INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Dans un tel appareil, le procédé de dégivrage précité ne peut pas être appliqué sans que soit formé un joint d'étanchéité Liquide dans le conduit de vapeur normal mais, de ce fait, les propriétés du bouilleur sont modifiées d'une façon trop importante. L'invention a pour but d'apporter une solution au problème du dégivrage dans un appareil de réfrigération à absorption comportant un bouilleur du type ci-dessus. A cet effet, l'invention est essentiellement caractérisée en ce qu'un agent de travail liquide est recueilli au-dessus d'un premier niveau dans un joint d'étanchéité liquide et, au-dessus d'un second niveau, est amené à interrompre un écoulement de gaz dans le circuit de circulation de gaz de l'appareil jusqu a ce qu'un troisième niveau ait été atteint, à la suite de quoi le joint liquide est vidé.
L'invention sera maintenant décrite de façon plus detaillee en se référant à deux modes de réalisation représentés sehématiquemeat sur Des dessins annexés dans lesquels la Pig. 1 montre un appareil de réfrigération à absorption dans lequel des moyens arrêtant la circulation du gaz sont disposés dans un conduit pour le gaz pauvre en réfrigérant, reliant l'absorbeur a ltevapcrateur de l'appareil la Fig. 2 montre un appareil de réfrigération de conception similaire dans lequel des moyens arrêtant la circulation du gaz sont disposés dans un conduit pour 12 gaz riche en réfrigérant, allant de l'évaporateur à la Fig. 3 montre une variante du mode de réalisation de l'appareil représenté sur la Fig. 1 la Fig. 4 montre un autre mode de réalisation comportant des movens d'arrêt disposés dans un conduit pour le gaz riche.
L'appareil de réfrigération représenté au dessin peut être, d'une façon connue rempli d'eau, d'ammoniac, et d'hydrogène, respectiverert etant que solution d'absorption, réfrigérant et gaz égalisateur de pression.
2,666
1,040
2ld
0.688
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71 28138
2119909
qu'on a constaté le phénomène de gonflement dont il a été fait mention plus haut des hyphes de "Shiitake" qui couvraient à ce moment toute la surface du milieu, on a pulvérisé en particules fines les hyphes, conjointement avec une partie du milieu de 5 culture. A 300 g de ces particules, on a ajouté environ 1000 ml d'eau distillée et stérilisée à un pH d'environ 3,0. On a chauffé la suspension ainsi obtenue, d'abord à environ 30 °C pendant une heure et ensuite à environ 50°C pendant deux heures, dans un récipient hermétiquement clos. On a filtré sous pression la sus-10 pension à travers un tissu et ensuite on a dialysé à l'aide d'un filtre à membrane dont les pores avaient une dimension d'environ 0,45 micron pour obtenir ainsi environ 600 ml d'un extrait liquide contenant les substances utiles.
15 On a répété fidèlement le procédé de l'exemple 1 , mais en remplaçant le milieu nutritif décrit par un autre milieu qui contenait les sciures d'un arbre feuillu et des enveloppes de graines de riz, dans un rapport d'environ 9 ' 1 et dont l'humidité était réglée à environ 60 à 65 fo par addition d'eau distillée à 20 un pH d'environ 5,0. On a ainsi obtenu 620 ml d'extrait liquide. EXEMPLE 3
On a inoculé à une bûche de chêne japonais ;Quercus glandu-lifera) une culture d'ensemencement de "Shiitake" et on a cultivé dans des conditions ordinaires. A peu près au moment où les 25 hyphes propagées ont commencé à former un organe de fructification, on les a pulvérisées conjointement avec la bûche. A 1 kg de particules ainsi obtenues, on a ajouté 1000 ml d'eau distillée et stérilisée à un pH d'environ 5,0. On a traité la suspension de la façon décrite dans l'exemple 1 et on a obtenu environ 30 700 ml d'extrait liquide.
