FR 3064480 A1 20181005 FR 1752555 A 20170328 1 COMPOSITION SOLIDE A BASE D'EXTRAITS VEGETAUX LIQUIDES ET SON PROCEDE DE PREPARATION DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne une composition solide à base d'extraits végétaux liquides ainsi qu'un procédé de préparation d'une telle composition. En particulier, les extraits végétaux liquides sont issus de la macération de bourgeons et/ou de jeunes pousses. La composition selon l'invention est plus particulièrement destinée à une utilisation en phytothérapie pour l'obtention d'un effet nutritionnel ou physiologique sur l'organisme. Notamment, la composition selon l'invention comprend avantageusement des (ou est exclusivement composée de) composants issus de l'agriculture biologique, répondant aux critères établis par les administrations officielles, tels que les critères du règlement CE N° 889/2008. ART ANTERIEUR En général, en phytothérapie, les extraits végétaux liquides, notamment les extraits liquides de bourgeons ou de jeunes pousses, sont disponibles et conditionnés sous forme liquide. De tels extraits liquides de bourgeons ou de jeunes pousses, aussi appelés des macérâts-mères, utilisés en phytothérapie et plus particulièrement en gemmothérapie, sont ainsi en général administrés sous forme de gouttes, ce qui s'avère peu pratique et difficile à suivre. En outre, cette formulation liquide ne permet pas de les mélanger de manière efficace à d'autres principes actifs tels que ceux contenus dans les extraits secs de plantes ou les huiles essentielles. On peut notamment observer une dégradation des principes actifs. Il existe donc un besoin pour une composition solide à base d'extrait(s) liquide(s) de végétaux utilisable notamment sous forme de gélule ou capsule pour une administration plus aisée et qui puisse contenir d'autres principes actifs. BREF RESUME DE L'INVENTION A cet effet, l'objet de l'invention concerne une composition solide à base d'extraits végétaux comprenant au moins un extrait liquide de 3064480 2 bourgeons et/ou jeunes pousses supporté par adsorption sur un support solide. La composition selon l'invention présente l'avantage d'être sous forme solide, pouvant être conditionnée sous la forme d'une gélule ou 5 d'une capsule. Il est ainsi possible d'administrer plus facilement la composition. La composition selon l'invention peut comprendre une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - l'extrait liquide de bourgeons et/ou jeunes pousses est un liquide 10 issu de la macération de bourgeons et/ou jeunes pousses dans un mélange contenant de l'eau, un alcool et de la glycérine. Notamment, le mélange peut contenir de l'eau, un alcool et de la glycérine à parts égales en volume. - Le support solide est choisi parmi du bambou, du chitosan, du 15 dioxyde de silicium. - Le support solide est sous forme de poudre présentant une granulométrie de 2 à 50gm, de préférence de 2 à 25gm, davantage de préférence de 2 à 10gm. - L'au moins un extrait liquide de bourgeons et/ou jeunes pousses 20 supporté est microencapsulé. La teneur en bourgeons et/ou jeunes pousses dans les microcapsules peut alors être de 40 à 55% en masse, de préférence de 45 à 53% en masse. - La composition peut comprendre en outre au moins un des composés suivants : 25 - une ou plusieurs huiles essentielles adsorbées sur un support solide et microencapsulées, - un ou plusieurs extraits secs de végétaux microencapsulés. - Le matériau (agent d'enrobage) utilisé pour les microcapsules est 30 choisi parmi la cire d'abeille, l'alginate de sodium, la gomme gellane, la gomme de guar, l'alginate de potassium. L'invention a également pour objet un procédé de préparation de la composition solide selon l'invention. Ce procédé comprend les étapes suivantes : - une étape de préparation d'au moins un extrait liquide de bourgeons et/ou jeunes pousses, 3064480 3 - une étape de fixation par adsorption de l'au moins un extrait liquide de bourgeons et/ou jeunes pousses sur un