FR 3084375 A1 20200131 FR 1856936 A 20180725 [1] L'invention concerne le domaine technique de la fabrication de pièces mécaniques en acier susceptibles d'être fragilisées par la présence d'hydrogène dans leur structure. [2] On appelle « pièces mécaniques » des pièces destinées à être mises sous tension durant leur utilisation, telles que des vis, des ressorts et des clips par exemple. [003] On connaît des procédés de fabrication de pièces mécaniques en acier comportant les étapes suivantes : une étape d'élaboration et de mise en forme de la pièce mécanique (à froid, à chaud, par usinage, ...) ; une étape d'austénitisation et de trempe de la pièce ainsi obtenue, c'est-à-dire un chauffage de la pièce en acier permettant de transformer l'ensemble de sa structure cristallographique en austénite ; la trempe permet de transformer, par le biais d'un refroidissement accéléré, l'austénite en martensite afin de conférer aux pièces mécaniques leurs caractéristiques mécaniques de service ; une étape de traitement de surface, tel que : opérations de dégraissage / décapage à l'acide, traitements de conversion (la phosphatation par exemple), traitements de surface électrolytiques (zingage, cadmiage, et chromage par exemple) ou chimiques (nickel chimique). [4] II est connu que ces deux dernières étapes sont des opérations hydrogénantes (chimiques ou électrolytiques). L'hydrogène peut également être introduit pendant le chaudronnage, comme par exemple pendant les opérations de fluotournage, d'usinage et de perçage, en raison de la décomposition de produits lubrifiants inappropriés, ainsi que pendant des opérations de soudage et brasage. [5] Or, la présence d'hydrogène fragilise les pièces mécaniques. En effet, l'hydrogène, en s'introduisant dans le réseau cristallin de l'acier durci, pendant la fabrication de la pièce, peut réduire fortement les propriétés d'allongement et de striction de la pièce, lorsque la pièce est mise en tension. Cela a pour conséquence d'entraîner la rupture brutale et prématurée de la pièce une fois montée dans son système. [6] Ce phénomène s'explique par une mise en mouvement des atomes d'hydrogène dans les zones contraintes en traction (exemple : champs de contraintes au niveau de zones à 30 forte concentration de contrainte) qui entravent ensuite le mouvement des dislocations. [7] Le figure 1 illustre un essai de traction lente sur des vis (37Cr4) prétraitées et hydrogénées pendant 1 à 7h (chargement de 1 à 7h) par voie chimique dans une solution de thiocianate d'ammonium à 50°C. L'axe des abscisses indique la déformation en pourcentage, et l'axe des ordonnées indique la contrainte en MPa. On constate que plus l'hydrogénation 2 est importante plus la déformation est limitée, voire inexistante. [008] On retrouve parmi les grandes familles de produits impactées par la fragilisation par l'hydrogène (également nommée fissuration de contrainte par l'hydrogène ou rupture fragile différée due à l'introduction d'hydrogène) : les vis, les ressorts, les clips, ... 5 [009] La réduction, voire la suppression du domaine plastique d'un acier ayant normalement un caractère élasto-plastique (en l'absence d'hydrogène) est à l'origine de nombreux disfonctionnements mécaniques aboutissant très rapidement à la rupture prématurée (inférieur à 96h pour des mises sous tension statique) du composant hydrogéné par une ou plusieurs opérations de la gamme de fabrication. 10 [0010] Afin de pallier ce problème de fragilisation liée à la présence d'hydrogène dans la pièce finie, il est connu d'ajouter en fin de procédé de fabrication, une étape de dégazage réalisé à la pression atmosphérique, après la réalisation du traitement de surface hydrogénant. [0011] Le dégazage est un procédé de chauffage des pièces pendant un temps défini à une 15 température donnée, de façon à minimiser le risque de fragilisation par l'hydrogène. [0012] Cette opération est régie par une norme européenne NF ISO 9588 intitulée "Traitements après revêtements sur fer ou acier pour diminuer le risque de fragilisation par l'hydrogène". Cette norme détermine un temps de dégazage en fonction de la résistance mécanique à la traction (Rm en MPa) de la pièce pour un traitement sous air réalisé entre 20 190°C et 220°C. Le temps de maintien minimal (t en heures) préconisé par la norme suit la loi suivante : t = 0,02*Rm - 12. Le tableau ci-dessous indique quelques valeurs. Tableau 1 Résistance à la traction 1000 1400 1800 (Rm en MPa) Temps de dégazage 8 14 24 (t en heure) [0013] La norme précise également une durée interopération maximale. La durée 25 interopération correspond à la durée entre la première opération hydrogénante du procédé de fabrication de la pièce et le début de l'étape de dégazage. [0014] Cette durée doit être la plus courte possible, c'est-à-dire que l'étape de dégazage doit commencer dès que possible. Une durée interopération maximale de 3h est indiquée par cette norme. 