FR 2910629 A1 20080627 FR 0655724 A 20061220 1 DISPOSITIFS DE PRELEVEMENT ET CONFINEMENT DE CONTAMINATIONS CHIMIQUES, DISPOSITIF DE TRANSPORT ASSOCIE ET APPLICATION AU TRANSPORT DE PRELEVEMENTS CHIMIQUES VERS UNE UNITE D'ANALYSE CHIMIQUE DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne le domaine de l'ultra-propreté, à base de matériaux (ou 10 nanomatériaux), fabriqués dans des salles propres ou zones à environnement maîtrisé apparenté. L'invention concerne plus particulièrement le prélèvement, le confinement et le transport de(s) contamination(s) chimique(s) susceptibles de se trouver 15 dans ces salles ou zones propres, en vue d'une analyse chimique délocalisée. ART ANTÉRIEUR Pour minimiser les risques et surveiller la fabrication des matériaux (ou nanomatériaux), il est 20 nécessaire d'analyser les contaminations susceptibles d'être présentes dans l'air des salles propres à l'état de traces ou sur les surfaces. Or, les détecteurs connus de composés organiques volatils en continu ont une limite actuelle 25 de détection de l'ordre de 0,1 ppm en volume, très supérieure aux exigences du domaine des semi-conducteurs par exemple, où les concentrations tolérées sont inférieures à 1 ppb en volume. 2910629 2 Les concentrations faibles des contaminations imposent en général un prélèvement des composés associé à une méthode de pré-concentration afin d'atteindre les limites de détection requises pour 5 les analyses dans ce domaine. Ainsi, la plupart des équipements de prélèvement nécessitent de nombreuses heures de collecte avant de pouvoir analyser les échantillons. A cet inconvénient de durée, s'ajoute le risque de perte du prélèvement. Il n'y a pas, à ce jour, de définition normalisée de la contamination chimique, même si cela fait actuellement l'objet d'un groupe de travail dans le cadre de la norme ISO 14644-W69. Dans le cadre de l'invention, on propose de considérer la contamination chimique comme toute entité particulaire, moléculaire ou ionique pouvant induire une réaction chimique néfaste sur un produit, un patient ou un procédé. Pour les entités particulaires, l'invention s'applique préférentiellement au confinement de contaminations particulaires, de taille unitaire comprise entre 0,1 et 5pm pour leur forme volumique et, de taille unitaire comprise entre 0,05 et 500pm pour leur forme surfacique. Il n'existe pas non plus, à ce jour, de procédures ou standards permettant de contrôler la propreté chimique des surfaces ou des environnements. Néanmoins, on utilise généralement des cibles collectrices (autrement dit supports de prélèvement) dans les environnements à tester. Ces supports de prélèvement doivent être le plus possible représentatifs des surfaces sensibles du produit ou 2910629 3 procédé de fabrication ou bien offrir une très grande surface spécifique pour les analyses de contamination chimique de type aéroportée. Ces supports contaminés par de la 5 contamination chimique doivent ensuite être confinés pour . - ne pas perdre les contaminations chimiques lors d'un éventuel transport entre le lieu de prélèvement et le lieu d'analyse, c'est-à-dire ne pas 10 modifier la quantité des contaminations chimiques prélevées, - ne pas modifier la nature chimique des contaminations chimiques prélevées, - ne pas contaminer ces échantillons par 15 une contamination supplémentaire pendant le transport. EXPOSÉ DE L'INVENTION L'invention propose de pallier les inconvénients précités et donc, de proposer des dispositifs permettant de confiner les contaminations 20 chimiques prélevées dans un récipient ou sur un support de collecte sans être modifiées dans leur nature et leur quantité, en particulier sans être contaminées par d'autres sources de pollution. A cette fin, l'invention concerne tout 25 d'abord un dispositif de prélèvement et confinement de contaminations chimiques destinées à l'analyse chimique, comprenant : - au moins un récipient adapté pour contenir un liquide de prélèvement dans lequel sont 30 piégées des contaminations chimiques sous la forme 2910629 4 particulaire et/ou moléculaire, le récipient comprenant des parois chimiquement neutres, - une enveloppe externe de dimensions adaptées pour maintenir le récipient obturé dans une 5 position donnée et, pour contenir un gaz en contact avec le récipient obturé et en surpression par rapport à l'intérieur dudit récipient, l'enveloppe externe comprenant des moyens de régulation de la température à l'intérieur du récipient obturé. 