FR 2702967 A1 19940930 FR 9303555 A 19930323 - La présente invention concerne la création d'un procédé employant des micro-ondes pour obtenir la séparation d'un corps faisant partie d'un mélange comprenant un solvant (ou absorbant) qui retient d'autres corps par liaison moléculaire (exemple : eau-ammeniaque, eau-bromure de lithium, eau-gaz carbonique, eau-alcool etc ...). - Le procédé employé jusqu'alors nécessite de chauffer le mélange à la température d'ébullition du solvant qui retient le corps à extraire. C'est donc l'élévation de température qui provoque 11 ébullition du solvant entraînant l'agitation moléculaire souhaitée pour séparer le corps de son solvant. - Par exemple, pour un couple eau-ammoniaque, l'ammoniaque devrait s'évaporer â partir de -33-C à la pression atmosphérique, cependant cette évaporation est ralentie par le pouvoir d'absorption de l'eau sur l'ammoniaque. Il est donc nécessaire de chauffer le mélange à la température d'ébullition (lOO-C) du solvant (l'eau). - Il est dommage de dépenser autant d'énergie calorifique pour provoquer une agitation moléculaire par ébullition alors qu'une agitation moléculaire provoquée directement au sein du mélange par l'action des micro-ondes entrant en résonnance avec le corps que lton souhaite séparer de son solvant suffit. - De plus, les modes de chauffage classiques, chaleur provenant d'une flamme ou d'une résistance thermoélectrique, utilisent la conduction thermique comme moyen de diffusion, avec un coefficient global de conduction généralement médiocre puisque le chauffage est produit à l'extérieur du mélange à chauffer, ce qui implique des déperditions calorifiques importantes et inutiles dues au mauvais coefficient de conduction thermique, mais aussi dûe à l'absorption d'une partie de la chaleur par la masse généralement métallique du contenant du mélange à chauffer, cette inertie thermique pesant également sur le rendement global de ce mode de chauffage. - Le procédé de l'invention consiste à diffuser au coeur du mélange liquide un faisceau de micro-ondes préalablement réglées sur l'amplitude et la fréquence de résonnance des molécules du corps que l'on souhaite extraire du mélange. La séparation s'opère du fait de l'agitation des molécules à extraire qui entrent en résonnance avec les micro-ondes et qui cassent leurs liaisons moléculaires avec les molécules du solvant, ainsi le corps à extraire se libère du mélange par évaporation. Il est également possible de régler le générateur de micro-ondes (magnétron) sur l'amplitude et la fréquence de résonnance du solvant (eau). - L'avantage de ce procédé est une exploitation intégrale des micro-ondes fournies pour la séparation moléculaire et non pas pour le chauffage du mélange; il n'y a donc pas de coefficient de conduction et pas de déperdition calorifique pour atténuer le rendement. Cependant il est généralement admis qu'un générateur de Micro-ondes a un rendement de 50%. L'avantage de ce procédé est que la séparation peut s'effectuer à une température plus basse que si elle est produite par un mode de chauffage classique par conduction thermique. - En d'autres termes, dans le cas de la technique antérieure appelée chauffage par conduction thermique, c'est la montée en température qui produit une agitation moléculaire cassant les liaisons entre le solvant et le corps à extraire. Dans le cas de 1' invention, c'est à l'inverse l'agitation moléculaire cassant les liaisons entre le solvant et le corps à extraire qui produit une montée en température. - L'expérience suivante met en évidence l'intérêt de l'invention: pour un mélange composé de 92% d'ammoniaque et de 8% d'eau, à la pression atmosphérique, - 11 ébullition de cette solution ammoniacale chauffée par conduction thermique se produit à partir de 50 C - ltébullition de cette solution ammoniacale exposée aux micro-ondes (réglées sur l'amplitude et la fréquence de résonnance de l'eau) se produit à partir de 40-C. La différence serait encore plus significative si le magnétron était réglé sur l'amplitude et la fréquence de résonnance de 1' ammoniaque. - L'une des applications mérite une présentation détaillée qui sera l'objet de l'illustration de l'invention. Cette application représente le bouilleur d'un agrégat de cycle frigorique à absorption utilisant le couple eauammoniaque, dans lequel l'eau est l'absorbant et l'ammoni- aque le fluide frigorigène. Cette application est représentée par les trois premières figures qui ne donnent cependant qu'un aperçu des diverses applications de l'invention employant le même principe de base qui est l'exploitation de micro-ondes pour séparer un corps d'un mélange La figure 1 représente un bouilleur capillaire à micro-ondes à ébullition externe. La figure 2 représente un bouilleur capillaire à micro-ondes à ébullition interne. La figure 3 représente un bouilleur thermosiphon à microondes à ébullition interne. La figure 4 illustre l'emploi du bouilleur de la figure 1 dans un cycle frigorifique à absorption alimenté par