INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
I1 est connu d'utiliser des essieux comprenant un axe sur lequel deux roues tournent librement, de les equiper de roulements à rouleaux eylindriques dont la bague extérieure est. solidaire de la roue et dont la bague intérieure est solidaire de lFaxe. la position de la couronne des rouleaux et de la cage les séparant les uns des autres étant déterminée par l'une des bagues, l'autre étant cylindrique, lisse et suffisamment longue. Dans un tel roulement, la couronne des rouleaux cylindriques peut1 tout en tournant, se déplacer axialement par rapport à la bague lisse, qu'il soit ou non soumis à une charge radiale.Cette propriété permet de réaliser des essieux de véhicules ferroviaires à écartement variable1 lamodification pouvant se faire sans avoir à décharger les roues, même lorsque le véhicule est charge au maximum.
Pour assurer un bon comportement mécanique des différentes pièces constituant l'essieu, il est nécessaire de prendre diverses précautions constructives permettant de supprimer, ou plus exactement de réduire au minimum, le Jeu axial existant nécessairement entre les roues du fait que leur écartement peut entre modifié.
D'autres précautions doivent être prises afin de supprimer tout risque de corrosion de contact pouvant se produire entre deux piè aes soumises aux vibrations se produisant du fait du roulement du véhicule, notamment lorsque ces pièces sont appuyées faiblement l'une contre l'autre.
Enfin, la sécurité du système déterminant la valeur et le maintien de .écartement des roues doit être particulièrement grande.
L'invention concerne une installation ferroviaire comprenant, d'une part, du matériel roulant sur des roues déplaçables axialement par rapport à leurs essieux constitués par un axe tubulaire non tournant attaché au voisinage de ses extrémités à la caisse du véhicule ou à son chassis, respectivement au châssis d'un bo- gie, cet axe tubulaire portant entre ses points d'attache au véhicule les roues tournant librement par l'intermédiaire de roulements à rouleaux cylindriques, la position axiale de chaque roue étant déterminée par celle d'une butée axiale portant une bague ie pcsitionnement axial, bague non tournante, déplaçable axialement, nais dont la position est normalement déterminée par un verrou de blocage, l'ensemble étant disposé de telle façon que lté- cartement des roues est variable permettant au véhicule de circuler sur des voies dont l'écartement est différent, d'autre part, le matériel de voie permettant de réaliser le changement d'écartement des roues lors du passage sur lui des essieux, caractérisée en ce que le verrou -de blocage est commun aux deux roues d'un même essieu, qu'il est déplaçable perpendiculairement par rapport à l'axe tubulaire et destiné à coopérer avec une partie de forme correspondante aménagée dans la bague de positionnement axial, ce verrou de blocage étant rendu solidaire axialement de l1axe tubulaire par au moins un tirant souple disposé de manière à permettre les mouvements d'engagement et de dégagement du verrou de blocage, en évitant tout jeu axial entre le verrou de blocage et l'axe tubulaire.
Les dessins annexés représentent, schématiquement et à titre d'exemple, une forme d'exécution de l'invention. L'exécution étant symétrique,- tous les chiffres portant l'indice "a" concernent la partie de gauche de l'essieu par rapport aux figures, et les chiffres portant l'indice b la partie de droite.
La fig. 1 est une coupe par un plan horizontal de I1 essieu.
La fig. 2 est une coupe par un plan vertical à travers l'axe de l'extrémité gauche de l'essieu. Elle montre en outre le rail support et un dispositif de guidage et de commande du changement d'écartement.
La fig. 5 est une coupe par un plan vertical perpendiculairement à l'axe de l'essieu, coupe faite au milieu de ce dernier.
La fig. 4 représente la partie médiane d'une coupe par un plan vertical passant par l'axe de l'essieu.
La fig. 5 est une vue schématique en plan de l'installation fixe de changement de voie.
