INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
La solution de CbÂ oxydé est obtenue avec un haut degré de pureté par élution du CoA oxydé de l'échangeur anionique insoluble dans l'eau obtenu dans 12 étape e. Un solvant aqueux (pH 2-7) de force ionique égale à 0,2-1,2 est utilisé comme solvant d'élution dans l2étape f. Toutefois, sous ce rapport, il y a lieu de remarquer que la force ionique dudit solvant d2élution doit entre supérieure d'environ 0,05 à 1,0 unité à celle du solvant de lavage utilisé dans l'étape e.Par exemple, lorsque la diéthylaminoéthylcellulose est utilisée comme échangeur anionique insoluble dans 12 eau, on doit avoir recours à un solvant d'élution consistant en un solvant aqueux (pH 2-7) dont la force ionique est comprise entre 0,15 et 0,25.
Par contre, on doit utiliser un solvant aqueux (pH 2-7) de force ionique comprise entre 0,4 et 0,6 comme solvant d'élu- tion lorsqu'on a recours au produit "Amberlite TRA~93t. En outre, des solvants aqueux (pli 2-7) de force ionique respective égale à 0,4-0,6, 0,4-0,6, 0,25-0,35 et 0,8-1,2 doivent entre utilisés comme solvants d'élution pour les produits "Dowex 1 x 2", nDowet 44", "DEAE-Sephadex" et "ECTEORA-cellulose".
La solution de CoA réduit est obtenue avec un haut degré de pureté par (g) traitement de l'échangeur anionique insoluble dans 12 eau (c'est-à-dire 12 échangeur anionique obtenu dans l'étape e) avec un agent réducteur pour transformer le CoA oxydé en OoA réduit ; (h) lavage de 12 échangeur anionique insoluble dans l'eau ; puis (i) élution du CoA réduit de l'échan- geur anionique insoluble dans l'eau. Généralement, il est préférable de laver l'échangeur anionique de l'étape g avec de l'eau avant l'étape g et de poursuivre ce lavage jusqu'à ce que la force ionique des effluents soit inférieure à 0,1 et notamment inférieure à 0,05.Le traitement de l'échnngeur anionique insoluble dans l'eau avec l'agent réducteur (c'est-à-dire l'étape g) et le lavage subséquent (c'est-à-dire l'étape h) peuvent entre conduits en suivant le même mode opératoire que pour les étapes b et c. L'élution du CoA réduit de l'échangeur anionique insoluble dans l'eau (c'est-à-dire l'opération i) est effectuée de manière classique. Le solvant aqueux que l'on utilise comme solvant de lavage dans ltétape e peut entre utilise comme solvant d'élution dans 12 étape o.
Dans le cas d'une construction en bois, dont les tolérances de fabrication sont plus grandes et les déformations, courantes, après mise en place, ainsi qu'il a été indiqué, ltefficacité des des garnitures précitées devient aléatoire.
ta présente invention a pour objet de permettre d'obtenir, de construction, une étanchéité satisfaisante, par des moyens de réalisation simples et économiques0 Suivant cette invention on utilise le fait que dans un conduit parcouru par un fluide, l'air dans le cas considéré, la résistance s'opposant au mouvement de ce fluide est en raison directe de la forme donnée aux sections de passage.
Si le canal parcouru par le fluide est de section constante, avec des parois dépourvues s'aspérités, le mouvement du fluide sera très peu freiné. En revanche, si l'on prévoit un canal fait de sections de passage successivement différentes, on obtiendra un freinage maximun par frottement et de plus la création de turbulences desquelles résulte une. diminution extrêment importante de la vitesse du fluide en mouvement.
Dans ces conditions, on comprend que si l'inévitable interstice subsistant entre les parties mobiles mises en regard n'est plus constitué par un canal de section sensiblement constante lais a des vasements d'orientation appropriée et des étran glements , il en résultera un effet presque total de ralentissement de l'air tendant à pénétrer par cet interstice.
