FR 2711546 A1 19950505 FR 9312830 A 19931027 " Procédé de régulation d'une colonne de distillation et installation permettant la mise en oeuvre de ce procédé La présente invention a pour objet un procédé de régulation d'une colonne de distillation essentiellement adiabatique. La distillation correspond à l'une des méthodes de séparation les plus importantes dont on dispose pour purifier un mélange ou le fractionner en ses différents constituants. Elle est basée sur le fait que, de manière habituelle, une phase vapeur surmontant un liquide en ébullition et en équilibre avec ce dernier n'en a pas la même composition. En conséquence, en recueillant séparément, d'une part, le liquide et, d'autre part, la vapeur que l'on refroidit et condense, on obtient deux liquides différents : le condensat et le distillat. La répétition de telles étapes élémentaires ou étages de séparation permet d'obtenir un fractionnement du mélange initial en ses différents constituants. Le processus de distillation est classiquement mis en oeuvre dans des colonnes conçues de manière à correspondre à un nombre donné d'étages théoriques de distillation et s'étendant entre, d'une part, une partie basse ou bouilleur chauffé par des organes de chauffage à une température prédéterminée réglable et au niveau duquel on introduit le liquide devant subir la distillation, et, d'autre part, une partie de tête ou condenseur au niveau duquel circule un fluide réfrigérant refroidi par des organes de réfrigération à une température prédéterminée elle aussi réglable. Une vanne de soutirage permet de prélever le distillat. Les paramètres des processus de distillation peuvent varier dans une large mesure en fonction de la nature des opérations de séparation ou de purification à mettre en oeuvre, et, à titre d'exemple, on peut distinguer les distillations effectuées en continu ou en discontinu ou encore celles mises en oeuvre à la pression atmosphérique ou en sur ou dépression, auquel cas il est nécessaire d'associer à la colonne des organes de réglage de la pression tels qu'en particulier des organes de contrôle du vide. La distillation, qui correspondait à l'origine à une technique de laboratoire entièrement manuelle ou traditionnelle et souvent mise en oeuvre de façon empirique (bouilleurs de cru), s'est depuis ces dernières années développée au stade industriel, en particulier sous l'impulsion des chercheurs et ingénieurs de l'industrie pétrolière il est, à cet effet, à noter que la distillation constitue aujourd'hui l'opération de base du raffinage des pétroles bruts. Compte tenu de cette évolution, les spécialistes ont dû s'atteler à proposer des moyens permettant de substituer aux distillations manuelles dépendant exclusivement de l'oeil et de l'expérience du technicien, des opérations autant que possibles automatisées, donc à la fois plus sûres et moins coûteuses. Ces recherches n'ont, cependant, pas jusqu'à présent été totalement couronnées de succès, et les automates actuellement sur le marché présentent tous un certain nombre d'inconvénients, en particulier liés au fait qu'ils ne sont pas universels et ne sont respectivement adaptés qu'à un type de distillation particulier, à savoir soit la distillation préparative dans laquelle on cherche à purifier un liquide, notamment pour le débarrasser des solvants qu'il peut contenir, soit la distillation séparative dans laquelle on cherche à fractionner un liquide en ses différents constituants élémentaires. Ces automates existants sont basés sur la régulation de trois paramètres du processus de distillation : la température, la pression et en particulier la différence de pression entre le bouilleur et la tête de colonne, et la vitesse de distillation, en débit, en volume ou en poids. De tels procédés de régulation doivent donc gérer un grand nombre d'informations, d'où il résulte un risque important d'erreurs, dues en particulier à une mauvaise corrélation entre les différents paramètres. De plus, du fait que la vitesse de distillation est utilisée en tant que paramètre de régulation, il n'est pas possible d'optimiser la distillation . En effet, on est alors en présence d'une contradiction on ne doit soutirer le distillat que lorsque l'équilibre liquide/vapeur de la colonne est atteint (principe de la distillation TBP) et on utilise la vitesse de distillat recuilli pour précisément contrôler cet équilibre de la colonne. (sachant, de plus, que le soutirage tend à détruire systématiquement cet équilibre puisqu'on soutire une partie de la phase liquide). La présente invention a pour objet de proposer un procédé de régulation d'une colonne de distillation permettant de remédier à ces inconvénients en étant simple, universel, donc susceptible de répondre à une distillation préparative ou à une distillation séparative, et, parallèlement