FR 3091297 A1 20200703 FR 1915638 A 20191226 Description Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'un acier ferritique/ martensitique à activation réduite renforcé par une phase nano- précipitée. Renvoi à des demandes apparentées 100011 La présente invention revendique le bénéfice de la priorité sur le document chinois n° CN 201811636716.5 déposé le 29 décembre 2018 auprès de l'office chinois CN1PA. Domaine technique 100021 La présente invention concerne le domaine technique de l'acier destiné à l'énergie nucléaire et concerne particulièrement un procédé de fabrication d'un acier ferritique/ martensitique à activation réduite (RAFM, Reduced Activation Ferritic/Martensitic en anglais) renforcé par phase nano-précipitée. 100031 Contexte 100041 L'énergie nucléaire est une partie importante de l'industrie électrique. L'amélioration de la sécurité et de la rentabilité de l'énergie nucléaire demeure un problème majeur dans le développement de l'énergie nucléaire. Le Forum International Génération IV (GIF) a estimé que les réacteurs à neutrons rapides à base de plomb sont les premiers réacteurs de quatrième génération pour lesquels on devrait obtenir une démonstration industrielle et des applications commerciales tandis que les réacteurs à fusion sont les systèmes à énergie nucléaire qui pourront apporter à terme une solution à la crise énergétique de l'humanité. Les matériaux structurels sont un des facteurs cruciaux pour la conception de réacteurs à neutrons rapides à base de plomb et de réacteurs à fusion. Cependant, l'environnement opérationnel des doubles réacteurs à neutrons rapides et des réacteurs à fusion est complexe et exigeant, cc qui a des incidences sur les exigences de performance très élevées des matériaux structurels. Primo, il est nécessaire que le matériau ait une bonne résistance aux hautes températures, une performance anti-irradiation et une capacité de charge thermique élevée en situation d'irradiation neutronique intense. Secundo, le matériau doit présenter des caractéristiques de faible activation ; en d'autres termes, le matériau doit être difficile à activer après une irradiation neutronique et avoir une faible radioactivité résiduelle, il doit pouvoir être éliminé et recyclé, de façon à répondre à l'exigence d'une énergie nucléaire « propre » à l'avenir. Il est généralement reconnu internationalement que les matériaux structurels des systèmes à énergie nucléaire novateurs devront avoir d'excellentes performances telles que la résistance au rayonnement, la résistance aux hautes températures et une faible activation. [0005] L'acier à activation réduite ferritique/martensitique (RAFM) est un nouveau type 2 d'acier anti-irradiation à faible activation à base industrielle mature. L'acier RAFM remplace principalement le Mo, Nb, Cu et Ni dans l'acier commun avec W, Ta, V et Mn servant à obtenir une propriété de faible activation et en même temps une bonne caractéristique de gonflement sous rayonnement anti-neutronique. L'acier RAFM est donc généralement considéré comme un bon candidat comme matériau structurel utilisé dans les réacteurs à neutrons rapides à base de plomb et les réacteurs à fusion. Ta est l'élément le plus facilement oxydé dans les principaux éléments de l'alliage de l'acier RAFM. Ta est également un élément de tnicroalliage présent en faible teneur. 11 est difficile de contrôler précisément la teneur en Ta lors de la fusion de l'acier RAFM. À l'heure actuelle, la fusion sous vide et la désoxydation de Al ou Ce sont généralement utilisées pour contrôler la perte au feu lors de l'oxydation de l'élément Ta dans la fusion de l'acier RAFM. Cependant, Al et Ce sont des éléments facilement activés et le resteront dans l'acier fondu, ce qui augmente facilement les impuretés activées dans l'acier RAFM. Cela réduit les propriétés de faible activation du matériau. C'est pourquoi il est nécessaire de trouver un autre processus de désoxydation. [0006] Résumé [0007] Dans le procédé de fusion à l'échelle industrielle, l'élément Ta contenu dans l'acier RAFM permet d'obtenir facilement une perte au feu mais est difficile à commander précisément. La présente description concerne un procédé pour préparer un acier RAFM renforcé par phase nano-précipitée. Le procédé utilise un alliage intermédiaire FeTaC pour remplacer le métal Ta pur et opte pour une technologie de désoxydation du carbone à haute température pour supprimer la perte au feu de l'élément Ta dans l'acier RAFM pendant le processus de fusion, de façon à contrôler précisément l'élément Ta. En parallèle, combinée avec un processus de laminage raisonnable, la nanophase TaC est précipitée uniformément avec une densité élevée et peut produire des effets de renforcement et d'ancrage, permettant à l'acier RAFM d'atteindre d'excellentes propriétés de fluage à haute température. [0008] Afin d'atteindre l'objectif ci-dessus, la présente description opte pour les solutions techniques suivantes : [0009] Un procédé pour préparer un acier RAFM renforcé par phase nano-précipitée dans lequel l'acier est composé de Fe, Cr, W, Ta, V, Mn et C et dans lequel le pourcentage en masse de chaque composant est un choix traditionnel dans le domaine. [0010] (1) Fabrication de l'alliage intermédiaire FeTaC : [0011] Ajouter Fe dans le four de fusion, évacuer à 0,01-0,1 Pa puis charger avec un gaz argon de haute pureté (pureté supérieure à 99,999 %) à 0,05-0,08 MPa ; chauffer jusqu'à 1550-1600 °C pour faire fondre le Fe pur puis ajouter C pour la désoxydation du carbone sous vide ; lorsque la teneur en 0 dans l'eau de Fe fondu est inférieure à 5 ppm, ajouter Ta et maintenir chaud pendant 1-2 heures, de façon à désoxyder en- 3 fièrement le carbone, supprimer la perte au feu lors de l'oxydation de l'élément Ta et obtenir l'alliage intermédiaire FeTaC ; la composition et le pourcentage en niasse de l'alliage intermédiaire FeTaC sont : 1-21,7 % de Ta, 0,5-2% de C, le reste étant constitué de Fc ; C en excédent dans l'alliage intermédiaire FeTaC peut servir de désoxydant à l'étape (2). [0012] De préférence, après ajout de Ta à l'étape (1), un brassage électromagnétique est réalisé pendant 10-20 minutes. [0013] (2) Processus de fusion : [0014] Ajouter Fe dans le four à induction sous vide, évacuer à 0,1-1 Pa puis charger avec du gaz argon de haute pureté (pureté supérieure à 99,999 %) à 0,005-0,01 MPa ; chauffer jusqu'à 1550-1600 °C pour faire fondre le Fe et ajouter C pour réduire 0 à 5-50 ppm ; ajouter ensuite dans cet ordre Cr, W, V et l'alliage intermédiaire FeTaC préparé à l'étape (1) selon les proportions indiquées ; une fois la fusion obtenue, amener à un vide inférieur à 1Pa et le maintenir pendant 3-10 minutes ; charger avec l'argon de haute pureté à 0,05-0,08 MPa puis ajouter Mn, effectuer un brassage électromagnétique pendant 40-60 minutes, de façon à garantir la répartition uniforme des éléments de l'alliage et utiliser C dans l'alliage intermédiaire FeTaC préparé à l'étape (1) pour la désoxydation pour obtenir l'acier fondu ; surveiller les composants dans l'acier fondu et ajouter l'élément métallique, l'élément d'alliage intermédiaire FeTaC et C en fonction des résultats du test. Une fois que la teneur en 0 dans l'acier fondu est inférieure à 5ppm et que chaque composant satisfait les exigences, l'acier est piqué à 1550-1610 °C et coulé sous vide pour obtenir un lingot. Le lingot est ensuite raffiné sous vide et refondu pour obtenir un lingot refondu qui est ensuite recuit pour obtenir un lingot en acier anti-irradiation à faible activation répondant aux exigences de composition et de structure interne. La température du processus entier de fusion est supérieure ou égale à 1550 °C, pour garantir que C a une plus faible énergie libre Gibbs pour l'oxydation et pour empêcher la liaison de 0 et Ta à travers C. [0015] (3) Processus de forgeage : [0016] Le lingot en acier obtenu à l'étape (2) est maintenu à 1100-1200°C