FR 2661802 A1 19911115 FR 9103869 A 19910329 L'invention porte sur un procédé d'extraction de la caféine du café, en particulier du café brut, de préférence d'extraits liquides, en particulier aqueux, de café brut. L'invention porte en outre sur un appareil d'extraction de la caféine du café, de préférence pour la mise en oeuvre du procédé. Différents procédés d'extraction de la caféine sont déjà en usage Par exemple, la caféine peut être extraite avec du charbon actif comme adsorbant de celle-ci Le charbon actif doit pour cela être prétraité de manière spéciale pour avoir les propriétés adsorbantes voulues. Pour l'extraction de la caféine par un tel procédé, ordinairement, un extrait aqueux de café brut est produit par gonflement de grains de café brut et, pour l'extraction de la caféine, mis en contact avec le charbon actif prétraité. Un tel procédé d'extraction de la caféine est cependant relativement compliqué et coûteux. Le problème à la base de l'invention était donc d'élaborer un procédé d'extraction de la caféine qui en particulier puisse être mis en oeuvre plus économiquement L'invention résout ce problème, par l'utilisation d'un adsorbant sélectif de la caféine avec lequel le café à décaféiner est mis en contact pour une opération d'adsorption, et par la régénération de l'adsorbant, consistant en particulier à le débarrasser de la caféine adsorbée, après l'opération d'adsorption, dans au moins une autre étape du procédé, pour qu'il puisse être réutilisé. -2- Un appareil d'extraction de la caféine du café selon l'invention, de préférence pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention, se distingue notamment par le fait qu'il comporte une chambre (élément d'appareil) contenant un adsorbant sélectif de la caféine dans laquelle le café brut à décaféiner peut être introduit et mis en contact avec cet adsorbant pour une opération d'adsorption et d'o il peut être extrait, et qui est prévue et conçue pour l'introduction et l'extraction d'au moins une substance de régénération de l'adsorbant après l'opération d'adsorption. Pour le procédé d'extraction de la caféine du café de l'invention est utilisé un adsorbant sélectif de la caféine avec lequel le café à décaféiner est mis en contact pour, une opération d'adsorption, le procédé de l'invention se distinguant en outre avantageusement en ce que l'adsorbant est régénéré, en particulier débarrassé de la caféine adsorbée, de sorte qu'il peut être réutilisé pour une opération suivante d'adsorption. Le procédé d'extraction de la caféine de l'invention peut aussi être mis en oeuvre de manière particulièrement économique, car il n'est pratiquement pas consommé d'adsorbant, qu'il faudrait remplacer au fur et à mesure L'adsorbant utilisé dans l'invention est au contraire régénéré après l'adsorption de caféine, de sorte qu'il peut être réutilisé très longtemps. Pour sa régénération, l'adsorbant est débarrassé de la caféine adsorbée La caféine libérée peut être avantageusement récupérée comme sous-produit du procédé de l'invention et utilisée par exemple pour des produits pharmaceutiques Cela aussi contribue avantageusement à abaisser le coût du procédé de l'invention. La régénération de l'adsorbant elle aussi peut, dans le procédé de l'invention, suivant des exemples de réalisation préférés, être effectuée économiquement. De préférence, l'adsorbant utilisé pour l'opération d'adsorption est d'abord lavé à l'eau pour être débarrassé des restes ou résidus de café L'eau de lavage contenant les résidus de café peut avantageusement être utilisée, et cela aussi abaisse le coût, comme eau de gonflement des grains de café brut, de sorte qu'elle permet de préparer économiquement l'extrait aqueux de café à décaféiner. Après cette opération de lavage, de préférence, la caféine est désorbée de l'adsorbant Pour cela est utilisé de préférence un désorbant constitué de 80 % d'alcool et 20 % d'eau Après l'opération de désorption, qui débarrasse l'adsorbant de la caféine, le désorbant et la caféine peuvent être séparés en grande partie l'un de l'autre par exemple par distillation; le désorbant est alors réutilisable pour de nouvelles opérations de désorption et il reste, comme sous-produit revendable, la caféine ou une solution aqueuse de caféine. Les résidus de désorbant peuvent être chassés de l'adsorbant avec un agent d'épuration, de préférence de l'eau ou de la vapeur d'eau Comme, de préférence, le désorbant contient également de l'eau, pour la récupération du désorbant et la séparation d'une solution aqueuse de caféine, le désorbant et l'agent d'épuration peuvent avantageusement être séparés de la caféine dans une opération commune de distillation. Les opérations essentielles du procédé de l'invention sont effectuées de préférence dans l'intervalle de température de 50 à 100 degrés C, par exemple à environ degrés C. Dans le procédé de l'invention selon la revendication 32 demandant la protection indépendante, comme adsorbant selon l'invention est utilisé un tamis moléculaire. Celui-ci est de préférence une zéolithe. Avec un tel adsorbant, un prétraitement de l'adsorbant, en particulier pour sa sélectivité pour la caféine, n'est pas nécessaire Donc, sur ce point aussi, le procédé d'extraction de la caféine de l'invention peut être réalisé plus simplement et plus économiquement En outre, un tamis moléculaire peut, par régénération, être réutilisé particulièrement longtemps De plus, une dêsorption de la caféine adsorbée est possible de façon simple et avec des désorbants économiques. Le