FR 3152413 A1 20250307 FR 2309185 A 20230901 L’invention se rapporte au domaine de l’extraction des effluves naturelles utilisées en cosmétique et en parfumerie. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé d’éco-extraction de composés volatils à partir de matière odorante grâce à la fibre de Ceiba pentandra . La matière odorante est en particulier de la matière végétale telle que des fleurs. PROCEDE D’EXTRACTION ECOLOGIQUE DES COMPOSES VOLATILS ORGANIQUES A PARTIR DE MATIERE VEGETALE ODORANTE GRACE A LA FIBRE VEGETALE DE CEIBA P ENTANDRA L’invention se rapporte au domaine de l’extraction des effluves naturelles utilisées en cosmétique et en parfumerie. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé d’éco-extraction de composés volatils à partir de matière odorante grâce à la fibre de Ceiba pentandra . La matière odorante est en particulier de la matière végétale telle que des fleurs. Domaine de l’invention L’histoire des parfums remonte à l’Antiquité avec déjà l’usage de l’alambic et de matières premières brutes comme les fleurs, les plantes aromatiques ou encore les résines. Au Moyen Âge, après un recul de la parfumerie dû aux invasions barbares, la réouverture des routes commerciales romaines a permis de découvrir de nombreuses fragrances dont celles provenant des épices. De plus, la découverte de l’alcool et de la technique de distillation a dès lors grandement contribué à l’essor de la parfumerie. La Renaissance a été très marquée par la parfumerie, avec notamment l’utilisation de l’ambre, du musc, du jasmin et de la tubéreuse. De nouvelles matières premières (cacao, vanille, tabac, poivre et cardamome) ramenées par les grands explorateurs ont été utilisées. C’est aussi à cette époque que Paris commence à accueillir les premiers parfumeurs et les grandes maisons de parfums. Au siècle de Louis XIV, la parfumerie a été omniprésente, la production française de matières premières s’est développée avec l’installation de plantations à grande échelle de rose, de jasmin, de tubéreuse (entre autres) dans la région de Grasse. Cette ville est devenue dès lors, et est toujours aujourd’hui, la « Capitale mondiale du parfum ». Le Musée International de la Parfumerie est d’ailleurs installé à Grasse. Au XIX ème siècle, la révolution française a entraîné de nouveau un recul de la parfumerie. Mais dès le Consulat et l’Empire de Napoléon et de L’impératrice Joséphine, la parfumerie est revenue en force. A la fin du XIX ème siècle et début du XX ème , les premières industries se sont installées à Grasse (Chiris, Roure, Tournaire, Charabot, Robertet...) et les premières molécules de synthèse apparaissent. C’est le début de la parfumerie telle que nous la connaissons aujourd’hui. Depuis, on a assisté à une véritable démocratisation des parfums. Il faut noter que la parfumerie moderne s’est largement développée, elle est marquée par plusieurs tendances (fragrances mixtes, parfums de niche, parfums d’ambiance...). Le domaine de la parfumerie a, sans conteste, toujours et encore un bel avenir en raison d’une part, des nombreuses avancées techniques qui ne cessent d’être enregistrées dans le domaine de l’extraction (extraction par fluide supercritique CO 2 , extractions assistées par micro-ondes et ultrasons, micro-extraction sur phase solide…) et de l’analytique (chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse et à l’olfactométrie…) et d’autre part, par l’utilisation et l’appréciation à l’échelle mondiale des parfums. En effet, deux flacons de parfums se vendent chaque seconde et le marché mondial des parfums devrait atteindre plus de 50 milliards de dollars pour l’année 2024. Plusieurs techniques d’extraction des composés odorants ont été mises au point au fil des siècles dans l’industrie de la cosmétique et de la parfumerie. Certaines, comme l’enfleurage, ne sont peu voire plus utilisées. A contrario , l’extraction au CO 2 supercritique est en pleine expansion tandis que l’hydrodistillation et l’extraction par solvant volatil sont les deux techniques les plus courantes. L’extraction par solvant volatil consiste à faire macérer des fleurs dans un solvant organique tel que le cyclohexane afin d’obtenir une pommade/pâte parfumée appelée “concrète”. Celle-ci est ensuite “lavée” à l’éthanol pour obtenir “l’absolue” qui est un concentré de composés volatils odorants. Toutefois, cette technique présente des inconvénients. En effet, l’hexane est un solvant pétrosourcé (donc non-renouvelable) qui s’avère être nocif, irritant, CMR (Cancérogène Mutagène Reprotoxique), toxique pour les organismes aquatiques et dont les liquides et vapeurs sont inflammables. Aussi, il est nécessaire de trouver une solution alternative plus respectueuse de l’environnement pour extraire les composés odorants présents dans les matières végétales et animales utilisées en parfumerie et cosmétique. La présente invention répond à ce problème en proposant un procédé écologique d’extraction de COV à partir d’une matière odorante grâce à une fibre végétale provenant de l’espèce Ceiba pentandra comprenant les étapes de : - Obtention de fibre végétale entourant les fruits de l’espèce Ceiba pentandra - Élimination de la cire présente sur ladite fibre par lavage à l’éthanol absolu, puis séchage - Captation des COV par la mise en contact de ladite matière odorante