FR 2929138 A1 20091002 FR 0856416 A 20080924 1 Procédé de nettoyaqe d'un support notamment d'un dispositif de type semi- conducteur La présente invention concerne un procédé de nettoyage d'un support, notamment d'un dispositif de type semi-conducteur, au cours de la fabrication de circuits intégrés, écrans plats, mémoires.... Procédé au cours duquel on enlève des particules et/ou des couches de résine présentes sur ledit support, notamment de résines photosensibles, à l'aide d'un fluide à l'état supercritique. Dans les différentes phases du procédé de fabrication d'un semi-conducteur, par exemple, au cours de la phase de nettoyage des résines photosensibles après exposition sélective desdites résines à la lumière ultraviolette, il est nécessaire de pratiquer un nettoyage des surfaces afin d'éliminer toute impureté qui pourrait rester à la surface du support utilisé. Le dioxyde de carbone à l'état supercritique a été utilisé dans ce but en 15 particulier pour l'enlèvement des dépôts de ces résines sur des substrats poreux. Cependant, on a constaté que le dioxyde de carbone, même à l'état supercritique, n'était pas un très bon solvant notamment dans ce type d'application et qu'il convenait de lui ajouter des additifs afin de lui donner une 20 polarité, comme c'est le cas pour les solvants utilisés pour ce type de nettoyage. L'additif le plus fréquemment utilisé est de la N-méthyle-pyrolidone. Toutefois, l'utilisation d'un mélange de dioxyde de carbone et d'un additif nécessite la séparation du dioxyde de carbone et de l'additif en fin de 25 processus de nettoyage après utilisation de ce mélange afin de recycler et/ou éliminer les composés du mélange. Cette opération de séparation de l'additif et du dioxyde de carbone complique sérieusement l'installation de mise en oeuvre du dioxyde de carbone pour le nettoyage et augmente considérablement son prix. Par ailleurs, la pression nécessaire pour obtenir du dioxyde de carbone à 30 l'état supercritique est de l'ordre de 180 à 210 bars ; ce qui rend la conception de la chambre de nettoyage et des systèmes de contrôle qui l'accompagnent très coûteuse et d'une fiabilité limitée. De plus, pour chaque tranche de silicium d'un diamètre de 300 mm utilisée pour la fabrication de semi-conducteurs, il est nécessaire d'utiliser environ de 12 à 14 kg de dioxyde de carbone, pour une 35 seule phase de nettoyage. Or, il est fréquent qu'au cours du procédé de fabrication du semi-conducteur, plusieurs dizaines de ces étapes soient nécessaires compte-tenu du nombre élevé de couches successives sur un 2 circuit intégré. Le coût d'un tel procédé et du dispositif qui l'accompagne peut donc s'avérer considérable bien que le dioxyde de carbone soit relativement bon marché. Un objet de la présente invention est de proposer un procédé de nettoyage notamment de tranches de silicium qui combine les avantages de l'utilisation d'un mélange de dioxyde de carbone supercritique et d'additifs sans la nécessité d'ajouter un additif au produit utilisé pour réaliser ce nettoyage, tout en travaillant à des pressions qui restent inférieures à environ 50 bars et des températures qui ne dépassent pas environ 300°C. 1 o Outre l'utilisation de dioxyde de carbone supercritique en mélange avec des additifs, il est connu d'utiliser dans l'industrie des fabrications de semi-conducteurs des procédés de nettoyage et de séchage des tranches de silicium ou autres substrats similaires, après l'étape de lithographie mettant en oeuvre des solvants comme le propylène glycol, méthyle-éther-acétate 15 (PGMEA) et/ou l'isoprapanol (IPA). De tels procédés bien connus présentent cependant de nombreux inconvénients : - le niveau d'impureté contenu dans les solvants est difficile à contrôler, - le coût du traitement des évents chargés de solvants, 20 - des effluents liquides chargés de solvants, et - du recyclage éventuel des solvants est très élevé. De plus, le stockage de ces produits engendre des risques d'incendie ainsi que des risques sanitaires pour les opérateurs. Un autre objet de la présente invention est de proposer des produits et 25 procédés permettant le nettoyage des résines utilisées en lithographie et permettant d'enlever toutes traces de ces résines sur le support ainsi que le séchage des substrats poreux diélectrique ayant une fonction d'isolant électrique entre deux couches conductrices de cuivre. 