FR 3150817 A1 20250110 FR 2307252 A 20230707 Installation pour la siliciuration L’invention concerne une installation pour la siliciuration d’une préforme fibreuse comprenant : - une chambre supérieure (10) comprenant un support de maintien (12) permettant de maintenir ladite préforme (13) ; - une chambre inférieure (20) comprenant un support de bain (23) apte à supporter un récipient (21) apte à contenir un bain d’une composition d’infiltration (25) comprenant du silicium fondu ; - des moyens de chauffage (22); et - un organe de déplacement (26) permettant de mettre en mouvement relatif le support de maintien (12) et le support de bain (23) ; l’installation comprenant en outre un organe de fermeture (40) disposé entre la chambre inférieure (20) et la chambre supérieure (10) et permettant de faire passer l’installation d’une position d’ouverture, où la chambre supérieure et la chambre inférieure sont en communication fluidique, à une position de séparation, où les chambres inférieure et supérieure sont séparées hermétiquement l’une de l’autre. Figure pour l’abrégé : Fig. 1. Installation pour la siliciuration Le présent exposé concerne une installation permettant la siliciuration de renforts fibreux ainsi qu’un procédé que cette installation permet de mettre en œuvre. Les matériaux composites à matrice céramique (CMC) supportent des températures allant de 600°C à 1400°C. De par leur meilleure résistance aux hautes températures, les CMC nécessitent moins de refroidissement. Ce refroidissement étant traditionnellement issu d’un prélèvement dans le compresseur qui impacte le rendement de la turbomachine, les matériaux CMC permettent donc d’améliorer le rendement moteur ce qui réduit la consommation de carburant. Par ailleurs, leur utilisation contribue à optimiser les performances des turbomachines notamment par la baisse de la masse globale de la turbomachine qui contribue encore à une diminution de la consommation carburant et donc à la réduction significative des émissions polluantes. Parmi les matériaux CMC, on trouve notamment les matériaux comprenant un renfort de fibres en carbure de silicium et une matrice de carbure de silicium. De tels matériaux sont dits SiC/SiC et sont généralement obtenus par infiltration de silicium fondu dans un renfort fibreux formé par des fibres de carbures de silicium. Lors d’une telle infiltration, il est généralement utilisé un bain de silicium comprenant en outre du bore, dans des proportions connues, le bore permettant de protéger les fibres de la corrosion que pourrait causer le silicium fondu en l’absence de bore. Néanmoins, il est généralement observé qu’après l’infiltration de la préforme réalisée, le bain de siliciuration restant ne présente plus les mêmes proportions entre le bore et le silicium. Le bain restant ne peut pas être réutilisé pour un procédé d’infiltration ultérieur et le reste du bain est alors remplacé intégralement par un nouveau bain de siliciuration. Or, la perte du bain d’infiltration non utilisé représente un coût important, qu’il serait possible d’éviter si le bain d’infiltration pouvait être recyclé. Un tel recyclage n’est ni possible ni envisagé dans les installations existantes et c’est pourquoi il demeure un besoin pour une installation qui permettrait le recyclage du bain de silicium, sans compromis sur les performances de ladite installation pour l’étape de siliciuration des préformes fibreuses. Le présent exposé vise précisément à proposer une installation répondant aux besoins énoncés ci-dessus. L’invention concerne pour cela une installation pour la siliciuration d’au moins une préforme fibreuse comprenant : - une chambre supérieure comprenant un support de maintien permettant de maintenir ladite préforme ; - une chambre inférieure comprenant un support de bain apte à supporter un récipient apte à contenir un bain d’une composition d’infiltration comprenant du silicium fondu ; - des moyens de chauffage d’au moins ladite chambre inférieure ; et - un organe de déplacement permettant de mettre en mouvement relatif le support de maintien et le support de bain ; l’installation comprenant en outre un organe de fermeture disposé entre la chambre inférieure et la chambre supérieure et permettant de faire passer l’installation d’une position d’ouverture, où la chambre supérieure et la chambre inférieure sont en communication fluidique, à une position de séparation, où les chambres inférieure et supérieure sont hermétiquement séparées l’une de l’autre. L’installation selon l’invention permet avantageusement de réaliser une étape de recyclage de la composition d’infiltration dans la même installation que celle ayant servi à la siliciuration. Le recyclage assure une diminution des pertes de matière première et donc un gain économique important