FR 2940142 A1 20100625 FR 0807272 A 20081218 La présente invention concerne le domaine du remplissage d'une enceinte avec un matériau granulaire, et plus particulièrement un procédé de chargement dense de matériau solide granulaire dans une enceinte fermée. Les stockages usuels concernent les grains de céréales (silos), de produits alimentaires destinés à la consommation ou au bétail, à l'agroalimentaire, aux engrais, aux produits chimiques, aux granulés de plastique, aux produits pharmaceutiques et aux cosmétiques, et tout autre solide divisé (grains ou dragées, ou granulés extrudés, comprimés, agglomérés, concassés, etc). Il est important en règle générale, que le maximum de produit soit introduit dans un volume donné, souvent pour des motifs spécifiques comme par exemple homogénéiser ce stockage, augmenter la surface de contact disponible ou diminuer le volume d'air ou de gaz du conteneur, mais aussi pour diminuer le coût du stockage. Dans le cadre de l'invention on s'intéressera notamment au chargement d'enceinte de type réacteurs chimiques ou électrochimiques, pétrolier ou pétrochimique, avec des particules solides granulaires, qui peuvent se présenter sous forme de billes, de grains, de cylindres, de pastilles, de bâtonnets ou de toute autre forme, mais qui sont généralement de dimensions relativement faibles comparativement à la dimension de l'enceinte. Les particules peuvent être en particulier des grains de catalyseurs solides ou des tamis moléculaires, dont les dimensions varient selon les cas, de quelques dixièmes de millimètres à quelques centimètres. Dans ce cas, il est presque toujours avantageux de placer le maximum de produit solide à l'intérieur du réacteur pour en augmenter l'activité par unité de volume et donc l'efficacité et la durée utile de service (durée de cycle ou durée de vie). Le remplissage/chargement de récipient et par exemple d'enceintes par des particules solides ou matériau solide granulaire, tels que des grains de catalyseurs, s'effectue généralement par un transvasement du solide à l'aide d'une trémie et/ou d'une manche, soit manuellement, soit mécaniquement, soit par transfert pneumatique. Une autre technique consiste à utiliser, en plus d'une trémie ou tout autre matériel de même type, un moyen mécanique permettant la mise en rotation d'un axe qui lui même va produire la rotation d'une roue, d'un disque, d'un cylindre dont le rôle est la distribution du solide granulaire de sorte qu'il ait une vitesse et une orientation de départ favorable. Plusieurs brevets connus décrivent des procédés et dispositifs de chargement de ce type. Le brevet WO 2006/013240 décrit un dispositif et un procédé de chargement d'un réacteur chimique avec un catalyseur. Le dispositif comprend dans sa partie supérieure un moyen d'alimentation en particules et, à sa base située à l'intérieur de l'enceinte à charger, un système de dispersion solidaire d'un arbre central entraîné en rotation autour d'un axe vertical par un moyen moteur, et un conduit d'alimentation entourant au moins partiellement ledit arbre central. Le brevet EP 0 116 246 concerne un dispositif de remplissage en lit dense d'une enceinte fermée avec un solide sous forme particulaire comprenant une trémie de chargement, une cheminée d'évacuation et un équipage mobile disposé en aval de l'orifice de sortie de la cheminée qui est entraînée en rotation par un moyen moteur, et des éléments déflecteurs souples. Le brevet US 4 300 725 concerne un dispositif de chargement homogène et contrôlé mettant en oeuvre un tube vertical mis en rotation par un système moteur, un système d'orifice et une roue. Le brevet US 6 3 75 035 décrit un dispositif permettant d'alimenter une enceinte avec un matériau granulaire, le dispositif permettant d'ajuster le débit de matériau granulaire chargé grâce à la flexibilité de l'organe d'alimentation rotatif. Le brevet FR 2 874 335 concerne un procédé pour remplir une enceinte avec un matériau solide granulaire à densité variable pour former un lit fixe. Ce procédé consiste à remplir l'enceinte avec un mélange d'un premier matériau solide granulaire et d'un diluant solide qui est un deuxième matériau solide granulaire ayant des propriétés de solubilité différentes du premier matériau solide granulaire. La totalité du diluant solide est ensuite éliminée, de façon à ne laisser dans l'enceinte que le premier matériau solide granulaire, en faisant passer par le lit fixe un solvant ayant un pouvoir dissolvant nul pour le premier matériau solide granulaire et un pouvoir dissolvant élevé pour le second matériau solide granulaire. Le brevet US 5 238 035 concerne un appareil de remplissage d'un récipient avec un produit solide divisé comprenant une trémie, un axe sensiblement vertical pour la rotation, une