FR 2903016 A1 20080104 FR 0606040 A 20060630 Titre de l'Invention: TECHNOLOGIE D'EXTRACTION DES COMPOSANTS DE LA TOTALITÉ OU D'UNE PARTIE D'UNE OU PLUSIEURS PLANTES, TRAITÉES PAR LA TECHNIQUE DE DÉTENTE INSTANTANÉE CONTROLÉE , PENDANT LA FABRICATION D'UN PRODUIT COSMÉTIQUE Inventeurs: Jean-François MARCILLY & les Laboratoires COSMALIA DESCRIPTION La présente invention concerne la technologie d'extraction de composants végétaux par utilisation de la totalité ou d'une partie d'une ou plusieurs plantes, préalablement 15 traitées par la technique de DETENTE INSTANTANÉE CONTROLÉE ou D I C (Brevet français issu de la demande n FR 93/09728 du 6 Août 1993 délivré le 13/10/95 et publié sous le n FR2708419 en date du 10/02/95, Brevet français issu de la demande N FR 98/11106 du 04/09/98 sous priorité de la demande française N 98/02032 du 19/02/98 publiée le 20 Août 1999 sous le n 2 774 911, Brevet français issu 20 de la demande N FR 98/11105 du 04/09/98 - délivré le 29 Décembre 2000 et publié sous le n 2 782 899, et autres), qui sont introduites telles quelles, dans tout ou partie des matières composant une formule, pendant la fabrication d'un produit cosmétique. Un des objectifs de la cosmétique est d'améliorer l'état des matières kératiniques. Il 25 est bien connu que les compositions cosmétiques renferment souvent des extraits biologiques provenant de végétaux. Ceux-ci permettent, pour exemple, de prévenir ou de corriger les altérations des matières kératiniques, tels les cheveux, et de la peau liées le plus souvent aux effets délétères d'agents extérieurs (polluants atmosphériques, rayonnements ultraviolets, chaleur, froid), d'hydrater ou de nourrir 30 les fibres kératiniques et la peau, de lutter contre les signes du vieillissement cutané, ce dernier pouvant être intrinsèque ou photo induit, de limiter ou réduire les taches pigmentées à la surface de la peau. L'utilisation d'extraits biologiques issus de végétaux est connue en cosmétique, 35 notamment pour l'obtention de propriétés anti-irritantes, atténuatrices ou retardatrices 1 2903016 2 de la formation des rides et des taches hyper pigmentées, antiprurigineuses, anti-inflammatoires, cicatrisantes, hydratantes, émollientes, stimulantes, adoucissantes, calmantes, décongestionnantes, relaxantes, veino-toniques, revitalisantes, amincissantes, rubéfiantes, rafraîchissantes, antiseptiques, fongicides, nettoyantes, 5 raffermissantes, colorantes, éclaircissantes, blanchissantes, tonifiantes, parfumantes, déodorantes, astringentes, matifiantes et/ou photo protectrices. Par ailleurs, l'utilisation d'extraits biologiques issus de végétaux est connue en cosmétique pour l'obtention de propriétés texturantes, émulsifiantes, absorbantes, épaississantes qui concourent aux bienfaits des produits cosmétiques sur la peau et les autres matières 10 kératiniques Les extraits biologiques de ces végétaux sont généralement obtenus par différents procédés. A titre d'exemple et de façon non exhaustive, on peut citer la macération, la digestion, la décoction, la distillation, l'infusion, la lixiviation, l'extraction au CO2 supercritique, l'extraction aux micro ondes. Ces techniques reposent sur l'utilisation de solvants d'extraction tels que l'eau, les alcools, les glycols, des mélanges binaires eau / éthanol, ... mais peuvent aussi être des gaz comme le dioxyde de carbone. Ces techniques d'extraction présentent plusieurs défauts : 1. Utilisation d'un tiers solvant dont la toxicité ou l'innocuité sur la peau et les matières kératiniques n'est pas toujours démontrée 2. Utilisation de conservateurs chimiques, de glycols ou d'antioxydants à forte concentration nécessaires pour stabiliser l'extrait végétal obtenu mais inutiles dans le produit cosmétique final. L'utilisation actuelle de conservateurs synthétiques tels que les parabènes, le phenoxyéthanol ou les donneurs de formol est sujette à de nombreuses polémiques du fait de leur toxicité potentielle. Et les antioxydants à forte concentration peuvent se comporter comme des pro oxydants potentiellement toxiques. 