FR 2744528 A1 19970808 FR 9601712 A 19960207 DISPOSITIF POUR DéTERMINER LES CARACTERISTIOUES VISCO ELAStIIQUE D'UN FLUIDE L'invention concerne un nouveau dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide. De tels dispositifs sont généralement désignés sous le vocable de rhéomètre. Le rhéomètre - objet de la présente invention est du type à capillaire. De nombreux domaines requièrent la connaissance des caractéristiques visco-élastiques des fluides qu'ils mettent en oeuvre, notamment dans le domaine agro-alimentaire, mais également dans celui des cosmétiques, de la pétrochimie, des peintures et vernis, des matières plastiques, etc..., où l'on souhaite pouvoir étudier et caractériser des huiles, gels, suspensions ou solutions. A cet effet, la détermination des propriétés rhéologiques, et de manière plus spécifique, des coefficients visco-élastiques d'un fluide étaient à ce jour accessibles par le biais de rhéomètres, notamment les rhéomètres à capillaire et les rhéomètres rotatifs. Les rhéomètres rotatifs consistent à mesurer le couple de résistance à l'écoulement du fluide à analyser. Si certes, avec ce type de rhéomètre rotatif, il est possible de fonctionner en régime oscillant, cependant, la fréquence d'oscillation du fluide est limitée à quelques dizaines de hertz, compte tenu notamment de la mise en oeuvre de pièces mécaniques mobiles générant un effet inertiel parasite. L'autre type principal de rhéomètres connus est constitué par les rhéomètres capillaires, qui fonctionnent selon le principe de l'écoulement continu d'un fluide dans un capillaire calibré. Le fluide est soumis à une différence de pressions connue et ajustable et différentes mesures peuvent être effectuées, notamment vitesse d'écoulement, pression à différents emplacements le long du tube, débit du fluide à la sortie du tube. On peut aboutir au moyen de ce rhéomètre capillaire, à la mesure de la viscosité. Parmi ces rhéomètres capillaires, on a décrit dans le document GOA- 2 233 461 une cellule de mesure comportant un tube capillaire reliant deux réservoirs, constituant un module en équilibre. Le premier réservoir est monté en équilibre sur le couteau d'une balance, et le second réservoir est suspendu au moyen d'un système de pesage. Le fluide dont on cherche à déterminer les caractéristiques rhéologiques transite sous pression contrôlée et mesurée du premier au second réservoir, et le débit d'écoulement est déterminé en mesurant la charge dans le second réservoir au moyen du système de mesure à des intervalles de temps réguliers. Si un tel dispositif permet d'aboutir à la détermination de la viscosité d'un fluide à fréquence nulle, en revanche, il n'est pas envisageable de déterminer les caractéristiques visco-élastiques à fréquence finie, a fortiori à fréquence élevée. L'objet de l'invention est de proposer un rhéomètre capillaire à écoulement oscillant, permettant la détermination des caractéristiques visco-élastiques de fluides à des fréquences élevées, notamment susceptibles de dépasser 1000 Hertz. Ce dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide, comprend une cellule de mesure constituée de deux cavités communiquant l'une avec l'autre au moyen d'un tube capillaire rectiligne. Ce dispositif se caractérise: - en ce que la cellule de mesure est hermétiquement dose, après introduction en son sein du fluide à caractériser; - en ce que lesdites cavités sont chacunes munies d'un capteur de pression, lesdits capteurs étant reliés électriquement à une unité centrale destinée à traiter les signaux captés et restituer les caractéristiques viscoélastiques du fluide; - et, en ce que l'une des cavités est associée avec un organe vibrant, susceptible de mettre en mouvement le fluide contenu dans la cellule de mesure ainsi constituée. En d'autres termes, l'invention consiste à mesurer les pressions aux extrémités d'un capillaire, dans lequel est induit un écoulement oscillant du fluide à caractériser, au