FR 2834862 A1 20030725 FR 0200744 A 20020122 Chicorée désamérisée, son procédé de préparation à partir de racines de chicorée et ses applications. La modification des exigences alimentaires est liée à notre mode de vie actuel caractérisé par une plus grande sédentarité et la disparition du travail physique intense. Il nous faut donc moins de nourriture énergétique (caractérisée par une teneur élevée en lipides, glucides...), davantage d'apports d'aliments riches en fibres, favorisant le développement d'une flore intestinale saine et de manière avantageuse cette nourriture est peu cariogène. Dans ce contexte, il existe un besoin de compositions alimentaires répondant aux exigences suivantes : - teneur réduite en calories - teneur réduite en graisses - teneur élevée en fibres - teneur élevée en protéines végétales - effet favorable sur la flore intestinale - teneur réduite en sucres rapides - moins cariogènes. En plus de ces exigences quantitatives, les compositions alimentaires doivent aussi satisfaire à des exigences qualitatives en ce sens que leurs qualités organoleptiques (aspect, texture, goût) ne peuvent en aucun cas être inférieures aux aliments traditionnels. La racine de chicorée (Cichorium intybus) qui présente la composition suivantes : - de 3 à 5% de protéines - de 3 à 5,5% de cendres minérales - de 10 à 35% de fibres insolubles - de 65 à 90% d'inuline dont le degré de polymérisation est compris entre 1 et 30, répond tout particulièrement aux exigences précédentes. Dans le présent mémoire les pourcentages sont exprimés en poids. Le principal inconvénient limitant considérablement l'utilisation de la chicorée comme composition alimentaire est lié à son amertume. Pour remédier à cet inconvénient, dans le cadre de la présente invention, nous avons mis au point un procédé de désamérisation de la chicorée permettant d'obtenir une composition alimentaire identique à la chicorée mais avec absence d'amertume. Le procédé suivant l'invention consiste à mettre en contact de la racine de chicorée (chicorium intybus)avec de l'eau de manière à obtenir une partie soluble et une partie insoluble, et à éliminer des composés amers de la partie soluble. Comme composition à désamériser, nous préférons la racine de chicorée. Par chicorée, on entend : - soit des chicorées fraîches entières ; - soit des chicorées fraîches en lamelles; - soit des lamelles de chicorée séchées ; - soit des cossettes de chicorées séchées ; dont la matière sèche est comprise entre 15 et 95% et présentant à l'exception de l'eau, la composition suivante : - 3% à 5% de protéines ; - 3 à 5,5% de cendres minérales ; - 10 à 35% de fibres insolubles ; - 65 à 90% d'inuline dont le degré de polymérisation est compris entre 1 et 30. et caractérisée par une amertume due à la présence de sesquiterpènes limitant fortement son utilisation en alimentaire. En pratique, le procédé consiste à mettre en contact une composition comprenant en poids à l'exception de l'eau : - de 10 à 35% de fibres insolubles - de 65 à 90% d'inuline dont le degré de polymérisation est compris entre 1 et 30, avec de l' eau de manière à obtenir une partie soluble et une partie insoluble, et à éliminer les composés amers de la partie soluble. La composition à désamériser peut être avantageusement préalablement broyée de telle sorte que les caractéristiques granulométriques soient les suivantes : Taille des Proportion particules m 20 % m 50 % m 90 % m 100 % Le broyage permet d'augmenter la surface de contact entre l'eau et la composition à désamériser ; ce qui permet d'améliorer la mise en solution des composés amers et facilite la séparation de la suspension de la partie liquide. Avantageusement, le procédé consiste successivement à : - mettre en contact la composition à désamériser avec de l'eau de manière à obtenir une fraction liquide contenant les composés amers et une fraction solide # à une température comprise entre 0 C et 90 C, de préférence entre 0 C et 70 C et plus particulièrement entre 20 C et 60 C, # pendant au moins 30 secondes, de préférence pendant 1 à 60 min et plus particulièrement pendant 20 min à 30 min, # de telle sorte que l'eau représente en poids dans le mélange, au moins 50%, de préférence entre 60% et 95%, et en particulier entre 75% et 90%. L'avantage de travailler à température ambiante est de limiter la solubilisation partielle de l'inuline à l'origine de problèmes de colmatage pendant la désamérisation. - séparer la fraction solide de la fraction liquide dans le but de récupérer cette dernière afin de la désamériser. La séparation peut se faire par différentes technologies - pressage sur presse bi-vis ; - filtre presse ; - filtre rotatif sous vide ; - centrifugation ; - décantation ; - ou tout autre équipement permettant de séparer une fraction liquide d'une fraction solide ; et de préférence par décantation sur une décanteuse horizontale. La fraction solide ainsi extraite, nommée fraction solide 1, présente une matière sèche comprise entre 18 et 30% et est dépourvue d'amertume ; la fraction liquide 1 correspondante présente une matière sèche comprise entre 5% et 20% et contient les composés amers. - Eventuellement mettre en contact une seconde fois la fraction solide 1 avec de l'eau. La mise en contact est effectuée à une température comprise entre 0 C et 90 C, de préférence entre 0 C et 70 C et plus