FR 2907555 A1 20080425 FR 0609261 A 20061019 2907555 10 L'invention concerne le domaine technique des méthodes de détermination de la pression minimum de miscibilité. Lorsque l'on souhaite injecter du gaz dans un réservoir contenant de l'huile, un paramètre important à prendre en compte est la pression minimale de miscibilité de l'huile 15 et du gaz. Cette pression est appelée "MMP" (Minimum Miscibility Pressure) : c'est la pression au dessus de laquelle le gaz et l'huile deviennent miscibles. La valeur de cette MMP est fondamentale car elle détermine le taux de récupération de l'huile en place : une mauvaise miscibilité se traduit par des déplacements instables, des digitations et donc une mauvaise récupération. Dans le cas contraire, celui d'un déplacement miscible, la 20 récupération d'huile est quasi totale dans les zones effectivement balayées. Plus généralement, ce paramètre est très important à connaître lorsque l'on veut simuler les déplacements gaz/huile dans les réservoirs. Actuellement, cette problématique peut revêtir une importance particulière, liée notamment au stockage géologique du CO2. En effet les conditions d'injection et les quantités stockées vont être fortement influencées par ce 25 paramètre. Il existe donc un besoin, en particulier dans l'industrie des énergies, de développer des méthodes permettant une mesure précise et rapide de la pression minimum de miscibilité (MMP). 2907555 État de la technique Dans la pratique, mesurer cette pression se révèle long et coûteux. Une approche classique consiste à faire plusieurs expériences de déplacement de l'huile par le gaz en milieu poreux, à des pressions croissantes, et d'analyser les résultats en terme de 5 récupération. Pour accéder à la valeur de ce paramètre, il est possible d'opérer de différentes manières. L'état de la technique peut-être illustré par le document suivant, qui compare quatre méthodes connues pour mesurer la pression minimum de miscibilité (MMP): Thomas, F.B.; Zhou, X.L.; Bennion, D.B.; Bennion, D.W., "A Comparative-Study of 10 Rba, P-X, Multicontact and Slim Tube Results", Journal of Canadian Petroleum Technology-33/2 17-26 (0021-9487) (1994) Les diagrammes pseudo ternaires Il est possible d'utiliser les diagrammes pseudo ternaires, mais la détermination de ces diagrammes nécessite des expérimentations qui prennent beaucoup de temps car, d'une 15 part, les équilibres sont longs à obtenir, et d'autre part, les résultats peuvent dépendre du chemin utilisé pour parvenir à ces équilibres. De plus, cette méthode nécessite le fractionnement arbitraire de l'huile en pseudo composants, qui ne sont pas toujours simple à déterminer. Méthode des Slim Tube Test (STT) 20 Une seconde méthode consiste à balayer un milieu poreux saturé en huile par du gaz, à différentes pressions croissantes. Du fait du contraste de mobilité entre les phases gaz et huile, le déplacement est intrinsèquement instable et générateur de digitations. Pour pallier cette difficulté, les injections sont réalisées à de très faibles débits, et on utilise des milieux poreux de grande longueur et de petit diamètre (d'où le nom de Slim Tube Test). Le test lui 25 même consiste à effectuer des déplacements à pression croissante, et à étudier la récupération d'huile en fonction de la pression. Cette récupération augmente à peu près linéairement en fonction de la pression, pour atteindre une valeur plateau, correspondant à un taux proche des 100%. La valeur de la pression minimale pour atteindre ce plateau est la MMP que l'on souhaite déterminer. Cette technique est relativement simple mais très 30 longue du fait des nombreuses expériences de déplacement à réaliser à petit débit. 2 2907555 3 Méthode de l'annulation de la tension interfaciale (Vanishing Interfacial Tension, VIT) Dans la littérature est apparue récemment une approche différente basée sur une mesure de la tension interfaciale. Différents auteurs ont commencé à examiner ce problème 5 scientifique. On peut essentiellement citer Rao et Takabayashi. - Rao D.N, A New Technique of Vanishing Interfacial Tension for Miscibility Determination, Fluid Phase Equilibria, 1997, vol. 139, pp 311-324. - Takabayashi, K., Ohta, T., Okatsu, K, Interfacial Tension Measurement between Oil and Gas Phase under High Temperature and High Pressure Condition ù Effect of Pressure on Interfacial tension and Comparison of Minimum Miscible by Vanishing Interfacial Tension Technique and Slim Tube Test. 25th Annual Workshop & Symposium. Stavanger, Norway, September 