FR 3095281 A1 20201023 FR 1904240 A 20190419 Description Titre de l'invention : Réseau de diffraction en réflexion résistant à un flux lumineux à impulsions ultra-courtes de forte puissance crête et son procédé de fabrication Domaine technique 100011 La présente invention concerne de manière générale le domaine des réseaux de dif- fraction utilisés dans des lasers de haute puissance, par exemple pour la compression d'impulsions laser. 100021 Elle concerne plus particulièrement un réseau de diffraction en réflexion résistant à un flux laser à impulsions ultra-courtes de forte puissance crête. Elle concerne aussi le procédé de fabrication d'un tel réseau. Technique antérieure [0003] La recherche, notamment dans le domaine de la fusion nucléaire, de la physique des plasmas et de la physique fondamentale, utilise aujourd'hui des lasers à impulsions ultra-courtes (dont la durée d'impulsion est inférieure à -500 fs) avec des énergies de plus en plus importantes dans le but d'atteindre des puissances crêtes approchant ou dépassant le pétawatt (PW). [0004] Or, la puissance maximum atteignable est limitée par la tenue au flux des composants optiques de la chaine laser. La tenue au flux laser d'un composant optique dépend notamment de la densité d'énergie par unité de surface et de la durée des impulsions. [0005] Les problèmes de seuil de dommage des composants optiques dans les lasers à im- pulsions de haute énergie ont été partiellement résolus par la technique d'amplification à dérive de fréquence ou CPA (pour Chirped Pulse Amplification). Le principe de la CPA est d'élargir temporellement une impulsion lumineuse, réduisant ainsi sa puissance crête, d'amplifier l'impulsion élargie temporellement puis, en fin de chaîne laser, de recomprimer temporellement l'impulsion amplifiée pour obtenir une impulsion courte de haute énergie. Ainsi la puissance lumineuse pendant l'amplification peut être réduite de plusieurs ordres de grandeur. Cependant, le risque de détruire un composant optique persiste sur l'étage effectuant la compression de l'impulsion, basé notamment sur l'utilisation de réseaux de diffraction. Certains de ces composants sont en effet exposés à l'impulsion amplifiée en énergie et compressée temporellement qui présente la puissance crête la plus importante. Les réseaux de diffraction des compresseurs sont ainsi les composants limitants en termes de tenue au flux. [0006] Les réseaux dc diffraction pour compression d'impulsion sont souvent des réseaux métalliques classiques. Pour la compression d'impulsions dans le domaine infrarouge 2 (à 800 nm, 1053 nm ou 1550 nm), on n'utilise pas de réseau en Aluminium, car leur efficacité de diffraction, généralement inférieure à 90%, est insuffisante. D'autre part, les réseaux de diffraction en argent sont oxydables et donc peu utilisés. On utilise plutôt des réseaux recouverts d'une couche d'or. Les réseaux en or offrent une excellente efficacité de diffraction sur une large bande passante spectrale et ne requièrent pas de couche protectrice puisque l'or est un matériau inoxydable. Cependant, les réseaux en or souffrent d'une tenue au flux laser limitée en régime ferntoseconde. De plus, le seuil de dommage d'un réseau de diffraction en or dépend de nombreux paramètres tels que la flucnce du laser, la durée et la fréquence de répétition des impulsions. [0007] Une autre solution pour augmenter l'efficacité de diffraction et la tenue au flux a été de fabriquer des réseaux de diffraction sur des miroirs diélectriques (MLD : multi-layer dielectric). Un réseau MLD comprend généralement un empilement alterné d'un nombre important de couches de deux matériaux diélectriques totalement transparents d'indices optiques différents et alternées dans le sens de l'épaisseur et un réseau formé dans la dernière couche mince en surface de l'empilement multicouche. Ces réseaux MLD sont décrits en détail dans de nombreux articles, par exemple : « Design of highefficiency dielectric reflection grating » by Shore et al., :TOSA A, Vol. 14, IssueS, pp. 1124-1136, « High-Efficiency Diclectric Reflection Gratings: Design, Fabrication, and Analysis » by Hehl et al., Applicd Optics, Vol. 38, Issue 30, pp. 6257-6271, « Design of diffraction gratings for multipetawatt laser compressors » by Bonod et al., Proc. SPIE, Vol. 5962, 59622M (2005). Ces publications préconisent de fabriquer des réseaux de diffraction à base de matériaux entièrement diélectriques, transparents et sans absorption, comprenant