=0,261, CHCl3+C2H5OH(4:1)].
Si une telle mémoire de contrôle tombe en panne, l'ordinateur ne peut plus fonctionner, ce qui entrain des dépenses élevées si il est impossible de procéder au dépannage rapide de celui-ci.
Le fait que la mémoire de contrôle puisse être une mémoire à lecture seule est un élément important dans le choix de sa technologie, qui doit être d'un coat raisonnable.
La mémoire à lecture seule est généralement constituée par un assemblage de modules de circuits intégrés élémentaires, du type bipolaire, qui allient une grande densité d'intégration à une vitesse élevée de fonctionnement. Ces circuits intégrés peuvent être "semi-ouvrés", c'est-à-dire que tous leurs éléments mémorisants sont au départ avant inscription de microprogrammes, au niveau logique 0 ou au niveau logique 1. Une fois que les microprogrammes sont inscrits en mémoire morte, ils ne sont plus modifiables.
Le problème du remplacement de ces mémoires se pose, soit quand on veut changer le microprogramme qui y est inscrit, soit quand elles sont en panne. Cet échange ne peut se faire que par des opérations manuelles.
Dans un premier stade il s'agit de repérer la plaque support qui renferme le module dont le microprogramme est à changer. Cette opération étant faite, le technicien de maintenance est obligé de retourner à l'usine pour repérer le module à changer, puis il inscrit dans un module semblable, vierge, le microprogramme détruit ou de remplacement.
Le technicien remet le module en question sur la plaque support et retourne chez le client pour remonter cette plaque. Toutes ces opérations prennent beaucoup de temps et sont donc préjudiciables au client.
La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients car le dispositif qui en fait l'objet permet le dépannage très rapide sur place, de I unité de traitement de l'information, dont la mémoire de contrôle est défectueux.
L'invention a pour objet un équipement de maintenance des mémoires à lecture seule utilisées dans les unités de traitement de lxinformation.
Cette mémoire à lecture seule est constituée d'ensembles de modules élémentaires contenant des informations binaires ou microprogrammées, préenregistrées au montage de la mémoire. L'unité de traitement comprend une unité centrale et un contrôleur de périphériques qui lui même peut coopérer avec des moyens de détection de pannes survenant dans l'un des ensembles de modules.
L'équipement de maintenance qui fait l'objet de l'invention est principalement caractérisé par le fait qu'il comporte - des moyens de réinscription, dans un module vierge, des informations que contenait le module défectueux avant la panne. Ces moyens de réinscription sont connectés à l'ensemble de traitement.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés donnant à titre purement illustratif mais nullement limitatif, deux modes de réalisation préférés, de lléquipement conforme à l'invention.
Sur ces dessins, la figure 1 représente un équipement de maintenance qui est connecté directement à l'ensemble de traitement, tandis que la figure 2 représente un équipement de maintenance connecté à l'ensemble de traitement, par l'intermédiaire de moyens de détection de pannes survenant dans l'un des ensembles de modules.
L'équipement de maintenance qui est représenté en 11 sur la figure 1, permet de localiser et réparer les pannes qui peuvent survenir dans l'un des modules 7 d'un ensemble 8 de modules appartenant à la mémoire à lecture seule 23 d'une unité de traitement de l'information. Cette unité de traitement peut être formée par exemple d'une unité centrale 1, d'un contrôleur diunités périphériques 2, de diverses unités périphériques 4, 5 et d'une mémoire vive ou à lecture écriture 3, liée au contrôleur d'unités périphériques. Il est également représenté sur cette figure des moyens 24 permettant de localiser une panne survenant dans llun des ensembles 8 de modules.Si ces ensembles de modules sont portés par des plaques numérotées, et si une panne est localisée dans une série, le contrôleur d'unités périphériques auquel sont associés des moyens de localisation et de détection de pannes 24, affiche à la console 14, le numéro de plaque qui est en.cause. C'est alors qulintervient l'équipement de maintenance 11 qui va être décrit de fanon plus détaillée Dans la technique antérieure, à ce stade des opérations de maintenance, le technicien relevait au pupitre opérateur le numéro de plaque en panne et faisait venir de ltusine, une plaque entière de remplacement.