particulièrement entre 20 C et 60 C pendant au moins 30 secondes, de préférence entre 1 et 60 min et plus particulièrement entre 20 min et 30 min, de telle sorte que l'eau représente en poids dans le mélange, au moins 50%, de préférence entre 60% et 95%, et en particulier entre 75 et 90%. Le procédé consiste alors à séparer de nouveau la fraction solide de la fraction liquide ; la fraction liquide 2 ainsi obtenue pourra, soit être mélangée à la fraction liquide 1, soit être recyclée pour la première mise en contact avec la composition initiale. - Eventuellement broyer la fraction solide 1 ou 2, de préférence sur un broyeur équipé d'une tête de microcoupe, à une vitesse de 9000 trs/min - Eliminer les composés amers de la fraction liquide 1 ou le mélange des fractions liquides 1 et 2, soit en la/les passant sur une résine échangeuse d'ions de type polymère divinylbenzène adsorbante, de préférence de type XAD 16 HP de chez Rhom et Haas, thermostatée à une température comprise entre 1 et 70 C et de préférence entre 45 C et 55 C, à un débit compris entre 1 et 15 BV/h et de préférence entre 4 et 6 BV/h. Par BV on entend Bed Volume qui constitue le volume de résine ; soit en la/les mettant en contact avec 0,5 à 5%, de préférence 0,5 à 2% et plus particulièrement 1% (en poids par rapport au poids total de la ou des fractions liquides) de charbon actif, à une température comprise entre 1 et 70 C et de préférence entre 45 C et 55 C pendant 5 à 120 minutes, puis à séparer la fraction liquide du charbon actif par filtration de préférence sur un filtre à plaque de type Seitz. Comme charbon actif nous préférons la référence CXV de chez CECA. Avantageusement, la fraction liquide est centrifugée avant l'étape d'élimination des composés amers afin d'éliminer les impuretés qui pourraient par exemple colmater la résine d'échange d'ions ; On peut également avantageusement diluer la fraction liquide en lui ajoutant 10% de son poids en eau, puis préférentiellement en la réchauffant à une température de 40 à 50 C, et ce, afin de faciliter le passage sur la résine ou le traitement par du charbon actif; - rassembler la fraction liquide désamérisée et la fraction solide, selon deux voies possibles : # La première voie consiste à mélanger la fraction liquide désamérisée et la fraction solide et à les sécher conjointement. # La seconde voie consiste à sécher séparément les fractions puis à les mélanger. Ainsi, dans le cas de la première voie, le procédé consiste à : - Eventuellement concentrer la fraction liquide désamérisée afin d'atteindre une matière sèche de 10 à 50%, de préférence 20 à 50%, sous vide compris entre 0,001 et 100 mbars à une température comprise entre 30 et 40 C, et de préférence sur un évaporateur à flot tombant, à une température comprise entre 30 et 40 C et de préférence entre 33 et 38 C, à une pression comprise entre 70 et 90 mBar; - rassembler la fraction liquide désamérisée et la fraction solide, de préférence à une température comprise entre 20 et 50 C, à les mélanger de façon à obtenir une pâte homogène ; - Eventuellement diluer le mélange avec de l'eau chaude de préférence entre 20 et 50 C de façon à obtenir un mélange présentant une matière sèche comprise entre 9 et 35% ; - Eventuellement chauffer la pâte à une température comprise entre 25 et 60 C ; - Eventuellement sécher le mélange par exemple par atomisation avec une température d'air d'entrée de 190 C et une température de sortie de 95 C. Dans le cas de la seconde voie, le procédé consiste à : concentrer la fraction liquide désamérisée afin d'atteindre une matière sèche de 10 à 50%, de préférence 20 à 50%, sous vide compris entre 0,001 et 100 mbars à une température comprise entre 30 et 40 C, et de préférence sur un évaporateur à flot tombant, à une température comprise entre 30 et 40 C et de préférence entre 33 et 38 C, à une pression comprise entre 70 et 90 mBar ; puis la sécher à une matière sèche comprise entre 85 et 100% et de préférence entre 90 et 95% par exemple par atomisation ; sécher la fraction solide à une matière sèche comprise entre 85 et 100% et de préférence entre 90 et 95% par exemple par atomisation avec une température d'air d'entrée de 190 C et une température de sortie de 95 C; - à mélanger les poudres obtenues ; - éventuellement à les broyer. Par ce procédé on obtient de la chicorée désamérisée comprenant en poids à l'exception de l'eau : - de 10 à 35% de fibres insolubles - de 65 à 90% d'inuline dont le degré de polymérisation est compris entre 1 et 30, caractérisé en ce que sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de chicorée désamérisée finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) de chez NOVO NORDISK laisser évoluer 2 heures à 40 C centrifuger 30 minutes à 4080 g extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V rassembler, sécher et évaporer les phases organiques diluer l'extrait en rajoutant 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 20 l en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm) de chez WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale inférieure à 30 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention compris entre 2,7 et 3,0 présente une aire inférieure à 12 mAU*min. l SOwwtOTcdwB ~~ Vl4151 rA41 ~Wl25fltïr ttjzoo îhih Si .