INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
On traite un mélange (150 mg) des glycols érythro et thréo moins polaires de formule XXVI, channe latérale en a, R7=CH3, dans 4 ml de pyridine avec 0,4 ml de chlorure de méthanesulfonyle à 00 et on le laisse ensuite se réchauffer jusqu'à la température ambiante pendant 2 heures. On ajoute ensuite de la glace, non extrait le produit avec de l'acétate d'éthyle et on lave les extrait avec de l'acide chlorhydrique dilué froid, du bicarbonate de sodium et on les sèche et les évapore.On dissout le bismésylate brut dans 15 ml d'acétone et onajoute 2 ml d'eau et 4 ml d'une solution saturée de bicarbonate de sodium, et on chauffe le mélange ainsi obtenu au reflux dans une atmosphère d'azote pendant quatre heures. Après acidification, on extrait le mélange avec de l'acétate d'éthyle, et on lave les extrait, les sèche et les évapore. On traite brièvement le résidu brut avec un excès de diazométhane éthéré et le chromatographie sur 20 g de gel de silice. L'élution avec des proportions croissantes d'acétate d'éthyle dans le cyclohexane donne au total 71 mg (rendement de 50 %) d'un mélange des esters méthyliques de la dl-PGA1 et de la dl-PGB1.Les premières fractions correspondant au pic principal, 14 mg, comprennent de l'ester méthyli que pur, de la dl-PGA1, A EtOH : 221 m (11.000) et sur plusieurs max systèmes de chromatographie en couche mince, elles présentent une mobilité identique à celle de la matière naturelle. Le reste de la matière correspondant au pic principal, 56 mg, ( max 219 (7530) 278 (10150)) est un mélange comprenant 65 % de l'ester méthylique de la dl-PGA1 et 35 ffi de l'ester méthylique de la d1-PSB1.
En suivant le processus de l'exemple 11, mais en commençant avec un mélange des glycols érythro et thréo moins polaires de for mule XXVI, channe latérale en ss, W R7 = CH3, on obtient l'ester méthy- lique de la dl-8-PGAl et l'ester méthylique de la dl-8-PGB1.
Exemple 12 6-exo 12 (1',2'-dihydroxyheptényl)-2ss-(6"-carbométhoxy- hesyl)-bicyclo[3.1.0]-hexane-3-one (XXVl, chape laté rale en a, =CH3).
On évapore les fractions et on analyse les résidus par chromatographie en couche mince (silicagel, développé avec le système Bush "A-IX"). Les fractions 23 à 25 (55 mg) comprennent la 8-iso PGE1 et après cristallisation dans un mélange d'acétone et de Skellysolve B, on obtient 46 g de 8-iso-PGE1 fondant à 72-75 C.
Après cristallisation, les fractions 27 à 30 donnent 41 mg de PGE1.
L'analyse par chromatographie en couche mince révèle que les fractions 5 à 9 (399 mg) comprennent de la PGA10 Exemple 14 PGE1 obtenu à partir de la 8-iso-PGE1.
T A B L E A U 8 Le (thiényl-2)-3 amino-5 isoxazole, son chlorhydrate (dérivés n 42, 43) et la phénylbutazone ont été adminis tres par voie orale 60 mn avant l'agent inflammatoire.
N ou nom Nbre Doses Conc. en Pourcentage moyen de du d'animaux en g/100 ml réduction de l'oedème après traités de produit mg/kg suspen - 1 heure 3 heures 5 heures sion Dérivé 42 6 300 3,0 - 43,6 43,0 6 100 2,0 23,4 27,8 15,1 6 200 2,0 51,6 50,2 30,6 Dérivé 43 6 300 2,0 55,4 60,3 37,7 6 300 3,0 - 44,6 43,2 Phénylbuta zone 6 140 1,4 - 32,0 26,2 Epreuve de l'oedème aigu localisé au dextran chez le rat.
T A B L E A U 9 Le chlorhydrate du (thiényl-2)-3.amino-5 isoxazole (dérivé n 43) a été administré par voie orale 60 mn avant l'agent inflammatoire.
