FR 2669844 A1 19920605 FR 9114229 A 19911119 POUDRE D'ALLIAGE D'ALUMINIUM, PRODUIT COMPACTE VERT ET PRODUIT COMPACTÉ FRITTÉ POUR LA MÉTALLURGIE DES POUDRES Le domaine de la présente invention comprend les poudres d'alliage d'aluminium, les produits compactés verts et les produits compactés frittés pour la métallurgie des poudres. Une couche d'humidité adsorbée et un film passivant (un mélange de A1203 et A1203-nH20) apparaissent sur la surface d'une poudre d'alliage d'aluminium et cette couche d'humidité adsorbée, et analogue, présente une nature qui gene la diffusion entre les particules de poudre à l'étape du frittage. C'est pourquoi on a employé de façon conventionnelle une procédure qui consiste à soumettre un produit compacté vert, formé d'une poudre d'alliage d'aluminium, à un traitement de dégazage. Ce traitement de dégazage permet aux oxydes et à l'eau adsorbée de se décomposer par chauffage du produit compacté vert. Toutefois, le traitement de dégazage est efficace pour la surface de la poudre, mais souffre de l'inconvénient que si l'hydrogène est venu dans l'intérieur de la poudre lors de la fusion, cet hydrogène ne peut pas être éliminé par ce traitement de dégazage, avec le résultat que l'hydrogène subsistant apparait dans le corps formé par les particules à l'étape du frittage, avec déformation de la poudre à cette étape, ce qui conduit à un facteur de défaillance ou de fragilité du produit compacté fritté. I1 existe également un produit compacté fritté d'alliage d'aluminium connu de façon conventionnelle, présentant une résistance à la chaleur, produit qui est décrit dans la demande de brevet japonais soumise à l'inspection publique nO 250146/87. Toutefois, le produit compacté fritté d'alliage de l'art antérieur présentant une résistance à la chaleur présente le problème que sa résistance varie du fait de la présence d'inclusions telles que des trous et des impuretés. Ceci doit être attribué au fait qu'un tel produit compacté fritté d'alliage présente une grande sensibilité aux inclusions. Par conséquent, un premier but de la présente invention est de proposer une poudre d'alliage d'aluminium présentant des propriétés physiques permettant d'en éliminer facilement l'hydrogène par un traitement de dégazage usuel, ainsi qu'un produit compacté vert formé à partir de cette poudre et un produit compacté fritté d'alliage d'aluminium produit à partir de ce produit compacté vert. Pour atteindre le premier but ci-dessus, conformément à la présente invention, on propose une poudre d'alliage d'aluminium pour la métallurgie des poudres, dans laquelle les composés intermétalliques sont présents sur la surface d'une masse pulvérulente avec un coefficient de surface allant de 20% (limite incluse) à 80% (limite incluse), composé qui possède la possibilité de former un hydrure métallique ainsi que la caractéristique selon laquelle, dans une relation entre la température et la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre, au moins une partie de la courbe de la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre pour les hydrures se trouve à l'intérieur d'une région définie de façon telle que la température soit sur la plage allant de -20 C (limite incluse) à 6500C (limite incluse) et que la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre soit sur la plage allant de 10 3 atm (limite incluse)à 10 atm (limite incluse). On obtient un produit compacté vert d'alliage d'aluminium conforme à la présente invention en soumettant la poudre d'alliage d'aluminium pour la métallurgie despoudresà un traitement de compactage. On produit un produit compacté fritté d'alliage d'aluminium conforme à la présente invention en soumettant le produit compacté vert à un traitement de dégazage et à un traitement de frittage. Dans une poudre d'alliage d'aluminium, si la. caractéristique des particules du composé intermétallique est définie comme décrit ci-dessus, la plus grande partie de l'hydrogène qui se trouve à la surface de la masse pulvérulente est occluse sous forme d'un hydrure ou d'hydrures métalliques formés par le composé ou les composés intermétalliques. Dans les conditions d'un traitement de dégazage usuel, l'hydrogène est facilement éliminé par le composé ou les composés intermétalliques. Ceci garantit que l'hydrogène peut efficacement s'éliminer. Toutefois, si le coefficient de surface est inférieur à 20%, la quantité d'hydrogène occluse est faible, il n'est pas possible d'obtenir un effet suffisant d'élimination de lthydrogène. Par ailleurs, si le coefficient de surface dépasse 80%, le produit compacté fritté résultant présente une résistance réduite et une ténacité réduite du fait de la présence des composés intermétalliques dans le corps formé par les particules dans le produit compacté fritté. Si le composé intermétallique ne présente pas la caractéristique décrite ci-dessus, l'occlusion de l'hydrogène subsiste et l'efficacité de la libération de l1hydrogène dans les conditions du traitement habituel de dégazage est moins bonne. Avec le produit compacté vert décrit ci-dessus, le dégagement d'hydrogène s'effectue de façon fiable lors du traitement de dégazage du fait que les composés intermétalliques sont présents dans le corps formé par les particules. Du fait que lthydrogène a été éliminé du corps compacté fritté d'alliage d'aluminium et que différents problèmes dus à l'hydrogène subsistant sont éliminés, le produit compacté fritté présente une haute résistance. Un tel traitement de dégazage peut s'appliquer au produit compacté vert ou au produit compacté fritté. L'hydrogène présent à l'intérieur de la masse pulvérulente est fixé, sous forme d'hydrure ou d'hydrures, par le composé ou les composés intermétalliques et par conséquent on évite l'inconvénient de la défaillance ou de fragilité du produit compacté fritté dû à l'hydrogène subsistant, ceci dans une zone de température de service habituelle pour le produit compacté fritté. De plus, un second but de la présente invention est de