FR 3151661 A1 20250131 FR 2308207 A 20230728 L’invention concerne un procédé (101) de détection d’anomalies de type freckle d’un échantillon en superalliage à base de nickel. Le procédé (101) comprend un premier chauffage (105) de l’échantillon à une première température, un premier refroidissement (107) de l’échantillon à une première vitesse de refroidissement déterminée, un second chauffage (109) de l’échantillon à une seconde température, inférieure à la première température, un second refroidissement (111) de l’échantillon et une identification (113) d’au moins une anomalie de type freckle, à la surface dudit échantillon, correspondant à une modification locale déterminée de l’apparence dudit échantillon. Figure pour l’abrégé : Fig. 1 PROCEDE DE DETECTION D’ANOMALIES DE TYPE FRECKLE D’UN ECHANTILLON EN SUPERALLIAGE A BASE DE NICKEL L’invention est relative au domaine du contrôle de l’état de matériaux, en particulier destinés à la fabrication de pièces d’aéronefs. Elle concerne un procédé de détection d’anomalies de type freckle d’un échantillon en superalliage à base de nickel. Les superalliages, et notamment les superalliages à base de nickel, présentent des propriétés de résistance mécanique à haute température (par exemple à des températures supérieures à 500 °C) qui font d’eux des matériaux couramment utilisés pour la fabrication de pièces d’aéronefs. Le durcissement des superalliages à base Nickel est obtenu par précipitation de phases γ’ ou γ’’ dans une matrice γ de structure CFC (riche en nickel) en présence d’éléments γ’-gènes tels que le titane, l’aluminium et le tantale ou γ’’-gènes tel que le niobium. A titre d’exemples non-limitatifs, on peut citer les superalliages commerciaux tels que l’AD730®, le Waspalloy®, l’Inco718® et le René65®. Pour atteindre ces propriétés, il est nécessaire de produire des superalliages de structure homogène, autrement dit sans anomalies métallurgiques afin de limiter les zones d’amorçage de fissures. L’élaboration des superalliages est complexe et comprend au moins deux étapes de fusion successives. Lors d’une première étape de fusion par induction sous vide (en anglais Vacuum Induction Melting ou VIM), les matières premières sont fondues sous vide et coulées afin d’obtenir un lingot présentant une composition cible et homogène. Lors d’une deuxième étape, le lingot obtenu à l’étape précédente sert d’électrode et est fondu sous vide poussé selon la méthode de refusion à l’arc sous vide (en anglais Vacuum Arc Remelting , ou VAR). La solidification contrôlée du métal fondu est obtenue par refroidissement dans un creuset et permet de contrôler les conditions de solidifications. Ces différentes étapes ont pour but d’homogénéiser la structure et de réduire le nombre d’anomalies métallurgiques. Les traitements thermo mécaniques du lingot refondu permettent plus tard de convertir le lingot en billette, de réduire encore le nombre d’anomalies et de modifier la structure en favorisant l’apparition de certaines phases durcissantes notamment. Malgré une élaboration multi-étapes complexe de fusion, refusion et traitements thermomécaniques, des anomalies (dites métallurgiques dans la mesure où elles sont liées à la fabrication du superalliage) qui correspondent à des défauts localisés dans la structure (i.e. l’agencement des atomes) du matériau dans le produit fini peuvent subsister. Ces anomalies, comprennent notamment les anomalies de type « freckle » (noté freckle sans guillemets dans ce qui suit) qui consistent en des zones trop enrichies en titane par rapport à la matrice, favorisant la précipitation de phases intermétalliques de type η-Ni 3 Ti , indésirables car impossible à faire disparaître par un traitement thermomécanique. Les anomalies de type freckle se présentent sous la forme d’alignement continue. Elles ont en outre des effets négatifs sur les propriétés mécaniques effectives du matériau. Or, lorsque le matériau est destiné à la fabrication de pièces d’aéronefs, il est soumis à des critères stricts de résistance mécanique. En d’autres termes, le matériau doit garantir certaines propriétés mécaniques lorsqu’il est soumis à un essai de fatigue. Pour ces raisons, il est utile de pouvoir détecter la présence d’anomalies de type freckle dans un tel matériau avant son utilisation éventuelle pour la fabrication d’une pièce. Une approche connue pour détecter les anomalies est celle du contrôle (on parle également d’attaque) macrographique qui permet de détecter des anomalies débouchantes de type freckle mais qui est dépendante de l’état de surface de l’échantillon sous test et également dépendante de l’opérateur. Une autre approche connue utilisée pour détecter les anomalies est celle du contrôle par courants de Foucault qui permet également de détecter les anomalies