FR 3146616 A1 20240920 FR 2402612 A 20240315 La présente invention divulgue des bandes de roulement comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts causés par des particules (par exemple, silice, noir de carbone) et/ou des vides. Bande de roulement de pneumatique Domaine de l’invention La présente invention concerne des bandes de roulement de pneumatique contenant de la silice ayant une faible concentration de défauts. CONTEXTE De nombreux produits d’importance commerciale sont formés de compositions élastomères dans lesquelles la charge de renforcement est dispersée dans un ou plusieurs élastomères, tels que des élastomères synthétiques, un caoutchouc naturel ou des mélanges de tels élastomères. Un composite ou mélange maître formé en mélangeant la charge de renforcement avec les un ou plusieurs élastomères est ensuite mélangé à des additifs de traitement et de durcissement. Différents produits sont générés lors du durcissement, comprenant, par exemple, des bandages pneumatiques et non pneumatiques ou pleins pour véhicules, tels que la partie de bande de roulement comprenant une chape, une base et une sous-chape. Le noir de carbone est souvent utilisé en tant que charge de renforcement pour les composés de caoutchouc incorporés dans des pneumatiques, par exemple incorporés dans des bandes de roulement de pneumatique. La silice est également couramment utilisée dans des applications de pneumatique et peut présenter des avantages en termes de performances par rapport aux bandes de roulement de pneumatique à base de noir de carbone, telle qu’une résistance au roulement améliorée. Cependant, il existe un compromis avec les composés à base de silice dans la mesure où ces composés présentent de moins bonnes performances d’usure, par exemple pour des composés contenant du caoutchouc naturel. Par conséquent, il existe un besoin de fournir des composés de caoutchouc contenant de la silice qui permettent d’optimiser à la fois les propriétés de résistance à l’usure et au roulement. Résumé Un aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce (partie pour cent) de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts indiquée par une valeur A T , définie comme étant un pourcentage en surface de défauts d’une tranche de caoutchouc de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (vi) : (i) A T ≤ 2,7 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) A T ≤ 1,4 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) A T ≤ 0,75 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) A T ≤ 0,5 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; (v) A T ≤ 0,33 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm ; et (ii) A T ≤ 0,15 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 10 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts indiquée par une valeur N T , définie comme étant le nombre de défauts par unité de surface d’une tranche de caoutchouc de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (vi) : (i) N T ≤ 1700/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) N T ≤ 950/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) N T ≤ 250/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) N T ≤ 100/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) N T ≤ 50/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce d’au moins une silice, la bande de roulement ayant une faible concentration de vides indiquée par une valeur A V , définie comme étant un pourcentage en surface de vides d’une tranche de caoutchouc de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (vi) : (i) A V ≤ 0,6 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) A V ≤ 0,4 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce d’au moins une silice, la bande de roulement ayant une faible concentration de vides indiquée par une valeur N V , définie comme étant le nombre de vides par unité de surface d’une tranche de caoutchouc de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (vi) : (i) N V ≤ 500/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) N V ≤ 150/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; et (iii) N V ≤ 65/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts comme indiqué par l’équation A T ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et A T est un pourcentage de surface de défauts dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) à (v) : (i) a = 4, b = 0,08 et c = 1,9 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 2,4, b = 0,07 et c = 1 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 0,8, b = 0,008 et c = 0,09 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = -0,73, b = 0,15 et c = 0,93 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -5,26, b = 0,001 et c = 5,38 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts comme indiqué par l’équation N T ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et N T est un nombre de défauts par unité de surface dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) à (v) : (i) a = 2500, b = 0,007 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 1500, b = 0,018 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 580, b = 0,14 et c = 240 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = -30, b = 0,01 et c = 120 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -590, b = 0,0014 et c = 611 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement ayant une faible concentration de vides comme indiqué par l’équation A V ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et A V est un pourcentage de surface de vides dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) et (ii) : (i) a = 3,3, b = 0,037 et c = 0,1 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 2,3, b = 0,075 et c = 0,28 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement ayant une faible concentration de vides comme indiqué par l’équation N V ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et N V est un nombre de vides par unité de surface dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) et (ii) : (i) a = 800, b = 0,02 et c = 400 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 480, b = 0,1 et c = 170 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Dans un aspect quelconque divulgué présentement, la concentration totale de défauts satisfait à au moins l’un de (i) à (v) ou satisfait à au moins l’un de (i) à (iv) ou satisfait à au moins l’un de (i) à (iii), ou satisfait à (i) ou (ii). Un autre aspect concerne une bande de roulement comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce d’au moins une silice, un pneumatique comportant la bande de roulement présentant un ou plusieurs des suivants : un coefficient de résistance au roulement inférieur ou égal à 7 N/kN RRc ; un coefficient de résistance au roulement normalisé inférieur ou égal à 95 ; une résistance au roulement normalisée réduite de 10 % par rapport à une bande de roulement de pneumatique de conception équivalente ayant une teneur comparable en charge de noir de carbone ; un taux d’usure de bande de roulement équivalent ou réduit par rapport à une bande de roulement de pneumatique de conception équivalente ayant une teneur comparable en charge de noir de carbone ; une résistance au roulement normalisée réduite de 10 % par rapport à une bande de roulement de pneumatique dérivée d’un équivalent de mélange à sec préparé à partir d’une charge sèche et d’un élastomère solide ; un taux d’usure de bande de roulement équivalent ou réduit par rapport à une bande de roulement de pneumatique dérivée d’un mélange sec équivalent préparé à partir d’une charge sèche et d’un élastomère solide. En ce qui concerne tout aspect ou mode de réalisation divulgué présentement, le cas échéant, la bande de roulement de pneumatique peut comprendre en outre l’un ou plusieurs des modes de réalisation suivants : la silice est présente en une quantité d’au moins 20 pce ; la silice est de la silice précipitée ; la silice est de la silice de balle de riz ; la silice a une surface CTAB allant de 80 m 2 /g à 350 m 2 /g ; la silice a une surface CTAB allant de 140 m 2 /g à 250 m 2 /g . En ce qui concerne tout aspect ou mode de réalisation divulgué présentement, le cas échéant, la bande de roulement de pneumatique peut comprendre en outre l’un ou plusieurs quelconque des modes de réalisation suivants : la bande de roulement de pneumatique comprend en outre au moins une charge supplémentaire choisie parmi des matériaux carbonés, le noir de carbone, la nanocellulose, la lignine, des argiles, des nanoargiles, des oxydes métalliques, des carbonates métalliques, du carbone de pyrolyse, du carbone récupéré, du noir de carbone récupéré, des graphènes, des oxydes de graphène, un oxyde de graphène réduit, des granules d’oxyde de graphène réduits densifiés, des nanotubes de carbone, des nanotubes de carbone à paroi unique, des nanotubes de carbone à parois multiples, des nanostructures de carbone, des charges fibreuses, un carbone hydrothermique, des particules de cellulose nanocristalline-amidon, des polysaccharides, des glucanes, des dextranes, une cellulose microfibrillée, l’amidon, une terre siliceuse, un caoutchouc granulé et un caoutchouc granulé fonctionnalisé, ou des combinaisons de ceux-ci, et des matériaux enduits et traités ; la silice est présente en une quantité allant de 25 % à 99 % en poids et l’au moins une charge supplémentaire est présente en une quantité allant de 1 % à 75 % en poids par rapport au poids total de charge. En ce qui concerne tout aspect ou mode de réalisation divulgué présentement, le cas échéant, la bande de roulement de pneumatique peut comprendre en outre l’un ou plusieurs quelconque des modes de réalisation suivants : l’au moins un élastomère est choisi parmi un caoutchouc naturel, un caoutchouc naturel fonctionnalisé, un caoutchouc styrène-butadiène, un caoutchouc styrène-butadiène fonctionnalisé, un caoutchouc styrène-butadiène hydrogéné, un caoutchouc polybutadiène, un caoutchouc polybutadiène fonctionnalisé, un caoutchouc polyisoprène, un caoutchouc éthylène-propylène, des élastomères à base d’isobutylène, un caoutchouc polychloroprène, un caoutchouc nitrile, un caoutchouc nitrile hydrogéné, un caoutchouc polysulfure, des élastomères de polyacrylate, des fluoroélastomères, des perfluoroélastomères, des élastomères de silicone, des copolymères séquencés thermoplastiques et leurs mélanges ; l’au moins un élastomère est choisi parmi un caoutchouc naturel, un caoutchouc styrène-butadiène, un caoutchouc polybutadiène et leurs mélanges ; l’au moins un élastomère comprend un caoutchouc naturel en une quantité d’au moins 20 % en poids par rapport au poids total de l’élastomère ; l’au moins un élastomère est un caoutchouc naturel ; l’au moins un élastomère est un mélange comprenant un caoutchouc naturel et au moins l’un parmi un caoutchouc styrène-butadiène et un caoutchouc polybutadiène. En ce qui concerne tout aspect ou mode de réalisation divulgué présentement, le cas échéant, la bande de roulement de pneumatique peut comprendre en outre l’un ou plusieurs quelconque des modes de réalisation suivants : la bande de roulement de pneumatique est choisie parmi une bande de roulement de pneumatique radial pour camion et autobus (TBR), une bande de roulement de pneumatique tout-terrain (OTR), une bande de roulement de pneumatique de voiture de tourisme, une bande de roulement de pneumatique de véhicule de performance, une bande de roulement de pneumatique de camion léger, une bande de roulement de pneumatique de moto, une bande de roulement de pneumatique de véhicule électrique, et une bande de roulement de pneumatique d’équipement lourd. En ce qui concerne tout aspect ou mode de réalisation divulgué présentement, le cas échéant, la bande de roulement de pneumatique peut comprendre en outre l’un ou plusieurs quelconque des modes de réalisation suivants : la bande de roulement de pneumatique est dérivée d’un composite formé par mélange de la silice sous forme de silice humide avec l’au moins un élastomère sous forme d’élastomère solide. Description détaillée La présente invention concerne des bandes de roulement de pneumatique contenant de la silice (comprenant une charge de silice dispersée dans au moins un élastomère) qui confèrent de bonnes performances de résistance au roulement dans un pneumatique. De manière inattendue, ces bandes de roulement de pneumatique offrent également des performances d’usure qui sont au moins comparables à des bandes de roulement équivalentes comportant une charge de noir de carbone. Les pneumatiques et les bandes de roulement de pneumatique comprennent des composés de caoutchouc sélectionnés pour les tailles, qualités et fonctions de pneumatique souhaitées. Les bandes de roulement sont généralement fabriquées à partir de composés élastomères renforcés par une charge, telle que du noir de carbone et/ou de la silice. Bien que de nombreuses techniques de mélange soient connues pour optimiser la dispersion de la charge dans l’élastomère, la plupart des techniques de mélange disponibles dans le commerce n’ont pas permis d’obtenir une excellente uniformité de dispersion de la charge qui pourrait présenter des bénéfices en termes de performances. En conséquence, une quantité importante de charge non dispersée reste présente dans les composés de caoutchouc, agissant comme une source de défauts dans le caoutchouc qui peuvent réduire un ou plusieurs facteurs parmi la durée de vie à la fatigue, la résistance à la déchirure et la résistance à l’usure du caoutchouc. Bien que la quantification de la dispersion (par exemple, une macrodispersion) de noir de carbone ait reçu beaucoup d’attention, de nombreux composés de caoutchouc contiennent une quantité importante de particules autres que du noir de carbone. Par exemple, de nombreux produits en caoutchouc, notamment des bandes de roulement de pneumatique, contiennent de la silice en tant que charge. L’oxyde de zinc (ZnO) est un composant activateur courant et est présent dans de nombreuses formulations de caoutchouc. Comme pour le noir de carbone, une certaine fraction de ces autres types de particules reste non dispersée. Les images au microscope optique à transmission de tranches minces de caoutchouc contenant du noir de carbone, de la silice et d’autres particules peuvent révéler un certain nombre de points sombres, gris et lumineux. Les points sombres, généralement attribués au noir de carbone non dispersé, présentent un bon contraste avec le fond (gris), étant donné que le noir de carbone possède des propriétés élevées d’absorption de la lumière. Ce contraste constitue un moyen pour la mesure de la dispersion de noir de carbone par analyse d’images. Cependant, la silice et l’oxyde de zinc présentent