FR 2928665 A1 20090918 FR 0801416 A 20080314 Four industriel pour la fabrication d'un lingot de matériau cristallin 5 Domaine technique de l'invention L'invention est relative à un four industriel pour la fabrication d'un lingot de matériau cristallin par cristallisation dirigée, comportant : une enceinte de chauffage thermiquement isolante délimitant 10 intérieurement une cavité, des premier et deuxième dispositifs de chauffage disposés à l'intérieur de la cavité respectivement dans une zone supérieure et dans une zone inférieure de la cavité, pour délimiter un volume central de réception d'un creuset de cristallisation, 15 et des moyens de refroidissement comprenant un canal d'évacuation pratiqué dans l'épaisseur de l'enceinte, ayant une entrée située en dessous du deuxième dispositif de chauffage et une sortie débouchant à l'extérieur de l'enceinte, pour assurer une évacuation thermique vers l'extérieur de l'enceinte. 20 État de la technique Le document US6299682 décrit un procédé de fabrication d'un lingot de matériau cristallin par cristallisation dirigée utilisant un four industriel 25 comportant une enceinte de chauffage thermiquement isolante intégrant deux plaques chauffantes en graphite, l'une supérieure et l'autre inférieure. Un creuset de cristallisation est destiné à être positionné entre les deux plaques chauffantes en reposant par gravité sur un élément refroidisseur muni de canaux internes pour l'écoulement d'un fluide de refroidissement. Ce 30 fluide peut être de l'eau, ou un gaz tel que de l'argon. L'élément refroidisseur repose par gravité sur la plaque chauffante inférieure, laquelle est munie d'une ouverture pour le passage d'une conduite d'alimentation en fluide de refroidissement. La conduite d'alimentation traverse l'enceinte de chauffage par un premier canal, tandis que le fluide réfrigérant sortant de l'élément refroidisseur s'écoule librement (en étant guidé par les parois internes inférieures de l'enceinte de chauffage) jusqu'à s'évacuer vers l'extérieur de l'enceinte au travers de deuxièmes canaux. Selon le procédé de fabrication décrit, le lingot de matériau cristallin est obtenu par cristallisation dirigée (principe de Bridgman) après le chauffage io du creuset jusqu'à fusion du matériau et le refroidissement par le bas pour réaliser la cristallisation. L'étape de chauffage peut être réalisée en alimentant la plaque chauffante supérieure seulement, ou les deux plaques chauffantes simultanément. L'étape de cristallisation, réalisée par évacuation des calories par le bas, se pratique en établissant un gradient thermique 15 dans le creuset de cristallisation. Le contrôle de l'évacuation de la chaleur du creuset vers le bas est réalisé par l'intermédiaire de l'élément réfrigérant et par l'intermédiaire du réglage de l'alimentation de la plaque chauffante inférieure. 20 Un tel four industriel n'est pas totalement satisfaisant compte tenu de la disposition relative de l'élément de chauffage inférieur et de l'élément réfrigérant. En effet, le creuset de cristallisation repose sur l'élément réfrigérant, lequel repose sur la plaque chauffante inférieure. La conduction thermique dans l'élément réfrigérant est peu efficace. De plus, l'évacuation 25 des calories par radiation n'est possible que sur la tranche de l'élément réfrigérant. Les performances de réfrigération sont donc limitées, ce qui oblige, pour améliorer la capacité de réfrigération, à avoir recours un système de réfrigération complexe utilisant un fluide de refroidissement parcourant des canaux internes de l'élément réfrigérant. Mais un tel système 30 de réfrigération est compliqué à construire et à mettre en oeuvre, ce qui rend ce four très onéreux de fabrication, d'utilisation et d'entretien. Un autre four industriel est décrit dans le document EP1162290, pour lequel l'enceinte de chauffage intègre deux dispositifs de chauffage supérieur et inférieur chacun muni d'une pluralité de barres de chauffage parallèles et horizontales. Le creuset de cristallisation repose par gravité sur une plaque de support maintenue à distance au-dessus des barres de chauffage du dispositif de chauffage inférieur. La plaque de support est en matériau thermiquernent conducteur. Sous les barres de chauffage du système de chauffage inférieur est agencée une plaque métallique de refroidissement muni de canaux internes pour la circulation d'un agent réfrigérant (eau). Entre la plaque de refroidissement et les barres de chauffage du dispositif de chauffage inférieur est disposé un volet thermiquement isolant, escamotable par translation horizontale, dont la face supérieure destinée à être en regard des barres de chauffage consiste en une surface de réflexion de la chaleur. Un tel four présente l'inconvénient d'avoir des performances médiocres malgré la mise en oeuvre de solutions techniques complexes. En particulier, le rendement du dispositif de chauffage inférieur