FR 2692356 A1 19931217 FR 9206975 A 19920610 PROCEDE ET DISPOSITIF POUR L'ETUDE EN LABORATOIRE DE LA RECUPERATION ASSISTEE DE PETROLE A PARTIR D'UN ECHANTILLON DE ROCHE. La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour l'étude en laboratoire de la récupération assistée de pétrole à partir d' un échantillon de roche ou "carotte". L'invention concerne plus particulièrement un procédé et un dispositif destinés à l'étude en laboratoire de la récupération de pétrole à partir d' un échantillon de roche, récupération assistée par injection dans la carotte d'un gaz sous pression, notamment d'air sous pression. La technique de récupération assistée du pétrole, par injection dans le gisement d'un gaz sous pression, est connue et l'on a déjà proposé d'utiliser dans ce but soit du gaz naturel provenant d'un gisement, soit de l'azote séparé de l'air et comprimé sur le site. Le premier procédé est bien maîtrisé actuellement, mais il suppose la présence d'une source de gaz naturel au voisinage du gisement de pétrole. Le second procédé, lui, est nettement plus coûteux, car il exige que l'on sépare d'abord l'azote de l'air, avant de le comprimer. On a aussi proposé d'injecter de l'air sous pression dans un gisement de pétrole, mais il s'agit alors de pétrole lourd, dont on désire provoquer la combustion in situ. En revanche, il n'existe pas à l'heure actuelle de technique parfaitement maîtrisée de récupération assistée par injection d'air sous pression dans un gisement, sans combustion in situ du pétrole, dans le cas où celui-ci comprend des huiles légères, ayant une faible viscosité et contenant des gaz. En effet, dans la mise en oeuvre d'un tel procédé, de sérieuses précautions doivent être prises pour contrôler une oxydation de l'huile en cours de récupération et éviter une combustion ou une explosion de celle-ci. Dans le but de déterminer les conditions optimales d'injection de l'air sous pression, dans un procédé de récupération assistée du pétrole dans un gisement, la Demanderesse a donc été amenée à mettre au point des appareillages de laboratoire pour l'étude de cette technique. La présente invention se rapporte à une partie de cet appareillage et elle concerne plus particulièrement l'enceinte dans laquelle est disposée la carotte à tester, les moyens d'alimentation en huile et en air comprimé de cette carotte et les équipements auxiliaires de cette enceinte. En effet, alors que, dans la technique antérieure, on se contentait d'étanchéifier latéralement l'échantillon de roche testé en le revêtant par métallisation à chaud d'au moins une couche métallique, comme décrit par exemple dans FR-A-2 606 037, l'utilisation d'air sous une pression de plusieurs centaines de bars (un bar = 105 Pascals), comme gaz destiné à assister la récupération du pétrole, exige une imperméabilisation latérale parfaite de l'échantillon, afin d'éviter tout combustion de pétrole et tout risque d'explosion de l'installation. Un premier objet de l'invention est donc constitué par un procédé pour l'étude en laboratoire de la récupération assistée de pétrole à partir d' au moins un échantillon de roche de forme sensiblement cylindrique, ce procédé étant du type dans lequel on revêt par métallisation à chaud la surface externe de l'échantillon de roche à tester d'au moins une couche métallique apte à le rendre sensiblement imperméable aux fluides, on loge l'échantillon ainsi traité dans une enceinte d'essai, de façon telle que la surface externe de l'échantillon soit séparée des parois internes de l'enceinte par un espace annulaire, on injecte alors dans cet échantillon, à l'une de ses extrémités, une quantité déterminée de pétrole sous pression, on interrompt l'alimentation en pétrole de l'échantillon de roche, on injecte dans celui-ci, à l'une de ses extrémités, un gaz sous pression, et l'on récupère à l'autre extrémité de l'échantillon de roche le pétrole et le gaz provenant de l'échantillon, que l'on évacue à l'extérieur de l'enceinte d'essai, tout en maintenant dans l'espace annulaire séparant l'échantillon de roche de l'enceinte d'essai, pendant toute la durée de l'injection de pétrole et de l'injection d'air sous pression, une contrepression suffisante pour éviter l'éclatement de l'échantillon, ce procédé étant caractérisé en ce que le gaz sous pression injecté dans l'échantillon de roche est de l'air sous pression et en ce que l'échantillon revêtu d'au moins une couche métallique est gainé extérieurement d'un fourreau en un matériau thermorétractable imperméable aux fluides. Dans la présente description et dans les revendications annexées, le terme "air" ne désigne pas seulement de l'air atmosphérique mais engloble également de l'air enrichi