FR 2721838 A1 19960105 FR 9408259 A 19940630 La présente invention a pour objet un dispositif perfectionné pour séparer l'une de l'autre les phases d'un fluide diphasique, qui est bien adapté pour mesurer avec précision la phase liquide après sa séparation. Le dispositif perfectionné selon l'invention convient particulièrement pour séparer les phases d'échantillons de fluide de faibles volumes tels que ceux que l'on est amené à traiter par exemple dans le cadre d'analyses portant sur des échantillons géologiques que l'on a prélevés dans des puits forés jusqu'à des gisements souterrains recélant des effluents pétroliers. Dans la demande de brevet FR 93/07077 au nom du demandeur, est décrit un dispositif de séparation de phases d'un échantillon fluide. Ce dispositif est destiné à être connecté à un récipient contenant un fluide polyphasique maintenu à des pressions pouvant atteindre 10 MPa et à des températures de plusieurs centaines de degrés au-dessus de 0 C analogues à celles régnant dans des formations souterraines où ils ont été initialement prélevés, ou au-dessous de 0 C. On prélève dans un récipient un échantillon de fluide de faible volume (de l'ordre de quelques cm3 par exemple) et on le détend avec un changement de sa température, de façon à mesurer dans des conditions normales de pression et température, la proportion de volume liquide et gazeux. Le dispositif est conçu pour réaliser une parfaite séparation entre les phases et faciliter leur mesure. Le dispositif antérieur comporte un flacon pourvu d'un col supérieur pour l'échappement de la phase gazeuse, et d'un appendice latéral creux par où l'on injecte l'échantillon. Cette entrée latérale est désaxée par rapport à l'axe du flacon de façon à obtenir un effet de cyclone et une force centrifuge qui écarte de l'orifice supérieur la phase liquide de l'échantillon, ce qui facilite la séparation des phases du fluide injecté. Les moyens d'injection comportent un manchon tubulaire où passe un élément tubulaire fin pourvu de joints d'étanchéité,. Le manchon est engagé dans l'axe de l'appendice d'entrée et maintenu par des moyens de fixation. Le flacon est en verre. Son corps est effilé dans sa partie inférieure et il est gradué. Le dispositif perfectionné selon l'invention permet de séparer les phases d'un échantillon de fluide. Comme le dispositif antérieur cité, il comporte un flacon pourvu d'une ouverture supérieure pour l'échappement de la phase gazeuse, et d'un appendice latéral pourvu d'un canal central débouchant dans l'intérieur du flacon constituant une entrée pour l'injection de l'échantillon, cette entrée latérale étant désaxée par rapport à l'axe du flacon de façon à obtenir un mouvement tourbillonnaire qui écarte de l'orifice supérieur, la phase liquide de l'échantillon, et des moyens d'injection de fluide par l'entrée latérale. Le dispositif selon l'invention est caractérisé en ce que les moyens d'injection comportent un manchon de guidage engagé dans le canal central, un disque plein en un matériau élastique, un élément de fixation pour plaquer le disque contre l'entrée du flacon et un élément tubulaire fin engagé le long du manchon de guidage au travers du disque, la section intérieure de cet élément tubulaire étant choisie pour que l'essentiel de la perte de charge subie par l'échantillon injecté se produise le long de l'élément tubulaire. Suivant un mode de réalisation préféré, l'élément tubulaire fin comporte une aiguille creuse adaptée à être enfoncée au travers du disque, la longueur de l'aiguille étant suffisante pour que son extrémité débouche à l'intérieur du flacon. Ce mode de réalisation est avantageux car il simplifie les opérations de mise en communication du récipient contenant l'échantillon avec le flacon séparateur et aussi leur séparation, le retrait de l'aiguille hors du disque, isolant de nouveau le flacon. En outre, la finesse du canal central de l'aiguille est favorable pour obtenir une perte de charge très importante au niveau de l'entrée du flacon. La pression résiduelle dans le flacon n'est jamais supérieure à quelques bars (5 bars typiquement), alors que les fluides à transférer hors de la cellule de confinement sont couramment à des pressions de plusieurs dizaines de MPa. On peut de ce fait réaliser la cellule en verre sans risque d'éclatement même si le soutirage est effectué rapidement, avec tous les avantages qui en découlent: transparence, facilité de fabrication (on peut faire sans