5-9, 2004 Lorsque deux corps sont miscibles, les interfaces n'existent plus, et cette propriété se traduit par une annulation de la tension interfaciale ([FT). Pour déterminer la MMP, on utilise alors cette propriété et l'on mesure la tension interfaciale en fonction de la pression et l'on détermine ainsi la pression minimale pour laquelle l'IFT s'annule. Cette technique est certainement plus rapide, mais elle présente néanmoins quelques inconvénients. Tout d'abord, la mesure de l'IFT nécessite la connaissance des masses volumiques des deux phases, dans les conditions de l'expérience. Il s'agit d'un travail long et délicat qui nécessite de bien contrôler les paramètres expérimentaux (essentiellement pression, température, et rapport volumique entre les phases gaz et huile). Il faut ensuite noter que plus on s'approche de la miscibilité et: plus les équilibres thermodynamiques seront longs à obtenir. Enfin et surtout, plus la tension interfaciale est faible, plus elle est difficile et délicate à mesurer. L'un des problèmes associés à la mesure par VIT est lié aux conditions d'équilibre et à la détermination des masses volumiques. Proche de la miscibilité, les masses volumiques deviennent très proches. Or la mesure de l'IFT est directement proportionnelle à la différence de ces masses volumiques. Donc, plus ces dernières sont proches, plus l'erreur 2907555 4 sur la détermination des masses volumiques se traduit par une erreur importante sur la détermination de l'IFT. La méthode selon l'invention 5 L'objet de l'invention est donc une méthode permettant de mesurer la pression minimale de miscibilité de deux phases, l'une liquide et l'autre gazeuse, dans laquelle on place les deux phases dans une cellule mise sous une pression (P) donnée. La méthode comporte les étapes suivantes : a) on injecte une des phases dans ladite cellule à travers une ligne d'injection, à un 10 débit (Q) donné de façon à former des globules, tels que des gouttes de liquide ou des bulles de gaz, de la phase injectée dans l'autre phase, et l'on soutire la phase injectée de la cellule à un second débit permettant de maintenir la cellule à pression (P) constante ; b) on détermine un nombre (N) de globules de la phase injectée par unité de temps, en mesurant en continu la pression différentielle (DP) entre l'intérieur de la cellule et la ligne 15 d'injection ; c) on établit, pour le débit (Q) donné, une fonction f reliant l'inverse du nombre (N) de globules de la phase injectée par unité de temps à la pression (P) à l'intérieur de la cellule, en faisant varier la pression (P) à l'intérieur de la cellule et en répétant les étapes a) et b) pour chaque pression ; et 20 d) on estime la pression minimale de miscibilité des deux phases par la pression (P) à l'intérieur de la cellule pour laquelle la fonction f est nulle. Selon l'invention., on peut indifféremment injecter la phase liquide dans la phase gazeuse, les globules étant alors des gouttes, ou inversement, injecter la phase gazeuse dans la phase liquide, les globules étant alors des bulles. 25 La méthode selon l'invention est une approche plus rapide que les méthodes antérieures et permet entre autre de s'affranchir des problèmes ci-dessus mentionnés, tels que la nécessité de connaître des paramètres relatifs aux phases (masse volumique, composition, ...), et la nécessité de mesurer avec précision la tension interfaciale. 2907555 5 Un autre objet de 1"invention est un dispositif permettant de mesurer la pression minimale de miscibilité de deux phases, l'une liquide et l'autre gazeuse, comprenant au moins une première pompe (P1, P3), permettant d'injecter l'une des phases (LIQ, G) dans une cellule (CEL) par l'intermédiaire d'une ligne d'injection reliée à une extrémité de ladite 5 cellule, un moyen (B) d'injection de l'autre phase, et un capteur de pression (CP) mesurant la pression au sein de la cellule. Le dispositif possède les éléments suivants : - la ligne d'injection comporte un capillaire (CAP) ayant une longueur et un diamètre adaptés à produire des globules de la phase injectée dans l'autre phase ; - des moyens pour maintenir constante la pression au sein de la cellule (P2, P3) ; et 10 un capteur de pression différentielle (CPD) placé entre ledit capillaire (CAP) et ladite cellule (CEL). Les moyens pour maintenir constante la pression au sein de la cellule (P2, P3) peuvent comporter une seconde pompe (P2) pour soutirer la phase injectée à l'extrémité de la cellule opposée à l'extrémité d'injection. 