FR 2725275 A1 19960405 FR 9411817 A 19940930 La présente invention concerne un dispositif perfectionné pour faire des mesures thernlodyn;t iques sur des échantillons de substances provenant notamlllent de zones pétrolifères, et plus particulièrement un dispositif compact pouvant être facilement transporté jusque sur les sites de production et réaliser des mesures thermodynamiques étendues en déchargeant si nécessaire, les opérateurs de la conduite de nombreuses séquences opératoires. Comme on le sait, il est d'usage de conduire une étude des propriétés thernodynaniques d'échalntillons extraits de puits forés en vue de la mise en production de gisements souterrains d'effluents tels que des effluents pétroliers. Par une bonne connaissance de ces propriétés thermodynamiques, il est possible d'évaluer les réserves enfouies, d'optimiser l'installation de mise en production ou bien encore de spécifier les méthodes opératoires. Les propriétés therlllodyn.lmiques sont calculées en utilisant des modèles compositionnels dans lesquels on intègre des données obtenues par l'analyse des échantillons. Une méthode d'analyste du type dit "PVT" permet par exemple de mesurer le comportement d'échantillons dont on fait varier certains paramètres tels que la pression et la température par exemple depuis des valeurs reproduisant celles qui existent à leur profondeur d'enfouissement jusqu'à celles régnant en surface. Par des méthodes d'analyste de ce type, on arrive à mesurer des propriétés importantes telles que le "point bulle" indiquant l'apparition d'une phase gazeuse dans l'échantillon testé, le coefficient de compressibilité, la viscosité, la masse volumique, le G.O.R. (gas-oil ratio) etc, comme il est bien connu des spécialistes. Par le brevet FR 2 666 415 du demandeur, on connait un dispositif pour flaire au laboratoire ou sur un chantier, des mesures thermodynamiques sur des échantillons de faible volume. Ce dispositif comporte une enceinte thermostatée, une structure de support avec deux plateaux de part et d'autre d'un bloc transparent en saphir par exemple et deux chambres cylindriques de faible section délimitées par deux pistons coulissants déplacés dans les deux chambres par des moyens d'entraînement mécaniques: tiges filetées mises en rotation par des arbres couplés avec des moyens moteurs. Des joints d'étanchéité sont placés dans des rainures ménagées dans la paroi des deux chambres, autour des deux pistons.La première chambre est en partie visible au travers du bloc transparent, et elle est terminée par un biseau en haut duquel débouche un canal communiquant par l'intermédiaire d'une vanne avec la deuxième chambre. Un capillaire relie les deux chambres et permet de faire des mesures de viscosité sur les échantillons. Du fait de sa compacité, ce dispositif antérieur est facilement transportable jusqu'aux sites de prélèvement des échantillons. Le dispositif perfectionné selon l'invention permet de conduire directement sur le site d'extraction, des études thermodynamiques sur des éch.lntillons de fluides extraits du sous-sol, provenant notalllllllellt de zones pétrolifères. Il comporte, dans une enceinte thermostatée, un corps comprenant une première et une deuxième chambres dont les volumes peuvent varier par déplacement de deux pistons respectivement sous l'action de moyens de déplacement, des moyens de transfert de fluides dans ou hors des deux chambres et des moyens de communication contrôlée entre les deux cylindres. Il est caractérisé en ce qu'il comporte des joints d'étanchéité, mobiles avec les pistons, de façon que les volumes morts entre les deux cylindres et les pistons correspondants restent sensiblement constants quel que soit leur degré d'enfoncement dans leurs chambres respectives. De préférence, la première chambre (chambre basse) au moins comporte une extrémité ou sommet de forme pointue, de façon à mieux suivre la séparation des phases de l'échantillon dans la première chambre. Le corps comporte aussi de préférence, deux cavités radiales coaxiales débouchant dans la première chambre, pour un ensemble optique de visualisation constitué de deux éléments optiques avec chacun une partie transparente, insérés de façon étanche respectivement dans les deux cavités, et des moyens opto-électroniques de formation de l'image de l'extrémité ou sommet de la première chambre. Chaque élément optique