pendant 5-8 heures puis forgé à 850-1050 °C et le ratio de forgeage est > 4 : 1 pour obtenir une brame ; la brame forgée est chargée dans le fourneau de recuit pour un refroidissement, puis la brame refroidie est recuite et refroidie à température ambiante pour obtenir la brame recuite avec une structure stable. [0017] De préférence, à l'étape (2) et à l'étape (3), la température de recuit est de 750-790 °C et la durée de maintien est de 8-10 heures. [0018] (4) Processus de laminage : [0019] La brame recuite obtenue à l'étape (3) est chauffée à 1200-1250 C et maintenue à cette température pendant 1-3 heures pour garantir l'évolution de la plupart des éléments Ta vers une solution solide ; s'ensuivent 5-10 laminages bruts à 1000-1100°C et la brame est laminée à une épaisseur de 30-80 mm pour réduire la quantité de précipitation du grand TaC dans le processus de laminage ; la brame est ensuite soumise à 4-6 passes de laminage continu, avec une température de laminage initiale de 950-1000 Cet une température de laminage finale de 750-850°C ; le refroidissement à l'air est réalisé après le laminage et la déformation totale est de 60 % ou davantage, et le laminage à température moyenne peut transformer la précipitation de masse de TaC avec un diamètre inférieur à 20 nm pour obtenir un acier RAFM contenant une grande quantité de TaC en phase nano-précipitée. [0020] De préférence, la déformation de chaque passe de laminage brut à l'étape (4) est in- férieure ou égale à 30 %. [0021] De préférence, la déformation de chaque passe de laminage continu chaud à l'étape (4) est inférieure ou égale à 50 %. [0022] (5) Processus de traitement thermique : l'acier contenant la phase nano-précipitée obtenue à l'étape (4) est trempé et revenu puis refroidi à température ambiante pour obtenir un acier RAFM renforcé par phase nano-précipitée. [0023] De préférence, le traitement de trempe de l'étape (5) consiste à: maintenir l'acier RAFM contenant la phase nano-précipitée obtenue à l'étape (4) à 1000±10°C pendant 20-40 minutes puis à le refroidir à température ambiante par pulvérisation d'eau ; l'acier est maintenu à 1000±10 °C et le TaC en phase nano-précipitée n'est pas entièrement dissous à l'état solide dans l'austénite ; la phase de TAC non dissoute à l'état solide peut empêcher efficacement le grossissement des grains d' austénite à l'étape de conservation de la chaleur, de façon à produire une structure de grain fine uniforme et à améliorer efficacement la résistance et la dureté des matériaux. [0024] De préférence, le traitement de revenu à l'étape (5) consiste à : maintenir l'acier chaud pendant 90-120 minutes à 740±10 °C puis à le refroidir à l'air jusqu'à température ambiante. Pendant le processus de revenu, la phase précipitée de Cr-riche M23C6 est précipitée aux limites, par exemple à la limite de grain et à la limite de latte, ce qui permet d'empêcher la course de dislocation pendant le processus de fluage à haute température, améliorant ainsi la résistance au fluage du matériau. [0025] Effet bénéfique [0026] Le procédé selon la présente invention utilise l'alliage intermédiaire FeTaC pour remplacer le métal Ta pur et opte pour la technologie de désoxydation du carbone sous vide à haute température pour supprimer la perte au feu de l'acier structurel résultant de l'importante activité d'oxydation du métal Ta pendant le processus de fusion. Le rendement de Ta peut dépasser 90 GA), réalisant un contrôle précis de l'élément Ta dans le processus de fusion. Combiné avec un processus de laminage raisonnable, on obtient une précipitation uniforme de haute densité de la toute petite phase dispersive telle que TaC nano-dimensionné. Au cours d'un processus de traitement thermique raisonnable, la phase nano-précipitée épingle les grains d'austénite nouvellement nucléés pendant le procédé de réausténisation, empêchant ainsi leur croissance. Cette technologie permet d'obtenir des grains d'austénite primaires de 