FR 3090680 A1 20200626 FR 1874061 A 20181221 Description Titre de l'invention : Procédé de préparation d'une surface pour ajuster, de manière reproductible, sa capacité d'adhésion Domaine technique [0001] La présente invention concerne de manière générale la préparation d'une surface en vue de son adhésion par collage avec une autre surface. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de préparation d'une surface afin d'ajuster, de manière reproductible, sa capacité d'adhésion. Technique antérieure [0002] Dans le domaine de l'adhésion par collage, on cherche à mettre au point des techniques efficaces de contrôle non destructif (CND), qui permettraient de valider ou non le niveau d'adhésion d'un substrat sans endommager l'assemblage. En effet, s'il est simple de mesurer les performances mécaniques d'un assemblage obtenu par le collage de deux pièces par un essai mécanique ayant pour conséquence la destruction de l'assemblage, il n'existe pas encore de méthode permettant de mesurer localement, et de manière non destructive, la bonne qualité d'une adhésion dans un assemblage. [0003] Différentes équipes travaillent actuellement sur la mise au point de telles méthodes de CND. [0004] En parallèle, il est nécessaire, pour valider ces futures méthodes, de disposer d'assemblages de référence (également désignés sous le terme d'éprouvettes, et résultant du collage de deux pièces, par exemple deux substrats) possédant des niveaux d'adhésion bien calibrés. Or, à ce jour, on n'arrive pas à réaliser des éprouvettes dont l'adhésion est parfaitement maitrisée. Il est certes possible de jouer sur la préparation de surface de la face d'adhésion de la pièce à coller pour en modifier l'adhésion, mais les solutions classiquement utilisées ne permettent pas d'obtenir des niveaux d'adhésion très différents et bien contrôlés. En effet, il s'agit la plupart du temps de partir d'une surface propre (qui donne un niveau d'adhésion connu) et de la polluer pour faire baisser son niveau de performance. Mais comme il est difficile de contrôler le niveau de pollution d'une surface, il est également difficile d'obtenir un niveau d'adhésion connu pour la surface polluée. Exposé de l'invention [0005] L'invention a notamment pour but d'apporter une solution simple et efficace à la réa- lisation d'assemblages dont l'adhésion est maitrisée et cela de manière reproductible. À cet effet, l'invention propose un procédé de préparation d'une surface pour ajuster, de manière reproductible, sa capacité d'adhésion, ledit procédé comportant les étapes successives suivantes : 2 a) recouvrir complétement la surface avec un revêtement anti-adhérent, par exemple un agent de démoulage ; et h) soumettre le revêtement à un faisceau laser, de sorte à libérer dudit revêtement au moins une partie de la surface, la proportion de surface libérée étant définie pour fournir l'ajustement recherché de la capacité d'adhésion de la surface. [0006] Dans le cadre de la présente invention, on entend par « couche anti-adhérente » une couche dont les performances d'adhésion en cisaillement simple sont inférieures à 0,5 MPa. [0007] On peut éventuellement, avant l'étape a), nettoyer la surface, par exemple en réalisant un dégraissage, un ponçage suivi d'un dégraissage, une attaque chimique ou tout autre méthode de préparation de surface avant collage. [0008] De préférence, la surface libérée est répartie de manière uniforme sur une superficie de la surface, de préférence sous la forme de zones sensiblement identiques et régulièrement agencées. [0009] Selon une variante, les zones sont distinctes et régulièrement espacées selon une direction longitudinale de la surface. [0010] Selon une autre variante, les zones sont contiguës selon au moins une direction longi- tudinale de la surface. [0011] Dans un premier mode d'exécution du procédé selon l'invention, la superficie sur laquelle est répartie la surface libérée correspond à la superficie de la surface que l'on souhaite préparer. En d'autres termes, elle correspond à la superficie recouverte par le revêtement à l'étape a). [0012] Dans un second mode d'exécution du procédé selon l'invention, s'il subsiste une surface non libérée à l'issue de l'étape b), la surface non libérée est distribuée sur au moins l'une parmi une première superficie de la surface et une deuxième superficie de la surface, qui est inférieure à la première superficie, l'étape b) comportant au moins une opération parmi : - une opération d'attaque laser de la première superficie de la surface, afin d'y obtenir une première capacité d'adhésion ; et - une éventuelle opération d'attaque laser de la deuxième superficie de la surface, afin d'obtenir une deuxième capacité d'adhésion dans cette deuxième portion ; les opérations d'attaque laser étant paramétrées pour que la deuxième capacité d'adhésion soit inférieure à la première capacité d'adhésion. [0013] S'il subsiste de la surface non libérée à l'issue de l'étape b), celle-ci peut être par- tiellement ou totalement présente dans la deuxième superficie. Et cette deuxième superficie peut ou non être attaquée par laser ; on peut en effet choisir de conserver cette deuxième superficie entièrement recouverte par le revêtement (on a alors une adhérence nulle à cet endroit) ou d'y retirer partiellement le revêtement afin d'y 3 adapter la capacité d'adhésion. De préférence, la surface non libérée est distribuée uniquement sur la deuxième superficie de la surface, l'opération d'attaque laser de la première superficie de la surface étant réalisée de manière à retirer entièrement le revêtement recouvrant cette première superficie. [0014] Cc second mode d'exécution du procédé permet notamment de créer un défaut d'adhésion dans la deuxième superficie. [0015] De préférence, le laser utilisé est un laser pulsé dont les impacts d'irradiation du faisceau laser sur le revêtement au cours de l'étape h) provoquent la libération de la surface, une distance entre deux impacts d'irradiation adjacents étant constante selon une direction longitudinale de la surface, cette distance et un éventuel recouvrement entre ces deux impacts étant choisis en fonction de la capacité d'adhésion de la surface à obtenir. [0016] Les impacts d'irradiation sont généralement de forme circulaire (qui est la forme du spot laser) ; les zones de surface libérée qui sont distinctes correspondent donc à ces impacts d'irradiation, lorsque ces derniers sont espacés les uns des autres, et les zones de surface libérée qui sont contiguës correspondent donc à des impacts d'irradiation qui se chevauchent. [0017] L'invention propose également un procédé d'assemblage de deux pièces, comprenant l'adhésion, par exemple par collage, de ces deux pièces par leur face d'adhésion, la face d'adhésion d'au moins une des pièces étant préparée, préalablement à l'adhésion, par la mise en oeuvre du procédé tel que décrit ci-dessus. Brève description des dessins [0018] L'invention sera mieux comprise et d'autres détails, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante faite à titre d'exemple non limitatif en référence aux dessins annexés dans lesquels : [0019] [fig.1] illustre de manière schématique et selon une vue en coupe une pièce ayant une surface qui est préparée selon le procédé conformément à l'invention ; [0020] [fig.2] est une vue schématique de dessus d'un premier exemple de disposition des impacts d'irradiation laser (taux de recouvrement négatif) dans un revêtement selon le procédé conformément à l'invention ; [0021] [fig.3] est une vue schématique de dessus d'un deuxième exemple de disposition des impacts d'irradiation laser (taux de recouvrement positif) dans un revêtement selon le procédé conformément à l'invention ; [0022] [fig.4] est une vue schématique de dessus d'un troisième exemple de disposition des impacts d'irradiation laser dans le cas particulier où l'on souhaite créer un défaut d'adhésion sur la surface à préparer ; [0023] [fig.5] est une vue schématique de dessus d'un quatrième exemple de disposition des impacts d'irradiation laser dans le cas particulier où l'on souhaite créer un défaut d'adhésion sur la surface à préparer. [0024] EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS [0025] Pour fabriquer des assemblages à adhésion maîtrisée de deux pièces ou plus, et notamment pour fabriquer des éprouvettes dans le but de réaliser des tests d'adhésion et de valider des techniques d'adhésion, on prépare au préalable la face d'adhésion des pièces selon un procédé bien particulier. Plus particulièrement, on rend la face d'adhésion anti-adhérente par le dépôt d'un revêtement anti-adhérent et on utilise ensuite un faisceau laser afin de retirer ce revêtement selon un motif régulier. [0026] Dans la figure 1 est représentée une vue en coupe d'une pièce 1 (par exemple un substrat) ayant une surface à préparer 2 (que nous appelons également face d'adhésion). La surface à préparer 2 peut être métallique ou composite à matrice organique, ou d'une autre nature. Il suffit d'ajuster les propriétés du laser (longueur d'onde et fluente) pour optimiser l'ablation du revêtement. Un revêtement 3 antiadhérent est déposé sur l'ensemble de la