FR 2667155 A1 19920327 FR 9011750 A 19900924 PROCEDE ET DISPOSITIF DE LA MESURE DE CONCENTRATION DE AU MOINS DEUX FLUIDES DANS UN MILIEU POREUX L'invention concerne un procédé et un dispositif de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux. La mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux est nécessaire à l'amélioration des connaissances concernant l'extraction du pétrole. Elle permet en particulier l'étude des écoulements multiphasiques en milieu poreux qui est un problème important pour le génie pétrolier et pour les techniques mises en oeuvre pour réduire la pollution nucléaire ou chimique. De telles mesures sont généralement réalisées sur des carottes prélevées dans le milieu concerné. L'interaction de rayonnement gamma, de rayonnement X avec de telles carottes ou encore les mesures de résonnance magnétique nucléaire sont utilisées pour faire ces mesures. Les mesures ainsi obtenues sont précises mais ne peuvent être réalisées que sur de petits échantillons et sont coûteuses. Par ailleurs, ces techniques de mesures connues ne peuvent pas être réalisées sur des carottes munies d'un enrobage métallique. Or, le besoin d'une telle mesure est apparu. I1 a été proposé de mesurer la répartition spatiale de deux liquides dans un matériau poreux par ultrason. Dans cette méthode connue un émetteur et un récepteur sont placés de part et d'autre d'une carotte et le temps séparant l'émission de la réception d'une impulsion est mesuré. Cette méthode ne permet que la mesure des propriétés moyennes du milieu placé entre l'émetteur et le récepteur. Ces mesures se sont révélées insuffisantes et il est apparu nécessaire de concevoir un procédé et un dispositif permettant d'effectuer des mesures locales au sein de la carotte. Le problème à la base de l'invention est donc la conception d'un procédé et d'un dispositif de mesure de la concentration d'au moins deux fluides dans un milieu poreux qui soit simple à réaliser et relativement peu coûteuse, puisse être réalisée sur des carottes de dimension relativement importante même munies d'un enrobage métallique. A cet effet il est proposé un procédé de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux dans lequel on isole un échantillon du milieu poreux, on place dans un plan autour d'une section de l'échantillon au moins un couple d'émetteurs-récepteurs d'impulsion acoustique, on mesure pour chaque couple d'émetteurs-récepteurs acoustiques le temps t s'écoulant entre l'émission et la réception d'un signal. n couples d'émetteurs-récepteurs sont placés dans un plan autour de l'échantillon, qui délimitent des volumes de mesures Zijk et l'on calcule les vitesses Vijk de propagation de l'onde ultrasonore dans chaque volume Vijk à partir de l'ensemble des temps t n mesurés.On en déduit les concentrations Cijk de l'un des fluides dans la zone Zijk Dans un mode de réalisation préféré, les n couples d'émetteurs-récepteurs sont également répartis en deux ensembles Ni et Nj placés dans un même plan K et délimitant des volumes de mesure Zijk à l'intersection de la zone de mesure Zik du couple Ni et de la zone de mesure Zjk du couple Nj. Le plan Pk dans lequel sont placés les ensembles Ni et Nj est variable de façon à permettre la mesure de concentration Cijk dans des zones Zijk réparties dans trois dimensions. L'invention concerne également un dispositif de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux comprenant des émetteurs-récepteurs acoustiques, des moyens d'excitation desdits émetteurs acoustiques, des moyens d'acquisition des signaux électriques fournis par lesdits récepteurs acoustiques, des moyens de calcul permettant l'obtention de la concentration recherchée à partir des éléments fournis par les moyens d'excitation et les moyens d'acquisition, des moyens de visualisation de la concentration recherchée caractérisés en ce qu'ils comportent n couples d'émetteurs-récepteurs délimitant des volumes de mesure Zijkt des moyens de calcul calculant les concentrations Cijk à partir de l'ensemble des tnt des moyens de visualisation assurant la représentation des concentrations Cijk. Selon un mode de réalisation particulier les émetteurs-acoustiques sont excités à une fréquence comprise entre 250 kHz et 450 kHz L'invention sera décrite