FR 2914496 A1 20081003 FR 0754135 A 20070329 AMELIORATION DE LA DEFECTIVITE POST DECOLLEMENT D'UNE COUCHE MINCE PAR MODIFICATION DE SON RECUIT DE DECOLLEMENT CONTEXTE La présente invention est relative à la réalisation de structures composites pour l'électronique, l'optique ou la microélectronique. Plus précisément, l'invention concerne un procédé de détachement de deux substrats au niveau d'une zone de fragilisation située à une profondeur déterminée d'un des deux substrats, le procédé comprenant une étape de recuit de décollement mis en oeuvre dans un four, ledit recuit comprenant - une première phase au cours de laquelle la température évolue selon une rampe montante permettant d'atteindre une haute température et de stabiliser le recuit à cette haute température, - une deuxième phase au cours de laquelle la température évolue selon une rampe descendante et à la fin de laquelle on procède à l'ouverture du four, puis au déchargement des substrats hors du four. Et l'invention concerne également un structure de type silicium sur isolant (en anglais, Silicon On Insulator (SOI)) obtenue par un tel procédé. Il est connu d'appliquer de tels procédés pour réaliser le détachement entre deux substrats entre lesquels une surface de fragilisation a été définie par implantation. Le recuit thermique de décollement fait ainsi par exemple partie des 25 étapes du procédé Smart CutTM utilisé pour la fabrication de structures composites de type SOI. Au cours du recuit de décollement, on assiste au transfert de la surface SOI (couche d'oxyde enterré et couche superficielle de silicium) d'un substrat donneur (préalablement oxydé et implanté) vers un substrat receveur (qui a été 30 collé au substrat donneur). A l'issue du recuit de décollement le substrat donneur est détaché du substrat receveur. 2 2914496 On obtient alors une structure de type SOI, que l'on peut aussi désigner par substrat positif et un substrat reliquat que l'on peut désigner par substrat négatif , qui pourra être recyclé. On précise que le recuit de décollement est mis en oeuvre dans un four. 5 A l'issue du recuit de décollement, on observe parfois une défectivité nommée rayure clivage . Cette défectivité peut se caractériser comme suit : - elle apparaît à proximité du centre du substrat négatif ; - elle peut traverser toute l'épaisseur de ce substrat négatif ; 10 - elle se propage en s'orientant suivant les directions cristallographiques du cristal constituant le substrat négatif ; - elle peut se propager jusqu'à une dimension suffisante pour provoquer la rupture du substrat négatif. Une telle dimension suffisante correspond au cas où le défaut se 15 propage sur l'ensemble du diamètre du substrat et celui-ci casse alors spontanément , ou alors au cas où le défaut fragilise suffisamment le substrat pour que celui-ci casse lors d'une éventuelle sollicitation mécanique. L'apparition de la défectivité rayure clivage sur le substrat négatif ne permet pas son recyclage ce qui correspond à une perte. 20 En outre, du fait que le substrat négatif est en contact avec le substrat positif lors du décollement, la défectivité rayure clivage peut endommager le substrat positif. En effet, les deux substrats étant en contact intime, le défaut sur le substrat négatif peut conduire à endommager le substrat positif. Ceci est dommageable puisque c'est le substrat positif qui après le recuit donnera la structure SOI finale. Les figures la et 1 b présentent des cartographies de défauts présents sur deux structures SOI (substrat positif) en regard desquelles le substrat négatif avait présenté une défectivité rayure clivage . Ces cartographies sont obtenues en utilisant un équipement d'inspection de type KLA Tencor SP2 permettant de mesurer la défectivité finale de la structure SOI. 3 2914496 Dans le cas de la figure la, le substrat négatif présente une défectivité rayure clivage complète qui a entraîné la rupture du substrat négatif. Sur la structure SOI le défaut du substrat négatif s'est nettement propagé. Dans le cas de la figure 1 b, le substrat négatif présente une simple 5 amorce de rayure clivage présente au centre. De la même manière que le cas illustré par la figure la, le défaut s'est également propagé sur la structure SOI. RESUME DE L'INVENTION 10 La présente invention se propose de pallier aux problèmes susmentionnés, et notamment de permettre la mise en oeuvre d'un recuit de décollement permettant de réduire la défectivité de type rayure clivage sur le substrat positif. 