INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Polyamide obtenu par polymérisation à l'état fondu Propriétés des filaments Gélification filés en fusion Exemple Solubilité Viscosité pendant le (# sp/C) filage en Module Ténacité Allonge fusion d'Young (g/nom- ment (kg/mm) bre de (en %) deniers) Exemple seulement non mesurable on ne procède - - compara- gonflé, pas au filage, tif 10 non dissous car on observe qu'il serait impossible Exemple -do- -do- -do- - - comparatif 11 Exemple -do- -do- -do- - - comparatif 12 TABLEU 2
N des Sels de nylon Gélification Polyamides obtenus (caractéristique) exemples pandant la compara- polymérisa- Gélification tif tion Solubilité (# sp/C) pendant le filage en fusion 13 adipate d'hexamé- non complètement et 1,32 non thylène diammonium uniformément dissous 14 isophtalate d'hexa- -do- -do- 1,18 non méthylène diammo nium 15 mélange de 70 moles% -do- -do- 1,35 non d'adipate d'hexamé thylène-diammonium et de 30 moles% de téré phthalate d'hexamé thylène-diammonium TABLEAU 3
Mélange pour polymérisation à l'état fondu N des Ingrédient % Ingrédient % Dérivé acide quantité tempéraexemples n I molaire n II molaire réducteur du (parties) ture de phosphore polyméri sation en C 13 méthyltéré- 60 4-méthyliso- 40 acide 10,0 290 phthalate phthalate phosphoreux d'hexaméthyl- d'hexaméthyl lène diammo- lène diammo nium nium témoin -do- -do- -do- -do- - - -do14 -do- 20 -do- 80 triphényl 35,0 270 phosphite témoin -do- -do- -do- -do- - - -do15 -do- 40 2-méthyliso- 60 phosphite 10,7 280 phthalate diammonique d'hexaméthy- monohydraté lène diammo nium témoin -do- -do- -do- -do- - - -do - à suivre - TABLEAU 3 (suite)
Mélange pour polymérisations à l'état fondu N des Ingrédient % Ingrédient % Dérivé acide quantité températuexemples n I molaire n II molaire réducteur du (parties) re de po phosphore lymérisa tion en C 16 méthyltéréph- 50 5-méthyliso- 50 phosphate 25,0 300 talate d'hexa- phtalate d'hexaméthy méthylène d'hexaméthyl- lène-diammo diammonium lène diammo- nium nium témoin -do- -do- -do- -do- - - -do17 méthyltéréph- 75 4-méthyliso- 25 acide phényl- 45,2 280 talate de 3- phtalate de phosphinique méthylhexamé- 3-méthylhexa thylène diam- méthylène monium diammonium témoin -do- -do- - - - - -do18 -do- 60 4-méthyliso- 40 acide hypo- 11,0 260 phtalate de phosphoreux 2,5-diméthyl hexaméthylène diammonium témoin -do- -do- -do- -do- - - -do - à suivre - TABLEAU 3 (suite)
Caractéristiques du polyamide obtenu N des exemples Indice de Température Solubilité viscosité Gélification pendant la de début de (# sp/C) polymérisation la fusion en C 13 entièrement dissoute et 1,56 non env. 230 forme une solution homogène témoin non dissoute, non 75 mn après le début de la seulement gonflée mesurable polymérisation dans un courant d'azote l'agitation devient impossible et l'opé ration de polymérisation est arrêtée 14 entièrement dissoute 1,24 non env. 200 et forme une solution homogène témoin pertiellement non l'opération de polymérisa- dissoute mesurable tion ci-dessus pourrait être réalisée mais le pro duit ne pourrait être extrait du réacteur - à suivre - TABLEAU 3 (suite)
Caractéristiques du polyamide obtenu N des exemples Indice de Température de Solubilité viscosité Gélification pendant la début de la (# sp/C) polymérisation fusion en C 15 entièrement dissoute 1,09 non env. 220 et forme une solution homogène témoin non dissoute, non 90 mn après le début de la seulement gonflée mesurable polymérisation, l'agitation devient impossible et l'opé ration de polymérisation est arrêtée 16 complètement dissoute 1,41 non env. 235 et forme une solution homogène témoin non dissoute, non 50 mn après le début de la seulement gonflée mesurable polymérisation dans un courant d'azote, l'agita tion devient impossible et l'opération de polymérisa tion est arrêtée - à suivre - TABLEAU 3 (suite)
Caractéristiques du polyamide obtenu N des exemples Indice de Température de Solubilité viscosité Gélification pendant la début de la (# sp/C) polymérisation fusion en C 17 entièrement dissoute 1,36 non env. 215 et forme une solution homogène témoin non dissoute, non 90 mn après le début de seulement gonflée mesurable la polymérisation dans un courant d'azote, l'agita tion devient impossible et l'opération de polymé risation est arrêtée 18 complètement dissoute 1,28 non env. 190 et forme une solution homogène témoin une partie ne peut se non l'operation de polymérisa- dissoudre mesurable tion pourrait être mise en oeuvre, mais on ne pourrait extraire le produit sous la forme d'un ruban régulier du récipient de polymérisa tion.
