FR 2629468 A1 19891006 FR 8804575 A 19880401 Notre invention concerne un procédé nouveau d'obtention d'un extrait d'huile de vison, procédant par une utilisation nouvelle de moyens connus. Les vertus thérapeutiques et cosmétiques de la graisse de v sont connues et amplement décrites dans la littérature. -n effet, le tissu adipeux de ce mustélidé (une fois dépouillé de sa fourrure) donne par font et/ou extraction, une matière grasse sous forme de triglycérides plus ou moins acides, c'est à dire plus ou moins riches en acides gras libres, se. les procédés employés. La composition de cette graisse de vison a été étui par plusieurs auteurs dont, par exemple, l'espert français J. F. WCL, qu donne la composition centésimale suivante Composition des acides gras en des acides Limites Koyenne extrêmes C 12 0,1 - 0,6 0;;2 C 14 3,6 - 6,1 4,8 C'14 0,3 - 1,6 0,8 C 15 iso 0,2 - 0,3 0,3 C 15 0,2 - 0,5 0,4 C 16 iso 0,0 - 0,2 0,1 C 16 15,8 - 23,0 21,0 C' 16 13,2 - 18,7 16,0 C 17 iso 0,3 - 1,5 0,5 C 17 0,3 - ,9 0,6 C' 17 0,4 - 0,9 0,8 C 18 3,4 - 5,3 4,2 C' 18 36,9 - 43,0 39,7 C" 18 4,0 - 11,8 7,9 C"' 18 0,2 - 1,1 0,8 C 20 0,2 - 0,5 0,3 C' 20 0,7 - 1,6 1,5 L'huile de vison que nous obtenons par notre procédé présente a composition suivante C12 4 C14 3,5 C'14 0,9 C16 16,8 C'16 14,6 c17 os5 C17 0,5 C18 2,5 C'18 42w6 - C'' 18 13,0 C"'18 2,0 C20 0,5 - C1 20 1,0 Depuis les années 60, plusieurs spécialistes (comme par exemple le professeur X'oeJYEW MINH) ont constaté que la graisse de viscn donnant le meilleurs résultats en pharmacopée et cosmétologie était extraite de la mince couche de tissu adipeux qui se trouve directement sous le cuir chevelu de l'animal et qui nourrit de sébum et de matières actives les phanères filiformes et creuses dont est faite sa fourrure. Cette couche de graisse contient essentiellement des protéines, un peu de sang, des déchets de viande, les glandes sébacées et des lipides. Les qualités de la graisse de vison, tel que son pouvoir pétez trant, résultent sans conteste de sa composition chimique. Il n'est pas non plus contesté que cette graisse contient un pourcentage non négligeable d'acides gras essentiels, tel que l'acide cis-cis linoléique (vitamine F), dont les applications en cosmétologie sont nombreuses. Mais il faut aussi dire que ces acides gras essentiels perdent leurs vertus par oxydation, et surtout lorsqu'ils sont exposés pendant un certain temps à des températures de plus de 1000 C. Nous insistons particulièrement sur ce point, car il concerne directement notre revendication. Mous pensons, en outre, que toutes les vertus de la graisse de vison ne résultent pas seulement de la fraction saponifiable, c'est-à-dire des triglycérides, mais nous nous sommes penchés sur le 0,5 environ de matière insaponifiable que ce produit contient, et qui, avec les moyens les plus modernes d'analyse-actuellement disponibles, révèle la composition suivante ANALYSE EN COURS C'est ici, selon nous, qu'il faut évaluer la véritable source d l'activité de l'huile de vison. Ajoutons que ces matières actives sont extra mement instables dès que l'on porte la matière grasse à une teUpérature supe rieure à 100 C. Tout l'ensemble de nos revendications, qui aboutissent en fait à une nouvelle façon d'élaborer un produit que nous appelons "extrait d'huil de vison" en raison de la richesse en matières actives, a donné lieu à l'éla boration d'un matériel original et des méthodes d'élaboration nouvelles. Description du procédé : l'écharnage du cuir de vison est scuver.t effectu par des appareils mécaniques, dont certains sont brevetés. De plus, pour plu de commodité, on utilise la sciure de bois, soit manuellement, soit automati quement. Il est impossible d'éviter que les traces de sciure arrivent ave i graisse brute à la fonte, et communiquent ainsi à la graisse terminé (les impuretés indésirables, par exemple du tanin. De ce fait, nous avons révisé entièrement notre fEnor de tramai. ler : la peau de l'animal est dégraissée à la main, avec un c-uteau en plast: que, et sans intervention de la moindre trace de sciure. Cette n de tra- vail]er est certes coûteuse, mais elle évite le passage d'une grande partie d'imputetés dans la graisse brute. Celle-ci -pour créer une réserve suffisarte pour la fonte- est immédiatement congelée à -30 C