FR 3098090 A1 20210108 FR 1907563 A 20190705 Description Titre de l'invention : CAFE LYOPHILISE DE QUALITE SU- PERIEURE ET SON PRO CEDE DE PREPARATION [0001] La présente invention se rapporte au domaine du café soluble. Plus particulièrement, elle concerne un café lyophilisé présentant des propriétés améliorées par rapport au café lyophilisé de l'art antérieur. Ce café est obtenu par un procédé de déshydratation mettant en oeuvre une étape de cryogénie sous pression suivie d'une étape de lyophilisation. Domaine technique [0002] Le café soluble est un café en poudre utilisé pour préparer une boisson à partir de grains de café par lyophilisation ou atomisation. Il est apprécié des consommateurs pour sa rapidité de préparation. [0003] 11 existe de nombreux cafés solubles dans le commerce. Certains procédés de pré- parations de ces cafés font l'objet de protection par brevets. [0004] A titre d'exemple, le document FR2524267 décht un procédé de fabrication de café lyophilisé ayant l'aspect de café grillé et moulu. Ce procédé consiste en une étape de congélation lente de la partie inférieure d'une couche d'extrait de café aqueux opérée en laissant la partie supérieure à l'état pratiquement mais non complètement solidifié par congélation ; puis en la congélation instantanée de la partie supérieure de la couche d'extrait de café opérée en pulvérisant sur sa surface un fluide cryogénique; et enfin en la mouture de l'extrait de café congelé obtenu à l'étape précédente et en la lyophilisation de l'extrait de café congelé et moulu. 100051 Le document W02019058351 décrit une préparation de café lyophilisé comprenant un concentré sec et des particules de café moulu, les particules de café moulu ayant une taille médiane qui n'est pas supérieure à dix-neuf microns et lesdites particules étant moulues dans un milieu aqueux. L'invention concerne également une préparation dans laquelle les particules de café moulu torréfié constituent entre 3 et 30 % du granulé de café lyophilisé. 100061 La plupart des procédés connus sont établis depuis de nombreuses années et peu d'innovations voient encore le jour dans ce domaine. 100071 A ce jour, les cafés lyophilisés ne donnent pas entière satisfaction aux amateurs de café fraîchement passés qui déplorent la modification du goût de café et une solubilisation parfois difficile. Il est clair que la qualité du café natif est altérée par les procédés de surgélation et de déshydratation actuellement disponibles. 100081 Il existe un réel besoin de disposer d'un café soluble qui se rapproche en qualité perçue d'un café filtre ou express°. 2 Exposé de l'invention [0009] La présente invention vise à résoudre ce problème en proposant un café lyophilisé présentant des caractéristiques améliorées à la fois en ce qui concerne la qualité de la poudre de café et ses propriétés organoleptiques. [0010] L'invention concerne un procédé de préparation d'un café lyophilisé consistant à: [0011] a. disposer d'une préparation de café sous forme d'une matrice liquide, semi- liquide ou pâteuse ; b. dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (0 soit grâce au flux de gaz généré par l'évaporation (l'un fluide cryoeénique, (ii) soit par une élévation de la pression; c. cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape h) à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ; d. lyophiliser lesdites granules, particules ou de billes ; c. obtenir ledit café déshydraté sous forme de poudre. [0012] L'invention concerne également un café lyophilisé obtenu par un tel procédé, ainsi qu'une composition comprenant un tel café et son utilisation pour la préparation de boissons et de préparations alimentaires ou cosmétiques Avantages de l'invention 100131 L'invention vise à remédier aux problèmes existants en proposant un procédé permettant l'obtention d'un café lyophilisé de qualité supérieure. 100141 Ce procédé consiste tout d'abord à surgeler une préparation de café via un procédé de surgélation sous pression, de sorte à dissoudre un gaz en grande quantité dans la matrice. La matrice surgelée est ensuite lyophilisée. 100151 L'étape de cryogénie sous pression permet des améliorations conséquentes aussi bien au niveau du séchage que des propriétés des produits réalisés. 