microondes. La figure 5 représente l'appareil fini de la figure 4 après son pliage. - La figure 1 représente un bouilleur capillaire à microondes avec vasque d'ébullition externe. - Le mélange est amené au bouilleur à travers 1' échangeur de chaleur (3), il est introduit dans la chambre de chauffe (4) du capillaire (11) délimité par les parois verticales du corps interne (1 > en verre et du corps externe (2) en métal. L'axe (9) représente le niveau de la solution dans le réservoir du système à absorption. L'axe (10) représente le niveau d'admission de la solution, appauvrie après ébullition, et qui alimente l'absorbeur. - L'entrtaxe (9-10) peut varier de longueur selon les dimensions du système à absorption (hauteur de l'absorbeur) variant lui-même en fonction de la puissance frigorifique requise. - La grille (13) laisse passer le mélange mais retient les micro-ondes dans le bouilleur, le diamètre de ses trous devant être égal au 1/4 de l'amplitude de l'onde utilisée. - Les micro-ondes amenées par le tube (0) diffusent sur la paroi du corps interne de capillarité (en verre) et traversent celle-ci, provoquant l'ébullition de la solution "piégée" par capillarité et qui s'élève, entraînée par la circulation des bulles d'ammoniaque libérées de l'eau. - Les ondes se réfléchissent sur les parois supérieures externes du bouilleur réflecteur-séparateur (12) pour continuer ltébullition de la solution élevée dans la vasque d'ébullition externe où l'agitation moléculaire produite par les micro-ondes sur les molécules d'ammoniaque permet leur évaporation. - puis la solution ammoniacale appauvrie après ébullition s'évacue par le conduit (7) à travers l'échangeur (3) pour alimenter ensuite l'absorbeur du cycle à absorption. - La figure 2 représente un bouilleur capillaire à microondes avec vasque d'ébullition interne. - Il fonctionne comme le bouilleur à ébullition externe, cependant la vasque d'ébullition (5) se trouve à l'intérieur du bouilleur. - La figure 3 représente un bouilleur thermosiphon à microondes et à ébullition interne. - Il fonctionne suivant un principe différent des bouilleurs capillaires, le Thermosiphon (5) exploite la contre-pression exercée par un gaz neutre (11) sur la surface de la solution ammoniacale en ébullition, au même niveau que la solution dans le réservoir (axe 9). - La solution ammoniacale en ébullition tend à s'élever au travers du tube ascendant (5) du Thermosiphon, aidé en celà par l'élévation des bulles d'ammoniac qui dilatées sur les parois du tube (5 > forment des joints ascendants (puisque plus légers que la solution ammoniacale), entraînant de ce fait la solution piégée entre chaque bulle vers le sommet du Tube Thermosiphon (5). - La contre-pression exercée par le gaz neutre hydrogène piégé dans la partie supérieure du corps d'ébullition 11) ne peut être mise à profit qu'à la condition que la solution en ébullition soumis à la même pression que ce gaz neutre ne soit pas refoulée vers le réservoir au travers de l'échangeur. - Pour remplir cette condition le poids total de la solution ammoniacale se trouvant dans le réservoir, l'échangeur et le bouilleur, doit être suffisant pour exercer à sa surface (axe 9) une pression égale à la pression appliquée par le gaz neutre (lors de l'ébullition) à cette même surface. - La pression nécessaire pour vaincre le poids de la colonne d'eau de la pompe tubulaire du thermosiphon (5) doit correspondre au moins au poids total de la solution; cette pression, donc -ce poids total, est conditionné par la hauteur et le diamètre de la colonne d'eau. - Dans ces conditions la solution ammoniacale durant l'ébullition sera évacuée par le thermosiphon (5) aidée dans son ascension par les bulles d'ammoniac. - Les micro-ondes se réfléchissant sur la partie supérieure du bouilleur autorisent l'ébullition dans la vasque interne (2) et la solution ammoniacale s'évacue par débordement sur les bords externes (7). - Sur le schéma du Bouilleur Thermosiphon seules les parties non-hachurées sont en verre CI, 2, 5 > , les parois verticales (3 et 4) sont métalliques. - La solution la plus facile à mettre en oeuvre et la plus efficace devrait être l'utilisation du Bouilleur capillaire avec vasque d'ébullition externe. - La figure 4 représente un cycle frigorifique à absorption doté d'un bouilleur du type capillaire à micro-ondes à ébullition externe (18). L'ensemble (14) est composé de deux plaques de métal empreintes de la forme du circuit frigorifique et de la forme du corps externe du bouilleur (18) et d' un tiroir (16) d'orientation des microondes provenant du magnétron (17 > . Le but de ce schéma n'est pas de rappeler le fonctionnement d'un cycle frigorifique à absorption mais de mettre en évidence les avantages combinés de la présente invention et de l'invention déposée le 24 mars 1992 sous le numéro de demande de brevet 9203778 Les avantages de la première invention sont l'utilisation de micro-ondes fournissant l'énergie pour une production frigorifique (cycle à absorption) ou