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L'électrode monoaluminiure de lithium peut être réalisée de diverses manières. Par exemple, elle peut être obtenue par fusion de lithium et d'aluminium en proportion convenable, décrite en détail dans la suite du présent mémoire. Dans une variante, l'électrode peut être réalisée par : électroformage, soit sur une grille d'aluminium, soit sur une grille métallique qui est inerte, par exemple de nickel, d'argent ou de cuivre. L'électrolyte utilisé pour l'opération d'électroformage est le tétrachloroaluminate de lithium. Les exemples décrivent les conditions utilisées pour un tel électroformage.
Le monoaluminiure de lithium utilisé comme électrode drll. l'accumulateur de l'invention est un composé stable formé de proportions équimolaires de lithium et d'aluminium. Il possède un diagramme dc diffraction des rayons X qui est caractéristique et une température de fusion de 7180C, bien supérieure à la fois à celle du lithium pur et à celle de l'aluminium pur. L'électrode de monoaluminiure de lithium de l'invention ne doit pas contenir exactement des quantité équimolaires des deux constituants. Cependant, lorsqu'elle contient moins de 50 atomes pour cent de lithium, l'anode se polarise dans une certaine mesure.
De plus, lorsque l'électrode contient plus de 50 atomes g environ de lithium, elle a tendance à réagir chimiquement avec l'électrolyte, et, au-dessus de 63 atomes %, cette réaction devient très rapide. Ainsi, il est préférable que l'électrode de monoaluminiure de lithium ait une proportion globale comprise entre environ 50 et 63 atomes % de lithium. (Ceci correspond à 20 à 30 % en poids environ de lithium).
Lt électrolyte utilisé par l'accumulateur de l'inven- tien est le tétrachloroaluminate de lithium. Cette matière, qui a la formule globale LiALCl4, doit être considérée comme un composé équimo- léculaire formé de chlorure de lithium et de trichlorure d'aluminium.
L'éloctrolyte est du tétrachloroaluminate de lithium pur LiAlCl4. Lorsqu ton l'utilise avec des cathodes solides de chlorure métallique ou avec de cathodes de chlore gazeux, la réaction de décharge crée de l'élsetrolyte qui est consonne par la réaction de charge. Par exmple, la réaction totale avec une cathode en Cu/Cl2 et une anode en LiAl et : la réaction de déch-trge' étant dirigée vers la droite et la réaction de charge vers la gauche. Avec une cathode de chlore, le procédé équi valent est : lor@qu'on utiliso l'une des électrodees d'oxyde ou d'oxygèno, on peut constater la présence d'oxychlorures de diverses constitutions dans l'élocirolyto de @SALCL4 , par exomple LiAlOCl2, LiAL2OCl5, AlOCl, Li3OCl, ete, L'éloctrolyle tolère un encès modéré de AlCl3. La tompératvro de fusion est ab@i@@@@ à 114 C pour 60 moles% environ de AlCl3, mais la volatilité de l'élcetrolyte croît légèrement. Pour une teneur en supéricure à 60 moles %, la températuro de fusion et la volatilté croissent toutes deux.Pour une concentration en AlCl3 do 64 mole , la tompéroture de fusion est la moaflo que celle do LiAlCl4 (143 C) et la volatilité est seulement légèrement supérieure. Il n'y a pas d'ex.cès do LiOl dans I 'électrolyte,' car il est pratiquement insoluble dans LiAlCl4 entre i50 et 200 C, et sa solubilité est inférieure à 0,5 % à 350 C La cathode peut être en diverses matières, par exemple en chlorure d'argent, en chlorure do cuivre, en chloraluminate de cuivre, on chlorure de nickel, en fluorure de nickel, en oxyde de cuivre, en oxyde cuivrique, en oxygène-carbone, en air-carbone et en chlore-carbone. Les électrodes de chlorures peuvent être soit électro- formées, soit mises sous forme de pâte sur un substrat convenable, par exemple une toile de nickel ou de cuivre. Les électrodes en oxyde sont de préférence formées à l'aide d'électrodes en pâte, suivant les procédés connus. Les électrodes à gaz sont réalisées à l'aide de matière poreuse inerte ou collectrice, par exemple de carbone de graphite, selon les procédés connus.
