FR 2699051 A1 19940617 FR 9215161 A 19921216 Compositions insecticides à base de polyphénol La présente invention se rapporte aux compositions insecticides. On sait déjà que certains polyphénols ont une action insecticide. Or, on a maintenant trouvé qu'une composition insecticide comprenant une substance insecticide autre qu'un polyphénol est bien plus active lorsqu'elle est additionnée d'un polyphénol. On a en effet trouvé qu'un polyphénol a non seulement une activité insecticide différée ou de type retard, mais également un effet de type knock-down ou d'immobilisation des insectes et surtout un effet attractif, en sorte que la composition comprenant, à la fois, une substance insecticide autre qu'un polyphénol et un polyphénol présente un effet de synergie, le polyphénol attirant les insectes et les immobilisant à proximité de l'autre insecticide à action rapide. L'effet attractif permet de masquer l'effet répulsif des autres substances insecticides. A cette activité insecticide directe (toxicité sur l'adulte) s'ajoute une activité antinutrionnelle, ainsi qu'une inhibition de la reproduction par diminution de la fécondité, effet ovicide et larvicide limitant le renouvellement des générations, l'ensemble des effets se conjuguant pour amoindrir le flux des insectes et améliorer leur contrôle. Comme polyphénols, on utilise avantageusement ceux de formule dans laquelle R1, R2 et R3, qui sont identiques ou différents, sont un atome d'hydrogène, un hydroxy ou un alcoxy inférieur, deux au moins de R1, R2 et R3 étant autre qu'un atome d'hydrogène, R4 est un atome d'hydrogène, R5 est un atome d'hydrogène, un hydroxyle, un alcoxy ou un glycoside ou R4 et R5 forment ensemble une liaison de valence supplémentaire entre les atomes de carbone qui les portent, R6 est un atome d'hydrogène, R7 est hydroxyle, alcoyle inférieur ou phényle, éventuellement mono-, di- ou trisubstitué par des radicaux alcoyle inférieurs, alcoxy inférieurs ou hydroxyle, ou R6 et R7 forment ensemble un radical bivalent de formule relié par l'atome d'oxygène à l'atome de carbone portant R4. Par alcoyle ou alcoxy inférieur, on entend des radicaux linéaires ou ramifiés ayant de 1 à 6 atomes de carbone et, de préférence, de 1 à 4 atomes de carbone. Parmi ces polyphénols, on peut citer notamment des catéchines, des flavanones, des flavones, des flavanonols, des flavonols et autres flavonoïdes de formes monomères ou associées en dimères ou polymères. On peut citer notamment l'acide caféique, l'acide férulique, l'acide gallique, et autres acides phénols dérivés de l'acide cinnamique ou de l'acide benzoïque, la catéchine, la quercétine, la rutine, la naringine. La rutine, l'acide caféique et la naringine sont très attractifs et provoquent une forte inhibition de la motricité naturelle des insectes et c'est pourquoi ils sont tout particulièrement préféré. L'effet attractif des polyphénols est tel qu'ils augmentent la consommation par les insectes du mélange toxique, en permettant de diminuer les concentrations efficaces de chacun des composés insecticides. Ces polyphénols sont des substances naturelles d'origine végétale que l'on trouve dans l'alimentation quotidienne et qui sont, par définition, aux doses efficaces sur les insectes atoxiques pour les mammifères et biodégradables. Les polyphénols permettent donc, associés à une autre substance insecticide elle aussi biodégradable et atoxique et de préférence naturelle, de constituer une composition insecticide ne portant pas atteinte à l'environnement. C'est pourquoi, suivant un mode de réalisation préféré de la composition suivant l'invention, la substance insecticide autre qu'un polyphénol est un terpène. Les terpènes sont des hydrocarbures des séries aliphatiques et cyclaniques dont la constitution s'exprime par des formules