FR 2959823 A1 20111111 FR 1053610 A 20100507 1 Microscope à Force Atomique fonctionnant en mode circulaire, dispositif permettant sa mise en œuvre et procédé de mesure. L'invention porte sur un microscope à force atomique (AFM) permettant de générer un nouveau mode de sollicitations dit mode circulaire, d'acquérir et de traiter les données. Elle porte également sur un dispositif pouvant être adapté sur des microscopes à force atomique classiques et sur un procédé de mesures utilisant un tel microscope fonctionnant en mode circulaire. Depuis son invention en 1986 (Binnig and Al. Phys.Lett.56(9), 930 ; 1986), le microscope à force atomique (ou « AFM » : Atomic Force Microscopy) est devenu une des techniques incontournables pour mesurer des forces avec une résolution du piconewton et/ou pour imager la topographie de la surface d'un échantillon avec une résolution nanométrique. Contrairement à la microscopie à effet tunnel qui reste limitée à l'étude des matériaux conducteurs, l'AFM permet non seulement d'étudier des matériaux conducteurs mais aussi des matériaux non-conducteurs tels que les polymères, les céramiques, les matériaux biologiques et ceci dans différents environnements (milieu ambiant, gazeux, liquide, milieu corrosif ou inerte, à différentes températures, à taux d'humidité contrôlée) et sans préparation préalable particulière de l'échantillon. Le principe de l'AFM repose sur la mesure des différentes forces d'interaction entre une pointe idéalement atomique fixée à l'extrémité d'un bras de levier appelé cantilever et les atomes de la surface d'un matériau. L'ensemble constitué par le cantilever et la pointe est appelé par la suite « sonde ». Lorsque la pointe est très proche de la surface de l'échantillon (quelques angstrôms), il y a apparition de 2 forces répulsives du fait de la soumission des électrons du cortège électronique à la répulsion électrostatique. En revanche, lorsque la pointe se trouve à des distances plus importantes (quelques nanomètres), ce sont les forces attractives qui dominent (forces de Van der Waals). Les interactions de la pointe avec l'échantillon induisent une déflexion très faible (de l'ordre de quelques picomètres jusqu'à quelques centaines de nanomètres au plus) du cantilever qui est détectée par un système optique constitué d'un faisceau laser venant se réfléchir sur l'extrémité du cantilever à l'aide de miroirs, et capté ensuite par des photodétecteurs. Ainsi, lorsqu'une surface est balayée par une sonde, les variations instantanées de la position de la pointe sont détectées à l'aide du système optique, et il est possible grâce à un système d'asservissement de réaliser l'image topographique de la surface. Dans la présente invention, la sonde est constituée d'un cantilever fixé à l'extrémité d'un support et d'une pointe. La pointe est inclinée par rapport au plan horizontal de l'échantillon [X,Y]. Les termes de pointe et d'échantillon (ou surface d'échantillon) sont utilisés lorsque l'on fait référence à des interactions alors que les termes de sonde et de porte- échantillon sont utilisés lorsque l'on fait référence à des déplacements et à l'appareillage. Enfin, le terme de cantilever est employé lorsqu'il s'agit d'une déflexion. Le référentiel à 3 dimensions (X,Y,Z) est utilisé, dans lequel le plan (XY) est un plan parallèle à la surface de l'échantillon et la direction Z (ou axe Z) est perpendiculaire à la surface de l'échantillon. Il est fait référence aux coordonnées (x,y,z) lorsqu'il s'agit de position dans l'espace. 3 Il existe différentes configurations commerciales du microscope à force atomique : soit la sonde est immobile tandis que le porte-échantillon est mis en mouvement soit le porte-échantillon est immobile tandis que la sonde est en mouvement. Selon les configurations de l'AFM, la sonde ou le porte-échantillon sont mis en mouvement à l'aide d'actionneurs piézoélectriques, typiquement à l'aide de céramiques piézoélectriques. De manière classique, les mesures AFM sont déclinées en deux grandes familles de procédé : - le mode imagerie dans lequel la sonde balaye la surface de l'échantillon horizontalement dans le plan (XY). Ce mode opératoire permet d'accéder à des images caractérisant une grandeur, généralement la topographie en fonction de la position x, y de