10 Dans le cadre de l'invention, l'expression chimiquement neutre(s) signifie que la (les) partie (s) considérée (s) est (sont) réalisée (s) en un ou plusieurs matériaux présentant l'ensemble des caractéristiques suivantes : - un taux de dégazage défini, par exemple, tel que la perte de masse totale est inférieure à 1% selon le test ECSS Q70-2A et tel que la quantité volatile recondensée est inférieure à 0,1% selon le même test, -une inertie chimique définie, par exemple, telle que la perte ou le gain de masse suite à une potentielle réaction chimique soit inférieure à 1% en masse, - une aptitude à générer des particules 25 définie, par exemple, telle que le niveau de contamination surfacique soit inférieur à un niveau 100 par exemple, selon la norme IEST 1246D. Il va de soi que, les niveaux de contamination particulaire surfacique, d'inertie 30 chimique et de taux de dégazage doivent être définis 15 20 2910629 5 mais qu'ils peuvent l'être à des niveaux inférieurs ou supérieurs suivant les applications. L'invention concerne également un dispositif de prélèvement et confinement de 5 contaminations chimiques destinées à l'analyse chimique, comprenant : au moins un support de prélèvement de contaminations chimiques adapté pour adsorber des contaminations sous la forme particulaire et/ou 10 moléculaire, - un boitier pour maintenir le(s) support(s) dans une position donnée, le boitier comprenant des parois chimiquement neutres adaptées pour se refermer sur elles-mêmes en formant un volume 15 clos, -une enveloppe externe de dimensions adaptées à la fois pour envelopper le boitier fermé et pour contenir un gaz en contact avec le boitier fermé et en surpression par rapport à l'intérieur dudit 20 boitier, l'enveloppe externe comprenant des moyens de régulation de la température à l'intérieur du boitier fermé. La mise en place du(des) support(s) porteurs de contamination chimique dans le dispositif 25 selon l'invention devra être de préférence réalisée en salle propre (au moins selon la norme ISO 5 selon ISO 14644-1 et si possible avec une spécificité en ISO-AMC selon ISO 14644-8) avec des précautions particulières dans la manipulation des supports. 30 L'homme du métier veillera à ce qu'il y ait une rigueur (définition de procédures) dans 2910629 6 l'utilisation du dispositif selon l'invention de façon à limiter le temps pendant lequel ce dispositif fonctionne dans un domaine non spécifié pour le support porteur de contamination. L'invention telle que définie 5 consiste à maintenir le(s) support (s) dans le dispositif à une température relativement basse pour éviter la perte des espèces volatiles adsorbées sur le(s) support (s) sans qu'il (s) ne devienne (nt) alors un piège pour d'autres molécules. 10 L'invention concerne également un dispositif de transport comprenant un dispositif de prélèvement et confinement précédemment défini, dans lequel l'enveloppe externe comprend une partie rigide adaptée pour être transportée manuellement. 15 L'invention concerne également un procédé de prélèvement et confinement de contaminations chimiques destinées à l'analyse chimique comprenant les étapes suivantes . a) prélèvement des contaminations chimiques 20 par piégeage sous la forme particulaire et/ou moléculaire dans un liquide, b) introduction du liquide contenant les contaminations chimiques dans un récipient aux parois chimiquement neutres et obturation du récipient, 25 c) mise en contact de l'extérieur du récipient obturé avec un gaz en surpression par rapport à l'intérieur du récipient, d) régulation de la température régnant à l'intérieur du boitier depuis un environnement 30 extérieur au gaz. 2910629 7 L'invention concerne également un procédé de prélèvement et confinement de contamination(s) chimique(s) destiné(s) à l'analyse chimique comprenant les étapes suivantes . 5 a) adsorption des contaminations chimiques sous la forme particulaire et/ou moléculaire par au moins un support, b) mise en place du support dans un boitier rigide aux parois chimiquement neutres et fermeture du 10 boitier autour du support, c) mise en contact de l'extérieur du boitier fermé avec un gaz en surpression par rapport à l'intérieur du boitier, d) régulation de la température régnant à 15 l'intérieur du boitier depuis un environnement extérieur au gaz. Le support de prélèvement adapté pour l'adsorption des contaminations chimiques peut avantageusement consister en un adhésif de type Scotch 20 ou un adhésif commercialisé sous la dénomination commerciale Tenax . Une utilisation avantageuse d'un