-################,####-'" L4C~~M '~ ~io ma N Temps de rétention (mn) Aire (mAU*mn) 2 2,42 1,33 3 2,68 0,39 4 2,81 8,77 5 2,91 11,64 6 3,20 0,61 7 3,72 0,11 8 4,14 2,68 9 4,41 0,23 10 5,04 2,13 11 5,28 0,19 La caractérisation de la chicorée désamérisée est basée sur la référence bibliographique suivante : Z. Lebensm Unters Forsch A (1997) 204 : 189-193. Préférentiellement, par ce procédé on obtient de la chicorée désamérisée, caractérisée en ce qu'elle comprend en poids à l'exception de l'eau, - 3 à 5% de protéines - 3 à 5,5% de cendres minérales - 10 à 35% de fibres insolubles - 65 à 90% d'inuline dont le degré de polymérisation est compris entre 1 et 30, caractérisé en ce que sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de chicorée désamérisée finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) NOVO NORDISK - laisser évoluer 2 heures à 40 C - centrifuger 30 minutes à 4080 g - extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V - rassembler, sécher et évaporer les phases organiques - diluer l'extrait sec en rajoutant 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 20 l en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm) WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale inférieure à 30 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention compris entre 2,7 et 3,0 présente une aire inférieure à 12 mAU*min. Cette chicorée désamérisée constitue une source de protéines et de fibres solubles et insolubles sans apport de graisses et sucres rapides. La chicorée désamérisée affiche donc les mêmes propriétés chimiques, texturales et nutritionnelles que la chicorée, mais présente l'avantage de ne pas être amère et de pouvoir être consommées ainsi, sans torréfaction. La détermination du taux de fibres insolubles est réalisé selon la norme Afnor NF V 18-122 (méthode de Van Soest) . Les traitements successifs aux détergents neutre et acide puis à l'acide sulfurique 72% conduisent à l'obtention de trois résidus appelés : fibres au détergent neutre (NDF), fibres au détergent acide (ADF) et lignine sulfurique (ADL). Le NDF, ADF et ADL sont respectivement l'estimation des fibres totales insolubles, du complexe ligno-cellulosique et de la lignine. La différence NDF- ADF permet d'avoir une approximation de la teneur en hémicelluloses. La différence ADF- ADFL permet d 'avoir une approximation de la teneur en cellulose. La détermination du taux d'inuline est réalisé selon la méthode AOAC 99708. Il se calcule par la formule suivante : % inuline = k ( fructose total + glucose total - fructose libre - glucose libre - (2 DP2libre/1. 9)) Dans le cas d'inuline issue de la chicorée : k = 0,91 - Les teneurs en sucres (glucose, fructose, DP2) sont déterminées par HPLC à 85 C sur colonne échangeuse d'ions sous forme calcium (marque Biorad, référence Aminex HPX 87C, dimension 300 x 7. 8 mm) équipée d'une pré-colonne (marque Biorad, référence Aminex HPX 87C, dimension 30 x 4. 6 mm) ; éluant eau ultrapure à un débit de 0.6 ml/min ; détection par réfractométrie. - Les sucres libres sont dosés après diffusion, les sucres totaux après hydrolyse enzymatique. - Protocole de préparation de l'échantillon pour le dosage : * Sucres libres : - Diffuser, 30 minutes à 80 C, 1 g de matière sèche de chicorée dans 150 g d'eau, Diluer pour analyse pour se ramener à 1 g de MS /litre Filtrer sur C18 et 0.22 m avant analyse HPLC. * Sucres totaux : - Diffuser 30 minutes à 80 C, 1 g de matière sèche de chicorée dans 150 g d'eau, - Ajuster le pH à 4.5 - Ajouter 1 ml d'enzyme N230 NOVO NORDISK - Agiter au bain-marie 60 C pendant 30 minutes - Laisser refroidir - Diluer pour analyse pour se ramener à 1 g de MS /litre - Filtrer sur C18 et 0.22 m avant analyse HPLC. La détermination du degré de polymérisation de l'inuline est réalisée par HPLC selon le protocole décrit dans la référence : Journal of Chromatography , 1984,303, 417- 421. Colonne : Nucléosil silice greffée NH2, Fournisseur : Macherey-Nagel , dimension 250 x 4. 6 mm Température colonne : 35 C Eluant : Acétonitrile/eau/polyéthylène glycol 10000/1,4 diaminobutane : 50/50/0.2/0.02 Débit : 1 ml/min (pression maximum La détermination du taux de protéines est réalisée suivant la méthode de Kjeldahl. Le principe de cette méthode consiste à transformer l'azote organique en sulfate d'ammonium par action d'acide sulfurique concentré, à chaud, en présence d'un catalyseur. L'ammoniaque est ensuite libéré de son sel au moyen de soude puis est entraîné par distillation, et enfin recueilli dans une solution d'acide borique à pH 4,65. La titration s'effectue par de l'acide sulfurique dilué jusqu'à retour au pH initial. 1) Peser environ exactement m g de produit à analyser (par exemple m = 2 g de matière sèche de produit à analyser) 2) Incorporer l'échantillon dans un matras de 250 ml 3) Introduire deux pastilles de catalyseur de minéralisation Kjeltabs W 4) Ajouter 25 mL d'acide sulfurique concentré sous une hotte 5) Minéraliser progressivement à thermostat moyen jusqu'à apparition de fumée blanchâtre (Minéralisateur Gerhardt, Kjeldatherm) 6) Monter alors à une température de 400 C, y rester 2 heures (disparition de la coloration verdâtre) 7) Chaque série doit comporter : -1 étalon NH4C1 séché lh30 à 110 C (100 mg) (valeur théorique en azote : 26,17%) -1 blanc i.e NT des réactifs et du matériel 8) Introduire de la lessive de soude dans le tube de minéralisation jusqu'à obtention d'une coloration noire ou bleue 9) Distiller