FR 2667002 A1 19920327 FR 9111617 A 19910920 La présente invention concerne un procédé et un appareil pour la coulée de métaux réactifs, comme le magnésium et les alliages de magnésium, dans des moules à partie supérieure chaude, ce qui s'apparente à, ou est parfois appelé, une coulée en chute directe ou un moulage avec masselotte chaude. Le souhait d'une coulée plus rationnelle du magnésium a abouti à modifier la coulée avec refroidissement direct en utilisant une partie supérieure chaude de moule. Cela constitue un procédé couramment utilisé pour la coulée de l'aluminium. On effectue une coulée avec refroidissement direct en fournissant du métal liquide à une extrémité d'un moule, refroidi par de l'eau et présentant une extrémité ouverte. Le métal se solidifie sur les parois de moule, et le produit solidifié est soutiré en continu vers le bas, hors de 1' autre partie du mouler où le "lingot" est soumis à un refroidissement supplémentaire réalisé par refroidissement direct à l'eau.En principe, un moule à partie supérieure chaude consiste en un moule refroidi par de 1' eau et comportant une partie supérieure chaude en une matière céramique isolante, jouant le rôle d'un réservoir de métal à température uniforme (à'masselotte chaude"). Avec la partie supérieure chaude en un matériau céramique, il est possible de réaliser un système de canaux reliés à plusieurs moules, de façon à permettre la coulée simultanée de plusieurs lingots. Pour obtenir le meilleur produit possible, il est important d'avoir dans le moule un bon équilibre ou un bon bilan thermique. La solidification est déterminée par la conception et la ou les formes géométriques du moule, la vitesse de coulée, la quantité d'eau de refroidissement, la température du métal, le niveau de métal dans le moule et la quantité d'agent lubrifiant devant effectuer une lubrification entre la paroi du moule et le lingot. Le fait que les facteurs ou paramètres de coulée ne soient pas les bons peut conduire à des défauts de la coulée et à une surface défectueuse du lingot coulé. Des défauts de coulée apparaissent également lorsqu'il existe des joints ou liaisons médiocres entre la partie supérieure chaude et le moule proprement dit, et en cas de conception et/ou de forme défavorable du moule. Quand on réalise une coulée de magnésium avec un dispositif de moule à partie supérieure chaude, on utilise comme partie du système ou appareillage de moulage des matériaux réfractaires poreux ayant une conductivité thermique extrêmement basse. Ce procédé est particulièrement utile pour la coulée de lingots dont le diamètre est égal ou supérieur à 100 mm. Pour que le produit convienne bien pour une extrusion, il est important que ce produit présente une surface lisse uniforme et soit dépourvu de défauts et d'oxyde en surface. Une surface lisse est importante pour la vitesse d'extrusion. Pour des billettes et/ou des lingots en forme de T destinés à servir dans des alliages d'aluminium, il est important que la surface soit bien dépourvue d'oxyde pour éviter une contamination du métal.I1 est important également que la surface ne comporte ni craquelures ni cavités dans lesquelles de l'hu- midité risquerait de pénétrer. La présence d'humidité dans le métal provoquerait une évaporation explosive lorsque le métal est envoye rejoindre de l'aluminium fondu, et cela représente un grave risque pour la sécurité. Un essai d'application de ce procédé à du magnésium a cependant donné un produit présentant un revêtement d'oxyde noir et des défauts de la pièce coulée. Cela constitue un problème courant et commun pouvant survenir dans le cas de la coulee traditionnelle de metaux réactifs, comme du magnésium et des alliages de magnésium. La raison de cela peut résider dans l'utilisation de facteurs ou paramètres incorrects pour la coulée. Une trop grande vitesse ou un trop faible refroidissement par de l'eau peuvent entraîner une réaction entre la vapeur d'eau et le magnésium, en raison de l'insuffisance du refroidissement primaire.Une trop grande quantité d'eau, un niveau trop elevé de métal ou une trop faible vitesse de coulée peuvent provoquer une fusion du métal, déjà solidifié, fusion due à un transfert insuffisant de chaleur dans l'intervalle d'air qui se forme entre le moule et le métal lorsque le métal subit un retrait au cours de sa solidification. La raison la plus courante de la présence d'un ou plusieurs oxydes à la surface est que le métal fondu s'oxyde et que l'oxyde est entraîné vers le moule le long de la surface du lingot. Pour éviter cella, un procédé couramment utilisé dans l'industrie