FR 2903680 A1 20080118 FR 0606473 A 20060717 PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE COMPOSITIONS TALQUEUSES COMPRENANT DES PARTICULES MINÉRALES SILICO/GERMANO-MÉTALLIQUES SYNTHÉTIQUES L'invention concerne un procédé de préparation d'une composition, dite composition talqueuse, comprenant au moins un minéral synthétique silico/germano-métallique de formule (SixGel-x)4M3O10(OH)2, présent sous la forme de particules chimiquement et structurellement très similaires à un talc naturel. La granulométrie de ces particules minérales, dont la distribution est sensiblement unimodale et monodisperse, est fonction des paramètres particuliers appliqués lors de la mise en oeuvre de ce procédé et varie entre quelques dizaines de nanomètres et une dizaine de micromètres. L'invention concerne également des compositions talqueuses, obtenues par la mise en oeuvre de ce procédé, qui manifestent des propriétés, notamment mécaniques et chimiques similaires, voire améliorées, par rapport aux talcs naturels, et sont aptes à se substituer à ces derniers dans de nombreuses applications. Le talc naturel est un minéral, un silicate de magnésium hydraté de formule Si4Mg3010(OH)2, présentant une organisation structurelle en feuillets superposés ; chaque feuillet présente une structure cristalline composée d'une couche d'octaèdres intercalée entre deux couches de tétraèdres inversées. Utilisé essentiellement sous forme de fines particules, le talc trouve des applications dans de nombreux secteurs industriels : les thermoplastiques, les élastomères, le papier, la peinture, les vernis, le textile, la métallurgie, la pharmaceutique, la cosmétique, les produits phytosanitaires, les engrais... où il est incorporé dans les compositions, comme charge inerte (pour sa stabilité chimique, par exemple, pour diluer les substances actives, les matériaux coûteux) ou comme adjuvant fonctionnel (par exemple, pour rectifier/renforcer certaines propriétés mécaniques ou électriques de divers matériaux), comme lubrifiant, émollient, agent hydrofuge... Egalement, sa forte capacité d'absorption des huiles ouvre de nombreuses perspectives dans le développement de nouvelles techniques de dépollution. 2903680 2 Pour nombreuses de ces applications, une pureté élevée, une grande lamellarité et une finesse des particules, ainsi qu'une distribution granulométrique et lamellaire étroite, sont recherchées car elles peuvent être déterminantes pour la qualité du produit final. 5 Or, pour préparer une composition pulvérulente à partir de blocs de talc naturel, les techniques traditionnelles de broyage et de traitement du talc ne permettent aucune maîtrise réellement précise des critères précédemment évoqués. En effet, il n'existe actuellement aucune composition solide 10 divisée de talc naturel qui soit pure à 100 % ; les particules de cette composition ne répondent pas toutes à la formule chimique Si4Mg3O10(OH)2, qui n'est ainsi que très théorique. Le degré de pureté et la nature des impuretés (teneurs plus ou moins importantes en Fe, Al, F, et des traces de Mn, Ti, Cr, Ni, Ca, Na et/ou K) d'un talc naturel est fonction du gisement d'origine. 15 Egalement, la granulométrie (finesse et distribution granulométrique des particules pulvérulentes) dépend essentiellement des techniques de broyage mécanique et du matériel qui sont employés. A partir d'un talc naturel, les poudres obtenues par broyage mécanique ont généralement une granulométrie de l'ordre de quelques micromètres à quelques centaines de 20 micromètres. Outre une fluctuation non négligeable de la distribution granulométrique des particules, le broyage mécanique entraîne une détérioration structurelle progressive et significative du talc et l'apparition de nombreux défauts dans sa structure cristalline. Plus le broyage est fin et plus la structure 25 cristalline initiale s'en trouve altérée. A ce titre, on connaît le NANOTALC , une composition pulvérulente de talc naturel comprenant des particules de 70-120 nm, préparée avec une méthode de broyage mécanique particulièrement intensive. Hormis une structure cristalline très altérée du minéral, comme toute composition préparée à 30 partir d'un talc naturel, le NANOTALC n'est pas pur à 100 %. 2903680 3 Par ailleurs, la préparation de talcs synthétiques a fait l'objet d'études théoriques et scientifiques depuis de nombreuses années, sans aboutir jusqu'à maintenant à des résultats pratiques satisfaisants -notamment compatibles avec les contraintes de qualité et de rentabilité d'une exploitation à 5 l'échelle industrielle-. La publication Decarreau et al., 1989 ("Synthèse et stabilité des stévensites kérolites et talcs, magnésiens et nickélifères, entre 80 et 240 C" -R. Acad. Scie. Paris-, t. 308, série II, p.301-306) mentionne un procédé qui, selon les conditions opératoires appliquées, conduit à la formation plus ou moins 10 spécifique de stévensites, de kérolites et/ou de talcs. Ce procédé débute par la formation d'un coprécipité initial obtenu par une réaction entre une solution de métasilicate de sodium avec une solution de chlorure de magnésium (ou de nickel). On obtient alors un gel silicométallique fortement hydraté, de consistance gélatineuse et ayant pour 15 formule chimique : Si4Mg3O11, n'H2O (ou Si4Ni3O11, n'H2O). Une série de centrifugation et de lavage à l'eau distillée permet de débarrasser ce gel silicométallique du NaCl formé à l'issue de la réaction de coprécipitation. Le gel silicométallique est ensuite soumis à une dessiccation poussée permettant de transformer cette composition, fortement 20 hydratée et de texture gélatineuse, en une composition silicométallique solide et déshydratée, ayant pour formule chimique Si4Mg3O11• nH2O ; n faisant référence aux quelques molécules d'eau formant un complexe particulièrement stable avec la matière solide, emprisonnées à l'intérieur des pores de cette substance solide (ici, n n'). Cette composition silicométallique solide et déshydratée est ensuite 25 broyée/pulvérisée en une fine poudre, avant d'être soumise à un traitement hydrothermal à pression de vapeur d'eau saturante. A cet effet, la poudre est dispersée dans de l'eau distillée (par exemple, 200 mg de poudre pour 30 cm3). Le mélange est placé dans un autoclave (ou réacteur) métallique, à revêtement intérieur en polytétrafluoroéthylène (Téflon ). La durée de ce traitement 30 hydrothermal peut être d'une quinzaine de jours à quelques mois, et la température de traitement peut varier entre 80 C et 240 C. 2903680 4 Cette publication indique qu'un traitement hydrothermal d'une quinzaine de jours, effectué à des températures inférieures à 100 C, conduirait à la formation de stévensites. A des températures de l'ordre de 110-140 C, le traitement conduirait à des kérolites, et à des températures de l'ordre de 5 170-240 C, on obtiendrait des talcs. S'agissant des talcs préparés par cette méthode, des expériences de rétromorphose (réalisées notamment à 135 C) ont permis aux auteurs de cette publication de constater une instabilité structurelle qui se traduit par une diminution de la cristallinité et une dérive vers la formation de kérolites. 