FR 2935395 A1 20100305 FR 0855715 A 20080826 Procédé de préparation d'une pièce en superalliage base nickel et pièce ainsi préparée. La présente invention est relative à un procédé d'obtention de pièces mises en forme à chaud, notamment par forgeage, à partir de poudres d'un superalliage à base de nickel, par exemple le superalliage de dénomination commerciale 725� Les superalliages de Nickel sont des matériaux couramment utilisés pour réaliser des composants destinés à des turbines aéronautiques ou terrestres, tels que des disques de turbine. Ces matériaux se caractérisent par leur aptitude à fonctionner sous fortes contraintes et sous fortes charges de fatigue à des températures élevées, au-delà de 650°C, qui peuvent atteindre 1090°C dans le cas de certaines applications aux turbines aéronautiques. La recherche de matériaux performants capables de résister à des températures de fonctionnement de plus en plus importantes et/ou de résister à des contraintes plus importantes à température égale est liée au besoin d'améliorer le rendement thermodynamique des turbines. Les composants pour les turbines aéronautiques en superalliages à base de nickel (c'est-à-dire comportant au moins 50% en poids de nickel, le restant étant composé de divers éléments d'alliage) sont le plus classiquement obtenus par une voie d'obtention, dite � voie lingot �, où le superalliage base nickel est élaboré par fusion et refusion sous forme de lingot, avant d'être travaillé à chaud par un ou des traitements thermomécaniques et thermiques pour obtenir la microstructure et la forme finale désirées. Cette voie lingot n'est cependant pas optimale pour réaliser des pièces de grandes dimensions ayant les propriétés élevées précitées, du fait d'une microstructure qui n'est pas suffisamment homogène après fusion et refusion de l'alliage. En effet, une microstructure très homogène du matériau avant travail à chaud est nécessaire pour pouvoir travailler le matériau avec des taux de déformation et des vitesses de déformations plus importants, tout en évitant la formation de tapures (c'est-à-dire de fissures superficielles formées lors d'un refroidissement) lors du traitement thermomécanique, et l'apparition de défauts structurels dans le matériau. Depuis déjà quelques années la voie d'obtention dite � voie poudre �, (métallurgie des poudres) permettant d'obtenir des matériaux de structure beaucoup plus homogène, s'est développée pour la réalisation de composants à hautes performances en superalliages à base nickel, notamment pour les applications aux turbines aéronautiques. Cette voie poudre comporte notamment les étapes suivantes : - préparation d'une masse fondue ayant la composition visée pour le superalliage ; - atomisation de cette masse fondue pour obtenir une poudre ; - tamisage de cette poudre pour n'en retenir que les particules ayant la granulométrie désirée ; - introduction de la poudre dans un container, que l'on ferme et met sous vide ; - densification de la poudre et du container pour obtenir un lingot ou une 15 billette de dimensions appropriées ; - traitements thermomécaniques (forgeage, par exemple) et, éventuellement, purement thermiques, du lingot ou de la billette pour obtenir une pièce finale de dimensions et de structures appropriées à l'application visée. Cependant les pièces obtenues par la voie poudre sont difficiles à travailler 20 par traitement thermomécanique, à cause notamment du manque de ductilité des pièces obtenues après densification de la poudre. En particulier, on n'a jusqu'à présent pas réussi à forger de telles pièces réalisées en alliages de type 725� ou en un alliage de composition voisine, renfermant du Ti et/ou de l'Al et/ou du Cr avec des résultats satisfaisants. 