de faibles propriétés d’absorption de la lumière, ce qui pose des problèmes lors de leur mesure et de leur analyse par microscopie optique. Ces particules peuvent potentiellement agir comme une source de défauts, de manière très similaire au noir de carbone non dispersé. En conséquence, pour les formulations de caoutchouc plus complexes contenant des composants autres que le noir de carbone, une image plus complète de la macrodispersion peut ne pas être observée par microscopie optique. Il a été découvert que la silice non dispersée et l’oxyde de zinc peuvent être quantifiés en utilisant la microscopie électronique comme décrit dans la partie ultérieure de cette demande de brevet. De plus, il a été découvert de manière inattendue qu’un certain nombre de types de défauts, notamment le noir de carbone non dispersé, la silice non dispersée, l’oxyde de zinc, les vides (fissures, déchirures, cavités, etc.) peuvent être répandus dans les matériaux élastomères renforcés, notamment les bandes de roulement de pneumatique commerciales. Le noir de carbone non dispersé, la silice non dispersée, l’oxyde de zinc et les vides sont tous des imperfections dans le matériau de caoutchouc ; les vides peuvent être considérés comme un type de défaut en plus des défauts particulaires (par exemple, le noir de carbone, la silice et l’oxyde de zinc non dispersés). Étant donné que les vides sont essentiellement des espaces vides, exempts de solides et de liquides, ils peuvent être identifiés et quantifiés comme des objets brillants dans les images de microscopie optique à transmission de tranches minces de caoutchouc. Au total, tous les défauts décrits présentement, à savoir le noir de carbone non dispersé, la silice non dispersée, l’oxyde de zinc et les vides, sont des défauts qui peuvent conduire à des fissures, des fractures et des cavités plus importantes pouvant provoquer une dégradation du mélange de caoutchouc. Une combinaison de ces défauts dans une bande de roulement peut conduire à de mauvaises performances, telles que l’usure. L’invention concerne de nouvelles bandes de roulement de pneumatique comprenant une charge de silice, la bande de roulement présente une faible concentration des types de défauts décrits présentement. Des concentrations de défauts aussi faibles n’ont été observées à ce jour dans aucune bande de roulement de pneumatique connue. Un aspect concerne une bande de roulement de pneumatique ayant une faible concentration totale de défauts. La « concentration totale de défauts », telle qu’utilisée présentement, désigne la quantité mesurée de défauts dans la bande de roulement résultant d’une combinaison de particules et de vides. Plus spécifiquement, la concentration totale de défauts peut être la somme des défauts de charge particulaire, tels que des charges non dispersées (par exemple, noir de carbone et/ou silice), l’oxyde de zinc et des vides. La concentration totale de défauts peut être déterminée au moyen d’une combinaison de microscopie optique et de microscopie électronique. Sans vouloir être lié par une quelconque théorie, le noir de carbone non dispersé, la silice non dispersée, l’oxyde de zinc et les vides peuvent avoir un impact notable sur les performances (par exemple, les performances de la bande de roulement) ; les défauts particulaires peuvent conduire à des fissures et les cavités et les vides peuvent être considérés comme des fissures et des cavités préexistantes dans le composé, représentant une étape avancée vers la dégradation du caoutchouc. Sans vouloir être lié par une quelconque théorie, il est attendu que la taille des fissures et des cavités dues aux défauts et aux vides particulaires augmente en raison de contraintes concentrées sous des contraintes étendues et de compression répétées avec le pneumatique roulant sur la route, conduisant à la croissance de fissures à la surface du pneumatique, ce qui entraîne une perte de la bande de roulement en caoutchouc. Sans vouloir être lié par une quelconque théorie, la réduction de la concentration totale de défauts ou de vides peut à elle seule conduire à des propriétés et des performances améliorées du caoutchouc. Par conséquent, un autre aspect concerne une bande de roulement de pneumatique présentant une faible concentration de vides, c’est-à-dire une faible concentration de vides. Selon une option, la concentration de défauts (concentration totale de défauts et/ou concentration de vides) peut être déterminée par analyse de coupes au microtome d’une bande de roulement. Les coupes au microtome peuvent avoir une épaisseur de 2 µm ou moins, de 1,5 µm ou moins, ou de 1 µm ou moins, par exemple de 0,5 µm à 2 µm, de 0,5 µm à 1,5 µm, par exemple d’environ 1 µm. Une partie quelconque de la bande de roulement peut être mesurée. Selon une option, la concentration totale de défauts est mesurée en échantillonnant le centre de la bande de roulement. Le centre de la bande de roulement peut désigner le centre géométrique : centre de la direction radiale du pneumatique (c’est-à-dire à la moitié de la profondeur de sculpture) et centre de la direction latérale (milieu de la section transversale latérale). Par exemple, un échantillon peut être prélevé au milieu d’une section transversale latérale à la moitié de la profondeur de sculpture, par exemple ± 20 %, ± 10 % ou ± 5 % de la profondeur de sculpture. En variante, le centre de la bande de roulement peut désigner le centre géométrique du pavé de bande de roulement, qui est le centre d’un pavé continu qui ne contient pas de rainure, par exemple une partie centrale d’une nervure ou une barrette à la moitié de la profondeur de sculpture. Généralement, les bandes de roulement de pneumatique ont une épaisseur allant de 4 mm à 150 mm. Les plages peuvent comprendre de 9 mm à 33 mm, par exemple pour une bande de roulement de pneumatique TBR, de 9 mm à 150 mm (par exemple, de 60 mm à 150 mm) pour une bande de roulement de pneumatique OTR, et de 4 mm à 15 mm pour une bande de roulement de pneumatique de voiture de tourisme. Sans vouloir être lié par une quelconque théorie, il est estimé que les vides sont créés, au moins en partie, par la formation de vapeur à partir de l’humidité résiduelle pendant le processus de durcissement. Sans vouloir être lié par une quelconque théorie, on peut émettre l’hypothèse que le centre de la bande de roulement ou du pavé de bande de roulement contiendrait généralement la concentration la plus élevée de vides par rapport aux parties externes de la bande de roulement en raison, au moins en partie, des trajets plus longs requis pour que la vapeur diffuse hors du caoutchouc. La réduction de la concentration de vides, et donc de la concentration totale de défauts, à partir du centre de la bande de roulement peut potentiellement entraîner une réduction du nombre de défauts de vides dans les parties restantes (par exemple, externes) de la bande de roulement. Selon une option, la concentration de défauts peut être déterminée par microscopie. Par exemple, le noir de carbone non dispersé et les vides peuvent être déterminés par microscopie optique de coupes au microtome de la bande de roulement. La microscopie optique peut être réalisée en mode transmission, par exemple par microscopie optique à transmission (TLM). Les images optiques (en mode transmission) des coupes au microtome présentent généralement un fond clair peuplé d’objets sombres, chaque objet étant le résultat d’une collection d’agglomérats de noir de carbone. Étant donné que l’image est observée dans un espace bidimensionnel, chaque objet sombre couvre une zone qui peut être assimilée à un type de « particule ». (Pour le noir de carbone, le terme « particule » est censé représenter une couverture en surface d’agglomérats de noir de carbone et est distingué des « particules primaires » qui forment un agrégat de noir de carbone unique.) Ce « diamètre » de particule est défini présentement comme un « diamètre de cercle équivalent en surface » de la charge et est généralement de l’ordre du micron. En conséquence, l’état de dispersion peut être indiqué par une forme de distribution granulométrique, que ce soit par couverture en surface des particules, ou en nombre de particules par unité de surface ayant une certaine taille. La concentration ou la quantité de noir de carbone non dispersé et de vides peut être déterminée par microscopie optique, telle que la microscopie optique à transmission. Selon une option, la concentration de vides peut être déterminée sous la forme d’objets brillants par microscopie optique en mode transmission de coupes au microtome de la bande de roulement. Selon une option, la quantité de silice non dispersée, d’oxyde de zinc et de vides peut également être mesurée à l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB) utilisant un détecteur d’électrons rétrodiffusés avec les coupes au microtome de la bande de roulement positionnées sur une lame enduite d’oxyde d’indium-étain (ITO). L’utilisation d’un substrat d’ITO peut modifier ou améliorer le contraste de la silice non dispersée, de l’oxyde de zinc et des vides sur l’arrière-plan dans les images MEB. Selon une autre option, la bande de roulement peut être découpée en coupes au microtome après refroidissement de la bande de roulement à une température proche ou inférieure à la température de transition vitreuse du caoutchouc, par exemple, environ -20 C ou moins, par exemple, environ -30 C ou moins, environ -50 C ou moins, environ -100 C ou moins, par exemple, de -20 C à -130 C ou de -50 C à -130 C ou de -100 C à -130 C. Les coupes au microtome refroidies peuvent ensuite être placées sur la lame enduite d’ITO et laissées à réchauffer à température ambiante avant analyse au microscope optique ou par MEB. Bien que la silice non dispersée et/ou l’oxyde de zinc ne puissent pas être détectés de manière fiable par microscopie optique en raison du manque de contraste, selon une option, ils peuvent être détectés par microscopie électronique à balayage (MEB). Selon une autre option, la mesure par MEB peut être effectuée avec un détecteur d’électrons rétrodiffusés (BSE), c’est-à-dire MEB/BSE, qui crée un contraste élevé entre les oxydes métalliques et le noir de carbone ou le caoutchouc, en raison d’une efficacité de rétrodiffusion des électrons beaucoup plus élevée des atomes de silicium et de zinc de numéro atomique beaucoup plus élevé que celui des atomes de carbone. Cette configuration permet de détecter la silice et l’oxyde de zinc sous la forme d’objets gris clair sur un fond plus sombre de caoutchouc et de noir de carbone. La tension d’accélération du faisceau d’électrons peut être ajustée de telle sorte que le faisceau ait une profondeur de pénétration dans le caoutchouc plus élevée que l’épaisseur de la tranche de caoutchouc pour détecter toute la silice non dispersée et l’oxyde de zinc dans la tranche mince de caoutchouc à partir de leurs électrons rétrodiffusés. Cela ressemble beaucoup à la microscopie optique à transmission pour détecter la totalité du noir de carbone non dispersé dans la tranche de caoutchouc au lieu de détecter uniquement la silice non dispersée et l’oxyde de zinc sur la surface du caoutchouc avec un détecteur d’électrons secondaires classique. Selon une option, le contraste peut être amélioré plus avant en plaçant le caoutchouc sur une lame recouverte d’oxyde d’indium-étain (ITO), car la rétrodiffusion du revêtement d’ITO sous la tranche de caoutchouc peut augmenter l’intensité globale des électrons rétrodiffusés qui permet la détection des vides sous la forme d’objets très clairs dans les images MEB/BSE. Selon un aspect, la bande de roulement peut être caractérisée par une concentration totale de défauts provenant (au moins) des sources suivantes : particules de noir de carbone non dispersées, silice non dispersée, particules d’oxyde de zinc et vides. Dans un autre aspect, la bande de roulement peut être caractérisée par une concentration de défauts de vides uniquement. Un aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice (la silice est dispersée dans l’au moins un élastomère), la bande de roulement ayant une faible concentration totale de défauts indiquée par une valeur A T , définie comme étant le pourcentage en surface de défauts d’une tranche de caoutchouc de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (vi) : (i) A T ≤ 2,7 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) A T ≤ 1,4 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) A T ≤ 0,75 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) A T ≤ 0,5 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; (v) A T ≤ 0,33 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm ; et (vi) A T ≤ 0,15 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 10 µm. Les options pour A T sont : (i) A T ≤ 2,5 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ou A T ≤ 2 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou A T ≤ 1,5 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou A T ≤ 1 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou A T ≤ 0,9 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; ou (ii) A T ≤ 1 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm, ou A T ≤ 0,9 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; ou A T ≤ 0,8 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; ou A T ≤ 0,7 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; ou (iii) A T ≤ 0,6 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; ou (iv) A T ≤ 0,4 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; ou (v) A T ≤ 0,3 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm ; ou (vi) A T ≤ 0,1 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 10 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts indiquée par une valeur N T , définie comme étant le nombre de défauts par unité de surface d’une tranche de caoutchouc de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (vi) : (i) N T ≤ 1700/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) N T ≤ 950/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) N T ≤ 250/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) N T ≤ 100/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) N T ≤ 50/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. En variante, N T peut être défini de manière générique (pour une tranche de caoutchouc d’épaisseur quelconque) comme un nombre de défauts par unité de volume (nombre/mm 2 -µm). Les options pour N T sont : (i) N T ≤ 1600/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou N T ≤ 1500/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou N T ≤ 1200/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou N T ≤ 1000/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou N T ≤ 