FR 2925688 A1 20090626 FR 0760177 A 20071221 PROCEDE DE MESURE DE LA TENEUR EN EAU DE GRANULATS DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de mesure de la teneur en eau de granulats, en particulier ceux entrant dans la réalisation de bétons. ARRIERE PLAN DE L'INVENTION L'humidité des granulats est un paramètre crucial dans la fabrication d'un béton. Par granulat, on entend un matériau granulaire utilisé en construction. Parmi les granulats, on distingue les sables, les gravillons et les graviers, qui se caractérisent par des granulométries différentes. En particulier, pour les formules modernes de béton, la connaissance de la teneur en eau est fondamentale pour la réalisation de formules fiables. A titre d'exemple, si un béton ordinaire du type C25/30, de rapport E/C de 0,50 ou plus peut se contenter d'une approximation de dosage en eau de � 10 litres/m3 en centrale ù ce qui est la précision de la majorité des centrales ù, les bétons autoplaçants (BAP) nécessitent une marge d'erreur inférieure à 5 litres/m3. Si le dosage en eau ajoutée est aisé à obtenir à l'aide de débitmètres précis, l'eau apportée par les granulats ù en particulier, le sable ù reste un paramètre variable en fonction du climat ou de l'humidité ambiante. En effet, les granulats étant stockés à l'extérieur et soumis aux intempéries, ils présentent une teneur en eau qui n'est en général pas prise en compte dans une centrale à béton. Or à l'heure actuelle, la précision des techniques mises en oeuvre pour mesurer la teneur en eau des granulats reste faible. Il existe des méthodes pour évaluer la teneur en eau à la surface ou dans la porosité des granulats, mais elles se heurtent à des difficultés de mise en oeuvre des sondes de mesure. Parmi les différentes technologies, certaines sont difficilement applicables à la mesure de la teneur en eau des granulats car des paramètres tels que la température ou le pH de l'eau influent de manière significativement défavorable sur les mesures elles-mêmes ; l'obtention de la teneur dépend de la densité du matériau qui peut être variable. De ce fait, la calibration sur chantier, et par conséquent la précision de mesure, est difficile à obtenir. Parmi les sondes actuellement utilisées, on peut citer : - les sondes capacitives, basées sur la mesure de la valeur de la capacité électrique entre deux électrodes noyées dans le matériau. Toutefois, malgré une précision de l'ordre de � 0,5%, cette technique aboutit à une mesure volumétrique dépendante de la masse volumique du matériau et des paramètres qui la font varier. L'étalonnage doit donc se faire dans les conditions de mesure avec les matériaux du chantier et en dynamique. - les sondes résistives, basées sur la mesure de la résistance électrique du matériau entre deux électrodes. Cependant, leur facilité d'installation et leur faible encombrement ne compensent pas la sensibilité à de nombreux facteurs d'influence tels que la température, la nature minéralogique, le pH de l'eau, et leur précision est d'au mieux 1 %. - les sondes infrarouges, basées sur l'absorption par l'eau de l'énergie infrarouge pour certaines longueurs d'ondes comprises entre 1 et 2 pm. Toutefois, malgré une précision d'au mieux 0,5%, les mesures ne sont pas reproductibles pour les matériaux poreux tels que le calcaire. D'autre part, une répartition inhomogène de l'eau conduit à un résultat erroné car il s'agit d'une mesure de surface. - les sondes neutroniques, basées sur le ralentissement des neutrons par l'hydrogène contenu dans l'eau. Cependant, cette méthode ne procure pas de résultats plus satisfaisants que les autres et la présence d'une source radioactive sur site en rend délicate l'utilisation. - les sondes micro-ondes, par exemple les modèles Hydro Mix ou Hydro Probe II commercialisés par la société britannique Hydronix, basées sur la modification de l'énergie absorbée en fonction de la quantité d'eau. Cette méthode permet de mesurer le déplacement en fréquence et la diminution d'une raie de résonance. Le constructeur annonce une précision inférieure à 0,5%, mais l'étalonnage semble délicat. L'un des buts de l'invention est donc de mettre au point une méthode