FR 2962218 A1 20120106 FR 1055362 A 20100702 1 Domaine de l'invention La présente invention a pour objet un procédé d'injection d'un échantillon à analyser dans le tube d'injection d'une cellule de me-sure, en particulier d'un densimètre. Etat de la technique Parmi les mesures physiques devant être effectuées dans le cadre des procédés industriels, celle de la densité figure parmi les plus fréquemment nécessaires. A cet effet, les fabricants proposent sur le marché une 10 gamme de densimètres basés sur différents principes dont tous présentent des avantages et des inconvénients. A titre d'exemple un densimètre pouvant être utilisé de manière satisfaisante pour mesurer la densité d'un échantillon est équipé d'une cellule de mesure comportant les éléments suivants: 15 - une enceinte isotherme qui définit une chambre de mesure à sa partie interne, - un tube en U destiné à être rempli par l'échantillon à analyser et s'étendant dans la chambre de mesure, - des moyens permettant de faire vibrer le tube en U, et 20 - des moyens de lecture de la réponse vibratoire de ce tube. Le tube en U d'une cellule densimétrique de ce type est fixé à la chambre de mesure au niveau de ses extrémités libres qui font saillie vers l'extérieur de cette chambre pour permettre l'injection de l'échantillon à analyser par un orifice d'injection et son évacuation par un orifice 25 d'évacuation. Le principe de la mesure de la densité d'un échantillon à l'aide d'un tel densimètre consiste à faire vibrer le tube en U à la fréquence de résonance et à déterminer cette fréquence à l'aide des moyens de lecture. 30 La fréquence de résonance permet en effet de calculer en première approximation, la densité de l'échantillon à analyser en se basant sur une équation standard connue en elle-même et à partir d'une calibration préalable du densimètre. L'injection d'un échantillon à analyser dans le tube en U 35 d'une cellule densimétrique de ce type peut être effectuée manuellement sous pression au moyen d'une simple seringue équipée d'un embout que l'on introduit dans l'orifice d'injection. 15 2 Une telle opération est toutefois longue et incommode et peut en outre entraîner des pertes d'échantillon. Pour faciliter cette injection, on a déjà proposé des densimètres équipés d'un dispositif d'injection automatique sous pression des 5 échantillons à analyser. Ces dispositifs comportent un carrousel distributeur rotatif équipé sur sa périphérie d'un ensemble de récipients en particulier de cylindres de réception d'échantillons à analyser pouvant être fermés par un bouchon. Ces récipients peuvent successivement être positionnés au droit d'un poste d'injection au niveau duquel ils sont reliés d'une part à une tubulure d'injection connectée à l'orifice d'injection de la cellule densimétrique et d'autre part, à une tubulure connectée à une source de pression. L'introduction d'un échantillon à analyser dans un récipient équipant le carrousel distributeur et le montage sur ce récipient de la tubulure d'injection et de la tubulure de mise sous pression au niveau du poste d'injection correspondent toutefois à des opérations longues et peu aisées. 20 Parallèlement à ces dispositifs d'injection sous pression, on a également déjà proposé d'injecter les échantillons à analyser dans la cellule densimétrique sous vide en connectant l'orifice d'évacuation du tube en U à une source de vide, en particulier une pompe à vide. Dans de tels dispositifs d'injection sous vide un récipient 25 contenant l'échantillon à analyser peut être relié à l'orifice d'injection du tube en U par une tubulure d'injection. De tels dispositifs présentent toutefois l'inconvénient de ne convenir que pour l'analyse d'échantillons de faible viscosité, et de nécessiter après chaque mesure, une étape de rinçage longue et incommode et 30 impliquant de surcroît l'utilisation d'une grande quantité de solvant, ce qui est préjudiciable à l'environnement. Il existe également actuellement sur le marché des densimètres équipés de dispositifs d'injection sous vide comportant un carrousel distributeur automatisé muni sur sa périphérie d'un ensemble de 35 récipients de réception d'échantillons à analyser. De tels récipients sont successivement positionnés au droit d'un poste d'injection au niveau duquel ils sont reliés à une tubulure d'injection connectée à l'orifice d'injection de la cellule densimétrique. 