FR 3127575 A1 20230331 FR 2110187 A 20210928 Procédé de caractérisation de la microstructure d’une pièce verte produite par impression par projection de liant sur lit de poudre Procédé comportant a) l’acquisition d’au moins une et d’au plus vingt images radiographiques d’une pièce verte (12) produite par impression par projection de liant sur lit de poudre, en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission sensiblement parallèle ou sensiblement perpendiculaire à l’axe de fabrication (W) de la pièce verte, et b) la détermination de la présence ou de l’absence dans la pièce verte de défauts irréductibles par frittage (24), à partir uniquement de la ou des images radiographiques. Figure pour l’abrégé :2 Procédé de caractérisation de la microstructure d’une pièce verte produite par impression par projection de liant sur lit de poudre La présente invention concerne la production de pièces par fabrication additive comportant une impression par projection de liant sur lit de poudre et frittage. L’impression par projection de liant sur lit de poudre, aussi dénommée « Binder Jetting » en anglais est une technique courante dans le domaine de la fabrication additive. Elle est par exemple présentée dans la revue des Techniques de l’ingénieur (https://www.techniques-ingenieur.fr/actualite/articles/le-metal-binder-jetting-une-technologie-qui-monte-69852/). L’impression par projection de liant sur lit de poudre consiste à répéter un cycle comportant le dépôt d’une poudre 1 pour former une couche 2 par étalement de la poudre sur un plateau 4 au moyen d’un dispositif d’étalement 5 d’axe U, généralement un rouleau ou une racle, mu selon un axe d’avancée V, la projection d’un liant 6 liquide au moyen de buses d’impression 8 sur des zones 10 prédéterminées de la couche, et le déplacement P du plateau selon l’axe de fabrication W, généralement vertical. De cette façon, une préforme 12 est imprimée dans laquelle les particules de la zone d’une couche inférieure 14 recouverte du liant sont liées aux particules d’une zone superposée de la couche supérieure 15. Une telle préforme est dénommée « pièce verte ». Dans un procédé de fabrication additive comprenant l’impression par projection de liant sur lit de poudres, la pièce verte, qui présente une faible tenue mécanique est friable. Elle doit ensuite déliantée, frittée, puis refroidie, afin d’être consolidée. Le frittage provoque un retrait dimensionnel et une densification de la pièce verte. Notamment, il permet de réduire en taille, voire de faire disparaître des pores formés au cours des étapes d’impression par projection de liant. Cependant, après frittage, des pores de grande taille, pouvant dépasser les 100 µm peuvent subsister, qui résultent de la formation de défaut au cours du procédé. Par exemple, ils résultent d’un mauvais étalement de la poudre en couche, par exemple du fait de défauts ponctuels sur la racle ou le rouleau, d’une mauvaise projection du liant ou d’une hauteur de couche excessive. De telles pièces frittées sont défectueuses, car les pores de grande taille réduisent leurs propriétés mécaniques. Afin d’éviter le frittage d’une pièce verte défectueuse, c’est-à-dire qui résulte après traitement thermique en une pièce frittée défectueuse, la mesure de la densité et/ou l’observation de la microstructure de la pièce verte s’avèrent nécessaire. Il est par exemple connu de réaliser des observations métallographiques sur une coupe de la pièce verte. Cependant, cette technique ne permet d’observer qu’une coupe de la pièce. Elle est en outre longue à mettre en œuvre et est destructive. Il est aussi connu de déterminer la densité de la pièce verte par poussée d’Archimède, pycnométrie ou analyse dimensionnelle. Cependant, ces techniques ne permettent pas de déterminer le type de défauts existants, et notamment leur lien potentiel avec les paramètres de mise en œuvre du procédé d’impression par projection de liant sur lit de poudre. La tomographie par rayonnement X est la technique la plus adaptée pour caractériser le type et la densité des défauts présents dans une pièce verte. Néanmoins, elle nécessite un appareillage spécifique et coûteux. En outre, elle requiert l’acquisition d’au moins 500, et plus généralement entre 900 et 1800 images radiographiques pour des pièces vertes métalliques afin de construire un modèle 3D tomographique représentant la pièce avec une résolution satisfaisante. L’acquisition d’un tel nombre d’images se traduit par un temps de mise en œuvre élevé qui rend la tomographie incompatible