FR 2922139 A1 20090417 FR 0707151 A 20071012 - ~- Procédé qui permet de rendre le bois très hydrophobe DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un procédé de protection d'un substrat imprégné, modifié, pourvu de propriétés déterminées, en particulier de propriétés physiques, chimiques que le substrat en matériau comprenant du bois, par exemple le substrat en bois ne possède pas naturellement. Dans la présente description, on entend généralement par "matériau comprenant du bois", un matériau comprenant une proportion majoritaire de bois. Par "proportion majoritaire", on entend généralement que le matériau comprend au moins 50% en poids de bois. De préférence, ce matériau est constitué en 15 totalité de bois. De même, dans la description, le terme "bois" doit être généralement compris comme signifiant non seulement bois pur, mais aussi matériau comprenant du bois. Ce procédé s'applique, en particulier, au traitement du 20 bois, en vue de lui conférer les propriétés physiques, et/ou chimiques voulues, afin notamment, de le préserver, de le conserver, d'améliorer sa résistance et de le protéger contre différents types d'agressions chimiques, biologiques et/ou physiques induites par l'humidité. 25 En d'autres termes, le procédé de l'invention vise à obtenir un matériau comprenant du bois, par exemple du bois, présentant une meilleure résistance vis-à-vis de l'eau, notamment, une meilleure stabilité dimensionnelle lorsque le bois est en contact avec de l'eau liquide pendant au moins 24 heures, qui fait que le matériau comprenant du bois, par exemple le bois, se dilate moins, voire pas du tout en reprenant de l'humidité, ou subit moins de retrait lors d'un séchage, et possède une meilleure résistance vis-à-vis des attaques par des organismes vivants capables de dégrader le matériau comprenant du bois, tel que le bois, par exemple les champignons, les insectes et les bactéries xylophages. Le procédé vise à limiter la rétention d'eau dans le bois et à diminuer le caractère naturel hydrophile du bois. 10 30 35 - 2 -Ainsi, dans le domaine de la préservation du bois, des revêtements constitués par des résines, des lasures, des huiles et des vernis sont généralement utilisés, souvent des revêtements à base de polyuréthane [1] [2] [3]. L'utilisation des produits mentionnés précédemment se limite à un simple traitement de surface, très superficiel, dont la pénétration dans un substrat tel que le bois est très faible, à savoir généralement inférieure à 1 mm. En raison de la grande taille de ces molécules et de leur caractère hydrophobe, il n'y a pas de pénétration, par exemple du polyuréthane, dans l'intimité de la microstructure des parois cellulaires du bois. Pour garantir une résistance supérieure, à savoir d'au moins dix ans pour satisfaire à la garantie décennale imposée par l'industrie du bâtiment, il est nécessaire de recourir à des procédés d'imprégnation du bois, dans son volume, avec des conservateurs tels que les sels de cuivre-chrome-arsenic (CCA), les créosotes et les composés organochlorés ou d'autres substances toxiques qui, malheureusement, présentent, tous des inconvénients par rapport à la santé publique et au respect de l'environnement. Dans le domaine industriel, il est aussi fait mention du procédé dit de torréfaction ou de pyrolyse du bois sous atmosphère neutre pour stabiliser le bois [4]. Cette technique 25 consiste à soumettre le bois à un traitement thermique dans des conditions contrôlées afin de provoquer des réactions de thermocondensation au niveau de l'hémicellulose du bois. Une opération de torréfaction est habituellement réalisée sous atmosphère neutre ou réductrice, sur du bois préalablement séché, en soumettant celui-ci à une température supérieure à 200°C pendant une durée suffisamment longue pour que la totalité de la masse du bois traité atteigne la température de traitement. Les conditions opératoires dépendent fortement de la quantité et de la géométrie des éléments de bois qu'il faut traiter dans une étuve; le moindre écart en température et/ou en durée de traitement remet en cause fortement l'homogénéité du lot de bois traité ainsi obtenu. 