FR 2905866 A1 20080321 FR 0653841 A 20060920 Procédé de préparation d'un extrait végétal stable La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'un extrait végétal stable. L'invention a encore pour objet l'extrait obtenu, et son utilisation pour le traitement des matières kératiniques, en particulier de la peau et des fibres kératiniques humaines telles que les cheveux, ainsi qu'une composition contenant un tel extrait. io En cosmétique, on cherche toujours à améliorer les propriétés cosmétiques des matières kératiniques. Il est ainsi connu d'utiliser dans des compositions cosmétiques, des actifs et notamment des extraits végétaux, permettant de maintenir la peau en bon état ou d'améliorer l'état de la peau, en luttant notamment contre les signes du vieillissement de la peau, et en apportant à la 15 peau et aux autres matières kératiniques traitées par ces compositions, tous les bienfaits liés à ces extraits végétaux. On sait qu'au cours du processus de vieillissement, il apparaît différents signes sur la peau humaine, très caractéristiques de ce vieillissement, se traduisant 20 notamment par une modification de la structure et de la fonction cutanée. Les principaux signes cliniques de vieillissement cutané sont notamment l'apparition de ridules puis de rides profondes en augmentation avec l'âge, et la désorganisation du grain de la peau, c'est-à-dire que le micro-relief est moins régulier et présente un caractère anisotrope. 25 Par ailleurs, le teint de la peau est généralement modifié ; il apparaît plus pâle et plus jaune, ce qui semble être dû essentiellement à une désorganisation de la microcirculation (moins d'hémoglobine au niveau du derme papillaire). En outre, des taches colorées apparaissent en surface, ce qui est dû à une mélanogénèse 30 altérée. Un autre signe clinique de vieillissement est l'aspect sec et rêche de la peau, qui est dû essentiellement à une desquamation plus importante, ces squames en diffractant les rayons lumineux participant aussi à l'aspect un peu gris du teint. 35 Il est connu de traiter ces signes du vieillissement en utilisant des compositions cosmétiques ou dermatologiques contenant, entre autres actifs, des extraits végétaux contenant des polyphénols qui améliorent notamment l'éclat du teint. Toutefois, les extraits végétaux naturels contenant des polyphénols sont 40 instables, et il est connu qu'il est nécessaire de les stabiliser quand on les introduit dans une composition cosmétique. Cette stabilisation est toutefois difficile, et de façon générale, le taux de polyphénol présent à l'origine dans une composition décroît fortement au cours du temps de stockage de la composition, ce qui entraîne la formation de sous-produits et l'apparition de colorations qui 45 sont ni souhaitées ni souhaitables et qui sont difficiles à maîtriser aussi bien en couleur qu'en intensité. Il subsiste donc le besoin de disposer d'extraits végétaux contenant des polyphénols, qui ne se dénaturent pas au cours du temps et restent stables. 50 2905866 2 La Demanderesse a découvert de manière surprenante qu'en utilisant un procédé de percolation et en y associant un mélange catalytique particulier, on pouvait obtenir des extraits végétaux qui soient stables et qui ne présentent donc plus les inconvénients mentionnés ci-dessus, tout en ayant une très bonne 5 activité. En effet, grâce au procédé de l'invention, les polyphénols contenus dans les substances végétales sont beaucoup plus disponibles après percolation, et l'extrait obtenu a une plus grande activité tout en étant stabilisé. L'invention se rapporte ainsi à un procédé de préparation d'un extrait végétal, io caractérisé en ce qu'il comprend (1) une étape de percolation de fluide sous pression au travers d'au moins une substance végétale sous forme solide ou pâteuse, donnant un extrait, et (2) l'utilisation d'un mélange catalytique comprenant (i) un premier constituant choisi parmi les sels et oxydes de Mn(ll) et/ou de Zn(ll) et leurs mélanges, et (ii) un second constituant choisi parmi les 15 