FR 2944145 A1 20101008 FR 0952127 A 20090402 PROCEDE DE FABRICATION D'UNE STRUCTURE A SURFACE TEXTUREE POUR DISPOSITIF A DIODE ELECTROLUMINESCENTE ORGANIQUE ET STRUCTURE A SURFACE TEXTUREE L'invention concerne un procédé de fabrication d'une structure à surface texturée comportant un substrat en verre minéral texturé en surface, pour dispositif à diode électroluminescente organique, ainsi qu'une telle structure. io Une OLED pour � Organic Light Emitting Diodes � en anglais comporte un matériau ou un empilement de matériaux électroluminescents organiques, et est encadré par deux électrodes, l'une des électrodes, l'anode, étant constituée par celle associée au substrat verrier et l'autre électrode, la cathode, étant agencée sur les matériaux organiques à l'opposé de 15 l'anode. L'OLED est un dispositif qui émet de la lumière par électroluminescence en utilisant l'énergie de recombinaison de trous injectés depuis l'anode et d'électrons injectés depuis la cathode. Dans le cas où l'anode est 20 transparente, les photons émis traversent l'anode transparente ainsi que le substrat verrier support de LOLED pour fournir de la lumière en dehors du dispositif. Une OLED trouve généralement son application dans un écran de 25 visualisation ou plus récemment dans un dispositif d'éclairage, avec toutefois des contraintes différentes. Pour un système d'éclairage, la lumière extraite de LOLED est une lumière � blanche � en émettant dans certaines, voire toutes longueurs d'onde du 30 spectre visible. Elle doit l'être en outre de manière homogène. On parle à ce sujet plus précisément d'une émission lambertienne, c'est-à-dire obéissant à la loi de Lambert en étant caractérisée par une luminance photométrique égale dans toutes les directions. Par ailleurs, une OLED présente une faible efficacité d'extraction de lumière : le rapport entre la lumière qui sort effectivement du substrat verrier et celle émise par les matériaux électroluminescents est relativement faible, de l'ordre de 0,25. Ce phénomène, s'explique notamment, par le fait qu'une certaine quantité de photons reste io emprisonnée entre la cathode et l'anode. Il est donc recherché des solutions pour améliorer l'efficacité d'une OLED, à savoir augmenter le gain en extraction tout en fournissant une lumière blanche et la plus homogène possible. On entend par homogène dans la 15 suite de la description, une homogénéité en intensité, en couleur et dans l'espace. Il est connu d'apporter à l'interface verre-anode une structure à saillies périodiques, qui constitue un réseau de diffraction et permet ainsi 20 d'augmenter le gain en extraction. Le document US 2004/0227462 montre à cet effet une OLED dont le substrat transparent de support de l'anode et de la couche organique est texturé. La surface du substrat présente ainsi une alternance 25 d'excroissances et de creux dont le profil est suivi par l'anode et la couche organique déposés dessus. Le profil du substrat est obtenu en appliquant un masque de résine photosensible sur la surface du substrat dont le motif correspond à celui recherché des excroissances, puis en gravant la surface au travers du masque. Cependant, un tel procédé n'est pas facile de mise en oeuvre de façon industrielle sur de grandes surfaces de substrat, et est surtout trop onéreux, tout particulièrement pour des applications d'éclairage En outre, on observe des défaillances électriques sur l'OLED. L'invention a donc pour but de proposer un procédé de fabrication d'un, support pour OLED polychromatique (blanche), permettant à la fois un gain en extraction de lumière de l'OLED, une lumière blanche io suffisamment homogène et une fiabilité accrue. Selon l'invention, le procédé de fabrication d'une structure à surface texturée, comportant un substrat en verre minéral présentant une texturation donnée, pour dispositif à diode électroluminescente organique, 15 procédé comprenant : - la fourniture d'un substrat rugueux, de rugosité définie par un paramètre de rugosité Ra allant de 1 à 5 pm, de préférence allant de 1 à 3 pm, sur une longueur d'analyse de 15 mm, et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 0,8 mm, 20 - le dépôt par voie liquide d'une couche de lissage sur le substrat, ladite couche étant adaptée à adoucir suffisamment la rugosité et à former la surface texturée de la structure. En effet, une texturation avec des excroissances trop pointues à angles 25 trop vifs risquerait d'engendrer un contact électrique entre l'anode et la cathode, détériorant alors l'OLED. Le procédé incorpore une étape de contrôle de la rugosité. Le choix d'un verre rugueux selon l'invention (et non texturé suivant un motif) assure une texturation aléatoire (préservée même après lissage) permettant d'obtenir un gain en extraction pour une large bande de longueurs d'onde (pas d'effet colorimétrique visible), et une distribution angulaire de la lumière émise quasi lambertienne. A l'inverse, en étant périodique, le réseau de l'art antérieur optimise le gain d'extraction autour d'une certaine longueur d'onde mais en revanche ne favorise pas une émission de lumière blanche, au contraire, il a Io tendance à sélectionner certaines longueurs d'onde et émettra par exemple davantage dans le bleu ou le rouge. La rugosité du substrat est caractérisée par le paramètre de rugosités bien connu Ra qui est l'écart moyen arithmétique du profil, traduisant 15 l'amplitude moyenne. Pour définir le substrat rugueux, on peut utiliser en complément le paramètre de rugosité bien connu RSm qui est la valeur moyenne des largeurs des éléments du profil. Le paramètre RSm peut ainsi aller de 40 pm à 100 pm, encore plus préférentiellement de 45 à 65 pm, sur la longueur d'analyse de 15 mm, et avec un filtre gaussien de 20 fréquence de coupure à 0,8 mm. La longueur d'analyse est ainsi choisie de manière adaptée en fonction de la rugosité à mesurer. 