FR 2907021 A1 20080418 FR 0609192 A 20061016 1 Domaine de l'invention: L'invention se rapporte au domaine des séparations de produits naturels ou chimiques, que l'on peut difficilement séparer par distillation. On utilise alors une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés, ou dispositifs de séparation chromatographique , ou en lit mobile simulé , ou en contre-courant simulé , ou en co-courant simulé , que nous désignerons ci-après par l'appellation SMB . Les domaines concernés sont notamment, et de façon non exclusive - la séparation entre d'une part les paraffines normales et d'autre part les paraffines ramifiées, naphtènes, et aromatiques, - la séparation oléfines / paraffines, - la séparation du paraxylene des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation du métaxylene des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation de l'éthylbenzene des autres isomères en C8 aromatiques. Hors raffinerie et complexe pétrochimique il existe de nombreuses autres applications parmi 15 lesquelles on peut citer la séparation glucose / fructose, la séparation des isomères de position du crésol, des isomères optiques etc... Art antérieur : La séparation chromatographique SMB est bien connue dans l'état de la technique. En règle 20 générale, un lit mobile simulé comporte au moins trois zones chromatographiques, avantageusement quatre ou cinq ou six zones, chacune de ces zones étant constituée par au moins un lit ou une portion de colonne et comprise entre deux points successifs d'alimentation ou soutirage. Typiquement, on alimente au moins une charge F à fractionner et un désorbant D (parfois appelé éluant) et l'on soutire au moins un raffinat R et un extrait 25 E. Parfois, on alimente également un reflux RE riche en extrait. On peut également utiliser non pas un raffinat R, mais deux raffinats R1 et R2. Il y a donc généralement 4, 5, ou 6 fluides de procédés, alimentés ou soutirés de façon séquentielle. Les points d'alimentation et de soutirage sont modifiés au cours du temps, décalés dans le sens de l'écoulement et typiquement vers le bas d'un lit, et ce de façon synchrone. 30 Plusieurs variantes avantageuses permettent d'améliorer le fonctionnement de ce type d'unité en faisant appel à des permutations asynchrones. De façon simplifiée, ces permutations asynchrones servent à compenser le(s) volume(s) mort de(s) la pompe(s) de recirculation, tel qu'indiqué dans le brevet US 5,578,215, à travailler avec un débit de recyclage constant sur la pompe de recirculation de manière à eliminer les à-coup de débit 35 et de pression, tel qu'indiqué dans le brevet US 5,762,806, ou enfin à opérer avec au moins 2907021 2 deux zones chromatographiques dont chacune est équivalente à un nombre non entier de lits d'adsorbant. Cette dernière variante, tel qu'indiquée dans les brevets US 6,136,198, US 6,375,839, US 6,712,973, et US 6,413,419 est connue sous le nom de Varicol. Naturellement, ces trois variantes peuvent être combinées. 5 Il est à noter qu'une vanne rotative multivoie mettant en communication d'une part les fluides entrants et sortants et d'autre part les lits disposés dans la ou les colonnes d'adsorption ne permet qu'une permutation de type synchrone. Pour des permutations asynchrones, une pluralité de vannes tout ou rien est indispensable. Cet aspect technologique est exposé plus loin. 10 L'état de la technique décrit de façon approfondie différents dispositifs et procédés permettant d'effectuer la séparation de charges en lit mobile simulé. On peut citer notamment les brevets US 2,985,589, US 3,214,247, US 3,268,605, US 3,592,612, US 4,614,204, US 4,378,292, US 5,200,075, US 5,316,821. Ces brevets décrivent également en détail le fonctionnement d'un SMB. Les dispositifs SMB comportent typiquement au moins une colonne (et souvent deux), des lits d'adsorbant A; disposés dans cette colonne, séparés par des plateaux P; à chambre(s) Ci de distribution et/ou d'extraction de fluides dans ou à partir des différents lits d'adsorbant, et des moyens commandés de distribution et d'extraction séquentiels de fluides. Chacun des plateaux P; comprend typiquement une pluralité de panneaux distributeurs-mélangeurs-extracteurs ou DME alimentés par des lignes ou araignées de distribution/extraction . Les plateaux peuvent être de tout type et de toute géométrie, notamment à panneaux formant des secteurs adjacents de la section de la colonne, par exemple des panneaux à secteurs angulaires tels que présentés dans le brevet US 6,537,451 figure 8, qui sont à alimentation (araignée) symétrique, ou des secteurs parallèles tels que découpés dans une circonférence, ainsi qu'indiqué dans la demande publiée de brevet US 03/0,127,394, qui sont à alimentation disymétrique. De façon préférée, la colonne de séparation comprend des plateaux à DME de type à secteurs parallèles et alimentations disymétriques. De façon également préférée, l'adsorbant est installé en chargement dense. Ceci permet d'utiliser une plus grande quantité d'adsorbant dans une colonne donnée, et d'accroître la pureté du produit recherché et/ou le débit de charge du SMB. La distribution sur chacun des lits requiert une collecte du flux provenant du lit précédent (fluide principal circulant selon l'axe principal de la colonne), la possibilité d'y 35 injecter un fluide annexe ou fluide secondaire tout en mélangeant le mieux possible ces 2907021 3 deux fluides, ou encore la possibilité de prélever une partie du fluide collecté, de l'extraire pour l'envoyer vers l'extérieur du dispositif et aussi de redistribuer un fluide sur le lit