obtenues par assemblage de chaînons isopréniques. On peut utiliser des hydrocarbures terpéniques acycliques en C10H16 possédant la structure du diméthyl-2,6-octane, des hydrocarbures terpéniques vrais en C10H16 et des hydrocarbures sesquiterpéniques en C15H24. On préfère notamment les terpènes monocycliques et les terpènes bicycliques. Parmi les terpènes, on peut citer le menthane, le limonène, le cymène, les terpinènes, l'eugénol, le pinène, le sabinène, le carène.Les terpènes peuvent porter une fonction alcool, comme le linalool, le menthol, le terpinéol, une fonction cétone, comme la menthone, la carvone, la thuyone, le camphre, une fonction aldéhyde comme le safranal, le géranial, le cynamaldéhyde, le cuminaldéhyde ou une fonction phénol comme le thymol, le carvacrol, éventuellement méthoxylée comme l'anéthol, l'eugénol, l'estragol, le bornéol. On préfère tout particulièrement l'eugénol, le terpinéol et le carvacrol et, à un moindre degré, le thymol, le linalool, l'anéthol, l'arminaldéhyde, le cynamaldéhyde et le cymène. Mais on peut également associer au polyphénol une substance insecticide classique, comme des acides gras et dérivés qui sont des acides carboxyliques dont la chaîne aliphatique est suffisamment longue pour leur conférer un caractère lipophile, cette chaîne étant en général constituée de 10 à 20 atomes de carbone et être saturée ou mono- ou poly-insaturée. Les acides gras peuvent être utilisés sous la forme libre, sous la forme salifiée, le cation pouvant être un métal alcalin ou un métal alcalino-terreux, sous forme estérifiée, généralement avec un alcool aliphatique, ou sous la forme d'un glycéride tel qu'un mono-, un di- ou un triglycéride. On peut également associer au polyphénol, à titre de substance insecticide, un carbamate, un pyréthrinoïde, un composé organophosphoré ou un composé organochloré. De préférence, on associe un autre insecticide au couple polyphénol et terpène. De préférence, le rapport pondéral entre la (ou les) substance(s) insecticide(s) autre(s) que le polyphénol et le polyphénol est compris entre 1/1000 et 1/10. On obtient la composition en mélangeant les constituants. La composition insecticide suivant l'invention permet de lutter non seulement contre les insectes proprement dits, mais concerne plus généralement tout le sous-règne des métazoaires et, en particulier, l'embranchement des arthropodes, parmi lesquels figurent les arachnides, par exemple, Tetranycus urticae, famille Trombididae, ordre acarien. Mais la classe-cible préférée est celle des insectes parmi laquelle figurent (classification selon BALACHOWSKY) 1962 l'ordre des Blattidés, notamment: - genre Blatella espèce B. germanica, B. orientalis (blattes), - genre Ectobius espèce E. lapponicus (blatte forestière). L'ordre des Hyménoptères, notamment - * famille Formicidae (fourmis), - genre Camponotus, espèces C. femoratus, C. lignaperda (fourmi charpentière), - genre Formica, espèce F. polyctena (fourmi rousse), F. fusca, * famille Myrcidae, - genre Myrmica, espèce M. rubra (fourmi rouge), - genre Monomorium, espèce M. pharaonis (fourmi des pharaons). Mais surtout * l'ordre des Diptères, avec les familles des - Drosophilidae, genre Drosophila (exemple : espèces D. melanogaster, mouche du vinaigre, D. auraria), - famille des Muscidae, genre Musca, espèce M. domestica (mouche domestique), - famille des Trypetidae, genre Ceratitis, espèce C. capitata (mouche méditerranéenne des fruits et légumes) - famille Culicidae, genre Culex, C. pipiens (moustique) ou autres moustiques exemple: Aedes aegypti vecteurs de la fièvre jaune. l'ordre des Coléoptères, sous-ordre Polyphaga, avec les super-familles. Cucujoidea dont les familles de Coccinellidae, sous famille des Epilachninae (larves phytophages des fruits et légumes), espèces