procédé ou les procédés d'extraction de la caféine de l'invention sont donc particulièrement économiques En outre, une automatisation du procédé de l'invention est possible de manière particulièrement simple. Un exemple de réalisation préféré du procédé d'extraction de la caféine de l'invention pour lequel est demandée la protection également indépendante prévoit que les étapes du procédé soient exécutées dans des éléments d'appareil séparés et de préférence identiques Des éléments individuels ou des groupes d'un ou de plusieurs éléments à adsorbant peuvent très avantageusement être utilisés simultanément pour différents stades du procédé, chaque élément passant cependant successivement par différents stades du procédé De préférence, les éléments individuels ou les groupes d'éléments sont alors amenés cycliquement de manière continue à un même stade du procédé. Cela signifie qu'une opération d'adsorption peut avantageusement être faite avec quelques-uns des éléments tandis qu'en même temps, l'adsorbant des autres éléments est régénéré Les éléments au stade de la régénération peuvent alors être en même temps à des stades différents, par exemple quelques-uns en phase de lavage, d'autres en phase de désorption et d'autres encore en phase d'épuration Chacun de ces éléments passe successivement par tous les stades existants Si plusieurs éléments sont utilisés pour le même stade du procédé, par exemple un groupe d'éléments pour l'opération d'adsorption, de préférence, ces éléments sont amenés à un stade suivant du procédé non pas tous -6- en même temps, mais les uns après les autres Par exemple, de préférence dix éléments sur seize sont utilisés en même temps pour l'opération d'adsorption. Quand celle-ci progresse, un seul des dix éléments d'adsorption à la fois est retiré de l'opération d'adsorption et amené au stade de régénération Cet élément retiré est alors remplacé, de préférence cycliquement, par un élément nouvellement régénéré. Le café à décaféiner est alors envoyé de préférence successivement dans tous les éléments d'adsorption, de préférence d'abord dans celui qui est depuis le plus longtemps en opération d'adsorption et est par conséquent le moins encore capable de recevoir de la caféine, de sorte que le dernier reste de caféine du café à décaféiner est extrait, c'est-à-dire adsorbé, de manière particulièrement efficace par l'élément d'adsorption nouvellement régénéré et le plus capable de recevoir de la caféine Cela permet une extraction particulièrement efficace et complète de la caféine du café. Un appareil d'extraction de la caféine du café selon l'invention se distingue par une chambre (élément d'appareil) contenant un adsorbant sélectif de la caféine dans laquelle le café brut à décaféiner peut être introduit et mis en contact avec cet adsorbant pour une opération d'adsorption et d'o il peut être extrait, et qui est prévue et conçue pour l'introduction et l'extraction d'au moins une substance de régénération de l'adsorbant après l'opération d'adsorption. Comme chambre est utilisée de préférence une colonne De préférence, dans cette colonne se trouve un lit fixe d'adsorbant (par exemple 2 kg) à travers lequel on fait passer ou peut faire passer la substance liquide ou gazeuse utilisée dans chaque cas L'amenée et l'évacuation des différentes substances à utiliser sont possibles de manière particulièrement adaptée si pour chacune de ces substances sont prévus des raccords et des conduites particuliers, de préférence plusieurs chambres étant montées en parallèle dans ce réseau de conduites Il est de préférence utilisé des conduites circulaires à partie aller et partie retour. L'appareil de l'invention a aussi en particulier comme avantage qu'il n'est pas nécessaire de déplacer les chambres elles-mêmes pour l'exécution des différentes opérations du procédé d'extraction de la caféine Les chambres et l'adsorbant qui s'y trouve restent avantageusement à la même place Simplement, différentes substances sont envoyées dans la chambre quand il le faut. De préférence, un groupe de chambres sont montées en série pour l'exécution de l'opération d'adsorption et aussi celle d'autres opérations La substance nécessaire à cette opération est alors envoyée successivement dans les différentes chambres de ce groupe (d'une chambre à l'autre). Des exemples de réalisation d'o ressortent d'autres caractéristiques de l'invention sont représentés sur les dessins, sur lesquels: la fig 1 est un schéma fonctionnel montrant la constitution de principe d'un appareil d'extraction de -8- la caféine selon l'invention et la mise en oeuvre du procédé d'extraction de la caféine de l'invention, la fig 2 est une vue de côté schématique de plusieurs éléments, constitués de colonnes, d'un appareil selon l'invention, la fig 3 est une représentation en perspective des colonnes de la fig 2, la fig 4 montre un montage d'un premier exemple de réalisation d'un appareil d'extraction de la caféine selon l'invention, la fig 5 montre le montage d'un deuxième exemple de réalisation d'un appareil selon l'invention, la fig 6 montre le montage d'un troisième exemple de réalisation d'un appareil selon l'invention et la fig 7 est une vue de dessus montrant un exemple de disposition de principe des éléments d'un appareil d'extraction de la caféine selon l'invention. La fig 1 est un schéma fonctionnel montrant la constitution de principe d'un exemple de réalisation d'un appareil d'extraction de la caféine selon l'invention et la mise en oeuvre d'un exemple de procédé