FR 2733438 A1 19961031 FR 9505014 A 19950427 L'invention est relative à un procédé et à des appareillages permettant l'imprégnation de matières solides organiques fibreuses hydratées,par auto-vaporisation de l'eau de constitution sous vide instantané et injec tion en contrepression d'une solution de soluté à injecter. Au niveau des procédés et des machines développées selon les brevets Fr 8814311 et Fr8917414 nous avons pu mettre en évidence que la matière fibreuse traitée perdait de façon instantanée 10% de son poids par vaporisation de l'eau de constitution sans que le volume des morceaux soit modifié (réchauffage vers 90 C puis vide instantané à 0,07 bar absolu) A l'instant t de fin de mise sous vide une matière fibreuse ainsi traitée contient un ensemble de micro-canaux maintenus ouverts par la structure fibreuse et remplis uniquement de vapeur d'eau. A partir du moment ou à l'extrémité de ces micro-canaux se trouve une solution de produit à injecter,la condensation de la vapeur des micro-canaux va créer un système d'aspiration de la solution placée en périphérie du solide. La condensation de la vapeur d'eau va se faire instantanément par une mise sous pression, la source froide devenant constituée par la matière elle-meme(en vertu des lois d'équilibre eau-vapeur d'eau fonction de la presion). L'imprégnation de substances fibreuses par une substance solubilisée dans de lleau(ou tout autre solvant volatil) est intéressante dans bien des domaines;nous pouvons en citer quelques exemples suscepti bles d'applications industrielles: -Imprégnation en profondeur de bois avant séchage par des produits fongicides garantissant une longévité d'utilisation. -Imprégnation de graines de céréales par une solution enzzymatique afin de liquéfier l'amidon en évitant une mouture préalable. -Imprégation de fruits fibreux à confire par une solution sucrée afin de réduire le temps de préparation.Dans cet exemple des imprégnations à répétition en application du procédé peuvent etre réalisées. L'invention permet de réaliser les phases successives de traitement de la matière suivantes: -réchauffage de la matière par divers moyens appropriés comme ceux mettant en oeuvre la conduction avec une surface chaude ou avec un film de vapeur condensante ou avec un liquide chaud recirculant,ou comme ceux mettant en oeuvre les effets d'ondes haute fréquence. -mise sous vide instantanée de la matière préchauffée provoquant ainsi une auto-évaporation de l'eau de constitution qui crée dans la matière fibreuse un réseau de micro-canaux de vapeur. -introduction de la solution à injecter à température égale ou légérement supérieure à celle de la matière concernée,cette introduction pouvant se faire avant ou après mise sous vide. -mise sous pression très rapide de l'enceinte de traitement provoquant l'introduction de la solution dans le réseau de micro-canaux créés par l'effet de vide précédemment appliqué. La proportion de micro-canaux dépend de l'écart entre la température de réchauffage et celle correspondant à la mise sous vide.Plus cet écart est grand et plus le volume des micro-canaux est important. L'effet de désintégration est plus important avec une plus grande dispersion des micro-canaux quand le temps de mise sous vide est rapide. Les temps de mise sous vide définis ci-desous donnent des résultats intéressants: -Pour des solides dont la dimension minimale se situe entre 5 et 15 cm, on peut considérer que le temps de mise sous vide peut atteindre G0 secondes,la durée optimale étant inférieure à 6 secondes. -Pour des solides dont la dimension minimale se situe entre 2 et 5 cm, on peut considérer que le temps de mise sous vide peut atteindre 10 secondes,la durée optimale étant inférieure à 1 seconde. -Pour des solides dont la dimension minimale se situe entre 2 et 20 mm, on peut considérer que le temps de mise sous vide peut atteindre 2 seconde,la durée optimale étant inférieure à 0,2 seconde. La solution à injecter peut accompagner la matière lors de l'opération de préchauffage,cette solution pouvant etre le vecteur de calories. La mise en pression se fait en un temps inférieur ou égal à 1 seconde. L'appareillage permettant la mise en oeuvre du procédé par des séquences discontinues comporte les appareils suivants selon la figure 