3 [0015] Cependant, la durée du dégazage est trop importante pour la fabrication en grande quantité de certaines pièces mécaniques (le temps de maintien est fonction de la résistance mécanique à la traction de la pièce), et la durée interopération maximale de 3h ne peut pas être respectée pour toutes les pièces fabriquées dans une chaîne de production. 5 [0016] De ce fait, le procédé de dégazage n'est pas assez efficace pour défragiliser les pièces mécaniques dans des conditions industrielles acceptables, et la complète élimination de la fragilisation par l'hydrogène ne peut être garantie, comme l'indique la norme NF EN ISO 4042. [0017] L'invention a pour but de remédier à ces inconvénients en fournissant un procédé 10 d'élimination de l'hydrogène basé sur un dégazage réalisé à une pression inférieure à la pression atmosphérique, notamment un dégazage sous vide. [0018] De façon générale, l'invention concerne un procédé d'élimination de l'hydrogène d'une pièce mécanique en acier trempé et revenu, et revêtue d'un revêtement électrolytique ou chimique, dans lequel on réalise un traitement thermique de dégazage de l'hydrogène, 15 dans lequel le traitement thermique de dégazage est réalisé à une pression inférieure à la pression atmosphérique. [0019] L'intérêt du dégazage à une pression inférieure à la pression atmosphérique, réside dans le fait que l'effet thermique du retour de la plasticité est complété par un effet d'aspiration associé à la pression de travail au sein du laboratoire. 20 [0020] Ainsi, le temps de dégazage est fortement réduit et il est indépendant de la résistance mécanique en traction. [0021] Le procédé selon l'invention permet ainsi de gagner du temps de cycle lors de la fabrication des pièces mécaniques et d'améliorer l'efficacité du procédé de dégazage afin de limiter la fragilisation par l'hydrogène. 25 [0022] De plus, le procédé permet de s'affranchir d'une durée interopération incompatible avec les impératifs de production. [0023] Le procédé peut en outre comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises seules ou en combinaison : - le traitement thermique de dégazage est réalisé à une pression inferieure à 500Pa ; - le traitement thermique de dégazage est réalisé sous vide primaire ou secondaire ; - le traitement thermique de dégazage est réalisé en chauffant l'acier à une température de chauffage comprise entre 25°C et 300°C, de préférence entre 190°C et 220°C ; - le traitement thermique de dégazage est réalisé en chauffant l'acier pendant une durée inférieure à 4h ; 35 - la pièce mécanique comporte une résistance mécanique en traction supérieure à 4 800MPa. [0024] L'invention concerne également un procédé de fabrication d'une pièce mécanique en acier trempé et revenu, et revêtue d'un revêtement électrolytique ou chimique, ledit procédé comportant : 5 - une étape d'élaboration et de mise en forme de la pièce ; - une étape d'austénitisation et de trempe de la pièce ainsi obtenue ; - au moins une étape de traitement de surface ; - une étape de traitement thermique de dégazage d'hydrogène selon l'invention. [0025] Le procédé de fabrication d'une pièce mécanique peut en outre comporter l'une ou 10 plusieurs des caractéristiques suivantes, prises seules ou en combinaison : - la pièce mécanique comporte une résistance mécanique en traction supérieure à 800MPa ; - la pièce mécanique est susceptible d'être mise en tension statique ou dynamique lors de son utilisation ; 15 - l'étape de traitement de surface est choisie parmi au moins l'un des traitements suivants : opération de dégraissage, opération de décapage à l'acide, traitement de conversion tel que la phosphatation, traitement de surface électrolytique, tel que le zingage, le cadmiage, ou le chromage, traitement de surface chimique ; - la durée interopération entre une première opération hydrogénante et le début du 20 traitement thermique de dégazage est supérieure à une semaine. [0026] L'invention sera mieux comprise à la lecture des figures annexées, qui sont fournies à titre d'exemples et ne présentent aucun caractère limitatif, dans lesquelles : - la figure 1 illustre un essai de traction lente sur des vis (37Cr4) prétraitées et hydrogénées pendant 1 à 7h par voie chimique dans une solution de thiocianate d'ammonium à 50°C ; 25 la figure 2 illustre le procédé selon l'invention. [0027] Selon l'invention, le procédé d'élimination de l'hydrogène d'une pièce mécanique en acier trempé et revenu, et revêtue d'un revêtement électrolytique ou chimique, comporte une étape de traitement thermique de dégazage de l'hydrogène, ce traitement thermique de dégazage étant réalisé à une pression inférieure à la pression atmosphérique, de façon 30 avantageuse sous vide. [0028] Un traitement thermique de dégazage est un procédé thermique réalisé sur une gamme de température et une durée données. La gamme et la durée sont choisies afin de n'entraîner aucune altération des structures métallurgiques de l'acier et du revêtement réalisé, mais afin de permettre un dégazage d'hydrogène de la pièce. 