FR 2955267 A1 20110722 FR 1050331 A 20100119 1 La présente invention concerne le domaine des procédés et installations de traitement cryogénique de produits, notamment alimentaires, pharmaceutiques ou encore cosmétiques, les procédés visés étant en particulier les procédés dits de « sphéronisation »» i.e. de fabrication de particules solides (on dit souvent « pellets » ou « prilling » dans ces industries), à partir d'une composition liquide ou semi-liquide, notamment dans des applications alimentaires (telles les particules de matières grasses, de crème glacée) ou de ferments, notamment lactiques, ou encore par exemple de billes entrant dans la fabrication de produits cosmétiques ou encore chimiques, détergents, cires, fertiliseurs etc 1 o Les documents suivants illustrent la littérature très abondante et parfois ancienne, qui a été consacrée à cette question : EP-919 279, EP0393963, US-4 655 047, GB-2 092 880, WO99/33555, ou encore US-4 982 577. On parlera indifféremment dans ce qui suit de « surgélation », de 15 « cristallisation », ou de « solidification », totale ou partielle, de gouttes du produit, afin de former les particules recherchées, différentes terminologies dont l'homme du métier est familier selon la composition qui est traitée (plus ou moins aqueuse, plus ou moins riche en graisses....). 20 Les solutions existantes sont pour certaines insuffisantes pour produire des particules bien régulières et dans la gamme de diamètres très recherchée d'un mm et moins, ou au contraire sont très performantes mais bien trop coûteuses voire très complexes, ce qui rebute certains sites producteurs (par exemple 200000 à 300000 euros, ce qui est considéré comme exorbitant par 25 certains producteurs). On s'intéresse selon la présente invention aux particules dites « mono-dispersées », c'est-à-dire dont la taille est sensiblement la même, ne donnant pas lieu à la production d'agrégations, de particules doubles ou triples, ou encore de 3o particules trop petites (« satellites »), particules trop petites qui sont un inconvénient majeur pour certaines applications, notamment pharmaceutiques, et dont l'élimination est donc un enjeu majeur. Comme on l'a signalé plus haut, les méthodes existantes offrent soit des résultats satisfaisants mais avec des coûts d'investissement exorbitants, soit des résultats insuffisants (cahier des charges non atteint, débit trop faible etc...). On peut citer l'exemple du procédé proposé par le document W099/33555 où la composition et le cryogène sont injectés de façon co-courante par le haut d'une chambre tubulaire, le courant de produit étant entouré par deux courants d'azote liquide concentriques (le courant central de cryogène est entouré par le courant de produit, lui-même entouré par un courant de cryogène externe et qui lui 1 o est concentrique également). Cette configuration représente une solution intéressante mais qui reste imparfaite : elle donne lieu à un transfert thermique insuffisant, qui nécessiterait soit d'allonger le tube, soit d'utiliser un fluide cryogénique plus froid, soit encore de procéder à un refroidissement complémentaire en aval. La répartition de tailles de 15 particules obtenue est également trop dispersée. On peut penser que ces résultats sont liés aux conditions rencontrées par le courant de gouttes au démarrage du procédé, contact des gouttes avec les courants d'azote liquide en co-courant et dans des conditions fortement turbulentes. 20 La présente invention s'attache alors à proposer une nouvelle solution de production de telles particules, qui soit simple, qui permette à la fois de répondre au cahier des charges technique posé tout en étant d'un coût modéré, voire même qui permette de s'adapter de façon simple et peu coûteuse à un matériel existant. La présente invention concerne alors une installation de fabrication de 25 particules solides, à partir d'une composition liquide ou semi-liquide, mettant en oeuvre un dispositif de formation et dépose de gouttes du produit, puis une étape de surgélation ou cristallisation totale ou partielle des gouttes ainsi formées, se caractérisant en ce qu'elle comprend : - un tube de réaction dans la partie haute duquel un courant de 30 gouttes produites par ledit dispositif de formation entre et au sein duquel ce courant circule de haut en bas ; - des moyens d'alimentation en liquide cryogénique, permettant d'obtenir un courant de gaz froid montant à contre-courant du bas du tube de réaction vers le haut du tube de réaction. La présente invention concerne également un procédé de fabrication de particules solides, à partir d'une composition liquide ou semi-liquide, mettant en oeuvre un dispositif de formation et dépose de gouttes du produit, puis une étape de surgélation ou cristallisation totale ou partielle des gouttes ainsi formées, se caractérisant par la mise en oeuvre des mesures suivantes : - le dispositif de formation produit un courant de gouttes de la composition, courant entrant dans la partie haute d'un tube de réaction et circulant au sein de ce tube de réaction de haut en bas ; - on dispose de moyens d'alimentation en liquide cryogénique, permettant de mettre en place un courant de gaz froid montant à contre-courant du bas du tube de réaction vers le haut du tube de réaction. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description suivante, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en référence à la figure unique annexée qui est une vue schématique partielle en coupe d'une installation permettant la mise en oeuvre de l'invention. On dispose d'un système de production et dépose de gouttes (par exemple de taille voisine de 1 mm). On utilise ici un système commercialement disponible, il en existe de nombreux, par exemple les systèmes commercialisés par les sociétés GEA Niro ou Tuttle Prilling Systems . Ce système injecte les gouttes formées dans le haut du dispositif, dans un tube de réaction, de forme conique sur une portion du tube pour le mode de réalisation représenté, mais d'autres formes peuvent être envisagées, et notamment la forme cylindrique ; cône au sein duquel le courant de gouttes rencontre un courant de gaz froid montant (à contre courant), confiné au sein du tube de réaction. Plus précisément les gouttes formées et injectées dans la partie haute du dispositif tombent par gravité, à titre indicatif on peut considérer qu'elles démarrent à une vitesse voisine de 0.5m/sec puis accélèrent sous l'effet de la gravité pour atteindre environ 2m/s sur environ 0.5 m. Elles rencontrent un courant de gaz froid montant, en régime qui n'est certes pas nécessairement laminaire mais qui en tout état de cause n'est pas totalement turbulent. S'agissant des phases présentes, il est tout à fait clair que dans le haut du dispositif le fluide injecté arrive totalement gazeux, alors qu'au plus bas du tube, là où l'injection de fluide est réalisée, il est tout à fait possible que l'on soit en présence de diphasique gaz/liquide, même si cette présence de fines gouttelettes de cryogène est un phénomène que nous préférons éviter selon l'invention. 1 o On peut penser que les gouttes de produit descendantes ont tendance à entraîner du gaz vers le bas, vu les dimensions respectives entre le courant de gouttes descendant et le diamètre moyen du tube conique de réaction (en E, en D). On peut également légitimement avancer le fait que dans ces conditions, 15 les mouvements latéraux des gouttes descendantes sont très limités, les gouttes ne s'entrechoquent pas entre elles. En poursuivant leur descente dans le tube, le long de la zone D, les gouttes accélèrent leur descente sous l'effet de la gravité, tout en étant refroidies par le gaz froid montant. 20 Comme on l'aura compris, au fur et à mesure que leur descente se poursuit, les gouttes déjà pré-refroidies poursuivent leur refroidissement, et deviennent, de fait, encore moins sensibles aux mouvements latéraux, aux turbulences éventuelles, et ainsi dans la partie basse du dispositif, où le régime de gaz peut être plus turbulent, si les particules s'entrechoquent c'est sans 25 conséquence fâcheuse puisqu'elles sont déjà largement croutées, voire solidifiées à coeur, elles n'auront alors aucune tendance à s'agréger en larges particules. Sur le mode de réalisation représenté, on a fait figurer un moyen additionnel, optionnel, mais très avantageux, le cône C, qui est un moyen de 30 déflection, et comme on l'aura compris, à l'extrémité du tube/cône de réaction, les gouttes sont suffisamment refroidies pour tolérer sans inconvénients l'impaction sur le cône C de déflection. Ce cône C de déflection permet aux particules d'être décélérées, et délivrées à une issue de sortie, par exemple équipée d'une vanne rotative comme pour le mode ici représenté (d'autres moyens pourraient être envisagés comme une vis convoyeur ou autres...). Ces moyens sont destinés également à limiter les pertes de gaz par la sortie produits. Pour le mode de réalisation représenté, le cryogène, ici l'azote liquide, est injecté en plusieurs points, dans la partie haute, selon une distribution annulaire 1 o d'orifices autour du tube de réaction (sensiblement au niveau des points « A » mentionnés sur la figure). Les arrivées de cryogène créent un phénomène d'entraînement (venturi) du gaz froid montant, prenant du gaz des zones F pour l'entraîner vers le bas, ce gaz montant entrainé étant suffisamment « chaud » pour participer à, et réaliser, la 15 vaporisation du cryogène frais injecté, avant que celui-ci n'atteigne la zone B, avant de remonter à l'intérieur du tube de réaction et rencontrer un courant de gouttes descendant. En d'autres termes, le système fonctionne en circuit fermé : - le gaz circule sous l'effet d'un effet Venturi ; 20 - l'injection de cryogène « frais » est effectuée pour compenser les pertes thermiques de l'installation, et la masse thermique du produit traité ; - le système est fermé, sous réserve de la sortie de gaz annulaire dans la partie haute du dispositif (flèches au dessus des points F), sorties s'effectuant du fait de surpressions. 