FR 3110223 A1 20211119 FR 2004860 A 20200515 Titre : Procédé d’extraction d'azote d'un courant de gaz naturel ou de bio-méthane Procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation (1) de gaz naturel comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique utilisant un système à colonnes avec recyclage d’azote comprimé (37) de la troisième colonne (K3) vers la deuxième colonne (K2). Figure unique Procédé d’extraction d'azote d'un courant de gaz naturel ou de bio-méthane L'invention a pour objet un procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane (potentiellement issu du bio-gaz) comportant au moins de l’azote et du méthane. Elle utilise la distillation cryogénique pour séparer l’azote du méthane. Le gaz naturel brut ou le bio-méthane peut contenir un grand nombre d’impuretés gênantes à retirer. L’azote en est un exemple. A partir d’une certaine concentration d’azote dans le gaz naturel ou dans le bio-méthane, celui-ci n’est typiquement pas vendable à cause de son faible pouvoir calorifique ou alors simplement à cause d’une limitation de la quantité de gaz inertes, dont fait partie l’azote, dans le gaz naturel ou dans le bio-méthane. Pour retirer l’azote on utilise le plus souvent un procédé cryogénique mis en œuvre dans une unité appelée unité de rejet d’azote (en anglais : Nitrogen Rejection Unit (NRU)). La teneur en azote en entrée de la NRU a une grande importance dans les performances globales de l’unité, une faible teneur en azote réduisant la flexibilité, voire la faisabilité de certains schémas. Or il s’avère que dans l’exploitation de certains champs, la teneur en azote a tendance à évoluer au cours du temps. De même la variation de débit peut être une limite au fonctionnement de ces unités de séparation d’azote. En effet, il faut arriver à maintenir dans les colonnes à distiller une circulation liquide / vapeur suffisante pour entretenir la distillation. Plusieurs familles de schéma existent, notamment : Procédé simple colonne Procédé double colonne Procédé deux colonnes Procédé trois colonnes La présente invention s’intéresse particulièrement au procédé trois colonnes qui s’avère être particulièrement efficace pour des champs de gaz contenant entre 5 et 35% mol d’azote. Le problème est d’arriver à concilier ce type de schéma efficace avec des demandes d’opérateurs liées à la flexibilité (variations de composition, variations de débit). Une étape souvent effectuée en premier lieu dans une NRU est une épuration de composants lourds appelé en anglais « dew-pointing » du gaz naturel, afin d’éviter tout risque que les hydrocarbures lourds contenus dans le gaz naturel (éthane et les autres alcanes plus lourds, jusqu’au C 20 , plus les BTX (benzène, toluène, xylène) puissent causer la condensation (riche en composants lourds) de ce dernier lorsqu’il est transporté sous forme gazeuse par des longues canalisations. Un schéma à trois colonnes est connu de US4664686, WO14/167283 et « Removing Nitrogen », Hydrocarbon Engineering, novembre 2002. Les schémas à trois colonnes permettent typiquement de traiter des gaz avec une teneur en azote relativement faible. Un exemple de ce type de schéma contient au moins les étapes suivantes : Refroidissement du gaz d’alimentation Refroidissement du gaz du pot séparateur puis introduction dans la première colonne opérant à une première pression, typiquement en tête Rebouillage du liquide de la première colonne opérant à une première pression Vaporisation du liquide de la première colonne pour produire un produit riche en méthane à moyenne pression ‘MP CH4’ Refroidissement du gaz de la première colonne et condensation au moins partielle de ce gaz avant détente et introduction dans la deuxième colonne opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression Sous-refroidissement et détente du liquide de la deuxième colonne puis introduction de ce courant comme reflux dans la troisième colonne opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pression Extraction d’un liquide riche en azote du condenseur de la deuxième colonne pour être sous-refroidi puis utilisé comme reflux de la troisième colonne Rebouillage du liquide de la troisième colonne thermiquement liée au condenseur de la deuxième colonne Pompage du liquide de la troisième colonne à une quatrième pression puis vaporisation contre le courant d’alimentation pour produire un produit riche en méthane à basse pression ‘LP CH4’. En plus de cela, les étapes suivantes sont typiquement nécessaires pour produire un gaz riche en méthane à une pression suffisante pour être exporté sur un réseau ou transporté jusqu’à une unité de liquéfaction : Compression du ‘LP CH4’ Compression du ‘MP CH4’ Ces deux compressions peuvent par exemple être effectuées dans une première section pour ramener le ‘LP CH4’ à la même pression que le ‘MP CH4’ puis dans une deuxième section pour comprimer l’ensemble jusqu’à la pression finale. La vaporisation du liquide riche en lourds condensé dans le premier pot est faite dans la ligne d’échange à pression plus basse par rapport au gaz naturel en entrée NRU, pour exploiter l’effet frigorifique venant de la détente des liquides en sortie pot. Ce liquide après détente est séparé dans un deuxième pot séparateur gaz/liquide avant son introduction dans la ligne d’échange. Le défaut d’un tel schéma est la marche mini de l’unité qui ne pourra pas attendre une réduction de débit inferieure á 60% du débit nominal de gaz d’alimentation. Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane, éventuellement issu du bio-gaz, comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique comprenant les étapes suivantes : Refroidissement du courant d’alimentation dans un premier échangeur de chaleur Envoi d’une première partie du courant d’alimentation à une première colonne de distillation opérant à une première pression Rebouillage du liquide de la première colonne opérant à une première pression Vaporisation de liquide de cuve de la première colonne dans le premier échangeur de chaleur pour produire un premier produit riche en méthane Refroidissement du gaz de tête de la première colonne et condensation au moins partielle de ce gaz avant détente et introduction dans une deuxième colonne de distillation opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression et ayant un condenseur de tête Sous-refroidissement et détente du liquide de cuve de la deuxième colonne puis introduction de ce courant dans une troisième colonne de distillation opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pression Extraction d’un liquide riche en azote du condenseur de la deuxième colonne pour être sous-refroidi puis utilisé comme reflux de la troisième colonne Rebouillage du liquide de cuve de la troisième colonne thermiquement liée au condenseur de la deuxième colonne Pompage du liquide de la troisième colonne à une quatrième pression puis vaporisation contre le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur pour produire un deuxième produit riche en méthane Soutirage d’un gaz enrichi en azote en tête de la troisième colonne, réchauffage du gaz dans le premier échangeur de chaleur et compression d’au moins une partie du gaz enrichi en azote dans un compresseur Envoi d’au moins une partie du gaz enrichi en azote comprimé dans le compresseur vers la deuxième colonne comme débit de recyclage pour y être séparé. Selon d’autres aspects facultatifs : l’au moins une partie du débit de recyclage est mélangée avec le courant d’alimentation en amont de la deuxième colonne aucune partie du débit de recyclage n’est envoyée vers la deuxième colonne si le débit du courant d’alimentation constitue au moins 60% du débit nominal le débit de recyclage est envoyé à la deuxième colonne si, de préférence uniquement si, le débit du courant d’alimentation constitue moins de 60% du débit nominal le débit de recyclage est envoyé à la deuxième colonne si, de préférence uniquement si, le débit du courant d’alimentation constitue plus que de 30% du débit nominal le débit de recyclage est envoyé à la deuxième colonne si, de préférence uniquement si, la teneur en azote du débit du courant d’alimentation est moins d’un seuil, éventuellement 7% mol si le débit nominal contient plus que 7% mol d’azote le courant d’alimentation contient au moins un constituant plus lourd que le méthane et une partie du courant est partiellement condensée dans le premier échangeur de chaleur et envoyée à un séparateur de phase dont la partie gazeuse est mélangée avec le courant d’alimentation et éventuellement la partie liquide est réchauffée dans l’échangeur de chaleur le débit nominal du courant d’alimentation contient entre 4 et 80 % d’azote, de préférence entre 4 et 35% d’azote le débit de recyclage est envoyé vers la deuxième colonne si au moins de ces conditions est rempli : i) la teneur en azote du courant d’alimentation est en dessous d’une fraction de la teneur du débit nominal, ii) le débit du courant d’alimentation est inférieur à 60% du débit nominal le débit de recyclage n’est pas envoyé vers la deuxième colonne si les deux conditions ci-dessous ne sont pas remplies : i) la teneur en azote du courant d’alimentation est au-dessus de la fraction de la teneur du débit nominal, et ii) le débit du courant d’alimentation est d’au moins 60% du débit nominal le courant d’alimentation contient entre 20 et 96 % de méthane, de préférence entre 65 et 96% de méthane. Selon un objet de l’invention, il est prévu un appareil d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane, éventuellement issu du bio-gaz, comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique comprenant un premier échangeur de chaleur, une première colonne opérant à une première pression, une deuxième colonne de distillation opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression et ayant un condenseur de tête, une troisième colonne de distillation opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pression, un rebouilleur du liquide de cuve de la troisième colonne thermiquement lié au condenseur de la deuxième colonne, des