avec ladite fibre végétale - Désorption des COV à partir de ladite fibre végétale dans un bain d’éthanol absolu - Filtration pour obtenir un extrait éthanolique contenant les COV Avantages de l’invention Le seul solvant organique mis en œuvre pendant le procédé est l’éthanol absolu, un solvant vert, non toxique pour l’homme et pour l’environnement. Cela permet d’obtenir des produits odorants exempts de résidus de solvant pétrochimique, ce qui est un résultat innovant. Ainsi le procédé donne accès à des produits odorants de haute qualité olfactive et sûrs pour les consommateurs. Ces produits à haute valeur ajoutée sont destinés aux domaines de la parfumerie et de la cosmétique. L’étape de captation des COV par la fibre de kapok peut être réalisée selon deux méthodes distinctes, extraction statique et extraction dynamique. Le profil olfactif des extraits obtenus par ces deux méthodes diffère de ceux obtenus par les méthodes classiques (extraction par solvants organiques d’origine pétrochimique en particulier), mais également entre eux. Ces extraits odorants différents, chimiquement et olfactivement, des absolues et concrètes utilisées par les parfumeurs. Le procédé selon l’invention permet donc de proposer des extraits olfactifs naturels nouveaux qui viennent enrichir la palette des matières premières de parfumerie. Le procédé selon l’invention peut être mis en œuvre à grande échelle, le procédé reposant sur une extraction dynamique étant particulièrement adapté à une exploitation industrielle. Contrairement aux procédés de l’état de l’art, le procédé selon l’invention ne nécessite pas de séparation de la concrète en cires/absolues. Le produit final odorant peut être proposé sous forme de matière sèche ou d’absolue dont la concentration est maitrisée (par dissolution de la matière sèche). Après désorption, la fibre est réutilisable plusieurs fois, ce qui renforce l’aspect écologique du procédé. Le procédé est applicable à toute matière odorante, d’origine végétale ou animale. Les paramètres du procédé peuvent être adaptés en fonction de la matière odorante considérée afin d’optimiser l’extraction des COV et le rendu olfactif de l’extrait. Les fleurs, dont les odeurs sont très recherchées, pourront être traitées de manière spécifique en fonction de leur fragilité, leur vitesse de fermentation, mais aussi du moment de récolte qui influenceront les caractéristiques de l’extrait obtenu. DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION L’objet de la présente invention concerne un procédé écologique d’extraction de COV à partir d’une matière odorante grâce à une fibre végétale provenant de l’espèce Ceiba pentandra comprenant les étapes de : - Obtention de fibre végétale entourant les fruits de l’espèce Ceiba pentandra - Élimination de la cire présente sur ladite fibre par lavage à l’éthanol absolu, puis séchage - Captation des COV par la mise en contact de ladite matière odorante avec ladite fibre végétale - Désorption des COV à partir de ladite fibre végétale dans un bain d’éthanol absolu - Filtration pour obtenir un extrait éthanolique contenant les COV La fibre végétale utilisée dans le procédé provient du fruit de Ceiba pentandra . Il convient de récolter les fruits puis de séparer la fibre dite « fibre de kapok » de la graine. La fibre étant recouverte d’une substance cireuse, il convient d’éliminer cette cire ; cette étape est réalisée par lavage dans l’éthanol absolu. La fibre lavée est ensuite séchée. Le séchage peut être réalisée par toute méthode connue de l’homme du métier telle qu’un séchage à l’air ou dans une soufflerie, en milieu sain exempt de COV contaminants. L’élimination de la cire contribue à ce que la fibre soit dépourvue de tout COV contaminant. En effet, la cire présente sur la fibre a été en contact avec de nombreux composés odorants pendant toute la phase de développement du fruit, jusqu’à sa récolte et après (transport, stockage…). Par « COV contaminant », on entend tout COV provenant d’une autre source odorante que celle de la matière odorante à partir de laquelle on prépare l’extrait. La fibré lavée et séchée est prête à être utilisée pour l’extraction des COV. La qualité de la fibre en tant que « réceptacle à COV », repose sur l’absence de contamination par des odeurs autres (présentes dans l’environnement) que celles recherchées et provenant de la matière odorante d’intérêt. Cette qualité est obtenue en éliminant la cire puis en s’assurant que la fibre est séchée, manipulée, transportée, conservée… dans un environnement contenant un minimum, voire l’absence (en fonction du niveau d’exigence appliqué) de COV contaminants. Ces précautions éviteront la présence d’artéfact dans l’extrait odorant obtenu. Ainsi, dans un mode de réalisation préféré de l’invention, le séchage de la fibre est réalisé dans un environnement dépourvu de COV contaminants. Cette absence de COV contaminants peut être obtenue par exemple en séchant la fibre à l’air si celui-ci est propre (sans odeur), sous une hotte aspirante, ou dans une soufflerie propre. La captation des COV de la matière odorante par la fibre végétale peut être réalisée par extraction statique ou dynamique. Dans un premier mode de réalisation, l’étape de captation est réalisée en condition statique dans un contenant fermé non hermétiquement pendant une durée