FR 2965925 A1 20120413 FR 1058307 A 20101012 MESURE DES PROPRIETES D'ECHANTILLONS DE COMPOSITIONS DURCISSANTES A PRESSION ELEVEE DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de test d'une composition durcissante dans lequel on mesure un ou plusieurs paramètres d'un échantillon obtenu par durcissement de la composition durcissante sous pression et température. L'invention concerne également un dispositif de test 15 adapté pour mettre en oeuvre un mode de réalisation particulier du procédé ci-dessus. L'invention s'applique en particulier aux compositions durcissantes utilisées dans le domaine de l'exploitation pétrolière, et tout particulièrement aux compositions de ciment pour la cimentation des cuvelages. 20 ARRIERE-PLAN TECHNIQUE La cimentation d'un cuvelage dans un puits pétrolier consiste à placer une gaine de ciment dans l'annulaire entre l'extrados du cuvelage et la paroi du trou, le trou pouvant être constitué par un autre cuvelage ou par de la roche. Cette gaine de ciment a un rôle primordial dans la stabilité et 25 l'isolation des puits pétroliers. La gaine de ciment est obtenue par pompage d'un coulis de ciment fabriqué à partir de ciment, d'eau et d'adjuvants. Ce coulis de ciment est à l'état liquide lorsqu'il est pompé. L'hydratation des particules de ciment conduit le coulis liquide vers un état solide, caractérisé par l'existence d'un 30 squelette et de pores, formant ainsi un milieu poreux. La gaine de ciment est exposée à diverses sollicitations mécaniques et thermiques, également appelées conditions de fond, durant la vie du puits, provenant d'opérations menées dans le puits (tests en pression, changement de boue, stimulations froides et chaudes, production des réserves...) ou de 35 phénomènes prenant naissance directement dans le sous-sol (compaction du réservoir, séismes...) et ce jusqu'à son abandon, voire au-delà. Ces sollicitations peuvent endommager le matériau constitutif de la gaine de R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 ciment, dégrader ses propriétés mécaniques et hydrauliques et, par conséquent, modifier sa contribution à la stabilité et à l'étanchéité du puits. La connaissance du comportement du ciment dans les conditions de fond et de l'évolution de ce comportement au cours du temps est essentielle pour l'analyse du fonctionnement du puits pendant son forage, son exploitation et pour garantir son étanchéité pour le stockage et la séquestration de gaz (CH4, C2H6, CO2, par exemple) dans des réservoirs souterrains. Plus généralement, il est nécessaire de pouvoir effectuer des tests mécaniques ou physiques sur des matériaux obtenus par durcissement de compositions durcissantes (et notamment de compositions de ciment) dans les conditions très spécifiques que sont celles rencontrées dans les puits, à savoir en général une absence d'air et une pression élevée. Ces matériaux sont en effet très différents de ceux obtenus par le durcissement de compositions durcissantes du même type dans des conditions ambiantes (c'est-à-dire à l'air et à pression atmosphérique). De nombreuses techniques ont été proposées pour caractériser le comportement mécanique de tels matériaux. Une première catégorie de techniques recouvre les essais mécaniques statiques sur des échantillons qui sont durcis dans des bancs de vieillissement à une pression et à une température données, puis qui sont déchargés afin de les positionner dans un appareil de mesure. L'étape de déchargement nécessite de ramener les échantillons à pression atmosphérique et à température ambiante, ce qui peut non seulement endommager les échantillons mais aussi perturber la détermination des caractéristiques desdits échantillons. Une deuxième catégorie de techniques recouvre les essais dynamiques fondés sur une mesure indirecte de propagation d'ondes et ne comprenant pas de retour des échantillons dans les conditions ambiantes. Ces techniques ont cependant un intérêt limité de par leur caractère indirect : en particulier les paramètres statiques doivent être obtenus à partir des paramètres dynamiques en utilisant des formules de corrélation ; ces formules sont elles-mêmes obtenues à partir des essais statiques, qui peuvent être entachés d'erreur, voire ne pas couvrir le domaine d'application des matériaux testés. Une troisième catégorie de techniques comprend quelques propositions d'essais mécaniques statiques sans l'étape de déchargement et rechargement néfaste mentionnée ci-dessus. R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 Ainsi, le document EP 1541987 décrit un système dans lequel une composition de ciment est coulée dans un moule ayant une forme d'os, l'échantillon est vieilli sous température et sous pression, et un chargement en traction uniaxial est effectué jusqu'à rupture de l'échantillon, sans avoir à décharger l'échantillon. Toutefois, cette méthode ne permet pas d'effectuer les mesures en conditions de fond, la pression ne pouvant être exercée que sur les deux faces de l'échantillon et les autres faces subissant une condition de chargement par réaction du moule et non par application de contrainte en conditions de fond. Les mesures sont donc biaisées. En outre, seuls des tests de traction sont possibles, or ceux-ci sont biaisés en ce qui concerne la mesure des constantes élastiques par rapport aux tests de compression, du fait de l'apparition de microfissures qui invalident l'hypothèse d'élasticité. La