FR 2968651 A1 20120615 FR 1060339 A 20101210 COMPOSITIONS POUR PLAQUE DE PLATRE ET PROCEDES DE PREPARATION DESCRIPTION Domaine technique La présente invention se rapporte à un matériau pour plâtre, à une composition pour plaque de plâtre comprenant ce matériau, à une plaque de plâtre comprenant ce matériau ou cette composition, ainsi qu'à un 1 o procédé de préparation de cette composition ou de cette plaque de plâtre. La présente invention trouve des applications industrielles particulièrement intéressantes dans le domaine des matériaux de constructions, notamment des cloisons, des plafonds et des gaines. 15 Dans la description ci-dessous, les références entre crochets ([]) renvoient à la liste des références présentée à la fin du texte. Etat de la technique Il est bien connu d'utiliser des plaques de plâtre pour réaliser des 20 cloisons, des habillages d'éléments verticaux ou inclinés ou pour réaliser des plafonds suspendus ou non. Le plâtre est un matériau de construction ignifuge. Ces plaques sont généralement constituées d'une âme essentiellement en plâtre, recouverte sur chacune de ses faces par une feuille servant la fois d'armature et de 25 parement et qui peut être constituée de carton ou de mats de fibres minérales. Le plâtre est réalisé à partir du gypse, ou sulfate de calcium dihydrate, est une roche sédimentaire que l'on retrouve sous forme d'albâtre ou de cristaux de sélénite. Cette roche est généralement extraite 3o de mines ou de carrières souterraines puis cuite et ensuite cassée, broyée et moulue pour donner la poudre blanche du plâtre. Sa fabrication nécessite plusieurs étapes : - Extraction du gypse à l'aide d'explosifs, quand il s'agit de gisement à ciel ouvert : « des carrières », - Concassage, afin de réduire la dimension de ses grains, - Sélection des grains, généralement de diamètre inférieur à 40 mm, - Homogénéisation homogénéisé, le gypse extrait n'étant pur qu'à 90 %, - Mélange des différentes couches de gypse, - Broyage et écrasement du gypse, - Cuisson à 150 °C, ce qui permet de séparer le gypse des impuretés, - Refroidissement à 60 °C. A l'issue de ce processus, le gypse devient du semi-hydrate, ou plâtre, car il a perdu une molécule d'eau et demi. Le plâtre est ensuite mélangé dans un malaxeur avec différents ajouts (souvent quelques parties pour mille), comme de l'amidon, pour améliorer l'adhésion entre le plâtre et le carton, des adjuvants, ou des retardateurs pour modifier les temps de prise du plâtre. Bien que le gypse soit souvent utilisé en tant que matrice dans l'élaboration de produit coupe feu en raison de son caractère incombustible, il présente une densité élevée (et 1350 Kg.cm-3). Afin de remédier à cet inconvénient il faut donc ajouter des charges permettant d'alléger le matériau sans pour autant altérer les propriétés mécaniques du composite. De plus, les matériaux décrits à base de gypse ont tendance à se fissurer à haute température. Il faut donc ajouter des fibres de renforcement non-inflammables. De plus le taux de fissuration change selon le type et la teneur en impuretés dans la matrice. Enfin, les propriétés mécaniques du matériau peuvent varier selon la granulométrie de la matrice gypse. Il est donc nécessaire de définir une tranche de granulométrie optimale. Le document FR2811980 ([1]) décrit à cet égard une composition pour plaque de plâtre comprenant de 55 à 92% de sulfate de calcium hydratable, de 0,1 à 5% de fibres minérales et/ou réfractaires, de 3 à 25% d'un additif minéral, de 1 à 5% de vermiculite non expansée et de 3 à 15 0/0 d'alumine hydratée. Le document FR2665719 ([2]) décrit quant à lui un plaque de plâtre constituant une protection efficace contre l'incendie dont les faces sont recouvertes d'un matériau de renfort à base de fils et/ou de fibres minérales et/ou réfractaires, dont le coeur est à base de (en % en poids par rapport au mélange total sec): à 94 % de plâtre, 0,1 à 5 % de fibre minérale et/ou réfractaire, 2 à 25 % de silice cristallisée, 1 à 15 % de talc et/ou de mica. 1 o Le document FR2845988 ([3]) décrit un mélange céramique à base de plâtre réfractaire et de charges minérales à résistance mécanique améliorée destiné à la fonderie de précision par le procédé moule - bloc ou un procédé dérivé, caractérisé en ce qu' il renferme en proportions massiques de 15 à 35 % de silice ou d'alumine, de 