FR 2692314 A1 19931217 FR 9206976 A 19920610 Procédé de consolidation et d'étanchéification d'un échantillon de roche. La présente invention concerne un procédé de consolidation et d'étanchéification d'un échantillon de roche. Elle a plus particulièrement pour objet un tel procédé appliqué à un échantillon de roche sensiblement cylindrique, du type des carottes de forage, destiné à être soumis en laboratoire à des essais de récupération de pétrole assistée par une injection d'air sous pression dans la roche. Dans une demande de brevet français déposée le même jour que la présente demande et intitulée "Procédé et dispositif pour l'étude en laboratoire de la récupération assistée de pétrole à partir d'un échantillon de roche", la Demanderesse décrit un procédé pour l'étude en laboratoire de la récupération assistée de pétrole à partir d'au moins un échantillon de roche de forme sensiblement cylindrique, selon lequel on rend imperméable aux fluides la surface externe de l'échantillon de roche à tester, on loge l'échantillon ainsi imperméabilisé dans une enceinte d'essai, de façon telle que la surface externe de l'échantillon soit séparée des parois internes de l'enceinte par un espace annulaire, on injecte alors dans cet échantillon, à l'une de ses extrémités, une quantité déterminée de pétrole sous pression, on interrompt l'alimentation en pétrole de l'échantillon de roche, on injecte dans celui-ci, à l'une de ses extrémités, de l'air sous pression, et l'on récupère à l'autre extrémité de l'échantillon de roche le pétrole et l'air provenant de l'échantillon, que l'on évacue à ltextérieur de l'enceinte d'essai, tout en maintenant dans l'espace annulaire séparant l'échantillon de roche de l'enceinte d'essai, pendant toute la durée de l'injection de pétrole et de l'injection d'air sous pression, une contrepression suffisante pour éviter l'éclatement de l'échantillon. Dans cette demande de brevet parallèle, comme dans la présente demande, l'échantillon de roche peut être constitué par une unique carotte cylindrique prélevée dans un terrain. Le terme "échantillon de roche" doit cependant être entendu comme englobant aussi une pluralité de carottes de forme sensiblement cylindrique, disposées bout à bout et en contact mutuel par des faces planes. Dans un tel procédé d'étude de la récupération assistée de pétrole, l'injection de l'air dans la carotte s'effectuera à une pression élevée, qui dépendra naturellement de la nature de l'échantillon de roche, mais qui atteindra 450 bars (450 x 105 Pascals). Le débit de l'air comprimé sera très faible et généralement de l'ordre de i à i 000 cm3/h, de préférence de i à 20 cm3/h, à la pression régnant dans l'échantillon. L'injection de l'air comprimé dans l'échantillon de roche étant effectuée à une extrémité de celui-ci, tandis que la récupération des effluents, pétrole et air, s'effectue à l'autre extrémité, il importe de rendre la surface latérale de la carotte étanche aux fluides. Par ailleurs, compte tenu des contraintes très importantes auxquelles est soumis l'échantillon, du fait des pressions élevées qui lui sont imposées, il importe non seulement d'exercer sur sa surface latérale une contrepression appropriée, mais de renforcer la roche elle-même en surface. Dans sa demande de brevet français NO 2 606 037, la Demanderesse a proposé d'appliquer un revêtement métallique étanche sur le substrat minéral, ce revêtement étant en outre destiné, lorsque le substrat minéral est constitué de plusieurs parties distinctes, à assurer le maintien de celles-ci en position assemblée. Dans ce but, le revêtement métallique est réalisé sur le substrat minéral par projection à chaud d'un alliage métallique, et il est effectué sur une couche intermédiaire en un alliage métallique réfractaire choisi dans la liste des alliages nickel-chrome et des aluminiures de nickel et de titane, obtenue par projection à chaud de cet alliage métallique réfractaire. Cette couche intermédiaire peut elle-même être déposée sur une sous-couche en une céramique choisie parmi les oxydes d'aluminium et de zirconium et les hydrures de titane, formée par projection à chaud sur le substrat minéral. Cette sous-couche améliore encore l'adhérence de la couche intermédiaire sur certains substrats et elle contribue éventuellement au maintien des pièces formant le substrat. Le revêtement métallique peut lui-même servir de support à un entourage poreux plus épais, en un matériau choisi dans la liste des matériaux métalliques et