FR 2724579 A1 19960322 FR 9411175 A 19940920 Procédé et dispositif pour mélanger intimement des fluides, et leur utilisation pour dissoudre sous pression un gaz dans un liquide. La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour mélanger intimement des fluides. L'invention concerne également l'utilisation de ce procédé et de oe dispositif pour dissoudre sous pression un gaz dans un liquide. Dans de nombreuses techniques, on est amené fréqueni-zit à réaliser des mélanges intimes de deux fluides (liquides et/ou gaz). Dans une application particulière, on utilise de tel les opérations de mélange pour provoquer sous pression, de quelques bars à plusieurs centaines de bars (un bar = 105 Pascals), une dissolution d'un gaz dans un liquide. On a déjà envisagé de nombreux dispositifs pour procéder à de tels mélanges. C'est ainsi que l'on a utilisé des cellules oscillantes, mais celles-ci nécessitent la présence d'un liquide auxiliaire de forte densité, non miscible avec les fluides en présence, du mercure par exemple, qui forme un lest entretenant l'agitation de la cellule. Des cellules pivotantes, également utilisées, posent des problèmes d'encombrement, de poids et de sécurité, du fait de la présence de charges lourdes en mouvement. Des organes hélicoïdaux en mouvement dans une enceinte se révèlent, eux, très peu efficaces dans des cellules à haute pression, car seuls les fluides proches de l'hélios sont mis en mouvement. Enfin, les systèmes d'agitation par ultrasons sont peu adaptés à des cellules tubulaires et sont inefficaces dans le cas des gaz. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients et à ces limitations de la technique antérieure et elle propose, dans ce but, au lieu d'agiter les fluides en présence à l'aide d'organes mobiles, d'imprimer conjointement à ces fluides un mouvement de circulation à vitesse élevée à laide d'une pompe immergée. L'invention a, par conséquent, pour objet un procédé pour mélanger intimement des fluides en présence dans une enceinte fermée, qu'ils remplissent entièrement, à l'exclusion de tout fluide étranger, ce procédé étant caractérisé en ce que l'on imprime aux fluides un mouvement de circulation forcée dans l'enceinte, à l'aide d'une pompe baignant dans l'un au moins de ces fluides. L'enceinte est emplie complètement par les fluides à mélanger, à l'exclusion de tout autre fluide, d'air par exemple, car un tel fluide risquerait, naturellement, d'être entraîné par la pompe et d'être présent dans le mélange résultant. Le débit de la pompe et sa durée d'utilisation seront naturellement adaptés, dans chaque cas d'espèce, à la nature des fluides à mélanger et au résultat désiré (simple mélange ou dissolution d'une phase gazeuse dans une phase liquide). L'invention a également pour objet un dispositif pour mélanger intimement des fluides, ce dispositif comprenant une enceinte obturable de façon étanche et équipée d'au moins un orifice pour l'introduction et/ou l'évacuation des fluides à mélanger, ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend, à l'intérieur de l'enceinte, une pompe disposée de manière à baigner dans l'un au moins des fluides et apte à imprimer à ceux-ci un mouvement de circulation forcée dans l'enceinte. De préférence, l'enceinte aura une forme de cylindre fermé à ses deux extrémités et la pompe sera disposée à lune de ces extrémités. Le dispositif est utilisable en toute position, par exemple avec le cylindre disposé verticalement et la pompe à sa partie supérieure. De préférence, un tube disposé à l'intérieur de l'enceinte, de préférence coaxialement à celle-ci, sera connecté à un orifice d'aspiration (respectivement, de refoulement) de la pompe, tandis que le ou les orifices de refoulement (respectivement, d'aspiration) de celle-ci déboucheront à l'extérieur du tube, entre celui-ci et la paroi intérieure de enceinte, afin d'imposer aux fluides à mélanger, pour passer de l'orifice d'aspiration à l'orifice de refoulement de la pompe, un trajet comprenant le volume intérieure du tube et le volume annulaire séparant celui-ci de la paroi interne de l'enceinte. Naturellement, afin d'imprimer un mouvement de circulation à la quasi-totalité des volumes de fluides en présence et d'accroître ainsi