FR 3095653 A1 20201106 FR 1904685 A 20190503 Description Titre de l'invention : AGENT DE SOUTÈNEMENT À DOUBLE REVÊTEMENT Domaine technique [0001] La présente invention se rapport au domaine des agents de soutènement, et se rapporte en particulier à un agent de soutènement à double revêtement fabriqué à partir de déchets industriels comme matière première. ARRIÈRE-PLAN [0002] L'agent de soutènement est une particule solide dédiée à la fracturation. Après la fracturation, l'agent de soutènement peut s'appuyer contre la surface de paroi de la roche fracturée de sorte qu'elle ne puisse pas se refermer, et la fracture hydraulique résultante devient un canal de circulation menant au puits de forage. En 1977, les États-Unis ont développé un agent de soutènement artificiel appelé bauxite frittée, présentant les caractéristiques de résistance à la compression élevée et de conductivité d'écoulement élevée sous pression de fermeture élevée. En Chine, ces agents de soutènement artificiels, qui sont produits par frittage ou travail au jet de la bauxite comme matière principale, sont collectivement désignés sous le nom de céramsite. La densité relative des agents de soutènement de type céramsite au pays et à l'étranger se trouve dans une plage allant de 2,70 à 3,60, et la densité apparente de ceux-ci se trouve dans une plage allant de 1,60 à 2,10 g/cm3, les deux étant supérieures à celles du sable de quartz naturel. [0003] Actuellement, certains procédés de fracturation nationaux utilisent un procédé de re- vêtement pour préparer un agent de soutènement. Généralement, une seule couche de film est déposée pendant le revêtement, et la résine utilisée pour le revêtement est principalement une résine phénolique thermoplastique ou une résine phénolique. Les polyméthacrylates de méthyle actuellement, utilisés pour le revêtement d'agent de soutènement ont pour effet d'augmenter la dureté de l'agent de soutènement et de réduire le taux de rupture de l'agent de soutènement, cependant, les agents de soutènement obtenus peuvent seulement répondre aux exigences de résistance et de dureté, mais ne peuvent pas réaliser l'auto-suspension. Il est nécessaire de préparer à nouveau un liquide porteur ayant une viscoélasticité pendant la construction, mais ce procédé de construction peut entraîner un coût de fracturation élevé, et peut endommager gravement la strate de réservoir et causer une pollution de l'environnement. Résumé de l'invention [0004] L'objectif de la présente invention est de fournir un agent de soutènement à double revêtement, qui est produit en préparant un agrégat avec des déchets industriels comme 2 matière première, et en déposant deux couches de résines sur l'agrégat. L'agent de soutènement à double revêtement peut former un liquide de suspension stable dans un milieu à hase d'eau, ne nécessite aucun ajout d'épaississant lors de la fracturation, de manière à économiser le coût de fracturation et à réduire la pollution de l'environnement. [0005] L'agent de soutènement à double revêtement de l'invention est principalement constitué d'un agrégat, d'un polymère de couche interne et d'un polymère de couche externe. [0006] L'agrégat de l'agent de soutènement à double revêtement a une taille de particules allant de 0,100 mm à 3,100 mm. [0007] L'agrégat est préparé à partir de déchets industriels comme matière première, et les déchets industriels sont de préférence choisis parmi les déchets de laitier de haut fourneau et les déchets de matériaux réfractaires. [0008] L'agent de soutènement à double revêtement peut être utilisé dans la fracturation hy- draulique. [0009] En utilisant des déchets industriels comme matière première des agrégats, la présente invention permet d'obtenir une performance comparable à celle des agrégats d'agent de soutènement tels que le sable de quartz, ainsi que de réaliser l'utilisation efficace des ressources, de recycler les déchets et d'éviter la pollution de l'environnement causée par les déchets. [0010] Le polymère de couche interne est réalisé en une résine phénolique thermoplastique et un agent de durcissement de résille phénolique thermoplastique. [0011] Le polymère de couche externe est formé à partir du polyméthacrylate de méthyle. [0012] L'agent de durcissement de résille phénolique thermoplastique a de préférence un degré de fonctionnalité supérieur à 2, de manière à améliorer la réactivité. [0013] L'agent de soutènement à double revêtement est fabriqué par un procédé comprenant les étapes suivantes qui consistent : [0014] (a) à peser l'agrégat, la résine phénolique thermoplastique, l'agent de durcissement de résine phénolique thermoplastique, le polyméthacrylate de méthyle et un catalyseur dans l'ordre ; [0015] (b) à verser l'agrégat dans une cuve de mélange pour sable, à chauffer jusqu'à une température allant de 170 à 240°C et à effectuer un mélange pour sable ; [0016] (c) à ajouter la résille phénolique thermoplastique et l'agent de