suivant. Pour ce faire, on peut utiliser dans un plateau P; des chambres Ci,k de distribution (injection / extraction) qui peuvent être séparées ou communes avec des chambres de 5 mélange. On connait des plateaux P; à une ou plusieurs chambres, soit alimentées (ou soutirées) séparément par des fluides différents à un instant donné, soit alimentées (ou soutirées) simultanément et en parallèle par le même fluide à un instant donné. Dans le premier cas, on dit que le plateau est à plusieurs réseaux de distribution, alors qu'il est à réseau de distribution unique dans le second cas. L'invention se rapporte exclusivement à 10 un dispositif comprenant des plateaux à réseau de distribution unique. De façon générale, on peut soit faire transiter l'intégralité du fluide ou flux principal dans la colonne selon un schéma décrit dans le brevet US 2,985,589, soit faire ressortir une grande partie ou la totalité de ce flux vers l'extérieur selon un procédé décrit dans le brevet 15 US 5,200,075. Un problème générique de l'ensemble des dispositifs SMB est de minimiser la pollution générée par le liquide se trouvant dans les différentes zones et volumes des circuits d'alimentation et de soutirage de fluides des plateaux, lors des modifications des 20 points d'alimentation et de soutirage au cours du fonctionnement du SMB. En effet, lorsque, au cours de la séquence de fonctionnement, une ligne, chambre, ou zone d'alimentation d'un plateau P; n'est plus balayée par un fluide de procédé, elle devient une zone morte dans lequel le liquide stagne, et n'est remis en mouvement que lorsqu'un autre fluide de procédé y circule à nouveau. Comme, de par le fonctionnement du SMB, il s'agit alors d'un 25 fluide de procédé qui est différent, le liquide de la zone morte est nécessairement déplacé par un liquide de composition notablement différente. Le mélange, ou la circulation à bref intervalle de temps de fluides de compositions notablement différentes introduit donc une perturbation par rapport au fonctionnement idéal, pour lequel les discontinuités de composition sont à proscrire. 30 Un autre problème peut résider dans les éventuelles recirculations entre différentes zones d'un même plateau, ce qui induit alors également une perturbation par rapport au fonctionnement idéal. Pour résoudre ces problèmes liés aux recirculations et aux zones mortes, différentes techniques sont déjà connues de l'art antérieur : a) II a déjà été proposé de réaliser un balayage (on utilise souvent également le mot anglais flush ) des lignes et zones mortes par notamment du désorbant ou du produit 2907021 4 recherché, relativement pur. Cette technique permet effectivement d'éviter la pollution du produit désiré lors de son extraction. Toutefois, comme le liquide de balayage a typiquement une composition très différente du liquide qu'il déplace, cela introduit des discontinuités de composition préjudiciables au fonctionnement idéal. Cette première variante de balayage 5 réalise typiquement des balayages de courte durée à gradient de concentration élevé . Ces balayages sont de courte durée pour limiter les effets des discontinuités de composition. b) Une autre solution consiste, comme il est décrit dans le brevet US 5,972,224, à faire transiter une majorité du flux principal vers l'intérieur de la colonne et une minorité de 10 ce flux vers l'extérieur, typiquement de 2 % à 20 % du flux, par des lignes de dérivation externes entre plateaux voisins. Ce balayage est typiquement réalisé pendant la majorité du temps ou en continu, de telles sorte que les lignes et zones ne soient plus mortes , mais balayées. Un tel système avec balayage via des lignes de dérivation est présenté à la figure 1 du brevet US 5,972,224 et repris de façon simplifiée à la figure 1 de la présente demande. 15 Comme les lignes de dérivation sont prévues pour un débit faible, elles peuvent être en conséquence de petit diamètre, et comprendre une vanne de petit diamètre, ce qui réduit le coût du système. Un premier avantage d'un tel système est que les circuits d'injection et de prélèvement des fluides secondaires sont balayés par du liquide ayant une composition très 20 voisine du liquide déplacé puisque d'une part la dérivation provient du plateau voisin, et d'autre part qu'il y a balayage non pas ponctuel mais sensiblement continu. De plus, on détermine de préférence les débits dans les dérivations de façon à ce que la vitesse de transit dans chaque dérivation soit sensiblement la même que la vitesse d'avancement du gradient de concentration dans le flux principal du SMB. Ainsi, d'une part on réalise un 25 balayage des différentes lignes et capacités par un fluide qui a une composition sensiblement identique à celle du liquide qui s'y trouve, et d'autre part l'on réintroduit le liquide circulant dans une dérivation en un point ou la composition du flux principal est sensiblement identique. Cette deuxième variante réalise donc des balayages de longue durée à gradient de concentration faible ou nul . 30 Un second avantage de ce système à balayages de longue durée (hors périodes d'injection ou de soutirage), est qu'il permet de supprimer les effets de possibles recirculations entre zones d'un même plateau, dues à de petites différences de pertes de charge. 