l'homogénéité du mélange résultant, le tube s'étendra sensiblement depuis l'extrémité de l'enceinte contiguë à la pompe jusqu'à l'extrémité opposée. Dans le cas de hautes pressions, afin d'éviter des passages d'organes mobiles tels que des axes, préjudiciables à l'étanchéité de l'enceinte, aux extrémités de celle-ci, on utilisera de préférence une pompe à entraînement magnétique, dont le système moteur pourra ainsi, sans inconvénients, être extérieur à l'enceinte et à la pompe. Comme on le verra plus en détail ci-après, dans la description détaillée de formes de mise en oeuvre de l'invention, celle-ci s'applique aussi bien à une enceinte dépourvue d'un piston mobile à l'intérieur de celle-ci, qu'à une enceinte comportant un tel piston. Dans ce dernier cas, le tube qui a été mentionné cidessus sera constitué par une bande métallique réunissant la pompe et le piston, cette bande étant enroulée sur elle-mPoe en formant des spires qui se recouvrent au moins partiellement de façon sensiblement étanche, une première spire d'une extrémité de cette bande étant rigidement solidaire de la pompe, tandis qu'une seconde spire de l'autre extrémité est rigidement solidaire de la face du piston tournée vers la pompe, au moins un passage étant prévu sensiblement au niveau du piston pour mettre en communication l'intérieur et l'extérieur du tube formé par la bande métallique.De telles bandes métalliques, enroulées sur elles-mêmes, sont bien connues dans le commerce, Mis l'utilisation de ces bandes dans le dispositif conforme à l'invention constitue une caractéristique originale et importante de ce dispositif. La pompe assurant la circulation des fluides pourra être une pompe de faible encombrement, dont la pression de fonctionnement sera relativement peu élevée, par exemple de l'ordre de 20 bars (20 x 105 Pascals), et indépendante de la pression dans le dispositif, puisqu'immergée dans le fluide. Sous la sollicitation de la pompe, la circulation des fluides à l'intérieur de la cellule entraîne d'importants échanges entre ceux-ci, ce qui permet de les mélanger très rapidement d'une façon homogène. Le procédé et le dispositif conformes à l'invention évitent en outre tout gradient de densité des fluides à mélanger et tout gradient éventuel de température, dans le cas d'une enceinte thermostatée. Le procédé et le dispositif conforme à l'invention se prêtent particulièrement bien à la dissolution sous pression élevée d'un gaz dans un liquide et cette utilisation constitue un autre objet de l'invention. C'est ainsi, en particulier, qu'en vue d'études de laboratoire, comme on le verra ci-après, la Demanderesse a utilisé le procédé et le dispositif conformes à l'invention pour recombiner du pétrole dégazé et des hydrocarbures gazeux provenant de ce pétrole. Elle a pu obtenir un mélange monophasique en moins de 3 minutes, au cours d'essais effectués sous une pression de quelques centaines de bars (105 Pa), à une température de 1500C. Ce résultat illustre l'efficacité du procédé et du dispositif conformes à l'invention. Les dessins schématiques annexés, qui n'ont pas de caractère limitatif, illustrent deux réalisations du dispositif selon l'invention. Sur ces dessins t La figure 1 est une coupe longitudinale d'une enceinte d'une première forme de réalisation, sans piston mobile ; Les figures 2 et 3 sont des vues longitudinales d'une deuxième forme de réalisation de l'invention, dans laquelle l'enceinte comporte un piston coulissant, représenté en des positions différentes sur chacune des figures ; La figure 4 est une coupe longitudinale d'une autre réalisation à piston coulissant, dans laquelle la pompe est entraînée magnétiquement. Dans la forme de réalisation de la figure 1, le dispositif comprend une cellule cylindrique 1, utilisée de préférence en position verticale et fermée de façon étanche à sa partie inférieure par un fond 2, en forme de disque, et à sa partie supérieure par un obturateur 3, également en forme de disque. Le fond 2 ou l'obturateur 3 est équipé d'un moyen (non représenté) de remplissage de la cellule 1 en fluides à mélanger. La cellule 1 peut naturellement être thermostatée, si nécessaire. Conformément à l'invention, une pompe 5, entraînée par un arbre 4, est incorporée