INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Pour un rendement maximum du soufre, il est conseillé d'utiliser une poche 1 dont le diamètre intérieur sera inférieur à la hauteur duioufre 3 solidifié que lton veut transformer. De plus, afin de conserver une bonne marge de sécurité, ltespace libre entre le soufre et le bord supérieur de la poche sera au moins égal à un virgule six fois la hauteur du soufre solidifié afin d'éviter tout débordement pendant la réaction.
Pour une production d'une quantité importante de sulfure de fer, il est avantageux de prévoir au fond de la poche un bloc réfractaire 6 de hauteur supé rieur'a celle de la couche de soufre 3. Ce bloc est calé dans le briquetage réfractaire de la poche. La coulée 7 du métal liquide s'effectuera sur ce plot et fera ainsi retardesle moment où le métal liquide 5 sera au contact avec le soufre 3.
Dans le dispositif de mise en oeuvre, en plus de cette poche d'une capacité de quelques tonnes, il y a lieu de prévoir un moule qui peut être très simple, tel que par exemple une plaque de fonte, dlun brûleur à gaz ou à fuel afin de chauffer la poche à cinq cents degrés centigrades lors de la première opération d'une série (le nombre de coulée de chaque série est déterminé par la tenue du revêtement de la poche) pour les opérations suivantes la fusion du soufre est assurée par les calories absorbées par le revêtement de la poche pendant l'opération précédente.
Suivant ltépaisseur du garnissage réfractaire et sa nature (sable ou briques) la poche a une durée de vingt à trente coulées. L'approvisionnement en acier liquide à partir de fours MARTIEN ou électriques, permet d'obtenir un sulfure de fer très pur avec une teneur en carbone inférieure à zéro virgule cinq pour cent ce qui est très important pour l'élaboration des aciers au soufre extra doux dont la teneur en carbone est inférieure à zéro virgule dix pour cent. L'acier liquide apporté pour cette fabrication constitue généralement un fond de poche récupéré comme ferraille, cette solution abaisse sautant le prix de revient et permet donc d'obtenir une matière d'addition très bon marché.
Selon le procédé de l'invention, pour obtenir les composés de formule I a) on oxyde, dans un solvant polaire inerte et à une température comprise entre 15 et 550, des composés de formule II dans laquelle R et R1 ont les significations déjà données, au moyen d'un agent d'oxydation constitué par l'air, l'oxy- gène, l'eau oxygénée ou encore par des hydroperoxydes de formule III R200H (III) dans laquelle R2 représente un groupe alkyle ou alcanoyle contenant chac d 1 a 6 atomes de carbone ou un groupe de formule VII dans laquelle n signifie 0, 1 ou 2, ou b) on traite, dans un solvant polaire inerte, des composés de formule IV
dans laquelle R' représente l'hydrogène ou le groupe hydroxy le et R et R1 ont les significations déjà données, à une température comprise entre 15 et 550 On sait que les composés de formule I existent sous différentes formes ioniques et tautomères et il est bien entendu que la présente invention n'est pas limitée à la préparation desdits composés sous la forme particulière représentée par la seule formule I.
Pour réaliser le procédé décrit sous a), on opère de préférence à une température comprise entre la température ambiante et 450. Le solvant employé est de préférence un alcanol contenant de 1 à 5 atomes de carbone, tel que le méthanol, l'éthanol, l'isopropanol ou le butanol. Lorsqu'on emploie l'air ou l'oxygène comme agent d'oxydation, il convient de réaliser le procédé en l'absence d'eau. Cependant, lorsque l'agent d'oxydation utilisé est l'eau oxygénée, on peut employer comme solvant un mélange d'alcanol et d'eau.Des hydroperoxydes appropriés sont, par exemple, 1 'hydroperoxyde d'éthyle, l'hydroperoxyde d' isopropy- le, l'hydroperoxyde de tertio-butyle, lthydroperoxyde de benzoyle ou l'hydroperoxyde d'acétyle.
Le procédé décrit sous b) est réalisé de préférence à une temperature comprise entre la température ambiante et 450; comme solvant, on utilise par exemple un alcanol inférieur tel que le méthanol, méthanol, l'isopropanol ou le butanol.
Les composés de formule I ainsi obtenus peuvent ensuite être isolés et purifiés selon les techniques habituelles. Si on le désire, on peut transformer les bases libres de formule I en leurs sels par réaction avec des acides minéraux ou organiques; à partir des sels, on peut libérer les bases libres selon les méthodes connues.
