INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Le raccordement mécanique du boStier-26 de la fiche de raccordement à la rampe 11 est réalisé par des griffes concaves 181, 182 à l'extrémité supérieure des branches 183 et 184, respectivement, d'un organe de verrouillage 185 en forme d'U. La branche 184 est en contact avec l'extrémité avant 187 de la vis 188 passant par un trou fileté dans la branche 183, ladite vis comportant un-bouton 189 placé à l'extérieur du bottier 26', comme l'indiquent clairement les figures 12 et 13.
Pour effectuer un raccordement entre le boîtier 26' de la prise et la rampe 11, afin d'être certain que le doigt 163 viendra en contact avec le conducteur commun 6D, le bottier 26' comporte une encoche 191 ménagée dans son arête supérieure (voir figures 12 et 13) pour garantir un repérage et une orientation correcte du connecteur 26 par rapport à la rampe 11.
Quand on utilise le connecteur 26 décrit ci-dessus le bottier 26' est placé à proximité des rebords 23 et 24 de la rampe 11 avec des doigts de contact 163, 164 et des brides de blocage 173, 174 orientées longitudinalement dans le profilé 16 et avec une enconche 191 destinée à éviter les erreurs de polarité et recevant le cordon 25 de la rampe, il est évident que le doigt de contact 163 est destiné à être raccordé au conducteur 63 grAce à cet alignement du cordon 25 avec liencoche 191.
Les griffes 181 et 182 du connecteur 26 sont placées entre les faces opposées des rebords 23 et 24 de la rampe qui se placent dans la concavité de ces griffes. Ensuite, en tour- nant Le bouton 189, les branches 183 et 184 s'écartent, obli- geant les griffes 181 et 182 à saisir énergiquement, respectivement, les rebords 23 et 24 de manière à verrouiller solidement le bottier dans une position déterminée par rapport à la rampe.
Le raccordement électrique est réalisé en fai- sant décrire ensuite à la poignée 176 un arc de 90 , ce qui oblige les doigts de rebords 24 et 23. Par conséquent, une connexion électrique effective sera établie et puisque les brides 173 > 174 s'appuient sur les rebords de la rampe 11, aucune sollicitation verticale ne sera appliquée auxdoigts de contact.
A noter que dans le cas où le botter 26 serait placé à ltenvers, et si le cordon 25 n'était pas aligné avec l'encoche 191, le bottier 26 serait légèrement incliné parce que le bord ininterrompu du bouchon s'appuie contre le cordon.
Par conséquent, les brides de blocage 173 et 174 s'appuieraient contre l'arête intérieure des rebords 24 et 23 si l'on essayait de faire tourner le bouchon pour réaliser une connexion électrique, si bien qu'une telle connexion électrique ne pourrait être réalisée.
Si l'on désire interrompre la connexion électrique de l'équipement électrique à la rampe 11, il est simplement nécessaire de faire tourner la poignée 176 d'un angle de 900 dans le sens opposé. Si l'on désire amener la fiche de raccordement dans une autre position le long de la rampe, après avoir interrompu le contact électrique comme décrit ci-dessus, il est simplement nécessaire de tourner legèrement la vis 188 de façon que le verrouillage des rebords 23 et 24 par les griffes 181 et 182 soit supprimé, ces griffes étant cependant encore en prise avec ces rebords et de faire glisser la fiche de raccordement jusqu'à sa nouvelle position et de verrouiller ensuite cette fiche en positions en faisant tourner la vis 188 dans le sens opposé. Alors on peut établir une connexion électrique simplement en faisant tourner la poignée 176 d'un arc de 900.
Comme décrit à titre d'exemple, les doigts de contact, quand ils sont dans la position représentée sur la figure 1l, viendront en contact avec les conducteurs 62 et 63 de façon à fermer un circuit comprenant l'équipement électrique à alimenter. Si l'on pense que le nombre d'appareils électriques à raccorder à la rampe, à -raison d'un par connecteur associé 26, dépassera la capacité limite d'une ligne à 120 V, par exemple, alors les conducteurs d'alimentation L 1, L-2 et L-3 seraient branchés dans ce cas de façon à constituer un circuit d'ali- mentation yrincipal à trois Sils, le conducteur L-1 étant le commun pour chacun des conducteurs L-2 et L-3 tandis que 120 V sont appliqués entre les conducteurs L-ï et L-2 et entre les conducteurs L-l et L-3, chacun des conducteurs L-2 et L-3 étant séparément protégé par un fusible de manière connue.
