FR 2910912 A1 20080704 FR 0611538 A 20061229 L'invention concerne la métallurgie des alliages à base nickel, et plus précisément les alliages utilisés pour fabriquer des composants de structure pour des réacteurs nucléaires ou pour des assemblages de combustible insérés dans lesdits réacteurs. Certains composants des réacteurs nucléaires, tels que les échangeurs de chaleur, les broches de guides de grappe, les tuyauteries, la visserie et la boulonnerie servant à assurer la fixation des composants en acier utilisés pour réaliser les circuits de refroidissement des réacteurs nucléaires à eau légère ou des réacteurs nucléaires à fluide caloporteur gaz ou sel fondu ou métal liquide, sont réalisés en alliages à base nickel, par exemple en différents types d'Inconel . Ces composants doivent, à haute température et à haute pression, présenter une bonne résistance à l'oxydation, à la corrosion, au fluage et à des contraintes cycliques à la fois thermiques et mécaniques, et ce pendant des durées élevées (plusieurs dizaines d'années), et les alliages à base nickel sont bien adaptés à ces usages. Les assemblages de combustible de réacteurs nucléaires à eau légère peuvent eux aussi avoir certains de leurs composants de structure réalisés en un alliage à base nickel, dont l'alliage 718 est un exemple privilégié. C'est, en particulier, le cas des ressorts de grille, fabriqués usuellement à partir de feuillards de tels alliages, et des ressorts de maintien réalisés soit à partir de demi-produits plats pour les ressorts à lames, soit à partir de fils pour les ressorts hélicoïdaux, et des éléments de visserie, fabriqués à partir de barres. Les alliages à base nickel utilisables dans ces contextes ont pour composition générale, exprimée en pourcentages pondéraux : C 0,10% ; Mn 0,5% ; Si 0,5% ; P 0,015% ; S Pour améliorer la fiabilité des composants en alliage à base nickel, notamment en alliage 178, il est donc nécessaire de trouver des moyens pour diminuer la sensibilité de ces composants à la fissuration assistée par l'environnement. Jusqu'à présent, les solutions retenues ont relevé surtout de la bonne pratique industrielle ou de mesures palliatives. Ainsi, on a proposé de modifier l'état de surface des éléments de structure, par voie mécanique (grenaillage, microbillage, sablage...) ou chimique (électro-polissage). Par exemple, le document JP-A-2000 053 492 enseigne de to pratiquer sur un matériau coulé monocristallin en superalliage à base Ni l'enlèvement de la couche la plus superficielle du matériau, en procédant à une oxydation de ladite couche, puis à un polissage électrochimique. Après quoi, un traitement thermique à une température égale ou supérieure à la température de recristallisation est pratiqué. On supprime ainsi les contraintes résiduelles en 15 surface du matériau qui le rendent sensible à la fissuration assistée par l'environnement. La surface est ensuite recouverte d'une couche céramique. Ce document enseigne d'appliquer cette méthode aux pales de turbines à gaz, mais la modification de l'état de surface du matériau pour en supprimer les contraintes résiduelles a aussi été pratiquée sur des tubes de générateurs de vapeur en 20 alliages 600 et 690. Une autre méthode consiste à appliquer un revêtement adapté sur les matériaux. Ainsi il est courant de pratiquer un nickelage des ressorts de grille en alliage 718 pour réduire le nombre de leurs ruptures en service. D'autres types de revêtements, par exemple des traitements de surface par diffusion, sont 25 également possibles. Ainsi, le document US-A-5 164 270 propose de réaliser une implantation de Nb et/ou de Zr sur la surface d'un alliage ferreux à 9- 30% de Cr et de l'exposer à un mélange gazeux 02/S. Cela serait aussi applicable à un alliage à base Ni. Une autre solution consiste à réaliser des traitements thermiques 30 globaux ou locaux à haute température (1100 C) sur les éléments de structure, provoquant des modifications de la microstructure du matériau. On exécute ainsi des traitements locaux sur les coudes de générateurs à vapeur en alliage 600. On a également cherché de cette façon à éliminer toute trace de phase b dans l'alliage 718 (voir le document US-A-5 047 093). Une autre solution consiste à modifier la composition chimique du matériau, de façon plus ou moins radicale, ce qui peut parfois conduire à la mise au point d'une nouvelle nuance d'alliage. On a ainsi remplacé l'alliage 600 par l'alliage 690 pour la fabrication de tubes de générateurs à vapeur. C'est une approche coûteuse en temps de recherche-développement, et elle ne conduit pas toujours à des résultats viables techniquement et/ou économiquement pour io des applications industrielles. Enfin, on a également joué non plus sur les matériaux eux-mêmes, mais sur la conception des structures, en diminuant le niveau de contraintes auxquels elles sont soumises. Là encore, cette démarche est de toute façon coûteuse en temps de développement, et aboutit souvent à des échecs. 