C'est donc cette caractéristique dont il est fait application dans la présente invention0 Un canal aux sections appropriées tel qu'il vient d'entre indiqué peut entre obtenu facilement; par de simples opérations de fraisage effectuées sur les parties devant être mises en regard0 On décrira ci-après un mode de réalisation en se référant au dessin annexé donné à titre d'exemple non limitatif.
L'exemple est donné ici pour une fenêtre, mais il est évident que l'invention peut etre appliquée aussi aux tortes et aux portes fentres.
La figure 1 représente suivant une coupe horizontale une entre à deux battants et le cadre sur lequel ces derniers sont montés.
La figure 2 est une coupe suivant II-II de la figure 1.
Sur ces figures, l'encadrement de la fenêtre est désigné par la référence 1. La fixation en est assurée au moyen de tasseaux 2 pénétrant dans le mur 3.
Sur lt-ncadrement 1 sont fixées les pièces d'articulation 4 sur lesquelles portent les battants 5 et 6 de la entre.
Ces atants sont pourvus dans cet exemple de doubles vitres 7 Mixées dans les parties 8.
Sur la partie extérieure des battants sont disposées les plèces 9 d'écoulement de l'eau.
Les battants 5 et 6 sont pourvus de couvre-joints 10 et 11, respective:nnt vers l'extérieur et vers l'intérieur.
La référence 12 désigne le moyen de fermeture pourvu de la peignée 13.
Le battant 5 est pourvu d'une garniture 14 enserrée contre la surface correspondante du battant 6 lorsque la entre est fermée. Dans les parties en regard respectivement des battants 5 et 6 sont pratiqués les évidements 15 et 16, de manière à constituer un canal formé d'une succession de sections de passage di- xérentes. De plus, la forme donnée à ces évidements est prévue pour engendrer des mouvements tourbillonnants de lwair pénétrant dans ce canal.
in outre, dans les battants 5 et 6 venant en regard des surfaces correspondantes de l'encadrement 1 ainsi que dans cet encadrement sont pratiqués des évidements irréguliers, de manière que chacun des canaux 17 affecte des formes irrégulières desquelles résulte un effet analogue St celui que produit la présence des évidements 15 et 16.
Le laitier provenant d'un four à réverbère est intro duit dans le réacteur de traitement de laitier 10 par hersage dans un lessiveur 24 situé sur un réacteur 12. Les autres cons tituants du réacteur 10 tels que la pyrite de fer, le fer et le soufre, sont ajoutés dans le réacteur 10 au moyen de trémies 26 equipeesde laveurs 28 répartissant les matières aux réacteurs 12,14 et 16. Les trois réacteurs de traitement 12, 14 et 16 réunis en série sont prévus de manière à assurer des rendements élevés en molybdène et une grande souplesse d'ensemble du procé dé. Pour traiter 66 tonnes par heure en se basant sur l'alimenta tion en laitier, chaque unité 12,14 et 16 doit pouvoir contenir 22 tonnes de laitier.Chaque réacteur 1 @@@ et 16 contient au maximum de @5 tonnes de matte@ @@ @atte est introduite de man@ère continue dans chaque four et @ chaque é@u@pe, la matte est é@a@uée du p@@@ier réacteur 12 dans lequel est introduit le laitier.Onn évacue que la moiti@ de la matte à chaque fois.
La superficie interfaciale au repos entre le laitier et la matte est de @@ x 2,25dm2 = 18 dm2/tonne de laitier mais @ 22 tonnes une agitation mécanique du laitier assure une augmentation de @a superfic@@ s@@ective interfaciale Le produit de traitement du laitier peut contenir du molybdène, du cuivre et d'autres métaux non ferreux Pour réc@@@rer ces mètaux,@e produit de traitement du laitier, rep@é@enté par la flèche 11 sur la figure 1, est prélevé séparément du laitier.Le produit est ensuite ref@oid@ de préférence par pulvérisations d'eau au moyen de glicleure 30 ce qui l'amè@e à l'état finement divis@ en vue du traitement ultérieur, Le su@furerefroidi granulé obtenu est ensuite oxydé dans un grilloir 32 pour en éliminer le soufre et former les @@ydes des métaux On obtiant @n produit calciné dans @e grilloir 32, produit dans léquel on récupère les métaux.