susceptible de garantir que la colonne puisse fonctionner au maximum de sa capacité, de manière à réduire la durée de la distillation tout en garantissant les résultats obtenus pour ce qui est de la purification ou du fractionnement du liquide de départ, c'est-à-dire en maintenant l'équilibre liquide/vapeur de la colonne. Le procédé de régulation conforme à l'invention est adapté à un type de colonne à distiller particulier les colonnes de distillation dites à bande tournante essentiellement adiabatiques et fonctionnant avec une différence de pression très faible entre le bouilleur et la tête de colonne. Selon l'invention, ce procédé est caractérisé en ce que, tout au long de la distillation, on contrôle en permanence l'évolution de la température en différents points du condenseur, à partir de capteurs de température étagés à différentes hauteurs à ce niveau et on transmet les valeurs détectées par ces capteurs à un logiciel de régulation qui calcule le profil des températures mesurées dans le condenseur pour en déterminer une position de l'anneau de vapeur dans le condenseur qu'il compare à une valeur de consigne préalablement mise en mémoire et ajuste en réponse au résultat de cette comparaison et compte tenu de la différence entre la température du liquide dans le bouilleur et la température des vapeurs au niveau du soutirage les différents paramètres de commande du processus de distillation et en particulier la température du liquide présent dans le bouilleur et la température du fluide réfrigérant circulant au niveau du condenseur. Ce procédé, conforme à 1 invention, se distingue avant tout par sa grande simplicité il permet, en effet, d'automatiser le remplissage et l'équilibre liquide/vapeur d'une colonne de distillation "TBP" en ne contrôlant que le paramètre température à partir d'une série de capteurs de température, de préférence au nombre de cinq, judicieusement étagés à différentes hauteurs au niveau du condenseur, et ce, sans s occuper de piloter la colonne, en particulier par les méthodes habituelles de contrôle du débit du distillat. En effet, conformément à l'invention, la colonne se pilote automatiquement, et le logiciel de régulation permet de la placer dans des conditions non seulement correctes au niveau équilibre, mais de plus, l'obligeant à fonctionner au maximum de sa capacité, de façon à réduire notablement la durée de distillation tout en assurant la qualité "TBP". Le procédé conforme à 1 invention présente en outre l'avantage de pouvoir s' adapter aussi bien aux distillations préparatives que séparatives compte tenu du fait qu'il permet, à partir du contrôle du seul profil des températures dans le condenseur, de répondre à trois phases d'une distillation TBP, à savoir le remplissage et l'équilibrage de la colonne sous une pression donnée et sans soutirage, le maintien de cet équilibre lors du soutirage de distillat et un passage rapide d'un palier de pression au palier de pression inférieure suivant. Il est à noter que pour déterminer le moment où l'on peut passer de la première à la seconde phase, il peut être avantageux, selon une caractéristique connue en elle-même, d'utiliser l'anneau de vapeur à l'intérieur du condenseur dont on peut déterminer la position à partir du profil de températures issues des capteurs de températures placés dans le condenseur. La stabilisation de cet anneau à une position donnée et la valeur de la différence entre la température du liquide dans le bouilleur et celle des vapeurs au niveau du soutirage indiquent que l'on est parvenu aux conditions d'équilibre souhaitées et qu'il est alors possible d'ouvrir la vanne de soutirage du distillat en obtenant un débit de sortie de celui-ci optimum pour les conditions d'équilibre fixées. Selon une autre caractéristique de l'invention permettant d'effectuer la régulation de la troisième phase, on diminue par paliers la pression régnant dans la colonne en contrôlant, en permanence, l'état d'équilibre à partir des capteurs de température étagés à différentes hauteurs au niveau du condenseur, les valeurs détectées par ces capteurs étant transmises au logiciel de régulation qui détermine tout d'abord si la colonne est en équilibre. L'opération de changement de paliers ayant lieu en reflux total (c'est-à-dire sans soutirage de distillat), il est clair que l'apport d'énergie effectué au niveau du bouilleur est juste suffisant pour maintenir la température d'ébullition T1. Le contrôle consiste alors à réduire cet apport d'énergie puis à diminuer la pression dans la colonne de distillation de façon à ce que le nouvel apport d'énergie soit suffisant pour maintenir la nouvelle température d'ébullition T2 (inférieure à T1 puisque la pression est plus faible). Ce contrôle doit avoir lieu en continu (c'est-à-dire réduction