25 On rappelle qu'une composition typique d'un alliage de type 725 est 30 *Mn0,35%; * 19% Cr 23% ; typiquement 20,75% * 7% Mo 9% ; typiquement 8,2% * 3% Nb 4% ; typiquement 3,4% * 4% Fe 6% ; typiquement 9% * 0,3% Al 0,6% ; typiquement 0,2% * 1% Ti 1,8% ; typiquement 1,35% * 0,002% B 0,004% ; typiquement 0,002% *Si0,2%; * C 0,03% ; typiquement 0,02% * P 0,008% ; typiquement De préférence, la température et la durée de densification sont choisies pour obtenir une fraction volumique de phase liquide dans le superalliage de 0,5 à 10% sur une profondeur de 100 à 200 mm à partir de la périphérie du container. De préférence, la mise en forme à chaud est réalisée à une température supérieure à la température de solvus gamma" ou delta du superalliage. De préférence, la mise en forme à chaud est réalisée à une température comprise entre 1010 et 1050°C. De préférence, la densification est réalisée par compaction isostatique à chaud. De préférence, la mise en forme à chaud comporte une étape de forgeage en soufle. L'invention a également pour objet une pièce mise en forme à chaud en superalliage base nickel, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue par le procédé précédent. Cette pièce peut être un composant de turbine aéronautique ou de turbine terrestre. Comme on l'aura compris, l'invention consiste d'abord à réaliser, sur une poudre d'un superalliage de type 725� ou apparenté, une étape de densification (par exemple par compaction isostatique à chaud) à une température à laquelle la fraction volumique de phase liquide dans le superalliage est de 0,5 à 10%, pouvant aller de préférence entre 10 et 30°C au dessus de la température de brûlure, donc généralement, pour un alliage de composition telle qu'indiquée dans le tableau 1 ci-après, à une température située entre 1210 et 1230°C, en maintenant cette température pendant 3 à 16 h, et sous une pression de 500 à 1500 bar, de préférence 800 à 1100 bar. Puis l'étape de mise en forme à chaud, comportant par exemple un forgeage pouvant être suivi d'un matriçage, est réalisée directement après la densification, c'est-à-dire sans traitement thermique intermédiaire particulier entre la densification et la mise en forme (mais un passage à la température ambiante après la densification, suivi d'un réchauffage à la température de mise en forme, est possible). L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit. Les inventeurs ont constaté qu'un alliage de type 725� est un alliage relativement � propre �, c'est-à-dire peu susceptible de donner lieu à d'importantes ségrégations lors de son passage au dessus du solidus lors de la densification Dans ces conditions, ils ont conclu que dans son cas, un traitement thermique de diffusion sous le solidus après densification, comme pratiqué dans US-A-5 009 704, n'était pas utile. En effet les ségrégations restent d'ampleur limitée et localisées, et ne s'avèrent pas nocives pour les propriétés des pièces réalisées par la suite. D'autre part, les gammes de caractéristiques des traitements selon l'invention sont spécialement adaptées à l'obtention de caractéristiques optimales pour les pièces mises en forme à chaud à partir de lingots ou de billettes d'un alliage de type 725� ou d'alliages comparables obtenus par un procédé de métallurgie des poudres. Elles permettent de réaliser une � brûlure � de l'alliage, en particulier à la surface des grains de poudre durant la densification, ce qui permet de dissoudre au moins partiellement les précipités regroupés aux PPB, et ainsi de réduire leur nocivité en ce qu'ils ne gênent plus autant la mobilité des joints de grains dont ils sont dissociés. On améliore ainsi la ductilité à chaud et, par conséquent, la forgeabilité de ces alliages. Et les autres propriétés mécaniques de l'alliage demeurent adaptées à ses utilisations privilégiées envisagées, notamment pour les turbines à gaz aéronautiques et terrestres. Il convient de faire une distinction claire entre température de brûlure et température de solidus. La température de solidus est la température d'apparition de liquide dans un alliage qui est parfaitement homogène (à l'équilibre thermochimique) à cette température. La brûlure est la température d'apparition de liquide au sein d'un métal se trouvant dans un état particulier. La brûlure se produit à une température inférieure au solidus, en raison des écarts locaux du métal particulier par rapport à l'équilibre. Pour les alliages à base nickel, les écarts à l'équilibre sont créés par exemple par la présence de carbures (type MC) et de borures qui, normalement, sont remis en solution avant d'atteindre le solidus. Dans la réalité, les borures et carbures non