100161 En premier lieu, le temps de préparation est beaucoup plus rapide. La cryogénie sous pression est un procédé instantané, permettant de produire en continu et à des cadences élevées (plusieurs centaines de kg par heure sur des équipements standards) des billes de produit initialement fluide. Le gain de temps est considérable par rapport à de la congélation en chambre froide, y compris si celles-ci fonctionnent à des températures très basses (-40°C à -80°C en général). Les billes cryogénisées sont extraites des matériels les produisant à des températures généralement comprises entre -80°C et - 120°C, ce qui permet de démarrer directement la lyophilisation, avec des produits dont la température avoisine -60°C, sans étape préalable de refroidissement. [0017] De manière plus surprenante, le temps de lyophilisation lui-même est très fortement 3 réduit (jusqu'à un facteur 2 au moins). [0018] En ce qui concerne la qualité du café lyophilisé, la cryogénie sous pression permet d'obtenir des produits surgelés non poreux contenant une grande quantité de gaz dissout. Ce gaz n'étant pas de l'oxygène, les réactions d'oxydation sont évitées et la qualité du produit est donc préservée. De plus, la lyophilisation de tels produits permet d'éliminer la majeure partie de l'eau contenue dans le produit. Ainsi, de manière très surprenante, les poudres de café lyophilisé obtenues à partir de produits intermédiaires cryogénisées contenant du gaz dissout sont également beaucoup moins poreuses que celles obtenues à partir de produits congelés classiquement. Ainsi, la qualité des produits déshydratés est plus élevée que celle des produits lyophilisés obtenu par un procédé classique car les conditions mises en oeuvre sont dans l'ensemble plus douces, moins agressives, moins &structurantes pour la matière café. [0019] De plus, les billes cryogénisécs sous pression contenant du gaz dissout permettent d'obtenir, quelle que soit la pression appliquée, une poudre fine, qui se manipule simplement car dosable et non collante. [0020] -Ici, les poudres de café lyophilisé sont très fines, de très faible densité apparente et ne nécessitent pas de broyage avant utilisation. Elles peuvent, si besoin, être compactées pour une facilité d'usage. [0021] Un autre avantage des poudres de café lyophilisé selon l'invention est que celles-ci se solubilisent vite, même à température ambiante et ne laissent pas de dépôt. [0022] Enfin, le procédé selon l'invention et l'équipement mis en oeuvre permettent d'améliorer la préservation de l'intégrité de la matrice de départ, notamment au niveau de ses propriétés physico-chimiques. De manière très intéressante, leurs propriétés organoleptiques sont significativement améliorées par rapport aux produits lyophilisés obtenus par les procédés de l'art antérieur. Description des modes de réalisation [0023] Un premier objet de l'invention concerne un procédé de préparation d'un café lyophilisé consistant à : [0024] a. disposer d'une préparation de café sous forme d'une matrice liquide, serni- liquide ou pâteuse ; b. dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression; c. cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape b) à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention des granules, des particules ou des billes surgelées ; d. lyophiliser lesdites granules, particules ou de billes ; c. obtenir ledit café déshydraté sous forme de poudre. [0025] Le gaz dissout peut être un gaz inerte tel que l'azote, l'argon... ou un autre gaz tel que du CO2 par exemple utilisé dans les boissons pétillantes ou du protoxyde d'azote par utilisé pour son pouvoir moussant. [0026] Lorsque la zone dense de molécules est obtenue grâce à un flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, on considère que la pression relative est supérieure à la pression atmosphérique et typiquement comprise entre 0,001 bars et 2 bars. Un fluide cryogénique particulièrement préféré est l'azote liquide. [0027] Lorsque la zone dense de molécules est obtenue par une élévation de la pression, cette pression est supérieure à la pression atmosphérique, et peut notamment être supérieure à 0,5 bar, 1 bar, 2 bars, 5 bars, 10 bars, 50 bars, 100 bars, 200, bars, voire 250 bars ou plus. Dans un mode de réalisation particulier, elle est comprise entre 2 et 100 bars. [0028] Dans un mode de réalisation préféré, la zone dense de molécules