30 Un autre objet de l'invention est d'utiliser un produit polaire capable d'éliminer les traces de cuivre dans les films diélectriques poreux à très faible constante diélectrique. Le procédé selon l'invention permet de répondre aux différents problèmes posés ci-dessus. Il est caractérisé en ce que l'on utilise un fluide 35 supercritique choisi parmi les fluides dont le point critique correspond à une température critique Tc inférieure à 300°C et à une pression critique Pc inférieure à 6.106 Pa. 3 De préférence, ce fluide supercritique a des propriétés solvantes au moins égales ou de préférence supérieures à celle du dioxyde de carbonel'état supercritique lorsque celui-ci est utilisé seul pour le nettoyage des résines utilisées en photolithographie. De préférence, ce fluide supercritique a des propriétés solvantes supérieures également à celles du dioxyde de carbone supercritique lorsque celui-ci est utilisé seul pour le nettoyage des couches de matériaux diélectriques à faible constante diélectrique. Selon une autre caractéristique dans laquelle, le support à nettoyer comporte, au moins en certains emplacements, des résines halogénées, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le fluide supercritique utilisé comporte un fluide halogéné. Selon une autre caractéristique dans laquelle, le support à nettoyer comporte, au moins sur certains emplacements des résines non halogénées, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le fluide supercritique utilisé est un fluide non halogéné. Le fluide supercritique utilisé pourra donc être un mélange de différents fluides, notamment comporter un mélange de un ou plusieurs fluides halogénés et de un ou plusieurs fluides non-halogénés. L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples de réalisation suivants donnés à titre non-limitatif conjointement avec les figures qui représentent : - La figure 1, un schéma global d'un dispositif de mise en oeuvre de l'invention, - Les figures 2 et 3, un exemple de réalisation d'un système de collecte, et de purification et recyclage du produit après usage, L'invention concerne tout d'abord l'utilisation des molécules définies ci-après, à l'état supercritique, pour le nettoyage, notamment en cours de fabrication, de la surface de circuits semi-conducteurs tels que des mémoires, microprocesseurs, circuits intégrés, etc. Elle concerne également un procédé consistant à produire, régénérer, distribuer et/ou recycler un solvant ou un gaz organique en condition supercritique et à les utiliser seul ou en mélange dans lesdites conditions supercritiques pour le nettoyage desdites tranches de silicium ou tout autre substrat actif ci-dessus référencé et utilisé pour la réalisation de composants microélectroniques. Un tel procédé permet d'utiliser un produit solvant en profitant des propriétés particulières en matière de tension active et de viscosité propre à l'état supercritique du produit. 4 Le tableau I ci-dessous donne un certain nombre d'exemples de molécules de produits particulièrement adaptées à la mise en oeuvre de l'invention, et ceci à titre non limitatif, ces produits ayant une pression critique inférieure à 50 bars et une température critique inférieure à 300°C. MOLECULE Tc°C Pc Bars D liq N2O 36,5 0,94 N-05H2 196,6 35 0,51 N-C4H10 152,0 37,5 0,50 Diméthyle 2,2 propane 160,6 31,6 Isobutène 144,7 40,01 0,62 Chloro-1-difluoro-1,1-éthane 137,0 41,25 Tétrafluorométhanel,1,1,2-éthane C2F4 100,9 40,6 1,206 CHF3 25,9 46,9 CBRF3 67,0 39,64 Tétrafluorométhane* -45, 37,43 0,16* C6H6 288, 47,9 0,80 Triméthylamine 160,0 40,75 Diméthyléther 126,9 53,7 Tableau 1 caractéristiques critiques de certains composés * la courbe de tension de vapeur de ce produit impose de travailler en 10 conditions cryogéniques, P vap : 21 bars à - 66°C. Le système selon l'invention pour utiliser les produits définis ci-avant ou mettre en oeuvre le procédé de l'invention se compose généralement d'un ou plusieurs des éléments suivants ; 15 - un stockage du produit solvant à une température ambiante en conditions subcritiques, - une boucle de production et de distribution du solvant en conditions supercritiques, - un ensemble d'armoires de distribution (ADE) aux équipements de 20 nettoyage par exemple des tranches de semi-conducteurs, situées à proximités immédiates de ceux-ci,5 - un ensemble de chambres de nettoyage des tranches de silicium ou autres substrats actifs en usage dans l'industrie de la micro électronique, par pulvérisation de produits solvants en conditions supercritiques. - Un système de collecte de recyclage et de purification du solvant sortant des chambres de nettoyage des tranches de silicium ou autre substrat actif utilisé dans l'industrie de la microélectronique. Le stockage de produit solvant SPS est réalisé en acier inoxydable, autant que possible électropoli et est prévu pour fonctionner à température ambiante, sa pression de construction devra donc être calculée en fonction de la pression de vapeur inférieure à la pression atmosphérique à température ambiante un inertage à l'azote filtré est nécessaire pour compenser les départs de produit de même qu'une soupape de surpression pour les arrivées. L'azote est amené par le détendeur basse pression (DO) et le filtre haute efficacité (0,1 p) (F 0), la soupape (SS 0) évacue les surpressions dues au remplissage du réservoir (SPS) Une tubulure permet le retour du solvant de la boule supercritique et du recyclage purification, en conditions subcritiques, une autre est prévue pour le remplissage à partir du camion de livraison ou de tout autre moyen de stockage mobile ou non. Une mesure de niveau continue (LT 0) donne le niveau à l'unité centrale de commande, deux contacts de niveau minimum (LSL 0) et maximum (LSHO) sont prévus pour gérer les arrivées de produit, soit du dépotage soit de la bouche de distribution et du recyclage purification. Ces deux tubulures conduisent le solvant au fond du réservoir (SPS), une tubulure de soutirage alimente via la vanne pilotée (VP1) la boucle de production et distribution du solvant supercritique. Boucle de production et de distribution de solvant à l'état supercritique. Dans le sens d'écoulement du fluide on peut par exemple trouver les éléments suivants : - une vanne pilotée (VP1), asservie à la commande de la pompe de pressurisation et transfert (P2.1), commande le soutirage de solvant, et à la pompe de la pressurisation (P2.2) qui est de type centrifuge à vitesse de rotation élevée. Cette pompe élève la pression au-dessus de la pression critique, elle est pilotée préférablement en vitesse de rotation par le capteur transmetteur régulateur (PTR 10) via un générateur à fréquence variable. Ce 6 dispositif se révèle, aux faibles débits, plus efficace en variation de débit qu'un système avec pompe et vanne de régulation ; - un échangeur de chaleur (EC 3) qui est alimenté en fluide caloporteur élève la température à celle du procédé de nettoyage située au-dessus de celle du point critique. L'apport calorifique est réglé par le capteur transmetteur régulateur (TTR5) qui commande la vanne de régulation (VR 4) du débit de fluide caloporteur. L'échangeur peut aussi être à chauffage électrique, cela se conçoit pour les faibles puissances. A partir de cet échangeur, le solvant se 1 o trouve en état supercritique ; - une batterie de filtre haute efficacité (F6) à 0.1 p assure la filtration au niveau requis dans l'industrie de la microélectronique. Une vanne pilotée (VP 7) de préférence normalement fermée permettant, le cas échéant d'isoler la boucle de distribution de 15 solvant supercritique. Une série de départs vers les armoires de distribution équipement (ADE) pouvant être isolés par des vannes manuelles (VM 8.1 à n) ou éventuellement par des vannes pilotées normalement fermées, une vanne de contrôle de débit (VCD 12) ; - une dérivation