FR 2888245 A1 20070112 FR 0512126 A 20051130 Domaine technique Cette invention concerne un procédé et un appareillage pour le traitement intensif d'huile lourde dans l'industrie pétrolière. Plus spécifiquement, l'invention concerne un procédé de séparation intensive pour des composants d'huile lourde avec un solvant et la séparation du solvant à basse température par granulation d'un résidu d'asphalte après extraction couplée. Etat de la technique Le désasphaltage par solvant est une technique dans l'industrie pétrolière pour retirer un composant lourd d'asphalte d'une huile lourde, applicable à l'huile lourde et au sable bitumineux et aux résidus atmosphériques et sous vide résultant du traitement de l'huile lourde. La masse volumique à 20 C de ces huiles lourdes est typiquement supérieure à 0,934 g/cm3 (API inférieur à 20) ou bien le point d'ébullition est supérieur à 350 C. L'huile désasphaltée après le retrait de l'asphalte est utilisée principalement comme huile de base pour lubrifiants ou comme charge pour un traitement subséquent comme le craquage catalytique ou l'hydrotraitement, sans être limité à ceux-ci. L'asphalte retiré peut être utilisé pour le revêtement des routes et pour des matériaux de construction ou comme combustible. Le solvant utilisé pour le traitement de désasphaltage pour la production de lubrifiants est normalement le propane ou le butane tandis que des fractions de butane ou de pentane sont souvent utilisées comme solvant pour les charges de craquage catalytique et d'hydrotraitement. L'asphalte résultant est utilisé principalement comme combustible ou comme revêtement routier. Les techniques de désasphaltage existantes utilisent un procédé en deux étapes ou en trois étapes. Dans la première étape, le mélange de solvant et d'huile lourde devient un mélange à deux phases dont la phase légère est composée de solvant et d'huile désasphaltée (DAO) et la phase lourde est une phase d'asphalte comprenant l'asphalte déshuilé et une certaine quantité de solvant. Après sa sortie de l'extracteur, la phase d'asphalte est chauffée dans un réchauffeur à une température relativement élevée pour éliminer rapidement la majeure partie du solvant, et le solvant restant est retiré par strippage au gaz, ce qui conduit à un asphalte déshuilé. Dans la 2888245 2 seconde étape, la phase de DAO est chauffée au voisinage du point critique du solvant ou dans des conditions supercritiques pour récupérer la majeure partie du solvant. De la vapeur est utilisée pour retirer le solvant restant pour produire de la DAO. Quand un procédé en deux étapes est appliqué, la DAO est chauffée à une température supérieure ou soumise à une basse pression pour abaisser la capacité de dissolution du solvant de sorte que la fraction plus lourde de DAO (résine) se dépose dans la séparation de la seconde étape. La DAO est chauffée de nouveau à une température supérieure ou soumise à une pression plus basse pour la récupération du solvant dans la troisième étape. La résine et la DAO sont soumises à un strippage pour retirer le solvant restant, ce qui conduit à ce que l'on appelle la DAO lourde (ou résine) et à la DAO légère. Dans ce procédé de séparation en trois étapes traditionnel, le contrôle de la qualité de la DAO est obtenu par chauffage de la phase de DAO à une température supérieure au moyen d'un échangeur de chaleur de sorte que la résine dans la DAO se dépose dans la seconde étape de séparation. L'efficacité de la séparation est limitée par un équilibre et ne permet pas d'obtenir une DAO de bonne qualité avec un haut rendement à partir d'une charge plus lourde. Pour obtenir de telles performances, la charge de la colonne de séparation pour la résine dans le procédé de séparation en trois étapes nécessite un système d'échange de chaleur compliquée Sur la base des processus de désasphaltage par solvant qui existent dans les procédés en deux étapes ou en trois étapes, le chauffage de la phase d'asphalte est un facteur clé qui limite le rendement en DAO. Pour obtenir un plus haut rendement en DAO, des solvants plus lourds (comme le pentane ou l'hexane) sont utilisés. Cependant, le point de ramollissement de l'asphalte résultant augmente aussi, ce qui signifie que l'asphalte doit être chauffé à une température plus élevée pour retirer le solvant. Dans de telles conditions de haute température (bien supérieure au point de ramollissement), l'asphalte subit une décomposition chimique et une condensation, ce qui conduit à la formation de coke et de matières carbonées. En outre, l'asphalte de haut point de ramollissement (supérieur à 100 C, en particulier supérieur à 150 C) est très visqueux même à haute température, ce qui rend difficile sont évacuation et son transport. De ce fait, les processus de désasphaltage par solvant actuels ne peuvent pas répondre aux conditions de séparation intensive d'une huile lourde. 2888245 3 Le brevet US 3 847 751 (9174) décrit un procédé pour séparer une phase d'asphalte d'une charge à haute teneur en asphalte par chauffage de la phase d'asphalte à 287-371 C pour retirer le solvant puis former des granulés. De ce fait, le problème du chauffage de la phase d'asphalte au moyen d'un réchauffeur n'est toujours pas résolu de manière efficace. Le brevet chinois ZL 01 141 462.6 "Procédé de séparation et appareillage correspondant pour le retrait d'asphalte à haut point de ramollissement dans des résidus pétroliers" décrit un procédé pour séparer l'asphalte. Dans ce procédé, la phase d'asphalte après extraction par solvant est pulvérisée par étranglement et détente rapide pour former des particules d'asphalte à haut point de ramollissement. Le solvant restant devient gazeux après la détente et se sépare ainsi des particules d'asphalte dans un processus de séparation gaz-solide à basse température. L'avantage de ce procédé est que la récupération du solvant dans la phase d'asphalte ne nécessite pas le procédé traditionnel de chauffage avec un four ou de strippage rapide qui implique des investissements importants de sorte que le schéma du procédé est simplifié et que les investissements de construction sont réduits. Le procédé selon ce brevet conduit à deux produits, à savoir des particules d'asphalte déshuilées et une DAO. Cependant, ce procédé présente aussi des limitations. D'une part, bien que ce procédé soit capable de séparer le solvant de l'asphalte à basse température, le résultat de la dispersion et de la granulation de l'asphalte est commandé par les propriétés de la phase d'asphalte après l'extraction et les conditions de fonctionnement de la colonne d'extraction, et il n'y a pas de paramètres opératoires indépendants pour réguler la taille des particules d'asphalte, ce qui pourrait même affecter le déroulement du processus. D'autre part, ce brevet ne résout pas efficacement le problème posé par les charges "plus lourdes" ou l'ajustement d'une qualité de DAO relativement médiocre. De ce fait, ce brevet présente certaines contraintes. Description de l'invention La présente invention fournit un procédé de séparation intensive pour une huile lourde utilisant un résidu après extraction couplée et une séparation à basse température du solvant avec un plus haut 2888245 4 rendement en DAO et sans qu'un chauffage à haute température soit nécessaire. Ce procédé simplifie les processus et permet la séparation intensive de charges d'huile lourde "plus lourdes", ce qui procure une large gamme de charges améliorées pour les traitements d'amélioration de l'huile lourde, comme le craquage catalytique ou l'hydrotraitement. La présente invention fournit un procédé de séparation intensive pour une huile lourde par granulation de résidus d'asphalte après extraction couplée, incluant les processus suivants: 1) mélange d'une huile lourde avec un solvant d'extraction pour séparer une phase d'asphalte et une phase de DAO par extraction; 2) addition d'un solvant de dispersion à la phase d'asphalte provenant de l'étape d'extraction de sorte que la phase d'asphalte est soumise à un processus de séparation