FR 2823755 A1 20021025 FR 0205006 A 20020422 Procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène, particules de composition de polymères d'éthylène, et film obtenu à partir de ces particules de composition de polymères d'éthylène La présente invention concerne un procédé permettant de préparer une composition de polymères d'éthylène, ainsi que des particules de composition de polymères d'éthylène et un film obtenu à partir de ces particules de composition de polymères d'éthylène. Plus particulièrement, cette invention concerne un procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène dotées d'une excellente morphologie granulaire, procédé qui consiste à faire polymériser de l'éthylène en deux étapes à l'aide d'un catalyseur particulier hautement actif, ainsi que des particules de composition de polymères d'éthylène qui présentent une morphologie excellente, ne s'agglomèrent qu'à peine et peuvent subir des traitements ultérieurs en donnant debons résultats, etun film obtenu à partir de telles particules de composition de polymères d'éthylène, film qui présente une faible variation de calibre et une excellente résistance au déchirement. Les polymères àbase d'éthylène, comme l'homopolyéthylène, le polyéthylène basse densité linéaire (PE-BDL) et les copolymères d'éthy- lène et d'a-oléfine, présentent d'excellentes caractéristiques de transpa- rence et de résistance mécanique, entre autres, et sont donc employés à grande échelle dans la fabrication de films et d'articles similaires. On connaît divers procédés de préparation de tels polymères à base d'éthylène, et l'on sait qu'on peut préparer des polymères d'éthylène en employant, comme catalyseur àhaute activitédepolymérisation, un catalyseur de Ziegler contenant un composant catalyseur au titane, constitué de titane, de magnésium, d'un halogène, et éventuellement d'un donneur d'électrons. On sait aussi qu'un composant catalyseur au titane solide particulier, obtenu àpartird'un composé halogènedu magnésium préparé sous forme liquide, d'un composé de titane liquide et d'un donneur d'électrons, permet de préparer des polymères d'éthylène avec une activité catalytique élevée. Mais si l'on pouvait faire polymériser de l'éthylène et une a-oléfine avec un catalyseur beaucoup plus actif dans la synthèse de polymères d'éthylène, non seulement on augmenterait les rendements, mais encore on diminuerait les teneurs des polymères en résidus de catalyseur, notamment en halogène, et l'on pourrait ainsi éliminer certainsdommages comme la corrosion des appareils utilisés dans les opérations de moulage. Il serait donc souhaitable de disposer d'un procédé de préparation de polymères d'éthylène où l'on pourrait faire polymériser de l'éthylène et une [alpha]-oléfine avec un catalyseur beaucoup plus actif. En tant que procédé de polymérisation d'éthylène à l'aide d'un catalyseur hautement actif, on arécemment proposé, par exemple, un procédé où l'on utilise un catalyseur de polymérisation d'éthylène qui contient un composant catalyseur au titane solide obtenu par mise en contact d'un composé de magnésium à l'état liquide, d'un composé de titane liquide et d'un composé organique du silicium sans atomed'hydrogène actif (deman- de publiée debrevet japonais n 328514/1997), ainsi qu'un procédé où l'on utilise un catalyseur de polymérisation d'éthylène qui contient un composé dutitane, un composé halogéné du magnésium et un composé d'aluminium choisi parmi unproduit deréaction d'un aluminosiloxane, d'un alkyl-alumi- nium et d'un calixarène et un produit de réaction d'un alkyl-aluminium et d'une cyclodextrine (demande publiée de brevet japonais n 53612/1998), et l'on a également proposé d'employer de tels catalyseurs pour préparer des polymères de morphologie granulaire excellente. Dans ces conditions, on a fortement souhaité mettre au point un procédé qui, du point de vue industriel, permette de préparer plus effica- cement des polymères d'éthylène. Habituellement, juste après la polymé- risation, un polymère d'éthylène se présente sous la forme d'une poudre, et ce quel que soit le mode de polymérisation, par exemple en suspension ou enphase gazeuse. II serait souhaitable de pouvoir préparer un polymère d'éthylène qui présente d'excellentes caractéristiques d'écoulement, ne contienne pas de très fines particules formant une poudre et présente une excellente morphologie granulaire, c'est-à-dire une étroite distribution granulométrique. Un polymère d'éthylène qui présente une excellente morphologie granulaire possède divers avantages, comme celui de pouvoir être mis en #uvre sans subir une étape de granulation, en fonction de l'utilisation envisagée. En outre, on a fortement souhaité mettre au point unpolymère d'éthylène qui, àtempérature élevée, ne soitqu'à peine collant, autrement dit, ne s'agglomère pratiquement pas. C'estpour résoudre les problèmes exposés ci-dessus qu'a été mise au point la présente invention, dont l'un des buts est donc de proposer un procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène, selon lequel on puisse fairepolymériser de l'éthylène etune [alpha]-oléfine en bénéficiant d'une forte activité catalytique, et préparer avec un bon rendement une composition de polymères d'éthylène qui présente une excellente morphologie granulaire, dont les particules ne s'agglomèrent pratiquement pas et qui se prête très bien au moulage. Un autre but de l'invention est de proposer des particules de composition de polymères d'éthylène dont la distribution granulométrique est étroite, qui ne s'agglomèrent pra- tiquement pas et qui se prêtenttrès bien au moulage, ainsi que de proposer un film obtenu à partir de telles particules de composition de polymères d'éthylène et présentant une faible variation de calibre et une excellente résistance au déchirement. Conformément à l'invention, on propose un procédé de prépara- tion de compositions de polymères d'éthylène, qui comporte : I) une étape où l'on fait polymériser de l'éthylène, ou de l'éthylène et une autre -oléfine, pour préparer un polymère 1 d'éthylène qui ne com- porte pas plus de 30 % en poids d'a-oléfxne et dont la viscosité intrinsèque [il], qui vaut de 1 à 12 dl/g, vaut au moins 1,5 fois celle du polymère II d'éthylène défini ci-dessous ; et II) une étape où l'on fait polymériser de l'éthylène, ou de l'éthylène et une autre a-oléfine, pour préparer un polymère II d'éthylène qui ne com- porte pas plus de 15 % en poids d'oc oléfine et dont la viscosité intrinsèque [il] vaut de 0,3 à 3 dl/g ; et dans lequel procédé l'onemploie, dans les étapes (I) et (II), un catalyseur de polymérisation d'éthylène comportant un composant catalyseur au titane solide qu'on obtient en mettant (a) un composé de magnésium à l'état liquide en contact avec (b) un composé de titane liquide, en présence (c) d'un composé organique du silicium ou d'un composé organique de silicium et d'aluminium ; et l'on effectue l'étape (II) en présence du polymère 1 obtenu dans l'étape (I), ou bien l'on effectue l'étape (I) en présence du polymère II obtenu dans l'étape (II), afin de préparer une composition de polymères d'éthylène dont la viscosité intrinsèque [#] vaut de 1 à 6 dl/g et dont la masse volumique vaut au moins 0,94 g/cm3. Dans le procédé, conforme à l'invention, de préparation de compositions de polymères d'éthylène, il est préférable de réaliser, pour chacune des étapes (I) et (II), une polymérisation en suspension. Les particules de composition de polymères d'éthylène, conformes à l'invention, préparées selon le procédé décrit ci-dessus, sont constituées d'une composition de polymères d'éthylène dont l'indice de fluidité à chaud, mesuré à 190 C selon lanorme ASTM D-1238E, vaut de 0,0001 à 0,5 g/10 min, et dontl'indice de polymolécularité Mw/Mnvautde 20 à45, et elles présentent : @ un indice de distribution granulométrique Idg de 1,1à 2,0, cet indice étant défini par la formule suivante : 1dg = ... DsiD16 oùD84 etD16 représentent respectivement les diamètres de particules cor- respondant à un taux de criblage de 84 ou 16 % en poids de l'ensemble des particules de composition de polymères d'éthylène, - une masse volumique apparente (en vrac) de 0,30 à 0,45 g/ml, - et un indice d'écoulement de 45 à 90. Si l'on emploie des particules de composition de polymères d'éthylène obtenues conformément à l'invention pour en faire un film, le film obtenu présente une faible variation de calibre et une excellente résistance au déchirement. On obtient, à partir de particules de composition de polymères d'éthylène de l'invention, un film de l'invention qui présente une faible variation de calibre et une excellente résistance au déchirement. On va maintenant décrire en détail les divers objets de laprésente invention, à savoir le procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène, les particules de composition de polymères d'éthylène et le film obtenu à partir de ces particules de composition de polymères d'éthylène. Au sens où on l'utilise ici, le terme "polymérisation" ne se limite pas aune "homopolymérisation", mais englobe aussi une "copolymérisation", et de même, le terme "polymères" ne se limite pas aux "homopolymères", mais englobe aussi les "copolymères". Procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène Dans le procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène de l'invention, on utilise un catalyseur de polymérisation d'éthy- lène qui contient un composant catalyseur au titane solide particulier. A) Composant catalyseur au titane solide Le catalyseur de polymérisation d'éthylène employé dans l'invention contient un composant catalyseur au titane solide (A) qu'on obtient en mettant (a) un composé de magnésium à l'état liquide en contact avec (b) un composé de titane liquide, en présence (c) d'un composé organique du silicium ou d'un composé organique de silicium et d'aluminium. On décrit ci-dessous les composants employés dans la prépara- tion du composant catalyseur au titane solide. a) Composé de magnésium à l'état liquide Le composé dumagnésium employé dans lapréparation du com- posant catalyseur au titane solide à utiliser dans l'invention est un com- posé de magnésium à l'état liquide, et si ce composé du magnésium est na- turellement solide, on le fait passer à l'état liquide avant de l'utiliser. En tant que composé du magnésium, on peut employer aussi bien un composé de magnésium réducteur (a-1) qu'un composé de magnésium non réduc- teur (a-2). a-1) Composé de magnésium réducteur Ce composé de magnésium réducteur peut être par exemple un composé organomagnésien représenté par la formule suivante : XnMgR2-n dans laquelle n représente un nombre tel que 0 # n à 20 atomes de carbone ou un groupe cyc10alkyle comportant de 3 à 20 atomes de carbone, étant entendu que, si n vaut 0, les deux atomes ou groupes représentés par R peuvent être identiques ou différents. A titre d'exemples de composés organomagnésiens réducteurs, on peut mentionner des composés de type dialkylmagnésium, comme les diméthylmagnésium, diéthylmagnésium, dipropylmagnésium, dibutyl- magnésium, diamylmagnésium, dihexylmagnésium, didécylmagnésium, octylbutylmagnésium et éthylbutylmagnésium, des composés de type halogénure d'allcylmagnésium, comme les chlorure d'éthyhmagnésium, chlorure de propylmagnésium, chlorure de butylmagnésiumi, chlorure d'hexyl- magnésium et chlorure d'amylmagnésium, et des composés de type alcoxyde d'alkylmagnésium comme les butyléthoxymagnésium, éthylbutoxymagnésium et octylbutoxymagnésium, ainsi que l'hydrure de butylmagnésium. a-2) Composé de magnésium non réducteur Parmi les composés non réducteurs du magnésium, il y a par exemple : - des halogénures de magnésium, comme les chlorure, bromure, iodure et fluorure de magnésium, - des halogénures d'alcoxymagnésium, comme les chlorure de méthoxymagnésium, chlorure d'éthoxymagnésium, chlorure d'isopropoxymagné- sium, chlorure de butoxymagnésiwn et chlorure d'octoxymagnésium, - des halogénures d'aryloxymagnésium, comme les chlorure de phénoxymagnésium et chlorure de méthylphénoxymagnésium, - des alcoxymagnésium, comme les éthoxymagnéuuin, isopropoxymagné- sium, butoxymagnésium, n-octoxymagnésiumet 