FR 2722724 A1 19960126 FR 9409099 A 19940722 La présente invention a pour objet un procédé de densification des bois, notamment des bois tendres tels que par exemple le pin maritime, Ie peuplier, le frêne, ie hêtre oc le bouleau, ainsi que les produits obtenus par ce procédé. On sait que la dureté et par conséquent la résistance à l'usure des bois sont propor~lonnelies leur densité. C'est ainsi qu'un certain nombre d'espèces que l'on désigne généralement sous le terme de "bois tendres" présentent des densités et des duretés insuffisantes pour pouvoir etre utilisés dans des conditions où ils sont soumis à des frottements et des contraintes mécaniques importants. C'est en particulier le cas des parquets dont l'usage est réservé généralement à des bois durs tels que le chêne. ta présente invention vise modifier les bois, et en particulier les bois tendres, de manière augmenter leur densité et leur dureté pour leur permettre d'être utilisés par exemple pour la réalisation de parquets. On a déjà imaginé des procédés selon lesquels on soumet le bois à une compression suivie d'un chauffage pour réduire son volume en augmentant sa dureté, mais ces procédés se sont révelés inapplicables dans la pratique en raison du manque de stabilité dimensionnelle des produits obtenus. La demande de brevet français 92.08600 décrit un procédé de densfication des bois tendres consistant à imprégner le bois à l'aide d'une résine mélamine-formol, à comprimer le bois ainsi imprégné et à provoquer la polymérisation de la résine. La présente invention concerne un perfectionnement à ce procédé qui permet à la fois d'obtenir une meilleure stabilité dimensionnelle du bois compacté ainsi qufun abaissement du prix de revient du produit obtenu. ta présente invention a pour objet un procédé de densification des bois, en particulier de bois tendres, selon lequel on imprègne le bois à l'aide d'une composition aqueuse de résine mélamine-formol on comprime le bois ainsi imprégné de manière à réduire fortement son volume et on provoque la polymérisation de la résine puis le séchage du bois, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'après avoir imprégné le bois avec la résine et avant de le comprimer, on le traite par exemple dans une étuve afin de lui conférer un pré-séchage en lui faisant perdre une partie importante de son eau dans des conditions qui évitent de provoquer une polymérisation notable de la résine qu'il contient. Conformément à l'invention, l'imprégnation du bois peut étre réalisée à l'aide d'une résine mélamine-formol telle que celle commercialisée par la Société CECA sous la référence R 4293 ou par la Société ATOCHEM sous la référence Y502 associée au durcisseur H520, ces résines etant diluées dans l'eau a raison d'environ 20 à 100 %, et de préférence d'environ 30% de poids d'eau par rapport au poids de résine, l'extrait sec final du produit étant par exemple d'environ 40%. Cette imprégnation peut se faire selon la technique connue qui consiste â mettre le Dois dans une enceinte dans laquelle on fait le vide, puis a introduire la composition base de résine dans l'enceinte afin que le bois s'en imprègne. La phase de pré-séchage qul, conformément à l'invention est effectuée entre l'imprégnation du bols avec la résine et la compression du bois pour obtenir sa densification àoit être réalisée dans des conditions, notamment de température, qui ne provoquent pas une polymérisation notable de la résine mélamine-formol et de manière à éliminer environ 25% à environ 40% et de préférence environ 30% de l'eau contenue dans le bois après son imprégnation. Ces pourcentages s'appliquent au total de l'eau contenu dans le bois en raison à la fois de son humidité initiale et de l'eau apportée par l'imprégnation de résine qui est en solution aqueuse. Le pré-séchage ne doit pas être trop rapide de manière à faire en sorte qu'au moment de sa compression le taux d'humidité soit sensiblement homogène dans toute la masse du bois traite. Selon un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, on procède au pré-séchage du