FR 2940320 A1 20100625 FR 0807175 A 20081219 Procédé permettant d'assembler deux substrats sous vide et machine permettant la mise en oeuvre de ce procédé. La présente invention concerne un procédé permettant d'assembler deux substrats 5 sous vide et une machine permettant la mise en oeuvre d'un tel procédé. Dans le domaine de l'assemblage il n'existait pas de procédé pouvant être mis en oeuvre sous vide. L'invention a pour objet un procédé d'assemblage d'un premier substrat avec un deuxième substrat, comprenant les étapes suivantes réalisées sous vide : ~o - dépôt d'une couche mince de matériau d'assemblage, sur une première surface du premier substrat, - dépôt d'une couche mince de même matériau sur une deuxième surface du deuxième substrat de forme complémentaire à ladite première surface, - mise en contact de ladite première surface et de ladite deuxième surface. 15 - pressage de ladite première surface contre ladite deuxième surface. Selon une autre caractéristique de l'invention, le matériau d'assemblage est choisi parmi : bismuth, antimoine, plomb, thallium, cadmium ou indium. Selon une caractéristique préférentielle de l'invention, le matériau d'assemblage est de l'indium. 20 Selon une autre caractéristique de l'invention, l'épaisseur des deux couches minces est identique. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'épaisseur de chacune des couches minces est au moins égale à 200 nm +/-5%. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'épaisseur de chacune des couches 25 minces est égale à 800 nm +/-5%. Selon une autre caractéristique de l'invention, le matériau des couches minces présente une pureté d'au moins 99,95%. Selon une autre caractéristique de l'invention, les matériaux de chacun des substrats sont choisis parmi : tissu organique, matériau carboné rigide, matériau carboné souple, ou 30 matériau organique thermoformé. Selon une autre caractéristique de l'invention, le procédé est réalisé à une température inférieure à -145°C. Selon une autre caractéristique préférentielle de l'invention, le procédé est réalisé à une température égale à -150°C +/-2°C. 35 Selon une autre caractéristique de l'invention, la pression de pressage est au moins égale à 45 pascal +/-3%. Selon une autre caractéristique de l'invention, la pression de vide est inférieure à 10-6 m b. L'invention concerne encore une machine d'assemblage d'un premier substrat avec un deuxième substrat comprenant : - une enceinte sous vide, - un module de dépôt d'une couche mince de matériau d'assemblage, sur une première surface du premier substrat, - un module de dépôt d'une couche mince de même matériau sur une deuxième surface du deuxième substrat, - un moyen de mise en contact de ladite première surface et de ladite deuxième surface, - un moyen de pressage de ladite première surface contre ladite deuxième surface. Selon une autre caractéristique de l'invention, lesdits modules de dépôt sont aptes à déposer des couches minces d'épaisseurs identiques. Selon une autre caractéristique de l'invention, la machine comprend encore une centrale cryogénique permettant d'atteindre et de maintenir dans l'enceinte une température inférieure à -145°C. Selon une autre caractéristique de l'invention, la centrale cryogénique permet d'atteindre et de maintenir une température de -150°C+/-2°C. Selon une autre caractéristique de l'invention, le moyen de pressage est apte à appliquer une pression au moins égale à 45 pascal +/-3%. Selon une autre caractéristique de l'invention, la machine comprend encore au moins une pompe à vide capable de réaliser dans l'enceinte une pression de vide inférieure à 10-6 mb. Selon une autre caractéristique de l'invention, la machine comprend au moins une paire de rouleaux presseurs aptes à presser deux substrats de matériau souple en feuille. Selon une autre caractéristique de l'invention, la machine comprend une première paire de rouleaux de guidage, au moins une paire de rouleaux presseurs et un module