Dans la phase de lixiviation, on améne le molybdène sous forme de solution basique ou acide dans des bacs de lixiviation 34. A@rès filtration, le molybdène est passé dans la solution de lixiviation dans laquelle on peut le purifier et le @écupérer.
Le résidu de lixiviation qui contient le cuivre peut être retourné à la fonderie.
Comme on le voit sur la figurel@on utilise 3 fours @@ réacteurs agités par un dispositif ag@tateur 22 @@@@ un contre @@ @@@t de la @@@@ fondu et da @@@@e fo@d@@ @ ext@a@@@@ On mai@@@e@@ de pr@@@vence la @emp@ @@@ @u systém@ e@@@@ @@@@ et @300@ @râ@e au bas point de f@s@@@dusulfure@La tempéra@@ @ du @@@@@@@e est typ@quement de @@50 C. Comme on @'empliquer@ cependant plus @o@n @a température opératoire est déterminée par la compo @@@ion d@ l@ matte.
@@e composition typiqu@ de la matte de sulfure est la suivante @ Fe 65-70 Mo 6-16 Cu 6-10 S 24-30 Fe/S 2-3 On peut soumettre le produit de traitemer a @a@@ - y à une pré-lixiviation acide pour en dissoudre une fraction de sa teneur en fer. Comme il est bien connu dans cette technique, on emploie normalement l'acide sulfurique dans cette pré-lixivia- tion. Ce traitement peut être réalisé avant le passage ars la grilloir 32.
Dans la phase de grillage selon l'invention, l-s solides sont g@illés ou oxydés à 800 C pour éliminer 95% du soufre produire un produit calciné oxydé.
Dans l'étape de lixiviation, on peut lixivler le produit calciné aussi bien par un acide que par une base Quand on utilise un acide, 85-95% du molybdène sont solubilisés dans l'acide sulfurique en même temps que 80% du cuivre et environ 5% du fer.
Dans l'étape de récupération ou de purification, n extrait le molybdène dans la solution aqueuse au moyen d'une extraction par solvant et on le récupère sous forme de (NH4)2Mo04 Les exemples suivants illustrent les trois étapes principales du procédé selon l'invention, à savoir - 1)extraction du molybdène et cuivre dans les laitiers fondus; - grillage d'une matte de sulfure de f a-et de Mo-Cu - 3) lixiviation du Mo-Cu contenu dans le produit calciné provenant du grilloir.
EXEMPLE 1 On refond une charge de 113 kg de laitier de fours à réverbère de cuivre dans un four chauffé par rayonnement à partir d'éléments chauffants au carbure de silicium.
La composition approximative du laitier est donnée aU7 tableau 2 ci-dessous TABLEAU 2 Composant Composition (% en poids) FeO 46,5 Fie304 AJ 5 Spi02 41,0 A1203 3,72 CaO 2,18 Cu 0,48 Mo 0,33 Impuretés complément On fond le laitier à environ 1050 C. On introduit dans la laitier fondu un agitateur mécanique refroidi à l'eau, consistant en trois lames de cuivre équidistantes de 75 mm de long sur 50 mm de large. I1 se forme une revêtement solide de laitier sur les lames de l'agitateur immédiatement au moment de son contact avec le laitier fondu. Les lames sont introduites à environ 10 cm au dessous de la surface de la fusion qui a 30 cm de profondeur. On peut modifier la vitesse de rotation de l'agitateur entre 0 et 350 tours minute.La température du laitier est maintenue entre 1200 et 12500C pendant le traitement.
Tout en agitant le laitier à basse vitesse (10 tours/ minute), on introduit dans le four 2,26 kg de pyrite (FeS2) et 1,72 kg de coke sous forme de boulettes composées et on les fond de manière à produire une matte de FeS.On utilise le coke pour réduire le FeO du laitier en fsr et enrichir la matte de FeS en fer. Les ctacentrations en molybdène et en cuivre du laitier sont mesurées en fonction du temps, sans agitation, comme indiqué au tableau 3 ci-dessous TABLEAU 3 Temps (minutes) Mo(%en poids) Cu(% en poids) 0 0,33 0,48 20 0,325 (0,551) 30 0,335 0,45 40 0,323 0,45 Temps Mo Cu 50 0,322 0,47 60 0,333 0,48 70 0,283 0,423 80 0,307 0,423 La matte produite qui contient finalement le molybdène et le cuivre extraits a la composition indiquée au tableau 4 ci-après.
