FR 2890445 A1 20070309 FR 0509041 A 20050905 La présente invention concerne une méthode permettant de déterminer au moins une valeur de la pression capillaire d'entrée d'un milieu poreux. La méthode peut notamment être appliquée sous des conditions opératoires représentatives des formations géologiques, tant sur la nature des fluides qu'au 10 niveau des conditions thermodynamiques de pression et de température. Les applications potentielles de cette méthode concernent en particulier la caractérisation des milieux poreux de faible perméabilité, tels que les roches de couverture d'un réservoir souterrain, dans le cadre de l'évaluation de formations géologiques en tant que stockage de fluides tels que des hydrocarbures, du CO2 ou d'autres fluides. État de la technique Les documents suivants que l'on va citer dans le cours de la description ci-après, illustrent l'état de la technique: Chiquet O., Broseta D. et Thibeau S., Capillary alteration of shaly caprocks by carbon dioxide , SPE 94183, 14th Europec Conference, Madrid, Spain, 13-16 June 2005. - Hildenbrand, A., Schlbmer S., and Krooss B., ((Gas breakthrough experiments on fine-grained sedimentary rocks , Geofluids Vol. 2, 3-23, 2002. - Monicard R., Caractéristiques des roches réservoir - Analyse des carottes , Paris, France, Éditions Technip, 1981. - Zweigel P. et al., Towards a methodology for top seal efficacy assessment for underground CO2 storage , 7th International Conference on Greenhouse Gas Control Technologies, Vancouver, 5-9 Septembre 2004. Une formation géologique capable de conserver des fluides (hydrocarbures pour les réservoir pétrolier, CO2 ou autres gaz pour des sites de stockage, ...) est constituée d'une roche réservoir permettant de recueillir les fluides issues d'une source (roche mère ou injection), et d'une roche de couverture imperméable située au dessus (au toit) du réservoir et permettant d'empêcher la migration des fluides du réservoir vers la surface. Cette formation géologique est alors appelée piège géologique. La capacité d'une formation géologique à stocker des fluides tels que des hydrocarbures ou du CO2 par exemple, dépend principalement de la morphologie du piège géologique et des propriétés pétrophysiques des roches constituant la couverture. De façon générale, la morphologie d'un piège géologique est évaluée par l'intermédiaire d'une caractérisation géologique s'appuyant sur des données géophysiques (sismiques par exemple) mais aussi sur les données des puits forées dans la zone (diagraphies, analyse des déblais de forage, des carottes, ...). Si la formation géologique retenue ne se trouve pas dans une zone trop accidentée, ce type d'étude permet en générale de déterminer précisément la forme et l'extension du piège géologique. La caractérisation pétrophysique des roches de couverture nécessite des expériences spécifiques au niveau du laboratoire qui peuvent s'avérer extrêmement longues compte tenu de la faible perméabilité de ces milieux (typiquement inférieure à 10"4 md). On rappelle que la perméabilité d'un milieu poreux correspond à sa capacité à laisser s'écouler un fluide (liquide ou gaz) sous l'effet d'un gradient de pression. De toutes les propriétés pétrophysiques, c'est de loin la pression capillaire d'entrée qui joue le rôle le plus important dans la capacité des roches de couverture à maintenir les fluides dans le réservoir puisqu'elle contrôle la surpression maximale de stockage admissible au niveau du toit du réservoir. Dans la littérature, la pression capillaire d'entrée est aussi appelée pression capillaire seuil, ou encore, pression de perçage. On appelle pression capillaire d'entrée la différence de pression minimale qu'il faut imposer entre une phase non-mouillante et une phase mouillante pour que la phase non-mouillante puisse commencer à saturer le milieu poreux considéré. On note PIE la pression capillaire d'entrée. L'importance de la valeur de la pression capillaire d'entrée est illustrée à l'échelle du réservoir dans le cadre d'un stockage de CO2: on considère le cas d'un aquifère dans lequel on injecte du CO2 de façon à réduire les émissions dans l'atmosphère. Au fur et à mesure du stockage, le CO2 injecté, dont la densité est dans le cas général des conditions