proposer un produit compacté fritté d'alliage d'aluminium présentant une résistance à la chaleur et une faible sensibilité aux inclusions. Pour atteindre le second but ci-dessus, conformément à la présente invention, on propose un produit compacté fritté d'alliage d'aluminium présentant une résistance à la chaleur et comportant une matrice constituée d'Al comme constituant prédominant, ainsi que des particules du composé intermétallique dispersées dans la matrice, les particules du composé intermétallique étant formées de deux ou plus constituants chimiques choisis dans le groupe comprenant AI, Cr, Zr et Fe, la dureté Vickers d'au moins 90% des particules du composé intermétallique étant de Hv Pour obtenir le produit compacté fritté de l'alliage, on emploie différentes étapes telles que la préparation de la poudre de départ, la formation d'un produit compacté vert et le frittage par un traitement plastique sous haute température, tel qu une extrusion sous haute température, et si nécessaire un traitement thermique. Avec la caractéristique ci-dessus, il est possible non seulement d'obtenir une résistance améliorée à haute température du produit compacté fritté de l'alliage d'aluminium, mais également de réduire la sensibilité aux inclusions grâce à la présence de la zone bordante de la matrice autour des particules du composé intermétallique. En ce qui concerne les constituants chimiques, Cr, Zr, Fe ont pour role d'augmenter la résistance à la température ambiante et la résistance à haute température de la zone bordante de la matrice et des particules du composé intermétallique (ce à quoi on se réfère ci-dessous comme à la zone bordante de la matrice). Si la proportion de Cr et analogue fondu dans la zone bordante de la matrice dépasse 3,0% en poids, la ténacité de la zone bordante de la matrice est réduite, ce qui conduit à une haute sensibilité de la zone bordante de la matrice aux inclusions. Par ailleurs, si la proportion de Cr et analogue fondu dans la zone bordante de la matrice est inférieure à 0,1% en poids, la résistance de la température ambiante et la résistance à haute température de la zone bordante de la matrice sont réduites. Si la proportion de celles des particules du composé intermétallique qui sont d'une dureté Hv C 700 est inférieure à 90%, ceci signifie que la proportion de celles ayant une dureté Hv 2, 700 dépasse 10% et par conséquent, même si on ajuste la proportion de Cr et analogue fondu dans la zone bordante de la matrice pour assurer la ténacité de la zone bordante de la matrice, il est impossible d'éviter la génération de fissures entre la zone bordante de la matrice et les particules du composé intermétallique de haute dureté. En outre, les particules du composé intermétallique risquent de précipiter dans le corps formé par les particules pulvérulentes à l'étape du frittage, de sorte que des fissures ayant leur origine dans les inclusions risquent de se développer le long du corps formé par les particules pulvérulentes.Ceci se traduit en une sensibilité accrue du produit compacté fritté d'alliage d'aluminium à l'égard des inclusions. les buts, caractéristiques et avantages ci-dessus, ainsi que d'autres de l'invention apparaitront à partir de la description suivante des réalisations préférées, prise en liaison avec les dessins joints. Les figures 1 à 4 illustrent une première réalisation de la présente invention, figures dont la figure 1 est un graphe illustrant une relation entre la température et la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre; la figure 2 est un graphe illustrant une relation entre la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre à une température de 50 à 100"C et la proportion d'hydrogène occlus; la figure 3 est un graphe illustrant une relation entre le coefficient de surface des composés intermétalliques à la surface de la masse pulvérulente d'alliage d'aluminium et la proportion d'hydrogène subsistant dans un produit compacté fritté; et la figure 4 est un graphe illustrant une relation entre la présence d'un composé intermétallique actif A13Zr dans tous les composés intermétalliques et la proportion d'hydrogène subsistant dans le produit compacté fritté; et les figures 5 à 9 illustrent une seconde réalisation de la présente invention, figures dont la figure 5 est un graphe illustrant une relation entre la vitesse de refroidissement, la proportion d'éléments ajoutés fondus dans une matrice et la fraction, en volume, des particules du composé intermétallique et la dimension de ces particules; la figure 6 est un schéma de structure métallographique dans un produit compacté fritté d'alliage d'aluminium résistant à la chaleur;; la figure 7 est un graphe illustrant une relation entre la fraction en volume, l'allongement et la résistance à la traction à 25"C pour les particules du composé intermétallique; la figure 8 est un graphe illustrant la concentration en Cr et la figure 9 est un graphe illustrant une relation entre le diamètre critique des inclusions, la résistance à la traction à 25"C et l'allongement. On va maintenant décrire une première réalisation de la présente invention. Un alliage d'aluminium conforme à la première réalisation de la présente invention est, par exemple, un alliage à base de Al-Cr-Fe-Zr-X. Dans ce cas, X est un constituant chimique sélectionné et corres pond à au moins un élément choisi dans le groupe comprenant Mn, Cu, Co, Mg et V. Un processus que l'on peut utiliser pour obtenir une poudre d'alliage d'aluminium d'une telle composition d'alliage pour la métallurgie des poudres est un processus de refroidissement rapide et de solidification. Si l'on applique ce processus de refroidissement rapide et de solidification, les composés intermétalliques présentant la possibilité de former un hydrure métallique précipitent sur la surface d'une masse pulvérulente. Dans ce cas, des composés intermétalliques sont également présents à l'intérieur de la masse. ta figure 1 illustre une relation entre la température