FR 2785045 A1 20000428 FR 9813333 A 19981023 INTEGRATION MONOLITHIQUE D'UN SYSTEME DE DETECTION POUR LA MICROSCOPIE EN CHAMP PROCHE BASE SUR LA REINJECTION OPTIQUE DANS UN LASER A CAVITE VERTICALE EMETTANT PAR LA SURFACE L'invention concerne un système original de détection pour la microscopie SNOM s'appuyant sur l'intégration monolithique du composant en technologie III V et utilisant les effets de la réinjection optique en détection champ proche. Si le contrôle de la réinjection optique dans une cavité laser semi-conducteur a été largement utilisé comme un moyen de mesure en détection champ lointain, les effets de la réinjection en détection champ proche sont relativement ignorés. L'architecture de détection optique proposée comprend une cavité laser VCSEL, un photodétecteur, et une pointe SNOM. La structure complète sera réalisée par croissances successives de ces éléments en une seule épitaxie. La pointe SNOM joue le rôle de sonde champ proche collectrice et émettrice à la fois, garantissant la résolution sub-nanométrique de la tte de mesure. L'insertion d'une diode laser dans un montage optique s'accompagne toujours de réflexions du flux émis sur des interfaces successives de ce montage (éléments optiques), produisant une réinjection de la lumière au sein de la cavité. Le phénomène de réinjection optique est une source de soucis pour l'expérimentateur qu'il faut pouvoir maîtriser pour l'utiliser en tant que moyen de détection. Plusieurs modèles du phénomène de réinjection optique existent déjà. La réinjection optique contrôlée a été largement utilisée comme un moyen de mesure en détection champ lointain (télémétrie, vélocimétrie, microscopie) ou l'échantillon à mesurer est placé à une distance supérieure à la longueur d'onde d'émission de la face de sortie du laser. Il est généralement admis que les propriétés intrinsèques de l'émission changent car le faisceau lumineux rétroréflechi se mélange de façon constructive avec l'onde émise, modulant le profil de gain et modifiant le courant de seuil du laser. On constate que la modulation d'intensité entraînée par un miroir mobile placé devant la cavité laser est similaire à celle produite par l'interférométrie optique conventionnelle. Cependant, certaines caractéristiques de cette modulation semblent contredire la théorie classique de l'interférométrie. Ce phénomène est appelé interférences par l'effet de réinjection. Pour mieux comprendre la complexité du phénomène de réinjection optique il faut établir une relation entre la modulation d'intensité et le comportement spectral du système perturbé, et prendre en compte les variations de la courbe de gain produites par la réinjection. L'étude de ces effets sur les lasers semiconducteurs, faisant appel au modèle de la cavité externe, a suscité de nombreuses investigations qui ont mis en évidence les différents régimes de réinjection optique. Si le phénomène de réinjection optique est une source de soucis pour l'expérimentateur, son contrôle permet de l'utiliser en tant que moyen de détection. Il est alors indispensable de connaître les paramètres spécifiques de la réinjection (énergie de réalimentation) et le régime opérationnel de la cavité laser (courant de seuil) qui permettront d'atteindre la sensibilité optimale de mesure. Les interférences par l'effet de réinjection ont été exploitées largement en télémétrie optique, la mesure de distances, et la vélocimétrie par l'effet Doppler. Un modèle simplifié est basé sur l'interférence entre une onde lumineuse se propageant à l'intérieur de la cavité laser et une onde rétroréfléchie dans la cavité. Ce modèle ne prend pas en compte les effets de l'élargissement (ou de rétrécissement) de la largeur spectrale du laser et permettent seulement de valider le principe de la technique de mesure. Un modèle plus sophistiqué du phénomène de la réinjection considère que l'ensemble composé par la cavité laser et le réflecteur extérieur se comporte comme une triple cavité Fabry-Pérot. Ce modèle relie la modulation d'intensité à une modification de la densité de porteurs dans la cavité laser et l'assimile à un effet de modulation spectrale. Cette approche a permis la réalisation de plusieurs dispositifs de télémétrie. L'effet de réinjection est utilisé pour mesurer les vibrations d'un microlevier intégré au système de détection d'un microscope à effet