INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
EXEMPLE 2.II Dans une solution d'ester (R ) d'acide α-[3-(R)substitué 7-oxo-4-thia-2,6-diazabicyclo[3,2,0]hept-2-én-y-yl]-α-(R) substitué acétique (5) dans un solvants on aJoute un acide, et le mélange e-st agité à des températures spécifiées, pendant un temps spé- cifié. Le mélange réactionnel est dilué avec de l'eau, et extrait avec du chlorure de méthylène. la solution d'extrait est lavée à l'eau, sécnée sur du sulfate de sodium et évaporée pour donner l'ester (R ) d'acide α-[4-mercapto-3-amino substitué (RCONH-)-2 oxoazétidin-1-yl]-α-(R)substitué acétique (6).
le tableau II1 présente les conditions réactionnelles et le tableau IV présente les constantes physiques du produit (6).
Dans le tableau III, le rendement brut signifie le poids des pro duits. - Ce sont des produits presque purs quand on les analyse par chromatographie sur couche mince et par spectre de RMN. Cer- tains d'entre eux ont été purifiés pour fournir des cristaux. TABLEAU III
Reac- Solvant Acide Tem- Temps (6) tion (5) (ml) (ml) péra- de Récolte Compon R R R (mg) ture réac- brute sé n tion (mn.) (mg) 1 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 200 CH2Cl2 4 HClO4 à 30 % (CH3)2CO 4 0,8 ta. 50 214 1 2 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 200 CH2Cl2 4 TsOH à 40 % (CH3)2CO 6 0,5 ta. 60 203 1 3 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 200 CH2Cl2 4 H3PO4 à 30 % (CH3)2CO 10 1,0 ta. 330 35 1 4 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 200 THF 5 HCl 2N 1,0 ta. 50 105 1 5 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 200 CH2Cl2 4 CF3COOH (CH3)2CO 10 à 30 % ta. 240 125 1 1,0 6 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 227 C6H4 2 (OCOH)2 à 5 % 70 C 30 10 6 CH3COOC2H5 2 4,0 TABLEAU III (Suite)
7 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 200 CH2Cl2 4 HClO4 à 30 % (CH3)CO 4 0,8 ta. 35 220 2 8 PhOCH2- # -CH2CCl3 293 CH2Cl2 5 HClO4 à 30 % (CH3)2CO 5 1,0 ta. 30 310 3 9 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 221 THF 5 HClO4 à 30 % 0,5 ta. 45 231 4 10 PhOCH2- -H -C(CH3)3 200 THF 5 HClO4 à 30 % 1,0 ta. 15 226 5 11 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 227 CH2Cl2 4 HClO4 à 30 % (CH3)2CO 4 0,8 ta. 15 192 6 12 PhCH2- # -CH2C6H4NO2 200 THF 5 HClO4 à 30 % 0,5 ta. 30 221 7 Ph représente le groupe phényle, THF représente le tétrahydrofurane, ta représente la température ambiante, et TsOH représente l'acide p-toluènesulfonique.
Composé R R R p.f. IR:V CHCl3 max RMN:# CDCl3 (les nombres ontre parenthèses ren présentent les contantes de couplage : Hz) 1 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 44- 3415,2557, 1,93s3H,2,12d(8,5)1H,4,57s2H,4,87s1H,5,03brs1H, 46 c 1776,1748, 5,17brs1H,5,29s2H, ca.5,5m2H,6,83-8,25mlOH.
1693,1517. [α]23D-74,2 (c=0,271, CHCl3).
2 PhOCH2- # -CH2C6H4NO2 Mousse 3425,2658, 2,13d(9)1H,2,20s3H,4,55s2H,5,30s2H,ca.5,30m2H, 1776,1692, 6,78-8,20m1OH,12,60s1H.
De plus, la hauteur des protubérances est supérieure à celle des cr8tes , L'invention concerne également un appareil de gau.
frange profond d'une feuille convenant notamment à un élément dtisolation thermique par réflexion. L'appareil selon l'invention comprend une première paire de rouleaux dont l'un au moins présente une gravure convenant au gaufrage de la feuille suivant une certaine configuration en relief, et une seconde paire de rouleaux dont la forme de la surface convient à la réalisation de protubérances par gaufrage profond à une surface de la feuille présentant ladite configuration en relief.
