FR 2955662 A1 20110729 FR 1050437 A 20100122 MESURE DE PARAMETRES LIES A L'ECOULEMENT DE FLUIDES DANS UN MATERIAU POREUX [0001] La présente invention concerne la mesure de propriétés physiques relatives à l'écoulement d'une phase fluide dans un matériau poreux. [0002] Elle s'applique notamment aux matériaux présentant de très petits diamètres de canaux d'écoulement à l'échelle du pore, c'est-à-dire aux matériaux présentant une grande résistance à l'écoulement d'un fluide (inverse de la perméabilité intrinsèque). Comme exemples non-limitatifs de ces matériaux, on peut citer des roches des réservoirs de gaz ultra-compacts ("tight gas reservoirs"), des roches de couvertures de sites potentiels de stockage, des matériaux utilisés dans les dispositifs d'étanchéité, des matériaux composites, etc. [0003] L'écoulement d'un fluide à travers un milieu poreux dépend, à l'échelle d'un bloc représentatif du matériau, de trois caractéristiques physiques intrinsèques au milieu qui sont : - sa perméabilité liquide ou intrinsèque ki, exprimée en m2 ou plus communément en D (darcy: 1 D re 0,987 x 10-12 m2) ; - son coefficient de Klinkenberg b, exprimé en Pa, s'il s'agit d'un milieu peu perméable et d'un écoulement de gaz à bas niveau de pression, ou son coefficient de Forchheimer R, exprimé en m-1, aussi appelé facteur de résistance inertiel, lorsqu'on s'intéresse à des niveaux de débits élevés donnant lieu à des effets inertiels ; - sa porosité 0, égale au rapport du volume des vides du matériau sur son volume total. [0004] Aucune méthode actuelle ne permet la détermination simultanée de ces trois paramètres à l'aide d'une seule expérimentation. En particulier, la porosité est souvent mesurée séparément des deux autres paramètres par une méthode de pycnométrie (à l'hélium, au mercure, ...) ou de pesée. [0005] Pour mesurer la perméabilité au gaz d'un matériau, on distingue des méthodes en régime stationnaire et des méthodes en régime instationnaire. 2955662 -2- Voir par exemple J.A. Rushing et al., Klinkenberg-corrected permeability measurements in tight gas sands: Steady-state versus unsteady-state techniques, SPE 89867 1-11, 2004. [0006] La méthode en régime stationnaire a pour inconvénient de requérir 5 un temps assez long avant d'obtenir le régime d'écoulement stationnaire pour l'acquisition d'un point de mesure. Le temps au bout duquel ce régime stationnaire est atteint varie avec l'inverse de ki et avec le carré de l'épaisseur de l'échantillon. Il atteint aisément plusieurs heures pour les très faibles perméabilités. La détermination séparée de la perméabilité intrinsèque ki et du 10 coefficient de Klinkenberg b nécessite plusieurs points de mesure et donc l'obtention d'autant d'états stationnaires. Ceci peut devenir très long, de sorte que cette méthode est mal adaptée à la gamme des faibles perméabilités. Par ailleurs, cette technique nécessite la mesure du débit de fluide, qui peut s'avérer délicate lorsque la perméabilité est très faible. 15 [0007] Pour pallier ces inconvénients, une mesure en condition transitoire est préférable. Typiquement, une expérience en condition instationnaire consiste à enregistrer l'évolution de la pression différentielle AP(t) entre les extrémités de l'échantillon. Chaque extrémité de l'échantillon est connectée à un réservoir respectif et l'une d'elles est initialement soumise à une impulsion 20 de pression. Cette méthode est nommée "Pulse decay". Une variante où le réservoir aval est de volume infini (atmosphère) est nommée "Draw down". [0008] L'interprétation de AP(t) conduit à identifier la perméabilité du milieu. Fréquemment, la technique ne tient pas compte des effets Klinkenberg. [8889] Dans le brevet US n° 2 867 116, une méthode approchée a été 25 proposée pour déterminer expérimentalement la porosité, la perméabilité apparente (c'est-à-dire incluant les effets Klinkenberg) et la perméabilité intrinsèque. Dans ces travaux, ki, b et 4 sont déterminés de manière approchée en réalisant trois fois la même expérience avec un rapport constant entre la valeur de l'impulsion initiale de pression et la pression initiale de l'échantillon. 30 La première expérience est conduite en relevant le temps de décroissance de l'impulsion de pression jusqu'à une fraction donnée (par exemple 55%) de sa 2955662 -3- valeur initiale. La seconde expérience est identique à la première, mais conduite en changeant simplement le niveau de pression de l'impulsion et la pression initiale de l'échantillon de façon que l'écart entre eux soit le même que dans la première expérience. On relève encore le temps pour que l'impulsion 5 de pression ait diminué jusqu'à la même fraction (55%) de la valeur initiale. La troisième expérience est identique aux deux autres en modifiant le volume de la chambre utilisée pour générer l'impulsion de pression. La détermination de k1, b et à partir de ces trois expériences est réalisée de manière approchée en utilisant un abaque graphique et en exploitant un comportement linéaire 10 empirique. En fait, il est difficile d'estimer l'impact réel de ces approximations dans le cas général. En outre, on notera la difficulté expérimentale liée au dispositif et au temps d'exécution nécessité par le conditionnement de l'échantillon à des pressions différentes. [0010] Dans "A method for the simultaneous determination of permeability 15 and porosity in