FR 2949462 A1 20110304 FR 0955959 A 20090901 -1- POUDRE DE CRISTAUX DE MANNITOL DEFINE, SON PROCEDE DE FABRICATION La présente invention est relative à une composition pulvérulente de cristaux de mannitol pauvre en fines particules. L'invention porte également sur le procédé d'obtention d'une telle composition pulvérulente de mannitol. Le 1,2,3,4, 5, 6-hexanehexol (C6H1406), appelé communément mannitol, est un polyol obtenu par extraction de végétaux tels que des algues ou par synthèse telle que par hydrogénation catalytique du mannose ou du fructose. L'hydrogénation du mannose s'effectue avec un rendement stoechiométrique et fournit le mannitol. Alors que l'hydrogénation catalytique du fructose, bien que permettant l'obtention de mannitol, possède un rendement non stoechiométrique puisque l'hydrogénation du fructose n'est pas stéréospécifique et fournit du sorbitol en quantité égale. Le mannitol présente un grand intérêt en raison de sa stabilité chimique, d'une hygroscopicité presque nulle, de son faible pouvoir calorique et de son index glycémique inférieur à celui du saccharose, tout en possédant avantageusement une solubilité élevée, un goût sucré et rafraichissant en bouche. De plus, le mannitol possède la particularité de n'être pas cariogène, ce qui présente un intérêt dans l'industrie pharmaceutique ou alimentaire, notamment dans le domaine des confiseries, -2- et plus particulièrement des chewing-gums. Il permet donc la fabrication de confiseries non cariogènes dans la mesure où les autres ingrédients de la formulation n'apportent pas de sucres fermentescibles. L'art antérieur décrit l'utilisation de mannitol cristallisé dans les procédés d'obtention de chewing- gums, qui comportent de manière générale cinq étapes (Formulation and production of chewing and bubble gum, édité par Douglas Fritz, Kennedy's Publications Ltd, London, UK). Au cours de la première etape, les différents composés sont mélangés au moyen d'un pétrin comprenant 2 pales en forme de z. Le cycle entier de l'opération dure de 15 à 20 minutes et les ingrédients sont ajoutés au fur et à mesure dans le pétrin. Afin de rendre la gomme base malléable, celle-ci est chauffée préalablement et en cours de mélange. En fin de malaxage, la température de la pâte est d'environ 50°C. Parmi les ingrédients constitutifs des chewing-gums, on distingue deux grands groupes que sont les éléments insolubles dans l'eau et donc dans la salive, tels que principalement la gomme base, et les éléments solubles dans l'eau conférant au chewing-gum sa saveur, tels que les édulcorants notamment. L'étape de mélange est suivie d'une seconde étape d'extrusion à chaud afin d'obtenir une bande de chewing-gum plus ou moins large suivant l'appareil utilisé. Afin de réduire l'épaisseur de la bande obtenue, une étape de laminage est prévue. Au cours de cette étape, la bande passe successivement entre plusieurs paires de rouleaux d'écartement décroissant. L'étape de laminage est suivie d'une dernière étape de -3- formage/découpage, pouvant être une simple étape de mise en forme associée à une découpe ou prédécoupe de la bande obtenue avant conditionnement. Or, après l'étape d'extrusion à chaud, la bande de gomme est extrêmement collante. De fait, afin d'éviter sa destruction ou la perte de son intégrité au cours du laminage, il est classiquement procédé à une étape de saupoudrage sur les deux faces de la bande entre les étapes d'extrusion et de laminage. De nombreux agents sont utilisés dans les poudres de saupoudrage. On retrouve ainsi des agents fluidifiants ou des agents anti-mottants tels que le talc, le carbonate de calcium, le phosphate tricalcique, la silice ou les silicates. Tous ces agents minéraux sont susceptibles de dégrader les propriétés organoleptiques des chewing-gums obtenus. En effet, ces agents sont insolubles, sans saveur, voire désagréables en bouche. Par ailleurs, la poudre la plus largement utilisée pour le saupoudrage est le talc. Or, le talc peut faire l'objet d'une contamination par un produit de nature chimique très proche et pourtant très toxique : l'amiante. Ainsi, le talc contaminé aurait été impliqué dans des processus de cancérisation, que ce soit du tube digestif suite à une absorption par voie orale, ou du tissu pulmonaire lors d'une absorption par voie