FR 3086566 A1 20200403 FR 1859100 A 20181002 PROCÉDÉ DE FABRICATION DE PIÈCE DE FORME COMPLEXE PAR FRITTAGE SOUS PRESSION À PARTIR D'UNE PRÉFORME DOMAINE TECHNIQUE [0001] L'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'une pièce de forme complexe par frittage sous pression à partir d'une préforme réalisée par une technique additive. [0002] L'invention concerne le domaine de la fabrication de pièces, en particulier de pièces mécaniques industrielles, par densification de matériaux poreux ou pulvérulents. Ce domaine recouvre différentes techniques de densification par frittage sous charge isostatique, uni ou multiaxial, par exemple le pressage à chaud, notamment isostatique, le frittage flash à haute pression dit « SPS » (acronyme de « Spark Plasma Sintering » en terminologie anglaise), ou le frittage sélectif par laser. [0003] Plus particulièrement la technique de frittage SPS consiste à consolider un volume de poudres de céramiques, de polymères ou métalliques dans un moule conducteur pour l'obtention rapide de matériaux denses à microstructure fine. Cette consolidation est réalisée par l'application simultanée d'une charge (sous une forte pression uni-axiale exercée sur le moule, par exemple de l'ordre de 100 MPa et d'un chauffage fourni par un courant continu crénelé de grande intensité dans le moule, de l'ordre de 500 à 10000A, le frittage complet des poudres étant alors obtenu en seulement quelques minutes. [0004] L'avantage essentiel de cette technique de frittage SPS réside dans le fait que, étant donné la vitesse de montée en température élevée et les durées de séjour à haute température relativement courtes, la densification du matériau ne s'accompagne pas, ou très peu, d'une croissance cristalline. ÉTAT DE LA TECHNIQUE [0005] La pression uniaxiale exercée par la technique de frittage SPS présente l'inconvénient de provoquer une hétérogénéité de densification, en particulier pour des pièces de formes complexes ayant des épaisseurs fortement 2 différenciées induisant un retrait de matière non uniforme, dans le temps et dans l'espace restreint, entre les zones d'épaisseurs différentes. De manière générale, une forme complexe se rapporte à une forme à courbure variable avec ou sans variation d'épaisseur, ou à forte variation de courbure avec ou sans variation 5 d'épaisseur, et/ou à rupture géométrique, et donc à dépouille difficilement ou non démoulable. [0006] Afin de remédier à cet inconvénient, le document de brevet FR 3 042 992 prévoit d'ajouter une couche d'interface déformable entre la matière pulvérulente (ou poreuse) et la face de contre-forme du moule adaptée pour 10 réaliser la pièce. [0007] Cependant, les techniques de frittage présentent également un problème lié à l'utilisation de moule ou de contre-formes de moule qui ne permettent pas de réaliser un démoulage aisé lorsque la pièce présente une forme complexe, formant en particulier des contre-dépouilles difficilement accessibles 15 sans détruire la pièce. [0008] Les contre-formes peuvent être des empreintes obtenues par pressage d'un lit de poudre céramique agglomérée par un liant ou par liantage de poudre céramique sur une préforme polymère, la contre-forme étant recouverte d'une interface inerte. Et ces techniques présentent de fortes limitations au regard 20 des géométries accessibles, dues aux problèmes de contre-dépouilles des formes complexes, et de l'état de surface de ces contre-formes qui nécessite un recouvrement par une interface. [0009] Pour réaliser des contre-formes compatibles avec les contre-dépouilles, il convient alors de multiplier le nombre de contre-formes afin d'éviter 25 les problèmes de démoulage. Il est alors nécessaire de fabriquer les outils adaptés à chaque contre-forme, entraînant des étapes supplémentaires de conception et d'usinage. L'assemblage de ces nombreuses contre-formes est également source de défauts (géométrie non ajustée de la pièce finale, amorces de fissures, perte de matière, etc.). 30 3 EXPOSÉ DE L'INVENTION [0010] L'invention vise à s'affranchir de cette problématique, et pour ce faire, l'invention prévoit d'utiliser une préforme de la pièce réalisée par une technique additive à commande numérique. 