cryogénique apte à réguler la température des rouleaux de guidage à -150°C +/-10°C et la température des rouleaux presseurs à -150°C +/-2°C. D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description détaillée donnée ci-après à titre indicatif en relation avec des dessins sur lesquels : - les figures 1-3 illustrent les différentes étapes du procédé d'assemblage selon l'invention, - la figure 4 présente un schéma d'un mode de réalisation d'une machine d'assemblage. A la figure 1 sont schématisés un premier substrat 1 et un second substrat 2. Ces deux substrats sont destinés à être assemblés par soudage/collage du premier substrat 1 par sa surface 3 avec le second substrat 2 par sa surface 4. Une condition du procédé est que ces deux surfaces 3, 4 soient complémentaires. Ceci signifie que les surfaces 3, 4 sont conformées pour s'emboîter parfaitement l'une sur l'autre. Dans le cas de substrats 1,2 rigides les surfaces 3, 4 présentent des formes s'adaptant parfaitement. Cette condition est encore réalisée lorsque l'un au moins des substrats 1, 2 est souple ou déformable et que sa surface se déforme pour venir épouser la surface de l'autre substrat lo lorsque les deux substrats 1, 2 sont pressés l'un contre l'autre. Au départ du procédé les deux substrats 1 et 2 sont séparés comme illustrés à la figure 1. En fonction du procédé utilisé pour réaliser le dépôt, une ou plusieurs étapes préalables, connues de l'homme de l'art, peuvent être avantageuses ou nécessaires afin de préparer le substrat 1, 2 à mieux recevoir ledit dépôt. Ainsi un dépôt par pulvérisation 15 cathodique est avantageusement précédé d'un décapage ionique. De même le substrat 1, 2, considéré au départ du procédé selon l'invention peut être vierge ou encore avoir déjà subi un ou plusieurs dépôts de couches minces préalables. Selon une première étape illustrée à la figure 2, chacune des surfaces 3, 4, 20 respectives des substrats 1, 2, à assembler, reçoit un dépôt en couche mince d'un matériau d'assemblage. Un premier moyen 7 dépose sur la première surface 3 un dépôt 5. Un deuxième moyen 8 dépose sur la deuxième surface 4 un dépôt 6. Selon un mode de réalisation le premier moyen de dépôt 7 peut être confondu avec le deuxième moyen de dépôt 8. 25 Comme illustré à la figure 3, la première surface 3 du premier substrat 1 et la deuxième surface 4 du deuxième substrat 2 sont mises en contact, afin de faire coïncider les formes complémentaires et de présenter l'un contre l'autre les dépôts de matériau d'assemblage 5, 6. Un effort de pressage 9, 10, des deux substrats 1, 2, l'un contre l'autre est ensuite appliqué. Ce pressage réalise l'assemblage entre elles des deux couches, qui 30 fixent ainsi les deux substrats. L'assemblage peut ensuite être remis en condition de vide et de température ambiante. Il conserve ses propriétés de soudage/adhérence et produit un assemblage particulièrement résistant. La performance mécanique d'un tel assemblage est extrêmement bonne. Ainsi un 35 assemblage utilisant de l'indium comme matériau d'assemblage présente une résistance à l'arrachement de 20 à 22N/mm2. Le principe de base de l'assemblage est la réalisation de deux couches pures 5, 6, de matériau d'assemblage respectivement déposées sur chaque substrat 1, 2. La mise en contact sous pression des deux couches pures 5, 6, et présentant des formes complémentaires permet une interpénétration au niveau atomique des deux couches. II s'ensuit un soudage par diffusion moléculaire des deux couches. Une condition nécessaire à la diffusion moléculaire mutuelle des couches 5, 6, est qu'elles soient réalisées toutes deux avec le même matériau d'assemblage. Le dépôt, la mise en contact et le pressage sont réalisés sous vide, ainsi les couches 5, 6, de matériau d'assemblage ne sont pas altérée, par exemple par oxydation, io entre le dépôt et le pressage. Une fois assemblées, les couches de matériau d'assemblage sont isolées de l'environnement et cet isolement confère à l'assemblage une très bonne longévité. Le matériau d'assemblage ainsi déposé en couche mince est un métal avantageusement choisi parmi : bismuth, antimoine, plomb, thallium, cadmium ou indium. 