FR 2970400 A1 20120720 FR 1150418 A 20110119 -1- La présente invention concerne un procédé de fabrication de compacts de lait ainsi que les produits obtenus à l'aide de ce procédé. Par « compact de lait », on entend une poudre de lait compactée ou compressée. Ces compacts de lait se présentent généralement sous la forme de tablettes, de pastilles ou encore de comprimés. Un compact combine les avantages du lait en poudre quand à la durée de conservation et la stabilité et ceux de la forme solide facilement manipulable, qui peut de surcroît être pré-dosée pour la préparation d'une boisson lactée donnée. La demande internationale WO 2007/077970 décrit un compact de lait obtenu par compression d'une poudre de lait, humidification puis séchage de la poudre compressée. Toutefois, le procédé décrit dans cette demande requiert des temps de traitement relativement longs. En effet, les vitesses de compression sont inférieures ou égales à 100mm/s, les temps d'humidification sont compris entre 5s et 1h et les temps de séchage sont compris entre 12s et 2h. Tous ces temps de traitement, présentés comme résultant de divers impératifs techniques, ne permettent pas d'obtenir une cadence de production satisfaisante. La présente invention concerne donc un procédé de fabrication de compacts de lait ne présentant pas les inconvénients ci-avant mentionnés. Le procédé de fabrication de compacts de lait selon l'invention comporte les étapes consistant à : - compresser de la poudre de lait à une vitesse de compression comprise entre 110 et 200 mm/s pour obtenir une unité solide, - humidifier l'unité solide par pulvérisation d'une quantité d'eau comprise entre 0,1 et 8 mg/cm2 de surface de l'unité solide, puis - sécher l'unité solide. Par « poudre de lait », on entend une poudre choisie parmi le groupe constitué par la poudre de lait écrémé, la poudre de lait partiellement écrémé, la poudre de lait entier, la poudre de lait modifié et la poudre de lait infantile. La poudre de lait modifié est préférentiellement une poudre de lait à matière grasse substituée, tel que par exemple par des matières grasses végétales, ou une poudre de lait sans lactose ou avec ajout de sucres, tels que du fructose, du saccharose, etc. De préférence, lors de la première étape (étape de compression), la vitesse de compression est comprise entre 125-200 mm/s et plus préférentiellement, entre 125-170 mm/s, bornes incluses. (Dans toute la présente demande, les gammes de valeurs indiquées seront considérées comme incluant les bornes de ces gammes.) Avantageusement, la compression est réalisée avec un taux de compaction compris entre 50% et 80% et un effort de compression compris entre 1 et 40 MPa. 2970400 -2- Par « taux de compaction », on entend un taux calculé selon la formule : Taux de compaction = (densité apparente du compact / densité vraie de la poudre de lait)*100. Plus particulièrement, lorsque la poudre de lait est de la poudre de lait entier ou 5 de lait infantile, le taux de compaction est de préférence choisi dans la gamme allant de 56% à 62% et l'effort de compression est compris entre 1 et 8, préférentiellement entre 2 et 6, plus préférentiellement entre 2 et 4 MPa. En revanche, lorsque la poudre de lait est de la poudre de lait écrémé et demi écrémé, le taux de compaction est de préférence choisi dans la gamme allant de 10 70 à 80% et l'effort de compression est compris entre 20 et 30 MPa. Ces taux de compaction permettent d'obtenir une bonne solubilité. A titre d'exemple, pour le lait infantile, cette solubilité est inférieure à une minute et plus particulièrement inférieure à 30s (voir le test de solubilité détaillé dans l'exemple 1). Selon un mode de réalisation, une presse rotative est utilisée pour effectuer la 15 compression. Avantageusement, cette première étape est effectuée sans ajout d'additif, en particulier de lubrifiant, et n'est pas suivie d'une étape de maintien de la pression ou du volume de compression. En effet, la préparation de produits compactés à partir de poudre s'effectue en confinant une certaine masse de ladite poudre dans 20 une matrice de compaction spécifique et en appliquant sur la poudre