FR 2726833 A1 19960515 FR 9413680 A 19941116 DESCRIPTION La présente invention concerne n procédé de traitement thermique d'un superalliage à base de nickel dont la composition chimique en pourcentages pondéraux, conforme à EP-B-0 237 378, appartient au domaine suivant Cr Il à 13 ; Co 8 à 17 ; Mo 6 à 3 ; Nb inférieur ou égal à 1,5 ; Ti 4 à 5 ; il 4 a 5 ; Hf inférieur ou égal à i ; C, 3, Zr chacun inférieur ou égal à 500 ppm ; Ni complément à 100. Cet alliage est notamment utilisé pour la fabrication de pièces fortement sollicitées destinées à des moteurs d'avion, par exemple des disques de rotor. De manière connue en soi, ce type de pièces peuvent notamment être élaborées à l'aide de techniques de mise en oeuvre à partir de poudres et leur mise en forme fait appel à des opérations de forgeage. Les traitements thermiques appliqués sur les pièces avant emploi comportent de manière courante un traitement de mise en solution et trempe suivi d'un traitement de vieillissement. De manière connue antérieure, les conditions de réalisation du traitement de mise en solution comprennent un maintien à une température inférieure de 300C à la température de solvus gamma-prime de l'alliage. On rappelle que la température de solvus correspond à la mise en solution complète de la phase durcissante gamma-prime ce 'alliage. Dans les conditions de ce traitement, dit "subsolvus", l'alliage présente une microstructure dite à grains ins, la taille de grains étant de l'ordre de 2zm ou 10 ASTM.Les pièces ainsi obtenues présentent lors d'une utilisation en service dans un domaine de températures situé entre 400 C et 5500C n ensemble de propriétés mécaniques constituant un bon compromis : tenue en fluage avec une résistance élevée, tenue en fatigue oligocyclique, faible vitesse de propagation de fissure. Ces conditions correspondent t n domaine d'emploi des pièces, notamment des disques de turbine pour monteurs d'avion. Toutefois de nouveaux besoins sont apparus, liés à l'accroissement recherché es performances des moteurs d'avion dont :' n des facteurs est l'élévation des températures d'entrée de turbine. 1 en résulte de nouvelles conditions d'util satisn des disques de turbine. La partie la plus épaisse tes disques, au niveau de l'alésage est essentiellement soumise a ces sollicitatons mécaniques en fatigue à des températures voisinant 400 C à 500 C.La partie périphérique la plus mince des disques, au niveau de la jante, est soumise m des sollicitations de fluage et de atigue-fluage correspondant à ces cycles de fore trapézoïdale comportant un maintien prolongé sous charge maximale. Les températures dépassent dans ce cas 6500C et peuvent atteindre 500C. Un des buts de l'invention est de porter la température maximale d'utilisation des pièces en superalliage à base de nickel défini selon EP-B-0 237 378 jusqu'à 7000C et même 7500C. Un des buts de l'invention est de définir des conditions particulières de réalisation du traitement thermique de mise en solution, de manière à assurer le meilleur compromis des propriétés mécaniques pour un domaine d'utilisation de pièces allant jusqu'à 750 C. Les améliorations visées concernent notamment le compromis entre, d'une part, la bonne tenue des pièces en fluage et en propagation de fissures en fatiguefluage, dans la zone des disques travaillant à hautes températures telie que la ante et, d'autre part, la bonne tenue en fatigue oligocycllque dans la partie des disques plus massive telle que le moyeu travaillant à une température plus basse. Ces résultats --méllorés sont obtenus, conformément à l'invention, en appliquant à des pièces forgées en un superalliage à base de nickel conforme à SP-B-0.237.378 un procédé de traitement thermique dit "supersolvus" comportant une mise en solution à une température comprise entre +50C et 250C au dessus de la température de solvus gamma-prime de l'alliage oui est de 1195 C, pendant une durée de maintien comprise entre r meure et 4 heures, ladite mise en solution etant suivie d'une opération de trempe et d'un traitement de vieillissement.De tanière avantageuse, la trempe est effectuée de manière à assurer une vitesse de refroidissement comprise entre 50 C par minute et 2000C par minute jusqu'à atteindre au moins la température de TOOC. De même, le traitement de vieillissement comprend un premier traitement à 7000C pendant 2 heures et un second traitement à 800 C pendant 4 heures, la vitesse de refroidissement étant à chaque fois équivalente celle qui est obtenue lors d'un refroidissement à l'air. Les conditions préférentielles du traitement de mise en solution consistent en un maintien de 2 heures à 1200oC, de manière à obtenir une microstructure présentant une taille de grain moyenne égale ou supérieure à 60xm et ne dépassant pas lOOssm, ladite microstructure du superalliage étant propre à assurer le compromis recherché des propriétés mécaniques et la tenue en service des pièces. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre des modes de réalisation de l'invention, en référence aux dessins annexés sur lesquels - La figure 1 représente la reproduction d'une microphotographie d'une microstructure d'éprouvette d'un superalliage à base de nickel conforme à EP-B0 237 378, après le traitement thermique connu antérieur - la figure 2 représente de ânière analogue à la figure 1, une microstructure d'éorouvette dudit alliage, traité dans les conditions de l'invention ; ; - la figure 3 montre les résultats d'essais mesurant la résistance en fluage à rupture dudit superalliage, sous forme d'un diagramme présentant les valeurs de contraintes mesurées en MPa en ordonnées, en fonction des températures en abscisses, la courbe a donnant les résultats après le traitement connu antérieur et la courbe b les résultats après le traitement conforme à l'invention ;; - la figure 4 montre les résultats d'essais mesurant la vitesse de fissuration en fatigue-fluage à 650 C avec temps de maintien de 300 secondes, sous orme d'un diagramme présentant en ordonnées les valeurs en da/dN et en abscisses les valeurs de Delta K, la courbe c donnant les résultats après le traitement connu antérieur et la courbe d les résultats après le traitement conforme à 'invention - la figure 5 montre sous une fore analogue à celle de la figure 4 les résultats d'essais de vitesse de fissuration en fatigue-fluage pour l'alliage traité conformément à l'invention, la courbe e présentant les résultats à 650"C et la courbe f, les résultats à 750"C - la figure 6 montre les résultats d'essais de tenue en fatigue oligocyclique à 450"C, les courbe g et h délimitant la bande de dispersion correspondant à l'alliage traité dans les conditions connues antérieures et les courbes h et i délimitent la bande de dispersion de l'alliage traité dans les conditions de l'invention. EXEMPLE DE REALISATION Pour la réalisation du procédé de traitement thermique conforme à i'invention et pour les essais correspondants de détermination des propriétés mecaniques obtenues, un superalliage M à base de nickel dont la composition chimique est conforme à la définition donnée par EP-3-0.237.378 a été choisi. L'alliage M présente la composition chimique nominale suivante en pourcentages pondéraux Co 15,7 ; Cr 11,5 ; o 5,5 ; 1 4,35 ; Ti 4,35 ; B 0,015 ; C 0,015 ; Zr 0,03 ; Hf 0,45 ; Ni complément à 100. Des galets en alliage M ont été élaborés par métallurgie des poudres, et mis en forme par filage et forgeage dans des conditions isothermes. La vitesse de déformation (E = 5 X 10 3 té a été soigneusement contrôlée lors du forgeage isotherme. Les dimensions des galets étaient diamètre de 180mm et épaisseur de 25mm. Des essais comparatifs ont été menés, en prélevant des éprouvettes pour essais mécaniques sur lesdits galets après leur avoir appliqué différents traitements thermiques. Des éprouvettes A en alliage M ont subi des traitements thermiques dits "subsolvus", dans les conditions standard, antérieurement connues, comprenant a) un traitement de mise en solution à une température de 11650C, correspondant à une température inférieure de 300C à la température de solvus gamma-prima de l'alliage M, suivi d'une trempe à un vitesse moyenne de refroidissement de 100"C par minute entre 1165"C et 7000C b) puis un double traitement de vieillissement à 700"C pendant 24 heures et à 8000C pendant 4 heures, les conditions de refroidissement étant dans chaque cas équivalentes à un refroidissement à l'air. Des éprouvettes B en alliage M ont subi des traitements thermiques dits "supersolvus", dans des conditions conformes à la présente invention et comprenant dans l'ordre a) un traitement ae mise en solution à une température de 1200"C correspondant à une température supérieure de 50C à la température de solvus gamma-prime de l'alliage M, suivi d'une trempe à une vitesse moyenne de refroidissement de 100"C par minute entre 12000C et 700 ; b) puis un double traitement de vieillissement, identique à celui qui est appliqué aux éprouvettes A et tel que défini ci-dessus (700"C, 24 heures, air et 800"C, = heures, air). Les résultats d'essais ont été établis pour les éprouvettes A et les éprouvettes 3. RESULTATS D'ESSAIS Les microphotographies présentées respectivement sur les figures 1 et 2 montrent les microstructures obtenus respectivement sur une éprouvette A et une éprouvette B. Le principal effet constaté à la suite du traitement conforme à l'invention appliqué sur l'éprouvette B est un grossissement du grain métallurgique. La taille de grain est proche de 60ssm sur l'éprouvette 3 aiors qu'elle est plus fine et voisine de l2iim sur l'éprouvette A. Dn note également que les gros précipités gamma-prime dits primaires, présents aux joints de grain de l'éprouvette .R ont disparu sur l'éprouvette B après le traitement thermique supersolvus. La courbe a de la igure 3 représente les résultats d'essai de