d'extraction de la caféine selon l'invention. La case 10 de ce schéma fonctionnel représente la préparation d'un extrait de café brut à décaféiner, c'est-à-dire une extraction. L'extrait de café brut ainsi préparé est conduit à une opération d'adsorption représentée par la case 11 et dans laquelle la caféine est extraite de l'extrait de café brut au moyen d'un adsorbant Comme adsorbant est utilisé de préférence un tamis moléculaire, plus précisément une zéolithe, qui convient à une adsorption sélective de la caféine. L'extrait de café brut peut passer plusieurs fois par l'opération d'adsorption pour l'extraction de la caféine L'extrait de café brut décaféiné est, après l'adsorption, évacué et soumis à d'autres opérations (non représenté sur la fig 1). L'adsorbant utilisé pour l'adsorption 11 est, après cette opération, régénéré pour être réutilisé pour une opération d'adsorption 11 suivante Pour cela sont exécutées des opérations successives, à-savoir un lavage 12, une désorption 13 et une épuration 14. Pour le lavage, destiné à éliminer de l'adsorbant les restes ou les résidus d'extrait de café brut, est utilisée de préférence de l'eau On fait passer cette eau, éventuellement -plusieurs fois, à travers l'adsorbant L'eau contenant après le lavage 12 les résidus d'extrait de café peut être utilisée comme eau de gonflement des grains de café brut dans le cadre de l'extraction 10. Dans l'opération de désorption 13 qui suit l'opération de lavage 12, on fait passer un désorbant à travers l'adsorbant chargé de caféine Ce désorbant est constitué de préférence de 80 % d'alcool et 20 % d'eau. Pour cette opération de désorption 13 aussi, on peut faire passer plusieurs fois le désorbant à travers l'adsorbant. -1 - Le désorbant désorbe la caféine de l'adsorbant, c'est-à- dire débarrasse celui-ci de la caféine De l'opération de désorption 13 sort un désorbant contenant de la caféine Une séparation du désorbant de la caféine ou d'une solution aqueuse de caféine est faite au moyen d'une opération de distillation 15 Le désorbant séparé de la caféine par cette distillation peut, après cette récupération, être réutilisé pour une opération suivante de désorption Après l'opération de distillation 15, la solution aqueuse de caféine est évacuée et, pour l'obtention de caféine comme sous-produit du procédé d'extraction de la caféine, conduite à une opération de préparation de caféine 16. Après l'opération de désorption 13 est effectuée une opération d'épuration 14 destinée à débarrasser l'adsorbant des résidus de désorbant Comme agent d'épuration est utilisée de préférence de la vapeur d'eau ou de l'eau Cette vapeur d'eau chasse le désorbant de l'adsorbant Après l'opération d'épuration 14, un mélange de désorbant et d'agent d'épuration est évacué et également conduit à l'opération de distillation 15 Comme de la vapeur d'eau ou de l'eau est utilisée comme agent d'épuration, la composition du liquide, constitué d'alcool et d'eau, amenée à l'opération de distillation 15 ne change pas qualitativement La composition quantitative du désorbant récupéré peut être réglée avec l'exécution de l'opération de distillation 15. La suite des opérations 11 à 14 du schéma fonctionnel de la fig 1 s'entend dans le temps Les cases 11 à 14 de ce schéma représentent cependant aussi en même temps un système de chambres qui contiennent de l'adsorbant. Chacune des chambres utilisées passe successivement par les opérations 11 à 14 Le schéma fonctionnel de la fig. -If- 1 peut donc aussi s'entendre dans l'espace, en ceci que, chaque fois, quelques-unes des chambres se trouvent en même temps et côte à côte à un des stades du procédé correspondant aux opérations 11 à 14 Pendant donc qu'avec quelques-unes des chambres et l'adsorbant qui s'y trouve est exécutée l'opération d'adsorption 11, l'adsorbant d'autres chambres est régénéré par les trois opérations 12 à 14, quelques chambres étant seulement en opération de lavage 12, quelques-unes déjà en opération de désorption 13 et d'autres déjà en opération d'épuration 14 Pour le procédé d'extraction de la caféine sont utilisées de préférence seize chambres à adsorbant dont, simultanément, dix sont en opération d'adsorption 11, une est en opération de lavage 12, quatre sont en opération de désorption 13 et une est en opération d'épuration 14. Quand dans la chambre citée en dernier, l'opération d'épuration 14, c'està-dire le dernier stade de l'opération de régénération de l'adsorbant, est terminée, cette chambre est remise à l'opération d'adsorption 11 En même temps, la chambre qui est depuis le plus longtemps en opération d'adsorption 11 est mise à l'opération de lavage 12, la chambre précédente mise de l'opération de lavage 12 à l'opération de désorption 13 et la chambre qui est depuis le plus longtemps en opération de désorption 13 mise à l'opération d'épuration 14 Les chambres passent donc cycliquement d'une opération à la suivante, le nombre de chambres dans une opération donnée étant avantageusement constant. Par exemple, les chambres sont de ce fait en opération d'adsorption il depuis des temps de longueurs différentes De préférence, l'opération d'adsorption d'extrait frais de café brut est commencée dans la chambre qui est depuis le plus longtemps en opération d'adsorption, donc présente l'adsorbant qui est déjà le plus chargé de caféine et est ainsi le moins encore prêt à recevoir, ou capable d'adsorber, de la caféine Au cours de l'opération d'adsorption, l'extrait de café brut passe par toutes les (dix) chambres En dernier