durcissement de résille phénolique thermoplastique dans la cuve de mélange pour sable, et à effectuer un premier revêtement à une température allant de 150 à 190°C ; [0017] (d) à ajouter le polyméthacrylate de méthyle et le catalyseur dans la cuve de mélange pour sable, et à effectuer un mélange pour sable à une température allant de 70 à 100°C ; et 3 100181 (e) à abaisser la température entre 50 et 65°C et à extraire le produit résultant. [0019] En adoptant la solution technique ci-dessus, la présente invention peut obtenir les effets avantageux suivants : [0020] 1. En raison de la réaction intense accompagnée d'un dégagement de chaleur, quelques bulles et projections sont formées sur la surface externe, pour obtenir ainsi l'effet d'augmentation de la force de flottabilité. [0021] 2. Une couche de gaz encapsulant les particules d'agent de soutènement est formée sur l'interface entre la couche externe d'agent de soutènement et le milieu à base d'eau, et la présence de la couche de gaz peut pousser les particules d'agent de soutènement individuelles à entrer en collision les unes avec les autres dans la masse d'eau pour former une structure floculé° meuble, pour réduire ainsi la densité relative de l'agent de soutènement dans l'eau et améliorer la performance en termes de suspension. [0022] 3. En fournissant une couche interne de résine phénolique thermoplastique à ré- sistance élevée, la présente invention surmonte le défaut de résistance insuffisante de la couche externe de polyméthacrylate de méthyle et réduit le taux de rupture de l'agent de soutènement. [0023] 4. En utilisant les déchets industriels comme matière première pour l'agrégat, la présente invention réalise la réutilisation des ressources, et permet d'éviter efficacement la pollution de l'environnement causée par les déchets industriels. [0024] 5. L'agent de soutènement de la présente invention peut être mis en suspension de manière stable dans le milieu à base d'eau, en conséquence, l'épaississant largement utilisé dans les fluides de fracturation classiques est omis, pour ainsi économiser le coût et simplifier le procédé. DESCRIPTION DÉTAILLÉE DES MODES DE RÉALISATION [0025] Ci-après, la présente invention sera expliquée davantage par les modes de réalisation spécifiques, mais il convient d'apprécier que la présente invention ne se limite pas aux modes de réalisation spécifiques décrits ci-dessous. [0026] Exemple de Préparation 1 [0027] Préparation de l'agrégat d'agent de soutènement de type cénunsite 1 [0028] 40 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 30 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 35 parties en poids de kaolin et 2 parties en poids d'auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 50 parties en poids d'eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 45 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulatcur à disque et a été aspergé de la vapeur d'eau pour être granulé afin d'obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 7 parties en poids d'auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsitc. 5 parties en poids de poudre d'alumine ont été ajoutées pour polir l'ébauche de céramsitc, et ensuite la poudre d'alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d'agent de soutènement de type céramsitc 1. [0029] Exemple de Préparation 2 [0030] Préparation de l'agrégat d'agent de soutènement de type céramsitc 2 [0031] 45 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 30 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 37 parties en poids de kaolin et 1,5 partie en poids d'auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 60 parties en poids d'eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 45 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulatcur à disque et a été aspergé de la vapeur d'eau pour être granulé afin d'obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 9 parties en poids d'auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsite. 4 parties en poids de poudre d'alumine ont été ajoutées pour polir l'ébauche de céramsite, et ensuite la poudre d'alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d'agent de soutènement de type céramsite 2. [0032] Exemple de Préparation 3 [0033] Préparation de l'agrégat d'agent de soutènement de type céramsite 3 [0034] 53 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 35 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 40 parties en poids de kaolin et 2 parties en poids d'auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 55 parties en poids d'eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 40 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulateur à disque et a été aspergé de la vapeur d'eau pour être granulé afin d'obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 8 parties en poids d'auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsite. 5,5 parties en poids de poudre d'alumine ont été ajoutées