15 à 35 % de 15 composés silico-alumineux, notamment de chamotte, de granulométrie 0/0,5 mm, de 5 à 50 % de chamotte plus grossière de granulométrie 0,5/1 mm, ainsi que jusqu'à 0,25 % de fibres de verre. Le document EP0943590 ([4]) décrit quant à lui un matériau comportant une matrice de gypse et des agrégats poreux, sensiblement 20 sphériques, de cristaux de silicate de calcium hydratés incorporés dans la matrice de gypse, les agrégats de silicates de calcium hydratés étant présents en une proportion en poids par rapport au gypse de 2 à 84 %, le matériau étant caractérisé en ce que les agrégats de silicates comportent une partie interne dans laquelle les cristaux sont lâchement 25 enchevêtrés et une couche externe où les cristaux sont enchevêtrés de manière plus serrée que dans la partie interne. Le document EP053383 ([5]) décrit une plaque de plâtre à haute résistance au feu, comprenant un noyau en plâtre contenant des fibres minérales coupées, en particulier des fibres de verre, dont le noyau en 30 plâtre contient au moins 2% en poids de granules de béton cellulaire, ces granules ayant une dimension allant jusqu'à 2 mm ou 1 mm. Les compositions à base de plâtre décrites dans ces documents ne parviennent pas allier toutes les caractéristiques nécessaires à l'obtention de plaques de plâtres parfaitement adaptées pour répondre aux exigences normatives en vigueur. Il existe donc un réel besoin de fournir un matériau pour plâtre palliant ces défauts, inconvénients et obstacles de l'art antérieur, en particulier permettant l'obtention de plaques de plâtre allégées, ne se fissurant pas à haute température et dont les caractéristiques sont 1 o reproductibles. Description de l'invention Aux termes d'un programme important de recherches, la Demanderesse a réussi à mettre au point un matériau pour plâtre et une 15 composition pour plaque de plâtre comprenant ce matériau, permettant précisément de pallier les inconvénients de l'art antérieur et de répondre à ces besoins. Les objets de l'invention ont pour avantage de permettre la formulation, la fabrication et la mise en oeuvre d'un panneau à base de 20 plâtre de faible densité, notamment pour la réalisation de conduit horizontal et vertical de désenfumage et de ventilation coupe feu 2h (selon courbe ISO 834). Avantageusement, les objets de l'invention permettent de réaliser une plaque de plâtre ayant une densité proche de 1. 25 Avantageusement, les objets de l'invention permettent de réaliser une plaque de plâtre ne dépassant pas une température de 140 °C sur la face non exposée au feu d'une plaque d'épaisseur 45 mm. Avantageusement, les objets de l'invention permettent de réaliser une plaque de plâtre étanche aux gaz à chaud et à froid. 30 Avantageusement, les objets de l'invention permettent de réaliser une plaque de plâtre ne libérant pas de substances toxiques en cas d'incendie. Les objets de l'invention permettent avantageusement de réaliser une plaque de plâtre résistante aux chocs à froid. De manière avantageuse, les objets de l'invention permettent de réaliser une plaque de plâtre ne se fissurant pas à chaud. Ainsi, un premier objet de l'invention se rapporte à un matériau pour plâtre comprenant, en pourcentage massique par rapport à la masse totale de la matière sèche dudit matériau : ,. entre 3 %m et 7 %m de grains de sulfate de calcium dihydrate, II. entre 63 %m et 90 %m de grains de sulfate de calcium 1 o semihydrate, ,,,. entre 5 et 20 %m de grains de sulfate de calcium anhydre, et dans lequel 90 % des grains ont un diamètre inférieur à 220 pm, 50 des grains ont un diamètre inférieur à 25 pm, et 10 % des grains ont un diamètre inférieur à 5 pm. 15 On entend par « matériau pour plâtre », au sens de la présente invention, un matériau adapté à la fabrication de plâtre. On entend par « matière sèche du matériau », au sens de la présente invention, la matière formée par le mélange d'au moins le sulfate de calcium dihydrate, le sulfate de calcium semihydrate et le sulfate de 20 calcium anhydre. On entend par « grain de sulfate de calcium dihydrate », au sens de la présente invention, une entité, substantiellement arrondie (à l'échelle macroscopique), constituée d'au moins une particule de sulfate de calcium dihydrate (CaSO4.2H2O). Plus le nombre de particule constituant le grain 25 est élevé, plus le diamètre des grains est élevé. De tels composés sont bien connus de l'homme du métier, et sont généralement obtenus par cuisson d'un gypse. Avantageusement, les ions sulfate provenant du dihydrate permettent, lors du gâchage du plâtre avec l'eau, de catalyser la réaction de prise du plâtre. 