FR 3096442 A1 20201127 FR 1905376 A 20190522 Description Titre de l'invention : Enceinte isolée thermiquement contenant un équipement devant fonctionner à une température en dessous de 0°C [OOO1 j La présente invention est relative à une enceinte isolée thcrmiquement contenant un équipement devant fonctionner à une température en dessous de 0°C, voire à une température cryogéniquc. [0002] De telles enceintes sont utilisées pour isoler une colonne de distillation cryogéniquc. Habituellement, l'enceinte est remplie de perlite mais pour améliorer l'isolation thermique et il est connu de tirer l'enceinte remplie de perlite sous vide, pour améliorer l'isolation. La perlite sous vide est un isolant thermique performant classique utilisé dans des stockages cryogéniques ou encore des boites froides d'appareil de séparation cryogénique de gaz. [0003] L'enveloppe externe du stockage ou de la boite froide, de forme essentiellement cy- lindrique ou sphérique, est mécaniquement dimensionnée pour être résistante au vide, en pression inverse, ce qui nécessite une paroi épaisse couteuse et lourde. [0004] La forme de l'enceinte sans arêtes ni coins s'impose pour améliorer la résistance à la pression extérieure. Comme noté dans FR2695714, une colonne de distillation isolée sous vide est par définition placée dans une enceinte cylindrique. Une enceinte cylindrique a généralement des fonds qui sont soit semi-sphériques soit semi-ellipsoïdaux. [0005] Or, la forme de parallélépipède généralement utilisée quand l'isolation thermique n'est pas sous vide présente un nombre d'avantages, en particulier, plus de facilité de maintien en place pour le transport et un meilleur taux de remplissage quand un conteneur est utilisé pour le transport, ou encore quand les équipements sont des parallélépipèdes, typiquement des échangeurs de chaleur de type à plaques d'aluminium brasées. [0006] Quand une enceinte en forme de parallélépipède est tirée au vide, les parois formant l'enceinte ne résistent pas mécaniquement au vide avec une paroi d'une faible épaisseur. [0007] De plus, quand on utilise de la perlite sous forme pulvérulente, elle présente l'inconvénient de se tasser lors de la mise sous vide. La perlite expansée habituellement utilisée pour l'isolation thermique des enceintes présente une fonne irrégulière qui peut casser quand soumise à une pression trop élevée. [0008] Selon l'art antérieur, une enveloppe externe de forme cylindrique ou sphérique est di- mensionnée pour tenir mécaniquement le vide (c'est-à-dire, résister à la pression atmo- 2 sphérique de 1 bara appliquée sur sa face extérieure) : cela nécessite une épaisseur de paroi conséquente, du fait de la pression inverse, parfois combiné à l'utilisation d'anneaux de renfort. Le remplissage se fait par un orifice dans l'enceinte, puis on tire au vide, puis on casse le vide en faisant pénétrer de la perlite par l'orifice. On procède ainsi à plusieurs cycles dc « tirage vide - casse vide avec ajout de perlite », jusqu'à ce que la perlite soit bien tassée et que l'enveloppe externe soit bien pleine. On procède alors au tirage du vide final, typiquement autour de 10-1 à 10 mbara pour assurer l'isolation thermique performante du stockage cryogénique ou de la boite froide. [0009] Selon un objet de l'invention, il est prévu une enceinte isolée thermiquernent ayant au moins une surface plane, dc préférence toutes les surfaces planes, contenant au moins un équipement devant fonctionner à une température en dessous de 0°C, voire à une température cryogénique, l'espace à l'intérieur de l'enceinte étant destiné à être à une pression inférieure à la pression atmosphérique et étant rempli, de préférence entièrement rempli, d'isolant thermique et l'isolant thermique étant composé pour au moins les trois-quarts de son volume, d'une multiplicité de billes sphériques en matière thermiquement isolante, et éventuellement creuses, ayant un diamètre d'au plus 1 mm et ayant une résistance à l'écrasement telle que le volume de l'ensemble formé par la multiplicité de billes réduirait d'au plus 10%, voire 5%, de préférence d'au plus 1%, si l'ensemble formé par la multiplicité de billes était soumis à une pression de 0,1 MPa. [0010] Selon d'autres aspects facultatifs : [0011] - les parois de l'enceinte ont une épaisseur insuffisante pour tenir le vide si l'isolant avait une résistance à l'écrasement telle que son volume réduirait de plus que 10%, voire 