FR 3111429 A1 20211217 FR 2006222 A 20200615 L’invention a trait à un procédé de test de cokéfaction de lubrifiant pour moteur à combustion comprenant les étapes suivantes : mise en place d’une plaque d’essai (12) en position inclinée dans une enceinte (4) et mise en en place d’une quantité donnée du lubrifiant ; mise en chauffe de la plaque d’essai (12) et mise en circulation du lubrifiant le long de la plaque d’essai (12) ; après l’étape durant une période donnée, observation de la formation de vernis et d’accumulation de carbones et/ou de boues sur la plaque d’essai (12) et, en fonction de ladite observation, attribution d’une note au lubrifiant. A l’étape, au lubrifiant sont ajoutés des additifs comprenant de l’eau et du carburant comprenant de l’éthanol et/ou du méthanol, de manière à simuler des conditions de fonctionnement à froid du moteur. Figure 1 TEST AMÉLIORÉ DE COKÉFACTION DE LUBRIFIANT POUR MOTEUR ESSENCE L’invention a trait au domaine de la lubrification de moteurs à combustion, plus particulièrement au domaine de test de lubrifiants de moteurs à combustion pour véhicules automobiles. Les lubrifiants de moteurs à combustion présentent des qualités et durées de vie différentes en fonction de leur composition et synthèse. Sous l’effet de températures élevées présentes dans les moteurs à combustion et les sollicitations mécaniques, les lubrifiants sont sujets à dégradation au point de dévier de leurs propriétés de rhéologiques, c’est-à-dire essentiellement de viscosité. En outre, ils peuvent être sujets à des phénomènes de cokéfaction, à savoir une séparation en produit léger et en du coke formant un produit lourd et solide. Le coke présent dans le lubrifiant est susceptible de boucher ou encrasser certaines zones du moteur à combustion, comme notamment les passages à section réduite (guides-soupapes, turbosoufflante, etc.), et est par conséquent indésirable. La résistance d’un lubrifiant à la cokéfaction dépend de sa composition et, partant, de ses agents ou additifs. Certains tests de cokéfaction de lubrifiant ont été développés afin de pouvoir évaluer la qualité et durabilité des lubrifiants, notamment par le Groupe Français de Coordination (GFC) pour le développement des essais de performance des carburants, des lubrifiants et autres fluides dans les transports (http://www.gfc-tests.org/fr/). Le GFC a notamment mis au point un test de tenue à la cokéfaction d’un lubrifiant consistant, essentiellement à mettre en place une plaque d’essai en position inclinée dans une enceinte, ainsi qu’une quantité donnée du lubrifiant, à mettre en chauffe la plaque d’essai et mettre le lubrifiant en circulation le long d’une face supérieure de la plaque d’essai, et ensuite après une circulation durant une période donnée, observer la formation de vernis et l’accumulation de carbones et/ou de boues sur la face supérieure de la plaque d’essai et, en fonction de ladite observation, attribuer une note au lubrifiant. Cette approche est très intéressante en ce qu’elle permet d’évaluer de manière objective et avec répétabilité différents lubrifiants. Il a cependant été observé par les inventeurs de la présente invention que certains essais moteur avec des lubrifiants réputés de qualité sur base de ce test se sont avérés défavorables. Le document de brevet publié FR 2 880 689 A1 divulgue un procédé et dispositif d’analyse de cokéfaction d’un lubrifiant pour turbomoteur, c’est-à-dire spécifiquement conçu pour les applications aéronautiques avec des contraintes sensiblement différentes de celle des véhicules automobiles. L’invention a pour objectif de pallier au moins un des inconvénients de l’état de la technique susmentionné. Plus particulièrement, l’invention a pour objectif d’améliorer le test de cokéfaction de lubrifiants de moteurs à combustion de manière à être en meilleure corrélation avec les essais moteurs correspondants. L’invention a pour objet un procédé de test de cokéfaction de lubrifiant pour moteur à combustion comprenant les étapes suivantes : (a) mise en place d’une plaque d’essai en position inclinée dans une enceinte et mise en en place d’une quantité donnée du lubrifiant ; (b) mise en chauffe de la plaque d’essai et mise en circulation du lubrifiant le long d’une