pour polir l'ébauche de céramsite, et ensuite la poudre d'alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d'agent de soutènement de type céramsitc 3. [0035] Exemple de Préparation 4 [0036] Préparation de l'agrégat d'agent de soutènement de type céramsite 4 [0037] 49 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 40 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 32 parties en poids de kaolin et 1 partie en poids d'auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 50 parties en poids d'eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 30 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulatcur à disque et a été aspergé de la vapeur d'eau pour être granulé afin d'obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 5 parties en poids d'auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsite. 4 parties en poids de poudre d'alumine ont été ajoutées pour polir l'ébauche de céramsite, et ensuite la poudre d'alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d'agent de soutènement de type céramsite 4. [0038] Exemple de Préparation 5 [0039] Préparation de l'agrégat d'agent de soutènement de type céramsite 5 [0040] 44 parties en poids de résidus de bauxite ont été pesées et ajoutées dans un concasseur à marteaux pour être pulvérisées pendant environ 40 min, et ensuite un matériau en poudre grossière de résidus de bauxite a été obtenu et extrait. 38 parties en poids de kaolin et 1,5 parties en poids d'auxiliaire de broyage à boulets ont été pesées respectivement et ont été ajoutées dans un broyeur à boulets conjointement avec le matériau en poudre grossière de résidus de bauxite, 50 parties en poids d'eau ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a été soumis à un broyage à boulets pendant environ 30 min pour obtenir un matériau en poudre mélangé. Le matériau en poudre obtenu a été ajouté dans un granulateur à disque et a été aspergé de la vapeur d'eau pour être granulé afin d'obtenir des granules, les granules ont été tamisés avec un tamis à mailles 120 et ont été ensuite ajoutés dans un four rotatif conjointement avec 6 parties en poids d'auxiliaire de frittage, pour être frittés à une température allant de 6 1280 à 1350°C pour produire une ébauche de céramsitc. 4,7 parties en poids de poudre d'alumine ont été ajoutées pour polir l'ébauche de céramsitc, et ensuite la poudre d'alumine a été enlevée pour obtenir un agrégat d'agent de soutènement de type céramsitc 5. [0041] Exemple 1 [0042] 70 parties en poids de l'agrégat 1 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu'à 210°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 30 min. 5 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu'à 160°C, 4 parties en poids d'agent de durcissement ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un mélange pour sable supplémentaire pendant 45 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l'agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu'à 90°C, 5 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,01 partie en poids de catalyseur, 0,5 partie en poids de diéthylènetriamine et 7 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l'ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 80°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu'à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 1. [0043] Exemple 2 [0044] 75 parties en poids de l'agrégat 2 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu'à 210°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 30 min. 6 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu'à 160°C, 4,5 parties en poids d'agent de durcissement amine ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un mélange pour sable supplémentaire pendant 45 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l'agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu'à 90°C. 4,4 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,01 partie en poids de catalyseur, 0,7 partie en poids de diéthylènetriamine et 5,1 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l'ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 80°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu'à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 2. [0045] Exemple 3 [0046] 90 parties en poids de l'agrégat 3 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu'à 220°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 40 min. 8 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu'à 180°C, 4,3 parties en poids d'agent de durcissement ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un 7 mélange pour sable supplémentaire pendant 45 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l'agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu'à 100°C, 3,6 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,01 partie en poids de catalyseur, 0,5 partie en poids de diéthylènetriamine et 4,1 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l'ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 