5%, le cas échéant de plus que 1%, si l'enceinte était évacuée à une pression inférieure à 10 ' mbara. l'enceinte est en forme de parallélépipède. les billes sont en verre et/ou en perlite et/ou en vermiculite. l'enceinte a un volume minimal de 12m'. l'enceinte constituée par un conteneur qui est un caisson métallique parallélépipédique aux dimensions normalisées conçu pour le transport de marchandises muni à au moins un angle d'une pièce de préhension permettant de l'arrimer et de le transborder. l'équipement comprend ou est au moins une colonne adapté(e) pour réaliser un échange de chaleur et/ou de matière et/ou au moins un échangeur de chaleur et/ou au moins un stockage et/ou au moins un séparateur de phases. l'équipement est une colonne ou un échangeur de chaleur, l'équipement étant en forme de parallélépipède. [0012] Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un procédé de remplissage d'une enceinte telle que décrite ci-dessus dans lequel on dispose au moins un équipement 3 dans l'enceinte, on remplit l'enceinte de la multiplicité de billes, on ferme l'enceinte et on évacue au moins partiellement l'enceinte, de préférence en une seule étape d'évacuation. [0013] De préférence on remplit l'enceinte de billes à travers une ouverture formée en enlevant une tôle formant partie d'une paroi de l'enceinte ou constituant une paroi de l'enceinte. [0014] Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu un procédé de séparation à une tem- pérature en dessous de 0°C par distillation et/ou lavage utilisant une enceinte isolée en forme de parallélépipède contenant au moins un équipement, l'espace à l'intérieur de l'enceinte étant destiné à être à une pression inférieure à la pression atmosphérique et étant rempli d'isolant thermique, l'isolant thermique étant composé pour au moins les trois-quarts de son volume, d'une multiplicité de billes sphériques en matière thermiquement isolante, et éventuellement creuses, ayant un diamètre d'au plus 1 mm et ayant une résistance à l'écrasement telle que le volume de l'ensemble formé par la multiplicité de billes réduirait d'au plus 10%, voire 5%, de préférence d'au plus 1%, si l'ensemble formé par la multiplicité de billes est soumis à une pression de 0,1 MPa, dans lequel l'équipement opérant la séparation fonctionne à une température en dessous de 0°C, voire à une température cryogénique et à une pression de préférence super-atmosphérique et l'espace rempli d'isolant est évacué à une pression d'en dessous de la pression atmosphérique, de préférence inférieure à 10' mbara. [0015] Le volume de l'ensemble formé par la multiplicité de billes réduirait d'au plus 10%, voire 5%, de préférence d'au plus 1%, si l'ensemble formé par la multiplicité de billes est soumis à une pression de 0,1 MPa; ceci veut (1h-e que pour une multiplicité de billes se trouvant déjà à la pression atmosphérique, si on les soumettait à une pression additionnelle de 0,1 MPa, on constaterait tout au plus la réduction de volume revendiquée. [0016] L'invention présente entre autres les avantages de réduire le temps et le coût de mise en place de l'enceinte isolée, de réduire la masse de l'enceinte et d'éviter des problèmes de déformation de l'enceinte. [0017] L'invention consiste en une enceinte en forme de parallélépipède dont l'isolant thermique permet de résister à la pression atmosphérique quand elle est sous vide. Le procédé de fabrication consiste à remplir complètement l'enveloppe externe d'un matériau pulvérulent sous forme de billes sphériques ou sensiblement sphériques, de préférence par gravité. On tire ensuite au vide l'enveloppe externe. [0018] Comme le matériau sous forme de billes sphériques n'est que peu compressible, ce matériau contient l'effort mécanique lié au vide, tout en s'appuyant sur les équipements internes de l'enveloppe externe (stockage interne, colonne à distiller, échangeur, tuyauteries, pot séparateurs, vannes, ...) sans déformation de la paroi de l'enveloppe externe : on évite aussi une déformation de l'enveloppe externe. L'enveloppe externe peut donc être simplifiée en une simple «peau» étanche qui contient le matériau pulvérulent pour maîtriser les distances d'isolation avant la mise en vide. [0019] L'enveloppe externe étanche n'est pas dimensionnée pour résister mécaniquement au vide (c'est-à-dire résister à la pression atmosphérique de 1 bar appliquée sur sa face extérieure). Les efforts de pression