EXEMPLE 4
On a mélangé 1000 ml de l'extrait liquide de "Shiitake" obtenu selon l'un des exemples 1 à 3 avec environ 584 g de sulfate d'ammonium. On a laissé la solution au repos pendant 24 heures à 35 la température ambiante et on a ainsi provoqué la précipitation de substances utiles qui étaient contenues dans l'extrait liquide. On a recueilli les précipités par filtration, on les a rincés à trois reprises avec une solution presque saturée de sulfate d! ammoàium, en effectuant une filtration entre les rinçages succes-40 sifs. On a chargé 10 g des précipités (à l'état humide) ainsi
traités dans environ 100 ml d'eau distillée et stérilisée ayant uh pH d'environ 3,0. On a dialysé la solution à l'aide d'une membrane serai-perméable et on a ainsi obtenu environ 35 ml de solution exempte de sulfate d'ammonium et contenant les substances 5 utiles. On a mélangé cet échantillon avec de l'eau distillée et stérilisée et on a dialysé de nouveau pour achever la stérilisation. On a administré ce produit aux patients dont il a été question dans la description.
Bien que l'invention ait été décrite en détail à l'aide d' 10 exemples de certains modes de réalisation particuliers, il va de soi qu'il ne s'agit que d'exemples non limitatifs et que des modifications peuvent leur être apportées sans sortir du cadre de 1'invention.
Chlorure utilisé Composé obtenu Rn R"' Acétyl H H N-(phènyl-4 cyclohexyl) acétoxy-2 benzamide Propionyl H H N-(phènyl-4 cyclohexyl)prepionoxy- 2 benzamide H Méthyl H N-(phènyl-4 cyclohexyl)méthyl-3 salicylamide H Ethyl H N-(phènyl-4 cyclohexyl)éthyl-3 salicylamide H Isopropyl H N-(phènyl-4 cyclohexyl)isopropyl-3 salicylamide H Isobutyl Il N-(phènyl-4 cyclohexyl)isobutyl-3 salicylamide H H Méthyl N-(phènyl-4 cyclohexyl)méthyl-6 salicylamide H H Isopropyl N-(phènyl-4 cyclohexyl)isopropyl-6 salicylamide H Méthyl Méthyl N-(phènyl-4 cyclohexyl)diméthyl-3,6 salicylamide H Néthyl Ethyl N-(phènyl-4 cyclohexyl)éthyl-6 méthyl-3 salicylamide H Méthyl Isopropyl N-(phènyl-4 cyclohexvl)isopropyl-6 méthyl-3 salicylamide H Isopropyl Isopropyl N- (phènyl-4 cyclohexyl)diisopropyl 3,6 salicylamide Acétyl Méthyl H N-(phènyl-4 cyclohexyl)acétoxy-2 méthyl-3 benzamide Acétyl Méthyl Méthyl N- (phènyl-4 cyclohexyl)acétoxy-2 diméthyl-3, 6 benzamide Acétyl Méthyl Isopropyl N-(phènyl-4 cyclohexyl)acétoxy-2 isopropyl-6 méthyl-3 benzamide Exemple 3 Le tableau ci-dessous indique les composés qui peuvent, notamment, être obtenus lorsque la phènyl-4 cyclohexylamine est remplacé dans la réaction de exemple 1 par une autre cyclohexylamine de formule générale suivante
Amine utilisée Composé obtenu R R' Méthyl-2 H N-[(méthyl-2-phènyl)-4 cyclohexyl] salicylamide Méthyl-4 - H N-[(méthyl-4 phènyl)-4 cyclohexyl~7 salicylamide Isobutyl-4 H N-[(isobutyl-4 phènyl)-4 cyclohexyl] s alicylamide Chloro-2 H N-[(chloro-2 phènyl)-4 cyclohexyl~7 salicylamide Fluoro-2 H N-[(fluoro-2 phènyl)-4 cyclohexyl~7 salicylamide Trifluorométhyl-4 H N-[(trifluorométhyl-4 phènyl) -4 cyclohexyl]salicylamide Méthoxy-4 H N-[(méthoxy-4 phènyl)-4 cyclohexyl] . salicylamide Isopropoxy-4 H N-[(isopropoxy-4 phènyl)-4 cyclo hexyl]salicylamide Méthylthio-4 H N-[(méthylthio-4 phènyl)-4 cyclo hexyl J salicylamide H Méthyl-3 N-(méthyl-3 phènyl-4 cyclohexyl) salicylamide H Chloro-3 N-(chloro-3 phènyl-4 cyclohexyl) salicylamide H Fluoro-3 N-(fluoro-3 phènyl-4 cyclohexyl) salicylamide
