FR 2912876 A1 20080829 FR 0701338 A 20070226 La présente invention concerne un procédé de préparation d'un produit compact à partir d'une composition pulvérulente à base de composés végétaux naturels. Pour des raisons de facilité de transport, de manipulation et d'utilisation, il est de plus en plus courant de disposer de produits compacts. Ainsi, dans le domaine alimentaire, on cherche à transformer des composés originalement sous une forme pulvérulente en produits compacts afin de faciliter leur transport, leur manipulation et leur utilisation. En particulier, disposer de produits compacts permet de simplifier le dosage de ces composés par exemple pour réaliser des décoctions ou des infusions dans l'eau. La forme compacte permet également d'éviter la dissémination non souhaitée de particules fines et d'améliorer la résistance à l'oxydation des composés concernés. II serait utile de pouvoir disposer de produits compacts à base de composés végétaux naturels préalablement broyés et se trouvant à l'état de poudres. Toutefois, la compaction de tels composés sous forme de poudres à des cadences suffisantes pour autoriser une exploitation industrielle est rendue particulièrement difficile dru fait de la composition chimique des végétaux naturels de ces poudres. En effet, les composés végétaux présents dans ces poudres comprennent souvent des polymères, comme par exemple de la cellulose, de l'hémicellulose, de la lignine, qui présentent une forte composante de déformation élastique. Cette composante de déformation élastique entraîne une instabilité des produits obtenus par compaction de ces poudres végétales selon les procédés classiques de compaction de l'art antérieur : ainsi les produits obtenus peuvent être instables, fragiles et sujets à l'attrition lorsqu'on a utilisé une faible force de compaction. Au contraire, les produits obtenus présentent des phénomènes de clivage, et donc une fragilité insatisfaisante, lorsqu'on utilise une force de compaction élevée. II peut être proposé d'ajouter à ces poudres de composés végétaux des excipients pour limiter les effets de leur composante de déformation élastique. Toutefois, en particulier dans le domaine de l'alimentaire, ces excipients doivent pouvoir être ingérés. Ils ne doivent pas non plus altérer le goût ou l'effet du produit alimentaire dans lequel ils sont rajoutés. Ainsi, il existe le besoin d'un procédé permettant de compacter de façon industrielle des poudres de composés végétaux naturels afin d'obtenir des produits compacts ingérables présentant d'une part une stabilité et une résistance les rendant faciles à transporter et à manipuler, et d'autre part une aptitude au délitement dans l'eau chaude les rendant propices à la préparation de solutions dosées, comme par exemple des décoctions. La présente invention vise à remédier à ce besoin en proposant un nouveau procédé de compaction d'une composition à base de poudres de composés végétaux naturels permettant l'obtention de produits résistants, stables et délitables dans l'eau. La présente invention porte sur un procédé de préparation d'un produit compact, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - a ) on dispose de poudres de composés végétaux naturels, - b ) on réalise une composition pulvérulente à base de ces poudres composés végétaux naturels, ladite composition pulvérulente présentant les caractéristiques suivantes : une perte de masse à 110 C en 20 minutes supérieure ou égale à 4,5%, une granulométrie inférieure ou égale à 500 micromètres et une densité apparente inférieure ou égale à 0,4, - c ) on compacte ladite composition pulvérulente à une pression inférieure ou égale à 45 MPa. La présente invention permet la préparation de produits compacts, en particulier pour utilisation dans le domaine alimentaire, stables, résistants, donc faciles à manipuler et à stocker, et délitables dans l'eau, en particulier dans de l'eau chaude. Dans la présente demande, la perte de masse est mesurée selon la méthode suivante : l'échantillon est pesé et sa masse initiale est notée. L'échantillon est porté à 110 C pendant 20 minutes. On mesure alors sa masse finale. On calcule alors le pourcentage de masse perdue entre la masse finale et la masse initiale. Dans la présente demande, on définit la granulométrie d'une composition