3. Les extraits végétaux peuvent subir des modifications physico chimiques liées au temps passé entre leur extraction et leur incorporation dans une base cosmétique 4. Enfin, les techniques d'extraction citées ci-dessus ne permettent d'extraire qu'une partie des composants actifs d'une plante. 2903016 3 Or, on sait que les effets biologiques ou thérapeutiques d'une plante sont généralement dus à l'action combinée des multiples composants de cette plante, formant ce que l'on appelle communément un totum végétal . Ces composants ont, par nature, des 5 propriétés physico-chimiques différentes. Leur extractibilité à partir du végétal dépend donc de leur solubilité dans les solvants polaires et apolaires utilisés dans les processus d'extraction mais, en tout état de cause, l'extraction des composants d'intérêt ne peut être que partielle en utilisant les méthodes conventionnelles d'extraction. 10 Car on sait que certains composants des végétaux sont difficilement extractibles par les méthodes habituellement décrites. Ils sont, en effet, généralement présents à l'intérieur des cellules végétales, qui sont si malaisées à ouvrir, certaines ayant une résistance supérieure à 10 bars, ou liés en surface de leurs parois. 15 La demanderesse a découvert de manière surprenante qu'en utilisant un nouveau procédé de préparation d'une composition de traitement cosmétique, on pouvait supprimer tous les inconvénients cités plus haut, notamment la présence de tiers solvant, de conservateurs chimiques intermédiaires, de délai entre l'extraction et l'utilisation ainsi que l'extraction partielle des composants. 20 Ce procédé comprend deux étapes. 1. Tout d'abord, les matières végétales sont traitées par la technique de Détente Instantanée Contrôlée. Elle permet un éclatement de presque toutes les parois des cellules végétales, et donc une mise en disponibilité des éléments liés ou 25 libres qui les composent, par passage ultrarapide, en une fraction de seconde, d'une pression pouvant être très supérieure à 1 bar au vide total ou quasi total. Cette technique est développée par le Professeur Karim ALLAF au sein du Laboratoire Maîtrise des Technologies Agro-industrielles de l'Université de La Rochelle. Elle présente en outre l'avantage de débactériser complètement 30 les végétaux. Les matières végétales pouvant être traitées par cette technique correspondent à l'ensemble du règne végétal. Ceci inclut donc les Thallophytes et les Cormophytes qui incluent eux-mêmes les cryptogames et les phanérogames. Les substances végétales 35 utilisables dans le procédé de l'invention sont citées, par exemple, dans l'ouvrage 2903016 4 Encyclopedia of commun natural ingredients used in food, drugs and cosmetics , 21" édition , Albert Y. Leung and Steven Foster, Wiley-Interscience, 1996. A titre d'exemple de substances végétales et de leurs différentes propriétés, on peut 5 notamment citer : Aloe barbadensis émollient, stimulant, anti-inflammatoire et adoucissant ; Arnica montana calmant, décongestionnant et antiseptique ; Calendula officinalis calmant, vasoprotecteur, cicatrisant, antiseptique et décongestionnant ; Alth a officinalis adoucissant et hydratant ; Hamamelis viginiana décongestionnant, calmant et astringent ; Lavendula angustefolia antiseptique et cicatrisant ; Quillaya 10 saponaria détergent, stimulant cutané et kératolytique ; Matricaria chamomilla calmant, anti-irritant et éclaircissant ; Panax ginseng revitalisant, tonifiant et stimulant ; Coffra arabica amincissant, protecteur antioxydant et restructurant ; Lawsonia inermis antiseptique, astringent et colorant, ... 15 Par matière végétale, on entend tout ou partie d'un végétal. L'extraction peut être réalisée à partir de feuilles, fleurs, tiges, racines, écorces y compris de fruits, bois, épines, résines, baumes, graines, pollens, sève, amandes et amandons, fruits, tissus embryonnaires (bourgeons, méristème) ou à partir de mélanges de ces différentes parties de plantes. Ces mélanges peuvent être constitués par différentes parties d'un 20 même végétal ou par différentes parties de différents végétaux. 