10 La méthode de synthèse hydrothermale telle que décrite par la publication Decarreau et al., 1989 ne permet donc pas d'aboutir à une composition de talc de qualité satisfaisante -notamment en terme de cristallinité et de stabilité thermique-. L'invention vise à proposer un procédé de préparation d'une 15 composition talqueuse de grande pureté, comprenant des particules minérales synthétiques ayant une lamellarité et une granulométrie fine et de faible dispersion, et une structure cristalline thermiquement stable. L'invention vise à proposer un tel procédé dont la mise en oeuvre est simple et rapide, et est compatible avec les contraintes d'une 20 exploitation industrielle. La présente invention a aussi pour objectif de proposer des compositions talqueuses pouvant être utilisées en remplacement de compositions de talc naturel, dans diverses de leurs applications. Pour ce faire, une composition talqueuse proposée par l'invention renferme des particules minérales 25 ayant une structure cristalline et lamellaire sensiblement très similaire à la structure d'un talc naturel. Un autre objectif de l'invention est de proposer un procédé qui puisse être utilisé pour préparer, non seulement, des talcs synthétiques mais, également, des analogues germanifères du talc, c'est-à-dire des composés de 30 structure cristalline rappelant celle du talc naturel, mais dans lesquels les cations Si4+ du réseau cristallin sont au moins en partie substitués par des cations Ge4+ 2903680 5 De même, l'invention vise à proposer un procédé permettant la préparation de compositions talqueuses comprenant des particules présentant des teintes colorées et/ou de propriétés de conductance électrique et/ou thermique particulières par rapport à un talc naturel. Pour ce faire, l'invention concerne un procédé de préparation d'une composition, dite composition talqueuse, comprenant des particules minérales silico/germano-métalliques synthétiques ayant une structure cristalline et lamellaire, et une formule : (SixGel_x)4 M3O10(OH)2, - M désignant au moins un métal divalent et ayant pour formule MgymCoymZnyp)Cuyo)Mny(S)Feyffi)NiymCrye) ; chaque y(i) étant un s nombre réel de l'intervalle [0 ; 1], tel que 1 y(i) =1 ; y(i) fait référence au ratio r=1 suivant : nombre de sites octaédriques occupés par un cation métallique (i) considéré nombre total de sites octaédriques - x étant un nombre réel de l'intervalle [0 ; 1 ] ; il correspond au ratio suivant : nombre de sites tétraédriques occupés par les cations Si4+ nombre total de sites tétraédriques Un procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'on réalise un traitement hydrothermal d'un gel silico/germano-métallique de formule 25 - (SixGei-x)4 M3 011, n'H2O -, à l'état liquide. Selon l'invention, on réalise ledit traitement hydrothermal pendant une durée et avec une température comprise entre 300 C et 600 C, choisies en fonction de la granulométrie et de la stabilité structurelle souhaitées pour les particules minérales silico/germano-métalliques à préparer. 30 Selon l'invention, le produit silico/germano-métallique de départ, qui est directement soumis au traitement hydrothermal, se présente sous la forme d'un gel, c'est-à-dire une substance fortement hydratée, ayant une 5 10 15 20 2903680 6 consistance gélatineuse. Ce gel, par son comportement thixotropique, peut être rendu liquide par une simple agitation mécanique. Pour mettre en oeuvre le traitement hydrothermal du gel silico/germano-métallique, conformément à l'invention, une adjonction 5 complémentaire d'eau peut être envisagée pour prévenir la calcination de la fraction solide (le gel de départ, le produit final, les éventuels produits intermédiaires). La nécessité de cette adjonction d'eau et la quantité d'eau minimale à ajouter pour éviter la calcination dépendent essentiellement du degré d'hydratation du gel initial, de la température de traitement ainsi que de la durée 10 de ce traitement. La durée du traitement hydrothermal, qui peut aller d'un jour à plusieurs jours, a une grande influence notamment sur la cristallinité du minéral synthétique obtenu au final. L'invention découle ainsi, notamment, des constatations 15 essentielles et surprenantes suivantes : - d'une part, un traitement hydrothermal réalisé à des températures relativement élevées (par rapport aux 110-240 C préconisées dans la publication Decarreau et al., 1989), comprises entre 300 C et 600 C, conduit à la formation des particules minérales synthétiques ayant des caractéristiques 20 structurelles (notamment lamellarité, cristallinité) très similaires à celles des talcs naturels, et une excellente stabilité thermique, - d'autre part, un procédé selon l'invention, notamment en fonction du choix de la température, permet de façon extrêmement simple de synthétiser des particules minérales silico/germano-métalliques synthétiques, 25 stables et pures, de taille et de caractéristiques cristallines très précisément définies et prévisibles. Avantageusement et selon l'invention, on effectue le traitement hydrothermal dudit gel silico/germano-métallique au moyen d'un autoclave. De préférence on utilise un autoclave en acier à chemisage intérieur en 30 titane ou en acier inoxydable. 2903680 7 Avantageusement et selon l'invention, on rajoute dans l'autoclave, avec ledit gel silico/germano-métallique, une quantité d'eau (de préférence de l'eau distillée) au moins suffisante pour créer, à l'intérieur de cet autoclave porté à la température de traitement, une atmosphère de vapeur 5 saturante. Avantageusement et selon une variante de mise en oeuvre de l'invention, on réalise ledit traitement hydrothermal à une pression contrôlée de l'ordre de 16 bars. Avantageusement et selon l'invention, on réalise le 10 traitement hydrothermal avec un gel silico/germano-métallique liquéfié ayant un rapport liquide/solide de l'ordre de 0,83 ; la quantité de liquide étant exprimée en cm3, et la quantité de solide, en grammes. Eventuellement, si nécessaire, on rajoute audit gel silico/germano-métallique liquéfié une quantité d'eau appropriée pour atteindre ce rapport. 