un nombre élevé de bicouches, pour permettre d'obtenir des réseaux MLD dont la tenue au flux est deux à trois fois meilleure que celle des réseaux comprenant une seule couche d'or. En théorie, les réseaux MLD ont également une efficacité de diffraction supérieure à celle des réseaux en or. Selon les applications, il y a actuellement une compétition entre les réseaux de diffraction en or et les réseaux MLD [0008] Cependant, les réseaux MLD sont plus compliqués à fabriquer que les réseaux mé- talliques et donc plus coûteux. De plus, les réseaux MLD ont une bande passante spectrale trop limitée (quelques dizaines de nm) pour être utilisés sur les chaînes lasers à impulsions ultra-brèves ( 90%) sur un domaine de longueur d'onde entourant la longueur d'onde centrale d'intérêt. Un réseau de diffraction MLD ne peut avoir ce type de performances en bande passante. Les réseaux MLD ont une bande passante typiquement inférieure à 50 nm à la longueur d'onde centrale de 1053 nm. [0009] La tenue au flux des éléments optiques (matériaux, miroirs, réseaux de diffraction) exposés à des impulsions laser est un domaine d'investigation encore vaste où tous les phénomènes ne sont pas encore expliqués. Les dommages induits dans les matériaux par un flux laser en régimes d'impulsion de durée nanosecondc à picoseconde sont assez bien connus maintenant. Dans le domaine femtoseconde, de nouveaux phénomènes se produisent et le mode d'endommagement est différent. [0010] Dans les régimes picoseconde et nanoseconde les principaux phénomènes sont de nature thermique et liés à l'absorption notamment pour les réseaux métalliques. Quel que soit le matériau, le seuil d'endommagement suit une loi en racine carrée de la durée d'impulsion. Les articles suivants décrivent un certains nombre de mesures et de modèles d'endommagement laser sur des miroirs et des réseaux de diffraction : « Optical ablation by high-power short-pulse lasers » by Stuart et al., JOSA B, Vol. 13, Issue 2, pp. 459-468 , « Short-pulse laser damage in transparent inaterials as a function of pulse duration » by Tien et al, Physical Review Letters, Volume 82, Issue 19, May 10, 1999, pp.3883-3886. [0011] Pour des durées d'impulsions femtoseconde, on s'écarte de cette loi, les phénomènes physiques à l'échelle locale d'un trait du réseau semblent alors liés au carré du champ électrique de l'onde électromagnétique lumineuse dans les matériaux. Il est ainsi montré par les articles suivants : « Multilayer dielectric gratings for petawatt-class laser systems » by Britten et al. Proceedings of the SPIE, Volume 5273, pp. 1-7 (2004), « Effect of electric field on laser induced damage threshold of multilayer dielectric gratings » by Neauport et al, Optics Express, Vol. 15, Issue 19, pp. 12508-12522, que l'endommagement des réseaux de diffraction en régime femtoseconde (durée d'impulsion inférieure à 500fs.) est fortement lié à la valeur du champ électrique au carré dans le matériau constituant le profil des traits du réseau de diffraction. [0012] En effet, pour des réseaux de diffraction très efficaces (c'est-à-dire dont l'énergie diffractée est quasiment totalement concentrée dans l'ordre de diffraction utile (l'ordre -1 pour ce type de réseau)), il y a formation d'ondes stationnaires dues à l'interférence du champ incident avec le champ diffracté et le champ électrique peut avoir une amplitude double de celle du champ incident à proximité ou à l'intérieur du matériau. On parle alors de renforcement du champ électrique. [0013] Il existe des réseaux de diffraction métallique classique fonctionnant en polarisation TE ou TM avec un traitement métallique généralement en or. Le champ électrique au niveau du métal et de l'interface métal-vide connaît des zones de renforcement important du champ électro-magnétique à certains points du profil des traits qui constituent les zones de faiblesse pour la tenue au flux. [0014] La tenue au flux laser dépend bien sûr aussi de la qualité de fabrication du réseau et notamment de la pureté des matériaux utilisés, densité des matériaux, absence d'impureté ou de défauts (craquelure, inclusion, bulles, rugosité). [0015] Le document de brevet W02010/125308 Al décrit un réseau de diffraction en réflexion comprenant une surface métallique formant des traits de réseau recouverts d'une couche mince diélectrique. Cette structure de réseau de diffraction vise à repousser les zones d'interférences du champ électrique à l'extérieur du réseau de diffraction. Un