FR 2666025 A1 19920228 FR 9010548 A 19900822 PROCEDE ET INSTALLATION DE PRODUCTION DE DILUANTS DE PEINTURE D'ENCRE, D'ADHESIFS, ET DE VERNIS A PARTIR DE LEURS DECHETS. La présente invention concerne un procédé pour produire des diluants pour tout genre de peinture et d'encres à partir de leur propres déchets. Le procédé consiste dans la distillation fractionnée des déchets liquides en provenance des usines de peinture et d'encres d'aspect liquides peu visqueux qui au préalable étaient régénérés pour être utilisés comme solvant nettoyage dans les usines correspondantes. Les procédés déjà adoptés se limitent simplement à la distillation ou même au recueil du solvant distillé azeotropiquement avec l'eau. L'eau dans ce cas est introduite a nouveau dans la bouilloire par système de siphon. Les projets déjà exécutés même sur le plan industriel ont prouvés d'une part inefficaces et d'une autre part incomplet parcequ'ils ne répondaient pas aux besoins commerciaux. On peut même ajouter qu'ils étaient limités a certaines applications industrielles à part le nettoyage. Les inventions précédentes limitent leur application comme déjà cité, au nettoyage et non à la dilution comme prétendaient quelques auteurs, vue la limitation d'utiliser un solvant de nettoyage comme diluant. Pour des raisons techniques plusieurs parametres de formulation devraient etre déterminés au préalable avant de classer un tel solvant qui a été nomme nettoyant d'avoir les propriétés d'un diluant dans le bon sens du terme. Cela étant dit il s'en suit que pour avoir une bonne dilution d'une matrice de résine ou d'une peinture ou même d'encre ou d'adhesive a base de solvant, il est indispensable que les parametres de dilution soient très bien maîtrisés Cela ne pourrait en aucun cas etre mis en évidence que si les proportions des mélanges de ces solvants sont très bien déterminés. Il en résulte que pour atteindre ce but une séparation catégorique d'une manière ou d'une autre serait indispensable. Une des contraintes que présentait les inventions précédentes sur les plans techniques et économiques était de ne pouvoir séparer en la présence de l'eau les solvants hydrophiliques ou même plus hydrodiluables les plus rentables tels que les cetoniques ou alcooliques et d'autant plus les glycols, qui sont encore diluables dans des proportions illimitées par conséquent non recyclable. Pour ces objets que cette invention été mis en évidence et conçue pour éliminer des problèmes techniques qui pesaient sur la mise au point des procédés anciens. A ce niveau d'autres problèmes peuvent se présenter;tel que le thermodurcissement des boues provoqué par les résines reactives en présence de l'eau , qui mènerait une opération sur le plan industriel non viable due aux efforts qu'ils faudraient entamer ainsi qu'a la perte de temps pour évacuer les boues et nettoyer le mélanger-réacteur a nouveau. L'installation pour le procédé de cette invention consiste en ce que le chauffage des déchets liquides dans le mélanger-réacteur soit reparti sur la majeure partie de la parois extérieure par un serpentin(ll)contenant le fluide thermique caloporteur (5) entouré d'un isolant extérieur (37),pour assurer un échauffement homogène sur toute la parois sans perte d'energie. Un tuyau flexible (12) relie l'ensemble à une colonne de fractionnement (13) à plusieurs plateaux théoriques cette colonne est reliée a un condensateur (15) ou le premier distillat est reçue dans une colonne (16) à ce niveau la colonne elle même est munis d'un détecteur de niveau pour la détermination volumetrique des distillats. Suivant l'identité du distillat recueilli la quantité est tranfereé par la canalisation (43) à une des citernes (19,20,21,22,23,24) à travers deux valves une de décharge de la colonne (16) et l'autre d'entrée a la citerne destinée. L'ensemble est relié à une septième citerne dite de mélange et de production de diluant. Effectivement , c'est une invention techniquement simple et efficace qui diffère largement des autres procédés déjà adoptés précisément dans son automatisation