900/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou N T ≤ 800/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) N T ≤ 900/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm, ou N T ≤ 800/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm, ou N T ≤ 700/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm, ou N T ≤ 600/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm, ou N T ≤ 500/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm, ou N T ≤ 400/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm, ou N T ≤ 300/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) N T ≤ 200/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm, ou N T ≤ 150/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) N T ≤ 100/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm, ou N T ≤ 90/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm, ou N T ≤ 80/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce d’au moins une silice, la bande de roulement ayant une faible concentration de vides indiquée par une valeur A V , définie comme étant le pourcentage en surface de vides d’une tranche de caoutchouc de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) et (ii) : (i) A V ≤ 0,6 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) A V ≤ 0,4 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Les options pour A V sont : (i) A V ≤ 0,5 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou A V ≤ 0,4 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) A V ≤ 0,3 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce d’au moins une silice, la bande de roulement ayant une faible concentration de vides indiquée par une valeur N V , définie comme étant le nombre de vides par unité de surface d’une tranche de caoutchouc de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (vi) : (i) N V ≤ 500/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) N V ≤ 150/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; et (iii) N V ≤ 65/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm. Les options pour N V sont : (i) N V ≤ 400/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) N V ≤ 140/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm, ou N V ≤ 130/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) N V ≤ 60/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm. En variante, N V peut être défini de manière générique (pour une tranche de caoutchouc d’épaisseur quelconque) comme un nombre de vides par unité de volume (nombre/mm 2 -µm). Un autre aspect concerne une bande de roulement comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce d’au moins une silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts ou de vides définie en fonction de la teneur en silice (pce). La concentration totale de défauts ou de vides par unité de surface dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur peut être représentée par l’équation ci-dessous : a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce), et a, b et c sont des variables dépendant du type et de la taille du défaut. Un aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts comme indiqué par l’équation A T ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et A T est un pourcentage de surface de défauts dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) à (v) : (i) a = 4, b = 0,08 et c = 1,9 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 2,4, b = 0,07 et c = 1 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 0,8, b = 0,008 et c = 0,09 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = -0,73, b = 0,15 et c = 0,93 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -5,26, b = 0,001 et c = 5,38 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Selon une option, au moins une des conditions suivantes s’applique pour A T : (i) a = 3,5, b = 0,8 et c = 1,5 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 2,1, b = 0,07 et c = 0,79 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 0,7, b = 0,008 et c = 0,08 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = 0,5, b = 0,002 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -5,3, b = 0,001 et c = 5,35 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce d’au moins une silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts comme indiqué par l’équation N T ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et N T est un nombre de défauts par unité de surface dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) à (v) : (i) a = 2500, b = 0,007 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 1500, b = 0,018 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 580, b = 0,14 et c = 240 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = -30, b = 0,01 et c = 120 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -590, b = 0,0014 et c = 611 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Selon une option, au moins une des conditions suivantes s’applique pour N T : (i) a = 2100, b = 0,009 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 1400, b = 0,022 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 450, b = 0,14 et c = 180 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = -30, b = 0,01 et c = 105 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -590, b = 0,0013 et c = 600 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Un autre aspect concerne une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement ayant une faible concentration de vides comme indiqué par l’équation A V ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et A V est un pourcentage de surface de vides dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) et (ii) : (i) a = 3,3, b = 0,037 et c = 0,1 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 2,3, b = 0,075 et c = 0,28 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Selon une option, au moins une des conditions suivantes s’applique pour A V : (i) a = 2,5, b = 0,037 et c = 0,1 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 1,9, b = 0,075 et c = 0,25 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Une autre option est une bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration de vides comme indiqué par l’équation N V ≤ a · e ‒bx + c où x = charge de silice (pce) et N V est un nombre de vides par unité de surface dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) et (ii) : (i) a = 800, b = 0,02 et c = 400 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 480, b = 0,1 et c = 170 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Éventuellement, au moins une des conditions suivantes s’applique pour A V : (i) a = 720, b = 0,05 et c = 370 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 430, b = 0,12 et c = 140 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Selon une option, la concentration de défauts ou de vides dans la bande de roulement de pneumatique, qu’elle soit désignée par A T , N T , A V , ou N V , peut satisfaire, le cas échéant, à au moins l’un de (i) à (v), ou au moins l’un de (i) à (iv), ou au moins l’un de (i) à (iii), ou la bande de roulement de pneumatique peut satisfaire à (i) ou (ii). Selon une option, la concentration de défauts et/ou de vides peut satisfaire à deux ou trois ou quatre ou cinq ou la totalité de (i) à (vi). Par exemple, la concentration totale de défauts et/ou de vides peut satisfaire, le cas échéant, à la totalité de (i) à (v), ou à la totalité de (i) à (iv), ou à la totalité de (i) à (iii), ou à (i) et (ii). Selon une autre option, la concentration totale de défauts et/ou de vides peut satisfaire, le cas échéant, à la totalité de (ii) à (v), ou à la totalité de (ii) à (iv), ou à (ii) et (iii). Pour une tranche de 1 µm d’épaisseur, A T et A V peuvent avoir des valeurs minimales de 0,1 % ou 0,05 % ou 0,01 % ou 0,005 % ou 0,001 % ou 0,0005 % ou 0,0001 % (par exemple, A T peut aller de 0,0001 % à 2,7 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ou A V peut aller de 0,0001 % à 0,6 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou toute plage intermédiaire) et N T et N V peuvent avoir des valeurs minimales de 1/mm 2 ou 0,5/mm 2 ou 0,1/mm 2 ou 0,09/mm 2 (par exemple, N T peut aller de 0,09/mm 2 à 1700/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ou N V peut aller de 0,09/mm 2 à 500/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm, ou toute plage intermédiaire). Selon d’autres options, pour une tranche de 1 µm d’épaisseur : A T peut avoir des valeurs minimales de 0,1 % ou 0,05 % (par exemple, pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ou d’au moins 3 µm ou d’au moins 4 µm ou d’au moins 5 µm ou d’au moins 6 µm ou d’au moins 10 µm µm) ; ou N T peut avoir des valeurs minimales, le cas échéant, de 100/mm 2 (par exemple, pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ou d’au moins 3 µm ou d’au moins 4 µm) ou 10/mm 2 (par exemple, pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ou d’au moins 3 µm ou d’au moins 4 µm ou d’au moins 5 µm ou d’au moins 6 µm) ou 1/mm 2 ; A V peut avoir des valeurs minimales de 0,01 % ou 0,005 % ou 0,001 % ou 0,0005 % ou 0,0001 % (par exemple, pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ou d’au moins 3 µm) ; N V peut avoir des valeurs minimales, le cas échéant, de 100/mm 2 (par exemple, pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ou d’au moins 3 µm) ou 10/mm 2 ou 1/mm 2 ou 0,5/mm 2 ou 0,1/mm 2 ou 0,09/mm 2 (par exemple, pour des vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ou d’au moins 3 µm ou d’au moins 4 µm). Selon une autre option, la concentration de défauts peut satisfaire à des combinaisons d’au moins deux parmi A T , N T , A V et N V . Par exemple, la concentration de défauts peut satisfaire à A T et N T (c’est-à-dire que la bande de roulement de pneumatique présente une faible concentration totale de défauts telle que définie par le pourcentage en surface ou la densité en nombre), ou A V et N V (c’est-à-dire que la bande de roulement de pneumatique a une faible concentration de vides telle que définie par le pourcentage en surface ou la densité en nombre), ou A T , N T et A V , ou A T , N T et N V , ou la bande de roulement de pneumatique peut avoir à la fois une faible concentration totale de défauts et une faible concentration de vides, telle que définie par le pourcentage en surface ou la densité en nombre. Les bandes de roulement de pneumatique décrites présentement contiennent une quantité importante de silice en tant que charge de renforcement. Selon une option, la silice est présente dans la bande de roulement en une quantité d’au moins 15 pce, par exemple au moins 20 pce, au moins 25 pce, au moins 30 pce, au moins 35 pce ou au moins 40 pce. Selon une option, la quantité de silice présente dans la bande de roulement peut aller de 15 pce à 250 pce, de 15 pce à 200 pce, de 15 pce à 150 pce, de 15 pce à 120 pce, de 15 pce à 100 pce, de 15 pce à 80 pce, de 15 pce à 70 pce, de 15 pce à 60 pce, de 15 pce à 50 pce, de 20 pce à 250 pce, de 20 pce à 200 pce, de 20 pce à 150 pce, de 20 pce à 120 pce, de 20 pce à 100 pce, de 20 pce à 80 pce, de 20 pce à 70 pce, de 20 pce à 60 pce, de 20 pce à 50 pce, de 30 pce à 250 pce, de 30 pce à 200 pce, de 30 pce à 150 pce, de 30 pce à 100 pce, de 30 pce à 80 pce, de 30 pce à 70 pce, de 30 pce à 60 pce, de 30 pce à 50 pce, de 25 pce à 150 pce, de 25 pce à 100 pce, de 25 pce à 80 pce, de 25 pce à 70 pce, de 25 pce à 60 pce, de 25 pce à 50 pce, de 35 pce à 150 pce, de 35 pce à 100 pce, de 35 pce à 80 pce, de 35 pce à 70 pce, de 40 pce à 150 pce, de 40 pce à 100 pce, de 40 pce à 90 pce, de 40 pce à 80 pce, de 40 pce à 70 pce, de 40 à 60 pce, et similaire. Selon une option, la bande de roulement de pneumatique comprend en outre au moins une charge supplémentaire, ce qui conduit à un mélange de charges dispersé dans l’au moins un élastomère. Par exemple, l’au moins une charge supplémentaire peut être choisie parmi des matériaux carbonés, le noir de carbone, la nanocellulose, la lignine, des argiles, des nanoargiles, des oxydes métalliques, des carbonates métalliques, du carbone de pyrolyse, du carbone récupéré, du noir de carbone récupéré, des graphènes, des oxydes de graphène, un oxyde de graphène réduit, des granules d’oxyde de graphène réduits densifiés, des nanotubes de carbone, des nanotubes de carbone à paroi unique, des nanotubes de carbone à parois multiples, des nanostructures de carbone, des charges fibreuses, un carbone hydrothermique, des particules de cellulose nanocristalline-amidon, des polysaccharides, des glucanes, des dextranes, une cellulose microfibrillée, l’amidon, une terre siliceuse, un caoutchouc granulé et un caoutchouc granulé fonctionnalisé, ou des combinaisons de ceux-ci, et des matériaux enduits et traités de ceux-ci (par exemple, du noir de carbone traité au silicium, tel que les noirs de carbone traités au silicium Ecoblack MT disponibles auprès de Cabot Corporation ou comme décrit dans le brevet U.S. n° 6 028 137. Les charges fibreuses peuvent avoir un rapport d’aspect, par exemple, de 2:1 ou plus, 3:1 ou plus, 4:1 ou plus, ou plus élevé, par exemple 5:1 ou 10:1, 100:1, 200:1, ou jusqu’à 10 6 :1. Généralement, les charges utilisées pour renforcer les élastomères ont des dimensions microscopiques (par exemple, quelques centaines de microns ou moins) ou nanométriques (par exemple, inférieures à 1 micron). Si elle est présente dans le composite, la charge fibreuse peut être présente en une quantité dans la plage de 1 % en poids à 10 % en poids par rapport à la quantité totale de charge contenant au moins 15 pce de silice. L’au moins une charge supplémentaire peut être incorporée dans un composite sous la forme d’une charge humide ou sèche ou d’une combinaison de charge humide et sèche. La quantité d’au moins une charge supplémentaire peut varier dans la mesure où la quantité de silice dans l’élastomère est d’au moins 15 pce ou d’autres quantités décrites présentement. Par exemple, la silice peut être présente en une quantité allant de 25 % à 99 % en poids par rapport au poids total de la charge et l’au moins une charge supplémentaire (qui peut comprendre un ou plusieurs types de charges différents de la silice) constituera le reste de la teneur en charge. Par exemple, la quantité de silice par rapport au poids total du mélange de charges est dans la plage de 25 % à 95 %, de 25 % à 85 %, de 25 % à 80 %, de 25 % à 75 %, de 25 % à 70 %, de 25 % à 65 %, de 25 % à 60 %, de 25 % à 55 %, de 25 % à 50 %, de 25 % à 45 %, de 25 % à 40 % ou de 25 % à 35 %, avec au moins une charge supplémentaire constituant le reste (par exemple, de 1 % à 75 % en poids par rapport au poids total du mélange de charges ou d’autres plages intermédiaires en fonction de la plage sélectionnée de quantités de silice). A