aussi précise que possible pour mesurer de façon simple la teneur en eau des granulats, et de définir un mode opératoire robuste pour une utilisation sur chantier. Un autre but de l'invention est de proposer un dispositif de mesure fiable et pouvant être utilisé sur un chantier. BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION Un premier objet de l'invention est un procédé de mesure de la teneur en eau d'un échantillon de granulats, comprenant les étapes suivantes : - chauffage de l'échantillon par micro-ondes - mesure de l'élévation de la température de l'échantillon, dans lequel déduit de cette mesure de l'élévation de la température, la teneur en eau de l'échantillon. Selon un premier mode de mise en oeuvre du procédé, on utilise un modèle théorique défini par la formule : OT = .c.(Too°c ùTi) +m•Lv (1) m . c + mgranulats granulats + mrecipient Crecipient où Tioo°c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des granulats et celle du récipient, C, Cgranulats et crécipient sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient. De manière particulièrement avantageuse, on procède à un étalonnage préalable comprenant les étapes de : - séchage d'un échantillon de granulats, - ajout successif dans l'échantillon séché de masses déterminées d'eau, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de l'élévation de température de l'échantillon lors d'un chauffage par micro-ondes, de manière à en déduire une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau des granulats. Lors de cet étalonnage, on utilise un granulat sec additionné de masses d'eau variables sans jamais le saturer. Selon une variante de l'invention, on procède à un étalonnage préalable sur un échantillon non séché, comprenant les étapes de : - ajout successif dans l'échantillon de masses déterminées d'eau, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de l'élévation de température 10 de l'échantillon lors d'un chauffage par micro-ondes, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de la quantité d'eau totale de l'échantillon, de manière à en déduire une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau. 15 Ladite mesure de la quantité d'eau totale de l'échantillon comprend les étapes successives de : - pesée de l'échantillon - chauffage de l'échantillon jusqu'à évaporation complète de l'eau - pesée de l'échantillon séché 20 - calcul de la différence entre les deux pesées. De manière préférée, l'échantillon a une masse inférieure à 2 kg. Le chauffage est effectué de préférence avec une puissance supérieure à 500 W.. Un autre objet de l'invention concerne un dispositif de mesure de la teneur 25 en eau d'un échantillon de granulats, comprenant : - un récipient étanche apte à contenir l'échantillon. - un moyen de chauffage de l'échantillon par micro-ondes une fois celui-ci disposé dans le récipient - un moyen de mesure de la température de l'échantillon après chauffage 30 par micro-ondes - des moyens de traitement pour déduire la teneur en eau de l'échantillon de la température ainsi mesurée. De manière particulièrement avantageuse, le moyen de chauffage est une sonde micro-ondes dont la puissance maximale est supérieure à 500 W, et le moyen de mesure de la température est un thermocouple ou un thermomètre infra rouge. Le récipient a de préférence un volume inférieur à 3 litres. Les moyens de traitement comprennent des moyens d'enregistrement d'une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction du taux d'humidité apporté à un échantillon ou des moyens de calcul de la teneur en eau à partir du modèle théorique donné par la formule : OT = m c . (T oo°c ù Ti) + m Lv (1) m . c + mgranulats granulats + mrecipient Crecipient où Tioo°c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des 15 granulats et celle du récipient, C, Cgranulats et Crécipient sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient. BREVE DESCRIPTION DES FIGURES 20 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée de l'invention qui va suivre, en référence aux figures annexées présentées à titre illustratif et non limitatif, sur lesquelles : - la figure 1 illustre les résultats d'une première série de mesures