2-éthylhexoxymagnésium, - des aryloxymagnésium, commelesphénoxymagnésium et diméthylphénoxymagnésium, - des carboxylates de magnésium, comme les laurate et stéarate de magnésium, - le magnésium métallique, - et l'hydroxyde de magnésium. Le composé demagnésium non réducteur (a-2) peut être un com- posé obtenu à partir d'un composé de magnésium réducteur (a-1), ou bien il peut s'agir d'un composé qui seforme au cours de lapréparation du composant catalyseur. Pour obtenir un composé de magnésium non réducteur (a-2) àpartir d'un composédemagnésiumréducteur (a-1), il suffit de mettre un composé de magnésium réducteur (a-1) en contact, par exemple, avec un composé comportant un groupe OH ou une liaison carbone-oxygène réactive, comme un alcool, une cétone, un ester, un éther ou un siloxane, ou avec un composé halogéné comme un silane halogéné, un composé halogéné de l'aluminium ou un halogénure d'acide. Dans le cadre de la présente invention, on peut obtenir un composé de magnésium non réducteur (a-2) à partir d'un composé de magnésium réducteur (a-1), en se servant d'un composé organique du silicium ou d'un composé organique de silicium et d'aluminium, composé (c) qui sera décrit plus loin. Dans ce cas, on peut employer une combinaison de deux composés de magnésium ou plus. Le composé demagnésium peut aussi êtreun sel complexe ou un sel double formé avec un composé d'un métal autre que le magnésium, tel que zinc, aluminium, bore, béryllium, sodium ou potassium, par exemple l'un des composés organiques de l'aluminium décrits plus loin, ou bien on peut l'employer à l'état de mélange avec un composé d'un tel métal. Pour préparer le composant catalyseur au titane solide, on peut aussi employer, à titre de composé de magnésium à l'état liquide, un autre composé du magnésium que ceux qui sont décrits ci-dessus. Mais il est préférable que, dans le composant de catalyseur au titane solide obtenu, le composé du magnésium soit un composé halogéné du magnésium. Par conséquent, si l'on utilise un composé non halogéné du magnésium, il est préférable de mettre ce composé, au cours de la préparation du composant catalyseur au titane, en contact avec un composé halogéné. Parmi les composés cités ci-dessus, on préfère employer des composés du magnésium non réducteurs (a-2), et parmi ceux-ci, on pré- fère en particulier employer des composés halogènes du magnésium. On préfère surtout employer du chlorure de magnésium, un chlorure d'alcoxy- magnésium ou un chlorure d'aryloxymagnésium. Si le composé du magnésium qu'on veut utiliser est solide, on peut le faire passer à l'état liquide à l'aide d'un donneur d'électrons (d-1) employé dans le cadre de l'invention. Parmi les donneurs d'électrons (d-1 ) utilisables pour ce faire, il y a par exemple des alcools, des acides carboxyliques, des aldéhydes, des amines, et des alcoxydes de métaux. Parmi les alcools, on utilise par exemple des alcools aliphatiques comme les méthanol, éthanol, propanol, isopropanol, butanol, pentanol, hexanol, 2-méthylpentanol, 2-éthylbutanol, heptanol, 2-éthylhexanol, octanol, décanol, dodécanol, alcool tétradécylique, alcool octadécylique, undécénol, alcool oléylique, alcool stéarylique et éthylèneglycol, des alcools alicycliques comme les cyclohexanol et méthylcyclohexanol, des alcools aromatiques comme les alcool benzylique, alcool méthylben- zylique, alcool isopropylbenzylique, alcool oc-méthylbenzylique, alcool a,oc-diméthylbenzylique, alcool phényléthylique, alcool cumylique, phé- nol, crésol, xylénol, éthylphénol, propylphénol, nonylphénol et naphtol, des éther-alcools comme les n-butyl-cellosolve, éthylcellosolve et 1-butoxy-2-propanol, et des alcools halogénés comme les trichlorométhanol, trichloroéthanol et trichlorohexanol. Parmi les acides carboxyliques, on emploie de préférence ceux dont la molécule comporte au moins 7 atomes de carbone, comme les acides caprylique, 2-éthylhexanoïque, nonanoïque et undécylénoïque. Parmi les aldéhydes, on emploie de préférence ceux dont la molécule comporte au moins 7 atomes de carbone, comme les aldéhydes caprylique, 2-éthylhexylique et undécylique et les benzaldéhyde, tolualdéhyde et naphtaldéhyde. Parmi les aminés, on emploie de préférence celles dont la molécule comporte au moins 6 atomes de carbone, comme les heptylamine, oc- tylamine, 2-éthyîhexylamine, nonylamine, décylamine, undécylamine et laurylamine. Parmi les alcoxydes de métaux, on utilise par exemple l'un des tétraéthoxytitane. tétra-n-propoxytitane, tétraisopropoxytitane, tétrabutoxytitane, tétrahexoxytitane, tétrabutoxyzirconium et tétraéthoxyzirconium. Ces alcoxydes de métaux n'englobent pas les alcoxy-silicium qui sont cités plus loin à propos des composés organiques du silicium sans atome d'hydrogène actif (c-1). On peut employer une combinaison de deux de ces donneurs d'électrons (d-1) ou plus, ou bien une combinaison de l'un d'eux et d'un donneur d'électrons (d) cité plus loin, autre que ceux qui sont mentionnés ci-dessus. Parmi ces donneurs d'électrons (d-1), ce sont les alcools et les alcoxydes de métaux que l'on préfère employer, et surtout les alcools dont la molécule comporte au moins 6 atomes de carbone. Quand on fait passer le composé du magnésium à l'état liquide à l'aide d'un donneur d'électrons (d-1), si l'on emploie un donneur d'électrons (d-1) dont lamolécule comporte au moins 6 atomes de carbone, on en met en jeu une quantité qui vaut habituellement au moins environ 1 mole, de préférence de 1 à40 moles, et mieux encore de 1,5 à 12 moles, par mole decomposé du magnésium, mais si l'on utilise un donneur d'électrons (d-1) dont la molécule ne comporte pas plus de 5 atomes de carbone, on en met enjeu une quantité qui vauthabituellement au moins environ 15 moles, par mole de composé du magnésium. Quand onmet lecomposédemagnésium solide en contact avecle donneur d'électrons (d-1), on peut employer un solvant de type hydrocarbure. Parmi les solvants utilisables, il y a par exemple des hydrocarbures aliphatiques comme les pentane, hexane, heptane, octane, décane, dodé- cane, tétradécane et kérosène, des hydrocarbures alicycliques comme les cyclopentane, méthylcyclopentane, cyclohexane, méthylcyclohexane, cyclooctane et cyclohexène, des hydrocarbures aromatiques comme les benzène, toluène, xylène, éthylbenzène, cumène et cyméne, et des hydro- carbures halogénés comme les tétrachlorure de carbone, dichloroéthane, dichloropropane, trichloroéthylène et chlorobenzène. Si c'est un hydrocarbure aromatique que l'on emploie comme solvant etun alcool que l'on emploie comme donneur d'électrons (d-1), on peut n'employer cet alcool, indépendamment du nombre d'atomes de car- bone que contient sa molécule, qu'en laquantité indiquée plus haut pour le cas d'un donneur d'électrons dont la molécule contient au moins 6 atomes de carbone, etl'on peut, même ainsi, dissoudre le composé du magnésium. Mais si l'on emploie un hydrocarbure aliphatique et/ou un hydrocarbure cycloaliphatique comme solvant et un alcool comme donneur d'électrons (d-1), il faut utiliser cet alcool en la quantité indiquée plus haut, en fonc- tion du nombre d'atomes de carbone contenus dans sa molécule. Dans la présente invention, il est préférable d'employer un composé demagnésium à l'état liquide (a) obtenupar mise en contact d'un composé de magnésium solide et d'un donneur d'électrons (d-1) dans un solvant de type hydrocarbure. Pourdissoudre le composéde magnésium solide dans le donneur d'électrons (d-1), on opère habituellement selon un procédé quiconsiste à mettre le composé de magnésium solide en contact avec le donneur d'électrons (d-1), de préférence en présence d'un solvant de type hydrocarbure, et à chauffer ensuite, si nécessaire, le produit de cette mise en contact. On effectue cette mise en contact à une température qui vaut d'habitude de 0 à 300 C, de préférence de 20 à 180 "C et mieux encore de 50 à 150 C, en lafaisant durer àpeu près de 15 minutes à 15 heures, et de préférence, à peu près de 30 minutes à 10 heures. b) Composé de titane liquide II est particulièrement préférable d'employer, en tant que composé de titane liquide, un composé de titane tétravalent, lequel peut être par exemple un composé représenté par la formule suivante : Ti (OR)gX4-g dans laquelle R représente un groupe hydrocarboné, X représente un ato- me d'halogène et g représente un nombre tel que 0 # g # 4. Parmi ces composés, il y a par exemple : - des tétrahalogénures de titane, comme TiCl4, TiBr4 et TiI4, - des trihalogénures d'alcoxytitane, comme Ti(OCH3)CI3, Ti(OC2H5)Cl3, Ti(O-n-CaH9)Cl, Ti(OC2H5)Br3 et Ti(O-i-C4H9)Br3, - des dihalogénures de dialcoxytitane, comme Ti(OCH3)2Cl2, Ti(OC2H)2C12, Ti(O-n-C4'H9)2CIz et Ti(OC2Hs)2Br2' - des monohalogénures de trialcoxytitane, comme Ti(OCH3)3Cl, Ti{OC2H5}gCl, Ti{C)-n-C4Hg)3C1 et Ti(OH5)3Br, - et des tétraalcoxytitane, comme Ti(OCH3)4, Ti(OCH5)4' Ti(O-n-C44' Ti(O-i-C4Hg)4 et le tétra(2-éthylhexyloxy)titane. Parmi ces composés, on préfère les tétrahalogénures de titane, et en particulier le tétrachlorure de titane. On peut employer une combinaison de deux de ces composés du titane ou plus. On peut aussi utiliser le composé du titane après l'avoir dilué avec un solvant detype hydrocarbure, telque l'unde ceux qui sont cités plus haut à propos de la préparation du composé de magnésium à l'état liquide. c) Composé organique du silicium ou composé organique de silicium et d'aluminium Lors de la préparation du composant catalyseur au titane solide employé dans le procédé de l'invention, on se sert d'un composé organique du silicium (c-1) ou d'un composé organique de silicium et d'aluminium (c-2). c-1) Composé organique du silicium II est préférable d'employer, comme composé organique du silicium (c-1), un composé ne comportant pas d'atome d'hydrogène actif, c'est-à-dire, par exemple, un composé représenté par la formule suivante : R1xR2ySi (OR3)z dans laquelle R1 et R2 représentent chacun, indépendamment, un groupe hydrocarboné ou un atome d'halogène, et R3 représente un groupe hydrocarboné. Les groupes hydrocarbonés représentés par R1, R2 et R3 peuvent être par exemple des groupes alkyle, cycloalkyle, aryle, allcylaryle, aralkyle ou alçényle, etils peuvent porter en guise de substituants, par exemple, des atomes d'halogène ou des groupes amino. Dans la formule figurant ci-dessus, x, y et z représentent des nombres tels que 0 ::;; x Parmi les composés organiques du silicium représentés par la formule figurant ci-dessus, on peut citer par exemple les tétraméthoxy- silane, tétraéthoxysilane, tétrapropoxysilane, tétrabutpxysilane, tétra(2- éthylhexyloxy)silane, éthyltriméthoxysilane, éthyltriéthoxysilane, vinyltriméthoxysilane, méthyltriméthoxysilane, n-propyltriéthoxysilane, décyltriméthoxysilane, cyclopentyltriméthoxysilane, 2-méthylcyclopentyltri- méthoxysilane, 2,3-diméthylcyclopentyltriméthoxysilane, cyclohexyltriméthoxysilane, 2-norbomyltriméthoxysilane, 2-norbomylméthyldi- méthoxysilane, phényltriméthoxysilane, y chloropropyltrixnéthoxysilane, méthyltriéthoxysilane, éthyltriéthoxysilane, vinyltriéthoxysilane. t-butyltriéthoxysilane, n-butyltriéthoxysilane, isobutyltriéthoxysilane, décyltri- éthoxysilane. cyclopentyltriéthoxysilane, cyclohexyltriéthoxysilane, 2- norbomyltriéthoxysilane, phényltriéthoxysilane, y-aminopropyltriéthoxy- silane, chlorotriéthoxysilane, éthyltriisopropoxysilane, vinyltributoxysilane, triméthylphénoxysilane, méthyltriallyloxysilape, vinyltri(p-mé- thoxyéthoxy)silane, vinyltriacétoxysilane, diméthyldiméthoxysilane, di- isopropyldiméthoxysilane, t-butylméthyldiméthoxysilane, dicyclopen- tyldiméthoxysilane, di(2-méthylcyclopentyl)diméthoxysilane, di(2,3- diméthylcyc1opentyl)diméthoxysilane, dicyclohexyldiméthoxysilane, cyclohexyhnéthyhliméthoxysilane, diphényldiméthoxysilane, phénylmé- thyldiméthoxysilane, di-o-tolyldiméthoxysilane, di-m-tolyldiméthoxy- silane, di-p-tolyldiméthoxysilane, di(éthylphényl)diméthoxysilane, di- méthyldiéthoxysilane, t-butylméthyldiéthoxysilane, t-amylméthyldi- éthoxysilane, dicyclopentyldiéthoxysilane, diphenyldiéthoxysilane, di- p-tolyldiéthoxysilane, cyclohexylméthyldi6thoxysil.axe, triunéthyl.zu6- thoxysilane, triméthyléthoxysilane, tricyclopentylméthoxysilane, tricyclopentyléthoxysilane, dicyclopentylméthylméthoxysilane, dicyclopen- tyléthylméthoxysilanc, hexényltriméthoxysilane, cyclopentyldiméthylméûioxysilane, cyclopentyldiéthylméthoxysilane, dicyclopentylméthyl- éthoxysilane et cyclopentyldiméthyléthoxysilane. Outre les composés organiques du silicium représentés par la formule figurant plus haut, on peut aussi employer, en tant que composé organique du silicium (c-1), du diméthyltétraéthoxydisiloxane. Du point de vue de l'activité catalytique, il est préférable d'employer, parmi les composés mentionnés ci-dessus, du tétraméthoxysilane, du tétraéthoxysilane, du tétrapropoxysilane ou du cyclohexylméthyldiméthoxysilane, et en particulier, du tétraéthoxysilane. Dans la présente invention, il n'est pas obligatoire d'employer effectivement, pour préparer le composant catalyseur au titane solide, un véritable composé organique du silicium (c-1) sans atome d'hydrogène actif, et l'on peut tout aussi bien se servir d'autres composés capables de fournir, au cours de la préparation du composant catalyseur au titane solide, uncomposé organique du silicium ne comportant pas d'atome d'hydrogène actif. c-2) Composé organique de silicium et d'aluminium On peut employer dans la présente invention, comme composé organique de silicium et d'aluminium (c-2), n'importe quel composé organique contenant à la fois du silicium et de l'aluminium, mais c'est un com- posé de type aluminosiloxane que l'on utilise de préférence. Cet aluminosiloxane est par exemple un composé représenté par l'une des formules suivantes : al(oR)2(asiRS m Ai.