titre d’exemple, l’au moins une charge supplémentaire peut être du noir de carbone et la bande de roulement peut comprendre un mélange de charges de silice et de noir de carbone, la quantité de silice allant de 25 % à 99 % en poids et la quantité de noir de carbone allant de 1 % à 75 % en poids (par exemple de 1 % à 60 % en poids ou de 1 % à 50 % en poids) ou la quantité de silice allant de 25 % à 95 % en poids et la quantité de noir de carbone allant de 5 à 75 % en poids (par exemple de 5 à 60 % en poids ou de 5 à 50 % en poids). La silice peut représenter la majorité ou la minorité de la charge dans la mesure où la silice est présente en une quantité d’au moins 15 pce. Lorsque la silice est la charge majoritaire dans un mélange de charges avec au moins une charge supplémentaire, telle que du noir de carbone, la silice peut être présente en une quantité allant jusqu’à 200 pce ou 150 pce ou 100 pce, par exemple lorsque des résines ou de l’huile sont présentes (par exemple les résines et/ou huiles peuvent être présentes en une quantité allant de 10 pce à 100 pce). Par exemple, la silice peut être présente en une quantité allant de 30 pce à 150 pce ou de 35 pce à 100 pce, par exemple allant de 35 pce à 90 pce, de 35 pce à 80 pce, ou de 35 pce à 70 pce, et le noir de carbone peut être présent en une quantité allant de 1 pce à 30 pce, de 2 pce à 30 pce, de 3 pce à 30 pce, de 5 pce à 30 pce, par exemple de 5 pce à 20 pce, ou de 5 pce à 10 pce. Lorsque la silice est la charge minoritaire, la silice peut être présente en une quantité allant de 15 pce à 30 pce (ou de 15 pce à 25 pce) et le noir de carbone peut être présent en une quantité allant de 20 pce à 50 pce, de 20 pce à 45 pce, de 20 pce à 40 pce, par exemple de 20 pce à 35 pce, de 25 pce à 50 pce, de 25 pce à 40 pce, ou de 25 pce à 35 pce. Un ou plusieurs types de silice, ou une combinaison quelconque de silice(s), peuvent être utilisés dans un mode de réalisation quelconque décrit présentement. La silice peut comprendre ou être de la silice précipitée, de la silice fumée, du gel de silice et/ou de la silice colloïdale. La silice peut être ou comprendre de la silice non traitée et/ou de la silice traitée chimiquement. La silice peut être de la silice de balle de riz ou de la silice dérivée de cendres de balle de riz ou d’autres sources biogéniques. La silice peut être adaptée pour renforcer des composites élastomères et peut être caractérisée par une surface CTAB allant de 80 m 2 /g à 350 m 2 /g, par exemple de 80 m 2 /g à 250 m 2 /g, de 100 m 2 /g à 350 m 2 /g, de 100 m 2 /g à 250 m 2 /g, de 120 m 2 /g à 350 m 2 /g, de 120 m 2 /g à 250 m 2 /g, de 140 m 2 /g à 350 m 2 /g, ou de 140 m 2 /g à 250 m 2 /g. En variante, la silice peut être caractérisée par une surface de Brunaur Emmett Teller (BET, telle que déterminée par adsorption d’azote BET multipoint, ASTM D1993) allant de 20 m 2 /g à 700 m 2 /g ; ou allant de 20 m 2 /g à 500 m 2 /g ; ou allant de 20 m 2 /g à 450 m 2 /g ; ou allant de 20 m 2 /g à 200 m 2 /g ; ou allant de 20 m 2 /g à 150 m 2 /g ; ou allant de 30 m 2 /g à 450 m 2 /g ; ou allant de 30 m 2 /g à 400 m 2 /g ; ou allant de 60 m 2 /g à 250 m 2 /g ; ou allant de 60 m 2 /g à 250 m 2 /g ; ou allant de 80 m 2 /g à 700 m 2 /g ; ou allant de 80 m 2 /g à 500 m 2 /g ; ou allant de 80 m 2 /g à 300 m 2 /g ; ou allant de 80 m 2 /g à 200 m 2 /g. De la silice précipitée hautement dispersible peut être utilisée en tant que charge dans les présents procédés. Le terme silice précipitée hautement dispersible (« HDS ») désigne toute silice présentant une capacité importante à se désagglomérer et à se disperser dans une matrice élastomère. De telles déterminations de dispersion peuvent être observées de manière connue par microscopie électronique ou optique sur des coupes minces de composite élastomère. Des exemples de qualités commerciales de HDS comprennent Perkasil ® Silice GT 3000GRAN de WR Grace & Co, silice Ultrasil ® 7000 d’Evonik Industries, silice Zeosil ® 1165 MP, 1115 MP, Premium et 1200 MP de Solvay S.A., silice Hi-Sil® EZ 160G de PPG Industries, Inc. et Silice Zeopol ® 8741 ou 8745 d’Evonik Industries. De la silice précipitée classique non HDS peut également être utilisée. Des exemples de qualités commerciales de silice précipitée conventionnelle comprennent la silice Perkasil ® KS 408 de WR Grace & Co, la silice Zeosil ® 175GR de Solvay S.A., la silice Ultrasil ® VN3 d’Evonik Industries et la silice Hi-Sil ® 243 de PPG Industries, Inc. Une silice précipitée avec des agents de couplage de silane fixés en surface peut également être utilisée. Des exemples de qualités commerciales de silice précipitée traitée chimiquement comprennent la silice Agilon ® 400, 454 ou 458 de PPG Industries, Inc. et les silices Coupsil d’Evonik Industries, par exemple la silice Coupsil ® 6109. D’autres exemples de silices traitées chimiquement comprennent celles commercialisées sous l’appellation Efficium ® Highly Dispersible Silica de Solvay S.A., et celles divulguées dans la publication de brevet U.S. n° 2017/0058111. En tant que charge supplémentaire, le noir de carbone utilisé dans l’un quelconque des procédés décrits présentement peut être une qualité quelconque de noirs de carbone renforçants et de noirs de carbone semi-renforçants. Des exemples de qualités de renforcement de qualité ASTM sont les noirs de carbone N110, N121, N134, N220, N231, N234, N299, N326, N330, N339, N347, N351, N358 et N375. Des exemples de qualités semi-renforçantes de qualité ASTM sont les noirs de carbone N539, N550, N650, N660, N683, N762, N765, N774, N787, N990 et/ou les noirs thermiques de qualité N990. Le noir de carbone peut avoir une surface d’épaisseur statistique (STSA) allant de 30 m 2 /g à 200 m 2 /g, par exemple de 60 m 2 /g à 200 m 2 /g ou de 60 m 2 /g à 170 m 2 /g. Le noir de carbone peut avoir un indice d’absorption d’huile comprimée (COAN) allant de 30 ml/100 g à 150 ml/100 g, par exemple, de 60 ml/100 g à 120 ml/100 g. La STSA (surface d’épaisseur statistique) est déterminée sur la base de la procédure d’essai ASTM D-5816 (mesurée par adsorption d’azote). L’indice d’absorption d’huile comprimée (COAN) est déterminé selon la norme ASTM D3493. Selon une option, le noir de carbone peut avoir un STSA allant de 60 m 2 /g à 150 m 2 /g avec un COAN de 70 ml/100 g à 115 ml/100 g. Comme indiqué, le noir de carbone peut être un noir de caoutchouc, et notamment une qualité renforçante de noir de carbone ou une qualité semi-renforçante de noir de carbone. Les noirs de carbone commercialisés sous les marques Regal®, Black Pearls®, Spheron®, Sterling®, Propel®, Endure® et Vulcan® disponibles auprès de Cabot Corporation, les marques Raven®, Statex®, Furnex® et Neotex® et les gammes CD et HV disponibles auprès de Birla Carbon (anciennement disponibles auprès de Columbian Chemicals), et les marques Corax®, Durax®, Ecorax® et Purex® et la gamme CK disponibles auprès d’Orion Engineered Carbons (anciennement auprès d’Evonik et Degussa Industries) et d’autres charges adaptées pour utilisation dans des applications de caoutchouc ou de pneumatique, peuvent également être exploités pour utilisation avec différentes mises en œuvre. Les noirs de carbone chimiquement fonctionnalisés appropriés comprennent ceux décrits dans les documents WO 96/18688 et US2013/0165560. Des mélanges quelconques de ces noirs de carbone peuvent être utilisés. Les noirs de carbone ayant des surfaces et des structures au-delà des qualités ASTM et des valeurs typiques sélectionnées pour être mélangés avec du caoutchouc, telles que celles décrites dans la publication de demande de brevet U.S. Le brevet U.S. 2018/0282523peut être utilisé dans la charge humide et dans le composite fabriqué par l’un quelconque des procédés décrits présentement. La bande de roulement peut comprendre un ou plusieurs types d’élastomère, notamment un caoutchouc naturel (NR), des élastomères synthétiques tels que des caoutchoucs styrène-butadiène (SBR, par exemple SBR en solution (SSBR), SBR en émulsion (ESBR) ou SSBR étendu à l’huile (OESSBR)), des caoutchoucs polybutadiène (BR), polyisoprène (IR), SBR fonctionnalisé, BR fonctionnalisé, NR fonctionnalisé, un caoutchouc éthylène-propylène (par exemple EPDM), des élastomères à base d’isobutylène (par exemple, un caoutchouc butyle), un caoutchouc butyle halogéné, un caoutchouc polychloroprène (CR), des caoutchoucs nitrile (NBR), des caoutchoucs nitrile hydrogénés (HNBR), des fluoroélastomères, des perfluoroélastomères, et un caoutchouc silicone, par exemple un caoutchouc naturel, un caoutchouc naturel fonctionnalisé, un caoutchouc styrène-butadiène, un caoutchouc styrène-butadiène fonctionnalisé, un caoutchouc polybutadiène, un caoutchouc polybutadiène fonctionnalisé, un caoutchouc polyisoprène, un caoutchouc éthylène-propylène, un caoutchouc nitrile, un caoutchouc nitrile hydrogéné et leurs mélanges, ou, par exemple, un caoutchouc naturel, un caoutchouc styrène-butadiène, un caoutchouc polybutadiène et des mélanges de ceux-ci, par exemple un mélange de premier et deuxième élastomères. D’autres polymères synthétiques qui peuvent être utilisés dans les présents procédés (que ce soit seuls ou sous forme de mélanges) comprennent SBR hydrogéné et des copolymères séquencés thermoplastiques (par exemple, tels que ceux qui sont recyclables). Les polymères synthétiques comprennent des copolymères d’éthylène, de propylène, de styrène, de butadiène et d’isoprène. D’autres élastomères synthétiques comprennent ceux synthétisés par chimie des métallocènes dans laquelle le métal est choisi parmi Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Tm, Yb, Lu, Co, Ni et Ti. Des polymères fabriqués à partir de monomères d’origine biologique peuvent également être utilisés, tels que des monomères contenant du carbone moderne tel que défini par ASTM D6866, par exemple, des polymères fabriqués à partir de monomères de styrène d’origine biologique décrits dans le brevet U.S. n° 9 868 853, ou des polymères fabriqués à partir de monomères d’origine biologique tels que le butadiène, l’isoprène, l’éthylène, le propylène, le farnésène et leurs comonomères. Si au moins deux élastomères sont utilisés, les au moins deux élastomères peuvent être chargés en même temps dans le mélangeur sous la forme d’un mélange (sous la forme d’un ajout ou d’au moins deux ajouts) ou les élastomères peuvent être ajoutés séparément dans un ordre et dans des quantités quelconques. Par exemple, l’au moins un élastomère peut comprendre un caoutchouc naturel. Selon une autre option, l’au moins un élastomère peut comprendre un caoutchouc naturel mélangé à un ou plusieurs des élastomères décrits présentement, par exemple un caoutchouc butadiène et/ou un caoutchouc styrène-butadiène, etc. La bande de roulement peut comprendre un élastomère qui peut être ou comprendre un caoutchouc naturel. Si l’élastomère est un mélange, il peut comprendre au moins 20 % en poids, au moins 30 % en poids, au moins 40 % en poids, au moins 50 % en poids, au moins 70 % en poids, au moins 80 % en poids, au moins 90 % en poids, ou au moins 95 % en poids de caoutchouc naturel. Le mélange peut comprendre en outre des élastomères synthétiques tels qu’un ou plusieurs parmi le caoutchouc styrène-butadiène, le caoutchouc styrène-butadiène fonctionnalisé et le caoutchouc polybutadiène, et/ou tout autre élastomère décrit présentement. La bande de roulement finale peut comprendre un caoutchouc naturel en une quantité d’au moins 20 % en poids par rapport au poids total de l’élastomère, par exemple au moins 30 % en poids, au moins 40 % en poids, au moins 50 % en poids, au moins 70 % en poids, au moins 80 % en poids, au moins 90 % en poids, au moins 95 % en poids, ou la bande de roulement finale comprend un élastomère qui est essentiellement constitué entièrement de caoutchouc naturel (par exemple, jusqu’à 99 % ou jusqu’à 100 % en poids par rapport au poids total de l’élastomère). Selon une option, l’élastomère dans la bande de roulement est un mélange comprenant du caoutchouc naturel en une quantité allant de 20 % à 99 % en poids, de 20 % à 95 % en poids, de 20 % à 90 % en poids par rapport au poids total de l’élastomère, par exemple de 20 % en poids à 80 % en poids, de 20 % à 70 % en poids, de 20 % à 60 % en poids, de 20 % à 50 % en poids, de 30 % à 99 % en poids, de 30 % à 95 % en poids, de 30 % à 90 % en poids, de 30 % en poids à 80 % en poids, de 30 % à 70 % en poids, de 30 % à 60 % en poids, de 30 % à 50 % en poids, de 40 % à 99 % en poids, de 40 % à 95 % en poids, de 40 % à 90 % en poids, de 40 % en poids à 80 % en poids, de 40 % à 70 % en poids, de 40 % à 60 % en poids, de 40 % à 50 % en poids, de 50 % à 99 % en poids, de 50 % à 95 % en poids, de 50 % à 90 % en poids , de 50 % en poids à 80 % en poids, de 50 % à 70 % en poids, de 60 % à 99 % en poids, de 60 % à 95 % en poids, de 60 % à 90 % en poids, de 60 % en poids à 80 % en poids, de 60 % à 70 % en poids, le reste étant un élastomère différent tel qu’au moins l’un parmi un caoutchouc styrène-butadiène, un caoutchouc styrène-butadiène fonctionnalisé et un caoutchouc polybutadiène, et/ou d’autres élastomères décrits présentement. Par exemple, la bande de roulement peut être un mélange comprenant un caoutchouc naturel, un caoutchouc styrène-butadiène et un caoutchouc polybutadiène dans des quantités respectives de 50 à 80 % en poids de caoutchouc naturel, 10 à 40 % en poids de caoutchouc styrène-butadiène et 5 à 30 % en poids de caoutchouc polybutadiène. Dans d’autres modes de réalisation, l’élastomère peut contenir du caoutchouc naturel en faibles quantités, par exemple de 0,1 % à 10 % en poids par rapport au poids total de l’au moins un élastomère, ou aucun caoutchouc naturel (0 % en poids). Dans certains modes de réalisation, l’au moins un élastomère peut comprendre au moins 50 %, par exemple au moins 60 %, au moins 70 %, au moins 80 %, au moins 90 %, au moins 95 %, au moins 99 % et jusqu’à 99 %, 95 % ou 90 % en poids de caoutchouc polybutadiène, le reste comprenant un ou plusieurs élastomères décrits présentement, par exemple au moins l’un parmi un caoutchouc naturel ou un caoutchouc styrène-butadiène. Dans certains modes de réalisation, l’élastomère peut être constitué de 100 % de caoutchouc polybutadiène. Dans certains modes de réalisation, l’élastomère peut comprendre au moins 50 % de caoutchouc styrène-butadiène, par exemple au moins 60 %, au moins 70 %, au moins 80 %, au moins 90 %, au moins 95 %, au moins 99 % et jusqu’à 99 % ou 95 % ou 90 % en poids de caoutchouc styrène-butadiène, le reste comprenant un ou plusieurs élastomères décrits présentement, par exemple, au moins l’un parmi un caoutchouc naturel ou un caoutchouc polybutadiène. Dans certains modes de réalisation, l’élastomère