FR 2751751 A1 19980130 FR 9609226 A 19960723 PROCEDE ET DISPOSITIF DE MESURE DE LA RESISTIVITE DE POUDRES COMPACTEES DESCRIPTION Domaine de l'invention L'invention concerne la mesure de la résistivité de poudres lors de leur compactage. I1 s'agit bien entendu de poudres contenant au moins un matériau conducteur. Art antérieur et problème posé On sait mesurer la résistivité des matériaux conducteurs se présentant sous la forme de poudres par une méthode demandant beaucoup de technicité en vue d'obtenir des résultats précis et fiables. Le fait de comprimer la poudre ajoute à la difficulté due aux phénomènes de friction, de pression, de variation de densité. En effet, l'aspect et le comportement physique de la poudre compactée évoluent suivant les degrés de compactage et tout au long de cette opération. Le but de l'invention est de résoudre les problèmes liés aux difficultés de mesure de la résistivité de l'ensemble des poudres conductrices. Résumé de l'invention Un premier objet principal de l'invention est un dispositif de mesure de la résistivité des poudres compactées comportant - une chambre de compactage à l'intérieur de laquelle est enfermée la poudre compactée à mesurer ; et - des électrodes débouchant à l'intérieur de la chambre de compactage pour soumettre la poudre compactée à un courant électrique et mesurer la différence de potentiel qui en résulte. Selon l'invention, la chambre de compactage comprend - une chemise de mesure à l'intérieur de laquelle se déplacent - deux pistons coulissant le long d'un axe commun et équipés chacun d'au moins quatre électrodes alignées, dont deux électrodes pour faire passer le courant électrique et deux électrodes pour mesurer la différence de potentiel, dans le but d'effectuer des mesures de résistivité axiale. Dans la réalisation préférentielle du dispositif selon l'invention, la chemise de mesure possède également quatre électrodes débouchant sur la surface interne, orientées à 90" les unes par rapport aux autres autour de l'axe des pistons, pour effectuer des mesures de résistivité radiale. Dans ce cas, les électrodes d'injection de courant électrique sont placées les unes à côté des autres, de même que les électrodes de mesure de tension. De préférence, la chemise de mesure est en céramique à base d'alumine. Toujours dans la réalisation principale, la chemise de mesure se trouve dans un cylindre externe. Dans ce cas, la chemise de mesure a, de préférence, des fentes verticales orientées radialement et traversantes sur la partie centrale de cette chemise de mesure, positionnées à 90" les unes des autres pour recevoir les quatre électrodes de la chemise de mesure. De préférence, les pistons ont des gorges périphériques pour diminuer les frottements des pistons dans la chemise de compactage. Le deuxième objet principal de l'invention est un procédé de mesure de la résistivité des poudres dans un dispositif comprenant une chambre de compactage à l'intérieur de laquelle est enfermée la poudre compactée à mesurer et comprenant une chemise de mesure à l'intérieur de laquelle coulissent deux pistons le long d'un axe commun, équipés chacun d'au moins quatre électrodes alignées, chacun possédant deux électrodes pour faire passer le courant électrique dans la poudre compactée et deux électrodes pour mesurer la différence de potentiel, de manière à effectuer des mesures de résistivité axiale. Selon l'invention, dans une première mise en oeuvre du procédé, la mesure de la résistivité axiale se fait avec les quatre électrodes d'un même piston. Dans une deuxième mise en oeuvre du procédé, la mesure de résistivité radiale se fait avec les électrodes de la chemise de mesure. Dans une troisième mise en oeuvre du procédé, la mesure de la résistivité axiale, notamment pendant l'évolution du compactage, s'effectue avec deux électrodes d'un premier piston et deux électrodes d'un deuxième piston. Liste des figures L'invention et ses différentes caractéristiques techniques seront mieux comprises à la lecture de la description suivante, illustrée des figures représentant respectivement - figure 1, en coupe, le dispositif selon l'invention ; - figure 2, en coupe transversale, la section du dispositif selon l'invention, selon la ligne II-II de la figure 1 - figure 3, en coupe simplifiée, un premier mode de mesure d'après le procédé selon l'invention - figure 4, en coupe simplifiée, un deuxième mode de mesure d'après