tunnel (STM), commercialisé par la société américaine Digital Instruments (Nanoscope II). Dans cette configuration un microlevier est monté sur un bimorphe et disposé à une distance de plusieurs micromètres de la face de sortie de la diode laser. La lumière émise par la diode laser est rétroréfléchie dans la cavité laser et modulée par la vibration du microlevier. La modulation d'intensité résultante est mesurée par un détecteur intégré à l'arrière de la cavité laser. Grâce à cette technique des amplitudes de vibrations dans la gamme de 10 nanomètres ont été mesurées avec une résolution spatiale de 800 angstrôms. Différents types de microscopes confocaux basés sur l'effet de rétroinjection optique existent déjà. Un premier microscope confocal à balayage, basé sur l'effet de rétroinjection optique, est destiné à la profilomètrie de surfaces, et atteint des rugosités dans la gamme de 3 nm à 3um avec une résolution spatiale de 200 nm. Son architecture très simple comprend une cavité Fabry-Pérot avec un détecteur à l'arrière, et un système optique focalisant le faisceau lumineux sur l'échantillon jouant le rôle de la cavité externe. Le positionnement du porte échantillon est assuré grâce à un translateur piézoélectrique. Un second microscope confocal à balayage utilise comme sonde une fibre optique monomode clivée (celle-ci joue à la fois le rôle de filtre spatial pour l'illumination et la détection du faisceau lumineux). Le phénomène mesuré est basé sur des interférences produites entre l'onde rétro-diffusée par la sonde et celle réfléchie par l'échantillon. Une vibration axiale de la sonde, entraînée par un bimorphe piézoélectrique, associée à l'analyse par un détecteur synchrone et un filtrage fréquentiel permettent d'extraire le signal confocal à partir du signal interféromètrique classique. Si le contrôle de rétro-réflexions dans une cavité laser a été largement utilisé comme un moyen de mesure en détection champ lointain, les effets perturbateurs d'un échantillon placé à une distance sublongueur d'onde de la face de sortie de la cavité Fabry Pérot du laser sont relativement ignorés. Cette configuration particulière, exigeant un modèle de réinjection plus complexe, constitue la principale originalité de l'invention. En microscopie champ proche par réflexion où la sonde optique fonctionne à la fois en émission et en détection, le signal de sortie rétro réfléchi dans la sonde est très faible. Pour pallier cette difficulté, deux microscopes optiques SNOM (Scanning Near Field Optical Microscope), basés sur la réinjection dans la cavité de laser du faisceau lumineux réfléchi par l'échantillon, ont été récemment proposés. Dans ces dispositifs expérimentaux la perturbation introduite par la réalimentation de la diode laser est utilisée comme signal utile de sortie. Dans un premier système, la cavité laser est constituée par une fibre optique dopée au néodyme (Nd13) et pompée par un laser à krypton (Kr'). A une des extrémités de la fibre on réalise par attaque chimique la pointe champ proche de la sonde optique, jouant également le rôle de l'une des cavités Fabry-Pérot du laser. Un second dispositif expérimental utilise une diode laser fibrée avec un photodétecteur intégré à l'arrière de la cavité. Le faisceau de sortie du laser fibre est couplé dans une section de fibre optique dont l'extrémité taillée en pointe constitue la sonde locale du microscope. Les images d'un objet test issues de ces deux microscopes SNOM, présentant localement des fortes variations de l'indice de réfraction, ont été comparées avec celles obtenues par la microscopie à force de cisaillement fonctionnant en mode topographique. Dans les deux cas, les contours de l'objet test sont mieux visibles sur les images SNOM que sur les images topographiques. Ce résultat démontre que le microscope SNOM, basé sur la réinjection optique, s'avère un outil de mesure privilégié des propriétés optiques des matériaux. Le microscope optique SNOM est un microscope en champ proche avec une sonde locale jouant le rôle de pointe collectrice et émettrice à la fois. L'élément essentiel est la sonde, généralement en fibre optique taillée en pointe fine dont le rôle est de convertir les ondes évanescentes non progressives en ondes homogènes pouvant se propager jusqu'au système de détection. La conversion des ondes évanescentes, due à la diffraction