FR 2905754 A1 20080314 FR 0653680 A 20060912 PROCEDE DE FABRICATION D'UN DISPOSITIF DE TYPE ECHANGEUR DE CHALEUR EN CARBURE DE SILICIUM ET DISPOSITIF EN CARBURE DE SILICIUM REALISE PAR LE PROCEDE. La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un dispositif de type échangeur de chaleur en carbure de silicium. Elle concerne également les dispositifs de type échangeurs de chaleur en céramique ou échangeurs réacteurs réalisés par le procédé. L'invention s'applique plus particulièrement aux échangeurs de chaleur en carbure de silicium formés d'un assemblage de couches face contre face (dites également couches superposées). On entend par échangeurs de chaleur, les échangeurs de chaleur permettant un transfert thermique entre l'air ambiant et un fluide traversant l'échangeur ou entre deux fluides traversant l'échangeur, et également les échangeurs réacteurs qui permettent avec un transfert thermique de provoquer une réaction chimique. Il existe des échangeurs céramiques formés de couches assemblées face contre face. L'assemblage des plaques est une étape critique du procédé d'élaboration qui influence fortement la fiabilité, la performance et le coût de ces équipements. Les procédés d'assemblage sont de deux types : A)- les assemblages démontables et B)-ceux qui ne le sont pas. A) La première famille rassemble des techniques bien connues de l'art. L'assemblage mécanique est une de ces techniques largement utilisées pour la construction des échangeurs métalliques. Cette technique est applicable aux échangeurs céramiques. Un joint, le plus souvent en matériau élastomère mais qui peut être métallique, est nécessaire afin d'assurer l'étanchéité entre les plaques. Le serrage de l'ensemble est typiquement réalisé par un système vis-écrou. 2905754 2 Cette technique présente deux inconvénients majeurs : 1/l'introduction d'un autre matériau (élastomère ou métal) moins résistant aux agressions chimiques et/ou thermiques mais également moins résistant à l'abrasion comparativement 5 à la céramique; 2/ la nécessité de rectifier les surfaces céramiques mises en contact afin d'éviter la rupture des plaques lors du serrage. Il est connu de l'art que cette opération est d'une part incontournable dans le cas des matériaux fragiles et de plus elle obère significativement 10 le coût de fabrication des pièces céramiques. Un autre inconvénient, lié à cette opération d'usinage de finition, est la création d'hétérogénéité sur les diamètres hydrauliques dont l'amplitude est fonction de la déformation des plaques issues du frittage. 15 B) La seconde famille regroupe les techniques a) de collage, b) de soudage et c) de brasage. 0n parlera de soudage/diffusion dans le cas des matériaux céramiques. Chacune de ces trois techniques, présente des 20 inconvénients qui vont être décrits afin de mettre de mieux comprendre les avantages de l'invention. a) Le collage des céramiques est un procédé connu de l'art qui présente les mêmes inconvénients que ceux précédemment associés aux techniques mettant en oeuvre des 25 joints d'étanchéité. Pour rappel, ces inconvénients sont 1/l'introduction d'un autre matériau (de la colle) moins résistant aux agressions thermo-chimiques comparativement à la céramique; 30 2/ la nécessité de rectifier. les surfaces céramiques afin d'une part, d'effacer les déformations générées par le frittage, et d'autre part, de maîtriser la chimie de surface du matériau à coller. Ces deux caractéristiques sont essentielles aux performances mécaniques de l'assemblage. 2905754 3 Comme il est dit précédemment, cette opération de rectification obère significativement le coût de fabrication d'un assemblage céramique. De plus le film polymère (la colle) peut constituer une limite à la performance 5 thermique. b) Le soudage/diffusion du carbure de silicium est un procédé breveté (W02006029741) principalement en vue de la réalisation d'échangeur de chaleur. Il consiste à solidariser plusieurs plaques céramiques grâce à l'effet 10 conjugué de la température et de la pression, et cela sans apport de tiers matériau. Les niveaux de pression à appliquer (de l'ordre de la centaine de MPa) imposent évidemment un excellent contact entre les plaques afin d'éviter leur rupture. Cette exigence impose une opération 15 de rectification des surfaces en contact avec les inconvénients décrits et rappelés précédemment. c) Le brasage consiste, quant à lui, à assembler deux pièces par l'intermédiaire d'un troisième matériau (la brasure) porté temporairement à l'état liquide puis re- 20 solidifié. Un cycle de brasage consiste donc en un chauffage, un maintien à une température supérieure au point de fusion de la brasure et un refroidissement jusqu'à la température ambiante. La qualité d'un joint brasé est conditionnée par 25 l'étalement de la brasure (nécessité d'un bon mouillage caractérisé par un angle de mouillage 2000 C dans le cas de SiC) afin 20 d'obtenir à la fois l'étanchéité des plaques et une cohésion de l'empilement des plaques. Le bloc ainsi formé est rendu définitivement étanche lors de la dernière étape qui consiste à faire migrer aux interfaces une brasure. Pour cela, la brasure est préalablement déposée •à la température 25 ambiante sur le bloc fritté à. partir des réservoirs R. L'ensemble est ensuite porté. à la température de fusion de la brasure, typiquement pour des brasures à base de silicium, la température de brasage se situe dans la plage 1300 C-1500 C. 30 Bien entendu, le bloc représenté sur la figure 5 comporte une plaque Pp de fin de circulation ne comportant aucun usinage. L'échangeur peut également être encadré par des plaques en céramiques de manière à augmenter l'étanchéité sur les 2905754 16 faces qui ne comportent