FR 2647461 A1 19901130 FR 8907048 A 19890525 PROCEDE DE TRAITEMENT DE MATERIAUX TELS QUE PIGMENTS D'ORIGINE MINERALE EN WE DE LES DISPERSER DANS DE L'EAU, ET MACHINE POUR METTRE EN OEUVRE LE PROCEDE La présente invention concerne un procédé de traitement de matériaux tels que des pigments d'origine minérale, en vue de leur dispersion dans de l'eau, et, plus particulièrement, un tel procédé appliqué à des pigments entrant dans la composition de sauces de couchage dans l'industrie papetière. Elle concerne également une machine pour mettre en oeuvre ce procédé. Les principaux pigments de couchage d t origine minérale sont le kaolin, le carbonate de calcium broyé et le talc, le kaolin étant le plus utilisé en raison de ses qualités supérieures. Ces matériaux sont utilisés également en tant que charges entrant dans la masse du papier. Pour la préparation des bains de couchage, les pigments sont préalablement dispersés dans de l'eau de manière à bien séparer les particules et à éviter leur réagglomération, car leur état de division conditionne la viscosité et la stabilité des bains de couchage, ainsi que l'homogénéité de la structure de la couche. Cette opération est connue sous le nom de délitage, et elle est réalisée en combinant un effet mécanique (malaxage, agitation violente) et un effet physico-chimique obtenu en incorporant un agent dispersant dans lteau de dispersion, avant l'introduction des pigments. A l'heure actuelle, pour effectuer le délitage, on utilise des machines comprenant essentiellement une cuve et, monté axialement au fond de celle-ci, un organe d'agitation formé de plusieurs éléments turbopropulseurs superposés. L'organe d'agitation tourne à grande vitesse lors du remplissage de la cuve, puis le traitement se poursuit à vitesse plus lente une fois la cuve remplie. En moyenne, le temps de l'opération est d'environ une heure. Pour une bonne utilisation en papeterie, les pigments dispersés dans l'eau (les dispersions étant couramment appelées slurries) doivent avoir de bonnes qualités rhéologiques (faible viscosité), tout en étant à une concentration maximale afin de limiter les coûts de séchage du papier. A cet effet, il est connu d'améliorer les qualités des kaolins en les soumettant à un traitement physique spécial, appelé délaminage. Avec un kaolin ainsi traité, il est possible d'augmenter la concentration des suspensions de 2 à 3 % d'extrait sec pour une viscosité identique : par exemple, pour une viscosité fixée à trois poises, on peut obtenir un extrait sec de 68 % au lieu de 65 %. L'objet de l'invention est un procédé de traitement de pigments en continu au terme duquel ceux-ci sont dispersés, qui présente donc des avantages tant pour le papetier en lui offrant la possibilité de disperser ses pigments exactement en fonction du besoin, que pour le producteur du fait qu'il est facilement intégrable dans un cycle de fabrication existant. D'autre part, le procédé de l'invention répond de façon satisfaisante au souci continuel d'optimisation des produits en améiiorant sensiblement leurs qualités rhéologiques et leur surface spécifique, comparé aux procédés de traitement connus. Le procédé de l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes - introduction en continu dans la partie supérieure d'une cuve du produit à traiter, d'eau et de dispersants, dans des proportions telles que la concentration en matière sèche soit la plus élevée possible, - soumission du contenu de ladite cuve à l'action d'une pluralité d'ensembles d'agitation superposés entraînés en rotation de façon continue, chaque ensemble d'agitation comportant un élément de cisaillement et un élément générateur de vortex, - soutirage en continu de la dispersion obtenue à la base de ladite cuve, tout en maintenant un niveau sensiblement constant dans la cuve, - détermination d'un temps de séjour dans la cuve par réglage des débits d'entrée et du débit de sortie. L'invention concerne également une machine pour mettre en oeuvre le procédé, caractérisée en ce qu'elle comprend une cuve et, disposé axialement dans celleci, un arbre portant une pluralité d'ensembles d'agitation