INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Simultanément avec l'extraction de produits au moyen du bac 14 et du conduit 18, ou même indépendamment, selon un autre aspect de la présente invention, la plateforme 10 peut comporter un dock sec 26 dans lequel des bateaux ou chalands peuvent flotter à marée haute. Ces bateaux peuvent comprendre, comme représenté sur la figure 3, un ou plusieurs bacs 30 qu'on peut relier à un conduit 18' descendant jusqu'au fond deta mer. Le conduit 18' est semblable au conduit 18 et il est équipé d'obturateurs analogues, de sorte que, lorsque les bacs 30 du bateau 28 sont vides, on ouvre les vannes du conduit 18'. Le bateau 28 stenfonce légèrement, et l'afflux d'eau entratne des produits venant du fond par le conduit 18', jusqu'à ce que les bacs 30 soient pleins.A ce moment, on ferme les vannes du conduit 18' et le bateau est amené dans le dock 26 de la plateforme, à marée haute. Lorsque la marée descend, le bateau 28 est supporté par le dock 26, de façon à ce que les bacs 30 soient entièrement au-dessus du niveau de lteau à marée basse. Pendant la période de reflux, 11 eau peut être rejetée des bacs 30, pour permettre la récupération des matières entraînées ou dissoutes lorsque les bacs 30 sont vides d'eau de mer. Le bateau 28 est alors à nouveau prêt, à l'approche de la marée haute, à être sorti du dock 26 et à refaire une opération de collecte de produits sur le fond de la mer, comme représenté sur la figure 4.
Si on le désire, on peut utiliser des pompes usuelles pour vider les bacs 30, ou abaiss-er le niveau de l'eau danste dock 26. Dans ce cas, l'invention n'est pas limitée aux mers possédant des marées, mais elle peut être utilisée dans n'importe quelle étendue d'eau.
En procédant de manière analogue, on obtient les composés suivants (exemples 46 et 47).
Exemple 46: 1,3,4,9b-tétrahydro-2,7-diméthyl-5-(p-tolyl)-2H indéno[1,2-c]pyridine dont le chlorhydrate fond à 243-245 (avec décomposition) [utilisée comme produit de départ à l'exemple 37J Exemple 47: 1,3,4,9b-tétrahydro-2,7-diméthyl-5-(p-méthoxyphényl) 2H-indéno[1,2-c]pyridine dont le chlorhydrate fond à 232-235 (avec décomposition) [utilisée comme produit de départ à l'exemple )8l.
EXEMPLE 48: (4aRS,5RS,9bRS)-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyl-5 phényl-2H-indéno[1,2-c]pyridine (utilisée comme produit de départ à l'exemple 41) En présence d'hydrogène et d'un catalyseur d'oxyde de platine, sous une pression initiale de 5 atmosphères, on agite pendant 20 heures à 400 une solution de 30 g de l,3,4,9b-tétra- hydro-2-méthyl-5-phényl-2H-indéno[1,2-c]pyridine dans 200 ml d'acide acétique glacial. On sépare ensuite le catalyseur par filtration, on évapore la solution sous pression réduite, on re- partit le résidu entre de l'hydroxyde de sodium dilué et du chlorure de méthylène, on sèche la solution de chlorure de méthylène sur sulfate de magnésium et on l'évapore.On dissout la base restante dans de l'isopropanol et on ajoute de l'acide chlorhydrique éthéré à la solution ainsi obtenue, ce qui fait cristalliser le chlorhydrate de la (4aRS,5RS,9bRS)-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro 2-méthyl-5-phényl-2H-indéno[l,2-cjpyridine. Après recristalliaa- tion dans de l'isopropanol, il fond à 270-2720 (avec décomposition).