de la lumière par la sonde, ne dépend que de la taille de la pointe qui définit la résolution latérale du microscope. La solution généralement adoptée consiste à utiliser une fibre optique taillée en pointe par attaque chimique. Cette technologie n'est pas toujours reproductible et la fabrication collective de sondes se trouve limitée. Par ailleurs, la faiblesse du signal de retour revenant dans la sonde par rétroréflexion constitue une autre limitation du SNOM classique. Pour améliorer la sensibilité du microscope, tout en simplifiant son architecture, l'invention utilise la réinjection optique comme un moyen de détection. Grâce à l'intégration du dispositif, la réalisation d'un système de détection optique apte à une production de masse et s'appuyant sur la nanofabrication est possible. La fabrication collective en technologie III-V permet d'associer un faible coût de fabrication à la possibilité d'intégration monolithique de tous les éléments par des simples reprises d'épitaxie. Les lasers à semi-conducteurs sont bien connus dans l'art antérieur. Les premiers lasers à semiconducteurs ont été obtenus par diffusion d'un élément dopant de type p dans un substrat d'arséniure de gallium de type n. Pour fabriquer les couches actives de ces lasers, on effectue une croissance cristalline (épitaxie) de différentes couches semi-conductrices dont la composition permet de contrôler et ajuster l'émission de photons aux longueurs d'onde désirées. La cavité résonnante de type Fabry-Pérot (ou miroirs permettant l'oscillation laser) est fabriquée par découpage des facettes sur deux tranches perpendiculaires au plan de la jonction p-n (clivage). Dans ce cas la lumière est émise parallèlement au substrat et on parle d'émission par la tranche. La récente évolution de la technique d'épitaxie permet à la fois le contrôle de la croissance cristalline avec une précision de quelques nanomètres et l'obtention d'une excellente qualité cristalline. Il est donc possible de fabriquer des structures nécessitant l'obtention d'interfaces abruptes de matériaux semi-conducteurs (de l'ordre de la monocouche) qui trouvent des applications dans la réalisation de puits quantiques et de réflecteurs de Bragg à très fort pouvoir réfléchissant. Cette dernière structure est un réseau périodique déposé à proximité de la région active de la cavité laser qui est une alternative intéressante à la cavité Fabry-Pérot obtenue par clivage de facettes. Ces progrès technologiques ont permis l'apparition, d'un laser émettant la lumière perpendiculairement au substrat, le VCSEL (Vertical-Cavity Surface-Emitting Laser). Ce composant récent commence à atteindre sa maturité. Les matériaux semi-conducteurs employés pour sa réalisation sont généralement des composants ternaires d'éléments issus des colonnes III-V du tableau périodique des éléments (GaAlAs). L'emploi de la réinjection optique en détection champ proche constitue le premier élément de l'invention. Si l'on considère que la faiblesse du signal de retour revenant dans la sonde par rétroréflexion constitue une des limitations du SNOM classique, l'utilisation du phénomène de réinjection optique constitue une amélioration de la sensibilité de la détection SNOM. Celle-ci est liée au fait que le régime optimal de réinjection exige des très faibles niveaux de rétroréflexion. L'utilisation des VCSEL constitue le second élément de l'invention. Les VCSEL peuvent facilement tre intégrés au sein des composants plus complexes. L'architecture de détection contient trois composants différents (cavité VCSEL, photodétecteur, pointe SNOM), pouvant tre intégrés monolithiquement par des simples reprises d'épitaxie. En outre, la fabrication collective en technologie III-V permet d'éviter des opérations délicates d'alignement ; il en résulte un instrument de mesure compact, fiable et économique. L'invention, dans son acception la plus générale, consiste à intégrer de manière monolithique un dispositif de détection comprenant une cavité laser VCSEL, un photodétecteur, et une pointe SNOM. L'ensemble composé du détecteur et de la cavité VCSEL sera réalisée par croissances successives de ces deux structures en une seule épitaxie. Le système de détection peut tre fabriqué dans deux versions différentes (Figures 1 et 6) qui sont les suivantes : -le photodétecteur PD est placé à l'arrière de la cavité