comprise entre 3h et 30h. La matière odorante est simplement placée dans un récipient avec la fibre. Le contenant sera fermé pour favoriser la concentration des COV dans l’espace clos de sorte à optimiser leur captation par la fibre. Le récipient sera fermé de manière non hermétique de sorte à ce que l’air puisse passer et éviter la dégradation de la matière odorante par fermentation. S’agissant de fleurs, on peut les placer dans le récipient et les recouvrir de fibre végétale. La durée de contact entre la matière odorante et la fibre sera déterminée en fonction de la nature de matière odorante et du rendu olfactif recherché. Dans un deuxième mode de réalisation, l’étape de captation est réalisée en condition dynamique dans un réacteur disposant d’un moyen de mise en circulation d’air à savoir que : - la matière odorante est placée dans la cuve du réacteur, et la fibre végétale est placée dans un compartiment distinct, l’ensemble étant soumis à un flux d’air circulant de la matière odorante vers la fibre, - la durée de la mise en contact de la matière odorante et de la fibre végétale est comprise entre 1h et 5h. Le moyen de mise en circulation de l’air peut être une pompe à vide ou tout autre dispositif équivalent. La captation de COV est plus rapide par la méthode d’extraction dynamique que par extraction statique, le flux d’air accélérant le passage des COV vers la fibre. Cette méthode peut être considérée comme avantageuse et est plus facilement industrialisable. Toutefois, les essais comparatifs montrent que les extraits obtenus sont chimiquement et olfactivement différents (voir Exemple 4). Ces deux méthodes sont donc des alternatives, permettant d’accéder à des extraits qualitativement différents. La durée de contact entre la matière odorante et la fibre sera déterminée en fonction de la nature de matière odorante et du rendu olfactif recherché. Une fois captés par la fibre végétale, les COV sont récupérés par désorption dans un bain d’éthanol absolu. La fibre est ainsi immergée pour permettre le transfert des COV vers l’éthanol absolu. Le mélange est ensuite filtré pour récupérer la fibre, éliminer les résidus pelucheux de la fibre et obtenir un extrait clair : l’extrait éthanolique contenant les COV. La filtration peut être une microfiltration ou une ultrafiltration, selon le niveau de pureté requis pour l’utilisation envisagée, cela ne modifiant pas la quantité/nature des COV présents dans l’extrait. L’extrait éthanolique odorant peut être utilisé tel que. Le procédé peut comprendre une étape supplémentaire d’évaporation de l’éthanol absolu à une température inférieure ou égale à 40°C. L’évaporation peut être favorisée à l’aide d’un évaporateur rotatif sous pression réduite (dans ce mode des réalisation la pression est calibrée à 58 mbars) et/ou sous flux d’azote. En pratique, le débit d'évaporation est de préférence réduit pour limiter l'évaporation de composés odorants très volatils. Il est par exemple possible d’utiliser d’abord un évaporateur rotatif pour éliminer le plus gros de l’éthanol puis, une fois la quantité d’éthanol réduite, de finaliser l’évaporation sous flux d’azote jusqu’à obtenir une matière sèche. La matière sèche ainsi obtenue peut être soit utilisée telle que, en tant que produit fini, ou être resuspendue dans de l’éthanol absolu pour obtenir une absolue dont la concentration est définie. Matière sèche et absolue ainsi obtenus sont deux matières premières odorantes de haute qualité pour la parfumerie et la cosmétique. La matière odorante de départ peut être une matière végétale ou une matière animale. Les odeurs végétales sont particulièrement recherchées et le procédé est adapté à l’extraction de COV à partir de matière végétale telle que fleurs, écorces, résines et feuilles. La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, fournis à titre d’illustration et ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention. DESCRIPTION DES FIGURES FIG. 1 FIG. 1 : Images par microscopie électronique à balayage (MEB) de fibres de kapok (a) et de fibres de coton dégraissées (b). FIG. 2 FIG. 2 : Traitement des fibres de Ceiba pentandra (© FLOR). FIG. 3 FIG. 3 : Étapes d’extraction des COV en mode statique par la fibre de kapok. FIG. 4 FIG. 4 : Système d’extraction des COV en mode dynamique (© FLOR). FIG. 5 FIG. 5 : Chromatogramme de l’extrait au kapok “statique” de Cananga odorata du 01 février 2022. FIG. 6 FIG. 6 : Chromatogramme de l’extrait au kapok “dynamique” de Cananga odorata du 28 avril 2022. FIG. 7 FIG. 7 : Répartitions (en %) des familles de molécules identifiées dans l’extrait au kapok “statique” (à gauche) et dans l’extrait au kapok dynamique (à droite) de Cananga odorata. FIG. 8 FIG. 8 : Diagrammes en radar regroupant les descripteurs olfactifs des extraits kapok statique (à gauche) et dynamique (à droite) de Cananga odorata. FIG. 9 FIG. 9 : Chromatogramme de l’extrait au kapok “statique” de Michelia champaca du 27 déc. 2021. FIG. 10 FIG. 10 : Chromatogramme de l’extrait au kapok “dynamique” de Michelia champaca du 05 janv. 2022. FIG. 11 FIG. 11 : Répartitions (en %) des familles de molécules identifiées dans l’extrait au kapok “statique” (à gauche) et dans l’extrait au kapok dynamique (à droite) de Michelia champaca. FIG. 12 FIG. 12 : Diagrammes en radar regroupant les descripteurs