difficulté des raccords étanches par soudure) et coût de fabrication modéré. Le dispositif comporte par exemple un tube pourvu de moyens d'étanchéité, qui est engagé dans l'ouverture supérieure et prolongé vers l'intérieur du flacon par une extension tubulaire disposée sensiblement suivant l'axe du flacon, dont la section est suffisante pour que la perte de charge y soit négligeable, rapportées à la perte de charge dans ledit élément tubulaire fin, et des moyens pour fixer le tube au flacon. Le rapport entre la perte de charge dans l'élément tubulaire fin et la perte de charge dans l'extension tubulaire, est par exemple supérieur à 100. Le flacon présente par exemple un corps effilé et fermé dans sa partie inférieure et il est gradué, ce qui est favorable à des mesures sur des faibles volumes d'échantillon. Le dispositif peut comporter en outre des moyens de réfrigération tel qu'un récipient pour une substance réfrigérante, adapté à contenir au moins une partie du flacon par exemple, ainsi qu'une vanne pour contrôler son ouverture supérieure. D'autres caractéristiques et avantages du dispositif perfectionné selon l'invention apparaîtront à la lecture de la description ci-après en se référant aux dessins annexés où - la Fig.l montre le flacon séparateur avec son aiguille d'injection; et - la Fig.2 montre schématiquement en coupe le flacon séparateur. Le flacon-séparateur selon l'invention comporte un corps effilé 1 réalisé en un matériau transparent, de forme conique vers sa base, qui est terminé à son extrémité opposée, par une tête 2 pourvue d'un filetage pour le vissage d'un bouchon 3. Au travers de ce bouchon 3, passe un tube métallique 4 de section sensiblement égale à la section intérieure du corps dans sa partie supérieure. Le tube 4 est enfoncé dans ce flacon et tenu en place par vissage du bouchon 3 sur la tête 2. Des joints d'étanchéité 5 sont placés autour du tube 4 au voisinage de son extrémité. Ce tube 4 est prolongé vers l'intérieur du corps par une extension tubulaire 6 de section plus faible. Le flacon comporte un appendice latéral creux 7 pour l'injection de l'échantillon fluide à séparer qui débouche par un canal fin 8 à l'intérieur du corps, au-dessus du niveau de la base de l'extension tubulaire 6. L'axe B du canal 8 est décalé latéralement par rapport à l'axe de symétrie A du flacon (Fig.2) de façon que le fluide arrive par exemple tangentiellement à la paroi intérieure du corps. L'appendice latéral 7 est terminé par une tête 9 Le canal fin 8 est doublé, sur une partie de sa longueur, par un manchon 10 en un matériau plastique tel que du Téflon par exemple, pourvu d'une tête 1 Oa. On ferme le col terminal de l'appendice 7 par application d'un disque ou septum 11 en élastomère contre la tête 10a du manchon, maintenu par un bouchon fileté vissé 12. A son extrémité opposée à l'extension 6, le tube 4 est associé à une bague filetée 13 permettant de le connecter à un récipient R où l'on veut recueillir la phase gazeuse. L'injection de l'échantillon fluide est effectuée en connectant un récipient C contenant le fluide sous pression, au flaconséparateur 1 au moyen d'une canalisation 14 terminée par une aiguille creuse 15 pourvue d'une tête 15a et, par exemple, d'une extrémité en biseau. Pour réaliser une injection, il suffit d'enfoncer l'aiguille 15 dans l'axe du manchon 10, jusqu'au voisinage de l'extension tubulaire 6, au travers du disque séparateur 1 1 et d'injecter l'échantillon de fluide polyphasique. Du fait que le canal fin 8 est désaxé, le fluide subit une force centrifuge qui le fait tourbillonner le long de la paroi intérieure du flacon (effet de cyclone). Les gouttes de la phase liquide tendent donc à être plaquées contre la paroi, et écartées de ce fait de l'extension tubulaire 6 dans l'axe du flacon, par où s'échappe la phase gazeuse. La quantité de liquide qui peut être entraînée par le gaz est donc très réduite. De préférence, la partie inférieure du flacon est graduée en unités de volume, une lecture de ces graduations 16 permettant de connaître directement le volume de la phase liquide qui s'accumule à la base. La communication entre l'extension tubulaire 6 et le réservoir de collecte R de la fraction gazeuse du fluide, peut être contrôlée en interposant une vanne 17 logée dans la partie supérieure du corps. En fermant cette vanne, on peut donc facilement déconnecter le flacon pour pesage ou analyse, sans risque de pertes par évaporation. La section