dans l'obturateur 3. Elle communique avec l'intérieur de la cellule 1, d'une part, par son orifice de refoulement 6, débouchant dans la partie centrale de la face de l'obturateur 3 tournée vers l'intérieur de la cellule, d'autre part, par des orifices 7 d'aspiration, disposés latéralement en couronne autour de l'orifice de refoulement 6 et débouchant eux aussi sur la face de l'obturateur 3 tournée vers l'intérieur de la cellule. Un tube 8, disposé coaxialement à la cellule 1, s 'étend suivant sensiblement toute la longueur de la cellule 1, depuis la pompe 5, dont il est rigidement solidaire, jusqu'au voisinage immédiat du fond 2. Le tube 6 entoure de façon étanche l'orifice 6, de sorte que, lorsque la pompe 5 est actionnée, les fluides sont aspirés à la périphérie du tube 8 par les orifices 7 et sont refoulés par l'orifice 6 par la pompe, pour être expulsés à l'autre extrémité du tube 8, d'où ils sont à nouveau aspirés par les orifices 7. Un mouvement forcé continu des fluides s'établit donc dans la cellule 1, sous la sollicitation de la pompe 5, et l'on obtient ainsi très rapidement, en choisissant un débit de pompe approprié aux fluides en présence, un mélange parfaitement homogène des fluides en présence. Naturellement, un mouvement inverse des fluides pourrait être adopté, avec l'orifice d'aspiration de la pompe en communication avec le tube 8 et les orifices de refoulement à la périphérie du tube. Dans la forme de réalisation des figures 2 et 3, on retrouve une cellule cylindrique 11, fermée de façon étanche à ses deux extrémités, respectivement, par un fond 12 et par un obturateur 13. Sous l'obturateur 13 est logée une pompe 15, entraînée par un arbre 14. Comme précédemment, l'orifice de refoulement 16 de la pompe est disposé suivant l'axe de la cellule 11 et au moins un orifice d'aspiration 17 est disposé latéralement. Une disposition inverse pourrait naturellement être adoptée. Un moyen de remplissage (non représenté) de la cellule 11 est prévu dans l'obturateur 13. Dans cette forme de réalisation, un piston 18 est monté coulissant dans la cellule 11, soit de haut en bas, sous la sollicitation des fluides à mélanger, lorsque l'on remplit la cellule, soit de bas en haut, sous la sollicitation d'un fluide auxiliaire introduit dans la partie inférieure de la cellule 11, par un orifice 19 ménagé dans la partie de fond 12. Un ruban métallique 20, enroulé sur lui-même de façon sensiblement étanche, avec recouvrement de ses spires, réunit l'obturateur 13 et le piston 18, dont il est rigidement solidaire par ses spires d'extrémité. Comme on le voit sur les figures 2 et 3, le ruban 20 peut ainsi se déployer à la manière d'un manchon télescopique lorsque le piston 18 se déplace, en imposant ainsi aux fluides à mélanger, comme dans la réalisation de la figure 1, un trajet forcé, d'abord à l'intérieur du manchon formé par le ruban 20, depuis l'orifice de refoulement 16 jusqu'au piston 18, dans lequel sont ménagés un ou des passages 21 pour le passage du liquide, puis à l'extérieur du manchon, dans l'espace annulaire qui sépare celui-ci des parois de la cellule 11, depuis le piston 18 jusqu'à l'orifice d'aspiration 17. Comme il a été expliqué ci-dessus, le dispositif conforme à l'invention peut être utilisé avec avantage pour dissoudre sous pression élevée une phase gazeuse dans une phase liquide. Les pressions utilisées peuvent dépasser 700 bars et il est clair qu'à de telles pressions, il est préférable que la pompe ne soit pas entraînée mécaniquement depuis l'extérieur de l'enceinte 11, ce qui impliquerait le passage d'axes tels que l'axe 14 des figures 2 et 3. Pour répondre à cette exigence, conformément à l'invention, dans une telle application, la pompe sera de préférence une pompe à entraînement magnétique, qui pourra ainsi être entraînée de l'extérieur, sans transmission mécanique. C'est ce qui est illustré par la figure 4, où les organes déjà décrits en relation avec les figures 3 et 4 conservent les mêmes chiffres de référence, affectés de l'indice Dans cette réalisation, la pompe 15' est une pompe à engrenages, qui est entraînée de l'extérieur par un disque magnétique 22, lui-même solidaire d'une poulie 23 entraînée mécaniquement. On notera qu'un mandrin 24 