FR 2696757 A1 19940415 FR 9212007 A 19921009 La présente invention concerne une famille d'aciers dits à 3-5% en poids de chrome qui sont utilisés pour la fabrication d'outillages résistant à la chaleur et sous fortes contraintes, tels que les matrices d'estampage et de forgeage et les matrices de coulée sous pression ou de coulée statique d'alliages divers comme les alliages d'aluminium ou de titane. De tels aciers contiennent en général de 3 à 5% en poids de chrome, bien que des teneurs de 2 à 6% puissent être observées. Plus précisément, ils comprennent essentiellement trois familles de compositions qui, bien que différant légèrement les unes des autres, confèrent des propriétés physiques proches, de sorte que ces compositions d'aciers sont mises en oeuvre pour les mêmes applications. Il s'agit de compositions comprenant, exprimés en poids, de l'ordre de 5% de Or, 1,3X de No, 0,5 à 1,3% de V, ou d'autre part, 3% de Cr, 3% de No, 0,5 de V, ou enfin, 5% de Cr, 3% de No, 0,8 de V. Depuis plusieurs décennies, l'utilisation de ces aciers est généralisée dans les forges, pour la réalisation de pièces forgées ou matricées sur presses et sur pilons, et dans les fonderies d'alliages légers, par exemple pour la réalisation des matrices pour pièces moulées en aciers ou alliages légers destinées à l'automobile, telles que carters de boîtes de vitesses, d'embrayage ou de moteur. Certains de ces aciers sont désignés dans la nomenclature des Etats-Unis d'Amérique AISI par les dénominations H 11, H 12, H 13, dans la nomenclature DIN par les dénominations W-1.2343, W-1.2606 et W-1.2344. La norme française NFA 35590 définit également des compositions analogues. Une teneur en silicium, élément durcissant, voisine de 1% en poids confere aux pièces mécaniques des résistances élevées, de l'ordre de 1800 NPa, ou plus. Cette résistance n'est pas recherchée dans les emplois envisagés de forge, sauf pour des pièces très plates, et Jamais dans les matrices sous pression d'aluminium, pour lesquelles une dureté Rockwell C (HRC) inférieure ou égale à 48 est suffisante. I1 est connu, en particulier pour les aciers dits à 3-5% de chrome, qu'un traitement thermique de recuit réussi implique de façon inéluctable un traitement thermique de qualité réussi. Ainsi, la finesse et l'homogénéité de la microstructure du produit fini traité pour emploi dérivent de celles observées après recuit. C'est pourquoi les professionnels utilisent couramment une charte de microphotographies de structures à l'état recuit, définissant les microstructures conformes et les microstructures non conformes. Cet usage, généralisé à l'heure actuelle, a progressivement figé les conditions d'élaboration, de transformation thermomecanique et de recuit. De plus, on s' est aperçu que l'affinage de la structure de recuit est conditionnée par l'homogénéisation de la structure dans le domaine de l'austénite, ce qui impose d'éviter la présence de carbures primaires, et par la dispersion cohérente des précipités de carbures secondaires 23CX (N = Cr, Fe, No, . . ) au cours des traitements thermiques ultérieurs. La demanderesse a pu, d'autre part, montrer que certaines zones d'apparences plus grossières, parfois aiguillées d'allure bainitique, tout particulièrement sur les produits de forte section, présentent des teneurs plus élevées en silicium. Partant de ces considérations fondamentales, des aciers aux structures de recuit homogènes convenables ont été mis au point. A cet effet l'invention a pour objet deux types de compositions d'acier à outils. Le premier type de composition d'acier à outils selon l'invention comprend, exprimés en poids 4,5 à 5,8% de Cr, 0,75 à 1,75% de No, au plus 1,3%, et de préférence 0,25 à 0,50 de V, au plus 0,8%, et de préférence au plus 0,35% de Si, 0,3 à 0,4% de C, et en outre, le cas échéant, au plus 0,8 de Xn, et/ou au plus 1,5% de W, le complément étant constitué de Fe, d'additifs et impuretés habituels, Ni constituant, éventuellement, une impureté, à raison