en équilibre se dissolvent progressivement dès que l'on atteint un certain niveau de température, ce qui entraîne une surconcentration locale en éléments tels que Ti ou Nb qui abaissent la température de solidus là où ils sont concentrés. On observe alors l'apparition de liquide sur ces surconcentrations locales. Alors que la température de solidus ne dépend que de la composition de l'alliage, la température de brûlure dépend de l'état du métal et du cycle de chauffage auquel il est soumis. Elle doit donc être déterminée expérimentalement pour un alliage élaboré dans des conditions données. Une conséquence de l'apparition de liquide due à la brûlure est la création de défauts (porosités ou hétérogénéités) qui jouent un rôle nocif sur la forgeabilité. L'apparition de porosités est empêchée par la pression de la CIC (ou d'un autre mode de densification). Les hétérogénéités peuvent être éliminées par un traitement thermique sub-solvus qui est ce que propose US-A-5 009 704. La solution proposée par les inventeurs consiste, en revanche, à jouer sur le cycle de CIC pour limiter la taille et la densité des hétérogénéités générées par l'apparition de liquide, de manière à obtenir l'effet souhaité sur les PPB sans avoir besoin de réaliser de traitement d'homogénéisation par la suite. Pour déterminer la température de brûlure, et en déduire la température de palier en CIC à imposer lors de la fabrication du lingot ou de la billette, on peut procéder de la manière suivante. On effectue sur des échantillons de poudre des CIC avec les températures de palier échelonnées par exemple de 10 en 10°C (entre 1200 et 1250°C dans le cas de l'alliage dont la composition est donnée dans le tableau 1), le cycle de CIC (montée en température et pression et palier) correspondant à celui qui sera utilisé sur les poudres et les conteneurs destinés à des pièces industrielles. Par caractérisation de la microstructure en microscopie optique des échantillons correspondant à chaque essai, on détermine la fourchette de température optimale correspondant à un effacement prononcé des PPB et à l'apparition de défauts de taille et de densité limitée. La température de brûlure est celle à partir de laquelle on commence à observer ces effets. Un avantage de ce type de traitement selon l'invention est que la proportion de liquide (qui génère des défauts) peut croître lentement avec la température, alors qu'avec un traitement au dessus du solidus l'apparition de liquide est beaucoup plus rapide et il est difficile de la maintenir à moins de 10%. La fraction de liquide apparaissant pendant ce traitement est comprise selon l'invention entre 0,5 et 10%. Dans le cas du 725�, la fourchette de température mesurée est de + 15°C, ce qui rend le procédé applicable dans des conditions industrielles. Il convient de noter qu'avec le cycle de CIC de cette caractérisation, les échantillons de petite taille sont traités de manière homogène. Dans le cas de conteneurs industriels dont le diamètre peut dépasser 1 mètre, seule une couche superficielle estimée à 100-200 mm d'épaisseur, aura dépassé la température de brûlure. Seule cette couche superficielle subissant une déformation en traction lors des transformations thermomécaniques ultérieures, le traitement indiqué est suffisant pour donner aux ébauches la forgeabilité nécessaire à leur transformation. Une température supérieure de plus de 40°C à la température de brûlure du superalliage n'est pas souhaitable lors de la densification car les défauts générés ont une taille importante affectant la forgeabilité du métal Dans un mode préféré de mise en oeuvre de l'invention, la pression de densification est de 800 à 1400 bar, la température de densification est comprise entre 10 et 30°C au dessus de la température de brûlure, soit environ 1210 et 1230°C pour le 725�, et sa durée est comprise entre 3 et 16 heures. Dans ces conditions, on obtient dans l'alliage une fraction de phase liquide de 0,5 à 10% en volume ce qui permet d'obtenir les résultats recherchés de manière optimale. Les alliages de type 725� et les alliages apparentés auxquels s'applique l'invention ont une croissance de la proportion de phase liquide en fonction de la