VCSEL (Figure 1) ; -le photodétecteur PD est placé au-dessus de la cavité VCSEL (Figure 6). Ces systèmes de détection contiennent une pointe SNOM (1), des contacts n (2) et p (3), une cavité VCSEL (4), un photodétecteur (5) ainsi qu'un substrat (6). Ces deux architectures assurent la mme fonctionnalité de mesure, mais leurs processus de fabrication diffèrent légèrement. L'élément clé du système de détection proposé est la pointe SNOM en AlGaAs, dont le rayon de courbure est de l'ordre de 50 nm, obtenue par reprise d'épitaxie sur la partie supérieure du dispositif. Elle joue le rôle de sonde champ proche collectrice et émettrice à la fois, garantissant la résolution subnanométrique de la tte de mesure. Un processus préférentiel de fabrication est décrit en détails sur les figures 7 à 25. Ces figures seront mieux comprises lors de la description des étapes de réalisation de l'architecture. Sur ces figures 7 à 25, les différentes couches de l'architecture correspondent respectivement à : DBR n (AlGaAs/AlAs) (11), Zone active i (OW) (12), DBR p (AlGaAs/AlAs) (13), de haut en bas AlGaAs p/GaAs i/ AlGaAs n (14), Substrat GaAs n (15). Sur les figures 8 et suivantes, on observe un masque de SI02 avec ouvertures (16) et sur les figures 9 et suivantes, la référence (17) correspond à une pointe en semi-conducteur III-V. La référence (18) correspond à des couches AiOx (figure 13), alors que sur la figure 15 on trouve une couche VPD (-) (19), GND (20) et VLD (-) (21). Sur la figure 25, la référence (22) correspond à une couche VPD (+). La réalisation complète de la structure ou le photodétecteur se trouve à l'arrière de la cavité VCSEL est composée des étapes technologiques suivantes (figures 7 à 16) : -Fabrication des couches de semi-conducteurs composant le photodétecteur PD et la cavité VCSEL par épitaxie en phase vapeur de composés organométalliques (MOCVD) (figure 7) ; -Dépôt d'un masque de silice (SiO2) et réalisation d'ouvertures dans ce dernier par lithographie électronique et gravure (figure 8) ; -Croissance localisée de la pointe SNOM et élimination du masque de silice (figure 9) ; -Dépôt d'une électrode métallique plane en face arrière (contact ohmique de type n) (figure 10) ; -Dépôt d'une électrode métallique en forme d'anneau autour de la pointe SNOM (contact ohmique de type n) et recuit des métallisations n (figures 10 et 11) ; -Gravure de la colonne définissant la structure de la cavité VCSEL (figure 12) ; -Oxydation sélective de couches riches en Aluminium (AlOx) afin de définir la zone d'injection du courant dans la partie active du laser (figure 13) ; -Dépôt d'une électrode métallique en forme d'anneau autour de la colonne (contact ohmique de type p) (figure 14) ; -Câblage par microsoudure des trois électrodes. GND est la masse commune, VLD représente la tension appliquée au VCSEL (tension négative afin que VCSEL soit polarisé positivement), et VPD indique la tension appliquée au photodétecteur PD (tension négative afin que PD soit polarisé négativement) (figure 15) ; La réalisation complète de la structure ou le photodétecteur se trouve au-dessus de la cavité VCSEL est composée des étapes technologiques suivantes (figures 16 à 25) : -Fabrication des couches de semi-conducteurs composant le photodétecteur PD et la cavité VCSEL par épitaxie en phase vapeur de composés organométalliques (MOCVD) (figure 16) ; -Dépôt d'un masque de silice et réalisation d'ouvertures dans ce dernier par lithographie électronique et gravure (figure 17) ; -Croissance localisée de la pointe et élimination du masque de silice (figure 18) ; -Dépôt d'une électrode métallique plane en face arrière (contact ohmique de type n) (figure 19) ; -Dépôt d'une électrode métallique en forme d'anneau autour de la pointe SNOM (contact ohmique de type n) et recuit des métallisations n (figures 19 et 20) ; -Gravure de la colonne définissant la structure du photodétecteur PD (figure 21) ; -Dépôt d'une électrode métallique en forme d'anneau autour de la colonne (contact ohmique de type p) (figure 22) ; -Gravure de la colonne définissant la structure de la cavité VCSEL (figure 23) ; -Oxydation sélective des couches riches en Aluminium (AlOx) afin de définir la zone d'injection du courant dans la partie active du laser (figure 24) ; -Câblage par microsoudure de trois électrodes. GND est la masse commune, VLD représente la