FR 2670011 A1 19920605 FR 9015241 A 19901129 PRCÉDÉ DE MESURE DE LA VISCOSITE D'UN MATERIAU La présente invention concerne un procédé de mesure de la viscosité d'un matériau déposé en couche mince sur un subs- trat. La présente invention s'applique notamment dans le domaine des circuits intégrés Lors de la réalisation des circuits intégrés, on est amené à utiliser certains matériaux déposés en couches très minces et à modifier la forme de ces couches minces par des traitements thermiques appropriés qui font fluer le matériau Le fluage du matériau correspond à un trans- fert de masse qui résulte des forces de tension superficielle, ce transfert de masse n'étant possible que si le matériau présente une certaine viscosité. En général, les matériaux que l'on dépose en couche mince ne sont pas destinés à être portés à des températures élevées pendant un temps suffisamment long pour que l'on obtienne un fluage très important On cherche simplement à modifier, par un certain fluage, les formes des motifs du matériau déposé, en particulier pour arrondir les angles Lors de la fabrication de circuits intégrés, une opération de traitement thermique visant à effectuer un certain fluage d'un matériau donné ne peut être correctement menée que si l'on connaît relativement bien la viscosité du matériau à la température à laquelle on souhaite le soumettre La connaissance de cette viscosité peut servir, en particulier, comme paramètre introduit dans les systèmes de modélisation qui sont constitués par des logiciels permettant de prédire le comportement et l'agencement de microstructures, sans avoir recours à un grand nombre d'expérimentations réelles Il peut être intéressant de connaître aussi, de façon très précise, la viscosité d'un matériau donné, à une température donnée, pour toute autre raison que celle évoquée ci-dessus. Les matériaux en couches minces ne correspondent pas parfaitement, en structure et en composition chimique, aux mêmes matériaux produits en grande quantité On ne peut par conséquent pas déduire de la mesure de la viscosité d'un matériau effectuée par des moyens classiques la viscosité de ce matériau déposé en couche mince. On rappellera que la mesure de viscosité selon les procédés classiques consiste à disposer une certaine quantité de matériau dans un réservoir muni d'un orifice et à mesurer la vitesse d'écoulement de ce matériau à travers l'orifice. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique 4813781 enseigne que l'on peut mesurer le degré de fluage d'un matériau déposé en couche mi-ce en formant sur un substrat un réseau de bandes parallèles dudit matériau, de telle sorte que ces bandes parallè- les constituent un réseau de diffraction, en soumettant le réseau aux conditions dans laquelle le matériau flue, en éclairant le réseau par un faisceau lumineux monochramatique et en observant l'évolution de la lumière diffractée au cours du fluage En particulier, on mesure 1 ' intensité d' au moins une tache lumineuse de l'image diffractée et on en déduit un certain niveau de défor- mation des bandes du réseau et, par là, un certain degré de fluage du matériau. Ce procédé permet de comparer un niveau de fluage d'un matériau par rapport à un même niveau de fluage du même matériau obtenu antérieurement et ayant donné satisfaction Toutefois, ce procédé n'est pas de nature à permettre une mesure quantitative des déplacements de matières et, en conséqueeca, ne permet pas de déterminer, pour des conditions données, l'indice de viscosité d'un matériau. Un objet de la présente invention est de prévoir un procédé de mesure de viscosité d'un matériau en couche mince qui soit simple et fiable. Pour atteindre cet objet, la présente invention prévoit un procédé de mesure de la viscosité d'un matériau consistant à former un réseau de bandes parallèles dudit matériau pour consti- tuer un réseau de diffraction; éclairer le réseau par un fais- oeau lumineux mronchromatique dont la lumière diffractée produit une figure de diffraction moeposée d'une tache lumineuse