FR 2905626 A1 20080314 FR 0608006 A 20060913 L'invention concerne un procédé de réalisation d'un produit en liège aggloméré. L'invention concerne plus particulièrement un tel procédé utilisé pour réaliser un bouchon en liège. Les bouchons en liège agglomérés ou les bouchons de champagne sont dits bouchons technique . Leur fabrication est réalisée à partir de résidus du tubage réalisé pour la fabrication de bouchons en liège naturels. Les résidus sont transformés en granulats de liège qui sont ensuite agglomérés io afin de former le bouchon technique. L'agglomération des granulats est réalisée par l'imprégnation des granulats par une colle. Le produit ainsi obtenu subit ensuite une étape de finition mécanique permettant de mettre en forme le bouchon aux dimensions désirées. 15 Les colles employées pour imprégner les granulats de liège sont généralement à base d'isocyanate, par exemple des colles polyuréthanes, et sont utilisées sous forme aqueuse. L'emploi de telles colles présente un certain nombre d'inconvénients. Tout 20 d'abord, ces colles sont toxiques pour le personnel affecté à la production des bouchons techniques. En effet, la colle est toxique par inhalation, ingestion et est un fort irritant pour la peau et les muqueuses. L'emploi de la colle nécessite donc de prendre des précautions particulières d'utilisation afin de protéger le personnel. De plus, certains composants de la colle peuvent migrer dans le 25 liquide avec lequel le bouchon est en contact, par exemple avec du vin, ce qui peut dénaturer le goût du liquide, mais également comporter des risques sanitaires. Les colles aqueuses peuvent présenter des problèmes de stabilité au stockage, comme par exemple subir une contamination microbienne, ce qui oblige à prévoir l'ajout de biocide à la colle. Les colles aqueuses génèrent 30 également des effluents, qui seront par conséquent à traiter ultérieurement. Enfin, les colles aqueuses présentent un temps de séchage important. L'invention vise à pallier ces inconvénients en proposant un procédé de réalisation d'un produit aggloméré en liège, tel qu'un bouchon, dans lequel la 2905626 2 colle employée est d'origine naturelle, ne présente pas de risque sanitaire et est employée sous forme de poudre. A cet effet, l'invention concerne un procédé de réalisation d'un produit en liège 5 aggloméré à partir de granulats de liège comprenant les étapes suivantes : préparation d'une colle à base d'amidon ; imprégner les granulats de liège au moyen de la colle à base d'amidon ; agglomérer les granulats imprégnés ; - finir mécaniquement le produit obtenu afin de former le produit fini aux io dimensions et à la forme souhaitées. Le procédé selon l'invention peut être utilisé pour réaliser des bouchons techniques, mais également d'autres produits en liège aggloméré tels que des revêtements de sols, des produits décoratifs, des produits à application 15 ménagères, etc. L'amidon est un liant naturel pouvant être consommé sans risque alimentaire. Ainsi, la migration de l'amidon dans un liquide ne rend pas celui-ci impropre à la consommation. Le procédé selon l'invention est donc idéal pour la fabrication de 20 bouchons en liège. De plus, la colle à base d'amidon n'est pas toxique pour le personnel affecté à la production du produit en liège aggloméré. Le personnel peut donc la manipuler sans risque. Les granulats de liège peuvent être obtenus de façon classique, c'est-à-dire par 25 trituration des résidus de tubage des bouchons naturels à la granulométrie désirée. Selon une réalisation, la colle comprend de 70 % à 100 % d'amidon. La colle peut comprendre en outre sensiblement de 0 % à 30 % d'un agent réticulant 30 adapté au contact alimentaire. Selon une réalisation particulière, la colle comprend sensiblement de 80% à 95% d'amidon et sensiblement de 2% à 20% de l'agent réticulant. 