15 De manière générale, ces règles de bonne pratique tendent davantage à optimiser la tenue des structures au regard des sollicitations vues par celles-ci, plutôt qu'à améliorer durablement et définitivement les propriétés des matériaux et à se rapprocher de leurs caractéristiques intrinsèques. Le but de l'invention est de proposer un moyen d'améliorer les 20 performances et la fiabilité des composants de réacteurs nucléaires en alliage à base nickel soumis à des conditions susceptibles de favoriser l'apparition de fissuration assistée par l'environnement, quelle que soit leur conception, en particulier pour des cycles d'exploitation de longue durée. Ce moyen devrait également être un moyen de supprimer la sensibilité du matériau à la fissuration 25 assistée par l'environnement, en n'interférant pas ou peu avec les autres caractéristiques du matériau. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de traitement thermique de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement d'un alliage à base Ni de composition, en pourcentages pondéraux : C s 0,10% ; Mn s 0,5% ; 30 Si50,5%; P50,015%; SS0,015%; Ni ?40%; Cr= 12-40%; CoS10%;AlS 5%; Mo=0,1-15%; TiS5%; B50,01%; Cu55%; W== 0,1-15%, Nb = 0-10%, Ta s 10% ; le reste étant du Fe, et des impuretés inévitables résultant de l'élaboration, caractérisé en ce qu'on exécute un maintien dudit alliage à 950-1160 C,dans une atmosphère renfermant au moins 100ppm d'hydrogène mélangé à un gaz neutre ou dans de l'hydrogène pur. Ledit traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement peut être effectué entre 950 et 1010 C. Ledit traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement peut être effectué entre 1010 et 1160 C. to Ledit traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement peut être effectué sur un demi-produit, destiné à subir ensuite un traitement visant à modifier sa structure métallurgique. Ledit traitement peut être un traitement de recuit, de recristallisation, de mise en solution ou de durcissement, également appelé vieillissement. 15 Ledit traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement peut être effectué sur un produit ne subissant plus ensuite de traitement visant à modifier sa structure métallurgique. On peut procéder à un usinage et/ou à un polissage de l'alliage postérieurement à sa désensibilisation à la fissuration assistée par 20 l'environnement. Ledit traitement de désensibilisation peut être effectué en présence d'un composé présentant une plus grande avidité pour l'oxygène que ledit alliage. Ledit composé est un métal tel que AI, Zr, Ti, Hf, ou un alliage renfermant au moins un de ces métaux, ou un élément ou un composé 25 d'éléments tels que Mg, Ca. Au moins pendant le traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement, l'alliage à base Ni peut être enveloppé dans un feuillard dudit métal ou alliage ou composé présentant une plus grande affinité pour l'oxygène que ledit alliage base Ni. 30 Au moins pendant le traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement, ledit alliage à base Ni peut être placé dans un boîtier comportant une ou des parois en ledit métal ou alliage ou composé présentant une plus grande avidité pour l'oxygène que ledit alliage base Ni. Au moins pendant le traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement, ledit alliage à base Ni peut être placé dans une poudre en ledit métal ou alliage ou composé présentant une plus grande avidité pour l'oxygène que ledit alliage base Ni. L'alliage peut avoir la composition, en pourcentages pondéraux : C _40%; Cr= 12-40%;CoS10%;AlS5%;Mo=0,1-15%;TiS5%;BS0,01%;CuS5%;W= 0,1-15%, Nb = 0-10%, Ta s 10% ; le reste étant du Fe, et des impuretés inévitables résultant de l'élaboration, caractérisé en ce qu'il comporte un traitement thermique de désensibilisation de l'alliage à la fissuration assistée par l'environnement du type précédent. L'invention a également pour objet une pièce réalisée en un alliage à base nickel, caractérisée en ce que ledit alliage a subi un traitement thermique de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement du type précédent. Ladite pièce peut être un élément de structure d'assemblage de combustible de réacteur nucléaire. Ladite pièce peut alors être un ressort de grille ou de système de maintien, ou une vis. Ladite pièce peut alors être réalisée en un alliage à base nickel de composition, en pourcentages pondéraux : C 5 0,08% ; Mn s 0,35% ; Si 5 0,35% ; P 5 0,015% ; S S 0,015% ; Ni = 50-55% ; Cr:: 17-21% ; Co S 1% ; Al = 0,2-0,8% ; Mo = 2,8-3,3% ; Ti = 0,65-1,15% ; B S 0,006% ; Cu 5 0,3% ; Nb + Ta = 4,75-5,5% ; le reste étant du Fe, et des impuretés inévitables résultant de l'élaboration. Ladite pièce peut être un élément des circuits de refroidissement d'un réacteur nucléaire. Ladite pièce peut alors être une tuyauterie, ou une broche de guide de grappe, ou un ressort, ou un échangeur de chaleur, ou une vis, ou un boulon, ou tout autre composant en alliage à base nickel en contact avec le fluide caloporteur. Ladite pièce peut être un demi-produit à partir duquel on pourra io réaliser des pièces par un procédé de mise en forme, ou par usinage, ou par découpe. Ladite pièce peut alors être une tôle, ou un feuillard, ou un fil, ou une barre ou une ébauche. Comme on l'aura compris, l'invention repose d'abord sur le 15 développement d'un traitement thermique du matériau, réalisé sous hydrogène ou sous une atmosphère hydrogénée, dans ce dernier cas généralement en présence d'un réducteur puissant. Ce traitement conduit à une désensibilisation durable de l'alliage vis-à-vis de la fissuration assistée par l'environnement, par un mécanisme que l'on va expliquer. 