FR 2723246 A1 19960202 FR 9409413 A 19940729 PROCEDE DE REALISATION DE RESISTANCES METALLIQUES MUNIES D'UNE PELLICULE ISOLANTE PERIPHERIQUE SANS APPORT DE NIATIERE ET RESISTANCES DE VALEURS PRECISES OBTENUES SELON CE PROCEDE. L'isolation des résistances électriques est un problème ancien, auquel de nombreuses réponses ont été apportées. Pour mémoire, les résistances électriques se présentent le plus souvent sous forme de fils cylindriques de longueur très Importante par rapport à leur diamètre. Pour les utilisations à moyenne température, c'est à dire pour des résistances supportant des intensités peu importantes ou fonctionnant dans des ambiances inférieures à lOO0c, on réalise l'isolation au moyen de gaines en matières plastiques. Lorsque l'on fonctionne à très haute température, et plus particulièrement lorsque l'on cherche à émettre une puissance calorifique importante à partir d'un conducteur ou d'une pluralité de conducteurs parcourus par un courant de tension etlou d'intensité élevée, comme c'est notamment le cas à chaque fois que l'on cherche à utiliser un conducteur comme émetteur de chaleur, on a le choix entre les deux soiutions suivantes: Première solution: Placer ce ou ces conducteurs non Isolés de telle façon qu'il n'existe aucun risque de contact entre deux éléments voisins, ni entre un élément et un quelconque matériau non Isolant se trouvant à proximité. Les distances entre deux éléments voisins doivent dans ce cas être calculées de telle façon qu'il n'existe aucun risque de court-cuit, ou d'apparition de phénomène d'arcage. On réalise donc des enroulements à spires non jointives ou des juxtapositions en parallèle en prenant soin de maintenir des distances importantes entre deux éléments voisins ainsi qu'entre ces éléments et le milieu (par exemple la pièce devant subir le traitement thermique). Ces distances minimales doivent être respectées y compris après dilatation des éléments chauffant, ce qui induit des contraintes particulièrement sévères. Bien entendu, les différentes pièces mécaniques permettant ie maintien en position des éléments chauffants doivent être rigoureusement isolantes. On comprend que cette première solution présente de nombreux inconvénients. D'une part de tels enroulements non jointifs sont délicats à réaliser; d'autre part les distances inter-éléments réduisent la densité d'émission thermique qu'il est possible d'obtenir à partir d'une surface ou d'un volume donné, ce qui diminue l'efficacité des traitements thermiques réalisés au moyen de conducteurs nonisolés. Deuxième solution: Isoler les conducteurs par des moyens appropriés. On utilise, pour les applications à haute température, des perles de céramique ou de matériaux réfractaires. Cette méthode permet de conserver aux conducteurs ainsi isolés une relative souplesse, tout en procurant une bonne isolation électrique. On constate toutefois que de tels isolants présentent non seulement un encombrement important mais encore une résistance thermique significative, ce qui n'est pas compatible avec leur utilisation dans la réalisation de résistances chauffantes à haut rendement énergétique. Pour résoudre cette difficulté, on a proposé de réaliser un gainage isolant de faible épaisseur en périphérie des conducteurs électriques. On trouve dans la littérature de nombreux procédés, comme par exemple: - La projection de plasma ou de matière en fusion - L'immersion dans des bains de matière en fusion. - Le bombardement neutronique ou atomique avec proJection de matière. - La réalisation d'un dépôt catalytique multicouche. Les conducteurs obtenus par de tels procédés présentent des caractéristiques satisfaisantes en regard de leur utilisation pour la réalisation d'éléments chauffants de haute puissance. En effet: - La gaine isolante est de faible épaisseur. - Sa résistivité thermique est faible. - Sa résistivité électrique est constante. Cela étant, la cohésion entre le conducteur et la dite gaine isolante n'est pas parfaite et l'on peut assister à une dégradation des propriétés d'isolation par destruction partielle de cette gaine, notamment si le conducteur subit des sollicitations mécaniques. De plus, le prix de revient de conducteurs isolés par ces procédés est particulièrement élevé. En conclusion on constate que l'ensemble des procédés actuellement utilisés pour isoler des conducteurs électriques sont basés sur des apports de matière à l'extérieur et en périphérie des dits conducteurs. On constate également qu'aucun des procédés actuellement proposés ne présentent simultanément les qualités recherchées pour les utilisation à haute température, à savoir: - Isolation électrique importante et constante. - Faible épaisseur. - Faible isolation thermique. - Cohésion totale avec le support non susceptible de se dégrader sous l'effet de sollicitations mécaniques. - Procédé de fabrication simple et de bas prix de revient. Supplémentairement, on constate que les solutions actuellement proposées consistent à prendre un fil de section, de longueur et de résistivité données et d'isoler ce fil par un procédé adapté. La valeur de la résistance finalement obtenue est donc uniquement fonction des caractéristiques métalliques (composition) et dimensionnelles présentées par le fil avant son isolation. Or, pour un certain nombre