Nbre Doses Conc. en Pourcentage moyen N du d'animaux g/100 ml de réduction de produit traités en de sus - l'oedème aprés N du d'animaux g/100 ml de réduction de produit traités en de sus- l'oedème. après mg/kg @@@@@@@ 1 heure 2 heures 6 200 3 27,0 29,1 6 300 3 42,1 37,2 Dérivé 43 6 500 3 58,6 54,8 T A B L E A U 10 Granulome à la carragénine chez le rat Traitement aigu par voie digestive
Nbre Poids Poids moyen des T r a i t e m e n t de rats Moyen granulomes en g N ou nom Doses Conc. en trai - des au jour après adminis - g/100 ml tés rats J + 1 dessi du trées au de sus - (en g) cation produit jour J pension Carboxy-méthyl cellulose 2 x 5 ml/kg solution à soit 0,3 8 196 1,886 0,202 0,3 % 10 ml/kg Deltahydro - 2 x 10 mg/kg cortisone soit 0,2 8 181 2,542 0,413 20 mg/kg Dérivé 43 2 x 150 mg/kg soit 5,0 8 194 1,353 0,128 300 mg/kg Carboxy-méthyl cellulose 2 x 5 ml/kg solution à soit 0,3 8 192 1,964 0,205 0,3 % 10 ml/kg Deltahydro - 2 x 20 mg/kg cortisone soit 0,2 8 186 0,940 0,093 40 mg/kg 2 x 350 mg/kg Dérivé 43 soit 5,0 8 190 1,361 0,139 700 mg/kg Les nouveaux composés de l'invention peuvent être utilisés en thérapeut-ique humaine et en thérapeutique vétérinaire en considération de leurs propriétés myorelaxantes, anti-inflammatores, antiparasitaires et antibactériennes.
En particulier, on peut les administrer dans tous les cas de phénomènes spastiques d'origine rhumatismales et neuro logiques -dorsalgies, lombalgies, sciatiques, algies cervico brachiales, crampes douloureuses, torticolis, - contractures accompagnant les arthrites rhumatismales et les arthroses et pour laré-éducation fonctionnelle.
En outre, on peut les prescrire dans toutes les affections dues à Trichomonas et Candida - syndromes urogénitaux dus à "Trichomonas vaginale, seul ou associé au "Candida albicans", - candidoses vaginales.
Les nouveaux dérivés peuvent être présentés en vue de l'administration orale, de l'administration parentérale, de l'administration endorectale ou vaginale chez l'homme et les animaux notamment en association avec les excipients appropriés à ces voies.
Ainsi, par exemple, ils peuvent être présentés sous la forme de comprimés, capsules, gélules, suppositoires, ovules ou comprimés gynécologiques secs. -L'invention comprend, bien entendu, les compositions pharmaceutiques qui contiennent un ou plusieurs de ces nouveaux dérivés.
L'unite de prise peut selon les cas, contenir de 50 à 500 mg de substance active.
Un exemple de composition pharmaceutique est le suivant: (thiényl-2)-3 amino-5 isoxazole 0,250 g lactose 0,100 g amidon 0,100 g stéarate de magnésium ................... 0,005 g pour un comprimé pesant 0,455 g.
En dermatologie, les principes actifs destinés aux traitements externes de la peau et des téguments, sont bien souvent associés à un excipient gras dans les onguents, les cérats, les emplâtres et les pommades.
Le développement des excipients modernes a permis, tant en dermatologie qu'en cosmétologie, de remplacer dans bien des cas ces préparations grasses, qui tachent et ne sont pas bien absorbées par la peau, par des cremes du type émulsion huile dans l'eau, appréciées pour leurs propriétés d'etre lavables, de donner après onction un film invisible non gras et de pénétrer facilement dans la peau.
Cependant, le domaine d'application de ces crèmes est limité aux substances biologiquement actives, stables en présence d'eau, ce qui exclut un grand nombre de produits biologiquement actifs tels que, enzymes, antibiotiques, extraits d'organes, hormones, etc., ou des associations de plusieurs produits biologiquement actifs présentant en phase aqueuse des incompatibilités entre eux.
Méme quand il s'agit de produits stables, les cremes aqueuses qui les renferment présentent pour l'utilisateur un certain nombre d'inconvénients tels que - l'obligation de transporter un tube ou un pot volumineux quand les applications sont à effectuer plusieurs fois par jour, ou en cas de déplacement, - le mauvais-dosage desprincipes actifs car la quantité de crème appliquée par onction peut être extremement variable à chaque prélèvement, selon qu'on'la prélève dans un tube ou dans un pot.