TABLEAU 4 Composant Concentration (% en poids) O 5,26 Cu 6,35 Fe 58,2 S 17,6 Laitier 12,6 TOTAL 100 Si l'on considère le fer dans la laitier, la matte a un rapport du fer au soufre de 58,2) - (0,395) (12,651 = 3,0 (17,6) Cela représente une matte enrichie en fer par comparaison au FeS (Fe/S= 1,75). Ce résultat montre qu'une extraction négli- geable du molybdène et du cuivre swest produite en 80 mn sans agitation quand bien même que la composition de la matte ait été favorable à l'extraction du molybdène et du cuivre. On peut en conclure que les médiocres taux d'extraction du molybdène et du cuivre sont dûs à un médiocre contact entre le laitier et la matte de FeS.
EXEMPLE 2 Pour démontrer l'effet de l'agitation mécanique, on répète l'exemple 1 : on refond dans le même four une charge de 113 kgs de laitier. Onajoute une petite quantité de Na2Mo04 au laitier pour auster la concentration en molybdène. On agite la masse en environ à 300 tours/minute pendant 10 minutes et on prélève un échantillon. Les concent @ons en molybdène et en cuivre sont respectivement de @@5 et 0,462 % en poids. On introduit 4,5 kgs de concentrat de pyrite (FeS2) dans le four pour obten@@ une matte de sulfure de fer. On place sur le dessus de la masse en fusion 1,35 kg de charbonde bois en briquettes pour maintenir une atmosphère réductrice dans le four.On agite le système pe@@@nt 25 mn et onprélève des échantillons de laitier pou@ @@@@@e le @xtractions du molybdène et du cuivre. Entre 25 et 55 mn @'expérience, il n'y a pas d'extraction du molybdène dans la matte @e FeS. On ajoute 2,7 kg de clous entre 55 et 70 minu@@@ pour enr@chir la matte en fer. En raison du temps nécessaire pour chauffer et fondre les clous en fer on estime que la matte @he en fer s'est formée 85 mn après le début de l'essai.
On e@t@@@@ ensuite @apidement le molybdène pendant les 20 mn suivan@es de 0,32 à 0,16%. Cela représente : 0,32 - 0,16 # # x 100 = 0,32 - 0,11 76% @@ @aximum.
Des résultats apparaissant au tableau 5 ci@dessous, on peut conclure que dans le four mécaniquement agité, avec une matte @@che en fer, on peut atteindre des extractions rapides de molybdène.
Un autre problème se rapporte à une méthode appropriée pour créer une couche d'un dépit anti-réflecteur et un contact métallique sur la cellule solaire. La méthode dépend du matériau anti-réflecteur particulier utilisé.
Par exemple, la méthode décrite par Tarneja exige une gravure du matériau antiréflecteur. Le m#atériau anti-réflecteur selon la présente invention ayant une résistance élevée m la gravure, la méthode décrite par Tarneja n'est par conséquent pas adaptée pour placer on tel aatériau anti-réflecteur sur la cellule solaire.
