FR 2663000 A1 19911213 FR 9007083 A 19900607 " Procédé de sanitation sous phase liquide d'un réservoir ainsi que dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé La présente invention concerne un procédé de sanitation de réservoirs. Dans l'industrie, il est courant d'avoir à saniter soigneusement des réservoirs, tanks ou citernes servant au stockage de différents matériaux liquides ou pulvérulents, notamment en cas d'échange du matériau stocké. Une telle opération est particulièrement problématique dans le cadre de l'industrie alimentaire, où, en plus d'un nettoyage parfait, il est indispensable d'éviter toute contamination des produits stockés par apport de germes. La présente invention a pour objet de proposer un procédé très simple et compact de sanitation thermique en phase liquide. Ce procédé est caractérisé par la succession des étapes suivantes - on introduit une quantité prédéterminée d'eau, notamment d'eau stérile, dans le réservoir à nettoyer, - on fait circuler cette eau dans un circuit de circulation fermé contenant le réservoir ainsi qu'un échangeur de chaleur, - on abaisse le pH de cette eau jusqu'à une valeur prédéterminée, notamment réglable, - on élève graduellement la température de l'eau acidifiée en circulation jusqu'à une valeur prédéterminée, notamment réglable, - on maintient la circulation de l'eau acidifiée chaude pendant une durée prédéterminée, - on transfère l'eau acidifiée chaude en circulation dans un circuit de refroidissement fermé contenant également le réservoir mais dans lequel l'échangeur de chaleur est court-circuité, - on abaisse graduellement la température de l'eau acidifiée jusqu a une valeur prédéterminée par injection modulée d'eau froide, notamment d'eau stérile, et - on rince le réservoir en ouvrant le circuit de refroidissement et en dérivant l'eau en circulation vers l'égout. Ces différentes étapes, ainsi que leur succession sont de préférence commandées à partir d'un automate central, ce qui permet d!automatiser en totalité la mise en oeuvre du processus et d'éviter toute intervention manuelle pouvant être source de contamination. Pour réduire au maximum ce risque de contamination et exclure toute introduction dans le réservoir de germes provenant de l'extérieur, il est particulièrement avantageux, selon une caractéristique préférentielle de l'invention, de mettre celui-ci en surpression. L'expérience a, par ailleurs, démontré que, pour obtenir un résultat optimal du point de vue du nettoyage et de la stérilisation, il est avantageux d'abaisser le pH de l'eau en circulation jusqu'à une valeur de l'ordre de 2,5 ; cet abaissement du pH peut être obtenu très simplement par simple injection au moyen d'une pompe doseuse d'une quantité d'acide fonction de la quantité d'eau introduite préalablement dans le réservoir. Bien que cette caractéristique ne doive pas être considérée comme limitative de l'invention, on opte généralement pour une addition d'acide nitrique concentré. Pour des raisons évidentes de prix de revient, il est avantageux de pouvoir brancher, en début de procédé, le réservoir à nettoyer et à stériliser directement sur le réseau d'eau de ville cette eau ne peut, cependant, pas être utilisée directement et doit elle-même être rendue stérile : on a pu vérifier qu'un filtrage de celle-ci, notamment au moyen d'une succession de deux filtres, à savoir un filtre de tamis égal à 5 microns et un filtre de tamis égal à 0,1 micron, permettait de lui conférer une qualité suffisante. Selon une autre caractéristique de l'invention, on fait passer la température de l'eau acidifiée en circulation de 15 à environ 105"C en environ trois minutes. Cette augmentation régulée de la température jusqu'à 105"C pilotée à partir de l'automate central exige d'élever la pression dans le réservoir à traiter jusqu'à 0,49 bar par introduction dans celui-ci d'air pressurisé stérile. Pour éviter tout accident consécutif à cette surpression, il est préférable d'équiper le réservoir d'un système d'évent autonome pression-dépression, et en outre d'un détecteur de pression alarmant l'automate central en cas de passage par une pression négative pouvant être source de contamination. L'expérience a, par ailleurs, montré que, pour obtenir un nettoyage et une stérilisation satisfaisants du réservoir, il est indispensable de maintenir la circulation de l'eau acidifiée chaude pendant environ 10 à 20 minutes. Après ce temps, la phase de refroidissement peut être mise en oeuvre ; celle-ci est poursuivie jusqu'à ce que la température de l'eau en circulation se soit abaissée jusqu'à environ 50"C, température à partir de laquelle on peut mettre en oeuvre la phase de