FR 3090099 A1 20200619 FR 1873212 A 20181218 Description Titre de l'invention : DISPOSITIF LASER POUR INTERFE- ROMETRIE A POLARISATION [0001] La présente invention concerne de manière générale le domaine de l'interférométrie et la réduction de bruit dans les interféromètres et autres dispositifs de mesure dérivés ou couplés à des interféromètres tels que des ellipsomètres ou des biocapteurs. [0002] 11 est connu d'utiliser des dispositifs interférométriques pour des mesures ellipso- métriques, tels que dans le brevet européen EP1893977B1 ou dans le brevet français FR2685962. Il est également connu d'utiliser des dispositifs interférométriques pour des mesures de résonance de plasmon de surface (SPR) permettant de détecter des cibles moléculaires, par exemple dans les demandes de brevet international W02017153378 des inventeurs de la présente demande et W02009080998A2, ou le brevet américain US7233396B2. Ces dispositifs mettent en oeuvre souvent du matériel encombrant et coutcux, tels que des modulateurs acousto-optiques, des modulateurs photo-élastiques, ou des rhomboèdres dc Fresnel. [0003] Dans les deux cas, mesures ellipsométriques ou mesures par résonance de plasmon de surface, une grande résolution en phase est nécessaire afin d'améliorer la sensibilité des mesures. Cette grande résolution peut être apportée par une modulation temporelle de la phase des signaux traversant les dispositifs dc mesure. En effet, un avantage intrinsèque des divers systèmes à modulation de phase par rapport à d'autre systèmes de mesure dc signaux stationnaires dépourvus de modulateur de phase est la réduction de bruit que permet une analyse fréquentielle dans la récupération de l'amplitude et de la phase, notamment grâce à l'emploi de détections synchrones aux fréquences de modulation du signal interférométrique détecté. Le brevet américain US5485271A décrit un cil ipsomètre interférométrique incorporant un modulateur de phase électro-optique. D'autres techniques permettent une modulation dc phase obtenue par modulation dc la biréfringence d'un composant du dispositif de mesure, telles celles décrites dans le brevet américain US7339681B2, où une cellule à cristaux liquides est utilisée, ou dans le brevet américain 1JS8004676B1, où un modulateur photo-élastique est utilisé. Aussi, une modulation de phase peut être obtenue par modulation de la longueur d'onde du faisceau source, comme dans la demande de brevet international W02017/153378, proposé par les présents inventeurs, qui déctit un interféromètre compact ainsi qu'un capteur biochimique en dérivant, mais qui nécessite une puce optique particulière produisant deux réflexions, issues de deux couches distantes pour réaliser cette modulation, ce qui limite son application à des échantillons particuliers et ne permet pas une condition d'excitation optique quelconque. 2 [0004] TI est par ailleurs connu d'utiliser des interféromètres dits à chemin commun, dans lesquels le faisceau de référence et le faisceau signal lié à un échantillon se déplacent autant que possible le long d'un même trajet, pour réduire le bruit des mesures interférométriques, du fait de la bonne immunité de ce type d'interféromètres vis-à-vis des vibrations environnementales. [0005] TI est connu également d'utiliser des interféromètres asymétriques où la différence de chemin optique entre les deux bras interférant est suffisamment grande pour qu'une faible modulation de longueur d'onde de la source de lumière utilisée entraîne une modulation de phase suffisante pour pouvoir extraire un signal d'amplitude et un signal de phase du signal interférométrique comme expliqué par Vaillant et al. dans « An unbalanced interferorneter insensitive to wavelength drift ». Sensors and Actuators A: Physical, 268, 188-192 (2017). Dans ce type de dispositifs cependant, le chemin géométrique des deux faisceaux n'est pas commun, limitant ainsi la stabilité du système. [0006] En outre, l'inconvénient des techniques précédemment citées réside dans l'encombrement de leur dispositif de mise en oeuvre ainsi que dans leur coût, afin d'obtenir une grande précision et une grande sensibilité de mesure. Une approche intéressante pour minimiser le bruit des interféromètres consiste à utiliser un interféromètre à polarisation qui mesure le déphasage entre deux composantes orthogonales du champ, car dans ce cas le trajet suivi par les deux composantes du champ peut être relativement