20 Ce traitement de désensibilisation ne se substitue pas aux éventuels traitements thermiques classiquement appliqués par l'homme du métier pour obtenir les caractéristiques mécaniques recherchées, mais peut s'y ajouter. Il a été constaté qu'après un traitement de maintien isotherme à 980 C pendant 100h dans un mélange gazeux Ar-H2 (5%) d'une éprouvette prélevée 25 dans un feuillard d'alliage 718 le matériau ainsi obtenu voyait sa sensibilité à la rupture intergranulaire fragile par fissuration assistée par l'environnement significativement réduite, et même annulée après un polissage de l'extrême surface de l'éprouvette. Cette constatation a mis les inventeurs sur la voie d'une adaptation de 30 la composition de l'alliage 718 et des matériaux voisins, par réduction de la teneur en carbone, oxygène et azote au moins au voisinage de la surface des pièces. Ils ont pu ainsi diminuer radicalement leur sensibilité à la fissuration assistée par l'environnement et à la fissuration intergranulaire à haute température (> 350 C), et les rendre ainsi très bien adaptés à la constitution d'éléments de structure d'assemblages de combustible, ou des circuits de refroidissement, destinés à travailler dans des conditions où, normalement, la fissuration assistée par l'environnement est susceptible d'être un problème. C'est en particulier le cas des réacteurs à eau pressurisée (REP). Mais l'invention est également applicable aux réacteurs à eau bouillante (REB), et aux réacteurs refroidis par gaz ou par sel fondu ou métal liquide, ainsi qu'à d'autres appareils utilisant des éléments de structure en alliage base nickel fonctionnant dans des conditions oxydantes, à moyennes (200-500 C) et hautes (500-1200 C) températures en milieu liquide ou gazeux. Toutefois, le traitement de désensibilisation doit, si la température de désensibilisation conduit à une microstructure mal adaptée à l'application, être complété par d'autres traitements thermiques et/ou thermomécaniques, visant à restituer à l'alliage une structure et des propriétés mécaniques le rendant optimalement adapté aux utilisations envisagées. Le mécanisme le plus probable permettant d'expliquer la fissuration des alliages à base Ni par fissuration assistée par l'environnement dans un milieu aqueux, par exemple le fluide primaire d'un réacteur à eau légère, est le suivant. Il repose sur la diffusion intergranulaire d'atomes d'oxygène issus de la dissociation de l'eau constituant le fluide primaire. Il peut alors se produire au niveau des joints de grains plusieurs mécanismes qui vont dégrader leur résistance mécanique, à savoir : la formation de CO et de CO2 par oxydation du carbone ; la formation d'un ou plusieurs oxydes fragilisants tels que Cr2O3 ; une fragilisation intrinsèque des joints de grains par l'oxygène ; un relâchement de soufre, très fragilisant lui aussi, par réaction de l'oxygène avec les précipités contenant du soufre, ceux-ci résultant de l'élaboration en tant qu'impuretés. Un mécanisme similaire existe pour les autres fluides caloporteurs. Dans ce cas les atomes d'oxygène proviennent des impuretés présentes dans le milieu environnant voire du matériau lui-même, la moindre quantité d'oxygène étant compensée par la température plus élevée de fonctionnement du composant en alliage base nickel. Des études antérieures (article Oxidation Resistance and critical sulfur content of single crystal superalloys, J.L. Smialek, International Gas Turbine and Aeroengine Congress & Exhibition, Birmingham, 10-13.06.1996) ont montré qu'une exposition prolongée (8 à 100h) à haute température (1200- 1300 C) dans une atmosphère hydrogénée permettait de désulfurer la surface d'un alliage à base Ni monocristallin par évaporation de H2S. On vise ainsi à réduire les problèmes d'écaillage du matériau. Ce procédé ne peut, toutefois, être transposé tel quel à tout superalliage à base Ni non monocristallin. En effet, dans ce cas, les températures élevées provoqueraient une croissance des grains et des modifications de la structure cristalline qui ne sont pas forcément souhaitées. Les inventeurs ont donc réalisé un premier essai de traitement d'une éprouvette issue d'un feuillard de composition C = 0,016% ; Ni = 53,7% ; B = 0,0009% ; Mn = 0,11% ; Mg = 0,0087% ; Mo = 2, 88% ; Fe = 18,03% ; Si = 0,12% ; Al = 0,54% ; Co = 0,04% ; P = 0,005% ; Cu = 0,03% ; S = 0,00034% ; Ti = 1,04% ; Cr = 18,1% ; Nb + Ta = 5,15% sous un flux de mélange Ar-H2(5%), avec une poudre NiCoCrAIYTa recouvrant l'échantillon pour diminuer la pression partielle d'oxygène. On a réalisé successivement : - un traitement à 980 C pendant 100h ; cette température permet de limiter le grossissement des grains, mais elle provoque la précipitation d'une phase 8 qui, habituellement est considérée comme indésirable lorsqu'on veut éviter la fissuration assistée par l'environnement ; - une remise en solution de la phase 8 par un séjour à 1080 C pendant 1 h, qui provoque également une