FR 2799608 A1 20010413 FR 9912641 A 19991011 La présente invention concerne la technique du réchauffage de matériaux thixotropes notamment de métaux non ferreux à l'état pâteux, ces métaux devant être ensuite délivres, par exemple, à un système de mise en forme tel une machine à injecter à couler sous pression. On sait que l'on désigne plus communément un matériau thixotrope sous la dénomination de matériau semi-solide. Cette appellation est due au fait que lorsqu'un tel matériau est chauffé à une température bien précise, seule partie du matériau fond. Ainsi, ce matériau n'est pas totalement solide mais il s'apparente à une sorte de gelée plus ou moins liquide dans laquelle la proportion de la fraction solide est de l'ordre de 40 à 50 % . Les matériaux thyxotropes présentent d'excellentes propriétés mécaniques notamment une très bonne résistance à la tension et à la torsion et un minimum de défauts dus à une malformation de la structure interne. En outre, on sait que l'élaboration de matériaux semi solides ou thixotropes est une technique particulièrement intéressante car elle permet d'obtenir des matériaux que l'on peut ensuite injecter dans des moules, à l'état pâteux ou semi solide. Cette élaboration aboutit généralement à des formes de matériaux, (notamment de l'aluminium ou du magnésium) cylindriques ou présentant la configuration de lopins. Ces derniers sont traités au défilé sur des installations de coulée sous pression, le lopin de métal, à l'état semi solide étant positionné dans un moule où il se solidifie de façon quasi instantanée en raison de la faible température, mais surtout de façon très uniforme, ce qui permet de diminuer les tensions internes des pièces lors du refroidissement. La qualité des pièces ainsi obtenue est nettement supérieure à celle des pièces réalisées par une méthode de moulage classique. Enfin, les traitements thermiques qu'il était nécessaire de mettre en oeuvre sur des matériaux non thixotropes étaient lourds à réaliser et surtout très coûteux, tandis que ceux qui permettent d'obtenir la même dureté à l'aide d'un métal semi-solide sont beaucoup moins exigeants et plus faciles à mettre en oeuvre. FR-A-2 748 957 appartenant à la présente titulaire décrit et revendique un dispositif d'alimentation d'une chambre d'injection d'une machine à couler à injecter sous pression ou d'un outil de presse ou d'une matrice de presse à forger, assurant le transfert lopin en matériau métallique ou plastique, à l'état liquide, solide, semi-liquide semi-solide. Cette installation permet d'amener les lopins dans un système de chauffage par induction où ils subissent une montée en température les amenant à l'état semi-solide. Les lopins sont ensuite injectés sous pression, à l'état pâteux, dans des moules. Une telle technique d'injection à l'état semi-solide présente de nombreux avantages par rapport à la technique du moulage classique à l'état liquide. En particulier, étant donné que la coulée se fait de manière calme , compte-tenu de l'état pâteux du matériau, on évite ainsi problèmes de piégeage des bulles de gaz que l'on rencontre inévitablement raison des turbulences dans une coulée à l'état liquide, ce qui permet d'obtenir des pièces moulées présentant une meilleure qualité. Dans la mise en oeuvre de cette technique, il faut arriver a obtenir une répétitivité de l'état thermique du métal avant injection. A l'heure actuelle, le processus est contrôlé en boucle ouverte en surveillant la puissance et la durée du chauffage, ce qui ne prend en compte, ni les variations du poids lopin, ni sa température initiale. Par ailleurs, la pyrométrie est délicate à mettre oeuvre sur des métaux tels que l'aluminium ou le magnésium. En outre, cette technique pose le problème de la difficulté de détecter l'état semi-solide lors de la montée en température. En effet, l'intervalle de température correspondant à l'état semi-solide peut, suivant les matériaux aller de cinq à cent degrés Celsius Par ailleurs, durant cet intervalle de température, la fraction de liquide évolue d'abord rapidement puis, lorsque cette fraction atteint environ 40%, elle évolue plus lentement. Or, l'expérience montre que le lopin est injectable dans le moule, selon la technique spécifiée ci-dessus lorsque sa température correspond au point eutectique de l'alliage constituant le lopin, ce qui correspond à 