FR 3130274 A1 20230616 FR 2113353 A 20211213 Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à porosité résiduelle réduite L’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant au moins : - la formation d’une préforme fibreuse comprenant une composition pulvérulente dans sa porosité, la composition pulvérulente comprenant au moins des particules de carbure de silicium et des éléments dispersés en silicium ou en alliage de silicium, - un traitement thermique préliminaire des particules de carbure de silicium en soumettant la préforme fibreuse à une température supérieure ou égale à 1250°C, et - l’infiltration de la préforme fibreuse avec une composition fondue comprenant majoritairement en masse du silicium, réalisée après le traitement thermique préliminaire des particules de carbure de silicium, afin d’obtenir la pièce en matériau composite à matrice céramique. Figure pour l’abrégé : Fig. 1. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à porosité résiduelle réduite L’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique (« Ceramic Matrix Composite » ; « CMC ») dans lequel une partie au moins de la matrice est formée par infiltration d’une composition à base de silicium à l’état fondu (« Melt-Infiltration » ; « MI »). Un domaine d'application de l'invention est la réalisation de pièces destinées à être exposées en service à des températures élevées, notamment dans des domaines aéronautique et spatial, en particulier des pièces de parties chaudes de turbomachines aéronautiques, étant noté que l'invention peut être appliquée dans d'autres domaines, par exemple dans le domaine des turbines à gaz industrielles. Les matériaux composites CMC possèdent de bonnes propriétés thermostructurales, c'est-à-dire des propriétés mécaniques élevées qui les rendent aptes à constituer des pièces structurales, et la capacité de conserver ces propriétés à hautes températures. L'utilisation de matériaux CMC à la place de matériaux métalliques pour des pièces exposées en service à des températures élevées a donc été préconisée, d'autant que ces matériaux présentent une masse volumique sensiblement plus faible que les matériaux métalliques auxquels ils se substituent. Un procédé de fabrication de pièces en CMC consiste à réaliser une préforme tissée multicouche à partir de fibres de carbure de silicium à faire un dépôt d’interphase de nitrure de bore BN par infiltration chimique en phase vapeur (« Chemical Vapor Infiltration » ; « CVI ») puis une pré-densification à partir de carbure de silicium obtenu par CVI. Ensuite, une poudre de carbure de silicium est introduite dans la préforme et on infiltre la préforme ainsi chargée de la poudre par du silicium fondu ou par un alliage de silicium fondu. Le silicium ou l’alliage de silicium monte par capillarité et vient coloniser la porosité. Cette gamme conduit à l’obtention de pièces de bonne santé matière lorsque les épaisseurs des pièces restent fines ( Il est donc souhaitable de disposer d’un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite par infiltration à l’état fondu qui permette de réduire la porosité résiduelle dans la pièce obtenue, notamment pour les parties épaisses. L’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant au moins : - la formation d’une préforme fibreuse comprenant une composition pulvérulente dans sa porosité, la composition pulvérulente comprenant au moins des particules de carbure de silicium (SiC) et des éléments dispersés en silicium ou en alliage de silicium, - un traitement thermique préliminaire des particules de carbure de silicium en soumettant la préforme fibreuse à une température supérieure ou égale à 1250°C, et - l’infiltration de la préforme fibreuse avec une composition fondue comprenant majoritairement en masse du silicium, réalisée après le traitement thermique préliminaire des particules de carbure de silicium, afin d’obtenir la pièce en matériau composite à matrice céramique. Par « composition fondue comprenant majoritairement en masse du silicium », il faut comprendre que la teneur massique en silicium dans la composition fondue est supérieure ou égale à 50%, par exemple supérieure ou égale à 75%, voire à 90%. Les inventeurs ont déterminé après étude que l’apparition de porosité dans la pièce à cœur est liée à l’incapacité du silicium ou de son alliage à mouiller des particules SiC qui ne sont pas désoxydées, ces particules présentant en surface une fine couche de silice (SiO 2 ) ou de SiOC. L’angle de contact du silicium sur de la silice est supérieur à 90°. Cette invention porte sur l’adaptation de la composition pulvérulente utilisée de sorte à faciliter la désoxydation des particules de SiC en ajoutant du silicium qui réagit préférentiellement avec la silice ou le SiOC pour former du SiO, ce qui permet de désoxyder les particules de SiC lors du traitement thermique préliminaire. La mouillabilité des particules de SiC par le silicium est ainsi considérablement améliorée (angle de contact du Si sur SiC de l’ordre de 40°), ce qui permet d’éviter l’apparition de porosité à cœur. On peut en particulier obtenir des pièces épaisses (ayant au moins une portion d’épaisseur supérieure ou égale à 5 mm) présentant une bonne santé matière, et de réduire le taux de rebut sur les pièces fines. Dans un exemple de réalisation, les éléments dispersés comprennent des particules de silicium ou de l’alliage de silicium distinctes des particules de carbure de