FR 2761624 A1 19981009 FR 9704630 A 19970407 PROCEDE MAGNETOMECANIQUE D'AFFINAGE, PAR EFFET DE CAVITATION, DE LA STRUCTURE CRISTALLINE DES METAUX ET ALLIAGES COULES EN CHARGE, PAR LA TECHMQUE HOT TOP La présente invention est relative à l'utilisation des effets de cavitation, produits par des vibrations d'origines mécaniques pendant la coulée en charge avec rehausse, selon la technique dite Hot Top , dans le but d'affiner très significativement la microstructure des métaux et alliages. Dans le procédé Hot Top , une hauteur de métal liquide est isolée thermiquement et maintenue dans un réservoir en céramique situé au dessus de la lingotière proprement dite, qui inclut une boite à eau. Ce dispositif élimine des problèmes d'alimentation et de maintien du niveau de métal qui apparaissent dans les lingotières classique. Par ailleurs, les défauts de surface, les ségrégations des zones corticale et interne, ainsi que la distance entre les branches de dendrites sont considérablement réduits. I1 est particulièrement intéressant d'obtenir un affinage efficace du grain. Un grain fin est, non seulement, à l'origine d'une meilleure résistance mécanique de la pièce moulée, mais il influence aussi favorablement le comportement du métal à la solidification (pouvoir de remplissage, criquage à chaud, ségrégations majeure et mineure, etc...). La tendance actuelle consiste à procéder à de faibles adjonctions d'affinants (magnésium, titane, bore, par exemple) ; cette méthode conduit souvent à une hétérogénéité de la structure du grain et, par suite, à une détérioration des qualités mécaniques et électriques des produits finis. Au cours des deux dernières décennies, et particulièrement en raison de leur impact sur les procédés de coulées industrielles, les études portant sur la solidification des alliages métalliques en présence de convections libres, ou lorsque des traitements dynamiques variés provoquant des convections forcées sont appliqués sur le bain en cours de solidification, ont rencontré un intérêt grandissant. Un grand nombre d'exemples peut être trouvé dans la littérature, où des forces d'origines extérieures sont appliquées pour provoquer des écoulements pendant la solidification du métal, de manière à réduire la taille des grains. Ces méthodes comprennent principalement la rotation du moule, les brassages mécaniques ou électromagnétiques du bain, ainsi que le rhéocasting. Dans ces conditions, la microstructure colonnaire-dendritique des pièces coulées traditionnellement devient équiaxe-dendritique, ou globulaire, lorsqu'elles sont solidifiées en présence de convections forcées suffisamment intenses, qui, en général, favorisent l'évacuation de la surchauffe et l'homogénéisation de la température du bain. Par ailleurs, il a été établi que l'application de vibrations soniques, ou ultrasoniques, d'origines mécaniques, pendant la solidification des métaux et alliages, modifie les macrostructures et microstructures obtenues par des procédés traditionnels. L'effet le plus communément observé est la suppression de zones dendritiques et colonnaires indésirables, et le développement d'une structure équiaxe. L'irradiation sonique, ou ultrasonique, des métaux fondus est principalement réalisée à l'aide d'excitateurs électromagnétiques, magnétostrictifs ou piézo-électriques. Des tiges en quartz, graphites, ou céramiques reliées à l'excitateur sont utilisées pour communiquer des vibrations au sein du métal fondu. L'effet d'affinage du grain de solidification est causé par les effets hydrodynamiques, dus aux mouvements oscillatoires turbulents du bain fondu, induits par la baguette vibrante. Cependant cette technique comporte un sérieux inconvénient. En effet, l'intensité des phénomènes vibratoires décroît rapidement à partir de l'excitateur; il en résulte que la zone d'affinage ne se trouve que dans le voisinage immédiat du vibreur, et que la taille des grains n'est pas répartie d'une manière homogène dans la section droite d'un lingot. La présente invention vise à éliminer l'inconvénient décrit ci-dessus, et à affiner d'une manière homogène le grain de solidification des pièces coulées en produisant, par un effet de résonance, des vibrations mécaniques d'amplitude suffisantes pour conduire au phénomène de cavitation. Ce phénomène de cavitation est combiné à un brassage électromagnétique doux, généré par une bobine d'induction, dont le rôle est de favoriser le mouvement des germes en suspension, de façon à obtenir une microstructure de granulométrie uniforme dans tout le volume du lingot. La cavitation est le terme utilisé pour décrire la formation de bulles, ou de cavités dans un liquide. Ces cavités peuvent être remplies par de l'air, ou de la vapeur, ou être presque vide; elles peuvent être produites dans les liquides par la passage d'ondes soniques, ou ultrasoniques, pourvu que