On peut remédier à tous ces inconvénients qui restreignent le champ d'application des crèmes, grâce à la présente invention qui a pour objet une composition nouvelle, permettant d'obtenir extemporanément une préparation aqueuse à usage dermatologique ou cosmétologique, telle que crème, lotion, lait, gelée, dans laquelle le ou les principes actifs sont conservés dans toute leur intégrité, quelle que soit leur stabilité dans l'eau.
Dans l'arrangement de circuit selon l & figure 5a, il est également possible de moduler dans le modulateur M avec une fréquence f3 = 28 kHz, et on obtient alors, entre autres, le signal audiofréquence à la sortie du modulateur M sous forme de fréquences inversées de 0 - 4 kHz. En ajoutant un redresseur double alternance à la sortie du filtre passe-bas TP, on nbtient de nouveau la fréquence fl = 8 kHz. Ce signal est ensuite échantillonné dans l'étage de commutation directionnelle avec la fréquence f 1 = 8 kHz ce qui entrain los bandes latérales de modulation périodique.
Ainsi, en dehors le la démodulation et de l'échantillonnage répété, il existe d'aut@os possibilités pour convertir la fréquence d'échantillonnage ians le sens transmission, qui, dans l'exemple indiqué utilisent la modulation en amplitude d'une fréquence porteuse.
Bien que les principes de la présente invention aient été décrits ci-dessus en relation avec des exemples particuliers de réalisation, on comprendra clairement que ladite description est faite à titre d'exemple et ne limite pas la portée de l'invention.
La présente invention se rapporte à un procédé et un appareil pour l'élaboration d'acier en utilisant un convertisseur à garnissage basique à oxygène dans lequel le fer impur liquide est traité par soufflage de gaz oxygène sur le dessus.
Le brevet Etats-Unis N 2 803 610 décrit un procédé d'éla- boratioii de l'acier en utilisant de l'oxygène de grande pureté, soufflé verticalement en descendant sur un bain de fer impur liquide contenu dans un convertisseur. Les spécialistes n'ignorent pas que le procédé d'élaboration de l'acier à l'oxygène décrit dans ce brevet jouit d'un succès commercial considérable depuis ces quelques douze dernières années. En particuller, le procédé à l'oxygène permet de réaliser des économies de l'ordre de 3 à 5 dollars par tonne par rapport au procédé de four à sole des aciers au carbone.L'un des inconvénients de la technologie existante du procédé basique à oxygène réside dans le fait que des quantités limitées seulement de riblons d'acier peuvent être utilisées dans la charge d'appoint du four basique à oxygène par rapport, par exemple, à la liberté relative dont on dispose dans le choix de la charge de riblons dans le procédé à four à sole.
Dans la plupart des- cas, -le procédé basique à oxygène est mis en oeuvre avec une charge qui consiste au-moins en 70 % de métal chaud de haut fourneau, appelé parfois également fonte.
Dans les années antérieures à la mise en oeuvre pratique du procédé basique à oxygène à une échelle- appréciable, on utilisait habituellement les riblons d'acier à une échelle assez forte comme source de fer dans l'élaboration de l'acier. Chaque fois que le prix des riblons et autres conditions économiques le permettaient, il était possible d'utiliser dans un four à sole toute proportion désirée de riblons, jusqu'à 100 %. Le principal inconvénient de l'utilisation d'une charge de four à sole, entiè- rement de riblons, réside dans le fait que le temps total requis pour produire une chauffe d'acier s'étend de peut-être 4 heures avec la totalité de métal chaud à environ 12 heures avec la totalité en riblons.