pulvérulente ou d'une poudre par le diamètre moyen des particules constituant cette composition pulvérulente ou cette poudre. Dans la présente demande, on définit la densité apparente par la masse volumique de la composition, qui est la masse rapportée à une unité de volume dans l'état de sa présentation (exprimée en g/cm3). A titre d'exemple la densité de l'eau est égale à 1. Dans la présente demande, on définit la densité résultante par la densité apparente finale après compaction de la composition. Dans une forme de réalisation du procédé selon l'invention, l'étape de compaction est réalisée sous une pression atmosphérique réduite inférieure ou égale à 0,7 bars absolus. Il est ainsi possible de réaliser des produits compacts de forme convexe. Dans une autre forme de réalisation du procédé de l'invention, on réalise une étape de précompressiori avant l'étape c ). Dans une forme de réalisation du procédé selon l'invention, on utilise pour l'étape c ) un outillage de forme concave présentant une soupape ou un évent pour permettre l'échappement de l'air lors de la compaction. De préférence, ladite perte de masse de la composition pulvérulente est supérieure ou égale à 5,5%. De préférence, ladite densité apparente est inférieure ou égale à 15 0,35. Lesdits composés végétaux naturels peuvent être choisis parmi le thé, vert ou torréfié se présentant sous forme de feuilles brisées ou broyées, le café torréfié, la chicorée torréfiée, les mélanges de café et de chicorée, le ginseng, le ginko, le thym, la marjolaine, la menthe, le tilleul, la verveine, le 20 gingembre, le wild yam , les plantes de la famille rosmarinus officinalis, et leurs mélanges. La présente invention porte également sur un produit compact ou produit compacté obtenu par un tel procédé. De préférence, ledit produit compact présente une densité 25 résultante variant de 0,65 à 1,1. De préférence, ledit produit compact présente une perte de masse à 110 C en 20 minutes supérieure ou égale à 4,5%. De préférence encore, ladite perte de masse est supérieure ou égale à 5,5%. Les avantages de la présente invention apparaîtront clairement au 30 vu de la description détaillée et des exemples qui suivent. Selon une première étape du procédé de l'invention, à savoir l'étape a ), on dispose de poudres de composés végétaux naturels. Parmi les poudres de végétaux naturels convenant à la présente invention, on pourra citer des poudres permettant la préparation de boissons, 35 comme le thé, vert ou torréfié se présentant sous forme de feuilles brisées ou broyées, le café torréfié, la chicorée torréfiée, les mélanges de café et de chicorée. On pourra citer également des herbes ou racines utiles pour la préparation des aliments comme le ginseng, le ginko, le thym, la marjolaine, la menthe, le tilleul, la verveine, le gingembre, pour usage alimentaire. En complément, la redécouverte des médecines traditionnelles ouvre un champ d'application encore plus important avec l'opportunité de traiter des racines ou des feuilles des sources variées. On pourra citer le wild yam pour les troubles associés à la ménaupose, le ginko pour l'équilibre cutané, les cellules des plantes de la famille rosmarinus officinalis pour la stimulation du renouvellement dermique et plus généralement des traitements anti-âge. L'utilisation des produits compacts obtenus par le procédé selon l'invention à partir de ces poudres de composés végétaux peut se concevoir par exemple par absorption directe ou par consommation de décoctions fabriquées par délitement du ou desdits produits compacts dans de l'eau. De préférence, lesdits composés végétaux naturels sont choisis parmi le thé, vert ou torréfié se présentant sous forme de feuilles brisées ou broyées, le café torréfié, la chicorée torréfiée, les mélanges de café et de chicorée, le ginseng, le ginko, le thym, la marjolaine, la menthe, le tilleul, la verveine, le gingembre, le wild yam , les plantes de la famille rosmarinus officinalis, et leurs mélanges. Selon une deuxième étape du procédé selon l'invention, à savoir l'étape b ), on réalise une composition pulvérulente à base de ces poudres de composés végétaux naturels, ladite composition pulvérulente présentant les caractéristiques suivantes : une perte de masse à 110 C en 20 minutes supérieure ou égale à 4,5%, une granulométrie