moyens pour refroidir le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer une première partie du courant d’alimentation à la première colonne de distillation opérant à une première pression, un rebouilleur pour le rebouillage du liquide de la première colonne opérant à une première pression, des moyens pour envoyer du liquide de cuve de la première colonne se vaporiser dans le premier échangeur de chaleur pour produire un premier produit riche en méthane, des moyens pour refroidir et condenser au moins partiellement du gaz de tête de la première colonne avant détente et introduction dans la deuxième colonne de distillation, un sous-refroidisseur, des moyens pour envoyer du liquide de cuve de la deuxième colonne dans le sous-refroidisseur, des moyens pour détendre le liquide de cuve sous-refroidi, des moyens pour introduire ce courant détendu dans la troisième colonne de distillation, des moyens pour extraire un liquide riche en azote du condenseur de la deuxième colonne, pour le sous-refroidir dans le sous-refroidisseur et des moyens pour l’envoyer comme reflux de la troisième colonne, une pompe pour pressuriser du liquide de la troisième colonne jusqu’à une quatrième pression, des moyens pour envoyer le liquide pressurisé se vaporiser contre le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur pour produire un deuxième produit riche en méthane, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en azote en tête de la troisième colonne, des moyens pour envoyer le gaz soutiré se réchauffer dans le premier échangeur de chaleur, un compresseur pour la compression d’au moins une partie du gaz enrichi en azote et des moyens pour envoyer au moins une partie du gaz enrichi en azote comprimé dans le compresseur vers la deuxième colonne comme débit de recyclage pour y être séparé. De préférence les moyens pour envoyer l’au moins une partie du gaz enrichi en azote vers la deuxième colonne sont régulés par un moyen de détection du débit et/ou par un moyen de détection de la teneur en azote ou en méthane du courant d’alimentation. L’invention proposée concerne un schéma à trois colonnes permettant de séparer l’azote du méthane à l’aide de la première colonne puis d’une deuxième colonne, puis d’une troisième colonne. Dans l’invention proposée, l’azote renvoyé á l’atmosphère depuis la troisième colonne (en anglais‘’rejected nitrogen‘’) est comprimé et renvoyé á l’entrée de la deuxième colonne, de telle façon qu’en marche réduite un débit minimal (composé en majorité d’azote) soit maintenu dans les deuxième et troisième colonnes. L’appareil ainsi conçu pourra être exploité avec ladite compression d’azote arrêtée pour toutes marches entre 100% et 60% de la charge nominale, et avec ladite compression d’azote en marche pour des charges en dessous de 60% pouvant aller jusqu’á 30% de la charge nominale. L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant à la . illustre un mode de réalisation particulier d’un procédé selon l’invention mise en œuvre par une installation telle que schématisée. On désigne par une même référence un flux liquide et la conduite qui le véhicule, les pressions considérées sont des pressions absolues et les pourcentages considérés sont des pourcentages molaires. Un débit 1 est refroidi dans les passages d’un échangeur de chaleur E1 par des débits produits par la distillation Le débit 1 contient de l’azote et du méthane et peut comprendre également des impuretés présentes dans le gaz naturel, telles que le dioxyde de carbone et des hydrocarbures. Le débit 1 a souvent été traité pour réduire son contenu en hydrocarbures et autres impuretés du contenant souffre et du mercure. Le débit 1 contient entre 5 et 80% mol d’azote, de préférence entre 5 et 35% mol d’azote. Une partie 3 du débit 1 est prise à un point intermédiaire de l’échangeur E1 sous forme partiellement condensée et est envoyée à un séparateur de phases S1 afin d’enlever avec le liquide les composants plus lourdes du débit 1. La partie gazeuse 5 rejoint le débit 1. Le liquide de ce pot est éventuellement totalement ou partiellement vaporisé et produit directement comme condensat. Ici la partie liquide 7 est détendue dans une vanne et réchauffée dans l’échangeur E1. Cette étape permet d’éviter tout risque que les hydrocarbures lourds contenus dans le débit 1 (éthane et les autres alcanes plus lourds, jusqu’au C 20 , plus les BTX (benzène, toluène, xylène) puissent causer la condensation (riche en composants lourds) du méthane épuré lorsqu’il est transporté sous forme gazeuse par des longues canalisations. Si le débit 1 ne contient pas de composants très lourds, cette étape est facultative. Une autre partie 9 du débit 1, sous forme liquide, est détendue puis envoyée à la première colonne K1, de préférence en tête de la première colonne K1, opérant à une première pression, comme débit d’alimentation. La colonne K1 est une colonne de distillation, pouvant opérer comme colonne d’épuisement. Le débit se sépare dans la colonne K1 pour produire un débit appauvri en méthane 11 