15 Avantageusement et selon l'invention, on réalise le traitement hydrothermal sous agitation. A cet effet, on peut par exemple disposer un barreau aimanté à l'intérieur de l'autoclave. Au terme d'un traitement hydrothermal conforme à l'invention, on obtient une composition talqueuse se présentant sous la forme 20 d'une solution colloïdale renfermant lesdites particules minérales silico/germanométalliques synthétiques. Ces particules minérales synthétiques, en solution dans l'eau peuvent se trouver soit dans un état plus ou moins individualisé les unes par rapport aux autres, soit sont organisées en agrégats plus ou moins grossiers formés de particules élémentaires minérales synthétiques, agrégées les unes aux 25 autres. La granulométrie de ces particules élémentaires peut varier entre quelques dizaines de nanomètres à une dizaine de micromètres, selon la température du traitement hydrothermal appliquée, température choisie entre 300 C et 600 C. Avantageusement et selon l'invention, à l'issue du traitement hydrothermal, on récupère une composition talqueuse colloïdale et on 30 soumet ladite composition talqueuse colloïdale à une étape de séchage suivie d'une étape de broyage mécanique pour obtenir une composition talqueuse 2903680 8 comprenant des particules minérales silico/germano-métalliques individualisées. Les agrégats de la composition sont ainsi réduits en particules élémentaires individualisées. La répartition granulométrique de ces particules élémentaires est sensiblement unimodale et monodisperse. Avantageusement et selon l'invention, le séchage peut être réalisé au moyen d'une étuve ; par exemple, à une température de l'ordre de 60 C, pendant au moins un à deux jours. Le broyage est réalisé avantageusement de façon mécanique ; par exemple avec un mortier, de préférence en agate pour éviter tout risque de contamination de la composition talqueuse. Avantageusement et selon l'invention, on réalise le traitement hydrothermal à une température de l'ordre de 300 C, par exemple pendant une durée de l'ordre de 3 jours. On obtient alors au final des particules élémentaires dont la granulométrie se situe entre 20 nm et 100 nm. Avantageusement et selon l'invention, on réalise ledit 15 traitement hydrothermal à une température de l'ordre de 400 C, par exemple pendant une durée de l'ordre de 1,5 jours. On obtient alors au final des particules élémentaires dont la granulométrie est de l'ordre de 3 m. Avantageusement et selon l'invention, on réalise le traitement hydrothermal à une température de l'ordre de 500 C-600 C, pour une durée de 20 l'ordre d'un jour (c'est-à-dire environ 24 heures). Les particules de minéral synthétique ainsi synthétisées ont une granulométrie allant de quelques micromètres à une dizaine de micromètres. L'invention concerne également des compositions talqueuses ainsi préparées, qui peuvent se présenter aussi bien sous la forme de solutions 25 colloïdales refermant lesdites particules silico/germano-métalliques synthétiques par exemple, une composition de particules silico/germano-métalliques synthétiques présentes sous une forme individualisée et dispersée dans un liquide-, que sous la forme de compositions solides déshydratées dans lesquelles lesdites particules silico/germano-métalliques synthétiques sont, soit organisées en agrégats, 30 soit dispersées en particules élémentaires individualisées. En particulier, il s'agit de compositions dont les particules solides minérales ont toutes une même entité chimique. En l'occurrence, il s'agit 5 10 2903680 9 de particules minérales silico/germano-métalliques synthétiques répondant à la formule (SixGel_x)4M3O10(OH)2. Dans cette formule : - M désigne au moins un métal divalent et a pour formule Mgyo)CoygZny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niyu)Crye) ; chaque y(i) étant un 5 nombre réel de l'intervalle [0 ; 1], tel que lY(i) =1, i=1 - x est un nombre réel de l'intervalle [0 ; 1]. Dans la formule chimique (SixGel_x)4M3O1o(OH)2 d'un minéral silico/germano-métallique synthétique susceptible d'être préparé conformément à l'invention, Si et Ge se réfèrent aux ions silicium et/ou aux ions 10 germanium qui occupent les sites tétraédriques du réseau cristallin. M symbolise les cations métalliques divalents des sites octaédriques (par exemple Mg2+, Col+, Mn2+, Zn2+, Cul+, Fe2+, Nie+ et/ou Cr2+). Ainsi, à titre de compositions talqueuses au sens de l'invention, on peut citer, par exemple, des compositions de talc synthétique ; les 15 particules minérales répondent alors à la formule chimique Si4Mg3O10(OH)2. Il peut également s'agir de compositions analogues à une composition de talc, par exemple des compositions dites "germanifères", c'est-à-dire des compositions comprenant des particules de structure cristalline rappelant celle du talc, mais dans lesquels les cations Si4+ des sites tétraédriques sont au 20 moins en partie substitués par des cations Ge4+. De même, il peut s'agir de compositions dites "dérivées" ou dites "fonctionnalisées", par exemple lorsque les ions magnésium des sites octaédriques, en proportions variables, sont remplacés par d'autres cations divalents en vue d'obtenir des particules aux propriétés physiques, notamment optique et/ou électrique, améliorées par rapport 25 à des particules de talc naturel. Des analyses réalisées en diffraction des rayons X et en spectroscopie infrarouge ont permis d'établir qu'un traitement hydrothermal conforme à l'invention, appliqué directement sur un gel silicométallique de formule chimique Si4 Mg3O11, n'H2O (c'est-à-dire un gel silico/germanométallique de formule chimique (SixGel_x)4 M3 011, n'H2O, dans laquelle x est 2903680 10 égal à 1, et M désigne le magnésium), conduit à l'obtention d'une composition colloïdale de talc synthétique dont les particules en suspension montrent une grande similitude, en particulier sur le plan de la cristallinité et de la lamellarité, avec un talc naturel (constatation faites notamment à partir de spectres réalisés en 5 transmission dans le moyen infrarouge et en réflexion diffuse dans le proche infrarouge). Ces analyses ont également permis de constater que la méthode est généralisable à l'ensemble de gels silico/germano-métalliques qui répondent à la formule chimique (SixGe1. )4 M3 011, n'H20 conformément à 10 l'invention. Cette méthode permet la synthèse de compositions talqueuses comprenant des particules minérales silico/germano-métalliques synthétiques de formule (SixGel_x)4M3010(OH)2, qui partagent également avec les talcs naturels de grandes similitudes structurelles. Ces particules minérales silico/germanométalliques