FR 2665335 A1 19920207 FR 9010159 A 19900803 PROCEDE POUR STABILISER DES PLANTES VEGETALES. L'invention concerne un nouveau procédé pour stabi- liser les plantes végétales (désignées ci-après "plan- tes"), telles que notamment les plantes à usage médical, cosmétologique, condimentaire, aromatique ou alimentaire. Comme on le sait, les plantes présentent leurs qua- lités optimales au moment o elles sont cueillies En revanche, très rapidement, ces qualités s'altèrent Il importe donc de les "stabiliser", pour essayer de conser- ver le plus possible la partie essentielle et recherchée de ces propriétés. Comme on le sait, la stabilisation des plantes frai- ches est une opération qui vise à conserver à ces pro- duits toutes leurs propriétés initiales, tant sur le plan des principes actifs thérapeutiques (alcaloïdes, oligo- éléments, vitamines, huiles essentielles, polyphénols, etc), mais aussi d'autres propriétés telles que le goût, les couleurs et les odeurs. Le plus généralement, pour stabiliser les plantes, on les sèche à l'air Bien que largement répandue, cette technique présente de nombreux inconvénients liés essen- tiellement à la lenteur de l'opération qui entraîne des dégradations, des décolorations et des désodorisations. Tous les procédés connus à ce jour pour stabiliser les plantes visent à inactiver les enzymes qu'elles contien- nent Comme on le sait, en pratique, la dénaturation des enzymes est obtenue à une température spécifique à chaque enzyme, le plus souvent à des températures comprises entre 70 et 900 C En raison de la mauvaise conductibilité thermique des tissus de la plante, certaines parties proches de la surface s'échauffent considérablement, alors que les zones internes voient leur température augmenter lentement Cela est particulièrement net pour les organes épais et ligneux. A ce jour, pour stabiliser les plantes, c'est-à-dire annihiler les enzymes, on a essentiellement utilisé des procédés qui font appel à la chaleur humide, à la vapeur d'eau, voire à la vapeur d'alcool, notamment d'éthanol. La chaleur sèche est peu utilisée, car la montée en tem- pérature étant lente, les enzymes agissent malheureuse- ment bien avant d'être détruites. On a déjà proposé d'utiliser des courants hyper- fréquentiels sur des plantes fraiches ou fanées ou pour le séchage des graines oléagineuses, par exemple de tour- nesol, notamment pour améliorer la décorticabilité de ces graines Ces techniques ne se sont pas développées, pro- bablement en raison de leur coût élevé, car elles néces-15 sitaient des durées de traitement extrêmement longues et ne se sont révélées utiles que pour le traitement des graines et non des plantes. L'invention pallie ces inconvénients Elle vise un procédé pour stabiliser les plantes végétales sans al- térer leurs principes actifs thérapeutiques et tout en leur conservant leur goût et leur odeur, ce que l'on ne savait pas obtenir de manière économique et efficace jusqu'alors. Ce procédé pour stabiliser les plantes végétales se caractérise en ce qu'il consiste: tout d'abord, à réhydrater les plantes fraiches pour remaner leur teneur en eau au voisinage de la teneur en eau initiale de la plante fraîchement cueillie; puis, à soumettre cette plante réhydratée à un traitement aux hyper-fréquences jusqu'à atteindre, dans la plante, une température au moins égale à la température de dénaturation des enzymes con- tenues dans cette plante. En d'autres termes, l'invention consiste tout d'abord à réhydrater des plantes fraîches pour ramener leur teneur en eau libre (dont on sait qu'elle représente de l'ordre de 75 à 90 % de l'eau contenue dans une plan- 5 te), au voisinage de leur teneur initiale, puis à soumet- tre cette plante superficiellement réhydratée à un trai- tement aux hyper-fréquences, jusqu'à atteindre une tempé- rature au moins égale à la température de dénaturation des enzymes spécifiques contenues dans cette plante.10 Ainsi, grâce à la réhydratation superficielle, ces plan- tes sont fortement chargées en eau libre dont on sait qu'elle présente des pertes diélectriques très importan- tes, alors que les constituants essentiels du tissu (cel- lulose et lignine) n'ont que peu de pertes diélectriques,15 mais ne s'opposent pas pour autant au passage des cou- rants hyper-fréquentiels De la sorte, il en résulte qu'après réhydratation superficielle, lors de l'exposi- tion ultérieure aux rayonnements hyper-fréquentiels, une montée rapide et homogène