(OR{oSiR3))p [)\l(OSiEl83)3]2 Dans ces formules, les symboles R4 àR8 représentent chacun, in- . dépendamment, un groupe alkyle comportant de 1 à12 atomes de carbone ou un groupe aryle comportant de 6 à 12 atomes de carbone, etm et p repré- sentent chacun un nombre entier au moins égal à 2. De préférence, R4 et R représentent chacun un groupe choisi parmi éthyle, propyle, isopropyle et t-butyle, et R5, R7 et R8 représentent chacun un groupe choisi parmi mé- thyle. éthyle, propyle, isopropyle, t-butyle et phényle. Dans la présente invention, il est préférable d'employer, en tant que composé organique de silicium et d'aluminium (c-2), un composé de type aluminosiloxane où le rapport molaire Ai/Si vaut 1/1, 1/2 ou 1/3. Dans les composés de formule [Al(OR4)2(DSiR]m, le rapport molaire Ai/Si vaut 1/1. Quelques exemples de tels composés sont représentés par les formules suivantes, où les groupes méthyle et isopropyle sont symbolisés respectivement par Me et iPr (il en est de même dans les autres formules figurant ci-dessous). Dans les composés de formule [Ai((JR)(OSxR2], le rapport molaire Ai/Si vaut 1/2. Quelques exemples de tels composés sont représentés par les formules suivantes. Dans les composés de formule [Al(OSiR83)3]2, le rapport molaire Ai/Si vaut 1/3. Un exemple de tels composés est représenté par la formule suivante. On peut préparer les composés de type aluminosiloxane en opérant selon n'importe quel procédé approprié, par exemple en suivant le procédé décrit par K. Forting, W. E. Streib, K.G. Caulton, 0. Poncelet et L.G..Hubert-Pfalzgret dans Polyhedron 10 (14), 1639-1646 (1991). La structure des aluminosiloxanes ainsi obtenus peut être vérifiée par spectroscopie dans l'infrarouge et par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire du proton. Par exemple, les données spectrales d'un aluminosiloxane de formule [Aï(4iPr)2(OSiMe]m utilisable dans la présente invention sont les suivantes : IR (cxri 1) : 1250 (Si-C) ; 1180, 1130 (C--CH3) : 1170 ; 950 (Si-0) ; 760 ; 640 (AI-OR). RMN-LI-I (CDC13, 0,1 M, 25 C) (ppm) : 4,47-4,08 (m, 2H, OCHMe2) ; 1,42 ; 1,27 ; 1,47 ; 1,36 ; 1,21 ; 1,10 ; 1,06 (d, J = 6 Hz, 12H, OCHMe2) ; 0,25 ; 0,22 ;0,21 (s, 9H, OSiMe). d) Autre composé donneur d'électrons Au besoin, le composant catalyseur au titane:solide utilisé dans la présente invention peut comporter, en plus du composé de magnésium à l'état liquide (a), du composé de titane liquide (b) et du composé organi- que du silicium ou composé organique de silicium et d'aluminium (c), un autre composé donneur d'électrons (d). Parmi ces donneurs d'électrons (d), il y a par exemple des esters d'acides organiques, des halogénures d'acides organiques, des anhydrides d'acides organiques, des éthers, des cétones, des aminés tertiaires, des es- ters phosphites, des esters phosphates, des amides d'acides carboxyliques, des nitriles, des carbonates aliphatiques et des pyridines. Plus précisément, on peut mentionner : - des esters d'acides organiques dont la molécule comporte de 2 à 18 ato- mes de carbone, comme les formiate de méthyle, acétate de méthyle, acé- tate d'éthyle, acétate de vinyle, acétate de propyle, acétate d'isobutyle, acétate de tertiobutyle, acétate d'octyle, acétate de cyclohexyle, chloro- acétate de méthyle, dichloroacétate d'éthyle, propionate d'éthyle, pyru- vate d'éthyle, pivalate d'éthyle, butyrate de méthyle, valérate d'éthyle, méthacrylate de méthyle, crotonate d'éthyle, cyclohexanecarboxylate d'éthyle, benzoate de méthyle, benzoate d'éthyle, benzoate de propyle, benzoate de butyle, benzoate d'octyle, benzoate de cyclohexyle, benzoate de phényle, benzoate de benzyle, toluate de méthyle, toluate d'éthyle, to- luate d'amyle, éthylbenzoate d'éthyle, anisate de méthyle, anisate d'éthyle et éthoxybenzoate d'éthyle ; - des halogénures d'acides organiques dont la molécule comporte de 2 à 15 atomes de carbone, comme les chlorure d'acétyle, chlorure de ben- zoyle et chlorure de toluyle ; - des anhydrides d'acide comme les anhydrides acétique, phtalique, ma- léique, benzoïque, trimellique et tétrahydrophtalique ; - des éthers dont la molécule comporte de 2 à 20 atomes de carbone, comme les éthers de diméthyle, de diéthyle, de diisopropyle, de dibutyle, de diamyle, le tétrahydrofurane, l'éther d'éthyle et de benzyle, l'éther di- butylique d'éthylèneglycol, l'anisole et l'éther de diphényle ; - des cétones dont la molécule comporte de 3 à 20 atomes de carbone, comme les acétone, méthyléthylcétone, méthylisobutylcétone, éthyl-n- butylcétone, acétophénone, benzophénone, benzoquinone et cyclohexanone ; - des aminés tertiaires comme les triméthylamine, triéthylamine, tributylamine, tribenzylamine et tétraméthyl-éthylènediamine ; - des esters phosphites comme les phosphites de triméthyle, de triéthyle, de tri-n-propyle, de triisopropyle, de tri-n-butyle, de triisobutyle, de di- éthyle et n-butyle, et de diéthyle et phényle ; - des esters phosphates comme les phosphates de triméthyle, de triphényle et de tritolyle ; - des amides comme les N,Ndiméthylacétaxnide, N,N-diêthylbenzarnide et hI,lT-diméthyltoluamide ; - des nitriles comme les acétonitrile, benzonitrile et tolunitrile ; - des carbonates aliphatiques comme les carbonates de diméthyle, de diéthyle et d'éthylène; - et des pyridines comme les pyridine, méthylpyridine, éthylpyridine et diméthylpyridine. On peut aussi utiliser une combinaison de deux de ces composés ou plus. B) Préparation du composant catalyseur au titane solide (A) On peut préparer le composant catalyseur au titane solide (A) à partir des composants indiqués plus haut, en opérant par exemple selon l'un des procédés (1) et (2) suivants. 1) On met le composé demagnésium à l'état liquide (a) en contact avec le composé de titane liquide (b), enprésenceducomposé organique du silicium ou composé organique de siliciumet d'aluminium (c) [souvent appelé plus simplement, dans ce qui suit, "composé organique de silicium (c)"], utilisé en une quantité de 0,25 à0,35 mole par mole de composé de magné- sium (a), et l'on chauffe le produit résultant de cette mise en contact à une température de 90 à 115 C, où on le maintient un certain temps. 2) Pendant le chauffage ou le maintien du produit de mise en contact, préparé de lamême manière que selon le procédé (1), àune température de 90 à 115 C, on rajoute du composé organique de silicium (c), en une quan- tité ne dépassant pas 0,5 moleparmole de composé de magnésium (a), soit entre le moment où la température est inférieure de 10 C à latempérature visée et le moment où s'achève la montée en température, soit après la fin de la montée en température, et on laisse cette fraction rajoutée en contact avec le produit de mise en contact. Parmi les procédés indiqués ci-dessus, c'est le premier procédé (1) que l'on préfère mettre en #uvre, du point de vue de l'activité catalytique du composant catalyseur au titane solide résultant, pour préparer un composant catalyseur au titane solide (A). Lorsque dans les procédés indiqués ci-dessus, on met les divers composants en contact, il est souhaitable d'employer le composé organique de silicium (c) en laproportion indiquée ci-dessus par rapport au composé de magnésium à l'état liquide (a). Il est souhaitable d'employer le composé de titane liquide (b) en une quantité suffisante pour qu'un solide précipite par simple mise en contact, sans qu'on ait besoin de recourir à un expédient particulier pour le faire précipiter. La quantité de composé de titane liquide (b) mise enjeu peutvarier en fonction de sa nature, des conditions de mise en contact, delaquantitéde composé organique de silicium (c) mise enjeu, etc., mais elle vaut d'habitude, à peu près, au moins 1 mole, de préférence de 5 à 200 molesetenparticulier de 10 à 100moles, par mole de composé de magnésium à l'état liquide (a). Il est d'autre part préférable d'utiliser, pour 1 moledecomposé organique de silicium (c),plusde 1 mole, et en particulier au moins 5 moles, de composé du titane (b). On décrit ci-dessous, de façon plus détaillée, le procédé de pré- paration du composant catalyseur au titane solide (A). Il se peutque du composé organique de silicium (c) soit déjà con- tenu dans le composé de magnésium à l'état liquide (a) et/ou dans le com- posé de titane (b) utilisés pour préparer le composant catalyseur au titane solide (A). Dans ce cas,il n'estpas nécessaire de rajouter du composé orga- nique de silicium (c) lors de lamise en contact du composé de magnésium (a) etdu composé de titane(b). Onpeutcependant en rajouter, pourvu qu'en tout cas, la proportion globale du composé organique de silicium (c) par rapport au composé de magnésium (a) se trouve dans l'intervalle indiqué ci-dessus. On peut obtenir un composé de magnésium à l'état liquide (a) contenant un composé organique de silicium (c), par exemple, en laissant pendant un certain temps le composé organique de silicium (c) en contact avec le composé demagnésium àl'étatliquide (a). Ladurée t0 de ce contact est déterminée de lamanière suivante. Si la température Tc à laquelle s'effectue ce contact n'est pas supérieure à 55 C, la durée de contact (exprimée en heures) satisfait la condition suivante : te > (3 - (Tc - 50)/5), et de préférence, te > (4 -(Tc - 50)/5). Si Te dépasse 55 C, la durée de contact vaut au moins 1 heure, et de préférence au moins 2 heures. La température de contact Tc vaut habituellement de 20 à 100 C, et de préférence de plus de 55 C à pas plus de 90 C. Dans le procédé (1) de préparation d'un composant catalyseur au titane solide (A), on met le composé de magnésium à l'état liquide (a) en contact avec le composé de titane liquide (b), en présencedu composé organique de silicium (c), aune température basse, à laquelle un solide ne se formepas rapidement, c'est-à-dire àunetempérature quivaut de-70 à +50 C, depréférence de -50 à +30 C, et mieuxencore de-40 à+20 C. Les températures des solutions mises en contactpeuvent nepas être égales. Si au début de la mise en contact, latempérature de contact est trop basse et qu'aucun solide ne précipite dans le produit de mise en contact, on peutprolonger le contact à basse température jusqu'à ce qu'un solide précipite. Selon ce procédé (1), on chauffe ensuite lentement le produit de mise en contact obtenu dans l'opération décrite ci-dessus, jusqu'à une tem- pérature de 90 à 115 C, pour faire lentement précipiter un solide, puis on le maintient à cette température pendant un laps de temps qui vaut d'habi- tude de0,5 à 6 heures, etde préférence, àpeu près