2. Lors d'une deuxième étape, les matières végétales traitées par D I C sont incorporées telles quelles dans tout ou partie des composants hydrophiles ou lipophiles de la formule d'une émulsion cosmétique pour procéder à une 25 première agitation permettant de solubiliser tous les composants hydrophiles ou lipophiles des matières végétales. Puis, si nécessaire, la fabrication du produit cosmétique est finie par ajouts progressifs d'éléments hydrophiles ou lipophiles, poursuivant ainsi, tout au long de la fabrication, 30 la solubilisation des éléments hydrophiles et lipophiles du ou des végétaux. Il y a de ce fait transfert dans la formule cosmétique de tous les éléments lipophiles et hydrophiles solubilisables de la plante. A la fin de la fabrication, l'émulsion cosmétique est filtrée par criblage successif sur plusieurs filtres de porosité de plus en plus fine afin d'éliminer toutes les particules solides. 35 2903016 5 Ainsi sont supprimés tous les inconvénients cités plus haut : il n'y a pas de tiers solvant, la solubilisation des composants du végétal étant réalisée par les matières composant la formule cosmétique, pas d'antioxydant ni de conservateurs outre ceux nécessaires au produit cosmétique ; pas de modification préalable des composants de 5 la plante ; extraction de tous les composants récupérables contenus dans le végétal. Prenons pour exemple les formules suivantes, l'une eau dans huile et l'autre huile dans eau , comportant de l'Huile d'Argan (Argania spinosa). Nous ferons deux essais, l'un avec 10 % d'Huile d'Argan obtenue par procédé classique 10 d'extraction à partir des amandons d'Argan avec un broyeur à chaud et l'autre avec 20 % d'amandons d'Argan traités par D I C, ce qui part de l'hypothèse d'une teneur théorique à 50 % en Huile d'Argan dans l'amandon d'Argan. 15 Formule d'émulsion eau dans huile 1. Avec l'Huile d'Argan : HUILE D'ARGAN 10 Methoxy PEG-22 dodecyl glycol polymer 2,5 PEG-22 dodecyl glycol copolymer 5 Methylglucose dioleate 2,5 Hydroxyoctacosanyl hydroxystearate 5 Aluminium starch octenyl succinate 10 Hydrogenated polyisobutene 11 Rosmarinus officinalis 0,05 Conservateur 0,95 Parfum 0,5 Glycerine 2,5 Eau 50 TOTAL 100 35 2903016 6 II. Avec des amandons d'Argan traités par D I C : AMANDONS D 'ARGAN TRAITÉS PAR D I C 20 Methoxy PEG-22 dodecyl glycol polymer 2,5 5 PEG-22 dodecyl glycol copolymer 5 Methylglucose dioleate 2,5 Hydroxyoctacosanyl hydroxystearate 5 Aluminium starch octenyl succinate 10 Hydrogenated polyisobutene 11 10 Rosmarinus officinalis 0,05 Conservateur 0,95 Parfum 0,5 Glycerine 2,5 Eau 50 15 TOTAL 110 Par filtration, 10 seront retirés du produit final ramenant le total à 100. Formule d'émulsion huile dans eau 20 III. Avec l'Huile d'Argan : HUILE D 'ARGAN 10 Cetyl phosphate 1 Cetyl alcohol 1 25 Stearic acid 10 Glyceryl stearate 1 Aluminium starch octenyl succinate 10 Cyclomethicone 1 Sodium cetearyl sulfate 0,5 30 Conservateur 0,95 Parfum 0,55 Glycerine 4 Eau 60 TOTAL 100 35 2903016 7 IV. Avec des amandons d'Argan traités par D I C : AMANDONS D'ARGAN TRAITÉS PAR D I C 20 Cetyl phosphate 1 Cetyl alcohol 1 Stearic acid 10 Glyceryl stearate 1 Aluminium starch octenyl succinate 10 Cyclomethicone 1 Sodium cetearyl sulfate 0,5 Conservateur 0,95 Parfum 0,55 Glycerine 4 Eau 60 TOTAL 110 Par filtration, 10 seront retirés du produit final ramenant le total à 100. Nous constatons que les émulsions fabriquées avec 20 % d'amandons d'Argan traités par D I C ont une densité inférieure, signe d'une moindre présence d'eau, une couleur 20 beige, signe de la présence de substances colorées, et une puissante odeur, signe du recueil de nombreuses fractions volatiles, contrairement à l'émulsion fabriquée avec 10 % d'Huile d'Argan qui est d'une densité supérieure, blanche et d'odeur terne. Il est ainsi prouvé que notre technique d'extraction directe est notoirement plus 25 efficace et engendre des résultats plus complets que celle consistant à incorporer un extrait végétal précédemment réalisé. Une technologie identique peut être utilisée pour les huiles cosmétiques, mais en ne recueillant que les éléments lipophiles, les éléments hydrophiles, rassemblés dans le 30 culot de la fabrication, étant éliminés. Une clarification finale est réalisée par filtration fine. Une technologie identique peut être utilisée pour les produits cosmétiques aqueux, mais en ne recueillant que les éléments hydrophiles, les éléments lipophiles, 15 2903016 8 rassemblés dans le surnageant de la fabrication, étant éliminés. Une clarification finale est réalisée par filtration fine. Trois perfectionnements peuvent être mis en oeuvre pour assurer une parfaite 5 préservation des qualités des composants du végétal : 1. Utiliser les plantes dès leur traitement par D I C, sans attendre, afin d'éviter les transformations chimiques naturelles intervenant au contact de l'air et du fait de la libération dans le milieu ambiant des éléments de la cellule végétale. Néanmoins, il est 10 possible de les placer sous azote pendant quelque temps. 