FR 2909904 A1 20080620 FR 0611071 A 20061219 1 PROCEDE DE CONTROLE DE L'INTEGRITE DE MEMBRANES DE FILTRATION ET DISPOSITIF POUR LA MISE EN OEUVRE DU PROCEDE. L'invention concerne un procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration du type à fibres creuses, montées à l'intérieur d'un ensemble de filtration de liquide, en particulier d'eau, avec délimitation d'un compartiment extérieur (comprenant l'ensemble des circuits reliés à l'extérieur des fibres) et d'un compartiment intérieur (comprenant l'ensemble des circuits reliés à l'intérieur des fibres). Suivant les configurations, l'eau brute à filtrer pourra être introduite dans le compartiment extérieur ou le compartiment intérieur, l'eau filtrée par la membrane est alors collectée dans l'autre compartiment. Le contrôle de l'intégrité des membranes est indispensable pour garantir la qualité d'eau produite. De nombreuses méthodes ont été proposées pour effectuer ce contrôle. Ces méthodes peuvent être classées en deux catégories : - Tests d'intégrité basés sur la mesure de la qualité d'eau produite, - Tests d'intégrité basés sur la détection de fuites. Tests d'intégrité basés sur la qualité d'eau Les tests d'intégrité basés sur la mesure de la qualité d'eau produite par les membranes mettent généralement en oeuvre les techniques d'analyses suivantes : Turbidité, Comptage de particules, Analyses microbiologiques. Toutes ces méthodes présentent plusieurs défauts. Elles sont mises en oeuvre à l'échelle d'une unité ou bloc de filtration comprenant plusieurs modules. Par conséquent la pollution de l'eau filtrée générée par la casse d'une fibre d'un module est diluée dans l'ensemble du volume filtré au travers des membranes. Cela ne permet pas d'atteindre une sensibilité suffisante pour la détection d'une seule fibre défectueuse. La sensibilité de ces méthodes est liée à la concentration de la pollution présente dans l'eau brute (matières en suspension pour la turbidité et le comptage de particules, micro-organismes dans le cas d'analyses 2909904 2 microbiologiques). Cela signifie que la sensibilité du test va varier avec la qualité d'eau brute. Ces méthodes, dans leur principe, mesurent les conséquences d'un défaut d'intégrité des membranes sur la qualité d'eau traitée. Elles ne permettent donc 5 pas d'anticiper la pollution de l'eau traitée et de planifier la réparation. II s'agit enfin de méthodes globales, effectuées sur une usine ou sur une unité de filtration. Lorsqu'un défaut est détecté, il est nécessaire d'utiliser une autre méthode afin d'identifier le ou les modules à réparer. Tests d'intégrité basés sur la détection de fuites 10 Ce type de test est mis en oeuvre de différentes manières : Test de pression d'air Ce test consiste à pressuriser à l'air et à fermer le compartiment d'un côté de la membrane afin de suivre la baisse de pression au cours du temps. Dans le cas 15 d'une membrane intègre la baisse de pression est lente, due à la diffusion de l'air dans l'eau à travers les pores de la membrane. Lorsque la membrane est endommagée l'air va passer et la chute de pression sera plus rapide. Cette méthode est efficace pour la détection manuelle des fibres cassées sur un module. Sa mise en oeuvre à l'échelle d'une unité de filtration est plus 20 difficile, le test pouvant être faussé par la présence de fuites sur l'unité. L'augmentation de la porosité des membranes avec le temps peut rendre difficile l'interprétation du test. Ce protocole est réalisé industriellement sur une unité de filtration comprenant plusieurs membranes et ne permet donc pas d'identifier la ou les membranes à 25 réparer. Test de diffusion d'air Ce test consiste à pressuriser à l'air l'une des faces de la membrane et à suivre l'augmentation de pression dans le compartiment fermé où se trouve l'autre 30 face de la membrane. Comme tous les tests pressurisés, il peut être faussé par la présence de fuite sur l'unité de filtration. Ce test a prouvé sa sensibilité mais reste un test global sur une unité de filtration comprenant plusieurs modules, un test complémentaire est donc 35 nécessaire pour identifier la ou les membranes défectueuses. 