superposés, chaque ensemble comprenant un élément de cisaillement et, au-dessous de celui-ci, un élément générateur de vortex, la machine comportant en outre un moyen de réglage du débit de sortie en aval de la sortie de la cuve. L'invention sera mieux comprise à l'aide des explications qui vont suivre, et des dessins annexés, parmi lesquels la Fig. 1 est une vue schématique, partiellement en coupe, illustrant une machine utilisée pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention, les Figs. 2a, 2b et 3a, 3b représentent respectivement, de côté et en plan, des éléments d'agitation de la machine de la Fig. 1, la Fig. 4 est une vue schématique illustrant un dispositif de préparation de dispersion mettant en oeuvre le procédé selon l'invention, la Fig. 5 est une vue schématique de principe, dans laquelle est représentée le circuit en aval de la machine de la Fig. 1, pour son adaptation à un mode préférentiel de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, et la Fig. 6 est un diagramme représentant l'intégration du procédé de l'invention dans un cycle de traitement du kaolin. La machine représentée à la Fig. 1 comprend, montée sur un bâti 1 partiellement représenté, une cuve verticale 2 de forme générale cylindrique dont la paroi latérale est à double enveloppe afin d'admettre dans l'espace périphérique 3 une circulation d'eau de refroidissement. Le couvercle 4 de la cuve 2 comporte un certain nombre d'ouvertures telles que 5 et 6 pour l'entrée de produits, et il est traversé centralement par un arbre vertical 7 descendant jusqu'au fond de la cuve. Au-dessus du couvercle 4, l'arbre 7 est monté dans un palier 8 solidaire du bâti 1, et relié à un moteur 9 par un dispositif de transmission 10. A la Fig. 1, l'arbre 7 est montré flottant dans la cuve 2 mais, en variante, un moyen de retenue, par exemple un palier, peut être prévu au fond de la cuve 2. L'arbre 7 porte une pluralité d'éléments d'agitation, soit trois ensembles similaires superposés formés chacun d'un disque de cisaillement supérieur, respectivement lla, llb, llc et d'une hélice de vortex, respectivement 12a, 12b, 12c, et, au-dessous de ces trois ensembles, une turbine de fond 13 dont les pales sont verticales. La turbine 13 a pour fonction d'éviter la décantation au fond de la cuve et de favoriser une évacuation régulière du contenu par la sortie 14 vers une conduite de transport 24, Fig. 4. Le disque de cisaillement 11 (plus généralement appelé disque d'attrition) représenté aux Figs. 2a et 2b comporte un moyeu central 15 par lequel il est engagé sur l'arbre 7, et des dents périphériques 16. Le disque 11 est avoyé à la manière d'une scie, comme le montre la Fig. 2a. De même que le disque 11, l'hélice de vortex 12 des Figs. 3a et 3b comporte un moyeu 17. Elle est pourvue de trois pales 18 dont la partie avant 18a est plus inclinée que la partie arrière 18b. Les disques de cisaillement lla, llb, llc et les hélices de vortex 12a, 12b, 12c sont répartis régulièrement sur environ les deux tiers inférieurs de la longueur de l'arbre 7 à l'intérieur de la cuve 2, soit sur la plus grande partie de la hauteur de remplissage utile de celle-ci, repérée en h à la Fig. 1. Dans les différents groupes, chaque élément correspondant (disque de cisaillement ou hélice de vortex) a un diamètre décroissant du haut vers le bas. Dans une forme de réalisation satisfaisante, les diamètres des différents éléments d'agitation, disques 11 et hélices 12, sont compris dans la plage 200 mm-600 mm. En fonctionnement, le produit à disperser, par exemple du kaolin sous forme de courts bâtonnets dont le taux d'humidité est contrôlé, est introduit dans la cuve 2 par l'entrée supérieure 5. Par d'autres entrées supérieures, telles que l'entrée 6, ou par des piquages, non montrés, dans la partie supérieure de la cuve, arrivent simultanément de l'eau et des dispersants d-osés en fonction du poids et du taux d'humidité du kaolin entrant. Ce dosage est défini de manière à obtenir une très forte concentration de matière sèche à l'intérieur de la cuve 2, très proche du point critique pour lequel le mélange devient solide. En pratique, cette