par la chambre nouvellement passée de l'opération d'épuration 14 à l'opération d'adsorption 11, donc contenant l'adsorbant qui a la capacité la plus grande d'adsorption de caféine Le dernier reste de caféine est ainsi extrait efficacement de l'extrait de café brut. Il est avantageux que les chambres ne doivent pas être changées de place pour le passage d'une opération à la suivante Au contraire, les chambres restent telles quelles à leur place, et il y est seulement introduit les substances nécessaires à chaque opération Chaque chambre est donc raccordée pour chaque opération aux conduites de substances prévues pour celle-ci Pour la réalisation en ce qui concerne l'appareil, il suffit d'un montage en parallèle des chambres et d'une commande par robinets appropriée. A l'opération d'adsorption il sont envoyés de préférence 20 1/h d'extrait de café brut Il est utilisé de préférence de l'extrait de café brut aqueux à 5 g/l de caféine Il en résulte, compte tenu de la suite d'opérations pour chaque chambre, un chargement de l'adsorbant de chaque chambre de 100 g de caféine pendant l'opération d'adsorption. Les opérations il à 14 doivent être coordonnées dans le temps Par exemple, l'opération de lavage 12 peut être faite en trois étapes de 10 min chacune et ainsi durer au total 0,5 h Il est alors utilisé au total par exemple 6 1 de liquide de lavage Après l'opération de -1 k- lavage, la chambre lavée peut rester 0,5 h en état d'attente avant d'être mise à l'opération de désorption 13 L'opération de désorption peut durer 1 h pour chaque chambre Après cela, la chambre est mise à l'opération d'épuration 14 L'épuration proprement dite dans l'opération d'épuration 14 peut demander par exemple 0,5 h Cela signifie qu'en même temps que 1 h d'opération d'adsorption 11, d'autres chambres font l'opération de lavage 12 avec temps d'attente, l'opération de désorption 13, ou l'opération d'épuration 14 avec temps d'attente Après cela a lieu le passage cyclique chaque fois d'une chambre d'une opération à l'opération suivante L'opération d'adsorption Il peut ainsi être effectuée de manière pour ainsi dire continue, avec seulement de courtes interruptions pour la mise hors circuit ou en circuit d'une chambre. La fig 2 est une vue de côté schématique de chambres à adsorbant utilisables pour les opérations ll à 14 de la fig 1 Sur cette fig 2 sont représentées trois des, de préférence seize, chambres prévues au total. Comme chambres sont utilisées des colonnes 17 placées verticalement Ces colonnes sont remplies de zéolithe (par exemple 2 kg) comme adsorbant, ce à peu près jusqu'à un niveau 18 La zéolithe, dans la colonne 17, repose sur un fond perforé perméable 19 et forme sur celui-ci un lit fixe d'adsorbant Les colonnes 17, qui se suivent, sont reliées par des conduites de liaison 20 de façon telle que des substances puissent être introduites en haut dans une colonne 17, évacuées de celle-ci en bas et de nouveau introduites en haut dans la colonne 17 suivante Chaque conduite de liaison 20 comporte un robinet d'isolement 21 servant à isoler éventuellement une colonne 17 du groupe de colonnes suivantes Les substances, dans les conduites de liaison , sont déplacées par des pompes 22 Des prélèvements d'échantillons sont possibles par des robinets d'échantillonnage 23. Chaque colonne 17 a une double enveloppe 24 qui permet de chauffer la paroi de la colonne avec un fluide Ce fluide peut passer dans la double enveloppe 24 de la manière indiquée par les flèches 25 Ce passage peut se faire à contre-courant du passage des substances dans les colonnes 17 Les colonnes 17 sont chauffées de préférence à des températures de 60 à 80 degrés C et de préférence d'environ 75 degrés C La température peut être choisie pour une optimisation de l'opération exécutée; elle peut cependant aussi être choisie par exemple de façon que l'extrait de café brut ne soit pas altéré. La fig 3 est une représentation schématique en perspective des trois colonnes 17 de la fig 2. La fig 4 montre le montage correspondant à un premier exemple de réalisation d'un appareil d'extraction de la caféine selon l'invention. Les éléments semblables sont désignés sur la fig 4 et les figures suivantes par les mêmes chiffres repères que sur la fig 2. La fig 4 montre plusieurs colonnes 17, pour simplifier, seulement cinq des seize de préférence prévues Ces colonnes 17 sont reliées circulairement par une conduite de liaison 20 a et par les autres conduites de liaison 20. Chacune des colonnes 17 présente des raccords pour des conduites d'amenée de substances 26 a à 29 a et pour des -15- conduites d'évacuation de substances 26 b à 29 b. Relativement à ces conduites 26 à 29, les colonnes 17 sont montées en parallèle Pour le shuntage d'une colonne 17 défectueuse ou l'inversion du sens de passage des substances dans les colonnes 17 est prévue une conduite de dérivation 30. Les robinets d'isolement 21 permettent de mettre en communication ou de séparer des colonnes 17 voisines et ainsi de former des groupes d'une ou de plusieurs colonnes 17 séparés les uns des autres Quatre robinets d'aller 31 et quatre robinets de retour 32 affectés à chaque colonne 17 permettent de mettre celle-ci en communication avec une des conduites de substances 26 à 29, les colonnes 17 d'un groupe étant chaque fois en communication avec la même conduite de substance 26, 27, 28 ou 29. L'extrait de café brut à décaféiner est mis dans un récipient 33 Le café brut peut être envoyé à des colonnes 17 choisies par la conduite de substance 