face supérieure de la plaque d’essai ; (c) après l’étape (b) durant une période donnée, observation de la formation de vernis et d’accumulation de carbones et/ou de boues sur la face supérieure de la plaque d’essai et, en fonction de ladite observation, attribution d’une note au lubrifiant ; remarquable en ce qu’à l’étape (a), au lubrifiant sont ajoutés des additifs comprenant de l’eau, et du carburant comprenant de l’éthanol et/ou du carburant comprenant du méthanol, de manière à simuler des conditions de fonctionnement à froid du moteur. Selon un mode avantageux de l’invention, la concentration massique des additifs est comprise entre 3 et 13 %. Selon un mode avantageux de l’invention, la concentration massique du ou des carburants est comprise entre 2 et 8%. Selon un mode avantageux de l’invention, les additifs comprennent, en outre, de l’acide sulfurique. Selon un mode avantageux de l’invention, les additifs comprennent, en outre, au moins un peroxyde, un hydro peroxyde ou un hydro peroxyde de tert-butyle. Selon un mode avantageux de l’invention, les additifs comprennent, en outre, au moins un hydrocarbure sélectionné parmi la liste suivante : pentène, hexène, xylène et toute combinaison. Selon un mode avantageux de l’invention, les additifs comprennent, en outre, du formaldéhyde et/ou de l’isooctane. Selon un mode avantageux de l’invention, l’étape (b) n’est démarrée qu’au moins 24 heures après l’ajout des additifs au lubrifiant à l’étape (a), de manière à simuler un arrêt prolongé du moteur après des conditions de fonctionnement à froid et/ou ayant généré de la dilution de carburant dans l’huile. Selon un mode avantageux de l’invention, à l’étape (a), le lubrifiant est catalysé en ajoutant audit lubrifiant du fer sous forme ionique en solution organique volatile. Selon un mode avantageux de l’invention, la concentration en fer dans le lubrifiant est comprise entre 20ppm et 100ppm. Les mesures de l’invention sont intéressantes en ce qu’elles permettent de tester les lubrifiants dans des conditions davantage proches des conditions réelles de fonctionnement des moteurs à combustion actuels, en particulier en ce qui concerne leur mode de fonctionnement avec démarrages à froid répétés ainsi que la diversité de carburant pouvant contenir plus ou moins de soufre. est une représentation schématique d’une installation de test sur laquelle le procédé de l’invention est mis en œuvre; est un logigramme du procédé selon l’invention. Description détaillée La figure 1 est une représentation schématique d’une installation de test de cokéfaction de lubrifiant de moteur à combustion sur laquelle un procédé de test selon l’invention est mis en œuvre. Une telle installation est connue en soi notamment dans la méthode de test LU-29-A-15, essai de cokéfaction sur plaque inclinée, établie par le Groupe Français de Coordination (GFC). L’installation de test 2 comprend, essentiellement une enceinte 4 avec des moyens de récupération du lubrifiant par écoulement par gravité, un réservoir à lubrifiant 6, une pompe doseurs 8 avec une entrée reliée de manière fluidique au réservoir à lubrifiant 6, des conduites 10 d’amenée du lubrifiant d’une sortie de la pompe 8 jusque dans l’enceinte 4. Une plaque d’essai 12 est disposée dans l’enceinte 4, en position faiblement inclinée par rapport à l’horizontale. L’inclinaison est avantageusement de 4°. Une ou plusieurs résistances électriques (non visibles) sont prévues pour chauffer la plaque d’essai à une température comprise entre 250°C et 350°C. Avantageusement, la plaque d’essai est métallique et présente une épaisseur suffisante que pour y pratiquer un ou plusieurs orifices longitudinaux destinés à recevoir une ou plusieurs résistances électriques de forme cylindrique. En l’occurrence, la plaque d’essai présente une épaisseur comprise entre 10 et 20mm et comporte deux orifices longitudinaux s’étendant sur plus 80% de la longueur totale de la plaque d’essai. La plaque d’essai 12 présente une face supérieure formant un canal d’écoulement du lubrifiant. Plus spécifiquement, la surface supérieure présente deux rebords latéraux s’étendant longitudinalement sur toute la longueur utile de ladite plaque d’essai. Ces rebords peuvent présenter une hauteur