low permeability cores", SPE 15379, 1-11, 1988, S.E. Haskett et al. ont proposé une méthode de détermination de la perméabilité ki, les effets Klinkenberg étant négligés, et de la porosité O. La méthode nécessite que l'expérience soit conduite jusqu'à l'équilibre final des pressions dans les réservoirs amont et aval. Elle repose sur la mesure au cours du temps de la 20 différence de pression entre les réservoirs amont et aval. Cette configuration est peu précise et n'est pas optimale pour la détermination des paramètres. [00311] Dans "A detailed analysis of permeability and Klinkenberg coefficient estimation from unsteady-state pulse-decay or draw-down experiments", Symp. Soc. Core Analysts, Calgary, 10-13 september, 5CA2007-08, 2007, Y. Jannot 25 et al. ont réexaminé la méthode "Pulse decay" sans hypothèses simplificatrices particulières. Il a simplement été considéré que l'échantillon constitue une matrice solide indéformable sous l'effet de l'écoulement du gaz de mesure, et que l'écoulement du gaz est faiblement compressible, isotherme, rampant. Dans ce contexte, le problème physique décrivant l'expérience de "Pulse 30 decay" dans le cas général s'exprime par : _~µaP pour 0 0 ki at (1) a ax avec les conditions initiales : P(0,0) = Foi P(x,0) = Pli pour x > 0 et les conditions aux limites : k1S [P(0,t)+b] aP (0, t) = aP -(0, t) gVo kiS aP aP µV1 [P(e,t)+b]ax (e't) _at (e't) où : P est la pression à l'instant t et à la position x le long de l'échantillon, x = 0 correspondant à la face amont de l'échantillon, x = e à sa face aval, l'impulsion de pression étant appliquée à t = 0 ; S est la section de l'échantillon ; e est la longueur de l'échantillon ; Vo et V1 sont respectivement les volumes du réservoir amont (haute pression) et du réservoir aval (basse pression) communiquant avec l'échantillon, où règnent initialement (à t = 0) des pressions respectives Foi et Pli; µ est la viscosité dynamique du gaz, supposée constante. [0012] En configuration "Draw down", la deuxième condition aux limites est remplacée par une condition de Dirichlet classique : P(e,t) = P1 = Pli. On suppose ici que l'échantillon est initialement à la pression ambiante avec laquelle il est normalement à l'équilibre. [oo13] Un volume mort est nécessairement présent en amont de l'échantillon, entre la vanne qui isole l'échantillon du réservoir amont et la face (2) (3) (4) (5) -5- amont de l'échantillon. Il est souhaitable d'avoir un volume Vo très petit (idéalement de l'ordre du volume de pore dans l'échantillon) pour accroître la sensibilité des mesures à la porosité 0, mais alors sa détermination précise, pour prise en compte dans la condition (4), devient très délicate car elle suppose de connaître alors le volume mort avec précision. L'existence de ce volume mort a donc un impact important sur les valeurs estimées de ki et b. En outre, l'ouverture de la vanne au moment où l'expérience de "Pulse decay" débute produit une détente du fluide dans le volume mort qui provoque des perturbations thermiques et hydrodynamiques observables mais dont il est extrêmement difficile de rendre compte avec précision dans un modèle. Les équations (1) à (5) ci-dessus n'intègrent pas ces effets thermiques et hydrodynamiques. [0014] Une erreur sur la valeur de la porosité 4 a un impact considérable sur les valeurs estimées de la perméabilité ki et du coefficient de Klinkenberg b. Une estimation de qualité de ces deux paramètres requiert donc une connaissance précise de 4 si cette quantité est fournie comme paramètre d'entrée. Les techniques pycnométriques utilisées pour cela prennent du temps et conduisent à une estimation de la porosité intrinsèque et non pas de la porosité en contrainte (coefficient de stockage) généralement utile pour l'analyse d'un matériau réel. [0o15] Il existe un besoin d'une méthode expérimentale permettant d'améliorer l'estimation de la perméabilité ki et du coefficient de Klinkenberg b (pour les gammes de perméabilité faibles, remplacé par le coefficient de Forchheimer pour les gammes de perméabilité fortes). Il est en outre souhaitable de permettre d'estimer simultanément la porosité 4 à l'aide d'une seule expérience. [0016] Il est proposé un procédé d'estimation de paramètres physiques d'un matériau, comprenant : - placer un échantillon du matériau dans une cellule étanche de façon qu'une face amont de l'échantillon communique avec un premier volume 2955662 -6- et qu'une face aval de l'échantillon communique avec un deuxième volume ; - provoquer une modulation de pression dans le premier volume ; - mesurer les variations au cours du temps de pressions respectives dans 5 le premier volume et dans le deuxième volume ; et - à l'aide d'une équation différentielle ayant pour paramètres la perméabilité intrinsèque du matériau, la porosité du matériau et au moins un autre coefficient propre au matériau, analyser numériquement les variations des pressions mesurées pour estimer au moins la perméabilité 10 intrinsèque et ledit autre coefficient. [0017] Pour pallier les difficultés liées au volume mort en amont de l'échantillon, on ne considère plus la donnée initiale comme étant seulement la valeur d'une impulsion de pression Po; servant à simuler l'évolution de P(0,t) pour effectuer l'inversion. Au contraire, on prévoit un réservoir de volume fini 15 V1 du côté aval et on considère deux informations