28 et être évacué dans le sens de la flèche 34 après l'extraction de la caféine Pour l'adsorption de la caféine de l'extrait de café brut, un groupe, de préférence de dix, colonnes 17 sont, au moyen des conduites de liaison 20 ou des robinets d'isolement 21, reliées entre elles et d'autre part séparées des autres colonnes 17 Seule la première colonne 17 de ce groupe d'adsorption est mise en communication avec la conduite d'amenée de substance 28 a pour l'extrait et seule la dernière colonne 17 est mise en communication avec la conduite d'évacuation de substance 28 b pour l'extrait. Ainsi, l'extrait, pour l'extraction de la caféine, arrive dans la première colonne 17 de ce groupe puis, en passant par les conduites de liaison 20, traverse l'une après l'autre les colonnes 17 suivantes jusqu'à la dernière, d'o il va dans la conduite d'évacuation de substance 28 b. Après ce passage d'extrait dans le groupe de colonnes d'adsorption, la colonne 17 qui appartient depuis le plus longtemps à ce groupe est séparée de celui-ci par fermeture des robinets d'isolement 21 précédent et suivant Il est aussi produit la fermeture des robinets d'aller et de retour 31, 32 appartenant à la conduite de substance 28 Cette colonne 17 est alors, par ouverture des robinets 31, 32 de la conduite de substance 29, connectée au circuit de lavage pour l'exécution d'une opération de lavage La conduite d'amenée de substance de lavage 29 a est connectée à un récipient 35 à agent de lavage De l'agent de lavage est extrait de ce récipient et envoyé dans la colonne 17 à laver Après une opération de lavage, l'agent de lavage utilisé qui a traversé la colonne 17 peut être envoyé dans un deuxième récipient à agent de lavage 36 Cet agent de lavage utilisé recueilli dans ce récipient 36 peut être utilisé pour une deuxième opération de lavage et être finalement évacué dans le sens de la flèche 37 L'agent de lavage utilisé peut être réutilisé comme eau de gonflement des grains de café brut pour la production à partir de ceux- ci d'un extrait de café brut à décaféiner qui ira dans le récipient à café brut 33. La colonne 17 qui a subi l'opération de lavage est, par manoeuvre appropriée des robinets 31, 32, déconnectée de la conduite de substance 29 et connectée à la conduite de substance de désorption 27 De préférence, toujours quatre colonnes en même temps sont en opération de désorption Les colonnes 17 du groupe de désorption pourraient être parcourues simultanément ou l'une après l'autre, par les conduites de liaison 20, par le désorbant, qui est stocké dans un récipient 38 qui est raccordé à la conduite de substance de désorption 27 Le désorbant, après être passé dans les colonnes 17 du groupe de désorption, va par la conduite d'évacuation de substance de désorption 27 b, en passant par un refroidisseur 39, dans un récipient intermédiaire 40 De là, il va au moyen d'une pompe 41 dans un appareil de distillation 42 Dans le désorbant évacué se trouve la caféine qui a été désorbée de l'adsorbant des colonnes 17 du groupe de désorption Dans l'appareil de distillation 42, le désorbant est séparé de la caféine par distillation, puis il est refroidi par un refroidisseur 43 Une pompe 44 renvoie le désorbant refroidi récupéré, par une conduite de retour 45, dans le récipient à désorbant 38 A la partie inférieure de l'appareil de distillation 42 reste une solution aqueuse de caféine qui peut être concentrée au moyen d'un évaporateur à circulation 46 et est évacuée par une conduite 47. De préférence, quatre colonnes 17 en même temps sont en opération de désorption; successivement, toujours, une colonne 17 de l'opération de lavage précédente est mise dans le groupe de désorption et en même temps, une colonne 17 déjà résorbée est séparée du groupe de désorption, de sorte que le nombre des colonnes 17, quatre, ne change pas Du désorbant chaque fois frais est, par une pompe 48 et un échangeur de chaleur 49, pompée du récipient à désorbant 38 dans la colonne 17 du groupe de désorption qui est déjà la plus désorbée Par exemple, en 40 min, 4 1 de désorbant sont pompés dans cette colonne 17 En même temps, le désorbant usé est pompé de la colonne 17 du groupe de désorbant qui appartient depuis le moins longtemps à celui-ci et dans laquelle le désorbant est arrivé, depuis la colonne de désorption (maintenant) la plus ancienne, par les conduites de liaison 20 Le désorbant usé est conduit -18- par pompage à l'appareil de distillation 42 La colonne 17 alimentée en désorbant frais, qui est sur ces entrefaites entièrement désorbée, est vidée par pompage en l'espace de 20 min, le désorbant qui en sort étant conduit à la colonne 17 suivante dugroupe de désorption Après cela, la colonne 17 désorbée est séparée du groupe de désorption La colonne 17 quittant l'opération de lavage est mise dans le groupe de désorption et reçoit le désorbant qui est finalement chassé, par le désorbant relativement frais sortant de la colonne qui vient d'être séparée du groupe de désorption, de la colonne 17 du groupe de désorption qui précède la colonne 17 nouvellement ajoutée venant de l'opération de lavage Chaque colonne se trouve ainsi pendant quatre heures dans le groupe de désorption. La colonne retirée du groupe de désorption est connectée comme colonne unique à la conduite de substance d'épuration 26 après avoir été isolée des autres colonnes par les robinets 21. De la vapeur d'eau est envoyée comme agent d'épuration dans le sens de la flèche 50 dans la conduite d'amenée de substance d'épuration 26 a et