Isobutyl-4 Chloro-3 N-[(isobutyl-4 phènyl)-4 chloro-3 cyclohexyl]salicylamide Méthoxy-4 Chloro-3 N-[chloro-3 (méthoxy-4 phènyl)-4 cyclohexyl]salicylamide Méthylthio-4 Chloro-3 N-[chloro-3 (méthylthio-4 phènyl)-4 cyclohexyl~7salicylamide
L'invention est relative à une machine d tresser à fuseaux pour la fabrication de nappes de filets tressés sans noeuds9 où l'établissement de la branche du filet et les points de liaison entre les branches du filet sont obtenu nus en une seule opération. I1 est possible9 suivant le réglage de la machine9 de fabriquer des nappes de filets où la largeur et le nombre de mailles peuvent varier.
les filets tressés sans noeuds que l'on peut fabriquer sur cette machine et qui présentent, de préférence quatre fils dans la branche du filet sont connus et sont établis dans des conditions telles que9 dans chaque branche du filet9 il se croise toujours deux fils en forme de huit vers la droite et les deux autres fils se croisent toujours en forme de huit vers la gauche9 les points de croisement de la structure en forme de huit de l'un des jeux de fils se trouvant dans l'oeil de la structure en forme de huit de 1 autre jeu de fil. Au point de liaison9 un jeu de fils au moins passe ou s'échange dans la branche de filet adjacente.
On a aussi fait déjà connaître un procédé et une installation au moyen dé laquelle il est possible d'établir à la machine9 la branche de filet et les points de liaison pour la formation des mailles dans le filet tressé sans noeuds. La fabrication des nappes de filet tressées sans noeuds se fait ici sur des machines à tresser dont les circuits sont divisés sur le métier à tresser en éléments séparés coopérant suivant un modèle.
Les circuits sont divisés par des aiguillages en éléments qui se croisent en forme de huit9 qui forment chaque fois une tête de tressage pour la fabrication d'une branche de filet. Toutes les deux têtes de tressage9 les fuseaux prennent la meme position9 les fuseaux étant poussés sur une partie d'un pas partiel par rapport à la tête de tressage adjacente. Après le tressage de la branche de filet, les aiguillages s'ouvrent entre une tête de tressage sur deux, jus- qu'à ce que le point de liaison soit établi par passage ou change des fuseaux. les autres aiguillages qui étaient fermés jusqu'ici s'ouvriront quand se renouvellera le tressage de la branche de filet0 Si les circuits divisés en éléments sont disposés sur un cercle fermé9 il est produit des panneaux de filet tubulaires.Si l'on doit fabriquer des panneaux de filet à bords fixes9 il est nécessaire de prévoir des têtes de tressage terminales0 Pour adapter9 dans cette disposition connue, les fuseaux à la marche générale sur les têtes de tressage normales9 il doit être exécuté un décalage de phase des fuseaux qui dépendent des têtes de fuseaux terminales.
Pour l'exécution de ce décalage de phase de la position des fuseaux, il est déjà.connu que l'on peut prévoir sur les têtes de tressage terminales, des voies de déviation ou de contournement.
L'inconvénient du montage de voies de déviation ou de contournement réside en ce que celles-ci se trouveront en supplément à cbté des têtes de tressage normales, de sorte que la table du métier est établie d'une façon compliquée sur les lisières. Une subdivision de la portée de tressa ge qui pourrait etre-destinée à la fabrication de nappes de filets dont les largeurs et le nombre de mailles soient différentes n'est pas possible.
