FR 2700005 A1 19940701 FR 9215983 A 19921229 La présente invention concerne une méthode et un dispositif adaptés à la mesure des caractéristiques physiques d'une roche, notamment la perméabilité. La présente invention est préférentiellement adaptée à des mesures sur des roches très faiblement perméables tels la roche-mère et la roche couverture d'un réservoir d'hydrocarbures. L'existence d'une accumulation d'hydrocarbures dans des couches géologiques est le résultat de trois processus : la transformation du kérogène en hydrocarbures, la migration de ces hydrocarbures à travers la roche-mère jusqu'à une roche poreuse et le piégeage de ces hydrocarbures dans la couche poreuse devenue roche réservoir. Dans ces processus interviennent deux roches de très faibles perméabilité: la roche-mère, qui contient le kérogène, et la roche couverture du réservoir qui constitue un constituant du piège. Au stade de l'exploration, il est très important de connaître les perméabilités des ces roches de façon à reconstituer l'histoire de l'accumulation et à guider la recherche de nouvelles accumulations. La mesure de ces perméabilités n'est pas couramment pratiquée dans les laboratoires de pétrophysique. En effet, dans ces laboratoires, on s'intéresse aux roches réservoir dont il est couramment admis qu'une perméabilité inférieure à 0,1 millidarcy 2 (10-16 m2) les rend inintéressantes sur le plan de l'économie de l'exploitation. Les perméabilités habituellement mesurées se situent donc plutôt vers 10 millidarcy (10-14 m2) ou au-delà. En comparaison, les roches-mère et les roches couvertures sont infiniment imperméables. En effet, les quelques résultats publiés font état de perméabilités comprises entre 0,001 millidarcy (10-18 m2) et 1 nanodarcy (10-21 m2), parfois moins. I1 en résulte que les méthodes de mesure conventionnelles, qui conviennent bien pour des perméabilités de roches réservoir ne conviennent pas à la mesure des perméabilités de ces roches très peu perméables. La méthode conventionnelle pour mesurer la perméabilité d'une roche réservoir, consiste à imposer un débit Q d'un fluide préalablement choisi, puis à mesurer le gradient de pression Ap/L qui résulte de la circulation de ce débit à travers une carotte de longueur L et de section S. Connaissant la viscosité 11 du fluide choisi, on déduit la perméabilité k par la formule suivante: Q/S = (k/CL)p/L) Cette méthode est difficilement applicable dans le cas d'une roche très peu perméable. Elle présente notamment les inconvénients suivants: - Les débits Q à mettre en oeuvre sont très faibles, ce qui est hors de portée des équipements existants. - Alors qu'une mesure conventionnelle de perméabilité se fait en quelques minutes, par la méthode cidessus du débit constant il faut compter en jours. - Dans ces très faibles niveaux de perméabilités, des variations sont possibles qui peuvent conduire à des surpressions préjudiciables à la validité de l'expérience. En effet, si la pression d'entrée dépasse la pression de confinement de l'échantillon de roche, il y aura fuite du fluide de mesure et fin prématurée de la mesure. Cela peut arriver par suite d'une baisse temporaire ou durable de la perméabilité. Différentes méthodes ont été proposées pour éviter les inconvénients précités. Une première méthode consiste à essayer de faire une mesure de perméabilité dans un temps plus court et selon une méthode qui évite tout risque de surpression. C'est la méthode dite de "pulse" en pression. On dispose en amont et en aval de l'échantillon des réservoirs de volumes connus. Au démarrage de l'expérience, le réservoir amont est à une pression supérieure à celle du réservoir aval. On laisse s'établir l'équilibre de pression par transfert d'une quantité de fluide de l'un à l'autre des réservoirs à travers l'échantillon. On déduit ensuite la perméabilité de la roche par l'interprétation du régime transitoire de la pression.En variante, on peut maintenir constante la pression amont pendant que la pression du réservoir aval s'équilibre avec la valeur de la pression amont L'inconvénient majeur de cette méthode est que lton ne mesure pas directement la perméabilité de la roche, mais une grandeur analogue à une diffusivité hydraulique. Dans les roches à la fois très imperméables et très compressibles, les déformations de la roche ont une influence très importante sur l'écoulement du fluide. La conséquence est que pour établir une solution approchée du problème, il faut absolument connaître la compressibilité