est au moins en partie grâce à un flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique. Elle peut être obtenue en associant l'évaporation d'un fluide cryogénique à une augmentation de la pression. [0029] Par les termes « sous pression » au sens de l'invention, on entend des conditions qui permettent la dissolution d'un gaz dans une matrice et/ou le maintien du gaz dissout dans ladite matrice pendant la surgélation. La mise sous pression peut être obtenue soit par une élévation de la pression, soit par la mise en contact de la matrice avec un fluide cryogénique, l'évaporation de ce gaz créant une densité de molécule de gaz équivalente à une mise sous pression de sorte que les molécules de gaz se dissolvent dans la matrice. De plus, la mise « sous pression » correspond à l'application de pressions relatives, c'est-à-dire que l'on considère la pression atmosphérique comme une pression de 0 bar. Toutes les pressions exprimées dans le présent document sont des pressions relatives et le procédé n'est pas mis en oeuvre sous vide partiel. [0030] Ainsi, l'étape b) s'opère à une pression relative suffisante pour permettre la dis- solution de gaz dans la matrice et une pression équivalente est maintenue à l'étape c) pour conserver le gaz dissout à l'intérieur de la matrice lors de la cryogénisation. [0031] Concernant la mise en oeuvre du procédé dans sa globalité, il est possible d'enchainer les étapes du procédé à la suite les unes des autres et notamment de réaliser l'étape de lyophilisation immédiatement après l'étape de cryogénie. De plus, le procédé peut être mené en continu. Il est également possible de conserver le produit sous forme surgelée à l'issue de l'étape c) et de réaliser la lyophilisation ultérieurement, après un temps de stockage en froid négatif pour conserver les produits à l'état solide (par exemple à - 20°C). Dans les deux cas, l'avantage du procédé est conservé. [0032] Ainsi selon des modes de réalisation alternatifs, l'étape d) de lyophilisation peut être réalisée soit immédiatement à la suite de l'étape c) de cryogénie, soit ultérieurement après stockage desdites granules, particules ou billes surgelées. [0033] Les conditions du procédé peuvent être adaptées en fonction de la forme de la matrice de café à déshydrater, notamment la pression lors de l'étape de cryogénie, et les paramètres de lyophilisation. L'homme du métier saura réaliser de telles adaptations. [0034] La préparation de café à déshydrater peut être tout type de matrice liquide, scmi- liquide ou pâteuse. Il s'agit de préférence d'une matrice liquide, comprenant un seul café ou un mélange de café différents. [0035] Un second objet de l'invention concerne un café lyophilisé susceptible d'être obtenu par le procédé tel que défini précédemment. [0036] Le café lyophilisé selon l'invention est obtenu par le procédé décrit précédemment. Le fait de combiner une surgélation sous pression et une lyophilisation procure des propriétés nouvelles à la poudre de café déshydratée ainsi obtenue. [0037] De manière remarquable, le café selon l'invention se définit par la présence de particules de forme sphérique. Les particules de forme sphérique représentent une fraction significative de ces particules. Ainsi, les particules sphériques représentent au moins 25% de la poudre, voire 30%, 40%, 50%, 60%, 75% ou plus. Cette caractéristique différencie ce café lyophilisé de ceux de l'art antérieur. [0038] Une autre propriété intéressante est la finesse de la poudre de café qui est liée à une taille de particules inférieure à 30 microns sans broyage de la poudre. Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, la taille des particules est inférieure à 20 microns. Dans un mode de réalisation tout à fait particulier, elle est inférieure à 10 microns (toujours sans broyage de la poudre). [0039] Dans un mode de réalisation particulier, les particules de la poudre de café lyophilisé peuvent donc être caractérisées par la présence de particules de forme sphérique dont la taille est inférieure à 30 microns. [0040] Ce café lyophilisé présente également d'autres propriétés le différenciant des cafés lyophilisés par un procédé classique de surgélation-lyophilisation. En effet, il est moins poreux, moins dense et se dissout très facilement. La vitesse de solubilisation est remarquablement augmentée par rapport à un café équivalent obtenu par un procédé classique de surgélation-lyophilisation, en particulier à température ambiante. Le café présente également une couleur différente de celle d'un café obtenu par un procédé classique ; il est globalement plus lumineux et de couleur plus claire. Toutes ces caractéristiques témoignent d'une préparation plus respectueuse de la matière première, de conditions plus douces et moins destructurantes. 