INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
EXEMPLE 3 : Des solution de 1/100 à 2/1000 de polymère photosensible de l'exemple 1 dans du méthamol sont appliquées sur les supports déorits présédemment, exposées pondant 20 @ à une lanpe minalant la lumière du jour à travers un cliché transparent positif, puis sont développées dans du méthanol. On traite alors des échantillons de ces couches avec une solution à 5/100 d'scide phosphotungstique, d'autres échantillons de ces mêmes couches sont traités avec une solution à 5/100 d'acide phosphoolybdique et d'autres échantillons ne sont pas traités. On sèche alors les couches pendant 5 mn à 600C puis on les encre avec un tampon imbibé d'une solution à 10/100 d'ispropanol.On obtient les résultats suivanta z A) Sur une plaque d'aluminium enduite d'une résine diazoïque préexposée (fluoroborate d'une résine diazoïque vendue sous la dénomination commerciale "Fairmont Diapo Resin n 4" par Fairmont Chemical Co.), on obtient une image positive dans les plages non traitées, mais l'image positive est très améliorée dans les plages traite par l'acide phoapho- molybdique 3 B) Sur une plaque de cuivre de 254 nouvellenent grainée et lavée par de l'acide, on obtient une image positive dans les plages non traitées, mais l'image est bien meilleure dans les plages traitées avec l'acide phosphotungstique ;; C) Sur une plaque de zinc grossièrement grainée, lavée par de l'acide, puis rincée par de l'eau, on obtient une image positive dans les plages non traitées, mais l'image est meilleure dans les plages traitées par l'acide phosphotungstique ou par l'acide phosphomolybdique ; D) Sur une plaque d'aluminium de 125 Cr, enduite de zinc, on obtient une image positive dans les plages non traitées, mais l'image est excellente dans les plages traitées par les acides phosphotungstique ou phospho molybdique. Les plaques peuvent être aussi traitées par une laque ou par une solution de gravure désensibilisatrice pour améliorer ou inten sifier l'image positive si on applique ces traitements après l'encrage.
EXEMPLE 4 : Des plaques d'aluminium grainées sont enduites par le procédé de couchage à la tournette avec une solution contenant 15/1000 de polymère photosensible dans du méthanol, comme à l'exemple 1, et 15/1000 d'un des polymères non photosensibles suivants : : A) De l'hydroxypropylcellulose de viscosité moyenne, vendue sous la dénomi nation commerciale "Krucel G" par Hercules Polder Co, dans du diméthyl formamide B) Du butyral polyvinylique "XYHL", vendu par Union Carbide Co, dans un mélange d'acétone et de diméthylformamide C) Une dispersion aqueuse à 10/100 de sulfopropylaminoacétal d'un alcool polyvinylique diluée dans du diméthylformamide pour obtenir une solution à 15/1000 3 D) De l'alcool polyvinylique totalement hydrolysé de viscosité moyenne, vendu sous la dénomination commerciale "Elvanol 71-05" par Du Pont de Xemours, dans l'eau.
Ces plaques sont exposées pendant 1 nn à travers un cliché transparent positif à une lampe analogue/de l'exemple 1. On développe alors dans un mélange de méthanol et de diméthylformamide, on rince dans du méthanol et on sèche. Après encrage à l'aide d'un tampon de coton imbibé d'une solution à 10/100 d'isopropanol et après avoir enduit une encre lithographique grasse, on obtient des reproductions positives excellentes et les planches obtenues sont utilisables comme des planches d'impression lithographiques positives.
EXEMPLE 5 : Des plaques d'aluminium grainées sont enduites d'un mélange contenant du polymère photosensible de l'exemple 1 dans du méthanol et un polymère d'oxyde d'éthylène de masse moléculaire élevée dans du dimethyl- formamide (polymère d'oxyde d'éthylène vendu sous la dénomination comme ciale "Polyox WSR 301" par Union Carbide Co.). Les quantités de solide dans les solutions de couchage sont les suivantes A) 25/1000 de polymère de styrylpyridinium et 5/1000 de polymère d'oxyde d'éthylène j B) 15/1000 de polymère de styrylpyridinium et 15/1000 de polymère d'oxyde d'éthylène 3 C) 25/10 000 de polymère de styrylpyridinium et 125/10 000 de polymère d'oxyde d'éthylène.