thermodynamiques plus réduite que celle de l'eau en place, va former progressivement une poche située dans la partie supérieure du réservoir. Au niveau de la limite inférieure de la poche (interface eau/CO2), les pressions dans chacune des phases eau et CO2 sont égales puisqu'en générale la courbe de pression capillaire des roches réservoir ne présente pas de pression capillaire d'entrée importante puisque ces roches ont la propriété de pouvoir accueillir facilement des fluides. Chacune des deux phases ayant une densité différente, le gradient de pression diffère aussi, ce qui conduit à l'existence d'une différence de pression entre les deux phases, comme l'illustre la figure 1. Cette différence de pression est directement reliée à une hauteur h mesurée au- dessus de l'interface eau/CO2. La figure 1 illustre la différence de pression pour deux hauteurs hl et h2 de l'interface eau/CO2. Les abscisses représentent les pressions P, PCO2 pour le CO2 et Pw pour la pression dans la phase eau. Les ordonnées représentent la hauteur h au dessus de l'interface. Dans le premier cas, l'interface se situe à une cote Cl/. A la cote CX, la hauteur h au-dessus de l'interface est hl. La différence entre les pressions est PC(hl). Dans le second cas, l'interface se situe à une cote Cl2. A la cote Cx, la hauteur h au-dessus de l'interface est h2. La différence entre les pressions est Pc(h2). Dans le cadre d'une opération de stockage de CO2, la hauteur h au dessus de l'interface passe de h2 à hl. On observe donc sur la figure 1 une augmentation de la différence de pression imposée au toit avec le temps, dans le cadre d'une opération de stockage de CO2. De façon générale on écrit: PCO2 (h) Pw (h) = (Pw Pco2)gh = Pc (h) avec: h: la hauteur au-dessus de l'interface eau/CO2 Pc02 (h) : la pression dans la phase CO2 pour une hauteur h Pw (h) : la pression dans la phase eau pour une hauteur h Pco2: la densité du CO2 Pw: la densité de l'eau g: la gravité Pc (h) : la pression capillaire correspondant à une hauteur h Cette différence de pression correspond directement à la notion de pression capillaire. Cette pression capillaire PAh) contrôle par ailleurs la valeur de la saturation pour une hauteur h donnée. Pc(h) augmente en fonction de h comme l'illustre la figure 1: plus h est grand, plus la pression en CO2 est élevée. La pression capillaire maximale dans le réservoir est ainsi atteinte au toit du réservoir (h=H). On note PST = PP (H) cette valeur. Comme la continuité capillaire est assurée au niveau de l'interface réservoir/roches de couverture, la valeur de la pression capillaire au toit p T est donc aussi imposée à la roche de couverture. Deux cas de figure peuvent alors se présenter: la pression capillaire au niveau du toit du réservoir est inférieure à la pression capillaire d'entrée (PST - la pression capillaire au niveau du toit du réservoir est supérieure à la pression capillaire d'entrée ( PST > ] ) : le CO2 commence à circuler dans la roche de couverture et la saturation en eau dans la couverture tendra vers la valeur correspondant à PcT En pratique, dans le cadre d'injection de fluides dans un réservoir souterrain, il convient de prendre une certaine marge par rapport à la valeur de la pression capillaire au toit du réservoir calculée à partir de H, car l'injection elle-même peut engendrer des surpressions dynamiques pouvant conduire localement à des pressions capillaires au toit supérieures à la pression capillaire au toit calculée (PST) Le rappel précédent montre bien l'importance de bien évaluer la valeur de la pression capillaire d'entrée d'un milieu poreux, par exemple dans le cadre de stockage de fluides tels que des hydrocarbures, du CO2 ou d'autres fluides dans des pièges géologiques. On connaît différentes méthodes pour évaluer la pression capillaire d'entrée p E d'un milieu poreux pour les conditions de stockage (conditions thermodynamiques et nature des fluides). On connaît par exemple une technique basée sur la porosimétrie mercure. Cette méthode consiste à convertir une courbe de pression capillaire obtenue par le biais d'une porosimétrie mercure pour les conditions du réservoir en utilisant la formule de conversion suivante (Monicard, 1981) : pcE (s) = pcE (m) as cos BS 6m cos em avec: 6m: tension interfaciale mercure / air = 480 mN/m Bm: angle de contact mercure / air = 140 aS: tension interfaciale pour les fluides considérés dans le réservoir (typiquement CO2 / saumure dans le cadre d'un stockage de CO2) Os: angle de contact pour les fluides considérés dans le réservoir (typiquement CO2 / saumure dans le cadre d'un stockage de CO2) PE (s) : valeur de la pression capillaire d'entrée en conditions de stockage. 