commun. Néanmoins la modulation de phase d'une composante par rapport à l'autre nécessite une séparation optique des faisceaux et un appareillage particulier comme ceux mentionnés précédemment, comme par exemple un modulateur photo-élastique. [0007] Le problème technique que se propose de résoudre les inventeurs est de simplifier la mise en oeuvre et d'améliorer la sensibilité d'appareils de mesure interférométriques de type interféromètre à polarisation, et l'intégration de ce type d'appareil aussi bien au sein d'ellipsomètres qu'au sein de dispositifs SPR et d'en réduire l'encombrement et le poids en évitant l'emploi de modulateurs de phase actifs conventionnels et l'usage de pièces mobiles pour déterminer l'état du déphasage au sein dudit interféromètre à polarisation. [0008] Afin de résoudre ce problème tout en palliant les inconvénients précités, le demandeur a mis au point un dispositif laser pour interférométrie à polarisation, adapté pour délivrer un faisceau laser modulé temporellement en phase comprenant : - une source laser monomode longitudinal, alimentée par un courant électrique d'alimentation, et configurée pour délivrer un faisceau laser source Sso.', polarisé de longueur d'onde X, comprenant deux composantes de polarisation rectilignes orthogonales non nulles, nommées respectivement transverse électrique, TE, et transverse magnétique, TM, 3 - un moyen de modulation temporelle électronique de la source laser configure pour piloter une modulation temporelle de la longueur d'onde du faisceau laser source - un élément retardateur de phase passif produisant deux chemins optiques distincts pour lesdites composantes de polarisation TE et TM, configure pour recevoir le faisceau laser source S et introduire, du fait de la modulation de longueur d'onde du faisceau laser source S un déphasage temporellement modulé entre lesdites composantes TE et TM pour fournir ledit faisceau laser modulé temporellement en phase [0009] Avantageusement, la source laser monomodc longitudinal du dispositif laser peut être un laser à semi-conducteur modulable en longueur d'onde par le courant électrique d'alimentation du laser sur une plage d'accordabilité inférieure à un millième de la longueur d'onde. Cette faible accordabilité est réalisée par l'essentiel des diodes laser grand public. [0010] De préférence, le laser à semi-conducteur pouvant constitué la source laser monomodc longitudinal du dispositif laser peut être une diode laser à cavité verticale émettant par la surface dite VCSEL. Cependant, à défaut de VCSEL, des lasers plus largement accordables et typiquement plus onéreux peuvent être utilisés. [0011] Par ailleurs, l'élément retardateur de phase passif du dispositif laser peut comprendre un composant présentant une biréfringence, notamment un cristal biréfringent ayant un axe optique orienté selon l'une des dites composantes de polarisation TE ou TM du faisceau laser source Ss','' [0012] Le dispositif laser peut de plus comprendre : - un séparateur de faisceau de référence en sortie de l'élément retardateur de phase destiné à séparer le faisceau en au moins deux parties Sraé',' et S0d1116, la première partie Sréf,'' étant une portion de référence du faisceau laser modulé temporellement en phase Smodulé, et ledit séparateur de faisceau étant configure pour propager la portion de référence dans une direction différente de celle du faisceau laser modulé temporellement en phase S,'odifiÔ, - un photo-détecteur de référence comprenant une entrée destinée à recevoir par l'intermédiaire d'un polariseur de référence ladite portion de référence Srfrc, et ledit photo-détecteur de référence étant configure pour générer un premier signal interférométrique, sous forme d'un premier signal électrique modulé Tref représentatif de ladite portion de référence S,f6',', - une unité d'analyse électronique de référence configurée pour recevoir et analyser ledit signal électrique I'f pour extraire un déphasage moyen A,f entre les deux composantes orthogonales transverse électrique TE et transverse magnétique TM de la portion de référence Sréfé',' ledit signal électrique modulé I'f représentatif de ladite portion de référence Sréfé,,,' incluant un terme d'amplitude Aief proportionnel au produit des amplitudes des deux composantes transverse électrique TE et transverse magnétique TM et un terme de phase, ladite unité d'analyse électronique de référence étant configurée