FR 2900235 A1 20071026 FR 0700089 A 20070105 10 La présente invention concerne une méthode pour déterminer la viscosité d'un fluide à partir de mesures RMN, quelque soit la viscosité du fluide. En particulier, la méthode permet de prendre en compte l'effet d'atténuation des composantes courtes dans une distribution de temps de relaxation transversale T2. En cela, la méthodologie proposée tient compte : 15 - des caractéristiques, telles que le temps inter écho de l'appareil RMN mesurant des temps de relaxation transversale ; - de la forme de la distribution des temps de relaxation transversale T2 du fluide dont on souhaite déterminer la viscosité. 20 L'utilisation des mesures RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) dans l'industrie pétrolière est largement répandue depuis de nombreuses années. Les appareils de mesure à résonance magnétique nucléaire (RMN), comportent classiquement des aimants et des bobinages placés dans l'entrefer des aimants. L'échantillon, sur lequel on souhaite effectuer des mesures, est disposé à l'intérieur des 25 bobinages. On applique à cet échantillon, soumis au champ magnétique des aimants, un champ électrique oscillant (généralement dans la gamme des radiofréquences (RF)) en connectant le bobinage à un générateur de signal à fréquence variable, et l'on enregistre la réponse de l'échantillon aux signaux excitateurs. Pour stabiliser le champ magnétique créé par les aimants, on stabilise leur température en établissant une circulation forcée d'air et en interposant entre les aimants et le bobinage excitateur, un circuit de refroidissement où circule un fluide. Dans le cadre d'opérations de mesure, il est utile de porter l'échantillon au préalable à une température définie. C'est le cas par exemple quand il s'agit d'étalonner en laboratoire des mesures faites par des sondes de diagraphie par RMN à différentes profondeurs de puits d'exploration de zones souterraines. Présentation de l'art antérieur La mesure de relaxation RMN consiste à exciter les spins des protons du fluide contenu dans l'échantillon étudié en leur imposant une aimantation, et à observer leur retour à l'équilibre. Deux mécanismes permettent ce retour à l'équilibre : - Un échange d'énergie entre les spins et leur environnement, cela s'appelle la relaxation longitudinale, et est caractérisé par un temps Tl. - Une perte de cohérence entre les différents spins, correspondant à une relaxation transversale, et caractérisée par un temps T2. Ces mesures RMN permettent d'obtenir une courbe de variation de l'aimantation en fonction du temps. De ces courbes on extrait les constantes de temps TI et T2. La mesure du temps TI peut être effectuée par exemple par la séquence dite d'inversion récupération (IR). La mesure du temps T2 peut être effectuée par exemple par l'utilisation de la séquence dite CPMG. Cette séquence est illustrée sur la figure 1 et elle est décrite par exemple dans le document suivant : H. Carr, E. Purcell, (1954) Physical Review 94: 630. Dans le cas ou la relaxation est décrite par un seul temps (décroissance mono exponentielle), la théorie proposée par Abragam (Abragam, A. (1961). Principles of Nuclear Magnetism . Clarendon Press Oxford.) permet de relier ces temps aux temps de corrélation des mouvements : 1 _ z~ 4z~ T, C~1+zJOr +1+402T.2 ( 1 =C s' (1) 3 5 zc zo 2 2zc+21+uroz~ +1+4uror ) C_ 3 (do\2 h2y4 10 4ir, b6 où rr est le temps de corrélation des interactions dipolaires entre deux protons de rapport gyromagnétique y et distants de b. h est la constante de Planck divisée par 27r, ,uo est la perméabilité magnétique du vide et Wo est la fréquence de Larmor (fréquence de résonance). Selon cette théorie, on relie la relaxation RMN de deux protons sur une sphère de rayon a, à la viscosité ri du milieu dans lequel évolue cette sphère par la relation de Stokes Einstein : 1 _ 6Drot kT K L)ro` = 87z-ria' où k est la constante de Boltzmann et TK la température en Kelvin. Le temps de 10 corrélation rc. est donc proportionnel à la viscosité. La figure 2 illustre l'évolution des temps de relaxation TI et T2 en fonction de Tc selon la théorie proposée par Abragam : pour de faible valeur de r , les temps de relaxation TI et T2 sont égaux. Ensuite, TI présente un minimum Tlmin• La courbe de TI remonte ensuite. Par contre T2 est inversement proportionnel à rc, sur une très grande 15 gamme de temps de corrélation, il n'atteint un plateau que pour les temps de corrélation très longs, pour lesquels il apparaît un effet solide (ES). Ce type d'expérience de mesures RMN est devenu important en pétrophysique pour caractériser, par exemple, la taille des pores dans les roches : il a été montré que les spins d'un échantillon saturé en eau relaxent avec une distribution de temps T2, c'est- 20 à-dire que tous les protons ne perdent pas leur aimantation en même temps. Une telle distribution est représentée figure 3. Elle indique le nombre de protons (NP) qui relaxent avec un temps de