gaz-solide dans des conditions de dispersion. L'asphalte est dispersé en particules solides tandis que le solvant devient gazeux et est récupéré par condensation. Le rapport des débits massiques du solvant de dispersion et de la phase d'asphalte est d'approximativement 0,01-0,5:1. Dans ce processus, la séparation gaz-solide survient à une température qui est supérieure au point d'ébullition du solvant mais inférieure au point de ramollissement de l'asphalte. Le point de ramollissement de l'asphalte est supérieur à environ 100 C, de préférence supérieur à environ 150 C. La demanderesse a découvert qu'un solvant de dispersion peut être introduit dans la phase d'asphalte après l'extraction. La phase d'asphalte et le solvant de dispersion sont mélangés et subissent un changement de phase rapide dans un séparateur gaz-solide, et la phase d'asphalte est dispersée en particules solides. Dans ce cas, un séparateur gaz-solide atmosphérique à basse température est utilisé pour remplacer le four de chauffage d'asphalte à haute température et haute pression. Comme la phase d'asphalte est mise sous forme de particules par la séparation gaz-solide dans des conditions de dispersion, la taille des particules d'asphalte peut être ajustée par une régulation des conditions et de la quantité de solvant de dispersion, ce qui conduit à une granulation du résidu d'asphalte après extraction couplée. Dans cette invention, le solvant de dispersion qui conduit à la dispersion améliorée de la phase d'asphalte est appelé "solvant de dispersion améliorée". Théoriquement, il n'y a pas de limite particulière pour le choix du solvant de dispersion 2888245 5 améliorée à condition qu'il permette d'obtenir le résultat de dispersion décrit, c'est-à-dire que ce peut être le même solvant que le solvant d'extraction ou qu'il peut être différent du solvant d'extraction. Dans la production réelle, pour faciliter l'opération, le solvant de dispersion préféré est le même que le solvant d'extraction utilisé dans le système de séparation. Selon le schéma de la présente invention, la température de la colonne d'extraction peut être régulée pour qu'elle soit approximativement entre 80 C et 250 C dans une plage de pression d'approximativement 3-10 MPa. A l'entrée de la colonne d'extraction, le rapport des débits massiques du solvant d'extraction (appelé solvant primaire) et de la charge est d'approximativement 1,5-5:1 (défini comme étant le rapport de solvant primaire). La phase d'asphalte est ensuite séparée. Du solvant d'extraction (appelé solvant secondaire) est de nouveau ajouté à la phase d'asphalte depuis le fond de la colonne d'extraction en vue d'une extraction supplémentaire. Le rapport des débits massiques du solvant secondaire et de la charge est d'approximativement 0,2-2:1 (défini comme étant le rapport de solvant secondaire). Après la fin de l'extraction, la phase d'asphalte est évacuée par le fond de la colonne. Le solvant d'extraction utilisé dans tout le système de séparation est composé principalement d'alcanes en C4-C6 et peut contenir de l'isobutane, du butane, du pentane, de l'isopentane et de l'hexane, et la température pseudocritique Tc préférée des fractions de solvant utilisables dans la présente invention est sensiblement entre 120 C et 240 C. Cette température pseudocritique Tc est calculée au moyen de n l'équation Tc = x,Tci où x est la fraction molaire du composant i du i=1 solvant, Tc; est sa température critique en C et n est le nombre de composants contenus dans le solvant. Le procédé de séparation selon la présente invention peut être un procédé en deux étapes. La phase d'asphalte est séparée et l'asphalte est dispersé en particules de la taille voulue et, en même temps, une phase de DAO est obtenue. Pour une huile lourde "super lourde", une troisième étape peut être employée pour séparer encore la DAO en DAO légère et en résine (appelée aussi DAO plus lourde) de sorte que les 2888245 6 propriétés de la DAO peuvent être améliorées et que le rendement en DAO légère peut être maximisé. De ce fait, le procédé de séparation intensive pour une huile lourde selon la présente invention inclut aussi ce qui suit: la phase de DAO séparée par l'extraction par solvant du processus (1) est d'abord mélangée avec un solvant supercritique et vient en contact avec une phase d'huile sans résine qui circule à contre-courant. La résine plus lourde est séparée de la phase de DAO, ce qui donne une DAO légère. La DAO légère obtenue est chauffée de sorte que le solvant dans l'huile passe à l'état supercritique, ce qui conduit à la séparation du solvant d'avec la DAO légère. Le rapport du débit massique du solvant supercritique mélangé avec la DAO au débit massique total de la DAO est égal à 0,01-0,5:1 et le rapport du débit massique de la phase d'huile sans résine au débit massique total de la DAO est égal à 0,01-0,5:1. Le solvant supercritique mélangé avec la DAO est habituellement le même que le solvant d'extraction utilisé et qui circule dans le système de séparation, et ladite phase d'huile sans résine peut être issue directement de la DAO légère séparée par la récupération du solvant supercritique dans le système. Selon le schéma de cette invention, la phase de DAO provenant de la colonne d'extraction est mélangée directement avec une quantité appropriée de solvant supercritique à une température de séparation adéquate. Le mélange est ensuite amené à traverser un séparateur de résine et vient en contact avec une DAO légère à contre-courant, en particulier la DAO légère de plus haute température qui provient de la partie circulation de la colonne de récupération du solvant supercritique, ce qui conduit à une séparation efficace de la résine, la DAO légère entrant de préférence dans la colonne de séparation par le sommet, ce qui crée un gradient de température par le transfert de matière et de chaleur. Ceci est favorable pour améliorer la sélectivité de séparation de la résine et de la DAO. La phase légère provenant du sommet de la colonne de séparation de résine est chauffée jusqu'à un état supercritique et entre dans la colonne de récupération de solvant, ce qui conduit à la séparation efficace de la DAO légère et du solvant à une masse volumique du solvant relativement basse. Les conditions de récupération pour le solvant supercritique sont que la masse volumique du solvant est inférieure à approximativement 0,2 g/cm3, plus de 80 % du 2888245 7 solvant circulant étant récupéré à partir de la colonne et renvoyé à la colonne d'extraction sous haute pression. Qu'un processus à deux étapes ou à trois étapes soit employé pour le procédé de séparation selon la présente invention, il est possible de réaliser d'autres actions sur la petite quantité restante de solvant dans la DAO et la résine, comme une réduction de la pression, un chauffage, un strippage, un refroidissement et une récupération. Comparé avec le désasphaltage par solvant traditionnel d'une huile lourde, le procédé de séparation, de la présente invention utilise des alcanes à nombre d'atomes de carbone relativement élevé (alcanes en C4, C5, C6 ou leur mélange) comme solvant et a des rendements en liquide, c'est-à-dire une quantité totale de DAO et de résine pour différentes huiles lourdes, aussi élevés que 100 % moins le pourcentage massique d'asphaltènes en C7 dans la charge. Le rendement et la qualité de la DAO peuvent être régulés de manière flexible et la DAO et la résine peuvent être utilisées comme charges pour un craquage catalytique ou un hydrotraitement selon ce qui est nécessaire. Un séparateur gaz-solide basse température et atmosphérique est utilisé à la place d'un système à haute température et haute pression, et l'appareillage de chauffage ou d'échange de chaleur pour l'alimentation de la colonne de séparation de résine est éliminé, ce qui conduit à un schéma de procédé simplifié et à des investissements réduits. La taille des particules d'asphalte solide étant ajustable, les particules d'asphalte peuvent être transportées directement ou utilisées comme charge pour