2909904 Détection acoustique La détection acoustique par stéthoscope permet d'identifier manuellement le module défectueux par écoute du bruit généré par les bulles d'air passant à 5 travers la membrane. Ce test permet d'identifier manuellement la membrane non intègre (membranes en carter) mais ne permet pas de contrôler l'intégrité d'une unité en automatique. Détection de bruit généré par la casse d'une fibre. 10 Cette méthode consiste à écouter le bruit produit ou transmis par l'eau à travers la membrane lorsqu'elle n'est plus intègre. Cette méthode concernée par les brevets FR 2 775 440 et FR 2 828 116 permet de contrôler l'intégrité de chaque module pendant la filtration, sans arrêt de la production. Ce test s'est révélé difficile à mettre en oeuvre sur une unité de dimension 15 industrielle en raison des nombreuses perturbations sonores de l'environnement des membranes. En effet, le microphone est un capteur sensible mais non sélectif. Toutes ces méthodes présentent donc des inconvénients et ne répondent que 20 partiellement à la problématique du contrôle de l'intégrité des membranes. L'invention a pour but, surtout, de fournir un procédé de contrôle de l'intégrité de modules de membranes de filtration à fibres creuses, et de détection du ou des modules présentant un défaut d'intégrité qui ne présente plus, ou à un 25 degré moindre, les inconvénients rappelés ci-dessus. L'invention, fondée sur le principe de la détection de fuite, permet un contrôle d'intégrité automatique, individuel et rapide des modules de filtration. 30 L'invention consiste à appliquer une différence de pression statique entre les deux compartiments d'une membrane à fibres creuses, en particulier par pressurisation à l'aide d'un gaz d'un des deux compartiments (extérieur ou intérieur) préalablement vidé de l'eau qu'il contenait, et dit compartiment vidangé dans le cadre de ce test d'intégrité. L'autre compartiment, restant 3 2909904 4 rempli d'eau est dit compartiment en eau dans le cadre de ce test. En cas de défaut d'intégrité d'une membrane due à une casse de la fibre creuse, de l'air va passer à travers la fibre cassée, du compartiment vidangé vers le compartiment en eau sous forme de bulles en raison de la différence de 5 pression de part et d'autre de la membrane. Le contrôle de l'intégrité est réalisé par mesure des surpressions dynamiques générées par les bulles d'air dans le compartiment en eau. Selon l'invention, le procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de 10 filtration du type à fibres creuses, montées à l'intérieur d'un ensemble de filtration de liquide, en particulier d'eau, avec délimitation d'un compartiment extérieur et d'un compartiment intérieur, est caractérisé en ce que : - on vidange le liquide d'un des compartiments (qui devient le compartiment vidangé), 15 - on maintient le liquide dans l'autre compartiment (qui devient le compartiment en eau), - le compartiment vidangé est pressurisé par un gaz, notamment par de l'air, sous une pression inférieure à la pression de bullage de la membrane et supérieure à la pression du compartiment en eau, 20 - le compartiment en eau, rempli de liquide est mis à l'atmosphère, - et au moins un capteur de pression dynamique est placé dans le liquide du compartiment en eau, ce capteur de pression dynamique étant sensible aux variations de surpression créées par des bulles de gaz dans le liquide et permettant une détection d'un passage de gaz dans le compartiment en eau en 25 cas de défaut d'intégrité d'au moins une fibre. Le capteur de pression dynamique peut être un capteur à quartz piézo-électrique. Avantageusement, le capteur de pression dynamique est installé en partie haute du compartiment en eau à proximité d'une évacuation. Le compartiment vidangé peut être fermé lors du contrôle, de sorte qu'il n'y a pas circulation de gaz autre que celle éventuelle due à un défaut d'intégrité. Selon une autre possibilité, le compartiment vidangé est ouvert lors du contrôle, 35 de sorte qu'il y a une circulation permanente de gaz même en l'absence d'un défaut d'intégrité. Dans le cas d'un contrôle de l'intégrité de membranes du type à peau interne, le 30 2909904 5 compartiment vidangé est le compartiment intérieur constitué par la partie intérieure des fibres creuses, le compartiment en eau est le compartiment extérieur, constitué par la partie extérieure aux fibres creuses disposées dans un carter, et : 5 - le gaz sous pression est envoyé dans le compartiment intérieur, - le compartiment extérieur est mis à l'atmosphère et la variation de pression dynamique est détectée en partie haute du carter, dans le compartiment extérieur. 