FR 2795177 A1 20001222 FR 9907566 A 19990615 L'invention est relative à un procédé de caractérisation de Vouvrabilité et de l'homogénéité de produits à base de liant. Par liant, on désigne ici un matériau ayant la propriété de se solidifier puis de durcir en acquérant des caractéristiques mécaniques. L'invention concerne en particulier, mais non exclusivement, les produits à base de liants hydrauliques, c'est à dire de liants minéraux possédant des propriétés hydrauliques (prise et durcissement irréversibles en présence d'eau). Parmi les produits à base de liants hydrauliques, l'invention vise les bétons tels que bétons auto-plaçants, bétons auto-nivelants. On connaît déjà, dans l'art antérieur, diverses techniques de caractérisation de l'ouvrabilité et de l'homogénéité des bétons. Par ouvrabilité du béton, on désigne ici la capacité de mise en ceuvre du béton frais, ou bien encore la facilité offerte à la mise en oeuvre du béton pour le remplissage parfait du coffrage et du ferraillage. L'ouvrabilité étant définie expérimentalement, par exemple, par le temps d'écoulement en secondes du béton depuis un premier compartiment jusqu'à un second compartiment, partant de l'instant du retrait de la cloison prismatique coulissante séparant les deux compartiments de la boîte vibrante parfois appelée maniabilimètre. Il existe différents modèles de maniabilimètre (L.C.L. pour Laboratoire Central Lesage, L.C.P.C. pour Laboratoire Central des Ponts et Chaussées) ; voir norme NFP 18 - 452. L'étalement à la table à secousses ou flow-test est une mesure testant plus particulièrement l'aptitude du béton à s'étaler par écoulement et n'est de ce fait pas parfaitement représentatif de l'ouvrabilité. En effet, il donne des valeurs faibles pour les bétons présentant une bonne cohésion, ce qui est pourtant une qualité quant à l'ouvrabilité, et donne en revanche des valeurs plus élevées lorsque le béton représente une tendance à la ségrégation. L'essai à table à secousses est conventionnellement réalisé de la manière suivante (ISO 9812): - on démoule sur une table un tronc de cône de béton (grand diamètre 25 cm, petit diamètre : 17 cm, hauteur: 12,5 cm) ; - on imprime à la table des secousses verticales (élévation suivie d'une chute de 12 mm), par exemple 15 secousses ; - on mesure le diamètre total après étalement du béton. La mesure est exprimée en pourcentage d'augmentation du diamètre de base ou en rapport d'augmentation du diamètre de base. Les mesures issues de flow-test ne sont pas toujours significatives car la dispersion est importante. L'affaissement au cône d'Abrams ou slump-test est une des méthodes de mesure d'ouvrabilité les plus simples et les plus fréquemment utilisées. Cet essai normalisé (voir par exemple ISO 4109 et NFP 18 451) ne nécessite qu'un matériel peu coûteux et peut être exécuté par un personnel non hautement qualifié. Le principe de cet essai est simple : on remplit de béton un moule en tôle, tronconique (diamètre max : 20 cm z-# 8 in ; diamètre min : 10 cm _z: 4 in ; hauteur 30 cm), le remplissage s'effectuant en trois couches tassées avec une tige d'acier (16 mm de diamètre) dont l'extrémité est arrondie avec 25 coups par couche. On soulève ensuite le moule et on mesure l'affaissement. Les mesures obtenues présentent une certaine dispersion. Cependant, le classement de Pouvrabilité des bétons est basé sur cet essai, le plus souvent. Ainsi, une consistance plastique correspond à un affaissement de 10 à 15 cm avec une tolérance de 3 cm (Classe S3, ISO 4103). Pour les bétons très fluides, on préférera mesurer avec ce même essai, l'étalement de la galette de béton (slump-flow) plutôt que l'affaissement. L'ouvrabilité des bétons pour ferraillage est mesurée, par exemple, à l'aide d'un test CES (Centre d'essai des structures). Dans cet essai, un moule cubique de 20 cm d'arête dont une des faces est vitrée, comprend à 2 cm de cette vitre un ferraillage derrière lequel on remplit le moule