FR 3099477 A1 20210205 FR 1908643 A 20190730 Description Titre de l'invention : Compositions de vanilline naturelle Domaine de l'invention [0001] La présente invention concerne des compositions de vanilline naturelle comprenant au moins un composé choisi parmi 4((4-hydroxy-3-méthoxybenzyl)oxy)-3-méthoxybenzaldehyde et 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxybenzy1)-5-méthoxybenzaldehyde. L'invention concerne également un procédé permettant d'obtenir des compositions de vanilline naturelle selon l'invention. Art antérieur [0002] La vanilline, ou 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde, peut être obtenue par dif- férentes méthodes connues dc l'homme de l'art, et notamment par les trois voies suivantes : [0003] - une voie dite « naturelle » basée sur un procédé biotechnologique comprenant notamment la culture d'un microorganisme apte à permettre la biotransformation d'un substrat de fermentation en vanilline. Il est notamment connu de la demande EP0885968 un tel procédé dans lequel le substrat dc fermentation est l'acide férulique. L'acide férulique utilisé peut être de plusieurs origines notamment issu du son de riz ou de maïs. une voie dite synthétique comprenant des réactions chimiques classiques à partir du gaïacol ne faisant pas intervenir dc microorganisme. Ce procédé aboutit à la préparation d'une vanilline dite vanilline synthétique. [0004] Enfin la vanilline peut également être préparée selon une voie qualifiée dc « biosourcée » dans laquelle la vanilline est issue de lignine, on peut citer en particulier les documents US 2745796, DEI 132113 et l'article intitulé « Préparation of lignin from wood dust as vanillin source and comparison of differcnt extraction method » by Azadbalcht et al. dans International Journal of Biology and Biotcchnology, 2004, vol I, No 4, pp 535-537 ou d'eugénol. [0005] Lorsque la voie dite naturelle est utilisée pour la production industrielle de vanilline, plusieurs réactions secondaires peuvent se produire conduisant à la formation de nombreux sous-produits pouvant affecter les propriétés organoleptiques de la vanilline naturelle. II en résulte que la préparation d'une composition de vanilline naturelle ayant les bonnes propriétés est complexe notamment en termes de coloration ou propriétés organoleptiques. La présente invention vise à la préparation efficace et maîtrisée de compositions de vanilline naturelle dont la teneur en sous-produits est connue et maîtrisée. 2 100061 Brève description [0007] Ainsi un premier objet de la présente invention porte sur une composition comprenant de la vanilline naturelle et comprenant en outre au moins un composé choisi parmi 4((4-hydroxy-3-méthoxybenzyBoxy)-3-méthoxybenzaldehyde et 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxybenzy1)-5-méthoxybenzaldehyde. [0008] Un autre aspect porte sur un procédé de préparation d'une composition de vanilline naturelle selon l'invention comprenant une étape (a) de fermentation de l'acide férulique et optionnellement une étape (h) de purification de la composition de vanilline naturelle obtenue à l'issue de l'étape (a). [0009] Enfin la présente invention porte sur l'utilisation d'une composition de vanilline naturelle en tant qu'arôme dans le domaine de l'alimentation humaine et animale, de la pharmacie, ou en tant que parfum dans l'industrie des cosmétiques, de la parfumerie et de la détergence. Description détaillée [0010] Dans le cadre de la présente invention, et sauf indication contraire, l'expression « compris entre ...et... » inclut les bornes. Sauf indications contraires, les pourcentages et ppm sont des pourcentages et ppm massiques. [0011] Dans le cadre de la présente invention, et sauf indication contraire, le ternie « ppm » signifie « partie par million ». Cette unité représente une fraction massique : 1 ppm = 1 mg/kg. [0012] Dans le cadre de la présente invention, et sauf indication contraire, le terme « vanilline naturelle» peut désigner une substance aromatisante selon l'article 9.2c) du règlement CE1334/2008, c'est-à-dire obtenue par des procédés physiques, enzymatiques ou microhiologiques à partir de matières d'origine végétale, animale ou microbiologiques prises en l'état ou après leur transformation pour la consommation humaine par un ou plusieurs des procédés traditionnels de préparation des denrées alimentaire. Une substance aromatisante naturelle correspond à une substance qui est naturellement présente et a été identifiée