de la canalisation 14 et celle de l'aiguille 15 sont choisies très inférieures à celle de la canalisation de sortie (4, 6) de façon que si le fluide issu du récipient C est à une pression très élevée, la quasi-totalité de la perte de charge qu'il subit soit reportée en amont du flacon séparateur 1. I1 suffit que le flacon résiste à des pressions relativement faibles, ce qui permet de le fabriquer en verre. La baisse de pression intervenant en amont du flacon, la séparation ou démixtion des phases est plus facile. Le dispositif de séparation de phases selon l'invention peut être utilisé notamment pour séparer les phases d'échantillons fluides tenus à des températures élevées (entre 0 et 2000C par exemple) et des pressions élevées (supérieures à 10 MPa par exemple) et que l'on détend afin de procéder à leur analyse, telle que le décrit la demande de brevet FR EN 93/07077 précitée. L'échantillon fluide à séparer (Fig. 3) est contenu dans une cellule de prélèvement C. Au moyen d'un vérin 18 et sous le contrôle d'une vanne V, on injecte l'échantillon dans le flacon séparateur 1 de préférence réfrigéré, de façon à recueillir à la base la phase liquide et d'éventuels dépôts solides. La fraction gazeuse de l'échantillon, s'échappant par le tube 6, est recueillie dans un gazomètre 19 maintenu sous pression constante par un moteur asservi en pression 20. Le dispositif de séparation peut comporter en outre des moyens pour réfrigérer la partie inférieure du flacon 1. Ces moyens sont constitués par exemple d'un récipient 21 contenant une substance réfrigérante telle que de l'azote liquide. La réfrigération du flacon favorise la liquéfaction des gaz condensables qui sont entraînés vers la parois du flacon par la force centrifuge, puis vers le fond par gravité. REVENDICATIONS 1) Dispositif pour bien séparer une phase gazeuse d'une phase liquide dans un échantillon sous pression élevée d'un mélange contenant au moins deux phases, comportant un flacon (1) pourvu d'une ouverture supérieure (2) pour l'échappement de la phase gazeuse et d'un appendice latéral (7) pourvu d'un canal central (8) débouchant dans l'intérieur du flacon constituant une entrée pour l'injection de l'échantillon, cette entrée latérale étant désaxée par rapport à l'axe du flacon de façon à obtenir un mouvement tourbillonnaire qui écarte de l'orifice supérieur la phase liquide de l'échantillon, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'injection de fluide comprenant un manchon de guidage (10) engagé dans le canal central (8), un disque plein (11) en un matériau déformable, un élément de fixation (12) pour plaquer le disque contre l'entrée du flacon et un élément tubulaire fin (15) engagé le long du manchon de guidage au travers du disque (11), la section intérieure de cet élément tubulaire étant choisie pour que l'essentiel de la perte de charge subie par l'échantillon injecté, se produise le long de l'élément tubulaire fin (15). 2) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élément tubulaire fin (15) comporte une aiguille creuse, adaptée à être enfoncée au travers du disque, la longueur de cette aiguille étant suffisante pour que son extrémité débouche à l'intérieur du flacon. 3) Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le rapport entre la perte de charge dans l'élément tubulaire fin (15) et la perte de charge dans l'extension tubulaire (6), soit supérieure à 100. 4) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le flacon (1) présente un corps effilé dans sa partie inférieure et gradué. 5) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de réfrigération du flacon. 6) Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que les moyens de réfrigération comportent un récipient (21) pour une substance réfrigérante, adapté à contenir au moins une partie du flacon. 7) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de connexion (13) de la sortie du flacon (1) avec un récipient (R) maintenu à pression sensiblement constante, pour la réception de la phase gazeuse. 8) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'il comporte des moyens de connexion (14, 15a) de l'entrée latérale avec une cellule (C) adaptée à contenir un échantillon fluide sous pression. 9) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une vanne (17) de commande de l'ouverture supérieure (2) permettant le démontage du flacon sans risque de perte du contenu par évaporation ou de pollution par l'atmosphère ambiante.