30 On entend par « grain de sulfate de calcium semihydrate », au sens de la présente invention, une entité, substantiellement arrondie (à l'échelle macroscopique), constituée d'au moins une particule de sulfate de calcium semihydrate (CaSO4.'/ZH2O). Plus le nombre de particules constituant le grain est élevé, plus le diamètre des grains est élevé. De tels composés sont bien connus de l'homme du métier, et sont généralement obtenus par cuisson d'un gypse. Avantageusement, le sulfate de calcium semihydrate (CaSO4.'/ZH2O) permet de faire prise avec l'eau selon la réaction d'hydratation : CaSO4.'/ZH2O + 3/2 H2O = CaSO4.2H2O. On entend par « grain de sulfate de calcium anhydre », au sens de la présente invention, une entité, substantiellement arrondie (à l'échelle 1 o macroscopique), constituée d'au moins une particule de sulfate de calcium anhydre. Plus le nombre de particule constituant le grain est élevé, plus le diamètre des grains est élevé. De tels composés sont bien connus de l'homme du métier, et sont généralement obtenus par cuisson d'un gypse. Avantageusement, le sulfate de calcium anhydre CaSO4 fait prise avec 15 l'eau selon la réaction d'hydratation : CaSO4 + 2 H2O = CaSO4.2H2O. On entend par « diamètre inférieur », au sens de la présente invention, un diamètre inférieur ou sensiblement égal à celui énoncé. Conformément à la présente invention, le matériau pour plaque de plâtre comprend donc, par rapport au nombre total de grains de sulfate de 20 calcium dihydrate, de sulfate de calcium semihydrate et de sulfate de calcium anhydre présents dans le matériau, 90 % de grains ayant un diamètre inférieur à 220 pm, 50 % de grains ayant un diamètre inférieur à 25 pm, et 10 % de grains ayant un diamètre inférieur à 5 pm. Par exemple, 90 % des grains ont un diamètre compris entre 150 et 220 pm, 50 % des 25 grains ont un diamètre compris entre 15 pm et 25 pm, et 10 % des grains ont un diamètre compris entre 2 et 5 pm. La répartition en volume de la taille des grains dans le matériau pour plâtre peut être la suivante : - 10 à 30 %, des grains ont un diamètre strictement inférieur à 5 pm, 30 - 35 à 55 %, des grains ont un diamètre supérieur ou égal à 5 pm et strictement inférieur à 50 pm, - 15 à 55 %, des grains ont un diamètre supérieur ou égal à 50 pm et strictement inférieur à 600 pm. On entend par « répartition en volume », au sens de la présente invention, la répartition des grains en fonction de leur volume, par rapport au volume du matériau pour plaque de plâtre. Avantageusement, la granulométrie précitée confère de meilleures propriétés mécaniques au matériau pour plaque de plâtre et/ou à la plaque de plâtre. Un deuxième objet de l'invention est une composition pour plaque de plâtre comprenant, en pourcentage massique par rapport à la masse totale de la matière sèche de ladite composition : _ entre 75 %m et 96 %m du matériau pour plâtre tel que défini ci-avant, - entre 2 %m et 10 %m de phyllosilicate de magnésium Mg5[Si2O5](OH)2. - entre 1 %m et 10 %m de phyllosilicates d'aluminium et de potassium KMg3[AISi3O10](OH)2. - entre 0,5 %m et 3 %m de fibres de verre, - entre 0,5 %m et 1,5 %m de fluidifiant. On entend par « composition pour plaque de plâtre », au sens de la présente invention, une composition adaptée pour la fabrication de plaque de plâtre. On entend par « matière sèche de la composition », au sens de la présente invention, la matière formée par le mélange d'au moins le sulfate de calcium dihydrate, le sulfate de calcium semihydrate, le sulfate de calcium anhydre, le phyllosilicate d'aluminium et de potassium (KMg3[AISi3O10](OH)2), le phyllosilicate de magnésium (Mg5[Si2O5](OH)2,), les fibres de verre et le fluidifiant. On entend par « Phyllosilicate de magnésium », au sens de la présente invention, tout phyllosilicate de magnésium capable d'augmenter 3o son volume en s'hydratant en présence d'eau. Le phyllosilicate de magnésium avec fort pouvoir d'expansion peut augmenter son volume d'au moins deux fois, ou d'au moins trois fois, ou d'au moins cinq fois, ou d'au moins dix fois, ou d'au moins