FR 3088118 A1 20200508 FR 1871371 A 20181105 Description Titre : Système et procédé de traçage d'espèces ioniques par mesures électriques multiples Domaine technique La présente invention concerne le domaine des mesures de propriétés d'écoulement d'un fluide dans un milieu poreux, notamment un milieu poreux issu d'une formation souterraine. Les mesures peuvent servir notamment au traçage d'espèces ioniques, en particulier lors de l'exploration et de l'exploitation de puits d'hydrocarbures, et particulièrement pour la récupération assistée d'hydrocarbures (EOR : de l'anglais Enhanced Oil Recovery). Par traçage d'espèces ioniques, on entend le déplacement d'espèces ioniques (ions, molécules chargées par exemple) dans le milieu poreux. On estime aujourd'hui que pour l'ensemble des réservoirs pétroliers actifs, 60%-65% de l'huile en place reste piégée. Différents mécanismes sont à l'origine de ce piégeage. Par exemple, l'hétérogénéité géologique engendre un déplacement non homogène de l'huile à l'échelle du réservoir. Mais même à l'échelle locale. la présence d'une tension interfaciale entre l'eau et l'huile conduit à un piégeage capillaire de la phase huile au centre des pores dans le cas des roches mouillables à l'eau. Ce piégeage peut représenter jusqu'à 50% de l'huile en place. Les réservoirs mouillables à l'eau constituent à peu près la moitié des réservoirs dans le monde. Par conséquent, mobiliser l'huile résiduelle contenue dans la matrice en conditions de mouillabilité préférentielle à l'eau est un véritable défi. Cependant, l'utilisation de tensioactifs injectés en phase aqueuse peut permettre une diminution très importante du piégeage capillaire. Les tensioactifs ont la propriété de pouvoir abaisser très notablement cette tension voire de quasiment l'annuler. L'utilisation d'additifs tensioactifs a été testée avec succès sur les grès dans les années 1980 et connaît un regain d'intérêt. Les procédés de récupération assistée du pétrole (hydrocarbures) par injection de tensioactif représentent un fort potentiel car ils permettent de dépiéger une quantité importante d'huile bloquée dans les pores de la roche. Par ailleurs, dans d'autres domaines techniques, il peut être intéressant de caractériser rapidement l'écoulement d'un fluide au sein d'un milieu poreux, notamment un milieu poreux formé par un polymère. Technique antérieure 2 Pour caractériser le dépiégeage capillaire, il est nécessaire de réaliser des mesures de propriétés relatives de l'écoulement de fluides dans le milieu poreux. Des systèmes et procédés de mesures basés sur la radiographies à rayons X pour déterminer la saturation d'un fluide ont été développés (demande de brevet FR 3 047 315 / 5 WO 17 12 93 12 par exemple) afin de caractériser le dépiégeage. Néanmoins, ces méthodes ne sont pas applicables lorsque la concentration en espèces ioniques ou le numéro atomique de ces espèces ioniques ne permettent pas un suivi par rayons X. L'invention concerne un système de mesure d'au moins une propriété d'écoulement d'au moins un fluide au sein d'un milieu poreux. Le système de mesure comporte au moins 10 une cellule contenant le milieu poreux, des moyens d'injection pour injecter le fluide dans la cellule, des moyens de mesure électrique et un moyen d'analyse caractérisant les propriétés d'écoulement. Le système de mesure comprend au moins trois moyens de mesure électrique, au moins un premier moyen de mesure électrique étant positionné entre le moyen d'injection et l'entrée de la cellule, au moins un deuxième moyen de mesure électrique étant 15 positionné en dérivation de la cellule, et au moins un troisième moyen de mesure électrique étant positionné sensiblement à la sortie de la cellule. Le système permet la mesure de propriété d'écoulement lorsque la mesure par rayons X n'est pas possible et elle permet l'amélioration de la précision de ces propriétés lorsqu'elles peuvent être mesurées également par rayons X. 20 L'invention concerne aussi un procédé de mesure, dans lequel on effectue les étapes suivantes à l'aide du système de mesure selon l'une des caractéristiques précédentes : a) On injecte au moins un fluide dans le milieu poreux b) On réalise simultanément au moins trois mesures électriques, au moins une première mesure électrique étant située en amont du milieu poreux, au moins une deuxième mesure 25 électrique étant située en aval du milieu poreux et au moins une troisième mesure électrique était située en dérivation du milieu poreux c) On simule numériquement l'injection du fluide dans le milieu poreux en utilisant les données d'entrée de la première mesure électrique et on détermine les simulations des deuxième et troisième mesures électriques ; 30 d) Par comparaison des deuxième et troisième mesures électriques réalisées et des simulations numériques des deuxième et troisième mesures électriques et calage des paramètres, on détermine des propriétés d'écoulement du fluide dans le milieu poreux. Ce procédé permet la mesure de propriété d'écoulement lorsque la mesure par rayons X n'est pas possible et elle permet l'amélioration de la précision de ces propriétés lorsqu'elles peuvent être mesurées également par rayons X. 3 Résumé de l'invention L'invention concerne un système de mesure d'au moins une propriété d'écoulement d'au moins un fluide au sein d'un milieu poreux, ledit système de mesure comportant au moins 5 une cellule contenant ledit milieu poreux. des moyens d'injection de fluide dans ladite cellule, des moyens de mesure électrique et un moyen d'analyse caractérisant ladite propriété d'écoulement. Le système de mesure comprend au moins trois moyens de mesure électrique, au moins un premier moyen de mesure électrique étant positionné entre ledit moyen d'injection et l'entrée de ladite cellule, au moins un deuxième moyen de mesure 10 électrique étant positionné en dérivation de ladite cellule, et au moins un troisième moyen de mesure électrique étant positionné sensiblement à ladite sortie de ladite cellule. Préférentiellement, lesdits moyens d'injection comprennent une pluralité de fluides à injecter dans ladite cellule, de manière simultanée ou séquentielle. Avantageusement, les fluides de ladite pluralité de fluide ont des conductivités électriques 15 différentes. De manière avantageuse. les fluides de ladite pluralité de fluides ont des concentrations en espèces ioniques différentes. Selon un mode de réalisation de l'invention, ledit système de mesure comporte des moyens de contrôle desdits moyens d'injection. 