Cette opération demandait du temps et nécessitait un investissement important du fait du remplacement diun ensemble entier de modules parmi lesquels un seul était le siège de la panne. L'équipement de maintenance 11, permet la détection du module défectueux à l'aide d'un support d'enregistrement 17, diun lecteur drenregistrement t8 et des moyens de comparaison 13 dont le fonctionnement est le suivant - lorsque la plaque qui comporte l'ensemble de modules mis en cause par une panne, est repérée, le module douteuxlg susceptible dXêtre affecté par une panne, est connecté aux moyens de comparaison 13.Le support d'enregistrement 17 qui contient des informations étalons ou de référence, permet d'établir un test des différents modules de l'ensemble qui est en cause et donc, de confirmer ou non, la défectuosité du module considéré. Ces informations sont généralement portées sur un support de type "bande magnétique" et leur extraction est effectuée par le contrôleur 2 commandant le lecteur de bande magnétique 17. Ce lecteur est bien entendu muni de moyens de repérage 19, permettant de repérer sur le support dlenregistrement les informations étalons relatives à chaque module. Ainsi grâce aux informations contenues sur le support dienregistrement, le techni cien vient de détecter la défectuosité dlun module.Il est cependant possible que la panne ou le retrait de la plaque portant l'ensemble défectueux de modules, produise un blocage de l'ensemble de traitement. Pour remédier à cet inconvénient, le technicien de maintenance peut remplacer l'ensemble défectueux par une plaque porte-modules dite de maintenance, permettant d'éviter le blocage de l'ensemble de traitement pendant l'opération décrite précédemment.
Le module défectueux étant repéré, le technicien va pouvoir le remplacer. Il dispose diun module vierge, de remplacement, de même type que le module défectueux, mais encore semi -ouvré, cXest-àZire apte à recevoir des éléments binaires de valeur 0 ou I. il va être nécessaire de réinscrire dans ce module à l'aide de moyens d'inscription 26 toutes les informations binaires que contenait le module défectueux avant dite en panne. L'équipement de maintenance comporte à cet effet un support et un lecteur d'enregistrement qui sont les mêmes que le support 17 et le lecteur 18 employés précédemment au test du module A ce support et à ce lecteur, surajoutent les moyens dlinscription d'informations 26, dans le module vierge 71. Ces informations sont identiques à celles que contenait le module défectueux, avant que ne survienne la panne et elles sont contenues sur le support d'enregistrement 17. Les moyens de repérage précédemment décrits, permettent de repérer sur le support, les informations à inscrire dans le module vierge considéré.Les moyens dlins- cription 26 sont constitués de manière à permettre, par exemple dans le cas circuit de module du typehntégré, le claquage de certaines jonctions semi-conductrices, ce claquage ayant pour résultat l'inscription des informations binaires désirées.
L'équipement de maintenance représenté sur la figure 2 est une variante de lléquipement qui vient ditre décrit. Il est connecté à l'ensemble de traitement par llintermédiaire de moyens permettant la détection de pannes survenant dans l'une des séries de modules de circuits électriques que comporte l'unité de traitement.
EXEMPLE 18.-III Dans une solution d'α-[3-benzyl-7-oxo-4-thia-2,6-diazabi- cyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(2-bromo-1-diméthylaminométhylidène) acétate de p-nitrobenzyle (380 mg) dans du tétrahydrofurane (10 ml), on ajoute de l'acide sulfurique à 5 % (2 ml) et du méthanol (10 ml) et le mélange est agité pendant 2 heures à la température ambiante.
Le mélange réactionnel est maintenu à 0 C toute la nuit pour sépia rer le 7-phénylacétamido-3-hydroxy-3-céphem-4-carboxylate de p-nitrobenzyle (240 mg), p.f. 201 C.