support solide pour obtenir au moins un extrait liquide supporté sous forme solide. La composition solide selon l'invention peut ensuite être 5 conditionnée sous forme de gélule pouvant être ingérée. L'invention a ainsi également pour objet une gélule à base d'extraits végétaux, comprenant une composition solide selon l'invention, optionnellement un agent anti-agglomérant, et un agent enrobant formant la gélule et contenant ladite composition solide et 10 optionnellement l'agent anti-agglomérant. De préférence, l'ensemble des composants végétaux présents dans la composition solide et/ou dans la gélule selon l'invention sont issus de l'agriculture biologique. Ils répondent avantageusement aux critères des administrations officielles relatifs aux composants issus de 15 l'agriculture biologique, notamment aux critères du règlement CE N° 889/2008. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Etape (a) de préparation d'au moins un extrait liquide de bourgeons et/ou de jeunes pousses 20 Le ou les extraits liquides de bourgeons et/ou de jeunes pousses sont obtenus par macération dans une solution, par exemple selon les techniques de macération usuelles, notamment celles utilisées en phyto-embryothérapie. La macération est ainsi mise en oeuvre dans des conditions 25 efficaces pour extraire au moins une partie des principes actifs des bourgeons et/ou des jeunes pousses. De préférence, les conditions utilisées sont efficaces pour saturer la solution de macération en principes actifs. Avantageusement, on peut utiliser une solution de macération à 30 base d'eau, d'alcool et de glycérine. De préférence, la solution utilisée contient ces éléments à parts égales en volume. La durée de la macération peut être adaptée en fonction de la nature et de la maturité des bourgeons et/ou des jeunes pousses. A titre d'exemple, la durée de macération peut être de 3 semaines environ 35 pour les bourgeons feuillés ou les jeunes pousses et jusqu'à 6 semaines pour des bourgeons plus durs et fermés. 3064480 4 La solution de macération peut avantageusement être mélangée régulièrement lors de la macération afin de favoriser l'extraction des différents principes actifs. Les bourgeons et/ou jeunes pousses peuvent être légèrement pressés au cours de la macération, également dans le 5 but de favoriser l'extraction. La macération est de préférence mise en oeuvre dans une cuve en matériau opaque, par exemple en matière plastique opaque. La macération est de préférence réalisée à température ambiante, le pH de macération restant neutre tout au long de la macération. 10 A l'issue de la macération, les bourgeons et/ou les jeunes pousses sont séparés de la solution de macération, par exemple par filtration. Cette solution filtrée constitue l'extrait liquide de bourgeons et/ou de jeunes pousses. On pourra avantageusement utiliser des composants issus de 15 l'agriculture biologique pour réaliser la solution de macération. A titre d'exemple, on peut ainsi utiliser de la glycérine de soja et de l'alcool de blé. Etape (b) de fixation de l'extrait liquide de bourgeons et/ou de jeunes 20 pousses sur un support solide Cette étape permet de formuler l'extrait liquide (ou les extraits liquides) sous forme solide. Elle est réalisée dans des conditions efficaces pour adsorber l'extrait liquide sur un support solide. Avantageusement, l'extrait liquide est adsorbé sur un support 25 solide dans des conditions efficaces pour obtenir une teneur en bourgeons et/ou jeunes pousses de 55 à 90% en masse, de préférence de 57 à 88% en masse par rapport à la masse totale : extrait + support solide. Cette absorption peut être obtenue en faisant traverser à l'extrait 30 liquide de bourgeons et/ou de jeunes pousses un support solide. Ce passage peut éventuellement être réalisé sous pression. Avantageusement, l'extrait liquide peut passer au travers du support solide à une température de 50 à 70°C, de préférence de 55 à 65°C, par exemple pendant une durée de 6 à 9 heures. 