Après séchage, on expose les oouches à travers un cliché trans- parent positif à une lampe identique à celle utilisée à l'exemple 1 pendant des durées s'étalant de 20 s à 3 nn. On développe les couches exposées dans de l'eau chaude, on les rince avec du méthanol et on sèche. On les encre avec un tampon de coton imbibé d'une solution à 10/100 d'isopropanol puis avec une encre lithographique grasse. On obtient d'excellentes reproductions positives de l'original. Avec la couche (A), une exposition de 20 X est meilleure tandis que, avec la couche (C), une exposition de 3 mn est meilleure.Si les plaques précédentes sont traitées par une solution de gravure désensibilisatrice et par une laque avant l'encrage, on obtient des reproductions négatives de l'original.
EXEMPLE 6 r Des plaques d'aluminium grainées sont enduites par un procédé de couchage à la tournette avec un mélange contenant 15/1000 de polymère photosensible de l'exemple 1 dans du méthanol et 5/1000 d'hydroxypropyl- cellulose de viscosit; moyenne dans du diméthylfórmamide. On expose les plaques à travers un oliché transparent positif à une lampe identique à celle de l'exemple 1 perdant des durées de 5 e, 10 s, 20 s, 40 s, 90 s et 120 a. On les développe dans un me-lange de méthanol et de diméthylformamide On rince dans du méthanol et on sèche.La moitié de chaque plaque est alors traitée par une solution à 5/100 d'acide phosphotungstique dans du méthanol et on sèche pendant 5 mn à 600C. Après encrage comme à l'exemple 1, toutes les plaques donnent des reproductions positives de l'original, mais les plages traitées par acide phosphotungstique acceptent mieux l'encre que les plages non traitées.
EXEMPLE 7 : On applique des couches aur des plaques d'aluminium grainées à partir de solutions contenant 1/100 de polymère photosensible utilisé à l'exemple 1 et 1/100 de polymère non photosensible suivant s A) Du polymère de méthylsulfate de 5-vinyl-1,2-dimethylpyridinium dans du méthanol i B) De l'éthylcellulose de viscosité moyenne dans du méthanol (éthylcellulose vendue sous la dénomination commerciale "Ethocel N 22" par Hercules Powder Ce.; C) De la zéine dans du méthanol ;; D) De l'hydroxyéthylcellulose de viscosité moyenne dans un mélange de méthanol et d'eau, hydroxyéthyloellulose vendue sous la dénomination commerciale "Natrosol 250 J" par Heroules Powder Ce.
d) Une solution de 7ss-formamido-3-méthylcéph-3-ème-4- carboxylate de 2,2,2-trichle, 1R-oxyde (4,52 g, 11,5 mmoles) dans du 1,2-dichloroéthane (250 ml) a été agitée avec de l'acétate de sodium en solution.(15 ml, 4,25 molaires) tampon néeà pH 7 par addition d'acide acétique glacial.Cette solution à deux phases a été ensuite mise en réaction avec de la 1,3dibromc-5,5-diméthylhydantoine (2,74 g, 0,83 équivO) dans une atmosphère d'azote sec à 00, en amorçant la réaction au moyen de lampes au tungstène (3 lampes de 150 watts) pendant 1,5 heure Le composé désiré a été isolé de la manière décrite en (a) sous forme d'un solide blanchâtre (3,769 g, 70%),# max 282,5 nm ICI @@1cm (90) (6) Bromuration avec lampe à arc à vapeur de mercure à pression moyenne de 125 watts et filtre de Pyrex dans du 1,2-dichloro- éthane et divers agents de bromuration.