6 100411 De plus, le procédé selon l'invention permet de préparer un café lyophilisé aux propriétés organoleptiques significativement augmentées par rapport à un café équivalent obtenu par un procédé classique de surgélation-lyophilisation. [0042] TI est à noter que bien que le café ainsi lyophilisé présente une densité faible le carac- térisant, il peut être compacté pour en faciliter l'usage (cornpaction modérée pour réduire le volume des emballages...) [0043] Ainsi l'invention concerne également un café lyophilisé sous forme compactée de sorte à réduire le volume du produit. [0044] Un troisième objet de l'invention concerne une composition comprenant un café lyophilisé tel que défini précédemment. [0045] Une telle composition peut en outre comprendre au moins un autre ingrédient lyophilisé ou non choisi parmi le lait, le chocolat, la chicorée, les arômes, les supports (maltodextrine par exemple) ... [0046] Un quatrième objet de l'invention concerne l'utilisation d'un café lyophilisé selon l'invention pour la préparation de boissons ou de préparations alimentaires ou cosmétiques. [0047] La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, fournis à titre d'illustration et ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention. [0048] [0049] Brève description des dessins [0050] [0051] [fig.1] Figure I : Représente les cinétiques de lyophilisation observées pour les 3 conditions de préparation. Rond : Référence ; Triangle : Cryo BP ; Carré : Cryo MP. [0052] [0053] [fig.2[ Figure 2: Observations microscopiques réalisées sur les trois poudres de café en fonction des conditions de préparation ; A : particules de café lyophilisées obtenues en condition cryo BP ; B : particules de café lyophilisées obtenues en condition Cryo M P ; C : particules de café lyophilisées obtenues en condition classique (référence congélateur -20°C). [0054] [0055] [fig.3] Figure 3: Corrélation entre densité et temps de réhydratation des poudres de café. [0056] [0057] [fig.4] Figure 4 : Chromatogrammes obtenus suite à analyse par un nez électronique des trois poudres obtenues après lyophilisation (conditions de Référence, Cryo BP et 7 Cryo MP). Sur le graphe 5B : le premier pic marqué d'une flèche sort à 34,73. correspond à la 2,5 diméthylpyrazine, 1P = 70 ,99 ; Le second pic marqué d'une flèche sort à 39,29, correspond à la triméthylpyrazine, 1P= 48,51 ; le troisième pic marqué d'une flèche sort à 45,66, correspond au (E,Z)-2,6-nonadienal, 1P= 35,36. [0058] [fig.5] Figure 5 : Analyse ACP sur les profils olfactifs des 3 cafés : Référence surgelée ; Cryo BP et Cryo MP. [0059] [fig.6] Figure 6 : Corrélation (entre densités et luminances de 3 poudres de café lyophilisé. [0060] [fig.7] Figure 7 : Apparence d'une préparation alimentaire comprenant de la crème anglaise et du café lyophilisé obtenu dans les conditions Cryo BP : A : avant mélange ; B : après mélange léger ; C : après mélange complet. EXEMPLES [0061] [0062] EXEMPLE 1: Mise en oeuvre du procédé selon l'invention [0063] 1.1. Description générale du procédé [0064] Le procédé selon l'invention consiste à dissoudre un gaz en grande quantité dans une matrice, à cryogéniscr ladite matrice sous forme de granules ou billes puis à lyophiliser ladite matrice. [0065] Les étapes de dissolution de gaz et dc cryogénie peuvent être réalisées de deux manières distinctes : [0066] - soit en incorporant du gaz sous une pression supérieure à la pression atmo- sphérique puis en réalisant une surgélation rapide par fluide cryogène, tel que décrit dans la demande W02008/043909 ; - soit en incorporant du gaz par immersion dans un fluide cryogénique ; dans ce mode dc réalisation, l'étape dc gazéification de la matrice consiste à dissoudre en grande quantité le gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique dans une matrice pour que le produit soit a minima saturé