INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
EXEMPLE I 4,181 g (0,025 mole) de ZrF4 anhydre et 5,23 g (0,05 mole)de GeO2 ontété dissous dans 25,392 ml d'une solution aqueuse à 50 pour cent d'acide fluorhydrique, et les cristaux de Zr(GeF6)2 ont été recueillis, selon la méthode indiquée ci-dessus. Le Zr(GeF6)2 synthétisé de cette manière a été obtenu avec un rendement de 88 pour cent. iris analyses chimiques théoriques et réelles de ce produit étaient conformes aux valeurs indiquées dans le Tableau I.
TABLEAU I - ANALYSES Elément Théorique (%) Réel (%) Fluor 49,09 49,0 Germanium 31,27 31,3 Zirconium 19,64 19,7 L'hexafluorogermanate de zirconyle [ZrOGeF6] est un composé cristallin gris-blanc qui fond à une température de plus de 3100C et qui a un indice de réfraction de 1,558. ZrOGeF6 peut être préparé de la manière suivante Une mole de GeO2 et deux moles de fluorure de potassium [KF] sont dissous dans un excès de solution à. 50% de HF. La solution obtenue est neutralisée avec de l'hydroxyde de potassium à 50% /KoH7, ce qui fait précipiter l'hexafluorogermanate de potassium [K2GeF6], lequel est recueilli. Un mélange équimolaire de K2GeF6 et d'oxychlorure de zirconium [ZrOCl2] est dissous dans une quantité minimale d'eau, et la-solution obtenue est concentrée.Le précipité, qui est ZrOGeF6, est recueilli et séché.
EXEMPLE II 5,230 g (0,050 mole) de GeO2 et 2,95 g (0,05 mole) de KF ont été dissous dans 25,392 ml d'une solution à 50% de HF. Par neutralisation de la solution obtenue à l'aide de KOH à 50%, un précipité de K2GeF6 s'est séparé et a été recueilli, son rendement étant de 98 pour cent.
6,620 g (0,025 mole) du K2GeF6 ainsi préparé ont été dissous dans une quantité minimale d'eau avec 8,057 g (0,025 mole) de ZrOCl2 . Le produit a été isolé selon la méthode précédente, et ZrOGeF6 a été obtenu avec/rendement de 92 pour cent. Les analyses chimiques théoriques et réelles de ce produit étaient conformes aux valeurs indiquées dans le Tableau Il.
TABLEAU II - ANALYSES Elément Théorique (%) Réel (%) Fluor 38,80 38,7 Germanium 24,71 24,8 Oxygène 5,45 : 5,5 Zirconium 13,05 31,0 Les sels de zirconium-germanium-fluorure ici décrits ont tous eté té. caractérisés selon la technique conventionnelle des poudres de diffraction de rayons X de Hull-Debye-Scherrer, afin de produire un enregistremènt sur film. L'exposition a été effectuée en utilisant une caméra standard de diffraction de rayors X X (diamètre 114,6 mm) L'efficacité des sels de zirconiumegermaniumeluorure contre la carie peut être mise en évidence en soumettant des rats à des expériences de carie dentaire (les rats sont les animaux expérimentaux standard pour les études anti-carie).L'effet de diverses com positions pour réduire la solubilité de llémail dentaire dans l'a- cide constitue un indicateur sur du pouvoir anti-carie. Les caractéristiques de solubilité d'émail des compositions dentaires peuvent être déterminées par un certain nombre de tests bien connus dans la technique. Le test particulier de réduction de la solubilité de l'émail dentaire, décrit ici, comprend une comparaison de la so lubilité d'une dent donnée dans un acide avant et après traitement avec une composition d'essai donnée. Ladite comparaison est exprimée en "ESR", c'est-à-dire en réduction de la solubilité de l'émail.
L'ESR des dents de rat est déterminée in ivo comme suit. Les dents d'un groupe de rats d'essai convenablement choisis sont soumises à une seule application locale d'une minute de solutions de divers fluorures, et les animau sont sacrifiés vingt minutes après. Chaque demi-mtchoire mandibulaire est prélevée, et les couronnes cliniques de chacune sont décalcifiées dans un tampon d'acétate de sodium 0,2N (pH 4) pendant 20 minutes, et on analyse la teneur en phosphore des solutions de décalcification par une méthode colorimétrique (Fisk et Subbarow, "The Colorimetric Determination of Phosphorus", Journal of Biological Chemistry, 66:375, 1925).
