FR 2761081 A1 19980925 FR 9703451 A 19970321 Procédé de fabrication d'une tôle d'acier électrique à grains orientés pour la fabrication notamment de circuits magnétiques de transformateurs. La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une tôle d'acier électrique à grains orientés pour la réalisation notamment de circuits magnétiques de transformateurs comprenant, successivement - une coulée d'un acier en continu sous forme de brame ou de bande d'acier contenant dans leur composition chimique pondérale moins de 0,1 % de carbone, plus de 2,5 % de silicium, notamment, les éléments aluminium, azote, manganèse, cuivre, et soufre destinés à former des précipités inhibiteurs de la croissance normale des grains primaires, et éventuellement de l'étain, - un réchauffage de la brame ou de la bande, - un laminage à chaud de la brame et éventuellement de la bande pour l'obtention d'une tôle d'épaisseur comprise entre 1 et 5 mm, - un bobinage à chaud de la tôle laminée à chaud, - un recuit de la tôle laminée à chaud ou de la bande, - un laminage à froid à une épaisseur finale égale ou inférieure à 0,65 mm en une seule étape ou un laminage à froid en deux étapes avec recuit intermédiaire, le recuit de la tôle laminée à chaud ou de la bande étant dans ce cas facultatif, - un recuit de recristallisation primaire et de décarburation, au défilé, en atmosphère humide contenant N2 et H2, - une application sur les deux faces de la tôle décarburée d'un séparateur de recuit constitué principalement de magnésie MgO, - un recuit de recristallisation secondaire et d'épuration en bobine, - une application d'un revêtement isolant induisant une contrainte de traction et un recuit de cuisson du revêtement, durant lequel est généralement effectué le planage à chaud de la tôle. Pour la fabrication de tôles d'acier électrique à grains orientés, il est connu de soumettre la brame obtenue par coulée continue à un réchauffage à une température supérieure à 13500C, avant laminage à chaud. Le temps de maintien à une température supérieure à 13500C doit être suffisant pour que les particules grossières AIN, MnS et CuS seules ou coprécipitées soient remises en solution. A l'état brut de coulée, le trop grand diamètre moyen de ces particules grossières et leur nombre élevé ne permettent pas l'obtention de la recristallisation secondaire. II s'ensuit une mauvaise qualité magnétique de la tôle électrique obtenue. La croissance anormale des grains d'orientation (110) formés par recristallisation primaire n'est obtenue que si le diamètre moyen des précipités MnS, AIN et CuS seuls ou en combinaison est sensiblement inférieur à 100 nm. La texture (110) , selon laquelle les axes , qui sont des axes de facile aimantation, sont sensiblement parallèles à la direction de laminage et les plans (110) sont sensiblement parallèles à la surface de la tôle, confère aux tôles d'acier électrique à grains orientés de bonnes propriétés magnétiques dans la direction de laminage. Les fins précipités MnS, AIN et CuS seuls ou en combinaison, de diamètre moyen inférieur à 100 nm sont des inhibiteurs de la croissance normale des grains primaires n'ayant pas l'orientation (1 i . De manière connue, dans le procédé de réchauffage des brames à une température supérieure à 1 3500C pendant un temps suffisamment long pour dissoudre, y compris au coeur de la brame, les particules MnS, AIN et CuS seules ou en combinaison, les conditions de laminage à chaud sont contrôlées de manière à obtenir dans la bande laminée à chaud - la précipitation de la totalité du soufre sous forme de fines particules inhibitrices dont le diamètre moyen est sensiblement inférieur à 100 nm, - une absence de précipitation des nitrures d'aluminium AIN, la précipitation des fines particules inhibitrices AIN, de diamètre moyen inférieur à 100 nm, étant réalisée lors du recuit de la bande laminée à chaud. Le réchauffage de la brame d'acier à grains orientés à une température supérieure à 1 3500C, pendant un temps suffisamment long, présente le grave inconvénient de favoriser la formation d'oxydes liquides qui s'accumulent sous forme de scories dans le four de réchauffage et nécessite l'arrêt périodique du four pour son décrassage. II en résulte une perte de productivité et un coût élevé d'entretien. II est connu, notamment des brevets EP 0 219 611 et EP 0 339 474 des procédés pour éviter l'encrassement du four de réchauffage des brames, procédés dans lesquels le réchauffage des brames est effectué à une température inférieure à 13500C. Selon un procédé la remise en solution des précipités AIN lors du réchauffage de la brame est incomplète, une nitruration de la tôle décarburée étant effectuée pour former l'inhibiteur principal (Al,Si)N sous forme de fines particules avant le début de la recristallisation secondaire. Dans le procédé la teneur en soufre est limitée et inférieure à 0,012%. Selon un autre procédé connu du brevet EP 0 619 376, les sulfures de manganèse MnS ne sont pas remis en solution lors du réchauffage de la brame et ne participent pas à l'inhibition car ils restent sous forme de particules grossières dans la tôle laminée à chaud. Les nitrures d'aluminium AIN ne sont remis en solution que dans une faible proportion et ne participent pas non plus à l'inhibition puisqu'ils sont sous la forme de particules grossières dans la tôle laminée à chaud, en une quantité égale à au moins 60 % de la teneur totale en azote. L'inhibition est essentiellement réalisée par les fines particules de sulfure de cuivre qui sont formées pendant le recuit de la tôle laminée à chaud. Selon un autre