FR 2897196 A1 20070810 FR 0650445 A 20060208 1 PROCEDE DE SCELLEMENT A BASSE TEMPERATURE D'UNE CAVITE SOUS VIDE OU SOUS ATMOSPHERE CONTROLEE DOMAINE TECHNIQUE L'invention se rapporte au scellement sous vide ou sous atmosphère contrôlée de micro-ou nano-dispositifs, pour lesquels il est nécessaire de maintenir une partie du système sous un vide partiel d'air. 10 Le procédé décrit dans cette invention consiste à réaliser un dépôt de Germanium (Ge) ou de Silicium (Si) par PVD pour Physical Vapor Deposition (dépôt physique en phase vapeur). Ce procédé permet de réaliser un scellement, davantage connue sous l'expression anglo- 15 saxonne packaging , des éléments actifs au niveau du wafer, c'est à dire de la tranche de matériau semi-conducteur, de façon collective, ce qui permet de baisser de manière significative les coûts de réalisation. En outre, ce procédé de scellement présente l'avantage de ne pas induire ou de ne pas 20 nécessiter d'élévation significative de température. Avantageusement, le procédé selon l'invention trouve application dans le domaine des détecteurs infrarouge non refroidis. En effet, la mise en oeuvre d'un tel procédé permet de sceller une cavité sous vide pour améliorer l'isolation thermique du capteur, tout en 25 obtenant un scellement transparent au rayonnement infrarouge. ETAT DE LA TECHNIQUE Comme indiquée précédemment, l'invention vise une technologie de scellement sous vide 30 trouvant des applications dans les nano- ou micro-dispositifs. Sont particulièrement concernés les domaines des MEMS (Micro Electro Mechanical Systems), notamment les micro-résonateurs RF pour les systèmes de communication, nécessitant un facteur de qualité Q élevé. Un tel facteur Q caractérise la sélectivité en fréquence des filtres réalisés et est donc directement lié aux performances des micro-résonateurs. Sous vide, les 35 frottements sont supprimés et le facteur Q s'en trouve considérablement amélioré. Par ailleurs, le vide évite toute contamination des micro-résonateurs, qui induirait un glissement de la fréquence de résonance.5 2 Sont également visés les accéléromètres, les convertisseurs dc-dc micromécaniques et les dispositifs à émission de champ. Un domaine d'application particulièrement intéressant est celui des détecteurs infrarouge non refroidis. Dans cette application, à la contrainte de sceller une cavité sous vide pour améliorer l'isolation thermique du capteur s'ajoute la nécessité de disposer d'un scellement qui soit transparent au rayonnement infrarouge. Plusieurs méthodes de scellement de cavités sont connues à ce jour, notamment les méthodes de packaging standard à partir de boîtiers individuels en métal ou en céramique. Malgré les possibilités d'automatisation des procédés, les coûts de tels packaging restent très élevés et parfois rédhibitoires pour certaines applications. La demande croissante dans le marché des MEMS a conduit à développer des technologies moins coûteuses qui consistent à réaliser le packaging au niveau du wafer lui-même, de façon à bénéficier des effets de traitements collectifs. Selon cette dernière approche, deux grandes familles de procédés peuvent être distinguées : les procédés dits de wafer bonding et les procédés de scellement par 20 dépôt sous vide de couches minces. Les procédés de wafer bonding consistent, dans leur principe, à placer en contact deux wafers et à les souder par élévation de température. Ces procédés sont complexes à mettre en oeuvre et nécessitent, pour réaliser la soudure, une élévation de température qui peut 25 être critique pour certains dispositifs et autres composants actifs. La réalisation de dispositifs de taille de plus en plus réduite permet désormais de réaliser des scellements de cavités directement à partir d'un dépôt de couches minces. Ces procédés permettent de baisser les coûts de réalisation car ils ne nécessitent l'adjonction 30 que d'une seule étape dans le procédé de réalisation. La mise sous vide préalable au dépôt assure l'évacuation hors de la cavité à sceller de l'atmosphère ambiante, et le dépôt réalisé bouche les évents, constituant ainsi une barrière étanche. Les techniques de dépôt utilisées dans l'état antérieur de la technique sont basées sur le 35 principe du dépôt chimique en phase vapeur (CVD, LPCVD, MOCVD...). 