pour le procédé dans son ensemble. En outre, dans une installation décrite plus haut, le recyclage peut être réalisé directement après la siliciuration grâce à l’organe de fermeture permettant d’isoler la chambre inférieure dans laquelle se trouve le support apte à contenir la composition d’infiltration. Puisque le recyclage de la composition d’infiltration nécessite généralement une élévation de la température, la configuration proposée pour l’installation permet de tirer parti de la température régnant déjà dans la chambre inférieure à l’issue de la siliciuration, sans nécessiter de convoyer le bain de composition d’infiltration usagé hors de l’installation ce qui minimise les pertes thermiques et diminue les besoins de chauffage. Un bain d’infiltration sera dit « usagé » lorsqu’il aura participé à la réalisation d’une étape de siliciuration d’une ou plusieurs préformes fibreuses. L’organe de déplacement permet de mettre en contact la ou les préformes fibreuses maintenues par le support de maintien avec le bain de la composition d’infiltration. Il est décrit un mouvement relatif du support de maintien et du support de bain, car il suffit qu’un des deux supports soit mobile par rapport à l’autre. Dans un mode de réalisation, l’organe de déplacement permet de déplacer le support de bain depuis la chambre inférieure jusqu’à la chambre supérieure. Ce mode de réalisation peut être réalisé avec un support de bain élévateur qui permet au bain de la composition d’infiltration d’être déplacé depuis la chambre inférieure jusqu’à la chambre supérieure, et ainsi de mettre en contact au moins une partie de la ou des préformes fibreuses avec le bain de la composition d’infiltration. Dans un mode de réalisation alternatif, l’organe de déplacement permet de déplacer le support de maintien depuis la chambre supérieure jusqu’à la chambre inférieure. Dans un mode de réalisation alternatif, l’installation comprend deux organes de déplacement, un permettant d’abaisser le support de maintien et l’autre permettant d’élever le support de bain. Dans un mode de réalisation, l’installation comprend en outre une source de gaz connectés à la chambre inférieure. Optionnellement, un humidificateur peut également être connecté à la chambre inférieure. La source de gaz et le cas échéant l’humidificateur permettent avantageusement de réaliser un procédé de recyclage de la composition d’infiltration usagée. En effet, les inventeurs ont constaté que la mise en contact du bain de la composition d’infiltration usagée avec une atmosphère de traitement permettait de réaliser un recyclage de la composition d’infiltration. Plus précisément, la composition d’infiltration comprend de préférence du silicium et du bore, dans des proportions connues, toutes les autres espèces présentes dans la composition d’infiltration étant présentes en une teneur inférieure ou égale à 100 ppm. De préférence, la somme des teneurs massique pour les espèces autres que le silicium ou le bore est inférieure ou égale à 100 ppm. De telles compositions d’infiltration assurent d’une part l’infiltration dans la porosité des préformes fibreuses de silicium fondu, et d’autre part le bore permet de protéger les préformes contre la corrosion que causerait le silicium fondu en son absence. Toutefois, après l’infiltration des préformes par la composition d’infiltration, il a été constaté que les proportions en bore et en silicium du reste du bain ne sont plus les mêmes que celles de la composition initiale ce qui rend la composition d’infiltration usagée impropre à une réutilisation en l’état. Afin de permettre le réemploi de la composition d’infiltration, il est proposé par les inventeurs de retirer le bore de la composition d’infiltration usagée pour obtenir une composition d’infiltration usagée traitée ne comprenant que du silicium et éventuellement d’autres éléments dont le bore en une teneur inférieure ou égale à 500 ppm. Il suffira ensuite de déterminer la quantité de composition d’infiltration usagée traitée ainsi obtenue puis d’ajouter du bore en quantité connue pour produire une nouvelle composition d’infiltration. Les sources de gaz de l’installation proposée permettent d’imposer à la chambre inférieure de l’installation une atmosphère de traitement apte à éliminer le bore de la composition d’infiltration usagée. Par exemple, les sources de gaz peuvent être une source d’argon et/ou une source de dihydrogène. Sans vouloir être liés par la théorie, les inventeurs considèrent qu’une telle atmosphère peut réagir avec la composition d’infiltration usagée pour former une espèce volatile de monohydride de bore HBO, laquelle s’échappe alors du bain de composition d’infiltration usagée qui s’appauvrit ainsi en bore. L’installation proposée permet d’une part de réaliser l’étape