relaxation transversal T2 donné. Cette distribution peut être interprétée comme la distribution des tailles de pores dans la roche considérée. De plus, si l'on mesure les corrélations entre TI et T2, on peut savoir si le liquide est de l'eau ou un hydrocarbure. Il est également connu d'utiliser la mesure de T2 pour déterminer la viscosité des huiles brutes. D'ailleurs, la détermination de la viscosité des huiles brutes a été la première application de la relaxation RMN dans l'industrie pétrolière, après que des travaux aient démontré une corrélation globale entre la viscosité des huiles et le temps de relaxation mesuré. Dans le document suivant : Morris, C., (1994), Hydrocarbon saturation and viscosity estimation from NMR logging in the belridge diatomite , SPWLA 35th Annual Logging Symposium, Morris et al. ont mesuré les distributions de temps de relaxation transversal (T2) de plusieurs huiles. Ils ont remarqué que les huiles raffinées présentent des distributions de T2 étroites, alors que celles des pétroles bruts s'étalent sur plusieurs décades. Ils remarquent également que plus l'huile est visqueuse, plus sa distribution est large et plus le poids des composantes courtes est important. L'existence de ces distributions a amené au choix d'un paramètre représentatif : la moyenne logarithmique de la distribution T2,nl. Dans le document suivant : Straley, C., Rosini, D., Vinegar, H., Tutunjian, P., and 20 Morris, C. (1994). Core analysis by low field NMR . In SCA Proceedings. Straley a obtenu une corrélation ernpirique en faisant des mesures sur des huiles mortes: T 1200TK = 4.03 TK 2m1 = 29877 77 Il propose un ajustement avec une pente 0.9: 1200 Tzmt -0.9 77 où T2m1 est en milliseconde, TK est la température en Kelvin et rl la viscosité en centipoises. 25 Cependant, d'autres auteurs ont montré que la mesure de laboratoire peut être influencée par la présence d'oxygène. On montre que le préfacteur de la corrélation est modifié, la pente restant inchangée. En effet, l'oxygène moléculaire est un centre paramagnétique qui accélère la relaxation RMN. Les expériences réalisées sur des échantillons désoxygénés conduisent à des temps de relaxation T2 plus longs, confirmant l'effet accélérateur de l'oxygène sur la relaxation RMN. Cette problématique n'intervient que pour les mesures de laboratoire, sur des échantillons non préservés. En effet, l'huile in-situ ne contient pas d'oxygène. Problème de détection des composantes courtes : Une étude de LaTorraca et al. sur des huiles lourdes montre un effet important. Cette étude est présentée dans le document suivant : LaTorraca, G., Dunn, K., Webber, P., and Carlson, R. (1998). Low field NMR determinations of the properties of heavy oils and water-in-oil emulsions. Magnetic Resonance Imaging, 16 :659-662. LaTorraca remarque que lorsqu'on augmente le temps inter écho (TE) dans la séquence de mesure CPMG (figure 1), la valeur moyenne T2,n1 du temps de relaxation détecté augmente, et l'amplitude totale du signal détecté diminue. En effet, lorsque le temps inter écho augmente, les composantes courtes de relaxation ne sont plus détectée correctement et sont sous estimées. Il propose une corrélation empirique pour tenir compte de cet effet : _ 2200 + 470TE 2 TK T2.1 •-(TE+0.5) X 298 où TE et T2m1 sont en milliseconde. D'autres auteurs (Bryan et al.) ont proposé la corrélation suivante: 1.15 RHI4.55Tzmr où RHI est un indice exprimant la perte de signal liée aux composantes courtes. On retrouve une telle corrélation dans le document suivant par exemple : Bryan, J., Kantzas, A., and Bellehumeur, C. (2002). Viscosity predictions for crude oils and crude oil emulsions using low field NMR. Society of Petroleum engineers. Problème des distributions: Hirasaki et al. ont compilé de nombreuses données de la littérature dans le document suivant : Hirasaki, Lo, and Zhang (2003). NMR properties of petroleum reservoir fluids. Magnetic Resonance Imaging, pages 269-277. Ils mettent en évidence la non validité des corrélations T2-viscosité pour les huiles très visqueuses. Ils observent également le comportement du temps de relaxation longitudinal Tl. Ce temps présente un plateau inattendu pour les huiles visqueuses. Ces auteurs ouvrent la voie en proposant d'utiliser un effet de distribution de temps de relaxation pour expliquer ce comportement. En effet, dans le cas de Tl, des travaux ont montré que la prise en compte d'une distribution modifie fortement la forme de la courbe TIJ(zc) (Figure 2). Cependant, l'effet d'une distribution n'a pas été envisagé pour T2. Finalement, si de nombreuses corrélations sont disponibles pour faire le lien entre les temps de relaxation mesurables par RMN et la viscosité de fluides, la littérature met en évidence deux problèmes majeurs : - Problème de détection des composantes courtes des temps de relaxation transversale T2 : Ce problème est directement lié au type d'appareil utilisé pour effectuer la mesure RMN, et plus