Par conséquent, puisque les conducteurs d'alimentation L-l, L-2 et L-3 sont raccordés respectivement aux conducteurs 63, 61 et 62, il est évident qu'un circuit à 120 V sera établi entre les conducteurs 62 et 63 et qu'un autre circuit distinct à 120 V sera établi entre les conducteurs 61 et 63.
Par suite, il est simplement nécessaire de connecter par exemple la moitié des appareils électriques aux conducteurs 62 et 63, et l'autre moitié aux conducteurs 61 et 63.
Par conséquent, il est simplement nécessaire de main tenir dans la position représentée en trait plein sur la figure 11 la bande 161 pour la moitié des connecteurs 26, si bien que les doigts de contact 164, 163 de cette bande viennent en contact avec les conducteurs 62, 63 et de sortir la bande 161 correspondant à l'autre moitié des connecteurs 26 pour amener leurs doigts de contact 164 dans la position représentée en pointillé sur la figure 11 de manière qu'ils viennent en contact avec le conducteur 61.
I1 est clair, avec cette disposition, qu'avec la mSme rampe et le même connecteur selon la présente invention, des appareils électriques peuvent être raccordés à deux circuits séparés.
165-168 avec resolidification puis fusion à 185-193 , [α]D25 + 293 (c 1,13; H2O), [α]D25 + 211 (c 1,09; Me2SO), #max. (pH 6, phosphate) 255 nm (E1cm1% 329,# 8,500) ,#max. (Nujol)3300 (NH), 3620 et environ 2600 (OH, monomère et dimère), 1770(azétidin-2one), environ 1.760 et 1720 (C02H, monomère et dimère),1660 et 1535 (CONH) et 990 cm-1 ( S# O),# (D20, NaHCO3) 1,80(singlet du proton 1;CHO), 4,12(singlet du protonl,J 5 Hz, C7-H), 5,14(doublet du proton 1,T 5 Hz, C6-H), 6,36 (singlet du proton 2, C2-H2) 8,04(singlet du proton 3; C3-CH3) (Trouvé : C, 37,5%; 37,85%; H, 4,0%; 4,0%; N, 9,9%, 9,6%; S, 12,2%.Pour C9H10N2O5S (258,3), le calcul donne C,41,85%; H, 3,9%; N, 10,85%; S, 12,4%). Le composé était probablement un hydrate.
Préparation A12 (a) 7ss-(DL-2-bromophénylacétamido)-3-méthylcéph-3-ème-4-carboxyla te de 2,2,2-trichloroéthyle On a. dissous du 7ss-amino-3-méthylcéph-3-ème-4- carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle (3,5 g, 10,1 mmole) et du dicyclohexylcarbodiimide (2,5 g, 12,1 mmoles) dans du chlorure de méthylène sec (40 ml) . Une solution d'acide DL-a-bromophénylacé- tique (2,6 g, 12,1 mmoles) dans du chlorure de méthylène sec (10 ml)a été lentement ajoutée.Le mélange réactionnel a été agité pendant 2 heures à environ 250, puis à 50 Jusqu'au lendemain, puis filtré, après quoi le filtrat a été évaporé jusqu'à obtention dQune huile brune.L'huile a été dissoute dans de l'acétate d'éthyle (50 ml) et lavée avec une solution diluée de bicarbonate de sodium(2 x 50 ml) et a.vec de la saumure (50 ml) .On a. ensuite