FR 2637779 A1 19900420 FR 8813597 A 19881014 PROCEDE DE PREPARATION D'ARME NATUREL DE TRUFFES ET PRODUITS OBTENUS. La présente invention est relative a un nouveau procédé de fabrication d'extraits d'arôme naturel de truffe ainsi gutaux produits et aux compositions a base de cet arôme. La truffe noire t'Tuber melanosporum" possede un arôme d'une extrême finesse et d'une puissance considerable. On recherche de ce fait et depuis de nombreuses années des produits aromatiques appelés a conférer aux aliments le parfum ou le goût de la truffe noire. De tels produits aromatiques ont ete essentiellement prepares jusqu'a ce jour soit a partir du jus de truffe provenant de l'appertisation de truffes fraîches, soit par immersion de truffes fraîches dans des huiles alimentaires.Les jus obtenus par l'appertisation ctest- -dire a la suite de la cuisson en autoclave ont un arôme qui est sensiblement modifié par rapport a l'arme du produit frais qui est la plus apprécie. On sait egalement que la préparation de l'azyme de truffe par immersion des truffes dans une huile alimentaire pose des problemes principalement en raison du fait d'une degradation très rapide de la truffe, ce qui oblige a utiliser le produit dans un laps de temps très court après la préparation. Un tel produit ne peut être conditionné industriellement et peut être uniquement utilise pendant la periode de production des truffes noires. Pour remedier à ces differents inconvenients, on a egalement essayé de rechercher des produits de substitution synthetiques. Certains de ces produits sont des succédanés tres imparfaits qui n'ont pas satisfait a la demande des professionnels. On a également proposé dans la demande EP-A 0 257 666 un produit aromatique a odeur et goût de truffe noire à base de produits synthetiques et ne faisant pas appel aux produits naturels. Ce produit consiste essentiellement à associer le sulfure de diméthyle et le 2-méthyl butanal. Toutefois, de tels produits artificiels ne répondent pas totalement aux exigences des restaurateurs, trufficulteurs et conservateurs, dans la mesure où s'ils présentent des caractéristiques aromatiques de la truffe noire ils n'en ont cependant pas toutes les qualités organoleptiques. Par ailleurs, ces produits artificiels, du fait de leur composition qui tende à reproduire essentiellement la fraction légère de l'arôme naturel de la truffe noire, pressentent une très grande volatilité entraînant une perte rapide de la qualité aromatique apres une première utilisation. Les inventeurs ont découvert qu'il était possible de preparer de façon surprenante un extrait d'arôme naturel de truffe répondant aux critères des produits naturels requis par la législation et présentant des caractéristiques organoleptiques de finesse et de puissance particulierement remarquables par rapport aux arômes "naturels" ou ',artificiels" jusqu a présent proposes. I1 presente egalement l'intérêt d'une grande stabilite et est particulierement approprié pour un conditionnement industriel sans alteration des qualités dans le temps. Les inventeurs ont en effet découvert qu'il était possible en particulier de préparer un produit aromatique naturel de la truffe noire "Tuber melanosporum", présentant des caractéristiques organoleptiques et de conservation particulièrement remarquables en utilisant comme produit de départ les eaux de lavage des truffes qui jusqu'à pressent tétaient pas valorisées. I1 en resulte, du fait même de la nature du produit de départ, que les coûts de fabrication sont relativement peu onéreux par rapport à ceux des arômes naturels preconises antérieurement. L'invention a donc pour objet un procédé de préparation d'arôme naturel de truffe en particulier de truffe noire "Tuber melanosporum". Un autre objet de l'invention est constitue par le produit ainsi obtenu ainsi que les compositions dans lesquelles ce produit aromatique naturel est mis en oeuvre. Le procéde de preparation de l'arome naturel de truffe est essentiellement caracterise par le fait qu'après clarification des eaux de lavage de truffes, on procède à la percolation de ces eaux de lavage à travers une colonne remplie