pour la production de pièces à l’échelle industrielle, notamment en grande série. Il existe donc un besoin pour un procédé de caractérisation de la microstructure d’une pièce verte produite par impression par projection de liant sur lit de poudre, qui puisse être aisément mis en œuvre dans un cycle d’impression et frittage à l’échelle industrielle. L’invention concerne un procédé comportant a) l’acquisition d’au moins une et d’au plus vingt images radiographiques d’une pièce verte produite par impression par projection de liant sur lit de poudre, en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission sensiblement parallèle ou sensiblement perpendiculaire à l’axe de fabrication de la pièce verte, et b) la détermination de la présence ou de l’absence dans la pièce verte de défauts irréductibles par frittage, à partir uniquement de la ou des images radiographiques. Comme cela apparaîtra plus en détail par la suite, l’invention permet de déterminer simplement et plus rapidement qu’avec un procédé d’acquisition et de reconstruction tomographique si la pièce verte résultera en une pièce frittée défectueuse, et le cas échéant, l’invention permet d’éviter ce frittage. En particulier, l’invention évite l’acquisition d’un nombre élevé d’images et la construction d’un modèle 3D à partir de ces images comme cela est mis en œuvre par un procédé de tomographie par rayons X. Elle permet enfin de rétroagir sur les paramètres d’impression pour éviter la formation des défauts irréductibles dans les pièces vertes produites ultérieurement. Un défaut, par exemple un pore, « irréductible par frittage » ne disparaît pas sous l’effet du frittage ou présente une taille après frittage supérieure à une taille critique. La taille critique est dépendante de l’application à laquelle la pièce frittée est consolidée. Elle peut être supérieure à 50 µm, supérieure à 100 µm, voire supérieure à 200 µm. L’« axe de fabrication » d’une pièce verte obtenue par impression par projection de liant sur lit de poudre est l’axe de déplacement, généralement vertical, du support sur lequel la poudre est étalée pour former des couches à relier entre elles avec le liant, suite à la projection du liant. La ou les images radiographiques sont de préférence numériques, ce qui facilite leur traitement. Un rayonnement X est constitué d’un ensemble de rayons formant un faisceau. Les rayons peuvent être parallèles les uns aux autres ou former un cône dont le sommet est la source d’émission du rayonnement. L’axe d’émission d’un rayonnement X « sensiblement parallèle » à l’axe de fabrication de la pièce verte est tel que chaque rayon du faisceau du rayonnement X intersecte une droite parallèle audit axe de fabrication et forme avec ladite droite un angle inférieur ou égal à 10°, de préférence inférieur ou égal à 5°. L’axe d’émission d’un rayonnement X « sensiblement perpendiculaire » à l’axe de fabrication de la pièce verte est tel que chaque rayon du faisceau du rayonnement X intersecte une droite parallèle audit axe de fabrication et forme avec ladite droite un angle compris entre 80° et 100 °, de préférence entre 85° et 95°, de préférence égal à 90°. De préférence, à l’étape a), au plus quinze, voire au plus dix, voire au plus cinq, voire au plus trois images radiographiques sont acquises. En particulier, à l’étape a), le procédé peut comporter l’acquisition d’au moins une, en particulier d’une unique, image radiographique de la pièce verte en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission sensiblement parallèle à l’axe de fabrication de la pièce verte. Ainsi, à l’étape b), il est possible de déterminer la présence de défauts irréductibles liés à un mauvais étalement de la poudre ou à un défaut sur le dispositif d’étalement. Par exemple, de tels défauts irréductibles sont rencontrés quand le dispositif d’étalement présente un défaut géométrique en surface. Lors de la formation de la couche, les particules sont ainsi réparties de façon hétérogène le long de l’axe d’avancée V du dispositif d’étalement selon une position donnée le long de l’axe U. Cette répartition hétérogène est répétée couche après couche. Par ailleurs, selon cette variante de mise en œuvre, il est aussi possible d’observer des défauts irréductibles résultant d’une conception imparfaite du système mécanique gouvernant l’avancée du dispositif d’étalement selon l’axe V, ou de l’hétérogénéité de la densité du lit de poudre déposé. Le procédé peut comporter l’acquisition d’au moins une image radiographique de la pièce verte