FR 2695726 A1 19940318 FR 9211055 A 19920916 La présente invention a pour objet un procédé de détermination de la teneur en eau libre d'un corps gras ainsi que son application à la fabrication de beurre possédant une teneur en eau libre contrôlée . Elle concerne également un dispositif permettant la mise en oeuvre de ce procédé Le beurre est une émulsion aqueuse dans un corps gras. I1 ne bénéficie de son appellation que s'il a un pourcentage en eau libre, ou humidité, inférieur à 16 %. La tendance des industries laitières est de rechercher un pourcentage en eau aussi proche que possible de cette valeur limite , tout en lui restant inférieur , afin que leurs produits bénéficient de l'appellation " beurre On a donc cherché à mettre au point des méthodes de mesure de cette quantité d'eau . Néanmoins , jusqu'à présent aucune des méthodes de mesure décrites dans l'état de la technique ne permet d'obtenir des mesures précises permettant d'approcher des valeurs de 16%, tout en étant sûr de ne pas dépasser ce seuil Ainsi , on peut estimer l'humidité du beurre par mesure à l'aide de signaux hautes fréquences de la constante diélectrique du beurre . Une telle méthode est utilisée dans l'appareil commercialisé par la Société Wolbern (Bockhorn, Allemagne). On peut aussi citer une méthode de détermination de l'humidité à l'aide de rayonnement infra-rouge , ainsi que la méthode officielle , en France , de mesure par étuvage du beurre et pesée du corps sec restant Néanmoins, ces méthodes manquent de précision , ou ne sont pas pratiques à utiliser ou encore présentent des risques importants de contamination et d'encrassement des appareils de mesure, dûs au contact des appareils avec le beurre De ce fait , elles ne permettent pas de mesurer de manière précise et en continu , c'est- -dire en cours de fabrication, la quantité d'eau présente dans le beurre. La demanderesse s'est donc attachée à la mise au point d'un procédé permettant une détermination fiable et pouvant être effectué en continu de la teneur en eau libre d'un corps gras , en particulier de beurre Selon l'invention, on a montré que l'on pouvait procéder à une telle détermination par mesure des perturbations engendrées sur des micro-ondes par leur passage à travers ledit corps gras On a trouvé également que , pour réaliser une mesure précise et fiable , il convient de maintenir à une valeur aussi constante que possible la pression - ou plus exactement la dépression, car cette valeur est inférieure à la pression atmosphérique - à laquelle le corps gras est soumis au cours de son obtention, ce qui est le cas du beurre. I1 est à noter que l'on utilise déjà les micro-ondes pour mesurer en continu l'humidité de produits, tels que les produits de l'industrie minérale , de l'industrie du bâtiment, de l'industrie chimique et pharmaceutique ou même de l'industrie alimentaire .Néanmoins , aucune application à la mesure de la teneur en eau dans un corps gras n'a été décrite et encore moins les moyens particuliers à mettre en oeuvre pour que la mesure soit fiable La présente invention a donc pour objet un procédé de détermination de la teneur en eau libre d'un corps gras , dans lequel - on maintient à une valeur aussi constante que possible la pression à laquelle le corps gras est soumis lors de son obtention, - on fait passer des microondes à travers ledit corps gras et - on mesure les perturbations engendrées sur les microondes auprès leur passage Le fait de traiter le corps gras dans des conditions de pression - ou de dépression - aussi constante que possible permet de maintenir l'homogénéité de la répartition de l'humidité au sein du corps gras, ce qui est indispensable pour assurer ensuite sur le corps gras une mesure fiable et exacte de sa teneur en eau par passage des microondes Ainsi, dans le cas de la fabrication du beurre , on mesure en continu la valeur de la pression, qui est inférieure à la pression atmosphérique, à laquelle le beurre est soumis et on ajuste en permanence les paramètres et conditions de fabrication, de