10 15 20 30 35 - 3 - Cependant, la plus grande limite de ce procédé vient du fait que l'intégralité physique du bois n'est pas préservée pendant le traitement. En effet, l'hémicellulose est détruite au cours du traitement de manière irréversible. Les propriétés mécaniques du bois sont dégradées pendant le traitement, notamment sa limite à la rupture et de ce fait, le bois devient plus cassant et plus fragile. Un procédé qui tient à la fois des techniques d'imprégnation et de greffage chimique est décrit dans le document [5]. Ce document concerne un procédé de traitement d'un élément en bois, comprenant une étape de greffage chimique du bois. Au cours de la première étape, on imprègne ledit élément avec une substance réactive avec les fonctions hydroxyles (-OH) présentes naturellement dans les composants constitutifs du bois: hémicellulose, cellulose et/ou lignine. Ces substances d'imprégnation sont de préférence des anhydrides, notamment l'anhydride acétique, associés à des acides gras. Au cours de l'étape de greffage chimique, la substance d'imprégnation présente dans le bois réagit, éventuellement en présence d'un catalyseur, avec les polymères constitutifs du bois en chauffant le substrat au moins entre 130°C et 140°C. Cependant, la principale limite de ce procédé est qu'il est lourd à mettre en oeuvre car il fait appel à des systèmes réactifs qui sont potentiellement dangereux comme les anhydrides, notamment l'anydride acétique, particulièrement volatile qui peut causer de graves brûlures. Par ailleurs, l'imprégnation massive du bois à partir d'anhydrides va nécessiter des opérations onéreuses de nettoyage et/ou de neutralisation des excès d'anhydrides libres dans la structure du bois à l'issue du traitement. Les documents [6-7] indiquent qu'il est possible de stabiliser le bois en injectant dans les parois cellulaires des polycarbamates ou des polyuréthanes à courte chaîne ou des poly alkylènes insolubles à l'eau comme le poly tetra méthylène glycol [8]. Les imprégnations sont réalisées à partir de solutions d'éthanol et d'eau en mélange. Malgré leur efficacité, ces familles de molécules présentent un inconvénient majeur. - 4 - En effet, bien que cette imprégnation permette de maintenir le bois gonflé après séchage et de limiter ainsi son instabilité dimensionnelle vis-à-vis de l'humidité, le caractère hydrophobe de ces molécules de polycarbamates ou de polyalkylène n'est pas suffisant pour assurer une bonne résistance au lessivage aqueux du bois. En effet après plusieurs cycles successifs de séchage/réhumidification, le bois retrouve pour une grande partie son instabilité dimensionnelle initiale. En outre, la présence de polycarbamate ou de polyalkylène dans le bois, n'empêche pas au bois de conserver une rétention d'eau supérieure à 10% massique lorsque celui-ci est immergé dans l'eau liquide sur une longue période. Enfin, ce procédé nécessite l'utilisation de solvant organique en grande quantité pour sa mise en œuvre comme l'éthanol. Il est possible aussi de réaliser un traitement de stabilisation par gonflage du bois sans recourir à des solutions d'éthanol. Les procédés décrits dans les brevets [9-10] proposent d'utiliser des solutions de traitement constituées à partir de diacides gras carboxyliques, respectivement d'acide azélaïque et d'acide dodécanedioïque. Comme l'indique ces documents, certaines formulations de cette famille ont en effet la propriété de pouvoir pénétrer, sous certaines conditions, au sein de la paroi cellulaire du bois pour la maintenir gonflée, même après séchage. Ces molécules de diacides carboxyliques, de formule générale HOOC-(CH2)n-COOH où "n" est un entier, sont choisies pour permettre une solubilité partielle du diacide carboxylique dans l'eau. L'efficacité du traitement en terme de résistance à la lixiviation de l'acide gras par l'eau et en terme de limitation de la reprise d'eau du bois en cas d'immersion dans l'eau, va dépendre directement de la taille moléculaire dudit diacide gras considéré, c'est-à-dire du nombre entier "n" considéré. Pour "n" inférieur à 6, les acides gras carboxyliques sont généralement trop solubles dans l'eau liquide pour avoir une résistance suffisante à la