olfactifs des extraits au kapok statique (à gauche) et au kapok dynamique (à droite) de Michelia champaca. FIG. 13 FIG. 13 : Chromatogramme de l’extrait au kapok “statique” de Plumeria alba du 21 décembre 2021. FIG. 14 FIG. 14 : Chromatogramme de l’extrait au kapok “dynamique” de Plumeria alba du 15 décembre 2021. FIG. 15 FIG. 15 : Répartition (en %) des familles de molécules identifiées dans l’extrait au kapok “statique” (à gauche) et dans l’extrait au kapok dynamique (à droite) de Plumeria alba. FIG. 16 FIG. 16 : Diagrammes en radar regroupant les descripteurs olfactifs des extraits au kapok statique (à gauche) et au kapok dynamique (à droite) de Plumeria alba EXEMPLES EXEMPLE 1 : Descriptif de la fibre de kapok La fibre végétale utilisée dans le procédé d’extraction de COV est la fibre issue des fruits de Ceiba pentandra . Ces derniers ont été collectés au Parc de la Trinité de l’Ile de La Réunion en octobre et novembre 2021 et 2022. Le nom scientifique de cet arbre est Ceiba pentandra (L.) Gaertn. (WFO, 2023). Cette espèce possède plusieurs synonymes selon WFO (WFO, 2023) et la Base Tropicos du Missouri Botanical Garden (Tropicos, 2023), les plus connus étant : Ceiba occidentalis (Spreng.) Burkill Bombax pentandrum L. Eriodendron anfractuosum DC. Eriodendron pentandrum (L.) Kurz Xylon pentandrum (L.) Kuntze Les noms vernaculaires associés à Ceiba pentandra sont Ouatier, Fromager, Kapokier, Kapok, Arbre aux amoureux, Bois coton, Arbre à boure, Mapou, Bois diable (Tropicos, 2023 ; Plantnet, 2023). La taxonomie du genre Ceiba est présentée dans le tableau I ci-après. Classification du genre Ceiba Règne Plantae Sous-règne Viridiplantae Classe Equisetopsida Sous-classe Magnoliidae Ordre Malvales Famille Malvaceae Genre Ceiba Tableau 1 : Taxonomie du genre Ceiba (Tropicos, 2023). Ceiba pentandra est originaire des régions tropicales américaines, notamment l’Amérique centrale et l’Amérique du Sud. Cet arbre est devenu pantropical et est actuellement présent dans des forêts tropicales humides et des savanes. Ainsi, on le retrouve réparti sur plusieurs continents, notamment en Afrique de l’Est et dans les forêts d’Asie du Sud-Est (Indonésie, Cambodge, Philippine, Thaïlande). Il a également été introduit aux Antilles et dans les îles du Pacifique et est connu pour être envahissant dans certaines régions du globe. Dans l’archipel des Mascareignes, particulièrement à La Réunion et à Maurice, il est uniquement présent à l’état cultivé et est réparti sur une grande partie de l’île (dans les jardins, les parcs et les espaces urbains). Cependant, il est de moins en moins planté dans les jardins de particuliers car c’est un arbre qui occupe beaucoup d’espace. Il est considéré dans ces îles comme exotique et non envahissant (CBNM, 2023). Ceiba pentandra est un arbre imposant dominant la canopée et pouvant atteindre jusqu’à 60 m de hauteur et 2 m de diamètre. Ses fruits sont de grandes capsules elliptiques de 20 cm de long. Chacune d’entre elles peut contenir de 60 à 250 graines ovoïdes de 4 à 6 mm de diamètre, entourées par les « fibres de kapok », utilisées dans le cadre de la présente invention. Cette fibre est recouverte d’une substance cireuse qui rend les fruits imperméables. Cette configuration est particulièrement adaptée à la dispersion par le vent et l’eau. Le kapok est une fibre végétale naturelle très légère, de couleur blanche jaunâtre, qui a une texture similaire à celle du coton. Il se compose de fibres unicellulaires qui sont elles-mêmes constituées de cellulose (64 %), de pentosane (23 %) et de lignine (13 %) sur leurs systèmes lignocellulosiques (Ying Y. T. et al. , 2012 ; Lorelei A. et al. , 2013 ; Zheng Y. et al. , 2015). La fibre de kapok, de faible densité a une forme cylindrique, une surface lisse avec une épaisse couche de cire et une paroi cellulaire mince (8-10 μm de diamètre et 0,8-1,0 d’épaisseur de paroi) (Zheng Y. et al ., 2015). De plus, elle possède une structure creuse qui lui confère une forte capacité à transmettre la lumière et une porosité élevée (80 %). Toutes ces caractéristiques la distinguent des autres fibres (Zheng Y. et al ., 2015). La FIG. 1 montre la différence physique entre les fibres de kapok (a) et les fibres de coton (b) (Zheng Y. et al ., 2015). En effet, les fibres de coton présentent une structure hélicoïdale alors que les fibres de kapok sont lisses. E XEMPLE 2 : Extraction des COV grâce à la fibre de Kapok Matière première odorante Pour la mise en œuvre de cette technique d’éco-extraction de nouvelles senteurs, trois plantes ont été choisies : Cananga odorata (Ylang-Ylang), Michelia champaca (Champac) et Plumeria alba (Frangipanier blanc). L’extraction peut être effectuée à partir de plusieurs organes de la plante (feuilles, fleurs, fruits, etc.) mais pour cette étude nous avons choisi d’utiliser des fleurs uniquement. Les trois fleurs ont été collectées à La Réunion pendant leur période de floraison, entre Novembre et Avril au cours des années 2021, 2022 et 2023. Traitement de la fibre Il est nécessaire de traiter la fibre afin de retirer au maximum les cires présentes à la surface des fibres qui sinon se retrouveraient en trop grande quantité dans l’extrait. Pour cela, la fibre végétale a été retirée des fruits puis séparée des graines. Elle a été par la suite introduite dans un erlenmeyer