supérieure à 5mm, afin d’éviter tout débordement du lubrifiant lors de son écoulement le long de la plaque d’essai. Le canal en question est avantageusement formé par enlèvement de matière par usinage. La plaque d’essai 12 peut présenter une extrémité aval (par rapport à la direction d’écoulement du lubrifiant) en forme de pointe. Le principe de fonctionnement de l’installation de la figure 1 est le suivant. Le lubrifiant à tester est disposé suivant une quantité prédéterminée dans le réservoir à lubrifiant 6. Aussi une plaque d’essai 12 neuve est mise en position dans l’enceinte 4. Ensuite, la ou les résistances électriques sont mises sous tension afin de chauffer la plaque d’essai 12 à la température cible. A titre d’exemple, la température cible est de l’ordre de 280°C. Une fois cette température atteinte, la pompe doseuse 8 est actionnée afin d’amener un débit d’huile vers une extrémité amont de plaque d’essai 12. Cette huile tombe goutte à goutte sur la face supérieure de la plaque d’essai 12 et s’écoule par gravité vers l’extrémité aval de la plaque d’essai 12 pour ensuite tomber par gravité sur une paroi inférieure de l’enceinte 4 et être récupérée vers le réservoir de lubrifiant 6. Lors de son écoulement le long de la face supérieure de la plaque d’essai 12, l’huile subit un traitement thermique similaire à, ou représentatif de celui subit dans certaines zones critiques dans un moteur thermique. La circulation d’huile et le maintien de la plaque d’essai à la température cible sont maintenus durant une période prédéterminée, par exemple au moins 12 heures, en l’occurrence 24 heures. Durant ce traitement thermique prolongé, le lubrifiant subit des dégradations notamment par oxydation, ces dégradations pouvant conduire à la formation de cokéfaction, c’est-à-dire la formation de produits légers et de coke. La cokéfaction est en effet un procédé par lequel des résidus lourds issus de la distillation du pétrole ainsi que ceux issus du craquage sont transformés en produits pétrolier légers et en coke. Ce coke, s’il est produit durant le test de cokéfaction, va former un dépôt solide sur la face supérieure de la plaque d’essai 12. Une fois la sollicitation thermique terminée, la face supérieure de la plaque d’essai 12 est analysée essentiellement par une observation visuelle minutieuse notamment au moyen d’un gabarit formant une grille de cotation. Cette dernière est alors superposée à la face supérieure afin de pouvoir qualifier le dépôt éventuel de coke sur chaque zone de la grille. Le dépôt de coke est évalué suivant deux critères, à savoir s’il correspond à un vernis, et si oui, quelle couleur il présente, ou s’il correspond à une formation de carbones ou boues. Par vernis, on entend une couche transparente, permanente et brillante. Par carbones ou boues, on entend un dépôt local non transparent. Une grille de cotation permet d’allouer une note à chacune des zones de la grille de cotation et ensuite d’obtenir une note globale en sommant les notes des différentes zones. Comme mentionné préalablement dans la partie ‘Technique antérieure’, il a été constaté par les inventeurs de cette invention que certains lubrifiants présentant un test de cokéfaction, suivant l’état de la technique, favorable ont conduit à des essais moteurs défavorables dont le résultat défavorable s’est avéré être imputable au lubrifiant. L’explication de ce manque de cohérence réside en ce qu’une partie du carburant passe dans le lubrifiant. En effet, les systèmes de dépollution actuels à catalyseur(s) et filtres à particules requièrent, de manière périodique, une injection de carburant dans la ligne d’échappement. Or cette injection, couramment désignée post-injection, a lieu dans la chambre de combustion en fin des phases de détente après explosion. Néanmoins, si ces post injections permettent de régénérer les systèmes de dépollution, elles présentent l’inconvénient important de provoquer une dilution de carburant dans l’huile. En effet ces injections tardives provoquent une introduction de carburant et d’imbrulés de combustion dans le film d’huile soit par impact liquide direct du spray d’injecteur soit par condensation d’espèces de carburant vaporisées lors de la post injection à l’extinction de