1: -une chambre de traitement"CT" diposant des moyens pour introduire et extraire la matière à traiter,comportant un dispositif de réchauffage de la matière.La figure 1 décrit un système de réchauffage par vapeur condensante"V" ou par solution chaude recirculée"PlE1".Un réchauffage par application d'ondes hautes fréquences est également réalisable.La chambre"CT"est reliée au condenseur à mélange"CM",à un dispositif de mise en pression"P". -un ensemble de tuyauteries et vannes permettant le dégazage"V1", la mise sous vide"V2",la mise sous pression"V3",suffisamment dimensionnées pour que les durées d'opération soient respectées. -un condenseur à mélange1CM'1contenant en partie basse une réserve d'eau constituant un accumulateur de frigories pour que la mise sous vide se fase dans le temps prévu.La pompe "P3" est une pompe à gros débit et permet une mise sous vide très rapide. La pompe"P2" et l'échangeur"E2"permettent l'accumulation de frigories pendant l'intervalle entre deux cycles de traitement. -un dispositif de vide adapté. L'appareillage permettant la mise en oeuvre du procédé par des séquences continues comporte les appareils suivants selon la figure 2: -une chambre de chauffe"CC"disposant des moyens pour introduire et extraire la matièreà traiter,comportant un dispositif de réchauffage de la matière comme condensation de la vapeur,circulation de liquide chaud"Pch"pouvant etre la solution de traitement,ou application d' ondes hautes fréquences. -une chambre sous vide controlé"EV"dimensionnée pour permettre la mise sous vide instantanée,la séparation entre la matière et la vapeur émise sans entrainement de particules et vésicules,comportant un dispositif d'introduction"Ps-Es" de solution à injecter portée à température convenable. -un dispositif de séparation-récupération de la solution d'injection"EG", mis sous pression controlée par le dispositif'PC",à niveau de liquide réglable"LC"permettant de définir une durée d'immersion de la matière sous pression et une durée d'égouttage également sous pression. -un ensemble de 3 pompes ou sas"PoS"permettant pour "PoS1" le transfert de la matière entre"CC"et"EV",pour "PoS2"le transfert de la matière entre"EV"et"EG"et pour "PoS3"la mise à l'atmosphère après"EG". -un condenseur" Cônd' muni d'une pompe"Pc" d'évacuation des condensats et d'un dispositif de vide"V"pour assurer la condensation de la vapeur produite par auto-évaporation de la matière mise sons vide. Le procédé et les appareillages sont utilisés pour l'imprégnation de substances fibreuses ou tissulaires,organiques ou non organiques, imbibées par un solvant qui peut etre de l'eau ou tout liquide susceptible d'etre volatilisé par effet de chauffage suivi d'une mise en dépression,liquide pouvant dissoudre la substance choisie pour 1' imprégnation. REVENDICATIONS 1 )Procédé pour l'imprégnation de matières organiques fibreuses hydratées comportant les phases successives de traitement: -réchauffage de la matière par divers moyens appropriés comme ceux mettant en oeuvre la conduction avec une surface chaude ou avec un film de vapeur condensante ou avec un liquide chaud recirculant,ou comme ceux mettant en oeuvre les effets d'ondes haute fréquence. -mise sous vide instantanée de la matière préchauffée provoquant ainsi une auto-évaporation de l'eau de constitution qui crée dans la matière fibreuse un réseau de micro-canaux de vapeur. -introduction de la solution à injecter à température égale ou légèrement supérieure à celle de la matière concernée,cette' introduction pouvant se faire avant ou après mise sous vide. -mise en pression très rapide de l'enceinte de traitement provoquant l'introduction de la solution dans le réseau de micro-canaux créés par l'effet de vide précédemment appliqué. 2)Procédé selon la revendicationl caractérisé par le fait que la proportion de micro-canaux dépend de l'écart entre la température de réchauffage et celle correspondant à la mise sous vide.Plus cet écart est grand et plus le volume de micro-canaux est important. 3)Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que l'effet de désintégration est plus important avec une plus grande dispersion des micro-canaux quand le temps de mise sous vide est rapide. 