croissance des grains ; un durcissement (vieillissement) à 720 C pendant 8h ou à 620 C 30 pendant 8h. io Après le traitement, une odeur de H2S s'est dégagée du four. Cependant des analyses fines par spectrométrie de masse à décharge luminescente n'ont pas montré de baisse significative de la teneur en soufre, mais, en revanche, une réduction très forte des teneurs en éléments carbone, azote et, surtout, oxygène. Un essai de traction à 650 C sous air, avec une vitesse de traction de 10-3 s' montre un faciès de rupture de l'éprouvette avec quelques amorces de rupture intergranulaire, mais en quantité significativement plus faible que sur des échantillons de référence non traités. io Un polissage sur 15pm de chaque face d'une éprouvette identique à la précédente permet d'obtenir un faciès de rupture totalement ductile et transgranulaire, grâce à l'élimination de la zone de surface non totalement désensibilisée. Le polissage est une opération facultative. Son introduction dans le is processus de désensibilisation permet de réduire la durée du traitement thermique. En revanche, une éprouvette traitée dans les conditions précédentes, mise à part l'absence de H2 dans l'atmosphère de traitement, puis polie, présentait toujours un faciès de rupture intergranulaire. 20 Les avantages du traitement proviennent vraisemblablement du caractère fortement réducteur de l'atmosphère du traitement thermique, qui : - entraîne un dégazage de l'oxygène, du carbone et de l'azote présents dans l'alliage, et plus particulièrement aux joints de grains ; 25 - empêche une oxydation de la surface des échantillons. Cette suppression de la fragilité aux joints de grains est favorable à une désensibilisation des matériaux à la fissuration assistée par l'environnement. On a alors effectué un programme d'essais visant à confirmer les bons résultats précédents et à déterminer la gamme des traitements convenables. 2910912 Il Les échantillons étaient des feuillards d'épaisseur 0,27mm dont la forte sensibilité à la fissuration assistée par l'environnement était connue (ruptures constatées lors d'utilisation en réacteur). La température de traitement thermique pour la désensibilisation était 5 de 990 C 10 C, pour éviter un grossissement du grain austénitique et limiter la précipitation de phase S. L'atmosphère de traitement était Ar-H2 (5%). Les échantillons étaient enveloppés dans une feuille d'alliage FeCrAIY de composition : Al = 5% ; C = 0,02% ; Cr = 22% ; Mn = 0,2% ; Si = 0,3% ; Y = io 0,1 % ; Zr = 0,1% ; Fe = le reste. La durée du traitement de désensibilisation est allée jusqu'à 100h. La qualité de la désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement a été déterminée : - par des essais de traction sous air à 650 C à une vitesse de l'ordre 15 de 10"3 s-', les résultats en terme de mode de rupture étant considérés comme représentatifs de ceux qui seraient obtenus dans des conditions hautes températures en milieu gaz ou sel fondu ou métal liquide; - par des essais de traction lente (vitesse de l'ordre de 1,7.10-8 s-') à 350 C en milieu primaire REP (eau pure désaérée présentant un pH à 25 C égal 20 à 6,4, contenant 2ppm de lithium ajouté sous forme de lithine et 1200ppm de bore ajouté sous forme d'acide borique, et une pression partielle d'hydrogène réglée à 0.5bar avec des teneurs en F CI- et SO42- inférieures à 3oppb, effectués sur des éprouvettes en V d'une forme simulant au plus près la géométrie des pieds de ressorts de grille, qui sont les zones les plus sensibles à la fissuration 25 assistée par l'environnement ; - et par des essais de compression lente de ressorts de grille après désensibilisation. Les éprouvettes en alliage 718 testées, de section 2 x 0,27mm2 ou 3 x 0,27mm2, avaient pour composition : C = 0,016% ; Ni = 53,7% ; B = 0,0009% ; 30 Mn = 0,11% ; Mg = 0,0087% ; Mo = 2,88% ; Fe = 18,03% ; Si = 0,12% ; Al = 0,54% ; Co = 0,04% ; P = 0,005% ; Cu = 0,03% ; S = 0,00034% ; Ti = 1,04% ; Cr = 18,1%; Nb + Ta = 5,15%. Elles ont subi un traitement thermique de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement par séjour à 980 C sous une atmosphère Ar - H2 (5%) pendant une durée de Oh30 à 100h selon les essais, suivi par un vieillissement sous la même atmosphère ou sous vide à 720 C pendant 8h, puis à 620 C pendant 8h, conformément aux traitements de vieillissement habituellement appliqués aux produits concernés. Pour deux essais de référence, la désensibilisation à 980 C n'a pas été effectuée. Pour un essai, l'enrobage de lo l'échantillon dans une feuille de FeCrAIY a été remplacé par l'introduction de l'éprouvette dans un boîtier en FeCrAIY. A la suite de ce traitement, on a examiné le faciès de rupture, afin de déterminer s'il était intergranulaire (IG), transgranulaire (TG) ou mixte (IG+TG). Les résultats sont résumés dans le tableau 1. 