séparées toutes deux mesurées: le signal de pression en amont P(0,t) = Po(t) et le signal de pression en aval P(1,t) = P1(t). Le signal Po(t) peut servir de signal d'entrée à l'étape d'analyse qui consiste en une inversion numérique d'équation différentielle, effectuée sur le signal aval P1(t). Comme Po(t) n'est plus simulé, mais mesuré, 20 il peut contenir des irrégularités liées à des événements thermiques, à l'existence d'un volume mort, etc., sans que cela soit une source de perturbation par rapport au modèle utilisé dans la procédure d'inversion. [0018] L'autre coefficient propre au matériau estimé conjointement à sa perméabilité intrinsèque ki est typiquement le coefficient de Klinkenberg b 25 lorsqu'on sait que le matériau étudié est dans une gamme basse de perméabilité (inférieure à 10-16 m2 environ). Si la perméabilité est dans une gamme plus élevée, l'autre coefficient peut être le coefficient de Forchheimer R. Il peut exister une gamme de perméabilité où à la fois le coefficient de Klinkenberg b et le coefficient de Forchheimer p sont susceptibles d'être pris en 30 compte dans le modèle. -7- [0019] Dans le cas où c'est le coefficient de Klinkenberg b qui est estimé avec la perméabilité intrinsèque ki, l'étape d'analyse consiste en l'inversion numérique de (1) effectuée sur le signal aval P1(t). La condition à la limite (4) est remplacée par une condition de Dirichlet en pression P(0,t) = Po(t), où Po(t) est mesuré à l'aide d'un manomètre dans le premier volume Vo. Le problème physique ne dépend plus de Vo, ni d'un volume mort qui n'a donc plus besoin d'être connu. [0020] La modulation de pression dans le premier volume n'est pas appliquée de manière simplement instantanée, mais sur une échelle de temps supérieure à celle d'une impulsion de pression. Elle l'est typiquement sur une échelle de temps dépendant de la gamme de perméabilité du matériau mais généralement supérieure à la minute. Cette modulation de pression dans le premier volume peut notamment être provoquée par une succession d'impulsions de pression. [0021] Dans un mode de réalisation, l'analyse numérique des variations des pressions mesurées comprend un suivi de l'évolution dans le temps de la sensibilité réduite de la pression P1(t) mesurée dans le deuxième volume à la perméabilité intrinsèque et de l'évolution dans le temps de la sensibilité réduite de P1(t) au coefficient de Klinkenberg ou de Forchheimer. Ceci permet de vérifier que la modulation de pression a été appliquée dans le premier volume de façon à ne pas laisser stabiliser le rapport entre ces deux sensibilités, ce qui ne permettrait pas d'estimer convenablement la perméabilité et le coefficient en question. [0022] Dans un mode de réalisation préféré, l'analyse numérique des variations des pressions mesurées Po(t), P1(t) est effectuée de façon à estimer la porosité 4 du matériau en plus de sa perméabilité intrinsèque ki et de son coefficient de Klinkenberg b (ou de Forchheimer R). [0023] Dans une expérience classique de type "Pulse decay", la sensibilité de P1(t) à 4 devient rapidement constante, au bout d'un temps trop court pour que ce paramètre puisse être correctement estimé. Pour augmenter cette 2955662 -8- sensibilité, il convient de multiplier les effets aux temps courts pour que l'accumulation du fluide dans les pores du matériau se produise de manière répétée sur la durée de l'expérience. Comme le procédé comprend une mesure de Po(t) qui devient une donnée pour l'inversion effectuée sur P1(t), 5 toute variation de Po(t) imposée est possible. On génère donc une succession d'impulsions de pression en amont de l'échantillon de manière à exciter le comportement capacitif du système pour faciliter l'estimation de la porosité. [0024] L'analyse numérique des variations des pressions mesurées peut comprendre un suivi de l'évolution dans le temps de la sensibilité réduite de la 10 pression P1(t) mesurée à la porosité. Ceci permet de vérifier que la modulation de pression a été appliquée dans le premier volume de façon à ne pas laisser stabiliser cette sensibilité réduite à la porosité, ce qui ne permettrait pas d'estimer convenablement la porosité O. [0025] Pour faciliter la convergence de l'estimation des paramètres, on peut 15 dans certains cas procéder à une pré-estimation de la perméabilité intrinsèque ki et du coefficient de Klinkenberg b à l'aide des pressions mesurées dans des intervalles de temps où la pression dans le deuxième volume varie sensiblement linéairement. [0026] Une réalisation avantageuse comporte alors un examen de 20 l'évolution dans le temps de la pression dans le deuxième volume. Lorsque cet examen montre que la pression dans le deuxième volume varie de façon sensiblement linéaire en fonction du temps, on laisse varier cette pression de façon sensiblement linéaire pour acquérir des valeurs pour la pré-estimation de la perméabilité intrinsèque et du coefficient, puis on applique une nouvelle 25 impulsion de pression dans le premier volume. [0027] D'autres particularités et avantages de la présente invention apparaîtront dans la description ci-après d'un exemple de réalisation non limitatif, en référence aux dessins annexés, dans lesquels : - la figure 1 est un schéma d'une installation utilisable pour mettre en 30 oeuvre un procédé d'estimation de paramètres physiques selon l'invention ; 2955662 -9- - la