environ ; à cette température, aucune action d'hydrolyse parasite ne peut se produire. Les techniques de fonte des corps gras animaux -comme le suif df boeuf par exemple- sont largement connues et se perfectionnent d'ann-ée en an Or nous ne pouvons pas nous servir de ces techniques, encore que certaines machines nous seront utiles. Dès qu'une quantité de graisse brute de vison est congelée, poui Justifier une campagne de fonte, on sort les cubes de graisse congelée de la chambre froide. Les dimensions de ces portions jouent un très grans rôle, caz elles doivent convenir au passage d'entrée d'un broyeur qui, a froid,-contrai rement aux techniques classiques qui préconisent le broyage à chaud avec injection de vapeur- commence à faire éclater les cellules. Nous préconisons une grille d'un diamètre de 8mm, car les particules de graisse broyée ne doivent pas être ni trop grandes ni trop petites. La bouillie de graisse brute -car le travail mécanique a réchauffé la masse- est inJecté immédia- tement par l'entremise d'une pompe spéciale dans un récipient appelé aussi "cuiseur", dans lequel règne un vide de l'ordre de 1 à 2 torr. Cet appareil est par ailleurs chauffé par un bain-marie régulé entre 8D et 950C. Passant de la pression athmcsphérique à un vide profond, l'air dissous est évacué, et l'humidité cellulaire résiduaire fait éclater les cellules adipeuses qui n'ont pas été saisies par le travail du broyeur. De plus, le cuiseur étant sous viae, aucune oxydation n'est à craindre. Une analyse permet de déterminer l'efficacité de la fonte. Dès cet instant, le mélange graisse plus impuretés, plus humidité résiduaire est injecté dans une essoreuse à panier qui sépare la phase solide du mélange liquide contenant encore un peu d'eau et des mucîllages -exemple : phospholipides Cette phase liquide doit être soumise à une ultime opération de clarification moyennant un séparateur centrifuge. Celui-ci sépare en continu l'eau et la graisse, alors que les résidus solides sont éjectés périodique- ment. La graisse sortant du séparateur est immédiatement InJectée sous vide dans un réacteur à fond conique, équipé d'une double enveloppe de chauffage à eau chaude. Dans cet appareil, la graisse de vison est traitée par des solutions aqueusestantot acides (par exemple acide citriquesspour elevrr d'éventuelles traces de métaux qui pourraient catalyser une oxydation future, tantôt aussi, en cas de nécessité, par des solutions légèrement alcalines (exemple : soude ou bicarbonate de soude), pour enlever les acides gras libres qui pourraient exister dans la graisse brute. Le fond conique permet une séparation aisée de la phase aqueuse. A ce stade, la matière grasse est analysée pour tester si le degré de pureté souhaité est atteint. Si l'analyse s'avère satisfaisante, il faut sécher la matière grasse sous vide, à la température la plus basse possible (inférieure à 850C) Un dosage de l'humidité par un appareil idoine (ex: Karl Fischer) renseigne ltopérateur sur l'absence d'humidité, et une autre analyse doit être effectuée pour doser d'éventuelles traces d'impuretés insolubles. La normalisation Ni propose deux méthodes, l'une faisant intervenir l'hexane, l'autre l'éther de pétrole. Les deux méthodes donnent des résultats sensiblement comparables A ce stade du processus, on teste la couleur du produit par un appareil approprié (ex: Lovibond, spectre dans le visible). L'huile de vison terminée et prête à être commercialisée, doit correspondre à des normes qui sont définies par les utilisateurs.Il peut donc arriver non soit obligé de décolorer le produit pour atteindre un standard donné. Cette phase du processus est extremement délicate, car elle consiste à retirer de la matière grasse uniquement toute ou partie des composants responsables d'une coloration indésirable, sans toucher à l'édifice moléculaire des triglycérides et aux composants actifs. La réussite de cette étape du procédé demande une sélection rigoureuse des terres décolorantes et des charbons utilisés, qui doivent être rigoureusement exempts de métaux tels que fer ou zinc, ou des sels de ces métaux. Une attention particulière doit etre attentive aux traces éventuel les d'arsenic. L'utilisation d'un spectographe U.V. permet très rapidement de se rendre compte d'une éventuelle