3 De tels dispositifs à carrousel distributeur automatisé pré-sentent toutefois les inconvénients susmentionnés des dispositifs d'injection sous vide concernant l'impossibilité d'analyser des échantillons visqueux et l'obligation de mettre en oeuvre des étapes de rinçage nécessi- tant de grandes quantités de solvants. De plus, l'introduction d'un échantillon à analyser dans un récipient équipant le carrousel distributeur et le montage de la tubulure d'injection sur ce récipient au niveau du poste d'injection correspondent là encore à des opérations longues et peu aisées. But de l'invention La présente invention a pour objet de proposer un procédé d'injection d'un échantillon à analyser dans le tube d'injection d'un densimètre de nature à remédier à ces inconvénients. Il est à noter que ce procédé n'est pas limité à l'injection d'échantillons à analyser dans une cellule densimétrique équipée d'un tube en U du type susmentionné mais s'adapte plus généralement à toute cellule de mesure équipée d'un tube d'injection s'étendant essentiellement verticalement vers le haut et muni, à son extrémité libre faisant saillie vers l'extérieur d'un orifice d'injection d'un échantillon à analyser. Exposé et avantages de l'invention Selon ce procédé, on utilise pour injecter l'échantillon à analyser dans l'orifice d'injection du tube de la cellule de mesure, une seringue à usage unique standard comportant un corps de pompe se pro-longeant par un embout mâle et dans lequel se déplace un piston. Ce procédé est basé sur deux étapes essentielles consistant d'une part à équiper le tube d'injection de la cellule de mesure d'un poinçon à sa partie interne, au niveau de l'orifice d'injection, ce à la construction, et d'autre part à fermer la seringue, après introduction de l'échantillon à analyser dans celle-ci, au moyen d'un capuchon de type luer consommable comportant une extrémité femelle recevant l'embout du corps de pompe ainsi qu'une extrémité mâle fermée par un opercule percutable. Une telle seringue standard ainsi qu'un tel capuchon con-sommable correspondent à des éléments de coût particulièrement faible. Selon l'invention, on fixe la seringue renfermant l'échantillon à analyser ainsi fermée par un capuchon consommable essentielle-ment verticalement, capuchon en bas, sur un support équipant un dispositif d'injection. 4 Ce dispositif d'injection comporte un poste d'injection situé au droit de l'orifice d'injection du tube d'injection et muni d'un poussoir. Au niveau de ce poste la seringue positionnée sur le support peut être déplacée, par translation verticale d'une position haute ou position de positionnement vers une position basse ou position d'injection. L'étape suivante du procédé conforme à l'invention, consiste à positionner le support ainsi équipé de la seringue en position haute au droit du poste d'injection de sorte que le piston de la seringue soit situé en regard du poussoir et que le capuchon soit situé en regard de l'orifice d'in- jection du tube d'injection. On déplace ensuite la seringue en position basse de sorte que le poinçon perfore l'opercule du capuchon, puis on actionne le poussoir de façon à déplacer le piston de la seringue vers le bas et à injecter l'échantillon contenu dans celle-ci dans le tube d'injection de la cellule de mesure.. La mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention est particulièrement aisée, tant en ce qui concerne le remplissage de la seringue à partir d'un récipient renfermant l'échantillon à analyser, que l'introduction de cet échantillon dans l'orifice d'injection du tube d'injection de la cellule de mesure. Ce procédé présente en outre l'avantage de permettre l'ana-lyse d'échantillons faiblement visqueux mais également visqueux, et de ne pas nécessiter après chaque mesure d'étapes de rinçage complexes impliquant l'utilisation de grandes quantités de solvants. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'extrémité femelle du capuchon consommable est entourée d'une collerette moletée ayant pour fonction principale de permettre de guider l'ensemble constitué par la seringue et le capuchon lors de sa mise en place sur le support du dispositif d'injection. Ce moletage facilite parallèlement la préhension du capuchon consommable et son serrage par pression sur l'embout mâle de la seringue. Conformément à l'invention, le dispositif d'injection équipé du support peut être un dispositif ne comportant qu'un seul poste d'alimentation ou un dispositif automatisé comportant plusieurs postes d'alimentation. Selon une première variante de