figure 2 est un graphique montrant des sensibilités réduites à la perméabilité, au coefficient de Klinkenberg et à la porosité dans un mode de réalisation du procédé ; - la figure 3 est un graphique montrant l'évolution de la pression simulée 5 en aval de l'échantillon dans un exemple de mise en oeuvre du procédé ; - la figure 4 est un graphique montrant l'évolution des sensibilités réduites à la perméabilité, au coefficient de Klinkenberg et à la porosité dans l'exemple de la figure 3 ; 10 - la figure 5 est un graphique montrant l'évolution du rapport entre les sensibilités réduites à la perméabilité et au coefficient de Klinkenberg dans l'exemple de la figure 3 ; - la figure 6 est un graphique montrant l'évolution du rapport entre les sensibilités réduites à la perméabilité et à la porosité dans l'exemple de 15 la figure 3 ; - les figures 7 à 10 sont des graphiques semblables à ceux des figures 3 à 6 dans un autre exemple de mise en oeuvre du procédé ; - les figures 11 à 14 sont des graphiques semblables à ceux des figures 3 à 6 dans encore un autre exemple de mise en oeuvre du procédé ; 20 - les figures 15 et 16 sont des graphiques montrant l'évolution des pressions simulées en amont et en aval de l'échantillon dans un cas de test du procédé ; - les figures 17 et 18 sont des graphiques montrant l'évolution des pressions mesurées en amont et en aval de l'échantillon dans un essai 25 sur un échantillon de pin ; - la figure 19 est un graphique montrant le résidu de pression en aval de l'échantillon dans l'essai des figures 17 et 18, le résidu étant la différence entre la pression calculée par un modèle décrivant la physique de l'essai et la pression mesurée lors de l'essai ; 30 - les figures 20 à 22 sont des graphiques semblables à ceux des figures 17 à 19 dans un premier essai sur un échantillon de roche ; 2955662 -10- - les figures 23 à 25 sont des graphiques semblables à ceux des figures 17 à 19 dans un deuxième essai sur le même échantillon de roche ; - les figures 26 à 28 sont des graphiques semblables à ceux des figures 17 à 19 dans un troisième essai sur le même échantillon de roche. 5 [0028] L'installation représentée sur la figure 1 comporte une cellule de Hassler dans laquelle on place un échantillon 2 de matériau dont on cherche à déterminer des paramètres physiques en présence d'un écoulement de fluide. Sans que ceci soit limitatif, le fluide utilisé est un gaz tel que l'azote ou l'hélium. [0029] De façon connue, la cellule de Hassler se présente comme un 10 manchon dans lequel l'échantillon 2, de forme cylindrique de section S et de longueur e, est enfermé de manière étanche afin de forcer l'écoulement du gaz à travers la structure poreuse du matériau. L'échantillon 2 a une face amont 3 et une face aval 4 qui communiquent avec deux réservoirs 5, 6 dont les volumes sont respectivement notés Vo et V1. 15 [0030] Des manomètres 7, 8 permettent de mesurer les pressions régnant dans les réservoirs 5, 6. Le gaz qu'on fait écouler à travers l'échantillon provient d'une bouteille 10 reliée au volume amont Vo par l'intermédiaire d'une vanne 11 et d'un détendeur 12. Du côté aval, le volume V1 est relié à une bouteille de récupération 15 par l'intermédiaire d'une vanne 16 et d'un 20 détendeur 17. D'autres vannes 18, 19 sont prévues entre le détendeur 12 et le volume amont Vo et entre le détendeur 17 et le volume aval V1 pour faire communiquer sélectivement les détendeurs avec les réservoirs 5, 6. [oo31] Une autre vanne 20 est placée entre le réservoir amont 5 et la cellule de Hassler 1 afin de déclencher des impulsions de pression au niveau 25 de la face amont 3 de l'échantillon. Pour appliquer une première impulsion de pression à l'échantillon 2, la vanne 19 est positionnée pour mettre le réservoir aval 6 à une pression de départ Pli (par exemple la pression atmosphérique) alors que la vanne 20 est fermée. Une fois que l'équilibre de pression est atteint, la vanne 19 est fermée. On ouvre les vannes 11, 18 et on règle le 30 détendeur 12 à la valeur de pression souhaitée pour l'impulsion. Le volume -11- amont Vo est ainsi rempli de gaz à la pression souhaitée. On ferme alors la vanne 18 et on ouvre la vanne 20 afin d'appliquer l'impulsion de pression à l'échantillon 2. A l'aide des manomètres 7 et 8, on observe alors la décroissance de la pression dans le volume amont Vo et l'augmentation de pression dans le volume aval V1. L'évolution des pressions Po(t) et P1(t) ainsi mesurées est enregistrée afin d'être analysée numériquement. Pour appliquer ultérieurement une autre impulsion de pression à l'échantillon 2, on règle le détendeur 12 à la nouvelle valeur de pression souhaitée, on ouvre la vanne 18 pour remplir le volume Vo à la pression souhaitée, puis on la referme. [0032] Avant l'application de la première impulsion de pression, la vanne 20 étant fermée, l'échantillon 2 est en équilibre avec le volume aval V1, de sorte que la condition initiale (3) s'applique. Dans le cas où on peut négliger les effets Forchheimer, le problème physique résolu numériquement pour l'estimation des paramètres est alors le problème (1)-(3)-(4')-(5) suivant : _~µaP pour 0 0 k, at (1) a ax avec la condition initiale : P(x,0) = Pli pour x > 0 et les conditions aux limites : P(0,t) = Po(t) pour t > 0 ki [P(e,t)+b] ax (e,t) at (e,t) [0033] Dans l'expression de ce problème, la pression