plage de détermination des paramètres élastique est donc très réduite. De plus il n'est pas possible de mesurer les paramètres de rupture en compression et enfin, la géométrie utilisée est non conventionnelle. Le document US 7,621,186 décrit une variante du système précédent, adoptant une géométrie de type tronconique. Il souffre donc des mêmes inconvénients. Le document WO 2007/020435 propose une technique qui consiste à faire prendre la composition de ciment dans un annulaire situé entre deux tubes concentriques, puis à faire varier les pressions en intrados du tube intérieur et / ou en extrados du tube extérieur tout en mesurant les déformations induites. Cette technique permet uniquement des tests de compression de confinement (sens radial), et non des tests de compression axiale. En outre, cette technique présente l'inconvénient de se fonder sur une mesure en champ de contraintes hétérogène (en élasticité, les champs de contraintes et déformation dans un cylindre creux varient en 1/r2). Ainsi la mesure des propriétés élastique de l'échantillon est très imprécise (très sensible aux erreurs), tout comme celle des propriétés d'endommagement et de rupture de l'échantillon. Le document US 7,089,816 décrit une technique qui consiste à faire prendre la composition de ciment dans une enveloppe cylindrique (constituée d'une membrane déformable et de deux pistons) placée dans une enceinte de confinement, puis à procéder directement aux essais mécaniques en appliquant la pression de confinement au travers de la membrane et un chargement axial par l'intermédiaire des pistons, comme pour une cellule triaxiale classique. Mais en réalité l'utilisation d'une membrane souple pour la prise du ciment ne permet pas d'obtenir un échantillon de forme régulière R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 à l'issue de la prise. Du fait des variations de volume associées à la prise, il se produit en effet des instabilités de Taylor conduisant l'échantillon à perdre sa géométrie initiale. Aussi, cette technique ne permet pas d'effecteur des mesures en accord avec les procédures existantes, l'hydratation du ciment n'étant pas correctement reproduite. Le document US 7,549,320 correspond à une technique du même type, avec une variation de la technologie de chargement. En particulier, le document propose encore de faire prendre l'échantillon dans une membrane flexible. Le compartiment rigide entourant la membrane flexible est destiné à l'application de fluides mais il n'influence pas la forme de l'échantillon lors de la prise. Le document US 7,552,648 décrit encore une autre variante, dans laquelle on injecte du fluide dans l'échantillon lui-même, qui est poreux, afin d'obtenir la pression souhaitée. On effectue ensuite un essai de traction. Aucun test de compression n'est prévu, et l'apport de fluide extérieur ne simule pas correctement les échanges hydriques en conditions de fond. Par conséquent, il existe un besoin de disposer d'une nouvelle technique de test d'échantillons de ciment (ou d'autres compositions durcissantes) ne présentant pas les inconvénients ci-dessus. En particulier, il existe un besoin de disposer d'une technique permettant d'effectuer des mesures de propriétés mécaniques, hydrauliques ou physicochimiques en conditions de fond pendant le durcissement voire au-delà, sans repasser par les conditions atmosphériques de température et de pression, en contrôlant la forme de l'échantillon, et sans être limité à une géométrie non conventionnelle. RESUME DE L'INVENTION L'invention concerne en premier lieu un procédé de test d'une composition durcissante, comprenant : la fourniture d'une composition durcissante ; l'injection de la composition durcissante dans un moule ; le durcissement de la composition durcissante en un échantillon durci, dans le moule, à une pression de durcissement contrôlée ; la mesure d'au moins une propriété physique ou mécanique de l'échantillon durci à une pression de test contrôlée, dans le moule ; le moule étant rigide par rapport à l'échantillon durci pendant l'étape de durcissement. R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 35 Selon un mode de réalisation, le moule comporte un axe principal, la pression de durcissement étant contrôlée par une contrainte exercée sur l'échantillon selon l'axe principal du moule. Selon un mode de réalisation, le moule est également rigide par rapport à l'échantillon durci pendant l'étape de mesure, le moule comportant de préférence une paroi métallique, et de manière plus particulièrement préférée une paroi en acier inoxydable. Selon un mode de réalisation, la pression de test est contrôlée par injection d'un fluide interne dans le moule et / ou par une contrainte exercée sur l'échantillon selon l'axe principal du moule. Selon un mode de réalisation, le moule est souple par rapport à l'échantillon durci pendant l'étape de mesure. Selon un mode de réalisation, le moule comporte une enveloppe interne souple et une coque externe rigide amovible, la coque externe étant en contact avec l'enveloppe interne pendant l'étape de durcissement et n'étant pas en contact avec l'enveloppe interne pendant l'étape de mesure. Selon un mode de réalisation, la pression de test est contrôlée par injection d'un fluide interne dans l'enveloppe interne du moule et / ou par une contrainte exercée sur l'échantillon selon l'axe principal du moule et / ou par