fluage à rupture à 300 heures obtenus sur des éprouvettes A et la courbe b représente les résultats d'essai analogue obtenus sur des éprouvettes B. On constate sur les éprouvettes B que le traitement thermique conforme à l'invention améliore nettement la tenue au fluage de l'alliage M. Pour un même niveau de contrainte et une même durée d'utilisation, un gain en température d'utilisation de 300C peut ainsi être obtenu. Les courbes c et d de la figure 4 représentent les résultats d'essais en propagation de fissures, respectivement pour des éprouvettes A et des éprouvettes B, selon les deux états de traitement thermique. Ces essais de fatigue-fluage ont été effectués à une température de 6500C et en appliquant un cyclage comportant un temps ce maintien en charge de 300 secondes. Ces conditions sévères permettent de simuler le chargement réel obtenu sur pièces, notamment dans la jante des disques de rotor ce moteurs d'avion.Le diagramme bilogarithmique de la figure 4 montre les variations de la vitesse de fissuration en ordonnées en da/dN ou mm par cycle en fonction de l'amplitude du facteur d'intensité des contraintes, en abscisses, Delta K en MPaÇm. Ces résultats montrent clairement que l'alliage M après un traitement thermique conforme à l'invention (courbe d) possède une meilleure résistance à la propagation de fissures que dans les conditions de traitement standard antérieures. Pour une même valeur de Delta K, la vitesse de fissuration est réduite d'un facteur 3 dans les conditions de l'invention. Les courbes e et f de la figure 5 représentent, de manière analogue à la figure 4 et avec les mêmes coordonnées en diagramme bilogarithmique, les résultats d'essais en propagation de fissures sur des éprouvettes B, respectivement à 6500C et à 7500C, les autres conditions et notamment le temps de maintien en charge de 300 secondes étant conservées identiques dans les deux cas.On constate en comparant les résultats selon les courbes e et f que la vitesse de fissuration n'est augmentée pour l'alliage M traité thermiquement dans les conditions de l'invention que d'un facteur proche de 1,5 lors d'une variation de température de fonctionnement, portée de 650 CC à 750 CC. En comparant les résultats selon la courbe C de la figure 4 et selon la courbe f de la figure 5, on constate qu'une meilleure résistance en fissuration de l'alliage M est obtenue à 7500C après traitement thermique supersolvus dans les conditions de l'invention qu'à 650"C après traitement thermique subsolvus dans les conditions standard antérieures.Il en résulte que l'application du traitement thermique conforme à l'invention à l'alliage M permet d'élever jusqu'à 750OC la température d'utilisation du matériau, en conservant des propriétés mécaniques satisfaisantes. Des essais supplémentaires ont permis de vérifier que les améliorations obtenues gracie au traitement thermique conforme à l'invention sur l'alliage M et qui viennent d'être décrites n'entraînent pas une réduction inacceptable simultanée d'autres propriétés mécaniques essentielles pour assurer la durée de vie recherchée et la tenue en service des pièces correspondantes, notamment les disques de rotors de moteur d'avion. Une propriété mécanique essentielle pour ce type de pièces est notamment la tenue en fatigue oligocyclique, au niveau des moyeux, ce qui correspond à une température de fonctionnement dans le domaine de 400 C à 5000C. Des éprouvettes A et B de méme géométrie ont donc été soumises à des essais de fatigue de ce type, à une température de 4500C et à une fréquence de cyclage de 0,5Hz.Les résultats sont reportés sur le diagramme de la figure 6 suivant le nombre de cycles à rupture en abscisses pour une charge en MPa en ordonnées. Les courbes g et h délimitent la plage des résultats obtenus pour les éprouvettes .R traitées dans les conditions standard antérieures et les courbes h et i délimitent la plage des résultats obtenus pour les éprouvettes 3 traitées selon les conditions de l'invention. On observe une diminution de la durée de vie moyenne pour les éprouvettes B par rapport aux éprouvettes A. Cependant les résultats obtenus sur les éprouvettes B sont peu dispersés et les valeurs minimales ne sont pas inférieures à celles qui sont obtenues pour les éprouvettes A. Un examen des surfaces de rupture des éprouvettes permet de rendre compte du phénomène. Sur les éprouvettes A, les défauts initiateurs de la rupture sont des inclusions non métalliques telles que des céramiques dont la taille peut atteindre 100bm dans les conditions actuelles d'élaboration du matériau. Sur les éprouvettes B, au contraire, les amorçages de rupture de fatigue ont lieu en surface d'éprouvette sur les plus gros grains de la microstructure. Le défaut initiateur de la fissure de fatigue a dans ce cas la dimension d'une facette de grain.En conséquence,toute réduction de la durée de vie minimale de l'alliait M traité dans les conditions