FR 3083126 A1 20200103 FR 1855789 A 20180627 PROCEDE DE TRAITEMENT DE BIOMASSE LIGNO-CELLULOSIQUE Domaine de l'invention L'invention concerne un procédé de traitement de biomasse lignocellulosique pour produire des jus sucrés dits de seconde génération (2G). Ces jus sucrés peuvent être utilisés pour produire d'autres produits par voie chimique ou voie biochimique/fermentaire (par exemple, des alcools comme l'éthanol, le butanol ou d'autres molécules, par exemple des solvants tels que l'acétone et d'autres molécules biosourcées...). Art antérieur La biomasse lignocellulosique représente une des ressources renouvelables les plus abondantes sur terre. Les substrats considérés sont très variés, ils concernent à la fois des substrats ligneux comme différents bois (feuillus et résineux), des coproduits issus de l'agriculture (pailles de blé, pailles de riz, rafles de maïs, etc...) ou d'autres industries agroalimentaires, papetières, etc... La biomasse lignocellulosique est composée de trois principaux polymères : la cellulose (35 à 50%), qui est un polysaccharide essentiellement constitué d'hexoses ; l'hémicellulose (20 à 30%), qui est un polysaccharide essentiellement constitué de pentoses ; et la lignine (15 à 25%), qui est un polymère de structure complexe et de haut poids moléculaire, composé d'alcools aromatiques reliés par des liaisons éther. Ces différentes molécules sont responsables des propriétés intrinsèques de la paroi végétale et s'organisent en un enchevêtrement complexe. Parmi les trois polymères de base qui intègrent la biomasse lignocellulosique, la cellulose et l'hémicellulose sont ceux qui permettent la production de jus sucrés 2G. Le procédé de transformation biochimique de la lignocellulosique en jus sucrés 2G comprend notamment une étape de prétraitement et une étape d'hydrolyse enzymatique par un cocktail enzymatique. Ces procédés comportent aussi le plus souvent une étape d'imprégnation avant le prétraitement. Les jus sucrés issus de l'hydrolyse peuvent être utilisés/valorisés tels quels ou éventuellement être traités ultérieurement, par exemple dans un procédé fermentaire ou chimique. Le plus souvent, le procédé global comprend des étapes de séparation intermédiaires et/ou une étape de purification du produit final. Le prétraitement permet de modifier les propriétés physico-chimiques de la biomasse lignocellulosique afin de rendre accessible la cellulose aux enzymes et atteindre une bonne réactivité en hydrolyse enzymatique. De nombreuses technologies de prétraitement existent et permettent la mise en température de la biomasse dans des conditions chimiques variées. Le prétraitement peut être effectué avec ou sans ajout de produits acides ou basiques. Il peut aussi être effectué dans un solvant comme l'eau ou un produit organique comme, par exemple, de l'alcool (procédé organosolv) mais 2 aussi dans un milieu peu diluant comme de la vapeur. Ce prétraitement peut aussi avoir une étape physique comme un défibrage ou une détente explosive dans le cadre d'une explosion à la vapeur. Ce prétraitement peut aussi avoir plusieurs étapes permettant d'optimiser le procédé global, comme par exemple, une cuisson acide suivie d'une explosion à la vapeur ou deux explosions à la vapeur 5 consécutives. Les prétraitements ci-après regroupés sous le terme générique de « cuisson » concernent des traitements en conditions diluées de la biomasse, et regroupent les cuissons acides, les cuissons alcalines, les cuissons « organosolv». Ce dernier procédé concerne un prétraitement en présence d'un ou plusieurs solvants organiques et généralement d'eau. Le solvant peut être un alcool (éthanol), un acide type acide acétique, acide formique, ou encore l'acétone. Les procédés 10 « organosolv pulping » conduisent à une solubilisation au moins partielle de la lignine, une solubilisation partielle des hémicelluloses. On a alors deux flux en sortie : le substrat prétraité avec cellulose, hémicellulose et lignine résiduels et la phase solvant qui contient la ligne solubilisée et une partie des hémicellulose. Il y a généralement une étape de régénération du solvant qui permet d'extraire un flux de lignine. Certains traitements « organosolv pulping » (notamment avec de l'éthanol) 15 sont couplés avec l'ajout d'un acide fort (du type H2SO4). On