La libération de phosphore par les dents traitées localement avec les différentes solutions de fluorure est comparée à celle de dents traitées de la même façon avec des solutions témoin ne contenant pas de fluorure, et le résultat d'une telle comparaison est noté en pourcentage de réduction de solubilité de l'émail (c'est-à-dire en ESt).
Le tableau IV indique les valeurs du pourcentage de réduction obtenues dans le test ESR des dents de rat avec des solutions aqueuses appliquées localement des sels de zirconium-germanium-fluorure de la présente invention, pour une concentration de 1000 PPM d'ion fluorure. Le haut degré d'activité des nouveaux composés contre la carie est nettement mis en évidence par les valeurs du pourcentage de réduction indiquées ci-dessous, TABLEAU IV ESR Composé pH de la Solution % Réduction Moyen Zr(GeF6)2 2,3 70,06 ZrOGeF6 2,5 70,83 Les valeurs du pourcentage de réduction obtenues pour les solutions ou les bouillies aqueuses appliquées localement de Zr(GeF6)2 et de ZrOGeF6 à diverses concentrations, sont indiquées dans le Tableau V. On a obtenu de hauts degrés d'activité anti-carie à toutes les concentrations essayées.
% TABLEAU V ESR Composé fluorure Conc. pH (nat.) % de Réduction Moyen Zr(GeF6)2 2,0 1,6 71,7 Zr(GeF6)2 4,0 1,5 82,1 Zr(GeF6)2 6,0 1,4 77,6 Zr(GeF6)2 8,0 1,3 88,1 Zr(GeF6)2 12,0 1,2 94,9 Zr(GeF6)2 16,0 1,1 95,5 Zr(GeF6)2 24,0 1,0 90,7 ZrOGeF6 2,0 2,0 82,0 ZrOGeF6 4,0 1,9 83,7 ZrOGeF6 6,0 1,8 87,0 ZrOGeF6 8,0 1,7 79,1 ZrOGeF6 12,0 1,5 82,9 ZrOGeF6 16,0 1,3 91,6 ZrOGeF6 24,0 1,1 89,0 Les Tableaux VI à VIII donnent les résultats comparatifs d'ESR obtenus avec les nouveaux sels de zirconium-germanium-fluorure et plusieurs agents anti-carie connus contenant des fluorures. Dans les études rapportées dans le Tableau VI, les solutions aqueuses d'essai étaient préparées de façon à ce que chacune soit équivalente (quant aux ions fluorure) à une solution de SnF2 à 8%.De même, dans le Tableau VII les solutions Oh les bouillies aqueuses étaient toutes équivalentes à une solution de SnF2 à 24%, et dans le Tableau VIII les solutions ou les bouillies étaient toutes équivalentes à une solution de SnZrF6 à 24%. Dans tous les cas les nouveaux sels de zirconium-germanium-fluorure étaient au moins aussi actifs que les composés anti-carie connus essayés.
TABLEAU VI % ESR Composé Fluorure Conc. pH (nat.) % de Réduction moyen SnF2 8,00 2,6 24,2 NaF 4,29 6,9 16,3 Zr(GeF6)2 3,95 1,4 81,5 ZrOGeF6 5,00 1,5 81,6 SnZrF6 5,51 2,1 26,5 TABLEAU VII ESR Composé Fluorure Conc. pli (natte ) % de Réduction moyen SnF2 24,00 2,3 46,7 NaF 12,86 6,7 30,3 Zr(GeF6)2 11,86 1,0 93,1 ZrOGeF6 15,00 1,7 84,3 SnZrF6 16,54 1,7 81,4 TABLEAU VIII ESR Composé Fluorure Coc. pli (NAT. ) % de Réduction moyen SnZrF6 24,00 1,5 76,3 Zr(GeF6)2 17,20 1,0 97,5 ZrOGeF6 21,68 1,2 90,7 SnF2 34,83 2,1 58,8 NaF 18,67 6,6 51,5 Le Tableau IX donne les résultats illustrant la durée d'action d'une seule application locale de divers agents anti-carie contenant des fluorures. Un total de 120 rats a été divisé en cinq groupes, et chaque groupe a été divisé en quatre sous-groupes. Les animaux de chaque groupe ont reçu un seul traitement local de une minute de la solution aqueuse correspondante. Les animaux du premier sous-groupe ont été sacrifiés vingt minutes après avoir reçu le traitement local initial. Les autres sous-groupes ont été sacrifiés aux intervalles de temps suivants : deux jours et demi, cinq jours, et dix jours. Les solutions locales ont été ajustées à la teneur en fluorure de 8 pour cent de Zr(GeF6)2.Les demi maclloires ont été préparées et les solubilités de l'émail ont été déterminées comme décrit plus haut. Si on choisissait un degré minimal de réduction voulu de 50 pour cent, les fluorures de zirco nium-germanium exigeraient une réapplication seulement de moitié aussi fréquente que SnF2 ou SnZrF6.