de l'apport d'énergie/ diminution de pression) de façon à ne jamais interrompre l'ébullition du ballon, jusqu a la valeur de pression désirée. C'est la position de l'anneau de vapeur déterminée par la calcul mentionné plus haut qui permet d'effectuer ce contrôle de l'ébullition. (Note : la réduction d'apport d'énergie doit toujours précéder quelque peu la diminution de pression de façon à toujours éviter une "sur-ébullition" du liquide). Un autre avantage de ce procédé est lié au fait qu'il permet, lors des mises sous vide à des pressions de plus en plus faibles (distillation en discontinu) de ne pas arrêter l'ébullition et de maintenir la colonne dans un état proche de l'équilibre, et ce, tout en réduisant, à chaque fois, le temps de mise à la pression de consigne. Selon une autre caractéristique de l'invention, on contrôle en permanence la température du liquide présent dans le bouilleur et la température du fluide réfrigérant circulant au niveau du condenseur ainsi que la température de la vapeur au niveau du soutirage du distillat et la pression régnant dans la colonne. Ces différents paramètres permettent de s'assurer que la régulation est correcte. L'invention concerne également une installation pour la mise en oeuvre du procédé susmentionné. Conformément à l'invention, cette installation est caractérisée en ce qu'elle comporte - une colonne de distillation s'étendant entre, d'une part, une partie basse, ou bouilleur, chauffée par des organes de chauffage et au niveau de laquelle on introduit le liquide devant subir la distillation et, d'autre part, une partie de tête, ou condenseur, au niveau de laquelle circule un fluide réfrigérant refroidi par des organes de réfrigération, - une vanne de soutirage permettant la sortie du distillat, - des organes de contrôle du vide permettant d'abaisser la pression régnant dans la colonne, - plusieurs de préférence cinq capteurs de température étagés à différentes hauteurs au niveau du condenseur ; ces capteurs peuvent être avantageusement constitués par des thermocouples montés à l'extrémité de tiges de longueurs différentes, - trois capteurs de contrôle de température respectivement sensibles à la température du liquide présent dans le bouilleur, la température du fluide réfrigérant circulant au niveau du condenseur et la température de la vapeur au niveau du soutirage, - un ou plusieurs capteurs de contrôle de pression sensibles à la pression régnant dans la colonne, et - un logiciel de régulation susceptible de recevoir et de traiter les informations transmises par les différents capteurs et de commander, en retour, les organes de chauffage et les organes de réfrigération ainsi que les organes de contrôle du vide de façon à permettre une surveillance automatique du remplissage et de l'équilibre liquide/vapeur de la colonne. Les caractéristiques du procédé ainsi que de l'installation qui font l'objet de l'invention seront décrites plus en détail en se référant au dessin annexe qui est un schéma de principe du procédé. Selon la figure, l'invention a pour objet d'automatiser une colonne de distillation TBP 1 s'étendant entre un bouilleur 2 chauffé par des organes de chauffage 3 et une partie de tête ou condenseur 4 au niveau duquel circule un fluide réfrigérant 5 refroidi par des organes de réfrigération réglable 6. Une conduite de sortie 7 équipée d'une vanne de soutirage 8 permet l'extraction du distillat comme schématisé par la flèche X. Des organes de contrôle du vide 9 permettent de régler la pression régnant dans la colonne 1. Un logiciel de régulation 10 reçoit, côté entrée I, des informations qui lui sont transmises par différents capteurs sensibles à des paramètres du processus de distillation, qui seront détaillés dans la suite de cet exposé, pour les traiter et délivrer en réponse, côté sortie II, des signaux a, d, c respectivement susceptibles de commander les organes de chauffage 3 pour régler la température du liquide à distiller L se trouvant dans le bouilleur 2, les organes de réfrigération 6 pour régler la température du fluide réfrigérant 5 circulant au niveau du condenseur 4, ainsi que les organes de contrôle du vide 9 pour régler la pression régnant dans la colonne 1. Des capteurs de contrôle de température A, D et B et de contrôle de pression C respectivement sensibles à la température du liquide L présent dans le bouilleur 2, à la température de la vapeur surmontant ce liquide au niveau des organes 7, 8 de soutirage du distillat à la température du fluide réfrigérant circulant dans le circuit de réfrigération 5 et à la pression régnant dans la colonne 1, transmettent ces informations selon les flèches a1, dl, b1 et c1 à l'entrée I du logiciel de régulation 10 de manière à obtenir une boucle de régulation de type classique permettant d'ajuster, de façon