permet, par l'ouverture de la vanne (VP44), de 20 remplir le recyclage distillation en début d'opération ou de faire l'appoint de solvant lorsque les niveaux sont bas dans les réservoirs (SSR) et (SSP) (voir schéma 3) et que les contacts de niveau bas (LSL 33,37 et 42) sont fermés ; - une vanne de contrôle de débit (VCD 12) qui permet un retour 25 constant de solvant destiné à compenser les ouvertures fermetures des vannes des équipements de nettoyage : après cette vanne se situe la jonction avec le retour de solvant, pas à la température du processus de nettoyage, des armoires de distribution équipement (ADE). A partir de ce point, le retour du solvant vers le réservoir de 30 solvant (SPS) ou l'aspiration de la pompe (P 2.1) s'effectue au travers des éléments suivants : o un filtre (F12) de même nature que (F6), o un échangeur de chaleur (EC 13) alimenté en fluide frigoporteur ramenant le solvant soit à la température 35 ambiante via la vanne pilotée (VP 16.1) et la vanne de régulation (VR 17.1) vers le réservoir (SPS), en mode � vidage de l'installation�, soit vers l'aspiration de la pompe 7 (P2.2) en modes � remplissage de l'installation � et � nettoyage �. L'apport frigorifique est réglé par le capteur transmetteur régulateur (TTR 15) qui commande la vanne de régulation (VR 14) du débit de fluide frigoporteur, o deux vannes pilotées (VP 16.1) et (VP 16.2) permettent d'envoyer le solvant vers le stockage (SPS) en mode � vidage de l'installation � et vers l'aspiration de la pompe (P2.2) en � mode nettoyage � ou � remplissage �. o Une vanne de régulation de pression (VR 17.1) commandée par le capteur-transmetteur-régulateur (PTR 18.2) réajuste la pression du solvant à celle nécessaire à l'aspiration de la pompe (P2.2). Cette disposition permet de recycler du produit encore chaud et par conséquent d'économiser de l'énergie, o un clapet anti-retour, (CAR 45) empêche le solvant de refluer depuis l'aspiration de la pompe (P2.2). Armoires de distribution aux équipements de nettoyage (ADE). Chaque armoire contient notamment les éléments suivants : - Un filtre haute efficacité (F20.1 à n) à 0.1 p assure la filtration au niveau requis dans l'industrie de la microélectronique. - Une vanne pilotée (VP 22.1 à n) délivrant le solvant supercritique à l'équipement de nettoyage commandée directement par l'équipement utilisateur. - Une vanne pilotée (VP 22.1 à n) commandée par le capteur transmetteur (TTH 23.1 à n) ouverte jusqu'à ce que le solvant soit à la température requise par le procédé de nettoyage. A ce moment-là, un signal est envoyé vers l'équipement qui permet d'allumer un voyant indiquant : � solvant disponible � avertissant l'opérateur. - Le retour de solvant à une température différente de la température du procédé de nettoyage, vers la bouche de distribution, s'effectue au travers des vannes manuelles (VM 9.1 à n). L'ensemble des tuyauteries et des composants de chaque armoire est isolé et tracé de manière adéquate de manière à rester à une température aussi voisine que possible de celle nécessitée par le procédé de nettoyage. Collecte, purification et recyclage du solvant usé. 8 Certains produits comme par exemple les hydrocarbures fluorés qui peuvent être envisagés comme solvants en conditions supercritiques étant fort coûteux, il peut s'avérer nécessaire d'en prévoir le recyclage et la purification comme faisant partie intégrale du procédé. Cet ensemble comporte dans le sens d'écoulement du fluide les éléments suivants ; . un dispositif de séparation liquide-solide dynamique (SSS) préférablement de type cyclone, équipé de deux vannes pilotées de purge des éléments solides (VP 25.1 et 25.2) situées respectivement en partie inférieure et supérieure permettant d'évacuer respectivement les solides plus lourds que le solvant et les plus légers ; . un filtre haute efficacité (F26) à 0.1 p assure la filtration au niveau requis dans l'industrie de la microélectronique ; . un échangeur de chaleur (EC 27) alimenté en fluide frigoporteur ramenant le solvant à une température très voisine mais inférieure