35 Ce support solide est avantageusement choisi parmi du bambou, du chitosan, du dioxyde de silicium. 3064480 5 Le support solide se présente de préférence sous forme d'une poudre présentant une granulométrie de 2 à 50gm, de préférence de 2 à 25gm, davantage de préférence de 2 à 10gm (mesure par tamisage). Le support solide peut présenter une porosité élevée. 5 A l'issue de cette étape, on obtient un ou plusieurs extraits liquides de végétaux supportés, sous forme solide. Le nombre d'extraits liquides supportés dans la composition selon l'invention n'est pas limité. Toutefois, il peut être préférable que ce nombre soit de 1 à 4, de préférence de 1 à 3, selon la teneur totale en extraits liquides. 10 Etape (c) de microencapsulation de l'extrait liquide supporté Au cours de cette étape on réalise des microcapsules d'extrait(s) liquide(s) supporté(s) obtenu à l'issue de l'étape (b). La taille des microcapsules est par exemple de 10gm à 500gm. 1 5 Le matériau utilisé pour réaliser les microcapsules peut être choisi parmi la cire d'abeille, l'alginate de sodium, la gomme gellane, la gomme de guar, l'alginate de potassium. La masse molaire des alginates utilisables peut être de 190 g/mol à 250g/mol, par exemple de 198 g/mol à 214 g/mol. 20 Cette étape de microencapsulation peut être réalisée de la manière suivante : l'extrait liquide (ou les extraits liquides) de bourgeons et/ou jeunes pousses adsorbé sur le support solide est soumis à un enrobage par lit d'air fluidisé dont le séchage se fait par atomisation, par exemple par passage au travers d'une buse d'un 25 mélange de l'extrait solide supporté et du matériau d'encapsulation rendu liquide. Avantageusement, la teneur en extrait(s) liquide(s) de bourgeons et/ou de jeunes pousses dans les microcapsules est de 40 à 55% en masse, de préférence de 45 à 53% en masse (par rapport au poids total 30 d'une microcapsule). Chaque microcapsule peut notamment contenir de 17 à 33% en masse de support solide. Etape (d) de microencapsulation d'une ou plusieurs huiles essentielles Au cours de cette étape, on réalise des microcapsules d'une ou 35 plusieurs huiles essentielles qui pourront être ensuite mélangées aux microcapsules d'extrait liquide supporté. 3064480 6 De préférence, ces microcapsules sont donc réalisées séparément des microcapsules réalisées à l'étape (c). Les conditions de microencapsulation sont similaires à celles décrites en référence à l'étape (c). 5 En outre, la ou les huiles essentielles sont préalablement adsorbées sur un support solide afin d'obtenir une ou plusieurs huiles essentielles supportées sous forme solide. Cette adsorption est par exemple réalisée de la même manière que pour l'extrait liquide de bourgeons et/ou jeunes pousses. 10 Le support solide peut être choisi parmi du bambou, du chitosan, du dioxyde de silicium. Le support solide se présente de préférence sous forme d'une poudre présentant une granulométrie de 2 à 50gm, de préférence de 2 à 25gm, davantage de préférence de 2 à 10gm (mesure par tamisage). Le 15 support solide peut présenter une porosité élevée. Le support solide peut être le même ou être différent de celui utilisé pour supporter l'extrait liquide de bourgeons et/ou de jeunes pousses. Avantageusement, la teneur en huiles essentielles dans les 20 microcapsules contenant une ou plusieurs huiles essentielles est de 40 à 55% en masse, de préférence de 45 à 53% en masse (par rapport au poids total d'une microcapsule). Chaque microcapsule peut notamment contenir de 17 à 33% en masse de support solide. Le nombre d'huiles essentielles présentes dans la composition 25 selon l'invention n'est pas limité. Toutefois, il peut être préférable que ce nombre soit de 1 à 4, de préférence de 1 à 3, selon la teneur totale en huiles essentielles. La ou les huiles essentielles peuvent être obtenues par un procédé classique d'hydrodistillation de végétaux. 