INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
16,00 % en volume d'un sel de sodium d'un ester sul- fonique d'alcool ("Rexowet NF" de la firme Emkay, anionique) 35,00 % en volume d'alcanolamine, super ("Witcamide no 82" de la firme Witco Chemical Company) 20,00 % en volume d'un mélange solvant émulsifiant ("Schercomul F" de la firme Scherer Chemical Company) 25,00 % en volume d'éther de butyle ("Butyl Cellu solve" de la firme Union Carbide Corporation) 0,67 % en volume d'alkyl-terpène (B, de la firme Emkay, non ionique) 0,67 % en volume de butyl-naphtalène sulfonate de sodium ("BNS" de la firme Emkay, anionique, mo difié par l'hydroxyde de sodium) 0,66 % en volume de sulfonate de sodium modifié (n 98, de la firme Petrochem, anionique, dispersif) 2.00 % en volume d'eau ordinaire 100,00 % On utilise 10 % en volume de cet additif avec 65 % en volume d'essence et 25% en volume d'eau pour préparer une émulsion électrolytique eau-dans-essence à utiliser selon la présente invention.
Il va de soi que le carburant , le procédé, lrappa reil et le moteur décrits peuvent subir diverses modifications sans sortir du cadre de ltinvention.
La présente invention concerne un filtre à fumée, notamment pour cigarettes, destiné à eliminer les substances nuisibles à la santé qui sont contenues dans la fumée du tabac.
Tous les filtres du commerce connus jus'ici présentent un certain nombre de défauts. Par exemple, certains filtres sont incapables de bien rafraîchir la fumée du tabac, rendent la fumée peu agréable au goût, sont lourds et très coûteux, élimi- nent mal les substances dangereuses, sont compliques à nettoyer et difficiles à utiliser, rendent l'aspiration difficile parce qutils presentent une grande résistance aux fluides, se bouchent très vite, tachent les mains et les vetements, se cassent très facilement, pas un de ces filtres ne permettant de fumer le tabac jusqu'au bout en toute sécurité et certains de ces filtres, par exemple du type à eau extérieure, entraînant des difficultés de traitement de lTeau L'invention a pour but de remédier aux inconvenients précités et d'apporter une solution à ces problèmes tout en éliminant d'une facon sensiblement parfaite les substances dangereuses existant dans la fumée du tabac et surtout en eliminant presque totalement le 3,4-benzopyrène, substance particulierement cancerigène, en rafraîchissant la fumée du tabac d'une façon effective, en permettant de fumer la totalite du tabac en toute sécurité, et en lui conservant toute sa saveur et sa delicatesse jusqu'à la fin ou jusqu'au bout de la longueur du tabac. Le filtre selon l'invention est réalisé de telle sorte que lton en utilise généralement un seul pour une à trois cigarettes du commerce.
De plus, ce filtre présente une structure simple, tout en étant esthetique et bon marché. En resumé, 1 r invention a pour but de permettre la réalisation d'un filtre exceptionnel pour la fumée du tabac.
L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivante de plusieurs de ses modes de réalisation, donnés à titre d'exemples uniquement, et en se référant aux dessins annexés donnés a' titre non limitatif et dans lesquels La figure 1 est une vue en coupe axiale, à échelle agrandie, d'un mode de réalisation du filtre selon l'invention.