particulièrement au temps inter écho (TE) spécifique de cet appareil. Lorsqu'on augmente le temps inter écho dans la séquence de mesure CPMG (figure 1), les premières valeurs de temps de relaxation transversale T2, c'est-à-dire les temps courts, ne sont pas mesurés. En effet, la première valeur mesurée correspond au temps inter écho comme l'illustre la figure 1. Les mesures de temps de relaxation transversale T2 sont réalisées au temps TE, puis 2.TE, puis 3.TE, ... Ces mesures sont illustrées par des carrés noirs sur la figure 1. PDCC indique l'intervalle de temps pour lequel il y a un problème de détection des composantes courtes. Du fait de cette perte de signal, la valeur de la moyenne logarithmique (T2,1) de la distribution des temps T2 augmente, et l'amplitude totale du signal détecté diminue. Il est donc important, surtout pour des fluides visqueux tels que les huiles lourdes, de ne pas sous estimer ces composantes courtes, pour ne pas surestimer la moyenne logarithmique (T2m1) de la distribution. - Problème lié à la foiine de la distribution des temps de relaxation transversale T2 Des études ont montré que plus l'huile est visqueuse, plus sa distribution est large et plus le poids des composantes courtes est important. Ceci est dû à la grande diversité de composés chimiques présents dans les pétroles bruts visqueux. De plus les huiles très visqueuses comportent des fractions de composés lourds (asphaltènes) très importantes, ce qui se traduit sur la distribution de T2 par une fraction de composantes courtes importante. Plus la distribution de temps de relaxation est large plus sa moyenne logarithmique (T2ri1) est élevée. La linéarité classiquement observée entre cette moyenne et la viscosité ne l'est plus, comme l'illustre la figure 7. Il est donc impératif de prendre en compte cet effet de distribution pour déterminer de façon précise et fiable la viscosité en fonction des mesures RMN. La méthode selon l'invention permet de déterminer la viscosité d'un fluide, tel qu'une huile brute, à partir de mesures RMN, quelque soit la viscosité du fluide, tout en prenant en compte l'effet d'atténuation des composantes courtes dans la distribution des temps de relaxation transversale T2. En cela, la méthodologie proposée tient compte : - des caractéristiques, telles que le temps inter écho, de l'appareil RMN réalisant la mesure pour estimer les temps de relaxation transversale T2 ; - de la forme de la distribution des temps de relaxation transversale T2 d'un échantillon étudié. La méthode selon l'invention L'invention concerne une méthode pour déterminer la viscosité d'un fluide à partir de mesures par résonance magnétique nucléaire, dites mesures RMN, réalisées par un appareil de mesures RMN, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes suivantes : • on définit une courbe de corrélation entre viscosité et moyenne logarithmique de distribution de temps de relaxation transversale en réalisant les étapes suivantes : a) on détermine une distribution type de temps de relaxation transversale T2, en fonction dudit fluide, et comportant des composantes courtes desdits temps de relaxation ; b) on prend en compte des caractéristiques dudit appareil parmi au moins les caractéristique suivantes : un bruit aléatoire, un temps inter écho, un temps de relaxation transversale minimal à partir duquel ledit appareil ne peut plus effectuer de mesures ; c) on modifie ladite distribution type en fonction desdites caractéristiques dudit appareil, pour déterminer une distribution équivalente à une distribution qui serait 15 obtenue par mesure RMN réalisée avec ledit appareil ; d) on détermine à partir de ladite distribution type une valeur de viscosité, et on détermine une moyenne logarithmique de ladite distribution équivalente ; e) on translate ladite distribution type, puis l'on réitère les étapes c) et d) pour obtenir un nouveau couple de valeurs viscosité / moyenne logarithmique ; 20 f) on obtient plusieurs couples permettant d'inférer ladite courbe de corrélation entre viscosité et moyenne logarithmique, en translatant plusieurs fois ladite distribution type selon e) ; • on réalise sur ledit fluide une mesure RMN à partir dudit appareil pour déterminer une distribution de temps de relaxation transversale, dont on détermine une 25 moyenne logarithmique caractéristique dudit fluide ; et • on dételmine ladite viscosité dudit fluide à l'aide de ladite courbe de corrélation et de ladite moyenne logarithmique caractéristique. 