FR 3095516 A1 20201030 FR 1904349 A 20190425 Description Titre de l'invention : Dispositif de prélèvement d'un échantillon d'éléments d'intérêt présents à l'état de traces dans un gaz sous pression Domaine technique 100011 La présente invention concerne un dispositif de prélèvement d'éléments d'intérêt présents à l'état de traces dans un gaz tel que gaz naturel ou biogaz circulant dans un conduit. Le dispositif de la présente invention est particulièrement adapté lorsque le gaz est conditionné sous haute pression. Technique antérieure 100021 On connaît principalement le gaz naturel, une des principales sources d'énergie com- mercialisées. La composition chimique du gaz naturel commercialisé comprend principalement du méthane (70-90%), quelques hydrocarbures (7-11%), des impuretés ( La quantification du mercure a été ensuite réalisée par spectrométrie à fluorescence atomique. [0059] Selon une caractéristique technique essentielle de l'invention, le tube a un diamètre externe inférieur au diamètre interne du logement de sorte que lorsque le tube est agencé dans le logement, la paroi externe du tube et la paroi interne du support délimitant le logement étanche délimitent un espace libre annulaire 21. [0060] Pour pourvoir délimiter cet espace annulaire 21, le dispositif comprend en outre des moyens de maintien 50, 51, 52 pour maintenir en position le tube dans le logement. [0061] Selon l'exemple illustré sur la figure 3, les moyens de maintien comprennent une première pièce de maintien 50 et une seconde pièce de maintien 51. Les deux pièces présentent une forme sensiblement tubulaire. Leur diamètre interne est ajusté par rapport au diamètre externe du tube de sorte que les deux pièces puissent être montées sur une extrémité 44 du tube. Le diamètre externe des deux pièces 50, 51 est ajusté par rapport au diamètre interne D2 de la seconde chambre du second corps creux 30 pour pouvoir être reçue dans la seconde chambre par insertion. Ainsi le tube est bloqué en position par l'intermédiaire de ces deux pièces dans le logement formé par les deux cavités. [0062] Avantageusement, les pièces de maintien comprennent en outre une pièce de butée 52 sensiblement tubulaire formant une surface d'appui pour l'extrémité 43 opposée du tube. Le diamètre externe de la pièce de butée est ajusté par rapport au diamètre interne de la cavité du premier corps creux 20 de sorte que la pièce est reçue dans le fond de la cavité du premier corps cylindrique 20. La pièce de butée 52 comporte un passage 53 mettant en communication l'extrémité ouverte 43 du tube avec l'orifice de passage de gaz 25. Cette pièce de butée forme ainsi une interface de sécurité pour le tube en verre de sorte que l'extrémité du tube 43 ne puisse pas venir en contact direct contre le fond du premier corps cylindrique qui est en inox, pour limiter ainsi le risque de rupture du tube sous l'effet de la pression du gaz. [0063] De préférence, les pièces de maintien 50, 51 et la pièce de butée 52 sont réalisées dans un matériau inertes et non poreux, de la famille des poly(aryléthercétones) (PAEK), tel que le PEEK (poly(éther-éther-cétone de phénylène)). [0064] Selon une forme de réalisation de l'invention telle qu'illustrée sur la figure 3, le dispositif comprend un troisième anneau d'étanchéité 62 dimensionné pour être monté sur le tube, interposé entre les deux pièces de maintien 50, 51. De cette façon, si l'orifice de passage de gaz 35 forme l'entrée de gaz et l'orifice de passage de gaz 25 forme la sortie de gaz, la présence de l'anneau d'étanchéité 62 oblige le gaz lorsqu'il entre dans le dispositif à circuler d'abord dans le tube au travers du milieu d'adsorption 41 avant qu'une partie du gaz passe dans l'espace annulaire libre 21 pour réaliser l'équilibrage de pression entre l'espace annulaire 21 et l'intérieur 42 du tube. 11 [0065] Selon une forme particulièrement avantageuse de l'invention, la dimension du logement est adaptée de sorte que lorsque le tube est positionné dans le logement, la première extrémité du tube 43 est en appui