respiratoire, notamment au cours de sa manipulation. La manipulation du talc est donc réglementée et des équipements de protection respiratoire sont obligatoires pour le personnel de production. -4- Afin de réduire les quantités de talcs incorporées au cours de l'élaboration des chewing-gums, des poudres de polyols non hygroscopiques, tels que notamment le Mannitol, sont régulièrement utilisés. Généralement, les poudres de polyols sont de très fine granulométrie afin de remplacer le talc, lui-même de granulométrie très fine (poudre de granulométrie inférieure à 40pm et de diamètre moyen inférieur à 10pm), et afin de ne pas être ressentie sur la langue lors de la dégustation du chewing-gum. Cependant, un remplacement total du talc par ces poudres n'est pas recommandé puisqu'elles ont un très mauvais écoulement, les rendant inaptes au saupoudrage. Dans le cas d'un remplacement partiel, le talc ayant un bon écoulement, confère au mélange un écoulement toujours médiocre mais suffisant pour permettre le saupoudrage de la bande de chewing-gum. Or, même dans le cadre d'un remplacement partiel du talc, la réduction d'écoulement du mélange de poudre est telle qu'elle contraint au dépôt d'une grande quantité de poudre sur la bande de chewing-gum, induisant de fait un gaspillage important, une dégradation de la qualité des chewing-gums obtenus, ou une modification des conditions de réglage des appareils. Par ailleurs, la faible granulométrie de ces poudres augmente la genèse de poussières en suspension dans l'air, accentuant ainsi les risques associés à la présence d'amiante dans le talc pour les manipulateurs. Enfin, un phénomène de prise en masse des poudres de polyols de fine granulométrie dans leur conditionnement -5- est observé. En effet, ces poudres sont instables en ce qu'elles mottent au stockage ou au cours du transport. Les masses obtenues ne peuvent être désolidarisées que sous l'exercice de forces très importantes. Bien que l'utilisation d'anti-mottants dans l'alimentation engendre des contraintes réglementaires puisqu'ils peuvent être considérés comme toxiques ou dangereux, cette solution a été envisagée. Cependant, alors qu'une réduction du mottage a été mise en évidence dans le cas des poudres de polyols hygroscopiques, aucun changement de comportement similaire n'est observé pour des poudres de polyols peu ou non hygroscopiques. Afin d'obtenir une poudre stable au stockage et au transport, une poudre de bon écoulement, et particulièrement avantageuse lors de sa mise en oeuvre au cours des procédés d'obtention du chewing-gum, l'invention porte sur une composition pulvérulente de cristaux de mannitol présentant une répartition granulométrique en volume, déterminée par granulométrie laser, présentant : - de 72 à 99,9%, de préférence de 75 à 99%, plus préférentiellement de 80 à 98%, et plus préférentiellement encore de 85 à 97% de particules de granulométrie supérieure à 75pm, - de 0,1 à 60%, de préférence de 1 à 55%, plus préférentiellement de 1 à 40%, et plus préférentiellement encore de 1 à 35% de particules supérieure à 250pm, -6- - un diamètre moyen de 100 à 300pm, de préférence de 120 à 270pm, plus préférentiellement de 150 à 250 }lm, encore plus préférentiellement de 170 à 230pm. Au sens de l'invention, on entend par � composition pulvérulente de cristaux de mannitol � ou par � poudre de cristaux de mannitol �, le produit obtenu par cristallisation d'une solution pure ou impure de mannitol. On citera en exemple le brevet européen EP0202168. Les valeurs de répartition granulométrique sont déterminées sur un granulomètre à diffraction LASER type LS 230 de la société BECKMAN-COULTER, équipé de son module de dispersion poudre (voie sèche), en suivant le manuel technique et les spécifications du constructeur. Les conditions opératoires de vitesse de vis sous trémie et d'intensité de vibration de la goulotte de dispersion sont déterminées de manière à ce que la concentration optique soit comprise entre 4 % et 12 %, idéalement 8 %. La gamme de mesure du granulomètre à diffraction LASER type LS 230 est de 0,04 }lm à 2.000 }lm. Les résultats sont calculés en pourcentage volumique, et exprimés en micron (}gym). Ainsi, une granulométrie supérieure à 75pm correspond à des particules mesurées entre 75 à 2000pm, et une granulométrie