I1 est, en outre connu que l'on reporte le point de tressage qui se forme immédiatement au-dessus des têtes de tressage sur le centre supérieur de la machine circulaire0 Le déplacement vers le haut du point de tressage pour l'échange qui doit former la liaison des brins de tressage est la condition première de la fabrication de nappes de filet à mailles de petite largeur. Dans les installations de ce genre, il est monté, comme dans les machines japonaises à tresser à torsion9 une plaque d'assiste inclinée.Cette plaque d'assise a la forme d'un c8ne, de sorte que toutes les normales tirées perpendiculairement à elle, se coupent sur un point de l'axe central de la machine. Au-dessus de la plaque d'assise, il est disposé parallèlement une plaque supérieure qui est reliée avec la plaque d'assise par des entretoises et 4ui, a, également, la forme dgun cane, dont les normales se coupent sur le même point de l'axe centra ^ Sur la plaque supérieure sont posés des guides-fils qui se déplacent en synchronisme sont posés avec la marche des fuseaus.La plaque dtassise et la plaque su- périeure sont pourvues des différents circuits de marche et de tressage correspondant aux caractéristiques du filet que I'on se propose de fabriquer. Au-dessus de la plaque supérieu re, sqnt:motés, avec les guide-fils, des disques circulaires9 entre lesquels se trouvent des cames de séparation.
On peut monter supplémentairement pour le guidage des tressages sur la plaque supérieure, des cames ou des lamelles commandées suivant un programme, ou qui se déplacent en synchronisme avec la marche des fuseaux.
L'inconvénient des installations décrites à plaque d'assise Inclinée réside dans la présence même des plaques d'assise inclinées.
Les transitions d'une tête de tressage à Vautre s'établissent, suivant un angle qui ne peut être surmonté dans un sylTtème porté de guidage des fuseaux. Même les plaques dBassise paraboliques ont conduit à des solutions techniques inutilisables.
D'autres inconvénients résident dans la complication de la réalisation de la commande des unités de tressage9 et dans la difficulté d'exécution de l'arrêt des unités de tressage. En outre, il n'est pas possible de lubrifier régulièrement les unités de tressage et de commande. Si la pla que d'assise est inclinée ou parabolique, la construction du rang de tressage est onéreuse; et, de plus9 le rang de tressage est plus exposé aux détériorations.
On doit aussi attirer l'attention sur un autre inconvénient qui est lié à la disposition et à l'éta- blissement de la plaque supérieure.
Si la plaque d'assise est établie en cercle, un nombre de têtes de tressage, dgune importance déterminée, exigera un diamètre du cercle en rapport. Comme chaque tête de tressage est à la msme distance du point central9 le changement de distance des fils peut avoir seulement la dimension de la diagonale de la t8te de tressage. Par suite, lian- gle par rapport au point central ou le degré de rétrécissement est donné d'avance. Comme, en outre, l'angle d'écartement est fonction de l'efficacité de la tension du fil au point de vue de la liaison et du serrage du tressage, on a monté la plaque supérieure déjà citée avec des têtes de tressage auxiliaires.
Chromatogramme en couche mince (gel de silice) : Rf = 0.38 (système : toluène/acétone 1 : 1) ; spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène) : bandes caractéristiques à 3,04 , 3,44 , 5,863 , 6,179 et 6,75 .
EXEMPLE 6 Un mélange de 0,105 d'α-{4ss-[3-fluor-2-(2,2,2- trichloréthoxycarbonyloxy)-propylthiol]-2-oxo-3ss-phényl acétylamino-1-azétidinyl}-α-triphénylphosphoranyliden- acétate de tert.-butyle dans 10 ml d'un mélange 9 : 1 d'acide acétique et eau est traité par 1 g de poudre de zinc, maintenu pendant 45 minutés à la température ambiante et filtré sur terre de diatomées. On lave à l'acétone, évapore le filtrat et reprend dans l'acétate d'éthyle. La solution organique est lavée avec une solution aqueuse de bicarbonate de sodium et une solution saturée de chlorure de sodium, séchée et évaporée. Le résidu est purifié par chromatographie en couche mince gel de silice ; système : toluène/acétone 1 : 1). La bande observée à la lumière ultra-violette avec Rf = 0,5 est grattée et extraite avec un mélange 9 : 1 d'acétone et méthanol.