8 Selon la méthode, la distribution type peut être issue d'une mesure RMN réalisée sur un échantillon de fluide, à une température telle que la plus petite valeur de temps de relaxation T2 mesurée est supérieure audit temps inter écho d'un facteur au moins égal à cinq. Cette distribution type peut également être issue d'une modélisation analytique dans laquelle on définit une largeur, une position et une asymétrie définissant ladite distribution. On peut déterminer la distribution type de temps de relaxation transversale T2 (DT2, DT2(Dr)) à partir d'une distribution type de temps de corrélation (Di) déterminée préalablement, et caractéristique dudit fluide. On peut déterminer la distribution équivalente en réalisant les étapes suivantes : - on tronque ladite distribution type en mettant à zéro des valeurs de ladite distribution type pour des temps de relaxation transversale T2 inférieurs audit temps de relaxation transversale T2 minimal ; - on reconstruit, à partir de ladite distribution tronquée, un signal RMN qui 15 serait obtenu dans des conditions réelles, en prenant en compte ledit bruit et ledit temps inter écho ; - on détermine ladite distribution équivalente en réalisant une décomposition exponentielle dudit signal RMN reconstruit. Selon l'invention, on peut translater la distribution type de temps de relaxation 20 transversale T2 (DT2(Dr)) en translatant la distribution type de temps de corrélation (Di), et en recalculant à partir de cette distribution translatée une nouvelle distribution type de temps de relaxation transversale T'2 (DT2(Dz)). Enfin, selon la méthode, le fluide peut être une huile brute. 25 Présentation sommaire des figures Les caractéristiques et avantages de la méthode selon l'invention, apparaîtront plus clairement à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de mise en oeuvre, en se référant à la figure annexée et décrite ci-après. - La figure 1 illustre la séquence dite CPMG pour mesurer les temps de relaxation transversale T2 ; - La figure 2 illustre l'évolution des temps de relaxation Tl et T2 en fonction de Tc selon la théorie proposée par Abragam, avec illustration de l'effet solide (ES) ; - La figure 3 montre une distribution des temps de relaxation transversale T2, pour laquelle il n'y a aucune perte des composantes courtes (DT2) ; - La figure 4 illustre l'effet solide sur la distribution synthétique de la Figure 3 (DT2`r) ; -La figure 5 représente un exemple de signal RMN reconstruit (M(t)) à partir de 10 la distribution DT2tr de la figure 4 ; - La figure 6 représente un exemple de décomposition du signal illustré sur la figure 5 (DT2') ; - La figure 7 illustre le résultat de la méthode selon l'invention avec la courbe déduite des couples (T2iri1, ri) ainsi qu'une comparaison avec des données 15 expérimentales disponibles dans la littérature ; - La figure 8 illustre les étapes de la méthode permettant de déterminer une courbe de corrélation entre la viscosité ri et la moyenne logarithmique T2m1. - La figure 9 illustre l'évolution des temps de relaxation TI et T2 en fonction de ic selon la théorie proposée par Abragam, avec illustration de l'inflexion de la courbe du 20 temps de relaxation T2 (INF) ; - La figure 10 illustre l'amélioration apportée à la détermination de la viscosité ri par le second mode de réalisation basé sur une distribution de temps de corrélation (D z) ; - La figure 11 décrit les étapes du second mode de réalisation de la méthode. Description détaillée de la méthode La méthode permet de déterminer une courbe de corrélation entre une mesure représentative de la distribution des temps de relaxation transversale T2 et la viscosité 25 d'un fluide. Plus précisément, à partir d'un temps inter écho donné (TE), et un fluide visqueux donné (caractérisé par sa distribution des temps de relaxation T2), la méthode détermine un ensemble de couples (T2mlexp,77), c'est-à-dire des couples comportant une valeur de moyenne logarithmique d'une distribution T2 (T2mlexp ), et une valeur de viscosité (77) correspondante. La méthode comporte sept étapes, illustrées sur le schéma de la figure 8 et détaillées ci-après. 1) Obtention d'une distribution complète des temps de relaxation (DT2 La première étape consiste à définir une distribution type des temps de relaxation transversale T2, non altérée par des problèmes expérimentaux, c'est-à- dire une distribution type pour laquelle il n'y a aucune perte des composantes courtes. Cette distribution des temps de relaxation transversale T2 non altérée est notée DT2. On qualifie cette distribution de type , car elle est spécifique de la famille de produits (fluides) que l'on souhaite étudier. Pour construire une telle distribution DT2, deux solutions peuvent être envisagés : -Lorsqu'un échantillon du fluide (huile lourde par exemple) est disponible, on réalise une mesure RMN de laboratoire à une température telle que tous les temps de relaxation transversale T2 soient bien déterminés (pas de perte des composantes courtes). Par exemple, la plus faible valeur de T2 mesurée devra être telle que T2 = /I.TE avec (3 supérieur où égal à 5. Classiquement R est pris égal à 5. Si ce n'est pas le cas, si des valeurs T2 ne peuvent être mesurées, on chauffe l'échantillon. Le fait de chauffer l'échantillon diminue la viscosité du fluide et décale donc la distribution des temps de relaxation vers des valeurs élevées de T2. On chauffe l'échantillon jusqu'à ce que la mesure