de béton avec un léger excédent en partie supérieure. On applique au moule, via une table à secousses telle que celle du flow-test décrit ci-dessus, des secousses successives (une par seconde environ) jusqu'à complet remplissage du parement. Le nombre de secousses nécessaires à ce remplissage donne une évaluation de l'ouvrabilité des bétons armés. Il existe également, dans l'art antérieur, différents rhéomètres utilisés pour la mesure de l'ouvrabilité des bétons frais. Par exemple, le plasticimètre à rotation comporte une tige munie de trois palettes trapézoïdales à 120 ' les unes des autres, et une poignée permettant la rotation de la tige via un ressort spiral interne. Sur un cadran gradué, un index mobile se déplace durant la rotation de la tige. Plusieurs paramètres influant sur cette mesure au plasticimètre (finesse du sable, grosseur des graviers, dosage en ciment, etc.) il est nécessaire d'étalonner l'appareil pour chaque béton à tester. Les méthodes de mesure d'ouvrabilité des bétons présentées ci-dessus sont décrites, avec leurs variantes éventuelles, dans les documents suivants, par exemple : - par les côtés d'Abrams * le document JP-A-7 280 716 décrit une mesure d'affaissement par capteurs infrarouge, de sorte à obtenir la valeur instantanée de cet affaissement, immédiatement après moulage ; * le document US-A-5 240 225 décrit un cône d'Abrams en matériau polymère ; - pour les rhéomètres : GB-A-1 424 911, JP-A-1 113 661, US-A-3 364 730, US-A-4 148 215, US-A-4 332 158, US-A-3 147 612, US-A-3 027 756, US- A-2 629 790, BT RHEOM (Bull. Liaison L.C.P.C., 1993, 186); - pour les mesures d'ouvrabilité par écoulement : US-A-5 437 181, US-A- 3 863 494, GB-A-1 337 535 décrivent des mesures par immersion d'un tube perforé à sa base, la variable mesurée étant la hauteur de béton ayant pénétré dans le tube en un temps donné, par exemple. En dehors des procédés de " laboratoire " présentés ci-dessus, plus ou moins facilement mis en #uvre sur un chantier, on connaît également dans l'art antérieur : - l'appareil Vébé : on mesure le temps mis par un tronc de cône de béton pour remplir un moule cylindrique sous l'effet d'une vibration (ISO 4 110) ; - l'essai de compactibilité : on mesure le volume de béton frais avant et après compactage sous vibration dans un récipient de volume fixé. Le résultat de l'essai est le rapport entre le volume apparent initial et le volume apparent final de béton (ISO 4 111) ; - les mesures effectuées sur l'arbre d'entraînement des pales d'un malaxeur porté : EP-A-901 017, US-A-4 356 723, US-A-3 924 447, US-A-3 640 121, US-A-3 731 909, US-A-2 821 079, US-A-2 013 837, US-A-1 730 893. Les méthodes connues dans l'art antérieur pour l'évaluation de la consistance, de la maniabilité des bétons peuvent, ainsi que l'a constaté la demanderesse - et comme il sera démontré par la suite -, s'avérer inopérantes ou trompeuses pour l'évaluation de l'ouvrabilité de certains bétons, en particulier les bétons auto-plaçants (self compacting concrete) ou auto-nivelants. En particulier, les méthodes connues d'évaluation de la consistance ne permettent généralement pas une évaluation correcte de la ségrégation. Par ségrégation on désigne ici, de manière extensive, tant le ressuage, c'est à dire la ségrégation de l'eau par rapport au solide, que la ségrégation des grains solides les uns par rapport aux autres. Par béton auto-plaçant ou auto-nivelant, on désigne ici tout béton présentant à l'état frais des propriétés permettant sa mise en place dans des coffrages sans utilisation de moyens de vibration. L'invention se rapporte à un procédé de caractérisation de Vouvrabilité et de l'homogénéité - notamment la ségrégation éventuelle - de produits à base de liants tels que, en particulier mais non exclusivement, les bétons auto-nivelants. L'invention se rapporte également à un dispositif permettant la mise en ceuvre dudit procédé. A cette fin, l'invention se rapporte selon un premier