est prévu pour l'enroulement et le guidage du ruban métallique 20' formant fourreau télescopique. Une pompe de ce type a été utilisée pour la mise en oeuvre de l'Exemple suivant. Exemple On a utilisé un dispositif du type de celui de la figure 4, dans lequel la cellule 1' est un cylindre de 1 000 n de longueur interne utile et de 60 mm de diamètre interne, pour dissoudre du méthane gazeux dans du pétrole dégazéifié. Dans ce but, on a introduit par le haut, dans la cellule 11', 1 000 cm3 de pétrole dégazé du gisement de Villeperdue et 1 000 cm3 de méthane gazeux sous une pression de 230 bars (230 x 105 Pa). L'intérieur de la cellule a été amené à 1450C et la pompe, du type autoamorçante à engrenages, à débit mssimno de 6 1/mon et utilisable jusqu'à une température de 1500C, a été actionnée avec un débit de 3 1/mon. Au bout de trois minutes, on a constaté une solubilisation parfaite et totale du méthane dans le pétrole. Des cycles répétés de pressurisation (à 400 bars) et de dépressurisation (à 90 bars), par injection et sortie d'eau à la partie inférieure de la cellule 11', par l'orifice 19', ont montré qu'à ces pressions également, et à la meme température de 1450C, on obtient aussi une parfaite dissolution du méthane dans le pétrole. Les températures et les pressions qui ont été utilisées l'ont été uniquement pour tester le dispositif dans des conditions sévères d'utilisation, mais n'ont aucun caractère limitatif. Des essais analogues, effectués avec des mélanges aireau, air/huile de synthèse type SP1200 (huile de viscosité 40 cps) et eau/huile type SP1200, ont conduit à des résultats identiques, pour les mélanges liquide-gaz, et à une émulsion parfaitement homogène, dans le cas du mélange eau/huile. Revendications 1. Procédé pour mélanger intimement des fluides en présence dans une enceinte fermée, qu'ils remplissent entièrement, à l'exclusion de tout fluide étranger, ce procédé étant caractérisé en ce que l'on imprime aux fluides un mouvement de circulation forcée dans l'enceinte (1), à l'aide d'une pompe (5) baignant dans l'un au moins de ces fluides. 2. Dispositif pour mélanger intimement des fluides, ce dispositif comprenant une enceinte obturable de façon étanche et équipée d'au moins un orifice pour l'introduction et/ou l'évacuation des fluides à mélanger, ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend, à l'intérieur de l'enceinte (1, 11), une pompe (5, 15) disposée de manière à baigner dans l'un au moins des fluides et apte à imprimer à ceux-ci un mouvement de circulation forcée dans l'enceinte (1, 11). 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'enceinte (1, 11) a une forme cylindrique et est fermée à ses deux extrémités, tandis que la pompe (5, 15) est disposée à l'une des extrémités de l'enceinte. 4. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'un tube, disposé à l'intérieur de l'enceinte, sépare le ou les orifices (7, 17) d'aspiration de la pompe et le ou les orifices (6, 16) de refoulement de celle-ci, de manière que les fluides à mélanger circulent dans ledit tube, à l'aspiration ou au refoulement de la pompe (5, 15), et entre ce tube et l'enceinte, respectivement au refoulement ou à l'aspiration de la pompe. 5. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'enceinte (1) est une enceinte sans piston. 6. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'enceinte (11) est équipée d'un piston (18) monté coulissant. 7. Dispositif selon les revendications 4 et 6 en combinaison, caractérisé en ce que ledit tube est constitué par un ruban métallique enroulé sur lui-même en formant des spires se recouvrant mutuellement au moins partiellement de façon sensiblement étanche, les spires d'extrémité étant respectivement solidaires de la pompe (15) et du piston (18), un passage (21) étant prévu pour mettre en communication l'intérieur et l'extérieur du tube fermé par le ressort métallique sensiblement au niveau du piston (18). 8. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la pompe (15') est une pompe à entraînement magnétique, entraînée depuis l'extérieur de l'enceinte. 9. Utilisation du procédé selon la rédaction 1 ou du dispositif selon l'une des revendications 2 à 8 pour dissoudre sous pression un gaz dans un liquide.