25 Le filtre de coupure gaussien sert à éliminer les longueurs d'onde dans les gammes de rugosités qui ne sont pas pertinentes pour définir la rugosité adaptée pour l'invention. Pour les paramètres de rugosité on peut aussi se référer à la norme NF 30 EN ISP 4287. 15 Les paramètres de rugosités de la surface rugueuse du verre peuvent être mesurés de différentes manières : - par profilométrie optique, selon le principe de la microscopie 5 chromatique à champ étendu, par exemple à l'aide de la station de base MIM2 de la société STIL, - ou par interférométrie optique par exemple à l'aide de l'appareil NEWVIEW de la société ZIGO, - voire par un système mécanique à pointe (utilisant par exemple lo les instruments de mesure commercialisés par la société VEECO sous la dénomination DEKTAK. Avant lissage, la hauteur des pics de rugosités est micronique, et la surface est accidentée. Après lissage, la hauteur de la texturation est submicronique (nanométrique), avec une surface arrondie, ondulée. Pour définir l'adoucissement de la surface de la couche de lissage, on 20 peut de préférence introduire un double critère de rugosité avec: - le paramètre de rugosité bien connu Rdq, indiquant la pente moyenne, et fixer une valeur maximale, - et le paramètre de rugosité bien connu Rmax indiquant la hauteur maximale, et fixer une valeur maximale, éventuellement cumulée à une 25 valeur minimale pour favoriser l'extraction. Ainsi, dans un mode de réalisation préféré, la surface texturée de la structure est définie par un paramètre de rugosité Rdq inférieur à 1,5°, de préférence inférieur à 1°, voire même inférieur ou égal à 0,7°, et un 30 paramètre de rugosité Rmax inférieur à 250 nm, de préférence inférieur ou égal à 200 nm, sur une longueur d'analyse de 180 pm, et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 25 pm. Les paramètres de rugosités de la surface texturée peuvent être mesurés 5 de différentes manières, par exemple, - par interférométrie optique par exemple à l'aide de l'appareil NEWVIEW de la société ZIGO, - ou par un système mécanique à pointe (utilisant par exemple les instruments de mesure commercialisés par la société VEECO sous la io dénomination DEKTAK), - ou encore par profilométrie optique, selon le principe de la microscopie chromatique à champ étendu, par exemple à l'aide de la station de base MIM2 de la société STIL, 15 Une autre méthode pour définir l'adoucissement de la surface texturée par la couche de lissage, est de dire que, l'angle formé par la tangente avec la normale au substrat est supérieur ou égal à 30°, et de préférence d'au moins 45°, pour la majorité des points donnés de cette surface. 20 Pour qualifier le niveau de texturation de la surface de la couche de lissage, on peut recourir, en outre au paramètre RMS, pour � Root Mean Square � (ou Rq), c'est-à-dire l'écart quadratique moyen de la rugosité, quantifiant donc en moyenne la hauteur des pics et creux de rugosité, par rapport à la hauteur moyenne. 25 On peut choisir ainsi un RMS inférieur à 550nm, voire inférieur ou égal à 500 nm, sur une longueur d'analyse de 180 pm, et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 25 pm. De préférence, pour une fiabilité accrue de l'OLED, au moins 50%, voire 70% et même 80%, de la face rugueuse du substrat qui est à recouvrir par la ou les couches actives de l'OLED (pour former une ou plusieurs zones de lumière), présente la texturation submicronique et suffisamment adoucie (typiquement arrondie, ondulée) par la couche de lissage selon l'invention sus-jacente. Autrement dit, pour un nombre donné N de zone(s) active(s) émettrice(s) de lumière d'un OLED, de préférence au moins 70%, voire au moins 80%, io des N zone(s) active(s) comporte une surface texturée adoucie conforme à l'invention. Par exemple, pour une simplicité de fabrication, la couche de lissage couvre sensiblement la surface rugueuse. Et le substrat peut être rugueux 15 sensiblement sur toute la face principale en jeu. Pour une analyse de l'état de surface la plus représentative possible, on peut naturellement procéder à un nombre suffisant de mesures de rugosités, de la surface de la couche de lissage, ceci dans plusieurs 20 secteurs de la ou des zones actives pour OLED. Par exemple on réalise des mesures sur des surfaces sur le centre, voire en périphérie, de zones actives éventuellement présélectionnées. Pour le lissage, la voie liquide est préférée à une voie physique de dépôt, 25 telle que par un dépôt physique de vapeur sous vide, nommé en anglais � PVD � pour Physical Vapor Deposition), car elle assure un profil qui n'est justement pas conforme au relief accidenté du substrat rugueux, et permet donc d'adoucir suffisamment la rugosité de manière idoine. Ainsi, on obtient de manière simple une surface dont le profil est parfaitement adapté à l'utilisation du substrat dans une OLED. La technique de dépôt pour la formation de la couche de lissage choisie de type couche sol gel comprenant le dépôt d'au moins un sol, et obtenue par voie liquide peut se faire de manière connue de différentes façons, telles que par enduction, par imprégnation en solution ou trempage (� dipcoating �en anglais), par pulvérisation (� spray coating� en anglais), par étalement à l'aide d'une tournette (� spin coating � en anglais), etc... i0 De préférence, la couche de lissage peut être choisie sous forme de couche sol gel (sur toute l'épaisseur de lissage ou au moins au niveau de sa surface). 