5 [0029] Selon l'invention, le traitement thermique de dégazage est réalisé à une pression inférieure à la pression atmosphérique, de préférence à une pression à 500Pa. [0030] Selon un mode de réalisation préféré, le traitement thermique de dégazage est réalisé sous vide primaire, à une pression comprise entre 0,1 et 100Pa. 5 [0031] Selon un autre mode de réalisation, le traitement thermique de dégazage est réalisé sous vide secondaire, à une pression comprise entre 1e et 0,1 Pa. [0032] Ainsi, le procédé comporte une étape d'introduction de la pièce mécanique en acier trempé et revenu, et revêtue d'un revêtement électrolytique ou chimique, dans une étuve sous vide apte à pouvoir chauffer la pièce à une pression inférieure à la pression 10 atmosphérique, par exemple sous vide. [0033] L'étuve se caractérise notamment par les dimensions de sa chambre, apte à recevoir les pièces mécaniques, son niveau de vide (par exemple descendant jusqu'à 10-5Pa), et sa gamme de température. Selon un exemple de réalisation, on utilise une étuve de classe 5. [0034] Avantageusement, le traitement thermique de dégazage est réalisé en chauffant 15 l'acier à une température de chauffage comprise entre 25°C et 300°C. De préférence à une température comprise entre 190°C et 220°C. [0035] Avantageusement, le traitement thermique de dégazage est réalisé en chauffant l'acier pendant une durée inférieure à 4h. [0036] Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, le procédé de défragilisation d'une 20 pièce mécanique en acier trempé et revenu, et revêtue d'un revêtement électrolytique ou chimique, comporte l'introduction dans une étuve sous-vide de pièces mécaniques, puis un abaissement de la pression à l'intérieur de l'étuve en dessous de la pression atmosphérique, en particulier en dessous de 500Pa, de préférence en dessous de 100Pa, puis un chauffage des pièces à une température de chauffage comprise entre 25°C et 300°C, de préférence 25 entre 190°C et 220°C pendant moins de 4h. [0037] La pression est alors remontée jusqu'à la pression atmosphérique, puis l'étuve est ouverte et les pièces mécaniques sont retirées de l'étuve. [0038] L'invention concerne également un procédé de fabrication d'une pièce mécanique en acier trempé et revenu, et revêtue d'un revêtement électrolytique ou chimique. 30 [0039] En référence à la figure 2, ce procédé de fabrication, comporte les étapes suivantes : 1. une étape (EMF) d'élaboration et de mise en forme de la pièce mécanique (à froid ou à chaud ou par usinage) ; 2. une étape d'austénitisation (AUS) et de trempe (TRE) de la pièce mécanique ainsi 6 obtenue (opération hydrogénante) ; 3. au moins une étape de traitement de surface (TRS) - opération hydrogénante ; 4. une étape de traitement thermique de dégazage (DSV) d'hydrogène selon l'invention. [0040] L'étape d'élaboration et de mise en forme de la pièce permet de former une pièce 5 mécanique comportant une résistance mécanique en traction supérieure à SOOMPa après traitement thermique, et susceptible d'être mise en tension statique ou dynamique lors de son utilisation. [0041] L'étape de traitement de surface est choisie parmi au moins l'un des traitements suivants : opérations de dégraissage, opération de décapage à l'acide, traitement de 10 conversion tel que la phosphatation, traitement de surface électrolytique, tel que le zingage, le cadmiage, ou le chromage, traitement de surface chimique. [0042] Selon un exemple de réalisation, la durée interopération entre la première opération hydrogénante (étape 2) et le début du traitement thermique de dégazage (étape 4) est supérieure à une semaine. 