Lt invention concerne également une feuille convenant notamment à un élément d'isolation thermique par réflexion. Une surface de cette feuille présente une configuration de relief comprenant plusieurs cestes et plusieurs creux qui se croisent.
Les er- > es sont espacées les unes des autres et font saillie à la surface de la feuille sur une hauteur ne dépassant pas 1 cm. Un gaufrage profond, superposé à ladite configuration de relief, comprend plusieurs protubérances présentant chacune une base plus- large que son sommet. Cette base est suffisamment -im- portante par rapport aux crottes pour comprendre au moins certaines parties de plusieurs de ces eretes. La hauteur des protubérances est supérieure à celle des crêtes.
L'invention concerne également un élément d'isola- tion thermique par réflexion comprenant plusieurs feuilles gaufrées par le procédé selon l'invention, et plusieurs feuilles d'entretoisement intercalées avec lesdites feuilles gaufrées et ntentrant en contact avec ces dernières que par les sommets des protubérances L'invention concerne également un élément d'isola- tion par réflexion, comprenant plusieurs feuilles gaufrées ne portant les unes contre les autres que par les sommets de leurs protubérances..
Le produit selon l'invention convient notamment aux structures l'isolation thermique par réflexion. Les hautes protubérances séparent les feuilles voisines empilées les unes sur les autres pour former une structure d'isolation de minière que les seuls points de contact entre ces feuilles soient les sommets de ces protubérances. Ce contact minimal entre les feuilles empilées dans une structure d'isolation réduit la transmission de chaleur par conduction, et l'absence de déchirures importantes des feuilles réduit la transmission de chaleur par convexion.
La structure d'isolation ainsi obtenue est très efficace et d'une production relativement peu conteuse par rapport à celle des structures classiques d'isolation thermique par réflexion, ces dernières utilisait des entretoises rapportées conteuses pour espacer les feuilles réfléchissantes.
L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemple nullement limitatif et sur lesquels 1 figure 1 est une élévation schématique, avec coupe partielle, de l'appareil de gaufrage profond selon l'in- Invention la figure 2 est une élévation partielle de deux rouleaux de gaufrage dont la surface présente une certaine configuration en relief ;; la figure 3 est une coupe suivant la ligne 3-3 de la figure 2 et représente les rouleaux en cours de gaufrage d'une feuille la figure 4 est une vue partielle en perspective d'une feuille venant autre gaufrée comme représenté sur la figure 3 et destinée à subir un gaufrage profond ; la figure 5 est une élévation partielle de deux rou- leaux de gaufrage profond, présentant une surface d'une certaine configuration ; la figure 6 est une coupe suivant la ligne 6-6 de la figure 5 et représente les rouleaux en cours de gaufrage profond d'une feuille la figure 7-est une vue partielle en perspective d'une feuille présentant ladite configuration en relief et la configuration du gaufrage profond ;; la figure 8 est une vue partielle en perspective d'une structure dtisolation par réflexion selon l'invention; la figure 9 est une élévation dtun organe en saillie destiné à coopérer avec un trou de l'un des rouleaux de gaufrage profond ; et la figure 10 est une coupe longitudinale partielle d'une variante d'organe en saillie comprenant un noyau et un manchon.
La figure 7 représente l'appareil selon l'invention dans sa totalité. Une feuille 2 å gaufrer, d'une épaisseur comprise généralement entre 0,025 et 0,125 mm, notamment un clinquant métallique réfléchissant, par exemple en aluminium ou en acier inoxydable, est déroulée d'une bobine débitrice 3 et passe dans une série de rouleaux de dressage 6f puis dans une cisaille 9 qui coupe cette feuille continue en plusieurs tronçons il de longueur prédéterminée. Les rouleaux 6 et la cisaille 9 sont oLassiiues et fonctionnent normalement de manière automatique.
Un dispositif classique convenable (non représenté) peut entre utilisé pour régler la longueur des tronçons tt de feuille.