du magnésium consiste à protéger la surface à l'aide d'un gaz, tel que SF6. Lorsque l'oxygène réagit avec du magnésium fondu, il se forme un oxyde poreux que l'oxy- gène peut traverser, ce qui rend possible la poursuite d'une oxydation supplémentaire. Le rôle de SF6 peut éventuellement s'expliquer par le fait que la molécule de SF6 est absorbée à la surface du ou des oxydes et empêche ainsi l'accès de l'air qui produirait la poursuite d'une oxydation. Le gaz exerce un effet protecteur quand il est présent en une proportion pouvant aller jusqu'à 1 t du mélange dans de l'air. On n'a pas obtenu de meilleur résultat en recouvrant la masse fondue par du SF6 pour éviter une oxydation. On utilise habituellement une huile, dite huile de coulée, pour lubrifier le moule. On a examiné si l'huile utilisée aurait pu contenir éventuellement de l'eau qui aurait provoqué l'altération de couleur, mais cela n'a pas donné de résultats. On a trouvé que l'une des causes des défauts superficiels résidait dans le fait que le revêtement d'oxyde noir adhérait à l'huile et que cela perturbait le processus de solidification. On n'a pas pu améliorer le produit final en faisant varier les paramètres ou facteurs de la coulée ni en consacrant du travail pour essayer de trouver d'autres matériaux étanches à l'air et qui auraient de meilleures tolérances dimensionnelles.Des matériaux plus étanches tendent en outre à présenter une plus grande conductivité thermique et il peut alors s'avérer difficile de maîtriser l'équilibre ou bilan thermique dans le moule. Finalement, on a trouvé que le problème était dû à ce que de l'air était aspiré à travers le matériau poreux de la partie supérieure chaude et à travers la jonction entre la partie supérieure chaude et le moule. Le magnésium est un puissant réducteur. Lorsque le métal s'oxyde, il consomme l'oxygène de l'air et il crée une dépression ou un vide qui s'applique aux matériaux céramiques poreux et provoque une aspiration d'air à travers les pores et toutes les jonctions (autoproduction d'un vide). Cela entraîne la poursuite de l'oxydation et le fait que le lingot que l'on coule va présenter une surface noire. La présente invention a donc pour objet d'empêcher une oxydation du magnésium, avant et pendant sa solidification par coulée avec refroidissement direct et utilisation de matériaux poreux pour la partie supérieure chaude de l'appareillage de coulée. On parvient à ces buts, et à d'autres objets encore de l'invention, grâce au procédé et à l'appareil décrits ci-après. Une solution possible pour le problème aurait pu consister à recouvrir le matériau par une matière isolante étanche aux gaz et empêchant ainsi le gaz de passer pour se diriger vers le métal. En pratique, cela s'est avéré être difficile, car il n'était pas facile de trouver un matériau convenable pouvant à la fois résister au magnésium, présenter une grande capacité d'isolation thermique et être étanche. Une autre solution aurait pu consister à rendre étanches les blocs isolants à l'arrière et à enlever le reste de l'air se trouvant dans les pores d'isolation. Il a été trouvé que le vide autocréé pourrait servir à résoudre le problème. Une atmosphère de gaz inerte(s)/réducteur(s) placée derrière le matériau de la partie supérieure chaude du moule pourrait jouer le rôle d'un gaz empêchant l'oxydation du magnésium et évitant toute poursuite d'oxydation ou toute oxydation ultérieure. On a obtenu les meilleurs résultats en utilisant SF6 en une concentration élevée. Une fois les pores saturés, la consommation de gaz pourrait être diminuée. Le système doit être rendu étanche pour éviter la pénétration d'air par des fentes, etc. On a pu ainsi obtenir par coulée un produit métallique présentant une surface lisse, sans altération de sa couleur. L'invention sera maintenant décrite plus en détail, à titre illustratif et nullement limitatif, en référence au dessin annexé, sur lequel la figure 1 montre le système de moule, avant le début de l'opération de moulage ; et la figure 2 montre le système ou appareil en fonctionnement. On a trouvé que la meilleure solution au problème d'oxydation consiste à saturer à l'aide d'un gaz protecteur, le matériau de la partie supérieure chaude du moule et des joints ou jonctions correspondants. On peut y parvenir en pratique en introduisant un gaz protecteur tel que SF6, présent en une concentration élevée, dans la chambre close située entre la partie supérieure chaude du moule et la chemise entourant cette partie supérieure chaude. Lorsque l'air inclus dans la partie supérieure chaude est consommé, le gaz