E. chrysomelina, E. varivestis, E. similis, - famille des Mordellidae, genre Mordellistena, M. parvula (ravageur du tournesol, chanvre), - famille Tenebrionidae, - genre Tribolium, espèce Tribolium castaneum, T. confusum (ravageurs des grains et farine type blé, orge), - genre Tenebrio, espèces T. molitor, T. obscurus F (vers de la farine) - Super-famille Bostrychoidea dont la famille des Bostrychidae, (genre Rhizoperta, R. dominica (capucin des grains), - Super-famille Scarabaeoidae, par exemple famille Scarabaeidae, sous-famille Rutelinae, genre Popillia japonica (hanneton japonais), - Super-famille Phytophagoidea, dont:: - famille Bruchidae, sous-famille Bruchinae, * genre Acanthoscelides, espèce A, obtectus (bruche du haricot) * genre Bruchus, espèce Bruchus lentis (bruche des lentilles), * genre Callosobruchus, espèce C. maculatus (bruche à 4 taches), C. chinensis (bruche chinoise), sous-famille Amblycerinae * genre Zabrotes, espèce Z. fasciatus (bruche légumineuses), - famille Chrysomelidae sous-famille Crysomelidae, genre Leptinotarsa, espèce L. decemlineata (doryphore de la pomme de terre), - famille Curculonidae, sous-famille Tanymecinae, genre Tanymecus, espèce T. palliatus (charançon polyphage), - sous-famille Curculioninae, tribu Trichiini, genre Tychius, espèce T. quinquepunctatus (trichie des légumineuses), T. Fasciatus, tribu des Calandini, genre Sitophilus, espèces S. granarius, S. oryzae, S. zeamais (charançon des blés, riz et maïs). Ordre des Lepidoptères Sous-ordre des Heteroneura - sous-division Heterocera *** dont super-famille : Pyraloidea par exemple: famille Pyralidae - sous-famille Pyraustinae genre Ostrinia espèce : Ostrinia nubilalis Hb (pyrale du maïs) genre Loxostege, espèce L. Sticticalis (pyrale de la betterave) genre Evergestis frumentalis (pyrale du chou) - sous-famille Galleriinae genre Ephestia espèce E.Cautella, E.kuenhniella (pyrale des fruits desséchés et de la farine) - super-famille (Noctuoidea) par exemple: famille Noctuidae groupe Trifides - sous-famille Amphipyrinae - genre Sesamia espèce Sesamia nonagrioides Lef. (sésamie du maïs) - genre Spodoptera espèces : Spodoptera litura Fab. Spodoptera littoralis Bois du Val (ravageur des fruits et légumes) sous-famille Melicleptriinae - genre Helicoverpa (ou Heliothis) espèce H. zea Hb. Super-famille Tineoidea: par exemple: famille Gelichiidae dont: - genre Sitotroga espèce Sitotroga cerealla OL. (alucite des céréales). De préférence, le rapport pondéral entre la (ou les) substance(s) insecticide(s) autre(s) que le polyphénol et le polyphénol est compris entre 1/1000 et 1/10. On obtient la composition en en mélangeant les constituants. On peut utiliser la composition suivant l'invention pour protéger les cultures en plein champ. On applique la composition suivant l'invention à raison de 100 à 1000 grammes par hectare. On peut formuler également les compositions pour un usage domestique dont on donne un exemple ci-dessous: un atomiseur de 650 ml de volume total, rempli à 500 ml utiles, a un poids net de 300 grammes et contient: - propulseur (butane) : 250 grammes - polyphénol : 0,9 gramme - terpènes : 0,1 gramme - parfum : 0,5 gramme - agent tensio-actif : 1,5 grammes - agent viscosifiant : 0,025 gramme - alcool éthylique à 50%: 47 grammes on prépare cette composition de la manière suivante: on réalise une solution hydroalcoolique à 50% en poids dans laquelle on solubilise les tensions-actifs (éthoxylat 10 OE d'acide undécylènique et éthoxylat 10 OE d'acide ricinoléique), puis ensuite les polyphénols, les terpènes et le parfum; le mélange est émulsionné, on lui ajoute ensuite une solution aqueuse de gomme viscosifiante. Les atomiseurs sont remplis à raison de 50 grammes de cette émulsion à laquelle on ajoute 250 g de butane ou d'un autre gaz propulseur. (OE signifie oxyde d'éthylène). On peut utiliser également les compositions pour les revêtements protecteurs externes ou internes (tous domaines par exemple: électricité, construction légère à usage terrestre ou aquatique) et les emballages tous domaines, notamment alimentaires à destination des aliments mais aussi agronomiques: encapsulation des biopesticides, godets pour plants végétaux, films de polymères biodégradables à destinations multiples. Les expérimentations suivantes illustrent l'invention. 