15 Le dispositif peut comporter en sus des moyens (P3) pour éviter un retard du phénomène de miscibilité entre lesdites phases. Ces moyens peuvent comporter une pompe (P3) pour soutirer la phase injectée à l'extrémité de la cellule opposée à l'extrémité d'injection et la réinjecter par l'intermédiaire du capillaire au niveau de l'extrémité d'injection. 20 La dispositif selon l'invention permet de se dispenser de l'utilisation d'un équipement dédié (tel que celui utilisé dans les méthodes nécessitant l'observation de la forme d'une goutte au travers de hublots), à la fois très complexe et très coûteux. D'autres caractéristiques et avantages de la méthode et du dispositif selon l'invention, 25 apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après. 2907555 Présentation succincte des figures - la figure 1 illustre une formation d'une bulle (BU) d'un liquide (LIQ) au niveau de la sortie d'un capillaire (CAP) ; la figure 2 montre un enregistrement d'une variation de pression différentielle (AP) en 5 fonction du temps (t), au cours d'un bullage. - La figure 3 illustre, pour un débit donné, la détermination de la pression à laquelle la tension interfaciale est nulle, c'est-à-dire la pression MMP. la figure 4 est un schéma d'un dispositif permettant de mettre en oeuvre la méthode selon l'invention. 10 - la figure 5 est un schéma d'un dispositif amélioré selon l'invention. Description détaillée de la méthode La méthode selon l'invention permet de mesurer la pression minimum de miscibilité, appelée MMP par les spécialistes, entre un gaz et un liquide. Elle est basée sur une 15 technique s'appuyant sur la notion de tension interfaciale. Selon la méthode, on fait buller du gaz dans la phase liquide, ou inversement on fait goutter du liquide dans la phase gaz, et on détecte la présence des bulles ou des gouttes par la variation de pression différentielle mesurée à l'aide d'un capteur de pression différentielle très précis. Les variations de pression induites par la formation de ces gouttes ou de ces bulles sont très faibles, au 20 maximum de quelques millibars. Il faut cependant que ce capteur puisse opérer sous une pression de ligne élevée (de l'ordre de quelques centaines de bar). Pour des conditions thermodynamiques données, un équipement donné, et en négligeant les phénomènes dynamiques, le volume des gouttes formées ne dépend que de la tension interfaciale. La figure 2 illustre la possibilité, pour un débit donné, de mesurer le 25 nombre de gouttes formées par unité de temps (chaque goutte correspond à chaque pic APmax de pression différentielle). Mais le volume des gouttes est directement proportionnel à la tension interfaciale. Donc, pour un débit donné, en mesurant le nombre de gouttes formées par unité de temps, il est possible de connaître le volume de ces gouttes. A partir de l'évolution de ce volume en fonction de la pression, il est possible de remonter à l'évolution de la tension interfaciale, sans avoir à faire une mesure complète de cette 6 2907555 7 tension interfaciale. On n'a alors plus besoin de connaître exactement ni la composition des phases, ni leur masse volumique. Cette méthode est donc beaucoup plus rapide que les méthodes antérieures. La méthode comporte principalement trois étapes : 1- on injecte une des phases (liquide ou gaz) dans l'autre phase, par l'intermédiaire 5 d'un capillaire: à débit donné et pression donnée ; 2- on compte le nombre de gouttes ou de bulles de la phase injectée par unité de temps en fonction du débit et de la pression ; 3- on en déduit la pression minimale de miscibilité des deux phases. 10 Selon un mode particulier de réalisation, l'invention est décrite dans le cadre d'injection d'un liquide dans du gaz. Mais la méthode selon l'invention peut indifféremment être faite dans les deux sens : soit en faisant tomber des gouttes de liquide dans la phase gaz, de haut en bas, soit en faisant remonter de bas en haut des bulles de gaz dans la phase liquide. Ainsi dans le cadre d'injection de liquide dans du gaz, il se forme des 15 globules de liquide, et dans le cadre d'injection de gaz dans du liquide, il se forme des globules de gaz. On entend par globule, un corps sphérique ou sphéroïdal de petite dimension. 