injection d'un fluide de confinement dans une enceinte de confinement entourant le moule. Selon un mode de réalisation, la composition durcissante est choisie parmi les compositions de gels, de résines, de boues et de liants hydrauliques, et est de préférence une composition comprenant de l'eau et un liant hydraulique, de manière plus particulièrement préférée une composition comprenant de l'eau et du ciment. Selon un mode de réalisation, le moule est de forme cylindrique. Selon un mode de réalisation, la température de l'échantillon est régulée lors de l'étape de durcissement et / ou lors de l'étape de mesure, de préférence en maintenant l'échantillon en conditions adiabatiques. Selon un mode de réalisation, l'étape de mesure comprend une ou plusieurs mesures choisies parmi les mesures acoustiques, de déplacement, de pression, de résistivité électrique, de température, de perméabilité, et les combinaisons de celles-ci. L'invention concerne également un dispositif de test d'une composition durcissante, comprenant : - une enceinte de confinement ; R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 un moule adapté à recevoir un échantillon de composition durcissante, comprenant un axe principal, disposé dans l'enceinte de confinement et comprenant : une enveloppe interne souple ; une coque externe rigide adaptée à être plaquée contre l'enveloppe interne de façon amovible ; des premiers moyens de compression de l'échantillon par exercice d'une contrainte selon l'axe principal du moule ; des deuxièmes moyens de compression de l'échantillon par injection d'un fluide de confinement dans l'enceinte de confinement autour du moule. Selon un mode de réalisation, le dispositif comprend des troisièmes moyens de compression de l'échantillon par injection d'un fluide interne dans l'enveloppe interne du moule. Selon un mode de réalisation, le moule est de forme cylindrique. Selon un mode de réalisation, le dispositif comprend un ou plusieurs capteurs acoustiques, de déplacement, de pression, de résistivité électrique et / ou de température. Selon un mode de réalisation, la coque externe comprend deux demi- coques, de préférence poreuses, et le dispositif comprend un système adapté à séparer les demi-coques. La présente invention permet de surmonter les inconvénients de l'état de la technique. Elle fournit plus particulièrement une technique permettant d'effectuer des mesures de propriétés d'un échantillon en conditions de fond pendant le durcissement (notamment pendant la prise dans le cas du ciment) ou au-delà, sans étape perturbatrice de déchargement, en contrôlant bien la forme de l'échantillon, et sans être limité à une géométrie non conventionnelle. Ceci est accompli grâce à l'utilisation d'un dispositif de test comprenant un moule qui est rigide lors du durcissement de l'échantillon, pourvu de moyens de compression de l'échantillon à la fois pour l'étape de durcissement et pour l'étape de test. Selon certains modes de réalisation particuliers, l'invention présente également une ou de préférence plusieurs des caractéristiques avantageuses énumérées ci-dessous. - La rigidité du moule lors de l'étape de durcissement permet d'éviter une déformation de l'échantillon lors de cette étape et garantit l'obtention de la forme souhaitée. R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 Selon un premier mode de réalisation, le moule reste rigide lors de l'étape de mesure. Cela permet d'effectuer un test de type cedométrique (sans déformation radiale de l'échantillon). Le dispositif correspondant est de petite taille et facilement transportable. Selon un deuxième mode de réalisation, le moule devient souple lors de l'étape de mesure. Cela permet d'effectuer un test de type uniaxial ou triaxial sur l'échantillon, c'est-à-dire dans lequel on applique une pression de confinement autour de l'échantillon. La température de l'échantillon peut être régulée pendant le durcissement et / ou pendant la mesure. On peut également opérer en conditions quasi-adiabatiques. L'invention permet d'effectuer des mesures de déplacements radiaux et axiaux (déformation), des mesures de perméabilité, des mesures acoustiques par ondes de compression ou de cisaillement, des mesures de résistivité électrique, de température ou toute autre mesure physico-chimique. L'invention permet par exemple de tester des échantillons cylindriques de 50 mm de diamètre et 100 mm de hauteur, à une pression de confinement allant jusqu'à 70 MPa et à une température allant jusqu'à 150°C. BREVE DESCRIPTION DES FIGURES La figure 1A représente de manière schématique un moule utilisé dans le cadre du premier mode de réalisation de l'invention (vue extérieure et vue en coupe). Les figures 1B et 1C représentent de manière schématique des détails du moule de la figure 1A (vue extérieure et vue en coupe). La figure 2 représente de manière schématique une variante du moule utilisé dans le cadre du premier mode de réalisation de l'invention (vue extérieure et vue en coupe). La figure 3 représente de manière schématique un moule utilisé dans le cadre du deuxième mode de réalisation de l'invention (vue extérieure). DESCRIPTION DE MODES DE REALISATION DE L'INVENTION L'invention est maintenant décrite plus en détail et de façon non limitative dans la description qui suit. R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 Par composition durcissante, on entend dans le cadre de l'invention