lixiviation du bois par l'eau. Pour "n" compris entre 6 et 10 la solubilité de l'acide carboxylique est partielle. Tandis que pour "n" supérieur à 10, les diacides carboxyliques sont trop hydrophobes - 5 - pour diffuser à l'intérieur des parois cellulaires du bois. Cependant, les bois traités selon le procédé ne sont pas suffisamment hydrophobes pour permettre d'éviter une reprise d'eau importante du bois si celui-ci est en contact avec une source d'humidité sur de longues durées, notamment plus de 24 heures. Par conséquent, il est possible de conclure que le traitement proposé est incomplet pour permettre une stabilisation dimensionnelle pérenne du bois avec un faible pouvoir de rétention d'eau du bois satisfaisante si celui-ci est en contact direct avec de l'eau liquide pendant plus de 24 heures. Il existe donc un besoin non encore satisfait pour un procédé de stabilisation efficace d'un matériau en bois en contact avec de l'eau liquide pendant plus de 24 heures, qui permette un traitement dans le volume du bois, aussi bien au cœur de celui-ci, qu'en surface, permettant de mettre en oeuvre des résines disponibles commercialement, d'un faible coût et de toxicité nulle ou très réduite, sans solvant organique; il doit comporter également un nombre limité d'étapes induisant ainsi un coût maîtrisé du procédé. Le but de l'invention est de fournir un procédé de stabilisation d'un substrat en un matériau comprenant du bois, tel qu'un substrat en bois, qui satisfasse entre autres à l'ensemble des besoins mentionnés ci-dessus. 25 L'invention va maintenant être décrite plus en détail dans ce qui suit. Le substrat, traité selon l'invention, est un matériau comprenant du bois, de préférence le substrat est constitué de 30 bois, c'est-à-dire qu'il est constitué, en totalité, à 100% de bois (compte tenu des impuretés naturellement présentes dans celui-ci). Selon l'invention, le substrat avant traitement est un substrat sec ou humide avec une teneur en eau qui peut être 35 supérieure à 20% massique. L'invention définit un procédé de stabilisation d'un substrat en un matériau comprenant du bois en trois étapes successives: une étape de gonflage du bois réalisée par imprégnation du bois dans 10 15 20 - 6 - une solution de diacides carboxyliques, une étape de séchage du bois et une dernière étape d'imprégnation du bois dans une solution hydrophobe à base de monoacides carboxyliques. Dans un premier temps, on met en contact ledit substrat avec une solution de gonflage comprenant au moins un diacide carboxylique ou un mélange de diacides carboxyliques partiellement solubles dans l'eau répondant à la formule (I): HOOC-(CH2)n-COOH avec 6 On peut également définir un ASE partiel dans lequel on fait référence non pas au volume de l'échantillon de bois, mais à l'une des dimensions du bois; par exemple dans le cas d'une 2922139 - i0 - lame de bois, il pourra s'agir de la Longueur (L), de la largeur (1) ou de l'épaisseur (e). Le coefficient ASE partiel ASE1 relatif à la largeur peut donc être exprimé par la définition: 0 ASE1 (o) =100 X (Slbois non traité ù Slbois traité) Slbois non traité avec la définition suivante de S1: Slbois traité ou non (%)=100X(largeurbois humide-largeurbois sec) /largeurbois sec Selon l'invention, l'ASE est généralement supérieure à 60%, même après plusieurs cycles d'humidification / séchage. -Les composés mis en oeuvre selon l'invention sont peu, voire pas nocifs, et sont donc faciles à utiliser dans un processus industriel. -La résine mise oeuvre selon l'invention empêche une rétention d'eau importante au sein du bois. Celle-ci reste inférieure ou égale à 10% massique, en particulier lorsqu'il y a contact entre le matériau comprenant du bois et de l'eau liquide pendant au moins 24 heures. -Le procédé de l'invention ne nécessite pas obligatoirement de réactifs, de catalyseurs, de solvants, d'adjuvants divers très nocifs ou dangereux du type anhydride, isocyanate, tetrahydrofuranne (THF), dichlorométhane, pyridine, dilméthylformamide (DMF), triéthylamine, acétone, éthanol, ... que ce soit pour greffer le bois, pour transporter le ou les composés mis en oeuvre selon l'invention au sein de la structure du