le procédé selon l'invention ; - figure 5, en coupe simplifiée, un troisième mode de mesure d'après le procédé selon l'invention ; et - figure 6, en coupe simplifiée, un quatrième mode de mesure d'après le procédé selon l'invention. Description détaillée de l'invention En référence à la figure 1 représentant la réalisation principale de l'invention, le dispositif constitue une chambre de compactage représentée par la poudre compactée et référencée 6. Les éléments principaux de celui-ci sont une chemise de mesure 1 placée à l'intérieur d'un cylindre extérieur 3 et dont la surface intérieure 2 constitue la surface cylindrique de la chambre de compactage. Le dispositif se complète de deux pistons, un piston supérieur 10S et un piston inférieur 10I. Toutes ces pièces sont de préférence en céramique à base d'alumine. La chemise de mesure 1 se présente sous la forme d'un cylindre supportant des électrodes radiales 4. A cet effet, il comporte des fentes verticales radiales débouchant à la fois sur la surface intérieure 2 et sur la surface extérieure en contact avec le cylindre externe 3, au niveau de la chambre de compactage. Ces fentes permettent de bloquer les quatre électrodes radiales 4. En référence à la figure 2, on s'aperçoit que la disposition de ces électrodes radiales 4 est une disposition à 90a autour de l'axe des pistons 10S et 10I. En revenant à la figure 1, chaque électrode radiale 4 est reliée à un câble de connexion électrique 5 débouchant par la partie supérieure de la chemise de mesure 1. Cette dernière est de préférence en alumine. Les deux pistons 10S et 10I ont des sections circulaires et sont disposés en vis-à-vis à l'intérieur de la chemise de mesure 1. Ils sont prévus pour coulisser à l'intérieur de celle-ci, l'un vers l'autre, sous l'effet d'une pression, de manière à comprimer le matériau à tester. A ce rôle mécanique de compression des pistons vient s'ajouter le rôle de mesure. En effet, chaque face de compression 10C des pistons 10I et 10S constitue une sonde équipée de quatre électrodes alignées. Parmi ces quatre électrodes 14I et 14U, les deux électrodes d'extrémité 14I injectent le courant électrique dans l'éprouvette de poudre compressée, alors que les deux électrodes centrales 14U recueillent la tension au travers du matériau à mesurer. Les extrémités arrières 12 des pistons 10S et 10I ont une section plus importante destinée à recevoir et à transmettre la pression mécanique fournie par un vérin. En outre, ces parties arrières 12 possèdent chacune un trou borgne 18 dont le but est de permettre d'extraire facilement chacun des pistons de l'intérieur de l'appareil, une -fois l'essai en compression réalisé. Chacun des pistons 10S, 10I possède deux gorges annulaires périphériques 15 larges d'environ 3 mm et pratiquées sur la surface extérieure des parties cylindriques 11 des pistons. La première est positionnée à environ 3 mm de la surface de compression 10C de chaque piston, la deuxième étant positionnée 3 mm plus haut. Ces gorges 15 ont une profondeur d'environ 0,5 mm et ont pour rôle de diminuer les surfaces en contact entre la surface interne 2 de la chemise de mesure 1 et la surface externe de la partie cylindrique 11 des pistons 10S et 10I. Elles peuvent également servir de réceptacle en cas de remontée de la poudre, au cours de la mise en compression de l'échantillon. Ces gorges 15 récupèrent alors l'excédent de matière et limitent la friction entre les pistons 10S et 10I et la chemise de mesure 1, dans la zone où s'effectue la mesure. Chaque piston 10S et 10I est de préférence réalisé en deux parties 16 et 17, ajustées avec précision et immobilisant les électrodes 14 qui sont épaulées dans le but de les immobiliser. On précise que la mesure de la variation de hauteur de la colonne de poudre se fait au moyen d'un capteur de proximité sans contact, fixé sur le vérin générateur de la force de compression et non représenté. Il est équipé d'un aimant permanent et détecte, grâce au champ magnétique, tout déplacement des pistons 10S et 10I. A l'intérieur de chaque piston 10S et 10I, se trouve quatre perçages permettant le passage des fils de mesure 13I et 13U connectés aux électrodes 14I et 14U. Ils sont reliés deux par deux, les uns à un générateur de courant continu stabilisé, non représenté sur la figure 1, les autres à un voltmètre de précision, non représenté également. Ces pistons 10S et 10I sont en