FR 2625033 A1 19890623 FR 8717883 A 19871222 PROCEDE DE FABRICATION D'UNE ANODE DE TUBE A RAYONS X, ET ANODE OBTENUE PAR CE PROCEDE L'invention concerne un procédé de fabrication d'une anode de tube à rayons X, et plus particulièrement une opération permettant d'améliorer l'adhérence d une couche d'un matériau cible sur le substrat de l'anode. Elle concerne également une anode obtenue par ce procédé. Dans un tube à rayons X, le rayonnement X est obtenu sous l'effet d'un bombardement électronique d'une anode : une cathode produit des électrons qui bombardent l'anode, et plus précisément une cible formée en un matériau réfractaire, à haut numéro atomique et bon conducteur de la chaleur, comme par exemple, le molybdène, le. tungstène pur ou sllié, etc .; un tel matériau étant appelé matériau cible dans la suite de la description. Les électrons sont accélérés, et forment un faisceau qui bombarde la cible sur une petite surface de cette dernière appelée foyer et qui constituent la source du rayonnement X. L'anode peut être constituée directement massivement en un matériau cible mais elle peut également, particulièrement dans le cas des anodes tournantes, être formée par un corps de base ou substrat, en graphite ou en matériau composite carbone-carbone par exemple, qui sont légers et bons conducteurs de la chaleur, sur lequel est rapporté le matériau-cible ; la cible étant souvent constituée par une ou plusieurs couches du matériau cible déposées à l'aide d'une méthode classique, telle que par une méthode de dépôt électrolytique, ou de dépôt chimique en phase vapeur (C.V.D.) ou encore de dépôt au chalumeau à plasma, etc.. I1 est à noter qu'une très faible part (environ 1 %) de l'énergie du faisceau d'électrons incidents est transformée en rayons X , le reste est transformé en chaleur. Ainsi dans le cas d'une anode tournante, on trouve une première zone de température très élevée qui est le foyer puis la chaleur se répartit le long de la couronne focale (constitué par la surface du foyer en rotation du fait de la rotation d'anode), et enfin la chaleur englobe tout le corps d'anode ou disque avant de se dissiper par rayonnement.En conséquence, il est primordial, pour que la chaleur soit evacuée de la cible vers le corps de l'anode de réaliser un contact thermique correct entre la couche de matériau cible et le corps d'anode, c'est-à-dire que la couche de matériau cible doit parfaitement adhérer sur le substrat ou corps d'anode. Pour favoriser l'adhérence du matériau cible sur le substrat, il est connu de déposer sur le substrat une couche intermédiaire d'accrochage sur ]aquelle on dépose ensuite la couche de matériau cible. Ainsi par exemple, sur un substrat en graphite, on dépose une couche intermédiaire d'accrochage en rhénium, puis on dépose sur la couche d'accrochage une couche de matériau cible en tungstène par exemple. Cependant, malgré la présence de la couche intermédiaire d'accrochage, on observe qu un pourcentage non négligeable d'anodes présente globalement ou localement, des manques d'adhérence de la couche de matériau cible, rendant ces anodes inutilisables. I1 ést à noter que le plus souvent ces défauts sont constatés quand l'anode est montée dans le tube radiogène, après un temps plus ou moins long de fonctionnement, de sorte que c'est le tube radiogène en entier qui est à mettre au rebut. L'invention concerne un procédé applicable aux anodes fixes ou aux anodes tournantes de tubes à rayons X, qui permet notamment d'obtenir une bonne conduction thermique entre la couche de matériau cible et . le substrat ou corps d'anode, c'est-à-dire de supprimer les éventuels défauts locaux d'adhérence, tout en renforçant globalement l'adhérence de la couche de matériau-cìble et/ou de couches intermédiaires d'accrochage sur le substrat. L'invention concerne en outre une anode de tube à rayons X obtenue par ce procédé. Selon l'invention, un procédé de fabrication d'une anode de tube à rayons X, consistant à déposer sur un substrat une couche intermédiaire d'accrochage, puis à déposer sur la couche intermédiaire d'accrochage au moins une couche d'un matériau cible, est caractérisé en ce qu'il consiste en outre, après avoir déposé la couche de matériau cible, à soumettre l'anode à un pressage isostatique à chaud. L'invention sera mieux comprise grace à la description qui suit, faite à titre d'exemple non limitatif, et à l'aide de la figure unique annexée qui montre par une vue en perspective, une anode de tube à rayons X. La figure montre schématiquement et à titre d'exemple non limitatif, une anode 1 de tube radiogène d'un type convenant à être fabriqué suivant le procédé de l'invention. Dans l'exemple non limitatif décrit, L'anode 1 a la forme d'un disque et constitue une anode tournante destinée à tourner autour d'un axe de symétrie 2 comme symbolisée par une flèche 3. L'anode 1 a la forme approximative d'un tronc de cône, c'est -å-dire qu'une face 4 du disque d'anode 1, est formé par une partie centrale 5 plane, autour de laquelle s'étend une partie pentue 6 qui rejoint les bords circulaires 7, périphériques du disque d'anode 1. Dans l'exemple non limitatif décrit, la partie centrale 5 est munie d'un trou 8 disposé selon l'axe de symétrie 3 et destiné à recevoir, de manière classique, un axe support (non représenté) auquel l'anode 1 est fixé de manière traditionnelle. Comme il apparaît sur la figure grâce à un arraché, l'anode 1 est formée par un substrat ou corps de base 10, sur lequel est déposée en premier une couche intermédiaire d'accrochage 11, puis, sur la couche intermédiaire