FR 2827968 A1 20030131 FR 0110147 A 20010727 PERFECTIONNEMENTS AUX FIBRES OPTIQUES LENTILLEES PAR PHOTOPOLYMERISATION ET NOUVEAUX COMPOSANTS OPTIQUES ASSOCIES INVENTEURS : R. BACHELOT*, P. ROYER* C. ECOFFET**, D. J. LOUGNOT, ** La présente invention concerne des Fibres Optiques lentillées dont les premières réalisations et applications ont fait l'objet de la part des inventeurs d'une précédente demande de Brevet d'invention délivré par l'INPI sous le NO 98 14385 et dont le Titre est : Nouvelles Fibres optiques lentillées à forte ouverture numérique d'extrémité. Application à la réalisation de nouveaux composants optoéléctroniques Hautes Performances . Les Fibres Optiques lentillées équipées à leurs extrémités de pics polymères transparents permettent notamment des connexions optiques très améliorées entre les Fibres optiques elles-mêmes ou entre les Fibres optiques et des composants actifs et passifs qui leur sont raccordés. Il en résulte la possibilité de réaliser des dispositifs complexes présentant des hautes performances. * Laboratoire de Nanotechnologie et d'Instrumentation Optique, Université de Technologie de Troyes ** Département de Photochimie Générale, Ecole Supérieure de Chimie de Mulhouse, C. N. R. S. Cependant, les caractéristiques optiques recherchées par les divers concepteurs sont de plus en plus remarquables tandis que des applications, désormais souvent mondialisées, se développent rapidement et nécessitent la mise au point de nouvelles technologies dans de nombreux domaines de l'optique. Les objectifs généraux de la présente invention concernent, à titre non limitatif, la mise en oeuvre de nouveaux paramètres et processus technologiques permettant une réalisation des pics polymères présentant des caractéristiques générales optimisées à la fois dans le cas des applications avec des Fibres optiques monomodes et multimodes, et corrélativement la mise au point de nouveaux dispositifs particulièrement originaux et recherchés par les utilisateurs. L'invention sera mieux comprise à partir des explications et figures qui suivent : La Figure 1 représente l'extrémité d'une Fibre optique 4 comportant un coeur 1 et une gaine 2 équipée d'un pic polymère 3 réalisé à l'aide d'une matière Photopolymèrisable du type résine, et dont les dimensions et la géométrie peuvent être ajustées en optimisant de nouveaux paramètres physico-chimiques par exemple, en fonction des applications envisagées. Suivant un premier objet de l'invention, le processus opératoire mis en oeuvre pour la réalisation des pics permet d'obtenir une grande diversité dans les valeurs de la hauteur (de quelques microns à plusieurs centaines de microns) et du rayon de courbure de la goutte déposée au début du processus. Il en résulte que les dimensions du pic qui dépendent directement de celles de la goutte de formulation peuvent être maîtrisées avec précision, selon les applications souhaitées. La première opération de réalisation des pics dont un exemple est montré Figure 2, consiste à déposer suivant la Figure 2a une goutte de la formulation à l'aide d'une pipette 5, en extrémité d'une fibre clivée 4 formant instantanément comme le montre la Figure 2b un ménisque de capillarité 6 dont les hauteurs et rayons de courbure de la goutte de formulation sont directement liés au diamètre de la Fibre et des tensions de surface (capillarité). Ces valeurs dépendent essentiellement de la viscosité de la formulation utilisée. Dans le cadre de ce premier objet de l'invention, le paramètre de viscosité revêt une importance primordiale. Selon l'invention, la composition chimique de la formulation est d'abord adaptée à la valeur de la viscosité désirée, mais la température de la formulation joue également un rôle essentiel. Ainsi, on réduira la hauteur de la goutte déposée en chauffant légèrement la formulation qui rendra celle-çi moins visqueuse. Inversement, on refroidira préalablement la goutte déposée pour rendre la formulation plus visqueuse et obtenir une hauteur de goutte plus élevée. A titre d'exemple, une variation de température de la résine constituant la formulation, comprise entre 10 C et 65 C, permet d'obtenir des gouttes dont la hauteur est comprise entre 10 et 50 microns. D'un point de vue général, il a été déjà précisé dans le texte de la première protection industrielle des inventeurs que la formulation photopolymérisable permettant de réaliser le pic en extrémité de fibre se comporte comme un matériau liquide, sensible à la lumière verte et composé de photoinitiateurs (éosine + MDEA) et d'un monomère (PETIA). Selon les perfectionnements objets de notre invention, les photoinitiateurs peuvent être modifiés pour que la formulation soit sensible aux longueurs d'onde plus élevées que celle correspondant à la lumière verte, soit la lumière rouge, proche infrarouge et plus précisément aux