EXEMPLE 49: (4aRS,5RS,9bRS)-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyl-5 phényl-2H-indéno[1,2-c]pyridine (utilisée comme corps de départ à l'exemple 41) pendant 2 heures/ On chauffe à l'ébullition au reflutune solution de 20 g de 1,3,4,9b-tétrahydro-2-méthyl-5-phényl-2H-indéno[1,2-c] pyridine et de 8,0 g d'acide malonique dans 100 ml de méthanol, puis on la refroidit à 00, ce qui fait cristalliser l'hydrogéno- malonate de la 1,2,D,4-tétrahydro-2-méthyl-5-phényl-5H-indeno [1,2-c]pyridine. Après cristallisation dans du méthanol, il fond à 163-1650 (avec décomposition).On agite sous pression normale une solution de 10 g d'hydrogéno-malonate de 1,2,3,4-tétrahydro- 2-méthyl-5-phényl-H-indénofl,?-c]pyridi dans 100 ml d'acide acétique glacial en présence d'hydrogène et de 0,5 g d'oxyde de platine. Lorsque la quantité calculée d'hydrogène a été absorbée (au bout d'environ 24 heures), on finit le traitement de la manière décrite à l'exemple 48. On obtient ainsi le chlorhydrate de la (4aRs,5RS,9bRS)-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyl-5-phényl-2H indéno[l,2-cjpyridine fondant à 270-272 (avec décomposition).
EXEMPLE 50: (4aRS, 5RS,9bRS)-l,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyî-5 phényl-2H-indéno[1,2-c]pyridine (utilisée comme produit de départ à l'exemple 41) A une solution de 5 g de (4aRS-,5SR,9bSR)-l,3,4,4a,5,9b- hexahydro-2-méthyl-5-phényl-2H-indéno[1,2-c]pyridine-5-ol dans 70 ml d'éther anhydre et dans 150 ml d'ammoniac liquide, on ajoute par petites portions en l'espace d'une heure 3,6 g de sodium, tout en maintenant la température à environ -35 . On continue à agiter pendant encore 3 heures sans autre refroidissement, on introduit de la glace, on sépare la phase éthérée, on la lave avec une solution de chlorure de sodium, on la sèche sur sulfate de magnésium et on l'évapore.Les résidu huileux est un mélange de l'isomère (4aRS,5RSn9bRS) et de l'isomère (4aRS,5SR, 9bRS) du composé formé, l'isomère obtenu en quantité prépondérante étant l'isomère (4aRSv5RS,9bRS). On le dissout dans de l'isopropanol et on le transforme en son chlorhydrate par réaction avec de l'acide chlorhydrique éthéré. Après recristallisation dans de l'isopropanol, on obtient le chlorhydrate de la (4aRS,5RS, 9bRS)-l,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyl-5-phényl-2H-indéno[l,2-c] pyridine à l'état pur; il fond à 270-272 (avec décomposition).
EXEMPLE 51: 4-(p-chloro-benzylidène)-)-(p-chlorophényl)-1-méthyl- pipéridine (utilisée comme corps de départ aux exemples 21 et 22) Dans 180 g d'acide méthane-sulfonique à 90%, on chauffe au bain d'huile à 1000 pendant 15 minutes, 30 g de 4-(p-chloro-a hydroxy-benzyl ) -3- (p-chlorophényl) -1-méthyl-pipéridine préparée à l'exemple 42. Après avoir refroidi le mélange réactionnel à la température ambiante, on le verse sur de la glace9 on l'alcalin se avec de l'hydroxyde de sodium 5N et on ltext-rait à trois reprises en le secouant avec 400--ml d'éther diéthylique. On sèche l'extrait éthéré sur sulfate de magnésium, puis on chasse complètement le solvant par distillation et on ajoute la quantité cal culée d'acide fumarique au résidu huileux ainsi obtenu. Après refroidissement, on obtient l'hydrogéno-fumarate de la 4-(p chloro-benzylidène) -3- (p-chlorophényl ) -1-méthyl-pipéridine à l'état cristallisé; il fond à 190-1910, La base utilisée dans la cyclisation, peut être obtenue par répartition de l'hydrogéno-fumarate entre de l'éther diéthylique et de lthydroxyde de sodium 2N.
