INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Après 30 mn de contact sous agitation douce et en maintenant la température, la suspension est filtrée sur filtre-presse ou filtre à tambour sous vide. La filtration est très rapide. Le débit moyen étant de 1 m3/m2/heure.
La solution obtenue est parfaitement limpide et d'une coloration jaune pâle peu prononcée.
On cristallise alors l'acide L aspartique par addition d'acide sulfurique concentré à 60 %. Cette opération est réalisée en continu dans un ensemble de cuves agitées, placées en séries, dans lesquelles la bouillie de cristaux circule par débordement de l'une à l'autre et où l'on ajoute en continu à chacune d'elles des quantités d'acide telles qu'il se produit un gradient linéaire de pH jusqu'à la dernière cuve. Dans celle-ci le pH est ajusté à 2,8 - 3.
Durant la cristallisation, les cuves sont refroidies de façon à maintenir la température vers 42 - 450C.
L'épuisement de la solution mère est réalisé en discontinu par malaxage à 20 C durant huit heures dans une cuve spéciale munie d'une agitation adaptée et d'un système de refroidissement.
La masse finale ainsi obtenue est soumise à une séparation liquide-solide par essorage avec une centrifugeuse à panier.
Les cristaux sont lavés à l'eau adoucie avant séchage.
L'Invention est aussi applicable de manière très satisfaisante c ia préparation de subtilisine et de suotllopeptidase A purifiées.
Le schéma d'ensemble du procédé de l'invention avec les variantes est le suivant
Tissu animal ou - -A ;é-étal eorl~elé Sttspension dans un mélange Broyage ou lyse à croor-anisnes dans un basse température congelés nydroorganique t 0pY 1 COPy
Elimination de l'insoluble. 1 - - 7 Addition de ) Précipitation ou extraction polyinhibiteur sélective du complexe Poly I1. PolyI1- E1. Additions successives de Poly I2, Poly I etc. Séparation des complexes Poly I,- E2 > Poly 5- 13 -- 0 etc 5 t Recyclage Reeyelage de Poly I1 Dissociation du complexe Poly I1 E1. E1 > E2, E3 - extraits bruts 8 / ~ C Chromatographie d'affinité de E1,E2, 2 etc..... t Enzyme s pures.
I1 est donné ci-après des exemples qui illustrent l'invention à titre non limitatif.
Exemple 1 Précipitation sélective de la trypsine à partir d'un mélange de trypsine, chymotrypsine et ribonucléase, à l'aide de mélange hydroorganiques à base le méthanol.
On place à + 4 OC un mélange à 5 g/1 de trypsine, chymotrypsine et ribonucléase du pancréas. On ajoute progressivement du méthanol sous agi station en abaissant la température de manière à obtenir un # #T de 1,2 C pour 50 ml de méthanol ajouté par litre de solution initiale. Dans ces conditions la trypsine précipite d'abord à -10 C, pour 33% en méthanol; le gain d'activité spécifique par rapport au produit initial est de 10%. La chymotrypsine et la ribonucléase précipitent ensemble à -190/-200C, dans un milieu hydroorganique contenant 49 à 50% de méthanol, de, constante diélectrique 75,5.Le gain en ac tivité spécifique de la ribonucléase est de + 32,5X- Le point de précipitation est atteint sans dénaturation et les précipités se redissolvent parfaitement sans perte d'activité enzymatique.
On obtient, en outre, une purification simple par cette voie, puisque le gain d'activité spécifique est supérieur à 10ss.
Exemple 2 Purification de la subtilopeptidase A commerciale par traitement à basse température dans un mélange eau-éthylène glycol.