procédé décrit dans le brevet EP 0 732 413 les précipités contenant du soufre et/ou de l'azote sont remis en solution lors du réchauffage de la brame par suite de l'adaptation de la composition chimique : soufre L'acier est laminé à chaud de façon à faire précipiter en totalité le soufre sous forme de fines particules. L'acier est laminé à chaud de façon à ne pas faire précipiter l'azote sous forme de fines particules AIN. L'acier laminé à chaud est recuit de façon à faire précipiter l'azote sous forme de fines particules AIN qui constituent l'inhibiteur principal. II peut être ajouté à la magnésie utilisée comme séparateur de recuit au moins un composé soufré et ou azoté qui permet un complément d'inhibition. Le but de la présente invention est de fabriquer une tôle d'acier électrique à grains orientés assurant une amélioration de la qualité magnétique de la tôle lorsque le réchauffage de la brame ou de la bande est effectué à une température inférieure à 135O0C avant laminage à chaud. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'une tôle d'acier électrique à grains orientés pour la réalisation notamment de circuits magnétiques de transformateurs comprenant, successivement - une coulée d'un acier en continu sous forme de brame ou de bande d'acier contenant dans leur composition chimique pondérale moins de 0,1 % de carbone, plus de 2,5 % de silicium, notamment, les éléments aluminium, azote, manganèse, cuivre et soufre destinés à former des précipités inhibiteurs de la croissance normale des grains primaires, et éventuellement de l'étain, - un réchauffage de la brame ou de la bande, - un laminage à chaud de la brame et éventuellement de la bande pour l'obtention d'une tôle d'épaisseur comprise entre 1 et 5 mm, - un bobinage à chaud de la tôle laminée à chaud, - un recuit de la tôle laminée à chaud ou de la bande, - un laminage à froid à une épaisseur finale égale ou inférieure à 0,65 mm en une seule étape ou un laminage à froid en deux étapes avec recuit intermédiaire, le recuit de la tôle laminée à chaud ou de la bande étant dans ce cas facultatif, - un recuit de recristallisation primaire et de décarburation au défilé en atmosphère humide contenant N2 et H2 - une application sur les deux faces de la tôle décarburée d'un séparateur de recuit constitué principalement de magnésie MgO, - un recuit de recristallisation secondaire et d'épuration en bobine, - une application d'un revêtement isolant induisant une contrainte de traction et un recuit de cuisson du revêtement, durant lequel est généralement effectué le planage à chaud de la tôle, le procédé se caractérisant en ce que - la brame ou la bande ayant la composition pondérale suivante - moins de 0,1 % de carbone, - plus de 2,5 % de silicium - soufre supérieur à 0,006 %, - manganèse supérieur à 0,02 %, - aluminium supérieur à 0,008 %, - azote supérieur à 0,004 %, - cuivre supérieur à 0,02 %, le reste étant le fer et les impuretés, est réchauffée à coeur à une température inférieure à 1 3500C et soumise à un laminage à chaud de façon que - le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nanomètres (nm) soit supérieur à 0,006 % dans la tôle laminée à chaud, - le pourcentage massique d'azote précipité uniquement sous forme de fines particules AIN de diamètre moyen inférieur à 100 nm soit inférieur à 40 % du pourcentage massique total en azote dans la tôle laminée à chaud, la tôle laminée à chaud ainsi obtenue étant soumise à au moins un recuit de façon que plus de 60 % du pourcentage massique total de l'azote soit précipité uniquement sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur à 100 nm. Les autres caractéristiques de la présente invention sont - la brame ou la bande contient notamment en composition pondérale: 0,02% 3% 0,006% manganèse > 0,02% 0,008% 0,004% 0,02% - après le recuit, le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nanomètres (nm) est supérieur à 0,006 % et de préférence supérieur à 0,008 % - après le recuit, le pourcentage massique du soufre précipité sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur à 100 nm est supérieur à 0,006 % et de préférence supérieur à 0,008%. - le recuit comprend un maintien en température de la tôle entre 9000C et 1 1 500C pendant au moins 50 secondes, suivi d'un refroidissement rapide. - le recuit est effectué avant laminage à froid en une seule étape jusqu'à épaisseur finale. - le recuit est un recuit intermédiaire, effectué après un premier laminage à froid de la tôle laminée à chaud ou de la bande au cours d'un laminage à froid en deux étapes, le recuit étant suivi d'un refroidissement rapide. - le recuit est effectué avant laminage à froid et après un premier laminage à froid de la tôle laminée à chaud ou de la bande au cours d'un laminage à froid en deux étapes, le recuit étant suivi d'un refroidissement rapide. - le laminage à froid précédant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation est effectué avec un taux de réduction supérieur à 70 %. - au moins une passe de l'étape de laminage à froid, précédant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation, est effectuée à une température supérieure à 1500C. - la magnésie contient, en plus de l'addition facultative de dioxyde de titane, seul ou en association, du bore ou un composé du bore, du soufre ou un ou plusieurs composés soufrés, un ou plusieurs composés azotés, un ou plusieurs composés soufrés et azotés, du chlorure d'antimoine, du sulfate d'étain. - la tôle décarburée est soumise à une nitruration gazeuse dans une atmosphère contenant de l'ammoniac. L'invention concerne