FR 2735783 A1 19961227 FR 9507875 A 19950626 La présente invention a pour objet un dispositif de recueil automatique des fractions issues d'une colonne de distillation analytique de pétroles bruts. La distillation effectuée en discontinu est utilisée pour déterminer la courbe des points d'ébullition vrais des pétroles bruts. Ces données sont nécessaires au raffineur qui peut alors utiliser les résultats analytiques soit pour déterminer la valeur d'une cargaison, soit pour, compte tenu des modèles mathématiques relatifs à des installations, optimiser les rendements des produits qu'il doit fabriquer. L'opération de distillation est en soi longue et délicate et demande une expérience importante de la part d'un opérateur pour être conduite de manière répétable et reproductible. Elle demande à être pratiquée selon des critères et recommandations normalisées. L'expérience prouve que - la précision ne peut pas être obtenue sans prendre de grandes précautions quant aux capteurs de mesure de température, de la pression et du volume distillé, et/ou de la masse distillée. Les capteurs de température, de masses distillées, sont généralement des matériels de précision de classe adaptée, montés et utilisés selon des critères exigés par la norme de référence et les recommandations des constructeurs. - la répétabilité et la reproductibilité sont liées à la qualité de l'appareillage utilisé et des températures de coupe choisies et ce, principalement, à cause du volume mort du système de mesure du volume distillé. - la durée de l'opération dépend essentiellement de la façon dont s'enchaînent les différentes opérations de distillation et de la fiabilité des matériels mis en oeuvre et donc en grande partie de leur conception. - la flexibilité est dépendante de la conception du système de collecte des fractions distillées, dont les caractéristiques physiques doivent être adaptées aux situations rencontrées. La difficulté essentielle d'automatisation d'une opération de distillation analytique des pétroles bruts réside dans le fait qu'il convient de synchroniser avec l'opération de distillation proprement dite effectuée conformément aux exigences normalisées, l'opération de recueil des fractions. Cela pose des difficultés, dans la mesure où le couplage de deux méthodes de distillation pétrolière ASTM D2892 et D5236 exige que soit réalisé un système de recueil ou de collecte des fractions qui puisse fonctionner avec des produits dont la température d'ébullition est inférieure ou égale à 1 50C, c'est-à-dire avec une réfrigération pouvant créer une condensation parasite gênante et augmentant les risques d'erreur de mesure de volume et de masse de la fraction collectée, et avec des produits dont la température d'écoulement est supérieure à 45 OC. Suivant une première possibilité, le distillat issu de la colonne de distillation est refroidi par un réfrigérant, et amené à travers une électrovanne jusqu'à un récipient intermédiaire où il est stocké jusqu'à l'obtention de la température de coupe désirée. Le volume distillé est stocké à l'intérieur de ce récipient et mesuré par un système composé d'un équipage mobile comprenant un émetteur infrarouge et un phototransistor. La coupure du faisceau optique déclenche un moteur électrique actionnant une vis sur laquelle est monté un équipage mobile. Un système de comptage permet de déterminer la hauteur du liquide dans le récipient intermédiaire et donc de connaître le volume distillé à l'aide de la constante donnée par la section du récipient intermédiaire.L'équipage mobile ne se met en fonctionnement qu'à partir du moment où le faisceau optique est coupé par le ménisque du liquide, c'est-à-dire qu'après la collecte d'une quantité de distillat au moins égale au volume mort. La valeur du volume mort est généralement comprise entre 8 et 14 ml selon les types d'appareils. Lorsque le volume des fractions est de l'ordre de 20 à 50 fois supérieur au volume mort, les courbes de distillation ne sont pas trop perturbées. II en est tout autrement lorsque les fractions sont de volume plus faible. II est possible de recueillir la fraction distillée dans un