FR 3096057 A1 20201120 FR 1904930 A 20190513 Description Titre de l'invention : PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN ALLIAGE D'ALUMINIUM PAR FABRICATION ADDITIVE Domaine technique 100011 La présente invention se rapporte au domaine général de la fabrication de pièce en alliage d'aluminium par fabrication additive. 100021 L'invention concerne un procédé de fabrication de pièces en alliage d'aluminium à partir d'un mélange de poudre contenant des particules à hase d'aluminium et des particules d' yttrine. 100031 L'invention concerne également une pièce en alliage d'aluminium obtenue avec ce procédé. 100041 L'invention est particulièrement intéressante puisqu'elle permet de remédier aux problèmes de fissuration à chaud des alliages d'aluminium fissurants dans les procédés de fabrication additive impliquant une fusion. 100051 L'invention trouve des applications dans de nombreux domaines industriels, et notamment dans les domaines de l'automobile, de l'aéronautique ou encore de l'énergie (par exemple, pour la fabrication d'échangeurs thermiques). Technique antérieure [0006] Les différents procédés de fabrication de pièces en alliage métallique par fabrication additive (aussi appelée impression 3D) ont. pour point commun d'utiliser la matière première sous forme de poudres et de mettre en forme l'alliage métallique via une étape (le fusion de ces poudres. [0007] Les différents procédés de fabrication additive concernés incluent, en particulier, les procédés de fusion sur lit de poudre (ou PBF pour « Powder Bed Fusion » en terminologie anglo-saxonne) et les procédés de dépôt de matière sous énergie concentrée (ou DED pour « Directed Energy Deposition » en terminologie anglo-saxonne). [0008] Les procédés PBF consistent à faire fondre certaines régions d'un lit de poudre, par exemple au moyen d'un faisceau laser. Les procédés DED consistent à amener le matériau solide, par exemple sous forme de fil ou de poudre, de le faire fondre, par exemple au moyen d'un faisceau laser, et de déposer le matériau fondu. [0009] Avec de tels procédés, il est possible de produire industriellement des pièces, de forme simple ou complexe, ayant des propriétés mécaniques satisfaisantes. [0010] Cependant, certains alliages d'aluminium sont sujets à des problèmes de fissuration à chaud résultants d'une solidification dendritique colonnaire, à l'origine d'unc micro- structure sensible aux contraintes thermomécaniques pendant la solidification, 2 notamment pour une fraction solide allant de 0,9 à 0,98. [0011] Pour remédier à cet inconvénient, différentes solutions ont été envisagées. [0012] Par exemple, il est possible de modifier la composition chimique de l'alliage de la poudre. C'est le cas par exemple de la nuance Scamalloy (APWORKS C)). Il s'agit d'un alliage léger comprenant de l'aluminium et du magnésium, modifié avec du zirconium et du scandium, développé spécifiquement pour la fabrication additive. Au cours de la solidification, des particules primaires Al3Sc précipitent à partir du liquide et actent comme des germes pour la croissance de grains de la matrice Al. Le Scandium permet donc un raffinement de la microstructure et le développement d'une solidification dendritique équiaxe. Cependant, le Scandium est un élément particulièrement cher, ce qui augmente considérablement les coûts de la matière première (d'un facteur 4 par rapport à une poudre standard d'aluminium). [0013] Une autre solution consiste à ajouter à la poudre d'aluminium des nanoparticules d'un matériau dit germinant, moins cher que le scandium, pour promouvoir une solidification équiaxe. [0014] Dans le document WO 2018/144323 Al, des poudres en alliage d'aluminium sont mélangées avec des nanoparticules en Zr, Ta, Nb, Ti ou encore en un des leurs oxydes, nitrures, hydrures, borures, carbures et aluminurcs pour fabriquer des pièces en alliage d'aluminium par fabrication additive. Parmi les différents exemples de réalisation décrits, des pièces sont fabriquées par fusion sélective par laser (aussi notée SLM) à partir, par exemple, d'un mélange comprenant : - de l'aluminium et des nanoparticules de tantale de 50nm de diamètre (1% volumique), ou - un alliage d'aluminium (A17075 