calorifique (four à micro-ondes); la conception de cette invention permet de réunir deux appareils (réfrigérateur- congélateur et four à micro-ondes) en ne fabricant qu'un seul appareil obtenu par l'assemblage de deux plaques de métal embouties auxquelles on adjoint les accessoires que sont le magnétron, le tiroir d'orientation des micro-ondes et le tube de verre (de la forme d'un long tube à essais) composant la paroi interne du bouilleur. - Les avantages de la présente invention sont la rapidité de chauffe due à la suppression de l'inertie thermique du bouilleur, le rendement optimum de l'énergie fournie par le magnétron et l'abaissement de la température d'évaporation de l'ammoniaque par agitation moléculaire, ce qui implique une meilleure condensation de l'ammoniaque, donc une amélioration du rendement du cycle à absorption. - La figure 5 illustre plus les avantages de 1' inven- tion déposée le 24 mars 1992, permettant de visualiser l'appareil comprenant un four à micro-ondes (19) alimenté par un tube guide d'ondes (15) lui-même relié au tiroir d'orientation des micro-ondes (16) qui sélectionne les micro-ondes provenant du magnétron (17) soit vers le four, soit vers le bouilleur (18) du réfrigérateur à absorption (21) et son congélateur (20). - La première application de cette invention a été illustrée par les figures 1, 2 et 3. Elle a pour fonction d'améliorer le rendement des cycles frigorifiques à absorption. - Une autre application serait l'emploi de l'invention pour fabriquer des colonnes de distillation, dans l'industrie des spiritueux (pour un couple eau-alcools, ou eau-essences > , mais aussi dans l'industrie chimique puisqu'elle peut être employée pour tout mélange liquide d'un solvant et de plusieurs corps dont on souhaite séparer l'un d'entre eux, par exemple pour séparer le gaz carbonique de l'eau. Ces autres applications offrent, tout comme le bouilleur du cycle frigorifique, l'avantage d'effectuer une séparation par évaporation en abaissant la température de fonctionnement, d'où une amélioration significative du rendement car la condensation des vapeurs recueillies requiert alors moins de réfrigération. REVENDICATIONS 1) Procéde de séparation moléculaire d'un ou plusieurs corps mélés en un mélange liquide ou solide à un solvant, caracte- risé par l'utilisation de micro-ondes qui, appliquées à ce mélange, produisent la séparation par agitation moléculaire. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le réglage de l'amplitude et de la fréquence des ondes émises sur l'amplitude et la fréquence du corps à extraire. 3) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le réglage de l'amplitude et de la fréquence des ondes émises sur l'amplitude et la fréquence du solvant retenant le ou les corps à extraire. 4) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1, 2 et 3, caractérisé par l'agencement de conduits et de cavités formant le bouilleur capillaire & micro-ondes et ébullition externe (figure 1) tel - le corps cylindrique externe (2) du bouilleur formant la chambre de chauffe (4 > , la paroi extérieure du tube capillaire (11) et la vasque d'ébullition externe (5), puis - le corps cylindrique interne (1 > du bouilleur (en verre), formant la paroi intérieure du tube capillaire, fermé en son sommet, ouvert à sa base, et relié de manière étanche (8) au corps externe (2), puis - le réflecteur de forme conique (12) en métal inoxydable fixé au sommet du corps externe (2), puis - les grilles (13) fixées dans les conduits (6) et (3) qui 'acheminent au bouilleur. REVENDICATIONS 5) Dispositif selon loS revendication b caractérisé par l'emploi de métal non réactif aux micro-ondes (acier inoxydable) et de matériaux perméables aux micro-ondes (verre ou céramique). 6) Dispositif selon 1 revendication , caractérisé par l'agencement de conduits et de cavités formant le bouilleur capillaire à micro-ondes et ébullition interne par micro-ondes (figure 2) tel - le corps cylindrique externe du bouilleur (en inox), formant la paroi intérieure du tube capillaire (11) et la chambre de chauffe (4) puis - le corps cylindrique interne (1) du bouilleur (en verre), formant la paroi intérieure du tube capillaire, la vasque d'ébullition interne (5 > et le conduit (7) d' évacuation > pvis - les grilles (13) fixées dans les conduits s'acheminent au bouilleur. 7) Dispositif selon 1 revendication 4 , caractérisé par l'agencement de conduits et de cavités formant le bouilleur thermosiphon à micro-ondes (figure 3) tel - le corps cylindrique externe (4) (en inox), puis - le corps cylindrique interne (3) Cen inox), puis - la vasque d'ébullition (2) et son tube plongeur (5 > (en verre), puis - le fond du bouilleur C1) (en verre > relié de manière étanche (8) au corps 4 et 2, puis - la grille (13) fixée dans les conduits (6). REVENDiCATiONS 8) Dispositif selon les revendications 4, 5, 6 et 7, caractérisé par l'utilisation d'un bouilleur capillaire à ébullition externe par micro-ondes dans un cycle de réfrigération à absorption.