de 1 à 4 heures. Le temps pris par la montée en température peut varier beaucoup, en fonction de di- verses conditions comme la taille du réacteur employé, etc. En mettant le composé de magnésium à l'état liquide (a) en con- tact avec le composé de titane liquide (b), en présence du composé organi- que de silicium (c), dans les conditions indiquées ci-dessus, on peut obtenir un composant catalyseur au titane solide en grains de forme sphérique ou autre, qui présente une excellente distribution granulométrique, une masse volumique en vrac élevée, et d'excellentes caractéristiques d'écoulement. Dans le procédé (2) de préparation d'un composant catalyseur au titane solide (A), on chauffe leproduit de mise en contact jusqu'à une tem- pérature de 90 à 115 C, puis on le maintient à cette température pendant un laps de temps quivaut d'habitude de 0,5 à 6 heures et de préférence de 1 à 4 heures, comme dans le procédé (1). Mais au cours de cette opération, on rajoute auproduit de mise en contactdu composé organique de silicium (c), en une quantité ne dépassantpas 0,5 mole par mole de composé de ma- gnésium (a), soitentre le moment où latempérature est inférieure de 10 C à la température visée etle moment où s'achève la montée en température, soit après la fin de la montée en température, de préférence immédiatement après. Le composant catalyseur au titane solide (A) préparé de la manière indiquée ci-dessus contient donc du magnésium, du titane, un halogène et du composé organique de silicium (c). Dans ce composant catalyseur au titane solide (A), le rapport molaire Mg/Ti vaut à peu près de 2 à 100, de préférence à peu près de 4 à 50, et mieux encore à peu près de 5 à 30, et si l'on y met un composé organique du silicium (c-1), ce rapport molaire Mg/Ti vaut de 3,0 à 4,0, de préférence de 3,1 à 3,8, etmieux encore de 3,2 à 3,7. II est souhaitable que ce composant catalyseur contienne au moins 7,8 % en poids, et de préférence, au moins 8,0 % en poids de titane. II est souhaitable que le rapport molaire Hal/Ti vaille à peu près de 4 à 100, de préférence à peu près de 5 à 90, et mieux encore à peu près de 8 à 50, et que lerapport molaire du composé organique de silicium (c) au titane vaille à peu près de 0,01 à 100, de préférence à peu près de 0,1 à 10, et mieux encore ilpeuprès de 0,2 à6. II est souhaitable que le rapport molaire du composé organique de silicium (c) au magnésium vaille à peu près de 0,001 à 0,1, de préférence àpeu près de 0,002 à0,08, et mieux encore à peu près de 0,005 à 0,05. Le composant catalyseur au titane solide (A) utilisé dans la pré- sente invention peut contenir encore d'autres adjuvants, comme un sup- port, en plus des composants indiqués plus haut. Si l'on utilise un support, celui-ci peut se trouver présent enune quantité représentant au plus 5 fois, de préférence au plus 4 fois, mieux encore au plus 3 fois, et surtout au plus 2 fois le poids du composant catalyseur. On peut déterminer la composition du composant catalyseur au titane solide par spectroscopie d'émission atomique avec plasma HF, par chromatographie en phase gazeuse ou par une technique similaire, après avoir lavé suffisamment le composant catalyseur au titane solide avec beaucoup d'hexane et l'avoir fait sécher au moins 2 heures à la température ambiante et sous une pression de 13,33 à 133,3 Pa (0,1 à 1 mmHg). II est souhaitable que le composant catalyseur au titane solide (A) utilisé dans l'invention se présente sous forme de grains presque sphé- riques et qu'il présente une aire spécifique d'au moins environ 10 m2/g, et de préférence, d'à peu près 30 à 500 m2/g. Dans la présente invention, on n'emploie d'habitude le composant catalyseur au titane solide qu'après l'avoir lavé avec un solvant de type hydrocarbure. C) Catalyseur de polymérisation d'éthylène Dans le procédé de la présente invention, on met en #uvre un ca- . talyseur de polymérisation d'éthylène qui contient un composant cataly- seur au titane solide (A) du type décrit plus haut. Il est préférable que le catalyseur de polymérisation d'éthylène employé dans la présente invention soit constitué d'un composant cataly- seur au titane solide (A) du type décrit plus haut et d'un composé organo- métallique (B), capable de donner un catalyseur de polymérisation d'éthy- lène utilisable dans l'invention. Il s'agit de préférence d'un composé d'un métal choisi parmi ceux des colonnes 1, 2 et 13 de la classification périodi- que des éléments. Comme exemples de tels composés, on peut mentionner les composés organiques de l'aluminium, les sels complexes alkylés d'un métal de la colonne 1 et de l'aluminium, et les composés organométalli- ques d'un métal de la colonne 2. Ces composés organiques de l'aluminium sont par exemple des composés représentés par la formule suivante : RanAlX3-n dans laquelle Rareprésente un groupe hydrocarboné comportant de 1 à 12 atomes de carbone, X représente un atome d'halogène ou d'hydrogène, et n vaut de 1 à 3. Dans cette formule, Ra représente un groupe hydrocarboné com- portant de 1 à 12 atomes de carbone, comme un groupe alkyle, cycloalkyle ou aryle. Comme exemples de tels groupes, on peut citer les groupes mé- thyle, éthyle, n-propyle, isopropyle, isobutyle, pentyle, hexyle, octyle, cyclopentyle, cyclohexyle, phényle et tolyle. Parmi ces composés organiques de l'aluminium, on trouve, par exemple : - des trialkylaluminium, comme les triméthylalixminium, triéthylaluminium, trilsopropylalumiluuni, triisobutylaluminium, trioctylaluminium et trl(2-éthyIhexyl)a1uroiniwn ; - des alcénylaluminium comme l'isoprénylaluminium ; - des halogénures de dialkylaluminium, comme les chlorure de diméthylaluminium, chlorure de diéthylaluminium, chlorure de dilsopropylaluminium, chlorure de diisobutylaluminiumetbromure de diméthylaluminium ; - des sesquihalogénures d'alkylaluminium, comme les sesquichlorure de méthylaluminium, sesquichlorure d'éthylaluminium, sesquichlorure d'iso- propylaluminiurn, sesquichlorure de butylaluminium et sesquibromure d'éthylaluminium ; - des dihalogénures d'alkylaluminium, comme les dichlorure de méthylaluminium, dichlorure d'éthylaluminium, dichlorure d'isopropylaluminium et dibromure d'éthylaluminium ; - et des hydrures d'alkylaluminium, comme l'hydrure de diéthylalumi- nium et l'hydrure de diisobutylaluminium. On peut aussi employer, en tant que composé organique de l'alu- minium, un composé représenté par la formule suivante : RanAlY3-n dans laquelle Ra ala signification donnée ci-dessus, Y représente un grou- pedefortnule-ORb,-OSïRc3,-OAlRd2, NRa,-SiR ou N(RAlRh2, et n vaut 1 ou 2. Les symboles Rb, Rc, Rd et Rh représentent chacun, indépendamment, un groupe hydrocarboné comme ungroupe méthyle, éthyle, isopropyle, isobutyle, cyclohexyle ou phényle, Re représente un atome d'hydrogène ou un groupe méthyle, éthyle, isopropyle, phényle, triméthylsi- lyle ou similaire, etRf et Rgreprésentent chacun un groupe méthyle, éthyle ou similaire. Parmi ces composés organiques de l'aluminium, on trouve, par exemple : en tant que composés de formule RanAl(ORb)3n, Ies méthoxydiméthyl- aluminium, éthoxydiéthylaluminium et méthoxydiisobutylaluminium ; - en tant que composés de formule RanA1(OSiRC3)3-1\' les composés de formule EtZAIOSiMe3, iBu2AlOSiMea et lBu2AlOSlE3 ; en tant que composés de formule Ra nA1(OAIRd2)3-n' les composés de formule Et2AlOAlEt2 et 'Bu2AlOAliBU2 ; - en tant que composés de formule R nAI{NRe3~,1es composés de formule Me2,A.lNEt, E12A1NHMe. MA1NHEt, Et2AIN(ime3)2 et zBuZAIN(SiMe)2 ; - en tant que composés de formule R Al(SiR 3)~n, le composé de formule iBu2AISiMe ; - et en tant que composés de formule Ra nAl(N(Rg)AJRh2)3-n' les composés de formule E1:zAlN(Me)A1E et iBu2AI{N(Et)AÜBu. On peut aussi se servir de composés analogues à ceux que l'on vient de mentionner, comme les composés organiques de l'aluminium où deux atomes d'aluminium ou plus sont liés par l'intermédiaire d'un atome d'azote ou d'oxygène ou plus. Comme exemples de tels composés, on peut mentionner ceux de formule {C2I)A10A1(C,HS)2, (C4hA10A1(C4H9h et (C2H$)2A1N(C2I)Al(C2H)x. On peut aussi utiliser des aluminoxanes , par exemple un méthylaluminoxane. Les sels complexes alkylés d'un métal de la colonne 1 et de l'aluminium sont par exemple des composés représentés par la formule : M1A1Rj4 dans laquelle M1 représente un atome de lithium, sodium ou potassium, et Ri représente un groupe hydrocarboné comportant de 1 à 15 atomes de carbone. Comme exemples de tels composés, on peut mentionner ceux de for- mule LiAI{CZH$)4 et LiAl(CI1$)4. Les composés organométalliques d'un métal de la colonne 2 sont par exemple des composés représentés par la formule : RkRmM2 dans laquelle M2 représente un atome de magnésium, zinc ou cadmium, et Rk et Rm représentent chacun un groupe hydrocarboné comportant de 1 à 15 atomes de carbone ou un atome d'halogène, et peuvent représenter des entités identiques ou différentes, sauf qu'ils ne doivent pas représenter chacun en même temps un atome d'halogène. Comme exemples de tels composés, on peut citer les diéthylzinc, diéthylmagnésium, butyléthylmagnésium, chlorure d'éthylmagnésium et chlorure de butylmagnésium. Parmi les composés organométalliques cités ci-dessus, ce sont les composés de formule RaALX3-,, RaaAl(CRh)3-n ou R Al(O.AlRd2)3~a, en particulier les trialkylaluminium, que l'on préfère employer. On peut aussi utiliser une combinaison de deux de ces composés ou plus. Des oléfines peuvent subir une prépolymérisation en passant sur un catalyseur de polymérisation d'éthylène utilisé dans cette invention, lequel catalyseur peut encore contenir d'autres composants utiles pour la polymérisation d'éthylène, en plus des composants décrits plus haut. Les catalyseurs de polymérisation d'éthylène utilisés dans la présente invention possèdent une très haute activité de polymérisation ou copolymérisation de l'éthylène. C) Polymérisation Selon la présente invention, c'est à l'aide d'un catalyseur contenant un composant catalyseur au titane solide (A) du type décrit plus haut qu'on fait polymériser de l'éthylène seul, ou copolymériser de l'éthylène et une autre [alpha]-oléfine, pour préparer une composition de polymères d'éthylène. On peut effectuer cette polymérisation en mode discontinu, semicontinu ou continu. II est préférable de faire polymériser de l'éthylène seul, ou copolymériser de l'éthylène et une autre [alpha]-oléfine, en plusieurs étapes, y compris les étapes (I) et (II) indiquées plus loin, afin de préparer une composition de polymères d'éthylène. L'oléfine autre que l'éthylène, employée dans le cas d'une copo- lymérisation d'éthylène et d'une autre [alpha]-oléfine, est par exemple une [alpha]- oléfine dont la molécule comporte de 3 à 20 atomes de carbone, en chaîne linéaire ou ramifiée. Comme exemples de telles [alpha]-oléfines, on peut citer les propylène, 1-butène, 1-pentène, 1-hexène, 3-méthyl-l-butène, 3-mé- thyl-1-pentène, 3-éthyl-l-pentène, 4-méthyl-l-pentène, 4,4-diméthyl-l- pentène, 4-méthyl-l-hexène, 4,4-dimëthyl-i-heéne, 4-éthyl-l-hexène, 3-éthyl-1-hexène, 1-octène, 1-décène, 1-dodécène, 1-tétradécène, 1- hexadécène, 1-octadécène et 1-eicosène. On peut employer une seule de ces a-oléfines ou une combinaison de deux d'entre elles ou plus. Lors d'une polymérisation effectuée selon la présente invention, on peut faire copolymériser, en plus, de petites quantités d'autres composés insaturés, comme des composés vinyliques, des cyclooléfines et des polyènes. On peut par exemple rajouter, pour les faire copolymériser : des composés vinyl-aromatiques comme du styrène, des styrènes substitués, de l'allylbenzène, des allylbenzènes substitués, des vinymaphtalènes, des vinylnaphtalènes substitués, des allylnaphtalènes ou des allylnaphtalènes substitués ; des composés vinyl-alicycliques comme du vinylcyclopen- tane, des vinylcyclopentanes substitués, du vinylcyclohexane, des vinylcyclohexanes substitués, du vinylcycloheptane, des vinylcycloheptanes substitués ou de f allylnorbornane ; des cyclooléfines comme du cyclopentène, ducycloheptène, du norbomène, du 5-méthyl-2:..norbomène, du tétracyclododécène ou du 2-méthyl-l,4,5,8-diméthano-l>2s3,4,4at5,8>8aoctahydronaphtalène ; ou des silanes insaturés comme de l'allyltriméthyl- silane, de l'allyltriéthylsilane, du 4-triméthylsilyl-l-butène. du 6-triméthylsilyl-1-hexène, du 8-triméthylsilyl-l-octène ou du 10-triméthylsilyl- 1-décène. L'étape (I) du procédé de cette invention est une étape où l'on fait polymériser de l'éthylène seul, ou copolymériser de l'éthylène et une autre [alpha]-oléfine, à l'aide d'un catalyseur contenant un composant catalyseur au titane solide (A) du type décrit plus haut. Dans cette étape (I), on prépare un polymère 1 d'éthylène qui comporte au plus 30 % en poids, de préférence de 0 à 20 % en poids et mieux encore de 0 à 10 % en poids [alpha]-oléfine et dont la viscosité intrinsèque [il], qui vaut de 1 à 12 dl/g, de préférence de 1,5 à 12 dl/g et mieux encore de 2 à 10 dl/g, vaut au moins 1,5 fois, de préférence au moins 2 fois et mieux encore de 3 à 20 fois celle du polymère II d'éthylène obtenu dans l'étape (il) décrite ci-dessous. Si l'on emploie une composition de polymères d'éthylène de l'in- vention pour en faire un film, il est souhaitable que la viscosité intrinsè- que [il] du polymère I d'éthylène vaille de 5 à 20 fois et de préférence de 7 à 15 fois celle du polymère II d'éthylène. Il n'y a pas de restriction particulière imposée à la valeur limite supérieure de la viscosité intrinsèque [#] du polymère 1 d'éthylène, pour- vu que cette viscosité intrinsèque [#] du polymère 1 d'éthylène vaille au moins 1,5 fois celle du polymère n d'éthylène etque lapolymérisation soit réalisable, mais il est habituellement souhaitable que cette valeur limite supérieure ne dépasse pas 50 fois la viscosité intrinsèque [#] du polymère II d'éthylène. Les valeurs de viscosité intrinsèque, exprimées en dl/g, mention- nées dans laprésente demande sontmesurées à 135 C dans de la décaline. L'étape (II) duprocédé decetteinvention est une étape où l'on fait polymériser de l'éthylène seul, ou copolymériser de l'éthylène et une autre ce-oléfine. Dans cette étape (II), on prépare un polymère II d'éthylène qui comporte au plus 15 % enpoids, depréférencede0 à 10 % en poids etmieux encore de 0 à 5 % en poids d'a-oléfine et dont la viscosité intrinsèque [#] vaut de 0,3 à 3 dl/g, de préférence de 0,4 à 2,5 dl/g et mieux encore de 0,5 à 2 dl/g. Il est préférable que la proportion d'[alpha]-oléfine dans le polymère II d'éthylène se situe dans l'intervalle indiqué ci-dessus, car on obtient alors une composition présentant une excellente résistance à la fissuration sous contrainte dans un environnement donné. Il est également préférable que la viscosité intrinsèque [#] du polymère II d'éthylène se situe dans l'intervalle indiqué ci-dessus, car on obtient alors une composition qui se prête très bien à la mise en oeuvre, qui présente d'excellentes résistances au choc et à la traction, et dont onpeut faire un article moulé dontles surfaces présentent une faible rugosité. Dans la présente invention, on peut effectuer l'étape (II) en présence du polymère 1 d'éthylène obtenu dans l'étape (I), ou bien effectuer l'étape (I) en présence du polymère II d'éthylène obtenu dans l'étape (Il). Dans ce procédé, on peut, pour la dernière étape, c'est-à-dire celle qui est effectuée en présence du polymère d'éthylène obtenu dans l'étape antérieure, utiliser une fraction neuve du catalyseur de polymérisation d'éthy- lène décrit plus haut, mais il est préférable de continuer à se servir de la fraction de catalyseur employée dans l'étape antérieure, car dans ce cas, on consomme moins de catalyseur et l'on obtient une composition où il apparaît moins de défauts de type #il-de-poisson. Selon cette invention, c'est en présence du polymère d'éthylène obtenu dans la première étape que l'on synthétise le polymère d'éthylène obtenu dans la dernière étape, et c'est ce qui fait que l'on prépare en fait une composition de polymères d'éthylène. La viscosité intrinsèque [#]d du polymère d'éthylène préparé dans la dernière étape peut être calculée d'après l'équation suivante : Me = ['17p + Wdllqld dans laquelle [#]p et [#]d représentent les viscosités intrinsèques des polymères d'éthylène obtenus respectivement dans les première et dernière étapes, [#]C représente laviscosité intrinsèque de la composition de polymères d'éthylène, et Wp et Wd représentent les fractions pondérales, dans la composition de polymères d'éthylène, des polymères d'éthylène obte- nus respectivement dans les première et dernière étapes et satisfont la relation :Wp + Wd = 1. Les étapes (I) et (II) de polymérisation peuvent être aussi bien réalisées en suspension qu'en phase gazeuse, mais il est préférable de les réaliser en suspension. Ces étapes (I) et (Il) de polymérisation peuvent aussi être réalisées en présence d'un solvant inerte, et t'on peut employer à ce titre, par exemple, des hydrocarbures aliphatiques comme les butane, pentane, hexane, heptane, octane, décane, dodécane et kérosène, des hydrocarbures cycloaliphatiques comme les cyclopentane, méthylcyclopentane, cyclohexane et méthylcyclohexane, des hydrocarbures aromatiques comme lesbenzène, toluène, xylène et éthylbenzène, et des hydrocarbures halogénés comme les chlorure d'éthylène et chlorobenzène. Dans les étapes (I) et (il) du procédé de l'invention, il est souhaitable d'employer le catalyseur de polymérisation d'éthylène décrit plus haut en une quantité qui représente habituellement de 0,0001à 0,1 mmol et de préférence de 0,001 à 0,05 mmol d'atomes de titane par litre de vo- lume de polymérisation. Les conditions dans lesquelles s'effectuent les étapes (I) et (il) de polymérisation ne sont pas précisément limitées, mais il est souhaita- ble de les réaliser à une température d'à peu près 20 à 120 C et de préfé- rence de 50 à 100 C, et sous une pression valant de la pression atmosphé- rique à 9,8 MPa (100 kg/cm2) etde préférence à peu près de 0,2 à4,9 MPa (de 2 à 50kg/cm2). Si l'on emploie une combinaison catalytique où figure un composé organométallique (B), ce composé (B) se trouve en une quan- tité telle que le nombre d'atomes de métal du composé (B) vaille habituel- lement de 1 à 2000 moles parmole d'atomes detitanedu composant cataly- seur au titane solide (A). On effectue les étapes (I) et (II) de polymérisation en présence d'hydrogène, pour réguler la masse moléculaire des polymères résultants. La composition de polymères d'éthylène obtenue conformément à l'invention contient le polymère d'éthylène 1 obtenu dans l'étape (I) et le polymère d'éthylène II obtenu dans l'étape (Il). Dans le procédé de laprésente invention, il est souhaitable d'ef- fectuer les étapes (I) et (II) de polymérisation detelle sorte qu'il y ait, dans la composition de polymères d'éthylène résultante, de 40 à 70 % en poids et de préférence de 45 à 60 % en poids de polymère d'éthylène 1 obtenu dans l'étape (I), et de 60 à 30 % en poids et de préférence de 55 à 40 % en poids de polymère d'éthylène IIobtenu dans l'étape (II), par rapport au poids total de la composition de polymères d'éthylène. En opérant selon le procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène comportant, selon l'invention, les étapes (I) et (II), on peut obtenir une composition de polymères d'éthylène dont laviscosité intrinsèque [il] vaut de 1 à 6 dl/g et de préférence de 1,5 à 5 dl/g, et dont la masse volumique vaut au moins 0,94 g/cm3. de préférence de 0,94 à 0,97 g/cm3 et mieux encore de 0,95 à 0,97 g/cm. II est souhaitable que la proportion d'et-oléfine dans une composition de polymères d'éthylène obtenue conformément à l'invention ne dépasse pas 20 % en poids, et il est préférable qu'elle vaille de 0 à 10 % en poids. L'indice de polymolécularité Mw/Mn d'unecomposition de polymères d'éthylène obtenue conformément à l'invention estrelativement grand, en raison du fait qu'il s'agit d'une polymérisation en plusieurs étapes, mais il est souhaitable qu'il vaille de 20 à 45 et de préférence de 25 à 40. Le procédé de préparation de compositions de polymères d'éthy- lène conforme àl'invention peut comporter, enplus des étapes (1) et (II) de polymérisation, une étape de séchage où l'on fait sécher la composition de polymères d'éthylène résultante aune température d'àpeu près 50 à 110 C et de préférence d'à peu près 70 à 110 C. Les compositions de polymères d'éthylène obtenues conformément à l'invention présente une température d'agglomération élevée, et même si l'on fait sécher une telle composition en la chauffant, la surface des particules de compositipn ne devient qu'à peine collante. En outre, en raison de l'excellente distribution granulomé- trique d'une telle composition, il est peu probable que des points de sur- chauffe apparaissent en son sein. On peut ainsi bien faire sécher une telle composition de polymères d'éthylène. Si, M'aide d'un catalyseur contenant un composant catalyseur au titane solide (A), on fait polymériser de l'éthylène ou copolymériser de l'éthylène et une autre ce-oléfine en une seule étape, c'est-à-dire sans divi- ser l'opération en deux étapes, le polymère obtenu présente une masse vo- lumique apparente de 0,30 à0,45 g/ml et depréférence de 0,33 à 0,45 g/ml. Il est souhaitable que l'indice de fluidité à chaud MFR, mesuré à 190 C selon la norme ASTM D-1238E. d'un polymère d'éthylène obtenu en une seule étape de polymérisation vaille de 0,01 à 5000 g/10 min. En opérant selon le procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène conforme àl'invention, on peutpréparer une composition de polymères d'éthylène en bénéficiant de l'activité de polymérisation très élevée du catalyseur employé, et l'on peut obtenir une composition de polymères d'éthylène quiprésenteune excellente morphologie granulaire et qui, en outre, contient une très faible proportion de résidus de catalyseur, ce qui fait que pendant les opérations de moulage, c'est à peine si les appareils de moulage se corrodent. De plus, les compositions de polymères d'éthylène obtenues selon l'invention présentent une distribution granulométrique étroite, mais un indice de polymolécularité relativement élevé, c'est-à-dire une distribution assez large des masses moléculaires. En outre, ces compositions sont peu collantes, même à des températures élevées comme celles auxquelles elles peuvent se trouver au cours d'opérations de moulage, et elles se prêtent donc très bien au moulage. Particules de composition de polymères d'éthylène Les particules de composition de polymères d'éthylène de l'in- vention sont constituées d'une composition de polymères d'éthylène obte- nus par homopolymérisation d'éthylène ou copolymérisation d'éthylène et d'une autre a-oléfine, composition qui présente un indice de fluidité à chaud MFR, mesuré à 190 C selon la norme ASTM D-1238E, de 0,0001 à 0,5 g/10 min et de préférence de 0,0005 à 0,3 g/10 min, et un indice de polymolécularité Mw/Mn de 20 à45 et de préférence de 25 à 40. Il est sou- haitable que cette composition de polymères d'éthylène présente une visco- sité intrinsèque [#] de 1 à6 dl/g etde préférence de 1,5 à 5 dl/g, une masse volumique d'au moins 0,94 g/cm3, de préférence de 0,94 à 0,97 glcm3 et mieux encore d'environ 0,95 à 0,97 g/cm3, et une proportion d'[alpha]-oléfine d'au plus 20 % en poids et de préférence de 0 à 10 % en poids. Les particules de composition de polymères d'éthylène de l'invention présentent : - un indice de distribution granulométrique Idg valant de 1,1 à 2,0, de préférence de 1,1à 1,8 et mieux encore de 1,1à 1,6, cet indice étant défini par la formule suivante : Idg - .... DsiD16 où D84 et D16 représentent respectivement les diamètres de particules correspondant à un taux de criblage de 84 ou 16 % en poids de l'ensemble des particules de composition de polymères d'éthylène, - une masse volumique apparente (en vrac) de 0,30 à 0,45 g/ml et de préférence de 0,32 à 0,45 g/ml, - et un indice d'écoulement de 45 à 90 et de préférence de 50 à 90. On peut déterminer l'indice de polymolécularité Mw/Mn d'une telle composition de polymères d'éthylène en mesurant les masses moléculaires par chromatographie parperméationde gel (GPC), en utilisant des colonnes GMHHR-H(S)-HT (30 cm x 2 cm) et GMH-HTL (30 cm x 2 cm) de la firme Tosoh