ou A16061) et des nanoparticules de zirconium de 500-1500nm de diamètre (1% volumique). [0015] Dans le document de Martin et al. "3D printing of high-strength aluminium alloys", Nature 549 (2017), pages 365-369, des poudres d'alliages d'aluminium de séries 7075 (distribution bimodale à 15pm et 45pm) et 6061 (d50 de 45pm) ont été mélangées avec 1% volumique de nanoparticules de Zirconium stabilisées à l'hydrogène (ZrH2) pour remédier au problème de fissuration à chaud des alliages d'aluminium obtenu par SLM. Les nanoparticules sont « électrostatiquement » assemblées sur la poudre de base pour obtenir une répartition uniforme. Aucune information n'est donnée sur la granulométrie des nanoparticules utilisées. Exposé de l'invention [0016] Un but de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication de pièces en alliages d'aluminium ne présentant pas de fissure, le procédé devant être simple à mettre en oeuvre et bon marché. 3 [0017] Pour cela, la présente invention propose un procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium par fabrication additive comprenant au moins une étape au cours de laquelle une couche d'un mélange de poudres est fondue puis solidifiée, [0018] le mélange de poudres comprenant : - des premières particules comprenant au moins 80% massique d'aluminium et jusqu'à 20% massique d'un ou plusieurs éléments additionnels, et - des deuxièmes particules en yttrine (Y203), le pourcentage volumique de deuxièmes particules dans le mélange de poudres allant, de préférence, de 0,5 % à 5%. [0019] L'invention se distingue fondamentalement de l'art antérieur par l'adjonction de particules d'oxyde d'yttrium (Y,03) à la poudre à hase d'aluminium. L'adjonction de telles particules permet de favoriser une structure de solidification équiaxe et ainsi éliminer la fissuration dans la pièce finale. [0020] Contre toute attente, l'oxyde d'yttrium donne naissance à des particules germinantes d'AliY par réaction avec l'aluminium selon les réactions suivantes : [Math 1] 2M-FY2033 2Y+A1203 Yt3A1->A19Y En effet, même si l'oxyde d'Yttrium semble plus stable thermodynamiquement que l'alumine quelle que soit la température (voir le diagramme d'Ellineham représenté sur la figure 1 et obtenu à partir des données extraites de Chu et al. "Sintering of aluminum nitride by using alumina crucible and MoSi2 heating element at temperatures of 1650°C and 1700°C", Ceramics International 35 (2009), 3455-3461), il a été observé que, au cours du procédé de fabrication additive, on forme la phase germinante A13Y par décomposition de l'yttrine. [0021] Il ne paraissait pas évident que cette phase A13Y (2ème réaction) ait le temps de germer puisque les durées de vie des bains de métaux fondus, formés lors du procédé, sont relativement courts (de la centaine de microsecondes à la milliseconde). A première vue, cette réaction in-situ n'est ni thermodynamiquement ni cinétiquement favorisée par les conditions thermiques imposées par le procédé. [0022] Avantageusement, l'yttrinc est un oxyde stable, facile à manipuler et/ou à stocker, par rapport à des éléments métalliques connus pour être fortement réducteurs. [0023] Avantageusement, les deuxièmes particules ont une plus grande dimension allant de 5nm à 2pm, de préférence de lOnm à 400nm, et encore plus préférentiellement de 30nm à 50nm. [0024] Avantageusement, le pourcentage volumique de deuxièmes particules dans le mélange de poudres va de 1% à 3%. [0025] Avantageusement, les premières particules ont une plus grande dimension allant de lOpm à 100pm par exemple de 10 à 45pm, et de préférence de 20 à 65prn. [0026] Avantageusement, les éléments additionnels sont choisis parmi Cu, Si, Zn, Mg, Fe, Ti, Mn, Zr, Va, Ni, Pb, Bi et Cr. [0027] Avantageusement, l'alliage d'aluminium est l'alliage 7075, l'alliage 6061, l'alliage 2219 ou l'alliage 2024. [0028] Selon une première variante de réalisation avantageuse, le procédé de fabrication est un procédé de fusion sélective par laser. [0029] Selon une deuxième variante de réalisation avantageuse, le procédé de fabrication est un procédé de fusion sélective par faisceau d'électrons. [0030] Le procédé présente de nombreux avantages : - être simple à mettre en