FR 2960130 A1 20111125 FR 1053979 A 20100521 AGENT EDULCORANT CONTENANT UN EXTRAIT DE STEVIA REBAUDIANA BERTONI L'invention a pour objet un agent édulcorant à base d'un extrait de Stévia 5 rebaudiana Bertoni. La saveur sucrée a toujours exercé sur l'homme un attrait instinctif. Elle est l'une des quatre saveurs fondamentales. Au cours de l'histoire, les sources de sucre ont évolué. L'homme a d'abord utilisé le miel et les fruits pour sucrer les laitages. 10 Puis, dès le XII siècle, la consommation de sucre à partir de la canne à sucre et de la betterave connaît un développement extraordinaire. Depuis le début du siècle, la consommation de sucre dans les pays industrialisés a décuplé. En 1986, la consommation de sucre en France par habitant et par an était de 42 kg. De nombreux spécialistes, médecins, diététiciens, nutritionnistes ont souligné les 15 effets néfastes que peut entrainer la surconsommation de sucre pour notre organisme : obésité, diabète, problèmes cardio-vasculaires, caries dentaires. C'est la raison pour laquelle on a cherché à substituer le sucre par des agents édulcorants conférant une saveur sucrée à l'aliment ou la boisson dans laquelle ils sont incorporés tout en limitant au maximum le nombre de calories apportées. 20 Le document W02009/085511 décrit des grains du type céréale, enrobés d'une composition contenant un agent sucrant naturel et un agent d'enrobage. Parmi les agents sucrants est cité notamment le rebaudioside A extrait de Stévia rebaudiana. Les agents d'agglomération sont à choisir dans une longue liste dans laquelle 25 figurent l'inuline et la maltodextrine notamment. Ces grains ne sont pas utilisés comme substitut de sucre et sont consommés comme céréale au petit déjeuner. Le document W02008/036228 décrit un agent édulcorant de forme variable combinant un agent sucrant de haute intensité et un agent d'agglomération en 30 présence d'un taux d'humidité compris entre 0.3 et 3%. Les agents sucrants sont à choisir dans une liste de 18 composés parmi lesquels figurent les extraits de Stévia, le sucralose constituant l'agent sucrant préféré. Les agents agglomérants sont choisis dans une liste de pas moins de 50 composés, parmi lesquels figure l'inuline. Les compositions sucrées sont obtenues par granulation par voie humide, c'est-à-dire systématiquement en présence d'eau. A la connaissance du Demandeur, personne ne s'est intéressé à la combinaison spécifique de Stévia et de fibres alimentaires solubles, en particulier l'inuline. Stévia rebaudiana Bert.est une plante à racine vivace et à tige annuelle. Il s'agit d'une plante originaire des hauts plateaux du Paraguay. Les feuilles au gout sucré sont riches en stéviol glycosides et en particulier en stévioside et en rebaudioside A. L'intérêt de ces stéviol glycosides réside dans leur pouvoir sucrant environ 300 fois supérieur à celui du saccharose. Il est donc nécessaire de mettre en oeuvre une quantité moindre, de l'ordre par exemple de 2% maximum pour une poudre édulcorante, ce qui pose un problème de stabilité et de concentration de la forme finale. Le Demandeur a par ailleurs conduit une étude de stabilité du stévioside et du Rebaudioside A qui a démontré qu'en fonction du pH, ces molécules étaient stables dans une période allant de quelques heures seulement à une semaine à une température d'environ 60°C. Les "fibres alimentaires solubles" sont des composés de cellules végétales entièrement solubles dans l'eau, résistant aux différentes hydrolyses enzymatiques intervenant lors du processus physiologique de la digestion. Plus précisément, les enzymes de l'organisme abondamment présentes dans l'intestin grêle, du type sucrase-maltase, n'ont aucune action d'hydrolyse sur les liaisons des unités formant les fibres, ne provoquant ainsi aucune augmentation de la glycémie, et du taux d'insuline dans le sang. Leur utilisation serait donc intéressante dans le cadre de la préparation d'un agent édulcorant. Ces fibres se composent de cellulose, d'hémicellulose, d'oligosaccharides, pectine, cires, ces différents composés sont ceux pris en compte dans les analyses de fibres alimentaires. Les fibres