moyen d'un organe d'excitation. C'est à partir de la caractéristique dynamique reliant le débit d'un écoulement de type Poiseuille alternatif dans le tube capillaire, à l'écart de pressions entre les extrémités de ce tube, que l'on accède aux coefficients visco-élastiques du fluide. Ces coefficients sont obtenus par traitement numérique, effectués par l'unité centrale, constituée d'un micro-ordinateur muni d'un logiciel prévu à cet effet. Avantageusement, l'installation fonctionne sur un intervalle de fréquence dont la borne supérieure est supérieure à 1 000 Hertz. Pour certaines mesures, les deux cavités et le tube sont intégralement remplis par le fluide à analyser. Par ailleurs, et ainsi que déjà précisé, la cellule de mesure constituée par les deux cavités et le tube capillaire est hermétiquement dose. De fait et dans le cas où le fluide à étudier est constitué d'une solution, cette cellule interdit toute dérive de concentration. Les capteurs de pression sont avantageusement constitués d'éléments piezoélectriques. L'organe de mise en mouvement oscillant du fluide est constitué par un pot vibrant associé à une membrane élastique obturant un orifice monté sur l'une des deux cavités, voire par un excitateur piezoélectrique immergé dans l'une des cavités. Avantageusement, l'ensemble de la cellule de mesure est placé dans une enceinte thermostatée, de telle sorte à maintenir la température constante pendant la durée de l'expérience, selon une valeur déterminée. Il est présenté, à titre indicatif et non limitatif, un exemple de réalisation et d'application, à l'appui des figures annexées. La figure 1 est une représentation schématique du principe de fonctionnement de l'installation conforme à l'invention. La figure 2 est une représentation schématique en section de la cellule de mesure conforme à l'invention. La figure 3 est une représentation schématique en section de la cavité d'étalonnage des capteurs de pression, mise en oeuvre par l'invention. La figure 4 est une courbe représentative de l'évolution, en fonction de la fréquence, des parties réelle et imaginaire de la viscosité complexe d'une solution de caractéristiques suivantes: - concentration CTAB: 0,35 M - concentration KBr : 0,40 M - température : 31 OC La figure 5 est une courbe représentative de l'évolution, en fonction de la fréquence, des parties réelle et imaginaire du module d'élasticité complexe de la même solution. La figure 6 est un diagramme Cole-Cole correspondant aux résultats de la figure 5. La description qui suit met en oeuvre une cellule de mesure plus particulièrement adaptée à une mesure des pressions au moyen de capteurs piezoélectriques. I1 est bien entendu que l'invention ne saurait se limiter à cette seule forme de réalisation, et que tout capteur de pression pourrait être mis en oeuvre. On a schématiquement représenté sur la figure 1 le dispositif conforme à l'invention. Fondamentalement, il comprend une cellule de mesure constituée de deux cavités (1, 2) reliées entre elles par un tube capillaire (4) rectiligne, ce capillaire ayant pour cette application une longueur de 3 cm, pour un diamètre interne de 0,3 mm. Chacune de ces deux cavités (1, 2) comporte un capteur de pression piezoélectrique (5, 6), dont les signaux de pression temporels, respectivement vi (t) et v2(t) sont recueillis par un analyseur de signal (11), restituant la réponse en fréquence T (jo) = vl (jo) de la cellule ainsi v2(joe) constituée. L'acquisition des signaux s'effectue par exemple au moyen d'un analyseur ou d'une carte d'acquisition. Un traitement numérique effectué par l'unité centrale (11), typiquement constituée d'un microordinateur, permet ensuite d'extraire de cette réponse les coefficients visco-élastiques recherchés. Par ailleurs, le dispositif comporte également un pot vibrant (12) agissant sur une membre élastique (13) obturant la cavité (1), ainsi qu'on peut l'observer sur la figure 1. De la sorte, ce