20 Selon une variante de l'invention, ladite cellule a une forme sensiblement cylindrique. De manière préférée, le diamètre de ladite cellule est sensiblement compris entre 2 mm et 20 mm, de préférence entre 5 mm et 10 mm. De manière avantageuse, la hauteur de ladite cellule est sensiblement compris entre 2 mm et 5 cm, de préférence entre 5 mm et 2 cm. 25 Selon une variante de l'invention, ledit fluide est choisi parmi une phase aqueuse et une phase huile. Selon un mode de réalisation, au moins une phase aqueuse comporte au moins un additif, de préférence un tensioactif. De préférence, lesdites mesures électriques sont acquises simultanément et collectées dans 30 un logiciel d'acquisition. Selon un mode de réalisation, le système de mesure comprend au moins un moyen de radiographie à rayons X comprenant une source et un détecteur, ledit milieu poreux étant positionné entre ladite source et ledit détecteur, ladite source, ledit milieu poreux et ledit détecteur étant sensiblement alignés, ledit moyen d'analyse caractérisant ladite propriété 35 d'écoulement dudit fluide au sein du milieu poreux par des radiographies obtenues par ledit moyen de radiographies à rayons X. L'invention concerne également un procédé de mesure d'au moins une propriété d'écoulement d'au moins un fluide au sein d'un milieu poreux, dans lequel on effectue les étapes suivantes à l'aide du système de mesure selon l'une des caractéristiques précédentes 5 a) On injecte ledit au moins un fluide dans ledit milieu poreux ; b) On réalise simultanément au moins trois mesures électriques, au moins une première mesure électrique étant située en amont dudit milieu poreux, au moins une deuxième mesure électrique étant située en aval dudit milieu poreux et au moins une troisième mesure électrique était située en dérivation du milieu poreux 10 c) On simule numériquement l'injection dudit au moins un fluide dans ledit milieu poreux en utilisant les données d'entrée de ladite première mesure électrique et on détermine les simulations desdites au moins deuxième et troisième mesures électriques ; d) Par comparaison desdites deuxième et troisième mesures électriques réalisées et desdites simulations numériques desdites deuxième et troisième mesures électriques et 15 calage des paramètres, on détermine des propriétés d'écoulement dudit au moins un fluide dans ledit milieu poreux. Selon une variante, au préalable, on réalise une étape de calibration, ladite étape de calibration comprenant les étapes du procédé selon la caractéristique précédente où ledit milieu poreux est remplacé par un tube de liaison. 20 De manière avantageuse, les propriétés déterminées à l'étape de calibration sont les volumes morts, situés en amont et en aval du tube de liaison. Préférentiellement, lesdites propriétés d'écoulement sont choisies parmi les volumes et dispersivités des différentes zones, en amont dudit milieu poreux, en aval dudit milieu poreux et au sein du milieu poreux. 25 Avantageusement, on pilote l'injection du fluide dans le milieu poreux, en temps réel, pendant les mesures. Selon un mode de réalisation de l'invention, on réalise une radiographie à rayon X du milieu poreux simultanément aux mesures électriques. De manière préférée, on détermine lesdites propriétés d'écoulement par comparaison des 30 modifications de profil etiou de décalage temporel du signal électrique obtenu par lesdites mesures électriques, lors du régime transitoire lié à l'injection dudit fluide dans le milieu poreux. Liste des figures 35 [Fig 1] La figure 1 représente un mode de réalisation d'un système de mesure d'une propriété d'écoulement d'au moins un fluide au sein d'un milieu poreux selon l'invention. J [Fig 2] La figure 2 représente l'évolution temporelle des mesures électriques du système lors de la phase transitoire d'injection du fluide selon l'invention. [Fig 3a] 5 La figure 3a représente la comparaison entre la mesure effectuée et la simulation numérique au niveau de la mesure électrique située en dérivation du milieu poreux, lors de l'étape de calibration selon l'invention. [Fig 3b] La figure 3b représente la comparaison entre la mesure effectuée et la simulation numérique au niveau de la mesure électrique située en aval du milieu poreux lors de l'étape de calibration selon l'invention. [Fig 4] La figure 4 représente la correction temporelle du signal de la mesure électrique en aval du milieu poreux, selon l'invention. 15 [Fig 5a] La figure 5a représente la comparaison entre la mesure effectuée et la simulation numérique au niveau de la mesure électrique située en aval du milieu poreux, dans le cas où seule la mesure électrique située en aval est disponible (art antérieur), avec les données de volume de milieu poreux et de dispersivité obtenues par la méthode selon l'invention. 20 [Fig 5b] La figure 5b représente la comparaison entre la mesure effectuée et la simulation numérique au niveau de la mesure électrique située en aval du milieu poreux, dans le cas où seule la mesure électrique située en aval est disponible (art antérieur), avec un calage de volume de milieu poreux et de dispersivité adaptés à ce cas. 25 [Fig 6a] La figure 6a représente la comparaison entre la mesure effectuée et la simulation numérique au niveau de la mesure électrique située en dérivation du milieu poreux, pour la détermination des caractéristiques du milieu poreux, selon l'invention. [Fig 6b] 30 La figure 6b représente la comparaison entre la mesure effectuée et la simulation numérique au niveau de la mesure électrique située en aval du milieu poreux pour la détermination des caractéristiques du milieu poreux, selon l'invention. 35 Description des modes de réalisation L'invention concerne un système de mesure d'au moins une propriété d'écoulement d'au moins un fluide au sein d'un milieu poreux. Par propriété d'écoulement, on entend par 6 exemple, une saturation du milieu poreux en un fluide, saturation qui peut être globale dans le milieu poreux ou au contraire, localisée à un endroit particulier dans le milieu poreux. Le milieu poreux peut être, par exemple, un élément de milieu rocheux issu d'une formation souterraine (échantillon de roche d'un réservoir pétrolier par exemple), ou bien un matériau 5 poreux type polymère, ou tout matériau analogue. Le système de mesure comporte au moins une cellule contenant le milieu poreux, des moyens d'injection de fluide dans la cellule, des moyens de mesure électrique et un moyen d'analyse caractérisant la propriété d'écoulement. En effet, la cellule sert à intégrer le milieu poreux au dispositif de mesure. Les moyens d'injection de fluide dans la cellule permettent 10 l'injection de fluide dans la cellule et donc dans le milieu poreux. Les moyens de mesure électrique permettent des mesures électriques en différents points de mesure du système. Ces mesures électriques sont ensuite exploitées par le moyen de d'analyse qui traite les mesures électriques pour caractériser la propriété d'écoulement du fluide au sein du milieu poreux. 