FR 3107341 A1 20210820 FR 2001605 A 20200218 Titre: Procédé et appareil de séparation d’air par distillation cryogénique Dans un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique dans un ensemble de colonnes comprenant une première colonne (1) opérant à une première pression, une deuxième colonne (2) opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression et dont la cuve est thermiquement reliée à la tête de la première colonne et une troisième colonne (3) ayant un condenseur de tête (5),on envoie un gaz (14) de la première colonne à un rebouilleur de cuve (7) de la troisième colonne où il se condense pour former un liquide et on renvoie le liquide formé (15) à la première colonne. Figure de l’abrégé: Fig. 1 Procédé et appareil de séparation d’air par distillation cryogénique La présente invention concerne un procédé et un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique, en particulier comprenant une production d’un fluide enrichi en argon par rapport à l’air. Un appareil de séparation comprend souvent une double colonne constituée par une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la tête de la première colonne. La première colonne et éventuellement la deuxième colonne est alimentée en air pressurisé, épuré et refroidi. Des liquides enrichis en oxygène et en azote sont envoyés de la première colonne à la deuxième colonne, comme liquides de reflux. Un fluide enrichi en oxygène est soutiré en cuve de la deuxième colonne comme produit. Pour produire de l’argon, un débit gazeux enrichi en argon est soutiré de la deuxième colonne et envoyé à une troisième colonne, appelée colonne de séparation d’argon. Le débit est généralement pris au niveau du «ventre» d’argon dans la deuxième colonne, juste en dessous du niveau où la concentration d’argon est maximale, afin de limiter le pourcentage d’azote. Le débit contient entre 5 et 15% mol. d’argon. Il est nécessaire d’adapter la charge d’un appareil de séparation d’air à la demande variable du client tout en ayant une efficacité énergétique acceptable. Dans les conditions habituelles, un appareil de séparation d’air produisant de l’argon peut difficilement avoir une variation de charge rapide, par exemple d’1% par minute ou plus, alors qu’un appareil de séparation d’air sans production d’argon peut facilement avoir une variation de charge de 3% par minute, voire de 10% par minutes pour des cas spéciaux. Généralement, si la charge de l’appareil baisse, la vitesse de réduction de charge n’est pas limitée à partir du moment que la colonne d’argon contient suffisamment de liquide de cuve pour éviter un déséquilibre du rapport L/V dans la colonne basse pression. Par contre, en cas d’augmentation de charge, le problème devient complexe. Ici la limitation de possibilités d’augmentation de charge vient du fait que l’air est très pauvre en argon (0,93 %) et ainsi il est difficile d’accumuler l’inventaire nécessaire dans les colonnes pour suivre la charge qui augmente. Donc quand l’appareil comprend au moins une colonne d’argon pour la production d’argon, c’est la production d’argon qui limite la rapidité d’augmentation de la charge. La présente invention vise à trouver une solution peu chère permettant de modifier la charge d’un appareil de séparation d’argon ayant une colonne argon et de préférence produisant un débit riche en argon, en maintenant les puretés des fluides dans la colonne argon. Selon un premier objet de l’invention, il est prévu un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique dans un ensemble de colonnes comprenant une première colonne opérant à une première pression, une deuxième colonne opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression et dont la cuve est thermiquement reliée à la tête de la première colonne et une troisième colonne ayant un condenseur de tête dans lequel: on envoie de l’air refroidi et épuré à la première colonne où il se sépare on envoie un liquide enrichi en oxygène et un liquide enrichi en azote de la première colonne à la deuxième colonne on soutire un gaz contenant au moins 3% mol d’argon de la deuxième colonne et on l’envoie à la troisième colonne, dans la troisième colonne le gaz se sépare pour former un fluide riche en argon, contenant au moins 5% d’argon caractérisé en ce que l’on envoie une partie de l’air refroidi et épuré ou un gaz de la première