dispositif de transport mentionné ci-dessus est le transport de contaminations chimiques d'une unité de fabrication 25 vers une unité d'analyse chimique BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS D'autres avantages et caractéristiques ressortiront mieux à la lecture des figures suivantes dans lesquelles : 2910629 8 - la figure 1 est une vue schématique générale d'un mode de réalisation préféré d'un dispositif selon l'invention, - la figure la est une vue agrandie d'une 5 partie de la figure 1 montrant la constitution d'un boitier selon l'invention, - la figure 2 est une vue en coupe transversale selon l'axe de symétrie du dispositif de la figure 1, 10 - la figure 2a est une vue agrandie de la figure 2 montrant une zone de contact entre le support et le boitier selon l'invention. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS La valise illustrée intègre un dispositif 15 de prélèvement et confinement 1 selon l'invention. Ce dispositif 1 comprend tout d'abord : - un support 2 sur lequel des contaminations chimiques prélevées sur une ligne de fabrication ont été adsorbées, 20 - un boitier 3 fermé autour du support 2. A titre d'exemple, les parois 30 de ce boitier 3 sont ici en inox, les faces 300 en regard du support 2 étant recouvertes d'une couche 31 de Teflon . De préférence, l'épaisseur (e)de la couche 31 est de l'ordre d'une 25 dizaine de microns. Comme il est visible à la figure 2A, le boitier 3 est ajusté pour maintenir le support 2 dans une position donnée, la surface de contact (Sl+S2+S3) entre le support 2 et le boitier 3 étant judicieusement 30 choisie pour être très faible au regard des dimensions 2910629 9 du support 2. Le Teflon avantageusement déposé sur les surfaces de contact (Si), (S2) et (S3) permet de limiter le transfert de la contamination chimique du support contaminé 2 au boîtier 3. 5 Le dispositif 1 comprend également une enveloppe externe 4 dont une partie souple 40 est gonflée autour du boitier fermé 3 contenant le support 2 de contaminations chimiques (figure 2). Cette partie souple 40 est gonflée d'un gaz inerte (G) en 10 surpression par rapport à l'intérieur du boitier 3 et est constituée d'un film chimiquement neutre et permettant en particulier d'éviter l'introduction ultérieure de contaminations particulaires. De préférence, le film est réalisé en polyéthylène naturel 15 à faible taux de dégazage et résistant mécaniquement. Des variantes de réalisation à envisager peuvent consister à gonfler la partie souple 40 ( par exemple, un sac ou film scellé en plastique chimiquement inerte) à l'aide d'un gaz inerte ou non contenant ou non des 20 dessicants. L'enveloppe externe 4 comprend également une partie rigide 41 constituée par deux battants 410 de valise. A l'intérieur de ces battants 410 est implanté un circuit d'eau réfrigérée 5, ce qui permet 25 de maintenir une température inférieure, de préférence d'au moins 5 C, à la température de fonctionnement du support contaminé. A titre d'exemple lorsque cette dernière est de l'ordre de 21 C (typiquement la température d'une salle propre) la température de 30 réfrigération choisie sera préférentiellement de l'ordre de 15 C. 2910629 10 La partie rigide 41 comprend également des moyens de régulation (6) de l'hygrométrie ici sous la forme de dessicants (figure 1), tels que des billes de silica-gel, CaCl2. 5 La partie rigide 41 de la valise maintient ainsi des conditions de température et d'hygrométrie contrôlée limitant la désorption de la contamination chimique déposée sur les échantillons. Il va de soi qu'à titre de variante des moyens 10 de régulation de la température, il peut être choisi des eutectiques dont le volume dépend de la température souhaitée et la durée de maintien de cette température. De préférence, une sonde de température est implantée à l'intérieur du boitier fermé (3) autour du support (2) ou du 15 récipient obturé de sorte à visualiser la T depuis l'environnement extérieur à l'enveloppe et à les réguler manuellement. De préférence, le boitier 3 doit pouvoir être nettoyé ou maintenu dans un gaz inerte d'où le système 20 d'injection associé, tel que représenté à la figure 1 : références 7,70. Ce système d'injection permet au boitier 3 d'être connecté à un système de gaz inerte (P) filtré pour un nettoyage avant introduction de support(s) 2. En outre, le boitier 3 comprend une buse d'éjection 8 dans laquelle 25 est intégrée un filtre particulaire, la buse d'éjection 8 étant reliée à l'extérieur de l'enveloppe 4 par un canal 80 de manière à pouvoir éjecter tout gaz résiduel du support 2 contaminé à analyser, gaz résiduel présent à l'intérieur du boitier fermé 3 contenant le support 2. Les filtres utilisés 30 non représentés seront de préférence choisis pour pouvoir récupérer les membranes collectrices de la part particulaire de la contamination chimique. L'invention propose ainsi un moyen fiable permettant de garantir le confinement de 2910629 11 contamination(s) chimique(s), en particulier sous forme gazeuse, sur un support tout en contrôlant avantageusement les paramètres de température et d'hygrométrie environnant ce support. 