FR 2903996 A1 20080125 FR 0606552 A 20060718 1 La présente invention porte sur une tablette solide à plusieurs couches, apte à se déliter dans un liquide. Des compositions solides, sous forme de tablettes ou de pastilles aptes à se déliter dans un liquide sont connues, par exemple dans le domaine de la détergence, du traitement des eaux, des engrais, etc.... En effet, la présentation d'un produit sous forme solide, ou compacte, présente des avantages : le produit est facile à manipuler, à stocker, à doser. Ainsi, on préférera souvent préparer une composition solide pour stocker un agent actif appelé à être libéré dans un liquide, par exemple de l'eau, pour fournir une solution active, par exemple apte à nettoyer ou désinfecter, ou encore apte à fertiliser des plantations ou à traiter une eau non potable. Ces compositions comprennent généralement un support capable de se dissoudre dans ledit liquide. Les pastilles ou tablettes sous forme solide sont généralement préparées à partir de grains des différents constituants fournis sous forme de poudres que l'on compacte : par délitement, on entend au sens de la présente demande, une séparation grossière des grains, l'étape de dissolution proprement dite pouvant intervenir simultanément ou ultérieurement. On comprend aisément qu'une propriété importante de ces compositions solides est leur aptitude à se déliter rapidement ou tout du moins d'une façon contrôlable par le formulateur. Pour augmenter la vitesse de délitement de ces compositions, on leur a adjoint des agents d'aide au délitement : ces agents sont généralement appelés agents d'éclatement. Ces agents agissent par gonflement, déformation plastique, effet mèche, lorsqu'ils entrent au contact de l'eau ou du liquide dans lequel on cherche à dissoudre la tablette. Malgré la présence de ces agents d'éclatement, il arrive que le temps de délitement de ces pastilles ou tablettes soit encore trop long pour l'utilisation souhaitée. Par ailleurs, les agents d'éclatement occupent dans la tablette ou la pastille un volume, de fait non disponible pour les ingrédients actifs de la formule. Ces agents d'éclatement, en dehors de leur aptitude à aider au délitement de la tablette, présentent en général un intérêt fonctionnel limité, voire nul, en ce qui concerne l'application souhaitée pour la tablette : ils ne présentent généralement pas de propriétés détergentes, biocides, ou autres. Ces agents d'éclatement peuvent également constituer des rejets 2903996 2 éventuellement nuisibles à l'environnement et peuvent induire des problèmes de colmatage de filtre pour certaines applications lorsqu'ils sont de nature insoluble. Ainsi, il subsiste le besoin de fournir des compositions solides, 5 comme des pastilles ou des tablettes, pour lesquelles le temps de délitement soit optimisé, en particulier réduit, tout en limitant l'utilisation d'agents d'éclatement. La demanderesse a découvert de façon surprenante que contrairement à ce qui est suggéré par l'état de l'art formulatoire et soutenu par 10 les notices techniques des agents d'éclatement disponibles sur le marché, ceux-ci se révèlent plus efficaces lorsqu'ils sont concentrés dans une couche de fragmentation, toute chose égale par ailleurs, que lorsqu'ils sont dilués dans le corps du compact dont ils ont vocation à accélérer le délitement. La présente invention donc vise à remédier à ce besoin en 15 proposant des tablettes dont le taux global en agent d'éclatement reste raisonnable tout en permettant un temps de délitement réduit par rapport aux tablettes ou pastilles de l'art antérieur. La présente invention porte sur une tablette solide multicouche, destinée à se déliter dans un liquide pour libérer dans ledit liquide un agent 20 actif, comprenant au moins n couches de fragmentation, n étant un nombre entier au moins égal à 1, et au moins (n + 1) couches de produit, lesdites (n + 1) couches de produit étant de compositions identiques, chaque couche de produit comprenant au moins ledit agent actif, chaque couche de fragmentation étant disposée entre deux couches de produit, caractérisée en ce que : 25 - chaque couche de fragmentation comprend au moins un agent d'éclatement, ledit agent d'éclatement étant présent dans ladite couche de fragmentation à une teneur supérieure ou égale à 25% en poids, par rapport au poids de la dite couche de fragmentation. Grâce à la disposition spécifique des différentes couches de la 30 tablette selon l'invention, celle-ci se délite en un temps accéléré par rapport aux tablettes de l'art antérieur. En particulier, la tablette selon l'invention se délite de façon significativement plus rapide qu'une tablette monocouche comprenant le même taux global d'agent d'éclatement. Dans la présente demande, on entend, par tablette un produit 35 compact en trois dimensions. Ainsi, le terme tablette comprend les termes comprimé, pastille, galet, etc... Cette pastille