à celle du point critique du produit solvant employé. L'apport frigorifique est réglé par le capteur-transmetteur-régulateur (TTR 29) qui commande la vanne de régulation (VR 28) du débit de fluide frigoporteur. Pour certains produits qui ne nécessitent pas de distillation, le produit peut être recyclé directement en sortie de filtre (F26) vers la boucle de distribution et la pompe (P 2.2) via les vannes (VP 16.2) et (VR 17.2). Ce serait le cas par exemple d'hydrocarbures comme le pentane ; . une vanne de régulation de pression (VR 30) commandée par le capteur-transmetteur-régulateur (PTR 31) ramène la pression du fluide à celle du stockage de produit solvant recyclé (SSR) c'est-à-dire à une pression très légèrement inférieure à celle du point critique du produit solvant employé ; . un stockage de produit solvant recyclé (SSR) en conditions subcritiques mais chaud collecte le produit refroidi par l'échangeur (EC 27) réalisé en acier inoxydable autant que possible électropoli et étant prévu pour fonctionner à une température et une pression subcritiques, sa pression de 3o construction devant donc être calculée en fonction de la pression de la vapeur inférieure à la pression atmosphérique à température ambiante. Un inertage à l'azote filtré est nécessaire pour compenser les départs de produit de même qu'une soupape de surpression pour les arrivées. L'azote est amené par un détendeur basse pression et un filtre haute efficacité (0.1 p) (non représenté 35 sur le schéma) la soupape (SS 32) évacue les surpressions dues au remplissage du réservoir (SSR). Une mesure de niveau continue (LT 33) donne le niveau à l'unité centrale de commande, deux contacts de niveau minimum 9 (LSL 33) et maximum (LSH 33) sont prévus pour gérer les arrivées et départs de produit et notamment la pompe volumétrique d'alimentation (P36) qui alimente à débit constant la distillation et la vanne (VP 35) ; . une unité de distillation du solvant (CDS) comprenant un bouilleur (EC, CDS), préférablement à faisceau tubulaire, alimenté en fluide caloporteur, de la vapeur d'eau, par exemple ; une colonne à distiller en acier inoxydable de préférence garnie d'ensellements aussi en acier inoxydable, un condenseur de reflux (ECR) et un condenseur de distillat (ECD). L'apport calorifique est réglé par un capteur-transmetteur-régulateur de température (TTR 39), situé en 1 o sortie du condenseur de distillat, qui asservit la vanne de régulation de débit de fluide caloporteur (VR 40). Le rapport de surface entre les condenseurs de reflux (ECR) et le condenseur de distillat (ECD) ajuste de facto le taux de reflux. Les contacts de niveau (LSH 37) et (LSL 37) asservissent la pompe de 15 transfert (P36) ; . un stockage de produit solvant purifié (SSP) en conditions subcritiques collecte le distillat, réalisé en acier inoxydable, autant que possible électropoli et étant prévu pour fonctionner, à une température et une pression subcritique. Sa pression de construction devant donc être calculée en 20 fonction de la pression de vapeur du produit stocké. Pour les produits ayant une pression de vapeur inférieure à la pression atmosphérique, à température ambiante un inertage à l'azote filtré est nécessaire pour compenser les départs de produit de même qu'une soupape de surpression pour les arrivées. L'azote est amené par un détendeur de basse pression et un filtre de haute efficacité 25 de 0.1 pm (non représentés sur le schéma), la soupape (SS 41) évacue les surpressions dues au remplissage du réservoir (SSP). Une mesure de niveau continue (LT42) donne le niveau à l'unité centrale de commande, deux contacts de niveau minimum (LSL 42) et maximum (LSH 42) sont prévus pour gérer les arrivées et départs de produit ; 30 . une vanne pilotée (VP 44) asservie à la mesure du niveau (LT 42) d'aspiration de la pompe (P2.2) en tête d'installation. Un clapet antiretour (CAR 45) empêche le reflux du solvant vers la distillation. Lorsque les contacts de niveaux bas (LSL 33 et 37), du réservoir (SSR) et du bouilleur (EC/CD) sont activés et que les équipements demandent