FR 2915919 A1 20081114 FR 0703303 A 20070509 1 L'invention a trait à un matériau composite revêtant un aspect bois et présentant une bonne résistance à l'humidité. L'invention concerne également un procédé facilité de réalisation de ce matériau. AR.RIERE-PLAN DE L'INVENTION Les matériaux composites avec un aspect visuel final proche de celui du bois massif sont largement utilisés dans la fabrication de portes et fenêtres ainsi que dans l'ameublement intérieur et extérieur, ou encore pour la réalisation de revêtements de terrasse. De tels matériaux composites sont constitués d'une matrice en matériau thermoplastique et d'une charge de fibres de bois. Afin de conserver un aspect bois , la proportion de charge de fibres de bois par rapport à la matrice thermo- plastique est forte, en général au moins 50%. Les fibres de bois utilisées pour la charge sont issues des sciures de bois d'essences d'arbres poussant en milieu tempéré, principalement des bois légers (ou tendres) tels que le pin ou le sapin. En effet, ces sciures sont largement disponibles et ont un coût réduit. Cependant, ce type de matériau est relativement perméable à l'eau ce qui le rend peu adapté à l'utilisation en atmosphère humide (extérieur, pièce d'eau, sauna, etc...). Il est bien entendu possible d'utiliser un matériau uniquement composé de thermoplastique qui offre une très bonne résistance à l'eau. Toute-fois, ce matériau ne revêt pas l'aspect visuel recherché de type bois . OBJET DE L'INVENTION L'invention a pour objet un matériau composite constitué d'une matrice en matériau thermoplastique et d'une charge de fibres de bois présentant une résistance à l'humidité améliorée tout en conservant un aspect vi- 2 suel de bois et de bonnes caractéristiques de résistance mécanique. BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION Ainsi, la présente invention a pour objet un ma- tériau composite constitué d'une matrice en matériau thermoplastique et d'une charge de fibres de bois issues d'essences de bois dont la densité est supérieure à 640 kg/m3 et pour laquelle, selon l'invention, la proportion massique de charge est choisie pour être inférieure à une proportion critique pour laquelle s'établit dans le matériau composite un chemin de percolation par contact entre les fibres de la charge. Les fibres de bois dense utilisées selon l'invention ont des caractéristiques d'énergie de surface qui les rendent particulièrement compatibles avec la matrice. Elles sont donc très facilement enrobées par la matrice. En choisissant une proportion massique de fibres suffisamment petite pour rester sous le seuil de percolation, les fibres sont ainsi très majoritairement enrobées par la matrice de telle sorte qu'elles sont isolées les unes des autres, empêchant ainsi la propagation de l'eau d'une fibre à l'autre dans le matériau. La diminution de la quantité de fibres nécessaires à l'obtention de ce résultat est compensée par l'utilisation d'essences de bois denses (ou durs) avec une densité élevée (p > 640 kg/m3) dont les caractéristiques de résistance mécanique sont meilleures que celles des essences de bois légers (ou tendres) classiquement utilisées. Ceci permet de conserver au matériau de l'invention des caractéristiques mécaniques satisfaisantes à proportion massique de charge moindre par rapport au matériau de l'art antérieur constitué d'une charge de fibres de bois légers. En outre, L'énergie de surface plus importante de ce type de fibre tend à faciliter le mouillage des fibres par la matrice, ce qui tend à renforcer la résistance mécanique du matériau composite. Ainsi, bien qu'utilisant une proportion massique de charge de fibres de bois inférieure aux proportions classiques, le matériau composite de l'invention conserve de bonnes caractéristiques de résistance mécanique et un aspect visuel bois , tout en présentant une résistance à l'humidité améliorée. Dans ce texte, on définit des essences de bois avec une densité supérieure à 640 kg/m3 comme des bois denses par opposition aux bois légers . De préférence, les fibres de bois constituant la charge sont mélangées sans traitement préalable au maté- riau thermoplastique constituant la matrice. BREVE DESCRIPTION DES DESSINS L'invention sera mieux comprise à la lumière des figures annexées : - la figure 1 est une vue schématique d'une extrudeuse en cours de production d'une latte constituée d'un maté- riau composite selon un mode particulier de mise en œuvre de l'invention ; - la figure 2 est un graphe montrant des courbes liant la contrainte de flexion à la déformation issues d'essais de flexion sur deux matériaux composites réalisés selon l'invention et un matériau composite selon l'art antérieur. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION L'invention est relative à un matériau composite comprenant : - une charge de fibres de bois - une matrice de matériau thermoplastique Selon un mode particulier de réalisation du matériau composite de l'invention, la matrice est choisie parmi les polyoléfines, en particulier ici le polyéthylène haute densité (PEHD). 35 4 La charge de fibres de bois est quant à elle, constituée de fibres de bois denses tropicaux. Ici, dans les exemples décrits, les fibres sont en bois d'Ipé, bien que ce choix ne soit aucunement limitatif. Ce type de fibres présente plusieurs avantages : - les fibres sont obtenues à partir de déchets de coupe particulièrement abondants et donc peu onéreux. Les bois denses tropicaux tels que l'Ipé font classiquement l'objet d'usinage ou de coupe au moyen d'outils de coupe à couteaux sous un angle de couple faible (typiquement 15 degrés) contrairement aux essences de bois tempérés tels que le pin ou le sapin usinées avec des scies. La technique de coupe aux couteaux sous un angle de coupe faible favorise l'obtention de copeaux à fibres longues avec un rapport d'aspect élevé (on définit ici le rapport d'aspect d'une fibre comme le ratio entre la longueur de cette fibre et son diamètre). Lors de la mise en oeuvre des matériaux composites, les copeaux de bois denses tropicaux sont cisaillés et réduits en fibres ayant un rap- port d'aspect élevé. Ainsi, il est facile d'obtenir une charge dont une proportion importante de fibres (de préférence au moins 15% des fibres) a un rapport d'aspect supérieur à 10 ; - L'Ipé est un bois dense (1080 kg/m3, selon la 2.5 norme NF EN338) dont les fibres ont des propriétés mécaniques élevées : le module élastique dans l'axe de la fibre mesurée avec une proportion massique d'eau de 10%, est de 18 GPa ; - le bois d'Ipé, très dense, présente une faible te- 30 neur naturelle en eau (typiquement 16 à 20 % après séchage à l'air ambiant) par rapport à des bois légers comme par exemple le sapin et offre une meilleure résistance aux champignons et autres agents pathogènes ; - les fibres de bois d'Ipé possèdent une énergie de surface élevée ce qui facilite leur mouillage par la matrice et leur enrobage par celle-ci, sans qu'il soit besoin d'utiliser des agents mouillants ou tout autre addi- 5 tif destiné à faciliter l'adhérence de la matrice sur les fibres. Les propriétés particulièrement favorables du bois d'Ipé sont exploitées dans le cadre de l'invention pour réaliser un matériau composite d'aspect bois avec une bonne résistance mécanique et présentant une résistance à l'humidité améliorée. Selon l'invention, on propose un matériau composite dont la proportion massique de charge de fibres est ré-duite par rapport aux proportions massiques habituelle- ment rencontrées (de l'ordre de 50% ou plus) dans les matériaux composites connus utilisant, comme charge, des fibres de bois légers. Ici, on limite la proportion massique de fibres de bois de telle sorte qu'il n'y ait pas apparition de phénomène de percolation par contact entre les fibres à travers le matériau. A cette proportion, les fibres sont en majorité isolées les unes par rapport aux autres et enrobées par la matrice, de sorte qu'il n'y a pas formation de chemins de percolation et le matériau est ainsi imperméable à l'eau. Le fait que les fibres d'Ipé sont très facilement mouillées et enrobées par la matrice permet d'utiliser des proportions massiques de fibres non négligeables, pouvant aller jusqu'à 35%, sans toutefois atteindre le seuil de percolation. On donne