peut présenter des faces 2903996 3 supérieure et inférieure plates ou bombées, concaves ou convexes. Cette tablette peut être indifféremment de forme générale ronde, ovale, carrée, rectangulaire, octogonale, polygonale. De préférence, la tablette selon l'invention est généralement de forme générale parallélépipédique, dont les 5 sommets et les arrêtes sont plus ou moins adoucis voir tronqués. La tablette selon l'invention comprend au moins deux sortes de couches : des couches dites couches de produit et au moins une couche dite de fragmentation, disposée entre deux couches de produit. Ainsi, la tablette selon l'invention comprend au moins trois couches, deux couches de produit et 10 une couche de fragmentation. De façon générale, la tablette selon l'invention comprend n couches de fragmentation, n étant un nombre entier au moins égal à 1, et (n + 1) couches de produit. Chaque couche de fragmentation est disposée entre deux couches de produit et sépare ces deux couches de produit. 15 Dans une forme de réalisation de l'invention, la tablette comprend deux couches de fragmentation et trois couches de produit, disposées en alternance, de la façon suivante : couche produit/couche de fragmentation/couche produit/couche de fragmentation/couche produit. Dans une autre forme de réalisation de l'invention, la tablette 20 comprend trois couches de fragmentation et quatre couches de produit. Dans une forme de réalisation de l'invention, la tablette comprend au moins deux couches de fragmentation, de préférence au moins trois couches de fragmentation, et de préférence encore au moins quatre couches de fragmentation. 25 Les couches de produit comprennent au moins un agent actif. Cet agent actif peut varier en fonction de l'application envisagée pour la tablette. De préférence, cet agent actif est choisi parmi les agents détergents, les agents désinfectants, les agents de blanchiment, les agents fertilisants, les pesticides, les agents coagulants, les agents floculants, les agents présentant 30 un intérêt cosmétique, nutritionnel ou nutraceutique, les catalyseurs chimiques ou biotechnologiques, les teintures, et leurs mélanges. Comme agents détergents, on peut citer les tensioactifs cationiques, les tensioactifs anioniques, les tensioactifs non ioniques et leurs mélanges. 35 Comme agents désinfectants, on peut citer tout dérivé de chlore connu pour libérer du chlore actif, comme par exemple le sel de sodium de N- 2903996 4 chloro-4-méthylbenzène sulfonamide sous forme anhydre ou dihydratée, le sel de sodium de 1,3-dichloro-s-triazine-2,4,6 trione sous forme anhydre ou dihydratée, et leurs mélanges. Comme agents de blanchiment, on peut citer le perborate de 5 sodium mono et tétra hydraté, le carbonate de sodium péroxyhydraté, le monopérisophalate de magnésium xH2O, le monopersulfate de potassium. l'acide trichloroisocyanurique, les sels de sodium ou potassium de dichloroisocyanurates hydratés ou anhydres, et leurs mélanges. Comme agents fertilisants, on peut citer particulièrement l'acide 10 phosphorique ou les oligomères du phosphate de sodium. Comme agent coagulant, on peut citer les sels de cations divalents et trivalent, en particulier, les sels de l'aluminium et du fer de degré d'oxydation III. Comme agent floculant, on peut citer les polymères de l'acrylamide 15 tels que le FLOPAM AM934 , commercialisé par la société SNF. Comme agent présentant un intérêt cosmétique, on peut citer des dérivés hydrophiles de la vitamine E, la vitamine C, le rétinol, les dérivés d'hydroxystylbènes et plus précisément le resvératrol, les caroténoides, le lycopène, les isoflavonoïdes et plus précisément les isoflavones de soja, les 20 probiotiques en général et tout particulièrement les lactobaciles appartenant à la famille de lactobacillus casei et paracasei, les bifidobacteria, les pseudomonadaceae, les antagonistes de la subtance P et plus précisément les sels de lanthanides, les dérivés de la DHEA, et leurs mélanges. Comme agent présentant un intérêt nutritionnel ou neutraceutique, 25 on citera à titre d'illustration des nombreuses applications possibles, les préparations céréalières, telles les germes de blé dur, le café moulu, ses extraits lyophilisés sous forme native ou décaféinée, le thé, les isoflavones de soja, et leurs mélanges. Comme catalyseurs chimiques et biochimiques, on citera les 30 complexes asymétriques du bore, les sels de manganèse, les porphyrines, associées au fer oxydé, les protéases, amylase, lignocellulases, et leurs mélanges. Comme teintures on citera l'indigo, l'indigo-carmine, la tartrazine, et leurs mélanges. 35 Les couches de produits comprennent de préférence un support pouvant comprendre tout composé utile à l'application envisagée de la tablette. 