FR 2750641 A1 19980109 FR 9608452 A 19960704 L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une garniture de frottement et plus particulièrement d'une couronne pour embrayage à frottement à sec et une couronne de frottement pour embrayage à sec, notamment pour véhicule automobile tel que véhicule de tourisme, véhicule poids lourd,... La fabrication d'une garniture du type précité comporte, de manière connue, les étapes suivantes - imprégnation d'un fil constitué à base de fibres minérales et éventuellement de fibres organiques, de renfort métallique, dans un mélange à base de résine thermodurcissable, de caoutchouc en dissolution dans un solvant et de charges diverses en dispersion - séchage du fil imprégné - stockage temporaire du fil imprégné séché sous forme lovée dans des fûts - formation d'une ébauche sous la forme d'un anneau plat, obtenue en dévidant des fûts de stockage le fil imprégné et en le disposant d'une manière ondulée dans un moule - cuisson sous pression de 11 ébauche - rectification de 11 anneau plat obtenu afin de lui conférer les dimensions requises et, éventuellement, - perçage des passages et des logements de têtes de rivets de fixation. Pour la formation d'une ébauche cohérente, le fil imprégné doit présenter un certain pouvoir collant. A cet effet, le séchage opéré après imprégnation est réalisé de manière incomplète afin qu'il subsiste une petite quantité de solvant dans le fil imprégné. Mais le solvant s'évapore plus ou moins rapidement et divers inconvénients apparaissent. On a constaté, en effet, que le pouvoir collant du fil imprégné décroît et disparaît rapidement dans le temps, ce qui implique que le stockage temporaire précité soit très court : en pratique moins de trois jours sous un climat tempéré et à basse altitude, et moins de quatre heures en climat tropical et en altitude. L'évaporation du solvant subsistant dans le fil après séchage engendre des variations importantes dans les proportions de produits effectivement utilisés pour la réalisation des couronnes de friction interdisant une maîtrise de la qualité des produits finis. En effet, du fait de l'évaporation non contrôlée du solvant après séchage, la quantité de solvant restant présent dans le fil imprégné au moment de la formation de l'ébauche est variable, la quantité de matière introduite dans le moule pour former l'ébauche étant constante, la quantité de matière restant après cuisson varie, entraînant des disparités dans le poids et la qualité des ébauches, ainsi qu'une porosité incontrôlée, ce qui génère des rebuts en fin de fabrication. Par ailleurs, les solvants précités sont nocifs, et le stockage et la manutention des fils imprégnés incomplètement séchés et la cuisson des ébauches nécessitent des précautions particulières, l'utilisation d'équipements spéciaux onéreux, et présentent des risques pour la santé des opérateurs et pour l'environnement. L'invention a pour objet de pallier les inconvénients précités en proposant un procédé écologique de fabrication d'une garniture de frottement de qualité excellente et constante, et plus particulièrement d'une couronne pour embrayage à frottement à sec, notamment pour véhicule automobile. Le procédé, selon l'invention qui comprend les étapes suivantes - imprégnation d'un fil constitué à base de fibres minérales et éventuellement de fibres organiques, de renfort métallique, dans un mélange à base de résine thermodurcissable, de caoutchouc en dissolution et de charges diverses, dispersées dans un solvant - séchage du fil imprégné - stockage temporaire du fil imprégné séché sous forme lovée dans des fûts - formation d'une ébauche sous la forme d'un anneau plat obtenue en déroulant des fûts de stockage le fil imprégné et en le disposant d'une manière ondulée dans un moule - cuisson sous pression de l'ébauche - rectification de l'anneau plat obtenu afin de lui conférer les dimensions requises et, éventuellement, - perçage des passages et des logements de têtes de rivets de fixation est caractérisé en ce que l'imprégnation du fil est réalisée au moyen d'un bain comprenant l'association d'un premier solvant, dit solvant léger, et d'un second solvant, dit solvant lourd, tels que la température d'ébullition du solvant lourd soit notablement supérieure à celle du solvant léger. Selon un aspect de l'invention, la différence des températures d'ébullition est supérieure à 600C. Selon un autre aspect de l'invention, le séchage du fil imprégné est réalisé à une température qui est légèrement supérieure à la température d'ébullition du solvant léger et qui est très inférieure à la température d'ébullition du solvant lourd. Selon d'autres caractéristiques du procédé, selon l'invention, prises séparément ou en diverses combinaisons - la température d'ébullition du solvant léger est comprise entre 700 et 110 ; - la température d'ébullition du solvant lourd est comprise entre 1700C et 2700C - la proportion pondérale de solvant lourd est de 0,80 à 3,1 W de la quantité totale de solvant - la proportion pondérale de solvant lourd est comprise entre 9 et 32 W du poids de caoutchouc - le solvant lourd est un solvant de type plastifiant - le solvant lourd est un plastifiant du type ester - le solvant lourd est un adipate de di-octyle (adipate de