supérieure à 250pm correspond à des particules mesurées entre 250 et 2000 jm. -7- La courbe de distribution granulométrique permet également de déterminer la valeur du diamètre moyen volumique (moyenne arithmétique) D4,3. Selon une variante de l'invention, la composition pulvérulente de cristaux de mannitol comporte une note d'écoulement supérieure ou égale à 55, préférentiellement située entre 60 et 90, et plus préférentiellement située entre 65 et 80. L'aptitude à l'écoulement est évaluée en utilisant l'appareil POWDER TESTER commercialisé par la société HOSOKAWA. Cet appareil permet de mesurer, dans des conditions standardisées et reproductibles, l'aptitude à l'écoulement d'une poudre et de calculer une note d'écoulement, encore appelée indice de coulabilité, en se basant sur les travaux de M. Ralph Carr (1965). Une telle valeur d'écoulement confère à la composition pulvérulente selon l'invention de bonnes caractéristiques pour une utilisation au cours du procédé d'obtention de chewing-gum, notamment au cours duquel un réglage précis de la quantité de poudre à déposer sur la gomme base est possible. Cet écoulement est aussi un avantage pour les nombreuses utilisations du mannitol dans de domaine des médicaments. Il permet un remplissage plus facile des sachets, des gélules, et facilite aussi la production des comprimés autorisant un remplissage plus aisé des matrices des presses à comprimer. Selon une variante avantageuse, la composition pulvérulente de cristaux de mannitol présente une richesse en mannitol de 96 à 100% en poids, de préférence -8- entre 97% et 99,9% en poids, plus préférentiellement entre 98 et 99,8 % en poids. Selon une autre variante avantageuse, la poudre de cristaux de mannitol présente une compressibilité comprise entre 30 et 15%, de préférence entre 27 et 12 %, et plus préférentiellement entre 24 et 10%. Une telle valeur de compressibilité confère à la poudre de mannitol une meilleure stabilité de son état pulvérulent au stockage. Lorsque la valeur de compressibilité est d'environ 20 %, la poudre ne présente pas d'écoulement libre et a tendance à former des voûtes dans la trémie (livret appareil PTE d'HOSOKAWA). Pour des valeurs particulières de compressibilité de 40 - 50 %, il devient même impossible de décharger le matériel de la trémie une fois que le matériel y a été stocké. Avantageusement, la composition pulvérulente de cristaux de mannitol présente une densité aérée supérieure à 0,480 g/ml, de préférence comprise entre 0,540 et 0,700 g/ml, plus préférentiellement comprise entre 0,580 et 0,650 g/ml, et une densité tassée comprise entre 0,700 et 0,860 g/ml, de préférence comprise entre 0,725 et 0,830 g/ml, et plus préférentiellement comprise entre 0,750 et 0,800 g/ml. Une telle valeur de densité aérée et de densité tassée confère à la poudre de mannitol une densité suffisamment élevée pour que les coûts de conditionnement et de transport respectent les standards du commerce, c'est-à-dire que les industriels ne soient pas obligés de conditionner et de transporter beaucoup d'air en plus du -9- produit. Au contraire, des poudres de densité trop élevée présentent des défauts lors de leurs utilisations technologiques : manque de comprimabilité, dissolution lente, difficulté de dosage précis. Les valeurs de densité tassée et aérée, et de compressibilité, de la composition pulvérulente de cristaux de mannitol selon l'invention sont déterminées en utilisant l'appareil POWDER TESTER type PTE commercialisé par la société HOSOKAWA, en suivant les spécifications du constructeur. Cet appareil permet de mesurer, dans des conditions standardisées et reproductibles, l'aptitude à l'écoulement d'une poudre en mesurant notamment la densité aérée vrac et la densité tassée vrac et ensuite de calculer, à partir de ces données, les valeurs de compressibilité par la formule suivante : (densité tassée - densité aérée) Compressibilité(%) = x 100 Densité tassée Les mesures de densité tassée et de densité aérée, sont réalisées sur l'appareil POWDER TESTER de type PTE, comme mentionné ci-avant, selon la méthode préconisée dans le mode d'emploi dudit POWDER TESTER (réglage par défaut sur 180 secousses pour la mesure de la densité tassée). De telles compositions pulvérulentes ont une résistance au mottage particulièrement