et de l'orthodichlorabenzène comme solvant et en opé- rant à un débit de 1,0 ml/min et à une température de 140 C. On peut déterminer l'indice de distribution granulométrique des particules de composition de polymères d'éthylène à l'aide de la formule indiquée ci-dessus, en se servant des résultats d'une analyse par criblage de la distribution granulométrique. On peut déterminer la masse volumique apparente selon la norme JIS K-6721, et l'on peut déterminer l'indice d'écoulement, selon la méthode de Carr (Chemical Engineering, numéro de janvier 1965, 18), en mesurant le taux (%) de compressibilité, l'angle de repos et l'angle de spatule (en degrés) et le coefficient d'homogénéité. C'est de préférence selon le procédé conforme à l'invention de préparation de compositions de polymères d'éthylène que l'on prépare une composition de polymères d'éthylène de l'invention, et il est encore da- vantage préférable de réaliser en suspension les étapes (I) et (II) de polymérisation du procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène conforme à l'invention et décrit plus haut. Comme on l'aindiqué plus haut, les particules de composition de polymères d'éthylène de l'invention sont constituées d'une composition de polymères d'éthylène qui présente un indice de fluidité à chaud particulier et une distribution relativement large des masses moléculaires, et elles présentent une distribution granulométrique étroite, une masse volumique apparente particulière et un indice d'écoulement particulier. Par conséquent, ces particules de composition de polymères d'éthylène présentent une température d'agglomération élevée, et elles sont peu collantes et n'adhèrent presque pas les unes aux autres, même à des températures aussi élevées que celles auxquelles elles peuvent se trouver lors d'une opération de séchage. Elles sont donc faciles à manipuler lors de diverses opérations, comme le transport, la mise' en magasin et l'introduction dans une machine de moulage. En outre, ces particules de composition de polymères d'éthylène ne contiennent que très peu de fines particules ou poussières et présentent une excellente morphologie granulaire, si bien que l'on peut les mettre en #uvre telles quelles, sans granulation préalable, et de plus, elles se prêtent très bien aux opérations de moulage. En moulant ces particules, on peut obtenir des articles dont les surfaces sont peu rugueuses et qui présentent d'excellentes caractéristiques de résistance à la traction et de résistance aux chocs, et par ailleurs, les appa- reils de moulage ne sont que très peu corrodés. Comme on l'a indiqué ci-dessus, les particules de composition de polymères d'éthylène de l'invention se prêtent très bien à des opéra- tions industrielles postérieures à leur production, comme le transport, la mise en stock, l'introduction dans une machine de moulage et le moulage proprement dit, et les articles moulés obtenus à partir de ces particules présentent d'excellentes caractéristiques. S'il en estbesoin, on peut ajouter, aune composition de polymè- res d'éthylène obtenue conformément à l'invention ou à des particules d'une telle composition, divers adjuvants comme un agent de stabilisation vis-à-vis de la chaleur ou des conditions atmosphériques, un agent anti- statique, un agent empêchant l'adhérence de contact entre feuilles, un lu- brifiant, un agent de nucléation, un pigment, un colorant, ou une charge minérale ou organique. La composition de polymères d'éthylène ou les particules de composition de polymères d'éthylène de l'invention se prêtent très bien au moulage et peuvent être moulées par calandrage, par extrusion, par injec- tion, par soufflage, par compression, par estampage, etc. Film de composition de polymères d'éthylène Pour obtenir un film ou une feuille à partir d'une composition de polymères d'éthylène ou de particules de composition de polymères d'éthylène de l'invention, on peut opérer par exemple par moulage par extrusion, en adoptant des dispositifs d'extrusion et des conditions de moulage connus. On peut par exemple, au moyen d'une extrudeuse monovis, d'une extrudeuse à zone de malaxage, d'une extrudeuse à piston ou d'une extrudeuse à engrenages, équipée d'une filière en T ou similaire, extruder une composition de polymères d'éthylène fondue pour obtenir une feuille ou un film non étiré. On peut ensuite obtenir un film étiré, en étirant une feuille ou un film non étiré, par exemple en l'étirant dans les deux directions (largeur et longueur), successivement dans l'un ou l'autre ordre ou simultanément, ou en l'étirant dans une seule direction. On peut aussi obtenirun film par soufflage, selon le procédé qui consiste à faire fondre des particules de composition de polymères d'éthylène, à extruder cette résine fondue en la faisant passer dans une filière annulaire et à gonfler l'extradât avec un courant d'air. Pendant cette extrusion, latempérature dela résinevautdepréférence de 180 à 250 C. La distance en hauteur dela ligne de givrage àla surface de la filière vaut de préférence de 8 à 15 fois le diamètre de la filière. Le taux de gonflage vaut de préférence de 1,5 à 6. Il est souhaitable que les films obtenus de la manière décrite ci- dessus à partir de particules de composition de polymères d'éthylène de l'invention aient une épaisseur de 5 à60 m et de préférence de 6 à 50 m. Les films obtenus de lamanière décrite ci-dessus présentent une faible variation de calibre et une excellente résistance au déchirement. Dans toute la présente demande, l'expression "faible variation de calibre" signifie que l'écart-type calculé à partir des valeurs de l'épaisseur du film, mesurées à intervalles de 15 mm à l'aide d'appareils de mesure en continu de l'épaisseur d'un film (modèles K-306A et K-310C de la firme Anritsu Co. ), ne vaut pas plus de 1,5 m, et l'expression "excellente résistance au déchirement" signifie que larésistance au déchirement mesurée par lamé- thode Elmendorf, selonlanorme JIS K-7128, vaut au moins 70 N/cm dans la direction machine et au moins 700 N/cm dans la direction travers. Selon la présente invention, on peut donc préparer, en bénéficiant d'une activité catalytique de polymérisation très élevée, une composition de polymères d'éthylène qui présente une excellente morphologie granulaire et une faible teneur en fines particules ou poussières, qui se prête très bien au moulage, qui estpeu collante, et ce même à des températures aussi élevées que celles rencontrées au cours d'opérations de séchage ou de moulage, et qui présente d'excellentes caractéristiques pour sa manutention industrielle. Les particules de composition de polymères d'éthylène de l'invention sont à peine collantes, même lorsqu'on les chauffe au cours d'une opération de moulage ou autre ; par conséquent, elles n'adhèrent presque pas les unes aux autres et sont faciles à manipuler au cours d'opérations industrielles. En outre, ces particules de composition de polymères d'éthylène se prêtent très bien au moulage et ne provoquent pratiquement pas de corrosion des appareils de moulage. De plus, ces particules de composition de polymères d'éthylène ne contiennent que très peu de poussières ou fines particules, présentent une excellente morphologie granulaire et peuvent être moulées telles quelles, sans granulation. Les articles obtenus par moulage de particules de composition de polymères d'éthylène de l'inven- tion présentent une excellente résistance au choc et une excellente résis- tance à la traction, et leurs surfaces sont peu rugueuses. Quand on utilise ces particules de composition de polymères d'éthylène pour en faire un film, le film obtenu présente une faible variation de calibre et une excel- lente résistance au déchirement. C'est à partir de particules de composition de polymères d'éthy- lène de l'invention que sont obtenus les films de l'invention, lesquels pré- sentent une faible variation de calibre et une excellente résistance au dé- chirement. On va maintenant décrire la présente invention au moyen des exemples suivants, qui n'ont aucun caractère limitatif. Dans ces exemples, la composition du composant catalyseur au titane solide, la distribution granulométrique des particules de composi- tion de polymères d'éthylène et leur masse volumique apparente ont été mesurées selon les méthodes indiquées ci-dessous. Teneurs en magnésium et titane On mesure les teneurs en magnésium et titane à l'aide d'un appareil d'analyse à plasma HF (modèle ICPP 1000TR de la firme Shimazu). Teneur en chlore On mesure la teneur en chlore par titrage au nitrate d'argent. Distribution granulométrique On détermine la distribution granulométrique à l'aide d'un classificateur vibrant (fabriqué parlafirme Iida) et de tamis de 200 mm de diamètre interne (Bunsei). Masse volumique apparente On détermine la masse volumique apparente en opérant selon la norme JIS K-6721. Température d'agglomération Dans un autoclave en verre de 1 litre, on met 100 g de composition de polymères et250 ml d'hexane. Après avoir fermé l'autoclave, on en brasse lecontenu à lavitesse de 300 t/min pendant 30 minutes. On chauffe ensuite le tout à la vitesse de 1 C/min, et l'on observe la suspension afin de déterminer à quelle température les particules de composition com- mencent à grossir, et c'est cette valeur-là qu'on prend pour la température d'agglomération. Propriétés des films A l'aide d'appareils de mesure en continu de l'épaisseur d'un film (modèles K-306A et K-310C de la firme Anritsu Co.), on mesure l'épais- seur des films à intervalles de 15 mm, et l'on évalue la variation de calibre en effectuant les calculs qui donnent, à partir des valeurs mesurées par ces appareils, l'épaisseur moyenne du film et l'écart-type de ces valeurs. C'est cet écart-type que l'on prend comme évaluation de la variation de calibre du film. Par ailleurs, on mesure la résistance des films au déchirement par la méthode Elmendorf, en effectuant des essais de déchirement selon la norme JIS K-7128. Préparation de composants catalyseurs au titane solides (A) Exemple de synthèse 1 On chauffe à 140 C 5,0kg (52,5 mol) de chlorure de magnésium anhydre, 21,5 kg de décane et 17,1 kg (131,3 mol) de 2-éthyl-hexanol, et l'on fait réagir le tout pendant 8 heures à cette température, ce qui donne une solution homogène. On ajoute à cette solution 3,28 kg (15,8 mol) de tétraéthoxysilane, puis on brasse le tout à 60 C pendant 2 heures pour que le tétraéthoxysilane se dissolve dans la solution, pour obtenir de nouveau une solution homogène. On refroidit à 40 C la totalité de cette dernière solution homogène et on la maintient à cette température pendant qu'on l'ajoute goutte à goutte, en 2 heures et tout en brassant le tout, à 140 litres de tétrachlorure de titanemaintenu à 2 C. Unefois terminée cette addition, on maintient la solution à 2 C pendant 1 heure, puis on la chauffe en 3 heures à 105 C, température à laquelle on la maintient pendant 1 heure de plus, tout en la brassant, pour que s'effectue la réaction attendue. Au bout d'une heure; une fois terminée cette réaction, on sépare par filtration à chaud les matières solides formées, puis on les lave avec de l'hexane à 90 "C, jusqu'à ce que l'on ne puisse plus détecter de composé du titane dans le liquide de lavage. On obtient ainsi une suspension de composant catalyseur au titane solide (A-1) dans de l'hexane. La composition de ce composant catalyseur au titane solide (A-1) est indiquée dans le tableau 1. Exemple de synthèse 2 Dans 50 litres d'hexane déshydraté et purifié, on met en suspen- sion 1,90 kg (20 mol) dechlorure de magnésium anhydre. On ajoute goutte à goutte à cette suspension, tout en brassant le tout, 5,57 kg (121 mol) d'éthanol, puis on laisse la réaction se dérouler à 30 C pendant 1 heure. On ajoute ensuite goutte à goutte à cette solution réactionnelle, à 30 C, 6,44 kg (53,4 mol) de chlorure de diéthylalunùnium, e,t l'on brasse le mé- lange pendant 2 heures à cette température. On y ajoute ensuite 2,99 kg (157,6 mol) de tétrachlorure de titane, puis on chauffe le système à 80 C et on le brasse pendant 3 heures en le maintenant à cette température pour que s'effectue la réaction attendue. Une