la production de gaz de synthèse ou d'hydrogène, combustible émulsifié ou bien elles peuvent être utilisées directement comme combustible solide. La présente invention peut être utilisée largement dans le domaine du traitement intensif d'une huile lourde dans l'industrie pétrolière et pour modifier les caractéristiques de la production d'huile lourde. Le second aspect de cette invention est qu'elle fournit un système de séparation pour la mise en oeuvre d'une granulation de résidu d'asphalte après extraction couplée et d'une séparation intensive d'une huile lourde avec un solvant à basse température. Le système de séparation fourni par l'invention inclut un mélangeur de charge, une colonne d'extraction, un mélangeur pour la DAO, un réchauffeur, un séparateur gaz-solide atmosphérique, un réservoir de solvant, une colonne de récupération pour le solvant supercritique et une colonne de strippage pour la DAO, une colonne de strippage pour la résine, où : le mélangeur de charge est relié à la colonne d'extraction et le réservoir de solvant est relié au mélangeur par un conduit de transfert après avoir été mélangés dans le mélangeur, le solvant et la charge d'huile lourde sont envoyés dans la colonne d'extraction et sont séparés sous forme d'une phase d'asphalte et d'une phase de DAO; à la partie inférieure de la colonne d'extraction il est prévu une entrée de solvant par laquelle du solvant peut être introduit dans la phase d'asphalte au fond de la colonne en vue d'une extraction supplémentaire; la sortie d'asphalte au fond de la colonne d'extraction est reliée à un séparateur gaz-solide atmosphérique avec une entrée pour un solvant de dispersion améliorée et une sortie d'évacuation pour les particules d'asphalte sur le conduit de transfert et une sortie pour le solvant vaporisé reliée au réservoir de solvant; la phase d'asphalte et le solvant de dispersion améliorée étant mélangés et introduits dans le séparateur gaz-solide pour un changement de phase rapide, l'asphalte étant dispersé en particules solides et le solvant étant vaporisé sous forme de gaz et renvoyé au réservoir de solvant par un conduit de transfert, ce qui conduit à des particules d'asphalte sans solvant de haut point de ramollissement; une sortie pour la DAO à la partie supérieure de la colonne d'extraction est reliée à une colonne de récupération de solvant par l'intermédiaire d'un réchauffeur, de sorte que, quand la DAO pénètre dans la colonne de récupération de solvant supercritique par l'intermédiaire du réchauffeur, le solvant peut être séparé de la DAO dans des conditions supercritiques; la sortie à la partie inférieure de la colonne de récupération de solvant supercritique est reliée à la colonne de strippage de DAO par une sortie de solvant reliée à un réservoir de solvant, la résine et la DAO avec une petite quantité de solvant pénètrent dans la colonne de strippage de DAO par la sortie inférieure; la colonne de strippage est munie d'une sortie d'évacuation de DAO ou de résine et d'une sortie d'évacuation de solvant qui est reliée à la boucle de solvant du système; et le solvant d'extraction forme une boucle de circulation dans le système, le solvant récupéré étant renvoyé au réservoir de solvant (un réservoir de solvant à haute pression et un réservoir de solvant à basse pression peuvent être prévus dans la boude) et la circulation étant réalisée au moyen d'une pompe à solvant; du solvant étant ajouté au système à chaque fois que cela est nécessaire. Dans le cas où l'on souhaite une séparation en trois étapes, le système de séparation de la présente invention peut inclure aussi un mélangeur pour la DAO, un séparateur de résine (ou une colonne de séparation de résine) et une colonne de strippage de résine, c'est-à-dire qu'un système de séparation de résine est ajouté entre la colonne d'extraction et le réchauffeur, de la manière suivante: la sortie pour la phase de DAO à la partie supérieure de la colonne d'extraction est reliée à un mélangeur de DAO et la sortie du mélangeur de DAO est reliée à un séparateur de résine; sur le mélangeur de DAO il est prévu une entrée pour le solvant supercritique qui est reliée à la colonne de récupération de solvant supercritique; la DAO et le solvant supercritique sont mélangés dans le mélangeur puis introduits dans le séparateur de résine dans lequel la phase de résine est séparée de la phase de DAO légère; le séparateur de résine a une entrée pour la phase de DAO légère sans résine à son sommet qui est reliée à la sortie de phase d'huile de la colonne de récupération de solvant supercritique par le biais d'une pompe de sorte que la phase d'huile provenant du fond de la colonne de récupération de solvant supercritique pénètre dans le séparateur de résine par le sommet et vient au contact avec le mélange provenant du mélangeur de DAO à contre-courant, la sortie du séparateur de résine pour le mélange de phase de DAO et de solvant étant reliée au réchauffeur; la partie inférieure du séparateur de résine est reliée à la colonne de strippage de résine qui a une sortie de solvant reliée au conduit de récupération de solvant avec un refroidisseur dans le conduit de transfert; la résine provenant du séparateur de résine entrant dans la colonne de strippage de résine, de laquelle la résine est évacuée par la sortie de résine après la séparation du solvant gazeux. 2888245 10 Le système de séparation de la présente invention et les appareillages spécifiques comme le séparateur gaz-solide atmosphérique, les différents colonnes de séparation, d'extraction et de récupération du solvant supercritique sont tous des appareillages de routine. L'invention réside dans la liaison et la combinaison appropriées de ces appareillages de routine et l'utilisation de ces appareillages de routine dans des conditions appropriées selon les conditions des processus qui constituent le système de cette invention. On peut voir d'après ce qui précède que, pour obtenir un plus haut rendement en DAO et en résine, des alcanes légers ayant un plus grand nombre d'atomes de carbone (C4, C5, C6 et leurs mélanges) sont utilisés comme solvant, ce qui conduit nécessairement à des points de ramollissement plus élevés pour l'asphalte déshuilé, de sorte qu'il est difficile de récupérer le solvant en utilisant le chauffage traditionnel avec des réchauffeurs et le strippage rapide et à la vapeur. La présente invention utilise un procédé de changement de phase rapide amélioré de la phase d'asphalte et disperse le résidu d'asphalte à haut point de ramollissement en particules solides et permet d'obtenir la séparation de l'asphalte et du solvant au moyen d'un séparateur gaz-solide atmosphérique. Ce procédé élimine l'utilisation de dispositifs de chauffage et les problèmes associés avec le chauffage de l'asphalte dans les processus traditionnels. De plus, ce procédé introduit le processus de granulation de résidu d'asphalte après extraction couplée et permet de traiter des charges plus lourdes ou de médiocre qualité. Ce procédé permet non seulement de traiter un plus grand nombre de charges pour réduire la masse volumique de l'huile lourde mais aussi de réduire les investissements pour la construction de l'installation de traitement. En résumé, le procédé de séparation de la présente invention constitue une amélioration par rapport aux techniques antérieures. En introduisant un solvant de dispersion améliorée, la présente invention permet d'ajuster et de réguler indépendamment la dispersion et la granulation des phases d'asphalte après l'extraction et d'ajuster la taille des particules d'asphalte solide; de plus, dans le procédé de séparation en trois étapes du désasphaltage par solvant traditionnel, la régulation de la qualité de la DAO est réalisée par chauffage de la phase de DAO dans un échangeur de chaleur et sédimentation de la résine dans la DAO dans 2888245 11 le processus de séparation secondaire avec une efficacité de séparation limitée par l'équilibre. Ainsi, les procédés traditionnels ne sont pas très efficaces pour améliorer une