FR 2745018 A1 19970822 FR 9601945 A 19960216 Procédé de fabrication d'enrobés à froid pour couche de roulement de chaussée, ainsi qu'enrobé obtenu par la mise en oeuvre de ce procédé La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un enrobé à froid pour couche de roulement de chaussée, par lequel on traite, avec une émulsion aqueuse de bitume, un matériau granulaire issu de roches dures de carrières, constitué par un mélange de granulats concassés O/D mm (avec D Dans le domaine de la technique routière, on a pris l'habitude de désigner les matériaux concassés par leur granularité d/D en millimètres, d représentant le diamètre des plus petites particules tandis que D représente le diamètre des plus grosses. Le concept des enrobés à froid en revêtement de surface des chaussées est très ancien puisqu'il est à l'origine de la technique routière à la fin du l9ème siècle. La fabrication de ces enrobés à froid a consisté, pendant très longtemps, à enrober des granulats ne contenant pas de sable ou seulement une très faible fraction à l'aide de liants anhydres très fluides, souvent à base de goudron et d'huiles issues de la distillation de brais de houille. Plus récemment, on a proposé de mettre en oeuvre des émulsions de bitume consistant en une phase aqueuse continue constituée par de l'eau et un agent émulsifiant dans laquelle est dispersée, sous forme de très fines particules, une phase hydrocarbonée constituée par du bitume pur ou fluidifié à l'aide de solvants pétroliers. Il est à noter que la formation de ces émulsions nécessite une énergie mécanique élevée fournie à l'aide de turbines plus ou moins sophistiquées ou par cisaillement statique sous pression. De telles émulsions, qui sortent des usines à environ 60 à 700C, présentent l'avantage d'être particulièrement simples à utiliser, d'avoir une bonne tenue au stockage, même à température ambiante, et d'être relativement fluides. Les enrobés à froid présentent, cependant, de nombreux inconvénients, en particulier liés au fait que les liants utilisés pour leur fabrication contiennent une fraction plus ou moins importante de solvants ou fluidifiants souvent à caractère aromatique, ce qui fait que leurs performances mécaniques sont toujours très faibles au départ et évoluent ensuite dans le temps en fonction de la vitesse d'évaporation de ces solvants. De plus, en raison de l'absence quasi totale de sable dans le matériau granulaire mis en oeuvre au départ, la granularité de ces enrobés est grossière (enrobés ouverts ou semi-denses) et leur compacité et leur cohésion sont peu élevées, ce qui entraîne une grande fragilité. Compte tenu de ces inconvénients, la technique des enrobés à froid a été peu à peu abandonnée au profit de celle des enrobés à chaud, et est aujourd'hui limitée aux petites réparations d'urgence (trous, nids de poule, bouchage provisoire de tranchées...). La technique des enrobés à chaud à base de bitume est apparue aux Etats-Unis entre les deux guerres de 1914 et de 1940 avec le développement de l'automobile, et s'est rapidement imposée par sa facilité d'emploi et sa fiabilité. En France, les enrobés à chaud se sont développés massivement dans les années 50 pour, véritablement, exploser dans les années 60 lors de la modernisation du réseau routier et de la construction du réseau autoroutier. Malgré leurs avantages évidents au niveau de leurs performances mécaniques, les enrobés à chaud présentent de nombreux inconvénients liés, en particulier, au fait que leur élaboration est très contraignante. En effet, le bitume doit être transporté et stocké à haute température (140 à 1700C) ; de plus, avant l'enrobage, les agrégats doivent être séchés et chauffés à une température comprise entre 150 et 1800C pour éviter tout refroidissement intempestif du bitume risquant d'entraîner un début de solidification de celui-ci et, en outre, les enrobés ainsi fabriqués doivent également être mis en oeuvre à une température d'au moins 1400C, ce qui nécessite des moyens de transport et une organisation conséquents. Par ailleurs, et pour satisfaire à de nouvelles normes destinées à protéger l'environnement, les rejets de poussière dans l'atmosphère au cours de ce processus d'élaboration doivent être quasi inexistants, ce qui nécessite des installations importantes. Ces contraintes environnementales, de plus en plus rigoureuses, augmentent dans une large mesure le prix de revient des enrobés à chaud et ont entraîné