de l'élévation de température dans un premier type de sable en fonction du 25 taux d'humidité ; - la figure 2 illustre les résultats obtenus avec le même sable dans des conditions de mesure optimisées ; - la figure 3 présente les résultats comparés des mesures effectuées sur un deuxième type de sable, initialement séché et non séché ; 30 - la figure 4 présente les mêmes mesures avec un décalage de l'une des séries ; - la figure 5 présente les résultats obtenus sur un sable de granulométrie complète (0/5 mm). DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION L'invention repose sur l'idée originale selon laquelle l'échauffement par micro-ondes d'un système formé de granulats et d'eau peut être un indicateur de la quantité d'eau présente au sein du système. La technologie micro-ondes, largement utilisée par le grand public pour le réchauffage des aliments, est basée sur l'échauffement d'un système causé par l'agitation de molécules polaires telles que l'eau. Ainsi, un système ne contenant pas de molécules polaires libres (par exemple, des granulats totalement secs) placé dans un four micro-ondes ne subira pas d'échauffement. Par contre, un système contenant des molécules polaires libres, tel que des granulats humides, placé dans un four micro-ondes, verra sa température augmenter. Les travaux de la Demanderesse ont permis d'établir une corrélation entre l'élévation de température du système et la quantité d'eau présente. Rappels sur la technoloqie d'échauffement par micro-ondes Les micro-ondes sont des ondes électromagnétiques dont la longueur d'onde est comprise dans la gamme de 30 centimètres (correspondant à une fréquence de 1 GHz) à 1 millimètre (300 GHz). Un four à micro-ondes utilise un magnétron comme générateur de micro-ondes à une fréquence approximative de 2,4 GHz pour chauffer les aliments par l'agitation des molécules d'eau contenues dans ces aliments. Cette agitation utilise la désorientation alternative de la molécule d'eau à une fréquence optimisant le transfert d'énergie électrique en chaleur dans le milieu. La molécule d'eau (H2O) est formée d'un atome d'oxygène et de deux atomes d'hydrogène. Elle est dipolaire, c'est-à-dire que le barycentre des charges négatives et celui des charges positives ne sont pas confondus. Cette caractéristique est due, d'une part, au fait que l'atome d'oxygène est plus électronégatif que celui d'hydrogène et, d'autre part, à la géométrie coudée de la molécule. Dans un aliment à l'état normal, les molécules d'eau sont orientées de manière indifférente et désordonnée. Quand elles sont soumises au champ électrique qui compose les micro-ondes, les molécules tendent à s'orienter en direction de ce champ. Comme ce champ électrique est alternatif, les pôles s'orientent successivement dans un sens puis dans l'autre : il en résulte autant de changements d'orientation que d'oscillations des micro-ondes, c'est-à-dire de l'ordre de 2 450 000 000 fois par seconde. Une telle agitation génère de la chaleur qui est transmise aux différentes couches de l'aliment par conduction. Dispositif de mesure Le dispositif de mesure nécessaire à la mise en oeuvre est très simple et ses différents éléments sont disponibles dans le commerce. En premier lieu, on prévoit un moyen de chauffage par micro-ondes, qui peut par exemple être un four micro-ondes du commerce. Ce type de four peut être réglé à plusieurs puissances différentes ; quant à sa puissance maximale, elle est supérieure à 500 W, généralement de l'ordre de 1000 W. Le temps de chauffe doit être réglable. En pratique, les fours destinés au grand public présentent un pas de 5 s jusqu'à 60s, de 15 s entre 60 et 120 s, et de 30 s au- delà. Toutefois, le procédé peut également être mis en oeuvre au moyen de sondes micro-ondes destinées à un usage industriel, plus puissantes û typiquement, de l'ordre de 2000 à 4000 W û ou pouvant fonctionner en continu. On précise que le moyen de chauffage par micro-ondes n'est pas limité aux exemples ci-dessus mais qu'il doit procurer, comme on le verra plus bas, une puissance suffisante pour porter à ébullition toute l'eau contenue dans les granulats. On prévoit également un récipient