une contrainte de compaction qui varie en fonction de deux caractéristiques : la pression appliquée sur la poudre via les poinçons supérieur et inférieur et les parois de la matrice et le volume de confinement défini par les parois entourant le matériau à compacter, ces deux caractéristiques étant liées. Après compression et lorsque le 25 taux de compaction et la vitesse de compression sont importantes, les produits compactés subissent un phénomène appelée « reprise élastique ». Dans le cas d'une compression, la reprise élastique d'une poudre caractérise son aptitude à reprendre du volume lorsque cesse la contrainte de compression. La reprise élastique est généralement exprimée sous la forme d'un pourcentage. Elle s'obtient 30 en divisant la différence entre l'épaisseur après reprise élastique et l'épaisseur sous charge par l'épaisseur sous charge fois 100. Ce phénomène de reprise élastique peut être limité et contrôlé en appliquant une étape de maintien de la pression ou du volume de compression. L'introduction d'une étape de maintien de la pression est préconisée dans la demande internationale citée ci-avant. Or, il a 35 été mis en évidence par les inventeurs, qu'en ce qui concerne la poudre de lait, non seulement la reprise élastique était relativement limitée, mais qu'en outre, ces étapes de maintien de la pression ou volume avaient un impact néfaste sur le 2970400 -3- temps de dissolution des compacts de lait. Par conséquent, ces étapes de maintien pouvaient avantageusement être supprimées (voir exemple 2). A l'issue de l'étape de compression, une unité solide de poudre comprimée est obtenue. Toutefois, cette unité ne présente pas une dureté suffisante pour être 5 emballée, commercialisée et in fine manipulée par le consommateur. En revanche, les inventeurs ont mis en évidence qu'une vitesse de compression comprise entre 110 et 200 mm/s permet toutefois d'obtenir un compact de cohésion suffisante pour pouvoir subir les étapes suivantes du procédé sans dégradation, tout en travaillant à des cadences de production élevées de l'ordre de 750 à 2000 compacts/ minutes 10 et de préférence de 1000 à 1500 compacts / minutes. La seconde étape est une étape d'humidification. Cette deuxième étape du procédé est réalisée en pulvérisant des quantités contrôlées d'eau, de façon homogène sur toutes les faces du compact de lait. De préférence, la quantité d'eau pulvérisée est de 0,1-8 mg/cm2, plus préférentiellement de 0,5-5 mg/cm2, plus 15 préférentiellement encore de 0,7-2,5 mg/cm2. Cette seconde étape du procédé selon l'invention vise à humidifier l'unité solide pour solubiliser en surface les actifs solubles afin de créer, après séchage des pontages en surface permettant d'augmenter la dureté du compact de lait. Toutefois, le temps d'humidification doit être le plus court possible afin de limiter la 20 solubilisation des actifs solubles et de limiter le temps de séchage. Ce temps doit également être court afin de réduire les risques de développement des bactéries. La pulvérisation d'eau sur l'unité solide permet de limiter et contrôler parfaitement la quantité d'eau, de la répartir de manière homogène et de faciliter l'étape de séchage. 25 Le temps d'humidification par pulvérisation est avantageusement compris entre 50 et 500 ms en fonction des cadences de production utilisées, et de préférence entre 100 et 300 ms. L'eau ajoutée doit se trouver uniquement sur la surface de la tablette sans entrer en profondeur dans la tablette afin de former, après séchage, une fine croûte de protection tout en ne dégradant pas les propriétés de dissolution 30 du compact de lait final. L'eau peut être pulvérisée à température comprise entre 5 et 25°C, de préférence entre 10 et 15°C mais aussi entre 75 et 95°C, de préférence entre 80 et 90°C, afin de réduire les risques de développement des bactéries. Avantageusement, un dispositif de quatre atomiseurs est utilisé pour pulvériser la 35 quantité d'eau nécessaire par compact de lait. La troisième étape du procédé vise à sécher l'unité solide humidifiée de manière à retrouver le taux d'humidité initial de l'unité solide avant humidification, et plus 2970400 -4- particulièrement le taux d'humidité de la poudre de lait initiale. Plus précisément, l'étape de séchage permet de retrouver le taux d'humidité initial de la poudre de lait avec une précision de plus ou moins 0,2%, de préférence 0,1%, plus préférentiellement 0,05%. En effet, l'humidité de la poudre de lait est comprise 5 entre 1 et 5% et en particulier entre 1 et 3%. Au cours de la première étape du procédé selon l'invention, l'humidité de l'unité solide est également comprise entre 1 et 5%. Au cours de la deuxième étape du procédé selon l'invention le pourcentage en eau augmente en surface de l'unité mais reste identique au coeur de l'unité solide. Par conséquent, la troisième étape du procédé selon l'invention 10 doit être effectuée immédiatement après la deuxième étape du procédé et dans un temps le plus court possible afin d'empêcher la pénétration de l'eau, pulvérisée en surface du compact, vers le coeur du compact. Comme indiqué ci-avant, l'utilisation de la pulvérisation pour réaliser l'étape d'humidification permet la mise en oeuvre de temps de séchage très courts. 15 Avantageusement, le temps de séchage est compris entre 1 et 20s, de préférence, entre 1 et 11 s, plus préférentiellement entre 3 et 11 s. De préférence, cette troisième étape (étape de séchage) est effectuée par infra-rouge (IR), de préférence à l'aide d'un tunnel infrarouge. Il est préférable d'utiliser des IR émettant des longueurs d'ondes courtes afin d'éviter la réaction de Maillard 20 sur la surface des compacts. L'utilisation de I'IR est permise grâce à la mise en oeuvre de la pulvérisation de l'eau lors de la seconde étape, qui permet de dispenser une quantité d'eau limitée et répartie de manière homogène. En effet, I'IR sèche essentiellement sur une faible profondeur. On obtient donc en un temps de séchage très court, l'élimination de toute l'eau ajoutée en surface lors de la 25 seconde étape, le retour au poids initial du compact avant humidification et la création d'une croûte fine et résistante. Grâce au procédé selon l'invention, on obtient des compacts de lait présentant une bonne résistance mécanique. Cette résistance mécanique est en particulier quantifiée à l'aide de la mesure de 30 la dureté du compact de lait, qui correspond à la force appliquée diamétralement jusqu'à la rupture du compact. Pour un compact de lait de format cylindrique avec un diamètre de 25 mm, elle est comprise entre 10 et 100 N, de préférence entre 20 et 90 N et encore plus préférentiellement entre 30 et 60N. La dureté des compacts de lait obtenus est mesurée en appliquant une force diamétralement jusqu'à la 35 rupture du compact. Un duromètre de type DR. SCHLEUNIGER est utilisé pour réaliser ces mesures de dureté. La force de rupture est convertie en pression afin de s'affranchir de la surface de contact sur laquelle la force a été exercée. Pour 2970400 -5- une tablette cylindrique par exemple, la pression à la rupture en MPa est égale à 2 fois la force de rupture en N divisée par l'aire de la couronne sollicitée du cylindre en mm2. La pression à la rupture ou résistance mécanique exprimée en contrainte, est comprise entre 0,01 et 0,15 MPa et de préférence entre 0,02 et 0,09 MPa et 5 plus préférentiellement entre 0,03 et 0,06 MPa. Un autre paramètre permettant de quantifier la résistance mécanique est la mesure de la friabilité. La friabilité mesure la perte de poudre des compacts de lait après avoir chuté selon des conditions prédéterminées. La friabilité des compacts de lait selon l'invention peut être mesurée à l'aide d'un friabilimètre de type SOTAX 10 F2 muni d'un tambour de friabilité. On introduit 5 compacts de lait dans le tambour qui tourne à une vitesse de 20 tr/min pendant 30s (soit 10 tours). Dans un autre protocole de mesure de la friabilité on fait tourner les compacts de lait pendant 1 min (soit 20 tours). Les compacts sont pesés avant le test et à la fin du test en dépoussiérant les compacts à l'aide d'un pinceau. Le % de friabilité est calculé 15 suivant la formule suivante : % friabilité = (masse initiale des compacts - masse des compacts après le test) / masse initiale des compacts x 100 A la fin du test, les