EXEMPLE 52: (4aRS,5SR,9bRS)-2-acétyl-7-chloro-5-(p-chlorophényl) 1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2H-indéno[1,2-c]pyridine (utilisée comme corps de départ à l'exemple 23) A 6,4 g de (4aRS,5SR,9bRS)-7-chloro-5-(p-chlorophényl)- 1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2H-indéno[1,2-c]pyridine (préparée à l'exemple 28) dans 40 ml de pyridine, on ajoute goutte à goutte 2,2 g d'anhydride acétique, tout en refroidissant par de la glace.
Après avoir agité pendant une heure à la température ambiante, on évapore complètement le mélange réactionnel sous pression réduite, on reprend le résidu par 50 ml de chloroforme, on le lave avec de l'acide chlorhydrique 2N et à l'eau, on sèche sur sulfate de magnésium et on évapore sous pression réduite. On obtient ainsi la (4aRS,5SR,9bRS)-2-acéthyl-7-chloro-5-(p-chlorophényl)-1,3,4,4a, 5,9b-hexahydro-2H-indéno[1,2-c]pyridine sous forme d'une huile incolore.
EXEMPLE 53: (4aRS,5SR,9bRS)-7-chloro-5-(p-chlorophényl)-I,3,4,4a,5, 9b-hexahydro-2H-indéno[1,2-cpyridine-2 carboxylate d'éthyle (utilisée comme corps de départ à l'exemple 24) A 48,5 g de (4aRS,5SR,9bRS)-7-chloro-5-(p-chlorophényl > - 1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyl-2H-indéno[1,2-c]pyridine (fondant à l22-l250etpréparéeà l'exemple 2) en solution dans 300 ml de benzène, on ajoute goutte à goutte, en l'espace de 30 minutes et à la température ambiante une solution de 63,5 g de chloroformiate d'éthyle dans 80 ml de benzène. On chauffe ensuite le mélange réactionnel à l'ébullition au reflux pendant 4 heures, puis on le refroidit à 200, ongle lave avec de l'acide chlorhydrique 2N et à 1 eau et on sèche la phase benzénique sur sulfate de sodium.
On chasse le solvant par distillation sous pression réduite, ce qui donne le (4aRS,5SR,9bRS)-7-chloro-5-(p-chlorphényl)-1,3,4, 4a,5,9b- hexahydro-2H-indéno[1,2-c]pyridine-2-carboxylate d'éthyle sous forme d'une huile incolore.
EXEMPLE 54: (4aRS,5SR,9bSR)-l,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyl-5 phényl-2H-indéno[1,2-c]pyridine (utilisée comme corps de départ à l'exemple 25) En procédant de la manière décrite à l'exemple 3 et en utilisant le produit de départ correspondant, on obtient le composé cité dans le titre; il fond à 83 .
EXEMPLE 55: (4aRS,5SR,9bSR)-2-benzyl-l,3,4,4a,5,9b-hexahydro-5 phényl-2H-indéno[1,2-c]pyridine (utilisée comme corps de départ à l'exemple 30) En procédant de la manière décrite à l'exemple 3 et en utilisant le produit de départ correspondant, on obtient le composé cité dans le titre; il fond à 245-2470.
EXEMPLE 56: (4aRS,5SR,9bRS)-2-benzyl-l,3,4,4a,5,9b-hexanydro-5-phényl 2H-indéno[l,2-cJpyridine (utilisée comme corps de départ à l'exemple 31) En procédant de la manière décrite à l'exemple 6 et en utilisant le produit de départ correspondant, on obtient le composé cité dans le titre. Le chlorhydrate de la (4aRS,5SR,9bRS)- 2-benzyl-1,3,4,4a,5,gb-hexahydro-5-phény [1,2-c J pyridine fond à 245-250 .
