FR 2633050 A1 19891222 FR 8808001 A 19880615 PROCEDE ET DISPOSITIF DE CONTROLE NON DESTRUCTIF DE PASTILLES PENDANT LA PHASE DE FRITTAGE DESCRIPTION Dans le domaine de la métallurgie des poudres, L'invention concerné le contrôle non destructif in situ pendant la phase -de frittage de pastilles crues obtenues par pressage de poudres L'invention concerne à la fois le procédé et le dispositif de mise en oeuvre de ce procédé. Une application est prévue pour L'énergie nucléaire. L'opération de frittage des pastiLles crues est necessaire pour les débarrasser de L'élément liant et lubrifiant, introduit dans la poudre avant La phase de pressage et pour améliorer les propriétés physiques et mécaniques des pastiLles. Ainsi, au cours de la phase de frittage, deux opérations sont réalisées. Ce sont l'évaporation de l'élément liant et lubrifiant à basse température, le traitement thermique à haute température. Par exemple, en vue de la fabrication de pastilles pour éléments combustibles nucléaires, au cours de la phase d1élaborat-ion de la pastille crue, on ajoute aux poudres une substance, genéralement organique, qui est à la fois un Lubrifiant de La poudre et un liant. La fonction de lubrification permet d'ameliorer la coulabilité, tandis que la fonction du liant permet d'améliorer la cohésion de la pastilLe au cours de la phase de compactage. Lorsque cette pastille crue est ensuite frittée à haute te3pérature, jusqu'à 1 8000 C, la substance liante et lubrifiante est vaporisée ou décomposée dès le début de la montée en température. Les gaz résuLtant de l'évaporation de décomposition du liant cherchent à s'échapper de la pastille et entrainent des contraintes internes, qui sont susceptibles de créer des pores et des fissures de petites dimensions, et donc d'endommager la pastille. Le dégagement gazeux de la substance liante et lubrifiante s'effectue pendant la première phase du frittage des pastilles. D'autre part, de telles pastilles frittées peuvent etre utilisées comme éléments combustibles nucléaires. On fabrique donc des pastilles crues en oxyde d'uranium ou en oxyde mixte d' éléments transuraniens, qui après frittage doivent avoir une densité élevée voisine de la densité maximale théorique. On fabrique en particulier des produits frittés, dont la densité est comprise entre 70 et 98 x de la densité maximale théorique. Les pastilles fabriquées ayant une densité comprise dans cette fourchette présentent l'avantage de pouvoir retenir au cours de l'irradiation une partie des gaz de fission, sans induire de fissurations qui peuvent se produire dans les pièces à très haute densité, irradiées à des taux de combustion élevés. Un tel procédé de fabrication de pièces frittées, est décrit dans le brevet français nO 2 232 818. Il comprend les étapes de réduction en poudre d'un oxyde d'uranium, ou d'oxydes d'éléments transuraniens, l'adjonction en faible quantité d'un composé organique volatil en tant que liant et lubrifiant, le pressage à froid du mélange sous forne de pièces, et le frittage de ces pièces dans une atmosphère réductrice. Un tel liant peut entre, par exemple, le naphtalène. Par aiLleurs, on connaît des techniques de contrôle ultrasonore de la pastille, mais s'effectuant qu'après la phase de frittage, ce qui peut entraîner des rebuts importants. Le but de l'invention est de remédier à cet inconvénient, en proposant de suivre l'initiation, la propagation et l'identification des défauts dans la pastille, lors de la phase de frittage. A cet effet, un premier objet principal de l'invention est un procédé de contrôle non destructif du frittage, dans un four, de pastilles obtenues par pressage de poudres. Selon L'invention, ce procédé consiste à placer un guide d'ondes acoustiques allongé, en contact mécanique avec la pastille à fritter et en contact mécanique avec un capteur d'ondes. acoustiques placé en dehors du four et délivrant un signal électrique caractéristique de la mesure, de manière à détecter et suivre en continu l'apparition et la propagation des défauts de la pastille au cours de la .phase de frittage. L'utilisation du procédé selon L'invention appliqué à un certain nombre d'échantillons prélevés dans différents lots de pastili-es, permet de détecter les bons ou mauvais lots de pastilles. Il permet également de déterminer la meiLleure cinétique de frittage, c'est-à-dire, d'optimiser une montée en température du four, entraînant le moins de défauts. Un deuxième objet principal de l'invention est un dispositif de contrôle pour la mise en oeuvre du procédé qui vient d'être décrit. Il comprend : - un guide d'ondes acoustiques, allongé et pénétrant à l'intérieur du four par une première extrémité ; - des premiers moyens de fixation rigide du guide d'ondes sur la pastille par la première extrémité