FR 3132718 A1 20230818 FR 2201361 A 20220216 Procédé de densification par infiltration chimique en phase gazeuse avec des plateaux monopile s pour un flux semi-forcé L'invention concerne un procédé de densification par infiltration chimique en phase gazeuse de substrats annulaires poreux (21) présentant un passage central (21a), le procédé comprenant au moins les étapes suivantes : fournir des empilements (20) de substrats annulaires poreux (21), fournir une pluralité de modules unitaires (30) comprenant des empilements (20) disposés sur un plateau support (31) comportant un tube d’injection (33) perforé monté chacun sur une ouverture d’admission de gaz (32), former une pile de modules unitaires (30), aligner de manière étanche les modules unitaires (30) de la pile à l’aide de joint annulaire (35) disposé entre le tube d’injection (33) d’un second module unitaire (30b) et l’ouverture (32) d’admission de gaz d’un premier module unitaire (30a) avec laquelle il coopère, et injecter dans le volume interne (24) de chaque empilement (20) de substrats annulaires poreux (21) une phase gazeuse comprenant un précurseur gazeux d'un matériau de matrice à déposer au sein de la porosité des substrats (21). Figure pour l’abrégé : Fig. 3 Procédé de densification par infiltration chimique en phase gazeuse avec des plateaux monopiles pour un flux semi-forcé L’invention concerne la réalisation de pièces en matériau composite comprenant un substrat annulaire poreux densifié par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI), et plus particulièrement la réalisation de pièces munies d’un passage central. L’invention est applicable notamment, mais non exclusivement à la réalisation de disques de frein annulaires ou de divergents de tuyères de moteurs de fusée en matériau composite thermostructural. Les matériaux composites thermostructuraux sont remarquables par leurs propriétés mécaniques élevées et leur capacité à conserver ces propriétés à haute température. Des exemples typiques de matériaux composites thermostructuraux sont les composites carbone-carbone (C-C) comprenant un substrat poreux de renfort en fibres de carbone densifié par une matrice en carbone et les composites à matrice céramique (CMC) comprenant un substrat poreux de renfort en fibres réfractaires (par exemple en carbone ou céramique) densifié par une matrice céramique (par exemple en carbure de silicium). Les matériaux composites C-C sont communément utilisés pour la réalisation de disques de frein d’aéronefs, cela en raison de leurs caractéristiques tribologiques à hautes énergies, leur non-fragilité, leurs caractéristiques thermiques (conductivité et capacité calorique) et leur densité. La densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase vapeur (CVI) consiste à placer les préformes annulaires dans une chambre de réaction d'une installation d'infiltration et à admettre dans la chambre une phase gazeuse dont un ou plusieurs constituants forment un précurseur du matériau de la matrice à déposer au sein des substrats afin d’assurer leur densification. Les conditions d'infiltration, notamment la composition et le débit de la phase gazeuse, et la température et la pression dans la chambre, sont choisies pour permettre une diffusion de la phase gazeuse au sein de la porosité interne accessible des substrats afin que le matériau désiré y soit déposé par décomposition d'un constituant de la phase gazeuse ou par réaction entre plusieurs constituants de celle-ci. Le document FR 2 834 713 décrit un tel procédé et une installation pour sa mise en œuvre. Les conditions d'infiltration chimique en phase vapeur du Carbone pyrolytique, ou pyrocarbone, sont connues depuis longtemps de l'homme de l'art. Le précurseur du carbone est un alcane, un alkyle ou un alcène, généralement du propane, du méthane ou un mélange des deux. L'infiltration est réalisée à une température d'environ 1000°C sous une pression par exemple d'environ 1 kPa. La phase gazeuse contenant le ou les précurseurs de matériau à déposer au sein des préformes est admise à une extrémité longitudinale de l’enceinte réactionnelle, tandis que les gaz résiduels sont évacués à l'extrémité opposée d'où ils sont extraits par des moyens de pompage. Les réacteurs prévus pour la réalisation d’études en recherche