une composition fluide (liquide, pâteuse, granulaire...) susceptible de passer à un état solide ou quasiment solide au cours du temps (en subissant une étape de durcissement). La composition durcissante peut ainsi être une composition de gel, de résine, de boue ou de préférence une composition de liant hydraulique et d'eau (avec éventuellement d'autres composés en mélange) et tout particulièrement un laitier (composition à base de ciment et d'eau). Ainsi, le durcissement correspond dans ce cas essentiellement à l'hydratation (ou prise) de la composition durcissante. Selon le premier mode de réalisation du procédé l'invention, on utilise un moule rigide pour recevoir l'échantillon de composition durcissante. Selon le deuxième mode de réalisation du procédé l'invention, on utilise un moule souple avec une coque rigide (de préférence poreuse) amovible, de sorte à bénéficier d'un moule qui est rigide lors du durcissement de la composition durcissante, et souple (flexible) lors de la mesure sur l'échantillon durci. Par « rigide », on entend dans le cadre de l'invention un élément qui n'est pas susceptible de se déformer (ou qui n'est pas susceptible de se déformer sensiblement) dans les conditions (notamment de pression) rencontrées ou cours de l'étape de durcissement (et pour le premier mode de réalisation, également au cours de l'étape de mesure). Par « souple », on entend dans le cadre de l'invention un élément non-rigide. Moule riqide En faisant référence à la figure 1A, le moule rigide 10 utilisé dans le premier mode de réalisation comporte une paroi 11 de type tubulaire (qui délimite un corps creux) ainsi qu'une embase supérieure 13 et une embase inférieure 12 à deux extrémités de la paroi 11. De préférence, la paroi 11 présente un axe principal, l'embase supérieure 13 et l'embase inférieure 12 étant situées aux extrémités respectives de cet axe. Selon la variante préférée qui est illustrée, la paroi 11 est à géométrie cylindrique, et l'axe principal correspond à l'axe du cylindre. Cette géométrie est une géométrie traditionnelle pour les mesures physiques et mécaniques sur les compositions durcissantes, ce qui permet d'obtenir des résultats fiables et faciles à interpréter comme à comparer. Il est toutefois possible d'envisager d'autres géométries, par exemple de type tronconique. Il est également possible de prévoir un élément de R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 moulage complémentaire dans le moule 10, afin d'obtenir un échantillon, par exemple cylindrique, présentant un évidement. La paroi 11 peut être une paroi métallique, et notamment une paroi en acier inoxydable. Selon une variante, il est possible de prévoir à l'intérieur de la paroi 11 une couche interne, par exemple en matière plastique, de préférence isolante et thermostable, et notamment en polyéthercétone (PEEK). Cette variante permet de limiter les échanges thermiques entre l'intérieur et l'extérieur du moule 10. A titre d'exemple, on peut prévoir une paroi 11 en acier inoxydable, cylindrique, de hauteur 150 mm, de diamètre externe 100 mm et de diamètre interne 70 mm, et une couche interne en PEEK de diamètre externe 70 mm et de diamètre interne 50 mm environ. La paroi 11 peut être simplement glissée autour de la couche interne. Selon une autre variante, qui est représentée à la figure 2, le corps creux du moule 10 comprend la paroi 11, une couche interne 14 telle que décrite ci-dessus et un dispositif de chauffage à l'intérieur de la couche interne 14, comprenant par exemple un collier de chauffage 16 et une couche de contact thermique 15. Dans l'exemple illustré, la couche de contact thermique 15 est un tube de laiton (par exemple diamètre interne 50 mm environ et diamètre externe de 56 mm) s'emboîtant dans le tube de PEEK de la couche interne 14 (par exemple diamètre interne de 56 mm et diamètre externe de 70 mm), qui s'emboîte lui-même dans le tube en acier inoxydable de la paroi 11 (par exemple diamètre interne de 70 mm et diamètre externe de 100 mm). Pour faciliter le montage et le démontage du moule 10, la paroi 11 et la couche interne 14 sont chacune en deux parties selon l'axe principal du moule 10. Le collier de chauffage 16 est disposé dans un évidement ménagé à la jonction entre les deux parties. Dans cette variante, on limite les échanges thermiques entre l'échantillon et le milieu externe, tout en imposant la température de l'échantillon : il s'agit d'une régulation de température plus pratique et plus précise que celle (possible également) consistant à imposer une température à l'extérieur du moule 10, la transmission de chaleur s'effectuant à travers la paroi 11 du moule 10. Un mode de réalisation de l'embase supérieure 13 est représenté à la figure I B. L'embase supérieure 13 comprend une tête 131 et une projection 132. La projection 132 est adaptée à coopérer avec la partie centrale (corps creux) du moule 10, c'est-à-dire à coulisser dans la paroi 11 (ou éventuellement dans la couche interne 14 ou la couche de contact thermique R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 15). Elle est avantageusement pourvue d'un joint d'étanchéité 133 (de préférence un quadring puisqu'il s'agit d'une pièce mobile). La tête 131 est adaptée à coopérer avec un piston (non représenté). Un joint d'étanchéité 134 (de préférence un o-ring) assure l'étanchéité avec le piston. Un connecteur hydraulique et électrique 