tête de dispersion reliée à l'axe de rotation. La tête de dispersion comprend au moins trois plaques sensiblement circulaires montées co-axialement à l'arbre. Une des plaques étant fixée à l'arbre et les autres à la plaque supérieure. Le brevet US 5 758 699 décrit un dispositif de chargement homogène de particules solides dans une enceinte comportant un système de dispersion solidaire d'un arbre central entraîné en rotation autour d'un axe vertical par un moyen moteur et d'un système d'hélices, de pales ou de déflecteurs. Bien que ces dispositifs et procédés soient plus efficaces en terme de répartition qu'une simple trémie, ils présentent toutefois l'inconvénient d'être complexe au niveau installation. De plus le fait de disperser par l'action d'un arbre en rotation ne permet pas d'optimiser la répartition de matériau solide granulaire. La densité et l'homogénéité ne sont donc pas maximum. Il est connu une autre technique par le brevet FR 2 812 824 décrivant un procédé de chargement homogène de particules solides dans une enceinte remplie au moins en partie d'un liquide. Le flux des particules introduites dans l'enceinte est divisé, puis réparti de façon homogène dans une phase gazeuse au-dessus de la surface du liquide. Les particules descendent par gravité au sein du liquide pour se déposer en formant un lit fixe. Ce dispositif permet ainsi d'augmenter l'homogénéité au détriment de la densité, comme cela est expliqué dans la partie introductive du brevet FR 2 812 824. En effet, la chute des grains dans le liquide limite leur vitesse et limite leur énergie d'impact, favorisant ainsi la création d'espaces importants entre les grains. La présente invention a donc pour objet de palier un ou plusieurs des inconvénients de l'art antérieur en proposant un procédé de chargement permettant de réaliser un accroissement de la quantité de solide introduite dans un certain volume, et donc d'augmenter la densité de matériau solide granulaire. 3 Pour cela la présente invention propose un procédé de chargement dense d'au moins un matériau solide granulaire dans une enceinte, comprenant les étapes suivantes: remplissage de la colonne avec au moins un matériau solide granulaire jusqu'à une hauteur M, injection d'un liquide dans la colonne jusqu'à une hauteur L définie en fonction de la hauteur M, injection d'un gaz à travers l'épaisseur du matériau solide granulaire permettant de produire des bulles favorisant le réarrangement du matériau solide granulaire de façon à ce qu'il occupe un espace plus réduit. Selon un mode de réalisation de l'invention, la quantité de liquide introduite est calculée pour que le niveau de liquide L soit au moins tangent au niveau de solide M après l'expansion qui résulte de l'introduction du gaz dans la colonne. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, l'injection de liquide est réalisée 15 de façon à former une phase liquide stagnante. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'injection de liquide est réalisée de façon à former une phase liquide ascendante circulante. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'injection du gaz est ascendante et réalisée dans le liquide stagnant. 20 Dans un mode de réalisation de l'invention, l'injection du gaz est ascendante et réalisée en superposition de l'écoulement du liquide lui même ascendant. Selon un mode de réalisation de l'invention, le liquide circule à une vitesse définie par la limite de fluidisation franche du matériau solide granulaire. Dans un mode de réalisation de l'invention, le liquide est constitué d'un liquide ou 25 d'un mélange de liquides, compatible physiquement et chimiquement avec la nature chimique du matériau solide granulaire. Selon un mode de réalisation de l'invention, le gaz est injecté à un débit compris entre 1/100 et 1/10 de la vitesse de fluidisation du matériau solide granulaire. Dans un mode de réalisation de l'invention, le gaz injecté est constituée d'un gaz ou d'un mélange de gaz compatible physiquement et chimiquement avec la nature chimique du matériau solide granulaire. Selon un mode de réalisation de l'invention, le matériau solide granulaire est formé de particules de dimensions comprises entre quelques dixièmes de millimètres et quelques centimètres. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'enceinte est un réacteur chimique, et le matériau solide granulaire est formé de grains de catalyseur. Selon un mode de réalisation de l'invention, le procédé comprend une étape supplémentaire d'arrêt d'injection du gaz et du liquide. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris et apparaîtront plus clairement à la lecture de la description faite, ci-après, en se référant aux figures annexées et données à titre d'exemple: la figure 1 est une représentation schématique d'une enceinte remplie par le procédé selon l'invention, la figure 2 représente la variation de la hauteur de lit en fonction du débit de gaz entrant dans l'enceinte lors du chargement par le procédé selon l'invention. La présente invention concerne un procédé pour le chargement dense d'au moins un matériau solide granulaire dans une enceinte. II est entendu par matériau solide granulaire, toutes particules solides granulaires, sous forme de billes, de grains, de cylindres, de pastilles, de bâtonnets ou toute autre forme. Les particules peuvent être en particulier des grains de catalyseurs solides dont les dimensions varient selon les cas, de quelques dixièmes de millimètres à quelques centimètres. Les enceintes concernées par le procédé selon l'invention sont notamment les enceintes de type réacteurs chimiques, encore appelées colonnes mais également tout type d'enceinte utilisée dans le domaine chimique, électrochimique, pétrolier ou pétrochimique. Le procédé selon l'invention comprend plusieurs étapes et est décrit à partir du dispositif illustré sur la figure 1 qui n'est qu'une représentation schématique et n'est donc pas limitative de l'invention. Une première étape du procédé consiste à charger préalablement une colonne ou enceinte (1) avec le matériau solide granulaire (3) en utilisant une méthode classique et quelconque de chargement bien connue de l'homme du métier et sans optimisation préalable. C'est à dire que dans cette étape l'enceinte est remplie de matériau granulaire sans chercher à optimiser la densité. Le chargement peut par exemple être effectué avec une trémie ou tout autre dispositif du même type. A l'issue de cette étape la colonne est ainsi remplie jusqu'à une hauteur (M) de matériau granulaire. Dans une étape suivante du procédé, la colonne (1) contenant le matériau granulaire (3) est remplie avec un liquide (2). La quantité de liquide introduite est calculée de façon à ce que le niveau de liquide soit au moins tangent au niveau de solide après l'expansion qui résulte de l'introduction du gaz dans la colonne. La hauteur (L) de liquide dans la colonne est donc généralement supérieure à la hauteur (M) de matériau granulaire mais peut être égale ou inférieure. Le remplissage de la colonne (1) avec le liquide est réalisé de façon classique, c'est-à-dire par injection du liquide à travers le matériau granulaire, ou par injection continue ascendante avec des moyens d'injection (4) illustrés sur la figure 1. Ainsi suivant le mode d'injection réalisé la phase liquide est stagnante ou ascendante circulante. Il est important que l'écoulement ascendant du liquide ne produise pas de fluidisation du matériau granulaire. Pour cela lorsque le liquide est en circulation, sa vitesse est comprise en générale entre 3/4 et 1/12 de la vitesse de fluidisation en liquide seul du matériau granulaire, et de façon préférée la vitesse de circulation du liquide est égale à un quart de la vitesse de fluidisation du matériau granulaire en liquide seul. La vitesse de fluidisation est une valeur bien connue de l'homme du métier et peut être calculée en utilisant les corrélations disponibles dans la littérature. Le liquide utilisé pour le remplissage est un liquide ou un mélange de liquides, compatible physiquement et chimiquement avec la nature des particules solides. Lorsque la colonne est remplie de liquide une étape suivante du procédé consiste à insuffler dans la colonne un certain débit de gaz. Le gaz injecté est constitué d'un gaz ou d'un mélange de gaz compatible physiquement et chimiquement avec la nature du matériau granulaire, il peut être utilisé tout type de gaz et par exemple un gaz inerte. L'injection du gaz est réalisée avec des moyens d'injection (5) de façon ascendante. L'injection du gaz se fait soit dans le liquide stagnant, soit en superposition de l'écoulement liquide continu lui même ascendant. Le débit du gaz est calculé de façon à ne pas induire une fluidisation. Plus précisément il faut avoir un début de fluidisation mais pas de fluidisation franche, le lit au global ne devant pas subir une expansion trop importante. Il faut donc être juste à la limite de fluidisation basse en écoulement diphasique. Le débit du gaz est défini en fonction de la vitesse de fluidisation en gaz seul, et 15 est en général varié d'une valeur, entre 1/100 et 1/10 de la vitesse de fluidisation mais de préférence entre 1/30 et 1/10 de la vitesse de fluidisation. La dernière étape du procédé consiste à arrêter l'injection du gaz et du liquide si cela n'a pas été fait avant l'injection du gaz. L'injection du gaz dans la colonne (1) remplie de matériau granulaire (3) permet de 20 produire des bulles dans le lit. Ces bulles permettent de réarranger le lit de façon à ce qu'il occupe un espace plus réduit. Après l'arrêt de l'injection du gaz, la hauteur du lit est donc inférieure à celle (M) avant injection. L'exemple ci-après illustre le procédé selon l'invention. 