synthétiques présentent en effet une organisation nanométrique en 15 feuillets superposés ; chaque feuillet présente une structure cristalline composée d'une couche d'octaèdre (occupés par des ions métalliques divalents : Mg2+, co'", Zn2+, Cul+, Mn'', Fe2+ et/ou Nie+) intercalées entre deux couches de tétraèdres inversées (occupées par les ions Si4+ et/ou Ge4+) On notera cependant que, s'agissant d'une composition de 20 talc synthétique préparée conformément à l'invention (c'est-à-dire une composition talqueuse de formule (SixGel_x)4M3O10(OH)2 dans laquelle x est égal à 1 et M désigne le magnésium), celle-ci se distingue d'une composition de talc naturel, par sa pureté. Dans une composition de talc synthétique selon l'invention, les particules minérales sont exclusivement des particules de formule chimique 25 Si4Mg3O10(OH)2. Or, il n'existe, à l'heure actuelle, aucune composition pulvérulente préparée à partir de talc naturel qui soit à 100 % pure. En particulier, en diffraction des rayons X, le diffractogramme correspondant, présente un pic de diffraction caractéristique situé à une distance de l'ordre de 9,40-9,70 A, et correspondant à un plan (001). 2903680 11 Pour un talc naturel, le pic de diffraction correspondant est situé à une distance de l'ordre de 9,35 A. Egalement, dans une composition de talc synthétique conforme à l'invention, les particules minérales synthétiques présentent 5 conjointement une cristallinité de bonne qualité et une granulométrie extrêmement fine, n'excédant pas une dizaine de micromètres. Avantageusement, les particules silico/germano-métalliques synthétiques d'une composition talqueuse selon l'invention ont une granulométrie, de répartition unimodale et monodisperse, comprise entre 10 nm et 10 m. 10 Or, dans l'état actuel des techniques de broyage, à partir d'un talc naturel, des particules d'une telle finesse (entre 10 et 200 nm) ne peuvent être obtenues qu'avec une "amorphisation" (diminution de la cristallinité) sévère du produit. En diffraction des rayons X, cette amorphisation se traduit notamment par une diminution de l'intensité des pics de diffraction 15 caractéristiques, que sont notamment les pics situés à : 9,35 À pour le plan (001), 4,55 Â pour le plan (020), 3,14 Â pour le plan (003), et 1,52 A pour le plan (060). Outre les méthodes de diffraction des rayons X, les analyses en infrarouges permettent aussi d'identifier les minéraux silico/germano- 20 métalliques selon l'invention, par rapport à des talcs naturels mais également par rapport à d'autres phyllosilicates, telles que par exemple kérolites, stévensites, smectites. En l'espèce, une composition talqueuse selon l'invention peut être avantageusement identifiée par la structure cristalline et lamellaire de 25 ses particules minérales silico/germano-métalliques synthétique dont l'analyse en diffraction des rayons X, permet l'obtention d'un diffractogramme présentant les pics de diffraction caractéristiques suivants : - un pic situé à une distance de l'ordre de 9,40-9,68 A, pour un plan (001) ; - un pic situé à 4,50-4,75 À, pour un plan (020) ; 30 - un pic situé à 3,10-3,20 À, pour un plan (003) ; - un pic situé à 1,50-1,55 A, pour un plan (060). 2903680 12 Avantageusement et selon l'invention, le pic de diffraction du plan (001) est situé à une distance de l'ordre de 9,55-9,65 A. Outre la granulométrie extrêmement fine des particules minérales, la stabilité cristalline, la grande pureté et l'aptitude de pouvoir se 5 substituer aux talcs traditionnels dans de nombreuses applications, certaines des compositions talqueuses selon l'invention ont la particularité de présenter des teintes colorées plus ou moins soutenues, qui dépendent de la nature des cations métalliques divalents (Mg2+, Col+, Zn2+, Cul+, Mn2+, Fe2+, Nie+, Cr2+) et de leur proportion dans le réseau cristallin. 10 Par exemple, une composition talqueuse selon l'invention est d'un vert soutenu ou d'un vert pâle, lorsque les cations Nie+ sont préférés, au moins en partie, aux cations Mg2+ (d'un talc classique) pour occuper les sites octaédriques du réseau cristallin. De même, lorsque les sites octaédriques du réseau cristallin 15 sont, au moins en partie, occupés par des cations : - Col+, les compositions talqueuses sont d'un rose plus ou moins prononcé, - Cul+, les compositions talqueuses sont d'un bleu plus ou moins prononcé, - Mn2+, les compositions talqueuses sont de couleur chocolat, - Fe2+, les compositions talqueuses ont une couleur variant entre gris et 20 rouille, - Zn2+, les compositions talqueuses sont de couleur blanche, - Cr2+, les compositions talqueuses ont une couleur variant du vert au bleu. Dans ce contexte, il convient de noter que, si les talcs naturels sous forme de roches peuvent présenter des couleurs variées (vert, rose, 25 miel...), leur broyage en fines particules conduit à la formation de produits pulvérulents toujours blancs. En effet, la couleur d'un bloc de talc naturel n'est pas due à des centres colorés propres à la composition chimique de la matière mais à l'agencement particulier des particules de talc, les unes par rapport aux autres ; le broyage en fines particules uniformise l'ensemble et conduit à la perte 30 de la coloration. 2903680 13 L'invention permet d'obtenir des compositions talqueuses colorées malgré la grande finesse des particules minérales synthétiques qui les composent. Egalement, sur ce même principe de remplacement des 5 cations Mg2+, par d'autres cations divalents, en fonction du choix du(des) cation(s) divalent(s) destiné(s) à occuper les sites octaédriques du réseau cristallin, une composition talqueuse selon l'invention peut différer notablement d'une composition de talc naturel, au niveau de ses propriétés de conductance électrique et/ou thermique. 10 Une composition talqueuse selon l'invention peut se présenter sous une forme "brute", comprenant des particules silico/germanométalliques synthétiques agrégées les unes aux autres en agrégats. Une telle composition talqueuse peut être notamment issue directement d'un traitement hydrothermal conforme à l'invention, avant qu'elle ne soit soumise à une 15 séquence de broyage. Une composition talqueuse selon l'invention peut, également et avantageusement, être présentée sous la forme d'une composition, pulvérulente et déshydratée, de particules silico/germano-métalliques synthétiques individualisées. Compte tenu de la pulvérulence de telles particules, 20 du fait de leur faible granulométrie (de quelques dizaines de nanomètres à une dizaine de micromètres), celles-ci sont alors avantageusement mises en solution aux fins de conservation, jusqu'au moment de leur utilisation. Dans ce contexte, une composition talqueuse selon l'invention se présente avantageusement sous la forme d'une composition colloïdale. 