15 A cet effet l'invention propose un procédé de détachement de deux substrats au niveau d'une zone de fragilisation située à une profondeur déterminée d'un des deux substrats, le procédé comprenant une étape de recuit de décollement mis en oeuvre dans un four, ledit recuit comprenant, une première phase au cours de laquelle la température évolue selon une rampe 20 montante permettant d'atteindre une haute température et de stabiliser le recuit à cette haute température, une deuxième phase au cours de laquelle la température évolue selon une rampe descendante et à la fin de laquelle on procède à l'ouverture du four, puis au déchargement des substrats hors du four, caractérisé en ce que la deuxième phase est régulée de manière à minimiser les 25 inhomogénéités de température à la surface des substrats décollés lors de l'ouverture du four. Des aspects préférés, mais non limitatifs de ce procédé sont les suivants le terme de la deuxième phase est défini par une consigne de durée, pendant la deuxième phase la température du four est régulée de 30 manière à évoluer vers une température cible assez basse pour ne pas avoir été atteinte au terme de la deuxième phase, - au cours du déchargement la température des substrats est inférieure à 200 C, 4 2914496 - un flux de gaz est injecté sur les substrats selon un débit fixé, ce gaz peut être de l'Azote ou de l'Argon, le débit est égal à 12 slm avant l'ouverture du four et à 20 slm au terme de la deuxième phase et au cours de la troisième phase, 5 - la température cible est de l'ordre de 50 C, - la haute température est de l'ordre de 500 C, pendant la deuxième phase, la température décroît à une vitesse de 10 C par minute, - la zone de fragilisation a été réalisée au cours d'un procédé de type 10 Smart CutTM En outre, l'invention concerne l'application d'un procédé de l'invention au détachement d'un substrat dont le diamètre est supérieur ou égal à 300 mm. PRESENTATION DES FIGURES 15 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront encore de la description qui suit laquelle est purement illustrative et non limitative et doit être lue en regard des figures annexées sur lesquelles, outre les figures la, 1 b déjà discutées 20 - la figure 2 illustre une cartographie de la rugosité de surface exprimée en Naze mesurée au moyen d'un équipement d'inspection KLA Tencor SP2 sur une structure SOI en regard de laquelle le substrat négatif avait présenté une défectivité rayure clivage , - la figure 3 illustre la température moyenne (traits pointillés) mesurée 25 dans un four sur une structure SOI lors d'un recuit de décollement classique, ainsi que le gradient de cette température (traits pleins), - la figure 4 est un graphe similaire à celui de la figure 3 pour un recuit de décollement selon l'invention, - les figures 5a et 5b illustrent des cartographies de défaut de type 30 arrachement observés à la surface d'un SOI après détachement en utilisant respectivement un recuit classique et un recuit selon l'invention, - les figures 6a, 6b et 6c illustrent des diagrammes de comparaisons entre les défectivités observées dans une mesure de type SP2 entre des 5 2914496 populations de structures SOI obtenues avec un recuit classique et un recuit selon l'invention. Sur la figure 6a, on présente les défectivités de type SOD (défaut à 0,15 pm). Sur la figure 6b, on présente les défectivités de type AC (défaut à 0,5 pm). Sur la figure 6c, on présente les défectivités de type 5 arrachements au centre de la structure. DESCRIPTION DE L'INVENTION Comme déjà mentionné, l'invention concerne un procédé de détachement 10 de deux substrats au niveau d'une zone de fragilisation située à une profondeur déterminée d'un des deux substrats, le procédé comprenant une étape de recuit de décollement mis en oeuvre dans un four, ledit recuit comprenant - une première phase au cours de laquelle la température évolue selon une rampe montante permettant d'atteindre une haute température et de 15 stabiliser le recuit à cette haute température, - une deuxième phase au cours de laquelle la température évolue selon une rampe descendante et à la fin de laquelle on procède à l'ouverture du four, puis au déchargement des substrats hors du four. Et l'invention vise plus particulièrement à éviter l'apparition de défauts de 20 type rayure clivage . La figure 2 illustre une cartographie de la rugosité de surface exprimée en Haze mesurée au moyen d'un équipement d'inspection KLA Tencor SP2 sur une structure SOI en regard de laquelle le substrat négatif avait présenté une défectivité de type rayure clivage . 