On place à +4 0C une solution à 50 g/l de subtilopeptidase A commerciale (de type Sigma), puis l'additionne d'éthylène glycol en abaissant la température jusqu'à obtention d'un mélange eau-éthylèneglycol à 50-50, de constante diélectrique de 80,7 à -20"G. A la température de -200C, la solution reste limpide et l'enzyme n'est pas dénaturée. On ne constate aucune amélioration de l'activité spécifique. On maintient alors la température à -200C et on ajoute de l'éthylène glycol jusqu'à 60% On obtient alors l'apparition d'un précipité, séparé par centrifugation. L'enzyme demeure quantitativement en solution et le gain en activité spécifique est de 12%.L'analyse poussée de la fraction enzymatique par les tests d'homogénéité en gel de polyacrylamide, par électrofocalisation et en ultracentrifugation analytique permet de conclure à l'obtention d'une molécule totalement purifiée.
Exemple 3 O yinhibiteur spécifique de la chymotrypsine, composé de polyoxyéthylène glycol substitué par du D-tryptophane ou de laT)ghénylalanine.
On agite une partie de polyoxyéthylène glycol pendant 24 heures à la température ordinaire dans du toluène contenant 100 parties de phosgène. On isole le dichloroformiate formé par évaporation de la solution. On ajoute une quantité stoechiométrique de ce composé à une solution de D-tryptophane dans le bicarbonate de sodium 1M. Après 2 heures d'agitation à la température ordinaire, la réaction est quantitative ; on acidifie par l'acide chlorhydrique concentré jusqu'à pH 2,5. On évapore -sous vide la solution et reprend le résidu par du méthanol ou de 1' acétone. On élimine le chlorure de sodium en excès par filtration. Le filtrat évaporé fournit le polyoxyéthylène glycol-di tryptophane.
Le procédé peut être mis en oeuvre avec tous les polYoxyéthy- lène glycols des poids moléculaire compris entre 200 et 10.000. Ces différents inhibiteurs ne diffèrent que par leur poids moléculaire. Ils sont solubles dans l'eau, le méthanol, méthanol, l'acétone, l'éthylène glycol et les mélan ges hydroorganiques correspondants, en toutes proportions.
L'addition de polyoxyéthylène glycol-di tryptophane de poids moléculaire 10.000, à une solution de chymotrypsine à 5 g/litre ou à une solution de pancréatine commerciale ou à un extrait de pancréas broyé à -10 C dans un mélange eau-éthylène glycol à 30%, permet après activation des zymogènes de précipiter sélectivement un complexe poly I-chymotrypsine. Le précipité est repris par une solution d'acide chlorhydrique à pH = 3 et la chymotrypsine est isolée par précipitation acétonique. On isole la chymotrypsine, avec un rendement supérieur à 90 , et le poly I est récupéré par évaporation sous vide du surnageant, pour être recyclé.
Exemple 4 -Isolement de trypsine, chymotrypsine et ribonucléase pures par chromatographie d'affinité "en cascade" d'un extrait pancréatique.
On obtient un extrait pancréatique, soit par la précipitation classique, soit par précipitation avec un mélange de poly inhibiteurs sélectifs de la trypsine, de la chymotrypsine et de la ribonucléase. Les enzymes pures sont isolées à partir du mélange brut par une chromatographie d'affinité "en cascade" mettant en oeuvre les étapes suivantes les inhibiteurs spécifiques de la chymotrypsine, de la trypsine et de la ribonucléase sont fixés sur du Sepharose-4 B. substitué par l'acide 6-aminocaprolque, après activation par le bromure de cyanogène, selon leprotocole décrit par CUATHECASAS. P(J. Biol. Chem. 1970, 245, 3055).
Pour effectuer cette opération , il est connu de poser la pièce métallique ajourée sur une plaque percée de trous formant une sorte de pochoir. Ensuite, on asperge avec un bain de sels d'or sous forte pression, tandis qu'un courant électrique continu oircule entre une cathode constituée par la pièce ou bande métallique, et une anode constituée par ohaque buse de pulvérisation.
On constate que ce procédé connu présente divers inconvénients.
1. - La grande vitesse d'aspersion de liquide oblige à travailler avec une forte densité de courant électrique, ce qui donne au dépôt d'or une struc- ture grossière et oblige à effectuer un dépôt de plus grande épaisseur pour obtenir des caractéristiques identiques do soudabilité.