et un liquide enrichi en méthane 13. Le débit 13 est divisé en deux. Une partie 15 est réchauffée dans l’échangeur E2 et une partie 17 est détendue puis vaporisé dans l’échangeur E1 pour former un gaz riche en méthane. Le gaz riche en méthane MP CH4 est comprimé par un compresseur C1 pour servir comme produit 39. Le gaz 11 est renvoyé au débit 11 à un niveau intermédiaire de l’échangeur 11 et le débit 11 refroidi dans l’échangeur E1 et mélangé avec le débit 37 pour former le débit 19 qui est détendu dans une vanne puis envoyé à la deuxième colonne K2 opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression. Le liquide de cuve 21 de la colonne K2 est envoyé à la troisième colonne K3 à un niveau intermédiaire après détente et sous-refroidissement dans l’échangeur E3. Le gaz de tête 23 se condense dans le vaporiseur de cuve E4 de la troisième colonne K3 pour former un liquide 25 qui est renvoyé en tête de la deuxième colonne K2 et un liquide 27 est envoyé en tête de la troisième colonne K3 après détente et sous-refroidissement dans l’échangeur E3. Le liquide de cuve 29 de la troisième colonne K3 se vaporise en partie dans l’échangeur K4 pour former un gaz 31. Le reste 33 du liquide de cuve de la troisième colonne K3 est pressurisé par une pompe P jusqu’à une quatrième pression, réchauffé dans le sous-refroidisseur E3 puis vaporisé dans l’échangeur E1 pour former un gaz riche en méthane. Ce gaz est pressurisé dans un compresseur C2 puis envoyé à un niveau intermédiaire du compresseur C1. De l’azote gazeux 35 est soutiré en tête de la troisième colonne K3, réchauffé dans le sous-refroidisseur E3 et ensuite dans l’échangeur de chaleur E1. Le gaz réchauffé jusqu’au bout chaud de l’échangeur E1 est comprimé dans un compresseur C3. Si le débit 1 réduit à un débit constituant moins de 60% du débit nominal, une partie 37 de l’azote comprimé est refroidi dans l’échangeur E1 et mélangé avec le débit 1 en aval de l’échangeur E1 pour constituer une partie du débit d’alimentation de la colonne K2. La quantité d’azote recyclé de cette façon peut être choisie pour compenser le manque du débit 1, donc plus le débit 1 réduit, plus le débit recyclé 37 est grand. Ce recyclage peut permettre le fonctionnement de l’appareil jusqu’à ce que le débit 1 réduit à 30% du débit nominal. Dans ce cas, l’appareil comprendra des moyens pour déclencher le recyclage en fonction de la valeur du débit 1, typiquement un FIC sera utilisé pour mesurer le débit 1 et une vanne pour le débit 37 sera ouverte si le débit passe en dessous d’un seuil. Le même recyclage peut également être utilisé pour compenser une baisse de la teneur en azote du débit 1. Ainsi si le débit 1 devient moins riche en azote, de l’azote gazeux 37 peut être recyclé vers la deuxième colonne K2. Moins le débit 1 est riche en azote, plus le débit 37 est grand. Par exemple l’azote gazeux peut être recyclé si la teneur en azote du débit 1 passe en dessous d’un seuil, par exemple 7% mol si le débit nominal 1 contient plus que 7% mol d’azote. Dans ce cas, l’appareil comprendra des moyens pour déclencher le recyclage en ouvrant une vanne en fonction de la teneur en azote du débit 1. S’agissant d’un mélange binaire, soit la teneur en azote est détectée directement soit la teneur en méthane est détectée et est représentative de la teneur en azote. En combinant les deux techniques, il est possible de compenser un débit 1 qui devient plus petit et en même temps moins riche en azote. Procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation (1) de gaz naturel ou de bio-méthane, éventuellement issu du bio-gaz, comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique comprenant les étapes suivantes : Refroidissement du courant d’alimentation dans un premier échangeur de chaleur (E1) Envoi d’une première partie (9) du courant d’alimentation à une première colonne de distillation (K1) opérant à une première pression Rebouillage (E2) du liquide de la première colonne opérant à une première pression Vaporisation de liquide de cuve (17) de la première colonne dans le premier échangeur de chaleur pour produire un premier produit riche en méthane Refroidissement du gaz de tête (11) de la première colonne et condensation au moins partielle de ce gaz avant détente et introduction dans une deuxième colonne de distillation (K2) opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression et ayant un condenseur de tête (E4) Sous-refroidissement et détente du liquide de cuve (21) de la deuxième colonne puis introduction de ce liquide dans une troisième colonne de distillation (K3) opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pression Extraction d’un liquide riche en azote (27) du condenseur de la deuxième colonne pour être sous-refroidi puis utilisé comme reflux de la troisième colonne Rebouillage du liquide de cuve de la troisième colonne thermiquement liée au condenseur de la deuxième colonne Pompage (P) du liquide de la troisième colonne à une quatrième pression puis vaporisation contre le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur pour produire un deuxième produit riche en méthane (39) Soutirage d’un gaz enrichi en azote en tête (35) de la troisième colonne, réchauffage du gaz dans le premier échangeur de chaleur et compression d’au moins une partie du gaz enrichi en azote dans un compresseur (C3) Envoi d’au moins une partie (37) du gaz enrichi en azote comprimé dans le compresseur vers la deuxième colonne comme débit de recyclage pour y être séparé. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l’au moins une partie du débit de recyclage (37) est mélangée avec le courant d’alimentation (1) en amont de la deuxième colonne (K2). Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel aucune partie du débit de recyclage (37) n’est envoyée vers la deuxième colonne (K2) si le débit du courant d’alimentation constitue au moins 60% du débit nominal. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le débit de recyclage (37) est envoyé à la deuxième colonne (K2) si, de préférence uniquement si, le débit du courant d’alimentation constitue moins de 60% du débit nominal. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le débit de recyclage (37) est envoyé à la deuxième colonne si, de préférence uniquement si, le débit du courant d’alimentation (1) constitue plus que 30% du débit nominal. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le débit de recyclage (37) est envoyé à la deuxième colonne (K2) si, de préférence uniquement si, la teneur en azote du débit du courant d’alimentation est moins d’un seuil, éventuellement 7% mol si le débit nominal (1) du courant contient plus que 7% mol d’azote. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le courant d’alimentation (1) contient au moins un constituant plus lourd que le méthane et une partie (3) du courant est partiellement condensée dans le premier échangeur de chaleur (E1) et envoyée à un séparateur de phase (S1) dont la partie gazeuse (5) est mélangée avec le courant d’alimentation et éventuellement la partie liquide (7) est réchauffée dans l’échangeur de chaleur. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le débit nominal du courant d’alimentation (1) contient entre 4 et 80 % d’azote, de préférence entre 4 et 35% d’azote. Appareil d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane, éventuellement issu du bio-gaz, comportant au moins de l’azote et du méthane par distillation cryogénique comprenant un premier échangeur de chaleur (E1), une première colonne opérant à une première pression (K1), une deuxième colonne de distillation (K2) opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression et ayant un condenseur de tête, une troisième colonne de distillation (K3) opérant à une troisième pression plus basse que la deuxième pression, un rebouilleur (E4) du liquide de cuve de la troisième colonne thermiquement lié au condenseur de la deuxième colonne, des moyens pour refroidir le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer une première partie du courant d’alimentation à la première colonne de distillation opérant à une première pression, un rebouilleur (E2) pour le rebouillage du liquide de la première colonne opérant à une première pression, des moyens pour envoyer du liquide de cuve de la première colonne se vaporiser dans le premier échangeur de chaleur pour produire un premier produit riche en méthane, des moyens pour refroidir et condenser au moins partiellement du gaz de tête de la première colonne avant détente et introduction dans la deuxième colonne de distillation, un sous-refroidisseur (E3), des moyens pour envoyer du liquide de cuve (21) de la deuxième colonne dans le sous-refroidsseur, des moyens pour détendre le liquide de cuve sous-refroidi, des moyens pour introduire ce courant détendu dans la troisième colonne de distillation, des moyens pour extraire un liquide riche en azote (27) du condenseur de la deuxième colonne, pour le sous-refroidir dans le sous-refroidisseur et des moyens pour l’envoyer comme reflux de la troisième colonne, une pompe (P) pour pressuriser du liquide de la troisième colonne jusqu’à une quatrième pression, des moyens pour envoyer le liquide pressurisé se vaporiser contre le courant d’alimentation dans le premier échangeur de chaleur pour produire un deuxième produit riche en méthane, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en azote (35) en tête de la troisième colonne, des moyens pour envoyer le gaz soutiré se réchauffer dans le premier échangeur de chaleur, un compresseur (C3) pour la compression d’au moins une partie du gaz enrichi en azote et des moyens pour envoyer au moins une partie (37) du gaz enrichi en azote comprimé dans le compresseur vers la deuxième colonne comme débit de recyclage pour y être séparé. Appareil selon la revendication 9 dans lequel les moyens pour envoyer l’au moins une partie du gaz (37) enrichi en azote vers la deuxième colonne (K2) sont régulés par un moyen de détection du débit et/ou par un moyen de détection de la teneur en azote ou en méthane du courant d’alimentation.