peut être constitué de 100 % de caoutchouc styrène-butadiène. Dans d’autres modes de réalisation supplémentaires, l’élastomère peut comprendre un mélange de caoutchouc styrène-butadiène et de caoutchouc butadiène, par exemple dans des rapports allant de 5:1 à 1:1, de 4:1 à 1:1, de 3:1 à 1: 1, de 1:1 à 3:1, de 1:1 à 4:1 ou de 1:1 à 5:1. Le caoutchouc naturel peut également être modifié chimiquement d’une manière quelconque. Par exemple, il peut être traité pour modifier ou réduire par voie chimique ou enzymatique différents composants non caoutchouteux, ou bien les molécules de caoutchouc elles-mêmes peuvent être modifiées avec différents monomères ou d’autres groupes chimiques tels que le chlore. D’autres exemples comprennent un caoutchouc naturel époxydé et le caoutchouc naturel ayant une teneur en azote d’au plus 0,3 % en poids, comme décrit dans la publication PCT n° WO 2017/207912. D’autres exemples d’élastomères comprennent, sans s’y limiter, des caoutchoucs, des polymères (par exemple, des homopolymères, des copolymères et/ou des terpolymères) de 1,3-butadiène, de styrène, d’isoprène, d’isobutylène, de 2,3-dialkyl-1,3-butadiène, où alkyle peut être méthyle, éthyle, propyle, etc., acrylonitrile, éthylène, propylène et similaires. D’autres élastomères solides applicables qui peuvent être utilisés dans les procédés décrits présentement sont décrits dans la publication PCT n° WO 2020/247663. Il est connu que les bandes de roulement de pneumatique contenant de la silice (bandes de roulement de pneumatique comprenant de la silice dispersée dans au moins un élastomère) peuvent conférer à un pneumatique de bonnes propriétés de résistance au roulement. Cependant, de telles bandes de roulement présentent des performances d’usure inférieures à celles des bandes de roulement renforcées de noir de carbone et, jusqu’à présent, de bonnes performances d’usure ne pouvaient pas être obtenues pour ces bandes de roulement, par exemple, des bandes de roulement comprenant du caoutchouc naturel. Cependant, les présentes bandes de roulement contenant de la silice peuvent présenter des performances d’usure équivalentes et, dans certains cas, meilleures que celles obtenues précédemment pour les bandes de roulement contenant du noir de carbone. La performance d’usure des présentes bandes de roulement de pneumatique peut être mesurée par rapport à une bande de roulement équivalente servant de témoin, c’est-à-dire des bandes de roulement ayant une sculpture de bande de roulement équivalente ayant une teneur comparable en noir de carbone en tant que charge de renforcement (bande de roulement témoin équivalente). Sans vouloir être lié par une quelconque théorie, on peut émettre l’hypothèse que de bonnes performances d’usure ont été obtenues, au moins en partie, avec une bande de roulement présentant une concentration totale de défauts et/ou une concentration de vides plus faible, ce qui peut conduire à une réduction des fissures et des cavités et similaires, qui peuvent provoquer une dégradation du caoutchouc. Les présentes bandes de roulement, contenant au moins 15 pce de silice, peuvent présenter un taux d’usure équivalent ou réduit par rapport à une bande de roulement équivalente (par exemple, renforcée par une teneur comparable en charge de noir de carbone). Selon une option, une teneur comparable en noir de carbone remplace la silice par une fraction volumique équivalente de noir de carbone. Par exemple, si la présente bande de roulement de pneumatique contient 55 pce de silice, la bande de roulement témoin a une conception de bande de roulement équivalente avec une quantité équivalente de fraction volumique de noir de carbone (par exemple, environ 50 pce de noir de carbone). Selon une autre option, une teneur comparable en noir de carbone remplace la silice par une quantité de noir de carbone pour obtenir des propriétés de rigidité/dureté comparables. Par exemple, une teneur comparable en noir de carbone produit une dureté Shore A comparable. Selon une option, une indication de l’usure de la bande de roulement peut être le taux d’usure de bande de roulement, qui est une mesure de la perte de profondeur de sculpture par distance parcourue (mm/km). Selon une autre option, le taux d’usure de la bande de roulement peut être une mesure de la perte normalisée de profondeur de sculpture par distance parcourue (%). Par exemple, une perte de profondeur de sculpture normalisée par distance parcourue égale à 100 % peut être attribuée à la bande de roulement de pneumatique témoin équivalente. La présente bande de roulement, contenant au moins 15 pce de silice, peut correspondre à la perte de profondeur de sculpture indiquée par une perte de profondeur de sculpture normalisée par distance parcourue de 100 %, ou bien la présente bande de roulement peut présenter des performances améliorées (diminution du taux d’usure de la bande de roulement) comme indiqué par une perte de profondeur de sculpture normalisée par distance parcourue inférieure à 100 %, par exemple inférieure à 95 %. Étant donné que les présentes bandes de roulement contiennent une quantité importante de silice en tant que charge, un pneumatique ayant une bande de roulement contenant de la silice peut également présenter de bonnes propriétés de résistance au roulement par rapport à une bande de roulement équivalente contenant du noir de carbone en tant que charge. Les propriétés de résistance au roulement peuvent être définies par des plages de coefficients de résistance au roulement, qui peuvent être déterminées par le protocole d’essai, règlement ECE numéro 117, annexe 6. Selon une option, des pneumatiques comportant les présentes bandes de roulement ont un coefficient de résistance au roulement inférieur ou égal à 7 N/kN RRc, par exemple un coefficient de résistance au roulement inférieur ou égal à 6,5 N/kN RRc, ou inférieur ou égal à 6 N/kN RRc. Selon une autre option, un pneumatique comportant la présente bande de roulement contenant de la silice peut avoir des propriétés de résistance au roulement améliorées, comme indiqué par le coefficient de résistance au roulement normalisé. Le coefficient de résistance au roulement normalisé peut être mesuré par rapport à un pneumatique comportant une bande de roulement de pneumatique témoin de conception équivalente et une teneur comparable en charge de noir de carbone. Si un coefficient de résistance au roulement normalisé ayant une valeur de 100 % est attribué au pneumatique témoin, un pneumatique comportant la présente bande de roulement peut avoir un coefficient de résistance au roulement normalisé inférieur ou égal à 95 %, inférieur ou égal à 90 %, ou inférieur ou égal à 85 %, ou inférieur ou égal à 80 %. En variante, un pneumatique comportant la présente bande de roulement peut avoir une résistance au roulement normalisée réduite d’au moins 10 % par rapport à une bande de roulement de pneumatique de conception équivalente comprenant une teneur comparable en charge de noir de carbone. Comme décrit présentement, les présentes bandes de roulement de pneumatique peuvent être préparées à partir d’un composite élastomère initial formé par mélange d’au moins une charge avec au moins un élastomère. Ce composite initial peut être considéré comme un mélange non durci de charge(s) et d’élastomère(s). Le composite formé peut être considéré comme un mélange ou un mélange maître, qui peut être, en option, un produit intermédiaire destiné à être utilisé dans une formulation de caoutchouc et un ou plusieurs processus de vulcanisation ultérieurs. Le composite, avant la formulation et la vulcanisation, peut également être soumis à des traitements supplémentaires, tels qu’une ou plusieurs étapes de maintien ou une ou plusieurs étapes de mélange supplémentaires, une ou plusieurs étapes de séchage supplémentaires, une ou plusieurs étapes d’extrusion, une ou plusieurs étapes de calandrage, une ou plusieurs étapes de broyage, une ou plusieurs étapes de granulation, une ou plusieurs étapes de mise en balles, une ou plusieurs étapes d’extrusion par déchargement à deux vis, ou une ou plusieurs étapes de travail du caoutchouc pour obtenir un composé de caoutchouc ou un article en caoutchouc. La publication PCT n° WO 2020/247663décrit des procédés de mélange avec un élastomère solide et une charge humide (par exemple, comprenant une charge et un liquide) pour permettre de réguler la durée et la température du lot au-delà de celles pouvant être atteintes avec des procédés de mélange à sec connus. Selon une option, le composite peut être préparé par un procédé comprenant : (a) chargement d’un mélangeur comportant un ou plusieurs rotors avec au moins un élastomère solide et une charge humide comprenant une charge et un liquide présents en une quantité d’au moins 15 % en poids sur la base du poids total de charge humide ; (b) dans une ou plusieurs étapes de mélange, mélange d’au moins l’élastomère solide et la charge humide pour former un mélange et éliminer au moins une partie du liquide du mélange par évaporation, et dans au moins une desdites étapes de mélange, effectuer ledit mélange dans lequel au moins l’une des conditions suivantes s’applique : (i) le mélangeur comporte au moins un moyen de régulation de température qui est réglé à une température, Tz, de 65 °C ou plus, et (ii) les un ou plusieurs rotors fonctionnent, pendant au moins 50 % du temps de mélange, à une vitesse maximale d’au moins 0,6 m/s ; et (c) le déchargement, depuis le mélangeur, du composite comprenant la charge dispersée dans l’élastomère à une teneur d’au moins 20 pce comprenant au moins 15 pce d’au moins une silice, le composite ayant une teneur en liquide inférieure ou égale à 10 % en poids par rapport au poids total dudit composite. Le mélange peut être effectué en une, deux, trois étapes de mélange ou plus. Selon une option, la bande de roulement de pneumatique comprend un composé élastomère (vulcanisat) préparé par durcissement d’un composite en présence d’au moins un agent de durcissement, le composite étant formé par mélange d’au moins un élastomère solide et d’une charge humide (par exemple, de la silice humide) comprenant une charge et un liquide présent en une quantité d’au moins 15 % en poids sur la base du poids total de charge humide (par exemple, un liquide présent en une quantité d’au moins 20 %, au moins 30 %, au moins 40 %, ou allant de 15 % à 80 %, allant de 20 % à 70 %, allant de 30 % à 60 %, ou allant de 40 % à 60 % en poids sur la base du poids total de charge humide, par exemple de silice humide). La charge humide ou la silice humide peut être sous la forme d’une pâte en poudre, d’une pastille, d’un gâteau ou d’une suspension concentrée. Selon une option, le mélange de l’au moins un élastomère solide et une charge humide (par exemple, de la silice humide) est effectué dans un mélangeur comportant au moins un moyen de régulation de température réglé à une température, T z , d’au moins 50 °C, ou d’au moins 55 °C, ou d’au moins 60 °C, ou d’au moins 65 °C, ou d’au moins 70 °C et jusqu’à 100 °C, jusqu’à 95 °C ou jusqu’à 90 °C. En variante ou selon une autre option, le mélange d’au moins un élastomère solide et d’une charge humide (par exemple, de la silice humide) est effectué dans un mélangeur avec un ou plusieurs rotors du mélangeur fonctionnant à une vitesse maximale d’au moins 0,6 m/s pendant au moins 50 % du temps de mélange. Le composite peut être formé par mélange en une seule étape ou par mélange en plusieurs étapes (par exemple, mélange en deux étapes, mélange en trois étapes, etc.). Le composite résultant déchargé depuis le mélangeur comprend la charge (par exemple, de la silice) dispersée dans l’élastomère à une teneur d’au moins 20 pce (comprenant au moins 15 pce de silice), le composite ayant une teneur en liquide ne dépassant pas 10 % (par exemple, pas plus de 5 %) en poids sur la base du poids total dudit composite. Des détails supplémentaires sur le mélange d’un élastomère solide avec une charge humide sont divulgués dans la publication PCT n° WO 2020/247663. Selon une autre option, un ou plusieurs rotors peuvent être couplés mécaniquement à un moteur de mélangeur et au moins une partie du mélange de l’étape (b) est effectuée sous régulation de puissance dans laquelle la vitesse de rotation des un ou plusieurs rotors est régulée par un régulateur qui (i) calcule une différence (par exemple, calcule automatiquement la différence) entre une puissance mesurée du moteur du mélangeur et un point de consigne de puissance et (ii) ajuste la vitesse de rotation des un ou plusieurs rotors si la puissance mesurée du moteur du mélangeur s’écarte du point de consigne de puissance, comme décrit dans la publication PCT n° WO 2023/034575. Selon une option supplémentaire, le mélange peut être effectué sous régulation de puissance PID. Le régulateur peut calculer en continu la différence entre la puissance mesurée du moteur du mélangeur et le point de consigne de puissance, par exemple, à des intervalles de temps allant de 0,05 s à 5 s ou de 0,05 s à 1 s. Selon une option, une ou plusieurs étapes du mélange (par exemple, les première et deuxième étapes du mélange) peuvent être réalisées sous régulation de puissance. Un composite résultant du mélange d’une charge humide avec un élastomère solide peut être appelé composite mélangé par voie humide. Selon une option, la présente bande de roulement de pneumatique comprend un composé élastomère formé à partir d’un composite mélangé par voie humide, présentant au moins l’une parmi une usure de bande de roulement (par exemple, un taux d’usure réduit) et une performance de résistance au roulement améliorée par rapport à une bande de roulement de pneumatique témoin comprenant un composé élastomère formé à partir d’un composite de mélange à sec équivalent. Un composite de mélange à sec équivalent a une composition comparable à celle du composite mélangé par voie humide (par exemple, charge comparable, teneur en charge, élastomère, formulation) sauf qu’il est formé par des procédés de mélange à sec connus, par exemple, mélange de charge sèche et d’élastomère solide. Par conséquent, en option, un pneumatique comportant la présente bande de roulement a des propriétés de résistance au roulement améliorées (par exemple, un coefficient de résistance au roulement normalisé de 90 ou moins) par rapport à un pneumatique témoin comportant une bande de roulement équivalente dans laquelle le composé de caoutchouc témoin est dérivé ou formé à partir d’un équivalent de mélange à sec. Selon une autre option, la présente bande de roulement de pneumatique présente des propriétés d’usure identiques ou améliorées (taux d’usure réduit) par rapport à une bande de roulement équivalente comportant un