pot vibrant permet de générer un écoulement oscillant du fluide dans le tube capillaire. Cet écoulement oscillant peut être de faible amplitude, lorsque cela est requis pour certaines applications, pour rester dans l'approximation linéaire. Selon une caractéristique préférentielle de l'invention, les deux réservoirs ou cavités (1, 2) ainsi que le capillaire (4) sont intégralement remplis par le fluide à analyser. La cellule ainsi constituée étant totalement close, l'écoulement est rendu possible de par la compressibilité du fluide dans la cavité (2), et dans une moindre mesure, par la déformation de la partie sensible du capteur de pression (6). Avantageusement, le dispositif est plongé dans une enceinte (3) de régulation thermique, comportant notamment un bloc chauffé par des résistances (8), et équipé d'une sonde thermique (7). La température de ce bloc est gérée par une unité centrale de régulation thermique (10). La température au sein de l'enceinte (3) est uniformisée au moyen d'un ventilateur (9) pulsant l'air ainsi chauffé par le bloc (8). On a représenté sur la figure 2 une vue schématique en section d'une telle cellule de mesure. On peut notamment observer sur celle-ci l'emplacement des capteurs piezoélectriques (5, 6). Ceux-ci débouchent au niveau des deux cavités (1, 2) au travers d'un orifice (18) de diamètre ou de dimensions correspondants ménagés au sein de la cellule, les dits capteurs étant maintenus en place d'une part, par coopération d'une saillie annulaire (14) avec la périphérie dudit orifice par l'intermédiaire d'un joint d'étanchéité (15), par exemple réalisé en FIFE, et d'autre part par vissage d'un écrou approprié (16) coopérant avec un filetage (17), ménagé à cet effet dans le prolongement de l'orifice (18), et venant s'appuyer sur ladite saillie annulaire (14).On a matérialisé par la référence (19) l'un des orifices de remplissage de l'une des cavités. La mise en oeuvre de ce dispositif permet d'aboutir à la détermination de la viscosité complexe ou du module d'élasticité complexe. A titre d'exemple, il va être décrit ci-après la manière d'accéder à ces grandeurs. Ainsi que déjà précisé, les conditions physiques de fonctionnement du dispositif de l'invention sont celles d'un écoulement de Poiseuille oscillant dans le tube capillaire. La vitesse moyennée sur la section du tube capillaire, U(jo), est reliée à la différence de pression appliquée à ses extrémités, et mesurée par le biais des capteurs (5,6) AP(jo) = P1(j#) - P2((j#) selon la relation: U(j) = K(jo) AP(jw) # L où K(joe) représente la perméabililé dynamique du capillaire, rl la viscosité dynamique du fluide et L la longueur du tube capillaire. Dans le cas d'un tube de section circulaire, la perméabilité réduite k(j) s'exprime: où p représente la masse volumique du fluide, R le rayon du tube capillaire, Jo et J1 les fonctions de Bessel d'ordre 0 et 1 Cavité 2 Le réservoir (2) joue le rôle d'une capacité hydraulique de capacité effective C. L'équation de conservation du débit permet de relier U(j#) à P2 (j), selon la relation: Cj#) P2(j#)) = #RȖ(j#) capteurs piézoélectriques Sur le domaine d'étude mis en oeuvre, les capteurs se comportent comme des filtres "passe-haut" du premier ordre.Ces capteurs interviennent par le rapport de leur sensibilité complexe S(jo), selon la relation V1(jw)= &alpha; l+#2j# P1(j#)=S(j(#) P1(j#) V2(j#) l+#1j# P2(j#) P2(j#) Modèle complet de la cellule La fonction de transfert globale de la cellule prend alors la forme: V1(j#) = S(j#)/l - j# où b= #R4 V2(j#) bk(j#) 8C#L Outre la viscosité complexe Tl(jto) = Tl'(j) + j #"(j#) qui constitue la grandeur recherchée, la réponse de la cellule fait intervenir les paramètres de cellule &alpha;, #1, T2 et C.Pour la détermination de ces paramètres, on utilise une cellule de calibrage représentée sur la figure 3, telle que par construction, pl(t) = p2(t). Cette cellule de calibrage est symétrique afin d'aboutir au résultat