et de l’éthanol a été ajouté de manière à la recouvrir totalement (soit environ 500 mL pour 2g de fibre). Le lavage a été effectué sous agitation magnétique pendant 24 heures. Après ces 24 heures, la solution a été filtrée (à l’aide d’un papier filtre) pour retirer l’alcool et la fibre lavée a été répartie dans plusieurs cristallisoirs afin de sécher. Une fois sèche, elle a été étirée afin d’augmenter sa surface de contact puis stockée dans un bocal en verre avant utilisation. Ces étapes de traitement de la fibre sont présentées à la FIG. 2 . Extraction des composés volatils odorants et désorption des fibres dans l’ EtOH Pour les deux protocoles décrits ci-après, des fleurs ont été utilisées. Toutefois, il est tout à fait envisageable d’utiliser d’autres matières premières odorantes (résines, feuilles, racines, fruits, etc.). L’extraction des composés volatils s’effectue selon deux modes de captation : une captation dite “statique” et une autre dite “dynamique”, suivie chacune par la désorption des fibres par l’éthanol. Extraction « statique » Les fleurs fraîchement cueillies (et non humides) ont été disposées en fine couche dans un cristallisoir. Les fibres de kapok ont ensuite été disposées de façon à recouvrir les fleurs entièrement et de manière homogène (soit environ 2g de fibre de kapok pour 100 g de fleurs). Ensuite, le cristallisoir a été recouvert de papier aluminium (pour limiter l'évaporation des composés volatils et éviter les contaminations extérieures) qui est percé pour éviter la fermentation des fleurs (contenant fermé de manière non hermétique). Le cristallisoir est ensuite placé dans un endroit non odorant pendant la durée de l’extraction. Celle-ci varie généralement entre 3h et 23h et peut être répétée une fois en fonction de l'état physique de la fleur. Après avoir extrait les COV par captation statique, la fibre de kapok a été placée dans un erlenmeyer, puis recouverte d'éthanol absolu et mise sous agitation magnétique pendant 1 à 3 heures. Le tout a ensuite été filtré (sur papier filtre) puis la fibre a été pressée au-dessus de ce filtre afin de récupérer un maximum de solution éthanolique. Enfin, la fibre a été séchée dans un cristallisoir sous hotte avant d'être stockée pour une nouvelle utilisation. L’éthanol contenant les composés volatils odorants a ensuite été évaporé à l’aide d’un évaporateur rotatif. La température du bain ne doit pas dépasser 40 °C et le débit d'évaporation doit être réduit pour limiter l'évaporation de composés odorants très volatils. Il est important de surveiller l'évaporation pour éviter d'évaporer le produit à sec. Il convient de laisser quelques millilitres d'extrait dans le ballon, puis de transvaser, à l'aide d'une pipette en verre, le reste dans un pilulier ambré. Les étapes d’extraction des COV en mode statique par la fibre de kapok sont présentées à la FIG. 3 . Extraction “dynamique” L’extraction “dynamique” a été réalisée à l’aide d’un réacteur (IKA LR 1000 Basic) et est présentée à la FIG. 4 . Pour cela, une masse connue de fleurs fraîches (non humides) a été introduite dans ce réacteur puis la fibre de kapok a été insérée dans un tube en verre relié d’un côté au réacteur et de l’autre à la pompe à vide. Ainsi, avec l’aspiration créée par la pompe, les composés volatils des fleurs contenues dans le réacteur se sont adsorbés sur la fibre. La durée de l’extraction a été de 3h et peut être répétée en fonction de l'état physique de la fleur. L'étape de désorption de la fibre odorante avec l’éthanol ainsi que l’évaporation de ce dernier sont les mêmes que pour l'extraction “statique”. Les échantillons obtenus, à partir des deux modes d’extraction, ont été ensuite séchés sous flux d’azote pour le calcul du rendement, puis conservés au frais (4 °C) dans l’attente de leur analyse. EXEMPLE 3 : Méthodes pour la c aractéris ation des extraits odorants obtenus Préparation des échantillons : Afin d’être analysés par chromatographie gazeuse et olfactivement, les extraits ont été filtrés avec un filtre PTFE (Sartorius stedium biotech, tailles des pores : 0,20 μm, diamètre du filtre 25 mm) avant d’être séchés sous flux d’azote. Ensuite, ils ont été dilués à 10 % dans l’éthanol absolu. Analyse par GC-MS : Les analyses qualitatives des échantillons obtenus par chromatographie gazeuse (GC) ont été réalisées sur un système Agilent 8890N équipé d’une colonne capillaire SPB-5 et couplé à un spectromètre de masse (MS) Agilent 5977B. Le système est complété par un passeur automatique d'échantillons Gerstel (Liq ., HS, Twister desorption). Les conditions d’analyse sont détaillées ci-dessous : Chromatographie gazeuse Colonne : SPB-5 (L = 60 m, di = 0,32 mm, e = 0,25 μm) Gaz vecteur & débit : hélium, 0,5 mL/min Type d’injecteur : Split / Splitless (SSL) Mode d’injection : Splitless Température de l’injecteur : 250 °C Volume injecté : 5 μL Programmation de la température : de 60 °C à 250 °C (à 4 °C/min) avec un palier final de 15 min Runtime : 62,5 min Spectrométrie de masse Mode d’ionisation : ionisation électronique Courant d’ionisation : 70 eV Gamme de masse : 30 à 300 uma Une table d’alcanes (C8 à C22) a été injectée dans les mêmes conditions afin de calculer les Indices de Rétention Relatifs (IRR) de chaque composé. L’IRR a été calculé selon l'équation suivante définie en programmation de