d'une substance adsorbante solide susceptible de fixer les constituants aromatiques des eaux de lavage de truffes et qu'apyres élimination de l'eau de la colonne adsorbante, on procede à une désorption des substances aromatiques de la substance adsorbante par élution avec un solvant alimentaire porté à son point d'ébullition. Confonnément à l'invention les eaux de lavage utilisables comme produit de départ peuvent être constituées par les eaux boueuses résultant du nettoyage à l'aide d'un jet d'eau et d'une brosse des truffes fraîches et d'autre part des eaux de trempage, resultant du maintien des truffes dans l'eau pendant une durée de 24 à 48 heures afin d'eliminer les plus petites particules de terre. Selon une forme de realisation préférentielle, on procede à une decantation de type statique pour éliminer les plus grosses particules (terre, cailloux) des eaux boueuses alors que les eaux de trempage ne nécessitent generalement pas une telle décantation statique. Les eaux boueuses et de trempage debarrassees de leurs plus grosses impure tes sont conditionnEes en fûts et congelees de preference. en particulier lorsqu'elles ne sont pas destinées à être utilisées immediatement. La clarification est effectuée, de preference, par centrifugation des particules solides en suspension dans les eaux à traiter. On peut ainsi eliminer des particules ayant une taille supérieure à 10/u. Les eaux ainsi clarifiées peuvent hêtre directement percolées sur un adsorbant solide. L'adsorbant solide utilise de préférence au cours de ltétape de percolation des eaux de lavage est constitué par le charbon actif et en particulier un charbon actif granulé ayant une granulométrie comprise entre 0,1 et 2 mm. Le débit de percolation est compris de préférence entre 10 et 15 volumes d'eau de lavage par volume de charbon actif et par heure. Ce débit est réglé en fonction de la nature de l'eau de lavage traitée qui peut être plus ou moins concentrée en matière aromatique, à l'aide en particulier de tests olfactifs en sortie de colonne. On procède à la fin de la percolation et après égouttage de l'eau, à l'élimination de l'eau liée à l'adsorbant en injectant dans l'adsorbant un solvant alimentaire de façon à éliminer au fur et à mesure de son parcours dans la colonne, l'eau restée liée à l'adsorbant. Le solvant alimentaire utilisé de façon préférentielle est constitué par l'éthanol ou un mélange eau-éthanol. L'adsorbant ainsi imprégné du solvant et des substances aromatiques peut être stocké dans des récipients avant désorption des substances aromatiques. La désorption des substances aromatiques fixées sur l'adsorbant solide est effectuée à l'aide d'un solvant alimentaire porté à sa température d'ébullition. On utilise plus particulièrement un soxhlet. Le solvant alimentaire utilisé de façon préférentielle est constitué par I'éthanol qui est porté à sa température d'ébullition à environ 780C. Conformément à l'invention le solvant est chauffé jusqu'à sa température d'ébullition entratnant la volatilisation du solvant qui tout en traversant l'adsorbant se condense et entrasse ainsi les armes retenus sur l'adsorbant. L'élutio est mise en oeuvre pendant une durée de 5 à 15 heures et peut être effectuée en 2 à 10 cycles complets chaque cycle correspondant en remplissage et à l'évacuation complète du solvant contenu dans le soxhlet. On procède à la fin à un rinçage complémentaire de l'adsorbant. On procède de préférence à plusieurs rinçages pour obtenir en plus du produit de désorption, un extrait de rinçage. L'extrait aromatique ainsi obtenu est filtré et stocké. Les filtres utilisés de preférence selon l'invention sont des filtres à base de laine de quartz. L'extrait aromatique ainsi obtenu contient les produits aromatiques de la truffe en particulier de la truffe noire "Tuber melanosporum" dans un solvant alimentaire et constitue un autre objet de l'invention. Ce solvant alimentaire est de préférence constitué par de l'méthanol ou un mélange d'eau et d'éthanol, ce mélange comportant de préférence entre 90 et 100% d'éthanol. L'extrait aromatique ainsi obtenu présente les caractéristiques organoleptiques de