25 Selon un mode particulier de mise en oeuvre, avantageusement et selon l'invention, on prépare le gel silico/germano-métallique de départ par une réaction de coprécipitation entre : - une composition liquide comprenant au moins une solution saline choisie parmi : une solution de métasilicate de sodium (Na2OSiO2) et une solution 30 de métagermanate de sodium (Na2OGeO2) ; les quantités respectives de 2903680 14 ces deux solutions étant choisies pour obtenir une composition liquide présentant les ratios de concentration molaire suivants : [Na2OSiO2] = x et [Na2OGeO2] = 1ûx ; et [Na2OSiO2] + [Na2OGeO2] [Na2OSiO2] + [Na2OGeO2] 5 - une solution de chlorure(s) métallique(s) (MC12) comprenant au moins un chlorure de métal divalent choisi parmi : le chlorure de magnésium (MgC12), le chlorure de nickel (NiC12), le chlorure de cobalt (CoC12), le chlorure de zinc (ZnC12), le chlorure de cuivre (CuC12), le chlorure de 10 manganèse (MnC12), le chlorure de fer (FeCl2), le chlorure de chrome (CrC12) ; avec un ratio de concentration molaire pour chacun desdits chlorures de métal, tel que : [M](totale) y(1) 15 - en présence d'une solution d'acide chlorhydrique. Ce faisant, on réalise la réaction chimique suivante : ~(Na20Si02)x 3MC12 4 + 2HC1[(SixGej_x)4M3011,n'H20]+8NaCl+(m-n'+1)H20 (Na20Ge02)1_x mH2O 20 m, n' et (m-n'+l) étant des nombres entiers positifs. La préparation de ce type de gel est bien connue et, à titre d'exemple, on peut suivre les instructions données dans la publication Decarreau et al., 1989 ("Synthèse et stabilité des stévensites kérolites et talcs, magnésiens et nickélifères, entre 80 et 240 C" -R. Acad. Scie. Paris-, t. 308, série II, p.301- 25 306). Avantageusement et en pratique, pour réaliser le gel silico/germano-métallique de formule (SixGel_x)4 M3 011, n'H20, on réalise successivement les étapes suivantes : - on prépare une composition acide de chlorure de métal (MC12, 30 nH2O) en faisant dissoudre dans un volume d'eau une quantité appropriée d'une composition de cristaux hygroscopiques d'au moins un chlorure de métal choisi [métal divalent](;) 2903680 15 parmi : le chlorure de magnésium (MgC12), le chlorure de nickel (NiC12), le chlorure de cobalt (CoC12), le chlorure de zinc (ZnC12), le chlorure de cuivre (CuC12), le chlorure de manganèse (MnC12), le chlorure de fer (FeC12), le chlorure de chrome (CrC12) ; puis on y rajoute l'acide chlorhydrique (HCl), 5 - on prépare une composition liquide en faisant dissoudre dans un volume d'eau appropriée une quantité d'au moins un sel choisi parmi : le métasilicate de sodium et le métagermanate de sodium, -on mélange les deux compositions aqueuses dans des proportions choisies (stoechiométrie d'un talc (Si-Ge)4/M3) pour provoquer la 10 formation d'un gel de coprécipitation. Les quantités utilisées des différents réactifs sont choisies pour que les ions Na+ et Cl- à l'issue de la réaction de coprécipitation soient présents en quantités équimolaires. La solution saline (Na+, Cr) ainsi formée peut être éliminée simplement en procédant à une séparation liquide/solide. 15 Une fois la coprécipitation survenue, on récupère le gel silico/germano-métallique, par exemple, par centrifugation ou filtration, pour le soumettre à un traitement hydrothermal conforme à l'invention. En récupérant ainsi ce gel de coprécipitation, on le débarrasse par la même occasion des ions Na+ et Cl" qui sont particulièrement néfastes pour une bonne cristallisation des 20 particules minérales silico/germano-métalliques. Avantageusement et selon l'invention, une fois le gel de coprécipitation récupéré, on réalise au moins un lavage de celui-ci à l'eau distillée, notamment pour le débarrasser de tous les ions Na+ et Cl" de réaction. Ce lavage peut également être effectué avec de l'eau osmosée, ou simplement 25 avec de l'eau du robinet. L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'une composition talqueuse, et une composition talqueuse, caractérisés en combinaison par tout ou partie des caractéristiques mentionnées ci-dessus ou ci-après. 2903680 16 D'autres buts, avantages et caractéristiques de l'invention apparaissent à la lecture de la description et des exemples qui suivent et qui se réfèrent aux figures annexées dans lesquelles : - la figure 1 montre trois spectres d'absorption enregistrés 5 dans le moyen infrarouge, et qui correspondent à trois compositions talqueuses différentes et conformes à l'invention, - la figure 2 correspond à un agrandissement des spectres précédents, au niveau de la zone comprise entre 3850 cm-1 et 3500 cm-1, - la figure 3 montre la zone comprise entre 6000 cm-1 à 10 8000 cm -1 de trois spectres d'absorption enregistrés dans le proche infrarouge, correspondant aux trois compositions minérales synthétiques précédemment évoquées, - les figures 4 et 5 montrent les diffractogrammes RX correspondant aux trois compositions minérales synthétiques précédemment 15 citées, et à une quatrième composition minérale synthétique particulière, - la figure 6 correspond à une micrographie prise en microscopie électronique à balayage d'une composition de talc synthétique conforme à l'invention, - les figures 7, 8, 9a et 9b correspondent à des 20 micrographies prises en microscopie électronique en transmission, illustrant la taille nanométrique et la distribution sensiblement unimodale et monodisperse, des particules minérales synthétiques de trois compositions particulières selon l'invention, A/ -PROTOCOLE GENERAL DE SYNTHESE D'UNE 25 COMPOSITION TALQUEUSE SELON L'INVENTION 1/ - Préparation d'un gel silico/germano-métallique Le gel silico/germano-métallique est préparé par une coprécipitation selon l'équation de réaction suivante : 30 2903680 17 (Na20Si02)x @(i)(MgC12) + Y(2)(00012) + y(3)(ZnC12) 4 +2HC1 + mH2O+ 3 +y(4)(CuC12) + y(5)(MnC12) + y(6)(FeC12) (Na2OGe02)1_x+y(7)(NiC12) + y(g)(CrC12) [(SixGe1_x)4M3On, n'H20] + 8NaC1+(m-n'+1)1120 5 Cette réaction de coprécipitation permet d'obtenir un gel silico/germano-métallique hydraté ayant la stoechiométrie du talc (4 Si/Ge pour 3 M). Elle est mise en oeuvre à partir de : 1. une solution aqueuse de métasilicate de sodium penta-hydraté ou une solution 10 aqueuse de métagermanate de sodium, ou un mélange de ces deux solutions dans les proportions molaires x:(1-x), 2. une solution de chlorure de métal, préparée avec un ou plusieurs sels de métal (sous la forme de cristaux hygroscopiques) dilué(s) dans de l'eau