inférieure ou égale à 500 micromètres et une densité apparente inférieure ou égale à 0,4. Selon cette deuxième étape du procédé de l'invention, les poudres de végétaux naturels sont broyées, par exemple à l'aide d'un moulin broyeur à lame ou à cylindre afin d'obtenir des particules de diamètre moyen inférieur ou égal à 500 micromètres. Toujours selon cette étape du procédé selon l'invention, la densité apparente de la composition pulvérulente est amenée à une valeur inférieure ou égale à 0,4, par exemple en jouant sur les conditions de broyage réglant la granulométrie de la poudre, ces conditions pouvant être variables suivant les matériaux à traiter. Pour obtenir une densité apparente de 0,4 par exemple on peut broyer la matière de la composition pulvérulente jusqu'à obtenir un volume de 75 cm3 pour une masse de 30g. De préférence, la perte de masse de la composition pulvérulente est supérieure ou égale à 5,5%. Une telle perte de masse peut être obtenue par la présence d'eau ou de tous autres composés volatils au sein de la composition pulvérulente. Par exemple, la composition pulvérulente peut être soumise à un étuvage pour adapter son taux d'humidité et en particulier pour conduire à une perte de masse pour la composition pulvérulente supérieure ou égale à 4,5%, de préférence supérieure ou égale à 5,5%. En effet, il peut être supposé que la présence d'eau et/ou de matières volatiles dans les poudres développe des points de contacts inter particulaires participant à la cohésion du produit une fois qu'il est compacté. Plus précisément, la Demanderesse a observé de façon surprenante qu'une pression de compactage suffisamment élevée provoque une exsudation de matières organiques volatiles présentes dans les poudres de composés végétaux, entraînant un effet de glaçage en surface des particules, participant à la cohésion du produit compacté. De façon opportune, la taille des particules (granulométrie) et la faible densité apparente de la poudre, concourent à permettre cette exsudation tout en générant des produits compactés d'une porosité suffisante pour une bonne imbibition. La demanderesse a ainsi constaté qu'en utilisant une force de compaction spécifique, il était possible d'obtenir une certaine porosité dans le produit compacté qui accélère la vitesse d'imbibition de l'eau et en conséquence celle du délitement du produit compacté. Ainsi, selon une troisième étape du procédé de l'invention, à savoir l'étape c ), on compacte ladite composition pulvérulente obtenue à l'étape b ) à une pression inférieure ou égale à 45 MPa. Cette étape de compaction peut être réalisée à l'aide d'une presse hydraulique ou d'une presse rotative mécanique. Par exemple, en utilisant une presse TITAN AG2 de la société LINOTECH, on peut obtenir des produits compactés présentant une bonne cohésion et une dureté satisfaisante en compactant la composition pulvérulente à une pression inférieure ou égale à 45 MPa pendant une durée pouvant varier de 0,3 à 0,05 secondes. Le procédé selon l'invention permet ainsi d'obtenir des produits compactés présentant une bonne cohésion et une dureté satisfaisante à des 35 cadences élevées, par exemple de 500 produits compactés par minute. Dans un mode de réalisation du procédé de l'invention, on réalise une étape de précompression avant l'étape c ). Une telle étape de précompression permet d'obtenir des produits compacts de compacité améliorée, en particulier lorsque les produits compactés obtenus sont de forme cylindrique ou de forme concave. Dans une autre forme de réalisation du procédé de l'invention, en particulier lorsqu'on souhaite obtenir des produits compactés de forme convexe, on s'affranchit d'une telle étape de précompression. Dans une forme de réalisation du procédé de l'invention, l'étape c ) de compaction est réalisée sous une pression atmosphérique réduite inférieure ou égale à 0,7 bars absolus. Une telle pression réduite permet de générer, au sein de la machine une dépression, afin de faciliter la chasse de l'air lors de la phase de compaction. II est alors possible de compacter la composition pulvérulente à des cadences élevées, par exemple de 400 produits compactés par minute. Une telle pression relativement faible permet également de compacter une composition pulvérulente très peu dense, par exemple