température : Avec : X : composé à identifier C : hydrocarbure n et n+1 : nombre d’atomes de carbone des deux paraffines qui encadrent le composé X t(X): temps de rétention du composé X t(C n ) et t(C n+1 ) : temps de rétention des deux paraffines encadrant le composé X Afin d'identifier les molécules présentes dans les extraits, deux paramètres ont été pris en compte. Il s’agit des spectres de masse et des indices de rétention (IRR) calculés de chaque composé. Ces derniers ont été comparés à ceux des bases de données Nist02 et Wiley7n et de la littérature (Adams, 2017). L’identification a été validée si l’IRR expérimental est proche de celui des bases de données et si les spectres de masses sont identiques. Les teneurs (en pourcentage) de chaque molécule ont été obtenues avec le spectromètre de masse (MS). L’intégralité du chromatogramme est intégrée par un logiciel de retraitement. Ainsi, les teneurs sont calculées en effectuant le rapport (en %) entre l’aire du pic de la molécule d'intérêt et l'aire totale du chromatogramme. Analyse par GC-O/MS : L’analyse olfactive des échantillons obtenus a été réalisée sur un système GC Perkin Elmer couplé en série à un spectromètre de masse SM Simple quadripôle SQ 8T et un olfactomètre GC SNFR Olfactometry Port. Le four du GC était équipé d’une colonne capillaire Elite-5 MS. Les composés volatils ont été identifiés par comparaison de leurs spectres de masse avec la banque de données Nist20 et par comparaison des descripteurs olfactifs obtenus pendant l’analyse avec ceux du site web de référence « The Good Scents company » pour une molécule donnée. Pendant l’analyse au GC-O, les intensités olfactives ont également été relevées (légère, moyenne, forte, très forte). Caractérisation olfactive des extraits La caractérisation olfactive est une étape cruciale dans le développement de parfums ou de produits cosmétiques. Elle consiste à attribuer des descripteurs olfactifs puis à les évaluer. Dans ce cas de figure, les extraits obtenus avec les deux techniques de captation ont été évalués par une parfumeuse indépendante de Grasse et par deux ingénieures de recherche (spécialement formées à cet effet). Les descripteurs olfactifs ont été proposés en prenant en compte la composition chimique de l’échantillon et en utilisant un langage spécifique à la parfumerie. Puis, pour chaque descripteur, une note de 0 à 6 a été attribuée afin d'établir des graphiques en radar pour chaque extrait (0 étant une absence de d’impact olfactif et 6 étant un fort impact olfactif). E XEMPLE 4 : Caractérisation des COV obtenus par les deux méthodes d’extraction, statique et dynamique pour 3 espèces de fleurs différentes La nouvelle technique d’extraction des COV odorants, avec les deux modes de captation “statique” et “dynamique” a été appliquée sur trois fleurs : Cananga odorata , Michelia champaca et Plumeria alba . L'extraction a été réalisée en triplicat pour vérifier la reproductibilité de la technique et valider les résultats. Cependant, seuls les résultats de l’analyse d’un seul extrait “statique” et “dynamique” sont présentés pour chaque fleur. Etude des composés volatils issus des fleurs de Cananga odorata Les extraits au kapok de Cananga odorata ont été obtenus en utilisant deux lots de fleurs cueillies en 2022 à Sainte-Clotilde : celui du 31 janvier a été utilisé pour la technique de captation statique, et celui du 28 avril pour la technique de captation dynamique. L’extraction statique a été effectuée pendant 3 heures puis pendant 17h30 avec renouvellement des fibres de kapok. Quant à l’extraction dynamique, elle a duré deux fois 3 heures avec également un changement des fibres entre les deux extractions. Ensuite, les fibres ont été désorbées dans l'éthanol pendant 3 heures. Les chromatogrammes GC-MS sont présentés ci-après et sont suivis des tableaux récapitulatifs des composés identifiés pour les deux extraits (avec leurs teneurs respectives). Les résultats obtenus selon les deux méthodes d’extraction, statique et dynamique, sont présentés aux figures 5 et 6 respectivement sous forme de chromatogrammes. Les tableaux 2 et 3 ci-dessous rapportent les compositions chimiques des extraits obtenus par extraction statique et extraction dynamique. Le Tableau 3 compare les compositions chimiques de ces mêmes extraits obtenus par extraction statique et extraction dynamique avec un extrait par microextraction sur phase solide (SPME) en ce qui concerne les composés majoritaires. Tableau 2 : Compositions chimiques (% d’aires MS) et répartition par famille des molécules identifiées dans les extraits au kapok “statique” et “dynamique” de Cananga odorata - Composés majoritaires. Tableau 3 : Compositions chimiques (% d’aires MS) et répartition par famille des molécules majoritaires dans les extraits au kapok “statique” et “dynamique” et SPME de Cananga odorata . La FIG. 7 présente la répartitions (en %) des familles de molécules identifiées dans les extraits issus des fleurs de Cananga odorata en fonction du mode d’extraction appliqué . Valeurs allant de 0 (absence d’impact) à 6 (très fort impact olfactif) Tableau 4 : Descripteurs olfactifs caractérisant l’extrait au kapok “statique” et l’extrait au kapok “dynamique” de Cananga odorata . Tableau 5 : Compositions chimiques (% d’aires MS) et intensités perçues en GC-Olfactif