3 Selon ces procédés, un gaz précurseur du dépôt à réaliser est injecté à une pression typiquement comprise entre 10 et 103 Pa et se décompose sur le substrat à traiter, porté à haute température, typiquement > 400 C (1). Cette technique permet d'obtenir une bonne conformité du dépôt, c'est-à-dire que le dépôt se dépose sur la totalité de la pièce, quelle que soit la géométrie de cette dernière. Pour des passages de marche ou le bouchage d'évent, ceci est un avantage déterminant puisqu'il s'agit de déposer de la matière à la fois au fond et sur les bords du trou à combler. Toutefois, les inconvénients de la CVD et de ses techniques dérivées, résident dans la température élevée mise en oeuvre, et imposée pour aboutir à la décomposition des précurseurs sur le substrat. Cette température élevée condamne certaines applications où le budget thermique à respecter doit rester le plus faible possible (microbolomètres, applications sur circuit intégré...). Par ailleurs, les pressions de travail, qui déterminent le niveau de vide dans la cavité, sont de plusieurs décades supérieures à celles mises en oeuvre dans les techniques de dépôt physique en phase vapeur (PVD). Enfin, les risques de laisser dans la cavité des résidus organiques existent. Une technique de dépôt alternative est le dépôt physique en phase vapeur (PVD). Selon ce procédé qui se déroule sous vide partiel, la vapeur du matériau à déposer est créée par un 25 procédé physique, à savoir par échauffement ou pulvérisation d'une cible. Contrairement aux techniques CVD, la vapeur se condense sur le substrat à traiter, sans nécessiter d'apport thermique supplémentaire. Toutefois et en pratique, lorsqu'il s'agit d'évaporation, la grande majorité des procédés 30 incluent une étape de chauffage des substrats, en vue de densifier les dépôts et d'améliorer l'adhésion au substrat. Par ailleurs, il a été observé que les procédés PVD ne permettent pas de réaliser des dépôts conformes, c'est à dire susceptibles d'épouser correctement les formes du substrat. 35 En effet, que ce soit par procédé d'évaporation ou de pulvérisation, la vapeur générée présente une distribution spatiale qui peut être modélisée mathématiquement par une loi en cos(0)n, 0 étant l'angle entre la direction d'émission de l'atome et l'axe de symétrie de20 4 la source émettrice (la perpendiculaire à la cible, dans le cas d'une cible de pulvérisation) et n, un entier qui détermine la forme exacte du nuage de vapeur. L'émission de la vapeur est donc très dirigée, ce qui affecte de manière importante une bonne conformité de dépôt. De ce fait et jusqu'à présent, les techniques dérivées de la PVD n'ont pas été retenues pour le passage de marche ou le bouchage de trous. Certaines équipes ont cependant tenté de telles réalisations, mais sans succès. Ainsi, Stark et al. (2) revendiquent un scellement sous vide à basse température (T Ce document révèle donc que le bouchage d'évents par évaporation d'or est infructueux. Les auteurs ont choisi, comme stratégie alternative pour le scellement définitif du trou, le soudage de billes d'alliage plomb/étain. Pour tenter d'éviter l'émission dirigée de la vapeur dans les procédés de PVD et donc la non-conformité du bouchage d'évents, une solution pour l'homme du métier pourrait résider dans le chauffage du substrat. En effet, bien que les espèces aient une forte directivité lors de la phase de transport à l'état gazeux, l'activation thermique du substrat à traiter permet d'augmenter la mobilité des atomes sur la surface et éventuellement d'améliorer la capacité de recouvrement du dépôt. Cependant, comme déjà dit, l'élévation de la température du substrat est fortement défavorable, voire incompatible avec les applications visées par la présente invention. Une autre alternative qui pourrait être testée est constituée par l'utilisation de porte-substrats inclinés ou orientables, de façon à compenser la directivité de la vapeur par une adaptation de l'angle entre la vapeur et le dispositif à traiter. Cependant, il s'agit d'équipements non conventionnels, peu disponibles dans le milieu industriel, et coûteux. Il existe donc un besoin avéré d'un procédé de scellement par dépôt ne présentant pas les inconvénients mentionnés ci-dessus en rapport avec les procédés de l'état antérieur de la technique, notamment pouvant être mis en oeuvre à basse pression, à basse température, sans précurseur organique ou organo-métallique et dans des dispositifs standardisés de 5 dépôt. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Ainsi, l'invention concerne un procédé de scellement d'une cavité d'un échantillon placé 10 dans une enceinte, par dépôt physique en phase vapeur. Selon l'invention et de manière inventive, le dépôt est réalisé par évaporation de Germanium (Ge) ou de Silicium (Si). Le procédé de dépôt physique en phase vapeur (PVD) est bien connu de l'homme du métier. Il se déroule sous atmosphère raréfié ( L'invention consiste donc à avoir sélectionné les éléments Ge ou Si pour créer la vapeur par évaporation. Cette sélection est inventive puisque l'état antérieur de la technique a 20 montré que ce procédé n'était pas adapté en utilisant Au (2) et il est également montré dans le cadre de l'invention que l'utilisation d'aluminium (Al) ou de sulfure de zinc (ZnS) ne donne pas des résultats satisfaisants (voir Fig. 2, 3 et 4 ci-dessous). En pratique, le Germanium (Ge) peut se présenter sous forme de morceaux de géométrie 25 quelconque ou de wafer. Le Germanium est placé dans un creuset en cuivre par exemple, ou un liner d'un autre matériau, en molybdène notamment. La vaporisation du Germanium peut être provoquée par un canon à électrons ou un creuset à effet Joule. Dans le cas d'un canon à électrons, les électrons émis par un filament sont accélérés vers le creuset polarisé à des tensions de plusieurs kV, par exemple 8 kV, et provoquent 30 l'échauffement du matériau et son évaporation. Les conditions d'évaporation du Silicium (Si) sont similaires. De manière remarquable, aucun chauffage intentionnel des échantillons à traiter n'est effectué. Ceci est une différence notoire avec les procédés de l'état antérieur de la 35 technique qui nécessitent une activation thermique. 6 De ce fait, la température dans l'enceinte demeure inférieure à 100 C, préférentiellement de l'ordre de 20 C. En effet, en l'absence d'échauffement, on peut considérer que la température reste voisine de la température ambiante, autour de 20 C. Un léger échauffement est possible dans le cas où l'enceinte présente de très petites dimensions et la distance creuset-échantillon faible. Quoi qu'il en soit, la température reste toujours inférieure à 100 C. Comme déjà dit, pour les applications visées, il est déterminant de ne pas induire d'élévation de température lors du procédé de scellement. Ceci présente comme avantage majeur de pouvoir traiter des matériaux sensibles aux élévations de température, notamment les verres et les polymères. Par ailleurs, le Demandeur a montré dans le cadre de cette invention que l'élévation de la température ne suffisait pas à améliorer significativement les résultats de scellement par PVD (voir Fig. 3 ci-dessous). En termes de pression, l'ensemble du procédé se déroule à basse pression. La pression dans l'enceinte varie avantageusement entre 10-5 Pa et 10-1 Pa. Préalablement à l'évaporation, le vide dans l'enceinte est réalisé au moyen d'un groupe de pompage primaire, puis secondaire. Le vide typique avant dépôt est inférieur à 10-4 Pa. La pression lors de la phase de dépôt, qui correspond à la pression maximale régnant dans la cavité après scellement, est typiquement comprise entre 10-3 et 104 Pa, en l'absence de dégazage de la cavité elle-même. 25 Il est possible d'introduire un gaz dans l'enceinte pour augmenter la pression de travail. Une pression typique est alors de 10-1 Pa. Un avantage considérable du procédé selon l'invention est qu'il peut être mis en oeuvre dans des dispositifs standard pour la PVD, appelé bâti PVD d'évaporation standard, par 30 exemple de type BALZERS BAK 760. En outre, des résultats tout à fait satisfaisants ont été obtenus en plaçant l'échantillon à traiter dans l'enceinte sur un porte-échantillon classique, de type calotte. De manière surprenante, il a été montré par le Demandeur que contrairement aux suggestions de l'état 35 antérieur de la technique, l'utilisation d'un porte-échantillon incliné ne permettait pas d'obtenir des résultats satisfaisants dans le cadre des applications visées par la présente invention (voir Fig. 2 et 3 ci-dessous).20 7 Le Germanium et le Silicium utilisés sont suffisamment purs pour être transparents dans l'infrarouge, en particulier dans la gamme spectrale comprise entre 2 et 20 m. Si le procédé selon l'invention est applicable pour traiter tout nano- ou micro-dispositif, la transparence du scellement obtenu le rend particulièrement adapté lorsque l'échantillon traité est un micro-bolomètre. Comme déjà dit, le procédé de l'invention permet de réaliser des scellements, bouchages ou encapsulations parfaitement conformes, c'est-à-dire couvrant le fond et les bords des trous à traiter, et présentant l'avantage d'être transparents. L'invention concerne donc également un échantillon présentant des évents bouchés ou des cavités scellées par dépôt en couches minces de Ge ou de Si. Avantageusement, un tel échantillon est réalisé en verre ou en polymère, est un nano- ou 15 micro-dispositif, préférentiellement un micro-bolomètre. EXEMPLES DE REALISATION LEGENDE DES FIGURES 20 Figure 1 : schéma du dispositif de test pour les essais de bouchage d'évents. Figure 2 : vue au microscope électronique à balayage (MEB) du dispositif après dépôt par évaporation à froid d'aluminium (Al) en incidence oblique. Figure 3 : vue au MEB du dispositif après dépôt par évaporation à chaud d'Al en incidence oblique. 