135a, 135b permet d'assurer la circulation de fluide dans le moule 10 ainsi que l'alimentation électrique de l'appareillage. Un mode de réalisation de l'embase inférieure 12 est représenté à la figure 1C. L'embase inférieure 12 comprend une tête 121 et une projection 122. La projection 122 est adaptée à coopérer avec la partie centrale (corps creux) du moule 10, sans coulissement. Elle est avantageusement pourvue d'un joint d'étanchéité 123 (de préférence un o-ring puisqu'il ne s'agit pas d'une pièce mobile). La tête 121 est adaptée à coopérer avec un piston (non représenté). Un joint d'étanchéité 124 (de préférence un o-ring) assure l'étanchéité avec le piston. Un connecteur hydraulique et électrique 125a, 125b permet d'assurer la circulation de fluide dans le moule 10 ainsi que l'alimentation électrique de l'appareillage. Pour la mise en oeuvre de l'invention, un échantillon de composition durcissante est placé dans le moule 10 (l'embase supérieure 13 étant ôtée lors de cette phase puis mise en position lorsque le moule 10 est rempli de composition durcissante). Puis l'échantillon de composition durcissante est mis sous pression au moyen des pistons décrits ci-dessus, qui permettent d'exercer une contrainte axiale sur l'échantillon par l'intermédiaire des embases supérieure 13 et inférieure 12 (par exemple en plaçant le moule 10 dans une presse) et ainsi d'imposer une pression de durcissement dans le moule 10. De même, la température de l'échantillon peut être régulée lors du durcissement (voir par exemple la variante de la figure 2). La pression de durcissement et éventuellement la température dans le moule 10 peuvent suivre un programme de sorte à simuler une injection de composition durcissante en fond de puits. Par exemple, la pression de l'échantillon peut être élevée jusqu'à environ 20 MPa et la température jusqu'à 50 à 150°C lors du durcissement. La pression de l'échantillon n'est de préférence pas diminuée avant le début de la phase de mesure. En d'autres termes, la pression de l'échantillon entre le durcissement et la mesure reste de préférence toujours supérieure ou égale à 1 MPa, ou à 2MPa, ouà3MPa, ouà5MPa, ouà10MPa, ouà15MPa, ouà20MPa. R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 Après le durcissement, la contrainte axiale est modifiée pour passer à une pression de test, à laquelle est effectuée la mesure de propriété(s) physique(s) ou mécanique(s) sur l'échantillon durci. La pression de test peut être supérieure ou inférieure par rapport à la pression de durcissement, constante ou varier avec le temps selon un programme préétabli. Il en va éventuellement de même pour la température. Le déplacement de l'embase supérieure 13 permet de mesurer la déformation axiale de l'échantillon. Des capteurs complémentaires, par exemple des capteurs de pression, de température, de résistivité électrique ou encore de vitesse d'ondes, peuvent être prévus à l'intérieur du moule 10. Il faut noter que le durcissement de l'échantillon n'est pas nécessairement total (achevé) lorsqu'on effectue la mesure. La mesure peut être effectuée sur un échantillon qui n'est que partiellement durci. Ce premier mode de réalisation avec moule rigide permet d'effectuer une mesure en conditions cedométriques, c'est-à-dire sans déplacement radial Selon une variante, la pression de test peut également être imposée en tout ou partie par injection de fluide (dit fluide interne) dans le moule 10 (en utilisant les connecteurs hydrauliques décrits ci-dessus). Dans ce cas, la pression imposée est une pression de pores. Le fluide injecté peut être de l'eau, mais également de l'huile, voire un gaz, notamment un gaz acide tel que le CO2 ou l'H2S, si l'on souhaite étudier le comportement de l'échantillon en présence de tels composés, qui sont généralement présents dans le puits. Selon une variante, des pastilles sont disposées entre les projections 122, 132 des embases 12, 13 et l'intérieur du moule 10, afin de créer une isolation axiale entre l'échantillon et les embases. Ces pastilles sont percées pour permettre les connexions hydrauliques et électriques. On peut par exemple utiliser des pastilles de PEEK de 10 mm d'épaisseur. Selon une variante, des pierres poreuses respectives sont disposées entre les projections 122, 132 des embases 12, 13 et l'intérieur du moule 10, afin de faciliter le contrôle de la pression de pores dans l'échantillon. Les mesures peuvent être effectuées en conditions drainées ou non drainées. Une mesure en conditions drainées est effectuée à une pression de pores constante. Une méthode pour effectuer un essai drainé consiste à réaliser un chargement lent, et à laisser les ports ouverts pour que les variations de pression de pores aient le temps de se dissiper. La vitesse R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 maximale de chargement dépend de la perméabilité de l'échantillon testé, de la nature des fluides présents dans les pores et de la géométrie de l'échantillon. Une mesure en conditions non drainées est effectuée à une pression de pores non constante. Un chargement non drainé consiste à charger un échantillon rapidement, pour que les pressions de pores ne puissent se dissiper. La meilleure méthode consiste donc à fermer tous les ports permettant au fluide de s'échapper de l'échantillon. Plusieurs mesures peuvent être réalisées sur l'échantillon, en le chargeant de manière successive, voire