comporte par exemple un manchon rigide, un bloc cylindrique d'un matériau transparent tel que du saphir disposé dans l'axe du manchon rigide et des moyens de fixation d'un embout de fibre optique relié à un élément photoémetteur ou photo-récepteur. Suivant un mode de réalisation, le corps est fixé à l'intérieur de l'enceinte thermostatée, les deux pistons sont solidaires respectivement de deux étriers déplaçables chacun parallèlement aux deux pistons par la nuise en rotation respectivement de tiges filetées et des moyells monteurs (des moteurs pas-à-pas par exemple) pour faire tourner séparément les tiges associées à chaque étrier. Le dispositif comporte de préférence un ensemble de contrôle des moyens moteurs et de l'ensemble optique. Cet ensemble de contrôle comporte par exemple un module de commande des moyens moteurs d'entrainement des tiges filetées et un circuit de nlciure par codage optique pour détecter les mouvements transmis aux tiges filetées et les transformer en mesures des variations de volume concomitantes des deux chambres. II peut comporter aussi un module pour commander l'éclairement de la première chambre à travers le premier élément optique et former l'image d'une interface entre des phases fluides de l'éch;llltilloll au travers du deuxième élément optique. Le dispositif peut comporter aussi un vibrateur pour agiter les fluides dans la première chambre, et l'ensemble de contrôle, aussi, un circuit produisant le signal à appliquer au vibrateur. Le dispositif comporte encore par exemple un moyen de mesure de la pression dans la première chambre, I'ensemble de contrôle comportant dans ce cas un circuit de mémorisation des facteurs d'étalonnage de ce moyen de mesure en fonction d'une température de consigne, associé à un élément de sélection des facteurs d'étalonnage à choisir en fonction de cette température de consigne assignée, pour rendre la réponse du moyen de mesure indépendante de celle-ci. De prétérence, le dispositif comporte un micro-ordinateur programmé pour réaliser des procédures automatiques de mesure. D'autres caractéristiques et avantages du dispositif selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'un mode de réalisation décrit à titre d'exemple non limitatif, en se référant aux dessins annexés où - la Fig.l montre schématiquement une première vue en coupe du dispositif dans son enceinte thermostatée; - la Fig.2 montre schématiquelllent une autre vue en coupe du dispositif; - la Fig.3 montre une vue en coupe schématique des moyens d'entraînement des tiges filetées en rotation; - la Fig.4 montre schématiquement le dispositif associé à des modules de contrôle; - la Fig.5 montre un schéma synoptique d'instruments coopérant avec le dispositif pour conduire des mesures sur des échantillons de fluides; et - la Fig.6 est un schéma fonctionnel de l'ensemble de contrôle associé à son micro-ordinateur de commande. Le dispositif comporte (Fig. 1) un corps rigide 1 constitué de deux plateaux 2, 3 séparés par un bloc cylindrique 4. Les deux plateaux du corps I sont fixés à un montant vertical 5 d'une cadre de support rigide 6. Le corps 1 est placé dans une enceinte thermostatée 7. Deux tiges filetées 8a, 8b latéralement écartées l'une de l'autre, et libres de tourner sur elles-mêmes, sont disposées entre un montant horizontal supérieur 9 du cadre 6 et le plateau supérieur 2. Deux tiges analogues 10a, 10b, alignées respectivement avec les tiges 8a, 8b, sont disposées entre le plateau inférieur 3 du corps et un autre montant horizontal inférieur 11 du cadre 6. Deux étriers 12,13 sont disposés de part et d'autre du corps 1. Ils comportent des alésages filetés adaptés respectivement aux tiges filetées 8, 10. La translation verticale des étriers 12, 13, est obtenue par la mise en rotation respectivement de ces tiges filetées 8, 10. Deux chambres cylindriques coaxiales 14, 15 (Fig.2 à 5) avec un fond ou extrémité conique, sont ménagées au travers du corps 1. Elles communiquent l'une avec l'autre à leurs pointes par un canal fin 16 commandé par une vanne V5. Dans ces deux chambres coulissent deux pistons 17, 18 pourvus chacun d'une extrémité conique adaptée à la forme des deux chambres. Les deux pistons sont respectivement solidaires des deux étriers mobiles 12, 13. Chacun est pourvu au voisinage de sa pointe d'un joint d'étanchéité J. Le volume mort périphérique entre chaque