DAO de médiocre qualité provenant d'une charge plus lourde. Cette invention permet d'améliorer l'efficacité de la séparation de deux manières tout d'abord, en mélangeant et chauffant directement la DAO et le solvant supercritique, et deuxièmement en envoyant au sommet de la colonne de séparation de résine la DAO légère de température relativement élevée à la partie inférieure de la colonne de récupération de solvant supercritique. Le gradient de température du fond au sommet établi par le transfert de chaleur et de matière dans la colonne de séparation de résine améliore la sélectivité de séparation de la DAO et de la résine. De ce fait, la réalisation de cette invention élimine le système d'échange de chaleur compliqué pour l'alimentation de la colonne de séparation de résine dans les processus de séparation en trois étapes traditionnels. Description de la figure La figure 1 est un schéma du procédé et de l'appareillage du mode de réalisation préféré de la présente invention. Mise en oeuvre réelle Ce qui suit est une discussion plus détaillée de la présente invention en association avec la figure et les schémas réels des modes de réalisation. Les solvants utilisés dans cette invention sont principalement des alcanes en C4, C5 et C6 ou leurs mélanges, qui peuvent contenir du butane, du pentane, de l'hexane et leurs isomères, la température pseudocritique nécessaire étant dans la plage de 120-240 C. La température pseudocritique Tc est calculée au moyen de l'équation Èx/Tcf 30 Tc = où x est la fraction molaire du composant i du solvant, i=1 Tc; est sa température critique en degrés Celsius et n est le nombre de composants contenus dans le solvant. Les procédés techniques sont les suivants. Tout d'abord, le solvant (solvant primaire) est mélangé avec l'huile lourde de la charge dans certaines proportions dans le mélangeur 2888245 12 de charge 01, le rapport du solvant primaire à la charge en débit massique étant d'approximativement 1,5-5:1. Le mélange pénètre dans la colonne d'extraction 02 et est séparé en une phase de DAO et une phase d'asphalte. La colonne d'extraction 02 fonctionne à approximativement 80250 C et 3-10 MPa. Puis, la phase de DAO est séparée par le sommet de la colonne d'extraction 02 et la phase d'asphalte est de nouveau en contact étroit avec le solvant (solvant secondaire) introduit par le fond de la colonne d'extraction. Le rapport de débit massique du solvant secondaire à la charge est d'approximativement 0,2-2. Le solvant secondaire dissout encore et extrait le fraction résiduelle d'huile dans l'asphalte, ce qui donne un asphalte ayant un point de ramollissement relativement plus élevé (supérieur à 100 C, de préférence supérieur à 150 C). La phase d'asphalte séparée provenant de la colonne d'extraction 02 est mélangée avec un solvant de dispersion améliorée et le mélange pénètre dans le séparateur gaz-solide 07 en vue d'une séparation à changement de phase rapide, la température du solvant et de l'asphalte diminuant jusque dans la plage située entre le point d'ébullition du solvant et le point de ramollissement de l'asphalte. Le solvant devient gazeux et l'asphalte de haut point de ramollissement est dispersé en particules d'asphalte solides d'un diamètre dans, la plage de 1-600 pm. Le solvant résiduel dans les particules d'asphalte solidesreprésente moins de 0,35 % en masse de la masse des particules d'asphalte solides. En ajustant la quantité de solvant de dispersion améliorée introduite, il est possible d'ajuster de manière flexible le diamètre moyen des particules d'asphalte solides pour qu'elles aient une bonne fluidité et puissent être évacuées par le fond du séparateur gaz-solide 07. Les particules d'asphalte solides peuvent être utilisées comme combustible solide et peuvent aussi être transformées en particules ayant un diamètre moyen inférieur à 100 pm utilisées pour l'émulsification de combustible dans l'eau. Le solvant gazeux est séparé par le sommet du séparateur gaz-solide 07 et est condensé par le refroidisseur 10 puis renvoyé au réservoir de solvant basse pression 11 pour être réutilisé. Pour les charges lourdes, comme le sable bitumineux ou l'huile 35 super lourde, la DAO provenant de la colonne d'extraction 02 peut être séparée encore en DAO légère et en résine pour améliorer les propriétés 2888245 13 de la DAO et pour obtenir un rendement maximum en DAO légère. Dans ce cas, un procédé de séparation en trois étapes peut être employé. La phase de DAO est mélangée dans le mélangeur de DAO 03 avec du solvant supercritique provenant de la colonne de récupération de solvant supercritique 06 et est chauffée pour augmenter la température. Le mélange pénètre ensuite dans la partie moyenne de la colonne de séparation de résine 04. La phase de DAO légère provenant du fond de la colonne de récupération de solvant supercritique 06 est pulvérisée depuis le sommet de la colonne de séparation de résine 04, ce qui établit un gradient de température, la température augmentant du fond au sommet de la colonne de séparation de résine. La résine est séparée efficacement et est retirée par le fond de la colonne de séparation de résine tandis que la DAO légère est retirée par le sommet de la colonne. La DAO légère est chauffée dans le réchauffeur 05 et pénètre dans la colonne de récupération de solvant supercritique 06 de sorte que la masse volumique du solvant dans la colonne de récupération est inférieure à 0,2 g/cm3, si bien qu'il est incapable de dissoudre l'huile. Le solvant est séparé de la DAO et renvoyé par le biais du réservoir de solvant haute pression 12 sous haute pression au mélangeur de charge 01 et à la colonne d'extraction 02. La petite quantité de solvant qui reste dans la résine et la DAO est récupérée par réduction de la pression et chauffage dans la colonne de strippage de résine 08 et la colonne de strippage de DAO 09, respectivement. Si l'on souhaite uniquement un produit de type DAO (le composant résine n'est pas nécessairement séparé), il est possible d'employer un procédé de séparation en deux étapes, c'est-à-dire que la phase de DAO provenant de la colonne d'extraction 04 peut pénétrer dans le réchauffeur 05 directement sans traverser le système de séparation de résine, comme le montre le rectangle en pointillés de la figure 1. Comme on peut le voir d'après la figure 1, que l'on utilise un système à deux étapes ou un système à trois étapes, la circulation du solvant pour l'extraction est obtenue dans le système de séparation de la présente invention. Il a été déterminé que plus de 80 % du solvant utilisé sont récupérés dans le système de récupération de solvant supercritique à haute pression et haute température. Le reste du solvant utilisé est récupéré par strippage de la DAO et/ou de la résine. Seule une petite 2888245 14 quantité du solvant est perdue en étant entraînée par les particules d'asphalte à haut point de ramollissement (moins de 0,35 % de la masse des particules d'asphalte). De plus, le solvant supercritique et la DAO légère du système sont utilisés comme source de chaleur pour la séparation de la résine selon la présente invention, ce qui conduit à la circulation et la réutilisation de l'énergie thermique. L'asphalte déshuilé à des propriétés indésirables. Dans l'asphalte déshuilé, les principaux composants sont les asphaltènes et la résine lourde plus certains hydrocarbures aromatiques lourds à haute teneur en hétéroatomes. Ceux-ci constituent des facteurs nocifs qui affectent la réduction de la masse volumique et la réduction de la viscosité de l'huile lourde et sont la source de l'empoisonnement des catalyseurs dans les réactions catalytiques du traitement de l'huile lourde. Habituellement, les asphaltènes, la résine et les hydrocarbures aromatiques lourds ont une grande masse moléculaire (2-7 fois celle de l'huile lourde) et une masse volumique élevée, un rapport atomique H/C bas (1,16-1,39), des résidus carbonés importants (25,8 %-54,6 %). Les métaux lourds Ni et V représentent 60 %-80 %, S représente 25 %-40 % et N représente 25 %-50 % de la masse totale dans les huiles lourdes. Le procédé selon l'invention peut améliorer largement les propriétés des charges d'huile lourde en retirant ces contaminants. Le rendement total pour différents types de DAO et de résine provenant de différents types d'huile lourde peut être aussi élevé que 100 % moins le pourcentage massique d'asphaltènes en C7 dans la charge, et le rendement et la qualité de la DAO et de la résine peuvent être ajustés et régulés de manière flexible par la température et la pression de la colonne de séparation de résine 04. La DAO et la résine peuvent être utilisées comme charges pour le craquage catalytique et l'hydrotraitement. De ce fait, le procédé de cette invention joue un rôle important en améliorant le fonctionnement du craquage catalytique et de l'hydrotraitement, en réduisant l'empoisonnement des catalyseurs et le cokage, en améliorant le traitement d'amélioration de l'huile et la qualité des produits, et en atténuant les difficultés du raffinage de produits de type huile légère. Par rapport aux techniques de désasphaltage existantes, le procédé de cette invention peut retirer sélectivement les composants indésirables présents dans l'huile lourde et obtenir des particules 2888245 15 d'asphalte solides à haut point de ramollissement, tandis que la taille des particules est ajustable. Ceci permet d'utiliser directement les particules d'asphalte comme combustible solide ou comme charge d'émulsification de combustible. Tout ceci rend le procédé de la présente invention très intéressant dans les applications du domaine pétrolier. Des modes de réalisation de la présente invention conformément au schéma de procédé représenté sur la figure 1 sont décrits dans la suite. Le solvant primaire, le solvant secondaire et le solvant de dispersion améliorée qui sont utilisés dans le procédé sont tous utilisés dans le système par circulation. Tous les exemples montrés le sont à des fins d'illustration et pour montrer les avantages procurés par la mise en oeuvre de cette invention, et ne doivent pas être considérés comme limitant le cadre de l'invention. Exemple 1 Un désasphaltage de résidu sous vide (point d'ébullition supérieur à 520 C) provenant du gisement pétrolier de Shengli en Chine a été réalisé avec un mélange à base de pentane comme solvant. La séparation en deux étapes a été employée et le résidu sous vide a été séparé sous forme de DAO et de poudre d'asphalte solide. La composition du solvant était la suivante: Composants Isobutane Butane Pentane Hexane Composition, mol % 1,00 0,05 78,05 20,90 Température critique, C 135,0 152,0 196,6 234,4 La température pseudocritique pour le mélange utilisé comme 25 solvant est 191,1 C. La charge (débit 100 kg/h) et le solvant primaire (débit 350 kg/h) ont été mélangés dans le mélangeur 01 (c'est-à-dire rapport de solvant primaire 3,5) et le mélange est entré dans la colonne d'extraction 02 pour la séparation de la DAO et de la phase d'asphalte. Du solvant secondaire à un rapport de débit massique de 0,8 a été introduit par la partie inférieure de la colonne d'extraction 02 en vue d'une extraction supplémentaire de l'huile dans la phase d'asphalte pour améliorer le 2888245 16 rendement en DAO et pour augmenter le point de ramollissement de l'asphalte déshuilé. La colonne d'extraction fonctionnait à 170 C et 5 MPa. La phase d'asphalte provenant de la colonne d'extraction 02 a été mélangée avec du solvant de dispersion améliorée et le mélange a été introduit dans le séparateur gaz-solide 07 avec un rapport des débits massiques du solvant et de la phase d'asphalte de 0,05:1. A une température de 100 C et à la pression atmosphérique, l'asphalte et le solvant ont été séparés par changement de phase rapide. L'asphalte a été dispersé en particules solides, la teneur en solvant résiduel des particules d'asphalte étant égale à 0,3 % de la masse des particules d'asphalte solide, telle qu'elle a été déterminée par chromatographie en phase gazeuse dans l'espace libre. Les particules d'asphalte avaient un diamètre de 200 pm en moyenne. Le solvant est devenu gazeux après la séparation gaz-solide et a été renvoyé au réservoir de solvant basse pression 11 par une boucle de récupération de solvant. La phase de DAO provenant de la colonne d'extraction a été chauffée à une masse volumique du solvant de 0,19 g/cm3 et a été introduite dans la colonne de récupération de solvant supercritique 06 où le solvant et la DAO ont été séparés et où 85 % du solvant ont été récupérés. Le solvant récupéré a été réintroduit dans la circulation et mélangé avec la charge d'huile lourde puis a pénétré dans le fond de la colonne d'extraction. La DAO avec le solvant résiduel a été soumise à un strippage supplémentaire du solvant dans la colonne de strippage 09 pour récupérer le solvant. Le solvant récupéré a été renvoyé dans le réservoir de solvant basse pression 11 par le biais du refroidisseur 10 pour être réutilisé. Le point de ramollissement de l'asphalte évacué par le fond du séparateur gaz-solide 07 était 200 C et 45 % en masse des résidus carbonés, 46 % de Ni et sensiblement la totalité des asphaltènes en C7 dans la charge ont été retirés avec les particules d'asphalte. Le rendement en DAO était 85, 2 % en masse, avec des propriétés sensiblement améliorées favorables pour un traitement ultérieur. Les propriétés de la charge, de la DAO et des particules d'asphalte déshuilé sont les suivantes 2888245 17 Rendement Résidus Masse Point de Asp. Mp H/C Teneur en éléments en masse carbonés volumique ramollis- C7 N S Ni V en masse (20 C) sement % en % en % en pg/g pg/g g/cm' C masse masse masse Charge 100 16,0 0,9724 42 2,2 967 1,58 0,95 3,01 55,7 5,3 DAO 85,2 11,5 0,9590 Liquides Exemple 2 Le désasphaltage d'un résidu sous vide (point d'ébullition >520 C) provenant du gisement pétrolier de Shengli en Chine a été réalisé avec un mélange à base de pentane comme solvant. La composition du solvant était la même que dans l'exemple 1. Un procédé de séparation en trois étapes a été employé et le résidu sous vide a été séparé sous forme de DAO, de résine et de poudre d'asphalte solide. La charge (débit 10 kg/h) et le solvant primaire (débit 35 kg/h) ont été mélangés dans le mélangeur 01 (c'est-à-dire rapport du solvant primaire à l'huile 3,5:1) et le mélange a été introduit dans la colonne d'extraction 02 pour la séparation de la DAO et de la phase d'asphalte. Du solvant secondaire à un rapport des débits massiques avec l'huile de 0,8:1 a été introduit par la partie inférieure de la colonne d'extraction en vue d'une extraction supplémentaire de l'huile dans la phase d'asphalte pour améliorer le rendement en DAO et le point de ramollissement de l'asphalte déshuilé. La colonne d'extraction fonctionnait à 170 C et 5 MPa. La phase d'asphalte provenant de la colonne d'extraction 02 a été mélangée avec du solvant de dispersion améliorée et le mélange a été introduit dans le séparateur gaz-solide 07 à un rapport des débits massiques du solvant et de l'asphalte de 0,15:1. Dans les conditions atmosphériques, l'asphalte et le solvant ont été séparés par changement de phase rapide. L'asphalte a été dispersé en particules solides, la teneur en solvant résiduel des particules d'asphalte représentant 0,22 % de la masse des particules d'asphalte. Les particules d'asphalte avaient en 2888245 18 moyenne un diamètre de 90 pm, et parmi celles-ci 65 % avaient un diamètre inférieur à 90 pm. Les particules peuvent être émulsifiées pour former un combustible en suspension par addition d'eau. Le solvant gazeux obtenu à partir de la séparation gaz-solide a été renvoyé au réservoir de solvant basse pression 11 par une boucle de récupération de solvant. La phase de DAO évacuée de la colonne d'extraction a été mélangée dans le mélangeur 03 avec le solvant supercritique provenant de la colonne de récupération de solvant supercritique 06 à une température plus élevée puis elle a été introduite dans la colonne de séparation de résine 04. Le rapport du débit massique de solvant supercritique au débit massique