pour, par analyse dudit signal électrique lier, extraire le déphasage moyen A1 entre les deux composantes transverse électrique TE et transverse magnétique TM de la portion de référence S léfé''', et extraire ledit terme d'amplitude Aier, et l'unité d'analyse électronique de référence étant en outre configurée pour fournir un coefficient de correction au moyen de modulation temporelle de la source de sorte à ajuster la modulation temporelle de la source laser et à en stabiliser la longueur d'onde moyenne par stabilisation du déphasage moyen A1t.r. [0013] Avantageusement, ladite unité d'analyse électronique de référence est reliée au moyen de modulation temporelle de la source laser de sorte à constituer une boucle d'asservissement pour stabiliser le déphasage moyen A'f. [0014] De manière optionnelle, pour faciliter l'alignement, il peut être utile d'utiliser des sé- parateurs de faisceau possédant des traitements réfléchissant ou anti-réfléchissant sur différentes interfaces pour éviter d'avoir des réflexions multiples parasites. D'autres moyens peuvent néanmoins être employés seuls ou en sus pour supprimer les réflexions multiples parasites comme l'utilisation de faces non parallèles, ou/et en discriminant spatialement la première réflexion et la première transmission, ceci incluant l'utilisation de lames épaisses. [0015] La présente demande propose également un interféromètre à polarisation configuré pour mesurer des caractéristiques d'un échantillon, comprenant : - un dispositif laser comme décrit précédemment, adapté pour délivrer un faisceau laser modulé temporellement en phase Smodii,Ô, - une interface opto-mécanique, - un photo-détecteur d'analyse et un polariseur d'analyse, - une unité d'analyse électronique, dans lequel ladite interface opto-mécanique est un simple support ou un système de couplage optique pouvant inclure différentes optiques configuré pour transmettre le faisceau laser modulé temporellement en phase Snnri,iié vers l'échantillon dans les conditions d'excitation optique voulue par l'utilisateur de sorte que le faisceau laser modulé temporellement en phase Sinoddé interagisse avec ledit échantillon de façon à générer un faisceau de sortie Séchamillon, ledit photo-détecteur d'analyse comprend une entrée configurée pour recevoir par l'intermédiaire du polariseur d'analyse ledit faisceau de sortie Séchantilon, et ledit le photo-détecteur d'analyse étant configuré pour générer un deuxième signal interféro- métrique, sous forme d'un deuxième signal électrique modulé T1.ii10. et ladite unité d'analyse électronique est connectée au photo-détecteur d'analyse et est configurée pour recevoir et analyser ledit signal électrique modulé L',iiii,' pour déterminer des caractéristiques dudit échantillon. [0016] Plus précisément, le signal électrique modulé Lch,''11,' représentatif du faisceau de sortie Séaa',111,'' inclut un ternie d'amplitude Amiamino' proportionnel au produit des amplitudes des deux composantes transverse électrique TE et transverse magnétique TM du faisceau de sortie Séci'''ii,' et un terme de phase Aée,'ii, incluant un incrément de déphasage optique A entre les deux composantes transverse électrique TE et transverse magnétique TM induit par l'échantillon. En conséquence, l'unité d'analyse électronique est configurée pour, par analyse dudit signal électrique I11011, extraire ledit terme d'amplitude Amniminun et ledit terme de phase moyen Am',',iii,' entre les deux composantes transverse électrique TE et transverse magnétique TM du faisceau de sortie S échantilinn permettant de déterminer les caractéristiques optiques dudit échantillon. Lorsque le dispositif laser comprend en outre, comme décrit plus haut : - un séparateur de faisceau de référence en sortie de l'élément retardateur de phase configuré pour séparer le faisceau en au moins deux parties Sréfé,,,,' et Smod'16, ladite partie Sréfér'' étant une portion de référence du faisceau laser modulé temporellement en phase S,,orbilé, et étant configurée pour se propager dans une direction différente de celle du faisceau laser modulé temporellement en phase S,'16, - un photo-détecteur de référence comprenant une entrée configurée pour recevoir par l'intermédiaire d'un polariseur de référence ladite portion de référence Sréfé', et ledit photo-détecteur de référence étant configuré pour générer un premier signal interférométrique, sous forme d'un premier signal électrique