l'arme de la truffe fratche "Tuber melanosporum", cet arôme est particulièrement puissant et fin. L'extrait d'arme naturel de truffe obtenu conformément à l'invention peut être utilisé tel quel en vaporisation directe sur des aliments. Une autre forme d'utilisation peut consister à introduire cet extrait aromatique dans une huile alimentaire telle que par exemple l'huile de tournesol ou d'arachide. On peut ainsi préparer des émulsions d'arôme naturel de truffe. Une telle -mulsion constitue un autre objet de l'invention. De telles émulsions comportent sous une forme de réalisation préférentielle entre 1 et 50% et de préférence entre 5 et 15X d'extrait naturel de truffe tel que défini ci-dessus, le reste étant constitué par une huile alimentaire. Une telle composition peut contenir une partie des arômes dans la phase alcoolique et une autre partie des armes dans la phase grasse. On peut également imprégner des supports solides d'arômes tels que la maltodextrine ou la cyclodextrine avec l'extrait aromatique defini ci-dessus. Cet extrait d'arôme naturel peut également être incorporé dans des produits artificiels ce qui de façon surprenante permet d'améliorer et de renforcer les qualités organoleptiques du produit. C'est ainsi que l'on peut introduire entre 0,1 et 5% de l'extrait d'arome naturel conforme à l'invention, dans une composition artificielle à base de sulfure de diméthyle et de 2-méthyl butanal pouvant contenir d'autres composés additionnels tels que l'acétaldéhyde, le 2-méthyl propanal, la 2-butanone, le 2-méthyl propanol, le 2-méthyl butanol, et éventuellement le propanal, de I'anisole, de l'acétone, du l-propanol, du 2-butanol et de l'éthanol. Une composition particulièrement préférée consiste à introduire un extrait aromatique naturel conforme à l'invention dans les proportions indiquées ci-dessus dans une composition contenant du sulfure de diméthyle utilisé comme composé de référence, du 2-méthyl butanal dans des proportions de 0,3 à 3 fois le poids du composé de référence, de l'acétaldéhyde dans des proportions de 0,4 à 4 fois le poids du composé de référence du 2-méthyl propanal dans des proportions de 0,5 à 5 fois le poids du composé de référence, de la 2-butanone dans les proportions comprises entre 0,3 et 3 fois le poids du composé de référence, du 2-méthyl propanol dans les proportions comprises entre 1 et 5 fois le poids du composé de référence, du 2-méthyl butanol dans des proportions I à 5 fois le composé de référence. Cette composition peut contenir éventuellement du propanol dans des proportions de 0,1 à 0,5 fois le composé de référence, de l'anisole dans des proportions de 0,1 à 0,5 fois le composé de référence, de l'acétone dans des proportions de 0,5 à 2 fois le composé de référence, du propanol dans des proportions comprises entre 0,1 et 1 fois le poids du composé de référence, du 2-butanol dans des proportions comprises entre 0,01 et 0,1 fois le poids du composé de référence et de l'éthanol dans des proportions comprises entre 1 et 10 le poids du composé de référence. La composition d'arôme artificiel peut hêtre constituée par une composition à base d'une huile alimentaire contenant les différents composés dans un rapport de dilution de 50 à 10 000. L'invention permet également de préparer un arôme artificiel sans utiliser certaines des substances artificielles considérées comme essentielles dans les armes artificiels préconisés antérieurement et plus particulièrement le 2-méthyl butanal. On peut également additionner à l'extrait aromatique de truffe naturel conforme à l'invention, des composés synthétiques tels que decrits ci-dessus en relation avec la composition de l'arme artificiel dans des proportions comprises entre 0,001 et 5% en poids par rapport au poids total de la composition. Les extraits ou les différentes compositions décrits ci-dessus peuvent etre utilisés pour apporter à des produits à base de truffes telles que des truffes ou des brisures de truffe en conserve, des pelures de truffe, du jus de truffe, les arômes naturels qu'ils auraient perdus au cours des différentes étapes de fabrication, en vue de leur conférer les qualités