2907021 5 Pour ce qui concerne le fonctionnement d'un SMB, les moyens commandés de distribution et d'extraction de fluides d'un SMB sont typiquement de l'un des deux grands types suivants de technologie : - soit, pour chaque plateau, une pluralité de vannes commandées tout ou rien pour 5 l'alimentation ou le soutirage des fluides, ces vannes étant typiquement situées au voisinage immédiat du plateau correspondant, et comprenant notamment, pour chaque plateau P; au moins 4 vannes commandées tout ou rien à 2 voies pour respectivement les alimentations des fluides F et D et les soutirages des fluides E et R. -soit une vanne rotative multi-voies pour l' alimentation ou le soutirage des fluides sur 10 l'ensemble des plateaux. La première technologie utilise des vannes à 2 voies, ce qui permet une fabrication standard en série conduisant à une fiabilité accrue et à un coût unitaire relativement faible. La seconde technologie n'utilise qu'une vanne unique, mais cette vanne unique est multivoie (comporte plus de 2 voies), et nécessairement de construction spéciale, de grande 15 dimension et de complexité élevée. De plus cette seconde technologie exclut la possibilité de permutations asynchrones, comme dans les dispositifs Varicol. L'invention se rattache aux SMB utilisant des vannes conventionnelles à 2 voies, c'est-à-dire utilisant la première des deux technologies décrites ci-dessus. Elle concerne en particulier un dispositif perfectionné de séparation en lit mobile simulé comprenant une pluralité de 20 vannes à 2 voies, à nombre de vannes commandées généralement un peu réduit, et surtout en nombre notablement réduit pour les vannes commandées de grand diamètre d'ouverture, par rapport à l'art antérieur. Elle est utilisable aussi bien pour un SMB à permutations synchrones que pour un SMB à permutations asynchrones, par exemple un Varicol. 25 Description simplifiée de l'invention : L'invention concerne un dispositif perfectionné de séparation en lit mobile simulé appartenant au grand type technologique des SMB utilisant une pluralité de vannes commandées (tout ou rien ou à ouverture progressive) à 2 voies, typiquement des vannes standard fabriquées en série à coût réduit pour un niveau de qualité (étanchéité / fiabilité) 30 élevé requis. L'un des buts essentiels de l'invention est de réduire l'inconvénient relatif de ce type de SMB qui est de requérir un nombre élevé de vannes commandées à 2 voies de grand diamètre, c'est-à-dire de diamètre d'ouverture compatible avec la circulation des fluides de procédé du SMB à leur débit nominal. L'invention permet typiquement de réduire notablement le nombre 35 de vannes commandées de grand diamètre d'ouverture, tout en conservant l'avantage de 2907021 6 pouvoir mettre en oeuvre un balayage efficace des zones mortes du type de longue durée à gradient de concentration faible ou nul . Un autre but de l'invention est de présenter un dispositif qui nécessite un nombre de vannes à 2 voies de grand diamètre (d'ouverture) réduit sans que ces vannes aient une fréquence 5 d'ouverture fermeture / augmentée par rapport à la solution de l'art antérieur, ce qui compte tenu du nombre réduit de vannes de grand diamètre limite les risques statistiques de dysfonctionnement et accroît donc la fiabilité du système. Enfin, une variante préférée du dispositif permet de réduire encore le nombre de vannes de grand diamètre qui permettent la circulation des principaux fluides du SMB à leur débit 10 nominal. Le dispositif selon l'invention peut être mis en oeuvre sur des installations neuves mais est également compatible avec diverses installations existantes sur lesquelles il peut être installé en réalisant des modifications limitées. Il est aussi compatible avec divers types et géométries de plateaux P;, par exemple des plateaux à panneaux à secteurs angulaires ou 15 bien à secteurs parallèles, dans la mesure ou ces plateaux (ou la majorité d'entre eux) sont du type à réseau de distribution unique, pour l'alimentation ou le soutirage séquentiel d'un fluide de procédé du SMB. Il a donc été trouvé un moyen permettant de réduire sensiblement le nombre des vannes commandées principales de grand diamètre, correspondant aux entrées sorties 20 séquentielles des fluides de procédé du SMB à leur débit nominal : Dans l'art antérieur, il y a pour chaque plateau au moins un jeu de 4 vannes principales de réseau pour les alimentations / soutirages de F, D, R, E. Ce nombre est encore augmenté si l'on a plus de 4 fluides de procédé pour le SMB, par exemple si l'on a 2 raffinats R1, R2 et/ou si l'on utilise un reflux RE riche en produit recherché, typiquement en extrait. On a alors autant de vannes 25 commandées de grand diamètre par plateau que de fluides de procédé du SMB, soit le plus souvent entre 4 et 6, bornes comprises. Les lignes de dérivation, de petit diamètre, ne sont dans l'art antérieur que des lignes annexes qui ne sont pas empruntées par les fluides F, D, R, E (E1), (E2) (RE) à leur débit nominal d'alimentation ou de soutirage, mais par un débit notablement plus faible, 30 typiquement moins de 20% du débit circulant dans la colonne, souvent entre 2% et 10% de ce débit. Elles comprennent donc typiquement une vanne commandée à ouverture progressive (pour contrôle du débit de balayage) de petit diamètre d'ouverture (ou diamètre équivalent de même section de passage). Selon l'invention, on regroupe la colonne, ou une partie principale (plus de 50% de la 35 hauteur de la colonne au moins) de cette colonne en tronçons Sk superposés, chaque tronçon Sk comportant 2 lits d'adsorbants successifs A;, A;+,, et les 2 plateaux P;, P;+1 situés 2907021 7 respectivement immédiatement en dessous ce ces lits, et comprenant également une ligne de dérivation principale Lk. Contrairement à l'art antérieur, la ligne de dérivation Lk est empruntée par les fluides du SMB à leur débit nominal (et non pas seulement par