céramiques, déposé par projection à chaud. L'épaisseur de cet entourage est généralement de plusieurs millimètres, afin de pouvoir réaliser une isolation thermique et y faire circuler un fluide. On obtient ainsi des échantillons présentant une bonne étanchéité latérale et une excellente résistance mécanique. Dans les conditions extrêmes de pression auxquelles sont soumis les échantillons de roche utilisés dans les études en laboratoire de récupération de pétrole assistée par injection d'air sous pression, le traitement de métallisation qui vient d'être décrit se révèle toutefois insuffisant pour assurer à la fois une bonne étanchéité des carottes traitées et une résistance satisfaisante de celles-ci à la pression. De plus, l'utilisation d'air sous des pressions élevées, comme gaz destiné à assister la récupération du pétrole exige une étanchéification latérale parfaite de l'échantillon de roche étudié, afin d'éviter une fuite des fluides en contact et une combustion du pétrole ou même une explosion accidentelle de l'installation. La Demanderesse a donc été amenée à poursuivre ses études en vue de répondre aux exigences très particulières des études de récupération assistée du pétrole et, dans ce but, elle a établi qu'il est avantageux de dissocier au moins partiellement les fonctions d'étanchéification et celles destinées à renforcer la résistance mécanique des échantillons. Elle propose donc maintenant d'appliquer d'abord un revêtement métallique sur l'échantillon de roche dans des conditions propres à accroître sa résistance mécanique et à assurer une étanchéification latérale primaire de celuici, puis de le gainer ensuite avec un fourreau en un matériau thermorétractable étanche aux fluides, en vue d'assurer une étanchéification secondaire de l'échantillon équipé de son revêtement métallique et d'accroître encore sa résistance à la pression. L'invention a par conséquent pour objet un procédé de consolidation et d'étanchéification d'un échantillon de roche de forme générale cylindrique, dans lequel on applique successivement sur la surface latérale de cet échantillon, par projection à chaud, une couche d'une céramique choisie parmi les oxydes d'aluminium et de zirconium et les hydrures de titane, puis une couche d'un alliage métallique réfractaire, choisie parmi les alliages nickel-chrome et les aluminiures de nickel et de titane, et enfin une couche d'un alliage de nickel, ce procédé étant caractérisé en ce que, préalablement à l'application de la couche de céramique, on rend uniforme la surface latérale de l'échantillon de roche au moyen d'un ciment apte à résister à la température de projection à chaud de la couche de céramique. A l'aide de ce ciment on supprime localement les aspérites et on obture les évidements de la surface de l'échantillon On pourra utiliser, par exemple, un ciment du type des ciments céramiques, qui pénètre dans les pores superficiels de la roche, par exemple les ciments commercialisés sous l'appellation CERASTILR. Comme décrit dans la demande de brevet français précitée NO 2 606 037, la couche de céramique favorise l'accrochage de la couche métallique réfractaire, qui peut elle-même être refondue au cours de la projection à chaud de la couche externe d'alliage de nickel Comme matériau céramique réfractaire, on utilisera avantageusement de la zircone, Zr02, en une épaisseur d'environ i mm. Comme matériau métallique réfractaire, on utilisera de préférence un alliage aluminium-nickel, par exemple à 5% d'aluminium et à 95% de nickel, dont l'épaisseur sera également d'environ 1 mm. L'alliage de nickel sera par exemple en alliage Ni-Cr-B, d'une épaisseur d'environ 0,7 mm. L'échantillon de roche ainsi traité présente une excellente résistance mécanique et une étanchéité latérale aux fluides, mais ces caractéristiques peuvent se révèler insuffisantes aux pressions très élevées, de plusieurs centaines de bars (plusieurs centaines de fois i05 Pascals), qu'il est amené à supporter au cours des essais de récupération assistée du pétrole dont il a été préalablement imprégné. Selon une caractéristique très importante de l'invention, l'échantillon de roche ainsi métallisé est donc gainé d'un fourreau en une matière thermorétractable étanche aux fluides, que l'on soumet ensuite à une opération de rétraction à chaud. Comme matière thermorétractable, on pourra utiliser avantageusement une polyoléfine irradiée, par exemple la polyoléfine commercialisée sous l'appellation PPM par la Société HELLERMAN, qui se