FR 2845694 A1 20040416 FR 0212753 A 20021014 B 0,64 N Réf. USI 01/030 Procédé de fabrication de tôles d'acier durcissables par cuisson, tôles d'acier et pièces ainsi obtenues La présente invention concerne un procédé de fabrication de tôles d'acier durcissables par cuisson, dites à "bake hardening", ainsi que les tôles et les pièces d'acier obtenues par la mise en oeuvre de ce procédé. Ces tôles et ces pièces d'acier peuvent comporter un revêtement anti10 corrosion, tel que celui obtenu par galvanisation au trempé à chaud ou par électrozingage. Les tôles d'acier sont plus particulièrement destinées à la fabrication de pièces d'aspect pour l'automobile, comme des capots par exemple, tandis que les pièces de plus grande épaisseur que les tôles, sont plus particulièrement destinées à la réalisation de pièces de structure pour 15 automobile, également. En effet, les pièces d'aspect pour l'automobile doivent être réalisées dans un matériau facile à mettre en oeuvre par emboutissage, présentant à l'issue de cette mise en oeuvre une bonne résistance à l'indentation, et le plus léger possible afin de diminuer la consommation du véhicule. Or, ces différentes caractéristiques sont contradictoires: un matériau présente une bonne emboutissabilité lorsque sa limite d'élasticité est faible, mais une bonne résistance à l'indentation nécessite que sa limite d'élasticité soit élevée et son épaisseur importante. On a donc développé des aciers dits à "bake hardening" (encore 25 appelés aciers à BH) présentant la particularité d'avoir une faible limite d'élasticité avant mise en forme, ce qui les rend facilement emboutissables. Mais, une fois emboutis, puis revêtus de peinture et soumis à un traitement thermique de cuisson (1700C pendant 20 minutes, par exemple), on constate que les pièces ou les tôles d'aciers à BH ont une limite d'élasticité qui a 30 augmenté de façon considérable, ce qui leur confère une bonne résistance à l'indentation. 2 2845694 Dans le cas des pièces de structure, cette propriété de durcissement lors de la cuisson du revêtement est en particulier mise à profit pour réduire l'épaisseur, et donc le poids, de ces pièces. D'un point de vue métallurgique, ces modifications de caractéristiques s s'expliquent par l'évolution du carbone en solution solide dans l'acier. Ce carbone a naturellement tendance à se fixer sur les dislocations de l'acier jusqu'à saturation de celles-ci, ce qui durcit l'acier. En contrôlant la quantité de carbone en solution solide et la densité de dislocations présentes dans l'acier au cours du procédé, on peut donc faire en sorte de durcir l'acier l0 lorsqu'on le souhaite, en créant de nouvelles dislocations, que l'on sature avec le carbone restant en solution solide, et qui migre sous l'effet d'une activation thermique. Il convient cependant d'éviter la présence d'une trop grande quantité de carbone en solution solide, car il pourrait alors entraîner un vieillissement de l'acier sous forme d'un durcissement intempestif avant 1 5 emboutissage qui irait à l'encontre du but visé. On connaît des aciers durcissables par cuisson dont la composition comprend du manganèse et du silicium et une quantité notable de phosphore, aux alentours de 0,1% en poids. Ces aciers ont de bonnes caractéristiques mécaniques et un gain en limite d'élasticité après cuisson 20 (BH) de l'ordre de 45 MPa, mais présentent un vieillissement naturel important. La présente invention a donc pour but de mettre à disposition des aciers durcissables par cuisson présentant de bonnes caractéristiques mécaniques, un gain en limite d'élasticité après cuisson (BH) d'au moins 25 40 MPa et qui sont moins sensibles au vieillissement naturel que les aciers de l'art antérieur. A cet effet, un premier objet de la présente invention est constitué par un procédé de fabrication de tôles d'acier durcissables par cuisson comprenant: - l'élaboration d'un acier dont la composition comprend, exprimées en % en poids: 0,03 3 2845694 10 0,50 0,64 N 20 25 30 