un petit débit de balayage), et l'on utilise un seul jeu de vannes principales de réseau (d'alimentation 5 ou soutirage séquentiel) par tronçon de colonne (pour 2 plateaux et non par plateau comme dans l'art antérieur), ces vannes de grand diamètre étant raccordées à la ligne de dérivation Lk de façon à permettre la circulation de ces fluides via Lk. Selon l'invention, on prévoit également des "vannes de plateau", soit une vanne de grand diamètre, respectivement V; ou V;+, pour chacun des plateaux P;, P;+, de Sk, ainsi que des 10 moyens additionnels de limiter les petits débits de fluide de balayage circulant dans Lk. Selon l'invention, on prévoit également une ligne de dérivation secondaire Mk reliant le secteur Sk au secteur adjacent immédiatement inférieur Sk+,. Ceci permet un excellent balayage de l'ensemble des plateaux du SMB et tend à améliorer la pureté du produit récupéré, typiquement de l'extrait. 15 Comme il sera explicité ci-après, notamment pour la description de la figure 2, qui permet de comprendre plus aisément l'invention, le nombre total de vannes commandées de grand diamètre est réduit. L'invention concerne également un procédé de séparation SMB utilisant le dispositif ainsi 20 décrit, notamment pour la séparation d'un aromatique, en particulier du paraxylène ou du métaxylene à partir d'une charge d'hydrocarbures aromatiques à 8 atomes de carbone. L'invention concerne également un procédé de séparation SMB utilisant le dispositif ainsi décrit, notamment pour la séparation d'un hydrocarbure normal-paraffinique, ou d'un hydrocarbure oléfinique à partir d'une coupe comprenant un tel hydrocarbure. 25 Description détaillée de l'invention: L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit et en consultant les figures 1 (art antérieur) et les figures 2 et 3 (dispositif selon l'invention). 30 Pour réaliser l'un des buts précités, il est donc proposé selon l'invention un dispositif permettant de séparer au moins un composé à partir d'un mélange comprenant ce composé par adsorption en lit mobile simulé comportant : au moins une colonne comprenant une pluralité de lits d'adsorbants A; séparés par des plateaux distributeurs/extracteurs P; pour l'alimentation et l'extraction séquentielles d'au 35 moins deux fluides d'alimentation : une charge F et un désorbant D, et d'au moins deux 2907021 8 fluides de soutirage : un raffinat R et un extrait E, P; étant disposé entre le lit A; et le lit immédiatement inférieur A;+,, le dispositif comprenant également au moins un réseau F-Net de charge, un réseau D-Net de désorbant, un réseau R-Net de raffinat et un réseau E-Net d'extrait, chacun de ces 5 réseaux étant relié à la colonne par une pluralité de lignes comprenant des vannes de sectionnement commandées à 2 voies de diamètre d'ouverture supérieur ou égal à une valeur a, appelées vannes de réseau, pour l'alimentation ou le soutirage séquentiels desdits fluides d'alimentation ou de soutirage, dans lequel la colonne est divisée, sur la plus grande partie au moins de sa hauteur en 10 une pluralité de tronçons superposés adjacents Sk, chaque tronçon Sk étant constitué essentiellement par 2 lits d'adsorbant successifs A;, A;+, et par les 2 plateaux distributeurs/extracteurs P;, P;+, qui sont disposés respectivement immédiatement en dessous de Al et de A;+,, chacun des plateaux distributeurs/extracteurs P;, P;+, de chacun des secteurs Sk est à 15 réseau unique commun pour l'alimentation et le soutirage séquentiels de F, D, R, E , les plateaux P;, P;+, de chaque tronçon Sk sont reliés entre eux par une ligne de dérivation externe principale Lk connectée à chacun des plateaux P;, P;+, de Sk par un embout comprenant une vanne de sectionnement commandée à 2 voies unique propre à ce plateau P; ou P;+,, appelée vanne de plateau V;, ou V;+,, de diamètre d'ouverture supérieur 20 ou égal à la valeur a pour l'alimentation ou le soutirage séquentiels desdits fluides d'alimentation ou de soutirage dans ou à partir de P;, chacune des dites lignes de dérivation Lk comprend au moins un moyen commandé de limitation du débit circulant dans Lk, qui est soit installé sur la ligne Lk soit en dérivation autour d'une vanne de plateau V; ou V;+, d'un plateau de Sk, 25 dans lequel la ligne de dérivation Lk de chacun des tronçons Sk est reliée à chacun des réseaux F-Net, D-Net, R-Net, E-Net via une ligne unique de diamètre interne supérieur ou égal à a comprenant une vanne de réseau unique, respectivement VFk ,VDk ,VRk ,VEk , qui est de diamètre d'ouverture supérieur ou égal à a, pour l'alimentation ou le soutirage séquentiel du fluide correspondant F, D, R ou E vers ou à partir du tronçon Sk considéré, 30 le dispositif comprenant également une pluralité de lignes de dérivation externes secondaires Mk, chacune des lignes Mk reliant les 2 secteurs adjacents Sk_, et Sk via 2 points de liaison, le premier point de liaison étant disposé sur l'embout relié au plateau inférieur P;_, du secteur supérieur Sk_,, entre et la vanne de plateau V;_,, 35 le second point de liaison étant disposé sur l'embout relié au plateau supérieur P; du secteur inférieur Sk, entre P; et la vanne de plateau V;, 2907021 9 chacune des lignes de dérivation externes secondaires Mk comprenant une vanne commandée à 2 voies VMk de diamètre interne d'ouverture inférieur ou égal à une valeur p, avec 0,6 a. Typiquement a et R sont choisis de façon à vérifier l'inégalité suivante: 30 mm 8 (compatible avec les débits 20 nominaux de F, D, R, E, et en moyenne 0,5 vanne de petit diamètre (une pour 2 plateaux), soit en moyenne 4,5 vannes par plateau dont quatre de grand diamètre d'ouverture, supérieur ou égal à a. Le fonctionnement d'un SMB utilisant une telle colonne est bien connu de l'homme de l'art. Typiquement la vanne 2a, ou 2b, ou 2c d'une ligne de dérivation est ouverte, et régule un 25 débit limité de balayage, lorsque aucun fluide F, D, R, E n'est alimenté ou soutiré de l'un des 2 plateaux reliés par la ligne de dérivation (dérivation temporairement en service). Inversement la vanne 2a, ou 2b, ou 2c d'une ligne de dérivation est fermée lorsque l'un des fluides F, D, R, E est alimenté ou soutiré de l'un des 2 plateaux reliés par la ligne de dérivation (dérivation temporairement hors service). 