de la roche. Or, pour connaître cette compressibilité, il faut faire des essais drainés, particulièrement longs et délicats sur ces roches très imperméables.En conséquence, dans les roches compressibles et très peu perméables telles que les roches argileuses situées à une grande profondeur, une telle méthode permet seulement d'évaluer une perméabilité, non de la mesurer effectivement. Une exception toutefois : lorsque le fluide circulant est un gaz, la compressibilité de la roche peut être négligée par rapport à celle du gaz. La perméabilité peut alors être déduite simplement de la diffusivité que l'on mesure. Une seconde méthode consiste à opérer sous gradient de pression constant et à mesurer le débit d'injection et le débit de sortie du fluide circulant dans l'échantillon de roche. Cette solution a connu quelques réalisations qui consistent à asservir électroniquement les pressions d'entrée et de sortie et à mesurer les débits correspondants. Cette dernière méthode est très bonne dans son principe pour la mesure de très faible perméabilité, mais elle présente l'inconvénient de nécessiter une installation de laboratoire coûteuse et de maintenance difficile. En effet, les systèmes d'asservissements doivent avoir une très bonne fiabilité compte tenu de la longue période de mesure. De plus, des mesures comparatives menées en parallèle sont économiquement irréalisables. La méthode et le dispositif selon l'invention sont notamment particulièrement bien adaptés aux deux méthodes décrites cidessus tout en résolvant les problèmes techniques inhérents aux procédés. L'invention présente les qualités nécessaires à des mesures de longues durées: simplicité, robustesse et précision. Elle permet ainsi une duplication aisée des appareillages de mesure, autorisant la conduite de plusieurs mesures en parallèle. L'invention n'est pas limitée à la seule mesure de perméabilité. D'autres caractéristiques physiques et mécaniques des roches peuvent être appréhendées, par exemple, les variations du volume des pores ou les variations du volume d'échantillons soumis à des conditions de confinement spécifiques. La présente invention concerne un dispositif de mesure des caractéristiques physiques d'un échantillon de roche, comportant des moyens de transfert d'un fluide, des moyens de mesure du volume de fluide transféré, des moyens de contrôle de la pression dudit fluide. Les moyens de transfert comportent un cylindre coopérant avec un piston et la pression dudit fluide est réglée par une masse tarée. Les moyens de mesure de volume peuvent comporter un capteur de déplacement dudit piston. La pression du fluide peut être comprise entre 20 et 250 bars et le diamètre du piston peut être compris entre 5 et 10 millimètres. L'invention concerne une méthode de mesure des caractéristiques physiques d'un échantillon de roche placé dans une enceinte. Lesdites caractéristiques sont déduites par l'interprétation d'au moins une des variations suivantes mesurées en fonction du temps: variation de volume du fluide transféré vers ou en provenance de l'enceinte et variation de pression dudit fluide, lesdites variations étant contrôlées par au moins un dispositif selon l'invention. La méthode peut être adaptée à la mesure de la perméabilité d'un échantillon de roche placée dans une enceinte, dans laquelle on applique un gradient de pression positif entre l'amont et l'aval dudit échantillon. Ledit gradient peut être établi par un premier dispositif coopérant avec l'amont de l'échantillon et un second dispositif coopérant avec l'aval de l'échantillon. La méthode peut comporter les étapes suivantes: - on maintient constant le gradient de pression, - on mesure le volume de fluide injecté à l'aide du premier dispositif et le volume de fluide recueilli par le second dispositif, en fonction du temps, - on calcule la perméabilité de la roche. Elle peut également comporter les étapes suivantes: - on maintient une des pressions amont ou aval constante à l'aide d'un des dispositifs, - on bloque le déplacement du piston de l'autre dispositif, - on laisse s'équilibrer les pressions aval et amont, - on calcule la perméabilité de la roche. Dans une autre variante, la méthode peut comporter les étapes suivantes: - on bloque le déplacement des pistons du premier et du second dispositif, - on laisse s'équilibrer les pressions amont et aval, - on calcule la perméabilité de la roche. Dans la méthode selon l'invention, ladite enceinte peut être adaptée à appliquer et à