température relativement basse, ce qui permet, dans les gammes de paramètres prescrites, de contrôler efficacement la proportion optimale de phase liquide sans entraîner l'apparition d'hétérogénéités nocives pour la forgeabilité. Comme on l'a dit, la fraction volumique de phase liquide lors de la densification est de 0,5 à 10%. Elle est visée de préférence sur une profondeur qui, à partir de la périphérie du container, est comprise entre 100 et 200 mm, de préférence environ 150 mm. A des profondeurs supérieures, la fraction volumique de liquide peut être nulle. Les inventeurs ont constaté que, moyennant une gamme de forgeage adaptée, seule la zone périphérique du lopin sur la profondeur que l'on vient de citer est sollicitée en traction et est donc susceptible de se fissurer prématurément. La température de densification et la durée du maintien à cette température sont donc, en fait, indépendantes du diamètre et du volume du container. Une conséquence de cette constatation est qu'on peut optimiser la productivité du procédé en ne visant pas forcément à réaliser l'obtention de la brûlure et de la proportion optimale de phase liquide sur l'ensemble de la poudre, y compris au coeur du lingot ou de la billette en formation, mais seulement sur la profondeur de 200 mm, voire moins, que l'on a citée. Avant la densification, il est préférable de réaliser une mise sous vide du container dès avant son remplissage. Les inventeurs ont constaté que le l'amplitude du phénomène de PPB est réduite et son homogénéité améliorée par cette procédure. La mise sous vide est maintenue après la fermeture du container rempli, puisqu'elle est nécessaire à la densification. De préférence, la densification est réalisée par compaction isostatique à chaud , ce procédé étant particulièrement adapté à la réalisation de lingots pouvant atteindre 20 t dans des conditions de contrôle parfait des paramètres de densification. Après la densification, on réalise la transformation à chaud, par forgeage ou par un autre procédé. Comme on l'a dit, cette transformation à chaud peut avoir lieu immédiatement après la densification, ou alors après un refroidissement conduit sans exigences particulières, par exemple un refroidissement naturel jusqu'à la température ambiante, suivi par un réchauffage à la température de mise en forme à chaud. En tout cas, aucun traitement thermique particulier n'est nécessaire entre densification et transformation à chaud. La température de forgeage est typiquement comprise entre 900 et 1100°C, Cependant, il a été constaté qu'un forgeage à une température légèrement supérieure au solvus de la phase delta soit entre 1010 et 1050°C par exemple 1025°C correspondait à un optimum de forgeabilité et de contrôle de la microstructure menant aux propriétés mécaniques souhaitées. Le forgeage est de préférence réalisé avec au moins deux remises au four (autrement dit � en trois chaudes �) permettant de remettre la pièce à la température nominale de forgeage pour compenser son refroidissement, avec un taux de déformation totale supérieure à 130% pour obtenir la microstructure menant aux propriétés mécaniques souhaitées. De préférence, il est réalisé � en soufle �, c'est-à-dire en plaçant le lingot ou la billette à forger dans une pièce annulaire appelée � soufle � qui, lors du forgeage, permet de contraindre radialement le produit et d'obtenir ainsi une bonne homogénéité microstructurelle dans les directions radiales. Après le forgeage, on peut réaliser un matriçage de la pièce dans un outillage de forge (matrice) pour lui donner la géométrie finale souhaitée. Cette opération peut être réalisée en une à trois étapes, selon les dimensions de la pièce finale visée. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir un matériau avec une taille de grain moyenne après forgeage de 8 à 10 ASTM et des caractéristiques mécaniques après forgeage améliorées : une limite élastique supérieure à 1150 MPa, une résistance à la traction supérieure à 140 MPa, et un allongement à la rupture avant forgeage de 15 à 20% et de 25 à 30%, voire bien davantage, après forgeage. Pour illustrer les avantages de l'invention par rapport à des traitements qui s'écarteraient de ses conditions précises, on va exposer les résultats d'une série d'expériences réalisées sur des échantillons de poudre de deux compositions différentes, relevant cependant toutes deux des prescriptions habituelles concernant l'alliage 725�. Elles sont présentées dans le tableau 1, exprimées en 0/0 pondéraux. Echantillon Ni Fe Cr Al Ti Mo Nb C Co Ta 1 reste 4,87 20,2 0,38 1,42 7,61 3,62 0,015 10 Les deux échantillons testés diffèrent essentiellement sur leurs teneurs en Fe, leurs teneurs en éléments durcissants Al, Ti, Nb et surtout leurs teneurs en B, qui sont plus élevées dans l'échantillon 2. Leurs températures de brûlure sont de 1200°C � 5 °C.et le solvus delta de 970� 10°C. Les expériences menées sur les échantillons 1 et 2 définis plus haut ont 15 consisté à réaliser un lopin de dimensions diamètre 70 mm hauteur 500 mm par compaction isostatique à chaud (CIC) de la poudre et de son container selon diverses modalités que l'on va préciser. On a d'abord préparé et tamisé de manière classique des poudres de ces alliages, présentant une granulométrie leur permettant de passer à travers les 20 mailles d'un tamis de 100 �m. Dans une première série d'expériences, on a réalisé une CIC selon des modalités � standard �, à savoir un simple maintien isotherme de 3 h entre 1000 et 1400 bars, à des températures de 1025, 1120 et 1160°C, donc toutes inférieures à la température de solidus et à la température de brûlure de l'alliage.5 Dans une deuxième série d'expériences, on a réalisé, selon l'invention, une densification par compaction isostatique à chaud (CIC) à 1220 ou 1230°C pendant 3 h à 1000 bar. Les caractéristiques mécaniques des pièces obtenues ont été mesurées soit après la CIC, soit après le forgeage. Ce forgeage a constitué selon les cas en : - une déformation de 30% à 1025°C en une chaude à 5.10-2/s (traitement 1), éventuellement suivie d'un maintien à 1025°C pendant 2h ou 1230°C pendant 1 h; - une déformation en trois chaudes à 1000°C (traitement 2) suivie d'un maintien à 1025°C pendant 2 h. On a ensuite réalisé des observations micrographiques et des essais mécaniques sur les lingots résultant de ces essais pour apprécier d'une part l'effet des traitements subis sur la morphologie des grains et des joints de grains, et d'autre part l'effet de ces mêmes traitements sur la forgeabilité du matériau. Les observations micrographiques ont été réalisées au microscope optique après attaque chimique électrolytique. Les essais de forgeabilité ont été conduits sur des éprouvettes de diamètre 6,35 mm et de longueur 35 mm, que l'on a déformées en traction à 1025°C à faible vitesse. La vitesse de traction de la machine était minimale, à 1,9 mm/s. La vitesse de déformation de l'échantillon était de 5,4.10-2/s, donc dans des conditions assez proches de celles visées lors de matriçages typiques des pièces auxquelles est destiné l'alliage élaboré. Les influences des divers traitements sur les propriétés des matériaux peuvent être résumés comme suit. Les microstructures obtenues avec les cycles de CIC standard présentent une taille de grain qui, de façon normale, augmente sensiblement avec la température à laquelle est effectuée la CIC. Il n'est toutefois pas possible dans les conditions opératoires retenues, d'obtenir une taille de grain ayant un indice ASTM inférieur à 8, du fait de la présence des PPB aux joints de grains, qui limite la croissance des grains (on rappelle que l'indice ASTM indiquant la taille des grains est d'autant plus élevé que la taille des grains est faible). Les cycles selon l'invention ayant été réalisés à 1220 ou 1230°C, donc à une température supérieure à la température de brûlure de l'alliage permettent d'obtenir après CIC un produit ayant une taille de grain supérieure à celle obtenue après les cycles de CIC standard réalisée aux mêmes températures. Quelques grains ont même une taille de 5 à 6 ASTM. Sur le lingot réalisé selon l'invention, la taille des grains est nettement plus homogène que pour la référence, et les grains de très petite taille ont disparu, signe que les PPB n'ont pas constitué d'obstacles à leur croissance. La compaction isostatique à chaud est une méthode de densification privilégiée dans le cadre de