Les fig. 6, 7, 8 et 9 représentent un dispositif de détection pour la télé-indication de la position occupée par le verrou.
Les fig. 6 et 7 montrent les organes montés sur le véhicule en coupe verticale.
Les fig. 8 et 9 montrent en coupe horizontale les installation fixes au sol et les organes montés sur le véhicule.
Le procédé de l'invention a l'avantage d'êtra simple et aûr et il assure un profilage exact et par conséquent, peu ou pas de variation de titre entre les fibres individuelles formées. Sn général, et si l'on admet des dimension8 pratiquement constantes de la nappe qui peuvent outre facilement réalisées, Les fibres individuelles fabriquées selon l'invention préson toit peu ou pas de variation de titre sur leur longueur et on ne trouve aucune variation notable da titre entre les diverses fibres formées à partir d'une même nappe0 in outre, par suite de la fibrillation réglée qui se produit pendant leur formation on peut- fabriquer les fibres sous une forme dans laquelle elle. soient pratiquement exeiptes de fibrilles adventices.
Les fibres et fils fabriqués selon l'invention trouvent de nombreuses applications textiles, par exemple dans le do malle des textiles domestiques9 y compris la tapisserie, les rideaux, les tapis et les ceintures de sécurité, ainsi que dans L'industrie des cordes et cordages, L'invention est illustr de par les exemples suivants : EXEMPLE 1 On exécute les expériences comparatives suivantes Â - - On extrude à travers une fente un polypropylène qui a un indice de fusion de 3,2 g/10 mn en utilisant une température de masse de 250 C et une vitesse d'extrusion de 17 m/mn.On fait passer la masse fondue extrudé-e, encore non-solidifiée (température 195 C) entre un rouleau d'acier et un rouleau d'appui en caoutchouc durci, pousse un contre l'autre; le ru leau d'acier présente des rainures (parallèles à la direction de fabrication) qui ont une profendeur de 200 microns et une largeur de 400 miorons.
Il est apparu impossible de profiler suffisamment le film visqueux. Lorsqu'on applique l'étirage longitudinal (avec un rapport de 1:9 et une température de four de 160 C) et la fibrillation, le produit obtenu est insuffieamment divisé on filamonts continus réguliers.
En outre, lorsqu'on prolonge l'opération, il apparaît que le rouleau de caoutchoue ne peut pas être refroidi suffisamment. L'élévation graduelle de température a pour effet que le -film colle au rouleau de caoutchouc, ce qui @@@ rematque d'abord par la tendance du film à prendre me forme ondulée.
B - On obtient un résultat aussi peu satisfaisant en répétant l'axpérience décrite en A@wce cette différence que l'on refroidit le film à la température ambionte (environ 25 C) et que l'on fait passer le film molidifié entre les rouleaux.
C- On répète les erpériences A et B dans des conditions identiques, avec le même appareillage si ce n'est que l'on remplace le rouleau de eaoutchoue par un rouleau d'aeier non profilé.
Dans les deux cas, le film apparait présenter le profil rigide désiré à sections épaisses et minces. et par étirage et fibrillation il donne un produit satisfaisant et régulièrement fondu formé de filaments continus. il se produit déjà une fibrillation notable pendant le stade d'étirage.
EXEMPLE 2 On fabrique des fibres de polypropylène d'environ 20 deniers à partir d'un polypropylène ayant un indice de fusion de 3,5, de désignation commerciale "Carlona KZ 61", à un débit de 120 moins on utilisant un appareillage qui comprend un dispositif de profilage de nappe du type représenté par la figure III, un dispositif d'étirage de type connu et undispositif de fibrillation qui comprend un collecteur de déchets usuel alimenté en air sous une pression relative de 5,6 kg/cm.Le dispositif de profilage comprend deux rouleaux massifs en acier de 102 mm de longueur et 63,5 mm de diamètre dont l'un est muni de crêtes parallèles que l'on a formées en usinant au tour dans la surface du rouleau des rainures de 0,1 mm de profondeur et 0,38 mm d'espacement.
