FR 2904421 A1 20080201 FR 0606950 A 20060728 L'invention concerne en général les procédés de caractérisation non destructifs, notamment pour les particules de combustible nucléaire pour réacteur à haute température. Plus précisément, l'invention concerne, selon un premier aspect, un procédé de caractérisation d'un élément comprenant une pluralité de couches superposées séparées les unes des autres par des interfaces. Les particules de combustible nucléaire pour réacteur nucléaire à haute température sont sensiblement sphériques et comprennent un noyau fissile enrobé par des couches de pyrocarbone dense et poreux, et de céramique telle que du carbure de silicium ou du carbure de zirconium. La détermination de la densité de chaque couche composant la particule de combustible est un paramètre essentiel pour la qualification de ce combustible. La méthode la plus couramment utilisée dans ce but est une méthode de flottation. Plusieurs particules témoin sont échantillonnées dans un lot de particules à caractériser. Cette particule est découpée, et des morceaux de chaque couche sont séparés en vue d'effectuer les mesures de densité. Ces morceaux sont placés tour à tour dans un liquide dont la densité varie forte-ment en fonction de la température. On fait ensuite varier la température du liquide, et on note à quelle température les morceaux flottent au fond du liquide. La densité du matériau constituant le morceau correspond à la densité du liquide à ladite température. Cette méthode présente le défaut d'utiliser des liquides toxiques. Par ailleurs, cette méthode de caractérisation est lente, et entraîne la destruction des particules de combustible caractérisées. Enfin, sa mise en oeuvre s'avère extrêmement lourde puisque les morceaux de chaque couche doivent être séparés et identifiés un à un. Dans ce contexte, l'invention vise à proposer un procédé de caractérisation applicable aux particules de combustible nucléaire pour réacteur à haute température, non destructif, respectueux de l'environnement, et plus rapide à mettre en oeuvre. A cette fin, l'invention porte sur un procédé de caractérisation du type précité, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : 2904421 2 - éclairer l'élément avec un rayonnement émis par une source ; recueillir sur un détecteur un rayonnement transmis à travers l'élément, ce rayonnement transmis formant sur le détecteur une image expérimentale de l'élément, le détecteur étant placé à une distance telle de l'élé- 5 ment que des franges d'interférence provenant de la modification du front d'onde par l'élément apparaissent sur l'image expérimentale aux interfaces entre les couches ; - déterminer une valeur approchée d'au moins une caractéristique physique d'au moins une couche donnée par calcul à partir de l'image expé- 10 rimentale, l'étape de détermination étant assurée en minimisant l'écart entre l'image expérimentale et une image simulée d'au moins une partie de l'image expérimentale. Le procédé peut également présenter une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous, considérées individuellement ou selon toute les combi- 15 naisons techniquement possibles : - le rayonnement est émis par une source de rayons X ; - le détecteur est une caméra à transfert de charge à détection directe ou indirecte ; - la caractéristique physique à déterminer est la densité ; 20 - la caractéristique physique à déterminer est l'épaisseur ; - le procédé comprend une étape préalable de détermination de la réponse impulsionnelle du détecteur, réalisée en : . recueillant sur le détecteur une image expérimentale d'un élément témoin ; 25 . calculant une image simulée d'au moins une partie de l'image ex- périmentale de l'élément témoin ; . déterminant la réponse impulsionnelle du détecteur par minimisation de l'écart entre l'image simulée et l'image expérimentale de l'élément témoin ; et 30 - l'élément témoin est placé contre le détecteur, l'image simulée étant réalisée pour au moins un bord de l'élément témoin. Selon un second aspect, l'invention porte sur l'utilisation du procédé ci-dessus pour caractériser une particule sensiblement sphérique compre- 2904421 3 nant une pluralité de couches sensiblement sphériques, sensiblement concentriques et superposées. Selon des modes particuliers de réalisation, l'utilisation du procédé peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : 5 - l'image expérimentale est sensiblement circulaire, l'image simulée étant une ligne passant par un diamètre de l'image expérimentale ; et - la particule est une particule de combustible nucléaire. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui en est donnée ci-dessous, à titre indicatif et nullement limita- 10 tif, en référence aux figures annexées, parmi lesquelles : - la figure 1 est une coupe équatoriale schématique illustrant un exemple de structure d'une particule de combustible nucléaire pour réacteur à haute température ; - la figure 2 est une vue schématique illustrant une installation de 15 mise en oeuvre d'un procédé de caractérisation selon l'invention ; - la figure 3 illustre l'image expérimentale recueillie lors de la mise en oeuvre du procédé de l'invention avec un élément constitué d'une fibre de carbone comprenant un coeur de carbure de silicium; - la figure 4 est une représentation graphique des niveaux de gris le 20 long d'une ligne horizontale L de la figure 3 ; et - la figure 5 est une représentation schématique sous forme de blocs de l'étape de calcul des épaisseurs et des densités des différentes couches de la particule de la figure 1, à partir de l'image expérimentale de cette parti-cule obtenue avec l'installation de la figure 2. 25 La figure 1 illustre schématiquement une particule 1 de combustible nucléaire pour réacteur à haute ou très haute température (HTRNHTR). De manière classique, cette particule 1 est de forme générale sphérique et comprend successivement de l'intérieur vers l'extérieur : - un noyau de matière fissile 3, par exemple à base d'UO2 (il peut 30 s'agir d'autres types de matière fissile telle que de I'UCO, i.e. mélange d'U 02 et d'UC2), - une couche 5 de pyrocarbone poreux, - une première couche 7 de pyrocarbone dense, 2904421 4 - une couche 9 de carbure de silicium (ou d'autre céramique telle que du carbure de zirconium), et - une deuxième couche 11 de pyrocarbone dense. Lors de l'utilisation d'une telle particule, le pyrocarbone poreux sert de 5 réservoir pour les gaz de fission, le carbure de silicium sert de barrière contre la diffusion des produits de fission solides, et le pyrocarbone dense assure la tenue mécanique à la pression des gaz de fission. Le noyau 3 a par exemple un diamètre un diamètre d'environ 500 pm, le diamètre pouvant varier de 100 pm à 1000 pm, et les couches 5, 7, 9 et 10 11 des épaisseurs respectives de, par exemple, 95, 40, 35 et 40 pm. On observera que les dimensions relatives du noyau 3 et des couches 5, 7, 9 et 11 n'ont pas été respectées sur la figure 1. Les couches, notamment les couches de pyrocarbone 5, 7, 11, sont déposées par exemple par un procédé de dépôt chimique en phase vapeur 15 (Chemical Vapor Deposition) mis en oeuvre dans un four à lit fluidisé. L'installation illustrée sur la figure 2 permet de mesurer la densité et l'épaisseur au moins des couches 5, 7, 9 et 11. L'installation comprend : - une source 13 de rayons X, susceptible de produire un rayonnement 20 X 15 formant un faisceau s'étendant suivant une direction générale représentée par la flèche F de la figure 2 ; - un détecteur 17 sensible au rayonnement X et placé de manière à intercepter le rayonnement 15 produit par la source 13 ; - une unité 19 de traitement d'informations. 25 La source 13 est de préférence une source ponctuelle, émettant un rayonnement monochromatique. La source 13 est par exemple un tube à rayons X à micro foyer ou à anode tournante, ou un synchrotron associé ou non avec un instrument optique, par exemple un miroir multicouches ou un réseau de fibres creuses. 