compacts de lait ne doivent pas être cassés. Les compacts de lait selon l'invention ne sont pas cassés contrairement à certains compacts de lait de l'état de la technique qui se cassent 20 lors du test. Avantageusement, les compacts de lait selon l'invention présentent un % de friabilité inférieur à 10%, de préférence inférieur à 5%, voire inférieur à 3% et encore plus préférentiellement inférieur à 1%. La dureté des compacts de lait n'est pas ou peu améliorée si les seconde et 25 troisième étapes sont effectuées dans des temps longs supérieurs respectivement à 1s et à 30s. En effet, dans un laps de temps de traitement plus long, l'eau ajoutée en surface a le temps de pénétrer au coeur du compact et ainsi son effet "se dilue". L'effet de durcissement localisé en surface du compact est alors réduit voire annulé. De plus, la conséquence est une augmentation importante du temps de 30 dissolution alors que la dureté du compact n'est pas augmentée de façon satisfaisante (voir exemple 3). Le procédé selon l'invention peut également comporter une quatrième étape, visant à refroidir le compact de lait jusqu'à une température inférieure à 30°C, éventuellement suivie d'une étape visant à emballer le compact de lait dans un 35 emballage étanche à l'humidité et sous gaz inerte. Cette baisse de température de la quatrième étape permet d'éviter toute condensation dans l'emballage. Le conditionnement étanche à l'humidité et sous gaz inerte est important afin 2970400 -6- d'empêcher toute prise d'humidité du compact de lait, ce qui aurait un effet néfaste sur les performances de dissolution et pourrait entraîner le développement de bactéries. Les compacts de lait selon l'invention sont particulièrement avantageux car ils 5 présentent une structure de type coeur/coque (« core/shell ») avec une coque ou croûte superficielle mince, d'épaisseur comprise entre 10 pm et 1 mm et de préférence comprise entre 50 et 500 pm. Cela leur confère une résistance importante pour être manipulables et transportables tout en ayant une dissolution rapide inférieure à 1 minute et de préférence inférieure à 30s. 10 Avantageusement, afin d'éviter un phénomène de collage inopportun, le procédé est mis en oeuvre dans une atmosphère présentant un taux d'humidité relative de l'air ambiant inférieur à 50%, de préférence entre 30 et 45% pour une température comprise entre 15 et 25°C à pression ambiante. La combinaison des différentes étapes du procédé selon l'invention permet 15 d'obtenir des cadences de production de 750 à 2000 compacts par minutes, de préférence de 1000-1500 compacts par minute. L'invention vise également les compacts de lait susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention. Grâce à leur fine croûte en surface, ces compacts sont à la fois très résistants et tout en ayant une bonne dissolution. 20 Plus particulièrement, ces compacts ont une structure noyau/coque dans laquelle la coque ou croûte présente une épaisseur comprise entre 10 pm et 1 mm et de préférence comprise entre 50 et 500 pm. Ils présentent une dureté mesurée par pression à la rupture ou résistance mécanique exprimée en contrainte comprise entre 0,01 et 0,15 MPa et de préférence entre 0,02 et 0,09 MPa et plus 25 préférentiellement entre 0,03 et 0,06 Mpa, tout en présentant un temps de dissolution dans un milieu aqueux à une température comprise entre 20 et 100°C, inférieur ou égale à une minute, de préférence, inférieur à 30s. La mesure du temps de dissolution par conductimétrie est plus particulièrement exposée dans l'exemple 2. Enfin, ils présentent avantageusement un % de friabilité inférieur à 30 10%, de préférence inférieur à 50/0, voire inférieur à 3% et encore plus préférentiellement inférieur à 1%. L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent, donnés uniquement à titre illustratif. 