leur fréquence et leur intensité soient convenables. En raison des oscillations du milieu, des régions de compressions et de raréfactions sont formées. Dans les régions de raréfaction une pression négative (tension) peut exister et des bulles d'air, ou de vapeur, apparaissent alors. Dans la plupart des métaux liquides une qualité non négligeable de gaz est présente sous la forme de très petites bulles qui, le plus souvent, germent à partir de poches de gaz préexistantes. Le liquide peut aussi s'évaporer dans le vide partiel produit par l'expansion soudaine des bulles de gaz non dissoutes. L'efficacité de la cavitation dans des procédés tels que la purification, la dispersion et l'affinage du grain de solidification, est due, en grande partie, aux pressions très élevées produites localement pendant l'implosion des cavités. Durant cette période d'implosion, les parois de la bulle se rétrécissent jusqu'à ce qu'elles rentrent en collision avec les petits germes de gaz, ou de vapeur contenus dans la cavité, qui à ce moment est extrêmement compressée. Il a été démontré que la pression dans les bulles, immédiatement avant leur implosion finale, peut atteindre plusieurs dizaines de milliers d'atmosphères. Ainsi, lorsque les bulles se désagrègent, des ondes de chocs extrêmement puissantes, responsables de la plupart des phénomènes observés dans les conditions de cavitation, apparaissent. En particulier, pendant la solidification des métaux et alliages, les forces mises en jeu par la cavitation provoquent la dislocation des cristaux en cours de croissance. Cette désintégration des cristaux produit un très grand nombre de germes autour desquels croissent de nouveaux cristaux, et il en résulte que ces cristaux ne peuvent croîtrent au delà d'une certaine taille. L'apparition de la cavitation dans un métal liquide dépend du pourcentage de gaz le plus volatile non dissous dans le liquide ; il a été établi que, dans le cas des alliages d'aluminium, la teneur en hydrogène contrôle l'apparition du phénomène. La solubilité de l'hydrogène dans l'aluminium dépend de la pression partielle du gaz et de la température du bain. A température constante la concentration d'équilibre de gaz en solution est proportionnelle à la racine carrée de la pression partielle. A titre d'exemple, pour une température du bain de 650"C, la teneur en hydrogène est de l'ordre de 0,3 p.p.m., et la pression d'équilibre correspondante est de 0,29 bars. La cavitation se produit à pleine efficacité pendant la pression négative d'une période, ou d'une série de périodes et il en résulte des nucléations causées, soit par la modification de la température d'équilibre, soit par le refroidissement de la surface des bulles par évaporation pendant leur croissance. Dans ces conditions, la cavitation peut apparaître en plusieurs points dans le liquide et sur les parois du moule, N fois par seconde (N étant la fréquence d'excitation). Dans le cas des alliages d'aluminium, le pic de pression négative doit être, au minimum égal à la différence entre la pression atmosphérique et la pression d'équilibre de l'hydrogène, c'est-à-dire de l'ordre de 0,8 Bar. La méthode, exposée ci-dessous, est une variante de celle décrite dans le brevet de numéro de dépôt 97/00315 du 09/01/1997 (inventeur Charles Vivès), et où le phénomène de cavitation est produit par l'effet de vibrations électromagnétiques dans la cavité résonante, constituée par la lingotière spécifique à la coulée "Hot Top". Dans le procédé décrit ici, les vibrations sont créées mécaniquement par une tige vibrante, reliée à un excitateur animé d'un mouvement périodique quelconque, qui peut émettre des signaux rectangulaires, ou en dents de scie, par exemple, et, de préférence, sinusoïdaux. Les excitateurs peuvent être magnétostrictifs, piézoélectriques ou électromagnétiques, et les mouvements qu'ils génèrent sont réglés, en fréquence et en amplitude, par une alimentation de basse fréquence (20-20 000 Hz), à amplificateur incorporé et avec affichage digital de la fréquence. Les tiges vibrantes sont confectionnées à partir de matériaux à hautes performances (point de fusion élevé, très haute résistance à l'usure et à la corrosion à température élevée) tels que le zirconium, ou certains superalliages (CMSX-10, MC2, PWA 1484, par exemple). L'existence du phénomène de cavitation dépend de la création de "pressions négatives" (tensions) de l'ordre du bar, ce qui exige la mise en jeu d'énergies vibrantes élevées, qui ne peuvent être créèes que par des générateurs de fréquences et des excitateurs très puissants, coûteux et encombrants. Ce dernier inconvénient étant pratiquement redhibitoire dans le cas des installations de coulées continues. La technique adoptée a donc consisté en l'ajustement de la fréquence des vibrations de la tige, de manière à maintenir le bain métallique