étanche apte à contenir l'échantillon. Des flacons en plastique courant peuvent être utilisés mais, dans la mesure où les températures atteintes sont parfois élevées (de l'ordre de 90°C), on préfère des flacons en polypropylène pouvant résister à 200°C. Si un four micro-ondes est utilisé, les dimensions du récipient doivent bien sûr lui permettre d'être introduits dans la cavité de ce four. En pratique, le volume du récipient doit être adapté au volume de l'échantillon, c'est-à-dire que l'échantillon doit remplir la quasi-totalité du récipient, afin d'éviter l'évaporation de l'eau dans le volume libre. Par exemple, pour un échantillon de 500 g, des flacons de volume compris entre 200 et 300 ml, par exemple 250 ml, conviennent bien à la mise en oeuvre de l'invention. Plus généralement, on utilisera des échantillons dont la masse est inférieure à environ 2 kg, c'est-à-dire dont le volume est inférieur à 3 litres. Un moyen de mesure de la température de l'échantillon est également nécessaire. A cet effet, on utilise un thermocouple ou une sonde platine. On peut également utiliser tout autre moyen de mesure approprié en termes de rapidité et de fiabilité de mesure, comme par exemple un thermomètre à infrarouge. Mise en oeuvre du procédé de mesure Le procédé conforme à l'invention nécessite, avant sa mise en oeuvre sur un chantier, un étalonnage préalable pour les granulats dont on va mesurer la teneur en eau. La Demanderesse a défini deux modes d'étalonnage possibles. Etalonnaqe par voie sèche Un premier mode d'étalonnage, dit � par voie sèche �, comprend le prélèvement d'un échantillon de granulats que l'on sèche par chauffage de manière à en retirer toute l'eau. On ajoute successivement à cet échantillon sec des quantités déterminées d'eau, et l'on mesure l'élévation de température correspondante. On peut alors tracer une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau des granulats. On précise que lors de l'étalonnage on doit toujours veiller à ne pas saturer en eau les granulats. Etalonnaqe par voie humide Un deuxième mode d'étalonnage, dit � par voie humide �, comprend le prélèvement d'échantillons de granulats présentant une teneur en eau inconnue. On ajoute à ces échantillons de granulats humides des quantités déterminées d'eau, et l'on met en oeuvre deux techniques de mesures différentes afin d'en déduire une courbe de l'élévation de la température en fonction de la teneur en eau. A partir de deux échantillons identiques auxquels on a ajouté la même quantité d'eau, on réalise sur le premier un essai normalisé dit � de la poêle à frire � et on mesure sur le second l'élévation de température lors d'un chauffage par micro-ondes. L'essai dit � de la poêle à frire �, correspondant à la norme NF EN 1097-6, consiste à chauffer une masse donnée de granulats humides jusqu'à l'évaporation totale de l'eau (détectée par une stagnation de la masse de l'échantillon) et à déduire, par différence entre la masse initiale et la masse finale de l'échantillon, la masse d'eau qui y était incluse. Connaissant par le deuxième essai l'élévation de température correspondante, et en réitérant ces couples d'essais avec des quantités d'eau ajoutée différentes, on peut donc tracer la courbe de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau. Cette technique d'étalonnage par voie humide présente l'avantage d'être plus proche des conditions réelles du chantier car elle permet de s'affranchir d'une éventuelle reprise d'humidité de l'échantillon séché. Lors des mesures sur chantier, il suffira, sur l'échantillon prélevé, de 25 mesurer l'élévation de température et d'en déduire, à partir de la courbe d'étalonnage, sa teneur en eau. Une autre possibilité est d'utiliser un modèle théorique défini par la formule : mc(Too°cùT)+m•L OT = m . c + mgranulats granulats + mrecipient crecipient 30 où Ti000c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, (1) m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des granulats et celle du récipient, C, Cgranulats et Créciplent sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient. La démarche ayant permis de définir cette formule est décrite plus bas. Dans le cas où la masse d'eau m est faible devant la masse des granulats, on obtient, par une approximation, une relation linéaire entre l'élévation de température et la masse d'eau : 0T= m.c.