25 PE(m) : valeur de la pression capillaire d'entrée pour les conditions de la mesure de porosimétrie mercure en conditions ambiantes. Si cette méthode permet une estimation extrêmement rapide d'une valeur de la pression capillaire d'entrée en conditions de stockage, la représentativité de cette dernière peut être affectée du fait de l'incertitude au niveau des phénomènes de mouillabilité (angle de contact Ostockage)É Comme la valeur de l'angle de contact n'est pas connue généralement, elle est prise égale à zéro ce qui correspond à une mouillabilité parfaite du fluide en place. De récentes mesures expérimentales ont mis en évidence que cette hypothèse pouvait s'avérer erronée en particulier en ce qui concerne le cas d'un stockage géologique du CO2 (Chiquet al., 2005). Cette approche peut conduire à d'importantes erreurs au niveau du calcul de la pression capillaire d'entrée. On connaît également une approche, appelé approche classique , dont le principe repose sur la définition même de la pression capillaire d'entrée. Cette méthode est décrite par exemple par Monicard (1981). Au cours de cette approche, l'échantillon à étudier est préalablement saturé et monté dans une cellule de confinement qui permet de travailler sous pression et sous température imposées. L'embout d'entrée de la cellule est alors balayé de façon à amener le fluide non-mouillant, tel que le CO2 par exemple, pour lequel on veut connaître la valeur de la pression capillaire d'entrée, juste en contact avec la face de l'échantillon. Au niveau de l'embout de sortie, on met alors en place un dispositif permettant de mesurer de faibles productions de liquide (soit par pesée des liquides produits, soit par mesure directe à partir d'un tube capillaire fin). L'expérience consiste alors à augmenter la pression du fluide non mouillant à la face d'entrée par paliers croissants successifs tout en surveillant l'état de la production du fluide saturant l'échantillon en sortie. La valeur de la pression capillaire d'entrée de la roche par rapport aux deux fluides utilisés correspond alors à la pression imposée pour laquelle le démarrage de la production du fluide en place a été observé. Bien que de principe simple, la mise en oeuvre de ce type d'expérience est 30 néanmoins délicate dans le cadre de l'évaluation des roches de couvertures pour les raisons suivantes: - Durée: le nombre de paliers avant d'atteindre le seuil recherché peut être important puisque dans bien des cas, on ne dispose pas d'approximations réalistes avant de démarrer l'expérience. D'autre part, la durée d'attente requise pour chaque plateau de pression est en générale assez longue pour permettre une détection effective de la production en sortie. - Précision: au voisinage de la pression capillaire d'entrée, la cinétique d'invasion de fluide non mouillant est particulièrement lente car on se trouve alors au seuil de sa mobilité ce qui rend son débit en sortie extrêmement faible et donc difficile à détecter et ce d'autant plus que la roche étudiée est de faible perméabilité. L'approche classique conduit ainsi à des temps d'expérience très longs et plutôt à une surestimation de la pression capillaire d'entrée du fait d'une mauvaise détection du seuil de mobilité. Une autre technique est l'approche de la pression capillaire résiduelle. Cette approche a été proposée récemment (Hildenbrand, 2002) pour donner une alternative expérimentale plus rapide par rapport à l'approche classique. La cellule de test du milieu poreux est préparée de la même façon que dans le cadre de la méthode classique mais elle est placée entre deux cellules Cl et C2 placées de chaque côté et contenant le fluide non-mouillant. Une vanne sépare initialement la cellule Cl de l'échantillon qui est en revanche en contact avec C2. On impose au départ une