A mesure du développement de l'application du procédé basique à oxygène, la demande de riblons diminua, de sorte que les riblons d'acier se sont vendus au cours des cinq dernières années environ moitié de leur prix durant 1956-1957. Ce fait augmenta considérablement l'intérêt du problème d'adaptation du procédé basique à oxygène pour lui permettre de consommer davantage de riblons Une proposition faite dans le brevet Etats-Unis N 3 399 992 a trait au préchauffage des riblons au moyen d'un cel' tain nombre de fours de préchauffage de cas derniers, les gaz d'évacuation d'un four étant utilisés pour le préchauffage de riblons froids dans un autre, afin d'obtenir une meilleure écono- mie de combustible e Dans un autre brevet Etats Unis N 3 301 664 les gaz d'échappement de convertisseur sont mélangés à un gaz contenant de l'oxygène et utilisés pour préchauffer les riblons de fer pendant leur passage sur une grille mobile située au-dessus d'une couche de matière de formation de laitier, en direction d'un convertisseur à oxygène Le brevet Etats-Unis N 3 301 664 décrit un procédé d'élaboration de l'acier à l'oxygène, utilisant au moins deux convertisseurs interconnectés, les gaz d'échappement de l'un étant utilisés pour chauffer une charge froide comprenant des riblons dars un autre creuset, et de l'oxygène supplémentaire étant introduit dans le gaz à son passage d'un creuset à l'-autre pour achever sa combustion, Le brevet Etats Unis N 3 307 935 applique éalgement le préchauffage des riblons conjointement à -un convertisseur d'élaboration de l'acier à l'oxygène, le chauffage étant effectué dans un caisson intimement associé au récipient d'oxygène. Le préchauffage est limité pour empêcher l'obstruction du caisson et permettre ainsi le passage des riblons chauffés du caisson au récipient par gravité.
Le brevet Etats Unis N 3 316 082 décrit la fusion de riblons dans le convertisseur au moyen d'une lance qui est également un chalumeau à arc à plasma. Le brevet Etats-Unis N 3 331 681 expose le concept d'utilisation d'un certain nombre de fours mobiles et de postes distincts dans lesquels les riblons sont préchauffés, et la charge est affinée, le-gaz d'évacuation du four du poste d'affinage étant utilisé pour le préchauffage des riblons au poste de préchauffage.
Les susdits brevets de la technique antérieure représentent peut être l'état de cette technique du sujet général traité par la présente invention. En tout cas, la teneur de ces brevets, et autant que l'on sache la teneur de la technique antérieure dans son ensemble n'offre pas un procédé et un appareil d'élaboration.
de 11 acier par le processus basique à l'oxygène, permettant de fabriquer l'acier en utilisant une quantité ou proportion préalablement choisie de riblons dans la charge, cette charge de riblons étant préchauffée seulement au degré nécessaire pour fournir une charge de four basique à oxygène thermiquement équilibrée pour l'opération d'affinage, et éviter ainsi (1) la diminution de la durée du garnissage, produite par la chaleur excessive de la charge, et (2) le refroidissement brusque et autres problèmes de manutention de l'acier achevé, produits par l'insuffisance de préchauffage des riblons. Ce problème qui caractérisait la technique antérieure est d'une grande complexité, il est traité et pratiquement résolu par la présente invention.
L'invention apporte un procédé d'élaboration de l'acier dans un convertisseur basique à oxygène, dans lequel peut être chargé une quantité désirée de riblons atteignaatjusqu'à 40 % au minimum de la-charge totale. On sélectionne un rapport riblons métal chaud, ou une quantité désirée de l'un ou de l'autre, ainsi que les spécifications de température, poids, et niveau de carbone de la chaude d'acier à effectuer. Le métal chaud disponible est- analysé au spectrographe, ou de quelque autre manière rapide convenable, en ce qui concerne sa teneur au moins en fer et en silicium.
Plus p,rticulièrement, ce procédé d'élaboration de l'acier consiste à pré chauffer à un degré déterminé une certaine quantité de riblons ferreux, à la mélanger à du métal chaud et autres matières de charge dans le creuset d'un four basique à oxygène, et à affiner le bain ainsi obtenu par soufflage d'oxygène par le dessus. Le programme de détermination du degré de préchauffage implique la mesure de la température et la détermination des teneurs en fer, carbone et silicium du métal chaud; la sélection du poids désiré, de la température de point final, et de la teneur en carbone de l'acier à produire; et la sélection d'un rapport riblons/charge pouvant atteindre 40 % au minimum, pour déterminer les quantités de métal chaud et de riblons à utiliser dans la charge.Une calculatrice programmée fonctionne sur cette information conjointement à d'autres informations appropriées comprenant le débit et la valeur calorifique du combustible utilisé pour préchauffer les riblons, et une détermination est effectuée indiquant la durée requise de préchauffage. Les calculs impliqués comprennent en général (1) un bilan de matières basé sur le fer afin de calculer les poids de métal chaud et de riblons, (2) un bilan thermique afin de calculer la chaleur requise pour les riblons, et (3) un calcul de durée de préchauffage des riblons basé sur le résultat du calcul de bilan thermique et les caractéristiques de l'opération de préchauffage des riblons. Le four basique à oxygène est conduit selon le résultat des calculs.Si on le désire, le fonctionnement de la calculatrice programmée peut autre dirigé pour sélectionner la charge demoindre prix de revient et le degré de préchauffage requis pour cette charge.