pour les extraits au kapok “statique” et “dynamique” de Cananga odorata - Impacts olfactifs. Les résultats présentés pour les deux extraits au kapok prouvent l’efficacité de la technique. En effet, des composés odorants ont été identifiés dans tous les extraits obtenus. Le Tableau 3 illustre le fait que ces deux méthodes d’extraction permettent d’obtenir des extraits chimiquement et olfactivement différents de ceux obtenus par la méthode classique d’extraction SPME. Les composés aromatiques (alcool benzylique, acétate de benzyle, benzoate de méthyle, benzoate de benzyle, etc.) sont majoritaires et sont, pour la plupart, retrouvés dans les deux extraits avec des teneurs proches. Les différences entre les deux extraits résident dans la deuxième famille majoritaire : les sesquiterpènes hydrocarbonés (germacrène D, alpha-farnésène) pour l’extrait au kapok statique et les monoterpènes oxygénés (linalol, acétate de géranyle) pour l’extrait au kapok dynamique. Ces disparités sont aussi perçues olfactivement. En effet, les diagrammes en radar des deux extraits montrent que l’extrait au kapok statique a des notes “épicées chaudes” et “florales solaires” dominantes alors que l’extrait au kapok dynamique est moins “riche” olfactivement ( FIG. 8 et Tableau 5). Cela peut s’expliquer par des différences dans les techniques d’extraction, la saisonnalité, le terroir, etc. Etude des composés volatils issus des fleurs de Michelia champaca Les extraits au kapok de Michelia champaca ont été obtenus en utilisant deux lots de fleurs : celles qui ont été cueillies le 27 décembre 2021 à Saint Benoît pour la technique de captation statique, et celles qui ont été collectées le 05 Janvier 2022 à Bras Panon pour la technique de captation dynamique. L’extraction statique a été effectuée pendant 3 heures puis pendant 17h30 avec renouvellement des fibres de kapok. Quant à l’extraction dynamique, elle a duré deux fois 3 heures avec également un changement des fibres entre les deux extractions. Ensuite, les fibres ont été désorbées dans l'éthanol pendant 3 heures. Les chromatogrammes GC-MS sont présentés ci-après et sont suivis des tableaux récapitulatifs des composés identifiés pour les deux extraits (avec leurs teneurs respectives). Les résultats obtenus selon les deux méthodes d’extraction, statique et dynamique, sont présentés aux figures 9 et 10 respectivement sous forme de chromatogrammes. Tableau 6 : Compositions chimiques (% d’aires MS) et répartition par famille des molécules identifiées dans les extraits au kapok “statique” et “dynamique” de Michelia champaca . La FIG. 11 présente la répartitions (en %) des familles de molécules identifiées dans les extraits issus des fleurs de Michelia champaca en fonction du mode d’extraction appliqué . Valeurs allant de 0 (absence d’impact) à 6 (très fort impact olfactif) Tableau 7 : Descripteurs olfactifs caractérisant l’extrait au kapok “statique” et l’extrait au kapok “dynamique” de Michelia champaca . Composés ayant un impact olfactif dans l’extrait au kapok statique et/ou dynamique (surlignés) . Tableau 8 : Compositions chimiques (% d’aires MS) et intensités perçues en GC-Olfactif pour les extraits au kapok “statique” et “dynamique” de Michelia champaca - Impacts olfactifs. L'analyse des deux extraits de Michelia champaca en utilisant une nouvelle technique d'extraction a permis d'identifier plus de 95 % de leur composition. Les extraits sont constitués principalement de composés aromatiques (> 90 %), parmi lesquels l’alcool phényléthylique, le benzène acétonitrile, l’indole et l’anthranilate de méthyle, qui sont des matières premières très utilisées en parfumerie, constituent les composés majoritaires. Malgré les différences observées dans les profils chromatographiques des deux échantillons, les composés majoritaires sont identiques mais leurs concentrations restent légèrement variables. Toutefois, l'extraction en mode statique a généré un extrait plus concentré en composés que celle réalisée en mode dynamique. Cette disparité peut s'expliquer par le fait que la fibre est en contact direct avec les fleurs lors de l'extraction statique. La caractérisation olfactive des deux extraits révèle que les deux partagent des notes florales rose et violette ( FIG. 12 ). Cependant, il y a une différence dans les notes supplémentaires présentes dans chaque extrait. L'extrait au kapok statique présente une note plus animale, ce qui peut lui conférer un aspect plus sauvage. En revanche, l'extrait au kapok dynamique est dominé par une note de fleurs d'oranger, qui peut lui donner une impression plus douce et raffinée, créant ainsi des profils olfactifs uniques pour chaque extrait. Les analyses GC-O (Tableau 8) confortent les résultats de la caractérisation olfactive et de la GC-MS. En effet, la note florale rose perçue de façon très intense dans les deux extraits, est attribuée à la teneur élevée en alcool phényléthylique (> 40 %) dans ces 2 extraits, ce qui est confirmé par les analyses GC-O. La forte note animale dans l’extrait au kapok statique est justifiée par la présence d'une quantité importante d'indoles dans cet extrait, ce qui est également corroboré par les analyses GC-O. De même, la forte note de fleur d'oranger dans l'extrait au kapok dynamique est expliquée par la présence d'une quantité importante d'anthranilate