25 Exemple de chargement d'une colonne selon l'invention: Une colonne de 150 mm de diamètre est remplie avec des particules cylindriques de diamètre moyen de 2,6 mm et de longueur moyenne de 5 mm. Le liquide injecté circule à une vitesse égale au quart de la vitesse de fluidisation des particules que 30 l'homme de l'art peut déterminer à l'aide de corrélation de la littérature. La courbe présentée sur la figure 2, donne la hauteur de lit normalisée (y) en fonction du débit de gaz (x). Le solide utilisé est un extrudé poreux en alumine. Le liquide mouillant est de l'heptane, le gaz circulant est de l'azote. Dans cet exemple, la vitesse superficielle de gaz a été variée de 0.4 cm/s jusqu'à 4 cm/s. Le liquide circule à une vitesse de 0.9 cm/s. Ces résultats montrent que l'injection du gaz joue un rôle important dans la densité du lit. En effet, comme illustré par la courbe, la densité du lit augmente quand on commence à injecter du gaz dans la limite de vitesses fixées précédemment, tout en restant dans la limite prédéfinie plus haut, limite de fluidisation franche à ne pas atteindre. Par exemple pour un débit de gaz égal à zéro la hauteur du lit est de 1, alors que pour un débit de gaz égale à 10 la hauteur de lit est de 0,9. Le procédé selon l'invention présente donc les avantages suivants: l'espace dans la colonne est mieux utilisé, - le lit est plus dense, il est possible de mettre plus de matériau solide granulaire ce qui augmente le volume catalytique dans le cas de lit catalytique. Il doit être évident pour l'homme du métier que la présente invention ne doit pas être limitée aux détails donnés ci-dessus et permet des modes de réalisation sous de nombreuses autres formes spécifiques sans s'éloigner du domaine d'application de l'invention. Par conséquent, les présents modes de réalisation doivent être considérés à titre d'illustration, et peuvent être modifiés sans toutefois sortir de la portée définie par les revendications jointes25 REVENDICATIONS1. Procédé de chargement dense d'au moins un matériau solide granulaire dans une enceinte (1), comprenant les étapes suivantes: remplissage de la colonne avec le matériau solide granulaire jusqu'à une hauteur M, injection d'un liquide dans la colonne jusqu'à une hauteur L définie en fonction de la hauteur M, injection d'un gaz à travers l'épaisseur du matériau solide granulaire permettant de produire des bulles favorisant le réarrangement du matériau solide granulaire de façon à ce qu'il occupe un espace plus réduit. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la quantité de liquide introduite est calculée pour que le niveau de liquide L soit au moins tangent au niveau de solide M après l'expansion qui résulte de l'introduction du gaz dans la colonne. 3. Procédé selon une des revendications 1 ou 2, dans lequel l'injection de liquide est réalisée de façon à former une phase liquide stagnante. 4. Procédé selon une des revendications 1 ou 2, dans lequel l'injection de liquide est réalisée de façon à former une phase liquide ascendante circulante. 5. Procédé selon la revendication 3, dans lequel l'injection du gaz est ascendante et réalisée dans le liquide stagnant. 6. Procédé selon la revendication 4, dans lequel l'injection du gaz est ascendante et réalisée en superposition de l'écoulement du liquide lui même ascendant. 7. Procédé selon une des revendications 4 à 6, dans lequel le liquide circule à une vitesse définie par la limite de fluidisation franche du matériau solidegranulaire. 8. Procédé selon une des revendications 1 à 7, dans lequel le liquide est constitué d'un liquide ou d'un mélange de liquides, compatible physiquement et chimiquement avec la nature chimique du matériau solide granulaire. 9. Procédé selon une des revendications 1 à 8, dans lequel le gaz est injecté à un débit compris entre 1/100 et 1/10 de la vitesse de fluidisation du matériau solide granulaire. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel le gaz injecté est constituée d'un gaz ou d'un mélange de gaz compatible physiquement et chimiquement avec la nature chimique du matériau solide granulaire. 11. Procédé selon les revendications 1 à 10, dans lequel le matériau solide granulaire est formé de particules de dimensions comprises entre quelques dixièmes de millimètres et quelques centimètres. 12. Procédé selon les revendications 1 à 11, dans lequel l'enceinte est un réacteur chimique, et le matériau solide granulaire est formé de grains de catalyseur. 13. Procédé selon les revendications 1 à 12, comprenant une étape supplémentaire d'arrêt d'injection du gaz et du liquide. 10