INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
EXEMPLE 1 Préparation de produits conjugués luminol-immunoglobuline (du lapin) Le luminol est représentatif des composés chimioluminescents qui peuvent être utilisés comme marque pour une molécule d'antigène (ou d'anticorps) dans une détermination immunologique. Le domaine d'application englobe tous les types de déterminations immunologiques comportant une séparation d'antigène libre et lié à un anticorps. Le procédé de détermination fait intervenir l'oxydation du luminol donnant une lumière visible d'une longueur d'onde de 430 nm environ. La quantité d'antigène (ou d'anticorps) marqué au luminol est directement proportionnelle à l'intensité lumineuse mesurée par un tube photomultiplicateur.La quantité d'antigène marqué au luminol lié à l'anticorps diminue avec des quantités croissantes d'antigè- ne non-marqué. Cette courbe dose-réponse peut être utilisée pour mesurer des quantités inconnues antigène dans un sérum.
On a effectué une expérience en utilisant de la gamma-globuline de lapin (RIgG) comme antigène marqué et de l'anticorps de chèvre produit contre l'lez du lapin. On a obtenu une courbe doseréponse en utilisant des quantités d'IgG de lapin de 5 à 25/ug.
On a déterminé qu'un échantillon de sérum de lapin normal (en abrégé ERS) contenait 10 mg/cm3 d'IgG. Cela est en accord avec ce qu'on considère comme étant la teneur normale en IgG dans le sérum de lapin normal.
Comme indiqué ci-dessus, un avantage pratique de la présente découverte est que dans une détermination immunologique on peut utiliser une molécule simple telle que celle du luminol au lieu de traceurs radioactifs ou d'un marquage par enzyme ou spin. La détermination immunologique par chimioluminescence du luminol fait appel à des matières et à un matériel très peu motteux. Le traceur luminol est bien plus stable que des traceurs radioactifs ou du type enzyme.
Couplage covalent du luminol Le luminol a la structure
Le groupe amine aromatique peut être utilisé de nombreuses manières différentes pour former un complexe cavalent entre le luminol et des protéines, des hormones, des hydrates de carbone ou d'autres molécules biologiquement actives. On a utilisé trois techniques de couplage différentes. Tout d'abord, on a utilisé la diazotation directe du luminol en utilisant du nitrite de sodium dans de l'acide acétique
Le luminol diazoté réagira avec les résidus de tyrosine et d'histidine dans des protéines pour former une liaison diazo.
La deuxième technique a consisté à utiliser une oxydation au périodate de groupes hydrate de carbone sur des glycoprotéines ou des molécules d'hydrate de carbone pour former des groupes aldéhyde. Ces groupes aldéhyde réagiront avec le groupe amino du luminol pour former une liaison imine (ou base de Schiff).
On a utilisé cette technique pour le couplage du luminol avec l'ifs de lapin. On a utilisé une troisième technique pour préparer d'abord un dérivé dichloro-triazinyle du luminol en utilisant du chlorure cyanurique comme suit
Le groupe chloro du DUAL réagira alors avec de nombreux nucléophiles différents tels que des groupes amine ou hydroxyle pour former une liaison chimique stable avec de nombreuses molécules différentes.
Produit conjugué lumino-IgS de lapin Le mode opératoire a consisté à dissoudre d'abord 1 mg de luminol et 10 mg d'ego de lapin dans 5 cm3 d'eau. Ensuite, on a ajouté 3 cm3 d'une solution contenant 1,5 mg/cm3 de ICI04 et on a réglé le pH à 4,7 avec du HCl 4N. On a agité la solution dans l'obscurité pendant 45 minutes. On a ajouté ensuite 1 cm3 supplémentaire de la solution de KlO4 et on a réglé le pH à 7,2 avec du NaOH 4N.Ensuite, après 2 heures supplémentaires dans l'obscurité, on a fait passer la solution à travers une colonne de Sephadex G-25-Fine pour éliminer le luminol n'ayant pas réagi Les fractions contenant de la protéine ont été combinées et ensuite on a déterminé leur activité chimuminescente.
A leur évacuation du sécheur haute température, les granules entrent dans le four à cuve verticale 16 qui a une chambre de section transversale rectangulaire à travers laquelle s'étend une série de chicanes étroites 82 (figure 7) formées par des bas$ ayant une section transversale en- angle, dont les sommets sont dirigés vers le haut.Des brûleurs 84 à jet sous pression (figure 2) sont prévus aux côtés opposés de la chambre, les injecteurs faisant saillie dans la chambre immédiatement sous des chicanes respectives, de façon que dans chaque cas, la flamme du brûleur soit dirigée parallèlement à une chicane associée dans ltespace immédiatement en dessous de cette dernière. il peut y avoir des ouvertures (non représentées) dans les chicanes pour permettre au gaz chaud de combustion de s1 échapper vers le haut plus facilement à travers la chambre.