15 On rappelle que la formation d'une couche sol-gel a l'avantage de se dérouler à température ambiante. Le point de départ est une solution homogène de précurseurs moléculaires, que l'on transforme en solide par réaction chimique de polymérisation inorganique à température ambiante. La solution de précurseurs plus ou moins polymérisés est appelée sol, et 20 se transforme en gel au cours du vieillissement. Le solide homogène obtenu est poreux, amorphe et se densifie à basse température permettant dans des conditions douces, l'élaboration de verres, de céramiques, ou ici d'une couche mince. 25 Pour cela, on prépare une composition initiale de matériaux, à obtenir un mélange final de matériaux, dit � sol �, par polymérisation de la composition initiale, à déposer sur le substrat verrier ce sol, et à sécher le sol une fois déposé pour former la couche de lissage. Une couche de lissage choisie sol-gel et/ou le liant sol gel sont faits à partir d'un sol dont la composition initiale est à base d'un alcoxyde de formule M(OR)n, de préférence du type alcoxyde de titane ou de silicium, et éventuellement à base d'un complexant du type acétylacétone, et d'un solvant, du type isopropanol. Le complexant assure une polymérisation adéquate de l'alcoxyde afin que celui-ci présente une viscosité adaptée à son dépôt sur le substrat. Ce procédé qui est de faible coût présente l'avantage de pouvoir être io réalisé sur de grandes surfaces, et est totalement reproductible. De plus, la couche obtenue par voie sol-gel n'engendre pas le risque au cours du temps d'un délaminage de la texturation. 15 Enfin, le produit obtenu résiste à des traitements thermiques, du type trempe, et/ou chimiques qui sont souvent nécessaires par la suite en vue de la destination finale dudit produit, telle que son intégration dans une OLED. 20 A titre d'exemple, pour une couche sol gel avec un indice de réfraction supérieur à celui du verre, la composition initiale du sol est à base d'un alcoxyde de titane, de type butoxyde de titane, un complexant du type acétylacétone, et un solvant de type isopropanol. 25 A titre d'exemple, une couche de silice sol gel est obtenue à partir d'une composition initiale à base d'un alcoxyde de silicium, en particulier du tétraéthoxysilane (Si(OC2H5)4 et dit � TEOS �), et d'un solvant, l'isopropanol. 2944145 io La formation de la couche de lissage peut comporter le dépôt d'une première couche à base d'une dispersion aqueuse de (nano)particules d'oxydes éventuellement avec un liant notamment un sol gel d'oxydes, de préférence de même nature chimique que les (nano)particules 5 La formation de la couche de lissage peut comporter le dépôt d'une dispersion de (nano)particules d'oxydes, qui est essentiellement sans liant, puis le dépôt d'une couche formant un liant des (nano)particules, notamment un sol gel d'oxydes de préférence de même nature chimique io que les (nano)particules, le liant pénétrant dans l'épaisseur des (nano)particules et recouvrant les (nano)particules. La couche de lissage, notamment sol gel, peut présenter un indice de réfraction sensiblement égal à celui du verre, notamment 1,5 environ. Son 15 dépôt est tel que sa surface soit suffisamment ondulée, de préférence de paramètre RMS supérieur à 30 nm (supérieur à 50, voire à 150 nm), et/ou de paramètre de rugosité Rmax supérieur ou égal à 20 nm sur une longueur d'analyse de 180 pm, et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 25 pm. 20 La rugosité aléatoire du substrat est de préférence réalisée par un traitement du substrat verrier, en particulier par attaque à l'acide, voire par sablage. 25 L'isotropie (conservée après lissage) favorise une émission de lumière blanche. L'OLED comporte une première électrode déposée sur la couche de lissage. Cette première électrode, sous forme de couche(s) mince(s) 30 déposée(s) directement sur la couche de lissage, peut être sensiblement Il conforme à la surface (et de préférence ainsi reproduire la texturation après adoucissement), par exemple par dépôt(s) en phase vapeur, notamment par pulvérisation magnétron, par évaporation. La première électrode est généralement d'indice (moyen) à partir de 1,7, voire au delà (1,8 même 1,9). Sur cette électrode sont déposées la ou les couches organiques de l'OLED ; elles sont généralement d'indice (moyen) à partir de 1,8, voire au io delà (1,9 même plus). L'invention porte aussi sur une structure à surface texturée comportant un substrat rugueux en verre minéral, de rugosité définie par un paramètre de rugosité Ra allant de 1 à 5 pm (de préférence allant de 1 à 3 pm), sur une 15 longueur d'analyse de 15 mm et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 0,8 mm, la surface rugueuse étant suffisamment adoucie par une couche de lissage déposée sur le substrat rugueux. On choisit de préférence un verre industriel, notamment les silicates, de 20 préférence à bas coût. Il s'agit de préférence d'un verre silicosodocalcique. On peut éventuellement utiliser un verre haut indice. Selon une caractéristique, la surface rugueuse du substrat comporte de préférence des excroissances sensiblement pyramidales réparties de 25 manière aléatoire. En outre selon une caractéristique, la texturation de la structure (autrement dit la surface de la couche de lissage) est également aléatoire. La surface texturée de la structure (surface de la couche de lissage) peut être définie par un paramètre de rugosité Rdq inférieur à 1,5°, de préférence inférieur à 1°, voire même inférieur ou égal à 0,7°, et un paramètre de rugosité Rmax inférieur à 250 nm, de préférence inférieur ou égal à 200 nm, sur une longueur d'analyse de 180 pm, et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 25 pm. De préférence, la couche de lissage, notamment sol-gel au moins pour sa partie en surface : - est essentiellement minérale, notamment pour une bonne tenue thermique, - et/ou est diélectrique (au sens non métallique, par exemple à base d'oxydes éventuellement métalliques), de préférence électriquement isolante (en général de