altération des positions dec doubles liaisons des acides gras insaturés. Un dosage de l'insaponifiable donne le pourcentage éventuellement en matières actives. Vient enfin la désodorisation. Cette opération (délicate entre toutes) ne peut se faire selon les procédés classiques par entraînement à la vapeur sous vide. Il faut avoir recours à des techniques tres différentes qui sont connues sur le plan technologique. Etant donné que la graisse de vison ne doit pas être exposée à des températures élevées pendant un temps trop long, on utilise un évaporateur à film mince type Sambey (ex : Luvaj, un gaz inerte (ex : l'azote) facilite l'entraînement. Tout ce stade de désodorisation se passe sous un vide poussé de moins de 1 torr. Le produit désodorisé est aussitôt mis dans un récipient sous vide muni d'un agitateur. Dans ce récipient on ajoute les antioxydants qui doivent être compatibles avec l'utilisation future. Les molécules les plus couramment utilisées sont par exemple le B H T , le B H A , la vitamine E. Pour l'instant, la composition centésimale du produit a peu changé. Or, nous revendiquons l'obtention d'un extrait d'huile de vison. Il est connu que, lors de la décantation dans une ambiance fraîche, la grais se de vison laisse déposer une fraction concrète contenant surtout des triel cérides d'acides erras saturés, de peu d'intérêt sur le plan cosmétologique e thérapeutique. Si on élimine ces constituants- saturés, on améliore pour autant le pourcentage présent d'acides gras essentiels. Cette opération -technique connue- s'appelle la ,iINTERISATION La graisse est convenablement refroidie en respectant un gradient de tempéra ture qui ne dépassera pas 10 à 20C l'heure. Une étude microscopique permet de suivre le processus de cristallisation. Ceci est très important, car les constituants saturés doivent retenir le moins d'huile de vison possible. Le choix du filtre à l'aide duquel cette séparation est réalisée a également une grande importance. On se tourne vers des appareils spécialement étudiés (ex : Seitz, Schenk, Funda, Miagara, etc.. pour ne nommer que quelques constructeurs). On obtient ainsi l'extrait d'huile de vison qui est conditionné immédiatement dans des fûts revêtus intérieurement d'un revêtement qui doit correspondre aux normes alimentaires. Chaque fût est protégé par de l'azote. Ici aussi il faut veiller à ce que le tube plongeur arrive au fond du fût vide avant son remplissage. Le procédé selon l'invention est illustré par le diagramme bloc ci-après, dans lequel on retrouve 1 Broyeur 2 Cuiseur avec double enveloppe de chauffage 3 Essoreuse à panier 4 Centrifugeuse 5 Cuve de lavage avec double enveloppe de chauffage 6 Filtre 7 Evaporateur à couche mince 8 Cristalliseur 9 Filtre rotatif sous vide 10 Pompes de transfert REVENDICATIONS 1) Procédé d'obtention d'un estrait d'huile de vison caractérisé en ce qu'il comporte les phases suivantes : - écharnage du cuir entièrement à la main, à l'aide d'un couteau en plastique - réfrigération de la graisse obtenue à -300C environ - broyage à froid des cubes de graisse congelée- - fusion de la masse de graisse broyée (sous forme de particules moyennes) et réchauffée par le travail mécanique de broyage, sous vide, à température déterminée - essorage du produit résultant pour séparer la phase solide de la phase li quide - centrifugation de la phase liquide en vue de sa clarification par éliminati en continu de liteau, et rejet périodique des résidus solides - lavage à l'aide de solutions aqueuses légèrement acides pour éliminer d'éve tuelles traces de métaux, ou légèrement alcalines pour enlever les acides gras libres ; et neutralisation ultérieure - décoloration , à l'aide de terres décolorantes et de charbons - désodorisation - winterisation, d'une manière connue en soi 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la fusion de la masse de graisse broyée est efectuée saus un vide de l'ordre de 1 à 2 torr, et à une température entre 850 et 950 C, régulée par un bain-marie 3) Procédé selon la renendication 1, caractérisé en ce que la désodorisatior. est effectuée à l'aide d'un évaporateur à film mince , sous un vide poussé de moins de 1 torr 4) Extrait d'huile de vison tel qu'obtenu selon le procédé décrit dans l'une quelconque des revendications précédentes