5 [0011] Plus précisément, la présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'une pièce de forme complexe par frittage sous pression, ce procédé comportant une étape liminaire de réalisation d'un modèle à partir d'une matière poreuse ou pulvérulente à base d'un alliage métallique, céramique et/ou composite avant densification de la pièce à obtenir par formation de couches 10 successives déposées selon une technique d'impression additive en trois dimensions (3D) pilotée numériquement, suivie d'une étape d'introduction d'une préforme en matériau poreux ou pulvérulent à densifier déduite du modèle dans un moule rempli de matière sacrificielle en matériau poreux ou pulvérulent sacrificiel en complément de la préforme. Le frittage de densification sous 15 pression est alors appliqué au moule afin de former la pièce qui est finalement extraite du moule. [0012] En particulier, la technique d'impression additive 3D peut être choisie entre la stéréolithographie, la projection de liant (« binder jetting » en terminologie anglaise), l'extrusion pilotée, la fusion de filaments, l'impression jet d'encre et le jet 20 d'aérosol. [0013] Selon des caractéristiques avantageuses: - la matière sacrificielle est en un matériau qui peut être choisi entre une céramique, une silice, un silicate métallique et un matériau composite; - la céramique peut être choisie entre de la poudre d'YSZ (de la zircone 25 stabilisée par l'oxyde d'yttrium), d'ATZ (de la zircone renforcée par de l'alumine), de ZTA (de l'alumine renforcée par de la zircone) et d'alumine présentant des taux de densification pouvant aller de 40 à 80%; - une couche d'interface peut être agencée sur au moins une face de la préforme avant son inclusion dans le moule, afin d'éviter toute interaction entre la 30 préforme et le matériau sacrificiel; 4 - les matériaux de préforme, de couche d'interface et de matière sacrificielle présentent un comportement similaire se rapportant aux températures de début et de fin de frittage. [0014] Une étape de déliantage de la préforme peut être avantageusement 5 effectuée en sortie d'impression additive 3D par un traitement thermique à des températures comprises entre 200 et 600°C et des vitesses de montée en température comprises entre 0, 1 et 1°C/min, suivant le matériau de la contre-forme. Cette étape permet d'éliminer les composés organiques introduits dans le matériau pendant la réalisation de la contre-forme. 10 [0015] De plus, l'étape de déliantage peut être suivie d'une étape de pré- frittage qui consiste à traiter thermiquement la contre-forme à des températures supérieures, entre 600 et 1500°C suivant le matériau de la contre-forme, cette étape permettant de débuter la densification de la contre-forme, en lui donnant une tenue mécanique et en favorisant l'application de l'interface. 15 [0016] Selon un premier mode de mise en oeuvre, le modèle fournit directement la préforme avant densification et le moule est rempli de matériau pulvérulent ou poreux sacrificiel avant et après l'introduction de la préforme. [0017] Selon un autre mode de mise en oeuvre, le procédé prévoit que le modèle est réalisé par l'impression additive en matériau perdu - par exemple en 20 cire ou en résine à faible température de fusion -, puis une contre-forme en matériau poreux ou pulvérulent est formée autour dudit modèle. Le matériau perdu étant éliminé, la contre-forme est ensuite remplie par le matériau à densifier qui constitue la préforme correspondant au modèle, avant d'être introduite dans le moule de frittage sous pression, le moule étant complété par le matériau 25 sacrificiel. Après l'application du frittage sous pression, la pièce est extraite de la contre-forme. [0018] Sur les figures, des éléments identiques sont repérés par un même signe de référence qui renvoie au(x) passage(s) de la description qui le mentionne(nt). 