total de la phase de DAO était 0,15:1 tandis que le rapport du débit massique de la phase de DAO légère provenant du fond de la colonne de récupération de solvant supercritique au débit massique de la phase de DAO totale était 0,1:1. La phase de résine a été séparée de la phase de DAO légère dans la colonne de séparation de résine 04. La phase de DAO a été chauffée dans le réchauffeur 05 et introduite dans la colonne de récupération de solvant supercritique 06 où la masse volumique du solvant était 0,180 g/cm3. Le solvant a été séparé de la DAO et 85 % du solvant utilisé total ont été récupérés. Le solvant récupéré a été réintroduit dans la circulation et a été mélangé avec la charge d'huile lourde et introduit dans la colonne d'extraction. La DAO avec le solvant résiduel a été soumise à un strippage supplémentaire du solvant dans la colonne de strippage 09 pour récupérer le solvant. Le solvant récupéré a été renvoyé au réservoir de solvant basse pression 11 par le biais du refroidisseur 10 en vue d'être réutilisé. Un procédé en trois étapes a été utilisé dans lequel le rendement de la DAO peut être ajusté selon ce qui est nécessaire pour améliorer les propriétés de la DAO. Dans ce cas, le rendement de la DAO a été régulé à 65 % en masse avec des résidus carbonés de 6,6 % en masse seulement, une teneur en Ni de 15,5 pg/g et sans asphaltènes en C7. Le rendement de la résine séparée était 20,2 % en masse avec une teneur en asphaltènes en C7 inférieure à la limite de détection, des résidus carbonés de 15 % en masse et une teneur en Ni de 51,6 pg/g. L'asphalte obtenu avait un point de ramollissement de 200 C avec 45 % 2888245 19 en masse de résidu carboné et une teneur en Ni de 172 pg/g. 46 % de Ni dans la charge ont été retirés avec l'asphalte. Les propriétés de la charge, de la DAO, de la résine et des particules d'asphalte déshuilé sont les suivantes: Rendement Résidus Masse Point de Asp. Mp H/C Teneur en éléments en masse carbonés volumique ramollis- C7 N S Ni V en masse (20 C) sement % en % en % en pg/g pg/g g/cm' C masse masse masse Charge 100 16,0 0,9724 42 2,2 967 1,58 0,95 3,01 55,7 5,3 DAO 65,0 6,6 0,9600 Liquide' 0,0 740 1,70 0, 51 2,24 28,5 1,8 Résine 20,2 15,0 0,9991 Liquide' Exemple 3 Un résidu atmosphérique provenant d'un sable bitumineux d'Athabasca au Canada ayant un point d'ébullition supérieur à 350 C et une masse volumique supérieure à 1,0 g/cm3 à 20 C a été obtenu auprès d'une installation de sable bitumineux du commerce. C'est une charge lourde qui est relativement difficile à traiter. Un procédé d'extraction en deux étapes a été utilisé comme dans l'exemple 1 avec du pentane comme solvant. Le débit de la charge était 100 kg/h avec un rapport du solvant primaire à l'huile de 3:1 et un rapport du solvant secondaire à l'huile de 0,5:1. La colonne d'extraction fonctionnait à 160 C et 5 MPa. Le point de ramollissement de l'asphalte était 180 C. La phase d'asphalte et le solvant de dispersion améliorée ont été mélangés avec un rapport des débits massiques du solvant et de l'asphalte de 0,02:1. Le mélange a ensuite été introduit dans le séparateur gaz- solide 07 et l'asphalte et le solvant ont été séparés à la pression atmosphérique par changement de phase rapide. Les particules d'asphalte produites avaient en moyenne un diamètre de 300 pm et 0,25 % en masse de solvant résiduel par rapport à la masse des particules d'asphalte. La masse volumique du solvant dans la colonne de récupération de solvant supercritique était 0,17 g/cm3. Plus de 80 % du solvant total utilisé ont été séparés et récupérés. Le rendement en DAO était 84 % et 2888245 20 la DAO avait une teneur en asphaltènes en C7 de 0,3 % en masse (équivaut à 95 % du retrait des asphaltènes en C7). Le retrait de Ni et V représentait respectivement 68,5 % et 65,6 %. La viscosité de la DAO était seulement 1/5 de celle de la charge et 61,2 % des résidus carbonés de la charge ont été retirés, ce qui était favorable pour le transport et le traitement intensif ultérieur. Le rendement et les propriétés de la charge et des produits sont énumérés dans le tableau ci-dessous: Rendement Résidus API Point de Viscosité Asp. C7 Teneur en éléments % en carbonés ramollis- (80 C) % en S Ni V masse % en masse sement cs masse % en pg/g pg/g C (10-6m2/s) masse Charge 100 13, 0 7,0 45 720 15 5,0 80 220 DAO 84 6,0 13,0 Liquides 133 0,3 4,2 30 90 Asphalte 16 49 -6 180 Solide 89,5 7,5 378 919 Exemple 4 Une huile super lourde d'Orinoco au Venezuela a un point d'ébullition supérieur à 350 C et une masse volumique à 20 C supérieure à 1,0 g/cm3. Une extraction en deux étapes a été utilisée pour ce produit et le procédé était le même que dans l'exemple 1. La composition du solvant est la suivante: Composants Isobutane Butane Pentane Hexane Composition, mol % 1,00 0,05 78,05 20,90 Température critique, C 135,0 152,0 196,6 234,4 La température pseudocritique de ce solvant est 203,9 C. Le débit de la charge était 100 kg/h avec un rapport du solvant primaire à l'huile de 4:1 et un rapport du solvant secondaire à l'huile de 0,5:1. La colonne d'extraction fonctionnait à 165 C et 4 MPa. L'asphalte obtenu avait un point de ramollissement de 160 C. La phase d'asphalte et le solvant de dispersion améliorée ont été mélangés à un rapport des débits massiques du solvant et de l'asphalte de 0,12:1. L'asphalte et le solvant ont été séparés à la pression 2888245 21 atmosphérique par changement de phase rapide. Les particules d'asphalte avaient en moyenne un diamètre de 80 pm, et 58 % de ces particules avaient un diamètre inférieur à 80 pm, avec une teneur en solvant résiduel de 0,20 % en masse par rapport à la masse des particules d'asphalte. Les particules d'asphalte peuvent être utilisées comme combustible en suspension par addition d'eau. La masse volumique du solvant dans la colonne de récupération de solvant supercritique 06 était 0,18 g/cm3. Plus de 80 % du solvant utilisé ont été séparés et récupérés. Le rendement en DAO était 80 %. La viscosité était seulement égale à 1/14 de celle de la charge et Ni et V ont été retirés à raison de 81,2 % et 89,4 %, respectivement, ce qui est favorable pour le transport et l'amélioration intensive ultérieure. Le rendement et les propriétés de la charge et des produits sont énumérés dans le tableau ci-dessous: Rendement API Point de Viscosité Asp. C7 Teneur en éléments 0/0 en masse ramollissement (80 C) % en S Ni V C mPa. s masse % en pg/g pg/g masse Charge 100 8,9 45 800 16 3,6 85 318 DAO 80 12,5 Liquidea 55 Exemple 5 Un résidu sous vide provenant de sable bitumineux d'Athabasca au Canada ayant un point d'ébullition supérieur à 524 C, une masse volumique de 1, 0596 g/cm3 à 20 C et une teneur en asphaltènes en C7 de 18,1 % en masse a été obtenue auprès d'une installation de sable bitumineux du commerce. Une extraction en deux étapes a été utilisée pour cette charge, avec un mélange à base de pentane comme solvant. La composition du solvant et le procédé étaient les mêmes que dans l'exemple 1. Le débit de la charge était 100 kg/h avec un rapport du solvant primaire à l'huile de 4:1 et un rapport du solvant secondaire à l'huile de 0,5:1. La colonne d'extraction fonctionnait à 180 C et 7 MPa. Le point de ramollissement de l'asphalte obtenu était 150 C. 2888245 22 La phase d'asphalte et le solvant de dispersion améliorée ont été mélangés avec un rapport des débits massiques du solvant et de l'asphalte de 0,25:1. Le mélange a ensuite été introduit dans le séparateur gaz-solide 07 et l'asphalte et le solvant ont été séparés à la pression atmosphérique par changement de phase rapide. Les particules d'asphalte avaient en moyenne un diamètre de 100 pm, et 56 % de ces particules avaient un diamètre inférieur à 100 pm, avec une teneur en solvant résiduel de 0,25 % en masse par rapport à la masse des particules d'asphalte. Le rendement en DAO était 61,88 % en masse, tous les asphaltènes en C7 étant retirés. Ni, V et les résidus carbonés ont été retirés à raison de 76,7 %, 81,1 % et 70,6 %, respectivement. La masse volumique du solvant dans la