On filtre, évapore et obtient ainsi 1'α-[4ss-(3-fluor-2- hydroxy-propylthio)-2-oxo-3 phénylacétylamino-1-azétidinyl7- dα-triphénylphosphoranyliden-acétate de tert.-butyle de formule: qui dans le spectre d'absorption infra-rouge(dans le chlorure de méthylène) présente les bandes caractéristiques suivantes 3,00 ; 3,44y , 5,67p, 5,85y (large), 6,21 , 6,71 et 7,30)1.
Les produits de départ utilisés dans les exemples précédents peuvent être préparés comme suit A : On transforme 15 ml d'un échangeur d'ions du type acide sulfonique (forme H+) par traitement avec une solution de 5 ml de triéthylamine dans 100 ml d'eau en la forte sel de triéthylammonium, lave la colonne à neutralité avec 300 ml d'eau et traite avec une solution de 2 g du sel de sodium de la pénicilline G dans 10 ml d'eau et on élue à l'eau. On prélève un volume de 45 ml et lyophilise sous une pression de 0,01 mm Hg. Le sel de triéthylammonium de la pénicilline G brut ainsi obtenu est dissous dans le chlorure de méthylène, la solution est séchée sur sulfate de sodium, filtrée et évaporée.
Une solution du sel de triéthylammonium de la pénicilline G ainsi obtenu dans un mélange de 40 ml de chlorure de méthylène et 40 ml de tétrahydrofuranne est refroidie à -10 et additionnée lentement sous agitation de 10 ml d'une solution de 2 ml de chloroformiate d'éthyle dans le tétrahydrofuranne.
On agite pendant 90 minutes à -5 -0 , ajoute une solution de 0,395 g d'azidure de sodium dans 4 mi d'eau et agite le mélange pendant 30 minutes à -5 -0 . On dilue avec 100 mi d'eau glacée et extrait trois fois avec chaque fois 75 ml de chlorure de méthylène ; les extraits organiques sont lavés à l'eau, séchés et évaporés sous pression réduite à la température ambiante.
On obtient ainsi l'azidure de pénicilline G amorphe, spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène) bandes caractéristiques à 3,05 , 4,71 , 5,62 , 5,80 , 5,94 6,69 et 8,50 .
Une solution de 1,72 g de l'azidure de pénicilline G dans 30 ml de benzène est additionnée de 1,5 ml de 2,2,2-trichloroéthanol et agitée pendant 25 heures à 700. Pendant les 15 premières minutes on observe un dégagement régulier d'azote et après quelques heures le produit se sépare de la solution.
On dilue sous agitation avec 60 ml d'hexane, refroidit et filtre après 15 minutes. Le résidu de filtration est lavé avec un mélange 2 : 1 de benzène et d'hexane puis à l'éther froid.
On obtient ainsi le 2,2-diméthil-6-(N-phényl-acétylamino)-3- (N-2,2,2-tricholoréthoxycarbonylamino)-penam pur qui fond à 223 - 223,5 ; [α]D20 = +172 (c = 1,018 l'éthanol) spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène): bandes caractéristiques à 3,04 , 5,61 , 5,77 , 6,97 , 6,70 , 8,30 , 9,17 , 9,62 et 11,85.
On peut aussi obtenir le produit en chauffant 0,03 g d'azidure de pénicilline G dans 2 ml de benzène pendant 20 minutes à 700 ; on obtient par évaporation du mélange réactionnel sous pression réduite le 3-isocyanato-2,2-diméthyl-6(N- phénylacétylamino)-penam L'spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène) : bandes caractéristiques à 3,06 , 4,48 , 5,60 et 6,70 ; qu'on transforme par réaction avec le 2,2,2-trichloroéthanol en le 2,2-dioéthyl-6- (N-phénylacétyl-amino)-3-(N-2,2,2-trichloréthoxycarbonyl-amino) penani désiré.