pointe de piston et le joint J correspondant est ainsi constant quel que soit leur degré enfoncement à l'intérieur de leurs chambres respectives. Le dispositif comporte un ensemble optique de visualisation constitué (Fig.l) de deux éléments optiques 19, 20. Deux cavités radiales coaxiales débouch;lnt dans la chambre basse 14 au voisinage de son sommet, sont ménagées au travers du corps 1, respectivement pour les deux éléments optiques 19, 20. Chacun d'eux est constitué d'une monture métallique avec un alésage central pour un bloc transparent 21, en saphir par exemple. Chaque bloc est prolongé extérieurement par un embout 22 de fibre optique. Une des fibres optiques 23a communique avec une source de lumière telle qu'une diode photo-émettrice par exemple, la fibre optique 23b de l'élément optique opposé 20, avec un élément photo-récepteur permettant de former l'image du bec conique de la challllbre basse 14. Avec la conformation particulière à bec conique donnée à la zone de prélèvement en haut de la première chambre, avec le bloc de saphir 22 et le systèllle d'éclairement, on obtient une très grande précision dans toutes les opérations que l'on peut mener sur les fluides dans la première chambre. C'est vrai en particulier, quand on doit prélever avec précision toute la phase gazeuse d'une substance diphasique sous pression dans cette première chambre basse 14 pour l'introduire dans la deuxième chambre 15. Le corps comporte une cavité ouvrant sur la chambre inférieure 14 pour une call;llis;ltioll 25 communiquant avec un capteur de pression 26 placé dans l'enceinte thermostatée 7. En outre, deux détecteurs OPE1, OPD2 (Fig.4) sont disposés respectivement dans les deux chambres 14, 15 pour détecter toute surpression éventuelle au-delà d'une pression-limite de sécurité. Une sonde de tenlpér.lture ST est placée dans le corps 1 pour mesurer la température de l'échantillon de substance. Au plateau inférieur 3, est fixé une céramique piézoélectrique (non représentée) associée à un générateur d'ultrasons SU (Fig.4) pour agiter l'échantillon de substance introduit dans la première chambre 14. Les deux chambres 14, 15 communiquent respectivement par l'intermédiaire de vannes V2, V4 avec un serpentin capillaire 27 (Fig.5), permettant de faire des transferts de fluide de l'une à l'autre et ainsi de faire des mesures de viscosité. Une vanne V3 communiquant avec le canal fin 6 entre les deux chambres 14, 15, permet de purger la chambre inférieure 14. Une vanne V1 commande un accès à la chambre basse 14 pour l'introduction des échantillons fluides à analyser. A chaque paire de tiges filetées 8a, 8b et 10a, 10b, est associé (Fig.3) respectivement un arbre d'entraînement 28, 29 disposé dans un plan perpendiculaire aux axes des tiges filetées. Chaque arbre est assujetti à l'un des plateaux 2, 3, mais il peut tourner sur lui-même. Chacun d'eux porte deux engrenages 30a, 31a, d'une part et 3Ob 31b d'autre part, venant s'engrener sur les filetages des tiges correspondantes 8, 10. Les sorties des deux arbres 28, 29 sont couplées chacune avec un moteur d'entraînement pas-à-pas ME I, ME2 (Fig. 1) dans un boitier adjacent à l'enceinte thermostatée. Le dispositif comporte également un ensemble de contrôle CA (Fig.6) comprenant - un module 32 de commande des deux moteurs d'entrainement ME1, ME2 et un circuit 33 de mesure par codage optique pour détecter les mouvements transmis aux arbres d'entrainement 28, 29 des deux moteurs NIEZ, ME2 et les transformer en mesures des variations de volume concomitantes de la première et de la deuxième chambre 14, 15; - un circuit 34 pour réguler la température. Ce circuit reçoit les données de température de la sonde ST.Il agit sur des éléments de chauffage 35 de l'enceinte thermostatée et il est adapté à limiter autoinatiquenent la température maxilllale qui y règne; - un module 36 pour commander l'éclairement de la chambre basse 14 à travers du hublot 19 et recevoir l'image de l'interface entre les phases reçue au travers du hublot 20; - un circuit 37 produisant le signal à appliquer au générateur d'ultrasons SU;; - un circuit 38 de mémorisation des facteurs d'étalonnage du capteur de pression 26 en fonction de la température de consigne indiquée par la sonde de température ST, associé à un élément de sélection 3t) des tacteurs d'étalonnage à choisir en fonction de la température de consigne