Les composés de formule II, employés comme produits de départ dans le procédé décrit sous a), sont des composés nouveaux; ils font partie de la présente invention de même que leur procédé de préparation qui est décrit ci-après.
Pour préparer les composés de formule II, on traite, dans un éther inerte et sous une atmosphère inerte, des composés de formule V dans laquelle R et R1 ont les significations déjà données, par de l'hydrure de lithium et d'aluminium, à une température ne dépassant pas 250 et pendant une durée n'excédant pas une heure, et on élimine rapidement, à une température inférieure à 250, le reste d'hydrure de lithium et d'aluminium qui n'a pas réagi.
I1 convient d'effectuer le traitement au moyen de l'hy- drure d lithium et d'aluminium à une température comprise entre 10 et 250, de préférence entre 10 et 00, au mieux entre 15 et /Par exemples 200. Comme solvant, on eri.p oie e ner diéthylique ou, de préférence, le tétrahydrofuranne. L'atmosphère inerte peut être constituée, par exemple, par de l'azote. Par mole de composé de formule V, il convient de mettre en jeu de 1 à 2 moles, de préfé- rence 1,25 mole, d'hydrure de lithium et d'aluminium. La réaction terminée on élimine, de préférence immédiatement, la quantité d'hydrure de lithium et d'aluminium restante.On peut effectuer cette élimination selon les techniques habituelles, par exemple par addition d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à une température comprise entre 5 et 150, de préférence à 100. Après cela, on peut isoler les composés de formule II selon les techniques usuelles en veillant à ce qu'ils ne soient pas soumis à des températures supérieures à 350, de préfé- rence à des températures n'excédant pas 3Q0. Pour chasser le solvant on peut par exemple utiliser un bain d'eau à une température comprise entre 25 et 300. Au cours de la récupération, il /général est préférable que le composé de formule II, qui se présente en/ sous forme d'un gâteau de sel, soit imprégné par un éther inerte.
Les composés de formule II sont relativement peu stables de sorte que leur préparation doit être réalisée de préférence dans un temps aussi court que possible. En particulier on effectue le traitement avec de l'hydrure de lithium et d'aluminium aussi rapidement que le permet l'exigence de maintenir la température du milieu réactionnel en dessous de 250.
Au cours de la préparation des composés de formule II, le procédé doit produire intermédiairement des composés de formules Via et VIb nanas lesquelles R e R1 ont les significations déjà données. Ces composés sont des tautomères des composés de formule IIn la tautomérie e-ca-lt localisée au niveau des cycles accolés. La pressente invention n'est pas limitée à la forme tautomère particulière représentée par la formule II mais comprend également les autres formes tautomères de formule VIa et VIb. Les formes tautomères présentes et leurs quantités respectives peuvent à tout instant dépendre de facteurs tels que le solvant ou le pH du milieu réactionnel.
Les composés Re formule IV, utilisés comme produits de départ dans le procédé décrit sous b) sont des composés nouveaux; ils peuvent être prépares à partir des composés de formule II,en suivant efiactement le procédé décrit sous a) pour la préparation des composés de formule I, mais à une température comprise entre -10 et 00. Le procédé produit de façon prépondérante un composé 5-hydroperoxy de formule IV, mais on trouve aussi une certaine quantité du composé 5-hydroxy correspondant.
Dans le procédé décrit sous a), les composés de formule IV doivent également être formés comme produits intermédiaires.
Les composés de formule V sont connus ou peuvent être préparés de manière connue à partir de produits de départ connus.
Les composés de formule I sont connus; ils exercent une action anorexigène et une action stimulante sur le système nerveux central et peuvent être utilisés en thérapeutique comme anorexiants et stimulants psychiques.
Les exemples suivants servent à illustrer la présente invention mais ne doivent en aucune manière en limiter la portée.
Exemple 1 5- (p-chlorophényl ) -2,-dihydro-5-hydroxy-5H-imidazo [2, 1-ai isoindole a) 5-(p-chlorophényl)-1,2,3,9b-tétrahydro-5H-imidazo[2,1-a] isoindole-9b-01 Dans un ballon équipé d'un agitateur, d'un réfrigérant, d'un thermomètre et d'un tube d'admission de gaz, et placé sous atmosphère d'azote, on introduit 100 ml de tétrahydrofuranne anhydre et 1,68 g (0,044 mole) d'hydrure de lithium et d'aluminium.