TABLEAU 4
N des Ingrédient I Pourcen- Ingrédient II Pourcen- Comono- Pourcen- dérivé acide exemples tage mo- tage mo- mère tage mo- réducteur du laire laire laire phosphore 19 méthyltéré- 85 4-méthyliso- 15 - - phosphite phtalate phtalate triphénylique d'hexamé- d'hexamé thylène thylène diammonium diammonium témoin -do- -do- -do- -do- - 20 méthyltéré- 100 - - - - acide phos phtalate de phoreux nonaméthy lène diammo nium témoin -do- -do- - - - - 21 méthyltéré- 100 - - - - acide phtalate de phosphoreux décaméthy lène di ammonium témoin -do- -do- - - - - - à suivre - TABLEAU 4 (suite)
N des Ingrédient I Pourcen- Ingrediént II Pourcen- Cromomè- Pourcen- dérivé acide exemples tage tage re tage réducteur du molaire molaire molaire phsphore 22 méthyltéré- 100 - - - - acide phtalate de phosphoreux dodécaméthy lène di ammonium témoin -do- -do- - - - - 23 méthyltéré- 86 - - téréphta- 14 phosphite phtalate de late triphény dodécaméthy- d'hexamé- lique lène thylène diammonium diammonium témoin -do- -do- - - -do- -do- 24 méthyltéré- 90 - - #- 10 phosphite phtalate caprolac- triphény d'hexaméthy- tame lique lène diammonium témoin -do- -do- - - -do- - - à suivre - TABLEAU 4 (suite)
N des quantité Tempéra- solubilité indice de Gélification pendant la Tempéraexemples (parties) ture de viscosité polymérisation ture de polymé- (# sp/C) filage risation en C ( C) 19 33,0 300 dissolution 1,24 non 300 complète sous forme de solution homogène témoin - -do- non mesurable non me- environ 50 mn après le début surable de la polymérisation dans un courant d'azote, l'agitation devient impossible et l'opé ration de polymérisation est arrêtée 20 7,7 240 dissolution 1,08 non 240 complète sous forme d'une solu tion homo gène témoin - -do- presque 0,87 la polymérisation pourrait -do complètement être mise en oeuvre mais le dissous produit est difficile à re tirer du réacteur sous forme d'un ruban de forme régu lière - à suivre - TABLEAU 4 (suite)
Pour atteindre ce but, et contrairement a la proposition ancienne précitée, il est proposé selon l'invention, dans un système laser du type défini dans le préambule du present mémoire, de aisposer dans le trajet des rayons, derriere le régulateur automatique du niveau, un systeme optique de déviation qui se compose de deux miroirs successifs disposés dans le trajet des rayons, l'un aes deux miroirs etant monté a pivotement et etant relié a un dispositif pour le reglage de l'incli nuaison par rapport a l'autre miroir.
invention est basée sur une conception d'un nouveau genre, a savoir qu'une inclinaison réglable et aefinie au faisceau par rapport a l'horizontale, ainsi qu'une indépendance du faisceau a l'égard des Dasculements au système laser peuvent etre obtenues de manière particulièrement simple par deux interventions déterminées dans le faisceau laser, se succédant dans le trajet des rayons.Dans une premiere intervention, le faisceau en provenance de la source de rayons laser est d'aDord placé dans une position horizontale par un niveau automatique et, dans une intervention consécutive, le faisceau désormais horizontal est incliné par un systeme de déviation qui est agencé de maniére à faire tourner ce faisceau de l'angle réglé qui est constamment le meme, malgré un basculement propre ae l'appareil. iwans un tel système, le niveau d'une part et le dispositif de reglage de l'inclinaison du faisceau laser 'autre part fonctionnent indépendamment l'un ae l'autre, si bien que le régulateur automatiqae si niveau et, par suite, l'axe optique du système me ne subissent aucune influence en cas de déplacement du faisceau laser.