5 L'invention ainsi décrite permet de : - maintenir le (es) contamination(s) chimique(s) sur un support sans perte et sans dénaturer ni le support ni la contamination chimique qu'elle soit de forme moléculaire ou de forme particulaire, 10 -garantir le confinement de (des) contamination(s) chimique(s) sur le support de prélèvement vis-à-vis de l'extérieur par un concept mufti-barrière, - garantir l'inertie chimique et mécanique 15 du boitier de confinement par rapport à la(aux) contamination(s) chimique(s) déposée(s) sur le support liquide ou solide, - maintenir la température du support à des températures inférieures à la température d'usage pour 20 éviter la désorption les molécules condensées sur le support, - maintenir l'hygrométrie à des teneurs représentatives des conditions d'utilisation de la surface contaminée, - nettoyer le boitier de confinement avant réalisation par une purge de gaz inerte filtré, - limiter les pertes de contamination chimique par une surpression en gaz inerte autour du boitier de confinement, - éviter la génération additive de particules ou molécules lors du transport, grâce à une 25 30 2910629 12 sélection judicieuse des matériaux constitutifs des barrières (boitier, enveloppe externe, et, le cas échéant, enveloppe souple), ces matériaux possédant de faibles taux de dégazage et de faibles potentiels à 5 générer des particules. Les applications immédiates et futures visées par l'invention sont nombreuses : dans certaines industries (du domaine spatial, micromécanique, optique, nanotechnologies mais aussi industrie 10 pharmaceutique et agroalimentaire, hôpitaux...), la maîtrise de la contamination chimique passe par des prélèvements sur des supports solides ou liquides sur la ligne de process. Par contre, rares sont les industries qui possèdent leur laboratoire d'analyse 15 chimique. Par conséquent, il est essentiel de disposer de moyens de transport fiables de ces échantillons. L'invention peut tout aussi bien s'appliquer au confinement et transport de la biocontamination, tels que ceux définis dans la norme ISO 20 14698-1, par exemple les bactéries, champignon, parasites ou virus. REVENDICATIONS 1. Dispositif de prélèvement et confinement de contaminations chimiques destinées à l'analyse chimique, comprenant : - au moins un récipient adapté pour contenir un liquide de prélèvement dans lequel sont piégés des contaminations chimiques sous la forme particulaire et/ou moléculaire, le récipient comprenant des parois chimiquement neutres, - une enveloppe externe de dimensions adaptées pour maintenir le récipient obturé dans une position donnée et, pour contenir un gaz en contact avec le récipient obturé et en surpression par rapport à l'intérieur dudit récipient, l'enveloppe externe comprenant des moyens de régulation de la température à l'intérieur du récipient obturé. 2. Dispositif de prélèvement et confinement (1) de contaminations chimiques destinées à l'analyse chimique, comprenant : - au moins un support (2) adapté pour adsorber des contaminations chimiques sous la forme particulaire et/ou moléculaire, - un boitier (3) pour maintenir le (s) support(s) (2) dans une position donnée, le boitier (3) comprenant des parois (30) chimiquement neutres adaptées pour se refermer sur ellesmêmes en formant un volume clos, - une enveloppe externe (4) de dimensions adaptées à la fois pour envelopper le boitier fermé (3) 2910629 14 et pour contenir un gaz (G) en contact avec le boitier fermé et en surpression par rapport à l'intérieur dudit boitier, l'enveloppe externe (4) comprenant des moyens (5) de régulation de la température à l'intérieur du 5 boitier fermé. 3. Dispositif de prélèvement et confinement (1) selon la revendication 2, dans lequel l'enveloppe externe (4) comprend une partie souple (40) 10 chimiquement neutre, de dimensions adaptées à la fois pour envelopper le boitier fermé (3) et pour contenir un gaz (G) en contact avec le boitier fermé (3) et en surpression par rapport à l'intérieur dudit boitier. 