FR 2618161 A1 19890120 FR 8710170 A 19870717 Procédé de préparation de sirops de fructose à Partir de matières Premières véaétales contenant de l'inuline La présente invention a pour objet un procédé de préparation de sirops de fructose à partir de matières premières végétales contenant de l'inuline. On rappelle que l'inuline est un polyfructane composé d'unités anhydrofructofuranose et d'une unité anhydre glucose terminale. reliées par des liaisons ss-2,1 : ces polyfructanes se rencontrent dans certains végétaux, notamment le dahlia (Dahlia sp.), la chicorée (Cichorium intybus) et le topinambour (Helianthus tuberosus) qui sont toutes trois des plantes de la famille des compositae. Les polyfructanes constituent les substances glucidiques de réserve de ces plantes et représentent environ 70 à 80% de la matière séche de leur appareil végétatif souterrain. Leur degré de polymérisation est variable selon les espèces. Il est par exemple plus grand dans le cas de la chicorée (25 à 30 unités) que dans le cas du topinambour (5 à 10 unités) ; il varie également. à l'intérieur d'une même espèce, selon le degré de maturité de la plante. Par hydrolyse acide ou enzymatique, ces polyfructanes peuvent régénérer leur motif de base et fournir par conséquent des sirops riches en fructose : or on sait que les sirops riches en fructose constituent un produit hautement apprécié dans de nombreuses applications telles que la fabrication du fructose cristallisé et celle de produits diététiques (confitures. jus de fruits et autres) ; ils fournissent par hydrogénation des sirops riches en mannitol et sorbitol. Les sirops riches en fructose sont traditionnellement obtenus par enrichissement chromatographique de saccharose inverti ou par isomérisation enzymatique de sirops riches en glucose. Pour confectionner ces sirops, les matières pre miéres qu se sont lmposees sont. pou- le saccharose. la canne a sucre ou la betterave sucriere, et pour les sirops riches en glucose, les plantes riches er; amidon t notam- ment le mais, le blé et la pomme de terre. Or ces plantes poussent mal ou ne poussent pas du tout sous certains climats ou sur certains sols pauvres. Le topinambour, par contre, est une plante très rustique s'accommodant fort bien de conditions difficiles. Malheureusement, l'exploitation de cette plante s'est toujours heurtée aux difficulté de tirer part économiquement de ses réserves glucidiques. En effet, si, dans le cas des plantes saccharifé- res, on peut isoler facilement à l'état pur le saccharose grâce à sa faible solubilité et sa bonne aptitude à la cristallisation et Si, dans le cas des plantes riches en amidon, celui-ci est aisément sépare des protéines, sels minéraux et substances cellulosiques qui l'accompagnent dans la graine ou le tubercule. il en va tout autrement pour I' inuline contenue dans les compositae en général et dans le topinambour en particulier. L'inullne, lorsque sa masse moléculaire est suffisamment élevée, comme c'est le cas dans la racine de chi- corée, présente la particularité d'être soluble dans l'eau à chaud et relativement insoluble à froid ; on a donc proposé d'extraire l'inuline en faisant agir de l'eau chaude sur un broyat de racines de chicorée. Après filtration à chaud, les sirops de diffusion ainsi obtenus étalent refroidis pour laisser cristalliser l'inuline. Celle-ci était alors obtenue sous une forme puri- fiée, ctest-a-dire débarrassée d'une partie des impuretés organiques et minérales solubles présentes dans les racines. L'hydrolyse de cette inuline, conduisant à un sirop riche en fructose ne contenant pas trop d'impuretés. est donc relativement facile à purifier. Ce procédé, qui est connu sous le nom de procédé de CROOKEWITT, souffre d'inconvénients majeurs. résidant dans le fait - d'une part, que les plantes produisant cette inuline à poids moléculaire éleve et insoluble à froid sont essentiellement la chicorée et le dahlia (le topinam bour, qui ne possède que peu d'inuline à haut poids moléculaire, ne saurait être traité par cette métho de), toute l'inuline contenue dans ces plants ne se trouvant toutefois pas sous forme de polyfruzanes de poids moléculaire élevé, mais aussi en partie sous forme de polymères de poids moléculaires faibles qui demeurent solubles dans l'eau froide, le procédé de CROOKEWITT ne permettant donc pas de récupérer toute l'inuline contenue dans la plante, - d'autre part, que l'inuline qui n'est pas une molécule bien définie, mais un mélange de polymères plus ou moins lourds, cristallise très mal et, à froid. préci pite en donnant des granules de forme indéfinie et non pas des cristaux réguliers, l'inuline formant par con séquent un précipité extrêmement colmatant qui filtre difficilement et qui retient donc beaucoup d'impuretés même après un lavage soigné. On a donc proposé de purifier l'inuline provenant de plantes riches en inuline, sans l'isoler des sirops de diffusion obtenus par extraction à chaud du broyat de ces plantes. On a. par exemple (procédé de DUBRUNFAUTI, éliminé une partie des impuretés coagulables en traitant par la chaux les sirops de diffusion selon une technique analogue à celle qui est employée en sucrerie et qui est bien connue sous le nom de carbonatation-décarbonatation. Après filtration, ces sirops d'inuline débarrasses d'une partie des matières coagulables en milieu alcalin sont hydrolysés par traitement à l'acide et à la chaleur puis traités à nouveau- par la chaux pour précipiter le fructose sous forme de fructosate de calcium. Après filtration et lavage du gâteau de fructosate de calcium ainsi débarrassé de la majeure partie des impuretés organiques et minérales, le fructose est régénéré