10 L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé défini précédemment, lequel dispositif est caractérisé en ce qu'il comporte : - un moyen pour pressuriser le compartiment vidangé par un gaz, notamment par de l'air, sous une pression inférieure à la pression de bullage de la membrane et supérieure à la pression du compartiment en eau, 15 - un moyen pour mettre à l'atmosphère le compartiment en eau rempli de liquide, - et au moins un capteur de pression dynamique placé dans le liquide du compartiment en eau, ce capteur de pression dynamique étant sensible aux variations de pression créées par des bulles de gaz dans le liquide et 20 permettant une détection d'un passage de gaz dans le compartiment en eau en cas de défaut d'intégrité d'au moins une fibre. Le capteur de pression dynamique peut être un capteur à quartz piézo-électrique. Avantageusement, le capteur de pression dynamique est installé en 25 partie haute du compartiment en eau à proximité d'une évacuation. Le capteur de pression dynamique peut être installé dans un orifice de purge du carter. Avantageusement, le capteur de pression dynamique est connecté à un système d'acquisition et de traitement du signal, le traitement du signal comprenant la comparaison du signal mesuré à un signal de référence mesuré 30 sur une membrane intègre. Le système d'acquisition et traitement du signal peut être prévu pour déterminer si une ou plusieurs membranes présentent ou non un défaut d'intégrité, et pour diffuser cette information. L'invention consiste, mises à part les dispositions exposées ci-dessus, en un certain nombre d'autres dispositions dont il sera plus explicitement question ciaprès à propos d'exemples de réalisation décrits avec référence aux dessins annexés, mais qui ne sont nullement limitatifs. Sur ces dessins : 2909904 6 Fig. 1 est un schéma d'un module de filtration intègre de membranes à fibres creuses mettant en oeuvre un procédé selon l'invention. Fig. 2 est un schéma d'un module de filtration semblable à celui de Fig.1 mais présentant un défaut d'intégrité, et 5 Fig. 3 est un histogramme illustrant des résultats de mesure. L'invention repose sur la mise en oeuvre d'un ou plusieurs capteurs de pression dynamique, représentés schématiquement sous référence 4 sur Fig. 1 et 2. Ces capteurs sont conçus pour mesurer les surpressions dynamiques, les ondes de 10 choc générées par des phénomènes transitoires dans une très large gamme d'intensité. Ils ne permettent pas en général la mesure la pression statique. Ces capteurs permettent une mesure directe en phase liquide, évitant ainsi les perturbations de l'environnement externe. 15 A titre d'exemple, un capteur de pression dynamique peut être constitué d'un matériau piézoélectrique générant une tension proportionnelle à la pression reçue par le matériau piézoélectrique. De tels capteurs sont disponibles dans le commerce et peuvent être obtenus, par exemple, de la société PCB Piezotronics, Inc. 3425 Walden Avenue Depew, New-York 14043 -2495 USA. 20 En se reportant aux Fig.1 et 2 des dessins, on peut voir une installation selon l'invention, qui comprend un module de filtration M constitué de membranes du type fibres creuses 2, disposées dans une enceinte souvent appelée carter 1. Les fibres creuses 2 représentées sont du type à peau interne. Le 25 compartiment intérieur est constitué par les canaux intérieurs des fibres, dont le diamètre intérieur peut être de l'ordre du millimètre. Le compartiment extérieur 3 est situé à l'extérieur des fibres et est rempli d'eau traitée par la