contrôler une contrainte de confinement sur ledit échantillon. La contrainte peut être appliquée par un fluide de confinement dont la pression et/ou le volume sont contrôlés à l'aide d'au moins un dispositif. L'invention concerne également l'application de la méthode et du dispositif, à la mesure des caractéristiques de roches très peu perméables. L'invention sera mieux comprise et ses avantages apparaîtront clairement à la lecture de la description illustrée par les figures annexées parmi lesquelles: - La figure 1 représente le dispositif selon l'invention, - La figure 2 représente schématiquement un ensemble de mesure comportant deux dispositifs coopérant avec une enceinte contenant un échantillon de roche. Sur la figure 1, la référence 1 indique le bâti du dispositif, ledit bâti étant constitué par une platine 3 circulaire supportée par trois pieds 2. Au centre de la platine 3 est fixée une colonne 4 comportant à ses deux extrémités des moyens de guidage 5. Ces moyens de guidage sont de préférence à billes afin de limiter les frottements de coulissement de l'arbre 7 dans la colonne 4. De plus, une bonne précision de guidage est nécessaire à la précision et à la fidélité de mesure dudit dispositif. Des moyens de suspension 9 de masses tarées 10 prolongent l'extrémité inférieure 8 de l'arbre 7. Une potence 12 est solidaire de l'extrémité supérieure 1 1 de l'arbre 7. Une tige 13, formant un piston plongeur dans le cylindre 14, est fixée sur la potence 12 parallèlement à l'arbre 7. Le moyen de fixation peut avantageusement comprendre une rotule permettant d'améliorer l'alignement de la tige 13 par rapport au cylindre 14. Le cylindre 14 est montée sur la platine 3 par l'intermédiaire d'une embase 16. Un capteur de déplacement 17 de la tige 13 est solidaire du cylindre par un support 18. Le palpeur 20 enregistre le déplacement du doigt 19 lié au piston 13. Une tige filetée 6 est montée parallèlement à l'arbre 7 sur l'extrémité supérieure de la colonne 4, par l'intermédiaire du carter du guidage 5. Une chemise 21 filetée intérieurement et comportant un volant 22 est vissée sur la tige 6. La chemise 21 possède un épaulement 23 destiné à coopérer avec la butée 24 de la potence 12 pour bloquer le déplacement longitudinal vers le bas de l'arbre 7 et donc du piston 13. Un moyen équivalent (non représenté ici) est utilisé pour bloquer le déplacement longitudinal vers le haut du piston, dans le cas où une augmentation de pression dans le cylindre est supérieure à la pression générée par la masse 10. L'ensemble piston 13 et cylindre 14 est démontable afin de pouvoir changer la section du moyen de transfert de fluide. L'orifice 15 communique à travers l'embase 16 avec la chambre interne du cylindre 14. Le piston 13 comporte un perçage 25 sur toute sa longueur destiné à la purge du dispositif. Un bouchon 26 obture ledit conduit 25 de purge. Des moyens d'étanchéité 27 équipent l'extrémité du piston. Ces moyens sont préférentiellement réalisés par des joints toriques. Le dimensionnement des pièces mobiles, notamment l'arbre 7, la potence 12, le piston 13 et le moyen de suspension 9 des masses 10, est tel que leur poids est sensiblement égal au frottement des moyens d'étanchéité 27 du piston 13 dans le cylindre 14. Ainsi, sans masse tarée 10, le dispositif est sensiblement équilibré relativement au déplacement longitudinal. Cette mise au point permet un déplacement continu de la tige, sans effet de "stick-slip", c'est-à-dire un déplacement de type saccadé à cause de coincements entre les pièces en mouvement. Un exemple de réalisation du dispositif comporte un piston de diamètre 8 mm, 2 correspondant à une section de 50,26 mm2. Un déplacement de 1 Rm du piston correspond sensiblement au transfert d'un volume de 0,05 mm3. Un poids de 300 Newton accroché au moyen de suspension 9, fournit une pression constante d'environ 5970 kPa. Le capteur de déplacement 17 ayant la précision du micromètre, on obtient ainsi un dispositif de mesure de volume très précis. Bien entendu, la température d'ambiance du dispositif doit être régulée si l'on veut éviter les erreurs de mesure dues à la dilatation ou à la contraction des volumes. La figure 2 décrit un exemple de montage de mesure de perméabilité d'un échantillon de roche 31 placé dans une enceinte 30. L'enceinte 30 comporte un socle 32 sur lequel repose un disque de matériau poreux 37, tel un métal fritté. Une enveloppe cylindrique 33 contenant l'échantillon de roche 31 est posée sur le disque 37. Au