Po(t) en amont de l'échantillon 2 est une donnée. Les paramètres physiques du matériau de l'échantillon 2 intervenant dans le système sont sa porosité 0, sa perméabilité intrinsèque ki, et son coefficient de Klinkenberg b. [0034] La faisabilité de l'estimation de paramètres à partir d'un signal f(t) peut être étudiée à l'aide d'une étude de sensibilité. Dans notre cas, on peut (3) (4') (5) 2955662 -12- par exemple s'intéresser au signal f(t) = P1(t). La sensibilité de f(t) à un paramètre yr qu'on cherche à estimer est définie par 'f(t) . Pour des raisons pratiques, on utilise plutôt la sensibilité réduite E,f = y aa(t) , permettant d'obtenir ces quantités en unités de pression. L'analyse de l'évolution de ces 5 quantités en fonction du temps permet un diagnostic sur la possibilité d'estimer le paramètre yr à partir du signal f(t). Cette estimation est possible si - les variations de E,f = yr' f(t) sont significatives sur un intervalle de temps suffisamment grand devant le pas d'échantillonnage temporel du signal. Par significatives, on entend que Ev est supérieure à la précision 10 de l'outil de mesure (capteurs de pression 7, 8) utilisé pour relever f(t) ; - si plusieurs paramètres sont recherchés (par exemple ki, b, voire ô), les sensibilités réduites à tous ces paramètres doivent être décorrélées, ce qui suppose qu'elles ne soient pas proportionnelles entre elles. Dans le cas contraire, cela signifie que des variations observées sur f(t) ne 15 peuvent être indépendamment attribuables à l'un ou l'autre des paramètres, rendant leur estimation simultanée impossible à partir d'un seul signal f(t). [0035] La figure 2 montre l'évolution dans le temps des sensibilités réduites à la perméabilité ki, au coefficient de Klinkenberg b et à la porosité ô calculées 20 dans le cas d'une seule impulsion de pression (type "Pulse decay") dans les conditions suivantes : ki = 10-19 m2, b = 13,08 bar, ô = 0,02, e = 5 cm, diamètre de l'échantillon d = 5 cm, Vo = 10-3 m3, V1 = 2,5.10-3 m3, avec une pression initiale de 15 bar dans le volume amont Vo et de 1 bar dans le volume aval V1. Ces sensibilités ont été calculées à partir de signaux P1(t) simulés à l'aide du 25 modèle physique (1)-(3)-(4')-(5). On voit qu'au bout de quelques dizaines de minutes, la sensibilité réduite Eo à la porosité se stabilise de sorte que passé ce délai, la mesure des pressions ne renseigne plus sur la valeur de la porosité ô. Des mesures effectuées dans les conditions de la figure 2 peuvent 2955662 -13- donc être insuffisantes pour déterminer la porosité O. Néanmoins, elles pourront être appropriées pour déterminer la perméabilité ki et le coefficient de Klinkenberg b si on connaît par ailleurs la valeur de la porosité O. Ces estimations de ki et b sont obtenues sans avoir à déterminer avec précision le 5 volume Vo et le volume mort associé du côté amont de l'échantillon 2, et en s'affranchissant des irrégularités éventuelles sur Po(t) qui, étant mesurées, n'ont plus besoin d'être calculées. [0036] Pour augmenter la sensibilité à la porosité 0 et permettre son estimation, il convient de multiplier les effets aux temps courts pour que 10 l'accumulation du gaz dans les pores du matériau se produise de manière répétée sur toute la durée de l'expérience. Ceci est illustré ci-après à l'aide de trois exemples. Exemple 1 (figures 3-6) [00371 Dans cet Exemple, l'analyse de sensibilité a été conduite dans une 15 simulation sur un matériau de perméabilité intrinsèque kl = 10-17 m2, de coefficient de Klinkenberg b = 2,49 bar, de porosité 0 = 0,02 sur une durée d'expérimentation tf = 500 s. Trois impulsions de pression étaient appliquées successivement, la première de 5 bar à t = 0, la seconde de 10 bar à t = 4/3 et la troisième de 15 bar à t = 2tf/3. Le volume du réservoir amont 5 était 20 Vo = 10-3 m3 et celui du réservoir aval 6 était V1 = 2,5.10-3 m3. [0038] La figure 3 montre l'évolution dans le temps de la pression P1(t) en aval de l'échantillon. La figure 4 montre l'évolution dans le temps des sensibilités réduites Ek1' Eb et Eo de la pression P1(t) à la perméabilité intrinsèque k1, au coefficient de Klinkenberg b et à la porosité O. La figure 5 25 montre l'évolution dans le temps du rapport entre les sensibilités réduites Eki, Eb à la perméabilité intrinsèque ki et au coefficient de Klinkenberg b. La figure 6 montre l'évolution dans le temps du rapport entre les sensibilités réduites Eki, Eo à la perméabilité intrinsèque ki et à la porosité O. -14-Exemple 2 (figures 7-10) [0039] Dans cet Exemple, l'analyse de sensibilité a été conduite dans les mêmes conditions que pour l'Exemple 1 sur un matériau de perméabilité intrinsèque ki = Io-17 m2, de coefficient de Klinkenberg b = 2,49 bar, de porosité 0 = 0,1 sur une durée d'expérimentation tf = 200 s. Les figures 7 à 10 sont des graphiques pour l'Exemple 2 semblables à ceux des figures 3 à 6. Exemple 3 (figures 11-14) [0040] Dans cet Exemple, l'analyse de sensibilité a été conduite dans les mêmes conditions que pour les Exemples 1 et 2 sur un matériau de perméabilité intrinsèque ki = 10-19 m2, de coefficient de Klinkenberg b = 13,08 bar, de porosité 0 = 0,02 sur une durée d'expérimentation tf = 13000 s. Les figures 11 à 14 sont des graphiques pour l'Exemple 3 semblables à ceux des figures 3 à 6. [0041] Les trois Exemples montrent, sur trois matériaux différents, que les