de 0,5% au plus. Le second type de composition d'acier à outils selon l'invention comprend, exprimés en poids 2,5 à 5,5% de Cr, 2,5 à 3,5% de Xo, au plus 1,3% deV, au plus 0,35 de Si, 0,3 à 0,4% de C, et en outre, le cas échéant, au plus 5% de Co, le complément étant constitué de Fe, d'additifs et d'impuretés habituels. De telles compositions procurent une homogénéisation de la structure de recuit, d'autant plus difficile à obtenir que la section des pièces est plus importante, en supprimant la formation des zones ferritiques plus riches en silicium, ainsi que lescarbures primaires dont la mise en solution est toujours difficile. En outre, ces deux modifications n'occasionnent pas de révision importante de la gamme de traitement thermique dans les domaines d'utilisation: l'écart que l'on pourrait constater, sur les valeurs de résistance et de limite élastique peut facilement être compensé par un réglage de la température du deuxième revenu, qui est à la portée de tout spécialiste. D'autre part, l'abaissement de la teneur en silicium n'a pas ou a peu d'influence sur la tenue à l'oxydation de l'acier, jusqu'à ses températures maximales d'emploi, c'est-à-dire dans le domaine de la forge C600-650-C). Par contre, l'homogénéité de macrostructure (structure en bandes moins marquée) et de microstructure sont des garants de bonne tenue en service, c'est-à-dire de bonnes caractéristiques en ce qui concerne la ténacité, la fatigue mécanique, la fatigue thermique. Selon un mode de réalisation préféré, les compositions selon l'invention comprennent 0,32 à 0,38, et de façon particulièrement préférée, 0,34 à 0,36% en poids de C. En outre, les proportions en phosphore, antimoine, étain et arsenic, exprimées en % en poids, satisfont avantageusement aux relations - P S 0,008 h, - Sb # 0,002 %, - Sn ( 0,003 , - As S 0,005 , - la valeur exprimée par la relation de Bruscato B = (10 P + 5 Sb + 4 Sn + As > x 10-2 étant au plus égale à 0,10. Un second objet principal de la présente invention consiste en un procédé de préparation et de mise en forme d'acier présentant une composition conforme à la description qui précède, procédé qui comporte une refusion par électrode consommable sous vide ou par électrode consommable sous laitier ou par ces deux moyens combinés, la mise en forme étant de préférence effectuée par transformation thermomécanique telle que forgeage ou laminage, ou par moulage.Le procédé selon l'invention comporte en outre avantageusement - un traitement thermique complet par mise en solution à des températures comprises entre Q50 et 1100 C, de préférence entre 980 et lOlO-G, puis - une trempe à l'air dans un fluide Jusqu'à la température ambiante, ou une trempe étagée entre 250 et 450-G, de préférence entre 250 et 280-C, puis - une série d'au moins deux revenus pour régler la dureté visée. La trempe est avantageusement effectuée entre 250 et 280 C, c'est-à-dire en-dessous du point 8 (Martensite start) dans un fluide, par exemple un bain de nitrate. Deux revenus au moins sont recommandés, le premier au pic de durcissement secondaire (550/560 C), le second dans le domaine de survieillissement ou "overaging", c'est-à-dire à une température supérieure ou égale à 570-G. C'est le réglage de la température du deuxième revenu qui confère la dureté au produit traité. Un troisième objet de l'invention est une pièce d'acier de composition précédemment décrite, de préférence fabriquée conformément à un procédé également décrit précédemment. De telles pièces sont notamment destinées, de façon appropriée, à la fabrication d'outils ou de pièces mécaniques travaillant à hautes températures et sous fortes sollicitations, et, en particulier, matrices de forge, d'estampage, de coulées sous pression ou par gravité d'aciers et d'alliages divers légers tels qu'alliages d'aluminium ou de type zamak ou d'alliages de titane. Les exemples suivants illustrent la présente invention. Les propriétés mécaniques de deux aciers 3 et 4 selon l'invention, dont