di éthyl - 2 hexyl) - le solvant léger est du trichloréthylène. Ainsi, grâce à l'invention, on peut éliminer le solvant léger au cours du séchage sans éliminer le solvant lourd, ce qui permet d'assurer une constance de la composition du fil imprégné, gage de qualité. Lors du stockage, grâce à l'invention, il ne se dégage plus de vapeurs de solvant léger (solvant généralement nocif) puisque celui-ci a pu être éliminé préalablement (dans des conditions évitant toute nuisance pour l'environnement). Le solvant lourd ne s'évaporant pas de manière sensible, l'environnement est avantageusement préservé et le fil imprégné conserve son pouvoir collant pendant une durée notable qui peut dépasser une quinzaine de jours quels que soient le climat et l'altitude du lieu ou s'effectue le stockage, ceci apportant une souplesse appréciable dans l'élaboration d'une garniture de frottement. L'invention a également pour objet une garniture de frottement, plus particulièrement une couronne de frottement pour embrayage à sec pour véhicules automobiles, caractérisée en ce qu'elle est réalisée selon le procédé ci-dessus. Selon un autre aspect avantageux de l'invention, la garniture contient un solvant lourd, tel que de préférence de l'adipate de di-octyle. On a constaté que, de manière surprenante, une telle garniture présente des caractéristiques de frottement améliorées, en particulier en ce qui concerne la transmission de couple au moment de l'embrayage, réduisant considérablement les phénomènes de broutement. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans la description ci-après d'exemples de mise en oeuvre de l'invention. On réalise divers échantillons en imprégnant un fil ayant la composition et les caractéristiques suivantes ELEMENTS MASSE LINEIQUE DIAMETRE DES % EN POIDS (g/km) FILAMENTS Fibres acryliques 0,14 - 30 Fibres de verre dont - fil texturé 670 14 m 32 - fil roving 600 14 m 30 Fil de cuivre 157 150 m 8 dans un bain d'imprégnation ayant la composition suivante - solvant : 340 kg - ciment : 100 kg dont Caoutchouc + 20 kg Résine phénolique o 25 kg Résine mélamine 9 24 kg Soufre i 4 kg Oxyde de zinc + 1 kg Noir de carbone 10 kg Litharge o 11 kg Résine aromatique + 1 kg Résine asphaltique - > 4 kg Pour chaque échantillon, les proportions relatives en poids de solvant léger et de solvant lourd (solvant de type plastifiant) sont les suivantes ECHANTILLON NO 1 2 3 4 (Etat technique) Solvant léger 100 99,2 98,4 96,9 (trichloréthylène Solvant lourd 0 0,8 1,6 3,1 (adipate de di-octyle) Avantageusement, le ratio en poids solvant lourd/caoutchouc est choisi de la manière suivante ECHANTILLON NO I 2 3 4 Ratio 0 9 16 32 solvant lourd X 100 caoutchouc Les températures d'ébullition des composants du solvant sont les suivantes - trichloréthylène : 870C - adipate de di-octyle : 2140C Après imprégnation les échantillons de fil sont séchés par passage dans un four porté à une température de 100 à 1200C, équipé d'un dispositif de récupération des vapeurs de solvant. La durée de séchage est avantageusement déterminée afin qu'il ne subsiste plus de solvant léger, et il subsiste une proportion de solvant lourd de 0,95 à 1,6 % de la masse totale. Après séchage les fils imprégnés sont disposés en étant lovés dans des fûts en carton en attendant d'être utilisés pour la suite du traitement conduisant à l'élaboration d'une garniture de friction. On a pu constater que le stockage peut durer jusqu'à deux semaines au moins sous n'importe quel climat et à n importe quelle altitude, car les fils imprégnés conformément à l'invention conservent, pendant cette durée, tout leur pouvoir collant. On a également remarqué que les fils imprégnés selon l'invention sont plus aisément manipulables que les fils imprégnés selon l'état de la technique (échantillon nO 1), en particulier l'opération de lovage dans les fûts pour le stockage est considérablement facilitée. Par ailleurs, durant le stockage des échantillons 2 à 4 aucune évaporation de solvant n'a été perceptible, alors que pour l'échantillon nO 1 il est nécessaire d'obturer le fût de stockage pour diminuer les émanations de solvant dans l'atmosphère. Plusieurs séries de couronnes d'embrayage sont ensuite réalisées, chacune à partir d'un des quatre échantillons de fils imprégnés préparés comme indiqué ci-dessus. A cet effet, des ébauches sont réalisées chacune sous la forme d'un anneau plat obtenu en déroulant des fûts de stockage le fil imprégné et en le disposant d'une manière ondulée dans un moule. Les ébauches subissent ensuite une cuisson sous pression dans leur moule à 1300C sous une pression de 300 bars puis un traitement thermique. Les ébauches font ensuite l'objet d'une rectification pour leur conférer les dimensions requises. Les couronnes d'embrayage ainsi obtenues sont ensuite fixées sur des disques métalliques afin de réaliser des disques de friction d'embrayage fonctionnant à sec. La fixation est réalisée par collage et/ou par rivetage. Dans ce dernier cas, les couronnes d'embrayage font l'objet de perçages pour ménager des trous de passage de tiges de rivets ainsi que des trous, plus larges, de logement des têtes de rivets. On a constaté, lors de la fabrication des couronnes d'embrayage à partir des échantillons de fils nO 2 à 4, une diminution