résistivité électrique à l'état massif, telle que connue dans la littérature, supérieure à 109 0.cm), ou semi-conductrice (en général de résistivité électrique à l'état massif, telle que connue dans la littérature, supérieure à 10-3 0.cm et inférieure à 109 0.cm), - et/ou n'altère pas notablement la transparence du substrat ; par exemple le substrat revêtu de la couche de lissage peut avoir une transmission 20 lumineuse TL supérieure ou égale à 70%, voire à 80%. Selon un premier mode de réalisation, la couche de lissage, notamment sol gel, présente un indice de réfraction sensiblement égal à celui du verre, notamment un verre classique d'indice 1,5 environ. On dépose la 25 couche de lissage pour que la surface de la couche soit suffisamment ondulée, de préférence de paramètre RMS supérieur à 30 nm, de préférence supérieur à 50 nm, voire à 150 nm, sur une longueur d'analyse de 180 pm, et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 25 pm. 5 Il est ainsi nécessaire d'adoucir suffisamment pour éviter les dégradations électriques tout en gardant un certain niveau texturation de la surface pour garantir l'extraction. En effet; l'ondulation perturbe la répartition modale de l'énergie. La première électrode est généralement d'indice (moyen) à partir de 1,7 voire au delà (1,8 même 1,9). L'écart entre l'indice (moyen) de la première électrode et l'indice de la couche de lissage � texturée � peut être supérieur à 0,2, de préférence à 0,4, pour augmenter l'extraction. 10 Pour un indice de réfraction sensiblement égal à celui du verre classique, d'indice 1,5 environ, la couche est avantageusement de la silice (SiO2) d'indice 1,45 environ. Pour un indice de réfraction sensiblement égal à celui d'un verre haut indice, la couche est avantageusement du TiO2, 15 ZrO2. Selon un second mode de réalisation, la couche de lissage, notamment sol gel, présente un indice de réfraction supérieur à celui du substrat en verre (notamment un verre classique d'indice 1,5 environ). De préférence, 20 l'indice de réfraction de la couche de lissage est supérieur d'au moins 0,2 par rapport à celui du verre, et est par exemple supérieur ou égal à 1,7, et/ou inférieur ou égale à 1,9. Le degré de texturation restante est moins contraignant. L'extraction est 25 améliorée grâce à l'écart d'indice entre le verre et la couche de lissage haut indice et à la rugosité du verre et encore meilleure par une texturation accrue. Le choix de l'indice de réfraction de la couche de lissage en étant 3o supérieur à l'indice de réfraction du verre permet, dans l'utilisation du 10 substrat dans une OLED dans lequel la couche organique et la première électrode ont un indice de réfraction plus grand que celui du verre, d'engendrer moins de réflexion de la lumière atteignant le substrat verrier, et au contraire de favoriser la continuité du cheminement de la lumière au travers du substrat. De préférence, l'écart entre l'indice de réfraction de la couche de lissage et l'indice (moyen) de la première électrode est le plus bas possible, par exemple inférieur ou égal 0,1. De préférence, la couche de lissage, notamment sol-gel au moins pour sa partie en surface, est à base d'au moins un oxyde, par exemple TiO2, ZrO2, SiO2, voire SnO2 ou ZnO. 15 Selon une caractéristique, la couche de lissage a une épaisseur (au niveau des creux) allant de 500 nm à 10 pm en fonction du niveau d'adoucissement souhaité, et de préférence allant de 1 pm à 10 pm. Dans le cas d'une couche sol gel, la plus faible épaisseur est présente sur 20 les sommets ou excroissances du relief, la plus forte dans les creux. Cette épaisseur est liée à l'extrait sec de la composition initiale à base des précurseurs moléculaires. L'extrait sec est défini comme étant le rapport entre la masse des matériaux générés dans le sol qui seront présents dans la couche après séchage, et la masse des matériaux de la 25 composition initiale. Selon l'invention, l'extrait sec va avantageusement de 15 à 30%. La couche de lissage peut être à base de nanoparticules d'au moins un oxyde, notamment métallique, tels que TiO2, ZrO2, SiO2, voire SnO2, ZnO, 30 recouverte par un sol gel d'au moins un oxyde, notamment métallique, de préférence identique. Les nanoparticules présentent un diamètre moyen de préférence allant de 10 à 50 nm pour mieux limiter et contrôler la rugosité du dépôt. Les (nano)particules peuvent être déposées à partir d'une dispersion dans un solvant (alcool, cétone, eau, glycol...). Afin d'assurer une meilleure cohésion de la couche, on peut préférer les mélanger dans un liant avant leur dépôt (liant alors réparti sur toute l'épaisseur de la couche de remplissage). Le liant peut être élaboré par voie sol-gel (minéral, ou hybride organique inorganique...). Le liant peut être à base de précurseurs organométalliques, de préférence de même nature chimique que les (nano)particules d'oxydes métalliques. Une autre alternative est de recouvrir la couche à base de (nano)particules sans liant par un liant. Le liant pénètre entre les nanoparticules (au moins sur la partie la plus externe de la couche) jouant ainsi un rôle de ciment entre les particules, par exemple à moins sur la moitié d'épaisseur De plus, le liant qui reste en surface, lissant la surface et pouvant protéger la couche des agressions mécaniques. A nouveau, le liant peut être un sol gel à base de précurseurs organométalliques de préférence même nature chimique que les (nano)particules d'oxydes métalliques. L'invention a enfin pour objet un dispositif à diode électroluminescente organique incorporant la structure à surface externe texturée définie précédemment, la surface texturée de la structure étant agencée du côté couche(s) électroluminescente (s) organique(s) (système OLED), c'est-à- dire intérieur au dispositif, du côté