4)Procédé selon la revendication 3 caractérisé par le fait que que les temps de mise sous vide définis ci-dessous donnent des résultats intéressants: -Pour des solides dont la dimension minimale se situe entre 5 et 15 çm,on peut considérer que le temps de mise sous vide peut atte'ndre 60 secondes,la durée optimale étant inférieure à 6 secondes. -Pour des solides dont la dimension minimale se situe entre 2 et 5 cm,on peut considérer que le temps de mise sous vide peut atteindre 10 secondes,la durée optimale étant inférieure à 1 seconde. -Pour des solides dont la dimension minimale se situe entre 2 et 20 mm,on peut considérer que le temps de mise sous vide peut atteindre 2 secondes,la durée optimale étant inférieure à 0,2 seconde. 5)Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que la solution à injecter est introduite sans créer de variation de vide:effet de surpression à la surface de la matière. G)Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que la solution à injecter peut accompagner la matière lors de l'opération de préchauffage,cette solution pouvant etre le vecteur de calories. 7)Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que la mise en pression se fait en un temps inférieur ou égal à 1 seconde. 8)Appareillage permettant la mise en oeuvre du procédé par des séquences discontinues selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce qu'il comporte les appareils suivants: -une chambre de traitement"CT" disposant des moyens pour introduire et extraire la matière à traiter,comportant un dispositif de réchauffage de la matière pouvant consister en un système de réchauffage par vapeur condensante"V"ou par solution chaude recirculée"P1El"ou en un réchauffage par application d'ondes hautes fréquences, la chambre de traitement"CT"étant reliée au condenseur à mélange"CM", à un dispositif de mise en pression"P". -un ensemble de tuyauteries et vannes permettant le dégazage"V1", la mise sous vide"V2",la mise sous pression "V3",suffisamment dimenslonnés pour que les durées d'opération soient respectées. -un condenseur à mélange"CM"contenant en partie basse une réserve d'eau constituant un accumulateur de frigories pour que la mise sous vide se fasse dans le temps prévu.La pompe"P3"est une pompe à gros débit et permet une mise sous vide très rapide;la pompe"P2" et l'échangeur"E2" permettent l'accumulation de frigories pendant l'intervalle entre deux cycles de traitement. -un dispositif de vide"dV"adapté. 9)Appareillage permettant la mise en oeuvre du procédé par des séquences continues selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce qu'il comporte les appareils: -une chambre de chauffe"CC"disposant des moyens pour introduire et extraire la matière à traiter,comportant un dispositif de réchauffage de la matière comme condensation de vapeur,circulation de liquide chaud"Pch"pouvant etre la solution de traitement,ou application d'ondes hautes fréquences. -une chambre sous vide controlé"EV"dimensionnée pour permettre la mise sous vide instantanée,la séparation entre la matière et la vapeur émise sans entrainement de particules et vésicules,comportant un dispositif d'introduction"Ps-Es"de solution à injecter portée à température convenable. -un dispositif de séparation-récupération de la solution d'injection"EG", mis sous pression controlée par le dispositif'PC",à niveau de liquide réglable"LC"permettant de définir une durée d'immersion de la matière sous pression et une durée d'égouttage également sous pression. -un ensemble de3 pompes ou sas"PoS" permettant pour"PoS1"le transfert de la matière entre"CC"et"EV" ,pour"PoS2"le transfert de la matière entre"EV"et"EG"et pour "PoS3"la mise à l'atmosphère après"EG". -un condenseur"Cond"muni d'une pompe"Pc"d'évacuation des condensats et d'un dispositif de vide"V"pour assurer la condensation de la vapeur produite par autoévaporation de la matière mise sous vide. 10)Utilisation du Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, en mettant en oeuvre un appareillage selon la revendication 8 ou 9 pour l'imprégnation de substances fibreuses ou tissulaires,organiques ou nonorganiques,imbibées par un solvant qui peut etre de l'eau ou tput liquide susceptible d'etre volatilisé par effet de chauffage suivi d'une mise en dépression,liquide pouvant dissoudre la substance choisie pour l' imprégnation