aspect, à un procédé de caractérisation de l'ouvrabilité et de l'homogénéité de produits à base de liants, ledit procédé comprenant les étapes suivantes - échantillonner un volume de liant ; - laisser reposer ce volume dans un contenant durant un temps (t), à l'abri de l'air pour éviter la dessiccation ; - observer la présence éventuelle d'eau de ressuage en surface du volume, après le temps (t) ; - placer une partie du volume, correspondant à la partie supérieure du contenant, et d'un poids mesuré compris dans une fourchette prédéterminée, sur un crible tel qu'un tamis pourvu d'un fond, par chute libre d'une hauteur déterminée ; - attendre un temps (V) - peser la laitance passée au travers du crible et contenue dans le fond du tamis ; - calculer le pourcentage en poids de laitance par rapport au poids de l'échantillon. Dans un mode de réalisation, un essai conventionnel d'ouvrabilité est réalisé en parallèle, cet essai conventionnel étant choisi parmi le groupe comprenant : l'étalement à table à secousses, l'essai d'étalement cône d'Abrams (slump-flow), le test CES, les essais aux rhéomètres et plasticimètres, les essais à l'appareil Vébé, les essais de compactibilité et leurs équivalents. Les mesures obtenues par l'essai conventionnel sont corrélées aux valeurs (r) obtenues par l'essai au tamis, les mesures réalisées ultérieurement par cet essai conventionnel permettant, par référence à cette corrélation d'étalonnage, une évaluation de l'homogénéité du liant considéré. L'invention se rapporte, selon un deuxième aspect à un dispositif pour la mise en ceuvre du procédé ci dessus. L'invention se rapporte, selon un troisième aspect, à l'application d'un procédé tel que présenté ci dessus à la caractérisation du risque de ségrégation des bétons auto-plaçants. D'autres objets et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description suivante de modes de réalisation, description qui va être effectuée en se référant aux dessins annexés, dans lesquels : - la figure 1 est une vue schématique de face d'une structure de mur d'essai mis en ceuvre pour la comparaison du procédé selon l'invention, et de deux procédés conventionnels de mesure d'ouvrabilité de bétons auto-plaçants , le coffrage permettant la mise en place de ce mur n'étant pas représenté, afin de simplification ; - les figures 2a à 2i sont des courbes de vitesse du son mesurées à différentes hauteurs des murs réalisés selon le plan de la figure 1, avec différentes compositions de bétons auto-plaçants présentés en tableaux 1 et 2 ; - les figures 3a et 3b sont des courbes analogues à celles des figures 2a à 2i, pour un béton ordinaire correctement ou médiocrement vibré ; - la figure 4 est une courbe expérimentale représentant les variations du pourcentage en laitance, mesuré par le procédé selon l'invention, en fonction de la teneur en eau d'un béton auto-plaçant. On se rapporte tout d'abord à la figure 1. Une série de murs parallélépipédiques 1 ont été coulés à l'aide de différents bétons auto-plaçants, dans un coffrage non représenté. A titre indicatif, pour les valeurs numériques et les compositions de béton présentées ci-dessous, les murs 1 avaient une largeur 1 de 250 cm, une hauteur h de 280 cm, et une épaisseur de 25 cm environ. Dans chaque coffrage pour mur se trouvait un ferraillage 2, d'une densité de l'ordre de 300 kg/M3 et un obstacle 3 à l'écoulement des bétons. La forme de cet obstacle 3 va maintenant être décrite. Le mur 1, vu de face en figure 1 comprend, après coulage et rigidification dès lors que le coffrage est parfaitement rempli, quatre faces principales correspondant aux plans du coffrage : - une face inférieure sensiblement horizontale 4 - une face supérieure sensiblement horizontale 5 - deux faces latérales sensiblement verticales 6,7 en regard l'une de l'autre. L'obstacle 3 formant réservation comprend - deux faces latérales sensiblement verticales 8,9 en regard l'une de l'autre ; - une face supérieure 