15 De plus. le système de mesure comprend au moins trois moyens de mesure électrique, au moins un premier moyen de mesure étant positionné entre le moyen d'injection et l'entrée de la cellule, au moins un deuxième moyen de mesure électrique étant positionné en dérivation de la cellule et au moins un troisième moyen de mesure électrique étant positionné sensiblement à la sortie de la cellule. 20 Les premier et troisième moyens de mesure électrique sont des moyens de mesure dits « en ligne », c'est-à-dire qui sont intégrés directement dans le dispositif expérimental où circule les fluides. Ils mesurent une tension électrique entre deux points de mesure rapprochées sur cette ligne, permettant d'avoir une mesure locale. Le deuxième moyen de mesure est un moyen de mesure dit « en dérivation » pour lequel on mesure une tension aux bornes de la 25 cellule, ce qui permet d'évaluer un volume plus grand, en l'occurrence, celui de la cellule et du milieu poreux qu'il contient. Par ces trois mesures électriques, on peut caractériser l'évolution du signal du système : - entre le point d'injection de fluides (au niveau du moyen d'injection de fluides) et l'entrée de la cellule, 30 - entre les bornes de la cellule (c'est-à-dire entre l'entrée et la sortie de la cellule), - entre la sortie de la cellule et la mesure électrique de sortie. Le système est ainsi particulièrement intéressant pour suivre en temps réel et de manière précise le déplacement d'espèces ioniques dans le milieu poreux, et notamment lorsque la concentration ou le numéro atomique des ions ou molécules chargées ne permet pas d'avoir 35 un contraste d'atténuation des rayons X suffisant (plusieurs niveaux de gris) pour effectuer un suivi par rayons X précis. 7 En effet, la mesure électrique, après calibration, permet de calculer la concentration en espèces ioniques. Par espèces ioniques, on entend des ions ou des molécules chargées par exemples. L'étude du transport d'une espèce ionique est donc faite en injectant dans le milieu poreux des fluides ayant des conductivités électriques différentes, par exemple une 5 eau ayant une salinité différente que celle initialement présente dans le milieu poreux. L'injection d'un fluide différent permet donc d'imposer une variation de la conductivité électrique à l'entrée du milieu poreux. Le transport des espèces chimiques étant fortement impacté par la géométrie du milieu poreux, le signal imposé à l'entrée va être déformé lors de sa circulation dans le système et en particulier au sein du milieu poreux. Le signal imposé à l'entrée peut être par exemple un Dirac, une rampe ou tout autre profil. Le suivi du signal en différents points de mesure du montage permet donc de caractériser différentes propriétés du milieu poreux affectant le transport des espèces ioniques, telles que le volume de l'espace poreux traversé, sa dispersivité (caractérisant la diffusion des espèces chimiques) ou encore la capacité de rétention (adsorption, piégeage ...) des espèces 15 ioniques. L'étude de l'évolution du signal, notamment par l'analyse du retard du signal d'une part et par la déformation du signal d'autre part, permet de caractériser les volumes morts et les dispersivités ou encore les capacités de rétention du milieu poreux telles que l'adsorption ou le piégeage, par exemple. Cette caractérisation peut être faite pour des différentes zones du 20 système, à savoir les zones étant une première zone située entre le moyen d'injection et l'entrée de la cellule, une deuxième zone constituée par le milieu poreux au sein de la cellule et une troisième zone située entre la sortie de la cellule et le point de mesure de la troisième mesure électrique. A chacune de ces zones, est attribuée un volume et une dispersivité (et éventuellement une capacité de rétention), la dispersivité étant la capacité du fluide (et des 25 espèces ioniques qu'il contient) à se déplacer dans la zone considérée. Plus spécifiquement, le retard du signal traduit un volume, la déformation du signal traduit une dispersivité et le retard relatif entre deux espèces ioniques (dont l'une est dite passive ou à très faible rétention) traduit une capacité de rétention. Par exemple, la figure 1 présente un mode de réalisation du système selon l'invention. La 30 cellule 4 contient un milieu poreux tel qu'un échantillon de roche issu d'un réservoir pétrolier. Le système comprend deux mesures électriques en lignes 5 et 6 et une mesure électrique en dérivation 7. Le système permet l'injection de plusieurs fluides A, B. C, D, E par des moyens d'injection (non représentés). Les fluides sont ensuite mélangés au travers du moyen de mélange 15 afin d'avoir une composition stable et connue afin de réaliser 35 l'introduction du mélange de fluide dans la cellule 4. Sur l'exemple de la figure 1, l'injection de fluide se fait, au niveau du moyen de mélange 15 par un signal de type Dirac, et on observe l'évolution de ce signal aux différents points de mesures électriques correspondant s aux moyens de mesure électrique 5, 6 et 7. On observe d'une part, que le retard du signal augmente lorsqu'on s'éloigne du moyen de mélange 15 et d'autre part, que la déformation du signal, par rapport au signal de Dirac initial, accroît également lorsqu'on s'éloigne du moyen de mélange 15. Dans ce cas, la déformation du signal se traduit notamment par 5 l'évolution de la pente (le Dirac a une pente verticale et l'angle de la pente par rapport à la verticale tend à augmenter quand on s'éloigne du moyen de mélange). L'exemple de la figure 1 concerne un signal d'entrée de type Dirac mais d'autres signaux pourraient être envisagés dont les évolutions des déformations pourraient être différents et à interpréter en fonction du signal d'entrée. [identification des volumes et dispersivités des différentes zones, par les trois mesures électriques 5, 6 et 7 évoquées permet la prise en compte de l'impact des zones d'écoulement de fluide situées en amont et en aval de la cellule 4 et ainsi de gagner en précision sur les caractéristiques du milieu poreux. Il est nécessaire de prendre également en compte le signal réellement imposé et non le 15 signal théorique