30 5 PRÉSENTATION DES FIGURES [0019] D'autres données, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description non limitée qui suit, en référence aux figures annexées qui représentent, respectivement : 5 - la figure 1, des vues en perspective des étapes essentielles (1A à 1F) d'un exemple de mise en oeuvre du procédé selon un premier mode de fabrication d'une pièce de forme complexe à partir d'une préforme; et - la figure 2, des vues schématiques en coupe des étapes essentielles (2A à 2G) d'un exemple simplifié de mise en oeuvre du procédé selon un deuxième 10 mode de fabrication d'une pièce de forme complexe à partir d'une préforme. DESCRIPTION DÉTAILLÉE [0020] Les étapes essentielles 1A à 1F d'un exemple du procédé de fabrication d'une pièce de forme complexe selon l'invention sont illustrées en 15 figure 1 par des vues en coupe. A l'étape 1A, un modèle métallique poreux 1 de la pièce à fabriquer est constitué par projection en couches successives selon une technique d'impression additionnelle 3D, le binder jetting dans cet exemple. Le modèle reproduit une configuration préenregistrée dans l'unité de commande du système de projection (non représenté) et constitue la préforme de la pièce à 20 obtenir après frittage. Cette préforme définit la géométrie de la forme de la pièce à fabriquer dans le procédé de fabrication selon l'invention. [0021] Le matériau de la pièce se présente initialement sous forme de matière pulvérulente ou poreuse, à base d'un alliage métallique, en particulier dans les exemples illustrés, à base d'un alliage de titane, par exemple de titane et 25 d'aluminium, d'un acier inoxydable ou d'un superalliage à base de nickel dans la famille des Renés. [0022] Avantageusement, un déliantage de la préforme sous forme de modèle 1 est mise en oeuvre par un traitement thermique à des températures comprises entre 200 et 600°C, 400°C dans l'exemple, avec une vitesse de montée 30 en température comprises entre 0, 1 et 1°C/min, 0,5°C/min dans l'exemple. Cette étape permet d'éliminer les composés organiques qui peuvent s'introduire dans la 6 poudre de céramique pendant l'impression 3D de réalisation des parties de contre-forme. [0023] De préférence, un pré-frittage est également réalisé après le déliantage. Ce pré-frittage consiste à traiter la préforme 1 à des températures 5 encore plus élevées, par exemple entre 600°C à 1500°C suivant les matériaux utilisés, à 1200°C dans l'exemple. Ce traitement thermique permet de commencer la densification des parties de contre-forme pour leur donner une tenue mécanique et faciliter ainsi l'application de couche(s) d'interface, comme décrit ci-dessous. 10 [0024] A l'étape 1B, une couche d'interface de graphite 11 est avantageusement déposée uniformément par pulvérisation sur la face externe le (cf. étape 1C) ou la face interne 1i (cf. étape 1A) de la préforme 1. Alternativement, une couche de graphite est pulvérisée sur les deux faces 1i, le de la préforme 1. Cette couche de graphite 11 permet d'éviter toute interaction 15 entre le modèle 1 et le matériau pulvérulent sacrificiel - en céramique dans l'exemple - qui sera déposé ultérieurement afin de faciliter le démoulage final. [0025] En référence à l'étape 1C, la préforme 1 recouverte de la couche de graphite 11 est introduite dans le moule de frittage sous pression SPS 2 sur un lit de matière sacrificielle en poudre de céramique préalablement introduit (non 20 visible). Puis de la poudre sacrificielle 13 est également introduite dans le moule 2 de sorte que ce moule 2 est rempli d'un assemblage de matières à densifier (étape 1C). La poudre sacrificielle permet de compenser les écarts de densification lors du frittage qui suit. [0026] Le frittage SPS est alors appliqué au moule 2 (charge 10 de 50MPa, 25 intensité de courant continu de 3000A, ce qui entraîne la densification de l'assemblage de matière contenu dans ce moule 2 (étape 1E). La pièce densifiée 3 est alors sortie du moule 2 par démoulage et élimination des parties de matière sacrificielle 13 qui entourent la pièce 3 (étape 1F). [0027] Selon un autre mode de réalisation, tel qu'illustré par les vues 30 schématiques des étapes 2A à 2G de la figure 2, un modèle en cire perdue 4 est d'abord imprimé par stéréolithographie (étape 2A). Le modèle présente une forme de cône dans l'exemple. 7 [0028] Une contre-forme conique 5 est ensuite appliquée autour de la cire 4, sous forme de barbotine dans l'exemple illustré (étape 2B). Alternativement, le matériau poreux formant la contre-forme peut être une céramique, une silice, un silicate métallique, un matériau composite ou équivalent. 