Il existe, en plus des critères déjà mentionnés, d'autres critères pour choisir un revêtement anti-réflecteur approprié en vue de son utilisation avec des cellules solaires répondant N la lumière dans la région des courtes longueurs d'ondes. Dans les cellules solaires répondant aux courtes longueurs d'ondes du type décrit dans la demande de brevet Lindmayer susmentionnée, la jonction p-n est seulement a environ 1000 de la surface de la cellule solaire. Ceci signifie que le revêtement anti-réflecteur lui-mtme et la méthode d'incorporation à de telles cellules solaires peuvent avoir un effet sur la qualité de la jonction p-n. En conséquence, le revêtement antiréflecteur doit comprendre des composants qui ne peuvent pénétrer dans la cellule solaire et endommager la jonction p-n.De même, toute contrainte produite sur l'interface : cellule solaire revêtement anti-réflecteur, doit titre suffisamment faible pour qu'une telle contrainte ne puisse pénétrer jusqu'à la jonction p-n et de ce fait l'endommager. De meme, la méthode de forntatioi & du dépôt anti-réflecteur sur la cellule solaire ne doit pasintroduire d'impuretés indésirées qui pourraient pénétrer dans la cellule solaire et affecter de façon nuisible la jonction p-n. De plus, le revêtement anti-réflecteur ne doit pas se dégrader lors de son exposition à la lumière ultra-violette dans le vide. L'effet d'une telle dégradation est un changement de l'indice de réfraction et le développement de l'absorption aux courtes longueurs d'ondes.De même, en ce qui concerne les cellules solaires au silicium, il existe un phénomène connu sous le nom de dispersion selon lequel l'indice de réfraction sport avec les longueurs d'ondes les plus courtes. Par conséquent, le revêtement anti-réflecteur doit avoir une fonction de dispersion avec les longueurs d'ondes qui cadre avec tout accroissement de l'indice de réfraction du silicium.
D'autres critères encore se rapportent à l'utilisation des revêtements anti-réflecteurs en ce qui concerne leurs qualités de stabilité, d'adhésion et de dureté. Le matériau anti-réflecteur doit être chimiquement stable du fait qu'il ne doit pas changer le composition au cours du procédé où il peut titre exposé ~# la te#pérature, aux produits chimiques, a l'humidité, et il ne doit pas se modifier au cours de son emmagasinage de façon a éviter tout changement significatif de l'indice de réfraction ou de ses propriétés d'absorption.
L'adnésion du revêtement anti-réflecteur sur la cellule solaire doit être ~,# excellente de façon à ne pas se détacher en lamelles ou en morceaux au cours du fonctionnement ou de l'exposition à des cycles d'humidité ou de température.
Finalement, le matériau anti-réflecteur doit etre suffisamment dur de façon a ce outil ne soit pas endommagé, par exemple au cours de la fixation du châssis protecteur.
Le revêtement anti-réflecteur selon la présente invention et la méthode de son incorporation à une cellule so-laire satisfont à tous les critères cidessus.
Le pentoxyde de tantale amorphe (Ta205) est utilisé comme revetement anti-réflecteur de cellules solaires répondant à la lumière dans la région des courtes longueurs d'ondes (inférieures à 0,5 micron). Le procédé de base pour la fabrication d'une cellule solaire comportant un revêtement anti-réflecteur de pentoxyde de tantale amorphe comprend le dépit de l'élément tantale sur la surface supérieure de la cellule solaire puis son oxydation pour obtenir le pentoxyde de tantale amorphe. L'élément tantale est placé sur la cellule solaire au moyen de la techniqué de l'évaporation par faisceau d'électrons puis est oxydé, soit thertiquement, soit par oxydation anodique.Les techniques particulières de décollement par photolithographie sont employées pour créer une surface supérieure de la cellule solaire possédant une grille métallique collectant le photo-courant.
Sur le dessin la figure 1 est une vue à trois dimensions d'une cellule solaire comportant un re#tement anti-réflecteur de pentoxyde de tantale amorphe, les figures 2 à 8 sont des vues latérales de la cellule solaire de la figure 1 à divers stades de son procédé de fabrication, la figure 9 représente un masque photo qui est utilisé au cours des divers stades de fabrication selon la présente invention, et la figure 10 un graphique représentant les résultats susceptibles d'strie obtenus avec la présente invention par rapport à d'autres types de retebe4ents anti-réflecteurs Le matériau anti-réflecteur de la présente invention est le pentoxyde de tantale amorphe Ta205. Le pentoxyde de tantale est un oxyde de tantale qui est stoechiométrique, c'est-à-dire où l'oxyde de tantale ne comporte pas d'électrons de valence libres. Le pentoxyde de tantale amorphe est le Tua205 n'appartenant à aucun système cristallographique. Il peut etre distingué par exemple du Ta205 polycristallin qui appartient localement a un système cristallographique. Comme indiqué précédemment, les inventeurs de la présente invention ont trouvé que le Ta205 amorphe était particulièrement convenable pour etre utilisé dans les cellules solaires donnant une réponse à la lumière de la région des courtes longueurs d'ondes inférieures d 0,5 micron.