manière que cette valeur soit aussi constante que possible Préférentiellement , on mesure le décalage de phase ou le décalage et l'atténuation des micro-ondes à au moins une longueur d'onde .La teneur en eau libre dudit corps gras peut être alors ainsi déterminée à l'aide de l'équation (I) suivante ; 1 4 AT +c (I) tK &verbar; V K ) dans laquelle - Q est la quantité d'eau libre - AT est l'atténuation des micro-ondes - PH est le déphasage des micro-ondes - a , b et c sont des constantes , et - K est égal à ou: * 10 est l'intensité du faisceau de micro-ondes avant passage dans le corps gras * I est l'intensité des micro-ondes mesurée après passage dans ledit corps * Ln signifie logarithme Neperien. Les constantes a , b et c , de l'équation mentionnée ci-dessus sont déterminées par régression linéaire et/ou comparaison avec des mesures obtenues avec des méthodes fiables, telles que l'étuvage. Dans la majorité des mesures , l'atténuation est nulle ou négligeable Aussi préférentiellement la détermination de l'humidité est faite à l'aide de l'équation suivante (II): Q = a. PH + c (II) La constante c est déterminée par extrapolation à 0Hz du décalage, la constante a étant la pente de la droite répondant à l'équation (II) ci-dessus . La droite correspondant à cette équation est représentée sur la figure 3 ci-après décrite Ce procédé de mesure permet d'obtenir des résultats fiables et reproductibles quant à l'humidité des corps gras. De plus , le contrôle de l'humidité dudit corps gras s'effectue de façon non destructive , les micro-ondes ayant un effet négligeable sur la composition et la structure du corps gras L'invention peut s'appliquer à la mesure de l'humidité de n'importe quel corps gras ; cependant , la mesure se faisant par micro-ondes , le corps gras ne doit pas présenter une conductivité trop élevée , afin de permettre la transmission du signal d'hyperfréquences. On remarquera que l'intensité de rayonnement ainsi que la vitesse de propagation des micro-ondes sont influencées de façon très sélective par la présence de molécules d'eau libre mais ne sont pas influencées par la présence de molécules d'eau liée On mesure ainsi l'humidité réelle du produit On peut mesurer les modifications des caractéristiques des micro-ondes à une longueur d'onde donnée, mais il est préférable de mesurer ces modifications à plusieurs longueurs d'ondes .La vitesse de propagation étant pour un milieu donné la meme pour toutes les fréquences , le déphasage exprimé en degrés est directement proportionnel à la fréquence Le fait d'effectuer des mesures à diverses fréquences permet de tester la fiabilité des mesures en vérifiant cette proportionnalité Il est à noter que l'atténuation et le déphasagedûs à la diminution de la vitesse de propagation sont étroitement liés aux pertes diélectriques et à la permittivité La présente invention a en outre pour objet l'application du procédé de mesure ci-dessus à la fabrication de beurre possédant une teneur contrôlée en eau libre, ladite fabrication comprenant au moins une étape de mesure de la quantité en eau libre, telle que mentionnée précédemment. Plus particulièrement , l'invention concerne un procédé de fabrication du beurre comprenant au moins une étape de barattage suivie d'au moins une étape de malaxage, ledit procédé étant caractérisé en ce que l'étape de mesure de la quantité en eau libre, selon l'invention, est réalisée après la dernière étape de malaxage Ainsi qu'on l'a mentionné ci-dessus, le procédé de l'invention implique la combinaison de l'étape de mesure par passage de microondes avec une étape préalable de contrôle de la pression, laquelle peut être réalisée en mesurant en continu la pression de l'enceinte où se trouve le beurre ladite pression étant inférieure à la pression atmosphérique Ainsi , on règle en permanence à une valeur aussi constante que possible la valeur du vide régnant dans l'enceinte. Préférentiellement , les valeurs de pression seront comprises entre 50 kPa et 90 kPa environ Les variations de pression pour un même cycle