substrat en un matériau comprenant du bois, tel que le bois, ou pour nettoyer le bois de tous les résidus de traitement non fixés par le substrat comprenant du bois, tel que le bois. Il n'est pas utile de procéder à un nettoyage en profondeur du substrat en un matériau comprenant du bois tel que le bois après les traitements d'imprégnation de l'invention. -Le procédé de l'invention permet de traiter le volume du matériau comprenant du bois, tel le bois, en profondeur, et ne se limite pas seulement à sa surface contrairement aux traitements par lasure, vernis, huilage et autres produits de finition. -11 - -Le procédé selon l'invention présente l'avantage d'être réversible; il est ainsi possible de récupérer les composés organiques mis en oeuvre selon l'invention à l'intérieur du substrat comprenant du bois, tel qu'un substrat en bois, en utilisant un solvant des diacides et des monoacides carboxyliques utilisés. Par exemple une solution riche en éthanol ou en acétone. Par conséquent, cette réversibilité permet le retraitement du substrat en bois, traité selon l'invention, en fin de vie. -Le procédé de l'invention est extrêmement simple à mettre en oeuvre, puisqu'il se limite en fait à de simples imprégnations du substrat; il n'y a pas de système réactionnel. Il est en outre possible d'utiliser des techniques et des installations déjà éprouvées pour sa mise oeuvre. Il ne nécessite aucune 15 adaptation, modification des installations existantes. En d'autres termes, on peut utiliser de très nombreux procédés et installations industrielles déjà en usage pour imprégner le bois tel que par exemple la technique "vide-pression". -Le procédé selon l'invention n'endommage pas le matériau comprenant du bois, tel qu'un substrat en bois, et notamment l'aspect extérieur du substrat n'est pas altéré, et les propriétés mécaniques ne sont pas dégradées. Le traitement est avantageusement réalisé à des températures inférieures à 150°C. -La résine mise oeuvre selon l'invention empêche toute lixiviation par l'eau, en particulier lorsqu'il y contact entre le matériau comprenant du bois et de l'eau liquide pendant une durée d'au moins 24 heures. Le procédé selon l'invention est généralement compatible avec les différentes opérations de finition du bois utilisées par l'industrie: ponçage, vernissage, sciage, peinture, collage, coloration dans le volume par des pigments. Les résines mises en oeuvre selon l'invention peuvent être choisies parmi les dérivés d'huiles végétales. Ainsi formulée, l'invention répond favorablement aux critères du développement 35 durable. Le procédé selon l'invention s'applique particulièrement au domaine de la conservation du bois, vis-à-vis notamment des agressions induites par l'humidité. 20 25 30 - 12 - Ainsi, le procédé selon l'invention est particulièrement destiné aux bois maintenus à l'extérieur, faisant partie, par exemple, de bardage, volets, fenêtres, portes, portails, piquets, pancartes, poteaux, mobiliers de jardins, pots, tonneaux, mobiliers d'espaces urbains et autres éléments de menuiserie extérieure, etc... Le procédé selon l'invention trouve aussi des applications dans le bâtiment, où le bois fait partie des charpentes, de mobiliers intérieurs en contact avec l'eau (par exemple mobiliers de salle de bain ou de cuisine), escaliers, parquets, etc... Le procédé selon l'invention peut être appliqué aux ouvrages d'art en bois tel que passerelles, ponts, structures, charpentes et également aux objets en bois utilisés dans les 15 activités maritimes. L'invention va maintenant être décrite en référence à deux exemples, donnés à titre illustratif et non limitatif. Exemple 1: 20 Dans cet exemple, on veut démontrer qu'une imprégnation du bois successivement par le diacide azélaïque (n=7) et de l'acide palmitique (m=14) mélangé avec de l'huile de lin améliore significativement le caractère hydrophobe du bois. Une lame de hêtre "A" est imprégnée par immersion totale dans un 25 mélange comprenant 90% massique d'acide azélaïque et 10% massique de H2O à 105°C pendant 2 heures à l'air libre dans un bécher (gonflage du bois). La lame ainsi obtenue est essuyée des excès de résine et séchée dans une étuve