de fractionnement dans son rendement qui peut s'élever jusqu'à 95% du receuil de solvant ou même mélange de solvant pur sans aucune contamination que sa soit par couleur dans le cas de la provenance des dechets de peintures. Un autre avantage que présente notre invention c'est l'absence du coté sinistre des éclaboussements des boues tassés au fond du réacteur qui sont en mouvement continuel grace à encre rotative (9) de la cuve qui assure un échauffement homogène au mélange. Cet aspect était absent dans les procédés anciens qui ne prenaient pas en considération le tassement des boues tassées au fond du réacteur-mélanger (2) alors qu'ils atteignaient un pourcentage solide plus de 20% Le procédé déjà adopté ne développe pas la partie ou les déchets entassés au fond du bouilloire ou cuve du réacteur empêchent la répartition de chaleur au haut du réacteur qui provoquent des dangers de développement de pression internes notamment quand il s'agit d'un chauffage localisé a sa partie inférieur. Notre procédé prend en considération les parties négligées par les inventions précédentes d'autant plus qu'il apporte une nouvelle conception de régénérer des solvants utilisables comme diluants grace au procédé de fractionnement qui permet de séparer les solvants categoriquement avec le minimum d'azeotrope possible. Une description du phénomène de fractionnement est nécessaire pour découvrir le côté inventif du procédé et c'est précisément la séparation des solvants a l'aide d'une colonne permettant de les séparer à 2 0C de différence dans leur point de distillation. Cette séparation peut se faire d'une manière continue ou semis dépendant du mélange du solvant demandé, les solvants distillés sont receuillis dans la colonne (16).A ce niveau le distillat est analysé pour son identité chimique,pour etre envoyer dans une des citernes (19,20,21,22,23,24) voir schéma (1). De cette manière les solvants seraient séparés selon leur température d'ebullition ainsi selon leur identité chimique après être analysée. Le fonctionnement de l'installation se présente comme suit: - Les déchets sont introduits dans le réacteur-mélangeur (2) par l'intermediaire d'une valve (3)qui relie les dechets à la cuve du réacteur par des canalisations(41) comme montre le schéma (1) - L'ensemble est chauffé par l'intermediare du fluide thermique (8) jusqu'au niveau du contenue. - Aussitôt que les dechets atteignent leurs point d'ébullition les vapeurs s'élèvent dans la cuve pour atteindre la premiere surface de contact dans la colonne (13) connue comme premier plateau théorique - Ainsi cette colonne présente une étendue de surface de contact d'echange de chaleur à l'equilibre entre les vapeurs ascendantes et les liquides condensés . Cela en sorte forme une série de distillations partielles tout au long de la colonne ainsi de suite jusqu'à ce que le distillat devient saturé du point d'ebulition du plus bas avec un résidu saturé de point d'ebulition d'un peu plus élevé. - Le volume dans la cuve du réacteur diminue due à l'évaporation d'une quantité de déchet. - Le premier volume de solvant atteignant la partie finale de la colonne se fractionne pour atteindre son dernier équilibre vapeur-liquide, sa température distillation est ainsi notée et se condense dans la colonne(16). - La partie fractionnée se distille à température constante ou dans un intervalle de température bien déterminé characterisant la nature du solvant ou de son azeotrope, n'empeche que pour des mélanges azeotropiques cela est aussi bien déterminé que pour les solvants purs - Ainsi chaque catégorie de solvant ou d'azeotrope recueilli dans la colonne (16) est envoyé par l'intermediaire d'une valve de décharge(l8) de la colonne aux citernes par la canalisation(43), qui à leur tour eux aussi possèdent des valves d'entrés (26,27,28,29,30,31) et de sorties (32,33,34,35,36,37) correspondants aux citernes mentionées(19,20,21,22,23,24) - Ainsi chaque citerne contient une des catégories de solvant tels que les aromatiques, les cetoniques, les alcooliques, les esters et enfin les