FR 2932313 A1 20091211 FR 0853841 A 20080610 PROCEDE DE PREPARATION D'ECHANTILLONS POUR ANALYSE MICROSCOPIQUE DESCRIPTION 5 DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un procédé de préparation d'échantillons de dispositifs ou de circuits semi-conducteurs adaptés aux conditions d'observation et d'analyse microscopique, notamment 10 pour une analyse par microscopie électronique en transmission (MET). L'invention s'applique particulièrement lorsque les structures à observer sont localisées à la surface d'un substrat, comme par exemple des transistors durant les étapes � front-end � 15 de fabrication de ces transistors, ou encore des nanofils de semi-conducteur. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Il est connu de préparer un échantillon adapté aux conditions d'observation et d'analyse par 20 MET (appelés par la suite échantillon MET) à l'aide d'instruments � double faisceau � (dual beam) FIB/SEM (Sonde ionique focalisée / Microscope électronique à balayage). Un tel échantillon comprend une ou plusieurs structures de faibles dimensions (inférieures ou égales 25 à 100 nm), par exemple des transistors, des nanofils ou des couches minces, pouvant être observées au MET pour en analyser la qualité ou détecter par exemple des défauts de type dislocation. Pour cela, un échantillon est découpé directement dans un substrat de 200 mm ou 2 300 mm de diamètre, extrait, transféré sur une grille MET à l'aide d'un micromanipulateur puis aminci dans le même instrument FIB/SEM ou dans un instrument différent pour, par exemple, dédier le premier instrument manipulant des pleines plaques à l'extraction des échantillons et dédier le second manipulant les échantillons à la finition. Une fois la préparation de l'échantillon terminée, celui-ci se présente sous la forme d'une lamelle d'épaisseur inférieure ou égale à environ 100 nm. La grille, sur laquelle est attaché l'échantillon, peut alors être transférée dans un MET pour effectuer une observation à fort grossissement (jusqu'à 1 million de fois) et haute résolution (précision de quelques dixièmes de nanomètres). Cette méthode a notamment pour avantage que le substrat à partir duquel l'échantillon a été découpé peut être réutilisé car seule la zone voisine du prélèvement, s'étendant sur un rayon égale à environ 1 mm autour du prélèvement, est endommagée, le reste du substrat restant intègre. Lors d'une telle préparation d'échantillon, un dépôt localisé de tungstène ou de platine assisté par faisceau ionique est généralement réalisé avant d'effectuer l'amincissement de l'échantillon, au dessus de la zone à observer, afin de la protéger. En effet, lors de l'étape d'amincissement, les passages successifs du faisceau ionique de part et d'autre de l'échantillon pour le réduire en lamelle consomment également la surface de l'échantillon et risquent de détruire la partie à observer si celle-ci se trouve au niveau de la partie supérieure de l'échantillon. 3 Pour ce dépôt, un gaz est émis au dessus de la région où le dépôt doit avoir lieu à l'aide d'un injecteur. Pour un dépôt de tungstène, le gaz utilisé est le W(CO)6. Ce gaz est absorbé en surface de l'échantillon et l'énergie apportée par le faisceau ionique permet de le décomposer localement en tungstène. Toutefois, ce type de dépôt assisté par faisceau ionique modifie la surface de l'échantillon sur laquelle il est effectué, les 30 à 50 premiers nanomètres étant endommagés (amorphisation du matériau, implantation de Gallium). Dans le cas où l'on souhaite observer une structure nanométrique en surface, par exemple un transistor après gravure de la grille, un dépôt de barrières auto-alignées ou des couches métalliques nanométriques, il est nécessaire d'effectuer un autre type de dépôt de protection moins agressif vis-à-vis de la structure à observer. Pour cela, on réalise, à la place d'un dépôt de tungstène ou de platine, un dépôt de résine pour encapsuler la surface à observer. Toutefois, la technique devant être mise en oeuvre pour réaliser un tel dépôt de résine sur tout le substrat est complexe. Il en est de même si le dépôt est réalisé à partir d'une goûte de résine étalée manuellement au-dessus de la zone à observer, l'épaisseur de la couche de résine obtenue étant difficilement contrôlable. De plus, la présence de résine sur tout le substrat est généralement incompatible avec les procédés suivants (nettoyage impossible, risque d'endommagement des 4 structures ou matériaux