FR 3130273 A1 20230616 FR 2113274 A 20211210 Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC / SiC Un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC comprenant : - la réalisation d’une préforme fibreuse à partir de fibres en carbure de silicium; - le dépôt sur les fibres de la préforme fibreuse d’une interphase ; - une première étape de densification comprenant la formation d’une première phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse avec un premier précurseur de matrice comprenant du méthytrichlorosilane (MTS) ; - une deuxième étape de densification comprenant la formation d’une deuxième phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse avec un deuxième précurseur de SiC différent dudit premier précurseur, le deuxième précurseur formant un dépôt de SiC comprenant de l’hydrogène résiduel et du silicium libre ; - une troisième étape de densification comprenant l’imprégnation de la préforme fibreuse avec une composition d’imprégnation contenant au moins du silicium de manière à obtenir une pièce en matériau composite SiC/SiC. Figure pour l’abrégé : Fig. 1. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC L’invention concerne la fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC) et plus particulièrement en matériau composite SiC/SiC. Un domaine d'application de l'invention est la réalisation de pièces destinées à être exposées en service à des températures élevées, notamment dans des domaines aéronautique et spatial, en particulier des pièces de parties chaudes de turbomachines aéronautiques, étant noté que l'invention peut être appliquée dans d'autres domaines, par exemple le domaine des turbines à gaz industrielles. Les matériaux composites CMC possèdent des bonnes propriétés thermostructurales, c'est-à-dire des propriétés mécaniques élevées qui les rendent aptes à constituer des pièces structurales et la capacité de conserver ces propriétés à hautes températures. L'utilisation de matériaux CMC à la place de matériaux métalliques pour des pièces exposées en service à des températures élevées a donc été préconisée, d'autant que les matériaux CMC présentent une masse volumique sensiblement plus faible que les matériaux métalliques auxquels ils se substituent. Un procédé bien connu pour la fabrication de pièces en matériau CMC comprend les étapes suivantes : - réalisation d’une texture fibreuse à partir de fibres de carbone ou de carbure de silicium (SiC), - consolidation d’une préforme fibreuse par dépôt d’une interphase à la surface des fibres de la texture réalisée par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI), la texture fibreuse étant maintenue dans outillage de conformation durant la CVI, - injection d’une barbotine de poudre SiC dans la préforme fibreuse (« Slurry Cast » ou « Slurry Transfer Molding »), - infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique, processus de densification connu sous la désignation processus MI ("Melt Infiltration"). Cependant, les pièces en matériau composite SiC/SiC réalisées avec ce procédé peuvent présenter une quantité de silicium libre introduit lors de l’étape d’infiltration qui limite la thermostabilité du matériau car le silicium a tendance à fluer dès 1300°C. L’étape d’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu peut également conduire à des dispersions de caractéristiques mécaniques en cas d’infiltration incomplète et/ou attaques de fibres par le silicium fondu. En outre, à l’issue de l’étape d’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu, le matériau composite peut présenter une porosité interne finale encore trop importante par rapport au taux de porosité final souhaité. En particulier, si la barbotine injectée avant l’étape d’infiltration est très fluide et que sa granulométrie est trop basse, l’alliage de silicium à l’état fondu a des difficultés pour coloniser la totalité de la porosité de la poudre de SiC. Or, il existe un besoin de disposer d’un matériau avec une porosité interne et un taux de silicium libre les plus faibles possible tout en étant résistant à l’attaque par le silicium fondu lors de son élaboration. Il existe en outre un besoin pour fiabiliser l’obtention d’un matériau haute performance mais aussi de simplifier la gamme de fabrication de ce matériau. A cet effet, l’invention propose un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC comprenant : - la réalisation d’une préforme fibreuse à partir de fibres en carbure de silicium; - le dépôt sur les fibres de la préforme fibreuse d’une interphase ; - une première étape de densification comprenant la formation d’une première phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) avec un premier précurseur de SiC comprenant du méthytrichlorosilane (MTS) ; - une deuxième étape de densification comprenant la formation d’une deuxième phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) avec un deuxième précurseur de SiC différent dudit premier précurseur, le deuxième précurseur formant un dépôt de SiC comprenant de l’hydrogène résiduel et du silicium libre ; - une troisième étape de densification comprenant l’imprégnation de la préforme fibreuse avec une composition d’imprégnation contenant au moins du silicium de manière à obtenir une pièce en matériau composite SiC/SiC. Le matériau composite SiC/SiC obtenu avec le procédé de l’invention présente un taux de silicium libre très faible typiquement entre 5% et 10%, bien inférieur à celui du matériau SiC/SiC obtenu avec le procédé de fabrication de l’art antérieur décrit ci-avant (entre 15% à 20%). En outre, le matériau composite SiC/SiC obtenu avec le procédé de l’invention comprend un pourcentage de SiC issu de la CVI beaucoup plus important que le matériau SiC/SiC de l’art antérieur, ce qui est favorable pour sa tenue en température. Ce matériau résiste à l’attaque par le silicium fondu pendant l’étape d’imprégnation car le SiC produit en début de matrice à partir du précurseur MTS n’est pas sensible à la fragmentation, ce qui permet de protéger les fibres de l’attaque du silicium fondu pendant l’étape d’imprégnation. L’absence de poudre de SiC de faible granulométrie dans la matrice permet d’éviter les phénomènes de dissolution/reprécipitation qui sont les promoteurs de l’attaque des fibres par le silicium fondu lors de l’imprégnation. L’absence d’introduction dans le matériau de poudre de SiC, dont chaque grain est revêtue d’une couche native de silice (SiO 2 ), permet aussi de réduire drastiquement la durée du cycle d’imprégnation avec le silicum en réduisant de manière importante la durée de la phase de désoxydation avant imprégnation, durée qui est souvent plus longue que l’étape d’imprégnation elle-même. Pour rappel, la phase de désoxydation est nécessaire avant de commencer toute imprégnation par du silicium fondu. En effet, il faut supprimer toute trace de silice dans le matériau. En effet, le mouillage du silicium sur la silice n’est pas souhaitable car cela ne permet pas une bonne montée par capillarité du silicium et entraîne la présence de porosité résiduelle dans le matériau final. Le SiC issu du MMS est lui exempt de silice car il est obtenu avec un procédé de dépôt réalisé en l’absence d’oxygène. Par ailleurs, le fait de ne pas utiliser de poudre SiC pour combler la porosité permet de s’affranchir des dispersions fréquentes de propriétés des poudres SiC qui introduisent une dispersion notable sur la valeur de porosité résiduelle du matériau. Selon un aspect particulier du procédé de l’invention, la première étape de densification comprend une première sous-étape dans laquelle une partie de la première phase de matrice est formée avec la préforme fibreuse maintenue dans un outillage de conformation et une deuxième sous-étape dans laquelle le reste de la première phase est formée avec la préforme fibreuse en dehors de l’outillage de conformation. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, le deuxième précurseur de SiC comprend du monométhylsilane (MMS) ou un mélange de silane (SiH 4 ) et d’éthane (C 2 H 6 ) ou de propane (C 3 H 8 ) ou d'éthylène (C 2 H 4 ). Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, la première étape de densification est réalisée jusqu’à ce que la préforme partiellement densifiée présente un taux de porosité compris entre 40% et 25% et plus préférentiellement entre 30% et 35%. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, la deuxième étape de densification est réalisée jusqu’à ce que la préforme partiellement densifiée présente un taux de porosité compris entre 5% et 10%. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, celui-ci comprend en outre, après la deuxième étape de densification et avant la troisième étape de densification, une étape de traitement thermique de la préforme partiellement densifiée à une température inférieure à la température de fusion de la composition d’infiltration. Le traitement thermique permet de libérer l’hydrogène et le silicium libre présent dans la deuxième phase de matrice SiC qui se fissure en une multitude de fragments sous l’effet de la contraction. Cela permet de créer dans cette deuxième phase de matrice une fine porosité interconnectée qui va favoriser l’infiltration du silicium dans la troisième étape de densification. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, celui-ci comprend en outre, après la deuxième étape de densification et avant la troisième étape de densification, un usinage de la surface de la préforme partiellement densifiée de manière rouvrir la porosité de la préforme. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, celui-ci comprend en outre, entre les première et deuxième étapes de densification, le dépôt sur la première phase de matrice d’une interphase supplémentaire de nitrure de bore ou de pyrocarbone. Cette interphase permet de relaxer les contraintes sur la première phase de matrice pendant la fissuration de la deuxième phase de matrice lors de l’imprégnation avec du silicium fondu ou lors du traitement thermique de fissuration réalisé avant l’imprégnation. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, la deuxième étape de densification est réalisée avec un troisième précurseur de matrice combiné avec le deuxième précurseur de matrice, le troisième précurseur de matrice étant apte à introduire de l’hydrogène dans la deuxième phase de matrice. Le procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC de l’invention peut être notamment appliqué à la fabrication d’une aube, d’un distributeur, d’un anneau de turbine ou d’une chambre de combustion de turbine à gaz. La est un ordinogramme indiquant des étapes successives d’un mode de réalisation d’un procédé conforme à l’invention, La présente une photographie microscopique d’une pièce en matériau composite SiC/SiC montrant la fragmentation d’une phase de matrice SiC obtenu par infiltration chimique en phase vapeur (CVI) avec un précurseur MMS, La est une vue de détail de la photographie microscopique de la , La présente une photographie microscopique d’une pièce en matériau composite SiC/SiC montrant une phase de matrice SiC obtenu par infiltration chimique en phase vapeur (CVI) avec un précurseur MTS. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC comprenant : - la réalisation d’une préforme fibreuse à partir de fibres en carbure de silicium; - le dépôt sur les fibres de la préforme fibreuse d’une interphase ; - une première étape de densification comprenant la formation d’une première phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse avec un premier précurseur de SiC comprenant du méthytrichlorosilane (MTS) ; - une deuxième étape de densification comprenant la formation d’une deuxième phase de matrice par infiltration chimique en phase gazeuse avec un deuxième précurseur de SiC différent dudit premier précurseur, le deuxième précurseur formant un dépôt de SiC comprenant de l’hydrogène résiduel et du silicium libre ; - une troisième étape de densification comprenant l’imprégnation de la préforme fibreuse avec une composition d’imprégnation contenant au moins du silicium de manière à obtenir une pièce en matériau composite SiC/SiC. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la première étape de densification comprend une première sous-étape dans laquelle une partie de la première phase de matrice est formée avec la préforme fibreuse maintenue dans un outillage de conformation et une deuxième sous-étape dans laquelle le reste de la première phase est formée avec la préforme fibreuse en dehors de l’outillage de conformation. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le deuxième précurseur de SiC comprend du monométhylsilane (MMS) ou un mélange de silane (SiH 4 ) et d’éthane (C 2 H 6 ) ou de propane (C 3 H 8 ) ou d'éthylène (C 2 H 4 ). Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la première étape de densification est réalisée jusqu’à ce que la préforme partiellement densifiée présente un taux de porosité compris entre 40% et 25% et plus préférentiellement entre 30% et 35%. Procédé selon la revendication 4, dans lequel la deuxième étape de densification est réalisée jusqu’à ce que la préforme partiellement densifiée présente un taux de porosité compris entre 5% et 10%. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant en outre, après la deuxième étape de densification et avant la troisième étape de densification, une étape de traitement thermique de la préforme partiellement densifiée à une température inférieure à la température de fusion de la composition d’infiltration. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant en outre, après la deuxième étape de densification et avant la troisième étape de densification, un usinage de la surface de la préforme partiellement densifiée de manière rouvrir la porosité de la préforme. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant en outre, entre les première et deuxième étapes de densification, le dépôt sur la première phase de matrice d’une interphase de nitrure de bore ou de pyrocarbone. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel, la deuxième étape de densification est réalisée avec un troisième précurseur de matrice combiné avec le deuxième précurseur de matrice, le troisième précurseur de matrice étant apte à introduire de l’hydrogène dans la deuxième phase de matrice. Application du procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 9 à la fabrication d’une aube, d’un distributeur, d’un anneau de turbine ou d’une chambre de combustion de turbine à gaz.