dans la nature. Les définitions données par les règlementations en vigueur dans d'autres pays ou zones peuvent également s'appliquer. De préférence le terme « vanilline naturelle » selon la présente invention désigne de la vanilline obtenue par un procédé biotechnologique comprenant la culture d'un microorganisme apte à permettre la transformation d'un substrat de fermentation en vanilline. Selon l'invention, le microorganisme peut être sauvage ou être génétiquement modifié, en particulier afin d'améliorer le rendement en vanilline ou d'éviter la formation de sous-produits. Très préférentiellement, il peut s'agir d'un procédé de fermentation d'acide férulique, tel que décrit dans la demande de brevet EP 0885968. L'acide férulique peut être de toute origine, notamment issu du son de riz, de pulpe de 3 betterave, de son de blé, de bagasse, de canne à sucre ou de maïs, en particulier de son de maïs ou de fibres de maïs, en particulier issues des amidonneries ou des unités de nixtamalisation. [0013] Selon un premier aspect, la présente invention porte sur une composition comprenant de la vanilline naturelle et comprenant en outre au moins un composé choisi parmi 4-((4-hydroxy-3-méthoxybenzypoxy)-3-méthoxybenzaldehyde et 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxybenzy1)-5-méthoxybenzaldehyde. [0014] [Chem.1] 100151 Selon un aspect particulier la composition selon la présente invention comprend 4-((4-hydroxy-3-méthoxybenzyl)oxy)-3-méthoxybenzaldehyde et 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxybenzyl)-5-méthoxybenzaldehyde. 100161 Selon un aspect préféré, la composition selon la présente invention comprend en outre au moins un composé choisi parmi alcool vanillique, acide vanillique, acétovanillone, gaiacol et vinyl gaiacol. 100171 ."-Ceere Ai- dr- cl5f) -,\ 1.1 -:,, ', OM [Chcm.2] ;;;;ybeekeei c.: a(:i ut lftc.aE -kyam .th'. 15 21: \met on na H 1 -ch o>,:;-3-tnetliox)phenyl) etii I - x-,Qareco.-c-mecsne [0018] De préférence la composition selon la présente invention peut en outre comprendre au moins un composé choisi parmi alcool vanillique, acide vanillique et acétovanillone. [0019] Avantageusement, la composition selon la présente invention présente un titre en vanilline naturelle supérieur ou égal à 90%, préférentiellement supérieur à 95%, très préférentiellement supérieur ou égal à 99%. Selon un aspect particulier le titre en vanilline naturelle est supérieur ou égal à 99,5%. [0020] Selon un aspect préféré, la teneur en poids en 4-((4-hydroxy-3-méthoxybenzypoxy)-3-méthoxybenzaldehyde par rapport au poids total de la composition est inférieure ou égale à 10 000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 8 000 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 7 000 ppm, et très préférentiellement inférieure ou égale à 5 000 ppm. [0021] Selon un autre aspect préféré, la teneur en poids en 44(4-hydroxy-3-méthoxybenzypoxy)-3-méthoxybenzaldehyde par rapport au poids total de la composition est supérieure ou égale à 10 ppm, de préférence supérieure ou égale à 200 ppm, préférentiellement supérieure ou égale à 500 ppm, et très préférentiellement supérieure ou égale à 100 ppm. [0022] Avantageusement la teneur en poids en 44(4-hydroxy-3-méthoxybenzypoxy)-3-méthoxybenzaldehyde par rapport au poids total de la composition est comprise entre 600 ppm et 2 500 ppm. [0023] Selon un aspect préféré, la teneur en poids en 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxyhenzy1)-5-méthozyhcnzaIdehydc par rapport au poids total de la composition est inférieure ou égale à 5000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 2500 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 1000 ppm et très préférentiellement inférieure ou égale à 900 ppm. [0024] Selon un autre aspect préféré, la teneur en poids en 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxyhenzyl)-5-méthoxyhenzaldehyde par rapport au poids total de la composition est supérieure ou égale à 10 ppm, de préférence supérieure ou égale à 100 ppm, préférentiellement supérieure ou égale à 200 ppm et très préférentiellement supérieure ou égale à 300 ppm. [0025] Avantageusement la teneur en poids en 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxyhenzy1)-5-méthoxyhenzaldehydc par rapport au poids total de la composition est comprise entre 400 ppm et 800 ppm. [0026] Selon la présente invention, la teneur en poids en alcool vanillique par rapport au poids total de la composition est inférieure ou