(Too0cùT)+m•Lv ù c•(T000cùT)+Lv m=a m mgranulats granulats +mrecipient ~recipient mgranu l a t Çgranulats + mrecipient Crecipient Le coefficient de proportionnalité est donné par : a- c•(T000cùT)+Lv mgranulats granulats + mrecipient Crecipient Connaissant les caractéristiques des granulats et du récipient, il est donc possible, après avoir mesuré l'élévation de température de l'échantillon, de déterminer la masse d'eau qu'il contient. Ce modèle d'élévation de la température permet d'intégrer différents paramètres de manière à compléter l'étalonnage, en tenant compte notamment de l'absorption d'eau par les granulats (cette faible quantité d'eau générant des échanges thermiques avec les granulats), de la composition minéralogique des granulats (influant sur leurs caractéristiques thermiques), et de la nature du récipient. Automatisation du procédé De manière particulièrement avantageuse, un tel procédé peut être automatisé, notamment pour être mis en oeuvre dans une centrale à béton. On prévoit alors, sur le circuit d'arrivée des granulats en amont de la trémie, un prélèvement régulier d'échantillons, le chauffage de ces échantillons par micro-ondes et le calcul de leur teneur en eau. Le résultat de ce calcul peut alors être pris en compte dans la quantité d'eau apportée au mélange lors de la gâchée suivante. On peut ainsi contrôler de manière très régulière la teneur en eau des granulats et la prendre en compte avec une grande réactivité. Protocole expérimental On va maintenant décrire la démarche expérimentale qui a conduit à l'invention et des exemples non limitatifs de mesures effectuées dans ce cadre. Les résultats présentés ci-dessous ont été obtenus avec un four à micro-ondes du commerce. Etalonnaqe avec de l'eau La Demanderesse a tout d'abord établi qu'il existe une loi linéaire reliant l'élévation de température de l'eau seule avec l'énergie dissipée dans le four : OT = P•t a où : P est la puissance affichée du four (en W) t est la durée de chauffe (en s) a est un coefficient de proportionnalité qui sera calculé par la suite Prenons l'exemple d'un four de puissance nominale maximale de 1000 W. A la puissance maximale de 1000 W, l'énergie fournie par le four est délivrée de manière continue. Par contre, à des puissances plus basses, l'énergie est fournie par tranches de 20 s. Par exemple, pour une puissance de 350 W, le four fournit une puissance de 1000 W pendant 7 s (donc une énergie de 7 kJ) puis rien pendant 13 s. L'énergie totale fournie pendant 20 s étant de 7 kJ, la puissance moyenne est bien de 7000 J / 20 s = 350 W. L'utilisation de puissances inférieures à la puissance maximale est donc intéressante car l'élévation de température n'est pas continue. La température du matériau contenu dans le four peut donc se stabiliser pendant les périodes d'attente. Etalonnaqe avec un sable siliceux dit � BE31 � Les caractéristiques du sable siliceux utilisé sont présentées dans le tableau ci-dessous : Quantité de SiO2 > 99,4% Densité réelle 2,65 kg/m3 Surface spécifique 103 cm2/g Diamètre médian 324 pm L'absorption d'eau par ce sable est relativement faible (de l'ordre de 0,4%). Dans une première série de mesures, la Demanderesse a utilisé 1500 g de sable sec auquel elle a ajouté de 1 à 6% d'eau. Cinq premières séries de mesures de l'élévation de la température sont effectuées après chauffage à une puissance de 160 W pendant 3 minutes, ce qui correspond à une énergie fournie au système de 28,8 kJ. Les résultats sont présentés sur la figure 1. Une sixième série de mesures (illustrée par la courbe) correspond à un cycle de trois chauffages à 160 W appliqués pendant 60 s, chaque application étant séparée par une pause de 30 s. Dans ce dernier cas, l'énergie totale fournie au système est également de 28,8 kJ. Sur le graphe de la figure 1, on observe nettement deux régions : - d'abord, entre 0 et 2% d'humidité environ, où l'élévation de température croît linéairement avec le taux d'humidité ; - puis, au-delà de 2% d'humidité, l'élévation