pression P1 dans Cl et une pression inférieure P2 dans C2 en faisant en sorte que la différence des deux pressions soit supérieure à la valeur estimée de la pression capillaire recherchée. On ouvre alors la vanne tout en enregistrant l'évolution de P1 et P2. On observe au cours du temps une diminution progressive puis une stabilisation pour P1 qui correspond à une circulation du fluide non mouillant vers C2 à travers l'échantillon. De la même façon, la pression P2 augmente puis se stabilise. On observe expérimentalement une pression différentielle résiduelle entre les deux cellules qui est interprétée comme étant la pression capillaire d'entrée de la roche par rapport aux fluides étudiés. Dans le cadre de cette approche, il est aussi possible de maintenir P1 constant et de suivre l'évolution de P2 uniquement au cours du temps. Lors de sa publication, cette approche a suscité un engouement important du fait de sa rapidité et de la facilité de l'interprétation. Néanmoins, de récents travaux ont mis en évidence qu'il est hasardeux d'interpréter directement la pression différentielle mesurée en fin d'expérience directement en terme de pression capillaire d'entrée (Zweigel et al., 2005). En effet, au cours de l'expérience, la partie amont de l'échantillon subit une phase initiale de drainage lors de la circulation du fluide mouillant puis une phase d'imbibition lors de la diminution progressive de la pression différentielle. La pression résiduelle mesurée correspond donc à une pression en fin d'imbibition et non pas à une pression en début de drainage comme la pression capillaire d'entrée. Or de nombreux travaux expérimentaux ont mis en évidence que ces deux pressions n'étaient en règle générale pas égales, la pression différentielle en fin d'imbibition étant systématiquement plus faible que la pression capillaire d'entrée. Bien que présentant à priori de nombreux avantages, l'interprétation de résultats de cette méthode, telle qu'elle est envisagée pour le moment, conduit donc à une sous estimation systématique de la valeur de la pression capillaire d'entrée. Par rapport aux méthodes actuellement utilisées et décrites ci-dessus, la méthode selon l'invention permet une obtention rapide du résultat, aussi bien au niveau de l'acquisition des données expérimentales nécessaires que de leur interprétation en terme de pression capillaire d'entrée. La méthode selon l'invention L'invention concerne une méthode permettant de réaliser au moins une évaluation de la valeur de la pression capillaire d'entrée d'un milieu poreux, à partir d'une expérience de déplacement dans laquelle un premier fluide saturant un échantillon dudit milieu est mis en écoulement par injection d'un second fluide au niveau d'une face de l'échantillon dite d'entrée . La méthode comporte les étapes suivantes: - on applique à l'échantillon une pression constante permettant l'entrée dudit second fluide dans ledit échantillon; - on construit une courbe du volume du premier fluide expulsé hors dudit échantillon en fonction du temps; - on mesure de façon continue en fonction du temps une pression différentielle locale DP' entre ladite face d'entrée et au moins un point situé à une distance Li de la face d'entrée, cette distance étant supérieure à la distance entre ladite face d'entrée et une interface entre les deux fluides au sein de l'échantillon; on calcule au moins une pression différentielle du premier fluide DP,i, à l'aide de la distance Li et de ladite courbe; on détermine au moins une valeur de la pression capillaire d'entrée à partir de la pression différentielle locale DP' et la valeur de la pression différentielle du premier fluide DPwi. La valeur de la pression capillaire d'entrée peut être définie comme étant la différence entre la pression différentielle locale DP' et la pression différentielle du premier fluide DPwi. Selon la méthode, on peut calculer la valeur de la pression différentielle du premier fluide DP après un changement de pente de ladite courbe et en déterminant 20 cette nouvelle pente. Selon un mode de réalisation, la distance Li est égale à la longueur de l'échantillon et l'on mesure alors uniquement la pression différentielle totale DP, entre ladite face d'entrée et une face opposée de