vingt fois, ou d'au moins trente fois, en fonction de la quantité d'eau présente. Il peut s'agir de tout phyllosilicate de magnésium avec fort pouvoir d'expansion connu de l'homme du métier, par exemple de type Fine ou Super Fine. Son diamètre peut être compris entre 0,1 et 3 mm, par exemple entre 0,5 et 1,6 mm. Le phyllosilicate de magnésium peut par exemple être composé de 5 à 8% de particules dont le diamètre est inférieur à 25 mm, de 50 à 65 % de particules dont le diamètre est compris entre 0,5 et 1,6 mm, et de 25 à 45 % de particules dont le diamètre est supérieur à 2 mm. La composition peut comprendre notamment entre 4 et 7 %m, par exemple environ 5 %m de phyllosilicate de magnésium . Avantageusement, le phyllosilicate de magnésium peut alléger le produit final et/ou améliorer les propriétés thermiques de la plaque. On entend par « phyllosilicate d'aluminium et de potassium », au sens de la présente invention, tout phyllosilicate comprenant au moins de l'aluminium et du potassium. Il peut s'agir notamment de la muscovite KAI2[(OH,F)2IAISi3O10], de la phengite (forme muscovite obtenue sous haute pression), cette liste n'étant pas limitative. La composition peut comprendre notamment entre 4 et 7 %m, par exemple environ 5 %m de phyllosilicates d'aluminium et de potassium. Avantageusement, le phyllosilicate d'aluminium et de potassium permet d'améliorer les propriétés mécaniques et thermiques de la plaque. On entend par « fibres de verre », au sens de la présente invention, tout filament de verre, ainsi que tout matériau composite renforcé de cette fibre. Cette fibre de verre peut être toute fibre de verre connue de l'homme du métier, par exemple des fibres de verre E, ou des fibres de basalte. Cette fibre peut présenter un diamètre compris entre 10 et 20 pm, par exemple entre 12 et 16 pm, par exemple 14 pm. La longueur des fibres de verre peut être comprise entre 10 et 20 mm, par exemple environ 12 mm. La densité apparente de la fibre de verre peut être comprise entre 0,10 et 0,30 g.cm-3, par exemple environ 0,20 g.cm-3. La composition peut comprendre notamment entre 1 et 2 %m, et de préférence environ 1 %m de fibres de verre. Avantageusement, la fibre de verre permet de renforcer mécaniquement la composition pour plaque de plâtre. On entend par « fluidifiant », au sens de la présente invention, tout composé augmentant la fluidité de la composition pour plaque. Le fluidifiant peut être tout fluidifiant connu de l'homme du métier. Il peut s'agir notamment d'un fluidifiant de type résine, notamment sous forme poudre ou liquide. La composition peut comprendre notamment entre 0,7 et 1,2 %m, et de préférence environ 0,9 %m de fluidifiant. La composition de l'invention peut comprendre en outre un retardant. On entend par « retardant », au sens de la présente invention, tout composé permettant de retarder le durcissement du plâtre. Le retardant peut être présent dans la composition à hauteur de 0,01 %m à 0,03 %m en pourcentage massique par rapport à la masse totale de la matière sèche de ladite composition. La composition peut comprendre environ 0,01 %m de retardant. Le retardant peut être tout retardant connu de l'homme du métier. Il peut s'agir notamment d'acide citrique d'acide malique, d'acide organique, de leurs sels ou de leurs mélanges. La composition peut comprendre entre 80 et 90 %m de matériau pour plâtre et de préférence environ 88 %m de matériau pour plâtre. Un autre objet de l'invention est une plaque de plâtre, comprenant un matériau pour plâtre tel que défini ci-avant, ou une composition telle que définie ci-avant. La plaque de plâtre peut comprendre une quantité d'eau comprise entre 40 %m et 70 %m en pourcentage massique par rapport à la masse totale de la composition pour plaque de plâtre. Par exemple, la quantité d'eau peut être comprise entre 45 et 65 %m, ou entre 50 et 60 %m. La plaque de plâtre peut avoir un taux de porosité compris entre 40 et 60 %, notamment entre 45 et 55 %. Un autre objet de l'invention est un procédé de préparation d'une composition telle que définie ci-avant, dans lequel on mélange entre eux les composants de la composition, dans un ordre quelconque. Un autre objet de l'invention est un procédé de fabrication d'une plaque de plâtre telle que définie ci-avant, comprenant les étapes suivantes : - obtention d'une composition pour