45% de fraction solide et 55% de fraction liquide. Le problème technique à résoudre consiste donc à détecter le passage à la phase eutectique du lopin, phase dans laquelle il se présente sous la forme d'une gelée appropriée ' la coulée en moule. Dans ces conditions, la détection du passage à l'état eutectique du lopin, par une mesure de température, est aléatoire. Pour résoudre ce problème, la présente invention se propose d'effectuer une détection par mesure paramètres électriques du système de chauffage par induction du matériau thixotrope notamment d'un lopin en métal non ferreux. En conséquence, la présente invention concerne un procédé de réchauffage par induction, matériaux thixotropes, notammant de métaux non ferreux à l'état pâteux, c'est ' dire à une température pour laquelle le matériau présente un état semi solide, en vue de leur coulée en moule à un état pâteux, qui est caractérisé en ce que l'on détecte le passage au point eutectique dudit matériau, par mesure de la variation de l'impédance de la charge dans l'inducteur, ce passage correspondant à l'état semi solide dudit matériau, c'est-à-dire à un état dans lequel ledit matériau présente un rapport entre les fractions solides et liquides compris entre 45 et 55%. La mesure et la surveillance, selon l'invention de la variation d'impédance de la charge permet de réaliser un contrôle en boucle fermée de l'état du lopin et de déclencher la fin du chauffage et le transfert du lopin dans un dispositif de mise en forme notamment dans une machine à injecter ou à mouler sous pression. Selon la présente invention, la variation d'impédance pouvant être mesurée et surveillée peut etre représentée par - la variation de fréquence de résonance du circuit oscillant constitué par le lopin et le système de chauffage par induction, - la variation de courant ; - la variation de la tension et, - la variation du rapport tension/courant, le paramètre servant à contrôler le processus dépendant de la source de puissance utilisée. Selon mode de mise en oeuvre préféré du procédé objet de cette invention, on surveille l'évolution de la fréquence de résonance durant la phase de chauffage et l'on détecte, en temps réel, le passage par un minimum, de la courbe de variation de cette fréquence de résonance, ce minimum correspondant au point eutectique du matériau, c'est à dire à 45% de fraction solide et 55% de fraction liquide permettant ainsi la coulée du matériau dans un état pâteux. L'invention concerne également un procédé de coulée de matériau thixotrope dans un moule qui est caractérisé en ce que l'on détecte, en temps réel le minimum de la fréquence résonance de l'inducteur du système de chauffage induction et l'on déclenche alors la coulée dudit matériau dans le moule, à l'aide d'une chaîne d'acquisition de données recevant des informations de températures dudit matériau durant la phase chauffage et des informations concernant la fréquence de résonance, ces informations étant traitées par un logiciel de gestion qui permet l'acquisition en temps réel des informations de températures et de fréquences, les échantillons de l'information fréquence ainsi obtenus étant traités, temps réel, pour rechercher le minimum de fréquence par détection du changement de pente de courbe de variation de fréquence. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-après en référence aux dessins annexés qui illustrent un exemple de mise en oeuvre dépourvu de tout caractère limitatif. Sur les dessins La figure 1 est le diagramme de phases illustrant la variation la fraction solide d'un lopin de métal non ferreux, en fonction de la température ; - la figure 2 est une courbe en correspondance au diagramme de phases de la figure 1, qui illustre l'évolution, en fonction de la température, de la fraction solide des différentes phases en présence, - la figure 3 est une représentation schématique d'un exemple de dispositif expérimental utilisé par l'invention pour la mise en oeuvre du procédé ; - les figures 4 à 7 sont des courbes illustrant les variations, durant le chauffage, des températures de lopins et des fréquences de résonance du générateur du système de chauffage par induction ; - la figure 8 est une courbe qui illustre l'évolution de la fréquence au cours de montée en température et, - la figure 9 est un schéma simplifié d'une configuration utilisée lors