15 Essai Traitement Atmosphère Type de rupture 720 C/8h+620 C/8h vide Mixte 2 720 C/8h+620 C/8h puis polissage vide Mixte 980 C/100h+1080 C/1 h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide TG 4 980 C/96h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2 TG 5 980 C/48h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2 TG 980 C/48h+720 C/8h+620 C/8h, Ar-H2 TG boîtier FeCrAIY 980 C/48h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide TG 8 980 C/39h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide TG ou mixte 980 C/36h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2 TG ou mixte 980 C/33h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide Mixte 11 980 C/30h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2 Mixte 12 980 C/27h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2 Mixte 13 990 C/24h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2 Mixte 14 980 C/24h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2 Mixte 15 980 C/21h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide Mixte 16 980 C/18h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide Mixte 17 980 C/15h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide Mixte 18 980 C/12h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2 Mixte 19 980 C/9h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide Mixte 20 980 C/6h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide Mixte 21 980 C/3h+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide Mixte 22 980 C/1 h+720 C/8h+ 620 C/8h Ar-H2/vide Mixte 23 980 C/0h30+720 C/8h+620 C/8h Ar-H2/vide Mixte Tableau 1 : Conditions de traitement des échantillons des essais de traction à 650 C dans l'air et à 350 C dans le milieu primaire REP résultats des essais. Les modes de rupture ont été identiques pour les deux conditions d'essai. Les éprouvettes 1 et 2, qui n'ont pas subi de traitement de désensibilisation, présentent un faciès de rupture mixte intergranulaire fragile et transgranulaire ductile. lo Les éprouvettes 3 à 23 qui ont subi un tel traitement présentent : - soit un faciès de rupture mixte intergranulaire fragile et transgranulaire ductile, - soit un faciès de rupture purement transgranulaire ductile. Le caractère transgranulaire ductile des faciès est d'autant plus 15 marqué que le traitement de désensibilisation a été long. A partir de 36h, on trouve des faciès purement transgranulaires, et les faciès deviennent systématiquement purement transgranulaires au-delà de 39h de traitement. Pour des durées de traitement de 36 à 39 h, on se trouve donc à la limite de la désensibilisation totale des échantillons, et l'obtention d'une désensibilisation partielle ou totale est, dans ce cas, dépendante de la variabilité des conditions de traitement, telles que la température. Un traitement de désensibilisation à 980 C pendant au moins 40h est donc pleinement efficace sur ces feuillards pour obtenir dans tous les cas une désensibilisation totale du matériau à la fissuration assistée par l'environnement dans l'air à 650 C. Concernant les effets du traitement thermique de désensibilisation sur lo la microstructure du matériau, on peut dire ce qui suit. Lorsqu'un alliage 718 est traité à 850-1010 C, on assiste à la précipitation d'une phase S dont la quantité dépend de la température et du temps de traitement. La vitesse de chauffage a également une influence importante sur la quantité de phase S présente, particulièrement aux ls températures élevées, supérieures à 950 C. Pour les vitesses de chauffage les plus faibles, la phase S peut se former pendant le chauffage. Donc, en fonction de la température de maintien, la fraction volumique de phase S tend à augmenter si la température est basse, ou à diminuer puis à se stabiliser si la température est dans le haut de la fourchette admissible. 20 Au-delà de environ 1010 C (température de solvus de la phase S, qui peut varier de quelques degrés en fonction de la composition exacte de l'alliage), la croissance des grains s'accentue considérablement, rendant la microstructure moins bien adaptée pour les applications privilégiées de l'invention. En revanche, entre 980 et 1000 C, pour un temps de maintien 25 suffisant et pour toutes les compositions possibles d'un alliage 718, on peut éliminer les petites particules intergranulaires de phase S et sphéroïdiser les précipités non solubles. On a également vérifié que l'atmosphère de traitement avait une importance capitale sur la réussite du traitement de désensibilisation, en réalisant 30 des essais comparatifs sur des échantillons ayant subi untraitement de 96h à 980 C soit en atmosphère Ar-H2 (5%), soit sous vide. II est nettement apparu que les échantillons ayant été traités sous vide se rompaient avec un faciès de rupture intergranulaire fragile lors d'un essai de traction, alors que ceux ayant été traités sous atmosphère hydrogénée avaient un faciès de rupture transgranulaire ductile. La présence d'une atmosphère hydrogénée, renfermant au moins 100ppm de H2 mélangé à un gaz neutre tel que Ar, ou de H2 pur, est donc bien essentielle dans le cadre de l'invention. Concernant le traitement de vieillissement qui suit la désensibilisation dans le cas de certaines applications privilégiées de l'invention comme les io ressorts de grille d'assemblages de combustible, il est habituellement conseillé de ne pas effectuer de tels traitements à une température supérieure ou égale à 760 C. A partir de cette température, on observe la précipitation de phase 8 sous forme de films ou de cordons aux joints de grains et un déficit de précipités y' et