FR 3152211 A1 20250228 FR 2308846 A 20230822 L’invention se rapporte au domaine des compositions nutritionnelles pour jeunes animaux, tels que du lait pour chiots et chatons à haute teneur en vitamines. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé d’obtention d’une composition nutritionnelle de type de lait, ayant pour caractéristique une haute teneur en vitamine K3. PROCEDE D’OBTENTION D’UN LAIT EN POUDRE POUR CHIOTS ET CHATONS ENRICHI EN VITAMINE K3 L’invention se rapporte au domaine des compositions nutritionnelles à haute teneur en vitamines pour jeunes animaux, tels que du lait pour chiots et chatons. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé d’obtention d’une composition nutritionnelle de type lait en poudre, ayant pour caractéristique une haute teneur en vitamine K3, cette vitamine K3 étant sous la forme MNB. Domaine de l’invention En nutrition animale, il est intéressant de disposer de compositions à haute valeur nutritionnelle. En particulier, les jeunes animaux tels que les chatons et les chiots, ont souvent besoin d’une supplémentation en vitamines. Il est classique que cette supplémentation soit effectuée via l’alimentation, de sorte à apporter l’ensemble des vitamines et minéraux nécessaires à la santé de l’animal de manière simple et peu coûteuse. La vitamine K3 ou ménadione, est une forme synthétique de précurseur de la vitamine K active (convertie biochimiquement en vitamine K active dans l'organisme). Cette vitamine joue un rôle important dans la santé des animaux de compagnie, elle permet notamment la coagulation du sang. La vitamine K3, généralement ajoutée dans les granulés, est instable. Sensible à la lumière et à la chaleur, cette vitamine est également affectée par des interactions avec la choline. Il en résulte que son incorporation dans un procédé de préparation de lait animal ne permet pas d’obtenir un lait ayant une haute teneur en vitamine K3. Il est connu de l’état de la technique, des compositions vitaminiques pour animaux contenant de la vitamine K3. Le document EP1265496 décrit une composition liquide de vitamine composée (a) d'une première préparation liquide de vitamine comportant des vitamines A, D3, B12 et éventuellement de la vitamine E, (b) d'une seconde préparation liquide de vitamine contenant des vitamines B1, B2, B3, B5, B6 et H, et enfin (c) d'une troisième préparation liquide de vitamine comprenant de la vitamine K3. Les trois préparations de la composition décrites sont des solutions séparées. Le document CN112753864 décrit un composé vitaminique liquide, et qui appartient au domaine de l'alimentation animale. Le composé vitaminique liquide est préparé à partir des composants suivants : vitamine A, vitamine D3, vitamine E, vitamine K3, vitamine B, oligosaccharide, un antioxydant, lactate de calcium, ricinoléate de polyglycérol et un support. Il est également connu de l’art antérieur, l’obtention de dérivés de vitamine K3. Le document EP2461699 décrit des particules dérivées de vitamine K3 formulées avec du nicotinamide (NA) hautement stabilisé. Le NA forme une couche protectrice physique (à la fois continue et discontinue) conduisant à l’obtention de particules dérivées de vitamine K3 hautement stabilisées (forme MNB). L’état de la technique comprend également des compositions vitaminées à pulvériser. Les documents CN101874571 et CN101874572 décrivent des compositions vitaminées pulvérisées sur la surface d'un aliment pour chat ou pour chien et son procédé de pulvérisation. La composition vitaminique comprend, en outre de la vitamine K3. Le procédé de pulvérisation comprend les étapes principales suivantes : préparation d'un matériau de base et de la composition vitaminique, puis pulvérisation de la composition vitaminique sur la surface du matériau de base par contre-soufflage, et enfin refroidissement et conditionnement