solubles sont à distinguer des sucres ou dérivés de sucres, tels que par exemple sucrose, glucose, lactose, maltodextrine..., qui sont des sucres directement assimilables rapides ou lents. Selon l'invention, les fibres alimentaires sont constituée(s) d'un polymère entièrement soluble dans l'eau choisi notamment dans le groupe comprenant l'inuline, oligo-fructoses (encore désignés fructo-oligosaccharides (FOS)), utilisées seules ou en mélange. De manière connue, l'inuline est un mélange d'oligomères et de polymères de fructose, obtenu par extraction à partir notamment de racines de chicorée. La structure de l'inuline peut être représentée par la formule GFn, dans laquelle : G = unité glycosyl, F = unité fructosyl, n = nombre d'unités fructosyl liées (n>2), DP = degré de polymérisation variant de 2 à 60, liaison du type f3 (1-2). En pratique, l'inuline est constituée d'une soixantaine d'unités fructose. Les fructo-oligosaccharides correspondent quant à eux à un mélange d'oligomères et de polymères de fructose obtenu par hydrolyse de l'inuline. La structure des FOS, peut être représentée par la formule GFn ou Fm, dans laquelle : G = unité glycosyl, F = unité fructosyl, n et m = nombre d'unités fructosyl liées (n>2) DP : degré de polymérisation variant de 2 à 20, liaison du type (3 (1-2). En pratique, les FOS sont constituées de 10 unités fructose. Le problème reste que ces fibres sont solubles dans l'eau et donc sensibles à l'humidité. Il s'ensuit des difficultés de stockage potentielles. Le problème que se propose de résoudre l'invention après avoir sélectionné la combinaison avantageuse Stevia/fibre alimentaire, est celui d'obtenir un mélange et une concentration à la fois en Stevia et en fibres alimentaires stables permettant de disposer de granules a fort pouvoir sucrant et à faible apport calorique. En effet, le mélange de Stévia et de fibres alimentaires est difficile à contrôler dans la mesure où il est parfaitement hétérogène en termes de taille, de forme et de ratio de particules. Il s'ensuit un risque de démélange des poudres au moment de la fabrication conduisant irrémédiablement à une variation de concentration d'un produit fini à un autre. Pour résoudre ces problèmes, le Demandeur a réussi à incorporer le mélange par un procédé d'extrusion, en l'absence d'apport d'eau exogène, à une température n'excédant pas 70°C, permettant de disposer d'un produit extrudé dans lequel le Stévia est réparti régulièrement et de manière homogène d'un produit à un autre. Plus précisément, l'invention a pour objet un agent édulcorant entièrement soluble dans l'eau comprenant des granules constitués d'une phase continue à base de fibres alimentaires solubles dans laquelle sont incluses des particules solides d'un extrait végétal de Stévia rebaudiana Bert, les granules contenant moins de 0,3% en poids d'eau avant stockage, an pratique moins de 0,2% en poids d'eau. Comme il sera vu par la suite, les granules contenues dans l'agent édulcorant sont fabriqués par extrusion en l'absence d'eau ce qui permet non seulement de garder l'intégrité des fibres alimentaires mais également de contenir pratiquement pas d'eau résiduelle à l'issue du procédé d'extrusion (taux inférieur à 0,2%), susceptible de dénaturer le produit au moment du stockage. Par ailleurs, ce type de procédé garantit une concentration constante en Stévia d'un produit à un autre. 15 Selon l'invention, on obtient une forme durcie des granules après refroidissement à l'issue de l'extrusion, présentant une dureté élevée permettant de calibrer les particules dans une large gamme et à la demande, et ce sans problème de friabilité. En pratique, les granules de l'invention on une dureté d'au moins 0,2 GPa, avantageusement comprise entre 0,3 et 0,4 GPa. La dureté est mesurée par la technique de nano-indentation consistant à imprimer un indenteur en diamant de très petite taille à la surface d'un matériau solide et à enregistrer la courbe charge d'indentation/profondeur de pénétration au cours d'un essai de charge/décharge. De cette courbe, on déduit ensuite la dureté du matériau. Selon une première caractéristique, les fibres alimentaires solubles sont avantageusement choisies dans le groupe comprenant l'inuline et/ou les fructooligosaccharides (FOS). Dans un mode de réalisation avantageux, la phase continue du granule est exclusivement constituée d'inuline. Selon l'invention, l'extrait de Stévia rebaudiana Bert est un extrait de feuille 20 contenant au moins 10%, de préférence au moins 50%, avantageusement au moins 97% en poids de Rebaudioside A exprimé sur la base anhydre. L'agent édulcorant de l'invention peut revêtir plusieurs formes galéniques. 