peut envisager également d'avoir une mise en contact de la biomasse avec le solvant via un réacteur d'imprégnation avant la phase de cuisson ou d'avoir une mise en contact de la biomasse avec le catalyseur acide avant d'effectuer une cuisson « organosolv pulping ». Le prétraitement de type explosion à la vapeur est différent d'un traitement de type cuisson en ce sens 20 quo la biomasse est concentrée, et soumise à une quantité proportionnellement faible de vapeur d'eau. Le plus souvent, l'explosion à la vapeur en condition acide est préférée, car elle permet un bon compromis entre l'hydrolyse acide de l'hémicellulose et la réactivité de la cellulose en hydrolyse enzymatique, avec une hydrolyse presque totale de l'hémicellulose et une amélioration importante de l'accessibilité et la réactivité de la cellulose aux enzymes. Ce prétraitement peut être précédé 25 d'autre(s) traitement(s) (broyage, imprégnation, cuisson etc...). Différentes configurations sont reportées par exemple dans le document «Production of bioéthanol from lignocellulosic materials via the biochemical pathway: A review », M. Balat, Energy Conversion and Management 52 (2011) 858-875, ou encore dans le document « Bioethanol production from agricultural wastes : an overview », N. Sarkar, S. Kumar Ghosh, S. Bannerjee, K. Aikat, Renwable 30 Energy 37 (2012) 19-27 On note donc que ce type de procédé, cuisson ou explosion à la vapeur, requiert une transformation de la biomasse brute en un substrat prétraité réactif (appelé aussi marc prétraité), avant de démarrer les étapes suivantes de conversion à proprement dites. Après ce prétraitement, des sucres (sucres en C5 et C6) se retrouvent dans un jus sucré imprégnant le marc prétraité. La récupération de ce jus pourrait être intéressante pour une valorisation dans le reste du procédé de transformation de la 3 biomasse ou dans un autre procédé (en parallèle) ou pour une commercialisation tel quel du jus sucré. Il y a donc un intérêt à extraire ces jus du marc prétraité, avant que le marc prétraité en question, qui sera alors enrichi en matière solide, ne subisse les traitements suivants. L'étape de prétraitement est souvent précédée d'une étape d'imprégnation. Elle est suivie d'une étape 5 d'hydrolyse enzymatique utilisant un cocktail enzymatique. Dans certains cas, ces étapes précédentes sont suivies d'une étape de fermentation éthanolique des sucres libérés et d'une étape de purification des produits de fermentation. Sous certaines configurations du schéma de procédé, les étapes d'hydrolyse enzymatique et de fermentation peuvent avoir lieu dans un même réacteur, dans une configuration de fermentation appelée SSF (Simultaneous Saccharification and Fermentation). Quand 10 ces deux étapes du procédé sont séparées, on parle alors d'un schéma du type SHF (Separated Hydrolysys and Fermentation). Des exemples sont donnés par le document "Ethanol from lignocellulosics: A review of the economy", M. von Silvers et G. Zacchi, Bioresource Technology 56 (1996) 131-140. Dans ces étapes aussi, on peut avoir des produits sous forme de mélange solide/liquide, par exemple 15 les produits dits hydrolysats obtenus après l'hydrolyse enzymatique, où il peut être intéressant d'opérer une séparation solide/liquide, d'extraire la phase liquide, par exemple pour utiliser les jus produits dans une étape ultérieure sensible à la présence de solide, par exemple en cas de sensibilité du microorganisme fermentaire mis en couvre dans une étape ultérieure de fermentation, ou en cas de recyclage du micro-organisme autour de cette étape de fermentation. 20 On voit donc qu'à différentes étapes des procédés de traitement de biomasse, on a affaire à des produits sous forme de mélanges solide/liquide, et qu'il peut y a voir intérêt à extraire au moins une partie de la phase liquide de la phase solide en vue de la valoriser et d'optimiser le procédé global. Le brevet WO 2014/135755 propose un procédé de traitement de biomasse avec la succession d'étapes suivantes : a- on effectue une étape de prétraitement par mise en contact et chauffage de la 25 charge de biomasse avec de l'eau et un composé acide ou basique, de manière à obtenir un substrat prétraité, b- on met en contact le substrat prétraité avec des enzymes cellulases et avec un flux liquide enrichi