FR 2637914 A1 19900420 FR 8815043 A 19881017 PROCEDE PERMETTANT DE DIMINUER LE TAUX DE RECRISTALLISATION DE L'ALUMINIUM ET DE SES ALLIAGES L'invention est relative à un procédé permettant de diminuer le taux de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains. I1 est connu que lors des transformations dimensionnelles d'un métal à l'état solide telles que le laminage,~par exemple, il se produit un phénomène dit d'écrouissage, c'est-à-dire que la structure cristalline du métal se modifie : il apparaît des défauts, des dislocations et des cellules d'écrouissage. Si ce métal est soumis à un traitement thermique de recuit, il évolue vers un état d'équilibre plus stable qui est fonction de la température et de la durée du traitement. Au cours de cette évolution, on peut distin gùer globalement trois stades - dans un premier stade dit de restauration, une restructuration du- métal se produit tendant à organiser les défauts linéaires en parois polygoni sées; - puis, dans un stade dit de recristallisation primaire, des grains presque parfaits apparaissent en certaines régions et se développent jusqu'à arriver au contact les uns des autres; - enfin, dans un dernier stade, le nombre de grains diminue pour aboutir à la structure recristallisée la plus stable qui correspond à une surface minimale de joints de grains. Pour certaines applications, il est indispensable de procéder à un recuit du métal mais il n'est pas sQuhaitable que le taux de recristallisation soit trop important car cela nuirait à l'obtention d'un produit ayant les qualités convenables. C'est pourquoi il est important de pouvoir disposer de moyens permettant de maîtriser soigneusement cette recristallisation et d'éviter un trop fort grossissement des grains. Or, il est connu que certaines impuretés peuvent avoir un effet ralentisseur sur la vitesse de migration des joints de grains et donc sur le taux de recristallisation. D'où l'idée d'ajouter certains éléments aux alliages lors de leur élaboration et qui auront pour effet de retarder l'apparition de la recristallisation primaire de sorte qu'à une température donnée, le taux de recristallisation et la taille des grains seront plus petits qu'en l'absence desdits éléments. Ainsi, le zirconium en concentration voisine de 2000 ppm a un effet ralentisseur lorsqu'il est précipité finement dans les sous-joints au moment du recuit. I1 en est de même pour le fer mais avec des concentrations plus petites et de l'ordre de quelques centaines de ppm. Plus récemment, la demanderesse a montré dans son brevet français 2607522 que l'uranium permettait également d'obtenir les mêmes effets mais avec des teneurs encore plus faibles et voisines de quelques dizaines de ppm. Dans ce brevet, il a été aussi souligné que l'effet ralentisseur était lié à la gamme de traitements thermiques subis par le métal. Ainsi, par exemple, si dans le cas d'une homogénéisation à 6000 une concentration de 50 ppm d'uranium suffit pour limiter le taux de recristallisation à la valeur souhaitée, par contre, pour avoir le même effet après un réchauffage à 5000C, il faudra alors utiliser l'uranium à une concentration de 150 ppm. Poursuivant ses recherches sur les éléments ayant une action sur le taux de recristallisation, la demanderesse a trouvé qu'on pouvait recourir à un autre élément que l'uranium et ainsi passer outre aux réserves qui peuvent être faites au sujet de l'utilisation de ce métal dans certaines applications. D'oit le procédé objet de l'invention, permettant de diminuer le taux de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains caractérisé en ce que l'on ajoute du scandium au métal au moment de son élaboration. Ainsi, l'invention consiste à introduire dans le bain d'aluminium liquide avant de le couler une quantité de scandium, élément ayant le numéro atomique 21. Cette introduction peut se faire par tout moyen connu permettant notam ment d'assurer une distribution régulière dudit élément dans l'ensemble du bain sous forme métallique ou sous forme d'un composé réductible par l'aluminium. De préférence, la quantité ajoutée correspond à une teneur inférieure à 2500 ppm car au-delà les effets restent inchangés. Quand l'alliage mis en oeuvre est du type 1092 suivant les normes de l'Aluminium Association, une teneur comprise entre 50 ppm et 1000 ppm confère un taux de recristallisation optimum. I1 est à noter qu'à la différence de l'uranium, le scandium peut être ajouté en quantités égales quel que soit le traitement