princi- pale correspoxdant à la réflexion spéculaire et d'une multitude de taches adjacentes alignées de diffraction dont l'enveloppe présente un lobe principal incluant la tachde principale et des lobes seconxaires parmi lesquels le premier lobe est adjacent au lobe principal; soumettre le réseau à un traitement thermique consistant à le porter rapidement à une température prédéterminée et à le maintenir à oette temérature; sélectionner la tache la plus brillante parmi celles du premier lobe et mesurer l'évolu- tion de l'intensité lumineuse de cette tache au cours du traite- ment thermique; déterminer l'intervalle de temps d s'écoulant jusqu'au premier passage par une valeur minimum de l'intensité de ladite tache; et en déduire la valeur t de la viscosité du matériau constituant le réseau par la formule 1/v = d, o x est une constante déterminée par un étalonnage de l'appareil avec un matériau connu. De préférene, les bandes parallèles du réseau de diffraction sont régulièrement espacées et présentent chacune une section transversale en forme de rectangle de largeur 1 et d'épaisseur e, et sont distantes d'un pas p, le faisceau lumineux a une longueur d'onde X, les valeurs ú, e, et X répondent aux critères suivants: le dans la description suivante d'un mode de réalisation particulier faite en relation avec les figures jointes parmi lesquelles: la figure 1 représente schématiquement, en coupe trans- versale, un réseau de diffraction utilisé pour la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention; la figure 2 représente schématiquement, en coupe trans- versale, une des bandes parallèles constituant le réseau de diffraction représenté en figure 1; la figure 3 représente schématiquement, en coupe trans- versale, le mime élément que celui de la figure 2 ayant subi un fluage; les figures 4 A, 4 B et 4 C représentent le diagramme de diffraction obtenu en mettant en oeuvre le procédé selon l'inven- tion, au cours de trois stades successifs de fluage du matériau; et la figure 5 est une courbe représentant la relation entre le degré de fluage et le paramètre HL 1 utilisé dans le procédé selon la présente invention. Le procédé de mesure de la viscosité selon la présente invention fait appel, tout d'abord, à l'élaboration sur une plaquette 1 d'un réseau de diffraction constitué d'un ensemble de bandes parallèles 2 régulièrement espacées, réalisées dans le matériau dont on souhaite mesurer la viscosité à une température donnée T La section transversale de chaque bande 2 présente une forme rectangulaire, comme oela est représenté en figure 2. Si Lon porte la plaquette 1, et par conséquent les bandes parallèles 2, à une certaine température T, la viscosité du matériau à cette température T devient suffisamment faible pour que les foroes résultant de la tension superficielle provo- quent une déformation des bandes parallèles 2. La figure 3 représente une bande parallèle 2 ayant subi un certain fluage On voit que les formes se sont arrondries Si, à la température T, la viscosité est extreent faible ou si, oe qui revient au même, on porte l'échantillon à cette température pendant un temps très long, la forme intiale rectangulaire (figure 2) tend à devenir une forme sphérique aplatie qui corres- pond à la forme que prend une goutte d'eau sur une surface plane. Selon la présente invention, on soumet le réseau de diffraction constitué des bandes parallèles 2 à un traitement thermique consistant à porter rapidement le réseau de diffraction à une température prédéterminée T Au cours de ce traitement thermique, on éclaire le réseau de diffraction par un faisceau lumineux monochromanatique présentant une longueur d'onde corres- pondant au dcaaine du visible, de l'ultraviolet ou de l'infra- rouge. La lumière diffractée produit une figure de diffraction dont un exemple est représenté en figure 4 A Cette figure de diffraction est cacposée d'une tache lumineuse principale 5 correspondant à la réflexion spéculaire et d'une multitude de taches adjacentes alignées de diffraction dont l'enveloppe