La température de travail de l'accumulateur est supérieure à 1430C qui est la température de fusion de l'électrolyte. On la fait travailler avantageusement entre 150 et 250OC, et de préférence entre 150 et 2000C. Entre 150 et 250 C, la solubilité de Al2O3 (utili- sée pour le récipient et pour le séparateur) est d'environ 1 1 %, celle de NiCl2 et CuC12 est inférieure à 0,05 % et celle de NiF2 et de CuF2 est inférieure à 100 ppm. AgCl se dissout à une concentration de l'ordre de 2,5 %, et nécessite donc la présence d'un séparateur efficace pour empêcher la réaction avec l'anode.Comme l'humidité de l'aéra- tien hydrolyse l'électrolyte, il faut que l'accumulateur soit pro- tégé, de préférence en étant disposé dans un récipient convenable étanche, par exemple en alumine. Dans le cas de l'utilisation d'une électrode d'air, l'air doit être desséché.
Les accumulateurs de l'invention sont utiles pour les batteries des émetteurs radio-électriques portatifs, dans les appliea- tiens ménagères, par exemple pour les tondeuses à gazon et analogues.
L'exemple qui suit est d'un te purement illustratif, toutes les parties et pourcentages donnés sont exprimé en poids, sauf indication contraire.
Exomple On prépare un accvmulateur en fondant des quantités équimolaires de LiCl et AlCl3 (habituellement avec un léger excès de LiCl qui reste sous forme d'un résidu solide) en atmosphère inerte.
On effectue la contamination avec une suspension de bactéries, Aerobacter aerogenes, et on traite avec le produit à étudier aux concentrations de 200, 100, 50, 25 et 12,5 p.p.m. Il y a deux répétitions par concentration. On laisse en incubation pendant quarante- huit heures à 35 C, puis on prélève un échantillon pour dénombrer la quantité de germes par cm3. nsuite, on introduit le produit actif. L'essai est de nouveau placé en étuve à 35 C. Des numérations sont faites au bout d'une heure, quatre heures et sept heures à partir de l'heure du traitement. les résultats sont exprimés en pourcentage de diminution du nombre de germes, en tenant compte d'un témoin non traité.
Le test est effectué en parallèle avec le bromoacéthylacétate d'éthyle ou PIROR 101.
Les tableaux suivants résument les résultats obtenus expérimentalement : Pourcentages de diminution du nombre de germes Composé A
Temps après 200p.p.m. 100p.p.m. 50p.p.m. 25p.p.m. 12,5p.p.m.
traitement 1 heure 100 100 98,1 7758 40,1 4 heures 100 9 99,8 99,5 86,2 5Q,8 7 heures 100 99,8 99,1 77,8 43,8 PIROR 101
Temps après 50 p.p.m. 25 p.p.m. 12,5 p.p.m.
traitement 1 heure 75,0 40,1 0 4 heures 99,7 91,6 0 7 heures 98,4 88,4 0 On voit que l'acitivité de la 3-trichlorométhylthio tétrahydro 1,3-thiazine 2,4-dione est supérieure à celle ou PIROR 101 pris à égalité de matière active.
La présente invention est relative à de nouveaux catalyseurs pour la préparation de copolymères à poids moléculaire élevé de formaldéhyde et d'acétals cycliques, par exemple, le dioxolane, et de composés dérivés d'acétals cycliques, par exem plue, le polydioxolane, le procédé en question étant caractérisé par l'emploi de sels choisis de carbonium et d'oxonium contenant l'anion hexafluoroantimoniate en tant que catalyseur.
On sait déåà que le formaldéhyde subit une homopolymérisation en présence de catalyseurs tant anioniques que cationiques ; cependant, la copolymérisation cationique du formaldéhyde pour obtenir des produits intéressants ne s'accomplit pas aisément. Les catalyseurs employés dans la présente invention permettent la production de copolymères à poids moléculaire élevé à une échelle importante et l'incorporation d'acétals cycliques au cours de leur copolymérisation avec du formaldéhyde à des taux que l'on ne pouvait précédemment atteindre et avec un caractère statistique supérieur à celui que l'on pouvait antérieurement obtenir. Les acétals cycliques comprennent des composés qui donnent naissance à des mailles de comonomère semblables à celles fournies par le dioxolane, le 1,3-dioxane et le 1,3-dioxépane.On utile l'acétal cyclique à raison de 0,05 à environ 10 moles % par rapport aux moles de formaldéhyde.