et développement en infiltration des disques de frein ont une configuration de chargement classiquement constituée d’un empilement de plateaux portant chacun une seule pile de disques. On parle de fours « monopiles ». Cette configuration diffère des chargements industriels, réalisés dans des réacteurs de plus grande taille, dans lesquels les plateaux portent plusieurs piles de disques côte à côte, et pour lesquels on parle de fours « multipiles ». Dans les deux cas, les disques sont séparés par des supports intermédiaires appelés cales, et les plateaux comprennent des ouvertures alignées avec des passages centraux des disques afin de faire circuler dans chaque pile une phase gazeuse réactive qui traversera ensuite les disques pour les densifier. Un plateau supérieur surmonte le chargement et ferme le volume interne de chaque pile. Les plateaux supportant les piles de disques sont maintenus à l'aide de chandelles verticales. Le procédé de densification classique, utilisé industriellement et applicable dans le four utilisé en recherche et développement, est le flux dirigé. Un exemple connu de chargement monopile de disques pouvant être utilisé dans une enceinte réactionnelle appelée communément « four de densification » est illustré sur la . L'enceinte 1 possède une symétrie cylindrique autour d'un axe Z. Le chargement comprend une pile de modules unitaires 2, chaque module unitaire 2 comprenant un unique empilement 3 de substrats annulaires poreux 4 porté par un plateau support inférieur 5. Les plateaux 5 comprennent des ouvertures 6 alignées avec des passages centraux 7 des substrats 4 afin de faire circuler, dans chaque empilement 3, une phase gazeuse réactive qui traversera ensuite les substrats 4 pour les densifier. Chaque empilement 3 est surmonté d’un disque de couverture 8 annulaire et chaque module unitaire 2 comprend en outre des chandelles verticales 9 s’étendant entre le plateau support 5 du module unitaire 2 et le plateau support 5 du module unitaire 2 au-dessus. Les chandelles verticales 9 servent à reprendre la masse des plateaux supports 5 supérieurs et permettent ainsi d’assurer le maintien des plateaux supports 5. La est une représentation de la zone chaude d’un chargement en flux dirigé. Cette zone chaude comprend, depuis sa base jusqu’à son sommet : une arrivée du mélange gazeux réactionnel 10, puis une zone de préchauffage 11 qui permet d’accroitre la température des gaz jusqu’à la température de densification, et enfin la zone de chargement 12. En haut du four, au niveau du couvercle suscepteur 13, une cheminée 14 est installée dans le couvercle 13, par laquelle les gaz effluents issus de la réaction de dépôt sont évacués. Sur chaque plateau 5 se trouve un empilement de substrats 4 séparés par des cales 15, chaque empilement se terminant à son sommet par un disque de couverture 8 qui limite les fuites. Les gaz à l’issue de la zone de préchauffage 11 entrent dans chacune des colonnes constituées par les empilements 3 de substrats 4. Le gaz passe de l’intérieur à l’extérieur des colonnes de substrats 4, par les fuites constituées par les porosités de chaque préforme 4, le jeu entre les substrats 4 créé par les cales 15, et par les passages entre les plateaux 5. Il est connu du document FR 2 821 859 un procédé de densification par infiltration chimique en phase vapeur de substrats poreux utilisant notamment un flux semi forcé. Pour adapter le flux semi forcé tel que décrit dans ce document, les fuites entre les substrats doivent être contrôlées et les fuites au passage entre plateaux doivent être contrôlées également. Autrement dit, la maîtrise des fuites autres que celles liées aux porosités des préformes 4 permet d’améliorer la cinétique de densification : c’est la mise en œuvre du procédé dit de « flux semi forcé ». La mise en œuvre du flux semi forcé consiste à prévoir des passages de fuites calibrés entre l’intérieur et l’extérieur des colonnes de substrats, ce qui implique de rendre étanche des zones laissées libres dans la mise en œuvre du procédé actuel de flux dirigé : ces zones se trouvent en particulier au niveau des cales inter-disques et de la jonction entre l’empilement inférieur et le plateau support du module unitaire supérieur. Un gradient de pression va s’établir et augmenter au fur