modulé I'f représentatif de ladite portion de référence Sréfé,,, - une unité d'analyse électronique de référence configurée pour recevoir et analyser ledit signal électrique Iref- et déterminer AÔ,I,','ii,' et Aécb',';,,o,' alors l'incrément de déphasage optique A induit par l'échantillon est obtenu par la formule A = AéchantilInn Arcf à une constante additive près. [0017] La présente demande propose également un ellipsomètre configuré pour déterminer un paramètre ellipsométrique Acni0,'étric d'un échantillon comprenant un interféromètre à polarisation comme décrit précédemment et dans lequel : - l'échantillon est apte à être placé au niveau de l'interface opto-mécanique de l'interféromètre à polarisation, - l'interaction entre le faisceau laser modulé en phase Smod'ié et l'échantillon est une réflexion à la surface dudit échantillon, et lorsque le dispositif laser comprend en outre, comme décrit plus haut : - un séparateur de faisceau de référence en sortie de l'élément retardateur de phase 6 configure pour séparer le faisceau en au moins deux parties SI éré et S uni lé, ladite partie Sigére', étant une portion de référence du faisceau laser module temporellement en phase S',,,dulé, et étant contigu& pour se propager dans une direction différente de celle du faisceau laser module temporellement en phase Smudtk, - un photo-détecteur de référence comprenant une entrée configuree pour recevoir par l'intermédiaire d'un polariseur de référence ladite portion de reference Siéfé''it., et ledit photo-détecteur de référence étant configure pour générer un premier signal interferométrique, sous forme d'un premier signal électrique module Lei représentatif de ladite portion de référence Srérélence. - une unité d'analyse électronique de reference contigu& pour recevoir et analyser ledit signal électrique Lf et déterminer Am'E et Aéi.lillo, alors le signal électrique module T1 représentatif de ladite portion de reference Sréfé,',, inclut un terme d'amplitude An.r proportionnel au produit des amplitudes des deux composantes transverse électrique TE et transverse magnétique TM et un terme de phase, et l'unité d'analyse électronique de référence est configure°, par analyse dudit signal électrique Lof, pour extraire un déphasage moyen A'f entre les deux composantes transverse électrique TE et transverse magnétique TM de la portion de reference S rôfé,,'', ainsi que ledit terme d'amplitude Af, le paramètre ellipsometrique Aciii,,,,'Ô'ic est obtenu par la formule Acni,','''': = 4,5,1',,'i'0'- A':.E à une constante additive près. [0018] Dans une première variante de rellipsomètre proposé, ce dernier peut comprendre en outre une première voie de détection supplémentaire, ladite première voie de détection supplémentaire comprenant : - un premier dispositif séparateur de faisceau sélectif en polarisation, configure pour prélever une portion du faisceau de sortie Sé,''''1,' et sélectionner une des deux composantes transverse électrique TE et transverse magnétique TM du faisceau de sortie S éciaaitiaan sous la forme d'un faisceau S,,, appelé portion polarisée, - un photo-détecteur pour ellipsométrie complète configure pour recevoir ladite portion polarisée S1111 et générer un signal électrique caractéristique de l'intensité lumineuse de la portion polarisée, où ladite première voie de détection supplémentaire est configurée pour déterminer le paramètre ellipsométrique tankli de l'échantillon à l'aide des signaux électriques I échantillon et Lw issus respectivement du photo-détecteur d'analyse et du photo-détecteur pour ellipsométrie complète. [0019] Dans une deuxième variante de l'ellipsomètre proposé, différente de la première variante décrite ci-dessus, celui-ci peut comprendre en outre une deuxième voie de détection supplémentaire, ladite deuxième voie de détection supplémentaire 7 comprenant : - un deuxième dispositif séparateur de faisceau sélectif en polarisation configure pour prélever une portion du faisceau de sortie SéLha'LIII,' et sélectionner les deux composantes transverse électrique TE et transverse magnétique TM du faisceau de sortie SéLhanullo' sous la forme de deux faisceaux Sid-p-p_It et Stadp_im appelés respectivement portion polarisée TE et portion polarisée TM, - deux photo-détecteurs appelés photo-détecteur TE et photo-détecteur TM configurés pour recevoir respectivement lesdites portion polarisée TE et portion polarisée TM et pour générer respectivement