longueurs d'onde largement utilisées dans le domaine des télécommunications (1, 3 et 1, 55 um par exemple) Suivant un autre aspect du premier objet de l'invention, les tensions de surface, directement liées à la viscosité de la formulation, peuvent être également modifiées en effectuant sur la Fibre un pré-traitement avant de déposer la goutte. Celui-çi consiste préférentiellement, mais à titre non limitatif, à tremper la Fibre optique clivée dans de l'acide sulfochromique pendant 24 heures. La surface de la Fibre est rendue hydrophile, et le phénomène de capillarité atténué, conduit à une hauteur de goutte faible, (par exemple 10 microns. ) La largeur finale du pic dépend du diamètre du coeur de la Fibre qui guide dans sa quasi totalité la lumière, généralement verte, à l'extrémité de la Fibre où a été déposée la goutte de formulation. Les conditions d'exposition de la lumière, notamment la valeur de l'intensité lumineuse polymérisante et son temps d'application constituent également des paramètres importants qui sont à ajuster en fonction des besoins. Le rayon de courbure final du pic à réaliser, beaucoup plus faible que le rayon de courbure de la goutte est primordial pour obtenir les caractéristiques lentillées souhaitées pour le pic. Ce rayon de courbure peut être ajusté en fonction du temps d'exposition (à titre d'exemple non limitatif : 0,5 à 90 secondes) et de l'intensité de la lumière photopolymérisante injectée dans la Fibre (intensité de sortie de la Fibre, de 1 à 100 watts à titre d'exemple non limitatif). Le rayon de courbure du pic dépend également des effets d'oxygène à l'interface goutte/air. Selon l'invention, les effets d'oxygène sont contrôlés en ajustant la composition de l'air au voisinage du champ opératoire. A titre non limitatif, on injecte de l'azote dans un compartiment étanche du type boîte à gants dans lequel l'extrémité de la Fibre est introduite. Selon ce premier objet de l'invention, le processus opératoire et les divers paramètres du pic concernés ont non seulement été optimisés dans le but de bien maîtriser la réalisation des divers pics et leurs caractéristiques recherchées suivant les nombreuses applications possibles, mais également dans l'objectif de mettre au point un procédé simple et peu onéreux de réalisation permettant une fabrication de masse des pics d'extrémités des Fibres. Suivant un aspect non limitatif du premier objet de l'invention, le rayonnement laser nécessaire à la photopolymérisation est, après élargissement et homogénéisation du faisceau optique par des procédés optiques connus, réparti en un grand nombre de Fibres optiques destinées à être équipées d'un pic d'extrémité. La puissance optique nécessaire à la photopolymérisation étant seulement de quelques microwatts par pic, une fabrication de masse de plus de 100 pics simultanément, à titre non limitatif est possible selon notre invention. Suivant un deuxième objet de l'invention et conformément à la Figure 3, on applique l'essentiel des technologies et processus précédents, améliorés selon le premier objet de l'invention, aux Fibres multimodes et monomodes pour réaliser des composés fibrés fournissant un faisceau soit focalisé (Figure 3a) soit collimaté (Figure 3b). Dans le cas particulier des Fibres multimodes, la lumière incidente initialisant la polymérisation provient préférentiellement d'une source extérieure à la Fibre multimodes associée à des composants de mise en forme du faisceau délivré par la source. La photopolymérisation s'effectue alors sans propagation longitudinale de la lumière polymérisante dans la Fibre multimodes elle-même. On évite ainsi d'éclairer la formulation avec l'ensemble des divers modes transverses se propageant dans les Fibres multimodes lorsque la lumière photopolymérisante est injectée à l'extrémité des Fibres. Dans ce cas, la géométrie de la microlentille fabriquée est proche de celle de la goutte de formulation qui a été préalablement déposée. Selon d'autres aspects du deuxième objet de l'invention et lorsque certaines applications nécessitent que la géométrie du pic soit indépendante de la distribution d'intensité des modes de la Fibre, on peut fabriquer le pic polymère en couplant à l'autre extrémité de la Fibre une source de lumière blanche délivrant une lumière incohérente et choisie de telle sorte que le spectre de longueurs d'ondes émis est compatible avec les divers modes pouvant se propager dans la Fibre. Dans le cas également de certaines applications qui nécessitent des installations compactes où la présence d'une source de lumière monochromatique placée à proximité de l'extrémité de la Fibre généralement multimodes donc du pic à réaliser, est difficile à envisager pour des raisons d'emplacement ou plus généralement par suite d'une disposition complexe de l'ensemble de l'équipement de réalisation des