En service, on fait passer sous une légère tension une nappe de polypropylène de 76 ms de largeur et 75 microns d'épaisseur à travers un dispositif de préchauffage maintenu à 1100C puis on la fait passer autour.du rouleau inférieur (four) pour l'amener entre les. rouleaux de façon telle que la nappe préchauffée touche environ lez deux tiers de la surface du rouleau inférieur.La nappe profilée qui sort des rouleaux repasse par dessus le rouleau supérieur (à crêtes) et on le retire du dispositif de profilage par le cSté ,opposé à,celui d'amenée ; la nappe profilée se rend alors au premier jeu de rouleaux Godet du dispositif d'étirage, On fait fonctionner celui-ci. avec un rapport d'étirage de 10:1 et une température de four de 150 C. On fait-alors passer.la nappe étirée à travers le collecteur de déchets pour produire la fibrillation et former le fil voulu que l'on enroule alors.
Dans une variante du procédé ci-dessus, utilisant une nappe de 0,090 mm d'épaisseur et un rapport d'étirage de 9:1, on enroule la nappe étirée puis on l'amène en une opération séparée à une machine "Trawlmack", c'est-à-dire à un retordoir pour sisal de grande puissance fonctionnant à environ 30 m/mn et dans lequel on la tord à raison d'un tour par 2,5 cm pour former un fil, Pendant la torsion, . il se produit une fibrillation réglée qui divise la nappe étirée en fibres individuelles et le fil obtenu présente un titre de 4854 deniers (g/9000 m), une tenacité de 5,2 g/denier et un allongement de 13,5 ç les fibres individuelles ont un titre de 31 deniers, En: :MP 3 On fabrique des fibres d'un titre moyen de 30 deniera à partir d'un polypropylène ayant un indice de fusion de 3,5, de désignation commerciale "Oarlonat P, qualité KZ 61, -en utilisant un appareillage qui comprend un dispositif de profilage comme celui de la figure V et un appareil d'étirage de type connu dans la technique.Le dispositif de profilage .comprend un rouleau d'acier massif entraîné de 254 mm de longueur et 102 mi de diamètre qui présente 240 crêtes parallèles/s'éten- dant sur 152 mm de sa longueur0 -Les crêtes sont formées par meulage de précision. à la forme hfun filetage Whitworth normal à 40 filets par 2,54 cm, les crêtes ayant un pas de 0,32 mm, une profondeur de 0,20 mm et un angle circonscrit (voir figure 5) de 55. Le rouleau à crêtes est muni d'un épaulement de cha que coté de sa zone muni de crêtes, les épaulement entant seulement un peu plus haut que les crêtes de manière à empêcher des dégats.acidentels aux crêtes par contact avec le rouleau d'appuie Avec une extrudeuse Shaw de 51 me située au dessus du dispositif de profilage, on extrude une nappe chaude de polypro pylène de 165 mm de largeur et 0,08. mm d'épaisseur, la nappe ex trudée chaude tombant verticalement dans l'interstice entre le rouleau à crêtes et le rouleau d'appui, à une vitesse de 9 m/mn. On fait circuler de l'eau de refroidissement à travers le rouleau à crêtes pour le maintenir à 150a pendant le fonc tionnement mais on laisse tourner le bouleau d'appui à une tem pérature plus élevée, plus précisément à 90 C.La-pression de contact exercée sur la nappe à son passage entre les rouleaux est d'environ 70 kg/cm2 (calculée sur la base d'une pression d'air de 5,6 kg/cm2 dans les cylindres de poussée dont chacun présente un piston de 76 mm de diamètre).