hydrogénocarbonates alcalins, les hydrogénocarbonates alcalino-terreux et leurs mélanges, le mélange catalytique étant soit contenu dans le fluide de percolation de l'étape (1), soit ajouté à l'extrait obtenu après percolation. La substance végétale peut venir des bois, des feuilles, des herbes, des fleurs, 20 des fruits, des racines, des écorces, des pulpes, des pelures, des baies, des fèves et des graines de plantes. L'extrait végétal préparé selon le procédé de l'invention doit pouvoir être utilisé directement en application topique, en particulier sur les matières kératiniques, et 25 il comprend donc un milieu physiologiquement acceptable. On entend par milieu physiologiquement acceptable , un milieu non toxique, susceptible d'être appliqué sur les matières kératiniques, et qui est agréable à utiliser. Par matières kératiniques, on entend la peau, le cuir chevelu, les lèvres, et/ou les phanères tels que les ongles, les cils, les sourcils et les cheveux. L'extrait obtenu 30 par le procédé selon l'invention peut être directement utilisé et constituer une composition cosmétique ou dermatologique, ou il peut être introduit dans une composition qui constituera alors la composition topique, notamment cosmétique ou dermatologique. 35 Les extraits végétaux obtenus selon l'invention sont stabilisés, et de ce fait les compositions les contenant restent elles-mêmes stables. Le procédé selon l'invention peut être réalisé de deux manières : - soit le mélange catalytique est présent dans le fluide de percolation avant la 40 percolation ; - soit le mélange catalytique est ajouté à l'extrait obtenu après percolation. Un avantage important du procédé de préparation est l'obtention d'extraits végétaux conférant de bonnes propriétés cosmétiques aux matières kératiniques 45 du fait de leur stabilité. L'invention a également pour objet l'utilisation cosmétique de l'extrait obtenu selon le procédé de l'invention, pour le traitement cosmétique des matières kératiniques. 50 2905866 3 L'invention a enfin pour objet une composition contenant l'extrait obtenu par le procédé selon l'invention. D'autres objets, caractéristiques, aspects et avantages de l'invention 5 apparaîtront encore plus clairement à la lecture de la description et des exemples qui suivent. Procédé de percolation Le procédé de percolation est mis en oeuvre selon la technique usuelle de io percolation. On fait passer un fluide dont la température est de préférence supérieure ou égale à 30 C, de préférence allant de 30 C à 150 C, et encore plus préférentiellement allant de 40 C à 120 C, sous une pression de préférence d'au moins 3 bars (3.105 Pa), pendant un laps de temps très court, inférieur à une minute, à travers d'au moins une substance végétale sous forme solide ou 15 pâteuse, de préférence sous forme solide, et encore de préférence sous forme pulvérulente. L'étape de percolation conduit à l'obtention d'un extrait végétal qui peut être directement prêt à l'emploi, si le fluide de percolation contenait le mélange 20 catalytique. Sinon, l'extrait obtenu après percolation est mélangé au mélange catalytique, et on obtient un extrait végétal stabilisé. Il est généralement utilisé rapidement après son obtention, par exemple dans les 5 minutes suivant son obtention, notamment après refroidissement jusqu'à une température physiologiquement acceptable, de préférence inférieure à 60 C. Toutefois, cet 25 extrait peut être utilisé jusqu'à une semaine après son obtention. Etant donné le temps de préparation très court, les extraits végétaux obtenus par le procédé décrit ci-dessus et les compositions cosmétiques les contenant peuvent être préparés "à la demande" en mélangeant les extraits végétaux et 30 autres actifs selon les propriétés cosmétiques recherchées. Selon un autre mode de réalisation, les substances végétales peuvent être conditionnées dans un dispositif prêt-à-l'emploi, et il n'est pas nécessaire de déterminer au préalable les concentrations des substances végétales en 35 solution, ce qui limite les erreurs de mesure de