composé de caoutchouc formé ou dérivé d’un équivalent de mélange à sec. Les composites utilisés pour former les présentes bandes de roulement de pneumatique peuvent comprendre en outre un ou plusieurs additifs, notamment des antidégradants (par exemple, la N-(1,3-diméthylbutyl)-N’-phényl-p-phénylènediamine ou « 6PPD » et l’antioxydant DQ ou « TMQ »), des agents de couplage et un ou plusieurs produits chimiques pour caoutchouc pour permettre la dispersion de la charge dans l’élastomère. Les produits chimiques pour caoutchouc, tels que définis présentement, comprennent un ou plusieurs parmi : des adjuvants de fabrication (pour faciliter le mélange et le traitement du caoutchouc, par exemple des huiles et plastifiants divers, une cire), des activateurs (pour activer le processus de vulcanisation, par exemple l’oxyde de zinc et des acides gras), des accélérateurs (pour accélérer le processus de vulcanisation, par exemple la poudre de N,N’-diphénylguanidine ou « DPG », des sulfénamides et des thiazoles), des agents de vulcanisation (ou durcisseurs, pour réticuler les caoutchoucs, par exemple le soufre, des peroxydes) et d’autres additifs pour caoutchouc tels que, sans s’y limiter, des retardateurs, des coagents, des peptisants, des promoteurs d’adhérence, des agents collants, des résines, des retardateurs de flamme, des colorants et des agents gonflants. Selon une option, les produits chimiques pour caoutchouc peuvent comprendre des adjuvants de fabrication et des activateurs. Selon une autre option, les un ou plusieurs autres produits chimiques pour caoutchouc sont choisis parmi l’oxyde de zinc, des acides gras, des sels de zinc d’acides gras, une cire, des accélérateurs, des résines et une huile de traitement. Pour une charge de silice, si un agent de couplage est utilisé, l’agent de couplage peut être introduit dans l’une quelconque des étapes (ou dans plusieurs étapes ou emplacements) du mélange dans la mesure où l’agent de couplage a la possibilité de se disperser dans le composite. L’agent de couplage peut être ou comprendre un ou plusieurs agents de couplage de type silane, un ou plusieurs agents de couplage de type zirconate, un ou plusieurs agents de couplage de type titanate, un ou plusieurs agents de couplage de type nitro, ou une combinaison quelconque de ceux-ci. L’agent de couplage peut être ou comprendre le bis(3-triéthoxysilylpropyl)tétrasulfane (par exemple, Si 69 d’Evonik Industries, Struktol SCA98 de Struktol Company), le bis(3-triéthoxysilylpropyl)disulfane (par exemple Si 75 et Si 266 d’Evonik Industries, Struktol SCA985 de Struktol Company), le 3-thiocyanatopropyl-triéthoxysilane (par exemple, Si 264 d’Evonik Industries), le gamma-mercaptopropyl-triméthoxysilane (par exemple, VP Si 163 d’Evonik Industries, Struktol SCA989 de Struktol Company), le gamma-mercaptopropyl-triéthoxysilane (par exemple, VP Si 263 d’Evonik Industries), le dinéoalcanolatodi(3-mercapto)propionato-O-zirconium, le N,N’-bis(2-méthyl-2-nitropropyl)-1,6-diaminohexane, le S-(3-(triéthoxysilyl)propyl)octanethioate (par exemple, l’agent de couplage NXT de Momentive, Friendly, WV), et/ou des agents de couplage qui sont chimiquement similaires ou qui comportent un ou plusieurs des mêmes groupes chimiques. Selon une option, l’agent de couplage est le (triéthoxysilylpropyl)tétrasulfane (Si 69). Des exemples spécifiques supplémentaires d’agents de couplage, par appellations commerciales, comprennent, sans s’y limiter, VP Si 363 d’Evonik Industries et les silanes NXT Z et NXT Z-50 de Momentive. Les agents de couplage décrits présentement pourraient être utilisés pour produire une modification hydrophobe de la surface de la silice (silice précouplée ou prétraitée) avant de l’utiliser dans l’un quelconque des procédés décrits présentement. Il convient de noter qu’une combinaison quelconque d’élastomères, d’additifs et de composite supplémentaire peut être ajoutée au composite élastomère, par exemple lors d’une étape de formulation. La bande de roulement de pneumatique peut être formée par l’un quelconque des procédés décrits présentement ou une combinaison de ceux-ci. Généralement, les bandes de roulement de pneumatique peuvent être formées par mélange d’une charge avec un élastomère pour former un composite élastomère, qui peut ensuite être formulé en une formulation de bande de roulement de pneumatique qui est durcie pour former un composé de caoutchouc. Le composé peut être moulé et durci avec une sculpture de bande de roulement souhaitée. Les bandes de roulement peuvent être appliquées sur des pneumatiques et autoclavées pour fabriquer le pneumatique final. La bande de roulement de pneumatique peut être choisie parmi une bande de roulement de pneumatique radial pour camion et autobus (TBR), une bande de roulement de pneumatique tout-terrain (OTR), une bande de roulement de pneumatique de voiture de tourisme, une bande de roulement de pneumatique de véhicule de performance, une bande de roulement de pneumatique de camion léger, une bande de roulement de pneumatique de moto, une bande de roulement de pneumatique de véhicule électrique, une bande de roulement de pneumatique d’aéronef et une bande de roulement de pneumatique d’équipement lourd. La bande de roulement peut comprendre la chape, la base et la sous-chape. Exemples Les exemples décrivent la préparation de composites, de composés (vulcanisats) et de bandes de roulement de pneumatique où les performances (usure de la bande de roulement, résistance au roulement) sont évaluées par rapport à des bandes de roulement témoins. Exemple 1 Un composite est préparé par mélange d’une charge humide avec du caoutchouc naturel (composite 1). En tant que témoin, des composites comparatifs de noir de carbone et de silice sont préparés selon des procédés classiques de mélange à sec (composites CB comparatif et silice comparative). Les élastomères utilisés sont TSR20 (caoutchouc de spécification technique, 0,2 % d’impuretés, % maximal retenu sur un tamis de 45 µm) et un caoutchouc naturel de qualité standard RSS#3. Les descriptions techniques de ces caoutchoucs naturels sont largement disponibles, par exemple dans le Rubber World Magazine’s Blue Book publié par Lippincott et Peto, Inc. (Akron, Ohio, États-Unis). Le noir de carbone (CB) utilisé est le noir de carbone VULCAN ® 7H. La silice utilisée est la silice précipitée ZEOSIL ® Z1165 MP (« Z1165MP ») de Solvay USA Inc., Cranbury, N.J. Les agents de couplage de type silane utilisés sont les agents de couplage X50S et Si-69 (« Si69 »), tous deux d’Evonik Industries. Préparation de silice humide : de la silice sèche ayant une teneur en humidité de 7,5 % en poids d’humidité est introduite à un débit de 460 livres/heure dans un mélangeur à broches FEECO continu. De l’eau est pulvérisée à l’aide de deux buses à jet plat dans le mélangeur à broches situé juste après l’emplacement où la silice sèche est introduite dans le mélangeur à broches. Le débit de pulvérisation d’eau est de 486 livres/heure. Des pastilles de silice humide uniformes entre 60 et 120 mesh sont évacuées avec 52,5 % en poids d’eau. Les formulations de composite (quantités en pce) sont présentées dans le tableau 1. CB comparatif Silice comparative Composite 1 NR (TSR20) 100 100 NR (RSS#3) 100 CB 50 4 silice humide* (52,5 % en poids d’humidité) 55 silice sèche 50 X50S 10 Si69 5,5 6PPD 2 Produits chimiques Oxyde de zinc 3 3 3 Acide stéarique 2 2 2 6PPD 1,5 1,5 0,5 TMQ 1,5 1,5 1,5 LSW 654 (cire) 1,5 1,5 1,5 Savon au zinc 2 2 DPG 0,5 *teneur en silice rapportée au poids sec Les composites comparatifs ont été préparés par mélange à sec et réalisés en deux étapes. Les protocoles des étapes 1 et 2 pour former les composites comparatifs de noir de carbone (« composite CB comparatif ») sont présentés dans les tableaux 2 et 3, respectivement, et les protocoles des étapes 1 et 2 pour former les composites comparatifs de silice (« composite de silice comparatif »). sont présentés dans les tableaux 4 et 5, respectivement. Les processus de mélange des étapes 1 et 2 sont effectués avec un mélangeur à engrènement de 320 L équipé de rotors PES5 (Harburg Feudenberger GK 320) avec une température TCU à 40 °C. Étape Durée (s) Mélangeur tr/min Description 1 20 30 Ajout de polymère + produits chimiques (voir tableau 1) 2 20 40 Mélange 3 30 40 Ajout de 2/3 CB 4 5 40 Mélange 5 35 40 Mélange 6 10 35 Balayage de cylindre 7 35 35 Mélange 8 10 30 Balayage de cylindre 9 90 30 Mélange jusqu’à température = 160 °C 10 15 20 Vidange Étape Durée de l’étape (s) Mélangeur tr/min Étape 1 20 30 Ajout de composite d’étape 1 2 20 30 Mélange 3 30 30 Ajout de 1/3 CB 4 5 35 Mélange 5 30 35 Mélange 6 10 30 Balayage de cylindre 7 30 25 Mélange 8 10 20 Balayage de cylindre 9 90 20 Mélange jusqu’à température = 150 °C 10 15 20 Vidange Étape Durée (s) Mélangeur tr/min Description 1 20 30 Ajout de polymère + produits chimiques (voir tableau 1) 2 30 30 Mélange 3 32 30 Ajout de 2/3 de silice 4 30 30 Mélange 5 25 30 Ajout de silane 6 33 30 Ajout de 1/3 de silice 7 30 30 Mélange 8 4 30 Balayage de cylindre 9 60 30 Mélange jusqu’à température = 148 °C 10 4 30 Balayage de cylindre 11 10 30 Mélange 12 120 20 Mélange, maintien de la température à 148 °C 13 15 20 Vidange Étape Durée de l’étape (s) Mélangeur tr/min Température de l’étape (°C) Description 1 20 25 Ajout de composite d’étape 1 2 20 25 Mélange 3 30 25 Mélange 4 10 25 Balayage de cylindre 5 45 25 130 Mélange 6 10 25 Balayage de cylindre 7 45 25 148 Mélange 8 10 20 Balayage de cylindre 9 15 20 Mélange 10 90 20 148 Mélange, maintien de la température 11 10 20 Vidange Le composite 1 est formé par mélange d’une charge humide avec un élastomère solide et est préparé en deux étapes suivies d’une troisième étape d’ajout de produits chimiques. Le mélange de la première étape est effectué avec un mélangeur tangentiel Kobelco BB-16 équipé de rotors 6WI (Kobelco Kobe Steel Group) à un point de consigne de température TCU de 83 °C et un facteur de remplissage de 66 %. Le protocole de mélange de la première étape est présenté dans le tableau 6. Aux étapes 5, 9 et 13, le mélange est effectué sous régulation de puissance PID (proportionnelle intégrale dérivée). La constante proportionnelle est de 200 %, la constante intégrale de 5 s et aucune commande dérivée n’est utilisée. Les points de consigne de puissance (kW) et les réglages de vitesse maximale du rotor sont indiqués dans le tableau 6. Le signal d’entrée de puissance utilisé par la boucle de régulation de puissance PID est filtré à l’aide d’un filtre de Kalman avec une constante K2 de 0,005. Des détails supplémentaires sur le mélange avec la boucle de régulation de puissance PID et le filtre de Kalman sont fournis dans la publication PCT n° WO 2023/034575. [Tableau 6] Étape Durée de l’étape (s) Position du cylindre Mélangeur tr/min Point de consigne de puissance (kW) Description 1 20 HAUT 50 Ajout du caoutchouc 2 120 max BAS 60 Mastiquer le caoutchouc jusqu’au premier de 120 s ou 110 °C 3 20 HAUT 50 1 er ajout de charge (75 % de la charge) et ajout de silane 4 20 BAS 50 Laisser le cylindre reposer 5 120 max BAS PID de puissance 75 Mélange sous régulation de puissance PID jusqu’au premier de 120 s et 130 °C ; vitesse maximale du rotor pour atteindre le point de consigne de puissance = 85 tr/min 6 10 BAS 30 Préparation à la montée du cylindre 7 20 HAUT 40 2 e ajout de charge (25 % de la charge) 8 20 BAS 50 Laisser le cylindre au repos 9 148 BAS PID de puissance 75 Mélanger sous régulation de puissance PID jusqu’à 148 °C ; vitesse maximale du rotor pour atteindre le point de consigne de puissance = 85 tr/min 10 10 BAS 30 Préparation à la montée du cylindre 11 20 HAUT 40 Ajout de 6PPD 12 20 BAS 50 Laisser le cylindre au repos 13 20 BAS PID de puissance 100 Mélanger sous régulation de puissance PID pendant 20 s ; vitesse maximale du rotor pour atteindre le point de consigne de puissance = 100 tr/min 14 Variable BAS 100 100 Mélanger jusqu’à 150 °C ; vitesse maximale du rotor pour atteindre le point de consigne de puissance = 100 tr/min 15 Variable BAS 100 100 30 s après la puissance minimale, lorsque la puissance est supérieure à 90 kW ; vitesse maximale du rotor pour atteindre le point de consigne de puissance = 100 tr/min 16 30 BAS 50 Vidange Le composite est traité dans une extrudeuse à décharge à deux vis TSR-125 équipée de couteaux fixes (Kobelco Kobe Steel Group). Le mélange de la deuxième étape pour préparer le composite 1 est effectué avec un mélangeur tangentiel BB-72 équipé de rotors 6WI (Kobelco Kobe Steel Group) à un point de consigne de température TCU de 75 °C et un facteur de remplissage de 40 %. Le protocole de mélange de la deuxième étape est présenté dans le tableau 7. Après mastication initiale avec le cylindre baissé, le mélange est effectué sous régulation de température PID avec le cylindre relevé, ce qui permet une régulation automatisée de la température du lot via une boucle de rétroaction. Un thermocouple inséré à travers la trappe du mélangeur mesure la température du lot, qui est transmise au régulateur PID. La sortie du régulateur est utilisée pour réguler la vitesse des rotors du mélangeur. Étape Durée d’étape (s) Position du cylindre Mélangeur tr/min Description 1 30 HAUT 35 Ajout du composite de 1 re étape 2 30 BAS 35 Mastication avec le cylindre baissé 3 30 HAUT 35 Mastication à vitesse fixe avec le cylindre levé 4 Variable HAUT Variable Mastication sous régulation de température PID avec le bélier relevé. La vitesse varie automatiquement pour maintenir la température cible pendant la durée de l’étape ; vitesse maximale du rotor pour atteindre le point de consigne de puissance = 70 tr/min 5 30 HAUT 30 Vidange Le composite est passé à travers une extrudeuse à décharge à deux vis TSR-125 équipée d’une tête à rouleaux (Kobelco Kobe Steel Group). La troisième étape de mélange pour ajouter les produits chimiques a été réalisée avec un mélangeur à engrènement de 320 L équipé de rotors PES5 (Harburg Feudenberger GK 320) à un point de consigne TCU de 40 °C. Le protocole est présenté dans le tableau 8. Étape Durée de l’étape (s) Température (°C) Mélangeur tr/min Description 1 20 20 Ajout de 1/2 du composite de 2 e étape 2 30 20 Mélange 3 25 20 Ajout de 1/2 du composite de 2 e étape 4 45 25 Mélange 5 26 25 Ajout de produits chimiques (voir tableau 1) 6 30 30 Mélange 7 4 30 Balayage de cylindre 8 130 30 Mélange 9 60 145 20 Mélange, maintien de la température 10 15 20 Vidange Composés (vulcanisats) Des vulcanisats comparatifs de noir de carbone et de silice (préparés à partir du composite CB comparatif et du composite de silice comparatif, respectivement) et le composé 1 (préparé à partir du composite 1) sont préparés. L’ensemble de la formulation est effectué avec un