1Injection d'un liquide dans du gaz à débit donné et pression donnée 20 On place dans une cellule d'environ 150 cm3 placée en conditions isothermes, par exemple dans une étuve, le liquide et le gaz que l'on souhaite étudier. La cellule peut résister aux conditions de pression et de température dans lesquelles on souhaite réaliser les mesures. Elle peut résister également à la corrosion par les produits utilisés. Cette cellule est munie d'un capteur de pression (CP) pour suivre la pression à l'intérieur de la 25 cellule. Les conditions de résistance de ce capteur sont différentes que celles de la cellule : le capteur supporte la pression de l'expérience, mais peut être situé à l'extérieur de l'étuve, à température ambiante. Ce capteur peut de façon préférentielle supporter une pression de ligne de l'ordre de 500 bar et une gamme de mesure en pleine échelle de quelques dizaines de millibars. 2907555 8 Cette cellule est mise sous pression et en température. La mise sous pression est effectuée en injectant un gaz (G) par l'intermédiaire d'une bouteille (B) sous pression ou une pompe. Typiquement la température peut aller de la température ambiante à environ 200 C et la pression jusqu'à environ 500 bars. Ces conditions thermodynamiques sont 5 propres à chaque couple de fluide que l'on souhaite étudier. Dans le domaine pétrolier, par exemple, la température est celle du gisement pour lequel ces mesures sont réalisées, et la pression évolue en partant de la pression du gisement jusqu'à ce que la miscibilité soit obtenue. On attend que l'équilibre thermodynamique soit atteint, c'est-à-dire qu'il n'y ait plus 10 de transfert entre les phases liquide et gaz. Typiquement, cela se traduit par une pression constante dans la cellule de mesure. On pousse du liquide à l'intérieur de la cellule à un débit donné, à l'aide d'une pompe (cette pompe assure sans à coup l'injection d'un fluide à débit connu et constant). Ce liquide goutte à l'extrémité d'un capillaire. La figure 1 illustre une formation d'une bulle 15 (BU) d'un liquide (LIQ) au niveau de la sortie d'un capillaire (CAP). Dans le même temps, une seconde pompe du même type que la première vient soutirer du liquide de la cellule, approximativement au même débit, afin de maintenir la cellule à pression constante. Les conditions de débit correspondent à un écoulement qui doit être goutte à goutte, suffisamment rapide pour que l'expérience ne soit pas trop longue, 20 et suffisamment lent pour pouvoir supposer que les fluides restent en équilibre dans la cellule. Typiquement le débit d'injection va varier entre 0 et 50 cm3/h. Le capillaire peut être en verre ou métallique.. Sa longueur sera suffisamment faible pour ne pas occasionner trop de perte de charge, et ne pas perturber la mesure. Typiquement, on choisit un capillaire de longueur d'environ 2-3 cm et d'un diamètre inférieur au millimètre. Plus le 25 capillaire sera fin, plus la mesure sera précise, mais phis elle sera difficile, et plus on aura des risques de colmatage. 2- Comptage du nombre de gouttes par unité de temps A chaque fois qu'une goutte apparaît à l'extrémité du capillaire, et se détache, il y a 30 une faible variation de pression dans la ligne d'injection située en amont du capillaire qui 2907555 9 est détectée à l'aide d'un capteur de pression différentielle situé entre la ligne d'injection et la cellule. Pour un débit donné, les gouttes se produisent à intervalle régulier. Ainsi il est possible de compter le nombre de gouttes formées par unité de temps, pour un débit d'injection de liquide et une pression au sein de la cellule donnée. La figure 2 5 illustre la variation de pression dans la ligne d'injection (pression différentielle AP entre l'intérieur de la cellule et la ligie d'injection au cours du temps t), mesurée par le capteur de pression différentielle, pour un débit donné Q et une pression à l'intérieur de la cellule donnée P. Chaque décroissance correspond à une goutte qui tombe. Il est donc aisé de mesurer le nombre de gouttes formées par unité de temps, pour un débit donnée Q, et une 10 pression au sein de la cellule donnée P : le nombre de gouttes correspond au nombre de pic APmax de pression différentielle. 3-Détermination de la pression à laquelle la tension interfaciale est nulle On répète cette opération (au moins deux fois) pour plusieurs pressions au sein de la 15 cellule de plus en plus fortes. La pression est imposée par l'injection de gaz à l'intérieur de la cellule. Dans le domaine pétrolier, par exemple, la température est celle du gisement pour lequel ces mesures sont réalisées, et la pression va évoluer en partant de la pression du gisement jusqu'à ce que la miscibilité soit obtenue. Pour chaque palier de pression au sein de la cellule, on obtient ainsi des couples (pression / nombre de gouttes) : (P(Q)1 , N(.Q)1), (P(Q)2 , N(Q) , (P(Q) 3 , N(Q) , Ainsi il est possible, pour un débit donné Q, de tracer une courbe f représentant une relation entre l'inverse du nombre de gouttes par unité de temps (1V), qui est mesuré par le capteur de pression différentielle, et la pression au sein de la cellule : N(Q) = f (P) . Une telle courbe est représentée schématiquement sur la figure 3. Selon la méthode, on cherche la pression P pour laquelle il y a miscibilité entre le liquide et le gaz, c'est-à-dire, lorsque la tension interfaciale est nulle. 