et à mesure de la densification des préformes entre l’intérieur (où arrive le gaz) et l’extérieur des empilements. La mise en place des fuites calibrées doit permettre de plafonner ce gradient de pression afin d’éviter des dépôts de suies à l’intérieur de l’empilement de substrats à cause d’une pression trop élevée. Le suivi de ce gradient de pression, qui témoigne de l’avancement de la densification, est donc nécessaire pour la conduite du cycle. Les fuites au passage entre plateaux sont les plus difficiles à contrôler car les empilements de substrats annulaires poreux ne sont pas de même hauteur. Et en l’absence d’un excellent contrôle de cette étanchéité au sommet de chaque empilement, la différence de pression nécessaire pour forcer le gaz à aller dans les porosités des substrats 2 ne peut pas être obtenue. Il est également connu du brevet FR 3 084 892 de remplacer les chandelles par des distributeurs de gaz, qui permettent d’assurer simultanément les fonctions de reprise de la charge (fonction auparavant faite par les chandelles), de guidage des gaz (froids), ce qui évite le refroidissement des disques, et de distribution des gaz au niveau des préformes. L'invention a pour but de fournir une solution technique pour la mise en œuvre d’un procédé de densification qui permet d'améliorer la distribution du gaz réactif à l’intérieur d’une zone de chargement d’un four de densification et, d'une façon générale, de réduire les gradients de densification entre les substrats situés en des emplacements différents de la zone de chargement, et ce sans affecter la capacité de chargement du four, voire même en l'augmentant. Un objet de l’invention propose un procédé de densification par infiltration chimique en phase gazeuse à gradient de pression de substrats annulaires poreux présentant un passage central, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes : - fournir une pluralité d’empilements de substrats annulaires poreux, chaque empilement comportant un volume interne formé par les passages centraux des substrats empilés, - fournir une pluralité de modules unitaires, chaque module unitaire comprenant un plateau support et un unique empilement de substrats annulaires poreux disposé sur le plateau support, le plateau support comportant une ouverture d’admission de gaz et un tube d’injection monté sur l’ouverture d’admission de gaz et s’étendant dans le volume interne de l’empilement entre une première extrémité de tube reliée au plateau support et une deuxième extrémité de tube qui est libre, le tube d’injection comprenant en outre des orifices d'injection de gaz débouchant dans le volume interne, - former, dans l'enceinte d'un four de densification, une pile de modules unitaires, chaque premier module unitaire empilé sur un second module unitaire ayant son ouverture d'admission de gaz du plateau support communiquant avec la deuxième extrémité du tube d'injection du second module unitaire sur lequel il est empilé de façon à permettre la circulation d'un gaz entre les modules unitaires, et - injecter dans le volume interne de chaque empilement de substrats annulaires poreux une phase gazeuse comprenant un précurseur gazeux d'un matériau de matrice à déposer au sein de la porosité des substrats. Selon une caractéristique générale de l’invention, dans chaque module unitaire, chaque premier substrat annulaire poreux est en appui sur un deuxième substrat annulaire poreux, ou en appui sur le plateau support, par l’intermédiaire d’un anneau d’étanchéité assurant l’étanchéité radiale entre le premier substrat annulaire poreux et le deuxième substrat annulaire poreux ou entre le premier substrat annulaire poreux et ledit plateau support. Autrement dit, chaque module unitaire comprend une pluralité d’anneaux d’étanchéité, chaque anneau d’étanchéité étant disposé en appui entre deux substrats annulaires poreux successifs ou entre un substrat annulaire poreux et le plateau support. Par "étanchéité radiale", on entend l’étanchéité empêchant la circulation de la phase gazeuse selon une direction radiale entre le volume interne des empilements et l’extérieur des empilements. L’invention permet ainsi de mieux contrôler la circulation du gaz autour des substrats annulaires poreux et donc d’améliorer la répartition du gaz dans l’enceinte