INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Un progrès indéniable a été réalisé en remplaçant l'hydrolyse directe sur le matériel végétal par une hydrolyse sur une solution de saponines. Mais les procédés proposés dans l'Art antérieur comportent cependant deux inconvénients majeurs - le fait que le matériel végétal hydrolysé par les procédés de l'Art antérieur n'est pas délipidé, a pour conséquence que les lipides présents souillent les sapogénines extraites, diminuant ainsi notablement le rendement d'extraction , et que l'on se prive d'un sous-produit industriel très inté ressant - le procédé d'extraction préconisé (extraction hydro-alcooli que, concentration de l'extrait, hydrolyse acide, extraction aux solvants) est particulièrement long et difficile et donne des rendements médiocres.
La présente invention a en conséquence pour but de pourvoir à un nouveau procédé d'extraction de sapogénines à partir de végétaux, qui répond mieux aux nécessités de la pratique que les procédés visant au même but antérieurement connus, notamment en ce qu'il permet l'obtention de sapogénines avec un rendement très élevé, en évitant la formation de spirosta-3:5-diène au cours de l'hydrolyse acide des saponines, et en hydrolysant les saponines dans un milieu dépourvu de protéines et de lipides, en ce qu'il permet la réalisation d'économies en matière première en récupérant le milieu hydrolysant et en ce qu'il permet l'obtention de sous-produits utilisables industriellement et notamment dans l'industrie de l'alimentation animale et dans l'industrie de la savonnerie et de la parfumerie.
La présente invention a pour objet un procédé d'extraction de végétaux pour la production de sapogénines stéroïdiques et de sous-produits utilisables industriellement, caractérisé en ce que l'on soumet les espèces végétales contenant des saponines à une extraction et à une hydrolyse simultanées à l'aide d'un mélange d'acide sulfurique et d'un alcool inférieur, par circulation à travers la substance à traiter, de vapeurs d'alcool provenant dudit mélange, tandis que les saponines extraites par lesdites vapeurs sont hydrolysées simultanément par l'acide sulfurique, en l'absence de tout contact entre l'acide sulfurique et la substance à traiter, ce traitement étant suivi de la récupération des sapogénines extraites, ainsi que du résidu insoluble.
Selon un mode de réalisation préféré du procédé objet de la présente invention, l'opération d'extraction et d'hydrolyse simultanées est précédée d'une opération de délipidation à l'aide d'un solvant approprié.
Selon un autre mode de réalisation préféré, le procédé d'extraction comporte dans le cas de l'extraction de graines, une étape de décortieation.
Conformément à l'invention, l'acide sulfurique présent dans le mélange acide sulfurique-alcool inférieur qui réalise l'hydrolyse acide des saponines, est de l'acide sulfurique 0,5 N à 3,0 N.
Conformément à une autre disposition avantageuse de l'invention, le titre de l'alcool inférieur mis en oeuvre dans le mélange qui réalise l'extraction et llhydrolyse acide simultanées de végétaux contenant des saponines, est compris entre 300 et 950 , et de préférence entre 700 et 950 Conformément à un mode de réalisation avantageux de l'objet de l'invention, l'alcool inférieur mis en oeuvre dans le mélange d'extraction et d'hydrolyse simultanées est pris dans le groupe qui comprend le méthanol, l'éthanol, le propanol, l'isopropanol, le butanol, l'isobutanol.
La présente invention est illustrée par les exemples qui suivent dans lesquels les formules des compositions de caoutchouc vulcanisables employées sont données ci-après.