1ère expérimentation : pouvoir attractif de la naringine sur R. dominica. (capucin des grains) Deux compartiments distincts de volume 465 cm3 chacun sont reliés entre eux par un tube de verre de section 1,5 cm et d'une longueur de 10 cm (volume : 12 cm3). Dans le premier compartiment, on dépose le produit dont on veut tester l'activité, dans le deuxième, les insectes dont on veut éprouver la sensibilité. La circulation des insectes et des gaz est assurée par le tube de verre ci-dessus décrit. Dans une première expérience, on dépose dans le premier compartiment 0,5 g de naringine (soit une masse de 8,6 10 4 M) contenu dans une petite boîte. Dans le deuxième compartiment évolue une population de 20 individus adultes de Rhizoperta dominica. Au bout de trois heures, 7 insectes sont dénombrés dans le compartiment 1, 11 au bout de 5 heures, 17 au bout de 24 heures. Si, à la place de la naringine, on a déposé un papier Whatmann imprégné de 1 til d'eugénol (soit 0,6 10 6 M ou 1,07 mg), aucun insecte n'est dénombré dans le compartiment 1 au bout de trois heures et un seul au bout de 24 heures.La naringine exerce un effet attractif certain, à l'opposé de l'effet manifesté par 1'eugénol. On remarque, par ailleurs, que les insectes (18/20) se sont réfugiés, agglutinés, à l'endroit le plus éloigné du dépôt d'eugénol. L'association de l'eugénol et de la naringine, en mêmes quantités, permet d'attirer R. dominica de manière plus significative que l'eugénol seul, puisqu'au bout de vingtquatre heures 10 insectes se retrouvent dans le compartiment avec les produits. Quatre insectes seulement restent éloignés des produits associés. A une concentration non léthale pour R. dominica, l'association polyphénol/terpène exerce un pouvoir attractif très significatif sur l'insecte et masque l'effet répulsif exercé par le terpène. 2ème expérimentation : comparaison du pouvoir attractif de différents polyphénols et d'une association polyphénols/terpènes sur Acanthoscelides obtectus, bruche du haricot. Des populations de 20 insectes à chaque expérimentation sont déposées dans la partie supérieure d'un appareil à deux étages. Les insectes doivent, pour se rendre dans le compartiment inférieur, se faufiler dans de petits orifices perforant un tube de verre reliant les deux compartiments. Dans le compartiment inférieur sont contenus 0,5 g d'un polyphénol testé. Au bout de deux heures, 35 % des insectes ont migré dans le compartiment inférieur en présence d'acide caféique, 60 % en présence de rutine et 85 % en présence de naringine. Au bout de vingt heures, le pourcentage s'élève pour les trois composés à 90 et 100 %, alors qu'il ne demeure que de 50 % pour l'acide paracoumarique. Le pouvoir attractif des trois composés, acide caféine, rutine et naringine, est donc très hautement significatif.Si on réalise l'expérience avec 1 j1 d'eugénol (1,07 mg), on constate que les insectes restent dans le compartiment du haut, alors que certains insectes (10 %) gagnent le compartiment inférieur dans l'expérience-témoin (sans produit dans le compartiment inférieur). L'eugénol confirme son pouvoir répulsif. En revanche, si on met en présence de la naringine et de l'eugénol, 65 % des insectes se retrouvent dans le compartiment inférieur au bout de vingt heures. L'association de la naringine à l'eugénol a permis d'inhiber de façon significative le pouvoir répulsif de l'eugénol. 