FR 2937144 A1 20100416 FR 0856970 A 20081015 1 DISPOSITIF D'ESSAI D'UN ECHANTILLON SOUS RADIOLYSE DANS UN MILIEU A HAUTE TEMPERATURE ET HAUTE PRESSION DESCRIPTION Le sujet de cette invention est un dispositif d'essai d'un échantillon sous radiolyse à haute température et haute pression. De tels essais trouvent utilité pour évaluer la tendance à la corrosion sous irradiation de matériaux en contact avec un milieu aqueux, pour évaluer par exemple la tenue des matériaux constitutifs des réacteurs nucléaires à eau sous pression baignés par le circuit primaire. Une difficulté à laquelle on se heurte pour reproduire ces conditions sans utiliser le fluide responsable de la corrosion, chargé de particules radioactives, est qu'il est difficile d'immerger l'éprouvette dans le milieu fluide tout en la soumettant à un rayonnement d'origine extérieure, puisque le fluide en absorberait une partie. Dans le cas d'un essai sous pression, le milieu fluide doit être confiné dans un dispositif suffisamment résistant, et donc épais, qui absorberait une part du rayonnement encore plus considérable. Les inventeurs ne connaissent pas de dispositifs aptes à assurer de tels essais aujourd'hui. L'objet de l'invention est d'abord de combler cette lacune. Certains autres objets de l'invention consistent à concevoir un dispositif de confinement à pression et température voulues du fluide 2 d'essai, sans que ces contraintes s'exercent sur la conception de tout le dispositif, et à permettre des mesures et manipulation commodes. Sous une forme générale, l'invention concerne ainsi un dispositif d'essai d'un échantillon sous radiolyse dans un milieu fluide à haute température et haute pression, caractérisé en ce qu'il comprend un corps d'essai percé de part en part, contenant le milieu fluide, et des moyens de serrage d'un bord de l'échantillon sur un bord du corps d'essai. On s'aperçoit qu'une originalité importante de l'invention est qu'une face de l'échantillon clôt le corps d'essai et se trouve baignée par le fluide d'essai, alors que l'autre face est exposée à l'extérieur et peut être atteinte facilement par un rayonnement. L'échantillon doit être suffisamment fin pour que des espèces issues de la radiolyse soient créées à sa surface, ce qui correspond aux conditions qu'on veut simuler. L'échantillon doit être suffisamment épais pour supporter une pression de l'ordre de 100 bars. Sous une forme plus particulière, le dispositif peut comprendre un raccord entre un corps d'essai et un appareil générateur du rayonnement induisant la radiolyse, le raccord comprenant une bride de fixation à l'appareil, une bride de fixation au bord du corps d'essai, un conduit joignant les brides et contenant un perçage traversant tout le raccord, et une prise de vide débouchant dans le conduit. Cette disposition prend son sens quand on veut éviter toute 3 absorption par l'atmosphère entre l'émetteur de rayonnement et l'échantillon. Sous une autre forme particulière importante, compatible avec la précédente, le dispositif d'essai comprend une interface de connexions fixée à un corps d'essai à une portion opposée à l'ouverture, l'interface de connexions étant aussi munie d'un capteur de température et d'un capteur de pression du milieu fluide présent dans le corps d'essai ainsi que d'un conduit d'injection du milieu fluide et d'un conduit de vidange. Cela permet d'éloigner les équipements du dispositif du corps d'essai et donc de les soumettre à une température moindre, d'autant moindre que des moyens de refroidissement peuvent alors facilement être ajustés hors du corps d'essai . D'autres éléments de l'invention seront décrits au moyen des figures suivantes : - la figure 1 est une vue générale d'une réalisation particulière de l'appareil, - la figure 2 est une représentation schématique des conditions d'essai, - la figure 3 est une vue en éclaté du raccord au dispositif d'irradiation, - la figure 4 est une vue du corps d'essai en l'absence de l'échantillon, - la figure 5 est une autre vue du corps d'essai en présence de l'échantillon, et - la figure 6 est une vue de l'interface de connexions. 