35 Exemple 1 : Compact de lait à partir de poudre de lait Essais 1 à 4 : La poudre de lait infantile présente les caractéristiques suivantes : 2970400 -7- - une densité de 0,46, soit une masse volumique de 0,46 g.cm-3. - une granulométrie centrée entre 100 et 400 pm, et - un taux d'humidité de 2,1%. Procédé : On introduit 4,5 g de poudre de lait dans une matrice cylindrique de 5 diamètre 25 mm. On compacte la poudre de lait à une vitesse de compression de 125 mm/s jusqu'à un taux de compaction de 58%. Le compact de lait une fois éjecté de la matrice de la presse passe sur la grille d'un convoyeur. Il passe entre 4 atomiseurs pour recevoir de façon homogène une quantité d'eau pulvérisée. La quantité d'eau pulvérisée par compact de lait dépend 10 de la vitesse du convoyeur. La vitesse du convoyeur est réglée de façon à assurer une cadence de 1100 compacts / min. Le temps d'humidification ne dépasse pas les 300 ms. Le compact de lait humidifié passe immédiatement dans un tunnel infra rouge équipé de 4 radians de 2 KW chacun qui permettent un séchage homogène de toutes les faces du compact. Le temps de séchage, jusqu'au retour au taux 15 d'humidité initial du compact avant humidification, est compris entre 5 et 12 s. Lorsque la température du compact de lait revient à température inférieure à 30°C, la dureté du compact de lait est mesurée à l'aide du duromètre DR. SCHLEUNIGER. Le tableau ci-dessous rassemble les résultats obtenus pour différentes quantités 20 d'eau pulvérisée par unité de surface du compact de lait . Essai Vitesse de Taux de Dureté avant Quantité d'eau Temps de Dureté compression compact humidification par unité de séchage après (mm/s) ion (%) (N) surface (mg/ cm2) par IR (s) séchage (N) 1 125 58 Essai 5 : La poudre de lait infantile présente une composition différente de celle de la poudre utilisée dans les essais 1 à 4: - une densité de 0,51, soit une masse volumique de 0,51 g.cm-3. 10 - une granulométrie centrée entre 100 et 400 pm, et - un taux d'humidité de 3%. Essai Vitesse de Taux de Dureté avant Quantité d'eau Temps de Dureté compression compact humidification par unité de séchage après (mm/s) ion (%) (N) surface (mg/ cmZ) par IR (s) séchage (N) 5 125 62 Mesure du temps de dissolution : 2 tablettes sont introduites dans un bécher contenant 200mL d'eau à 40°C. Le 10 contenu du bécher est doucement agité à l'aide d'un agitateur magnétique et maintenu à 40°C durant l'analyse. Une électrode, immergée dans le bécher, mesure la conductivité toutes les 3 secondes. La courbe de conductivité en fonction du temps est transformée en pourcentage du compact dissous en fonction du temps en prenant la valeur de conductivité maximale atteinte comme 100% du 15 compact dissous. On relève les valeurs correspondant à 50% du compact dissous et 90% du compact dissous. La poudre de lait infantile présente les caractéristiques suivantes : - une densité de 0,46, soit une masse volumique de 0,46 g.cm-3. - une granulométrie centrée entre 100 et 400 pm, et 20 - un taux d'humidité de 2,10/0. Procédé : On introduit 4,5 g de poudre de lait dans une matrice cylindrique de diamètre 25 mm. On compacte la poudre de lait à une vitesse de compression de 125 ou 200 mm/s jusqu'à un taux de compaction de 61 ou 64 %. Pour les essais B et D, après avoir atteint le taux de compaction, on maintient à volume constant 25 pendant 300 ms puis on relâche pour éjecter le compact de lait. Essai Vitesse de Temps de Taux de Temps pour Temps pour compression maintien compaction atteindre 50% du atteindre 90% du (mm/s) (ms) (%) compact dissous compact dissous (s) (s) A 125 0 61 35 50 B 125 300 61 42 94 C 200 0 64 46 87 2970400 -10- D 200 300 64 92 166 Conclusion : Ces essais mettent en évidence une augmentation importante du temps nécessaire pour atteindre 50% et 90% du compact dissous lorsque l'on applique un 5 temps de maintien associé à une vitesse de compression comprise entre 100 et 200 mm/s. Exemple 3 : Influence des étapes d'humidification et de séchaqe 10 La poudre de lait infantile présente les caractéristiques suivantes : - une densité de 0,46, soit une masse volumique de 0,46 g.cm-3. - une granulométrie centrée entre 100 et 400 pm, et - un taux d'humidité de 2,10/0. Procédé : On introduit 4,5 g de poudre de lait dans une matrice cylindrique de 15 diamètre 25 mm. On compacte la poudre de lait à une vitesse de compression de 125 mm/s jusqu'à un taux de compaction de 58 %.On réalise les essais suivants en utilisant des technologies