les compositions en % en poids sont consignées dans le tableau 1 ci-dessous, ont été comparées à celles des aciers 1 et 2 représentatifs de l'art antérieur, l'acier 1 étant l'acier DIN W-1.2343, l'acier 2 étant l'acier 1 ayant subi une refusion. TABLEAU 1 3 4 C 0,36 0,34 Si 0,33 0,33 Mn 0,35 0,35 S 0,0011 0,0010 P 0,015 0,006 Ni 0,24 0,040 Q 5,18 5,17 Mo 1,25 1,25 N 0,053 0,048 Al 0,006 0,007 Co Sn 0,0043 0,0028 As 0,077 0,004 Sb 0,009 0,008 exemple 1 Pour les aciers 1, 2, 3 et 4, on a mesuré à différentes températures la résistance totale à la traction R (MPa), la limite élastique E (MPa) à 0,2% d'allongement, l'allongement A (%) et la striction Z (%), après double revenue à 550-560 C, - pour un niveau de résistance totale à la traction de 1700-1800 NPa (tableau 2) > et - pour un niveau de résistance totale à la traction de 1300-1400 MPa (tableau 3). TABLEAU 2 T 20 C 309 C 500 C 550 C 600 C 650 C Acier R E A Z R E A Z R E A Z R E A Z R E A Z R E A Z 1 1895 1540 10,1 44 1686 1333 12,4 54 1419 1077 14,8 61 1063 797 17,4 617 385 34,5 90 339 182 44 94 2 1852 1542 11,5 51 1407 1034 13,2 60 1060 805 17,6 331 176 58 96 3 1732 1422 13,3 61 1528 1211 14,2 64 1347 1006 15,7 65 1067 824 16,8 611 429 32 89 341 187 56 95 4 1698 1406 14,5 63 1515 1198 14,5 66 1360 1084 14,2 65 1076 834 20,7 642 455 30 85 355 184 56 95 TABLEAU 3 T 20 C 309 C 500 C 550 C 600 C 650 C Acier R E A Z R E A Z R E A Z R E A Z R E A Z R E A Z 1 1353 1111 14,1 53 1199 980 12,9 60 973 760 14,5 72 846 622 19,8 78 555 340 31,5 87 328 162 36,5 96 2 1379 1138 14,6 58 847 635 20,9 76 549 355 37 89 333 170 44 95 3 1314 1094 16,2 65 1115 938 14,5 67 939 753 16,5 74 833 653 18,9 79 584 396 25,9 87 345 198 37,5 94 4 1308 1093 16,0 64 1128 9335 14,0 68 943 774 15,2 73 851 671 22,6 81 616 431 26,5 88 361 197 37,5 96 Pour le niveau de résistance totale à la traction de 1700-1800 MPa, les caractéristiques des aciers selon l'invention sont légèrement déficitaires. Pour le niveau de 1300-1400 XPa, les différences sont estompées. Pour les deux niveaux, les valeurs des caractéristiques (traction rapide en température) sont identiques dès 500/550 C, c'est-à-dire dans le domaine d'exploitation industrielle. I1 est à noter, de plus, que les caractéristiques mécaniques déficitaires dans certains cas, des aciers selon l'invention, sont cependant suffisantes en matière d'outillages, où des caractéristiques supérieures ne sont que rarement exigées. Exemple 2 On procède, sur les aciers 1, 2, 3 et 4, à des essais de flexion en mesurant l'énergie de rupture (en joules) sur éprouvettes non criquées - ENC - de type Charpy V, c' est-à-dire sur éprouvettes à entaille en V, pour un niveau de résistance totale à la traction R = 13001400 NPa (42 i 1 HRC). Les résultats sont consignés dans le tableau 4 ci-dessous. TABLEAU 4 Sens Travers acier fig 45 29 2 55 46 3 n 32 4 93 59 Exemple 3 On mesure, sur les mêmes aciers qu'aux exemples précédents, l'énergie de rupture (en joules) obtenue par extrapolation pour une profondeur de fissure tendant vers zéro, ou énergie de crique nulle - RCO -, au moyen d'éprouvettes traitées au niveau de 42 i 1 HRC. Cet essai sert de critère pour mesurer la sensibilité à la fissuration en présence d'une crique. On peut le résumer de la manière suivante. L'éprouvette de Charpy V est préf issurée à fond d'entaille et rompue après préfissuration sur un mouton Charpy V de 30 Joules. Après rupture, on peut caractériser sur la cassure, la profondeur initiale de la fissure de fatigue et celle de la rupture brutale. On démontre également qu' il y a proportionnalité entre énergies de rupture et surfaces de rupture. La détermination de l'énergie de crique nulle se fait en extrapolant la droite mesurant l'énergie de rupture totale en fonction de la profondeur de prëfissuration à partir du point (énergie 0/profondeur de crique = 8mm), jusqu'à profondeur de crique nulle, c'est-à-dire, jusqu'à l'axe des y. L'énergie de crique nulle représente l'énergie de déchirure; elle est toujours