remontées de pression P1(t) en aval de l'échantillon sont des quantités mesurables même en ayant choisi un volume V1 relativement grand (2,5 litres). Ce volume a été choisi exagérément grand pour bien souligner le fait qu'on peut minimiser l'erreur relative sur sa mesure. Un choix de volume plus petit conduit à des remontées plus significatives et on peut vérifier que les sensibilités n'en sont pas affectées. Le choix d'un grand volume pour V1 n'est pas motivé, comme dans la méthode "Draw down", par l'obtention d'une grande variation de la pression moyenne au cours du temps. En effet, la variation de pression moyenne, très significative, est ici due aux impulsions successives de pression. [0042] Dans tous les cas, les sensibilités sont très significatives et bien décorrélées deux à deux. Ceci permet une estimation simultanée des trois paramètres k1, b et O. On observe notamment, en comparant la figure 4, 8 ou 12 à la figure 2, que la modulation de la pression amont avec plusieurs 2955662 -15- impulsions successives améliore nettement la sensibilité à la porosité 0, facilitant ainsi son estimation. [0043] Pour illustrer la capacité du procédé à permettre l'estimation simultanée des trois paramètres ki, b et 0, une série de tests a été effectuée à 5 partir de signaux générés numériquement à l'aide du modèle physique, avec Po; = 1 bar. Un bruit aléatoire donné par 8Po = 0,01 x dP x s x POmax/3 et 8P1 = 0,01 x dP x s x P1max/3 a été superposé aux deux signaux simulés Po(t) et P1 (t) de manière à mieux représenter une mesure réelle. Ces bruits sont tels que s est un nombre aléatoire d'écart type unité et dP est l'erreur sur Po(t) et 10 P1(t) (en % de la mesure). Le coefficient 3 a été pris de sorte que les intervalles Po(t) ± 8Po et P1 (t) ± 8P1 incluent 99,7% des valeurs si elles avaient été effectivement mesurées. Dans ces simulations, on a pris dP = 0,1%, ce qui est une valeur typique d'un capteur de pression, sauf pour les cas 14, 15 et 16 pour lesquels on a pris dP = 1 %. 2955662 -16- Cas ki b (%) Vo V1 Foi dP N tf M n ° (m2) (bar) (m3) (m3) (bar) (%) (s) 1 10-17 2,49 0,02 10-5 10-2 3 0,1 1000 1000 200 2 10-17 2,49 0,02 10-2 10-2 3 0,1 1000 1000 200 3 10-17 2,49 0,02 10-5 10-2 3 0,1 100 1000 200 4 10-17 2,49 0,02 10-5 10-2 3 0,1 1000 300 200 5 10-17 2,49 0,02 10-5 10-2 3 0,1 1000 1000 50 6 10-17 2,49 0,1 10-5 10-2 3 0,1 1000 1000 200 7 10-17 13,08 0,02 10-5 10-2 3 0,1 1000 100000 200 8 10-17 2,49 0,02 10-2 10-4 3 0,1 1000 1000 200 9 10-17 2,49 0,1 10-2 10-4 3 0,1 1000 1000 200 10 10-19 13,08 0,02 10-2 10-4 3 0,1 1000 10000 200 11 10-19 13,08 0,02 10-2 10-4 5 0,1 1000 10000 200 12 10-17 2,49 0,02 10-2 10-4 3 1 1000 1000 200 13 10-17 2,49 0,1 10-2 10-4 3 1 1000 1000 200 14 10-19 13,08 0,02 10-2 10-4 5 1 1000 10000 200 Tableau I [0044] Les paramètres employés dans la série de test sont ceux indiqués au Tableau I, y compris le nombre N de points de mesure des pressions Po(t) et P1(t), la durée tf de l'expérimentation et le nombre M de pas de discrétisation 5 en espace sur l'épaisseur e de l'échantillon utilisés pour l'inversion du problème (1)-(3)-(4')-(5). Dans chaque cas, trois impulsions de pression amenant la pression dans le réservoir amont à Poi, 2Poi et 3Poi étaient appliquées aux instants 0, tf/3 et 2tf/3. La modulation de pression adoptée dans cette série de tests permet de qualifier la méthode de mesure dans ce cas de "Step Decay". 10 Les figures 15 et 16 montrent l'évolution des pressions Po(t) et P1(t) en bar synthétisées en amont et en aval de l'échantillon dans le cas n ° 1. [0045] Les résultats des inversions sont présentés dans le Tableau Il, avec les écarts dki, db, dO en % entre les valeurs de départ de ki, b et 4 et les valeurs retrouvées par les calculs d'inversion. 2955662 -17- Cas ki dki b db ( d~ n ° (m2) (°/O) (bar) (°/O) (°/O) (°/O) 1 1,007.10-17 0,10 2,456 0,26 1,96 0,28 2 1,003.10-17 0,11 2,469 0,34 1,97 0,50 3 1,067.10-17 0,61 2,159 1,70 1,60 2,00 4 1,005.10-17 0,09 2,460 0,31 1,98 0,21 5 1,006.10-17 0,10 2,460 0,26 1,97 0,28 6 1,007.10-17 0,09 2,454 0,28 9,93 0,18 7 1,030.10-19 0,31 12,55 0,44 1,96 0,25 8 1,004.10-17 0,11 2,460 0,35 1,95 0,53 9 1,002.10-17 0,08 2,472 0,38 9,95 0,38 10 1,027.10-19 0,21 12,58 0,47 1,96 0,30 11 1,007.10-19 0,21 13,08 0,37 2,00 0,30 12 1,001.10-17 1,07 2,49 3,47 2,06 5,11 13 1,003.10-17 0,81 2,42 3,85 9,67 3,81 14 1,088.10-19 1,81 11,24 3,37 1,78 2,99 Tableau Il [0046] Ces résultats amènent les conclusions suivantes : - la précision des estimations est excellente (souvent meilleure que 1 %) pour les trois paramètres estimés et reste tout à fait acceptable avec un 5 bruit de mesure de 1% de la valeur maximale de la pression (cas n ° 12 à 14). - la précision dépend peu du volume Vo. Un volume de 0,1 à 10 litres, de préférence de 0,1 à 1 litre, convient très bien ; - le volume V1 doit être choisi pour que la remontée en pression soit 10 suffisante pour pouvoir être mesurée avec une bonne précision. Une valeur de 0,1 litre conduit à des résultats satisfaisants dans le cas des matériaux étudiés et est suffisamment élevée pour limiter l'erreur due au volume mort à l'aval. Un volume V1 de 0,05 à 10 litres pourra généralement être retenu ; 2955662 -18- - travailler à des niveaux de pressions supérieurs (5, 10 et 15 bar) conduit à une meilleure précision dans le cas où b = 13,08 bar ; - un nombre de points expérimentaux de 1000 semble adéquat, la précision baissant quelque peu si on diminue ce nombre à 100 (cas n°3). 