de fabrication n'excederont pas +/- 2 kPa. En effet, la régularité du vide est primordiale pour une mesure stable L'implantation du capteur sur la tuyauterie doit être faite de façon à avoir un écoulement du corps gras régulier et uniforme au niveau du passage des micro-ondes. Les paramètres de fonctionnement sont réglés pour avoir une taille des gouttelettes d'eau dans le corps gras la plus fine et donc améliorer la stabilité de la mesure de l'humidité. Ces paramètres sont - la vitesse de malaxage - l'emplacement des injections de levains et du sel avec des débits linéaires. L'invention se prête particulièrement bien à un processus de fabrication en continu au cours duquel la teneur en eau libre du beurre est mesurée et le résultat de la mesure est utilisé comme paramètre de régulation de la teneur en eau jusqu'au maximum autorisé de 16%. Ce procédé de fabrication de beurre peut notamment être mis- en oeuvre à l'aide d'un dispositif de fabrication comprenant au moins une baratte , un ou plusieurs malaxeurs un moyen permettant d'assurer le maintien à une valeur aussi constante que possible de la dépression dans l'enceinte de fabrication du beurre et, des moyens pour l'émission de microondes et la mesure des perturbations engendrées par leur passage au travers du beurre. Le moyen de contrôle de la dépression peut consister en un capteur permettant de suivre en continu les variations du vide de l'enceinte dans laquelle le beurre est en cours de traitement . Toute modification constatée par le capteur peut être mise à profit , de manière manuelle ou automatique , pour ajuster la valeur de la pression à la valeur de consigne considérée comme appropriée. A la sortie du ou des malaxeurs , la mesure par micro onde s selon le procédé décrit ci-dessus de la teneur en eau libre est effectuée . La mesure est faite au moyen d'un dispositif comprenant une antenne émettrice et une antenne réceptrice . Le domaine de mesure est celui des hyperfréquences . La bande de fréquence ( 2,7 à 3,4 GHz) permet une bonne pénétration du matériau à mesurer ( 100 à 200 mm sur du beurre ) avec une puissance très faible ( 1 microwatt ). A la suite de cette mesure , de l'eau est ajoutée éventuellement au beurre afin d'atteindre une valeur proche de la valeur maximale autorisée , à savoir 16% d'eau . A cette fin , on peut introduire une pompe à injection d'eau au bout du dispositif de fabrication précédemment décrit , c'est-àdire en fin de malaxage . Cette addition ne doit pas perturber la mesure ni la taille des goutelettes de l'émulsion du corps gras .Le débit doit notamment être linéaire Une mesure de la quantité d'eau libre dans le beurre peut être alors effectuée après l'injection d'eau , afin de vérifier que la teneur en eau est inférieure à 16 % La présente invention est illustrée sans pour autant être limitée par l'exemple suivant, en référence aux dessins annexés, dans lesquels La figure 1 représente un dispositif de fabrication de beurre selon l'invention la figure 2 est un schéma du dispositif permettant de déterminer la teneur en eau libre du corps gras la figure 3 représente la droite correspondant à l'équation Q = aPH + c , Q étant représenté en ordonnée et PH en abscisse EXEMPLE : Fabrication de beurre présentant une teneur contrôlée en eau libre Le dispositif permettant la fabrication du beurre selon l'invention est schématisé sur la figure 1.La crème est introduite dans la baratte (1) à l'aide du conduit (2). La crème utilisée a les caractéristiques suivantes - matière grasse 41 % - acidité Dornic 10"D - pasteurisation : 92"C pendant 30 secondes - température de refroidissement : 5"C - temps de maturation environ 10 heures La baratte qui va permettre l'inversion de phase c'est-à-dire le passage de la phase huile dans eau ( crème en une phase eau dans huile est une baratte en continu Contimab type MD 130 commercialisée par la Société SIMON Frères . Elle est mise en oeuvre à une vitesse de 680 t/mn et à une température de 8,5 C. La crème est introduite à l'aide d'une pompe ayant un