colonne de récupération de solvant supercritique 06 était 0,200 g/cm3. Plus de 80,5 % du solvant utilisé ont été séparés et récupérés. Les rendements et les propriétés de la charge et des produits sont énumérés dans le tableau ci-dessous: Rendement Résidus Masse Point de Asp. C7 Teneur en éléments en masse carbonés volumique ramollis- % en N S Ni V 0/0 en masse (20 C) serrent masse % en masse % en masse pg/g pg/g g/cm' C Charge 100 24,9 1,0596 80 18,1 0,63 6,05 104 280 DAO 61,88 11,85 0, 9990 Liquide' 0,2 0,50 4,89 39,1 85,4 Asphalte 38,12 42,6 1,0600 150 58,4 1,06 7,74 293 746 Exemple 6 Les propriétés et l'origine de cette charge étaient les mêmes que dans l'exemple 5. Une séparation par extraction en trois étapes a été utilisée pour cet échantillon et le procédé était le même que dans l'exemple 2. Le solvant était de l'hexane avec une température critique de 222 C. Le débit de la charge était 100 kg/h avec un rapport du solvant primaire à l'huile de 4:1 et un rapport du solvant secondaire à l'huile de 0,5:1. La colonne d'extraction fonctionnait à 190 C et 4 MPa. Le point de ramollissement de l'asphalte était régulé à plus de 200 C. La phase d'asphalte et le solvant de dispersion améliorée ont été mélangés avec un rapport des débits massiques du solvant et de 2888245 23 l'asphalte de 0,15:1. Le mélange a ensuite été introduit dans le séparateur gaz-solide et l'asphalte et le solvant ont été séparés à la pression atmosphérique par changement de phase rapide. Les particules d'asphalte avaient en moyenne un diamètre de 60 pm, et 78 % de ces particules d'asphalte avaient un diamètre inférieur à 60 pm, avec une teneur résiduelle en solvant de 0,30 % en masse par rapport à la masse des particules d'asphalte. La phase de DAO provenant de la colonne d'extraction a été mélangée avec le solvant supercritique provenant de la colonne de récupération de solvant supercritique 06 dans le mélangeur 03 puis elle a été introduite dans la colonne de séparation de résine 04. Le rapport du débit massique du solvant supercritique au débit massique total de la DAO était 0,2:1 tandis que le rapport du débit massique de la phase de DAO légère sans résine provenant du fond de la colonne de récupération de solvant supercritique au débit massique de la phase de DAO totale provenant du sommet de l'extracteur était 0,15:1. Une phase de résine a été séparée de la phase de DAO légère dans la colonne de séparation de résine 04, avec un rendement en DAO légère et un rendement en résine de 69,7 % et 12,8 %, respectivement. Par rapport à l'exemple 3, le rendement total en DAO légère et en résine était 83,5 %. La masse volumique du solvant dans la colonne de récupération de solvant supercritique 06 était 0,17 g/cm3. Plus de 80 % du solvant total utilisé ont été séparés et récupérés. Ni et V dans la DAO représentaient seulement 32,8 % et 23,3 % de Ni et V dans la charge, 44,5 % de Ni, 55,9 % de V et 47,9 % de résidus carbonés ont été retirés de la charge avec l'asphalte. De plus, la DAO ne contenait pas d'asphaltènes. Les rendements et les propriétés de la charge et des produits sont énumérés dans le tableau ci-dessous: 2888245 24 Rendement Résidus Masse Point de Asp. C7 Teneur en éléments % en masse carbonés volumique ramollis- % en N S Ni V % en masse (20 C) sement masse % en % en pg/g pg/g g/cm' C masse masse Charge 100 24,9 1,0596 80 18,1 0,63 6,05 104 280 DAO 69,7 11,7 0,9964 Liquide' 0,5 0,4 4,94 49,0 94,0 Résine 13,8 35,0 1,0154 42 5,9 0,98 6,46 171 421 Asp. 16,5 56,0 1,0890 >200 85,4 1,1 7, 80 310 750 Exemple 7 Le résidu sous vide provenant d'une huile lourde de Cold Lake au Canada a été obtenu auprès d'une raffinerie commerciale canadienne, et il avait un point d'ébullition supérieur à 524 C, une masse volumique de 1,0402 g/cm3 à 20 C, un point de ramollissement de 73 C et une teneur en asphaltènes en C7 de 17,73 % en masse. Une séparation par extraction en trois étapes a été utilisée pour cette charge et le processus était le même que dans l'exemple 2. Le solvant était le pentane. Le débit de la charge était 100 kg/h avec un rapport du solvant primaire à l'huile de 4:1 et un rapport du solvant secondaire à l'huile de 0,5:1. La colonne d'extraction fonctionnait à 185 C et 6 MPa. Le point de ramollissement de l'asphalte était régulé pour être supérieur à 180 C. La phase d'asphalte et le solvant de dispersion améliorée ont été mélangés avec un rapport des débits massiques du solvant et de l'asphalte de 0,15:1. Le mélange a ensuite été introduit dans le séparateur gaz- solide 07 et l'asphalte et le solvant ont été séparés à la pression atmosphérique par changement de phase rapide. Les particules d'asphalte avaient en moyenne un diamètre de 65 pm et 72 % de ces particules avaient un diamètre inférieur à 65 pm, avec une teneur en solvant résiduel de 0, 28 % en masse par rapport à la masse des particules d'asphalte. Les particules peuvent être utilisées comme combustible en suspension par addition d'eau. La phase de DAO provenant de la colonne d'extraction a été mélangée avec du solvant supercritique dans un mélangeur 03. Le rapport du débit massique de solvant supercritique mélangé au débit massique total de DAO provenant de l'extracteur était 0,10:1, tandis que le rapport 2888245 25 du débit massique de la phase de DAO légère sans résine provenant du fond de la colonne de récupération de solvant supercritique au débit massique de la phase de DAO totale était 0,15:1. La phase de résine a été séparée de la phase de DAO légère dans la colonne de séparation de résine 04. La phase de DAO a été chauffée à une température supérieure et a été séparée encore sous forme de DAO légère et de résine avec des rendements de 70,2 % et 8,5 %, respectivement. La masse volumique du solvant dans la colonne de récupération de solvant supercritique 06 était 0,195 g/cm3. Plus de 80 % du solvant utilisé ont été séparés et récupérés. Les teneurs en résidus carbonés et en Ni et V de la DAO étaient 46,9 %, 49% et 35,9 % de la charge, respectivement. Le retrait des asphaltènes en C7 et des résidus carbonés avec l'asphalte représentait 90,8 % et 54,3 %, respectivement. Le retrait de Ni et V avec l'asphalte représentait 48, 0 % et 57,0 %, respectivement. Les rendements et les propriétés de la charge et des produits sont énumérés dans le tableau ci-dessous: Rendement Résidus Masse Point de Asp. C7 Teneur en éléments en carbonés volumique ramollissement % en 5 Ni V masse % en masse (20 C) C masse % en pg/g pg/g g/cm3 masse Charge 100 24, 5 1,0402 73 17,73 5,64 129,8 287,1 DAO 70,2 11,5 0,9980 Liquides 0,3 4,74 63,6 103 Résine 8,5 32,5 1,0310 35 4,5 5,90 150 310 Asphalte 21,3 60,0 1, 1009 180 83,5 7,5 340 875 26 REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation intensive d'huile lourde par granulation de résidu d'asphalte après extraction couplée caractérisé en ce 5 que le procédé comprend les étapes de: 1) mélange de l'huile lourde et d'un solvant d'extraction pour séparer une phase d'huile sans asphalte d'une phase d'asphalte; 2) addition d'un solvant de dispersion à la phase d'asphalte séparée et réalisation d'une séparation par changement de phase gaz- solide sur la phase d'asphalte dispersée pour former des particules d'asphalte solides; le solvant étant vaporisé et récupéré par condensation; le rapport des débits massiques de la phase de solvant de dispersion et de la phase d'asphalte étant d'approximativement 0,01-0,5:1 avec séparation gaz-solide à une température supérieure au point d'ébullition du solvant mais inférieure au point de ramollissement de l'asphalte. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le solvant de dispersion est le même que le solvant utilisé pour la séparation de la charge d'huile lourde. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la séparation de la phase d'asphalte et de la phase sans asphalte est réalisée dans une colonne d'extraction (02) où la température est d'approximativement 80 C-250 C et la pression est d'approximativement 3-10 MPa; à l'entrée de la colonne d'extraction, le rapport des débits massiques de la phase de solvant de dispersion et de la phase d'asphalte est d'approximativement 1,5-5:1; la phase d'huile sans asphalte et la phase d'asphalte sont séparées dans la colonne, la phase d'huile sans asphalte étant évacuée au sommet de la colonne; du solvant étant ajouté de nouveau à la phase d'asphalte au fond de la colonne en vue d'une extraction supplémentaire; le rapport des débits massiques du solvant et de la charge d'huile lourde étant d'approximativement 0,2-2:1; et, après l'extraction, l'asphalte est retiré par le fond de la colonne. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 35 précédentes caractérisé en ce qu'il inclut en outre la séparation d'une phase d'huile désasphaltée plus lourde, ce qui conduit à une phase d'huile 2888245 27 légère sans résine par mélange de la phase d'huile sans asphalte provenant de l'extraction avec un solvant supercritique et le passage du mélange à contre-courant de l'huile sans résine qui a une température plus élevée; le chauffage de la phase d'huile légère sans résine de sorte que le solvant à l'état supercritique réalise la séparation de l'huile légère sans résine et du solvant; le rapport du débit massique de ce solvant supercritique au débit massique de la phase d'huile désasphaltée étant approximativement égal à 0,01-0,5:1 et le rapport du débit massique de la phase d'huile sans résine à la phase d'huile désasphaltée étant approximativement égal à 0,01-0,5:1. 5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que ladite phase d'huile sans résine peut être l'huile désasphaltée légère dans le système de séparation et de récupération de solvant supercritique. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 ou 5 caractérisé en ce que la phase d'huile désasphaltée légère est chauffée de sorte que le solvant est maintenu dans un état supercritique et la masse volumique du solvant est égale ou inférieure à 0,2 g/cm3. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les composants principaux dudit solvant sont des fractions d'alcanes en C4-C6, la température pseudocritique étant située approximativement entre 120 et 240 C; la température pseudocritique étant calculée à l'aide de l'équation Tc = E x;Tc, où x; est la fraction molaire du composant i du solvant, Tc; est la température critique du composant en C et n est le nombre de composants contenus dans le solvant. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le point de ramollissement de l'asphalte est sensiblement supérieur à 100 C, de préférence sensiblement supérieur à 150 C. 9. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que la température de la colonne d'extraction est approximativement de 120 à 200 C. 2888245 28 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le solvant d'extraction et le solvant de dispersion sont utilisés dans un mode de circulation. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ladite huile lourde inclut l'huile lourde et le sable bitumineux récupérés à partir du gisement de pétrole et le résidu d'une unité de traitement ayant une masse volumique à 20 C supérieure à 0, 934 g/cm3 ou un point d'ébullition supérieur à 350 C. 12. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce qu'il inclut en outre les processus suivants: réduction de la pression, chauffage, strippage, refroidissement et récupération réalisés sur une petite quantité de solvant restant dans l'huile désasphaltée et la résine. 13. Système de traitement utilisé pour obtenir la séparation intensive par granulation d'un résidu d'asphalte après extraction couplée caractérisé en ce qu'il inclut un mélangeur de charge (01), une colonne d'extraction (02), un mélangeur d'huile désasphaltée (03), un réchauffeur (05), un séparateur gaz-solide à la pression normale (07), un réservoir de solvant (11), une colonne de récupération de solvant supercritique (06) et une colonne de strippage d'huile désasphaltée (09) où le mélangeur de charge est relié à la colonne d'extraction et le réservoir de solvant est relié à la colonne d'extraction; après le mélange dans le mélangeur, le solvant et la charge d'huile lourde sont transportés jusqu'à la colonne d'extraction et sont séparés sous forme de phase d'asphalte et de phase d'huile désasphaltée; à la partie inférieure de la colonne d'extraction se trouve une entrée de solvant par laquelle du solvant peut être ajouté à la phase d'asphalte en vue d'une extraction supplémentaire; la sortie pour la phase d'asphalte au fond de la colonne d'extraction est reliée à un séparateur gaz-solide (07) à la pression atmosphérique; le séparateur gaz-solide étant équipé d'une sortie d'évacuation pour les particules d'asphalte et d'une sortie pour le solvant vaporisé qui est reliée au réservoir de solvant (11) de sorte que le mélange d'asphalte et de solvant de dispersion subit un changement de phase rapide après avoir pénétré dans le séparateur gaz-solide, l'asphalte étant dispersé en particules solides et le solvant étant vaporisé et récupéré par le conduit de transfert de solvant dans le réservoir de solvant, ce qui 2888245 29 conduit à des particules d'asphalte sans solvant à haut point de ramollissement; une sortie à la partie supérieure de la colonne d'extraction qui est reliée à la colonne de récupération pour le solvant supercritique par le biais du réchauffeur de sorte que, quand la phase désasphaltée pénètre dans la colonne de récupération de solvant supercritique par le biais du réchauffeur, le solvant peut être séparé de l'huile désasphaltée dans des conditions supercritiques; la sortie à la partie inférieure de la colonne de récupération de solvant supercritique étant reliée à la colonne de strippage de l'huile désasphaltée, la sortie de solvant étant reliée au réservoir de solvant; le produit entrant dans la colonne de strippage qui a une sortie d'évacuation de produit et une sortie d'évacuation de solvant, cette dernière étant reliée à la boucle de solvant du système. 14. Système de traitement selon la revendication 13 caractérisé en ce qu'il inclut en outre un mélangeur pour l'huile désasphaltée (03), un séparateur de résine (04) et une colonne de strippage de résine (08) ; où la sortie pour l'huile désasphaltée à la partie supérieure de la colonne d'extraction est reliée au mélangeur d'huile désasphaltée dont la sortie est reliée au séparateur de résine; une entrée de solvant supercritique étant prévue aussi sur le mélangeur d'huile désasphaltée, entrée qui est reliée à la colonne de récupération de solvant supercritique; l'huile désasphaltée et le solvant supercritique étant mélangés dans le mélangeur et pénétrant dans le séparateur de résine dans lequel la phase de résine se sépare avec la phase d'huile désasphaltée légère; une entrée à la partie supérieure du séparateur de résine est reliée par une pompe à la sortie d'huile de la colonne de récupération de solvant supercritique de sorte que la phase d'huile provenant de la colonne de récupération de solvant supercritique pénètre dans le séparateur de résine par le sommet et vient en contact à contre-courant avec le mélange provenant du mélangeur d'huile désasphaltée, la sortie pour le mélange de phase d'huile et de solvant du séparateur de résine étant reliée au réchauffeur; 2888245 30 la partie inférieure du séparateur de résine étant reliée à la colonne de strippage de résine qui inclut un conduit de transfert reliant la sortie de solvant à la récupération de solvant; le conduit de transfert traversant un refroidisseur (10) ; la résine provenant du séparateur de résine pénétrant dans la colonne de strippage de résine où, après la séparation du solvant, la résine est évacuée. 15. Système de traitement selon l'une quelconque des revendications 13 ou 14 caractérisé en ce qu'il inclut aussi des unités de circulation pour le solvant d'extraction et le solvant de dispersion de sorte que ledit solvant forme une boucle de recyclage dans le système qui peut inclure un réservoir de solvant haute pression et/ou un réservoir de solvant basse pression et des pompes à solvant (13-1, 13-2).