INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
On connaît également des tuyères à enveloppe d'eau dont la jupe ou virole intérieure comprend une hélice de mise en rotation de l'eau de refroidissement. Les tuyères de ce type sont bien meilleures que les précédentes ; néanmoins elles présentent en général l'inconvénient de pertes de charge élevées et de difficultés de montage d'une hélice comprenant de nombreuses spires dans les espaces annulaires étroits compris entre la jupe ou virole et les parois intérieure et extérieure de la tuyère. En outre, dans la plupart de ces tuyères, la circulation de l'eau de refroidissement au nez de la tuyère n'est pas contrlée alors que le nez est la partie de la tuyère la plus éprouvée thermiquement.
La présente invention a pour but de réaliser une tuyère perfectionnée dans laquelle la circulation de l'eau de refroidissement au nez est parfaitement contrôlée et les pertes de charge du courant d'eau de refroidissement sont réduites, de sorte que le refroidissement est amélioré sur toute la longueur de la tuyère et notamment au nez de celle-ci, qui est soumis à 11 épreuve thermique la plus intense.
Cette tuyère à enveloppe d'eau de refroidissement, qui présente au moins une arrivée d'eau, et au moins un départ d'eau avec jupe ou virole médiane entre les parois extérieure et inté -rieure de ltenveloppe dteau, et mise en rotation de l'eau par hélice, est caractérisée en ce quelle comporte des ailettes de support de l'extrémité de la virole au nez de la tuyère et dgorientation du courant d'eau de refroidissement.
Suivant une autre caractéristique importante de lFinven- tion, les ailettes directrices au nez de la tuyère sont orientées de telle façon que le courant d'eau change de direction pro gressivement Suivant une autre caractéristique importante de l'invention, les parties antérieures des ailettes directrices du courant d'eau de refroidissement au nez de la tuyère sont inclinées par rapport aux plans radiaux de la tuyère, la tranche avant des parties antérieures desdites ailettes directrices épousant le nez de la tuyère façon que la section de passage de la lame d'eau de l'espace annulaire compris entre la paroi extérieure et la virole médiane jusqu'à l'espace annulaire compris entre ladite virole et la paroi intérieure, soit progressivement diminuée afin d'augmenter la vitesse de circulation, tout en conservant un régime laminaire, cette section de passage augmentant ensuite progressivement.
Suivant une autre caractéristique importante de l'invention, la tuyère comporte une hélice unique à spire de 3600,fixée à la culasse au voisinage de l'arrivée d'eau et placée entre la vérole et la paroi extérieure de l'enveloppe d'eau, de sorte que l'eau de refroidissement est entraînée en rotation sur toute la longueur de la tuyère et notamment avant son arrivée au nez de la tuyère.
D'autres caractéristiques et avantages apparaltront au cours de la description qui va cuivre, de plusieurs modes de réa lisation donnés à titre d'exemples nullement limitatifs, en se référant aux dessins annexes, dans lesquels La FIG, 1 est une vue schématique en coupe d'une tuyère suivant l'invention ; La PIG, 2 est une vue schématique à plus petite échelle dune culasse de tuyère comportant différents emplacements d'ar rivée d'eau ;; La PIGo 3 est une vue en coupe suivant III-IIIde la FIG.i montrant des ailettes de guidage à parties antérieures planes au nez de la tuyère La FIG. 4 est une vue schématique partielle analogue à la FIG. i de la tuyère suivant l'invention, après rotation de 900 autour de l'axe de la tuyère La FIG. 5 est une vue schématique en coupe développée d'une hélice fixée sur une culasse à deux arrivées d'eau La SIGo 6 est une vue analogue à la FIG. 5 d'une variante de réalisation comportant une portion d'hélice supplémentaire représentée en trait mixte aux FIGES, i et 4 La SIGo 7 est une vue partielle analogue à celle de la FIG. 3 illustrant des ailettes à parties antérieures incurvées sensiblement suivant une forme de S La SIGo 8 est une vue partielle en perspective des ailettes représentées à la FIG. 3 La FIG. 9 est une autre vue, plus complète, en perspective avec arrachement du dispositif correspondant à icelui de la PIS.3, et La FIG. 10 est une vue analogue à celle de la FIG. 9,mais correspondant aux ailettes en forme de-S de la FIG. 7.- Suivant l'exemple d'exécution représentéaux FIGES. i à 4, l'invention est appliquée à une tuyère de haut fourneau, refroidie par eau.