distillée, et 3. une solution d'acide chlorhydrique 1N. 15 La préparation du gel silico/germano-métallique est réalisée en suivant le protocole suivant : 1. on mélange les solutions d'acide chlorhydrique et la solution de chlorure de métal (ou de métaux), 2. on ajoute ce mélange à la solution de métasilicate et/ou de métagermanate de 20 sodium ; le gel de coprécipitation se forme instantanément, 3. on récupère le gel après centrifugation (au minimum entre 3000 et 7000 tours par minute, pendant 15 minutes) et élimination du surnageant (solution de chlorure de sodium formée), 4. on lave le gel avec de l'eau distillée ou osmosée, ou avec de l'eau du robinet 25 (au minimum deux cycles de lavage/centrifugation sont nécessaires). A l'issue de cette première phase, on obtient un gel silico/germano-métallique (SixGe1_x)4M30n, n'H20, fortement hydraté et de consistance gélatineuse. Ce gel présente un comportement thixotropique, c'est-à-dire qu'il passe d'un état visqueux à un état liquide lorsqu'on l'agite, puis retrouve 30 son état initial après un certain temps de repos. 2903680 18 2/ - Traitement hydrothermal du gel silico/germano-métallique Le gel silico/germano-métallique tel que précédemment obtenu est soumis à un traitement hydrothermal, à une température de 300 C à 5 600 C. Pour ce faire : 1. on place le gel, sous forme liquéfiée, dans un réacteur/autoclave ; éventuellement on ajuste le rapport liquide/solide à une valeur de l'ordre de 0,83 (la quantité de liquide étant exprimée en cm3, et la quantité de solide, en 10 grammes), 2. le réacteur/autoclave est placé à l'intérieur d'une étuve, à la température de réaction (établie entre 300 C et 600 C), pendant toute la durée du traitement. Les inventeurs ont pu constater que de la température du traitement hydrothermal dépendait la granulométrie des particules. Plus cette 15 température est faible, plus les particules synthétisées sont petites (de l'ordre de quelques dizaines de nanomètre à 300 C, contre une dizaine de micromètres pour une température de l'ordre de 600 C). Egalement, les inventeurs ont pu noter que de la durée du traitement dépendaient essentiellement la cristallinité et la stabilité thermique des 20 particules synthétisées. Le traitement hydrothermal doit être de durée suffisante pour permettre une conversion de la masse gélatineuse initiale en un matériau solide cristallisé et thermiquement stable. Au cours du traitement hydrothermal, le gel silico/germano-métallique perd progressivement sa consistance gélatineuse pour 25 adopter une structure cristalline particulaire dont la cristallinité augmente avec le temps. Cette cristallisation progressive de la matière peut être constatée par une analyse en diffraction des rayons X, et se traduit sur les diffractogrammes correspondants par l'apparition de pics caractéristiques qui s'affinent et s'intensifient tout au long du traitement. 2903680 19 A l'issue de ce traitement hydrothermal, on obtient une composition talqueuse colloïdale comprenant des particules silico/germanométalliques en suspension dans l'eau. Au terme de ce traitement hydrothermal : 3. le contenu du réacteur est filtré pour en récupérer la phase solide, 5 4. on sèche la composition solide à l'étuve à 60 C, pendant 1 jour, 5. une fois sec, la composition solide est broyée avec un mortier en agate. On obtient au final une composition solide divisée dont la couleur est fonction de la nature du ou des chlorure(s) de métal utilisé(s) pour la préparation du gel silico/germano-métallique (et également, le cas échéant, des 10 proportions respectives de ces chlorures de métal). B/ - ANALYSE ET CARACTERISATION STRUCTURELLES DE QUELQUES PRODUITS OBTENUS Parmi les différentes compositions talqueuses obtenues en suivant le protocole précédemment exposé, les résultats d'analyse de certaines 15 d'entre elles seulement sont ci-après rapportés. Ces résultats confirment non seulement que l'invention permet effectivement d'aboutir à la formation de particules minérales synthétiques ayant des caractéristiques structurelles (notamment lamellarité et cristallinité) très similaires à celles des talcs naturels. Ils montrent aussi que, notamment par le choix de la température et de la durée 20 de mise en oeuvre, l'invention permet de façon extrêmement simple de synthétiser des particules minérales silico/germano-métalliques synthétiques, stables et pures, ayant une taille et des caractéristiques cristallines définies et prévisibles. Les analyses ont notamment été réalisées par spectroscopie infrarouge en transmission, par diffraction des rayons X et par observations en 25 microscopie électronique. Les données recueillies sont présentées aux figures annexées et sont ci-après commentées. 1/ - Analyse en infrarouge En infrarouge, à titre de référence, il est connu que les bandes de vibration caractéristiques du talc naturel sont les suivantes (avec une 30 résolution de 4 cm 1) : - 3678 cm-1 : vibration de la liaison Mg3-OH ; 2903680 20 - 1018 cm -1 : vibration de la liaison Si-O-Si ; - 669 cm-1 : vibration de la liaison Mg-O-Si ; - 7185 cm-1 : vibration de la liaison Mg3-OH. Les figures 1 et 3 présentent les résultats d'analyses 5 réalisées respectivement en moyen infrarouge et en proche infrarouge, sur les trois compositions talqueuses suivantes : - une composition de talc synthétique, de formule Si4Mg3O10(OH)2, préparée selon la méthode précédemment décrite (avec pour cation octaédrique, Mg2+), avec un traitement hydrothermal de 300 C pendant 3 jours (sur les figures, cette 10 composition est référencée : Talc Mg 300 C), - une composition talqueuse de formule Si4Ni3O10(OH)2, préparée selon la méthode précédemment décrite (avec pour cation octaédrique, Nie+), avec un traitement hydrothermal de 300 C pendant 3 jours (sur les figures, cette composition est référencée : Talc Ni 300 C), 15 - une composition talqueuse de formule Si4(Coo,5Nio,5)3O10(OH)2, préparée selon la méthode précédemment décrite (avec pour cations octaédriques, Col+ Nie+ dans des proportions équimolaires), avec un traitement hydrothermal de 300 C pendant 3 jours (sur les figures, cette composition est référencée : Talc Co Ni 300 C). 