l'échantillon. Selon un autre mode de réalisation, la distance Li est inférieure à la longueur de 25 l'échantillon, et l'on peut déterminer la position de l'interface entre les deux fluides en effectuant des mesures locales de saturations le long de l'échantillon. On peut ainsi déterminer plusieurs valeurs de la pression capillaire d'entrée et l'on peut en déduire une incertitude sur la valeur de cette pression capillaire d'entrée. Selon l'invention, il peut être judicieux de laisser un volume de premier fluide en amont de l'échantillon avant de commencer l'injection du second fluide. De plus, la pression différentielle totale imposée, la température des fluides et la nature des fluides peuvent permettre de reconstituer des conditions représentatives des réservoirs pétroliers ou des sites de stockages de fluides. Dans le cadre de stockage de gaz par exemple, et notamment le stockage de CO2, le premier fluide peut être de l'eau, et le second fluide un gaz. Enfin, la méthode peut être appliquée à un milieu poreux de type couverture de réservoir, de façon à évaluer la capacité de stockage d'un réservoir de stockage de fluide gazeux, par exemple un hydrocarbure ou du CO2. Présentation succincte des figures D'autres caractéristiques et avantages de la méthode selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après. - La figure 1 illustre l'augmentation de la pression capillaire imposée au toit avec 20 le temps dans le cadre d'une opération de stockage de CO2. - La figure 2 montre le dispositif expérimental utilisé pour évaluer les pressions capillaires d'entrée dynamiques selon l'invention. - La figure 3 montre une courbe de production obtenue dans le cadre de la méthode proposée et met en évidence le changement de débit observé lorsque la phase non mouillante commence à saturer l'échantillon (diminution de la pente de la courbe de production donc du débit). Description détaillée de la méthode Les méthodes utilisées dans la profession et décrites précédemment reposent essentiellement sur une détermination statique de la valeur de la pression capillaire d'entrée (semi statique pour la méthode de la pression capillaire résiduelle puisque l'on passe par une phase d'écoulement transitoire), c'est-à-dire que l'on injecte un fluide puis l'on attend la stabilisation du débit de sortie. D'un point de vue plus dynamique , la pression capillaire d'entrée peut être aussi considérée comme étant une pression différentielle entre les deux phases et qui ne contribue pas à l'écoulement. Considérons un échantillon saturé initialement en fluide mouillant que l'on met en écoulement en injectant un fluide non-mouillant avec une pression différentielle totale sur l'échantillon constante et égale à DPI. On peut alors décomposer le profil de pression en plusieurs parties suivant la nature des phases présentes dans les différentes parties de l'échantillon: DP=Pgm Pwv=Pgm Ph+Pfr Pw +Pw Pw" avec: DP: la pression différentielle totale imposée sur l'échantillon Pgm: la pression du gaz en amont de l'échantillon (face d'entrée) P : la pression de l'eau en aval de l'échantillon (face de sortie) Pg la pression du gaz au niveau du front (interface gaz/eau) Pw' : la pression de l'eau au niveau du front (interface gaz/eau) Dans le cas considéré précédemment, la pression différentielle totale imposée sur l'échantillon peut donc se décomposer en trois termes: DP = DPg +P! + DPw avec: DPg: la pression différentielle (perte de charge) dans la zone envahie par le gaz DP,,, : la pression différentielle (perte de charge) dans la zone non envahie par le gaz Pcfr: la perte de charge capillaire au front qui correspond à la pression capillaire d'entrée: Pcfr = PcE On peut donc écrire: DP = DPg + PcE + DP,, , Considérons le tout début de l'invasion du milieu par le gaz (fluide non 10 mouillant). On peut alors supposer que: - la pression différentielle dans la zone à gaz (DPg) est négligeable compte tenu de la faible extension de cette zone (et aussi de la faible viscosité du fluide injecté comme c'est le cas pour le CO2 même en condition de stockage) ; - la pression différentielle dans l'eau (DPw) correspond à la différence de pression effective qui conduit à une production de liquide dans la burette en sortie. Cette pression