recherché, à savoir pl(t) = p2(t). Les capteurs piezoélectriques sont mis en place de la même manière que pour la cellule décrite en liaison avec la figure 2. L'excitation du fluide est assurée, par exemple par un pot vibrant associé à une membrane élastique obturant la canalisation (20). L'ajustement du modèle des capteurs aux résultats expérimentaux donne accès aux paramètres de cellule a, #1, 12 recherchés. Avec les capteurs mis en oeuvre (DYTRAN 2013 V), on obtient les résultats suivants: CX = 1,389, Ti = 1,141 set T2=0,9208 s. Calibrage du réservoir 2 Ce calibrage donne accès à C. Pour cette détermination, on utilise la cellule de mesure que l'on remplit du solvant qui sera utilisé par la suite pour réaliser la solution à étudier. C'est encore l'ajustement du modèle aux résultats expérimentaux qui révèle la capacité effective C. Le solvant doit être un fluide newtonien. En pratique, ce sera le plus souvent de l'eau. Par ailleurs, lors du remplissage de la cellule, on veille à ne pas introduire de bulles d'air. La présence d'une bulle modifierait la valeur de C (on utilisera un solvant dégazé). Pour de l'eau et la géométrie indiquée sur la figure 3, sur laquelle ne sont pas représentés les embouts de remplissage et d'excitation, on obtient pour C la valeur suivante: C =2. 10-10 unités cgs. Résultats d'essai Une série d'expériences, menée avec des fluides newtoniens, a permi de tester la validité du modèle sur la gamme de fréquence comprise entre 1 et 3000 Hz. Un système particulier a été testé, pour lequel le comportement en basse fréquence est expérimentalement bien connu, et dont le comportement vis à vis des hautes fréquences fait l'objet de prédictions théoriques. Ce système est une solution aqueuse de polymères vivants en régime semi-dilué (solution obtenue à partir du mélange d'un surfactant (CTAB) (bromure de cethyltrichloro ammonium) et d'un sel (KBr). Les figures 4 et 5 représentent les évolutions des parties réelle et imaginaire de la viscosité complexe, T' (jo) = Tl'(jCo) + j Ii"(jo), et du module d'élasticité complexe, G(jo) = G'(jo) + j G"(jo) avec la fréquence. Sur la figure 6 a été représenté le diagramme Cole-Cole correspondant : G"(jo) f(G'(jo)). Pour des fréquences suffisamment basses, le comportement de la solution est parfaitement maxwellien et géré par les temps caractéristiques Tr et Tv. Pour des fréquences excédant 1/2v ,il apparaît une nette déviation au modèle de Maxwell (sollicitation des modes de haute fréquence du système) caractérisée par une remontée du module de dissipation. Ces résultats expérimentaux confirment les prédictions théoriques. On observe ainsi la possibilité d'aboutir avec le dispositif de l'invention à l'analyse et l'obtention des caractéristiques visco-élastiques d'un fluide pour une gamme de fréquences étendue, et ce au moyen d'une cellule dose, donc en l'absence de toute dérive de concentration. En outre, le dispositif mis en oeuvre est d'un coût relativement réduit, notamment par rapport au rhéomètre rotatif. Les applications de ce dispositif sont relativement nombreuses. Parmi celles-ci, on peut citer l'industrie agro-alimentaire. Dans ce domaine, il s'agit le plus souvent de comparer le produit à contrôler à une référence dont on a défini les caractéristiques par analyse des réactions du consommateur (texture). Cependant, pour les problèmes de fabrication, il est souhaitable de mieux connaître les principales caractéristiques rhéologiques absolues des produits. Ainsi, ces propriétés servent à contrôler les matières premières achetées entrant dans la composition des produits. I1 est important que les méthodes d'analyse ne fassent pas subir de dommages aux produits, ce qui est le cas avec le dispositif de l'invention, car la mesure n'a alors plus de sens si le produit est modifié en cours d'analyse. On peut également mentionner l'industrie des cosmétiques. En effet, il est important de connaître le comportement rhéologique des