débit de 8000 kg/h I1 est à noter que les températures de maturation de la crème sont variables en fonction des saisons Le produit baratté est transféré dans un premier malaxeur ( 3 ) tournant à une vitesse de 26 t/mn Le babeurre issu de ce malaxage est éliminé à l'aide du conduit (4) puis les grains de beurre présents dans le liquide sont récupérés à l'aide d'un filtre rotatif à babeurre (5) (commercialisé par Sermia). Le babeurre est collecté dans le bac ( 6 ) et est soutiré à l'aide de la pompe (7) et de la canalisation ( 8 ). On ajoute des levains acide et aromatisant, à raison respectivement de 32 l/h et de 48 l/h à l'aide d'un système d'injection (16) L'opérateur surveille et modifie les injections de levain afin de réguler l'humidité . Dans l'exemple de fabrication donné , le débit des ferments aromatiques qui était à l'origine de 48 l/h était en fin de fabrication de 35 l/h . Du sel peut aussi être ajouté à l'aide du même dispositif Le beurre est soumis à un traitement de dégazage dans une zone sous vide (9) à une pression de 70 kPa avec des variations de +/- 2 kPa,le vide ayant été instauré à l'aide de la pompe (10). Un capteur (lova) permet de mesurer en permanence le vide existant dans la zone (9), de manière à agir sur la pompe (10) au cas où une modification serait nécessaire. Le produit est malaxé dans un deuxième malaxeur ( 11 tournant à une vitesse de 77 t/mn La teneur en eau est mesurée à l'aide du dispositif de mesure par micro-ondes (12) et l'humidité est ajustée par injection d'eau a l'aide d'une pompe (13) La pompe à injection d'eau est commercialisée par la Société MONO POMPES et le régulateur de débit d'eau par la Société CORECI Microcor III A. Le beurre salé est envoyé dans un silo de stockage à l'aide de la conduite (14) , le beurre non salé étant transféré dans un autre silo à l'aide de la conduite (15). Au démarrage de l'installation trois échantillons sont prélevés afin de vérifier l'étalonnage du capteur . On compare les valeurs obtenues par le dispositif à micro-ondes tel que décrit ci-après et celles obtenues par le dispositif à microondes tel que décrit ci-après et celles obtenues par un dispositif de mesure classique de la teneur en humidité par rayonnement infra-rouge (Inframatic 8100, Laiterie Nouvelle de l'Arguenon) . Les valeurs suivantes ont été obtenues Mesure infra-rouge Mesure par micro-ondes 15.77 15.79 15.80 15.80 15.79 15.78 L'étalonnage étant correct, la pompe à eau 13 est mise en route . Dans le cas d'un décalage de valeur , on intervient en modifiant la constante c de l'équation (II). L'opérateur a pris un échantillon de beurre toutes les quinze minutes et les résultats de mesure de la quantité d'eau libre par infra-rouge sont les suivantes 15.95 - 15.96 - 15.92 - 15.93 - 15.98 - 15.95 - 15.93 - 15.98 - 15.96 - 15.95 - 15.94 - 15.94 - 16.00 - 15.93 - 15.98 15.99 - 15.93 - 15.98 - 15.96 6 15.92 - 15.98 - 15.94 - 15.98 - 15.96 - 15.93 - 15.95 - 15.92 - 15.94 - 15.93. Sur 29 mesures , on obtient une moyenne de 15,952 et un écart type de 0,023. Dispositif de détermination de la teneur en eau libre. Le dispositif est représenté schématiquement sur la figure 2 . I1 est composé d'un émetteur (21 ) à micro-ondes qui envoie un faisceau de référence (22) et un faisceau de mesure (23 ) à travers le produit (24 ) . Un dispositif de réception (25 ) compare l'amplitude et la phase du faisceau de référence (22) et du faisceau (26) sortant du produit Ce dispositif est commercialité par la Société BERTHOLD sous la dénomination Humidimètre à micro-ondes Micromoist LB 354. Les . mesures sont effectuées sur 22 fréquences prédéterminées avec une limite de résolution du 1/10 de GHz. La vitesse de propagation étant, pour un milieu donné, la même pour les 22 fréquences, le déphasage exprimé en degrés est directement proportionnel à la fréquence . Le Micromoist teste la fiabilité de la mesure en vérifiant cette proportionnalité, comme indiqué ci-dessus Ceci permet en cas de mesure douteuse , ne rentrant pas dans la régression linéaire , de maintenir