surface à préparer. Avec un faisceau laser 4, des portions entières de ce revêtement sont retirées afin de libérer la surface, par endroits, de ce revêtement. À l'issue de l'étape d'ablation du revêtement à l'aide du faisceau laser, on a alors des portions 5 de surface qui sont libérées du revêtement et d'éventuelles portions 6 de surface qui sont encore recouvertes par le revêtement. Ces portions libérées 5 sont des zones 7, qui peuvent être distinctes les unes des autres (comme illustré dans la figure 2 commenté ci-après, où les zones 7 correspondent aux impacts 8 d'irradiation laser), ou qui peuvent être contiguës (comme illustré dans la figure 3 commenté ci-après, ces zones résultant du recouvrement des impacts 8 d'irradiation laser). Dans la figure 3, on a représenté, sur le côté droit de la figure, un rond représentant l'impact 8 et un carré représentant une zone 7. Quatre zones 7 contiguës sont représentées en pointillés. [0027] Dans le procédé conformément à l'invention, le niveau d'adhésion de la surface du substrat préparé (c'est-à-dire sa capacité d'adhésion) est réglé en ajustant le taux de recouvrement (négatif ou positif) du spot laser lors du balayage de la surface à préparer. [0028] Avec un faible taux de recouvrement des impacts 8 d'irradiation laser, voire une absence de recouvrement, la proportion de surface recouverte par l'agent anti-adhérent sera grande et l'adhésion faible. En augmentant le taux de recouvrement, on va progressivement diminuer la proportion de la surface recouverte par l'agent anti-adhérent (i.c. la proportion de surface non libérée) et donc augmenter la capacité d'adhésion de la surface jusqu'à revenir à une surface totalement propre (i.e. débarrassée de tout agent anti-adhérent) à l'adhésion optimale. On va ainsi pouvoir atteindre, de façon reproductible et contrôlée, une large plage de niveaux d'adhésion. [0029] Dc préférence, les spots laser ont tous le même diamètre et les impacts d'irradiation laser sur le revêtement sont agencés de manière uniforme, avec une distance constante entre deux impacts 8 adjacents. Cette distance peut être telle que les impacts d'irradiation laser sont distincts les uns des autres (comme illustré dans la figure 2) ; il n'y a alors aucun recouvrement entre les impacts (cela sera considéré comme étant un recouvrement négatif dans le tableau ci-dessous). Au contraire, la distance peut également être telle qu'il y ait un recouvrement non nul entre des impacts d'irradiation laser adjacents. Le cas d'un recouvrement de 25% des impacts 8 ayant pour effet de retirer complètement le revêtement 2 de la surface 3 est illustré dans la figure 3. [0030] Dans le tableau 1 ci-dessous sont présentées quelques valeurs de taux de re- couvrement des impacts d'irradiation laser et le pourcentage correspondant de surface non libérée et de surface libérée. [Tableaux1] Taux de recouvrement Surface non libérée Surface libérée 25% 0% 100% 7% 13% 87% -2% 25% 75% -25% 50% 50% -77% 75% 25% [0031] Lorsque la surface est entièrement libérée du revêtement, elle va avoir un niveau d'adhésion maximal. Cc niveau d'adhésion va diminuer au fur et à mesure que la proportion de surface non libérée augmente. [0032] De préférence, la surface libérée du revêtement est répartie de manière uniforme sur l'intégralité de la surface à préparer. Mais on peut également utiliser le procédé conformément à l'invention pour créer volontairement, dans un assemblage de pièces, un ou plusieurs défauts d'adhésion calibrés. Pour cela, au cours de la préparation de la face d'adhésion de l'une des pièces, on va traiter au laser une première superficie de la face à préparer et on va traiter au laser une deuxième superficie de cette face, qui sera destinée à former le défaut. Dc préférence, cette deuxième superficie sera beaucoup plus petite que la première superficie. Selon un mode de réalisation particulier, on peut traiter complètement la première superficie afin d'y avoir une surface libérée de 100% et obtenir une adhésion maximale (les impacts laser ont par exemple un taux de re- 6 couvrement de 25%) et jouer, dans la deuxième superficie, à la fois sur le taux de recouvrement (négatif ou positif) des impacts laser et sur la taille de cette superficie pour obtenir un défaut d'adhésion bien contrôlé en forme et en niveau d'adhésion. Selon un exemple illustré dans la figure 4, la première superficie est complètement libérée du revêtement et la deuxième superficie 9 est, au contraire, entièrement recouverte par le revêtement anti-adhérent (aucune opération laser n'est réalisée dans cette