de la température, qui annihile20 l'action enzymatique sans modifier d'autres propriétés ou dénaturer d'autres constituants recherchés. Le procédé selon l'invention permet d'inactiver sélectivement les enzymes contenues dans les plantes, fraiches notamment, tout en privilégiant les principes actifs thérapeutiques contenus dans ces plantes. Comme on le sait, les "hyperfréquences" appelées aussi parfois ondes U H F désignent des ondes électroma- gnétiques dont la longueur d'onde est de l'ordre du cen- timètre Dans l'industrie, les générateurs de ces ondes sont des magnétrons, voire des klystrons. Avantageusement, en pratique: on opère sur des plantes fraiches, c'est-àdire des plantes qui ont au plus perdu le tiers de leur eau libre initiale et qui donc peuvent ainsi se réhydrater rapidement, c'est-à- dire en quelques minutes; la phase de réhydratation consiste à recouvrir la plante au moins d'une fine pellicule d'eau pour, comme déjà dit, ramener la teneur en eau de la plante au voisi- nage de sa teneur intiale, notamment de l'ordre de 95 % de cette teneur initiale; on a observé qu'un taux de réhydratation supérieur à 95 % est difficile à atteindre et ne permet pas d'obtenir d'amélioration notable; la réhydratation s'effectue à température ambiante par immersion de la plante dans de l'eau, voire par pul- vérisation, puis égouttage éventuellement suivi d'un secouage, afin d'éliminer l'eau de surface en excès, qui consommerait inutilement de l'énergie lors du traitement ultérieur aux hyperfréquences; le traitement aux hyper-fréquences est associé à un chauffage infra- rouge, et peut être complété par un séchage naturel, notamment à température ambiante et en atmosphère ventilée. La phase caractéristique de réhydratation externe superficielle permet de rétablir la circulation entre l'eau de surface et l'eau intra-cellulaire, qui est agi- tée par le traitement aux hyper-fréquences Il importe donc que la teneur en eau soit suffisante pour obtenir des pertes diélectriques homogènes dans tout le volume de30 la plante à traiter, mais, comme déjà dit, il est inutile que cette eau de surface soit en excès. Il en résulte que lors du traitement ultérieur aux hyperfréquences, l'échauffement interne de la plante est supérieur de quelques degrés à celui de la partie exter- ne Celà se traduit par une migration de l'eau des zones internes vers les zones externes d'autant plus importan- te que la viscosité de l'eau diminue avec l'augmentation de la température Ce phénomène facilite le départ d'une plus grande proportion d'eau, qui favorise la dessication de la plante. Le traitement aux hyperfréquences est effectué de manière connue, par exemple au moyen d'un four équipé de plusieurs magnétrons ou clistrons pour obtenir une meil- leure répartition, une meilleure pénétration et une meil- leure homogénéité des courants hyper-fréquentiels Il importe que l'émission des ondes soit homogène Les fré- quences des magnétrons sont choisies dans les bandes autorisées pour un usage industriel On utilise de préfé- rence la bande B ( 2450 M Hz) Eventuellement, on peut20 également utiliser la bande A, soit 915 M Hz. Dans une variante, le traitement aux hyper-fréquen- ces est associé avec un traitement aux infra-rouges, qui a pour effet de faciliter la montée en température de25 l'eau La durée du traitement varie d'une plante à l'au- tre, selon la nature des enzymes contenues dans la plan- te, selon la proportion de tissus ligneux et du volume et de la nature des plantes (feuilles, racines, etc) à traiter On contrôle la température par tout moyen ap-30 proprié, notamment au moyen d'une sonde thermique placée au coeur du matériau à traiter Comme déjà dit, il faut atteindre la température de dénaturation de l'effet cata- lytique de l'enzyme spécifique à chaque plante, que l'homme de métier connait ou peut aisément contrôler par35 des essais préalables simples. Eventuellement, après ce traitement aux hyper-fré- quences, la matière traitée peut subir un séchage pour ramener la teneur en eau à celle de l'eau liée Ce sé- chage complémentaire peut être effectué par voie naturel- 5 le, notamment à température ambiante ou en atmosphère ventilée, voire aussi aux hyper- fréquences pour homogé- néiser le séchage, notamment lorsque le surcoût de cette étape ne constitue pas un handicap économique pour les plantes concernées. Lorsque toute l'eau libre, ou l'essentiel de celle- ci, a disparu, la plante traitée cesse