L'invention ainsi que d'autres ae ses caracteristiques vont etre expliquees ci-apres de façon plus détaillée avec référence au dessin annexé. Les éléments qui se co-respon- dent ont été désignés par les mêmes références.
La figure 1 représente en vue latérale schéma- tiquement un exemple de réalisation de l'objet ce l'invention.
La figure 2 illustre le principe au réglage de l'inclinaison dans le trajet aes rayons d'un système laser selon l'invention.
Dans le dispositif représenté sur la figure 1, 2 désigne une source de rayons laser, 3 un prisme d'inflexion ou redresseur, 4 un niveau automatique et 6 un système optique ae déviation se composant ae deux miroirs 8 et 9, ous les ciments sont logés dans une Doite et sont montés, a l'aide d'organes de fixation tels que des étriers 14 ou des vts lt, sur les parois de cette boîte dont on ne peut voir qu'une paroi latérale 12 sur la figure.Un faisceau laser 13, en provenance de la source 2, est d'sabord renvoyé dans le sens opposé par le prisme inverseur 3 afin que l'appareil laser puisse etre construit sous une forme plus compacte ; puis-il pénètre dans le niveau 4 et il quitte celui-ci dans une position horizontale. Le niveau peut entre un appareil de compensation disponible dans le commerce qui est réglé dans une position grossièrement horizontale au moyen d'un indicateur à Dulle d'air ld selon le principe du niveau d'eau, puis délivre automatiquement, au moyen d'éléments d'un système optique à suspension libre, à partir d'un rayon lumineux incident, un rayon lumineux orienté dans la direction horizontale définie par la pesanteur.Le faisceau laser rendu horizontal traverse alors le système optique de déviation 6 comprenant les miroirs de déviation 8 et Y qui se suivent dans le trajet des rayons. Le miroir 9 est monté à pivotement et il est relié à un dispositif 20 servant au réglage de l'inclinaison par rapport à l'autre miroir 8. le dispositif 20 peut etre constitué par exemple par une commande micrométrique à indicateur incorporé. tomme le montre la figure 2, un tel système de déviation fait touJours tourner le faisceau incident du meme angle, en dépit d'un basculement propre de l'appareil.Le faisceau laser qui quitte le dispositif laser a donc toujours l'angle d'inclinaison réglé qui est défini pa le dispositif de réglage 20 par rapport à l'horizon- tale vraie.
La figure 2 montre comment un basculement du système de déviation 6 de la figure 1 n1 exerce aucune influence sur l'inclinaison réglée dtun faisceau incident. On supposera que le système de déviation, toujours constitué par les miroirs 8 et 9, bascule d'un angle S par rapport à l'horizontale.
Pour simplifier le dessin, on n'a pas fait tourner le système de déviation 6 de l'angle de basculement ; les deux miroirs 8 et 9 sont représentés en position non basculée et, à leur place, c'est le faisceau laser 13, qui arrive du niveau automatique effectivement dans une direction horizontale, qui a été représenté basculé de l'angle . Le miroir 8 est monté rigidement, par exemple dans une position formant un angle de 450 avec l'horizontale. Le miroir 9 qui lui fait suite dans le trajet des rayons est incliné d'un angle /2 par rapport au plan du miroir 8, afin de donner une inclinaison réglable égale à c au faisceau qui quitte le système de déviation 6.Comme on peut le voir sur la figure 2, conformément à la loi connue de l'optique géométrique selon laquelle l'angle incident et l'angle réfléchi d'un rayon sont égaux, le rayon dévié de l'angle Z quitte le système de déviation en formant un angle 0 < +Javec l'horizontale. Etant donné donc qu'un rayon basculé ne subit qu'une rotation égale à l'angle d'inclinaison réglé dans le système de déviation et étant donné qu'un rayon basculé correspond, dans cette forme de représentation, à un basculement du système de déviation par rapport au rayon qui est en réalité dirigé dans une direction horizontale, le système de déviation produit en fait une rotation d'un angle toujours égal d'un rayon incident, indépendamment d'un basculement propre de l'appareil.