15 4. Dispositif de prélèvement et confinement (1) selon la revendication 3, dans lequel la partie souple (40) est un film en polyéthylène 5. Dispositif de prélèvement et 20 confinement selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les moyens de régulation de la température comprennent un circuit d'eau réfrigéré (5). 6. Dispositif de prélèvement et 25 confinement selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel une sonde de température est implantée à l'intérieur du boitier fermé (3) autour du support (2) ou du récipient obturé de sorte à visualiser la T0 depuis l'environnement extérieur à 30 l'enveloppe et à les réguler manuellement. 2910629 15 7. Dispositif de prélèvement et confinement (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le gaz contenu (G) dans l'enveloppe externe (4) et en contact avec le 5 boitier fermé ou le récipient obturé est un gaz inerte. 8. Dispositif de prélèvement et confinement (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, dans lequel l'enveloppe comprend 10 des moyens (6) de régulation de l'hygrométrie. 9. Dispositif de prélèvement et confinement selon la revendication 8, dans lequel les moyens de régulation de l'hygrométrie comprennent des 15 dessicants, tels que des billes de silica-gel, CaC12. 10. Dispositif de prélèvement et confinement selon l'une quelconque des revendications 2 à 9, dans lequel les parois (30) du boitier (3) sont en 20 inox et ses faces (300) en regard du support (2) sont recouvertes d'un revêtement chimiquement neutre tel que du téflon. 11. Dispositif de prélèvement et 25 confinement (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 10, comprenant une buse d'injection (7) dans laquelle est intégrée un filtre particulaire, la buse d'injection (7) traversant le boitier (3) et étant reliée à l'extérieur de l'enveloppe (4) par un 30 canal (70) de manière à pouvoir injecter un gaz inerte 2910629 16 (G) à l'intérieur du boitier fermé (3) contenant le support (2). 12. Dispositif de prélèvement et de 5 confinement (1) selon l'une quelconque des revendications 2 à 11, comprenant une buse d'éjection (8) dans laquelle est intégrée un filtre particulaire, la buse d'éjection (8) étant reliée à l'extérieur de l'enveloppe par un canal (80) de manière à pouvoir 10 éjecter tout gaz résiduel présent à l'intérieur du boitier fermé (3) contenant le support (2). 13. Dispositif de transport comprenant un dispositif de prélèvement et confinement (1) selon 15 l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'enveloppe externe (4) comprend une partie rigide (41) adaptée pour être transportée manuellement. 14. Dispositif de transport selon la 20 revendication 13, dans lequel l'enveloppe externe (4) est constituée par des battants (410) de valise. 15. Procédé de prélèvement et confinement de contaminations chimiques destinées à l'analyse 25 chimique comprenant les étapes suivantes : a) prélèvement des contaminations chimiques par piégeage sous la forme particulaire et/ou moléculaire dans un liquide, b) introduction du liquide contenant les 30 contaminations chimiques dans un récipient aux parois chimiquement neutres et obturation du récipient, 2910629 17 c) mise en contact de l'extérieur du récipient obturé avec un gaz en surpression par rapport à l'intérieur du récipient, d) régulation de la température régnant à 5 l'intérieur du boitier depuis un environnement extérieur au gaz. 16. Procédé de prélèvement et confinement de contaminations chimiques destinées à l'analyse 10 chimique comprenant les étapes suivantes : a) adsorption des contaminations chimiques sous la forme particulaire et/ou moléculaire par au moins un support (2), b) mise en place du support (2) dans un 15 boitier (3) aux parois chimiquement neutres et fermeture du boitier autour du support, c) mise en contact de l'extérieur du boitier fermé avec un gaz en surpression par rapport à l'intérieur du boitier, 20 d) régulation de la température régnant à l'intérieur du boitier depuis un environnement extérieur au gaz. 17. Procédé de prélèvement et de 25 confinement de contamination(s) chimique(s) selon la revendication 15 ou 16, dans lequel le gaz en surpression est un gaz inerte (G). 18. Utilisation du dispositif de transport 30 selon la revendication 13 ou 14 pour le transport de 2910629 18 contaminations chimiques d'une unité de fabrication vers une unité d'analyse chimique. 5