INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Parmi les autres procédés proposés et/ou utilisés dans l'indus- trie pour séparer le cobalt du nickel, on peut citer la précipitation du sulfure de cobalt par des solutions d'ammoniac et de carbonate d'ammonium, la séparation du cobalt dans des solutions aqueuses d' acide sulfurique par l'hydroxyde nickélique, et la séparation du cobalt du nickel par le procédé à la pentammine décrit dans les brevets des Etats-Unis dAmérique N 2 767 053 et N 2 767 054, le cobalt étant de préférence récupéré à l'état métallique par réduction par l'hydrogène.
Bien que les procédés précités donnent un nickel acceptablet sous réserve qu'on tolère pour l'utilisation finale la présence de cobalt dans le nickel, ces procédés sont naturellement limités en ce qui concerne la production de nickel pur.
Par exemple, la récupération du nickel par réduction par l'hy- drogène de solutions de nickel et de cobalt n'est pas suffisaiment sélective pour que le nickel obtenu réponde aux nouvelles exigences relatives au nickel de pureté élevée. Les procédés de précipitation à l'état de sulfure ou à la pentaxine se limitent généralement à des solutions particulières contenant du nickel et du cobalt, la précipitation à l'état de sulfure nécessitant généralement l'utilisation de quantités importantes d'un agent sulfurant tel que 1' aci- de sulfhyarique, La tecnnique à l'hydroxyde nickélique est assez coûteuse et nécessite généralement des quantités considérables de soude caustique et d'agents oxydants.Les procédés à l'hydroxyde nickélique et par précipitation à l'état de sulfure provoque généralement tous deux une perte importante de nickel avec le cobalt précipité, le précipité contenant le cobalt contient plus de nickel que de cobalt.
La présente invention concerne un procédé amélioré de séparation du cobalt dans les solutions des nickel et de cobalt.
L'invention a pour but un procédé amélioré de séparation du cobalt du nickel dans diverses matières contenant du nickel et du cobalt telles que les solutions acides contenant du nickel et du cobalt, L'invention concerne également un procédé de préparation de ni ckel de pureté élevée à partir de matières contenant du nickel, telles que des minerais, des sulfures concentrés, et similaires0 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre faite en regard des dessins annexés.
Le dispositif de monte et baisse destiné à la chambre de distribution 2 et à la chambre d'arrivée Lt desservant les rigoles d'évacuation 5, 6, et le dispositif de lavage 45, 46 ne sont pas représentés. Ces dispositifs peuvent, en effet, être réalisés avec les moyens connus utilisés dans les constructions de ce type.
Les détails de réalisation peuvent être modifiés, sans s'écarter de l'invention, dans le domaine des équivalences techniques.
C'est ainsi que le décanteur peut être équipé par exemple du dispositif d'amenée représenté sur la fig. 4 et du dispositif d'évacuation représenté sur la fig. 7 ou du dispositif d'amenée représenté sur la fig. 6 ou encore du dispositif d'évacuation représenté sur les fig. 2 et 3. De même, le dispositif de lavage ou lixiviation peut être prévu aussi bien dans le premier cas que dans le second. Ce qui importe, c'est que la suspension puisse être répartie uniformément sur toute la longueur du décanteur et à peu près sans aucune vitesse propre et qu'elle puisse être extraite uniformément ou régulièrement également sur toute la longueur du décanteur.
L'invention concerne un guide-fil avec une ouverture de guidage du fil et dieux flancs de guidage formant ensemble un système d'accueil ressemblant à un V et une fente d'introduction de fil dont l'are forme un angle avec la direction de défilement du fil.
Dans le brevet britannique 531.437 on décrit déjà un guide-fil possédant une ouverture de guidage de fil et deux flancs de guidage qui forment ensemble un système d'accueil ressemblant à un V et une fente d'introduction de fil dont l'are forme un angle avec le sens de défilement du fil. Le système d'accueil ressemblant à un V et la fente d'introduction du fil sont censés garan- tir une introduction aisée du faisceau de fils grâce au concours de fentes dans les flancs de guidage débouchant dans les ouvertures de guidage de fil. Du fait que les fentes dans les flancs de guidage sont décalées par rapport à l'ouverture de guidage de fil, le faisceau de fils doit en même temps être empêché de s'échapper pendant son iXplacement.