30 La figure 2 représente une partie de colonne d'un dispositif selon l'invention comprenant 3 tronçons Sk, Sk+1, Sk+2, chacun comprenant 2 lits d'adsorbant et 2 plateaux situés immédiatement en dessous. Les 2 plateaux de chaque tronçon sont reliés par une ligne de dérivation principale, de relativement grand diamètre, typiquement supérieur ou égal à a, 35 respectivement Lk, Lk+1, Lk+2, qui est apte à la circulation des fluides F, D, R, E,... à leur débit nominal. Chaque ligne de dérivation est reliée à un ensemble de 4 vannes de réseau de 2907021 15 relativement grand diamètre d'ouverture, supérieur ou égal à a pour l'alimentation et le soutirage séquentiel des fluides de procédé. Contrairement à l'art antérieur, cet ensemble de 4 vannes de réseau alimente non pas 1 mais 2 plateaux. Ainsi, pour le premier tronçon Sk, il y a 4 vannes de réseau VFk ,VDk ,VRk ,VEk alimentant à la 5 fois P; et P;+1. Chaque plateau est par ailleurs relié à la ligne de dérivation correspondante Lk, ou Lk+1, ou Lk+2 par un embout (correspondant à la partie de ligne horizontale sur la figure) comprenant une vanne de sectionnement commandée à 2 voies unique propre au plateau, appelée vanne de plateau : V;, V;+1, V;+2, V;+3, V;+4, V;+5. Chaque vanne de plateau inférieure d'un 10 tronçon: V;+1, V;+3, V;+ 5 possède par ailleurs une petite ligne de dérivation secondaire Ik , lk+,, Ik+2 munie d'une vanne typiquement de relativement petit diamètre: v;+1, v1+3, v1+5. Chaque plateau est également relié à une ligne de dérivation secondaire Mk ou Mk+1 ou Mk+2 , équipé d'une vanne de relativement petit diamètre VMk ou VMk+1 OU VMk+2. Au total, pour chaque tronçon de 2 plateaux, il y a 4 vannes de réseau de relativement grand 15 diamètre, 2 vannes de plateau, elles aussi de relativement grand diamètre pour permettre la circulation à leur débit nominal de F, D, R, E,... et deux vannes de relativement petit diamètre en dérivation (annexe et secondaire), soit 8 vannes, et donc en moyenne 4 vannes par plateau dont 3 vannes de grand diamètre. On gagne donc une vanne de grand diamètre par plateau si l'on compare ce dispositif avec celui de la figure 1 selon l'art antérieur. 20 Le dispositif fonctionne de la façon suivante: Pour le tronçon Sk par exemple, lorsqu'on veut, dans une période donnée, alimenter ou soutirer l'un des fluides F, D, R, E au plateau P;, on ouvre la vanne de réseau correspondante VFk ,VDk ,VRk , ou VEk ainsi que la vanne de plateau V;. Les autres vannes de 25 réseau du tronçon Sk sont alors fermées, ainsi que V;+1, la petite vanne en dérivation secondaire VMk de la ligne de dérivation secondaire supérieure Mk et la petite vanne en dérivation annexe v;+1. Par contre, la petite vanne de dérivation secondaire VMk+1 de la ligne de dérivation secondaire Mk+1 est de préférence ouverte Lorsqu'on veut, dans une autre période, alimenter ou soutirer l'un des fluides F, D, R, E au 30 plateau P;+1, on ouvre la vanne de réseau correspondante VFk ,VDk ,VRk , ou VEk ainsi que la vanne de plateau V;+1. Les autres vannes de réseau du tronçon Sk sont alors fermées, ainsi que V. La petite vanne en dérivation annexe v1+1 peut rester fermée. La petite vanne de dérivation secondaire VMk de la ligne de dérivation secondaire supérieure Mk est de préférence ouverte, et la petite vanne de dérivation secondaire VMk+1 de la ligne de dérivation 35 secondaire Mk+1 est obligatoirement fermée. 2907021 16 Lorsqu'on veut, dans une troisième période, ne pas alimenter ni soutirer l'un des fluides F, D, R, E aux plateaux P; et P;+,, on ferme les vannes de réseau VFk , VDk ,VRk , et VEk. On réalise alors une circulation d'un débit limité de dérivation dans la ligne Lk (soutiré de P; et injecté dans P;+,) en ouvrant V;, fermant V;+, et ouvrant la petite vanne en dérivation 5 annexe v;+,. On peut ainsi assurer via Ik un petit débit de dérivation. v;+, est typiquement une vanne de régulation (à ouverture progressive) pilotée par régulation de débit à partir d'un débitmètre non représenté. Lorsqu'on veut, au cours d'une quatrième période, 1 ) ne pas alimenter ni soutirer l'un des fluides F, D, R, E aux plateaux P; et P;+,, on ferme les vannes de réseau VFk ,VDk ,VRk , et 10 VEk. Et 2 ) avoir un débit de dérivation nul dans la ligne Lk, on ferme V;, V;+, et la petite vanne en dérivation annexe v;+,. On réalise alors une circulation d'un débit limité dans la ligne de dérivation secondaire Mk et éventuellement dans Mk+,, sauf lorsque les plateaux P;_, ou P;+2 sont en phase de'alimentation ou de soutirage, auquel cas la ligne de dérivation secondaire correspondante doit rester hors servive. 