de l'invention est évitée en conservant une taille des plus gros grains métallurgiques au plus égale à celle des plus grosses inclusions non métalliques contenues dans le matériau. Actuellement, la limite supérieure de taille de grain de l'alliage M après traitement thermique conforme à l'invention sera donc fixée à 100am ou 3ASTM. Des variantes de réalisation des traitements thermiques conformes à l'invention appliqués à l'alliage M ont en outre été testées. Ces variantes concernent la trempe effectuée après la mise en solution supersolvus effectuée dans les conditions de l'invention à une température supérieure à la température de solvus gamma-prime de l'alliage M. Dans certains cas, le refroidissement après le maintien à la température de mise en solution peut être effectué très lentement, à une vitesse de refroidissement inférieure ou égale à 2"C par minute, jusqu'à une température inférieure de 300C à la température de solvus gamme prime de l'alliage M, soit jusqu'à 1165"C. Entre cette température de 11650C et 7000C, le refroidissement est ensuite effectué à une vitesse comprise entre 50"C par minute et 2000C par minute. Selon une autre variante de réalisation, le refroidissement lent, à une vitesse inférieure ou égale à 2"C par minute est poursuivi jusqu'à la température ambiante, après la mise en solution à une température supérieure à la température de solvus gamma-prime de l'alliage M, dans les conditions de l'invention. Ce traitement est ensuite suivi d'une nouvelle mise en solution qui reste partielle et est effectuée à une température inférieure de 30"C à la température de solvus gamma-prime de l'alliage M, soit à 1165CC pendant 4 heures puis la trempe est effectuée par un refroidissement à une vitesse comprise entre 50"C et 2000C par minute. Des essais mécaniques complémentaires ont montre que les propriétés mécaniques obtenues précédemment selon l'invention, comme décrit ci-dessus, étaient également conservées en appliquant lesdites variantes de réalisation REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement thermique d'un superalliage à base de nickel dont la composition chimique en pourcentages pondéraux appartient au domaine suivant Cr 11 à 13 ; Co 8 à 17 ; Mo 6 à 8 ; Nb inférieur ou égal à 1,5 ; Ti 4 à 5 ; Al 4 à 5 ; Hf inférieur ou égal à 500ppm Ni complément à 100, caractérisé en ce qu'il comporte une mise en solution de l'alliage à une température comprise entre +5 C et 250C au dessus de la température de solvus gamma-prime dudit alliage pendant une durée de maintien comprise entre 1 et 4 heures, suivie d'un refroidissement. 2. Procédé de traitement thermique d'un superalliage à base de nickel selon la revendication 1 dans lequel ledit superalliage est un alliage M de composition nominale en pourcentages pondéraux Co 15,7 ; Cr 11,5 ; Mo 6,5 ; Al 4,35 ; Ti 4,35 ; Hf 0,4 B 0,015 ; C 0,015 ; Zr 0,03 et Ni complément à 100, et dans lequel ladite mise en solution est effectuée à une température comprise entre 1200"C et 1220 CC, soit entre +50C et 250C au dessus de la température de solvus gamme prime de l'alliage M qui est de 1195CC. 3. Procédé de traitement thermique de l'alliage M selon la revendication 2 dans lequel après la mise en solution, le refroidissement est effectué à une vitesse comprise entre 500C par minute et 200CC par minute jusqu'à une température inférieure ou égale à 700 cl. 4. Procédé de traitement thermique de l'alliage M selon la revendication 3 dans lequel le traitement de mise en solution et trempe est suivi d'un double traitement de vieillissement comprenant un premier traitement à la température de 700"C maintenue pendant 24 heures et un second traitement à la température de 8000C maintenue pendant 4 heures, à chaque traitement la vitesse de refroidissement étant équivalente à celle qui est obtenue lors d'un refroidissement à l'air. 5. Procédé de traitement thermique de l'alliage M selon la revendication 2 dans lequel la mise en solution est suivie d'un refroidissement à une vitesse inférieure ou égale à 2"C par minute jusqu'à une température inférieure de 30"C à la température de solvus gamma-prime de l'alliage M, soit jusqu'à 1165"C puis le refroidissement est poursuivi jusqu'à une température inférieure ou égale à 700OC à une vitesse comprise entre 50 C par minute et 2000C par minute. 6. Procéde de traitement thermique de l'alliage M selon la revendication 2 dans lequel la mise en solution est suivie d'un refroidissement lent à une vitesse inférieure ou égale à 20C par minute jusqu'à une température inférieure à 7O00C puis une nouvelle mise en solution qui reste partielle est effectuée à une température inférieure de 300C à la température de solvus gamme-prime de l'alliage M, soit à 1165"C pendant 4 heures puis la trempe est effectuée par refroidissement à une vitesse comprise entre SOOC par minute et 200CC par minute jusqu'à une température inférieure ou égale à 700 cl.