plaque de plâtre telle que définie ci- avant, par mélange du matériau pour plâtre, des phyllosilicates de 1 o magnésium, des phyllosilicates d'aluminium et de potassium, des fibres de verre, du fluidifiant, - versement de ladite composition dans une quantité d'eau comprise entre 40 %m et 70 %m par rapport à la masse de la composition pour plaque de plâtre, 15 - mélange de la composition et de la quantité d'eau, - coulage de la plaque de plâtre sur un support de forme adaptée. Avantageusement, la composition est versée dans l'eau. Avantageusement, ceci permet d'obtenir une meilleure mouillabilité des grains de plâtre et de travailler avec moins d'eau. 20 La composition pour plaque de plâtre peut en outre comprendre un retardant tel que défini ci-avant. Le retardant peut être mélangé avec le matériau pour plâtre, les phyllosilicates de magnésium, les phyllosilicates d'aluminium et de potassium, les fibres de verre et le fluidifiant. On entend par « support de forme adaptée », au sens de la présente 25 invention, tout support rigide permettant de conférer une forme à la composition pour plaque de plâtre après séchage de celle-ci. La forme peut être toute forme choisie par l'homme du métier, comme par exemple une forme carrée, rectangulaire, parallélépipédique, ovale, ronde, cette liste n'étant pas limitative. 30 Le matériau pour plâtre, la composition pour plaque de plâtre ainsi que la plaque de plâtre peuvent être utilisés dans le domaine de la construction de bâtiments, notamment destinés à l'habitation humaine et/ou animal. Ils peuvent être notamment utilisés comme revêtements de murs, de plafond, de four, de canalisation. D'autres avantages pourront encore apparaître à l'homme du métier à la lecture des exemples ci-dessous, illustrés par les figures annexées, donnés à titre illustratif. Brève description des figures - La figure 1 représente le schéma du dispositif de poutre encastrée. A représente l'écran digital (mm), B représente le capteur de déplacement, C représente l'éprouvette, D représente le dispositif de serrage, E représente la plaque en acier, F représente le support déplacement, G représente le dynamomètre (N ou Kg), I représente le sol, H représente le câble d'alimentation vers la prise secteur. a = 50 mm, b = 16 mm. - La figure 2 représente le cycle thermique coupe-feu 2 heures suivi par le four Carbolite et la courbe ISO 834. La courbe donne la température (°C) en fonction du temps (minutes). La courbe A en pointillés représente le cycle thermique suivi par le four Carbolite. La courbe B en traits pleins représente le cycle thermique suivi par la courbe ISO 834. - La figure 3 représente la position des thermocouples et de la plaque par rapport à la porte du four vue de face. J représente le thermocouple placé à 15 mm de profondeur, K représente le thermocouple placé à 25 mm de profondeur, L représente le thermocouple placé à 45 mm de profondeur, M représente les thermocouples placés en surface. - La figure 4 représente un module d'Young obtenu selon la granulométrie de plâtre, et plus particulièrement le diamètre D(0,9) maximal pour 90 % des grains du plâtre (pm) en fonction du module d'Young E (GPa). - La figure 5 représente la distribution granulométrique des différents plâtres testés, et notamment la taille des particules (pm) en fonction du volume du plâtre. Les différents plâtres testés sont numérotés de 1 à 6. La courbe - - - correspond au plâtre 1, la courbe - - correspond au plâtre 2, la courbe - - - - - - correspond au plâtre 3, la courbe x x x x correspond au plâtre 4, la courbe correspond au plâtre 5, la courbe - - - - - - correspond au plâtre 6. La figure 6 représente l'évolution du module d'Young en fonction de la quantité de phyllosilicate de magnésium introduite, et notamment le 1 o pourcentage massique de phyllosilicate de magnésium dans la composition pour plaque de plâtre en fonction du module d'Young E (GPa). La courbe en trait continu représente une composition pour plaque de plâtre composée de la matrice plâtre, 1% de fibres de verre et d'une quantité variable de phyllosilicate de magnésium. La courbe en traits 15 pointillés représente la référence. - La figure 7 représente la comparaison des effets du phyllosilicate d'aluminium et de potassium (diagramme noir) et du phyllosilicate de magnésium (diagramme blanc) sur le module d'Young d'une plaque, et plus particulièrement la densité (g.cm-3) en fonction du 20 module d'Young E (GPa). Notamment, les densités étudiées sont de 1 g. cm-3 pour la matrice plâtre + 5%m de phyllosilicate d'aluminium et de potassium + 1%m de fibres, et de 1,35 g. cm-3 pour la matrice plâtre + 5%m de phyllosilicate de magnésium + 1 %m de fibres. 