en ledit gaz, la dissolution étant réalisée par accroissement du nombre dc molécules dc gaz dans une zone de haute densité de gaz, dite « zone de haute densité moléculaire », située au-dessus de la surface du fluide cryogénique et sur la trajectoire des gouttes de matrice avant leur immersion dans le fluide, ladite zone de haute densité moléculaire étant créée en réalisant la gazéification et la cryogénisation de la matrice gazéifiée au sein d'une enceinte fermée pourvue d'un évent arrangé pour permettre une évacuation du gaz généré par l'évaporation du fluide cryogénique par convection naturelle et maintenir l'intérieur de l'enceinte à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique. 8 100671 Les matrices riches en gaz et se trouvant sous forme de granules, des particules ou des billes surgelées sont ensuite soumises à une lyophilisation selon des conditions classiques. 1.2. Conditions expérimentales particulières 100681 Les conditions expérimentales mises en oeuvre pour le refroidissement des échantillons de café analysés dans les exemples qui suivent sont les suivantes : [0069] Congélation classique en chambre froide, broyage puis étalement des morceaux sur les plateaux du lyophilisateur ; cette condition est appelée « Référence » ; Cryogénie sous basse pression (correspond à une pression relative équivalente à environ 0,5bars obtenue par mise en contact avec une fluide cryogénique), pour dissoudre une faible quantité de gaz mais bénéficier tout de même des avantages de forme et température du procédé de cryogénie « sous pression » , puis étalement directement des billes obtenues sur les plateaux du lyophilisateur. Cette condition est appelée « Cryo BP » pour Basse Pression. Cryogénie sous 5 bars de pression, puis étalement directement des billes obtenues sur les plateaux du lyophilisateur ; cette condition est appelée « Cryo MP », pour Moyenne Pression. 1.3. Préparation de café utilisés comme matrices [0070] Pour les essais réalisés surie café, la matrice a été préparée à partir d'une préparation de 3L de café filtre, séparée en 3 lots de IL chacun puis soumis à refroidissement tel que décrit ci-dessus. [0071] EXEMPLE 2: Réduction de temps de réalisation du procédé [0072] [0073] Le procédé selon l'invention permet de préparer des produits déshydratés en un temps plus court que les procédés de surgélation-lyophilisation de l'état de la technique. [0074] Tout d'abord la durée de préparation de l'échantillon est réduite puisque la cryogénie sous pression est un procédé instantané, contrairement aux procédés de congélation et cryogénie sans pression appliquée. Ensuite le produit peut être directement lyophilisé, sans étape préalable de refroidissement puisque la température des produits est d'environ -60°C à l'entrée dans le lyophilisateur. [0075] Le temps nécessaire à l'obtention d'un produit lyophilisé a été étudié. Le résultat est présenté à la Figure 1. [0076] Il s'agit de trois échantillons de café préparés en appliquant les conditions expéri- mentales particulières décrites au paragraphe 1.2. [0077] On observe en premier lieu que le temps nécessaire à l'extraction de toute l'eau 9 disponible est divisé par deux lorsque la cryogénie Cryo sous 5bars (MP) est utilisée, comparativement à l'usage de la congélation classique (Référence). Ce gain de temps est considérable. On observe par ailleurs que la cryogénie Cryo sous basse pression (BP) induit également un bénéfice intéressant, bien que moins important. [0078] EXEMPLE 3: Propriétés physico-chimiques des poudres de café [0079] Les propriétés des poudres obtenues grâce au procédé selon l'invention ont ensuite été comparées à celles de poudres obtenues par un procédé classique (Référence). 3.1. Observations générales [0080] On observe que les billes cryogénisécs contenant du gaz dissout (Cryo BP et cryo MP) permettent d'obtenir, quelle que soit la pression appliquée, une poudre fine, qui se manipule simplement car dosable et non collante. La poudre obtenue ne reprend pas non plus l'humidité facilement lorsqu'elle est laissée dans des conditions ambiantes. [0081] A contrario, la lyophilisation de Référence ne permet d'obtenir que des agglomérats de produit, qu'il faut généralement retraiter (par broyage par exemple) pour en faciliter voire en permettre l'utilisation. 