un regain d'intérêt pour les techniques routières à froid, et en particulier, celles qui utilisent des émulsions de bitume, dont la souplesse d'emploi est évidente par rapport aux liants anhydres. De nombreux essais ont ainsi été effectués dans le but de proposer des enrobés à froid pour couches de rou lement résistants au trafic et aussi performants que les enrobés à chaud. Un tel enrobé doit pouvoir être appliqué à l'aide de machines conventionnelles de type finisseur ou d'ateliers spécifiques et être compacté avec des compacteurs utilisés pour les enrobés à chaud avant que la chaussée ne soit ouverte au trafic au bout de quelques heures (selon le climat). Toutes ces tentatives se sont cependant jusqu'à présent terminées par des échecs, consécutifs aux nombreux problèmes rencontrés, dont les principaux sont liés à la quasi impossibilité d'enrober complètement les agrégats et en particulier les particules de sable qui y sont contenues, et à des difficultés associées au processus de rupture, c'est-à-dire de séparation irréversible des phases aqueuses et hydrocarbonées : en effet, il est nécessaire de disposer d'émulsions suffisamment stables pour éviter tout risque de rupture dans le malaxeur ou pendant le transport, mais parallèlement de nature à se rompre facilement lors du compactage de façon à permettre la coalescence des gouttelettes de bitume autour des agrégats et la formation d'un film continu et homogène à ce niveau, et simultanément l'évacuation et la disparition de l'eau résiduelle. Compte tenu de ces problèmes, les enrobés à froid actuellement proposés ne contiennent qu'une très faible quantité de sable, ce qui entraîne une insuffisance de leurs performances mécaniques, et une mauvaise résistance à l'eau dont la conséquence est que les enrobés à froid à l'émulsion de bitume ne sont actuellement utilisés que pour des routes à très faible trafic. La présente invention a pour objet de remédier à ces inconvénients en proposant un procédé permettant l'enrobage à froid, à l'aide d'une émulsion de bitume, d'un composé granulaire 0/D mm identique à celui que l'on utilise pour les enrobés à chaud et dont les spécifications correspondent au guide d'application des normes pour le réseau national pour les enrobés hydrocarbonés à chaud réalisé par le SETRA-LCP de décembre 1994. Ce matériau granulaire est constitué par un mélange de sable renfermant environ 10 à 25 W de fines et de granulats concassés notamment de granularité 2/6 mm et 6/10 mm. Un tel matériau peut être issu de roches dures (porphyres, diorites, rhyolites, quartzites, ...) de basaltes, de calcaires durs. . ou plus généralement être constitué par tout type de matériaux pouvant être utilisés en couche de roulement pour les routes, autoroutes, parkings, voies industrielles, aéroports, Le procédé conforme à l'invention est caractérisé en ce que l'on remplace au moins une partie des fines naturelles contenues dans le sable du matériau granulaire de base par des fines d'apport exemptes d'éléments de dimensions inférieures à 5 Hm. Selon une autre caractéristique de l'invention, le diamètre médian Dso des fines d'apport, c'est-à-dire le diamètre des particules correspondant à 50 W de passantes en distribution volumique, est compris entre 15 et 40 iim. Conformément à l'invention, la conception de ce procédé est basée sur des essais réalisés dans le but de déterminer l'influence des dimensions de fines minérales sur la rupture d'une émulsion. Pour ces essais, on a utilisé le test dit IREC (Indice de Rupture des Emulsions Cationiques NFT-66017) qui consiste à mesurer la masse de fines faisant rompre 100 g d'émulsion. On a ainsi préparé sept échantillons de fines siliceuses parfaitement calibrées et définies par leur diamètre médian D50 et par leur surface spécifique S. Les caractéristiques de ces échantillons 1 à 7 sont mentionnées dans le tableau I ci-dessous TABLEAU I D50 en m S(cm2/g) 1 2,2 14 565 2 12,5 8 057 3 21,1 4 018 4 30,5 2 762 5 52 1 475 6 74,5 1 054 7 91 924 Parallèlement, et dans le but de tester la réactivité de ces échantillons de fines, on a choisi quatre types d'émulsions de bitume A, B, C, D renfermant, toutes les quatre, 60 W de bitume, et dont deux ont un caractère cationique tandis que deux ont un caractère non-ionique. Les caractéristiques de ces émulsions sont mentionnées dans le tableau II ci-dessous TABLEAU II Type % bitume pH d'émulsion A 60 7 à 8 B 60 7 à 8 C 60 2 à 2,5 D 60 4 