3ème expérimentation : inhibition de la motricité naturelle par les polyphénols et leur toxicité sur Acanthoscelides obtectus, bruche du haricot. Des lots expérimentaux de 10 adultes sont placés dans des chambres expérimentales d'un volume de 106 cm3 en présence de 0,5 g de polyphénol. En présence de naringine, rutine et acide caféique, on note une diminution très significative de la motricité naturelle au bout du sixième jour (par exemple pour l'acide caféique, sur un effectif de 30 adultes, on note le sixième jour 50 % d'insectes knock down, les autres étant morts) et une mortalité de 96 % au bout de huit jours. D'autres polyphénols (acide férulique, vanillique, flavone, quercétine, etc.) présentent des activités de même type, mais à des degrés divers, bien qu'étant toutes significativement différentes du lot-témoin (P = O). En atmosphère confinée, les polyphénols manifestent donc une toxicité de type "retard" qui s'exprime d'abord par un fort pouvoir attractif, un effet knock down suivi de la mort de l'insecte. 4ème expérimentation : toxicité de différentes molécules terpéniques sur Acanthoscelides obtectus Say et inhibition de la reproduction. On met des lots expérimentaux de 20 insectes dans des chambres expérimentales d'un volume de 106 cm3 en atmoshère confinée en présence de quantités croissantes (1 iil, 2,5 pl, 5 pl, 7,5 yl, 10 pl de solution 6,5 M) de terpènes déposés sur du papier Whatmann contenu dans une petite boîte munie d'une gaze empêchant le contact entre l'insecte et le produit. La toxicité observée est donc de type inhalatoire. Au bout de 24 et 48 heures, on dénombre les morts : pour l'eugénol, on dénombre ainsi, au bout de 24 heures, 13 % de morts pour une quantité de 6,5 10 6 M, 72 % pour 3,25 10 5 M, 84 % pour 4,9 10 5 M.L'effet léthal total (100 % de morts) est atteint pour une concentration de 8,56 mg/dm3 d'air et la CL50, calculée par la méthode des probits est de 3,5 mg/dm3 pour ce produit. De même, l'effet léthal 100 % du carvacrol s'évalue à 9,8 mg/dm3 et du terpineol à 9,3 mg/dm3. L'inhibition de la reproduction est étudiée par l'expérimentation suivante. Dans la chambre expérimentale décrite précédemment, on met en présence une population de 20 insectes adultes et des graines de haricots (Phaseolus vulsaris L.) pour le lot-témoin. Les terpènes sont ajoutés au milieu, déposés (1,6 10 6 M et 6,5 10 6 M) sur du papier Whatmann incorporé dans une petite boîte de manière qu'aucun contact n'ait lieu avec l'insecte. Chaque jour, on dénombre les morts et les oeufs pondus sur une période de dix jours. A la fin de cette période, on note le nombre de larves ayant pénétré dans les graines, puis le nombre émergeant, soit le nombre d'imagos, au bout de quarante jours environ.On constate par exemple que, en présence de 1,6 10 6 M de carvacrol, 14 adultes sont morts, 43 oeufs sont pondus au bout de 10 jours (2 morts pour le témoin et 259 oeufs pondus pour le témoin), 10 larves seulement ont pénétré dans les graines et 6 adultes ont émergé (au lieu de 210 et 192 pour le témoin). En présence de 6,5 10 6 M de carvacrol, tous les insectes meurent au bout de 2 jours et aucun oeuf n'est pondu. Le carvacrol inhibe très fortement la reproduction de A. obtectus Say, tant par une activité sur la fécondité que par une activité larvicide : seuls 23 % des larves pénètrent dans les graines et 60 % des adultes en émergent, alors que les taux sont respectivement de 81 % et 91 % pour le témoin. La même activité inhibitrice est constatée pour l'eugénol, le terpinéol et, à des degrés moindres mais néanmoins significatifs, pour d'autres terpènes monoterpéniques. 