inférieure & l'énergie de rupture sur éprouvette classique non criquée. La différence mesure l'énergie de déformation plastique localisée à fond d'entaille. Certaines éprouvettes, après traitement pour une dureté de 42 HRC, n'ont pas subi de vieillissement; certaines autres ont subi un vieillissement de 50 heures à 550 C. Ces essais ont permis d'apprécier la susceptibilité å la fissuration qui décroit quand on évolue de la nuance 1 et 2 à la nuance 3 et enfin à la nuance 4. Leurs résultats sont consignés dans le tableau 5 ci-dessous. TABLEAU 5 Sens LONG TRAVERS Acier Non viellii Vieilli Non vieilli Vieilli 550 150h 550 150 h 1 17,5 18 15,5 17,5 2 29,5 20 19,5 16 3 69 35 23 25 4 90 60 61 36 En particulier, on remarque que pour les éprouvettes en nuances 3 et 4, les valeurs de RNC et ECO sont très proches (et le rapport est voisin de 1 pour l'acier 4, ce qui implique que l'énergie de déformation plastique localisée à fond d'entaille est faible. Après maintien prolongé 50 heures à 550 , le rapport ECO/ENC est moins favorable mais les valeurs de ECO, bien qu'amoindries, sont encore très élevées. REVENDICATIONS 1.- Composition d'acier à outils comprenant, exprimés en poids, 4,5 à 5,8 de Cr, 0,75 à 1,75% de No, au plus 1, 3% de V, au plus 0,8% de Si, 0,3 à 0,4% de C, le complément étant constitué de Fe, d'additifs et impuretés habituels. 2.- Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend au plus 0,35% en poids de Si. 3.- Composition selon la revendication 7 ou 2, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre, exprimés en poids, - au plus 0,8% de Mn, et/ou - au plus 1,5% de W. 4.- Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comprend 0,25 à 50% en poids de V. 5.- Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que Ni, constituant une impureté, est présent à raison de 0,5% en poids au plus. 6.- Composition d'acier à outils comprenant, exprimés en poids - 2,5 à 5,5 de Cr, - 2,5 à 3,5% de Bo, - au plus 1,3% de V, - au plus 0,35% de Si, - 0,3 à 0,4% de C, - le complément étant constitué de Fe, d'additifs et d'impuretés habituels. 7.- Composition selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au plus 5% en poids de Go. 8.- Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce qu'elle comprend 0,32 & 0,38% en poids de C. 9.- Composition selon la revendication 8, caractérisée en ce qu'elle comprend 0,34 à 0,365 en poids de C. 10.- Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que ses teneurs en P, Sb, Sn et As, exprimées en % en poids, satisfont aux relations - P # 0,008 %, - Sb S 0,002 , - Sn 4 0,003 %, - As # 0,005 %, - la valeur exprimée par la relation de Bruscato B = (10 P + 5 Sb + 4 Sn + As) x 10- étant au plus égale à 0,10%. 11.- Procédé de préparation et de mise en forme d'acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comporte une refusion par électrode consommable sous vide ou par électrode consommable sous laitier ou par ces deux moyens combinés. 12.- Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la mise en forme de l'acier est effectuée par transformation thermomécanique telle que forgeage ou laminage, ou par moulage. 13.- Procédé selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce qu'il comporte - un traitement thermique complet par mise en solution à des températures comprises entre 950 et 1100-C, puis - une trempe à l'air ou dans un fluide jusqu'à la température ambiante, ou une trempe étagée entre 250 et 450-C, puis - une série d'au moins deux revenus pour régler la dureté visée. 14.- Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que la mise en solution est effectuée à des températures comprises entre 980 et 1010'C. 15.- Procédé selon la revendication 13 ou 14, caractérisé en ce qu'une trempe étagée est effectuée entre 250 et 280O. 16.- Pièce d'acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 10. 17.- Pièce d'acier selon la revendication 16, caractérisée en ce qu'elle est fabriquée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 15.