également une tôle d'acier électrique à grains orientés, obtenue par le procédé. La description qui suit et les figures annexées, le tout donné à titre d'exemple non limitatif fera bien comprendre l'invention. La figure 1 présente le pourcentage massique du soufre non précipité, sous forme de particules grossières de diamètre supérieur ou égal à 300 nm, de la tôle laminée à chaud avant recuit, comme représenté sur la courbe A et de la tôle laminée à chaud après recuit, comme représenté sur la courbe B, le pourcentage massique du soufre non précipité étant fonction du pourcentage massique du soufre total contenu dans la brame réchauffée à 13000C. Les figures 2a; 2b; 2c présentent les caractéristiques magnétiques de la tôle obtenue par le procédé selon l'invention, tôle à l'épaisseur finale 0,285mm après laminage à froid, revêtue d'un revêtement isolant induisant une contrainte de traction, la brame ayant été réchauffée à 1 3000C. La figure 3 présente l'induction B800 du produit final à l'épaisseur 0,285 mm après laminage à froid en fonction de la température du recuit de la tôle laminée à chaud, la brame ayant été réchauffée à 13000C. On désigne de manière générale, par fines particules, des particules dont le diamètre moyen est inférieur à 300 nm, la majeure partie de ces particules ayant un diamètre moyen inférieur à 100 nm, par particules grossières, des particules dont le diamètre moyen est égal ou supérieur à 300 nm, et en particulier, par soufre non précipité sous forme de particules grossières, le soufre précipité principalement sous forme de fines particules dont la majorité possède un diamètre moyen inférieur à 100 nm et le soufre en solution solide. II apparaît que la caractérisation au microscope électronique des particules susceptibles d'agir en tant qu'inhibiteurs constitue le meilleur moyen de différencier les différents procédés de réchauffage de brames à basse température, c'est à dire à une température inférieure à 13500C. En effet, il est difficile de présenter dans le détail et avec précision les cycles thermiques et thermomécaniques à l'origine de l'état de la précipitation dans la tôle laminée à chaud. Le pourcentage massique I du soufre non précipité sous forme de particules grossières de la tôle laminée à chaud est égal à la différence entre le pourcentage massique du soufre total de la brame d'acier, déterminé par analyse chimique, et le pourcentage massique du soufre précipité sous forme de particules grossières de la tôle laminée à chaud, déterminé au microscope électronique à balayage. Afin d'éliminer les artefacts de détection, seuls les précipités contenant du soufre de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm ont été pris en compte. Des traversées à champs jointifs ont été réalisées sur une coupe micrographique, de la face supérieure à la face inférieure de la tôle, avec un grossissement de 1000 et avec une tension d'accélération des électrons de 15 kV. La fraction surfacique des précipités contenant du soufre est égale à l'aire totale des précipités contenant du soufre sur l'aire totale examinée. Sur une coupe, la fraction surfacique des précipités est égale à la fraction volumique des précipités. La connaissance de la fraction volumique du soufre précipité sous forme de particules grossières permet d'accéder, par le calcul, à la valeur du pourcentage massique du soufre précipité sous forme de particules grossières et, par suite, au pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm. Dans un exemple d'application du procédé selon l'invention, les aciers dont les compositions sont présentées dans le tableau 1 sont coulés en continu sous forme de brames d'acier d'épaisseur 210 mm. Les brames sont ensuite soumises à - un réchauffage à coeur à la température de 13000C, le coeur des brames étant maintenu 50 minutes au-dessus de 12500C, dont 30 minutes au-dessus de 1 2800C, - un laminage à chaud de dégrossissage en plusieurs passes et dans l'exemple d'application en cinq passes jusqu'à l'épaisseur de 45 mm, la température à la fin de la dernière passe étant comprise entre 10800C et 10900C, - un laminage à chaud de finition par exemple en 7 passes, la température de début du laminage à chaud de finition étant comprise entre 10600C et 10750C et la température de fin du laminage à chaud de finition étant comprise entre 9250C et 9350C. Les laminages à chaud de dégrossissage et de finition sont réalisés en continu, par passage successif dans, par exemple, les douze cages d'un laminoir, les taux de réduction successifs étant de 21, 39, 20 25 et 25% pour le laminage de dégrossissage et 53, 38, 43, 38, 26, 18 et 4 % pour le laminage de finition. La tôle laminée à chaud d'épaisseur 2,3 mm est bobinée à une température comprise entre 5100C et 540au. Un recuit au défilé de la tôle laminée à chaud est effectué avec une montée à la température de 1 1000C en 100 secondes, un maintien à 1100au pendant 160 secondes, un refroidissement à 8000C en 30 secondes et une trempe à 650C en 10 secondes. La tôle laminée à chaud et recuite est ensuite soumise à un laminage à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,285 mm en une étape comprenant six passes correspondant à des taux de réduction successifs d'environ 30 % et à un taux de réduction global de 87,6 %, la température de laminage dépassant plus de 1500C pendant au moins une passe. La tôle laminée à froid est soumise à une recristallisation primaire et à une décarburation comprenant notamment une montée à la température de 700au en environ 15 secondes, une montée de 7000C à 8200C en environ 100 secondes, un