Plasties pondérales Caoutchouc naturel (CN) Caoutchouc naturel (SMR 10) 100,0 Soufre 2,5 N-cyclohexyl-2-benzothiazyl sulfénamide 0,5 Acide stéarique 2,0 Oxyde de zinc 5,0 Huile minérale (38/A) 5,0 N-phényl-N'-isopropyl-p-phénylènediamine (Nonox ZA) 0,15 50 % du produit de condensation acétone/ diphénylamine avec 50 % de noir de fumée (Nonox BLB) 1,7 Noir de fumée N330 49,15 Caoutchouc styrbne/butadiène (SBR) SBR formé par polymérisation à froid, non pigmenté (Intol 1502) 100,0 Soufre 1,75 N-cyclohexyl- 2-benzothiazyl sulfénamide 1,0 Acide stéarique 1,0 Oxyde de zinc 3,0 Huile minérale (38/A) 5,0 N-phényl-N'-isopropyl-p-phénylènediamine (Nonox ZA) 0,25 50 % du produit de condensation acétone/ diphénylamine avec 50 0jO' de noir de fumée (Nonox BLB) 2,5 Noir de fumée N330 48,75 Caoutchouc nitrile (NBR) Caoutchouc nitrile (Bayer A3003) 100,0 Soufre enrobé de carbonate de magnésium 1,5 Phtalate de dialphanol 10,0 Parties pondérales Produit de réaction acétone/diphénylamine (Nonox B) 1,0 N-cyclobexyl-2-benzo thiazyl sulfénamide 1,0 Acide stéarique 2,0 Oxyde de zinc 5,0 Noir de fumée N350 50,0 Le phtalate deadialphanol est un plastifiant à base des phtalates d'alcools aliphatiques en C7 à C9, Alphanol11 étant un nom de marque.
Caoutchouc de polychloroprène (CR) A B C Polychloroprène(Neoprene WRT) 100,0 100,0 0 Polychloroprène (Neoprene GS) O 0 100,0 Soufre 0,5 0,5 0 Disulfure de tétraméthyl-thiurame 0,5 0,5 0 Diphényl-guanidine 0,5 0,5 0 Oxyde de zinc 5,0 5,0 5,0 Oléate de butyle 5,0 0 20,0 Acide stéarique 0 1,0 2,0 N-phényl-N'-isopropyl-p-phénylènediamine (Nonox ZA) 1,25 0 O Produit de réaction di-isobutène/ diphénylamine (Octamine) O 1,0 1,5 Produit de réaction acétone/diphénylamine (BLE 25) 1,75 o o Noir thermique moyen (MT) O O 40,0 Noir super renforçant (SRF) O 0 50,0 Noir N330 0 35,0 0 Noir HAF 10,0 0 0 Noir de de combustion incomplète 20,0 0 0 Sel de diorthotolylguanidine et de borate de dicatéchol (Permalux) 0 1,0 0 Cire de cérésine 3,0 0 0 Magnésie calcinée légère 4,0 4,0 4,0 Caoutchouc d'oxyde de propylène (Pl?O) A B C Copolymère vulcanisable au soufre d'oxyde de propylène et d'éther allylglycidylique (Parel 58) 100,0 100,0 100,0 Noir GPF 80,0 0 0 Noir N330 O 50,0 O Noir HAF O o 55,0 Oxyde de zinc 5,0 5,0 3,0 Huile minérale 5,0 o o Résine phénolique modifiée non réactive pour le renforcement de caoutchouc 9,1 o o (H858) Hexaméthylène-tétramine 0,9 0 0 Soufre 1,25 1,25 0,8 Acide stéarique 1,0 1,0 I p Diméthyl-dithiocarbonate de nickel 1,0 1,0 1,0 Disulfure de tétraméthyl-thiurame 1,5 0 0 Monosulfure de tétraméthyl-thiurame 0 1,5 0,6 Mercaptobenzothiazole 1,5 1,5 0 Butyl-carbitol formal O o 15,0 Caoutchouc butyle (IIR) Caoutchouc butyle (Polysar 301) 10,0 Soufre 2,0 Mercaptobenzothiazole 0,5 Disulfure de tétraméthyl-thiurame 1,0 Acide stéarique 2,0 Oxyde de zinc 5,0 Huile naphténique pale (Edelex 27) 5,0 Noir N330 50,0 Caoutchouc éthylène/propylène/diène (EPDM) A Polymère ternaire éthylène/propylène/éthylidène norbornène (Intolan 3701x) 100,0 Soufre 2,0 Mercaptobenzothiazole 1,5 Tétrasulfure de dipentaméthylène thiurame 0,75 (Robac P25) Diéthyl dithiocarbamate de tellure (Tellurac) 0,75 Disulfure de tétraméthyl-thiurame 0,75 Oxyde de zinc 5,0 Huile nFphténique (Circosol 4240) 60,0 Noir N220 90,0 On a aussi utilisé cinq autres compositions de caoutchoucs qui ne diffèrent de la formule A ci-dessus que par le type d'huile et la nature du caoutchouc EPDM. Ces différents caoutchoucs sont les suivants.