n'est pas optimum ainsi que sa qualité de chauffage (défaut d'homogénéité). Le refroidissement étant presque exclusivement réalisé par radiation, le rendement du four au sujet des performances de réfrigération reste également très limité, ce qui oblige, pour améliorer la capacité de réfrigération, à avoir recours à un système de réfrigération complexe utilisant un fluide de refroidissement parcourant des canaux internes d'une plaque métallique de refroidissement. Mais un tel système de réfrigération est, là encore, compliqué à construire et à mettre en oeuvre, ce qui rend ce four très onéreux de fabrication, d'utilisation et d'entretien. D'autre part, l'actionnement du volet thermiquement isolant entraîne la création de poussières qui sont susceptibles de venir se déposer sur le matériau dans le creuset. Le risque de dépôt de poussière est d'autant plus fort que l'enceinte de chauffage communique toujours avec l'extérieur, quelle que soit la position du volet thermiquement isolant. Objet de l'invention L'objet de l'invention consiste à réaliser un four industriel pour la fabrication 5 d'un lingot de matériau cristallin, de conception simple et peu onéreuse, et dont les performances sont améliorées. Le four selon l'invention est remarquable en ce qu'il comporte : un bloc en matériau thermiquement conducteur intégrant ledit deuxième ~o dispositif de chauffage, positionné dans la zone inférieure au droit de l'entrée du canal d'évacuation, et ayant une face supérieure tournée vers le premier dispositif de chauffage et une face inférieure opposée tournée vers l'entrée du canal d'évacuation, un élément d'obturation thermiquement isolant équipant le canal 15 d'évacuation, articulé sur l'enceinte autour d'un axe de pivotement pour varier entre une position d'ouverture permettant la communication entre la face inférieure du bloc et l'extérieur de l'enceinte, et une position de fermeture. 20 Comme le dispositif de chauffage inférieur est intégré dans le bloc en matériau thermiquement conducteur, le rendement et l'homogénéité dans la phase de chauffage par conduction sont améliorés. Le rendement du four au sujet des performances de réfrigération, notamment en terme d'homogénéité, est amélioré sans avoir recours à un système de réfrigération 25 complexe. L'évacuation des calories est réalisée par conduction au travers du bloc en matière thermiquement conductrice, et par radiation lorsque l'élément d'obturation est en position d'ouverture. Grâce à l'absorption calorifique par conduction, une simple mise en contact de la face inférieure du creuset avec un gaz réfrigérant situé à l'extérieur de l'enceinte de 30 chauffage suffit à assurer l'évacuation des calories transmises par radiation depuis la face inférieure du creuset. L'actionnement par rotation de l'élément 4 d'obturation permet en outre de limiter les poussières générées lors de sa mise en mouvement, par rapport à un actionnement par translation. D'autre part, l'élément d'obturation permet de s'assurer que l'enceinte de chauffage est fermée lorsqu'il est en position de fermeture, ce qui diminue les risques de dépôt de poussières sur le matériau dans le creuset. Selon un mode de réalisation préférentiel, le bloc en matériau thermiquement conducteur est réalisé en graphite. io D'autres caractéristiques techniques peuvent être utilisées isolément ou en combinaison : le deuxième dispositif de chauffage comporte une pluralité de barres de graphite alimentées électriquement, chaque barre étant logée dans un alésage de réception pratiqué dans le bloc en matériau thermiquement 15 conducteur, le bloc en matériau thermiquement conducteur est fixe par rapport à l'enceinte de chauffage et la face supérieure dudit bloc assure la réception du creuset de cristallisation, les moyens de liaison entre le bloc en matériau thermiquement 20 conducteur et l'enceinte de chauffage comportent des moyens d'étanchéité assurant une obturation étanche de l'entrée du canal d'évacuation par la face inférieure du bloc en matériau thermiquement conducteur. 25 Description sommaire des dessins D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre d'un mode particulier de réalisation de l'invention donné à titre d'exemple non limitatif et représenté sur les figures 1 et 2 30 annexées qui illustrent schématiquement un exemple de four industriel selon l'invention en coupe longitudinale, respectivement dans la position de fermeture et d'ouverture de l'élément d'obturation. Description d'un mode préférentiel de l'invention Sur les figures 1 et 2, un four industriel 10 selon l'invention, pour la fabrication d'un lingot de matériau cristallin par cristallisation dirigée, comporte une enceinte de chauffage 11 thermiquement isolante. L'enceinte de chauffage 11 délimite intérieurement une cavité comportant deux zones étanches, superposées, respectivement supérieure et inférieure. Un premier dispositif de chauffage 