FR 2689903 A1 19931015 FR 9204394 A 19920410 L'invention concerne un procédé et un dispositif de décoloration et de filtration des moûts et des vins blancs tachés, obtenus, notamment, à partir de raisins noirs. Les vins blancs, et tout particulièrement les vins mousseux et les vins de champagne, sont réalisés dans une proportion assez importante, pouvant atteindre 65 % pour le champagne, à partir de raisins noirs. Dans le cas de vendanges à maturité technologique dépassée, ou de vendanges atteintes de pourriture, la fragilisation de la pellicule des baies de raisins peut conduire, en particulier au niveau des tailles, à des moûts et des vins "tachés", ceci bien que le pressoir ait été utilisé avec soin. Jusqu'alors, la décoloration des moûts et des vins "tachés" consistait à traiter ceux-ci avec des charbons végétaux, selon des teneurs pouvant atteindre 100 g/hl, pendant une durée pouvant aller jusqu'à 48 heures. Lorsque le traitement est effectué sur moût, il est, le plus souvent, associé à un traitement à la bentonite, selon une proportion de 30 à 60 g/hl, ou à la bentocaséïne, selon une proportion d'environ 50 g/hl, dont le principal rôle consiste à faciliter la sédimentation du charbon, toujours difficile à éliminer. Lorsque le traitement est effectué sur le vin, la méthode traditionnelle propose d'introduire ce charbon végétal directement dans la cuve, en observant un temps de contact de 24 à 48 heures, et d'effectuer, ensuite, une filtration sur Kieselgühr (diatomées) pour éliminer les nombreuses particules de charbon encore en suspension. Pour efficace que soient ces traitements décolorants, puisque les vins perdent toute leur couleur, y compris le jaune, il est néanmoins reconnu que, sur le plan organoleptique, les vins se retrouvent ainsi "dépouillés", "aqueux" et largement appauvris en macromolécules azotées et glucidiques. On constate également qu'un vin traité avec 50 glhl de charbon subit une perte en colloides glucidiques d'environ 40 % et, dans le même temps, une baisse de 45 % de la teneur en protéines. Or, les propriétés moussantes d'un vin effervescent sont très largement dépendantes des concentrations en ces macromolécules ; il en résulte donc une moussabilité et une tenue de mousse très médiocre. On connaît déjà un procédé et un dispositif de décoloration d'une eau de vie, permettant la conservation des principes organoleptiques d'une eau de vie vieillie en fût de bois, (demande de brevet européen 0 353 144). Le procédé consiste à décolorer l'eau de vie par mise en présence avec un charbon actif, par dispersion de charbon actif dans la masse de l'eau de vie à décolorer, ou par percolation de la dite eau de vie au travers de charbon actif disposé dans une colonne. Après décoloration, le charbon actif est séparé de l'eau de vie, alors devenue incolore, en vue de la récupération des principes organoleptiques de l'eau de vie de départ, en distillant de l'eau sur le charbon actif récupéré, en vue d'obtenir une solution aqueuse incolore des principes organoleptiques de départ.Toutefois, ce procédé, bien qu'il permette de conserver les arômes bloqués par chimioadsorption, présente l'inconvénient de demander beaucoup de temps et d'éliminer la couleur jaune paille recherchée par les consommateurs de vins blancs tranquilles ou pétillants , notamment de champagne, ainsi que les macromolécules protéin- ques et glucidiques, ayant une influence directe sur la moussabilité et la tenue de mousse. Le procédé et le dispositif selon l'invention ont pour but de remédier à ce problème. L'invention propose ainsi de réduire, de manière sensible, le temps de contact entre le vin et le charbon actif, en contrôlant et optimisant la décoloration et en couplant cette opération de décoloration à une opération de filtration sur Kieselgühr (diatomées). Le procédé de décoloration et de filtration selon l'invention consiste à