Les catalyseurs utilisés-aux fins de la présente invention sont ceux contenant l'anion hexafluoroantimoniate (SbS6 ) et, plus particulièrement, les sels de carbonium et d'oxo nium contenant l'anion précité.Des exemples de sels de carbonium, sont les suivants l'hexafluoroantimoniate de 1,1 diphényléthyle l'hexafluoroantimoniate de triphénylméthyle l'hexafluoroantimoniate de phényl-ditolylméthyle l'hexafluoroantimoniate de tolyl-diphenylméthyle l'hexafluoroantimoniate de tritolylméthyle l'hexafluoroantimoniate de cycloheptatriényle lthexafluoroantimoniate de di-n-propylcyclopropényle lt hexafluoroantimoniate de phénalényle l'hexafluoroantimoniate de tricyclopropylméthyle ; et des hexafluoroantimoniates de carboxonium, par exemple, l'hexafluoroantimoniate de dioxolinium l'hexafluoroantimoniate d' acétyle et l'hexafluoroantimoniate de benzoyle, Des exemples de sels d'oxonium sont les suivants les sels de dialkyl oxonium, par exemple, le sel de l'éther bis(2-méthoxyéthylique) et de l'acide hextCuoroantimonique et le sel du 1,4-dioxane et de l'acide hexafluoroantimonique ; et les hexafluoroantimoniates de trialkyloxonium, par exemple l'hexafluoroantimoniate de triéthyloxoniumO Les catalyseurs utilisés dans le-présent procédé sont, de préférence, introduits sous forme de solution0 Dans le cas des sels de carbonium, il est préférable de préparer une solution reiativement pure du sel dans tin solvant non-protonique polaire, par exemple, le nitrométhane, le nitrobenzène, l1acétonitrile et le chlorure de méthylène. Il est préférable d'introduire des sels d'oxonium dans un excès de l'éther utilisé pour former ces sels.
Les catalyseurs s'utilisent en une concentration de 4 x 10 6 à 4 x 10-3 molesalitre de milieu de réaction et, de pré férence, de 2 x 10 à i 8 x 10-4 moles/litre de milieu- de réaction La concentration en catalyseur peut également s'exprimer corme étant de 5 x 10-5 à 5 x 10-2 moles par gramme de polymère0 Les monomères utilisés dans le présent procédé, en particulier, le formaldéhyde, doivent être substantiellement purs et anhydres, clest-a-dire-, dans le cas du formaldéhyde, contenir moins d'un total d'environ 0,1% en poids de substances qui réagissent avec le formaldéhyde ou gênent sa polymérisation. On connaft des procédés pour obtenir un formaldéhyde de ce type.Les acétals cycliques, en particulier, le dioxolane et le polydioxolane, utilisés comme comonomères doivent être sensiblement exempts d'impuretés protoniques0 La polymérisation peut sleffectuer dans tout milieu où le comonomère peut être mis intimement en contact, en présence du catalyseur,' à condition que le milieu ne réagisse- ni avec les monomères ni avec le polymère et ne désactive pas le catalyseur de manière excessive, Le milieu en ques-tion doit être~sensible- ment exempt des impuretés précitées qui affectent de manière pré åudiciables les monomères et le catalyseur-O les milieux que l'on peut utiliser sont quelque peu plus limités que ceux dont l'utilisation pour la polymérisation du formaldéhyde est connue, Les milieux préférés sont des hydrocarbures, tels que le benzène, le cyclohexane, le toluène et l'heptane. Cependant, des hydrocarbures halogénés choisis, par exemple, le tétrachlorure de carbone et le chlorobenzène, peuvent également être utilisés pour la il..
en oeuvre du procédé de l'inventionO Be choix du milieu dépend en partie de la solubilité du catalyseur et de la compatibilité de la solution du catalyseur avec le milieu choisie Le procédé est conduit, eonformément à l'invention, à une température allant de -50 à +100 C et, de préférence, de -10 à + 50 C.
Les copolymères obtenus selon le procédé suivant la présente invention présentent une stabilité aux bases importante, possèdent un poids moléculaire élevé et un point de fusion inférieur à celui du polyoiyméthylène homopolymère. Le poids moléculaire moyen en nombre est mesuré, de manière commode, par osmopétrie ou viscosité inhérente. La viscosité inhérente est en cor rélation avec le poids moléculaire moyen en nombre dans un système donné.