récipient intermédiaire thermostaté, dont la vidange vers des récipients de collecte est effectuée à travers une électrovanne thermostatée. Les récipients de collecte sont généralement connectés à un système pis de vache équipé d'un entonnoir mobile. La sortie du récipient intermédiaire permet, à l'aide de ce système pis de vache comportant un nombre de sorties égal au nombre de récipients de collecte (de 8 à 12), d'alimenter successivement ces derniers. Toutefois, il est important de noter que les opérations de collecte des fractions sont liées à la pression de distillation. Les solutions existantes ne permettent pas de recueillir les fractions au fur et à mesure de leur distillation, mais uniquement lorsque la distillation sous pression réduite est terminée, et que le produit est suffisamment froid pour que tous dangers d'auto-inflammabilité soient écartés, soit après quelques heures. En effet, la pression à l'intérieur des récipients de collecte doit être la même que celle à l'intérieur de l'installation de distillation, de telle sorte qu'il faut attendre la fin de la distillation pour pouvoir récupérer tous les récipients. En outre, cette solution pose des problèmes, dans la mesure où, comme indiqué précédemment, le nombre de récipients est limité, généralement à une valeur de 8 à 12. Le but de l'invention de fournir un dispositif de recueil automatique des fractions issues d'une colonne de distillation analytique de pétroles bruts, permettant bien entendu de respecter les critères de qualité requis, mais également de gagner du temps en récupérant les récipients de collecte au fur et à mesure de leur remplissage en vue de la réalisation d'analyse sur les produits recueillis, et également en améliorant la précision et la répétabilité des analyses en s'affranchissant au maximum du volume mort dans le récipient intermédiaire. A cet effet, le dispositif suivant l'invention, du type comprenant un récipient de recueil intermédiaire des distillats, thermostaté, et équipé d'au moins une électrovanne d'entrée des distillats et d'une électrovanne de sortie de ceux-ci vers différents récipients de recueil final, est caractérisé en ce qu'entre le récipient de recueil intermédiaire et les récipients de recueil final est disposé un sas comportant, à sa partie supérieure, un orifice d'amenée des distillats depuis le récipient de recueil intermédiaire, et un orifice permettant, à l'aide de trois vannes, de relier l'intérieur du sas respectivement avec une source de vide, avec l'atmosphère et avec l'installation de distillation, pour réaliser une équipression avec cette dernière, et à sa partie inférieure, une électrovanne de transfert du distillat vers un collecteur pour récipients de recueil final. Lorsqu'une fraction de distillat a été recueillie dans le récipient de recueil intermédiaire, et que l'électrovanne d'alimentation de ce récipient est fermée, il est possible de placer le sas dans les conditions de pression correspondant à celles de l'installation, avant d'ouvrir l'électrovanne permettant le transfert du distillat depuis le récipient de recueil intermédiaire vers le sas. Une fois le transfert effectué, l'électrovanne de mise en communication est fermée, et le sas est mis à l'atmosphère avant transfert de la fraction de distillat recueillie vers un récipient de recueil final, ceci sous pression atmosphérique. II est tout à fait intéressant de noter que cette opération de transfert se faisant à la pression atmosphérique, il est possible, au fur et à mesure du recueil des fractions de distillat dans différents récipients, de récupérer ces récipients pour procéder aux analyses souhaitées. Cela constitue un avantage essentiel par rapport aux installations existantes, dans lesquelles le transfert vers les récipients de recueil se fait à la pression de l'installation de distillation, ce qui exclut de récupérer les récipients en vue d'effectuer une analyse de leur contenu avant la fin de l'opération de distillation. En outre, il est possible de mettre en oeuvre un très grand nombre de récipients de recueil final, autant qu'on le souhaite, puisque ces récipients sont