12 est disposé à l'intérieur de la cavité, dans la partie supérieure de la zone supérieure, c'est-à-dire à proximité de la paroi supérieure 13 de l'enceinte 11. La zone inférieure de la cavité est délimitée, dans sa partie inférieure, par une paroi inférieure 14 de l'enceinte 11. Un canal d'évacuation 15 est pratiqué dans l'épaisseur de l'enceinte 11, plus précisément au travers de la paroi inférieure 14. Le canal d'évacuation 15 comporte d'une part une entrée 16 pratiquée dans la face de la paroi inférieure 14 tournée du côté de la zone inférieure de la cavité et d'autre part une sortie 17 pratiquée dans la face de la paroi inférieure 14 tournée vers l'extérieur de l'enceinte 11. Ainsi, la sortie 17 débouche à l'extérieur de l'enceinte 11, pour assurer une évacuation thermique vers l'extérieur de l'enceinte 11. Un bloc en matériau thermiquement conducteur 18 intégrant un deuxième dispositif de chauffage 19 est maintenu dans la zone inférieure de la cavité dans une position au droit de l'entrée 16 du canal d'évacuation 15. Pour réaliser un tel maintien du bloc en matériau thermiquement conducteur 18, des moyens de liaison à l'enceinte 11 sont utilisés. Dans l'exemple illustré, le bloc en matériau thermiquement conducteur 18 remplit la totalité de la zone inférieure de la cavité, et repose par gravité sur la face de la paroi inférieure 14 tournée vers la zone inférieure de la cavité. Les moyens de liaison à l'enceinte 11 ne sont donc ici constitués que par la paroi inférieure 14. Toutefois, il est possible de prévoir que le bloc en matériau thermiquement conducteur 18 ne remplisse que partiellement la zone inférieure de la cavité, éventuellement avec interposition d'un intervalle vertical avec la paroi inférieure 14. Dans ce cas, les moyens de liaison pourront être constitués par des pattes latérales de maintien du bloc 18 disposées en saillie des faces des parois latérales de l'enceinte tournées vers la cavité. Avec un tel agencement du bloc en matériau conducteur 18, le deuxième dispositif de chauffage 19 est disposé à l'intérieur de la cavité, plus précisément dans la partie inférieure de la cavité. Une telle distance entre les premier et deuxième dispositifs de chauffage 12, 19 permet de délimiter un volume central de réception 20 d'un creuset de cristallisation 21. D'autre part l'entrée 16 du canal d'évacuation 15 est située en dessous du deuxième dispositif de chauffage 19 intégré au bloc 18 afin de pouvoir de réaliser une évacuation thermique verticale dirigée vers le bas, formant ainsi un gradient thermique également vertical pour obtenir une cristallisation dirigée verticalement au sein du volume central de réception 20. Comme l'illustrent les figures 1 et 2, le bloc en matériau thermiquement conducteur 18 possède une face supérieure 22 plane tournée vers le premier dispositif de chauffage 12 et une face inférieure 23 plane opposée tournée vers l'entrée 16 du canal d'évacuation 15. Dans la configuration particulière dans laquelle le bloc en matériau thermiquement conducteur 18 repose sur la paroi inférieure 14, une obturation étanche de l'entrée 16 du canal d'évacuation 15 est automatiquement réalisée par la face inférieure 23 du bloc en matériau thermiquement conducteur 18. Dans le cas où les moyens de liaison entre le bloc en matériau thermiquement conducteur 18 et l'enceinte de chauffage 11 sont plus complexes, il est possible de prévoir que ces moyens comportent des moyens d'étanchéité adaptés assurant une obturation étanche de l'entrée 16 du canal d'évacuation 15 par la face inférieure 23 du bloc en matériau thermiquement conducteur 18. Toutefois, l'obturation de l'entrée 16 par la face inférieure 23 reste optionnelle. En pratique, le volume central de réception est limité en bas par la face supérieure 22 du bloc en matériau thermiquement conducteur 18. Etant tournée vers le premier dispositif de chauffage 12, la face supérieure 22 est donc également en regard verticalement du creuset de cristallisation 21 io lorsque ce dernier est placé dans le volume central de réception 20. Dans la variante particulière illustrée où le bloc en matériau thermiquement conducteur 18 est fixe en appui contre la paroi inférieure 14, la face supérieure 22 assure la réception du creuset de cristallisation 21. Toutefois, il est possible de prévoir que le bloc en matériau thermiquement conducteur 15 soit mobile verticalement à l'intérieur de la cavité et/ou que le four industriel 10 intègre des moyens (non représentés) pour maintenir le creuset de cristallisation 21 à distance verticalement de la face supérieure 22. Le canal d'évacuation 15 peut constituer à lui seul des moyens de 20 refroidissement assurant une évacuation thermique vers l'extérieur de l'enceinte 11. Toutefois le canal d'évacuation 15 pourrait être intégré dans des moyens de refroidissement plus complexes, par exemple assurant le maintien d'un gaz réfrigérant à l'extérieur de l'enceinte. 