d'être chauffée, de sorte que les autres constituants recherchés ne sont pas affectés.15 En pratique, le procédé selon l'invention est effec- tué de la manière suivante. On cueille les parties recherchées de la plante (partie aérienne, feuilles, racines >. Les plantes à traiter encore fraiches, c'est-à-dire contenant au moins les deux tiers de leur eau initiale, sont mises à tremper par immersion à température ambiante25 pendant quelques minutes, puis sont égouttées Elles sont ensuite disposées sur des supports en matériau diélectri- que à faible perte Le support avec sa charge, est alors introduit par un tapis ou tout autre moyen équivalent dans un four à hyper-fréquence qui est alors fermé Il30 importe que ce four soit étanche aux radiations hyper- fréquentielles, par exemple au moyen de tresses métalli- ques fixées au bord ouvert de la cavité Le four comporte des organes de sécurité et des hublots conformes aux normes exigées Le temps d'exposition est déterminé par35 des essais préliminaires en fonction de la température de dénaturation des enzymes spécifiques de la plante con- cernée Comme magnétrons, on utilise des magnétrons du commerce (par exemple une succession de magnétrons de 2 KW en série), notamment avec un système de refroidisse- 5 ment à air forcé et un système de brassage des ondes émises Avantageusement, le four est ventilé pour évacuer la vapeur d'eau formée On assure l'homogénéité du milieu au moyen d'un disque voilé animé d'un mouvement d'avant en arrière Comme déjà dit, la partie inférieure du four10 peut éventuellement recevoir des résistances chauffantes ou des lampes à infra-rouge pour combiner un chauffage hyper-fréquentiel à un chauffage par conduction. Les supports sont ensuite sortis du four et on achève le séchage par un procédé classique Une partie de l'eau libre ayant été perdue pendant le traitement aux hyper-fréquences, le séchage est plus rapide, notamment en raison de la migration de l'eau des zones internes plus humides vers les zones périphériques dont la teneur20 en eau un peu plus faible L'homogénéité de la teneur en eau qui en résulte favorise ainsi le départ de l'eau par capillarité. La manière dont l'invention peut être réalisée et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation qui suivent. Exemple 1: De manière connue, on prélève les parties aériennes (tige + feuilles) d'une passiflore fraiche (pasiflora incarnata) non fleurie. Immédiatement après la cueillette, on dose les fla- vones contenues dans cette plante par la méthode classi- que au chlorure d'aluminium et dosage de la densité opti- que (do) au spectrophotomètre dans le visible On déter- mine ainsi que la plante fraîchement cueillie contient environ 78 % d'eau libre par rapport au poids des tiges et feuilles analysées et comporte 3,35 % de flavones. Exemple 2: On prélève des tiges et des feuilles du même lot que l'exemple 1, et on laisse sécher ce mélange à l'air libre pendant quinze jours à 220 C dans une atmosphère à 60 % d'humidité relative, jusqu'à éliminer toute l'eau libre et à obtenir 8,5 % d'eau résiduelle.20 On broie le mélange obtenu par un broyeur à couteau ou à marteau On obtient une poudre de couleur gris-vert. On dose les flavones dans les mêmes conditions qu'à l'exemple 1 On obtient 1,80 % de flavones. Exemple 3: Les tiges et feuilles de passiflore du même lot qu'à l'exemple 1, ont été stockées pendant trois jours à 220 C dans une humidité relative de 60 % La quantité d'eau libre a diminué de 78 % à 55-57 %. On immerge alors pendant quatre minutes ce matériau dans de l'eau à 220 C On retire la plante, on la secoue pour éliminer l'excès d'eau superficiel, puis on place ces plantes sur un plateau-support de manière à obtenir 5 une couche à peu près régulière On introduit ensuite le plateau revêtu dans un four à micro-ondes équipé de deux magnétrons, de manière à obtenir au coeur de la couche une température voisine de 850 C On mesure cette tempéra- ture par une sonde thermique.10 Dès que l'on a obtenu cette température de 850 C, qui correspond aux enzymes (cellulose) à détruire, on ar- rête le four, on sort le plateau, on étale le contenu que l'on sèche à l'air libre.15 L'eau résiduelle contenue dans ces plantes est de 8,5 %. Comme à l'exemple 2, on broie le mélange dans un broyeur à couteau On obtient une poudre de couleur gris- vert, dont on dose les flavones comme précédemment On obtient 3,35 % de flavones, c'est-à-dire qu'on a conservé