INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Cet appareil présent l'avantage important que lorsque la matière première du mica est aspirée entre les éléments de fragmentation 55, elle s'oriente conformément à la surface principale de chaque morceau fourni, d'une mmnièro essentiellemerst parallèle à la direction de @'écoulement du fluide à travers les canaux mentionnés ci-dessus et les surfaces l@minaires des courants do fluide résultants. l'es morceaux conservent essentiellement cette orientation sur toute l l'étendue d l'opération de fragmentation à la fois entre les éléments 55 et après la décharge tangentielle a partir des canaux et 1 passage le long de l'anneau directionnel 64 et vers. le haut dans la partie supérieure du récipient, et même quand les vibreurs 60 sot en fonctionnement. Cette orientation prévaut à la fois dans le cas de morceaux de mica nouvellement ajoutés et dans le cas d morceaux remis en circulation.
les éléments de fragmentation 55 forment au cours d d'une opération un ensemble élastique. capable de céder, comportant des surfaces de travail tout à fait efficaces qui se netteient d'elles- mêmes et qui par conséquent ne p@uvent pas être obstruées. En outre, on peut les régler facilement et les augmenter d'une manière simple en augmentant le diamètre et (ou) la hauteur des éléments, en aug- mentant leur surface (ainsi qu'il est indiqué en 65a et en 66a) et en augmentant leur nombre total.
Or peut aussi augmenter la surface totale do travail en augmentant la surf ce des éléments directionnels 54 et 64.
les effets de clivage sont basés principalement sur l'effet des courants plans laminaires à grande vitesse du milieu fluide, agissant essentiellement parallèlement aux surfaces principales des particules de.mica orientées. la vitesse du courant dans cette opération est augmentée en direction centrifuge tandis que l'épaisseur des canaux et par conséquent les courants laminaires de fluide s'écoulant à travers eux diminuent suivant une direction orientée radialement vers l'extérieur. les canaux individuels du fait qu'ils sont élastiques, deviennent plus étroits ou plus larges pendant le fonctionnement suivant l'épaisseur des morceaux de mica qui passent à travers eux.
Une forme des éléments de fragmentation telle que celle qui est représentée en 65a et en 66a fournit en supplément des sortes de chambres de retardement et augment ont le nombre des canaux ou passages les plus étroits à travers lesquels le mica est entraîné dans l'opération. Cela produit un écoulement pulsatoire et peut en ouvre augmenter l'action du clivage.
la vitesse du courant de fluide varie suivant la section droite du canal et elle est en conséquence ordinairement l plus et rec@@@o@@rmrn@. faIble dans la partie centrale du récipient/ elle est a plua élevée dans les parties périphériques. le mica est par conséquent divisé par les effets d'un courant rapide laminaire de fluide et de la variation do s vitesse, c'est-à-dire de son accélération et da se décélération, par 11 augmentation rapide de la vitesse du cou- rant de fluide suivant la direction orientée radialement vers 1'extérieur, par La cavitation et la vibration ou pulsation résul- tantes le long des faces 65a et 66e, etc. Quand ces effets sont insuffisants pour l'obtention du degré désiré de fragmentation dans un cas particulier, on peut augmenter encore l'action do clivage on se scrvant des dispositifs 60 qui peuvent produire des vibrations acoustiques ou des vibrations -d'ultra-sons, par exemple com prises dans l'intervalle de 10 ke sec environ à 1 Me sec.
les particules fragmente as ayant les dimensions désirées sont séparé par triage d'une manière continue du fait que lorsqu'elles atteignent la dimension désirée, elles surnagent et sont enlevées dans le trop-plein du liquide qui passe à travers le bec 63. les particules sont ensuite transportées à ltendroit où uns autre opération peut être souhaité@. La variable principale au moyen de laquelle la circulation et la recirculation des particules à l'intérieur de la chambre de fragmentation est commandée est la vitesse de rotation dc l'ensemble tournant dans le fond du récipient mais la vitesse do circulation du liquide à travers l'ensemble peut être réglée elle aussi pour produire l'intervalle désiré de dimension des particules 8 faire surnager.