et la pression de dissociation de l'hydro- gène à l'équilibre pour les hydrures de différents composés intermétalliques. Un composé intermétallique efficace dans la présente invention présente la caractéristique qu'au moins une partie de la courbe de la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre pour l'hydrure est située à l'intérieur d'une région définie de façon telle que la température soit sur la plage allant de -20 C (limite incluse) à 6500C (limite incluse) et que la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre soit sur la plage allant de 10 3 atm (limite incluse) à 10 atm (limite incluse), c'est-à-dire à l'intérieur d'une région entourée par les droites reliant les points A1 à A4 sur la figure 1. Si la formule générale d'un tel composant intermétallique est représentée par AI a Cr b Fe c Zrd Xe, a à e sont définis comme suit: Si # = a + b t c t d + e, O #a/ ES 0,9. Les composés intermétalliques satisfaisant aux conditions ci-dessus correspondent aux composés suivants: (I) Composés à base AlCr, p.s. Al2Cr, et Al13CRv (II) Composés à base AlFe, p.s. Al3Fe, Al13FE4 (III)Composés à base AlZr, p.s. AlZr, Al2Zr, AlZr3, et Al3Zr (IV) Composés à base AlCrFe: p.e. AlCrFe (V) Composés à base AlZeX: p.e. Al3ZrO,125Ve.at3 (Vi) Composés à base CrZr: p. e. CrZr (Vii) Composés à base CrFeZr: p. e. CrFeZr,- et Cro, 3Fe1, 3Zr (VIII) Composés à base CrFeZrX: p.s. CrFeZrMu.3 et CrFeZrCu0.2 (IX) Composés à base FeZrX: p.s. Fe1.11ZrMn1.33 (X) Composés à base ZrX3 p. e. ZrYX Si les composés intermétalliques sont constitués d'une pluralité de composés intermétalliques, il faut que les composés intermétalliques contiennent un composé intermétallique actif présentant une capacité plus élevée de formation d'un hydrure métallique. Un tel composé intermétallique actif présente la caractéristique qu'au moins une partie de la courbe de la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre pour l'hydrure est située à l'intérieur d'une région définie de façon telle que la température soit sur la plage allant de 50 C (limite incluse) à 5000C (limite incluse) et que la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre soit sur la plage allant de 10 1 atm (limite inclusej à 10 atm (limite incluse), ctest-à-dire à l'intérieur d'une région entourée par les droites reliant les points B1 à B4 sur la figure 1. De tels composé intermétalliques actifs ont les différentes formules générales suivantes. Les composés intermétalliques particuliers suivants correspondent à ces formules générales. Ces composés intermétalliques actifs contiennent Zr comme constituant chimique essentiel et appartiennent à un groupe de composés intermétalliques qui ont été indiqués ci-dessus. (i) Composé à base Cr Fe Zr Si # = a + b + c. Ces composés intermétalliques particuliers comprennent CrFeZr et CrO,5 Fel,5 Zr. (ii) Composé à base Cr Fe Zr X Si # = a + b + c + d, Ces composés intermétalliques particuliers comprennent CrFeZrMn0,5 et CrFeZrCu0,2. (iii) Composé à base Ala Zr b Ces composés intermétalliques particuliers comprennent AlZr3 et Al3Zr. (iv) Composé à base Ala Zr b c Si. # E = a t b + c, Ces composés intermétalliques particuliers comprennent Al3Zr0,125V0,875 Du point de vue de l'occlusion etdela libération de l'hydrogène, il est souhaitable que la teneur en un tel composé intermétallique actif soit égale ou supérieure à 5% en poids de la teneur totale en composé intermétallique. Sur la figure 1, le composé intermétallique TiA112Fe3Si est un exemple comparatif et la droite représentant la pression de dissociation de l'hydro- gène à l'équilibre pour son hydrure s'écarte de la région entourée par les droites reliant les points A1 àA4. La figure 2 représente une relation entre la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre à une température de 50 à 1000C et la proportion d'hydrogène occlus pour les hydrures des composés intermétalliques décrits ci-dessusZrV2, Cr2Zr, CrFeZrCu0,2. CrFeZr, Fe: 11ZrMn1.22, Cro.5Fe1.5Zr, CrFeZrMn0.3, AlZr3, Al3Zr, et Al3Zr0.133V0.575. On peut voir que les composés intermétalliques autres que ZrV2 et ZrCr2 permettent d'assurer un traitement de dégazage efficace dans un corps formé au cours de la métallurgie des poudres, du fait que la pression de dissociation de l'hydrogène à l'equi- libre est proche de 1 atm à une température de 50 à 100 C et que la proportion d'hydrogène occlus est importante. Pour obtenir un produit compacté fritté à partir de la poudre d'alliage d'aluminium décrite ci-dessus, on procède successivement à une étape consistant à soumettre la poudre d'alliage à un traitement de compactage pour obtenir un produit compacté vert, à une étape consistant à soumettre le produit compacté vert à un traitement de dégazage et à une étape consistant à soumettre le produit compacté vert à un traitement de frittage. Si nécessaire, le traitement de dégazage peut s'effectuer après le traitement de frittage. Le traitement de moulage par compression qui peut s'appliquer est un pressage à froid, un traitement CIP (pressage isostatique à froid) ou analogue. Le traitement de dégazage s'effectue pendant 150 à 300 minutes à une température de 350 à 5000C. Le traitement de frittage qui peut s'appliquer est une extrusion à haute température, un traitement HIP (pressage isostatique à chaud), un forgeage à chaud, un forgeage à haute température ou analogue. La figure 3 représente une relation entre le coefficient de surface d'un composé intermétallique ou de composés intermétalliques sur la surface d'une masse pulvérulente d'alliage d'aluminium et la proportion d'hydrogène qui subsiste dans le produit compacté fritté. Sur la figure 3, une courbe xl correspond au cas dans lequel on utilise une poudre d'alliage à base de Al-Cr-Fe-Zr qui est un alliage conforme à une réalisation de la présente invention. Les composés intermétalliques CrFeZr, CrO 5Fel 5Zr, Al3Zr et AlZr3 précipitent sur la surface de la masse pulvérulente. Dans ce cas, tous les composés intermétalliques sont des composés