concentration est supérieure à 70 %, et peut atteindre, voire dépasser, 75 % pour certains kaolins. Le kaolin, l'eau et les dispersants entrant tombent à la surface puis, à mesure de l'extraction par la sortie 14, descendent vers le fond en étant soumis successivement à l'action des trois ensembles d'agitation, puis enfin à l'action de la turbine 13. Lors de la descente du kaolin vers le fond de la cuve 2, le traitement qu'il subit de la part des disques d'attrition lla, llb, llc est d'intensité décroissante du fait de la décroissance en diamètre de ces derniers et, par conséquent, de la décroissance de leur vitesse périphérique, soit la vitesse de déplacement de leurs dents 16. Simultanément, les hélices 12a, 12b, 12c, en raison également de leurs diamètres décroissants, entretiennent un vortex satisfaisant. La vitesse de l'arbre de rotation de l'arbre 7 est variable en fonction des produits à disperser. En pratique, elle est comprise entre 500 et 1 000 tours/mn. Le temps de séjour dans la machine, fonction du volume de remplissage de la cuve et du débit de sortie est de l'ordre d'une demi-heure. Tout comme la vitesse de l'arbre 7, il peut être déterminé en fonction du produit à- traiter. Du fait de la concentration en matière sèche très élevée à l'intérieur de la cuve 2 et de la multiplicité des éléments d'agitation, une grande puissance est nécessaire pour entraîner l'arbre 7 en rotation. La plus grande partie de l'énergie consommée se transformant en chaleur, des moyens sont nécessaires pour éviter une augmentation en température du contenu de la cuve, qui pourrait s'avérer préjudiciable à l'action des dispersants. Dans la machine de la Fig. 1, ces moyens consistent en une circulation d'eau froide en double enveloppe autour de la cuve 2. Si nécessaire, un système de refroidissement complémentaire peut être monté sur la canalisation de transport de produit en aval de la cuve 2. Le niveau dans la cuve 2 est maintenu constant grace à une canalisation de dérivation 35, Figs. 4, connectée sur la canalisation 24 et déversant dans la cuve 2. Deux électrovannes 36 et 37, asservies au niveau haut de la cuve 2 repéré en h, Fig. 1, respectivement sur la canalisation 24 et la canalisation 35, permettent sélectivement de canaliser le débit en aval de la cuve 2 ou de le recycler dans celle-ci. Cet arrangement, également représenté à la Fig. 5, sert d'une part à démarrer le procédé, pour recycler la dispersion sortant de la cuve 2 tant que n'est pas atteint dans celle-ci le niveau haut de remplissage h, Fig. 1. I1 sert aussi, en cours de fonctionnement, à réajuster ledit niveau de remplissage h dans la cuve 2, du fait qu'en pratique, les débits d'entrée dans la cuve 2 et le débit de sortie ne peuvent être réglés de façon suffisamment précise pour les faire coincider exactement. A la Fig. 5, une deuxième canalisation de dérivation 38 est connectée sur la canalisation 24, en amont de la canalisation 35. Comme la canalisation 35, elle déverse dans la partie supérieure de la cuve 2. Deux vannes manuelles 39 et 40, respectivement sur la canalisation 24 et sur la canalisation 38, permettent de régler les débits, de manière à recycler constamment une fraction du produit sortant de la cuve 2. Ce montage permet d'assurer dans la cuve 2 une homogénéisation solidesuspension plus rapide en accélérant le courant descendant produit dans le vortex. Il facilite en outre le réglage du temps de séjour dans la cuve. Dans certains cas, là dispersion obtenue à la sortie de la cuve 2 peut etre expédiée en l'état vers un cuvier de stockage doté d'un moyen d'agitation assurant, d'une part, l'homogénéisation du produit et, d'autre part, le maintien de la viscosité en dessous d'un certain seuil. Néanmoins, le plus souvent, la machine est intégrée dans un dispositif, tel celui de la Fig. 4, utilisé pour mettre en oeuvre un procédé de traitement plus complet. Le dispositif de la Fig. 4 sert à produire une dispersion dont la concentration en matière sèche est choisie inférieure à la concentration de travail à l'intérieur de la cuve 2. Lors de son acheminement vers la cuve 2, le produit à