cyclique. Une fois la procédure terminée, on peut également retirer l'échantillon du moule 10 et l'analyser. Le premier mode de réalisation de l'invention permet en particulier d'évaluer la loi de cinétique de l'hydratation du ciment, en particulier avec la variante de la figure 2 : il est possible d'ajuster en temps réel la température de l'intérieur du moule 10 à la même valeur que celle du ciment pendant l'hydratation, de sorte à être en conditions quasi-adiabatiques. La mesure de la température renseigne alors sur la quantité de chaleur dégagée. Or il faut noter que les systèmes de calorimétrie classiques permettant de suivre l'hydratation du ciment ne supportent pas les conditions de pression élevées de l'invention. Moule à enveloppe souple avec coque riqide amovible En faisant référence à la figure 3, le moule 20 utilisé dans le deuxième mode de réalisation comporte un corps creux ainsi qu'une embase supérieure 23 et une embase inférieure 22 à deux extrémités du corps creux. De préférence, le corps creux présente un axe principal, l'embase supérieure 23 et l'embase inférieure 22 étant situées aux extrémités respectives de cet axe principal. Tout comme pour le mode de réalisation du moule rigide, la géométrie cylindrique est préférée pour le corps creux. Le corps creux comprend une enveloppe interne souple 24 (tubulaire) et une coque externe rigide amovible 21a, 21b (tubulaire également). La coque externe rigide est adaptée pour entourer et être plaquée contre (être en contact avec) l'enveloppe interne souple 24 sur essentiellement toute la surface externe de celle-ci ; et également pour être retirée de l'enveloppe interne souple 24 lorsque désiré. Dans la variante illustrée, la coque externe rigide 21a, 21b est séparée en deux demi-coques, selon un plan comprenant l'axe principal. Lorsque les demi-coques sont fermées, l'ensemble de la coque externe rigide 21a, 21b R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 est en contact avec l'enveloppe interne souple 24, et lorsqu'elles sont ouvertes, elles ne sont pas au contact de l'enveloppe interne souple 24. Ainsi, le moule 20 est rigide lorsque les demi-coques sont fermées (car il est alors composé de l'enveloppe interne souple 24 et de la coque externe rigide 21a, 21b), et il est souple lorsque les demi-coques sont ouvertes, puisqu'il comprend alors seulement l'enveloppe interne souple 24. Les deux demi-coques sont de préférence réalisées en matière poreuse (à pores fins) et rigide, tel qu'un métal fritté. Cette constitution assure à la fois la rigidité de la coque et permet la transmission de la pression du fluide de confinement à l'enveloppe interne souple 24 entourant l'échantillon. A titre de métal on peut utiliser par exemple du cuivre, du laiton ou de l'acier. L'enveloppe interne souple 24 peut être en matière plastique polymère, de préférence thermostable. Le polytétrafluoroéthylène (connu sous la marque Téflon®), les copolymères d'hexafluoropropylène et de fluorure de vinylidène, les terpolymères de tétrafluoroéthylene, de fluorure de vinylidène et d'hexafluoropropylène, ainsi que les élastomères contenant du perfluorométhylvinyléther (polymères connus sous la marque Viton®) sont des exemples de matériaux appropriés pour l'enveloppe interne souple 24. Le moule 20 est disposé dans une enceinte de confinement (non représentée). On peut par exemple utiliser une enceinte de confinement pour essais triaxiaux commercialisée par GL System en Allemagne. Cette enceinte de confinement est une enceinte étanche pourvue de moyens d'injection de fluide (par exemple de l'huile) permettant d'imposer une pression contrôlée dans l'enceinte (pression de confinement) et notamment autour du moule 20. Un porte-échantillon (non représenté) est disposé dans l'enceinte de confinement pour supporter l'ensemble du moule 20. Des micro-vérins hydrauliques 25 fixés à des supports 28 reliés au porte-échantillon permettent de commander l'ouverture ou la fermeture des demi-coquilles, de sorte à mettre en place ou à retirer la coque externe rigide 21a, 21 b. L'embase supérieure 23 et l'embase inférieure 22 peuvent être fixées à un bâti de chargement (non représenté) qui permet d'exercer un effort axial sur l'échantillon dans le moule 20. Ces embases sont du même type que celles décrites ci-dessus en relation avec les figures 1B et 1C. Elles comprennent des perforations pour la mise en place des capteurs et pour le contrôle de la pression de pores dans l'échantillon, et des o-rings pour assurer l'étanchéité du système. On peut prévoir une tête en acier entre R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 l'embase supérieure 23 et le piston par lequel le bâti exerce la contrainte axiale. On peut prévoir un bassin de récupération des matériaux en cas de fuite. Des dispositifs de mesure du même type que ceux décrits en relation avec le mode de réalisation du moule rigide sont également prévus. En outre, pour la mesure des déplacements axiaux, on peut prévoir un ou plusieurs transformateurs différentiels à variation linéaire (LVDT) axial 26, et pour la mesure des déplacements radiaux un LVDT radial 27. Le chargement de l'échantillon de composition durcissante dans le moule 20 est effectué de manière analogue au mode de réalisation avec moule rigide. La coque externe rigide 21a, 21b est plaquée contre l'enveloppe interne souple 24, puis l'échantillon de composition durcissante est