FR 2915390 A1 20081031 FR 0754648 A 20070424 PROCEDE DE TRAITEMENT DE LA PROPOLIS. L'invention concerne un procédé de traitement de la propolis. Elle concerne également les extraits de propolis obtenus par ce procédé. On rappelle que la propolis désigne toute une série de substances résineuses, gommeuses et balsamiques, de consistance visqueuse. Ces substances sont recueillies sur certaines parties (bourgeons et écorces essentiellement) de végétaux (certains arbres principalement) par les abeilles, qui les rapportent à la ruche et qui les additionnent et les modifient en partie par l'apport de certaines de leurs sécrétions propres (cire et sécrétions salivaires essentiellement). La propolis est utilisée à de nombreuses fins à l'intérieur de la ruche : pour construire éventuellement de véritables barrières de défense ; - pour rendre la ruche parfaitement hermétique, permettant une bonne isolation thermique ; - pour vernisser l'ensemble des surfaces intérieures afin d'en supprimer les aspérités ; pour recouvrir d'une fine pellicule les nouveaux rayons ainsi que l'intérieur de la totalité des cellules avant que la reine ne vienne y pondre, ce qui constitue une désinfection efficace (sorte de stérilisation ); enfin, pour enduire, combinée avec de la cire, les petits animaux ou insectes, qui ne peuvent être évacués, sorte d'embaumement s'opposant ainsi à toute décomposition putride. Il est reconnu par la communauté scientifique que la propolis est une substance possédant des propriétés : Ref : 0231BFLUO2 • antibiotiques importantes et étendues à de nombreuses souches microbiennes, de plus l'extrait de propolis augmente l'efficacité de certains antibiotiques par potentialisation. D'autre part, les experiences ont montré que les souches de microbes pathogènes sont beaucoup plus sensibles à l'action de la propolis qu'avec des antibiotiques classiques: penicilline, tetracycline, ampicilline, monomycine, • antivirales, • antifongiques, • antigerminatives, • anesthésiques très puissantes et supérieures entre autres à la cocaïne dont elle n'a pas de surcroît les inconvénients sur le plan des effets secondaires; • cicatrisantes notables par stimulation de la régénération tissulaire; • action sur le métabolisme du neurone, • antioxydantes, auxquelles il faut ajouter encore des propriétés anti-inflammatoires non négligeables et une influence heureuse sur certains mécanismes immunologiques qui entraîne un renforcement du terrain contre l'agression en général. Il existe à ce jour de nombreuses présentations dont beaucoup sous forme de spécialités où la propolis est : • soit seule substance active, sous sa forme purifiée (c'est-à-dire débarrassée de toutes les impuretés mécaniques diverses dont elle a pu être souillée dans la ruche : fibres de bois, poils d'abeilles, etc.); • soit en association (toujours sous sa forme purifiée) avec d'autres produits qui sont généralement médicamenteux ou diététiques. C'est ainsi qu'on trouve en résumé et le plus souvent à l'heure actuelle : Ref : 0231-BFLUO2 - la propolis à l'état naturel, purifiée et seule substance active sous forme : • solide : pâte à mâcher ou fragments (de grosseurs variables), granulés et poudre (cette dernière pouvant être en gélules ou comprimés à avaler), • d'extrait dilué dans l'alcool: solution hydro alcoolique de propolis à des taux variables (de 3 à 30% selon indications, avec une moyenne de 15 à 20%), - la propolis purifiée en association avec: • des substances médicamenteuses diverses qui viennent compléter l'action de la propolis dans certaines indications particulières, • de pommade ou d'onguent, où la propolis est en général associée à la vaseline ou à la lanoline (ou les deux à la fois) et cela dans des pourcentages variables oscillant en général de 10 à 30% (avec une moyenne de 15%), • des produits diététiques qui sont le plus souvent miel, pollen ou gelée royale ou des produits non apicoles (plantes), • Des cosmétiques. La présente invention a pour objet un procédé de traitement naturel de