Au lieu d'enlever les particules fragmentées (lauis un courant de débordement du milieu liquide, ainsi que le montre la figure 12, il est possible d'enlever ces particules au moyen d'une très petite quantité de liquide en se servant d'un dispositif tel que celui qui est représenté sur les figures 14 ou 15.Ainsi que le montre la figure 14, le milieu liquide est maintenu dans la chambre de fragmentation 50 sans aucune addition de liquide ou pratique- ment sans addition de liquide ou de trop plein tandis que deux électrodes 151 et 152, convenablement espacées, sont disposées au bec de trop plein 67 d'une manière telle que les particules du mica se chargent au voisinage de la surface du liquide dans la chambre de fragmentation et sautent ensuite hors du liquide du fait qu'elles sont attirées vers l'autre électrode d'où elles sont finalement enlevées.Un gaz inerte tel que de l'argon ou du néon peut être maintenu dans un tel système afin d'éviter toute détérioration des par ticules de produit en raison d'un contact avec de l'air ou de l'oxygène. En disposant une série de trémies collectrices au-dessous des deux électrodes espacées, on arrive à ce que les particules de mica éjectées de l'appareil de fragmentation soient classées simultanément en plusieurs fractions conformément à leurs poids, les particules les plus lourdes tombant les premières et les particules progressivement plus fines tombant à des distances plus- grandes du bec.
On chromatographie une partie de ce mélange (33 g) sur 3 kg de gel de silice lavé à l'acide, on procède à,l'élution successivement avec 10 litres d'acétate éthylique à 60 fio, 10 litres d'acétate éthylique à 70 %, 10 litres d'acétate éthylique à 80 % et 20 litres d'acétate éthylique à 90 % dans du "Skellysolve B",15 litres d'acétate éthylique et 10 litres de méthanol à 5 % dans l'acétate d'éthyle, en recueillant des fractions de 650 ml. On rassemble les fractions 42-53 et on les évapore pour obtenir 8,3 g de 15-Oto- PGF2. On rassemble les fractions 64 à 85 et on les évapore pour obtenir 3,3 g de 15-Oxo-PGF2ss.
Exemple 20 PGF2α et 15ss-PGF2α On ajoute 70 ml d'hexaméthyldisilazane et 14 ml de triméthylchlorosilane,sous agitation énergique, une solution de 3,0 g de 15-Oxo-PGF2α dans 350 ml de tétrahydrofuranne à 250C sous atmosphère d'azote. On agite le mélange pendant 18 heures à 250C sous atmosphère d'azote. Ensuite, on évapore le mélange sous pression réduite à 500C. On ajoute 100 ml de toluène au résidu et on filtre le mélange sur un tampon de terre de diatomées. On évapore le filtrat et on ajoute au résidu 100 ml de toluène. On évapore ce mélange sous pression réduite pour obtenir le 9,11-di-Si-(CH3)5-éther de 15-Oxo-PGR .
On dissout cet éther de disilyledans 20 ml de 1,2-diméthoxy~ éthane. On met en suspension 680 mg de borohydrure de sodium dans 65 ml de 1,2-diméthoxyéthane à O C sous atmosphère d'azote. On ajoute 1 ,23 g de chlorure de zinc anhydre à cette suspension et on agite le mélange pendant 30 minutes à OOC. Ensuite, on ajoute goutte à goutte la solution de l'éther de disilyleen 10 minutes sous agitation à OOC. On laisse le mélange résultant se réchauffer à 250C sous agitation et on l'agite pendant 4 heures à 250C. Ensuite, on ajoute 30 ml d'eau, puis 8 ml d'acide acétique cristallisable. On agite ce mélange pendant 15 heures à 250C. On verse ensuite le mélange dans un mélange de glace et de 100 ml d'acide chlorhydrique 0,5 N. On sature ce mélange de chlorure de sodium, puis on l'extrait avec plusieurs portions d'acétate éthylique. Les extraits rassemblés sont lavés avec de la saumure, séchés sur du sulfate anhydre de sodium et évaporés sous pression réduite. Le résidu (3,2 g) est chromatographié sur 600 g de gel de silice lavé à l'acide, on procède à l'élution successivement avec 5 litres d'acétate éthylique à 75 % dans le "Skellysolve B", 5 litres d'acétate éthylique à 9G % dans le "Skellysolve B" et 5 litres d'un gradient de 90 % d'acétate éthylique et 10 % de méthanol dans l'acétate d'éthyle, et on recueille des fractions de 550 ml. On rassemble les fractions 21-26 et on les évapore pour obtenir 543 mg de 15ss-PGF2a, On rassemble les fractions 28-36 et on les évapore pour obtenir 1,62 g de PGF2α Exemple 21 Ester méthylique de 15-acétate de 15ss-PGF2α et ester méthylique d'acétate de 15ss-PGF2ss.