rinçage. Il est impératif, conformément à l'invention, que l'étape de descente en température soit mise en oeuvre graduellement, suivant une courbe température/temps prédéterminée générée par l'automate afin d'éviter toute chute brutale de pression ou toute contrainte mécanique sur les parois du réservoir. L'étape de rinçage peut, en fait, se décomposer en deux phases, à savoir l'élimination à l'égout de l'eau en circulation, et le rinçage proprement dit du réservoir par de l'eau froid stérile afin d'éliminer toute trace d'acide nitrique. A la fin de cette étape de rinçage, les parois du réservoir doivent se trouver à température ambiante ; conformément à l'invention, cette étape peut être suivie d'une étape de réfrigération par laquelle on réfrigère les parois du réservoir notamment à une température d'environ 5 à 8"C, par injection d'eau, notamment d'eau stérile réfrigérée à une température de l'ordre de 4"C. L'invention se rapporte également à un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé susmentionné, et destiné au nettoyage et à la stérilisation d'un réservoir. Ce dispositif est caractérisé en ce qu'il comporte - un circuit de circulation fermé contenant le réservoir, une pompe de circulation ainsi qu'un échangeur de chaleur coopérant avec des organes réglables d'alimentation en vapeur, - un circuit de refroidissement fermé contenant également le réservoir et la pompe de circulation mais dans lequel l'échangeur de chaleur est court circuité, - des organes de mise sous pression du réservoir, - une conduite d'alimentation en eau de ville du circuit de circulation et du circuit de refroidissement, cette conduite d'alimentation en eau de ville comprenant au moins un filtre ainsi qu'un compteur et une vanne modulante, - une conduite d'alimentation en acide, notamment en acide nitrique, du circuit de circulation, cette conduite comprenant une pompe doseuse, - une conduite de dérivation vers l'égout de l'eau circulant dans le circuit de refroidissement, - une série de vannes permettant la mise en oeuvre et la succession des différentes étapes du procédé, et - un automate central permettant de commander l'ouverture et la fermeture des différentes vannes ainsi que la mise en oeuvre des pompes, des organes d'alimentation en vapeur de l'échangeur de chaleur et des organes de mise sous pression du réservoir. Lorsque l'étape de rinçage doit être suivie d'une étape de réfrigération, il est, en outre, prévu dans la conduite d'alimentation en eau de ville un réfrigérant, notamment un réfrigérant à plaques. Les caractéristiques du procédé ainsi que du dispositif qui font l'objet de l'invention seront décrites plus détail en se référant au dessin annexé qui est un schéma du dispositif. Selon la figure, le dispositif qui sera décrit ci-dessous, est destiné au nettoyage et à la stérilisation d'un réservoir 1 destiné au stockage d'un produit liquide. Des vannes 2 et 3 servent respectivement à ouvrir et/ou fermer les conduites a et b d'introduction et de retour de la solution de lavage. Une pompe de circulation 4 permet, par ailleurs, la reprise des solutions. Une conduite 6 comportant un échangeur de chaleur 5 est "greffée" au point A sur la conduite d'introduction a du liquide de lavage et au point B sur la conduite de retour b de ce liquide. Cette conduite 6 définit avec les conduites a et b un circuit de circulation fermé comportant, outre l'échangeur 5, la pompe de circulation 4 ainsi que le réservoir 1. La circulation dans ce circuit, représentée par les flèches c est commandée par la pompe 4. Des vannes 7, 8 et 9 permettent d'établir ou de fermer la circulation dans ce circuit c. Une conduite de dérivation 10 est par ailleurs prévue entre les points C et D du circuit de circulation c. La circulation selon la flèche d dans cette conduite 10 qui est commandée par la vanne 11 permet de "court-circuiter" l'échangeur de chaleur 5 elle définit un circuit de refroidissement d, c fermé contenant également le réservoir 1 et la pompe 4. Le rôle des deux circuits fermés c d'une part et d, c d'autre part sera décrit plus en détail dans la suite de cet exposé. Il est, en outre, prévu une conduite d'alimentation 12 reliée au réseau d'eau de ville qui permet l'introduction d'eau selon la flèche e au point D du circuit de circulation c. Cette introduction d'eau par la conduite 12 est commandée par l'ouverture ou la fermeture d'une vanne 13. Deux filtres 18, 18' disposés en série permettent de stériliser l'eau de ville ; la conduite 12 est, en outre, munie d'un compteur 19 ainsi que d'une vanne modulante 20 dont le rôle sera décrit plus en détail dans la suite de cet exposé et, le cas échéant, d'un