l'échantillon; - le mode spectrographie de force, permettant de générer une courbe de force « approche-retrait » dans lequel on impose à la sonde des cycles d'approche et de retrait par rapport à la surface de l'échantillon selon la direction Z, tout en mesurant la force d'interaction entre la pointe et la surface de l'échantillon. Un spectre de force représentant la valeur de la force d'interaction entre la pointe et l'échantillon en fonction de la distance pointe-échantillon est obtenu. Ce mode permet d'avoir accès localement aux forces d'adhésion et/ou d'attraction, ainsi qu'aux propriétés élastiques de l'échantillon. Ce mode est d'ailleurs particulièrement utilisé dans la recherche biomédicale afin de mesurer les interactions entre molécules (ligand/récepteur, anticorps/antigène, ADN/protéine). Il est également possible en mode spectrographie de force d'accéder aux forces de frottement par la mesure des forces latérales en réalisant un balayage cyclique latéral 4 (sans cycle d'approche-retrait) à une dimension (selon la direction X ou Y) sur des distances nanométriques voire micrométriques. En mode spectrographie de force, les systèmes 5 classiques présentent des inconvénients. En effet, lorsque la pointe entre en contact avec la surface de l'échantillon lors des cycles « approche-retrait » dont la durée varie typiquement de 0,1 seconde à 10 secondes, un nana ménisque capillaire dû à 10 l'humidité de l'air peut se former entre la pointe et la surface, typiquement pour des temps de contact proches et au-delà de la milliseconde. Par conséquent, la force d'adhésion mesurée résultante est liée non seulement aux forces d'interaction entre la pointe et l'échantillon mais 15 aussi à celles entre le ménisque et la surface de l'échantillon. De plus, en mode contact (sans cycle d'approche-retrait) dans le cas de mesure de forces latérales, le balayage cyclique imposé à la sonde (ou au 20 porte-échantillon) ne permet pas à cette dernière de se déplacer à une vitesse linéaire constante, notamment aux points de rebroussement du cycle dû à un arrêt momentané avant le retour. Ainsi, les mesures latérales ne se font pas à vitesse constante au cours de la mesure, l'état 25 stationnaire est donc impossible à observer ; et là encore, un ménisque capillaire est susceptible de se développer lors du temps d'arrêt et de disparaître lors du glissement altérant ainsi la mesure. Par conséquent, un environnement liquide ou en 30 humidité contrôlée, ou en ultravide est nécessaire afin de maîtriser les forces d'interaction supplémentaires dues à la formation du ménisque capillaire. Il serait donc avantageux de pouvoir réaliser des mesures en s'affranchissant du phénomène de condensation capillaire tout en travaillant dans des conditions ambiantes. Les présents inventeurs ont trouvé que ceci était possible en imposant un déplacement relatif circulaire de 5 la sonde par rapport à la surface de l'échantillon à analyser disposé sur le porte-échantillon. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre faite en se référant aux dessins, sur lesquels : - la figure 1 est une illustration schématique du principe général de fonctionnement d'un AFM conventionnel ; - la figure 2 est une courbe représentative des tensions de pilotage en fonction du temps ; - la figure 3 représente le schéma de principe du dispositif de l'invention et sa connexion à un AFM ; - la figure 4 représente la déflexion du cantilever en fonction de la distance sonde-échantillon et illustre l'exemple 1 de la présente invention ; - les figures 5a et 5b représentent l'acquisition simultanée de la force de frottement et de la force d'adhésion à une vitesse de glissement donnée et illustrent l'exemple 2 de la présente invention. Le principe de l'AFM (figure 1) consiste à balayer la surface d'un échantillon 1 avec la sonde 2, au moyen de la céramique piézoélectrique 3. La mesure des forces d'interaction exercées sur la pointe de la sonde est réalisée par l'intermédiaire d'un faisceau laser 4 focalisé au dessus de la pointe. La réflexion de ce signal laser par des miroirs 5 est ensuite collectée sur un détecteur constitué de quatre cellules photoélectriques 6. C'est cette position sur le détecteur qui va permettre de quantifier la déflexion du cantilever avec une résolution de l'ordre du