qui peut représenter une source d'erreur importante. De plus, une autre approximation concerne la forme de la perturbation imposée par le moyen de mélange 15 de fluides. Les valeurs de débits imposés (souvent par commandes numériques) sont réellement atteintes avec une certaine inertie, si bien qu'il est impossible 20 de passer d'une valeur A à B instantanément, sans passer par des valeurs intermédiaires. Cela signifie qu'un signal, par exemple de Dirac demandé par l'utilisateur, n'est réellement pas un Dirac parfait mais un Dirac légèrement déformé par l'inertie des moyens de commande. Si la perturbation est imposée en faisant varier un ratio entre deux fluides injectés, le point de mélange entre ces deux fluides peut aboutir à un mélange hétérogène et 25 donc entraîner une mauvaise interprétation des résultats. La première mesure électrique permet notamment de connaître le profil réel du signal d'entrée qui diffère légèrement du Dirac théorique. Le moyen d'analyse permet la détermination des propriétés du système (volumes, dispersivités, adsorption par exemple) par comparaison des mesures électriques effectuées 30 par rapport aux signaux de mesures électriques obtenues à des simulations numériques du transport des fluides dans le système. En effet, par un calage du modèle numérique utilisé pour les simulations numériques, il est possible par comparaison des signaux numériques et mesurés de déterminer les propriétés du système et ainsi de caractériser les propriétés d'écoulement du fluide au sein du milieu poreux. 35 Le modèle numérique consiste à simuler le transport des espèces ioniques depuis le premier moyen de mesure électrique jusqu'au dernier. Ainsi, la mesure donnée par le premier moyen de mesure permet de caractériser précisément la forme de la perturbation qui sera observée avec les deuxième et troisième moyens de mesure. La mesure donnée par le premier moyen de mesure est la donnée d'entrée du signal pour la simulation numérique. Tous les autres points de mesures sont utilisés pour caractériser individuellement autant d'éléments distincts du montage. Par exemple, pour un système avec deux autres points de mesures dont l'un en 5 dérivation sur la cellule d'injection et l'autre à la sortie du système, les mesures issues des deuxième et troisième moyens de mesure sont utilisés pour le calage des paramètres du modèle et en déduire les propriétés d'écoulement du fluide dans le milieu poreux. 10 De préférence, les moyens d'injection peuvent comprendre une pluralité de fluides à injecter dans la cellule, de manière simultanée ou séquentielle. De ce fait, les caractéristiques du milieu poreux peuvent être connues plus précisément. De plus, les propriétés d'écoulement d'injection de plusieurs fluides simultanément au sein du milieu poreux peuvent également être déterminées. En cas d'injection séquentielle de fluide. on peut évaluer les propriétés 15 d'écoulement d'un fluide, après l'injection d'un autre fluide, ce qui est souvent nécessaire pour déterminer les courbes de saturation de fluide à l'injection d'un autre fluide dans un milieu poreux. L'injection séquentielle permet aussi des séquences automatiques d'injection qui permettent d'accélérer les phases d'essais et ainsi d'obtenir des résultats plus rapidement. 20 De préférence, le système peut comprendre un moyen de mélange de fluide pour permettre l'injection simultanée de plusieurs fluides, après un mélange préalable permettant une composition stable du mélange de ces fluides, pour une étude plus approfondie du comportement du milieu poreux. 25 De manière avantageuse, les fluides de la pluralité de fluides peuvent avoir des conductivités électriques différentes. Ainsi, le suivi de chacun des fluides dans le milieu poreux est facilité et la distinction des conductivités électriques entre les différents fluides permet d'améliorer la précision sur les caractéristiques attendues du milieu poreux. 30 Selon une mise en oeuvre du système selon l'invention, les fluides de la pluralité de fluides peuvent avoir des concentrations en espèces ioniques différentes. Ainsi, la conductivité électrique de chacun des fluides est différente. Ainsi, le suivi de chacun des fluides dans le milieu poreux est facilité et la distinction des concentrations en espèces ioniques entre les 35 différents fluides permet d'améliorer la précision sur les caractéristiques attendues du milieu poreux. 10 Selon un mode de réalisation de l'invention, le système de mesure peut comporter des moyens de contrôle des moyens d'injection. Ainsi, le profil d'injection de fluide peut être contrôlé et son suivi peut donc être plus facilement établi. Cela permet d'établir des profils d'injection qui facilitent le suivi et l'interprétation d'évolution des courbes. 5 De manière avantageuse, la cellule peut avoir une forme sensiblement cylindrique. De ce fait, l'écoulement de fluide dans la cellule, et donc dans le milieu poreux, n'est pas perturbé par des variations de forme. Cela permet une répartition homogène du fluide sur la section de passage du fluide dans la cellule et dans le milieu poreux. 10 Avantageusement, le diamètre de la cellule peut être sensiblement compris entre 2 et 20mm, de préférence entre 5mm et -10mm. En effet, la miniaturisation de la cellule est rendue possible par la caractérisation de la saturation en fluide par le biais des au moins trois mesures électriques. Par ailleurs, l'utilisation d'une cellule de petite taille et donc d'un échantillon de milieu poreux de petite taille, permet d'accélérer le temps d'essais et 15 d'analyse. Ainsi, on peut obtenir des résultats plus rapidement et/ou tester plus de configurations. De plus, l'utilisation du système comprenant les au moins trois mesures électriques avec un milieu poreux miniaturisé est particulièrement pertinent. En effet, en utilisant un milieu poreux de petite taille, l'influence des volumes morts en amont et en aval de la cellule, c'est-à-dire respectivement le volume situé entre le premier moyen de mesure 20 électrique et l'entrée de la cellule et le volume situé entre la sortie de la cellule et le troisième moyen de mesure, peuvent être significatifs et perturber sensiblement l'analyse des résultats. Dans le cas de miniaturisation, il est important de déterminer précisément ces volumes, ce que permet le système grâce aux au moins trois mesures électriques, une première mesure électrique étant située entre le moyen de mélange et l'entrée de la cellule, 25 une deuxième mesure électrique étant située en dérivation de la cellule et une troisième