en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission sensiblement perpendiculaire à l’axe de fabrication de la pièce verte. Ainsi, à l’étape b), il est possible de déterminer la présence de défauts irréductibles liés à un choix inadapté du paramètre de hauteur de couche choisi pour piloter la fabrication de la pièce verte. Quand l’épaisseur de couche déposée est trop importante par rapport à la profondeur de pénétration du liant dans la couche, une bande de défauts irréductibles peut être formée, dont la hauteur est égale à la différence entre l’épaisseur de la couche et la profondeur de pénétration du liant. Une telle bande peut être reproduite périodiquement couche après couche. En particulier, pour améliorer la détection de défauts irréductibles liés à un choix inadapté du paramètre de hauteur de couche, le procédé peut comporter l’acquisition d’au moins deux, voire uniquement de deux, images radiographiques de la pièce verte en émettant un rayonnement X selon deux axes d’émission, de préférence perpendiculaires entre eux et, sensiblement perpendiculaires à l’axe de fabrication de la pièce verte. De préférence, le procédé comporte l’acquisition d’au moins une, en particulier d’une unique, image radiographique de la pièce verte en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission sensiblement parallèle à l’axe de fabrication de la pièce verte et/ou l’acquisition d’au moins une, voire d’une unique, image radiographique de la pièce verte en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission sensiblement perpendiculaire à l’axe de fabrication de la pièce verte. De préférence, l’acquisition d’une image radiographique comporte la détection du rayonnement X transmis par la pièce verte au moyen d’un détecteur, le traitement numérique du rayonnement X transmis et détecté pour former l’image radiographique et l’enregistrement de l’image radiographique sur un support d’enregistrement numérique. En variante, l’acquisition peut comporter la formation de l’image radiographique sur le détecteur qui est un film photographique sensible aux rayons X. De préférence, le procédé comporte postérieurement à l’étape b), le frittage de la pièce verte afin d’obtenir une pièce consolidée lorsque les défauts irréductibles sont absents. Le procédé peut comporter postérieurement à l’étape b), le recyclage de la pièce verte, notamment la séparation du liant et des particules liées par le liant, lorsque les défauts irréductibles sont présents. Le rendement industriel d’une production de pièces frittées est ainsi amélioré. En particulier, une nouvelle pièce verte de forme identique peut être produite à partir de la poudre recyclée. Le procédé peut donc comporter la production d’une nouvelle pièce verte à partir des particules recyclées. Par ailleurs, du fait d’une impression par projection de liant, la pièce verte subit un retrait important lors de son frittage ultérieur dans la suite du procédé de fabrication additive. Pour éviter un endommagement de la pièce lors du frittage sous l’effet du retrait, la pièce verte présente de préférence un diamètre, mesuré le long de l’axe d’émission, inférieur ou égal à 20 cm, voire inférieur ou égal à 10 cm, voire inférieur ou égal à 5 cm. En outre, un tel faible diamètre facilite la transmission du rayonnement X et l’obtention d’une image radiographique dans laquelle des défauts irréductibles peuvent être facilement observés. Le « diamètre » d’une pièce est le diamètre de la plus petite sphère circonscrite à la pièce. La pièce verte peut comporter des particules faites d’au moins un métal, de préférence d’un alliage, ou d’un matériau céramique ou d’un matériau thermoplastique. Les particules présentent par exemple une taille médiane comprise entre 5 µm et 40 µm. A l’étape b), la détermination de la présence ou de l’absence dans la pièce verte de défauts irréductibles par frittage peut être opérée de différentes manières. En particulier, lesdites présence ou absence peuvent être déterminées par observation visuelle de la ou des images radiographiques. L’homme du métier sait aisément distinguer sur une image radiographique de tels défauts, et notamment les différencier de variations de contraste liées à la géométrie de la pièce. L’analyse de la ou des images radiographiques peut comporter une comparaison de la ou des images radiographiques avec une image radiographique étalon acquise sur une pièce verte de forme identique et exempte de défauts irréductibles. La comparaison peut être visuelle ou peut être effectuée par soustraction des images