20 25 2907555 10 Lorsque la tension interfaciale est nulle, le volume des gouttes est nul. En effet, pour chaque palier, le volume V des gouttes formées est directement proportionnel à la tension interfaciale liquide/gaz., notée Tint• En effet, à l'équilibre, le poids de la goutte en suspension est équilibré par la tension interfaciale, et le poids est directement proportionnel 5 au volume de la goutte. Ainsi pour une tension interfaciale nulle, le volume de la goutte est nulle. Dans la pratique, pour des raisons d'équilibre thermodynamique, on attendra que le volume des gouttes soit stabilisé pour chaque palier. Pour un même débit Q. le nombre de gouttes par unité de temps (ou par unité de 10 volume) est inversement proportionnel à la tension interfaciale. En effet, plus la tension interfaciale est élevée, plus les gouttes auront du mal à tomber : à l'équilibre, le poids de la goutte en suspension est équilibré par la tension interfaciale. Donc pour un même intervalle de temps et un même débit., le nombre de gouttes sera plus élevé dans le cas d'une tension interfaciale faible que dans le cas d'une tension interraciale élevée. Ainsi pour le débit 15 donné Q et une pression P donnée, on peut écrire : = b.T;n, avec, N le nombre de gouttes par unité de temps pour N(Q, P) un débit Q et une pression P donnée, b un facteur et Tint la tension interfaciale liquide/gaz. Ainsi, lorsque la tension interfaciale est nulle, l'inverse du nombre de gouttes est également nul. 20 En prolongeant la courbe f, N(Q) = f (P) , de façon à couper l'axe des abscisses La figure 3 illustre l'extrapolation de la courbe f (courbe en pointillé), et la détermination de la pression à laquelle la tension interfaciale est nulle (MMP). L'extrapolation peut se faire par une régression linéaire dans le cas où la relation entre la 25 variation de 1/N(Q) en fonction de P semble linéaire, ou par toute autre méthode d'extrapolation (régression polynomiale,...) dans la cas où la relation n'est pas linéaire. Cette pression correspond à la pression minimum de miscibilité. = 0 , on détermine la pression P pour laquelle la tension interfaciale est nulle. N(Q) 1 2907555 11 Le dispositif permettant de mettre en oeuvre la méthode selon l'invention est illustré figure 4. Ce dispositif comporte une pompe (P1), permettant d'injecter du liquide (LIQ) dans une cellule isotherme (CEL), par l'intermédiaire d'un capillaire (CAP) qui est relié à 5 une extrémité de la cellule (haut de la cellule dans le cadre d'un liquide injecté, et bas de la cellule dans le cadre d'un gaz injecté). Les gouttes de liquide (BUL) qui se forment à la sortie du capillaire (CAP) tombent dans la cellule (CEL), et sont aspirées par une pompe (P2) placée à l'autre extrémité de la cellule (CEL). Le cellule renferme, en plus du liquide (LIQ), un gaz (G), injecté dans la cellule par l'intermédiaire d'une bouteille sous pression 10 (B) de façon à imposer une pression P à l'intérieur. Un capteur de pression différentielle (CPD) est placé entre le capillaire (CAP) et la cellule (CEL). La cellule peut être placée au sein d'une étuve (ETU). Enfin, un capteur de pression (CP) mesure la pression à l'intérieur de la cellule. Il peut être placé en dehors de l'étuve. 15 Une amélioration du dispositif selon l'invention est représentée sur la figure 5. Cette amélioration consiste à remplacer les deux pompes Pl et P2 par une seule pompe P3, qui assure alors la recirculation du liquide qui peut être prélevé au bas de la cellule, pour être réinjecté par l'intermédiaire du capillaire. L'avantage de cette technique est que les fluides se trouvent dans un meilleur équilibre thermodynamique. En effet dans ce cas on injecte 20 dans la cellule un liquide ayant déjà été en contact avec le gaz. Cette amélioration permet de s'affranchir du phénomène de miscibilité partielle qu intervient avant le phénomène de miscibilité. En effet, lorsqu'un liquide est en contact avec un gaz, il