dans la colonne 17 à épurer La vapeur sortant de la colonne épurée, qui a chassé le dernier reste de désorbant de cette colonne, est évacuée par la conduite d'évacuation de substance d'épuration 26 b et va avec ce dernier reste de désorbant, en passant par un refroidisseur 51, dans le récipient intermédiaire 40, dans lequel arrive aussi du désorbant usé Donc, dans l'appareil de distillation 42, un mélange désorbant-vapeur d'eau contenant de la caféine dissoute est traité et divisé en désorbant frais et solution aqueuse de caféine. Après l'opération d'épuration, l'adsorbant de la colonne 17 épurée est de nouveau capable d'adsorber, de sorte qu'-il peut être remis dans le groupe d'adsorption de dix colonnes A sa place, la colonne d'adsorption usée est mise à l'opération de lavage. Il y a donc toujours, sur seize colonnes, dix colonnes en opération d'adsorption, une colonne en opération de lavage, quatre colonnes en opération de désorption et une colonne en opération d'épuration, chaque fois toujours seulement une colonne d'un groupe étant transférée cycliquement d'un groupe au suivant C'est possible par simple manoeuvre des robinets 21 et 31, 32. Un cycle complet, au cours duquel une colonne passe par tous les stades possibles du procédé, c'est-à-dire colonne d'adsorption la plus récente jusqu'à colonne d'adsorption la plus ancienne, colonne en opération de lavage, colonne de désorption la plus récente jusqu'à colonne de désorption la plus ancienne et enfin colonne en opération d'épuration, dure 16 h Chaque temps, lors duquel chaque fois une colonne est avancée cycliquement au groupe de colonnes suivant, dure 1 h. La fig 5 montre un montage de principe comme la fig 4. Le montage de la fig 5 diffère de celui de la fig 4 seulement par l'addition d'un troisième récipient à agent de lavage 52. Du premier récipient à agent de lavage 35, de l'agent de lavage frais va, en passant par la colonne 17 se trouvant en opération de lavage, dans le deuxième récipient à agent de lavage 36 De là, de l'agent de lavage est tiré pour une deuxième opération de lavage de la colonne 17 et va, en passant par celle-ci, dans le troisième récipient à agent de lavage 52 L'agent de -20- lavage sortant de ce troisième récipient 52 est utilisé pour une troisième opération de lavage et est ensuite évacué dans le sens de la flèche 37 Pour le circuit d'agent de lavage sont prévus une pompe 53 et des échangeurs de chaleur 54, 55. La fig 6 montre un montage semblable à ceux des fig 4 et 5, en particulier à celui de la fig 5 Sur cette fig 6 sont indiqués en plus un récipient à vapeur 56 et des récipients 57 et 58 pour l'agent de lavage usé et l'extrait décaféiné A la place du récipient intermédiaire 40 sont prévus deux récipients intermédiaires 40 a et 40 b L'appareil de distillation 42 est suivi d'un appareil de préparation de caféine 59. La fig 7 est une vue de dessus schématique de seize colonnes 17 Ces colonnes 17 sont, au moyen de supports , montées à peu près uniformément réparties sur le pourtour d'un rectangle Il est en outre indiqué que les colonnes 17 sont réunies par des conduites 20, 20 a et 26 à 29 en un réseau circulaire. -2 t Revendications 1 Procédé d'extraction de la caféine du café, en particulier du café brut, de préférence d'extraits liquides, en particulier aqueux, de café brut, caractérisé par l'utilisation d'un adsorbant sélectif de la caféine avec lequel le café à décaféiner est mis en contact pour une opération d'adsorption, et par la régénération de l'adsorbant, consistant en particulier à le débarrasser de la caféine adsorbée, après l'opération d'adsorption, dans au moins une autre étape du procédé, pour qu'il puisse être réutilisé. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'adsorbant, pour sa régénération, est soumis à une opération de désorption de la caféine. 3 Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que pour l'opération de désorption est utilisé un désorbant liquide qui est mis en contact avec l'adsorbant chargé de caféine. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait qu'on fait passer le désorbant à travers une accumulation d'adsorbant. Procédé selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisé par le fait que le désorbant est constitué d'alcool et d'eau. 6 Procédé selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé par le fait que l'opération de désorption est effectuée à une température d'environ 50 à 100 degrés C, de préférence à environ 75 degrés C. -22 - 7 Procédé selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé par le fait qu'après l'opération de désorption, l'adsorbant est débarrassé du désorbant ou des résidus de désorbant (est épure). 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que le désorbant est chassé avec un agent d'épuration. 9 Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait que comme agent d'épuration est utilisée de l'eau. Procédé selon l'une des revendications 8 et 9, caractérisé par le fait que comme agent d'épuration est utilisée de la vapeur, de préférence à environ degrés C. 11 Procédé selon l'une des revendications 2 à 10, caractérisé par le fait qu'après l'opération de désorption, le désorbant est récupéré (pour être réutilisé). 12 Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que la récupération du désorbant est effectuée par distillation. 13 Procédé selon une ou plusieurs des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la caféine adsorbée par l'adsorbant est dissoute comme sous-produit de celui-ci et extraite (récupérée), de préférence par évaporation du liquide. 