opposé à la face émissive de lumière à l'extérieur du dispositif. La structure à surface externe texturée est donc sous une première électrode sous jacente au(x) couche(s) électroluminescente(s) organique(s). L'OLED peut former un panneau d'éclairage, ou de rétro-éclairage (sensiblement blanc et/ou uniforme) notamment de surface (pleine) d'électrode supérieure ou égale à 1x1 cm2, voire jusqu'à 5x5 cm2 même 10x10 cm2 et au-delà. Ainsi, LOLED peut être conçue pour former un seul pavé éclairant (avec une seule surface d'électrode) en lumière polychromatique (sensiblement blanche) ou une multitude de pavés éclairants (avec plusieurs surfaces d'électrode) en lumière polychromatique (sensiblement blanche), chaque pavé éclairant doté d'une surface (pleine) d'électrode supérieure ou égale à 1x1 cm2, voire 5x5 cm2, 10x10 cm2 et au-delà. Ainsi dans une OLED selon l'invention, notamment pour l'éclairage, on peut choisir une électrode non pixellisée. Elle se distingue des électrodes pour écran de visualisation (� LCD �...) formée de trois pixels juxtaposés, généralement de très faibles dimensions, et émettant chacun un rayonnement donné quasi monochromatique (typiquement rouge, vert ou bleu). Le système OLED peut être prévu pour émettre un rayonnement polychromatique défini à 0° par des coordonnées (x1, y1) dans le diagramme colorimétrique CIE XYZ 1931, coordonnées données donc pour un rayonnement à la normale. L'OLED peut être à émission par le bas et éventuellement aussi par le haut suivant que l'électrode supérieure est réfléchissante ou respectivement semi réfléchissante, ou même transparente (notamment de TL comparable à l'anode typiquement à partir de 60% et de préférence supérieure ou égale à 80%). L'OLED peut comporter en outre une électrode supérieure au-dessus dudit système OLED. Le système OLED peut être adapté pour émettre une lumière (sensiblement) blanche, le plus proche possible des cordonnées (0,33 ; io 0,33) ou des coordonnées (0,45 ; 0,41), notamment à 0°. Pour produire de la lumière sensiblement blanche plusieurs méthodes sont possibles : mélange de composés (émission rouge vert, bleu) dans une seule couche, empilement sur la face des électrodes de trois 15 structures organiques (émission rouge vert, bleu) ou de deux structures organiques (jaune et bleu). L'OLED peut être adaptée pour produire en sortie une lumière (sensiblement) blanche, le plus proche possible de cordonnées (0,33 ; 20 0,33), ou des coordonnées (0,45 ; 0,41), notamment à 0°. Le dispositif peut faire partie d'un vitrage multiple, notamment un vitrage sous vide ou avec lame d'air ou autre gaz. Le dispositif peut aussi être monolithique, comprendre un vitrage monolithique pour gagner en 25 compacité et/ou en légèreté. L'OLED peut être collée ou de préférence feuilletée avec un autre substrat plan dit capot, de préférence transparent tel qu'un verre, à l'aide d'un intercalaire de feuilletage, notamment extra-clair. 30 5 i0 L'invention concerne également les diverses applications que l'on peut trouver à ces OLED, formant une ou des surfaces lumineuses transparentes et/ou réfléchissantes (fonction miroir) disposés aussi bien en extérieur qu'en intérieur. Le dispositif peut former (choix alternatif ou cumulatif) un système éclairant, décoratif, architectural, etc.), un panneau d'affichage de signalisation - par exemple du type dessin, logo, signalisation alphanumérique, notamment un panneau d'issue de secours. L'OLED peut être arrangée pour produire une lumière polychromatique uniforme, notamment pour un éclairage homogène, ou pour produire différentes zones lumineuses, de même intensité ou d'intensité distincte. 15 Lorsque les électrodes et la structure organique de LOLED sont choisies transparentes, on peut réaliser notamment une fenêtre éclairante. L'amélioration de l'éclairage de la pièce n'est alors pas réalisée au détriment de la transmission lumineuse. En limitant en outre la réflexion lumineuse notamment du côté extérieur de la fenêtre éclairante, cela 20 permet aussi de contrôler le niveau de réflexion par exemple pour respecter les normes anti-éblouissement en vigueur pour les façades de bâtiments. Plus largement, le dispositif, notamment transparent par partie(s) ou 25 entièrement, peut être : - destiné au bâtiment, tel qu'un vitrage lumineux extérieur, une cloison lumineuse interne ou une (partie de) porte vitrée lumineuse notamment coulissante, - destiné à un véhicule de transport, tel qu'un toit lumineux, une 30 (partie de) vitre latérale lumineuse, une cloison lumineuse interne d'un véhicule terrestre, aquatique ou aérien (voiture, camion train, avion, bateau, etc.), - destiné au mobilier urbain ou professionnel tel qu'un panneau d'abribus, une paroi d'un présentoir, d'un étalage de bijouterie ou d'une vitrine, une paroi d'une serre, une dalle éclairante, - destiné à l'ameublement intérieur, un élément d'étagère ou de meuble, une façade d'un meuble, une dalle éclairante, un plafonnier, une tablette éclairante de réfrigérateur, une paroi d'aquarium, - destiné au rétro-éclairage d'un équipement électronique, notamment d'écran de visualisation ou d'affichage, éventuellement double écran, comme un écran de télévision ou d'ordinateur, un écran tactile. Les OLED sont généralement dissociées en deux grandes familles suivant le matériau organique utilisé. Si les couches électroluminescentes sont des petites molécules, on parle de SM-OLED (� Small Molecule Organic Light Emitting Diodes � en anglais). D'une manière générale la structure d'une SM-OLED consiste en un empilement de couches d'injection de trous ou � HIL � pour � Hole Injection Layer � en anglais, couche de transport de trous ou � HTL � pour � Hole Transporting Layer � en anglais, couche émissive, couche de transport d'électron ou � ETL � pour � Electron Transporting Layer � en anglais. Des exemples d'empilements électroluminescents organiques sont par exemple décrits dans le document intitulé � four wavelength white organic light emitting diodes using 4, 4'- bis- [carbazoyl-(9)]- stilbene as a deep blue emissive layer � de C.H. Jeong et autres, publié dans Organics Electronics 8 (2007) pages 683-689. Si les couches électroluminescentes organiques sont des polymères, on parle de PLED (� Polymer Light Emitting Diodes � en anglais). La présente invention est maintenant décrite à l'aide d'exemples uniquement illustratifs et nullement limitatifs de la portée de l'invention, et à partir des illustrations ci-jointes, dans lesquelles : io La figure 1 représente une vue schématique en coupe d'une OLED dont le substrat en verre est rugueux et suffisamment adouci conformément à l'invention; La figure 2 est une photo optique de la surface rugueuse du verre avant le dépôt de la couche de lissage ; 15 La figure 3a est une photo en coupe par microscopie électronique à balayage du verre rugueux revêtu d'une couche de lissage sol gel ; La figure 3b est une photo par microscopie optique de la surface du verre rugueux revêtu d'une couche de lissage sol gel. 20 La figure 1, qui n'est pas à l'échelle pour une meilleure compréhension, montre schématiquement un dispositif à diode électroluminescente organique 1 qui comporte successivement, - un substrat rugueux, à profil accidenté avec des reliefs pouvant être microniques, en verre sodocalcique qui comporte des première et 25 deuxième faces principales opposées 10a et 10b ; - une couche de lissage 2, avec une surface 20 de texturation nanométrique, sous forme d'alternance de sommets ou excroissances 10c et de creux, les sommets étant de profil arrondi, - un premier revêtement électro-conducteur 11 transparent qui forme une 30 première électrode, - une couche 12 de matériau(x) organique(s), - et un second revêtement électro-conducteur 13 qui forme une seconde électrode, et présente de préférence en regard de la couche organique 12, une surface (semi) réfléchissante destinée à renvoyer la lumière émise par la couche organique vers la direction opposée, celle du substrat transparent 10 depuis lequel sort la lumière. La première électrode 11, ou électrode inférieure, comporte par exemple un revêtement électro-conducteur transparent tel qu'à base d'oxyde d'indium dopé à l'étain (ITO) ou un empilement à l'argent. L'empilement à l'argent d'électrode comprend par exemple : une éventuelle couche de fond (et/ou) couche d'arrêt de gravure humide, une éventuelle sous-couche d'oxyde mixte à base de zinc et d'étain éventuellement dopée ou une couche d'oxyde mixte d'indium et d'étain (ITO) ou une couche d'oxyde mixte d'indium et de zinc (IZO), une couche de contact à base d'oxyde métallique, choisie parmi ZnOX dopée ou non, SnyZn,OX, ITO ou IZO, - une couche fonctionnelle métallique, par exemple à l'argent, à propriété intrinsèque de conductivité électrique, une éventuelle fine couche de surblocage directement sur la couche fonctionnelle, la fine couche de surblocage comprenant une couche métallique d'épaisseur inférieure ou égale à 5 nm et/ou une couche avec une épaisseur inférieure ou égale à 10 nm qui est à base d'oxyde métallique sous stoechiométrique, d'oxynitrure métallique sous stoechiométrique ou de nitrure métallique sous stoechiométrique (et éventuellement une fine couche de sous blocage directement sous la couche fonctionnelle), 5 25 - une éventuelle couche de protection choisie parmi ZnOX, SnyZnZOX, ITO ou IZO, - une surcouche à base d'oxyde métallique d'adaptation du travail de sortie pour ledit revêtement électrode. On peut par exemple choisir comme empilement d'électrode : Si3N4 / ZnO:Al / Ag / Ti ou NiCr / ZnO:Al / ITO, d'épaisseurs respectives 25nm pour le Si3N4, 5 à 20 nm pour ZnO:Al, 5 à 15 nm pour l'argent, 0,5 à 2 nm pour Ti ou NiCr, 5 à 20 nm pour le ZnO:Al, 5 à 20 nm pour l'ITO. i0 Sur les éventuelles couches de fond et/ou couche d'arrêt de gravure humide et/ou sous couches est agencé n fois la structure suivante, avec n un nombre entier supérieur ou égal à 1 (notamment n=2 soit une bicouche à l'argent): 15 - la couche de contact, - éventuellement la fine couche de sous blocage, - la couche fonctionnelle, - la fine couche de surblocage, - éventuellement la couche de protection à l'eau et/ou à l'oxygène, 20 La couche finale reste la surcouche. On peut ainsi citer un empilement à l'argent par exemple comme décrit dans les documents WO2008/029060 et WO2008/059185. L'empilement de couches organiques de l'OLED comprend une couche centrale électroluminescente intercalée entre une couche de transport d'électrons et une couche de transport de trous, elles-mêmes intercalées entre une couche d'injection d'électrons et une couche d'injection de trous. 30 La seconde électrode de l'OLED, ou électrode supérieure, est en matériau électriquement conducteur et de préférence (semi)réfléchissant, en particulier un matériau métallique du type argent ou aluminium. Pour assurer une meilleure extraction de la lumière, la deuxième face 10b du substrat en regard de la première électrode 11 est donc rugueuse avec une alternance d'excroissances 10c et de creux. La rugosité 10c est obtenue par un dépolissage d'un substrat en verre, io grâce par exemple à de l'acide fluorhydrique. Un exemple de substrat rugueux est le verre dénommé DecorFlou� produit par la société Omnidecor (aspect satiné). On peut aussi choisir d'autres verres attaqués à l'acide comme par 15 exemple : - le verre dénommé SatenGlass� produit par la société Sevasa, - le verre dénommé Satinovo� Mate produit par la société La Veneciana de Saint Gobain, - le verre dénommé Dekormat� produit par la société Dekormat Glass. 