de densité inférieure à 0,35, ou encore d'obtenir des produits compactés présentant des formes fortement convexes, par exemple pourvus d'une forme convexe présentant une hauteur supérieure à 4 mm par rapport au plan horizontal. Dans une autre forme de réalisation du procédé selon l'invention, on utilise pour l'étape c ) un outillage de forme concave présentant une soupape ou un évent pour permettre l'échappement de l'air lors de la compaction. Par exemple, dans le cas où on utilise une machine munie d'un poinçon concave, on peut ménager sur le poinçon concave une voie d'évacuation de l'air lors du cycle de compression ou compaction, soit sous la forme d'une soupape, soit sous la forme d'un évent adapté. EXEMPLES : Exemple 1 : Sur une presse hydraulique de laboratoire de la société LINOTECH (surface de vérin 40,7cm2), équipée de poinçon plats de diamètre 32 mm, 35 différentes compositions pulvérulentes de cafés torréfiés moulus sont compactées, avec une pression appliquée de 45 MPa pendant 0,3 s. Les30 résultats du tableau I suivant, rassemblant les mesures effectuées sur les compositions pulvérulentes de départ et les produits compactés obtenus sous forme de pastilles de 7 g montrent que les compositions pulvérulentes dont la perte de masse est supérieure à 4,5% et la granulométrie médiane inférieure à 500 micromètres, sont pastillables, c'est-à-dire donnent des produits compactés satisfaisants. Toutes les compositions pulvérulentes testées ont une densité apparente inférieure à 0,4. Les pertes de masses sont mesurées comme décrit dans la présente demande, à la thermobalance, à 110 C, pendant 20 minutes. Les granulométries sont obtenues sur un granulomètre laser de type microtrac S3500. Les densités apparentes sont mesurées par le volume à l'éprouvette graduée d'une passe de 30g selon la méthode décrite dans la présente demande. La dureté diamétrale des pastilles obtenues est mesurée au 15 duromètre Schleuniger 8M, tel que décrit dans la monographie 2.9.8 de la pharmacopée européenne. Composition Perte de granulométrie Densité Dureté de la pulvérulente masse (en apparente pastille micromètre) résultante (en Newton) _ 1,3% 450 0,33 24N, pastille Composition 1 ne supportant (comparative) pas une chute d'une hauteur de 1 m. _ 4,6% 550 0,35 12N, pastille Composition 2 ne supportant (comparative) pas une chute d'une hauteur de 1 m. _ 4,5% 410 0,37 77 N, pastilles Composition 3 solides et (invention) résistantes Composition 4 5,8% 390 0,31 135N, (invention) pastilles solides et résistantes 20 Tableau I : Exemple 2 : : On introduit 2 g d'une composition pulvérulente de thé de Ceylan à feuilles brisées de densité apparente 0,25, de granulométrie égale à 450 rnicromètrs, et présentant une perte de masse de 7,3% (perte en eau et en matières volatiles mesurée par perte pondérale,20 minutes à 110 C) dans une matrice de section circulaire de 20 mm de diamètre. On applique, à l'aide de la presse hydraulique décrite dans l'exemple 1, équipée de poinçons plats, une pression de 30 MPa sur la composition pulvérulente. Les caractéristiques du produit compacté obtenu sous la forme 15 d'une pastille sont les suivantes : - dureté de la pastille résultante = 21 N au duromètre Schleuniger - la pastille supporte sans dommages une chute d'une hauteur de 1 - délitement dans l'eau à 90 C en dix secondes. Une composition pulvérulente de thé de même origine mais présentant une perte de masse de 4,1% (perte en eau et en matières volatiles 25 mesurées dans les mêmes conditions que ci-dessus), conduit après compaction dans les mêmes conditions à une pastille de dureté égale à 9 N, très friable et peu résistante mécaniquement. Exemple 3 : 30 Sur une presse hydraulique de laboratoire de la Société LINOTECH (surface de vérin 40,7cm2), équipée de poinçon plats de diamètre 32 mm, différentes composition pulvérulentes de poudres de gingembre broyées sont compactées, avec une pression appliquée de 45 MPa pendant 35 0,3 s. Les résultats du tableau Il suivant, rassemblant les mesures effectuées sur les compositions pulvérulentes de départ et les produits compactés 8 8M. 20 m. obtenus sous forme de pastilles de 7 g montrent que les compositions pulvérulentes dont la perte de masse est supérieure à 4,5%, et la densité apparente inférieure à 0,4 sont pastillables, c'est-à-dire