tel réseau métal-diélectrique présente une très haute efficacité de diffraction et une meilleure tenue à un flux lumineux en régime femtoseconde. [0016] Toutefois, de manière générale, il est souhaitable de reculer encore le seuil d'endommagement d'un réseau de diffraction destiné à être exposé à un flux lumineux à impulsions ultra-courtes et de très haute énergie. [0017] De plus, il est souhaitable d'améliorer la réponse spectrale, c'est à dire d'augmenter l'efficacité de diffraction et/ou la largeur de bande spectrale, d'un réseau de diffraction ayant une tenue au flux améliorée. [0018] Cependant, la modélisation des phénomènes physiques en régime d'impulsions lu- mineuses ultracourtes est très difficile et ne permet pas en l'état actuel des connaissances de prévoir la réponse d'un réseau de diffraction quelconque à un flux laser intense et encore moins de proposer une structure de réseau de diffraction ayant en même temps une tenue au flux améliorée et une haute efficacité de diffraction sur une large bande spectrale. Exposé de l'invention [0019] Afin de remédier à l'inconvénient précité de l'état de la technique, la présente invention propose un réseau de diffraction en réflexion résistant à un flux lumineux à impulsions ultra-courtes de forte puissance crête, le réseau dc diffraction comprenant des traits de réseau formés sur une surface d'un substrat et une couche externe réfléchissante. [0020] Plus particulièrement, on propose selon l'invention un réseau de diffraction comportant au moins une couche intermédiaire métallique disposée entre la couche externe réfléchissante et la surface du substrat comportant les traits de réseau, la couche externe réfléchissante ayant une interface avec la couche intermédiaire métallique, la couche externe réfléchissante étant constituée d'un premier métal et la couche intermédiaire métallique étant constituée d'un autre métal, l'autre métal ayant un coefficient de couplage électron-phonon supérieur au coefficient de couplage électron-phonon du premier métal, la couche externe réfléchissante ayant une épaisseur comprise dans une gamme ayant une limite inférieure déterminée par un coefficient de réflexion du premier métal et une limite supérieure déterminée par une longueur de diffusion thermique du premier métal, et la couche intermédiaire métallique ayant une autre épaisseur supérieure à une valeur minimum de manière à augmenter la résistance du réseau de diffraction en réflexion à un flux lumineux à impulsions ultra-courtes de forte puissance crête. [0021] Dans le présent document, on entend par « premier métal » un matériau constitué de métal pur ou d'un alliage métallique. [0022] De manière analogue, on entend par « autre métal » un matériau constitué d'un autre métal pur ou d'un autre alliage métallique. [0023] Le réseau de diffraction ainsi obtenu fonctionne sur une bande spectrale large, adaptée pour la compression d'impulsions avec une efficacité de diffraction conservée par comparaison avec un réseau de diffraction conventionnel ayant des traits en or. Le domaine de fonctionnement du réseau de diffraction ainsi obtenu est étendu à la fois en durée, pour les impulsions ultra-courtes de durée inférieure à 20 fs et en fluence lui permettant par exemple de résister à une fluencc supérieure à 100 mIcm 2 avec une impulsion de 25 fs. [0024] D'autres caractéristiques non limitatives et avantageuses du réseau de diffraction conforme à l'invention, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles, sont les suivantes : [0025] - le premier métal est choisi parmi l'or et l'argent, ou un alliage d'or et/ou d'argent et/ou d'un autre matériau, par exemple un alliage or-nickel, or-cuivre, or-argent ou orcuivre-argent-iridium, [0026] - de préférence le premier métal est de l'or ou un alliage d'or ; [0027] - l'épaisseur de la couche externe réfléchissante est comprise entre 100 nm et 500 nm, et de préférence entre 100 et 150 nm ; [0028] - l'autre métal est choisi parmi du nickel, du cuivre, du molybdène et de l'argent ; [0029] - l'épaisseur de la couche intermédiaire métallique est comprise entre 50 nm et 150 nm. [0030] Dans un mode de réalisation particulier et avantageux, le réseau de diffraction comporte en outre une couche d'accroche disposée sur la surface du substrat comprenant les traits de réseau, la couche d'accroche étant disposée entre la surface du substrat et la couche intermédiaire métallique, la couche d'accroche ayant une épaisseur inférieure à 25 