y" à ces mêmes endroits. En conséquence, lors de tests en autoclave (350 C) 15 représentatifs des conditions primaires d'un REP, on observe souvent une fissuration des échantillons soumis à une contrainte supérieure ou égale à la limite d'élasticité de l'alliage. Selon les conceptions habituelles, la phase 8 formée en excès à relativement basse température serait davantage dommageable pour la sensibilité à la fissuration assistée par l'environnement que la phase 8 formée 20 à relativement haute température (plus de 950 C) lors du traitement de désensibilisation. En fait, les expériences réalisées par les inventeurs montrent que lorsqu'un traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement (980 C, 40h) est réalisé avant le vieillissement (de 740 à 780 C, 25 8h, puis refroidissement dans le four), la sensibilité à la fissuration assistée par l'environnement est supprimée de toute façon, et les vieillissements ainsi effectués n'ont, dans cette gamme de traitements, pas d'influence différenciée sur la fissuration assistée par l'environnement. Ils jouent simplement leur rôle habituel de réglage des propriétés mécaniques du matériau. Dans le cas présent, 30 ils augmentent sa limite d'élasticité. Une condition indispensable à la désensibilisation de l'alliage est que l'atmosphère de traitement thermique ne soit pas oxydante, et, plus encore, l'atmosphère doit permettre la réduction de la couche d'oxyde généralement naturellement présente en surface du matériau. A moins que l'on n'utilise une atmosphère d'hydrogène pur, il est très préférable de réaliser le traitement de désensibilisation en présence d'un composé qui capte l'oxygène présent avec plus d'avidité que la pièce à traiter. A cet effet, un métal ou autre composé très avide d'oxygène, tel que AI, Ti, Hf, Zr, ou un alliage renfermant au moins un tel métal à une forte teneur, ou un élément ou un composé d'éléments tels que Mg, Ca peuvent être utilisés. Il est possible de recouvrir la surface de la pièce avec une poudre de cet alliage, II existe alors un risque d'assister à un frittage de la poudre et à la pollution de la surface de la pièce, surtout lors des traitements les plus longs, ce qui rend difficile la récupération de la pièce. Toutefois, ce procédé a été testé avec succès dans le cadre de ce développement. On peut donc préférer utiliser deux autres techniques qui s'avèrent efficaces et ne comportent pas les risques présentés par l'emploi de poudre. Une première technique consiste à envelopper la pièce dans un feuillard ayant la composition du métal ou de l'alliage jouant le rôle de piège à oxygène. Une deuxième technique consiste à placer la pièce dans un boîtier comportant une ou des parois en ce métal ou en cet alliage. Comme exemple privilégié, mais non exclusif, d'un tel alliage, on peut citer l'alliage FeCrAIY utilisé lors des essais de désensibilisation décrits ci- dessus. Ce matériau, utilisé comme constituant de pots catalytiques pour l'industrie automobile, ou comme constituant de pièces pour machines-outils ou de résistances électriques, est couramment disponible sur le marché et s'avère très efficace. On a également réalisé des essais destinés à tester la sensibilité à la fissuration assistée par l'environnement de ressorts de grilles réalisés en un alliage 718 de même composition que les éprouvettes de traction précitées. Ils ont été testés à 350 C en milieu primaire REP avec une vitesse de déplacement de 10"' s' et un déplacement imposé adapté aux conceptions testées. Sur les ressorts qui n'ont subi qu'un traitement de vieillissement, sans désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement préalable, on a constaté un multi-amorçage de rupture sur trois des quatre pieds du ressort, avec un faciès de rupture intergranulaire. L'exécution, préalablement au vieillissement, d'un traitement de désensibilisation de 30h à 990 C en atmosphère Ar-H2 5%, a apporté une amélioration, dans la mesure où les fissures amorçant les ruptures to intergranulaires n'ont été constatées que sur un seul pied et étaient moins nombreuses qu'en l'absence de traitement. Mais la désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement n'était donc pas totale. En revanche, les ressorts dont le traitement de désensibilisation a duré 42h à 990 C ne présentaient pas d'amorçages de ruptures intergranulaires. Ils Is étaient donc totalement désensibilisés à la fissuration assistée par l'environnement, ce qui confirmait les résultats expérimentaux précédents acquis sur éprouvettes. D'autres essais ont été effectués sur des éprouvettes d'alliage 718 de composition très voisine de celles précédemment citées, mais dont l'expérience 20 montrait qu'elles avaient une moindre sensibilité à la fissuration assistée par l'environnement, avant désensibilisation, que les précédentes, probablement à cause de différences entre les quantité d'interstitiels (C, N et O) présents dans les divers lots de feuillards. Dans certains cas, il s'est avéré que l'on pouvait obtenir une 25 désensibilisation totale à la fissuration assistée par l'environnement au bout de 15h de traitement à 990 C 10 C. Une désensibilisation très significative, mais pas toujours totale, pouvait, dans