5-15 [tm et d'améliorer la résistance aux chocs du matériau. En même temps, la précipitation uniforme de haute densité de TaC peut améliorer efficacement la résistance au glissement des dislocations pendant. le processus de fluage à haute température et accroître de plus de 4 fois la tenue au lluage-rupture du matériau à 550 °C. TaC peut empêcher efficacement. la croissance des grains d'austénite primaires pendant le processus de traitement thermique, améliorant ainsi la stabilité structurelle de matériaux dans l'entretien à haute température qui est plus adapté pour les besoins des futurs réacteurs de quatrième génération et des réacteurs à fusion en termes de résistance aux hautes températures et au rayonnement du matériau. [0027] La résistance à la traction de RAFM préparé selon la présente description est supérieure à 400 MPa à 600 °C et la tenue au fluage-rupture dépasse 5000 h dans des états de contrainte de 550°C et 195 MPa. Brève description des dessins [0028] [fig.1] est une courbe de rupture cn fluage dc l'acier préparé à 550°C et 195 MPa selon le mode de réalisation 1 de la présente invention. [0029] La présente invention est décrite en détail ci-dessous en référence à des modes dc réalisation spécifiques. Cependant, les modes de réalisation suivants limitent l'interprétation de l'invention et la portée de protection de l'invention comprend l'ensemble du contenu des revendications sans se limiter au présent mode de réalisation. [0030] La pureté du gaz argon de haute pureté des modes de réalisation suivants est su- périeure à 99,999 %. [0031] Mode de réalisation 1 : fabrication de 50 kilogrammes d'acier RAFM renforcé par phase nano-précipitée [0032] La composition et le pourcentage en masse dc l'acier sont : 9,0 % en poids de Cr, 1,5 % en poids dc W. 0,55 % en poids de Mn, 0,15 % en poids de Ta, 0,2% en poids dc V, 0.10 % en poids de C. le reste étant constitué de Fe. [0033] (1) Fabrication de l'alliage intermédiaire FeTaC : ajouter 9.85 kg de blocs de Fe avec une pureté supérieure à 99,9 % au four à induction sous vide 1, évacuer à 0,01 Pa puis charger avec du gaz argon de haute pureté pour atteindre 0,05 MPa ; chauffer jusqu'à 1550 °C pour faire fondre le Fe pur et ajouter 0,5 % en poids de poudre de carbone pour la désoxydation du carbone sous vide. Lorsque la teneur en 0 dans le Fe pur fondu est de 3 ppm, ajouter 0.1kg de Ta, maintenir chaud pendant 1 heure avant 6 coulée. L'alliage intermédiaire FeTaC avec une teneur en Ta dc 1 % en poids est préparé ; la teneur en autres impuretés inévitables est inférieure à 5 ppm. (Lors de la préparation de l'alliage intermédiaire FeTaC, les compositions sont ajoutées selon 98,5 % de Fe, 1 % de Ta, et 0,5 % de C. Cependant, lors du processus de préparation, la teneur réelle en C est réduite en raison de la désoxydation obtenue en utilisant C. Aux étapes suivantes, la teneur de l'élément dans l'alliage est ajustée en fonction du contenu réel de l'acier fondu.) [0034] (2) Processus de fusion : une fois le four à induction sous vide 2 évacué à 0,1 Pa, l'argon de haute pureté est chargé à 0,005 MPa, 37 kg de blocs de Fe avec une pureté supérieure à 99,9 % sont ajoutés et la température est élevée à 1550°C ; une fois le Fe fondu, de la poudre de carbone est ajoutée pour la désoxydation du carbone sous vide. Lorsque la teneur en 0 dans le fer pur fondu est de 5 ppm, 4,5 kg dc blocs de métal pur de Cr et 0,75 kg de blocs de W sont ajoutés. Une fois la fusion finie, 0,1 kg de blocs de métal pur de V et 7,5 kg d'alliage intermédiaire FeTaC préparé à l'étape (1) sont ajoutés dans cet ordre. Une fois la fusion obtenue, amener à un vide inférieur à 1Pa et le maintenir pendant 3 minutes. Charger avec l'argon de haute pureté à 0,05 MPa puis ajouter 0,28 kg de métal Mn, effectuer un brassage électromagnétique pendant 40 minutes, dc façon à garantir la répartition uniforme des éléments de l'alliage et utiliser C dans l'alliage intermédiaire FeTaC préparé