l'utilisateur. En outre, le procédé selon l'invention permet d'éviter l'utilisation de flacons multicompartiments, ce qui rend le procédé particulièrement économique et plus sûr pour l'utilisateur. La percolation est un mouvement de fluide à travers un milieu poreux saturé permettant le passage du fluide, sous l'action ou l'effet de la pression. Le fluide peut être constitué par de la vapeur d'eau éventuellement 45 accompagnée d'eau liquide, ou par un ou plusieurs solvants liquides et/ou gazeux physiologiquement acceptables, notamment organiques, ou encore par un mélange de vapeur d'eau éventuellement accompagnée d'eau liquide, et d'un ou plusieurs solvants liquides et/ou gazeux physiologiquement acceptables. De préférence, le fluide comprend au moins de la vapeur d'eau pouvant être 40 2905866 4 accompagnée d'eau liquide, et encore plus préférentiellement il est de la vapeur d'eau pouvant être accompagnée d'eau liquide. A titre de solvant organique, on peut par exemple citer les alcools en C1-C4, tels 5 que l'éthanol et l'isopropanol ; les polyols et éthers de polyols comme le 2-butoxyéthanol, le propylèneglycol, le monométhyléther de propylèneglycol, le monoéthyléther et le monométhyléther du diéthylèneglycol, ainsi que les alcools aromatiques comme l'alcool benzylique ou le phénoxyéthanol, et leurs mélanges. io Par ailleurs, selon un mode particulier de réalisation de l'invention, le fluide de percolation contient le mélange catalytique comprenant (i) un premier constituant choisi parmi les sels et oxydes de Mn(ll) et/ou de Zn(ll) et leurs mélanges, et (ii) un second constituant choisi parmi les hydrogénocarbonates alcalins, les 15 hydrogénocarbonates alcalino-terreux et leurs mélanges. Ce mélange catalytique peut être préparé à partir des constituants décrits ci-dessous et introduit dans le fluide de percolation qui peut être par exemple de l'eau purifiée ou déminéralisée, ou bien le mélange catalytique peut être se trouver de manière naturelle dans des eaux minérales bicarbonatées riches en sels de manganèse 20 ou de zinc, telles que par exemple les eaux de Vichy (sources de lucas, hôpital, Grande Grille) ; l'eau de la Roche Posay, l'eau d'Avène , l'eau de Vittel, et cette eau minérale sera utilisée comme fluide de percolation ou ajoutée au fluide de percolation. Ainsi, le fluide de percolation peut être constitué ou contenir une eau minérale bicarbonatée riche en sels de manganèse et/ou de zinc. 25 La quantité de mélange catalytique introduit dans le fluide de percolation peut aller par exemple de 0,01 à 1 % % en poids par rapport au poids de fluide de percolation. 30 Comme indiqué ci-dessus, quand le mélange catalytique n'est pas contenu dans le liquide de percolation, il est ajouté à l'extrait obtenu après percolation, la quantité étant dans la même fourchette que celle indiquée ci-dessus. Le procédé de la présente invention peut être mis en oeuvre à partir d'un 35 dispositif classique permettant de générer un fluide sous pression, à une température de préférence supérieure ou égale à 30 C, et encore plus préférentiellement allant de 30 C à 150 C. Un tel dispositif comprend une chambre résistant à la pression, équipée d'un bloc thermique, ainsi qu'un circuit d'acheminement du fluide produit vers la substance végétale. 40 Selon un autre mode de réalisation, le dispositif comprend un réservoir de liquide(s) ainsi qu'une pompe permettant l'acheminement du ou des liquides vers la chambre. 45 Le liquide contenu dans le réservoir est le fluide de percolation tel que décrit ci-dessus. Un dispositif particulièrement utile pour la mise en oeuvre du procédé de la présente invention est une machine à café du type expresso . De telles 5o machines sont bien connues de la technique. Par exemple, ces machine sont 2905866 décrites dans les documents AT-A-168405, US-A-2688911, DE-A-32433870 et IT-A-1265636, et dans les demandes FR0650303, FR0650304, FR0650306, FR0650308. 