rétracte à une température d'environ 1500 C, à laquelle on peut donc amener le fourreau par simple traitement à l'air chaud. De préférence, la face interne du fourreau sera revêtue d'une colle apte à assurer une liaison efficace entre l'échantillon de roche et le fourreau, après rétraction de ce dernier. Cette colle pourra être une colle époxy, telle qu'une résine de polyamine. Afin d'assurer pleinement sa double fonction d'étanchéification de l'échantillon de roche et de maintien de la cohésion de celui-ci, le fourreau de matière thermorétractable aura avantageusement une épaisseur d'environ 2,5 mm. Des essais de récupération assistée de pétrole à partir de tels échantillons de roche, notamment de grès, comportant un revêtement métallique et un fourreau en matière thermorétractable, ont été effectués par la Demanderesse en injectant de l'air sous une pression de 300 bars (300 x 105 Pascals) pendant plusieurs heures dans l'échantillon de roche, à une température pouvant atteindre 1300C, tout en exerçant sur la surface latérale externe de cet échantillon une contre-pression de 325 bars (325 x 105 Pascals). Ces essais ont montré que les échantillons de roche ainsi traités résistent parfaitement à la pression exercée, qu'ils n'éclatent pas et qu'ils ne désagrègent pas. Ils présentent en outre une étanchéité parfaite aux fluides sous pression présents, à savoir, l'air, l'eau et le pétrole. Un échantillon de roche traité conformément à la présente invention, du type utilisé dans ces essais, est représenté sur la figure unique du dessin annexé, qui est une coupe axiale de l'échantillon. Comme indiqué ci-dessus, cet échantillon 1 est d'abord traité superficiellement à l'aide d'un ciment céramique 2, appliqué manuellement, destiné à égaliser la surface externe de l'échantillon et à la rendre aussi uniforme que possible. Ce ciment est par exemple celui commercialisé sous l'appellation CERASTILR. On a ensuite appliqué successivement, par projection à chaud, une couche 3 de zircone, d'une épaisseur de 1,1 mm, puis une couche 4 d'aluminiure de nickel, également d'une épaisseur de 1,1 mm, et enfin une couche 5 d d'un alliage de nickel-chrome-bore, d'une épaisseur de 0,7 mm. L'échantillon de roche 1 porteur de ces revêtements a été ensuite gainé d'un fourreau 6 en le matériau thermorétractable commercialisé sous la marque PPM (polyoléfine irradiée), d'une épaisseur de 2,5 mm, dont la face interne était enduite d'une colle époxy sur toute sa surface. Le fourreau a alors été soumis à un flux d'air chaud à une température d'environ 1500C pendant une durée suffisante pour permettre sa rétraction. On pourrait naturellement utiliser des matériaux thermorétractables autres que le PPM, pour réaliser le fourreau, par exemple un copolymère de fluorure de vinylidène et d'hexafluoropropylène, commercialisé sous l'appellation VITONR. REVENDICATIONS 1. Procédé de consolidation et d'étanchéification d'un échantillon (1) de roche de forme générale cylindrique, dans lequel on applique successivement sur la surface latérale de cet échantillon, par projection à chaud, une couche (3) d'une céramique choisie parmi les oxydes d'aluminium et de zirconium et les hydrures de titane, puis une couche (4) d'un alliage métallique réfractaire, choisie parmi les alliages nickel-chrome et les aluminiures de nickel et de titane, et enfin une couche (5) d'un alliage de nickel, ce procédé étant caractérisé en ce que, préalablement à l'application de la couche de céramique, on rend uniforme la surface latérale de l'échantillon de roche au moyen d'un ciment apte à résister à la température de projection à chaud de la couche de céramique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le ciment utilisé est un ciment céramique. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'échantillon de roche ainsi traité est gainé d'un fourreau (6) en un matériau thermorétractable étanche aux fluides, que l'on soumet ensuite à une opération de rétraction à chaud. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la face interne du fourreau est enduite de colle. 5. Procédé selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que le matériau thermorétractable étanche aux fluides est choisi dans le groupe comprenant les polyoléfines et les copolymères de fluorure de vinylidène et dthexafluoropropylène. 6. Procédé selon l'une des revendications 4 à 5, caractérisé en ce que le fourreau (6) en une matière thermorétractable étanche aux fluides a une épaisseur d'environ 2,5 mm.