5 - l'allongement de la durée de l'expérience au-delà d'une certaine limite n'améliore pas significativement la précision (comparaison des cas n° 7 et 10). - des durées de mesure acceptables pour l'estimation des trois paramètres sont 20 minutes pour kl autour de 10-17 m2 et 3 heures pour kl autour de 10 10-19 m2. Il convient généralement d'appliquer la modulation de pression dans le premier volume sur une échelle de temps de quelques dizaines de minutes à quelques heures, et en tous cas supérieure à la minute. On observera que la modulation de pression par une succession d'impulsions est un cas particulier et que d'autres formes de modulation 15 sur une échelle de temps suffisante peuvent convenir pour la mise en oeuvre de l'invention étant donné que le profil de pression en amont Po(t), qui est mesuré, peut avoir une forme quelconque. [00471 Un volume Vo relativement grand a pour avantage que la pression Po(t) varie faiblement entre deux impulsions. Par ailleurs, si le volume V1 est 20 choisi suffisamment grand pour que la remontée de pression soit peu significative devant Po, alors l'expérience se déroule en condition faiblement instationnaire (quasi-stationnaire). Dans ces conditions, une pré-estimation de bonne qualité peut-être effectuée par simple régression linéaire sur les portions de P1(t) correspondant à chaque impulsion de pression. Cette pré-estimation 25 de bonne qualité permet d'assurer une convergence plus facile de l'estimation sur l'intégralité du signal avec le modèle complet. [0048] Une automatisation du déroulement de l'expérience peut être utilisée. En effet, l'apparition d'un régime linéaire ou quasi-linéaire sur P1(t) pour chaque pulse de pression (figure 16) correspond à un régime quasi- stationnaire avec perte de sensibilité de P1(t) à la porosité 4 (par définition, en 2955662 -19- régime quasi-stationnaire, l'effet d'accumulation dans les pores de l'échantillon disparaît). L'expérience peut donc être conduite de telle sorte que chaque impulsion de pression ait une durée permettant à P1(t) d'atteindre un comportement quasi-linéaire en fonction du temps. On laisse alors durer ce 5 régime quasi-linéaire sur une courte période permettant de procéder à une bonne pré-estimation de ki et b. L'utilisation de volumes Vo et V1 suffisamment grands permet ainsi un pilotage direct de l'expérience afin d'en optimiser la durée tout en obtenant des résultats bien convergés. [0049] Des essais de laboratoire ont été réalisés avec Vo = 1,02.10-3 m3 et 10 V1 = 2,26.10-3 m3 et avec le protocole expérimental suivant : - mise en place de l'échantillon 2 dans la cellule Hassler 1 ; - mise sous pression de la chambre extérieure de la cellule Hassler ; - fermeture de la vanne 20 et attente de l'équilibre ; - ouverture de la vanne 18 et réglage du détendeur 12 pour obtenir 15 Po = Poil ; - démarrage de l'enregistrement des pressions Po(t) et P1(t) ; - fermeture de la vanne 18 et ouverture de la vanne 20 ; - réglage du détendeur 12 pour obtenir Po = Poil ; - après un temps t1, ouverture de la vanne 18 pendant quelques secondes 20 - réglage du détendeur 12 pour obtenir Po = Poi3 ; - après un temps t2, ouverture de la vanne 18 pendant quelques secondes; - après un temps t3, arrêt de l'enregistrement, ouverture de la vanne 19 et 25 démontage de l'échantillon 2. [0050] Pour certains de ces essais, il a été procédé à une pré-estimation de la perméabilité ki et du coefficient de Klinkenberg b de la façon suivante : 2955662 - 20 - - estimer les pentes des trois parties des courbes P1(t), assimilées à des droites, correspondant aux impulsions de pression successives ; - en déduire trois valeurs de la perméabilité apparente kg. On utilise pour ces calculs des valeurs de Po et P1 égales à la demi-somme des valeurs 5 aux extrémités de chaque intervalle ; - tracer les valeurs de kg en fonction de 1/Pmoy = 2/(Po+P1) et par régression linéaire, obtenir classiquement une pré-estimation de ki et de b, sachant que kg = ki.(1+b/Pmoy) [oo51] Ces valeurs pré-estimées de ki et b sont ensuite utilisées comme 10 valeurs de départ pour l'estimation finale de k1, b et 4 par inversion sur le signal complet P1(t), le signal Po(t) étant une donnée d'entrée, en utilisant le modèle physique (1)-(3)-(4')-(5). Exemple 4 (figures 17-19) [0052] Deux essais ont été réalisés suivant le protocole expérimental ci- 15 dessus sur un échantillon de bois de pin sec dont les caractéristiques dimensionnelles sont d = 38,5 mm et e = 60 mm. La porosité (hors contraintes) de l'échantillon a été mesurée par pycnométrie comme étant de 4 = 0,27. [0053] Dans le deuxième essai, la perméabilité ki et le coefficient de Klinkenberg b étaient pré-estimés à 1,76.10-16 m2 et à 0,099 bar. Les résultats 20 finaux de l'estimation sont indiqués au Tableau III, avec les écarts types relatifs saki, ab et ao sur les trois paramètres estimés simultanément. Essai ki saki b ab (%) n ° (m2) (%) (bar) (%) 1 1,64.10-16 0,045 0,230 0,98 0,257 0,38 2 1,70.10-16 0,038 0,187 1,14 0,252 0,39 Tableau III 2955662 - 21 - [0054] Les évolutions des pressions mesurées Po(t) en bar et AP1(t) = P1(t)-P1(0) en millibar sont représentées sur les figures 17-18. La figure 19 montre le résidu sur P1(t), en millibar, après estimation. Les estimations sont