FR 3076231 A1 20190705 FR 1763358 A 20171229 -1- PROCEDE DE FABRICATION D'UN MATERIAU CRU AUX PROPRIETES MECANIQUES AMELIOREES. DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE La presente invention appartient au domaine de la fabrication par metallurgie des poudres. L'invention concerne plus particulierement un procede de fabrication d'un materiau cru. ARRIERE-PLAN TECHNIQUE Afin d'ameliorer les procedes de fabrication de materiaux metalliques par metallurgie des poudres, it peut etre necessaire d'etudier le materiau cru obtenu avant la consolidation par frittage en temperature. Ce materiau cru doit le plus souvent se presenter sous forme d'une lame mince pour etre etudie par des experiences de diffraction de rayons X ou de microscopie par transmission. Certains materiaux aux distributions de taille et morphologies granulaires favorables peuvent effectivement etre consolides a froid sous forme de « green », ce qui autorise alors l'obtention d'une lame mince. Toutefois, les proprietes mecaniques d'autres materiaux crus pulverulents sont insuffisantes pour pouvoir en disposer sous forme d'une lame mince : les proprietes mecaniques elevees couplees a des granulometries ou des morphologies granulaires defavorables rendent alors leur consolidation a froid tres delicate. Il s'agit par exemple des materiaux obtenus par reaction de precipitation ou de -2- recristallisation activee par la temperature (par exemple des aciers ODS) qui se comportent mal en compression uniaxiale et s'effritent facilement lors d'une operation d'affinement pour obtenir une lame mince, et qui doivent des 5 lors etre analyses in situ dans des instruments de grandes dimensions comme un synchrotron faute de pouvoir disposer du materiau cru sous forme d'une lame mince. Pour cette deuxieme categorie de materiaux 10 pulverulents crus, it existe donc un besoin de les obtenir sous une forme massive a haute densite sans une etape prealable de chauffage, notamment sous forme d'un compact a froid de densite elevee dont les proprietes mecaniques seront suffisantes pour les affiner sous forme d'une lame 15 mince analysable par une methode de caracterisation en transmission. EXPOSE DE L'INVENTION Un des buts de l'invention est donc d'eviter ou 20 d'attenuer un ou plusieurs des inconvenients decrits ci- dessus, et plus particulierement de fournir un procede de fabrication d'un materiau cru aux proprietes mecaniques satisfaisantes pour en extraire une lame mince. 25 La presente invention concerne ainsi un procede de fabrication d'un materiau cru, le procede comprenant les etapes successives suivantes : a) introduire le materiau sous forme de poudre dans le volume interne d'une gaine composee d'une matiere metallique 30 ductile choisie parmi un metal ductile ou un alliage de base du metal ductile, l'ouverture inferieure de la gaine etant fen-nee par une enclume inferieure ; -3- b) fermer l'ouverture superieure de la gaine avec une enclume superieure ; c) rapprocher les enclumes a l'aide d'une presse afin de densifier le materiau sous forme de poudre pour obtenir 5 le materiau cru. Le procede de fabrication de l'invention se caracterise notamment par le fait que la gaine est composee d'un materiau ductile. Le materiau ductile est de preference 10 une matiere metallique ductile, a savoir une matiere metallique apte a une rupture ductile et donc apte a se defamer plastiquement sans se rompre. La matiere metallique ductile est de preference composee de cuivre (par exemple du cuivre de qualite electrique), de fer (par exemple du fer 15 pur de type ARMCO) ou leurs alliages ductiles de base. Le materiau ductile a pour avantage de permettre une croissance radiale de la gaine au cours de l'etape de compression de la poudre, ce qui genere dans la poudre compressee une composante de cisaillement necessaire a sa bonne 20 consolidation et donc a une densite elevee du materiau cru obtenu. La gaine en materiau ductile permet par ailleurs d'ameliorer le comportement mecanique du materiau cru obtenu, par exemple lors d'une operation de polissage ou de 25 manipulation (notamment la preparation de la lame mince extraite du materiau cru et sa caracterisation ulterieure par une technique d'analyse en transmission), ce qui evite au mieux que le materiau cru s'effrite. 30 Le volume interne de la gaine a par exemple une forme cylindrique, de telle sorte qu'une pastille du materiau cru est obtenue. Contrairement aux solutions standards de pastillage, aucun demoulage du materiau cru qui est alors -4- sous forme de pastilles n'est necessaire, ce qui ecarte le risque de rupture de la pastille lors de cette operation. La presse utilisee dans le procede de fabrication de 5 l'invention exerce par exemple une pression comprise entre 20 tonnes et 35 tonnes, par exemple 30 tonnes. Il s'agit par exemple d'une presse hydraulique. Les enclumes sont composees de carbure de tungstene ou 10 d'acier dur destine a l'outillage. Elles peuvent faire partie de la presse. Elles comprennent une forme telle qu'elles sont aptes a occuper tout ou partie du volume interne de la gaine, en particulier occuper toute la dimension transversale du volume de la gaine sur au moms 15 une partie de sa longueur. Le materiau cru obtenu a l'issue du procede de fabrication de l'invention a par exemple une densite superieure a 90 %, typiquement comprise entre 90 % et 100 %. 