tension appliquée au VCSEL (tension négative afin que VCSEL soit polarisé positivement), VPD indique la tension appliquée au photodétecteur PD (tension positive afin que PD soit polarisé négativement) (figure 25). L'asservissement de la distance sondeéchantillon présente une des difficultés de la microscopie en champ proches à sonde optique locale. Comme la mesure de topographie s'appuie sur la détection des ondes évanescentes créées au-dessus de la surface de l'échantillon, l'information enregistrée ne correspond pas au profil géométrique de l'échantillon. Pour assurer une mesure à résolution constante et éviter l'écrasement de la sonde sur la surface de l'échantillon on asservit habituellement la distance sonde-échantillon par un système de détection des forces de cisaillement (Shear Force). Avantageusement, le système de détection peut tre fixé par collage sur une poutre dont la déflexion est obtenue grâce à un dispositif piézoélectrique placé à son encastrement (Figure 2). Ainsi, la poutre est maintenue en vibration à une fréquence proche de sa fréquence propre de résonance. Lorsque la distance sonde-échantillon devient très faible, l'amplitude de vibration de la poutre subit une brutale décroissance. Ce signal est utilisé comme une alarme pour éviter l'écrasement de la sonde lors de l'approche vers l'échantillon. Par un asservissement électronique on accède à un signal de la boucle, issu de l'amplificateur à détection synchrone, qui renseigne sur les variations autour de la hauteur de consigne de la sonde au cours de balayage de l'échantillon. La qualité du rapport signal sur bruit obtenu à partir d'un système d'interférences dépend du contraste (ou visibilité) de franges. Le contraste de franges est maximal si les énergies de deux ondes qui interférent sont égales. Dans le cas du phénomène de rétroinjection optique la visibilité de franges est très faible car l'énergie de l'onde rétroréfléchie dans la cavité est négligeable devant celle qui est émise par la cavité. Pour tenir compte de cette difficulté, il est préférable d'utiliser la méthode de modulation à deux fréquences de la longueur d'onde d'émission de la diode laser. Au courant de polarisation de la diode laser, on superpose un courant de modulation composé de deux composantes sinusoïdales avec des fréquences respectives 21=22 et Q2=3Q : J (t) = courant continu + JlsinQlt + J2sinQ2t où J1 et J, représentent les amplitudes des signaux. Le signal d'interférence détecté par la photodiode contient l'information de phase (p : I (t) =IoK K p + mlsinQlt + m2sinQ2t) = IoK ((p + mlsin2Qt + m2sin32t) où mi (i=1, 2) représente les amplitudes de modulation. L'analyse spectrale de ce signal révèle une série d'harmoniques qui apparaissent à la fréquence Q et à ses multiples entiers 2Q et 3Q. L'évaluation de la réinjection optique se fera par l'analyse fréquentielle de ces composants spectraux. Le schéma de l'électronique de démodulation est représenté sur la Figure 3. Un générateur de signaux (51) module la fréquence d'émission de la diode laser (53) avec le signal J. Le courant délivré par la photodiode, intégrée à l'arrière de la cavité laser, est amplifié (55) et un filtre passe-bande (57) extrait les harmoniques utiles. La démodulation est assurée par une boucle à verrouillage de phase PLL (60). Un détecteur synchrone permet l'accès au signal de phase lié aux propriétés optiques de l'échantillon. De manière simplifiée, on observe deux régimes énergétiques distincts de réinjection optique dans le du phénomène de rétro-réflexions : -une réalimentation en couplage faible (moins de 0,1% de la lumière émise est réinjecté dans la cavité), et -une réalimentation en couplage modéré ou régime chaotique (entre 0,1% et 10% de lumière réinjectée). La figure 4 illustre schématiquement les spectres d'émission d'une cavité laser en l'absence de réinjection et pour les régimes de couplage faible et modéré. Dans le cas d'une réalimentation optique en couplage faible (Figure 4b) on observe une forte réduction de la largeur du spectre d'émission et l'apparition de faibles modes latéraux équidistants. Ces modes secondaires sont liés à la présence de la cavité externe que constitue la surface rétrodiffusante provoquant la réinjection d'une portion du faisceau lumineux à l'intérieur de la cavité laser. Dans la configuration du régime de réalimentation