25 Avantageusement, les ouvertures en A sont variables et contrôlables, pour permettre d'ajuster la quantité de gaz « chaud » remontant et ré-entraîné vers le bas, vers les zones B. On peut également mettre en oeuvre, autour des points d'injection annulaires, des déflecteurs, ajustables, permettant de contrôler le débit 30 de gaz en ces points. On mentionnera notamment un exemple d'applicabilité : celui où l'on doit manipuler des particules de plus grand diamètre, pouvant accepter davantage de mouvements latéraux sans inconvénients ni dégâts, et où ainsi on peut augmenter la recirculation de gaz « chaud » vers le bas, zones B. Et comme on l'aura compris, la situation inverse (nécessité de manipuler des particules de très petite taille) est envisagée et traitée efficacement avec cette adjustabilité des orifices en A. Comme on l'a vu, le système est par principe fermé, étanche à l'air, et pour des compositions initiales très sensibles à l'oxydation, il est ainsi possible de purger le système à l'aide d'un gaz inerte avant démarrage de la production, ou encore durant des pauses de production, pour abaisser la teneur résiduelle en oxygène dans l'installation. Comme il apparaîtra clairement à l'homme du métier à la lecture de ce qui précède, c'est tout le mérite de la présente invention d'avoir créé des conditions où : - le régime gazeux dans la partie haute du tube de réaction n'est pas fortement turbulent, ce qui aurait été très préjudiciable en poussant les unes contre les autres les gouttes produites par le dispositif de production de gouttes du produit, avant que ces gouttes ne soient suffisamment pré-refroidies pour avoir une surface extérieure suffisamment rigide (croutage) ; - le régime gazeux mis en place réalise également un certain brassage, évitant des différences de température trop prononcées entre le centre et les extrémités extérieures du courant gazeux ; - on l'a vu, on a réalisé selon un mode préféré une circulation du gaz où le cryogène est injecté en partie haute, descend vers les zones B (en étant vaporisé) pour remonter à l'intérieur du tube de réaction, avant d'être ré-entraîné vers le bas selon les flèches F et les orifices A par effet venturi etc.... le gaz rencontre ainsi en moyenne plusieurs fois (on peut penser couramment au moins cinq fois) le courant de gouttes descendant, avant d'être évacué vers l'extérieur par gestion de la surpression à l'intérieur du dispositif ; - comme on l'aura compris également, la forme conique du tube de réaction illustré ici n'est qu'indicative d'une forme possible, certes très avantageuse. En effet, cette forme conique favorise le fait que la vitesse du gaz dans la partie haute (qui rencontre donc les gouttes à peine formées) est plus faible que dans la partie basse du tube de réaction, donnant ainsi lieu à moins de mouvements latéraux, moins de turbulences, à un endroit du dispositif où les gouttes sont encore fragiles, donc limitant les phénomènes d'agrégation de particules. Dans la partie basse du tube de réaction la vitesse du gaz peut être plus élevée, puisque à cet endroit là les particules ont atteint une vitesse élevée, elles sont déjà pré-refroidies voire refroidies (croûtées) et n'auront pas tendance à s'agglomérer comme on l'a déjà souligné plus haut. Un tube de réaction parallèle, cylindrique, fonctionnerait selon la présente invention bien entendu, mais il faudrait ralentir le gaz dans la partie haute du dispositif, et donc pour le même temps de refroidissement allonger la longueur du tube. - de même, la présence du cône de déflection C en aval est très avantageuse mais n'est qu'une option, il permet d'éviter que les particules refroidies n'atterrissent directement dans le système de sortie (quel qu'il soit), il permet d'alimenter ce système de sortie avec des particules ralenties, qui pourraient être encore relativement « molles », ce que, on l'a compris, le procédé selon l'invention évite par ailleurs par toutes les mesures prises en amont. Le mode de réalisation illustré ici est, on l'a dit, un mode préféré selon l'invention, et l'on a bien décrit tous les avantages qui y sont attachés, mais il faut noter que d'autres modes d'injection sont envisageables, toujours permettant d'obtenir ce contre-courant de gaz et par exemple injecter le liquide cryogénique par le bas ûet non le hautû du dispositif, par exemple au voisinage des zones B. Un dispositif tel que celui représenté en figure annexée a permis d'obtenir les performances