Les tronçons de feuille métallique (désignés ciaprès "feuilles't) sont ensuite amenés par un transporteur 12 dans la zone de serrage 17 de deux rouleaux 15 et 18 qui forment un dis- positif 21 de gaufrage suivant une certaine configuration en relief, comme représenté en détail sur les figures 2 et 3. Les rouleaux 15 et 18 réalisent sur les surfaces des feuilles Il la configuration en relief représentée sur la figure 4.Les surfaces des rouleaux 15 et t8 sont profilées pour former de petites crottes aux deux surfaces des fenilles, pour réduire Légèrement la largeur et la longueur hors-tout de ces feuilles et pour en réduire le raideur afin de permettre, par la suite, la réalisation d'un réseau de hautes protubérances par le dispositif 30 de gaufrage profond. A cet effet, les rouleaux 15 et 18 pré- sentent des réseaux de bossages 36 et d'évidements 39.Les surfaces des rouleaux peuvent présenter des réseaux de creux et de saillies de formes diverses, par exemple de pyramides en creux et en saillie, d'éléments carrés, rectangulaires et autres, produisant un gaufrage en "crêtes et creux. nette configuration comprend plusieurs petites cretes et des creux se croisant. Les crêtes sont espacées les unes des autres et leur hauteur ne dé- passe pas I cm, cette hauteur n'étant généralement que de 0,5 à 5 mm, Les espaces délimités entre les crues constituent les creux. b figure 2 représente une configuration en relief des rouleaux 15 et 18 convenant au gaufrage des surfaces d1une feuille.
La feuille peut également entre gaufrée de manière que les saillies (crêtes) soient toutes situées sur une première surface de cette mime feuille. Dans ce cas, un seul des rouleaux de gaufrage présente un réseau d'éléments en relief, l'autre rouleau présentant une surface compressible et lisse, par exemple en caoutchouc, de manière à permettre la réalisation des crêtes par gaufrage à travers la feuille, les éléments en saillie du rou eau profilé réalisant des empreintes dans la feuille.
La forme exacte de la configuration en crêtes et creux n'est pas critique, pourvu que la profondeur et l'espacement des crêtes et creux amollissent suffisamment la feuille pour permettre, par la suite, la réalisation de hautes protubérances sans déchirures sensibles de cette feuille. Suivant une eonfiguratlon convenable, les crêtes sont espacées les unes des autres dans deux directions sensiblement perpendiculaires entre elles. En variante, les crêtes peuvent sistre espacées irrégulièrement, de manière à n'entre alignées que sur de courtes longueurs, es alignements des crues étant alors orientés dans de multiples directions.
Cependant, une configuration à direction unique, par exemple en bossages ou en nervures parallèles, ne convient pas, car elle n' amollit pas suffisamment la feuille pour permettre ensuite la réalisation des protubérances par gaufrage profond.
les cretes espacées et les creux se croisant forment donc un réseau à au moins une surface de la feuille, les crêtes de ce réseau ou de cette configuration comprenant des saillies espacées et carrées, rectangulaires ou autres, de largeur et de longueur ne dépassant pas.fO 20 mm environ. Par exemple, un réseau de saillies carrées je 5 mm de c8té (les cretes), distantes d'en- viron 3 mm (ces espaces formant les creux) et réalisées par gaufrage à une profondeur dtenviron t 'mIL, ces crêtes étant orientées dans deux directions aux deux surfaces d'une feuille d'acier inoxydable de 0,075 mm d'épaisseur, permet ensuite la réalisation par gaufrage profond d'un réseau ou d'une configuration de hautes protubérances 42.
Le dispositif 21 de gaufrage léger produit une feuille 16 (figure 4) présentant une certaine configuration en relief. Comme représenté sur la figure 4, cette configuration ne comprend généralement pas de reliefs pointus. La feuille 16 ainsi obtenue est généralement un produit intermédiaire qui est ensuite serrage amené par un transporteur 22 dans la zone de/26 de deux rouleaux 24 et 27 constituant le dispositif 30 de gaufrage profond représenté sur les figures 5 et 6. le dispositif 30 réalise un réseau supplémentaire de hautes protubérances 42 à une surface de la feuille gaufrée 16.Comme représenté sur les figures 5 et 6, les rouleaux 24 et 27 de gaufrage profond ont un profil conçu pour la réalisation des protubérances coniques et espacées 42 alternativement aux deux surfaces dune feuille (figure 7).
Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui-ont été plus spécialement envisagés ; elle en embrasser au contraire, toutes les variantes.
La pressente invention concerne un procédé de fabrication de pièces moulées transparentes en polyanide-6, qui se distinguent par de bornes caractéristiques d'utilisation.
On ait que la transparence d'un polyamide peut entre améliore par refroidissenent brusque de la masse en fusion, par exemple par de l'eau à une température comprise entre +40 et +10 . Toutefois, la fabrication de pièces moulées dans de telles conditions ertraî- ne de grandes complications. De plus, la transparence des pièces ainsi fabriquées n'est pas très stable.On sait également, d'après le brevet allemand n 1 C47 372, qu'on peut utiliser comme bain de refroidissement pour la fabrication de fils de polyamide transparents corne du verre, un liquide organique ne contenant pas de gron- oes hydroxyles. 11 emploi de liquides organiques présente cependant l'inconvénient d'incommoder l'odorat et d'entre nuisible a' la santé si lton respire leurs vapeurs ; ces inconvénients ne peuvent guère Qtre supprimés, même si l'on utilise un dispositif d'aspiration, car les fils sont imprégnés de liquide réfrigérant et entratnent avec eux ce liquide et ces vapeurs à travers l'installation. De plus, il existe avec les hydrocarbures non chlorés un risque d'inflammation au voisinage des filières et des appareils de chauffage des extrudeuses qui se trouvent au voisinage immédiat du bain de refroidissement. En outre, la transparence des fils fabriqués suivant ce procédé n'est pas trams stable.
T'invention donc a pour objet un procédé qui permet de fabri quer, dans des conditions faciles à réaliser du point de vue technique, des pièces moulées par injection, des few les, des fibres et des profilés transparents qui se distinguent par une stabilîtd remarouable vis-à-vis de l'eau chaude ainsi que des solvants organiques et qui, en outre, possèdent de bonnes caractéristiques nécaniques.Le procédé de fabrication de pièces moulées transparen Les en polyamide-6, selon l'invention, est caractérisé par le fait qu'on ajoute à cette polyamide-6, avant 11 opération de façonnage, des acides de Lewis à des concentrations comprises entre 0,1 et 10%.
Certains polmères qui ont été fabriqués avec une proportion prédominante de 8-caprolactame ou d'acide 8-aminocaproîques, éventuellement avec addition d'autres monomères formateurs de polymèros conviennent en tant que polyamide-6 selon l'invention.
On peut,de préférence, faire entrer comme tels en ligne de compte les acides diearboxyliques avec une chaîne aliphatique non ramifiée de 5 à 12 atomes de carbone et les acides aromatiques dicarboxyli- que8 avec des quantités équimolaîres de diamines ayant une chape aliphatique linéaire comportant 5 à2tes de carbone ainsi que 1a1ques des acides carboxyliques-W-aminé a e aine non ramifiée.Dans ces conditions, les comonomères peuvent être incorporés dans des proportions atteignant jusqu'à 40 7o. En général, on utilise, suivant la présente invention, des polyamides avec une valeur-K supérieure à 64, de préférence supérieure à 69 (la détermination de la valeur K est effectuée par le procédé de Fikentscber, Cellulosecbemie 13, p. 58, 1932).
Les additifs, selon l'invention, peuvent être incorporés au polyamide-6 de manière connue par mélange lors de la préparation, par exemple par les procédés décrits dans le "KMnststoff-Handbuch" (Manuel des matières plastiques) volume VI, Karl Hauser éditeur (Münich), par diffusion à partir d'une solution aqueuse ou, éventuellement, par condensation.
La concentration des additifs, selon l'invention, dans le polyamide est comprise entre 0,1 et 10 %, de préférence entre 0,5 et 5 %.