l'invention, mais d'autres méthodes peuvent être envisagées. Après la densification, le lingot ou la billette qui en résulte est, classiquement, écroûté puis mis en forme à chaud, généralement par forgeage, par exemple en trois étapes séparées par des réchauffages à la température nominale de forgeage, puis par matriçage si le forgeage n'a pas conféré à la pièce sa forme définitive. Un forgeage en soufle (dit aussi � refoulement en soufle �) est particulièrement recommandé pour les applications privilégiées envisagées, car il permet de calibrer le demi-produit pour le matriçage et de malaxer sa surface pour y obtenir des caractéristiques microstructurelles qui se rapprochent autant que possible de celles que l'on trouve à coeur du demi-produit. REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'une pièce en superalliage base nickel par métallurgie des poudres, comportant les étapes suivantes : - élaboration d'un superalliage base nickel de composition : * 18%Cr24%; * 6%Mo10%; * 2,5%Nb5%; * traces Fe 10% ; * traces Al 1 % ; * 0,5%Ti2,5%; * traces B0,01%; * traces Mn 0,35% ; * traces Si 0,2% ; * traces CO305%; * traces Co2%; * traces Ta0,5%; * traces Mg 0,05% ; * traces P 0,015% ; * traces S0,01%; le reste étant du nickel et des impuretés résultant de l'élaboration. - atomisation d'une masse fondue du dit superalliage pour obtenir une poudre ; - tamisage de ladite poudre pour en extraire les particules ayant une 25 granulométrie prédéterminée ; - introduction de la poudre dans un container, éventuellement sous vide ; - fermeture et mise sous vide du container ; - densification de la poudre et du container par mise sous pression de l'ensemble pour obtenir un lingot ou une billette ; 30 - mise en forme à chaud et éventuellement traitement thermique dudit lingot ou de ladite billette ; 20caractérisé en ce que la densification est réalisée à une pression de 500 à 1500 bar, à une température à laquelle la fraction volumique de phase liquide dans le superalliage est comprise entre 0,5 et 10%, la température et la pression de densification étant maintenues pendant 3 à 16 h, et en ce que le forgeage est réalisé sans traitement thermique intermédiaire après la densification de la poudre, éventuellement après un retour du lingot ou de la billette à la température ambiante et un réchauffage à la température de mise en forme à chaud. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de densification est comprise entre 10 et 30°C au-dessus de la température de brûlure de l'alliage mesurée dans les conditions de son élaboration selon les étapes précédant la densification et les conditions de densification choisies. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'alliage a la composition *19% 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la pression de densification est comprise entre 800 et 1400 bar, la température de densification est comprise entre 1210 et 1230°C et la durée de maintien à cette température et à cette pression est comprise entre 3 et 16 heures. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la température et la durée de densification sont choisies pour obtenir une fraction volumique de phase liquide dans le superalliage de 0,5 à 10% sur une profondeur de 100 à 200 mm à partir de la périphérie du container. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la mise en forme à chaud est réalisée à une température supérieure à la température de solvus gamma" ou delta du superalliage. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la mise en forme à chaud est réalisée à une température comprise entre 1010 et 1050°C. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la densification est réalisée par compaction isostatique à chaud. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la mise en forme à chaud comporte une étape de forgeage en soufle. 10. Pièce mise en forme à chaud en superalliage base nickel, caractérisée en ce qu'elle a été obtenue par le procédé précédent. 11. Pièce selon la revendication 10, caractérisée en ce qu'il s'agit d'un composant de turbine à gaz aéronautique. 12. Pièce selon la revendication 10, caractérisée en ce qu'il s'agit d'un composant de turbine à gaz terrestre.20