ou appauvri en oxygène. L'échantillon pourra etre constitué par une unique carotte cylindrique prélevée dans un terrain. Le terme "échantillon de roche" doit cependant être entendu comme englobant aussi une pluralité de carottes de forme sensiblement cylindrique, disposées bout à bout et en contact mutuel par des faces planes, comme il est connu dans la technique. L'injection de l'air comprimé dans la carotte s'effectuera à une pression élevée, représentation des pressions de gisement habituelles et elle pourra atteindre 450 x 105 Pascals (450 bars), voire davantage. Le débit de l'air comprimé sera généralement très faible, de l'ordre de 1 à 1 000 cm3/h à la pression régnant dans l'échantillon de roche et, de préférence, de I à 20 cm3/h. La contrepression exercée dans l'espace annulaire séparant l'échantillon de roche de l'enceinte sera supérieure de quelques bars (105 Pascals) ou quelques dizaines de bars à la pression d'injection de l'air comprimé dans l'échantillon. Dans les installations d'un type connu utilisées pour tester la récupération assistée de pétrole à partir d'un échantillon de roche, on exerce habituellement une pression statique à la périphérie de l'échantillon, à l'aide d'un liquide sous pression. Lorsque l'échantillon est disposé verticalement et que l'on opère à chaud, on constate toutefois qu'il existe un gradient de température entre les deux extrémités de l'échantillon, la température à l'extrémité la plus élevée de l'échantillon étant supérieure, par exemple, de 10 à 150C, à celle de 1' extrémité inférieure. Un tel gradient de température n' est donc pas représentatif des conditions régnant dans un gisement et l'invention vise à remédier à cet inconvénient en proposant d'exercer une contrepression sur l'échantillon de roche en faisant circuler un liquide sous pression dans l'enceinte d'essai entre l'échantillon de roche et cette enceinte. I1 est ainsi possible de réduire à quelques degrés C la différence de température entre les deux extrémités de l'échantillon testé. La surface extérieure de l'échantillon de roche sera revêtue d'au moins une couche métallique par projection à chaud sur l'échantillon ou sur une sous-couche solidaire de l'échantillon, comme décrit par exemple dans FR-A-2 606 037 précité. Dans une demande de brevet déposée le meme jour que la présente demande, et intitulée "Procédé de consolidation et d'étanchéification d'un échantillon de roche", la Demanderesse décrit un procédé utilisable dans le cadre de la présente invention et selon lequel, d'une part, préalablement à la métallisation à chaud de cet échantillon, on rend uniforme la surface de celui-ci à l'aide d'un ciment, notamment d'un ciment céramique, destiné à obturer les cavités de cette surface, et, d'autre part, on utilise un fourreau en un matériau thermorétractable choisi dans le groupe comprenant les polyoléfines et les copolymères de fluorure de vinylidène et d'hexafluoropropylène, la face interne de ce fourreau étant de préférence collée contre l'échantillon de roche. Le procédé conforme à l'invention pourra être mis en oeuvre à une température correspondant à celle régnant dans le gisement de pétrole d'où provient l'échantillon de roche à tester et pouvant atteindre 1300C. Dans ce but, des résistances chauffantes seront avantageusement enroulées autour de l'enceinte d'essai, à l'extérieur de celle-ci, et l'on mesurera la température régnant à chacune des extrémités de l'échantillon afin de réguler la température de chauffage. Le liquide sous pression circulant dans l'espace annulaire qui sépare l'échantillon de roche de l'enceinte d'essai réduira avantageusement le gradient de température d'une extrémité à l'autre de l'échantillon de roche. L'invention a également pour objet un dispositif pour l'étude en laboratoire de la récupération assistée du pétrole contenu dans au moins un échantillon de roche sensiblement cylindrique, dont la surface externe a été rendue imperméable aux fluides, ce dispositif comprenant - une enceinte d'essai creuse - un moyen de chauffage de cette enceinte disposé à l'extrémité de celle-ci - des moyens pour maintenir l'échantillon de roche à l'intérieur de cette enceinte en une position espacée de la paroi interne de l'enceinte par un espace annulaire - un moyen d'injection de pétrole sous pression dans cet échantillon à une extrémité de celui-ci - un moyen d'injection d'air sous pression dans cet échantillon, de préférence à la même extrémité de celui-ci que celle de l'injection de pétrole sous pression - un moyen de récupération du pétrole et de l'air évacués de l'échantillon à l'extrémité de celui-ci opposée à l'extrémité de l'injection d'air - un moyen d'évacuation à l'extérieur