évaporé jusqu'à obtention d'une huile qui, par dilution avec de l'éther (10 ml) et précipitation avec du pétrole léger, a donné le composé désiré sous forme d'un solide crème (4,80 g, 88,5%); P.F. 98 à 115 ; [α]D + 62 (CHCl3);#max. 3275(NH), 1766(azéti- din-2-one), 1730 (C02R), et 1660 et 1535 cm1 (CONH);#(CDCl3) 2,3 à 2,8 (5 H, M, C6H5), 4,28 et 4,32 (lH,2 superposé,dd, J,4,5 et 9 Hz, C7-H paire diastéréisomère),4,55 et 4,56 (111, 2 s, PhCHBr, paire diastéréisomère),4,99 (lH, d, J 4,5 Hz, C6-H), 5,04 et 5,24 (2H, ABq, J 12 Hz, Cu2CH2CCl3), 6,48 et 6,77 et 6,48 et 6,80 (2H,2 ABq superposés, J 19 Hz, C2-H2, paire diastéréisomère), 7,80 (3H,s, C3-CH3). (Trouvé :C,40,8% et 40,7%; H, 3,1% et 3,2%; N, 5,2% et 5,2%; S, 5,8%; teneur totale en halogène 3,94 équiv/ mole. Pour C18H16BrCl3N2O4S (542,7), le calcul donne C, 39,8%; H, 3,0%; N, 5,2%; S, 5,9%; teneur totale en halogène 4 équiv./mole) (b) 7ss-(DL-2-bromophénylacétamido)-3-méthylcéph-3-ème-4-carboxy late de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde Une solution de 7p-(DL-2-bromophénylacétamido)- 3-méthylcéph-3-ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle (1,542 g 2,85 mmoles) dans du chlorure de méthylène (40 ml) a été mise en réaction avec de l'acide peracétique (solution à environ 40% dans de l'acide acétique 0,54 ml) à environ 250, par agitation pendant plusieurs minutes a ajouté du bicarbonate de sodium (0,5 g) et on a continué d'agiter pendant 5 minutes On a ensuite filtré le mélange et on a évaporé le filtrat jusqu'à obtention du composé désiré sous forme d'un solide blanc qui a pu être utilisé, sans purification ultérieure a.u cours de phases subséquentes Un échantillon analytique a été obtenu par cristallisation de la matière solide brute dans de l'acétone, P.F. 199 à 2040; [α]D + 110 ;#max 267 nm ( 8,820); #max 3356(NH), 1755 (azétidin-2- one), 1725 (CO2R), 1695, 1675 et-1515 (CONH),1020 et 1045(S#O) #(CDCl3 + trace Me2SO-D6) 1,42 (111, d, J 9 Hz, NH), 2,3 à 2,7 (5H, m, C6H5), 4,21 (111, dd, J 4,5 et 9 Hz, C7-H), 4,24 et 4,26 (111, 2s, C6H5CHBr,paire diastéréoisomère), 4,93 et 5,18 (2H, ABq, J 12,5 Hz, CO2CH2CCl3),5,12 (111, d, J 4,5 Hz,C6-H)6,2 et 6,64 (2H, ABq, J 18 Hz, C2-H2). (Trouvé : C,39,0%; H, 3,0%; N, 4,7%; S, 5,7%; teneur totale en halogène 3,94 équiv./mole. Pour C18H16 BrCl3N2O5S (558,7), le caloul donne C,38,7%; H, 2,9%; N, 5,0%; S, 5,7%, teneur totale en halogène 4 équiv./mole).
PARTIE B Exemple B1 Bromuration de 3-méthyl-7ss-phénylacétamidocéph-3-ème-4-carboxylate de méthyle, 1ss-oxyde pour former du 3-bromométhyl-7ss-phényl-acétamidocéph-3-ème-4-carboxylate de méthyle, 1ss-oxyde (1) Bromuration photo-amorcée à laide de N-bromosuccinimide dans du chloroforme au reflux.