de la mise en oeuvre de l'invention en vue de la détection en temps réel du minimum de fréquence de résonance. Afin de bien faire comprendre le procédé objet de l'invention, on se réfère en premier lieu aux figures 1 et 2 qui illustrent des essais effectués par la titulaire. Lors de ces essais, on a utilisé un barreau d'alliage AS7G qui est un métal thixotrope constitué de 92,4% d'aluminium, 7% de silicium et 0,6% de magnésium. La figure 1 représente le diagramme de phases de cet alliage. On y a représenté descente en température de l'alliage en partant d'un point 0, au dessus du liquidus (610 C), ou tout est liquide, jusqu'à un point E, en dessous du solidus (555 C) où tout est solide. Les différents points O,A, B, C, D et E délimitent les différentes zones correspondant à des évolutions de phases en présence. Sur la figure 2 on a représenté l'évolution, en fonction de la température, de la fraction solide des différentes phases en présence (fraction solide fs; de silicium fraction solide faA, de la phase a d'aluminium et la fraction solide totale f, = fs; + faA, ). Sur cette figure 2, on a rappelé les correspondances avec les points limites zones du diagramme des phases (figure 1). En phase de montée en température, le point D (555 C) correspond à l'apparition de liquide (liquide + a AI + Si + Mg 2Si), le point C correspond au développement de la phase (liquide + a AI + Si), le point B, à l'eutectique à 577 C, correspond au développement de la phase (liquide + a AI) et le point A, au liquidus à 610 C, correspond au développement du liquide seul. On peut penser que le point B, correspondant à l'eutectique donnant environ 45% de solide et 55% de liquide point où le matériau chauffé présente la consistance d'une gelée permettant introduction dans le moule. C'est donc cet instant qu'il s'agit de détecter lors de la montée en température. II correspond au minimum de la fréquence mesurée (point ainsi qu'on le verra ci-après. En conséquence, le mode de mise en oeuvre préféré de la présente invention consiste à mesurer et surveiller l'évolution de la fréquence de résonance de l'inducteur du système de chauffage par induction, de manière à détecter le passage un minimum de la fréquence de résonance, correspondant au point eutectique de l'alliage à mouler et donc à une fraction solide de 45% et une fraction liquide de 55%. On peut alors déclencher la fin du chauffage et le transfert du matériau (notamment un lopin) dans la machine de mise en forme. Ce procédé peut être mis en oeuvre grâce à un générateur à charge oscillante formant un circuit oscillant et servant de charge électrique au générateur. Ce dernier, grâce à un système de contre-réaction, s'accorde toujours sur la fréquence propre imposée par le circuit oscillant. II s'agit là d'un principe bien connu utilisé à l'heure actuelle sur la plupart des générateurs à induction. La fréquence de fonctionnement suit donc les variations éventuelles de la fréquence propre dues exemple à la variation de l'impédance de l'inducteur, suite à la montée température du lopin se trouvant en interaction électromagnétique avec l'inducteur. Selon cet exemple non limitatif de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on se base sur la mesure de l'évolution de la fréquence de résonance, lorsque la température du lopin varie. Sur la figure 3 des dessins annexés, on a représenté, de façon schématique, le dispositif experimental mis au point par la présente invention pour mise en oeuvre de cet exemple. Sur cette figure, on voit en 10 l'inducteur, 12, son générateur du type apériodique moyenne fréquence, en 14 le transformateur amont d'adaptation de rapport 1, comme le rapport de contre-réaction (donnant une adaptation d'impedance nominale sur le générateur 12). Dans cet exemple, le lopin 20 a été positionné dans un creuset 18 constitué d'un tube en silice vitreuse tapissé intérieurement d'un garnissage 16 en laine de kaolin. Les couvercles supérieur et inférieur 24, 24' du creuset 18 étaient réalisés en une brique silico-alumineuse doublée de kaolin. On a utilisé un thermocouple, schématisé en 22, pour mesurer la température du centre du lopin pendant la montée en température et thermo- couple 22' pour mesurer la température au voisinage de la peau du lopin. Afin de tester la reproductibilité des résultats, on a tout d'abord effectué deux essais