vont transiter à travers l'isolation, grâce à l'utilisation d'un matériau pulvérulent peu ou pas compressible (c'est-à-dire, dont la résistance mécanique à la compression est supérieure à l'effort mécanique à transmettre), typiquement des billes de verre (par exemple, produit K1 de chez 3M C) ou de perlitc, ou encore de vermiculitc. [0020] Les billes utilisées ont un diamètre inférieur à 1 mm ou de préférence à 800 mi- cromètres ou à 600 micromètres, voire à 500 ou à 120 micromètres. Les billes utilisées ont de préférence un diamètre supérieure à 10 micromètres, voire supérieure à 100 micromètres. Elles peuvent être creuses. [0021] On remplit l'enceinte en versant les billes à travers une ouverture, l'enceinte peut être couchée ou debout. Cette ouverture peut être formée en enlevant une tôle faisant partie d'une paroi de l'enceinte ou constituant une paroi de l'enceinte, par exemple le toit. Sinon une ouverture peut être ménagée dans l'enveloppe externe de l'enceinte pour permettre d'y installer les billes. [0022] L'enveloppe externe est complètement remplie, essentiellement par gravité, de billes. On peut aussi procéder à des vibrations, ou encore taper sur la paroi, par exemple au marteau ou maillet, pour faciliter l'écoulement des billes dans toutes les zones de l'enveloppe externe, c'est à dire compris les zones moins accessibles ou « cachés » comme sous un support ou une tuyauterie, et limiter l'effet de talutage. On peut procéder à des « virages » de l'enveloppe externe de façon à remplir par gravité correctement l'ensemble du volume « vide », en la mettant dans différentes positions. [0023] L'enveloppe externe d'épaisseur faible peut avoir une certaine rigidité pour conserver un aspect géométrique maîtrisé lors du remplissage du matériau isolant pulvérulent de façon à assurer les bonnes distances d'isolation avec les équipements internes. On peut aussi prévoir des écarteurs ou supportages locaux pour contenir dimensionnellement le matériau lors du remplissage. [0024] Une fois remplie à ras-bord, on ferme l'enceinte. Ceci peut être fait en remettant la tôle enlevée, mentionnée plus tôt. Sinon un couvercle typiquement plan qui peut être une simple tôle soudée peut être fixée de manière étanche par-dessus l'ouverture. La tôle ou le couvercle de préférence n'est pas capable de reprendre le vide (c'est-à-dire la pression atmosphérique de 1 baya) et devra donc s'appuyer sur les billes pour éviter toute déformation non acceptable lors de la mise au vide de l'enceinte, la tôle ou le couvercle faisant ainsi partie de l'enveloppe. Alternativement, le remplissage se fait par un orifice de remplissage, fermé ensuite par une bride pleine. [0025] Une fois que l'enceinte est fermée, on peut procéder à l'unique tirage au vide final, typiquement autour de 10-1 à 10 mbara pour assurer l'isolation thermique performante du stockage cryogénique ou de la boite froide, sans avoir à compléter en produit isolant et sans crainte de déformer les parois de faible épaisseur, les efforts de pression étant repris par l'isolant, tout en s'appuyant sur les équipements internes de l'enveloppe externe (stockage interne, colonne à distiller, échangeur, tuyauteries, pot séparateurs, vannes....). [0026] L'ensemble de billes sphériques, remplissant l'enceinte, a une résistance à l'écrasement telle que son volume réduirait d'au plus 10%, voire 5%, de préférence d'au plus 1%, si les billes sont soumises à une pression de 0.1 MPa, soit typiquement la pression subie si l'enceinte est tirée au vide à une pression inférieure à 10-1 mbara, et dans l'hypothèse que l'enveloppe n'apporte pas de résistance mécanique. [0027] - Pour toutes les applications, on a le gain de matière de l'enveloppe externe (épaisseur plus fine) et le gain de mise en vide avec un seul tirage au vide. Pour un appareil de distillation pour lequel la distillation s'effectue à au moins une température inférieure à 0°C, voire à une température cryogénique comprenant une colonne de distillation et/ou un échangeur de chaleur contenu(s) dans une boite froide parallélépipédique ou encore dans un simple conteneur, par exemple un conteneur aux dimensions normalisées rendu étanche. Pour un stockage cryogénique pour lequel l'intérieur du stockage est à une température inférieure à 0°C, voire à une température cryogénique où un réservoir de gaz ou de liquide est contenu dans une enceinte isolée en forme de parallélépipède pouvant