réfrigérant à plaques 21 représenté en pointillés. Une conduite d'alimentation 14 reliée à un réservoir 15 d'acide nitrique concentré permet l'introduction de cet acide, selon la flèche f, au point E du circuit de circulation c. Cette introduction d'acide est commandée par l'ouverture ou la fermeture de la vanne 16 ; la conduite 14 est également munie d'une pompe doseuse 17. Une conduite 22 de dérivation vers l'égout 23 est branchée au point C des circuits de circulation c et de refroidissement d, c ; la circulation dans cette conduite 22 est commandée par l'ouverture ou la fermeture d'une vanne 24. Par ailleurs, l'échangeur 5 coopère avec un circuit 25 d'alimentation en vapeur ; cette alimentation est réglée, d'une part, par la vanne "tout ou rien" 26 et, d'autre part, par la vanne modulante 27 qui permet de régler la quantité de vapeur circulant dans l'échangeur 5, et par suite le chauffage du fluide circulant dans le circuit de circulation c. La vapeur sortant de l'échangeur 5 est conduite à un purgeur de condensats 28. Indépendamment des circuits susmentionnés, le réservoir 1 est muni d'une conduite 29 d'alimentation en air stérile sous pression ainsi que d'organes 30 de régulation de cette pression. Un évent autonome pression/dépression GOAVEC 31 permet d'éviter tout accident consécutif à une trop forte élévation de la pression ou dépression. L'ensemble des organes décrits ci-dessous est commandé à partir d'un automate central 32 d'une manière qui va maintenant être décrite en liaison avec les différentes étapes de mise en oeuvre du procédé de nettoyage et de stérilisation. Selon la figure, pour mettre en oeuvre le processus, l'automate 32 commande l'ouverture des vannes 13 et 8 de façon à introduire, dans le réservoir 1, une quantité prédéterminée d'eau de ville qui est rendue stérile grâce aux filtres 18 et 18'. Cette quantité prédéterminée est réglée par le compteur 19 qui est relié à l'automate 32 selon la flèche I. Lorsque le compteur 19 a compté l'introduction de la quantité d'eau prédéterminée, l'automate 32 commande la fermeture de la vanne 13 ainsi que l'ouverture des vannes 7 et 9 et la mise en marche de la pompe 4. L'eau introduite peut alors circuler dans le circuit de circulation fermé c. Simultanément, l'automate 32 commande l'ouverture de la vanne 16 et l'introduction par la pompe 17 (selon la flèche II) de la quantité d'acide nitrique concentrée provenant du réservoir 15 permettant d'abaisser le pH de l'eau en circulation jusqu'à une valeur de l'ordre de 2,5. Lorsque cette introduction d'acide nitrique a été effectuée, l'automate 32 commande l'ouverture de la vanne 26 commandant elle-même la circulation de vapeur dans l'échangeur 5. L'automate 32 régule alors la montée en température de l'eau acidifiée circulant dans le circuit de circulation c de manière à obtenir une élévation de 15 à 105"C en environ trois minutes dans ce but, il reçoit, selon la flèche III, une information de température provenant d'un capteur 33 placé sur le circuit de circulation c en aval de l'échangeur de chaleur 5 et commande en retour selon la flèche IV la vanne modulante 27. Pour permettre d'obtenir la température de 105"C, il est nécessaire de commander la conduite 29 ainsi que les organes de de régulation de la pression 30 (selon les flèches V et V') de manière à obtenir à l'intérieur du réservoir 1 une pression au moins égale à 0,49 bar. Lorsque les conditions susmentionnées ont été établies, la circulation de l'eau acidifiée chaude dans le circuit de circulation c est maintenue automatiquement pendant une durée de dix à vingt minutes. Lorsque ces dix à vingt minutes ont été écoulées, l'automate 32 commande le début de l'étape de refroidissement en fermant la vanne 7 et en ouvrant la vanne 11 ; l'eau en circulation se trouve alors transférée dans le circuit de refroidissement d, c et ne passe plus dans l'échangeur de chaleur 5. Simultanément, l'automate 32, d'une part, commande l'ouverture de la vanne 13 reliée à la conduite 12 d'alimentation en eau de ville, et, d'autre part, régule, selon la flèche VI, la mise en oeuvre de la vanne modulante 20 afin d'abaisser graduellement la température de l'eau acidifiée circulant dans le circuit de refroidissement d, c, suivant une courbe de température prédéterminée. Lorsque la température de l'eau a atteint une température prédéterminée réglable de l'ordre de 50"C, l'automate 32 commande l'ouverture de la vanne 24 d'alimentation de la conduite 22 de dérivation vers l'égout 23 ainsi que la fermeture de la vanne 11. L'eau acidifiée en circulation est ainsi directement conduite à l'égout, et le réservoir 1 peut être rincé par de l'eau froide provenant