On laisse les granules remplir la chambre mais chaque chicane maintient vide l'espace situé juste en dessous d'elle.
Ainsi, en fonctionnement, il y a une série de vide à travers la chambre, les côtés supérieurs de chaque vide étant définis par les faces-inférieures d'une chicane et les côtés inférieurs étant déterminés par l'angle de repos du matériau remplissant la chambre. Les flammes des brûleurs s'étendent dans les vides et les brûleurs produisent de préférence une longueur de flamme qui s'étend sur une longueur sensible de chaque vide, pour aider à un chauffage uniforme du matériau sur la longueur de la chicane associée. De préférence, l'écoulement d'air associé à un brûleur est restreint à ce qui est nécessaire pour une combustion stoechiométrique, pour maintenir la vitesse des gaz à une valeur faible et réduire ainsi la puissance requise et la nécessité d'une extraction de la poussière, et pour éviter également ou limiter la présence d'oxygène libre.
Pour le contrôle du processus de chauffage, des thermocouples 86 peuvent être prévus au-dessus du niveau de groupes respectifs de brûleurs qu'il faut contrôler, et un moyen de contrôle automatique 88 peut être prévu pour régler le fonctionnement des brûleurs selon les signaux des thermocouples. Le taux de chaleur peut également être influencé par la forme de la chambre, car le matériau stécoule à travers elle par gravité et pour une vitesse donnée d'enlèvement du matériau par aire unitaire en plan, plus la chambre est grande plus longue st la période de chauffage du matériau.
Dans les espaces distincts dans la chambre, où le matériau est directement exposé au processus de combustion, -il y a un effet de chauffage par rayonnement et également un trajet libre pour 11 écoulement des gaz chauds vers le haut, on peut donc obtenir un effet de chauffage relativement rapide.
il est possible de régler très précisément les conditions de température et assez indépendamment des autres stades du processus. il est également possible de contrôler le profil de températures dans le four car les brûleurs sont disposés à différents niveaux, et chaque niveau peut être individuellement contrôlé, si nécessaire, par un moyen de contrôle respectif 88.
Le four à cuve a une construction relativement compacte qui aide à sa fabrication sous une forme transportable, bien qu'il peut être nécessaire que la structure soit démontée dans ce but. Par exemple, les brûleurs peuvent être montés sur les parois latérales 90 qui sont séparées du corps principal de la chambre de chauffe, et qui peuvent être suspendues à une voie de roulement 92 placée au-dessus, caractéristique qui aide également à l'entretien.
A la sortie du four à cuve, le matériau doit être amené à une vitesse suffisamment uniforme de sa largeur relativement importante à ouverture d'entrée restreinte coniquement du four rotatif de cuisson. A cette fin, le matériau tombe du fond du four ou fourneau à cuve dans une boite collectrice 94 de la même largeur que le four à cuve. Dans cette boite, il se décante contre une barrière de sortie 96 à son angle naturel de repos. Au-delà de la barrière se trouve une chute 98 conique; qui conduit à l'entrée 99 du four rotatif et immédiatement avant la barrière se trouve un agitateur rotatif comprenant une série de disques espacés 100 montés sur un arbre 102 qui s'étend à travers la largeur de la sortie.
Tandis que l'agitateur est entraîné en rotation, le mouvement des granules piégés diminue leur angle de repos et les granules commencent par conséquent à glisser au-delà de la barrière. Le matériau est pris régulièrement de chaque point sur la largeur de la boite 94til nty a donc pas danger de création d'un motif d'enlèvement non uniforme, comme cela pourrait se produire si la sortie du four à cuve était simplement un entonnoir conduisant directement au four rotatif. Le moteur d'entraînement 104 de l'agitateur contrôle la vitesse du mouvement du matériau.
Le four rotatif est décrit en plus de détail dans la demande concurremment déposée. Sur sa région principalei il a une forme en trèfle semblable à celle du sécheur à basse température, mais sans chicanesinternestransversales. il a une construction légère en sandwich en métal, avec une ou plusieurs couches intermédiaires d'isolement thermique en fibres céramiques. La section transversale en lobs agite vigoureusement ou fait s'ébouler les granules pour leur permettre autre chaúfes plus régulièrement et elle aide également à empêcher les granules individuels d'adhérer tandis qu'ils atteignent des températures de boursouflement et qu'ils passent par un stade auquel ils déviennent collants et relativement mous.
