INPI-France/Brevets-Francais-2024-Chunked huggingface dataset:
Exemple I.- Dans 170 ml de diméthylformamide et 400 ml 20 de toluène, on dissout environ 40,7 parties en poids (en abrégé: p. en p.) de 4,4'-méthylènedianiline, 32,8 p. en p. d'anhydride 3,6-endométhylène-l,2,3,6-tétrahydrophtalique, et 33,9 p. en p. de dianhydride de 1'acide 3,3',4,4"-benzophénone-tétracarboxyli-que. On chauffe la solution à reflux pendant 18 heures au cours 25 desquelles on recueille de l'eau au moyen d'un piège-récepteur de Dean-Stark. Pendant cette période de reflux, il se forme dans la solution une phase solide trouble. A la fin de la période de reflux, on refroidit la solution jusqu'à la température ambiante ordinaire, puis on la filtre. On recueille ainsi une fraction 30 précipitée ou insoluble que l'on sèche une nuit à 110°C sous vide. On verse lentement le filtrat dans trois litres d'eau Vigoureusement agitée, et l'on poursuit l'agitation pendant une nuit. Pendant cette agitation, il se forme un deuxième précipité que l'on recueille par filtration et sèche une nuit à 110°C sous vi-35 de. On broie séparément ces premier et deuxième précipités en poudre fine à l'aide d'un mortier et d'un pilon. On obtient respectivement 32,9 p. en p. et 60,9 p. en p. des susdits premier et deuxième précipités. On constate que la deuxième fraction, de couleur jaune pâle,fond entre 158 et 180°C.
40 Exemple II.- On prépare une solution en mélangeant 1000
ml de diméthylformamide et 100 ml de toluène auxquels on ajoute
122,7 pe en p. de 4,4«-oxydianiline. On agite la solution jusqu'à
dissolution complète de la diamine, puis on ajoute lentement
98,4 p. en p. d'anhydride 3,6-endométhylène-l,2,3,6-tétrahydro-
COMPESITE D'OBTURRTIONS DANTAIRES CYABO-ACRYLATE - QUARZ La présente invention permet de réaliser des obturations dentaires liées à la dentine et à l'émail de façon hermétique et permanente à l'aide d'un matériau ayant les caractéristiques physiques de la dent.
Généralement les plastomères ne présentent pas les caractéristiques mécaniques de la dent sous l'angle de la stabilité dimensionnelle(coefficient de dilatation, dureté, résistance à l'abrasion ).
La caractéristique technique principale du composite sous sa forme préférontielle est un mélange de cyano-acrylate et de quartz.
Les caractérisitgues techaiques portent aur les matériaux du composite 1 - cyano acrylates : es sont les cyano-acrylates de méthyle,éthyle, propyle et butyle utilisés seuls ou en mélange pour l'hormétioité 2 - les matières de charge : la compensation des dérants mécaniques des plss- tomères précédents est obtenue par l'utilisation de matières minérales à faible coefficient de dilatation : quartz fondu et quartz ordinaire Les résultats recnerchés et obtenus par le mélagse de ce produits sont : 12 la stabilité dimensionnelle par l'obtention d'un coenfioient de dilato métrie thermique et un module d'élasticité voisin de celui de la dentine 2 / résistance à l'abrasion et à la pression par la présence de quartz1 3 rétention mécanique moins stricte dans la réalisation des obturations, 4 / liaison chimique avec l'hydroxyapatite et le collagène, 5 facilités de manipulation par l'absence de vernis, 6 / polymérisation anionique anti-carogénique par catalyseur basi que OH de la molécule d'eau indifférente aux phénates utilisés comme antiseptiques, 7 / la présente invention remédie aux défauts des obturations plastiques, les obturations actuelles nécessitant l'utilisation de verils ou de cavity-liner.
EN OEUVRE - Le mélange de la matière de charge à l'état de fine cristaux de quartz et de cyano-acrylate est réalisé soit directement en bou- che, soit en dehors de celle-ci moins d'une minute avant l'usage.
Les proportions de ce composite comportera de 9O à 50 % de quartz.
Les colorations accessoirement seront obtenues à l'aide de quartz coloré de phosphate ou de carbonate de calcium. Cette modilication n'est pas indi pensable.