différentielle DPw peut donc directement se calculer à partir de la loi de Darcy pour le débit de production mesuré en sortie (Qti,,) et une valeur de perméabilité (K) mesurée par ailleurs par des techniques bien connues des spécialistes: K. S DPw w L Qw DP = Qw = ,u w L K.S avec: S la section de l'échantillon (connue) L la longueur de l'échantillon (connue) P. la viscosité dynamique de l'eau (connue) Ainsi, la méthode selon l'invention permet d'évaluer la pression capillaire d'entrée PE à l'aide de l'expression suivante: PE = DP DPw Il est ainsi possible de déterminer la valeur de la pression capillaire d'entrée PE en injectant directement le fluide non mouillant (gaz) et en mesurant le débit effectif du fluide mouillant en sortie (Qw), ce qui permet de calculer la pression différentielle dans cette phase DPw. La pression capillaire d'entrée (PE) est obtenue alors simplement en faisant la différence entre la pression différentielle totale imposée sur l'échantillon (DP) et la valeur de la pression différentielle dans la phase mouillante ( DPw). Ainsi, la méthode selon l'invention peut se décomposer en cinq étapes majeures. 1- On injecte directement un fluide non mouillant, tel que du gaz, dans un échantillon de section S et de longueur L, saturé en un fluide mouillant, tel que de l'eau, et contraint à une pression différentielle totale sur l'échantillon DP. 2- On mesure la pression différentielle totale imposée sur l'échantillon (DP), et l'on construit une courbe représentant le volume du fluide mouillant expulsé en sortie de l'échantillon en fonction du temps. Cette courbe est une droite dont la pente correspond au débit de référence (QYef). 3- A partir de la courbe précédente, et après un changement de pente de celle-ci, on calcule le débit effectif du fluide mouillant en sortie de l'échantillon (Qw) qui correspond à la nouvelle pente de cette courbe. 4- On calcule la pression différentielle dans la phase mouillante DPw, par exemple à partir de la loi de Darcy et à l'aide des dimensions de l'échantillon (L et S), de la viscosité dynamique,uw, de la perméabilité de l'échantillon (K) ainsi que du débit effectif du fluide mouillant en sortie de l'échantillon (Qw). 5- On détermine la valeur de la pression capillaire d'entrée PE en faisant la différence entre la pression différentielle totale imposée sur l'échantillon (DP) et la valeur la pression différentielle dans la phase mouillante ( DPw) : PcE = DP DPw Mise en oeuvre expérimentale Un échantillon du milieu poreux dont on recherche à évaluer la pression capillaire d'entrée est préalablement saturé avec un fluide mouillant puis placé dans une cellule de test, bien connue de l'homme du métier, et décrite par exemple dans le brevet FR 2 708 742 (US 5 679 885). On entend par milieu poreux tout milieu possédant des pores et par lesquels peut s'écouler un fluide. La valeur de la porosité est donc quelconque. Ce dispositif permet de réaliser sur un échantillon (E) issu d'un milieu poreux des expériences de déplacements multi-débits. Ce dispositif est représenté schématiquement sur la figure 2. Il comporte une cellule de confinement allongée 1, qui peut être cylindrique, et qui contient l'échantillon à tester E, entre deux embouts 7a et 7b. Cette cellule est placée à l'intérieur d'une enceinte thermostatée 2 (non représentée) pour mettre sous une température déterminée T l'échantillon à tester. A la sortie de l'une des faces de la cellule 1, un embout de sortie 3 permet de diriger le fluide expulsé vers un système 4 qui permet de déterminer le volume de fluide mouillant expulsé. Au niveau de la face opposée, le dispositif comporte un embout d'entrée 5 permettant l'injection de fluide non-mouillant dans l'échantillon (E). Au niveau de la cellule de confinement 1, l'échantillon à tester E, est placé à l'intérieur d'une gaine déformable 6, et l'ensemble est disposé dans l'enceinte 1. L'espace annulaire autour de la gaine 6 est mis en communication avec une source de fluide sous pression (non représentée) pour mettre sous une pression déterminée P l'échantillon à tester. Le dispositif possède également au moins un capteur différentiel de pression CDPt entre l'entrée et la sortie de l'échantillon, pour mesurer la pression différentielle