dans une situation de résonance. Ce résultat est atteint par l'application du principe du résonateur d'Helmoltz (cavité résonante). Le résonateur d'Helmoltz consiste en une cavité enfermant presque complètement un volume d'air, avec un orifice qui constitue un couplage entre l'air de la bouteille et celui de la pièce. La forme de la cavité n'a pas d'importance, elle peut être sphérique ou cylindrique, pourvu que sa plus petite dimension soit plus grande que celle du goulot. De plus, les dimensions du résonateur sont petites par rapport à la longueur d'onde de résonance. Dans le procédé décrit ici, le métal liquide contenu dans la cavité, délimitée par la lingotière, joue le rôle du résonateur, la partie inférieure du goulot de la lingotière celui de l'orifice, et la tige vibrante celui d'un excitateur pour la cavité résonante. Afin d'atteindre les conditions requises pour un affinage satisfaisant de la structure cristalline des lingots coulés, la fréquence de résonance N* étant atteinte, l'énergie vibratoire est modulée par la variation de l'amplitude a des vibrations de la tige (la puissance mécanique oscillatoire est proportionnelle à a2N2). Il est important de noter que cette technique d'affinage est spécifique au procédé de coulée en charge "HOT-TOP" car, en raison de la forme de la lingotière, ainsi que de celle pratiquement horizontale du front de solidification, le volume occupé par le métal en cours de solidification constitue une cavité résonante, semblable à celle d'un résonateur d'Helmoltz. Par ailleurs, la base du tube coaxial surmontant la cavité cylindrique constitue l'orifice de couplage entre le vibreur et la cavité. Cette technique ne pourrait être utilisée dans le procédé traditionnel de coulée continue avec surface libre, car le phénomène de résonance ne pourrait s'instaurer sans l'apparition de phénomènes indésirables. En effet, cette coulée est caractérisée par la présence d'une surface libre, dont l'aire est de ltordre de celle de la section droite du lingot ; de plus, la forme du front de solidification est sensiblement conique, ce qui se traduit par une résonance floue. L'introduction d'une énergie vibratoire élevée au sein du marais se traduirait alors par l'apparition d'une agitation très violente et désordonnée du métal fondu, ainsi que d'une forte instabilité de la surface libre. Par ailleurs, le système a été amélioré par l'adjonction d'une bobine mono- ou multispire alimentée par un courant électrique sinusoïdale de fréquence N', entourant la lingotière, et placée soit juste au dessus de la boite à eau, soit à l'intérieur même de la boite à eau. Cet inducteur génère dans le marais un champ magnétique axial périodique B(t). Lorsqu'un moule, contenant le métal fondu, est soumis au champ B(t), des courants électriques induits, de densité J, prennent naissance dans un plan perpendiculaire à la direction moyenne du champ magnétique et se concentrent, ainsi que le champ magnétique B(t), dans une zone périphérique dont l'épaisseur est évaluée, arbitrairement, par la profondeur de peau 6 = (2/w 'a112, où w '= 2 aN' est la pulsation du courant électrique (ou du champ magnétique), Cl et a étant, respectivement, la perméabilité magnétique et la conductivité électrique du métal fondu. Il s'agit d'un phénomène très classique, connu sous le nom d' effet de peau . Le champ magnétique et le courant électrique induits, tous deux variables, interagissent, dans tous les cas, pour engendrer des forces de Laplace par unité de volume J x B, dont la valeur moyenne dans la période n'est pas nulle, et qui possède une composante rotationnelle, causée par des effets d'extrémités (courbure de lignes de champ magnétique, à l'entrée et à la sortie du moule), et responsable d'un mouvement de brassage. Ce phénomène apparaît dans les fours à induction à creuset et dans de nombreux procédés d'affinage de la microstructure des métaux et alliages. Il a été décrit particulièrement dans les brevets n" 83 01999 (inventeur Charles Vivès) et n" 83 19971 (inventeur Charles Vivès). Ici un brassage doux, de l'ordre de quelques cm.s~' uniformise la température du bain et favorise le mouvement des germes, tout en évitant l'érosion des parois réfractaires, ce qui pourrait être une source de pollution du métal. Le dispositif selon l'invention présente de nombreux avantages: - il est de conception et de réalisation simples - sa consommation d'énergie est faible (inférieur à quelques centaines de Watts pour les gros lingots - l'intensité des phénomènes vibratoires peut être modulée avec souplesse, par variation de l'amplitude a, et de la fréquence de la vibration N de la tige - il permet d'affiner très efficacement le grain de solidification et d'homogénéiser la microstructure des lingots et, en conséquence, d'améliorer considérablement les performances mécaniques et électriques