30 Avantageusement, les végétaux sont issus de l'agriculture biologique. Etape (e) de microencapsulation d'un ou plusieurs extraits secs de végétaux 35 Au cours de cette étape, on réalise des microcapsules d'un ou plusieurs extraits secs de végétaux qui pourront être ensuite mélangées 3064480 7 aux microcapsules d'extrait(s) liquide(s) supporté(s), et éventuellement aux microcapsules d'huile(s) essentielle(s) supportées. De préférence, ces microcapsules sont donc réalisées séparément des microcapsules réalisées à l'étape (c) ou (d). 5 Les conditions de microencapsulation sont similaires à celles décrites en référence à l'étape (c). Avantageusement, la concentration des extraits secs de végétaux dans les microcapsules contenant un ou plusieurs extraits secs de végétaux est de 75 à 99,99% en masse, de préférence de 80 à 99,95% 10 en masse (par rapport au poids total d'une microcapsule). Le ou les extraits secs de végétaux peuvent être tout extrait sec de végétal. Le nombre d'extraits secs de végétaux présents dans la composition selon l'invention n'est pas limité. Toutefois, il peut être 15 préférable que ce nombre soit de 1 à 4, de préférence de 1 à 3, selon la teneur totale en extrait sec. Le ou les extraits secs sont obtenus de manière usuelle. Un extrait sec est en général préparé après récolte de la partie de la plante utilisée. Une ou plusieurs parties de la plante sont broyées avant de 20 subir une ou plusieurs extractions. Cette extraction est soit aqueuse, soit hydro-alcoolique selon les parties de plantes à extraire. La préparation est ensuite filtrée, purifiée, éventuellement pasteurisée (notamment dans le cas de l'utilisation de racines) et séchée afin d'obtenir un extrait sec. L'extrait sec obtenu peut être mélangé à un 25 support de type maltodextrine ou silice. Le ou les extraits secs peuvent notamment être obtenus par percolation. L'extraction est obtenue par passage lent et régulier d'un solvant au travers d'une poudre du végétal placée dans un percolateur. L'extraction peut être réalisée à une température supérieure ou égale à 30 60°C. La solution obtenue est ensuite évaporée à une température de préférence inférieure ou égale à 50°C. Une pasteurisation à une température supérieure à 80°C peut ensuite être réalisée. Le pH est de préférence de 5 à 7 lors de l'extraction. Le solvant utilisé peut être de l'eau et le support utilisé pour le séchage peut être de la maltodextrine. 35 Conditionnement sous forme de gélule 3064480 8 La composition selon l'invention peut être conditionnée sous forme de gélule, notamment de gélule végétale. A cet effet, la composition est enrobée par un agent enrobant convenant à la réalisation d'une gélule alimentaire. 5 L'agent enrobant peut éventuellement être d'origine végétale, notamment issu de l'agriculture biolgique, tel que l'hypromellose. Eventuellement, un anti-agglomérant, tel que le talc, peut être ajouté à la composition avant son enrobage. Avantageusement, pour une meilleure conservation des principes 10 actifs, les composants de la composition sont microencapsulés avant le conditionnement sous forme de gélule. Une gélule peut ainsi contenir des microcapsules d'extrait liquide de bourgeons et/ou de jeunes pousses, et éventuellement un agent anti-agglomérant. 15 Une gélule peut en outre contenir des microcapsules d'huiles essentielles ou des microcapsules d'extraits secs de végétaux, ou les deux. Les proportions entre les différents types de microcapsules conditionnées dans une gélule seront déterminées en fonction des quantités de principes actifs souhaitées. 