à l'étape (1) pour la désoxydation, pour obtenir l'acier fondu. Surveiller les composants dans l'acier fondu et ajouter l'élément métallique, l'élément d'alliage intermédiaire FeTaC et la poudre de carbone en fonction des résultats du test. Une fois que la teneur en 0 dans l'acier fondu est inférieure à 5 ppm et que chaque composant satisfait les exigences, l'acier est piqué à 1550 °C et coulé sous vide pour obtenir un lingot. La température du processus entier de fusion est supérieure ou égale à 1550 °C, pour garantir que C a une plus faible énergie libre Gibbs pour l'oxydation et pour empêcher la liaison de 0 et Ta à travers C. [0035] (3) Affiner le lingot obtenu à l'étape (2) puis le refondre sous vide avec un degré de vide consommable de 0,1 Pa, une tension de 23 V et un courant de 10000 A, de façon à obtenir un lingot consommable refondu. Le lingot consommable refondu obtenu est ensuite recuit à une température de recuit de 750 °C pendant une durée de maintien de 10 heures, de façon à obtenir un lingot d'acier RAFM ayant la composition et la structure interne requises. [0036] (4) Forgeage du lingot en acier obtenu à l'étape (3) : le lingot en acier est chauffé à 1100 °C pendant 8 heures puis est forgé et dégrossi à la température de forgeage de 1050 °C et le ratio de forgeage est de 5 : 1. Après forgeage, la brame est chargée dans le fourneau de recuit de façon à refroidir lentement. La brame refroidie est ensuite recuite à une température de 750 °C pendant une durée de recuit de 10 heures puis elle est refroidie à l'air jusqu'à température ambiante pour obtenir une brame avec une 7 structure stable. [0037] (5) Laminage de la brame forgée : chauffer le lingot à 1200 °C pendant une durée de maintien de 3 heures puis effectuer 5 passes de laminage brut à 1000 °C, la déformation de chaque laminage brut est de 20 % et la brame est laminée à une épaisseur de 80 mm ; la brame est ensuite laminée par 4 passes de laminage continu à 950 °C avec une température de laminage finale de 750 °C ; la déformation de chaque passe de laminage continu est de 11 % et le refroidissement à l'air est réalisé après le laminage ; on obtient un acier RAFM contenant une grande quantité de TaC en phase nanoprécipitée. L'acier a une épaisseur de 50 mm. [0038] (6) Après laminage, l'acier RAFM contenant une grande quantité de TaC en phase nano-précipitée est thermisé. De façon spécifique, le processus de traitement thermique comprend la trempe et le revenu. L'acier est maintenu à 1000 °C pendant 40 minutes dans un fourneau de traitement thermique puis refroidi à température ambiante par pulvérisation d'eau après coulée. L'acier trempé conserve la chaleur pendant 120 minutes à 740 °C dans le fourneau de traitement thermique puis est refroidi à l'air pour atteindre la température ambiante, après la coulée. On obtient pour finir un acier renforcé par phase nano-précipitée avec une structure martensite. [0039] La teneur en Ta dans le matériau final est calculée par le biais d'un test de com- position et selon la quantité de Ta ajoutée lors du processus de préparation, le rendement calculé de Ta est supérieur à 90 %. [0040] La structure de la plaque d'acier obtenue est observée par l'intermédiaire d'un mi- croscope électronique à transmission. La taille moyenne de TaC est calculée en calculant la taille de 200 TaC en phase nano-précipitée. L'analyse statistique microscopique montre que la taille moyenne de TaC en phase nano-précipitée est de 12 nm. [0041] Les propriétés de traction de la plaque obtenue sont testées selon ISO 6892. Les résultats montrent qu'à température ambiante, la limite d'élasticité est de 602 MPa, la résistance à la traction est de 778 MPa et l'extensibilité est de 21 % ; à 600 °C, la limite d'élasticité est de 453 MPa et la résistance à la traction est de 578 MPa. [0042] Les propriétés de fluage de la plaque d'acier obtenue sont testées selon ISO 204; les résultats indiquent que la tenue au