le signal de sortie à sa valeur précédente pendant quelques dizaines de millisecondes , ce qui permet de revenir à une valeur cohérente Une autre particularité de ce dispositif réside dans sa stabilité à long terme , du fait d'un réétalonnage continu de la ligne de référence . Cette particularité contribue à la précision de la mesure Une sonde à rayon gamma peut aussi être introduite en fin de dispositif , à proximité du " Micromoist" . La mesure obtenue par cette sonde permet d'obtenir une humidité en pourcentage massique La précision et la fiabilité de la mesure en continu selon l'invention permettent d'assurer que la teneur en humidité du beurre ne dépasse pas 16 % . L'injection d'eau additionnelle par la pompe 13 peut ainsi être réalisée, si nécessaire , pour atteindre une valeur aussi proche que possible de 16 %, alors qu'une telle addition d'eau serait à exclure si la mesure préalable de l'humidité n'était pas effectuée de manière précise. REVENDICATIONS 1. Procédé de détermination de la teneur en eau libre d'un corps gras , dans lequel - on maintient à une valeur aussi constante que possible la pression à laquelle le corps gras est soumis lors de son obtention , - on fait passer des micro-ondes à travers ledit corps gras et - on mesure les perturbations engendrées sur les microondes après leur passage 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'on mesure le décalage de phase ou le décalage et l'atténuation des micro-ondes engendrés par leur passage au travers dudit corps gras 3.Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé en ce qu'on détermine la quantité en eau libre dans ledit corps gras à l'aide de l'équation suivante (I) : dans laquelle Q est la quantité d'eau libre AT est l'atténuation PH est le déphasage a, b et c sont des constantes , et K est éaal à où * 10 est l'intensité du faisceau de microondes avant passage dans le corps gras * I est l'intensité mesurée après passage dans le corps gras 4. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que la quantité en eau libre est déterminée à l'aide de l'équation suivante (II) Q = a.PH + c (II) où Q, a , PH et c ont la même signification qu'à la revendication 3. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisée en ce que le corps gras est du beurre 6. Procédé selon la revendication 5 pour la fabrication du beurre , ledit procédé comprenant au moins une étape de mesure de la quantité en eau libre, telle que mentionnée à l'une quelconque des revendications 1 à 4 7. Procédé selon la revendication 6 comprenant au moins une étape de barattage suivie d'au moins une étape de malaxage, ledit procédé étant caractérisé en ce que la teneur en eau libre est déterminée après la dernière étape de malaxage 8. Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que, après la mesure de la teneur en eau libre, on ajuste la valeur de celle-ci , éventuellement par introduction d'eau dans le beurre 9.Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que , préalablement à la mesure de la teneur en eau, on mesure en continu la valeur de la pression à laquelle le beurre est soumis de manière que cette valeur soit aussi constante que possible et on ajuste les paramètres et conditions de fabrication 10. Procédé selon la revendication 9 , caractérisé en ce qu'on soumet le beurre en cours de fabrication à l'action du vide , en particulier à des pressions de 50 kPa à 90 kPa environ , et en ce qu'on règle ladite pression à une valeur aussi constante que possible 11. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 10 comprenant au moins une baratte , un ou plusieurs malaxeurs , un moyen permettant d'assurer le maintien à une valeur aussi constante que possible de la dépression dans l'enceinte de fabrication et des moyens pour l'émission de micro-ondes et la mesure des perturbations engendrées par leur passage au travers du beurre. 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend un moyen additionnel, telle qu'une pompe à injection d'eau , permettant l'ajustement de la teneur en eau du beurre