FR 2650962 A1 19910222 FR 8910914 A 19890816 L'invention concerne uiz procédé de traitement gazeux d'un produit dans une zone de traite.ent confinée. Un exemple d'un tel traitement est la désoxygénation de liquide alimentaire. En effet, dans ce genre d'applications, la présence d'oxygène limite souvent la durée de conservation des produits, car l'oxygène entraîne soit des phénormènes de fermentation aérobie, soit des phénomènes d'oxydation des cormposants qui sont à l'origine de l'altération des qualités organroleptiques du produit (arfme, goût). Or, tous les liquides alimentaires contiennent de l'oxygène dissous lorsqu'ils ont été mis en contact avec l'air anbiant, la quantité d'oxygène dissous étant proportiornnelle à la pression partielle d'oxygène à la surface du liquide et varie en fonction de la température, de la pression et de la composition du liquide. Aussi, pour éviter ces phénomènes, on traite les liquides entrant dans les procédés alimentaires et couramment: - soit par déscxygénation des eaux destinées au coupage de la bière fabriquée par le procédé dit de haute densité, - soit par désoxygûnation des jus de fruit. La désoxygénation fait généralement appel à l'une des trois techniques suivantes: - le chauffage - le vide - le stripage à l'azote ou au gaz carbonique qui sont utilisées seules ou en combinaison, afin d'atteindre une teneur finale en oxygène dissous inférieure ou égale à 0,05 rg/l à iocc. Selon cette technique du stripage, un gaz inerte de désoxygénation (azote, gaz carbonique) est injecté sous pression au moyen d'injecteurs ou d'éjecteurs dans le liquide l désoxygéner. Le contact gaz inerte/liquide est favorisé soit par une longueur minimale mU de conduite de contact dans le premier cas, soit par un système Venturi dans le second cas. L'oxygène est ainsi déplacé par de l'azote ou le gaz carbonique dissous, le mélange 02 - gaz inerte dégaze lors de la phase de décantation dans une cuve à la pression atmosphérique. Le procédé coeprend ainsi une ou deux étapes d'injection permettant d'atteindre la teneur souhaitée d'oxygène dissous de 0,05 rrg/1. La conscxmation d'azote est dans le cas d'une installation en deux étapes de 3,4 nm3 de gaz par n,3 de liquide traité pour passer de 10 rg à 0,05 rg d'oxygène dissous par litre de liquide traité. Bien que le stripage 3 l'azote donne d'excellents résultats techniques, il est éccenoriquement concurrencé par d'autres techniques et en particulier par la désoxygénation sous vide, car la conscmnation d'azote est assez élevée. La présente invention vise un procédé de traitement gazeux d'un produit, du genre rappelé plus haut, qui vise à réduire dans des rapports inportants la consomration de gaz inerte et cela par un investissenent relativement léger et cet objectif de l'inventiôn est atteint en ee que le courant gazeux issu du traiterent subit, au foins en partie substantielle, une épuration en les dites inpuretés dans un séparateur du type 'i adsorption ou penréation avant d'être recyclé ccmre gaz de traitement avec adjonction d'tur débit gazeux de caipensatior. tereurl prédoainante en gaz inerte. L'expérience a en effet montré que l'utilisaticx, de gaz inerte basse pureté (contenant oins de 1 % d'oxygène), en substitution de gaz inerte pur darns la première étape d'une désoxsgCnation en deux étapes est possible sans entraîner une sur- consatmation excessive et on a pu établir que trois volunes de gaz à 99,5 % de gaz inerte tel azote par volume de liquide traité permettent d'atteindre une concentration en oxygène dissous de 0,4 mg/l. Le cas échéant, une seconde étape de stripage utilisant de l'azote pur tel l'azote dit cryogénique î raison de 1,2 m3 par m3 de liquide traite permet de passer de 0,4 ng/l d'oxygène dissous à 0,05 rg/l, dans le cas de l'application aux liquides alinentaires. A titre de séparateur de gaz, on utilise de préférence un générateur i. nombrane qui permet d'obtenir par exenple à partir