La tuyère est fixée au blindage du haut fourneau par une plaque circulaire 1 ou-culasse d'axe XXO La plaque 1 peut être en acier ou en cuivre. Elle comporte un orifice axial 2-d'entrée de vent, dans lequel s'emboîte 11 extrémité du conduit de vent,non représenté. Elle est également pourvue sur sa périphérie d'au moins un orifice 3 d'arrivée d'eau de refroidissement et d'un orifice 4 de sortie d'eau de refroidissement.
Sur cette culasse est fixé le corps tronconique de tuyère, d'axe XX à paroi extérieure 5 et à paroi intérieure 6 raccordées au nez 7 de la tuyère, c'est à dire à l'orifice de soufflage du vent. les parois 5 et 6 ménagent un espace annulaire constituant une enveloppe d'eau de refroidissement. le corps de tuyère est généralement en cuivre, mais peut-être constitué d'une autre matière. La paroi intérieure 6 peut être protégée de manière connue par un revêtement réfractaire 8.
Les agents de désagrégation classiques, qui peuvent être inclus dans le mélange de la matrice et qui, sensibles à un milieu particulier, sty décomposent pour libérer périodiquement le constituant pharmaceutiquement actif lié dans la matrice et l'enro- bage de liant excipient, comprennent notamment : amidon anhydre, cellulose microcristalline et silice "micronisée".
D'autres composés complémentaires peuvent autre ajoutés au mélange de la matrice pour rendre la forme de dosage plus sapide, de meilleur aspect ou plus coulante. Tout adjuvant connu, pharmaceutique ment acceptable, qui remplit ces fonctions peut être ajouté à la composition, sans en altérer en aucune façon les propriétés thérapeutiques.
L'aggrégation des plaquettes et la formation du caillot peuvent être empêchées par l'administration périodique d'une composition à libération prolongée contenant aussi peu que 50% en poids de C.C. En général, ces compositions peuvent comprendre 50 à 96% environ en poids de C.C. thérapeutiquement actif et de 4 à 50% en poids de constituants de libération thérapeutiquement inactifs.
Ces compositions à libération prolongée contiennent, en poids, de préférence 55 à 96% environ et 4 à 45% environ de ces substances de libération inactives.
Ainsi par exemple, une composition à libération prolongée, active, caractéristique peut renfermer en poids : Constituants Parties Gatacolate de glycéryle ......................... 50,0-96,0 Gomme-laque (qualité pharmaceutique et alimentaire) ................ 2,6-11 ,7 Monolaurate de sorbitan ......................... 0,16-0,71 Ethylcellulose ................................... 2,0- 9,0 Acétate-phtalate de cellulose (Codex) ............ 0,6- 2,7 Phtalate de diéthyle ............................. 0,06-0,27 Stéarate de magnésium (Codex) 0 0,8 -3,6 Stéarine de boeuf ................................ 1,2 -5,25 Silice micronisée ................... 0,2 -0,9 Talc (Codex) . e.. eO OO e e . e .C e ......,,........,,. 0,4 -1,8 On peut y ajouter des très faibles quantités de colorants acceptés dans les industries alimentaires, pharmaceutiques et cosmétiques par exemple de rouge FD & n03.
L'invention sera mieux comprise à la lumière des exemples suivants, dans lesquels, sauf mention contraire, toutes les parties sont données en poids. Il est bien entendu que ces exemples particuliers ne sont donnés qu'à titre d'illustration non limitative de 1' invention.