-..!.--..-i'-.-'r"'.'..-..-'0'- cse:.c;:']"o"-'jccj.-u.jpeuvent6'cre'".ileer*issHs Ls'..:"-'e.nteUTLea''crelrGderr-lis'i.-.r: '. ;'.I''e."r.e'c.-r-ccniqu.e'C''fo.Gl'c,xr.i./dela ?.5J'jdnns1sr'ic'ndanslaq'.'lle'ccla-r.lrccc.'L'.ie @@@@@@@@@@@@@@@@@ier 74e pla@ @ane le cham@re @@e. Dans ,.~.'':~..^:t;:..,..F.-~'~::c~'r..v.~,.;=^!a~.~~.. c ses compos@@ts ssestes peuvent être @@eilement inste@@és .~~.~~...:.~..;r31=~;.~~.~...~-,~~...(.-~...~~.~,. n~-~.,C:-~.wl:~ll'iNitii^Gv(u1v'W.....f..n1:~:~ .,1~~~~.m.~,.~........,.;1a..lic..t.u-.~....,.~J-...~:.Pm1~C.~~.u.:r (.,".~...".~~~,.,.~,:::Cl:;'ll.L;U'.~~C.=.~,..~1,;C:- '.W~.....u..,....".~'~..~.~..~m~,~.::i.nj'L;i..=.~~~~~..^[J"..r,-.y~^.~~:I-:1. la @@@@@e. @ne surface @@nonique 306 forme l'extrémité de la @@@@@@@ 365 dans la régien dans laquelle la chambre communique avec le conduit 196f. Un organe de guile @e du peinteau d'admis sion du carburant comporte un élément ou manchen 307 installé dans la chc-ibre305.L'intérieurcrer:de1''ld[.;ent5G7a'.. diamètre lui permettant de guider le ccrrslfd'unpointeau coulissant ayant une partie conique ou en forme d'aiguille 132f.
7.aeh :''-bre305présenteune?srtiecy2.:ndr,'.:ede"'Lu p : randedir-.ensicn309asonentrée.D;;nGlafern-.cderéalisation repr'sc-niesurlafigure19.lescurda,ee.-"lirr.itantlacham- bre;i05,lasurfacetronconique5C6,leconduit"'cfd'adnissien du carburant et la région cylindrigue 309 de plus grande dimension auf @er@@es/per noyautage ev non par usinage. La surface eymindrique exerne 310 de l'élément 307 a un diamètre inférieur au diemètre. @erne de la chambre 305 pour loger l'élément 307. Ce dernier est de préférence en matière plastique moulée telle que"Delrin" (polyoxyméthylène), "Nylon" ou matière analogue.
L'extrémité de l'élément 307 voisine de la chambre 46f présente un bossageg/néraler.cntcirculaire312'formantunrebord annula re 31 1. Un élémentd'étanchéié.elqu'unebague316 qui est on contact avec le bord circulaire 314'est placé dans l'évidcmcnt circulnire formé entre la surface 310 de l'élément 307 et la surface délimitant la région cylindrique 309. Le diamètre externe de la bague d'ëtanchéité 316 est supérieur a celui de la surface de la région cylindrique, de sorte que lorsque l'élément 307 est mis dans la position représentée, la bague d'étanchéité 316, qui est en matière élastique ou compressible, est comprimée ou déformée pour assurer efficacement une étanchéité et empêcher le carburant t de passer de lachambre305àl'extérieur de l'élément 307 dans la chambre 46f.
Ainsi, la totalité du carburant entrant dans la chambre 46f passe par l'orifice 318 ménagé dans la paroi terminale 319 de l'élément 307, le débit du carburant étant déterminé par la posi- tion de la partie conique 132f. Comme on le voit sur la figure 19, un prolongement ou partie en forme dc plaque 321, orienté latéra- lement et solidaire du bossage 312,est contigu à une surface plane 287f formant une partie du somzet de la chambre 46f, la partie 321 présentant une ouverture coincidant avec un taraudage 290f du corps 12f du carburateur.
Un élément tubulaire 289f est vissé dans s le taraudage 290f et présente une tête 292f qui est en contact avec la partie en forme de plaque 321 de l'élément 307. Lorsque l'élément 289f est serré à fond, il maintien l'élément 307 dans la chambre 3C5 et comprime l'élégent d'étanchéité 316 en contact étanche avec la surfacecylindriquedélimitant la région309ducorps12f.
La paroi interne de la chambre 305 est reliée à la surface de la région cylindrique de plus grande dimension 309 par une surface tronconique 323.