La nappe profilée obtenue, qui quitte les rouleaux, est amenée au premier dispositif Godet du dispositif étirage. On fait fonctionner celui-ci avec un rapport d'étirage de 8:1 et une température de four (donc d'étirage de 14500e On retire la nappe étirée à une vitesse de 72 m/mn et il se produit une ; désagrégation complète en filaments indivisuels par suite d'une fibrillation réglée de la nappe à sa sortie du deuxième disposi tif Godet. On enroule alors le fil sous la forme d'une filasse de 10 000 deniers, Le titre moyen des fibres est de 30 deniers.
On peut indiquer les données supplémentaires suivantes en ce qui concerna l'opération décrite ci-dessus Extrudeuse : vis : rapport longueur : diamètre = 22:1, rapport de compression 3 1/2 : 1; 210/230/240/250/260/27000 cylindre filière vitesse de la vis : 13 tours/mn largeur de la filière : 254 mm espacement des bords de la filière : 0,38 mm.
Propriétés physiques du produit Propriétés de traction mesurées sur la filasse de 10 000 deniers ténacité : 5,1 g/denier allongement à la rupture z 21 fi propriétés de traction des fibres individuelles ténacité : environ 6g/donier allongement à la rupture : 19 %.
Dans une variante de l'opération que lion vient de décrire, on enroule la nappe étirée puis on l'amène, en une opération séparée, à un retordoir puissant pour sisal fonc- tionnant à environ 30 m/mn et dans lequel on la tord en un fil.
L'invention concerne un procédé et un appareil pour contrer des pièces métalliques à température élevée en faisant appel à lténergie d'ondes acoustiques pour détecter les pailles ou défauts, par exemple la présence de vides ou d'impuretés à l'intérieur de la pièce, donnant à celle-ci une forme ou une composition hétérogène dans sa section transversale.
Be terme "énergie d'ondes acoustiques" vise à définir, dans l'acception adoptée ici, les ondes d'effort de compression et de cisaillement, tant dans la gamme audible qu'en dehors de celle-ci. Bes fréquences généralement utilisées se situent dans les fréquences ultra-sonores, mais le contrôle acoustique ne se limite pas exclusivement à l'utilisation de l'énergie d'ondes acoustiques de fréquence ultra-sonore.
Un mélange de 0,706 g de 3ss-Phénylacétylamino-4ss- [2-(2,2,2-trichloréhoxy-carbonyloxy)-propylthiol]-azétidin-2 one et 2,7 g de glyoxylate de tert.-butyle anhydre dans 50 ml de toluène est chauffé pendant 16 heures sous azote à 900 puis dilué à 300 ml avec du toluène. On lave cinq fois avec chaque fois 50 ml d'eau, sèche sur sulfate de sodium et évapore sous pression réduite. L' -{2-oxo-3 P -phénylacétylamino-4 ss t2- (2,2,2-trichloréhoxy-carbonyloxy)-propylthiol]-1-azétidinyl}-α- hydroxy-acétate de tert.-butyle brut est utilisé sans purification.
Une solution de 1,73 g d'α-{2-oxo-3ss-phénylacétyla- mino-4ss-[2-(2,2,2-trichloréhoxy-carbonyloxy)-propylthiol]-1 azétidinyl}-α-hydroxy-acétate de tert.-butyle brut dans 25 ml d'un mélange 1 : 1 de tétrahydrofuranne et dioxanne est additionnée à -5 et en atmosphère d'azote de 0,37 ml de pyridine et de 0,33 ml de chlorure de thionyle dans 10 ml de tétrahydrofuranne et agitée pendant 30 minutes à -5 et pendant une heure à la température ambiante.On sépare le chlorhydrate de pyridine par filtration et lave le résidu du filtre avec le diéthylé éthers Le filtrat est amené à sec sous pression réduite et séché sous vide élevé. L'α-chlor-α-{2-oxo-3ss-phénylacétylamino- -4ss-[2-(2,2,2-trichloréhoxy-carbonyloxy)-propylthiol]-1-azétydinyl}-acétate de tert.-butyle est obtenu sous forme d'huile foncée et est utilisé sans purification.