pics, la source de lumière photopolymérisante utilisée est également à titre non limitatif une source de lumière blanche incohérente. Suivant un troisième objet de l'invention, les diverses améliorations apportées décrites dans les objets un et deux de l'invention et associées à la connaissance correspondante approfondie des propriétés des pics en fonction des conditions de leur réalisation, des techniques générales de raccordement d'éléments optiques ont été élaborées et sont applicables pour de nombreuses applications. Les principaux types de raccordement selon l'invention et donnés à titre non limitatif sont représentés sur les Figures qui suivent. La Figure 4 montre un type de raccordement Fibre à Fibre monomode ou multimodes. La lumière photopolymérisante 7 est injectée aux extrémités des 2 Fibres 4 à raccorder et alignées. Le contact entre les Fibres est assuré par une formulation polymère sous forme d'un film 8 réalisé suivant le même processus technologique revendiqué pour la réalisation des pics. On obtient ainsi une soudure froide complétée par une gaine optique telle qu'une colle dont l'indice est inférieur à celui du film, et par une gaine de protection mécanique. Les pertes d'insertion d'un tel raccordement peuvent être aussi basses que 0,1 db. La Figure 5 montre schématiquement un type de raccordement d'une diode laser 9 à une Fibre optique 4. Dans ce type de raccordement, le pic 3 réalisé en extrémité de la Fibre 4 est dimensionné de telle sorte que le couplage entre le rayonnement du laser 10 et le pic 3 soit maximum. Les raccordements montrés sur les Figures 4 et 5 ne sont donnés qu'à titre d'exemple et sont donc non exhaustifs. Dans le cadre de ce troisième objet de l'invention, le raccordement de guides d'onde optiques intégrés, par exemple, malgré le nombre et la complexité des circuits optoélectroniques qu'ils comportent peut s'effectuer suivant les mêmes technologies d'une grande simplicité décrites plus avant. Suivant un quatrième objet de l'invention, on réalise en extrémité des Fibres multimodes des pics ne pouvant propager qu'un ou plusieurs modes. Avant exposition lumineuse de la goutte de formulation, on sélectionne le ou les modes désirés en soumettant la Fibre multimodes à des contraintes mécaniques et en modifiant les conditions d'injection de la lumière verte jusqu'à l'obtention du ou des modes désirés. A titre d'exemple montré sur la Figure 6 on a réalisé (Figure 6a) sur une Fibre de 9 microns de coeur un double pic polymère Il ne transmettant à partir d'un rayonnement 12, que le mode LP 11 de la Fibre 4. La distribution d'intensité 12 bis transmise par le double pic 11 est montrée sur la Figure 7a, c'est la même distribution d'intensité qui a permis la fabrication du double pic 11. La Figure 7b montre l'élément polymère à double pic après sa fabrication. A l'inverse, le pic polymère 11 peut être utilisé comme entrée d'une Fibre éclairée par un faisceau de lumière incident 12 (Figure 6b), l'énergie lumineuse est transmise par le pic 11 dans la Fibre multimodes suivant une répartition spatiale correspondant au mode LP 11, dans le cas de l'exemple choisi. Seul le mode LP 11 est excité dans la Fibre et ce, quelques soient les conditions d'injection dans la Fibre. Suivant un autre exemple de réalisation, un multipic polymère a été fabriqué permettant de sélectionner le mode LP 21 sur une Fibre multimodes de diamètre de coeur 9 microns. La distribution d'intensité en sortie de la Fibre dans laquelle la lumière 12 a été injectée suivant le mode LP 21 par le pic est représentée Figure 8a. La Figure 8b montre l'élément polymère à 4 pics après sa fabrication. Selon notre invention, il est ainsi possible de réaliser des Filtrages de modes transverses et plus généralement de nouveaux dispositifs appelés Sélecteur de modes . Suivant un cinquième objet de l'invention, on utilise les nouvelles Fibres optiques lentillées optimisées suivant l'invention, comme sondes de mesure des rayonnements optiques, présentant une grande résolution du type submicronique. A titre d'exemple d'utilisation de ces nouvelles sondes, la Figure 9 montre schématiquement selon l'invention, un mesureur de l'énergie émise par un laser 13 et notamment la configuration des courbes de champ optique en sortie du laser. Le laser 13 utilisé dans l'expérimentation est une diode laser commercialisée par la Société SHARP présentant une couche active de largeur 200 Rm. L'extrémité de la Fibre optique lentillée 4 équipée de son pic 3 est déplacée successivement suivant 3 plans situés respectivement à des distances de la diode de 2,5 gm, 1 gm et 0, 1 jmn. L'autre extrémité non lentillée de la Fibre 4 est réunie à un photomultiplicateur 14 augmentant la sensibilité de la mesure. La Figure 10 montre les images optiques du rayonnement de la diode laser relevées aux 3 distances 2,5, 