ci-dessous des résultats d'essais de résistance à l'humidité sur trois éprouvettes, constituées respectivement de matériaux selon l'invention comportant 10%,20% et 30% de proportion massique de fibres d'Ipé. Cette résistance est caractérisée par la mesure de la va- nation de volume due à une absorption d'eau des éprouvettes immergées dans de l'eau à température ambiante 50 heures, 100 heures et 200 heures. On donne en même temps le résultat pour des éprouvettes en bois de teck ou d'Ipé . Matériau Variation volu- Variation volu- Variation volu- mique (%) après urique (%) après urique (%) après 50 heures 100 heures 200 heures d'immersion d'immersion d'immersion Teck 1,2 1,25 2,2 Ipé 0,8 1,0 2,0 Matériau 0,05 0,05 0,05 composite avec 10% d'Ipé Matériau 0,1 0,1 0,1 composite avec 20% d'Ipé Matériau 0,25 0,3 0,35 composite avec 30% d'Ipé On constate immédiatement que la résistance à l'humidité du matériau composite selon l'invention est 10 excellente, et se situe à moins de 0, 5% de variation volumique, même après 200 heures d'immersion. Afin maintenant de vérifier les performances mécaniques des matériaux de l'invention, trois exemples de réalisation de matériau composite sont détaillés ci- 15 dessous. Les deux premiers sont conformes à l'invention. Aux fins de comparaison, un troisième matériau est réalisé avec des fibres de bois léger habituellement utilisées dans les matériaux de l'art antérieur, en respectant ce-pendant des proportions plus conformes à celles de 20 l'invention. Exemple 1 : Un mélange de 65% en masse de PEHD et de 35% en masse de fibres d'Ipé est extrudé. Comme illustré à la figure 1, les granulés de PEHD 3 et les déchets de coupe d'Ipé 4 sont directement mélangés dans la trémie 1 25 d'une extrudeuse 2 dans les proportions indiquées. 7 L'extrusion est menée à une température de 180 C, à une vitesse d'extrusion linéaire de 0,57 m/min sans étuvage préalable des déchets de coupe d'Ipé ni ajout d'additifs destinés à faciliter le mouillage des fibres par la ma- trice. Lors de l'extrusion, les déchets de coupe sont naturellement réduits en fibres, sans action mécanique autre que le brassage par la vis mère de l'extrudeuse. Une filière 5 en sortie d'extrudeuse 2 permet d'obtenir un extrudat 6, ici en forme de latte. Exemple 2 : On procède de la même façon que pour l'exemple 1 à l'exception des proportions massiques de PERD et de fibres d'Ipé qui sont respectivement de 80ô PERD et 20ô fibres d'Ipé. Exemple 3 : Un mélange de 80ô en masse de PEHD et de 20ô en masse de fibres de sapin est extrudé. L'extrusion est précédée d'une étape d'étuvage des fibres de sapin pendant 12 heures à 80 C afin de diminuer la teneur en humidité des fibres de sapin. Une fois étuvées, les fibres de sapin et le PERD sont mélangées dans la trémie et subissent une extrusion (à une température de 150 C et à la vitesse d'extrusion linéaire de 0,19 m/min). La comparaison des procédés d'extrusion permet de mettre en évidence un certain nombre d'avantages du matériau composite de l'invention par rapport à un matériau de l'art antérieur : - les fibres d'Ipé sont naturellement peu humides ce qui permet de les mélanger directement au PERD, sans étuvage préalable, et constitue ainsi un gain de temps et d'énergie considérable ; - l'énergie de surface des fibres d'Ipé est supérieure à celle des fibres de sapin ce qui améliore l'adhésion de la matrice aux fibres d'Ipé. La bonne compatibilité entre les fibres d'Ipé et le PERD rend inutile l'utilisation d'adjuvants favorisant la mouillabilité des fibres d'Ipé par le PEHD. Ces deux caractéristiques ont une influence bénéfique sur la vitesse d'extrusion. Par comparaison, la vi- D tesse d'extrusion du matériau de l'exemple N 3 a dû être divisée sensiblement par trois pour obtenir une cohésion acceptable entre la matrice et les fibres de sapin. Par ailleurs, le temps d'extrusion augmenté conduit à un échauffement considérable des fibres de sapin, qui sont 10 ainsi susceptibles d'atteindre leur température de pyrolyse, diminuant encore leur mouillage par la matrice et altérant l'aspect "bois" du matériau composite, ce qui n'est pas le cas pour