intermétalliques actifs. Une courbe x2 correspond au cas dans lequel on utilise une poudre d'alliage à base Al-Fe-Ce, qui est un exemple comparatif. Les composés intermétalliques Al10Fe2Ce et Al13Fe4 précipitent sur la surface de la masse pulvérulente. Une courbe x3 correspond au cas dans lequel on utilise une poudre d'alliage à base Al-Fe-Si qui est un autre exemple comparatif. Le composé intermétallique A112Fe3Si précipite sur la surface de la masse pulvérulente. Pour mesurer la proportion d'hydrogène qui subsiste, on a utilisé un processus que l'on va décrire ci-dessous. Premièrement, la poudre d'alliage décrite cidessus a été soumise à un traitement CIP pour donner un produit compacté vert. Puis, le produit compacté vert a été soumis à un traitement de dégazage pendant 90 minutes à 450"C sous 1 atm puis à une extrusion à haute température pour donner un produit compacté fritté. On a fait fondre le produit compacté fritté obtenu de cette façon et on a mesuré la proportion d'hydrogène produit lors de cette fusion en utilisant un gaz inerte comme porteur et on a ainsi déterminé la proportion d'hydrogène qui subsiste. A partir de courbe xl de la figure 3 on voit que, selon la présente invention, il est possible de réduire sensiblement la proportion d'hydrogène subsistant dans le produit compacté fritté, en comparaison des deux exemples comparatifs. Ceci est du au fait que la plus grande partie de l'hydrogène qui se trouve à la surface de la masse pulvérulente est occluse sous forme d'un hydrure métallique ou d' hydrures métalliques sous l'action du composé ou des composés intermétalliques et que, dans les conditions habituelles du traitement de dégazage, le composé ou les composés intermétalliques peuvent facilement libérer l'hydrogène du fait que la caractéristique du composé ou des composés intermétalliques dans la poudre d'alliage d'aluminium conforme à la présente invention est spécifiée comme décrit ci-dessus. ta figure 4 représente une relation entre la proportion du composé ou des composés intermétalliques actifs dans tous les composés intermétalliques précipités sur la surface de la masse pulvérulente d'alliage d'aluminium et la proportion d'hydrogène subsistant dans le produit compacté fritté. Pour mesurer la proportion d'hydrogène subsistant, on a utilisé un procédé que l'on va décrire ci-dessous. On a tout d'abord sélectionné un alliage à base d'aluminium du type Alal Cr a2 Fea3 Zr, avec al compris entre 3% en poids et 8% en poids3 a2 compris entre 0,5% en poids et 3% en poids, et a3 compris entre 0% en poids et 8% en poids, limites incluses. On a préparé cinq types de métaux en fusion avec al valant 6% en poids,a2 valant 3% en poids et en donnant à a3 différentes valeurs. Puis on a maintenu à au moins 1000C la température de chacun des métaux en fusion et on a exécuté un processus de refroidissement rapide et de solidification sous la condition d'une vitesse de refroidissement de 102 à 104"C par seconde pour produire cinq types de poudres d'alliage d'aluminium. Différents composés intermétalliques Al3Zr, Al2Zr, Al3Zr2, AlCrFe, A113Fe4 et Al13Cr7 ont précipité sur les surfaces des poudres d'alliage d'aluminium I à V. Comme composé intermétallique actif, on a sélectionné A13Zr et on a déterminé la proportion de A13Zr dans tous les composés intermétalliques et les coeffi cients de surface de tous les composants intermétalliques et de Al3Zr pour obtenir les résultas indiqués dans le Tableau I. Poudre Proportion de A13Zr Coefficient de surface de Coeffic. de surface d'alliage %en poids ts les com. inter. (%) de Al3Zr (%) I 1,5 22 1,2 il 3,0 36 2,5 III 5,0 40 4,0 Iv 7,0 54 6,0 v 10,0 70 8,g0 Chacune des poudres d'alliage d'aluminium I à V a été soumise à un traitement CIP pour donner un produit compacté vert. Puis, le produit compacté vert a été soumis à un taitement de dégazage pendant 40 minutes à 4500C sous 1 atm puis à une extrusion à haute température pour donner un produit compacté fritté. On a fait fondre le produit compacté fritté obtenu de cette façon et on a mesuré la proportion d'hydrogène produit lors de cette fusion en utilisant un gaz inerte comme porteur et on a ainsi déterminé la proportion d'hydrogène subsistant. Comme on le voit sur la figure 4, il est possible de réduire sensiblement la proportion d'hydrogène subsistant dans le produit compacté fritté en prenant pour A13Zr qui est un composé intermétallique actif, une proportion d'au moins 5% en poids. On va maintenant décrire une seconde réalisation de la présente invention. Pour obtenir une poudre de départ utilisée pour un produit compacté fritté d'alliage d'aluminium présentant une résistance à la chaleur dans la présente réalisation, on utilise un processus de refroidissement et de solidification. De façon plus spécifique, on prépare un métal en fusion qui est un alliage comprenant Al comme constituant chimique principal et au moins un élément choisi dans le groupe comprenant Cr, Zr et Fe. On utilise ce métal en fusion de l'alliage pour produire une poudre de départ en utilisant un processus de pulvérisation par le gaz He, un processus par rouleau, un processus de pulvérisation centrifuge ou analogue. Dans cette poudre de départ, la proportion d'éléments ajoutés, tels que Cr fondu dans une matrice, et la fraction Vf, en volume, et la granulométrie des particules de composé intermétallique dépendent de la vitesse de refroidissement lors de la production de la poudre. L'état de cette variation est clairement représenté sur la figure 5 sur laquelle, au fur et à mesure que la vitesse de refroidissement augmente, la proportion d'éléments ajoutés fondus dans la matrice augmente comme représenté par la courbe a, et la fraction Vf, en volume, des particules du composé intermétallique tend à diminuer comme représenté par la courbe b et de plus, la dimension granulométrique des particules du composé intermétallique tend à se réduire comme représenté par la courbe c. On peut obtenir un produit compacté fritté d'alliage