dessus de la roche 31, un autre disque de matériau poreux. Un couvercle 35 clot l'enveloppe 33. L'enveloppe 33 est maintenue sur le socle 32 par un carter 34. Une série de joints 40 rendent étanche la chambre 41 en communication avec le côté aval de l'échantillon de roche 31 et le couvercle 35 dans l'enveloppe 33. Un orifice 38 communique avec le côté amont de l'échantillon à travers le disque perméable 36. Un autre orifice 39 communique avec la chambre 41 en communication avec le côté aval de l'échantillon. Un capteur de déplacement 42 lié au couvercle 35 permet de mesurer avec une grande précision le déplacement dudit couvercle résultant, par exemple, du gonflement de la roche 31. Des moyens d'application d'une force sur le couvercle 35 peuvent comprimer la roche afin de simuler une compaction verticale. L'orifice 38 est relié par un tube 45 à un dispositif 43 décrit sur la figure 1. Le tube 45 est relié à l'orifice 15 (figure 1). L'orifice 39 est relié à un autre dispositif 44. Des capteurs de pression 47 et 48 équipent respectivement les tubes 45 et 46. Des capteurs de déplacement 49 et 50 mesurent respectivement les déplacements des pistons des dispositifs 43 et 44. A l'aide du montage illustré par la figure 2, on pourra faire une mesure de la perméabilité de la roche 31 en suivant la procédure suivante: - On régle le dispositif 43 pour qu'il fournisse une pression constante sur l'amont de l'échantillon, en fixant les masses correspondantes à la pression amont - On règle le dispositif 44 pour qu'il fournisse une pression constante sur l'aval de l'échantillon. La pression aval est inférieure à la pression amont. Ainsi, grâce au dispositif selon l'invention, un gradient de pression constant est appliqué de part et d'autre de l'échantillon de roche. Il n'y a pas d'asservissement électronique sur la valeur des pressions, puisque les valeurs de pressions sont directement obtenues par des masses tarées. L'expérience peut avoir une très longue durée sans qu'il y ait variation de la valeur du gradient appliqué. - On mesure le déplacement du piston du dispositif 43 à l'aide du capteur 49. Le produit du déplacement par la section du piston fournit le volume de fluide injecté dans l'échantillon. - On mesure le déplacement du piston du dispositif 44 à l'aide du capteur 50. Le produit du déplacement par la section du piston fournit le volume de fluide refoulé de l'échantillon. Toutes ses mesures sont faites et enregistrées en fonction du temps. Dans le cas de roches très peu perméables, les volumes mesurés sont très faibles, malgré les durées de mesure relativement longues pouvant atteindre plusieurs jours. On peut également appliquer la méthode de "pulse", si cette méthode est souhaitable: - On établit un gradient de pression selon la méthode décrite plus haut, puis on bloque les déplacement de chaque piston des deux dispositifs 43 et 44. - On enregistre l'évolution des pressions amont et aval en fonction du temps, puis on déduit la perméabilité de la roche du régime transitoire d'équilibrage des pressions. Une variante de la précédente méthode peut également être utilisée en bloquant le déplacement d'un seul piston d'un dispositif, tout en maintenant l'autre dispositif dans le mode de maintien d'une pression constante. La présente invention convient donc à la mesure de très faibles débits et volumes cumulés. Elle ne se limite pas aux seules mesures de perméabilités et peut être utilisée pour d'autres applications. Pour l'exemple seulement, il va être décrit ci-après deux applications particulièrement intéressantes dans l'étude de la mécanique des roches : la mesure des variations du volume des pores et la mesure des variations du volume d'échantillons. Afin de déterminer les coefficients qui règlent les variations du volume poreux d'une roche sous l'effet d'une contrainte et de la pression du fluide qu'elle contient, il est utile de mesurer les variations du volume des pores dans diverses conditions : à pression de pore constante et en faisant varier les contraintes de confinement extérieures, ou à pression de pore variable (croissante ou décroissante) avec les contraintes de confinement constantes ou variant suivant des lois déterminées. Le dispositif selon l'invention permet d'assurer une pression de pore constante par paliers et de mesurer à chaque palier le volume de fluide expulsé de l'échantillon ou absorbé par celui-ci. Afin de déterminer les coefficients qui règlent les variations du volume total de roche sous