Une solution de 3-méthyl-7ss-phénylacétamidocéph3-éme-4-carboxylate de méthyle, 10-oxyde(1,45 g, 4 mmoles) et de N-bromosuccinimide (1,25 g, 7 mmoles) dans du chloroforme sec exempt d'éthanol (100 ml) a été chauffée au reflux dans une atmos-phère d'azote et irradiée par une lampe au tungstène (lampe de 1 x 100-watts) pendant 1 heureOLa solution réactionnelle a été évaporée jusqu'à la moitié de son volume, puis appliquée sur 8 plaques préparatives en couche mince (40 x 20 cm, revêtues de gel de silice Kieselgel HF254+366,2mm d'épaisseur). Les plaques ont été éluées avec un mélange de chlorure éthylène et d'acétone (4::1) et les bandes ayant un R;E, ue 0,4 ont été séparées, réunies et extraites avec un mélange de chlorure de méthylène-acétone (1:1, 600 ml)OPar évaporation de la solution organique ainsi obtenue, on a obtenu le composé (423 mg, 24%) sous forme d'un solide crème pâle, P0F 170-8 (déc.), gagD + 50 #max. 280,5 nm (E1cm1% 209),#max. 1772 (azétidin-2-one), 1702(CO2CH3), 1640 et 1516 (CONH), et 1026 cm-1 (S#O),#5,37 et 5,55(2H, AB-q,J 5 Hz; CH2Br). Une partie de ce produit a été encore purifée par lavage avec du chlorure de méthylène froid, ce qui a permis d'ob- tenir un solide blanc P.F. 193-4 (déc.), [α]D + 60 , #max.
281 nm (# 9,960) (Trouvé : C, 46,7%; H, 3,9%; Br, 18,0%; N, 5,6%; S,7,4%. Pour C17H17BrN2O5S (441,3) le calcul donne : C, 46,3%; H, 3.9%; Br, 18,1%; N, 6,35%; S, 7,3%). Le produit a donné une coloration rose-pourpre (après chromatographie en couche mince) lors d'une pulvérisation à l'aide de pyridine, suivie d'un chauffage à 60-800 pendant 2-3 minutes,d'une élimination de l'excès de pyridine par évaporation sous vide et dune pulvérisation à l'aide du réactif diiodoplatinate de potassium (2) Amorcée pa.r l'azobisisobutyronitrile dans du chloroforme au reflux Une solution de 3-méthyl-7ss-phénylacétamidoéph- 3-ème-4-carboxylate de méthyle, 1ss-oxyde (150 mg., 0,43 mmole), de N-bromosuccinimide (80 mg, 0,45 mmole,1,05 éq.) et d'azobisisobutyronitrile (5 mg, 0,037 mmole) dans du chloroforme sec exempt d'éthanol (15 ml)a été chauffée au reflux dans une atmosphère d'azote pendant 9,5 heures, puis évaporée L'huile orange résiduelle a. été dissoute dans un mélange de chlorure de méthylèneacétone (volume minimal, 4:1) et chromatographiée sur une colonne de gel de silice Kieselgel G (10 g) a.vec un système chlorure de méthylène -acétone (4:1) comme éluant et des fractions de 10 ml.
Les fractions 10 et 11 ont été réunies et évaporées0 On a ainsi obtenu le composé désiré (65 mg,35%) sous forme de cristaux blanchatres, P.F 125-160 (déc).#max 280 nm (E1cm1% 154), similaire -en ce qui concerne les spectres infrarouges et de résonance magné tique protonique ainsi que la chromatographie en couche mince, au produit obtenu dans l'exemples B1 (1).
EXEMPLE B2 Bromuration de 3-méthyl-7ss-phénylacétamidocéph-3-ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde pour obtenir du 2,2, 2-trchloroéthyle-3-bromoéthyle-7 (3-pbénylacétamidocéph-3-ème-4- carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde (1) Bromuration photo-amorcée à l'aide de N-bromosuccinimide dans du chloroforme au reflux Une solution de 3-méthyl-7 8-phénylac étamidoc é-ph-- 3-ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde (9,584 g, 20 mmoles) dans du chloroforme sec @d'éthanol (300 ml) a été chauffée au reflux dans une atmosphère d'azote et soumise à l'action de lampes d'éclairage à bande fluorescente (8 lampes de 40 watts).On a ajouté du N-bromosuccinimide (890 mg., 5mmoles) et on a chauffé le mélange au reflux pendant 1 3/4 heure, des fractions supplémentaires de N bromosuccinimide (6 x 890 mg) étant ajouté; à des intervalles de 15 minutes Le mélange réactionnel a été ensuite evaporé jusqu obtention d'une gomme brune qui