Le support croix dépend de la spécificité de l'hydrolase d'ester carboxylique à mesurer. Les hydrolases qui catalysent l'hydrolyse des esters d'acide carboxylique solubles dans l'eau d'origine naturelle, plus rapidement que des esters d'acide carboxylique insolubles dans l'eau à longue chaîne hydrolysent les esters de vinyle carboxylique à chaîne courte plus rapidement que les esters de vinyle des acides carboxyliques à chaîne longue, qui sont de plus en plus insolubles dans l'eau au fur et à mesure que la longueur de chaîne augmente.Des hydrolases qui sont connus pour catalyser des esters d'acides carboxyliques à longue chaîne d'origine naturelle, comme par exemple des triglycérides, ont tendance à catalyser l'hydrolyse des esters de vinyle carboxylique à longue chaîne plus rapidement que les autres hydrolases. Bien qua l'on puisse utiliser comme support tout ester vinylique d'acide carboxylique, des supports préférés sont ceux contenant de 4 à 20 atomes de carbone.Ces supports comprennent l'acétate de vinyle, le propionate de vinyle, le butyrate de vinyle, le crotonate de vinyle, le valérate de vinyle, l'hexanoate de vinyle, l'octanoate de vinyle, le nonaoate de vinyle, le décanoate de vinyle, le neodécanoate de vinyle, le laurate de vinyle, le myristate de vinyle, le palmitate de vinyle, l'oléate de vinyle, le stéarate de vinyle, le subérate de divinyle, et l'omega-phényl nonaoate de vinyle. On préfère plus particulierement, l'omega-phényl octanoate de vinyle qui a eté préparé par modification du procédé de Cattérjee et coll (P.C. Catterjee, H. Dakshinamurty, et J.S.Aggarval, Indian J.Technol., 4, 173-175 (1966). L'omega-phényl octanoate de vinyle et l'omega-phenyl nonanoate de vinyle ont eté synthétisés pour la première fois. L'intervalle utile de la concentration du support est de 5 à 15 mM, et l'intervalle préféré est de 7 à 10 mM. La concentration préférée du support dépend en particulier du Km de l'enzyme pour un support particulier.
Pour des raisons de cinétique, on recommande une concentration de support d'environ 10 fois le Km.
Les détergents non ioniques les plus efficaces que l'on a trouvés utilisables dans le réactif de la présente invention sont des alcools polyoxyéthylénés ou des alkylphénols polyoxéthylénés et leurs éthers (classe 1 A 2, de Rosen et Goldsmith, Systematic Analysis of Surface-Active Agents, 2ème édition Wiley-Interscience, New York, 1972. Bien que l'on puisse utiliser tout composé tensio actif non ionique de ce type qui ne contient pas des liaisons d'ester d'acide carboxylique comme partie du détergent de ce mélange détergent-support, lesdétergents préféres sont l'éther de polyoxyéthylène (23) et de lauryle, le tertio-octylphénol polyoxyéthylèné (de 7 à 40 moles de-OE), et leurs mélanges.
La formulation préférée du mélange support-détergent à utiliser dans un système de titration particulier dépend de plusieurs facteurs suivants 1) l'équilibre hydrophile-lipophile (HLE) des détergents non ioniques 2) l'hydrophobicité du support 3) les propriétés de l'hydrolase d'ester à mesurer 4) les propriétés du liquide dans lequel l'hydrolase d'ester se trouve.
L'activité spécifique des hydrolases d'ester d'acide carboxylique est partiellement affectée à la fois par le HLE et la quantité totale de détergent non ionique présent dans le système de titration. Bien que un des rôles du détergent non ionique de la présente invention est de servir à solubiliser le support, pour tout support insoluble dans l'eau il doit y avoir une quantité minimale de détergent non ionique nécessaire pour réaliser une solubilisation complète et pour éviter la dissolution au repos.
Cette quantité minimale de détergent non ionique dépend de la solubilité dans l'eau du support et du HLE du detergent non ionique. En général, les supports les plus hydrophobes nécessitent plus de détergent non ionique pour la solubilisation que les supports les plus hydrophiles. L'intervalle des rapports molaires de détergent au support qui est utilisable dans la présente invention est d'environ 1:1 à 10:1 (c'est-à-dire 5 â150 mM de détergent non ionique), mais on préfère un intervalle de 1,50 à 5,00:1. Plus le HLE d'un détergent est faible, plus il solubilisera efficacement un support hydrophobe. L'intervalle de HLE qui est utilisable va d'environ 13 à 18, mais on préfère l'intervalle d'environ 14 à 16. On peut mélanger conjointement 2 ou plusieurs détergents non ioniques pour obtenir un HLE souhaité.