L'invention ne se limite pas à l'exemple de réalisation représenté. En particulier, il n1 est pas indispensable d'inverser de 1800 le rayon laser. On pourrait aussi envisager de former le système optique de déviation avec des prismes ayant la meme signification que deux miroirs de déviation. Par exemple, deux prismes en forme de coin, réalisé de la meme manière, pourraient etre disposés l'un après l'autre dans le trajet des rayons de sorte qu'ils se complètent pour former un parallélépipède traversé par une fente d'air en diagonale. Si l'on fait tourner les deux prismes en sens opposés l'un par rapport à l'autre, d'un meme angle autour d'un axe parallèle au faisceau laser dirigé horizontalement, l'inclinaison ainsi produite du faisceau incident est, avec une bonne approximation, indépendante du basculement de l'ensemble du système de déviation par rapport à l'horizontale, au moins pour de petites plages de l'angle d'inclinaison.
La présente inventlon concerne des dispositifs de rccorde- ment destinés en particulier à des câbles coaxiaux.
Un dispositif de raccordeent coaxial connu se compose d'une fiche t d'une prise femelle correspondante. La fiche se compose de deux contacts mules, c'est-à-dire un contact extérieur pour établir une connexion avec le conducteur coaxial extérieur qui est connecté électriquement au corps principal de la fiche et un contact central pour établir une connexion avec le conducteur coaxial central qui est isolé et maintenu centralement à l'intérieur du corps de la fiche. lie contact extérieur est d'une forme tubulaire tandis que le contact central se présente sous la forme d'une tige.
La prise femelle correspondante présente deux contacts du type femelle, c'est-à-dire un contact extérieur pour établir une connexion avec le conducteur coaxial extérieur et un contact central pour établir une connexion avec le conducteur coaxial central. lies deux contacts femelles sont de forme tubulaire.
lie contact extérieur tubulaire mâle présente des fentes longitudinales pour augmenter ltélasticité du contact et le maintenir à l'intérieur de la partie correspondante de la prise femelle. De même, le contact central femelle prévu dans la prise correspondante présente des fentes longitudinales pour former entre celles-ci des segments qui sont sollicités radialement vers l'intérieur pour maintenir entre eux le contact central male correspondant.
Ealheureusement, les fentes prévues dans les contacts influent sur l'impédance du dispositif de raccordement coaxial et provoquent des réflexions qui donnent lieu à des signaux réfléchis indésirables et rétrécissent la gamme de fréquences utiles des dispositifs de raccordement de la technique antérieure.
Afin d'éviter ces inconvénients, il a été prévu un dispositif de raccordement coaxial connu qui ne présente pas d'élément tubulaire fendu. En revanche, les contacts extérieurs mutuellement correspondants sont réalisés de façon que les surfaces correspondantes soient placées bout > bout. lies deux contacts centraux s'engageant l'un par rapport à l'autre sont également mis en contact bout à bout par l'interp;;diaire de segmer.ts de contact élastiques prévus à l'extrérité de chaque contact. lie court de fabrication de tels dispositifs de raccordelent est très élevé. I1 faut des techniques spéciales pour fabriquer le contact extérieur de façon que toute sa partie terminale établisse un ton contact avec la surface complémentaire, ainsi que pour réaliser les segments de contact élastiques prévis sur chacun des contacts centraux mutuellement correspondants.
La présente invention crée un dispositif de raccordement électrique coaxial prfectionné qui est facile à fabriquer et prévoit, pour un dispositif de raccordement coaxial, des contacts électriques qui éliminent le phénomène de réflexion provoqué par un manque d'uniformité de l'impédance, tout en maintenant une large gamme de fréquences utiles.