d'air un gaz considérablement enrichi en azote à très faible coût, mais avec une teneur en oxygène encore trop élevée (5 %) pour per.ettre la 31 réalisation de la première étape de la désoxygénation. Selon l'invention, on produit l'azote basse pureté non pas à partir de l'air extérieur, nais à partir de l'azote basse pureté récupéré en sortie des enceintes de traitement. Cn élimine alors l'oxygène produit lors du traitement issu du dégazage (par exenple du liquide) par le pezrateur A ntrbrane, a'nsi qu'une fraction d'azote. Selon une forme préférentielle de mise en oeuvre du procédé selon I'invention, tout le gaz issu du traitement subit ladite épuration, tandis que le débit de compensation a teneur prédominante en gaz inerte à adjoindre est égal au débit du gaz effluent de ladite séparation A adsorption ou perméation. Le débit gazeux de compensation L teneur prédominante en gaz inerte peut être du gaz inerte à haute pureté adjoint au débit de gaz de recyclage en amont de la zone de traitement confinée et, le cas échéant, ce gaz inerte à haute pureté est adjoint au débit de gaz T0 recyclé dans la zone de traitement confinée elle-m&me en un point d'injection intermédiaire entre le point d'introduction du gaz de recyclage et le point de soutirage du gaz issu du traitement. Le débit de gaz de caompenisation à teneur prédominante en gaz inerte peut être du gaz inerte à basse pureté adjoint au gaz de recyclage en amont de 1 'épuration dans le séparateur par adsorption ou perméation. Selon une variante de mise en oeuvre, le débit de compensation, teneur prédominante en gaz inerte est pour partie du gaz inerte à haute pureté adjoint au débit de gaz de recyclage en amont de la zone de traitement confinée -et pour partie du gaz inerte à basse pureté ou moyenne pureté adjoint au gaz de recyclage en amont de l'épuration par séparation par adsorption ou perméation. Dans cette dernière mise en oeuvre, et en variante, le débit de compensation formé de gaz inerte à haute pureté est adjoint au débit de gaz de recyclage en un point d'injection intermédiaire entre le point d'introduction du gaz de recyclage et le point de soutirage du gaz issu du traitement. L'invention vise en particulier, mais non exclusivement, l'application de ce procédé à la désoxygénation de liquides, en particulier de liquides alimentaires. Mais l'invention s'applique également à toutes sortes de traitements mettant en oeuvre un gaz inerte qui, au cours du traitement, s'enrichit en impuretés soustraites de la zone confinée de traitement, an particulier fours de traitement thermique, enceintes de stockage de pièces électroniques, ou chambres de conservation sous atmosphère contrôlée de végétaux, etc... d'o un gaz indésirable et/ou polluant, tel l'oxygène par exemple, doit être constanmment soustrait. s3b L'invention concerne également une installation de traitement d'mun produit, du genre comportant au moins une enceinte confinée de traitement avec au moins un orifice d'admission et au moins un orifice de soutirage d'un gaz, une conduite d'alimentation gazeuse raccordée audit orifice d'alimentation et une conduite de soutirage gazeux raccordée audit orifice de soutirage, qui se caractérise par un moyen de raccordement gazeux de recyclage entre les dites conduites d'alimentation et de soutirage, incorporant un séparateur gazeux par adsorption ou perméation avec en amont un compresseur, l'installation comprenant en outre un moyen d'injection d'un gaz à teneur prédominante lu en gaz inerte. Le moyen d'injection d'un gaz. teneur prédominante en gaz inerte est une source de gaz inerte - haute pureté raccordée en amont de l'enceinte confinée de traitement ou raccordée entre deux enceintes de traitement d'une pluralité d'enceintes de traitement raccordées en série. Le moyen d'admission d'un gaz à teneur prédnominante en gaz inerte peut être une source de gaz inerte à haute pureté raccordée en amont de l'enceinte qui