En général, pour obtenir l'activité spécifique la plus élevée d'une l'hydrolase d'ester vis-à-vis d'un support particulier dans la présente invention, on doit rechercher l'utilisation drune quantité aussi faible que possible de détergent non ionique et d'un HLE aussi élevé que possible. En plus, on doit considérer la source d'hydrolase d'ester carboxylique en déterminant le mélange support-détergent préféré Par exemple, si l'on doit analyser le sérum ou le plasma sanguin du point de-vue de l'hydrolase d'ester, un serum très lipémique peut conduire à des variations de turbidité de durée de temps telle ( > 5 minutes) que l'analyse spectrophotométrique est interdite jusqu'au ce qu'on n'ait pas utilisé un mélange support-détergent approprié.Pour une interférence minimale pour le sérum lipémique en utilisant comme support l'omega-phenyl octanoate de vinyle, l'intervalle de HLE du détergent qui est utilisable est d'environ 14 à environ 18 mais on préfère d'environ 15 à 16. L'intervalle préféré peut varier lorsque l'on utilise d'autres supports.
Comme second composant de cette solution de réactif, on prépare une solution tampon qui peut contenir certains activateurs et produits de stabilisation. Dans la préparation-du composant de tampon, on doit prendre en considération les eldments suivants (1) on doit ajuster le pH de la solution tampon pour l'assortir au pH optimal pour l'hydrolase d'ester à mesurer. Cé pH est habituellement d'environ 6 a 10.
(2) Le tampon utilisé doit avoir une bonne capacité tampon au pH utilisé. On emploie le phosphate de potassium comme tampon pour des intervalles de pH d'environ 6 à 7,5, du pyrophosphate de potassium pour des intervalles de pH d'environ 6 à 9,5.
On peut utiliser également des sels de sodium. I1 faut prendre soin d'eviter d'utiliser:un tapor. qui présent un groupement amine primaire, comme par exemple le tris(hydroxyméthyl)aminométhane, qui formera une base de Schiff avec l'acétaldéhyde, et par conséquent, interférera avec le dosage quantitatif -de l'acétal- déhyde.
(3) La concentration du tampon doit tre suffisamment élevée pour être efficace au stockage et pour compenser tout acide ou toute base qui peut être ajout conjointement à l'hydrolase d'ester. LT intervalle de concentration du tampon peut etre d'environ 0,05 molaire jusqu'aux limites de solubilité mais il est de preférence de 0,05 M à 0,5 molaires.
Afin d'améliorer la sensibilité de la solution de réactif claire et stable de la présente invention, on peut y introduire des agents activateurs d'enzymes. On peut utiliser comme agent activateur dans les systèmes de la présente invention des sels biliaires (ou les acides biliaires correspondants) qui sont connus dans la technique comme agents activateurs pour la lipase pancréatique. Parmi ces sels biliaires utilisables comme agents activateurs de la présente invention, on préfère le taurode7soxy- cholate de sodium, le cholate de sodium, le chénodésoxycholate de sodium et le désoxych5Bte de sodium. Parmi ceux-ci, le sel biliaire plus particulièrement préféré est le désoxycholate de sodium.
L'intervalle des concentrations du desoxycholctede sodium (ou son acide libre) va de 0 à environ 25 mM, mais l'intervalle préféré va d'environ 15 à environ 21 mM pour la l-ipase pancréatique du porc pour l'extrait brut de pancréas humain-, et pour la lipase dans le sérum du sang humain. L'estérase du foie de porc, est seulement légèrement activé par des concentrations en désoxycholate de sodium supérieures à environ 25 mM.Le taurodésoxy cholate de sodium de 0 à 25 mM, le cholate de sodium de 0 å 10 mM, et le cheesoxycholate de sodium entre 0 et 15 mM activent tous légèrement la lipase pancréatique du porc et l'estérase du foie de porc à peu près dans la même mesure en utilisant l'omega- phényl octanoate de vinyle comme support dans ce système, mais les concentrations préférées dans chaque cas sont de approximativement la limite supérieure de chaque intervalle examiné.