4 Le dispositif, représenté dans son ensemble à la figure 1, comprend un raccord 1 d'un côté, un corps d'essai 2 au milieu et une interface de connexions 3 du côté opposé. Ces trois parties sont successives et jointives. Le raccord 1 est relié à un accélérateur de particules 4 qui n'est qu'esquissé car il ne fait pas partie de l'invention. Il en sera de même d'autres appareils mentionnés par la suite. La figure 2 montre que le raccord 1 comprend un perçage 5, le traversant de part en part de l'accélérateur 4 au corps d'essai 2, que le corps d'essai 2 comporte un perçage 6 rempli du milieu fluide essentiel à l'étude, et que le matériau solide à étudier en conjugaison au milieu fluide est présent sous forme d'un échantillon 7 en forme de disque ou de membrane rigide, intercalé entre le raccord 1 et le corps d'essai 2, et séparant le perçage 5 du perçage 6 ou étant plaqué sur une ouverture 8 du raccord 1 et une extrémité 9 du corps d'essai 2. Il est alors soumis à la fois aux particules radioactives qui l'atteignent à une face et au milieu fluide qui le baigne à sa face opposée et où sont produites des espèces radiolytiques. Des vis de liaison des parties du dispositif ont été figurées aux figures 1 et 2 en particulier. On trouve des vis 10 de liaison entre le raccord 1 et l'accélérateur de particules 4, des vis 11 de liaison entre le raccord 1 et le corps d'essai 2, et des vis 12 de liaison entre le corps d'essai 2 et l'interface de connexions 3. Le raccord 1 à l'accélérateur de particules 4 sera maintenant décrit en liaison aux figures 1, 2 et 3. Il comprend essentiellement un corps principal 52 composé d'un conduit 13 et de deux brides 14 et 15 à ses extrémités ; une prise de vide 16 se raccorde au conduit 13 et le fait communiquer à une pompe 17 qui 5 aspire le contenu du perçage 5 dans le conduit 13. Le raccord 1 comprend encore, entre la bride 15 et le corps d'essai 2, un disque isolant 18 en céramique, un module de refroidissement 19 et un module de mesure de température 20 ; tous sont évidés en leur centre pour ne pas interrompre le perçage 5. Le disque isolant 18 empêche les charges électriques qui proviendraient de l'accélérateur de particules 4 d'atteindre l'échantillon 7. Le module de refroidissement 19 comprend des raccords 21 et 22 qui permettent de le brancher à un circuit de liquide de refroidissement 23 ; il est évidé pour être parcouru par ce liquide. Le module de mesure de température 20 comprend la partie de mesure d'un thermocouple 24 qui s'étend aussi à l'extérieur et dont la partie active (non représentée) vient à proximité de l'échantillon 7. La bride 14 est unie à l'accélérateur de particules 4 en portant les vis 11, et la bride 15 est unie au corps d'essai 2 en intercalant le disque isolant 18 et les modules 19 et 20 entre eux de façon à exercer une compression de l'assemblage comprenant ces éléments et l'échantillon 7 par les vis 11. Des joints d'étanchéité non décrits en détail, tels que des joints Hélicoflex (marque déposée), sont prévus. Le corps d'essai 2 va maintenant être décrit au moyen des figures 1, 2, 4 et 5. Il comprend principalement un conduit 25 délimitant le perçage 6 6 sur lequel sont apposées deux brides opposées notées 26 et 27. Quatre demi-brides en acier inoxydable percées de trous taraudés, notées 28, 29, 30 et 31, sont fixées sur les brides 26 et 27 afin de raccorder le corps d'essai 2 au raccord 1 et à l'interface de connexion 3 par l'intermédiaire des vis 11 et 12. La bride 26, qui borde l'ouverture 8, comporte une empreinte 32 pour recevoir l'échantillon 7. Un fil électrique 33 aboutissant à l'échantillon 7 est relié à un dispositif électrique 34, qui est aussi relié au choix à l'une ou l'autre de quatre électrodes introduites dans le perçage 6 par des passages 35, 36, 37 et 38 (leur nombre n'est pas critique) pour accomplir les essais souhaités en imposant éventuellement des potentiels électriques différents à l'échantillon 7 et à une des électrodes. Les électrodes introduites dans les passages 35, 36, 37 et 38 traversent le conduit 25 en y étant serties. Des joints en PTFE non représentés assurent l'étanchéité. Le fil électrique 33 traverse une entaille 39 de la bride 26. Le corps d'essai 2 est en zirconium oxydé, qui a les avantages d'être isolant électrique et de ne pas relâcher d'ions dans la solution du perçage 6, ce qui permettra d'obtenir des prélèvements du fluide représentatifs de la corrosion de l'échantillon 7 seul. Enfin, des cartouches chauffantes 40 sont insérées dans le conduit 25 afin de le porter à la température voulue pour l'essai. L'interface de connexions 3 sera maintenant décrite en liaison aux figures 1, 2 et 6. Elle comprend un corps principal 41 auquel se