la combustion principale. Le film d’huile présent sur le cylindre étant partiellement ramené par raclage vers le bac à huile à chaque cycle il en résulte une montée progressive du taux de dilution du carburant dans l’huile lors de ces phases de régénérations. Compte tenu des températures élevées dans les moteurs à combustion, l’essence diluée dans l’huile du moteur s’évapore rapidement, ce qui permet de maintenir généralement un taux de dilution carburant usuellement faible. Néanmoins, avec l’augmentation de l’introduction de biocarburant dans les différents type d’essence disponibles, notamment en fonction des territoires, comme notamment les essence à base d’éthanol, de méthanol et de butanol et les nouvelles architectures moteurs essence pour répondre aux normes émissions de plus en plus contraignantes (réduction de taille des moteurs à combustion, températures de fonctionnement plus élevées, phases d’arrêt d’utilisation moteur accrues via l’utilisation de fonction marche-arrêt du moteur à combustion, de stratégies hybrides), de nouveaux mécanismes d’encrassements rentrent en jeu. Parmi ceux-ci, on compte notamment la formation d’imbrulés oxygénés, une thermophorèse facilitée, et aussi une condensation accrue notamment lors de fonctionnements à froid et bref du moteur à combustion suivis d’un arrêt prolongé. A titre d’exemple plus concret, les phases de fonctionnement à froid et de courte durée sont particulièrement courantes sur un moteur à essence d’un véhicule hybride, notamment lorsque la demande de puissance momentanée par le conducteur dépasse la capacité de la machine électrique. Le moteur à essence va alors être démarré à froid pour ensuite s’arrêter dès lors que la demande de puissance revient à un niveau inférieur à la capacité de la machine électrique. Or les produits de combustion comprennent de l’eau qui, compte tenu de l’absence de montée en température du moteur, va condenser et passer dans l’huile du moteur. En parallèle, les carburants bio-sourcés, comme notamment le carburant E10 correspondant à de l’essence sans plomb 95 contenant environ 10 % d'agroéthanol, comprennent du souffre. Le passage de ce carburant et d’eau de condensation dans l’huile est susceptible d’y former, moyennant certaines conditions de température, de l’acide sulfurique, lui-même étant susceptible de favoriser la dégradation de l’huile. Le test de cokéfaction classique ne tenant pas compte de ces phénomènes, les inventeurs de cette invention l’ont amélioré en prévoyant d’ajouter au lubrifiant à tester des additifs comprenant de l’eau et du carburant comprenant de l’éthanol et/ou du carburant comprenant du méthanol, de manière à simuler des conditions de fonctionnement à froid du moteur et avec carburant bio-sourcé. La concentration massique des additifs n’est pas nécessairement figée car pour correctement simuler les conditions de fonctionnement du moteur, elle va dépendre du taux de dilution moyen et effectif, qui lui-même dépend du moteur à combustion et de ses conditions de fonctionnement. La concentration massique des additifs est avantageusement comprise entre 3 et 13%. La concentration massique du ou des carburants est avantageusement comprise entre 2 et 8%. Aussi, la concentration massique de l’eau est avantageusement comprise entre 0.1 et 1%. Ces plages de valeurs de concentration des additifs ont été déterminées sur base d’expérience de fonctionnement des moteurs à combustion et d’analyse d’huiles usagées. Comme indiqué ci-avant, ces valeurs de concentration des additifs peuvent varier avec l’évolution des moteurs à combustion, de la manière dont ils sont utilisés et des carburants disponibles. Les additifs ajoutés au lubrifiant peuvent également comprendre d’autres substances aptes à solliciter, par réaction chimique, certains agents des lubrifiants. Parmi ces agents, en soi connus, on compte les agents dispersants, les agents détergents et les agents antioxydants. Essentiellement, les agents dispersants maintiennent les contaminants en suspension, les agents détergents empêchent l’accumulation de dépôts encalaminants sur les parois des cylindres et neutralisent les acides, et les agents antioxydants limitent l’oxydation naturelle du lubrifiant en particulier lorsque