du four. Dans un exemple de réalisation, chaque empilement comprend au moins un disque de couverture en appui sur le substrat annulaire poreux au sommet de l’empilement par l’intermédiaire d’un anneau d’étanchéité assurant l’étanchéité radiale entre ledit disque de couverture et ledit substrat annulaire poreux au sommet de l’empilement. Chaque empilement peut également comprendre un joint annulaire déformable agencé pour être comprimé entre le disque de couverture et le plateau support du module unitaire supérieur. Le joint annulaire déformable est par exemple en feutre de fibres de carbone. De plus, chaque empilement peut également comprendre un disque en graphite expansé disposé entre le joint annulaire déformable et le plateau support du module unitaire supérieur. Le disque en graphite expansé permet d’éviter que le joint annulaire déformable ne soit collé au plateau support au-dessus. Selon une première forme de réalisation, dans chaque module unitaire, les anneaux d’étanchéité sont disposés au niveau de la périphérie radialement externe des substrats annulaires poreux. Selon une deuxième forme de réalisation, dans chaque module unitaire, les anneaux d’étanchéité sont alternativement disposés, selon la direction dans laquelle sont empilés les substrats annulaires poreux, au niveau de la périphérie radialement externe des substrats annulaires poreux et au niveau de la périphérie radialement interne des substrats annulaires poreux. Ces deux formes de réalisation permettent de maximiser les surfaces de contact des substrats annulaires poreux avec la phase gazeuse. Les anneaux d’étanchéité sont par exemple en Inconel®. Dans un exemple de réalisation, dans chaque module unitaire, chaque anneau d’étanchéité est couplé à une cale annulaire présentant un diamètre interne égal à un diamètre interne des substrats annulaires poreux. Les cales annulaires peuvent également être en Inconel®. Les cales annulaires permettent de centrer les anneaux d’étanchéité et donc de faciliter leur positionnement. Chaque cale annulaire présente de préférence une épaisseur inférieure à l’épaisseur de l’anneau d’étanchéité auquel elle est couplée. Ce rapport d’épaisseur a pour avantage d’assurer un appui du substrat annulaire poreux sur l’anneau d’étanchéité. L’étanchéité radiale est ainsi assurée. En outre, ce rapport d’épaisseur offre l’avantage de laisser une libre circulation de la phase gazeuse autour des substrats annulaires poreux. Chaque anneau d’étanchéité est par exemple soudé à la calle annulaire à laquelle il est couplé. Ce soudage permet de faciliter la formation des empilements. Selon une forme particulière de réalisation, le procédé comprend en outre une pose d’un couvercle massif au sommet de la pile de modules unitaires. Ce couvercle massif permet de comprimer les éléments déformables, notamment les anneaux d’étanchéité et les joints annulaires déformables. Selon une forme particulière de réalisation, le procédé comprend en outre une étape d’alignement étanche des modules unitaires de la pile comportant, pour chaque premier module unitaire empilé sur un second module unitaire, une insertion de la deuxième extrémité du tube d’injection du second module unitaire dans l’ouverture d’admission de gaz du premier module unitaire empilé sur ledit second module unitaire, un joint annulaire étant disposé entre la deuxième extrémité du tube d’injection du second module unitaire et l’ouverture d’admission de gaz du premier module unitaire empilé sur ledit second module unitaire. Dans un exemple de réalisation, pour chaque module unitaire, le plateau support peut comprendre une première face sur laquelle est disposé l’empilement du module unitaire et une seconde face opposée à la première face, l’ouverture d’admission de gaz peut comprendre une forme tronconique avec un premier diamètre formé dans la seconde face du support et un second diamètre plus petit que le premier diamètre et formé dans la première face ou entre la première et la seconde face du plateau support, et la deuxième extrémité du tube d’injection peut comprendre une forme tronconique complémentaire coopérant avec la forme tronconique de l’ouverture d’admission de gaz. Le tube d’injection forme ainsi un outil de centrage mâle et l’ouverture d’admission de gaz un outil de