l'effet des contraintes extérieures et de la pression de pore, il est très important de mesurer ce volume sous diverses conditions de chargement. Dans les essais dits "triaxiaux", essais de base pour la détermination du comportement mécanique des roches, la pression de confinement, c'est-à-dire la pression initialement appliquée à la frontière extérieure de l'échantillon, est maintenue constante. Dans le même temps, on exerce sur cet échantillon un chargement vertical croissant assuré par une vitesse de déplacement constante sur la surface ou embase de chargement. Au cours de l'essai, afin de maintenir constante la pression de confinement, il est nécessaire d'admettre du fluide de confinement ou d'en soutirer. Ces volumes admis ou soutirés dépendent d'une façon simple des conditions de chargement et de la variation de volume de la roche. En effet, si Vd est la vitesse de déformation constante imposée au cours du chargement vertical, td le taux de déformation volumique de la roche ayant un volume initial V, pendant un temps dt, la variation de volume du fluide de confinement dVC est, avec les conventions algébriques convenables: dV = =Vd.V.dt + td.V.dt dVC peut être mesuré à l'aide du dispositif selon l'invention en le branchant sur le conduit du fluide de confinement, Vd et V sont connus, on peut ainsi déduire td qui représente la variation de volume recherchée. REVENDICATIONS 1) Dispositif de mesure des caractéristiques physiques d'un échantillon de roche (31), comportant des moyens de transfert d'un fluide (14, 13; 43, 44), des moyens de mesure du volume (17; 49, 50) de fluide transféré, des moyens de contrôle (10) de la pression dudit fluide, caractérisé en ce que les moyens de transfert comportent un cylindre (14) coopérant avec un piston (13) et en ce que la pression dudit fluide est réglée par une masse tarée (10). 2) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de mesure de volume comportent un capteur de déplacement (17) dudit piston. 3) Dispositif selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la pression du fluide est comprise entre 20 et 250 bars et en ce que le diamètre du piston est compris entre 5 et 10 millimètres. 4) Méthode de mesure des caractéristiques physiques d'un échantillon de roche placé dans une enceinte (30), caractérisée en ce que lesdites caractéristiques sont déduites par l'interprétation d'au moins une des variations suivantes mesurées en fonction du temps: variation de volume du fluide transféré vers ou en provenance de l'enceinte et variation de pression dudit fluide, lesdites variations étant contrôlées par au moins un dispositif selon l'une des revendications 1 à 3. 5) Méthode selon la revendication 4, pour la mesure de la perméabilité d'un échantillon de roche placée dans une enceinte, dans laquelle on applique un gradient de pression positif entre l'amont et l'aval dudit échantillon, caractérisée en ce que ledit gradient est établi par un premier dispositif (43) coopérant avec l'amont de l'échantillon et un second dispositif (44) coopérant avec l'aval de l'échantillon. 6) Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes suivantes: - on maintient constant le gradient de pression, - on mesure le volume de fluide injecté à l'aide du premier dispositif et le volume de fluide recueilli par le second dispositif, en fonction du temps, - on calcule la perméabilité de la roche. 7) Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes suivantes: - on maintient une des pressions amont ou aval constante à l'aide d'un des dispositifs, - on bloque le déplacement du piston de l'autre dispositif, - on laisse s'équilibrer les pressions aval et amont, - on calcule la perméabilité de la roche. 8) Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comporte les étapes suivantes: - on bloque le déplacement des pistons du premier et du second dispositif, - on laisse s'équilibrer les pressions amont et aval, - on calcule la perméabilité de la roche. 9) Méthode selon l'une des revendications 4 à 8, caractérisée en ce que ladite enceinte est adaptée à appliquer et à contrôler une contrainte de confinement sur ledit échantillon. 10) Méthode selon la revendication 9, caractérisée en ce que ladite contrainte est appliquée par un fluide de confinement dont la pression et/ou le volume sont contrôlés à l'aide d'au moins un dispositif. 11) Application de la méthode et du dispositif selon ltune des revendications précédentes, à la mesure des caractéristiques de roches très peu perméables.