1 et 0, 1 jj. m, la Fibre optique lentillée étant déplacée à l'intérieur d'une 2 surface de 8 x 8 ! -lm2. On peut noter sur la Figure 10 que plus la distance du pic à la diode laser est faible, plus la couche active du laser est visible. Par ailleurs, pour une distance, par exemple de 2, 5 um du pic à la surface de la Fibre 4, on peut nettement distinguer les courbes de niveaux optiques progressivement décroissants. Selon un sixième objet de l'invention, certaines optimisations, suivant l'invention, des fibres optiques lentillées sont particulièrement axées sur les applications de ces Fibres en microscopie et dans la réalisation des sondes de mesure correspondantes. Dans le cas de la microscopie optique à balayage classique, on utilise comme il est montré sur la Figure 11 les nouvelles fibres optiques lentillées comme sonde de mesure de la lumière diffusée par la surface d'un objet éclairé 15 par une source extérieure 16. Le déplacement de la Fibre optique lentillée au dessus de l'objet permet de réaliser une image optique de la zone étudiée. On peut ainsi réaliser une microscopie optique à balayage haute résolution avec une sonde simple et très bas coût. Des résolutions de 300 à 500 nm peuvent couramment être obtenues. Dans le cas des applications de microscopie optique en champ proche, le pic polymère d'une Fibre lentillée optimisée suivant l'invention est comme montré sur le Figure 12 entièrement métallisé à l'exception d'une nano-ouverture circulaire 18 aménagée dans la métallisation 17 dont le diamètre typique est de quelques dizaines de nanomètres. Cette nano-ouverture reste capable d'émettre ou de recevoir la lumière dans les expériences de microscopie optique en champ proche. Une telle Fibre lentillée, à pic métallisé joue le rôle général de nanosource ou de nano-collecteur selon les besoins. La nature du métal utilisé, recouvrant la presque totalité du pic est préférentiellement, mais à titre non limitatif du chrome ou de l'or. Selon une variante de sonde de nature submicronique, montrée sur la Figure 13, on intégre des particules fluorescentes 19 à la formulation photopolymérisable afin d'obtenir une extrémité de pic contenant quelques particules dont l'excitation optique sélective améliore la résolution spatiale en microscopie optique. La dimension des particules fluorescentes rajoutées à la formulation sont de taille submicromique. La concentration des particules est ajustée pour obtenir après formation du pic, une ou quelques particules en extrémité de pic. La fluorescence des particules est ensuite excitée sélectivement, via la fibre afin de disposer d'une source de lumière 15 localisée capable de sonder, en champ proche, les propriétés optiques d'un échantillon avec une résolution submicronique. Signalons qu'une approche, apparemment voisine, de réalisation de sondes à résolution submicronique dans les applications de microscopie optique en champ proche par intégration de particules, a été récemment validée par les chercheurs J. MICHAELLS et AL. Cependant, la méthode utilisée par ces chercheurs est très complexe et de plus n'assure pas avec certitude l'adhésion des particules en extrémité des sondes. Le type de sonde à particules, suivant l'un des objets de notre invention permet l'utilisation d'un processus beaucoup plus simple et fiable. Dans le cadre du sixième objet de l'invention, les sondes métallisées décrites plus avant mais sans nano-ouverture peuvent être utilisées comme capteurs à plasmons de surface. Une fibre optique lentillée monomode ou multimodes améliorée suivant l'invention est employée. Le pic polymère est revêtu d'une fine métallisation préférentiellement à l'or ou à l'argent. En injectant de la lumière dans l'autre extrémité clivée de la Fibre et en se plaçant dans des conditions d'excitation de plasmons de surface à l'interface métal-air, il est possible de modifier les caractéristiques de plasmons par variation de l'indice optique du milieu extérieur. Ainsi la présence de substances chimiques ou biologiques en contact avec la couche métallique va provoquer des modifications des propriétés optiques des plasmons, donc des variations du signal lumineux transmis ou réfléchi par l'extrémité de la Fibre équipée du pic polymère métallisé. REVENDICATIONS 1) Fibres optiques lentillées, monomodes ou multimodes, associées à des pics d'extrémité en polymère transparent réalisés suivant de nouveaux processus technologiques qui permettent l'obtention de pics dont les dimensions sont ajustables en fonction de la grande diversité des applications, la hauteur du pic pouvant varier entre quelques microns et plusieurs centaines de microns, le rayon de courbure de l'extrémité du pic être inférieur à 0,5 um et caractérisées, de plus, en ce que les pics peuvent être partiellement métallisés et que les procédés de réalisation des pics mis en oeuvre permettent l'obtention en extrémité d'une même Fibre, outre un pic unique, un multipic polymère utilisable dans les applications de sélection de modes et que ces procédés sont compatibles avec une fabrication de masse des pics d'extrémités. 2) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon la revendication 1 caractérisées en ce que la composition chimique de la formulation des pics est d'abord adaptée à la valeur de la viscosité désirée et ensuite chauffée ou refroidie selon que la hauteur recherchée de la goutte de formulation (et du pic) doit être réduite ou augmentée. 3) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 et 2, caractérisées en ce que la vicosité de la formulation liée aux tensions de surface sont modifiables par un prétraitement du type trempage dans un acide de l'extrémité des Fibres qui conduit à des faibles hauteurs de goutte. 4) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1,2, 3, caractérisées en ce que le rayon de courbure final du pic est ajusté en fonction de l'intensité de la lumière photopolymérisante injectée et du temps d'exposition. 5) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1, 2, 3,4, caractérisées en ce que les effets d'oxygène à l'interface goutte/air sur le rayon de courbure du pic sont contrôlés dans un compartiment étanche où le pic est introduit et dont on modifie la composition de l'air. 6) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 5 caractérisées en ce que les photoinitiateurs de polymérisation de la formulation sont sensibles aux longueurs d'onde rouge et proche infrarouge telles que 1,3 um et 1,55 um. 7) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 6, caractérisées en ce que les dimensions du pic ont été choisies pour l'obtention de faisceaux focalisés ou collimatés. 8) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 7 caractérisées en ce que la photopolymérisation nécessaire à la formation des pics notamment dans le cas des Fibres multimodes est obtenue par une source extérieure à la Fibre multimodes délivrant la lumière polymérisante à proximité directe du pic, sans injection d'une autre lumière à l'autre extrémité des fibres, se propageant longitudinalement dans les Fibres. 9) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 8 caractérisées en ce que la photopolymérisation nécessaire à la formation des pics notamment dans le cas des Fibres multimodes est obtenue par une source de lumière blanche incohérente injectée à l'extrémité de la Fibre opposée au pic. 10) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 9 caractérisées en ce que les dimensions des pics sont ajustées pour permettre la réalisation de raccordements Fibre à Fibre, les pics se présentant préférablement sous forme d'un film de formulation de faible épaisseur. 11) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 9 caractérisées en ce que les dimensions des pics sont choisies pour obtenir un couplage maximum entre une Fibre et une diode laser. 12) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 11 caractérisées en ce que les Fibres sont utilisées pour le raccordement de guides d'onde ou circuits intégrés optiques polyvalents complexes, les pics de chacune des Fibres utilisées dans les raccordements étant ajustées séparément selon les besoins. 13) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 9 caractérisées en ce que les pics réalisés en extrémité des Fibres, notamment multimodes, ne peuvent propager qu'un ou plusieurs modes sélectionnés à l'avance en réalisant ainsi de nouveaux dispositifs appelés Sélecteurs de mode . 14) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 13 caractérisées en ce que les pics optimisés sont utilisés comme sonde de mesure de rayonnements optiques qui permettent l'obtention d'une résolution de type submicronique (0,1 um). 15) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 14 caractérisées en ce que les pics en extrémité de Fibre sont particulièrement réalisés par des applications de microscopie optique à balayage haute résolution (300 nm). 16) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 àl5 caractérisées en ce que les pics en extrémité de Fibres sont métallisés à l'exception d'une nan-ouverture capable d'émettre et de recevoir la lumière dans le domaine de la microscopie optique en champ proche, une application particulièrement intéressante concernant les capteurs de plasmons. 17) Fibres optiques lentillées monomodes ou multimodes selon les revendications 1 à 16 caractérisées en ce que des particules fluorescentes sont intégrées à la formulation polymérisable des pics, ceux-çi se comportant après photopolymérisation comme une source de lumière localisée en extrémité de pics et constituée par une ou plusieurs particules fluorescentes suffisantes pour sonder en champ proche, les propriétés optiques d'un échantillon.