Concn de (I) Vol. de Molaire agent de Temp. Temps 5 1,2-di- d' en g/100 ml équiv. bromuration chloro- heure éthane en ml a 2 300 1,5 N-bromosuccinimide O 31/2 b 2 300 1,5 N-bromosuccinimide O 11/4 + 1 ml H20 c 2 300 1,5 N-bromoacétamide -20 14 d 2 300 1,5 N-bromocaprolac- O 51/4 tame e 2 300 1,5 N-bromophtalimide 0 41/2 f 2 300 0,75 1,3-dibromo-5,5- 0 13/4 diméthylhydantoine g 2 300 0,75 1,3-dibromo-5,5- 0 1 diméthylhydantoine + 3 ml H2O (II) + %Rende- E1cm1% à ment P.F. [α]D 282-3 nm a 56,5 164- + 0,30 201 1650 (II) + (suite) %Rende- E1cm1% à ment P.F. [α;]D 282-3 nm b 55 169- -3,5 194 1710 c 44,7 161- +0,85 199 165 d 50,8 168,5- +0,5 199 170,50 e 55,8* 162- +1,6 194 164 f 55 168- -5,15 204 1700 g 58 164- -5,5 194 165 Concn de (I) Vol. de Temp. Temps 1,2-di- Equiv. d'agent de en en g/100 ml chloro- heure molaire bromuration en ml h 2 250 0,75 1,3-dibromo-5,5- 0 3/4 diméthylhydanto ine + Na2CO3 (1 éq) + 4 ml HO i 2 250 0,75 1,3-dibromo-5,5- -17 11/3 diméthylhydan tome + 3 ml H20 j 2 300 0,75 1,3-dibromo-5- 0 21/2 éthyl-5-méthyl hydantoïne k 2 300 0,75 1,3-dibromo-5- 0 11/4 isopropyl-5 méthylhydan toine l 2 250 1,5 Bromine 0 4 m 2 250 1,5 1,3,5-tribro- 0 3 mo-1,2,4 triazole (II) + Rendement P.F. [α]D E1cm1% à 282-3 nm h 59,5 165- -9,6 203 1680 (II) + (suite) Rendement P.F. [α;]D E1cm1% 282-3 nm i 65,3 170- -0,20 201 171 j 53 164- -2,7 197 166 k 50,8 167- -5,6 201 170 1 #12,6 # 160- +1,85 212 1700 co m #35,5 161- +1,5 212 164 + Isolé près lavage à l'eau, par concentration de la solution * Contaminé par du phtalimide f 30% de produit (I) récupéré, bien que tout le Br2 ait été consommé # 13% de (i) récupéré Produit isolé par chromato graphie sur Kieselgel G (7) Bromuration à 200 avec amorçage photochimique à 350 nm On- a ajouté du N-bromosuccinimide (27,4 g, 1,5 équiv.) à une solution agitée de 7ss-formamido-3-méthylcéph-3-ème-4- carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde (40 g, 0,103 mole) dans du 1,2=dichloroéthane sec (2 1) refroidi à -20 dans une atmosphère d'azote sec On a mis ce mélange en circulation à une température de -20 pendant 9 heures dans une chemise en Pyrex entourant un tube ultra-violet de 40 watts Atlas avec une pointe à 350 nm, La solution de réaction orange foncé a été lavée avec de l'eau (3 x 1 1), puis réunie à la liqueur de lavage au 1,2-dichloroéthane (1 l) des liqueurs de lavage aqueuses réu- nies, après quoi on a séché, puis on a évaporé jusqu'à petit volume, ce qui a permis d'obtenir l'ester, 1ss-oxydé désiré sous forme d'un solide blanchâtre (24,46 g, 51%), P.F. 160 à 1620, [α;]D - 6 ,#max 282 nm (E1cm1% 202).
EXEMPLE B4.
Bromuration de 7ss-formamido-3-méthylcéph-3-ème-4-carboxylate de t-butyle, 1ss-oxyde pour obtenir du 3-bromométhyl-7ss-formamidocéph-3-ème-4-carboxylate de t-butyle, 1ss-oxyde.