2903996 5 Par exemple, les couches de produit peuvent comprendre des agents de blanchiment ou encore des détergents pour une application comme compositions de lavage du linge ou de la vaisselle. Alternativement, les couches de produits peuvent comprendre des agents fertilisants pour une 5 application en tant qu'engrais. Alternativement encore, les couches de produits peuvent comprendre des agents pesticides pour la protection des cultures. Dans une forme de réalisation de l'invention, ces couches de produits peuvent comprendre un agent libérateur de chlore pour une application de la tablette en vue de la désinfection de l'eau. 10 Les couches de produit peuvent comprendre en outre un ou plusieurs additifs de performance ou de procédé, choisis parmi les parfums, les colorants, les lubrifiants, les diluants, les liants, les agents anti-mousse, les agents d'aide au pastillage, et leurs mélanges. Avantageusement, les couches de produit sont de compositions 15 identiques. Dans la présente demande, on entend par couche de fragmentation une couche apte à se déliter très rapidement, en particulier apte à se déliter significativement plus rapidement que les couches de produit adjacentes. Chaque couche de fragmentation est de préférence prise en 20 sandwich entre deux couches de produit identiques. Selon la tablette de l'invention, la teneur en agent d'éclatement dans chaque couche de fragmentation est supérieure ou égale à 25% en poids, par rapport au poids de ladite couche de fragmentation. Un tel taux permet d'obtenir un délitement optimal de la tablette selon l'invention et en particulier 25 un temps de délitement significativement inférieur à celui obtenu pour une tablette monocouche comprenant le même taux global, rapporté à l'ensemble de la tablette, d'agent d'éclatement, mais exempte de couche de fragmentation. Dans une forme de réalisation de l'invention, la teneur en agent 30 d'éclatement dans chaque couche de fragmentation est supérieure ou égale à 30% en poids, par rapport au poids de la dite couche de fragmentation. De préférence encore, cette teneur est inférieure ou égale à 70% en poids, par rapport au poids de la dite couche de fragmentation. Dans une forme préférée de réalisation de l'invention, l'agent 35 d'éclatement est choisi parmi les amidons, modifiés ou non, les dérivés d'amidon, les celluloses, modifiées ou non, les dérivés de cellulose, les 2903996 6 polyacrylates réticulés, les polyvinylpyrrolidones réticulés, les polysaccharides, les alginates tels que l'acide alginique et l'alginate de sodium, les dérivés de silicate d'aluminium, la silice et/ou les gommes et dérivés, et leurs mélanges. Les amidons, modifiés ou non, et les dérivés d'amidon peuvent être 5 choisis parmi l'amidon de maïs, l'amidon de riz, l'amidon de blé, l'amidon de tapioca, l'amidon pré-gélatinisé, le carboxyméthylamidon sodique, et leurs mélanges. Comme agent d'éclatement convenant à la présente invention, on peut citer l'amidon de maïs, vendu sous la dénomination commerciale STARX 1500 par la société Staley, l'amidon pré-gélatinisé vendu sous la 10 dénomination commerciale LYCATABO PGS par la société Roquette Freres ou encore STARCH 1500 par la société Colorcon, le carboxyméthylamidon sodique vendu sous la dénomination commerciale EXPLOTABO par la société Roquette Freres. Comme agent d'éclatement convenant à la présente invention, on 15 peut également citer le polyacrylate réticulé vendu sous la dénomination commerciale ACUSOLO 772 par la société Rohm and Haas. Comme agent d'éclatement convenant à la présente invention, on peut également citer la polyvinylpyrrolidone réticulée vendue sous la dénomination commerciale KOLLIDONO CL par la société BASF. 20 Les celluloses, modifiées ou non, et les dérivés de cellulose peuvent être choisis parmi la cellulose amorphe, la cellulose microcristalline, les carboxyméthylcelluloses réticulées, l'hydroxypropylcellulose calcique faiblement substituée et leurs mélanges. Comme agent d'éclatement convenant à la présente invention, on peut ainsi citer la cellulose amorphe 25 vendue sous la dénomination commerciale ARBOCELO A300 par la société JRS, la cellulose microcristalline vendue sous la dénomination commerciale AVICELO PH 100 ou encore AVICELO PH 102 par la société FMC Biopolymeres, l'hydroxypropylcellulose calcique faiblement substituée vendue sous la dénomination commerciale L-HPC par la société 30 Zhongbao Chemicals. Comme agent d'éclatement convenant à la présente invention, on peut également citer les polysaccharides de soja. Les dérivés de silicate d'aluminium peuvent être choisis parmi les complexes de magnésium colloïdal et de silicate d'aluminium, tel que le produit 35 vendu sous la dénomination commerciale VEEGUMO par la société R. T. 2903996 7 Vanderbilt, les silicates d'aluminium hydratés naturels, tels que la bentonite, l'argile ou le kaolin, et leurs mélanges. Comme agent d'éclatement convenant à la présente invention, on peut également citer la silice hydrophile hautement dispersée vendue sous la 5 dénomination commerciale AEROSIL 200 par la société Degussa. Comme gomme convenant comme agent d'éclatement de la présente invention, on peut citer la gomme guar. Dans une forme de réalisation de l'invention, l'agent d'éclatement est la cellulose microcristalline. 