celui-ci est soumis à des hautes températures. Il est à noter que les lubrifiants peuvent comprendre d’autres agents comme des agents anti-mousse, anticorrosion et aussi anti-usure (comme les agents couramment désignés extrême-pression ou EP). Les agents antioxydants peuvent comprendre un inhibiteur radicalaire, du type phénol et/ou amine aromatique, et/ou un destructeur d’hydroperoxydes, tel que du dithiophosphate de zinc. Un inhibiteur du type phénol agit par réduction des radicaux peroxydes en donnant un atome d'hydrogène ou un électron par transfert. Le fait d’ajouter du peroxyde comme additif au lubrifiant à tester permet ainsi de solliciter les agents antioxydants du lubrifiant. D’autres sources de radicaux libres comme du formaldéhyde peuvent être envisagées, également pour solliciter les agents antioxydants du lubrifiant. Aussi des hydrocarbures non-saturés, du type alcène, comme notamment du 1-pentène et/ou de l’hexene peuvent être ajoutés. Des hydrocarbures aromatiques comme du xylène peuvent également être ajoutés. Ces hydrocarbures sont intéressants en ce qu’ils sont particulièrement réactifs et ainsi susceptibles de provoquer des réactions avec les agents du lubrifiant et ainsi davantage solliciter son vieillissement. De l’isooctane, un hydrocarbure saturé, peut également être ajouté au lubrifiant. Aussi, de l’acide sulfurique (H 2 SO 4 ) peut être ajouté au lubrifiant afin de simuler la production d’acide sulfurique par réaction de souffre avec l’eau de condensation, notamment pour les situations où cette réaction n’a pas lieu lors du test mais bien dans le moteur à combustion. Voici un exemple, non-limitatif, de composition d’additifs au lubrifiant : produit concentration (massique) E10 5% Peroxyde 0.01% 1-Pentene 0.75% Hexene 0.5% Formaldéhyde 0.75% Isooctane 0.25% Xylène 0.25% Eau 0.5 % Acide sulfurique 0.006% Les additifs, indépendamment de leur composition, sont avantageusement préalablement ajoutés et mélangés au lubrifiant. Le lubrifiant ainsi préparé avec les additifs est avantageusement laissé à reposer à température ambiante, par exemple comprise entre 20 et 30°C, au moins 24 heures, voire plusieurs jours, afin de simuler un arrêt prolongé du véhicule après un démarrage à froid. Cette période de repos avant le test de cokéfaction peut être modulée notamment par la température du lubrifiant préparé. En effet, en augmentant la température de stockage du lubrifiant préparé, cette période peut être raccourcie et vice versa. Optionnellement, avant la période de stockage au repos ci-avant, le lubrifiant peut être catalysé en y ajoutant du fer, par sous forme ionique en solution organique volatile, notamment à une concentration comprise entre 20ppm et 100ppm, par exemple de 50ppm. La figure 2 illustre par un logigramme les étapes du procédé de test selon l’invention. L’étape (a) est une étape de préparation, à savoir, d’une part, de préparation de l’installation de test, comprenant notamment la mise en place d’une plaque d’essai neuve ou du moins apte à subir un essai, et d’autre part, de préparation du mélange du lubrifiant avec les additifs. Cette préparation comprend, outre l’ajout et mélange des additifs à la quantité requise de lubrifiant, le stockage à température contrôlée du mélange du lubrifiant avec les additifs, et ce durant une période prédéterminée. L’étape (b) est une étape de test de cokéfaction en tant que telle, à savoir que l’installation de test est mise en fonction avec le lubrifiant avec les additifs, conditionné suivant l’étape (a). Le lubrifiant additivé est alors mis en circulation par la pompe doseuses et s’écoule par gravite le long de la face supérieure de la plaque d’essai et y subit un traitement thermique adéquat. Cette étape se déroule durant une durée prédéterminée. L’étape (c) est une étape d’évaluation du test réalisé à l’étape (b), consistant essentiellement en une observation détaillée de la face supérieure de la plaque d’essai et de sa notation. Des essais ont été réalisés suivant le procédé de la figure 2 avec deux lubrifiants différents, l’une de qualité haute et l’autre de qualité basse. Le lubrifiant de qualité haute est connu pour donner des résultats de test moteur favorables, alors que le lubrifiant de qualité