- Toutes les obturations de cavitée dentaires
La pressente invention a pour objet de nouveaux dérivés de l'amino-6 méthyl-2 heptanol-2, leur procédé de préparation et leur application en thérapeutique.
Les nouveaux composés selon l'invention répondent à la formule générale: dans laquelle le groupe représente un hétérocycle choisi parmi les suivants : morpholino, pipéridino, pyrrolidino et hexaméthylèneimino.
Le procédé selon l'invention consiste à hydrater en milieu sulfurique des amino-6 méthyl-2 heptène-2 de formule dans laquelle a la même signification que dans la formule (I) Les aminométhylheptènes de formule (II) sont préparés selon le mode opératoire décrit par G.H. COCOLAS, S. AVAKIAN, G.J. MARTIN dans le journal of Médicinal Chemistry (8, 1965, p.875).
La préparation suivante est donnée à titre d'exemple non limitatif pour illustrer l'invention.
EXEMPLE Méthyl-2 morpholino-6 heptanol-2, chlorhydrate (n" de code 69 220).
A 100 ml d'acide sulfurique à 33 %, on ajoute 24 g de méthyl-2 morpholino6 heptène, en évitant que la température ne s'élève au-dessus de 400 C. On maintient le mélange sous agitation à cette température pendant 4 heures. On neutralise ensuite par la lessive de soude, puis on extrait plusieurs fois à l'éther. L'extrait éthéré est concentré, et le résidu est purifié par distillation sous pression réduite Point d'ébullition sous 0,05 mm Hg : 111 - 1120 C Rendement : 70 % Par barbotage de l'acide chlorhydrique gazeux dans une solution acétonique de la base, on obtient le chlorhydrate.
Point de fusion : 172" C Formule brute : C12H26C1 N 02 Analyse élémentaire : C H N Calculé % : 57,24 10,41 5,56 Trouvé % : 57,20 10,51 5,58 Les composés répertoriés dans le tableau I suivant ont été préparés selon ltexemple précédent.
Cyl. pomp+ F Cyl. mot.
Rm ne sera jamais égale à zéro. Pour obtenir une variation de R = 0 à R = 1, il faut utiliser une pompe à cylindrée variable. Dans ce cas on obtient une première variation entre Ro et Rm en passant de la cylindrée mini à la cylindrée maxi de la pompe. Cette disposition permettrait en principe une multiplication infinie du couple de sortie, mais aussi de la pression.En pratique, si cette disposition permet un accouplement intégral et progressif, la multiplication infinie du couple n'est généralement pas demandée. (Elle serait de toute façon limitée par une pression maxi à ne pas dépasser). I1 est donc plus avantageux sur le plan de la simplicité et du prix de revient de conserver la pompe à cylindrée fixe et d'obtenir l'accouplement par une valve, dans l'organe de régulation, permettant une dérivation du liquide hydraulique pendant l'accouplement et dont l'ouverture serait contrôlée, d'une part par la pression ( fonction du couple résistant) et le régime moteur d'autre part. Cette conception permet une durée d'accouplement au couple maxi ( rotation du moteur thermique à son régime de couple maxi ), de l'ordre d'une trentaine de secondes pour un échauffement de la masse du liquide hydraulique d'environ 1000 c ( calculé d'après le projet ci-joint, dont les caractéristiques sont données plus loin). Cette solution simple permet l'économie d'un coupleur hydrodynamique encombrant et onéreux. Elle donne toutefois des carac téristiques d'accouplement infiniment supérieures à celles d'un embrayage à friction classique, équipant tous les véhicules automobiles munis d'une boite mécanique manuelle.
L'inversion de marche est obtenue en inversant l'alimentation du moteur hydraulique ( rotation à 1800 du distributeur). I1 convient cependant de noter dans ce cas que le couple de la pompe vient se soustraire ( au lieu de s'ajouter en marche normale ) au couple moteur. I1 y a transfert de puissance du moteur vers la pompe. I1 doit donc être tenu compte pour la détermination de Rm ( marche avant ) du couple maxi à obtenir en marche inversée.