est située la plus en aval de la série d'enceintes de traitement, mais on peut prévoir que le moyen d'admission d'un gaz à teneur prédomninante en gaz inerte soit une source de. gaz inerte à basse pureté ou moyenne pureté, raccordée à la 2 conduite de recyclage respectivement en amont ou en aval du séparateur du gaz de recyclage et, selon une fomnne préférentielle, la source de- gaz inerte à basse pureté est sous.pression convenable pour être raccordée entre séparateur et comrpresseur. COn peut faire également en sorte que les moyens d'admission d'un gaz à teneur prédaminante en gaz 2S inerte comprennent une source de gaz inerte à haute pureté raccordée en amont de l'enceinte confinée de traitement et une source de gaz inerte à basse pureté ou moyenne pureté raccordée à la conduite de recyclage en amont ou en aval respectivement du séparateur du gaz de recyclage. L'invention est maintenant décrite à titre illustratif en référence au dessin annexé, qui décrit une installation de désoxygénation de liquide alimentaire. Cette installation de désoxygénation de liquide alimentaire eomprend deux enceintes de traitement, ou cuves de débullage ou décantation 1 et 2 présentant un circuit d'alimentation en liquide 3 débouchant dans un mélangeur gaz-liquide 4, lui-même alimenté en azote épuré par une conduite 5, le mélange gaz-liquide circulant dans une conduite 6 avant d'être injecté par un orifice 7 au fond de la cuve de 26-50962 dêcantation amont 1. L'admission du nmlange gaz-liquide peut également se faire en une zone haute, par exemple au travers du couvercle, en dirigeant le jet admis vers le bas. De la cuve 1, le liquide est soutiré par un orifice 8 vers une conduite 9 aboutissant à un second mélangeur gaz-liquide 10 qui reçoit par une conduite 11 de l'azote à haute pureté. Le mélange ou émulsion gaz/liquide est acheminé par une conduite 12 pour pénétrer par un orifice 13 au fond de la seconde cuve de décantation 2 (ou au sommet de ladite cuve 2). Le liquide finalement traité est soutiré par un orifice de fond de cuve 14 vers une conduite de soutirage final 15 du liquide désoxygéné. Dans l'une et l'autre cuvre 1 et 2, les gaz qui se dégagent sont collectés en tête 16 et 17 et évacués par des orifices 18 et 19 vers un collecteur de soutirage gazeux 20 qui aboutit à l'adnission d'un compresseur 21 d'alimentation d'un séparateur gazeux 22 du type à membrane 23 délivrant un gaz à environ 99,5 % d'azote, alors que le gaz collecté en tête 16 et 17 des cuves 1 et 2 comprenait des impuretés de dégazage oxygène, gaz carbonique et vapeur d'eau à teneur d'environ 1 % A 5 %, la teneur en impuretés déterminant le degré de pureté du gaz inerte. Ces irpuretés sont substantieIlenent éliminées en 24 sous forme d'effluents gazeux du côté aval de la membrane 23 du perméateur 22. Le débit d'appoint de compensation peut être assuré totalement par l'injection d'azote pur en 11 dans le mélangeur 10. Il peut être en partie ou en totalité assuré par une injection de gaz à teneur prédominante en azote avec cependant des impuretés en quantités non négligeables, de 5 % à 10 % d'oxygène et mène plus (azote basse pureté produit par ur, perméateur ou un adsorbeur) et, à la limite, on peut se contenter d'adnettre un débit - qui reste faible - d'air. Selon la pression disponible, ce gaz A basse pureté d'azote est introduit en 25 dans le collecteur basse pression 20 d'alimentation du corpresseur 21, ou en 26 à la sortie du ccmpresseur 21, mais en amont du séparateur 22. 