radiographiques numériques. Le procédé peut comporter, préalablement à l’étape b) de détermination un traitement numérique comportant au moins une opération de traitement choisie parmi un changement de dynamique de l’image, par exemple une modification du contraste, une réduction de bruit, un filtrage spatial et leurs combinaisons. Un tel traitement numérique améliore la détection, notamment visuelle, des défauts irréductibles. Dans un mode de mise en œuvre, l’analyse de l’image radiographique peut comporter le calcul d’une image théorique numérique à partir d’un modèle 3D numérique de la pièce verte, et la comparaison, par exemple par soustraction de l’image radiographique avec l’image théorique. Un tel calcul peut être opéré en calculant l’atténuation de l’intensité du rayonnement X traversant le modèle numérique 3D de la pièce verte, par exemple au moyen de la relation de Beer-Lambert. Le modèle numérique 3D de la pièce verte est par exemple un modèle CAD, par exemple obtenu par un logiciel de conception assisté par ordinateur tel SolidWorks®. Dans un mode de mise en œuvre, les images radiographiques sont au nombre d’au moins dix et réparties selon une trajectoire linéaire ou circulaire pour construire au moyen d’une technique laminographique des plans de focalisation parallèles au plan du détecteur. Ces plans de focalisation peuvent être alignés avec les axes (U, V), (V, W) ou (U, W) pour obtenir une représentation nette des défauts présents dans ce plan de la pièce verte. L’invention concerne encore une installation pour la mise en œuvre du procédé selon l’invention, comportant - une imprimante 3D pour la production d’une pièce verte par impression par projection de liant sur lit de poudre, - un appareil de radiographie comportant une source d’émission d’un rayonnement X pour l’acquisition d’une image radiographique d’une pièce verte, et - un four pour fritter la pièce verte. L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée et des exemples non limitatifs qui va suivre et du dessin annexé dans lequel : illustre de manière schématique la production d’une pièce verte par impression par projection de liant sur lit de poudre, illustre selon une vue de côté l’acquisition d’une image radiographique selon un exemple de mise en œuvre du procédé selon l’invention, est a) une image radiographique d’une pièce verte acquise lors d’un exemple de mise en œuvre du procédé selon l’invention avec un axe d’émission du rayonnement X sensiblement parallèle à l’axe W de fabrication, b) un agrandissement d’un partie de cette image radiographique et, à titre comparatif, c) une vue en coupe d’une reconstruction tomographique de la pièce verte, a) et b) sont des images radiographiques de la pièce verte de la acquises avec un axe d’émission faisant un angle de 30° et 45° respectivement avec l’axe de fabrication de la pièce verte, illustre selon une vue de côté l’acquisition d’une image radiographique selon un autre exemple de mise en œuvre du procédé selon l’invention, est a) une image radiographique d’une pièce verte étalon et b) une image radiographique d’une pièce verte comportant des défauts irréductibles par frittage, les axes d’émission des rayonnements X étant dans les deux cas sensiblement perpendiculaires à l’axe W de fabrication, sont a) et b) des vues en coupe de reconstructions tomographiques de la pièce verte de la figure 6a) et de la pièce verte de la figure 6b) respectivement, la coupe correspondant à une section parallèle à l’axe de fabrication, et a) et b) sont des images radiographiques de la pièce verte illustrée sur la figure 6b) acquises avec un axe d’émission faisant un angle de 55° et 45° respectivement avec l’axe de fabrication de la pièce verte. L’invention requiert l’acquisition d’un nombre limité d’images radiographiques en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission spécifique. Les inventeurs ont en effet constaté que la présence ou l’absence de défauts irréductibles peut être aisément constatée sur de telles images radiographiques et pas sur des images radiographiques acquises selon d’autres directions d’observation. Comme illustré sur la , l’acquisition d’une image radiographique requiert l’émission d’un rayonnement X, représenté par la référence R, au moyen d’une source 14. Le rayonnement X, dont l’intensité émise est connue traverse la pièce verte 12 et atteint un détecteur 16. En chaque point du détecteur, l’intensité du rayonnement X, atténuée par son trajet à travers la pièce verte est traitée et enregistrée sous la forme d’un