mesure étant située en aval de la sortie de la cellule. Ainsi, le système selon l'invention, permet une bonne précision en cas d'utilisation d'échantillons de petite taille. Selon une variante, la hauteur de la cellule peut être sensiblement comprise entre 2 mm et 5 cm, de préférence entre 5 mm et 2 cm. En effet, la miniaturisation de la cellule est rendue 30 possible par la caractérisation de la saturation en fluide par le biais des au moins trois mesures électriques. Par ailleurs, l'utilisation d'une cellule et donc d'un échantillon de milieu poreux de petite taille, permet d'accélérer le temps d'essais et d'analyse. Ainsi, on peut obtenir des résultats plus rapidement etiou tester plus de configurations. De plus, l'utilisation du système comprenant les au moins trois mesures électriques avec un milieu poreux 35 miniaturisé est particulièrement pertinent. En effet, en utilisant un milieu poreux de petite taille, l'influence des volumes morts en amont et en aval de la cellule, c'est-à-dire respectivement le volume situé entre le premier moyen de mesure électrique et l'entrée de la 11 cellule et le volume situé entre la sortie de la cellule et le troisième moyen de mesure, peuvent être significatifs et perturber sensiblement l'analyse des résultats. Dans le cas de miniaturisation, il est important de déterminer précisément ces volumes, ce que permet le système grâce aux au moins trois mesures électriques, une première mesure électrique 5 étant située entre le moyen de mélange et l'entrée de la cellule, une deuxième mesure électrique étant située en dérivation de la cellule et une troisième mesure étant située en aval de la sortie de la cellule. Ainsi, le système selon l'invention, permet une bonne précision en cas d'utilisation d'échantillon de petite taille. Selon un mode de réalisation de l'invention, le fluide peut être choisi parmi une phase 10 aqueuse et une phase huile. Ainsi, il est particulièrement adapté aux applications EOR. Selon une mise en oeuvre de l'invention, au moins une phase aqueuse peut comporter au moins un additif, de préférence un tensioactif. En effet, le tensioactif est particulièrement intéressant pour augmenter les rendements d'huiles produites dans les réservoirs pétroliers. 15 De manière préférée, les mesures électriques peuvent être acquises en continu simultanément et collectées dans un moyen d'acquisition (mémoire informatique par exemple). Ainsi, l'acquisition simultanée permet une comparaison directe et précise des courbes obtenues sur les différents points de mesures, et permet une définition précise du retard. De plus, les mesures électriques sont collectées dans un moyen d'acquisition qui 20 permet de les récupérer si besoin à un moment ultérieur. Le moyen d'acquisition est également utile pour transmettre des informations au modèle numérique, soit comme donnée d'entrée, via la première mesure électrique, soit comme comparaison de données de sortie, en ce qui concerne les deuxième et troisième mesures électriques. 25 Selon une variante du système selon l'invention, le système de mesure peut comprendre au moins un moyen de radiographie à rayons X, le moyen de radiographie à rayons X comprenant une source et un détecteur. Le milieu poreux peut être positionné entre la source et le détecteur de manière à ce que la source, le milieu poreux et le détecteur soient sensiblement alignés. Le moyen de d'analyse caractérise la propriété d'écoulement du fluide 30 au sein du milieu poreux par des radiographies obtenues par le moyen de radiographies à rayons X. Ainsi, la combinaison des mesures électriques et des radiographies permet d'augmenter la précision des résultats et/ou de corréler des mesures sur des fluides par radiographies à rayons X lorsque les conditions de concentration en espèce ionique ou de numéro atomique le permettent (contraste suffisant d'atténuation des rayons X), à des 12 mesures sur des fluides où seules des mesures électriques sont possibles (concentration en espèce ionique ou numéro atomique ne permettant pas un contraste suffisant d'atténuation des rayons X). 5 L'invention concerne aussi un procédé de mesure d'au moins une propriété d'écoulement d'au moins un fluide au sein d'un milieu poreux dans lequel on effectue les étapes suivantes à l'aide du système de mesure selon l'une des caractéristiques précédentes : a) On injecte au moins un fluide dans le milieu poreux b) On réalise simultanément au moins trois mesures électriques, au moins une première 10 mesure électrique (M1 ) étant située en amont dudit milieu poreux, au moins une deuxième mesure électrique (M2) étant située en aval dudit milieu poreux et au moins une troisième mesure électrique (M3) était située en dérivation du milieu poreux ; c) On simule numériquement l'injection du fluide dans le milieu poreux en utilisant les données d'entrée de la première mesure électrique (M1 ). La première mesure électrique 15 sert, en effet de conditions aux limites à la simulation numérique. On détermine ensuite les simulations numériques des deuxième et troisième mesures électriques (S2, S3) par calage de paramètres (qui peuvent être le volume situé entre la première mesure électrique et l'entrée de la cellule, le volume du milieu poreux ou le volume situé entre la sortie de la cellule et la troisième mesure électrique, la dispersivité et/ou d'adsorption des zones de 20 chacun de ces volumes) ; d) Par comparaison des deuxième et troisième mesures électriques réalisées (M2, M3) et des simulations numériques desdites deuxième et troisième mesures électriques (S2, S3) et calage de paramètres déterminés au c), on détermine des propriétés d'écoulement dudit au moins un fluide dans ledit milieu poreux. Les propriétés d'écoulement peuvent notamment 25 être la dispersivité du fluide dans le milieu poreux, l'adsorption du fluide dans le milieu poreux ou encore le volume du milieu poreux. Le procédé selon l'invention permet la détermination des propriétés d'écoulement de manière précise et notamment pour les fluides dont la concentration en espèces ioniques ou le numéro atomique ne permet pas l'utilisation de radiographies à rayons X. Le procédé 30 permet le suivi des espèces ioniques en temps réel dans le milieu poreux. L'utilisation d'au moins trois mesures électriques permet une bonne précision des valeurs et la comparaison des formes des signaux et de leur décalage temporel. L'utilisation de la simulation numérique, en testant différents paramètres tels que les volumes, la dispersivité et/ou l'adsorption par exemples, et la comparaison des