EXEMPLE 57: (4aRS,5SR,9bRS)-1,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyl-5 phényl-2H-indéno[1,2-c]pyridine (utilisée comme corps de départ à l'exemple 33) On chauffe à l'ébullition au reflux pendant 24 heures 10 g de (4aRS,5RS,9bRS)-l,3,4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyl-5-phényl- 2H--indéno[l,2-cJpyridine (préparée aux exemples 48, 49 et 50) avec une solution de 80 g d'hydroxyde de potassium dans 200 ml de butanol. On termine le traitement de la manière décrite à l'exem- ple 16, ce qui donne le chlorhydrate de la (4aRS,5SR,9bRS)-l,3, 4,4a,5,9b-hexahydro-2-méthyl-5-phényl-2H-indéno[1,2-c]pyridine.
Après cristallisation dans l'isopropanol, il fond à 299-3000 (avec décomposition).
Les produits de départ utilisés aux exemples 26, 27, 28, 29 et 32 peuvent etre préparés de la manière décrite respectivement aux exemples 3, 1, 2, 16 et 41.
EXEMPLES 7 Colorant capillaire blond enduré Ingrédient % en poids p-aminodiphénylamine 0,005 p-aminophénol 0,1 p-aminophénol 0,025 2-nitro-p-phényl ènediamine 0,065 p-phénylènediamie 0,15 Mélange pour fusion de 4-nitro-o-phényl ènediamine et de 2-nitro-p-phénylènediamine (1:1) 0,02 Mélange pour fusion de 2,2-diaminoanisole et de p-phénylènediamine (1::2) 0,41 Hydroquinone 0,007 Pyrogallol o,5 Résorcinol 0,13 Sulfite de sodium 0,05 Carbonate de Salmine 40, Peroxyde de sodium 4,0 Carboxyméthylcellulose sodique 4,0 Amidon complément On mélange la composition avec un poids égal d'eau et on l'applique merdant 1 heure à des cheveux décolorés. on enlève l'excès de la teinture par un rinçage à l'eau et on obtient une couleur blond cendré qui est stable aux shampooings.
On apporte cette composition chacune des modifications suivantes On remplace le peroxyde de sodium par une quantité équiva lente de peroxyde d'urée, d'acide peroxyacétique, d'acide pchloroperoxybenzoïque ou d'acide méthylperoxyacétique et on obtient des résultats équivalents, c'est-à-dire que les cheveux sont teints en blond cendré.
On ajoute cette composition à un poids égal d'eau et on ajuste le @@ @0,@ avec de l'acide chlorhydrique avant ltaprli- carion . la chevelure . En heure, les cheveux prennent une cou Tour blond cendré.
G- remplace le carbonate de salmine par une quantité équivalente de clupéine, de fontinine, de salmine, dtiridine, de lacustrine, de galline, de surine, de nucléoprotéine de spermaceti ou de testicules bovins macérés et on ajuste le pH avec du phosphate monosodique de tamponnement à 9,3, les compositions obtenues étant analogues.
On remplace le carbonate de salmine par une quantité équivalente de carbonate de clupéine, de phosphate de fontinine, d'acétate de salmine, de chloracétate d'iridine, de fluorure de lacustrine, de lactate de galline, de stéarate de sturine, de bicarbonate de nucléoprotéine de spermaceti et de benzoate de testicules bovins macérés, et on obtient des compositions colorantes équivalentes.
On remplace la p-aminodiphénylamine, respectivement par o-phénylène-diamine, m-phénylènediamine, 4-amino-2-nitrophénol, nitro-2-phénylènediamine, N-phényl-p-phénylènediamine ou 2,4diaminoanisole et on obtient des résultats équivalents.
On porte la concentration de pyrogallol à 3,0 96 et on augmente la concentration de p-phénylènediamine jusqu'à 1,6 96, ce qui donne une composition de teinture noire avec des reflets pourpres. On mélange la composition avec un poids égal d'eau, on applique à la chevelure pendant 10 minutes environ et on obtient des cheveux noirs avec des reflets pourpres, la teinture étant pratiquement stable aux shampooings.