Si l'on se réfère à la figure 1, on voit que lson a représenté une cellule solaire 1 possédant une couche 2 d'un premier type de conductivité séparé d'une couche 3 d'un second type de conductivité, par une jonction 4.
Naturellement, on doit comprendre que les dimensions telles que la dimension de la cellule solaire et 11 épaisseur relative des diverses couches représentées à la figure 1 ne sont pas représentatives d'une cellule solaire réelle mais sont représentées telles quelles, à titre de pare illustration. La présente invention est applicable à tous les types de cellules solaires, cependant, à titre d'exemple, cette description se rapporte à une cellule solaire au silicium 1, du type décrit d la demande de brevet Mentionnée cidessus de Lindmayer, possédant une couche 2 de type n séparée d'une couche 3 de type p par une jonction p-n peu profonde qui est à environ 1000 t de la surface supérieure de la couche 2.Sur la surface supérieure de la couche 2 de type n, se trouve une grille métallique 5 et un revttement 6 anti-réflecteur. Ainsi qu'on le décrira plus complètement ci-dessous, le revêtement antiréflecteur 6 peut occuper les zones de la surface supérieure de la couche 2 non occupée par la grille métallique 5. La grille métallique 5 peut etre du type à fine géométrie comportant environ 60 doigts métalliques collecteurs de courant, ainsi qu'il a été décrit dans la demande de brevet susientionnée de Lindmayer, ou toute autre grille métallique connue dans cet art. Selon la présente invention, le revetement anti-réflecteur 6 est composé de pentoxyde de tantale amorphe. Un chassies protecteur en quartz 7, de type connu dans cet art, recouvre le revêtement réflecteur 6 et la grille métallique 5.Sur le fond de la couche 3 de type p se trouve un contact métallique arrière 8 également de tout type connu dans cet art qui peut recouvrir complètement la surface arrière entière de la couche 3. Non représentés sur la figure 1, se trouvent des interconnecteurs qui peuvent interconnecter la grille métallique 5 d'une cellule solaire au contact métallique 8 d'une autre cellule dans le but de former un réseau solaire série parallèle, comxe cela est bien connu.
La méthode de fabrication de la cellule solaire au silicium comportant un revêtement anti-réflecteur de pentoxyde de tantale amorphe est décrite ciaprès. Le point de départ est une lamelle de silicium qui est coupée S une dimension prédéterminée convenable pour etre utilisée dans le réseau solaire.
La lamelle de silicium est alors placée dans un four de diffusion i environ 750 i 8250 centigrade. Dans le four de diffusion une impureté, par exemple le phosphore, est diffusée sur la surface supérieure de la lamelle de silicium pendant environ 5 à 10 minutes.Un gaz de diffusion comportant 2 N2 et (source de phosphore) peut alimenter le four de diffusion à un débit de 1000 cc/minute pour N2 ; de 5000 cc/minute pour le mélange de 99 Z d'Argon, 1 Z de W, ;; et de 75 cc/minute de 02. La diffusion du phosphore de cette manière aboutit à une lamelle de silicium comportant un premier dépit 2 du à un premier type de productivité (type n) séparé d'un second dépôt 3 d'un second type de conductivité (type p) par une jonction diffuse p-n peu profonde (ctest-i-dire environ de 1000 t). Le procédé de fabrication ci-dessus d'une lamelle de silicium comportant une jonction p-n peu profonde est décrit à la demande Lindmayer. Le revêtement anti-réflecteur 6 de pentoxyde de tantale amorphe et la grille métallique 5 sont alors prêts à etre placés sur la lamelle de silicium.
Si l'on se réfère à la figure 2A, on voit que l'on y a représenté la lamelle de silicium ayant une couche 2 de conductivité de type n séparée de la couche 3 de conductivité de type p par une jonction p-n peu profonde 4.