la propolis permettant d'obtenir une nouvelle présentation de la propolis sous forme d'extrait conservant toutes les composantes actives de la propolis brute. La présente invention a plus particulièrement pour objet procédé de traitement naturel de la propolis à l'aide uniquement de solvants biologiques compatibles avec la certification biologique. Ce procédé permet de disposer de plusieurs types d'extraits facilement solubles et miscibles dans tout types de formules (huileuses, aqueuses, alcooliques). Le procédé permet ainsi de multiples possibilités d'applications (crèmes, baumes, préparations Ref : 0231-BFLU01 diététiques), tous les types d'extraits utilisés comme ingrédients dans des produits comestibles et applicables par voie cutanée. A cette fin, le procédé selon l'invention comprend les étapes suivantes : - Effectuer au moins une extraction avec un premier solvant et au moins une autre extraction avec un deuxième solvant de nature différente, l'extraction avec le premier solvant étant réalisée sur un lot de propolis brute et l'extraction avec le deuxième solvant étant réalisée sur les résidus de filtration obtenus à l'issue de l'extraction réalisée avec le premier solvant, de manière à obtenir un premier extrait de propolis ayant des premières propriétés puis un deuxième extrait ayant des deuxièmes propriétés, ce dernier étant débarrassé de la majorité des impuretés. Pour obtenir un premier extrait de propolis ayant des propriétés isotoniques c'est-à-dire compatibles avec une application sur les muqueuses (nasales, buccales, vaginales) et utilisable en application directe sur la peau ou pouvant être consommé, le premier solvant est de l'eau, le premier extrait étant un extrait aqueux et le deuxième solvant est de l'alcool, le deuxième extrait étant un extrait alcoolique de plus grande pureté (moins d'impuretés) que les extraits alcooliques existants. Pour d'autres applications particulières, crèmes, baumes, préparations diététiques, préparations thérapeutiques, le premier solvant est de l'alcool, le premier extrait étant un extrait alcoolique, le deuxième solvant est de l'huile, le deuxième extrait étant un extrait huileux. Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux car il permet d'obtenir un extrait total c'est-à-dire un extrait ne contenant plus d' impureté et 100% des composants actifs de la propolis, on procède à au moins trois extractions successives avec des solvants de nature Ref : 0231-BFLUO2 différente, le premier solvant est de l'eau, le premier extrait obtenu étant un extrait aqueux, le deuxième solvant est de l'alcool, le deuxième extrait obtenu étant un extrait alcoolique et le troisième solvant est de l'huile, le troisième extrait étant un extrait huileux, la première extraction étant faite à partir d'un premier lot de propolis et les extractions successives étant faites à chaque fois à partir des résidus de filtration obtenus à l'issue de l'extraction précédente. Le procédé permet ainsi de récupérer et de rendre utilisable la totalité des composantes de la propolis. Dans les traitements de la propolis utilisant l'eau comme premier solvant et afin d'assurer une bonne pénétration de l'eau dans la propolis brute, la première étape du procédé consiste à maintenir la propolis à une température inférieure à zéro degré pendant une durée relativement longue par exemple 30 jours. L'étape suivante consiste à effectuer une décoction de la propolis. La propolis est placée dans une eau portée à ébullition et dont la température est maintenue pendant une durée suffisamment longue mais de préférence ne dépassant pas 20 minutes, on laisse ensuite refroidir et reposer le mélange. Le repos du mélange permet d'obtenir la séparation de la cire contenue dans la propolis, et de récupérer l'extrait à l'issue d'une ou plusieurs filtrations. Les résidus de filtration sont conservés pour la ou les extractions suivantes. La deuxième extraction comprend une macération et un brassage manuel en discontinu et quotidiennement, des résidus de