du produit, il 35 est procédé à un appoint de produit par la mise en route de la pompe (P 2.1) et de l'ouverture de la vanne pilotée (VP 44). Une vanne pilotée (VP 38) permet de soutirer du produit dans le bouilleur (EC /CD) de temps à autre de manière à éviter qu'il ne s'enrichisse en impuretés. Les réservoirs (SSP), (SSR), le bouilleur (EC/CD) et les condenseurs (ECR et ECD) de même que les canalisations de liaison entre ces différents éléments isolés thermiquement suivant les règles de l'art. Exemples : Exemple 1 : Boucle de distribution et de recyclage de solvant supercritique. L'exemple de réalisation choisi concerne le tetrafluoro-1.1.1.2-éthane fourni à une série de chambres de nettoyage de tranches de silicium ou tout autre substrat actif utilisé couramment dans l'industrie micro électronique. Le débit de l'installation est de 5000 L/h. Le tableau 2 suivant donne les caractéristiques des principaux éléments de l'installation en fonctionnement normal, � mode nettoyage �. Débit Pentrée Psortie .puis.abs Surface Médium Débit Calorifique Frigorifiq (I/h) (bar) (kw) (m2) d'échange (kg/h) (Kw/h) ue (kw/h) P 2.1 P 2.2 5000 35 60 6.5 EC 3 5000 60 60 - 6 Vapeur 125 87 d'eau EC 13 1000 50 60 - 5 Eau fr. 350 17.5 EC 27 4000 55 35 - 4 Eau fr. 5600 70 P 36 4000 35 37 0.5 EC/CDS 4400 37 37 Vapeur 6100 170 d'eau ECR 400 37 36 Eau fr. 1300 15 ECD 4000 37 36 Eau fr. 13250 155 TOTAL 7 Tableau 2 : Caractéristiques en mode nettoyage. Dans ce mode, seul la pompe (P2.2) fonctionne, le produit solvant retour de purification est en effet recyclé à une température de 92°C et une pression de 35 bars directement à l'aspiration. Un clapet anti-retour (CAR 45) empêche le reflux éventuel de produit vers la purification lorsque d'éventuelles additions de solvants commandées par les niveaux bas dans les réservoirs (SSR) et (SSP). Elément Débit de tétrafluoroéthane Echangeurs Débit Pentrée Psortie Puis.abs Surface Médium Débit Calo' (I/h) (bar) (bar) (kw) (kg/h) (kv (m2) d'échange P 2.1 - 7.5 P 2.2 5000 35 60 6.5 EC 3 5000 60 60 - 2 Vapeur 278 d'eau EC 13 1000 50 50 - 5 Eau.fr. 1360 EC 27 4000 55 35 - 4 Eau.fr 5600 P 36 4000 35 37 0.5 EC/CDS 4400 37 37 3 Vapeur 240 d'eau ECR 400 37 36 0.05 Eau. fr. 1300 ECD 4000 37 36 0.5 Eau. fr. 13250 TOTAL 14.5 3i Tableau 3 caractéristiques en mode remplissage de l'installation (durée 15 à 20 minutes).5 13 Dans le mode remplissage, il s'agit de remplir l'installation et de la mettre en température, c'est sur les conditions de ce mode que sont calculés les échangeurs (EC 3) et (EC 13). C'est alors de ce mode que la consommation énergétique est à son maximum. Eléments Débit de tétrafluoroéthane Echangeurs Puissance Débit Pentrée Psortie .puis.abs Surface Médium Débit Calorifique Frigorifiq (I/h) (bar) (kw) (m2) d'échange (kg/h) (Kw/h) ue (kw/h) P 2.1 - P 2.2 5000 35 60 6.5 EC 3 5000 60 60 - 2 Vapeur d'eau EC 13 1000 50 50 - 5 Eau fr. 4000 40 EC 27 4000 55 35 - 4 Eau fr. P 36 4000 35 37 0.5 EC/CDS 4400 37 37 3 Vapeur 6100 170 d'eau ECR 400 37 36 0.05 Eau fr. 1300 15 ECD 4000 37 36 0.5 Eau fr. 13250 155 TOTAL 7.0 170 210 Tableau 4 : Caractéristiques en mode vidage de l'installation (durée environ 30 à 40 minutes) : Lors de ce mode, l'installation est vidée du produit solvant qui est retourné, propre, vers le réservoir (SPS) via la pompe (P2.2), l'échangeur (EC 3) non 10 chauffé, le filtre (F6), la vanne (VP7), la vanne réglage (VCD 12), le filtre (F12), l'échangeur (EC 13), les vannes (VP 16.1) et (VR 17.1). Dans le cas où le produit fini ne doit pas être distillé mais simplement recyclé, le tableau 5 ci-dessous donne les caractéristiques du mode nettoyage sans distillation du solvant. Débit Pentrée Psortie .puis.abs Surface Médium Débit Calorifique Frigorifiq (I/h) (bar) (kw) (m2) d'échange (kg/h) (Kw/h) ue (kw/h) P 2.1 P 2.2 5000 35 60 6.5 EC 3 5000 60 60 - 2 Vapeur 125 87 d'eau EC 13 1000 50 50 - 5 Eau fr. 3500 17.55 EC 27 4000 55 35 - 4 Eau fr. 5600 70 P 36 4000 35 37 0.5 TOTAL 7.0 87 87.5 Tableau 5 : Caractéristiques en mode nettoyage sans distillation (voir schéma 4). Dans ce mode, seule