5 [0029] La cire 4 est alors éliminée de la contre-forme 5 par un chauffage adaptée permettant de liquéfier cette cire. Le liquide s'échappe (flèche F1) par un orifice 51 formé à la base du cône de contre-forme 5 qui est ainsi totalement vidée (étape 2C). [0030] Avantageusement la contre-forme 5 est recouverte sur sa face 10 interne 5i d'une couche d'interface de graphite 7 afin de faciliter le démoulage et d'éviter toute interaction entre la contre-forme et la matière à densifier. Alternativement, une couche de graphite est pulvérisée sur au moins l'une des faces 5i, 5e de la contre-forme 5. [0031] En référence à l'étape 2D, la contre-forme 5 est remplie de matériau 15 pulvérulent à densifier constituant la préforme 6 de la pièce à fabriquer et correspondant au modèle en cire. La couche de graphite 7 de la face interne 5i de la contre-forme 5 vient alors recouvrir la préforme 6. [0032] Des étapes de déliantage et de pré-frittage sont alors avantageusement mises en oeuvre dans les conditions de température et de 20 vitesse de montée en température décrites ci-dessus. [0033] La contre-forme 5 et la préforme 6 sont ensuite introduites dans le moule de frittage SPS 2 (étape 2E) et de la matière sacrificielle 9 est introduite complémentairement dans le moule 2. La matière sacrificielle est, dans les exemples illustrés, un matériau choisi entre une céramique, une silice, un silicate 25 métallique, un matériau composite ou équivalent. [0034] La densification par SPS est mise en oeuvre par l'application d'une charge 10 et d'un courant continu de 3000A (étape 2F). La poudre sacrificielle permet de compenser les écarts de densification lors du frittage. [0035] La pièce 8 est alors extraite du moule 2 par démoulage, par 30 élimination de la matière sacrificielle 9 et de la contre-forme 5 (étape 2G). [0036] L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés. Ainsi, les couches d'interface peuvent être constituées par un matériau poreux ou 8 pulvérulent autre que le graphite, en particulier un oxyde d'Yttrium, du nitrure de bore ou équivalent. [0037] Le premier mode de mise en oeuvre est particulièrement adapté aux pièces creuses, présentant des faces opposées convexe et concave, et le 5 deuxième mode aux pièces pleines, biconvexes. [0038] Quel que soit le mode, les matériaux de la matière sacrificielle, de la contre-forme, de la préforme et des couches d'interface présentent un comportement similaire se rapportant aux températures de début et de fin de frittage. La céramique utilisée se présente sous forme de poudre constituée à 10 base d'YSZ (de la zircone stabilisée par l'oxyde d'yttrium), d'ATZ (de la zircone renforcée par de l'alumine), de ZTA (de l'alumine renforcée par de la zircone) et Alumine présentant des taux de densification pouvant aller de 40 à 80%. [0039] De plus, les couches d'interface peuvent être appliquées sous une forme choisie entre une pulvérisation, un dépôt de poudre liantée par un liant 15 correspondant à la poudre (solution aqueuse, solution de Rhodovil®, etc.), une feuille de forme adaptée ou équivalent. [0040] Par ailleurs, dans le premier mode de réalisation, la préforme est directement le modèle dans l'exemple détaillé. De manière générale, cette préforme peut également se déduire d'un modèle de base par une autre technique 20 d'impression additive 3D et/ou en utilisant un autre matériau, ce qui permet de changer de technique d'impression et de matériau d'impression REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une pièce de forme complexe (3; 8) par frittage sous pression, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: une étape liminaire de réalisation d'un modèle (1; 4) à partir d'une matière choisie entre matière poreuse ou pulvérulente à base d'un alliage métallique et matériau perdu, avant densification de la pièce à obtenir (3; 8) par formation de couches successives déposées selon une technique d'impression additive 3D pilotée numériquement, suivie d'une étape d'introduction d'une préforme (1; 6) en matériau poreux ou pulvérulent déduite du modèle (1;4) à densifier dans un moule (2) rempli de matière sacrificielle en matériau poreux ou pulvérulent (13; 9) en complément de la préforme (1; 6), le frittage de densification sous pression (10) étant alors appliqué au moule (2) afin de former la pièce (3; 8) qui est finalement extraite du moule (2). 