2. Utiliser des végétaux fraîchement cueillis afin d'éviter les transformations chimiques au sein de la plante qui interviennent dès la cueillette. 15 3. Réaliser la fabrication des produits cosmétiques à température ambiante, technologie qui évite les dénaturations dues au chauffage. Ainsi donc, 20 Pour permettre l'extraction des composants d'un végétal qui soit la plus complète possible, sans utilisation de tiers solvant, et réalisée en minimisant les transformations induites par la mise en contact des dits composants avec l'environnement, l'invention est caractérisée par le procédé qui consiste à jeter tout ou partie d'une ou plusieurs plantes, préalablement traitées par la technique de DETENTE INSTANTANÉE 25 CONTROLÉE ou D I C, que l'on introduit directement telles quelles pendant la fabrication d'un produit cosmétique, dans tout ou partie des matières composant la formule de celui-ci, soit dans la phase huileuse ou la phase aqueuse ou une émulsion eau dans huile ou une émulsion huile dans eau , permettant ainsi un transfert direct dans la formule cosmétique de tous les éléments lipophiles et hydrophiles 30 solubilisables de la plante, les particules solides résiduelles étant éliminées à la fin de la fabrication par criblage successif de l'émulsion cosmétique sur plusieurs filtres de porosité de plus en plus fine. Un procédé similaire peut être appliqué aux Huiles cosmétiques et se caractérise par 35 une technologie identique de mise en contact de tout ou partie d'une ou plusieurs plantes, préalablement traitées par la technique de DETENTE INSTANTANÉE 2903016 9 CONTROLÉE ou D I C, avec les matières premières huileuses composant la formule cosmétique mais en ne recueillant que les éléments lipophiles, les éléments hydrophiles, rassemblés dans le culot de la fabrication, étant ensuite éliminés avec les particules solides résiduelles lors de la clarification par criblage successif de 5 l'Huile cosmétique sur plusieurs filtres de porosité de plus en plus fine. Un procédé similaire peut être appliqué aux Produits cosmétiques aqueux et se caractérise par une technologie identique de mise en contact de tout ou partie d'une ou plusieurs plantes, préalablement traitées par la technique de DETENTE 10 INSTANTANÉE CONTROLÉE ou D I C, avec les matières premières aqueuses composant la formule cosmétique mais en ne recueillant que les éléments hydrophiles, les éléments lipophiles, rassemblés dans le surnageant de la fabrication, étant éliminés par prélèvement et les particules solides résiduelles éliminées lors de la clarification par criblage successif du Produit cosmétique aqueux sur plusieurs 15 filtres de porosité de plus en plus fine. Ces procédés peuvent comprendre une étape d'incubation de la matière végétale dans la phase huileuse, la phase aqueuse ou une émulsion eau dans huile ou une émulsion huile dans eau . 20 Ces procédés peuvent être caractérisés en ce que la substance végétale est choisie parmi les substances végétales présentant des propriétés anti-irritantes, atténuatrices ou retardatrices de la formation des rides et des taches hyper pigmentées, antiprurigineuses, anti-inflammatoires, cicatrisantes, hydratantes, émollientes, 25 stimulantes, adoucissantes, calmantes, décongestionnantes, relaxantes, veinotoniques, revitalisantes, amincissantes, rubéfiantes, rafraîchissantes, antiseptiques, fongicides, nettoyantes, raffermissantes, colorantes, éclaircissantes, blanchissantes, tonifiantes, parfumantes, déodorantes, astringentes, matifiantes et/ou photo protectrices. 