d'aluminium résistant à la chaleur conformément à la présente invention en procédant successivement à une formation par compactage, à une extrusion à haute température et si nécessaire à un traitement thermiqueen utilisant une telle poudre de départ. La figure 6 représente schématiquement la structure métallographique dans un alliage d'aluminium résistant à la chaleur, figure sur laquelle M désigne la matrice; Ic désigne les particules de composant intermétallique et m désigne la zone bordant les particules de composé intermétallique dans la matrice M, c'est-à-dire une zone bordante de matrice. Dans la présente réalisation, du point de vue de la garantie de résistance à haute température et d'une haute ténacité et du point de vue de la diminution de la sensibilité aux inclusions, on prend, pour la proportion d'au moins un élément choisi dans le groupe comprenant Cr, Zr et Fe, fondu dans la zone bordante de la matrice, une plage allant de 0,1% en poids (limite incluse) à 3,0% en poids (limite incluse); on prend pour la fraction Vf en volume, des particules du composé intermétallique, une plage allant de 20% (limite incluse) à 60% (limite incluse); et on prend pour la dimension granulométrique des particules du composé intermétallique une plage allant de 0,01 pm (limite incluse) à 0,5 Fm (limite incluse). Ces différentes conditions nécessaires sont commandées par la vitesse de refroidissement lors de la production de la poudre de départ. De plus, l'ajustement de la proportion des éléments ajoutés fondus dans la zone bordante de la matrice peut s'obtenir par un traitement thermique après extrusion à haute température. Dans ce cas, au fur et à mesure que la température de traitement augmente et que la durée de traitement est prolongée, la proportion d'élément ajouté fondu diminue et, en même temps, la dimension granulométrique des particules du composé intermétallique augmente. En variante, ce traitement thermique peut être incorporé dans une étape de traitement plastique à chaud tel qu'une extrusion à haute température, plutot que de faire l'objet d'une étape distincte. Pour la dureté des particules de composant intermétallique, il est nécessaire que la dureté Hv d'au moins 90% des particules du composé intermétallique soit inférieure à 700 (c'est-à-dire Hv Du fait de la nécessité de cette réduction de la sensibilité, il est souhaitable qu'au moins 80% des particules du composé intermétallique précipitent à l'intérieur de la poudre et que soit évitée au maximum l'exposition des particules du composé intermétallique sur la surface extérieure de la poudre. Le Tableau II montre la composition d'un alliage à base AL-Cr-Zr-Fe. Les alliages d'aluminium I à III correspondent à des produits compactés frittés d'alliage conformes aux réalisations, tandis que les alliages d'aluminium IV à VI correspondent aux produits compactés frittés d'alliage d'exemples comparatifs. Les conditions permettant d'obtenir chacun des produits compactés frittés d'alliage sont les suivantes: la vitesse de refroidissement de la poudre de départ est de 104 à 106"C/s; la température d'extrusion à haute température est de 4500C; la température de traitement thermique est de 450"C; et la durée du traitement thermique est de 1 heure. Tableau Il Produit coma. Constituant chimique Proportion totale de Cr, fritté d'alliage (X en poids) Zr et Fe fondue dans la - d'aluminium Cr Zr Fe Al zone bordante de matrice (% en poids) Réalisation No. I 5 1 1 solde 1,2 II 5 2 3 solde 1,2 III 6 2 3 solde 1:2 Exemple comparatif No. IV 7 2 3 solde 1,2 V 8 2 4 solde 1,2 VI 10 2 3 solde 1,2 Dans ce cas, la dureté de la zone bordante de la matrice présente chaque fois dans chaque produit compacté fritté d'alliage est telle que 150#Hv # 170. Le Tableau III donne la fraction en volume Vf, la dimension granulométrique et la dureté des parti cules du composé intermétallique dans chacun des produits compactés frittés d'alliage I à III des réalisations et des produits compactés frittés d'alliage IV à VI des exemples comparatifs. Tableau III Produit compacté Particules de composé intermétallique fritté d'alliage Fraction en volute Dimension granulo Dureté d' aluminium Vf (X) (#n)métrique (Ev2 Réalisation No. I 18 0,05 II 35 0,1 #700 III 40 0,15 Exemple comparatif No. IV 57 1,0- V 65 1,5 VI 70 1,5 #700 Sur le Tableau III, la dureté Hv Les types des particules de composé intermétallique dans les produits compactés frittés d'alliage I à III des réalisations et dans les produits compactés frittés d'alliage IV à VI des exemples comparatifs sont les mêmes et les types et la dureté de ces particules de composé intermétallique sont donnés sur le Tableau IV. Tableau IV Particules de composé intermétallique Type Dureté Hv A11:Crz 500 # Hv S 600 Al7Cr 500 # Hv # 600 Al3Zr 427 # Hv AlxCryFe3z 500 # Hv Le Tableau V indique le diamètre critique des inclusions, l'allongement (ténacité) et la résistance à la traction à 250C et à 3000C pour chacun des produits compactés frittés d'alliage I à III des réalisations et des produits compactés frittés d'alliage IV à VI des exemples comparatifs. Tableau V Produit compacté Diamètre Allongement Résistance à la traction q B fritté d'alliage critique des (%) (kg f/mm) d'aluminium inclusions à 25 "C à 300 C ( m) Réalisation Nq. I 500 14,0 39 18 r II 300 9,5 55 III 230 6,5 . 