du guide d'ondes ; - un capteur d'ondes acoustiques, délivrant un signal mesuré, et étant fixé rigidement à une deuxième extrémité du guide d'ondes ; - des deuxièmes moyens de fixation du capteur sur la deuxième extrémité du guide d'ondes ; et - une chaîne de traitement du signal mesuré par le capteur. Dans une réalisation préférentielle du dispositif selon l'invention, on utilise un tube externe pouvant être introduit dans le four, et à l'intérieur duquel est placée la pastille à fritter. Les premiers moyens de fixation peuvent être constitués d'un bouchon fermant hermétiquement le tube externe et à l'intérieur duquel est placée une butée support de la pastille, un tube interne solidaire du guide d'ondes par l'intermédiaire d'une bague de fixation, l'entourant et pénétrant partiellement dans le tube externe, un premier ressort prenant appui à la fois sur un épaulement du tube externe et sur un épaulement du tube interne pour maintenir le guide d'ondes contre la pastille. Cette réalisation des premiers moyens de fixation peut être complétée par un écrou de réglage de la course du ressort et de la position du guide d'ondes. La bague de fixation est de préférence en Téflon pour isoler le capteur des ondes acoustiques parasites. Les deuxièmes moyens de fixation peuvent comporter un support du capteur, un deuxième ressort, pour appliquer ce support contre le capteur, et prenant appui sur un flasque arri-ère, solidaire d'une entretoisé à l'intérieur de laquelle est placé le capteur, et un deuxième flasque avant solidaire de l'entretoise et du tube interne. Les premiers moyens de fixation peuvent être complétés par une bague placée entre le tube interne et le guide d'ondes pour positionner ce dernier. Une réali-sation préférentielle de L'invention prévoit de placer les deuxièmes moyens de fixation et le capteur à l'intérieur d'une cage de Faraday pour éviter tout parasitage du signal délivré par le capteur. L'invention ét ses caractéristiques seront mieux comprises à la lecture de la d-escription qui suit, annexée des deux figures suivantes représentant respectivement - figure 1, le dispositif de contrôle selon l'invention, sans la chaine de traitement du signal mesuré ; - figure 2, un schéma de La chaîne de traitement du signal mesuré. Le procédé et le dispositif selon l'invention sont décrits simultanément, 'dans la description qui suit. En référence à La figure 1; la phase de frittage de pastilles compactées se fait dans un four 2. L'invention visant à surveiller, pendant la phase de frittage, le comportement de la pastillé 1, un ou plusieurs appareils de mesure doivent être placés en relation avec cette pastille 1, dans l'installation de frittage. L'évolution de l'état physique de la pastille 1, au cours du frittage, peut être transmise, selon l'invention, par l'intermédiaire d'ondes acoustiques. En conséquence, selon l'invention, il est prévu d'utiliser un capteur d'ondes acoustiques, placé de manière à recevoir une quantité maximale des ondes acoustiques produites par la pastille 1 au cours de son frittage. Or un capteur d'ondes acoustiques, tel qu'un capteur piézoélectrique, perd la plupart de ses propriétés, lorsqu'il est soumis à des températures élevées. Etant donné la température régnant à l'intérieur du four 2, le capteur doit être placé à l'extérieur de ce four 2, à une distance où il ne subit pas l'influence néfaste de la température élevée régnant à l'intérieur du four 2. Pour permettre la transmission des ondes acoustiques produites par la pastille 1 au détecteur 3, on utilise un guide d'ondes 10. 11 est placé en contact avec la pastille 1, par une première extrémité 11A. Ce guide d'ondes est allongé, et se termine par une deuxième extrémité llB, qui se trouve à l'extérieur du four 2 et en contact avec le capteur 3.Ce guide d'ondes 10 allongé est de façon préférentielle en acier réfractaire, par exemple en acier dont la norme est NS30. Une telle pièce permet donc d'éloigner le capteur 3 de la pastille 1-, sans pour cela perdre les informations produites par la pastille 1 sous la forme d'ondes acoustiques. Selon l'iruention, il est essentiel de maintenir fixé le guide d'ondes 10 de façon très rigide et permanente, à la fois avec la pastille 1 et avec le capteur 3. La pastille 1 étant placée contre La première extrémité 11A du guide d'ondes 10, des premiers moyens de fixation rigide sont utilisés pour maintenir cette fixation. La réalisation décrite sur la figure 1 montre une réalisation préferentielle de ces premiers moyen-s de fixation. Ceux-ci comportent un tube externe 4, pouvant être introduit dans Le four 2, et à l'intérieur duquel se trouve une butée support 6 de la pastille 1, placée de façon opposée au guide d'ondes 10.