CHOIX DU TYPE DE POMPE ET DE MOTEUR: La pompe ayant tous ces organes en rotation et à des régimes différents sur les rapports intermédiaires, il est nécéssaire que la force centrifuge n'est pas d'influence notable sur son bon fonctionnement et son rendement. ( le problème n'est pas le même pour le moteur, puisque tous ses organes ne sont en rotation que lorsque sa fonction est nulle ). Ce ne peut-être le cas pour la pompe à barillet pratiquement seul type de pompe utilisé dans les variateurs hydrauliques, où les pistons soumis à la force centrifuge des grandes vitesses de rotation viendrait réduire le rendement de façon très sensible par leur frottement contre les parois de leur logement. C'est la pompe double rotative à palette bien connue qui est choisie pour pompe et moteur de ce convertisseur.
PRINCIPE DE LA POMPE DOUBLE ROTATIVE Le point de départ est une pompe à palette classique, dont le rotor tourne à l'intérieur d'un corps cylindrique. On peut donc faire varier la cylindrée de cette pompe, en modifiant l'entraxe du corps et du rotor.
I1 convient de remarquer tout de suite qu'une telle pompe consommerait par frottement, aux grandes vitesses auxquelles elle est appelée à tourner, ( les palettes étant soumises à la force centrifuge ) une énergie considérable. Il est aisé de remédier à cela, en faisant tourner le corps cylindrique à la même vitesse angulaire que le rotor.
Bien entendu, le corps ne pouvant recevoir les orifices d'admission et de refoulement, c'est par l'intérieur de l'axe du rotor que se feront ces fonctions, et par l'intermédiaire d'un distributeur.
Cependant, il résulte de cette conception que le rotor et le corps sont soumis à une charge radiale égale à la pression multipliée par le diamètre du corps et par sa largeur, charge tellement importante que si elle devait être supportée par des roulements ou toute autre type de palier connu, la puissance dissipée serait telle, qu'elle réduirait à néant tout le bénéfice de cette conception.
Ces charges sont supportées par des paliers à coussins d'huile.
PRINCIPE DU PALIER A COUSSIN D'HUILE: La charge est supportée par une force égale et opposée, obtenue par une pression hydraulique contenue dans une chambre dont l'étanchéitté est relativement assurée.
La force F1 = P. S2 tandis que la force F2 sera F2= #.V.@.L + #.V.S2 J e L = longueur totale du point d' étanchéi'té de largeur 1 Comme la valeur e peut-être à priori choisie relativement grande, le deuxième monôme devient une quantité négligeable.
A ne considérer que le frottement, on a intérêt à ne choisir que des pressions élevées, la pression n'intervenant pas directement dans le coefficient de frottement, hormis dans la variation de viscosité (variation qui peut- -être considérée comme négligeable.) La puissance dissipée par le frottement seule est, exprimée en watts
A cela, il faut ajouter les fuites. Ce coussin d'huile étant destiné à supporter des charges tournant à grande vitesse, pouvant aller jusqu'à 25 m/s, un joint assurant une étanchéité totale dissiperait à lui seul par frottement, une puissance considérable. Ajoutons d'ailleurs que ces fuites auront leur utilité, puisqu'elles évacueront la chaleur provoquée par le frottement.Le débit d'une fuite d'huile a pour expression: Q = L.#P.j 12.@.# et la puissance dissipée étant le produit du débit par la pression devient, exprimée en watts : Wd2= L .P2. j3 .8,33 @.# La somme Wdi+Wd2 est le total de la puissance dissipée.
Ff= Wdl + Wd2 est la force de frottement, et Wd1+Wd2 est le coefficient de V V.Charge frottement Kf
'1= viscosité dynamique en Po V = vitesse en mm/s I.L,j = dimensions en mm A titre d'exemple : (Voir fig. 4 ) une charge de 10 kN se déplaçant à une vitesse variable de 1 à 25 m/s repose sur un coussin d'huile carré, le coefficient de frottement variable avec la vitesse sera donné par l'abaque fig. 7 . P = 100 ba = 0,25 Po ; L = 126,4 mm ; 1=0,5 mm ; j = 0, 01 mm.
I1 apparait que ce coefficient est en moyenne dix fois inférieur au coefficient de frottement du meilleur roulement.
On a sppliqué le procédé de pulvérisation de exemple I et obtenu des résultats similaires.