contre la pièce de butée 52 placée dans le fond de la première cavité du premier corps cylindrique 20 et l'autre extrémité 44 est en appui contre le fond de la seconde cavité. Les logements sont dimensionnés de manière à pouvoir utiliser des tubes existants sur le marché et ayant des dimensions standards. [0066] Ainsi lorsque le tube est positionné dans le logement et selon l'exemple illustré sur la figure 3, le gaz entre par l'orifice de passage de gaz 35, puis traverse successivement le canal de guidage 34, l'intérieur du tube en passant au travers du milieu d'adsorption 41, le passage 53 de la pièce de butée, le canal de guidage 24 et sort par l'orifice de passage de gaz 25. Le gaz qui entre dans le dispositif passe d'abord dans le tube puis une partie de ce gaz entre dans l'espace annulaire pour équilibrer la pression de part et d'autre de la paroi du tube. [0067] Selon une autre forme de fonctionnement, le gaz entre par l'orifice de passage de gaz 25, puis traverse successivement le canal de guidage 24, le passage 53 de la pièce de butée, l'intérieur du tube en passant au travers du milieu d'adsorption 41, le canal de guidage 34 et sort par l'orifice de passage de gaz 35. Lorsque le gaz entre dans le dispositif, une partie du gaz entre dans l'intérieur du tube et une autre partie du gaz passe tout de suite dans l'espace annulaire pour équilibrer la pression de part et d'autre de la paroi du tube. [0068] De préférence, la section des extrémités ouvertes 43, 44 du tube est supérieure ou égale respectivement à la section du passage 53 et du trou 36. [0069] La figure 4 illustre un exemple d'installation 100 comportant un dispositif de pré- lèvement 10 d'un échantillon d'éléments d'intérêt présents à l'état de traces dans un gaz selon l'invention. [0070] L'installation comprend une vanne d'alimentation de gaz 101 et une vanne d'évacuation de gaz 102, un premier circuit d'alimentation de gaz 105 reliant la vanne d'entrée 101 à une extrémité formant l'entrée de gaz du dispositif de prélèvement 10 par l'intermédiaire d'un raccord 108 et un second circuit d'évacuation de gaz 106 reliant la vanne de sortie 102 à l'autre extrémité formant la sortie de gaz du dispositif 10 par l'intermédiaire d'un second raccord 109. Pendant le fonctionnement de l'installation, la vanne d'entrée est connectée au circuit de circulation de gaz et la vanne de sortie est connectée à un réservoir d'évacuation. Le gaz circule donc depuis la vanne d'entrée 101 jusqu'à la vanne de sortie 102 en passant par le milieu d'adsorption 41 du dispositif 10. Sur la figure 4, le sens du flux de gaz est indiqué par les flèches. Le gaz, après avoir traversé le milieu d'adsorption, est évacué dans le réservoir. Pendant le fonctionnement, les éléments sont extraits du gaz par adsorption 12 et sont concentrés dans le milieu d'adsorption. [0071] La durée de cette phase d'adsorption est par exemple comprise entre 1 minute à plusieurs jours, en fonction de l'élément d'intérêt, du type de gaz, de la pression et de r absorhance. Lorsqu'une quantité suffisante de gaz a été traitée, la vanne d'entrée 101 est alors fermée pour initier la phase de purge. Une fois la phase de purge terminée, les vannes 103 et 104 sont fermées afin de pouvoir retirer le dispositif de l'installation. [0072] De préférence, l'installation comprend au moins un manomètre 107 pour mesurer la pression de gaz circulant dans l'installation. Le manomètre est disposé au niveau de l'entrée du gaz. L'installation comprend en outre un débitmètre 110, entre la vanne d'entrée de gaz de et l'entrée de gaz du dispositif [0073] Dans l'exemple illustré de la figure 4, les extrémités du dispositif sont équipées d'une vanne d'arrêt 103, 104 qui viennent fermer les orifices de passage de gaz du dispositif. Ainsi le dispositif peut être un module à part entier qui peut être prêt à être utilisé par l'installation et portatif. En outre en disposant d'un module portable, il est possible de disposer plusieurs modules, chacun étant équipé d'un milieu d'adsorption spécifique à un élément