oeuvre, puisqu'il suffit de mélanger des poudres. Il s'agit d'une étape par voie sèche, rapide à réaliser et simple à mettre en place, quelle que soit la quantité de poudres ; - être peu coûteux, et donc intéressant d'un point de vue industriel. A titre illustratif, le coût matière d'un alliage d'aluminium 6061 est d'environ 60C/kg et le coût matière d'un mélange de poudres comprenant l'alliage d'aluminium 6061 et l'yttrinc (2% volumique) est d'environ 66E/kg ; - pouvoir stocker/manipuler facilement la poudre d'yttrine, puisqu'il s'agit d'un oxyde : il n'y a pas besoin d'utiliser d'atmosphère inerte ; - pouvoir facilement modifier le rapport volumique entre les poudres au moment du mélange de poudre ; - être facilement adaptable pour tout procédé de fabrication additive et pour tout alliage d'aluminium sujet au problème de fissuration à chaud ; - pouvoir utiliser les paramètres classiquement utilisés dans les procédés de fabrication additive. [0031] L'invention concerne également une pièce en alliage d'aluminium, obtenue selon le procédé précédemment décrit, la pièce comprenant de l' yttrine. La pièce est dépourvue de fissuration/fissure. [0032] Avantageusement, la pièce est un échangeur thermique. [0033] D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront du complément de description qui suit. [0034] Il va de soi que ce complément de description n'est donné qu'à titre d'illustration de l'objet de l'invention et ne doit en aucun cas être interprété comme une limitation de cet objet. Brève description des dessins [0035] La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés à titre purement indicatif et nullement limitatif en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels : [0036] [fig.1] précédemment décrite, est un diagramme d'Ellingham représentant les stabilités de l'oxyde d'aluminium (A1203) et de l'oxyde d'yttrium (Y203), [0037] [fig.2] représente de manière schématique un mélange de poudres selon un mode de réalisation particulier du procédé de l'invention. [0038] Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles. [0039] Les différentes possibilités (variantes et modes de réalisation) doivent être comprises comme n'étant pas exclusives les unes des autres et peuvent se combiner entre elles. [0040] EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS [0041] Le procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium par fabrication additive comprend les étapes successives suivantes : a) fournir un mélange de poudres comprenant, et de préférence constitué par : - une première poudre comprenant des premières particules 10 en un premier matériau comprenant au moins 80% massique d'aluminium et jusqu'à 20% massique d'un ou plusieurs éléments additionnels, - une deuxième poudre comprenant des deuxièmes particules 20 en un deuxième matériau, le deuxième matériau étant de l'oxyde d'yttrium, h) former une couche du mélange de poudres, c) faire fondre localement la couche du mélange de poudres, de préférence, par balayage d'un faisceau laser ou par balayage d'un faisceau d'électrons, de manière à former une pluralité de zones fondues, d) refroidir la pluralité fondue à l'étape c) de manière à former une pluralité de zones solidifiées, cette pluralité de zones solidifiées étant constitutive des premiers éléments des pièces à construire. [0042] Avantageusement, les étapes b), c) et d) peuvent être répétées au moins une fois de manière à former au moins une autre zone solidifiée sur la première zone solidifiée. Le procédé se répète jusqu'à obtenir la forme finale de la pièce. La première couche de mélange de poudres est formée sur un substrat. [0043] L'ajout de particules 20 d'yttrine aux premières particules 10 d'intérêt à base d'aluminium permet d'obtenir une structure de solidification équiaxe et une pièce finale en alliage d'aluminium sans fissuration. [0044] De préférence, les premières particules 10 sont fonctionnalisées par les deuxièmes particules 20 (figure 2). [0045] De préférence, les deuxièmes particules 20 sont constituées d'yttrine. [0046] La deuxième poudre d'oxyde d'yttrium représente, de préférence, de 0,5% à 5% volumique, du mélange de poudres, préférentiellement de 1% à 3%. [0047] Selon un