membrane. Un module M peut comporter plusieurs milliers de fibres montées en parallèle. Les extrémités longitudinales des fibres sont maintenues dans des plaques Ba, Bb 30 qui délimitent des chambres Ca, Cb reliées respectivement à une canalisation Da, Db munie d'une vanne Va, Vb. Le compartiment extérieur est relié en partie haute à une canalisation 10 qui permet l'évacuation de l'eau traitée. Une vanne Vc est installée sur la canalisation 10. Un capteur de pression dynamique 4, en particulier un capteur piézoélectrique 35 ou un capteur selon une autre technologie, permet de mesurer des surpressions dynamiques. Le capteur 4 est installé à l'intérieur du carter 1 du module de filtration et dans le compartiment extérieur 3 de la membrane, à 2909904 7 l'extérieur des fibres 2. II peut être vissé à l'emplacement d'un point de prélèvement ou de purge du module. Selon la représentation des Fig.1 et 2, le capteur 4 est situé en partie haute du carter, au niveau d'un point de purge. De l'air est utilisé pour effectuer le test d'intégrité. L'air sous pression est fourni 5 par une source Q, par exemple une soufflante, dont la sortie est reliée par une conduite 5 à la chambre Ca. La source Q constitue un moyen pour pressuriser par un gaz le compartiment intérieur. Le capteur de pression dynamique 4 est connecté à un système d'acquisition et de traitement du signal 6 qui peut être un ordinateur muni d'une carte 10 d'acquisition ou un boîtier électronique dédié. Le traitement du signal comprend entre autres la comparaison du signal mesuré à un signal de référence mesuré sur une membrane intègre. Le système d'acquisition et traitement du signal détermine, notamment à partir de l'amplitude et des fréquences du signal mesuré, si une ou plusieurs membranes présentent ou non un défaut d'intégrité 15 et diffuse cette information par exemple sous forme visuelle par des diodes lumineuses, sous forme sonore, ou vers un automate ou vers un système de supervision 7. Un contrôle de l'intégrité des membranes de filtration du module s'effectue de la manière suivante. 20 Les fibres 2 des membranes sont vidées de l'eau qu'elles contenaient. Cela peut être réalisé par l'air, provenant de la source Q par la conduite 5, utilisé pour le test d'intégrité, ou être réalisé au préalable lors d'une phase du procédé, gravitairement ou sous pression d'air. Le test d'intégrité est réalisé par mise sous pression d'air du compartiment 25 intérieur, c'est à dire de l'intérieur des fibres 2 pour l'exemple considéré. Cela peut être réalisé par de l'air spécifique fourni par la source Q et la conduite 5 (air de test d'intégrité) ou par de l'air utilisé dans le procédé de rétrolavage avec pulsations d'air selon FR 2 867 394 au nom du même déposant. La mise sous pression peut être réalisée avec fermeture du compartiment 30 intérieur formé par le système constitué de l'intérieur des fibres 2, des chambres Ca, Cb, et des circuits hydrauliques qui y sont reliés. Cette fermeture est obtenue en fermant les vannes Va et Vb. 2909904 8 La mise sous pression peut aussi être réalisée par passage d'air en continu à travers les fibres avec une perte de charge suffisante dans le circuit en aval des membranes pour maintenir une surpression à l'intérieur des fibres par rapport à l'extérieur des fibres. 5 La différence de pression de part et d'autre de la paroi des fibres 2 peut être de l'ordre de 0,5 bar mais peut être réglée à toute autre pression inférieure ou supérieure. Afin de permettre le passage de l'air en cas de défaut d'intégrité, une différence de pression statique est appliquée et maintenue entre l'intérieur des fibres 2, et 10 les canalisations qui y sont reliées, et l'extérieur 3 des fibres et les canalisations qui y sont reliées. Cette différence de pression peut être obtenue suivant différentes configurations : - soit par application d'une pression croissante à l'intérieur des fibres, - soit par mise à l'atmosphère du compartiment 3 contenant la phase liquide 15 (extérieur des fibres), par exemple par ouverture de la vanne Vc, - soit par mise en dépression du compartiment 3 contenant la phase liquide (extérieur des fibres). Lorsque la membrane est intègre, l'air ne peut pas passer à travers les fibres et le capteur 4 ne détecte pas de surpressions dynamiques. 