TABLEAU IX ESR % de Réduction moyen jours Composé Fluorure Conc. 20 min. 2il/2 5 jours 10 iours SnF2 16,2 59,9 54,8 25,0 17,8 SnZrF6 11,2 62,0 58,9 23,5 23,8 ZrOGeF6 10,1 92,1 79,8 45,8 52,0 Zr(GeF6)2 8 94,4 80,5 64,1 63,8 Le Tableau X présente les résultats indiquant qurune activité anti-carie appréciable est atteinte alors même que la durée de l'application locale est relativement brève. Des solutions aqueuses à 8% des composés ont été appliquan,pendant des périodes s'étalant de 15 secondes à plusieurs minutes. Les solubilités de l'émail ont été déterminées par le test ESR des dents de rat décrit plus haut.
TABLEAU X ComPosé Fluorure Conc. Durée d'Application locale ESR Zr(GeF6)2 8% 15 sec 76,7 Zr(GeF6)2 8% 30 sec 74,9 Zr(GeF6)2 8% 1 min 89,3 Zr(GeF6)2 8% 2 min 86,9 Zr(GeF6)2 8% 4 min 89,8 ZrOGeF6 8% 15 sec 86,0 ZrOGeF6 8% 30 sec 93,4 ZrOGeF6 8% 1 min 90,0 ZrOGeF6 8% 2 min 93,3 ZrOGeF6 8% 4 min 97,1 Les nouveaux sels de zirconium-germanium-fluorure de la présente invention ont aussi une utilité remarquable comme constituants anti-carie de compositions buccales destinées à la prophylaxie des caries. En général, de telles compositions (qui comprennent les solutions locales, les compositions de pâte prophylactique, et les préparations de dentifrice) contiendront d'environ 0,1 à environ 50% des sels de zirconium-germanium-fluorure de la présente invention.Les compositions buccales qui sont prévues pour un emploi relativement fréquent chez soi (par exemple les préparations de dentifrice et de collutoire) contiennent typiquement les sels de la présente invention à des concentrations plus faibles que les putes prophylactiques ou les solutions locales. Les préparations de dentifrice contiennent de préférence d'environ 0,1 à erviron 0, 5% de sels de zirconium-germanium-fluorure. Les compositions de p tesprophylactiques contiennent de préférence environ 10 à 30% des sels de zirconium-germanium-fluorure de la présente invention.
Les solutions locales incorporant les sels de zirconium-germaniumfluorure de la présente invention contiennent de préférence d'environ 0,1 à environ 50% du sel, et de préférence environ 40 à 20% des sels.
Les compositions de dentifrice contenant les sels de zirconiumgermanium-fluorure constituent un mode de réalisation préféré de cette invention et peuvent contenir les constituants habituels des dentifrices, mais on utilise de préférence des adjuvants compatibles du point de vue ionique. Par exemple, on peut utiliser avec profit des produits abrasifs résineux contenant des produits de condensation divisés de mélamine et d'urée ou de formaldéhyde, et des produits de ce type, qui ne forment pas de sels insolubles avec l'ion fluorure ni ne désactivent le zirconium, le germanium ou les ions fluorure par adsorption. D'autres abrasifs qui se sont avérés pratiques dans les compositions de dentifrice contenant des fluorures et qui peuvent y être utilisés comprennent le silicate de zirconium, le pyrophosphate de calcium, les métaphosphates insolubles et l'alumine.On peut aussi utiliser des mélanges de ces abrasifs.
La proportion totale de produit abrasif dans les dentifrices de cette invention peut représenter de 0,5% à 95% en poids de la composition totale. De préférence, les pâtes dentifrices en contiennent de 20% à 60% en poids, et les poudres dentifrices en contiennent de 60% à 95% en poids.