30 Une particule 21 à caractériser, du type décrit ci-dessus, est placée à une distance dl de la source 13, de manière à être éclairée par le rayonne-ment 15. Une fraction 23 du rayonnement 15 est transmise à travers la par- 2904421 5 ticule 21 et vient frapper le détecteur 17. Cette fraction sera dénommée rayonnement transmis dans la description qui va suivre. Le détecteur 17 est par exemple une caméra à transfert de charge, connue sous le nom de caméra CCD, à détection directe, ou à détection in- 5 directe, c'est-à-dire précédée d'un scintillateur permettant à la caméra d'être sensible au rayonnement X délivré par la source 13. Elle est placée à une distance d2 de la particule 21 à caractériser. Le rayonnement transmis 23 forme sur le détecteur 17 une image expérimentale de la particule 21. On notera que le détecteur peut également être un détecteur non numérique tel 10 qu'un écran photostimulable, l'image expérimentale étant obtenue via un dispositif de numérisation supplémentaire. Comme le montre la figure 2, le rayonnement 15 présente, entre la source 13 et la particule 21, des fronts d'ondes sensiblement sphériques. Ces fronts sont d'autant moins sphériques que la distance dl est grande. 15 Les rayons X constituant le rayonnement transmis coupent la particule 21 suivant des directions dans lesquelles cette particule présente des épaisseurs différentes et traversent des matériaux différents. Ils vont subir, de ce fait, des déphasages variables, fonction de la longueur d'onde, de la densité, de la nature et de l'épaisseur de la matière traversée. En conséquence, le 20 rayonnement transmis 23 présente un front d'onde modifié par l'objet. La distance d2 entre le détecteur et la particule 21 est choisie de manière à ce que des franges d'interférence apparaissent sur l'image expérimentale de la particule 21 recueillie sur le détecteur 17. Ces franges d'interférence apparaissent sur l'image expérimentale au moins aux interfaces entre les cou- 25 ches 5, 7, 9 et 11 de la particule, du fait du déphasage variable subi par les rayons X traversant la particule 21. L'image expérimentale recueillie par le détecteur 17 est fournie à l'uni-té 19 de traitement d'informations. Cette dernière comprend par exemple un micro-ordinateur muni, entre autres, de moyens d'affichage sous forme d'un 30 écran 25. L'unité 19 est également raccordée à des moyens 27 permettant de supporter la particule 21 et de la déplacer parallèlement au rayonnement 15. L'unité 19 est, en plus, raccordée à des moyens 29 permettant de déplacer le détecteur 17 également parallèlement au rayonnement 15. 2904421 6 On va maintenant décrire en détail la méthode permettant de déterminer par calcul, à partir de l'image expérimentale recueillie par le détecteur 17, les densités et les épaisseurs des couches 5, 7, 9 et 11 de la particule 21. 5 La figure 3 illustre un exemple d'image expérimentale susceptible d'être recueillie par le détecteur 17. Pour plus de clarté dans l'exposé, la figure 3 représente l'image expérimentale d'une fibre de carbone comprenant un coeur de carbure de silicium recueillie dans les conditions illustrées à la figure 2. Les moyens informatiques 19 extraient un profil de l'image expéri- 10 mentale, pris ici selon la ligne L matérialisée sur la figure 3. La fibre 31 sur l'image de la figure 3 est allongée suivant une direction verticale. Le profil L est pris suivant une ligne horizontale sur la figure 3. La figure 4 représente le profil le long de la ligne L, exprimé en ni-veaux de gris sur l'image de la figure 3 pour chaque pixel du détecteur placé 15 le long de la ligne L. Le profil présente des variations de niveaux de gris inhérentes à la présence de la fibre, à la longueur d'onde, la nature, la densité et l'épaisseur de la fibre. L'unité de traitement 19 calcule ensuite un profil simulé de la ligne L. Comme le montre la figure 5, l'unité 19 utilise, à cette fin, des valeurs 20 d'entrée pour différents paramètres. Ces paramètres sont : - la réponse impulsionnelle du détecteur 17 pour chaque pixel le long de la ligne L ; - le spectre caractéristique de la source 13 ; - l'épaisseur et la densité du noyau 3 et de chacune des couches 5, 7, 25 9 et 11 de la particule 21. Puis, l'unité 19 compare le profil simulé au profil expérimental, et ajuste les densités et les épaisseurs des couches 5, 7, 9 et 11 de manière itérative, en vue de minimiser la différence entre les profils expérimental et simulé. Le processus itératif est arrêté quand la différence se stabilise à une 30 valeur proche de zéro, c'est-à-dire quand le processus itératif a atteint un point de convergence. L'unité 19 fournit comme résultat de l'analyse les va-leurs des densités et des épaisseurs des couches 5, 7, 9 et 11 correspondant au profil simulé vers lequel le processus itératif a convergé. 