à 70°C pendant 2 heures. Après séchage, la lame 30 "A" gonflée à l'état sec, est immergée dans une solution hydrophobe constituée par un mélange 75% massique d'acide palmitique + 25% massique d'huile de lin. Cette imprégnation est réalisée à l'air libre dans un bécher pendant 12 heures à 75°C. Après imprégnation, l'échantillon est retiré de la solution, 35 égoutté et essuyé. Pour pouvoir évaluer l'efficacité du traitement en terme de stabilisation dimensionnelle du bois vis-à-vis de l'humidité, nous calculons la valeur du coefficient "Anti Shrinkage 10 - 13 - Efficiency" ou "ASE" partiel calculé à partir de la largeur de l'échantillon, c'est-à-dire la dimension la plus instable de l'échantillon considéré. Il est nécessaire de faire subir au bois après traitement selon l'invention, plusieurs cycles d'humidification/séchage en mesurant la largeur de l'échantillon au pied à coulisse à sec et à l'état humide à chaque cycle. L'humidification consiste à immerger complètement l'échantillon traité pendant 24 heures à 20°C dans l'eau pure, le séchage consiste à sécher le bois pendant deux heures à 75°C. Les résultats mesurés pour l'échantillon "A" après différents cycles d'humidification-séchage sont reportés dans le tableau suivant: Echantillon Largeur Masse ASE Reprise "A" (mm) (g) particulier d'eau (%) (%massique) Avant 74,96 1,5 - - traitement Après 82, 04 2, 9 - - traitement Humidification 83,34 3,1 - - Séchage 82,10 2,9 86 7 Humidification 82,98 3,1 - Séchage 82,26 2,8 93 7 Humidification 84,22 3,1 - - Séchage 81,64 2,8 71 10 Nous constatons d'après le tableau de résultats que les ASE obtenus sont toujours supérieurs à 60%. La reprise en humidité après une durée d'immersion de l'échantillon "A" pendant 24 heures est limitée à 10% massique. Exemple 2: Dans cet exemple, il est démontré qu'une imprégnation du bois successivement par un premier mélange diacide azélaïque (n=7) + diacide dodecanedioïque (n=10), suivie par une deuxième imprégnation à partir d'un mélange des monoacides laurique (m=10) et palmitique (m=14) améliore sensiblement le caractère hydrophobe du bois. 20 25 30 35 - 14 - Une lame de hêtre "B" est imprégnée par immersion totale dans un mélange 50% diacide azélaïque + 45% diacide dodecanedioïque + 5% massique d'eau à 130°C pendant 1 heure à la pression atmosphérique dans un bécher (gonflage du bois). La lame ainsi obtenue est essuyée des excès de résine et séchée dans une étuve à 75°C pendant 2 heures. Après séchage, la lame "B", gonflée à l'état sec, est immergée dans une solution hydrophobe constituée par un mélange 75% d'acide palmitique + 25% massique d'acide laurique. Cette imprégnation est réalisée à l'air libre dans un bécher pendant 12 heures à 75°C. Après imprégnation, l'échantillon "B" est retiré de la solution, égoutté et essuyé. En utilisant le même protocole d'analyse que celui décrit dans l'exemple N°1, les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau suivant: Echantillon B Largeur Masse ASE Reprise (mm) (g) particulier d'eau (%) (%massique) Avant 74,98 1,4 - - traitement Après 81, 98 2, 9 - -traitement Humidification 82,48 3,1 - - Séchage 82,42 2,9 94 7 Humidification 84,28 3,0 - - Séchage 82,36 2,8 78 7 Humidification 84,18 3,1 - - Séchage 82,00 2,8 76 10 Nous constatons d'après le tableau de résultats précédent que les ASE obtenus sont tous supérieurs à 60%. La reprise en humidité après une durée d'immersion de l'échantillon "B" de 24 heures reste limitée à 10% massique. 20 25 30 35 5 10 15 25 30 - 15 -REFERENCES [1] Goland V.A., Khinskaya O.V., Mikhailova I.A., Porcedure for treating and preserving wood to harden surface layer includes coating surface of wood with impregnating composition base on polymers, brevet GB-A62100288. [2] Matsushita Electric Works, Ltd., Preparation of inorganic board having finished surface by laying wooden plate or core of urethane resin and binder, thenshaped and cold pressing, brevet JP 59088383, 1984, Japon. [3] Park S.B., Development of surface improvementy technique of Japanese larch flooring board, Journal of the Korean Wood Science and Technology, 1999, 27(3), 31-38. [4] Weiland J.J. Thèse "Etude physico-chimique du traitement thermique du bois: optimisation de paramètres du procédé de rétification", 26 janvier 2000, pp. 49-47. [5] Magne M., El Kasmi S., Dupire M. et al. 