EPDM Huile B Royalene 502 (diène monomère = éthylidène Circosol 4240 norbornène) C Intolan 370A/170A (diène monomère éthyli- dène norbornène) Sunpar 2280 D Intolan 170 (diène monomère - éthylidène norbornène) Sunpar 2280 E Nordel 1660 (diène monomère = 1,4-hexadiè ne) Sunpar 2280 F Reltan 720 (diène monomère = dicyclopenta diène) Sunpar 2280 Caoutchouc éthylène/propylène (EPM) Copolymère éthylène/propylène (Vistalon 404) 100,0 Soufre 0,4 Peroxyde de dicumyle (Dicup 40 C) 10,0 Noir N330 50,0 Caoutchouc de polybutadiène (13R) Polybutadiène (Cariflex BR 1220) 100,0 Soufre 1,75 N-cyclohexyl-2-benzothiazyl sulfénamide 0,8 Acide stéarique 2,0 Oxyde de zinc 3,0 Huile Sundex 790 15,0 N-phényl-N'-isopropyl-p-phénylène-diamine (Nonox ZA) 0,25 Produit de réaction acétone/diphénylamine (Nonox BLB) 2,5 Noir N330 58,75 Caoutchouc de chlorhydrine (CHR) Polyépichlorhydrine (Herclor H) 100,0 Stéarate de zinc 1,0 Diméthyl-dithiocarbamate de nickel 1,0 Poly(2,2,4-triméthyl-1 ,2-dihydroquinoléine) (Flectol H) 1,0 Phosphite de plomb dibasique 5,0 Hexahydrata de pipérazine 0,75 Noir FEF 40,0 Caoutchouc d'acrylate (ACR) Copolymère d'acrylate (Polysar XC430) 100,0 Produit de réaction acétone/diphénylamine (Nonox B) 2,0 Soufre enrobé de carbonate de magnésium 0e3 Cire de paraffine 2,0 Plastifiant (TE 80) 2,0 Stéarate de potassium 2,0 Stéarate de sodium 2,0 Noir HAF 60 EXEMPLE 1 :: On prépare une suspension à 3 X0 en poids de noir de carbone EPF (Philblack 55, en particules de 24 mm de diamètre) dans du naphta,par mélange avec une forte action de cisaillement dans un mélangeur UltrA Turrax et on applique à la brosse une seule couche de cette suspension sur une face d'une plaque d'une composition de c.toutchouc naturel vulcanisable, ainsi que sur une face d'une plaque d'une composition de caoutchouc nitrile vulcanisable, les faces des plaques opposées aux couches appliquées étant renforcées par une étoffe textile caoutchoutée.
On laisse sécher pendant environ 15 minutes puis on assemble les deux plaques, les faces enduites l'une contre l'autre, et on les vulcanise pendant 40 minutes à 1400C sous une pression du piston de 1757 kN/m à la presse hydraulique. La résistance au décollement sur une largeur de 20 mm de la liaison formée est mesurée sur une machine Instron à une vitesse de traction de 4 mm/sec.