de produits finis - il s'applique à tous les métaux et alliages, produits en coulée continue, selon le procédé dit Hot Top . Cependant, l'invention sera mieux comprise à l'aide des dessins qui accompagnent la présente demande et qui représentent, sans caractère limitatif, des exemples de réalisations et de mises en oeuvre de dispositifs selon l'invention. La figure 1 représente une coupe du dispositif d'affinage du grain, associé à la coulée Hot Top , caractérisé par la localisation de la bobine inductrice au-dessus de la boite à eau. La figure 2 représente une coupe du dispositif d'affinage du grain, associé à la coulée Hot Top , caractérisé par la localisation de la bobine inductrice à l'intérieur de la boite à eau. Les figures 1 et 2 présentent, en coupe, deux exemples de dispositifs associés au procédé Hot Top et relatifs à deux variantes concernant la localisation de la bobine inductrice ; on distingue le chenal d'arrivée de métal fondu (1), la surface libre (2), la lingotière supérieure en céramique (3), la boite à eau (4), l'ensemble excitateur - tige vibrante (5), la cavité résonante (6), la partie solidifiée du lingot (7), la bobine inductrice (8), la structure des écoulements (9). L'invention peut être illustrée à l'aide de l'exemple suivant. Le comportement de ce procédé a été étudié dans une cavité résonante cylindrique, remplie par un alliage d'aluminium fondu (A 356), dont les dimensions étaient de 150 mm de diamètre et de 145 mm de hauteur. Cette cavité était surmontée d'un tube coaxial de 60 mm de diamètre et de 70 mm de hauteur, dont la partie inférieure jouait le rôle de l'orifice de couplage. Une baguette d'acier de 20 mm de diamètre, placée dans le tube vertical de 60 mm de diamètre était excitée par un vibreur électromagnétique réglable en fréquence et en amplitude. Le vibreur a émis des vibrations de 7 mm d'amplitude et de fréquence croissances à partir de 20 Hz. Les essais ont montré que la fréquence de résonance était atteinte dans le métal fondu pour N* = 270 Hz. Il a été observé que l'amplitude de la pression électromagnétique vibratoire dans la cavité été accrue dans un rapport P* de l'ordre de 20, par rapport aux pressions atteintes aux fréquences inférieures à 265 Hz, et supérieures à 275 Hz. Après irradiation (une minute pour deux kb de métal liquide solidifié), des échantillons ont été prélevés, polis et attaqués chimiquement, afin de révéler leurs microstructures. Dans les conditions d'existence du phénomène de cavitation, la structure colonnaire-dendritique, caractéristique de la coulée "Hot Top" traditionnelle, a été remplacée par une microstructure équiaxe très fine (30 microns de diamètre moyen) et homogène dans tout le lingot. De plus, la zone corticale fortement segrégée a pratiquement disparue. Enfin, les essais ont montrés que le sens des écoulements convectifs étaient inversés lorsque la bobine inductrice était placée à l'intérieur de la boite à eau. Dans ce dernier cas, l'écoulement est descendant dans la zone centrale du marais, ce qui est préférable, car la couche d'oxyde qui recouvre généralement la surface libre ne risque pas d'être entraînée vers l'intérieur du lingot, évitant ainsi toute pollution du métal. En résumé, ce procédé spécifique à la coulée "Hot-Top", présente l'originalité d'associer les effets d'un phénomène de résonance, d'origine mécanique, et d'un brassage électromagnétique doux, généré par une bobine d'induction. L'invention trouve son application dans tous les cas où on veut obtenir une microstructure très fine et homogène, dans le but d'améliorer les performances mécaniques et électriques des métaux et alliages produits par la technique de coulée continue en charge, dite Hot Top . REVENDICATIONS 1. Procédé de solidification des métaux et alliages, appliqué au procédé de coulée en charge, dit Hot Top , caractérisé en ce que l'on impose des vibrations d'origines mécaniques dans le métal fondu, ou en passe d'être solidifié, dans le but de générer des phénomènes de cavitation, en présence d'une convection électromagnétique forcée. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les vibrations sont générées par une tige animée d'un mouvement vibratoire quelconque de fréquence N, sinusoidal, par exemple. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la fréquence N peut être ajustée de manière à atteindre les conditions de résonance, dans la zone liquide du lingot en cours de solidification, qui joue le rôle d'une cavité résonante. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par l'adjonction d'une bobine inductrice mono- ou multispire, alimentée par un courant électrique de fréquence N', afin d'obtenir une convection forcée de faible intensité. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la bobine inductrice peut être localisée au-dessus, ou à l'intérieur de la boite à eau.