tous les cas, être obtenue après 30h de traitement à 990 C 10 C. A partir de 40h de traitement, la désensibilisation totale à la fissuration assistée par l'environnement, aussi bien dans l'air à 650 C 30 qu'en milieu primaire REP à 350 C, était systématique. Dans ces conditions, on propose comme conditions de traitement conformes à l'invention, de réaliser la désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement d'un alliage à base nickel en général, de composition C 0,10% ; Mn _ 40% ; Cr = 12- 40%;Co10%;AIS5%;Mo=0,1-15%;Ti55%;BS0,01%;CuS5%;W= 0,1-15%, Nb = 0-10%, Ta Les conditions précises de durée minimale et de température de traitement dépendent de la géométrie des produits et demi-produits à désensibiliser, ainsi que de la qualité de la désensibilisation qui est recherchée. La température du traitement thermique de désensibilisation peut se situer entre 950 et 1160 C. On choisira généralement l'une des deux gammes 950-1010 C et 1010-1160 C La durée dudit traitement thermique de désensibilisation peut être déterminée en utilisant des formulations empiriques déduites de l'expérience. Par exemple, pour un feuillard d'épaisseur 0.3 mm et traité à 980-1000 C, la formulation suivante permet de déterminer la durée minimale de traitement nécessaire pour obtenir un produit totalement désensibilisé : - t (en heures) = 3.4 x (F%) si la fragilité initiale F est comprise entre 0 et 10% - t (en heures) = 0.2 x (F%) si la fragilité initiale.F est comprise entre 15 10et50% La fragilité F du matériau est ici définie comme étant le rapport de la longueur cumulée des zones à fissuration intergranulaire et de la longueur totale du périmètre du faciès de rupture, lors d'un essai réalisé en milieu représentatif des conditions de fonctionnement du composant. 20 Le choix de la gamme de températures du traitement (gamme 950-1010 C ou gamme 1010-1160 C) dépend essentiellement de la phase d'élaboration du matériau sur lequel ce traitement est réalisé et des exigences requises sur la microstructure en fin de traitement. Le traitement à plus haute température est, de préférence, réalisé au 25 stade du demi-produit, les traitements ultérieurs de la gamme d'élaboration permettant de régénérer la microstructure du matériau si celle-ci a été défavorablement affectée par la désensibilisation. Le traitement à plus basse température est, de préférence, réalisé au stade du produit fini, et constitue donc la dernière étape de l'élaboration, la taille 30 de grain n'étant alors généralement pas notablement influencée par le traitement de désensibilisation. Ce choix n'est cependant pas limitatif : le traitement à haute température peut être réalisé sur produit fini lorsqu'aucune exigence de microstructure n'est imposée, comme par exemple sur les broches de guide de grappe. De même, le traitement à plus basse température peut être réalisé sur demi-produit, un traitement plus long qu'à plus haute température étant, dans ce cas, nécessaire pour obtenir une désensibilisation totale, toutes choses étant égales par ailleurs. On peut, cependant, désirer réduire la durée du traitement thermique, notamment lorsque celui-ci est réalisé au stade du demi-produit. Le demi-produit io ainsi obtenu sera encore, en fin de traitement, légèrement sensible à la fissuration assistée par l'environnement en surface, du fait des effets de bord qui conduisent à une concentration des éléments sensibilisants à l'interface métal / atmosphère de traitement. Dans ce cas, pour obtenir un produit totalement désensibilisé, le traitement thermique est complété par une opération 15 d'élimination de la couche superficielle non totalement désensibilisée. L'élimination de la couche superficielle peut-être réalisée par usinage et/ou polissage chimique, électrochimique ou mécanique. Le traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement, dudit alliage à base Ni peut être suivi, si nécessaire, de 20 traitements thermiques de recuit, de recristallisation, de mise en solution ou de durcissement (également appelés traitements de vieillissement) classiquement appliqués par l'homme du métier au cours de l'élaboration des demi-produits et produits en alliages à base nickel pour faciliter les opérations de fabrication ultérieures et obtenir in fine la microstructure et les caractéristiques mécaniques 25 nécessaires au bon comportement en service des composants. Une condition indispensable est que ces éventuels traitements thermiques soient réalisés en atmosphère non oxydante pour éviter de resensibiliser le matériau à la fissuration assistée par l'environnement. L'invention permet d'obtenir des pièces et demi-produits dont on va 30 donner une liste non exhaustive. Une pièce ainsi réalisée peut être un élément de structure d'assemblage de combustible de réacteur nucléaire. Ladite pièce peut alors être un ressort de grille ou de système de maintien, ou une vis. Ladite pièce peut être un élément des circuits de refroidissements d'un réacteur nucléaire. Ladite pièce peut alors être une tuyauterie, une broche de guide de grappe, un ressort, un échangeur de chaleur, une vis ou un boulon, ou tout autre composant en alliage à base nickel en contact avec le fluide caloporteur. Un