niveau de gris pour former une image radiographique numérique. Selon un exemple de mise en œuvre du procédé, l’axe d’émission du rayonnement X est sensiblement parallèle à l’axe de fabrication W de la pièce verte 12. Comme cela apparaît sur la , la source émet le rayonnement X selon un cône 18. Le rayonnement X est formé d’une pluralité de rayons formant un faisceau 20. Chaque rayon forme, avec une droite D parallèle à l’axe de fabrication W, un angle α inférieur à 10°, de préférence inférieur ou égal à 5°. La figure 3a) est une image radiographique d’une pièce verte métallique obtenue avec le procédé selon l’invention et une émission du rayonnement X comme illustré sur la . Le contraste de l’image radiographique a été réhaussé afin de mieux faire apparaître les variations de niveau de gris. Il est ainsi observé la présence de zones poreuses 24, qui s’étendent en bandes courtes sensiblement parallèles les unes aux autres selon la direction d’avancée V du dispositif d’étalement et perpendiculairement à l’axe de fabrication W de la pièce verte, comme cela peut être observé sur l’agrandissement de la figure 3b). A titre comparatif, l’observation sur la figure 3c) d’une coupe d’une reconstruction tomographique de la pièce verte permet de confirmer que les zones claires observées sur l’image radiographique correspondent à des pores irréductibles résultant de défauts d’étalement de la couche lors de l’impression par projection de liant sur lit de poudre. L’analyse de l’image radiographique obtenue par le procédé a ainsi permis d’éviter de fritter cette pièce verte. Le procédé selon l’invention présente l’avantage d’une mise en œuvre rapide et simple par rapport à la formation d’une reconstruction tomographique. A titre illustratif, la durée totale de mise en œuvre pour caractériser au moyen du procédé selon l’invention la pièce verte de l’exemple illustré sur la , comportant l’acquisition et le traitement d’une unique image radiographique, a été inférieure à une minute. En comparaison, 50 minutes ont été nécessaires pour acquérir 900 projections avec une résolution de 35 µm puis la construction numérique du modèle tomographique 3D à partir de ces projections a requis environ dix minutes. La figure 4a) et la figure 4b) sont des images radiographiques de la même pièce verte que celle représentée sur les figures 3a) à 3c), à ceci près que l’acquisition desdites images radiographiques a été réalisée avec une émission du rayonnement X faisant un angle de 30° et de 45° respectivement avec l’axe de fabrication de la pièce verte. Les défauts irréductibles visibles sur l’image radiographique de la figure 3b) ne sont pas décelables sur les images des figures 4a) et 4b). Selon un autre exemple de mise en œuvre du procédé, l’axe d’émission du rayonnement X est sensiblement perpendiculaire à l’axe de fabrication de la pièce verte. Comme cela apparaît sur la , chaque rayon du faisceau du rayonnement X peut former, avec une droite parallèle à l’axe de fabrication, un angle α’ compris entre 80° et 100°, préférentiellement compris entre 85° et 95°. La figure 6a) est une image radiographique d’une pièce verte étalon métallique obtenue par le procédé selon l’invention avec une émission du rayonnement X comme illustré sur la . La pièce verte étalon a été obtenue en appliquant un paramètre de hauteur de couche de 30 µm lors de l’impression par projection de liant sur lit de poudre. Comme cela peut être observé, l’image radiographique de la pièce verte étalon présente un niveau de gris sensiblement homogène, caractéristique d’une pièce verte dense, exempte de défauts irréductibles. En comparaison, la figure 6b) représente une image radiographique d’une pièce verte faite des mêmes particules et du même alliage que la pièce verte étalon et obtenue dans les mêmes conditions d’impression, à l’exception du paramètre de hauteur de couche, qui avait été choisi égal à 110 µm. Comme cela est observé sur la figure 6b), des zones claires et sombres sont observées qui s’étendent selon la direction horizontale H et forment un motif régulier. Ces zones sont caractéristiques de pores irréductibles formés au cours de l’impression de la pièce verte du fait d’un paramètre de hauteur de couche trop élevé conduisant à une pénétration insuffisante du liant dans le lit de poudres. L’observation de l’image radiographique a ainsi permis d’éviter de fritter cette pièce. Les images radiographiques illustrées sur les figures 6a) et 6b) peuvent être comparées avec des images de coupes d’une reconstruction tomographique