l'invention dans laquelle le dispositif d'injection ne comporte qu'un seul poste d'alimentation, le sup- port peut être un chariot monté au droit du poste d'injection et comportant un logement de réception d'une seringue, ou encore un réceptacle fixe équipé d'un tiroir pivotant permettant le chargement d'une seringue. Dans le premier cas, le chariot est mobile en translation 5 entre la position haute et la position basse. Dans le second cas, le poste d'injection est en outre équipé d'une fourchette permettant de déplacer la seringue en position basse. Selon une seconde variante de l'invention dans laquelle le dispositif d'injection comporte plusieurs postes d'alimentation, le support est un carrousel distributeur rotatif comportant sur sa périphérie, un en-semble de logements de réception d'une seringue pouvant successivement être positionnés au droit du poste d'injection. Dessins Les caractéristiques du procédé d'injection conforme à l'in-15 vention, seront décrites plus en détail en se référant aux dessins non limitatifs annexés dans lesquels : - Les figures la, lb et 1c sont des schémas illustrant les premières étapes de la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention. - La figure 2 est une vue en perspective d'un capuchon consommable. 20 - La figure 3 est une vue en coupe de ce même capuchon. - La figure 4 représente un appareil de mesure de la densité d'un échantillon ne comportant qu'un seul poste d'alimentation. - La figure 5 représente le poste d'injection de l'appareil représenté sur la figure 5 25 - La figure 6 représente un appareil de mesure de la densité d'un échantillon comportant plusieurs postes d'alimentation. Description d'un mode de réalisation de l'invention Selon la figure la, pour la mise en oeuvre du procédé con-forme à l'invention, on utilise une seringue standard à usage unique 1, 30 comportant un corps de pompe 4 se prolongeant par un embout mâle 2 et dans lequel se déplace un piston 3. Selon la figure lb, la première étape de ce procédé consiste à prélever l'échantillon à analyser dans un récipient 5 à l'aide de la seringue 1 en déplaçant le piston 3 comme schématisé par la flèche A. 35 Selon la figure lc, la seconde étape de ce procédé, consiste à fermer l'embout mâle 2 de la seringue 1 au moyen d'un capuchon de type luer consommable 6 comme schématisé par la flèche B. 6 Selon la figure 2, le capuchon consommable 6 comporte une extrémité femelle 7 qui reçoit l'embout 2 de la seringue 1 ainsi qu'une extrémité mâle 8. L'extrémité femelle 7 du capuchon consommable 6, est en-5 tourée d'une collerette moletée 9. Selon la figure 3, l'extrémité mâle 8 du capuchon consommable 6, est fermée par un opercule percutable 10. Comme représenté sur les figures 4 et 5 selon la première variante de l'invention, le procédé d'injection est mis en oeuvre dans un 10 appareil de mesure de la densité d'un échantillon à analyser 11 ne comportant qu'un seul poste d'alimentation. Selon la figure 5, l'appareil de mesure 11 comporte une cellule de mesure dans laquelle l'échantillon à analyser est introduit par un orifice d'injection 15 ainsi qu'un poste d'injection 12. 15 De façon non représentée sur les figures, l'orifice d'injection 15 est équipé d'un poinçon à sa partie interne. Le poste d'injection 12 est quant à lui équipé d'un chariot 13 mobile en translation verticale entre une position haute et une position basse et situé au droit de l'orifice d'injection 15 ainsi que d'un poussoir 20 16. Le chariot 13 comporte un logement de réception 14 d'une seringue 1 équipée d'un capuchon consommable 6, positionnée verticale-ment, piston 3 en haut ainsi qu'une ouverture de maintien 20 de la collerette 9 de ce capuchon. 25 Dans cette mesure, le chariot 13 constitue le poste d'alimentation de l'appareil. Comme représenté sur la figure 5, lorsqu'une seringue 1 est positionnée dans le logement de réception 14, le poussoir 16 est situé en regard de l'extrémité du piston 3. 30 Selon la figure 4, lors de la mise en oeuvre du procédé con-forme à l'invention, le technicien présente une seringue 1 préalablement remplie d'échantillon et fermée par un capuchon consommable 6 au droit du logement de réception 14, puis selon la figure 5, la positionne verticalement dans l'ouverture de maintien 20 de sorte qu'elle se trouve fixée 35 dans le chariot 13 alors en position haute. Lors de cette étape, la collerette moletée 9 qui entoure l'extrémité femelle 7 du capuchon consommable 6, permet de guider la mise en place de la seringue dans le chariot 13. 