Le brûleur 30 du four rotatif peut être un brûleur à lance- à gaz ou une lance thermique (figure 8), dont la flamme s'étend sur une partie sensible de la longueur du four, ou bien un brûleur à plaque allongé à rayonnement (figure 9), qui est décrit dans la demande concurremment déposée. Les moyens de contrôle 106 du brûleur sont réglés par un thermocouple 108 dans le four. Le brûleur fonctionne de préférence dans des conditions sensiblement stoechiométriques, pour éviter des réactions chimiquesnon souhaitées dans les granules, ce qui conduit à une vitesse plus lente du gaz avec une plus faible extraction de poussière nécessaire.Etant donné la section transversale à lobs du four, l'énergie rayonnante est mieux focalisée sur le matériau qui est soumis à une densité de flux de chaleur de rayonnement plus élevée, et cela, avec l'action d'éboulement créée par la section transversale à lobes permet l'utilisation d'un four de cuisson relativement court. Des moyens 109 sont prévus pour modifier l'inclinaison du four et ajuster ainsi le temps de résidence du matériau.
Bien que les brûleurs dans l'installation aient été décrits åusqutà maintenant comme des brûleurs à gaz, il est possible d'utiliser tout combustible classique pour obtenir de la chaleur pour le procédé.
A la fin du four rotatif, les granules cuits le quittent à une température de 11 ordre de 11500C par une chute 110 conduisant à une gaine d'air 112 inclinée vers le haut d'un ventilateur à circulation forcée 114. L'écoulement d'air à température ambiante provenant du ventilateur agit comme une pompe à jet, tandis qu'il passe par un étranglement 115 dans la gaine à sajonction avec la chute, ainsi les granules sont immédiatement entraînés par le courant d'air. Les granules sont violemment agités dans le courant d'air et sont subitement refroidis ainsi, toute matière encore plastique est immédiatement durcie. Ce refroidissement et cette agitation combinés empêchent que des grands nombres de granules ne se fondent ensemble pour former des masses inutilisables de scoriesou de clinker.
il y a cependant encore une quantité sensible de chaleur dans les granules que l'on fait par conséquent passer à travers le récipient de refroidissement rotatif à contre-courant avec un grand écoulement d'air de refroidissement provenant d'un ventilateur 126 à moteur. Comme on peut le voir sur la figure 14 le récipient a une section transversale 118 à lobes, et il est, en de nombreux points, semblable au sécheur à basse température avec des chicanes transversales 120 qui assurent un lit minimum du matériau dans la chambre, et une gaine d'air axiale et central 122 avec des fentes longitudinales 124 par lesquelles l'écoulement de refroidissement du ventilateur 126 est dirigé.Le montage et l'entraînement du récipient est semblable à ceux du sécheur à basse température, avec également un moyen 128 pour l'ajustement indépendant de l'inclinaison de son axe.
L'éboulement des granules exposera, comme avec les autres récipients rotatifs à lobes, chaque granule continuellement àllécoulement du gaz de refroidissement, pour assurer un taux maximum d'extraction de chaleur avant que les granules ne soient finalement évacués sur un convoyeur de sortie à une température de l'ordre de 2000C.
L'installation ci-dessus décrite a une nature semipermanente parce que, bien qu'un certain nombre des unités alb=t montd r des remorques, des structures fixes de support sont prévues pour certains des dispositifs et il faut, par conséquent, une préparation et une ctnstruction sur place pour ériger l'installation. Cependant, l'installation illustrée sur les figures Il à 20 doit entre une installation transportable, fabriquant un produit analogue mais nécessitant un minimum de préparation sur place.
La surface supérieure 3 de la surélévation et la surface intermédiaire 5 sont inclinées vers le centre du bac 1 pour permettre l'écoulement de l'eau.
En outre, la surface supérieure 3b est de préférence légèrement concave.
La surface intermédiaire 5 peut présenter, dans le coin adjacent au coin occupé par la surélévation, une empreinte 5b adoptant la forme et remplissant la fonction d'un porte savon ou d'un porte éponge, et communiquant avec le fond 4 du bac par au moins un canal d'écoulement 5c.
Le fond 4 du bac présente des bossages 6 régulièrement distribués permettant à la fois d'assurer une plus grande rigidité du fond et de rendre ce fond antidérapant.
Le fond 4 est incliné vers un orifice d'écoulement 7 de préférence prévu immédiatement à la base de la surface intermédiaire 5.