pendant 5 mn (Distillateur - Titrateur Gerhardt, Vapodest 6) et recueillir le distillat dans 50 mL d'acide borique à 20 g/L 10) Titration du distillat par pH-métrie par une solution d'acide sulfurique 0,1N 11) pH final de titration 4,65 (correspond au retour au pH initial de l'acide borique) Le taux de protéine du produit est obtenu au moyen de la formule suivante : ((V1 - V2) x 14 x 0,1 x 100) *6, 25 / m Avec : V1 Volume H2S04 titrant de l'échantillon V2 Volume H2S04 titrant du blanc m Masse en mg de la prise d'essai La détermination du taux de cendres est réalisée par incinération du produit à analyser en atmosphère oxydante à 550 C. 1) Placer des creusets en porcelaine pendant une heure dans un four (par exemple Carbolite CSF 1200) préchauffé à 700 C. 2) Peser (PO) les creusets après refroidissement au dessicateur. 3) Refroidir le four à température ambiante. 4) Introduire environ exactement 3 à 4 g de produit (P1) dans les creusets. 5) Chauffer avec précautions les creusets au moyen d' une plaque chauffante jusqu'à ce que les prises d'essais soient totalement carbonisées. 6) Placer les creusets dans le four. 7) Monter en température très progressivement jusqu'à atteindre 550 C. 8) Laisser à 550 C pendant 12 heures ou jusqu'à obtention de cendres homogènes (blanches). 9) Peser (P2) les creusets après refroidissement au dessicateur. Le pourcentage de cendres du produit est obtenu par la formule : ((P2 - PO) / P1) x 100 Cette composition alimentaire peut entrer dans la fabrication de diverses préparations alimentaires comme : - de produits de boulangerie et pâtisserie ; - de produits pour petits déjeuner ; - de barres céréalières ; - de produits destinés à l'alimentation des animaux domestiques ; - boissons lactées et produits laitiers frais ; - de soupes ; - de substituts de repas ; - de pâtes à tartiner. Ainsi, elle peut entrer dans la composition d'un produit de boulangerie tel que le pain de mie préparé selon la recette suivante. De la farine (45 à 55%), de la levure (2 à 3%), de la chicorée désamérisée (3 à 10%) ainsi que des adjuvants usuels du pain de mie sont introduits dans un pétrin et mélangés. L'eau (25 à 35%) et l'huile (2 à 4%) sont ajoutées progressivement tout en mélangeant. La pâte est alors pétrie pendant 10 minutes puis divisée en pâtons de 750g. Ceux-ci subissent alors une période de détente de 10 minutes avant d'être façonnés et introduits dans des moules. Ils subissent alors un apprêt dans les moules en étuve à 37 C pendant 45 minutes. Ils sont alors cuits pendant 24 minutes dans un four avec buée à 240 C. Cette composition peut également rentrer dans la fabrication de céréales pour le petit déjeuner préparées selon la méthode suivante. Du blé complet, de la chicorée désamérisée, du son de blé, de la gomme de guar, du sodium triphosphate sont mélangés pendant 15 min. Séparément, un sirop est préparé avec du malt, du sel, du sucre et des vitamines en mélangeant tous ces ingrédients dans un mixeur. Les deux parties sont introduites dans un cuiseur vapeur, mélangés de façon à obtenir une pâte et cuits sous pression pendant 15 min. La pâte obtenue est refroidie puis pelletisée dans un extrudeur. Les pellets obtenus sont séchés jusqu'à 25% d'humidité puis refroidis et écrasé sous formes de flocons. Parallèlement, un sirop de sucre est fabriqué avec de l'eau, du sucre du miel du sirop de sucre brun et du sel. Les flocons sont alors toastés et enrobés avec une quantité suffisante de sirop de sucre. Cette composition peut également rentrer dans la recette de barres céréalières selon le procédé cidessous. Un premix constitué d'huile de tournesol (4 à 6%) , d'huile de soja (4 à 6%) , et de lécithine de soja (0,1 à 0,3%), est porté à 40 C. Un prémix constitué de fructose (10 à 14%), de sirop d'oligofructose (12 à 16%) et de sirop de glucose (1 à 10%) est porté à 95 C. Les deux sont mélangés et chauffés, et y sont ajoutés à chaud des protéines de lait (7 à 9%), de la chicorée désamérisée (2 à 6%), du carbonate de calcium, de la poudre de pomme, des pommes déshydratées, des vitamines, de la gélatine, de l'arôme de pomme, des protéines extrudées, des graines de soja et des germes de blé. La pâte formée est alors passée entre deux rouleaux pour former une bande de produit. Celui-ci est alors refroidi et coupé en barres. La composition peut également entrer dans la composition de pet-foods, préparés selon la méthode suivant : des céréales, du mais, de la viande, de la chicorée désamérisée (3 à 10%), du sel, des vitamines ainsi que des sels minéraux sont mélangés et broyés puis hydratés. La pâte formée est envoyée dans un cuiseurextrudeur et passe à travers une filière. En sortie, l'extrudât est découpé puis séché et refroidi. Cette composition peut également entrer dans la composition de boissons lactées telles que les yaourts à boire. Cette composition peut également rentrer dans la composition de soupes, de substituts de repas, de pâtes à tartiner. Le procédé est décrit dans les exemples ci-après donnés à titre d'illustrations et non limitatives. Exemple 1 On utilise des chicorées en lamelles séchées de composition suivante : Composé % sur matière sèche MS 90% Protéines 5 % Cendres 4 % Fibres insolubles 21 % ~~~ Inuline 70 % Sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de chicorée finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) fabriquées