mis sous pression en imposant une contrainte axiale sur l'échantillon de manière analogue au mode de réalisation avec moule rigide. La température de l'échantillon peut être régulée lors du durcissement par chauffage dans l'enceinte de confinement ou bien directement dans le moule 20. Après le durcissement, on applique une pression de confinement avant de retirer la coque externe rigide 21a, 21b (par ouverture des demi- coques), de sorte à ce que l'échantillon ne repasse pas par la pression atmosphérique avant la phase de mesure. De préférence, la pression de l'échantillon reste quasiment constante lors du retrait de la coque externe rigide 21a, 21b, grâce à l'application de la pression de confinement. La phase de mesure elle-même est effectuée à une pression de test correspondant à une contrainte axiale contrôlée (de manière analogue au mode de réalisation avec moule rigide) et / ou à pression de confinement contrôlée (imposée par le fluide baignant l'enceinte de confinement, auquel l'enveloppe interne souple 24 est imperméable) et / ou à une pression de pores contrôlée (de manière analogue au mode de réalisation avec moule rigide). La température peut être contrôlée pendant la phase de mesure tout comme pendant la phase de durcissement. Des capteurs de déplacement, de pression, de température, de résistivité électrique, de vitesse d'ondes... permettent d'effectuer la mesure du ou des paramètres souhaités. Ce deuxième mode de réalisation permet d'effectuer une mesure de type uniaxial ou triaxial. R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 15 Les mesures peuvent être effectuées en conditions drainées ou non drainées, et peuvent être répétées successivement, voire cycliquement, et l'échantillon peut être retiré et analysé, de manière analogue au mode de réalisation avec moule rigide. EXEMPLES Les exemples suivants illustrent l'invention sans la limiter. Exemple 1 : premier protocole de mesure (mode de réalisation du moule 10 riqide) Ce protocole peut être mis en oeuvre avec le mode de réalisation de la figure 1 ou celui de la figure 2. 1. Préparation de la cellule de mesure en : a. positionnant le corps de la cellule sur son embase 15 inférieure ; b. réalisant les branchements nécessaires aux mesures (déplacement axial, température, vitesse des ondes de compression et de cisaillement, résistivité électrique, ...) ; c. plaçant un collier de chauffage à l'extérieur de la cellule. 20 2. Préparation d'un volume de laitier de ciment. 3. Remplissage de la cellule de mesure par le laitier de ciment, éventuellement préchauffé. 4. Positionnement de l'embase supérieure au dessus de la cellule de mesure et fermeture de celle-ci en plaçant l'extrémité de l'embase ayant 25 le quadring à l'intérieur du corps de la cellule. 5. Mise en place de la cellule de mesure sous une presse ou tout autre dispositif permettant d'appliquer un effort axial. 6. Application d'une rampe en contrainte axiale ainsi que d'une rampe en température pour atteindre les conditions de fond. Une fois ces 30 conditions atteintes, la pression et la température restent constantes. 7. Réalisation, à tout moment, avant, pendant ou après la prise du ciment, de cycles de chargement en : a. contrainte axiale ; b. pression de pores ; 35 c. température. 8. Mesure des conséquences de ces cycles de chargement en termes de : a. déformation axiale de l'échantillon ; R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 20105 b. pression de pores ; c. température ; d. vitesse des ondes de compression et de cisaillement ; e. résistivité électrique. 9. Une fois l'essai terminé, démontage de l'éprouvette et observation de l'échantillon de ciment. Ce protocole de mesure permet de mesurer les paramètres suivants, à n'importe quel moment durant la prise du ciment : module cedométrique élastique du ciment en conditions drainées ou non drainées ; module cedométrique plastique du ciment en conditions drainées ou non drainées ; contrainte de début de plasticité du ciment en conditions drainées ou non drainées ; propriétés de fluage du ciment ; vitesse des ondes de compression du ciment en conditions drainées ou non drainées ; vitesse des ondes de cisaillement du ciment en conditions drainées ou non drainées ; résistivité électrique du ciment en conditions drainées ou non drainées ; coefficient de dilatation thermique du ciment en conditions drainées ou non drainées ; perméabilité du ciment. Exemple 2 : deuxième protocole de mesure (mode de réalisation du moule riqide) Ce protocole concerne les essais de type maturométrie. Il peut être réalisé sur variante représentée à la figure 2. 1. Préparation de la cellule de mesure en : a. positionnant le corps de la cellule sur son embase inférieure ; b. réalisant les branchements nécessaires aux mesures (déplacement axial, température, vitesse des ondes de compression et de cisaillement, résistivité électrique, ...). 2. Préparation d'un volume de laitier de ciment. 3. Remplissage de la cellule de mesure par le laitier de ciment, éventuellement préchauffé. R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 4. Positionnement de l'embase supérieure au dessus de la cellule de mesure et fermeture de celle-ci en plaçant l'extrémité de l'embase ayant le quadring à l'intérieur du corps de la cellule. 5. Mise en place de la cellule de mesure sous une presse ou tout autre dispositif permettant d'appliquer un effort axial. 