maintien à 8200C pendant 40 secondes en atmosphère N2/H2 humide. La tôle décarburée est enduite avec un lait de magnésie contenant 150 g de magnésie MgO par litre d'eau et 6 g de Ti02 pour 100 g de MgO, et séchée. La tôle décarburée revêtue de magnésie est ensuite soumise à un recuit de recristallisation secondaire avec une montée en température de 150C/h, sous atmosphère 25 % N2 - 75 % H2, entre 65O0C et 12000C et un maintien à 12O00C sous hydrogène jusqu'à épuration complète du métal en S et N. La tôle épurée est ensuite soumise à - une enduction par une solution constituée de silice, d'un phosphate d'aluminium et d'acide chromique, - un planage à chaud de la tôle suivi d'une cuisson du revêtement au défilé à 8000C. Tableau 1 Composition chimique en pourcentage massique des brames Repère C Si Mn S Alsol N Cu Sn P Acier 1 0.056 3,12 0,078 0.011 0,019 0.0062 0.144 0.008 Acier 2 0.054 3,26 0.079 0,015 0.020 0.0066 0.085 0,069 Acier 3 0.057 3.22 0.079 0.022 0.019 0.0065 0.083 0,068 Acier 4 0.059 3,24 0.080 0.025 0.022 0.0066 0.082 0,070 Acier 5 0.058 3.21 0.081 0.027 0.019 0,0068 0,085 0.072 Tableau 2 : Caractéristiques magnétiques obtenues à l'épaisseur finale 0,285mm après laminage à froid, en fonction de la température de réchauffage à coeur des brames TO réchauffage W(l.5I50) W(1.7/50) B800 I W/Kg W/Kg Tesla Acier 1 12500C 0.95 1.41 1,83 0,0037 Acier 1 13000C 0.94 1,36 1,84 0.0055 Acier2 12500C 0.81 1,14 1,87 0.0063 Acier 2 13000C 0.79 1,09 1.89 0.0065 Acier3 12500C 1,28 2,08 1.63 0.0014 Acier 3 13000C 0,76 1,03 1,92 0,0080 Acier4 13000C 0,77 1.04 1,90 0.0104 Acier S 13000C 0,76 1.02 1,92 0,0086 La courbe A de la figure 1 montre, de manière non prévisible, que dans les conditions de réchauffage à 1 3000C de la brame de coulée continue et de laminage à chaud selon l'invention, le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de la tôle laminée à chaud non recuite augmente lorsque le pourcentage massique du soufre total de la brame augmente. De façon concomitante, les figures 2a, 2b,2c montrent que lorsque le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de la tôle laminée à chaud est supérieur à 0,006 %, les pertes à 1,5 Tesla sont inférieures à 0,8 W/kg, les pertes à 1,7 Tesla sont inférieures à 1,1 W/ Kg,et l'induction B800 est égale ou supérieure à 1,88 Tesla, la brame ayant été réchauffée à 13000C et le produit final ayant une épaisseur de 0,285 mm après laminage à froid. La brame d'acier nO 1, à plus bas pourcentage de soufre total, 0,011 %, et qui ne contient pas d'addition volontaire d'étain conduit à un produit final caractérisé par une qualité magnétique médiocre, le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm étant de 0,0055% dans la tôle laminée à chaud. L'acier nO 2, dont la brame contient 0,015 % de soufre total et dont la tôle laminée à chaud a un pourcentage massique de soufre non précipité sous forme de particules grossières supérieur à 0,006 %, possède une qualité magnétique un peu inférieure à celle des aciers 3, 4 et 5 dont les tôles laminées à chaud sont caractérisées par un pourcentage massique plus élevé du soufre non précipité sous forme de particules grossières. La figure 3 montre, la brame ayant été rechauffée à 13000C, que dès que l'on s'écarte fortement de la température optimale de recuit, voisine de 11000C, de la tôle laminée à chaud correspondant à l'acier nO 2, la qualité magnétique représentée par l'induction B800 est fortement dégradée, notamment lorsque la température de recuit est égale à 1050 et 11500C, I'épaisseur du produit final étant de 0,285 mm après laminage à froid. Par contre, si la dégradation de la qualité magnétique est aussi significative quand la température de recuit de la tôle laminée à chaud des aciers 3, 4 et 5 est proche de 11500C, cette qualité magnétique diminue peu quand la température de recuit de la tôle laminée à chaud est égale à 10500C par suite du pourcentage massique plus élevé du soufre non précipité à l'état de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm. Pour montrer l'importance du critère I désignant le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de la tôle laminée à chaud, une brame d'acier nO 3 a été réchauffée dans un autre exemple, à coeur, à 12500C, le coeur de la brame d'épaisseur 210 mm étant maintenu 45 minutes au-dessus de 12000C, dont 32 minutes au-dessus de 12300C. La température de fin du laminage à chaud de dégrossissage est de 10750C, la température de début du laminage à chaud de finition est de 10300C, la température de fin du laminage à chaud de finition est de 9500C, la température de bobinage est de 5250C. Le recuit de la tôle laminée à chaud a été effectué à 11000C pendant 160 secondes, avec les conditions de montée en température et de refroidissement déjà décrites. La très mauvaise qualité magnétique obtenue (B800 = 1,63 T) est liée à un pourcentage massique I insuffisant (0,0014 %) du soufre non précipité à l'état de particules grossières de diamètre égal ou supérieur à 300 nm, dans la tôle laminée à chaud. Cela signifie que les conditions de réchauffage, de laminage à chaud et de recuit de la tôle laminée à chaud de l'acier nO 3, ne sont pas adaptées, notamment, le temps de maintien à 12500C est insuffisant. Si le pourcentage massique en soufre de la brame est plus faible, le réchauffage à 12500C dans les mêmes conditions conduit à une faible dégradation de la qualité magnétique comme par exemple, pour i'acier nO 2 du tableau 2 qui possède, conformément à l'invention, une valeur de I égale à 0,0063% après réchauffage à 12500C et laminage à chaud. L'utilisation d'un