La section horizontale de la surélévation adopte avantageuse ment la forme d'un arc surhaussé, de dimensions plus importantes vers la base 3a de cette surélévation qu'au niveau de sa surface supérieure 3b.
I1 est du reste bien entendu que le mode de réalisation de l'invention ci-dessus décrit a été donné à titre d'exemple, et que des modifications accessibles à l'homme de l'art peuvent y autre apportées sans sortir pour autant du cadre de la présente invention.
la présente invention a pour objet un procédé et un appareil de mise en oeuvre du procédé pour préparer des solutions d' ammoniac de moyenne et de haute concentration.
L'invention se rapporte au secteur technique de la chimie minérale et notamment du traitement de l'ammoniac.
De façon connue, les solutions d'ammoniac (gaz d'ammoniac dissolus en eau) sont préparées industriellement dans des installations complexes comprenant des tours d'absorption, des faisceaux d'échangeurs de refroidissement pour éliminer la chaleur engendrée lors de l'opération et qui est néfaste à l'égard de l'absorption, des pompes de circulation etc... Lesdites installations connues, où l'ammoniac entre à l'état de gaz, permettent d'obtenir des solutions d'ammoniac à 22-25 pour cent de concentration, celle-ci étant la concentration maximum tolérable avec la pression atmosphérique et avec la température ambiante dans lesquelles les installations fonctionnent. Si en outre, l'ammoniac devant être dissous se trouve à l'état liquide, il faut utiliser des installations de gazéification du liquide.Si enfin, on désire obtenir des solutions ayant une concentration supérieure, par exemple à 50 pour cent, la solution d'ammoniac doit être transportée. La solution d'ammoniac doit être enrieh1 à l'aide d'installations convenables.
le but de la présente invention est la réalisation d'un procédé et d'un appareil de mise en oeuvre du procédé permettant de préparer directement des solutions d'ammoniac à des concentrations quelconques, à partir d'ammoniac liquide, et en utilisant un appareil simple et de dimensions réduites.
Selon une première caractéristique de l'invention, le procédé est caractérisé en ce que l'absorption est effectuée dans un milieu ambiant en réglant l'admission d'au moins un des fluides, de manière à maintenir la température à un niveau préalablement établi correspondant à la concentration désirée.
Suivant une autre caractéristique, l'appareil suivant 1' invention est caractérisé en ce qu'il comprend un récipient permettant l'alimentation réglable d'au moins un des fluides entrant d'une manière réglée en fonction des oscillations de la température relevée par rapport à celle préalablement établie.
Te procédé et l'appareil suivant l'invention sont basés sur le développement de la chaleur créée lors de l'absorption de l'ammoniac, et sur les variations de température de la solution par l'effet de la concentration de la solution d'ammoniac. L'aug mentation de la concentration entraîne en effet une augmentation de la température de la solution, tandis que la diminution de concentration entraîne une diminution de la température. I1 est pourtant possible de maintenir constante la concentration désirée pour la solution d'ammoniac, et l'on peut fixer cerce valeur de concentration en se basant sur la valeur de la température de la solution, étant donné, comme spécifié, qu'à chaque variation de concentration correspond une variation en plus ou en moins de la température. le niveau de la température auquel correspond la concentration désirée peut être maintenu en faisant varier les quantités d'eau et/ou d'ammoniac admises dans l'appareil d'absorption. Pour des raisons de simplicité, l'on préfère intervenir en faisant varier la quantité de l'eau en maintenant constante la quantité d'ammoniac. l'appareil est donc équipé d'une sonde thermomètrique reliée avec un instrument extérieur de signalisation.
la variation de la température de la masse correspond à une variation de la concentration et est immédiatement reportée, étant données les quantités réduites de liquide en considération, et précisément sur le cadran de l'instrument. L'aiguille ou moyen associé à celle-ci et à l'instrument, agit par le biais d'un système de télécommande quelconque sur la valve, motorisée ou non, d'admission de l'eau. Ainsi, si la concentration de la solution tend à augmenter, la température de la masse a tendance à augmenter et le système de télécommande agit sur la valve de l'eau en faisant varier la charge de celle-ci.Evidemment, une manoeuvre analogue peut etre réalisée en agissant sur l'ammoniac liquide et dans ce cas, lors de chaque changement de température provoqué par l'augmentation de la concentration, le système de commande agit à l'égard de la valve en diminuant ou en augmentant selon le cas, la charge.
le réglage est précis car les volumes en jeu sont faibles et donc des variations de 2-3 degrés centigrade de la température de la masse déclenchent immédiatement les corrections de la charge des fluides, étant donné qu'à chaque concentration de la solution que l'on désire obtenir, correspond une température précise ; lt appareil pouvant travailler sous pression, il est possible de produire des solutions d'ammoniac d'une concentration quelconque.