15 Tous les matériaux candidats à être matériau d'assemblage n'ont à ce jour pas été identifiés. De même la ou les caractéristiques du matériau qui le rende apte à réaliser le soudage/collage ne sont pas déterminées avec précision. Il est certain que les six matériaux cités précédemment fonctionnent. Compte tenu de leur relative dispersion dans la table de Mendeleïev, d'autres matériaux pourraient être candidats. 20 Les critères d'éligibilité d'un matériau d'assemblage sont entre autres : sa facilité de mise en oeuvre pour alimenter un module de dépôt, sa conductibilité électrique, sa capacité à être déposé en couche mince, sa stabilité physicochimique aux basses températures de mise en oeuvre du procédé, son coût, sa dangerosité,... Parmi ces six matériaux, bismuth, antimoine, plomb, thallium, et cadmium sont des 25 composants polluants et dangereux pour l'environnement et pour l'homme, ce qui rend délicats les opérations de manipulation, de maintenance et de retraitement en fin de vie. Aussi il est préférable de les éviter. De plus bismuth, antimoine, thallium, cadmium sont des matériaux très coûteux. Le plomb moins cher a priori, le devient aussi dès que l'on considère la pureté nécessaire à la mise en oeuvre du procédé. De plus leurs conditions 30 de dépôt sont complexes : instabilité pendant le dépôt, dépôt en forme d'îlots. Ces matériaux sont moins facilement compatibles sur le plan physico-chimique avec les matériaux des substrats ou des couches déposées précédentes, et il peut se produire des phénomènes de rejet, c'est à dire que les dépôts n'adhèrent pas entre eux à cause de création d'interûcouches. Les températures nécessaires à l'obtention des conditions de 35 fluage nécessaires au soudage/collage sont encore plus basses. L'indium ne présente pas ces deux inconvénients et est ainsi un candidat particulièrement avantageux. L'indium présente une bonne conductibilité et une bonne adhérence. L'indium est simple et facile à déposer et permet des dépôts uniformes. L'indium présente une compatibilité physico - chimique avec les métaux tels que le Cu, Cu/Ni, Cu/Ag, Aisi (inox), Au, Cu/Ag, Al, Al/Ag et tous les alliages possibles avec ces matériaux. L'indium présente une compatibilité mécanique avec les matériaux (substrat ou matériaux de couches déposées précédemment) sans générer de modification des performances électriques des couches antérieurement déposées. L'indium est parfaitement isotrope, c'est à dire que ses propriétés physiques spatiales ne changent pas, quelque soit la direction dynamique moléculaire. to Afin que le soudage/collage opère de manière optimale, il convient que les épaisseurs de chacune des deux couches minces 5, 6, respectivement déposées sur chacune des surfaces 3, 4, soient identiques. Afin que le soudage/collage opère de manière optimale, il convient pour que l'interpénétration par diffusion moléculaire puisse se réaliser que ladite épaisseur de 15 chacune des couches minces soit au moins égale à 200 nm +/-5%. Avantageusement, une épaisseur de 800nm +/-5%, notamment dans le cas de l'indium, est préférée. De même, une pureté d'au moins 99,95% du matériau constitutif des couches minces, est une condition de bonne qualité du soudage/collage obtenu. 