pico-newton. Il est nécessaire d'aligner au préalable le spot réfléchi proche du centre des quatre 6 cellules. Cette position va servir de référence pour détecter ou bien des forces attractives ou des forces répulsives ou encore des forces de friction (ou frottement) par le biais des déplacements latéraux du spot sur les cellules. Une boucle de rétroaction 7 permet de réaliser l'image topographique de la surface, soit en maintenant la sonde à une distance constante par rapport à la surface de l'échantillon, soit en imposant une déflexion constante du cantilever, pendant le balayage de la surface. Il est également possible de supprimer le balayage horizontal (suivant les axes X et Y) et de réaliser un balayage vertical (selon l'axe Z) ou bien des cycles d'approche et de retrait de la pointe par rapport à l'échantillon. Dans ce mode de mesure de forces, sans balayage horizontal, la boucle de rétroaction n'intervient pas. La déflexion du cantilever est ainsi mesurée en un point donné de l'échantillon à différentes distances de séparation. Les appareils de l'état de la technique peuvent être pourvus d'un module d'accès aux signaux permettant un pilotage spécifique de la céramique piézoélectrique, dans les trois directions X,Y,Z de l'espace, à la demande de l'utilisateur. En fonction du type de configuration de l'AFM, les moyens permettant le déplacement sont les actionneurs piézoélectriques de la sonde ou du porte-échantillon. Conformément à l'invention, le microscope à force atomique comprend une sonde, un porte-échantillon et des moyens permettant le déplacement relatif du porte-échantillon et de la sonde, et, lors de la mesure, ces moyens de déplacement génèrent un mouvement relatif circulaire entre le porte-échantillon et la sonde. Dans la présente invention, par mouvement relatif circulaire entre la sonde et le porte-échantillon, on 7 entend soit un mouvement circulaire de la sonde alors que le porte-échantillon est immobile, soit un mouvement circulaire du porte-échantillon alors que la sonde est immobile. De manière avantageuse, le mouvement relatif circulaire est uniforme. Les mesures peuvent donc être réalisées à vitesse constante sans temps d'arrêt dans lesquelles un état stationnaire est atteint. L'invention peut s'appliquer quelque soit la configuration du microscope à force atomique. Autrement dit, lesdits moyens de déplacement du microscope à force atomique de l'invention permettent de générer le mouvement circulaire du porte-échantillon ou de la sonde. La demanderesse a découvert que le fait de générer un mouvement relatif circulaire uniforme entre la sonde et l'échantillon permettait non seulement d'acquérir les données à vitesse de déplacement constante tout au long de la mesure mais également d'atteindre des vitesses de déplacement dans le plan XY largement supérieures, avec un facteur d'au moins trois décades, aux valeurs actuellement disponibles. La vitesse importante combinée au mouvement circulaire de la sonde va entrainer la « brisure » du ménisque capillaire et ainsi permettre de mesurer simultanément les forces d'interactions en fonction de la vitesse de glissement en s'affranchissant des différents problèmes évoqués précédemment. Selon un mode de réalisation de l'invention, le microscope à force atomique de la présente invention comprend également des moyens de déplacement permettant de générer un mouvement relatif selon l'axe Z entre la sonde et le porte-échantillon, ledit mouvement étant perpendiculaire au plan de rotation et normal à la surface 8 libre du porte-échantillon ; ce qui permet d'effectuer des cycles d'approche-retrait en mode circulaire. Il est ainsi possible pour une même vitesse de glissement en mode circulaire de mesurer simultanément les forces d'interaction et les forces de frottement en fonction des différentes forces normales induites lors du contact sonde-échantillon et de déterminer ainsi les coefficients de friction. L'électronique associée à un AFM du commerce permet entre autre de commander l'axe Z, et permet ainsi de faire varier la force normale appliquée par la sonde sur l'échantillon, afin de réaliser des courbes de force. Cette électronique peut être utilisé dans le microscope à force atomique selon l'invention. Par conséquent, le microscope AFM de l'invention permet non seulement