égale à 4000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 2000 ppm, très préférentiellement inférieure ou égale à 1000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 800 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 600 ppm et très préférentiellement inférieure ou égale à 500 ppm. Selon la présente invention, la teneur en poids en alcool vanillique par rapport au poids total de la composition est supérieure ou égale à 1 ppm, de préférence supérieure ou égale à 5 ppm, préférentiellement supérieure ou égale à 10 ppm et très préférentiellement supérieure ou égale à 20 ppm. [0027] Avantageusement la teneur en poids en alcool vanillique par rapport au poids total de la composition est comprise entre 50 ppm et 250 ppm. [0028] Selon la présente invention, la teneur en poids en acide vanillique par rapport au poids total de la composition est inférieure ou égale à 1000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 700 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 500 ppm et très préférentiellement inférieure ou égale à 200 ppm. Selon la présente invention, la teneur en poids en acide vanillique par rapport au poids total de la composition est supérieure ou égale à 1 ppm, de préférence supérieure ou égale à 5 ppm, préférentiellement supérieure ou égale à 10 ppm et très préférentiellement supérieure ou égale à 20 ppm. [0029] Avantageusement la teneur en poids en acide vanillique par rapport au poids total de la composition est comprise entre 50 ppm et 100 ppm. [0030] Selon la présente invention la teneur en poids en acétovanillone par rapport au poids total de la composition est inférieure ou égale à 1000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 800 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 600 ppm et très préférentiellement inférieure ou égale à 500 ppm. Selon la présente invention la teneur en poids 6 en acétovanillonc par rapport au poids total de la composition est supérieure ou égale à 0,1 ppm, de préférence supérieure ou égale à 5 ppm, préférentiellement supérieure ou égale à 10 ppm et très préférentiellement supérieure ou égale à 20 ppm. [0031] Avantageusement la teneur en poids en acétovanillonc par rapport au poids total de la composition est comprise entre 50 ppm et 400 ppm. [0032] Selon la présente invention, la teneur en poids en gaiacol par rapport au poids total de la composition est inférieure ou égale à 100 ppm, de préférence inférieure ou égale à 50 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 40 ppm et très préférentiellement inférieure ou égale à 20 ppm. Selon la présente invention, la teneur en poids en gaiacol par rapport au poids total de la composition est supérieure ou égale à 0,01 ppm, de préférence supérieure ou égale à 0,1 ppm, préférentiellement supérieure ou égale à 1 ppm et très préférentiellement supérieure ou égale à 10 ppm. Selon une autre alternative de la présente invention, la composition de vanilline ne comprend pas de gaiacol. [0033] Selon la présente invention, la teneur en poids en vinyl gaiacol par rapport au poids total de la composition est inférieure ou égale à 100 ppm, de préférence inférieure ou égale à 50 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 40 ppm et très préférentiellement inférieure ou égale à 20 ppm. Selon la présente invention, la teneur en poids en vinyl gaiacol par rapport au poids total de la composition est supérieure ou égale à 0,01 ppm, de préférence supérieure ou égale à 0,1 ppm, préférentiellement supérieure ou égale à 1 ppm et très préférentiellement supérieure ou égale à 10 ppm. Selon une autre alternative de la présente invention, la composition de vanilline ne comprend pas de vinyl gaiacol, en particulier la teneur en vinyl gaiacol inférieure aux limites de détection des méthodes de chromatographie liquides. [0034] Avantageusement la composition selon la présente invention est faiblement colorée. De préférence, la composition de vanilline naturelle présente une couleur inférieure ou égale à 400 Hazen, de préférence inférieure ou égale à 200 Hazen, plus préférentiellement inférieure ou égale à 100 Hazen, très préférentiellement inférieure ou égale à 50 Hazen et encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 20 Hazen. La coloration est mesurée en solution éthanolique à 10% en poids. Les mesures de coloration sont effectuées avec un spectrophotomètre Konica Minolta CM-5 à l'aide une cuvette dont le trajet optique est de 10 mm. [0035] La composition