20 Les matériaux constitutifs de chacun des substrats 1, 2, peuvent être choisis parmi de nombreux matériaux. Ainsi il est possible d'appliquer le procédé d'assemblage à des matériaux tels que verre, métaux ou encore cristaux. Il convient qu'il soit possible d'y déposer une couche mince de matériau d'assemblage. Cependant il est aussi possible de déposer des couches intermédiaires d'accrochage en cas de besoin, si le matériau 25 d'assemblage se révélait incompatible du substrat 1, 2. De manière préférentielle pour les applications envisagées le substrat 1, 2, est constitué d'un matériau choisi parmi : tissu organique, matériau carboné rigide, matériau carboné souple, ou matériau organique thermoformé. Une application particulièrement intéressante utilise des matériaux souples se 30 présentant en feuille ou en film mince. Afin de rendre possible la diffusion moléculaire qui permet l'assemblage, il convient que lors de la mise en contact et du pressage des deux couches minces déposées 5, 6, le matériau d'assemblage atteigne des performances de fluage le plaçant dans des conditions propices à l'adhérence moléculaire, permettant une fusion à l'échelon 35 moléculaire des deux couches déposées 5, 6. Pour cela il convient que ces étapes soient réalisées à une température inférieure à -145°C. Une température optimale réalisant ces conditions, notamment dans le cas de l'indium et dans les conditions de pression de vide et de pression de pressage considérées, est égale à -150°C +/-2°C. L'inter diffusion moléculaire des deux couches 5, 6, est favorisée par une pression de pressage des deux substrats 1, 2, au moins égale à 45 pascal +/-3%. Une pression de vide minimale permet d'éviter les risques d'oxydation de surface des couches déposées 5, 6, toujours possible avec les hautes puretés de matériau d'assemblage utilisées. La pression de vide est avantageusement inférieure à 10 6 mb, I o voire même 10-' mb. Afin de mettre en oeuvre ledit procédé d'assemblage, une machine 11 comprend une enceinte 12 sous vide. Dans la continuité de cette enceinte 12, la machine 11 comprend un premier module 7 apte à déposer une couche mince 5 de matériau d'assemblage, sur une première surface 3 d'un premier substrat 1 et un second module 8, 15 pouvant être confondu avec le premier module 7, apte à déposer une couche mince 6 de même matériau sur une deuxième surface 4 d'un deuxième substrat 2. Le dépôt peut être réalisé par tout dispositif capable de déposer une couche mince de matériau sous vide. Ainsi il est possible de déposer par dépôt électrolytique, par évaporation sous vide, par pulvérisation cathodique ou par tout autre dispositif/procédé 20 connu de l'homme du métier. Dans le cadre du procédé selon l'invention, compte tenu des matériaux d'assemblage envisagés, le dépôt est préférentiellement réalisé par pulvérisation cathodique. La machine comprend encore un moyen permettant de mettre en contact ladite première surface 3 et ladite deuxième surface 4, et un moyen permettant de presser ladite 25 première surface 3 contre ladite deuxième surface 4 en appliquant un effort de pression. La machine est avantageusement apte à déposer des couches minces d'épaisseurs identiques. De même il est avantageux de déposer les deux couches de matériau d'assemblage sur les deux substrats en même temps, afin d'obtenir deux surfaces de 30 diffusion dans un même état physico-chimique. Afin de placer les couches 5, 6, de matériau d'assemblage à la température permettant la diffusion moléculaire et donc le soudage, la machine 11 comprend encore au moins une centrale cryogénique permettant d'atteindre et de maintenir dans l'enceinte 12 une température inférieure adaptée. Dans le cas notamment de l'indium, cette 35 température est au moins égale à -145°C. Pour chaque matériau, une température idéale où les caractéristiques de fluage sont atteintes peut être déterminée. La centrale cryogénique est avantageusement capable de réaliser cette température dans l'enceinte 12, ou au moins au niveau des substrats 1, 2, et dans les conditions de vide, et de la réguler ensuite avec une précision de l'ordre de +/-2°C. Dans le cas de l'indium cette température est de -150°C +/-2°C. La machine est encore telle que le moyen de pressage est apte à appliquer une pression configurable et avantageusement asservie avec une précision de l'ordre de +/-3%. Dans les conditions de mise en oeuvre du procédé cette pression est au moins égale à 45 pascal +/-3% La machine dispose encore d'au moins une pompe à