3.2. Densité des poudres de café [0082] De manière très surprenante, les poudres lyophilisées obtenues à partir de produits cryogénisés contenant du gaz dissout (Cryo BP et Cryo MP) sont beaucoup moins denses que celles obtenues à partir de produits congelés classiquement. [0083] Le Tableau 1 ci-dessus présente les mesures dc densités réalisées sur les poudres dc café obtenues dans les trois différentes conditions. [0084] [Tableaux I] Procédé Densité de la poudre Référence 1,15 Cryo BP 0,78 Cryo MP 0,40 [0085] Tableau 1 : Densité apparente des poudres de café sans tassement [0086] On observe que la poudre Cryo MP est quasiment 3 fois moins dense que la poudre Référence, ce qui est considérable. 3.3. Observations des particules en microcopie [0087] Ces mesures ont également pu être corrélées avec des observations microscopiques réalisées sur les trois poudres de café, obtenues dans les trois conditions expérimentales. [0088] Les reproductions de ces observations microscopiques sont présentées à la Figure 2. [0089] De manière surprenante, bien que les billes surgelées soient non poreuses (le gaz incorporé est dissout et permet au produit de conserver sa structure « pleine », non poreuse), un relargage d'azote s'opère durant la lyophilisation ce qui permet la formation de particules de petite dimension, très poreuses. Plus la quantité de gaz dissout augmente, plus la porosité est importante. Le procédé sous pression produit ainsi une poudre de très faible densité apparente (voir Tableau 1), qui ne nécessite pas de broyage. [0090] La poudre peut tout de même être facilement compactée si nécessaire. 3.4. Vitesse de dissolution [0091] Les observations quant aux tailles de particules peuvent être corrélées à des dif- férences dc vitesse de dissolution des poudres de café obtenues dans l'eau. La réhydratation à chaud étant très rapide (quelques secondes) des cinétiques de dissolution ont été réalisées à 22°C pour être plus discriminantes. [0092] Les temps de réhydratation de préparations à 1% de café sont présentés dans le Tableau 2 ci-dessous. Pour chaque condition de préparation, lg de café lyophilisé est versé dans 99g d'eau déminéralisée agitée à l'aide d'un agitateur magnétique (modèle IKA Lab Disk réglé à 160tr/min). Le temps de réhydratation mesuré est celui nécessaire à ce que plus aucun grain solide ne soit visible dans la solution. [0093] [Tableaux2] Echantillon Temps de réhydratation Café Référence 153" Café Cryo BP 123" Café Cryo MP 58" [0094] Tableau 2: Réhydratation dans Peau distillée à 22°C de 1g de café dans 99g d'eau [0095] Ces résultats montrent que la réhydratation est près de 2 fois plus rapide pour les échantillons CryoMP comparée à celle des échantillons Référence. Ceci s'explique par une densité plus faible de la poudre lyophilisée qui entraine une plus forte porosité et donc un effet capillaire accentué permettant une hydratation plus rapide. [0096] Cette corrélation est représentée à la Figure 3. [0097] Cette corrélation n'était pas attendue, car les poudres de densité très faible présentent généralement des difficultés à être réhydratécs. Elles ont en effet tendance à flotter plus facilement à la surface du liquide, l'eau dans notre cas, sans s'y solubiliser. Dans le cas de la présente invention, cette corrélation s'explique très certainement par les aspects de taille de cristaux, illustrés à la Figure 2, induisant eux même ces variations de densités apparentes. 11 100981 [0099] EXEMPLE 4: Propriétés organoleptiques des poudres [0100] Les propriétés organoleptiques ont ensuite été étudiées. [0101] Le profil olfactif de chaque café a été déterminé par double chromatographie phase gaz ultrarapide (Nez électronique Heraclès II, AlphaMos). Pour cela 0,01 g de chaque échantillon ont été prélevés dans un vial de 20mL et placés à 40°C pendant lh pour permettre la libération des arômes qui sont ensuite analysés de façon automatisée. Chaque analyse est répétée 3 fois. 4.1. Analyse par nez électronique [0102] Trois analyses (en triplicata) ont été réalisées sur chaque échantillon et les chroma- togrammes moyens sont présentés à la Figure 4. [0103] Nous constatons que les profils des 3 préparations (référence surgelée, cryogénisé BP et MP) présentent les mêmes pics d'arômes. Le café cryogénisé BP présente même 2 pics supplémentaires aux temps