Il s'est avéré que les guide-fil8 selon le brevet britannique mentionné ne donnent pas le degré de sécurité voulu contre l'échappement du faisceau de fils, en particulier lorsque le faisceau de fils avance rapidement et aveirégularité. Cette circonstance doit être imputée à un inconvénient majeur des guide-fils connus: seul l'un des flancs de guidage s'étend au-delà du plan situé verticalement au-dessus du sens de la marche des fils, tandis que l'autre ne coupe pas ce plan.La conséquence en est qu'il suffit souvent de faibles fluctuations dans la tension du fil pour permettre au fil de glisser vers le haut par la fente formée par les flancs de guindage, d'autant que la droite tangente aus deus flancs de guidage forme un angle relativement petit avec le sens de défilement du fil.
Les tiide-fils selon le brevet américain 2.747.815 possèdent également deux flancs de guidage bordant un système d'accueil ressemblant à un V et une fente dtintroduction de fil. Seulement, la droite tangente aux deux flancs de guidage forme un angle inférieur à 300 au point où les flancs de guidage se recouvrent mutuilement au maximum, de sorte que même l'installation de crochets de retenue, susceptibles d'ailleurs de gêner sensiblement l'introduction du faisceau de fils, n'offre guère de sécurité contre l'échappement du faisceau de fils0 La présente invention a pour tâche de créer un guide-fil de construction simple, dans lequel le faisceau de fils soit particulièrement facile à introduire et sur lequel l'introduc- tion puisse s'opérer d'une seule main, tandis que l'échappement du faisceau de fils en marche est empêché par une forte marge de sécurité. En outre, le guide-fil conforme à l'invention doit pouvoir trouver son utilisation en assurant un fonctionnement fiable indépendamment de sa position (montage vertical, horizontal, au-dessus de la tête).
Ces problèmes sont résolus conformément à l'invention par un guide-fil avec une ouverture de guidage de fil et deux flancs de guidage qui forment ensemble un système d'accueil ressel- blant à un V et une fente d'introduction du fil formant un angle avec le sens de déplaeement du fil, ce guide-fil étant caractérisé par le fait que les deux flancs de guidage se chevauchent au-delà de l'axe de symétrie de lt ouverture de guidage de fil et qu'au point de leur chevauchement maximal ils présentent une tangente commune qui fait un angle de 45 < & #90 avec la direction de défilement du fil.
Pour amenter encore la sécurité contre tout échappement intempestif du faisceau de fils en marche, le guide-fil conforme à 1 invention peut entre confectionné de préférence de manibre que l'angle ss entre l'axe de symétrie et la partie des flancs de guidage orientée vers 1 ouserture de guidage de fil se situe entre 300 et 900, de préférence entre 500 et 80 . Selon les propriétés de glissement du fil à guider, l'angle de-maintien du fil p peut cependant aussi être inférieur à 300 ou supérieur à 900.
L'introduction du faisceau de fils présente un surcrott de facilité lorsque l'angle γ entre l'axe de symétrie et la partie des flancs de guidage orientée vers le système d'accueil ressemblant à un V se situe entre 200 et 600, de préférence entre 300 et 45 O A cet effet, les flancs de guidage doivent entre adaptés en longueur aux conditions spéciales donnéese La grandeur des angles sset γest en l'occurrence en premler lieu fonction de la régularité de défilement et des fluctuations de la tension du faisceau de fils.La hauteur de construc- tion peut être maintenue très faible même pour des faisceaux de fils considérables0 Pour augmenter la régularité de défilement du faisceau de fils, on utilise de préférence un guide-fil dans lequel le diamètre de l'ouverture de guidage de fil se situe entre 1,2 à de 10 fois le diamètre du faisceau/fils à guider La précision du guidage peut être influencée en jouant sur la grandeur de 11 ouverture de guidage de fil0 On- doit entendre par diamètre du faisceau de fils à guider" le diamètre d'un cercle d'une superficie égale à la somme des sections de la totalité des fibres individuelles du faisceau de fils0 il est possible de réaliser les flancs de guidage en tôle pleine, les tôles formant l'ouverture de guidage de fil et la fente d'introduction ressemblant à un V. Une exécution à parois pleines est par exemple possible en choisissant une céramique frittée. On choisira cette méthode pour la fabrication en série.