a) mettre en communication une cuve pleine de vin avec une cuve vide, de capacité correspondante, avec interposition d'un filtre à plateaux, b) déposer, sur la plaque filtrante des plateaux du filtre, une précouche d'un mélange de terre de diatomées et de cellu lose, ou de cellulose seule, c) déposer, sur cette précouche, une couche d'un mélange de Kieselguhr et de charbon actif, d) disperser, dans une quantité de vin déterminée, du kiesel gühr et du charbon actif, dans une proportion prédéterminée en fonction des conditions initiales de la vendange, e) assurer, de la cuve pleine vers la cuve vide, un débit de vin à travers le filtre, tout en injectant régulièrement, en amont de celui-ci, une proportion de la dispersion constituée à l'étape (d) ci-dessus, en fonction des conditions initiales de couleur et de turbidité, f) contrôler la couleur et la turbidité en aval du filtre, g) modifier, éventuellement, la proportion de Kieselgühr, ou de charbon actif, de la dispersion réalisée à l'étape (d), selon le résultat du contrôle effectué à l'étape (f) ci-dessus, h) modifier, éventuellement, le dosage d'injection de la disper sion, par action sur le débit de passage du vin dans le filtre, ou sur le débit d'injection de la dispersion obtenue à l'étape (d), i) dès que la couleur et la clarté recherchées sont obtenues1 fixer le débit de la pompe de circulation et de la pompe do seuse. Selon un mode de développement du procédé - la précouche de terre de diatomées et de cellulose, prévue à l'étape (b), est constituée d'environ 15 % de cellulose, avec une répartition de 200 à t000 g/m2 du mélange sur la plaque filtrante support, - la couche de filtration superposée, prévue à l'étape (c), est constituée de Kieselgühr (diatomées), ou de perlite de 0,05 à 17 Darcies, à raison de 200 à 1000 g/m2, et de charbon actif, à raison de 10 à 200 g/m 2, - la dispersion, prévue à l'étape (d), est réalisée dans une pro portion de 1/20 à 2/1 de charbon actif, par rapport au Kiesel gühr, avec un degré de dilution déterminé en fonction de la plage de réglage, du dosage d'injection et du débit de filtra tion, - la proportion de la dispersion à injecter en amont du filtre est déterminée à partir d'une gamme étalon de couleurs couplée aux doses relatives de dispersion. Le dispositif de mise en oeuvre du procédé exposé ci-dessus, constitué d'un bac doseur à agitateur, d'une motopompe de recyclage et d'une pompe doseuse réglable, se caractérise, principalement, en ce que la dispersion de Kieselgühr et de charbon actif dans du vin est conservée dans ses proportions initiales par l'intermédiaire de l'agitateur, en ce que cette dispersion est iniectée en amont du filtre par l'intermédiaire de la pompe doseuse à débit réglable, en ce que le réglage du débit de la pompe doseuse s'effectue automatiquement par l'intermédiaire d'un détecteur turbidimétrique, disposé en aval du filtre, et en ce que la fixation des paramètres de débit des pompes de circulation et de dosage est commandée, respectivement, par un détecteur spectrophotométrique et par un détecteur turbidimétrique, situés en aval du filtre. Les avantages, obtenus grâce à cette invention, consistent, essentiellement, en ceci que ce procédé de décoloration et de filtration dynamique des moûts et des vins tachés offre une grande souplesse d'utiiisation, une possibilité de contrôle en continu des résultats obtenus, tant en terme de turbidité que de caractéristiques chromatiques au sortir du filtre, et élimine une opération de pompage. Sous l'angle économique, ce procédé réduit les heures de production correspondant au temps passé en mixion du charbon actif, en introduction de celui-ci dans la cuve et aux remontages pour l'homogénéisation du charbon dans la cuve, et réduit, aussi, le temps d'immobilisation des cuves, ainsi que la consommation d'eau de lavage de celles-ci. II a, aussi, pour autre avantage, de