RMN permette de mesurer une valeur de T2 telle que T2 = /3.TE . -Dans le cas où la détermination expérimentale de la distribution n'est pas possible, on peut utiliser un modèle analytique reproduisant les formes de distribution des temps de relaxation transversale T2 rencontrées habituellement. Par exemple, pour des huiles pétrolières, on génère une distribution DT2 ayant les caractéristiques principales d'une distribution expérimentale, c'est-à-dire : 2 à 3 décades de large et un 12 épaulement aux temps courts. Pour cela, une distribution est définie comme suit pour un échantillonnage de T2 régulier sur une échelle logarithmique sur 4 décades : - 2 DT2 = 1 E 8 exp N; (Ei8; 3o- i B= E8, 2 pa i =1,2,3 8 1 i =4,5,6 N=E8,6 2- La largeur de la distribution générée peut être ajustée par le paramètre 6, sa 5 position par le paramètre T2m1 et son asymétrie par le paramètre pa. Un exemple d'une telle distribution synthétique est donné figure 3, où o- = 0.2 et pa=1/3. Le calcul de la moyenne logarithmique T2m1 donne : 0,32. 77 2900235 2) Calcul de la viscosité (i 10 La distribution DTZ, étant générée de façon à être totalement résolue, c'est-à-dire avec toutes les composantes courtes de T2, on peut en tirer la moyenne logarithmique T2,n1 exempte d'artéfacts de mesure et on peut utiliser les corrélations existantes pour déterminer la viscosité correspondant à cette distribution DT2, notée q. Elle est ainsi définie : 15 T2m1 û ~Q avec Q et w des constantes réelles, T2m1., la moyenne logarithmique de la distribution DT2. Les valeurs de Q et w peuvent être obtenues dans la littérature. Par exemple 1200 Straley propose T2m1 = 0,9-. Ces constantes peuvent également être déterminée par une log( T2 ) + B T2m1 2o-2 série de mesures RMN et viscosité de laboratoire ayant pour but de caler le modèle ci dessus. 3) Modification de la distribution DT2 pour prendre en compte l'effet solide (DT2''). L'effet solide (ES) est illustré sur la figure 2. Cet effet signifie que les valeurs de temps de relation transversale T2 ne peuvent être inférieures à une certaine valeur, notée T2limite, fonction uniquement du fluide étudié. Cette valeur limite est donnée par Abragham, par exemple dans le document suivant : Abragam, A. (1961). Principles of Nuclear Magnetism . Clarendon Press Oxford. Cette valeur T21imite correspond à l'apparition d'un signal RMN type solide qui ne peut être mesuré par le spectromètre de l'appareil de mesure RMN. T21imite est donnée par la formule: 1 ~ùz co0 T2 lim ite T. mn coo est la fréquence de Larmor. La valeur de Tlmin est obtenue par minimisation de 15 la fonction Tl = f (rc) (équation 1), donnée par Abragam dans le document cité ci-dessus. Ainsi en dessous de ce temps limite, la distribution est nulle. Un exemple d'une telle distribution est donné par la figure 4, qui illustre un exemple de l'effet solide à partir de la distribution synthétique de la Figure 3. On a choisi b=2,5.10-10m (unique 20 paramètre qui apparaît dans l'équation 1), ainsi T21imité 30 s. Cette nouvelle distribution (DT2 avec prise en compte de T2iimite) est qualifiée de tronquée . Elle est notée : DT2tr. 4) Reconstruction d'un signal RMN (M(t)). 25 A partir de cette nouvelle distribution (DT2tt), on recalcule le signal RMN qui serait obtenu dans les conditions réelles. Pour ce faire, on génère un signal de la même qualité qu'un signal réel, en prenant en compte le bruit et le temps inter écho (TE), caractéristiques de l'appareil de mesure RMN utilisé. On échantillonne le temps comme dans une séquence CPMG (voir figure 1) : t = n*TE. Le signal RMN recomposé est alors défini par: M(t) =1 DT2tr(T2,)expùt +br Tz r où t est le temps et br est une fonction aléatoire qui permet d'ajouter un bruit au signal ainsi généré. Un exemple de signal RMN reconstruit à partir de la distribution DT2tr de la figure 4 est donné figure 5 : le rapport signal sur bruit est de 100 et le temps inter écho choisi est TE=400 s. Une séquence de type CPMG a été utilisée, mais la méthode selon l'invention 10 reste valable pour toute autre séquence permettant la mesure de ces temps de relaxation. 5) Décomposition multi exponentielle du signal (DTZ ") Le signal RMN ainsi généré, M(t), est ensuite décomposé comme s'il s'agissait d'un signal expérimental. On recherche une distribution que l'on appelle 15 expérimentale , et que l'on note DT2 . En fait il s'agit d'une distribution pseudo expérimentale : elle correspond à la distribution que l'on obtiendrait à partir de mesures réalisées par l'appareil RMN, caractérisé par son bruit, son temps inter écho et son temps de relaxation transversale minimal. Il s'agit donc d'une distribution équivalente . 