5ème expérimentation : atteinte de la motricité naturelle de Sitotroga cerealella (alucite des céréales) par l'association eugénol/naringine (effet knock-down) et toxicité de l'association polyphénols/terpènes. Dans le dispositif expérimental décrit précédemment (expérimentation 1), on réalise les manipulations suivantes. Une première expérience, réalisée avec 1 iil d'eugénol (6,5 10-6 M), dénombre au bout de 20 heures une alucite morte, dans le compartiment 1 et trois alucites mortes dans le compartiment 2 sur une population initiale de 18 alucites (soit une mortalité de 22 %), les autres virevoltant tout à fait normalement. Dans les mêmes conditions, 1 ,ul de terpinéol (soit 0,93 mg) provoque la mort de 20 % d'insectes. Si la même expérimentation est conduite en présence de la naringine (masse de 1,7 10 3 M), on note la présence de 3 alucites mortes dans le compartiment 1, 7 alucites mortes dans le compartiment 2, les autres alucites n'ayant plus aucune motricité naturelle (effet knock-down). L'association des composés a provoqué la mortalité de 55 % de la population et a inhibé la motricité naturelle des survivantes. Une deuxième série d'expériences est réalisée en présence d'une association de composés polyphénoliques (acide caféique, naringine et rutine : 0,5 g de chacun des composés, soit respectivement des masses de 2 10 3 M, 8,6 10 4 M et 7,5 10 4 M), au bout de 20 heures, 10 alucites (50 %) sont mortes, les insectes survivants présentant une bonne motricité. Si, en revanche, on associe aux composés précédente 20 jtl d'un mélange de terpineol et eugénol (v:v), les insectes meurent en moins de quatre heures. 6ème expérimentation : effet attractif et inhibition de l'activité motrice de la naringine sur Ceratitis capitata (mouche méditerrannéenne des fruits et légumes) et toxicité de l'association polyphénol/terpène. Si, dans l'appareil à deux compartiments décrit précédemment (volume total 950 cm3 environ) on met dans le compartiment 1,1 g de naringine et, dans le compartiment 2, une population de 64 cératites, au bout de 20 heures 28 cératites, soit 43 %, se retrouvent dans le compartiment 1 et, au bout de 24 heures, 39, soit 60 % qui sont, de plus, privées de motricité naturelle. Aucun des insectes n'est mort. Si on associe à la même quantité de naringine 1 pu, soit 1,07 mg d'eugénol, on dénombre, pour la même durée, 42 % d'insectes morts, ce pourcentage augmentant à 69 % si on a mis 5 yl (5,35 mg) d'eugénol avec la naringine.Au bout de 28 heures, 80 % des insectes ont été attirés par la naringine, 10 % sont morts et 65 % n'ont plus de motricité normale, 85 % sont morts en présence de l'association naringine/eugénol (1 pl) et 83 % en présence de l'association naringine/eugénol (5 1) . On remarque donc que, si la naringine attire et prive les insectes de leur motricité naturelle, l'association avec lteugénol laisse apparaître l'expression d'une toxicité plus rapide. L'augmentation de la concentration d'eugénol permet d'obtenir une élévation sensible du pourcentage de mortalité observé pour une durée comprise entre 20 heures et 26 heures uniquement. 7ème expérimentation : toxicité de l'acide caféique incorporé dans le régime de Ceratitis capitata. (mouche méditerranéenne des fruits et légumes) Soit une population de 60 cératites, dans un milieu semi-aéré, nourrie avec de la chair de pomme écrasée. On réalise trois lots expérimentaux : un lot-témoin, un lot comprenant, dans deux boîtes séparées, de la pomme et 0,5 g d'acide caféique et un troisième lot, pour lequel l'acide caféique est mélangé à la pomme. On constate, au bout de quatre jours, que 20 % des insectes sont morts dans le premier lot, 42 % dans le deuxième lot et 59 % dans le troisième lot. Au bout de huit jours, les pourcentages sont, respectivement, 32 %, 60 % et 92 %. L'acide caféique manifeste ainsi une activité toxique significative pour la cératite et son efficacité est d'autant plus grande qu'il est intégré dans le régime alimentaire habituel de la mouche et consommé régulièrement. Un effet antinutrionel est également noté avec la rutine. 