à 5 Il est à noter que les émulsions de bitume utilisées dans le cadre de la technique routière sont, le plus souvent, des émulsions de type cationique qui présentent l'avantage d'avoir une affinité chimique avec tous les types d'agrégats et pas seulement avec les agrégats calcaires, ce qui est le cas pour les émulsions anioniques.Dans les émulsions de ce type, l'émulsifiant le plus employé est un produit chimique de la classe des amines provenant de l'action d'un acide fort (HCl) sur une base faible (amine grasse de formule R-NH3). On peut cependant également mettre en oeuvre des émulsions de type non-ionique renfermant des émulsifiants spécifiques. Les indices de rupture déterminés par la mise en oeuvre du test IREC pour les sept échantillons de fines et les quatre types d'émulsions sont indiqués dans le tableau III ci-dessous TABLEAU III Echantillons || Type d'émulsion de fines | A B C D 1 41 24 40 45 2 73 35 74 68 3 108 88 125 113 4 134 96 - 128 5 150 113 166 158 6 176 - 7 185 170 204 195 Il est à noter que dans ce tableau, plus l'indice de rupture est élevé, plus l'émulsion est stable. A partir du tableau III, on a représenté graphiquement les variations de l'indice de rupture en fonction de la surface spécifique en cm2/g de l'échantillon de fines dans le cas de l'émulsion A. La courbe ainsi obtenue est représentée sur la figure 1. Cette courbe permet de distinguer deux domaines linéaires a, b, d'une part, et b, c d'autre part, ayant des pentes différentes. On peut interpréter ce phénomène de la manière suivante - dans le domaine a, b, les fines ont des dimensions suffi santes pour ne pas s'agglomérer et former des amas, et peuvent ainsi, lorsqu'elles sont mises en contact avec l'émulsion, être enrobées individuellement par des gout telettes de bitume qui se séparent de la phase aqueuse par suite, l'indice de rupture varie graduellement et son évolution paraît être contrôlée par une variation pro gressive de la surface spécifique des fines jusqu'à la borne b qui correspond à une dimension d'environ 20 ym. On est donc en présence d'un phénomène d'hétérofloculation des gouttelettes de bitume sur la surface des fines qui peut être représenté schématiquement de la manière suivante Emulsion + silice > (silice + bitume) + eau. Dans le domaine b, c, au contraire, les fines ont une surface spécifique très élevée et s'agglomèrent sous l'effet de l'attraction électrostatique. Lorsqu'ils sont mis en présence de l'émulsion, ces agglomérats se transforment en des éponges qui absorbent la phase aqueuse mais pas les gouttelettes de bitume : la rupture se produit alors quasi instantanément par coalescence et coagulation des gouttelettes de bitume entre elles et ce phénomène est d'autant plus rapide que les dimensions des fines sont plus faibles. Celui-ci pourrait être représenté schématiquement de la manière suivante Emulsion + silice > (silice + eau) + bitume. L'essai susmentionné a permis de constater que les mécanismes d'enrobage de fines au moyen d'une émulsion de bitume et de rupture de cette émulsion peuvent différer très fortement en fonction des dimensions des fines mises en oeuvre. Par extrapolation, on a considéré, conformément à l'invention, que de telles variations devraient également se produire dans le cas de l'enrobage de matériaux granulaires ayant une composition identique à celle des enrobés à chaud courants, c'est-à-dire contenant en moyenne entre 5 et 10 W d'éléments de granularité inférieure à 80 ym (fines) : en effet, la granularité des fines contenues dans les sables concassés issus de roches dures (de type porphyres ou similaires) peut varier dans une large mesure, et l'on a effectivement constaté expérimentalement des différences de comportement à l'enrobage en fonction de la provenance des agrégats. En conséquence, on a eu l'idée, conformément à l'invention, d'enlever au moins une partie des fines naturelles contenues dans le matériau granulaire de base, et de les remplacer par des fines d'apport de caractéristiques connues, et en particulier exemptes d'éléments de dimensions inférieures à 5 Hm- Selon une autre caractéristique de l'invention, ces fines d'apport sont essentiellement des fines siliceuses et/ou silico-calcaires et/ou calcaires. Ces fines d'apport peuvent également, conforme ment à l'invention, renfermer des ciments hydrauliques normalisés et/ou des laitiers de haut-fourneaux moulus et/ou des pouzzolanes broyées et/ou des cendres volantes