20 La rugosité peut être également réalisée par sablage. On utilise pour les mesures de rugosité un profilomètre optique, selon le principe de la microscopie chromatique à champ étendu, par exemple à 25 l'aide de la station de base MIM2 de la société STIL. On choisit une longueur d'analyse de 15 mm, et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 0,8 mm 5 On peut répéter 30 fois cette mesure avec des intervalles de profils de 1 mm. On obtient un paramètre Ra de 2 pm et un paramètre Rsm de 60 pm. La figure 2 montre au microscope optique la surface rugueuse de ce verre aux excroissances 10c, selon un grossissement par 20, sur une zone de mesure dont les dimensions sont de 500 x 690 pm. io Les excroissances sont sensiblement pyramidales, réparties de manière aléatoire, diffusant la lumière de manière isotrope. Les inventeurs ont mis en évidence qu'il est primordial que la surface externe de la structure devant recevoir l'électrode soit exempte de toutes 15 pointes aigues. Aussi, pour garantir cette exigence on peut choisir une couche de lissage avec surface texturée définie par un paramètre de rugosité Rdq inférieur à 1,5°, et un paramètre de rugosité Rmax inférieur à 250 nm sur une 20 longueur d'analyse de 180 pm, et avec un filtre gaussien de coupure de 25 pm. La tangente peut aussi former en une majorité de points de la surface texturée 20 avec la normale à la face opposée plane 10a, un angle 25 supérieur ou égal à 30°, et de préférence d'au moins 45°. Pour ce faire, la couche de lissage 2 est une couche sol gel, fabriquée par voie liquide. Le ou les matériaux constitutifs de la couche engendre un indice de réfraction pour la couche qui peut être sensiblement égal, de préférence supérieur à celui du verre du substrat. On prépare une composition initiale de matériaux, à obtenir un mélange final de matériaux, dit � sol �, par polymérisation de la composition initiale, à déposer sur le substrat verrier ce sol, et à sécher le sol une fois déposé pour former la couche de lissage. io La composition initiale est faite à partir de molécules de précurseur, en particulier du type alcoxyde, éventuellement de complexant(s) pour adapter le degré de polymérisation, et de solvant(s) pour diluer les molécules de précurseur. 15 Le dépôt du sol est de préférence réalisé par voie liquide, par une technique d'étalement par exemple, à l'aide d'une tournette (� spincoating �). L'épaisseur est directement liée à l'extrait sec de la couche. L'extrait sec 20 est défini comme étant le rapport entre la masse des matériaux générés dans le sol qui seront présents dans la couche après séchage, et la masse des matériaux de la composition initiale. Deux exemples de réalisation de couche de lissage sur le substrat en 25 verre rugueux sont donnés ci-après. Exemple 1, La couche de lissage est une couche de silice présentant un indice de 30 réfraction sensiblement égal au verre La composition initiale est à base de deux alcoxydes de silicium, le tétraéthoxysilane (Si(OC2H5)4 et dit � TEOS �) et le métyltriéthoxysilane (CH3 Si(OC2H5)3 dit � MTEOS �), qui sont utilisés dans de l'eau acidifiée avec de l'acide chlorhydrique pour obtenir un pH de 2,5. Le pourcentage molaire de MTEOS par rapport à la somme TEOS + MTEOS est de 70%. La préparation de la composition consiste à : - mélanger 4,8 g d'eau déionisée acidifiée avec du HCI (le pH de l'eau io étant égal à 2,5), 6,7 g de TEOS et 13,5 g de MTEOS; - agiter le mélange durant deux heures à température ambiante ; Le sol obtenu présente un extrait sec de 28%. 15 Le sol obtenu est alors déposé par spin-coating à 500 tours/min sur le substrat verrier rugueux DecorFlou� déjà décrit, puis est séché une demi-heure à 120°C. La couche obtenue de silice (SiO2) présente un indice de réfaction égal à 20 1,42. La figure 3a est une photo MEB de grossissement 5000 en coupe du verre rugueux revêtu de cette couche de lissage sol gel. 25 La figure 3b est une vue de dessus de la surface de cette couche de lissage par microscopie optique de grossissement 20 de dimensions 690pm par 500 pm. L'analyse MEB montre que la couche de lissage présente une épaisseur d'environ 8 pm dans les creux, et une plus faible épaisseur sur les � crêtes � ou excroissances. On utilise pour les mesures de rugosités une interférométrie optique, par exemple l'appareil NEWVIEW de la société ZYGO. La longueur d'analyse étant de 180 pm avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 25 pm, on obtient : io - Rdq de 0,7° - Rmax de 190 nm - Ra de 25,8 nm - RMS de 492 nm. 15 La surface de la couche de lissage répond aux critères particuliers de l'interface verre-électrode dans une OLED. Exemple 2 20 La couche de lissage est une couche d'oxyde de titane présentant un indice de réfraction supérieur au verre, dite � couche à haut indice �, obtenue à partir de nanoparticules de TiO2. La couche de lissage est en fait formée en deux temps .A partir d'une 25 composition initiale à base de nanoparticules de TiO2, on forme aisément une première couche suffisamment épaisse pour un premier niveau de lissage du verre. Cette première couche de nanoparticules est revêtue ensuite par une couche de finition pour gommer la rugosité générée par les nanoparticules elles-mêmes pour un deuxième niveau de lissage. La couche de finition est à base d'alcoxyde de formule M(OR)n, en particulier de l'alcoxyde de titane, d'un complexant, l'acétylacétone, et d'un solvant, l'isopropanol. La composition initiale de la première couche est une dispersion, par exemple aqueuse, de nanoparticules de TiO2 de structure crystallographique rutile. La taille des nanoparticules est par exemple de 20 nm. L'extrait sec de la dispersion est de 20%. io En variante on utilise, des nanoparticules d'autres oxydes ZrO2, SnO, ZnO, etc. La préparation de la composition de la couche de finition consiste à : - ajouter 0,5 ml d'acétylacétone à 4,7 mL d'isopropanol; 15 - ajouter lentement sous agitation 1,65 mL de butoxyde de titane; - agiter le mélange durant deux heures à température ambiante. - diluer le mélange avec 0,88 mL d'isopropanol. Ce mélange présente un extrait sec de 8%. 