des pièces vertes correspondantes qui sont illustrés sur les figures 7a) et 7b). Comme cela apparaît, la présence ou l’absence de défauts irréductibles qui a pu être constatée au moyen du procédé selon l’invention est confirmée par tomographie. La figure 8a) et la figure 8b) sont des images radiographiques de la même pièce verte que celle représentée sur la figure 6b), à ceci près que l’acquisition desdites images radiographiques a été réalisée avec une émission du rayonnement X faisant un angle de 55° et de 45° respectivement avec l’axe de fabrication de la pièce verte. Les défauts irréductibles visibles sur l’image radiographique de la figure 6b) ne sont pas décelables sur les images des figures 8a) et 8b). Comme cela est apparu à la lecture de la présente description, et notamment des exemples, l’invention permet, notamment au moyen de l’orientation spécifique de l’axe d’émission du rayonnement X par rapport à l’axe de fabrication de la pièce verte, de déterminer simplement et plus rapidement qu’avec un procédé d’acquisition et de reconstruction tomographique si le frittage de la pièce verte doit être évité. Procédé comportant a) l’acquisition d’au moins une et d’au plus vingt images radiographiques d’une pièce verte (12) produite par impression par projection de liant sur lit de poudre, en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission sensiblement parallèle ou sensiblement perpendiculaire à l’axe de fabrication (W) de la pièce verte, et b) la détermination de la présence ou de l’absence dans la pièce verte de défauts irréductibles par frittage (24), à partir uniquement de la ou des images radiographiques. Procédé selon la revendication 1, comportant postérieurement à l’étape b), le frittage de la pièce verte afin d’obtenir une pièce consolidée lorsque les défauts irréductibles sont absents. Procédé selon la revendication 1, comportant postérieurement à l’étape b), le recyclage de la pièce verte, notamment la séparation du liant et des particules liées par le liant, lorsque les défauts irréductibles sont présents. Procédé selon la revendication précédente, comportant la production d’une nouvelle pièce verte à partir des particules recyclées. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel à l’étape a), au plus quinze, voire au plus dix, voire au plus cinq, de préférence au plus trois images radiographiques sont acquises. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant l’acquisition d’au moins une, en particulier d’une unique, image radiographique de la pièce verte en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission sensiblement parallèle à l’axe de fabrication (W) de la pièce verte et l’acquisition d’au moins une, voire d’une unique, image radiographique de la pièce verte en émettant un rayonnement X selon un axe d’émission sensiblement perpendiculaire à l’axe de fabrication (W) de la pièce verte. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant l’acquisition d’au moins deux, voire uniquement de deux, images radiographiques de la pièce verte en émettant un rayonnement X selon deux axes d’émission, de préférence perpendiculaires entre eux, et sensiblement perpendiculaires à l’axe de fabrication de la pièce verte. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, lesdites présence ou absence de défauts irréductibles étant déterminées par observation visuelle de la ou des images radiographiques. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, l’analyse de la ou des images radiographiques comportant une comparaison de la ou des images radiographiques avec une image radiographique étalon acquise sur une pièce verte de forme identique et exempte de défauts irréductibles. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, l’analyse de l’image radiographique comportant le calcul numérique d’une image théorique à partir d’un modèle 3D numérique de la pièce verte, et la comparaison, par exemple par soustraction de l’image radiographique avec l’image théorique. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la pièce verte présentant un diamètre, mesuré le long de l’axe d’émission, inférieur ou égal à 20 cm. Installation pour la mise en œuvre du procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant - une imprimante 3D pour la production d’une pièce verte par impression par projection de liant sur lit de poudre, - un appareil de radiographie comportant une source d’émission d’un rayonnement X pour l’acquisition d’une image radiographique d’une pièce verte, et - un four pour fritter la pièce verte.