31! Si le gaz de compensation à teneur prédoninante en gaz inerte est du gaz inerte à basse pureté inférieure à celle du gaz issu du traitement, il est adjoint en 25, 26 au gaz de recyclage avant séparation des impuretés par adsorption ou perméation. Si, au contraire le gaz de compensation teneur prédaminante en gaz inerte est à noyenne pureté, supérieure à celle du gaz issu du traitement, il est adjoint en 27 au gaz de recyclage après séparation des impuretés par adsorption ou perméation. Dans le cas d'utilisation d'air, le débit d'air entrant dans le perméateur est adapté de façon à obtenir le ratio: débit d'azote basse pureté/débit d'azote pur, correspondant aux besoins de la désoxygénation en deux étapes pour assurer 1 'équilibrage du système. Cet équilibrage du système est obtenu en suralimentant le générateur A nmemrbrane. L'intérêt de la suralimentation est d'agmenter fortement le taux de récupération du générateur (débit d'azote basse pureté/débit d'air entrant) mais au détriment de la pureté. En couplant suralimentationi et recirculation, on obtient à la fois des taux de récupération et des puretés élevés. EXEIWE Un système de désoxygénation de 50 m3/h de liquide contenant 10 s ng/l1 d'oxygène, et, à l'équilibre, on a relevé les valeurs suivantes: débit pureté de l'azote entrée perméateur (22) 200 m3/h 99,6 % sortie perméateur (22) 150 m3/h 99,8 % (ou entrée ler mélangeur 4) 2 azote pur, A l'entrée 50 m3/h 100 % second mélangeur (10) Grâce au système décrit, on obtient xnon seulement de l'azote plus économique que l'azote issu de perméation classique (pour un coût d'exploitation nmultiplié par 1,5, la production est multipliée par 4) nais aussi un niveau de pureté nettement plus élevé (0,4 - 0,5 % d'oxygène) autorisant son utilisation directe dans la première étape de la désoxygénation. 3n REVENDICATICINS 1. Procédé de traitement gazeux d'un produit dans une zone de traitement confinée (1-2) par un courant de gaz (5-11) constitué essentiellement de gaz inerte, selon lequel un courant gazeux issu du traitement (20) à teneur élevée en gaz inerte s'est enrichi en impuretés notamment: oxygène, et/ou gaz carbonique, et/ou eau, caractérisé en ce que le courant gazeux issu du traitement (20) subit, au moins en partie substantielle, une épuration en les dites impuretés dans un séparateur du type à adsorption ou perméation (22) avant d'être recyclé (5,4) comme gaz de traitement avec adjonction (11-25-26-27) d'un débit gazeux de compensation à teneur prédominante en ledit gaz inerte. 2. Procédé de traitement d'un produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que tout le gaz issu du traitement (20) subit ladite épuration, tandis que le débit de compensation k teneur prédominante en gaz inerte à adjoindre (11-25-26-27) est égal au débit du gaz effluent (24) de ladite séparation à adsorption ou permeation. 3. Procédé de traitement d'un produit selon la revendication 1 ou 2, cairactérisé en ce que le débit gazeux de compensation à teneur prédominante en gaz inerte est un gaz inerte à haute pureté (11) adjoint au débit de gaz de recyclage en amont d'une zone de traitement confinée (2). 4. Procédé de traitement d'un produit selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de compensation à teneur prédominante en gaz inerte est du gaz inerte à haute pureté (11) et est adjoint au débit de gaz recyclé dans la zone de traitement confinée en un point. d'injection (10) intermédiaire entre le point d'introduction du gaz de recyclage (7) et le point de soutirage (19) du gaz issu du traitement. 5. Procédé de traitement d'un produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz de compensation à teneur prédominante en gaz inerte est du gaz inerte à basse pureté inférieure à celle du gaz issu du traitement et est adjoint (25) (26) au gaz de recyclage avant séparation (22) des impuretés par adsorption ou perméation. 6. Procédé de traitement d'un produit selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz de compensation à teneur prédominante en gaz inerte est à moyenne pureté, supérieure à celle du gaz issu du traitement et est adjoint (27) au gaz de recyclage après séparation (22) des impuretés par adsorption ou perméation. 