plus en détail en référence aux dessins dans lesquels la figure 1 est une représentation schématique des ensembles émetteurs-récepteurs placés autour de l'échantillon ; la figure 2 est une vue en coupe du dispositif représenté à la figure 1 la figure 3 est une représentation schématique du dispositif de mesure ; la figure 4 est une représentation des signaux d'excitation et des signaux reçus ; la figure 5 est un exemple de courbes d'étalonnage utilisées par les moyens de calcul pour obtenir les concentrations Cijk à partir des vitesses Vijk ; la figure 6 est une représentation schématique des couples émetteurs-récepteurs sur leur support. La figure 7 est un exemple de visualisation de concentration obtenue selon l'invention. Les problèmes rencontrés dans le domaine du génie pétrolier nécessitent l'étude des concentrations de fluides dans un milieu poreux. En effet les roches contenant le pétrole contiennent généralement également de l'eau soit d'origine naturelle soit l'eau injectée pour assurer l'extraction du pétrole. I1 est donc intéressant de pouvoir réaliser des mesures de concentration soit statiques, représentant la situation figée à un moment donné soit dynamiques c'est-àdire d'étudier les écoulements. Dans ce type d'étude, on considère généralement que la roche est saturée par la présence de deux liquides. Dans quelques cas particuliers il peut être nécessaire de s'intéresser à la présence d'un troisième milieu. Nous nous limitons pour l'instant à la présence de deux fluides dans la roche poreuse. On comprend que la somme des concentrations respectives de chacun des liquides est égale à 1 et que la mesure d'une seule de ces concentrations permet de définir le système. La concentration est le rapport du volume du fluide concerné sur le volume des pores accessibles de la roche poreuse. Ce paramètre est également fréquemment désigné par le terme de saturation. La réalisation de la mesure le plus souvent faite sur des échantillons prélevés dans le terrain appelés carottes. La description qui va suivre concerne essentiellement ce type de mesure. Toutefois la simplicité des moyens mis en oeuvre dans le dispositif est telle qu'il est également possible de prévoir la réalisation de ce type de mesure in situ en adaptant le dispositif à un train de forage. Sans recourir à une telle disposition la simplicité de l'appareil permet son utilisation en surface, sur le site même du forage. En effet, le dispositif de mesure peut sans inconvénient être réalisé sous une forme portable. Contrairement à ce qui était considéré jusqu'à présent, les mesures acoustiques permettent de mesurer la concentration relative de deux fluides dans un milieu poreux avec une bonne précision. Dans le cas de la réalisation de la mesure sur une carotte 1 celle-ci est prélevée de manière traditionnelle puis enrobée soit dans une résine thermodurcissable telle que celle commercialisée sous la dénomination "araldyte" soit dans une gaine en métal mou tel que le métal de Wood. Ce type de métal permet d'assurer le contact entre la carotte elle-même et son enrobage 4 ce qui facilite le couplage des ondes acoustiques au travers de cette gaine. La carotte a généralement la forme d'un cylindre. Lorsque l'on réalise une étude statique l'enrobage la recouvre complètement, au contraire lorsque l'on souhaite réaliser des mesures sur un écoulement seule sa surface latérale est enrobée de manière à permettre l'entrée du fluide par une extrémité et sa sortie par l'autre. La carotte 1 et son enrobage 4 sont placés dans une enceinte 5 remplit d'un liquide 6. Des émetteurs-récepteurs 2.. sont placés également dans l'ensemble 5, autour de la carotte, dans un plan et délimitant des volumes de mesure Zijk. Les émetteurs et récepteurs utilisés ici sont du type piezo électrique bien connu et dont l'utilisation est classique dans le domaine des ondes acoustiques. L'émetteur et récepteur sont des dispositifs 2 identiques. I1 est d'ailleurs possible de faire jouer successivement au même transducteur soit le rôle d'émetteur soit le rôle de récepteur. Ces rôles peuvent être interchangés au cours du temps. Un transducteur 2 est généralement constitué d'un élément piezo électrique 10 qui lorsqu'il est soumis à un courant d'excitation convenable émet