identiques avec des lopins de longueur L = 140 mm et de diamètre = 76,2 mm. Les résultats obtenus sont donnés sur les figures 4 et 5 sur lesquelles apparaissent les températures délivrées par les deux thermocouples 22, 22' et la fréquence de résonance du circuit oscillant qui est capté par une sonde de type antenne . La durée de chaque essai correspond à une plage de temps en abscisse allant de 6 à 10 minutes suivant le relevé. Les deux points essentiels de la figure 4 sont les suivants Max : 12156 Hz Tint=530 C - Text=542.8 C. Min : 11123 Hz Tint=56.2 C - Text=570.2 C et, Les deux points essentiels de la figure 5 sont les suivants Max: 12164 Hz Tint =525 C -Text=543 C. Min: 12132 Hz Tint = 559 C - Text = 566 C. On a ensuite effectué deux essais identiques avec des lopins de longueur L = 130mm et de diamètre (D = 76,2 mm. Les résultats obtenus sont donnés sur les figures 6 et 7. Ces deux essais ont été réalisés sans couvercle sur le creuset. Les deux points essentiels de la figure 6 sont les suivants Max: 12073 Hz Tint=532.9 C - Text=538.8 C. Min: 11985 Hz Tint=589.5 C - Text=592 C et, Les deux points essentiels de la figure 7 sont les suivants Max: 12118 Hz Tint=549.4 C - Text=553.4 C. Min: 11976 Tint=582.5 C - Text=598.9 C. La comparaison des figures 4 à 7 montre tout d'abord bonne reproductibilité courbes de fréquence et de température. L'évolution de la courbe de fréquence est caractérisée par les deux points Max et qui correspondent aux deux changements de pentes Point Max : passage d'une pente positive à une pente négative, ce qui correspond à un front descendant de la pente ; Point Min : passage d'une pente négative à une pente positive, ce qui correspond à un front montant de la pente. L'observation desdites courbes permet de constater que la fréquence présente d'abord pente positive jusqu'au point Max correspondant à une température d'environ 550 C à proximité de l'épaisseur de peau du lopin, puis une pente négative jusqu point Min correspondant à une température d'environ 580 C (point eutectique du diagramme des phases correspondant à 45% de solide et 55% de liquide). Cette frequence croît d'abord jusqu'au point Max puis elle décroît rapidement jusqu'au point Min puis enfin elle croît à nouveau jusqu'à ce que le lopin deviennent complètement liquide. La chute de fréquence 4f entre Max et Min est de l'ordre de 50 à 100 Hz et correspond à une montée de température AT de l'ordre de 25 C. Cette évolution de la fréquence de résonance, qui est due à deux effets antagonistes qui sont la dilatation du volume et l'augmentation de la résistivité lors du chauffage du matériau thixotrope, peut s'interpréter de la façon suivante. La montée fréquence avant le point Max correspond à l'effet de dilatation volumique du lopin qui prédomine sur l'effet d'augmentation de la résistivité, ceci tant que le lopin à l'état solide. Puis, au point Max, la température proche de l'épaisseur de peau électromagnétique (Text) du lopin donnée sur les figures étant de 550 C (temperature à laquelle apparaît la première goutte de liquide), on remarque alors sur les relevés, que la température au centre du lopin (Tint) est d'environ 5 à 10 C moins élevée que sur la peau, ce qui correspond à une partie intérieure encore largement solide. Par conséquent, à partir de ce point Max, on peut dire qu'il apparaît une fraction significative de liquide en périphérie qui fait décroître très vite la fréquence jusqu'au point Min correspondant à 45% de fraction solide et 55% de fraction liquide. Cette diminution de la fréquence entre les points Max et Min est due à l'augmentation de la résistivité qui est prédominante sur l'effet de la dilatation. effet, lorsque le point Max est atteint, le matériau thixotrope subit, au moins dans périphérie, une augmentation importante de résistivité due au saut de résistivité correspondant au changement de phases solide/liquide. Au point Min, alors que résistivité continue à croître linéairement (après avoir subi un saut de résistivité point Max) la fréquence change de pente et elle devient positive, ce qui correspond vraissemblablement à un changement des deux effets antagonistes. L'effet de dilatation devient alors prédominant sur l'effet de la résistivité à partir du point (où la température est proche de 580 C : point eutectique), entraînant changement de pente qui repasse à une