de recyclage de la composition d’infiltration usagée et d’autre part de limiter la quantité de réactifs utilisés pour cela. En effet, puisque la chambre inférieure peut être séparée hermétiquement de la chambre supérieure, cela réduit grandement le volume de la chambre dans laquelle peut être réalisée une telle étape. Dans un mode de réalisation, le support de maintien comprend en outre un organe de pesée. Ce mode de réalisation permet d’assurer un excellent suivi de l’étape de siliciuration des préformes fibreuses. En effet, lorsque les préformes sont mises en contact avec le bain de la composition d’infiltration, ces dernières se chargent par capillarité en composition d’infiltration. Le suivi de la masse des préformes permet de contrôler aisément l’avancement de la siliciuration des préformes. Dans un mode de réalisation, les moyens de chauffage sont des moyens de chauffage par induction. Dans un mode de réalisation, les moyens de chauffage sont des moyens résistifs. Dans un mode de réalisation, les moyens de chauffage de la chambre supérieure et les moyens de chauffage de la chambre inférieure sont distincts. Dans un tel mode de réalisation, il est possible de chauffer l’une, l’autre ou les deux chambres, ce qui assure en particulier une excellente homogénéité thermique de la chambre dans une position d’ouverture. Toutefois, ce mode de réalisation permet avantageusement de ne chauffer que la chambre inférieure dans une position de séparation, ce qui assure des économies substantielles d’énergie, vus les volumes considérés. Selon un autre de ses aspects, l’invention concerne également un procédé de siliciuration d’une préforme fibreuse, réalisée dans une installation qui vient d’être décrite, le procédé comprenant au moins : - une étape de siliciuration au cours de laquelle l’installation est dans une position d’ouverture et dans laquelle la préforme fibreuse est au contact du bain de composition d’infiltration ; et - une étape de recyclage de la composition d’infiltration, réalisée dans la chambre inférieure et pendant laquelle l’installation est dans une position de séparation. Un tel procédé permet de tirer parti des avantages déjà décrits pour l’installation et ainsi disposer d’un procédé de siliciuration dans lequel la composition d’infiltration usagée peut être retraitée. Le procédé assure que l’étape de siliciuration, réalisée par infiltration de la composition d’infiltration dans les préformes fibreuses peut être réalisée dans des conditions similaires à celles de l’art antérieur. L’étape de recyclage peut quant à elle être réalisée dans la seule chambre inférieure plus petite que l’enceinte toute entière. Cette étape assure d’une part une meilleure utilisation de la matière première par recyclage de la composition d’infiltration usagée traitée, et d’autre part ne nécessite aucune manutention de ladite composition d’infiltration usagée traitée car cette dernière est déjà dans l’installation. Qui plus est, l’installation est déjà à une température élevée, nécessaire pour l’étape de siliciuration, ce qui permet un gain d’énergie puisque l’étape de recyclage ne nécessite pas de chauffage depuis la température ambiante. Dans un mode de réalisation, l’étape de recyclage est réalisée par introduction dans la chambre inférieure d’une atmosphère de traitement. Un tel mode de réalisation de l’étape de recyclage a été décrit plus haut, en lien avec les sources de gaz éventuellement connectées à la chambre inférieure. Dans un mode de réalisation, l’étape de recyclage peut être réalisée par une atmosphère de traitement comprenant, voire étant constituée de, une pression partielle d’argon comprise entre 1,0 bar et 5,0 bars, une pression partielle de dihydrogène comprise entre 0,0 bar et 1,0 bar et une pression partielle de vapeur d’eau comprise entre 0,0 bar et 1,0 bar. Dans un mode de réalisation alternatif, l’atmosphère de traitement peut comprendre, voire être constituée de, une pression partielle de dihydrogène comprise entre 1,0 bar et 5,0 bars, et une pression partielle de vapeur d’eau comprise entre 0,0 bar et 1,0 bar. Dans la présente demande la pression partielle d’un gaz prend son sens habituel dans le domaine de la thermodynamique des gaz parfaits, et entend représenter la pression qui serait exercée par les molécules de ce gaz s’il occupait seul le volume offert au mélange, à la température dudit mélange. Dans un mode de réalisation, l’atmosphère de traitement peut être apportée à la chambre inférieure par bullage dans la composition d’infiltration usagée. Dans un mode de réalisation, la température de la chambre supérieure au cours de l’étape de siliciuration est comprise entre 1400°C et 1500°C, et la température de la chambre inférieure au cours de l’étape de recyclage est comprise entre 