pas d'entrée ou de sortie. Ces plaques pourront être fixées au bloc par brasage. La figure 7 illustre un deuxième mode de réalisation d'un échangeur selon le procédé proposé. Ce deuxième mode 5 correspond à la réalisation d'un échangeur/réacteur. Dans ce cas le premier fluide A est par exemple de l'eau et le deuxième fluide B est constitué de réactifs chimiques. Les plaques sont de deux types. Pour le premier type de plaques telle que P0, P2, P4, chaque plaque comporte une 10 zone de circulation Z1(A) réalisée par usinage de sillons rectilignes parallèles, indépendants, reliant une zone de distribution Z2(A)e formant une entrée du fluide A vers une zone de distribution Z2(A)s formant une sortie de ce fluide. Ces zones de distribution sont sous la forme d'une fenêtre 15 s'étendant sur la largeur de la zone de circulation. Les plaques du 2ième type comportent une zone de circulation Z1(B) du deuxième fluide, réalisée par usinage d'un sillon en serpentin dont une extrémité coïncide avec une zone de distribution Z2(B)e du deuxième fluide. Cette 20 zone forme une entrée du fluide B. L'autre extrémité du serpentin coïncide avec une zone de distribution Z2(B)s du deuxième fluide formant une sortie pour ce fluide. Les zones de distribution du deuxième fluide réalisées sur les plaques du deuxième type se présentent sous la forme 25 d'orifices. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un dispositif de type échangeur de chaleur en céramique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - mise en forme de plaques céramiques et usinage de ces 5 plaques de céramique à l'état cru sur au moins une face, de manière à réaliser des chemins de circulation respectifs pour un premier et un deuxième fluide, - empilement des plaques crues pour former un ensemble présentant plusieurs niveaux de circulation, 10 - ler traitement thermique de densification (frittage) de manière à obtenir un bloc monolithique densifié pré assemblé,. - tnd traitement thermique afin d'assurer l'étanchéité de l'assemblage par migration d'une phase fusible (brasage) 15 aux interfaces du bloc. 2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que pour le premier traitement thermique, le niveau de température atteint dans le cas du SiC fritté 20 naturel est supérieur à 2000 C. 3. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce le deuxième traitement thermique consiste à porter l'ensemble à la température de fusion de 25 la brasure soit typiquement pour des brasures à base de silicium, une température de brasage dans la plage 1300 C-1500 C. 4. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 30 3, caractérisé en ce la pâte de brasure est déposée 2905754 18 préalablement au démarrage du deuxième cycle thermique dans les zones aménagées (R) à cet effet sur l'échangeur fritté. 5. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 3 5 ou 4, caractérisé en ce la pâte à brasure est constituée d'un mélange de poudres minérales et/ou métalliques et de liants organiques. 6. Procédé de fabrication d'un échangeur de chaleur en 10 céramique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'usinage à l'état cru des plaques céramiques comprend, la réalisation sur chaque plaque, d'une zone active d'échange de chaleur et la réalisation de zones de distribution dont les géométries 15 sont non limitées à des géométries planes. 7. Procédé de fabrication d'un échangeur de chaleur en céramique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la mise en forme des 20 céramiques d'échange de chaleur comprend, l'usinage de plusieurs sillons de circulation indépendants permettant une circulation d'un premier fluide entre deux plaques adjacentes, d'une entrée de distribution de la plaque vers une sortie. 25 8. Procédé de fabrication d'un échangeur de chaleur en céramique selon l'une quelconque des revendications 6 ou 7 caractérisé en ce que pour une plaque donnée, la réalisation des zones actives d'échange de chaleur comprend, l'usinage 30 d'un sillon de circulation parcourant la plaque d'une entrée de distribution de la plaque vers une sortie. 9. Dispositif en céramique de type échangeur de chaleur, caractérisé en ce qu'il comprend un assemblage de 2905754 19 plaques (Pl, Pp) céramiques formant un bloc monolithique étanche, ledit dispositif étant obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes. 10. Dispositif en céramique selon la revendication 9, caractérisé en ce que le bloc monolithique comprend au moins un empilement de plusieurs plaques (P1, Pp), chaque plaque comprenant en outre une entrée et une sortie de distribution (Z2A) pour un premier fluide A et une entrée et une sortie (Z2B) pour un deuxième fluide B, le dispositif permettant 'ainsi d'assurer une fonction d'échangeur. 11. Dispositif en céramique selon la revendication 9, caractérisé en ce que le bloc monolithique comprend au moins un empilement de plusieurs plaques (P1, Pp) de type différent alternées, les plaques d'un premier type comprenant en outre une entrée et une sortie de distribution (Z2A) pour un premier fluide A, et les plaque d'un deuxième type comprenant et une entrée et une sortie (Z2B) pour un deuxième fluide B, le dispositif permettant ainsi d'assurer une fonction d'échangeur/réacteur 12. Dispositif en céramique selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que les diamètres hydrauliques des canaux de circulation (Z1A, Z1B) des fluides sont constants quelle que soit la section choisie de canal et sa position sur la plaque. 13. Dispositif en céramique selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que les plaques comportent des extrémités biseautées avant l'étape de brasure afin de former des zones réservoir (R) pour la pâte à brasure.