par NOVO NORDISK - laisser évoluer 2 heures à 40 C - centrifuger 30 minutes à 4080 g - extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V - rassembler, sécher et évaporer les phases organiques - diluer l'extrait sec dans 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 201 en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm)WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale de 147,1 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention de 2,86 mn présente une aire de 43,81 mAU*min. 1000 S5tamertu"re'!l'li:o*1 [modffledtiyAiftnlnisfrateuil Extraft amer UV s MAU WVL'25Snm 875 cq # oi 750- 625- 500 37S-' 250-. M r &7 v P ,M" lV ,ro~ h b - lit 4tY\~ min ~-~ N Temps de rétention (mn) Aire (mAU*mn) 4 2,86 43,81 5 2,03 5,77 6 3,17 63,61 7 3,48 2,41 8 4,07 1,11 9 4,47 19,89 10 4,74 2,05 11 5,24 5,96 12 5,50 2,54 Les lamelles de chicorées séchées sont mises en contact avec de l'eau afin d'obtenir une suspension à 10% de matière sèche. La mise en contact se déroule à 60 C pendant 15 min sous agitation. La suspension est alors pressée sur filtre-presse. La fraction solide présente une matière sèche de 24% ; représente 25% de la masse de suspension initiale. La fraction liquide, à 5,3% de matière sèche est diluée avec 10% de son poids en eau. Elle est alors désamérisée par un passage sur une résine d'échange d'ions de type XAD 16HP, thermostatée à 50 C, à raison de 4 BV/h. Le jus ainsi désamérisé est mélangé à la fraction solide. La pâte est alors séchée sous vide à 60 C jusqu'à une matière sèche de 90%. On obtient une composition désamérisée présentant la composition suivante : Composés % sur matière sèche MS 90 % Protéines 5 % Cendres 4 % Fibres insolubles 21 % Inuline 70 Sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de chicorée désamérisée finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) fabriquées par NOVO NORDISK - laisser évoluer 2 heures à 40 C - centrifuger 30 minutes à 4080 g - extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V - rassembler, sécher et évaporer les phases organiques - diluer l'extrait sec dans 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 201 en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm) WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale de 24,42 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention de 2,78 mn présente une aire de 11,47 mAU*min. 2 S51amertume chico#2(rnodnlod byj\dminlstrnteu * ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~mh )~~o ~ o~~o~~~M~~~&9~~#-.'9~~~&9~~ ~~~7,o 8-&. -â9 Jî N Temps de rétention (mn) Aire (mAU*mn) 4 2,42 3,94 5 2,67 1,69 6 2,78 11,47 7 4,05 3,11 8 4,38 2,50 9 4,94 1,71 Exemple 2 Des chicorées fraîches sous forme de cossettes de composition suivante : Composés % sur matière sèche MS 17% Protéines 3 % Cendres 5 % Fibres insolubles 25 % Inuline ~~~~~ 67 % sont broyées afin d'obtenir le profil granulométrique suivant : Taille des Proportion particules m 20 % m 50 % m 90 % m 100 % Le broyat est alors dilué avec de l' eau afin d'obtenir une suspension homogène à 12% de matière sèche. L'extraction des composés amers se déroule pendant 30 min à 20 C. Cette suspension est alors pressée sur filtre presse. La fraction solide résultante a une matière sèche de 25%. Celle-ci subit alors une deuxième extraction afin d'éliminer toute trace de composés amers. Pour cela, la fraction solide est mise en contact avec trois fois son poids d'eau pendant 30 min à 20 C. Cette deuxième suspension est également pressée sur filtre presse. La fraction solide résultante présente une matière sèche de 20% ; la fraction liquide a une matière sèche de 3%. Les fractions liquides issues du premier et du deuxième pressages sont jointes et diluées avec 10% de leur masse en eau puis désamérisées sur une colonne XAD 16HP. Le jus désamérisé est concentré sous vide à 50 C sur un évaporateur à flot tombant jusqu'à une matière sèche de 30%. Ce jus est mêlé à la fraction solide. Ce mélange est alors séché jusqu'à 88% de matière sèche puis broyé. On obtient une composition désamérisée présentant la composition suivante : Composé % sur matière sèche MS 88 % Protéines 3 % Cendres 5 % Fibres insolubles 25 Inuline 67 % Sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : mettre en contact 50 g de chicorée désamérisée finement broyée et 450 g d'eau osmosée ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) fabriquées par NOVO NORDISK - laisser évoluer 2 heures à 40 C - centrifuger 30minutes à 4080 g - extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V - rassembler, sécher et évaporer les phases organiques - diluer l'extrait sec dans 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 201 en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm) WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale de 28,08 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention de 2,81 mn présente une aire de 8,77 mAU*min. Exemple 3 Des lamelles de chicorée de composition suivante : Composé % sur Matière sèche MS 85% Protéines 4 % Cendres 4 % Fibres insolubles 15 % Inuline ~~~~~ 77 % sont préalablement broyées de façon à obtenir le profil granulométrique suivant : Taille des Proportion particules m 20 % m 50 % m 90 % m 100 % puis diluées jusqu'à une matière sèche de 22% avec des jus recyclés issus d'une étape aval du procédé. La mise en contact se déroule