un signal électrique caractéristique de l'intensité lumineuse de la portion polarisée TE S,LIE et un signal électrique! Lmov_im caractéristique de l'intensité lumineuse de la portion polarisée TM Skiiitp_im, dans lequel la deuxième voie de détection supplémentaire est configurée pour déterminer le paramètre ellipsométrique tantlf de l'échantillon à l'aide des signaux électriques -1,''q/iFF, et ItantILTm issus des photo-détecteur TE et photo-détecteur TM. [0020] La présente demande propose aussi un biocapteur de type système de détection à résonance de plasmon de surface configure pour déterminer des caractéristiques d'un échantillon constitué d'une couche microfluidique MF, correspondant au milieu biologique ou biochimique à analyser, le biocapteur comprenant : - un interféromètre à polarisation ou un cil ipsomètre tel que décrit précédemment, - une biopuce amovible supportée par un prisme sur laquelle est déposée une fine couche métallique résonante ME ou un autre résonateur optique nommé également ME apte à recevoir la couche microtluidique MF à analyser, la biopuce étant configurée pour constituer l'échantillon à analyser par l'interféromètre à polarisation ou par Fellipsomètre tels que décrits précédemment de sorte à intercepter le faisceau laser modulé temporellement en phase So0111Ô, et où : - l'interaction entre le faisceau laser modulé temporellement en phase Smodffié et l'échantillon consiste en une excitation optique résonante du résonateur ME de la biopuce en interaction avec la couche microfluidique MF, produisant ledit faisceau de sortie Séchan,ifion- - ledit faisceau de sortie Séch';,,,,,, caractéristique de l'échantillon est configuré pour être capté par le photo-détecteur d'analyse, - l'unité d'analyse électronique est configurée pour analyser ledit signal électrique modulé 'échantillon représentatif du faisceau de sortie Séchamillon généré par le photo-détecteur d'analyse afin de déterminer des caractéristiques dudit échantillon. [0021] D'autres avantages et particularités de la présente demande résulteront de la des- cription qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif et faite en référence aux 8 figures annexées : [0022] [fig. l a] illustre de manière schématique un premier mode de réalisation d'un dispositif laser tel que proposé ; [0023] [fig. 1 b] illustre de manière schématique un deuxième mode de réalisation d'un dispositif laser tel que proposé ; [0024] [fig.2a] illustre de manière schématique un premier mode de réalisation d'un interféromètre à polarisation tel que proposé ; [0025] [fig.2b] illustre de manière schématique un deuxième mode de réalisation d'un interféromètre à polarisation tel que proposé ; [0026] [fig.3a] illustre de manière schématique la partie nommée A d'un interféromètre à pola- risation tel que proposé pour la mise en oeuvre d'une première variante d'un cl- lipsomètre pour ellipsométrie complète ; [0027] [fig.3b] illustre de manière schématique la partie nommée A d'un interféromètre à pola- risation tel que proposé pour la mise en oeuvre d'une deuxième variante d'un cl- lipsomètre pour ellipsométrie complète ; [0028] [fig.4a] montre des résultats expérimentaux obtenus avec un ellipsomètre pour ellipsométrie complète ; [0029] [fig.4b] montre des résultats expérimentaux obtenus avec un ellipsomètre pour ellipsométrie complète ; [0030] [fig.5] illustre de manière schématique la partie nommée A d'un interféromètre à pola- risation tel que proposé pour la mise en oeuvre d'un biocapteur de type système de détection à résonance plasmon de surface ; [0031] [fig.6a] montre des résultats expérimentaux obtenus avec un biocapteur de type système de détection à résonance plasmon de surface comme illustré sur la figure 5 ; et [0032] [fig.6b] montre des résultats expérimentaux obtenus avec un biocapteur de type système de détection à résonance plasmon de surface comme illustré sur la figure 5. [0033] Les figures 1 à 6b sont commentées plus en détail au niveau de la description 9 détaillée et des exemples qui suivent, qui illustrent l'invention sans en limiter la portée. Description des modes de réalisation [0034] En référence à la figure la, un premier mode de réalisation d'un dispositif laser D comprend une source laser monomode longitudinal L Par source monomode longitudinal, on entend une source laser comprenant un mode unique, ou une source laser présentant essentiellement un mode longitudinal