manipulés à la pression atmosphérique, ce qui présente également l'avantage d'améliorer la sécurité des opérateurs. Suivant des caractéristiques avantageuses de l'invention, le sas est sphérique et thermostaté, de même que son électrovanne de sortie, le sas est équipé d'un agitateur, et le sas est équipé d'un capteur de pression relié à l'automate commandant, en fonction de la pression souhaitée dans le sas, la manoeuvre des vannes débouchant dans le second orifice supérieur du sas. Suivant une forme d'exécution, ce dispositif comprend un collecteur circulaire équipé d'un plateau ou similaire qui, associé à un moteur d'entraînement en rotation, comporte des logements pour des récipients de recueil final des distillats, le positionnement successif de chaque récipient de recueil sous un bec de distribution monté à la sortie du sas étant réalisé, par entraînement par le moteur électrique commandé par des capteurs de positionnement de type inductif, magnétique ou optique. Le nombre de récipients associés à un tel collecteur peut être par exemple de vingt. II doit être noté que le moteur électrique est entièrement protégé de toutes projections de produits liquides pendant son fonctionnement, et que le plateau comportant les logements pour les récipients est situé au dessus d'un bac de rétention récupérant toute éventuelle chute de fraction de distillat en cas d'incident de fonctionnement. En outre, le collecteur est monté déplaçable sur des glissières permettant de le dégager totalement vis-à-vis de l'installation de recueil des fractions de distillat. Lorsque les récipients d'un collecteur sont pleins, il est possible d'évacuer ce collecteur de la zone de distillation pour mettre un autre collecteur en place, ce qui permet à l'opérateur de travailler dans les meilleures conditions pour l'analyse des échantillons prélevés et contenus dans le collecteur évacué. Suivant une autre forme d'exécution, ce dispositif comprend un collecteur constitué par un convoyeur, par exemple à courroie crantée, assurant un déplacement pas à pas des récipients de recueil final du distillat, pour les amener successivement sous un bec de distribution monté à la sortie du sas, puis réaliser leur évacuation et éventuellement leur bouchage. Avantageusement, le poste de remplissage des récipients comprend une balance assurant, avant le début du remplissage, le tarage en fonction du poids du récipient, pour mesurer la masse exacte de distillat recueillie. Suivant une autre caractéristique de l'invention, le récipient de recueil intermédiaire, de forme cylindrique, comprend un fond constitué par un disque comportant une ouverture centrale formant l'orifice de sortie, la face inférieure du disque étant usinée pour former un siège pour un clapet de fermeture, actionné de bas en haut pour réaliser la fermeture, ce clapet étant solidaire d'une tige traversant axialement l'orifice de sortie et le récipient de recueil intermédiaire, sur laquelle agit, d'une part, des moyens élastiques pour le maintenir en position de fermeture et, d'autre part, un moteur électrique pour le placer en position d'ouverture. II en résulte l'existence d'un volume mort inférieur ou égal à 0,5 ml, ainsi que la possibilité d'automatiser la vidange du récipient intermédiaire. Selon une autre caractéristique de l'invention, le fond du récipient de recueil intermédiaire est réalisé en verre borosilicaté, le siège du clapet étant usiné suivant une forme générale de demi-sphère et l'extrémité de la tige opposée au clapet est solidaire d'un embout contre lequel prend appui un excentrique commandé par un moteur électrique, et qui est solidaire d'un soufflet en polytétrafluoréthylène ou en acier inoxydable exerçant sur la tige une action dans un sens de fermeture du clapet, un ressort de compensation étant prévu autour de la tige pour éviter le tassement du soufflet lorsque le vide est fait dans le récipient de recueil intermédiaire. De toute façon, I'invention sera bien comprise à l'aide de la description qui suit en référence au dessin schématique annexé représentant, à titres d'exemples non limitatifs, plusieurs formes d'exécution