On ajoute 6,0 g de borohydrure de sodium en une seule portion, sous agitation énergique, à une solution de 11-Si- (CH3)3-éther d'ester méthylique de 15-acétate de 15ss-PGE2 (77 g) dans 1500 ml de méthanol à -30 C. Ensuite, on ajoute 5,0 g de borohydrure de sodium et on agite le mélange pendant une heure à -300C et pendant encore une heure en chauffant à 20 C. On ajoute ensuite lentement 30 ml d'acide acétique cristallisable puis 125 ml d'eau. On agite le mélange pendant 15 heures à 250C puis on l'évapore sous pression réduite. On mélange le résidu avec de la saumure (2 volumes) et on extrait le mélange trois fois avec de l'acétate éthylique. Les extraits rassemblés sont lavs successivement avec de l'eau, une solution de bicarbonate de sodium et de la saumure, déshydratés sur du sulfate anhydre de sodium et évaporés sous pression réduite en donnant 60 g d'un de mélange d'ester méthylique de 15-acétate / 15ss-PGF2α et d'ester méthylique de 15-acétate de 15ss-PGF2ss.
On chromatographie une partie de ce mélange (21 g) sur 1,8 kg de gel de silice, mis en place à l'état humide dans de l'acétate éthylique à 50 ç dans le "Skellysolve B", en éluant successivement avec 20 litres d'acétate éthylique à 50 %, 20 litres d'acétate éthylique à oO % et 25 litres d'acétate éthylique à 75 % dans le "Skellysolve B", et on recueille des fractions de 650 ml. Les fractions 12 à 25 sont rassemblées et évaporées en donnant 22,0 g d'ester méthylique de 15-acétate de 15B-PGF2a.
On rassemble les fractions 44 à 61 et on les évapore pour obtenir 6, 11 g d'ester méthylique de 15-acétate de 15ss-PGF2ss.
Exemple 22 15ss-PGF2α. suivant le mode opératoire de l'exemple 18, on saponifie l'ester méthylique de 15-acétate de 15ss-PGF2α en 158- PGF2α.
Exemple 23 15ss-PGF2ss.
En suivant le mode opératoire de l'exemple 18, on saponifie l'ester méthylique de 15-acétate de 15ss-PGF2ss en 158-PGF28.
Exemple 24 15-oxo-PGF2α.
En suivant le mode opératoire de l'exemple 19, on oxyde le 15ss-PGF2α en 15-oxo-PGF2α.
Exemple 25 15-oxo-PGF2ss.
En suivant le mode opératoire de l'exemple 19, on oxyde le 15ss-PGF2ss en 15-oxo-PGF2ss.
Exemple 26 PGF28 et 158-PGF28.
Bn suivant le mode opératoire de l'exemple 20, on silyle le 15-oxo-PGF2ss puis on le réduit à un mélange de PGF2ss et 15ss- PGF2ss que l'on sépare comme décrit en ce qui concerne les composés alpha dans l'exemple 20.
Exemple 27 11ss, 15ss-PGF2α et 11ss, 15ss-PGF2ss.
Danetoutes ces formules il y a lieu d'ajouter les antioxydants et les stabilisants acceptés par la loi pour donner aux produit une conservation dans le temps. DE plus on peut prévoir une mise en sachet sous vide du sous-vêtement ou du textile, de façon à parmettre une conservation d'autant meilleure.
La présente invention concerne l'application de compositions ferrugineuses à la lutte préventive et curative contre la chlorosedue à une déficiencelfer de végétaux en phase de croissance.