On répète ces opérations d'abord sans le revêtement de noir de carbone puis en utilisant pour le revêtement une suspension à 6 % en poids du noir de carbone dans du naphta0 Les résultats obtenus sont donnés ci-dessous Revêtement Résistance de la liaison (N) Aucun 10 Suspension à 3 % en poids de noir de carbone 60 Suspension à 6 % en poids de noir de carbone 120 EXEMPLE 2 On prépare une suspension à 5 % de noir HAF (en particules de 24 nm de diamètre) darus dii naphta de pétrole par mélange avec une forte action de cisaillement dans un mélangeur Ultra Turrax et on en applique à la brosse une seule couche sur une face de plaques de diverses compositions de. caout chou@@ vulcanisable, on laisse sécher pendant 15 minutes et on vulcanise les plaques par paires, deux par deux,les couches appliquées l'une contre l'autre, sous une pression du piston de 2757 kN/m2. On recommence ces opérations sans applications et on mesure comme dans l'exemple 1 les résistances des liaisons au décollement sur une largeur de 20mm, les résultats obtenus étant groupés le tableau ci-après.
Paires de Conditions de vulca- Résistance de la liaison caoutchoucs nisation (N/éprouvette) Minutes OC sans appli- avec appli cation cation cation CN/CR "A" 45 150 30 120 CN/NBR 45 150 5 95 CN/IIR 35 160 35 65 CN/EPDX "A" 65 150 25 175 IIR/CR "A" 35 160 21 60 SBR/IIR 35 160 25 80 NBR/IIR 35 160 22 63 NBR/SBR 45 150 30 110 EPY/CR "A" 65 150 9 30 ENABR 65 150 45 EXEMPLE 3 On recommence l'exemple 2 avec les paires caoutchouc naturel/caoutchouc nitrile et caoutchouc naturel/caoutchouc butyle , sauf que la suspension à 5 ,0 en poids de noir de carbone est remplacée par une suspension à 5 % en poids de silice VN3 (en particules de 15 à 20 nm de diamètre) ou bien par une suspension à 5 % en poids de Manosil AS7 (silicate d'aluminium en particules de 45 à 50 nm de diamètre) dans du naphta de pétrole, et que le temps de vulcanisation pour la paire comportant le caoutchouc butyle est de 30 minutes au lieu de 35. Les résultats obtenus sont donnés ci-desous.
Résistance de la liaison (N/éprouvette) sans application Silice Silicate d'alumi nium CN/NBR 8 l7 16 CN/IIR 13 34 32 EXEMPLE 4 Sur une face d'une feuille de nylon il on applique à la brosse une seule couche d'une suspension à 7 % en poids de noir de carbone HAF (PHILBLACK O - particules de 24 nm de diamètre) dans du- -naphta de pétrole, suspension qui a été préparée dans un mélangeur Ultra Turrax à forte action de cisaillement, on laisse sécher le revêtement appliqué puis on assemble la feuille de nylon avec une feuille d'un mélange de caoutchouc naturel, la couche appliquée se trouvant en-tre les deux feuilles.
On chauffe le tout pendant 10 minutes à 2200C (c'est-à-dire juste au-dessus du point de fusion du nylon) sous une pression du piston de 2757 kN/m, ce qui vulcanise le caoutchouc, et on répète plusieurs fois ces opérations avec les modifications suivantes 1) en utilisant différentes matières plastiques, 2) en utilisant différentes compositions de caoutchoucs, 3) sans application de noir de carbone, 4) avec une application d'une couche d'une dispersion à 5 96 en poids d'une matière siliceuse dans du naphta de pétrole.
Les durées et les conditions du chauffage sont réglées dans chaque cas de manière que la surface des matières plastiques fonde au cours de la vulcanisation du mélange caoutchouteux.
Les résistances des liaisons des composites caoutchouc vulcanisé/matière plastique ainsi formés sont déterminées , les résultats des mésures étant groupés dans le tableau suivant, dans lequel on a utilisé les abréviations ci-dessous VG = liaison beaucoup plus solide que le caoutchouc lui-même, FG = liaison plus solide que le caoutchouc sur une grande partie de l'interface, F = liaison plus solide que le caoutchouc seulement sur une petite partie inégale de l'interface, VP = liaison très mauvaise et plus faible que le caoutchouc sur la totalité de l'interface.