présente un lobe principal LO incluant la tache principale 5 et des lobes secondaires L 1, L 2, etc, parmi lesquels le premier lobe L 1 est adjacent au lobe principal LO Dans la figure 4 A, on n'a en fait représenté qu'une moitié de la figure de diffraction puisqu'elle est symétrique par rapport au plan spéculaire. La demanderesse a étudié cette figure de diffraction et son évolution lors du fluage qui se produit continuement lorsque 1 'échantillon est porté à la température constante T, afin de proposer un procédé fiable et reproductible de mesure de la valeur réelle de la viscosité du matériau à la température T. Selon la présente invention, on sélectionne la tache 6 la plus brillante parmi celles du premier lobe L 1 et on mesure l'évolution de l'intensité lumineuse H Ll de cette tache 6 au cours du traitement thermique Lorsque l'on comnence le traite- ment thermique de l'échantillon, à l'instant t O, on obtient une certaine figure de diffraction, on attend un oertain temps et, à un instant ta, on obtient une autre figure de diffraction corres- pondant à la figure 4 A A un instant tb ultérieur, on obtient une autre figure de diffraction correspondant à la figure 4 B et à un instant tc enore ultérieur, on obtient une figure de diffraction correspondant à la figure 4 C En fait, l'allure de la figure de diffraction reste sensiblement la même au cours du fluage progressif de 1 'échantillon, mais la demanderesse a remarqué que l'intensité lumineuse HL 1 de la tache 6 la plus brillante du premier lobe Ll varie de façon relativement importante en fonc- tion de l'évolution du fluage du réseau au cours du traitement thermique. Dans la figure 5, on voit l'évolution de l'intensité lumineuse HL 1 de la tache 6 au cours du fluage A l'instant ta, l'intensité lumineuse de la tache 6 a une valeur relativement grande H Lla; à l'instant suivant tb, elle prend une valeur H Llb nettement inférieure; et à l'instant tc ultérieur on voit que la valeur H Llc est à nouveau supérieure à la valeur H Llb. Ainsi, la demanderesse a noté que, au cours du fluage, l'intensité lumineuse HL 1 de la tache 6 commenoe par décroître, passe par un minimum H Llb puis croît à nouveau Or, il est très facile de repérer visuellement ou par des appareils automatiques l'instant o la valeur d'une intensité lumineuse passe par un minimum. Ce passage par un minimum est spécifique de la raie la plus brillante du premier lobe et peut être associé de façon univoque à un état de déformation des bandes du réseau de diffraction En conséquence, l'intervalle de temps d qui s'est écoulé entre l'instant t O de début du traitement thermique et l'instant tb est une grandeur physique representative de la valeur de la viscosité du matériau constituant le réseau de diffraction à la température T à laquelle ce réseau est porté En fait, cet intervalle de temps d est proportionnel à l'inverse de la valeur de la viscosité, le coefficient de proportionnalité pouvant être déterminé par un étalonnage préalable effectué avec un matériau dont la viscosité en couche mince est connue. Lorsque l'on met en oeuvre le procédé de mesure de vis- cosité selon l'invention pour la première fois sur un équipement donné, il convient d'opérer tout d'abord à son étalonnage en réalisant un premier réseau dans un matériau dont on oonnait par avance la viscosité v O et en effectuant, comee cela a été décrit précédemment, la mesure de l'intervalle de temps d O écoulé entre l'instant t O du début du traitement thermique et l'instant tb On détermine alors une constante a à partir de la formule suivante: 1/v O = ad O, La mesure de viscosité que l'on effectue ensuite se fait à partir d'un réseau de diffraction 2 de forme géométrique et de dimensions en tous points identiques au premier réseau mais réalisé dans le matériau dont on veut mesurer la viscosité On effectue sur ce réseau la mesure de l'intervalle de temps d et on en déduit l'indice de viscosité v par la formule suivante 1/p = ad, le coefficient a ayant été déterminé au préalable de la facon