pour obtenir le produit fini. Du fait de l’instabilité de cette vitamine, on ne dispose pas à ce jour de composition nutritionnelle adaptées à l’alimentation des chiots et des chatons, comprenant une forte teneur en vitamine K3 qui reste stable, en particulier quelques mois après production. Les inventeurs ont mis au point un procédé de fabrication d’une composition nutritionnelle à haute teneur en vitamine K3 sous la forme d’une poudre de lait, destinée à l’alimentation et au maintien des apports vitaminiques des jeunes animaux. Le procédé comprend des paramètres qui ont été testés et ajustés de sorte à garantir une quantité déterminée de vitamine K3 dans le produit obtenu durant au moins 24 mois. Les inventeurs ont, en effet, mis au point un procédé dont les paramètres sont optimisés pour limiter la dégradation de la vitamine K3 pendant la préparation, permettant ainsi d’obtenir une composition à haute teneur en vitamine K3, à savoir une quantité supérieure ou égale à 1,5 mg/Kg de vitamine K3 durant au moins 18 mois après production de ladite composition. L’invention concerne donc un procédé d’obtention d’une poudre de lait à destination de jeunes animaux enrichie en vitamine K3, caractérisé en qu’il comprend les étapes suivantes : (I) Soumettre la cuve de préparation, contenant les ingrédients aptes à la réalisation d’un lait pour animaux et de la vitamine K3, à un traitement thermique entre 20 et 80°C pour l’obtention d’un mélange ; (II) Pasteurisation du mélange obtenu à l’étape (I) à une température comprise entre 70°C et 75°C ; (III) Séchage du mélange obtenu à l’étape (II) durant lequel un traitement de lécithination est appliqué audit mélange ; (IV) Collecte d’une poudre de lait enrichie en vitamine K3 à l’issue de l’étape (III) ; dans lequel ladite vitamine K3 est sous forme MNB. Un deuxième objet de l’invention concerne une poudre de lait adaptée à l’alimentation des jeunes animaux tels que des chiots et des chatons, caractérisée par une teneur en vitamine K3 supérieure ou égale à 1,5 mg/kg durant au moins 18 mois après la production de ladite poudre. Avantages de l’invention La présente invention répond à un besoin non satisfait de disposer d’une poudre de lait riche en vitamine K3, notamment avec une quantité supérieure ou égale 1,5 mg/kg de vitamine K3 durant au moins 18 mois après la production de ladite poudre et une composition nutritionnelle adaptée aux jeunes animaux, tels que les chiots et les chatons. Le procédé selon l’invention permet d’obtenir un produit nutritionnel qui peut être proposé dans les animaleries et chez les vétérinaires. A contrario, les laits pour animaux enrichis en Vitamine K3 disponibles sur le marché mentionnent une quantité de vitamine K3 au moment de la formulation mais aucune garantie n’est fournie sur l’évolution de cette quantité au cours du temps. Or, il est connu que la vitamine K3 est le type de vitamine le plus instable. La vitamine K3 se présente sous deux formes : Le bisulfite de sodium de ménadione (MSB) et le bisulfite de nicotinamide de ménadione (MNB). Parmi ces deux formes, la vitamine K3 MNB s’avère plus résistante et stable que la vitamine MSB. Toutefois, la vitamine K3 MNB est une forme de vitamine qui n'est ni hydrosoluble, ni liposoluble ce qui pose des problèmes de formulation. La vitamine K3 est donc d’une vitamine dont l’ajout est problèmatique durant le procédé de production du lait. En effet, d’une part la forme soluble est labile, de l’autre la forme résistante n’est pas hydrosoluble. De plus, cette vitamine est sensible à la lumière, à la chaleur et est également affectée par des interactions avec la choline. La quantité de vitamine K3 a donc tendance à naturellement diminuer au cours du temps. Pour l’ensemble de ces raisons, l’ajout et le maintien dans une composition d’une haute quantité de vitamine K3 