2904421 7 Le profil simulé par l'unité 19 est calculé pixel par pixel le long de la ligne L. On utilisera dans la description qui va suivre un système de coordonnées noté x, y, z, z étant la coordonnée suivant un axe parallèle à la di-rection F de propagation du faisceau du rayonnement X, x et y étant les 5 coordonnées dans un plan parallèle à la zone photosensible de la caméra CCD, ledit plan étant perpendiculaire à la direction F. (L'unité 19 utilise, à cette fin, l'équation générale suivante : 'simulée (x, y) I théorique (x, y) * PSF(x, y) En particulier, et avec certaines approximations, il est possible 10 d'utiliser : 1 l I simulée (x, y) = I(x, y) = pd (x, y) * exp(ù 2 f u(z) exp i tp(x, y, z)dz)] * PSF (x, y) (1) dans laquelle I(x, y) est l'intensité du rayonnement reçu par chaque pixel. Pd(x, y) est un terme caractérisant la propagation du rayonnement entre la particule et le détecteur, c'est-à-dire l'évolution du front d'ondes le 15 long du trajet allant de la particule au détecteur. Il s'exprime par l'équation (2) suivante : Pd(x,y)=i~1 exp i~ (xz+y2) (2) c12 _ ch _ avec : a, longueur d'onde du rayonnement X ; 20 d2 distance entre la particule 21 et le détecteur 17. Le second terme de l'équation (1) caractérise l'atténuation d'un rayon X traversant la particule 21. Cette expression est intégrée le long de tout le chemin que parcourt le rayonnement à l'intérieur de la particule 21. Dans cette expression, p représente le coefficient d'atténuation linéique du maté- 25 riau traversé par le rayonnement. Le troisième terme de l'équation (1) caractérise le déphasage subi par le rayonnement X en traversant la particule 21. Dans cette expression cp est la phase du rayon X. cp s'exprime par l'équation (3) suivante : qp(x, y) = - j(1û8(x, y, z))dz (3) 30 avec : 2904421 = rcNa22P f,) 8 2~ ~gi(Zi+ i / Ai où: S est la partie réelle de l'indice de réfraction du matériau traversé par le rayon X, 5 rc est le rayon classique de l'électron, Na est le nombre d'Avogadro, p est la densité du matériau traversé par le rayonnement. Pour chacune des espèces j constituant le matériau traversé par le rayonnement : 10 qi est la fraction massique de cet élément dans le matériau, Zi est le numéro atomique de l'élément, fi est la partie réelle de la correction de dispersion du facteur de diffusion atomique, et Ai est la masse atomique de l'élément. 15 Dans l'équation (3), l'intégrale se fait sur toute la longueur du trajet du rayon X à travers la particule 21. PSF est la réponse impulsionnelle du détecteur pour le pixel correspondant. Dans l'équation (1), les étoiles symbolisent des produits de convolu- 20 tion. En pratique, de manière à simplifier les calculs, l'unité 19 calcule d'abord, pour chaque pixel le long du profil, les parties imaginaires et réelles du terme de propagation, du terme d'atténuation et du terme de déphasage. Elle calcule ensuite les transformées de Fourier de ces trois termes, et cal- 25 cule, pour chaque pixel, le produit des transformées de Fourier de ces trois termes. Elle détermine alors la transformée de Fourier inverse du produit obtenu. Puis elle calcule le module au carré de l'amplitude du résultat de la transformée de Fourier inverse. On obtient ainsi l'énergie du rayonnement X simulé en face de chaque pixel du détecteur. Enfin, on détermine le profil 30 simulé en convoluant l'énergie obtenue précédemment pour chaque pixel par la PSF. 8 (4) 2904421 9 La détermination des valeurs d'épaisseur et de densité des couches permettant de minimiser l'écart entre le profil simulé et le profil expérimental peut être réalisée en utilisant différents algorithmes connus en soi. Par exemple, il est possible d'utiliser la méthode dite de la descente de gradient. 5 Il est également possible d'utiliser d'autres méthodes, telles que des méthodes stochastiques ou encore de recuit simulé ou des algorithmes génétiques. Parmi ces méthodes, on peut utiliser l'algorithme dit de gradient stochastique, de recherche aléatoire locale ou de recherche aléatoire locale accrue. 