7. Procédé de traitement d'un produit selon les revendications 3 et 5 ou 3 et 6, caractérisé en ce que le débit de compensation à teneur prédaninante en gaz inerte est pour partie du gaz inerte à haute pureté adjoint (11) au débit de gaz de recyclage en amont de'la zone de traitement confinée (2) et pour partie du gaz inerte à basse pureté ou moyenne pureté adjoint au gaz de recyclage respectivement en amont (25-26) de l'épuration par séparation (22) par adsorption ou pernm6ation, ou en aval (27) de l'épuration par séparation (22) par adsorption ou permndation. - 8. Procédé de traitement d'un produit selon les revendications 3 et 5 ou 3 et 6, caractérisé en ce que le débit de compensation teneur prédominante en gaz inerte est pour partie du gaz inerte à haute jS pureté adjoint (11) au débit de gaz de recyclage en un point d'injection intermédiaire entre le point d'introduction du gaz de. recyclage (7) et le point de soutirage (19) du gaz issu du traitement et pour partie du gaz inerte à basse pureté ou à moyenne pureté adjoint (2526) au gaz de recyclage respectivement en amont de l'épuration par séparation (22) par adsorption ou perméation, ou en aval (27) de l'épuration par séparation (22) par adsorption ou perméation. 9. Procédé de désoxygénation d'un liquide, notanment d'un liquide alimentaire, dans une zone de traitement confinée (1) (2), du genre o un courant dudit liquide (3) (9) est mis en contact (4) (10) avec un gaz de traitement (5) (11) constitué substantiellement d'un gaz inerte, selon lequel le courant gazeux issu du traitement (20) s'est enrichi en impuretés telles:-oxygène, et/ou gaz carbonique, et/ou eau, caractérisé en ce que le courant gazeux issu du traitement (20) subit au moins en partie substantielle, une épuration en les dites impuretés dans un séparateur (22) du type à adsorption ou permnéation avant d'être recyclé (5) caome gaz de traitement avec adjonction d'un débit gazeux de compensation à teneur prédomaninante en gaz inerte (11; 25; 26; 27). 10. Procédé de désoxygénation d'un liquide, notamoent d'un liquide alimentaire, selon la revendication 9, caractérisé en ce que tout le gaz issu du traitement (20) subit ladite épuration (22), tandis que le débit de compensation à teneur prédominante en gaz inerte (11) (25) (26) (27) est égal au débit du gaz effluent (24) de ladite séparation à adsorption ou permeation. 11. Procédé de désoxygénation d'un liquide, notammnent d'un liquide alimentaire, selon la revendiceation 9 ou 10, caractérisé en ce que le débit gazeux de compensation à teneur prédominante en gaz inerte (11) est du gaz inerte à haute pureté adjoint (10) en amont de la zone de traitement confinée (2). 12. Procédé de désoxygénation d'un liquide, notanment d'un liquide alimentaire, selon la revendication 9, caractérisé en ce que le 1l, gaz inerte de compensation à teneur prédoninante en gaz inerte (11) est du gaz inerte à haute pureté et est adjoint dans la zone de traitement confinée en un point d'injection intermédiaire entre le point d'introduction du gaz de recyclage (7) et le point de soutirage (19) du gaz issu du traitement. 13. Procédé de désoxygénation d'un liquide, notaoment d'un liquide alimentaire, selon la revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que le débit de compensation; teneur prédomninante en gaz inerte est du gaz inerte à basse pureté (25-26) ou à moyenne pureté (27) adjoint au gaz de recyclage respectivement en oameont (25) (26) de l'épuration dans le séparateur (22) par adsorption ou perméation, ou en aval (27) de l'épuration dans le séparateur (22) par adsorption ou perméation. 14. Procédé de désoxygénation d'un liquide, notamment d'un liquide alimentaire, selon la revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que le débit de coepensation à teneur prédominante en gaz inerte (11) (25) (26) (27) est pour partie du gaz inerte à haute pureté (11) adjoint au débit de gaz de recyclage en amont d'une zone de traitement confinée (2) et pour partie-du gaz inerte à basse pureté (25-26) ou moyenne pureté (27) issu d'un séparateur d'air, également du type à adsorption ou perméation ou de l'air ambiant lui-nmme, adjoint au gaz de recyclage respectivement en amont (25-26) de l'épuration par séparation (22) par adsorption ou perméation ou en aval (27) de I 'ipuration par séparation (22) par adsorption ou permeation. 