être un conteneur aux dimensions normalisées. Un camion portant un stockage cryogénique tel que décrit ci-dessus. [0028] L'invention sera décrite en plus de détail en se référant à la figure qui représente une enceinte selon l'invention. [0029] [fig.1] illustre un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique comprenant plusieurs enceintes isolées. [0030] Une première enceinte isolée en forme de parallélépipède CB1 contient une colonne de distillation d'air C, ici cylindrique, mais pouvant avoir d'autres géométries. L'enceinte CB1 a un volume d'au moins 12ml et contient également un sous-refroidisseur SR et des conduites D3 qui permettent de faciliter le tirage au vide. L'espace autour des équipements de la colonne est rempli au moins au trois-quarts, de préférence entièrement rempli, d'une multiplicité de billes sphériques en matière theriniquement isolante, et éventuellement creuses, ayant une résistance à l'écrasement de 6 préférence telle que leur volume réduirait d'au plus 10%, voire 5%, de préférence d'au plus 1%, si l'enceinte est évacuée à une pression de 0,1 MPa. [0031] La première enceinte CB1 est un caisson métallique parallélépipédique aux di- mensions normalisées conçu pour le transport de marchandises muni à au moins un angle d'une pièce de préhension permettant de l'arrimer et de le transborder. [0032] La première enceinte CB1 peut contenir un échangeur de chaleur principal pour refroidir l'air destiné à la colonne et un distributeur D3 qui permettent de faciliter le tirage au vide. [0033] Une deuxième enceinte isolée CB2 contient un condenseur R et des distributeurs qui permettent de faciliter le tirage au vide Dl, D2. [0034] Une troisième enceinte isolée CB3 contient des filtres F qui filtrent un liquide provenant de la colonne C allant vers la pompe Pet un distributeur D4 qui permettent de faciliter le tirage au vide. [0035] L'appareil peut comprendre une autre enceinte isolée ne contenant que l'échangeur de chaleur principal, l'isolation étant sous forme de billes. [0036] La colonne de distillation d'air C destiné à opérer à une pression supérieure à la pression atmosphérique, est disposée dans l'enceinte en forme de parallélépipède CB1, par exemple un conteneur à dimensions normalisées. La colonne de distillation C est rattachée à des tuyauteries pour l'alimenter en air, pour transférer d'éventuels liquides de reflux et pour transporter les produits de la distillation. L'enceinte CB1 est disposée avec une grande ouverture sur une paroi. Une paroi peut même être complètement ouverte. On remplit l'enceinte avec des billes jusqu'à ce qu'elle soit entièrement pleine et on agite l'enceinte pour compacter étroitement les billes entre elles. Les billes utilisées peuvent être, par exemple, des microsphères en verre Ki de la marque 3M 0, ayant une densité de 0,125 g/cm'. On referme la paroi par exemple en soudant la paroi ou une partie de la paroi en place et on tire au vide l'enceinte jusqu'à une pression inférieure à 1 bara, typiquement une pression de moins de 10 ' mbara, voire de moins de 10 mbara. [0037] 11 est possible que l'enceinte CBI contienne cl' autres isolants thermiques que les billes. Par exemple, des appareils d'instrumentation ou des supports situés dans l'enceinte peuvent être isolés par de la Durostone 0 Epoxy EPM203 ou une couche d'isolant peut revêtir un équipement dans l'enceinte, l'isolant thermique utilisé ayant des propriétés de compression au moins équivalentes à celles des billes. Néanmoins, les billes constitueront à elles seules au moins les trois-quarts de l'isolation en termes de volume. [0038] Dans l'exemple, l'enceinte a une enveloppe extérieure contenant un équipement qui est par exemple une colonne. Il est également possible que l'équipement soit constitué par une boîte parallélépipédique contenant elle-même une colonne ou un échangeur de 7 chaleur. Dans ce cas, l'espace entre la boîte parallélépipédique et l'enveloppe extérieure est remplie d'une multiplicité de billes sphériques en matière thertniquement isolante, et éventuellement creuses, ayant une résistance à l'écrasement de préférence telle que leur volume réduirait d'au plus 10%, voire 5%, de préférence d'au plus 1%, si l'ensemble formé par la multiplicité de billes est soumis à une pression de 0,1 MPa. [0039] L'espace entre la boîte parallélépipédique et la colonne ne contient pas d'isolation et n'est pas tirée sous vide. L'espace entre la boîte parallélépipédique et l'enveloppe extérieure est remplie en enlevant une tôle formant partie d'une paroi de l'enceinte ou constituant une paroi de l'enceinte, par exemple le toit. Sinon un couvercle peut être utilisé, comme mentionné ci-dessus. 