EXEMPLE III On a préparé comme suit un polyamide en utilisant un acide gras polymère donnant à l'analyse : monomère 0,6 % intermédiaire 4,3 % dimère 92,5 % trimère 2,6 % indice d'acide 194 indice de saponification 196 indice d'iode 10,1 Cet acide gras dont la quantité était de13, 6 kg, t été mis enréaction avec ce qui suit : acide azélaïque 0,592 kg hexaréthylènediamine 2,730 kg éthylènediamine 0,672 kg Les différents réactifs ont été chauffés à 250 C en 3 heurau et la température a été maintenue à 250 C pendant l heure. On a ensuite appliqué le vide sous 3 mm Hg, et la température a été maintenue à 250 C pendant 5 heures sous vide.
Le polyamide obtenu présentait l'analyse suivante : indice d'acide 1,3 indise d'amine 2,1 résistance à la traction kg/cm : 150 résistance à la flexion kg/cm : 50 % d'allongement 595 viscosité Brookfield à 225 C (@@5 broches touraunt à 4tpm) 317 peises On a répété le procédé de pulvérisation de l'exemple 1 et obtenu des réaultats similaires.
EXEMPLE IV On a recommecé l'exemple I si ce n'est que le solvant utilisé pour l'application par pulvérisation était le chlorure de méthylne. Les résultats obtenus étaient similaires à ceux de l' exemple 1.
EXEMPLE V On a préparé la solution suivante dite solution A polyamide de l'exemple I 170 g dichlorométhane 600 g tétrahydrofurane 220 g méthanol 10 g viscosité Gardner @ à 250C 32 cps Les ingrédients nécessaires pour préparer la solution A ont été placés dans un agitateur à peinture pendant 1 heure. En raison de la chaleur et de la pression engendrées par l'agitation il a été nécessaire de refroidir le récipient d'agitation, et son contenu, à la température ambiante avant de l'ouvrir.
Après que le mélange ci-dessus eut eté refroidi, on a prélevé trois échantillons de 98g que lton a placés dans des flacons en verre de 150 à 200 g. 2 grammes d'une solution à 10% de colorant ont été versés. dans chacun des flacons en verre, et l'on a mélangé les différents colorants et la solution A sur l'agitateur à secousses pendant 15 minutes. Les trois colorants étaient les suivants : Rouge Solvent 26 : index de couleur 26 120 Vert Solvent 2 : index de couleur 61 565 Orange Solvent 7 : indEx de couleur 12 140 Chacun de ces trois mélanges a été pulvérisé au pistolet avec une pression de 2,8 kg/cm comme dans l'exemple 1, sur des feuilles sépares de papier kraft pour emballages. On a obtenu une matte fibreuse colorée, artistique, décorative, qui restait adhérente au papier.
EXEMPLE VI Un récipient inviolable a été préparé en preparant d'abord la solution de pulvérisation suivante résine polyamide de l'exemple I 15 g dichlorométhane 24 g tétrahydrofurane 60 g, méthanol lg viscosité Gardner 32 cps Les ingrédients ci-dessus ont eté agités sur un agitateur à secousses jusqu'à ce qu'on obtienne une solution limpide. Cette solution a été pulvérisée sur le chapeau d'une bouteille de 30g La solution était pulvéris6e avec un aérographe Paasche modèle H sous une pression de 1,7 à 2,8 kg/cm.On a obtenu un cachetage inviolable semblable à celui que montre la peut facilement être enlevée mais ne peut êtr t sion, chauffage ou par d'autres moyens sans que l'on orocède à une nouvelle pulvérisation complète.
EXEMPLE VII On a préparé la solution pulvérisable suivante : résine polyamide de l'exemple I 17 g dichlorométhane 60 g tétrahydrofurane 22 g méthanol lg viscosité Gardner 32 cps La solution pulvérisable a été préparée comms dans ple VI et pulvérisée au pistolet comme dans l'e@@ p@e T. La sclu tion a été appliquée sur la tête d'une bouteille @@@sson pour former un recouvrement hygiénique comme le mon@@@@@@@ figure 4.
Cette capsule a été facilement enlevée sans cut n ait à faire usage d'un instrument.
La même formule a été utilisée pour pul-ér@@@ sur du papier si ce n'est que l'on a ajouté du TiO2 dans la proportion de 10% en poids du total de la solution pour donner une base blanche.On a obtenu un papier décoratif.