10 Dans une autre forme de réalisation de l'invention, l'agent d'éclatement est la cellulose amorphe. La ou les couches de fragmentation peuvent comprendre en outre au moins un agent effervescent. Dans une forme de réalisation de l'invention, au moins une couche de fragmentation comprend au moins un agent 15 effervescent. Dans une autre forme de réalisation de l'invention, toutes les couches de fragmentation comprennent au moins un agent effervescent. La demanderesse a en effet constaté que si la performance d'un système effervescent comme agent accélérateur de délitement était limitée, 20 voire nulle ou contraire, lorsqu'elle est mise en oeuvre de façon homogène dans un compact, la libération du gaz dans la couche de fragmentation, si elle est dosée correctement, induit une séparation physique plus efficace des couches de produit, accélérant ainsi la vitesse de délitement globale. De préférence, l'agent effervescent est une association 25 effervescente d'un polyacide organique hydrosoluble et d'une base faible. Dans ce cas, le polyacide organique hydrosoluble est choisi de préférence parmi l'acide adipique, l'acide citrique, l'acide malique, l'acide tartrique, l'acide malonique, l'acide fumarique, l'acide maléique, l'acide succinique et leurs mélanges. Ces acides peuvent être mis en oeuvre sous leur forme anhydre ou 30 hydratée. La base faible peut être choisie parmi le carbonate ou le bicarbonate de sodium, le carbonate ou le bicarbonate de potassium, le carbonate ou le bicarbonate de magnésium et leurs mélanges. De préférence, la base faible est le bicarbonate de sodium. 2903996 8 De préférence, l'agent effervescent comprend une combinaison d'acide adipique et optionnellement d'acide citrique anhydre, et de bicarbonate de sodium. Dans une forme de réalisation de l'invention, l'agent effervescent 5 est présent dans au moins une couche de fragmentation à une teneur allant de 10 à 50% en poids, de préférence de 20 à 40% en poids, par rapport au poids de la couche de fragmentation. La ou les couches de fragmentation peuvent comprendre en outre au moins un sel soluble. Dans une forme de réalisation de l'invention, au moins 10 une couche de fragmentation comprend au moins un sel soluble anhydre ou plus ou moins hydraté. Dans une autre forme de réalisation de l'invention, toutes les couches de fragmentation comprennent au moins un sel soluble. Le sel soluble peut être choisi parmi l'acétate de sodium, l'acétate 15 de potassium, le sulfate de sodium, le chlorure de sodium et leurs mélanges. De préférence, le sel soluble est le chlorure de sodium. Dans une forme de réalisation de l'invention, le sel soluble est présent dans au moins une couche de fragmentation à une teneur allant de 30 à 80% en poids, par rapport au poids de la couche de fragmentation. 20 La ou les couches de fragmentation peuvent comprendre en outre un ou plusieurs additifs choisis parmi les parfums, les colorants, les lubrifiants, les diluants, les liants, les agents anti-mousse, les agents d'aide au pastillage, et leurs mélanges. La ou les couches de fragmentation peuvent également comprendre un ou plusieurs agents actifs choisis parmi les agents détergents, 25 les agents blanchissants, les engrais et leurs mélanges. Dans une forme de réalisation, le taux du poids total de l'ensemble des couches de fragmentation rapporté au poids total de l'ensemble des couches de produit est au plus égal à 33%. De préférence, ce taux est inférieur ou égal à 25%, et de préférence encore inférieur ou égal à 15%. 30 Dans une forme de réalisation de l'invention, l'agent d'éclatement est présent dans la tablette à une teneur inférieure ou égale à 15% en poids, par rapport au poids total de la tablette. De préférence, cette teneur va de 0,01 à 4%, en poids, par rapport au poids total de la tablette. Ainsi, la tablette selon l'invention présente un délitement optimal et un temps de délitement 35 particulièrement court, tout en présentant un taux global d'agent d'éclatement, rapporté au poids de la tablette, parfaitement raisonnable et respectueux de 2903996 9 l'environnement. Grâce à la tablette selon l'invention, la consommation des matières premières que représentent les agents d'éclatement, et leur rejet dans la nature, sont limités. Dans une forme de réalisation de l'invention, lesdites couches de 5 produit sont exemptes d'agent d'éclatement. De préférence, les deux couches externes de la tablette selon l'invention sont des couches de produit. Dans une forme de réalisation de l'invention, la tablette peut comprendre des couches supplémentaires, de natures différentes des couches 10 de produit ou des couches de fragmentation décrites ci-dessus. La