pose des problèmes de formulation. Les inventeurs ont mis au point un procédé d’obtention d’une poudre de lait optimisé pour limiter la dégradation de la vitamine K3, en choisissant d’enrichir cette poudre de lait en vitamine K3 sous forme MNB. Il en résulte qu’il est possible, grâce au procédé de la présente invention, de formuler des compositions possédant une haute teneur en vitamine K3 qui soit stable durant au moins 24 mois. Cela permet de garantir une haute teneur en vitamine K3 pendant la durée de conservation du lait en poudre, soit au moins 18 mois à température ambiante (soit entre 15 et 25°C). DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION Un premier objet de l’invention concerne un procédé d’obtention d’une poudre de lait à destination de jeunes animaux enrichie en vitamine K3, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : (I) Soumettre la cuve de préparation, contenant les ingrédients aptes à la réalisation d’un lait pour animaux et de la vitamine K3, à un traitement thermique entre 20 et 80°C pour l’obtention d’un mélange ; (II) Pasteurisation du mélange à une température comprise entre 70°C et 75°C ; (III) Séchage du mélange obtenu à l’étape (II) durant lequel un traitement de lécithination est appliqué au mélange ; (IV) Collecte d’une poudre de lait enrichie en vitamine K3 à l’issue de l’étape (III) ; dans lequel ladite vitamine K3 est sous forme MNB. Dans un mode de réalisation préféré, la quantité de vitamine K3 présente à l’étape (I) est d’au moins 4 mg/Kg de poudre de lait. Par « une poudre de lait », on entend un produit obtenu à partir d’ingrédients d’origine laitier sous forme pulvérulente. Par « ingrédients aptes à la réalisation d’un lait pour animal », on entend tout ingrédient pouvant permettre la formulation d’un lait destiné aux animaux. Les ingrédients pour l’obtention d’un mélange tels que considérés dans l’invention, peuvent être sans s’y limiter : une préparation laitière contenant par exemple des protéines de lait, des matières grasses, des fibres, des vitamines et minéraux, des d'acides aminés, de la choline. Par « Vitamine K3 », on entend toute forme de vitamine K3, telle que par exemple, le bisulfite de sodium de ménadione (MSB) ou encore le bisulfite de nicotinamide de ménadione (MNB). Par « Vitamine K3 MNB », on entend le bisulfite de nicotinamide de ménadione ou « vitamine K3 Menadione Nicotinamide Bisulphite ». Les ingrédients constituant la formulation sont ajoutés directement dans la cuve de préparation à l’étape (I). La vitamine K3 est l’ingrédient ajouté en dernier. Le pH du mélange dans la cuve de préparation est neutre et présente une température légèrement plus haute que la température ambiante. L'agitation de la cuve pendant le traitement des différents ingrédients se fait entre 400 et 500 tours/minute. La préparation peut être est stockée en cuve, à une température comprise entre 20-80°C pour une durée pouvant aller jusqu’ 1h, au maximum de 2h00 après l’ajout de la vitamine K3 et avant l’étape de pasteurisation. Les inventeurs ont déterminé qu'ajouter la vitamine K3 dans le procédé avant l’étape de séchage permet d’éviter les problèmes classiquement rencontrés lors de formulation comprenant de la vitamine K3. Dans un mode de réalisation préféré, le traitement thermique de l’étape (I) est effectué à une température comprise entre 40°C et 60°C, plus particulièrement entre 45 et 55°C. L’étape (II) de pasteurisation peut être réalisée à une température comprise entre 70°C et 75°C. Cette étape ne sera pas davantage détaillée, l’homme du métier possédant les connaissances requises pour effectuer une pasteurisation. L’étape (III) de séchage du mélange peut être réalisée par tout moyen de séchage classiquement utilisé pour obtenir une poudre de lait. A titre d’exemple, il peut s’agir de séchage par lyophilisation, de