20 Avantageusement, l'ensemble des composants d'une gélule répondent aux critères des administrations officielles relatifs aux composants issus de l'agriculture biologique, notamment aux critères du règlement CE N° 889/2008. L'invention n'est pas limitée à un matériau de gélule particulier et 25 tout matériau convenant à la réalisation d'une gélule alimentaire peut être utilisé, de préférence un matériau répondant aux critères des produits issus de l'agriculture biologique. EXEMPLES Les exemples suivants présentent des compositions solides selon 30 l'invention. Exemple 1: On prépare séparément : - un extrait sec de Pavot de californie (Escscholtzia califomica), - un extrait sec de Passiflore (Passiflora officinalis), 35 - un extrait sec de Valériane (Valeriana officinalis), - une huile essentielle de lavande fine (Lavanclula angusnfolia), 3064480 9 - une huile essentielle de marjolaine à coquille (Origanum majorana), - un macérât-mère de tilleul (Tilia tomentosa), - un macérât-mère de figuier (Ficus carica). 5 Les extraits secs sont préparés par percolation en utilisant l'eau comme solvant. Les températures sont les suivantes : supérieure à 60°C lors de l'extraction, inférieure à 50°C lors de l'évaporation et la concentration et supérieure à 80°C lors de la pasteurisation. Le pH sont de 5 à 7. 10 Les huiles essentielles sont préparées par hydrodistillation à 100°C, refroidissement, puis séparation. Les macérâts-mères sont préparés par macération dans une solution d'eau, d'alcool de blé et de glycérine de soja à parts égales en volume. 15 Les macérâts-mères mélangés sont ensuite adsorbés sur un support solide, ici du bambou. Le mélange de macérâts-mères est pulvérisé sur le support solide par un passage sous pression au travers de poudre de bambou avec une pompe haute pression. 20 De manière similaire, les huiles essentielles sont mélangées et adsorbées sur un support solide, ici le même que celui utilisé pour les macérâts-mères, en utilisant le même procédé d'adsorption. L'encapsulation se fait par enrobage par lit d'air fluidisé, le séchage est réalisé par atomisation à 60°C pendant 27 secondes. Dans 25 le présent exemple, l'agent d'enrobage est de l'alginate de sodium de masse molaire de 198,1 g/mol. On obtient une composition A qui présente des propriétés favorisant notamment l'endormissement. Cette composition A est ensuite conditionnée sous forme de 30 gélule. A cet effet, on utilise un agent enrobant, ici l'hypromellose. Un anti-agglomérant, ici le talc, est ajouté à la composition A avant réalisation de la gélule. La méthode de conditionnement en gélule utilisée est classique. La composition massique d'une gélule (moyennée sur 30 gélules) 35 ainsi obtenue est détaillée dans le tableau 1. 3064480 10 Tableau 1 : composition massique d'une gélule contenant la composition A Composant % massique Pavot de Californie 20,8427 Passiflore 20,8427 Valériane 15,5718 HE lavande fine 2,6562 HE marjolaine à coquille 2,6562 Macérât-mère de tilleul 2,6562 Macérât-mère de figuier 2,6562 Agent d'enrobage : alginate de sodium 4,0968 Support solide : bambou 6,1458 Talc 2,0833 Hypromellose (gélule végétale) 19,7916 5 Exemple 2: On prépare séparément : - Levure de bière (provenant de Saccharomyces cerevisiae), - un extrait sec de Prêle (Equisetum arvense), - un extrait sec d'ortie (Urtica dioica), 10 - une huile essentielle de gingembre (Zingiber officinalis), - une huile essentielle de romarin (Rosmarinus officinalis), - un macérât-mère de cèdre du Liban (Cedrus libani), - un macérât-mère de prêle (Equisetum arvense). Les extraits secs sont préparés par percolation en utilisant la 1 5 même méthode que celle décrite dans l'exemple 1. De manière similaire, les huiles essentielles et les macérâts-mères ont été préparés en utilisant les mêmes méthodes que celles décrites dans l'exemple 1. Les macérâts-mères mélangés sont pulvérisés sur un support 20 solide par un passage sous pression au travers d'une poudre de bambou en utilisant une pompe haute pression. On procède de la même manière pour adsorber les huiles essentielles mélangées sur un support solide (également du bambou). 