de méthyle dans cet extrait. Etude des composés volatils issus des fleurs de Plumeria alba Les extraits au kapok de Plumeria alba ont été obtenus en utilisant deux lots de fleurs de 2021 : celui du 20 décembre de Saint-Paul a été utilisé pour la technique de captation statique, et celui du 14 décembre de Sainte-Clotilde pour la technique de captation dynamique. L’extraction statique a été effectuée pendant 3 heures puis pendant 17h avec renouvellement des fibres de kapok. Quant à l’extraction dynamique, elle a duré deux fois 3 heures avec également un changement des fibres entre les deux extractions. Ensuite, les fibres ont été désorbées dans l'éthanol pendant 3 heures. Les chromatogrammes GC-MS sont présentés ci-après et sont suivis des tableaux récapitulatifs des composés identifiés pour les deux extraits (avec leurs teneurs respectives). Les résultats obtenus selon les deux méthodes d’extraction, statique et dynamique, sont présentés aux Figures 13 et 14 respectivement sous forme de chromatogrammes. Tableau 9 : Compositions chimiques (% d’aires MS) et répartition par famille des molécules identifiées dans les extraits au kapok “statique” et “dynamique” de Plumeria alba - Composés majoritaires. La FIG. 15 présente la répartitions (en %) des familles de molécules identifiées dans les extraits issus des fleurs de Plumeria alba en fonction du mode d’extraction appliqué . Valeurs allant de 0 (absence d’impact) à 6 (très fort impact olfactif) Tableau 10 : Descripteurs olfactifs caractérisant l’extrait au kapok “statique” et l’extrait au kapok “dynamique” de Plumeria alba. Composés ayant un impact olfactif dans l’extrait au kapok statique et/ou dynamique (surlignés). Tableau 1 1 : Compositions chimiques (% d’aires MS) et intensités perçues en GC-Olfactif pour les extraits au kapok “statique” et “dynamique” de Plumeria alba - Impacts olfactifs. Les résultats présentés pour les deux extraits au kapok prouvent l’efficacité de la technique : des composés odorants ont été identifiés dans tous les extraits obtenus. Les composés aromatiques (alcool benzylique, benzoate de méthyle, benzoate de benzyle, etc.) sont majoritaires dans les deux extraits mais avec des teneurs très différentes. En effet, le composé majoritaire dans l’extrait au kapok dynamique est l’alcool benzylique alors que pour l’extrait au kapok statique c’est l’alcool phényléthylique qui est un des composés majoritaires. Ces disparités sont aussi perçues olfactivement. Les diagrammes en radar des deux extraits montrent que l’extrait au kapok statique a des notes “fruitées jaunes” et “jacinthe” dominantes alors que l’extrait au kapok dynamique est décrit comme “floral solaire” et “floral rose” ( FIG. 16 ). Cela peut s’expliquer par des différences dans les techniques d’extraction, la saisonnalité, le terroir, etc. Références bibliographiques Abdullah M. A. et al . Physicochemical and sorption characteristics of Malaysian Ceiba pentandra (L.) Gaertn. as a natural oil sorbent. Journal of Hazardous Materials. 177(1‐3). p 683‐691. 2010. Alma L. M. J. et al . Kapok ( Ceiba pentandra (L.) Gaertn.) Fibers Packed in Nylon Nets as Sorbent for Diesel Oil Spill and its ex-situ Bioremediation. Journal of Environmental Science and Management 16(1). p 72-8. 2013. CBNM , Conservatoire botanique des Mascarins, https://www.cbnm.org/ , consulté le 30 Mars 2023 Gribel R. et al . 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Procédé écologique d’extraction de COV à partir d’une matière odorante grâce à une fibre végétale provenant de l’espèce Ceiba pentandra comprenant les étapes de : - Obtention de fibre végétale entourant les fruits de l’espèce Ceiba pentandra - Élimination de la cire présente sur ladite fibre par lavage à l’éthanol absolu, puis séchage - Captation des COV par la mise en contact de ladite matière odorante avec ladite fibre végétale - Désorption des COV à partir de ladite fibre végétale dans un bain d’éthanol absolu - Filtration pour obtenir un extrait éthanolique contenant les COV Procédé selon la revendication 1 dans lequel l’étape de séchage de la fibre est réalisée dans un environnement dépourvu de COV contaminant. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel l’étape de captation est réalisée en condition statique dans un contenant fermé non hermétiquement pendant une durée comprise entre 3h et 30h. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel l’étape de captation est réalisée en condition dynamique dans un réacteur disposant d’un moyen de mise en circulation d’air à savoir que : - la matière odorante est placée dans la cuve du réacteur, et la fibre végétale est placée dans un compartiment distinct, l’ensemble étant soumis à un flux d’air circulant de la matière odorante vers la fibre, - la durée de la mise en contact de la matière odorante et de la fibre végétale est comprise entre 1h et 5h. Procédé selon l’une des revendications précédentes comprenant en outre une étape d’évaporation de l’éthanol absolu à une température inférieure ou égale à 40°C. 6. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel ladite matière odorante est choisie parmi une matière végétale ou une matière animale. 7. Procédé selon la revendication 6 dans lequel ladite matière odorante est une matière végétale choisie parmi les fleurs, écorces, résines et feuilles.