centrage femelle coopérant ensemble pour assurer un bon centrage des modules unitaires les uns avec les autres. De préférence, chaque plateau support peut comprendre, sur sa première face, un anneau de centrage centré autour d’une ouverture de gaz et conformé pour accueillir un tube d’injection. L’anneau de centrage permet ainsi de faciliter et d’optimiser la pose des tubes d’injection sur les plateaux support. Dans un exemple de mise en œuvre du procédé, le procédé peut comprendre en outre une étape de disposition de la pile de modules unitaires sur une virole porte charge disposée sur une zone de préchauffage du four de densification. Dans un exemple de réalisation, chaque module unitaire peut comprendre un pied annulaire disposé entre le plateau support du module unitaire et l’empilement de substrats annulaires poreux du module unitaire, le pied annulaire comportant des rainures radiales formant des passages, selon une direction orthogonale à la direction dans laquelle sont empilés les substrats annulaires poreux entre une cavité centrale du pied annulaire et l’extérieur du pied annulaire. Selon une forme particulière de réalisation, l’étape d’injection d’une phase gazeuse dans le volume interne de chaque empilement comprend un maintien d’une différence de pression entre le volume interne des empilements et l’extérieur des empilements comprise entre 0 et 100 millibars. Dans un exemple de réalisation, chaque substrat annulaire poreux peut comprendre du carbone. Dans un exemple de réalisation, chaque substrat annulaire poreux peut constituer une préforme fibreuse de disque de frein. La , déjà décrite, montre de façon très schématique un exemple de chargement de substrats annulaires poreux selon l'art antérieur. La illustre schématiquement une vue en coupe d’un exemple d’empilement de substrats annulaires poreux selon l’invention. La présente schématiquement une vue en coupe d’un four de densification selon l’invention. La présente schématiquement une vue de dessus d’un pied annulaire. La présente schématiquement une vue en coupe d’un pied annulaire. Procédé de densification par infiltration chimique en phase gazeuse à gradient de pression de substrats annulaires poreux (21) présentant un passage central (21a), le procédé comprenant au moins les étapes suivantes : - fournir une pluralité d’empilements (20) de substrats annulaires poreux (21), chaque empilement (20) comportant un volume interne (24) formé par les passages centraux (21a) des substrats (21) empilés, - fournir une pluralité de modules unitaires (30), chaque module unitaire (30) comprenant un plateau support (31) et un unique empilement (20) de substrats annulaires poreux (21) disposé sur le plateau support (31), le plateau support (31) comportant une ouverture d’admission de gaz (32) et un tube d’injection (33) monté sur l’ouverture d’admission de gaz (32) et s’étendant dans le volume interne (24) de l’empilement (20) disposé sur le plateau support (31) entre une première extrémité de tube (33a) reliée au plateau support (31) et une deuxième extrémité de tube (33b) qui est libre, le tube d’injection (33) comprenant en outre des orifices d'injection de gaz (34) débouchant dans le volume interne (24), - former, dans l'enceinte d'un four de densification (40), une pile de modules unitaires (30), chaque premier module unitaire (30a) empilé sur un second module unitaire (30b) ayant son ouverture d'admission de gaz (32) du plateau support (31) communiquant avec la deuxième extrémité (33b) du tube d'injection (33) du second module unitaire (30b) sur lequel il est empilé de façon à permettre la circulation d'un gaz entre les modules unitaires (30), et - injecter dans le volume interne (24) de chaque empilement (20) de substrats annulaires poreux (21) une phase gazeuse comprenant un précurseur gazeux d'un matériau de matrice à déposer au sein de la porosité des substrats (21), caractérisé en ce que , dans chaque module unitaire (30), chaque premier substrat annulaire poreux (21) est en appui sur un deuxième substrat annulaire poreux (21), ou en appui sur le plateau support (31), par l’intermédiaire d’un anneau d’étanchéité (23) assurant l’étanchéité radiale entre le premier substrat annulaire poreux (21) et le deuxième substrat annulaire poreux (21) ou entre le