2 - Il est nécessaire de fonctionner avec un bain très concentré de cya nurse double d'or et de petassium, la concentration étant de l'ordre de 24 gram- ses d'er au litre ; ce bain doit donc Stre préparé spécialement, et il n'est pas possible d'utiliser les bains habituels du commerce titrant généralement de l'ordre de hait grammes d'or au litre.
3 - Psar maintenir en solution une aussi forte concentration de sels d'or,il est nécessaire d'utiliser le bain à une température élevée (supérieure ou égale à 75 C).
40 - Ce procédé entraîne une importante perte d'or, étant donné que, d'une part la pression d'aspiration provoque une infiltration d'or dans des zones superflues, alors que d'autre part une goutte de bain très concentrée reste natta chée à chaque son dorée lorsqu'on retire la pièce.
50 - Les machines connues à ce Jour et mettant en oeuvre le procédé par aspersion ont un fonctionnement manuel et une faible cadence de production.
la présente invention a pour but d'éviter ces inconvénients en réalisant une machine à fonctionnement automatique susceptible de dorer des pièces ajourées dans des conditions avantageuses, la dorure pouvant titre locale ou au contraire généralisée.
Le procédé selon l'invention pour dorer une pièce ajourée est oaraotérisé en ce qu'on serre la pièce ajourée entre une buse supérieure d'écoulement et une buse inférieure d'appui, la buse supérieure équipant le fond d'une cuve qui con tient un bain de sels d'or à une concentration standard du commerce (par exemple huit grammes d'or par litre), tandis qu'enfin on prévoit des moyens pour ouvrir ou obturer à volonté la buse d'écoulement, un courant électrique continu circulant par ailleurs entre une cathode formée par la pièce et une anode placée en contact avec le bain de sels d'or.Ainsi, le bain s'écoule lentement et par sim- ple gravité à travers les buses d'écoulement et d'appui situées en vis-à-vis de part et d'autre de la pièce ajourée.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, le bain d'or est constitué par une solution de cyanure double d'or gt de potassium à huit graves d'or par litre, c'est-à-dire A environ douze gravies de cyanure double par litre.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, on équipe la buse d'éoou- louent d'un clapet amovible susceptible de venir obturer ou au contraire libérer le passage du liquide. Ce clapet est préférablement constitué par une tige percée sur toute sa longueur d'un orifice axial dont l'extrémité supérieure est reliée à une alimentation d'eau, tandis que son extrémité inférieure deXouche au oentre de la buse d'écoulement. ainsi, après dorure, on ferme le clapet pour interroa- pre l'écoulement du bain d'or, puis on envoie de l'eau dans le perçage central du clapet pour rincer la pièce dorée. Grâce à cette disposition, lorsqu'on retire enfin la pièce après écartement de la buse d'appui, cette pièce est entièrement rincée et ne risque plus d'entraîner une ou plusieurs goutte de bain d'or qui serait perdue. L'eau servait au rinçage est utilisée pour compenser les pertes par évaporation du bain de dorure. Ainsi l'or qui est entratné par les eaux de rinçage retourne au bain d'or et les pertes par entraînement 'sont pratiquement réduites à néant.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, le procédé utilise un bain d'or dont la température ne dépasse pas 600C, ce qui est rendu possible par la relativement faible concentration du bain.
Une machine selon l'invention pour la mise en oeuvre du procédé précité est caractérisée en ce qu'elle comprend une cuve à bain d'or dont le fond est muni d'au moins une buse d'écoulement sous laquelle peut se déplacer une buse d'appui susceptible de venir serrer la pièce ajourée sous la buse d'écoulement, la tige creuse d'un clapet d'obturation s'élevant au-dessus de la buse d'écoule sent et du niveau du bain d'er, tandis que, d'une part un perçage axial traversant toute la longueur de ce clapet est relié par son extrémité supérieure à une arrivée d'ean de rinçage, alers qu d'autre part l'extrémité inférieure du clapet constitue une pointe creuse située au centre de la buse d'écoulement et reliée an pôle positif d'une source de courant électrique continu, le pôle négatif de cette même source étant relié à la pièce ajourée serrée entre les buses d'écoulement et d'appui.