59 29.5 Exemple comparatif No. IV 60 3,1 60 32 v 50 1,0 62 32 VI 30 0,2 63 32 La figure 7 représente la fraction en volume Vf, l'allongement et la résistance à la traction à 25 C pour les particules de composé intermétallique dans chacun des produits compactés frittés d'alliage I à III des réalisations et des produits compactés d'alliage IV à VI des exemples comparatifs, figure sur laquelle la courbe d correspond à l'allongement et la courbe e correspond à la résistance à la traction. Comme on le voit à partir des Tableaux II à V et de la figure 7, les produits compactés frittés d'alliage I à III des réalisations remplissent différentes conditions qui leur sont demandées et par conséquent présentent un excellent allongement et une excellente résistance à haute température. Au contraire, les produits compactés frittés d'alliage IV à VI des exemples comparatifs présentent une haute résistance à haute température, mais un faible allongement. En outre, pour mesurer le diamètre critique des inclusions, on a fabriqué une éprouvette en incorporant des particules d'AI 203 de différentes granulométries dans chacune des poudres d'alliage, de façon que leur fraction en volume Vf soit de 1%. Puis, on a procédé à un test de fatigue jusqu a ce que l'éprouvette se rompe. Ensuite, on a mesuré la dimension granulométrique maximale des particules d'A1203 en observant la face rompue au microscope électronique et on a ainsi déterminé un diamètre critique. Le Tableau VI indique les compositions des produits compactés frittés à base Al-Cr-Zr-Fe. Un produit compacté fritté d'alliage d'aluminium VII correspond à un produit compacté fritté d'alliage conforme à une réalisation de la présente invention et les produits compactés frittés d'alliage d'aluminium VIII et IX correspondent àdesproduitscompactés frittés d'alliage d'exemples comparatifs. Les conditions permettant d'obtenir chacun des produits compactés frittés d'alliage sont les suivantes: la vitesse de refroidissement pour la poudre de départ est de 104 à 106"C/s; la température d'extrusion à haute température est de 450"C; la température de traitement thermique est de 4500C, et la durée du traitement thermique est de 1 heure. Tableau VI Produit Constituant chimique Proportion de Cr, Zr, Fe compacté fritté (% en poids fondue dans la zona d'alliage Cr Zr Fe Al bordante de matrice d'aluminium (% en poids) Réalisation No. VII 6 2 4 solde 1,0 Exemple comparatif No. VIII 3 2 6 solde 1,0 IX 2 2 8 solde i, o Dans ce cast, la dureté de la zone bordante de la matrice dans chaque alliage est telle que 140#Hv#160. Le Tableau VII donne la fraction en volume Vf, la dimension granulométrique et la dureté des particules du composé intermétallique dans le produit compacté fritté d'alliage VII de la réalisation et dans les produits compactés frittés d'alliage VIII et IX des exemples comparatifs. Tableau VII produit Particules de composé intermétallique compacté Vf(%) Dimension type Dureté Proportion fritté ( m) (Hv) (%) d'alliage Al Réalisation No. Al13Cr3 500#Hv#600 VII 40 0,15 Al3Zr 427#Hv Alx Cry Fez 500#Hv Al3Fe 750#Hv#850 5 Exemple comparatif No. - r Al13Cr2 500#Hv#600 VIII 40 0,2 Al3Zr 427#HV#700 80 Alx Cry Fez 500#Hv Al3Fe 750#Hv#850 Al6Fe 750#Hv#850 20 Al13Cr2 500#Hv#600 IX 45 0,2 Al3Zr 427#Hv Alx Cry Fez 500#Hv Al2Fe 750#Hv#850 Al6Fe 750#Hv#850 40 Le Tableau VIII donne les diamètres critiques des inclusions, l'allongement et la résistance à la traction à 3000C pour le produit compacté fritté d'alliage VII de la réalisation et pour les produits compactés frittés d'alliage VIII et IX des exemples comparatifs. Tableau VIII Produit Diamètre critique Allongement Résis. à la traction a i compacté - des Inclusions ( p.) (%) a', 300 C (kg f/nu:? fritté d'alliage Al Réalisation No. VII 150 - 230 6,5 29,5 Exemple comparatif Na. VIII 90 - 100 3,5 24,0 IX 50 - 65 1,5 20,0 Comme on le voit sur les Tableaux VI à VIII, le produit compacté fritté d'alliage VII de la réali sation remplit les différentes conditions qui lui sont demandées et par conséquent présente un excellent allongement et une excellente résistance à haute température. Au contraire, les produits compactés frittés d'alliage VIII et IX des exemples comparatifs sont inférieurs, à la fois en allongement et en résistance à haute température, au produit compacté fritté d'alliage VII de la réalisation. Le Tableau IX donne la relation entre la pro portion totale de Cr, Zr et Fe fondue dans la zone bordante de la matrice et la dureté de la zone bordante de la matrice dans des produits compactés frittés d'alliage d'aluminium contenant 6% en poids de Cr, 2% en poids de Zr, 3% en poids de Fe, lorsque la dureté de la plupart des particules du composé intermétallique est telle que 400 # Hv -c 700. Tableau IX Produit Proportion totale de Cr, Zr, Fe Dureté de la zone bordante comp. fritté fondue dans la zone bordante de de la matrice Hv d'alliage Al de la matrice (% en poids Exemple comparatif No. X Réalisation fJo. XI 0,1 70#Hv#80 XII 0,5 90#Hv XIII ;Z0 100 # Ev XIV 2,0 140#Hv XV 3,0 170#Hv Exemple comparatif XVI 4,0 180#Hv XVII 5,0 180#Hv#200 Un processus pour obtenir chacun des produits compactés frittés d'alliage du Tableau IX est le suivant: On produit une poudre de départ sous condition d'une vitesse de refroidissement d'au moins 1060C/s, en utilisant un processus à rouleau unique.Puis, on compacte la poudre de départ et on soumet le produit compacté vert, résultant, à une extrusion à haute température à 4500C pour obtenir un produit compacté fritté d'alliage XVII de l#exemple compa ratif. On utilise alors le produit compacté fritté d'alliage XVII de l'exemple comparatif comme produit compacté fritté d'alliage de référence et on le soumet à un traitement thermique dans les conditions de température de 450 à 5500C pendant une durée de 0,5 à 1 heure pour obtenir les produits compactés frittés d'alliage XI à XV des réalisations et un produit compacté fritté d'alliage XVI de l'exemple comparatif. Dans ce traitement thermique, on fait varier la proportion de Cr et analogue fondue dans la zone bordante de la matrice en faisant varier les conditions du traitement comme décrit ci-dessus. Par conséquent, les conditions du traitement thermique pour le produit compacté fritté d'alliage XVI de l'exemple comparatif sont 4500C et 0,5 heure, c'est-à-dire la température de traitement la plus basse et la durée de traitement la plus courte. Dans le cas du produit compacté fritté d'alliage XV de la réalisation, la température de traitement est 450"C et la durée de traitement est de 1 heure et dans le cas du produit compacté fritté d'alliage XI de la réalisation, la température du traitement est de 5500C et la