résultats issus des simulations numériques 35 (appelée calage numérique) aux mesures effectuées permet de déterminer les paramètres et ainsi les propriétés d'écoulement du fluide dans le milieu poreux. Le procédé est particulièrement intéressant pour le suivi des espèces ioniques lors des phases transitoires 13 d'injection de fluide dans le milieu poreux. On entend par une phase transitoire, une phase sur laquelle, la mesure électrique varie de manière significative sur une courte période. Selon une variante du procédé selon l'invention, on peut, au préalable, réaliser une étape de 5 calibration, l'étape de calibration comprenant les étapes du procédé défini précédemment où le milieu poreux est remplacé par un tube de liaison. En remplaçant le milieu poreux par un tube de liaison, cette étape de calibration permet de définir au préalable les volumes situés en amont et aval du tube de liaison (a fortiori de la cellule le cas échéant) et de leur dispersivité/adsorption. Cette étape peut être réalisée une seule fois au moment de la mise en service, ou bien à chaque lancement de test (pour vérifier l'absence de variation significative de ces paramètres), ou bien encore de manière régulière, par exemple, une étape de calibration pour dix tests avec cellule, de manière à vérifier l'absence de variation significative des paramètres sans impacter significativement le coût etIou la durée des tests avec cellule. 15 De manière avantageuse, les propriétés déterminées à l'étape de calibration peuvent être les volumes morts situés en amont et en aval du tube de liaison. Ces volumes morts sont positionnés respectivement entre la première mesure électrique et l'entrée du tube de liaison et entre la sortie du tube de liaison et la troisième mesure électrique, l'entrée du tube de 20 liaison correspondant à l'entrée de la cellule et la sortie du tube de liaison à celle de la cellule lorsque la cellule remplace le tube de liaison. Cette étape de calibration est particulièrement pertinente car elle permet l'obtention de ces volumes de manière fiable et précise. Ainsi, les résultats obtenus avec la cellule peuvent être obtenus avec une plus grande précision grâce à cette étape de calibration. 25 De manière avantageuse, les propriétés d'écoulement peuvent être choisies parmi les volumes et dispersivités des différentes zones, en amont, en aval du milieu poreux et au sein du milieu poreux. En effet, la détermination des volumes et dispersivités des zones situées premièrement entre la première mesure électrique et l'entrée de la cellule (donc du milieu 30 poreux), deuxième au sein même de la cellule (donc du milieu poreux) et troisièmement entre la sortie de la cellule et la troisième mesure électrique, permet de définir avec précision les caractéristiques propres du milieu poreux, sans l'erreur qui pourrait être inhérente à l'intégration de zones amont et aval dans le calcul des propriétés du milieu poreux, erreur qui existerait si on ne disposait pas d'au moins trois mesures électriques. 35 Selon une variante du procédé selon l'invention, on peut réaliser une radiographie à rayon X du milieu poreux simultanément aux mesures électriques. Lorsque la concentration en 14 espèces ioniques ou le numéro atomique permet d'obtenir un contraste d'atténuation des rayons X suffisant, une radiographie à rayons X peut être réalisée. Ainsi, la fiabilité des résultats et leurs précisions sont plus grandes. Le caractère simultanée des mesures permet également une plus grande précision sur les résultats. 5 Selon un mode de réalisation préféré du procédé selon l'invention, on peut déterminer les propriétés d'écoulement par comparaison des modifications de profil et/ou de décalage temporel du signal électrique obtenu par les mesures électriques, lors du régime transitoire lié à l'injection du fluide dans le milieu poreux. En effet, lors de phase transitoire de l'injection du fluide dans le milieu poreux. le signal de la phase transitoire de la mesure électrique est décalé dans le temps, en fonction de l'avancement du fluide. Le retard ainsi observé sur les deuxième et troisième mesures électriques par rapport à la première mesure électrique donnent des indications sur les volumes des différentes zones, également dépendant du débit d'injection. 15 Par ailleurs, le signal de la mesure électrique se déforme au fur et à mesure de l'avancement du fluide depuis son injection jusqu'à sa sortie. La déformation de ce signal donne des informations sur la dispersivité et/ou l'adsorption des différentes zones. Par exemple, pour un signal d'entrée commandé tel qu'un Dirac, la déformation du signal peut être par exemple, l'évolution de la pente : pente verticale pour le Dirac parfait et pente présentant un 20 angle non nul avec la vertical pour le signal déformé, l'angle augmentant lorsqu'on s'éloigne du point d'injection. La comparaison des deuxième et troisième mesures électriques aux simulations numériques obtenues avec comme donnée d'entrée la première mesure électrique, permet de définir les dispersivités/adsorptions, avec une bonne précision et une bonne fiabilité, en comparant les 25 formes des signaux obtenus par simulation et par mesure. Exemples La détermination de volume du milieu poreux et de sa dispersivité est montrée dans 30 l'exemple suivant selon l'invention. Cette détermination est réalisée en deux étapes : première étape : calibration du montage deuxième étape : détermination des propriétés d'un milieu poreux Première étape : catibration du montage 35 Dans cette étape, le milieu poreux est remplacé par un tube de liaison permettant de raccorder directement les zones amont et aval du système de la [Fig 1]. Cette étape a pour but de déterminer les propriétés (volumes et dispersivités) des deux volumes morts situés en 15 amont et en aval du tube de liaison (et donc de la cellule lorsque celle-ci remplace le tube de liaison), les deux volumes morts étant d'une part le volume situé entre le premier moyen de mesure électrique 5 et l'entrée de la cellule 4 (entrée correspondant à l'entrée du tube de liaison qui la remplace), qu'on appelle V1 et d'autre part le volume situé entre la sortie de la 5 cellule 4 (correspondant à la sortie du tube de liaison qui la remplace) et le troisième moyen de mesure électrique 6, qu'on appelle V3. L'étude du transport des espèces ioniques dans ce montage permet donc de caractériser leurs volumes respectifs V1 et V3, ainsi que leurs dispersivités respectives, qu'on appelle D1 et D3. 