FR 2962055 A1 20120106 FR 1055357 A 20100702 1 Domaine de l'invention La présente invention a pour objet un procédé de nettoyage du tube en U de la cellule de mesure d'un densimètre. Etat de la technique Parmi les mesures physiques devant être effectuées dans le cadre des procédés industriels, celle de la densité figure parmi les plus fréquemment nécessaires. A cet effet, les fabricants proposent sur le marché, une gamme de densimètres basés sur différents principes, dont tous présen-10 tent des avantages et des inconvénients. Un densimètre pouvant être utilisé de manière satisfaisante pour mesurer la densité d'un échantillon est équipé d'une cellule de me-sure comportant les éléments suivants : - Une enceinte isotherme qui définit à sa partie interne, une chambre de 15 mesure fermée par un bouchon entouré d'un joint élastique, - Un tube en U destiné à être rempli par un échantillon à analyser et s'étendant dans la chambre de mesure, ce tube en U étant fixé au bouchon au niveau de sa base, constituée par ses extrémités libres qui font saillie vers l'extérieur de la chambre de mesure pour permettre 20 l'injection de l'échantillon à analyser par un orifice d'injection et son évacuation par un orifice d'évacuation, et - Des moyens permettant de faire vibrer le tube en U, ainsi que des moyens de mesure de la réponse vibratoire de ce tube. A titre d'exemple, le tube en U peut être maintenu à la 25 masse et les moyens permettant de faire vibrer ce tube peuvent être constitués par : - Un élément ferromagnétique équipant le tube en U à sa partie médiane, - Une plaque de lecture conductrice isolée maintenue à une différence de potentiel par rapport au tube en U et fixée au bouchon en regard de ce 30 tube de façon à définir un condensateur avec celui-ci, et - Une bobine d'excitation électromagnétique montée au droit de l'élément ferromagnétique. Le principe de la mesure de la densité d'un échantillon à l'aide d'un tel densimètre, consiste à faire vibrer le tube en U à la fré- 35 quence de résonance et à déterminer cette fréquence à partir des variations de la tension aux bornes du condensateur. La fréquence de résonance permet en effet de calculer en première approximation, la densité de l'échantillon à analyser en se ba- 2 sant sur une équation standard connue en elle-même, et à partir d'une calibration préalable du densimètre. Après chaque analyse, il est nécessaire de nettoyer et de rincer très soigneusement le tube en U de la cellule de mesure afin de ne pas fausser l'analyse suivante en raison de la présence de résidus d'échantillon déposés sur les parois de ce tube. Or, un tel nettoyage correspond à une opération particulièrement longue et incommode, dans la mesure où elle nécessite la mise en oeuvre de plusieurs étapes successives. La première de ces étapes consiste à injecter par l'orifice d'injection du tube en U, sous pression ou par aspiration, un premier solvant ou solvant de rinçage qui doit obligatoirement être compatible avec l'échantillon préalablement analysé et évacué par l'orifice d'évacuation, c'est-à-dire apte à dissoudre cet échantillon. Ce solvant de rinçage peut être injecté sous la forme d'un flux homogène ou d'une mousse. Après évacuation de ce premier solvant par l'orifice d'évacuation, il est nécessaire d'injecter par l'orifice d'injection, un second solvant volatil ou solvant de séchage, qui doit ensuite être lui aussi évacué par l'orifice d'évacuation avant séchage du tube par ventilation. Or, un tel procédé présente de multiples inconvénients dont le premier est lié à la nécessité d'utiliser des quantités significatives de deux solvants différents. La quantité de solvant de rinçage devant être mise en oeuvre 25 est particulièrement importante, dans le cas d'échantillons visqueux et/ou adhésifs. De plus, lorsque l'on analyse des échantillons différents non miscibles entre eux, il est nécessaire d'utiliser différents types de solvants de rinçage. 30 A cela s'ajoute l'obligation, d'effectuer périodiquement des opérations de désincrustation pour éliminer les dépôts solides ayant fortement adhéré aux parois du tube en U. Or ces opérations nécessitent l'utilisation de réactifs à base d'acides forts très toxiques tels qu'à titre d'exemple, des solutions d'acide 35 chromique chaudes qui sont particulièrement agressives et en outre cancérigènes. 3 But de l'invention La première invention a pour objet de proposer un procédé de nettoyage du tube en U de la cellule de mesure d'un densimètre de nature à remédier à ces inconvénients. Exposé et avantages de l'invention Selon l'invention, ce procédé est caractérisé en ce qu'après l'analyse d'un échantillon on injecte un solvant de rinçage dans l'orifice d'injection, du tube en U sous pression ou par aspiration, et on soumet le bouchon sur lequel est fixée la base du tube en U à des ondes ultraso- nores. Ces ondes qui se propagent dans le solvant de rinçage en-traînent la mise en vibration du tube en U et permettent d'intensifier de façon surprenante l'action de ce solvant de façon à éliminer les inconvénients du procédé de nettoyage classique. Lors de la mise en oeuvre du procédé de nettoyage conforme à l'invention, le rayonnement ultrasonore agit en fait à plusieurs niveaux. En