colonne ou un gaz enrichi en oxygène de la deuxième colonne à un rebouilleur de cuve de la troisième colonne où il se condense pour former un liquide et on renvoie le liquide formé à la première colonne et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur de la troisième colonne s’il s’agit d’air ou d’un gaz de la première colonne ou à la deuxième colonne s’il s’agit un gaz enrichi en oxygène de la deuxième colonne. Selon d’autres aspects facultatifs, pouvant être combinés entre eux: si le débit d’air envoyé à la première colonne augmente, on diminue le débit de gaz envoyé au rebouilleur de cuve de la troisième colonne. si le débit d’air envoyé à la première colonne augmente, on diminue le débit de liquide, formé en condensant le gaz dans le rebouilleur, envoyé à la première colonne et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur de la troisième colonne. si le débit d’air envoyé à la première colonne diminue, on augmente le débit de gaz au rebouilleur de cuve de la troisième colonne. si le débit d’air envoyé à la première colonne diminue, on augmente le débit de liquide, formé en condensant le gaz dans le rebouilleur, envoyé à la première colonne et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur de la troisième colonne. si le débit d’air envoyé à la première colonne ne fluctue pas, le débit de gaz envoyé au rebouilleur de cuve de la troisième colonne reste constant. si le débit d’air envoyé à la première colonne ne fluctue pas, le débit de liquide, formé en condensant le gaz dans le rebouilleur, envoyé à la première colonne et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur de la troisième colonne reste constant. on soutire de la colonne argon un débit contenant au moins 80% mol d’argon, de préférence quel que soit le débit de gaz envoyé au rebouilleur de la troisième colonne. Selon un autre objet de l’invention, il est prévu un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant un ensemble de colonnes dont une première colonne opérant à une première pression, une deuxième colonne opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression et dont la cuve est thermiquement reliée à la tête de la première colonne et une troisième colonne ayant un condenseur de tête et un rebouilleur de cuve, une conduite pour envoyer de l’air refroidi et épuré à la première colonne où il se sépare, une conduite pour envoyer un liquide enrichi en oxygène de la première colonne à la deuxième colonne, une conduite pour envoyer un liquide enrichi en azote de la première colonne à la deuxième colonne, une conduite pour soutirer un gaz contenant au moins 3% mol d’argon de la deuxième colonne et pour l’envoyer à la troisième colonne pour se séparer pour former un fluide riche en argon, contenant au moins 5% d’argon, une conduite pour envoyer une partie de l’air refroidi et épuré ou un gaz de la première colonne ou un gaz enrichi en oxygène de la deuxième colonne au rebouilleur de cuve de la troisième colonne où il se condense pour former un liquide, une conduite pour renvoyer le liquide formé du rebouilleur de cuve à la première colonne et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur de la troisième colonne s’il s’agit d’air ou d’un gaz de la première colonne ou à la deuxième colonne s’il s’agit un gaz enrichi en oxygène de la deuxième colonne. Selon d’autres aspects facultatifs, l’appareil comprenddes moyens de régulation pour détecter une variation du débit d’air envoyé à la première colonne et pour modifier le débit envoyé au rebouilleur de cuve de la troisième colonne en fonction de cette variation. Ces moyens de régulation peuvent être capables de modifier le débit de liquide envoyé du rebouilleur de cuve à la première et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur. Selon l’invention, il est prévu de maintenir constants les flux de liquide et de gaz dans la colonne de séparation d’argon, à l’aide d’un rebouilleur de cuve de la colonne de séparation d’argon. Ce rebouilleur permet de maintenir constant le flux montant de gaz et ainsi le condenseur de tête de la colonne de séparation d’argon maintiendra constant le flux de liquide, produit en condensant le gaz de tête. De cette façon, la charge de l’appareil de séparation d’air augmente ou réduit, la charge de la colonne de séparation d’argon reste constante. Le gaz alimentant la colonne de séparation