20 L'acquisition des spectres infrarouge a été réalisée avec un spectromètre Nicolet 510-FTIR sur un domaine de 4000 à 400 cm 1. Le spectre obtenu dans le moyen infrarouge (figures 1 et 2) montre que la composition de talc synthétique -Talc Mg 300 C- est une composition minérale structurellement très similaire à un talc naturel. En 25 particulier, ceci se traduit par la présence des pics représentatifs des vibrations des liaisons Mg3-OH (3678 cm-'), Si-O-Si (1018 cm-1) et Mg-O-Si (669 cm-1). Les résultats obtenus des mesures effectuées en réflexion diffuse dans le proche infrarouge et dont la figure 3 en montre un agrandissement de la zone comprise entre 8000 cm -1 et 6000 cm 1, permettent également de 2903680 21 constater la présence d'un pic particulièrement prononcé à 7185 cm 1. Ce pic situé à 7185 cm -1 fait également partie des quatre pics de référence des talcs naturels. Le pic à 7265 cm-1, situé à proximité de ce pic de référence, reflète une légère hydratation des particules de talc synthétiques. 5 S'agissant des deux autres compositions talqueuses qui sont également données en exemple (Talc Ni 300 C / Talc Co Ni 300 C), leurs spectres d'absorption en infrarouge présentent de nombreuses similitudes avec celui de la composition de talc synthétique (Talc Mg 300 C), à commencer par la présence de quatre pics qui chevauchent ou qui sont à proximité immédiate des 10 quatre pics de référence d'un talc naturel. Ces similitudes de spectres infrarouges traduisent une grande similitude structurelle existant entre les particules minérales synthétiques des compositions talqueuses selon l'invention, et celle d'un talc naturel. Les éventuels décalages qu'on peut observer pour certains pics (par exemple, au 15 niveau de la zone comprise entre 7300 cm-1 et 7000 cm 1) résultent essentiellement de la différence de taille entre les cations octaédriques du réseau cristallin. 2/ - Analyses en diffraction des rayons X En diffraction des rayons X, le talc naturel est connu pour 20 présenter quatre pics de diffraction caractéristiques : - pour le plan (001), un pic situé à une distance de 9,35 A ; - pour le plan (020), un pic situé à 4,55 A ; - pour le plan (003), un pic situé à 3,14 À ; - pour le plan (060), un pic situé à 1,52 A. 25 Les diffractogrammes RX ont été enregistrés sur un appareil XPERT-MPD (PanAnalytical). Le pas de mesure 20 est de 0,01 avec un temps d'accumulation de 2 sec/pas. La tension d'accélération est de 40 kV, l'intensité de 55 mA. La relation de Bragg donnant l'équidistance structurale est : 30 d 1=0,7703/sin0. 2903680 22 La figure 4 présente les résultats d'analyses réalisées sur les trois mêmes compositions que précédemment citées : - Si4Mg3O10(OH)2, référencée : Talc Mg 300 C - Si4Ni3010(OH)2, référencée : Talc Ni 300 C, 5 -Si4(Coo,5Nio,5)3010(OH)2, référencée : Talc Co Ni 300 C. Egalement, la figure 5 présente un diffractogramme RX d'une composition Ge4Fe3O10(OH)2 préparée conformément à l'invention. Ces analyses confirment ce qui a été observé en spectroscopie infrarouge. Il existe une grande similitude structurelle entre les 10 particules minérales synthétiques des compositions talqueuses préparées conformément à l'invention et les particules de talc naturel. En particulier, les pics de diffraction qui correspondent aux plans (020), (003) et (060) ont des positions qui coïncident parfaitement avec celles des pics de diffraction de référence pour le talc naturel. 15 Seule la position des pics de diffraction du plan (001) diffère légèrement de la position du pic de référence (9,57-9,64 A, au lieu de 9,35 À). Cet écart de valeurs s'explique essentiellement : par une taille granulométrique nanométrique contrairement à celle des talcs naturels, 20 - par une très légère hydratation résiduelle des particules minérales synthétiques et, - éventuellement, par la nature des cations octaédriques du réseau cristallin. Cependant, il faut noter que l'écart qui résulte de l'hydratation résiduelle diminue avec des temps de réaction plus longs et un 25 séchage plus poussé. Enfin, la largeur à mi-hauteur des pics des plans (001), (020), (003) et (060) témoigne de la bonne cristallinité des particules minérales silico/germano-métalliques des compositions talqueuses selon l'invention. A noter que, pour le diffractogramme RX représentatif de 30 des particules Ge4Fe3O10(OH)2 (figure 5), la forte intensité du pic de diffraction 2903680 23 correspondant au plan (003) est en partie due à une contamination par l'oxyde de germanium. 3/ - Observations microscopiques et appréciation de la granulométrie des particules 5 Compte tenu de la grande finesse des poudres que peuvent constituer les compositions talqueuses conformes à l'invention, la taille et la distribution granulométrique des particules minérales synthétiques qui les composent ont été appréciées par observation en microscopie électronique à balayage et à effet de champ et en microscopie électronique en transmission. Les 10 micrographies présentées en figures 6, 7, 8, 9a et 9b ont été prises lors de certaines de ces observations. Les figures 6 et 7 se rapportent à l'observation de deux compositions talqueuses conformes à l'invention, préparées avec un traitement hydrothermal de 300 C, d'une durée de 3 jours. En l'occurrence, il s'agit 15 respectivement d'une composition de talc synthétique de formule Si4Mg3O10(OH)2, et d'une composition talqueuse de formule Si4Ni3O10(OH)2. Dans les deux cas, on constate que la granulométrie des particules élémentaires varie entre 20 nm et 100 nm. Ces deux clichés, à cause de la densité des particules, 20 donnent un aperçu trompeur d'une agglomération des particules les unes aux autres. En réalité, les particules élémentaires sont dans un état individualisé. Eventuellement, une certaine humidité résiduelle pourrait expliquer l'éventualité d'une certaine cohésion entre ces particules. La figure 8 se rapporte à l'observation d'une composition de 25 talc synthétique de formule Si4Mg3O10(OH)2, obtenue après un traitement hydrothermal de 400 C, d'une durée de 30 jours. L'observation de la micrographie correspondante montre que les particules de talc synthétique ont une granulométrie de l'ordre de 3 m. Les figures 9a et 9b se rapportent à l'observation d'une 30 composition de talc synthétique de formule Si4Mg3O10(OH)2, obtenue après un traitement hydrothermal de 600 C, d'une durée de 30 jours. L'observation des 2903680 24 deux micrographies correspondantes montre que les particules de talc synthétique présentent une taille moyenne de l'ordre de 6 m. REVENDICATIONS 1/ - Procédé de préparation d'une composition, dite composition talqueuse, comprenant des particules minérales silico/germanométalliques synthétiques ayant une structure cristalline et lamellaire, et une formule -(SixGel_x)4 M3010(OH)2 -, - M désignant au moins un métal divalent et ayant pour formule Mgy(J) Coy(2) Znym Cuy(4) Mny(5) Fey(6) Niym Cry(8) ; chaque y(i) étant un s nombre réel de l'intervalle [0 ; 1], tel quely(i) =1, :=t - x étant un nombre réel de l'intervalle [0 ; 1], ledit procédé étant caractérisé en ce qu'on réalise un traitement hydrothermal d'un gel silico/germano-métallique de formule - (SixGel_x)4 M3 011, n'H20 -, à l'état liquide ; on réalise ledit traitement hydrothermal pendant une durée et avec une température comprise entre 300 C et 600 C, choisies en fonction de la granulométrie et de la stabilité structurelle souhaitées pour les particules minérales silico/germano-métalliques à préparer. 