importants). Il est donc impossible de faire subir au substrat comportant une telle couche de résine les étapes suivantes du procédé de fabrication. D'autres matériaux peuvent également être utilisés pour remplacer la résine, mais étant donné que ce matériau est présent sur tout le substrat, celui-ci est sacrifié et ne peut pas subir les étapes ultérieures du procédé de fabrication. Le document US 7 180 061 B2 décrit la réalisation d'un dépôt localisé d'un matériau conducteur assisté par faisceau d'électrons. L'avantage de ce procédé réside dans le fait que toute la préparation, y compris l'encapsulation de protection, est réalisée dans le même équipement � dual beam �. Dans ce procédé, un premier dépôt de protection à base de métal, par exemple du tungstène ou du platine, assisté par faisceau d'électrons, est effectué. Ainsi, la surface de la structure n'est pas endommagée, l'impact sur la structure étant inférieur à environ 1 nanomètre. L'épaisseur déposée est comprise entre environ 50 nm et 200 nm. Un deuxième dépôt de ce même métal, assisté par faisceau ionique, est ensuite effectué pour compléter l'épaisseur déposée, permettant ainsi d'obtenir une couche de protection d'épaisseur égale à environ 1 pm. Ce procédé peut par exemple être utilisé pour l'observation TEM d'un transistor nanométrique après une étape de gravure grille sans que la structure ne soit endommagée par la préparation de l'échantillon. Toutefois, les matériaux conducteurs métalliques utilisés tels que le tungstène ou le platine induisent un assombrissement des images obtenues lors de l'observation MET de l'échantillon. Ainsi, si l'on souhaite par exemple mettre en évidence d'éventuels résidus métalliques présents en surface de 5 l'échantillon, ceux-ci se confondent avec le matériau de protection déposé. Il est également difficile de mesurer l'épaisseur d'une couche mince métallique en surface, le contraste du métal de protection (tungstène ou platine) étant proche de celui de la couche. EXPOSÉ DE L'INVENTION Un but de la présente invention est de proposer un procédé permettant la préparation d'échantillons destinés a une micro-analyse ne détériorant pas les échantillons, ne sacrifiant pas les substrats à partir desquels sont obtenus les échantillons et améliorant les conditions d'observation de l'échantillon lors de la micro-analyse. Pour cela, la présente invention propose un procédé de préparation d'au moins un échantillon d'un dispositif semi-conducteur pour une micro-analyse, comprenant au moins les étapes de : - dépôt assisté par un faisceau d'électrons d'une première couche de protection à base d'un matériau de densité inférieure à environ 2,3 g/cm3 sur l'échantillon, - dépôt assisté par un faisceau ionique d'une seconde couche de protection sur la première couche de protection. Selon l'invention, on réalise donc un premier dépôt assisté par faisceau d'électrons d'une 6 première couche de protection à base d'un matériau de densité inférieure, ou éventuellement égale, à environ 2,3 g/cm3, c'est-à-dire d'un matériau peu dense par rapport à d'autres matériaux tels que le tungstène (densité égale à 19,3 g/cm3) ou le platine (densité égale à 21,45 g/cm3), par exemple du dioxyde de silicium (densité égale à environ 2,2 g/cm3) et/ou du carbone amorphe. La possibilité de choisir le type de matériau de la première couche protectrice permet d'adapter la préparation aux conditions d'observations et d'analyses microscopiques, par exemple de type MET, en fonction de la nature de l'échantillon à observer. Le premier dépôt assisté par faisceau d'électrons est très lent par rapport au second dépôt assisté par faisceau d'ions : à surface déposée équivalente, le rapport des vitesses des dépôts assistés par faisceau d'ions et faisceau d'électrons est compris entre environ 10 et 100. L'association des deux techniques de dépôt pour former la première et la seconde couche protectrice permet d'obtenir un procédé de préparation d'échantillon MET offrant : une protection efficace des structures à analyser en surface, - la possibilité de faire continuer le substrat à partir duquel est prélevé l'échantillon vers les étapes de procédés de fabrication suivantes grâce à la localisation des dépôts assistés par faisceau d'ions ou d'électrons, 7 l'optimisation des conditions d'observation et d'analyse MET grâce au choix du matériau de la première couche protectrice et du matériau de la seconde couche protectrice. De plus, ce procédé permet