branchent un conduit d'entrée 43 de fluide d'essai, un conduit 7 de vidange 44 de fluide, tous deux reliés à une source 45 du fluide (usuellement de l'eau, pour des études de solutions aqueuses) ; à celui-là sont adjoints un capteur de pression 46 et une soupape de sécurité 47. Le corps principal 41 est évidé de manière à faire communiquer les conduits 43 et 44 entre eux et avec le perçage 6. L'interface de connexions 3 comprend encore un module de refroidissement 48 et un module de mesure de température 49 analogues à ceux du raccord 1 et qui sont de même bridés au corps principal 41, de manière que celui-ci les sépare du corps d'essai 2. Le thermocouple 50 du module 49 a sa partie active dans un doigt de gant 51 qui est en contact avec le fluide à l'intérieur du perçage 6 et mesure donc sa température. Les vis 12 traversent l'ensemble de ces éléments et les compriment contre le corps d'essai 2 grace aux demi-brides 30 et 31. Ce dispositif permet d'appliquer les pressions élevées grâce à la solidité du conduit 25, du bon support de l'échantillon 7 par la bride 25 et le raccord 1 (d'autant plus que l'échantillon 7 est soumis à la pression seulement sur une portion centrale de sa surface), et à l'épaisseur des éléments de l'interface de connexions 3 et notamment de son corps principal 41. Il est aussi apte à instaurer des températures élevées par le chauffage du corps d'essai 2, sans que des échauffements importants puissent être transmis aux extrémités du dispositif grâce aux modules de refroidissement 19 et 48. Le perçage 6 peut facilement être adapté aux dimensions du faisceau de particules irradiantes. 8 Une bonne sécurité est obtenue par la miniaturisation du corps d'essai 2 et du perçage 6, et la bonne cohésion de l'assemblage boulonné. La modularité du dispositif, grâce au caractère séparable de ses parties principales (le raccord 1, le corps d'essai 2 et l'interface de connexions 3) et à la construction en éléments distincts et empilés du raccord 1 et de l'interface de connexions 3, qu'il est facile de monter et de remplacer tout en exerçant une compression par les vis 11 et 12 apte à permettre une bonne étanchéité dès que des joints ont été placés, est aussi très appréciée. REVENDICATIONS1. Dispositif d'essai d'un échantillon sous radiolyse dans un milieu fluide à haute température et haute pression, caractérisé en ce qu'il comprend un corps d'essai (2) muni d'un perçage (6) à ouverture (8), et des moyens de serrage d'un bord de l'échantillon (7) sur un bord (26) de l'ouverture extérieur au perçage (6). 2. Dispositif d'essai selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un raccord (1) entre un corps d'essai (2) contenant le perçage (6) et un appareil (4) générateur d'un rayonnement irradiant, le raccord (1) comprenant une bride (14) de fixation à l'appareil (4), une bride (15) de fixation au bord (26) de l'ouverture (8) du perçage (6), un conduit (13) joignant les brides et contenant un perçage (5) traversant tout le raccord (1), et une prise de vide (16) débouchant dans le perçage (5). 3. Dispositif d'essai selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le dispositif d'essai comprend une interface de connexions fixée à un corps d'essai (2) contenant le perçage (6) à une portion opposée à l'ouverture (8), l'interface de connexions étant munie d'un capteur de température (49, 50) et d'un capteur de pression (46) du milieu fluide présent dans le perçage (6), ainsi que d'un conduit d'injection (43) du milieu fluide et d'un conduit de vidange (44). 10 4. Dispositif d'essai selon l'une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que le raccord (1), ou l'interface de connexions (3), ou les deux, sont munis de moyens de refroidissement (19, 48). 5. Dispositif d'essai selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le conduit (25) est muni de moyens de chauffage (40). 6. Dispositif d'essai selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend une rondelle isolante (18) entre le raccord (1) et l'échantillon (7). 7. Dispositif d'essai selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que le raccord, ou l'interface de connexions, ou les deux, sont joints au corps d'essai (2) par des vis. 8. Dispositif d'essai selon la revendication 7, caractérisé en ce que le raccord, ou l'interface de connexions, ou les deux, sont composés d'éléments empilés et comprimés contre le corps d'essai par les vis.30