indiquée ci-dessus. Selon un autre aspect de la présente invention, le réseau de diffraction doit respecter certaines conditions dimen- sionnelles pour que le procédé de mesure de viscosité précédem- ment décrit permette une détermination fiable et reproductible de la valeur de la viscosité du matériau On se reportera aux figures 1 et 2 pour expliciter ces conditions Chaque bande parallèle 2 présente une section transversale de forme rectangu- laire de largeur î et d'épaisseur e On définit aussi par p le pas du réseau, c'est-à-dire la distance séparant chaque bord latéral correspondant de deux bandes parallèles 2 adjacentes Le faisoeau lumineux monochromatique utilise une lumière de longueur d'onde X. Pour la longueur d'onde X choisie, il convient de choisir des valeurs de t et de e qui soient telles que la figure de diffraction obtenue présente un premier lobe Li suffisamment important et que l'intensité lumineuse HL 1 varie effectivement, en fonction du fluage, en passant par un minimum pour un instant précis ta Il convient aussi de choisir une valeur de e corres- pondant à l'ordre de grandeur de l'épaisseur des couches que l'on envisage de réaliser ensuite avec le matériau dont on veut mesu- rer la viscosité. Ainsi, selon un mode particulier de l'invention, pour une longueur d'onde X comprise entre 10 et 0,2 pm, les valeurs t et e répondent aux critères suivants: lpm premier lobe LI de la figure de diffraction soit supérieur à 4. Certains matériaux dont on veut mesurer la viscosité ne peuvent pas être gravés facilement Dans oe cas, il apparaît trop difficile ou impossible de réaliser avec de tels matériaux un réseau de diffraction satisfaisant Pour surmonter cette diffi- culté, on réalise sur un substrat plan un réseau de diffraction semblable à oelui décrit précédenment mais réalisé en un matériau que 1 'on sait bien graver et qui ne fluera pas ou très peu à la température de mesure T Ensuite, on dépose sur ce réseau une couche mince du matériau que l'on veut analyser Cette couche épouse alors la forme du réseau sous-jacent et constitue elle- même, le réseau de diffraction utilisé pour la mesure de la viscosité selon l'invention. REVENDICATIONS 1 Procédé de mesure de la viscosité d'un matériau consistant à: former un réseau de bandes parallèles ( 2) dudit matériau pour constituer un réseau de diffraction; éclairer le réseau par un faisceau lumineux mnxochro- matique dont la lumière diffractée produit une figure de diffrac- tion composée d'une tache lumineuse principale ( 5) correspoxndant à la réflexion spéculaire et d'une multitude de taches adjacentes alignées de diffraction dont l'enveloppe présente un lobe princi- pal (LO) incluant la tache principale ( 5) et des lobes secon- daires (L 1, L 2) parmi lesquels le premier lobe (L 1) est adjacent au lobe principal (LO); caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: soumettre le réseau à un traitement thermique consis- tant à le porter rapidement à une température prédéterminée (T) et à le maintenir à cette température; sélectionner la tache ( 6) la plus brillante parmi celles du premier lobe (LI) et mesurer l'évolution de 1 ' intensité lumineuse (HL 1) de cette tache ( 6) au cours du traitement thermique; déterminer 1 ' intervalle de temps (d) s'écoulant jusqu'au premier passage par une valeur minimum de l'intensité (H Llb) de ladite tache ( 6); et en déduire la valeur (p) de la viscosité du matériau constituant le réseau par la formule 1/v = ad, o x est une constante déterminée par un étalonnage de l'appareil avec un matériau connu. 2 Procédé de mesure de la viscosité d'un matériau selon la revendication 1, dans lequel les bandes parallèles ( 2) du réseau de diffraction sont régulièrement espacées et présen- tent chacune une section transversale en forme de rectangle de largeur 1 et d'épaisseur e, et sont distantes d'un pas p, et dans lequel le faisceau lumineux a une longueur d'onde X, caractérisé en ce que les valeurs Q, e, et X répondent aux critères suivants: lpm premier lobe L 1 soit supérieur à 4.