céramique. L'ensemble fixe ou statique du système comprend principalement deux éléments concentriques. Le premier est le cylindre externe 3 se présentant sous la formc d'un cylindre d'un diamètre d'environ 60 mm et d'une hauteur d'environ 40 mm. Il est percé d'un trou d'environ 30 mm sur toute sa hauteur. A l'intérieur de celui-ci se trouve la chemise de mesure 1 qui porte les électrodes 41 et 4U et qui s'ajuste parfaitement à l'intérieur du cylindre externe 3. Un évidement cylindrique de surface interne 2 est prévu, d'un diamètre d'environ 16 mm au niveau de sa surface interne 2. A chaque extrémité de cet évidement, se trouve un léger chanfrein 7 tronconique facilitant la réception et l'introduction des deux pistons 10S, 10I. Cette chemise de mesure 1 reçoit quatre électrodes radiales 4 disposées à 90 , équidistantes, autour de l'axe principal du dispositif qui est celui des pistons 10S et 10I. Elles sont usinées de manière à déboucher à l'intérieur de la chambre de compactage. Ces électrodes 4 sont pourvues d'un talon qui est en contact avec la surface interne du cylindre extérieur 3, de manière à ce que ces électrodes radiales 4 soient immobilisées parfaitement. En outre, elles possèdent une languette 8 noyée dans la céramique de la chemise de mesure 1 et destinée à amener le courant ou à prélever la tension à mesurer lors des mesures. Chaque languette est reliée à un câble conducteur 5. La figure 2 montre bien la disposition à 90" des quatre électrodes radiales 4 à l'intérieur de la chemise de mesure 1. Les électrodes radiales 4 sont associées par paires adjacentes. Les deux électrodes d'intensité 41, destinées à appliquer le courant dans la poudre à compacter, sont adjacentes et reliées à un générateur de courant continu 16. De même, les électrodes de tension 4U sont également adjacentes et reliées au voltmètre de précision 19. La compression de la poudre ne présente pas de difficulté particulière. I1 n'en est pas de même pour la mesure des variations de la résistivité au cours de cette opération de compression. En effet, cette mesure dépend d'un certain nombre de paramètres, comme la densité, la pression, la durée de la compression, la friction, etc. De plus, certaines poudres, telles que le graphite, présentent une particularité qui est l'orientation préférentielle, généralement perpendiculaire à l'axe d'application de la force, c' est-à-dire l'axe de déplacement des pistons. Enfin, l'homogénéité de l'échantillon compacté est délicate à obtenir. C'est en tenant compte des problèmes liés à ce type de mesure que l'appareil, objet de l'invention, a été conçu. I1 est basé sur le principe de mesure de la résistivité par la méthode des quatre pointes alignées ou en carré. Ce procédé de mesure de la résistivité selon l'invention conduit à mesurer la résistivité vraie du matériau, ce qui est impossible à réaliser avec une cellule équipée de deux électrodes seulement. En référence à la figure 3, le premier cas de mesure utilise quatre pointes alignées dans le même plan, c'est-à-dire sur la surface de compactage du cylindre supérieur 10S. Les deux électrodes d'extrémité 14I font passer le courant électrique dans la poudre compactée 6. Les deux électrodes centrales 14U sont destinées à capter la différence de potentiel dans la poudre compactée 6. Ce type de mesure convient parfaitement en fin de phase de compactage de la poudre, lorsque l'échantillon se densifie, alors que son épaisseur se réduit. En référence à la figure 4, le montage utilisé est exactement le même, mis à part qu'il est appliqué au piston inférieur 10I. Par contre, le montage de la figure 5 est une variante. En effet, les électrodes de courant 14I du piston supérieur 105 sont utilisées pour injecter le courant dans la poudre compactée 6. Et dans ce cas, ce sont les électrodes 14U du piston inférieur 10I qui sont utilisées pour capter la différence de potentiel dans la poudre compactée 6. Cette méthode permet de contrôler l'homogénéité du produit compacté, ainsi que les petites variations de la résistivité au cours d'un palier de compression. Enfin, le montage de la figure 6 est légèrement différent. En effet, ce sont les électrodes radiales 4 des figures 1 et 2 et référencées ici 4U et 41 de la chemise de mesure 1 qui sont sollicitées. On rappelle que ces quatre électrodes radiales 4U et 41 sont disposées en carré à 90 , le courant étant injecté d'un côté, la tension étant mesurée