10 sensiblement dans le même plan que la face supérieure 5 du mur 1 ; - une partie extrême inférieure 11, opposée à la face supérieure 10, et comprenant des marches. La première face latérale extrême 8 de l'obstacle 3, sensiblement parallèle à la première face latérale 6 du mur 1 s'étend sensiblement sur les quatre cinquièmes de la hauteur h de ce mur (230 cm dans les essais considérés ici). Entre la première face latérale extrême 8 de l'obstacle 3 et la première face latérale 6 du mur 1, il existe ainsi une cheminée 12 verticale dans laquelle le béton est introduit. La largeur 112 de cette cheminée 12 est de l'ordre du quart de la largeur 1 du coffrage (60 cm dans les essais considérés ici). Partant du premier bord latéral extrême 8 et allant vers le second bord latéral extrême 9 on rencontre, pour la partie extrême inférieure 11 de l'obstacle 3, de gauche à droite sur la figure 1 : - une première section sensiblement horizontale 13 de largeurI13 - une première section sensiblement verticale 14 de hauteur h14 ; - une deuxième section sensiblement horizontale 15 de largeur 115; - une deuxième section sensiblement verticale 16 de largeur h16 ; - une troisième section sensiblement horizontale 17 de largeur 117. Les hauteurs h14, h,6, et les largeurs 115 et 117 sont sensiblement identiques entre elles (50 cm dans les exemples considérés), la largeur 113de la première section horizontale 13 étant inférieure à ces dimensions h14, h16, 115, 117 (40 cm dans les exemples considérés). Les bétons ont été introduits dans les coffrages, selon la flèche B de la figure 1, dans la cheminée 12, au travers du ferraillage, en trois étapes, de sorte à évaluer le pouvoir auto-nivelant de ces bétons par la mesure des hauteurs suivantes : - Hl : distance entre le plan supérieur haut 5 du coffrage et le niveau supérieure du béton coulé dans la cheminée 12 ; - H2 : distance entre le plan supérieur haut 5 du coffrage et le niveau supérieur du béton s'étant écoulé dans le coffrage au-delà de l'obstacle 3, niveau mesuré à proximité du bord latéral 7 du coffrage, opposé à la cheminée 12. En figure 1, les hauteurs Hl et H2 sont placées pour la mesure après première introduction du béton. Trois bétons auto-plaçants ont été envisagés - B30 sans agent de viscosité - B60 sans agent de viscosité - B30 avec agent de viscosité (VAI! ou VA2). Tous ces bétons comprenaient du ciment PORTLAND et des additions calcaires (teneur en ciment comprise entre 460 et 480 kg/cum), ainsi que des graviers de la Seine. Pour chaque mélange, plusieurs teneurs en eau ont été testées (comprises entre 10 et 20 1/cum). Avant coulage des bétons, des essais conventionnels d'ouvrabilité ont été effectués (BT Rhéom, Lbox : cône d'Abrams, maniabilimètre). Quelques résultats sont donnés dans le tableau 1 ci-dessous Nom du Teneur Température Slump flow Slump flow Slump flow mélange en eau en *C du 10 145 1120 (lirn') béton S T50 S T50 S T50 - -(cm) (s) __ (cm) (s) (cm)- (s) B30 220 7 76/78/(4) NM 76/79 (2) NM 77/79 NM B30 210 7 72/73(0) NM 71/74 (0) 4.8 66/66 7.6 B30 198 8 64/65(0) NM 41/42 (0) NM 32/33 NM B60 218 13 80/80(0) NM 78/78 (0) 1.1 47/50 NM B60 210 14 73/76(l) NM 73/75 (1) 3.1 33/35 NM B30 215 16 74/77(l) NM 70/75(l) 2.8 82/85 1.6 B30+VAI 216 14 70/72(0) NM 65/69 (0) 5.3 50/58 7.5 B30+VAl 225 13 75/77 (0) NM 74/78 (0) 2.9 64/65 7.4 B30+VA2 220 12 76/80() NM 71/74 (0) 1 60/67 4.9 B30+VA2 235 NM 79/90(0) NM 78/79 (0) 1.5 6.5 1.9 NM nom mesuré; *(4) halo: 4 cm. Tableau 1 Valeurs de slump flow (essai au cône dAbrams) pour différentes compositions de bétons auto-plaçants. Les valeurs S sont mesurées selon deux côtés perpendiculaires. La valeur entre parenthèses correspondant à la largeur en centimètres du bord éventuel de ségrégation. Des essais de vitesse effectués sur les murs 1 obtenus à partir des mélanges présents en tableaux 1 et 2 ont permis d'obtenir les données des figures 2a à 2i. Les compositions de béton correspondant à ces figures