débouchantes (voire même sous-jacentes à la surface) mais elle présente également une très forte sensibilité à l’état de surface de l’échantillon et implique nécessairement de réaliser une étape supplémentaire complexe de « levée de doute » concernant les éventuelles anomalies détectées. La présente invention propose une solution à ces inconvénients. Ainsi, un objectif de l’invention est de permettre la détection d’anomalies métallurgiques de type freckle de manière non destructive et sur des échantillons présentant un état de surface variable. À cet effet, l’invention selon un premier aspect a pour objet un procédé de détection d’anomalies de type freckle d’un échantillon en superalliage à base de nickel, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : - un premier chauffage dudit échantillon à une première température, pendant une première durée ; - un premier refroidissement dudit échantillon à une première vitesse de refroidissement déterminée ; - un second chauffage dudit échantillon à une seconde température, inférieure à la première température, pendant une seconde durée, supérieure à la première durée ; - un second refroidissement dudit échantillon ; et, - une identification d’au moins une anomalie de type freckle, à la surface dudit échantillon, correspondant à une modification locale déterminée de l’apparence dudit échantillon. Le procédé selon l’invention peut comprendre une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément les unes des autres ou en combinaison les unes avec les autres : - une modification locale de l’apparence de l’échantillon est une zone plus sombre et plus mat que l’apparence du reste dudit échantillon. - le premier chauffage et le second chauffage sont réalisés dans un four sous vide. - la première température est supérieure à 1000°C et inférieure à 1100°C, de préférence comprise entre 1051 et 1079°C. - la seconde température est supérieure à 700°C et inférieure à 800°C, de préférence comprise entre 746°C et 774°C. - le premier refroidissement est réalisé par immersion de l’échantillon dans un flux d’argon et le second refroidissement est réalisé par immersion de l’échantillon à l’air libre. - la première durée est supérieure à 20 minutes et inférieure à 2 heures, de préférence comprise entre 30 minutes et 1 heures et 30 minutes et la seconde durée est supérieure à 4 heures et inférieure à 12 heures, de préférence comprise entre 6 heures et 10 heures. - l’échantillon est une plaque ou un barreau qui est issu d’une opération comprise parmi : un sciage, un grenaillage, un fraisage, une découpe fil, un polissage ou une attaque au réactif d’attaque macrographique. - la première vitesse de refroidissement est supérieure à 50°C/mn et inférieure à 100°C/mn, de préférence comprise entre 70°C/mn et 90°C/mn. L’invention sera mieux comprise à l’aide de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d’exemple et faite en se référant aux dessins annexés dans lesquels : la est un diagramme d’étapes d’un mode de mise en œuvre d’un procédé de détection d’anomalies de type freckle d’un échantillon en superalliage à base de nickel selon l’invention ; La illustre une évolution du profil de température d’un échantillon en fonction du temps au cours de la mise en œuvre du procédé selon l’invention ; la est un exemple d’une modification locale de l’apparence d’un échantillon en superalliage à base de nickel correspondant à une anomalie détectée par la procédé selon l’invention ; et, la est un ensemble d’exemples d’échantillons auquel un mode de mise en œuvre du procédé selon l’invention a été appliqué. En référence à la et à la , nous allons maintenant décrire un mode de mise en œuvre d’un procédé 101 de détection d’anomalies de type freckle d’un échantillon 103 en superalliage à base de nickel. Des exemples d’échantillons 103 (en superalliage à base de nickel) sont montrés à la et à la qui seront décrites plus en détail plus loin. Un tel échantillon peut être, par exemple, une plaque ou un barreau dont le matériau, c’est-à-dire le superalliage à base de nickel dans lequel est formé l’échantillon, est destiné à la fabrication d’une pièce d’aéronef (comme par exemple, un disque de turbine). Il peut notamment être issu d’une étape de forgeage à chaud partir d’une billette comme par exemple le laminage ou le matriçage. En outre, l’échantillon peut être issu de n’importe quelle opération comprise parmi un sciage, un grenaillage, une découpe fil, un fraisage, un polissage ou une attaque au réactif d’attaque micrographique. En d’autres termes, le procédé de détection selon l’invention peut être appliqué à un échantillon issu de n’importe quelle étape correspondant à la fabrication ou au test d’un superalliage à base de nickel sans préparation de surface préalable et, par conséquent, avec