10 L'étude du transport des espèces ioniques est réalisée en injectant successivement deux saumures ayant des salinités différentes, par exemple 40g/L et 20g/L de NaCI, à 0.1cm3/min (soit 1.67 10-9 ms/s). La différence de salinité entraîne une variation de la conductivité électrique. Cette variation est transportée dans les différents volumes du montage depuis le 15 moyen de mélange 15 des fluides, et mesurée par les trois moyens de mesures électriques 5, 6 et 7. La figure [Fig 2] illustre les trois mesures électriques réalisées lors de l'étape de calibration, pendant la phase transitoire d'injection des saumures. Les mesures M1, M2 et M3 sont les mesures électriques ME, mesurées au cours du temps T (en minutes), respectivement au niveau du premier moyen de mesure électrique (référence 5 de [Fig 1]), 20 du deuxième moyen de mesure électrique (référence 7 de [Fig 1]) et du troisième moyen de mesure électrique (référence 6 de [Fig 1]). La première mesure électrique issue du premier moyen de mesure électrique (référence 5 de [Fig 1]) est utilisée comme condition initiale (c'est-à-dire comme donnée d'entrée) de la simulation numérique. Ainsi, c'est exactement cette forme de variation de la conductivité électrique dont le transport est simulé dans la 25 simulation numérique. La deuxième mesure électrique, issue du deuxième moyen de mesure électrique (référence 7 de [Fig 1]) sert à caler les propriétés V1 et Dl du volume situé en amont du tube de liaison alors que la troisième mesure électrique issue du troisième moyen de mesure électrique (référence 6 de [Fig 1j) sert à caler les propriétés V3 et D3 du volume en aval du tube de liaison. 30 Pour cette étape de calibration, les résultats des calages de cet exemple, par comparaison entre simulation numérique et mesures électrique, sont montrés en [Fig 3a] et [Fig 3b], [Fig 3a] comparant la deuxième mesure électrique M2 et la deuxième simulation de mesure électrique S2, au niveau du moyen de mesure située en dérivation du tube de liaison, [Fig 3b] comparant la troisième mesure électrique M3 et la troisième simulation de mesure 35 électrique S3, au niveau du moyen de mesure située en aval du tube de liaison, les [Fig 3a] et [Fig 3b] montrant l'évolution de la mesure électrique ME au cours du temps T en minutes. A l'issue de l'étape de calibration sur laquelle on trouve de bonnes corrélations entre 16 mesures et simulations sur les figures [Fig 3a] et [Fig 3b], on trouve V1=0.085ce, V3=0.137cm3 et D1 = D3 = 9"10^-5m2/s. La caractérisation précise et fiable (en volume et dispersivité) de ces deux éléments est permise grâce à l'invention objet de la présente demande de brevet. Sans cette invention, il 5 n'aurait pas été possible de différencier les deux volumes. Deuxième étape : détermination des propriétés du milieu poreux Dans cette étape, on retire le tube de liaison qui était utilisé dans l'étape précédente et on le remplace par la cellule, dans laquelle on monte le milieu poreux dont on veut mesurer les propriétés de volume, qu'on appelle V2, et de dispersivité, qu'on appelle D2. Dans cet exemple, le milieu poreux est un échantillon de grès de Fontainebleau de forme cylindrique de diamètre D = 0.999 cm et de hauteur L = 2.104 cm. La porosité du milieu poreux, qui est inconnue, est le paramètre affectant le volume du milieu poreux. 15 L'étude du transport des espèces ioniques est réalisée en injectant successivement deux saumures ayant des salinités différentes, par exemple 40g/L et 20g/L de NaCI, à 0.1cms/min. La différence de salinité entraîne une variation de la conductivité électrique. Et on mesure cette variation par les trois moyens de mesures électriques. La mesure électrique issue du premier moyen de mesure électrique est toujours utilisée comme condition initiale (c'est-à- 20 dire comme donnée d'entrée) de la simulation numérique. Ainsi, c'est exactement cette forme de variation de la conductivité électrique dont le transport est simulé les autres volumes du système. Les deuxième et troisième mesures électriques issues respectivement des deuxième et troisième moyens de mesure électriques 3 servent toutes les deux à caler les propriétés de volume V2 et de dispersivité D2 du milieu poreux. Le résultat du calage 25 pour cet exemple est montré [Fig 6a] et [Fig 6b]. Ces deux figures montrent les évolutions de mesures électriques ME au cours du temps T en minutes, la [Fig 6a] comparant la deuxième mesure électrique M22 obtenue avec le milieu poreux et la deuxième simulation de mesure électrique S22 en simulant le milieu poreux, la [Fig 6b] comparant la troisième mesure électrique M32 obtenue avec le milieu poreux et la troisième simulation de mesure électrique 30 S32 en simulant le milieu poreux. Ces deux figures montrent une bonne corrélation entre mesure et simulation et permet la validation du calage des paramètres. Ainsi, le calage est obtenu en prenant V2 = 0.219 cm3 et D2 = 0A-7 m2/s. Dans le cas où seule la mesure électrique en aval de la cellule est possible (Art antérieur), 35 c'est-à-dire où seul le moyen de mesure électrique 6 de la [Fig 1] est disponible, la première étape de calibration permet alors d'obtenir comme seule mesure ladite troisième mesure issue du troisième moyen de mesure électrique (étant alors le seul moyen de mesure 17 électrique). Cette mesure permet de calculer les volumes morts du montage. Ce volume mort s'interprète comme un retard du signal. Pour cet exemple, le retard mesuré est de 4.4min. La deuxième étape avec l'injection des fluides dans le milieu poreux permet d'acquérir la troisième mesure électrique M3 de la [Fig 4], courbe M3 représentant la 5 troisième mesure électrique d'évolution de la mesure électrique ME au cours du temps T en minute. Cette mesure est corrigée du retard calculé précédemment. La courbe ainsi corrigée est la courbe M3cor de [Fig 4]. La [Fig 5a] montre une comparaison de la simulation obtenue avec les volumes et dispersivités du milieu poreux, obtenus selon le système et le procédé selon l'invention 10 (V2=0.219cm3 et D2 = 1*1 0A-7m2/s) lorsque seule la mesure électrique en aval est disponible, c'est-à-dire sans tenir compte du profil réel de la mesure électrique en entrée. Dans ce cas, le profil d'entrée est un profil Dirac théorique. On observe une mauvaise corrélation des deux courbes M3c mesurée et S3c simulée : cela indique que la seule correction du retard n'est pas suffisante pour obtenir une bonne corrélation etiou que les 15 informations de V2 et D2 pourraient sembler erronées si on n'utilisait que la mesure électrique en aval de la cellule. La [Fig 5b] montre les paramètres V2' de volume du