1400°C et 1600°C. Ainsi que cela a été décrit plus haut, l’installation décrite permet de réemployer pour l’étape de recyclage une grande partie de la chaleur déjà utilisée pour l’étape de siliciuration, ce qui diminue le besoin en énergie de l’ensemble du procédé. Dans un mode de réalisation, l’étape de recyclage peut être réalisée pendant une durée comprise entre 1 heure et 10 heures. La représente une installation dans un mode de réalisation de l’invention dans une position d’ouverture. La représente une installation dans un mode de réalisation de l’invention dans une position de séparation. L’invention est à présent décrite au moyen de figures, présentes à but descriptif pour illustrer certains modes de réalisation de l’invention et qui ne doivent pas être interprétées comme limitant cette dernière. La illustre un mode de réalisation de l’invention dans lequel l’installation est dans une position d’ouverture. Une telle installation, comprend une chambre supérieure 10 et une chambre inférieure 20. La chambre supérieure comprend ici un support de maintien 12 auquel sont suspendues des préformes fibreuses 13, ici au nombre de 4. Le nombre de préformes fibreuses 13 n’est aucunement limitatif de l’installation. En particulier, une seule préforme fibreuse 13 pourrait être suspendue au support de maintien 12. Dans le mode de réalisation représenté, l’installation comprend en outre des moyens de chauffage 11 et 22. Ici les moyens de chauffage 11 de la chambre supérieure 10 sont distincts des moyens de chauffage 22 de la chambre inférieure 20. Ceci n’est aucunement nécessaire, même s’il est préférable que les moyens de chauffage 11 de la chambre supérieure 10 soit séparés des moyens de chauffage 22 de la chambre inférieure 20 afin de pouvoir chauffer sélectivement l’une ou l’autre des chambre 10 ou 20, selon les besoins des procédés de l’invention. Chacun des deux chauffages 11 et 22 peuvent être inductifs ou résistifs selon les choix particuliers pour la conception de l’installation. Sur la , l’installation est représentée dans une position où les deux chambres 10 et 20 sont en communication fluidique. En effet, l’organe de fermeture 40, qui sera décrit plus en détails avec le mode de réalisation illustré par la , est ouvert. En outre, l’installation comprend un support de bain 23, supportant un récipient 21, lequel contient un bain de la composition d’infiltration 25. Sur la , le bain de la composition d’infiltration 25 est au contact de l’extrémité basse des préformes fibreuses 13, afin de permettre l’infiltration dans ces dernières de la composition d’infiltration 25, par capillarité. Dans un mode de réalisation, les préformes comprennent voire sont constituées de carbure de silicium. En plus de ce qui a été décrit plus haut, l’installation comprend un organe de déplacement 26 qui permet d’élever le support de bain 23, et ainsi le rapprocher des préformes fibreuses 13. L’installation comprend enfin une balance 24 qui permet de quantifier la quantité de composition d’infiltration présente dans le récipient 21. Dans un mode de réalisation, non illustré ici, le support de maintien 12 peut également comprendre un organe de pesée ce qui permet alors de déterminer de manière précise la prise de masse des préformes fibreuses 13, et ainsi de quantifier l’avancée de l’étape de siliciuration. Les éléments 31, 32, 33 et 34 seront décrits plus en détails avec la et sont pour la identiques à ce qui sera décrit plus bas. La illustre une installation de l’invention dans une position de séparation, également appelée position de fermeture. La illustre des éléments communs avec ceux déjà décrits pour la , lesquels éléments communs portent alors les mêmes légendes numériques. Dans la position de fermeture représentée, la chambre inférieure 20 est isolée hermétiquement de la chambre supérieure 10. Cette position de fermeture est ici atteinte par interposition entre les deux chambres de l’organe de fermeture 40, ici une porte coulissante. Il est entendu qu’une fermeture est « hermétique » lorsqu’elle assure que les gaz ne peuvent pas franchir ladite fermeture ni pour rentrer dans la chambre inférieure 20, ni pour en sortir. En outre, dans la position de fermeture, la chambre inférieure accueille le support de bain 23, le récipient 21 comprenant la composition d’infiltration 25, ainsi que la balance 24. La présence de ces éléments dans la chambre inférieure 20 est assurée par la position de repos de l’organe de déplacement 26. Dans un mode de réalisation analogue mais non représenté, l’organe de déplacement peut permettre le déplacement du support de maintien 12, et permet alors dans une position d’ouverture de l’installation, de descendre les préformes fibreuses 13 vers le bain 25, plutôt que de faire monter le bain 25 vers les