(1) Par bromuration amorcée chimiquement à reflux Une suspension de 7ss-formamidocéph-3-ème-4-carboxy- late de t-buyle, 1ss-oxyde (314 mg, 1 mmole) et de N-bromosuccinimide (287 mg 1,5 équiv.) dans du benzène (50 ml) a été chauffée sous reflux pendant 30 minutes dans un courant d'azote sec exempt d'oxygène, tandis que ladite solution a été éclairée au moyen de huit lampes au tungstène de 40 watts. Le benzène a été chassé sous vide et le résidu a été dissous dans un mélange d'acétone et de chlorure de méthylène (1:4; 5 ml) et chromato graphié sur du gel de silice Kieselgel G (qualité pour chromatographie en couche mince; 40 g) en utilisant un système acétone-chlorure de méthylène (1:4)comme éluant.Des fractions de 10 ml ont été recue.llies et examinées par chromatographie en couche mince (acétone-chlorure de méthylène, 1:2) Les fractions 29-45 ont été réunies et évaporées, ce qui a permis d'obtenir une matière solide orange pâle (171 mg),# max 278,5 nm (E1cm1% 208) qui a été dissoute dans de l'acétone (environ 4 ml)O Par addition de pétrole léger (P.E. 40-60 ; environ 5 ml), le bromoester a précipité sous forme d'un solide gélatineux blanchâtre (117 mg, 30%), P.F. ramollissement à environ 1750 décomposition à plus de 200 C, [α]D + 26,5 ,#max 278 nm (#10.150),#max 3320 (NH) 1770 (azétidin-2-one), 1716 (CO2R), 1682 et 1526 (CONH), et 1021 cm-1 (S ) O),#1,64 (îH,d, J 9 Hz; NH) 1,82 (1H,s, NHCHO), 4,03 (1H,dd, J 9, 5 Hz; C7-H), 5,01 (1H,d, J 5 Hz; C6-H), 5,7, 5,61 (2H, AB-q, J 10 Hz; C3-CH2Br)O 6,02, 6,30 (2H, AB-q, J 18 Hz; C2-H2), 8,50 (9H,s; CO2C(CH3)3).
(2) Par bromuration amorcée Dhotochimiquement à -20 Une suspension de 7ss-formamido-3-méthylcéph-3-ème-4carboxylate de t-butyle, 1ss-oxyde -7,55 g, 24 mmoles) dans du 1,2=dichloroéthane sec (420 ml) a été agitée à 250, puis chauffée rapidement jusqu'à 600, pour obtenir une dissolution complète.La solution obtenue a été admise à se refroidir jusqu'à environ 300 et on a ajouté du N-bromosuccinimidc (o,41 g, 36 mmoles) La solution a été refroidie sous atmospnère d'azote sec jusqu'à 200 et illuminée pendant 31/4 heures à l'aide d'une lampe à arc au mercure Hanovia de 125 watts à pression moyenne en utilisant un filtre en Pyrex, la température étant maintenue entre -15 et -20 pendant toute la durée de l'essai La solution a été lavée avec une solution aqueuse 0,5 M d'acétate de sodium (100 ml) et de l'eau (100 ml), séchée et évaporée. La matière solide gelatineuse résiduelle a été dissoute dans du chloroforme (environ 50 ml) et chromatographiée sur une colonne (diamètre intericur de 9,5 cm) de gel de silice Kieselgel G (0,05 à 0,2 mm; 200 g).Par élution avec un mélange chloroformeacétate d'éthyle (1:1; 1 l) et avec de l'acétate d'éthyle (100 ml) on a obtenu une gomme jaune qui a été triturée avec de l'é- ther (20 ml). On a obtenu du 2ss-bromo-3-bromométhyl-7ss-forma- midocéph-3-ème-4-carboxylate de t-butyle, 1ss-oxyde sous forme d'un solide jaune pâle (1,43 g, 13%), P.F. 128 à 130 ,# max 295 nm (E1cm1% 181), dont une partie (300 mg) a été triturée avec un mélange d'éther (environ 8 ml) et de méthanol (environ 1 ml), ce qui a permis d'obtenir un échantillon analytique se présentant sous forme d'un solide blanc (115 mg), P.F. 132 à 134 , [α;]D - 232 ,#max 295 nm (#8.650),#max (CHBr3) 3400 (NH), 1810 (azétidin-2-one), 1730 (C02n), 1702 et 1512 (CONH) et 1060 cm 1 (S # O),# 1,44 (1H,d, J 9 Hz; NH), 1,83 (1H,s; CHO), 3,83 (1H,s; C2-H), 3,94 (1H,dd, J 9,5 Hz; C7-H), 4,59 (1H,d, J 5 Hz; @6 @@, 5,56 (2H,s; C3=CH2Br); 8,45 (9H, s; C02CMe3) (Trouvé : C: 33,0%; H: 3,4%; Br: 32,9%; N: 6,1%; S: 6,6%.