temps de réchauffage de la brame ou de la bande plus long permet d'augmenter, dans la tôle laminée à chaud ou dans la bande, le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre égal ou supérieur à 300 nm. Ainsi, le coeur d'une brame d'acier nO 3 a été réchauffé à 13000C dans les conditions suivantes : maintien de 65 minutes au-dessus de 12500C, dont 45 minutes au-dessus de 12800C. Dans ces conditions, le pourcentage massique I du soufre non précipité sous forme de particules grossières est de 0,013 % dans la tôle laminée à chaud, au lieu de 0,008 % (Tableau 2). Le recuit de la tôle laminée à chaud, selon l'invention, doit être effectué dans des conditions telles qu'il n'y a pas augmentation du pourcentage du soufre précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm. Les conditions de recuit selon l'invention doivent favoriser la mise en solution partielle des précipités de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm et la précipitation du soufre en solution solide, au refroidissement, sous forme de particules fines de diamètre moyen inférieur à 100 nm. La courbe B de la figure 1 présente des exemples, selon l'invention, du pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm, c'est-à-dire en solution solide et précipité essentiellement sous forme de particules fines de diamètre moyen inférieur à 100 nm, après recuit de la tôle laminée à chaud. Le pourcentage massique du soufre en solution solide et précipité à l'état de fines particules, après recuit de la tôle laminée à chaud, est supérieur à 0,010 % pour les aciers 3, 4 et 5. D'une manière générale, le procédé selon l'invention permet la précipitation du soufre en solution solide sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur à 100 nm lors du recuit effectué avant ou/et après le premier laminage à froid, pendant le recuit de décarburation, pendant le recuit de recristallisation secondaire et notamment avant le début de la recristallisation secondaire. Le recuit de la tôle laminée à chaud ou de la bande, selon l'invention, doit en outre être effectué dans des conditions telles qu'il y a précipitation importante de l'azote, avec plus de 60 % du pourcentage massique d'azote total, sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur ou égal à 100 nm. Tableau 3 : Pourcentage massique d'azote précipité à l'état AIN dans la bande laminée à chaud TO réchauffage N de AIN (104%) Acier 1 12500C 6 Acier 1 13000C 2 Acier 2 12500C 8 Acier 2 13000C 4 Acier 3 12500C 14 Acier 3 13000C 4 Acier 4 13000C 9 Acier 5 13000C 8 Le principe de la méthode de mesure du pourcentage massique d'azote précipité est le suivant : une mise en solution de la matrice à l'aide d'un mélange brome-méthanol, une séparation de l'aluminium précipité par filtration sur membrane, une dissolution du nitrure d'aluminium par de la soude diluée, un dosage de l'aluminium par spectrométrie d'émission ICP et un calcul de l'azote correspondant. Tableau 4 : Pourcentage massique d'azote précipité à l'état AIN après recuit de la bande laminée à chaud T réchauffage N de AIN 1104 %) Acier 1 12500C 50 Acier 1 13000C 55 Acier 2 12500C C Acier 2 13000C 58 Acier 3 12500C 50 Acier 3 130O0C 53 Acier 4 13000C 57 Acier 5 1 300 OC 56 Les tableaux 3 et 4 présentent des valeurs types du pourcentage massique d'azote précipité avant et après recuit de la tôle laminée à chaud. II a été vérifié en microscopie électronique en transmission que le diamètre moyen des particules contenant de l'azote est inférieur à 100 nm, avant et après recuit de la tôle laminée à chaud. II existe selon l'invention des conditions de recuit de la tôle laminée à chaud ou de la bande favorisant simultanément la diminution du pourcentage massique du soufre précipité à l'état de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm et la précipitation de l'azote sous forme de fines particules AIN, seules ou combinées au soufre, de diamètre moyen inférieur à 100 nm. Les exemples ci-dessus correspondent à un cycle de recuit, selon l'invention, comprenant la montée en température, le maintien à une température donnée et le refroidissement rapide, et comprenant notamment un maintien entre 9000C et 11500C d'au moins 50 secondes. Des cycles plus complexes peuvent être utilisés, par exemple une montée en température jusqu'à 8000C en 50 secondes, de 8000C à 1 1000C en 40 secondes, un maintien de 50 secondes entre 1 1000C et 11250C, le refroidissement de 11250C à 9000C en 30 secondes, le maintien à 900 sous forme de particules grossières de la tôle laminée à chaud (avant recuit), la brame ayant été réchauffée à 13000C. Selon l'invention et dans un autre exemple, pour une teneur en aluminium égale à 0,020 %, une teneur en soufre égale à 0,018 % et une teneur en étain inférieure à 0,02 % de la brame réchauffée à 13000C, un pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières, avant et après recuit de la tôle laminée à chaud, supérieur à 0,006 %, un pourcentage massique d'azote précipité uniquement sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur à 100 nm, inférieur à 40 % avant recuit de la tôle laminée à chaud et supérieur à 60 % après recuit, un ajout de 1 g de soufre à l'état d'acide amidosulfurique à 100 g de magnésie contenant en outre du bore et du dioxyde de titane, le produit final, à l'épaisseur 0,285 mm après laminage à froid en une étape, revêtu du revêtement isolant, présente des pertes W(1,5/50) inférieures à 0,86 W/kg, des pertes W(1,7/50) inférieures à 1,25 W/kg et un B800 supérieur à 1,86 T. A l'épaisseur finale de 0,335 mm après laminage à froid en une étape, les pertes