25 On retrouve sur cette figure une rayure qui résulte de l'appui du substrat négatif endommagé face au substrat positif (qui donnera la structure SOI) avant séparation des substrats. La Demanderesse a cependant observé que cette rayure clivage n'a pas altéré la propagation des ondes de détachement. Elle en a déduit que le 30 détachement s'est opéré correctement à l'exception de l'apparition de cette rayure clivage . 6 2914496 Ceci tend à indiquer que la défectivité rayure clivage n'empêche pas le transfert, de la surface SOI d'un substrat donneur vers un substrat receveur, de se réaliser. La Demanderesse en a ainsi déduit que la défectivité de type rayure 5 clivage apparaissait probablement à la fin du recuit de décollement et est liée aux contraintes thermiques subies à la fin du recuit. En effet, sur les figures la et 1 b, les rayures observées sur le substrat positif n'ont pas traversé la couche transférée. Et lors de l'observation de ces défauts la Demanderesse a constaté qu'ils sont essentiellement constitués de 10 particules issues de la cassure du substrat négatif. Dans le cadre de l'invention, on se propose donc de limiter les contraintes thermiques subies par la structure durant la fin de son recuit de décollement. De manière préliminaire, on notera qu'en raison de contraintes industrielles on cherche à ne pas allonger la durée du recuit thermique (et donc 15 la durée du procédé) comparativement au recuit classique connu de l'homme du métier. Dans les recuits de l'art antérieur, il est classique de fixer une température de consigne à atteindre par le four (par exemple de l'ordre de 200 C, mesurée par des capteurs de température placés en bas de la structure composée du 20 substrat positif et du substrat négatif) et d'attendre que cette température soit atteinte avant de passer à l'étape suivante. L'étape suivante est l'ouverture du four pour le déchargement de la structure. Cependant, lors de l'ouverture du four, bien que la température du four mesurée soit de 200 C, la température des substrats contenus dans le four peut 25 être bien supérieure. Cela est du à la cinématique de refroidissement des substrats qui est généralement plus lente que le refroidissement de l'atmosphère du four (le différentiel étant du notamment à l'inertie thermique de l'ensemble structures plus support). L'ouverture du four conduisait donc à imposer un premier choc thermique sur les structures, qui se trouvaient à une température 30 réelle élevée. Par ailleurs, l'ouverture de la porte du four conduit donc à abaisser la température mesurée du four sous la température de consigne, et la régulation de la température du four a tendance à enclencher une mise en route de la 7 2914496 chauffe du four afin de maintenir la température à la température de consigne, ce qui imposait un second choc thermique pour les structures. Ces deux chocs thermiques conduisent à la formation d'une inhomogénéité de la distribution de température à la surface des structures 5 (qu'on peut exprimer par un gradient , le terme gradient étant dans le présent texte compris comme un gradient spatial sur la surface d'un substrat). La Demanderesse a réalisé que cette inhomogénéité de température à la surface des substrats décollés lors de l'ouverture du four, avait probablement un lien avec l'apparition de la rayure clivage sur les substrats décollés. 10 Dans le cadre de l'invention on va donc chercher à réduire les contraintes thermiques subies par la structure durant la fin de son recuit thermique de décollement et notamment lors de la sortie du four en vue de limiter la défectivité rayure clivage . Plus précisément, on va réguler le recuit de décollement et plus 15 précisément encore sa deuxième phase lors de laquelle la température décroît, de manière à minimiser les inhomogénéités de température à la surface des substrats décollés lors de l'ouverture du four. A cet égard, on peut, selon un premier mode de réalisation, réguler cette deuxième phase du recuit non pas en température, comme cela est 20 habituellement pratiqué, mais en durée. Selon un deuxième mode de réalisation, on peut réguler la deuxième phase du recuit en température mais avec une température de consigne extrêmement basse û par exemple de l'ordre de 50 C û de sorte que cette température est trop faible pour être atteinte en pratique. 