disperser, par exemple du kaolin, passe dans un dispositif de pesée 20, puis son taux d'humidité est mesuré par un humidimètre 21. Les informations recueillies en 20 et 21 sont traitées par une unité centrale qui en déduit en continu les dosages de l'arrivée en eau 22 et de l'arrivée en dispersant 23. A la sortie de la cuve 2, la dispersion obtenue est transportée au moyen de la canalisation 24 et d'une pompe 25 vers un bac 26. Sur la canalisation 24, est monté un appareil 27 mesurant le débit et la densité. Des données obtenues à partir de l'appareil 27, est déduit continuellement le débit d'eau à introduire dans le bac 26 par la canalisation 28 pour obtenir la concentration désirée en matière sèche. A noter que le bac 26 est également pourvu d'un agitateur 29 afin d'homogénéiser la dispersion. A noter également que la canalisation de dérivation 35 décrite précédemment est connectée sur la canalisation 24 en aval de l'appareil 27, de manière à assurer une circulation permanente dans l'appareil 27, pour permettre un contrôle continu,- en aval, de la concentration de matière sèche dans la cuve 2. Quand un niveau haut de remplissage est atteint dans le bac 26, son contenu est partiellement vidé, à travers un tamis 30, dans un bac de transfert 31, puis transféré au moyen d'une pompe 32 du bac 31 vers un cuvier de stockage 33 pourvu d'un agitateur 34. La Fig. 6 est le diagramme simplifié d'une installation de traitement de kaolin pour l'obtention de pigment de couchage, ladite chaîne produisant simultanément du kaolin sous forme de bâtonnets et du kaolin dispersé selon le procédé de l'invention. Après un éventuel traitement préalable en 50, le kaolin en suspension dans l'eau passe dans un filtrepresse 51, d'où il sort sous forme de plaques ou "galettes" à 33 % d'humidité en poids, environ, cellesci étant alors hachées, puis les morceaux transformés en courts bâtonnets à la sortie d'un pétrin à grille 52. Par traversée d'un séchoir 53, les bâtonnets sont pré-séchés de manière à sortir avec un taux pondéral d'humidité d'environ 25 %. Ils sont alors introduits dans une première délamineuse 54 à la sortie de laquelle le kaolin est reconfiguré sous forme de bâtonnets. C'est en aval de la première délamineuse 54 que la chaîne de traitement se subdivise en deux. Cette subdivision s'opère au moyen d'un distributeur à deux sorties 55a et 55b, desservant respectivement une installation 56, telle que celle de la Fig. 4, et la partie terminale d'une installation classique. La fonction principale du distributeur 55 est d'assurer un débit de sortie réglable et régulier vers l'installation 56, nécessaire du fait que le procédé selon l'invention est un procédé en continu. A cet effet, le distributeur 55 est commandé par un dispositif de pesée de l'installation 56, tel que le dispositif 20 à la Fig. 4, pour faire varier la fraction sortant en 55b, en fonction du débit d'entrée. La fraction de kaolin sortant en 55b est acheminée dans une deuxième délamineuse 57 identique à la délamineuse 54, puis repasse dans le séchoir 53. Elle en ressort sous forme de petits bâtonnets à 12 %, environ, d'humidité transportés vers un moyen de stockage 58. Cette chaine mixte produit donc du kaolin en bâtonnets, prêt à déliter, en 58, et du kaolin délité en 59. A noter que le kaolin auquel est appliqué le procédé de l'invention subit un traitement physique de moins que le kaolin produit en 58, soit le passage dans la deuxième délamineuse 57. Vu que dans les deux cas, les qualités rhéologiques des produits sont identiques, on peut en déduire que le délitage réalisé suivant le procédé de l'invention apporte en plus un délaminage du produit. On constate sur la suspension (slurry) après délitage selon le procédé une amélioration de l'extrait sec de 2 à 3 % pour une même viscosité, et une augmentation de la surface spécifique d'environ 2 m2/g. Bien entendu, ces améliorations de qualité sont également obtenues sur d'autres pigments tels que le talc. On notera par ailleurs que du kaolin délité sous forme de dispersion à forte concentration de matière sèche occupe moins de volume que du kaolin produit sous forme