EXEMPLES COMPARATIFS 13 à 15 Ces exemples comparatifs mettent en évidence le fait que lors de la polymérisation à l'état fondu en vue de la préparation de polyamides dans lesquels les acides phtaliques substitués par un radical méthyle ne sont pas le constituant principal des motifs récurrents de la chaîne de la molécule, les difficultés dues à la gélification ne sont pas aussi graves qué lorsqu'on prépare un polyamide (exemple témoin) à partir d'acides phtaliques substitués par-un groupe méthyle.
Sauf quand on met en oeuvre les sels de nylon figurant sur le tableau 2 à la place du méthyltéréphtalate dthexaméthy- lène-diammonium, on opère de la mame manière que dans l'exemple témoin et le polyamide obtenu est filé à l'état fondu, dans les conditions indiquées à propos des exemples 1 à 12. Les résultats obtenus sont indiqués sur le tableau 2 ci-après.
(Voir tableau 2, page 23).
EXEIMPIES 13 à 18 On polymérise à l'état fondu 5000 parties de chacun des sels de nylon préparés à partir de proportions prédéterminées (en pourcentage molaire, rapporté au total des ingrédients I et II) d'acides phtaliques substitués par un groupe méthyle et de diamines dénommées respectivement ingrédients I et II dans le tableau 3 ci-après, en présence d'une proportion predéterminée de chacun des dérivés acides réducteurs du phosphore indiqués sur le tableau 3.
Plus précisément, ces composés sont chauffés, en agitant, pendant 3 h, à 2200C, en présence de vapeur d'eau sous pression.
Ensuite, on fait baisser la pression intérieure en environ 1,5 h jusqsu'à la pression atmosphérique normale et ensuite on chauffe jusqu'à une température dénommée "température de polymérisation't sur le tableau 3. Ensuite, on chauffe le mélange réactionnel dans un courant d'azote, en agitant, pendant 2 h à ladite stempé- rature de polymérisation pour aehever la polymérisation.
Aux fins de comparaison, on recommence les opérations cidessus mais en otincorporant pas de dérivé acide réducteur du phosphore (témoin).
Les résultats obtenus sont indiqués sur le tableau 3.
Les polyamides polymérisés à l'état fondu des exemples 13 à 18 sont des résines thermoplastiques transparentes ayant un point de trouble (mesuré en conformité avec la norme JIS K-6714) ne dépassant pas 10 et ont une grande valeur pratique.
(Voir tableau 3, pages 24 à 28).
EXEMPTES 19 à 24 On polymérise à l'état fondu, en opérant comme dans l'e- xemple 1, 5000 parties d'un mélange de chacun des sels de nylon formés à partir d'acides phtaliques substitués par un groupe méthyle et de diamines indiqués respectivement sous les rubriques "ingrédients I et Il" sur le tableau 4 avec une proportion pré déterminée (pourcentage molaire basé sur le nombre total de moles de l'ingrédient I, l'ingrédient II et le comonomère) d'un comonomère ne contenant pas d'acide phtalique substitué par un groupe méthyle, en présence d'une proportion prédéterminée de chacun des dérivés acides réducteurs du phosphore figurant sur le tableau 4 et de 65 parties d'acide stéarique servant d'agent réglant le poids moléculaire.
Plus précisément, on chauffe ces ingrédients - en agitant à 2400C en atmosphère de vapeur d'eau sous pression pendant 3 Au bout d'environ 1,5 heures, la pression intérieure est revenue à la pression atmosphérique normale, et, en même temps, on chauffe jusqu'à ce qu'on appelle la température de polymé irisation" sur le tableau 4. On continue à chauffer le mélange réactionnel dans un courant d'azote, et en agitant pendant 2 h à la température de polymérisation pour acheVer la polymérisation.
A titre de comparaison, on recommence les opérations ciaprès mais sans employer de dérivé acide réducteur du phosphore (expériences témoins).
lies résultats de cette polymérisation figurent sur le tableau 4.
Les polyamides obtenus sont, après pastillage, filés de la même manière que dans l'exemple 1, mais en opérant à différentes températures. Les filaments non étirés sont étirés à l'aide de la même étireuse que dans exemple 1.
L'état du produit filé et les caractéristiques des filaments étirés obtenus figurent également sur le tableau 4. Le "taux d'étirage maximal" figurant sur le tableau 4 représente le taux d'étirage maximal qui permet un étirage régulier sans rupture de filament. En général, plus ce taux est élevé, meilleure est l'aptitude à l'étirage et meilleures sont les caractéristiques des filaments étirés.