Suivant une autre caractéristique de l'invention, la machine est pourvue au-dessous de la buse d'appui, d'un bac i deux compartiments surmonté par un déflecteur bazeulant grâce auquel le liquide s'éeoulant de la buse d'appui est déversé : - dans le compartiment de récupération la bain d'or pour une première positin da déflecteur i - dans l'autre compartiment pour la réception de l'eau de rinçage lorsque le déflecteur occupe une autre position.
Le dessin annexé, donné à titre d'exemple non liMitatif, permettra de mieux comprendre les caractéristiques de l'invention.
Fig. 1 est une vue en plan d'une bande métallique ajourée sur laquelle on se propose d'effectuer localement des dépôts d'or.
La réparation desdites parties détériorées se révèle en pratique particulièrement complexe avec les systèmes et les moyens actuellement employés, et surtout de difficile exécution pratique, spécialement quand elle doit etre effectuée e sur les parois verticales et sur les aretes de la semelle.
Le profilé métallique et la méthode y relative qui constituent llobjet de la présente invention apportent remède à cette difficulté.
En effet, l'emploi dudit profilé métallique bien façonne' rend facile ltexécution et la réussite certaine de la réparation et de la protection des parois verticales, du bord inférieur et des aretes de n'importe quelle semelle.
Le profilé métallique objet de la présente invention peut être réalisé en cuivre, en aluminium, en acier inoxydable ou en une autre matière métallique apnropriée, et présente une hauteur au moins égale à llépaisseur de la semelle à revetir.
Ce profilé a, en son milieu, un creux en forme de U avec les parois latérales légèrement convergentes; dans la partie infe- rieure il présente une conformation diédrique aigue qui se termine avec un bord rectiligne incline.
Cette conformation en dièdre fait que le profile assure la fonction d'un larmier; le bord terminal rectiligne incliné est fait pour adhérer, avec une le gère pression, vu son élasticité, à la face inférieure de ln semelle à reparler et à protéger.
Ces profilés peuvent etre tout entiers ou bien divises longitudinalement en deux parties cui sont superposées et qu'on fait glisser l'une sur l'autre, de manière à varier la largeur du profilé lui-même en fonction de l'épaisseur de la semelle à revê- tir.
Cette division longitudinale peut être faite ou en correspondance de la partie médiane du côté verticale du creux à U ou en correspondance de son angle supérieur.
Pour la conjonction des deux parties du profilé, ainsi obtenue, si la taille est faite dans la partie mediane du côté interne du creux, le bord supérieur de la partie inférieure du profilé est muni de trous passants, et le bord inférieur de la partie supérieure du profile est muni de creux correspondant aux dits trous passants.
Si, par contre, la taille est faite en correspondance de l'anale supérieur du creux, le bord supérieur de la partie inférieure du profilé est Tri muni de trous passants et la partie supérieure se prolonge au-dessus avec un bord rentrant muni de trous passants.
Dans le cas où le profilé est entier, il est généralement rectiligne, et pour la couverture et la protection des aretes, selon la présente invention, on utilise un profilé angulaire, à angle presque droit, façonné de la meme manière que le profilé rectiligne et muni dans ses extrémités latérales de-deux couples d'appendices métalliques dont un est disposé dans la partie supérieure et l'autre dans la partie inférieure du profilé angulaire I.ui-même.
Dans le cas, par contre, où le profilé est divisé longitudinalement en deux parties, celles-ci peuvent etre rectiliines et, par conséquent, pour la couverture des aretes on utilise des profilés angulaires, façonnés de la même manière que ceux qui sont rectilignes, ou bien les deux parties du profilé peuvent etre pliées à angle droit à une seule extrémité ou à toutes les deux.
L'application du profilé à la semelle à protéger ou à ajuster se fait par rapprochement de la superficie verticale du creux en U à la paroi verticale de la semelle elle-meme.
En pareil cas, tandis que les deux superficies du creux et de la semelle sont tenues pressées l'une contre l'autre au mo yen d'un appareil, les espaces délimités par le profilé métallique au-dessus et au-dessous du creux à U et par la paroi verticale de la semelle sont remplis de conglomérat de ciment couvert d?une couche de résine imperméabilisante.