Les produits de teinture de cheveux qui utilisent des colorants oxydants sont normalement vendus sous la forme d'une "trousse", c1 est-à-dire d'un emballage comprenant un composant oxydant conditionné séparément et un composant de teinture oxydante, qui est lui aussi individuellement conditionné. Dans un mode de réalisation de l'invention, le composant oxydant comprend une solution aqueuse d'un peroxyde, le plus souvent de l'eau oxygénée dont la concentration en peroxyde d'hydrogène est d'environ 0,1 à 6 ,' en poids; le composant de teinture oxydante comprend un précurseur du type décrit, ainsi qu'un composé de guanidine, d'arginine de protamine ou un sel d'un tel composé. L'utilisateur mélange Tes deux composants immédiatement avant de les appliquer à la chevelure. Un exemple d'une telle trousse est le suivant Dans la trousse, un emballage unique comprend : (1) un flacon de 112 ml d'eau oxygénée (3 96 de H202); et un paquet en clinquant qui contient un composant de teinture par oxydation, ledit composant comprenant 4 g de p-phénylènediamine, 40 g de carbonate de guanidinium, 2 g de carboxyméthylcellulose sonique et 10 g d'a Amidon. On mélange le composant de teinture avec l'eau oxygénée et on applique la solution à la chevelure, ce qui lui donne une couleur brun-noir pratiquement stable aux shampooings.
Dans cette composition, on remplace le carbonate de guanidinium par une quantité équivalente de phosphate ou de chlorure de guanidinium, de phosphate ou de chlorure de n-méthylguanidinium ou de carbonate de n-phénylguanidinium et on obtient des résultat analogues.
Dans cette composition, on remplace le carbonate de guanidinium par une quantité équivalente de phosphate d'arginine, de carbonate de clupéine, de phosphate de clupéine, de carbonate de salmine ou de phosphate de salmine et on obtient des résultats équivalents. Dans cette composition, on remplace la solution aqueuse à 3 96 de peroxyde d'hydrogène par un volume équivalent d'une solution à 0,1 96 de peroxyde d'hydrogène et on obtient des résultats identiques.
Dans cette composition, on peut également remplacer le carbonate de guanidinium par 0,1 g de guanidine, 10 g de n-éthylguanidine, 10 g de n-phénylguanidine, 0,5 g de N,N'-diphényl- guanidine ou 1 g de N -hydroxyéthyl-N'-décylguanidine respectivement.
Dans cette composition, on remplace le carbonate de guanidinium par 0,1 g d'arginine, 10 g de clupéine, 10 g de salmine, 1 g d'iridine, 0,01 g de nucléoprotéine de spermacéti ou 20 g de lacustrine. On incorpore 5 g d'un agent de tamponnement (4g de Na2HP04 et 1 g de NaH2P04) dans chaque composition et on utilise chaque trousse pour colorer les cheveux.
Dans la trousse décrite, on réduit la proportion de pphénylènediamine à 0,001 g et on obtient une teinte brun pâle qui convient pour nuancer des cheveux blonds.
La présente invention concerne un produit industiel nouveau permettant de répandre su commande tin liquide ou une poudre, ainsi que de laver, de brosser, d'essdyer toutes surfaces avec simpiieité, facilité et un maximum d'efficacité, d'économie et d'autonomie Pans les dispositifs connus de ce genre, il apparaît que le rinçage de la partie lavante (éponge ou autre matière) ne peut être effectué en immer- sion totale dsns un re-cipient d1eau, que ce meme rinçage n'est pas accompaginé d'un brossage pour débnrasser la surface de l'éponge des saletés incrustées;; qu'à l'essorage de l'éponge ces rênes saletés se trouvent conservées dans les plis de l'éponge pressée ou tordue - que les possibi- lités de brossage des surfaces à invar ne peuvent se faire simultanément ou séparément du lavage - - que la surface de lavage est réduite par rapport au volume de la matière lavante - qu'il n'est pas possible de distribuer sur commande de liquide ou poudre de traitement de la surface à lsendroit précis souhaité, que la partie lavante ne peut être indifférément de l'é- ponge artificielle, naturelle, tissus, franges, brosses - que cette par tie lavante ne bénéficie pas toujours d'une pression au sol totale, uniforme et proportionnellement maximum par rapport au volume de la matière lavante. De ne pouvoir offrir sans changement de la partie lavante deux types de surface de lavage différents et complémentaires. De ne jamais nécessiter de démontage ou d'opération annexe complémentaire pour maintenir la partie lavante toujours très propre, assurant ainsi un bon service à tout moment voulu et sans délai.