d’argon et le fluide enrichi en argon produit par la colonne de séparation d’argon varient à la même vitesse que les autres débits de l’appareil de séparation d’air. Puisque la charge de la colonne de séparation d’argon est constante, l’inventaire en argon reste constant et il n’est plus nécessaire d’attendre d’accumuler suffisamment d’inventaire dans la colonne de séparation d’argon. La première colonne et la deuxième colonne ont des débits et des pressions qui varient selon le changement de charge comme habituellement. Le rebouilleur de cuve peut être réchauffé par n’importe lequel débit capable de se condenser à la température de cuve de la colonne de séparation d’argon. Le débit de réchauffage peut être de l’air gazeux à la pression de la première colonne, de l’air gazeux soutiré de la première colonne, de l’azote gazeux provenant de la première colonne ou n’importe lequel gaz provenant de la première colonne. Le liquide condensé dans le rebouilleur peut être renvoyé à la première colonne et/ou à la deuxième colonne, à un point d’injection approprié. De l’oxygène gazeux provenant de la cuve de la deuxième colonne peut être utilisé si le ∆T du rebouilleur de cuve est suffisamment bas. L’oxygène condensé peut ensuite être renvoyé à la deuxième colonne. L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures. montre un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique capable de fonctionner selon le procédé de l’invention. illustre la variation des débits du procédé selon l’invention dans le temps. Dans un débit d’air 10 refroidi et épuré en eau et en dioxyde de carbone est envoyé à la partie inférieure d’une première colonne 1 opérant à une première pression. L’air se sépare pour former un liquide enrichi en oxygène 11 en cuve de colonne et un gaz enrichi en azote en tête de colonne. Le gaz enrichi en azote se condense dans un vaporiseur 4 pour chauffer la cuve de la deuxième colonne 2 et l’azote condensé est renvoyé à la première colonne 1 comme reflux. Des liquides enrichis en oxygène et en azote 11,17, 12,13 sont envoyés au moins en partie de la première colonne à la deuxième colonne, comme liquides de reflux. La deuxième colonne 2 opère à une pression plus basse que celle de la première colonne 1. De l’azote gazeux 22 est soutiré en tête de la deuxième colonne K2. Un fluide enrichi en oxygène 21 est soutiré en cuve de la deuxième colonne comme produit. Ce débit peut être gazeux ou liquide. Pour produire de l’argon, un débit gazeux enrichi en argon 19 est soutiré de la deuxième colonne 2 et envoyé à une troisième colonne 3, appelée colonne de séparation d’argon, où il se sépare. Cette colonne 3 a un rebouilleur de cuve 7 et un condenseur de tête 5. De l’argon gazeux est soutiré en tête de la troisième colonne 3 comme produit. Eventuellement il peut subir des étapes d’épuration supplémentaire. Le condenseur de tête 5 sert à condenser le gaz de tête de la colonne 3 par échange de chaleur avec le liquide 16 qui constitue une partie du liquide de cuve 11 de la première colonne. Ce liquide 16 est partiellement vaporisé pour former le gaz 18 qui est envoyé à la colonne 2. Le reste 18 du liquide 3 est envoyé directement à la colonne 2. La charge d’air 10 envoyée à la première colonne 1 est variable. Selon l’invention, on vise à maintenir constants les flux de liquide et de gaz dans la colonne de séparation d’argon 3, à l’aide d’un rebouilleur de cuve 7 de la colonne de séparation d’argon. Si le débit 10 est constant, on envoie l’air gazeux 14 de la cuve de la première colonne 1 vers le rebouilleur 7 où il se condense en chauffant le liquide de cuve de la colonne 3. Le liquide ainsi formé 15 est renvoyé à la première colonne 1 et/ou à la deuxième colonne 2 et/ou vers le condenseur 5 de la colonne de séparation argon. Le débit d’air 14 envoyé au rebouilleur 7 sera constant et ainsi le débit de liquide envoyé à la première et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur 5 sera constant. Si le débit d’air 10 envoyé à la colonne 1 varie, ceci induira une modification de la charge de la colonne 3. Si on détecte que le débit 10 d’air arrivant à la colonne 1 augmente on diminue le débit d’air 14 envoyé au rebouilleur 7. Ainsi moins de liquide 15 est renvoyé à la première colonne 1 et/ou à la deuxième colonne 2 et/ou vers le condenseur 5 de la colonne de séparation argon. Si