2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, dans lequel la technique d'impression additive 3D est choisie entre la stéréolithographie, la projection de liant, l'extrusion pilotée, la fusion de filaments, l'impression jet d'encre et le jet d'aérosol. 3. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 20 précédentes, dans lequel une couche d'interface (11; 7) est agencée sur au moins une face (1i, le; 5i, 5e) de la préforme avant son inclusion dans le moule (2). 4. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel les matériaux de préforme, de couche d'interface et de matière sacrificielle présentent un comportement similaire se rapportant aux températures de début et de fin de 25 frittage. 5. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la matière sacrificielle (13; 9) est en un matériau choisi entre une céramique, une silice, un silicate métallique et un matériau composite. 6. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel la 30 céramique est choisie entre de la poudre d'YSZ, d'ATZ, de ZTA et d'alumine présentant des taux de densification pouvant aller de 40 à 80%. 2 7. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4, dans lequel l'interface est constituée par une couche de matériau choisi entre du graphite, un oxyde d'yttrium et du nitrure de bore. 8. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4, 5 dans lequel la couche d'interface (11; 7) est appliquée sous une forme choisie entre une pulvérisation, un dépôt de poudre lianté par un liant et une feuille de forme adaptée. 9. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'alliage métallique de la pièce à fabriquer est choisi 10 entre un alliage de titane, un acier inoxydable et un superalliage à base de nickel dans la famille des Renés. 10. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une étape de déliantage de la préforme (1; 6) est effectuée en sortie d'impression additive 3D par un traitement thermique à des 15 températures comprises entre 200 et 600°C et des vitesses de montée en température comprises entre 0, 1 et 1°C/min. 11. Procédé de réalisation selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'étape de déliantage est suivie d'une étape de pré-frittage par traitement thermique de la préforme (1; 6) à une température comprises entre 600 et 1500°C. 12. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le modèle (1) en matière poreuse ou pulvérulente constitue la préforme avant densification, et en ce que le moule (2) est rempli de matière sacrificielle pulvérulente ou poreuse (13) avant et après l'introduction de la préforme (1). 13. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le modèle (4) est réalisé en matériau perdu par l'impression additive et une contre-forme (5) en matériau poreux ou pulvérulent est formée autour dudit modèle (4), en ce que, le matériau perdu étant éliminé, la contre-forme (5) est ensuite remplie par le matériau à densifier qui constitue la préforme (6) correspondant au modèle (4), avant d'être introduite dans le moule de frittage sous pression (2), en ce que le moule (2) est complété par le matériau sacrificiel 3 (9) et en ce que, après l'application du frittage sous pression (10), la pièce (8) est extraite de la contre-forme (5). 14. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel le matériau de la contre-forme (5) est choisi entre une céramique, une silice, un 5 silicate métallique et un matériau composite, tout en présentant un comportement se rapportant aux températures de début et de fin de frittage similaire à celui des matériaux de la préforme (1; 6), de la matière sacrificielle (13; 9) et de la couche d'interface (7). 15. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel la 10 céramique est choisie entre de la poudre d'YSZ, d'ATZ, de ZTA et Alumine présentant des taux de densification pouvant aller de 40 à 80%.