assignée, pour rendre la réponse du capteur 31 indépendante de celle-ci. L'ensemble de contrôle comporte également des circuits 40, 41 de détection de la position des étriers avec des indicateurs de fin de course ainsi q'un circuit de détection 42 connecté aux indicateurs de surpression OPP1 et OPP2. Un micro-ordinateur 43 est associé à l'ensemble de contrôle pour conduire de façon automatique les séquences de mesures. La section des chambres 14, 15 est suffisamment faible pour que l'on puisse faire des essais avec de petits volumes de substance, de l'ordre de quelques cm3 et les moyens moteurs sont adaptés à porter la pression dans ces chambres à plusieurs centaines de bars, par déplacement des tiges 17, 18 formant pistons. Les petits volumes nazis en jeu permettent de minimiser les problèmes de sécurité d'une part et aussi la durée des étapes préalables de chauffage, d'agitation. Le dispositif selon l'invention convient particulièrement quand les quantités effectivement disponibles pour l'analyse sont faibles. C'est souvent le cas quand on fore des puits d'exploration par exemple. Le pétrole brut s'il y en a, est souvent réduit à l'état de traces dans les déblais remolatés par la boue de forage. Le dispositif selon l'invention est néanmoins capable de faire des mesures therlllodyn;lll ues permettant à des ingénieurs de réservoir de tester les possibilités du puits. C'est encore le cas quand les forages atteignent des roches-mères. Le pétrole brut à analyser est extrait par pyrolyse des déblais de ces roches. Les quantités obtenues sont petites.Elles suffisent néanmoins au dispositif selon l'invention pour faire des mesures exploitables par les géo-chimistes qui cherchent à déterminer les sites les plus prometteurs. L'échantillon de substance étant soumis aux conditions de température et de pression régnant dans la zone souterraine où il a été prélevé, on peut dans un premier temps abaisser sa pression par retrait du premier piston 17 suffisamment pour pouvoir mesurer par exemple sa compressibilité. En abaissant encore sa pression, on provoque sa vaporisation partielle. Par ouverture de la vanne VS, il est possible de transférer toute la phase gazeuse dans la deuxième chambre 15. Sur le schéma de la Fig. 5, on voit que le dispositif peut être associé à un gazomètre 44 que l'on relie à la deuxième chambre 15 par la vanne V6. Avec ce gazomètre, on fait des mesures du volume du gaz prélevé dans la deuxième chambre après détente jusqu'à la pression atmosphérique. Le gazomètre est couplé par exemple avec un appareil de chromatoraphie 45. Par la vanne V I, la première chambre peut être couplée avec une microcellule de prélèvement d'un type connu 46 afin de mesurer la masse volumique de la substance étudiée. Une petite quantité peut être prélevée sous pression dans la première chambre au moyen de la cellule 46 et pesée. Le transfert sous pression d'un échantillon dans la première chambre du dispositif peut être fait directement depuis une bouteille 47 de transport. 011 peut aussi l'introduire dans un stade intermédiaire dans la naicro-cellule 46 avant de le transférer dans la première chambre. Le micro-ordinateur 43 est adapté à réaliser certaines séquences d'acquisition et de conduite d'opérations. - II effectue par exemple un contrôle automatique de la pression lorsque à une certaine température de consigne, on transfère en le détendant le gaz de la deuxième chambre dans le gazomètre 44, et aussi une programmation de la température de consigne à respecter. Sur commande de l'opérateur il procède à une acquisition des données mesurées de pression, de volume et de tempér;ltule (P, V, T). - le micro-ordinateur 43 peut conduire aussi une séquence de décompression automatique avec stabilisations successives à plusieurs paliers de pression. Dans ce cas, il scrute la pression et attend sa stabilisation pour procéder à l'acquisition des données P, V, T avant une nouvelle décompression. - Sur comlll;lnde de l'opérateur le micro-ordinateur 43 peut effectuer également toutes les mesures P, V, T nécessaires et les acquérir après validation, qu'il s'agisse de la pression à température de consigne, de la détermination des volumes des fluides contenus dans la première et dans la deuxième chambre à une température et une pression de consigne, du volume de la phase gazeuse obtenue à la température ambiante et la