20 Selon un mode de réalisation, cette décomposition consiste à ajuster le signal recomposé par l'expression: M(t) = E DT2'P (Tu )exp ù nTE/ / avec i=1,...,80 où n est le nombre de points en temps espacés du temps inter écho TE lors de la reconstruction d'un signal RMN (étape 4), T2i est le ième échantillon de 80 valeurs 25 prédéfinies espacées sur une échelle logarithmique. Le calcul de la distribution DT2 aux valeurs T2; est bien connu pour être un problème mathématique mal posé. Afin d'éviter les oscillations de la solution, on utilise une méthode de régularisation, dans laquelle la fonction f suivante est minimisée: ( n 80 x 2 = M (ti) ù E DT2 XP (T2;) exp( l=1 \ i=1 où a est le paramètre de régularisation choisi de manière à obtenir un lissage optimum, c'est la valeur la plus grande qui produit le plus faible écart entre le modèle et le signal, et les ti représentent un jeu d'intervalles de temps espacés sur une échelle logarithmique. On obtient une distribution que l'on appelle expérimentale , et que l'on note DT2eXp. Un exemple de décomposition du signal illustré sur la figure 5 est donné figure 6. La moyenne logarithmique T2mrexp de cette distribution est extraite. Sur la figure 6, elle est égale à 0,76. D'autres méthodes de décomposition multi exponentielle du signal RMN peuvent 10 être envisagées selon l'invention. 6) Translation de la distribution complète DT2 (TRANS). Le couple de valeurs rl (obtenu à l'étape 2) et T2miexp (obtenue à l'étape 5) sont stockées dans un graphique dont l'axe des abscisses représente la viscosité (ri) et l'axe 15 des ordonnées la moyenne logarithmique d'une distribution T2 (T2,n1). Afin d'obtenir un autre couple de valeurs, on translate la distribution DT2. Pour ce faire on modifie les abscisses de cette distribution sans modifier les ordonnées. A chaque ordonnée on associe non plus l'abscisse T2i, mais l'abscisse translatée Ter''', avec : T2` ans = exp(log(T2,) p)/ avec p=0.1 par exemple 20 Ceci permet de translater la distribution sur l'axe des T2 sur une échelle logarithmique sans modifier la forme de la distribution. On obtient une nouvelle distribution DT2 à laquelle on applique les étapes 2,3,4,5 et 6. 7) Détermination d'une courbe de corrélation , / TT,ni (COR) 25 On réitère la translation décrite à l'étape 6 précédente, ainsi que la détermination d'un couple (T2mlexp, i) autant de fois que nécessaire pour obtenir une bonne approximation d'une loi W , permettant de relier T2,nr à ri : \2 (( (( 11l 80 2i) +a2E(DT2xP(T2, 2 =1 i = `P (T2,n, ) Le fait de translater la distribution permet d'obtenir un jeu de données où l'on a pour chaque position de la distribution, la viscosité r~ (calculée à l'étape 2) et la valeur T2mlexp (calculée à l'étape 5). Cette itération est arrêtée lorsque la distribution DT2rr est 5 complètement tronquée par l'effet solide (DT2r (T2 ) = 0, VT2; ). Selon l'exemple de la figure 7, on peut par exemple estimer cette loi de corrélation 'P , à partir des différents couples (T2mlexp, q) générés, par la formule suivante : 1+CT-n2 ~1= `P(Tz,n,) = KTz n' z 1+C où K=5300, C=1, n1=1/0.9 et n2=1/0.5 dans l'exemple de lafigure 7. 10 Cette figure 7 illustre le résultat de la méthode selon l'invention : la courbe 2 représente la fonction 'P déduite des couples (T2m1, i) ainsi obtenus. Sur cette même figure on compare ces résultats aux données expérimentales disponibles dans la littérature ou aux autres corrélations disponibles : les ronds représentent les données expérimentales issues de Hirasaki et al., et la courbe 1 illustre la corrélation proposée 15 par Straley et al.. La courbe `Il ainsi obtenue peut être utilisée pour prédire la viscosité du fluide étudié. On rappelle que l'obtention de cette courbe dépend : du produit (le fluide), par l'intermédiaire de la distribution de temps de 20 relaxation T2 choisie ; de l'appareil de mesure par l'intermédiaire du niveau de bruit des mesures et du temps inter écho (TE) lors de la génération de signaux composites ; La courbe ainsi créée peut être utilisée selon différentes façons : 25 En laboratoire Pour effectuer de nombreuses mesures sur des échantillons pétroliers par exemple, la méthode peut être appliquée de la façon suivante : - On construit une courbe `Y (r~ = `I'(T2ni1)) à partir d'un échantillon, puis l'on réalise des mesures RMN sur tous les échantillons. On déduit de ces mesures et de la courbe la viscosité de chacun des fluides contenus dans chacun des échantillons. Cette méthode sera notamment utilisée lorsque aucune courbe n'est disponible pour le type d'appareil de mesures RMN utilisé, ou si les échantillons présentent a priori des distributions de temps relaxation T2 bien particulières. - On peut également utiliser directement une courbe déjà établie pour le type d'appareil de mesures RMN utilisé. In situ, au sein d'un réservoir pétrolier par exemple Pour déterminer la viscosité des fluides au sein d'un réservoir pétrolier, on réalise des mesures RMN par diagraphies. - On peut alors construire une courbe 1 (i _'I'(T2ml)) à partir d'un échantillon prélevé, ou à partir de formules analytiques déduites des connaissances générales du réservoir, puis l'on réalise des mesures RMN par diagraphie. On déduit de ces mesures et de la courbe la viscosité de chacun