L'utilisation de fer, à l'état élémentaire ou combiné, pour traiter des végétaux contenant insuffisamment de fer, est un procédé connu en pratique. Be fer doit etre de nature telle que les plantes puissent l'assimiler et en faire le métabolisme, ou bien il doit entre capable d'une interaction avec des agents contenus dans le sol pour le transformer en une matière de nature convenable. 'les substances contenant du fer peuvent aller'du fer élémentaire et des oxydes de fer hydratés ou anhydres, ayant de très faibles solubilités dans liteau, à divers chélates de fer dont les solubilités dans l'eau sont relativement grandes.Des quantités moindres d'autres éléments,- libres ou combinés, appelés aliments secondaires et micro-aliments, peuvent être présentes ou ajoutées.
Be degré d'amélioration de plantes déficienteien fer ou d'un sol contenant insuffisamment de fer disponible, dépend non seulement des agents que l'on ajoute, mais de leur mode d'application. Ainsi, un agent hydrosoluble, par exemple un chélate de fer, peut être appliqué sous la forme d'une solution aqueuse par pulvérisation directe sur les feuilles d'une plante atteinte, ce qui entrasse une amélioration rapide et spectaculaire de l'état de la plante. Dans ces cas, le but recherché est d'atteindre une amélioration à court terme des plantes traitées, plutôt qu'une amélioration du sol. D'autres agents, qui ne sont que peu solubles dans l'eau, par exemple le fer élémentaire et divers oxydes de fer, sont ajoutés à la surface ou mélangés avec le sol, de manière à conférer au sol une amélioration durable.Ces agents peuvent améliorer le sol, non seulement pendant toute la saison de croissance au cours de laquelle ils sont appliqués, mais aussi pendant une ou plusieurs saisons subséquentes. 'les agents conformes à l'invention appartiennent à cette dernière catégorie.
La présente invention réside dans le degré inattendu d'amélioration d'un sol contenant insuffisamment de fer, par traitement avec un agent ferrugineux. 'les principaux composants ferrugineux de l'agent de traitement conforme à l'invention peuvent varier, quant à leurs proportions relatives, dans des gammes importantes, les résultats bénéfiques de la présente invention restant relativement constants. 'les principaux composants ferrugineux sont le fer élémentaire, qui peut varier d'environ 10 à environ 60 % en poids des composants, et des mélanges de Fie203 et Fe304, qui peuvent varier d'une manière compensatrice.Des composants secondaires sont souvent présents dans la matière ferrugineuse de l'invention, c' est-à-dire des substances nutritives secondaires telles que le calcium, le magnésium et le soufre, et des substances nutritives présentes en très petites quantités, comprenant le silicium, le manganèse, l'aluminium, le chrome, le cuivre, le nickel, le zinc, le molybdène, le titane, l'étain, le sodium, le potassium, le bore, le cobalt, le vanadium, etc. tes proportions relatives de ces ingrédients sont également variables. te haut degré inattendu d'amélioration d'un sol contenant insuffisamment de fer, résulte de l'utilisation de doses, mêmes très faibles, des substances indiquées ci-dessus.
On décrit ci-après la préparation des matières ferrugineuses de la présente invention. La matière première consiste en fragments de fonte grise de sources industrielles spéciales, provenant par exemple d'ateliers de construction mécanique. te terme "fragments" désigne les résidus de petites dimensions, sans forme définie, que l'on obtient dans des opérations de traitement de la fonte et qui, à ce titre, ont des dimensions généralement bien plus faibles sont que la fonte primaire, et/de nature amorphe totalement inadaptée aux fins de la coulée primaire. Ces fragments constituent communément le sous-produit d'opérations d'usinage.Bien que les dimensions précises des fragments ne soient pas déterminantes, elles sont généralement comprises dans la gamme de 1,68 à 4,76 mm, mais on peut aussi utiliser des fragments plus petits ou plus grands.