de bâtonnets. Comme l'excès de poids résultant est par ailleurs limité, il n'est qu'un paramètre d'importance infime face aux avantages obtenus. REVENDICATIONS 1) Procédé de traitement de matériaux tels que des pigments d'origine minérale en vue de les disperser dans de l'eau, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes - introduction en continu dans la partie supérieure d'une cuve (2) du produit à traiter, d'eau et de dispersants, dans des proportions telles que la concentration en matière sèche soit la plus élevée possible, - soumission du contenu de la cuve (2) à l'action d'une pluralité d'ensembles d'agitation superposés entraînés en rotation de façon continue, chaque ensemble d'agitation comportant un élément de cisaillement (11) et un élément générateur de vortex (12), - soutirage en continu de la dispersion obtenue à la base de la cuve (2), tout en maintenant un niveau (h) sensiblement constant dans la cuve (2), - détermination d'un temps de séjour dans la cuve (2) par réglage des débits d'entrée et du débit de sortie. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu il comprend, en outre, le fait de recycler dans la partie supérieure de la cuve (2) une fraction prédéterminée du débit de sortie. 3) Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, le fait de refroidir l'intérieur de la cuve (2). 4) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il fait partie d'un cycle de préparation d'une dispersion dont la concentration en matière sèche est inférieure à la concentration à l'intérieur de la cuve (2), la densité et le débit de la dispersion sortant de la cuve (2) étant mesurés de manière à déduire la quantité d'eau à ajouter à ladite dispersion dans un bac de correction de concentration en aval de la cuve (2). 5) Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre dans une installation de traitement de kaolin produisant simultanément du kaolin prêt à déliter sous forme solide et du kaolin en dispersion. 6) Machine pour mettre en oeuvre le procédé selon l'unie des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle comprend une cuve (2) et, disposé axialement dans celleci, un arbre (7) portant une pluralité d'ensembles d'agitation superposés, chaque ensemble comprenant un élément de cisaillement (lla, llb, llc) et, au-dessous de celui-ci, un élément générateur de vortex (12a, 12b, 12c), la machine comportant, en outre, un moyen de réglage du débit de sortie en aval de la sortie (14) de la cuve (2). 7) Machine selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend, en outre, une turbine de fond (13) montée sur l'arbre (7) au-dessous desdits ensembles d'agitation. 8) Machine selon la revendication 6 ou 7, caractérisée en ce que la paroi latérale de la cuve (2) est à double enveloppe. 9) Machine selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisée en ce que les éléments correspondants (lla, llb, llc et 12a, 12b, 12c) des différents ensembles d'agitation sont de diamètres décroissants vers le bas. 10) Machine selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisée en ce qu'est prévu en aval de la sortie (14) un appareil (27) de mesure du débit et de la densité de la dispersion sortant de la cuve (2). 11) Machine selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisée en ce qu'il est en outre prévu une canalisation de dérivation (35) connectée sur la canalisation (24) reliée à la sortie (14) de la cuve (2), et conduisant à la partie supérieure de la cuve (2), des vannes (36, 37), respectivement sur la canalisation (24) et sur la canalisation (35) permettant d'aiguiller la dispersion sortant de la cuve (2) vers des installations en aval, ou bien de la recycler dans la cuve (2). 12) Machine selon l'une des revendications 6 à 11, caractérisée en ce qu'il est en outre prévu une canalisation de dérivation (38) connectée sur la canalisation (24) reliée à la sortie (14) de la cuve (2), et conduisant dans la partie supérieure de la cuve (2), des vannes à débit réglable (39, 40) permettant de recycler une fraction déterminée de la dispersion soutirée à la base de la cuve (2) dans la partie supérieure de celle-ci.