séchage sur lit fluidifié ou encore de séchage à l’air chaud. Le séchage selon l’invention peut être réalisé par pulvérisation en tour MSD à plusieurs étapes avec atomisation à l'air sec. Le séchage comprend une lécithination du mélange. Cette étape est réalisée par pulvérisation de lécithine de soja simultanément à la pulvérisation de la préparation de lait dans la tour. Cette technique confère à la poudre de bonnes propriétés de dispersibilité et de mouillabilité. Dans un mode de réalisation particulier, l’étape (III) de séchage est réalisée à des températures d’entrée comprises entre 235 et 245°C et des températures de sortie comprises entre 75 et 85°C. La poudre de lait obtenue est collectée à l’étape (IV). Cette poudre de lait peut être stockée par conditionnement dans des sacs de grandes capacités, dans une zone de stockage à température ambiante. La poudre de lait selon l’invention comprend une quantité de vitamine K3 supérieure ou égale à 1,5 mg/kg durant au moins 24 mois après la production de ladite poudre. Cela signifie qu’une quantité minimale de 1,5mg/Kg est présente dans la poudre de lait à 1 mois, 6 mois, 12 mois, 18 mois par exemple. La quantité de vitamine K3 présente peut être dosée par analyse chimique par chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse (GC/MS). Dans un mode de réalisation particulier, la poudre de lait comprend entre 1,5 et 10 mg/kg de vitamine K3 pendant au moins 18 mois, de préférence au moins 24 mois après sa production. Dans des modes de réalisation préférés, la poudre de lait comprend entre 1,5 et 5 mg/kg, voire entre 2 et 5 mg/kg pendant au moins 18 mois, de préférence au moins 24 mois après sa production. Dans des modes de réalisation particuliers, la poudre de lait comprend entre : 2,5 et 10, ou 3 et 10 ou 4 et 10 ou encore 3 et 5 mg/kg de poudre de vitamine K3 dont la quantité est stable pendant au moins 18 mois, de préférence 24 mois après la production de ladite poudre. De manière préférée, la vitamine K3 présente dans la poudre de lait est sous forme MNB (cette caractéristique se combine avec les plages de valeurs décrites ci-dessus). EXEMPLES EXEMPLE 1 : Procédé d’obtention d’une poudre de lait selon l’invention Matériel and méthodes Vitamine K3 La vitamine K3 utilisée est la forme bisulfite de nicotinamide de ménadione (MNB). Poudre micro-granuleuse fine, blanche à jaunâtre, fluide, avec des caractéristiques complexes. Préparation de la vitamine K3 La vitamine K3 est pesée et stockée dans un pilulier et dans un sac en aluminium à l'abri de la lumière avant la production. Préparation de la matrice laitière Recette laitière composée de protéines de lait, matières grasses, fibres, vitamines et minéraux, d'acides aminés, de choline. Enchainement de la préparation de la préparation laitière : - Préparation d’une base laitière - Ajout des matières grasses avec les antioxydants - Ajout du premix vitamines, minéraux, fibres et acides aminés incluant la choline - Ajout de la vitamine C - Ajout de la vitamine K3 Le pH de la recette se situe entre 6,7 et 7,0 à 40°C et est stocké entre 40-55°C avant d'être pasteurisé. L'agitation de la cuve pendant le traitement des différents ingrédients s’effectue entre 420 et 460 tours/minute. La préparation est stockée en cuve maximum 2h00 après ajout de la vitamine K3 et avant pasteurisation. étape de pasteurisation Un traitement thermique est appliqué au produit avant sa pulvérisation dans la tour de séchage. La pasteurisation du produit se fait entre 71,8°C et 72,2°C. étape de séchage Le séchage est réalisé en tour MSD à plusieurs étapes avec atomisation à l'air sec. La pulvérisation de la lécithine de soja est effectuée simultanément à la pulvérisation de la préparation de lait dans la tour. Conservation La poudre est conditionnée dans des sacs de grande capacité non gazés dans une zone de stockage