10 Ces méthodes sont connues et ne seront donc pas décrites ici plus en détail. De manière à accroître la précision de la méthode, la réponse impulsionnelle du détecteur (PSF) est déterminée selon le procédé qui va être décrit ci-dessous. Cette opération est effectuée avant de procéder à la dé- 15 termination des densités et des épaisseurs des couches de la particule. Elle doit être répétée à chaque fois qu'un des paramètres de l'installation de me-sure est modifié, à savoir la distance dl entre la source 13 et la particule 21, la distance d2 entre la particule 21 et le détecteur 17, les caractéristiques de la source, et les caractéristiques du détecteur. En revanche, il n'est pas né- 20 cessaire de redéterminer la PSF pour chaque particule caractérisée, sous réserve que les paramètres de fonctionnement de l'installation ne soient pas modifiés. La réponse impulsionnelle du détecteur est déterminée par exemple en : 25 - recueillant sur le détecteur une image expérimentale d'un élément témoin de géométrie et de densité connues; - extrayant un profil de l'image expérimentale, par exemple le long de la ligne L ; -calculant un profil simulé de l'élément témoin à l'aide de l'équation 30 indiquée plus haut ; - déterminant la réponse impulsionnelle du détecteur le long de la ligne L, par minimisation de l'écart entre le profil simulé et le profil expérimental. 2904421 10 L'élément témoin est placé contre le détecteur 17, et non pas à dis-tance comme la particule 21. Cet élément témoin est typiquement une plaque de silicium clivé . Elle est placée de telle manière que la ligne L coupe un bord extérieur de la plaque. 5 La réponse impulsionnelle du détecteur le long de la ligne L peut s'exprimer de la façon suivante : 2 PSF(x) = 2exp zx (- /i.ePSF. f,,sF ePSF x2 (1+b2 ).bpsF•cpsF PSF .\ -1 bPSF, CPSF, ePSF, /PSF sont des paramètres dont les valeurs sont déter- minées en minimisant l'écart entre le profil simulé et le profil expérimental de 10 l'élément témoin. Cette détermination est réalisée, comme précisé plus haut, en utilisant des algorithmes itératifs classiques tels que la descente de gradients, ou des algorithmes stochastiques tels que le gradient stochastique, la recherche aléatoire locale ou la recherche aléatoire locale accrue. De manière à améliorer encore la précision du procédé, il est possible 15 de recueillir sur le détecteur deux images successives de la particule 21. La seconde image est réalisée après avoir fait pivoter la particule 21 d'environ 90 autour d'un axe vertical sur la figure 2, c'est-à-dire à la fois perpendiculaire à la direction F et perpendiculaire à la ligne L. L'unité 19 détermine, à partir de la deuxième image, l'épaisseur de 20 matière traversée par les rayonnements X dans la première position de la particule 21. La détermination des densités des couches est réalisée à l'aide de la première image expérimentale, en prenant en compte les valeurs d'épaisseurs de matière déterminées à partir de la seconde image. Ceci est particulièrement utile pour des particules à caractériser qui ne sont pas par- 25 faitement sphériques. Le procédé permet de déterminer les épaisseurs et les densités des couches entourant le noyau de matière fissile de la particule de manière très précise. Notamment, comme le montre le tableau ci-dessous, il permet de déterminer les densités des couches avec une précision de moins de 6 %. 30 Des essais comparatifs ont été effectués sur des particules de plu-sieurs types. La densité d'au moins une des couches de chaque particule a 2904421 11 été déterminée par la méthode de flottation et/ou par le procédé de radio-graphie X à contraste de phase décrit ci-dessus. Dans ce dernier procédé, on a utilisé, pour réaliser la minimisation entre les profils expérimental et simulé, un algorithme de type recherche aléatoire locale accrue. Par ailleurs, 5 la réponse impulsionnelle du détecteur a été déterminée pour chaque parti-cule à partir de l'image expérimentale de la particule, selon la méthode décrite plus loin. Nombre Type Densité par Densité par Différence de de flottation radiographie (%) couches couches X 1 Couche tampon 0,97 1,02 5,15 2 Pyrocarbone 1,89 1,96 3,70 3 SiC 3,202 - - 4 Pyrocarbone 2,03 1,92 5,42 SiC - 3,30 - Pyrocarbone - 1,86 - 10 Selon un second