En raison de la présence d'un maille comonomère contenant des liaisons carbone-carbone, les produits selon la présente invention peuvent présenter une stabilité aux bases substantielle, stabilité que lton peut déterminer en dissolvant approximativement 2 g (pesés au centième de gramme près) de polymère sous une atmosphère d'azote dans 50 ml d'alcool benzylique contenant 1% en poids d'hydroxyde de potassium et en chauffant la solution à 160 C pendant 40 minutes.Après le chauffage, on refroidit la solution et on sépare le polymère précipité par filtration, on le lave six foia avec 100 ml dtun mélange 3-t? de méthanol et d'eau, trois fois avec des fractions de 100 ml d'acétone et on le sèche ensuite sous vide à 70 C pendant 16 heures. La stabilité aux bases d'exprime sous forme du pourcentage du polymère original subsistant après traitement, La viscosité inhérente est déterminée en dissolvant 0,5 g de polymère dans 100 ml de phénol de qualité réactif qui a été préalablement purifié par distillation sur une substance caustique solide. La viscosité de la solution de polymère dans du phénol se mesure à 900C et la viscosité inhérente se déduit par une formule connue, Le point de fusion des copolymères selon la présente invention est déterminé par analyse thermique différentielle selon la méthode générale décrite dans le ehapitre 11Applications of Differential Thermal Analysais to High Polymers",Organic Ana3ysis, Vol.IV, page 361, lnterscience Publishers, Ino. (1960)o Un appa reil d'analyse thermique différentielle de la société du Pont, modèle 900 est réglé à une vitesse de chauffe de 1000 par minute en utilisant des perles de verre comme référence et un échantillon de polymère est introduit dans un tube capillaire d'un diamètre de 1,5 à 2,0 mm et dgune longueur de 2,5 cm que l'on maintient sous atmosphère d'azote.On chauffe le polymère jusqu'à une température supérieure de 15 C à son point de fusion originel après quoi on le refroidit en l'espace d'approximativement 5 minutes jusqu'à ce qu il atteigne une température d'environ 13000, après quoi on rechauffe l'échantillon et on observe alors son point de fusion0 La partie stable aux bases d'un polyoxyméthylène éthérifié ayant une viscosité inhérente de 1,0 fond à environ 172 à 1740C au cours de cet essai, Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans pour autant la limiter. Toutes les parties et pourcentages mentionnés sont en poids, sauf spécification contraire.
EXEMPLE 1 Du formaldéhyde gazeux (approximativement 1, 2 g/rin) engendré par pyrolyse de cyclohexyl hémiformal par des techniques bien connues et purifié par passage à travers des pièges à 0-, contenant une garniture en acier inoxydable, est introduit en continu dans un flacon agité de 500 ml (séché par chauffage au cours d'une purge à l'azote) contenant 300 ml de benzène sec purifié et 2 ml de dioxolane (redistillé sur du LiÂ1114) ê 2500. Le flacon est relié à un barboteur à huile minérale, Environ -1 minute après le début de l'écoulement du formaldéhyde, on ajoute 1,0 ml d'une solution de catalyseur, préparée en dissolvant 0,48g d'hexafluoroantimoniate de triphénylméthyle dans 50 mi de nitro- méthane fraichement redistilléO La polymérisation s'amorce immédiatement. L'introduction de formaldéhyde est poursuivie pendant une période de 21 minutes au cours de laquelle on ajoute un supplément de 0,5 ml de la solution de catalyseur et de 8 ml de dioxolane, ajoutés en quatre fractions de 2 mi et à la même cadence, Le mélange rizcffDDni est maintenu à 250C sous agitation.Après interruption de l'alimentation en formaldéhyde pendant 15 minutes, on ajoute 0,5 ml de la solution de catalyseur et on agite la suspension sous une atmosphère d'azote à 250C pendant 45 minutes, après quoi on ajoute 2 mi de tributylamine et 50 Il de méthanol au mélange. On récupère le produit par filtration, on le lave avec deux fractions de 250 mi de méthanol et avec deux fractions de 250 ml d'acétone et on le sèche sous vide à la température ambiante. Le poids du copolymère sec s'élève à 13,9 g et il présente une stabilité aux bases de 97,6 %.