30 Ces procédés peuvent être caractérisés en ce que la technique de Détente Instantanée Contrôlée est réalisée avec des pressions initiales de 1 à 12 bars, comportant ou non une pré réhydratation, à l'aide de vapeur d'eau ou de toute autre manière, comportant ou non un chauffage par toute technique y compris l'utilisation des 2903016 10 micro-ondes et avec des durées allant de 1/1000 ème de seconde à 2 secondes pour le passage de la surpression au vide total ou partiel. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 REVENDICATIONS 1. 5 (D Procédé permettant l'extraction des composants d'un végétal qui soit la plus complète possible, sans utilisation de tiers solvant, et réalisée en minimisant les transformations induites par la mise en contact des dits composants avec l'environnement, ce procédé est caractérisé en ce que tout ou partie d'une ou plusieurs plantes, préalablement traitées par la technique de DETENTE INSTANTANÉE 10 CONTROLÉE ou D I C, sont ensuite introduites directement telles quelles pendant la fabrication d'un produit cosmétique, dans tout ou partie des matières composant la formule de celui-ci, soit dans la phase huileuse ou la phase aqueuse ou une émulsion eau dans huile ou une émulsion huile dans eau , permettant ainsi un transfert direct dans la formule cosmétique de tous les éléments lipophiles et hydrophiles 15 solubilisables de la plante, les particules solides résiduelles étant éliminées à la fin de la fabrication par criblage successif de l'émulsion cosmétique sur plusieurs filtres de porosité de plus en plus fine. O Procédé selon la revendication appliqué aux produits cosmétiques huileux et 20 caractérisé en ce que tout ou partie d'une ou plusieurs plantes, préalablement traitées par la technique de DETENTE INSTANTANÉE CONTROLÉE ou D I C, sont mises en contact telles quelles directement avec les matières premières huileuses composant la formule cosmétique mais en ne recueillant que les éléments lipophiles, les éléments hydrophiles, rassemblés dans le culot de la fabrication, étant ensuite 25 éliminés avec les particules solides résiduelles lors de la clarification par criblage successif du produit cosmétique huileux sur plusieurs filtres de porosité de plus en plus fine. 0 Procédé selon la revendication0 appliqué aux produits cosmétiques aqueux et 30 caractérisé en ce que tout ou partie d'une ou plusieurs plantes, préalablement traitées par la technique de DETENTE INSTANTANÉE CONTROLÉE ou D I C, sont mises en contact telles quelles directement avec les matières premières aqueuses composant la formule cosmétique mais en ne recueillant que les éléments hydrophiles, les éléments lipophiles, rassemblés dans le surnageant de la fabrication, 2903016 12 étant éliminés par prélèvement et les particules solides résiduelles éliminées lors de la clarification par criblage successif du produit cosmétique aqueux sur plusieurs filtres de porosité de plus en plus fine. Procédé selon la revendication Q comprenant une étape d'incubation de la matière végétale dans la phase huileuse, la phase aqueuse ou une émulsion eau dans huile ou une émulsion huile dans eau . Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la substance végétale est choisie parmi les substances végétales présentant des propriétés anti-irritantes, atténuatrices ou retardatrices de la formation des rides et des taches hyper pigmentées, antiprurigineuses, anti-inflammatoires, cicatrisantes, hydratantes, émollientes, stimulantes, adoucissantes, calmantes, décongestionnantes, relaxantes, veino-toniques, revitalisantes, amincissantes, rubéfiantes, rafraîchissantes, antiseptiques, fongicides, nettoyantes, raffermissantes, colorantes, éclaircissantes, blanchissantes, tonifiantes, parfumantes, déodorantes, astringentes, matifiantes et/ou photo protectrices. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la technique de Détente Instantanée Contrôlée est réalisée avec des pressions initiales de 1 à 12 bars, comportant ou non une pré réhydratation, à l'aide de vapeur d'eau ou de toute autre manière, comportant ou non un chauffage par toute technique y compris l'utilisation des micro-ondes et avec des durées allant de 1/1000 ème de seconde à 2 secondes pour le passage de la surpression au vide total ou partiel.30