produite sur l'échantillon lui-même DPI. Le dispositif peut comporter plusieurs de ces capteurs, notés CDP1, CDP2, ... disposés à une distance respective de la face d'entrée L1, L2, ... On est représentatif des conditions du stockage dans le sens où l'on respecte les conditions thermodynamiques, la nature des fluides utilisés et l'état de contrainte mécanique (pression de confinement dans la cellule de test). Sans mesures locales de saturation et de pression Selon un premier mode de mise en oeuvre, on réalise une mesure de la pression totale sans effectuer de mesures locales de pression et de saturation. Au contraire de la méthode classique de détermination de la pression capillaire d'entrée, on peut conserver un volume significatif de fluide mouillant, typiquement quelques centimètre cubes, dans l'embout d'entrée 5. Le fluide non-mouillant est alors injecté à pression imposée de telle sorte que la pression différentielle totale DPt soit supérieure à une valeur de la pression capillaire d'entrée estimée a a priori . Le fluide mouillant saturant l'échantillon est alors mis en écoulement suivant deux périodes distinctes comme l'illustre la figure 3: - Période P1: tant que le fluide non-mouillant est situé dans l'embout d'entrée, le fluide mouillant circule avec un gradient moteur directement lié à la pression différentielle totale imposée DP1. On obtient donc en sortie une courbe de production linéaire dont la pente correspond au débit calculé avec la loi de Darcy pour le DP1, et qui représente ainsi le débit de référence (Qref) pour la pression différentielle totale imposée au cours du test. On est en situation d'un écoulement monophasique dans tout l'échantillon; Période P2: dés lors que le fluide non-mouillant arrive au niveau de la face d'entrée, la pression différentielle dans la phase du fluidemouillant va diminuer de la valeur de la pression capillaire d'entrée et on observe immédiatement une diminution de la pente de production en sortie. Cette pente correspond alors au débit effectif du fluide mouillant en sortie de l'échantillon (QW) permettant de calculer la pression différentielle dans la phase mouillante DP,,, . La figure 3 représente une courbe de volume de fluide produit (V) en fonction du temps en heure (T) obtenue dans le cadre de la méthode proposée. On distingue 30 particulièrement bien deux pentes distinctes qui correspondent en premier lieu à un écoulement strictement monophasique dans l'échantillon (Pl) puis à l'arrivée (A) du fluide non mouillant au niveau de la face d'entrée produisant une réduction de la pente (période P2) donc du débit de production (Q,N). La présence du volume de fluide mouillant situé initialement en amont de l'échantillon ne constitue pas une étape obligée dans le cadre de l'interprétation mais contribue au contrôle de la qualité du test réalisé puisqu'elle permet d'établir le débit de référence (QYef) juste avant que le fluide non-mouillant ne commence à pénétrer dans l'échantillon. Il convient de noter par ailleurs que si la valeur de DPt a été choisie de manière trop conservative (typiquement inférieure à la valeur de la pression capillaire d'entrée), le fluide non mouillant s'arrêtera au niveau de la face d'entrée sans compromettre le succès du test. Dans ce cas, il suffit d'augmenter de manière significative la valeur de DPt pour mener le test à son terme. Avec mesures locales de saturation et de pression Selon un autre mode de réalisation, on effectue une mesure de la pression différentielle totale ainsi que des mesures locales de pression et de saturation. Dans le cas où la cellule de test est munie d'une instrumentation permettant des mesures locales de pression le long de l'échantillon mais aussi d'un dispositif permettant de mesurer le profil de saturation, le degré d'interprétation peut être poussé plus loin. Ce dispositif est également représenté sur la figure 2. En effet, tant que le front de gaz repéré par le biais de la mesure de saturation, par rayons X par exemple (RX), se situe en amont des prises locales de pression, chacun de ces points peut être utilisé pour appliquer l'approche précédente localement . On utilise alors les formules suivantes, i représentant le numéro du capteur de pression local utilisé et L