demi-produit peut être une tôle, un feuillard, un fil, une barre ou bien encore une ébauche obtenue, par exemple, par forgeage, estampage, moulage ou bien encore par frittage, à partir desquels on pourra réaliser des pièces par divers procédés classiques de mise en forme, ou usinage, ou découpe. L'alliage 718 ainsi traité, en particulier, trouve une application privilégiée dans la fabrication de ressorts de grilles et de composants de ressorts de système de maintien pour assemblages de combustible de réacteurs nucléaires, mais peut être utilisé pour constituer d'autres pièces dont l'usage est compatible avec ses propriétés mécaniques et qui seraient destinées à être exposées en service à un environnement favorable au développement de fissuration assistée par l'environnement. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement thermique de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement d'un alliage à base Ni de composition, en pourcentages pondéraux : C 5 0,10% ; Mn 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement est 15 effectué entre 950 et 1010 C. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement est effectué entre 1010 et 1160 C. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que 20 ledit traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement est effectué sur un demi-produit, destiné à subir ensuite un traitement visant à modifier sa structure métallurgique. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit traitement est un traitement de recuit, de recristallisation, de mise en solution ou 25 de durcissement, réalisé en atmosphère non oxydante. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement est effectué sur un produit ne subissant plus ensuite de traitement visant à modifier sa structure métallurgique. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on procède à un usinage et/ou à un polissage de l'alliage postérieurement à sa désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que 5 ledit traitement de désensibilisation est effectué en présence d'un composé présentant une plus grande avidité pour l'oxygène que ledit alliage. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit composé est un métal tel que AI, Zr, Ti, Hf, ou un alliage renfermant au moins un de ces métaux ou un élément ou un composé d'éléments tels que Mg, Ca. 10 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que, au moins pendant le traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement, l'alliage à base Ni est enveloppé dans un feuillard dudit métal ou alliage ou composé présentant une plus grande affinité pour l'oxygène que ledit alliage base Ni. 15 11. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que au moins pendant le traitement de désensibilisation à la 'fissuration assistée par l'environnement, ledit alliage à base Ni est placé dans un boîtier comportant une ou des parois en ledit métal ou alliage ou composé présentant une plus grande avidité pour l'oxygène que ledit alliage base Ni. 20 12. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que au moins pendant le traitement de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement, ledit alliage à base Ni est placé dans une poudre en ledit métal ou alliage ou composé présentant une plus grande avidité pour l'oxygène que ledit alliage base Ni. 25 13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l'alliage a la composition, en pourcentages pondéraux : C 0,08% ; Mn 0,35% ; Si 0,35% ; P S 0,015% ; S 0,015% ; Ni = 50-55% ; Cr = 17-21% ; Co 1% ; Al = 0,2-0,8% ; Mo = 2,8-3,3% ; Ti = 0,65-1,15% ; B 14. Procédé de fabrication d'une pièce en un alliage à base nickel de composition, en pourcentages pondéraux : C _ 40% ; Cr = 12-40% ; Co 10% ; Al 15. Pièce réalisée en un alliage à base nickel, caractérisée en ce que to ledit alliage a subi un traitement thermique de désensibilisation à la fissuration assistée par l'environnement selon l'une des revendications 1 à 13 16. Pièce selon la revendication 15, caractérisée en ce que ladite pièce est un élément de structure d'assemblage de combustible de réacteur nucléaire. 15 17. Pièce selon la revendication 16, caractérisée en ce que ladite pièce est un ressort de grille ou de système de maintien, ou une vis. 18. Pièce selon l'une des revendications 15 à 17, caractérisée en ce qu'elle est réalisée en un alliage à base nickel de composition, en pourcentages pondéraux : C 0,08% ; Mn 0,35% ; Si 19. Pièce selon la revendication 15, caractérisée en ce que ladite pièce est un élément des circuits de refroidissement d'un réacteur nucléaire. 25 20. Pièce selon la revendication 19, caractérisée en ce que ladite pièce est une tuyauterie, ou une broche de guide de grappe, ou un ressort, ou un échangeur de chaleur, ou un vis, ou un boulon, ou tout autre composant en alliage à base nickel en contact avec le fluide caloporteur. 21. Pièce selon la revendication 15, caractérisée en ce qu'il s'agit d'un demi-produit à partir duquel on pourra réaliser des pièces par un procédé de mise en forme, ou par usinage, ou par découpe. 22. Pièce selon la revendication 21, caractérisée en ce qu'il s'agit s d'une tôle, ou d'un feuillard, ou d'un fil, ou d'une barre, ou d'une ébauche.