de production suivantes. On disposait d'un tube de réaction de hauteur voisine de 1 mètre, la matière traitée était une graisse de palme. L'installation a permis la production de 200 kg/heure de particules de 0.8 mm de diamètre, parfaitement cristallisées. ----------------------------------------- REVENDICATIONS1. Installation de fabrication de particules solides, à partir d'une composition liquide ou semi-liquide, mettant en oeuvre un dispositif de formation et dépose de gouttes du produit, puis une étape de surgélation ou cristallisation totale ou partielle des gouttes ainsi formées, se caractérisant en ce qu'elle comprend : - un tube de réaction dans la partie haute duquel un courant de gouttes produites par ledit dispositif de formation entre et au sein duquel ce 1 o courant circule de haut en bas ; - des moyens d'alimentation en liquide cryogénique, permettant d'obtenir un courant de gaz froid montant à contre-courant du bas du tube de réaction vers le haut du tube de réaction. 2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que le tube 15 de réaction est de forme sensiblement conique. 3. Installation selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle comprend, en aval du tube de réaction, un moyen de déflection, préférentiellement de forme conique, apte à s'interposer entre la sortie du tube de réaction et des moyens de récupération, sortie et acheminement vers l'extérieur des particules 20 fabriquées, permettant d'alimenter ces moyens de récupération en des particules qui ont été ralenties par rapport à une situation où le moyen de déflection serait absent. 4. Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que les moyens d'alimentation en liquide cryogénique permettent d'obtenir 25 la configuration suivante : - on alimente l'installation en liquide cryogénique dans la partie haute de l'installation, permettant au liquide cryogénique de descendre, en se vaporisant, vers le bas de l'installation à l'extérieur du tube de réaction pour remonter à l'intérieur du tube de réaction, 30 - le gaz atteignant le haut du tube de réaction est ré-entraîné vers le bas de l'installation par l'arrivée de liquide cryogénique, par effet venturi, permettant ainsi que le gaz rencontre plusieurs fois le courant de gouttes descendant, avant d'être évacué vers l'extérieur par gestion de la surpression à l'intérieur de l'installation. 5. Installation selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que les moyens d'alimentation en liquide cryogénique réalisent l'injection du liquide cryogénique dans la partie haute de l'installation, selon une distribution annulaire d'orifices autour du tube de réaction. 6. Installation selon la revendication 5, caractérisée en ce que la taille des orifices est variable et contrôlable. 7. Procédé de fabrication de particules solides, mis en oeuvre dans une installation de fabrication de particules solides, à partir d'une composition liquide ou semi-liquide, mettant en oeuvre un dispositif de formation et dépose de 1 o gouttes du produit, puis une étape de surgélation ou cristallisation totale ou partielle des gouttes ainsi formées, se caractérisant par la mise en oeuvre des mesures suivantes : - on produit à l'aide du dispositif de formation un courant de gouttes de la composition, entrant dans la partie haute d'un tube de réaction et circulant 15 au sein de ce tube de réaction de haut en bas ; - on alimente l'installation en liquide cryogénique, pour créer un courant de gaz froid montant à contre-courant du bas du tube de réaction vers le haut du tube de réaction. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'on procède, 20 en aval du tube de réaction, à l'aide d'un moyen de déflection, à la déflection du courant de particules obtenues à la sortie du tube de réaction, entre la sortie du tube de réaction et des moyens de récupération, sortie et acheminement vers l'extérieur des particules fabriquées, afin d'alimenter ces moyens de récupération en des particules qui ont été ralenties par rapport à une situation où le moyen de 25 déflection serait absent. 9. Procédé selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que l'on réalise la circulation de gaz suivante : - on alimente l'installation en liquide cryogénique dans la partie haute de l'installation, permettant au liquide cryogénique de descendre, en se vaporisant, 3o vers le bas de l'installation à l'extérieur du tube de réaction pour remonter à l'intérieur du tube de réaction, - le gaz atteignant le haut du tube de réaction est ré-entraîné vers le bas de l'installation par l'arrivée de liquide cryogénique, par effet venturi, permettant ainsi que le gaz rencontre plusieurs fois le courant de gouttes descendant, avantd'être évacué vers l'extérieur par gestion de la surpression à l'intérieur de l'installation. -------------------------------------