La solution pulvérisable de cet exemple a été appliquée direc- tement sur un abat-jour façonné pour donner i oelui-ci un effet de matte fibreuse.
La solution pulvérisable a aussi été appliquée sur un manne ' quin de soutien-gorge dans lequel les coupes ont été formées avec la matte fibreuse pulvérisée en filaments. Les courroies et fixa- tions étaient du modèle courant.
EXEMPLE VIII Une pièce de tissu de conton de grande dimension de la quali té que l'on peut se procurer commercialement dans un magasin de nouveautés a été pulvérisée avec la solution de polyamide de l' exemple VII. La solution a 6té appliquée avec le pistolet de l' exemple I. La pulvérization a été faite de façon qu'il soit dépo sé 70 de de matière w ffi-- la solution pulvérisée par mètre ara ré de tissu. Le tissu de toton pulvérisé a ensuite été eoupé et confectionné on un manteur imperméable comme le montre la figure 3. Ce menteau repousssih l'eau.
EXEMPLE IX L'exemple suivant @@ propose d'illust@@@ esitannes à la traction et le pourcentage d'allongement relatifs de la matte fibreuse pour des polymères de différentes viscosités. La résine - polyamide utilisée était celle de l'exemple I, mais toutefois la viscosité a été modifiée pour les trois échantillons comme il est indiqué ci-dessous. La solution pulvérisable a été préparée comme il est indiqué dans le tableau ci-dessous.
Chaque solution a été préparée en pesant 100 g d'échantillon dans un flacon en verre de 150 g que l'on a fermé hermétiquement puis placé sur un agitateur à secousses pendant 1 heure. Les solu tions ont été ensuite pulvérisées sur un tissu de verre revetu de "TEFLON" (TM) avec le pistolet utilisé dans l'exemple I. La pres sion était réglée à 2,25 kg/cm, et le pistolet était maintenu à une distance d'environ 0,50 m du substrat, et l'on a appliqué la solution par courses de pulvérisation d'environ 0,45 m. Tous les échantillons ont été pulvérisés sur le substrat. La matte a été enlevée du substrat et coupée en bandes de 25 x 75 mm. Les bandes coupées ont été posées et le poids de la matte a été déterminé en g par cm.Pour déterminer la résistance à la traction, les bandes ont été placées entre les mâchoires d'un Instron Tester, modèle TM, Instron Eng. Copp. Canton (Mass;). Les bandes ont été posés de façon qu'il y ait exactement 25 mm de matte entre les mâchoi res, e'est à dire que le vide entre les mâchoires était de 25mm.
L'instrument a été réglé à une vitesse pour la tête de 12,5 mm/ iin0 La résistance à la traction est définie comme la charge maxi- mum en grammes nécessaire pour la rupture de la matte par rapport au poids en gramme/surface, c'est à dire gm/cm. En conséquence la résistance à la traction s'exprime en grammes/g/cm. L'allon gement est donné par la lecture directe de la distance parcourue Les résultats sont résumés dans les tableaux I et Il ci-dessous.
L'exemple ci-dessus montre clairement que le procédé de l'invention peut produire d'excellentes images en demi-ton, en demi-teinte et linéaires.
Exemple 2 On répète l'exemple 1, avec un temps de l'exposition de 90 secondes et développe au moyen de (i) du noir de carbone St-ses B dont les particules présentent une taille moyenne de Os041 mi cron, au lieu du noir de carbone i2Pliolite VTL" et (2) de l'oxyde de fer noir IRN-351 dont les particules présentent une taille moyenne comprise entre 0,3 et 0,4 micron, au lieu du bain de virage au noir de carbone "Pliolite VTI".
le noir de carbone "Statex B" enrobé à la fois dans les zones d'image et les zones complémentaires des précédentes produit des images noir foncé sur fond noir. Les points dans la demi-teinte à 52 lignes par centimètre ne se distinguent pas à l'oeil nu, du fait du fond sombre.Dans certains cas, les ombres (boîtes demiteintes À à G) sont visibles-du fait qu'ils se présentent, après développement, plus noirs ou plus brillants que les zones du fond, tandis que dans d'autres cas la plupart des zones exposées (visage de la femme élaboré à partir du positif en demi-ton) sont apparentes uniquement en vertu de l'éclat plus intense dans la plupart des zones exposées à la lumière, comparativement à un noir plus mat dans les zones les moins exposées0 Le guide "Stouffer donne d'autres résultats anormaux avec des échelons i à 3 comportant essentiellement la meme noirceur que les zones de fond, les échelons 4 à 6 présentant une apparence très obscure, du fait de l'éclat élevé dans ces échelons et les échelons 7 à 21 présentent un noir plus mat que les échelons -4 à 6.