A titre de résidu ou de sous-produit, les fragments sont souvent recueillis dans les ateliers ou usines de construction mécanique comme riblons mélangés à des débris tels que du bois ou d'autres débris métalliques, et imprégnés d'huile et d'autres matières combustibles. On élimine les débris en déversant les fragments sur un crible à vibrations de 1-,91 cm d'ouverture de maille, appelé "crible dégrossisseur". tes débris, consistant en chiffons, bois, morceaux d'aluminium, etc., peuvent être jetés. 'les fragments sont ensuite amenés à traverser un four rotatif, dans lequel l'huile et toute autre matière combustible sont éliminées.La durée de séjour dans le four dépend de la teneur en huile des fragments, mais, habituellement, il ne faut pas plus de 10 minutes pour atteindre une teneur en huile sensiblement nulle.On y parvient en établissant une norme d'admissibilité des fragments chargés, de manière qu'ils aient une teneur minimale particulière en huile, déterminée par une extraction au moyen d'un solvant, et par un essai préalable qui.
montre que lorsque ces fragments sont exposés aux conditions du four indiquées ci-après, l'huile est alors éliminée sensiblement en totalité. 'les températures qui règnent dans le four varient également avec la teneur en huile des fragments et se situent entre environ 370 et environ 6500C. A leur sortie du four, on fait passer les fragments chauds dans une zone de refroidissement dans laquelle on les traite par pulvérisation d'eau, et leur température est réduite dans la gamme d'environ 60 à environ 1250C. Toute l'eau non combinée chimiquement est transformée en vapeur qui se mélange avec d'autres gaz du four. Ce mélange contient de fines particules ferrugineuses en suspension, qui sont entraînées par lavage au moyen d'un courant d'eau tombant en rideau,et éliminées. La matière solide en suspension, contenue, par conséquent, dans la boue résultante, constitue un exemple de matière conforme à l'invention. Sa composition est la suivante Composant en poids Fer élémentaire Moins de 1 à 25 Equivalent total de Fe203* 25 à 75 Matière insoluble dans les acides 10 à 25 Autres éléments nutritifs, y compris les micro-éléments 0 à 10 * comprend le fer élémentaire Entre-temps, les fragments secs de fer, à présent de couleur noir bleuté, sont élevés dans les cribles et les fractions plus fines sont directement envoyées à des classeurs. La matière en particules supérieures à 2,00 mm est envoyée dans un broyeur classique approprié, à la sortie duquel les particules sont ren voyées aux classeurs.Ce cycle de travail se poursuit jusqu'à ce que tous les fragments soient réduits en particules de diverses grosseurs, qui traversent un tamis de 2,00 mm d'ouverture de maille, la gradation des grosseurs de particules étant, par exemple, telle que les particules puissent entre classées suivant des diamètres de 0,59, 0,250 et environ 0,165 mm. Au-dessus des quatre classeurs se trouvent des collecteurs recueillant des particules fines. tes fines sont entraînées par un courant d'air à déplacement rapide, leur fraction assez grossière se déposant dans les collecteurs à cyclone et constituant un second exemple d'une matière convenable conformément à la présente invention. 'les collecteurs sont du type du commerce appelés collecteurs "Buell".Cette matière traverse un tamis de 0,149 mm d'ouverture de maille dans une proportion essentiellement égale à 100 %, et sa composition est la suivante Composant - en poids Fer élémentaire 25 à 75 Equivalent total de Fe203* 75 à 110 Matière insoluble dans les acides 5 à 15 Autres substances nutritives, y compris les micro-éléments nutritifs O à 10 * Renferme le fer élémentaire.
La portion des fines en particules trop petites pour se sédimenter dans le collecteur à cyclone,est ensuite retenue dans un collecteur à toile filtrante de type classique. Cette fraction en poids est si fine qu'une proportion de plus de 95 %/traverse un tamis de 0,044 mm d'ouverture de maille. Toutefois, la proportion pré- cise des particules de cette grosseur est fonction de la toile filtrante que l'on choisit et n'est pas déterminante, une proportion plus grande ou plus faible de particules de ce diamètre entrant également dans le cadre de la présente invention.Cette matière est riche en Fe3O4 et sa composition est la suivante Composant % en poids Fer élémentaire Moins de 1 à 50 Equivalent total de Fe2O3* 50 à 90 Ratière insoluble dans les acides 5 à 20 Autres substances nutritives, y compris les micro-éléments nutritifs O à 10 *Renferme le fer élémentaire Cette substance constitue un troisième exemple de matière convenable, conforme à l'invention.