25 EXEMPLES Exemple 1 : Description des tests mécanique et thermique réalisés 1. Test mécanique : la poutre encastrée Le but de ce test est de vérifier la tenue à froid de la plaque qui ne 30 doit pas céder sous son propre poids. Le test mécanique est systématiquement effectué sur des éprouvettes de dimensions 160x40x40 mm comme spécifié dans la norme NF B12-302. Les éprouvettes sont testées après une semaine de séchage (minimum) en étuve ventilée à 35 °C. La figure 1 présente le dispositif utilisé. Le capteur de déplacement utilisé est de type MTN/EUS10-10, sa gamme de mesure est de 0-20 mm ± 5%. Le dynamomètre est le modèle Kern 200K100 pouvant appliquer jusqu'à 200 Kg de charge. Le capteur de déplacement et le dynamomètre doivent être bien alignés. L'éprouvette est placée de façon à appliquer la force à 5 cm de la partie encastrée afin de pouvoir comparer les modules d'Young obtenus par ce dispositif avec ceux résultants du test de flexion trois points. Ainsi ce dispositif a été validé en comparant les valeurs de module obtenus selon les deux dispositifs (poutre encastrée, flexion trois points) pour une éprouvette étalon. Au cours du test de poutre encastrée deux valeurs sont obtenues : la force (F) et le déplacement (y, la flèche) obtenus à la rupture du matériau. Dès que le matériau commence à se fissurer il est considéré qu'il a atteint son point de rupture. Le module d'Young est calculé à partir de la flèche, des dimensions de l'éprouvette et du moment quadratique selon le calcul suivant : Moment quadratique : I = a4/12 Module d'Young : E = (Fa2/yI) * (L/2-a/2) a : distance de la charge (mm) y : flèche (mm) L : longueur utile de la poutre (mm) L = a + b Remarque : Les valeurs de module d'Young mesurés ont été vérifiées par une autre méthode : la propagation des ondes au sein du matériau. 2. Test coupe feu 2h Le but de ce test est d'évaluer le taux de fissuration de la plaque. Les éprouvettes préparées comme spécifié dans la norme NF B12-302 sont soumises à un test coupe feu 2h. Les éprouvettes sont placées à l'intérieur d'un four Carbolite dont le cycle de chauffage est programmé de 1 o façon à ce que la température à l'intérieur de four suive les deux premières heures de la courbes ISO 834. La température à l'intérieur du four est suivie à l'aide de thermocouples de type K reliés à un boitier d'acquisition HD32.8.16. Le cycle de chauffage suivi est présenté Figure 2. 15 3. Test thermique : mesure du gradient thermique Le but de ce test est de mesurer la température atteinte sur la face non exposée au feu après un test de 2h selon la courbe ISO 834. Le but est aussi de connaître la température atteinte à différentes profondeurs au sein d'une plaque de dimension 170x170x40 mm lorsque 20 celle-ci est exposée au feu. Un dispositif de mesure du gradient thermique a ainsi été mis au point. Des thermocouples coaxiaux de type K d'un millimètre de diamètre sont placés à différentes profondeurs selon le schéma présenté en figure 3. Les profondeurs sont mesurées à partir de la face non exposée à la source chaude. La plaque est ensuite placée contre 25 l'ouverture du four. Les thermocouples sont reliés à un boitier d'acquisition HD32.8.16 Delta Ohm qui permet, grâce aux relevés de température obtenus, d'observer le profil thermique de la plaque lorsque celle-ci est soumise à des sollicitations thermiques. La température de la face froide obtenue 30 permet de juger les performances de barrière thermique du matériau. Les observations visuelles de la plaque pendant et après le test permettent d'apprécier sa tenue thermomécanique globale. Le four est programmé de façon à obtenir au niveau du thermocouple placé à 45 mm de profondeur, un cycle de chauffage qui se rapproche le plus possible de la température suivie pendant les deux premières heures de la courbe ISO 834. Exemple 2 : Caractéristiques de la matrice et des charges utilisées La composition retenue pour la fabrication d'une plaque est représentée dans le tableau 1. Tableau 1 : composition