Pour C13H16Br2N2058 (472,2), le calcul donne C: 33,1%; H: 3,4%; Br: 33,9%; N: 5,9%; S: 6,8%).
Par élution ultérieure avec de l'acétate d'éthyle (700 ml), puis avec de l'acétate d'méthyle et de l'acétone (2:1; 800 ml) on a obtenu d'abord des fractions mélangées, puis l'ester oxyde désiré sous forme d'un solide orange pâle (4,82 g, 51%), P.F. > 200 , #max 278 nm (E1cm1% 252), dont une partie (300 mg) a été triturée avec de l'isopropanol chaud (5 ml) contenant quelques gouttes de méthanol, ce qui a permis d'obtenir un solide blanc (207 mg), P.F. > 200 , [α]D + 25 ,#max 278 nm, (#9.800),#max (CHBr3) 3440 (NH), 1802 (azétidin-2-one), 1720 (C02R), 1695 et 1508 (CONH) et 1038 cm-1 (S > O) (Trouvé : C: 39,6%; H: 4,4%; Br: 19,8%; N: 7,1%; S: 7,9% Pour C13H17BrN2O5S (393,3), le calcul donne : C: 39,7%; H: 4,4%; Br: 20,3%; N: 7,1%; S: 8,15%).
EXEMPLE B5.
Bromuration de 3-méthyl-7ss-phénoxyacétamidocéph-3-ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde pour obtenir du 3-bromo méthVl-7t3 phénoxyacétamidocéph-3-ème-4-carboxylate de 2,2,2trichloroéthyle, 1ss-oxyde.
(i) Bromuration à 10 = Une solution de 3-méthyl-7ss-phénoxyacétamidocéph-3- ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde (3,26 g; 6,56 mmoles) dans du 1,2-dichloroéthane (150 ml; séché par passage sur de l'alumine basique) a été agitée avec du N-bromosuccinimide (1,76 g, 9,9 mmoles, 1,5 éq) dans une atmosphère d'azote sec et refroidie à -10 . La solution réactionnelle a été illuminée à l'aide d'une lampe à arc au mercure à pression moyenne de 125 watts en lisant un filtre en Pyrex pendant 1 heure 25 minutes entre -10 et 0 . Le mélange a été ensuite lavé avec de l'eau (3 x 75 ml) et les couches aqueuses ont été re-extraites avec du 1,2-dichloroethane (75 ml).Les couches organiques réunies ont été séchées et évaporées jusqu'à obtention d'une gomme jaune qui a été triturée avec du méthanol, ce qui a permis d'obtenir le composé désiré sous forme d'un solide blanchâtre (2,12 g, 56,3%), 'P.F. 148 à 150 ; [α]D - 30,40, max 275 nm (E1cm1% 161) inflexions à 271 nm (E1,, 145) et 280 nm El% 153). Une chromatographie des liqueurs-mères a donné une quantité supplémentaire de composé désiré (0,20 g, 5,3%), P.F.
152 à 155,5 , [α]D-36,3 ,#max 276 nm (E1cm1% 161), inflexions à 272 nm (E1cm1% 146) et 281 nm (E1cm1% 159). Par recristallisation d'une petite quantité du composé désiré dans du méthanol,on a obtenu un échantillon analytique, P.E. 157 à 161 , [α]D -36 , #max 276 nm (# 9.850), inflexions à 271 nm (# 8.650) et 282 nm (# 9.450), # max 3420 (NH), 1789 (azétidin-2-one), 1745 C02R), 1702 et 1521 (CONH), 1024 cml (S # O);# 1,83 (1H,d, J 9 Hz; NH), 2,60 à 3,15 (5H,m, C6H5), 3,86 (1H,dd, J 9 et 5 Hz; C7-H), 4,74 et 4,91 (2H, AB-q, J 12 Hz; CH2CCl3), 4,88 (1H,d, J 5 Hz; C6-H), 5,31 (2H,s; C6H5OCH2), 5,40 (2H,s; CH2Br), 5,87 et 6,17 (2H, AB-q, J 18 Hz; C2-H2).