Afin d'éviter la formation de cristaux parasites à la surface du produit, la température des parois du moule 1 au-dessus du front de croissance du cristal doit êtrenaintenue supérieure à la température de début de solidification du métal, ce que l'on obtient en y maintenant un gradient de température, en l'occurence proche de 10 C/cm.
La croissance du cristal est contrôlée de telle façon que l'interface métal fondu-cristal, c'est-à-dire le front de croissance reste à un même niveau par rapport à lteément chauffant 2 du moule 1. Ce contrôle s'effectue à l'aide d'un thermocouple surveillant la position du front de croissance et dont les indications doivent être constantes jusqu'à la fin de la descente du moule 1 dans la zone froide.
Ban@@ cas de fairication de pièces ereuses, le noyau 16 figaren @@ @@ @@@ placéadans it mouie 1 ne modifie en rien la @@@mat@@@ e@ la cr@isra@@@ du germe de cirstai. Le cristl, @@ se propageant suivant la surface de la base du moule 1, enveloppe @e noyau 16 de @@@ les côtés. Après le moulage du grasuit, en éllmine le noyau 16 par un prodynamique tu autre procédé connu en soi.
Si tour la fabrication du produit on utilise une amorce 11, on la place dans n gaine d'amorce 10.
Au cours du uéplacement du réfrigérant 4, la gaine d'amorce 10 et le bloc 13 de refroidissement de l'amorce 11 s'engagent dans le logement 14 de la partie centrale du réfrigérant 4. La douille mobile 15 s'élève alors jusqu'à venir en coincidence avec le cylindre principal du bloc 13, en diminuant ainsi sa longueur. Au moment où le réfrigérant 4 contacte la base du moule 1, la gaine d'amorce 10 et le bloc 13 se trouvent complètement engagés dans le logement 14 et n'empêchent pas ce contact.
Ensuite le processus de fabrication du produit se déroule de la même façon dans le cas précédent.
Pour une utilisation plus rationnelle du volume de Ta chambre à vide 5, on y fabrique généralement au moins deux pièces en même temps. Dans ce cas, les cavités auxiliaires B d'au moins deux moules 1 sont réunies par les pointes de leurs saillies en forme de coin, en formant un seul Soc.
L'endroit de cette réunion est situé au-dessus de la partie centraie, la plus froide, du réfrigérant 4. Les moules 1 sont dispesés symétriquement l'un par rapport à l'autre. de cette même façon, on peut éunir quatrè, six ou plus de six moules.
Dans ce cas, a naissance du cristal a lieu à l'endroit où sont réunies des saillies en forme de coin ; ensuite le processus se déraude exactement de la même manière que lors de la fanrication d'une seule pièce.
D'ove zanière analogue on peut fabriquer des amorces ayant the srientation cristallographique connue, déterminée bar un germe artificiel (figure 21).
- ~a figure ,4 représente un lingot monneristallin cylindrique A1 obtenu par le procédé de l'invention dans le moule de la figure 1.
- la figure 15 montre des lingots cylindriques monocristallins C et D fabriqués par le procédé proposé, dans un bloc de deux moules.
- la figure 16 représente des lingots cylindriques monocrista ';ns E, F, G, H fabriqués sonformément à l'invention dans un bloc de quatre moules.
- les figures 19 et 20 illustrent les résultats de la détermination, par la méthode de Laue, de l'orientation cristallographique de lingots obtenus respectivement, dans des blocs de deux et de quatres moules 1. Comme le font apparaître les deux triangles stéréographiques, les écarts d'orientation ne dépassent pas deux degrés dans les deux cas.
- les fGres 10 et 11 montrent chacune une aube de turbine 17-18 fabriquée par le procédé faisant l'objet de l'invention.
La figure 17 représente deux lingots cylindriques C et D ayant une base commune et dont l'orientation cristallographique est déterminée par l'amorce 11.
- la figure 18 illustre les résultats de la détermination de l'orientation des deux lingots C et D en comparaison de l'orientation cristallographique de l'amorce 11. Ces résultats se situent dans une plage de deux degrés.