des fluides contenus dans le réservoir. Cette méthode sera notamment utilisée lorsque aucune courbe n'est disponible pour le type d'appareil de mesures RMN utilisé, ou si les fluides présentent a priori des distributions de temps relaxation T2 bien particulières. - On peut également utiliser directement une courbe déjà établie pour le type 20 d'appareil de mesures RMN utilisé. Autre mode de réalisation La figure 2 illustre l'évolution des temps de relaxation Ti et T2 en fonction de ic selon la théorie proposée par Abragam. On observe sur cette courbe une inflexion de la 25 courbe du temps de relaxation T2, mis en évidence et noté INF sur la figure 9. Ne pas prendre en compte cette caractéristique induit inévitablement une erreur dans l'estimation de la viscosité, notamment dans le cadre des huiles lourdes. Ainsi, selon un mode particulier de réalisation, la boucle de détermination de la courbe de corrélation entre viscosité et moyenne logarithmique de distribution de temps de relaxation transversale comporte une étape supplémentaire, permettant de tenir compte de l'inflexion de la courbe du temps de relaxation T2. Selon ce mode de réalisation, la méthode comporte huit étapes, illustrées sur le schéma de la figure 11 et détaillées ci-après. 1) L'étape 1 est inchangée, elle consiste à obtenir une distribution complète des temps de relaxation (DT2). 2) L'étape 2 est une nouvelle étape qui permet la prise en compte de l'inflexion. Le but est d'obtenir des couples (T2,,,lexp, i) par translation, non pas de la distribution DT2 mais de la distribution des temps de corrélation. Au cours de cette étape, on calcule une distribution de temps de corrélation D z- et on en déduit une viscosité (ii). La distribution de temps de corrélation Dr est obtenue en appliquant la relation 1 à la distribution DT2 précédemment déterminée : 1 (3 5 z z =Cùz+ù + T2 2 21+u7ôz2 1+4zrro~ A partir de cette distribution Dr, on calcule la viscosité notée ri : - tout d'abord on détermine la moyenne logarithmique de la distribution DT2, notée T2m1 à partir de la moyenne zc,,,l de la distribution Dr, à l'aide de la relation suivante : 1 -- = SCzcmr Tml La viscosité est ainsi calculée pour rie pas subir la déformation de l'inflexion de la 20 courbe T2. - puis on peut utiliser des corrélations connues pour déterminer la viscosité q, par exemple : avec Q et w des constantes réelles, T,ntl, la moyenne logarithmique de la distribution DT2 Di 25 DT2. Les valeurs de Q et co peuvent être obtenues dans la littérature. Par exemple 1200 Straley propose T2m1 = 2 9 . Ces constantes peuvent également être déterminée par une 77 ' série de mesures RMN et viscosité de laboratoire ayant pour but de caler le modèle ci dessus. 3) Au cours de l'étape 3, on déduit de la distribution Dr, une distribution de temps de relaxation T2. Cette distribution est notée DT2(Dr). On calcule cette distribution à partir des équations 1. De ce fait, au cours de la première itération, on a DT2 = DT2(Dr). Cette distribution est par construction affectée par la forme de la courbe T2(te), en particulier au voisinage de wotic-=1 (INF). Ensuite on applique le même traitement à la distribution DT2(Dr) que celui appliquée lors du premier mode de réalisation à la distribution DT2. 4) Modification de la distribution DT2(D z) pour prendre en compte l'effet solide (DT2''). 5) Reconstruction d'un signal RMN (M(t)). 6) Décomposition multi exponentielle du signal (DT2eXp). 7) L'étape 7 est en revanche modifiée. En effet, on ne translate plus la distribution DT2 mais on translate la distribution des temps de corrélation Dr. Cette translation de la distribution complète Dr est notée TRANS r sur la figure 11. Le couple de valeurs i (obtenu à l'étape 2) et T2mlexp (obtenue à l'étape 6) sont stockées dans un graphique dont l'axe des abscisses représente la viscosité (ii) et l'axe des ordonnées la moyenne logarithmique d'une distribution T2 (T2,,,I )_ Afin d'obtenir un autre couple de valeurs, on translate la distribution Dr. Pour ce faire on modifie les abscisses de cette distribution sans modifier les ordonnées. A chaque ordonnée on 25 associe non plus l'abscisse zci, mais l'abscisse translatée trans zciavec : zc,R"S = exp(log(zc;) ù p)) avec p=0.1, par exemple. Ceci permet de translater la distribution sur l'axe des z, sur une échelle logarithmique sans modifier la forme de la distribution. On obtient une nouvelle distribution Dz à laquelle on applique les étapes 2,3,4,5, 6 et 7. 