se produit une première phase au cours. de laquelle une partie du liquide passe dans la phase gazeuse alors qu'une partie du gaz passe dans la phase aqueuse. Cette phase provoque ainsi un retard 25 ou des temps d'équilibre plus longs pour le phénomène de miscibilité que l'on cherche à mesurer. En injectant dans la cellule un liquide ayant déjà été en contact avec le gaz, on évite la première phase de miscibilité partielle. La méthode selon l'invention concerne donc une nouvelle technique de mesure de la 30 pression minimum de miiscibilité (MMP) permettant d'une part un gain de temps significatif, et d'autre part de se dispenser de l'utilisation d'un équipement dédié (tel que 2907555 12 celui utilisé dans les méthodes nécessitant l'observation de la forme d'une goutte au travers de hublots), à la fois très complexe et très coûteux. La méthode permet de s'affranchir de la connaissance exacte de la composition des phases et de leur masse volumique. Le dispositif amélioré permet en outre une mesure plus 5 précise de la pression minimum de miscibilité. La méthode trouve des applications industrielles par exemple dans l'industrie pétrolière pour l'étude d.es phénomènes de surface et des écoulements en milieu poreux, et notamment pour l'étude du stockage géologique du CO2. 10 REVENDICATIONS 1) Méthode pour mesurer la pression minimale de miscibilité de deux phases, l'une liquide et l'autre gazeuse, dans laquelle on place les deux phases dans une cellule mise sous une pression (P) donnée, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes suivantes: a) on injecte une des phases dans ladite cellule à travers une ligne d'injection, à un débit (Q) donné de façon à former des globules, tels que des gouttes de liquide ou des bulles de gaz, de la phase injectée dans l'autre phase, et l'on soutire la phase injectée de la 10 cellule à un second débit permettant de maintenir la cellule à pression (P) constante ; b) on détermine un nombre (N) de globules de la phase injectée par unité de temps, en mesurant en continu la pression différentielle (DP) entre l'intérieur de la cellule et la ligne d'injection ; c) on établit, pour le débit (Q) donné, une fonction f reliant l'inverse du nombre (N) 15 de globules de la phase: injectée par unité de temps à la pression (P) à l'intérieur de la cellule, en faisant varier la pression (P) à l'intérieur de la cellule et en répétant les étapes a) et b) pour chaque pression ; et d) on estime la pression minimale de miscibilité des deux phases par la pression (P) à l'intérieur de la cellule pour laquelle la fonction f est nulle. 20 2) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle on injecte la phase liquide dans la phase gazeuse, lesdits globules sont alors des gouttes. 3) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle on injecte la phase gazeuse dans la phase liquide, lesdits globules sont alors des bulles. 4) Dispositif pour mesurer la pression minimale de miscibilité de deux phases, 25 l'une liquide et l'autre gazeuse, comprenant au moins une première pompe (P1, P3), permettant d'injecter l'une des phases (LIQ, G) dans une cellule (CEL) par l'intermédiaire d'une ligne d'injection reliée à une extrémité de ladite cellule, un moyen (B) d'injection de l'autre phase, et un capteur de pression (CP) mesurant la pression au sein de la cellule, caractérisée en ce que : 2907555 14 - ladite ligne d'injection comporte un capillaire (CAP) ayant une longueur et un diamètre adaptés à produire des globules de la phase injectée dans l'autre phase ; des moyens polar maintenir constante la pression au sein de la cellule (P2, P3) ; et - un capteur de pression différentielle (CPD) placé entre ledit capillaire (CAP) et ladite cellule (CEL). 5) Dispositif selon la revendication 4, dans lequel le dispositif comporte en sus des moyens (P3) pour éviter un retard du phénomène de miscibilité entre lesdites phases. 6) Dispositif selon la revendication 4, dans lequel les moyens pour maintenir constante la pression au sein de la cellule (P2, P3) comportent une seconde pompe (P2) pour soutirer ladite phase injectée à l'extrémité de la cellule opposée à l'extrémité d'injection. 7) Dispositif selon la revendication 5, dans lequel les moyens (P3) pour éviter un retard du phénomène de miscibilité entre lesdites phases comportent une pompe (P3) pour soutirer ladite phase injectée à l'extrémité de la cellule opposée à l'extrémité d'injection et la réinjecter par l'intermédiaire du capillaire au niveau de l'extrémité d'injection.