pendant 60 min à 10 C. La suspension est alors séparée par décantation sur un décanteur horizontal. La fraction solide qui en résulte, à 32% de matière sèche, est mise en contact avec 1,8 fois sa masse d'eau pendant 30 min à 20 C. Cette suspension subit à son tour une décantation. La fraction liquide issue de cette deuxième décantation est recyclée pour diluer la poudre initiale. La fraction solide, à 37% de matière sèche, est broyée. Parallèlement, la fraction liquide issue de la première décantation est désamérisée après dilution avec 10% de son poids en eau. Le jus désamérisé est concentré sous vide à 50 C jusqu'à une matière sèche de 30%. Ce jus concentré est mélangé à la fraction solide issue de la deuxième décantation. La pâte obtenue est alors séchée par atomisation jusqu'à une matière sèche de 95%. On obtient une composition désamérisée présentant la composition suivante : Composé % sur matière sèche MS 95 % Protéines 4 % Cendres 4 % Fibres insolubles 15 % Inuline 77 % Sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de chicorée désamérisée finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) fabriquées par NOVO NORDISK laisser évoluer 2 heures à 40 C centrifuger 30minutes à 4080 g extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V rassembler, sécher et évaporer les phases organiques diluer l'extrait sec dans 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) injecter 201 en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm)WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale de 27,45 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention de 2,79 mn présente une aire de 4,5 mAU*min. Exemple 4 Des chicorées fraîches de composition suivante : Composé % sur matière sèche MS 18 % Protéines 3 % Cendres 3 % Fibres insolubles 10 % Inuline 84 % sont broyées afin de former une pâte liquide à 18% de matière sèche. Celle-ci est montée à une température de 70 C et agitée à cette température pendant 10 min. Elle est alors pressée. La fraction solide résultante est mise en contact avec trois fois son poids d'eau pendant 10 min à 70 C. Cette suspension est alors pressée ; la fraction solide résultante est séchée. La fraction liquide est mêlée à la fraction liquide issue de la première décantation : le jus obtenu présente une matière sèche de 7,2%. Il est alors désamérisé après avoir été dilué avec 10% de son poids en eau. Il est alors concentré sous vide à 50 C jusqu'à 30% de matière sèche puis séché sur une tour d'atomisation. La poudre ainsi obtenue est mélangée à la fraction solide séchée. Le mélange est alors broyé. On obtient une composition désamérisée présentant la composition suivante : Composé % sur matière sèche MS 89,3 % Protéines 3 % Cendres 3 % Fibres insolubles 10 % Inuline 84 % Sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de chicorée désamérisée finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) fabriquées par NOVO NORDISK laisser évoluer 2 heures à 40 C centrifuger 30 minutes à 4080 g extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V rassembler, sécher et évaporer les phases organiques diluer l'extrait sec dans 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 201 en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm) WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale de 23,56 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention de 2,80 mn présente une aire de 8,51 mAU*min. Exemple 5 Utilisation de la chicorée désamérisée en tant qu'ingrédient alimentaire dans du pain de mie La chicorée désamérisée peut entrer dans la composition de pain afin d'en augmenter le contenu en fibres solubles et insolubles. Composition : Farine 50 % Eau 31 % Chicorée désamérisée de l'exemple 1 5 % Gluten 3 % Sucre 3 % Huile végétale 3 % Levure 2,5 % Sel 1,5 % Emulsifiant 0,5 % Conservateur 0,5 % Les ingrédients secs (farine, gluten, sel, levure, émulsifiant, conservateur et chicorée désamérisée) sont introduits dans un pétrin et mélangés. L'eau et l'huile sont ajoutées progressivement tout en mélangeant. La pâte est alors pétrie pendant 10 minutes puis divisée en pâtons de 750g. Ceux-ci subissent alors une période de détente de 10 minutes avant d'être façonnés et introduits dans des moules. Ils subissent alors un apprêt dans les moules en étuve à 37 C pendant 45 minutes. Ils sont alors cuits pendant 24 minutes dans un four avec buée à 240 C. Exemple 6 Utilisation de la chicorée désamérisée en tant qu'ingrédient alimentaire dans du pain complet Composition : Farine 35 % Farine complète 5 % Chicorée désamérisée de l'exemple 2 5 % Gluten 5 % Sucre 4 % Sel 1 % Levure 2 % Poudre de lait 1 % Miel 1 % Améliorant de panification 0,5 % Anti-oxidant 0,5 % Eau 40 % Les ingrédients solides sont tout d'abord mélangés dans un pétrin. L'eau est ensuite ajoutée de manière progressive tout en malaxant. La pâte est pétrie pendant 10 min puis elle repose pendant 1 h à 42 C. Elle est ensuite repétrie et laissée à reposer pendant 1 h avant d'être enfournée à 218 C pendant 25 minutes. Exemple 7 Utilisation de la chicorée désamérisée en tant qu'ingrédient alimentaire dans des muffins. Composition : Partie A Son 7 % Eau bouillante 12 % Chicorée désamérisée de l'exemple 3 5 % Emulsifiant 3,5 % Partie B Vanille en poudre 0,7 % #ufs 7 % Beurre 15 % Farine 17 % Bicarbonate de soude 1,4 % Sel 0,40 % Sucre 10 % Son 14 % Raisins