15 Les autres secteurs Sk+,, Sk+2 fonctionnent de façon analogue. Un exemple type de fonctionnement d'un secteur Sk est par exemple le suivant, dans lequel les vannes pour le fonctionnement de Sk qui sont ouvertes sont mentionnées, les vannes non mentionnées étant fermées: Seules les circulations en dérivation secondaire dans Mk, 20 pour le balayage de P; sont décrites (pas celles dans Mk+,). Période 1: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+,. Période 2: Injection de désorbant dans P;. vannes ouvertes: V;, VDk. Période 3: Injection de désorbant dans P;+,. vannes ouvertes: V;+,, VDk. Et Balayage en dérivation de vers P. Vanne ouverte: VMk. 25 Période 4: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+,. Période 5: Soutirage de raffinat de P. vannes ouvertes: V;, VRk. Période 6: Soutirage de raffinat de P;+,. vannes ouvertes: V;+,, VRk. Et Balayage en dérivation de vers P. vanne ouverte: VMk. Période 7: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+,. 30 Période 8: Balayage en dérivation de P;_, vers P. vanne ouverte: VMk. Période 9: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+,. Période 10: Balayage en dérivation de P;_, vers P. vanne ouverte: VMk. Période 11: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+,. Période 12: Injection de charge dans P;. vannes ouvertes: V;, VFk. 35 Période 13: Injection de charge dans P;+,. vannes ouvertes: V;+,, VFk. Et Balayage en dérivation de P;_, vers P. vanne ouverte: VMk. 2907021 17 Période 14: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+,. Période 15: Balayage en dérivation de P;_, vers P;. vanne ouverte: VMk. Période 16: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+,. Période 17: Balayage en dérivation de P;_, vers P. vanne ouverte: VMk. 5 Période 18: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+1. Période 19: Balayage en dérivation de P;_1 vers P. vanne ouverte: VMk. Période 20: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+,. Période 21: Soutirage d'extrait de P. vannes ouvertes: V;, VEk. Période 22: Soutirage d'extrait de P;+,. vannes ouvertes: V;+,, VEk. Et balayage en dérivation 10 de P;_, vers P. vanne ouverte: VMk. Période 23: Balayage en dérivation de P; vers P;+,. vannes ouvertes: V;, v;+,. Période 24: Balayage en dérivation de P;_, vers P. vanne ouverte: VMk. Les principes permettant d'établir le séquencement préféré sont les suivants : 1) A chaque fois que l'on prélève ou que l'on injecte un des fluides principaux (F, D, R, 15 E) au moyen d'une vanne de réseau dans une ligne de dérivation Lk, cette vanne de réseau reste ouverte deux fois de suite (lors de 2 périodes successives). La première fois la vanne de plateau supérieure, ouverte, permet la connection au plateau supérieur P;, et la vanne de plateau inférieure V;+, ainsi que la petite vanne v;+1 de contrôle de fluide de dérivation annexe de la ligne lk sont fermées. La seconde fois, 20 la vanne de plateau inférieure V;+,, ouverte, permet la connection au plateau inférieur P;+,, et la vanne de plateau supérieure V; et la petite vanne de contrôle de fluide de dérivation sont fermées. De plus la petite vanne de contrôle VMk de la ligne de dérivation secondaire supérieure Mk est ouverte pour mettre en communication les plateaux P;_, (non représenté) du tronçon Sk_, (non représenté) et le plateau P; du 25 tronçon Sk. 2) En dehors des périodes d'injection ou de soutirage des fluides principaux (F, D, R, E), on fait circuler alternativement une fois sur deux un débit de dérivation dans Lk. La vanne de plateau supérieure V; est alors ouverte, la vanne inférieure V;+, est fermée, et la petite vanne de contrôle située en dérivation annexe autour de V;+, 30 régule le débit de dérivation via la dérivation annexe 'k. Alternativement un débit de dérivation circule dans la ligne de dérivation secondaire supérieure Mk régulé par la petite vanne de contrôle VMk, les deux vannes de plateau V;_, et V; étant fermées, pour réaliser une dérivation entre P;_, et P;. Ce dernier débit de dérivation ne serait toutefois pas mis en service si le plateau P;_, était alimenté ou en soutirage par F, D, 35 R, E,... 2907021 18 La figure 3 représente une partie de colonne d'un SMB selon un autre mode de réalisation de l'invention. Les vannes de plateau (non numérotées) ne comprennent pas de petite ligne lk de dérivation annexe pour limiter le débit de balayage en dérivation dans Lk, comme pour le dispositif de la figure 2. cette fonction est assurée par une vanne typiquement à ouverture 5 progressive : 9A pour Lk, et 9B pour Lk+,. Ceci permet de ne pas utiliser de lignes annexes /k, lk+, , mais requiert des vannes de relativement grand diamètre 9A , 9B pour ne pas limiter le débit en circulation dans Lk. En alternative, on peut utiliser une vanne de plateau de Lk comme vanne de régulation de débit, à la place de la vanne 9A et/ou de la vanne 9B . Cette ou ces vannes doivent alors 10 avoir une étanchéité poussée. Meilleur mode de réalisation: Le meilleur mode de réalisation de l'invention est un SMB dont la ou les colonnes sont essentiellement constituées par des tronçons Sk avec des petites vannes v;+,.... en dérivation 15 annexe des plateaux P;+, selon la figure 2. Dans un tel dispositif, il y a 3 vannes de grand diamètre par plateau (6 par secteur Sk: VFk, VDk, VRk, VEk, V,, V,+,), contre 4 dans l'art antérieur (selon la figure 1). Il y a en moyenne une petite vanne de régulation par plateau ( VMk ou v;+, pour les 2 plateaux de Sk) contre 0,5 dans l'art antérieur, mais cette vanne est beaucoup moins onéreuse, et le nombre total de 20 vannes est diminué (4 contre 4,5). Le dispositif selon l'invention ainsi décrit peut être utilisé pour un procédé de séparation chromatographique quelconque, notamment pour la séparation d'un hydrocarbure aromatique à partir d'une charge d'aromatiques ayant essentiellement 8 25 atomes de carbone et comprenant cet