(Trouvé : C: 37,4%; H: 2,8%'; N: 4,8%; S: 5,6%; teneur totale en halogène, 3,91 équiv./mole. Pour C18H16BrCl3N2O6S (574,7), le calcul donne C: 37,6%; H: 2,8%; N: 4,9%; S: 5,6%; teneur totale en halogène 4 équiv./mole).
(2) Bromuration à 200 On a mis du 3-méthyl-7ss-phénoxyacétamidocéph-3-ème- 4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde (10,78 g, 21,76 mmoles) en réaction comme en (1) si ce n'est que la température a été maintenue à -200, de maniere à obtenir le composé désiré (8,36 g, 69%), similaire à celui obtenu en (1).
EXEMPLE B60 Bromuration de 3-méthyl-7ss-[D-2-(2,2,2-trichloroéthoxycarbonylamino)-2-phénylacétamido]-céph-3-ème-4-carboxylate de 2,2,2trichloroéthyle, 1ss-oxyde pour obtenir du 3-bromométhyl-7ss-[D2-(2,2,2-trichloroéthoxycarbonylamino)-2-phénylacétamido]-céph3-ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde.
On a ajouté du N-bromosuccinimide (1,87 g, 1,4 équiv.) à une solution de 3-méthyl-7ss-[D-2-phényl-2-(2,2,2-trichloro- éthoxycarbonylamino ) acétamido7céph-3-ème-4-carboxylate de 2,2,2trichloroéthyle, oxyde (5,03 g, 7,5 mmoles) dans du 1,2-dichloroéthane sec (400 ml).La suspension a-été refroidie à -30 sous une atmosphère d'azote sec et illuminée pendant 1 heure à l'aide d'une lampe U,V. Hanovia de 125 watts à pression moyenne, en utilisant un filtre en Pyrex, la température étant maintenue entre -20 et 300 pendant toute la durée de la réaction0 La chromatographie en couche mince (acétone-chlorure de méthy lène, 1:19) indique qu'une petite réaction a eu lieu, en sorte que la température a été élevée jusqu'à 0 et que l'illumination a été poursuivie encore pendant 2 heures, Le mélange réactionnel a été ensuive lavé avec de l'eau (2 x 200 ml) et évaporé, ce qui a permis d'obtenir une mousse orange qui a été chromatographiée sur du gel de silice Kieselgel G (150 g) avec un mélange acétone-chlorure de méthylène (1::19) comme éluant.
0,82 0,11
60 100
0,54
O U)
41,81
5,93
0,53
39,24
5,57
Taux d'inhi- Taux d'inhibition de la bition de la croissance croissance du sarcome de la tumeur 180 (%) d'Ehrlich (% )
tu u)
0,12 300
Amanita spreta (Peck) Sacc
40,39
0,58
Amanita esculenta Hongo et Matsuda
42,72
0,96
Agricaceae
Lepiota flava Beeli
39,59
Auriculaviales
Auricularia auriculajudae (Fr.) Quel.
0,31
«Ht u>
Rhodophyllus salmoneus TPeck) Sing.
38,92
I - Etude sur un organe isolé On a utilisé la trachée isolée de cobaye, coupée en spirale selon la méthode originale de Castillo et de eer (J. Pharmacol. Exp. Ther. 1947, 90, 2) modifiéef par Constantine (J. Pliarm. Pharmacol. 1565, 17, 384). L'organe étant suspendu dans une cuve classique alimentée par du liquide de Ringer-Locke enrichi en glucose et inaintenu à 380, on a recherché la dose efficace 50 du produit, c'est-à-dire celle qui est susceptible d'inhiber de 50 , les contractions provoquées par l'acétylcholine ajoutée dans le bain à la concentration de 1 g/ml.
Les résultats sont les suivants : 94-41 R & C DE 50 = 30 g/ml de bain.
Aminophylline DE 50 = 50 g/ml de bain Il - - Etudes in vivo 1) Tonus des bronches, in situ, chez le cobaye endormi.
On a opéré selon la technique de Konzett et Roessler (Arch. Exp. Pathol. Pharmakol. 1940, 195, 71) reprise par Halpern (Arch. Int. Pharmacodyn. 1942, 68, 339) et par Schaepdryver (Ibid. 1950, 82, 207).