bois dans une étuve dont l'atmosphère présente par exemple de 50 a 60% d'humidité relative en portant progressivement sa température à 40 a 50'c en quelques heures puis en maintenant cette température constante ou faiblement croissante pendant encore quelques heures, puis en ramenant le bois a la température ambiante. Selon l'invention, il est possible d'exercer ensuite une compression du bois qui correspond avantageusement à une réduction du volume de ce dernier d'au moins environ 40 %, sans provoquer de détérioration de ce dernier et en conférant au produit obtenu une bonne stabilité dimensionnelle. Cette amélioration importante résulte, semble-t-il du fait que la phase de pré-séchage a pour effet d'éliminer de la structure du bois la quantité d'eau qui devrait se dégager lors de la compression. On facilite ainsi la compression du bois en évitant un dégorgement important de la résine qui reste dans le bois du fait que seule la vapeur d'eau se dégage lors du pré-séchage, ce qui permet de conserver en vue de sa polymérisation toute la résine qui a été introduite dans le bois lors de la phase d'imprégnation. L'imprégnation peut également s'effectuer par trempage selon les méthodes conventionnelles pendant Ces Curées avantageusement comprises entre 15 minutes et 25 heures. Les phases de compression et de polymérisation peuvent être réalisées successivement entre les plateaux chauffants d'une même presse. On utilise pour cela des plateaux maintenus à une température comprise par exemple entre environ 120 et 150"C. La phase de compression est immédiatement réalisée en resserrant les plateaux de la presse avec une vitesse suffisamment grande pour que le taux de compression recherché soit obtenu avant que la chaleur dégagée par les plateaux de la presse ne provoquent une polymérisation significative de la résine mélamine-formol contenue dans le bois. C'est ainsi par exemple qu'avec du pin maritime on peut réduire l'épaisseur du bois er. cours de traitement d'environ l à 2 millimètres par minute sans provoquer son endommagement mécanique et sans que la chaleur dégagée par les plateaux chauffants de la presse ait pu provoquer une polymérisation significative de la résine mélamine-formol. Lors de cette phase de compression, la pression exercée par les plateaux de la presse peut varier par exemple de 7 à 12 Mpa. Conformément a l'invention, le taux de compression relatif, c'est-a-dire la variation d'épaisseur du bois par rapport à son épaisseur initiale peut être par exemple compris entre 40 et 60 %. Lorsque la compression du bois a été obtenue comme indiqué précédemment, il est maintenu sous pression pendant un temps suffisant pour assurer la polymérisation de la résine mélamine-formol et amener le bois à un taux d'humidité normal, d'environ 5 a 12 Selon un mode de réallsat~or. particulier de l'invention, la phase de compression du bois s'effectue sous une presse de puissance suffisante dans les conditions générales rappelées ci-dessus, puis le bois est placé dans une presse de moindre puissance qui ne sert qu'à éviter son gonflement pendant toute la phase de polymérIsation et de séchage final. Dans une variante, la compression du bois peut être réalisée par laminage, par exemple entre deux séries de rouleaux. Le procédé selon l'invention permet de densifier des bois tendres tels que le pin maritime, le hêtre ou le bouleau aussi bien que des bois durs tel que le chêne dont la dureté peut être encore notablement accrue. Le bois traIté conformément au procédé selon l'invention présente l'avantage de posséder une densité beaucoup plus élevée que sa densité naturelle. De même, la dureté des bois traités selon l'invention peut s'élever jusqu'à environ 15 Honnir, qui correspond à une dureté environ 3 fois supérieure à celle du chêne ou; est généralement considéré comme le bois de référence pour ies parquets. La présente invention a également pour objet un bois traité par le procédé décrit ci-dessus qui est caractérisé par le fait qu'il possède une densité au moins voisine de un et une bonne stabilité