7 Lors de l'étape suivante, le chariot 13 déplace automatiquement la seringue 1, en position basse de sorte que l'extrémité mâle 8 du capuchon consommable 6 pénètre dans l'orifice d'injection 15. Au cours de ce déplacement, le poinçon monté à la partie interne de l'orifice d'injection 15 perfore l'opercule 10 du capuchon con-sommable 6. La dernière étape du procédé conforme à l'invention consiste à actionner le poussoir 16 de façon à déplacer le piston 3 de la seringue 1 vers le bas et à injecter l'échantillon contenu dans celle-ci dans le tube d'injection de l'appareil. Selon la figure 6, l'appareil de mesure de la densité d'un échantillon à analyser 17 est un appareil conforme à la seconde variante de l'invention ; cet appareil est équipé d'un carrousel distributeur rotatif 18 comportant sur sa périphérie un ensemble de logements de réception 19 d'une seringue 1 préalablement remplie d'un échantillon à analyser et équipée d'un capuchon consommable 6. La rotation du carrousel distributeur 18 permet d'amener successivement les logements de réception 19 et les seringues 1 au droit d'un poste d'injection 12 essentiellement similaire à celui représenté sur la figure 5 et situé au droit de l'orifice d'injection 15. Au niveau de ce poste, une fourchette non visible sur la figure permet de faire descendre la seringue 1 de sorte que l'extrémité mâle 8 du capuchon consommable 6, pénètre dans l'orifice d'injection 15 et que l'opercule 10 soit perforé par le poinçon équipant cet orifice de façon à permettre l'injection de l'échantillon à analyser dans l'appareil. REVENDICATIONS1°) Procédé d'injection d'un échantillon à analyser dans le tube d'injection d'une cellule de mesure, en particulier d'un densimètre, ce tube d'injection s'étendant verticalement vers le haut et étant équipé à son extrémité libre faisant saillie vers l'extérieur d'un orifice d'injection d'un échantillon à analyser, caractérisé par les étapes suivantes : - on équipe le tube d'injection d'un poinçon à sa partie interne, au ni-veau de l'orifice d'injection (15), - on introduit l'échantillon à analyser dans une seringue à usage unique standard (1), cette seringue (1) comportant un corps de pompe (4) se prolongeant par un embout mâle (2) et dans lequel se déplace un piston (3), - on ferme la seringue (1) au moyen d'un capuchon de type luer con- sommable (6) comportant d'une part une extrémité femelle (7) recevant l'embout (2) du corps de pompe (4) et d'autre part une extrémité mâle (8) fermée par un opercule percutable (10), - on fixe la seringue (1) ainsi fermée essentiellement verticalement, capuchon (6) en bas, sur un support équipant un dispositif d'injection, ce dispositif d'injection comportant un poste d'injection (12) situé au droit de l'orifice d'injection (15) du tube d'injection muni d'un poussoir (16), et au niveau duquel la seringue (1) positionnée sur le support, peut être déplacée par translation verticale d'une position haute ou position de positionnement vers une posi- tion basse ou position d'injection, - on positionne le support au droit du poste d'injection (12) de sorte que le piston (3) de la seringue (1) soit situé en regard du poussoir (16) et que le capuchon (6) soit situé en regard de l'orifice d'injection (15) du tube d'injection, - on déplace la seringue (1) en position basse de sorte que le poinçon perfore l'opercule (10) du capuchon (6), et - on actionne le poussoir (16) de façon à déplacer le piston (3) de la seringue (1) vers le bas et à injecter l'échantillon contenu dans celle-ci dans le tube d'injection. 2°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 9 l'extrémité femelle (7) du capuchon consommable (6) est entourée d'une collerette moletée (9). 3°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le support est un chariot (13) mobile en translation verticale entre la position haute et la position basse monté au droit du poste d'injection (12) et comportant un logement de réception (14) d'une seringue (1). io 4°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le support est un réceptacle fixe équipé d'un tiroir pivotant permettant le chargement d'une seringue (1). 15 5°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le support est un carrousel distributeur rotatif (18) comportant sur sa périphérie un ensemble de logements de réception (19) d'une seringue (1) pouvant successivement être positionnés au droit du poste d'injection 20 (12). 25