Une solution de 2,49 g de 2,2-diméthyl-6-(N-phénylacétyl-amino)-3-(N-2,2,2-trichloréthoxycarbonyl-amino)-penam dans 50 ml de dimétylformamide, 25 ml d'acide acétique et 5 ml d'eau est préparée à la température ambiante, puis refroidie à 0 et additionnée en 10 minutes sous agitation de 25 g de poudre de zinc. On agite à 0 pendant 20 minutes, filtre le mélange dans 500 ml d'une solution saturée de chlorure de sodium et lave le résidu avec 25 ml d'acide acétique. Le filtrat est extrait trois fois avec chaque fois 300 ml de benzène les extraits organiques sont lavés à l'eau, avec une solution diluée de bicarbonate de sodium et de l'eau, réunis, séchés et évaporés sous pression réduite.Le résidu est chromatogra- phié sur 45 g de gel de silice lavé à l'acide. On prélève des portions de 100 ml chacune en éluant avec 30G ail de benzène, 300 ml d'un mélange 9 : 1, 500 ail d'un mélange 4 : 1, 600 ml d'un mélange 2 : 1 et 200 ail d'un mélange 1 : 1 de benzène et acétate d'éthyle et 100 ml d'acétate d'éthyle. Les fractions 8 et 9 contiennent le produit de départ cristallin, tandis qu'on obtient des fractions 11 - 15 sous forme d'huile le 3hydroxy-2,2-diméthyl-6-(N-phénylacétyl-amino)-penam ; spectre d'absorption infra-rouge (dans le chlorure de méthylène) bandes caractérisques à 2,90 , 3,05 , 5,64 , 5,99 6,70 et 9,28.
Une solution de 0,2 g de ce dernier produit dans 8 ml de tétrahydrofuranne est traitée à 0 avec 0,5 ml d'une solution de 0,38 g de borohydrure de sodium dans 5 ml d'eau. Le mélange réactionnel est agité à 0 pendant 20 minutes, acidifié avec 20 gouttes d'acide acétique et dilué avec 50 ail de chlorure de méthylène. La solution organique est lavée avec une solution saturée de chlorure de sodium, séchée et évaporée.Le résidu donne après cristallisation dans le benzène la 4 p-(2- hydroxyméthyl-2-propyl-mercapto)-3ss-(N-phénylacétyl-amino) -azétidin-2-one qui fond à 129 - 129,50 ; [α]D20 = 10 + 10 (c = 0,984 dans le chloroforme) ; spectre d'absorption ultraviolette (dans l'éthanol) : #max = 252 m (# = 170), 258 m (# = 200) et 265 BU (# = 150) ; spectre d'absorption infrarouge : bandes caractéristiques dans le chlorure de méthylène à 2,75 , 2,92 , 5,61 , 5,97 , 6,23 , 6,62 , 6,68 (épaulement) et 9,48i , et dans l'huile ninérale à 3,12 , 3,18 (épaulement), 3,23 , 5,62 , 5,75 , 6,08 , 6,23 , 6,42 8,02p et 9,54 ;chromatogramme en couche mince (gel de silice) : Rf = 0,10 (chloroforme/acétone : 4 : 1), Rf = 0,33 (chloroforme/méthanol 19 : 1) et Rf = 0,63 (chloroforme/métha- nol 9 : 1).