on détecte que le débit 10 baisse on augmente le débit d’air gazeux 14 de la cuve de la première colonne 1 vers le rebouilleur 7. Ainsi plus de liquide 15 est renvoyé à la première colonne 1 et/ou à la deuxième colonne 2 et/ou vers le condenseur 5 de la troisième colonne de séparation argon 3. Comme indiqué plus haut, le problème de régulation de la colonne argon se pose surtout pour le cas où le débit de charge 10 augmente. Il est donc possible de ne pas modifier le débit 14 envoyé au rebouilleur dans le cas où la charge 10 baisse. On soutire de la troisième colonne 3 un débit liquide ou gazeux, contenant au moins 80% mol d’argon, de préférence quel que soit le débit de gaz envoyé au rebouilleur de la troisième colonne. Ce débit peut ensuite être épuré dans une autre colonne ou envoyé à un client. L’appareil comprendra un système de commande permettant de détecter une variation du débit 10 envoyé à la colonne 1 et de varier le soutirage du gaz 14 en fonction de cette variation. La variation du débit 10 peut être détectée soit par un débitmètre à l’entrée de la colonne 1, soit en calculant ce débit 10 à partir de différent(s) débit(s) entrant dans le système de colonnes 1,2,3. L’air gazeux peut être remplacé par n’importe lequel gaz de la première colonne 1, voire par de l’oxygène gazeux soutiré en cuve de la deuxième colonne 2. Pour les gaz provenant de la première colonne, le liquide formé peut être envoyé à la première et/ou à la deuxième colonne. Pour l’oxygène gazeux, l’oxygène liquide formé est renvoyé à la deuxième colonne 2. Le gaz calorigène peut être une partie de l’air 1 prise en amont de la colonne. Quand la charge arrête d’augmenter ou de baisser, on arrête toute modification du débit le gaz au rebouilleur 7. illustre la variation des débits en ordonnées avec le temps en abscisses. La ligne solide montre le débit d’air 10 qui est à une valeur plus élevée jusqu’à la deuxième minute et ensuite réduit pendant 5 minutes pour atteindre une valeur plus basse. A la onzième minute, le débit d’air augmente de nouveau pour retrouver sa valeur initiale à la dixième minute. La ligne pointillée montre le débit 14 envoyé au rebouilleur 7 de la colonne argon 3, ce débit pouvant être de l’air, un gaz soutiré de la première colonne 1 ou un gaz soutiré en cuve de la deuxième colonne 2. A partir d’une valeur basse, le débit augmente en commençant à la deuxième minute pour arriver à une valeur haute à la septième minute. Ensuite le débit 14 reste constant jusqu’à la onzième minute, où il commence à réduire pendant 5 minutes pour retrouver à la fin sa valeur basse initiale. Le débit 19 alimentant la colonne argon 3 suit la même variation que le débit 10 comme illustré par le trait discontinu. C’est-à-dire que le débit 19 est à une valeur plus élevée jusqu’à la deuxième minute et ensuite réduit pendant 5 minutes pour atteindre une valeur plus basse. A la onzième minute, le débit 19 augmente de nouveau pour retrouver sa valeur initiale à la dixième minute. Le débit de liquide vaporisé dans le condenseur de tête 5 de la colonne 3 reste constant, quelles que soient les valeurs des débits 10, 14, 19. Ainsi la ligne en point-tiret illustre le débit de liquide vaporisé, composé au moins en grande partie de liquide enrichi en oxygène provenant de la cuve de la première colonne 1. 1 Première colonne 16 Liquide enrichi en oxygène 2 Deuxième colonne 17 Liquide enrichi en oxygène 3 Troisième colonne 18 Liquide vaporisé enrichi en oxygène 4 Vaporiseur principal 22 Gaz enrichi en argon 5 Condenseur 20 Liquide de cuve de la troisième colonne 6 Sous-refroidisseur 21 Oxygène gazeux 7 Rebouilleur 22 Azote résiduaire 10 Air 11 Liquide enrichi en oxygène 12 Liquide enrichi en azote 13 Azote liquide 14 Air gazeux 15 Air condensé Procédé de séparation d’air par distillation cryogénique dans un ensemble de colonnes comprenant une première colonne (1) opérant à une première pression, une deuxième colonne (2) opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression et dont la cuve est thermiquement reliée à la tête de la première colonne et une troisième colonne (3) ayant un condenseur de tête (5) dans lequel: on envoie de l’air (10) refroidi et épuré à la première colonne où il se sépare on envoie un liquide enrichi en oxygène (11, 17) et un liquide enrichi en azote (13) de la première colonne à la deuxième