n’importe quel état de surface (après sciage, grenaillage…) à la seule condition que la surface en question soit plane. A titre d’exemple non-limitatif, les barreaux représentés à la ont pour dimensions 60 millimètres, 15 millimètres et 15 millimètres. Dans ce qui suit, une anomalie désigne une anomalie métallurgique de type freckle et le procédé permet donc de détecter le freckle éventuellement présent en surface d’un échantillon. Dans le procédé 101, l’étape 105 consiste en un chauffage de l’échantillon 103 à une température T1, pendant une durée d1. En particulier, la température doit être suffisamment élevée, et pendant une durée suffisamment longue, pour provoquer la transformation d’un ou de plusieurs constituants de l’échantillon 105 en une solution solide. L’étape 105 est donc une mise en solution d’un échantillon en superalliage à base de nickel. Par exemple, la température T1 peut être supérieure à 1000°C et inférieure à 1100°C et plus précisément comprise entre 1051 et 1079°C tandis que la durée d1 peut être supérieure à 20 minutes et inférieure à 2 heures et plus précisément comprise entre 30 minutes et 1 heures et 30 minutes de manière notamment à garantir cette mise en solution. L’étape 107 consiste ensuite en un refroidissement de l’échantillon 103 à une vitesse de refroidissement v1 déterminée. La vitesse de refroidissement v1 est dite déterminée dans le sens où les conditions entraînant ce refroidissement sont suffisamment contrôlées pour obtenir une vitesse de refroidissement souhaitée. A titre d’exemple non-limitatif, ce refroidissement peut être réalisé par immersion de l’échantillon 103 dans un flux d’argon. Ainsi, le balayage de la surface de l’échantillon par le flux gazeux d’argon entraîne un refroidissement rapide de celui-ci. A titre d’exemple non-limitatif également, cette vitesse de refroidissement v1 (par exemple obtenue sous l’effet d’un flux d’argon) peut être supérieure à 50°C/mn et inférieure à 100°C/mn et de préférence comprise entre 70°C/mn et 90°C/mn. Cette étape 107 de refroidissement, dont la finalité est une chute rapide de la température de l’échantillon, correspond donc à une trempe de l’échantillon 103 en superalliage à base de nickel. L’étape 109 consiste ensuite en un nouveau chauffage de l’échantillon 103. A la différence de l’étape 105, ce chauffage se fait à une température T2, inférieure à la température T1 et pendant une durée d2 supérieure à la durée d1 de sorte qu’il ne s’agit pas d’une mise en solution mais d’un revenu. Par exemple, la température T2 peut être supérieure à 700°C et inférieure à 800°C et plus précisément comprise entre 746°C et 774°C tandis que la durée d2 peut être supérieure à 4 heures et inférieure à 12 heures et plus précisément comprise entre 6 heures et 10 heures. Dans un mode de mise en œuvre particulier, le chauffage de l’étape 105 et le chauffage de l’étape 109 peuvent être tous les deux être réalisés dans un four sous vide, afin d’éviter les phénomènes d’oxydation en surface. L’étape 111 consiste ensuite en un second refroidissement de l’échantillon 103. Dans le cas de ce second refroidissement, les conditions de refroidissement ne nécessitent pas de contrôle précis pour obtenir une vitesse déterminée et ne nécessitent pas de refroidissement rapide. Ainsi, ce second refroidissement peut être réalisé par immersion de l’échantillon 103 à l’air libre, c’est-à-dire en plaçant l’échantillon au contact de l’air ambiant pour obtenir la baisse de sa température. Enfin, l’étape 113 consiste en une identification d’au moins une anomalie de type freckle, à la surface de l’échantillon 103. Cette anomalie est identifiable dans la mesure où elle correspond à une modification locale déterminée de l’apparence de l’échantillon 103 dans la zone comprenant l’anomalie. Ainsi, dans un mode de mise en œuvre particulier, un opérateur peut identifier une ou plusieurs anomalies, visibles à la surface de l’échantillon 103, par exemple en utilisant une loupe binoculaire. Dans un autre mode de réalisation, une ou des anomalies peuvent être identifiées grâce à l’acquisition et au traitement d’images numériques de la surface de l’échantillon ayant été soumis aux étapes 105 à 111 du procédé de détection. La montre un agrandissement d’une partie de la surface d’un échantillon dans lequel est visible un exemple d’anomalie 201 (entourée par des traits pointillés) détectée grâce au procédé de l’invention. En particulier, dans l’exemple représenté, la modification locale de l’apparence de l’échantillon entraînée par la présence de l’anomalie 201 est une zone plus sombre et plus mat que l’apparence du reste de l’échantillon 103. De manière générale, l’homme du métier saura distinguer une telle modification locale de l’apparence d’une éventuelle tâche ou de tout autre