aspect de l'invention, indépendant du premier, l'image expérimentale de la particule recueillie par le détecteur est utilisée pour déterminer la présence d'anomalies structurelles à l'intérieur des couches 5, 7, 9 et 11 de la particule, ou entre les couches de la particule. Les anomalies structurelles qu'il est ainsi possible de détecter sont, entre autres, 15 les suivantes : - les décohésions entre couches, c'est-à-dire les zones où deux couches superposées ne sont pas en contact l'une avec l'autre mais, au contraire, où un vide subsiste entre les deux couches ; - les fissures ou les cavités se trouvant à l'intérieur d'une même cou-20 che ; - les zones à l'intérieur d'une couche où celleci présente une porosité anormale ; - les zones où une couche présente un défaut d'épaisseur. Ces différentes anomalies structurelles, sauf le défaut d'épaisseur, 25 créent des franges d'interférences caractéristiques sur l'image expérimen- 2904421 12 tale, qu'il est possible d'identifier visuellement et d'associer à un type d'anomalie structurelle. Le procédé décrit ci-dessus présente de multiples avantages. Il repose sur l'analyse d'une image expérimentale de l'élément à ca- 5 ractériser, de telle sorte qu'il est non destructif et ne met pas en jeu de pro-duits dangereux pour l'environnement. Il est rapide, puisque l'estimation des épaisseurs et des densités des couches de la particule peut être réalisée en moins de deux heures. Du fait de cette rapidité, ce procédé est susceptible d'être utilisé pour réaliser une caractérisation d'un nombre significatif de par-10 ticules de combustible nucléaire du lot destiné à former un coeur de réacteur nucléaire à haute température. Aucune préparation spécifique des particules à caractériser n'est nécessaire pour l'application du procédé. Le procédé peut être utilisé pour déterminer les épaisseurs et densi- 15 tés de toutes les couches entourant le noyau de matière fissile de la parti-cule. Le procédé est précis, et permet de déterminer les épaisseurs et densités avec une précision de moins de 6 %. L'étape de détermination de la réponse impulsionnelle du détecteur décrite ci-dessus contribue notable- 20 ment à la précision du procédé. Le procédé décrit ci-dessus peut présenter de multiples variantes. II peut être appliqué à tout type d'éléments présentant des couches superposées. Ces éléments peuvent présenter toutes sortes de formes, différentes de la forme sphérique évoquée ci-dessus. Ces formes peuvent être 25 régulières ou irrégulières. Les couches peuvent être constituées de toutes sortes de matériaux différents, le procédé n'étant pas limité aux matériaux évoqués ci-dessus. Le procédé peut en particulier être utilisé pour caractériser les particules de combustible de tous les types de réacteur à haute température, par 30 exemple du type connu sous les acronymes HTR (High Temperature Reactor), HTTR (High Temperature Engineering Test Reactor), VHTR (Very High Temperature Reactor), HTGR (High Temperature Gas-cooled Reactor), THTR (Thorium High Temperature Reactor), GT-MHR (Gas Turbine Modular 2904421 13 Helium Reactor), MHTGR (Modular High Temperature Gas Reactor) et PBMR (Pebble Bed Modular Reactor). L'utilisation d'une source ponctuelle 13 permet d'augmenter la précision des résultats. Toutefois, il est possible d'utiliser d'autres types de sour- 5 ces générant, par exemple, des ondes planes. La source peut également ne pas être monochromatique, mais polychromatique. Dans l'exemple décrit précédemment, les caractéristiques physiques des couches sont déterminées par minimisation de l'écart entre une partie de l'image, en l'occurrence un profil pris le long d'une ligne, et un profil simu- 10 lé. Plus généralement, il est possible d'extraire de l'image expérimentale et de réaliser l'opération de minimisation d'écart non pas sur un profil pris le long d'une ligne mais sur toutes sortes de zones de l'image expérimentale. Ainsi, il est possible d'extraire plusieurs lignes parallèles entre elles ou non parallèles entre elles. Il est également possible d'extraire une ou plusieurs 15 zones à deux dimensions de l'écran. Il est également possible de réaliser la minimisation de l'écart en considérant l'ensemble de l'image