tablette selon l'invention peut être préparée selon des procédés de pastillage multicouches connus, comme par exemple la compression directe. Les différents composants de chaque couche sont généralement fournis sous forme de poudres. On prépare la composition de chaque couche 15 par simple mélange de ces composants dans un mélangeur. Chaque couche est ensuite compactée dans une pastilleuse par application d'une force de compression. Les couches de fragmentation peuvent être réalisées avec ou sans précompression en fonction des poudres utilisées comme matières premières de départ et en fonction du taux de compaction souhaité pour ces 20 couches. De préférence, on appliquera une faible précompression afin d'obtenir des couches de fragmentation uniformes et une tablette solide finale ne présentant pas de manque d'adhésion entre les différentes couches la composant. La tablette selon l'invention est particulièrement utile dans le cas où 25 la formule de la tablette a une nature chimique très différente du milieu d'utilisation, en particulier du liquide dans lequel la tablette doit se déliter. L'introduction d'agent d'éclatement à un taux élevé dans une couche de fragmentation relativement mince permet une séparation rapide des couches de produit et améliore le temps global de délitement de l'ensemble de la 30 tablette. EXEMPLE 1 : 35 On prépare la composition suivante 1A, adaptée pour une application en détergence, par exemple pour un lave-vaisselle (les quantités 5 2903996 10 sont données en pourcentage de poids, rapporté au poids total de la composition) : Composition 1A : - tripolyphosphate de sodium vendu sous la dénomination commerciale STPP par la société PRAYON 40% 10 - métasilicate de sodium vendu par la société SILMACO 51,5 % - polyacrylate vendu sous la dénomination commerciale ACCUSOL 771 par la société Rohm and Haas 2% -ester d'alcool gras ethoxylé, vendu sous la dénomination commerciale genapol EP2544 par la société Clariant 1 % - stéarate de magnésium commercialisé par la société QUIMDIS 0,5 % - dichloroisocyanurate de sodium (DCCNa) vendu sous la dénomination commerciale ACL60 par la société Oxydental Chemical 5% Les composés ci-dessus sont fournis sous forme de poudre et la composition est préparée par simple mélange de ces composés. 30 Une tablette de 3 g de composition 1A, appelée ci-après tablette 1A, préparée par compactage classique de la composition 1A sur une pastilleuse de type TITANT AG3 , commercialisée par la société LINOTECH à une force de compression 120 kN, présente un temps de délitement en milieu 35 aqueux agité à 50 C de plus de 8 minutes dans 800 ml d'eau. 15 20 25 2903996 11 On prépare par simple mélange des composés la composition 1B suivante (les quantités sont données en pourcentage de poids, rapporté au poids total de la composition) : 5 Composition 1B : -cellulose microcristalline vendue sous la dénomination commerciale ArbocelO A300 par la société JRS 30 0/0 - chlorure de sodium vendu par la société Quadrimex 70 % A partir des deux compositions 1A et 1B ci-dessus, on prépare 15 deux tablettes, une tablette 1C selon l'invention, et une tablette 1 D comparative. - La tablette 1C : on prépare la tablette 1C en compactant de façon classique, sur une pastilleuse de type TITANT AG3 , commercialisée par la 20 société LINOTECH à une force de compression 120 kN, une première couche de produit, de composition 1A, puis une couche de fragmentation, de composition 1B, et enfin une deuxième couche de produit, de composition 1A. La tablette 1C est donc une tablette à trois couches, deux couches de produit séparées par une couche de fragmentation. Chaque couche de produit pèse 25 1,5 g et la couche de fragmentation pèse 0,3 g. Ainsi, dans la tablette 1C : - le taux d'agent d'éclatement (cellulose) est de 30% en poids, par rapport au poids de la couche de fragmentation, 30 - le taux global d'agent d'éclatement est de 2,7% en poids par rapport au poids total de la tablette, - le taux du poids de la couche de fragmentation rapporté au poids total des deux couches de produit est de 10%. 35 - La tablette 1 D : on prépare la tablette 1 D en mélangeant 0,3 g de composition 1B avec 2,7 g de composition 1A et on compacte le tout de façon 10 2903996 12 classique sur une pastilleuse de type TITANT AG3 , commercialisée par la société LINOTECH à une force de compression 120 kN. La tablette 1 D est donc une tablette monocouche, de composition suivante (les quantités sont données en pourcentage de poids, rapporté au 5 poids total de la tablette) : Tablette 1 D : - tripolyphosphate de sodium vendu sous la dénomination commerciale STPP par la société PRAYON 36,2 -métasilicate de sodium vendu par la société SILMACO 45,3 % - polyacrylate vendu sous la dénomination commerciale ACCUSOL 771 par la société Rohm and Haas 2% 20 - ester d'alcool gras ethoxylé vendu sous la dénomination commerciale genapol EP2544 par la