2905626 3 Selon une réalisation, la colle d'amidon est réalisée sous forme de poudre soluble à froid. Ainsi, on évite les problèmes liés aux colles aqueuses : simplicité de stockage sans risque de migration microbienne, temps de séchage court, etc. L'amidon soluble à froid peut être obtenu par extrusion ou sur tambour s sécheur selon des procédés connus. Après humidification, la colle en poudre forme un gel apte à coller du fait de sa forte viscosité. La demanderesse a constaté que la qualité des bouchons était améliorée lorsque l'amidon utilisé pour réaliser la colle est de l'amidon de légumineuse tel to que le pois. En effet, l'amidon à base de pois présente une teneur naturellement élevée d'amylose, ce qui améliore la flexibilité et la résistance à l'eau de l'amidon. De plus, L'amidon de pois présente une viscosité plus forte que les autres amidons et une meilleure stabilité sous forme de gel. 15 Afin de solubiliser la colle d'amidon en poudre, le procédé peut prévoir une étape d'humidification des granulats de liège avant leur imprégnation par la colle. Selon une réalisation, le mélange de granulats de liège et de colle à base 20 d'amidon, comprend sensiblement 10 % à 15 % de colle à base d'amidon lors de l'imprégnation des granulats de liège. Toutefois, d'autres types d'amidon peuvent être employés, par exemple des amidons issus de maïs, blé, maïs cireux, pomme de terre, tapioca, riz, etc. L'agglomération des granulats de liège peut être réalisée par moulage direct ou par extrusion. On prévoit par exemple une extrusion à 120 C û 130 C pendant 3 à 10 minutes. Dans le cas d'un moulage direct, l'agglomération se fait entre 110 C et 120 C pendant environ 1 heure. 30 Lorsque le procédé décrit ci-dessus est utilisé pour réaliser un bouchon, c'est-à-dire lorsque l'étape de finition mécanique est une étape de réalisation d'un bouchon technique en liège, on peut prévoir les étapes supplémentaires de collage d'un disque de liège à une ou aux deux extrémités du bouchon, ledit 25 20 2905626 4 collage étant réalisé au moyen de la colle à base d'amidon enduite sur la face du disque à coller. En effet, pour certains bouchons, afin de limiter le contact entre le vin et les 5 granulats de liège, on prévoit de disposer des disques de liège massif aux extrémités du bouchon. La colle à base d'amidon est solubilisée avant d'être appliquée sur le disque en liège. La demanderesse a effectué plusieurs essais pour démontrer que l'amidon de io pois soluble à froid est particulièrement adapté à une utilisation en tant que colle pour bouchon de liège. Ces essais avaient pour objectif d'agréger des morceaux de liège avec de l'amidon de pois afin de produire des bouchons de liège répondant aux normes 15 alimentaires et présentant les propriétés de résistance nécessaires. Pour ce faire, des blocs de liège ont été formés par mélange de morceaux de liège, d'amidon prégélatinisé, d'eau et d'insolubilisant d'amidon. Ces blocs ont été formés par compression à l'aide d'une presse chauffante. Les blocs de liège devaient avoir une densité comprise entre 250 et 300 g/dm3 et résister au test d'immersion en eau à 100 C pendant 1 heure. Les blocs de liège ont été réalisés de la façon suivante : 25 mélange d'eau et de l'insolubilisant avec les morceaux de liège ; mélange à la cuillère jusqu'à humidification de tout le liège ; ajout de l'amidon progressivement en poursuivant le mélange ; remplissage d'un moule avec une partie du mélange obtenu ; pressage à froid (20 bars) ; 30 nouveaux remplissages du moule et pressages jusqu'à épuisement du mélange ; pressage du mélange à 20 bars pendant 30 minutes à 110 C ; (éventuellement) pressage du bloc formé à 20 bars pendant 10 minutes à température ambiante ; 2905626 5 démoulage du bloc de liège ; découpe du bloc en rectangles d'environ 2,5 cm x 2,5 cm x 5 cm. Plusieurs blocs de différentes compositions ont été réalisés. Ces compositions 5 sont regroupées dans le tableau suivant : Essais Liège (g) Eau Insolubilisant Type Amidon ( /o/liège) (0A/amidon) insolubilisant ( /o/liège) N i-0 20 0 NiG-1 20 1.5 Glyoxal P NiG-3 20 10 NiU-1 102.5 20 1.5 15 NiU-3 20 10 U recoll NiU-4 20 15 SMV NiU-5 20 20 102.5 EmU-5 Urecoll SMV 20 20 15 102.5 MU-5 15 Du point de vue de la densité, les résultats suivants ont été obtenus : Echantillon Densité Ni-0 239 NiG-1 230 NiG-3 241 NiU-1 229 NiU-3 228 NiU-3 (bis) 238 _ NiU-4 255 NiU-5 241 EmU-5 259 MU-5 252 Comme on peut le constater, les densités obtenues sont proches de la 20 fourchette souhaitée. Il est probable que cette densité puisse être encore augmentée avec du matériel plus adapté. 