Ce copolymère stable aux bases possède une viscosité inhérente de 1,66, un @n par osmométrie de 30.600, un point de fusion de 14100 et une teneur en mailles -OCH2-CH2- (par résonance magnétique nucléaire) de 6,0 moles fioO EXEMPLE 2 On répète le mode opératoire décrit à liexem- ple 1 si ce n'est que les pièges de purification du formaldéhyde sont maintenus à une température de -180C et que l'on ajoute 1Oml de dioxolane au. début de la réaction, Le produit possède une stabilité aux bases de 100% pratiquement0 Ce produit stable aux bases possède une viscosité inhérente de 2,63 et un point de fusion de 138 C.
Il peut entre avantageux d'introduire dans la composition un pigment ou une charge inerte pouvant se trouver dans une proportion en poids même élevée. L'introduction de tels ingré dients rend ordinairement possible une augmentation propor -tionnel)e de la quantité optimale du précurseur de catalyseur ajouté. Néanmoins, la quantité nécessaire du précurseur est rarement supérieure à s du poids total de la composition.
Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif de l'invention.
Exemple~2: a) on prépare la formule suivante: 5 g de copolymère de méthacrylate de glycidyle et d'éther allyl-glycidylique de ltexemple 1 5,0 g. de o-chlorotoluène 44s4 ml. de butyronitrile 0,25 g.d'hexafluorophosphate de 2,5-diéthoxy-4-(p-tolylthio) benzènediazonium.
On applique au tourniquet la solution filtrée à une plaque d'aluminium dichromatée à 60 tours/minute. On expose des bandes d'échantillon découpées dans la plaque au rayonnement d'une lame au xénon à travers un filtre échelonné "Kodak" n 2 pendant les durées indiquées ci-après.
b) pour les besoins de la comparaison, on prépare comme ci-dessus mie résine ECN 1299, qui est une résine époxy crésol novolac ayant un poids moléculaire de 1270 et uii qui- valent d'épexyde de 0,425 pour 100 grammes de polymère résine dont on dispose sur le marché sX qui est vendue par la Société CIBA Pharmaceutical Products).
L'exposition et les résultats obtenus sont indiqués ciaprès: 1) Cinq unités d'exposition (une unité d'expositon est sensiblement égale à une expositon d'une seconde).
Après développement immédiat des bandes d'échantillon ci-dessus de formule (a) dans une solution d'acétone et de méthyl-éthyl-cétone, on obtient des reproductions sur six échelons. Le revêtement de formule (b) est éliminé par lava~ ge. Il nécessite 55 unités d'exposition pour des reproductiens sur six échelons avec la formule (b).
Pour démontrer la supériorité des propriétés adhésives de la formule (a? ci-dessus le revêtement d'une bande dté chontillon est incisé et immergé dans l'eau pendant 20 minutes. Une bande dtéchantillon préparée à partir de la formule (b) est traitée de la mne maniere.
Après séchage, on comprime un ruban sensible à la pres sioei en "Mylar" de la marque "Scotch1, sur les zones revêtues et incisées des plaques et on l'arrache. Aucun des revsste- ments dérivant de la formule (a) n'est éliminé. Le revsste- ment dérivé de la formule (b) n'adhère pas du tout et il est facilement éliminé en retirant la bande.
2) Huit unités d'expositon On procède à une exposition de 8 unités sur des échan- tillons de plaques dérivant des formules (a) et (b) respectivement. Chacune des plaques est immédiatement fendue lon- gitudinalement pour donner deux bandes également exposées Résultats obtenus avec la formule (a): Le développement immédiat d'une de ces bandes permet une reproduction sur 7 échelons Le développement de la seconde après 30 minutes donne des reproductions sur 9 échelons indiquant une augmentation de 2 échelons due à la poursuite de la réaction.
Résultats obtenus avec la formule (b): Le développement immédiat d'une des bandes de cette formule conduit à une élimination par lavage de la totalité de l'enduit. On a déterminé que ces durées d'exposition plus longue' sont nécessaires avec cette formule pour obtenir des reproductions avec un nombre important d'échelons. (En gene rai, la reproduction sur au moins 6 échelons est nécessaire pour démontrer l'utilité de la préparation des clichés lithographiques par exemple).L'exposition nécessaire avec cette formule est déterminée comme étant de 80 unité pour atteindre 7 échelons et ltaugmentation des échelons constatée avec cette formule a été de 5, due à la poursuite de la réaction.