vide capable de réaliser dans to l'enceinte une pression de vide inférieure à 10-6 mb. Un mode de réalisation particulièrement intéressant concerne des substrats 1, 2, de faible épaisseur, quelques dixièmes de mm, souples, en feuilles ou en films continus. Afin de traiter de tels substrats 1, 2, un mode de réalisation de la machine 11 est schématisé à la figure 4. La machine 11 comprend, dans une enceinte 12, au moins une 15 paire de rouleaux presseurs 13 aptes à presser deux substrats 1, 2, de matériau souple en feuille. Sur la figure, les substrats 1, 2, arrivent du bas, où ils ont subi un dépôt 5, 6, de matériau d'assemblage au sein d'un module de dépôt (non représenté) placé dans ladite enceinte 12. Les substrats 1, 2 passent sur une première paire de rouleaux de guidage 14, puis entre deux rouleaux presseurs 13. Un module cryogénique est apte à 20 réguler la température des rouleaux de guidage 14 à -150°C +/-10°C et la température des rouleaux presseurs 13 à -150°C +/-2°C, afin de communiquer ces températures aux substrats 1, 2, durant leur passage sur ou entre lesdits rouleaux 13, 14. Les substrats 1, 2 assemblés par pressage forme un unique assemblage 15 qui quitte la machine 11 par le bas. 25 Selon un mode de réalisation, l'enceinte 12 est entièrement constituée d'une double paroi formant une cavité d'une épaisseur de 50 mm. A l'intérieur de cette cavité circule de l'eau cyclée à 300 litres/seconde, issue d'un système de refroidissement en circuit fermé, dont la température ne dépasse pas la limite du point de rosée. 30 Les équipements cryogéniques spécifiques intégrés dans cette enceinte comprennent : - un premier système "Polycold" permettant d'obtenir des températures négatives inférieures à : -150°C à +/- 10°C, - le seuil de réglage de la température est de : - 110°C, 35 - un premier réseau de canalisation brasé sur les faces internes de l'enceinte 12, - un second réseau de canalisations brasé sur des radiateurs thermiques. Les deux réseaux sont reliés entre le premier polycold et les radiateurs thermiques. Les radiateurs thermiques sont placés à proximité des substrats 1, 2, lorsque ces derniers pénètrent dans l'enceinte 12 de pressage, créant ainsi un premier volume de basse température. Le vide est un mauvais échangeur thermique, la connaissance de la température réelle est impérative et impose de mettre en place des moyens de mesure afin de connaître les différentes températures en fonction de la localisation. Cinq thermocouples cryogéniques sont positionnés : - deux thermocouples cryogéniques en contact avec les radiateurs thermiques, to - un thermocouple cryogénique positionné dans le vide, - deux thermocouples cryogéniques en contact avec les parois de l'enceinte 12. Un second système "Polycold" aux performances réfrigérantes identiques au premier et pourvu d'une précision de régulation de température plus fine : - 150°C +/- 2°C, est relié directement aux rouleaux de guidage 14 et de pressage 13. 15 Quatre thermocouples cryogéniques sont positionnés : - deux thermocouples cryogéniques placés à l'intérieur de chacun des deux rouleaux de pressage 13, - deux thermocouples cryogéniques positionnés sur le coté externe des rouleaux. Les rouleaux 13, 14, sont en acier inox AISI 420. Les surfaces de contact avec les 20 substrats 1, 2, sont avantageusement revêtus d'un dépôt anti-adhérent tel que du sulfure de molybdène pulvérisé dans la masse et poli. Les rouleaux de guidage 14 sont chargés de diriger les substrats 1, 2, vers les rouleaux presseurs 14 en baissant la température des substrats 1, 2. Les rouleaux presseurs 13 sont automatiquement réglés en pression en fonction de 25 la nature physico chimique des substrats 1, 2, et des dépôts 5, 6. La machine d'assemblage nécessite une phase de calibration et d'étalonnage précis, notamment en ce qui concerne les paramètres cryogéniques. L'ensemble des paramètres ainsi déterminés est intégré dans un automate de pilotage de la machine afin de garantir la reproductibilité du procédé réalisé. 