EXEMPLE 1 On prépare un granulé de gatacolate de glycéryle par dissolution, dans 225 ml d'éthanol, de 3,75 g de Span 20 tnom commercial d'un ester partiel d'un acide gras à longue chaîne d'anhydride d'hexitol, comprenant comme constituant principal du monolaurate de sorbitan, fabriqué par Atlas Chemical Industries) et 75 ml de gomme laque. Cette solution est additionnée de 750 g de gatacolate de glycéryle. On fait passer la masse humide obtenue au travers d'un tamis de 2 mm d'ouvertures,eRkton sèche à l'air6 On fait repasser les granules séchés par le meme tamis.
Les granules séchés, séparés par tamisage, sont placés dans un récipient d'enrobage où ils sont tournés et retournés pendant quton pulvérise sur eux une solution d'enrobage composée de 50 g d'éthyl- cellulose, 250 ml de gomme-laque et 300 ml d'alcool.
Après enrobage et séchage des granules, on en retire 50% dukéci- pient,et les 50% restant sont à nouveau enrobés avec une seconde solution d'enrobage entérique comprenant 10 g d'acétate-phtalate de cellulose, 1 g de phtalate de dibutyle et 150 ml d'acétone.
Une matrice est préparée séparément, qui comprend 270 g de gataco- late de glycéryle, 10 g de cellulose microcristalline, 50 g de polyéthylène glycol et 10 g de stéarine de boeuf. Orjoute à ce mélange 105 ml d'eau, pour former une bouillie. On additionne cette bouillie dtun supplément de gatacolate de glycéryle,de cellulose microcristalline et de stéarine de boeuf. L'ensemble est soigneusement mélangé, pour former une pâte que lton extrude à travers un tamis de 2 mm, on sèche et repasse à travers un tamis identique.
On disperse dans cet extrudat des granulés comportant un ou plusieurs enrobages(entériques). Ce mélange est ensuite tassé en comprimés, chacun d'eux renfermant en poids 10% de substance de matrice, 33% de granulés à simple enrobage et 57% de granulés à enrobage multiple.
EXEMPLE 2 On prépare préalablement un granulé de gaiacolate de glycéryle. Pour cela on ajoute en mélangeant au garacolate de glycéryle, une solution alcoolique de Span 20 et 1,8 kg environ de morceaux de gomme-laque (vernis pharmaceutique, qualité alimentaire, débarrassé des cires par raffinage, séché sous vide et décoloré). On fait passer ce mélange au travers d'un tamis de 2 mm dans un granulateur oscillant. Les granulés enrobés sont étalés sur des plateaux, placés dans un four et séchés à température ambiante par circulation d'air. Les granules séchés sont repassés dans un granulateur oscillant, muni d'un tamise 1,68 mm.
Un granulé à libération intermédiaire est préparé à partir de la granulation préalable par pulvérisation de celle-ci avec une solution de gomme-laque et d'éthylcellulose. Les granulés préliminaires sont placés dans un récipient ad hoc et enrobés par pulvérisation avec une solution préparée par dissolution de gomme-laque, éthylcellulose et FD & C Red 3 dans l'alcool SDA 23A. On introduit de l'air chaud pour sécher le solvant entre les applications, et on saupoudre les granulés avec du talc (du Codex) pour les empêcher de coller les uns sur les autres. On fait passer ces granulés intermédiaires finis, partiellement séchés, au travers dtun granulateur de Stokes, muni d'un tamis de 1,68 mm, avant leur séchage complet.
Ces granulés sont ensuite dispersés sur des plateaux, et le séchage est achevé dans un four ad hoc utilisant une circulation d'air à température ambiante.
Quatre cinquièmes en poids des granulés à libération intermédiaire enrobés sont recouverts par pulvérisation, d'une solution d'enrobage entérique comprenant de l'acétate phtalate de cellulose et du phtalate de diéthyle. Le cinquième restant de ces granulés à libération intermédiaire est mis de ctté pour etre utilisé ultérieurement.