milieu poreux et K2' de dispersivité du milieu poreux qu'il aurait fallu prendre pour caler un modèle aux seules données de mesure électrique en aval de la cellule. Bien qu'il soit mathématiquement possible de trouver un 20 couple de valeur V2' et K2' permettant de caler le modèle, les valeurs prises (notamment pour K2') ne sont pas réalistes. En effet, l'exemple montre que la méthode de l'art antérieur , basée sur une seule mesure électrique en aval de la cellule, aurait entraîné une surestimation de 10% du volume du milieu poreux, et de 350% sur la dispersivité du milieu poreux. L'erreur sur la dispersivité est telle que l'homme du métier n'aurait pas pu retenir 25 cette donnée comme réaliste. Cet exemple illustre bien l'approximation qui est faite sur la forme du signal d'entrée lorsque le montage n'est équipé que d'un seul moyen de mesure en sortie de la cellule d'injection, l'approximation entraînant des résultats erronés. Au contraire, le système et le procédé selon l'invention permettent des résultats plus fiables et précis, notamment pour l'estimation REVENDICATIONS1.Système de mesure d'au moins une propriété d'écoulement d'au moins un fluide au sein d'un milieu poreux, ledit système de mesure comportant au moins une cellule (4) contenant ledit milieu poreux, des moyens d'injection (1) de fluide dans ladite cellule (4), des moyens de mesure électrique (5, 6, 7) et un moyen d'analyse caractérisant ladite propriété d'écoulement, caractérisé en ce que le système de mesure comprend au moins trois moyens de mesure électrique (5, 6, 7), au moins un premier moyen de mesure électrique (5) étant positionné entre ledit moyen d'injection et l'entrée de ladite cellule, au moins un deuxième moyen de mesure électrique (7) étant positionné en dérivation de ladite cellule, et au moins un troisième moyen de mesure électrique (6) étant positionné sensiblement à ladite sortie de ladite cellule. 2.Système de mesure selon la revendication 1, pour lequel lesdits moyens d'injection (1) comprennent une pluralité de fluides à injecter dans ladite cellule (4), de manière simultanée ou séquentielle. 3. Système de mesure selon la revendication 2, pour lequel les fluides de ladite pluralité de fluide ont des conductivités électriques différentes. 4.Système de mesure selon la revendication 3, pour lequel les fluides de ladite pluralité de fluides ont des concentrations en espèces ioniques différentes. 5.Système de mesure selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ledit système de mesure comporte des moyens de contrôle desdits moyens d'injection (1). 6. Système de mesure selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ladite cellule (4) a une forme sensiblement cylindrique. 7.Système de mesure selon la revendication 6, dans lequel le diamètre de ladite cellule (4) est sensiblement compris entre 2 mm et 20 mm, de préférence entre 5 mm et 10 mm. 8.Système de mesure selon la revendication 6 ou 7, dans lequel la hauteur de ladite cellule (4) est sensiblement compris entre 2 mm et 5 cm, de préférence entre 5 mm et 2 cm. 9.Système de mesure selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ledit fluide est choisi parmi une phase aqueuse et une phase huile. 10. Système de mesure selon la revendication 10, dans lequel au moins une phase aqueuse comporte au moins un additif, de préférence un tensioactif. 11. Système de mesure selon l'une des revendications précédentes, pour lequel lesdites mesures électriques sont acquises simultanément et collectées dans un logiciel d'acquisition. 12. Système de mesure selon l'une des revendications précédents comprenant au moins un moyen de radiographie à rayons X comprenant une source et un détecteur, ledit 19 milieu poreux étant positionné entre ladite source et ledit détecteur, ladite source, ledit milieu poreux et ledit détecteur étant sensiblement alignés, ledit moyen d'analyse caractérisant ladite propriété d'écoulement dudit fluide au sein du milieu poreux par des radiographies obtenues par ledit moyen de radiographies à rayons X; 5 13. Procédé de mesure d'au moins une propriété d'écoulement d'au moins un fluide au sein d'un milieu poreux, dans lequel on effectue les étapes suivantes à l'aide du système de mesure selon l'une des revendications précédentes : a) On injecte ledit au moins un fluide dans ledit milieu poreux ; b) On réalise simultanément au moins trois mesures électriques, au moins une première mesure électrique (M1) étant située en amont dudit milieu poreux, au moins une deuxième mesure électrique (M2) étant située en aval dudit milieu poreux et au moins une troisième mesure électrique (M3) était située en dérivation du milieu poreux c) On simule numériquement l'injection dudit au moins un fluide dans ledit milieu 15 poreux en utilisant les données d'entrée de ladite première mesure électrique (M1) et on détermine les simulations desdites au moins deuxième et troisième mesures électriques (S2, S3) d) Par comparaison desdites deuxième et troisième mesures électriques réalisées (M1, M2, M3) et desdites simulations numériques desdites deuxième et troisième 20 mesures électriques (S2, S3) et calage des paramètres, on détermine des propriétés d'écoulement dudit au moins un fluide dans ledit milieu poreux. 14. Procédé selon la revendication 13, pour lequel, au préalable, on réalise une étape de calibration, ladite étape de calibration comprenant les étapes du procédé selon la revendication 13 où ledit milieu poreux est remplacé par un tube de liaison. 25 15. Procédé selon la revendication 14, pour lequel les propriétés déterminées à l'étape de calibration sont les volumes morts, situés en amont et en aval du tube de liaison. 16. Procédé selon l'une des revendications 13 à 15, dans lequel lesdites propriétés d'écoulement sont choisies parmi les volumes et dispersivités des différentes zones, en amont dudit milieu poreux, en aval dudit milieu poreux et au sein du milieu poreux. 30 17. Procédé selon la revendication 16, pour lequel on pilote l'injection du fluide dans le milieu poreux, en temps réel, pendant les mesures. 18. Procédé selon l'une des revendications 13 à 17, pour lequel on réalise une radiographie à rayon X du milieu poreux simultanément aux mesures électriques. 19. Procédé selon l'une des revendications 13 à 18, pour lequel on détermine lesdites 35 propriétés d'écoulement par comparaison des modifications de profil et/ou de décalage temporel du signal électrique obtenu par lesdites mesures électriques, lors du régime transitoire lié à l'injection dudit fluide dans le milieu poreux.