FR 2945936 A1 20101203 FR 0902520 A 20090526 . Champ de l'invention La présente invention est relative à des émulsions aqueuses de substances actives huileuses destinées aux industries cosmétiques, alimentaires et pharmaceutiques. 2. Etat actuel de la technique Dans les domaines des industries cosmétiques, alimentaires et pharmaceutiques, de nombreuses substances actives sont de type huileux, c'est à dire lipophiles ou hydrophobes : huiles végétales, huiles essentielles, concentrés de parfums, actifs huileux divers de type cosmétique, alimentaire ou pharmaceutique. II est très intéressant de réaliser des émulsions aqueuses de ces substances actives de type huileux, pour une raison essentielle : l'eau est le vecteur le mieux adapté pour le corps humain, que ce soit pour un usage externe (parfums et applications cosmétiques) ou pour un usage interne (applications alimentaires ou pharmaceutiques). On sait depuis longtemps réaliser des émulsions huile dans eau (H / E) à l'aide d'émulsionnants chimiques divers, mais ces émulsionnants présentent des inconvénients notoires : - ils sont généralement mal supportés par le corps humain, - ils doivent être utilisés avec une concentration importante par rapport aux substances actives. La technologie des cyclodextrines est une autre voie possible, mais elle présente aussi plusieurs contraintes qui limitent fortement son utilisation. On a enfin envisagé l'utilisation des saponosides, qui sont des émulsionnants végétaux appartenant à la famille des glucides (hétérosides). Une première catégorie d'applications utilise des substances auxiliaires (hydrates de carbone, éthanol,...) en quantités importantes qui dénaturent l'émulsion finale. Une deuxième catégorie d'applications n'utilise pas de substances auxiliaires mais présente en pratique l'inconvénient de fournir des émulsions instables. Au total, en raison de ces limitations, les industries cosmétiques, alimentaires et pharmaceutiques fabriquent peu d'émulsions aqueuses d'actifs huileux en dépit de leur intérêt évident. 3. Description de l'invention Rappelons tout d'abord qu'une émulsion aqueuse est constituée majoritairement d'eau dans laquelle sont dispersées des gouttelettes d'un liquide non miscible à l'eau, les dites gouttelettes étant entourées de molécules d'une substance appelée � émulsionnant �. 1 La � finesse � de l'émulsion est caractérisée par le diamètre des gouttelettes qui est habituellement de l'ordre de grandeur du micromètre (10-6 mètre). Après plusieurs années de recherches et d'essais, il a été mis au point par le demandeur un procédé permettant de réaliser des émulsions aqueuses très fluides de substances actives huileuses, dans les domaines des industries cosmétiques, alimentaires et pharmaceutiques, le dit procédé éliminant les inconvénients des techniques en vigueur jusqu'à maintenant. Ainsi l'invention concerne un procédé de fabrication d'une émulsion aqueuse d'une substance active huileuse pour application cosmétique, alimentaire ou pharmaceutique, comprenant les étapes suivantes : - mélange de composants hydrophiles, comprenant de l'eau, un saponoside émulsionnant, - mélange de composants lipophiles, comprenant la substance active huileuse, un stabilisateur, - homogénéisation des deux mélanges par action mécanique, le stabilisateur étant un liquide hydro-carboné non cyclique, d'une masse molaire moyenne supérieure à environ 150 grammes. L'action mécanique d'homogénéisation doit être adaptée à la finesse requise pour l'émulsion. Par stabilisateur, il faut entendre une substance auxiliaire qui supprime 25 l'instabilité de l'émulsion et qui ne dénature pas l'émulsion fabriquée sur le plan organoleptique. En l'espèce, le stabilisateur est évidemment compatible avec l'application envisagée (cosmétique, alimentaire ou pharmaceutique), c'est à dire en 30 particulier non irritant et non toxique. De préférence, le stabilisateur comprend une proportion d'atomes d'oxygène inférieure à 2 atomes d'oxygène pour 10 atomes de carbone. Un exemple typique de stabilisateur est la paraffine liquide. Mais tout liquide 35 répondant à la définition ci-dessus peut être utilisé. Avantageusement, on ajoute au mélange de composants hydrophiles au moins un additif hydrophile, et au mélange de composants lipophiles, au moins un additif lipophile. 40 On entend par � additifs �, des substances annexes telles que des conservateurs, des anti-oxydants, des séquestrants assurant la conservation de la substance active. 