de l'autre. Cette mesure permet d'étudier les effets d'orientation constatés avec certaines poudres, comme le graphite, tout en limitant les effets inhérents aux inclusions et inhomogénéités. Ces trois types de mesure, réalisables en alternance, autorisent un suivi permanent du comportement de la poudre au cours du test de compactage. Opérant sur deux plans perpendiculaires, l'appareil selon l'invention peut permettre d'analyser les variations de la résistivité au cours de la compression, comme au cours d'un palier lorsque la pression est stabilisée. La théorie de calcul permettant d'exploiter ces mesures de la résistivité est basée sur le théorème de LAPLUME qui traite de l'utilisation des électrodes à quatre pointes, alignées ou en carré. La formule de base est la suivante p = K.U/I, p étant la résistivité, I le courant injecté et U la tension mesurée, K le coefficient de forme (diamètre et hauteur de la colonne de poudre). REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure la résistivité des poudres compactées dans une chambre de compactage à l'intérieur de laquelle est enfermée la poudre à compacter et à mesurer, au moyen d'électrodes (41, 4U, 14I, 14U) débouchant à l'intérieur de la chambre de compactage pour soumettre la poudre compactée à un courant électrique et mesurer la différence de potentiel qui en résulte, la chambre de compactage comprenant une chemise de mesure (1) à l'intérieur de laquelle se déplacent deux pistons (10S, 10I), le long d'un axe commun, chacun des pistons (10S, 10I) possédant au moins quatre électrodes alignées (14I, 14U), dont deux électrodes (14I) pour faire passer le courant électrique dans la poudre compactée et dont deux électrodes (14U) pour mesurer la différence de potentiel dans la poudre compactée et effectuer des mesures de résistivité axiale. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à mesurer la résistivité axiale avec les quatre électrodes (14I, 14U) d'un même piston (10S, 10I). 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à mesurer la résistivité radiale avec des électrodes radiales (4, 41, 4U) de la chemise (1) orientées à 90" à la périphérie de la chambre de compactage, pour mesurer la résistivité radiale. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à mesurer la résistivité axiale, notamment pendant l'évolution du compactage, avec deux électrodes (14I) d'un premier piston (10S) ou (10I) et avec deux électrodes (14U) d'un deuxième piston (10I ou 10S). 5. Dispositif de mesure de la résistivité de poudres compactées, comportant - une chambre de compactage à l'intérieur de laquelle est enfermée la poudre compactée à mesurer ; et - des électrodes (14I, 14U, 4, 41, 4U) débouchant à l'intérieur de la chambre de compactage pour soumettre la poudre compactée à un courant électrique et mesurer la différence de potentiel qui en résulte, caractérisé en ce que la chambre de compactage comprend - une chemise de mesure (1) à l'intérieur de laquelle se déplacent - deux pistons (lOS, 10I) le long d'un axe commun, chaque piston étant équipé d'au moins quatre électrodes (14I, 14U) dont deux électrodes (14I) pour faire passer le courant électrique et deux autres électrodes (14U) pour mesurer la différence de potentiel, afin d'effectuer des mesures de résistivité axiale. 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la chemise de mesure (1) possède quatre électrodes radiales (4, 41, 4U) débouchant sur la surface interne (2) de la chemise de mesure (1) et orientées à 90" les unes par rapport aux autres autour de l'axe des pistons (10S, 10I) pour effectuer des mesures de résistivité radiale. 7. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la chemise de mesure (1) est en céramique à base d'alumine. 8. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la chemise de mesure (1) est dans un cylindre externe (3) en céramique à base d'alumine. 9. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que les électrodes radiales (4, 41, 4U) de la chemise de mesure (1) sont orientées radialement à 900 les unes des autres. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que la chemise de mesure (1) comporte des fentes orientées radialement à 90" et traversant sur toute l'épaisseur de la chemise de mesure (1) pour recevoir les électrodes (4, 41, 4U). 11. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que les pistons (lOS, 10I) possèdent des gorges périphériques (15).