mode de réalisation avantageux, les premières particules 10 ont une plus 6 grande dimension allant de 10imi à 100vm et les deuxièmes particules 20 ont une plus grande dimension allant de 5nm à 2jtm et, de préférence, de lOnm à 400nm. [0048] Les premières particules 10 et les deuxièmes particules 20 sont des éléments pouvant être de forme sphérique, ovoïde ou allongée. De préférence, les particules sont sensiblement sphériques et leur plus grande dimension est leur diamètre. [0049] La première poudre est formée de premières particules 10 en un premier matériau. Le premier matériau comprend au moins 80% massique d'aluminium. [0050] Les premières particules 10 peuvent comprendre jusqu'à 20% d'un ou plusieurs éléments additionnels (aussi appelés éléments d'alliage). Ces éléments sont, de préférence, choisis parmi le zinc, le magnésium, le cuivre, le silicium, le fer, le manganèse, le titane, le vanadium, le bismuth, le plomb, le nickel, le zirconium et le chrome. [0051] De préférence, l'alliage est un alliage d'aluminium 7075, un alliage 2024, un alliage 2219 ou un alliage d'aluminium 6061. [0052] Le mélange de poudres fourni à l'étape a) est réalisé en amont du procédé de fa- brication additive. [0053] Dans un mode préférentiel de mise en oeuvre de l'invention, la première poudre et la deuxième poudre sont mélangées au mélangeur dynamique 3D, par exemple avec un mélangeur Turbula0. Alternativement, il pourrait s'agir d'un procédé de mécano-synthèse. [0054] Lors de l'étape c), on utilise un faisceau suffisamment énergétique pour faire fondre au moins les premières particules 10. [0055] La couche déposée peut être localement fondue ou totalement fondue. [0056] L'étape de fusion permet de créer des motifs fondus dans la couche du mélange de poudres. Une ou plusieurs zones de particules fondues peuvent être réalisées pour former le motif désiré. Les particules 10 formant le motif fondent complètement de manière à conduire, lors de la solidification (étape d), à une ou plusieurs zones solidifiées en un alliage d'aluminium. [0057] Avantageusement, les étapes b), c) et d) peuvent être répétées au moins une fois de manière à former au moins une autre zone solidifiée sur la première zone solidifiée. Le procédé se répète jusqu'à obtenir la forme finale de la pièce. [0058] Les poudres non solidifiées sont ensuite évacuées et la pièce finale est détachée du substrat. [0059] La pièce obtenue, selon l'un de ces procédés, peut être soumise à une étape de recuit (traitement thermique) pour réduire les contraintes internes et améliorer les propriétés mécaniques. [0060] Selon une première variante de réalisation, il s'agit d'un procédé de fusion laser sur lit de poudre (SLM). A titre illustratif et non limitatif, les paramètres du procédé de fa- 7 brication par fusion laser sur lit de poudre sont : - entre 50 et 500W pour la puissance laser ; - entre 100 et 2000 mm/s pour la vitesse laser ; - entre 25 et 120pm pour la distance entre deux espaces vecteurs (« hatch » en terminologie anglo-saxone) ; - entre 15 et 60pm pour l'épaisseur de couche. [0061] Selon une autre variante de réalisation, il s'agit d'un procédé de fusion par faisceau d'électrons sur lit de poudre (EBM). A titre illustratif et non limitatif, les paramètres du procédé de fabrication par fusion par faisceau d'électrons sur lit de poudre sont : - entre 50 et 3000W pour le faisceau d'électrons ; - entre 100 et 8000 mm/s pour la vitesse du faisceau ; - entre 50 et 150pm pour la distance entre deux espaces vecteurs ; - entre 40 et 60pm pour l'épaisseur de couche. [0062] Les machines utilisées pour les procédés de fabrication additive comprennent, par exemple, un système d'alimentation en poudre (« powder delivery system »), un dispositif d'étalement et d'homogénéisation de la surface de la poudre (« Roller » ou « Bladc »), un faisceau (par exemple un faisceau laser infrarouge à une longueur d'onde de 1060nm environ), un scanner pour diriger le faisceau, et un substrat (aussi appelé plateau) qui peut descendre verticalement (selon un axe Z perpendiculaire au lit de poudre). [0063] L'ensemble peut être confiné dans une enceinte fermée et inertée, pour contrôler l'atmosphère, mais aussi pour éviter