la pompe (P 2.2) fonctionne, le produit solvant retour de séparation de solides et filtration est en effet recyclé à une température de 92°C et une pression de 35 bars directement à l'aspiration de celle-ci. Un clapet antiretour (CAR 45) empêche le reflux éventuel de produit vers la purification lors d'éventuelles additions de solvant commandées par les niveaux bas dans les réservoirs (SSR) et (SSP). Contenance réservoir SPS LITRES 10 000 Pression calcul SPS Bars 10 Pression d'ouverture de SS 0 Bars 7.6 Température de sortie EC 3 °C 150 Température de sortie EC 13 °C 92 Pression de sortie EC 13 Bars 35 Température de sortie EC 27 °C 92 Pression de sortie EC 27 Bars 35 Contenance du réservoir SSR litres 250 Pression du calcul SSR Bars 40 Pression d'ouverture SS 32 Bars 35 Contenance du bouilleur EC/CD Litres 350 Pression de calcul EC/CD Bars 40 Contenance du réservoir SSP Litres 250 Pression de calcul de SSP Bars 40 Pression d'ouverture de SS 41 Bars 36 Température de sortie ECD °C 95 Pression de sortie ECD Bars 36 Température vapeur d'eau °C 200 Pression de la vapeur d'eau Bars 16 Température de l'eau refroidie °C 4 Ecart de température de l'eau froide entre entrée et sortie °C 10 1 o Tableau 6 : autres caractéristiques. Exemple 2 : Dans l'exemple choisi, le solvant est du n-pentane et les conditions supercritiques choisies pour le procédé de nettoyage sont respectivement : Pression : 45 Bars Température : 200°C 1 o Les caractéristiques et performances de la chambre sont données au tableau 7 ci-après : Diamètre int. de la chambre (mm) 800 Hauteur Int. de la chambre (mm) 500 Volume de la chambre (I) 250 Nombre de cycles de nettoyage par heure 4 Production horaire (tranches horaires) 40 Débit pointe d'azote (nm3/heure) 300 Consommation d'azote par cycle (nm3) 19 Durée de la séquence de nettoyage (sec) 22 Débit horaire de n-pentane (I/heure) 400 Débit point de n-pentane (I/heure) 1600 Consommation de n-pentane* (I/heure) 20 Consommation d'azote par tranche (nm3) 1.9 Consommation de n-pentane par tranche (I) 0.5 Consommation énergétique ** (kw/h) 20 Consommation énergétique par tranche (kw/h) 0.5 Tableau 7 : Caractéristiques et performances de la chambre de nettoyage. * lorsque les solides séparés dans le séparateur (SPS) sont soutirés, ils sont 15 mélangés à un peu de n-pentane, cette perte régulière de solvant permet d'en maintenir la pureté. ** cette consommation comprend la consommation des éléments suivants ; - échangeurs (EC 3, 13 et 52) - pompes (P2.1, 2.2) et (PC 51), le n-pentane ne nécessite pas de 20 distillation. 15 5 15 20 25 30 REVENDICATIONS1. Procédé de nettoyage d'un support, notamment d'un dispositif de type semi-conducteur, au cours de la fabrication de circuits intégrés, écrans plats, ou mémoires, au cours duquel on enlève des particules et/ou des couches de résine présentes sur ledit support, notamment de résines photosensibles, à l'aide d'un fluide à l'état supercritique, caractérisé en ce que le fluide supercritique est choisi parmi les fluides dont le point critique correspond à une température critique Tc inférieure à 300°C et une pression critique Pc inférieure à 6 x 106 Pascal. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide supercritique a des propriétés solvantes supérieures à celle du CO2 supercritique sur les résines utilisées en photolithographie. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le fluide supercritique a des propriétés solvantes supérieures à celle du CO2 supercritique sur les couches de matériaux isolants à faible constante diélectrique réalisés pour séparer les interconnexions électriques dans un circuit intégré. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le support à nettoyer comporte au moins sur certains emplacements des résines halogénées, caractérisé en ce que le fluide supercritique est un fluide halogéné. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le support à nettoyer comporte au moins sur certains emplacements des résines non halogénées, caractérisé en ce que le fluide supercritique est un fluide non halogéné.