durée du traitement est de 1 heure. Pour les produits compactés frittés d'alliage XIV à XII des réalisations dont les proportions fondues totales sont situées entre celles des produits compactés frittés d'alliage XV et XI, les températures de traitement pour les obtenir sont à des valeurs qui augmentent successivement de XV à XI. Les conditions des traitements thermiques pour le produit compacté fritté d'alliage X de l'exemple comparatif sont 550"C et au moins 2 heures. La figure 8 représente une courbe de concentration en Cr déterminée par STEM (microscope électronique du type à émission par balayage). Sur la figure 8, l'intensité I/Io de l'axe des ordonnées correspond à la concentration en Cr. En outre, une courbe fl correspond au produit compacté fritté d'alliage XVII de l'exemple comparatif; une courbe f2 correspond au produit compacté fritté d'alliage XV de la réalisation et une courbe f3 correspond au produit compacté fritté d'alliage XI de la réalisation. Différentes régions représentées sur la figure 8 sont relatives au produit compacté fritté d'alliage XI de la réalisation indiqué par la courbe f2, et on peut voir que la concentration en Cr dans la zone bordante de la matrice est réduite en comparaison du produit compacté fritté d'alliage XVII de l'exemple comparatif indiqué par la courbe fl. De plus, si on compare le produit compacté fritté d'alliage XV de la réalisation indiqué par la courbe f2 avec le produit compacté fritté d'alliage XV de la réalisation indiqué par la courbe f3, on peut voir que le produit compacté fritté d'alliage XI de la réalisation indiquée par la courbe f3 présente une plus faible concentration en Cr et une zone bordante de la matrice agrandie. Le Tableau X donne la fraction en volume Vf des particules du composé intemétallique dans les produits compactés frittés d'alliage XI à XV des réalisations et dans les produits compactés frittés d'alliage X, XVI et XVII des exemples comparatifs. Tableau X Produit Particules de composé intermétallique comp. fritté Fraction en volume Vf Dimension d'alliage Al (%) ( m) Exemple comparatif X 65 1.2 Réalisation No. XI 55 0,5 XII 52 0,( XIII 48 0,25 XIV 44 0,2 Xv 40 0,15 Exemple comparatif No. XVI 18 0,08 XVII 10 0,05 Le Tableau XI donne le diamètre critique des inclusions, l'allongement et la résistance à la traction à 3000C pour les produits compactés frittés d'alliage XI à XV des réalisations et pour les produits compactés frittés d'alliage X, XVI et XVII des exemples comparatifs. Tableau XI Produit comp. Diamètre critique des Allongement Résis à la traction) # n fritté inclusions d'alliage Al Example comparatif No. X 500 14 18 Réalisation No. - XI 300 10,1 24 XII 400 10,5 26 XIII 250 # D # 300 8,3 28 XIV 150 # D # 220 6,5 29 XV 100#D#150 6,5 30 Exemple comparatif No. XVI 50 i D fi 60 2g g 32 XVII 30 0,2 32 Comme on le voit sur le Tableau XI, les produits compactés frittés d'alliage XI à XV des réalisations présentent chacun un excellent allongement et une haute résistance à la traction en comparaison des produits compactés frittés d'alliage X, XVI et XVII des exemples comparatifs. Le Tableau XII donne une relation entre la proportion totale de Cr, Zr et Fe fondue dans la zone bordante de la matrice et la dureté de la zone bordante de la matrice dans les produits compactés frittés d'alliage A1-2% en poids de Cr-1% en poids de Zr-8% en poids de Fe, lorsque la dureté de la plupart des particules du composé intermétallique est telle que 400#Hv#1400. Tableau XII Produit Proportion totale de Cr,Zr, Fe Dureté de la zone bordante comp. fritté fondue dans la zone bordante de de la matrice Hv d'alliage Al la matrice (s en poids ~ Exemple comparatif No. XVIII XIX 0,1 75#Hv XX 0,5 90#Hv XXI 1,0 100#Hv XXII 2,0 140#Hv XXIII 3,0 170#Hv XXIV 4,0 190#Hv XXV 5,0 195. L Bv ; 200 Ces produits compactés frittés d'alliage XVIII à XXV des exemples comparatifs ont été obtenus de la même façon que pour les différents produits compas tés frittés d'alliage donnés dans le Tableau VIII et on a utilisé le produit compacté fritté d'alliage XXV comme produit compacté fritté d'alliage de référence. Le Tableau XIII donne la fraction en volume Vf et la dimension granulométrique des particules du composé intermétallique dans les produits compactés frittés d'alliage XVIII à XXV des exemples comparatifs. Tableau XIII Produit Particules de composé intermétallique comp. fritté Fraction en volume Vf Dimension d'alliage Al (%) Exemple comparatif XVIII 60 1,5 XIX 53 0,5 XX 50 0,5 XXI 46 0,2 XXII 40 0,15 XXIII 35 0,15 XXIV 15 0,05 XXV 10 0,05 Le Tableau XIV donne le diamètre critique des inclusions, l'allongement et la résistance à la traction à 3000C pour les produits compactés frittés d'alliage XVIII à XXV des exemples comparatifs. Tableau XIV Produit Diamètre critique comp. fritté des inclusions ( m) Allongement Résistance à la tract. @ d'alliage Al (%) à 300/ C (kg f/mm) Exemple comparatif No. XVIII 90 c D 5 120 5,8 22 XIX 80 XX 50 5 D # 70 1,8 27 XXI 30 S D # 40 1,0 28.5 XXII v40 0,8- 30 XXIII 20 0,2 31 XXIV 10 0,01. 32 XXV 5 0,01 33 Comme le montre la comparaison du Tableau XI et du Tableau XIV, les produits compactés frittés d'alliage XI à XV des réalisations présentent chacun un excellent allongement en comparaison des produits compactés frittés d'alliage XVIII à XXV des exemples comparatifs. Le Tableau XV donne les compositions des produits compactés frittés d'alliage XXVI à XXIX des exemples comparatifs. Les conditions de production de chacun des produits compactés frittés d'alliage sont les suivantes: la vitesse de refroidissement de la poudre de départ est de 104 à 106 Cs; la température d'extrusion thermique est de 450 C, la température de traitement thermique est de 450 C et la durée du traitement thermique est de 1 heure. Tableau XV Produit comp. Constituant chimique (% en poids) fritté Fe Mo Si Cu Mg Mn Ni Ti Cr Zr Al d'alliage Al Exemple comparatif No. XXVI 8 2 - - - - - - - solde XXVII - - 20 5 3 - - - - - solde XXVIII 4 - - - - 6 5 1 - - solde