FR 3089834 A1 20200619 FR 1872881 A 20181213 Description Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique Domaine de l'invention [0001] La présente invention concerne le domaine de la fabrication de pièces métalliques par compaction isostatique à chaud (CIC) de poudre métallique initialement insérée dans un conteneur étanche dont l'atmosphère et ensuite retirée par mise sous vide. [0002] La compression isostatique à chaud de poudres métalliques permet de fabriquer des pièces denses, pouvant comporter des géométries complexes difficiles à réaliser par usinage. Elle permet de produire en une seule étape des pièces aux formes complexes qui, habituellement, sont réalisées par forgeage, avec des caractéristiques mécaniques comparables et un coût moindre. La compression isostatique à chaud permet aussi d'accroître les propriétés mécaniques et la tenue en fatigue des pièces produites. [0003] La forme du conteneur dans lequel est versée la poudre détermine la forme de la pièce finale. La méthode utilisée pour optimiser la forme du moule afin d'obtenir une pièce ayant les cotes désirées, est basée sur la simulation numérique du cycle de mise en forme. La validité de ce procédé est basée sur la valeur prédictive de la simulation. [0004] Les alliages ferreux, préalablement réduits à l'état de poudre, sont compactés dans un conteneur métallique réalisé à la forme de la pièce souhaitée. 100051 La compression à chaud se fait dans une enceinte fermée où la pression atteint les 1000 bars et la température les 1000 °C, sans atteindre le point de fusion de l'alliage. 100061 Ainsi on obtient un indice de grosseur de grain fin, de l'ordre de celui que Von ob- tiendrait par forgeage voire inférieur. Les caractéristiques mécaniques complémentaires sont obtenues lors du refroidissement et par des traitements thermiques supplémentaires. 100071 La Compression Isostatique à Chaud entraîne une réduction isotrope des dimensions de la pièce (capsule comprise) et nécessite un usinage extérieur pour enlever l'enveloppe qui a servi à contenir la poudre pendant la compression isostatique. Généralement, la séparation de la pièce et du conteneur est réalisée par usinage ou par un traitement chimique. 100081 L'invention concerne plus particulièrement l'étape de retrait du conteneur et la sé- paration de la pièce après l'application du procédé de compression isostatique à chaud. État de la technique antérieure [0009] On connaît dans l'état de la technique la demande de brevet américain US2015064049 décrivant un procédé pour retirer un conteneur d'un composant en formant une ouverture dans l'épaisseur de la paroi du conteneur et en introduisant un 2 fluide sous pression dans l'ouverture entraînant une compression hydrostatique entre une surface interne du conteneur le composant. [0010] On connaît aussi le brevet européen EP0738193 décrivant un procédé concernant la fabrication métallurgique de poudres d'un corps ayant un trou traversant, par exemple une ébauche d'outil creux ou un tube à paroi épaisse, caractérisé en ce que dans un conteneur extérieur, on prévoit un tube ayant sensiblement la même longueur que le conteneur, de sorte que le tube s'étend sensiblement sur toute la longueur du conteneur. On prévoit, dans le tube, un noyau qui s'étend également à travers le conteneur et sur la totalité de la longueur du tube. L'espace entre le tube et le côté intérieur du conteneur est rempli par une poudre de métal qui va former le corps souhaité. L'espace dans le tube entre le noyau et le côté intérieur du tube est rempli par une poudre non métallique. Le conteneur est fermé de façon hermétique. Le conteneur fermé et son contenu sont ensuite soumis à un compactage isostatique à chaud à une température supérieure à 1 000 cC, de sorte que la poudre de métal est compactée à une densité totale. On ouvre ensuite le conteneur pour retirer le noyau. [0011] On connaît encore le brevet européen EP2552628 décrivant un procédé et à un agencement permettant la fabrication, au moyen d'une compression isostatique à chaud, d'un composant qui se présente sous une forme solide, le composant qui doit être fabriqué ayant une forme qui s'ouvre sur la surface externe du composant. Le procédé consiste à former une capsule en tôle pour une poudre métallique et à fabriquer un coeur en agençant autour de la partie centrale du coeur composée d'un premier matériau une couche de forme composée d'un second matériau, la forme de la surface externe de la couche de foime correspondant à la forme de la surface externe de la forme d'ouverture du composant. Le coeur est placé dans un endroit où doit être formée la forme s'ouvrant sur la surface externe, et de la poudre métallique est déposée dans la capsule en tôle qui forme la partie structurelle du composant qui doit être fabriqué. Un matériau de revêtement est agencé entre la surface externe du coeur et la poudre