20 En cas de défaut d'intégrité, comme représenté sur Fig.2, de l'air va s'échapper par le défaut 8 et former des bulles 9 qui vont monter dans le module et s'échapper par le circuit d'eau filtrée 10. Ces bulles vont générer des surpressions dynamiques qui vont pouvoir être mesurées par le capteur 4. Des essais ont été réalisés sur une unité dans la configuration décrite ci-25 dessus. L'intérieur des fibres a été préalablement vidé de l'eau et mis sous pression d'air (0,5 bar) alors que le compartiment 3 à l'extérieur des fibres était rempli d'eau et ouvert à l'atmosphère à son point haut. Le capteur 4 a été fixé sur un point de purge de la membrane situé sur 30 l'enveloppe externe du carter 1 en haut du module de filtration sous pression. Plusieurs mesures lors des essais ont été enregistrées sur des membranes intègres et sur des membranes non intègres. 2909904 9 Fig.3 illustre les résultats obtenus. Le ratio du signal mesuré sur des modules non intègres par rapport à un signal mesuré sur un module intègre de référence a été représenté en ordonnée pour l'ensemble des essais effectués portés en abscisse. 5 Les résultats montrent une différence significative entre le signal mesuré sur des modules non intègres et le signal mesuré sur des modules intègres. La ligne horizontale de séparation entre module intègre et module non intègre correspond sensiblement à un ratio supérieur ou égal à 1,5 - 2 entre signal mesuré sur le module par rapport à un signal mesuré sur un module intègre de 10 référence L'invention est applicable à tous types de membranes à fibres creuses (microfiltration, ultrafiltration, nanofiltration, osmose inverse). L'invention ne se limite pas à des modules de filtration sous pression comme 15 décrit, elle s'applique à toutes les configurations : membranes sous pression (filtration interne û externe, ou externe û interne) ou membranes immergées. L'application ne se limite pas au traitement de l'eau. Dans le cas de fibres creuses à peau externe, le compartiment perméat est 20 formé par l'intérieur des fibres creuses qui communiquent à au moins une extrémité avec une chambre mise à l'atmosphère. Le compartiment concentrât est situé à l'extérieur des fibres creuses et est formé par le volume intérieur fermé du carter contenant les fibres creuses. 25 Le capteur de pression dynamique présente de nombreux avantages : L'installation d'un capteur de pression dynamique par module de filtration permet de combiner le contrôle de l'intégrité et l'identification du module défectueux. La mesure de pression dynamique est effectuée dans le module de filtration, en 30 phase liquide ; elle est de ce fait beaucoup moins sensible aux perturbations de l'environnement industriel des membranes, comparée aux mesures par microphones. La grande sensibilité des capteurs de pression dynamique permet d'identifier la casse d'une seule fibre par module. 2909904 10 Le temps de réponse très rapide des capteurs permet d'effectuer des tests d'intégrité très courts, permettant d'augmenter leur fréquence sans pénaliser le temps de filtration. Cela permet en outre d'intégrer le contrôle d'intégrité dans les étapes d'un procédé de rétrolavage, par exemple selon FR 2 867 394. 5 La mesure de pression dynamique étant insensible à la pression statique, il est possible de réaliser ce test dans un système ouvert à l'atmosphère et d'éliminer ainsi tous les risques de résultats faussés pouvant être observés du fait de fuites dans les tests utilisant la pression statique en système fermé. La réponse quantitative fournie par ce type de capteur est un bon indicateur de 10 l'importance du défaut identifié sur le module de filtration. REVENDICATIONS 1. Procédé de contrôle de l'intégrité de membranes de filtration du type à fibres creuses, montées à l'intérieur d'un ensemble de filtration d'un liquide, en particulier d'eau, avec délimitation d'un compartiment vidangé et d'un compartiment en eau caractérisé en