d'humidification et séchage permettant de faire varier les temps d'humidification et de séchage : Essais Taux de Conditions Temps Quantité T°C de Temps de Dureté compact humidification huon (s)midificati d'eau par séchage séchage (N) ion (%) unité de (s) surface (mg/cmZ) E 58 75° RF85% 6 1,46 80°C 65 14 F 58 75° RF85% 6 1,46 100°C 45 17 On constate bien que l'on obtient des compacts de lait de dureté faible, 20 inférieure à 20 N. On réalise les essais suivants en utilisant une humidification rapide par pulvérisation mais un séchage long par air chaud : Essais Taux de Conditions Temps Quantité T°C de Temps de Dureté compac humidification humidification d'eau par e séchage (N) tion (/°) (ms) unité de séchage (min) surface (mg/cmZ) G 62 Pulvérisation 500 2,52 60°C 27 15 -11- H 62 Pulvérisation 500 2,52 60°C 31 11 Avec une humidification rapide par pulvérisation mais des temps de séchage longs autour de 30 min, la dureté du compact de lait n'augmente pas de façon suffisante. De plus, la formation de la croûte (croûtage) en surface est vraisemblablement plus épaisse car la dissolution des compacts est fortement dégradée bien que la dureté soit faible, inférieure à 20 N. Selon le test au biberon avec une eau à 40°C et une agitation pendant 30s, le score de dissolution est respectivement : - pour exemple G : 7, ce qui signifie que l'on retrouve de gros grumeaux sur le tamis de mailles de 630 pm. - pour exemple H : 10, ce qui signifie que l'on retrouve quasiment la totalité des compacts sur le tamis de mailles de 630 pm. Conclusion : La dureté des compacts de lait n'est pas ou peu améliorée si les étapes d'humidification et de séchage sont effectuées dans des temps longs supérieurs respectivement à 1s et à 30s. De plus, la conséquence est une augmentation importante du temps de dissolution alors que la dureté du compact n'est pas augmentée de façon satisfaisante.20 REVENDICATIONS, 1. Compact de lait ayant une structure noyau/coque dans laquelle la coque présente une épaisseur comprise entre 10 pm et 1 mm. 2. Compact de lait selon la revendication 1, présentant une résistance mécanique exprimée en contrainte comprise entre 0,01 et 0,15 MPa et présentant un temps de dissolution dans un milieu aqueux, à une température comprise entre 20 et 100°C, inférieur ou égale à une minute. 3. Compact de lait selon la revendications 1 ou 2, ayant un pourcentage de friabilité inférieur à 10%, de préférence inférieur à 5%, voire inférieur à 3% et encore plus préférentiellement inférieur à 1%. 4. Procédé de fabrication d'un compact de lait selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comportant les étapes consistant à : compresser de la poudre de lait à une vitesse de compression comprise entre 110 et 200 mm/s pour obtenir une unité solide, humidifier l'unité solide par pulvérisation d'une quantité d'eau comprise entre 0,1 et 8 mg/cm2, puis sécher l'unité solide. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel l'étape de compression est effectuée sans ajout de lubrifiant et n'est pas suivie d'une étape de maintien de la pression de compression. 6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, dans lequel le temps de l'étape d'humidification est compris entre 50 et 500 ms. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, dans lequel l'étape de séchage permet de retrouver le taux d'humidité initial de la poudre de lait avec une précision de plus ou moins 0,2%. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, dans lequel le temps de l'étape de séchage est compris entre 1 et 20s. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 8, dans lequel l'étape de séchage est effectuée par infra-rouge. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 9, dans lequel le taux de compaction est compris entre 50% et 80%. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 10, dans lequel l'étape de compression s'effectue avec un effort de compression compris entre 1 et 40 MPa. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 11, dans lequel le taux d'humidité relative de l'air ambiant est inférieur à 50%. 13. Compact de lait susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 12.