des ondes acoustiques. Cet élément piezo électrique est le plus souvent obtenu par découpe d'une plaque céramique piezo électrique. Cet élément piezo électrique 10 est placé sur un support 11 réalisé dans une résine rigide, par exemple découpé dans une plaque de matériau commercialisé sous la dénomination "araldyte". Ce support 11 qui porte plusieurs transducteurs 2 est lui-même porté par une base métallique 12 par exemple d'alliage d'aluminium sur laquelle il est collé. De préférence afin d'optimiser le fonctionnement de l'élément piezo électrique 10 celui-ci est de forme allongée, il est collé sur le support 11 par ses seules extrémités, sa partie médiane restant libre. Il est connu que le signal reçu par un récepteur dépend des propriétés du milieu ou des milieux placé(s) entre l'émetteur et le récepteur. Son temps de propagation t c'est-à-dire le temps séparant l'émission d'une impulsion 7 de la réception du signal correspondant 8 dépend des propriétés moyennes du ou des milieux placé(s) entre l'émetteur et le récepteur. Ainsi un volume élémentaire Zijk produit, en fonction de ses propriétés physiques, une vitesse de propagation vijk de l'onde acoustique qui le traverse. Le temps de propagation t de l'onde acoustique de l'émetteur au récepteur dépend donc de l'ensemble des vitesses locales Vijk du volume traversé par cette onde. Les positions respectives d'un émetteur 2i, d'un récepteur 2i et de la carotte étant fixées, le temps de propagation t dépend des propriétés du volume ViK traversées. n couples d'émetteurs-récepteurs sont placés dans un plan, autour de l'échantillon et délimitent des volumes de mesure Zik Dans un mode de répartition particulier l'échantillon étudié a une section carrée et les émetteursrécepteurs sont répartis uniformément sur chacun de ses côtés. Une telle disposition est représentée sur la figure 2. Les transducteurs 2 sont placés environ à 5mm de la surface 4 de l'enrobage de la carotte. Le temps de propagation tn de l'onde acoustique depuis chacun des émetteurs 2ij au récepteur qui lui fait face est mesuré. La position du plan des capteurs par rapport à l'échantillon ayant pour valeur K on calcule l'ensemble des vitesses vijk de propagation de l'onde acoustique en chaque volume Zijk. La concentration cijk de l'un des fluides dans la zone Zijk est alors calculée soit par référence à une courbe théorique soit par étalonnage par référence à une courbe mesurée telle que celle représentée en 30 sur la figure 5. L'explication qui a été donnée plus haut concernant la possibilité de délimiter un volume de mesure Zijk par l'exploitation des signaux émis par n couples d'émetteurs récepteurs est simplifiée par rapport au phénomène physique effectivement exploité, elle est connue en soi. Par ailleurs de nombreux modes de réalisation différents peuvent être utilisés pour obtenir les vitesses de propagation de l'onde acoustique dans le volume Zijk. En particulier un seul émetteur 2 peut être placé en un point de l'échantillon étudié et le signal qu'il émet reçu après traversée de l'échantillon par plusieurs détecteurs. Les n couples émetteurs-récepteurs 2 sont alors constitués par l'émetteur unique et chacun des n récepteurs. Dans le cas de l'étude d'une carotte à section circulaire il est également possible d'envisager que les transducteurs 2ij soient répartis en cercle sur un support circulaire entourant la carotte. La mesure du temps tn entre l'impulsion émise 7 et l'impulsion reçue 8 est représentée sur la figure 4. De préférence le signal émis est une succession d'impulsions 7 se répètant à une fréquence de l'ordre de 1 000 Hertz. Chaque impulsion 7 est constituée d'un signal sinusoïdal à une fréquence comprise entre 250khi et 450 kHz de préférence sensiblement égale à 350 kHz Une impulsion est constituée d'un petit nombre d'oscillations du signal à cette fréquence. Le décalage temporel tn existant entre le signal émis 7 et le signal reçu 8 est mesuré de préférence à l'aide d'un intervalomètre tel que celui commercialisé par la société RACIAL sous la dénomination "compteur universel : 1995". La mesure des intervalles de temps tn à l'aide d'un intervalomètre qui effectue sa mesure par moyenne sur environ 100 impulsions permet d'obtenir une bonne précision. Ainsi, l'exploration