25 Dans une première forme de réalisation, l'agent édulcorant est exclusivement constitué de granules. Dans ce cas, les granules sont utilisés tels quels. L'extrait de Stévia rebaudiana Bert représente alors entre 0,1 et 2 % en poids du granule, avantageusement entre 1 et 1,5% en poids. Dans une seconde forme de réalisation, l'agent édulcorant se presente sous la forme de sachets contenant outre les granules, des agents de délitement, des charges, ou encore des agents diluants et d'écoulement. Dans une troisième forme de réalisation, l'agent édulcorant de l'invention se présente sous la forme de comprimés contenant, outre les granules, des excipients usuels permettant d'obtenir des comprimés par compression, tels que notamment agent de compression etc... Pour ces deux modes de réalisation, les granules contiennent entre 50 et 60% en poids d'extrait de Stévia rebaudiana Bert. De même, les granules représentent en pratique entre 90 et 99% en poids du contenu du sachet ou du comprimé, avantgeusement de l'ordre de 97%. Dans tous les cas, les granules ont avantageusement une taille comprise entre 0,2 et 1,5 mm. Dans un mode de réalisation préféré, l'agent édulcorant de l'invention contient des granules exclusivement constitués d'une phase continue contenant 100 % en poids de fibres alimentaires solubles, avantageusement d'inuline et d'un extrait de particules solides de Stévia rebaudiana Bert. Les granules contenus dans l'agent édulcorant de l'invention sont susceptibles d'être obtenus par un procédé selon lequel, en l'absence de tout solvant, 25 notamment hydrophile ou d'eau exogène : - on mélange les fibres alimentaires et l'extrait, - on extrude alors le mélange obtenu au travers d'une filière, - enfin, on refroidit puis on calibre à la taille souhaitée les filaments formés pour obtenir des granules. 30 Selon une caractéristique essentielle, le procédé est conduit en l'absence de tout solvant, notamment hydrophile ou d'eau pour éviter ainsi la solubilisation des fibres alimentaires. Par solvant hydrophile, on désigne donc tout solvant susceptible de dissoudre les fibres alimentaires et notamment l'eau. Selon une caractéristique avantageuse, les fibres alimentaires sont utilisées sous forme pulvérulente. La forme pulvérulente peut correspondre à une forme atomisée ou micronisée à partir des fibres naturelles. En effet, contrairement aux fibres alimentaires utilisées dans l'art antérieur, la surface spécifique (atomisée, micronisée) importe peu dans la mesure où la matière subit un changement d'état, en l'espèce une fusion, puis une vitrification au moment du refroidissement. En pratique l'extrudeuse va générer de la chaleur du fait même de son fonctionnement, Ainsi, la température pourra varier tout au long du procédé dans une fourchette de valeurs comprise entre 30 et 70°C. Les poudres (extrait et fibres alimentaires) sont introduites dans l'extrudeuse de manière séparée ou sous la forme d'un prémélange. Le mélange de fibres alimentaires dans lequel est inclus l'extrait de Stévia est 20 ensuite extrudé. Cette extrusion est effectuée au travers d'une filière, alors que le mélange est encore en fusion. Au fur et à mesure de la sortie de la filière, les filaments sont coupés à chaud, en pratique par des couteaux rotatifs. Les particules obtenues de taille en générale 25 supérieure à 2 mm sont ensuite refroidies puis divisées par concassage, broyage ou encore tamisage. L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation suivants à l'appui des figures annexées. 