fois terminée cette réaction, on sépare les matières solides formées, puis on les lave avec de l'hexane à la température ambiante, jusqu'à ce que l'on ne puisse plus détecter de composé du titane dans le liquide de lavage. On obtient ainsi une suspension de composant catalyseur au titane solide (A-2) dans de l'hexane. La composition de ce composant catalyseur au titane solide (A-2) est indiquée dans le tableau 1. Exemple de synthèse 3 On chauffe à 130 C 4,76 g (50 mmol) dechlorure de magnésium anhydre, 28,1 ml de décane et 16,3 g (125 mmol) de 2-éthyl-hexanol, et l'on fait réagir le tout pendant 3 heures à cette température, ce qui donne une solution homogène. On ajoute à cette solution 3,1 g (15 mmol) de tétraéthoxysilane, puis on brasse le tout à 60 C pendant 2 heures pour que le tétraéthoxysilane se dissolve dans la solution. @ On refroidit à 40 C la totalité de la solutionhomogène résultante et on la maintient à cette température pendant qu'on l'ajoute goutte à goutte, en 1 heure et tout en brassant le tout, à 200 ml (1,8 mol) de tétrachlorure de titane maintenu à2 C. Une fois terminée cette addition, on maintient la solution à 2 C pendant 1 heure, puis on la chauffe en 3 heures à 105 C, température à laquelle on la maintient pendant 1 heure de plus, tout en la brassant. Au bout d'une heure, une fois terminée cette réaction, on sépare par filtration à chaud les matières solides formées, puis on les lave avec du décane à 90 C et de l'hexane, jusqu'à ce qu'on ne puisse plus détecter de composé du titane dans le liquide de lavage. On obtient ainsi une suspension de composant catalyseur au titane solide (A-3) dans de l'hexane. La composition de ce composant catalyseur au titane solide (A-3) est indi- quée dans le tableau 1. Exemple de synthèse 4 On prépare un composant catalyseur en opérant de la même ma- nière que dans l'exemple de synthèse 3, excepté que, après l'addition du té- traéthoxysilane, on effectue la réaction à la température de 65 C au lieu de 60 C. La composition du composant catalyseur au titane solide (A-4) ainsi obtenu est indiquée dans le tableau 1. Exemple de synthèse 5 On prépare un composant catalyseur en opérant de lamême ma- nière que dans l'exemple de synthèse 3, excepté que, après l'addition du té- traéthoxysilane, on effectue la réaction à la température de 70 C au lieu de 60 C. La composition du composant catalyseur au titane solide (A-5) ainsi obtenu est indiquée dans le tableau 1. Exemple de synthèse 6 On prépare un composant catalyseur en opérant de la même ma- nière que dans l'exemple de synthèse 3, excepté que, après l'addition du tétrachlorure de titane, on effectue la réaction à la température de 110 C au lieu de 105 C, et l'on fait durer cette réaction pendant 2 heures au lieu de 1 heure. Lacomposition du composant catalyseur au titane solide (A-6) ainsi obtenu est indiquée dans le tableau 1. Exemple de synthèse 7 On prépare un composant catalyseur en opérant de la même manière que dans l'exemple de synthèse 3, excepté que, après l'addition du tétrachlorure de titane, on effectue laréaction à la température de 120 C au lieu de 105 C, et l'on fait durer cette réaction pendant 2 heures au lieu de 1 heure. Lacomposition du composant catalyseur au titane solide (A-7) ainsi obtenu est indiquée dans le tableau 1. Exemple de synthèse 8 On prépare un composant catalyseur en opérant de la même manière quedans l'exemple de synthèse 3, sauf que l'on ajoute 1,7 g (8 mmol) de tétraéthoxysilane. au lieu de 3,1 g (15 mmol). Lacomposition du composant catalyseur au titane solide (A-8) ainsi obtenu est indiquée dans le tableau 1. Exemple de synthèse 9 On prépare un composant catalyseur en opérant de la même ma- nière que dans l'exemple de synthèse 3, excepté que, après l'addition du tétrachlorure de titane, on effectue la réaction à la température de 125 C au lieu de 105 C. La compositiondu composant catalyseur au titane solide (A-9) ainsi obtenu est indiquée dans le tableau 1. Dans les compositions, indiquées dans le tableau 1, des compo- sants catalyseurs au titane solides obtenus dans les exemples de synthèse 3 à 9, laproportion pondérale de silicium vaut àpeu près de 0,1 à 0,5 %, et le constituant résiduel, autre que Ti, Mg, OEt, OEH et Si, est l'halogène. Tableau 1 Composant Composition du composant catalyseur (% pds) catalyseur Ti Mg OEt* OEH* CI Si Al ExSyn-1 A-l 8,5 14,0 2,7 4,2 67 0,3 ExSyn-2 A-2 5,3 16,0 9,9 - 65 - 1,7 ExSyn-3 A-3 8,2 14,0 2,4 7,0 ExSyn-4 A-4 8,1 13,0 2,5 6,6 ExSyn-5 A-5 8,0 13,0 . 2,6 7,3 ExSyn-6 A-6 6,5 16,0 1 3,2 ExSyn-7 A-7 6,0 17,0 # 0,1 2,5 ExSyn-8 A-8 7,2 14,0 1,6 5,0 ExSyn-9 A-9 6,2 17,0 1,2 3,1 * OEt : groupe éthoxy ; OEH : groupe 2-éthyl-hexoxy Polymérisation Exemple 1 Dans un appareillage depolymérisation en suspension fonctionnant en continu, on effectue deux étapes de polymérisation, en opérant de la manière décrite ci-dessous. On commence par introduire en continu, dans le réacteur servant à la première étape de polymérisation, du composant catalyseur au titane solide (A-l) préparé selon l'exemple de synthèse 1 et du triéthymun-iinium, auxdébits respectifs de 3,8 mmol/h (en atomes de titane) et20 mmoJ/h. On alimente ensuite en continu ce réacteur de polymérisation avec 14,1 kg/h d'éthylène et 40 1/h d'hexane. Avec l'éthylène, on introduit en continu de l'hydrogène et de l'azote, de façon à maintenir constante la composition du mélange gazeux, définie par un rapport molaire hydrogène/éthylène de 10,3 et une fraction molaire d'éthylène de 7 %. On réalise ainsi une homopolymérisation de l'éthylène, à une température de 85 C et sous une pression totale de 0,52 MPa. Le polyéthylène présent dans la solution obtenue dans cette première étape de polymérisation présente un indice de fluidité à chaud MFR de 797 g/10 min, une température d'agglomération de 105 C, et une viscosité intrinsèque [#] de 0,52 dl/g. Après avoir séparé l'hydrogène de la solution de polymère obtenue dans cettepremière étape depolymérisation, on transfère cette solution dans le réacteur servant à la deuxième étape de polymérisation, qu'on alimente par ailleurs en continu avec 13,9 kg/h d'éthylène, 0,29 kg/h de 1-butène et 53 1/h d'hexane. Avec l'éthylène etle 1-butène, on introduit en continu de l'hydrogène et de l'azote, de façon à maintenir constante la composition du mélange gazeux, définieparun rapportmolaire 1-butène/éthylène de 0,141, un rapport molaire hydrogène/éthylène de 0,109 et une fraction molaire d'éthylène de 10,6 %. On réalise ainsi une copolymérisation de l'éthylène et du 1 -butène, à une température de 80 C et sous une pression totale de 0,27 MPa, en présence de la solution obtenue dans la première étape de polymérisation. Le copolymère d'éthylène et de 1-butène obtenu dans cette deuxième étape de polymérisation présente une viscosité intrinsèque [il] de 5,21 dl/g et comporte 4,1 % en poids de 1-butène. La composition de polymères d'éthylène ainsi obtenue présente une masse volumique de 0,948 g/cm3. une fraction pondérale de 1 -butène de2,0 %, unindicede fluidité àchaudMFRde 0,079 g/10 min, une température d'agglomération de95 C et une viscosité intrinsèque [#] de 2,82 dl/g. Le rapport pondéral entre les polymères d'éthylène obtenus dans les pre- mière et deuxième étapes de polymérisation vaut 51/49. Les résultats con- cernant cette composition de polymères d'éthylène et d'autres de ses pro- priétés sont indiqués plus loin dans les tableaux 2,3 et 4. Exemple 2 On se sert du même appareillage de polymérisation en suspen- sion fonctionnant en continu que dans l'exemple 1. On introduit en continu, dans le réacteur servant à la première étape de polymérisation, du composant catalyseur au titane solide (A-l) préparé selon l'exemple de synthèse 1 et du triéthylaluminium, aux débits respectifs de 2,1 mmol/h (en atomes de titane) et 30 mmol/h. On alimente ensuite en continu ce réacteur de polymérisation avec 12 kg/h d'éthylène et 40l/h d'hexane. Avec l'éthylène, on introduit en continu de l'hydrogène et de l'azote, de façon à maintenir constante la composition du mélange gazeux, définie par un rapport molaire hydrogène/éthylène de 8,5 et une fraction molaire d'éthylène de 8,9 %. On réalise ainsi une homopolyméri- sation de l'éthylène, à une température de 85 C et sous une pression totale de 0,83 MPa. Le polyéthylène présent dans la solution obtenue dans cette première étape de polymérisation présente un indice de fluidité à chaud MFR de 855 g/10 min, une température d'agglomération de 105 C, et une viscosité intrinsèque fil] de 0,51 dl/g. Après avoir séparé l'hydrogène de la solution de polymère obtenue dans cette première étape depolymérisation, on transfère cette solution dans le réacteur servant à la deuxième étape de polymérisation, qu'on alimente par ailleurs en continu avec 11,5 kg/h d'éthylène, 0,3 kg/h de 1-bu- tène et 53 1/h d'hexane. Avecl'éthylène et le 1-butène, on introduit en continu de l'hydrogène et de l'azote, de façon à maintenir constante la compo- sition du mélange gazeux, définie par unrapport moïaire.1-butànelêthylène de 0,069, un rapport molaire hydrogène/éthylène de 0,068 et une fraction molaire d'éthylène de 20,2 %. On réalise ainsi une copolymérisation de l'éthylène et du 1-butène, à une température de 80 C et sous une pression totale de 0,26 MPa, en présence de la solution obtenue dans la première étape de polymérisation. Le copolymère d'éthylène et de 1-butène obtenu dans cette deuxième étape de polymérisation présente une viscosité intrinsèque [#] de 5,20 dl/g et comporte 4,1 % en poids de 1-butène. La composition de polymères d'éthylène ainsi obtenue présente une masse volumique de 0,948 g/cm3, une fraction pondérale de 1-butène de 2,0 %, un ixidice de fluidité à chaudMFR de 0,081 g/lOmin, une tempéra- ture d'agglomération de 95 C et une viscosité intrinsèque [#] de 2,81 dl/g. Le rapport pondéral entre les polymères d'éthylène obtenus dans les première et deuxième étapes de polymérisation vaut 51/49 Les résultats concernant cette composition de polymères d'éthylène et d'autres de ses propriétés sont indiqués plus loin dans les tableaux 2,3 et 4. Exemple comparatif 1 On se sert du même appareillage de polymérisation en suspension fonctionnant en continu que dans l'exemple 1. On introduit en continu, dans le réacteur servant à la première étape de polymérisation, du composant catalyseur au titane solide (A-2) préparé selon l'exemple de synthèse 2 et du triéthylaluminium, aux débits respectifs de 4,2 mmol/h (en atomes de titane) et 20 mmol/h. On alimente ensuite en continu ce réacteur depolymérisation avec 14,11 kg/h d'éthylène et 40 l/h d'hexane. Avec l'éthylène, on introduit en continu de l'hydrogène et de l'azote, de façon à maintenir constante la composition du mélange gazeux, définie par un rapport molaire hydrogène/éthylène de 11,4 et une fraction molaire d'éthylène de 6,2 %. On réalise ainsi une homopolymêri- sation de l'éthylène, à une température de 85 C et sous une pression totale de 0,51 MPa. Le polyéthylène présent dans la solution obtenue dans cette première étape de polymérisation présente un indice de fluidité à chaud MFR de 796 g/10 min, une température d'agglomération de 102 C, et une viscosité intrinsèque [il] de 0,52 dl/g. Après avoir séparé l'hydrogène de la solution de polymère obtenuedans cettepremière étape depolymérisation, on transfère cette solution dans le réacteur servant à la deuxième étape de polymérisation, qu'on alimente par ailleurs en continu avec 13,9 kg/h d'éthylène, 0,27 kg/h de 1 -bu- tène et 5 3 l/h d'hexane. Avec l'éthylène et le 1 -butène, on introduit en continu de l'hydrogène etde l'azote, de façon à maintenir constante la composition du mélange gazeux, définieparun rapportmolaire 1-butène/éthylène de 0,194, un rapport molaire hydrogène/éthylène de 0,122 et une fraction molaire d'éthylène de 9,2 %. On réalise ainsi une copolymérisation de l'éthylène et du 1 -butène, à une température de 80 C et sous une pression totale de 0,27 MPa, en présence de la solution obtenue dans la première étape de polymérisation. Le copolymère d'éthylène et de 1-butène obtenu dans cette deuxièmeétape depolymérisation présente une viscosité