thermique que va subir le métal après coulée c'est-à-dire qu'il soit homogénéisé vers 600pu ou seulement réchauffé vers 5000C. Cela constitue un avantage important de pouvoir fixer la quantité d'ajout dans un four sans se préoccuper des conditions ultérieures de traitement du métal. Les résultats des essais suivants permettent d'illustrer l'invention. L'alliage de base mis en oeuvre était du type 1092 suivant les normes de l'Aluminium Association et contenait en poids pour-cent Si 0,035; Fe 0,030; Cu 0,001; Mn 0,002; Mg 0,005; Cr 0,001; Zn 0,006; Ti 0,020; Ni 0,017; solde Al. Cet alliage a été fondu et le bain métallique obtenu a été coulé sous forme de lingotins soit directement, soit après ajout de scandium à l'état de chlorure hydraté solide de formule ScCl3,nH20 et en quantité telle qu'elle conduise après réduction de ce sel par l'aluminium à une teneur voisine de 180 ppm en Sc. Ces lingotins ont subi deux types de traitement - une homogénéisation de 10 heures à 6100C suivie d'une trempe à l'eau; - un réchauffage de 10 heures à 5000C, précédé par une montée en température de. 10 heures et suivi également d'une trempe à l'eau. Après un écrouissage de 20 à 0,5 mm, on a effectué - un recuit de 10 minutes à 3500C sur les lingotins homogénéisés - un recuit de 1 ou 2 heures à 3100C sur les lingotins réchauffés. On a alors procédé, à partir d'échantillons prélevés sur chacun des lingotins, à un examen par microscopie optique pour mesurer la taille des grains et le taux de recristallisation ainsi que les vitesses de migration des joints de grains en mesurant initialement la taille des grains de recristallisation sur des états semi-recristallisés. Les résultats de ces mesures sont rassemblés dans le tableau suivant : Alliage : Etat : Recuit : moyen : Taux de : Vitesse de métallurg. : : lum : recrist.: migration : : : : : : # /2t : : ( m/sec) : 1092 : homogénéisé : 10 min : 112 : 30-40 % : 0,031 à : : à 3500C : : 1092 + : id : id : 44 : 5-10 % : 0,012 : 180ppm Sc : : : : 1092 Réchauffé lhà3100C : 71 : 60-70 % : 0,01 : 1092 + : id : id : 28 : 10-20 t : 0,004 : 180ppm Sc : . : 1092 Réchauffé 2h à 3100C: 140 : 90 : 0,01 : 1092 + : id : id : 40 : 20 : 0,003 : 180 ppm Sc : : : On cpnstate que le scandium a une influence importante sur la taille des grains, le taux de recristallisation et la vitesse de migration des joints de grains et ce quel que soit le traitement thermique, à la différence de l'uranium ou la teneur à utiliser était différente et dépendante de ce traitement. En raison de la forte solubilité du scandium dans l'aluminium (jusqu'à 0,25%) son addition dans les alliages de type qualités spéciales pourrait être encore- plus efficace que l'addition d'uranium en vue d'un contrôle de la recristallisation au cours du laminage à chaud. Les figures jointes représentent des micrographies d'échantillons au grossis- sement 100 correspondant pour: la figure 1 à l'alliage 1092 homogénéisé et recuit 10 minutes à 3500C la figure 2 à l'alliage 1092 dopé avec 180 ppm de scandium et ayant subi le même traitement que ci-dessus la figure 3 à l'alliage 1092 réchauffé et recuit heure à 3100C la figure 4 à l'alliage 1092 dopé avec 180 ppm de scandium et ayant subi le même traitement que le précédent. la figure 5 à l'alliage 1092 réchauffé et recuit 2 heures à 3100C. la figure 6 à l'alliage 1092 dopé avec 180 ppm de scandium et ayant subi le même traitement que ci-dessus. On peut voir l'influence du scandium sur le taux de recristallisation et la grosseur des-grains. Cette invention s'applique notamment à l'obtention de tôles à base d'aluminium destinées à être soumises à un traitement à température relativement élevée, comme par exemple, celui ,qui accompagne les opérations dé laminage, d'émaillage , de brasage, de soudage et ce sans que ce traitement puisse entraîner une recristallisation trop importante qui nuirait aux propriétés mécaniques desdites tôles REVENDICATIONS 1. Procédé permettant de diminuer le taux de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains, caractérisé en ce que l'on ajoute du scandium au métal au moment de son élaboration. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on ajoute une quantité de scandium correspondant à une teneur inférieure à 2500 ppm. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que , quand l'alliage appartient à la série des 1000 suivant les normes de l'Aluminium Association, on ajoute une quantité de scandium correspondant à une teneur comprise entre 50 et 1000 ppm.