le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés résultant de l'élaboration, - la coulée d'une brame de cet acier, puis un laminage à chaud de cette brame pour obtenir une tôle, la température de fin de laminage étant supérieure à celle du point Ar3, - un bobinage de ladite tôle à une température comprise entre 500 et 700 C, puis - un laminage à froid de ladite tôle avec un taux de réduction de 50 à %, - un traitement thermique de recuit en continu d'une durée inférieure à 15 minutes, et un écrouissage réalisé avec un taux de réduction compris entre 1,2 et 2,5%. Dans un premier mode de réalisation préféré, le traitement thermique de recuit en continu comprend: - un réchauffement de l'acier jusqu'à lui faire atteindre une température comprise entre 750 et 850 C, - un maintien isotherme, - un premier refroidissement jusqu'à une température comprise entre 380 et 5000C, et - un maintien isotherme, puis - un deuxième refroidissement jusqu'à température ambiante. Dans un second mode de réalisation préféré, le premier refroidissement comprend une première partie lente effectuée à une vitesse inférieure à 10 OC/s, puis une seconde partie rapide effectuée à une vitesse comprise entre 20 et 50 0C/s. Le procédé peut également comprendre les variantes suivantes, prises 10 isolément ou en combinaison: - la teneur en manganèse et la teneur en silicium de l'acier sont telles que: 4 - la teneur en phosphore de l'acier est inférieure à 0,015% en poids. La teneur en carbone de la composition selon l'invention est comprise entre 0,03 et 0,06% en poids, car cet élément abaisse sensiblement la ductilité. Il est cependant nécessaire d'en avoir un minimum de 0,03% en poids pour éviter tout problème de vieillissement. La teneur en manganèse de la composition selon l'invention doit être comprise entre 0,50 et 1,10% en poids. Le manganèse améliore la limite d'élasticité de l'acier tout en réduisant fortement sa ductilité. En dessous de 0,50% en poids, on observe des problèmes de vieillissement, tandis que audelà de 1,10% en poids, il nuit trop à la ductilité. La teneur en silicium de la composition selon l'invention doit être comprise entre 0,08 et 0,20 % en poids. Il améliore fortement la limite d'élasticité de l'acier tout en réduisant faiblement sa ductilité, mais augmente - A,:,............",. 2845694 sensiblement sa tendance au vieillissement. Si sa teneur est inférieure à 0,08% en poids, l'acier ne présente pas de bonnes caractéristiques mécaniques, tandis que si elle dépasse 0,20% en poids, on se heurte à des problèmes d'aspect de surfaces sur lesquelles apparaissent des tigrages. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le rapport de la teneur en manganèse par rapport à la teneur en silicium est compris entre 4 et 15 afin d'éviter tout problème de fragilité de soudure par étincelage. En effet, si on se place en dehors de ces valeurs, on observe la formation d'oxydes fragilisants lors de cette opération de soudage. Le bore a pour fonction principale de fixer l'azote par précipitation précoce de nitrures de bore. Il doit donc être présent en quantité suffisante pour éviter qu'une trop grande quantité d'azote demeure libre, sans toutefois dépasser trop la quantité stoechiométrique car la quantité résiduelle libre pourrait poser des problèmes métallurgiques ainsi qu'une coloration des rives 15 de bobine. A titre indicatif, on mentionnera que la stoechiométrie stricte est atteinte pour un rapport BIN de 0,77. La teneur en aluminium de la composition selon l'invention est comprise entre 0,015 et 0,070 % en poids, sans qu'elle présente une importance critique. L'aluminium est présent dans la nuance selon l'invention 20 du fait du procédé de coulée au cours duquel on ajoute cet élément pour désoxyder l'acier. Il importe cependant de ne pas dépasser 0,070% en poids car on rencontrerait alors de problèmes d'inclusions d'oxydes d'aluminium, néfastes pour les caractéristiques mécaniques de l'acier. Le phosphore est limité dans l'acier selon