de la plaque de plâtre. Les pourcentages donnés sont des pourcentages massiques calculés 20 par rapport à la masse totale des produits secs. Le rapport e/p correspond au rapport masse d'eau / masse de plâtre. %m Quantité Quantité Taux de d'eau initiale d'eau finale porosité %m~ ~%m) ~%) Plâtre 75-96 Phyllosilicate de 2-10 magnésium Phyllosilicate 40-70 0,05 - 0,1 40 - 60 d'aluminium et de 1-10 potassium Fibres de verre 0,5-3 Retardant 0,01-0,03 Fluidifiant 0,5-1,5 15 a. La matrice : le plâtre Les caractéristiques du plâtre sont les suivantes : - Densité apparente : 0,86 g.cm-3 La composition chimique du plâtre est la suivante : - Dihydrate (CaSO4, 2H2O) : 3-7%,,, - Semihydrate (CaSO4, 1/2H2O) : 63-90 %,,, - Carbonate (CaCO3) : 2-10 %,,, - Sulfate anhydre (CaSO4) : 5-20 %,,, La distribution granulométrique du plâtre doit être la distribution 1 o granulométrique représentée à la figure 5 et mentionnée dans le tableau 2. Tableau 2 : granulométrie moyenne du plâtre. Granulométrie du plâtre D (0, 9) (-pm) 150-220 D(0,5) (pm) 15-25 D (0, 1) (pm) 2-5 (D(0,9) = x pm, signifie que 90% des grains ont un diamètre inférieur ou 15 égalàxpm.) Tableau 3 : Répartition en volume de la taille des grains de la matrice plâtre. Diamètre des o grains (}gym) °° Les plâtres 1, 3 et 5 présentent des valeurs de module d'Young similaires (4,5 à 4,9 GPa) et des distributions granulométriques différentes. Le plâtre 1 possède une population de particule concentrée autour de 10 pm. Le plâtre 3 présente une population autour de 10 pm et une population autour de 80 pm. Le plâtre 5 a une « petite » population autour de 10 pm, une population plus importante autour de 190 pm et une autour de 1200 pm. Ces observations montrent que la présence d'une population autour de 80 pm ou de grosses particules > 1000 pm en plus de celle autour de 10 pm n'améliore pas les propriétés mécaniques. Le plâtre que nous utilisons présente une granulométrie constituée principalement de deux populations de grains : la première se situe autour de 10 pm et la seconde autour de 190 pm. b. Les charges Le phyllosilicate de magnésium : Le phyllosilicate de magnésium utilisé est expansé. Tableau 4 : caractéristiques du phyllosilicate de magnésium expansé Diamètre Pourcenta (mm) ge (%) 2 27 - 45 Ses avantages sont : - Allège le produit final. - Améliore les propriétés thermiques de la plaque.25 Ses inconvénients sont : - Diminue les propriétés mécaniques de la plaque. - Son volume, difficulté de stockage. - Problème d'échantillonnage, densité apparente différente d'un sac à l'autre. Les principaux inconvénients de phyllosilicate de magnésium étant son volume et son effet néfaste sur les propriétés mécaniques, il est important de déterminer la quantité de phyllosilicate de magnésium à utiliser dans les compositions de plaques. Des tests de poutre encastrée ont été effectués sur les éprouvettes ayant des teneurs en phyllosilicate de magnésium variant de 0 à 25 %massique. Les résultats obtenus son comparés à ceux d'une plaque servant de référence. D'une façon générale plus on introduit de phyllosilicate de magnésium et plus les propriétés mécaniques chutent. Ce phénomène s'explique essentiellement par la forte porosité d'une plaque préparée avec beaucoup de phyllosilicate de magnésium. En effet, l'ajout de phyllosilicate de magnésium entraîne une importante absorption d'eau, d'où la nécessité d'augmenter le rapport eau/plâtre. Le phyllosilicate d'aluminium et de potassium : Le phyllosilicate d'aluminium et de potassium est introduit dans la composition des plaques afin de compenser la diminution des propriétés mécaniques dues à la présence de phyllosilicate de magnésium. Cependant le phyllosilicate d'aluminium et de potassium augmente la densité des plaques. Ses avantages sont les suivants : - Améliore les propriétés mécaniques et thermiques de la plaque. Ses inconvénients sont les suivants : - Difficile à travailler. - Augmente la densité de la plaque. Les fibres de verres : Les caractéristiques des fibres de verre sont présentées dans le tableau 5 : Tableau 5 : caractéristiques des fibres utilisées Référence Diamètre Longueur Densité apparente (Pm) (mm) (g.cm-3) Fibre de 14 12 0,20 verre E Les fibres de verre sont utilisées comme renfort mécanique. Ces 10 fibres fondent aux alentours de 600 °C, c'est pour éviter une déformation importante du matériau à haute température que nous en introduisons une petite quantité. Le retardant et le fluidifiant : Le retardant utilisé est sous forme de poudre. Son rôle est de 15 retarder la prise du plâtre afin de pouvoir travailler le mélange plus longtemps. Le fluidifiant, utilisé sous forme de poudre, permet de réduire la quantité d'eau nécessaire au gâchage, ce qui permet d'obtenir un matériau moins poreux avec de meilleures propriétés mécaniques. 