métallique, et une compression isostatique à chaud est effectuée pour compacter en même temps la poudre métallique et le matériau de revêtement. [0012] La demande de brevet W02015022487A1 décrit un autre exemple de procédé pour former des éléments par compression isostatique à chaud (HIP) consiste à fabriquer une boîte destinée à un traitement HIP à partir d'un moule en céramique, ce qui permet de réduire la nécessité de soudure et d'usinage lors de la production de la boîte. [0013] On connaît aussi l'article «Net-Shape Components Produced By Combining Additive Manufacturing And Hot-Isostatic Pressing, dont les auteurs : Sebastian Riehm, Anke Kaletschl, Christoph Broeckmann, Sandra Wieland, Frank Petzold, isbn 978-1-899072-49-1 décrivant un procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique. 3 [0014] Inconvénients de l'art antérieur [0015] L'utilisation d'un revêtement proposé dans l'art antérieur n'est pas totalement sa- tisfaisant. En effet, ces solutions ne permettent pas de réaliser des pièces de forme complexe facilement démoulables, par exemple des pièces ayant des zones convergentes puis divergentes ou avec des prolongements latéraux. [0016] Solution apportée par l'invention [0017] Pour remédier à ces inconvénients, l'invention concerne selon son acception la plus générale un procédé de fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique comportant : [0018] une première étape de fabrication d'un conteneur métallique étanche [0019] une deuxième étape de dépôt d'un revêtement sur la surface intérieure du conteneur [0020] une troisième étape de remplissage dudit conteneur par de la poudre métallique [0021] une quatrième étape de dégazage du conteneur par mise sous vide [0022] une cinquième étape d'application d'un cycle de montée en température et pression du conteneur étanche rempli de poudre métallique pour la compression isostatique à chaud [0023] une sixième étape de séparation du corps et du conteneur [0024] caractérisé en ce que ladite étape de fabrication d'un conteneur métallique consiste à réaliser une structure creuse présentant des zones de rupture s'étendant dans un plan de séparation ainsi que des prolongements extérieurs de traction disposés de part et d'autre dudit plan de séparation. [0025] Selon une première variante, ledit revêtement déposé sur la surface intérieure du conteneur est constitué par un matériau minéral. [0026] Selon une deuxième variante, ledit revêtement déposé sur la surface intérieure du conteneur est constitué par une composition contenant du nitrure de bore. [0027] Selon une troisième variante, ledit revêtement déposé sur la surface intérieure du conteneur est constitué par une composition graphitée. [0028] Selon un mode de réalisation avantageux, l'étape de fabrication du conteneur mé- tallique est réalisée par fonderie mettant en oeuvre au moins un moule et au moins un noyau fabriqués par impression de couches successives de sable. [0029] Selon un autre mode de réalisation, l'étape de fabrication du conteneur métallique est réalisée par fabrication additive métallurgique. [0030] Avantageusement, ladite deuxième étape de dépôt d'un revêtement sur la surface in- térieure du conteneur consiste à introduction de la barbotine dans le conteneur et à appliquer audit conteneur une succession de mouvements pour assurer une répartition de la barbotine dans le conteneur par des mouvements effectués selon plusieurs répétitions pour permettre à la barbotine de recouvrir l'intégralité de la surface interne du conteneur. [0031] L'invention concerne aussi un conteneur métallique pour la fabrication d'une pièce métallurgique par compaction à chaud de poudre métallique caractérisé en cc qu'il est constitué par une structure creuse présentant des zones de rupture s'étendant dans un plan de séparation ainsi que des prolongements extérieurs de traction disposés de part et d'autre dudit plan de séparation. [0032] Description détaillée d'un exemple non limitatif de l'invention [0033] La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée d'un exemple non limitatif de l'invention qui suit, se référant aux dessins annexés où: [0034] [fig.1] la figure 1 représente une vue en coupe d'un conteneur selon l'invention. [0035] Principe général [0036] L'invention concerne le contexte général de la fabrication d'une pièce densifiée par un procédé de compaction isostatique à chaud. La compression isostatique à chaud est un procédé de consolidation des matériaux sous forme de poudre à des températures inférieures à leur température de fusion. Elle représente une technique utilisée dans l'industrie pour produire des pièces métalliques à partir de poudres. Ce procédé permet d'obtenir des pièces de forme complexe et de microstructure relativement uniforme. Le principe de la CIC consiste à soumettre un conteneur étanche remplie de poudre à un traitement thermique sous pression