de température reste constante. Ces différences s'expliquent comme suit. La température finale de l'eau dans le mélange peut être soit inférieure à 100°C (et l'eau reste liquide), soit supérieure à 100°C (l'eau passe à l'état de vapeur). L'ensemble des observations a permis d'arriver aux conclusions suivantes : Les molécules d'eau à l'état vapeur n'absorbent pas (ou très peu) l'énergie du champ micro-ondes car elles sont quasiment sans interaction avec le milieu environnant et ne lui cèdent que peu d'énergie. On pourra donc considérer que la température maximale de l'eau est de 100°C. L'énergie affichée du four micro-onde est une énergie � proposée � dans le sens où tout ou une partie seulement sera dissipée en chaleur suivant que la quantité d'eau présente sera ou non susceptible d'absorber cette énergie sous forme de chaleur. L'énergie nécessaire au passage d'une quantité m d'eau de l'état liquide à l'état vapeur à 100°C est : Qvaporisation = m . C �T 00°c -Ti) + m. Lv où : m est la masse d'eau (en g) c est la chaleur massique de l'eau qui est de 4,18 J.g-'.K-1. Ti000c et Ti sont respectivement les températures finale et initiale de l'eau Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau (Lv = 539 J/g). La température initiale est Ti = 16°C. Pour vaporiser la masse m d'eau (Ti000c =100°C) avec une énergie de 28,8 kJ, on doit alors avoir m L'élévation de température finale du mélange peut être calculée suivant la formule suivante : OT = Qvaporisation m . c + mgranulats . C granulats recipient Crecipient Ou mgranulats et mréclplent sont respectivement la masse des granulats et celle du récipient, et où Cgranulats et Créclplent sont respectivement la chaleur massique des granulats et du récipient. On en déduit la formule suivante, qui constitue un modèle de l'élévation de température : AT= m.c.(Too°cùT)+m•Lv (1) m . c + 'granulats C granulats + mrecipient Crecipient On obtient une relation linéaire dans le cas où la masse d'eau m est faible devant la masse des granulats. Dans le cadre de cette approximation, l'élévation de température est à peu près donnée par : OT = m•c•(Too°cùT)+m•Lv c•(Too°cùT)+Lv m=a•m Le coefficient de proportionnalité est donné par : a= c•(T000cùT)+Lv mgranulats granulats + mrecipient Crecipient Pour un sable, la chaleur massique est de l'ordre de 0,83 J/g. La chaleur massique du polypropylène utilisé pour le récipient est de 1,7 J/g. La Demanderesse en conclut que l'on cherchera à optimiser l'énergie à fournir au système de manière à situer la mesure dans la zone de variation linéaire de la température avec la masse d'eau. La Demanderesse a donc effectué les essais avec 500 g du même sable, chauffé à 1000 W pendant 60 s. Les résultats obtenus sont reportés sur la Figure 2. Comme attendu, on constate que l'élévation de température est linéaire quel que soit le taux d'humidité. En conclusion, une quantité de sable comprise entre 400 et 600 grammes, chauffée entre 750 et 1000 W pendant environ 60 s, permet une mise en oeuvre satisfaisante de l'invention. De manière préférée, le volume du récipient est sensiblement égal au volume de l'échantillon. Dans les conditions précitées, un récipient de 250 ml est bien adapté. On a en effet constaté que lors d'essais où le sable ne remplit qu'un quart du récipient, l'eau s'évapore très vite dans le volume libre, ne favorisant pas un équilibre thermique satisfaisant du mélange eau-granulats. Etalonnaqe avec un sable de Pont sur Yonne Ce sable est réduit en différentes granulométries : 0/0,5 ù 0,5/1,25 ù 1,25/2 et 2/5 mm. Dans la suite de l'étalonnage, on utilise le sable de granulométrie 0,5/1,25 mm. Deux séries de mesures ont été effectuées sur un échantillon de 400 g, avec une puissance de 750 W pendant 60 s : - une première série de mesures a été faite sur un sable entreposé plusieurs mois à l'air libre sans séchage préalable, - une seconde série de mesures a été faite sur le même sable totalement séché (par la méthode dite � de la poêle à frire � déjà mentionnée) puis laissé de côté pendant 15 jours. La Figure 3 illustre les résultats de ces deux séries de mesures : Résultats sur le sable non séché (série 1) : Les 8 premiers