25 Figure 4 : vue au MEB du dispositif après dépôt par évaporation de sulfure de zinc (ZnS) dans un bâti type BAK 760. Figure 5 : vue au MEB du dispositif après dépôt par évaporation de germanium (Ge). La réalisation de bouchage d'évents par procédé PVD d'évaporation a été testée sur des 30 dispositifs représentatifs d'évents de micro-bolomètre. Le dispositif est représenté sur la figure 1. Il s'agit d'une plaque de Silicium (Si) 1 sur laquelle 0,3 m d'oxyde de silicium 2, puis 1 m de Si amorphe 3 ont été déposés. L'oxyde est gravé de façon à simuler l'évent. Le 35 trou présente un diamètre de 3 m et une profondeur de 0,3 m.10 8 Un premier dépôt par évaporation d'aluminium (Al) à froid a été réalisé. Le substrat a été incliné de 45 par rapport au flux de vapeur pour faciliter le bouchage de l'évent. Un dépôt de 2,6 m a été réalisé. L'observation au microscope électronique à balayage montre que la couche d'aluminium n'a pas permis de combler l'évent (figure 2). Un nouveau dépôt de 3 m d'épaisseur, réalisé avec chauffage de l'échantillon et avec le porte-substrat incliné à 45 a été réalisé. L'échantillon a été porté à une température de 145 C pendant le dépôt. On se trouve ici dans des conditions optimales, telles que définies par l'homme de l'art, pour combler un évent avec ce type de procédé. Les analyses au MEB montrent que l'évent n'est cependant pas bouché (figure 3). Un autre matériau, qui présente l'avantage d'être transparent dans la gamme infrarouge, à savoir le sulfure de zinc (ZnS), a été testé. Le dépôt a été conduit dans un évaporateur de type BALZERS BAK 760. Le porte-échantillon est constitué d'une calotte. L'image MEB montre que le bouchage d'évent n'a pas été obtenu (figure 4). La figure 5 est une vue au microscope à balayage d'une coupe du dispositif déjà décrit après dépôt de Germanium. Le Germanium a été déposé dans les conditions décrites ci-dessus sur un bâti équivalent au modèle BALZERS BAK 760 avec un porte-substrat de type calotte. L'épaisseur de germanium déposée ici est de 21am. On peut observer sur la figure 5 que le dépôt est conforme et qu'il n'y a pas de discontinuité après le passage de marche. Le trou dans ce dispositif qui simule l'évent de microbolomètre est bouché.25 9 BIBLIOGRAPHIE (1) H. Guckel and D.W. Burns, "Sealed cavity semiconductor pressure transducers and method of producing the same", US patent no. 4 853 669. (2) B.H. Stark and K. Najafi, Journal of Microelectromechanical systems, Vol. 13, no. 2, April 2004. REVENDICATIONS 1. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant placé dans une enceinte par mise en oeuvre de la technologie du dépôt physique en phase vapeur (PVD), caractérisé en ce que le dépôt est réalisé par évaporation de Germanium ou de Silicium. 2. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température dans l'enceinte est inférieure à 100 C, avantageusement de l'ordre de 20 C. 3. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la pression dans l'enceinte est comprise entre 10-5 Pa et 10-1 Pa. 4. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon la revendication 3, caractérisé en ce que, préalablement à l'évaporation, la pression dans l'enceinte est inférieure à 10-4 Pa. 20 5. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'en l'absence de dégazage, la pression dans l'enceinte au moment du dépôt est comprise entre 104 Pa et 10-3 Pa. 6. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon la revendication 3, 25 caractérisé en ce qu'en présence d'au moins un gaz, la pression dans l'enceinte au moment du dépôt est de l'ordre de 10-1 Pa. 7. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'enceinte est constituée d'un bâti PVD 30 d'évaporation standard. 8. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le composant est placé sur un porte-échantillon de type calotte situé dans l'enceinte. 35 9. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le composant est réalisé en verre ou en polymère. 10. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon l'une des revendications 5 précédentes, caractérisé en ce que le composant est constitué d'un nano- ou micro-dispositif. 11. Procédé de scellement d'une cavité d'un composant selon la revendication 10, caractérisé en ce que le composant est constitué par un micro-bolomètre. 12. Composant présentant des évents bouchés ou des cavités scellées par dépôt en couches minces de Ge ou de Si. 13. Composant selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il est réalisé en verre ou 15 en polymère. 14. Composant selon l'une des revendications 12 et 13, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un nano- ou micro-dispositif. 20 15. Composant selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un micro-bolomètre. 10