mélangeur à engrènement de 320 L équipé de rotors PES5 (Harburg Feudenberger GK 320) à un point de consigne TCU de 40 °C. Les formulations de composés sont présentées dans le tableau 9 (quantités en pce), dans lequel les composés comparatifs de CB et silice sont préparés à partir des composites comparatifs mélangés secs et le composé 1 est préparé à partir du composite 1. TBBS = accélérateur BBTS et TBzTD = accélérateur TBzTD et CTP = retardateur CTP, tous disponibles auprès d’Akrochem, Akron, Ohio. CB comparatif Silice comparative Composé 1 Composite 161,5 172 174 DPG 0,5 Soufre 1,2 1,6 1,6 TBBS 1,4 1,95 2 TBzTD 0,07 CTP (PVI) 0,2 0,2 0,2 TOTAL final, pce 164,3 175,82 178,3 Le protocole de préparation pour préparer le composé CB comparatif est présenté dans le tableau 10. Numéro Durée de l’étape (s) Mélangeur tr/min Étape 1 20 20 Ajout de composite CB comparatif et de durcisseurs 2 60 20 Mélange 3 30 20 Mélange 4 10 18 Balayage de cylindre 5 35 18 Mélange 6 10 18 Balayage de cylindre 7 60 18 Mélange jusqu’à Temp = 125 °C 8 15 18 Vidange Le protocole de formulation pour préparer le composé de silice comparatif est présenté dans le tableau 11. Étape Durée de l’étape (s) Mélangeur tr/min Description 1 20 20 Ajout de composite de silice comparatif et de durcisseurs 2 20 20 Mélange 3 20 20 Mélange 4 8 20 Balayage de cylindre 5 20 20 Mélange 6 4 20 Balayage de cylindre 7 45 20 Mélange jusqu’à Temp = 110 °C 8 20 20 Vidange Les protocoles de formulation des 1re et 2e étapes pour préparer le composé 1 sont présentés dans les tableaux 12 et 13. Étape Durée de l’étape (s) Mélangeur tr/min Description 1 20 20 Ajout du composite 1 2 20 20 Mélange 3 4 20 Balayage de cylindre 4 45 20 Mélange 5 4 20 Balayage du cylindre 6 180 20 Mélange jusqu’à Temp = 140 °C 7 15 20 Vidange Étape Durée de l’étape (s) Mélangeur tr/min Description 1 20 20 Ajout du composé de 1 re étape (tableau 12) et de durcisseurs 2 20 20 Mélange 3 20 20 Mélange 4 8 20 Balayage du cylindre 5 20 20 Mélange 6 4 20 Balayage du cylindre 7 45 20 Mélange jusqu’à Temp = 120 °C 8 20 20 Vidange Le durcissement des échantillons est effectué dans une presse chauffée (150 °C) pendant une durée déterminée par un rhéomètre à caoutchouc conventionnel, par exemple T90+50 % de T90, où T90 est le temps nécessaire pour atteindre 90 % de vulcanisation (pression = 2500 livres). Bandes de roulement de pneumatique Un processus de rechapage avec des bandes de roulement prédurcies est utilisé pour fabriquer les pneumatiques (taille des pneumatiques : 315/70R22.5). Les pneumatiques sont construits et durcis par des techniques standards connues dans la technique, comprenant les étapes suivantes : (1) les pneumatiques commerciaux usagés sont polis pour éliminer le composé de bande de roulement ; (2) le composé de caoutchouc est extrudé en croissant pour rechapage, moulé et durci à 170 °C, 230 bar avec une sculpture de bande de roulement à barrettes (élimination de la pression finale = 15 min, temps de durcissement allant de 19,2 à 21,7 min) ; (3) les bandes de roulement prédurcies sont polies et pulvérisées avec une colle de caoutchouc ; et (4) un composé d’entre-plis de gomme est appliqué sur les pneumatiques polis et les bandes de roulement sont placées sur l’entre-plis de gomme et autoclavées pour fabriquer le pneumatique final. La sculpture de bande de roulement est d’une conception du type à barrettes avec un épaulement agressif et une bonne stabilité des pavés. La profondeur de sculpture est de 20 mm. Concentrations de défauts La concentration totale de défauts observée dans les bandes de roulement de pneumatique est déterminée à partir des types de défauts suivants supérieurs à 2 µm : particules de noir de carbone non dispersées, silice non dispersée, oxyde de zinc et vides. Ces défauts peuvent être identifiés et quantifiés à partir d’une combinaison d’images de microscopie optique à transmission (TLM) et d’images de microscopie électronique à balayage (MEB) de tranches minces au microtome de caoutchouc. Des tranches minces de caoutchouc au microtome sont réalisées au moyen de la procédure suivante. Un morceau de bande de roulement en caoutchouc est découpé et monté sur un porte-échantillon. Un échantillon de caoutchouc est monté sur un instrument ultra-microtome et refroidi à des températures allant de -100 °C à -130 °C. Des tranches de caoutchouc sont ensuite découpées à une épaisseur de 1 μm au moyen d’un instrument ultra-microtome RMC Boeckeler PowerTome avec un couteau à diamant à -50 °C. Chaque tranche est flottée à partir du bord du couteau dans une goulotte contenant un mélange liquide visqueux de 60/40 DMSO/eau maintenu à -50 °C. Les rubans résultants de sections de coupe sont ensuite transférés sur une lame de verre enduite d’ITO. Généralement, 30 à 40 tranches de caoutchouc sont collectées pour un échantillon et les tranches sont séchées à température ambiante avant l’imagerie. Des échantillons de caoutchouc sont prélevés au centre géométrique du pavé de bande de roulement dans la direction radiale (moitié de la profondeur de sculpture, soit 10 mm +/- 1 mm) et dans la direction latérale (milieu de la section transversale latérale à la moitié de la profondeur de sculpture). Un microscope optique Olympus est utilisé pour acquérir des images de microscopie optique à transmission (TLM) des tranches de caoutchouc au moyen d’une taille de pixel d’image de 0,645 μm/pixel et un nombre total de 1360 x 1024 pixels avec un champ de vision de 0,877 mm x 0,660 mm. Généralement, une seule image est collectée sur une tranche de caoutchouc, avec un total de 20 à 40 images collectées pour un échantillon. Une image TLM typique a un fond gris avec des objets sombres et clairs. Les objets sombres sont dus à des particules CB non dispersées en raison du coefficient d’extinction de la lumière élevé du noir de carbone, et les objets clairs sont dus à des vides dans le caoutchouc. Un microscope électronique à balayage Zeiss (MEB) est utilisé pour acquérir des images MEB des tranches de caoutchouc sur la lame de verre ITO à l’aide d’un détecteur d’électrons rétrodiffusés (BSE) à une tension d’accélération d’électrons de 10 kV. L’image MEB est collectée en utilisant une taille de pixel de 0,456 µm/pixel et 2048 X 1536 pixels avec un champ de vision de 0,933 mm x 0,700 mm. Les objets gris clair dans les images MEB sont dus à des particules de silice non dispersées et d’oxyde de zinc. Les images TLM et les images MEB sont analysées avec des programmes logiciels appropriés basés sur le langage macro du NIH ImageJ et des macros Excel basées sur Microsoft Visual Basic for Applications (VBA). Les distributions de particules de noir de carbone non dispersées et de vides sont obtenues à partir de l’analyse des images TLM, tandis que les distributions des particules de silice non dispersées et d’oxyde de zinc sont mesurées à l’aide des images MEB. La distribution des défauts totaux est obtenue par combinaison des distributions des particules de noir de carbone non dispersées, des particules de silice non dispersées et d’oxyde de zinc et des vides. Les images TLM sont traitées dans un premier temps par correction de l’arrière-plan irrégulier de l’image avec un algorithme de correction de pseudo-champ plat basé sur le flou gaussien. Les bruits des images sont réduits à l’aide d’un filtre bilatéral préservant les bords et l’amélioration du contraste de l’image est appliquée si nécessaire. Les objets sont séparés de l’image avec segmentation de l’image au moyen d’une combinaison adaptée de procédés de seuillage global et local, qui créent deux images binaires représentant les particules et les vides, respectivement. Le filtrage et la segmentation des images sont optimisés pour garantir que les limites des vides et des particules soient bien définies par des comparaisons visuelles entre les images segmentées et les images originales. Les images MEB sont traitées et analysées de la même manière que les images TLM, qui génèrent une image binaire de particules de silice non dispersées et d’oxyde de zinc. Les distributions granulométriques pondérées en surface et en nombre du noir de carbone non dispersé, des particules non dispersées de silice et d’oxyde de zinc et des vides, sont ensuite analysées et calculées à partir de leurs images binaires respectives. La taille des particules est déterminée à partir du diamètre du cercle équivalent en surface de l’objet correspondant dans l’image binaire, où le diamètre équivalent en surface est : Diamètre équivalent en surface = (4 * surface des objets sombres/π) 1/2 Le plus petit diamètre équivalent de surface pouvant être quantifié de manière fiable est de 2 µm. La distribution pondérée en nombre et la distribution pondérée en surface des défauts sont calculées. Le nombre absolu de particules par unité de surface d’image ainsi que le pourcentage des surfaces de particules dans l’image sont calculés. La concentration totale de défauts (défauts de noir de carbone non dispersé, de silice non dispersée, de ZnO et de vides) sur la base de la taille minimale en µm (par exemple, au moins 2 µm, au moins 3 µm, au moins 4 µm, au moins 5 µm, au moins 6 µm et au moins 10 µm) est obtenue sur un certain nombre de bandes de roulement de pneumatique commerciaux ainsi que sur les bandes de roulement prédurcies fabriquées à partir des composés CB et de silice comparatifs et du composé 1 (bande de roulement CB comparative, bande de roulement de silice comparative et bande de roulement 1, respectivement). Les bandes de roulement de pneumatique commerciales analysées sont : le pneumatique Bridgestone ® R284 ECOPIA TM (« R284 »), le pneumatique Firestone ® FS 561 TM (« FS 561 »), le pneumatique Goodyear Endurance ® LHS ® (« LHS »), le pneumatique Michelin ® X ® Line Energy (« XLE »), le pneumatique Michelin X ® LINE™ ENERGY™ D2 (« XLE D2 »), le pneumatique Michelin X ® LINE™ ENERGY™ Z2 tire (« XLE Z2 »), le pneumatique Bridgestone ECOPIA H-STEER 002 (« H-Steer »), le pneumatique Bridgestone ECOPIA H-DRIVE 002 (« H-Drive »), le pneumatique Goodyear FUELMAX PERFORMANCE S (« FM S »), le pneumatique Goodyear FUELMAX PERFORMANCE D (« FM D ») et le pneumatique Continental Conti EfficientPro D (« PRO D »). Les bandes de roulement R284, FS 561 et LHS sont des bandes de roulement à base de noir de carbone. Les bandes de roulement restantes contiennent un mélange de silice et de noir de carbone ayant des rapports silice:noir de carbone de 1:5 (PRO D, XLE), 1:2 (H-Drive), 5:1 (H-Steer), 6,7:1. (XLE D2), 11,5:1 (XLE Z2, FM S) et 15,7:1 (FM D). Tous les pneumatiques commerciaux ont une teneur en charge de 47 à 60 pce, à l’exception de XLE (40 pce). Il doit être noté que les bandes de roulement H-Steer, Pro D, H-Drive, XLE D2 et XLE Z2 ont été échantillonnées à 2 à 3 mm au-dessous de la surface de la bande de roulement ; il est estimé que le nombre de défauts serait encore plus élevé s’ils étaient échantillonnés au centre géométrique. La totalité des défauts en pourcentage de surface et en pourcentage en nombre est répertoriée dans le tableau 14 ; Le tableau 15 répertorie les données de vides correspondantes. Bande de roulement Défauts totaux en % en surface (A T ) Défauts totaux par densité en nombre : Nombre/(mm 2 µm) (N T ) 2 µm 3 µm 4 µm 5 µm 6 µm 10 µm 2 µm 3 µm 4 µm 5 µm 6 µm 10 µm R284 7,2 5,8 3,7 1,9 1,5 1 6738 3629 1488 355 141 39 FS 561 6,5 5 2,9 1,8 1,4 0,66 6444 3337 1016 392 199 32 LHS 8 5,6 2,8 1,5 1,1 0,63 9047 4240 1187 296 117 21 XLE 7,7 7,2 6,8 6 5,4 2,7 3131 2033 1392 1063 782 181 H-Steer 4,7 3,3 2,1 1,2 0,84 0,25 5066 2199 845 332 160 PRO D 6,0 5,1 4,2 3,1 1,9 0,26 5061 2660 1621 924 450 H-Drive 3,0 1,5 0,82 0,56 0,46 0,24 4367 1004 293 126 69 XLE D2 3,0 2,1 1,5 1,0 0,77 0,34 3140 1160 511 237 123 XLE Z2 3,6 2,8 2,2 1,7 1,3 0,59 3093 1341 678 366 207 FM D 3,2 2,0 1,2 0,67 0,39 0,22 4178 1378 510 201 81 FM S 2,8 1,6 0,93 0,56 0,36 0,27 3831 1145 383 144 60 CB comparatif 7,2 4,2 1,9 0,97 0,88 0,41 9512 3413 844 208 75 15 Silice comparative 3,6 3,4 3,1 2,6 2,2 0,41 1786 1231 900 642 427 39 Bande de roulement 1 0,79 0,62 0,49 0,36 0,31 0,097 748 280 130 69 43 9,4 Bande de roulement Vides % en surface (A V ) Vides en densité en nombre : Nombre/(mm 2 µm) (N V ) 2 µm 3 µm 4 µm 5 µm 6 µm 10 µm 2 µm 3 µm 4 µm 5 µm 6 µm 10 µm R284 4,8 4,0 2,4 0,79 0,37 0,11 4633 2920 1314 254 65 5,8 FS 561 4,1 3,1 1,4 0,76 0,49 0,13 4429 2421 649 204 97 7,8 LHS 6,1 4,4 1,9 0,76 0,39 0,13 6939 3605 1030 219 66 6,5 XLE 4,2 3,9 3,6 3,3 3,0 1,7 1759 1054 715 541 406 127 H-Steer 1,2 0,80 3516 1691 PRO D 0,91 0,49 2374 1840 H-Drive 0,65 0,50 1463 409 XLE D2 1,1 0,78 1273 319 XLE Z2 0,73 0,41 509 176 FM D 1,2 0,80 1224 549 FM S 0,91 0,49 1007 308 CB comparatif 6,0 3,5 1,4 0,61 0,36 0,15 8026 1983 737 161 55 8 Silice comparative 2,7 2,6 2,5 2,3 2,0 0,39 1038 774 634 507 384 38 Bande de roulement 1 0,36 0,25 0,20 0,16 0,13 0,055 362 118 56 32 21 4,2 Les tableaux 14 et 15 montrent que les bandes de roulement comparatives présentent des concentrations de défauts similaires à d’autres pneumatiques disponibles dans le commerce sur le marché. Par contre, l’exemple de bande de roulement décrit présentement (bande de roulement 1) présente des concentrations totales de défauts et de vides sensiblement inférieures par rapport aux bandes de roulement de pneumatique commerciales et comparatives pour une large plage de tailles de défauts (allant d’au moins 2 µm à au moins 10 µm). Usure de la bande de roulement et résistance au roulement Des essais d’usure de la bande de roulement ont été effectués avec les pneumatiques finaux sur des véhicules transportant des marchandises en Europe dans le cadre d’une application régionale/longue distance. Les camions modernes utilisés dans l’essai ont une configuration d’essieu 4 x 4 avec une seule remorque livrant des marchandises en Europe occidentale et les pneumatiques ont été évalués pour les taux d’usure dans la position de conduite. Les mesures de la profondeur de sculpture sont effectuées tous les deux mois jusqu’à ce que les pneumatiques soient mis hors service. Au total, 28 pneumatiques sont mesurés pour la perte de profondeur de sculpture pour le CB comparatif (14 pneumatiques) et le pneumatique 1 (14 pneumatiques). Les résultats sont présentés avec un indice par l’équation suivante, perte de profondeur de sculpture normalisée par distance parcourue = (perte de profondeur de sculpture par distance parcourue de l’exemple)/perte de profondeur de sculpture par distance parcourue pour le pneumatique CB comparatif) x 100. Les résultats indiquent que plus l’indice est faible, plus le taux d’usure est faible et plus la durée de vie des pneumatiques est longue. Les pneumatiques testés sont préparés à partir de la bande de roulement CB comparative (pneumatique CB comparatif) et de la bande de roulement 1 (pneumatique 1). Un essai de résistance au roulement est conduit conformément à la norme DIN ECE R 117, annexe 6. Les données pour la résistance au roulement et les performances d’usure de bande de roulement sont présentées dans le tableau 16. Pneumatique Résistance au roulement (N/kN) Perte de profondeur de sculpture normalisée par distance parcourue (%) CB comparatif 7,37 100 Pneumatique 1 5,82 93 D’après le tableau 16, il peut être observé que les performances d’usure du pneumatique 1, contenant la bande de roulement 1, surpassent celles du pneumatique témoin CB comparatif. Ce résultat est inattendu dans la mesure où le taux d’usure de bande de roulement des pneumatiques TBR contenant de la silice est généralement considéré comme étant inférieur à celui de bandes de roulement fabriquées à partir de composés à base de noir de carbone. On peut émettre l’hypothèse qu’une faible concentration de défauts dans la bande de roulement de pneumatique a un effet sur l’amélioration des performances d’usure des composés de bande de roulement contenant de la silice. Bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts indiquée par une valeur A.T, définie comme étant un pourcentage en surface de défauts dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (vi) : (i) A T ≤ 2,7 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) A T ≤ 1,4 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) A T ≤ 0,75 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) A T ≤ 0,5 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; (v) A T ≤ 0,33 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm ; et (vi) A T ≤ 0,15 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 10 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 1 dans laquelle A T ≤ 2,5 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle A T ≤ 1 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle A T ≤ 0,6 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle A T ≤ 0,4 % pour les défauts ayant un diamètre équivalent à la surface d’au moins 5 µm. Bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts comme indiqué par l’équation A T ≤ a · e ‒bx + c où x = charge de silice (pce) et A T est un pourcentage de surface de défauts dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) à (v) : (i) a = 4, b = 0,08 et c = 1,9 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 2,4, b = 0,07 et c = 1 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 0,8, b = 0,008 et c = 0,09 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = -0,73, b = 0,15 et c = 0,93 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -5,26, b = 0,001 et c = 5,38 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 6, dans laquelle A T satisfait à au moins l’un de (i) à (v) : (i) a = 3,5, b = 0,8 et c = 1,5 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 2,1, b = 0,07 et c = 0,79 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 0,7, b = 0,008 et c = 0,08 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = 0,5, b = 0,002 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -5,3, b = 0,001 et c = 5,35 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts indiquée par une valeur N T , définie comme étant le nombre de défauts par unité de surface d’une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (vi) : (i) N T ≤ 1700/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) N T ≤ 950/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) N T ≤ 250/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) N T ≤ 100/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) N T ≤ 50/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 8, dans laquelle N T ≤ 1600/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 8 ou 9, dans laquelle N T ≤ 900/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 8 à 10, dans laquelle N T ≤ 200/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 8 à 11, dans laquelle N T ≤ 100/mm 2 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm. Bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration totale de défauts comme indiqué par l’équation N T ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et N T est un nombre de défauts par unité de surface dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) à (v) : (i) a = 2500, b = 0,007 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 1500, b = 0,018 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 580, b = 0,14 et c = 240 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = -30, b = 0,01 et c = 120 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -590, b = 0,0014 et c = 611 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 13, où N T satisfait à au moins l’un de (i) à (v) : (i) a = 2100, b = 0,009 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) a = 1400, b = 0,022 et c = 0 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; (iii) a = 450, b = 0,14 et c = 180 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm ; (iv) a = -30, b = 0,01 et c = 105 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 5 µm ; et (v) a = -590, b = 0,0013 et c = 600 pour les défauts ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 6 µm. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 14, dans laquelle la concentration totale de défauts satisfait à au moins l’un de (i) à (iv). Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 14, dans laquelle la concentration totale de défauts satisfait à au moins l’un de (i) à (iii). Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 14, dans laquelle la concentration totale de défauts satisfait à (i) ou (ii). Bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce d’au moins une silice, la bande de roulement présentant une faible concentration de vides indiquée par une valeur A T , définie comme étant un pourcentage en surface de vides dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) et (ii) : (i) A V ≤ 0,6 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) A V ≤ 0,4 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 18 dans laquelle A V ≤ 0,5 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 18 ou 19, dans laquelle A V ≤ 0,3 % pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration de vides comme indiqué par l’équation A V ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et A V est un pourcentage de surface de vides dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) et (ii) : (i) a = 3,3, b = 0,037 et c = 0,1 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 2,3, b = 0,075 et c = 0,28 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 21, dans laquelle A V satisfait à au moins l’un de (i) et (ii) (i) a = 2,5, b = 0,037 et c = 0,1 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 1,9, b = 0,075 et c = 0,25 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce d’au moins une silice, la bande de roulement présentant une faible concentration de vides indiquée par une valeur N V , définie comme étant le nombre de vides par unité de surface dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur, satisfaisant à au moins l’un de (i) à (iii) : (i) N V ≤ 500/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; (ii) N V ≤ 150/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm ; et (iii) N V ≤ 65/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 4 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 23, dans laquelle N V ≤ 400/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 23 ou 24, dans laquelle N V ≤ 140/mm 2 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Bande de roulement de pneumatique comprenant au moins un élastomère et au moins 15 pce de silice, la bande de roulement présentant une faible concentration de vides comme indiqué par l’équation N V ≤ a · e ‒bx + c où x = teneur en silice (pce) et N V est un nombre de vides par unité de surface dans une tranche de bande de roulement de 1 µm d’épaisseur et satisfait à au moins l’un de (i) et (ii) : (i) a = 800, b = 0,02 et c = 400 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 480, b = 0,1 et c = 170 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 26, où N V satisfait à au moins l’un de (i) et (ii) : (i) a = 720, b = 0,05 et c = 370 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 2 µm ; et (ii) a = 430, b = 0,12 et c = 140 pour les vides ayant un diamètre équivalent en surface d’au moins 3 µm. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 27, dans laquelle la silice est présente en une quantité d’au moins 20 pce. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 27, dans laquelle la silice est présente en une quantité allant de 15 pce à 200 pce. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 27, dans laquelle la silice est présente en une quantité allant de 15 pce à 100 pce. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 30, dans laquelle la silice est de la silice précipitée. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 30, dans laquelle la silice est de la silice de balle de riz. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 32, dans laquelle la silice a une surface spécifique CTAB allant de 80 m 2 /g à 350 m 2 /g. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 32, dans laquelle la silice a une surface spécifique CTAB allant de 140 m 2 /g à 250 m 2 /g. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 34, la bande de roulement de pneumatique comprenant en outre au moins une charge supplémentaire choisie parmi des matériaux carbonés, le noir de carbone, la nanocellulose, la lignine, des argiles, des nanoargiles, des oxydes métalliques, des carbonates métalliques, du carbone de pyrolyse, du carbone récupéré, du noir de carbone récupéré, des graphènes, des oxydes de graphène, un oxyde de graphène réduit, des granules d’oxyde de graphène réduits densifiés, des nanotubes de carbone, des nanotubes de carbone à paroi unique, des nanotubes de carbone à parois multiples, des nanostructures de carbone, des charges fibreuses, un carbone hydrothermique, des particules de cellulose nanocristalline-amidon, des polysaccharides, des glucanes, des dextranes, une cellulose microfibrillée, l’amidon, une terre siliceuse, un caoutchouc granulé et un caoutchouc granulé fonctionnalisé, ou des combinaisons de ceux-ci, et des matériaux enduits et traités de ceux-ci. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 35, dans laquelle la silice est présente en une quantité allant de 25 % à 99 % en poids et l’au moins une charge supplémentaire est présente en une quantité allant de 1 % à 75 % en poids par rapport au poids total de charge. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 35 ou 36, dans laquelle l’au moins une charge supplémentaire est du noir de carbone. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 37, dans laquelle une teneur totale en charge va de 30 pce à 100 pce et la silice est présente en une quantité allant de 30 pce à 99 pce et le noir de carbone est présent en une quantité allant de 1 pce à 30 pce. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 37, dans laquelle une teneur totale en charge est de 80 pce et la silice est présente en une quantité allant de 15 pce à 30 pce et le noir de carbone est présent en une quantité allant de 20 pce à 40 pce. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 39, la bande de roulement ayant une épaisseur allant de 4 mm à 150 mm. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 40, dans laquelle l’au moins un élastomère est choisi parmi un caoutchouc naturel, un caoutchouc naturel fonctionnalisé, un caoutchouc styrène-butadiène, un caoutchouc styrène-butadiène fonctionnalisé, un caoutchouc styrène-butadiène hydrogéné, un caoutchouc polybutadiène, un caoutchouc polybutadiène fonctionnalisé, un caoutchouc polyisoprène, un caoutchouc éthylène-propylène, des élastomères à base d’isobutylène, un caoutchouc polychloroprène, un caoutchouc nitrile, un caoutchouc nitrile hydrogéné, un caoutchouc polysulfure, des élastomères de polyacrylate, des fluoroélastomères, des perfluoroélastomères, des élastomères de silicone, des copolymères séquencés thermoplastiques et leurs mélanges. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 40, dans laquelle l’au moins un élastomère est choisi parmi le caoutchouc naturel, un caoutchouc styrène-butadiène, un caoutchouc polybutadiène et leurs mélanges. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 40, dans laquelle l’au moins un élastomère comprend du caoutchouc naturel en une quantité d’au moins 20 % en poids par rapport au poids total de l’élastomère. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 40, dans laquelle l’au moins un élastomère comprend du caoutchouc naturel en une quantité d’au moins 50 % en poids par rapport au poids total de l’élastomère. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 40, dans laquelle l’au moins un élastomère est du caoutchouc naturel. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 40, dans laquelle l’au moins un élastomère est un mélange comprenant du caoutchouc naturel et au moins l’un parmi un caoutchouc styrène-butadiène ou un caoutchouc polybutadiène. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 40, dans laquelle l’au moins un élastomère comprend du caoutchouc styrène-butadiène et du caoutchouc polybutadiène. Bande de roulement de pneumatique selon la revendication 47, dans laquelle l’au moins un élastomère comprend en outre du caoutchouc naturel en une quantité allant de 0,1 % à 10 % en poids par rapport au poids total de l’au moins un élastomère. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 48,la bande de roulement de pneumatique étant choisie parmi une bande de roulement de pneumatique radial pour camion et autobus (TBR), une bande de roulement de pneumatique tout-terrain (OTR), une bande de roulement de pneumatique de voiture de tourisme, une bande de roulement de pneumatique de véhicule de performance, une bande de roulement de pneumatique de camion léger, une bande de roulement de pneumatique de moto, une bande de roulement de pneumatique de véhicule électrique, et une bande de roulement de pneumatique d’équipement lourd. Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 48, la bande de roulement de pneumatique étant choisie parmi une bande de roulement de pneumatique radial pour camion et autobus (TBR). Bande de roulement de pneumatique selon l’une quelconque des revendications 1 à 50, la bande de roulement de pneumatique étant dérivée d’un composite formé par mélange de la silice sous forme de silice humide avec l’au moins un élastomère sous forme d’élastomère solide. Pneumatique comportant la bande de roulement selon l’une quelconque des revendications 1 à 51.