On peut également réaliser l'activation de lå lipase pancréatique du porc et l'extrait brut de pancréas humain a l'aide de différents composés cationiques d'alkyle et d'alkylaryle d'ammonium quaternaire tels que le bromure de cétyltriméthyl ammonium (CTAB), et le chlorure de cétyldiméthylbenzyl ammonium (CDMBAC), en l'absence de sels biliaires. L'intervalle utilisable des concentrations de CTAB pour l'activation de la lipase pancréatique du porc est d'environ 4 à environ 12 mM, mais l'intervalle plus particulièrement préféré est compris entre 7-et 9 mM. L'intervalle utilisable des concentrations de CDMBAC pour l'activation de la lipase pancréatique du porc est compris entre environ 2 et 9 mM, mais plus préférentiellement entre 5 et 9 mM.Lorsqu'on les utilise conjointement, le désoxycholate de sodium (ou son acide) et le CTAB ou le CDMBAC activent la lipase pancréatique du porc d'environ 10 fois par rapport à l'activité sans ces composants utilisés simultanément. Le desoxycholete sodium et le CTAB sont utiles lorsqu'on les utilise conjointement dans les intervalles de 0 à 25 mM et de 0 à 15 mM respectivement, mais les concentrations préférées sont de 10 =S à 20 mM pour le désoxycholate de sodium et de 4mM à 10 mM pour le CTAB.Lorsqu'on utilise conuointement le désoxycholate et le CTMBAC pour l'activa-tion de la lipase pancréatique du porc, les concentrations utilisables de déoxycholate sont comprises entre 0 et environ 20 mM, mais les concentrations préferees sont comprises entre 10 mM et 20 mM de dipxycholate et entre 10 mM et 4 mM de CDMBAC.
L'extrait brut de pancréas humain présente également une activation par la combinaison du dwoxycholate et du CDMBAC, dans l'intervalle de concentration de O à 16mM de CDMBAC et de 0 à environ 4 mM de dexycholate. Lorsque la concentration de déoxycholate est supérieure à 4 mM la lipase humaine est activée beaucoup plus fortement en l'absence de CDMBAC.
On peut ajouter à la solution tampon certains produits de stabilisation de protéines. Ces stabilisants comprennent le dithioérythritol, le dithiothreitol, l'albumine dé sérum, l'acide éthylènediamine tétraacétique et le mercaptoéthanol.
Après avoir éliminé les nappes 36a et 36b restant de la couche 36 de laque photosensible, on dépose,sur toute la face active de la plaquette,par évaporation sous vide à froid, une pellicule 39,d'une épaisseur, par exemple, de 1 à 1,5um, en aluminium,ou en aluminiumsilicium, ou encore en aluminium-silicium-cuivre. Cette pellicule se dépose sans rupture sur les nappes 35a et 35b du manteau 35 ce manteau ayant une faible épaisseur,et à l'interieur de l'ouverture 37 sur la plage 38 où elle vient constituer en 40 un contact sur la nappe 34d de la première configuration sous-jacente de conducteurs.
Sur la pellicule d'aluminium 39, on dépose ensuite une couche 41 de laque photosensible. La plaquette à ce stade est représentée sur la figure 2k.
Par des procédés de photogravure très connus, mélange d'acide phosphorique H3 F04 et d'acide nitrique H NO3 à 400C, on grave la pellicule 39 en séparant par les évidements 42 les différentes nappes de la deuxième configuration, notamment les nappes 39a et 39b.
La plaquette obtenue finalement est représentée sur la figure 2Q.
Le dispositif ainsi réalisé comporte deux configurations de conducteurs à des niveaux différents: la configuration sous-jacente comporte les nappes 34d et 34e et la configuration supérieure comporte les nappes 39a et 39b. La nappe 39a est en liaison électrique avec la nappe 34d. Les nappes 34e et 39b sont reliées à d'autres éléments du circuit intégré non représentés sur la figure.