La solution d'enrobage entérique est préparée par dissolution dans l'acétone, d'acétate phtalate de cellulose et de phtalate de dibutyle. Cette solution est pulvérisée sur les granulés à libération intermédiaire pendant que ceux-ci tournent dans un granulateur oscillant. Après leur enrobage, les granulés sont séchés à 380C pour faire évaporer l'acétone, puis on les fait passer au travers d'un tamis de 2 mm dans un granulateur oscillant. Ces granulés à enrobage intermédiaire et entérique, auxquels on ajoute un supplément de gaNacolate de glycéryle, sont tassés sous forme de comprimés.Chaque comprimé pèse 500 mg et renferme les constituants suivants en poids : Nom du constituant % en poids Granulé à libération intermédiaire 20,0 Granulé à enrobage à libération entérique 74,0 Poudre de gaiacolate de glycéryle 0,5 Stéarate de magnésium 2,0 Stéarine de boeuf 3,0 Silice micronisée 0,5 Le granulé intermédiaire contient par parties en poids de la composition terminale : Gaacolate de glycéryle 17,20 Gomme-laque (qualité spécifiée plus haut) 1,42 Monolaurate de sorbitol 0,086 Ethylcellulose 1,08 Rouge FDB n04 0,0004 Talc 0,215 Le granulé entérique contient en poids de la composition terminale:: Nom de constituant % en Poids Gatacolate de glycéryle 62,234 Comme-laque (mime qualité que ci-dessus) 5,1 Monolaurate de sorbitan 0,31 Ethylcellulo se 3,90 Rouge FD8C n03 0,0014 Talc 0,78 Acétate-phtalate de cellulose 1,48 Phtalate de dibutyle 0,148 EXEMPLE 3 Un comprimé à libération prolongée est préparé par compression ensemble des deux granulés suivants,dans quels toutes les parties sont en poids Granulé 1 Galacolate de glycéryle 22,36 Cire de carnauba 11,18 Stéarate de magnésium 0,34 Alcool stéarylique 11,18 Granulé 2 GaIacolate de glycéryle 22,36 Stéarine de boeuf 5,59 Amidor > e maTs 6,72 Acétate-phtalate de cellulose (du Codex) 0,45 Gomme-laque (mime qualité que ci-dessus) 0,072 Stéarate de magnésium 1,118 Le noyau du comprimé, ainsi formé, est enrobé avec une composition comprenant par parties en poids : Galacolate de glycéryle 11,18 Carbonate de calcium 6,06 Talc du Codex 1,21 Comme arabique en poudre 0,18 La composition terminale du comprimé correspond en poids à 19% de composition d'enrobage, 45% de granulé 1, et 36% de granulé 2. Le granulé 1 est une composition à libération intermédiaire et le granulé 2 à libération entérique.
EcEtMrLE 6 Monomaléate de 1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11b-méthyl-11-[2-(1-pyrrolidinyl)éthyl]-3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one On agite une solution de 12,02 g de 1,2,5,6,11,11b-hexahydro11b-méthyl-3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one dans 200 ml de diméthyl forasmide anhydre avec 2,64 g d'une dispersion à environ 50% d'hydrure de sodium dans une huile orale, pendant une demi-heure.
On ajoute goutte à goutte une solution de 7,35 g de N-(2-chloréthyl)- pyrrolidine dans 50 mi de diméthylformamide anhydre et on chauffe le mélange à 100 C pendant seize heures. Après élimination du solvant, ie résidu est dissous dans de l'acide chlorhydrique 2N, lavé a l'éther, et la solution aqueuse est alcalinisée avec de l'hydroxyde d'ammonium. L'amide basique précipité est extrait ars le chlorure de méthylène, lavé à l'eau et déshydraté (sulfate de sodium).
L'élimination du solvant donne une gommé de couleur brune qui est chromatographiée sur une colonne de 600-g d'alumine neutre d'activité III. Les éluats obtenus dans un mélange de benzène et dc- chloroforme à 1:1 sont rassemblés et débarrassés du solvant pour former 13,5 g de base sous la forne d'une gomme de couleur Jaune.