à température ambiante. Interprétation analytique Les analyses de la vitamine K3 ont été effectuées dans plusieurs laboratoires en fonction de l'avancement du projet ainsi que de la limite de quantification (LOQ). UPSCIENCE: LOQ 0.3 ppm = (A) EUROFINS: LOQ 1 ppm = (B) MERIEUX: LOQ 0.3 ppm = (C) Résultats Des essais pilotes puis des essais industriels ont ensuite été réalisés avant de passer à la production. Essais pilotes Les tests sur le pilote ont permis de valider l’approche ainsi que de déterminer les plages de valeurs optimales pour la mise en œuvre du procédé. Essais industriels Les essais l'échelle industrielle ont permis d'avoir une meilleure vision des pertes en vitamine K3 lors du processus ainsi que de déterminer le dosage nécessaire en matière première. Les résultats obtenus sont satisfaisants, notamment avec une quantité initiale de vitamine K3 de 6mg/kg de poudre de lait. La perte moyenne est de 70,35 %. Cette perte est nuancée par la dilution du produit contenant la vitamine K3 par le produit ne contenant pas la vitamine K3, l’addition ne se faisant pas sur des productions complètes. Ce dosage permet de retrouver la vitamine K3 en quantité suffisante vis-à-vis de la cible définie dans le produit fini. Productions Tableau 1 : Résultats analytiques en vitamine K3 des productions Tous les résultats concernant la vitamine K3 sont cohérents et homogènes. Nous avons une perte moyenne de 54,72% dans le processus. La perte est inférieure aux essais industriels car l’addition de vitamine K3 s’est fait sur des productions complètes, sans dilution. Conclusion À la suite des différents essais sur l'ajout de la vitamine K3, l’ensemble des paramètres du procédé ainsi que les formulations permettant d’obtenir dans la quantité attendue dans le produit fini ont pu être établis. Cet exemple montre qu’il est possible d’obtenir une poudre de lait contenant une teneur en vitamine K3 supérieure à 2,5 mg/kg dans le produit fini. La poudre est ensuite conditionnée dans des sacs de grande capacité à température ambiante. Procédé d’obtention d’une poudre de lait à destination de jeunes animaux enrichie en vitamine K3, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : (I) Soumettre la cuve de préparation, contenant les ingrédients aptes à la réalisation d’un lait pour animaux et de la vitamine K3, à un traitement thermique entre 20 et 80°C pour l’obtention d’un mélange ; (II) Pasteurisation du mélange à une température comprise entre 70°C et 75°C ; (III) Séchage du mélange obtenu à l’étape (II) durant lequel un traitement par lécithination est appliqué audit mélange ; (IV) Collecte d’une poudre de lait enrichie en vitamine K3 à l’issue de l’étape (III) ; dans lequel ladite vitamine K3 est sous forme bisulfite de nicotinamide de ménadione. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le traitement thermique de l’étape (I) est effectué à une température comprise entre 40°C et 60°C. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l’étape (III) de séchage est réalisée à des températures d’entrée comprises entre 235°C et 245°C et des températures de sortie comprises entre 75°C et 85°C. Poudre de lait adaptée à l’alimentation des chiots et des chatons, obtenue selon le procédé tel que défini à l’une des revendications 1 à 3, caractérisée par une teneur en vitamine K3 supérieure à 1,5 mg/kg pendant au moins 18 mois après production. Poudre de lait selon la revendication 4, caractérisée par une teneur en vitamine K3 comprise entre 1,5 et 10 mg/kg pendant au moins 18 mois après production. Poudre de lait selon la revendication 4, caractérisée par une teneur en vitamine K3 comprise entre 2,5 et 10 mg/kg pendant au moins 18 mois après production. Poudre de lait, selon la revendication 4 ou 5, dans lequel la vitamine K3 est une vitamine sous forme bisulfite de nicotinamide de ménadione.