25 À titre d'exemple, le bloc en matériau thermiquement conducteur 18 est réalisé en graphite. D'autre part, une variante simple de réalisation consiste à utiliser un deuxième dispositif de chauffage 19 comportant une pluralité de barres de graphite alimentées électriquement. Dans ce cas, chaque barre est logée dans un alésage de réception pratiqué dans le bloc en matériau 30 thermiquement conducteur 18. En outre, le premier dispositif de chauffage 12 peut lui aussi comporter une pluralité de barres de graphite alimentées électriquement, par exemple solidarisées à la paroi supérieure 13 de l'enceinte de chauffage 12. Conformément à l'invention, un élément d'obturation 24 thermiquement isolant équipe le canal d'évacuation 15. L'élément d'obturation 24 est articulé sur l'enceinte 11 autour d'un axe de pivotement 25 pour varier entre une position d'ouverture (figure 1) permettant la communication entre la face inférieure 23 du bloc 18 et l'extérieur de l'enceinte 11, et une position de fermeture (figure 2). La commande de pivotement de l'élément d'obturation 24 peut être réalisée par tout moyen adapté. Dans la variante illustrée, l'élément d'obturation 24 est un couvercle plat monté articulé sur la face de la paroi inférieure 14 tournée vers l'extérieur de l'enceinte 11, par l'intermédiaire d'une patte 26 en saillie de la paroi 15 inférieure 14. De cette manière, l'élément d'obturation 24 assure une obturation étanche de la sortie 17 du canal d'évacuation 15 en position de fermeture. Mais un tel positionnement de l'élément d'obturation 24 le long du canal d'évacuation 15 n'est pas limitatif. L'élément d'obturation 24 peut, par exemple, être disposé à un emplacement intermédiaire entre l'entrée 16 et la 20 sortie 17 du canal d'évacuation 15, ou bien l'élément d'obturation 24 peut être conçu pour assurer, en position de fermeture, une obturation étanche de l'entrée 16 du canal d'évacuation 15. Pour finir, quel que soit son positionnement, l'élément d'obturation 24 peut 25 être composé d'une pluralité de parties mobiles les unes par rapport aux autres, par exemple formées par des volets de fermeture pivotant individuellement autour d'axes de pivotement respectifs disposés horizontalement, par exemple parallèles entre eux. Revendications 1. Four industriel (10) pour la fabrication d'un lingot de matériau cristallin 5 par cristallisation dirigée, comportant : une enceinte de chauffage (11) thermiquement isolante délimitant intérieurement une cavité, des premier et deuxième dispositifs de chauffage (12, 19) disposés à l'intérieur de la cavité respectivement dans une zone supérieure et dans ~o une zone inférieure de la cavité, pour délimiter un volume central de réception (20) d'un creuset de cristallisation (21), et des moyens de refroidissement comprenant un canal d'évacuation (15) pratiqué dans l'épaisseur de l'enceinte (11), ayant une entrée (16) située en dessous du deuxième dispositif de chauffage (19) et une sortie (17) 15 débouchant à l'extérieur de l'enceinte (11), pour assurer une évacuation thermique vers l'extérieur de l'enceinte (11), caractérisé en ce qu'il comporte : un bloc en matériau thermiquement conducteur (18) intégrant ledit deuxième dispositif de chauffage (19), positionné dans la zone inférieure 20 au droit de l'entrée (16) du canal d'évacuation (15), et ayant une face supérieure (22) tournée vers le premier dispositif de chauffage (12) et une face inférieure (23) opposée tournée vers l'entrée (16) du canal d'évacuation (15), un élément d'obturation (24) thermiquement isolant équipant le canal 25 d'évacuation (15), articulé sur l'enceinte (11) autour d'un axe de pivotement (25) pour varier entre une position d'ouverture permettant la communication entre la face inférieure (23) du bloc (18) et l'extérieur de l'enceinte (11), et une position de fermeture. 30 2. Four selon la revendication 1, caractérisé en ce que le bloc en matériau thermiquement conducteur (18) est réalisé en graphite. 10 3. Four selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le deuxième dispositif de chauffage (19) comporte une pluralité de barres de graphite alimentées électriquement, chaque barre étant logée dans un alésage de réception pratiqué dans le bloc en matériau thermiquement conducteur (18). 4. Four selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le bloc en matériau thermiquement conducteur (18) est fixe par rapport à l'enceinte de chauffage (11) et sa face supérieure (22) assure la réception du creuset de cristallisation (21). 5. Four selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les moyens de liaison entre le bloc en matériau thermiquement conducteur (18) et l'enceinte de chauffage (11) comportent des moyens d'étanchéité assurant une obturation étanche de l'entrée (16) du canal d'évacuation (15) par la face inférieure (23) du bloc en matériau thermiquement conducteur (18).