La configuration supérieure de conducteurs est peu accidentée relativement à on épaisseur (dans un dispositif à plusieurs configurations de conducteurs dit multicouche, on donne généralement aux conducteurs de la configuration supérieure une épaisseur plus importante que celle allouée aux conducteurs de la/des configuration/s sous-jacente/s). La dénivellation de ltordre de 0,7 um repérée 391 sur la nappe 39a de la figure 2R correspond à l'ouvre ture de contact 37 creusée dans le manteau 35 > manteau dont l'épaisseur est précisément de 0,7 um.
Il y a lieu de bien observer que, par le procédé selon l'invention, il est permis d'accorder aux conducteurs de la configuration sous-jacente du dispositif bicouche une section supérieure à celle qu'auraient ces conducteurs dans un dispositif analogue élaboré selon la technique conventionnelle.
D'une part, en effet, selon la technique de la présente invention, le dispositif, après la création de la première configuration de conducteurs, se présente ainsi qu'il a été décrit précédemment en regard de la figure 2h: les espaces situés entre les nappes métalliques 34d et 34e sont occupés par les nappes 28a, 28b et 28c de matériau isolant, de sorte que la surface de l'ensemble est pratiquement plane, comme il a été déjà souligné précédemment. Le manteau 35 repose sur cette surface plane et il est donc lui-même plan. Aussi, les conducteurs de la configuration supérieure, tels que les conducteurs 34d et 34e, cheminent sur un plan et ne présentent de dénivellations que dans les seules ouvertures où ils entrent en contact avec des conducteurs de la configuration sous jacente.
Par contre, lorsque l'on élabore un circuit bicouche par la technique conventionnelle et que l'on a créé la première configuration de conducteurs, les espaces compris entre ces conducteurs sont vides (il n'est pas formé de nappes équivalentes aux nappes 28a, 28b, 28c). Aussi, le revêtement isolant équivalent au manteau 35, que l'on doit déposer ensuite, présente-t-il un grand nombre de dénivellations ou marches de hauteur importante, égale à celle des conducteurs de la première configuration. La pellicule conductrice équivalente à la pellicule 39, dans laquelle sont formés les conducteurs de la configuration supérieure doit# également épouser le profil de ces nombreuses dénivellations ou marches, d'où il résulte un risque important de coupure desdits conducteurs.
Pour remédier à ce risque de coupures, on fait en sorte que les variations de niveaux aux endroits des marches soient progressives et, pour cela, on modèle les conducteurs de la première configuration de façon à ce que leurs bords, au lieu d'être abrupts, soient chanfreinés. Ainsi, toutes les marches de la couche isolante qui les recouvre et les marches de la pellicule conductrice qui recouvre ladite couche isolante ont-elles un profil à faible pente. Mal heureusement, la formation de chanfreins sur les bords des conducteurs de la première configuration entraîne une diminution de la section de ces conducteurs - de l'ordre de 30 à 35% pour un conducteur d'une largeur de 7 à 8 um et d'une épaisseur de 0,7 um - et une diminution corrélative de la densité de courant admissible dans lesdits conducteurs.En outre, il faut que ces conducteurs aient une largeur minimum au niveau de leur face supérieure; aussi, la nécessité de la présence de chanfreins constitue-t-elle une entrave sérieuse à une réduction de la largeur des conducteurs, envisageable dans le but d'une densification des circuits.
Par l'application du procédé selon l'invention à la réalisation d'un circuit bicouche, on évite les inconvénients cités cidessus de la technique antérieure, en réduidant lesdites variations de niveaux aux seules dénivellations liées aux ouvertures de contact entre des conducteurs appartenant à des configurations différentes. On peut alors laisser aux conducteurs de la première configuration leur pleine largeur sur toute leur épaisseur, ce qui représente un avantage très sensible tant en ce qui concerne la possibilité de meilleures performances dudit circuit sur le plan de la conduction électrique que de la tenue mécanique desdits conducteurs et des possibilités de miniaturisation des circuits.