dimensionnelle. Dans le but de mieux aire comprendre l'invention, on va en décrire maintenant a titre d'l'lustration plusieurs exemples de mises en oeuvre. Exemple 1 On réalise une éprouvette e pin maritime ayant une longueur de 475 mr, une largeur de 72 mm et une épaisseur de 22 mm. Sa densité est de 0,53 et sa dureté sur l'échelle Brlne:l a la valeur zéro. On réalise son imprégnation sous vide pendant environ 14 heures 30, selon la technique habituelle a l'aide de la résine vendue par la Société CECA sous la référence R4253 diluée dans la moitié de son volume d'eau. Le taux d'imprégnation est de 40%. L'éprouvette est placée dans une étuve dont on élève la température à 45 C en environ 2 heures 30 avec une humidité relative de 53%. L'étuve est ensuite portée a 50 C en 2 a 3 heures avec une humidité relative de 55%. La température est ensuIte progressivement ramenée à 20 C en environ 16 heures. Ce traitement fait perdre a l'éprouvette environ 35% de l'eau qu'elle contenait après imprégnation, son humidité passant de 23% à environ 16,5%. Les phases de compression et de polymérisation-séchage sont réalisées sur une même presse dont les plateaux sont chauffés à 70 C. Dès son introduction dans la presse, l'éprouvette imprégnée est soumise une compression par montée du plateau inférieur de la presse à la vitesse de 15 millimètres à la minute jusqu'a l'obtention d'un taux de compression de 1,57, c'est-à-dire une réduction de l'épaisseur de l'éprouvette de 36% par rapport à son épaisseur initiale, soit une épaisseur finale de 14mm pour une épaisseur initiale de 22mm. L'éprouvette est ensuite maintenue dans la presse à épaisseur constante pendant environ 12C minutes. La contrainte maximale est d'environ 14 Mpa. La température est portée de 70 140 C en 20 minutes, puis maintenue a 140 pendant 90 minutes et ramenée à 20'C en 10 minutes. Le produit ainsi obtenu présente une -longueur inchangée de 475mm, une largeur de 74mm et une épaisseur de 14mm. Sa densité est de 0,88 et sa dureté Brinell est de 4,5. I1 présente un bel état oe surface et ne comporte aucune coloration indésirable. I1 possède une bonne stabilité dimensionnelle. Le gonflement du produit est de 3 % après une immersion de 72 heures dans l'eau. Ce gonflement est réversible lors du séchage. Exemple 2 On réalise une éprouvette en hêtre ayant une longueur de 468mr,une largeur de 72mm et une épaisseur de 23mm. Sa densité est de C,7 et sa dureté Brinell est d'environ 2,5. On réalise son imprégnation sous vide à l'aide de la résine R4293, diluée dans l'eau à 40 % d'extrait sec, commercialisée par la Société CECA. L'imprégnation sous vide dure environ 1 heure 30. Le taux d'imprégnation est d'environ 37%. Le pré-séchage a lieu, comme indiqué à l'exemple 1, pendant une durée d'environ 15 heures. Au cours de ce pré-séchage, l'éprouvette perd environ 30% de son eau. L'éprouvette est ensuite placée entre les plateaux d'une presse à une température de 20 C. La vitesse de compression est de 1 millimètre par minute, zusqutà un taux de compressIon de 1,35. La contrainte induite est d'environ 27 Mpa. L'épaisseur de l'éprouvette passe de 23 à 17mm. Après compression, l'éprouvette est placée dans une autre presse de plus faible puissance, dont les plateaux ont pour but de maintenir la compression et d'éviter le gonflement de l'éprouvette pendant le temps de la polymérisation qui s'effectue grace à la chaleur apportée par les plateaux de la presse chauffés à 140 C, tandis que l'éprouvette continue son séchage. La phase de polymérisation/séchage s'effectue à 140 C pendant un temps d'environ 2 heures 30. La pression des plateaux étant maintenue à environ 22 Mpa. Le produit obtenu a une longueur de 470mm, une largeur de 75mm et une épaisseur de 14mm. Sa densité est de 1,10 et sa dureté Brune'l de 10. I1 présente une bonne stabilité, de l'ordre de 12 % après 72 heures d'immersion dans l'eau. Exemple 3 On réalise une éprouvette en mène ayant une longueur de 468mu, une largeur de 72mm et une épaisseur de 23mm.Sa densité est de 0,67 et sa dureté Brinel d'environ 2. On réalise