de ce dispositif Figure 1 est une vue très schématique d'un dispositif de distillation avec recueil automatique des fractions de distillat conformément aux dispositions selon l'invention;; Figure 2 est une vue en coupe longitudinale et à échelle agrandie du dispositif de recueil intermédiaire du distillat Figure 3 est une vue de côté, schématique, du sas disposé entre le récipient de recueil intermédiaire et le collecteur Figure 4 est une vue en perspective d'un collecteur circulaire Figure 5 en est une vue en coupe par un plan vertical Figure 6 en est une vue de dessus Figure 7 est une vue de côté d'un autre dispositif, dans lequel le collecteur n'est plus circulaire mais linéaire. La figure 1 représente une installation de distillation désignée par la référence générale 2, dont la description n'est pas donnée, dans la mesure où il ne s'agit pas de l'objet de l'invention. A la sortie de cette colonne de distillation, les fractions de distillat arrivent dans un récipient intermédiaire 3, passent ensuite dans un sas 4, et sont enfin distribuées dans des récipients au niveau d'un collecteur 5. Le récipient de recueil intermédiaire 3 comprend un fond 6 constitué par un disque en verre borosilicaté, comportant une ouverture centrale 7, dont la face inférieure est usinée en forme de demi-sphère et forme un siège 8 pour un clapet 9 équipé d'un joint torique d'étanchéité 10. Ce clapet 9 est solidaire d'une tige 12 traversant axialement le récipient 3, et maintenu en position de fermeture par un ressort de mise sous tension 13 contrôlé par des écrous et contre-écrous de réglage 14. Le clapet est actionné par un soufflet 15 en polytétrafluoréthylène ou en acier inoxydable, dont une des extrémités prend appui sur une partie fixe 16 et dont l'autre extrémité prend appui contre un embout 17 solidaire de l'extrémité libre de la tige. Le tassement du soufflet 1 5 est empêché, lorsque le vide se fait dans le récipient intermédiaire par un ressort de compensation 18. La figure 2 représente le récipient de recueil intermédiaire lorsque le clapet 9 est en position de fermeture. Pour réaliser l'ouverture de ce clapet, un moteur 19, sur l'arbre de sortie duquel est calé un excentrique 20, agit sur l'embout 17 de la tige 12. L'équipage constitué par le soufflet et le ressort est comprimé par cet excentrique lors du coulissement de la tige 12 dans un sens d'ouverture du clapet. Comme montré à la figure 2, le distillat arrive dans le récipient 3 par un orifice 22. Seul un orifice 22 est représenté, étant précisé qu'un second orifice pourrait également être ménagé, dans la mesure où l'on souhaite recueillir alternativement des fractions issues de différentes colonnes. La figure 1 montre que ce récipient de recueil intermédiaire est logé à l'intérieur d'une enceinte thermostaté 23, et que la hauteur de distillat à l'intérieur du récipient est mesurée par l'intermédiaire d'un émetteur, par exemple infrarouge 24, monté sur un support 25 déplaçable à l'aide d'une vis 26 entraînée par un moteur 27. En aval du récipient 3 est disposée une electrovanne thermostaté 28 amenant le distillat dans le sas 4. Le sas 4 est logé à l'intérieur d'une enceinte thermostaté 29. Ce sas 4 est sphérique, et contient un agitateur 30 entraîné par un moteur électrique 32. La partie supérieure du sas est équipée de deux orifices, un orifice 33 assurant l'amenée du distillat depuis le récipient de recueil intermédiaire, et un orifice 34 associé à trois vannes 35, 36 et 37 permettant de relier l'intérieur du sas 4 respectivement avec une source de vide, avec l'atmosphère et avec l'installation de distillation, pour réaliser une équipression avec cette dernière.Le sas 4 fonctionne de la façon suivante - mise en communication du sas 4 avec l'installation générale par l'électrovanne 35, - vidange du récipient 3 dans le sas 4 par l'électrovanne 28, - fermeture de l'électrovanne 35 et ouverture de l'électrovanne 36 pour mise à l'atmosphère du sas 4, - mise en route du moteur d'agitation 32 pendant 30 secondes, - ouverture de l'électrovanne 38 pour vidange du sas, - mesure éventuelle de la densité par l'appareil 