hydrocarbure. En particulier il peut être utilisé pour la séparation de paraxylène à partir d'une coupe aromatique essentiellement composés d'hydrocarbures en C8, en utilisant du toluène ou du paradiéthylbenzène comme désorbant et une zéolithe comme adsorbant comme décrit par exemple dans le brevet FR 2 789 914. Il peut aussi être utilisé pour la séparation de 30 métaxylène à partir d'une coupe aromatique en C8, en utilisant du toluène ou de la tétraline comme désorbant et un adsorbant tel que décrit par exemple dans le brevet US 5,900,523 et les demandes de brevet FR 05/52.485 et FR 05/52.486. Il peut aussi être utilisé pour la séparation d'une ou de plusieurs normales paraffines 35 (séparées du reste des hydrocarbures) à partir d'un mélange d'hydrocarbures, notamment paraffiniques ou paraffiniques et naphténiques, par exemple en utilisant le normal butane ou 2907021 19 le normal pentane comme désorbant (éventuellement l'isooctane comme diluant inerte) et une zéolithe 5A comme adsorbant. II peut enfin être utilisé pour la séparation d'au moins une oléfine d'une coupe 5 d'hydrocarbures comprenant un tel hydrocarbure, selon des conditions connues de l'art antérieur, par exemple en utilisant une zéolithe X échangée au calcium. L'invention n'est pas limitée à la description précédente, et l'homme de l'art pourra utiliser pour sa mise en oeuvre toute autre caractéristique technique connue dans l'état de l'art. REVENDICATIONS 1 - Dispositif permettant de séparer au moins un composé à partir d'un mélange comprenant 5 ce composé par adsorption en lit mobile simulé comportant : au moins une colonne comprenant une pluralité de lits d'adsorbants A; séparés par des plateaux distributeurs/extracteurs P; pour l'alimentation et l'extraction séquentielles d'au moins deux fluides d'alimentation : une charge F et un désorbant D, et d'au moins deux fluides de soutirage : un raffinat R et un extrait E, P; étant disposé entre le lit A; et le lit 10 immédiatement inférieur A;+,, le dispositif comprenant également au moins un réseau F-Net de charge, un réseau D-Net de désorbant, un réseau R-Net de raffinat et un réseau E-Net d'extrait, chacun de ces réseaux étant relié à la colonne par une pluralité de lignes comprenant des vannes de sectionnement commandées à 2 voies de diamètre d'ouverture supérieur ou égal à 15 une valeur a, appelées vannes de réseau, pour l'alimentation ou le soutirage séquentiels desdits fluides d'alimentation ou de soutirage, dans lequel la colonne est divisée, sur la plus grande partie au moins de sa hauteur en une pluralité de tronçons superposés adjacents Sk, chaque tronçon Sk étant constitué essentiellement par 2 lits d'adsorbant successifs A;, A;+, et par les 2 plateaux 20 distributeurs/extracteurs P;, P;+, qui sont disposés respectivement immédiatement en dessous de A; et de A;+,, chacun des plateaux distributeurs/extracteurs P;, P;+, de chacun des secteurs Sk est à réseau unique commun pour l'alimentation et le soutirage séquentiels de F, D, R, E , les plateaux P;, P;+, de chaque tronçon Sk sont reliés entre eux par une ligne de 25 dérivation externe principale Lk connectée à chacun des plateaux P;, P;+1 de Sk par un embout comprenant une vanne de sectionnement commandée à 2 voies unique propre à ce plateau P; ou P;+,, appelée vanne de plateau V;, ou V;+,, de diamètre d'ouverture supérieur ou égal à la valeur a pour l'alimentation ou le soutirage séquentiels desdits fluides d'alimentation ou de soutirage dans ou à partir de P;, 30 chacune des dites lignes de dérivation Lk comprend au moins un moyen commandé de limitation du débit circulant dans Lk, qui est soit installé sur la ligne Lk soit en dérivation autour d'une vanne de plateau V; ou V;+, d'un plateau de Sk, dans lequel la ligne de dérivation Lk de chacun des tronçons Sk est reliée à chacun des réseaux F-Net, D-Net, R-Net, E-Net via une ligne unique de diamètre interne supérieur 35 ou égal à a comprenant une vanne de réseau unique, respectivement VFk ,VDk ,VRk ,VEk , qui est de diamètre d'ouverture supérieur ou égal à a, pour l'alimentation ou le soutirage 2907021 21 séquentiel du fluide correspondant F, D, R ou E vers ou à partir du tronçon Sk considéré, le dispositif comprenant également une pluralité de lignes de dérivation externes secondaires Mk, chacune des lignes Mk reliant les 2 secteurs adjacents Sk_, et Sk via 2 points de liaison, le premier point de liaison étant disposé sur l'embout relié au plateau inférieur du secteur supérieur Sk_1, entre P;_1 et la vanne de plateau V;_I, le second point de liaison étant disposé sur l'embout relié au plateau supérieur P; du secteur inférieur Sk, entre P; et la vanne de plateau V;, chacune des lignes de dérivation externes secondaires Mk comprenant une vanne commandée à 2 voies VMk de diamètre interne d'ouverture inférieur ou égal à une valeur f3, avec 13_0,6a. 2. Dispositif selon la revendication 1 dans lequel 30 mm 1,7 x f3 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2 dans lequel la ligne de dérivation Lk a un diamètre intérieur au moins égal au plus grand diamètre d'ouverture des vannes de réseau reliées à Lk. 4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes dans lequel la colonne entière, à l'exception du plateau de tête, est constituée par lesdits tronçons superposés adjacents Sk, la colonne comprenant une ligne de sortie inférieure assimilée à un plateau Pn correspondant au lit d'adsorbant inférieur An. 25 5. Dispositif selon l'une des revendications précédentes dans lequel chacune des dites lignes de dérivation principales Lk comprend au moins un moyen