'le procédé de l'invention est illustré par le schéma suivant:
SORTIE DE PIBFLI LB D'EBU II I HIJaS E: I\ SLIBSIO | I liZUBU | 1 TBJ1GGBZ D ITaJ[IB K616iIPIO;;I IS CUS- rbnrwtE L'"rCSLE 1 TIT rBbE c PBIJLES ( 2,00 Ipln I LFS)P,OO m PBICULE I )0,149 Qan I BIB + FIIS PECW > 0,149 mm rs v 1 fi + FZES | ( 0,149 mm) FRICTIONS Z nR + lelBTES I FI3 0tel65 imai 0,250 m n 1 > et 0,59 irna Â 1 1 1 1 1 1 lCES 1 \ m cw h t 1RRXUIT DE L'EO s B N 3, PARTI PRODUIT DE CULES (0,044 mm L'EXEMPLE NO 2, PARTICULES (0,149 mm Dans des opérations industrielles pratiques, la quantité totale de matière fine de tous les types décrits ne représente, généralement, qu'une très faible proportion des fragments de fonte qui sont chargés. Be moyen physique réel par lequel on recueille la matière fine et les gammes précises de grosseurs des particules qui en dépendent ne sont pas déterminants, et on peut utiliser des moyens autres que ceux qui ont été décrits ci-dessus.
tes produits de la présente invention ont été estimés dans des échantillons de sol prélevés dans la partie occidentale du Texas, Etats-Unis d'Amérique, représentant des régions dans lesquelles le fer est très peu disponible pour les végétaux, à cause de l'alcalinité du sol et de la nature des formations souterraines qui est, à son tour,en relation avec la très faible pluviosité.
On a utilisé seulement un sol capable de provoquer une chlorose modérée ou extrême par insuffisance de fer chez les végétaux.
'les espèces végétales utilisées ont été limitées au sorgho et au soja. Ces plantes particulières ont été choisies parmi d'autres plantes parce qu'il est connu qu'elles constituent de bons "indicateurs", c'est-à-dire que leur sensibilité à un sol contenant insuffisamment de fer est si forte que l'ambiguité des résultats expérimentaux est minimisée. On a obtenu des résultats quantitatifs démontrant le degré d'amélioration du sol par la composition de l'invention en n'utilisant que des plants de sorgho.
Dans des essais comparatifs, la matière ferrugineuse finement divisée de la présente invention a été comparée avec des doses égales d'une substance témoin consistant en un excellent concentré de fer pour l'horticulture, très demandé dans le commerce, ce témoin consistant en une poudre fine de fer élémentaire, d'oxyde Fe203 et dtune substance organique ligneuse. tes ingrédients minéraux actifs du témoin comprennent environ 13 % en poids de fer élémentaire, et environ 10 % en poids de Fe203. La matière ferrugineuse de l'invention est celle qui se rassemble dans le collecteur à cyclone, comme décrit ci-dessus.
La matière finement divisée de la présente invention et la substance témoin sont mélangées avec le sol destiné à des plantes cultivées en pot, à un taux d'une cuillérée à soupe par pot, ce qui équivaut à 17 400 kg par hectare. Cette dose est si forte, proportionnellement aux besoins des plantes dans ce cas, que des diffé rences des proportions de fer ou d'oxydes de fer dans les oompositions comparées, ne constituent pas un facteur déterminant. On utilise dans ces essais deux types différents de sol, à savoir un sol présentant une forte insuffisance en fer disponible, c'est-àdire un "sol déficient en fer" et un sol présentant une insuffisance en fer à la limite, c'est-à-dire un "sol limite".Ces deux types de sol sont préalablement mélangés avec un phosphate et un nitrate pour ajouter un équivalent de 110 kg de P O et d'azote 25 élémentaire par hectare de sol, ce qui assure qu'une insuffisance de ces substances nutritives vitales ne constituerait pas un facteur limitatif, et qu'une végétation médiocre pourrait entre attribuée sans ambiguïté à une insuffisance en fer.