15 Exemples de réalisation [0043] Le procédé selon l'invention, pour éliminer l'hydrogène d'une pièce mécanique en acier trempé et revenu, et revêtue d'un revêtement électrolytique ou chimique, a été mis en oeuvre et comparé à un dégazage sous air sur des pièces mécaniques, des axes, en acier 20 du type C75E trempés revenus zingués. [0044] On réalise l'étape de mise en forme de la pièce par tréfilage, afin de fabriquer des axes. [0045] Puis, on réalise l'étape de traitement thermique (austénitisation et trempe sous air), qui permet d'obtenir des axes dont la dureté à coeur est supérieure à 650HV0,3 tandis que 25 la dureté de surface est de l'ordre de 170HVO,05 (phénomène de décarburation associé au traitement sous air). [0046] Puis, on réalise l'étape de traitement de surface (opération hydrogénante), en réalisant sur ces axes un zingage électrolytique permettant de réaliser un revêtement de 15pm d'épaisseur. Les axes sont fragilisés par l'hydrogène qui s'est dégagé au niveau de la 30 pièce placée en cathode au cours du traitement de surface. [0047] Afin de mettre en évidence cette perte de ductilité, un essai qualitatif de pliage à 90° a été réalisé. L'interprétation de cet essai passe par l'observation des axes après essais. Si les axes se déformant à 90°, la plasticité de la pièce est garantie. En revanche, si les axes 7 se rompent pendant le test de pliage 90°, les pièces ont perdu toute plasticité. [0048] Les résultats des essais effectués sur des axes non revêtus, revêtus et revêtus suivi d'un dégazage sous air ou sous vide primaire sont regroupés dans le tableau N°2. La durée interopération a également été une variable au cours de ces essais. 5 Tableau 2 : Résultats des essais de pliage effectués sur des axes sans dégazage ou avec dégazage sous air ou sous vide primaire. Lots de 20 pièces Température Temps de maintien Temps Nombre Nombre de dégazage interopération de pièces de pièces (°C) rompues pliées Lot 1 : axes non revêtus sans dégazage Lot axes zingués sans 20 0 dégazage Lot 3 : axes zingués avec dégazage sous air 220°C 24 3h 0 20 Lot 4 : axes zingués avec dégazage sous air 220°C 0,5 3h 20 0 Lot 5 : axes zingués avec 220°C 0,5 3h 0 20 dégazage sous vide primaire Lot 6 . axes zingués avec dégazage sous air 220°C 2 6 mois 20 Lot 7 : axes zingués avec 220°C 0,5 6 mois 0 20 dégazage sous vide primaire [0049] On s'aperçoit que tous les axes en aciers C75E trempés revenus zingués puis 10 dégazés sous vide primaire se sont pliés à 90°. Par conséquent, le dégazage sous vide permet de retrouver le niveau de plasticité permettant d'assurer un pliage à 90° à l'image de ce que l'on REVENDICATIONS1. Procédé d'élimination de l'hydrogène d'une pièce mécanique en acier trempé et revenu, et revêtue d'un revêtement électrolytique ou chimique, dans lequel on réalise un traitement thermique de dégazage de l'hydrogène, caractérisé en ce que le traitement thermique de dégazage est réalisé à une pression inferieure à la pression atmosphérique. 2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le traitement thermique de dégazage est réalisé à une pression inferieure à 500Pa. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le traitement thermique de dégazage est réalisé sous vide primaire ou secondaire. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le traitement thermique de dégazage est réalisé en chauffant l'acier à une température de chauffage comprise entre 25°C et 300°C, de préférence entre 190°C et 220°C. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le traitement thermique de dégazage est réalisé en chauffant l'acier pendant une durée inférieure à 4h. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la pièce mécanique comporte une résistance mécanique en traction supérieure à 800MPa. 7. Procédé de fabrication d'une pièce mécanique en acier trempé et revenu, et revêtue d'un revêtement électrolytique ou chimique, ledit procédé comportant : une étape d'élaboration et de mise en forme de la pièce ; une étape d'austénitisation et de trempe de la pièce ainsi obtenue ; au moins une étape de traitement de surface ; une étape de traitement thermique de dégazage d'hydrogène selon l'une des revendications précédentes. 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel la pièce mécanique comporte une résistance mécanique en traction supérieure à 800MPa. 9. Procédé selon l'une des revendications 7 et 8, dans lequel la pièce mécanique est susceptible d'être mise en tension statique ou dynamique lors de son utilisation. 10. Procédé selon l'une des revendications 7 à 9, dans lequel l'étape de traitement de surface est choisie parmi au moins l'un des traitements suivants : opération de dégraissage, opération de décapage à l'acide, traitement de conversion tel que la phosphatation, traitement de surface électrolytique, tel que le zingage, le cadmiage, ou le chromage, traitement de surface chimique. 11. Procédé selon l'une des revendications 7 à 10, dans lequel la durée interopération entre 9 une première opération hydrogénante et le début du traitement thermique de dégazage est supérieure à une semaine.