matériaux dans ce domaine, car la consistance et la viscosité sont des éléments essentiels pour le consommateur. En outre, ce dispositif est également d'application pour l'industrie pétrochimique. S'agissant des huiles pour moteurs, la profession a défini des normes internationales et des procédures d'essai très précises. Les centres techniques spécialisés, tel que l'institut Français du Pétrole, s'intéressent aux propriétés fondamentales de ces fluides et plus particulièrement aux additifs qui entrent dans la composition des huiles modernes. Dans ce cas, la possibilité de réaliser des mesures à fréquence élevée s'avère d'une importance primordiale. Dans l'industrie des polymères, il existe un besoin de réaliser des mesures à fréquence élevée qui n'est pas à ce jour satisfait. Le dispositif conforme à l'invention permet ainsi de répondre à cctte demande. On observe ainsi que la possibilité d'aboutir à des mesures des caractéristiques visco-élastiques des fluides à des fréquences élevées répond ainsi à un besoin certain dans la plupart des domaines d'application des rhéomètres, notamment dans la fabrication et transformation des polymères, dans le domaine agro-alimentaire, celui des cosmétiques et celui des peintures et vernis. Par ailleurs, compte-tenu de la technique mise en oeuvre, le fluide dont on cherche à déterminer les caractéristiques n'est pas détruit ou modifié lors de la mesure. Ce résultat s'avère d'une importance toute particulière, notamment dans les domaines où la texture du fluide est un paramètre essentiel, tel que le domaine agro-alimentaire, où ces fluides se présentent souvent à l'état de gel. Comme déjà dit, le dispositif est simple de construction et ne comporte pas de mécanismes complexes ou délicats. L'utilisation, le nettoyage et l'entretien s'en trouvent ainsi fortement facilité. REVENDICATIONS 1/ Dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide, comprenant une cellule de mesure constituée de deux cavités (1, 2) communiquant l'une avec l'autre au moyen d'un tube capillaire rectiligne (4), caractérisé: - en ce que la cellule de mesure (1,2,4) est hermétiquement dose; - en ce que lesdites cavités (1, 2) sont chacunes munies d'un capteur de pression (5, 6), lesdits capteurs étant reliés électriquement à une unité centrale (11) destinée à traiter les signaux captés et à restituer les caractéristiques visco-élastiques du fluide; - et, en ce que l'une des cavités (1) est associée avec un organe vibrant (12), susceptible de mettre en mouvement le fluide contenu dans la cellule de mesure ainsi constituée. 2/ Dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif fonctionne sur un intervalle de fréquence, dont la borne supérieure excède 1000 Hertz. 3/ Dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les deux cavités (1, 2) et le tube capillaire (4) sont intégralement remplis par le fluide à analyser. 4/ Dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les capteurs de pression sont des capteurs piezoélectriques. 5/ Dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le mouvement communiqué au fluide à analyser est un mouvement oscillant. 6/ Dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide selon la revendication 5, caractérisé en ce que le mouvement oscillant, communiqué au fluide à analyser, est de faible amplitude. 7/ Dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'organe de mise en mouvement oscillant du fluide est constitué par un pot vibrant (12) associé à une membrane élastique (13) obturant l'une (1) des deux cavités (1, 2), ou par un excitateur piezoélectrique plongé dans l'une des deux cavités (1, 2). 8/ Dispositif pour déterminer les caractéristiques visco-élastiques d'un fluide selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la cellule de mesure est plongée dans une enceinte thermostatée (3), de telle sorte à maintenir la température constante pendant la durée de l'expérience, selon une valeur déterminée.