XXIX 3 # 8 - - # -. a 2 solde Le Tableau XVI donne la fraction en volume Vf, le type et la dureté Hv des particules du composé intermétallique dans les produits compactés frittés d'alliage XXVI à XXIX des exemples comparatifs. Tableau XVI Produit Particules de composé intermétallique comp. fritté Fraction en volume Type Dureté (Hv) d'alliage Al Vf (X) Exemple comparatif No. Al2Fe 750#Hv#800 XXVI 30 Al6Fe 750#Hv#800 Al12Mo 800#Hv#900 XXVII 3S Particules Si 900 # Bv # 1200 Al3Cu 750#Hv#700 Al3Ti 700#Hv#800 XXVIII 40 Al2Fe 750#Hv#850 NiAls 700#Hv#770 Al6Mn 720#Hv#850 Al13Cr2 500#Hv#600 Al7Cr4 700#Hv#750 XXIX 50 Al2Cr4 850#Hv#900 AlsZr 427 # tfv ALx Cry Fez 500#Hv Sur le Tableau XVI le produit compacté fritté d'alliage XXVII de exemple comparatif a une proportion de particules Si de 80% et une proportion de Al3Cu de 20%. En outre, le produit compacté fritté d'alliage XXIX de l'exemple comparatif a une proportion de Al9Cr4 plus Al8Cr4 de 20%. Le Tableau XVII donne le diamètre critique des inclusions, l'allongement et la résistance à la traction à 3000C en comparant le produit compacté fritté d'alliage III de la réalisation avec les produits compactés frittés d'alliage XXVI à XXIX des exemples comparatifs. Tableau XVII Produit compacté Diamètre maximal acceptable Allongement Résistance à la tract. @@ fritté des inclusions (X) à 300t (kg t/il ') d'alliage Al ( m) Réalisation No. III 230 6,5 29,5 Exemple comparatif No XXVI 1,2 18,0 XXVII 50 0,8 20,2 XXVIII 30 0,5 35,4 XXIX 100 0,8 31,5 Comme on le voit sur le Tableau XVII, les produits compactés frittés d'alliage 26 à 29 des exemples comparatifs sont inférieurs, en allongement, au produit compacté fritté d'alliage III de la réalisation. La figure 9 représente le diamètre critique des inclusions, l'allongement et la résistance à la traction à250C pour le produit compacté fritté d'alliage III de la réalisation et pour les produits compactés frittés d'alliage XXVI et XXVII des exemples comparatifs. Sur la figure 9, les courbe g1' g2 et g3 correspondent aux allongements du produit compacté fritté d'alliage III de la realisation et des produits compactés frittés d'alliage XXVI et XXVII des exemples comparatifs, respectivement, et les courbes hl, h2 et h3 correspondent à la résistance à la traction du produit compacté fritté d'alliage III de la réalisation et des produits compactés frittés d'alliage XXVI et XXVII des exemples compa ratifs respectivement. Sur les courbes gl et hl de la figure 9 on peut voir que le produit compacté fritté III de la réalisation a d'excellentes, propriétés physiques en comparaison des produits compactés frittés d'alliage XXVI et XXVII des exemples comparatifs, ainsi qu'une faible sensibilité aux inclusions. REVENDICATIONS 1. Poudre d'alliage d'aluminium pour la métallurgie des poudres, caractérisée par le fait que les composés intermétalliques sont présents sur la surface d'une masse pulvérulente avec un coefficient de surface allant de 20% (limite incluse) à 80% (limite incluse), composé qui possède la possibilité de former un hydrure métallique ainsi que la caractéristique selon laquelle, dans une relation entre la température et la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre, au moins une partie de la courbe de la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre pour les hydrures se trouve à l'intérieur d'une région définie de façon telle que la température soit sur la plage allant de -200C (limite incluse) à 6500C (limite incluse) et que la pression de dissociation de l'hydrogène à 1 'équi- libre soit sur la plage allant de 10 3 atm (limite incluse) à 10 atm (limite incluse). 2. Poudre d'alliage d'aluminium pour la métallurgie des poudres conformément à la revendication 1, caractérisée par le fait que lesdits composés intermétalliques comprennent un composé intermétallique actif présentant une haute capacité de former un hydrure métallique, ledit composé intermétallique actif présentant la caractéristique selon laquelle, dans une relation entre la température et la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre, au moins une partie de la courbe de la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre pour les hydrures est située à l'intérieur d'une région définie de façon telle que la température soit sur la plage allant de 500C (limite incluse) à 500"C (limite incluse) et que la pression de dissociation de l'hydrogène à l'équilibre soit sur la plage allant de 10 1 atm (limite incluse) à 10 atm (limite incluse), la teneur en ledit composé intermétallique actif étant définie au moins à 5% en poids de la teneur totale en composé intermétallique. 3. Poudre d'alliage d'aluminium pour la métallurgie des poudres selon la revendication 2, caractérisée par le fait que ledit composé intermétallique contient Zr comme constituant chimique. 4. Produit compacté vert caractérisé par le fait qu'on l'obtient en soumettant une poudre d'alliage d'aluminium pour la métallurgie des poudres conforme à la revendication 1, 2 ou 3, à un traitement de formage. 5. Produit compacté fritté d'alliage d'aluminium caractérisé par le fait qu'on l'obtient en soumettant un produit compacté vert conforme à la revendication 4 à un traitement de dégazage et à un traitement de frittage. 6. Produit compacté fritté d'alliage d'aluminium présentant une résistance à la chaleur et comportant une matrice constituée d'Al comme constituant prédominant, ainsi que des particules du composé intermétallique dispersées dans la matrice, les particules du composé intermétallique étant formées de deux ou plus constituants chimiques choisis dans le groupe comprenant Al, Cr, Er et Fe, la dureté Vickers d'au 90% des particules du composé intermétallique étant de Hv - X 700, la zone bordante de la matrice autour des particules du composé intermétallique contenant au moins un élément choisi dans le groupe comprenant Cr, Zr, et Fe et ayant fondu dans cette zone dans une proportion allant de 0,1% en poids (limite incluse) à 3,0% en poids (limite incluse).