14 Procédé selon une ou plusieurs des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'après l'opération d'adsorption, l'adsorbant est débarrassé des résidus de café brut. -23- Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait que l'adsorbant est soumis à une opération de lavage. 16 Procédé selon la revendication 15, caractérisé par le fait que comme agent de lavage pour l'opération de lavage est utilisée de l'eau. 17 Procédé selon l'une des revendications 15 et 16, caractérisé par le fait que l'agent de lavage est utilisé pour plusieurs lavages successifs. 18 Procédé selon l'une des revendications 16 et 17, caractérisé par le fait que l'eau de lavage contenant les résidus de café brut est utilisée pour le prétraitement du café brut à décaféiner, en particulier comme eau de gonflement des grains de café brut. 19 Procédé selon l'une des revendications 15 à 18, caractérisé par le fait que l'opération de lavage est effectuée à une température d'environ 50 à 100 degrés C et de préférence d'environ 75 degrés C. Procédé d'extraction de la caféine du café, -t selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que les étapes du procédé, comprenant au moins une opération d'adsorption de la caféine par un adsorbant et une opération de régénération de l'adsorbant pour sa réutilisation, sont exécutées dans des éléments d'appareil séparés et de préférence identiques. 21 Procédé selon la revendication 20, caractérisé par le fait que des éléments individuels ou des groupes d'un ou de plusieurs éléments à adsorbant sont utilisés simultanément pour différents stades du procédé, mais -2- chaque élément individuel passe successivement par différents stades du procédé. 22 Procédé selon la revendication 21, caractérisé par le fait que les éléments individuels ou les groupes d'éléments sont amenés cycliquement de façon continue à un stade donné du procédé. 23 Procédé selon l'une des revendications 21 et 22, caractérisé par le fait que dans le cas d'un groupe de plusieurs éléments au même stade du procédé, la substance correspondant à ce stade (café brut, agent de lavage, désorbant, agent d'épuration) passe successivement dans les éléments de ce groupe. 24 Procédé selon l'une des revendications 20 à 23, caractérisé par le fait qu'il est utilisé seize éléments dont, en même temps, dix sont en groupe au stade de l'opération d'adsorption et les six autres sont en opération de régénération. Procédé selon la revendication 24, caractérisé par le fait que quatre éléments sont au stade d'une opération de désorption de la caféine de l'adsorbant de ces éléments. 26 Procédé selon les revendications 24 et 25, caractérisé par le fait que chaque fois, un élément est au stade du lavage de l'adsorbant correspondant avant la désorption et un élément au stade de l'épuration du désorbant après la désorption. 27 Procédé selon l'une des revendications 20 à 26, caractérisé par le fait que comme élément est utilisée une colonne contenant de l'adsorbant. -25- 28 Procédé selon une ou plusieurs des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'adsorbant, pour l'exécution des différentes opérations, étapes du procédé ou stades du procédé, n'est pas déplacé et, seulement, les substances nécessaires dans -chaque cas sont ajoutées à l'adsorbant, ou les substances qui ne sont plus nécessaires sont évacuées. 29 Procédé selon la revendication 28, caractérisé par le fait qu'on fait passer les substances à l'état liquide ou gazeux à travers l'adsorbant, de préférence partagé entre les éléments, éventuellement avec période de séjour. 30 Procédé selon une ou plusieurs des revendications précédentes, caractérisé par le fait que pour l'adsorption de la caféine, on fait passer environ 1/h d'extrait liquide de café brut à travers l'adsorbant concerné. 31 Procédé selon la revendication 30, caractérisé par le fait qu'il est utilisé de l'extrait de café brut ayant une concentration d'environ 5 g/l. 32 Procédé d'extraction de la caféine du café, en particulier du café brut, de préférence d'extraits liquides, en particulier aqueux, de café brut, selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que comme adsorbant est utilisé un tamis moléculaire. 33 Procédé selon la revendication 32, caractérisé par le fait que comme tamis moléculaire est utilisée une zéolithe. -26- 34 Procédé selon la revendication 33, caractérisé par le fait qu'il est utilisé une zéolithe Y. Appareil d'extraction de la caféine du café, en particulier du café brut, de préférence d'extraits liquides, en particulier aqueux, de café brut, de préférence pour la mise en oeuvre des procédés selon une ou plusieurs des revendications précédentes, caractérisé par une chambre (élément d'appareil) contenant un adsorbant sélectif de la caféine dans laquelle le café brut à décaféiner peut être introduit et mis en contact avec cet adsorbant pour une opération d'adsorption et d'o il peut être extrait, et qui est prévue et conçue pour l'introduction et l'extraction d'au moins une substance de régénération de l'adsorbant après l'opération d'adsorption. 36 Appareil selon la revendication 35, caractérisé par le fait que la chambre est une partie d'une colonne ( 17). 37 Appareil selon l'une des revendications 35 et 36, caractérisé par le fait que dans la chambre est placé un lit fixe d'adsorbant à travers lequel on peut faire passer des substances liquides ou gazeuses. 38 Appareil selon la revendication 37, caractérisé par le fait que la chambre présente différents raccords de conduites pour l'amenée et l'évacuation de différentes substances. 