8ème expérimentation : toxicité de l'association polyphénols/terpènes sur Ostrinia nubilalis (pyrale du maïs) au dernier stade larvaire. Soient des lots expérimentaux comprenant chacun cinq larves de pyrale en milieu confiné (volume 106 cm3). On dépose dans la chambre expérimentale différentes masses de polyphénol (rutine ou naringine) ou (/et) terpènes (terpinéol et eugénol). Les observations sont effectuées sur 7 jours. En présence du polyphénol seul, les larves voient une diminution de leur réactivité après excitation mais, bien qu'ayant consommé le produit, restent vivantes. En présence d'un mélange eugénol-terpinéol (5 ,ul et 10 ,ut) hors de tout contact, on dénombre 20 % de morts. Si, en revanche, on met la même quantité de terpènes en présence de 0,5 g de naringine, 100 % de larves meurent.De même, l'association acide caféique (0,5 g)-eugénol (5 jl, soit 5,35 mg) provoque la mort de la totalité des larves en 72 heures. 9ème expérimentation : effet d'une association polyphénols/terpènes sur Sesamia nonagroides (Sésamie) au dernier stade larvaire. Le dispositif expérimental est celui décrit dans l'expérimentation 6. On constate, en premier lieu, une très forte consommation du polyphénol par les sésamies. En présence de 0,5 g de naringine, au bout de quatre jours, 20 % sont mortes, les autres ayant une forte diminution de leur volume corporel. Parallèlement on observe, en présence d'un mélange de terpinéol et d'eugénol (10 iil, v:v, soit 6,5 10 5 M), la même mortalité.Si on met un mélange rutine-naringine (0,2 g pour chacun) et terpinéol-eugénol (40 ,ul, v:v, soit 2,6 6,5 10 4 M)), on constate que, dans un premier temps, les larves de sésamies sont très excitées par l'association des composés: elles manifestent une activité frénétique, se tordant dans tous les sens, rampant dans les récipients contenant les polyphénols, s'y vautrant et les consommant, alors qu'elles se tiennent éloignées de l'endroit où sont les terpènes. A la fin des quatre jours, on dénombre 60 % des larves mortes et le reste étant knock-down, le volume de leur poids corporel ayant fortement régressé. 10ème expérimentation : potentialisation de l'activité d'insecticides classiques du commerce (principes actifs malathion et pyréthrinoïdes) par l'association polyphénols/terpènes sur Acanthoscelides obtectus. Deux séries d'expérimentations différentes sont effectuées dans des chambres expérimentales de 900 cm3 (milieu confiné), la première avec du malathion en solution de 250 g/l, la deuxième en présence d'un insecticide contenant 0,1 g de pyréthrinoïdes, 0,2 g de roténone et 1,5 g de butylate de pipéronyle comme synergisant. Différents lots expérimentaux sont réalisés : outre le lot-témoin contenant uniquement une population de 20 bruches, un premier lot contient un insecticide dont on examine la toxicité (1 il pour le malathion, 100 ,ul pour les pyréthrinoïdes), un deuxième la même quantité d'insecticide en présence d'un gramme (17 10 4 M) de naringine, un troisième lot contient la même quantité d'insecticide, mais en présence cette fois de 5 ,ul (5,35 mg) d'eugénol et un quatrième lot contient à la fois l'insecticide, l'eugénol et la naringine. Les insecticides du commerce sont expérimentés à des doses inférieures aux DL50 afin de noter les éventuelles synergies entre composés. On a au préalable déterminé que la naringine seule n'a pas d'effet léthal au bout de 24 heures et on choisit une concentration moyenne d'eugénol. Au bout de 24 heures, on dénombre les insectes mort dans les lots expérimentaux, le lot-témoin