modification qui ne serait pas liée à une anomalie. Plus précisément, la matrice de l’échantillon 103, c’est-à-dire l’agencement tridimensionnel des atomes du superalliage confère à l’échantillon 103 une apparence générale homogène sauf au niveau d’une ou de plusieurs anomalies révélées suite aux chauffages et aux refroidissements successifs du procédé 101. La montre trois exemples d’échantillons 103 pour lesquels des anomalies de type freckle ont été révélées, c’est-à-dire rendues apparentes par les étapes 105 à 111 du procédé et dont l’identification est ici symbolisée par les ellipses en trait plein entourant lesdites anomalies 201. En l’espèce, il s’agit d’échantillons de type barreau dont l’état de surface diffère dans la mesure où la partie haute de la figure montre un échantillon 103 issu d’une opération de découpe fil (on parle de brut de découpe fil), la partie centrale de la figure montre un échantillon 103 issue d’une opération de fraisage (on parle de brut de fraisage) et la partie basse de la figure montre un échantillon 103 issu d’opérations de polissage et d’attaque au réactif d’attaque macrographique. Ces images illustrent donc la capacité du procédé 101 à détecter des anomalies quel que soit l’état de surface de l’échantillon soumis audit procédé. En outre, grâce au procédé selon l’invention, il est possible de détecter des anomalies d’un échantillon en superalliage à base de nickel sans utiliser de produit chimique et sans recourir à des moyens de contrôle destructif tels que les courants de Foucault. Le procédé selon l’invention permet de révéler les anomalies de type freckle qui consistent en des ségrégations positives (concentration locale de Ti). Toutefois, et bien que non testée, l’invention pourrait trouver une application dans la révélation d’autres anomalies par ségrégation telles que les anomalies négatives (déplétion locale de titane ou déficience locale en phase γ’) de type White Spot. Dans ce cas, l’anomalie est non débouchante et nécessiterait de réaliser la détection sur une coupe d’échantillon réalisée dans le plan de l’anomalie. Procédé (101) de détection d’anomalies de type freckle d’un échantillon (103) en superalliage à base de nickel, ledit procédé (101) comprenant les étapes suivantes : - un premier chauffage (105) dudit échantillon (103) à une première température (T1), pendant une première durée (d1) ; - un premier refroidissement (107) dudit échantillon (103) à une première vitesse (v1) de refroidissement déterminée ; - un second chauffage (109) dudit échantillon (103) à une seconde température (T2), inférieure à la première température (T1), pendant une seconde durée (d2), supérieure à la première durée (d1) ; - un second refroidissement (111) dudit échantillon (103) ; et, - une identification (113) d’au moins une anomalie de type freckle (201), à la surface dudit échantillon (103), correspondant à une modification locale déterminée (201) de l’apparence dudit échantillon (103). Procédé (101) selon la revendication 1, dans lequel une modification locale de l’apparence (201) de l’échantillon (103) est une zone plus sombre et plus mat que l’apparence du reste dudit échantillon (103). Procédé (101) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le premier chauffage (105) et le second chauffage (109) sont réalisés dans un four sous vide. Procédé (101) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première température (T1) est supérieure à 1000°C et inférieure à 1100°C, de préférence comprise entre 1051 et 1079°C. Procédé (101) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la seconde température (T2) est supérieure à 700°C et inférieure à 800°C, de préférence comprise entre 746°C et 774°C. Procédé (101) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le premier refroidissement (107) est réalisé par immersion de l’échantillon (103) dans un flux d’argon et le second refroidissement (111) est réalisé par immersion de l’échantillon (103) à l’air libre. Procédé (101) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première durée (d1) est supérieure à 20 minutes et inférieure à 2 heures, de préférence comprise entre 30 minutes et 1 heures et 30 minutes et la seconde durée (d2) est supérieure à 4 heures et inférieure à 12 heures, de préférence comprise entre 6 heures et 10 heures. Procédé (101) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’échantillon (103) est une plaque ou un barreau qui est issu d’une opération comprise parmi : un sciage, un grenaillage, un fraisage, une découpe fil, un polissage ou une attaque au réactif d’attaque macrographique. Procédé (101) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première vitesse de refroidissement (v1) est supérieure à 50°C/mn et inférieure à 100°C/mn, de préférence comprise entre 70°C/mn et 90°C/mn.