Une solution de 1,55 g de 4 -(2-hydroxyméthyl-2-propyl- mercapto)-3 -(N-phénylacétylamino-azétidin-2-one et 1,42 g de chloroformiate de 2,2,2-trichloroéthyle dans 20 ml de tétrahydrofuranne absolu est refroidie à 0 et additionnée en 3 minutes sous agitation d'une solution de 0,81 ml (0,79 g) de pyridine absolue dans 10 mi de tétrahydrofuranne. Un fois l'addition terminée on laisse la température monter à environ 200 et agite pendant encore 2 heures. Le mélange réactionnel est dilué avec 150 :nl de chlorure de méthylène et 40 ml d'eau et agité puis on sépare les phases.La phase aqueuse est lavée deux fois avec chaque fois 50 ml de chlorure de méthylène et les phases organiques réunies deux fois avec chaque fois 30 ml d'eau, séchées sur sulfate de magnésium et débarrassées de solvant sous pression réduite. Le résidu est chromatographie sur une colonne de 165 g de gel de silice. Avec un -mélange 19 : 1 de c- ; chlorure de méthylène et acétate de méthyle on extrait le bis-(2,2,2-trichloroéthyl)-carbonate et un peu de 2,2,2-trichloro éthanol ; le 3 -(N-phénylacétylamino )-4 g 2-(2,2,2-trichlo- réthyloxy-carbonyloxynéthyl ) -2-propylmercapto7-azétidin-2-one est élué sous forme amorphe et avec la pureté de la chromatographie en couche mince, avec un mélange de 9 : 1 de chlorure de méthylène et acétate de méthyle et on le lyophilise dans le benzène.Le lyophilisat est séché sous vide élevé pendant 20 heures à la température ambiante ; [α]20 = 30 + 10 (c = 1,097 dans le chloroforme) ; chromatogramme en couche mince (gel de silice) : Rf = 0,25 (toluène/acétate d'éthyle 1 : 1) et Rf = 0,78 (chloroforme/acétone 2 : 1) ; spectre d'absorption infrarouge (dans le chlorure de méthylène) : bandes caractéristiques à 2,91 , 5,6 , 5,6 (épaulement), 5,93 , 6,62 , 7,22 8,08 , 10,00 et 12,5 .
Une solution de 3,2 g de glyoxylate de tert.-butyle dans 80 ml de toluène est concentrée à la moitié de son volume pour chasser-lteau et additionnée après refroidissement de 0,880 g de 3ss-(N-phénylacétylamino)-4ss-(2-[2,2,2-trichloro éthoxy-carbonyloxynéthyl)-2-propylmercapto 7-azétidin-2-one.
On chauffe alors pendant 4 1/2 heures à 900 et fait passer le mélange réactionnel après refroidissement sur une colonne de 120 g de gel de silice. On élue avec un mélange 3 : 7 de toluène et acétate d'éthyle 1' α-hydroxy-α-{2-oxo-3ss-(N-phényl- acétylamino)-4ss-[2-(2,2,2-trichloréthyoxy-carbonyloxyméthyl) 2-propylmercapto]-1-azétidinyl}-α-hydroxy-acétate de tert.butyle qui dans un chromatogramme en couche mince (gel de silice) montre un Rf de 0,36 (système : benzène/acétate d'éthyle et constitué un produit unitaire qui est traité sans autre purification.
1.625
-0,1062
3,903
2 ,694
1 ,138
0o625
0,1062
1,144.
Les spinelles du minerai étaient de la forme (Fe0,71 Mg0,29) Cr1,28 Ai0,56 Fe0,16 04.
La roche d'encaissement était constituée principalement de talc et de serpentine, cette dernière étant de l'ordre de 45% du total0 Le charbon utilisé pour la réduction avait la composition suivante, en pourcentages pondéraux : 88,0 C (carbone total) ; 79,0 C (carbone fixe) ; 3,02 H 0,52 S ; et 7,58 de cendres. L'analyse des cendres était : 8,6 Fe203 ; 48,1 SiO2 ; 7,0 CaO ; 14,1 MgO ; 9,5 Al203 et 3,3 Na2O.
Le coke d'accompagnement introduit dans le four avait l'analyse suivante, en pourcentages pondéraux 88,0 C (total) ; 84,8 C (fixe) ; 1,10 H ; 0,75 S ; et 9,80 de cendres. L'analyse des cendres était : 14,1 JFe203 ; 50,6 SiO2 ; 3,1 CaO ; 1,8 MgO ; et 23,7 Al203.
Le minerai avait été broyé à 8074 inférieur à -0,104 mm et le charbon de réduction était à 100 inférieur à -0,053 mm. La dimension des grains du coke d'accompagnement était de 20 à 40 mm.