des mesures en mode circulaire sans approche-retrait (mesure des forces de frottement) mais aussi des mesures en mode circulaire avec approche-retrait (mesures des forces d'adhésion) tout en s'affranchissant du phénomène de condensation capillaire. Selon un autre mode de réalisation, le microscope à force atomique de l'invention est caractérisé par le fait que la surface libre du porte-échantillon est inclinée par rapport au plan horizontal (XY). Selon l'invention, les moyens de déplacements sont les actionneurs piézoélectriques de la sonde ou du porte-échantillon en fonction de la configuration du microscope. Comme dans les appareillages classiques, le microscope à force atomique selon l'invention peut-être pourvu d'un module d'accès aux signaux permettant un pilotage spécifique de la céramique piézoélectrique dans les 3 directions X,Y,Z. 9 La présente invention exploite de manière très avantageuse cette possibilité afin de générer un mouvement relatif circulaire entre la sonde et l'échantillon par l'application d'un couple de tensions électriques sinusoïdales d'amplitude A et de fréquence f, [-X et +X] respectivement en opposition de phase, et de tensions électriques sinusoïdales [-Y et +Y] respectivement en opposition de phase, et déphasées chacune de pi/2 par rapport aux tensions [-X et +X] sur les moyens de déplacements. De telles tensions de pilotage sont illustrées sur la figure 2 qui représente la tension (XY) et (-YY) en fonction du temps. L'amplitude de la tension sinusoïdale à délivrer est nécessairement strictement supérieure à 0V et inférieure à la tension nominale applicable aux céramiques piézoélectriques. De manière préférée, l'amplitude de la tension est 20 comprise entre 0.1V et 30V et de manière particulièrement préférée entre 5V et 15V. Selon l'invention la fréquence de la tension à délivrer est strictement supérieure à 0 Hz et inférieure à 5000Hz, de manière préférée, elle est comprise entre 10Hz 25 et 1000Hz. La présente invention présente donc de nombreux avantages techniques et économiques. En effet, le microscope à force atomique de l'invention permet de réaliser des mesures de forces 30 locales à une échelle nanométrique avec une vitesse de déplacement rigoureusement constante inégalée jusqu'alors et dans des conditions proches ou similaires à celles observées en réalité dans le cadre des applications de 10 hautes technologies (microsystèmes électromécaniques, disques durs, nanosystèmes). L'aire de contact locale est contrôlée pendant la mesure, et peut être considérée en condition de mono- aspérité. Toute forme d'hystérésis observée de manière inhérente à des déplacements de type aller-retour est donc supprimée lors du procédé en mode circulaire décrit dans l'invention. De plus, la contribution de l'humidité de l'air aux forces capillaires peut être avantageusement analysée compte tenu de l'état stationnaire du système lors de la mesure. Un autre objet de l'invention concerne un dispositif permettant la mise en oeuvre du microscope à force atomique tel que décrit précédemment, qui comprend des moyens de contrôle desdits moyens permettant le déplacement. Ce dispositif est caractérisé par le fait que lesdits moyens de contrôle sont constitués par un couple de tensions électriques sinusoïdales d'amplitude A et de fréquence f, [-X et +X] respectivement en opposition de phase, et de tensions sinusoïdales [-Y et +Y] respectivement en opposition de phase, et déphasées chacune de pi/2 par rapport aux tensions [-X et +X] appliqué sur les actionneurs piézoélectriques de la sonde ou du porte-échantillon. Un tel dispositif peut être directement connecté et adapté à tout type d'AFM présents sur le marché. Ledit dispositif comporte les éléments suivants : - un ordinateur possédant un logiciel qui permet de générer des tensions sinusoïdales numériques virtuelles (A) ; - un convertisseur numérique-analogique (B) ; - un inverseur de tension (C) ; 11 - un module d'accès aux signaux ou tout autre système permettant d'appliquer des tensions électriques aux actionneurs piézoélectriques(D) ; - un détecteur synchrone (E) ; - une carte de pilotage (F). Le montage de la figure 3 comporte un tel dispositif et est susceptible de générer un mode circulaire, et de mesurer par exemple simultanément la force de frottement