80°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu'à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 3. [0047] Exemple 4 [0048] 65 parties en poids de l'agrégat 4 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu'à 210°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 30 min. 5 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu'à 160°C, 3,2 parties en poids d'agent de durcissement ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un mélange pour sable supplémentaire pendant 40 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l'agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu'à 80°C, 3,9 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,01 partie en poids de catalyseur, 0,7 partie en poids de diéthylènetriamine et 5 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l'ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 70°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu'à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 4. [0049] Exemple 5 [0050] 66 parties en poids de l'agrégat 5 ont été placées dans une cuve de mélange pour sable, ont été chauffées jusqu'à 210°C, et ont ensuite subi un mélange pour sable à 80 tr/min pendant 30 min. 9 parties en poids de résine phénolique thermoplastique ont été ajoutées à celui-ci, la température a été abaissée jusqu'à 160°C, 4 parties en poids d'agent de durcissement amine ont été ensuite ajoutées, et le produit résultant a subi un mélange pour sable supplémentaire pendant 40 minutes pour former une couche interne de résine phénolique thermoplastique sur l'agrégat. La température a été abaissée davantage jusqu'à 90°C. 5 parties en poids de polyméthacrylate de méthyle ont été ajoutées dans la cuve de mélange pour sable, et ensuite 0,005 partie en poids de catalyseur, 0,75 partie en poids de diéthylènetriamine et 7,3 parties en poids de TDI ont été ajoutées dans l'ordre, le produit résultant a subi un mélange pour sable à 70°C pendant 50 min, la température a été ensuite abaissée jusqu'à 50°C, et le produit résultant a été extrait pour obtenir un agent de soutènement revêtu 5. [0051] Exemple comparatif 1 [0052] Un agent de soutènement revêtu a été produit en utilisant le même procédé que dans 8 l'Exemple 1, sauf que la résine phénolique a été utilisée pour former une couche externe. [0053] Exemple comparatif 2 [0054] Un agent de soutènement revêtu a été produit en utilisant le même procédé que dans l'Exemple 3, sauf que seule la résine phénolique thermoplastique a été déposée comme couche interne, pour former un agent de soutènement revêtu monocouchc. [0055] Les propriétés des agents de soutènement revêtus préparés dans les Exemples 1 à 5 et les Exemples comparatifs 1 et 2 sont présentées dans le Tableau 1 suivant : [0056] [Tableauxl] Solubilité dans l'acide (%) Densité apparente (g/cm') Taux de rupture à 52 MPa (%) Turbidité (FTU) Temps de suspension* (h) Exemple 1 2,61 1,30 2,36 3 Exemple 2 2,72 1,52 2,24 3 Exemple 3 3,1 1,36 2,90 3 Exemple 4 1,86 1,41 3,06 3 Exemple 5 2,39 1,59 3,75 3 Exemple comparatif 1 2,47 1,92 2,97 REVENDICATIONS[Revendication 1] Agent de soutènement à double revêtement, fabriqué en préparant un agrégat avec des déchets industriels comme matière première, et en déposant deux couches de polymère sur l'agrégat, où un polymère de couche interne est une résine phénolique thermoplastique et un polymère dc couche externe est le polyméthacrylate de méthyle. [Revendication 2] Agent de soutènement à double revêtement selon la revendication 1, dans lequel les déchets industriels sont des déchets de laitier dc haut fourneau ou de matériaux réfractaires. [Revendication 3] Agent de soutènement à double revêtement selon la revendication 1, dans lequel l'agrégat a une taille de particules allant de 0,100 mm à 3,100 mm [Revendication 4] Procédé de fabrication de l'agent de soutènement à double revêtement selon la revendication 1, comprenant les étapes suivantes qui consistent [Revendication 5] (a) à peser un agrégat, une résine phénolique thermoplastique, un agent de durcissement de résille phénolique thermoplastique, un polyméthacrylate de méthyle et un catalyseur dans l'ordre ; (b) à verser l'agrégat dans une cuve de mélange pour sable, à chauffer jusqu'à une température allant de 170 à 240°C et à effectuer un mélange pour sable ; (c) à ajouter la résine phénolique thermoplastique et l'agent de durcissement de résine phénolique thermoplastique dans la cuve de mélange pour sable, et à effectuer un premier revêtement à une température allant de 150 à 190°C ; (d) à ajouter le polyméthacrylate de méthyle et le catalyseur dans la cuve de mélange pour sable, et à effectuer un mélange pour sable à une température allant de 70 à 100°C ; et (e) à abaisser la température entre 50 et 65°C et à extraire le produit résultant. Utilisation de l'agent de soutènement à double revêtement selon la revendication 1 dans la fracturation hydraulique.