d'applications et notamment pour la réalisation de fils résistants utilisés pour le traitement thermique de pièces métalliques, on a besoin de disposer d'une résistance d'une valeur très précisément définie. Pour les applications peu exigeantes, il suffit de choisir un matériaux de résistivité et de dimensions adaptées pour obtenir une valeur de résistance proche de celle souhaitée. Mais pour le traitement thermique, il est indispensable de disposer d'une valeur de résistance donnée diffusant l'énergie nécessaire au chauffage de la pièce sur une surface également précisément définie. Dans ces conditions, il est souvent difficile, voire impossible d'obtenir la valeur exacte de résistance voulue sur une longueur ou une surface (cas d'enroulements ou de serpentins placés en contact de la pièce) déterminée. II serait donc particulièrement intéressant de disposer d'un procédé permettant, à partir d'un fil de caractéristiques métallurgiques et dimensionnelles données, de conférer au dit fil d'une part une isolation électrique de surface Importante, d'autre part une isolation thermique de surface faible et enfin une valeur de résistance au passage du courant électrique que l'on puisse très précisément ajuster à la valeur recherchée. Tels sont précisément les objectifs du procédé selon l'invention, étant précisé qu'un objectif complémentaire est d'obtenir un prix de revient particulièrement bas pour les résistances fabriquées industriellement grâce au procédé selon l'invention. Pour résoudre les difficultés et atteindre les objectifs exposés ci-dessus, le déposant propose de réaliser des gainages isolants en périphérie de conducteurs électriques sans apport de matière et ce jusqu'à obtention de la valeur de résistance recherchée. Le procédé consiste en effet à sélectionner un matériau de base comportant au moins un composant susceptible de migrer au moins partiellement, dans des conditions déterminées, en périphérie du matériau et de subir une oxydation, dans un milieu également déterminé. On soumet ce matériau à une température élevée dans une atmosphère oxydante jusqu'à obtention des caractéristiques recherchées, en termes de résistivité partielle à coeur et de résistivité quasi-totale en périphérie. Dans un mode d'exécution préférentiel, le composant susceptible de migrer est de l'aluminium, sa concentration dans le matériau de base est d'au moins 5%, les conditions de traitement comportent une élévation et un maintien à une température supérieure ou au moins égale à 657 "c (température de fusion de l'aluminium) et le milieu est un milieu oxydant (atmosphère saturée en vapeur d'eau ou présentant de l'oxygène libre). Les travaux réalisés par le déposant ont montré que l'on obtient, à partir d'un conducteur métallique de diamètre égal à 4 mm et comportant 5 % d'aluminium, en portant, par effet joule dû au passage d'un courant alternatif de fréquence 50 Hz et de tension 380 v, le dit conducteur à une température d'environ 1000 ", alors que le conducteur est placé dans une atmosphère saturée en vapeur d'eau, une migration de i'aluminium en périphérie du conducteur et une oxydation de l'aluminium en alumine (Al2 O3 ). Ce traitement aboutit à un gainage homogène, composé presque exclusivement d'alumine d'une épaisseur comprise entre 5 et 100 microns uniformément réparti en périphérie du conducteur métallique. L'élément conducteur obtenu à l'issue d'un tel traitement présente les caractéristiques suivantes: - Sa conductibilité diminue du fait de la migration d'une partie de l'aluminium initialement contenue dans le coeur du matériau. - Sa résistivité de paroi est importante. - La gaine isolante est intimement liée au conducteur et ne risque pas de s'effriter, y compris sous l'effet de sollicitations mécaniques auxquelles pourrait être exposé le conducteur. - La gaine isolante est de très faible épaisseur et présente une très faible résistance thermique, ce qui permet d'utiliser la résistance ainsi obtenue pour réaliser des traitements thermiques dans de très bonnes conditions. Si l'on mesure les évolutions de la résistance de l'élément au cours du traitement, on peut arrêter le traitement au moment précis où la gaine isolante présente les caractéristiques recherchées et, également au moment précis où le conducteur atteint les performances souhaitées en terme de résistance électrique. Ce traitement étant irréversible, on obtient une fois pour toutes une résistance ayant toutes les caractéristiques recherchées et donc parfaitement adaptée à la réalisation de traitement thermique de pièces métaliiques. De façon avantageuse l'atmosphère à laquelle est exposé le conducteur durant le traitement sera une atmosphère recyclée et pourra comporter du chlorure de sodium, de l'air ou de l'oxygène pur. De façon également avantageuse, le matériau de base sera composé de: - C (Carbone) pour 0,02 % - Fe (Fer) pour 73,65 % - Mn (Manganèse) pour 0,36 % - Y (Yttrium) pour 0,11 % - Si (Silicium) pour 0,25 % - Cr (Chrome) pour 20,60 % - S (Souffre) à l'état de traces - Al (Aluminium) pour 5,00 % Dans ces conditions, on constate que le conducteur isolé obtenu après traitement présente, dans sa partie interne, c'est à dire dans la partie non concernée par l'apparition de la gaine isolante, des concentrations de différents composants identiques à