secs 7% Les ingrédients de la partie A sont mélangés de façon à former une pâte homogène. Cette pâte est ensuite ajoutée aux ingrédients de la partie B préalablement mélangés dans un pétrin. Les deux parties sont mélangées pendant 5 minutes. La pâte est répartie dans des moules à muffins individuels est cuite à 200 C pendant 15 min. Exemple 8 Utilisation de la chicorée désamérisée en tant qu'ingrédient alimentaire dans des céréales pour petit déjeuner. Une céréale prête à consommer avec une teneur élevée en fibre peut être préparée selon la méthode décrite cidessous. Partie A (mix sec) : Blé complet 66,9% Chicorée désamérisée de l'exemple 4 12,4% Son de blé 10,0% Sucre 7,5% Sel 1,5% Gomme de guar 1,2% Vitamines 0,4% Trisodium phosphate 0,1% Total 100% Partie B (sirop de malt) : Eau 92% Sirop de malt 7,9% Colorant 0,1% Total 100% Partie c (sirop de sucre) : Sucre 60% Eau 28,2% Miel 6% Sirop de sucre brun 5% Sel 0,8% Total 100% Les ingrédients de la partie A (environ 100 Kg) sont mélangés pendant 15 minutes, excepté le sel, le sucre et les vitamines. Sucre, sel et vitamines sont pesés séparément et ajoutée au sirop de malt. Le sirop de malt (environ 50 Kg) est préparé dans un mixeur. Les deux mix sont introduits dans un cuiseur vapeur et mélangés pendant 5 min de façon à obtenir une pâte homogène. Ils sont alors cuits pendant 55 min sous pression de vapeur (274 kPa) avec dépression tous les 15 min. La pâte est alors refroidie puis pelletisée dans un extrudeur. Les pellets sont séchés jusqu'à une humidité de 25%, puis refroidis à température ambiante, et enfin ecrasés sous forme de flocons. Ceux-ci sont alors toastés puis enrobés avec une quantité suffisante de sirop de sucre. Exemple 9 Utilisation de la chicorée désamérisée en tant qu'ingrédient alimentaire dans des barres de céréales Partie A : Lécithine de soja 0,2 % Huile de tournesol 5 % Huile de soja 5 % Partie B : Sirop d'oligofructose 10 % Sirop de glucose 12 % Fructose 7,5% Partie C : Protéines de lait 8% Chicorée désamérisée de l'exemple 3 4% Carbonate de calcium 0,7% Poudre de pomme 2% Pommes déshydratées 3,4% Vitamines 0,1% Gélatine 0,6% Arôme de pomme 2% Protéines extrudées 20% Graines de soja 13% Germes de blé 6.5% Les ingrédients de la partie A sont mélangés et portés à 40 C. Les ingrédients de la partie B sont mélangés et portés à 95 C. Le mix B est ajouté au mix A ; mix ainsi obtenu est porté à 75 c tout en étant mélangé. Les ingrédients de la partie C sont alors ajoutés uns à uns. Le mix est alors comprimé entre deux rouleaux pour former une bande de produit. Celle-ci est alors refroidie et coupée en barres ensuite ensachées individuellement. Exemple 10 Utilisation de la chicorée désamérisée en tant qu'ingrédient alimentaire dans des pet-foods. Composition : Céréales 58 % Maïs 6 % Viande de poulet 22 % Chicorée désamérisée de l'exemple 1 5 % Sel 3 % Vitamines 3 % Sels minéraux 3 % Les ingrédients sont mélangés et hydratés ; la pâte ainsi obtenue est envoyée dans un cuiseur extrudeur. Elle est ainsi gélatinisée puis extrudée à travers une filière. En sortie, l'extrudât est coupé, séché en pellets et refroidi. REVENDICATIONS 1. Chicorée comprenant en poids à l'exception de l'eau . - de 10 à 35% de fibres insolubles - de 65 à 90% d'inuline dont le degré de polymérisation est compris entre 1 et 30, caractérisé en ce que sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de chicorée désamérisée finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) fabriquées par NOVO NORDISK - laisser évoluer 2 heures à 40 C - centrifuger 30minutes à 4080 g - extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V - rassembler, sécher et évaporer les phases organiques - diluer l'extrait sec dans 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 20 l en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm) WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale inférieure à 30 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention compris entre 2,7 et 3,0 présente une aire inférieure à 12 mAU*min. 2. Chicorée suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'elle comprend en poids à l'exception de l'eau - de 3 à 5% de protéines - de 3 à 5,5% de cendres minérales. 3 . Procédé de prépara ti on de chi corée désaméri sée suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en contact de la racine de chicorée avec de l'eau de manière à obtenir une partie soluble et une partie insoluble, et à éliminer des composés amers de la partie soluble de telle sorte que sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de chicorée désamérisée finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) fabriquées par NOVO NORDISK - laisser évoluer 2 heures à 40 C - centrifuger 30 minutes à 4080 g - extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V - rassembler, sécher et évaporer les phases organiques - diluer l'extrait sec dans 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 20 l en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm) WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale inférieure à 30 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention compris entre 2,7 et 3,0 présente une aire inférieure à 12 mAU*min. 4. Procédé de préparation selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser de la racine de chicorée fraîche ou déshydratée. 5. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en contact la chicorée avec de l'eau pendant au moins 30 secondes, de préférence entre 1 et 60 minutes et en particulier entre 20 et 30 minutes, à une température de comprise entre 0 et 90 C, de préférence entre 0 et 70 C, et en particulier entre 20 et 60 , afin de solubiliser les composés amers. 6. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en contact la chicorée avec de l'eau de telle sorte que l'eau représente en poids dans le mélange, au moins 50%, de préférence entre 60% et 95%, et en particulier entre 75 et 90%. 7. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 6, caractérisé en ce qu' il consiste avant la mise en contact de la chicorée avec l'eau, à broyer la chicorée, de manière à obtenir une granulométrie comprise entre 50 m et 100 mm, de préférence entre 50 m et 20 mm, et en particulier entre 50 m et 150 m. 8. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 7, caractérisé en ce qu'il consiste à désamériser le produit par mise en contact avec une résine adsorbante à une température comprise entre 1 et 70 C et de préférence entre 45 et 55 C. 9. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 8, caractérisé en ce qu'il consiste à désamériser le produit par mise en contact avec une résine de type polymère divinylbenzène adsorbante à une température comprise entre 1 et 70 C et de préférence entre 45 et 55 C. 10 . Procédé de prépara ti on selon l'une des revendications 3 à 9, caractérisé en ce qu'il consiste à désamériser le produit par mise en contact avec une résine Amberlite XAD 16HP de la société Rohm et Haas adsorbante à une température comprise entre 1 et 70 C et de préférence entre 45 et 55 C. 11. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 7, caractérisé en ce qu'il consiste à désamériser le produit par mise en contact avec 0,5 à 5%, de préférence 0,5 à 2% et plus particulièrement 1% en poids par rapport au poids total du produit de charbon actif, à une température comprise entre 1 et 70 C et de préférence entre 45 C et 55 C pendant 5 à 120 minutes 12. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 11, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en contact de la chicorée avec de l'eau afin de solubiliser les composés amers, à séparer la partie soluble de la partie insoluble, à éliminer les composés amers contenus dans la partie soluble, et enfin à mélanger la partie insoluble et la partie soluble désamérisée de manière ce que sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de composition finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) fabriquées par NOVO NORDISK - laisser évoluer 2 heures à 40 C - centrifuger 30 minutes à 4080 g - extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V - rassembler, sécher et évaporer les phases organiques - diluer l'extrait sec dans 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 20 l en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm) WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale inférieure à 30 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention compris entre 2,7 et 3,0 présente une aire inférieure à 12 mAU*min. 13. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 12, caractérisé en ce qu'il consiste à réaliser à partir de la partie insoluble, avant mélange avec la partie soluble, de nouveau les opérations de mise en contact avec de l'eau et de séparation de manière à ce que sur un chromatogramme réalisé dans les conditions suivantes : - mettre en contact 50 g de composition finement broyée et 450 g d'eau osmosée - ajuster le pH à 6,3 avec de la soude - thermostater à 40 C - ajouter 0,5 ml de Celluclast (cellulase) et 0,5 ml de Viscosym (pectinase) fabriquées par NOVO NORDISK - laisser évoluer 2 heures à 40 C - centrifuger 30 minutes à 4080 g - extraire le jus obtenu 3 fois par de l'acétate d'éthyle V/V - rassembler, sécher et évaporer les phases organiques - diluer l'extrait sec dans 100 ml d'un mélange méthanol/eau (1/1) - injecter 201 en HPLC : # Colonne : Sphérisorb ODS 2 (250 mm X 4,6 mm)WATERS # Eluant : Methanol/eau (1/1) # Débit : 1 ml/mn # Température du four : 50 C # Détecteur : UV à 258 nm les pics présentant des temps de rétention compris entre 2,2 et 6 minutes ont une aire totale inférieure à 30 mAU*min et le pic présentant un temps de rétention compris entre 2,7 et 3,0 présente une aire inférieure à 12 mAU*min. 14. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 13, caractérisé en ce qu'il consiste avant le mélange de la partie soluble et de la partie insoluble, à éliminer l'eau de la partie soluble de telle sorte que l'eau représente en poids par rapport à la partie soluble, entre 20 et 90%, de préférence entre 50 et 80%. 15. Procédé de préparation selon l'une des revendications 3 à 14, caractérisé en ce qu'il consiste à sécher individuellement ou conjointement la partie soluble et la partie insoluble, de telle sorte que l'eau représente en poids par rapport après mélange de ces deux fractions, moins de 15% et de préférence entre 5 et 10%. 16. Utilisation de chicorée désamérisée selon l'invention en alimentaire pour la préparation de pain, de pain de mie, de produits destinés à l'alimentation des animaux domestiques, de barres céréalières, de céréales pour le petit déjeuner, de boissons ou de préparations lactées, de soupes, de substitut de repas, de pâtes à tartiner.