points (jusqu'à 5,5% d'humidité) sont alignés selon une pente régulière alors que les 4 derniers sont sur une droite sensiblement horizontale. Un calcul similaire à celui détaillé précédemment sur le sable � BE31 � conduit à un taux d'humidité maximal pour la vaporisation de l'eau de l'ordre de 12%. Or, le sable testé est largement en dessous de ces conditions. La température finale mesurée est en moyenne de 75°C et donc inférieure à la température de vaporisation de l'eau. L'explication la plus probable vient du protocole de mesure. En effet, le flacon contenant le sable est de forme cylindrique avec une hauteur d'environ 10 cm. La chaleur s'accumule alors au fond du flacon. Le thermocouple utilisé pour ces mesures (thermocouple chromel-alumel de type K de la société Mesurex) étant très fin, il ne s'enfonce pas systématiquement jusqu'au fond du flacon ce qui explique la présence du plateau. On obtient donc une partie linéaire jusqu'a environ 6% d'humidité. Une régression linéaire a été effectuée sur ces 8 premiers points et est montrée en trait plein (Cl) sur la Figure 3. La pente de cette droite est de 9,1°01% et l'ordonnée à l'origine est de 19°C. Résultats sur le sable séché (série 2) : Le même sable a été séché selon la norme NF EN 1097-6. Les résultats sont présentés également sur la Figure 3. Ici, seuls les deux derniers points sont sur une droite horizontale. Les 10 autres points sont alignés suivant une droite de pente 9,2°C1% et d'ordonnée à l'origine 13,7°C (courbe en pointillés C2). Cette fois, la présence du plateau en fin de courbe s'explique aisément par la limite de température atteinte. En effet, pour les 3 derniers taux d'humidité, la température mesurée atteint 99°C, température limite de vaporisation de l'eau. Ainsi, au-delà, il n'est plus possible de mesurer l'élévation de température du système. Si l'on s'intéresse au premier point de mesure avec un taux d'humidité théorique de 0%, on atteint, pour le sable non séché (série 1), 12,8°C d'élévation de température alors que pour le sable séché on atteint 5,9°C. Ces valeurs élevées indiquent la présence d'eau ou de particules polaires. En prenant comme référence le sable séché, on peut estimer la quantité d'eau initialement présente dans le sable non séché. Un décalage de 0,6% de la série 1 vers les plus hautes teneurs en eau permet de superposer les deux séries, comme représenté sur la Figure 4. La superposition entre les deux courbes est parfaite. Ceci confirme la présence d'eau dans le matériau non séché. Une mesure du taux d'absorption du sable à cette granulométrie permet d'obtenir une valeur de 0,64%. Les deux valeurs sont en parfait accord. La courbe de l'élévation de température en fonction du taux d'humidité apporté au sable séché peut donc servir de courbe de référence pour en déduire la teneur en eau d'un échantillon quelconque. Enfin, l'élévation de température de 5,9°C du sable séché peut paraître incohérente avec la démonstration précédente, mais s'explique par le fait que pendant les 15 jours qui se sont écoulés entre le séchage du sable et les mesures, de l'eau a pénétré dans le flacon. Pour vérifier la cohérence des résultats, on effectue ensuite des mesures, selon le protocole défini plus haut, sur du sable complet de Pont sur Yonne de granulométrie 0/5 mm. Les résultats sont représentés sur la Figure 5. La Demanderesse a donc défini une manière particulièrement simple et rapide permettant de mesurer précisément la teneur en eau de granulats sur chantier. Sous réserve que les granulats ne changent pas au cours du chantier, l'étalonnage sur matériaux secs ou, de préférence, humides, peut être effectué une seule fois et rester valable pendant toute la durée du chantier. En cas de changement d'approvisionnement ou de caractéristiques en cours de chantier, il est aisé de réaliser un nouvel étalonnage. Les mesures sont effectuées sur des échantillons prélevés sur chantier. Elles permettent de contrôler rapidement les matériaux livrés sur le chantier avant leur déchargement, et de vérifier si le taux d'humidité stipulé au contrat est respecté. Elles permettent en outre, avant l'utilisation des granulats pour la fabrication du béton, de mesurer leur teneur précise en eau et d'adapter en 10 conséquence le dosage en eau ajoutée. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de la teneur en eau d'un échantillon de granulats, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - chauffage de l'échantillon par micro-ondes - mesure de l'élévation de la température de l'échantillon, et en ce que l'on déduit de cette mesure la teneur en eau de l'échantillon. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise un modèle théorique défini par la formule : OT = m.c.(Too°c ùT)+m Lv (1) m . c + mgranulats granulats + mrecipient Crecipient où Tioo°c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des granulats et celle du récipient, C, Cgranulats et Crécipient sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on 20 procède à un étalonnage préalable comprenant les étapes de : - séchage d'un échantillon de granulats, - ajout successif dans l'échantillon séché de masses déterminées d'eau, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de l'élévation de température de l'échantillon lors d'un chauffage par micro-ondes, 25 de manière à en déduire une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau des granulats. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que pour l'étalonnage, on utilise un granulat sec additionné de masses d'eau variables 30 sans jamais le saturer. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on procède à un étalonnage préalable sur un échantillon non séché, comprenant les étapes de : - ajout successif dans l'échantillon de masses déterminées d'eau, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de l'élévation de température de l'échantillon lors d'un chauffage par micro-ondes, - pour chaque masse d'eau ajoutée, mesure de la quantité d'eau totale de l'échantillon, de manière à en déduire une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction de la teneur en eau. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la mesure de la quantité d'eau totale de l'échantillon comprend les étapes successives de: - pesée de l'échantillon - chauffage de l'échantillon jusqu'à évaporation complète de l'eau - pesée de l'échantillon séché - calcul de la différence entre les deux pesées. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'échantillon a une masse inférieure à 2 kg. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le chauffage est effectué à une puissance supérieure à 500 W. 9. Dispositif de mesure de la teneur en eau d'un échantillon de granulats, caractérisé en ce qu'il comprend : - un récipient étanche apte à contenir l'échantillon. - un moyen de chauffage de l'échantillon par micro-ondes une fois celui-ci disposé dans le récipient - un moyen de mesure de la température de l'échantillon après chauffage par micro-ondes- des moyens de traitement pour déduire la teneur en eau de l'échantillon de la température ainsi mesurée. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que le moyen 5 de chauffage est une sonde micro-ondes dont la puissance maximale est supérieure à 500 W. 11. Dispositif selon l'une des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce que le moyen de mesure de la température est un thermocouple ou un 10 thermomètre infra rouge. 12. Dispositif selon l'une des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que le récipient a un volume inférieur à 3 litres. 15 13. Dispositif selon l'une des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que les moyens de traitement comprennent des moyens d'enregistrement d'une courbe d'étalonnage de l'élévation de température en fonction du taux d'humidité apporté à un échantillon ou des moyens de calcul de la teneur en eau à partir du modèle théorique donné par la formule : 20 0T= m.c.(T000cùT)+•L (1) m . c + mgranulats granulats + mrecipient Crecipient où Ti000c et Ti sont respectivement la température finale et initiale de l'eau, Lv est la chaleur de vaporisation de l'eau, m, mgranulats et mrécipient sont respectivement la masse d'eau, celle des granulats et celle du récipient, 25 C, Cgranulats et Crécipient sont respectivement la chaleur massique de l'eau, des granulats et du récipient.