d'un plan est réalisée en quelques secondes. A titre indicatif les mesures peuvent être réalisées sur une carotte ayant une section carrée de 4cm de côté, des pores dont le diamètre varie entre 1 millimètre et 1 micron et ayant une perméabilité comprise entre 10 - 2 et 10 + 2 DARCY. Les temps tn ainsi mesurés sont de l'ordre de - 30 micro secondes et la mesure est obtenue avec une précision de l'ordre de 10 - 4. Il est ainsi possible de réaliser des mesures de concentration avec une résolution spatiale de l'ordre de 3 x 3 x 3 mm3, et une précision de 10 3. Afin de réaliser des mesures à des niveaux différents ctest-à-dire pour des valeurs différentes du paramètre z le support des émetteurs-récepteurs 2 est mobile dans la direction z. Une succession de mesures à des niveaux différents est ainsi réalisée. Dans certaines situations particulières il est nécessaire d'effectuer des mesures non pas seulement en présence de deux fluides mais en présence de trois fluides. On mesure alors l'atténuation de l'onde acoustique entre l'émission et la réception ce qui permet également par étalonnage ou par référence à une courbe théorique de combiner les informations concernant le temps de vol et celles concernant l'atténuation pour extraire la valeur de deux concentrations pour chaque volume élémentaire. La valeur de la troisième concentration est le complément à 1 de la somme des deux concentrations mesurées. Le dispositif de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux 1 objet de l'invention est représenté schématiquement sur la figure 3. Il comprend tel qu'indiqué plus haut des émetteursrécepteurs acoustiques 2, des moyens d'excitation 15 desdits émetteurs composés d'un générateur 15a et d'un commutateur 15b, des moyens d'acquisition 16, 17 des signaux électriques composés d'un intervalomètre 17, d'un commutateur 16a, d'un amplificateur 16b et fournis par lesdits récepteurs acoustiques, des moyens de calcul 18 permettant l'obtention de la concentration recherchée à partir des éléments fournis par les moyens d'excitation et les moyens d'acquisition. Les moyens d'acquisition comprennent des moyens 17 permettant de mesurer l'intervalle de temps pour un couple donné d'émetteurs-récepteurs 2ij entre l'impulsion émise et l'impulsion reçue, par exemple l'intervalomètre commercialisé par la société RACAL sous la dénomination "compteur universel 1995" mentionné plus haut. Les éléments fournis aux moyens de calcul sont principalement la valeur K représentant la position des temps de vol du plan des transducteurs par rapport à l'échantillon et pour chacun des émetteurs-récepteurs 2ij fournis parr l'intervalomètre 17. Les moyens de calcul calculent les concentrations Cijk à partir de l'ensemble des temps tn mesurés les moyens de visualisation 19 assurent la représentation des concentrations Cijk Un moteur 20 assurant le déplacement et le positionnement du plan des émetteurs-récepteurs 2. Il est commandé par les moyens de calcul 18 par l'intermédiaire des moyens de commande 21. On constate donc que la réalisation de ces mesures nécessite de faire traverser aux ondes acoustiques des milieux denses et un grand nombre d'interfaces. De manière surprenante le procédé et le dispositif de l'invention permettent d'obtenir une bonne précision. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux dans lequel - on isole un échantillon du milieu poreux - on place dans un plan, autour d'une section de l'échantillon au moins un couple d'émetteurs-récepteurs d'impulsion acoustiques - on mesure pour chaque couple d'émetteursrécepteurs acoustiques le temps t s'écoulant entre l'émission et la réception d'un signal caractérisé en ce que n couples d'émetteursrécepteurs sont placés dans un plan autour de l'échantillon délimitant des volumes de mesure Zijkt que l'on mesure l'ensemble des temps tn séparant l'émission de la réception d'impulsions pour les différents couples d'émetteursrécepteurs, que l'on calcule les vitesses Vijk de propagation de l'onde acoustique en chaque volume Zijk à partir de l'ensemble des temps tn mesurés, que l'on en déduit les concentrations Cijk de l'un des fluides dans la zone 2.Procédé de la mesure de la concentration de au moins deux fluides selon la revendication 1 caractérisé en ce que les n couples d'émetteurs-récepteurs sont également répartis en deux ensembles Ni, Nj placés dans un même plan K, délimitant des volumes de mesure Zijk intersections de la zone de mesure Zik du couple Ni et de la zone de mesure Zjk du couple Njî que le plan K dans lequel sont placés les ensembles Ni, Nj est variable de manière à permettre des mesures de concentrations Cijk dans des zones Zijk répartis dans trois dimensions. 