basse est connu pour donner des résultats de test moteur défavorables. Le lubrifiant de qualité basse a été soumis à un premier test de cokéfaction suivant la procédé de la figure 2, où uniquement du carburant E10, à concurrence de 5% (en masse) a été ajouté, et à un deuxième test de cokéfaction suivant la procédé de la figure 2, où les additifs suivant la composition donnée en exemple ci-avant ont été ajoutés au lubrifiant. Le premier test a donné une note de 7,7 alors que le deuxième a donné une note de 2,8. Pour rappel, plus la note est grande et meilleur est le résultat du test et vice versa. Similairement, le lubrifiant de qualité haute a été soumis à un premier test de cokéfaction suivant la procédé de la figure 2, où uniquement du carburant E10, à concurrence de 5% (en masse) a été ajouté, et à un deuxième test de cokéfaction suivant le procédé de la figure 2, où les additifs suivant la composition donnée en exemple ci-avant ont été ajoutés au lubrifiant. Le premier test a donné une note de 8,5 alors que le deuxième a donné une note de 6,6. On constate que les premiers tests donnant les notes respectives de 7,7 et 8,8 permettent de différencier les deux huiles suivant leurs niveaux de qualité. La différence entre les deux notes n’est cependant que de 1,1. On constate également que les deuxièmes tests donnant les notes respectives de 2,8 et 6,6 permettent également de différencier les deux huiles suivant leurs niveaux de qualité, toutefois avec une différence entre les deux notes de 3,8 qui est sensiblement plus grande. Le fait d’ajouter aux lubrifiants, lors de tests de cokéfaction, des additifs représentatifs de la dilution de carburant dans l’huile moteur et les problèmes de condensation lors de fonctionnement à froid permet ainsi de mieux les évaluer avec une bonne cohérence avec les tests moteurs qui sont eux par définition fiables mais également sensiblement plus coûteux en temps et en argent. Procédé de test de cokéfaction de lubrifiant pour moteur à combustion comprenant les étapes suivantes : (a) mise en place d’une plaque d’essai en position inclinée dans une enceinte et mise en en place d’une quantité donnée du lubrifiant ; (b) mise en chauffe de la plaque d’essai et mise en circulation du lubrifiant le long d’une face supérieure de la plaque d’essai ; (c) après l’étape (b) durant une période donnée, observation de la formation de vernis et d’accumulation de carbones et/ou de boues sur la face supérieure de la plaque d’essai et, en fonction de ladite observation, attribution d’une note au lubrifiant ; caractérisé en ce qu’à l’étape (a), au lubrifiant sont ajoutés des additifs comprenant de l’eau, et du carburant comprenant de l’éthanol et/ou du carburant comprenant du méthanol, de manière à simuler des conditions de fonctionnement à froid du moteur. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration massique des additifs est comprise entre 3 et 13 %. Procédé selon l’une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la concentration massique du ou des carburants est comprise entre 2 et 8%. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les additifs comprennent, en outre, de l’acide sulfurique. Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les additifs comprennent, en outre, au moins un peroxyde, un hydro peroxyde ou un hydro peroxyde de tert-butyle. Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les additifs comprennent, en outre, au moins un hydrocarbure sélectionné parmi la liste suivante : pentène, hexène, xylène et toute combinaison. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les additifs comprennent, en outre, du formaldéhyde et/ou de l’isooctane. Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l’étape (b) n’est démarrée qu’au moins 24 heures après l’ajout des additifs au lubrifiant à l’étape (a), de manière à simuler un arrêt prolongé du moteur après des conditions de fonctionnement à froid. Procédé selon l’une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu’à l’étape (a), le lubrifiant est catalysé en ajoutant audit lubrifiant du fer sous forme ionique en solution aqueuse. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la concentration en fer dans le lubrifiant est comprise entre 20ppm et 100ppm.