de vanilline naturelle selon la présente invention peut être sous forme cristallisée ou amorphe, de préférence cristallisée. La composition de vanilline naturelle peut être mise en forme sous forme de poudre, cristaux, perles, prills ou écailles. [0036] Avantageusement la composition de vanilline naturelle selon la présente invention présente un profil organoleptique conforme, notamment en termes d'aspect visuel, de 7 texture, de goût ou de parfum. Avantageusement la composition selon la présente invention ne présente pas de fausses notes. En particulier le profil organoleptique de la composition selon la présente invention est au moins équivalent au profil organoleptique de la vanilline naturelle extraite de gousses. [0037] La composition de vanilline naturelle selon la présente invention est susceptible de contenir d'autres composés. Ces composés présents dans ladite composition sont liés au procédé de préparation de la vanilline naturelle. On peut citer notamment, sans toutefois être exhaustif, 4-(3-hydroxy-4-methoxybenzy1)-2-methoxyphcnol, 4,41-methylenchis(2-methoxyphenol), acide férulique, dimères et/ou trimères de la vanilline. [0038] Un autre aspect porte sur un procédé de préparation d'une composition de vanilline naturelle selon l'invention caractérisé en cc qu'il comprend une étape (a) de fermentation de l'acide férulique et optionnellement une étape (h) de purification de la composition de vanilline naturelle brute obtenue à l'issue de l'étape (a). [0039] Etape (a) : Selon l'invention, l'étape (a) du procédé est une étape de fermentation de l'acide férulique pour la production d'une composition brute de vanilline naturelle. [0040] Une composition brute de vanilline naturelle réfère à une composition obtenue à l'issue de l'étape de fermentation de l'acide férulique. [0041] La fermentation peut être réalisée comme indiqué dans le document EP 0885968.. La fermentation est généralement réalisée en milieu aqueux. [0042] De préférence à l'issue de l'étape (a) la concentration massique en vanilline naturelle est comprise entre 0,5 et 60%, préférentiellement entre 5% et 40% et encore plus préférentiellement entre 10 et 35% par rapport à la masse de la composition de vanilline naturelle brute. [0043] La composition de vanilline naturelle brute utilisée dans l'étape (a) peut comprendre au moins un composé choisi parmi - ((4-hydroxy-3-méthoxybenzyl)oxy)-3-méthoxybenzaldehyde et 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxybenzyl)-5-méthoxybenzaldehyde. La composition de vanilline brute peut comprendre en outre au moins un composé choisi parmi alcool vanillique, acide vanillique, acétovanillone, gaiacol et vinyl gaiacol. [0044] Etape (b) : L'étape (b) est une étape optionnelle de purification de la composition obtenue à l'issue de l'étape (a). [0045] Généralement l'étape (b) peut comprendre une extraction liquide-liquide telle que décrite dans le document EP 2791098, de préférence l'extraction liquide-liquide est réalisée avec un solvant compatible avec les applications agro-alimentaires. [0046] L'étape (b) peut également comprendre au moins une étape de cristallisation. Selon une autre alternative l'étape de purification peut comprendre une extraction au CO, supercritique. 8 [0047] Enfin, selon une autre alternative l'étape (h) peut comprendre une étape dans laquelle la vanilline naturelle brute est évaporée telle que décrite dans le document EP 2948424 ou une étape de stripping telle que décrite dans le document WO 2018/146210. [0048] Selon un aspect particulier de la présente invention, l'étape (h) est une étape d'évaporation dans un évaporateur à film raclé ou dans un évaporateur à film tombant. Avantageusement cette étape permet l'élimination des composés moins volatils que la vanilline présents dans la composition de vanilline naturelle brute obtenue à l'issue de l'étape (a). Les composés moins volatils sont préférentiellement choisis parmi alcool vanilliquc, acide vanill igue, acétovanillone et les lourds. [0049] Le terme « lourds » fait référence à des composés moins volatils que la vanilline dans les conditions de température et de pression considérées. Parmi les impuretés lourdes on peut citer les dimères, les trimères de la vanilline (c'est-à-dire des composés présentant un squelette ayant deux, respectivement trois groupement phényles), l'acide férul igue. [0050] Ce mode de réalisations est particulièrement avantageux en ce qu'il permet de purifier une composition de