25 Dans ce deuxième mode de réalisation, on interrompra le recuit de décollement à l'issue d'une durée déterminée et en tout état de cause bien avant que la température réelle ait diminuée jusqu'à la valeur de la température de consigne. En effet, lors de l'ouverture du four pour le déchargement de la structure 30 celle-ci présente une faible température avec un faible gradient de température, ce qui a pour conséquence de limiter l'apparition de la défectivité rayure clivage . 8 2914496 Dans le cadre de l'invention on fait ainsi en sorte que les substrats à la sortie du four ne subissent pas les effet des à coups de puissance du four, lorsque celui-ci cherche à réguler sa température. Les figures 3 et 4 illustrent la température moyenne (traits pointillés) 5 mesurée sur la structure dans le four et le gradient de température (traits pleins) pour un recuit classique et un recuit de l'invention, respectivement. Le recuit thermique de décollement est constitué de trois périodes, la première période correspond à un préconditionnement de l'interface de collage (période non discutée). 10 La période II présente deux phases : - une première phase au cours de laquelle la température croît permettant d'atteindre une haute température et de stabiliser le recuit à cette haute température et ; une deuxième phase au cours de laquelle la température évolue selon 15 une rampe descendante et à l'issue de laquelle on procédera à l'ouverture du four. A l'issue de la deuxième phase, on procède au déchargement des substrats. On précise que dans le présent texte on considère qu'une haute 20 température est comprise comme étant de l'ordre de 500 C. La période III est une rampe descendante puisque à ce moment la structure est sortie du four et que le refroidissement de la structure se poursuit à l'extérieur du four (zone non discutée). Sur les figures 3 et 4 on a représenté le moment de l'ouverture du four 25 pour son déchargement par O s'effectuant à l'issue de la deuxième phase. Il apparaît sur la figure 3 (traits pleins) que dans le cas d'un recuit thermique de décollement de type connu le gradient de température, à l'ouverture du four, subi par la structure est considérable : environ 70 C résultant de fortes variations de la structure au moment de l'ouverture du four. 30 On rappelle que le gradient de température est ici compris comme le gradient spatial sur la surface des substrats. Dans le cas de la figure 3 la consigne du four est de 200 C et à l'ouverture du four la température de la structure est supérieure à 200 C (environ 250 C). 9 2914496 Dans ce cas là la température de la structure est bien trop élevée et elle subit par ailleurs des à-coups thermiques, ceci entraîne une défectivité rayure clivage comme cela est illustré sur les figures la, lb et 2. Dans le cas du recuit de décollement de l'invention on définit le terme de 5 la deuxième phase et la température de consigne du four pendant la deuxième phase du recuit de décollement de sorte que lors du déchargement de la structure du four la température de celle-ci est minimale avec un faible gradient. On précise donc que l'on procède à l'ouverture du four non pas lorsque le four a atteint une température préalablement fixée mais à l'issue d'une durée. 10 Dans le cas où le four doit fonctionner avec une consigne de température, afin d'éviter les inconvénients des recuits de décollement connus, cette température est fixée à une température inférieure à celle utilisée dans les recuits de décollement connus. Et dans ce cas, en pratique la température de consigne est fixée à une valeur très basse qui ne sera pas atteinte car le recuit 15 sera interrompu avant. Ainsi, dans le cas du recuit thermique de décollement de l'invention, de manière non limitative, la température de consigne du four est assez basse pour ne pas avoir été atteinte au terme de la deuxième phase du recuit thermique de décollement. 