39, - fermeture de l'électrovanne 38, - fermeture de l'électrovanne 36, - ouverture de l'électrovanne 37 pour mise sous vide, - lorsque la pression est réduite à la même valeur que celle de l'installation générale, il y a fermeture de l'électrovanne 37 et ouverture de l'électrovanne 35. Le cycle peut alors recommencer. Le fluide issu du sas 4 circule, par exemple, dans un capteur densimétrique 39 pour mesurer la masse volumique du produit de façon précise à la quatrième décimale. Le distillat est alors recueilli dans un collecteur, tel que le collecteur 5 circulaire, représenté à la figure 1 ainsi qu'aux figures 4 à 6. Ce collecteur circulaire comprend un bâti 40 monté sur des glissières 42 permettant de le dégager totalement vis-à-vis de l'installation de recueil des fractions de distillat. Ce bâti 40 supporte un plateau pivotant 43, équipé d'un certain nombre de logements 44, par exemple au nombre de 20, destinés chacun à contenir un récipient 45 de recueil final. La rotation du plateau 43 peut être facilitée, par exemple par des roulements à billes. Le bâti 40 est équipé d'un moteur électrique 46 entraînant le plateau 43 et les récipients qui lui sont associés.Le moteur 46 entraîne la partie mobile en rotation pour amener successivement, comme montré à la figure 6, chaque récipient de recueil sous un bec de distribution 47 disposé à la sortie du capteur densimétrique 39, le positionnement étant réalisé par des capteurs de types inductifs, magnétiques ou optiques. II doit être noté qu'un bac 48 de rétention est prévu, qui évite tous risques de chute de distillat au sol, en cas de mauvaises manoeuvres, et que le moteur 46 est entièrement protégé par un capot. La figure 7 représente un autre collecteur permettant également de réaliser la pesée des fractions de distillat. Ce collecteur comprend une balance de précision 50 disposée sous le conduit 47. Les flacons 52 destinés à recevoir le distillat sont posés sur un convoyeur 53 et déplacés sur ce convoyeur par une chaîne à palettes 54. Un moteur non représenté au dessin entraîne la chaîne du convoyeur 54 et positionne un flacon vide 52 sur le plateau de la balance 50. La balance est tarée automatiquement avec le flacon vide. Il est procédé à l'ouverture de la vanne 38 de vidange du sas 4 permettant l'écoulement de liquide dans le flacon 52. Après quelques secondes, la vanne 38 est fermée et il est procédé à la pesée de la fraction recueillie, la valeur mesurée étant mémorisée dans un microordinateur.Le moteur du convoyeur est activé et enlève le flacon plein pour amener le flacon vide suivant sur le plateau de la balance. Au cours du mouvement d'évacuation des flacons pleins, ceux-ci peuvent être bouchés automatiquement, comme représenté à la figure 7. A cet effet, il est prévu une potence 55 équipée d'un montage mobile sur un axe vertical avec un débattement de 50 mm. Une tête mobile 56, dont la position de référence est donnée par un ressort hélicoïdal de rappel, est équipée d'un moyen de préhension 57 à ventouse pneumatique qui prend les bouchons 58 sur un rail de stockage et d'amenée de ceux-ci pour les positionner sur les cols des récipients lors de l'abaissement de la tête mobile 56. Comme il ressort de ce qui précède, I'invention apporte une grande amélioration à la technique existante en fournissant un dispositif permettant d'automatiser l'opération de distillation et de prélever simultanément les fractions de distillat en travaillant de façon continue au niveau des prélèvements, et en limitant au maximum les erreurs résultant du volume mort dans le récipient de recueil intermédiaire, dans la mesure où ce volume mort est fortement réduit, voire pratiquement annulé. Comme il va de soi, l'invention ne se limite pas aux seules formes d'exécution de ce dispositif décrites ci-dessus à titre d'exemples, elle en embrasse au contraire toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Dispositif de recueil automatique des fractions issues d'une colonne de distillation de pétroles bruts, du type comprenant un récipient de recueil intermédiaire des distillats, thermostaté, et équipé d'au moins une électrovanne