On a utilisé des cobayes tricolores des deux sexes, d'un poids de 500 à 600g. Le spasme bronchique a été provoqué, selon la sensibilité de l'animal étudié, par 5 à 50 g d'histamine, par 10 à 50 g d'acétylcholine ou par 2 à 10 g de sérotonine.
Le monochlorhydrate du composé 94-41 ? & C en solution aqueuse a été injecté par voies intraveineuse et intrapéritonéale. Dans ce dernier cas, l'injection des spasmogènes a été pratiquée 15 et 30 minutes après celle du produit étudié.
L'aminophylline, utilisée dans les mines conditions, a servi de térnoin.
Les résultats sont rassembles dans le tableau II.
T A B L E A U II déthode de Konzett Voie i.v. Voie i.p.
Produit Dose Effets Dose Effets 94-41 R & C 1 mg/lg Légère diminu- 50 mg/kg Au bout de 1 5mn tion de l'effet l'effet de l'acé des trois spas- tylcholine et de morènes la sérotonine est inchangé.
L'histamine est totalement inhibée.
2,5 mgXkg Id. Au bout de 30 mn les résultats sont similaires.
5 mg/kg Diminution de Au bout de 1 heu l'effet de l'a- re on a un retour cétylcholine et à la normale de la sérotonine.
Très forte diminue tion de l t effet de l'histamine.
T A @ L E A U II - Méthode de Konzett (suite) produit Voie i.v. Voie i.p.
Dose Effets Dose Effets Amino- 2,5mg/kg Légère diminu- 25mg/kg Pas de modifica phylline tion de l'effet tion de l'effet de l'histamine. de l'acétylcholi 5 mg/kg Légère diminu- ne et de la séro tion de l'effet tonine, celui de de l'acétylcho- l'histamine est line, diminu- légèrement diminué.
0,19 0,33
0,49
60 70
Elle est également relative à un procédé de séparation de effluent d'une zone de conversion d'hydrocarbures en produits normalement gazeux et en produits normalement liquides. Elle concerne particuliè- rement un procédé permettant de recueillir de l'essence ainsi que des hydrocarbures normalement gazeux à partir de l'effluent d'une installation de cokéfaction d'hydrocarbures.
On sait, d'après les techniques antérieures, soumettre des substances hydrocarbonées relativement lourdes à des conditions de réaction thermique ou de craquage thermique afin de transformer les substances en produits hydrocarbonés de qualité supérieure tels que gaz de pétrole légers (GPL), gaz-oil et essence.
D'une façon générale, les procédés de cokéfaction antérieurs prennent la forme de cokéfaction differée, de cokéfaction fluide, etc.. Comme les procédés de cokéfaction caurants sont bien connus soit dans les techniques antérieures, on ne pense pas qu'il/ne,cessaire de les décrire de façon détaillée. Les installations dont on dispose actuellement pour les opérations de cokéfaction fonctionnent en chauffant une charge jusqu'à une température de 399 à 5100C et sous une pression manométrique de 0,7 à 7 kg/cm2. On utilise un temps de séjour suffisant, de quelques secondes à plusieurs heures, par exY emple, pour transformer la substance chauffée en coke et en produits de plus bas poids moléculaire.Le coke est évacué des réaeteurs de cokéfaction et l'effluent fluide est envoyé vers des installations de récupération des hydrocarbures.
Les systèmes antérieurs permettant de séparer effluent d'un procédé de conversion, par exemple d'une installation de cokéfacti- on, comprennent, d'une façon générale, ltutilisation d'une colonne de fractionnement, d'une colonne d'absorption et d'une colonne de stabilisation. Classiquement on obtient, dans ces procédés anté rieures, de l'essence de cokerie, du gaz-oil de cokerie ainsi que des hydrocarbures normalement gazeux.
La présente invention fournit un perfectionnement, par rapport aux procédés antérieurs, en utilisant une association de techniques de traitement qui permet d'obtenir un rendement sensiblement plus élevé en hydrocarbures normalement gazeux à lBétat très pur tout en maintenant la qualité de l'essence de cokerie à une valeur élevée désirable.