On a représenté sur la figure 3a la première étape de lt.éla# boration de la deuxième configuration de conducteurs dans le cas où celle-ci constitue une configuration intermédiaire entre une première configuration sous-jacente et une configuration supérieure ou troisième configuration (circuit tricouche). Sur la surface plane dont la création selon l'invention a été décrite en regard de la figure 2, on dépose un manteau isolant 45 constitué d'un lit sous-jacent 45x de 0,3 à 0,5 pm d'épaisseur d'oxyde de silicium obtenu par décomposition et oxydation du silane à basse température (37000), et d'un lit supérieur 45y de 0,1 à 0,15 um d'épaisseur de nitrure de silicium obtenu à basse température sous pression réduite à partir de silane et d'ammoniac.Les deux lits 45x et 45y du manteau isolant 45 représentés séparément sur la figure 3a, ne sont plus séparés sur les figures suivantes pour des raisons de simplification.
Sur le manteau 45 on dépose une couche de laque photosensible 46 afin de former un masque et, par photogravure à travers ce masque, en attaquant le nitrure de silicium, par exemple avec un plasma d'un gaz couramment désigné sous l'appellation de Fréon 14 et répondant à la formule chimique CF4 (gaz éventuellement additionné de 8% d'oxygène) puis en attaquant ensuite l'oxyde de silicium à l'acide fluorhydrique tamponné au fluorure d'ammonium, on crée l'ouverture 47 laissant apparaître la plage 48 de la surface de la nappe 34d de la première configuration. Cette ouverture sépare, au plan de la figure, le manteau 45 en deux nappes 45a et 45b.
On élimine alors les nappes restant de la couche de laque 46.
La plaquette à ce stade est représentée sur la figure 3b.
Sur la surface de la plaquette on dépose alors une couche intermédiaire d'oxyde de silicium 49 et une couche auxiliaire 50 du corps de base B, exactement comme on avait déposé précédemment les couches 28 et 29, et on les traite de la même manière.
Bien que diverses-techniques de détermination immu biologique aient été élaborées en~réponse à des besois analytiques donnés et à des limitations données, une détermination immunologique typique (dans ce cas illustratif utilisant des antigènes marqués) exige quatre étapes fondamentales : une étape d'incubation, une étape de séparation, une étape de mesure de la quantité de marque, et une étape de corrélation.
étape dtincubation fait intervenir une compétition entre une quantité inconnue d'antigène (non-marqué) et une quantité connue d'antigène (marqué) pour un nombre limité de sites de complexation sur des anticorps spécifiques à I1 antigène (dans les formes tant non-marquée que marquée). Après une période d'incubation appropriée, les produits complexés (qui doivent comprendre au moins un peu de matière marquée) sont séparés du milieu d'incubation (qui contient la matière marquée restante) par des procédés connus. Pour faciliter l'étape de séparation, on peut fixer un des constituants sur une matière de support insoluble de manière qu'il en résulte une phase dite solide.L'utilisation de supports organiques comme partie d'une telle phase solide est décrite dans le brevet des E.U.A. nO 3 555 143 aux noms de Axen et autres. L'utilisation de supports inorganiques est décrite dans le brevet des E.U.A. n0 3 652 761 au nom de Weetal et dans le brevet des E.U.A. n0 3 975 511 aux noms de Vann et autres.
Après séparation, on mesure la quantité de marque associée aux complexes séparés ou à la solution restante et on compare ensuite cette quantité à un étalon (par exemple une courbe étalon) pour déterminer la présence ou la concentration inconnue.
il y a lieu de souligner que l'on connalt des variantes à la technique ci-dessus. Voir, par exemple, Radioimmunoassay Methods, Ed. E. E. Kerkham et W. M. Hunter Churchill, Livingston, Edimbourg et Londres (1971). Voir spécialement le chapitre de L,Wide "Solid Phase Antigen-Antibody Systems", pages 405 à 413.
Dans les exemples ci-après, l'utilité des présents produits conjugués est illustrée par des techniques courantes de détermination immunologique, bien que, comme spécifié cidessus, les produits conjugués puissent être utilisés dans une application quelconque qui comporte le marquage d'une substance biologiquement active quelconque pour une application quelconque.