colonne on soutire un gaz (19) contenant au moins 3% mol d’argon de la deuxième colonne et on l’envoie à la troisième colonne, dans la troisième colonne le gaz se sépare pour former un fluide riche en argon, contenant au moins 5% d’argon caractérisé en ce que l’on envoie une partie de l’air refroidi et épuré ou un gaz (14) de la première colonne ou un gaz enrichi en oxygène de la deuxième colonne à un rebouilleur de cuve (7) de la troisième colonne où il se condense pour former un liquide et on renvoie le liquide formé (15) à la première colonne et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur de la troisième colonne s’il s’agit d’air ou d’un gaz de la première colonne ou à la deuxième colonne s’il s’agit un gaz enrichi en oxygène de la deuxième colonne. Procédé selon la revendication 1 dans lequel si le débit d’air (10) envoyé à la première colonne (1) augmente, on diminue le débit de gaz (14) envoyé au rebouilleur de cuve (7) de la troisième colonne (3). Procédé selon la revendication 2 dans lequel si le débit d’air (10) envoyé à la première colonne augmente, on diminue le débit de liquide (15), formé en condensant le gaz dans le rebouilleur (7), envoyé à la première colonne et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur de la troisième colonne. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3 dans lequel si le débit d’air (10) envoyé à la première colonne (1) diminue, on augmente le débit de gaz (14) envoyé au rebouilleur de cuve de la troisième colonne (3). Procédé selon la revendication 4 dans lequel si le débit d’air (10) envoyé à la première colonne (1) diminue, on augmente le débit de liquide (15), formé en condensant le gaz dans le rebouilleur (7), envoyé à la première colonne et/ou à la deuxième colonne (2) et/ou au condenseur (5) de la troisième colonne. Procédé selon l’une des revendications 1 à 5 dans lequel si le débit d’air envoyé à la première colonne (1) ne fluctue pas le débit de gaz envoyé au rebouilleur de cuve (7) de la troisième colonne (3) reste constant. Procédé selon la revendication 6 si le débit d’air envoyé à la première colonne (1) ne fluctue pas, le débit de liquide (15), formé en condensant le gaz dans le rebouilleur (7), envoyé à la première colonne et/ou à la deuxième colonne (2) et/ou au condenseur (5) de la troisième colonne (3) reste constant. Appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant un ensemble de colonnes dont une première colonne (1) opérant à une première pression, une deuxième colonne (2) opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression et dont la cuve est thermiquement reliée à la tête de la première colonne et une troisième colonne (3) ayant un condenseur de tête (5) et un rebouilleur de cuve (7), une conduite pour envoyer de l’air (10) refroidi et épuré à la première colonne où il se sépare, une conduite pour envoyer un liquide enrichi en oxygène (11,17) de la première colonne à la deuxième colonne, une conduite pour envoyer un liquide enrichi en azote (12,13) de la première colonne à la deuxième colonne, une conduite pour soutirer un gaz (19) contenant au moins 3% mol d’argon de la deuxième colonne et pour l’envoyer à la troisième colonne pour se sépare pour former un fluide riche en argon, contenant au moins 5% d’argon, une conduite pour envoyer une partie de l’air refroidi et épuré ou un gaz de la première colonne (14) ou un gaz enrichi en oxygène de la deuxième colonne au rebouilleur de cuve de la troisième colonne où il se condense pour former un liquide (15), une conduite pour renvoyer le liquide formé du rebouilleur de cuve à la première colonne et/ou à la deuxième colonne et/ou au condenseur de la troisième colonne s’il s’agit d’air ou d’un gaz de la première colonne ou à la deuxième colonne s’il s’agit un gaz enrichi en oxygène de la deuxième colonne. Appareil selon la revendication 8 comprenant des moyens de régulation pour détecter une variation du débit d’air (10) envoyé à la première colonne (1) et pour modifier le débit envoyé au rebouilleur de cuve (7) de la troisième colonne (3) en fonction de cette variation. Appareil selon la revendication 9 dans lequel les moyens de régulation sont capables de modifier le débit de liquide (15) envoyé du rebouilleur de cuve à la première colonne (1) et/ou à la deuxième colonne (2) et/ou au condenseur (5) de la troisième colonne (3).