15 20 REVENDICATIONS1. Procédé d'assemblage d'un premier substrat (1) avec un deuxième substrat (2) 5 caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes réalisées sous vide : - dépôt d'une couche (5) mince de matériau d'assemblage, sur une première surface (3) du premier substrat (1), - dépôt d'une couche (6) mince de même matériau sur une deuxième surface (4) du deuxième substrat (2) de forme complémentaire à ladite première surface (3), to - mise en contact de ladite première surface (3) et de ladite deuxième surface (4), - pressage de ladite première surface (3) contre ladite deuxième surface (4). 2. Procédé selon la revendication 1, où ledit matériau d'assemblage est choisi parmi : bismuth, antimoine, plomb, thallium, cadmium ou indium. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, où ledit matériau d'assemblage est de l'indium. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, où l'épaisseur des deux couches (5, 6) minces est identique. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, où l'épaisseur de chacune des couches (5, 6) minces est au moins égale à 200 nm +/-5%. 6. Procédé selon la revendication 5, où l'épaisseur de chacune des couches (5, 6) minces 25 est égale à 800 nm +/-5%. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, où le matériau des couches (5, 6) minces présente une pureté d'au moins 99,95%. 30 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, où les matériaux de chacun des substrats (1, 2) sont choisis parmi : tissu organique, matériau carboné rigide, matériau carboné souple, ou matériau organique thermoformé. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, réalisé à une température 35 inférieure à -145°C.5~l 10. Procédé selon la revendication 9, réalisé à une température égale à -150°C +/-2°C. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, où la pression de pressage est au moins égale à 45 pascal +/-3%. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, où la pression de vide est inférieure à 10-6 mb. 13. Machine d'assemblage d'un premier substrat (1) avec un deuxième substrat (2) 1n caractérisée en ce qu'elle comprend : - une enceinte sous vide (12), - un module de dépôt (7) d'une couche (5) mince d'un matériau d'assemblage, sur une première surface (3) du premier substrat (1), - un module de dépôt (8) d'une couche (6) mince de même matériau sur une deuxième 15 surface (4) du deuxième substrat (2), - un moyen (13) de mise en contact de ladite première surface (3) et de ladite deuxième surface (4), - un moyen (13) de pressage de ladite première surface (3) contre ladite deuxième surface (4). 20 18. Machine selon la revendication 13, où lesdits modules (7, 8) de dépôt sont aptes à déposer des couches (5, 6) minces d'épaisseurs identiques. 19. Machine selon la revendication 13 ou 14, comprenant encore une centrale 25 cryogénique permettant d'atteindre et de maintenir dans l'enceinte (12) une température inférieure à -145°C. 20. Machine selon la revendication 15, où la centrale cryogénique permet d'atteindre et de maintenir une température de -150°C+/-2°C. 21. Machine selon l'une quelconque des revendications 13 à 16, où le moyen (13) de pressage est apte à appliquer une pression au moins égale à 45 pascal +/-3%. 22. Machine selon l'une quelconque des revendications 13 à 17, comprenant encore au 35 moins une pompe à vide capable de réaliser dans l'enceinte une pression de vide inférieure à 10-6 mb. 305. Machine selon l'une quelconque des revendications 13 à 18, comprenant au moins une paire de rouleaux presseurs (13) aptes à presser deux substrats (1, 2) de matériau souple en feuille. 20. Machine selon la revendication 19, comprenant une première paire de rouleaux de guidage (14), au moins une paire de rouleaux presseurs (13) et un module cryogénique apte à réguler la température des rouleaux de guidage (14) à -150°C +/-10°C et la température des rouleaux presseurs (13) à -150°C +/-2°C.