d'excellente qualité comme en attestent les courbes P1(t) 5 mesurée et estimée et surtout la courbe de résidu, et comme le confirment les faibles écarts types relatifs akl, ab, ab. Exemple 5 (figures 20-28) [0055] Trois essais ont été réalisés suivant le protocole expérimental ci-dessus sur une carotte de roche dont les caractéristiques dimensionnelles sont 10 d = 38 mm, e = 60,3 mm. La porosité (hors contraintes) de la carotte a été mesurée par pycnométrie comme étant de 4 = 0,06. [0056] La perméabilité ki et du coefficient de Klinkenberg b étaient pré-estimés à 3,34.10-17 m2 et à 1,47 bar dans le deuxième essai et à 3,86.10-17 m2 et à 0,97 bar dans le troisième essai. Les résultats finaux de l'estimation 15 sont indiqués au Tableau IV. Essai ki saki b ab (%) n ° (m2) (%) (bar) (%) 1 3,41.10-17 0,058 1,57 0,18 0,055 0,23 2 3,51.10-17 0,023 1,41 0,11 0,055 0,28 3 3,77.10-17 0,052 1,16 0,41 0,048 1,13 Tableau IV [0057] Les évolutions des pressions mesurées Po(t) en bar et AP1(t) = P1(t)-P1(0) en millibar sont représentées sur les figures 20-21 pour le premier essai, sur les figures 23-24 pour le deuxième essai et sur les figures 20 26-27 pour le troisième essai. Les résidus sur P1(t) après estimation, en millibar, sont indiqués sur la figure 22 pour le premier essai, sur la figure 25 pour le deuxième essai et sur la figure 28 pour le troisième essai. Là aussi, les 2955662 - 22 - estimations sont d'excellente qualité comme en attestent les courbes P1(t) mesurées et estimées et les courbes de résidus, et comme le confirment les faibles écarts types relatifs aki, ab, ab. REVENDICATIONS1. Procédé d'estimation de paramètres physiques d'un matériau poreux vis a vis d'un écoulement, comprenant : - placer un échantillon (2) du matériau dans une cellule étanche (1) de façon qu'une face amont (3) de l'échantillon communique avec un premier volume (Vo) et qu'une face aval (4) de l'échantillon communique avec un deuxième volume (V1) ; - provoquer une modulation de pression dans le premier volume ; - mesurer les variations au cours du temps de pressions respectives (Po(t), P1(t)) dans le premier volume et dans le deuxième volume ; et - à l'aide d'une équation différentielle ayant pour paramètres la perméabilité intrinsèque (k1) du matériau, la porosité (0) du matériau et au moins un autre coefficient (b, R) propre au matériau, analyser numériquement les variations des pressions mesurées pour estimer au moins la perméabilité intrinsèque et ledit autre coefficient. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la modulation de pression dans le premier volume (Vo) est appliquée sur une échelle de temps supérieure à celle d'une impulsion de pression. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la modulation de pression dans le premier volume (Vo) est appliquée sur une échelle de temps supérieure à la minute. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la modulation de la pression dans le premier volume (Vo) est provoquée par une succession d'impulsions de pression. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'analyse numérique des variations des pressions mesurées 2955662 -24- (Po(t), P1(t)) comprend un suivi de l'évolution dans le temps de la sensibilité réduite (Eki) de la pression (P1(t)) mesurée dans le deuxième volume (V1) à la perméabilité intrinsèque (k1) et de l'évolution dans le temps de la sensibilité réduite (Eb) de la pression (P1(t)) mesurée dans le deuxième volume audit 5 autre coefficient (b, R). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'analyse numérique des variations des pressions mesurées (Po(t), P1(t)) est effectuée de façon à estimer en outre la porosité (0) du matériau. 10 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel l'analyse numérique des variations des pressions mesurées (Po(t), P1(t)) comprend un suivi de l'évolution dans le temps de la sensibilité réduite (E~) de la pression (P1(t)) mesurée dans le deuxième volume (V1) à la porosité (0). 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, 15 dans lequel l'analyse numérique des variations des pressions mesurées (Po(t), P1(t)) comprend, dans des intervalles de temps où la pression (P1(t)) dans le deuxième volume varie sensiblement linéairement, une pré-estimation de la perméabilité intrinsèque (k1) et dudit coefficient (b) pour faciliter la convergence de l'estimation. 20 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel l'évolution dans le temps de la pression (P1(t)) dans le deuxième volume (V1) est examinée et lorsqu'il est observé que la pression dans le deuxième volume varie de façon sensiblement linéaire en fonction du temps, on laisse varier cette pression de façon sensiblement linéaire pour acquérir des valeurs pour la pré-estimation de 25 la perméabilité intrinsèque (k1) et dudit coefficient (b), puis on applique une nouvelle impulsion de pression dans le premier volume (Vo). 2955662 - 25 - 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le premier volume (Vo) est compris entre 0,1 et 10 litres. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le deuxième volume (V1) est compris entre 0,05 et 10 litres. 5 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit autre coefficient comprend un coefficient de Klinkenberg (b). 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit autre coefficient comprend un coefficient de Forchheimer (R).