En ce qui concerne les acides de Lewis pour les applications de l'invention, on peut prendre en considération, à titre d'exemv ple, les acides de Lewis forts et faibles, ainsi que les cas limites des deux; ils sont groupés sur le tableau 1 ci-après. (Voir tableau 1 page 7 ).
En ce qui concerne les bases correspondantes on peut prendre en particulier en considération les composés préparés à partir des éléments des groupes principaux V, VI et VII du système périodique, en particulier f, C1 , S04 , OH.
A titre d d'exemple, les additifs selon l'invention ci-après conviennent : LaC13, SrC12, MgCl2, CaC12, VOS04, ZnCl2, ZnBr2, MnC1 CoC12, FeCl2, CdBr2, FeC13, A1C13. Dans un mode d'exécution préféré de l'invention, on incorpore ces additifs à des concentrations de 0,5 à 4 %. Pour un choix avantageux des composés selon l'invention à ajouter et de leurs concentrations, on utilisera dans une mise en oeuvre préférée de l'invention, la mesure des caractéristiques de refroidissement des mélanges à base de polyamides additionnées d'additifs selon l'invention et on les comparera à celles des polyamides correspondantes non modifiées.D'après cette mise en oeuvre préférée, on choisit l'additif et sa concentration de telle façon que lors du refroidissement de la masse fondue de polyamide-6 à partir de 2500c à la vitesse de l300c/mn, la température Tk de cristallisation exothermique maximale soit d'au moins 40C inférieure à la température correspondante pour une masse fondue de polyamide-6 pure.
Si l'on transforme les matières selon l'invention par les procédés de transformation connus tels que le moulage par injection, le filage et l'extrusion sous forme de pièces moulées, de fibres, de monofilaments, de profilés, de feuilles et de plaques, on obtient des produits finis avec une transparence fortement accrue.
On peut encore augmenter la transparence par une exécution appropriée de l'opération de façonnage.
Lors. du traitement par moulage par injection selon l'invention, des températures du moule inférieures à 600C, de préférence de 300C, sont particulièrement avantageuses.
Lors de la fabrication de feuilles par extrusion ou par soufflage suivant l'invention, il s'est avéré particulièrement avantageux de refroidir la pellicule extrudée en fusion sur un ou plusieurs cylindres refroidisseurs ou également dans un courant d'air, autant que possible immédiatement après la transformation, à des températures inférieures à 700C, de préférence inférieures à 400C.
Un mode opératoire semblable selon l'invention s'est avéré avantageux également pour l'extrusion de fils et de profilés.
On connut des systèmes d'essais pour circuits logiques, par exemple, qui comprennent notamment un compteur d'entrée fournissant des combinaisons d'entrée vers le circuit à tester et vers un circuit étalon. Un circuit de comparaison est connecté successivement, dtune part, sur les différentes sorties du circuit à tester, d'autre part, sur les sorties correspondantes du circuit étalon. Toute différencie de tension apparaissant entre une sortie du circuit à tester et la sortie correspondante du circuit étalon est détectée par le circuit de comparaison qui fournit en réponse un signal de faute.
Un tel système nécessite une programmation à émission et une programmation de lecture. En outre, il n'autorise le contrôle des points de sortie que les uns après les autres. I1 présente aussi l'inconvénient de connecter et de déconnecter le circuit de comparaison à chaque lecture. Enfin, à chaque lecture, ce circuit doit comparer deux tensions quelconques, positives ou négatives, d'amplitudes très variables. I1 est donc indispensable que ce circuit possède, notamment, une même précision dans toute la gamme de ces tensions. I1 est donc nécessairement coûteux.
La présente invention a donc pour objet un système d'essais de circuits à composants discrets palliant ces inconvénients.
Une des caractéristiques de l'invention réside dans un système d'essais de circuits à composants discrets comprenant notamment : une source d'impulsions de progression ; des moyens commandés par la source drimpulsions et fournissant un premier signal rentrée aux points de connexion successifs du circuit à essayer et, simultanément, un deuxième signal rentrée aux points de connexion successifs correspondants d'un circuit étalon des moyens de détection connectés en permanence aux points de connexion du circuit à essayer et aux points de connexion du circuit étalon pour fournir un signal de faute lorsque le fonctionnement du circuit à essayerest défectueux.