On préférera cependant, en particulier pour la fabrication de pièces individuelles, un guide-fil dont les flancs de guidage et l'ouverture de guidage de fil sont formés par la torsion d'un fil; cette forme d'exécution est particulièrement simple à réaliser.
Si l'on désire augmenter la résistance du guide-fil en fil plié contre les déformations, les côtés des flancs de guidage qui ne sont pas tournés vers le système d'accueil et l'ouverture de guidage de fil peuvent être pourvus de faces de guidage0 De ce fait on empêche en même temps la possibilité d'erreur à l'introduction du faisceau de fils dans l'ouverture entre le chevauchement.
L'invention est expliquée avec plus de détails à l'aide du dessin annexé. Sur le dessin 8 la figure t représente un mode de réalisation d'un guide-fil conforme à l'invention, vu dans le sens du défilement du fil; la figure 2 représente une vue de dessus du guide-fil de la figure 1; la figure 3 représente e un autre mode de réalisation d'un guide-fil en fil plié, vu de face; la figure 4 une vue de côté et la figure 5 une vue de dessus du guide-fil de la figure 3.
Sur la figure 1, le corps du guide-fil 9 entoure avec les flancs de guidage 6,7 à surface pleine liouserture de gui- dage de fil 2 et forme ainsi une fente d'introduction de fil 14 qui s'étend dans le cas représenté dans un sens formant un angle avec la direction de défilement du fil 4.La fente d'introduction de fil 14 possède une largeur 17 qui est environ 0,5 à 1 fois plus grande que le diamètre 10 de l'ouverture de guidage de fil # Â partir du corps de guide-fil 1, les deux flancs de guidage 6,7 s'avancent au-delà de l'axe de symétrie 3 passant par l'ouverture de guidage de fil 2 de plusieurs fois le diamètre 10 de l'ouverture de guidage de fil 2; aux points de plus grand chevauchement, situés à une distance 16 du centre de l'ouverture de guidage de fil 2, les flancs de guidage 6,7 dépassent chacun d'une même distance 8,9 l'axe de symétrie 3. En même temps les flancs de guidage 6,7 présentent aux points (16, 8,9) de leur chevauchement maximal une tangente commune 5 qui fait un angle & supérieur à 450 (voir figure 2) et pouvant au maximum atteindre 900 avec le sens de la marche du fil 4.
Le guide-fil représenté sur les figures 1 et 2 présente des flancs de guidage possédant une forme telle que l'angle de maintien du fil ssentre l'axe de symétrie 3 et la partie desdits flancs de guidage 6,7 orientée vers l'ouverture de guidage de fil 2 est environ égal à 50 . Les flancs de guidage 6,7 doivent être exécutés de façon que le fil ne soit pas endommagé lors de l'introduction.Par leur forme spéciale, c'est-à-dire par le chois des angles Aet 1Y, ils devraient être réalisés de manière que la résistance à l'introduction soit faible et celle contre l'échappe- ment élevée L'angle d'introduction 'rentre l'axe de symétrie 3 et la partie des flancs de guidage 6,7 orientée vers le système d'accueil ressemblant à un V est d'environ 350, En augmentant l'angle de maintien sson obtient un guidage str du faisceau de fils, c'est-à-dire que l'échappement du faisceau de fil en marche est empêché, tandis qu'en diminuant l'angle d'introduction Ar on obtient une plus grande facilité d'in- troduction du faisceau de fils s En présence de tensions de fil très faibles ou de fortes fluctuations dans la tension du fil, angle de maintien du fil ss peut aussi être supérieur à 900.
l'introduction du faisceau de fils en mouvement est effectuée comme suit: on place le faisceau de fils en mouvement dans le système d'accueil 15 et on le pousse avec deux doigts en direction de 1' ouverture de guidage 10 vers le bas, c'est-à-dire en direction du plus grand chevauchement. Sous cette pression le faisceau de fil subit une déviation forcée dans le sens de la tangente 5. Lorsque les points de chevauchement normal sont dépassés, le faisceau de fils s'installe automatiquement dans l'ouverture de guidage de fil, où il reprend sa tension et son sens de défilement 4 antérieur.