importante et ont de très bonnes caractéristiques d'écoulement, de densité vis-à-vis des mannitols de l'état de la technique et sont -10- particulièrement adaptées pour une utilisation dans les procédés de fabrication de chewing-gums, du fait de leur bon écoulement et de leur faible tendance à créer des poussières L'invention porte également sur le procédé d'obtention d'une composition pulvérulente de cristaux de mannitol selon l'invention comprenant : a) une étape de cristallisation d'un sirop de mannitol suivie d'un séchage des cristaux b) une étape de sélection des cristaux, et c) une étape de récupération d'une fraction de composition pulvérulente comprenant de 72 à 99,9%, de préférence de 75 à 99%, plus préférentiellement de 80 à 98%, et plus préférentiellement encore de 85 à 97% de particules de granulométrie supérieure à 75pm. Le séchage peut s'effectuer par des moyens connus de l'homme du métier tels que des lits d'air fluidisé par exemple. De façon avantageuse, l'étape de sélection b) s'effectue par un procédé de classification par tamisage ou pneumatique. Par � sélecteurs pneumatiques �, on entend des appareils séparant les poudres selon leur granulométrie par l'usage de flux d'air. De tels sélecteurs sont décrits dans l'article � Classification pneumatique � de Pierre BLAZY et El-Aïd JDID Technique de l'ingénieur, traité Génie des Procédés. Ces sélecteurs peuvent être à -11- chambres de sélection statiques utilisant un courant gazeux horizontal ou vertical ou mixte, de tels sélecteurs peuvent être avec ou sans chicanes. Un autre type de sélecteur pneumatique est le sélecteur utilisant la force centrifuge. Parmi ces derniers, on décrit des cyclones statiques, les sélecteurs à rotor à axe horizontal et les sélecteurs mécanique à axe vertical. De façon préférentielle, les poudres cristallines sont obtenues par cristallisation puis sélection de particules. Préférentiellement la sélection de particules est effectuée par un sélecteur pneumatique. Avantageusement le sélecteur pneumatique est un sélecteur statique préférentiellement à courant gazeux vertical. De façon particulièrement avantageuse, le sélecteur pneumatique est un sélecteur zig-zag. Un tel sélecteur est décrit dans le brevet US 1.861.248. La sélection dans un sélecteur Zig-Zag est une sélection gravitaire par air. Il s'agit d'un procédé de sélection dans lequel les particules solides sont classifiées selon leur comportement lors de leur chute, car dans la zone de sélection, elles sont soumises à la force gravitaire et à la force de traînée du flux d'air. La sélection est en fait basée sur la différence de trajectoires de particules non identiques dans la zone de sélection. De façon avantageuse, le sélecteur zig-zag comporte plusieurs étages, le sélecteur comprenant préférentiellement 13 étages. La présence de ces étages -12- permet d'utiliser le même air pour tous les étages, et de répéter la sélection à la fois dans le courant ascendant des particules légères et dans le courant d'air descendant des grosses particules. Selon un mode de réalisation préféré du procédé conforme à l'invention, l'étape de sélection b) des particules s'effectue par un sélecteur zig-zag comportant un seul canal. Préférentiellement, le canal présente une largeur de 20 mm et une profondeur de 220mm. Le sélecteur est construit en assemblant un nombre de sections ensemble avec un angle fixé afin de créer le canal du Zig-Zag. Préférentiellement, le sélecteur zigzag présente des angles de 120°. Le canal a une section rectangulaire. Sa géométrie particulière et la direction du flux d'air induit alors deux courants de particules distincts : un courant de particules fines emportées par le courant d'air ascendant; un courant de particules grosses descendant le long de la paroi la plus basse de chaque section. A chaque étage, les particules des deux courants sont donc soumises à une nouvelle sélection. Après quoi les particules continuent leurs mouvements dans le courant de particules originales ou sont transportées dans le courant de direction opposée. La performance du sélecteur est déterminée par le comportement des particules à chaque étage d'une part et par l'interaction entre les étages d'autre part. -13- L'avantage du procédé conforme à l'invention est que le sélecteur Zig-Zag tel que