FR 2903415 A1 20080111 FR 0652865 A 20060707 1 PROCEDE DE FABRICATION D'UN MELANGE - MAITRE POUR MOULAGE PAR INJECTION OU PAR EXTRUSION DOMAINE TECHNIQUE La présente invention a trait à la fabrication d'objets par les techniques de moulage par injection ("powder injection molding" ou PIM) ou de microPlM ("micro powder injection molding"), ou encore de moulage par extrusion. 10 Plus précisément, elle concerne un nouveau procédé de fabrication des mélanges - maîtres utilisés dans le moulage par injection ou par extrusion, qui repose sur l'utilisation d'un double cycle de granulation. L'utilisation de mélanges - maîtres obtenus par ce procédé permet notamment 15 d'obtenir des pièces avec une homogénéité de répartition quasiment parfaite. ETAT ANTERIEUR DE LA TECHNIQUE Les techniques de moulage par injection ou par extrusion permettent la réalisation 20 de divers objets, notamment : - des micro objets avec des détails géométriques très fins (micrométriques suivant la taille des particules utilisées) ; ex : MST, micro poulie, micro engrenage ; - des objets macroscopiques avec des texturations de surface très fines 25 (micrométriques suivant la taille des particules utilisées) ; ex : boîtier de montre. Dans un procédé de moulage par injection (PIM) ou par extrusion, la première étape consiste à obtenir un mélange-maître (ou "feedstock") adapté à l'application 30 visée. Les mélanges - maîtres sont constitués d'un mélange de matière organique (ou liant polymérique) et de poudres inorganiques (métalliques ou céramiques). Le taux de charge correspondant à la proportion volumique de poudre dans le 35 mélange est généralement de l'ordre de 50 à 70%. 2903415 2 Ensuite, le mélange -maître s'injecte ou s'extrude comme un thermoplastique. Ensuite, la pièce est déliantée puis frittée. 5 Le taux de charge dans le mélange - maître est un paramètre critique. En effet, plus le taux de charge est important, moins le retrait au frittage est conséquent. Les fabricants cherchent donc à augmenter au maximum le taux de charge, pour limiter le plus possible les retraits au frittage. Ainsi, des travaux relatent la sélection de granulométrie optimisée afin d'augmenter ce taux de charge. Ces solutions passent le plus souvent par la sélection de granulométries bi-modales et de morphologies le plus souvent sphériques. Par conséquent, ces techniques sont largement utilisées pour la fabrication de pièces à base : - de poudres fabriquées par atomisation au gaz ; - de poudres fabriquées par le procédé carbonyl, procédé qui permet d'obtenir des poudres fines sphériques ; - de procédés chimiques qui permettent d'obtenir des poudres sphériques. Le plus souvent, ces procédés de synthèse de poudres sont coûteux et limitent le potentiel de valorisation des techniques d'injection ou d'extrusion. Par ailleurs, la technique de moulage à injection (PIM) trouve des applications dans le domaine des poudres ultrafines. On parle alors de microPlM. Toutefois, il a été observé que l'utilisation de ces poudres ultrafines conduit à l'augmentation de la viscosité des mélanges à iso taux de charges. Ce phénomène s'explique par l'augmentation de la surface spécifique des poudres, rendant les effets de surface prépondérants dans le comportement rhéologique des mélanges. 2903415 3 Ainsi, les développements en cours se heurtent à ce problème. Actuellement, les seules solutions développées consistent à remplacer les mélanges traditionnels par des mélanges à base de cire à très faible viscosité. Ces solutions ont toutefois des limites et l'obtention de mélangesmaîtres à base de nanopoudres apparaît comme 5 impossible. Or, la valorisation de cette voie pour la fabrication de microcomposants (détails très fins), de composants à très bon état de surface (faible Ra), ou tout simplement de composants avec de très bonnes propriétés mécaniques (nanomatériaux) apparaît comme extrêmement prometteuse. 10 De manière classique, l'opération de synthèse de mélanges - maîtres est réalisée par mélange à chaud (malaxage) de ses constituants : plastifiant, liant, poudres, surfactant. Le malaxage est suivi le plus souvent d'une opération d'extrusion afin de terminer l'homogénéisation du mélange. Par ce type de technique, on ne peut réaliser que des feedstocks présentant des taux de charges trop faibles pour 15 permettre la réalisation d'objets à partir de poudres nanométriques ( REVENDICATIONS 1. Procédé pour la préparation d'un mélange - maître pour moulage par injection ou par extrusion, constitué de poudres inorganiques associées à un liant organique, notamment polymérique, caractérisé en ce que les particules constitutives des poudres inorganiques sont soumises à une étape de granulation, préalablement à leur mélange avec le liant polymérique. 2. Procédé pour la préparation d'un mélange - maître selon la revendication 1, caractérisé en ce que la granulation est réalisée par la technique d'atomisation séchage. 3. Procédé de préparation d'un mélange - maître selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le mélange entre les particules après granulation et le liant polymérique est réalisé lors d'une nouvelle étape de granulation. 4. Procédé de préparation d'un mélange - maître selon la revendication 3 caractérisé en ce qu'une poudre est ajoutée au mélange au cours de la nouvelle étape de granulation. 5. Procédé de préparation d'un mélange - maître selon la revendication 4 caractérisé en ce qu'il s'agit de la même poudre que celle utilisée dans la première étape de granulation. 25 6. Procédé de préparation d'un mélange - maître selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que la nouvelle étape de granulation est réalisée par la technique d'atomisation séchage. 7. Procédé de préparation d'un mélange - maître selon l'une des revendications 30 précédentes, caractérisé en ce qu'une étape de déliantage et/ou de préfrittage est mise en oeuvre après la première étape de granulation. 8. Procédé de préparation d'un mélange - maître selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les particules constitutives des poudres 35 inorganiques ont une taille inférieure à 100 nm. 2903415 13 9. Procédé de moulage par injection comprenant les étapes suivantes : préparation d'un mélange - maître selon le procédé décrit à l'une des revendications 1 à 8 ; injection du mélange - maître dans le moule ; 5 -déliantage; frittage. 10. Procédé de moulage par injection selon la revendication 9, caractérisé en ce que les granulés dans le mélange - maître sont détruits au cours de 10 l'injection dans le moule. 11. Procédé de moulage par injection selon la revendication 10, caractérisé en ce que les granulés dans le mélange - maître sont détruits par chauffage du moule. 12. Procédé de moulage par injection selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que les granulés dans le mélange - maître sont détruits par la pression d'injection. 20 13. Procédé de moulage par extrusion comprenant les étapes suivantes : préparation d'un mélange - maître selon le procédé décrit à l'une des revendications 1 à 8 ; introduction du mélange - maître dans une filière ; déliantage; - frittage. 14. Procédé de moulage par extrusion selon la revendication 13, caractérisé en ce que les granulés dans le mélange - maître sont détruits en bout de filière. 15. Procédé de moulage par extrusion selon la revendication 14, caractérisé en ce que les granulés dans le mélange - maître sont détruits par le chauffage. 16. Procédé de moulage par injection selon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce que les granulés dans le mélange - maître sont détruits par 35 la pression en sortie de filière. 15