en fonction de la force normale appliquée et la force d'adhésion en fonction de la vitesse de glissement et d'établir des courbes de friction ou des courbes de force. Dans la présente invention, un ordinateur muni d'un logiciel permettant de générer des tensions sinusoïdales déphasées numériques virtuelles est utilisé. Le logiciel nécessite des drivers permettant de communiquer avec les différents composants du dispositif. On peut par exemple utiliser le logiciel Labview afin de générer un couple de tension sinusoïdale virtuelle de 10V à 100Hz. Lesdits signaux numériques sont ensuite convertis en signaux analogiques grâce à un convertisseur numérique-analogique B. Le convertisseur numérique-analogique est choisi en fonction de l'amplitude de la tension à délivrer. On peut par exemple utiliser comme convertisseur numérique-analogique une carte DAC NI-PCI 6731 de National Instruments. Selon l'invention, il est également possible d'utiliser un générateur de tensions sinusoïdales analogiques à la place du logiciel permettant de générer des tensions numériques virtuelles et du convertisseur numérique-analogique. L'amplitude de la tension sinusoïdale à délivrer est nécessairement strictement supérieure à 0V et inférieure à 12 la tension nominale applicable aux céramiques piézoélectriques. De manière préférée, l'amplitude de la tension est comprise entre 0,1V et 30V et de manière particulièrement 5 préférée entre 5V et 15V. Selon l'invention la fréquence de la tension à délivrer est strictement supérieure à 0 Hz et inférieure à 5000Hz, de manière préférée, elle est comprise entre 10Hz et 1000Hz. 10 Les signaux analogiques sortant du convertisseur B sont ensuite envoyés dans un inverseur de tension C permettant la génération de quatre tensions sinusoïdales déphasées en [-X,+X] et [-Y,+Y]. L'inverseur de tension C permet une composition optimale des tensions de commande 15 sur chacun des axes. En effet, à titre d'exemple, en considérant l'axe X, la composition de deux tensions de valeurs égales et opposées respectivement pour -X et +X, permet de maximiser un déplacement sur cet axe. Ainsi, l'application d'une tension de +10 Volts à la céramique 20 piézoélectrique commandant les déplacements suivant l'axe [-X,+X] et appliquée en -X et X, génère un déplacement suivant [-X,+X] correspondant à une tension de 20 Volts appliquée uniquement en X sur la céramique piézoélectrique. Ces tensions de pilotage sinusoïdales déphasées sont 25 à l'origine des vitesses de déplacement importantes que peut atteindre la sonde ou le porte-échantillon. En effet, en considérant une tension de pilotage dont on fixe par exemple la fréquence et dont on augmente l'amplitude, afin de garder une fréquence constante, la vitesse de rotation 30 doit nécessairement augmenter. Ces quatre tensions sinusoïdales sont ensuite envoyées via le module d'accès aux signaux (D) ou tout autre système permettant d'appliquer des tensions aux contrôleurs piézoélectriques de la sonde ou du 13 porte-échantillon afin de générer des déplacements sinusoïdaux et déphasés l'un de l'autre de Pi/2, selon les axes X et Y. Le signal de l'amplitude des forces normales est directement envoyé dans l'électronique de l'AFM qui permet la conversion des données analogiques en données numériques afin d'exploiter les résultats. Quant à l'amplitude des forces de frottement, elle est envoyée sur le détecteur synchrone (E) qui sélectionne l'amplitude de la force de frottement à la fréquence de rotation de la pointe ou du porte-échantillon. Ledit signal est ensuite injecté dans l'électronique de l'AFM et permet la représentation des forces de frottement en fonction du déplacement de la céramique piézoélectrique. Selon l'invention, une carte de pilotage (E) est utilisée afin de récupérer les grandeurs mesurées par le détecteur synchrone. La carte de pilotage peut également servir à régler les paramètres du détecteur synchrone lorsque ces derniers 20 ne sont pas réglés manuellement. La carte de pilotage nécessite un logiciel de pilotage et des drivers. Par exemple, on peut utiliser une carte de pilotage type PCI-GPIB NI 488.2. 