isostatique appliquée par l'intermédiaire d'un gaz inerte dans une enceinte haute pression contenant un four à résistance. [0037] Le procédé de compaction isostatique à chaud met en oeuvre de manière connue plusieurs étapes. [0038] A) la fabrication de la poudre, qui est généralement réalisé par un fournisseur de l'opérateur réalisant la fabrication de la pièce. Les poudres métalliques sont produites par un grand nombre de procédés standard dans le domaine de la physique et de la chimie Selon la nature du métal et les exigences, différentes méthodes de production ont été développées, que l'on peut classer en trois catégories : [0039] - Mécanique : par division un solide essentiellement par choc (broyage, procédé, coMstream, mécanosynthèse). [0040] - Physique : notamment par atomisation par un fluide, par centrifugation, sous vide ou par gaz, ou par ultrasons [0041] - Chimique : pour préparer des poudres de tous les éléments (et de quelques composés) avec un spectre de taille de particule très important (évaporation, réaction chimique, électrolyse, précipitation, décomposition thermique d'un solide, etc.). [0042] L'étape d'élaboration de la poudre est une opération qui vise à optimiser les caracté- ristiques de la poudre. Le choix d'une méthode, outre l'aspect du coût final de l'élaboration, a une influence importante sur les propriétés de la poudre. [0043] A titre d'exemple, La poudre d'acier est une poudre d'acier inoxydable 316L produite par Erasteel (nom commercial) par atomisation du liquide sous gaz neutre. L'acier 316L appartient à la famille des aciers inoxydables austénitiques (aciers contenant 18% de chrome et 8% de nickel et identifiés dans la norme ASTM par le code 3XX). Il se caractérise par une résistance mécanique « moyenne » mais un allongement à la rupture et une ténacité élevée, une grande facilité de mise en forme et surtout une excellente résistance à la corrosion et à l'oxydation jusqu'à des températures de l'ordre de 500°C. De plus, grâce au molybdène. Cet acier est particulièrement résistant aux attaques des solutions contenant des ions chlorure. [0044] B - La préparation du conteneur, qui est réalisée dans l'état de la technique par as- semblage de tôles d'acier pliées pour la réalisation de forme simple et nécessairement réglées, par exemple des cylindres fermés aux deux extrémités, ou des éléments tubulaires reliés par soudure. [0045] L'invention concerne particulièrement cette étape qui se développée de manière détaillée dans ce qui suit. [0046] C) le remplissage du conteneur par la poudre métallique. La poudre à densifier est transportée dans le conteneur à l'abri de l'air et sans contact avec la matière organique. Elle est introduite peu avant la densification dans un conteneur métallique étanche de forme adéquate dont le rôle est de lui transmettre la pression appliquée pour la guider au cours de la densification vers la forme finale souhaitée. De plus, il permet de maintenir la poudre sous vide tout au long du procédé et de faciliter l'extraction de la pièce souhaitée après comaction. L'étape de remplissage se fait généralement sur une table vibrante pour obtenir la plus haute densité relative initiale possible. Les mécanismes principaux, qui conditionnent la densité relative initiale lors de la mise en conteneur, sont : le frottement inter-particulaire, l'écoulement et l'empilement. Ils sont contrôlés par la distribution granulométrique et la morphologie des particules. [0047] D) On procède ensuite au dégazage par le raccordement de conduits traversant la paroi du conteneur à une source de vide. Avant obturation du « queusot de remplissage » (extrémité du conteneur qui le relie au système de remplissage puis de pompage), l'intérieur du conteneur est mis sous vide au moyen d'un groupe de pompage pour éviter que l'air puisse gêner la densification et pour éliminer une partie des espèces chimiques absorbées en surface. La facilité de cette opération dépend de la géométrie de la pièce à compacter. Elle est importante car toute trace d'oxygène entraînera la formation d'oxydes aux frontières des particules. Ensuite, le conteneur est rendu étanche par soudage du queusot. Le dégazage peut aussi être réalisé en lit mince sur une goulotte vibrante et chauffée pendant le remplissage. [0048] Les paramètres importants de cette opération sont principalement la température et la qualité du vide. Le dégazage ne doit pas dépasser une température de 500°C pour éviter la réaction des espèces absorbées avec la poudre. La pression à l'intérieur d'un lit de poudre de moins de 10 cm de haut descend lentement sous la barre de 10-3 mbar 6 (10-1 Pa), alors qu'elle est 10 fois plus élevée au-dessus de la poudre. Ceci est dû au difficile transport de gaz dans un massif de poudre, d'où l'intérêt du dégazage en lit mince et en temps masqué au remplissage dont la durée peut être de plusieurs heures pour des