Une portion de 5,0 g de la gemme dans 500 ml d'éiner arhydre est ajoutée à une solution éthanolique d'acide maléique (',72 g).
Par cristallisation du sel obtenu dans l'ispropanol (deux fois) et dans l'acétone, on obtient 3,21 g du composé indiqué dan-- e titre, qui se décompose' à 196-198 C avec effervescence.
EXEMPLE 7 11-(3-diméthylaminopropyl)-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11b-méthyl-3Hindolizino[8,7-b]indol-3-one On agite une' solution de 18,05 g de 1,2,5,6,11,11b-hexahydro- 11b-méthyl-3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one dans 300 ml de diméthylformamide anhydre avec 4,32 g d'une dispersion à environ 50% d'hydrure de sodium dans une huile minérale pendant 0,7 - heure et on ajoute 10,93 g de 3-chloro-N,N-diméthylpropylamine. On agite le mélange réactionnel à 90 C pendant dix-sept heures, on le refroidit, on débarrasse du solvant et on dissout le -résidu dans une solution aqueuse diluée d'acide chlorhydrique.Après lavage à l'éther, on alcalinise la solution acide- avec une -solution aqueuse à 10"',o d'hydroxyde de sodium en poids/volume et on extrait le produit brut dans le chlorure de méthylène, on le lave-à l'eau et on le déshy- drate (sulfate de sodium). Après élimination du solvant et reoris- tallisation du résidu dans l'éther de' diisopropyle, on obtient 18,9 g d'une substance solide. On cristallise de nouveau une portion de 3,5 g de cet amino-amide dans le même solvant et on obtierft 3,14 g du composé indiqué dans le titre, fondant à 101-103 C; #KFr 3,65 sh, 5,'96 .
En procédant d'une manière analogue et en utilisant les matières premières appropriées, on prépare les composés suivants 8-éthoxy-1 1 -hexyl-1-, 2;5,'6, 1 1 ç 1 1b-hexahydro-1 1 b-éthyl-3H-indol- izino[8,7-b]indol-3-one; 11-hex-3-ényl-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-9méthoxy-11b-méthyl-3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one; 11-(2-diéthylaminoéthyl)-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-8-iodo-11b-méthyl-3H-indolizino [8,7-b]indol-3-one; 10-chloro-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11b-méthyl-11 (3-phényléthyl)-3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one; 8-bromo-1,2,5,6,11, 11b-hexahydro-11b-méthyl-11-(3-pyrrolidinoéthyl)-3H-indolizino [8,7-b]indol-3-one; 10-benzyloxy-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11b-méthyl 11-propyl-3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one; 1,2,5,6,11,11b-hexahydro9-méthoxy-11b-méthyl-3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one; 8-acétoxy-1,2, 5,6,11,11b-hexahydro-11,11b-dipropyl-3H-ndolizino[8,7-b]indol-3-one; 1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11,11b-diméthyl-8-propionyloxy-3H-indolizino [8,7-b]indol-3-one; 8-benzoyloxy-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11,11bdiméthyl-3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one; 1,2,5,6,11,11b-hexahydro11,11b-diméthyl-9-(3-phénpropionyloxy)-3H-indolizino[8,7-b]indol3-one.
EXEMPLE 8 1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11b-méthyl-11-propyl-3H-indlizino[8,7-b]indol-3-one On ajoute à une suspension préalablement hydrogénée de 2,00 g de catalyseur consistant en palladium à 10 fixé sur du charbon, dans 50 ml d'éthanol absolu, une solution de 8,20 g de 11-allyl- 1,2,5,6,11,1 1b-hexahydro-1 îb-méthyl-3H-indolizino[8, 7-b]-indoî-3- one dans 125 ml d'éthanol absolu et on effectue une hydrogénation sous pression de un bar à environ 250C. En une demi-heure, l'absorption d'hydrogène a cessé et le catalyseur est éliminé par filtration. En chassant le solvant du filtrat par évaporation et en effectuant deux cristallisations du résidu dans l'acétate d'éthyle, on obtient le composé indiqué dans le titre, fondant à 129,0-131,5 C.