protéger t'environnement, puisque le charbon est éliminé avec la terre de Kieselgühr, et, surtout de produire des vins effervescents, à qualités organoleptiques et à propriétés moussantes nettement améliorées par rapport à celles obtenues avec le traitement décolorant traditionnel. A terme, les doses de charbon actif imposées, actuel le ment, par la législation pourraient être réduites notablement. D'autres caractéristiques et avantages apparaîtront dans la description qui va suivre d'une application du procédé aux vins de champagne et du dispositif correspondant, donnée à titre d'exemple non limitatif, au regard des dessins annexés sur les quels - la figure 1 représente un schéma de principe du dispositif, - la figure 2 représente l'évolution de la densité optique en fonction du temps, - la figure 3 représente l'évolution de la turbidité en fonction du temps. La figure 1 représente un filtre à plateaux horizontaux 10, relié aux cuves 20 et 21 par l'intermédiaire de tuyauteries 22 et 23, dont l'une comporte une motopompe de circulation 30 à fonctionnement contrôlé par un détecteur turbidimétrique 40 et par un détecteur spectrophotométrique 70 ; le dit filtre à plateaux 10 étant relié à un bac doseur 50, à agitateur 51, par l'intermédiaire d'une tuyauterie 52, reliée à la tuyauterie 22, et d'une pompe doseuse 60 à débit contrôlé par un détecteur turbidimétrique 40 monté sur la tuyauterie de sortie 23 du filtre 10. Le dit bac doseur 50 étant alimenté, en Kieselgühr et en charbon actif, respectivement par des trémies 55 et 56, à sortie contrôlée par des électro-vannes 53 et 54 commandées, respectivement, par le détecteur turbidimétrique 40 et par le détecteur spectrophotométrique 70. En examinant plus en détail la figure 1, on remarque qu'il suffit de garnir, tout d'abord, les plateaux horizontaux du filtre 10 d'une précouche d'un mélange de Kieselgühr-cellulose, ou de cellulose seule, destiné à améliorer l'effet de la filtration, puis de superposer, à celle-ci, une couche d'un mélange de Kiesel gühr de 0,05 à 17 Darcies à du charbon actif, dans une proportion en poids déterminée de Kieselguhr et de charbon actif, uniformément répartie sur les plateaux, puis de remplir le bac doseur 50 avec du vin prélevé dans la cuve 20, dans lequel sera dispersé, par action sur les électro-vannes 53 et 54 commandant la sortie des trémies 55 et 56, du Kieselgühr et du charbon actif, dans une proportion déterminée en fonction de l'état de la vendange, tout en maintenant les particules en suspension par l'intermédiaire de l'agitateur 51 incorporé au bac doseur 50. Le dispositif étant ainsi prêt à l'emploi, il suffit, pour déclencher le processus correspondant au procédé préalablement décrit, de mettre en route la motopompe de circulation 30, montée en série sur la tuyauterie 22 reliant la cuve 20 au filtre 10, puis de déclencher l'alluvionnage par mise en marche de la pompe doseuse 60 assurant le transfert, dans le filtre 10, de la dispersion préparée et maintenue en suspension dans le bac doseur 50 sous l'action de l'agitateur 51 ; le débit de la pompe doseuse 60 étant contrôlé par le détecteur turbidimétrique 40, monté en série sur la tuyauterie 23 reliant le filtre 10 à la cuve 21, avec fixation des paramètres de débit dès que la densité optique du vin filtré et la turbidité ont atteint une valeur prédéterminée, comme le montre, respectivement, le diagramme de la figure 2 et celui de la figure 3 ; quant à la motopompe de circulation 30, elle est contrôlée par le détecteur turbidimétrique 40 et le détecteur spectrophotométrique 70. II reste entendu que la proportion d'alluvionnage, par rapport au débit de vin circulant dans le filtre, peut etre obtenue par action sur la vitesse de rotation de la motopompe de circulation 30. De préférence, ce moyen sera utilisé pour maintenir l'alluvionnage dans la plage de débit de la pompe doseuse 