15 Oette solution est possible parce qu©
les répartitions de lumière exigées pour la lumière d'éclairage arrière normal et pour la lumière d'éclairage arrière anti-brouillardr sont identiques et ne sont essentiellement différentes qu© dans les intensités de lumière respectives nécessaires. Les prescriptions ré-20 £Lementaires prévoient que, pour la lumière d'éclairage anti-brouil-lard, on doit obtenir, à l'intérieur d'une zone horizontale de i 20°, et à l'intérieur d'une zone verticale de £ 10° vers l'ouverture de sortie de lumière, une intensité lumineuse d'au moins 150 candelas. Pour la lumière d'éclairage arrière normal, il est exigé, dans une 25 zone horizontale et une zone verticale, une intensité lumineuse d'au moins 2 candelas, l'intensité lumineuse ne devant cependant pas dépasser 12 candelas dans la zone située au-dessus du plan horizontal médian. Pour la zone située au-dessous de ce plan horizontal, aucune valeur maximale d'intensité lumineuse n'est fixée. 30 Ces répartitions de la lumière de l'é
clairage arrière normal et de l'éclairage arrière anti-brouillard peuvent être remplies avec une lampe à deux filaments, si le rapport des flux lumineux des deux filaments de cette lampe correspond au rapport des intensités lumineuses exigées pour les deux fonctions. 35 Le flux lumineux du filament qui est prévu pour l'éclairage arrière anti-brouillard, doitg par conséquent? être au moins 13 fois plus grand que le flux lumineux du filament de 1.» éclairage arrière normal»
Mais, on peut aussi utiliser une lampe 40 à incandescence dans laquelle le rapport entre les flux lumineux des
deux filaments est inférieur au rapport des intensités d'éclairement exigéspour l'éclairage arrière normal et l'éclairage arrière antibrouillard. Pour cela, et suivant une autre caractéristique de l'invention, le réflecteur, commun pour l'éclairage arrière normal et 5 l'éclairage arrière anti-brouillard, est constitué^ au moins dans sa portion verticale centrale, en forme de paralléloïdef et celui des deux filaments qui donne le flux lumineux le plus intense et qui, en conséquence, sert pour l'éclairage anti-brouillard, est disposé au moins approximativement, au foyer de la parabole, tandis que les au-10 très filaments, prévus pour l'éclairage arrière normal, sont disposés décalés par rapport au foyer, en direction de l'ouverture du réflecteur, et/ou vers le haut#
Une telle solution est possible, parce que, au-dessous du plan médian horizontal, l'intensité lumineuse de 15 l'éclairage arrière normal peut être prévue aussi grande qu'on le veut7 e\ ainsi, les rapports des intensités lumineuses, au-dessus et au-dessous de ce plan médian, peuvent être choisis de valeurs différentes*
Grâce au décalage de position du fila-20 ment d'éclairage arrière normal par rapport au foyer, en direction de l'ouverture du réflecteur et/ou vers le haut, les rayons lumineux qui émanent du filament d'éclairage arrière normal sont réfléchis par le réflecteur vers la surface de la route, àt la zone d'éclairage mar-i mai de cette lumière arrière normale se trouve au-dessous du 25 plan médian horizontal* Le filament destiné à l'éclairage arrière anti-brouillard est disposé au foyer du réflecteur et les rayons lumineux qui en émanent sont renvoyés par le réflecteur en un. faisceau parallèle en direction de l'axe optique du réflecteur. Les intensités d'éclairage maximales se trouvent, pour la lumière d'éclairage 30 arrière anti-brouillard, également dans le plan médian. Il en résulte que le rapport des intensités lumineuses au-dessus du plan horizontal médian a valeur supérieure à sa valeur' au-dessous de ce plan, et que, particulièrement, le rapport des intensités lumineuses dans la zone supérieure peut être nettement plus grand que le rapport * 35 entre les flux lumineux des deux filaments»
Afin que l'effet de l'éclairage combiné de feux arrière normaux et de feux arrière anti-brouillard soit bien distinct de l'effet des feux clignotants, le dispositif d'éclairage multiple est avantageusement constitué de telle manière que les lu-40 mières de clignotement sont disposées sur le bord voisin du côté
extérieur du véhicule, tandis que l'éclairage combiné de feu arrière et anti-brouillard est disposé dans le boîtier sur le bord voisin de l'axe médian du véhicule, En outre, il faut prendre soin que, entre l'éclairage d'avertissement de freinage et le dispositif combiné de 5 feu arrière et d'éclairage anti-brouillard, soit respectée la distance réglementaire d'au moins 10 cm.