deuxième superficie). Selon un autre exemple illustré dans la figure 5, on procède à une ablation laser dans la première superficie, afin d'avoir un premier niveau d'adhésion donné, et à une ablation laser avec des paramètres différents dans la deuxième superficie 10, afin d'avoir un deuxième niveau d'adhésion inférieur. [0033] Nous allons décrire ci-dessous en détails le procédé de préparation conformément à l'invention sur la surface d'un substrat métallique. [0034] On recouvre la surface du substrat à l'aide d'un agent anti-adhérent afin de former une couche uniforme. On dépose typiquement une couche de quelques micromètres d'épaisseur (1 à 10 pm). On peut par exemple utiliser un agent de démoulage, comme par exemple un agent de démoulage à base de silicone (par exemple le DepartureTM commercialisé par ZyvaxTm) ou un agent de démoulage à base de polysiloxane (par exemple le FrekoteTm commercialisé par LoctiteTM). La surface est recouverte avec un taux de recouvrement de 100%. La surface recouverte a ainsi une capacité d'adhésion très faible. [0035] Puis, un décapage de la surface est réalisé à l'aide d'un faisceau laser. De préférence, on utilise un laser Nd:Yag pulsé (100 ns), mais on peut utiliser d'autres types de laser pulsé (UV, à impulsions courtes InfraRouge (« IR short pulse » en anglais), etc.). On pourrait également envisager d'utiliser un laser continu en l'adaptant pour qu'il ait un fonctionnement en laser pulsé. [0036] Le laser est réglé de manière à obtenir un spot de faible dimension (typiquement, un diamètre de 20 à 100 micromètres) et pour que la fluence de chaque impulsion soit suffisante pour éliminer tout l'agent anti-adhérent dans la zone impactée par le faisceau laser. [0037] L'intensité du laser est réglée de manière à pouvoir décaper avec une seule impulsion laser toute l'épaisseur du revêtement anti-adhérent. Si l'énergie est trop faible, on n'arrive pas à enlever l'agent anti-adhérent ; si elle est trop forte, on risque d'endommager le substrat sous-jacent. Pour régler l'intensité en fonction de l'épaisseur du revêtement, une phase de mise au point est nécessaire avec des caractérisations précises de l'interaction laser/matière. [0038] Une phase de calibration permet de relier le taux de recouvrement laser aux per- formances en adhésion de la surface. [0039] Des éprouvettes de type Cisaillement Simple (« Single Lap Shear » en anglais) ont 7 été réalisées en assemblant deux pièces en titane ou en alliage de titane, par exemple TA6V, de 200 x 100 x 1,2 mm par leur face d'adhésion en déposant un film de colle AF191, commercialisé par la société 3M1m, de 250 micromètres d'épaisseur sur la face d'adhésion de l'une des pièces, selon une bande rectangulaire de 200 x 12,5 mm. [0040] Les faces de contact ont au préalable été préparées selon le procédé conformément à l'invention en y appliquant une couche d'un agent de démoulage, par exemple le Departurcum commercialisé par Zyvax'TM, de 5 micromètres d'épaisseur, puis en attaquant cette couche à l'aide d'un faisceau laser de manière à retirer complètement la couche aux endroits attaqués, les impacts d'irradiation laser formant un motif régulier. Pour cc faire, nous avons utilisé un laser Nd:Yag pulsé, émettant des impulsions d'environ 100 ns et dont l'optique a été réglée pour obtenir un faisceau ayant un diamètre d'environ 80 p.m. [0041] Deux puissances laser différentes ont été testées. Une puissance de 19,8 W à 60 kHz, qui permet d'obtenir visuellement une structuration nette de la surface traitée, et une puissance de 6 W à 60 kHz, qui fait apparaitre des « points brillants » sur la surface traitée, mais avec une évolution beaucoup moins importante de la topographie de surface (c'est-à-dire le relief). [0042] La nature du laser (laser Nd:Yag pulsé), le diamètre du faisceau (environ 80 pm), la fréquence des impulsions (60 kHz) et la puissance du laser (19,8 W ou 6W) étant fixés, c'est la vitesse de balayage que l'on va adapter en fonction du taux de recouvrement que l'on souhaite obtenir. [0043] Pour chacune de ces deux puissances, les éprouvettes ont été traitées avec deux taux de recouvrement et les performances d'adhésion ont été mesurées en cisaillement simple. Les résultats sont présentés dans le tableau 2 ci-dessous. [Tableaux2] Puissance laser (W) 19,8 6 Taux de recouvrement + 25% - 25% + 25% - 25% Performance d'adhésion (MPa) en cisaillement 42 6,2 15 3,8 [0044] On constate qu'en variant le taux de recouvrement et/ou la puissance laser,on arrive à modifier (et à contrôler) les performances d'adhésion des éprouvettes. 8