20 Les quantités de retardant et fluidifiant introduites dans les compositions de plaque sont fixées suivant les recommandations des fiches techniques des produits. Préparation de la plaque : 25 - Mélanger tous les produits secs - Préparer la quantité d'eau nécessaire au gâchage - Verser le mélange des produits secs dans l'eau 19 20 REVENDICATIONS1. Matériau pour plâtre caractérisé en ce qu'il comprend, en pourcentage massique par rapport à la masse totale de la matière sèche dudit matériau : entre 3 %m et 7 %m de grains de sulfate de calcium dihydrate, ii. entre 63 %m et 90 %m de grains de sulfate de calcium sem ihydrate, entre 5 et 20 %m de grains de sulfate de calcium anhydre, et dans lequel 90 % desdits grains ont un diamètre inférieur à 220 pm, 50 % desdits grains ont un diamètre inférieur à 25 pm, et 10 desdits grains ont un diamètre inférieur à 5 pm. 2. Matériau selon la revendication 1, dans lequel la répartition en volume de la taille desdits grains est la suivante : a. 10 à 30 %, desdits grains ont un diamètre strictement inférieur à 5 pm, b. 35 à 55 %, desdits grains ont un diamètre supérieur ou égal à 5 pm et strictement inférieur à 50 pm, c. 15 à 55 %, desdits grains ont un diamètre supérieur ou égal à 50 pm et strictement inférieur à 600 pm. 3. Composition pour plaque de plâtre caractérisée en ce qu'elle comprend, en pourcentage massique par rapport à la masse totale de la matière sèche de ladite composition : a. entre 75 %m et 96 %m du matériau pour plâtre tel que défini dans l'une des revendications 1 ou 2, b. entre 2 %m et 10 %m de phyllosilicate de magnésium, c. entre 1 %m et 10 %m de phyllosilicate d'aluminium et de potassium,d. entre 0,5 %m et 3 %m de fibres de verre, e. entre 0,5 %m et 1,5 %m de fluidifiant. 4. Composition selon la revendication 3, comprenant environ 88 %m de matériau pour plâtre. 5. Composition selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4, comprenant environ 5 %m de phyllosilicate de magnésium. 6. Composition selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, comprenant environ 5 %m de phyllosilicate d'aluminium et de potassium. 7. Composition selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, comprenant environ 1 %m de fibres de verre. 8. Composition selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, comprenant un retardant. 9. Composition selon l'une quelconque des revendications 3 à 8, comprenant environ 0,9 %m de fluidifiant. 10. Plaque de plâtre, caractérisée en ce qu'elle comprend un matériau pour plâtre selon l'une des revendications 1 ou 2, ou une composition selon l'une quelconque des revendications 3 à 9. 11. Plaque selon la revendication 10, comprenant, en pourcentage massique par rapport à la masse totale de ladite composition pour plaque de plâtre, une quantité d'eau comprise entre 40 %m et 70 %m. 12. Plaque selon l'une quelconque des revendications 10 ou 11, dont le taux de porosité est compris entre 40 % et 60 %. 13. Procédé de préparation d'une composition selon l'une quelconque des revendications 3 à 9, caractérisé en ce qu'on mélange entre eux les composants de ladite composition, dans un ordre quelconque. 14. Procédé de fabrication d'une plaque de plâtre telle que définie dans l'une quelconque des revendications 10 à 12, comprenant les étapes suivantes : a. obtention d'une composition pour plaque de plâtre telle que définie dans l'une quelconque des revendications 3 à 9, par mélange du matériau pour plâtre, des phyllosilicates de magnésium, des phyllosilicates d'aluminium et de potassium, des fibres de verre, du retardant et du fluidifiant, b. versement de ladite composition dans une quantité d'eau comprise entre 40 %m et 70 %m par rapport à la masse de ladite composition pour plaque de plâtre, c. mélange de ladite composition et de ladite quantité d'eau, d. coulage de ladite plaque de plâtre sur un support de forme adaptée. 20