de réaliser un prélèvement de plusieurs échantillons pour analyses MET à partir d'un même substrat à différentes étapes de procédés de fabrication étant donné que les dépôts des couches protectrices dont réalisés de manière localisée sur l'échantillon. De manière générale, le choix du matériau pour réaliser la première couche peut être réalisé en fonction du contraste souhaité entre l'échantillon et la première couche de protection lors d'une observation MET car c'est la première couche de protection qui est directement en contact avec la zone de l'échantillon que l'on souhaite observer. Enfin, compte tenu de la nature peu dense du matériau de la première couche de protection, la préparation de l'échantillon par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est plus rapide que la mise en oeuvre des procédés de préparation d'échantillons de l'art antérieur. La première couche de protection peut avoir une épaisseur comprise entre environ 100 nm et 400 nm. Cette épaisseur peut être choisie en fonction de la forme de l'échantillon à � encapsuler � par les première et seconde couches de protection. La seconde couche de protection peut avoir une épaisseur égale à environ 1 pm, ou plus généralement comprise entre environ 500 nm et 2 pm. 8 La seconde couche de protection peut être à base de tungstène et/ou de platine, ou de SiO2 et/ou de carbone amorphe. Il est toutefois possible de réaliser la seconde couche de protection à partir de tout type de matériau adapté pour réaliser une protection de l'échantillon et pouvant être déposé in situ (c'est-à-dire dans l'instrument FIB/SEM). Le procédé peut comporter en outre, après l'étape de dépôt de la seconde couche de protection, une étape d'observation et/ou d'analyse réalisée avec un microscope électronique en transmission. Plus précisément, après l'étape de dépôt de la seconde couche de protection, le procédé peut comporter les étapes suivantes . - découpe de l'échantillon, l'extraction et transfert de l'échantillon sur une grille MET, par exemple par un micromanipulateur, amincissement de l'échantillon en lamelle, - transfert de la lamelle, solidaire de la grille MET, dans un MET, - observation et/ou analyse de la lamelle par le microscope électronique en transmission. Il s'agit dans ce cas d'un procédé dit de lift-out in situ. Dans une variante, selon un procédé dit de lift out ex situ, après l'étape de dépôt de la seconde couche de protection, le procédé peut comporter les étapes suivantes : 9 - amincissement de l'échantillon, qui est disposé sur un substrat, de manière à obtenir une lamelle, - extraction de la lamelle en dehors de l'instrument réalisant l'amincissement par une station d'extraction équipée d'un microscope optique et d'un micromanipulateur constitué d'une pointe en verre, ou transfert de la lamelle dans un MET, - observation et/ou analyse de la lamelle réalisée par MET. Ces deux procédés permettent de faire continuer la plaque (ou substrat) à partir de laquelle l'échantillon a été obtenu vers les procédés suivants. L'échantillon peut comporter au moins un transistor et/ou un nanofil et/ou une ou plusieurs couches minces, déposées et/ou gravées, dont l'épaisseur peut être inférieure à environ 100 nm. Ces couches minces peuvent être à base de semi-conducteur comme par exemple du silicium et/ou du germanium, ou de diélectrique tel que du SiO2, de diélectrique à haute permittivité tel que du HfO2r de métal tel que du Ti ou du TiN, de siliciure tel que du NiSi, ou encore de W, d'Al, et/ou de Cu pour des interconnexions et/ou des matériaux barrière tels que du TaN et/ou du CoWB. De manière générale, toute structure, couche, matériau pouvant être produit sur un substrat de façon collective comme c'est le cas en microélectronique peut être un échantillon préparé selon le procédé précédemment exposé. Ce procédé permet l'analyse de structures ou couches en surface dont la plus petite dimension peut être inférieure à environ 10 100 nm et/ou l'exigence en terme de précision de mesure à partir des clichés MET peut être inférieure à environ 1 nm. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés à titre purement indicatif et nullement limitatif en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels : - la figure 1 représente un exemple de vue en coupe d'échantillon obtenu par la mise en oeuvre d'un procédé de préparation d'un échantillon, objet de la présente invention, selon un mode de réalisation particulier, - la figure 2 représente des épaisseurs de matériaux déposés en fonction du temps du dépôt, pour des dépôts assistés par faisceaux d'électrons. Des parties identiques, similaires ou équivalentes des différentes figures décrites ci-après 20 portent les mêmes références numériques de façon à faciliter le passage d'une figure à l'autre. Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus 25 lisibles. Les différentes possibilités (variantes et modes de réalisation) doivent être comprises comme n'étant pas exclusives les unes des autres et peuvent se combiner entre elles. 10 15 11 EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS On se réfère tout d'abord à la figure 1 qui représente un échantillon 100 obtenu en mettant en oeuvre un procédé de préparation selon un mode de réalisation particulier. Cet échantillon 100, par exemple un transistor que l'on souhaite observer au MET comportant une grille métallique 102, est prélevé à partir d'un substrat sur lequel ce transistor a été initialement réalisé. L'échantillon 100 est reporté sur une grille MET (non représentée sur la figure 1) par un micromanipulateur. Dans cet exemple, l'échantillon 100 comporte sur sa surface des résidus métalliques 106, apparaissant en couleur sombre lorsqu'on les observe au MET en champ clair en raison de leur nature métallique. On donne maintenant une description détaillée du procédé de préparation au cours duquel sont réalisés des dépôts de protection au dessus de la zone à prélever puis à observer. On dépose une première couche 108 à base d'un matériau peu dense, c'est-à-dire un matériau dont la densité est inférieure à environ 2,3 g/cm3, sur l'échantillon 100. Dans l'exemple décrit ici, ce matériau est du SiO2. Ce premier dépôt est réalisé par une injection de gaz, par exemple du Si(OC2H5)4 (TEOS, Tétraethylorthosilicate) au-dessus de l'échantillon 100, décomposé par un faisceau d'électrons. Dans une variante, la première couche 108 peut également être à base de carbone amorphe. Dans ce cas, le gaz utilisé est le Naphthalene (C10H8). Une seconde couche de protection 110 est ensuite formée sur la première couche de protection 12 108. Ce second dépôt est réalisé par injection de gaz et décomposition de ce gaz par faisceau ionique. Cette seconde couche de protection a ici une épaisseur égale à environ 1 pm. Dans ce mode de réalisation, la seconde couche 110 est à base de tungstène. De manière générale, la seconde couche 110 peut être à base d'un ou plusieurs matériaux métalliques, par exemple du tungstène et/ou du platine, ou plus généralement à partir d'un ou plusieurs matériaux de densité supérieure ou égale à environ 4 g/cm3. Dans une variante, cette seconde couche 110 de protection peut également être à base de SiO2 et/ou de carbone amorphe, ou plus généralement d'un matériau de densité inférieure ou égale à environ 2,3 g/cm3 ou même d'une autre densité, avec une épaisseur comprise entre environ 1 pm et 2 pm. Les deux couches de protection 108, 110 sont ici réalisées dans un même instrument dual beam FIB/SEM. Après la réalisation de la seconde couche de protection 110, on réalise la découpe de l'échantillon 100 au faisceau ionique de part et d'autre des dépôts de protection pour pouvoir ensuite l'extraire à l'aide d'un micromanipulateur puis le transférer sur une grille MET. Un amincissement de l'échantillon 100 et des deux couches de protection 108, 110, afin de former une lamelle pouvant être observée par MET, est ensuite réalisé. L'épaisseur de la lamelle ainsi réalisée peut être choisie telle que la lamelle soit transparente aux électrons. Dans certaine applications comme la spectrométrie par perte 13 d'énergie des électrons, l'épaisseur de la lamelle peut être inférieure au libre parcours moyen des électrons du matériau à analyser : par exemple, pour des électrons accélérés à environ 200 kV, cette épaisseur peut être comprise entre environ 120 nm et 160 nm pour du silicium, égale à environ 180 nm pour du SiO2, ou égale à environ 130 nm pour de l'aluminium. Compte tenu de la faible densité du matériau de la première couche 108, on obtient, en imagerie MET, un meilleur contraste entre l'échantillon 100 et la première couche 108 à base d'un matériau peu dense qu'en utilisant une première couche de protection à base d'un matériau métallique. Un tel contraste permet par exemple d'observer des résidus métalliques 106 se trouvant sur les flancs de l'échantillon 100, ici formés après la gravure de la