expérimentale. Bien entendu, plus le nombre de pixels considérés dans la zone sélection-née est grand, plus la précision du résultat est importante, mais plus le temps de calcul est long. 20 La réponse impulsionnelle du détecteur utilisée pour calculer l'image simulée peut être déterminée de différentes façons. Elle peut être déterminée comme décrit ci-dessus, en minimisant l'écart entre les images simulée et expérimentale d'une plaque placée contre le détecteur. Elle peut égale-ment être déterminée de manière similaire à l'aide d'une plaque placée à 25 une distance d2 du détecteur. On peut également utiliser une valeur prédéterminée, qui n'est pas réévaluée quand les paramètres opérationnels du dispositif de caractérisation sont modifiés. On peut également réaliser la détermination de la PSF pour chaque particule caractérisée, à partir de l'image expérimentale de cette particule. Cette opération est réalisée avant la dé- 30 termination des densités et épaisseurs des différentes couches de la parti- cule à caractériser. Elle consiste à déterminer les paramètres bpsF, CPSF, ePSF et fPSF qui minimisent l'écart entre l'image expérimentale de la particule et une 2904421 14 image simulée de la particule. L'image simulée est calculée à l'aide des équations évoquées ci-dessus, en prenant en compte des valeurs théoriques d'épaisseur et de densité des couches de la particule. REVENDICATIONS 1. Procédé de caractérisation d'un élément (1, 21) comprenant une pluralité de couches (5, 7, 9, 11) superposées séparées les unes des autres par des interfaces, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : - éclairer l'élément (1, 21) avec un rayonnement (15) émis par une source (13) ; - recueillir sur un détecteur (17) un rayonnement (23) transmis à travers l'élément (1, 21), ce rayonnement transmis formant sur le détecteur (17) une image expérimentale de l'élément (1, 21), le détecteur (17) étant placé à une distance telle de l'élément (1, 21) que des franges d'interférences apparaissent sur l'image expérimentale aux interfaces entre les couches (5, 7, 9, 11); - déterminer une valeur approchée d'au moins une caractéristique physique d'au moins une couche donnée (5, 7, 9, 11) par calcul à partir de l'image expérimentale, l'étape de détermination étant assurée en minimisant l'écart entre l'image expérimentale et une image simulée d'au moins une partie de l'image expérimentale de l'élément (1, 21). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rayon-nement est émis par une source (13) de rayons X. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le détecteur (17) est une caméra à transfert de charge à détection directe ou indirecte. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caracté- risé en ce que la caractéristique physique à déterminer est la densité. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caracté- risé en ce que la caractéristique physique à déterminer est l'épaisseur. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caracté- risé en ce qu'il comprend une étape préalable de détermination de la ré- ponse impulsionnelle du détecteur (17), réalisée en : - recueillant sur le détecteur (17) une image expérimentale d'un élément témoin ; 2904421 16 -calculant une image simulée d'au moins une partie de l'image expérimentale de l'élément témoin ; - déterminant la réponse impulsionnelle du détecteur par minimisation de l'écart entre l'image simulée et l'image expérimentale de l'élément té- 5 moin. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'élément témoin est placé contre le détecteur (17), l'image simulée étant réalisée pour au moins un bord de l'élément témoin. 8. Utilisation du procédé selon l'une des revendications 1 à 7 pour caractériser une particule sensiblement sphérique comprenant une pluralité de couches (5, 7, 9, 11) sensiblement sphériques, sensiblement concentriques et superposées. 9. Utilisation selon la revendication 8, caractérisée en ce que l'image expérimentale est sensiblement circulaire, l'image simulée étant une ligne 15 (L) passant par un diamètre de l'image expérimentale. 10. Utilisation selon la revendication 8 ou 9, caractérisée en ce que la particule (1, 21) est une particule de combustible nucléaire.