les fibres d'Ipé. Il importe donc de prendre la précaution de baisser la température 15 d'extrusion (150 C pour 180 C). Afin de comparer les caractéristiques des matériaux composites obtenus dans les exemples 1 à 3, des éprouvettes de section rectangulaire de largeur b et de hauteur h sont réalisées. Chaque éprouvette est soumise à 20 un essai de flexion en appliquant un effort F à l'extrémité d'une portion en porte-à-faux de l'éprouvette. Pour chaque éprouvette, on mesure la flèche Y atteinte par l'extrémité ainsi soumise à la flexion. Pour chaque éprouvette, on calcule une contrainte de 25 flexion o = 3/2 (FD/bh2), où D est la longueur en porte-à-faux de l'éprouvette, et une déformation de flexion s = 6h.Y/D2. On trace les évolutions de la contrainte de flexion en fonction de la déformation en flexion de l'éprouvette soumise à un chargement puis à un décharge- 30 ment. On en déduit un module élastique du matériau par la mesure de la pente à l'origine de la courbe flexion/déformation. La figure 2 illustre, pour les trois matériaux, les évolutions de la contrainte de flexion, en fonction de la déformation de flexion. La courbe 1 représente le comportement du matériau de l'exemple N 1, la courbe 2 représente le comportement du matériau de l'exemple N 2 et la courbe 3 représente le comportement du matériau de l'exemple N 3. Les valeurs des modules à élastique et des contraintes de flexion au seuil tirées de ces courbes sont reportées dans le tableau suivant : Matériau Module élastique E en Contrainte au seuil GPa (+/- 0,1 GPa) aR MPa (+/- 2MPa) HDPE seul 0,9 16 Exemple N 3 1,1 20 (20% de fibres de sapin) Exemple N 2 1,6 26 (20% de fibres d'Ipé) Exemple N 1 1,9 27 (35% de fibres d'Ipé) L'effet renforçant des charges de fibres de bois d'Ipé est très sensible même lorsque la teneur en fibre n'est que de 20%. La comparaison de la charge de fibres de sapin et de la charge de fibres d'Ipé montre que le module élastique du matériau de l'exemple N 2 est 50% plus élevé que le module élastique du matériau de l'exemple N 3, dans des conditions de mise en oeuvre comparable. Ainsi, même en utilisant une charge de proportion massique réduite en vue d'obtenir une résistance à l'humidité intéressante, l'utilisation de fibres d'Ipé permet d'obtenir un matériau dont les caractéristiques mécaniques sont particulièrement intéressantes. Un tel matériau est particulièrement indiqué pour 25 la réalisation de lames pour le revêtement de terrasse. L'invention n'est pas limitée à ce qui vient d'être décrit mais, bien au contraire, englobe toute va- 10 riante de réalisation entrant dans le cadre défini par les revendications. En particulier, bien que la matrice décrite ici soit du PEHD, on pourra plus généralement utiliser un ma- tériau du groupe des polyoléfines, qui présentent la caractéristique de posséder une énergie de surface particulièrement compatible avec celle des fibres de bois denses utilisées. Plus généralement encore, l'invention couvre l'utilisation de matrice en thermoplastique, non limitée aux polyoléfines, telle par exemple que du polychlorure de vinyle. Bien que les fibres décrites soient issues du bois d'ipé, on utilisera plus généralement des fibres tirées d'essences de bois tropicaux denses c'est-à-dire dont la densité est supérieure à 640 kg/m3 et dont le module élastique dans l'axe de la fibre mesuré à une teneur massique en eau de 10% est supérieur à 12 GPa. Ce sont par exemple des bois appartenant aux classes mécaniques D40, D50, D60 ou D70 définies par la norme NF EN 338. En particulier, on pourra notamment utiliser les essences suivantes, seules ou en mélange : amourette, azobé, balau red, bangkiraï, basralocus, congotali, copaïba, coubaril, doussié, green hart, itauba, jatoba, kapour, maçaranduba, mahogani, merbau, moabi, moutonchi, moutouchi, niové, padouk, patawa, tali, tatajuba, tchitol, wacapou, wallaba, teck, wengé. Ces essences de bois denses sont riches en fibres serrées et font classiquement l'objet de dé-coupe aux couteaux à faible angle de coupe. Cette technique favorise l'obtention de copeaux à fibres longues avec 3C) un rapport d'aspect élevé. De