Une autre caractéristique de l'invention réside dans le fait que le circuit étalon est l'image du circuit à essayer du point de vue des polarités et que lesdits premier et deuxième signaux d'entrée sont de meme amplitude et de signes opposés.
Une autre caractéristique de l'invention réside dans le fait que les moyens de détection comprennent, pour chaque point de connexion du circuit à essayer, un comparateur dont la première entrée est connectée au potentiel de référence et dont la deuxième entrée est connectée, dtune part, à ce point de connexion par l'intermédiaire d'une première résistance, autre part, au point de connexion correspondant du circuit étalon par l'intermédiaire d > une deuxième résistance de même valeur que la première.
Les. différents objets et caractéristiques-de l'invention seront maintenant détaillés dans la description qui va suivre, donnée à titre d'exemplé non limitatif, en se reportant aux figures annexées qui représentent - la figure 1, le diagramme général d'un exemple de réalisation du système dressais de circuits à composants discrets faisant l'objet de l'invention - la figure 2, les circuits détaillés du dispositif de comparaison DD de la figure I la la figure 3, des courbes illustrant le fonctionnement des circuits de la figure 2.
On décrira tout d'abord, en se reportant à la figure t, le diagramme général deun exemple de réalisation du système d'essais de circuits à composants discrets de l'invention. Ce système, destiné au contrôle d'une carte AT de circuits à composants discrets par comparaison avec une carte étals ET, chacune de ces cartes comportant N points de connexion, comprend les éléments suivants - une horloge HG fournissant des impulsions de rythme sh - un registre à décalage SR à N étages, commandé par les impulsions de rythme sh et fournissant sur chacune de ses sorties srl à srN un signal binaire - un étage de puissance PS alimenté par deux tensions symétriques +V et -V, qui reçoit la combinaison logique ro constituée par les N signaux binaires fournis par le registre à décalage SR pour fournir en réponse un signal de test ca sur les points de connexion AI, 2...n de la carte AT, ainsi qu'un signal de test ce sur les points de connexion El, E2...EN de la carte étalon ET - un dispositif de comparaison DD qui reçoit, d'une part, un signal da constitué des différentes tensions ual , ua2...uaN des points de connexion A1, A2.. AN de la carte AT, d'autre part, un signal de constitué des différentes tensions uel, ue2...ueN des points de connexion E1,E2...EN ce la carte talon ET.Le dispositif DD effectue la comparaison de ces deux signaux. Si ces signaux sont diffrents, le dispositif de comparaison fournit un signal de faute dd - un dispositif de commande CD qui reçoit, d'une part, le signal de faute dd, lorsqutil existe, d'autre part, un signal rr issu du registre à décalage et précisant la position c celui-ci Le dispositif de commande DD comprend notamment, un bandeau de supervision BS composé de N voyants lumineux, quatre boutons-poussoirs FL, AS, ST et SV, un commutateur PR à trois positions, un Inverseur ES et un voyant VR.
Au début drun test, l'opérateur choisit, n général d'après les composants équipant les cartes à tester, a précision de la comparaison aes signaux da et de, par l'intermédiaire du commutateur PR. L'ensemble du système est ais sous tension par la pression sur le bouton-poussoir AL. On choisit également le signe du signal de test ce fourni par lt-tage de puissance PS à la carte talon ET, au moyen du bouton-poussoIr SV.Une pression sur 1 bouton-poussoir S déclenche alors dIS opérations d'autre contrôle du système qui, sortant du domaine de l'invention, ne seront pas développées. On précisera néanmoins qu'elles consistent à s'assurer du bon fonctionnement du système en fournissant, notamment, à l'entrée du dispositif de comparaison DD, un signal da différent du signal de fourni sur l'autre entrée de ce dispositif d'une amplitude fonction de la precision choisie et de l'amplitude du signal de.
près la mise en place de la carte à tester et de la carte étalon, une pression sur le bouton-poussoir ST commande tout d'abord l'envoi d'un signal bs de remise à zéro du registre à décalage SR.