Cet exemple illustre la supériorité des copolymères de l'invention par rapport a l'un des plus efficaces des compo- sés époxydes du commerce, à savoir le '1ECN 1299" lorsquton ltutilise comme réserve photographique en ce sens qutils présentent une plus grande force de liaison avec l'aluminium, qutils nécessitent une durée moindre dtcxposition (qui est une mesure de leur photosensibilité supérieure! et qu'ils présentent une réduction dans l'augumentation des échelons après exposition (qui est une mesure de la rapidité et de la totalité de la réticulation).Lorsque l'un ou l'autre des épxydes que l'on trouve sur le marché tels que "EPON 1009", un bis-phénol A polymère d'éther glycidyque ou "Araldite 6054", remplacement le "ECN 1299" de la formule (b), les résultats sont encore moins comparables à ceux obtenus avec la formule (a), étant donné que ces resines se sont averees filtre moins photosensibles que la résine "ECN 12991! comparée cidessus.
Les plaques d'impression offset obtenues avec la formu- le (a) ne montrent aucun signe dt affaihiissement de la propriété d'adhérence au moins jusqu'à 88.000 impressions, ce qui est une indication de la durabilité des revêtement obtenus.
Exemple 5 On prépare les formules suivantes: a) 9,0 grammes de copolymère de méthacrylate de glycidyle et d'éther allyl-glycidyque ayant une viscosité inhérente Jc 0 29 et iui équivalent d'époxyde de ô, 65, 13 grammes de o-chlorotoluène, 78 grammes de butylnitrile, 0,450 gramme d'hexafluorophosphate de 2,5-diéthoxy-4-p-tolylthio-benzène-diazonium b) 9 grammes de poly(methacrylat de glycidyle) ayant une viscosité inhérente de 0,13 et un équivalent d'époxyde de 0,65, 0,450 gramme d'hexafluorophosphate de 2,5-diéthoxy4-p-tolylthio-benzène-diazonium, 13 grammes de o-chlorotolu ène, 78 grammes de butyronitrile.
Dans chaque cas, on traite les solutions au moyen dtrn adjuvant de filtration "Cellite 505", on filtre sur papier puis sur un filtre ayant des pores de 7 4 On étale les solutions des formules (a) et (b) ci-des sus sur un film photographique en téréphtalate de polyéthylè- ne (que lton trouve sur le marché sons le nom de "Cronar") Après séchaGE; on expose les revêtements à une source de lu mi ère ultraviolette à travers un filtre échelonné Kodak n02 pendant 10 secondes et on développe en utilisant un mélange de trichloréthylène et d'acétone. Il en résulte que l'on obtient des reproductions sur 12 échelons avec le revêtement de formule (a) alors que ces reproductions se font sur 7 éclte- lons avec le revêtement de formule (b).Ces résultats mon tcent que le copolymère de méthacrylate de glycidyle et-d'é- ther allyl-glycidylique de l'invention est 5 foie plue photosensible que le métiiacryiate de polyglyci-dyle de la tecllni- que antérieure mEme lorsqu'on le choisit avec le même équivalent d'epoxyde.
Exemple 4 Porr illustrer le caractère essentiel des différents paramètres que sont l'équivalent d'époxyde et la viscosité inhérente selon la présente invention, on prépare des copolymères en utilisent le procédé indiqué à l'exemple 1 avec des variantes comme le montre le Tableau Il ci-après. Toutes les préparations utilisent de la méthyl-éthyl-cétone comme sol vaut de la réaction et du pCrox,--de de benzoyle comme catalyseur.Toutefois dans la première préparation, tous lès constituants sont mis en mtmc temps dans le récipient réac- tionnel puis chauffés au reflux Dans la préparation 1, on procède comme indiqué à tir exemple i, la fraction princi pale du catalyseur étant ajoutée en dissolution dans la m6- thyl-éthyl-cétone après le début du reflux. L.n viscosité in hérente est obtenue dans le butyronitrile à 25 C.
On place cette pouacre en étuve climatique, et on l'y maintient pendant 8 heures, à 400 C et 100% d'humidité relative.
On presse la poudre humectée sous 500 kg/cm2, en pastilles de 20mm de diamètre et 5mm environ d'épaisseur.