nanomètres, et de préférence inférieure à 10 nm. [0031] Avantageusement, la couche d'accroche est en chrome ou titane. [0032] De façon avantageuse, le substrat est en silice, silicium, zerodur, pyrex ou boro- silicate (BK7). [0033] De manière préférentielle, les traits du réseau sont formés dans le substrat. Dans une 6 alternative, les traits du réseau sont formés par une résine photosensible déposée sur le substrat. [0034] Avantageusement, le réseau de diffraction comporte en outre un revêtement en couche mince diélectrique formé en surface dc la couche externe réfléchissante. [0035] Dans un mode de réalisation particulier et avantageux, le réseau de diffraction comporte en outre au moins une autre couche intermédiaire métallique disposée entre le substrat et la couche intermédiaire métallique, la couche intermédiaire métallique et l'autre couche intermédiaire métallique formant un empilement de plusieurs couches intermédiaires métalliques. [0036] L'invention propose également un procédé dc fabrication d'un réseau de diffraction en réflexion comprenant les étapes suivantes :formation de traits de réseau de diffraction sur une surface d'un substrat ; dépôt d'une couche intermédiaire métallique, et dépôt d'une couche externe réfléchissante, la couche externe réfléchissante ayant une interface avec la couche intermédiaire métallique, la couche externe réfléchissante étant constituée d'un premier métal et la couche intermédiaire métallique étant constituée d'un autre métal, l'autre métal présentant un coefficient dc couplage électron-phonon supérieur au coefficient de couplage électron-phonon du premier métal, la couche externe réfléchissante ayant une épaisseur comprise dans une gamme ayant une limite inférieure déterminée par le coefficient dc réflexion du premier métal et une limite supérieure déterminée par une longueur de diffusion thermique du premier métal, la couche intermédiaire métallique ayant une autre épaisseur supérieure à une valeur minimum de manière à augmenter la résistance du réseau de diffraction à un flux lumineux à impulsions ultra-courtes de forte puissance crête. [0037] Selon un mode de réalisation particulier et avantageux, le procédé comporte en outre une étape supplémentaire de dépôt d'une couche d'accroche sur les traits du réseau avant l'étape de dépôt de la couche intermédiaire métallique. [0038] Bien entendu, les différentes caractéristiques, variantes et formes de réalisation de l'invention peuvent être associées les unes avec les autres selon diverses combinaisons dans la mesure où elles ne sont pas incompatibles ou exclusives les unes des autres. Brève description des dessins [0039] De plus, diverses autres caractéristiques de l'invention ressortent de la description annexée effectuée en référence aux dessins qui illustrent des formes, non limitatives, de réalisation de l'invention et où : [0040] [fig.1] représente schématiquement une vue en coupe de quelques traits d'un réseau de diffraction métallique selon l'art antérieur, dans un plan transverse à la direction des traits du réseau ; [0041] [fig.2] représente schématiquement une vue en coupe de quelques traits d'un réseau 7 de diffraction multi-métallique selon un mode de réalisation de l'invention, [0042] [fig.3] représente schématiquement une vue en coupe de quelques traits d'un réseau de diffraction multi-métallique selon un autre mode de réalisation de l'invention. [0043] Il est à noter que sur ces figures les éléments structurels et/ou fonctionnels communs aux différentes variantes peuvent présenter les mêmes références. Description détaillée [0044] La présente divulgation concerne en particulier un procédé d'amélioration de la tenue au flux laser de réseaux de diffraction réflectifs métalliques soumis à des impulsions laser ultra-intense et ultra-courtes (durée d'impulsion REVENDICATIONS[Revendication 1] Réseau de diffraction en réflexion résistant à un flux lumineux à im- pulsions ultra-courtes de forte puissance crête, le réseau de diffraction comprenant des traits de réseau (11) formés sur une surface (10) d'un substrat (1) et une couche externe réfléchissante (13), caractérisé en cc que le réseau de diffraction comporte au moins une couche intermédiaire métallique (14) disposée entre la couche externe réfléchissante (13) et la surface (10) du substrat comportant les traits de réseau (11), la couche externe réfléchissante (13) ayant une interface avec la couche intermédiaire métallique (14), la couche externe réfléchissante (13) étant constituée d'un premier métal et la couche intermédiaire métallique (14) étant constituée d'un autre métal, l'autre métal ayant un coefficient de couplage électron-phonon supérieur au coefficient de couplage électron-phonon du premier métal, la couche externe réfléchissante (13) ayant une épaisseur comprise dans une gamme ayant une limite inférieure déterminée par un coefficient de réflexion du premier métal et une limite supérieure déterminée par une longueur de diffusion thermique du premier métal, et la couche intermédiaire métallique (14) ayant une autre épaisseur supérieure à une valeur minimum de manière à augmenter la résistance du réseau de diffraction en réflexion à un flux lumineux à impulsions ultra-courtes de forte puissance crête. [Revendication 2] Réseau de diffraction selon la revendication 1 dans lequel le premier métal est choisi parmi l'or et l'argent ou un alliage d'or et/ou d'argent ou un alliage or-nickel, or-cuivre, or-argent ou or-cuivre-argent-iridium. [Revendication 3] Réseau de diffraction selon la revendication 2 dans lequel l'épaisseur de la couche externe réfléchissante (13) est comprise entre 100 nm et 500 nm. [Revendication 4] Réseau de diffraction selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel l'autre métal est choisi parmi du nickel, du cuivre, du molybdène et de l'argent. [Revendication 5] Réseau de diffraction selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel l'épaisseur de la couche intermédiaire métallique (14) est comprise entre 50 nm et 150 nm. [Revendication 6] Réseau de diffraction selon l'une des revendications 1 à 5 comprenant en outre une couche d'accroche (2) disposée sur la surface du substrat comprenant les traits de réseau (11), la couche d'accroche (2) étant disposée entre la surface du substrat et la couche intermédiaire mé- 15 [Revendication 7] [Revendication 8] [Revendication 9] [Revendication 10] [Revendication 11] [Revendication 12] [Revendication 13] tallique (14), la couche d'accroche (2) ayant une épaisseur inférieure à 25 nanomètres. Réseau de diffraction selon la revendication 6 dans lequel la couche d'accroche (2) est en chrome ou titane. Réseau de diffraction selon l'une des revendications 1 à 7 dans lequel le substrat est en silice, silicium, zerodur, pyrex ou borosilicate. Réseau de diffraction selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel les traits du réseau (11) sont formés dans le substrat ou dans lequel les traits du réseau (11) sont formés par une résine photosensible déposée sur le substrat. Réseau de diffraction selon l'une des revendications 1 à 9 comportant en outre un revêtement en couche mince diélectrique formé en surface de la couche externe réfléchissante (13). Réseau de diffraction selon l'une des revendications 1 à 10 comportant en outre au moins une autre couche intermédiaire métallique disposée entre le substrat et la couche intermédiaire métallique (14), la couche intermédiaire métallique (14) et l'autre couche intermédiaire métallique formant un empilement de plusieurs couches intermédiaires métalliques. Procédé de fabrication d'un réseau de diffraction en réflexion comprenant les étapes suivantes : formation de traits de réseau (11) de diffraction sur une surface (10) d'un substrat (1) ; dépôt d'une couche intermédiaire métallique (14), et dépôt d'une couche externe réfléchissante (13), la couche externe réfléchissante (13) ayant une interface avec la couche intermédiaire métallique (14), la couche externe réfléchissante étant constituée d'un premier métal et la couche intermédiaire métallique (14) étant constituée d'un autre métal, l'autre métal présentant un coefficient de couplage électron-phonon supérieur au coefficient de couplage électron-phonon du premier métal, la couche externe réfléchissante ayant une épaisseur comprise dans une gamme ayant une limite inférieure déterminée par le coefficient de réflexion du premier métal et une limite supérieure déterminée par une longueur de diffusion thermique du premier métal, la couche intermédiaire métallique (14) ayant une autre épaisseur supérieure à une valeur minimum de manière à augmenter la résistance du réseau de diffraction à un flux lumineux à impulsions ultra-courtes de forte puissance crête. Procédé de fabrication selon la revendication 12 comprenant en outre une étape supplémentaire de dépôt d'une couche d'accroche (2) sur les traits du réseau avant l'étape de dépôt de la couche intermédiaire mé- tallique (14). 16