valeur positive. Au delà de ce minimum de fréquence correspondant très nettement, par observation du lopin, après soulèvement du couvercle supérieur, à la phase eutectique (577 C sur le diagramme des phases -45% de fraction solide et 55% fraction liquide) se présentant sous forme de gelée adéquate pour la coulée moule, le lopin devient très rapidement liquide si l'on maintient la puissance et, si le couvercle est maintenu enlevé, un dôme apparaît, dôme dû à l'action des forces électromagnétiques. On constate alors que dans ce cas la fréquence remonte bien après le minimum, mais moins rapidement que si le couvercle est maintenu sur le lopin. En résumé, observe une montée de la fréquence tant que le lopin est solide, puis une chute de fréquence de l'ordre de 50 Hz lorsque la fraction de liquide passe de quelques pourcents à environ 55%, puis, à nouveau une augmentation de la fréquence lorsque fraction liquide passe au delà de 55%. Les figures 4 à 7 font donc bien ressortir la reproductibilité des signaux, notamment de fréquence. Les essais ainsi effectués confirment la possibilité de détecter le passage en phase semi-solide matériau thixotrope en mesurant la fréquence de résonance du circuit oscillant formé par l'inducteur de chauffage et une batterie de condensateurs, ce circuit oscillant étant alimenté par un générateur à induction entraînant le chauffage dudit matériau à une fréquence nominale de l'ordre de 10 kHz. Selon ce mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on détermine l'évolution de la fréquence au cours de la montée en température du lopin. Sur la figure 8, on a représenté cette évolution, en indiquant les points caractéristiques E, C, D, B, A du diagramme des phases représenté sur la figure 1. On constate que du point E au point C (D) la fréquence monte, puis de C à B, la fréquence diminue et enfin, de B à A, la fréquence remonte. II confirme donc que le minimum de la fréquence est représentatif de l'état semi solide (45% de fraction solide et 55% de fraction liquide) correspondant à l'eutectique (température de 577 C d'apres le diagramme des phases) et par conséquent, à un état propice pour le déclenchement de la coulée du lopin dans le moule; Toutefois on a vu ci-dessus que la détection de ce passage à l'état pâteux par la mesure la fréquence de résonance du circuit oscillant du dispositif de chauffage par induction ne constitue qu'un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention laquelle prévoit de détecter la variation de l'impédance de la charge dans l'inducteur, lorsque le rapport entre les fractions solides et liquides du matériau thixotrope passe à 45-55%, cette variation d'impédance pouvant être également représentée par la variation de courant, la variation de la tension, la variation de champ magnétique ou la variation du rapport tension/courant. Selon la présente invention, on peut prévoir un traitement éventuellement numérique de la fréquence de résonance de manière à détecter les changements de pente de cette fréquence, le signal de fréquence de résonance ainsi obtenu étant utilisé pour déclencher l'injection du lopin dans le moule de la machine à injecter ou à mouler sous pression, lorsque ce lopin atteint l'état semi-pâteux. Selon la présente invention, le système de mesure de fréquence de résonance peut être intégré dans un asservissement permettant d'asservir la puissance du générateur à induction de manière que le lopin arrive avec le maximum d'efficacité et de fiabilité au bon degré de semi-solidité. L'invention apporte également une solution permettant de detecter en temps réel le minimum de la fréquence de résonance durant la phase de chauffe du matériau tixotrophe, ce minimum de fréquence étant représentatif de l'état semi solide adéquat (environ 45% de fraction solide et 55% de fraction liquide) pour la coulée en moule. Le problème à résoudre est celui de la détection ce minimum et de la génération, à cet instant précis, d'une information utilisable pour le déclenchement de la coulée dans le moule. Sur la figure 9 on a représenté de façon schématique un exemple configuration pouvant être utilisé pour l'acquisition des signaux. Sur cette figure, retrouve sur la partie droite le dispositif permettant de mettre en oeuvre le procédé de l'invention (figure 3 décrite ci-dessus). Cet exemple de configuration comprend essentiellement - une chaîne d'acquisition 28 recevant les informations de températures en provenance des deux thermocouples 22, 22' ainsi que l'information de fréquence en provenance d'un capteur 26 disposé à proximité de l'inducteur 10 ; - une chaîne d'acquisition 31 en interface avec un micro-ordinateur dont le logiciel permet faire l'acquisition en temps réel et en représentation graphique des informations provenance des capteurs et, - un logiciel tableur 32 en liaison échange dynamique de données 33 avec logiciel d'acquisition 31 afin de traiter les échantillons en temps réel pour rechercher le minimum de fréquence. Dès que ce minimum est détecté, un message coulée est affiché sur l'écran du micro-ordinateur de manière à signifier l'instant adéquat pour déclencher la coulée du lopin dans le moule. Bien entendu, message doit peut remplacé par une instruction exploitée ensuite par un automate chargé de la gestion de la coulée du lopin dans le moule. II demeure bien entendu que la présente invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits et/ou mentionnés ci-dessus mais qu'elle en englobe toutes les variantes. REVENDICATIONS 1 - Procédé de réchauffage par induction, de matériaux thixotropes, notammant de métaux non ferreux à l'état pâteux, c'est-à-dire à une température pour laquelle le matériau présente un état semi solide, en vue de leur coulée moule à un état pâteux, caractérisé en ce que l'on détecte le passage au point eutectique dudit matériau, par mesure de la variation de l'impédance de la charge dans l'inducteur, passage correspondant à l'état semi solide dudit matériau, c' - à-dire à un état dans lequel ledit matériau présente un rapport entre les fractions solides et liquides compris entre 45 et 55%. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite variation d'impédance est représentée par la variation du courant du système de chauffage par induction. 3 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite variation d'impédance est représentée par la variation de la tension du système de chauffage par induction. 4 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite variation -'impédance est représentée par la variation du rapport tension/courant. 5 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite variation d'impédance est représentée par la variation de la fréquence de résonance du circuit oscillant constitué par le lopin et le dispositif de chauffage par induction. 6 - Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que l'on surveille l'évolution de la fréquence de résonance, durant la phase de chauffage, et l'on détecte, en temps réel, le passage par un minimum, de la courbe de variation de cette fréquence de résonance, ce minimum correspondant au point eutectique du matériau, c'est-à-dire à 45% de fraction solide et 55% de fraction liquide, permettant ainsi la coulée du matériau à un état pateux. 7- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la mesure de ladite variation d'impédance est utilisée pour obtenir un signal indiquant que le matériau réchauffé passe par l'eutectique, ce signal déclenchant la fin du chauffage et le transfert du matériau à l'état pâteux dans une machine de mise en forme. 8 - Procedé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en que la mesure de ladite variation d'impédance est intégree dans un asservissement permettant d'asservir la puissance du générateur du chauffage à induction, de manière que le matériau réchauffé arrive avec le maximum d'efficacité et de fiabilité au degré de semi-solidité. 9 - Procédé de coulée de matériau thixotrope dans un moule est caractérisé en ce que l'on détecte, en temps réel, le minimum de la fréquence de résonance de l'inducteur du système de chauffage par induction et l'on déclenche alors la coulée dudit matériau dans le moule, à l'aide d'une chaîne d'acquisition de données recevant des informations de températures dudit matériau durant la phase de chauffage et des informations concernant la fréquence de résonance, ces informations étant traitées par un logiciel de gestion qui permet l'acquisition en temps réel des informations de températures et de fréquences, les échantillons de l'information fréquence ainsi obtenus étant traités, en temps réel, pour rechercher le minimum de fréquence par détection du changement de pente de la courbe de variation de fréquence.