a été dissoute dans un mélange de chlorure de méthylèneacétone (9:1 respectivement ,50 ml) et chromatographiée sur du gel de silice Kieselgel G (0,05 - 0,2 mm, 400 g) en utilisant le système chlorure de méthylène -acétone (9:1) comme éluant. On a ainsi obtenu le composé 3-bromo-méthylé (2,35 g ,21%) sous forme d'un solide de couleur crème (P.F. 153 - 1620, [α]D+ 350 (c 0,78),#max. 283 nm (E1 cm1% 159).Les fractions de la chromatographie précédant immédiatement celles contenant la matière précttée ont été trturéesavec un mélarge d'acétone-éther (1:1), pour éliminer les con@aminants moins polaires, Ceci a permis d'obtenir une quantité supplémentaire du composé 3-bromoéthyié (600 mg, 11%) sous forme d'un solide crème, P.F. 1441570, [α]D + 310, > \max 283 nm (E1cm1% 165).Un petit échantillon de ce produit a été recristallisé dans un mélange acétone-éther (2:1) pour former le composé 3-bromométhylé sous forme de cristaux blancs,P.F.163-166 , [α]D + 32 ,#max. 284nm (# 9,500),#max. 1784(azétidin-2-one), 1783 (CO2R), 1654 et 1526 (CONH), et 1036 cm-1 (S#O)# 1,48 (1H, d, J 8 Hz; -NH), 2,72 (5H, s; C6H5), 4,11 (111, dd;J 4,5 ; et 8 Hz; C7-H), 4,75 et 4,93 (?H, AB-q, J 12 Hz; CH2CCl3), 5,90(1H,d, J 4,5 Hz; C6-H), 5,34 et 5,50 (2H, AB'q; J 10 Hz; CH2Br), 5,97 et 6,22 (2H, Ab-q, J 18 Hz; C2-H2), 6,26 et 6,47 (2H, AB-q, J 14 Hz; C6H5CH2) (Trouvé : C: 38,6; H: 2,7%; N: 4,8%; S: 5,8%; teneur totale en halogène, 3,95 équivO/mole de composé.
Pour C18H16BrCl3N2O5S (558,7), le calcul donne C: 38,7%; H: 2,9%; N: 5,0%; S: 5s7%; teneur totale en halogène , 4,00 équiv./mole de composé (2) Bromuration photo-amorcée à l'aide de N-bromosuccinimide dans du chloroforme à.150, Une solution de 3-méthyl-7B-phénylacétamidocéph-3- ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1(3-oxyde (50 mg, 0,104 mmole)et de Nbromosuccinimide (18,5 mg, 0,104 mmole) dans du chloroforme sec exempt d'ethanol(2,5 ml) a été maintenue à 150 dans un tube bouché et illuminée au moyen de lumière au tungstène (1 lampe de 700 Watts) pendant 22 heures Un examen par chromatographie en couche mince a révélé la présence du composé desire dans le mélange réactionnel L'identification du composé désiré sur la plaque de chromatographie en couche mince a été effectuée, en comparant le RF à celui de la matière obtenue dans l'exemple B2 (1.) décrit plus haut, tandis que le composé a été également identifié par sa teinte rose caractéristique obtenue par pulvérisation au moyen de pyridine, chauffage à 60-80 pendant 5 minutes, évaporation de l'excès de pyridine et pulvérisation de la plaque à l'aide du réactif d'io- doplatinate.
(3) Bromuration à l'aide de N-bromosuccinimide amorcée par de l'azobisisobutyronitrile dans du chloroforme au reflux.
- Une solution de 3-méthyl-7ss-phénylacétamidocéph-3- ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde (102,5 mg, 0,214mmole), de N-bromosuccinimide (56 mg, 0,311 mmole) et d'a- zobisisobutyronitrile (5 mg) dans du chloroforme sec exempt d'éthanol (5 ml) a été chauffée au reflux, tout en étant maintenue à l'abri de la lumière.Après 2,5 heures, une fraction supplémentaire de N-bromosuccinimide (20 mg, 0,111 mmole) a été ajoutée, après quoi on a continué à chauffer au reflux jusqu un total de 4,5 heures depuis le début de la réaction, La solution obtenue a eté refroidie et appliquée sur une pla que pour couche mince de préparation (20 x 20 cm revêtue de gel de silice Kieselgel HF254+366' 2 mm d'épaisseur); la pla que a été développee avec un mélange de chlorure de méthylène et d'acétone (4:1). La bande appropriée a été séparée et ex traite à l'aide d'un mélange chlorure de méthylène-acétone (1:1, 100 ml) .Par évaporation de la solution organique, on a obtenu le composé désiré (36 mg, 30%), , FF 144-90, A max 283 nm 1cm1% 151).