Comme on le voit sur lesdessins,labagued'étanchéité316 est de préférence éloignée de la surface 323 de façon que l'élément 307 ne soit pas soumis u une contrainte notable. L'élément tubulaire loge un ressort hélicoïdal 82f place entre la surface 524 du taraudage 290f et le levier 74f afin de pousser le corps CAf du pointeau pour que sa partie 132f vierme normale- ment en convact avec son siège qui est défini par l'extrémité de l'orifice d'admission 313.
Le corps 64f du peinteau et sa partie conique 132f remplissent la même fonction que dans les autres forces de réalisation de l'invention. le pointeau d'admission étant commandé par le diaphragme flexible par l'intermédiaire du levier 74f qui pivote dans la chambre 46f. Le montage de 1'élément 3C7 dans la chambre 305 est facilite par l'utilisation de l'élément de fixation fileté 289f en le viscant et en assurant l'étanchéité au no ; ; en de la bague 316.
La figure 20 représente une autre force de réalisation de l'invention analegue à celle celle la figure 19. Le corps coulé sous pression 12g du carburateur présente une chambre ou canal noyaute 326 ayant une surface supérieure 328 formant la paroi terminale, un conduit 329 d'admission du carburant étant égale- ment formé par noyautage dans le corps 12g pendant la coulée. La surface 328estdepréférenceusinéeoufraiséepourformerune surface plane. L'organe de guidage du pointeau d'admission du carburant comporte un élément tubulaire 330. la paroi cylindrique interne 331 ayant un diamètre lui permettant de guider le corps 64g du pointeau coulissant, ledit corps présentant une partie conique ou en forme d'aiguille 132g.
La paroi 327 délimitant la chambre noyautée 326 a une dimension lui permettant de loger l'élément 330. L'extrémité de 1'élément 330 voisine de la chambre 46g présente un bossage généralementcirculaire 333 formant un rebord annulaire 334.
Un évidement circulaire 336. délimité par une surface généralement cylindrique 337. est ménagé dans le corps 12g. Un élément ou bague (l'étanchéité 339 en matière flexible ou élastique est disposé dans 1'évidement circulaire 336 et vient en contact avec le rebord ; 3Zl.
Le diamètre externe de la bague d'étanchéité 339 est supérieur au de la surface 337 de sorte que ladite bague est déformée ou compriméede manière à assurer l'étanchéité del'extraiteinf'rieu.redelacha'.'dre-?'".Ainsi,lecarburant quipeutentrerdanr ;lachambre326'.ardsporcsouipeuvent être sisad"couver',rarl'usinagece-a"jrface3Pnepeu'jpas Le si"eann.:!'irG52présente.nrebcrdpdripnri-'c JC s'die'-an"r.or"..lc;".entau-dessel'extr'mit'-'s;\':jrc d.?l-'l'"-..-''.Lorsquecedernierestin':t3.1?:ns"ac;".s'".- Le 3',ler crj;'-'estcopriceenccn'\"'.:"".nc.'.e-:"?".'; C:G'u.tse::1:.':..i:~~iQv,:~~.1 T%2TGr'11'~..~,.='G.E' 1' :;OT'C::~.-~~.-:'.0?".'.".:.C'.".n=':tc''..u-?eS.,~ tF::C~ITI~;..-~-..1L d=1'w.~~.:.~.,,~.ecederr~ierei~.~-.-~~~...,...~. bre 32@, le rebera @@@ est comprimé en contact @@@anehe avec la St:'i-;C ,~~,u;.,.~~...:',~:,.LY:?='...-~.-!...~.~.~,.~~~~ ':~j".-',.r.-'~.t~..iitr~p.f~,t..~.~ joint est f@@@@@@@@@@@@le con extrémit i @@rieure @@r 2@@@@@@ t re'Lcr"-'--!-'.'.'''.;"tr'i'"'.perie'.rc'.-''."'"e'.'.'''"" rearJ 1"parti.'.;'!/'2.;;npointeau''ision. on en ne:;"*:i'3''..'''"..,etr-Hec.;e"':'''J.,''''""---'-'-'-';'';.'-',.