décrit permet de classifier une composition pulvérulente de cristaux de mannitol en deux fractions (fines et grosses). Pour ce faire, un jet d'air ascendant (air primaire) est envoyé dans le sélecteur Zig-Zag, sa vitesse permettant de caractériser le diamètre de coupure. Les particules de diamètre supérieur au diamètre de coupure descendent malgré le jet d'air, alors que les autres sont entraînées par l'air ascendant. De façon avantageuse, chaque étage du sélecteur zigzag présente une hauteur de 92 mm. Préférentiellement, l'alimentation s'effectue au niveau du 9eme étage. Selon une variante préférentielle, l'étape de sélection b) comprend les étapes suivantes : b.1) alimenter un sélecteur Zig-Zag avec une composition pulvérulente de cristaux de mannitol présentant un diamètre moyen arithmétique compris entre 80 et 145 }lm, b.2) régler le débit d'air primaire de manière à récupérer une fraction de composition pulvérulente de cristaux de mannitol présentant un diamètre arithmétique compris entre 100 à 300pm, de préférence de 120 à 270pm, plus préférentiellement de 150 à 250 }lm, et encore plus préférentiellement de 170 à 230pm, et une répartition granulométrie en volume, déterminée par granulométrie laser de 0,1 à 60%, de préférence de 1 à 55%, plus -14- préférentiellement de 1 à 40%, et plus préférentiellement encore de 1 à 35% de particules supérieure à 250pm. Avantageusement, le débit d'alimentation du sélecteur zig-zag en composition pulvérulente de cristaux de mannitol selon l'étape b.1) est de 9 à 15Kg/h, préférentiellement 10 à 13Kg/h, et plus préférentiellement 12Kg/h. La composition pulvérulente de cristaux de mannitol conforme à l'invention peut avantageusement être utilisée dans l'industrie alimentaire, par exemple dans les domaines de la confiserie, plus particulièrement dans celui du chewing-gum. Dans le domaine du chewing-gum, comme il sera exemplifié ci-après, la quasi absence de fines particules dans la composition pulvérulente de cristaux de mannitol conforme à l'invention permet alors d'obtenir une meilleure coulabilité de la poudre, autorisant un remplacement total du talc dans le saupoudrage de la bande de chewing-gum, éliminant tout problème de toxicité potentiel du talc par la contamination éventuelle par de l'amiante, réduisant le passage dans l'air de la poudre, amoindrissant par là même la perte en poudre, et améliorant les conditions de travail des manipulateurs. Toutefois, rien n'empêche de l'utiliser à une tout autre fin, comme par exemple dans les domaines - du baking (dans la garniture de pâtisseries tels les beignets (� doughnut �), plus particulièrement par son aptitude à l'écoulement, dans les systèmes de dosages -15- et de mélange dans des applications mix de boulangerie/pâtisserie, boulangeries industrielles (facilité de dosage) ou pâtisserie industrielle. - des fondants, - des formes pharmaceutiques, tels que les sachets, gélules et comprimés, - des préparations instantanées, - des supports d'arômes, - des supports d'édulcorants intenses, - des céréales et céréales petit-déjeuner (en glaçage), et - dans les sauces sans sucre ajouté. L'invention sera encore mieux comprise à l'aide des exemples qui suivent, lesquels ne se veulent pas limitatifs et font seulement état de certains modes de réalisation et de certaines propriétés avantageuses de la composition pulvérulente de cristaux de mannitol selon l'invention. -16-Exemple 1 Un sirop de mannitol à 96% de mannitol a été cristallisé selon le brevet européen EP0202168. La cristallisation est suivie d'une étape de séchage, 5une telle poudre étant commercialisée par la société demanderesse sous la dénomination MANNITOL P 60. La poudre de mannitol cristallisé obtenue est introduite dans la trémie d'alimentation d'un sélecteur zigzag dont le canal possède des angles de 120°, une largeur de 1020 mm et une profondeur de 220mm. Il possède treize étages qui ont chacun une hauteur de 92 mm. L'alimentation s'effectue au niveau du 9eme étage. Différentes conduites de sélection sont menées afin d'obtenir des poudres de mannitol cristallisé définées (fraction grosses) 15 Pour cela, on adapte surtout le débit d'alimentation d'air primaire. La vitesse de l'air ascendant définit en effet le diamètre de coupure du mélange initial. C'est ainsi qu'en partant de la même poudre de 20 cristaux de mannitol, en l'occurrence ici le MANNITOL 60, la mise en œuvre d'un débit d'air primaire permet de faire varier la répartition granulométrique des poudres de mannitol definées. 