en produits de fermentation obtenu à l'étape e) de manière à obtenir un hydrolysat comportant un résidu solide et une phase liquide contenant des sucres, c- on effectue une fermentation alcoolique de l'hydrolysat au moyen d'un microorganisme alcooligène de manière à produire un vin de 30 fermentation comportant une matière solide et une phase liquide contenant des produits de fermentation, d- on extrait au moins une partie de la matière solide contenue dans le vin de fermentation de manière à obtenir un flux enrichi en matière solide et un vin de fermentation appauvri en matière solide, e- on lave le flux enrichi en matière solide avec un flux liquide de manière à obtenir ledit flux liquide enrichi en produits de fermentation, le flux liquide enrichi en produits de fermentation 35 étant recyclé à l'étape b), f- on effectue une étape de séparation du vin de fermentation appauvri en 4 matière solide de manière à obtenir au moins un flux purifié comportant un alcool ou un solvant et au moins un flux de vinasse. Ce brevet propose ainsi d'effectuer la séparation de la lignine et d'autres éventuels solides inertes après l'étape de fermentation. La matière solide composée majoritairement de lignine est ensuite 5 soumis à un lavage pour récupérer les produits de fermentation piégés, en particulier les alcools et les solvants. Le liquide de lavage est ensuite recyclé dans l'unité d'hydrolyse enzymatique, qui peut être la même unité que l'unité de fermentation ou qui peut être distincte de l'unité de fermentation afin de ne pas apporter de la dilution aux flux existants. Le brevet EP 2 774 992 propose d'effectuer, dans un procédé comportant une étape de prétraitement, 10 une étape d'hydrolyse enzymatique puis une étape de fermentation, d'extraire au moins une partie du résidu solide contenu dans l'hydrolysat de manière à obtenir un flux de résidu solide comportant de la lignine et un hydrolysat appauvri en résidu solide, puis le flux de résidu solide est lavé avec un flux liquide de façon à récupérer un flux liquide enrichi en sucres, qui peut être recyclé à l'étape d'hydrolyse enzymatique pour pouvoir valoriser les sucres sans apporter de dilution des flux dans le procédé. 15 Dans ces deux brevets, on réalise donc des lavages et extractions de produits intermédiaires, visant à séparer à partir d'un mélange solide/liquide une phase enrichie en matière solide et une phase enrichie en liquide, en utilisant des dispositifs conventionnels comme un dispositif de décantation ou de percolation pour réaliser l'extraction/la séparation et un dispositif de lavage par contre-courant. Cependant, réaliser une telle séparation solide/liquide est une opération délicate à standardiser, dans 20 la mesure où le mélange peut présenter des caractéristiques très différentes, à la fois, notamment, selon sa place dans l'enchainement d'étapes du procédé global de traitement de la biomasse, selon le type de biomasse utilisée etc... Ces caractéristiques sont notamment le taux de matière sèche de la biomasse initiale ou encore la rhéologie du mélange à traiter. Le but de la séparation peut aussi différer, selon le point jusqu'où l'on veut pousser la séparation. Les dispositifs conventionnels n'ont pas 25 nécessairement toute la flexibilité et la performance requises pour assurer des séparations sur des mélanges aussi différents. L'invention a alors pour but de concevoir une nouvelle façon de réaliser des séparations solide/liquide à partir d'un mélange, qui soit améliorée par rapport aux technologies conventionnelles, notamment dans le contexte de procédés de traitement de biomasse. Elle a notamment pour but de concevoir des 30 technologies plus performantes et/ou plus flexibles selon le mélange à traiter. Optionnellement, l'invention a pour but de concevoir ce type de technologie qui, en outre, puisse être mise en oeuvre avec des dispositifs aussi compacts que possible. Résumé de l'invention 5 L'invention a tout d'abord pour objet un procédé de traitement d'une biomasse lignocellulosique, ledit procédé comprenant au moins l'étape suivante : a. Prétraitement de la biomasse par au moins une opération de cuisson ou d'explosion à la vapeur, afin d'obtenir un substrat prétraité. 