8 REVENDICATIONS[Revendication I] Enceinte isolée thermiquement(CB1) ayant au moins une surface plane, de préférence toutes les surfaces planes, contenant au moins un équipement (C, SR) devant fonctionner à une température en dessous de 0°C, voire à une température cryogénique, l'espace à l'intérieur de l'enceinte étant destiné à être à une pression inférieure à la pression atmosphérique et étant rempli, de préférence entièrement rempli, d'isolant thermique et l'isolant thermique étant composé pour au moins les trois-quarts de son volume, d'une multiplicité de billes sphériques en matière thermiquement isolante, et éventuellement creuses, ayant un diamètre d'au plus 1 mm et ayant une résistance à l'écrasement telle que le volume de l'ensemble formé par la multiplicité de billes réduirait d'au plus 10%, voire 5%, de préférence d'au plus 1%, si l'ensemble formé par la multiplicité de billes était soumis à une pression de 0,1 MPa. [Revendication 2] Enceinte selon la revendication 1 dont les parois ont une épaisseur in- suffisante pour tenir le vide si l'isolant avait une résistance à l'écrasement telle que son volume réduirait de plus que 10%, voire 5%, le cas échéant de plus que 1%, si l'enceinte était évacuée à une pression inférieure à 10' mbara [Revendication 3] Enceinte selon la revendication 1 en fonne de parallélépipède. [Revendication 4] Enceinte selon l'une des revendications précédentes dans laquelle les billes sont en verre et/ou en perlite et/ou en vermiculite. [Revendication 5] Enceinte selon l'une des revendications précédentes ayant un volume minimal de 12m3. [Revendication 6] Enceinte selon une des revendications précédentes constituée par un conteneur (CB1) qui est un caisson métallique parallélépipédique aux dimensions normalisées conçu pour le transport de marchandises muni à au moins un angle d'une pièce de préhension permettant de l'arrimer et de le transborder. [Revendication?] Enceinte selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'équipement comprend ou est. au moins une colonne adapté(e) pour réaliser un échange de chaleur et/ou de matière (C) et/ou au moins un échangeur de chaleur (SR) et/ou au moins un stockage et/ou au moins un séparateur de phases. [Revendication 8] Enceinte selon la revendication 7 dans lequel l'équipement est une colonne (C) ou un échangeur de chaleur (SR), l'équipement étant en forme de parallélépipède. 9 [Revendication 9] [Revendication 10] [Revendication 11] Procédé de remplissage d'une enceinte selon l'une des revendications précédentes 1 à 8 dans lequel on dispose au moins un équipement dans l'enceinte, on remplit l'enceinte (CB1) de la multiplicité de billes, on ferme l'enceinte et on évacue au moins partiellement l'espace à l'intérieur de l'enceinte, de préférence en une seule étape d'évacuation. Procédé selon la revendication 9 dans lequel on remplit l'enceinte (CB1) de billes à travers une ouverture formée en enlevant une tôle formant partie d'une paroi de l'enceinte ou constituant une paroi de l'enceinte. Procédé de séparation à une température en dessous de 0°C par distillation et/ou lavage utilisant une enceinte isolée thcrmiquement (CB1) en forme de parallélépipède contenant au moins un équipement (C, SR), l'espace à l'intérieur de l'enceinte étant destiné à être à une pression inférieure à la pression atmosphérique et étant rempli d'isolant thermique, l'isolant thermique étant composé pour au moins les trois-quarts de son volume, d'une multiplicité de billes sphériques en matière thermiquement isolante, et éventuellement creuses, ayant un diamètre d'au plus 1 mm et ayant une résistance à l'écrasement telle que le volume de l'ensemble formé par la multiplicité de billes réduirait d'au plus 10%, voire 5%, de préférence d'au plus 1%, si l'ensemble formé par la multiplicité de billes est soumis à une pression de 0,1 MPa, dans lequel l'équipement opérant la séparation fonctionne à une température en dessous de 0°C, voire à une température cryogénique et à une pression de préférence super-atmosphérique et l'espace rempli d'isolant est évacué à une pression d'en dessous de la pression atmosphérique, de préférence inférieure à 10 ' mbara.