25 Les conditions de mise en oeuvre sont présentées dans le tableau 1 suivant. 30 -17-Tableau 1 Débit Alimentation Fraction grosse (um) Fractions (kg/h) Poudre Débit Débit Débit Débit Diamètre % en % en Diamètre % en % en de pou- Air frac- frac- arithmé- valu- valu- arithmé- valu- volu- manni- dre pri- tion tion tique me me tique me me toi (kg/h maire fines grosse moyen > 75 > 250 moyen > 75 > 250 selon (m3/h s (hm) (hm) l'inven- ) D(4,3) D(4,3) tion Produit 12 27 4.2 7.8 134 66.5 10.5 178 85.7 18.4 � A � Produit 12 36 9.6 2.4 134 66.5 10.5 228 95.1 32.5 � B � -18-Exemple 2 Les poudres de l'exemple 1 ont été comparées aux poudres de mannitol cristallisées vendues par la 5demanderesse sous la dénomination Mannitol 35 et Mannitol 60 et à une poudre de mannitol cristallisée à partir d'un extrait du mannitol des algues (Mannitol vendu sous la dénomination mannitol cristallisé BRIGHTMOON�). Les résultats de ces mesures sont présentés au tableau 2. 10 Les Mannitol 35 et Mannitol 60, qui présentent une teneur importante en particules inférieures à 75pm, respectivement de 65,9 et 33,5%, ont une note d'écoulement faible et une compressibilité élevée, qui présagent des difficultés à manipuler la poudre, notamment à remplir et 15vider les conditionnements de ces poudres. Les échantillons A et B, qui possèdent moins de 25% de particules inférieures à 75pm, ont une note d'écoulement élevée et une compressibilité faible. Ils présenteront donc une manipulation simplifiée. 20 Le mannitol extrait d'algues ne possède que 10,7% de particules inférieures à 75pm, mais présente un mauvais écoulement. C'est dû à la forme en aiguilles de ces cristaux, forme qui explique aussi son diamètre moyen important et son taux élevé de particules inférieures à 25250p. -19ùTableau 2 Echantil- Mannitol Mannitol Produit Produit Mannitol extrait ions 35 60 � A � � B � d'algues Taux de 65,9 33,5 14,3 4,9 10,7 particu- les infé- rieures à 75 }gym (%) Taux de 0,01 10,6 18,4 32,7 46,1 particu- les supé- rieures à 250pm Diamètre 67 135 178 228 315 moyen (}gym) Note 41,5 51,5 62 64,5 52 d'écou- lement (sur 100) Densité 0,450 0,535 0,595 0,615 0,615 aérée Densité 0,795 0,82 0,795 0,765 0,855 tassée Compressi- 43,4 34,8 25,2 19,6 28,1 bilité -20- Exemple 3 Un test de mottage est réalisé en laboratoire. Ce test permet de simuler le mottage qui apparait dans les big-bags (sacs contenant de 500 à 1500Kg de poudre) de mannitol. Une quantité de 1300 grammes de produit est placée dans un sachet de polyéthylène de 100 }lm d'épaisseur (dimension à plat de 32,4 cm sur 20,9 cm). Ce sachet est ensuite fermé hermétiquement après avoir chassé le maximum possible d'air occlus. Il est ensuite placé dans un cylindre perforé de 22 cm de hauteur et 13 cm de diamètre, percé de trous de 8mm de diamètre, disposés en quinconce avec une distance de 12 mm entre les centres des trous voisins. Un disque métallique de diamètre juste inférieur au cylindre est placé sur le sachet. Sur ce disque est posé un poids de 156.6 kg, soit l'équivalent d'une pression de 580kg/m2, pression identique à celle que subit la poudre située au fond d'un big-bag. L'ensemble est ensuite placé dans une enceinte climatique réglée de manière à lui faire subir 15 cycles de 206 heures (3 heures à une température de 15°C et une humidité relative de 85%, puis de 3 heures à une température de 30°C et une humidité relative de 85%). A la fin de ces cycles, le sachet est retiré délicatement du cylindre et coupé. Une première observation 25de la poudre est effectuée. La totalité de la poudre est ensuite introduite dans un tonnelet de 5 litres (diamètre d'ouverture supérieur au diamètre du cylindre perforé), qui est mis en rotation une minute dans un mélangeur à retournement MIXOMAT A14 (FUSCHS/Suisse). La totalité de la 30 poudre est ensuite versée sur un tamis dont les mailles ont des ouvertures carrées d'environ 8mm sur 8mm. On nerécupère -21- ainsi que les mottes de produit de plus de 8mm environ de diamètre, dont le poids total est mesuré Le taux de produit motté est calculé en divisant le poids de ces mottes par le poids