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connu avec précision. Toutefois si l'on tient compte du fait que ces ennuis sont moins importants lorsqu'on augmente la concentration de l'émulsion aqueuse d'ensimage, ou lorsqu'on augmente les dimensions des tambours d'ensimage, etc, on peut 5 penser que l'addition de polyéthylène glycol et/ou de ses dérivés modifie les propriétés de surface des filaments entraînant ainsi leur manque d'affinité pour les produits huileux, les inégalités d'adhérence de ces produits et par suite les ennuis dont on a parlé plus haut. 10 On attribue donc l'efficacité de la présen te invention à la possibilité de contrôler grâce aux hydrocarbures supérieurs ou aux composés analogues, les variations de propriétés superficielles des filaments causées par l'action du polyéthylène glycol et/ou de son dérivé sur l'agent d'ensi-35 mage.
la quantité de ces produits à utiliser est comprise entre 0,01 et 2$ en poids par rapport à la polyamide. Une efficacité suffisante nécessite des quantités supérieures à 0,01^ en poids. On peut ajouter plus de 2^ en poids, mais 20 l'effet lubrifiant devient excessif donnant lieu à des phénomènes d'écroulement des ballots au moment de la filature ou à des phénomènes de rupture de fils au moment de la filature et de l'étirage dus à une présence trop importante d'additif.
De plus en ce qui concerne l'addition de 25 ces produits, il est nécessaire que l'additif soit uniformément réparti dans la polyamide au moment de la filature. On peut procéder à une addition au cours de la polymérisation ou lorsque celle-ci est terminée, ou au cours de la filature au moyen d'une méthode de mélange de flocons ou d'une méthode 30 analogue.
Quand on utilise parmi les produits précédents comme additif un acide gras à longue chaîne ou une alcoyl-amine supérieure, on a intérêt à l'ajouter comme stabilisateur de viscosité au cours de la polymérisation au lieu d'acide acé-35 tique ou de composés analogues.
Il est possible à partir des polyamides ainsi obtenues suivant la méthode de la présente invention et contenant un polyéthylène glycol ou un de ses dérivés, de préparer sans difficultés des fibres de polyamides ayant un 40 effet antistatique permanent sans donner de phénomènes
d'adhérence entre les filaments lors de la filature, ni de tensions anormales lors du dévidage, ni de diminution de l'aptitude à l'étirage due à ces adhérences entre les filaments.
le résultat de la méthode de la présente 5 invention peut être mis en évidence à l'aide du dessin annexé.
La figure 1 montre les variations de tension durant l'étirage lors du déroulement de fils non étirés provenant d'une "fc-obine.
La figure 2 montre le rapport entre la teneur 10 en additifs et les rendements étirage-torsion.
Une explication plus détaillée de l'invention peut être trouvée dans les exemples suivants qui ne sont toutefois pas limitatifs. Tous les pourcentages sont donnés, sauf indication contraire, en poids»
15 Exemple 1
pour réaliser de telles scies comprend : 0,22$ de carbone, 0,5$ de manganèse, 0,45$ de silicium, 13,2$ de chrome, 0,5$ de nickel, le restant étant des impuretés de fer et des impuretés accidentelles, le matériau de départ est d'abord laminé d'une 5 façon normale, jusqu'à une épaisseur d'. .environ 0,6mm. la largeur du ruban peut être comprise entre 10 et 40mm. le ruban est soumis à un procédé de recuit par recristallisation avant d'être déformé .et est finalement laminé conformément à l'invention, lorsqu'il est déformé et finalement lamine selon l'invention, 10 le ruban prend le profil général représenté sur la figure 3. le ruban est ensuite durci ou trempé, ce qui supprime toutes les contraintes, et séparé suivant sa ligne médiane.
les opérations finales de laminage et de déformation sont de préférence effectuées à la température ambiante, mais peuvent 15 également être effectuées en laminant le matériau dans son état ferreux, à des températures immédiatement inférieures à la température de conversion. Dans ce dernier exemple, il n'est pas nécessaire d'effectuer un procédé de recristallisation, étant donné que la ductilité du matériau est suffisamment bonne sans 20 qu'il soit nécessaire de le soumettre à un tel procédé de traitement à chaud.