sont les suivantes : Désignation Teneuren Air Figure eau (1) N B30 220 2 2,272 2a B30 198 2 2,34 2b B60 218 1 2,291 2c B60 210 1,9 2,323 2d B30 215 2 2,34 2e B30+VAl 216 1,3 2,34 2f B30+VAl 225 1 2,42 2g B30+VA2 220 1'l 2,36 2h B30+VA2 235 0,5 2,31 2i A titre de comparaison sont donnés en figures 3a et 3b, les résultats obtenus pour un béton ordinaire correctement vibré (figure 3a) et médiocrement vibré (figure 3b). Les écarts de vitesse entre la partie haute et la partie basse du mur peuvent dans certains cas être corrélés à des phénomènes de ségrégation initiale observables à l'#il nu. Toutefois, dans certains cas (figure 2c), la ségrégation ne peut-être invoquée pour expliquer les faibles vitesses mesurées en partie haute des murs obtenus. Une compaction gravitaire imparfaite, par insuffisance de maniabilité des bétons considérés explique plutôt, dans ces cas particuliers, de telles mesures de vitesse. Des bétons auto-plaçants donnant lieu à d'excellents résultats par les mesures classiques d'ouvrabilité se sont avérés être moins bons, en termes d'homogénéité lors de la réalisation des murs 1, que des bétons ordinaires, même médiocrement vibrés. Les essais classiques d'ouvrabilité ne permettent donc à l'évidence pas de caractériser correctement Pouvrabilité à grande échelle de certains bétons auto- plaçants. Et ceci en particulier du fait de la ségrégation des bétons auto-plaçants. On décrit maintenant le procédé de caractérisation du risque de ségrégation de tels bétons. Cet essai, ainsi qu'il apparaît de ce qui précède, complète les essais conventionnels permettant d'apprécier la mobilité en milieu confiné ou non. Il peut être réalisé en phase d'étude ou pour le contrôle de la stabilité de bétons livrés sur chantier. Le procédé comprend les étapes suivantes - échantillonner par prélèvements éventuels un volume V de béton - laisser reposer durant un temps t le volume V de béton, à l'abri de l'air pour éviter la dessiccation ; - observer la présence d'eau de ressuage éventuelle en surface du volume V, après le temps t ; - placer une partie d'un poids P mesurée du volume V sur un tamis pourvu d'un fond, par chute libre d'une hauteur H ; - attendre un temps f, en laissant le béton libre d'évolution - peser la laitance contenue dans le fond du tamis ; - calculer le pourcentage r en poids de laitance par rapport au poids de l'échantillon. Le temps t est, dans un mode de réalisation, de 15 minutes, pour un volume de béton de 10 litres, le temps t' étant alors de 2 minutes et le poids P placé sur le tamis étant de l'ordre de 4,8kg 0.2kg, ce poids P étant versé au centre du tamis d'une hauteur H de 50 cm 5cm. Lorsque l'échantillonnage est réalisé en laboratoire, un temps d'attente de l'ordre de 30 secondes au plus doit séparer la fin du malaxage et le prélèvement. Lorsque l'échantillonnage est réalisé sur chantier - avec centrale à béton : le prélèvement doit être effectué en tête de benne ; - avec camion malaxeur pour béton prêt à l'emploi .- le prélèvement doit être effectué directement depuis la goulotte du camion, après malaxage à grande vitesse durant au moins une minute. La figure 4 illustre un mode d'utilisation du procédé lors de l'étude de formulation d'un béton auto-plaçant, en laboratoire. Le béton considéré est un B30 comprenant 11 kg /M3 de gomme de welan. Le pourcentage de laitance est représenté en fonction du volume d'eau totale. Les valeurs de consistance obtenues au cône d'Abrams sont reportées. La réalisation de l'essai selon l'invention pour différents dosages en eau autour du dosage moyen visé, permet de déterminer une fourchette de dosage en eau acceptable en fonction des risques de ségrégation et de ressuage, en prenant pour base les critères suivants, issus de nombreux essais effectués par les inventeurs pour les bétons auto-plaçants : 0% :## r stabilité excessive, risque important de mauvaise fermeture du béton en parement ; 5% :# r:## 15% stabilité satisfaisante 