20 On peut par exemple fixer la température de consigne du four à 50 C. II convient de remarquer que cette basse température ne sera pas atteinte pas le four lorsque l'on procédera à l'ouverture du four à l'issue de la deuxième phase de la période II. La température de la structure lors de l'ouverture du four est par exemple 25 inférieure à 200 C. La durée de la deuxième phase au cours de laquelle la température décroît tendra à être supérieure (cf. figure 4) à la durée de cette même phase que l'on trouve dans les recuits connus (cf. figure 3). Il apparaît par conséquent que dans le cas du recuit thermique de 30 décollement de l'invention la partie du recuit de décollement durant laquelle le refroidissement de la structure s'opère est privilégiée. 10 2914496 En outre, afin de conserver une durée constante du recuit (de sorte à ne pas augmenter la durée du procédé) tout en privilégiant le refroidissement de la structure (c'est-à-dire la période II) le palier à la haute température est réduit. La vitesse de diminution de la température peut par exemple être de 5 l'ordre de 10 C par minute. Ainsi, les recuits thermiques selon l'invention (cf. figure 4) peuvent être menés sans durer plus longtemps que les recuits thermiques de décollement de l'art antérieur conformément aux contraintes industrielles. Par ailleurs, pendant le recuit thermique on injecte dans le four, et plus 10 précisément sur les substrats, du gaz. Ce gaz est typiquement de l'Azote ou de l'Argon. Dans la période II du recuit thermique de décollement le flux de gaz est de 12 slm (slm, acronyme anglais de standard liter per minute ). A titre indicatif on notera que 1 slm = 1,666 10-5 m3.s-'. 15 Ce flux de gaz passe de 12 slm à 20 slm lorsque l'on procède à l'ouverture du four. Cet accroissement du flux de gaz favorise le refroidissement de la structure. En se référant à nouveau à la figure 4 (voir traits pleins) il apparaît que les 20 contraintes thermiques subies par la structure à la sortie du four ont été diminuées comparativement à la mise en place d'un recuit de type connu (cf. figure 3). En effet, à la sortie du four lorsque la structure est sortie du four sa température moyenne est de 150 C et le gradient de température n'est alors que 25 de 28 C, résultant de ce fait de faibles variations de température. Il a été remarqué que la mise en place d'un recuit de décollement selon l'invention permettait de réduire la défectivité rayure clivage d'un facteur deux. De manière plus précise il a été constaté qu'en terme de rendement pour 30 un même type de structure le nombre de lots impacté par la défectivité rayure clivage passait de 14% à pratiquement 7%. La défectivité rayure clivage a donc été réduite de manière spectaculaire par la mise en place du recuit thermique tel que décrit. 11 2914496 Le procédé de l'invention permet en outre de réduire la défectivité rayure clivage sur des structures formées de substrats de diamètre supérieur ou égal à 300 mm. En effet, le problème de la défectivité rayure clivage apparaît notamment lorsque les substrats sont de diamètre élevé (supérieur ou égal à 300 5 mm). En outre, il découle également des résultats obtenus par la mise en place du recuit thermique tel que décrit que les coûts engendrés par de tels procédés sont réduits. En effet, puisque la défectivité rayure clivage a été réduite le nombre 10 de substrat reliquat recyclé est accru. Par ailleurs, dans les cas où le substrat reliquat cassait, une intervention manuelle était nécessaire pour extraire les débris de reliquat du four. Dans le cadre de l'invention, étant donné que le nombre de substrats négatifs qui cassent est réduit on peut se passer de cette intervention ce qui 15 contribue à un meilleur rendement du procédé. Au delà de la défectivité rayure clivage , il a été constaté qu'en favorisant le refroidissement de la structure et donc par une réduction de la température de déchargement de la structure permet de réduire la défectivité finale sur le SOI, typiquement mesurée avec un équipement de type KLA Tencor 20 SP2. La défectivité de type arrachement mesurée sur des SOI a notamment été considérablement réduite. De même la défectivité de type zone non transférée mesurée sur des SOI a été réduite. 25 Les figures 5a et 5b illustrent des cartographies de défauts présentant des défectivités de type arrachement en utilisant respectivement un recuit classique et un recuit de l'invention. Il apparaît clairement que les défectivités de type arrachement ù notamment sur les bords de la structure ù ont été considérablement réduites. 