optimale, les facteurs classiques de distillation que sont le chauffage du bouilleur, le vide régnant dans la colonne et la température du condenseur. Il est ainsi possible de s'assurer que la régulation est correcte. Les données de régulation proprement dites sont quant à elles transmises par cinq capteurs de température Ta, T2, T3, T4, et T5 qui sont étagés à différentes hauteurs au niveau du condenseur 4 de manière à fournir au logiciel de régulation 10 des signaux de température ta, t2, t3, t4 et t5 à partir duquel celui-ci pilote automatiquement l'ensemble du processus de distillation. REVENDICATIONS 1 )Procédé de régulation d'une colonne de distillation (1) s'étendant entre, d'une part, une partie basse du bouilleur (2) au niveau duquel on introduit le liquide (L) devant subir la distillation et chauffé par des organes de chauffage (3) à une température prédéterminée réglable et, d'autre part, une partie de tête ou condenseur (4) au niveau duquel circule un fluide réfrigérant (5) refroidi par des organes de réfrigération (6) à une température prédéterminée elle aussi réglable, cette colonne (1), essentiellement adiabatique, fonctionnant avec une différence de pression très faible entre le bouilleur (2) et la tête de colonne (4), procédé caractérisé en ce que, tout au long de la distillation, on contrôle en permanence l'évolution de la température en différents points du condenseur (4) à partir de capteurs de température (T1, T2, T3, T4, T5) étagés à différentes hauteurs à ce niveau et on transmet les valeurs détectées par ces capteurs à un logiciel de régulation (10) qui calcule une position de l'anneau de vapeur, position qu'il compare à une valeur de consigne préalablement mise en mémoire et ajuste, en réponse au résultat de cette comparaison et compte tenu de la différence entre la température du liquide dans le bouilleur et la température des vapeurs au niveau du soutirage, différents paramètres de commande du processus de distillation et en particulier la température du liquide (L) présent dans le bouilleur et la température du fluide réfrigérant (5) circulant au niveau du condenseur (4). 2")Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on contrôle en permanence l'évolution de la température en cinq points du condenseur (4). 3 )Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on diminue par paliers la pression dans la colonne en contrôlant, en permanence, la position calculée de l'anneau de vapeur dans le condenseur à partir des capteurs de température (Ta, T2, T3, T4, T5) étagés à différentes hauteurs au niveau du condenseur (4), les valeurs détectées par ces capteurs étant transmises au logiciel de régulation (10) qui détermine en réponse si la position calculée de l'anneau dans le condenseur (4) est ou n'est pas correcte et commande, dans ce dernier cas, une diminution de chauffage (3) du bouilleur (2) ou une diminution de la pression de la colonne (1). 4")Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on contrôle en permanence la température du liquide (L) présent dans le bouilleur (2) et la température du fluide réfrigérant (5) circulant au niveau du condenseur (4) ainsi que la température de la vapeur au niveau du soutirage (7, 8) du distillat et la pression régnant dans la colonne (1). 5 )Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle comporte - une colonne de distillation (1) s'étendant entre, d'une part, une partie basse, ou bouilleur (2), chauffée par des organes de chauffage (3) et au niveau de laquelle on introduit le liquide (L) devant subir la distillation et, d'autre part, une partie de tête, ou condenseur (4), au niveau de laquelle circule un fluide réfrigérant (5) refroidi par des organes de réfrigération (6), - une vanne de soutirage (8) permettant la sortie du distillat, - des organes de contrôle du vide (9) permettant de réguler la pression régnant dans la colonne (1), - plusieurs de préférence cinq capteurs de température (T1, T2, T3, T4, T5) étagés à différentes hauteurs au niveau du condenseur (4), - trois capteurs de contrôle de température (A, B, D) respectivement sensibles à la température du liquide (L) présent dans le bouilleur (2), la température du fluide réfrigérant (5) circulant au niveau du condenseur (4) et la température de la vapeur au niveau du soutirage (7, 8), - un ou plusieurs capteurs de contrôle de pression (c) sensibles à la pression régnant dans la colonne (1), et - un logiciel de régulation (10) susceptible de recevoir et de traiter les informations transmises par les différents capteurs et de commander, en retour, les organes de chauffage (3) et les organes de réfrigération (6) ainsi que les organes de contrôle du vide (9) de façon à permettre une surveillance automatique du remplissage et de l'équilibre liquide/vapeur de la colonne (1).