25 Selon un mode de réalisation, les mesures de forces d'adhésion ou de frottement sont enregistrées sur une grille XY et permettent ainsi d'acquérir une collection de spectres et d'établir une cartographie-mode force. Selon un mode de réalisation particulièrement 30 préféré, les mesures de forces sont effectuées en inclinant légèrement le plan de l'échantillon afin de positionner de manière optimale la pointe par rapport à la surface de l'échantillon. 14 Un autre objet de l'invention est un procédé de mesure par microscopie à force atomique, dans lequel le porte-échantillon et la sonde sont en mouvement relatif circulaire. Selon un mode préféré de l'invention, le porte-échantillon et la sonde sont en mouvement relatif circulaire uniforme. L'invention concerne notamment un procédé de mesure par microscopie à force atomique comportant les étapes 10 suivantes (a) approcher d'une surface à analyser une pointe d'une sonde pour microscopie à force atomique ; (b) mettre en mouvement circulaire relatif ladite surface par rapport à la pointe ; 15 (c) détecter les forces de frottement induites par les forces latérales s'exerçant entre ladite surface à analyser et la dite pointe pour microscopie à force atomique. Ces mesures nous permettent ainsi de déterminer des 20 propriétés tribologiques de la surface analysée comme par exemple l'évolution des forces de frottement en fonction de la vitesse du mouvement circulaire. Elle concerne également un procédé de mesure par microscopie à force atomique comportant les étapes 25 suivantes . (a) approcher d'une surface à analyser une pointe d'une sonde pour microscopie à force atomique ; (b) mettre en mouvement circulaire relatif la pointe par rapport au porte-échantillon tout en appliquant un 30 autre mouvement relatif selon l'axe Z, ledit mouvement étant perpendiculaire au plan de rotation et normal à la surface libre du porte-échantillon à la sonde ou au porte-échantillon ; 15 (c) détecter les forces d'interaction s'exerçant entre ladite surface à analyser et la dite pointe pour microscopie à force atomique permettant de remonter aux forces d'adhésion lors du retrait de la pointe vis-à-vis de la surface ou inversement et/ou les forces de frottement en fonction des forces normales imposées lors des cycles approche-retrait. On établit ainsi des courbes de forces grâce aux mesures des forces d'adhésion ou on détermine des coefficients de friction grâce aux mesures des forces de frottement pour différentes valeurs de forces normales. Il est également possible selon l'invention de réaliser une cartographie des courbes de forces, de frottement ou des coefficients de friction en ajoutant les étapes suivantes aux procédés décrits précédemment : (d) après l'étape c) déplacer la sonde ou le porte-échantillon à une autre coordonnée (x,y) à l'aide des actionneurs piézoélectriques ; (e) répéter les étapes a) b) et c) (f) éventuellement répéter les étapes (d) et (e) Selon l'invention, l'échantillon à analyser peut être conducteur ou isolant. Lors des mesures, au moins la surface à analyser et la pointe pour microscopie à force atomique peuvent être 25 immergées dans un milieu liquide. Les mesures obtenues à l'aide des procédés décrits précédemment vont permettre un développement rapide d'une métrologie rigoureuse et reproductible et pourraient être incontournables dans de nouvelles normes de mesures à 30 l'échelle nanométrique. Par ailleurs, les nombreux avantages que permet le mode circulaire uniforme exposé dans la présente invention le rend tout à fait approprié à l'étude des interactions 16 entre molécules telles que les interactions ligand/récepteur, anticorps/antigène, ADN/protéine. C'est pourquoi, un autre objet de l'invention concerne l'utilisation des procédés tels que décrit précédemment dans les domaines de la métrologie, des sciences des matériaux, de la biologie, de la biochimie, des biotechnologies et des micro-nanotechnologies. L'invention est illustrée à l'aide des exemples qui sont donnés à titre d'illustration uniquement et ne sont pas limitatifs: EXEMPLES Exemple 1 : Influence de la vitesse de glissement sur l'adhésion capillaire Les forces d'interaction entre une surface d'or et une pointe en Si3N4 (calibrée par la méthode du bruit thermique) ont été mesurées en mode circulaire avec approche-retrait. La couche mince d'or a été déposée par pulvérisation cathodique sur un substrat en verre traité avec une couche mince de titane nécessaire pour favoriser l'adhérence