l'invention à une teneur 25 inférieure à 0,035 % en poids, de préférence inférieure à 0,015 % en poids. Il permet d'augmenter la limite d'élasticité de la nuance, mais il augmente parallèlement sa tendance au vieillissement dans les traitements thermiques, ce qui explique sa limitation. Il est également néfaste pour la ductilité. La teneur en titane de la composition doit être inférieure à 0,005% en 30 poids, celle en soufre doit être inférieure à 0,015 % en poids, celle en nickel doit être inférieure à 0,040% en poids, celle en cuivre doit être inférieure à 0,040% en poids et celle en molybdène doit être inférieure à 0,010% en poids. Ces différents éléments constituent en réalité les éléments résiduels issus de l'élaboration de la nuance que l'on rencontre le plus souvent. On limite leurs teneurs car ils sont susceptibles de former des inclusions qui diminuent les caractéristiques mécaniques de la nuance. Un second objet de l'invention est constitué par une tôle durcissable 5 par cuisson pouvant être obtenue par le procédé selon l'invention et qui présente une limite d'élasticité comprise entre 260 et 360 MPa, une résistance à la traction comprise entre 320 et 460 MPa, une valeur de BH2 supérieure à 40 MPa, et de préférence supérieure à 60 MPa et un palier de limite d'élasticité inférieur ou égal à 0,2%. Un troisième objet de l'invention est constitué par une pièce pouvant être obtenue par découpe d'une ébauche dans une tôle durcissable selon l'invention, puis peinture et cuisson à moins de 200 C de cette ébauche. La présente invention va être illustrée à partir des exemples qui suivent, le tableau ci-dessous donnant la composition des différents aciers 15 testés en % en poids, parmi lesquels, les coulées 1 à 4 sont conformes à la présente invention tandis que la coulée 5 est utilisée à titre de comparaison: Coulée 1 Coulée2 2 Coulée 3 Coulée4] Coulée 5| C 0,044 0,045 0,038 0,043 0,066 Mn 0,546 0,989 0,598 1,000 0,625 Si 0,089 0,167 0,088 0,179 0,091 N 0,0033 0,0042 0,0032 0,0045 0,0039 B 0,0025 0,0029 0,0051 0,0029 AI 0,047 0,031 0,038 0,029 0,058 P 0,006 0,0065 0,007 0,009 0,078 S 0,010 0,0056 0,01 0,008 0,0076 Cu 0,020 0,025 0,012 0,017 0,029 Ni 0,019 0,022 0,019 0,016 0,023 Ti 0, 001 0,001 0,001 0,001 0,002 Mo 0,002 0,003 0,008 0,002 0,002 Le reste de la composition des coulées I à 5 est bien entendu 20 constitué de fer et éventuellement d'impuretés résultant de l'élaboration. 7 2845694 Mesure du gain en limite d'élasticité après cuisson Afin de quantifier le gain possible en limite d'élasticité de l'acier, après cuisson, on procède à des essais conventionnels simulant une mise en oeuvre réelle au cours de laquelle on emboutit une tôle, puis on la cuit. On fait donc subir à une éprouvette une traction uniaxiale de 2%, puis un traitement thermique de 1700C pendant 20 minutes. Au cours de ce processus, on mesure successivement: - la limite d'élasticité ReO de l'éprouvette découpée dans la tôle 10 d'acier venant de subir le recuit continu, puis - la limite d'élasticité Re2% de l'éprouvette ayant subie une traction uniaxiale de 2%, puis - la limite d'élasticité ReTT après traitement thermique de 1700C pendant 20 minutes. La différence entre ReO et Re2% permet de calculer le durcissement du à la mise en oeuvre (work hardening ou WH), tandis que la différence entre Re2% et ReTT conduit au durcissement du à la cuisson que l'on désigne, pour cet essai conventionnel, par BH2. Abréviations employées A: allongement à la rupture en % Re: limite d'élasticité en MPa Rm: résistance à la traction en MPa n: coefficient d'écrouissage P: palier de limite d'élasticité en % Exemple 1 On fabrique des brames à partir des coulées 1 à 4, puis on les lamine 30 à chaud à une température supérieure à Ar3. Pour ces coulées, la température de fin de laminage est comprise entre 854 et 8800C. On bobine les tôles ainsi obtenues, à une température de bobinage entre 580 et 6200C 8 2845694 pour ces coulées, puis on les lamine à froid avec un taux de réduction