présentant des insectes vivants ayant une motricité normale. En présence de pyréthrinoïdes, on constate que le premier lot (insecticide seul) n'est pas affecté à la dose expérimentée; le deuxième lot non plus. En revanche, le troisième lot présente 25 % de morts et le quatrième lot 40 % de morts. En présence de malathion seul, un insecte (5 %) seulement est mort. Le pourcentage s'élève à 25 % en présence de l'association malathion-naringine (lot 2), à 70 % en présence de l'association malathion-eugénol (lot 3) et à 100 % quand l'association regroupe insecticide, naringine et eugénol (lot 4). On remarque donc, dans le premier cas, qu'il n'y a pas de toxicité de l'insecticide seul, ni en présence du seul polyphénol qui -on l'a établi par ailleurs (troisième expérimentation)- présente un effet léthal de type retard. On constate que, comme il a été montré précédemment (4ème expérimentation), la toxicité inhalatoire du terpène s'exprime rapidement. L'effet synergique, souligné dans les expérimentations précédentes entre polyphénol et terpène, existe et permet d'augmenter significativement l'effet léthal de 25 à 40 %. Le deuxième cas, qui appuie les observations précédentes, se distingue cependant du précédent. En effet, on remarque que la naringine -qui est sans effet immédiat en présence d'une dose elle-même inactive de pyréthrinoïdesexalte la faible toxicité du malathion et provoque une augmentation de 20 % de l'effet léthal. L'association des trois composés provoque une mortalité totale de la population d'insectes, alors que chacun des composés, pris séparément ou en association binaire (insecticide/polyphénol ou terpène), ont une efficacité bien moindre. Ce résultat démontre la potentialisation des activités insecticides des différents composés par l'effet synergique résultant de l'association de diverses molécules insecticides, tout particulièrement du couple polyphénols/terpènes. REVENDICATIONS 1. Composition insecticide comprenant une substance insecticide, autre qu'un polyphénol, caractérisée en ce qu'elle comprend un polyphénol. 2. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le polyphénol répond à la formule dans laquelle R1, R2 et R3, qui sont identiques ou différents, sont un atome d'hydrogène, un hydroxy ou un alcoxy inférieur, deux au moins de R1, R2 et R3 étant autres qu'un atome d'hydrogène, R4 est un atome d'hydrogène, R5 est un atome d'hydrogène, un hydroxyle, un alcoxy ou un glycoside, ou R4 et R5 forment ensemble une liaison de valence supplémentaire entre les atomes de carbone qui les portent, R6 est un atome d'hydrogène, R7 est un hydroxyle, alcoyle inférieur ou phényle éventuellement mono-, di-, ou trisubstitué par des radicaux alcoyle inférieurs, alcoxy inférieurs ou hydroxyle, ou R6 et R7 forment ensemble un radical bivalent de formule relié par l'atome d'azote à l'atome de carbone portant R4. - 3. Composition suivant la revendication 2, caractérisée en ce que le biphénol est la naringine, la rutine ou l'acide caféique. 4. Composition suivant l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la substance insecticide, autre qu'un polyphénol, comprend un terpène. 5. Composition suivant la revendication 4, caractérisée en ce que le terpène est l'eugénol, le terpinéol, le carvacrol, le thymol, le linalool,l'anéthol, le cuminaldéhyde, le cynamaldéhyde ou le cymène. 6. Composition suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que la substance insecticide, autre qu'un polyphénol, comprend un pyréthrinoïde, un carbamate, un composé organique chloré, un composé organique phosphoré ou un acide gras. 7. Composition suivant lune des revendications précédentes, caractérisée en ce que le rapport pondéral de la substance insecticide, autre qu'un polyphénol, au polyphénol, est compris entre 1/10 et 1/1000.