silicium. Selon cet exemple, le silicium ou l’alliage de silicium est apporté en tant que poudre ajoutée dans la composition pulvérulente. En particulier, les particules de silicium ou de l’alliage de silicium peuvent être présentes en une teneur massique comprise entre 1% et 20% par rapport à la masse des particules de carbure de silicium, par exemple entre 1% et 10% par rapport à la masse des particules de carbure de silicium. Sauf mention contraire, la teneur massique en particules est prise avant le traitement thermique préliminaire. Ces caractéristiques permettent d’optimiser la désoxydation des particules de SiC. En variante ou en combinaison, tout ou partie des éléments dispersés forment un revêtement de silicium ou de l’alliage de silicium enrobant les particules de carbure de silicium. Dans ce cas, des particules « cœur-écorce » (« core-shell ») comprenant un noyau de SiC enrobé par le silicium ou l’alliage de silicium sont présentes dans la porosité de la préforme fibreuse. En particulier, une épaisseur du revêtement peut être supérieure ou égale à 50 nm. Une telle épaisseur permet d’optimiser la désoxydation des particules de SiC. Dans un exemple de réalisation, le traitement thermique préliminaire des particules de carbure de silicium est réalisé sous vide pendant une durée d’au moins 30 minutes. Une telle caractéristique permet d’optimiser la désoxydation des particules de SiC. Dans un exemple de réalisation, l’infiltration est réalisée sur une portion de la préforme fibreuse ayant une épaisseur d’au moins 5 mm. L’invention trouve un intérêt particulier pour l’infiltration de parties épaisses pour lesquelles la colonisation de la porosité par le silicium fondu peut être incomplète. Dans un exemple de réalisation, la préforme fibreuse est consolidée et comprend une phase de matrice de consolidation comprenant du carbure de silicium formée par infiltration chimique en phase vapeur. Dans un exemple de réalisation, la pièce fabriquée est une pièce de turbomachine. La pièce obtenue peut être une pièce statique ou rotative de turbomachine. La pièce obtenue peut être une partie au moins d’un distributeur, une paroi d’une chambre de combustion, un secteur d’anneau de turbine ou une aube de turbomachine. L’invention vise également un procédé de fabrication d’une turbomachine comprenant au moins la fabrication d’une pièce par mise en œuvre d’un procédé tel que décrit plus haut, et l’assemblage de la pièce ainsi fabriquée à un ou plusieurs éléments de turbomachine afin d’obtenir la turbomachine. La turbomachine peut être une turbomachine aéronautique ou industrielle. La est un ordinogramme illustrant les différentes étapes d’un exemple de procédé selon l’invention. La représente, de manière schématique, un premier exemple de composition pulvérulente pouvant être présente dans la préforme fibreuse. La représente, de manière schématique, un deuxième exemple de composition pulvérulente pouvant être présente dans la préforme fibreuse. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant au moins : - la formation d’une préforme fibreuse comprenant une composition pulvérulente (10 ; 100) dans sa porosité, la composition pulvérulente comprenant au moins des particules (12 ; 102) de carbure de silicium et des éléments dispersés (14 ; 104) en silicium ou en alliage de silicium, - un traitement thermique préliminaire des particules de carbure de silicium en soumettant la préforme fibreuse à une température supérieure ou égale à 1250°C, et - l’infiltration de la préforme fibreuse avec une composition fondue comprenant majoritairement en masse du silicium, réalisée après le traitement thermique préliminaire des particules de carbure de silicium, afin d’obtenir la pièce en matériau composite à matrice céramique. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les éléments dispersés comprennent des particules (14) de silicium ou de l’alliage de silicium distinctes des particules (12) de carbure de silicium. Procédé selon la revendication 2, dans lequel les particules (14) de silicium ou de l’alliage de silicium sont présentes en une teneur massique comprise entre 1% et 20% par rapport à la masse des particules (12) de carbure de silicium. Procédé selon la revendication 3, dans lequel les particules (14) de silicium ou de l’alliage de silicium sont présentes en une teneur massique comprise entre 1% et 10% par rapport à la masse des particules (12) de carbure de silicium. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel tout ou partie des éléments dispersés forment un revêtement (104) de silicium ou de l’alliage de silicium enrobant les particules (102) de carbure de silicium. Procédé selon la revendication 5, dans lequel une épaisseur ( e ) du revêtement (104) est supérieure ou égale à 50 nm. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le traitement thermique préliminaire des particules de carbure de silicium est réalisé sous vide pendant une durée d’au moins 30 minutes. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel l’infiltration est réalisée sur une portion de la préforme fibreuse ayant une épaisseur d’au moins 5 mm. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la préforme fibreuse est consolidée et comprend une phase de matrice de consolidation comprenant du carbure de silicium formée par infiltration chimique en phase vapeur. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la pièce fabriquée est une pièce de turbomachine.