indésirable à quantifier. [0074] Le fonctionnement de l'installation 100 est décrit ci-dessous. [0075] En position de prélèvement d'échantillon, les quatre vannes sont en position ouverte de sorte que le gaz circule sous pression dans le circuit de l'installation depuis la vanne d'entrée 101 jusqu'à la vanne de sortie 105 en traversant le dispositif 10. [0076] Lorsque l'échantillonnage est terminé, la vanne 101 du dispositif 10 est fermée, ce qui isole le dispositif de la ligne d'alimentation. Les vannes 103, 104 et 102 restent ouvertes pour purger le gaz. Une fois la phase de purge terminée, les vannes 103, 104, et 102 sont fermées et on peut procéder au retrait du dispositif de l'installation. [0077] Le support est ensuite ouvert en dévissant les deux corps cylindriques pour extraire le tube d'adsorption en vue de l'analyse de l'échantillon prélevé. Application industrielle [0078] L'invention s'applique à tous les gaz et plus particulièrement au gaz naturel ou biogaz circulant sous pression dans un circuit grâce à un support d'équilibrage de pression qui permet de pouvoir soumettre un tube d'adsorption qui fonctionne classiquement à pression atmosphérique à une pression élevée. [0079] Un tel tube d'adsorption est particulièrement adapté pour extraire des éléments d'intérêt tels que des éléments métalliques ou des composés organiques volatiles présents à l'état trace dans un gaz tel qu'un gaz naturel ou biogaz. [0080] L'invention ne se limite pas au mode de réalisation de la figure 3 décrit ci-avant, mais elle englobe toutes les variantes que pourra envisager l'homme de l'art dans le cadre de la protection recherchée. 13 [Revendication 1] [Revendication 2] [Revendication 3] [Revendication 4] REVENDICATIONSDispositif de prélèvement (10) d'un échantillon d'éléments d'intérêt présents à l'état de traces dans un fluide gazeux, tel qu'un gaz naturel ou un hiogaz circulant sous pression dans un conduit, ledit dispositif comprend : - un support (11) comprenant unc paroi intérieure délimitant un logement étanche, chacune des extrémités du support comportant un orifice de passage du fluide gazeux (25, 35) permettant le passage du fluide gazeux ; - un tube (40) étant agencé dans le logement étanche, un milieu de piégeage (41) d'éléments d'intérêt étant disposé dans le tube; - ledit tube (40) étant maintenu en position dans ledit logement par des moyens de maintien (50, 51, 52), la dimension dudit logement étant configurée de sorte que la paroi extérieure dudit tube et la paroi intérieure du support délimitent un espace libre annulaire (21) ; - lesdits moyens de maintien (50, 51, 52) et l'agencement dudit tube dans le logement étanche étant configurés pour permettre le passage d'une partie du gaz dans l'espace annulaire libre (21) lorsque le gaz entre dans le dispositif afin de mettre l'espace annulaire (21) à la même pression que l'intérieur (42) du tube. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le support (11) comprend un premier corps creux (20) et un second corps creux (30), les deux corps étant configurés pour être assemblés ensemble pour former le logement étanche. Dispositif selon la revendication 2, dans lequel le premier corps creux (20) comprend une première cavité s'étendant entre une extrémité comportant un premier orifice de passage de gaz (25) et une première ouverture, et le second corps creux (30) comprend une seconde cavité s'étendant entre une extrémité comportant un second orifice de passage de gaz (35) et une seconde ouverture. Dispositif selon la revendication 2 ou 3, dans lequel le premier corps comprend à l'extrémité de la première ouverture un filetage externe (22) et le second corps à l'extrémité de la seconde ouverture un filetage interne complémentaire (32), au moins un joint d'étanchéité annulaire (60, 61) est disposé dans une gorge ménagée à proximité de l'un des filetages de sorte que l'assemblage par vissage des deux corps forme un logement étanche. 