45 En lieu et place des additifis, on peut utiliser tout autre moyen de conservation, comme par exemple une étape de stérilisation de l'ensemble de l'émulsion homogénéisée. Le procédé de l'invention permet de réaliser des émulsions aqueuses très fluides comprenant plus de 40 % de substances huileuses avec moins de 2% d'émulsionnant, ce qui est irréalisable avec tout autre procédé. Les émulsions obtenues sont toujours laiteuses. Les saponosides, d'origine végétale, synthétique ou semi-synthétique, ont été retenus comme émulsionnants car, dans les conditions où ils sont utilisés dans les émulsions fabriquées selon l'invention, ils présentent les avantages suivants par rapport aux émulsionnants chimiques : - ils sont parfaitement adaptés au corps humain, tant en usage externe (ils sont utilisés depuis longtemps dans des shampooings par exemple), qu'en usage interne ; - ils possèdent un fort pouvoir émulsionnant et peuvent être utilisés avec une faible concentration par rapport aux substances actives. Les saponosides d'origine végétale sont des glucides dotés de propriétés émulsionnantes, que l'on extrait de végétaux spécifiques comme la saponaire ou le savon indien. Il faut rappeler que les glucides sont des molécules composées d'atomes de carbone, d'hydrogène et d'oxygène, avec une proportion atomes de carbone / atomes d'oxygène comprise entre 1 et 2 environ, avec de nombreux groupes O û H. En phytochimie, les saponosides sont classés parmi les hétérosides. Ce sont des molécules complexes, de masse molaire élevée, comme C104H168O55, de masse molaire M = 2.296 g. Comme tous les émulsionnants, naturels ou synthétiques, les saponosides comprennent une extrémité hydrophile et une extrémité lipophile. Dans l'émulsion finale, la surface extérieure de chaque gouttelette de phase huileuse est tapissée de molécules de saponosides, en couche monomoléculaire, avec les extrémités hydrophiles dans l'eau et les extrémités lipophiles dans la gouttelette de phase huileuse. Les concentrations optimales en émulsionnant et en stabilisateur doivent être déterminées par des essais préalables, vu la diversité des substances actives huileuses à émulsionner et la variété des concentrations requises. Dans certaines applications, il est possible ou souhaitable d'utiliser en sus des saponosides au moins un co-émulsionnant d'origine naturelle ou synthétique. Il faut noter enfin que les émulsions de l'invention, très fluides, peuvent servir de base pour la réalisation de gels ou crèmes par addition d'épaississant(s) adaptés à l'application. 4. Exemple de fabrication d'une émulsion selon le procédé de l'invention Il s'agit de réaliser une émulsion aqueuse de parfum à 10 %. Les composants de l'émulsion, et leurs % masse, sont les suivants. 2945936 4 Composants hydrophiles 84,25 % - Eau déminéralisée ( phase continue) : - Saponosides purs ( émulsionnant) : 0,46 % - Benzoate de sodium ( conservateur) : 0,03 % - EDTA tétrasodique ( séquestrant) : 0,05 % Composants lipophiles 10,00 % - Concentré de parfum ( phase dispersée) : - Paraffine liquide ( stabilisateur) : 4,56 0/0 - Phenonip XB ( conservateur) : 0,60 % - BHT ( anti-oxydant) : 0,05 0/0 Total : 100,00 % 15 On mélange séparément les composants hydrophiles et les composants lipophiles pour obtenir des solutions homogènes. On effectue l'homogénéisation des deux solutions de l'ensemble avec un mélangeur de la marque protégée Ultra-Turrax, à turbine rotor-stator, pendant 20 10 minutes à 17.500 tours / minute. On obtient une émulsion laiteuse homogène très fluide. 25 30 35 40 5 10 45 Revendications1. Procédé de fabrication d'une émulsion aqueuse d'une substance active huileuse pour application cosmétique, alimentaire ou pharmaceutique, comprenant les étapes suivantes : - mélange de composants hydrophiles, comprenant de l'eau, un saponoside émulsionnant, - mélange de composants lipophiles, comprenant la substance active huileuse, un stabilisateur, - homogénéisation des deux mélanges par action mécanique, le stabilisateur étant un liquide hydrocarboné non cyclique, d'une masse molaire moyenne supérieure à environ 150 grammes. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on ajoute au mélange de composants hydrophiles au moins un additif hydrophile, et au mélange de composants lipophiles, au moins un additif lipophile. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on stérilise l'ensemble de l'émulsion homogénéisée. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le liquide stabilisateur, comporte une proportion d'atomes d'oxygène inférieure à 2 atomes pour 10 atomes de carbone. 25 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel on utilise, en plus du saponide émulsionnant, au moins un co-émulsionnant d'origine naturelle ou synthétique. 6. Emulsion aqueuse fabriquée selon le procédé de l'une des revendications 1 30 à 5 7. Gel comportant l'émulsion de la revendication 6 et un épaississant. 8. Crème comportant l'émulsion de la revendication 6 et un épaississant. 35 40