vanilline naturelle brute obtenue à l'issue de l'étape (a) et permet la préparation d'une composition de vanilline naturelle selon la présente invention. La teneur en impuretés est particulièrement maitrisée et la composition de vanilline naturelle est très faiblement colorée. [0051] Le procédé selon la présente invention est capable de limiter la teneur en 4((4-hydroxy-3-méthoxybenzyl)oxy)-3-méthoxybenzaldehyde et 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxybenzy1)-5-méthoxybenzaldehyde. [0052] Par ailleurs ce mode de réalisation permet d'éviter une étape de stripping en présence d'un gaz d'entraînement et/ou un liquide vaporisé. Ainsi ce procédé est intéressant d'un point de vue industriel en ce qu'il est économiquement viable. [0053] La température du fluide caloporteur à laquelle est réalisée l'étape (b) est géné- ralement supérieure ou égale à 130°C, préférentiellement supérieure ou égale à 145°C. Généralement la température du fluide caloporteur est inférieure ou égale à 230°C, préférentiellement inférieure ou égale à 180°C. [0054] La pression à laquelle est réalisée l'étape (b) est généralement supérieure ou égale à 0,4 mbar, préférentiellement supérieure ou égale à 1 mbar. Généralement la pression est inférieure ou égale à 75 mbar, préférentiellement inférieure ou égale à 8 mbar, et plus préférentiellement inférieure ou égale à 4 mbar. [0055] Avantageusement, la concentration massique en vanilline naturelle dans la com- position de vanilline naturelle brute utilisée dans l'étape (b) est supérieure ou égale à 10%, préférentiellement supérieure ou égale à 20%, plus préférentiellement supérieure ou égale à 30%, et encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 50% et très préférentiellement supérieure ou égale à 70% par rapport à la masse totale de la com- 9 position de vanilline naturelle brute. Le procédé peut comprendre une étape de concentration de la composition de vanilline naturelle brute. [0056] Selon un aspect préféré, l'étape (h) est réalisée en présence d'au moins un adjuvant technique, par exemple un fluidifiant. Ainsi, selon un mode de réalisation particulier de la présente invention, un fluidifiant autorisé par les règlementations sur les produits alimentaires peut être ajouté à la vanilline naturelle. Le fluidifiant peut être ajouté avant l'étape (h), en particulier entre l'étape (a) et l'étape (h). Selon un autre mode de réalisation, le fluidifiant peut être ajouté pendant l'étape (h). [0057] Le fluidifiant peut être choisi parmi les huiles minérales blanches, en particulier ali- mentaires, les polyéthylènes glycol, en particulier ayant un poids moléculaire moyen compris entre 200 et 3000 g/mol, de préférence compris entre 600 et 1500 g/mol ou l'huile de ricin. [0058] Préférentiellement, l'étape (h) est effectuée sous atmosphère inerte, en particulier sous argon, azote ou leurs mélanges. L'étape (h) peut également être réalisée sous air appauvri en oxygène. En générale, la teneur en oxygène est inférieure ou égale à 1%. [0059] L'évaporateur permet de récupérer un effluent gazeux contenant la composition de vanilline naturelle évaporée, lequel est ensuite condensé de manière à récupérer le condensat de la composition de vanilline naturelle. [0060] Avantageusement le titre en vanilline naturelle est supérieur ou égal à 90%, très pré- férentiellement supérieur à 95%, encore plus préférentiellement supérieur ou égal à 99%. Selon un aspect particulier le titre en vanilline est supérieur ou égal à 99,5%. [0061] Avantageusement, le condensat de vanilline naturelle obtenue à l'issue de l'étape (b) de purification de vanilline naturelle est faiblement coloré. Avantageusement le condensat de vanilline naturelle obtenue à l'issue de l'étape (b) est une composition de vanilline naturelle selon la présente invention. Avantageusement ce condensat de vanilline naturelle, obtenu à l'issue de l'étape (b) présente des propriétés organoleptiques conformes, au moins équivalentes à celles de la vanilline naturelle extraite de gousses ou de la vanilline synthétique. [0062] Selon un aspect particulier, l'étape (b) de purification ne comprend pas d'étape de stripping. [0063] Selon un aspect particulier, le procédé de l'invention ne comprend pas d'étape consistant à faire fondre la composition de vanilline naturelle préalablement à l'étape d'évaporation dans un évaporateur à film tombant ou à film raclé. Selon un aspect particulier, la composition de vanilline naturelle n'est