de la conduite 12 selon la flèche e afin d'éliminer toute trace d'acide nitrique. A la fin de cette phase, les parois du réservoir 1 se trouvent à température ambiante. Conformément à une variante de l'invention, il est alors possible de mettre en oeuvre le réfrigérant à plaque 21 et d'envoyer dans le réservoir 1 de l'eau stérile réfrigérée à 4-C avec un débit réglé au moyen de la vanne modulante 20. A la fin de ce cycle, les parois du réservoir 1 sont amenées à une température comprise entre 5 et 8"C. REVENDICATIONS 10) Procédé de sanitation sous phase liquide d'un réservoir caractérisé par la succession des étapes suivantes - on introduit une quantité prédéterminée d'eau, notamment d'eau stérile, dans le réservoir (1) à nettoyer, - on fait circuler cette eau dans un circuit de circulation fermé (c) contenant le réservoir (1) ainsi qu'un échangeur de chaleur (5), - on abaisse le pH de cette eau jusqu'à une valeur prédéterminée, notamment réglable, - on élève graduellement la température de l'eau acidifiée en circulation jusqu'à une valeur prédéterminée, notamment réglable, - on maintient la circulation de l'eau acidifiée chaude pendant une durée prédéterminée, - on transfère l'eau acidifiée chaude en circulation dans un circuit de refroidissement fermé (d, c) contenant également le réservoir (1) mais dans lequel l'échangeur de chaleur (5) est court circuité, - on abaisse graduellement la température de l'eau acidifiée jusqu a une valeur prédéterminée par injection modulée d'eau froide, notamment d'eau stérile, et - on rince le réservoir en ouvrant le circuit de refroidissement (d, c) et en dérivant l'eau en circulation vers l'égout (23). 2") Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on commande les différentes étapes ainsi que leur succession au moyen d'un automate central (32). 3 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que lton travaille sous une surpression. 4") Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on abaisse le pH de l'eau introduite jusqu'à une valeur de l'ordre de 2,5 par injection au moyen d'une pompe doseuse (17) d'une quantité d'acide, notamment d'acide nitrique, fonction de la quantité d'eau, notamment d'eau stérile introduite préalablement dans le réservoir (1). 5 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'eau introduite préalablement dans le réservoir (1) est de l'eau de ville filtrée. 6 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on élève la température de l'eau acidifiée en circulation jusqu'à environ 105"C en environ trois minutes. 7 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on maintient la circulation de l'eau acidifiée chaude pendant environ 10 à 20 minutes. 8 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que, après l'étape de rinçage, on réfrigère les parois du réservoir (1), notamment à une température d'environ 5 à 8"C par injection d'eau, notamment d'eau stérile réfrigérée à une température de l'ordre de 4 C. 9") Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 et destiné au nettoyage et à la stérilisation d'un réservoir, caractérisé en ce qu'il comporte - un circuit de circulation fermé (c) contenant le réservoir (1), une pompe de circulation (4) ainsi qu'un échangeur de chaleur (5) coopérant avec des organes réglables (25, 26, 27) d'alimentation en vapeur, - un circuit de refroidissement fermé (d, c) contenant également le réservoir (1) et la pompe de circulation (4) mais dans lequel l'échangeur de chaleur (5) est court-circuité, - des organes (29, 30) de mise sous pression du réservoir (1), - une conduite (12) d'alimentation en eau de ville du circuit de circulation (c) et du circuit de refroidissement (d, c), cette conduite d'alimenta tion en eau de ville comprenant au moins un filtre (18, 18') ainsi qu'un compteur (19) et une vanne modulante (20), - une conduite (14) d'alimentation en acide, notamment en acide nitrique, du circuit de circulation, cette conduite comprenant une pompe doseuse (17), - une conduite (22) de dérivation vers l'égout (23) de l'eau circulant dans le circuit de refroidissement (d, c), - une série de vannes permettant la mise en oeuvre et la succession des différentes étapes du procédé, et - un automate central (32) permettant de commander l'ouverture et la fermeture des différentes vannes ainsi que la mise en oeuvre des pompes (4, 17), des organes d'alimentation en vapeur (25, 26, 27) de l'échangeur de chaleur (5) et des organes de mise sous pression (29, 30) du réservoir (1). 100) Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que la conduite d'alimentation (12) en eau de ville est munie d'un réfrigérant (21), notamment d'un réfrigérant à plaques.