d'accrochage 11 est ensuite déposée au moins une couche 12 de matériau cible ou matériau émissif de rayons X, c'est-à-dire un matériau réfractaire et généralement à haut numéro atomique comme il a été expliqué dans le préambule. Dans l'exemple non limitatif de la description, la couche de matériau cible 12 recouvre sensiblement l'ensemble de la partie pentue 6, mals bien entendu la couche de matériau cible 12 peut être déposée selon une surface beaucoup plus faible de manière par exemple à constltuer une piste focale 14 (représentée en traits pointillés), disposée autour de l'axe de symétrie 3 et destinée à défiler sous l'impact d'un faisceau d'électrons (non représenté).Le corps de base 10 peut être constitué en- graphite par exemple, ou encore en composite carbone-carbone, et la couche intermédiaire d'accrochage 11 peut être en rhénium ayant une épaisseur de quelques microns (non illustrée sur la figure) ; la couche de matériau cible 12 étant en tungstène par exemple pur ou aillé, dont le dépôt peut être obtenu à l'aide d'une méthode classique ; l'épaisseur El de la couche 12 de matériau cible étant généralement comprise entre 300 et 700 microns obtenus en une ou plusieurs couches. Des défauts localisés d'adhérence peuvent exister aussi bien en ce qui concerne l'adhérence de la couche de matériau cible 12 sur la couche d'accrochage 11, qu'en ce qui concerne l'adhérence de la couche d'accrochage 11 sur le substrat ou corps de base 10. En vue de supprimer ces éventuels défauts d'adhérence, le procédé de l'invention consiste, avant ou après la totale finition de l'anode 1, mais quand cette dernière est recouverte de la couche de matériau cible 12, à soumettre l'anode 1à un cycle de pressage isostatique à chaud. La technique du pressage Isostatique à chaud est une technique en elle même connue, qui consiste notamment à placer l'objet à traiter dans une enceinte ou cet objet est soumis à une pression isostatique, d'un gaz comme l'argon par exemple, pendant que l'objet est chauffé, cette technique s'appllquant notamment au traitement de certaines céramiques. Dans le cas des anodes de tube à rayons X, le pressage isostatique à chaud peut s'effectuer dans une plage de température de l'ordre de 8000 C à 16000 C, et sous une pression de l'ordre de 500 à 1500 bars. Ainsi par exemple, pour des anodes ayant un corps de base en graphite (graphite de type monolithique par exemple), le corps de base portant une couche de matériau cible en tungstène par l'intermédiaire d'une couche d'accrochage en rhénium, la couche de matériau cible ayant une épaisseur d'environ 500 microns, des résultats satisfaisants sont obtenus pour une température d'environ 13000 C et une pression de l'ordre de 1150 bars pendant un temps d'environ 120 minutes. Il est à remarquer qu'avec les défauts d'adhérence, la difficultés réside dans le fait que pour une fabrication en série, ces défauts n'apparaissent qu'après un temps de fonctionnement plus ou moins long, ou ces défauts d'adhérence entraînent la détorloration de l'anode et conduisent à mettre le tube radio gène au rebut ; de sorte que les résultats satisfaisants du pressage isostatique à chaud des anodes correspondent à un faible taux de tube radiogène en défaut. Des examens montrent que le pressage isostatique à chaud des anodes permet de guérir des défauts d'adhérence existants et de renforcer globalement l'adhérence du dépôt. Nous pensons que ceci est du au fait que sous l'action combinée de la chaleur et de la pression, des phénomènes de diffusion à l'état solide se produisent aux interfaces. Il est à noter en outre que le cycle de pressage isostatique à chaud est particulièrement avantageux dans le cas des anodes dont la couche 12 de matériau cible a été déposée par la méthode de dépôt au chalumeau à plasma. En effet, une couche de matériau cible déposée au chalumeau à plasma présente souvent une adhérence faible, mais présente aussi une poroslté résiduelle relativement importante, et dans un tel cas, un cycle de pressage isostatique à chaud appliqué à l'anode permet à la fois d'augmenter l'adhérence de la couche de matériau cible et de la densifier, cette dernière caractéristique conduisant notamment à une amélioration de la conductivité thermique de la couche de matériau cible. REVE:NDICATIONS 1 - Procédé de fabrication d'une anode pour tube à rayons X, consistant à déposer une couche intermédiaire d'accrochage (11) sur un substrat (10) puis à déposer au moins une couche de matériau cible (12) sur la couche intermédiaire d'accrochage (11), caractérisé en ce qu'il consiste en outre à soumettre l'anode (1) à au moins un cycle de pressage isostatique à chaud. 2 ~ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à choisir un substrat (10) ayant la forme d'un disque de manière à constituer une anode tournante (1). 3 - Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche de matériau cible (12) est déposée par une méthode de dépôt par chalumeau à plasma. 4 - Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche de matériau cible (12) est du tungstène pur ou allié. 5 - Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le substrat (10) est du graphite. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, ou 3, ou 4, caractérisé en ce que le substrat (10) est un matériau composite carbone-carbone. 7 - Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche intermédiaire d'accrochage (11) est du rhénium. 8 - Anode pour tube à rayons X fabriquée selon le procédé de l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ère que l'anode (1) est une anode tournante.