d'entrée des distillats et d'une électrovanne de sortie de ceux-ci vers différents récipients de recueil final, caractérisé en ce qu'entre le récipient de recueil intermédiaire (3) et les récipients (45, 52) de recueil final est disposé un sas (4) comportant, à sa partie supérieure, un orifice (33) d'amenée des distillats depuis le récipient de recueil intermédiaire (3), et un orifice (34) permettant, à l'aide de trois vannes (35, 36, 37), de relier l'intérieur du sas (4) respectivement avec une source de vide, avec l'atmosphère et avec l'installation de distillation, pour réaliser une équipression avec cette dernière, et à sa partie inférieure, une électrovanne (38) de transfert du distillat vers un collecteur pour récipients de recueil final. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sas (4) est sphérique et thermostaté, de même que son électrovanne de sortie (38). 3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le sas (4) est équipé d'un agitateur (30). 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le sas (4) est équipé d'un capteur de pression relié à l'automate commandant, en fonction de la pression souhaitée dans le sas, la manoeuvre des vannes (35, 36, 37) débouchant dans le second orifice supérieur du sas. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend un collecteur circulaire (5) équipé d'un plateau (43) ou similaire qui, associé à un moteur (46) d'entraînement en rotation, comporte des logements (44) pour des récipients (45) de recueil final des distillats, le positionnement successif de chaque récipient (45) de recueil sous un bec (47) de distribution monté à la sortie du sas (4) étant réalisé, par entraînement par le moteur électrique (46) commandé par des capteurs de positionnement de type inductif, magnétique ou optique. 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le collecteur (5) est monté déplaçable sur des glissières (42) permettant de le dégager totalement vis-à-vis de l'installation de recueil des fractions de distillat. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend un collecteur constitué par un convoyeur (53), par exemple à courroie crantée (54), assurant un déplacement pas à pas des récipients (52) de recueil final du distillat, pour les amener successivement sous un bec de distribution (47) monté à la sortie du sas (4), puis réaliser leur évacuation et éventuellement leur bouchage. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le poste de remplissage des récipients (52) comprend une balance (50) assurant, avant le début du remplissage, le tarage en fonction du poids du récipient, pour mesurer la masse exacte de distillat recueillie. 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le récipient de recueil intermédiaire (3), de forme cylindrique, comprend un fond (6) constitué par un disque comportant une ouverture centrale (7) formant l'orifice de sortie, la face inférieure du disque étant usinée pour former un siège (8) pour un clapet de fermeture (9), actionné de bas en haut pour réaliser la fermeture, ce clapet étant solidaire d'une tige (12) traversant axialement l'orifice de sortie et le récipient de recueil intermédiaire, sur laquelle agit, d'une part, des moyens élastiques (13, 15, 18) pour le maintenir en position de fermeture et, d'autre part, un moteur électrique (19,20) pour le placer en position d'ouverture. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que le fond (6) du récipient de recueil intermédiaire est réalisé en verre borosilicaté, le siège (8) du clapet étant usiné suivant une forme générale de demi-sphère. 11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que l'extrémité de la tige (12) opposée au clapet est solidaire d'un embout (17) contre lequel prend appui un excentrique (20) commandé par un moteur électrique (19), et qui est solidaire d'un soufflet (15) en polytétrafluoréthylène ou en acier inoxydable exerçant sur la tige une action dans un sens de fermeture du clapet, un ressort de compensation (18) étant prévu autour de la tige (12) pour éviter le tassement du soufflet (15) lorsque le vide est fait dans le récipient de recueil intermédiaire.