pression atmosphérique. - Le micro-ordinateur 43 comporte des moyens de mémorisation pour enregistrer les donnes acquises. - Par programmation, on peut faire effectuer au micro ordinateur 43 un certain nombre d'opérations classiques pour déterminer des paramètres thermodyn.lmiques de l'échantillon étudié et/ou des paramètres d'étalonnage. REVENDICATIONS 1) Dispositif perfectionné pour conduire des études thermodynamiques sur des échantillons de fluides extraits du sous-sol, provenant notamment de zones pétrolifères comportant, dans une enceinte thermostatée (7), un corps (1) comprenant une première et une deuxième chambres (14, 15) dont les volumes peuvent varier par déplacement dans deux cylindres de deux pistons (18, 17) respectivelllent sous l'action de moyens de déplacement, des moyens (V I, V6) de transfert de fluides dans ou hors des ch;;lllabres et des moyens (V2, V4 VS) de communication contrôlée entre les deux chambres (14, 15), caractérisé en ce qu'il comporte des joints d'étanchéité (J) mobiles avec les pistons de façon que les volumes morts entre les deux cylindres et les pistons restent sensiblement constants quel que soit leur degré d'enfoncement dans leurs chambres respectives. 2) Dispositif selon la re endication I , caractérisé en ce que la première chambre (14) au moins comporte une extrémité de forme pointue, le corps (I ) comportant deux cavités radiales coaxiales débouchant dans cette première chambre (14) pour un ensemble optique de visualisation constitué de deux éléments optiques (19, 20) avec chacun une partie transparente, insérés de façon étanche respectivemellt dans les deux cavités, et des moyens opto-électroniques de formation de l'image de l'extrémité de la première ch;llllbre. 3) Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que chaque élément optique (I 9, 20) comporte un manchon rigide, un bloc cylindrique (21) en un matériau transparent tel que du saphir disposé dans l'axe du manchon rigide et des moyens de fixation d'un embout (22) de fibre optique relié à un élément photo-émetteur ou photo-récepteur. 4) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le corps est fixé à l'intérieur de l'enceinte thermostatée (7), les deux pistons (17, 18) sont solidaires respectivement de deux étriers (12, 13) déplaçables chacun parallèlement aux deux pistons par la mise en rotation respectivement de tiges filetées (8, 10) et des moyens moteurs (ME1, ME2) pour faire tourner séparément les tiges associées à chaque étrier. 5) Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comporte des moteurs de type pas-à-pas. 6) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte un ensemble (CA) de contrôle des moyens moteurs et de l'ensemble optique de visualisation. 7) Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'ensemble de contrôle comporte un module (32) de commande des moyens moteurs (ME I, ME2) pour l'entrainement des tiges filetées (8, 10) et un circuit (33) de mesure par codage optique pour détecter les n1ouvements transmis aux tiges filetées et les transforlller en mesures des variations de volume concomitantes des deux chambres (14, 15). 8) Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'ensemble de contrôle (CA) comporte un module (36) pour commander l'éclairement de la première chambre (14) à travers du premier élément optique (19), et former l'image d'une interface entre des phases au travers du deuxième élément optique (20). 9) Dispositif selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu'il comporte un vibrateur (SU) pour agiter les fluides dans la première challlbre (14), I'ensemble de contrôle (CA) comportant un circuit (37) produisant le signal à appliquer au vibrateur. 10) Dispositif selon I'une des revendications 6 à 9, caractérisé en ce qu'il comporte un moyen (25-26) de mesure de la pression dans la première chambre (14), I'ensemble de contrôle (CA) comportant un circuit (38) de mémorisation des facteurs d'étalonnage de ce moyen de mesure (25-26), en fonction d'une température de consigne associé à un élément (39) de sélection des facteurs d'étalonnage à choisir en fonction de cette température de consigne assignée, pour rendre la réponse du moyen de mesure (25-26) indépendante de celle-ci. 11) Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte un micro-ordinateur (43) programmé pour réaliser des procédures automatiques de mesure.