grille du transistor de cet échantillon 100. Ce contraste ressort particulièrement lorsque l'échantillon 100 est à base de silicium cristallin. Lorsque l'échantillon 100 à protéger est un nanofil de silicium suspendu, le SiO2 de la première couche 108, qui est peu dense et amorphe, permet également d'effectuer une mise au point des images MET (focalisation et astigmatisme objectif) efficace au proche voisinage de la structure à observer. Il est possible de choisir le matériau de la première couche de protection 108, réalisée par un dépôt assisté par faisceau d'électrons, en fonction du contraste souhaité avec les échantillons à analyser par MET. Les besoins en analyse chimique (micro-analyse X ou spectrométrie par pertes d'énergie des électrons) 14 d'une couche en surface peuvent aussi, en plus du contraste, orienter le choix du matériau de la première couche de protection 108. Pour une épaisseur sensiblement similaire, le dépôt de la première couche de protection 108 à base de SiO2 est réalisé à une vitesse supérieure à celle d'un dépôt de tungstène ou de platine, dans les mêmes conditions de dépôt assisté par faisceau d'électrons. Sur la figure 2, la courbe 10 représente l'épaisseur de tungstène déposée (en nanomètres) en fonction du temps de dépôt (en minutes) pour un dépôt assisté par faisceau d'électrons, la courbe 12 représentant l'épaisseur de SiO2 également déposée par l'intermédiaire d'un faisceau d'électrons dans des conditions similaires. Sur cette figure, on voit que la vitesse de dépôt du SiO2 est comprise entre environ 300 nm et 400 nm par minute, tandis que celle du tungstène est égale à environ 38 nm par minute. Les épaisseurs des dépôts réalisés pour former les couches 108, 110 peuvent être étalonnées en fonction de la surface de l'échantillon 100 à protéger, du temps de dépôt et de l'énergie des électrons et des ions des faisceaux utilisés lors des dépôts. Une durée de dépôt optimisée peut ainsi être déterminée à l'aide d'essais réalisés pour obtenir une première couche de SiO2 (TEOS) d'épaisseur égale à environ 200 nm : pour un dépôt sur une surface de 5 }gym par 1 }gym, avec un faisceau d'électrons de 2 kV environ, la durée de dépôt optimale est par exemple égale à 30 secondes pour réaliser la première couche de protection 108. REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'au moins un échantillon (100) d'un dispositif semi-conducteur pour une micro-analyse, comprenant au moins les étapes de : - dépôt assisté par un faisceau d'électrons d'une première couche de protection (108) à base d'un matériau de densité inférieure à environ 2,3 g/cm3 sur l'échantillon (100), - dépôt assisté par un faisceau ionique d'une seconde couche de protection (110) sur la première couche de protection (108). 2. Procédé selon la revendication 1, la première couche de protection (108) étant à base de SiO2 et/ou de carbone amorphe. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, la première couche de protection (108) ayant une épaisseur comprise entre environ 100 nm et 400 nm. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, la seconde couche de protection (110) ayant une épaisseur comprise entre environ 500 nm et 2 pm. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, la seconde couche de protection (110) étant à base de tungstène et/ou de platine, ou de SiO2 et/ou de carbone amorphe. 16 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, comportant en outre, après l'étape de dépôt de la seconde couche de protection (110), les étapes suivantes . - découpe de l'échantillon (100), - extraction et transfert de l'échantillon (100) sur une grille MET, - amincissement de l'échantillon (100) en lamelle, - transfert de la lamelle dans un microscope électronique en transmission, - observation et/ou analyse de la lamelle par le microscope électronique en transmission. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, comportant en outre, après l'étape de dépôt de la seconde couche de protection (110), les étapes suivantes . - amincissement de l'échantillon (100), qui 20 est disposé sur un substrat, en lamelle, - transfert de la lamelle dans un microscope électronique en transmission, - observation et/ou analyse de la lamelle réalisée par le microscope électronique en 25 transmission. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, l'échantillon (100) comportant au moins un transistor et/ou un nanofil et/ou une couche mince à 30 base de semi-conducteur. 10 15