Conditions de vulcanisation CN SBR NBR CR"B" PRO"A" Minutes 0C
NYLON 11 Sans application VP VP ) 10 220 Application de carbone FG FG NYLON 12 Sans application VP VP VP VP ) 10 220 Application de VG FG FG FG carbone POLYPROPYLENE Sans application VP VP VP ) 15 180 Application de VG VG F carbone Application de silice F ) Application de silicate d'alu minium FG 3 10 200 Application de silicate de cal cium "HYTREL" 40551 Sans application VP ) 10 180 Application de FG carbone POLYFORAALDEHYDE Sans application VP VP vr VP ) 10 200 Application de FG F F F carbone CHLORURE DE POLYVINyLE Sans application VP ) 10 200 Application de FG carbone T A B L E A U (suite et lin) CN SUBIT NBR CR"B" PRO"A" Conditions de vulcanisation Minutes C
"TENITE"2 Sans applica- VP VP ) 5 250 tion Application de VG F carbone "ARNITE" Sans applica- VP ) 5 250 tion Application de F carbone "DOROTON"4 Sans applica tion VP VP ) 5 250 Application de carbone F F 1) Copolymère statistique-séquencé de poly(téréphta- latede ttramCthylène) cristallisé et de poly(té réphtalate d'oxyalkylène) élastomère (Du Pont) 2) Poly(téréphtalate d'éthylène) (AKZO Plastics) 3) Poly(térephtalate de tétraméthylène) (I.C.I.) 4) Poly(téréphtalate de tétraméthylène > (Eastman Chemical Products).
EXEMPLE 5 : Sur une corde pour pneumatique en nylon 66 (2 x 140 tex) on applique à la brosse une couche d'une solution à 7,5 % en poids/volume d'un nylon soluble à bas point de fusion (ELVAMIDE 8061) dans un mélange de 75/25 de méthanol et de chloroforme, on abandonne la corde ainsi enduite pendant 15 minutes pour qu'elle soit sèche au toucher puis sur des parties de cette corde, espacées dans le sens longitudinal, on applique une autre couche d'une suspension à 5 % en poids de noir de carbone HAF ( PHILBLACK O - particules de 24 nm de diamètre) dans du naphta, et on laisse sécher pendant 2 minutes à 1800C en étuve.
On vulcanise des portions d'une composition de caoutchouc naturel vulcanisable sur les parties de la corde revê tues de nylon et revêtues de nylon et de carbone, de manière que 10 mn de chaque partie de corde soient noyés dans une plaque du mélange caoutchouteux à 900 par rapport au sens de la longueur de la plaque, et on vulcanise par un chauffage de 25 minutes à 1050C sous une pression du piston de 2757 kN/m. On coupe ensuite la corde entre les plaques de caoutchouc, ce qui laisse un morceau de chaque partie de corde ressortant.
Parmi les hydrocarbures aromatiques qui conviennent peuvent entre cités, à titre indicatif - les hydrocarbures monocycliques alcoylés tels que les diisopropylbenzènes, les triisopropylbenzènes - les hydrocarbures à cycles non accolés reliés par un groupe alcoylène, tels que le diphénylméthane, le diphényl-1,1 éthane - les hydrocarbures bicycliques, l'un des cycles pouvant être partiellement ou totalement saturé, tels que Itd-méthylnaphtalene, la tétraline. Outre que ces hydrocarbures garantissent des températures de réaction élevées ils possèdent également la faculté de ne pas provoquer le gonflement ou la gélification des méthylates alcalins et sont stables au contact de ces derniers, par ailleurs ils facilitent en fin de réaction (après le départ du silicate de méthyle) ltélimination complète des résidus solides par simple filtration.