surcroît, la densité de ces bois confère aux fibres des caractéristiques d'imputrescibilité (résistance à l'eau et résistance aux pathogènes), de résistance mécanique, de forme géométrique, et d'énergie de surface particulièrement intéressan- 11 tes pour l'application envisagée ici. De façon encore plus générale, l'invention couvre l'utilisation de fibres de bois denses, tropicaux ou non, dont la densité est au moins égale à 640 kg m-3'De préférence, le module élasti- que dans l'axe des fibres mesuré à une teneur massique en eau de 10ô est de préférence au moins égal à 10 Gpa. Enfin, bien que l'on ait particulièrement décrit l'obtention du composite selon l'invention par extrusion de la charge avec la matrice, l'invention n'est pas limi- tée à ce mode d'obtention. En particulier, on pourra introduire la charge de bois non pas dans la trémie avec la matrice, mais en extrémité aval de la vis d'extrusion. Ceci permet d'augmenter la température de chauffage de la matrice, sans pour autant risquer de brûler la charge de bois. En effet, les copeaux de bois sont ainsi introduits au dernier moment dans l'extrudeuse, sans avoir été mélangés auparavant à la matrice, ce qui diminue le temps pendant lequel ils sont chauffés. On pourra également recycler les éléments réali- sés dans le matériau de l'invention en les broyant pour introduire dans les résidus de broyage dans la trémie d'une extrudeuse. On pourra encore réaliser des granulés de mélange composite/fibres pour l'injection, l'extrusion, le mou- lage... On pourra encore produire des lattes ou autres objets par coextrusion d'un coeur en matériau plastique et d'une couche externe en matériau composite selon l'invention. On pourra également réaliser des objets dans le composite de l'invention par moulage, rotomoulage, injection, ou tout autre procédé. REVENDICATIONS 1. Matériau composite constitué d'une matrice en matériau thermoplastique et d'une charge de fibres de bois, caractérisé en ce que le bois constituant les fibres a une densité au moins égale à 640 kg/m3 et en ce que la charge de fibres de bois a une proportion massique qui est inférieure à une proportion critique pour la-quelle s'établit dans le matériau composite un chemin de percolation par contact entre les fibres de la charge. 2. Matériau composite selon la revendication 1 dans lequel la proportion massique de charge de fibres de bois est au plus égale à 35%. 3. Matériau composite selon la revendication 2 dans lequel le bois constituant les fibres a un module élastique au moins égal à 10 GPa pour une fraction massique de 10% d'eau 4. Matériau composite selon la revendication 2 dans lequel le bois constituant les fibres a un module élastique au moins égal à 12 GPa pour une fraction massique de 10% d'eau. 5. Matériau composite selon l'une des revendications précédentes dans lequel au moins 15% des fibres présentent un rapport longueur sur diamètre au moins égal à 10. 6. Matériau composite selon l'une des revendications précédentes dans lequel le bois constituant les fibres est choisi parmi les essences suivantes : amourette, azobé, balau red, bangkiraï, basralocus, congotali, co- païba, coubaril, doussié, green heart, ipé, itauba, jatoba, kapour, maçaranduba, mahogani, merbau, moabi, mouton-chi, moutouchi, niové, padouk, patawa, tali, tatajuba, tchitol, wacapou, wallaba, teck, wengé. 7. Matériau composite selon l'une des revendications précédentes dans lequel le matériau thermoplastique de la matrice est choisi parmi les polyoléfines* 8. Matériau composite selon l'une des revendica- tions 1 à 6, dans lequel le matériau thermoplastique de la matrice est du polychlorure de vinyle. 9. Procédé d'extrusion d'un matériau composite selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les fibres de bois constituant la charge sont mélangées sans traitement préalable au matériau thermoplastique constituant la matrice. 10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel les fibres de bois constituant la charge sont mélangées au matériau thermoplastique constituant la matrice sans ajout d'additifs destinés à rendre la charge plus mouillable par la matrice.