très sensible des rebuts en fin de chaîne par rapport au procédé antérieur (échantillon de fil nO 1), en pratique quatre fois moins. Et ceci pour différentes raisons. Tout d'abord on observe un meilleur fonctionnement des machines formant les ébauches (absence de coincements en particulier). Les ébauches présentent une meilleure tenue géométrique, laquelle est plus constante d'une ébauche à l'autre. Ceci provient de l'amélioration et de la constance du pouvoir collant des fils imprégnés. On supprime également les rebuts qui, avec le procédé de l'état de la technique, apparaissaient après cuisson. En effet, du fait de la parfaite maîtrise, grâce à l'invention, des proportions de constituants, en particulier solvant (solvant lourd) dans le fil imprégné utilisé pour former les ébauches, la porosité résultant du départ du solvant au moment de la cuisson est maîtrisée et ne varie que dans de faibles limites. On a par ailleurs constaté que, d'une manière surprenante, grâce à l'invention, on obtient une amélioration importante de la transmission du couple au moment de l'embrayage, qui se traduit par une réduction, voire une suppression, des phénomènes de broutement qui apparaissent lors d'une manoeuvre d'embrayage. On attribue cela à une meilleure homogénéité de la garniture obtenue par l'amélioration et la stabilité du pouvoir collant des fils imprégnés, ainsi qu'à la présence de solvant lourd tel qu , que, préférentiellement, adipate de di-octyle, dans la garniture. Le tableau ci-dessous donne, de manière synthétique, la moyenne des résultats obtenus lors de divers tests et essais à partir des quatre échantillons de fils imprégnés définis ci-dessus. Echantillon 1 2 3 4 (état technique) Lovage des fils Mauvais Moyen Bon Excellent imprégnés dans les fûts Aptitude à la Mauvaise Bonne Bonne Excellente formation Durée de vie du fil en 3 13 15 > 15 jours (climat tempéré - niveau de la mer) Forme de couple de la Normale Améliorée Améliorée Améliorée garniture Broutements oui réduits réduits réduits voire voire voire supprimés supprimés supprimés Résistance à la Normale Normale Normale Légère centrifugation - diminution On constate que, globalement, les meilleurs résultats sont obtenus dans les limites de proportions relatives de solvant lourd et de solvant léger définies par les échantillons 2 et 4. REVENDICATIONS 1) Procédé de fabrication d'une garniture de frottement, en particulier couronne de frottement pour embrayage à sec, comportant les étapes suivantes - imprégnation d'un fil constitué à base de fibres minérales et éventuellement de fibres organiques, de renfort métallique, dans un mélange à base de résine thermodurcissable, de caoutchouc en dissolution dans un solvant et de charges diverses en dispersion - séchage du fil imprégné - stockage temporaire du fil imprégné séché sous forme lovée dans des fûts - formation d'une ébauche sous la forme d'un anneau plat obtenue en dévidant des fûts de stockage le fil imprégné et en le disposant d'une manière ondulée dans un moule - cuisson sous pression de l'ébauche - rectification de l'anneau plat obtenu afin de lui conférer les dimensions requises et, éventuellement, - perçage des passages et des logements de têtes de rivets de fixation caractérisé en ce que l'imprégnation du fil est réalisée au moyen d'un bain comprenant l'association d'un premier solvant, dit solvant léger, et d'un second solvant, dit solvant lourd, tels que la température d'ébullition du solvant lourd soit notablement supérieure à celle du solvant léger. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la différence des températures d'ébullition est supérieure à 600C. 3) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le séchage du fil imprégné est réalisé à une température qui est légèrement supérieure à la température d'ébullition du solvant léger et qui est très inférieure à la température d'ébullition du solvant lourd. 4) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température d'ébullition du solvant léger est comprise entre 700 et 1100C. 5) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température d'ébullition du solvant lourd est comprise entre 1700 et 2700C. 6) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la proportion pondérale de solvant lourd est de 0,8 à 3,1 % de la quantité totale de solvant. 7) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le ratio pondéral solvant lourd/caoutchouc est compris entre 9 et 32 t. 8) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le solvant lourd est un solvant de type plastifiant. 9) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le solvant lourd est un plastifiant du type ester. 10) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le solvant lourd est un adipate de di-octyle (adipate de di éthyl - 2 hexyl). 11) Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le solvant léger est du thrichloréthylène. 12) Garniture de frottement, plus particulièrement une couronne de frottement pour embrayage à sec pour véhicules automobiles, caractérisée en ce qu'elle est réalisée selon le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes. 13) Garniture selon la revendication 12, caractérisée en ce qu'elle contient un solvant lourd, tel que de préférence de l'adipate de di-octyle.