15%##- r:## 30% stabilité critique, risque de ségrégation r > 30% ségrégation systématique, béton inutilisable. Les critères ci-dessus étant particulièrement adaptés aux applications des bétons auto-plaçants en éléments verticaux. D'autres valeurs limites pourront être facilement obtenues par un homme du métier pour les usages en plancher ou en dalles de tels bétons. De même, d'autres limites pourront être obtenues pour d'autres types de liants que les bétons auto-plaçants. La réalisation d'une série de courbes telles que présentées en figures 1 permet d'utiliser le seul essai au cône d'Abrams, sur chantier, pour les bétons considérés, les valeurs obtenues par cet essai au cône d'Abrams ayant été corrélées aux valeurs obtenues par l'essai au tamis selon l'invention. La mise en #uvre d'un tel essai est toutefois si simple qu'elle peut bien entendu être réalisée sur chantier par l'emploi par exemple : - d'un seau, par exemple de 10 litres, à couvercle - d'un tamis de 5 mm pourvu d'un fond ; - d'une bascule de portée maximale de 20 kg et de 20g de précision. L'opérateur va alors : - prélever 10 litres de béton - couvrir ce béton au moyen du couvercle du seau - attendre 15 minutes ; - peser le fond et le tamis à vide - peser le fond seul ; - poser le tamis et le fond sur la bascule - faire la tare ; - observer et noter la présence éventuelle d'eau claire de ressuage à la surface du seau après 15 minutes ; - verser sur le tamis un poids de béton égal à 4,8 kg 0,2 kg, au centre de tamis, d'une hauteur de chute de 50 cm 5 cm - noter le poids réel de l'échantillon - attendre 2 minutes - faire la tare ; - peser le fond avec la laitance - calculer le pourcentage r (Poids laitance / P échantillon )xl()o Il est à noter que le béton versé sur le tamis ne correspond qu'à une partie de surface du volume du béton prélevé lors de l'échantillonnage. REVENDICATIONS 1 . Procédé de caractérisation de l'ouvrabilité et de l'homogénéité de produits à base de liants, caractérisé en ce qu'on réalise une mesure selon les étapes suivantes : - échantillonner un volume (V) de liant - laisser reposer ce volume (V) dans un contenant (C) durant un temps (t), à l'abri de l'air pour éviter la dessiccation ; - observer la présence éventuelle d'eau (E) de ressuage en surface du volume (V), après le temps (t) ; - placer une partie du volume (V), correspondant à la partie supérieure du contenant (C), et d'un poids mesuré (P) compris dans une fourchette prédéterminée, sur un crible tel qu'un tamis (T) pourvu d'un fond, par chute libre d'une hauteur (H) ; - attendre un temps (t') - peser la laitance passée au travers du crible et contenue dans le fond du tamis ; - calculer le pourcentage (r) en poids de laitance par rapport au poids de l'échantillon. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que - le volume (V) est de l'ordre de 10 litres ; - le temps (t) est de l'ordre de 15 minutes - la fourchette de poids de liant à tamiser est de 0,2 kg par rapport à 4,8 kg ; - la hauteur (H) est de 50 cm 5 cm - le temps (t') est de l'ordre de 2 minutes. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'un essai conventionnel d'ouvrabilité est réalisé en parallèle, cet essai conventionnel étant choisi parmi le groupe comprenant : l'étalement à table à secousses, l'essai d'étalement cône d'Abrams, le test CES, les essais aux rhéomètres et plasticimètres, les essais à l'appareil Vébé, les essais de compactibilité et leurs équivalents. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que les mesures obtenues par l'essai conventionnel sont corrélées aux valeurs (r) obtenues par l'essai au tamis, les mesures réalisées ultérieurement par cet essai conventionnel permettant, par référence à cette corrélation d'étalonnage, une évaluation de l'homogénéité du liant considéré. 5. Application d'un procédé tel que présenté dans l'une quelconque des revendications 1 à 4 à la caractérisation du risque de ségrégation des bétons auto-plaçants.