W(1,5/50) sont inférieures à 0,92 W/kg, les pertes W(1,7/50) sont inférieures à 1,25 W/kg et le B800 est supérieur à 1,86 T. De manière non prévisible, les pertes W(1,7/50) à l'épaisseur 0,335 mm sont équivalentes à celles obtenues à l'épaisseur 0,285 mm. L'absence d'addition volontaire d'étain facilite la décarburation. Dans le procédé selon l'invention de réchauffage de la brame ou de la bande à une température inférieure à 13500C, un taux de réduction à froid supérieur à 70 %, avant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation, permet d'obtenir une induction B800 supérieure à 1,84 Tesla et pouvant dépasser 1,90 Tesla si le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm est supérieur à 0,006 % avant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation. Pour l'obtention de tôles d'épaisseur finale inférieure à 0,285 mm, le laminage à froid sera réalisé de préférence en deux étapes, avec un recuit intermédiaire. Un taux de réduction à la seconde étape de laminage à froid, après recuit intermédiaire, supérieur à 70 % permet d'obtenir une induction B800 supérieure à 1,84 Tesla et pouvant dépasser 1,90 Tesla si le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières est supérieur à 0,006 % avant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation. Le recuit de la tôle laminée à chaud ou de la bande avant laminage à froid en une étape et le recuit intermédiaire avant le deuxième laminage à froid dans un laminage à froid en deux étapes comprennent un maintien d'au moins 50 secondes entre 9000C et il 500C, suivi d'un refroidissement rapide. Dans le cas d'un laminage à froid en deux étapes, la tôle laminée à chaud ou de la bande peut être soumise à un recuit avant le premier laminage à froid. Un tel recuit favorise l'obtention d'une bonne qualité magnétique. Ce recuit comprend un maintien d'au moins 50 secondes entre 9000C et 11500C, suivi d'un refroidissement rapide. Il contribue à la mise en solution partielle des particules grossières contenant du soufre et à la précipitation de fines particules contenant du soufre ou(et) de l'azote. En aucun cas, il ne doit entraîner la formation de particule grossières contenant du soufre et ou de l'azote. Dans le procédé, selon la présente invention, de réchauffage des brames à coeur à une température inférieure à 1 3500C, la tôle est maintenue à une température supérieure à 1500C pendant au moins une passe de l'étape de laminage à froid précédant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation, le laminage à froid ayant lieu en une ou deux étapes. L'élévation de la température de la tôle au-dessus de 1500C pendant plusieurs passes favorise l'obtention d'une bonne qualité magnétique, notamment si le taux de réduction à froid est supérieur à 70%. De manière inattendue, le soufre non précipité sous forme de particules grossières, exerce une influence sur la dimension des grains formés par recristallisation primaire, le diamètre moyen du grain après recristallisation primaire et décarburation étant selon l'invention inférieur à 15 microns. Quand les conditions selon l'invention ne sont pas réunies, et notamment lorsque le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières est inférieur à 0,006 % avant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation, certains grains primaires possèdent un diamètre moyen supérieur à 1 5 microns par suite d'une quantité insuffisante de soufre en solution solide et précipité sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur à 100 nm. II s'en suit une mauvaise recristallisation secondaire et une dégradation de la qualité magnétique. En plus de l'addition facultative de dioxyde de titane l'addition à la magnésie, seul ou en association, de bore ou d'un composé du bore, de soufre ou d'un ou de plusieurs composés soufrés, d'un ou de plusieurs composés soufrés et azotés, de chlorure d'antimoine, d'un composé de l'étain permet d'améliorer la qualité magnétique. Ces additifs à la magnésie renforcent l'inhibition de la croissance normale des grains primaires pendant le recuit de recristallisation secondaire. Parmi ces additifs, le sulfate de magnésium, le sulfate de manganèse, le thiosulfate de sodium, le sulfate d'ammonium, le thiosulfate d'ammonium, l'acide amidosulfurique (ou acide sulfamique), I'urée, la thiourée, le sulfate d'étain peuvent améliorer la qualité magnétique. Après décarburation, la nitruration, à une température supérieure à 5000C, par l'ammoniac (NH3) dilué dans un mélange N2/H2 est un autre moyen de renforcement de l'inhibition et d'amélioration de la qualité magnétique. Dans le procédé selon la présente invention - Le pourcentage massique du soufre de la brame ou de la bande coulée en continu doit être supérieur à 0,006 % afin d'obtenir dans la tôle laminée à chaud ou la bande un pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm, supérieur à 0,006 %. Il sera de préférence inférieur à 0,05 % pour que la désulfuration pendant le recuit de purification soit complète. Il sera de préférence inférieur à 0,03% pour éviter la formation de criques de rive lors du laminage à chaud de la brame ou de la bande. - Le pourcentage massique en azote de la brame ou de la bande coulée en continu doit être supérieur à 0,004 % afin d'obtenir une quantité suffisante de fines particules AIN qui constituent l'inhibiteur principal. Il est inférieur à 0,012 % et de préférence à 0,009% pour éviter la formation de soufflures (phénomène de blistering) à la surface de la tôle. - Le pourcentage massique en aluminium de la brame ou de la bande coulée en continu doit être supérieur