Dans l'ensemble, on enrobe dioxyde de fer noir presque uniquement dans les zones non exposées. Bien que les zones du fond irradiées par la lumière présentent une dominante gris clair, il est possible de distinguer les différents points dans chacune des boutes A à H et J à M de la demi-teinte à 52 lignes par centimè tre. On peut distinguer sept échelons du tableau de Stouffer à lloeil nu. 'image en demi-ton de la femme ne se développe pas convenablement, du fait que le temps d'exposition est insuffisant pour durcir suffisamment les zones exposées à la lumière pour qu'elles résistent à l'enrobage des particules de cette petite taille.Une exposition de plus longue durée produit une reproduction en demi-ton0 L'exemple ci-dessus montre clairement que des particules dont le diamètre suivant au moins un axe est d'au moins 0,3 micron peuvent être utilisées dans le procédé de l'invention.
Exemple 3 On étend 5 g de la fraction insoluble à base d'éthanol de lécithine de soja, 125 g de benzyle et 0,05 g de 4-méthyl-7diméthylamino-coumarine, dissous dans 100 ml de CC14, sur du papier "Lustercoat" pour former une couche photosensible de 1,5 micron.
On utilise l'élément photosensible pour copier un dessin technique translucide en faisant passer l'élément photosensible par un "Bruning Copyflez", modèle 250 réglé sur le NO 10, équipé d'une lampe a mercure à 40 Watt par centimètre. A ce réglage de la vitesse, utilisé normalement pour des diazoïques de vitesse moyenne, le temps d'exposition est d'environ 5 à 6 secondes0 On forme une excellente copie en blanc et noir en enrobant le noir de carbone "Pliolite VT3;-Néo spectra" de l'exemple 1 de la façon décrite dans l'exemple 1.
On réalise avec l'élément photosensible décrit dans cet exemple d'excellentes reproductions en demi-ton par exposition à travers un élément positif en demi-ton pendant deux minutes et demi en utilisant une lampe solaire comme source de lumière et (2) par exposition à travers un élément positif à ton continu de 30 secondes en utilisant une lampe solaire comme source lumineuse, puis en chauffant dans un four à 1500C pendant 3 minutes l'élément exposé et le refroidissant à la température ambiante avant l'enrobage de la poudre, Exemple 4 Cet exemple illustre l'utilisation de l'élément photosensible de exemple 3 dans un système de lentilles complexez On reproduit des sujets linéaires en utilisant la lumière émise par un projecteur de 750 Watt.On projette la lumière à travers une diapositive à travers une lentille sur un miroir à environ 90 cm en face du projecteur aui renvoie 11 image vers le bas et la focalise à environ 60 cm sur la couche photosensible revêtue de lé ci- thune, Après avoir exposé pendant environ 5 minutes et chauffé à 1500C, pendant 4 minutes dans un four, puis refroidi à la température ambiante, on obtient une excellente image linéaire en utilisant le révélateur en poudre décrit dans 11 exemple 1 de la même manière que dans cet exemple e Exemple 5 On passe sur du papier 'ILustercoat" et assèche à l'air 5 g de la fraction de lécithine de soja insoluble dans l'éthenol et 0,2 g de benzyle, dissous dans 100 mi de tétrachlorure de carbone. On utilise l'élément photosensible pour reproduire une image en demi-ton à partir d'une diapositive en demi-ton en faisant passer l'élément photosensible à travers l'appareil à copier 'lBruning Copyflex" décrit dans l'exemple 3, en réglant la vitesse sur le NO 30 Pour ce réglage de la vitesse g qu'on utilise normalement pour des diazoSques à vitesse peu élevée, le temps d'exposition est environ de 25 secondes. On obtient une reproduction en noir et blanc, en demi-ton, excellente, en enrobant le noir de carbone "Pliolite VTL eo spectra" décrit dans l'exemple 1, de la façon décrite dans cet exemple.