3064480 11 Comme dans l'exemple précédent, on encapsule séparément l'ensemble des extraits secs, l'ensemble des huiles essentielles et l'ensemble des macérâts-mères. Les conditions d'encapsulation (y compris l'agent d'enrobage) sont 5 identiques à celles décrites dans l'exemple 1. On obtient une composition B qui présente des propriétés favorisant la fortification et la beauté des cheveux et ongles. Cette composition B est conditionnée sous la forme d'une gélule d'hypromellose dont la composition massique (moyennée sur 30 gélules) 10 est détaillée dans le tableau 2. Tableau 2 : composition massique d'une gélule contenant la composition B Composant % massique Levure de bière 39,57 Extrait sec de prêle 4,83 Extrait sec d'ortie 9,377 HE gingembre 2,416 HE romarin 2,416 Macérât-mère de cèdre du Liban 2,392 Macérât-mère de prêle 1,232 Agent d'enrobage : alginate de sodium 11,07 Support solide : bambou 4,893 Talc 3,79 Hypromellose (gélule végétale) 18 15 REVENDICATIONS1. Composition solide à base d'extraits végétaux comprenant au moins un extrait liquide de bourgeons et/ou de jeunes pousses adsorbé sur un support solide. 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'extrait liquide de bourgeon est un liquide issu de la macération de bourgeons dans un mélange contenant de l'eau, un alcool et de la glycérine. 3. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que le support solide est choisi parmi du bambou, du chitosan, du dioxyde de silicium. 4. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le support solide est sous forme de poudre présentant une granulométrie de 2 à 50gm, de préférence de 2 à 25gm, davantage de préférence de 2 à 10gm. 5. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que ledit au moins un extrait liquide de bourgeons et/ou jeunes pousses supporté est microencapsulé. 6. Composition selon la revendication 5, caractérisée en ce que la teneur en bourgeons et/ou jeunes pousses dans les microcapsules est de 40 à 55% en masse, de préférence de 45 à 53% en masse. 7. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un des composés suivants : - une ou plusieurs huiles essentielles adsorbées sur un support solide et microencapsulées, - un ou plusieurs extraits secs de végétaux microencapsulés. 8. Composition selon la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins une des caractéristiques suivantes : - la teneur en huiles essentielles dans les microcapsules contenant une ou plusieurs huiles essentielles est de 40 à 55% en masse, de préférence de 45 à 53% en masse, 3064480 13 - la teneur en extraits secs végétaux dans les microcapsules contenant un ou plusieurs extraits secs de végétaux est de 75 à 99,99% en masse, de préférence de 80 à 99,95% en masse. 9. Composition selon l'une quelconque des revendications 5 et 5 6 à 8 lorsqu'elles dépendent de la revendication 5, caractérisée en ce que les microcapsules sont en un matériau choisi parmi la cire d'abeille, l'alginate de sodium, la gomme gellane, la gomme de guar, l'alginate de potassium. 10. Gélule à base d'extraits végétaux, comprenant une 10 composition solide selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, optionnellement un agent anti-agglomérant, et un agent enrobant formant la gélule et contenant ladite composition solide et optionnellement l'agent anti-agglomérant. 11. Procédé de préparation d'une composition solide à base 15 d'extraits végétaux comprenant au moins un extrait liquide de bourgeons et/ou de jeunes pousses supporté sur un support solide, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend : (a) une étape de préparation d'au moins un extrait liquide de bourgeons et/ou de jeunes pousses, 20 (b) une étape de fixation par adsorption de l'au moins un extrait liquide de bourgeons et/ou de jeunes pousses sur un support solide pour obtenir au moins un extrait liquide supporté sous forme solide. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il 25 comprend en outre : (c) une étape de microencapsulation de l'au moins un extrait liquide supporté, et, en option, au moins une étape choisie parmi : (d) une étape de microencapsulation d'une ou plusieurs huiles 30 essentielles préalablement adsorbées sur un support solide, (e) une étape de microencapsulation d'un ou plusieurs extraits secs de végétaux.