filtration issus de la première extraction, dans de l'alcool, pendant une durée d'au moins quinze jours, puis une ou plusieurs filtration(s) de l'extrait pour obtenir l'extrait alcoolique purifié et des résidus de filtration. Ref : 0231-BFLU01 5 10 20 25 30 Dans le cas de trois extractions successives, permettant d'obtenir un extrait total, - la première extraction consiste à : Réaliser une extraction aqueuse longue de propolis pour obtenir un extrait aqueux de propolis et des résidus de filtration, en maintenant la propolis à une température inférieure à zéro degré pendant une durée relativement longue, 30 jours par exemple puis, en effectuant une décoction de la propolis, la propolis étant placée dans de l'eau portée à ébullition pendant une durée ne dépassant pas 20 minutes, et enfin en laissant reposer au moins 24h, 15 - la deuxième extraction consiste à : Réaliser une extraction alcoolique longue à partir des résidus de filtration issus de l'extraction aqueuse pour obtenir un extrait alcoolique de propolis et des résidus de filtration, en faisant macérer et en brassant manuellement en discontinu pendant au moins 15 jours, les résidus de filtration dans de l'alcool, - la troisième extraction consiste à : Réaliser une extraction huileuse longue à partir des résidus de l'extraction alcoolique pour obtenir un extrait huileux de propolis et des résidus de filtration, en faisant macérer dans l'huile pendant au moins une semaine les résidus de l'extraction alcoolique. D'autres particularités et avantages de l'invention apparaîtront clairement à la lecture de la description qui est faite ci-après et qui est donnée à titre d'exemple Ref : 0231-BFLUO2 10 illustratif et non limitatif et en regard des figures sur lesquelles : la figure 1 représente les étapes mises en oeuvre selon le procédé de l'invention dans un premier mode de réalisation, la figure 2 représente les étapes mises en oeuvre selon le procédé de l'invention dans un deuxième mode de réalisation, la figure 3 représente les étapes mises en oeuvre selon le procédé de l'invention dans un troisième mode de réalisation, la figure 4 représente les étapes détaillées d'une extraction aqueuse selon l'invention, la figure 5 représente les étapes d'une 15 extraction alcoolique selon l'invention, la figure 6 représente les étapes d'une extraction huileuse selon l'invention. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir deux ou 20 trois extraits de type différent (aqueux, alcoolique, huileux) pouvant être utilisés pour des applications différentes. Ce procédé permet en outre d'obtenir à l'issue de chaque extraction des composantes actives différentes de la propolis. En effet, l'avantage que procure l'extraction 25 avec de l'eau suivie d'une extraction avec de l'alcool est que l'extraction à l'eau ne prélève que des matières actives non solubles dans l'alcool et que la vapeur d'eau facilite la dissolution dans l'alcool des composantes actives solubles dans l'alcool. De la même façon en réalisant une 30 extraction avec de l'alcool puis avec de l'huile, on n'obtient aucun déchet (pureté à 100%) et 100% des composantes actives. A cette fin, le procédé comprend la mise en oeuvre de deux ou trois extractions successives opérées à partir d'un Ref : 0231-BFLU01 25 même lot et des résidus issus des extractions précédentes de propolis et non sur des lots distincts. En outre les extractions réalisées sont des extractions longues (dans le temps, ou encore lentes) par opposition à la pratique actuelle qui consiste à effectuer une extraction en quelques heures. Cette lenteur ainsi que l'absence de machines permet à des éléments subtiles de mieux muter et d'éviter une altération de la structure physique de la propolis. Premier mode de réalisation permettant d'obtenir un extrait aqueux et un extrait alcoolique à partir d'un lot de propolis: A] Extraction aqueuse longue : 1- On maintient de la propolis à une température inférieure à zéro degré pendant une durée relativement longue, 30 jours par exemple, 2-Décoction de la propolis : on met la propolis dans de l'eau et on porte à ébullition pendant une durée ne dépassant pas 20 minutes, puis on laisse reposer au moins 24h, 3- On récupère l'extrait. Cette récupération est réalisée à l'issue d'une ou plusieurs filtrations, 4- On récupère les résidus de filtration. B] Extraction alcoolique longue: Les résidus issus de l'étape 4 sont utilisés pour réaliser l'extraction alcoolique selon schéma de la figure 5. 