Le profilé angulaire est disposé en correspondance des arêtes verticales par l t insertion des appendices métalliques dans les espaces remplis avec le conglomérat de ciment.
Dans le cas où le profilé est divisé longitudinalement -en deux parties, la fixation de chaque partie superposée l'une à l'autre se fait au moyen de vis à expansion disposées ou en correspondance du creux ou en correspondance du creux et du bord supérieur du profilé.
Une séquence de réglettes peut en outre comporter une réglette fixe intermédiaire portant sur chaque bord une échelle logarithmique différente par le module et/ou la direction, et qui sert d'instrument de report de résultat partiel.
Le calculateur est complété par des tableaux qui peuvent revêtir la forme de réglettes gravées sur au moins une face et qui donnent la valeur de certains coefficients correcteurs fonction: - du matériau de coupe correcteur ki - du diamètre de la fraise et de la largeur de coupe correcteur k3 - de l'angle de coupe réel résultant correcteur k4 - du genre d'usinage correcteur k5 qui doivent être appliqués en cours ou en fin d'opération.
Le calculateur est complété par des tableaux qui peuvent revêtir la forme de réglettes gravées sur au moins une face et qui donnent la correspondance entre les valeurs des coefficcients de coupe portées par la réglette "coefficient de coupe" d'une séquence et les matériaux usinés définis par leurs caractéristiques métal lurgiques ou leur référence de normalisation.
La réglette "Diamètre" de la séquence I est gravée au recto et au verso de deux échelles différentes correspondant respec tivemert : - aux fraises 2 tailles et 1 taille à surfacer accouplées - - aux fraises 3 tailles à denture alternée - aux fraises 3 tailles extensibles.
l'une des autres réglettes de cette séquence portant deux repères d'origine correspondant respectivemeat à l'une et l'autre de ces deux catégories de fraises.
De preférence le calculateur a la forme d'une plaque rectangulaire sur laquelle sont montés fixes et coulissantes les différentes réglettes sous la forme de bandes étroites à bords parallèles, toutes les réglettes d'une même séquence étant sur la même face de calculateur.
La plaque rectangulaire a deux faces, l'une celles portant les réglettes des séquences I et II et l'autre les réglettes des séquences III et IV.
les tableaux sont répartis sur deux réglettes coulissantes reversibles portées chacune par une face du calculateur0 Ces caractéristiques, ainsi que d'autres, seront explicitées au cours de la description qui suit, avec références au dessin annexé sur lequel on a représenté un mode préféré de réalisation du calculateur selon l'invention.
Sur ce dessin La fig. 1 représente l'une des faces du calculateur La fig. 2 représente l'autre face du calculateur La fig. 3 représente le verso de la deuxième réglette de la première séquence bes fig. 4, 5, 6 et 7 représentent les faces recto et verso des tableaux en forme de réglettes coulissantes reversibles.
En se reportant aux fig. 1 à 3 on voit que le calculateur a la forme d'une plaque A portant au recto (fig.l) et au verso (fig.2) une pluralité de réglettes B. Dans l'exemple représenté ces réglettes sont numérotées de 1 à 12 (fige) et 21 à 32 (fi 2) et forment 4 groupes à savoir Groupe I Coefficient de coupe Cv Réglette 1 Diamètre D " 2 Avance par dent az " 3 Profondeur de coupe p lt 4 largeur de coupe L " 5 Vitesse de coupe V " 6 Ce groupe de réglettes stap sliquent au cas des fraises 2 tailles et 1 taille à surfacer accouplées. La réglette 2 est reversible et porte au verso une réglette 2a ; le groupe 1, 2a, 3, 4, 5, 6 est alors applicable aux fraises 5 tailles à denture alternée et aux fraises 3 tailles extensibles. Les réglettes 1 et 6 sont fixes et les réglettes 2, 2a, 3, 4 et 5 sont coulissantes Groupe II Coefficient de coupe Cf Réglette 7 Diamètre D n 8 Avance par dent az n 9 Vitesse de coupe V n 10 Profondeur de coupe p n Puissance de coupe P n 12 Le groupe II s'applique au cas des fraises 3 tailles à denture alternée et des fraises 3 tailles extensibles.Les réglettes 7 et 12 sont fixas et les autres coulissantes Groupe III Coefficient de coupe Cv Réglette 21 Durée de coupe 1 ) " 22 Nombre de dents s Avance par dent az n 23 Profondeur de coupe p n 24 Vitesse de coupe V n 25 Le groupe III s'applique aux fraises à surfacer à lames amovibles.