39 Appareil selon les revendications 36 et 38, caractérisé par le fait que la colonne ( 17) est placée verticalement et présente au moins une conduite supérieure d'amenée et une conduite inférieure d'évacuation. -2 f- Appareil selon l'une des revendications 38 et 39, caractérisé par le fait que la chambre présente quatre raccords de conduites d'amenée et quatre raccords de conduites d'évacuation, à savoir un raccord de chaque sorte pour une conduite de café brut ( 28), pour une conduite d'agent de lavage ( 29) pour une opération de lavage, pour une conduite de désorbant ( 27) pour une opération de désorption et pour une conduite d'agent d'épuration ( 26) pour une opération d'épuration. 41 Appareil selon la revendication 40, caractérisé par le fait que la conduite de café brut ( 28) est raccordée à un récipient à café brut ( 33) pour extrait liquide de café brut contenant de la caféine. 42 Appareil selon la revendication 41, caractérisé par le fait qu'entre le récipient à café brut ( 33) et la (première) chambre est prévu un filtre. 43 Appareil selon l'une des revendications 40 à 42, caractérisé par le fait que la conduite de désorbant ( 27) est raccordée à un récipient à désorbant ( 38). 44 Appareil selon la revendication 43, caractérisé par le fait que la conduite de désorbant ( 27) est une conduite circulaire qui part du et aboutit au récipient à désorbant ( 38). Appareil selon l'une des revendications 43 et 44, caractérisé par le fait qu'après la chambre est monté sur la conduite de désorbant ( 27) un appareil de distillation ( 42) pour la récupération du désorbant, et que le désorbant contient (principalement) de l'alcool. 46 Appareil selon l'une des revendications 40 à 45, caractérisé par le fait que la conduite d'agent d'épuration ( 26) est raccordée à une source d'agent d'épuration ( 50), de préférence à une source de vapeur d'eau. 47 Appareil selon les revendications 45 et 46, caractérisé par le fait que la conduite d'agent d'épuration ( 26) est raccordée à l'appareil de distillation ( 42). 48 Appareil selon l'une des revendications 45 et 47, caractérisé par le fait qu'à l'appareil de distillation ( 42) est raccordée une conduite d'évacuation ( 47) pour une solution (aqueuse) de caféine constituant le résidu de distillation. 49 Appareil selon l'une des revendications 40 à 48, caractérisé par le fait que la conduite d'agent de lavage ( 29) est raccordée au moins à un récipient à agent de lavage ( 35, 36, 52). Appareil selon la revendication 49, caractérisé par le fait qu'il est prévu trois récipients à agent de lavage ( 35, 36, 52) qui sont reliés entre eux par la conduite d'agent de lavage ( 29) de façon telle que puisse être réalisé un triple passage de lavage dans la chambre (colonne 17), le premier récipient à agent de lavage étant prévu pour recevoir de l'agent de -lavage frais avant un passage de lavage, le deuxième prévu pour l'agent de lavage après le premier passage de lavage et le troisième prévu pour l'agent de lavage après le deuxième passage de lavage, et l'agent de lavage allant, après le troisième passage de lavage, dans la conduite d'évacuation. 51 Appareil selon l'une des revendications 49 et 50, caractérisé par le fait que la conduite d'évacuation -25- d'agent de lavage est reliée par l'intermédiaire d'une chambre intermédiaire (chambre de gonflement) à la conduite de café brut ( 28) et que comme agent de lavage est utilisée de l'eau. 52 Appareil selon une ou plusieurs des revendications à 51, caractérisé par le fait que la chambre peut être chauffée, de préférence par l'intermédiaire de son enveloppe. 53 Appareil selon la revendication 52, caractérisé par d'autres éléments de chauffage et/ou de refroidissement ( 39, 43, 49, 54, 55). 54 Appareil selon la revendication 37 et une ou plusieurs des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le lit fixe d'adsorbant est placé sur un fond perméable aux liquides (fond perforé 19) de la chambre (colonne 17). Appareil selon une ou plusieurs des revendications à 54, caractérisé par le fait qu'il est prévu un assez grand nombre de chambres. 56 Appareil selon la revendication 55, caractérisé par le fait qu'il est prévu seize chambres. 57 Appareil selon la revendication 38 et l'une des revendications 55 et 56, caractérisé par le fait que les chambres sont montées en parallèle relativement aux conduites de substances ( 26 à 29). 58 Appareil selon l'une des revendications 55 à 57, caractérisé par le fait que chaque chambre est reliée à la chambre suivante par une conduite de liaison ( 20, 20 a). -30- 59 Appareil selon la revendication 58, caractérisé par le fait que sur chaque conduite de liaison ( 20, 20 a) est prévu un robinet d'isolement manoeuvrable ( 21). 60 Appareil selon l'une des revendications 58 et 59, caractérisé par le fait que la conduite de liaison ( 20, a) relie la sortie de la chambre à l'entrée de la chambre suivante. 61 Appareil selon une ou plusieurs des revendications 58 à 60, caractérisé par une conduite de dérivation ( 30) qui relie les conduites de liaison ( 20, 20 a) des chambres (colonnes 17). 62 Appareil selon une ou plusieurs des revendications 58 à 61, caractérisé par le fait que les chambres sont réunies en un système circulaire par une conduite de liaison ( 20 a) prévue entre la dernière chambre et la première. 63 Appareil selon la revendication 62, caractérisé par le fait que les chambres sont placées régulièrement réparties sur un périmètre.