5 to 2905626 6 Un test d'immersion des essais a été réalisé. Ce test consiste à relever le temps au bout duquel le bloc de liège est totalement disloqué lorsqu'il est plongé dans une eau à 100 C. Les bouchons doivent être parfaitement formés après une heure d'immersion pour que le résultat soit considéré comme positif. Le test a été mené sur les essais mentionnés ci-dessus un jour après leur fabrication et huit jours après leur fabrication. Les résultats de ce test sont mentionnés dans les tableaux ci-dessous : Echantillon Temps (1) à J+ 1 Temps (1) à J+8 (min) (min) Ni-0 2 2.5 NiG-1 2.5 3 N1G-3 5 6 NIU-1 2 2.5 NiU-3 10.5 13 NiU-3 (bis) 16 20 Temps au bout duquel le bloc de liège est totalement disloqué Comme on peut le constater cette première série de résultats ne donnent pas satisfaction, les blocs se disloquant avant une heure d'immersion. Ces résultats ont été obtenus pour les blocs présentant une teneur en insolubilisant inférieure à 10 % d'amidon. Lorsque cette teneur est supérieure à 10 % d'amidon, les résultats suivants sont 20 obtenus : Echantillon Temps (1) Aspectl2) à J+1 Aspectl2) à J+8 J+1 et J+ 8 (min) N1U-4 > 60 Bouchon fortement déformé Bouchon imbibé d'eau et déformé (éventré au milieu) mais non totalement disloqué NiU-5 > 60 Bouchon imbibé d'eau et Bouchon imbibé d'eau et non légèrement déformé déformé EmU-5 > 60 Bouchon imbibé d'eau et Bouchon imbibé d'eau et non légèrement déformé déformé MU-5 > 60 Bouchon imbibé d'eau et Bouchon imbibé d'eau et non légèrement déformé déformé Temps au bout duquel le bloc de liège est totalement disloqué (2) Aspect visuel après immersion 1h à 100 C 2905626 7 Comme on peut le constater, les blocs de liège répondent aux critères du test d'immersion et les résultats sont sensiblement meilleurs après une semaine de stockage des blocs. 5 En conclusion, on constate que des bouchons répondant aux normes requises pour des applications du type bouchons techniques peuvent être fabriqués en remplaçant la colle non naturelle par une colle naturelle à base d'amidon. REVENDICATIONS 1. Procédé de réalisation d'un produit en liège aggloméré à partir de granulats de liège comprenant les étapes suivantes : - préparation d'une colle à base d'amidon ; imprégner les granulats de liège au moyen de la colle à base d'amidon ; agglomérer les granulats imprégnés ; finir mécaniquement le produit obtenu afin de former le produit fini aux dimensions et à la forme souhaitées. i0 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la colle comprend de 70 % à 100 % d'amidon. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la colle 15 comprend en outre sensiblement de 0 % à 30 % d'un agent réticulant adapté au contact alimentaire. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la colle comprend sensiblement de 80% à 95% d'amidon et sensiblement de 2% à 20% de 20 l'agent réticulant. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les granulats de liège sont humidifiés avant leur imprégnation par la colle. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la colle à base d'amidon est réalisée sous forme de poudre soluble à froid. 30 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'amidon utilisé pour réaliser la colle est de l'amidon à base de pois. 25 2905626 9 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'agglomération des granulats de liège est réalisée par moulage direct ou par extrusion. 5 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le mélange de granulats de liège et de colle à base d'amidon, comprend sensiblement 10 % à 15 % de colle à base d'amidon lors de l'imprégnation des granulats de liège. io 10. Procédé de réalisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'étape de finition mécanique est une étape de réalisation d'un bouchon technique en liège. 11. Procédé de réalisation selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il 15 comprend les étapes supplémentaires de collage d'un disque de liège à une ou aux deux extrémités du bouchon, ledit collage étant réalisé au moyen de la colle à base d'amidon enduite sur la face du disque à coller. 20