Cet exemple concerne des rubans d'acier pour les lames de scie à métaux, comme par exemple les lames de scie à chantourner. 25 Un acier convenable pour cet exemple consiste en un 'acier qui se compose classiquement de 0,8$ de carbone, 4$ de chrome, 5$ de molybdène, 6,5$ de tungstène, 1,9$ de vanadium, le restant se composant sensiblement uniquement de fer .et d'impuretés accidentelles. Après avoir été laminé à chaud et à froid jusqu'à 30 une épaisseur comprise entre 0,60 et 1,50mm, et une largeur comprise entre 20 et 80mm, le ruban est déformé conformément à la présente invention, le ruban a de cette manière, le profil représenté sur la figure 3. le ruban est séparé suivant sa ligne . médiane après avoir été recuit pour supprimer les contraintes. 35 Après 1'étampage-ou le découpage des dents de la scie, le ruban est ensuite durci grâce aux techniques de trempage des dents.
Cet exemple se'rapporte à la fabrication des aciers pour lames de scie sans fin' à métaux. Un matériau convenable pour réaliser de telles scies se compose: - d'un acier au carbone com-5 prenant 1,3$ de carbone, 0,2$ de silicium,- 0,35$ de manganèse,
0,2$ de chrome, le restant étant constitué de fer et d'impuretés accidentelles.
Après avoir été laminés jusqu'aux dimensions données dans l'exemple 1 et soumis à un procédé de recuit par recristalli-10 sation, les rebords du ruban sont déformés suivant la figure 3. le ruban est ensuite recuit pour supprimer les contraintes, et séparé suivant sa ligne médiane. La température de déformation dans cet exemple et dans le procédé décrit dans l'exemple .qui suit est analogue à celui donné dans l'exemple 1.
15 Exemple 4
Cet exemple concerne la fabrication d'un acier en ruban pour des lames de couteau . destinées à couper des matériaux peu durs, tels que le bois, le papier ou le plastique. Un matériau convenable pour cette fabrication est l'acier inoxydable compre-20 nant 0,32$ de carbone, 0,45$de manganèse, 0,45$ de silicium, 13,6$ de chrome, le restant se composant de fer ét d'impuretés, la largeur et 1'épaisseur du ruban peut varier d'une façon importante suivant le champ d'utilisation de la lame, la largeur du matériau de départ utilisé dans le procédé de l'invention, est cependant 25 normalement comprise entre 20 et 200mm, tandis que l'épaisseur peut être comprise entre 0,, 20 et 3mm. le ruban est soumis à un procédé de recuit par recristallisation, et ensuite déformé de façon à acquérir le profil représenté sur la figure 5. le ruban est recuit ou trempé pour supprimer les contraintes et 30 séparé quant à ses bords qui ont été déformés, la forme finale, comme il apparaît clairement sur la figure 6, est obtenue par meulage des parties ou rebords déformés. Suivant une variante, le ruban peut être déformé en un certain nombre d'étapes ,' de sorte que la forme finale soit obtenue sans qu'il soit nécessaire 35 d'enlever ou d'ébavurer une partie du matériau par ■,meulage.
Pour fabriquer une telle feuille ou pellicule revêtue, on revit d'une couche de polypropylène,sur une face ou sur les deux faces, la pellicule extrudée et refroidie (avant son étirage), telle qu'elle est préparée de la façon expliquée ci-dessus. Ainsi, par exemple, on chauffe un polypropylène à une température supérieure à son point de fusion et on la colle à l'état fondu sur une face ou sur les deux faces de la pellicule de base ci-dessus.En variante, on chauffe une pellicule non étirée de polypropylène et on la colle ou ia stratifie sur une face ou sur les deux faces de la pellicule de base sous une pression dtau moins 3 bars, de préférence 5 à 20 bars, à ltaide d'un rouleau tel qu'un rouleau de caoutchouc le procédé de stratification ou de collage du polypropylène fondu est particulièrement préférable. le polypropylène à utiliser doit avoir un degré isotactique supérieur à 85 % et une viscosité intrinsèque de 1,5 à 4 dl/g, lorsque la mesure est effectuée en solution dans la tétraline à 135 C.