- Cette butée support 6 est fixée à un bouchon 8 de diamètre plus large que le sien. Le bouchon 8 est monté solidaire du tube externe 4. Un tube interne 18 est fixé autour du guide d'ondes 10 de façon- ri rigide, dé. ceci au moyen d'une bague de maintien 22. Cette dernière est en Téflon pour améliorer l'isolation thermique et acoustique du capteur 3. La force nécessaire à la fixation de la pastille 1 est obtenue au moyen d'un premier ressort 14 prenant appui à La fois sur le tube externe 4 et le tube interne 18. Sur La figure 1, le ressort 14 agit én écartant- deux rebords en butée 5 et 19 des tubes respectifs externe 4 et interne 18. Dans ce cas, le ressort agit en compression. On peut également envisager quril agisse en extension, les tubes interne 18 et externe 4 ne se chevauchant pas. Le tube interne 18 étant d'un diamètre bien supérieur au guide d'ondes 10, une première pièce de centrage 12 peut hêtre d.isposée entre ces deux éléments, de manière à maintenir leur écartement, e-t à centrer le guide d'ondes 10 par rapport au tube interne 18 et au tube externe 4. L'ensemble du guide d'ondes 10 et du tube interne 18 est monté coulissant à l'intérieur du tube externe 4. Pour régler la position de cet ensemble, un écrou de réglage 38 est vissé sur la surface externe du tube interne 18, dans le but de limiter l'action du premier ressort 14, et de positionner ainsi l'ensemble du guide d'ondes 10. Le capteur 3 est monté contre la deuxième extrémité îlb du guide d'ondes 10 à l'aide des deuxièmes moyens de fixation. Ces derniers sont constitués d'un montage comportant une entretoise 32 à laquelle sont fixés deux flasques arrière 30 et avant 34. Le capteur 3 est positionné sur un support de capteur 28 monté coulissant dans le flasque arrière 30. Un deuxième ressort de compression 26 est placé autour du support de capteur 28, entre le flasque arrière 30 et un épaulement 29 de ce support de capteur 28. Le flasque avant 34 étant fixé à l'ensemble constitué du tube interne 18 et du guide ondes 10, Le deuxième ressort 26 applique le capteur 3 contre la deuxième extrémité 118 du guide d'ondes 10. La pression exercée par ce deuxième ressort 26 est réglée par la position relative des flasques avant 34 et arrière 30. On rappelle que la coaxialité du dispositif est réglée par la bague de positionnement 12 et la bague de maintien 22. Cet ensemble de bagues peut être complété par une troisième bague de positionnement 36 placée entre le tube interne 18 et le guide d'ondes 10, dans le cas où le capteur 3 est séparé de la pastille 1 par une grande distance. En effet, la longueur de la partie médiane du guide d'ondes 10 est trop importante pour rester sans pièce de positionnement sur une grande longueur. Ces pièces peuvent être de préférence en Téflon, qui est un bon isolant acoustique. L'emploi du Téflon permet donc de préserver l'information issue de la pastille 1 et transitant dans le. guide d'ondes 10, de toute dégradation que pourrait y apporter le bâti, sur lequel est fixé le dispositif selon l'invention. Afin d'éliminer tout problème de parasitage du signal délivre par le capteur 3, ce dernier, ainsi que les deuxièmes moyens de fixation, sont placés à l'intérieur d'une cage de Faraday 39. En référence à la figure 2, la chaîne de traitement des signaux mesurée par- le capteur 3 peut comprendre les éléments suivants. Un préamplificateur de gain 40 peut être utilisé, pour recevoir le signal mesuré par le capteur 3. On utilise à cet effet un câble d-e transmission 24. Ce préamplificateur de gain 40 peut être- associé à un filtre 42, dont la bande passante correspond à celle du capteur 3, en l'occurrence un capteur piézoélectrique. Un préamplificateur à gain variable 44 peut ensuite être utilisé, en association avec un filtre 46, pour éliminer des fréquences élevées constituant le bruit électronique d'origine thermique. L'exploitation des resultats ainsi fournis, se fait à l'aide d'un discriminateur 48 complétant cette chaîne et d'un compteur d'arches ou d'évènements 50. La chaine se termine par un système d'acquisition 52, qui peut être du type enregistreur/papier ;.t/ou informatique, en l'occurrence un microordinateur. A L'aide d'un système d'acquisition 52 du type. informatique, il est possible de travailler en temps réel, ce qui permet de connaître la qualit; de la pastille à la fin d'un cycle de comptage. Il permet également de travailler en temps décalé, où la totalité des informations recueillies est traitée et analysée, afin d'identifier les différents mécanismes mis en jeu dans la poudre au cours de l'étape de frittage. Les différents paramètres mesurables, à l'aide de cette chaine de traitements du signal mesuré, sont le nombre des événements, le nombre total d'impulsions au cours d'un événement, la durée de l'événement, le taux de comptage par unité de temps, l'amplitude