( en kW Groupe IV Puissance de coure ( en cv Réglette 26 Coefficient de coupe Cf N 27 Vitesse de coupe V t, 28 Profondeur de coupe p t, 30 Nombre de dents Z n 31 Avance par dent az u 32 le groupe IV est complété, dans l'exemple représenté par une réglette 29 portant deux échelles logarithmiques inverses et de modules différents sur ses bords inférieur et supérieur. Les réglettes 26, 29 et 32 sont fixes.
Le groupe IV s1 applique aux fraises 2 tailles, 1 taille à surfacer accouplées et aux fraises à surfacer à lames amovibles.
L'ensemble est complété par des tableaux en formes de réglettes coulissantes reversibles (fig. 4 à 7) et qui donnent les valeurs de certains coefficients s les réglettes 13 et 14 sont, dans l'exemple choisi, portées par le recto du calculateur et portent Réglette 13 - Tableau des valeurs d'un coefficient correcteur, dit K1 , correspondant au matériau de coupe,(défini selon une normalisation, par exemple AFNOR), et qui doit être appliqué soit aux coefficients de coupe CV de la réglette X, soit à la vitesse de coupe lue sur la réglette 6 en fin d'opération.
Il s'agit donc du cas des fraises 2 tailles et 1 taille à surfaces accouplées ou du cas des fraises 3 tailles (à denture alternée ou extensible@).
Les coefficients CV en question sont donnés par la partie inférieure du tableau 33 (voir plus loin).
Réglette 14 - Tableau de correspondance entre les différents matériaux à usiner (R en tsf/mm2 et ^ en Brinnel) et les valeurs des coefficients Cf portés par la règle 7. Ces valeurs s'appliquent donc au cas des fraises 3 tailles à denture alternée et des frais-3tailles extensibles.
Le petit distributeur pilote 22 comporte également un tiroir de commande longitudinal 90 animé dtun mouvement alternatif dans un alésage 91 coupé par des canaux correspondant aux orifices 30, 31 > par un canal sous pression 61 et des conduits de décharge 66, 67. Btextrémité de droite du tiroir fait saillie à 12 extérieur du corps de distributeur pilote pour faciliter son actionnement manuel, et à autre extrémité se trouve un ensembl de centrage à ressort classique 92 qui oppose une lé gre résistance à 12 actionnement manuel de manière à ramener le tiroir 90 à la position neutre lorsqu'il est relåché. Le tiroir présente également des encoches doseuses 93 et 94 qui sont représentées clairement sur la figure 3 et qui règlent respectivement le débit de l2entrée 61 dans les orifices de sortie et le débit des orifices de sortie dans le canal de décharge.Par exemple, la figure 3- montre le tiroir 90 en position décalée légèrement vers 12 intérieur de manière à régler le débit dans 12 orifice 31 et simultanément à régler un débit prédéterminé à partir de orifice 31 dans le conduit de décharge 67. Un déplacement progressif vers la gauche du tiroir 90 découvre une plus grande partie de ltencoche d'entrée 93, tout en réduisant la partie de 12 encoche 94 communiquant avec le conduit de décharge 67. La pression régnant dans orifice 31 est par conséquent fonction du déplacement du tiroir, en augmentant continuellement en cas de déplacement supplémentaire du tiroir vers la gauche. Autre orifice de sortie 30 est également modulé en pression lorsque le tiroir est déplacé vers la droite par rapport à la position neutre.