fluage-rupture est de 7325 h dans des états de contrainte de 550 °C et 195 MPa. [0043] Mode de réalisation 2 : fabrication de 50 kilogrammes d'acier RAFM renforcé par phase nano-précipitée [0044] La composition et le pourcentage en masse de l'acier sont : 9,0 % en poids de Cr, 1,5 % en poids de W, 0,55 % en poids de Mn, 0,15 % en poids de Ta, 0,2 % en poids de V, 0,10 % en poids de C, le reste étant constitué de Fe. [0045] (1) Fabrication de l'alliage intermédiaire FeTaC : ajouter 1,9 kg de blocs de Fe avec une pureté supérieure à 99,9 % au four à induction sous vide 1, évacuer à 0,1 Pa puis 8 charger avec du gaz argon de haute pureté pour atteindre 0,08 MPa ; chauffer jusqu'à 1600 °C pour faire fondre le Fe pur et ajouter 0,04 kg de poudre de carbone dans le Fe pur fondu pour la désoxydation du carbone sous vide. Lorsque la teneur en O dans le Fe pur fondu est de 3 ppm, ajouter 0,1 kg de Ta, maintenir chaud pendant 2 heures avant coulée ; l'alliage intermédiaire FeTaC avec une teneur en Ta de 5 % en poids est préparé, la teneur en autres impuretés est inférieure à 5 ppm. [0046] (2) Processus de fusion : une fois le four à induction sous vide 2 évacué à 1 Pa, l'argon de haute pureté est chargé pour atteindre 0,01 MPa, 43 kg de blocs de Fc avec une pureté supérieure à 99,9 % sont ajoutés, la température est élevée à 1650 °C pour faire fondre le Fe et la poudre de carbone est ajoutée pour la désoxydation du carbone sous vide. Lorsque la teneur en O dans le fer pur fondu est de 50 ppm, 4,5 kg de blocs de métal pur Cr et 0,75 kg de blocs de W sont ajoutés. Une fois la fusion finie, 0,1 kg de blocs de métal pur V et 1,5 kg d'alliage intermédiaire FeTaC préparé à l'étape (1) sont ajoutés dans cet ordre ; une fois la fusion obtenue, amener à un vide inférieur à 1Pa et le maintenir pendant 10 minutes. Charger avec l'argon à 0,08 MPa puis ajouter 0,28 kg de métal Mn, effectuer un brassage électromagnétique pendant 60 minutes, de façon à garantir la répartition uniforme des éléments de l'alliage et utiliser C dans l'alliage intermédiaire FeTaC préparé à l'étape (1) pour la désoxydation. Surveiller les composants dans l'acier fondu, ajouter l'élément métallique, l'élément d'alliage intermédiaire FeTaC et la poudre de carbone en fonction des résultats du test. Une fois que la teneur en 0 dans l'acier fondu est inférieure à 5 ppm et que chaque composant satisfait les exigences, l'acier est piqué à 1610 °C et coulé sous vide pour obtenir un lingot. La température du processus entier de fusion est supérieure ou égale à 1550 °C, pour garantir que C a une plus faible énergie libre Gibbs pour l'oxydation et pour empêcher la liaison de 0 et Ta à travers C. [0047] (3) Affiner le lingot obtenu à l'étape (2) puis le refondre sous vide à l'aide d'un four à arc sous vide à un degré de vide de 0,1 Pa, une tension de 24V et un courant de 10500 A, de façon à obtenir un lingot consommable refondu. Le lingot consommable refondu obtenu est ensuite recuit à une température de recuit de 790 °C pendant une durée de maintien de 8 heures, de façon à obtenir un lingot d'acier RAFM ayant la structure interne et la composition requises. [0048] (4) Forgeage du lingot obtenu à l'étape (3) : le lingot en acier est chauffé à 1200 °C pendant 5 hem-es puis il est forgé à la température de forgeage de 1050 °C et le ratio de forgeage est de 5: 1. Une fois forgée, la brame est chargée dans le fourneau de recuit de façon à refroidir lentement. La brame refroidie est ensuite recuite à une température de 790 °C et la durée de recuit est de 8 hem-es puis elle est refroidie à l'air jusqu'à température ambiante pour obtenir une brame avec une structure stable. [0049] (5) Laminage de la brame forgée : chauffer le lingot à 1250 °C pendant une durée de 9 maintien de 1 heure puis effectuer 10 passes de laminage brut à 1000 °C, de sorte que la brame soit laminée à une épaisseur de 30 mm ;la plaque d'acier est ensuite chauffée à 950 °C puis laminée avec 