donnent des produits compactés satisfaisants. Les pertes de masses sont mesurées comme décrit dans la présente demande à la thermobalance, à 110 C, pendant 20 minutes. Les granulométries sont obtenues sur un granulomètre laser de type microtrac S3500. Les densités apparentes sont mesurées par le volume à l'éprouvette graduée d'une passe de 30g comme décrit dans la présente demande. La dureté diamétrale des pastilles est mesurée au duromètre Schleuniger 8M, tel que décrit dans la monographie 2.9.8 de la pharmacopée européenne. Composition Perte de granulométrie Densité Dureté de la pulvérulente masse (en apparente pastille micromètre) résultante Composition 5 2,1% 250 0,35 Aucune (comparative) pastille de dureté satisfaisante n'est obtenue. Composition 6 5% 250 0,45 15N, pastille (comparative) ne supportant = Composition pas une chute 5, hydratée à d'une hauteur l'enceinte de 1 m. climatique Composition 7 4,6% 250 0,38 50 N, pastilles (invention) = solides et composition 6 résistantes aérée au moyen d'un moulin à café électrique Tableau Il : 20 Exemple 4 : On fabrique, à l'aide d'une presse rotative industrielle TITAN AG2 de la société LINOTECH, des produits compactés sous forme de pastilles de 8g à partir d'une composition pulvérulente de café torréfié moulu telle que la composition 4 de l'exemple 1. L'outillage de fabrication est composé d'une matrice cylindrique de 32 mm de diamètre, d'un poinçon inférieur plan et d'un poinçon supérieur concave présentant une calotte sphérique de 4 cm3. Toutes les tentatives de compaction faisant varier la vitesse de tourelle et la force de compression échouent à produire des pastilles non clivées dès lors qu'une précompression significative, c'est-à-dire à une pression supérieure ou égale à 10 MPa, est appliquée (correspondant à 35% de réduction du volume initialement dosé). Inversement, en absence de précompression, des pastilles d'une 20 dureté acceptable (35N) sont obtenues pour plusieurs combinaisons de réglage, entre autre 12 tours/min, 35 KN d'effort de compression (soit 44 MPa). 10 REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'un produit compact, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - a ) on dispose de poudres de composés végétaux naturels, - b ) on réalise une composition pulvérulente à base de ces poudres composés végétaux naturels, ladite composition pulvérulente présentant les caractéristiques suivantes : une perte de masse à 110 C en 20 minutes supérieure ou égale à 4,5%, une granulométrie inférieure ou égale à 500 micromètres et une densité apparente inférieure ou égale à 0,4, - c ) on compacte ladite composition pulvérulente à une pression inférieure ou égale à 45 MPa. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite perte de masse est supérieure ou égale à 5,5%. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite densité apparente est inférieure ou égale à 0,35. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que lesdits composés végétaux naturels sont choisis parmi le thé, vert ou torréfié se présentant sous forme de feuilles brisées ou broyées, le café torréfié, la chicorée torréfiée, les mélanges de café et de chicorée, le ginseng, le ginko, le thym, la marjolaine, la menthe, le tilleul, la verveine, le gingembre, le wild yam , les plantes de la famille rosmarinus officinalis, et leurs mélanges. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce 25 qu'on réalise une étape de précompression avant l'étape c ). 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'étape c ) de compaction est réalisée sous une pression atmosphérique réduite inférieure ou égale à 0,7 bars absolus. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 ou 6, caractérisé 30 en ce qu'on utilise pour l'étape c ) un outillage de forme concave présentant une soupape ou un évent pour permettre l'échappement de l'air lors de la compaction. 8. Produit compact obtenu selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il présente une densité 35 résultante variant de 0,65 à 1,1. 9. Produit compact selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il présente une perte de masse à 110 C en 20 minutes supérieure ou égale à 4,5%. 10. Produit compact selon la revendication précédente, caractérisé 5 en ce que ladite perte de masse est supérieure ou égale à 5,5%.