société Clariant 1 % - stéarate de magnésium commercialisé 25 par la société QUIMDIS - dichloroisocyanurate de sodium (DCCNa) commercialisé sous la dénomination commerciale ACL60 par la société 30 Oxydental Chemical - cellulose microcristalline 3 -chlorure de sodium vendu par 35 la société Quadrimex 7% 10 15 0,5 fo 5% 2903996 13 La tablette 1 D pèse 3 g. Le taux global d'agent d'éclatement dans la tablette 1 D est de 3% en poids par rapport au poids total de la tablette. Le délitement et la résistance à la rupture des trois tablettes 1A, 1C 5 et 1 D sont mesurés. Le délitement est mesuré suivant la méthode suivante : une tablette est placée dans un bécher d'un litre contenant 800 mL d'eau à 50 C sous agitation. Le temps que met la tablette à se déliter est mesuré. 10 La dureté est mesurée suivant la méthode suivante : on mesure, à l'aide du duromètre Schleuniger 8M , commercialisé par la société Pharmatron, la force nécessaire à appliquer pour briser la tablette, encore appelée résistance à la rupture (en Newton), selon le test défini dans la 15 Pharmacopée Européenne dans la monographie 2.9.8. Les délitements sont comparés pour des résistances à la rupture qui sont du même ordre de grandeur (+1- 20N) c'est-à-dire pour des compacts de tenue similaire. Dans le présent exemple, les résistances à la rupture des 20 trois tablettes sont très proches ; les délitements des trois tablettes peuvent donc être comparés. Les résultats sont récapitulés dans le tableau I ci-dessous. 25 Tableau I : Tablette Temps de délitement Résistance à la rupture (en min) (en N) Tablette 1A 9 95 Tablette 1 C 5 98 Tablette 1 D 9 78 La tablette 1C selon l'invention, comprenant une couche de fragmentation regroupant l'ensemble de l'agent d'éclatement de la tablette, se 30 désintègre presque deux fois plus rapidement que les tablettes 1A et ID. En particulier, elle se désintègre beaucoup plus rapidement que la tablette 1 D qui 2903996 14 comprend pourtant un taux global d'agent d'éclatement (3%) par rapport au poids de la tablette supérieur. Cet exemple montre l'avantage apporté par la présente invention. EXEMPLE 2: On prépare la composition suivante 2A, adaptée pour une application en détergence (les quantités sont données en pourcentage de 10 poids, rapporté au poids total de la composition) : Composition 2A : - dichloroisocyanurate de sodium dihydraté 15 vendu par la société Oxychem sous la dénomination commerciale ACL56 - lauryl sulfate de sodium vendu sous la dénomination commerciale TexaponO K12P 20 par la société Cognis - bicarbonate de sodium vendu par la société Solvay 25 - Acide adipique vendu par la société BASF La composition est préparée par simple mélange des composés fournis sous forme de poudres. 30 Une telle composition peut être utilisée pour compacter des tablettes pour désinfecter, notamment les sols et surfaces. Selon les applications (particulier ou collectivité), les quantités requises ne sont pas les mêmes. Un particulier utilisera des tablettes de l'ordre de 3 g alors que les 35 collectivités préféreront des tablettes de masse plus élevée, par exemple de 6,3 g. 5 76% 2% 9% 13% 2903996 15 On a préparé par compactage classique sur une pastilleuse de type TITANT AG3 , commercialisée par lasociété LINOTECH à une force de compression 130 kN une tablette 2A et une tablette 2A', respectivement de 3 g 5 et de 6,3 g, toutes deux de composition 2A. On a ensuite mesuré les temps de délitement respectifs de ces tablettes selon la méthode suivante : chaque tablette est délitée dans un bécher d'un Litre contenant 800mL d'eau à 20 C. Les résultats obtenus pour le temps de délitement, en min, sont les suivants : Tablette 2A : 18 min 10 Tablette 2A' : 30 min. On prépare par simple mélange des composés fournis sous forme de poudres la composition 2B suivante (les quantités sont données en pourcentage de poids, rapporté au poids total de la composition) : Composition 2B : - cellulose microcristalline vendue sous la dénomination commerciale ArbocelO A300 par la société JRS 41% -acide adipique vendu par la société BASF 11 % 25 - bicarbonate de sodium vendu par la société Solvay 16 - chlorure de sodium vendu par la société Quadrimex 32 A partir des deux compositions 2A et 2B ci-dessus, on prépare deux tablettes selon l'invention, les tablettes 2C et 2C' : Tablette 2C : on prépare la tablette 2C en compactant de façon 35 classique sur une pastilleuse de type TITANT AG3 , commercialisée par la société LINOTECH à une force de compression 130 kN, une première couche 15 20 30 2903996 16 de produit, de composition 2A, puis une couche de fragmentation, de composition 2B, et enfin une deuxième couche de produit, de composition 2A. La tablette 2C est donc une tablette à trois couches, deux couches de produit séparées par une couche de fragmentation, la couche de fragmentation 5 représentant 22% en poids, par rapport au poids des deux couches de produit. La