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Procédé de stabilisation chimique d'un substrat en un matériau comprenant du bois, caractérisé en ce que ledit substrat soit traité en trois étapes successives comme suit: i) une mise en contact avec une solution "de gonflage" comprenant au moins un diacide carboxylique ou un mélange de diacides carboxyliques partiellement solubles dans l'eau répondant à la formule (I): HOOC-(CH2)n-COOH avec 6 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la mise en contact du substrat comprenant du bois avec les solutions "de gonflage" ou "hydrophobe" est réalisée par immersion des substrats comprenant du bois dans lesdites solutions de traitement à l'état liquide. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2, dans lequel la solution "de gonflage" contient au moins 50%, avantageusement 80% massique, d'un ou plusieurs diacides carboxyliques partiellement solubles dans l'eau. 4. Procédé selon les revendications 1 à 3, dans lequel le ou les diacides carboxyliques sont mélangés avec au moins 5% massique d'eau, avantageusement choisi entre 5 et 10% massique. 5. Procédé selon les revendications 1 à 4, dans lequel le ou les diacides carboxyliques sont avantageusement choisis parmi le diacide azélaïque (n=7), le diacide dodecanedioïque (n=10) ou leur mélange. 35 6. Procédé selon les revendications 1 à 5, dans lequel le traitement "de gonflage" du bois est réalisé entre 50°C et 150°C, avantageusement entre 90°C et 130°C. 25 30 5- 17 - 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la solution "hydrophobe" contient au moins 50% massique, avantageusement 80% massique, d'un monoacide ou d'un mélange de monoacides carboxyliques. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les monoacides carboxyliques sont avantageusement choisis parmi l'acide laurique, l'acide palmitique, l'acide stéarique ou leur mélange. 10 15 20 25 30 35 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les monoacides carboxyliques sont mélangés à des cires ou des huiles dans la solution "hydrophobe" choisis parmi les huiles, la paraffine, les silicones et les graisses végétales ou animales comme les triglycérides. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le traitement d'imprégnation du bois par la solution hydrophobe est réalisé à une température comprise entre 50 et 150°C, de préférence entre 50 et 100°C. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le substrat à traiter est mis en contact avec les solutions "de gonflage" ou "hydrophobe" dans un contenant ouvert à l'air libre ou dans un autoclave fermé. 12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel le substrat à imprégner, est mis en contact avec les solutions de traitement "de gonflage" ou "hydrophobe", et placé dans une enceinte sous vide de 10 à 100 mbar, puis mis sous pression de gaz de 5 à 10 bars avec lesdites solutions de traitement. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la mise en contact du substrat comprenant du bois avec les solutions "de gonflage" ou "hydrophobe" est réalisée pendant une durée comprise entre 1 heure et 5 jours selon la géométrie des substrats en bois à traiter.- 18 - 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'opération de séchage du substrat en bois après l'imprégnation "de gonflage" est réalisée dans une étuve de séchage ventilée à une température comprise entre 30 et 100°C. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel il est possible d'associer le traitement d'imprégnation avec d'autres traitements de finition du bois tel que le ponçage, le vernissage, le sciage, la peinture, le collage, la coloration dans le volume par des pigments. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le substrat est choisi parmi les substrats en un matériau comprenant au moins 50% en poids de bois, mieux 100% en poids de bois. 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le substrat peut être choisi parmi les substrats en un matériau comprenant du bois à l'état sec ou à l'état humide. 25 30 20 35