Les méthylates alcalins sont choisis avantageusement parmi ceux peu disper.- dieux et d'un accès facile tels que le méthylate de sodium et le méthylate de potassium. La quantité de méthylate employée peut varier dans un grand intervalle de valeurs, elle est bien souvent fonction d'une part de la teneur en eau du méthanol introduit et d'autre part des impuretés présentes dans les masses usées, impuretés susceptibles d'entrer en réaction avec les méthylates.Aussi est-il judicieux d'avoir, par rapport au milieu réactionnel liquide, au moins 5 % en poids de méthylates alcaalcalins et au plus 15 3 Les masses usées, employées sous une forme pulvérulente, sont, de préférence, constituées de granules ayant un diamètre particulaire moyen inférieur à 100 microns, plus ce diamètre est petit meilleure est leur réactivité ; d'autre part elle doivent renfermer au moins 30 % en poids de silicium, de préférence 40 ), ceci afin d'évitera au cours de la réaction, l'accumulation trop rapide, dans les réacteurs, de boues inertes qui empecherait le silicium de réagir d'une façon régulière.Il est recommandé d'utiliser ces masses en quantités telles que les quantités de silicium qu'elles renferment représentent au moins 5 ss en poids et au plus 75 % du milieu réactionnel liquide.
Le méthanol utilisé, s'il n'est pas anhydre, ne doit contenir dans la mesure du possible que des faibles quantités d'eau pour ne pas détruire trop rapide- ment les methylates alcalins mis en oeuvre. I1 est conseillé d'introduire dans le mélange réactionnel du méthanol ayant au plus 0,1 % en poids d'eau.
Le procédé conforme à l'invention peut entre conduit aussi bien en marche discontinue que continue.
En marche discontinue (ou semi-continue) le processus ci-apres peut entre appliqué : les masses usées, les méthylates alcalins, les diluants sont placés dans un réacteur approprié puis l'ensemble est porté sous agitation à la température désirée au moins égale à 100 OC ; lorsque cette température est atteinte le méthanol est introduit à un débit contrôlé dans le réacteur et simultanément le silicate de méthyle distille au fur et à mesure de sa formation. Ce silicate contient évidemment un peu de méthanol entravé par le flux gazeux d'hydrogène libéré.
Pour favoriser le démarrage de la réaction, aussi bien en marche continue que discontinue, le milieu réactionnel de départ peut renfermer du silicate de méthyle. Les quantités introduites de ce composé sont telles que les pourcentages pondéraux des diluants hydrocarbonés restent maintenus dans les limites précisées antérieurement.
in marche continue il est nécessaire, simultanément 1 ) de charger d'une façon régulière et permanente les masses usées et le méthanol 20) de recycler le méthanol n' ayant pas réagi 3 ) de recueillir le silicate de méthyle fabriqué. Divers appareillages peuvent être imaginés pour réaliser des installations conduisant à des résultats satisfaisants. Toutefois il est judicieux de prévoir l'addition des masses usées sous la forme d'une suspension agitée dans le méthanol afin d'accélérer leur mouillage par le mélange réactionnel, lors de leur arrivée dans le réacteur.
De silicate de méthyle préparé selon le procédé conforme à l'invention est utilisable dans do nombreux domaines d'application par exemple - pour la fabrication de silice de précipitation ou de combustion - comte liants pour la fabrication de noyaux de fonderie - comme produits de base pour la préparation de résines organosiliciques.
L'exemple suivant illustre l'invention EXEMPLE On utilise un appareillage constitué : - d'un réacteur de I 1 en acier inoxydable, équipé d'un agitateur à ancre et d'un dispositif de mesure de la température - d'une ampoule de coulée de 1 000 cm3 adaptée à la partie supérieure du réacteur - d'un chauffe-réacteur électrique placé sous le réacteur - d'une colonne de rectification de diamètre 30 mm, disposée à la partie supérieure du réacteur, formée en allant de bas en haut (a) d'un premier tronçon d'une hauteur de 100 mm, garni de raschigs 5 x 5 (petits cylindres de verre de 5 mm de haut et de 5 mm de diamètre) (b) d'une zone de prélèvement (nommée P) permettant de soutirer un mélange liquide riche en silicate de méthyles ce soutirage étant réglé à volonté par un dispositif automatique (Timer) (c) d'un deuxième tronçon d'une hauteur de 500 mm, garni également de raschigs 5 x 5.