intrin- sèque [#] de 5,62 dl/g et comporte 4,1 % en poids de 1-butène. La composition de polymères d'éthylène ainsi obtenue présente une masse volumique de 0,948 g/cm3, une fraction pondérale de 1-butène de 2,0 %, un indicede fluidité à chaudMFRde ,063 g/10 min, une tempéra- ture d'agglomération de 92 C etune viscosité intrinsèque (Il de 3,02 dl/g. Le rapport pondéral entre les polymères d'éthylène obtenus dans les première et deuxième étapes de polymérisation vaut 51/49. Les résultats concernant cette composition de polymères d'éthylène et d'autres de ses propriétés sont indiqués plus loin dans les tableaux 2, 3 et 4. Exemple comparatif 2 On se sert du même appareillage de polymérisation en suspension fonctionnant en continu que dans l'exemple 1. On introduit en continu, dans le réacteur servant à la première étape de polymérisation, du composant catalyseur au titane solide (A-2) préparé selon l'exemple de synthèse 2 et du triéthylaluminium, aux débits respectifs de 2,5 mmol/h (en atomes de titane) et 40 mmol/h. On alimente ensuite en continu ce réacteur de polymérisation avec 12 kg/h d'éthylène et 40 1/h d'hexane. Avec l'éthylène, on introduit en continu de l'hydrogène et de l'azote, de façon à maintenir constante la composition du mélange gazeux, définie par un rapport molaire hydrogène/éthylène de 9,3 et une fraction molaire d'éthylène de 8 %. On réalise ainsi une homopolymérisation de l'éthylène, àunetempérature de 85 C et sous une pression totale de 0,79 MPa. Le polyéthylène présent dans la solution obtenue dans cette première étape de polymérisation présente un indice de fluidité à chaud MFR de 836 g/10 min, une température d'agglomération de 102 C, et une viscosité intrinsèque [il] de 0,51 dl/g. Après avoir séparé l'hydrogène de la solution de polymère obtenue dans cette première étape de polymérisation, on transfère cette solution dans le réacteur servant à la deuxième étape de polymérisation, qu'on alimente par ailleurs en continu avec 11,5 kg/h d'éthylène, 0,26 kg/h de 1-bu- tène et 53 1/h d'hexane. Avec l'éthylène et le 1-butène, on introduit en continu de l'hydrogène et de l'azote, de façon àmaintenir constante la compo- sition du mélange gazeux, définieparunrapport molaire 1-butène/éthylène de 0,1, un rapport molaire hydrogène/éthylène de 0,097 et une fraction molaire d'éthylène de 17,1 %. On réalise ainsi une copolymérisation de l'éthylène et du 1-butène, à une température de 80 C et sous une pression totale de 0,29 MPa, en présence de la solution obtenue dans la première étape de polymérisation. Le copolymère d'éthylène et de 1-butène obtenu dans cette deuxième étape de polymérisation présente une viscosité intrin- sèque [il] de 5,18 dl/g et comporte 3,9 % en poids de 1-butène. La composition de polymères d'éthylène ainsi obtenue présente une masse volumique de 0,949 glcm3, une fraction pondérale de 1-butène de 1,9 %,un indice de fluiditéàchaud MFR de 0,083 g/O0 nin., une tempéra- ture d'agglomération de 92 C et une viscosité intrinsèque [il] de 2,80 dl/g. Le rapport pondéral entre les polymères d'éthylène obtenus dans les première etdeuxième étapes depolymérisation vaut 51/49. Les résultats concernant cette composition de polymères d'éthylène et d'autres de ses propriétés sont indiqués ci-dessous dans les tableaux 2,3 et 4. Tableau 2 Résultats de polymérisation Ex. 1 Ex. 2 Ex. comp. 1 Ex. comp. 2 Activité catalytique (gdePEpargdecata.) 10500 16500 5100 8300 MFR (g/10 min) 0,079 0,081 0,063 0,083 Masse volumique apparente (g/ml) 0,41 0,40 0,41 0,41 Température d'agglomération Première étape 105 105 102 102 Deuxième étape 95 95 92 92 Mw/Mn 26,5 28,9 31,2 31,6 Tableau 3 Distribution granulométrique Taille des particules Pourcentage pondéral de la fraction granulométrique ( m) Ex. 1 Ex. 2 Ex. comp. 1 Ex. comp. 2 >850 0,2 0,4 5,5 2,5 >500 0,4 0,4 6,5 6,1 >250 0,2 0,6 14,2 11,8 >180 2,3 6,3 11,9 8,1 >100 54,3 63,6 13,8 17,6 >75 26,2 17,4 15,0 13,5 >45 14,7 9,6 23,4 30,5 1,8 1,7 9,8 9,9 Indice de distribution granulométrique Idg 1,4 1,4 2,8 2,5 Tableau 4 Estimation de l'indice d'écoulement Taux de com- Angle Angle Coefficient Indice d'écoupressibilité de repos de spatule d'homo- lement (somme (%) ( ) ( ) généité des indices) Exemple 1 Valeur mesurée 24 41 61 1,8 Indice 16 17 14,5 23 70,5 Exemple 2 Valeur mesurée 22 42 62 1,8 Indice 16 16 12 23 67 Exemple comparatif 1 Valeur mesurée 28 67 87 3,5 Indice 12 2 7 23 44 Exemple comparatif 2 Valeur mesurée 31 70 90 2,9 Indice 10 2 5 23 40 Exemple de référence 1 Dans un autoclave de 1 litre, on introduit 500 ml de n-heptane purifié, sous atmosphère d'azote. On y ajoute ensuite 0,5 mmol de triéthylaluminium et 0,03 mmol (en atomes de titane) de composant catalyseur au titane solide (A-3), à l'état de la suspension dans de l'hexane obtenue dans l'exemple de synthèse 3. On chauffe ensuite le système à 80 C, puis on y introduit de l'hydrogène, jusqu'à ce que la pression vaille 0,5 MPa. On alimente ensuite l'autoclave en continu en éthylène pendant 1,5 heure, de façon que la. pression totale vaille 0,6 MPa, tout en maintenant à 80 C la température de polymérisation. Une fois terminée cette polymérisation, on sépare le polyéthylène résultant d'avec le n-heptane servant de solvant, puis on le fait sécher. On obtient après le séchage 106,6 g d'un polymère pulvérulent dont l'indice de fluidité àchaudMFR vaut 71g/10 min etdont la masse volumique apparente (en vrac) vaut 0,35 g/ml. La distribution granulométrique de ce polymère pulvérulent est indiquée dans le tableau 5. Les résultats de l'opération de polymérisation sont donnés plus loin dans le tableau 6. Tableau 5 Distribution granulométrique Diamètre > 850 850- 500- 250- 180- 100- 75- des particules m 500 .un 250 .un 180 .un 100 .un 75 m 45 m .un % pds 0,4 0,4 0,6 1,4 49,8 31,3 15,3 0,8 Exemple de référence 2 Onréalise une polymérisation de lamême façon que dans l'exem- ple de référence 1, excepté qu'on remplace le composant catalyseur au titane solide (A-3) par du composant catalyseur au titane solide (A-4). Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 6. Exemple de référence 3 On réalise une polymérisation de la même façon que dans l'exemple de référence 1, excepté qu'on remplace le composant catalyseur au titane solide (A-3) par du composant catalyseur au titane solide (A-5). Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 6. Exemple de référence 4 On réalise une polymérisation de la même façon que dans l'exemple de référence 1, excepté qu'on remplace le composant catalyseur au titane solide (A-3) par du composant catalyseur au titane solide (A-6). Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 6. Exemple de référence 5 Onréalise une polymérisation de la même façon que dans l'exem- ple de référence 1, excepté qu'on remplace le composant catalyseur au ti- tane solide (A-3) par du composant catalyseur au titane solide (A-7). Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 6. Exemple de référence 6 On réalise une polymérisation de la même façon que dans l'exemple de référence 1, excepté qu'on remplace le composant catalyseur au titane solide (A-3) par du composant catalyseur au titane solide (A-8). Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 6. Exemple de référence 7 On réalise une polymérisation de la même façon que dans l'exemple de référence 1, excepté qu'on remplace le composant catalyseur au titane solide (A-3) par du composant catalyseur au titane solide (A-9). Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 6. Tableau 6 Résultats de polymérisation Activité Indice Masse Distribution granulométrique catalytique MFR volumique (pourcentages pondéraux (g de PB par (g/10 min) apparente des diverses fractions) g de cata.) (glml) >500tMa 500 - 45 m 4S .m Ex. réf. 1 1 12 200 71 0,35 0,8 98,4 0,8 Ex. réf. 2 12500 60 0,35 0,8 99,2 0.0 Ex. réf. 3 12100 68 0,34 1,0 99,0 0,0 Ex. réf. 4 9200 36 0,33 0,1 99,8 0,1 Ex. réf. 5 7400 46 0,28 0,3 99,6 0,1 Ex. réf. 6 7700 88 0,29 1,6 86,1 12,3 Ex. réf. 7 9200 69 0,34 0,2 99,3 0,5 Exemple de moulage 1 On extrude les particules de composition de polymères d'éthy- lène obtenues dans l'exemple 2, en utilisant une filière annulaire, et l'on gonfle l'extrudat avecun courantd'air, de manière à obtenir un film. La résine est extrudée à une température de 210 C, la distance en hauteur de la ligne de givrage à la surface delafilière vaut 13 fois le diamètre de la filière, et le taux de gonflage vaut 3. On donne dans le tableau 7 l'épaisseur moyenne du film obtenu, sa variation de calibre évaluée par l'écart-type de son épaisseur, et ses résistances au déchirement mesurées, par la méthode Elmendorf, dans la direction machine et dans la direction travers. Exemple comparatif de moulage 1 Onfabrique un filmdela mêmefaçonque dans l'exemple de moulage 1, excepté qu'onremplace les particules de composition de polymères d'éthylène obtenues dans l'exemple 2 par celles obtenues dans l'exemple comparatif 2. On donne dans le tableau 7 l'épaisseur moyenne du film obtenu, sa variation de calibre évaluée par l'écart-type de son épaisseur, et ses résistances au déchirement mesurées, par la méthode Elmendorf, dans la direction machine et dans la direction travers. Tableau 7 Résultats de soufflage de films Epaisseur du film Résistance au déchirement (méthode Elmendorf, N/cm) Moyenne Ecart-type Direction Direction (..un) ( m) machine travers Ex. moulage 1 20,2 1,4 71 810 Ex. comp. moulage 1 20,1 1,9 65 660 REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de compositions de polymères d'éthylène, caractérisé en ce qu'il comporte : I) une étape où l'on fait polymériser de l'éthylène, ou de l'éthylène et une autre [alpha]-oléfine, pour préparer un polymère 1 d'éthylène qui ne comporte pas plus de 30 % en poids d'[alpha]-oléfine et dont la viscosité intrinsèque [#], qui vaut de 1 à 12 dl/g, vaut au moins 1,5 fois celle du polymère II d'éthylène défini ci-dessous ; et II) une étape où l'on fait polymériser de l'éthylène, ou de l'éthylène et une~autre [alpha]-oléfine, pour préparer un polymère II d'éthylène qui ne comporte pas plus de 15 % enpoids d'[alpha]-oléfine et dont la viscosité intrinsèque fil] vaut de 0.3 à 3 dl/g ; en ce que l'on emploie, dans les étapes (I) et (II), un catalyseur de po- lymérisation d'éthylène comportant un composant catalyseur au titane solide qu'on obtient en mettant (a) un composé de magnésium à l'état liquide en contact avec (b) un composé detitane liquide, enprésence (c) d'un composé organique du silicium ou d'un composé organique de silicium et d'aluminium ; et en ce que l'on effectue l'étape (Il) en présence dupolymère I obtenu dans l'étape (I), ou bien l'on effectue l'étape (I) en présence du polymère II obtenu dans l'étape (II), afin de préparer une composition de polymères d'éthylène dont la viscosité intrinsèque [il] vaut de 1 à 6 dl/g et dont la masse volumique vaut au moins 0,94 g/cm3. 2. Procédé, conforme à la revendication 1, de préparation de compositions de polymères d'éthylène, caractérisé en ce que l'on réalise, pour chacune des étapes (I) et (H), une polymérisation en suspension. 3. Particules de composition de polymères d'éthylène, préparées selon un procédé conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce qu'elles sont constituées d'une composition de polymères d'éthylène dont l'indice de fluidité à chaud, mesuré à 190 C selon la norme ASTM D- 1238E, vaut de 0,0001 à 0,5 g/10 min, et dont l'indice de polymolécularité Mw/Mn vaut de 20 à 45, et en ce qu'elles présentent : - un indice de distribution granulométrique Idg de 1,1 à 2,0, cet indice étant défini par la formule suivante : Idg = #D84/D16 oùDgetD représentent respectivement les diamètres de particules correspondant à un taux de criblage de 84 ou 16 % enpoids de l'ensemble des particules de composition de polymères d'éthylène, - une masse volumique apparente (en vrac) de 0,30 à 0,45 g/ml, - et un indice d'écoulement de 45 à 90. 4. Film caractérisé en ce qu'il a été obtenu à partir de particules de composition depolymères d'éthylène conformes à larevendication 3 et en ce qu'il présente une faible variation de calibre et une excellente résistance au déchirement.