5- On fait macérer et on brasse manuellement en 30 discontinu pendant au moins 15 jours, les résidus de filtration dans de l'alcool, 6- On récupère après une ou plusieurs filtrations les résidus de filtration, Ref : 0231-BFLUO2 7- On récupère l'extrait alcoolique obtenu. Deuxième mode de réalisation : traitement d'un lot de propolis, le premier solvant est de l'alcool et le deuxième 5 solvant est de l'huile. B'] Extraction alcoolique longue : Les étapes 5 à 7 qui viennent d'être décrites sont mise en oeuvre, cependant on démarre le traitement avec de la propolis brute, l'étape 5 est donc réalisée à partir de propolis brute et non de 10 résidus de filtration. 5.1 - On fait macérer et on brasse manuellement en discontinu pendant au moins 15 jours, la propolis brute, 5.2 - On récupère après une ou plusieurs filtrations les 15 résidus de filtration, 5.3 - On récupère l'extrait alcoolique obtenu. C] Extraction huileuse : 8- On fait macérer dans de l'huile alimentaire 20 maintenue à température constante durant au minimum une semaine (de préférence une à quatre semaines), de préférence de une à quatre semaines, les résidus de filtration récupérés à l'étape 5.2, 9- On réalise une filtration, 25 10- On récupère l'extrait huileux obtenu. Le troisième mode de réalisation on réalise successivement une extraction aqueuse puis une extraction alcoolique puis une extraction huileuse à partir d'un même 30 lot de propolis pure. Les étapes sont les suivantes : A) Extraction aqueuse longue (figure 4): Ref : 0231-BFLU01 1-maintient de la propolis à une température inférieure à zéro degré pendant une durée relativement longue, 30 jours par exemple, 2- Décoction de la propolis : on met la propolis dans de l'eau et on porte à ébullition pendant une durée ne dépassant pas 20 minutes, 3- on laisse reposer au moins 24h pour récupérer l'extrait. Cette récupération est réalisée à l'issue d'une ou plusieurs filtrations, 4- on récupère les résidus de filtration. B) Extraction alcoolique longue (figure 5): Les résidus issus de l'étape 4 sont utilisés pour réaliser l'extraction alcoolique selon schéma de la figure 5. 5- On fait macérer et on brasse manuellement en discontinu pendant au moins 15 jours, les résidus de filtration dans de l'alcool, 6- On récupère après une ou plusieurs filtrations les résidus de filtration, 7- On récupère l'extrait alcoolique obtenu. C] Extraction huileuse (figure 6): 8 On fait macérer dans de l'huile, les résidus de filtration récupérés à l'étape 6, 9- On réalise une filtration, 10- On récupère l'extrait huileux obtenu. La présente invention permet ainsi d'obtenir un extrait aqueux, un extrait alcoolique et éventuellement un extrait huileux. Ref : 0231-BFLUO2 REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement de la propolis comprenant les étapes suivantes . - Effectuer au moins une extraction avec un premier solvant et, - au moins une autre extraction avec un deuxième solvant de nature différente ; l'extraction avec le premier solvant étant réalisée sur un lot de propolis brute et l'extraction avec le deuxième solvant étant réalisée sur les résidus de filtration obtenus à l'issue de l'extraction réalisée avec le premier solvant, de manière à obtenir un premier extrait de propolis ayant des premières propriétés puis un deuxième extrait ayant des deuxièmes propriétés, ce dernier étant débarrassé de la majorité des impuretés. 2. Procédé de traitement de la propolis selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier solvant est de l'eau et le deuxième solvant est de l'alcool. 