Analyse - Calculé pour C22H3807S C, 59,17 ; H, 8,58 ; S, 7,18 Trouvé C, 59,39 ; H, 8,77 ; S, 7,00 C - Cette matière présente la même mobilité (Rf = 0,40) sur des plaques de gel de silice développées dans l'acétate d'éthyle que l'ester méthylique de la 8-iso-PGB1 authentique et donne #EtOH 278 m (23.400), après un traitement par une base. Après recristallisation dans un mélange d'éther et de Skellysolve B, cette matière fond à 52-53 ; V = 3400, 1740, 1240, 1200, 1175, 975 cm-1.Le spectre de résonance magnétique des noyaux est identique à celui de la matière authentique et révèle un multiplet large entre 5,0 et s,sS pour les protons oléfiniques de C13, C14 existe des pics proéminents à 350, 332 et 277 dans le spectre de masse.
Analyse - Calculé pour C21H36O5 : -C, 68,44 ; H, 9,85 Trouvé : C, 67,80 ; H, 9,98' -En solvolysant le bismésylate préparé à partir du thréo- glycol moins polaire, de formule XXVI, chatne Latérale en bêta, R7 = CH3, comme ci-dessus, on obtient un rendement de 5,4 % de lester méthylique de la dl-8-iso-PGE1. A partir au thréo-glycol plus polaire, de formule XXVI, chatne latérale en bOta, R7 = CH3 le rendement est de Il %, et à partir de l'érythro moins polaire, il est de 8,0 %. la solvolyse du bismésylate érythro moins polaire dans un mélange à 2:1 de tétrahydrofuranne et dteau, par ailleurs comme ci-dessus, donne 10 % de l'ester méthylique de la dl-8-iso PGE1.Dans chaque cas, il se forme également de 1 à 2 % de l'ester méthylique de la dl-PGE1. A partir de la solvolyse du bismésylate thréo plus polaire, on obtient l'un des monomésylates à l'état cristallin, point de fusion 85-870 dans un mélange d'acétone et de Skellysolve B.
Analyse - Calculé pour C22 C22807S C, 59,17 ; H, 8,58 ; S, 7,18 Trouvé C, 58,95 ; H, 8,71 ; S, 7,07 Exemple 10 8-iso-prostaglandine E1 A 1,2 g de 6-exo-(1'-cis-heptényl)-2ss-(6"-carboxyhesyl)- bicyclo-[3.1.0]-hexane-3-one (XXIV), dans une atmosphère azote, on ajoute une solution froide CO0) de 325 mg de bicarbonate de sodium et 0,1 ml de peroxyde d'hydrogène à 90 % dans 25 ml d'acide formique à 98 %. Après avoir agité à 00 pendant une demi-heure, on enlève le bain glacé et on poursuit l'agitation pendant une heure et demie supplémentaire. On élimine l'acide formique sous vide, on ajoute 25 ml de benzène et on l'élimine également sous vide.On extrait le résidu avec de l'acétate d'éthyle et on lave les extraits avec de l'eau, un sel saturé et les sèche sur du sulfate de sodium et les évapore. On ajoute au résidu 45 ml de méthanol et 15 ml d'une solution aqueuse saturée de bicarbonate de sodium.
On l'agite à 250 pendant 2 heures, le concentre sous vide pour éliminer le méthanol et l'acidifie jusqu'à un pH de 2 à 3. On extrait les produits avec de l'acétate d'éthyle et on lave les extraits avec de liteau, les sèche et les évapore pour obtenir 1,38 g d'un mélange d'acides de glycols épimères de formule XXVI, channe latérale en bêta, R7 = H. On les estérifie dans 141 ml de chlorure de méthylène avec 23 ml de trichloroéthanol, 12,6Ide pyridine et 2,31 g de dicyclohexylcarbodiimide à 250 pendant 2 heures. On ajoute ensuite 5 ml d'eau et, après avoir agité pendant 5 minutes, on les lave avec de l'acide chlorhydrique normal, une solution de bicarbonate de sodium et les sèche et les évapore.On dissout lue résidu dans du benzène, le filtre pour éliminer une partie de la dicyclohexylurée et le soumet à la chromatographie sur 150 g de gel de-silice.