Selon les principes généraux du second aspect de la présente invention, le rendement thermique de préchauffage des riblons est déterminé à la fin du soufflage d'oxygène par l'effet de ce préchauffage sur la température mesurée de l'acier produit.
La valeur déterminée de rendement thermique est utilisée pour déterminer une valeur opératoire prévue de rendement thermique, laquelle est emmagasinée dans la mémoire de la calculatrice.
71 23038 8 2096508
La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour préparer des sen-i-conserves ou des conserves totales, notaenent des conserves de viande et de saucisse.
Il apparaît souvent, lors de la nise en conserve de denrées sous la fore de seni-conserves ou de conserves totales, et notassent dans le cas de la nise en conserve de viande et de#produits-de charcuterie, l'inconvénient qu'une fois que le refroidissement des récipients ou des bottes a eu lieu, on observe une certaine séparation de constituants, de telle sorte qu'un constituant, notanment la graisse, se dépose du catie du fond ou du couvercle.Cet effet est très fsscheux, car cette couche de graisse donne au consonnateur l'impression d'un amoindrissement de la qualité, ce qui nuit à la cosmer- cialisation des produits, comme par exemple à la cotiiaierciali- sation de saucisse, de pâté ou du Corned Beef".
L'invention a pour objet un procédé supprimant ces inconvénients, et permettant d'obtenir des produits de conservabilité optimale tout en diminuant, en même temps, les durées de stérilisation. Elle a également pour objet un dispositif approprié destiné à mettre en oeuvre ce procédé, permettant une fabrication rationnelle de semi-conserves ou de conserves totales, d'une construction sinple et entratnant des frais de personnel peu élevés.
le procédé pernettant de résoudre ce problètne est caractérisé, selon l'invention, en ce que l'on soumet les boites à un mouvement de rotation ou d'agitation au noins pendant une partie de la durée de cuisson et de refroidissenent.
Il est prëférable, lorsqu'on y recourt que le nouvenent de rotation soit à recouvrent.
Selon un node d'exécution avantageux du dispositif destiné à nettre en oeuvre le procédé selon l'invention, ce dispositif conporte un récipient recevant les boîtes, incluant des moyens de fixation des boites et ponté rotatif dans un récipient extérieur qui co#porte une amenée d'eau et une évacuation~d'eau et est associé à un mécanisme à secousses.
Conne mécaniste à secousses, on peut prévoir un dispositif mécanique, électrique, hydraulique, pneusatique ou combinant plusieurs de ces moyens.
La description détaillée qui va suivre et les dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs, feront bien comprendre consent l'invention peut être réalisée. Sur les dessins annexes - la figure 1 est une élévation schématique en coupe partielle d'un dispositif selon l'invention - la figure 2 est une vue latérale schématique du dispositif représenté sur la figure i, et - la figure 5 représente schématiquement un sode d'exécution d'un récipient de réception des bottes.
Selon la figure 1, le dispositif selon l'invention comprend un récipient extérieur 31 obturable au moyen d'un c'un couvercle 3, reposant sur un dispositif à secousses 8.
Exemple 9 6-[d-α-(3-phénylacéthylurédio)phénylacétamido]-pénicillanate de potassium. On agite pendant 3 heures à la température ambiante un mélange de 22,7 g (0,056 mole) de trihydrate d'ampicilline, 11,8 ml (0,084 mole) de triéthylamine, 30 g de tamis moléculaires en poudre et 300-ml de chlorure de méthylène. On sépare les tamis moléculaires par filtration. On ajoute 9,99 g (0,062 mole) d'isocyanate de phénylacétyle [Speziale, Smith, "J. Org. Chem.", 27, 3742 (19625] et on agite le mélange à la température ambiante pendant une heure. On extrait le mélange réactionnel avec de l'eau.