8) Détermination d'une courbe de corrélation i / T2m1 (COR) On réitère la translation décrite à l'étape 7 précédente, ainsi que la détermination d'un couple (T2mlexp, q) autant de fois que nécessaire pour obtenir une bonne approximation d'une loi , permettant de relier T2m1 à 1 : 17=W(T2ml) La figure 10 illustre l'amélioration apportée par ce mode de réalisation à la détermination de la viscosité q. La courbe en pointillé représente l'estimation de la viscosité (II) en fonction de la moyenne logarithmique du temps de relaxation T2 (T2m1) selon le premier mode de réalisation (selon le schéma de la figure 8), la courbe en trait plein représente l'estimation de la viscosité (ii) en fonction de la moyenne logarithmique du temps de relaxation T2 (T2m1) selon le second mode de réalisation (selon le schéma de la figure 11). Ainsi, selon la méthode on détermine une distribution type de temps de relaxation T2 (DT2), à partir de laquelle on détermine d'une part une viscosité 1, et d'autre part une valeur de moyenne logarithmique de distribution expérimentale de temps de relaxation T2mlexp• On détermine donc un couple (T2mlexp, ii). Puis on décale la distribution type, soit par translation directe, soit en translatant une distribution de temps de corrélation (Dz) à partir de laquelle on détermine une nouvelle distribution type de temps de relaxation T2 (DT2(D c)), de façon à obtenir de nouveaux couples (T2mlexp, ri). Enfin, à partir de ces couples on estime une relation permettant de relier T2mlàq. REVENDICATIONS 1) Méthode pour déterminer la viscosité d'un fluide à partir de mesures par résonance magnétique nucléaire, dites mesures RMN, réalisées par un appareil de 5 mesures RMN, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes suivantes : • on définit une courbe de corrélation (`If) entre viscosité et moyenne logarithmique de distribution de temps de relaxation transversale en réalisant les étapes suivantes: a) on détermine une distribution type de temps de relaxation transversale T2 10 (DT2, DT2(Dr)) en fonction dudit fluide, et comportant des composantes courtes desdits temps de relaxation ; b) on prend en compte des caractéristiques dudit appareil parmi au moins les caractéristique suivantes : un bruit aléatoire, un temps inter écho (TE), un temps de relaxation transversale minimal (T2ljmite) à partir duquel ledit appareil ne peut plus 15 effectuer de mesures ; c) on modifie ladite distribution type (DT2, DT2(D z)) en fonction desdites caractéristiques dudit appareil, pour déterminer une distribution équivalente (DT2eXp) à une distribution qui serait obtenue par mesure RMN réalisée avec ledit appareil ; d) on détermine à partir de ladite distribution type une valeur de viscosité (II), 20 et on détermine une moyenne logarithmique (T2mtexp) de ladite distribution équivalente ; e) on translate ladite distribution type, puis l'on réitère les étapes c) et d) pour obtenir un nouveau couple de valeurs viscosité / moyenne logarithmique (rf/T2mlexp) ; f) on obtient plusieurs couples permettant d'inférer ladite courbe de corrélation (`Y) entre viscosité et moyenne logarithmique, en translatant plusieurs fois 25 ladite distribution type selon e) ; • on réalise sur ledit fluide une mesure RMN à partir dudit appareil pour déterminer une distribution de temps de relaxation transversale, dont on détermine une moyenne logarithmique caractéristique dudit fluide ; et• on détermine ladite viscosité dudit fluide à l'aide de ladite courbe de corrélation et de ladite moyenne logarithmique caractéristique. 2) Méthode selon la revendication 1, dans la quelle ladite distribution type est issue d'une mesure RMN réalisée sur un échantillon de fluide, à une température telle que la plus petite valeur de temps de relaxation T2 mesurée est supérieure audit temps inter écho d'un facteur au moins égal à cinq. 3) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans la quelle ladite distribution type est issue d'une modélisation analytique dans laquelle on définit une largeur, une position et une asymétrie définissant ladite distribution. 4) Méthode selon la revendication 1, dans la quelle ladite détermination de la distribution type de temps de relaxation transversale T2 (DT2, DT2(D r)), comporte une étape de détermination d'une distribution type de temps de corrélation (Di) caractéristique dudit fluide. 5) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on 15 détermine ladite distribution équivalente en réalisant les étapes suivantes : - on tronque ladite distribution type en mettant à zéro des valeurs de ladite distribution type pour des temps de relaxation transversale T2 inférieurs audit temps de relaxation transversale T2 minimal ; - on reconstruit, à partir de ladite distribution tronquée, un signal RMN qui 20 serait obtenu dans des conditions réelles, en prenant en compte ledit bruit et ledit temps inter écho ; - on détermine ladite distribution équivalente en réalisant une décomposition exponentielle dudit signal RMN reconstruit. 6) Méthode selon la revendication 4, dans laquelle on translate ladite distribution 25 type de temps de relaxation transversale T2 (DT2(D r)) en translatant ladite distribution type de temps de corrélation (Di), et en recalculant à partir de cette distribution translatée une nouvelle distribution type de temps de relaxation transversale T2 (DT2(D r)). 7) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans la quelle ledit fluide est une huile brute.