2/ -Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, à l'issue dudit traitement hydrothermal, on récupère une composition talqueuse colloïdale et on soumet ladite composition talqueuse colloïdale à une étape de séchage suivie d'une étape de broyage mécanique pour obtenir une composition talqueuse comprenant des particules minérales silico/germanométalliques individualisées. 3/ - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on prépare ledit gel silico/germano-métallique par une réaction de coprécipitation entre : une composition liquide comprenant au moins une solution saline choisie parmi : une solution de métasilicate de sodium (Na2OSiO2) et une solution de métagermanate de sodium (Na2OGeO2) ; et présentant les ratios de concentration molaire suivants : [Na2OSiO2] = x et [Na2OGeO2] = 1ùx ; et [Na2OSiO2] + [Na2OGeO2] [Na2OSiO2] + [Na2OGeO2] 2903680 26 - une solution de chlorure(s) métallique(s) (MC12) comprenant au moins un chlorure de métal divalent choisi parmi : le chlorure de magnésium (MgC12), le chlorure de nickel (NiC12), le chlorure de cobalt (CoC12), le chlorure de zinc (ZnC12), le chlorure de cuivre (CuCl2), le chlorure de 5 manganèse (MnC12), le chlorure de fer (FeC12), le chlorure de chrome (CrC12) ; avec un ratio de concentration molaire pour chacun desdits chlorures de métal, tel que : [métal divalent (i)] [M](totale) y(i) 10 - en présence d'une solution d'acide chlorhydrique. 4/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement hydrothermal dudit gel silico/germano-métallique au moyen d'un autoclave. 5/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, 15 caractérisé en ce qu'on réalise le traitement hydrothermal avec un gel silico/germano-métallique liquéfié ayant un rapport liquide/solide de l'ordre de 0,83 ; la quantité de liquide étant exprimée en cm3, et la quantité de solide, en grammes. 6/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, 20 caractérisé en ce qu'on réalise le traitement hydrothermal à une température de l'ordre de 300 C. 7/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on réalise le traitement hydrothermal à une température de l'ordre de 400 C. 25 8/ -Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on réalise ledit traitement hydrothermal à une température de l'ordre de 500 C-600 C. 9/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on réalise ledit traitement hydrothermal à une pression 30 contrôlée de l'ordre de 16 bars. 2903680 27 10/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on réalise le traitement hydrothermal sous agitation. 11/ - Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que pour préparer ledit gel silico/germano-métallique de 5 formule (SixGel_x)4 M3 011, n'H2O, on réalise successivement les étapes suivantes : - on prépare une composition acide de chlorure de métal en faisant dissoudre dans un volume d'eau une quantité appropriée d'une composition de cristaux hygroscopiques d'au moins un chlorure de métal choisi 10 parmi : le chlorure de magnésium (MgC12), le chlorure de nickel (NiC12), le chlorure de cobalt (CoC12), le chlorure de zinc (ZnC12), le chlorure de cuivre (CuC12), le chlorure de manganèse (MnC12), le chlorure de fer (FeCl2), le chlorure de chrome (CrC12) ; puis on y rajoute l'acide chlorhydrique (HCI), - on prépare une composition liquide en faisant dissoudre dans un 15 volume d'eau appropriée une quantité d'au moins un sel choisi parmi : le métasilicate de sodium et le métagermanate de sodium, - on mélange les deux compositions aqueuses dans des proportions choisies pour provoquer la formation d'un gel de coprécipitation ; les quantités utilisées des différents réactifs étant choisies pour que les ions Na+ 20 et Cl" à l'issue de la réaction de coprécipitation soient présents en quantité équimolaire. 12/ - Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que, avant de réaliser le traitement hydrothermal dudit gel silico/germanométallique, on lave celui-ci avec de l'eau distillée pour le débarrasser du chlorure 25 de sodium formé lors de la réaction de coprécipitation. 13/ - Composition talqueuse obtenue par un procédé conforme à l'une des revendications 1 à 12. 14/ - Composition talqueuse comprenant des particules minérales silico/germano-métalliques synthétiques de formule 30 - (SixGe1_x)4M3O10(OH)2 - dans laquelle : 2903680 28 - M désignant au moins un métal divalent et ayant pour formule Mgy(J) Coy(2) Znym Cuy(4) Mny(5) Fey(o Niy(7) Cry(8) ; chaque y(i) étant un s nombre réel de l'intervalle [0 ; 1], tel que EY(i) =1, ;a - x étant un nombre réel de l'intervalle [0 ; 1], 5 ladite composition étant caractérisée en ce qu'une analyse en diffraction des rayons X desdites particules minérales silico/germano-métalliques synthétiques conduit à l'obtention d'un diffractogramme présentant des pics de diffraction caractéristiques suivants : - un pic situé à une distance de l'ordre de 9,40-9,68 A, pour un plan (001) ; 10 - un pic situé à 4,50-4,751, pour un plan (020) ; - un pic situé à 3,10-3,20 À, pour un plan (003) ; - un pic situé à 1,50-1,55 A, pour un plan (060). 15/ - Composition talqueuse la revendication 14, caractérisée en ce que le pic de diffraction correspondant au plan (001) est situé à 15 une distance de l'ordre de 9,55-9,65 A. 16/ - Composition talqueuse selon l'une des revendications 14 ou 15, caractérisée en ce que lesdites particules silico/germano-métalliques synthétiques ont une granulométrie de répartition unimodale et monodisperse, comprise entre 10 nm et 10 m. 20 17/ - Composition talqueuse selon l'une des revendications 14 à 16, caractérisée en ce que lesdites particules silico/germano-métalliques synthétiques sont présentes sous une forme individualisée et pulvérulente. 18/ - Composition talqueuse selon l'une des revendications 14 à 17, caractérisée en ce que lesdites particules silico/germano-métalliques 25 synthétiques sont présentes sous une forme individualisée et dispersée dans un liquide. 19/ - Composition talqueuse selon l'une des revendications 14 à 18, caractérisée en ce que lesdites particules silico/germano-métalliques synthétiques sont présentes sous une forme agglomérée les unes aux autres et 30 forment des agrégats.