qui varie de 70 à 76%. Les tôles sont ensuite soumises à un recuit continu qui présente les étapes suivantes: - réchauffement de la tôle jusqu'à atteindre une température de 7500C, à une vitesse de réchauffage de 6 C/s, puis maintien à cette température pendant 50 secondes, - refroidissement lent jusqu'à 6500C, à une vitesse de refroidissement de 40C/s, puis refroidissement rapide jusqu'à 4000C, à une vitesse de refroidissement de 280C/s, - maintien à cette température pendant 170 secondes, puis refroidissement à température ambiante, à une vitesse de refroidissement de 50C/s. On découpe ensuite des éprouvettes dans ces tôles, et on mesure leurs limites d'élasticité ReO. Puis, on soumet ces éprouvettes à une traction uniaxiale de 2% et on mesure leurs limites d'élasticité Re2% ainsi que leurs autres caractéristiques mécaniques. Ensuite, on leur fait subir un traitement 20 thermique conventionnel à 1700C pendant 20 minutes et on mesure leurs nouvelles limites d'élasticité ReTT. On calcule ensuite leurs BH2. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau suivant: Eprouvette Re Rm P BH2 (MPa) (MPa) (%) (MPa) Coulée 1 296 384 0 67 Coulée 2 305 422 0 44 Coulée 3 284 379 0,2 64 On constate que les coulées 1 à 3 selon l'invention présentent de bonnes caractéristiques mécaniques, une bonne valeur de BH2 et ne présentent pas ou peu de palier de limite d'élasticité. On découpe ensuite de nouvelles éprouvettes dans les tôles ayant subi le recuit continu, et on les soumet à un traitement thermique à 750C pendant 10 heures. Ce traitement thermique est équivalent à un vieillissement naturel de 6 mois à température ambiante. On obtient les résultats suivants: Eprouvette Re Rm n PA % (MPa) (MPa) Coulée 1 296 384 0,208 0 36, 6 (état frais) Coulée 1 290 394 0,165 0,1 31,1 (état vieilli) Coulée 2 305 422 0,189 0 33,1 (état frais) Coulée 2 299 431 0,160 0 31,0 (état vieilli) Coulée 3 284 379 0,194 0,2 35,3 (état frais) Coulée 3 286 393 0, 157 0,2 30,4 (état vieilli) On constate après simulation d'un vieillissement naturel de 6 les coulées 1 à 3 selon l'invention ne présentent pas de reprise rédhibitoire à l'aspect Z (inférieur ou égal à 0.2%). mois que de palier Exemple 2 On fabrique des brames à partir des coulées 1 à 5, puis on les lamine à chaud, la température de fin de laminage étant de 850/880'C. On bobine les tôles ainsi obtenues, à une température de bobinage de 580/6200C, puis 2845694 on les lamine à froid avec un taux de réduction variant de 70/76% pour ces coulées. Les tôles sont ensuite soumises à un recuit continu qui présente les étapes suivantes: - réchauffement de la tôle jusqu'à atteindre une température de 820'C, à une vitesse de réchauffage de 70C/s, puis maintien à cette température pendant 30 secondes, - refroidissement lent jusqu'à 6500C, à une vitesse de refroidissement de 60C/s, puis refroidissement rapide jusqu'à 470'C, à une vitesse de refroidissement de 450C/s, - maintien à cette température pendant 20 secondes, puis refroidissement à température ambiante, à une vitesse de refroidissement de 1il C/s. On découpe ensuite des éprouvettes dans ces tôles, et on mesure leurs limites d'élasticité ReO. Puis, on soumet ces éprouvettes à une traction uniaxiale de 2% et on mesure leurs limites d'élasticité Re2% ainsi que leurs autres caractéristiques mécaniques. Ensuite, on leur fait subir un traitement thermique conventionnel à 1700C pendant 20 minutes et on mesure leurs 20 nouvelles limites d'élasticité ReTT. On calcule ensuite leurs BH2. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau suivant: Eprouvette Re Rm P BH2 (MPa) (MPa) (%) (MPa) Coulée 1 290 389 0 74 Coulée 2 315 424 0 64 Coulée 3 282 377 0 82 Coulée 4 310 413 0,2 59 Coulée 5 333 436 1,2 40 il 2845694 On constate que les coulées 1 à 4 selon l'invention présentent de bonnes caractéristiques mécaniques, une très bonne valeur de BH2 et ne présentent pas ou peu de palier de limite d'élasticité, contrairement à la coulée 5 qui présente 1,2% de palier. On découpe ensuite de nouvelles éprouvettes dans les tôles ayant subi le recuit continu, et on les soumet à un traitement thermique à 750C pendant 10 heures. Ce traitement thermique est équivalent à un vieillissement naturel de 6 mois à température ambiante. On obtient les résultats suivants: Eprouvette Re Rm n P% A % (MPa) (MPa) Coulée 1 290 389 0,197 0 32,6 (état frais) Coulée 1 294 412 0,160 0,2 27,4 (état vieilli) Coulée 2 315 424 0,180 0 32,8 (état frais) Coulée 2 325 447 0,147 0 27,3 (état vieilli) Coulée 3 282 377 0,185 0 20,4 (état frais) Coulée 3 295 415 0, 148 0 26,2 (état vieilli) Coulée 4 310 413 0,187 0,2 31,7 (état frais) Coulée 4 311 425 0,163 0,1 29,5 (état vieilli) Coulée 5 333 436 0,186 1,2 31,6 (état frais) Coulée 5 335 446 0,167 1,8 29,4 (état vieilli) 12 2845694 On constate après simulation d'un vieillissement naturel de 6 mois que les coulées 1 à 4 selon l'invention ne présentent pas de palier rédhibitoire à l'aspect Z (inférieur ou égal à 0,2%), contrairement à la coulée 5 qui présente un palier de 1,8%. REVENDICATIONS 15 1. Procédé de fabrication de tôles d'acier durcissables par cuisson comprenant: - l'élaboration d'un acier dont la composition comprend, exprimées en % en poids: 0,03 0,64 N le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés résultant de l'élaboration, - la coulée d'une brame de cet acier, puis un laminage à chaud de cette brame pour obtenir une tôle, la température de fin de laminage étant supérieure à celle du point Ar3, - un bobinage de ladite tôle à une température comprise entre 500 et 700 C, puis - un laminage à froid de ladite tôle avec un taux de réduction de 50 à %, - un traitement thermique de recuit en continu d'une durée inférieure 30 à 15 minutes, et 14 2845694 - un écrouissage réalisé avec un taux de réduction compris entre 1,2 et 2,5%. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit traitement thermique de recuit en continu comprend - un réchauffement de l'acier jusqu'à lui faire atteindre une température comprise entre 750 et 8500C, - un maintien isotherme, - un premier refroidissement jusqu'à une température comprise entre 380 et 5000C, et - un maintien isotherme, puis - un deuxième refroidissement jusqu'à température ambiante. 3. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit premier refroidissement comprend une première partie lente effectuée à une vitesse inférieure à 10 OC/s, puis une seconde partie 15 rapide effectuée à une vitesse comprise entre 20 et 50 OC/s. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'en outre, la teneur en manganèse et la teneur en silicium de l'acier sont telles que: 4 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, en outre, la teneur en manganèse de l'acier est comprise entre 0, 55 et 0,65% en poids et la teneur en silicium de l'acier est comprise entre 0,08 et 0,12% en poids. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en 25 ce que, en outre, la teneur en manganèse de l'acier est comprise entre 0,95 et 1,05% en poids et la teneur en silicium de l'acier est comprise entre 0,16 et 0,20% en poids. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que, en outre, la teneur en azote de l'acier est inférieure à 0,005% en 30 poids. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en 2845694 ce que, en outre, la teneur en phosphore de l'acier est inférieure à 0, 015% en poids. 9. Tôle durcissable par cuisson pouvant être obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle 5 présente une limite d'élasticité comprise entre 260 et 360 MPa, une résistance à la traction comprise entre 320 et 460 MPa, une valeur de BH2 supérieure à 40 MPa et un palier de limite d'élasticité inférieur ou égal à 0,2%. 10.Tôle selon la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle présente en outre 10 une valeur de BH2 supérieure à 60 MPa. 11. Pièce pouvant être obtenue par découpe d'une ébauche dans une tôle durcissable selon la revendication 9 ou 10, puis peinture et cuisson à moins de 200'C de ladite ébauche.