initial de mannitol mis en œuvre (1300 grammes). Echantillons Mannitol 35 Mannitol 60 A B Mannitol extrait d'algues Aspect de la Bloc dur Bloc Bloc très Poudre Bloc très poudre friable friable fluide friable Taux de 24% 18% 8% 0% 10% produit motté Les Mannitol 35 et Mannitol 60 ont un taux de produit motté élevé, ce qui indique que la poudre située au fond des big-bags va acquérir de la cohésion très rapidement après remplissage et que ces big-bags deviendront très difficiles à vider. déconseiller pour l'échantillon A, le mannitol taux de mottage de envisageable, mais le stockage devra être limité dans le temps. Pour l'échantillon B, le remplissage, le stockage et le vidage des big-bags ne présentera aucune difficulté : ils peuvent sans souci être commercialisés dans ce type d'équipement. Ce conditionnement est donc à ces deux échantillons. Pour extrait d'algues présente un 8%-10%. Ce conditionnement est donc -22-Exemple 4 Une production industrielle de chewing-gum est réalisée sur une ligne de production de marque TOGUM (BOSCH-TOGUM). Cette production est réalisée avec une formule standard de chewin-gum � sans sucre � - Gomme base : 32% - Sorbitol poudre NEOSORB� P60W : 49% - Mannitol 60 : 7% - Sirop de maltitol LYCASIN� 80/55HDS : 9% - Glycérine: 0,2% - Aspartame : 0,2% - Arôme menthe liquide : 2,1% - Arôme menthe poudre : 0,5% L'étape de mélange est réalisée dans un pétrin bras en z TOGUM GT120, d'une capacité d'environ 60kg. Le mélange est réalisé en continu. A t=0, on introduit dans le pétrin la gomme base préalablement chauffée une nuit à 50°C et la moitié du sorbitol poudre. A t=3 min, on introduit le mannitol, à t=5 min le sirop de maltitol, à t=7 min la moitié du sorbitol et l'aspartame, à t= 11min la glycérine, à t=12 min les arômes. A t = 16 min, le mélange est stoppé et la pâte déchargée. La température de la pâte est alors d'environ 55°C. On divise celle-ci en pains d'environ 2 kg qui sont stockés 1 heure à 20°C et 50% d'humidité relative, ce qui amènera la température de la pâte à 47°C avant extrusion. -23- L'étape d'extrusion est réalisée sur un équipement TOGUM TO-E82, avec le corps de l'extrudeuse chauffé à 40°C et la tête à 45°C. L'étape de saupoudrage et l'étape de laminage sont réalisées sur un laminoir TOGUM TO-W191. Il est équipé en premier lieu de deux postes de saupoudrage, un situé sur le dessus de la bande de chewing-gum extrudée et un au dessus d'une bande transporteuse située en dessous de la bande de chewing-gum, et dont le rôle est d'apporter la poudre de saupoudrage sur la face interne du chewing-gum. Ainsi, la bande de chewing-gum est saupoudrée sur les deux faces avant le premier poste de laminage. Il est équipé ensuite de 4 paires de rouleaux de laminage, avec, situé entre la seconde et la troisième paires, un système de dépoussiérage constitué d'une paire de brosses, l'une située sur le dessous et l'autre sur le dessus de la bande de chewing-gum. Ce système sert à enlever l'excès de poudre sur les deux faces de la bande de chewing-gum. Il est équipé enfin de deux paires de rouleaux pour le formage et la découpe afin de conférer au chewing-gum la forme finale recherchée, dans le cas présent, les coussinets. Les poudres de mannitol de référence A à H de l'exemple 1 ont été testées en saupoudrage. La poudre de saupoudrage était constituée uniquement de ces poudres de mannitol : aucun talc n'a été ajouté. Les observations effectuées ont été : la facilité à obtenir l'écoulement de la poudre de l'équipement de saupoudrage, la maîtrise de la quantité de poudre déposée par rapport à la quantité souhaitée, la quantité de poudre perdue, la formation de poussières en suspension dans l'air, et l'aspect du chewing-gum après dépoussiérage. De plus, les chewing-gums ont été testés par un panel de 15 -24- personnes pour déterminer si l'augmentation de la taille des particules de la poudre de saupoudrage apportait une texture sableuse. Echantillons Manni- Manni- Echantill Echantillon Mannitol tol 35 tol 60 on A B extrait d'algues Ecoulement de Mauvais Mauvais Moyen Bon Mauvais la poudre Maîtrise de Mauvai- Passa- Plutôt Bonne Mauvaise la quantité se ble bonne de poudre saupoudrée Quantité de Très Elevée Moyenne Faible Moyenne poudre perdue élevée Particules en Beau- Peu Peu Très peu Très peu suspension coup