6 passes de laminage continu à la température de laminage finale de 750 °C ; la déformation de chaque laminage continu est de 9 % et le refroidissement à l'air est effectué après le laminage ; on obtient un acier RAFM contenant une grande quantité de TaC en phase nano-précipitée. L'acier a une épaisseur de 18 mm. [0050] (6) Après le laminage, l'acier RAFM contenant une grande quantité de TaC en phase nano-précipitée est thermisé. De façon spécifique, le processus de traitement thermique comprend la trempe et le revenu. L'acier est maintenu à 1000 °C pendant 20 minutes dans un fourneau de traitement thermique puis refroidi à température ambiante par pulvérisation d'eau après la coulée. L'acier trempé conserve la chaleur pendant 90 minutes à 740°C dans le fourneau de traitement thermique puis est refroidi à l'air jusqu'à température ambiante après la coulée. Pour finir, on obtient un acier RAFM renforcé par phase nano-précipitée avec une structure martensite. [0051] La teneur en Ta dans le matériau final est calculée par l'intermédiaire d'un test de composition et en fonction de la quantité de Ta ajoutée lors du processus de préparation, le rendement Ta calculé est supérieur à 90 %. [0052] La structure de la plaque d'acier obtenue est observée par l'intermédiaire d'un mi- croscope électronique à transmission. La taille moyenne de TaC est calculée en calculant la taille de 200 TaC en phase nano-précipitée. L'analyse statistique microscopique montre que la taille moyenne de TaC en phase nano-précipitée est de 14nm. [0053] Les propriétés de traction de la plaque d'acier obtenue sont testées selon ISO 6892. Les résultats montrent qu'à température ambiante, la limite d'élasticité est de 623 MPa, la résistance à la traction est de 781 Pa et l'élongation est de 21 % ; à 600 °C, la limite d'élasticité est de 433 MPa et la résistance à la traction est de 564 MPa. [0054] Les propriétés de fluage de la plaque d'acier obtenue sont testées selon ISO 204: comme le montre la figure 1, les résultats indiquent que la tenue au fluage-rupture dans des états de contrainte est de 7638 h à 550 °C et 195 MPa. [0055] Mode de réalisation 3 : fabrication de 50 kilogrammes d'acier anti-irradiation à faible activation renforcé par phase nano-précipitée [0056] La composition et le pourcentage en masse du acier sont : 9,0 % en poids de Cr, 1,5 % en poids de W, 0,55 % en poids de Mn, 0,15 % en poids de Ta, 0,2 % en poids de V, 0,10 % en poids de C, le reste étant constitué de Fe. [0057] (1) Fabrication de l'alliage intermédiaire FeTaC : ajouter 3,9 kg de blocs de Fe avec une pureté supérieure à 99,9 % au four à induction sous vide 1, évacuer à 0,05 Pa puis charger avec du gaz argon de haute pureté pour atteindre 0,06 MPa ; chauffer jusqu'à 1580 °C pour faire fondre le Fe pur et ajouter 0,04 kg de poudre de carbone dans le Fe pur fondu pour la désoxydation du carbone sous vide. Lorsque la teneur en O dans le Fe pur fondu est de 3 ppm, ajouter 0,1 kg de Ta, maintenir à cette température pendant 1,5 heure avant coulée ; 4 kg d'alliage intermédiaire FcTaC avec une teneur en Ta de 2,5 % en poids est préparé, la teneur en autres impuretés est inférieure à 5 ppm. [0058] Processus de fusion : une fois le four à induction sous vide évacué à 0,5 Pa, l'argon de haute pureté est chargé pour atteindre 0,008 MPa, 41 kg de blocs de Fe avec une pureté supérieure à 99,9 % sont ajoutés, la température est élevée à 1580 °C pour faire fondre le Fe et la poudre de carbone est ajoutée pour la désoxydation du carbone sous vide. Lorsque la teneur en O dans le fer pur fondu est de 25 ppm, 4,5 kg de blocs de métal pur Cr et 0,75 kg de blocs de W sont ajoutés. Une fois la fusion finie, 0,1 kg de blocs de métal pur V et 3,75 kg d'alliage intermédiaire FeTaC préparé à l'étape (1) sont ajoutés dans cet ordre ; une fois la fusion obtenue, amener à un vide inférieur à 1Pa et le maintenir pendant 8 minutes. Charger avec l'argon à 0,07 MPa puis ajouter 