Pendant la seconde extraction, une émulsion se forme. Par conséquent, le chlorure de méthylène est chassé sous pression réduite, l'extrait aqueux est rassemblé avec le résidu aqueux et le tout est lavé trois fois avec de l'acétate, d'éthyle. La phase aqueuse est extraite afe-c de l'acétate d'éthyle, acidifiée avec de l'acide phosphorique à 42 % et extraite encore deux fois avec de l'acétate d'éthyle.Les extraits rassemblés d'acétate d'éthyle ,,sont lavés trois fois avec de l'eau, séchés (sulfate de sodium), filtrés et traités avec 20,4 ml (0,056 mole) de 2-éthylhexanoate de potassium dans le 1-butanol. Le produit cristallisé est filtré, lavé avec de l'acétate d'éthyle et modérément avec de l'acétone, séché sous vide sur du pentoxyde de phosphore et encore séché pendant ? à 3 heures dans une étuve-à vide à 650C , on obtient 17,8 g de produit fondant entre 185 et 1870C en se décomposant. Le spectre infra-rouge et le spectre de résonance magnétique des noyaux sont conformes au produit désiré.
Analyse pour C25H2506N4SK 2H20 : C, % H, % N, % Calculé : 51,35 5,00 9.58 Trouvé : 51,43 5,16 9,62 La Concentration Inhibitrice Minimale (C.I.M.) de ce produit en Wg/ml vis-à-vis d'une souche de Pseudomonas aeruginosa est déterminée par incubation pendant une nuit à 370C dans un bouillon nutritif par double dilution en série dans des tubes et elle est trouvée égale à 16 Wg/ml ; dans la m8me expérience, la C.I.M. pour l'ampicilline-sodium est trouvée égale à 125 g/ml.
La dose curative moyenne (DC50). , en mg/kg contre une infection provoquée à issue mortelle avec Pseudomonas aerusinosa (souche A9843), est déterminée par injection intramusculaire de ce produit à des souris à la dose indiquée, an moment de l'infection provoquée et, de nouveau, 3, 6, 24, 27 et 30 heures plus tard ainsi, une dose de 36 mg/kg, administrée à chacun de ces six temps, est désignée .par 36 x 6. On compte les cas mortels 72 heures après l'infection provoquée. La dose DC50 pour ce produit est trouvée égale à 640 x 6 mg/kg ; la dose DC50 pour lrampicilline-sodium dans la même expérience est de 1400 x 6 mg/kg.
Exemple 10 6-[d-α-(3-benzoyluréido)-3-thiénylacétamido]-pénioillanate de potessium. On agite à la température ambiante pendant 3 heures un mélange de 15 g (O,-037 mole) de trihydrate d'acide 6-(d-a- amino-3-thiénylacétamido)-pénxcillanique, 7,9 ml (0,056 mole) de triéthylamine, 30 g de tamis moléculaires en poudre (Linde 4A) et 250 ml de ,chlorure de méthylène. Pendant toute l'expérience, on prend des précsutions pour exclure l'humidité. Les tamis moléculeires sont séparés par filtration. On ajoute 6,0 g (0,041 mole) d'isocyanate de benzoyle [Speziale, Smith, "J. Org. Chem.", 27, 3742 (1962)] et on agite le mélange pendant une heure à la température ambiante. On extrait le mélange réactionnel à l'eau.
Pendant la seconde extraction, il se forme une émulsion qui n'est que partiellement séparée. On chasse le chlorure de méthylène sous pression réduite, on rassemble les extraits aqueux avec le résidu aqueux et on lave le tout pendant 4 heures avec de l'acétate d'éthyle. On extrait la phase aqueuse avec de l'acétate d'éthyle, on acidifie avec de l'acide phosphorique à 42 % et on extrait encore deux fois avec de l'acétate d'éthyle. Les extraits rassemblés d'acétate d'éthyle sont lavés trois fois à lteau, séchés sur du sulfate de sodium, filtrés et traités avec 13,5 ml (0,037 mole) de 2-éthylhexanoate de potassium dans le 1-butanol. Une faible quantité de solvant est chassée sous pression réduite.On filtre le produit cristallin, on le lave avec de l'acétate d'éthyle et modérément avec de l'acétone, on le sèche sous vide sur du pentoxyde de phosphore, puis sous vide à 600C pendant 2 heures ; on obtient 10 g de produit fondant entre 190 et 1910 en se décomposant. Le spectre infra-rouge et le spectre de résonance magnétique des noyaux sont compatibles avec le produit désiré.