son imprégnation sous vide pendant environ 1 heure à l'aide de la résine R4293 commercialisée par la Société CECA, diluée dans de veau, 7usqu'à un extrait sec d'environ 40E. Le taux d'imprégnation est de 6% environ. On procède la phase de pré-séchage comme indiqué à l'exemple 1, l'humidité de l'éprouvette passant d'environ 20% a environ 10% après un passage en étuve de ;2 heures. L'éprouvette est ensuite comprimée entre les plateaux d'une presse dont les plateaux ne sont pas chauffés. La vitesse de compression est de 1 millimètre par minute, jusqu'à un taux de compression de 1,36%. La contrainte induite sur les plateaux est d'environ 27 Mpa. L'épaisseur de l'éprouvette passe de 23 à 17mm. - L'éprouvette est ensuite placée, dans une autre presse moins puissante, comme indiqué à l exemple 2. Les plateaux chauffés à 14C C exercent une pression de maintien de 22 MPa et la polymérisation est obtenue en environ 2 heures 30. Le produit obtenu a une longueur de 470mm, une largeur de 75mmet une épaisseur de 14mu. Sa densité est de 1,1 et sa dureté Brinell qui est très supérieure a celle du chene naturel, est de 10,3. I1 présente une bonne stabilté, de l'ordre de 12% après 72 heures d'immersion dans l'eau. Des résultats similaires peuvent être obtenus avec d'autres essences de bois tels que le peuplier, le frêne, le bouleau ou le châtaignier. REVENDICATIONS 1. Procédé de densification des bois, en particulier des bois tendres, selon lequel on imprègne le bois l'aide d'une composition aqueuse de résine mélamine-formol, on comprime le bois ainsi imprégné de manière à recuire fortement son volume et on provoque la polymérisation de la résine puis le séchage du bois, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'après avoir imprégné le bois avec la résine, et avant de le comprimer, on le traite, par exemple dans une étuve, afin de lui conférer un pré-séchage en lui faisant perdre une parte importante de son eau dans des conditions qui évitent de provoquer une polymérisation notable de la résine qu'il contient. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le pré-séchage élimine d'environ 25 % environ 40% et de préférence environ 30% de l'eau contenue dans le bois après son imprégnation. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que ; imprégnation du bois est réalisée à laide d'une résine mélamine-formol diluée dans l'eau à raison d'environ 20 à 100% et de préférence d'environ 30% de poids d'eau par rapport au poids de résine. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le pré-séchage du bois est réalisé dans une étuve dont l'atmosphère présente une humidité relative d'environ 50 à 60%, en portant progressivement la température du bois à environ 40 à 50'C en quelques heures, puis en maintenant cette température constante ou faiblement croissante pendant encore quelques heures, après quoi le bois est ramené a la température ambiante en quelques heures. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la compression du bois provoque une réduction de son volume d'environ 40%. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que dans la phase de pré-séchage, la quantité d'eau éliminée représente sensiblement la diminution de volume qui résulte de la compression du bois. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'après avoir réalisé la phase de compression dans une première presse, on place le bois dans une seconde presse de moindre puissance, qui a uniquement pour objet de maintenir le bois à l'état comprimé. 8. Bois densifié caractérisé par le fait qu'il est obtenu selon le procédé des revendications 1 à 7. 9. Bois densifié selon la revendication e, caractérisé par le fait qu'il présente une densité supérieure à 0,8 et une dureté Brinell supérieure à 4. 10. Bois selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisé par le fait qu'il appartiens une essence de bois tendre, tel que le pin maritime, Le netre ou le bouleau. 11. Bois selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisé par le fait qu'il appartient à une essence oe bols dur tel que le chêne.