Sur la base du point de fusion, du point de fusion en mélange et des spectres infrarouges, ultraviolets et RMN, on constate que ce produit est identique à celui que l'on obtient par alkylation de la 1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11b-méthyl-3H-indolizino[ & 7-blindol-3-one avec l'iodure de n-propyle.
EXEMPLE 9 1,2,5,6,11,11b-hexahydro-8-méthoxy-11,11b-diméthyl-3H-indolizino [8,7-b]indol-3-one On agite sous atmosphère d'azote 1,06 g d'hydrure de sodium (en suspension à environ 50% dans une huile minérale) avec 5,41 g de 1,2,5,6,11,11b-hexahydro-8-méthoxy-11b-méthyl-3H-indolizino 58,7-b]indol-3-one dans 100 nil de diméthylformamide anhydre pendant une demi-heure. La solution de couleur brune est refroidie dans un bain de glace et d'eau à mesure qu'on ajoute 3,41 g d'iodure de méthyle (1,50 ml). Au bout d'une demi-heure de refroidissement, on laisse la masse réactionnelle au repos à environ 250C pendant seize heures.On chasse le diméthylformamide sous vide et on triture le résl@u @enx @c@@ a@ee 50 ml d'hexane, on dis@ dan@ @@lorof@@@ et on @@@@ @@@@@@@ @@@@@s @é@hy@ra@ @@@@ (@@@@@@ de @@@@m), on @haes@ @@@@ @@@@@ @@@@ @@n re@ristall@sy @@ @@ @@@@@ s@lide de@x f@is @an @@@@ @@@@@e d'éth@@@, ce qui do@@@ @@@C @@@ @@mp@ee @iiqué @HC@ dans @@ t@@tre, fondant à 16-@@@@@ 3 6, @@. 6, ###: epeatre max RY|@@ (@@@@) ; #1,60 (singulet, lb-methyl), 3,@@ (eing-et, @@@ méthyle@, @,83 (singulet, @éthoxyle@ ppm.
En procédant d'une maniére lanelogue @t en util@eant les mat@eres premiéres appropriées, on prépare @es @o@posés suivants : @-éthyl-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-7-méthoxy-11, 11b-dim,éthyl-5H ind@lizin@[S,7-b]indol-3-one: 1,2,5,6, @, @@b-hexahydr@-5.11, 11btriméthyl-8-propoxy-3H-in@@lizino[8,7-b]indol-3-one : 8-ch@oro-1,2,5 6,11,11b-hexahydro-11,11b-diméthyl-2-propyl-3H-indol@z@@@[8,7-b-] @ndol-3-one; 6,8-diéthyl-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11, 11b-diméthyl-3H- indolizino[8,7-b]indol-3-one.
EXEMPLE 10 11-benzyl-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-8-méthoxy-11b-méthyl-3H-indolizino [8,7-b]indol-3-one On fait réagir dans 125 ml de diméthylformamide anhydre, de la maniére déctite dans l'exemple 9, 8, 11 g de 1,2,5,6,11,11b-hexahydro-8-méthoxy-11b-méthyl-3H-indolizino-[8,7-b]indol-3-one (S.Wawzonek et J.D Ncrdstrom, "J. Med. Chem."8, 265 (1965), 1,58 g d'une dispersion à environ 50 d'hydrure e sodium dans une huile minérale et 4,18 gde chlorure de benzyle (3,78 ml). On purifie le produit réactionnel à cors stance de gomme par cnrcmatographie sur une colonne de 200 g d'alumine neutre d'activité III et la matiére éluée avec du benzéne et un mélange d'éther et de benzéne à 1:9 et 1:4 est rassemblée dans du chlorure de méthyléne et filtrée Par élimination du solvant. on obtien@ @.32 @ du @omposé indiqué dans le titre sous la forme d'une substane@ vitreuse de couleur KBr jaune, se ramollissant à 68 C et fondant à 78-88 C; # 5.94, max 6,18, 6, 33 @, spectre RMN (CDCL3) : #1,51 (singulet, 11b-méthyle) 3,81 (singulet, méthoxyle), 5,33 (singulet, 11-benzy@méthyléne) ppm.