5 Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, l'étape de percolation est mise en oeuvre avec un fluide à une température supérieure à 30 C, de préférence comprise entre 30 C et 150 C, sous une pression de préférence d'au moins 3 bars, mieux d'au moins 4 bars, de préférence d'au moins 10 bars et tout particulièrement comprise entre 10 et 30 bars. i0 [HCO3 5 La ou les substances végétales, sous forme solide ou pâteuse, peuvent être utilisées directement, dans le dispositif générant le fluide sous pression, dans un récipient destiné à cet usage. Elles peuvent également être conditionnées dans un dispositif de conditionnement particulier du type monodose comprenant un 15 logement fermé délimité par au moins une paroi au moins en partie perméable à un fluide sous pression d'au moins 3 bars. De tels dispositifs sont, par exemple, décrits dans les documents WO-A-00/56629, EP-A-512470, US-A-5897899 ou WO-A-99/03753. Ces dispositifs de conditionnement sont en général étanches à l'air, l'humidité et/ou la lumière. 20 Selon un mode de réalisation particulier, le logement est délimité par deux feuilles scellées. Selon un autre mode de réalisation, le logement est délimité par une barquette fermée par un couvercle. 25 Ces dispositifs peuvent être fabriqués à partir de matériaux tissés ou non tissés, en matière plastique ou végétale, par exemple, en cellulose, en métal tel que l'aluminium ou en composite. De tels dispositifs sont par exemple décrits dans les documents WO-A-00/56629, EP-A-512470, US-A-5897899 ou WO-A-99/03753. 30 Mélange catalytique Dans le mélange catalytique, selon un mode préféré de réalisation de l'invention, les proportions du premier constituant (i) et du second constituant (ii) sont telles que : [Mn(II )] 1 avec [Mn(II)] ≠ 0 [Zn(H )] REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'un extrait végétal, caractérisé en ce qu'il comprend (1) une étape de percolation de fluide sous pression au travers d'au moins une substance végétale sous forme solide ou pâteuse, et (2) l'utilisation d'un mélange catalytique comprenant (i) un premier constituant choisi parmi les sels et oxydes de Mn(ll) et/ou de Zn(ll) et leurs mélanges, et (ii) un second constituant choisi parmi les hydrogénocarbonates alcalins, les io hydrogénocarbonates alcalino-terreux et leurs mélanges, le mélange catalytique étant soit contenu dans le fluide de percolation soit ajouté à l'extrait obtenu après l'étape de percolation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression est d'au 15 moins 3 bars et de préférence d'au moins 4 bars. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le fluide est constitué par de la vapeur d'eau éventuellement accompagnée d'eau liquide, ou par un ou plusieurs solvants liquides et/ou gazeux physiologiquement 20 acceptables, ou encore par un mélange de vapeur d'eau éventuellement accompagnée d'eau liquide, et d'un ou plusieurs solvants liquides et/ou gazeux physiologiquement acceptables. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé 25 en ce que le mélange catalytique est constitué ou contient une eau minérale bicarbonatée riche en sels de manganèse et/ou de zinc. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que dans le mélange catalytique, les proportions du premier constituant (i) 30 et du second constituant (ii) sont telles que : [Mn(H)] 1 avec [Mn(II)] ≠ 0 [Zn(H)] 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que dans le mélange catalytique, le second constituant est choisi parmi les hydrogénocarbonates alcalins, les hydrogénocarbonates alcalino-terreux et leurs mélanges. [HCO3] [HCO3] 2905866 15 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange catalytique est présent en une quantité de 0,01 à 1 % en poids par rapport au poids total du fluide de percolation. 5 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le fluide de percolation contient le mélange catalytique. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la substance végétale est choisie parmi : io - les substances contenant des flavonols et oligomères de flavonols, - les substances contenant des flavones, - les substances contenant des flavanes, - les substances contenant des isoflavones, - les substances contenant des flavanones, 15 - les substances contenant des chalcones, -les substances contenant des arylchromanes, - les substances contenant des anthocyanidines, - les substances contenant des dérivés coumariniques ; -et leurs mélanges. 20 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la substance végétale est choisie l'écorce de citron ; les racines de réglisse ; les pépins de raisins et de cassis ; les feuilles de thés vert, les écorces de pin ; les baies d'aubépine ; les cabosses et fèves de cacao ; les fleurs de 25 camomille ;la racine de scutellaire ; les pétales de fleurs ; le germe de soja ; les écorces de pin, les écorces d'agrumes ; les écorces d'agrumes et la peau de pomme ; le bois de campèche ; le bois du brésil ; les graines et feuilles de sorgho, les cabosses et fèves de cacao ; l'écorce de Skimmia japonica. 30 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la substance végétale est mise en oeuvre en mélange avec un ou plusieurs adjuvants solides ou pâteux. 12. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'adjuvant 35 est choisi parmi les argiles, les sels, les tensioactifs anioniques, non ioniques, cationiques ou zwittérioniques, les épaississants naturels ou de synthèse, l'amidon, éventuellement modifié, les billes de verre, la silice, le nylon, l'alumine, le dioxyde de titane, les zéolithes, le poly(méthacrylate de méthyle), le chitosane, la maltodextrine, la cyclodextrine, les mono ou disaccharides, l'oxyde de zinc, de 40 zirconium, les particules de résine, le talc, l'acide polyaspartique, les borosilicates, le polyéthylène, le coton, le polytétrafluoroéthylène , la cellulose et ses dérivés, les composés superabsorbants, les carbonates de magnésium ou de calcium, les grains de maïs, les gommes de polydiméthylsiloxane, le polyacrylamide, l'hydroxyapatite poreux, la soie, le collagène, la sciure de bois, 45 la poudre de fucus, les farines ou extraits de blé, de riz, de pois, de lupin, de soja, d'orge, la polyvinylpyrrolidone réticulée, l'alginate de calcium, le charbon actif, et les particules de poly(chlorure de vinylidène/acrylonitrile). 2905866 16 13. Extrait végétal obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes. 14. Composition pour application topique, contenant l'extrait végétal obtenu par 5 le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes. 15. Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce qu'elle est exempte de conservateur. io 16. Utilisation cosmétique de l'extrait obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, pour le traitement cosmétique des matières kératiniques. 17. Procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques, caractérisé en 15 ce qu'on prépare un extrait selon le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, et qu'on applique cet extrait sur la matière kératinique. 18. Procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques, caractérisé en ce qu'on prépare un extrait selon le procédé selon l'une quelconque des 20 revendications 1 à 12, qu'on l'ajoute à une composition contenant un milieu physiologiquement acceptable, et qu'on applique cette composition sur la matière kératinique. 19. Procédé selon la revendication 17 ou 18, caractérisé en ce que la matière 25 kératinique est la peau. 20. Kit de mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, comprenant (1) un ou plusieurs récipients adaptés à la percolation sous pression par voie fluide, le ou les récipients délimitant au moins un logement 30 contenant au moins une substance végétale sous forme solide ou pâteuse, (2) un ou plusieurs récipients contenant un mélange catalytique comprenant (i) un premier constituant choisi parmi les sels et oxydes de Mn(ll) et/ou de Zn(ll) et leurs mélanges, et (ii) un second constituant choisi parmi les hydrogénocarbonates alcalins, les hydrogénocarbonates alcalino-terreux et leurs 35 mélanges, et (3) éventuellement un ou plusieurs récipients contenant un milieu physiologiquement acceptable.