L'α-chlor-α-{2-oxo-3ss-phénylacétylamino-4ss-[2- (2,2,2-trichloréhoxy-carbonyloxy)-propylthiol]-1-azétidinyl} acétate de tert.-butyle obtenu comme produit brut dans le procédé ci-dessus dans 25 ml d'un mélange 1 : 1 de tétrahydrofuranne et dioxane est additionné de 0,812 g de triphénylphosphi ne et 0,12 ml de pyridine et maintenu pendant 10 heures à 500.
On dilue avec 300 ml de chlorure de méthylène, lave la solution organique deux fois avec chaque fois 100 ml d'eau, sèche sur sulfate de sodium et évapore. Le produit brut est chromatographié sur 70 g de gel de silice et avec un mélange 1 : 1 de toluène et acétate d'éthyle on élue l'α-{2-oxo-3ss-phénylacéty lamino-4ss-[2-(2,2,2-trichloréhoxycarbonyloxy)-propylthio] 1-azétidinyl-α-triphénylphosphoranyliden-acétate de tert.butyle, chromatogramme en couche mince (gel de silice) :Rf = 0,22 (système toluène/acétate d'éthyle 1 : 1) ; spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène) : bandes caractéristiques à 3,02 , 3,45 , 5,67 , 5,85 , 5,91 , 6,15 et 6,75 c G. Un mélange de 1 g de bis-Jcis-3 ss-phényacétylamino- 2-oxo-4 t-azétidinyl7-disulfure dans 50 ml d'acide acétique et 5 ml d'eau est additionné de 1,1 g d'oxyde de 3-fluor-1,2-propylène et de 10 g de poudre de zinc. On agite pendant une heure à la température ambiante, concentre le filtrat et reprend le résidu dans l'acétate d'éthyle. La solution organique est lavée avec une solution aqueuse saturée de bicarbonate 4e sodium et une solution aqueuse saturée de chlorure de sodium, séchée et évaporée.Le produit est chromatographié sur 40 g de gel de silice et la 4 -(3-fluor-2-hydroxy-propylthio)-3 ss-phénylacé- tylamino-azétidin-2-one est éluée à l'acétate d'éthyle ; chro matogramme en couche mince (gel de silice) : Rf = 0,31 (système acétate d'éthyle) ;- spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène) : bandes caractéristiques à 3,02 , 3,43 , 5,63 , 5,90 > i (large), 6,?9i et 7,16p.
Un mélange de 0,330 g de 4 p-(3-fluor-2-hydroxy-pro- pylthio)-3ss-phénylacétylamino-azétidin-2-one dans 20 ml de tétrahydrofuranne est additionné à 0 de 0,495 g de chloroformiate de 2,2,2-trichloroéthyle puis goutte à goutte d'une solution de 0,370 g de pyridine dans 10 ml de tétrahydrofuranne. On agite pendant 30 minutes à 0 et pendant 45 minutes à la température ambiante, filtre sur terre de diatomées et évapore le filtrat à sec sous pression réduite. Le résidu est repris dans 300 ml d'acétate d'éthyle, la solution organique est lavée avec une solution aqueuse de bicarbonate de sodium et une solution aqueuse de chlorure de sodium, séchée sur sulfate de magnésium et évaporée. Le produit brut est chromatographié sur 30 g de gel de silice et la 4ss-[3-fluor-2-(2,2,2-trichloréthoxycarbonylo xy)-propylthio7-3 ss -phénylacétylamino-azétidin-2-one est éluée avec un mélange 1 : 1 de chlorure de méthylène et acétate d'é- thyle , chromatogramme en couche mince (gel de silice) : Rf = 0,52 (système acétate.d'éthyle) ; spectre d'absorption infrarouge (dans le chlorure de méthylène) : bandes caractéristiques à 3,02 , 3,45 , 5,60 , 5,78 , 5,92 , 6,74 et 7,08 .