EXEMPLE 11 11b-éthyl-1,2,5,6,11,11b-haxhydro-8-réthoxy-11-méthyl-3H-indolizino-[8,7-b]indol-3-one, forme hydratée On effectue comme décrit dans l'exemple 5 une méthylation de l'atome d'azote de l'indole de la 11b éthyl-1,2,5,6,11,11bheahydro-8-métheny-3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one (14,22 g) dans 200 ml de diméthylformamide anhydre avec 2,64 g d'une dispersion à environ 50 , d'hydrure de sodium dans ume huile minérale et 7,80 g (3,43 ml) d'iodure de méthyle. Après neutralisation du mélange réactionnel avec 1,0 ml d'acide acétique cristallisable et élimination du solvant, un triture Le résidu avec de l'hexane, puis on dissout le produit brat dans du benzène.Par lavage de la solu tion benzénique avec de l'eau, déslydretation sur du sulfate de sodium et distillation du solvant, on obtient un prodoit à consistance de gomme qui est chromatographié deux fois sur de l'als mine neutre d'activité III, t on obtient ainsi 7,24 g de l'amide iondiqué dans le titre, # KBr 2,96, 6,00, 6,18 ; spectre RMN (CDCl3) : # 0,98 "(triplet, J 7 ops, méthyle du groupe 11b-éthyle), 3,68 (singulet, 11-méthyle), 3,85 (sugulet, 8-méthoxyle) ppm.
L'analyse élémentaire montr/la présenme de 0,8 molécule d'eau par molécule de produit De atome , on fait réagir la 5-benzyloxytryptamine avec l'acide lévulinique comme décirt dans l'exemple 1, on procède comme ci-dessus à la méthylation de ~ l'azote de l'indole de la 5-benzyloxy-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11b-méthyl-3H-indol-3-one et on obtient la B-benzyloxy-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11b-méthyl 3H-indolizino[8,7-b]indol-3-one.
EXEMPLE 12 8-chloro-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11,11b-diméthyl-3H-indolizino [8,7-b[indol-3-one On chauffe au reflux pendant 44 heures 500 ml de but cellosolve, 31,4 g de 5-chloro-4-méthyltryptamine (abramovitch, R.A., "J. Chem. Soc.", 1956, 4593) et 20,9 g d'acide lévulinique et on lave le mélange réactionnel comme dans l'exemple 1. Par purfication chromatographique du produit brut, sur 1,1 kg d'alumine neutre d'activité ITI, on obtient, à partir des éluats et obtenus dans des mélanges d'éther/de benzène à 1:9, 1:4 et 1:1, 14,9 g du composé indiqué dans le titre sous la forme d'une gomme, # CHCl3 max 5,99 , spectre RMN (CDCl3) : # 1,64 (singulet, 11b- ppm.
EXEMPTE 13 8-fluoro-1,2,5,6,11,11b-hexahydro-11,11b-diméthyl-3H-indolizino [8,7-b]indol-3-one On agite une solution de 14,84 g de 8-fluoro-1,2,5,6,11, 11b-hexahydro-11b-méthyl-3H-indolizinot8,7-b]indol-3-one dans 50 ml de diméthylformamide anhydre, avec 3,27 g d'une dispersion à environ 50 % d'hydrure de sodium dans une huile minérale, pendant 0,5 heure et on ajoute 9,64 g (4,24 ml) d'iodure de méthyle.
ce qui permet de renoncer à une enveloppe de phare supplémentaire. Cela est particulièrement applicable pour les réflecteurs en plastique, même dans le cas de phares sans lentille convergente ni lentille divergente.
5 Toutes les lampes à lentille montrées ici sont munies d'un appui qui permet d'obtenir la meilleure précision d'utilisation. Si la précision nécessaire dans la position du filament est obtenue par d'autres moyens, on peut utiliser des lampes sans appui.