pas cristallisée entre l'étape (a) et l'étape (b). [0064] Le procédé peut également comprendre une étape (c), optionnelle, de mise en forme de la composition de vanilline naturelle obtenue à l'issue de l'étape (b), de préférence par cristallisation, de manière plus préférentielle par cristallisation dans un solvant identifié par le programme FEMA GRASTM. Dans un mode de réalisation préféré, la composition de vanilline naturelle est cristallisée ou recristallisée dans l'eau ou dans un mélange eau/alcool, en particulier éthanol. [0065] Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre selon un fonctionnement en mode continu ou selon un fonctionnement en mode discontinu. [0066] L'invention porte également sur une composition de vanilline naturelle susceptible d'être obtenue selon le procédé décrit selon la présente invention. [0067] Enfin la présente invention porte sur l'utilisation d'une composition de vanilline naturelle en tant qu'arôme dans le domaine de l'alimentation humaine et animale, de la pharmacie, ou en tant que parfum dans l'industrie des cosmétiques, de la parfumerie et de la détergence. Exemples [0068] Exemple 1 : Une composition de vanilline naturelle brute obtenue selon le procédé de la demande EP 0885968 est soumise à une purification par évaporation sous vide en présence d'huile de ricin. [0069] Propriétés de la composition de vanilline naturelle selon l'invention : [0070] [Tableauxl] Vanilline naturelle 99,7% en poids 4-((4-hydroxy-3-méthoxybenzyl)oxy)-3-m éthoxybenzaldehyde 1000 ppm 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxybenzy 1)-5-méthoxybenzaldehyde 400 ppm Couleur (Hazen) (solution éthanolique à 10% en poids) 20 11 REVENDICATIONS[Revendication 1] Composition comprenant de la vanilline naturelle et comprenant en outre au moins un composé choisi parmi 4((4-hydroxy-3-méthoxybenzyl)oxy)-3-tnéthoxybenzaldehyde et 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxybenzy1)-5-méthoxybenzaldehyde. [Revendication 2] Composition selon la revendication 1 comprenant en outre au moins un composé choisi parmi alcool vanillique, acide vanill igue, acétovanillone, gaiacol et vinyl gaiacol, de préférence choisi parmi alcool vanillique, acide vanilliquc, acétovanillonc. [Revendication 3] Composition selon la revendication 1 ou 2 présentant un titre en vanilline naturelle supérieur ou égal à 90%, préférentiellement supérieur à 95%, très préférentiellement supérieur ou égal à 99%, et encore plus préférentiellement supérieur ou égal à 99,5%. [Revendication 4] Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 dans laquelle la teneur en poids en 4-((4-hydroxy-3-méthoxybenzyl)oxy)-3-méthoxybenzaldehyde par rapport au poids total de la composition est inférieure ou égale à 10 000 ppm et supérieure ou égale à 10 ppm. [Revendication 5] Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 dans laquelle la teneur en poids en 4-hydroxy-3-(4-hydroxy-3-méthoxybenzy1)-5-méthoxybenzaldehyde par rapport au poids total de la composition est inférieure ou égale à 5000 ppm et supérieure ou égale à 10 ppm. [Revendication 6] Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 ca- ractérisée par une couleur inférieure ou égale à 400 Hazen, de préférence inférieure ou égale à 200 Hazen, plus préférentiellement inférieure ou égale à 100 Hazen, très préférentiellement inférieure ou égale à 50 Hazen et encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 20 Hazen. [Revendication 7] Procédé de préparation d'une composition de vanilline naturelle telle que définie aux revendications 1 à 6 comprenant une étape (a) de fermentation de l'acide férulique et optionnellement une étape (b) de purification de la composition de vanilline naturelle obtenue à l'issue de l'étape (a). [Revendication 8] Procédé selon la revendication 7 dans lequel l'étape (b) est une étape d'évaporation dans un évaporateur à film raclé ou d'évaporation clans un évaporateur à film tombant, optionnellement réalisée en présence d'un 12 [Revendication 9] adjuvant technique. [Revendication 10] Procédé selon la revendication 7 dans lequel l'étape (h) est comprend une extraction liquide/liquide ou une extraction au CO2 supercritique. Utilisation d'une composition de vanilline naturelle selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 en tant qu'arôme dans le domaine de l'alimentation humaine et animale, de la pharmacie, ou en tant que parfum dans l'industrie des cosmétiques, de la parfumerie et de la détergence.