principal et éventuellement d'autres modes longitudinaux suffisamment faibles, en comparaison, pour être ignorés ou filtrés. La source n'est pas nécessairement monomode transverse, dans le sens où une distribution spatiale de champ éventuellement complexe peut être employée pourvu que le champ puisse être considéré comme monochromatique. Cette source laser 1 est alimentée par un courant d'alimentation électrique. La longueur d'onde X de la source laser monomode I est modulée temporellement par un moyen de modulation temporelle 2. Le faisceau laser source Sso,,, issu de la source laser I comprend deux composantes de polarisation rectilignes orthogonales non nulles nommées transverse électrique, TE, et transverse magnétique, TM. Le faisceau laser source Sso,' traverse un élément retardateur de phase passif 3 qui introduit un déphasage entre les composantes TE et TM du faisceau laser source S,0',,. Du fait de la modulation temporelle de la longueur d'onde de la source laser I, le déphasage entre les composantes TE et TM est aussi modulé temporellement. Ainsi, le faisceau issu de l'élément retardateur de phase passif 3 est un faisceau laser modulé temporellement en phase Smoduié. Par faisceau laser modulé en phase, on entend un faisceau laser dans lequel les deux composantes de polarisations sont modulées l'une par rapport à l'autre. Dans ledit dispositif, la modulation de phase peut être réalisée en conservant un chemin géométrique constant pour les deux composantes du champ et sans dispositif de modulation actif autre que la modulation de la source laser elle-même, le composant où se produit la modulation étant passif. [0035] De préférence, la source laser I est un laser à semi-conducteur, par exemple une diode laser à cavité verticale émettant par la surface VCSEL. [0036] Par ailleurs, la modulation temporelle de la longueur d'onde de la source laser I peut être effectuée en modulant temporellement le courant électrique d'alimentation de la source laser 1. La modulation temporelle de la longueur d'onde de la source laser 1 est typiquement réalisée sur une plage d'accordabilité inférieure à un millième de la longueur d'onde. Ainsi, il n'est pas nécessaire de recourir à une modulation de biréfringence ou un autre type de modulateur pour provoquer cette modulation de phase entre lesdites composantes du champ. [0037] En particulier, l'élément retardateur de phase passif 3 peut par exemple comprendre ou consister en un composant présentant une biréfringence, tel qu'un cristal biré- fringent. Dans ce cas particulier, le cristal biréfringent possède avantageusement un axe optique selon l'une des deux composantes transverses orthogonales de polarisation du faisceau laser source. Conventionnellement, ces deux composantes de polarisation sont nommées TE et TM pour « transverse électrique » et « transverse magnétique » en référence à un certain plan d'incidence prédéterminé. Le chemin géométrique suivi par les composantes du champ TE et TM peut alors être entièrement commun. La modulation de phase entre les deux composantes du champ est ainsi générée indépendamment de la nature d'un éventuel échantillon interceptant le faisceau, et des optiques utilisées pour exciter l'échantillon comme des lentilles, des prismes ou des réseaux de couplage. [0038] Différents éléments peuvent également être ajoutés à cc dispositif, notamment en vue de stabiliser ou même de contrôler le déphasage moyen existant entre les deux composantes du champ ou plus généralement pour contrôler l'état de polarisation émanant du dispositif laser. En particulier, en référence à la figure 1h, le dispositif laser D peut en outre posséder un bras de référence comprenant un séparateur de faisceau de référence 4 qui permet de prélever en sortie de l'élément retardateur de phase passif 3 une portion de référence du faisceau laser modulé temporellement en phase Smormm, appelée SIILIloe, se propageant dans une autre direction que celle du faisceau laser modulé temporellement en phase S,'''him. Cette portion de référence Simé',' est envoyée vers un polariseur de référence 5' à travers lequel les deux composantes TE et TM de cette portion de référence Siém,,,,' interfèrent. Suite à son passage à travers le polariseur de référence 5', la portion de référence Siém',,,' est interceptée par un photo-détecteur de référence 5 qui délivre un signal électrique modulé ',cf. [0039] Ce signal électrique modulé I