Un mélange de 0,203 g de 4ss-[3-fluor-2-(2,2,2-tri- chloréthoxycarbonyloxy)-propyltiho]-3ss-phénylacétylamino-azé tidin-2-one dans 20 ml de toluène est additionné de 0,730 g de glyoxylate de tert.-butyle et chauffé pendant 15 heures à 900 sous atmosphère d'azote puis dilué avec 150 ml de toluène. On lave cinq fois avec chaque fois 30 ml d'eau, sèche sur sulfate de magnésium et évapore. L' -)4p -[3-fluor-2-(2,2,2-trichlor- éthoxycarbonyloxy)-propyltiho]-2-oxo-3ss-phénylacétylamino-1 azétidinyl(-ce-hydroxy-acétate de tert.-butyle est utilisé sans purification.
Un mélange de 0,36 g d'α-{4ss-[3-fluor-2-(2,2,2- trichloréthoxycarbonyloxy)-propyltiho]-2-oxo-3 -phénylacétyla mino-1-azétidinyl}-α-acétate de tert.-butyle dans 10 ml d'un mélange 1 : 1 de tétrahydrofuranne et dioxanne est additionné à -5 de 0,08 ml de pyridine et 0,07 ml de chlorure de thionyle et-agité pendant 30 minutes à -5 et pendant une heure à la température ambiante sous atmosphère-d'azote. On sépare par filtration le chlorhydrate de pyridine, évapore-le filtrat à sec sous pression réduite et sèche le résidu sous vide élevé.
L'α-chlor-α-{4ss-[3-fluor-2-(2,2,2-trichloréthoxycarbonyloxy)- propyltiho]-2-oxo-3ss-phénylacétylamino-1-azétidinyl}-acétate de tert.-butyle brut est utilisé sans purification. L'α-chlor-α-{4ss-[3-fluor-2-(2,2,2-trichloréthoxy carbonyloxy)-propyltiho]-2-oxo-3ss-phénylacétylamino-1-azétidi nyl}-acétate de tert.-butyle brut obtenu selon le procédé cidessus est repris dans 15 ml d'un mélange de tétrahydrofuranne et dioxanne et additionné de 0,170 g de triphénylphosphine et 0,03 ml de pyridine et chauffé pendant 10 heures à 500. On concentre, dilue avec du chlorure de méthylène et lave deux fois avec chaque fois 50 ml d'eau.La phase organique est séchée sur sulfate de magnesium et évaporée et le résidu est chromatographié sur 15 g de gel de silice. Avec-un mélange 1 : I de toluène et acétate d'éthyle on élue l'x -g4 -[3-fluor-2-(2,2,2-tri- chloréthoxycarbonyloxy)-propyltiho]-2-oxo-3ss-phénylacétylamino 1-azétidinyl}-α-triphénylphosphoranyliden-acétate de tert.butyle ; chromatogramme en couche mince (gel de silice) : Rf = 0,25 (système toluène/acétate d'éthyle I : 1).
Les composés obtenus selon l'invention peuvent être employés par exemple comme suit comme produits de départ I : Une solution de 0,5205 g d'α-[4ss-(2-hydroxyméthyl- 2-propylmercapto)-2-oxo-3 -phénylacétylamino-1-azétidinyl} α-triphénylphosphoranyliden-acétate de tert.-butyle dans 10 ml de diméthylsulfoxyde absolu est additionnée de 10 ml d'anhydride acétique et abandonnée au repos à la température ambiante pendant 16 heures sous atmosphère d'azote, puis chauffée à 500 pendant 2 heures et évaporée à sec. Le résidu est purifié par chromatographie préparative en couche mince (gel de silice plaques de 100 cm x 10 cm x 1,5 mm).On développe avec un mélange 2 : 1 de toluène et acétate d'éthyle et obtient le 2,2 diméthyl-7-(N-phényl-acétyl-amino)-ceph(3)em-4-carboxylate de tert. butyle désiré, Rf#0,55 - 0,58 qui cristallise par aspersion à l'alcool éthylique. Les cristaux incolores fondent à 86 - 900, se resolidifient et fondent finalement à 159 - 1620 [α]D20 = + 95 # 10 (c = 0,1 dans le chloroforme) ; chromatogramme en couche mince (gel de silice) :Rf = 0,38 (système hexane/acétate d'éthyle 3 : 2) ; spectre d'absorption ultraviolet (dans l'éthanol :\ max 258 m (# = 7100) ; spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène) : bandes caractéristiques à 3,00 , 3,44 , 5,62 , 5,82 , 5,92 , 6,11 , 6,67 , 7,81 , 7,34 , 7,75 et 8,66 .