préformes 13 ainsi que cela est représenté en . Dans la configuration de fermeture il est entendu que l’organe de fermeture 40 permet d’isoler hermétiquement la chambre inférieure 20 de la chambre supérieure 10, autrement dit, les gaz de la chambre 10 ne peuvent aller dans la chambre 20 et vice-versa. L’installation comprend en outre, sur le mode de réalisation représenté, deux sources de gaz 31 et 32, ainsi qu’un humidificateur 33 et une canne d’injection des gaz 34. Les sources 31 et 32 peuvent par exemple être respectivement une source d’argon et une source de dihydrogène. Ces sources 31, 32 ainsi que l’humidificateur 33 permettent en coordination avec la canne d’injection 34 de délivrer une atmosphère de traitement dans la chambre inférieure 20 et dans une position de fermeture de l’installation. La illustre que le recyclage de la composition d’infiltration usagée peut avoir lieu, sans nécessiter de convoyage de cette composition. En outre, la position de fermeture de l’installation assure à la chambre inférieure un plus petit volume qu’en l’absence de l’organe de fermeture 40, ce qui diminue les besoins en gaz réactifs. Enfin, l’installation décrite permet de réaliser le recyclage directement dans la même installation que celle où a lieu la siliciuration. Cela permet ainsi qu’indiqué plus haut de limiter les pertes thermiques entre l’étape de siliciuration et l’étape de recyclage, ce qui diminue les coûts du procédé en abaissant ses besoins en chauffage. En outre, s’il est nécessaire d’apporter de la chaleur pour l’étape de recyclage, les seuls moyens 22 de chauffage de la chambre inférieure 20 peuvent alors être utilisés, et l’on notera alors le gain réalisé grâce à l’indépendance des moyens de chauffage 22 et 11. D’ailleurs l’installation peut, dans un mode de réalisation non représenté, ne comprendre que les moyens de chauffage 22, lesquels sont alors suffisants pour chauffer l’ensemble de l’installation, i.e. les chambres inférieure 20 et supérieure 10, dans la position d’ouverture. Dans l’ensemble de la présente demande, l’expression « entre ... et ... » doit être comprise bornes incluses. Installation pour la siliciuration d’au moins une préforme fibreuse comprenant : - une chambre supérieure (10) comprenant un support de maintien (12) permettant de maintenir ladite préforme (13) ; - une chambre inférieure (20) comprenant un support de bain (23) apte à supporter un récipient (21) apte à contenir un bain d’une composition d’infiltration (25) comprenant du silicium fondu ; - des moyens de chauffage (22) d’au moins ladite chambre inférieure ; et - un organe de déplacement (26) permettant de mettre en mouvement relatif le support de maintien (12) et le support de bain (23) ; l’installation comprenant en outre un organe de fermeture (40) disposé entre la chambre inférieure (20) et la chambre supérieure (10) et permettant de faire passer l’installation d’une position d’ouverture, où la chambre supérieure et la chambre inférieure sont en communication fluidique, à une position de séparation, où les chambres inférieure et supérieure sont séparées hermétiquement l’une de l’autre. Installation selon la revendication 1, dans laquelle l’organe de déplacement (26) permet de déplacer le support de bain (23) depuis la chambre inférieure (20) jusqu’à la chambre supérieure (10). Installation selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l’installation comprend en outre une source de gaz (31, 32) et optionnellement un humidificateur (33) connectés à la chambre inférieure (20). Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le support de maintien (12) comprend en outre un organe de pesée. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle les moyens de chauffage (11, 22) sont des moyens de chauffage par induction. Procédé de siliciuration d’un préforme fibreuse, réalisée dans une installation selon l’une des revendications 1 à 5, le procédé comprenant au moins : - une étape de siliciuration au cours de laquelle l’installation est dans une position d’ouverture et dans laquelle la préforme fibreuse (13) est au contact du bain de composition d’infiltration (25) ; et - une étape de recyclage de la composition d’infiltration, réalisée dans la chambre inférieure (20) et pendant laquelle l’installation est dans une position de fermeture. Procédé de siliciuration selon la revendication 6, dans lequel l’étape de recyclage est réalisée par introduction dans la chambre inférieure (20) d’une atmosphère de traitement. Procédé de siliciuration selon la revendication 6 ou 7 dans lequel la température de la chambre supérieure au cours de l’étape de siliciuration est comprise entre 1400°C et 1500°C, et la température de la chambre inférieure au cours de l’étape de recyclage est comprise entre 1400°C et 1600°C.