Ce système peut être compiété par un circuit de contre rdaction 21 qui penmet d'obtenir un signal de correction-lfé à la dérive transitoire ou permanente de ce signal incident émis.
Dans exemple précédemment décrit le corps d'épreuve 22 ne comprend qu'un réflecteur 3, qu'un double transmetteur optique 4 et qu'un détecteur opto-électronique 13.
Afin d'augmenter la sensibilité du dispositif, d'annuler les effets mécaniques parasites et de s'affranchir des grandeurs d'influences parasites, on peut utiliser, comme représenté figures 5 et zone montage différentiel en demi-pont ou en pont complet.
Dans cet exemple, le corps d'épreuve 23 consiste en une bascule élastique pivotant autour de l'axe 24 sous l'effet d'un effort appliqué par l'intermédiaire d'une bielle 25 solidaire d'une membrane 26 actionnée par une pression.
Le corps d'épreuve 23 comprend deux miroirs 2r/, 2d disposés de part et d'autre de l'axe 24,oesmiroirs étant associés à deux transmetteurs optiques respectifs 29, 30 du genre de ceux précédemment décrits.
À chacun de ces transmetteurs optiques 29, 30 correspond une source d'activation lumineuse eommune unique 31, 32 et un organe de détection 33, 34 de l'intensité lumineuse.
il est clair que, sous l'effet d'une force exercée par la membrane 2t > ,le corps d'épreuve 23 bascule et les distances i et g2 relatives aux deux réflecteurs 27, 28 vont être modifiées par des écarts A G et 4 4 de valeurs inversées.
Ces variations de distance ##1 et ##2 creent une variation d'in- tensité lumineuse dans les deux conducteurs optiques 29, 30 qui, après conversion par les étages apto-électroniques 33 et 34 génèrent respectivement deux tensions électriques de signe opposé reprises par un amplificateur différentiel 35 (figure 6).
Ce montage permet d'obtenir la somme de deux signaux propor-.
tionnels à (-t et et ss 4 ) tout en s'affranchissant de l'influence des autres grandeurs d'influences qui s'annulent puisqu'étant égales et de même signe.
On notera en outre qu:'il est possible, dans les exemples précédemment décrits,de s'affranchir de 1 t émission infrarouge due à la température du corps d'épreuve et du réflecteur, en plaçant devant celui-ci un écran catathermique afin de ne pas saturer l'étage d'entrée.
Il importe de noter que la ou les sources d'activation lumi- neuses peuvent émettre de façon continue ou alternative et entre alimentées en courant continu ou alternatif.
Dans le cas d'une alimentation alternative, on peut prévoir un montage du type de celui représenté figure 7, qui présente l'avantage de diminuer les bruites de fond et donc d'augmenter ladéfinition.
Dans un tel montage la source d'activation 36 est alimentée en courant alternatif à partir d'un générateur 37.
Lt organe de détection opto-électronique 38 reçoit donc un signal optique alternatif modulé en amplitude en-fonotion de l'écart 4J ae signal optique transformé en un signal électrique correspondant par le convertisseur 40 est amplifié au moyen dtun amplificateur 41 puis est démodulé au moyen d'un démodulateur en anneau 42 connecté au générateur 32. Ala sortie 43 du démodulateur 42, le signal représentatif de l'écart ## peut être filtré avant d'être utilisé.
Il est clair qu'un système dérivé de celui-ci pourrait utiliser la modulation de fréquence en vue d'une numérisation fréquence-métrique ou une conversion analogique par discriminateur.
Les impulsions d'échantillonnage périodiques ou d'excitation V "conditionnées" transmises (conditionnellement) sont également ap pliquées au conducteur 435 pour commander la génération du signal de croix clignotante indicateur de piste effacée par le montage 420 représenté dans un cadre en trait interrompu sur les figures 13C et 13D qui vont être décrites ci-dessous.
Un certain nombre de jarretières désignées dans leur ensemble par la référence générale 421 sur la figure 13D sont disposées de manière à pouvoir être connectées à une entrée externe, à un générateur de mot de données répétitif 427 ou à un générateur de mot aléatoire 429 commandé par le signal de porte de mot de synchronisation engendré sur le conducteur 429a par le montage générateur de mot de synchronisation inclus dans le codeur 96.