20 Une lame mince d'epaisseur jusqu'd 70 pm composee du materiau cru peut le plus souvent etre directement obtenue avec le procede de fabrication de l'invention ou extraite du materiau cru. 25 L'invention est avantageusement completee par les caracteristiques suivantes, prises seules ou selon l'une quelconque de leurs combinaisons techniquement possibles. 30 EXPOSE DETAILLE DE L'INVENTION Dans la presente description de l'invention, un verbe tel que «comprendre», «incorporer», «inclure», « contenir » et ses formes conjuguees sont des termes -5- ouverts et n'excluent donc pas la presence d'element(s) et/ou etape(s) additionnels s'ajoutant aux element(s) et/ou etape(s) initiaux enonces apres ces termes. Toutefois, ces termes ouverts visent en outre un mode de realisation 5 particulier dans lequel seul(s) le(s) element(s) et/ou etape(s) initiaux, a l'exclusion de tout autre, sont vises ; auquel cas le terme ouvert vise en outre le terme ferme «consister en», «constituer », «composer de » et ses formes conjuguees. 10 Tout signe de reference entre parentheses dans les revendications ne saurait etre interprets comme limitatif de 15 la portee de l'invention. Par ailleurs, sauf indication contraire, les valeurs aux bornes sont incluses dans les gammes de parametres indiquees. 20 Dans la presente description, on entend designer par « alliage de base » de metal, tout alliage a base du metal dans lequel la teneur du metal est au minimum de 50 % en poids du metal de l'alliage, particulierement plus de 90 %, voire plus de 95 %. 25 D'autres objets, caracteristiques et avantages de l'invention vont maintenant etre precises dans la description qui suit de modes de realisation particuliers du procede de l'invention, donnes a titre illustratif et non 30 limitatif, en reference a la Figure 1 annexee. -6- BREVE DESCRIPTION DES FIGURES La Figure 1 represente schematiquement une coupe longitudinale (Figure LA) accolee a une coupe transversale selon l'axe de coupe T (Figure 1B) de l'ensemble qui est 5 constitue par une gaine de volume interne cylindrique et deux enclumes et qui delimite un volume interne dans lequel le materiau sous forme de poudre est compresse. EXPOSE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS 10 Le procede de fabrication de l'invention permet d'obtenir un materiau cru aux bonnes proprietes mecaniques, grace a l'utilisation d'un ensemble de pressage represents sur la Figure 1 selon une coupe longitudinale (Figure LA) ou transversale (Figure 1B). 15 L'ensemble de pressage est compose d'une gaine 1 qui constitue un moule compose d'une matiere metallique ductile apte a recevoir le materiau sous forme de poudre 4. L'ouverture inferieure de cette gaine est fen-nee par une enclume inferieure 2 : le volume interne de la gaine 20 ainsi delimits est rempli par l'ouverture superieure de la gaine 1 avec le materiau sous forme de poudre 4. Une fois cette operation de remplissage effectuee, l'ouverture superieure de la gaine 1 est a son tour fen-nee avec une enclume superieure 3. 25 Afin d'obtenir le materiau cru, les enclumes 2 et 3 sont rapprochees avec une presse en direction du volume interne de la gaine 1 afin de compacter le materiau sous forme de poudre 4, de telle sorte qu'un materiau cru est obtenu. 30 La presente invention n'est nullement limitee aux formes de realisation decrites et representees, et l'homme REVENDICATIONS1) Procede de fabrication d'un materiau cru, le procede comprenant les etapes successives suivantes : a) introduire le materiau sous forme de poudre (4) dans le volume interne d'une gaine (1) composee d'une matiere metallique ductile choisie parmi un metal ductile ou un alliage de base du metal ductile, l'ouverture inferieure de la gaine etant fermee par une enclume inferieure (2) ; b) fermer l'ouverture superieure de la gaine avec une enclume superieure (3); c) rapprocher les enclumes a l'aide d'une presse afin de densifier le materiau sous forme de poudre pour obtenir le materiau cru. 2) Procede de fabrication d'un materiau cru selon la revendication 1, dans lequel la matiere metallique ductile est le cuivre, le fer, ou leurs alliages de base. 3) Procede de fabrication d'un materiau cru selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le volume interne de la gaine a une forme cylindrique. 4) Procede de fabrication d'un materiau cru selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel la presse exerce une pression comprise entre 20 tonnes et 35 tonnes. 5) Procede de fabrication d'un materiau cru selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel les enclumes sont composees de carbure de tungstene ou d'acier dur destine a l'outillage.