exactement la même quantité de flavones que celles con- tenues dans la plante fraîchement cueillie.25 Exemple 4: On répète l'exemple 3 en supprimant la phase de réhydratation. On obtient une poudre également de couleur gris-vert comportant 2,02 % de flavones (contre 3,35 %). Exemple 5: On répète l'exemple 3 sur des feuilles de frêne (fraxinus excelsior). L'eau résiduelle (eau liée) est de 9 %. Les flavones mesurées comme précédemment sont de 3 %, c'est-à-dire de même pourcentage que dans les feuil- les de frêne fraichement cueillies. Exemple 6: On répète l'exemple 5 en supprimant l'étape de réhy- dratation. On obtient une chute appréciable du taux de flavo- nes. Exemple 7: On répète l'exemple 5 en supprimant le traitement selon l'invention, c'est-à-dire en supprimant la phase de réhydratation et le traitement aux hyperfréquences, mais en poussant le séchage naturel à 22 C 60 % HR, jusqu'à obtenir 9 % d'eau résiduelle. On obtient alors 1,40 % de flavones. Exemple 8: On répète l'exemple 1 avec des racines de salicaire (lythrum salicaria) (et plus précisément la souche rhyzo- mateuse). Ces racines fraichement cueillies présentent 6 % de tanins hydrosolubles. il Lorsque l'on sèche ces racines à l'air de manière conventionnelle, la proportion de tanins hydrosolubles tombe à 3,2 %. Lorsque l'on fait subir à ces racines le même trai- tement dans les mêmes conditions qu'à l'exemple 3, on obtient 5,8 % de tanins hydrosolubles. Exemple 9: On répète l'exemple 3 sur des feuilles de sauge contenant 8,5 % d'eau résiduelle Les feuilles traitées ont une teneur en flavones de 1,62 %. Si on supprime la phase caractéristique de réhy- dratation, la teneur en eau reste la même, mais celle en flavones chute à 1,05 % Si on supprime également le traitement aux micro-ondes, cette teneur en flavones tombe à 0,74 %. Exemple 10: On répète l'exemple 3 sur des feuilles d'estragon contenant 8,5 % d'eau Les feuilles traitées ont une teneur en flavones de 4,30 %. Si on supprime la phase de réhydratation, cette teneur tombe à 2, 11 % et si on supprime en outre le trai- tement micro-ondes, cette teneur chute à 1,60 %. Les plantes traitées de la sorte peuvent donc être ainsi conservées avec toutes leurs propriétés thérapeuti- ques, organoleptiques ou autres pendant plusieurs mois. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir une stabilisation optimale des plantes séchées ayant des propriétés analogues à celles des plantes fraiches ini- tiales, tout en conservant leurs principes actifs, leur goût et leur odeur.10 Le procédé selon l'invention permet de manière éco- nomique de récupérer l'essentiel des propriétés recher- chées et optimales des plantes, sans avoir à se préoc- cuper de les traiter dès leur cueillette, ce qui, comme15 on le sait, pose des problèmes et augmente considérable- ment le coût. De la sorte, ce procédé peut être utilisé avec suc- cès pour le traitement de plantes à usages multiples, tels que alimentaire, aromatique, condimentaire, cosméti- que, médicinal ou pharmaceutique. REVENDICATIONS 1/ Procédé pour stabiliser des plantes végétales, caractérisé en ce qu'il consiste: à réhydrater des plantes fraiches pour amener leur teneur en eau au voisinage de la teneur en eau initiale de la plante fraîchement cueillie; puis, à soumettre cette plante réhydratée à un traitement aux hyper-fréquences, jusqu'à atteindre dans cette plante, une température au moins égale à la tem- pérature de dénaturation des enzymes spécifiques conte- nues dans cette plante. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la plante fraiche est réhydratée jusqu'à ce que la teneur en eau libre de la plante soit voisine de 95 % de la teneur en eau libre initiale. 3/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la réhydratation s'effectue par immersion de la plante pendant quelques minutes dans de l'eau à tempéra- ture ambiante, puis égouttage pour éliminer l'eau de suÈface en excès. 4/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement aux hyper-fréquences est associé à un chauffage infra-rouge. / Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement aux hyper-fréquences est effectué avec une bande de 2400 à 2500 M Hz. 6/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement aux hyper-fréquences est compli&é par un séchage. 7/ Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le séchage complémentaire est un séchage naturel effectué à température ambiante sous atmosphère ventilée.