15. Procédé de désoxygénation d'un liquide, notamment d'un liquide alimentaire, selon la revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que le débit de compensation b teneur prédomninante en gaz inerte est pour partie du gaz inerte à haute pureté (11) adjoint en un point d'injection intermédiaire entre le point d'introduction du gaz de recyclage (7) et le point de soutirage (19) du gaz issu du traitement et pour partie du gaz inerte à basse pureté (25) (26) ou à moyenne pureté (27) adjoint au gaz de recyclage respectivement en amont (25-26) de l'épuration par séparation (22) par adsorption ou pernméation, ou à l'aval (27) de l'épuration par séparation (22) par adsorption ou permaation. 16. Procédé de traitement d'un produit, le cas échéant de désoxygénation d'un liquide, selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que le gaz inerte est de l'azote, ou du gaz carbonique. 17. Installation de traitement d'un produit, du genre comportant au moins une enceinte confinée de traitement (1) (2) avec au moins un orifice d'admission (7) et au moins un orifice de soutirage d'un gaz (18) (19), une conduite d'alimentation gazeuse (5) aboutissant audit orifice d'alimentation et une conduite de soutirage gazeux (20) raccordée audit orifice de soutirage (18) (19), caractérisée par un moyen de raccordement gazeux de recyclage entre les dites conduites d'alimentation (5) et de soutirage (20), incorporant un séparateur gazeux (22) par adsorption ou perméation avec en aoent un caompresseur a0 (21), l'installation comprenant un moyen d'admission d'un gaz à teneur prédominante en gaz inerte (11) (25) (26) (27). 18. Installation de traitement d'un produit selon -la revendication 17, caractérisée en ce que le moyen d'admission d'un gaz à teneur prédaninante en gaz inerte est une source de gaz inerte à haute pureté (11) raccordée on amont de l'enceinte confinée de traitement (2). 19. Installation de traitnement d'un produit selon la revendication 17, caractérisée en ce que le moyen d'admission d'un gaz à teneur prédominante en gaz inerte est une source d'azote à haute pureté (11) raccordée entre deux enceintes de traitement (1) et (2) d'une pluralité d'enceintes de traitement raccordées en série (1) et (2). 20. Installation de traitement d'un produit selon la revendication 19, caractérisée en ce que le moyen d'admission d'un gaz à teneur prédominante en gaz inerte est une source de.gaz inerte b haute pureté (11) raccordée en amont de l'enceinte (2) qui est située la plus en aval de la série d'enceintes de traitement (1) et (2). 21. Installation de traitement d'un produit selon la revendication 17, caractérisée en ce que le moyen d'admission d'un gaz à teneur prédcominante en gaz inerte est une source de gaz inerte ' basse pureté ou à moyenne pureté raccordée à la conduite de recyclage (5) respectivement (25) (26) en amont du séparateur (22) du gaz de recyclage, ou en aval (27) du séparateur (22). 22. Installation de traitement d'un produit- selon la revendication 21, caractérisée en ce que la source de gaz inerte à basse pureté (26) est sous pression convenable pour être raccordée 1j entre séparateur (22) et compresseur (21). 23. Installation de traitement d'un produit selon les revendications 21 et 22, caractérisée en ce que les moyens d'admission d'un gaz à teneur prédominante en gaz inerte comprennent une source de gaz inerte à haute pureté (11) raccordée en amont de l'enceinte confinée de traitement (2) et une source de gaz inerte à basse pureté ou à moyenne pureté raccordée à la conduite de recyclage (5) respectivement en amont (25) (26) du séparateur (22) du gaz de recyclage, ou en aval (27) du dit séparateur (22).