de l'enceinte d'essai du pétrole et de l'air récupérés ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend - un moyen d'injection d'un liquide sous pression dans l'espace annulaire séparant l'échantillon de roche de l'enceinte d'essai - et un moyen d'évacuation de ce liquide en dehors de l'enceinte d'essai. L'enceinte ou cellule d'essai pourra être constituée de façon simple par une structure tubulaire solidaire à ses deux extrémités d' un bâti support. Le moyen de maintien en position de l'échantillon de roche pourra comprendre, à chaque extrémité de l'échantillon, un flasque coiffant l'extrémité correspondante de l'échantillon. Un disque poreux sera avantageusement pincé entre chaque extrémité de l'échantillon de roche et le flasque associé, une face plane du disque étant appliquée contre l'extrémité correspondante de l'échantillon. En contact avec chacun des disques poreux pourra avantageusement être prévue une sonde de température, permettant de suivre l'évolution des températures à chaque extrémité de l'échantillon et de régler en conséquence le moyen de chauffage de l'enceinte d'essai et le débit du liquide assurant la contre pression latérale. Le moyen d'injection du pétrole dans l'échantillon de roche comprendra alors un tube connecté à une source de pétrole sous pression et débouchant contre la face du disque poreux non appliquée contre l'échantillon de roche. Le moyen d'injection d'air sous pression dans l'échantillon de roche pourra comprendre une canule connectée à une source d'air sous pression et débouchant à l'intérieur du disque poreux. Dans une forme de réalisation préférée, la canule d'acheminement de l'air sous pression sera logée à l'intérieur du tube d'alimentation en pétrole sous pression, le pétrole sous pression circulant dans l'espace annulaire séparant le tube de la canule. A l'extrémité opposée de l'échantillon de roche, le moyen d'évacuation de l'air sous pression provenant de l'échantillon de roche et de récupération du pétrole expulsé de cet échantillon pourra comprendre un tube faisant saillie à l'extérieur de la structure tubulaire d'essai et dont une extrémité débouchera à l'intérieur du disque poreux. Ce tube pourra avantageusement être disposé suivant l'axe de l'échantillon de roche et du flasque associé. Ce tube débouchera à l'extérieur de la structure tubulaire, et pourra être équipé d'une vanne de détente de l'air sous pression et être connecté à un système de récupération des effluents de l'échantillon. Alternativement, on pourra utiliser deux tubes distincts pour la récupération de l'air sous pression et du pétrole évacués de l'échantillon de roche, l'extrémité de l'un étant appliquée contre la face externe du second disque poreux et l'autre débouchant dans ce disque poreux, les deux tubes étant éventuellement coaxiaux, comme pour l'alimentation de l'échantillon de roche en pétrole et en air sous pression. Avantageusement, un fourreau imperméable souple gainera l'échantillon de roche sur toute sa longueur et les flasques de maintien associés aux extrémités. L'alimentation en liquide sous pression de l'espace annulaire séparant l'échantillon de roche de la structure tubulaire dans laquelle il est logé et l'évacuation de ce liquide s'effectueront par des moyens usuels à partir du bâti supportant la cellule d'essai. Cette circulation de liquide a pour but d'homogénéiser la température régnant à l'intérieur de l'enceinte d'essai et, notamment, de réduire le gardient de température existant entre les deux extrémités de l'échantillon de roche. Une forme de réalisation de l'invention va être décrite ci-après en détail, à titre d'exemple non limitatif, en référence à la figure unique du dessin annexé, qui est une coupe de l'ensemble du dispositif suivant l'axe de l'échantillon de roche à tester. Cet échantillon de roche 1 a une forme cylindrique et est constitué d'une carotte ou d'une pluralité de carottes de même diamètre disposées bout à bout et en contact mutuel par une face plane. Cet échantillon 1 est logé dans une ossature tubulaire 2, qui lui est coaxiale et, à chacune de ses extrémités, sont appliqués des disques poreux 3 et 4, par exemple en métal fritté, pincés entre la face associée de l'échantillon et un flasque, respectivement 5 et 6, qui coiffe cette extrémité. En contact avec les disques poreux sont prévues des sondes de température (non représentées). Les flasques 5 et 6 sont portés par des supports, respectivement 7 et 8, supportés par un bâti 9. L'assemblage du bâti 9, des supports 7 et 8 et de l'ossature tubulaire 2 est assuré par des vis 10, disposées régulièrement par rapport à l'axe de l'ossature 2. Un fourreau souple 11, imperméable aux fluides, gaine l'échantillon 