à 0,008 % afin d'obtenir une quantité suffisante de fines particules AIN qui constituent l'inhibiteur principal et afin d'avoir une disponibilité suffisante en aluminium libre non combiné, dans le cas d'apport d'azote par nitruration gazeuse après décarburation ou par addition d'un ou de plusieurs composés azotés à la magnésie. Il est inférieur à 0,04 % et de préférence à 0,03% afin d'obtenir la mise en solution des précipités AIN lors du réchauffage précédant le laminage à chaud. - Le pourcentage massique en manganèse de la brame ou de la bande coulée en continu doit être supérieur à 0,02 % afin d'obtenir une quantité suffisante de fines particules MnS qui renforcent l'inhibition et afin d'avoir une disponibilité suffisante en manganèse libre, non combiné, dans le cas d'apport de soufre par addition de soufre ou d'un ou de plusieurs composés soufrés à la magnésie. - Le pourcentage massique en cuivre de la brame ou de la bande coulée en continu doit être supérieur à 0,02 % afin de limiter la précipitation du soufre sous forme de particules grossières dans la tôle laminée à chaud. II est inférieur à 0,50 % et de préférence inférieur à 0,030% pour éviter les problèmes de décapage. - Le pourcentage massique en étain de la brame ou de la bande coulée en continu doit être supérieur à 0,02 % pour avoir une influence bénéfique sur la qualité magnétique. Il est limité à 0,20 % afin d'éviter les problèmes de décapage et de décarburation. - Le pourcentage massique en silicium de la brame ou de la bande coulée en continu est supérieur à 2,5 % pour avoir de faibles pertes magnétiques. Plus ce pourcentage en silicium est élevé, plus les pertes sont faibles mais l'augmentation du pourcentage en silicium au-dessus de 4 % rend difficile le laminage à froid. - Le pourcentage massique en carbone de la brame ou de la bande coulée en continu est limité à 0,10 % et de préférence à 0,07% car audelà, la décarburation est difficile. Le pourcentage du carbone est supérieur à 0,02 % afin d'obtenir une bonne qualité magnétique. Selon l'invention, l'augmentation de la teneur en manganèse peut dépasser 0,20 % à condition que le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nm reste supérieur à 0,006 % avant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation. Cette augmentation de la teneur en manganèse, élément gammagène qui favorise la formation d'austénite, peut être accompagnée d'une diminution de la teneur en soufre et d'une diminution de la teneur en carbone, élément gammagène, et ou une augmentation de la teneur en silicium, élément alphagène qui favorise la formation de ferrite. II est essentiel de maintenir une certaine fraction d'austénite pour dissoudre AIN pendant le réchauffage de la brame ou de la bande. Pour une température T de réchauffage et un pourcentage massique d'azote fixé, le pourcentage massique en aluminium de la brame ou de la bande coulée en continu selon l'invention, permettant la mise en solution complète des précipités AIN lors du réchauffage précédant le laminage à chaud, peut être estimé à partir d'une relation du type: log (% Al) x (% N) = - 10.062/T + 2.72 Le procédé selon la présente invention est décrit pour des brames de coulée continue d'épaisseur comprise entre 150 et 300 mm. Plus l'épaisseur de la brame est grande, plus long est le temps nécessaire pour atteindre la température visée au coeur de la brame. Dans le cas d'un réchauffage au défilé, par exemple, il faut de préférence ralentir la vitesse de passage de la brame dans le four lorsque l'épaisseur de la brame passe de 210 mm à 240 mm. Il est possible d'accélérer la vitesse de passage de la brame dans le four de réchauffage lorsque la brame est mince, c'est-àdire d'épaisseur comprise entre 15 et 100 mm environ. La température de bobinage à chaud doit être telle que le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières est supérieur à 0,006 % et telle que le pourcentage massique d'azote précipité uniquement sous forme de fines particules soit inférieur à 40 % du pourcentage massique total en azote dans la tôle laminée à chaud. Cette température est généralement inférieure à 7000 C. Le procédé selon la présente invention peut aussi être appliqué à des bandes minces d'épaisseur comprise entre 1 et 10 mm obtenues par coulée d'acier liquide entre deux rouleaux refroidis, les bandes étant réchauffées rapidement à coeur, compte-tenu de la faible épaisseur, à une température inférieure à 1350au avant laminage à chaud. Le nombre de passes de laminage à chaud est fonction de l'épaisseur initiale de la brame ou de la bande et de l'épaisseur de la tôle laminée à chaud. Si l'épaisseur de la brame ou de la bande coulée en continu est suffisamment faible, le laminage à chaud de dégrossissage peut être supprimé. Le réchauffage et le laminage à chaud de la bande mince coulée en continu peuvent être supprimés si le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre égal ou supérieur à 300 nm, est supérieur à 0,006% et si le pourcentage massique d'azote précipité uniquement sous forme de fines particules est inférieur à 40 % du pourcentage massique total en azote dans la tôle brute de coulée entre deux rouleaux. La bande mince est alors soumise à au moins un recuit selon l'invention. La tôle obtenue par le procédé présente une induction B sous un champ de 800A/m égale ou supérieure à 1,86 Tesla et des pertes à 1,7 Tesla et 50 Hertz inférieures à 1,30 W/Kg pour une épaisseur finale supérieure à 0,30 mm. REVENDICATIONS. 