L'élution avec de 20 à 100 % d'acétate d'éthyle dans du Skellysolve B donne des pics principaux correspondant aux glycols épimères de formule XXVI, channe latérale en bêta, R7 = CH2CC13. Le moins polaire, 700 mg, manifeste un spot en chromatographie en couche mince (gel de silice, 50 % d'acétate d'éthyle dans le cyclohexane), le plus polaire, 800 mg, révèle deux spots très rapprochés sur le même système de chromatographie en couche mince. Les valeurs de Rf de ces esters trichloroéthyliques sont analogues, mais légèrement supérieures, à celles des esters méthyliques correspondants ci-dessus.
A 667 mg du glycol moins polaire de formule XXVI, channe latérale en bêta, R7 = CH2CCl3 ci-dessus, on ajoute 16,5 ml de pyridine, puis à 00, 1,67 ml de chlorure de méthanesulfonyle. On agite le mélange à OC pendant 10 minutes et pendant 1 heure 3/4 supplémentaire en enlevant le bain de glace. Ensuite, on le refroidit de nouveau jusqu'à OOC, on ajoute 15 ml d'eau et on extrait le mélange avec de l'acétate d'éthyle. On le lave à plusieurs reprises avec de l'acide chlorhydrique dilué froid, une solution aqueuse de bicarbonate de sodium et on le sèche et l'évapore. On agite le bismésylate brut dans 53 ml d'acétone et 26 ml d'eau dans une atmosphère d'azote à 250 pendant 16 heures.On le concentre sous vide, ltex- trait avec de l'acétate d'éthyle et on lave les extraits, les sèche et les évapore. On soumet le résidu à la chromatographie sur 75 g de gel de silice et l'élue avec des quantités croissantes d'acétate d'éthyle dans le Skellysolve B. Après 2 pics principaux, 276 mg et 103 mg, des monomésylates de glycol non transposés,sont élués 34 mg d'ester trichloroéthylique de 8-iso-prostaglandine E1, en manifestant deux protons oléfiniques entre 5,0 et 6,0 g (H13 à 5,28 â , J s 15 et 9,5 cps, et H14 à 5,7ci , J = 15 et 7 cps) deux protons du groupe trichloroéthyle sous forme d'un singlet, 4,8 S ; et deux protons du groupe carbinol sous forme de multi plets entre 3,9 et 4,5 6 . On obtient ensuite 12 mg de l'ester trichloroéthylique de prostaglandine E1 dont le spectre de résonance magnétique des noyaux est identique à celui obtenu plus haut.
On dissout les 34 mg de l'ester trichloroéthylique de la 8-iso-prostaglandine E1 dans 1 ml d'acide acétique à 90 % et les agite avec 100 mg de poudre de zinc pendant 2 heures. On les dilue ensuite avec de l'acétate d'éthyle et les lave à plusieurs reprises avec de l'eau, les sèche et les évapore. On soumet le résidu à la chromatographie sur 5 g de "Silicar-CC4" (Mal linckrodt), un gel de silice lavé à l'acide et on l'élue avec de 50 à 100 % d'acétate d'éthyle dans le Skellysolve B.On combine les fractions dont la mobilité en chromatographie en couche mince correspond à celle de la 8-iso-prostaglandine E1 sur le système A IX, 15 mg, et les cristallise dans un mélange d'acétate d'éthyle et de Skellysolve B, point de fusion 101-1020. Cette matière ne révèle pas de rotation optique entre 475 et 230 m , et les spectres de résonance magnétique des noyaux et de masse sont identiques à ceux de l'isomère "naturel".
Analyse - Calculé pour C20H3405 : C, 67,76 ; H, 9,67 Trouvé : C, 67,56 ; H, 9,60.
Exemple 11 Esters méthyliques de la di-prostaglandine A1 et de la A;-prostaglandine B1.