Une pp.rti"cprcl-r.r'':Gn":enforede'Le".'"''."':.e""'':-'".'--- aunesur''-cpPne'j'7i'orcan.tu.ne"'rti'=-'.'scr"."e-*;1."r.'./'-.-' c lap:.rtin'Jcprésentantunoririco"..ic?Im:'.c'T.'c'.- taraudae.Cj.Unoln:Gnttu.bulairefie..2E9ge"-s''J.n..' tarauda,";G2',C'etpr'.3en"eLmetête292rq'iestenccntsct 46g, la partie 326 présentant un orifies qui cofneite avec @@ 2T':'iCi;'rn;;';-;;~1,.,fe:uubulaire-~';"'E:;.:::'.~~~... taraudage @@@g. en element tubulaire fl@ev@ 289g es@@v@ss@@ 3@@ taraudage 290 et prisente une tête 292g qui est en centact avec la plaque 346 de l'élément 330. lorsqu l'élément 989g est serré à fond, il fixe l'élément e-cancheav-'clasurface'28etlabaf-.e'. ;'?estr.sinlen'een ccmatd'.nchca'.'eclerebord344etlasurface7ducorps 12.L'did.untt'j'L.L''.alre29logetrsr'jr"hélicoïdal & "," placeentre'J.nesarace ;9cu.iforele'onddutaraudac20-'. et t le levier 74g, le ressort poussant le corps64dupointeau d'addission de m^. nière å mettre la partie conique 132g en contact avec son siège à l'extrémité de l'orifice d'admission 343.
Lecorpsu.'.' ;dup.'-.--ue'son-j-.:tr'c:Lt.'-T-'.:remplissent la:é:::efonçai'".'"(h-i-;3autresfor[r.esderéalisationde l'ir.ven'J.cn.le" ror"):'-i;if''-"'r. ; ;i.'':;'jdupointeaud'.issicndnnGlachar- "re (';r'"corr'';0'.c:.rr.u.rateu.r.
Lp'i.,''.r-l-epr.;r-'...nesu.treicr-.cerdalisaticnd'un .csr'.:'jrs"'...',ecorps''.rfiducarburateurpr'jscntGuncanalnoyauté 35ay''u-e.':r-".?.ce.'0formantuneparcic'extrésit'cu.iest usinderc-:.r1rc:..'relise.lecorpsducrrhurateurccuporant uncr''-"T'"."T''-'.i-:..,onducarburant.L'or-"snedeguidagedu FCin'' & a.-.cr.prenc'..n-L'''.en353deforetutulairedontle di-ctrc-''"'.e' :'nee.':';plu."petitqueladimensioninternedela chs." ;'L.re'td'=crna.lorrelèvent353dansladitechar.cre Se's','ir.erc'.l.rl3surfacedelaparoiquiladlitrie.
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On dissout 162 g d'urée dans 113 ml d'eau, à 350C et, après avoir refroidi la solution à 10 C, on ajoute goutte à goutte, en une heure, 195 g de formol à 37%. Une fois l'addition terminée, on ajuste le pH de la solution à 6,8, à l'aide d'une solution tampon au phosphate. On place la solution dans un réfrigérateur pendant 24 heures, puis on concentre à 400C et sous une pression absolue de 15 mm de Hg, obtenant ainsi un précipité blanc (78 g) ayant un point de fusion de 107 C.
Exemple 2 Cet exemple illustre un procédé de préparation de l'éthylol urée.
On dissout 84 g d'urée dans 56 ml d'eau. On y ajoute 0,4 ml de solution de potasse caustique 2N. On place la solution sur un bain d'eau glacée et on balaie à l'aide d'azote gazeux. On ajoute, goutte à goutte, à 50C, 84 g d'une solution aqueuse d'acétaldéhyde à 80%.
On maintient le pH et la température de la solution à, respectivement, 9,0 et au-dessous de 100C. Après avoir agité pendant 5 heures, un précipité blanc d'éthylol urée se forme progressivement. On laisse reposer deux jours dans un réfrigérateur, puis on ajoute de l'acétone, à 400C, afin de dissoudre le précipité blanc. Puis on recristallise l'éthylol urée, dans un réfrigérateur, obtenant ainsi 32 g de substance cristalline ayant un point de fusion de 940C.