dans l'air Aspect du Conforme Conforme Conforme Conforme Conforme chewing-gum après dépoussiérage Sensation Non Non Non Non oui sableuse à la dégustation en bouche 10 15 -25- Les Mannitol 35, Mannitol 60 et d'algues, qui présentent un taux intérieures à 75pm, présentent un qui rend difficile le réglage saupoudrage. La quantité déposée maîtriser. En conséquence, le important. Par ailleurs, de par la les Mannitol 35 et Mannitol 60, le taux de particules suspension dans l'air est élevé. Les échantillons A et B, présentant moins de 25% de particules inférieures à 75pm, possèdent un écoulement qui permet de maîtriser la quantité de poudre déposée et de limiter les pertes. De plus, la faible quantité de particules en suspension est un avantage pour la propreté des locaux et la santé des opérateurs. Par ailleurs, l'augmentation du diamètre moyen des poudres n'a pas de conséquences négatives sur les qualités organoleptiques du chewing-gum obtenu : la dégustation en bouche n'a révélé aucune sensation sableuse en bouche. le mannitol extrait élevé de particules mauvais écoulement, ce de l'équipement de est donc difficile à taux de perte est présence de fines dans en REVENDICATIONS1. Composition pulvérulente de cristaux de mannitol caractérisée en ce qu'elle présente une répartition granulométrique en volume, déterminée par granulométrie laser, présentant : - de 72 à 99,9%, de préférence de 75 à 99%, plus préférentiellement de 80 à 98%, de particules de granulométrie supérieure à 75pm, - de 0,1 à 60%, de préférence de 1 à 55%, plus préférentiellement de 1 à 40%, de particules supérieures à 250pm, - un diamètre moyen de 100 à 300pm, de préférence de 120 à 270pm. 2. Composition pulvérulente selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle présente une note d'écoulement supérieur ou égale à 55, préférentiellement située entre 60 et 90. 3. Composition pulvérulente selon l'une ou l'autre des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle présente une richesse en mannitol de 96 à 100% en poids, de préférence entre 97% et 99,9% en poids. 4. Composition pulvérulente selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle présente une compressibilité comprise entre 30 et 15%, de préférence entre 27 et 12. 5. Composition pulvérulente selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle présente une densité aérée supérieure à 0,480 g/ml, de-27- préférence comprise entre 0,540 et 0,700 g/ml, et une densité tassée comprise entre 0,700 et 0,860 g/ml, de préférence comprise entre 0,725 et 0,830 g/ml. 6. Procédé d'obtention d'une composition pulvérulente de cristaux de mannitol comprenant : a) une étape de cristallisation d'un sirop de mannitol suivie d'un séchage des cristaux de mannitol, b) une étape de sélection des particules, c) une étape de récupération d'une fraction de composition pulvérulente comprenant de 72 à 99,9%, de préférence de 75 à 99%, plus préférentiellement de 80 à 98%, et plus préférentiellement encore de 85 à 97%, de particules de granulométrie supérieure à 75pm. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'étape de sélection b) s'effectue par tamisage ou sélecteur pneumatique. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'étape de sélection b) s'effectue par un sélecteur zig-zag. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'étape de sélection b) s'effectue par un sélecteur zig-zag comprenant plusieurs étages, préférentiellement 13 étages. 10. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que l'étape de sélection b) des particules s'effectue par un sélecteur 10 15-28- zig-zag comprenant un seul canal, ce canal présentant préférentiellement une largeur de 20 mm et une profondeur de 220mm. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10 caractérisé en ce que l'étape de sélection b) comprend les étapes suivantes : - b.1) alimentation d'un sélecteur Zig-Zag avec une composition pulvérulente de cristaux de mannitol présentant un diamètre moyen arithmétique compris entre 80 et 145 pm, - b.2) réglage du débit d'air primaire de manière à récupérer une fraction de composition pulvérulente de cristaux de mannitol présentant un diamètre moyen de 100 à 300pm et une répartition granulométrie en volume, déterminée par granulométrie laser, de 0,1 à 60% de particules supérieures à 250pm.