3. Procédé de traitement de la propolis selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier solvant est de l'alcool et le deuxième solvant est de l'huile. 4. Procédé de traitement de la propolis selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend au moins trois extractions avec des solvants de nature différente, le premier solvant est de l'eau, le premier extrait obtenu étant un extrait aqueux, le deuxième solvant est de l'alcool, le deuxième extrait obtenu étant un extrait alcoolique et le troisième solvant est de l'huile, le Ref : 0231-BFLU01troisième extrait étant un extrait huileux, la première extraction étant faite à partir d'un premier lot de propolis et les extractions successives étant faites à chaque fois à partir des résidus de filtration obtenus à l'issue de l'extraction précédente. 5. Procédé de traitement de la propolis selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes . A] Extraction aqueuse longue : 1- On maintient de la propolis à une température inférieure à zéro degré pendant une durée relativement longue, 30 jours par exemple, 2- Décoction de la propolis : on met la propolis dans de l'eau et on porte à ébullition pendant une durée ne dépassant pas 20 minutes, puis on laisse reposer au moins 24h, 3- On récupère l'extrait. Cette récupération est réalisée à l'issue d'une ou plusieurs filtrations, 4- On récupère les résidus de filtration. B] Extraction alcoolique longue: Les résidus issus de l'étape 4 sont utilisés pour réaliser l'extraction alcoolique, 5- On fait macérer et on brasse manuellement en discontinu pendant au moins 15 jours, les résidus de filtration dans de l'alcool, 6- On récupère après une ou plusieurs filtrations les résidus de filtration, 7- On récupère l'extrait alcoolique obtenu. Ref : 0231-BFLUO26. Procédé de traitement de la propolis selon les revendications 1 et 3, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes . B'] Extraction alcoolique longue : 5.1 - On fait macérer et on brasse manuellement en discontinu pendant au moins 15 jours,la propolis brute, 5.2 - On récupère après une ou plusieurs filtrations les résidus de filtration, 5.3 - On récupère l'extrait alcoolique obtenu. C] Extraction huileuse : 8 On fait macérer dans de l'huile pendant au moins une semaine, les résidus de filtration récupérés à l'étape 5.2, 9- On réalise une filtration, 10- On récupère l'extrait huileux obtenu. 7. Procédé de traitement de la propolis selon les revendications 1 et 4, caractérisé en ce que dans le cas de trois extractions successives, permettant d'obtenir un extrait total, L'étape d'extraction aqueuse A) est une extraction aqueuse longue comprenant : 1-le maintient de la propolis à une température inférieure à zéro degré pendant une durée relativement longue, 30 jours par exemple, 2- la décoction de la propolis : on met la propolis dans de l'eau et on porte à ébullition pendant une durée ne dépassant pas 20 minutes, Ref : 0231-BFLU01 5 253- le repos au moins 24h pour récupérer l'extrait, cette récupération étant réalisée à l'issue d'une ou plusieurs filtrations, 4la récupération des résidus de filtration. L'étape d'extraction alcoolique B) est une extraction alcoolique longue comprenant : 5- la macération et le brassage manuel en discontinu pendant au moins 15 jours des résidus 10 de filtration dans de l'alcool, 6- la récupération après une ou plusieurs filtrations des résidus de filtration, 7- la récupération de l'extrait alcoolique obtenu. 15 L'étape d'extraction huileuse C] est une extraction huileuse comprenant : 8 la macération dans de l'huile pendant au moins une semaine des résidus de filtration récupérés à l'étape 6, 20 9- une filtration, 10- la récupération de l'extrait huileux obtenu. 8. Extrait aqueux de propolis obtenu par le procédé selon les revendications 5 ou 7. 9. Extrait alcoolique de propolis obtenu par le procédé selon les revendications 1 et ou 1 et 3 ou 5 ou 7. 10. Extrait alcoolique de propolis obtenu par le 30 procédé selon les revendications 1 et 3 ou 6 ou 7. Ref : 0231-BFLUO2