modérée (Figure 4c) on assiste à la diminution de la longueur de cohérence de la cavité laser, accompagnée par un élargissement du mode fondamental d'émission et une modification du courant de seuil. Ce régime de couplage favorise les modes de cavité externe qui deviennent alors dominants. La figure 5 représente les courbes caractéristiques du flux en fonction du courant d'injection de la diode laser HL 6726MG de la marque"Hitachi", tracées respectivement en absence et en présence de la réinjection optique. Elles présentent des ondulations périodiques dont la période est définie par la longueur de la cavité externe perturbatrice. Certaines conséquences du phénomène de réinjection ne sont pas encore parfaitement comprises et l'approche du phénomène basée sur la théorie classique des interférences est trop restrictive. Ainsi par exemple, le phénomène de réinjection est observable mme si la distance entre la sortie de la cavité laser et le réflecteur extérieur est supérieure à la distance de cohérence du laser utilisé (dans les diodes lasers monomodes émettant à 780 nm celle-ci se situe dans la gamme millimétrique), et les franges prennent la forme de battements en dents de scie changeant d'inclinaison lorsque le réflecteur mobile change son sens de déplacement. Revendications 1-Dispositif de détection optique comprenant une pointe SNOM, une cavité laser, un photodétecteur caractérisé en ce que la dite pointe SNOM, la dite cavité laser et le dit photodétecteur sont assemblés monolithiquement dans une mme structure et en ce que la dite cavité laser est une cavité laser VCSEL. 2-Dispositif de détection optique selon la revendication 1 caractérisé en ce le photodétecteur est situé sous l'ensemble constitué de la pointe SNOM et de la cavité laser VCSEL. 3-Dispositif de détection optique selon la revendication 1 caractérisé en ce le photodétecteur est situé entre la pointe SNOM et la cavité laser VCSEL. 4-Procédé de fabrication d'une architecture de détection optique caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : -fabrication des couches de semi-conducteurs composant le photodétecteur PD et la cavité VCSEL par épitaxie en phase vapeur de composés organométalliques (MOCVD) (figure 7) ; -dépôt d'un masque de silice (SiO2) et réalisation d'ouvertures dans ce dernier par lithographie électronique et gravure (figure 8) ; -croissance localisée de la pointe SNOM et élimination du masque de silice (figure 9) ; -dépôt d'une électrode métallique plane en face arrière (contact ohmique de type n) (figure 10) ; -dépôt d'une électrode métallique en forme d'anneau autour de la pointe SNOM (contact ohmique de type n) et recuit des métallisations n (figures 10 et 11) ; -gravure de la colonne définissant la structure de la cavité VCSEL (figure 12) ; -oxydation sélective de couches riches en Aluminium (AlOx) afin de définir la zone d'injection du courant dans la partie active du laser (figure 13) ; -dépôt d'une électrode métallique en forme d'anneau autour de la colonne (contact ohmique de type p) (figure 14) ; -câblage par microsoudure des trois électrodes (figure 15) ; 5-Procédé de fabrication d'une architecture de détection optique caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : -fabrication des couches de semi-conducteurs composant le photodétecteur PD et la cavité VCSEL par épitaxie en phase vapeur de composés organométalliques (MOCVD) (figure 16) ; -dépôt d'un masque de silice et réalisation d'ouvertures dans ce dernier par lithographie électronique et gravure (figure 17) ; -croissance localisée de la pointe et élimination du masque de silice (figure 18) ; -dépôt d'une électrode métallique plane en face arrière (contact ohmique de type n) (figure 19) ; -dépôt d'une électrode métallique en forme d'anneau autour de la pointe SNOM (contact ohmique de type n) et recuit des métallisations n (figures 19 et 20) ; -gravure de la colonne définissant la structure du photodétecteur PD (figure 21) ; -dépôt d'une électrode métallique en forme d'anneau autour de la colonne (contact ohmique de type p) (figure 22) ; -gravure de la colonne définissant la structure de la cavité VCSEL (figure 23) ; -oxydation sélective des couches riches en Aluminium (AlOx) afin de définir la zone d'injection du courant dans la partie active du laser (figure 24) ; -câblage par microsoudure des trois électrodes (figure 25).