3. Procédé de mesure de la concentration de au moins deux fluides selon la revendication 1 caractérisé en ce que simultanément à la mesure des temps tn on mesure l'atténuation A. de l'onde acoustique dans la zone et que l'on en déduit la concentration Cijk d'un deuxième milieu. 4. Procédé de mesure de la concentration de au moins deux fluides selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que l'onde acoustique émise par les émetteurs a une fréquence comprise entre 250 z et 450 kHz 5. Procédé de mesure de la concentration de au moins deux fluides selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que les concentrations Cijk sont déduites des vitesses Vijk par étalonnage. 6. Procédé de mesure de la concentration de au moins deux fluides selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que l'on isole un échantillon de milieu poreux par prélèvement d'une carotte, que l'on enrobe au moins partiellement cette carotte, que l'on place la carotte enrobée dans une enceinte permettant de reconstituer les conditions de température et de pression existant lors du prélèvement. 7. Procédé de mesure de la concentration de au moins deux fluides selon la revendication 6 caractérisé en ce que l'on établit la circulation d'un liquide à travers la carotte pendant la mesure. 8. Dispositif de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux 1 comprenant des émetteurs-récepteurs acoustiques 2i, j, des moyens d'excitation 15 desdits émetteurs acoustiques, des moyens d'acquisition 16, 17 des signaux électriques fournis par lesdits récepteurs acoustiques, des moyens de calcul 18 permettant l'obtention de la concentration recherchée à partir des éléments fournis par les moyens d'excitation 15 et les moyens d'acquisition 16, 17, des moyens de visualisation 19 de la concentration recherchée caractérisé en ce qu'il comporte n couples d'émetteurs-récepteurs 2 délimitant des volumes de mesure Zijkt que les moyens de calcul, calculent les concentrations Cijk à partir de l'ensemble des temps tn, des moyens de visualisation assurant la représentation des concentrations 9.Dispositif de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux selon la revendication 8 caractérisé en ce que les n couples d'émetteurs-récepteurs sont également répartis sur un support plan de position k, en deux ensembles Ni, N. délimitant des volumes de mesure Zijk intersection de la zone de mesure Zik du couple Ni et de la zone de mesure Zjk du couple Nj, qu'il comporte des moyens d' entraînement permettant de translater ledit support perpendiculairement à son plan, modifiant ainsi sa position k. 10. Dispositif de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux selon l'une des revendications 8 et 9 caractérisé en ce qu'il comporte une enceinte contenant un milieu fluide destiné à recevoir l'échantillon du milieu poreux mesuré et assurant le couplage des ondes acoustiques avec ledit milieu poreux. 11. Dispositif de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux selon l'une quelconque des revendications 8 à 10 caractérisé en ce que les détecteurs sont des céramiques piezo électriques, que ces détecteurs sont fixés sur un support en résine rigide sont de forme allongée et fixés par leurs seules extrémités, la partie médiane restant libre, que les supports en résine rigide sont eux-mêmes fixés par collage sur une plaque métallique. 12. Dispositif de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux selon la revendication 11 caractérisé en ce que les détecteurs sont collés sur les supports en résine rigide par leur périphérie. 13. Dispositif de mesure de la concentration de au moins deux fluides dans un milieu poreux selon l'une quelconque des revendications 8 à 12 caractérisé en ce que les détecteurs acoustiques sont excités à une fréquence comprise entre 250kHz et 450 kHz