ce que : - on vidange le liquide du compartiment dit vidangé, - on maintient le liquide dans le compartiment dit en eau (3), - le compartiment vidangé est pressurisé par un gaz , notamment par de l'air, 10 sous une pression inférieure à la pression de bullage de la membrane et supérieure à la pression du compartiment en eau, - le compartiment en eau (3) rempli de liquide est mis à l'atmosphère, - et au moins un capteur de pression dynamique (4) est placé dans le liquide du compartiment en eau, ce capteur de pression dynamique étant sensible aux 15 variations de pression créées par des bulles de gaz (9) dans le liquide et permettant une détection d'un passage de gaz dans le compartiment en eau en cas de défaut d'intégrité d'au moins une fibre. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le capteur de 20 pression dynamique (4) est un capteur à quartz piézo-électrique. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le capteur de pression dynamique (4) est installé en partie haute du compartiment en eau (3) à proximité d'une évacuation. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le compartiment vidangé est fermé lors du contrôle, de sorte qu'il n'y a pas circulation de gaz autre que celle éventuelle due à un défaut d'intégrité. 30 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le compartiment vidangé est ouvert lors du contrôle, de sorte qu'il y a une circulation permanente de gaz même en l'absence d'un défaut d'intégrité. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes , pour le 35 contrôle de l'intégrité de membranes du type à peau interne, le compartiment concentrât étant constitué par la partie intérieure des fibres creuses (2), le compartiment perméat (3) étant constitué par la partie extérieure aux fibres creuses disposées dans un carter (1), caractérisé en ce que : 25 2909904 12 - le gaz sous pression est envoyé dans le compartiment intérieur, - le compartiment extérieur (3) est mis à l'atmosphère et la variation de pression dynamique est détectée en partie haute du carter (1). 5 7. Dispositif de test d'intégrité pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, pour des membranes de filtration du type à fibres creuses, montées à l'intérieur d'un ensemble de filtration d'un liquide, avec délimitation d'un compartiment intérieur et d'un compartiment extérieur,caractérisé en ce qu'il comporte : - un moyen (Q) pour pressuriser l'un des compartiments (extérieur ou intérieur) dit compartiment vidangé par un gaz, notamment par de l'air, sous une pression inférieure à la pression de bullage de la membrane et supérieure à la pression de l'autre compartiment dit en eau, - un moyen (10, Vc) pour mettre à l'atmosphère le compartiment en eau (3) rempli de liquide, - et au moins un capteur de pression dynamique (4) placé dans le liquide du compartiment en eau (3), ce capteur de pression dynamique étant sensible aux variations de pression créées par des bulles de gaz (9) dans le liquide et permettant une détection d'un passage de gaz dans le compartiment en eau en cas de défaut d'intégrité d'au moins une fibre. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le capteur de pression dynamique (4) est un capteur à quartz piézo-électrique. 9. Dispositif selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que le capteur de pression dynamique (4) est installé en partie haute du compartiment en eau (3) à proximité d'une évacuation. 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en 30 ce que le capteur de pression dynamique (4) est installé dans un orifice de purge du carter. 11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que le capteur de pression dynamique (4) est connecté à un système 35 d'acquisition et de traitement du signal (6), le traitement du signal comprenant la comparaison du signal mesuré à un signal de référence mesuré sur une membrane intègre. 2909904 13 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que le système d'acquisition et traitement du signal (6) est prévu pour déterminer si une ou plusieurs membranes présentent ou non un défaut d'intégrité et diffuse cette information.