pièces massives. Les espèces dégazées sont le H20, le CO et le CO2 notamment. [0049] E) l'application d'un cycle de température, généralement inférieure à la température de fusion des poudres, et de pression. [0050] Le conteneur étanche rempli de poudre est soumis à un traitement thermique sous pression isostatique appliquée par l'intermédiaire d'un gaz inerte dans une enceinte haute pression contenant un four à résistance. Pendant ce procédé, la pression peut atteindre 400 MPa et la température 2000°C. Les enceintes pour appliquer ce cycle présentent un volume typiquement de l'ordre du litre à des enceintes de plusieurs mètres de diamètre et de hauteur. Les temps de maintien de ces conditions en pression et température, pour former la pièce voulue, sont de l'ordre de quelques heures. Le cycle, dépassant souvent une durée totale de 10 heures, se compose d'une phase de chauffage et mise en pression, d'un palier en pression et température pour finir avec le refroidissement et la baisse de la pression. Au cours du procédé, le volume du conteneur est réduit généralement de l'ordre de 30% et la porosité du matériau est complètement éliminée. [0051] La pression est appliquée par l'intermédiaire d'argon gazeux. Elle se situe géné- ralement entre 50 et 150 MPa, tandis que la température varie entre 480°C (pour l'aluminium) et 1700°C (pour le tungstène). Bien évidemment, la température doit rester inférieure à la température de solidus mais suffisante pour éliminer les porosités et pour avoir un matériau dense avec de bonnes caractéristiques mécaniques et micro-structurales. [0052] Configuration du conteneur [0053] La figure 1 représente un exemple non limitatif d'un conteneur selon l'invention. [0054] 11 est constitué par une pièce monolithique creuse (1) traversé par deux canaux de section circulaire constante (2, 3) dont les axes sont perpendiculaires. La poudre est introduite dans ces deux canaux (2, 3). Le canal longitudinal (2) est traversant et débouchant de part et d'autre de la pièce. L'autre canal (3) ne débouche que d'un côté de la pièce. [0055] La pièce (1) présente une forme variant continument selon l'une des directions entre une partie évasée (4, 5) et une partie médiane (6, 7) de section moindre. Selon la direction perpendiculaire, la pièce est prolongée de part et d'autre par des tronçons (8, 9) cylindriques. [0056] La partie centrale (10) de la pièce présente une surface gauche. [0057] Le conteneur présente des zones de ruptures s'étendant sur la surface extérieure, dans 7 le plan transversal (11). Après l'étape de compaction, le conteneur est fragilisé dans le plan transversal (11). [0058] On exerce ensuite une traction sur les deux parties du conteneur de part et d'autre du plan transversal (11) grâce à des prolongements (12 à 15) formés de part et d'autre du plan (11). [0059] Pour permettre la séparation du conteneur et du corps compacté, on dépose préa- lablement à l'introduction de la poudre un revêtement graphité ou plus généralement un revêtement de poteyage. [0060] Autres variantes [0061] Optionnellement, la composition du revêtement déposé sur la surface intérieure du conteneur est constituée par un matériau minéral avec un ou plusieurs additifs organiques améliorant l'adhésion avec la surface de contact notamment des composants tensio-actifs. [0062] Le dépôt ou « enverrage » de la surface de contact peut être réalisée par pulvérisation ou encore par dépôt de la composition (ou «barbotine ») et déplacement par un robot du conteneur dans lequel a été déposée la composition. Le dépôt de la barbotine sur les surfaces internes du conteneur qui est ensuite animé d'un mouvement commandé par un robot assure le déplacement du conteneur rempli avec de la poudre en surplus, afin de répartir la poudre sur la surface à revêtir puis à éliminer du surplus de poudre. La cinématique du bras robotisé est déterminée pour répartition homogène sur la surface intérieure du conteneur, par apprentissage ou programmation. [0063] Le procédé consiste à procéder aux étapes suivantes : [0064] a. Introduction de la barbotine dans le conteneur supporté par une balance permettant de mesure la masse de produit introduite. L'alimentation en barbotine est effectuée par l'intermédiaire d'un tube de remplissage pour éviter les dépôts dans le tube de l'enverrage b. Scellage du conteneur, par un ruban adhésif et l'occultation du tube de remplissage et introduction d'une aiguille dans le tube de dégazage c. Mise en place du conteneur ainsi préparé dans les pinces d'un robot de type 6-axes d. Répartition de la barbotine dans le conteneur par des mouvements effectués par le robot selon plusieurs répétitions par exemple 3, d'un cycle prédéfini, pendant une durée de l'ordre de 15 minutes ; le but est de permettre à la barbotine de recouvrir l'intégralité de la surface interne du conteneur. e. Mise en étuve pour séchage à 80°C. 8