6. Application d'une rampe en contrainte axiale ainsi que d'une rampe en température pour atteindre les conditions de fond. Une fois ces conditions atteintes, la pression reste constante. 7. Durant la prise, application d'une consigne en température telle que la température du collier de chauffage situé entre le cylindre en PEEK et celui en cuivre soit toujours égale à la température du ciment, température mesurée à l'aide de capteurs de mesure, tels des thermocouples. 8. Réalisation, à tout moment, avant, pendant ou après la prise du ciment, de cycles de chargement en a. contrainte axiale ; b. pression de pores ; c. température. 9. Mesure des conséquences de ces cycles de chargement en termes de : a. déformation axiale de l'échantillon ; b. pression de pores ; c. température ; d. vitesse des ondes de compression et de cisaillement ; e. résistivité électrique. 10. Une fois l'essai terminé, démontage de l'éprouvette et observation de l'échantillon de ciment. Ce protocole de mesure permet de mesurer, en plus des paramètres accessibles selon le premier protocole de mesure, la quantité de chaleur provenant de l'hydratation du ciment en fonction de l'avancement des réactions chimiques. Exemple 3 : troisième protocole de mesure (mode de réalisation à enveloppe souple et coque riqide) Ce protocole peut être mise en oeuvre avec le mode de réalisation de la figure 3. 1. Préparation de la cellule de mesure en : a. montant l'embase inférieure sur le porte-échantillon ; R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 b. positionnant l'enveloppe souple en Viton® ou en Téflon® sur l'embase inférieure ; c. fermant les deux demi-coques autour de l'enveloppe souple ; d. réalisant les branchements nécessaires aux mesures (déplacement axial, température, vitesse des ondes de compression et de cisaillement, résistivité électrique...). 2. Préparation d'un volume de laitier de ciment. 3. Remplissage de la zone comprise à l'intérieur de l'enveloppe souple par le laitier de ciment, éventuellement préchauffé. 4. Positionnement de l'embase supérieure au dessus de la cellule de mesure et fermeture de la zone contenant le laitier de ciment en plaçant l'extrémité de l'embase à l'intérieur de l'enveloppe souple. 5. Placement de la tête sur l'embase supérieure. 6. Insertion du porte-échantillon (avec le dispositif objet de l'invention) dans une enceinte de confinement permettant d'appliquer une pression de confinement (par l'intermédiaire d'un fluide de confinement). Cette enceinte de confinement est équipée de dispositifs de chauffe. Un piston est positionné au dessus de la tête de la cellule. Il sort de l'enceinte de confinement. 7. Mise en place de l'enceinte de confinement sous une presse ou tout autre dispositif permettant d'appliquer un effort axial. 8. Application d'une rampe en contrainte axiale et de pression de confinement ainsi que d'une rampe en température pour atteindre les conditions de fond. Une fois ces conditions atteintes, la pression et la température restent constantes. 9. Ouverture, à tout moment après la prise du ciment, des deux demi-coques permettant ainsi d'obtenir un échantillon de ciment de forme cylindrique, positionné dans enveloppe souple, sur laquelle une pression de fluide est appliquée, configuration similaire à celle rencontrée lors d'un essai triaxial classique. 10. Réalisation de cycles de chargement/déchargement conformément à ce qui se pratique lors des essais triaxiaux classiques : a. chemin de contrainte isotrope : la variation de contrainte axiale est égale à celle de la contrainte radiale ; b. chemin de contrainte triaxial : la variation de contrainte radiale est nulle ; R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010 c. chemin de contrainte proportionnel : la variation de contrainte axiale est proportionnelle à celle de la contrainte radiale ; d. chemin de contrainte cedométrique : la variation de déplacement radial est nulle ; e. chemin de contrainte par pilotage de la pression de pores ; f. chemin de contrainte par pilotage de la température... 11. Mesure des conséquences de ces cycles de chargement en termes de : a. déformation axiale de l'échantillon ; b. déformation radiale de l'échantillon ; c. pression de pores ; d. température ; e. vitesse des ondes de compression et de cisaillement ; f. résistivité électrique... 12. Une fois l'essai terminé, démontage de l'éprouvette et observation de l'échantillon de ciment. Ce protocole de mesure permet de mesurer les paramètres suivants : propriétés élastiques (modules de Young, de cisaillement, 20 d'incompressibilité, cedométrique, coefficient de Poisson) du ciment en conditions drainées ou non drainées ; propriétés plastiques (déformabilité axiale, transversale) du ciment en conditions drainées ou non drainées ; propriétés de couplage poromécanique du ciment (coefficient de Biot, 25 coefficient de Skempton...) ; propriétés de fluage du ciment ; contrainte de début de plasticité du ciment en conditions drainées ou non drainées ; vitesse des ondes de compression du ciment en conditions drainées ou 30 non drainées ; vitesse des ondes de cisaillement du ciment en conditions drainées ou non drainées ; résistivité électrique du ciment en conditions drainées ou non drainées ; coefficient de dilatation thermique du ciment en conditions drainées ou 35 non drainées ; perméabilité du ciment... R:\31900\31939 SNP\31939--101012-texte tinal.doc- 12 octobre 2010