tablette 2C pèse 3 g. Tablette 2C' : on prépare la tablette 2C' en compactant de façon classique sur une pastilleuse de type TITANT AG3 , commercialisée par la 10 société LINOTECH à une force de compression 130 kN, quatre couches de produit, de composition 2A, et trois couches de fragmentation, de composition 2B, chaque couche de fragmentation séparant deux couches de produit. La tablette 2C' est donc une tablette à sept couches, les couches externes étant des couches de produit. L'ensemble des couches de fragmentation représente 15 22% en poids, par rapport au poids de l'ensemble des couches de produit. La tablette 2C' pèse 6,3 g. Les temps de délitement sont mesurés selon la méthode décrite pour les compositions 2A et 2A'. Les résultats obtenus pour le temps de 20 délitement, en min, sont les suivants : Tablette 2C : 5,5 min Tablette 2C' : 6 min. La fragmentation des tablettes 2A et 2A', par l'introduction d'une ou 25 plusieurs couches séparatrices, améliore considérablement le temps de délitement. L'augmentation du nombre de couches séparatrices, ou de fragmentation, permet d'obtenir un même temps de délitement pour deux 30 masses de compositions solides à déliter différentes, tout en diminuant significativement la durée totale de délitement même pour la tablette la plus petite. Cet exemple montre l'avantage apporté par la présente invention. EXEMPLE 3 : 35 2903996 17 On cherche à amener en solution 3,95 grammes d'une tablette de composition analogue à celle de la composition 1A de l'Exemple 1. On évalue la performance d'une composition d'aide au délitement, 5 appelée Composition 3B, dont la masse totale est de 0,05 g et dont la composition est donnée ci-dessous. La Composition 3B est soit mélangée à la composition 1A pour donner une tablette monocouche ci-après appelée Tablette 3D, soit intercalée comme couche de fragmentation au sein d'une tablette à trois couches comprenant deux couches de produit de composition 10 1A et une couche de fragmentation de composition 3B, appelée Tablette 3C. Composition 3B (les quantités sont données en pourcentage de poids, rapporté au poids total de la composition) : - cellulose amorphe vendue sous la 20 dénomination commerciale ARBOCEL A300 par la société JRS -chlorure de sodium 66,7 % - acide adipique 5,3 % - bicarbonate de sodium 8 25 Ramené aux tablettes 3C et 3D, cette composition apporte 0,25% d'agent d'éclatement pour une masse finale de 4g. Les tablettes 3C et 3D sont préparées par compactage classique 30 sur une pastilleuse de type TITANT AG3 , commercialisée par la société LINOTECH à une force de compression 130 kN pour la tablette 3C, à une force de compression 130 kN respectivement pour la tablette 3D. Le temps de délitement est mesuré pour la tablette 3C et pour la 35 tablette 3D selon la méthode suivante : la tablette est introduite dans un panier 15 20 10 2903996 18 puis celui-ci est introduit dans un bécher de 1 L rempli d'eau à 50 C sous agitation magnétique. Pour chaque type de tablette, trois essais sont réalisés. 5 Les résultats obtenus sont rassemblés dans les tableaux Il et III suivants : Tablette 3D : Tableau II Essai 1 Essai 2 Essai 3 Densité vraie en g/cm3 2,0503 1,9991 2,0229 mesurée au pycnomètre Temps de délitement en 55 min 55 min 60 min min Masse en g 4,0178 3,9988 4,1639 Volume en cm3 2,363 2,350 2,456 Masse/volume en g/cm3 1,700 1,702 1,695 (Masse/volume) /Densité 0,828 0,851 0,824 vraie Tablette 3C : Tableau III Essai 1 Essai 2 Essai 3 Densité vraie en g/cm3 2,0119 2,0095 2,0451 mesurée au pycnomètre Temps de délitement en 55 min 55 min 30 min min Masse en g 4,2226 4,1036 4,2650 Volume en cm3 2,482 2,435 2,547 Masse/volume en g/cm3 1,701 1,685 1,674 (Masse/volume)/Densité 0,845 0,838 0,818 vraie 15 2903996 19 On observe que la performance du système fragmentant est particulièrement décevante. En effet: 1. deux tablettes tricouches sur trois ont un temps de délitement 5 analogue à celui des tablettes monocouches 2. Une seule tablette a fourni une fragmentation performante. Les tablettes ayant été obtenues par un procédé de compression similaire (densités obtenues quasi-identiques), on en conclut qu'un taux de 10 20% en poids d'agent d'éclatement par rapport au poids de la couche de fragmentation est insuffisant pour permettre une bonne fragmentation. On s'intéresse alors à une composition d'aide au délitement à 30% d'agent d'éclatement, soit la composition 4B. Composition 4B (les quantités sont données en pourcentage de poids, rapporté au poids total de la composition) : - cellulose amorphe vendue sous la 30 % dénomination commerciale ARBOCEL A300 par la société JRS - chlorure de sodium 50 0/0 - acide adipique 8% - bicarbonate de sodium 12% 30 Ramené aux tablettes 4C et 4D, cette composition apporte environ 0,37% d'agent d'éclatement pour une masse finale de 4g. Les tablettes 4C et 4D sont préparées par compactage classique sur une pastilleuse