60, en tenant compte de la couleur et de la turbidité initiale du vin pouvant etre déterminée au moment du remplissage du filtre 10, par lecture directe des données fournies par les détecteurs spec trophotométrique 70 et turbidimétrique 40. Sur un essai portant sur 300 hl de vin, on constate, pour les derniers hectolitres filtrés, une baisse du débit de filtration (50 hl/h) ; le filtre étant vidé quand la différence de pression atteint 3,5 bars. Le colmatage du filtre est lié au taux d'alluvionnage en charbon. En effet, dans le cadre d'un essai portant sur 620 hl d'un vin moins taché, l'alluvionnage en charbon n'a été que de 1 kg/h. Dans ces conditions, il a été possible de filtrer 500 hl de vin. Cette technique montre que, connaissant te débit du filtre, il est possible de connaître et de réduire considérablement les temps de contact du vin avec le charbon. II est, de plus, possible, par variation du mélange initial, de régler aisément l'alimentation en charbon au niveau du filtre à alluvionnage, selon les caractéristiques chromatiques initiales du vin et selon celles recherchées. Les résultats, représentés sur la figure 2, montrent bien la décoloration instantanée du vin, puisque, après 15 mn , la densité optique à 520 nm, correspondant à la couleur rouge et à la courbe B, se situe déjà à une valeur inférieure à 0,03, pour décroître jusqu'à 0,01 après 4 heures d'utilisation du filtre, dont l'alluvionnage en charbon n'a été que de 2 kg/h. La densité optique à 420 nm (courbe A), correspondant à la couleur jaune, a, pendant ce temps, évoluée vers une valeur voisine de 0,09, pour atteindre, après 4 heures de filtration, une valeur voisine de 0,05. Les résultats, représentés sur la figure 3, montrent une chute quasi-instantanée de la turbidité, qui passe de 15 NTU à 1 NTU. On constate que, par rapport au traitement statique traditionnel, les densités optiques à 520 nm (couleur rouge) et à 420 nm (couleur jaune) du vin traité en régime dynamique sont plus faibles, alors que, dans un essai portant sur 620 hl, I'alluvionnage en charbon n'a été que de 1 kg/h, soit 14 g/hl, au lieu de 25 glhl pour un traitement statique de 36 heures. Par ailleurs, on constate que le traitement décolorant en régime dynamique appauvrit moins le vin en ses macromolécules essentielles pour les propriétés moussantes d'un vin. Il est à souligner que le charbon activé, possédant des propriétés d'adsorption importantes, peut être, par ce fait, utilisé à des fins très diverses et dans des secteurs variés dépassant celui du vin. La technique, précédemment étudiée, permet une optimisation de cette adsorption. On pourra, par exemple, utiliser cette technique en contrôle continu, pour retenir les teintes d'oxydation dues au vieillissement dans les produits issus de la distillation, en faisant varier, judicieusement, les doses, lors de l'alluvionnage, en fonction de l'élimination souhaitée de la teinte jaune, et en minimisant l'adsorption aromatique. On pourra ainsi, par ce moyen, obtenir les mêmes résultats qu'avec le procédé et le dispositif décrits dans le brevet européen 0 353 144, déjà cité, à savoir la décoloration d'une eau de vie, avec conservation de ses principes organoleptiques de départ, en augmentant la proportion de charbon actif, puisque, dans ce cas, I'élimination des colloïdes glucidiques et des pro téines ne constitue pas un inconvénient. Ou encore, il sera possible d'adsorber les odeurs, ou déviations aromatiques, indésirables tout en filtrant, pour des produits tels que ceux issus des industries agro-alimentaire (boissons, sucre, sirops, etc.), biochimiques ou pharmaceutiques. Dans ce cas, il sera nécessaire d'utiliser des mélanges d'alluvionnage à forte teneur en charbon activé et avec une terre de filtration de perméabilité variant en fonction de paramètres comme la viscosité du liquide. Une application particulière est aussi à