protecteur va être aspiré dans la partie supérieure chaude et dans les organes de jonction ou les joints, à la place de l'air ou avec de l'air, en évitant ainsi toute oxydation ultérieure. La qualité de la surface du métal obtenu par coulée sera améliorée, même si les joints ne sont pas tout à fait étanches.L'exigence de joints tout à fait étanches compliquerait l'entretien de la partie supérieure chaude du moule et du moule lui-même. Le gaz protecteur doit être présent en une concentration élevée. Dans les expériences, on a utilisé de l'hexafluorure de soufre SF6. Ce gaz peut également servir dans des mélanges avec du gaz carbonique ou bioxyde de carbone et avec des gaz inertes. On pourrait également utiliser d'autres gaz protecteurs contenant des fluorures, chlorures ou borures présents en une concentration élevée. La figure 1 montre la structure possible d'un moule comportant une partie supérieure chaude et qui a une couverture formée par du gaz protecteur. La figure 2 montre le même système ou dispositif pendant une opération de coulée. Une partie supérieure 1, chaude et isolante, formée d'un matériau réfractaire poreux, est placée au-dessus d'un moule 2 refroidi par de l'eau. Au démarrage, on utilise un bloc 3 de démarrage en acier ou en aluminium. L'eau de refroidissement est dirigée dans le canal 4 de refroidi sement, elle refroidit la paroi 5 du moule, sort du moule et se dirige vers la coquille 6 solidifiée du lingot (figure 2). Le métal est fourni au moule par un système de canaux situé dans la partie supérieure chaude, ou bien par un conduit de transfert, au moule. Dans la chambre 7, entre la partie supérieure chaude 1 et l'enveloppe 8 de cette partie supérieure chaude, est disposé un conduit annulaire perforé 9 entourant la partie supérieure chaude et qui distribue uniformément le gaz protecteur dans la chambre 7. Le gaz sera aspiré dans les matériaux réfractaires poreux et les joints et il protègera ainsi le métal fondu, dans la zone de solidification, à l'encontre d'une oxydation. Un couvercle 10 est monté au sommet de la chambre 7 pour empêcher une entrée d'air. Le débit de gaz protecteur est commandé et contrôlé par un débitmètre. Un autre conduit 11 perforé amène du gaz protecteur pour protéger contre l'oxydation la surface 12 de métal fondu. L'exemple non limitatif suivant est destiné à illustrer encore davantage l'invention. Exemple On a coulé un lingot rond (une billette) de magnésium pur, présentant un diamètre de 535 mm, dans un moule à partie supérieure chaude, tel que représenté sur les figures 1 et 2. La vitesse de coulée a été de 60 mm/min et la quantité d'eau de refroidissement représentait 30 m3/h. La billette a présenté une surface oxydée noire. On a introduit, derrière le matériau de la partie 3 supérieure chaude, un courant de 2 m /min de SF6 et le revêtement d'oxyde a disparu. Lorsque le matériau réfractaire a été saturé de SF6 et que la chambre 7 située en arrière du moule a été emplie, on a pu réduire à une valeur inférieure à 0,5 dm3/min la quantité de gaz protecteur introduite. REVENDICATIONS 1. Procédé pour couler des matières réactives, notamment du magnésium et des alliages de magnésium, dans un moule à partie supérieure chaude et avec refroidissement direct de la pièce coulée, procédé caractérisé en ce qu'on fournit du gaz protecteur au matériau (1) formant la partie supérieure chaude du dispositif de moulage et aux joints éventuels. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un gaz protecteur est introduit dans une chambre (7) close située derrière le matériau (1) formant la partie supérieure chaude du moule. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le gaz est étalé à l'aide d'un conduit perforé (9). 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise SF6 comme gaz protecteur, éventuellement en mélange avec d'autres gaz ou bien en ce qu'on utilise des gaz convenables contenant des fluorures, chlorures ou borures. 5. Appareil pour couler, avec une partie supérieure chaude de moule et avec refroidissement direct de la pièce coulée, des métaux réactifs, notamment du magnésium ou des alliages de magnésium, cet appareil comportant une partie supérieure chaude, formée en un matériau (1) réfractaire isolant qui est disposé sur un moule (2) refroidi par de l'eau, appareil caractérisé en ce qu'il comporte une chambre (7) close entre la partie supérieure (1) chaude et une enveloppe (8), pour recevoir la fourniture du gaz protecteur. 6. Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comporte un conduit (9) annulaire perforé pour la distribution du gaz protecteur.