On soumet ensuite la pellicule revêtue ou stratifiée à des opérations successives ou simultanées d'étirage selon deux axes à une température de 80 à 170 O, de préférence à 1100 à 160 C, à un taux ou rapport d'étirage permettant d'obtenir 8 à 70 fois, et de préférence 10 à 55 fois la surface d'origine Sous l'effet de l'tirage, il se forme des vides fins ou minuscules dans la pellicule--de base, et la pellicule de polypropylène de revAtement est orientée selon deux axea, ce qui permet d'obtenir une pellicule ayant un excellent éclat ou brillant superficiel.
la présente invention va ttre illustrée dans les exemples suivants, qui se réfèrent en partie au dessin annexé où s la figure 1 est un graphique montrant la relation entre la proportion de carbonate de calcium (en abscisses, 0 à 50 %) et la proportion des vides (courbe I t axe OV des ordonnées de gauche ; 0 à 400 cm /100 g) et le pouvoir de transmission de la lumière ou transmittance (axe OL des ordonnées de droite ; O à 80 %) de la pellicule résultante t et la figure 2 est un graphique montrant la relation entre la proportion de carbonate de calcium (en abscisses, 0 à 40 %) et la perméabilité à la vapeur d'eau (courbe III-g axe OP des ordonnées de gauche ; 0 à 80 g/m.24 heures) et la perméabilité à ltoxygène (courbe IV g axe OG des ordonnées de droite 3 0 à 60 000 cm3/m2 24 heures) de la pellicule résultante Dans ces exemples, on a déterminé comme but diverses propriétés caractéristiques des produits (pellicules analogues à du papier) (1) Pouvoir de transmission des rayons naturels (ou transmittance) :: mesure effectuée selon la norme JIS-K6714.
(2) Résistance à la traction et allongement sous traction s mesure effectuée selon la norme JIS-Z1702, (3) Résistance à la déchirure du bord de la pellicule mesure effectuée selon la norme JIS-E6732.
(4) Profondeur moyenne de la surface rugueuse t on a mesuré avec un calibre les profondeurs des irrégularités en 50 points différents de la surface de la pellicule, et 1 on en a calculé la moyenne.
(5) Rétrécissement thermique t taux de variation des dimensions lorsqu'on immerge la pellicule dans une huile de silicones à 1000C durant 1 minute.
(6)- Proportion des vides t on calcule cette proportion à partir de la formule suivante en mesurant la densité apparente d de la pellicule s Proportion des vides = 100t1 - d D où [où P4+ P2 e et p4 représentent les densités respectives de la résine propylénique, de la résine éthylénique, de la résine styrénique et de la substance minérale g et M1, M2, M3 et M4 représentent les proportions' respectives de la résine propylénique, de la résine éthylénique, de la résine styrénique et de ia substance minérale dans la composition génératrice de la pellicule j.
(7) Rigidité 2 mesurée à 200dans un angle de courbure et avec 10 mm de variation-de l'épaisseur ou de l'écart sous lteff et de la pression ; appareil d'essai de rigidité des pellicules N0 580 (Toyo Seiki Eabushiki Kaisha).
(8) Aptitude à l'alimentation des machines 2 on évalue comme suit le nombre de difficultés qui se produisent lorsque 1 on envoie du papier synthétique (pellicule de polymère analogue à du papier)8 raison de 4000 feuilles par heure dans un dispositif d'alimentation automatique d'une machine à imprimer A : moins de 1 % 3 : 1 à 10 % C s 10 à 30 fo D : plus de 30 %.
(9) Brillant X la mesure s'effectue selon la norme JIS-Z874, (10) Perméabilité à l'oxygène t la mesure s'effectue selon la norme AS2M D-1436-63.
(11) Perméabilité à la vapeur d'eau t la mesure s'effectue selon la norme JIS Z-0208.
Exemple 1 On fait fondre à 250 C un mélange dans lequel la proportion d'un polyéthylène (ayant un indice d'écoulement à ltétat fondu de 0,06 g pour 10 minutes) est fixée à 20 % en poids, mais où l'on fait varier, comme l'indique le tableau I, les proportions d'un polypropylène (dont l'indice dtécoulement à l'état fondu est égal à 2 g pour 10 minutes) et de carbonate de calcium (diamètre particulaire moyen égal à 1,2 ) t on extrude ce mélange fondu pour lui donner la forme d'une pellicule, que lton refroidit sur un rouleau de refroidissement à 900C pour obtenir une pellicule ayant une épaisseur- de 900 . On étire de 5 fois sa longueur cette pellicule dans le sens longitudinal entre des rouleaux dont la vitesse périphérique diffère et l'on chauffe la pellicule jusqu'à 1350C Puis on introduit la pellicule dans une élargisseuse à 1600C et on l'étire de 8 fois sa largeur dans le sens transversal pour obtenir une pellicule ayant une épaisseur de 25 à 50 . En outre, on soumet-cette pellicule, maintenue par les pinces de l'élargisseuse, à 20 secondes d'un traitement thermique à SOOC dans un four à air chaud.