30 De plus, avec un recuit thermique de décollement de l'invention il a été remarqué une amélioration de la défectivité finale comme cela est illustré sur la figure 6. 12 2914496 Sur la figure 6 un volume de tranches SOI bénéficiant du recuit thermique de décollement de l'invention proposée est comparé à un volume de référence, dans les mêmes conditions, sur les mêmes équipements et dans le même intervalle de temps, mais avec un recuit de décollement de type connu. 5 Les figures 6a et 6b comparent respectivement les défectivités particulaires à 0,15 pm et 0,50 pm comptabilisées avec un équipement de type KLA Tencor SP2 sur ces deux volumes de structure SOI. Pour les deux types de défectivités particulaires avec un recuit de l'invention l'écart entre la valeur minimale et la valeur maximale du nombre de 10 défectivités a diminué (entre les boites à moustaches 61 et 62 pour les défectivités particulaires à 0,15 pm et entre les boites à moustaches 63 et 64 pour les défectivités particulaires à 0,50 pm). En particulier, la surface de la structure issue du détachement présente en moyenne un nombre de défectivités particulaires à 0,15 pm et 0,50 pm de l'ordre 15 de 7 et de 3 respectivement. Ainsi, il apparaît clairement qu'en utilisant un recuit thermique de décollement de l'invention le nombre de défectivités particulaires a sensiblement diminué. La figure 6c illustre l'occurrence de défectivités de type cluster , c'est-à-20 dire des arrachements au centre de la structure calculés à partir des mesures SP2 via un algorithme dédié. L'exemple décrit s'est focalisé sur des structures SOI, bien entendu l'homme du métier pourra aisément transposer la présente invention à d'autres types de structures pouvant être obtenues via des procédés de type Smart 25 CutTM 13 REVENDICATIONS 1. Procédé de détachement de deux substrats au niveau d'une zone de fragilisation située à une profondeur déterminée d'un des deux substrats, le 5 procédé comprenant une étape de recuit de décollement mis en oeuvre dans un four, ledit recuit comprenant - une première phase au cours de laquelle la température évolue selon une rampe montante permettant d'atteindre une haute température et de stabiliser le recuit à cette haute température, 10 - une deuxième phase au cours de laquelle la température évolue selon une rampe descendante et à la fin de laquelle on procède à l'ouverture du four, puis au déchargement des substrats hors du four, caractérisé en ce que la deuxième phase est régulée de manière à minimiser les inhomogénéités de température à la surface des substrats décollés 15 lors de l'ouverture du four. 2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le terme de la deuxième phase est défini par une consigne de durée. 20 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que pendant la deuxième phase la température du four est régulée de manière à évoluer vers une température cible assez basse pour ne pas avoir été atteinte au terme de la deuxième phase. 25 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que au cours du déchargement la température des substrats est inférieure à 200 C. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'un flux de gaz est injecté sur les substrats selon un débit fixé. 6. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le gaz est de l'Azote ou de l'Argon. 30 14 2914496 7. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que avant l'ouverture du four le flux de gaz est égal à 12 slm. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'au 5 terme de la deuxième phase et au cours de la troisième phase, le flux de gaz est égal à 20 slm. 9. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite température cible est de l'ordre de 50 C. 10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la haute température est de l'ordre de 500 C. 11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que pendant la 15 deuxième phase, la température décroît à une vitesse de 10 C par minute. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la zone de fragilisation a été réalisée au cours d'un procédé de type Smart CutTM 13. Application d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 12 au détachement d'un substrat dont le diamètre est supérieur ou égal à 300 mm. 10 20