0,28 kg de métal Mn, effectuer un brassage électromagnétique pendant 50 minutes, de façon à garantir la répartition uniforme des éléments de l'alliage et utiliser C dans l'alliage intermédiaire FeTaC préparé à l'étape (1) pour la désoxydation. [0059] (3) Affiner le lingot obtenu à l'étape (2) puis le refondre à l'aide d'un four à arc sous vide à un degré de vide consommable de 0,1 Pa, une tension de 24V et un courant de 10500 A, de façon à obtenir un lingot consommable refondu. Le lingot obtenu est ensuite recuit à une température de recuit de 790 °C pendant une durée de maintien de 8 heures, de façon à obtenir un lingot d'acier RAFM qui a la composition et la structure interne requises. [0060] (4) Forgeage du lingot obtenu à l'étape (3) : le lingot est chauffé à 1150 °C pendant 6 heures puis il est forgé à la température de forgeage de 1000 °C et le ratio de forgeage est de 5 : 1. Après forgeage, la brame est chargée dans le fourneau de recuit de façon à refroidir lentement. La brame refroidie est ensuite recuite à une température de 770 °C et la durée de recuit est de 9 hem-es, puis elle est refroidie à l'air jusqu'à température ambiante pour obtenir un brame avec une structure stable. [0061] (5) Laminage de la brame forgée : chauffer le lingot à 1220 °C avec une durée de maintien de 2 heures puis effectuer 8 passes de laminage brut à 1050 °C, de sorte que la brame soit laminée à une épaisseur de 50 mm ; la brame est ensuite chauffée à 1000 °C pour effectuer 5 passes de laminage continu à la température de laminage finale de 800 °C ; la déformation de chaque laminage continu est de 10 % et le refroidissement à l'air est réalisé après le laminage ; on obtient un acier RAFM contenant une grande quantité de TaC en phase nano-précipitée. L'acier a une épaisseur de 30 min [0062] (6) Après le laminage, l'acier RAFM contenant une grande quantité de TaC en phase nano-précipitée est therrnisé. De façon spécifique, le processus de traitement thennique comprend la trempe et le revenu. L'acier est maintenu à 1000 °C pendant 30 minutes 11 dans un fourneau de traitement thermique puis refroidi à température ambiante par pulvérisation d'eau après la coulée. L'acier trempé conserve ensuite la chaleur pendant 100 minutes à 740°C dans le fourneau de traitement thermique puis est refroidi à l'air jusqu'à température ambiante après la coulée. Pour finir, on obtient un acier RAFM renforcé par phase nano-précipitée avec structure martensite. [0063] La teneur en Ta dans le matériau final est calculée par le biais d'un test de com- position et en fonction de la quantité de Ta ajoutée lors du processus de préparation, le rendement calculé de Ta est supérieur à 90 %. [0064] La structure de la plaque d'acier obtenue est observée par l'intermédiaire d'un mi- croscope électronique à transmission. La taille moyenne de TaC est calculée en calculant la taille de 200 TaC en phase nano-précipitéc. L'analyse statistique microscopique montre que la taille moyenne de TaC en phase nano-précipitée est de 12 mn. [0065] Les propriétés de traction de la plaque d'acier obtenue sont testées selon ISO 6892. Les résultats montrent qu'à température ambiante, la limite d'élasticité est de 617 MPa, la résistance à la traction est de 774 Pa et l'élongation est dc 20 % ; à 600 °C, la limite d'élasticité est de 419 MPa et la résistance à la traction est dc 571 MPa. [0066] Les propriétés de fluage de la plaque d'acier obtenue sont testées selon ISO 204: les résultats montrent que la tenue au fluage-rupture est de 8124 h dans des états de contrainte de 550°C et de 195 MPa. [0067] Ce qui précède ne constitue que quelques modes de réalisation spécifiques de la présente invention mais la portée de protection de la présente invention ne s'y limite pas. N'importe quelle variation ou remplacement venant facilement à l'esprit de l'homme du métier, dans la portée technique de l'invention, est couvert par la présente invention. 12 [Revendication 1]