la dissémination des poudres. [0064] Bien que cela ne soit aucunement limitatif, l'invention trouve particulièrement des applications dans le domaine de l'énergie, et plus particulièrement, des échangeurs thermiques, dans le domaine de l'aéronautique, et dans le domaine de l'automobile. [0065] Exemples illustratifs et non limitatifs d'un mode de réalisation [0066] Dans cet exemple, une pièce en forme de cube de dimensions lOmmslOmm*I2mm est fabriquée par impression par SLM. [0067] La pièce est obtenue à partir d'un mélange de deux poudres : une poudre d'alliage d'aluminium et une poudre d' yttrine. [0068] La granulométrie de la poudre d'alliage d'Aluminium (A16061) est la suivante : dl() =27,5pm, (150=41,5pm et c190=62,7pm. [0069] Concernant la poudre d'Y O3, sa granulométrie va de 30nm à 50nm. [0070] Le mélange des deux poudres est réalisé en boîte à gant à partir de : 1200mL de la poudre d'alliage d'aluminium à raffiner, 24mL de la poudre d'oxyde d'Yttrium (mélange à 2% volumique), et de 250mL de billes de Zircone de diamètre 3mm, utilisées pour homogénéiser le mélange. Le volume du pot de mélange est de 6,5L. [0071] Le taux de remplissage, défini comme le rapport du volume représenté par les 8 particules 10, les particules 20 et les billes de Zircone sur le volume du pot de mélange, est environ de 23%. [0072] Le mélange est passé au mélangeur dynamique 3D, par exemple au Turbula0, pendant 10h. [0073] Le mélange est ensuite tamisé grossièrement (1mm) pour récupérer les billes de zircone, puis il est utilisé pour réaliser une pièce par impression 3D. [0074] A titre illustratif, les conditions SLM permettant d'obtenir les cubes les plus denses sont les suivantes : puissance laser : 190-270W ; vitesse laser : 400-800mm/s, espace vecteur : 100pm ; épaisseur de couche (lit de poudre): 20pm. 9 REVENDICATIONS[Revendication 1] Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium par fa- brication additive comprenant une étape au cours de laquelle une couche d'un mélange de poudres est localement fondue puis solidifiée, caractérisé en cc que le mélange de poudres comprend : - des premières particules (10) comprenant au moins 80% massique d'aluminium et jusqu'à 20% massique d'un ou plusieurs éléments additionnels, et - des deuxièmes particules (20) en yttrine, le pourcentage volumique de deuxièmes particules dans le mélange de poudres allant, de préférence, de 0,5% à 5%. [Revendication 2] Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, ca- ractérisé en ce que les deuxièmes particules (20) ont une plus grande dimension allant de 5nm à 2pm, de préférence de l0nm à 400nm, et encore plus préférentiellement de 30nm à 50nm. [Revendication 3] Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, ca- ractérisé en ce que le pourcentage volumique de deuxièmes particules 20) dans le mélange de poudres va de 1% à 3%. [Revendication 4] Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, ca- ractérisé en ce que les premières particules (10) ont une plus grande dimension allant de 10pm à 100pm, et de préférence de 20 à 65pm. [Revendication 5] Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, ca- ractérisé en ce que les éléments additionnels sont choisis parmi Cu, Si, Zn, Mg, Fe, Ti, Mn, Zr, Va, Ni, Pb, Bi et Cr. [Revendication 6] Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, ca- ractérisé en ce que l'alliage d'aluminium est l'alliage 7075, l'alliage 2024, l'alliage 2219 ou l'alliage 6061. [Revendication 7] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le procédé de fabrication est un procédé de fusion sélective par laser. [Revendication 8] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le procédé de fabrication est un procédé de fusion sélective par faisceau d'électrons. [Revendication 9] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le mélange de poudre est réalisé au mélangeur dynamique 3D ou par mécano-synthèse. [Revendication 10]Pièce en alliage d'aluminium obtenue selon le procédé tel que défini 10 dans l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en cc qu'elle comprend de l'yttrium. [Revendication 11] Pièce selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la pièce est un échangeur thermique.