(4) Bromuration à l'aide de brome moléculaire, activée par la lumi0're.
Une solution de 3-méthyl-7ss-phénylacétamidocéph-3- ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyyde (500 mg, 1,04 mmole) dans du chloroforme sec exempt d'éthanol (25 ml) a été chauffée au reflux dans une atmosphère azote et illuminée par de la lumière au tungstène (1 lampe de 100 watts) A cette solution chauffée au reflux, on Q ajouté une solution de brome (0,1 ml, 312 mg, 1,73 mmole) dans du chloroforme sec exempt d'méthanol (10 ml) en l'espace de 70 min Lorsque la réaction s'étai+ déroulée pendant 95 minutes, le solvant a été evapore et l'huile résiduelle a été purifiée par chromatographie sur du gel de silice Kieselgel G (0,05 - 0,2 mm, 50 g), en utilisant un système chlorure de méthylène-acétone (9::1) comme éluant Les fractions appropriées provenant de la chromatographie ont: été réunies, ce qui a permis d'obtenir le composé 3bromométhylé (198 mg, 34%) sous forme de cristaux jaune-pâle, P.F. 158-160 ,#max 283 nm (E1cm1% 171). Un petit échantillon de ce produit a été recristallise dans un mélange acétone-éther de pétrole P.E. 60 à 800), ce qui a permis d'obtenir des aiguilles blanches; P.F. 163-8 , [α]D + 32 (c 0,69), #max, 284 nm (#9.500) (Trouvé :C: 38,7%; H: 2,9%, N: 4,9%; S: 5,7%; teneur totale en halogène, 3,92 équiv./mole de composé Pour C18H16BrCl3N2O5S (55C,7) le calcul donne C: 38,7%; H: 2,9%; N: 5,0%; S: 5,7%; teneur totals en halogène, 4,00 équiv./mole de composé).
(5) Bromuration à l'aide de N-bromocaprolactame Une solution de 3-méthyl-7ss-phénylacétamidocéph-3ème-4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde (97 mg, 0,202 mmole) et de N-bromocaprolactame (44 mg, 0,23 mmole) dans du chloroforme sec et dans du méthanol (5 ml) a été chauffée sous reflux, dans une atmosphère d azote, et illuminée au moyen de lumière au tungstène (1 lampe de 100 watts) pendant 2 heures La solution dorée a été ensuite refroidie, et appliquée sur une plaque de préparation en couche mince (20 x 20 cm, revêtue de gel de silice Kieselgel HF254+366 2 mm d'épaisseur) et la plaque a été éluée avec un mélange de chlorure de méthylène et d'acétone (4:1).La bande présentant un RF 0,35 a été séparée et extraite avec un mélange chlorure de méthylène-acétone (1:1, 250 ml) Par évaporation du filtrat ainsi obtenu, on a obtenu la matière de départ (21 mg, 22) sous forme d'un solide crème, max 269 nm (E1%cm 159). La bande RF 0,5 traitée d'une manière similaire, a donné le composé 3-bromométhylé (17 mg, 15%) sous forme d'un solide crème, max 283 nm (E1cm1% 153).
(6) Bromuration à l'aide de N-bromophtalimide Une solution de 3-méthyl-7ss-phénylacétamidocéph-3-ème- 4-carboxylate de 2,2,2-trichloroéthyle, 1ss-oxyde (102 mg, 0,21 mmole) et de N-bromophtalimide (72 mg, 0,30 mmole) dans du chloroforme sec exempt d'éthanol (5 ml) a été chauffée sous reflux dans une atmosphère d'azote et éclairée au moyen d'une lumière au tungstène (1 lampe de 100 watts) pendant 5,5 heures. Le mélange réactionnel a été refroidi et appliqué sur une plaque de préparation à couche mince (20 x 20 cm revêtue de gel de silice Kieselgel HF254+366, 2 mm d'épaisseur), la plaque a été éluée avec un mélange de chlorure de méthylène et d'acétone (4:1).