Exemple 3 On place, dans un réacteur muni d'un réfrigérant à reflux, d'un thermomètre et d'un agitateur, 72 g (1,2 mole) d'urée, 30 mi d'eau, 24,3 g (0,03 mole) de formol à 37% et 16,5 g (0,3 mole) d'une solution aqueuse d'acétaldéhyde à 80%.(Le formol à 37% est une solution contrant environ37%,en poids,de formol aldéhyde dans de l'eau.On élève la température du mélange jusqu'à 500C et on agite à 500C pendant 30 minutes. On ajoute ensuite 32,4 g (0,4 mole) de formol à 37* et on agite le mélange à 5O0C, pendant 30 minutes. Le pH du mélange est de 4,2. On ajoute au mélange (solution réactionnelle) une quantité suffisante de solution aqueuse d'acide sulfurique à 20% pour ajuster le pH à 2,7.On maintient la solution réactionnelle à 500C pendant une heure pendant laquelle la réaction se poursuit. On ajoute 30 ml d'eau à la solution réactionnelle, et on ajoute une quantité suffisante d' ammoniaque aqueuse, en agitant, pour amener la solution réactionnelle à neutralité.
On obtient ainsi un précipité qu'on sépare de la solution réactionnelle par filtration, lave deux fois à l'eau et sèche à 60 C,sous pression réduite, obtenant ainsi 68 g de condensat. Le condensat présente des pics endothermiques à 950C, 23-0 C et 3130C, comme déterminé par analyse thermique différentielle.
On soumet le condensat à une analyse élémentaire, et on détermine l'IA du condensat, suivant le protocole opératoire décrit plus haut. Les résultats de l'analyse élémentaire sont les suivants C = 33,67%; H = 6,42%; N = 36,77%.
L'indice d'activité est de 60,5, sur la base d'une valeur de CWIN de 36,12% et d'une valeur d'HWIN de 15,25%, et l'engrais présente un rapport CWIN/NT de 98,2%.
Le rapport CWIN/NT ainsi que l'indice d'activité sont excellents pour un engrais azoté à action lente. De même, la teneur en azote de l'engrais est suffisamment élevée.
Exemple 4 On place, dans un réacteur muni d'un réfrigérant à reflux, d'un thermomètre et d'un agitateur, 120 g (2 moles) d'urée et 81,1 g (1 mole) de formol à 37%. On ajoute au mélange une quantité suffisante de solution aqueuse de triéthanolamine à 50% pour ajuster son pH à 7,5. On chauffe le mélange jusqu'à 50 C, pendant une heure, puis on le refroidit à 30 C. On ajoute au mélange 33,3 g d'une solution aqueuse d'acétaldéhyde à 80% (0,6 mole). Puis on y ajoute une solution aqueuse d'acide sulfurique à 20% afin d'ajuster son pH à 3,6, après quoi la température s'élève jusqu'à 780C. Le mélange réactionnel se solidifie en quelques minutes. On sèche la masse solidifiée à 700C et on obtient 147 g d'un condensat ayant une température de décomposition de 215 C.
Analyse élémentaire: C = 30,56%; H, 6,69%; N = 38,71%.
L'indice d'activité est de 71,2, sur la base d'une valeur de CWIN de 21,65% et d'une valeur d'HWIN de 6,25%, et l'engrais présente un rapport CWIN/NT de 55,9%.
Le rapport CIIN/NT ainsi que l'indice d'activité sont excellents pour un engrais azoté à action lente. De même, la teneur en azote de l'engrais est suffisamment élevée.
Exemple 5 On place, dans un réacteur muni d'un réfrigérant à reflux, d'un thermomètre et d'un agitateur, 80 g (1,33 mole) d'urée, 64,9 g (0,80 mole) de formol à 37% et 10,9 g (0,20 mole) d'une solution aqueuse d' acétaldéhyde à 81%. On ajoute 1 ml d'une solution aqueuse de triéthanolamine à 50% au mélange, afin d'ajuster son pH à 8,1. Au premier stade, on effectue la réaction à 600C. Au bout de 60 minutes, on ref roiditlo liquide réactionnel à 40 C. On effectue le second stade en utilisant une quantité suffisante de solution aqueuse d'acide sulfurique à 20% pour ajuster le pH du liquide à 2,9 jusqu' ce que 1' élévation de la température provoquée par la chaleur de la réaction cesse et que le liquide se solidifie.La température de la réaction s'élève jusqu a une valeur maximale de 73,80C, sous l'effet de la chaleur de réaction. On sèche le produit à 7000 et on obtient 94,5 g d'un condensat sous forme de petits morceaux.
Analyse élémentaire: C = 30,15%; E= 6,43%; N = 37 88%.
L'indice d'activité (IA) est de 80,0, sur la base d'une valeur de CWIN de 21,38% et d'une valeur d'HWIN de 4,27%, et l'engrais présente un rapport CWIN/NT de 56,4%.