organoleptiques de la truffe fratche. Ces produits peuvent également être additionnés à différents produits alimentaires solides ou liquides en particulier pour parfumer les aliments au moment de la préparation ou même pour obtenir des boissons alcoolisées à l'arme de truffe. Les exemples suivants sont destinés à illustrer l'invention sans pour autant présenter un caractère limitatif. EXEMPLE t On recueille les eaux boueuses après décantation statique et les eaux de trempage après 24 heures de trempage des truffes noires du Périgord "Tuber melanosporum" et on les soumet à une centrifugation dans une centrifugeuse à bol en vue de clarifier ces eaux de lavage. On procède ensuite à la percolation dans une colonne en verre remplie de 1 litre de charbon actif humide du type GAC 12/40. On percole 120 litres d'eau de lavage préalablement clarifiée. Le débit de la percolation est de 12 volumes d'eau de lavage en volume de charbon actif et par heure. En fin de percolation on laisse le charbon actif s 'égoutter pendant environ 10 heures afin d'éliminer par gravite un maximum d'eau. On procede ensuite à l'injection d'éthanol alimentaire à 95e dans le haut de la colonne pour éliminer au fur et à mesure de son parcours, l'eau liée à l'adsorbant. Le charbon actif ainsi imbibé d'éthanol - est stocké. La désorption des composés aromatiques fixés sur le charbon actif est effectuée à laide d'un soxhlet et d'éthanol à 959. On porte à cet effet l'éthanol à sa température d'ébullition. L'éthanol se volatilise, se condense puis retombe sur le charbon actif en désorbant ainsi les constituants de l'arôme retenu sur On utilise dans la phase de désorption pour 1 litre de charbon actif 0,7 litre d'éthanol. On obtient de cette façon 0,7 litre d'extrait d'arme naturel de truffe. EXEMPLE 2 L'extrait de l'arôme naturel de truffe obtenu dans l'exemple 1 est introduit dans de l'huile de tournesol dans des proportions de 3 3 90 cm d'huile et 10 cm d'extrait éthanolique d'arôme naturel de truffe. Après agitation manuelle, on obtient une émulsion aromatique présentant l'arôme et la saveur de la truffe noire du Périgord "Tuber melanosporum". EXEMPLE 3 On prépare la composition suivante à base d'arôme artificiel de truffe : - sulfure de diméthyle 0,005 ml - 2-méthyl butanal 0,005 nil - Acétone 0,005 nil - Acétaldéhyde 0,001 nil - 2-méthyl propanol 0,01 nil - 2-méthyl 1-butanol 0,01 nil - 2-méthyl propanal 0,008 nil - 2-butanone 0,003 nil - 1-propanol 0,002 nil - Anisole 0,001 nil - Ethanol 0,015 nil - 2-butanol 0,0002 nil - Huile de tournesol qsp 100 nil On introduit dans cette composition 1% de l'extrait aromatique obtenu dans l'exemple 1. On constate que la composition ainsi obtenue présente des caracteristiques organoleptiques et de saveur particulièrement remarquables. On constate également que cette composition conserve ses caractéristiques organoleptiques plus longtemps que l'arôme artificiel utilisé au départ. EXEMPLE 4 Dans 0,1 1 de la préparation huileuse d'arôme naturel de truffe tel que décrit dans l'exemple 2, on mélange 4 x 40 ml d'un produit aromatique artificiel constitué essentiellement de l'arôme de tette identifié dans l'arôme naturel. Le produit aromatique artificiel a la composition suivante - Sulfure de diméthyle 0,005 ml - Acétaldéhyde 0,01 ml - Acétone Q,005 ml - 2-méthyl propanal 0,01 ml - 2-butanone 0,003 ml - 2-methyl butanol 0,005 ml - Ethanol 0,015 ml - 2-butanol 0,0002 ml - 2-methyl propanol 0,01 ml - 2-methyl butanol 0,01 ml. REVESDICATIONS 1. Procédé de préparation d'un arôme naturel de truffe, caractérisé par le fait que l'on soumet des eaux de lavage clarifiées de truffe à une percolation sur une colonne remplie d!un adsorbant solide fixant les constituants aromatiques présents dans lesdites eaux de lavage et que l'on fait suivre ce traitement apres élimination de liteau de l'agent d'adsorption par une désorption des substances aromatiques en procédant à une élution à l'aide d'un solvant alimentaire porté à son point d'ébullition, à travers l'adsorbant solide. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'adsorbant solide est du charbon actif, 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on procede à la percolation à un débit de 10 à 15 volumes d'eau de lavage/par volume d'adsorbant/par heure. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le solvant alimentaire est de l'méthanol ou un melange d'eau et d'ethanol. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'élimination de l'eau à la fin de l'étape de percolation est effectuée par injection d'un solvant alimentaire dans la colonne contenant l'adsorbant solide. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que l'on procede à la désorption à l'aide d'un dispositif soxhlet. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l'on procede à la désorption en portant le solvant alimentaire à la température d'ébullition afin de le faire passer à travers la colonne et qutapres condensation, il entrasse les arômes. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l'on traite la truffe noire "Tuber melanosporum". 9. Composition aromatique obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8. 10. Composition aromatique caractérisée par le fait qu'elle est préparée par mélange de 1 à 59S de la composition définie dans la revendication 9 avec une huile alimentaire. 11. Composition selon la revendication lot caractérisée par le fait que huile alimentaire est constituée par l'huile de tournesol ou huile d'arachide. 12. Composition aromatique caractérisée par le fait qu'elle est préparée par imprégnation d'un support d'aime solide avec la composition définie dans la revendication 9. 13. Composition caractérisée par le fait qu'elle est constituée par une composition reconstituée artificiellement à partir des constituants de l'arôme naturel à base de sulfure de diméthyle et de 2-méthylbutaaal, et qu'elle contient en plus entre 0,1 et 5% en poids par rapport au poids total de la composition, de la composition aromatique telle que définie dans la revendication 9. 14. Composition selon la revendication 13, caractérisée par le fait que l'arôme artificiel comprend du sulfure de diméthyle et du 2-methylbutanal dans des proportions de 0,3 à 3 fois le poids du sulfure de diméthyle. 15. Composition selon la revendication 13 ou 14, caractérisée par le fait - qu'elle contient un ou plusieurs des composés additionnels suivants : de l'acétaldéhyde dans des proportions de 0,4 à 4 fois le poids du composé de référence, du 2-methylpropanal dans des proportions de 0,5 à 5 fois le poids du composé de référence, la 2-butanone dans des proportions de 0,3 à 3 fois le poids du composé de référence, le 2-methylpropanol dans des proportions de 1 à 5 fois le poids du composé de référence, le 2-méthylbutanol dans des proportions pondérales comprises entre 1 et 5 fois le composé de référence. 16. Composition selon l'une quelconque des revendications 13 à 15, caractérisée par le fait qu'elle contient également un ou 'plusieurs des composés suivants : du propanol entre 0,01 et 0,5 fois le poids du composé de référence, l1anisole entre 0,01 et 0,5 fois le poids du composé de référence, l'acétone entre 0,5 et 2 fois le poids du composé de référence, le 1-propanol dans des proportions de 0,1 à 1 fois le poids du composé de référence, le 2-butanol entre 0,1 et 0,1 fois le composé de référence, l'éthanol entre 1 et 10 fois le poids du composé de référence. 17. Composition selon l'une quelconque des revendications 13 à 16 caractérisée par le fait qu'elle contient également une huile alimentaire. 18. Composition aromatique selon la revendication 9, caractérisée par le fait qu'elle contient entre 0,001 et 5Z d'un ou plusieurs composés synthétiques, identifié dans la fraction légère de l'arme naturel. 19. Composition selon la revendication 18, caractérisée par le fait que les composés synthétiques sont choisis parmi le sulfure de diméthyle, le 2-méthyl butanal, l'acétaldéhyde, le 2-méthyl propanal, la 2-butanone, le 2-methyl propanol, le 2-méthyl butanol > le propanol, l'anisole, I'acétone, le 1-propanol, le 2-butanol. 20. Produit alimentaire solide ou liquide, caractérisé par le fait qu'il a été aromatisé à l'aide d'une composition telle que définie dans l'une quelconque des revendications 9 à 19.