1 suivant toute sa longueur ainsi que les flasques 5 et 6. Un espace annulaire 14 sépare l'échantillon 1 et le fourreau 11 de la paroi interne de l'ossature tubulaire 12. Dans le disque 3 débouche une canule 12, qui fait saillie en dehors de l'ossature 2 et du flasque 5 et qui est connectée à une source d'air sous pression, destinée à alimenter 1 l'échantillon de roche 1. La canule 12 est disposée suivant l'axe de l'ossature tubulaire 2 et du flasque 5 et est logée dans un tube 13, dont l'extrémité est appliquée sur la face du disque poreux 3. Une fois l'échantillon de roche 1 mis en place dans l'ossature 2, cet échantillon est chargé de la quantité d'huile désirée pour l'essai de récupération, à la pression désirée, à partir d'une source d'huile sous pression, par l'espace annulaire séparant la canule 12 et le tube 13. A l'extrémité opposée de l'échantillon 1, une seconde canule 15, disposée suivant l'axe de 11 ossature tubulaire 2 et du flasque 6, débouche par une extrémité dans le disque poreux 4, tandis que son autre extrémité fait saillie en dehors de l'ossature 2 et du flasque 6, pour être connectée à un moyen de récupération des effluents de l'échantillon 1. Concentriquement à cette canule 15 est disposé un tube 16, dont une extrémité est appliquée contre la face externe du disque poreux 4, afin de récupérer l'huile évacuée de l'échantillon 1 par l'espace annulaire séparant la canule 15 du tube 16, connecté lui aussi au moyen de récupération des effluents (non représenté). On notera que, pour l'évacuation du gaz sous pression et de l'huile provenant de l'échantillon 1, on pourrait utiliser un unique conduit connecté au moyen de récupération des effluents, au lieu du tube 16 et de la canule 15. Pour éviter l'éclatement de 1 é l'échantillon de roche sous la pression de l'air comprimé, l'espace annulaire 14 est alimenté en eau à une pression suffisante pour compenser celle de l'air comprimé, par exemple de l'ordre de 450 bars (450 x 105 Pascals), si l'air comprimé est à une pression de 440 bars (440 x 105 Pascals). L'alimentation en eau de l'espace annulaire 14 s'effectue à une extrémité de l'ossature 2 par des conduits 18, à partir d'un évidement torique 19 ménagé entre le support 7 et le bâti 9 et connecté à un moyen d'alimentation en eau sous pression . A l'autre extrémité, de façon analogue, l'eau est évacuée par des conduits 20 jusqu a un évidement torique 21, ménagé entre le support 8 et le bâti 9 et connecté à un moyen d'évacuation. Les conduits 18 et 20 sont répartis régulièrement par rapport à l'axe de l'ossature 2 et les évidements toriques 19 et 21 sont disposés concentriquement à cet axe, afin d'assurer une parfaite homogénéité de l'alimentation en eau sous pression et de son évacuation. Dans une forme de réalisation de ce dispositif utilisée par la Demanderesse pour ses études de laboratoire, les carottes testées ont une longueur de 50 cm et un diamètre de 7,35 cm, tandis que l'ossature 2 est séparée de la carotte enrobée que l'on teste par une distance de 0,3 cm. Dans une autre forme de réalisation, les carottes sont de plus grande dimension, puisqu'elles ont une longueur de 1,5 m, le diamètre demeurant inchangé REVENDICATIONS 1. Procédé pour l'étude en laboratoire de la récupération assistée de pétrole à partir d' au moins un échantillon de roche (1) de forme sensiblement cylindrique, dans lequel on revêt par métallisation à chaud la surface externe de l'échantillon de roche à tester, d'au moins une couche métallique apte à la rendre sensiblement imperméable aux fluides, on loge l'échantillon ainsi traité dans une enceinte d'essai (2), de façon telle que la surface externe de l'échantillon soit séparée des parois internes de l'enceinte par un espace annulaire, on injecte alors dans cet échantillon, à l'une de ses extrémités, une quantité déterminée de pétrole sous pression, on interrompt l'alimentation en pétrole de l'échantillon de roche, on injecte dans celuici, à l'une de ses extrémités, un gaz sous pression, et l'on récupère à l'autre extrémité de l'échantillon de roche le pétrole et le gaz provenant de l'échantillon, que l'on évacue à l'extérieur de l'enceinte d'essai, tout en maintenant dans l'espace annulaire séparant l'échantillon de roche de l'enceinte d'essai, pendant toute la durée de l'injection de pétrole et de l'injection d'air sous pression, une contrepression suffisante pour éviter l'éclatement de ltéchantillon, ce procédé étant caractérisé en ce que le gaz sous pression injecté dans l'échantillon de roche est de l'air sous pression et en ce que l'échantillon revêtu d'au moins une couche métallique est gainé extérieurement d'un fourreau en un matériau thermorétractable imperméable aux fluides. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'air est injecté dans l'échantillon de roche à une pression pouvant atteindre 450 bars (450 x 105 Pascals), à un débit compris entre 1 et 1 000 cm3/h et, de préférence, entre 1 et 20 cm3/h. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la pression du liquide présent dans l'espace annulaire séparant 11 échantillon de roche des parois internes de l'enceinte est supérieure de quelques bars (105 Pas cals) à quelques dizaines de bars à celles de la pression de l'air injecté dans l'échantillon. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on maintient une contrepression dans l'espace annulaire séparant l'échantillon de roche de l'enceinte d'essai en faisant circuler un liquide sous pression dans cet espace annulaire. 5. Dispositif pour l'étude en laboratoire de la récupération assistée de pétrole à partir d' au moins un échantillon de roche (1) sensiblement cylindrique, dont la surface externe a été rendue imperméable aux fluides, ce dispositif comprenant - une enceinte d'essai creuse (2) - un moyen de chauffage de l'enceinte d'essai disposé à l'extérieur de celle-ci - des moyens (5, 6) pour maintenir ltéchantillon de roche à l'intérieur de cette enceinte (2) en une position espacée de la paroi interne de l'enceinte par un espace annulaire - un moyen (13) d'injection de pétrole sous pression dans cet échantillon à une extrémité de celui-ci - un moyen (12) d'injection d'air sous pression dans cet échantillon, de préférence à la même extrémité de celui-ci que celle de l'injection de pétrole sous pression - un moyen de récupération (15, 16) du pétrole et de l'air évacués de l'échantillon à l'extrémité de celui-ci opposée à l'extrémité de l'injection d'air - un moyen d'évacuation (15, 16) à l'extérieur de l'enceinte d'essai de l'air et du pétrole récupérés ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend - un moyen d'injection (18, 19)d'un liquide sous pression dans l'espace annulaire séparant l'échantillon de roche de l'enceinte d'essai (2) - et un moyen d'évacuation (20, 21) de ce liquide en dehors de l'enceinte d'essai (2). 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le moyen de maintien en position de l'échantillon de roche (1) comprend, à chaque extrémité de celui-ci, un flasque (5, 6 ) coiffant cette extrémité. 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'entre le flasque (5, 6) et l'extrémité associée de l'échantillon de roche (1) est pincé un disque poreux (3, 4), appliqué par une face entre l'extrémité correspondante de l'échantillon de roche. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de mesure de la température en contact, respectivement, avec chacun des disques poreux (3,4). 9. Dispositif selon l'une des revendications 7 et 8, caractérisé en ce que l'échantillon de roche (1), les flasques (5, 6) et les disques poreux (3, 4) sont gainés extérieurement d'un fourreau souple (11) imperméable. 10. Dispositif selon l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que le moyen d'injection du pétrole sous pression, à une extrémité de l'échantillon de roche comprend un tube (13) connecté à une source de pétrole sous pression et dont une extrémité est appliquée contre ou débouche dans le disque poreux (3) associé à cette extrémité. 11. Dispositif selon l'une des revendications 7 à 10, caractérisé en ce que le moyen d'injection d'air sous pression à une extrémité de l'échantillon de roche comprend un tube (12), connecté à une source d'air sous pression et dont une extrémité est appliquée contre ou débouche dans le disque poreux (3) associé à cette extrémité. 12. Dispositif selon les revendications 10 et 11 en combinaison, caractérisé en ce que le tube (12) d'injection d'air sous pression est logé dans le tube (13) d'injection de pétrole, ou inversement, l'un des deux fluides circulant dans l'espace annulaire séparant les deux tubes. 13. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 12, caractérisé en ce que le moyen d'évacuation du pétrole et de l'air sous pression comprend au moins un tube (15, 16) connecté à un moyen de récupération des effluents et dont une extrémité est appliquée contre ou débouche dans le disque poreux (4) associé à l'extrémité correspondante de l'échantillon de roche (1). 14. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que le moyen d'évacuation du pétrole et le moyen d'évacuation de l'air sous pression à une extrémité de l'échantillon de roche comprend deux tubes distincts (15, 16), éventuellement concentriques, dont une extrémité est respectivement appliquée contre ou débouche dans le disque poreux (4) associé à l'extrémité correspondante de l'échantillon de roche (1).