commandé de limitation du débit circulant dans Lk, qui est installé en dérivation annexe autour d'une vanne de plateau V; ou V;+1 d'un plateau de Sk. 6. Dispositif selon la revendication 5 dans lequel ledit moyen de limitation du débit circulant dans Lk installé en dérivation annexe autour de ladite vanne de plateau V; ou V;+1 comprend une vanne commandée de diamètre d'ouverture inférieur ou égal à R. 20 30 2907021 22 7. Dispositif selon l'une des revendications précédentes dans lequel chacune des dites lignes de dérivation secondaires Mk comprend au moins un moyen commandé de limitation du débit circulant dans Mk, ce moyen comprenant ladite vanne VMk. 5 8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes comprenant un réseau d'alimentation séquentielle RE-Net d'un fluide de reflux RE comprenant principalement de l'extrait, ce réseau étant relié à chacun des secteurs Sk via une ligne unique de diamètre interne supérieur ou égal à a comprenant une vanne de réseau unique VREk, qui est de diamètre d'ouverture supérieur ou égal à a. 10 9. Dispositif selon l'une des revendications précédentes comprenant un réseau de soutirage séquentiel R2-Net d'un second raffinat R2, ce réseau étant relié à chacun des secteurs Sk via une ligne unique de diamètre interne supérieur ou égal à a comprenant une vanne de réseau unique VR2k, qui est de diamètre d'ouverture supérieur ou égal à a. 15 10. Procédé de séparation d'un produit utilisant un dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel au cours d'un cycle: - on utilise séquentiellement chacune des lignes Lk pour la circulation à leur débit nominal de F, D, R, E, vers ou à partir de chacun des plateaux de Sk via en série la vanne de plateau correspondante et la vanne de réseau correspondante, - on réalise un balayage à débit inférieur à celui des débits nominaux des fluides F, D, R, E de chacune des lignes de dérivation externes principales Lk pendant une partie du temps au moins dans laquelle aucune vanne de réseau reliée à Lk n'est ouverte, par un courant interne provenant d'un plateau du dispositif et recyclé vers un autre plateau du dispositif, et l'on stoppe tout balayage interne de Lk lorsque qu'une vanne de réseau reliée à Lk est ouverte - on réalise un balayage à débit inférieur à celui des débits nominaux des fluides F, D, R, E de chacune des lignes de dérivation externes secondaires Mk pendant une partie du temps au moins, par un courant interne provenant d'un plateau du dispositif et recyclé vers un autre plateau du dispositif. 11. Procédé selon la revendication 10 dans lequel le balayage de Lk est réalisé par circulation d'un courant issu du plateau supérieur P; de Sk, recyclé au plateau inférieur P;.., de Sk. 2907021 23 12. Procédé selon l'une des revendications 10 et 11 dans lequel le balayage de Mk est réalisé par circulation d'un courant issu du plateau inférieur P;_, de Sk_,, recyclé au plateau supérieur P; de Sk. 5 13. Procédé selon l'une des revendications 10 à 12 dans lequel on réalise un balayage interne de Lk à partir du plateau supérieur P; de Sk vers le plateau inférieur P;+1 de Sk, dans toute période ou Sk n'est pas relié à l'un desdits réseaux fluides d'alimentation séquentielle ou de soutirage séquentiel et qui se trouve immédiatement avant une période ou l'une des vannes de réseaux reliées à Sk est ouverte pour l'alimentation ou le 10 soutirage de l'un de ces fluides vers ou à partir du plateau supérieur P. 14. Procédé selon l'une des revendications 10 à 13 dans lequel pour chacune des lignes de dérivation Lk, on réalise un balayage de Lk lors de toute partie du temps dans laquelle aucune vanne de réseau reliée à Lk n'est ouverte. 15. Procédé selon l'une des revendications 10 à 14 dans lequel les vannes de plateau et V; des embouts reliés par une ligne de dérivation externe secondaire Mk sont fermées lorsqu'on réalise un balayage de Mk. 20 16. Procédé selon l'une des revendications 10 à 15 dans lequel on réalise un balayage de Mk lors de toute partie du temps dans laquelle les vannes de plateau V;_, et V; des embouts reliés par une ligne de dérivation externe secondaire Mk sont fermées. 17. Procédé selon l'une des revendications 10 à 16 dans lequel Lk est empruntée par 25 chacun des fluides F, D, R, E sur la totalité de sa longueur au cours d'un cycle. 18. Procédé selon l'une des revendications 10 à 17 dans lequel on réalise des permutations asynchrones des points d'alimentation et de soutirage des fluides F, D, R, E dans la colonne. 19. Procédé selon la revendication 18 dans lequel on utilise le dispositif avec des zones chromatographiques dont certaines au moins sont équivalentes à un nombre non entier de lits d'adsorbant. 15 30 2907021 24 20. Procédé selon l'une des revendications 10 à 19 de séparation d'un hydrocarbure aromatique à partir d'une charge d'aromatiques ayant essentiellement 8 atomes de carbone et comprenant cet hydrocarbure. 5 21. Procédé selon la revendication 20 de séparation de paraxylène à partir d'une charge d'hydrocarbures aromatiques ayant essentiellement 8 atomes de carbone. 22. Procédé selon la revendication 20 de séparation de métaxylène à partir d'une charge d'hydrocarbures aromatiques ayant essentiellement 8 atomes de carbone. 23. Procédé selon l'une des revendications 10 à 19 de séparation d'au moins un hydrocarbure normal-paraffinique à partir d'une charge d'hydrocarbures comprenant un tel hydrocarbure. 15 24. Procédé selon l'une des revendications 10 à 19 de séparation d'au moins un hydrocarbure oléfinique à partir d'une charge d'hydrocarbures comprenant un tel hydrocarbure. 10