La présente invention n'a aucun de ces inconvénients. ll est en effet pos- sible, et ceci très aisément, sans se mouiller les mains, sans se baisser, sans démontage, , de rincer la partie lavante immergée dans un seau par exemple, d'avoir tout en brossert e @@@ie afin de détarasser se s r fa@@ de @@ @@@@@@@@@@@@@@@@@rage en forte pression chassant vers l'exté- rieur l'eau et les salissures, d'avoir une double surface lavante de type différent et complémentaire, d'avoir une troisième surface de brossage, de s'appliquer aniformément, totalement et fortoment sur la sol, de pouvoir sur commande, répandre liquide ou poudre de traitement à l'endroit et en quantité vonlas, de pouvoir avo.r une ou des carties lavantes en toutes matières sonples et absorbantes, @en longues fibres par exemple pour permettre le balayage namide et ce, utilisables au maximum de leur surface par rapport an volume, leur épaisseur étant réduite.
Le dispositif objet de l'invention comporte trois éléments principaux.
EXEMPLE 1 0 On ajoute à du "saké" A (17% d'alcool), 0,001% de pyrrolidonecarboxylate de l'ester éthylique de la Na -"coco"- L-arginine et on ajoute à du ësaké" B (17% d'alcool), 0,001% de salicylate de sodium et on les conserve à 300C f 20C, en comparant leur arôme et leur saveur.
Le "saké" A ne surit pas même après 6 mois, tandis que le "saké" B commence à surir pratiquement après un mois.
EXEMPLE 11 On prépare du Kamaboko selon un procédé connu en utilisant les constituants suivants : 70,0% de chair de poisson congelé, 2,6% de chlorure de sodium, 0,3% de "HI-MB" (produit de AJINOMOTO CO., Inc. , mélange d'inosinate de sodium et de glutamate de sodium), 5,5 % d'albumine d'oeuf, 2,1% de saccharose, 13,8% d'amidon et 7,0% d'eau froide.
On ajoute à du "Kamaboko" A 0,012% de chlorhydrate de l'ester méthylique de la L-citrulline avec 0,012% de "AF-2" (VENO PHARMACEUTICAL Co., Composés de nitrofuranne) et on ajoute à du "Kamaboko" B uniquement 0,012% de "AF-2" et en les conserve à 30 C pendant 3 jours dans une bote de Pétri munie d'un couvercle. Le "Kamaboko" B porte des colonies de champignons semblant appartenir au genre Penicillium. On ne constate aucune souillure bactérienne, ni de contamination du "Kamaboke" A dont le goût ne change pas.
EXEMPLE 12 On prépare un dentifrice en mélangeant les composés suivants (% en poids) Phosphate bicalcique dihydraté 44,5 Gonze adragante 2,0 Glycérel 18,5 DL-α-pyrrolidonecarboxylate de l'ester éthylique de la N α-"coco"-L-arginine 3,0 Saccharine 0,4 Arômes 1,0 Eau 30,6 EXEMPLE 13 On prépare un dentifrice aqueux en mélangeant les composants figurant dans le tableau suivant : ( en poids) Carbonate de calcium précipité 70,2 Carbexyméthylcellulose sodique @ 22,0 DL- α -pyrrolidonecarboxylate de l'ester méthylique de la N i-lauroyl-L-arginine 3,0 Saccharine 0,5 Arômes 1,3 Eau 3,0 EXEMPLE COMPLEMENTAIRE (1) Préparation du chlorhydrate de l'ester méthylique de la N α-lauroyl-L-lysine.