En traitant les bandes apropriées, on a obtenu la matière de départ (63 mg, 50% par rapport aux valeurs E110(m), max 270 nm (E1cm1% 129), ainsi que le composé 3-bromométhylé (61 mg, 32,5% par rapport aux valeurs E1cm1%),#max 284 nm (E1cm1% 111). Les deux composés ont été obtenus sous forme de solides blancs contaminés par du phtalimide.
(7) Bromuration photo-chimiquement amorcée à 200 dans dS 1,2- dichloroéthane.
Collybia cookei (Bres.) J.D.Arnold
42,42
5,08
0,49 "
Oudemansiella venoso-lamellata (Imazeki et Toki) Imaz. et Hongo
41,01
6,37
0,29 "
Tricholoma ustale (Fr.) Kummer
On développe l'élément photo-sensible avec de la poudre de développement à base de bleu Neptune-Pliolite VTL (cyan) de 1 à 40 microns, de la manière décrite précédemment. Après avoir éliminé l'excès de poudre de développement, on place l'élément sur un bécher d'eau bouillante pendant environ 15 secondes et, pendant ce temps, l'image de colorant bleu pâle s'imbibe et se disperse à 1' état moléculaire en formant une configuration du type image dans la couche de gélatine durcie. L'image dispersée à l'état moléculaire passe du bleu pâle à une teinte cyan saturée brillante. Ensuite, on lave la couche photo-sensible avec du Chlorothène par balayage du substrat formant un angle de 600 avec l'horizontale jusqu'à ce que le liquide ne contienne plus de couleur cyan résiduelle.Après avoir séché l'image d'imbibition de colorant, l'examen au microscope électronique indique qu'il n'a plus de poudre de dévelopDement à base de Pliolite VTL résiduelle ou d'ester Staybelite. L'image à trois couleurs développée est une excellente copie de l'original en couleurs à l'ha- logénure d'argent à partir duquel les positifs de séparation en couleurs et en demi-ton ont été préparés, excepté que les zones d'ombre foncées sont un peu faibles.
On revêt par coulage la feuille à trois couleurs avec la même composition d'ester de Staybelite photo-sensible utilisée pour préparer les trois premières couleurs, on la sèche à l'air et on la met en coïncidence avec la transparence positive de séparation noire en demi-ton, et on l'expose à la lumière d'un arc de charbon pendant 60 secondes. On développe ltélément photo-sensible avec de la poudre de développement à base de Nigrosine WS-Pliolite VTL (noire) de 1 à 40 microns de diamètre, le long du plus grand axe, de la manière qui a été expliquée précédemment.Après avoir éliminé l'excès de poudre de la couche photo-sensible, on place l'image sur un bécher d'eau bouillante pendant 15 secondes, et pendant ce temps, le colorant noir s'imbibe et se disperse à l'état moléculaire en formant une configuration imagée dans la couche de gélatine durcie. Ensuite, on lave la couche photo-sensible avec du Chlorothène par balayage du substrat maintenu sous un angle de 600 avec l'horizontale.
Après que l'on a séché l'élément, l'examen au microscope électronique indique qu il n4y a plus de poudre de développement à base de Pliolite VTL ou de résine de Staybelite résiduelles. La reproduction en couleurs franches qùe l'on a obtenue imite l'apparence de l'original en couleurs à l'halogénure d'argent à partir duquel les transparences positives de séparation de couleurs ont été préparées.
Les poudres de développement utilisées dans cet exemple se préparent en broyant le nombre indiqué de grammes de Pliolite VTL micronisé et de colorant dans un broyeur à billes renfermant des billes de porcelaine pendant 1c heures; (1) 188 g de Pliolite VL et 12 g g Dartrazine; (2) 194 g de Pliolite VTL et 6 g de Phloxine Calcocid 2G; (3) 194 g de Pliolite VTL et 6 g de bleu Neptune; et (4) 176 g de Pliolite VTL et 24 g de Nigrosine WS.
On prépare une. reproduction à ton-continu fidèle de la meAme manière en utilisant des positifs de séparation à ton continu à la place des positifs de séparation en demi-ton.