14 [Revendication 5] [Revendication 6] [Revendication 7] [Revendication 8] [Revendication 9] [Revendication 10] [Revendication 11] [Revendication 12] Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel les moyens de maintien comprennent au moins une pièce de maintien (50, 51) sensiblement tuhulaire dimensionné° pour être montée sur une extrémité ouverte (44) du tube (40) et reçue dans une extrémité du logement, une pièce de butée (52) sensiblement tuhulaire formant une surface d'appui pour l'extrémité ouverte opposée (43) du tube et reçue dans l'extrémité opposée du logement, ladite pièce de butée (52) présentant un passage (53) mettant en communication l'extrémité ouverte (43) du tube avec un orifice de passage de gaz (25). Dispositif selon la revendication 5, dans lequel les pièces de maintien (50, 51, 52) sont réalisées dans un matériau inerte et non poreux de la famille des poly(aryléthercétones) (PAEK). Dispositif selon l'une des revendications à 1 6, dans lequel lorsque le tube est positionné dans le logement, une extrémité ouverte (44) du tube est en appui contre une extrémité du logement et en regard par rapport à un orifice de passage de gaz (35) et l'autre extrémité ouverte (43) est en appui contre une pièce de butée (52) placée dans l'autre extrémité du logement et en regard par rapport à l'autre orifice de passage de gaz (25). Dispositif selon l'une des revendications 2 à 7, dans lequel le premier corps (20) comprend un premier canal de guidage (24) mettant en communication l'orifice de passage de gaz (25) avec l'extrémité ouverte (43) du tube et le second corps (30) comprend un second canal de guidage (34) mettant en communication l'autre extrémité ouverte (44) du tube avec le second orifice de passage de gaz (35). Dispositif selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel le milieu de piégeage (41) est un milieu de piégeage par adsorption. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel le milieu de piégeage (41) est configuré pour piéger des éléments d'intérêt qui sont des éléments métalliques choisis dans le groupe comprenant le mercure, l'arsenic, l'étain, l'aluminium, le plomb et le titane ou des éléments organiques volatiles tels que les BTEX (benzène, toluène, éthylbenzène, xylène), des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) et/ou halogénés. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 10 comprenant en outre une vanne (103, 104) connectée à chacune des extrémités (25, 35) du support (11). Dispositif selon l'une des revendications 1 à 11, dans lequel un des 15 [Revendication 13] [Revendication 14] [Revendication 15] orifices de passage de gaz forme l'entrée de gaz et l'autre orifice de passage de gaz forme la sortie de gaz. Installation (100) de prélèvement d'un échantillon d'éléments d'intérêt présents à l'état de traces dans un gaz circulant sous haute pression dans un circuit comportant : - un dispositif de prélèvement (10) selon l'une des revendications 1 à 12; - une vanne d'entrée de gaz (101) ; - un circuit d'alimentation de gaz (105) rcliant la vanne d'entrée à une extrémité du dispositif ; - une vanne de sortie (102) ; - un second circuit d'évacuation de gaz (106) reliant la vanne de sortie à l'autre extrémité du dispositif ; - un réservoir d'évacuation de gaz connectée à la vanne de sortie ; - au moins un manomètre (107) pour mesurer la pression de gaz circulant dans l'installation. Procédé pour réaliser un prélèvement d'un échantillon d'éléments d'intérêt présents à l'état de traces dans un gaz circulant sous haute pression dans un circuit comprenant les étapes suivantes : - mise en connexion du dispositif de prélèvement selon l'une des revendications 1 à 12 au circuit de circulation de gaz ; - mise en circulation du gaz au travers du milieu d'adsorption (41) pendant une durée déterminée ; - interruption de la circulation de gaz ; - évacuation du gaz vers un réservoir d'évacuation ; - retrait du tube de son support pour réaliser l'analyse de l'échantillon prélevé. Procédé selon la revendication 14, dans lequel le gaz circule sous une pression comprise entre 1 et 1000 bars, de préférence entre 3 et 300 bars.