de l'or sur le verre. Lors de ces mesures, une tension sinusoïdale à la fréquence de 100Hz et à amplitude variable (représentative de la valeur imposée pour la vitesse) a été appliquée aux actionneurs piézoélectriques de la sonde. La figure 4 représente la déflexion du cantilever en fonction du déplacement Z de l'actionneur piézoélectrique lors de l'approche et du retrait de l'échantillon par rapport à la pointe, pour différentes valeurs d'amplitude de tension et donc différentes valeurs de vitesses de rotation. La courbe à 0V est représentative de l'état de la technique car elle correspond à une situation où le porte-échantillon et la sonde sont immobiles. Lors du retrait, la 17 pointe s'éloigne de la surface, les forces répulsives produisent une déflexion du cantilever (partie A de la courbe) jusqu'à ce que l'adhésion soit rompue (saut B) et que le cantilever se libère de la surface (partie C) où les forces d'interactions pointe-surface sont nulles. La discontinuité observée (saut B) est représentative de l'adhésion entre la sonde et l'échantillon englobant la contribution des forces capillaires dues au ménisque lié à l'humidité du milieu environnant (HR>30%). L'ensemble des autres courbes, à vitesses non nulles fait systématiquement apparaitre une réduction de l'influence de ce phénomène d'autant plus accusée que la vitesse de rotation imposée (ou tension) est élevée. Exemple 2 : Détermination des coefficients de friction Des mesures ont été réalisées à l'aide d'un microscope à force atomique tel que décrit dans l'invention selon un mode circulaire avec des cycles approche-retrait. Les mesures ont été réalisées à une vitesse de glissement constante correspondant à une tension de 8V. La figure 5a représente les forces de frottement en fonction des différentes forces normales induites lors de la mise en contact de la pointe avec la surface lors des cycles. La figure 5b représente les forces d'interaction en fonction de la distance sonde-échantillon. Au cours de ces mesures, l'acquisition des forces de frottement et d'interaction a été réalisée simultanément. Le coefficient directeur partie droite de la figure 5a correspond directement au coefficient de friction. D'un point de vue scientifique, il devient donc possible d'établir une corrélation entre la variation des coefficients de friction et la présence d'un ménisque capillaire. Pour se faire, il suffit donc de réaliser cette REVENDICATIONS1. Microscope à force atomique comprenant une sonde, un porte-échantillon et des moyens permettant le déplacement relatif du porte-échantillon et de la sonde, caractérisé par le fait que lors de la mesure, ces moyens de déplacement génèrent un mouvement relatif circulaire entre le porte-échantillon et à la sonde. 2. Microscope à force atomique selon la 10 revendication 1, caractérisé par le fait que le mouvement relatif circulaire est uniforme. 3. Microscope à force atomique selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que lesdits moyens permettant le déplacement génèrent le mouvement 15 circulaire du porte-échantillon. 4. Microscope à force atomique selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé par le fait que lesdits moyens permettant le déplacement génèrent le mouvement circulaire de la sonde. 20 5. Microscope à force atomique selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que lesdits moyens de déplacement permettent également de générer un mouvement relatif selon l'axe Z entre la pointe et le porte-échantillon, ledit mouvement étant perpendiculaire au 25 plan de rotation et normal à la surface libre du porte-échantillon à la sonde ou au porte-échantillon. 6. Microscope à force atomique selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que la surface libre du porte-échantillon est inclinée par rapport 30 au plan horizontal (XY). 7. Microscope à force atomique selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que les moyens permettant le déplacement sont les actionneurs piézoélectriques de la sonde ou du porte-échantillon. 8. Microscope ~à force atomique selon l'une des revendications 1 à / , caractérisé par le fait que le mouvement relatif circulaire uniforme est généré par l'application d'un couple de tensions électriques sinusoïdales d'amplitude A et de fréquence f, [-X et +X] respectivement en opposition de phase, et de tensions sinusoïdales [-Y et +Y] respectivement en opposition de phase, et déphasées chacune de pi/2 par rapport aux tensions [-X et +X] sur les moyens de déplacements. 