des événements, et la valeur efficace de l'amplitude. Des essais ont été effectués avec une alumine dont la dénomination est LS25SB, distribuée par la firme Rhône Poulenc. Le liant et Lubrifiant est du PVA (alcool polyvinylique). Ce produit possède une odeur caractéristique permettant de dé-tecter ses vapeurs de façon olfactive. De plus, la connaissance de la courbe de la structure physique du PVA en fonction de la chaleur permet d'identifier les zones, où l'émission acoustique est liée au dégazage du PVA. Le dispositif selon l'invention peut être placé avec un four muni d'un asservissement en température, similaire à ceux employés dans le milieu industriel. L'invention peut être utilisée de la manière suivante. Dans différents lots de pastilles crues, un certain nombre de pastilles échantillons sont prélevées et soumises au frittage dans le dispositif objet de l'invention. Ceci permet de détecter les bons ou mauvais lots de pastilles crues, c'est-à- dire les lots qui résisteront bien ou mal au frittage. Ceci permet également de déterminer la meilleure cinétique de frittage, c'est-à-dire d'optimiser la température du -four qui entraîne le moins de défauts. L'invention permet donc le contrôle de qualité non destructif et in -situ de pastilles au cours'de la -phase de frittage, dans tous les domaines de la métallurgie des poudres, et c-e pour différents domaines industriets, tels que le domaine nucléaire, le domaine pharmaceutique, etc. Il permet de connaître l'activité sonore d'un objet durant sa phase de frittage, indépendamme-nt du four utilisé. Il permet donc également l'optimisation de ces phases de frittage et de préfrittage. Le contrôle automatisé et non destructif des pastilles pendant leur frittage permet de-diminuer les opérations de recyclage de rebuts frittés, qui sont toujours onéreuses et délicates. REVENDICATIONS 1. Procédé de contrôle non destructif du frittage, dans un four (2), de pastilles obtenues par pressage de poudre, caractérisé en ce qu'il consiste à placer un guide d'ondes acoustiques (10) allongé, en contact mécanique avec une pastille (1) à fritter et en contact avec un capteur d'ondes acoustiques (3) placé en dehors du four (2) et délivrant un signal électrique caractéristique de la mesure, de manière à détecter et suivre en continu l'apparition et la propagation des défauts de la pastille au cours du frittage. 2. Dispositif de contrôle pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend : - un guide d'ondes acoustiques (10), allongé, pénétrant à l'intérieur du four (1) par une première extrémité (11A) ; - des premiers moyens de fixation rigide du guide d'ondes (10) par une première extrémité (11A) sur la pastille (1) ; - un capteur d'ondes acoustiques (3) fixé rigidement à une deuxième extrémité (lob) du guide d'ondes (10) ; - des deuxièmes moyens de fixation dudit capteur -(3) sur ladite deuxième extrémité (11B), et ; - une chaîne de traitement du signal mesuré. 3. Dispositif selon la revendication 2, caracteris en ce qu'il comprend un tube externe (4) pouvant être introduit dans le four (2) et à l'intérieur-duquel est placée la pastille (1). 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que les premiers moyens de fixation comportent un bouchon (8) fermant hermétiquement le tube externe (4), une butée support (6) de la pastille (1) fixée rigidement audit bouchon (8), un premier ressort (14) pour serrer la butée support (6) sur La pastille (1), et un tube interne (18) entourant le guide d'ondés (10) et étant solidaire de ce guide d'ondes (10) au moyen d'une bague de fixation (22). 5. Dispositi-f selon la revendication 4, caractérisé en ce que les premiers moyens de fixation comprennent un écrou (38) vissé sur la surface externe du tube (18), pour régler la course du premier ressort (14) et le dé-placement du guide d'ondes (i0) monté coulissant à L'intérieur du tube externe (4) par l'intermédiaire du tube interne (18). 6. Dispositif selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que les moyens de fixation comprennent au moins une pièce de centrage (12, 36), placée entre le tube interne (18) et le guide d'ondes (10). 7. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que la bague de fixation (22) est en Téflon. 8. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens de fixation comprennent un support (28) du capteur (3), placé à l'intérieur d'un montage comportant une entretoise (32) à laq ue I-le sont fixés un flasque~ avant (34) et un flasque arrière (30), le flasque (34) étant fixé rigidement à l'ensemble constitué du tube externe (18) et du guide d'ondes (10), un deuxième ressort (26) étant placé entre le flasque arrière (30) et un épaulement (29) de la butée support (28) pour appliquer Le capteur (3) contre le guide d'ondes (10).