30 25 Exemple 1 : Granules Dans une extrudeuse, on introduit 98,5% en poids d'inuline sous forme pulvérulente et 1,5% en poids d'un extrait de feuille de Stévia rebaudiana Bert. Le mélange des deux produits génère une montée en température jusqu'à environ 70°C. On extrude ensuite ledit mélange au travers d'une filière de 4 mm. On forme des granules en sortie de filière par couteaux rotatifs. Les granules sont ensuite refroidis puis broyés dans un broyeur à couteaux oscillants. On procède enfin à une sélection granulométrique par tamisage à une taille comprise entre 200 et 500 micromètres. On mesure la dureté des particules obtenues par nano-indentation sur un nano indenteur XP® commercialisé par Nano Instruments. La méthode d'essai utilisée est une méthode dynamique. Le principe de la méthode dynamique repose sur la superposition d'un mouvement continu et d'un mouvement oscillant à fréquence fixe (32Hz) et de faible amplitude (5nm). Ainsi au cours de la charge il y a une succession de petites charges et petites décharges, ce qui signifie que le matériau est déformé élastiquement puis plastiquement puis de nouveau élastiquement. Les essais sont réalisés à taux de chargement P'/P constant (3.10.2 s-'). On enregistre la courbe charge d'indentation/profondeur de pénétration, puis on en déduit la dureté du matériau. La dureté obtenue dans le cas des granules de cet exemple est comprise entre 0,25 et 0,28 GPa. Exemple 2 : Comprimés Dans une extrudeuse, on introduit 41,54% en poids d'inuline sous forme pulvérulente et 58,46% en poids d'un extrait de feuille de Stévia rebaudiana Bert. 30 Le mélange des deux produits génère une montée en température jusqu'à environ 70°C. On extrude ensuite ledit mélange au travers d'une filière de 4 mm. On 8 forme des granules en sortie de filière par couteaux rotatifs. Les granules sont ensuite refroidis puis broyés dans un broyeur à couteaux oscillants. On procède enfin à une sélection granulométrique par tamisage à une taille comprise entre 500 et 1000 micromètres. On prépare ensuite par compression directe sur comprimeuse rotative présentant les caractéristiques suivantes : Diamètre 5 mm Epaisseur : 1.92 mm l0 Poids : 30 milligrammes Des comprimés contenant 17,10 mg d'extrait de Stevia rebaudiana de formule suivante : Granulé extrudé : 97,50 % Carboxyméthylcellulose : 2,00 % 15 Magnésium stéarate : 0,50 % 15 20 REVENDICATIONS1/ Agent édulcorant entièrement soluble dans l'eau contenant des granules constitués d'une phase continue à base de fibres alimentaires solubles dans laquelle sont incluses des particules solides d'un extrait végétal de Stévia rebaudiana Bert, les granules contenant moins de 0,3% en poids d'eau avant stockage. 2/ Agent édulcorant selon la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres alimentaires sont choisis dans le groupe comprenant l'inuline et les oligo-fructoses seuls ou en mélange. 3/ Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la phase continue est exclusivement constituée d'inuline. 4/ Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'extrait de Stévia rebaudiana Bert est un extrait de feuille contenant au moins 10%, de préférence au moins 50%, avantageusement au moins 97% en poids de Rebaudioside A exprimé sur la base anhydre. 5/ Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est exclusivement constitué de granules dans lesquels l'extrait représente entre 0,1 et 2 % en poids dudit granule, avantageusement entre 1 et 1,5% en poids. 25 6/ Agent édulcorant selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il se présente sous la forme de comprimés ou de sachets contenant des granules dans lesquels l'extrait représente entre 50 et 60 % en poids dudit granule. 30 7/ Agent édulcorant selon la revendication 6, caractérisé en ce que les granules représentent entre 90 et 99% en poids de l'agent.8/ Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les granules ont une taille comprise entre 0,2 et 1,5 mm. 9/ Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les granules sont exclusivement constitués d'une phase continue contenant 100 % en poids de fibres alimentaires solubles, en particulier d'inuline et d'un extrait de particules solides de Stévia rebaudiana Bert.