de rétention de 40s et 46 s. Globalement nous remarquons aussi que l'intensité des pics détectés est supérieure pour les produits cryogénisés sous pression comparativement à la référence. Cela se traduit par une meilleure intensité olfactive lors de la réhydratation du café (cf, analyse sensorielle) [0104] De manière très surprenante, les propriétés organoleptiques des produits obtenus à partir de produits cryogénisécs contenant du gaz dissout (Cryo BP (Co) et cryo MP (C5 )) sous pression sont beaucoup moins modifiées que celles obtenues dans les conditions de Référence à partir de produits congelés classiquement (Cref). En particulier, les goûts et arômes sont bien mieux préservés dans le cas où la cryogénie sous pression (BP ou MP) est utilisée. [0105] On observe deux phénomènes remarquables. Tout d'abord, l'intensité des pics est plus basse pour la Référence (Figure 4A, courbes inférieures), quel que soit le pic. L'intensité la plus importante est plus souvent obtenue pour les conditions de Cryo BP. Sur la Figure 4B, on observe par ailleurs que certains pics sont très marqués pour Cryo BP (pic mis en évidence par les flèches) alors qu'ils sont très peu marqués voir absents dans les deux autres cas. L'analyse des molécules responsables de ces pics indique qu'il s'agit vraisemblablement de molécules aromatiques connues du café fraichement torréfié. Ces molécules sont toutes disponibles chez des fournisseurs de molécules aromatiques purifiées afin d'exhausser le goût des cafés et d'autres préparations alimentaires. Il est donc bien intéressant que ces molécules soient « naturellement » plus présentes dans les préparations obtenues grâce au procédé objet de la présente invention. [0106] Ces résultats montrent le plus grand potentiel aromatique des cafés lyophilisés obtenus selon le procédé objet de l'invention. 12 4.2. Analyse per Composante principale 101071 Une Analyse en composante principale (ACP) est réalisée sur les différents échantillons de café pour évaluer leur rendu olfactif global par le nez électronique. 101081 Les résultats sont présentés à la Figure 5. 101091 Cette analyse globale conduit à l'obtention d'un indice de discrimination entre les échantillons dc 62, ce qui est significatif. Cet indice de discrimination s'explique à plus de 75% par la différence d'aire entre les pics (représenté par la composant principale 1, notée CP1). [0110] Les distances euclidiennes entre les échantillons sont indiquées au Tableau 3. [0111] [Tableaux3] Echantillons Comparés Distance euclidienne Significativité (Cryo BP - Cryo MP) 4.8 p REVENDICATIONS[Revendication I] Procédé dc préparation d'un café lyophilisé consistant à: a. disposer d'une préparation de café sous forme d'une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse ; h. dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans unc zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce au flux de gaz généré par l'évaporation d'un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation dc la pression; e. cryoeniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l'étape h) à une pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique permettant de maintenir ledit gaz dissout pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ; d. lyophiliser lesdites granules, particules ou de billes ; e. obtenir ledit café déshydraté sous forme de poudre. [Revendication 2] Café lyophilisé obtenu par le procédé tel que défini à la revendication 1. [Revendication 3] Café selon la revendication 2 caractérisé par la présence de particules de forme sphérique. [Revendication 4] Café selon l'une des revendications 2 ou 3 caractérisé en cc qu'il est constitué de particules dont la taille est inférieure à 30 microns. [Revendication 5] Café selon l'une des revendications 2 à 4 caractérisée en cc qu'il est sous forme compactée. [Revendication 6] Composition comprenant un café lyophilisé tel que défini à l'une des re- vendications 2 à 5. [Revendication 7] Composition selon la revendication 6 comprenant en outre au moins un autre ingrédient lyophilisé ou non choisi parmi le lait, le chocolat, la chicorée, les arômes et les molécules supports. [Revendication 8] Utilisation d'un café selon l'une des revendications 2 à 5 pour la pré- paration de boissons ou de préparations alimentaires ou cosmétiques.