II. Un solution de 0,0530 g d'α-[4ss-(2-hydroxyméthyl- 2-propylmercapto)-2-oxo-3ss-(N-phényloxyacétylamino-1-azétidi nyl}-α triphénylphosphoranyliden-acétate de tert.-butyle dans 1 ml de diméthylsulfoxyde absolu et 1 ml d'anhydride acétique est abandonnée au repos à la température ambiante pendant 16 heures puis chauffée à 500 pendant 90 minutes et évaporée sous vide élevé, On purifie le-résidu par chromatographie préparative en couche mince (plaques de gel de silice de 20 cm x 20 cm x 1,5 mm ; système toluène/acétate d'éthyle 9 : 1). L'élution au méthanol de la bande active sous lumière 'ultra-violette donne le 2,2-diméthyl-7-(N-phényloxy-acétyl-amino)-ceph(3)em-4-carbo- xylate de tert. -butyle chromatographiquement pur (Rf = 0,44 gel de silice ; système hexane/acétate d'éthyle 3 : 2) ; spectre d'absorption ultra-violette dans l'éthanol) #max = 263 m spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène): bandes caractéristiques à 3,00 , 5,61 , 5,83u, 5,91 , 6,11 et 6,62 .
De façon analogue, en passant par l'α-[4ss-(2-for- myl-2-propylmercapto)-2-oxo-3ss-(N-tert.-butyloxycarbonyl-amino) 1-azétidinyl]-α -triphénylphosphoranyliden-acétate de tert.butyle comme produit intermédiaire non isolé on obtient le 2,2diméthyl-7-(N-tert.-butyloxycarbonyl-amino)-céph(3)-em-4-carbo xaylate de tert.-butyle.
III. Un mélange de 0,221 g d'α[4ss-(2-hydroxyéthylmercap- to)-2-oxo-3 5 -(N-phénylacétylamino)-1-azétidinyl]-α -triphénylphosphoranyliden-acétate de tert.-butyle dans 5 ml de diméthyl-' sulfoxyde et 5 ml d'anhydride acétique est abandonné au repos pendant 16 heures à la température ambiante, puis concentré sous pression réduite. Le résidu est repris dans 100 ml de toluène ; la solution organique est lavée trois fois avec chaque fois 50 mi d'eau distillée, séchée sur sulfate de sodium et évaporée.Le résidu huileux est chromatographié sur 10 g de gel de silice ; le 7-(N-phénylacétyl-amino)-céph-3-em-4-carboxylate de tert.-butyle désiré est élué avec un mélange 4 : 1 de toluène et acétate d'éthyle et fond après cristallisation dans le diéthyléther à 149 - 1510 ; [α]D20 = + 87 + 20 (c = 0,45 dans le chloroforme) ; chromatogramme en couche-mince (gel de silice) Rf N0148 (système toluène/acétate d'éthyle 1: 1) ; spectre d'absorption ultra-violette (dans l'éthanol pur) : #max 258 m ; spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène): bandes caractéristiques à 3,00 , 3,48 , 5,62 , 5,81 , 5,93 , 6,10 , 6,67 , 7,15 , 7,31 , 7,70 , 8,65 et 9,03 .