On dissout 66,2g (0,2 mole) de chlorhydrate de l'ester méthylique de la N# -carbobenzoxy-L lysine dans 200 ml de tétrahydrofuranne et on ajoute en agitant et en refroidissant 58,5 ml (0,42 mole) de triéthylamine et 43,7g (0,2 mole) de chlorure de lauroyle. On laisse reposer le mélange obtenu une nuit à la température ambiante. On neutralise le mélange réactionnel obtenu par 800 ml d'acide chlorhydrique IN.
On filtre le précipité et on le dissout dans 400 ml d'éthanol. On introduit lentement la solution dans l'étha- nol dans 800 ml d'ammoniaque refroidie à OOC. On sépare le précipité et on le sèche.
On dissout 59,8 g de l'ester méthylique de la N α-lauroyl-N # -carbobenzexy-L-lysine ainsi obtenu dans 600 ml d'éthanol puis on ajoute 12,7 ml d'acide chlorhydrique concentré et 23 g de charbon contenant 10% de palladium. Ensuite, on réduit la solution réactionnelle par l'hydrogène en agitant sous pression atmosphérique. On sépare le catalyseur par filtration. On concentre le mélange réactionnel sous pression réduite pour chasser totalement le solvant et l'eau. On dissout le résidu dans le méthanol puis on l'additionne d'acétate d'éthyle. On précipite ainsi des cristaux blancs qu'on sépare par filtration. On recristallise les cristaux bruts dans l'étha- nol et l'acétate d'éthyle pour obtenir 13,3 g de chlorhydrate purifié de l'ester méthylique de la N * lauroyl-lAlysine.
Rendement = 88,0% p.f. 96 - 980C (2) Préparation du DL o(-pyrrolidonecarboxylate de l'ester éthylique de la No(-"coco"-L-arginine.
On dissout 35,0 g (0,2 mole) de L-arginine dans 200 ml d'acétone et 150 ml d'eau puis oh ajoute en refroidissant à 10 - 200C en agitant de l'hydroxyde de sodium 8N pour ajuster le pH à 11,5 - 12,0 et 40 g (0,18 mole) de chlorure des acides gras de l'huile de coco. On neutralise le mélange réactionnel par de l'acide chlorhydrique, 6N en amenant le pH à 5,0 puis on l'introduit dans 300 ml d'eau froide.
On filtre le précipité et on le sèche, on obtient 0,5 g de N α -"coco"-L-arginine brute cristallisée.
Rendement - 77,9 % p.f. 230 - 2350C On sature 35,6 g (0,1 mole)du composé ci-dessus avec 200 ml de solution d'éthanol contenant de l'acide chlorhy- drique et on laisse reposer une nuit à la température ambiante.
On sépare par filtration le produit insoluble du mélange réactionnel obtenu.On concentre le filtrat sous pression réduite.
On dissout le résidu dans 200 ml d'acétate d'éthyle puis on l'additionne de triéthylamine en refroidissant. On lave la couche de solvant organique par lteau puis en l'additionne de 12,9 g d'acide DL- -pyrrolidonecarboxylique en chauffant à 300 C. On filtre ensuite le mélange réactionnel pour enlever une petite quantité de matières insolubles. On concentre le filtre@ sous pression réduite. On recristallise le résidu dans l'éthanol. On obtient 12,4 g de DL- -pyrrolidonecarboxylate de l'ester éthylique de la Nα-"coco"-L-arginine sous forme de cristaux blancs. p.@. 181 = 184 C (déc@mposition).
Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non liiitatifs sans sortir du cadre de l'invention.