1. Procédé de fabrication d'une tôle d'acier électrique à grains orientés pour la réalisation notamment de circuits magnétiques de transformateurs comprenant successivement - une coulée d'un acier en continu sous forme de brame ou de bande d'acier, contenant dans leur composition chimique pondérale moins de 0,1 % de carbone, plus de 2,5% de silicium, notamment, les éléments aluminium, azote, manganèse, cuivre et soufre destinés à former des précipités inhibiteurs de la croissance normale des grains primaires et éventuellement de l'étain, - un réchauffage de la brame ou de la bande, - un laminage à chaud de la brame et éventuellement de la bande pour l'obtention d'une tôle d'épaisseur comprise entre 1 et 5 mm, - un bobinage à chaud de la tôle laminée à chaud, - un recuit de la tôle laminée à chaud ou de la bande, - un laminage à froid à une épaisseur égale ou inférieure à 0,65 mm en une seule étape ou un laminage à froid en deux étapes avec recuit intermédiaire, le recuit de la tôle laminée à chaud ou de la bande étant dans ce cas facultatif, - un recuit de recristallisation primaire et de décarburation, au défilé, en atmosphère humide contenant H2 et N2, - une application sur les deux faces de la tôle décarburée d'un séparateur de recuit constitué principalement de magnésie MgO, - un recuit de recristallisation secondaire et d'épuration en bobine, - une application d'un revêtement isolant induisant une contrainte de traction et un recuit de cuisson du revêtement, durant lequel est généralement effectué un planage à chaud de la tôle, caractérisé en ce que la brame ou la bande ayant la composition pondérale suivante: - moins de 0,1 % de carbone, - plus de 2,5 % de silicium - soufre supérieur à 0,006 %, - manganèse supérieur à 0,02 %, - aluminium supérieur à 0,008 %, - azote supérieur à 0,004 %, - cuivre supérieur à 0,02 %, le reste étant le fer et les impuretés, est réchauffée à coeur à une température inférieure à 13500C et soumise à un laminage à chaud de façon que: - le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nanomètres (nm) soit supérieur à 0,006 % dans la tôle laminée à chaud, - le pourcentage massique d'azote précipité uniquement sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur à 100 nm soit inférieur à 40 % du pourcentage massique total en azote dans la tôle laminée à chaud, la tôle laminée à chaud ainsi obtenue est soumise à au moins un recuit de façon que plus de 60 % du pourcentage massique total de l'azote soit précipité uniquement sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur à 100 nm. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la brame ou la bande contient notamment en composition pondérale: 0,020% 3% 0,006% manganèse > 0,02% 0,008% 0,004% 0,02% 3. Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que la brame ou la bande contient en outre de 0,02% à 0,20% d'étain. 4. Procédé selon les revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'après le recuit, le pourcentage massique du soufre non précipité sous forme de particules grossières de diamètre moyen égal ou supérieur à 300 nanomètres (nm) est supérieur à 0,006 % et de préférence supérieur à 0,008 % 5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que, après le recuit, le pourcentage massique du soufre précipité sous forme de fines particules de diamètre moyen inférieur à 100 nm est supérieur à 0,006 % et de préférence supérieur à 0,008%. 6. Procédé selon les revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le recuit, comprend un maintien en température de la tôle entre 9000C et 11500C pendant au moins 50 secondes, suivi d'un refroidissement rapide. 7. Procédé selon les revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le recuit est effectué avant laminage à froid en une seule étape jusqu'à épaisseur finale. 8. Procédé selon les revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le recuit est un recuit intermédiaire, effectué après un premier laminage à froid de la tôle laminée à chaud ou de la bande au cours d'un laminage à froid en deux étapes, le recuit étant suivi d'un refroidissement rapide. 9. Procédé selon les revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le recuit est effectué avant laminage à froid et après un premier laminage à froid de la tôle laminée à chaud ou de la bande au cours d'un laminage à froid en deux étapes, le recuit étant suivi d'un refroidissement rapide. 10. Procédé selon les revendications 1 à 9 caractérisé en ce que le laminage à froid précédant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation est effectué avec un taux de réduction supérieur à 70 %. 11. Procédé selon les revendications 1 à 10 caractérisé en ce que au moins une passe de l'étape de laminage à froid, précédant le recuit de recristallisation primaire et de décarburation, est effectuée à une température supérieure à 150 1 C. 12. Procédé selon les revendications 1 à 11 caractérisé en ce que la magnésie contient, en plus de l'addition facultative de dioxyde de titane, seul ou en association, du bore ou un composé du bore, du soufre ou un ou plusieurs composés soufrés, un ou plusieurs composés azotés, un ou plusieurs composés soufrés et azotés, du chlorure d'antimoine, du sulfate d'étain. 13. Procédé selon les revendications 1 à 12 caractérisé en ce que la tôle décarburée est soumise à une nitruration gazeuse dans une atmosphère contenant de l'ammoniac. 14. Tôle d'acier électrique à grains orientés d'épaisseur supérieure à 0,30 mm obtenue par le procédé selon les revendications 1 à 13, caractérisée en ce qu'elle présente une induction B sous un champ de 800 A/m égale ou supérieure à 1,86 Tesla et des pertes à 1,7 Tesla et 50 Hertz inférieures à 1,30 W/Kg.