premier lieu, en se propageant les ondes ultrasonores, augmentent la convection au sein du solvant, dans le volume du tube en U, et entraînent simultanément sa transformation en une mousse de na- ture à améliorer le transfert de masse entre celui-ci et les résidus d'échantillon déposés sur les parois du tube en U. De plus, la propagation des ondes ultrasonores dans le solvant entraîne l'implosion de bulles de cavitation à proximité des parois internes du tube en U. Ce phénomène de cavitation, augmente l'efficacité du nettoyage du tube en U dans la mesure où il permet d'une part de réduire la quantité de solvant nécessaire pour dissoudre les résidus d'échantillon déposés sur les parois de ce tube et d'autre part d'éliminer des résidus d'échantillon faiblement visqueux en utilisant un solvant non compatible, c'est-à-dire dans lequel ces résidus sont normalement insolubles. De plus, on a pu se rendre compte que grâce au phénomène de cavitation, la mise en oeuvre d'ondes ultrasonores permet également de manière surprenante d'éliminer les dépôts solides ayant fortement adhéré aux parois du tube en U et donc de supprimer l'obligation d'avoir à effec- tuer périodiquement des opérations de désincrustation avec des réactifs toxiques. 4 Le rayonnement ultrasonore a en outre pour effet de nébuliser les résidus d'échantillons faiblement visqueux ayant pu s'être déposés sur les parois du tube en U. Or, ce phénomène de nébulisation permet de diminuer de façon significative, le temps de séchage nécessaire après l'injection du second solvant, voire dans certains cas, de pulvériser la totalité des gouttes résiduelles de solvant de rinçage, même si ce solvant n'est pas volatil, rendant ainsi inutile l'injection d'un solvant de séchage. Selon une autre caractéristique de l'invention, on fixe un 10 transducteur à ultrasons piézo-électrique ou magnétostrictif sur le bouchon de la chambre de mesure. La fréquence des vibrations induites par le rayonnement ultrasonore émis et transmis par ce transducteur est conditionnée par les caractéristiques de celui-ci, la masse du bouchon sur lequel est monté le 15 tube en U et la flexibilité du joint élastique. Cette fréquence est en règle générale comprise entre 20 et 200 kHz. La puissance devant être mise en oeuvre dépend dans une large mesure de l'action de nettoyage recherchée. 20 Cette puissance doit en effet être minimum pour augmenter le transfert de masse entre le solvant de rinçage et les résidus d'échantillon déposés sur les parois du tube en U, suite au phénomène de convection mais en revanche être maximum pour permettre l'initiation des phénomènes de cavitation et de nébulisation au sein de ce solvant. 25 Dessin Les caractéristiques du procédé de nettoyage qui fait l'objet de l'invention seront décrites plus en détail en se référant au dessin non limitatif annexé qui est un schéma représentatif d'un dispositif permettant la mise en oeuvre de ce procédé. 30 Description d'un mode de réalisation de l'invention Selon la figure, le tube en U 1 s'étend dans une enceinte isotherme qui définit à sa partie interne, une chambre de mesure 3 schématisée en pointillé. Cette chambre de mesure 3 est fermée par un bouchon 2 35 entouré d'un joint élastique 4. Le tube en U 1, est fixé au bouchon 2 au niveau de sa base qui est constituée par ses extrémités libres. Comme représenté sur la figure, les extrémités libres du tube en U 1, font saillie vers l'extérieur de la chambre de mesure 3 pour permettre l'injection d'un échantillon à analyser ou de solvants par un orifice d'injection 6 et son extraction par un orifice d'évacuation 7, comme 5 schématisé par les flèches. Un transducteur à ultrasons 5, est fixé au bouchon 2 pour convertir de l'énergie électrique en une énergie acoustique dans la gamme des ultrasons. Cette énergie est transmise au bouchon de façon à per-mettre de faire vibrer le tube en U 1 et de le débarrasser des impuretés et ayant pu s'être déposées sur ses parois. 15 REVENDICATIONS1 °) Procédé de nettoyage du tube en U de la cellule de mesure d'un densimètre, cette cellule de mesure comportant : - une enceinte isotherme qui définit en sa partie interne une chambre de mesure 3 fermée par un bouchon 2 entouré d'un joint élastique 4, - un tube en U 1 destiné à être rempli par un échantillon à analyser et s'étendant dans la chambre de mesure 3, ce tube en U 1 étant fixé au bouchon au niveau de sa base constituée par ses extrémités libres qui font saillie vers l'extérieur de la chambre de mesure 3 pour per-mettre l'injection de l'échantillon à analyser par un orifice d'injection 6 et son évacuation par un orifice d'évacuation 7, et - des moyens permettant de faire vibrer le tube en U 1, caractérisé en ce que après l'analyse d'un échantillon, on injecte un solvant de rinçage dans 15 l'orifice d'injection 6 tube en U 1 et on soumet le bouchon 2 sur lequel est fixée la base du tube en U 1 à des ondes ultrasonores. 2°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu' 20 on fixe un transducteur à ultrasons piézo-électrique ou magnétostrictif 5 sur le bouchon 2 de la chambre de mesure 3. 3°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que 25 la fréquence des ultrasons est comprise entre 20 et 200 kHz. 30