premier substrat annulaire poreux (21) et ledit plateau support (31). Procédé selon la revendication 1, dans lequel chaque empilement (20) comprend au moins un disque de couverture (25) en appui sur le substrat annulaire poreux (21) au sommet de l’empilement (20) par l’intermédiaire d’un anneau d’étanchéité (23) assurant l’étanchéité radiale entre ledit disque de couverture (25) et ledit substrat annulaire poreux (21) au sommet de l’empilement (20). Procédé selon la revendication 2, dans lequel chaque empilement (20) comprend un joint annulaire déformable (26) agencé pour être comprimé entre le disque de couverture (25) et le plateau support (31) du module unitaire (30) supérieur. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel, dans chaque module unitaire (30), les anneaux d’étanchéité (23) sont disposés au niveau de la périphérie radialement externe des substrats annulaires poreux (21). Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel, dans chaque module unitaire (30), les anneaux d’étanchéité (23) sont alternativement disposés, selon la direction dans laquelle sont empilés les substrats annulaires poreux, au niveau de la périphérie radialement externe des substrats annulaires poreux (21) et au niveau de la périphérie radialement interne des substrats annulaires poreux (21). Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel les anneaux d’étanchéité (23) sont en Inconel®. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel, dans chaque module unitaire (30), chaque anneau d’étanchéité (23) est couplé à une cale annulaire (22) présentant un diamètre interne égal à un diamètre interne des substrats annulaires poreux (21). Procédé selon la revendication 7, dans lequel chaque anneau d’étanchéité (23) est soudé à la cale annulaire (22) à laquelle il est couplé. Procédé selon l’une des revendications 1 à 8, comprenant en outre une étape d’alignement étanche des modules unitaires (30) de la pile comportant, pour chaque premier module unitaire (30a) empilé sur un second module unitaire (30b), une insertion de la deuxième extrémité (33b) du tube d’injection (33) du second module unitaire (30b) dans l’ouverture d’admission de gaz (32) du premier module unitaire (30a) empilé sur ledit second module unitaire (30b), un joint annulaire (35) étant disposé entre la deuxième extrémité (33b) du tube d’injection (33) du second module unitaire (30b) et l’ouverture d’admission de gaz (32) du premier module unitaire (30a) empilé sur ledit second module unitaire (30b). Procédé selon la revendication 9, dans lequel, pour chaque module unitaire (30), le plateau support (31) comprend une première face (31a) supportant l’empilement (20) du module unitaire (30) et une seconde face (31b) opposée à la première face (31a), l’ouverture d’admission de gaz (32) comprend une forme tronconique avec un premier diamètre (d1) formé dans la seconde face (31b) du support (31) et un second diamètre (d2) plus petit que le premier diamètre (d1) et formé dans la première face (31a) ou entre la première face (31a) et la seconde face (31b) du plateau support (31), et la deuxième extrémité (33b) du tube d’injection (33) comprend une forme tronconique complémentaire coopérant avec la forme tronconique d’une ouverture d’admission de gaz (32). Procédé selon l’une des revendications 1 à 10, comprenant en outre une étape de disposition de la pile de modules unitaires (30) sur une virole porte charge (42) disposée sur une zone de préchauffage (44) du four de densification (40). Procédé selon l’une des revendications 1 à 11, dans lequel chaque module unitaire (30) comprend un pied (29) annulaire disposé entre le plateau support (31) du module unitaire (30) et l’empilement (20) de substrats annulaires poreux (21) du module unitaire (30), le pied annulaire comportant des rainures radiales formant des passages, selon une direction (X) orthogonal à la direction dans laquelle sont empilés les substrats annulaires poreux entre une cavité centrale du pied annulaire et l’extérieur du pied annulaire. Procédé selon l’une des revendications 1 à 12, dans lequel chaque substrat annulaire poreux (21) comprend du carbone. Procédé selon l’une des revendications 1 à 13, dans lequel chaque substrat annulaire poreux (21) constitue une préforme fibreuse de disque de frein.