ceiles du matériau de départ à ceci près que la teneur en élément migrant (aluminium dans le mode de réalisation préférentiel) est réduite à la moitié de la teneur initiale. Les atomes d'aluminium manquant se retrouvent dans la gaine périphérique qui est exclusivement composée d'alumine. Dans le cas d'un matériau de départ tel que décrit ci-dessus, la teneur résiduelie en aluminium à coeur est de 2,5%, alors que la teneur en alumine de la gaine est de 100 %. Ce procédé permet donc d'augmenter la résistivité du conducteur et ceci par combinaison de deux causes: D'une part la section utile conduisant le courant est réduite à due proportion du rapport de la section initiale du conducteur avant traitement à la section de la partie conductrice résidueile après constitution de la gaine isolante et d'autre part la résistivité intrinsèque de la partie conductrice diminue du fait de la disparition d'une partie de l'aluminium initialement présent à coeur. Dans un mode de réalisation préférentiel, I'élévation et le maintien en température du conducteur seront obtenus par effet jouie, en soumettant le conducteur à une intensité et une tension telles qu'il atteigne une température supérieure à la température de fusion du composant susceptible de migrer en périphérie. On choisira une tension alternative de fréquence supérieure ou égale à 50 Hz. Dans un mode de réalisation alternatif, cette élévation de température pourra être obtenue par induction, en soumettant le conducteur à des variations de champ magnétique. On pourra également élever la température du fil traité en placant le dit fil dans une enceinte close au sein de laquelle les calories seront apportées par les moyens appropriés, l'atmosphère de la dite enceinte étant alimentée en oxygène durant le cycle de chauffage. Dans tous les cas, il sera avantageux de mesurer l'évolution de la résistance de l'élément tout au long du chauffage du dit élément et d'asservir le chauffage aux résultats de cette mesure: ainsi, il sera possible d'arrêter le chauffage et par conséquent la migration du composant à l'exact moment où l'on aura obtenu la valeur de résistance recherchée. Les résistances obtenues à l'aide du procédé selon i'invention pourront avoir une forme autre que cylindrique. Ainsi, on pourra par exemple réaliser selon le procédé des feuilles résistantes qui seront utilisées pour confectionner la partie active de pinces chauffantes dotées de telies feuilles formées pour épouser la circonférence externe de tuyauteries aux fins de réaliser des soudures ou brasures sur les dites tuyauteries et donc de remplacer les chalumeaux traditionnels. REVENDICATIONS 1) Procédé de réalisation d'une résistance électrice de valeur précise à partir d'un fil de longueur, de section et de composition données destinée à fonctionner à haute température caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser une pièce métallique de plusieurs composants et à provoquer la migration d'une partie de l'un au moins des composants vers la périphérie de la dite pièce puis l'oxydation de ce composant de telle façon que la section utile conductrice soit diminuée et que la conductivité de la dite section utile conductrice diminue également du fait de la variation de la concentration de l'élément subissant la migration, la pièce étant soumise à un échauffement dans une atmosphère oxydante et la variation de la résistance étant mesurée en continu de telle façon que le traitement soit interrompu au moment ou l'on atteint la valeur précise de résistance souhaitée. 2) Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que le composant subissant une migration vers la surface ou la périphérie de la pièce est de l'aluminium, et en ce que ce composant s'oxyde sous forme d'alumine. 3) Procédé selon revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la teneur en aluminium du matériau de départ est d'environ 5% et en ce que la moitié de ce composant migre en périphérie de la pièce, si bien que la teneur résiduelle en aluminium de la partie non-gainée est d'environ 2,5 % après traitement, alors que la teneur en alumine de la partie gainée est proche de 100 %. 4) Procédé selon revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le matériau de départ comporte un faible pourcentage d'yttrium. 5) Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que la composition du métal de base est la suivante: - C (Carbone) pour 0,02 % - Fe (Fer) pour 73,65 % - Mn (Manganèse) pour 0,36 % - Y (Yttrium) pour 0,11 % - Si (Silicium) pour 0,25 % - Cr (Chrome) pour 20,60 % - S (Souffre) à l'état de traces - Al (Aluminium) pour 5,00 %. 6) Procédé selon revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les conditions de traitement consistent à porter la pièce à une température au moins égale à 657"c et à soumettre la dite pièce à une atmosphère saturée en vapeur d'eau. 7) Procédé selon revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la gaine obtenue a une épaisseur comprise entre 5 et 100 microns. 8) Pièce métallique comportant une gaine isolante périphérique, caractérisée en ce que la dite gaine est obtenue par un procédé conforme aux revendications 1 et2. 9) Résistance électrique métallique de forme cylindrique selon revendication 8. 10) Résistance métallique en forme de feuille selon revendication 8.