citer, c'est celie de l'élimination des produits de la réaction de Maillard, tels que l'HMF (hydoxymethylfurfuraldehyde), qui découlent de l'action des traitements thermiques qui interviennent dans la production des jus de fruits, des vins quelquefois (thermovinification), des produits pasteurisés, etc. Revendications 1. Procédé de décoloration et de filtration des vins blancs tachés, obtenus à partir de raisins noirs, utilisant du charbon actif et du "Kieselgühr" (diatomées), caractérisé en ce qu'il consiste à: a) mettre en communication une cuve pleine de vin avec une cuve vide, de capacité correspondante, avec interposition d'un filtre à plateaux, b) déposer, sur la plaque filtrante des plateaux du filtre, une précouche d'un mélange de terre de diatomées et de cellu lose, ou de cellulose seule, c) déposer, sur cette précouche, une couche d'un mélange de Kieselgühr et de charbon actif, d) disperser, dans une quantité de vin déterminée, du Kiesel gühr et du charbon actif, dans une proportion prédéterminée selon les conditions initiales générales, e) assurer, de la cuve pleine vers la cuve vide, un débit de vin à travers le filtre, tout en injectant régulièrement, en amont de celui-ci, une proportion de la dispersion constituée à l'étape (d), prédéterminée en fonction des conditions initiales de couleur et de turbidité, f) contrôler la couleur et la turbidité en aval du filtre, g) modifier, si nécessaire, la proportion de Kieselguhr et de charbon actif de la dispersion réalisée à Irétape (d), selon le résultat de contrôle effectué à Itétape (f) ci-dessus, h) modifier, éventuellement, le dosage d'injection, par action sur le débit de passage du vin dans le filtre, ou sur le débit d'injection du mélange réalisé à la phase (d), i) dès que la couleur et la clarté recherchées sont obtenues, fixer le débit des pompes de circulation et de dosage. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la précouche, prévue à l'étape (b), est répartie à raison de 200 à 1000 g/m2 sur la plaque filtrante support. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche de filtration superposée, prévue à l'étape (c), est constituée de Kieselgühr de 0,05 à 17 Darcies, à raison de 200 à 1000 g/m2, et de charbon actif, à raison de 10 à 200 g/m2. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la dispersion, prévue à l'étape (d), est réalisée dans une proportion de 1/20 à 2/1 de charbon actif1 par rapport au Kieselgûhr. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la proportion de la dispersion à injecter en amont du filtre est dé terminée à partir d'une gamme étalon de couleurs couplée aux doses relatives de dispersion. 6. Dispositif d'application du procédé selon les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la dispersion de Kieselguhr et de charbon actif dans du vin est maintenue en suspension par l'intermédiaire d'un agitateur (51), en ce que cette dispersion est injectée, en amont du filtre (10), par l'intermédiaire d'une pompe doseuse (60) à débit réglable, en ce que le réglage du débit de la pompe doseuse (60) s'effectue automatiquement par l'intermédiaire d'un détecteur turbidimétrique (40), disposé en aval du filtre (10), en ce que le réglage du débit de la pompe de circulation (30) est commandé par un détecteur spectrophotométrique (70), situé en aval du filtre (t0), et par le détecteur turbidimétrique (40), et en ce que la modification éventuelle des proportions de Kieselgühr et de charbon actif, contenues dans la dispersion, est obtenue par l'intermédiaire de deux trémies (55, 56), contenant, respectivement, du Kieselgühr et du charbon actif, à débit contrôlé par des électro-vannes (53, 54) commandées, respectivement, par le détecteur turbidimétrique (40) et par le détecteur spectrophotométrique (70). 7. Application du procédé et du dispositif, selon les revendications 1 à 6, à la décoloration des eaux de vie.