EXEMPLE 19.-III Dans une solution d'α-[4-méthoxyméthylthio-3-phénoxyacé- tamido-2-oxoazétidin-1-yl]-α-(2-bromo-1-hydroxyéthylidène)acétate de p-nitrobenzyle (200 mg) dans un mélange de dioxane (5 ml) et d'éthanol (2 ml), on ajoute une solution de 'chlorure mercurique (300 mg) dans l'eau (2 ml), et le mélange est agité pendant 12 heure res' à 500C. Le mélange réactionnel est concentré sous pression ré duite,-extrait à l'acétate d'éthyle, lavé à l'eau, séché et évapo- ré pour donner un résidu, qui est dissous dans un mélange de chlorure de méthylène et de méthanol, passé à travers une couche de gel de silice, concentré et traité à l'éther. La mousse obtenue est du 7-phénoxyacétamido-3-hydroxy-3-céphem-4-carboxylate de p-nitrobenzyle identique à un échantillon authentique.
EXEMPLE 20.-III On ajoute à une solution d'α-[3-benzyl-7-oxo-4-thia-2,6-dia- azabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-hydroxyéthylidène)acétate de benzyle (1,424 g) dans du tétrahydrofurane (15 ml), de la trié- thylamine (0,96 ml),'et du chlorure de méthanesulfonyle (0,28 ml) entre -3;0 et -20 C. on agite pendant 55 minutes pour donner de l'α-[3-benzyl-7-oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α- (1-méthanesulfonyloxyéthylidène)acétate de benzyle, on ajoute de la morphoîine (0,40 ml) et on agite pendant 5 heures à -10 C et -3 C pour donner de l'α;-[3-benzyl-7-oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo [3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-morpholinéthylidène)acétate de benzyle on rerroidit jusqu'à -35 C à -30 C, on ajoute de la pyridine (0,2? ml) et du brome dans du tétrachlorure de carbone (1 mmole/ml : 3,2 ml), et on agite pendant 20 minutes pour donner de l'α-[3-benzyl-7- oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-morpholino- 2-bromoéthylidène )acétate de benzoyle, on ajoute de l'acide chlorhy- drique à 5 % (13 ml) et du méthanol (50 ml) et on maintient à 0 C toute la nuit pour hydrolyser et cycliser afin de fournir le produit céphem. Le solvant est retiré sous pression réduite, et la solution ' résiduelle est extraite à l'acétate d'éthyle. La solution d'extrait.
est lavée avec une solution saline saturée et de l'eau,-séchée sur du sulfate de sodium et purifiée par chromatographie sur du gel de silice contenant 10 % d'eau. Les fractions contenant le produit sont combinées et évaporées. Ia recristallisation du résidu dans un mélange ge de méthanol, d'éther et'd'hexane. donne du 7-phénylacétamido-3- hydroxy-3-céphem-4-carboxylate de benzyle, p.f. 149-162 C.
RMN:# CDCl3 3,28d 2H, 3,63s2H, 4,98d(5Hz)1H, 5,30s2H, 5,60dd (5;8Hz)1H, 6,37d(8Hz)1H, 7,4s+7,4s10H, 11,6brs1H, IR:#max CHCl3 3420, 1785, 1680, 1615 cm-1.
EXEMPLE 21.-III (i) A une solution d'α-[3-phénoxyméthyl-7-oxo-4-thia-2,6 diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-isopropénylacétate de benzyle (4,22 g) dans du dichlorométhane et du méthanol (5-: 1), on intro- duit de l'oxygène ozonisé jusqu'à ce q',e la couleur bleue de la solution ne disparaisse pas. Ensuite, la solution ost mélangée avec du sulfure de diméthyle, lavée à l'eau, séchée et concentrée.
Le' résidu obtenu est purifié par chromatographie sur du gel de sili ce 'contenant 10 fi d'eau pour donner de l'α-[3-phénoxyméthyl-7 oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-hydroxyéthy- lidène)acétate de benzyle (2,98 g ; rendement de 70,28 %).