20 La réalisation du lissage consiste à : déposer par spin-coating à 500 tours par minute sur un substrat verrier intrinsèquement texturé du type SATINOVO� la dispersion aqueuse de nanoparticules de TiO2, 25 de préférence sécher cette première couche l h à 120 °C, déposer par spin-coating à 500 tours par minute la composition de la couche de finition, sécher l'ensemble 30 min à 80°C. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une structure à surface texturée (20), comportant un substrat en verre minéral (10) présentant une texturation (10c) donnée, pour dispositif à diode électroluminescente organique caractérisé en ce qu'il comprend : - la fourniture d'un substrat (10) rugueux, de rugosité (10c) définie par un paramètre de rugosité Ra allant de 1 à 5 pm sur une longueur d'analyse de 15 mm et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 0,8 mm, io - le dépôt par voie liquide d'une couche de lissage (2) sur le substrat, ladite couche étant adaptée à adoucir suffisamment la rugosité (10c) et à former la surface texturée (20) de la structure. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface 15 texturée (20) de la structure est définie par un paramètre de rugosité Rdq inférieur à 1,5°, et par un paramètre de rugosité Rmax inférieur à 250 nm, sur une longueur d'analyse de 180 pm et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 25 pm. 20 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la formation de la couche de lissage (2), choisie de type couche sol gel comprenant le dépôt d'au moins un sol, est réalisée par voie liquide, notamment par enduction, ou par imprégnation en solution ou trempage, ou par pulvérisation, ou par étalement à l'aide d'une tournette. 25 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la formation de la couche de lissage (2) comporte le dépôt d'une première couche à base d'une dispersion aqueuse de (nano)particules d'oxydes éventuellement avec un liant notamment un solgel d'oxydes, de préférence de même nature chimique que les (nano)particules. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la formation de la couche de lissage comporte le dépôt d'une dispersion de (nano)particules d'oxydes, qui est essentiellement sans liant, et le dépôt ensuite d'une couche formant un liant des (nano)particules, notamment un sol gel d'oxydes de préférence de même nature chimique que les (nano)particules, le liant pénétrant dans l'épaisseur des io (nano)particules et recouvrant les (nano)particules. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche de lissage (2) choisie sol gel et/ou le liant sol gel sont faits à partir d'un sol dont la composition initiale est à base 15 d'un alcoxyde de formule M(OR)n, de préférence du type alcoxyde de titane ou de silicium, et éventuellement à base d'un complexant du type acétylacétone, et d'un solvant du type isopropanol. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, 20 caractérisé en ce que la rugosité (10c) est obtenue par attaque à l'acide. 8. Structure à surface texturée (20) susceptible d'être obtenue par le procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications précédentes, comportant un substrat rugueux en verre minéral (10), de 25 rugosité (10c) définie par un paramètre de rugosité Ra allant de 1 à 5 pm sur une longueur d'analyse de 15 mm et avec un filtre gaussien de fréquence de coupure à 0,8 mm, la surface rugueuse étant suffisamment adoucie par une couche de lissage (2) déposée sur le substrat rugueux. 15 9. Structure selon la revendication 8, caractérisée en ce que la surface texturée (20) de la structure est définie par un paramètre de rugosité Rdq inférieur à 1,5°, et par un paramètre de rugosité Rmax inférieur à 250 nm, sur une longueur d'analyse de 180 pm, et avec un filtre gaussien de fréquence coupure à 25 pm. 10. Structure selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisée en ce que la couche de lissage (2) présente un indice de réfraction sensiblement égal à celui du verre. 11.Structure selon l'une quelconque des revendications précédentes de structure , caractérisée en ce que la couche de lissage (2) présente un indice de réfraction supérieur à celui du substrat en verre, notamment est supérieur ou égal à 1,7 et/ou inférieur ou égal à 1,9. 12.Structure selon l'une quelconque des revendications précédentes de structure, caractérisée en ce que la couche de lissage (2), notamment sol-gel au moins pour sa partie en surface, est essentiellement minérale. 20 13.Structure selon l'une quelconque des revendications précédentes de structure, caractérisée en ce que la couche de lissage (2), notamment sol-gel au moins pour sa partie en surface, est à base d'au moins un oxyde, par exemple TiO2, ZrO2, SiO2, SnO2, ZnO. 25 14.Structure selon l'une quelconque des revendications précédentes de structure, caractérisée en ce que la couche de lissage est à base de nanoparticules d'au moins un oxyde, par exemple TiO2, ZrO2, SiO2, SnO2, ZnO, recouverte par un sol gel d'au moins un oxyde de préférence identique. 30 15. Dispositif à diode électroluminescente organique comprenant une structure à surface externe texturée obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications de procédé, ou une structure à surface texturée selon l'une quelconque des revendications de structure, la surface texturée étant agencée du côté couche(s) électroluminescente(s) organique(s), sous une première électrode sous jacente au(x) couche(s) électroluminescente(s) organique(s).