de type TITANT AG3 , commercialisée par la société 35 LINOTECH à une force de compression 130 kN pour la tablette 4C, à une force de compression 130 kN respectivement pour la tablette 4D. 15 20 25 10 2903996 20 Le temps de délitement est mesuré selon la même méthode que pour les tablettes 3C et 3D. 5 Les résultats obtenus sont rassemblés dans les tableaux IV et V suivants : Tablette 4D : Tableau IV Essai 1 Essai 2 Essai 3 Densité vraie en g/cm3 2,0099 2,0325 2,0098 mesurée au pycnomètre Temps de délitement en 55 min 54 min 45 s 60 min min Masse en g 4,1802 4,1113 3, 9804 Volume en cm3 2,37 2,44 2,35 Masse/volume en g/cm3 1,7637 1,6849 1,6938 (Masse/volume)/Densité 0,877 0,829 0,843 vraie Tablette 4C : Tableau V Essai 1 Essai 2 Essai 3 Densité vraie en g/cm3 2,0037 2,0180 2,0128 mesurée au pycnomètre Temps de délitement en 32 min 40 s 37 min 26 min min Masse en g 3,5935 4,1602 4,0122 Volume en cm3 2,148 2,564 2,418 Masse/volume en g/cm3 1,673 1,622 1,659 (Masse/volume)/Densité 0,835 0, 804 0,824 vraie 15 2903996 21 On observe que la composition 4B, qui comprend 30% en poids d'agent d'éclatement par rapport au poids de la composition, constitue une couche de fragmentation significativement efficace puisque les trois essais de 5 tablettes 4C possédant cette couche montrent un temps de délitement raccourci, environ d'un facteur 2. En revanche, la composition 3B, qui ne comprend que 20% en poids d'agent d'éclatement par rapport au poids de la composition ne permet pas d'obtenir une amélioration significative du temps de délitement lorsqu'on l'utilise comme couche de fragmentation pour passer 10 d'une tablette monocouche 3D à une tablette à trois couches 3C. REVENDICATIONS 1. Tablette solide multicouche, destinée à se déliter dans un liquide pour libérer dans ledit liquide un agent actif, comprenant au moins n couches de fragmentation, n étant un nombre entier au moins égal à 1, et au moins (n + 1) couches de produit, lesdites (n + 1) couches de produit étant de compositions identiques, chaque couche de produit comprenant au moins ledit agent actif, chaque couche de fragmentation étant disposée entre deux couches de produit, caractérisée en ce que : - chaque couche de fragmentation comprend au moins un agent d'éclatement, ledit agent d'éclatement étant présent dans ladite couche de fragmentation à une teneur supérieure ou égale à 25% en poids, par rapport au poids de la dite couche de fragmentation. 2. Tablette selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite teneur est supérieure ou égale à 30% en poids, par rapport au poids de la dite couche de fragmentation. 3. Tablette selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que ladite teneur est inférieure ou égale à 70% en poids, par rapport au poids de la 20 dite couche de fragmentation. 4. Tablette selon l'une quelconque des revendication 1 à 3, caractérisée en ce que l'agent d'éclatement est choisi parmi les amidons, modifiés ou non, les dérivés d'amidon, les celluloses, modifiées ou non, les dérivés de cellulose, les polyacrylates réticulés, les polyvinylpyrrolidones 25 réticulés, les polysaccharides, les alginates tels que l'acide alginique et l'alginate de sodium, les dérivés de silicate d'aluminium, la silice et/ou les gommes et dérivés, et leurs mélanges. 5. Tablette selon l'une quelconque des revendication 1 à 4, caractérisée en ce que le taux du poids total de l'ensemble des couches de 30 fragmentation rapporté au poids total de l'ensemble des couches de produit est au plus égal à 33%. 6. Tablette selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'agent d'éclatement est présent dans la tablette à une teneur inférieure ou égale à 15% en poids, par rapport au poids total de la 35 tablette. 2903996 23 7. Tablette selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'agent d'éclatement est présent dans la tablette à une teneur allant de 0,01 à 4% en poids, par rapport au poids total de la tablette. 8. Tablette selon l'une quelconque des revendications précédentes, 5 caractérisée en ce que lesdites couches de produit sont exemptes d'agent d'éclatement. 9. Tablette selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce qu'au moins une couche de fragmentation comprend au moins un agent effervescent. 10 10. Tablette selon la revendication précédente, caractérisée en ce que l'agent effervescent est présent dans la couche de fragmentation à une teneur allant de 10 à 50% en poids, de préférence de 20 à 40% en poids, par rapport au poids de la couche de fragmentation. 11. Tablette selon l'une quelconque des revendications 15 précédentes caractérisée en ce qu'au moins une couche de fragmentation comprend au moins un sel soluble. 12. Tablette selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le sel soluble est présent dans la couche de fragmentation à une teneur allant de 30 à 80% en poids, par rapport au poids de la couche de fragmentation.