glycols et les aliphatiques à teneur faible d'aromatique.Cela n'exclue pas la possibilité de recueil de plusieurs azeotropes avec une de ces categories suivant la production de diluant demandé qui ne présente aucun désavantage. - Les solvants recueillis suivant leurs identités pourraient à ce moment etre mélangés dans des proportions très bien déterminées dans une septième citerne (25) pour former le diluant de peinture d'encre,de vernis ou d'adhesive. - Ainsi le mélange peut s'effetuer à plusieurs cycles jusqu'à ce que le pourcentage solide des dechets non recyclés atteignent 70%. - A Chaque cycle la température du mélangeurréacteur(2) est abaissée légèrement inférieure à la température d'ebulition initiale du contenue pour empêcher un fractionnement non contrôlé. - A chaque cycle une entrée de déchets s'effectue manuellement ou commandé par le détecteur de niveau (7) en ouvrant la valve (3),qui entraîne automatiquement les dechets en actionnant une pompe(40) . Cette nouvelle entrée s'effectue conditionellement du niveau des solides restants non recyclables ainsi que des conditions de travail de l'installation qui dépend énormément de la nature des déchets ainsi que de leur viscosité. C'est deux conditions sont très variables ; à titre d'exemple des opérations continues ont été entamés à plus de dix cycles avant l'arrêt complet de l'installation et l'évacuation des boues. Si l'opération est désirée à être poursuivie les inconvénients qui se présentent seraient: -Ou bien une difficulté de dégager les boues plus tard. - Ou l'arrêt de l'ancre rotative provoquée par la consistance des déchets solides au fond du reacteur melangeur(2). A ce niveau et à l'aide du bascule à torsion et du detecteur de niveau de déchet restant au fond du melangeur (2) la densité du déchet restant en fonction de son volume pourrait décider l'arret de l'installation. La condition de fractionnement à pression réduite est un avantage compte tenu de la désintegration de quelques solvants avant d'atteindre leur point d'ébullition à pression normale, tels que les aromatiques et aliphatiques à point de distillation plus de 170 0C à pression normale. Cet arrêt en sorte n'est pas l'unique du côté sécurité mais aussi un coupe circuit(46) peut s'effectuer au niveau du thermomètre (47) du mélangeur-réacteur (2) en cas de surchauffement. Un autre coupe circuit (39) est présenté au niveau de la colonne du recueil (16) suivant son détecteur de niveau (17). Une installation pilote de laboratoire a été monté pour le recyclage de déchets liquides en provenance d'une usine peinture 2000 ml de déchets avec un recueil de 95% du volatile équivalent à 1805 ml avec les chararteristiques suivants: Analyse Chimique Aliquots Fractionnement Du Déchet No. %age recueil a 760mm ml OC Valeur d'acide : 8 1 10 56 Valeur de (OH) : 80 2 15 75 Valeur de saponification : 250 3 5 79-80.5 Pourcentage solide : 5 4 15 97.5 Pourcentage cendre : 1,2 5 55 108-112 Pourcentage d'azote : 0 Pourcentage de chlore : 0 Les aliquots ont étés identifiés par une colonne chromatographique 1 comme acétone, l'aliquot 2 comme acétate d'ethyle, l'aliquot 3 comme éthyle méthyle cétone, et l'aliquot 4 comme n-propanol,l'aliquot 5 comme toluene,ce mélange a été refait pour composer 1000 ml possédant les %age suivant: 70% toluene, 20% propanol , 5% acetate d'ethyle, 5% methyle ethyle cetone.Cette composition a servie comme diluant de laque industrielle. REVENDICATIONS 1) Procédé de production de diluants industriels caractérisé en ce qu'il consiste dans la distillation fractionnée précisément sans eau des déchets liquides en provenance des usines de peinture, d'encre, de vernis et d'adhesifs, suivant plusieurs étapes à commencer par le chauffage des déchets (1) au niveau du réacteur-mélangeur (2) jusqu'à ébullition à partir duquel les vapeurs obtenues par évaporation du mélange initial se condensent à plusieurs reprises dans la colonne de fractionnement (13) pour se condenser finalement au niveau du condensateur (15) . Les distillats sont receuillis séparément dans une des citernes (19,20,21,22,23,24) qui sont reliées entre elles de même à une septième citerne (25) dite citerne de mélange. L'ensemble des citernes est reliées chacune à elles-même par la canalisation (+3). 