9. Microscope à force atomique selon la revendication 8 caractérisé par le fait que l'amplitude de la tension délivrée est nécessairement strictement supérieure à 0V et inférieure à la tension nominale applicable aux céramiques piézoélectriques ; de manière préférée, l'amplitude de la tension est comprise entre 0.1V et 30V et de manière particulièrement préférée entre 5V et 15V. 10. Microscope à force atomique selon l'une des revendications 8 ou 9 caractérisé par le fait que la fréquence de la tension à délivrer est strictement supérieure à 0 Hz et inférieure à 5000Hz, de manière préférée entre 10Hz et 1000Hz. 11. Dispositif permettant la mise en oeuvre du microscope à force atomique selon l'une des revendications 1 à 10, qui comprend des moyens de contrôle desdits moyens permettant le déplacement 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé par le fait que lesdits moyens de contrôle sont constitués par un couple de tensions électriques sinusoïdales d'amplitude A et de fréquence f, [-X et +X] respectivement en opposition de phase, et de tensions sinusoïdales [-Y et +Y] respectivement en opposition de phase, et déphasées chacune de pi/2 par rapport aux tensions [-X et +X]. 21 13. Dispositif selon l'une des revendications 10 ou 11, caractérisé par le fait qu'il est directement branché à un microscope à force atomique. 14. Dispositif selon l'une des revendications 10 à 13, caractérisé par le fait qu'il comporte les éléments suivants . - un ordinateur possédant un logiciel qui permet de générer des tensions sinusoïdales numériques virtuelles (A) ; - un convertisseur numérique-analogique (B) ; - un inverseur de tension(C) ; - un module d'accès aux signaux ou tout autre système permettant d'appliquer des tensions électriques aux 15 actionneurs piézoélectriques(D) ; - un détecteur synchrone (E) ; - une carte de pilotage (F). 15. Procédé de mesure par microscopie à force atomique, dans lequel l'échantillon et la pointe sont en 20 mouvement relatif circulaire. 16. Procédé de mesure par microscopie à force atomique selon la revendication 15, caractérisé par le fait que le mouvement relatif circulaire est uniforme. 17. Procédé de mesure par microscopie à force 25 atomique selon la revendication 15 ou 16, comportant les étapes suivantes . (a) approcher d'une surface à analyser une pointe d'une sonde pour microscopie à force atomique ; (b) mettre en mouvement circulaire relatif ladite 30 surface par rapport à la pointe ; (c) détecter les forces de frottement induites par les forces latérales s'exerçant entre ladite surface à analyser et la dite pointe pour microscopie à force atomique.22 18. Procédé de mesure par microscopie à force atomique selon l'une des revendications 15 à 17, comportant 5 les étapes suivantes : (a) approcher d'une surface à analyser une pointe d'une sonde pour microscopie à force atomique ; (b) mettre en mouvement circulaire relatif la pointe par rapport au porte-échantillon tout en appliquant un 10 autre mouvement relatif selon l'axe Z, ledit mouvement étant perpendiculaire au plan de rotation et normal à la surface libre du porte-échantillon à la sonde ou au porte-échantillon ; (c) détecter les forces d'interaction s'exerçant 15 entre ladite surface à analyser et la dite pointe pour microscopie à force atomique permettant de remonter aux forces d'adhésion lors du retrait de la pointe vis-à-vis de la surface ou inversement et/ou les forces de frottement en fonction des forces normales imposées lors des cycles 20 approche-retrait. 19. Procédé de mesure par microscopie à force atomique selon l'une des revendications 17 ou 18, comportant les étapes supplémentaires suivantes : - (d) après l'étape c) déplacer la sonde ou le porte-25 échantillon à une autre coordonnée (x,y) à l'aide des actionneurs piézoélectriques ; - (e) répéter les étapes a) b) et c) - (f) éventuellement répéter les étapes (d) et (e) 20. Application du procédé selon les revendications 30 15 à 18 dans le domaine de la métrologie, des sciences des matériaux, de la biologie, de la biochimie, des biotechnologies et des micro-nanotechnologies.