5 Ce procédé comprend également au moins une étape de : b. Séparation liquide/solide sur au moins une partie du substrat prétraité obtenu à l'issue de l'étape a ou à l'issue d'une étape additionnelle de traitement dudit substrat après l'étape a, ladite étape de séparation comprenant deux sous-étapes successives : une sous-étape amont de contactage bl du mélange solide/liquide mise en oeuvre par un 10 mélangeur en continu utilisant un fluide de mélange, éventuellement précédé d'une pompe, et une sous-étape aval b2 d'extraction/lavage mise en oeuvre par un filtre en continu, notamment de type filtre à bandes, utilisant un fluide de lavage, pour obtenir une phase solide enrichie en solide et une pluralité de phases liquides enrichies en liquide, avec un fonctionnement du filtre de préférence en contre-courant entre la circulation du mélange solide/liquide à séparer et le 15 fluide d'extraction/lavage, et un recyclage au moins partiel d'une phase liquide extraite du filtre à bandes en entrée du mélangeur en tant que fluide de mélange. Dans tout le présent texte, les termes « amont », « aval », « suivant » ou REVENDICATIONS1. Procédé de traitement d'une biomasse lignocellulosique, ledit procédé comprenant au moins l'étape suivante : a. Prétraitement de la biomasse par au moins une opération de cuisson ou d'explosion à la vapeur, afin d'obtenir un substrat prétraité, caractérisé en ce qu'il comprend également au moins une étape de : b. Séparation liquide/solide sur au moins une partie du substrat prétraité obtenu à l'issue de l'étape a ou à l'issue d'une étape additionnelle de traitement dudit substrat après l'étape a, ladite étape de séparation comprenant deux sous-étapes successives : - une sous-étape amont de contactage bl du mélange solide/liquide mise en oeuvre par un mélangeur (M) en continu utilisant un fluide de mélange, éventuellement précédé d'une pompe, et - une sous-étape aval b2 d'extraction/lavage mise en oeuvre par un filtre en continu, notamment un filtre à bandes (F), utilisant un fluide de lavage, pour obtenir une phase solide enrichie en solide et une pluralité de phases liquides enrichies en liquide, avec un recyclage au moins partiel d'une phase liquide extraite du filtre en entrée du mélangeur en tant que fluide de mélange. 2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le filtre en continu fonctionne à contre-courant entre la circulation du mélange solide/liquide à séparer et le fluide d'extraction/lavage. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on réalise la séparation du mélange solide/liquide lors de l'étape b sur une première partie du substrat prétraité obtenu à l'issue de l'étape a, en ce qu'on soumet une seconde partie dudit substrat prétraité à au moins une étape ultérieure de traitement, notamment une hydrolyse, et en ce qu'on soumet également la phase solide enrichie en solide obtenue à l'étape b à au moins une étape ultérieure de traitement, notamment la même ou les mêmes que celles subies par la seconde partie du substrat prétraité. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une étape e d'hydrolyse enzymatique du substrat prétraité issu de l'étape a de prétraitement pour 25 obtenir un hydrolysat, en ce qu'on réalise la séparation solide/liquide b sur au moins une partie dudit hydrolysat. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on réalise la séparation solide/liquide b sur au moins une partie, notamment tout, du substrat prétraité 5 obtenu à l'issue de l'étape a de prétraitement pour obtenir une phase solide enrichie en solide, et en ce qu'il comprend une étape e d'hydrolyse enzymatique de ladite phase solide enrichie en solide pour obtenir un hydrolysat. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les phases liquides enrichies en liquide issues de l'étape de séparation b sont des jus sucrés, en ce que ledit 10 procédé comprend aussi une étape c de production d'enzymes et/ou une étape d de production de levures, et en ce que au moins un desdits jus sucré est utilisé pour ladite production d'enzymes c ou de levures d. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend également les étapes suivantes après l'étape a de prétraitement : 15 e. Hydrolyse enzymatique du substrat prétraité, afin d'obtenir un hydrolysat comportant une matière solide et une phase liquide contenant des sucres, f. Fermentation de l'hydrolysat, afin d'obtenir un vin de fermentation, l'étape f de fermentation pouvant succéder ou être concomitante à l'étape e d'hydrolyse enzymatique 20 g. Séparation/Distillation du vin de fermentation, afin d'obtenir un produit de distillation sous forme d'un alcool, d'un solvant, ou autre molécule biosourcée, et des vinasses, l'étape b étant réalisée sur au moins une partie des produits obtenus après l'étape e d'hydrolyse et/ou f de fermentation et/ou g de séparation/distillation. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, dans l'étape b de 25 séparation, on chauffe le fluide d'extraction/lavage avant introduction dans le filtre (F) et/ou la phase liquide extraite du filtre et recyclée avant son introduction dans le mélangeur, notamment à une température d'au moins 30 °C, notamment d'au plus 90°C, notamment une température comprise entre 40°C et 80°C. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, dans l'étape b, le 30 filtre est un filtre à bande (F) qui comprend au moins deux, notamment au moins trois, zones successives, avec soutirage dans chaque zone d'une phase liquide. 26 10. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la phase liquide de la première et/ou de la deuxième zone est recyclée au moins en partie en entrée du mélangeur (M) de l'étape b, et en ce que la phase liquide soutirée de la troisième et/ou de la dernière zone est recyclée au moins en partie en tant que fluide de lavage/extraction du filtre à bande 5 (F). 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on sélectionne les paramètres de fonctionnement des étapes bl et b2 de séparation en fonction des caractéristiques du mélange solide/liquide pour que les phases liquides produites extraites du filtre à bande (F) aient une concentration d'au moins 50 g de produit /kg, notamment au moins 10 50 g de sucre/kg quand la séparation b est réalisée sur le substrat prétraité issu de l'étape a de prétraitement. 12. Installation de traitement d'une biomasse lignocellulosique, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins : - une zone de prétraitement de la biomasse par au moins une opération de cuisson ou 15 d'explosion à la vapeur, afin d'obtenir un substrat prétraité, - une zone de séparation liquide/solide sur au moins une partie du substrat prétraité obtenu en sortie de la zone de prétraitement ou d'une zone additionnelle de traitement dudit substrat après la zone de prétraitement, ladite zone de séparation comprenant deux sous-zones en série: - une sous-zone amont de contactage comprenant un mélangeur (M) en continu utilisant 20 un fluide de mélange, éventuellement associé à une pompe amont, et - une sous-zone aval d'extraction/lavage comprenant un filtre en continu, notamment un filtre à bandes (F), avec un fluide de lavage, avec un fonctionnement du filtre de préférence en contre-courant entre la circulation du mélange solide/liquide à séparer et le fluide d'extraction/lavage, et un recyclage au moins partiel d'une phase liquide extraite par le filtre en entrée du mélangeur en tant que 25 fluide de mélange. 13. Installation de traitement selon la revendication précédente, caractérisée en ce qu'elle prévoit, dans la zone de séparation : - des moyens de connexion fluidique entre le filtre (F) et le mélangeur (M) pour recycler au moins une partie d'une phase liquide extraite par le filtre en entrée du mélangeur et - des moyens de connexion fluidique pour recycler une autre phase 30 liquide extraite du filtre (F) en tant que fluide de lavage dudit filtre. 14. Installation de traitement selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisée en ce qu'elle comprend également une zone de production d'enzymes et/ou une zone de production de levures, et en ce qu'elle prévoit un moyen de transfert d'au moins une phase liquide extraite du 27 filtre à bande depuis la zone de séparation à la zone de production d'enzymes et/ou à la zone de production de levures, ladite phase liquide étant un jus sucré. 15. Utilisation du procédé ou de l'installation selon l'une des revendications précédentes pour le traitement de biomasses du type bois, paille, résidus agricoles, et toutes cultures énergétiques dédiées, notamment des plantes annuelles ou pluriannuelles telles que le miscanthus en vue de produire des sucres, des biocarburants ou des molécules biosourcées.