2) Procédé de production de diluants suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu il consiste en ce que le mélange des matières solides residuelles soit libéré par une enceinte (4) située à la partie inférieure du réacteurmélanger (2) des dechets liquides (1) restant dans le mélanger (2) et ce à l'arrêt complet de l'installation. 3) Procédé de production de diluants suivant la revendication 2 caractérisé en ce que les déchets soient chauffés dans le réacteur (2) par un fluide caloporteur (5) qui enveloppe la partie majeur de sa parois extérieur pour assurer un chauffage homogène et de localisé par un serpentin (11) et un isolant (38) pour la conservation calorifique. 4) Procédé de production de diluants suivant la revendication 1 caractérisé en ce que les déchets fractionnés se recueillent au niveau de la colonne (16) pour l'identification chimique et volumetrique avant d'être envoyé dans une des citernes(19,20,21,22,23,24). 5) Procédé de production de diluants suivant la revendication 4 caractérisé en ce que les solvants ou azeotropes soient envoyés dans la citerne de catégorie a la quelle ils appartiennent. 6) Procédé de production de diluants suivant la revendication 4 & 5 caractérisé en ce que le mélange des solvant au niveau de la citerne (25) dite citerne de mélange soit obtenus à partir des citernes de base(19,20,21,22,23,24) 7) Installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant les revendications 1 & 2 caractérisé en ce que le réacteur-melangeur (2) soit munie d'une encre rotative(9) dirigée par un moteur électrique (10), pour un meilleur rendement de recyclage aussi bien qu'une meilleur répartition calorifique . Le tout repose sur une bascule à torsion (6) avec un détecteur de niveau de déchet(7) pour alimenter automatiquement l'entrée des déchets par la valve (3). 8) Installation pour la mise en oeuvre du procédé de production de diluant suivant la revendication 4 caractérisé en ce que la colonne de recueil (16) soit muni d'un détecteur de niveau (17) avec un coupe circuit - d'arret (39) pour l'installation,au remplissage complet du volume avant la vidange. 9) Installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que la colonne de fractionnement (13) soit relié au réacteur-mélangeur (2) par un tuyau flexible (12) La colonne est munie d'un thermomètre (14) à haute précision,qui enregistre la température de chaque fraction,une valve (18) sert à vider le distillat dans une des citernes de base (19,20,21,22,23,24). 10) Installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant les revendications 4 & 5 caractérisé en ce que les citernes de base (19,20,21,22,23,24) ainsi la citerne de production (25) soient munies de valves d'entré et de sortie séparément identique aux valves (3) et (8). 11) Installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 4 & 5 caractérisé en ce que la vidange des solvants au niveau de la citerne (25) se fait à l'aide d'une pompe (42) et d'un censeur qui les mesure volumetriquement. 12) Installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant les revendications 4 & 6 caractérisé en ce que le réacteur-melangeur (2) soit relié aux citernes (19, à 25) par une canalisation (43) et une valve (38) identique a (8), pour un recyclage d'operation de l'ensemble. 13) Installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendications 10 caractérisé en ce que les citernes de base et de production soient reliés entre elles ainsi qu'au réacteur-melangeur (2) par les canalisations (43), pour assurer une opération continue de recyclage même au niveau des produits finaux. 14) Instalation pour la mise en oeuvre du procédé suivant les revendications 4, 5 & 6 caracterisé en ce que les citernes mentionées (19,20,21,22,23,24,) soient munies de canalisations independantes (45), et d'une pompe identique à (42) pour homogéniser leurs contenu.