- d'un condenseur, placé en tette de la colonne, alimenté par de 11 eau à 18 C environ, qui a pour fonction de condenser les vapeurs de méthanol ; celui-ci est recyclé (également à l'aide d'un dispositif automatique de soutirage couplé au condenseur) dans l'ampoule de coulée.
Dans le réacteur, préalablement purgé par le passage d'un léger courant d'azote, on introduit successivement : - 100 g de méthanol 20 - 250 g de diisopropylbenzènes (mélange d'isomères nD= 1,4892 d420 = 0,8594 - 250 g de silicate de méthyle - 80 g de méthylate de sodium - 360 g d'une masse usée pulvéIulente provenant de la synthèse directe de méthylchlorosilanes, renfermant environ 72 79 en poids de silicium, 11 % de silice, 10 % de cuivre, 4 % de fer, 1,6 % de calcium, 1,4 % de produits hydrocarbonés.
Dans l'ampoule de coulée on introduit un premier lot de 500 g de méthanol et l'on maintient, par la suite, un niveau sensiblement constant du méthanol par une alimentation à l'aide d'une pompe doseuse.
L'agitateur du réacteur est mis en mouvement et le contenu du réacteur est chauffé au reflux. On constate une montée en température de la masse réactionnelle due à la disparition du méthanol et à la formation concomitante de silicate de méthyle. Fiiialcment cette température se stabilise à 145 0C et on note dans la zone de prélèvement P ainsi qu'en tête de colonne une température des vapeurs de 120 C ; la colonne fonctionne ainsi au reflux totale Le méthanol se trouvent dans l'ampoule de coulée est alors introduit, au débit moyen de 370 J h , dans le réacteur pendant une période de 3 heures 20 minutes.
Quelques minutes après le début de cette coulée on comnence d'une part à soutirer, au-dessus du premier tronçon de colonne, un mélange silicate de méthyle-méthanol renfermant approximativement 70 % en poids de silicate de méthyle et dlautre part à recycler, dans 1 ampoule de coulée, le méthanol condensé en tête de colonne Pendant cette phase de coulée la température de la masse réactionnelle se situe vers 140 OC et celle des vapeurs dans la zone de prélèvement P vers 100 OC, Au bout de la période de 3 heures 20 minutes, on arrente la coulée du méthanol et détermine la quantité introduite dans le réacteur, elle est de 1230 go Le chauffage est cependant poursuivi de manière à récupérer dans la zone de prélèvement P, tout le silicate de méthyle présent dans le réacteur ; le résidu est filtré et la partie solide est lavée avec du méthanol, on dose le silicium dispersé dans cette partie solide.
la quantité de silicate de méthyle, préparée pendant la coulée du méthanol, s'élève à 1 000 g. La productivité s'établit donc à 300 g par heure et par litre de réacteur. I) D'autre part on constate que la consommation totale du silicium est d'environ 210 g.
A titre comparatif on exécute le même essai excepté que l'on remplace, parmi les produits initialement chargés dans le réacteur, les 250 g de diisopropylbenzènes par 250 g de silicate de méthyle.
Pour assurer l'immobilisation de la platine 12 dans cette nouvelle position déterminée, il est en outre prévu une vis dc blocage 28 qui traverse un trou lisse 29 pratiqué dans la partie inférieure tle la platine 12 et dont la tête vient appuyer contre la face antérieure de celle-ci par l'intermédiaire d'une rondelle 30. Le trou 29 est de section arquée ou allongée pour autoriser les mouvements angulaires de réglage de la platine 12.