la distance depuis la face d'entrée et la position du capteur considéré : K.S DP,Qw= Lt PE = DP DPw Cette approche permet donc en une seule expérimentation d'obtenir plusieurs valeurs de la pression capillaire d'entrée d'un échantillon ce qui améliore la détermination de ce paramètre tout en donnant une gamme d'erreur sur le résultat obtenu. Ceci est particulièrement utile dans le cadre des études à plus grande échelles visant à évaluer les incertitudes et les risques associés vis à vis d'un site de stockage. Le tableau ci-dessous permet une comparaison des trois méthodes citées pour trois roches distinctes (R1, R2 et R3) : Type K (md) Porosité pE pE pE (%) classique résiduel dynamique R1 Craie 1.7 40 0.9 0.2 0.8 R2 Carbonate 0.016 14.5 6 3.1 6.2 R3 Grès 0.0014 13 10 7.7 9.6 On constate que la méthode selon l'invention fournit des résultats comparables à ceux de la méthode classique. Ces résultats sont cependant plus précis et ont été obtenus plus rapidement que ceux de la méthode classique. REVENDICATIONS 1) Méthode permettant de réaliser au moins une évaluation de la valeur de la pression capillaire d'entrée d'un milieu poreux, à partir d'une expérience de déplacement dans laquelle un premier fluide saturant un échantillon dudit milieu est mis en écoulement par injection d'un second fluide au niveau d'une face de l'échantillon dite d'entrée , caractérisée en ce que ladite méthode comporte les étapes suivantes: - on applique à l'échantillon une pression constante permettant l'entrée dudit second fluide dans ledit échantillon; on construit une courbe du volume du premier fluide expulsé hors dudit échantillon en fonction du temps; on mesure de façon continue en fonction du temps une pression différentielle locale DP,' entre ladite face d'entrée et au moins un point situé à une distance Li de la face d'entrée, cette distance étant supérieure à la distance entre ladite 15 face d'entrée et une interface entre les deux fluides au sein de l'échantillon; on calcule au moins une pression différentielle du premier fluide DPw, à l'aide de la distance L; et de ladite courbe; on détermine au moins une valeur de la pression capillaire d'entrée à partir de la pression différentielle locale DP,' et la valeur de la pression différentielle du premier fluide DPw. 2) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle la valeur de la pression capillaire d'entrée est égale à la différence entre la pression différentielle locale DP,,' et la pression différentielle du premier fluide DPw. 3) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on calcule la valeur de la pression différentielle du premier fluide DP après un changement de pente de ladite courbe et en déterminant cette nouvelle pente. 4) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la distance Li est égale à la longueur de l'échantillon et l'on mesure uniquement la pression différentielle totale Dl', entre ladite face d'entrée et une face opposée de l'échantillon. 5) Méthode selon l'une des revendications précédentes 1, 2 et 3, dans laquelle on détermine la position de l'interface entre les deux fluides en effectuant des mesures locales de saturations le long de l'échantillon. 6) Méthode selon la revendication 5, dans laquelle on détermine plusieurs valeurs de la pression capillaire d'entrée et l'on en déduit une incertitude sur la valeur de cette pression capillaire d'entrée. 7) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on 10 laisse un volume de premier fluide en amont de l'échantillon avant de commencer l'injection du second fluide. 8) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on réalise ladite expérience de déplacement dans des conditions de pression et de température représentatives des conditions de pression et de température des réservoirs pétroliers ou des sites de stockages de fluides. 9) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit premier fluide est de l'eau. 10) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ledit second fluide est un gaz. 11) Méthode selon l'une des revendications précédentes, appliquée à un milieu poreux de type couverture de réservoir, de façon à évaluer la capacité de stockage d'un réservoir de stockage de fluide gazeux, par exemple un hydrocarbure ou du CO2.