issues de centrales thermiques. Pour vérifier les avantages du procédé conforme à l'invention, on a préparé une émulsion de pH égal à 7 à partir de 60 W d'un bitume de pénétrabilité égale à 180/220 (NFT-66004) et d'un agent émulsifiant non-ionique. On a mis en oeuvre 6,7 W en poids de cette émulsion et 3,5 W en poids d'eau d'apport pour enrober à froid un matériau granulaire concassé issu de porphyres de Lessines (Belgique) dont on a préalablement enlevé la fraction d'éléments fins inférieurs à 80 Hm pour les remplacer par des fines d'apport. Le matériau granulaire traité avait la composition pondérale suivante - 34 W 6/10 mm - 31 Oc 2/6 mm - 28 Oc 0/2 mm - 7 W de fines d'apport constituées par 5 W de fines sili ceuses et 2 W de fines de ciment de type HPR, classe IV. Après enrobage, on a effectué en laboratoire des essais de type Essais statiques sur mélange hydrocarbonés - Essais Duriez sur mélange hydrocarboné à froid (NFP 98251-4) consistant à écraser statiquement des éprouvettes avec une presse dans le but de déterminer leur résistance mécanique à la compression avant et après immersion dans l'eau. On a ainsi analysé les variations de la résistance à la compression (en MPa) en fonction du diamètre médian D50 en Hm des fines d'apport. Ces variations sont représentées sur la figure 2, sur laquelle la courbe I correspond aux éprouvettes sèches tandis que la courbe II correspond aux éprouvettes après immersion dans l'eau. Cette figure permet de démontrer que l'on a une résistance à l'eau optimale pour des fines d'apport dont le D50 est de l'ordre de 20 à 30 ym ; pour cette raison, il est proposé, conformément à l'invention, de mettre en oeuvre des fines d'apport ayant un D50 compris entre 15 et 40 ym. Selon une autre caractéristique de l'invention, on met en oeuvre environ 5 à 15 W en poids d'une émulsion aqueuse de bitume constituée par une phase aqueuse continue contenant de l'eau et un agent émulsifiant dans laquelle est dispersée une phase hydrocarbonée constituée par un bitume de pénétrabilité égale à 35/50, 50/70, 70/100 ou 180/220, la phase hydrocarbonée constituant environ 60 W à 70 a en poids de l'émulsion de bitume. Comme il a déjà été indiqué, cette émulsion de bitume est en règle générale constitué par une émulsion cationique ou une émulsion non-ionique. Selon une caractéristique préférentielle de l'invention, on met en oeuvre un agent d'adhésivité en phase aqueuse à caractère anionique, notamment en proportion pondérale d'environ 0,5 à 5 % de solution diluée renfermant 1 à 20 W d'agent anionique pur. Cet agent d'adhésivité peut être ajouté au matériau granulaire avant enrobage, après avoir été préalablement dilué dans l'eau, en tant qu'agent de prémouillage ou encore être incorporé dans l'émulsion de bitume juste avant l'enrobage des granulats. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'agent d'adhésivité est constitué par une dispersion aqueuse de copolymères de styrène et de butadiène à très fines particules. Cette caractéristique permet d'obtenir une émulsion de bitume modifiée par des polymères. L'invention se rapporte également à un enrobé pour couche de roulement de chaussée obtenu par la mise en oeuvre du procédé susmentionné. Les avantages du procédé conforme à l'invention ont pu être confirmés grâce aux essais complémentaires décrits ci-dessous Ces essais ont consisté à traiter, à froid avec une émulsion aqueuse de bitume, des mélanges granulaires se distinguant par leur composition en sable 0/2 concasse. Plus précisément, on a mis en oeuvre - un sable 0/2 concassé contenant 18 Oo de fines naturelles issues de porphyres provenant de Lessines en Belgique, - un sable 0/2 concassé contenant 12 W de fines naturelles ayant la même provenance, - un sable 0/2 concassé et dont la fraction d'éléments fins inférieurs à 80 ym a été préalablement enlevée, également de même provenance. On a ajouté à ces différents échantillons de sable des fines d'apport siliceuses ayant un diamètre médian D50 de 30 pm et ne contenant pas d'éléments de dimensions inférieures à 5 Hm, et également, dans certains cas, des fines de ciment de type HPR, classe IV. L'émulsion de bitume mise en oeuvre est une émulsion à 60 W d'un bitume de pénétrabilité 70/100 réalisée avec un agent émulsifiant de type cationique ; son pH était environ égal à 5, son indice de rupture à 190 et sa pseudoviscosité Engler à 4,6"E. Une faible proportion d'un agent d'adhésivité anionique