(ii) On ajoute de la triéthylamine (1,42 ml) et du chlo rure de méthanesulfonyle (0,41 ml)à une solution d'α-[3-phéno- xyméthyl-7-oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1- hydroxyéthylidène )acétate de benzyle (2,12 g) dans du tétrahydro- furane (30 ml) à -30 C, on agite pendant 70 minutes pour donner de l'α-[3-phénoxyméthyl-7-oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo[3,2,0]hept- 2-én-6-yl]-α-(méthanesulfonyloxyéthylidène )acétate de benzyle, on ajoute de la morpholine (0,6 ml) et on agite pendant 4 heures 50 minutes à 0 C pour donner de l'α;-[3-phénoxyméthyl-7-oxo-4-thia-2,6- diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-morpholinéthylidène)acé- tate de benzyle, on refroidit jusqu'à -50 C, on ajoute de la pyri- dine (0,385 ml) et du brome (0,25 ml), et on agite pendant 30 minu tes pour donner de l'α-[3-phénoxyméthyl-7-oxo-4-thia-2,6-bicyclo- [3,2,0]hept-2-én-6-yl]-α-(1-morpholino-2-bromoéthylidène)acétate de benzyle, on ajoute de l'acide chlorhydrique à 5 % i ml), du métha- nol (42,5 ml) et du tétrahydrofurane (12,5 ml) pour donner une solution claire. La solution est concentrée, la solution résultante étant extraite avec de l'acétate d'éthyle, lavée avec une solution 'saline saturée, séchée sur du sulfate de sodium et concentrée pour donner un résidu (2,31 g). La purification du résidu pax chromatographie sur du gel de silice contenant 10 % d'eau donne du 78-phéno- xyacétamido-3-hydroxy-3-céphem-4-carboxylate de benzyle (1,11 g), p.f: 126-127 C.
TABLEAU (Ph représente un groupe phényle)
Composé R R X p.f. IR:# CHCl3 RMM:# CDCl3 (les nombres entre parenthèses n cm-1 représentent les constantes de couplage : Hz) 1 PhOCH2# -CH2CCl3 -OH ----- 3420,1780, 3,37s2H,4,53s2H, 4,85s2H,5,07d(4)1H,5,20 1685, 5,73m2H, 6,7-7,7m6H.
2 PhOCH2# -CH2C6H4NO2-p -OH 95,5- 3400,1785 2,03s2H,4,60s2H,5,07+5,37aBq(4)2H,5,37d 99,5 c 1685,1605. (4)1H,5,68dd(9; 4)1H,6,83-8,32m9H.
3 PhOCH2# -CH2C6H4NO2-p -OH ----- 3400,1782, 3,32d2H,3,63s2H,4,97d1H,5,34dsH,5,60q1H, 1678,1612. 7,3m6H,7,47-8,30q4H.
4 PhOCH2# -CH2CCl3 -OH ----- ---------- 3,3s2H,3,60s2H,4,83s2H,5,00d(5)1H,5,13 5,70m2H,6,82d(8)1H,7,25m5H.
5 # -CH3 -OH 223- 1797,1779, 3,26+4,50ABq(14)2H,5,60s3H,5,63+6,15ABq(4) 226 C 1728,1667, 2H,7,16m4H.
L'invention concerne une machine pour la fabrication de corps ceux, par "extrusion-soufflage", combinant trois parties principales: l'une dite d'extrusion, constituée par une extrudeuse, l'autre dite de soufflage, constituée par une souffleuse, et enfin un poste de finition, tandis que l'interaction entre ces éléments est caractérisée par les points suivants, susceptibles d'être considérés isolément ou en combinaisons D'une part, ltextrudeuse est avantageusement montée sur des rails, ce qui permet de la'éloigner de la souffleuse, dans le double but soit de faciliter ltentretien du.matériel-, soit de permettre une intervention auxiliaire au cours de la fabrication, par exemple en intercalant alors, soit un poste de refroidissement de la "paraison" ctest-à-dire d'un tronçon de tube extrudé, soit un poste d'étirage de la dite paraison, le cas échéant, dans le but dtorien- ter la matière extrudée, soit un poste d'extrusion complémentaire, dans le but d'obtenir une paraison dite fmulticouches", soit enfin un poste d'enduction de la paraison.