dilué dans l'eau a, en outre, été ajoutée aux granulats avant enrobage. La composition des mélanges est indiquée dans le tableau IV ci-dessous TABLEAU IV % en poids 1 2 3 4 6/10 concassé 45 45 45 45 2/6 concassé 22 22 22 22 0/2 - 18 % fines 33 - 0/2 - 12 % fines - - 30 - 0/2 - exempt de fines - 27,5 - 26,5 Ciment HPR - - - 1 Fines à D50 = 30 zm - 5,5 3 5,5 Agent d'adhésivité 1,6 1 1,2 1 Emulsion 8,1 8,1 8,1 8,1 A partir de ces mélanges, des éprouvettes ont été réalisées et soumises à des tests mécaniques ( Essais Statiques sur mélanges hydrocarbonés - Partie 1 - Essais Duriez sur mélanges hydrocarbonés à froid (NFP 98251-1)) avant et après immersion. On a ainsi pu obtenir les résultats rassemblés dans le tableau V ci-dessous TABLEAU V 1 2 3 4 R (MPa) 3,05 3,54 3,20 4,30 r (MPa) 2,6 3,4 2,9 3,87 r/R 0,85 0,96 0,91 0,90 Dans ce tableau, R représente la résistance à l'écrasement des éprouvettes maintenues 8 jours dans l'air tandis que r représente cette même résistance mais dans le cas d'éprouvettes maintenues 1 jour dans l'air et 7 jours dans l'eau. Il est clair que le rapport r/R est notablement plus élevé dans le cas des mélanges renfermant des fines d'apport que dans le cas des éprouvettes qui n'ont que des fines naturelles, et tout à fait comparable à celui observé avec les enrobés à chaud (valeurs, en général, comprises entre 0,9 et 1). Conformément à une autre caractéristique de l'invention, on peut ajouter au matériau granulaire de base 1 à 10 W en poids de poudrette ou de granulats de caoutchouc notamment issus du broyage de pneumatiques usagés. A titre d'exemple, on a effectué un ajout de 4 W de poudrette de caoutchouc 0/3 mm (par rapport au granulat minéral de base) aux mélanges 1 et 2 susmentionnés. L'enrobage avec l'émulsion s'est parfaitement réalisé et le matériau observé après compactage a montré une grande souplesse. Ce type de mélange pourrait tout à fait convenir à des sols sportifs, aires de jeux... On a aussi remplacé la poudrette de caoutchouc par des fibres de différentes natures de longueur allant jusqu'à 50 mm (acryliques, verre, polypropylène, ...) sans noter de problèmes particulier à l'enrobage. REVENDICATIONS 10) Procédé de fabrication d'un enrobé à froid pour couche de roulement de chaussée, par lequel on traite, avec une émulsion aqueuse de bitume, un matériau granulaire issu de roches dures de carrières, constitué par un mélange de granulats concassés 0/D mm (avec D 20) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le diamètre médian Dso des fines d'apport, c'est-à-dire le diamètre des particules correspondant à 50 W de passantes en distribution volumique, est compris entre 15 et 40 ym. 30) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les fines d'apport sont essentiellement des fines siliceuses et/ou silicocalcaires et/ou calcaires. 40) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les fines d'apport renferment des ciments hydrauliques normalisés et/ou des laitiers de haut-fourneaux moulus et/ou des pouzzolanes broyées et/ou des cendres volantes issues de centrales thermiques. 50) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre 5 à 15 W en poids d'une émulsion aqueuse de bitume constituée par une phase aqueuse continue contenant de l'eau et un agent émulsifiant dans laquelle est dispersée une phase hydrocarbonée constituée par un bitume de pénétrabilité égale à 35/50, 50/70, 70/100 ou 180/220, la phase hydrocarbonée constituant environ 60 % à 70 Oc en poids de l'émulsion de bitume. 60) Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'émulsion de bitume est une émulsion cationique ou une émulsion non-ionique. 70) Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre un agent d'adhésivité en phase aqueuse à caractère anionique. 80) Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre 0,5 à 5 W d'une solution diluée renfermant 1 à 20 % d'agent anionique pur. 90) Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 et 8, caractérisé en ce que l'agent d'adhésivité est constitué par une dispersion aqueuse de copolymères de styrène et de butadiène à très fines particules. 100) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'on ajoute au maté- riau granulaire 1 à 10 Oc en poids de poudrette ou de granulats de caoutchouc notamment issus du broyage de pneumatiques usagés. 110) Enrobé pour couche de roulement de chaussée, caractérisé en ce qu'il est obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10.