sous forme de sirop par injection de gaz carbonique dans les bouillies aqueuses de fructosate de calcium, le carbonate de calcium formé étant éliminé par filtration. Cette méthode qui permet d'obtenir des sirops de fructose d'une pureté satisfaisante, est malheureusement très lourde et conduit à de mauvais rendements car le fructose est facilement dégradé par l'environnement alcalin inhérent au procédé. On a également tenté d'éliminer les impuretés organiques et minérales extraites en même temps que l'inuline par des traitements de déminéralisation à l'aide de matériaux échangeurs d'ions. C'est ainsi qu'après hydrolyse des sirops bruts d'inuline et filtration des matières insolubles qu'ils contiennent, ces sirops sont percolés successivement au travers d'un lit de résines cationiques fonctionnant dans le cycle hydrogène, puis au travers d'un lit de résines anioniques fonctionnant dans le cycle hydroxyle. Ce procédé permet d'obtenir des sirops de fructose très purs mais il présente deux inconvénients - la charge d'impuretés des hydrolysats d' inuline est 57 grande qu'il faut d'énormes volumes d'échangeurs d'ions pour purifier de petites quantités de sirop, - la seule régénération des échangeurs d'ions crée une pollution organique et surtout minérale énorme car elle conduit à utiliser et à rejeter dans l'environ nement sous forme de sels des quantités d'acide et de base au moins équivalentes à la quantité d'impuretés soustraite des hydrolysats. Pour réduire cette pollution minérale, on a proposé de procéder à l'hydrolyse de l'inuline contenue dans les sirops de diffusion non plus en y ajoutant une quan tité supplémentaire d'acide devant être éliminé après hydrolyse mais en créant cet acide au sein même des sirops de diffusion en remplaçant au moins en partie les cations alcalins qui y sont contenus par des protons, cette substitution s'effectuant commodément à l'aide d'échangeurs de cations. Cette substitution a certes consisté en une économie importante d'acide et en un soulagement important de la charge de déminéralisation incombant aux résir@s anioniques de purification mais ne s'est pas révélée décisive pour soulager suffisamment le systéme de purification par échange d'ions. De la même façon. les progrès apportés par l'hydrolyse enzymatique qui ne nécessite que l'addition de faibles quantités d'acide et ce. uniquement pour ajuster le pH des sirops de diffusion, n'avaient pas non plus été suffisants pour soulager de façon satisfaisante les sys tèmes de purlflcatlon On a tente récemment, pour éviter ce dernier inconvénient, de purifier par ultrafiltration les sirops bruts d'inuline ou leurs hydrolysats (brevet US N 4.421.852) L'éllmination des impuretés de faible poids moléculaire (sels minéraux~essentiellement) est effectuée par une premiére ultrafiltration réalisée sur un sirop de diffusion contenant de l'inuline non hydrolysée.A ce stade, l'inuline et les impuretés de poids moléculaire élevé ne franchissent pas la membrane et se retrouvent donc dans le retentant, qui est ensuite hydrolysé par voie enzymatique, ce qui a pour effet de transformer l'inuline en fructose, glucose et oligosaccharides de faible poids moléculaire. Le rétentat hydrolysé est ensuite soumis à une deuxième ultrafiltration et, à ce stade, les saccharides passent la membrane et se retrouvent dans l'ultrafiltrat tandis que les impuretés de haut poids moléculaire (essentiellement les protéines) ne la franchissent pas. Ce procédé de purification, bien que représentant un progrès important en ce qu'il ne consomme pas de réac tifs chimiques et qu'il n'engendre donc pas de pollution supplémentaire, ne donne cependant pas entièrement satis faction car les concentrations en fructose des solutions aqueuses obtenues sont très faibles. La technique employée est également très complexe et elle est difficile a mal triser. De même, la purification réalisée n'est que très partielle. L'invention a donc pour but de fournir un procédé de préparation de sirops de fructose à partir de matières premières végétales contenant de l'inuline répondant mieux que ceux qui existent déjà aux diverses exigences de la pratique. Or, la Société Demanderesse a eu le mérite de trouver qu'il est possible de préparer en quantités indus trilles, avec un degré de pureté élevé, pendant une période prolongée et à faible coût, des sirops de fructose à partir de plantes contenant de l'inuline, en soumettant à un fractionnement chromatographique un hydrolysat brut d'inuline obtenu à partir de la matière première végétale,. ce grâce à quoi la majeure partie des impuretés non gluci disques contenues dans ledit hydrolysat est éliminée, aucun traitement notamment de régénération et de nettoyage de l'adsorbant utilisé n'étant nécessaire. Ce résultat est d'autant plus surprenant et inat tendu que le fractionnement chromatographique des mélasses --autre matiére premiers végétale-- en vue de la récupéra tion du saccharose, conduit à un rapide encrassement des résines utilisées à titre d'adsorbant par l'importante charge protéique et minérale de la matière première en traînant des arrêts pour régénération et nettoyage. Il s'ensuit que le procédé de préparation de si rops de fructose à partir de matières premières végétales contenant de l'inuline, est caractérisé par le fait que l'hydrolysat obtenu par hydrolyse de l'inuline contenue dans la matiére premiere végétale et préalablement extraite de celle-ci, est soumis à un fractionnement chromatographique à l'aide d'un adsorbant. Cet adsorbant est choisi préférentiellement parmi les résines cationiques réticulées au divinylbenzène (ou DVB) et les zéolithes, ledit adsorbant. dans la mesure ou il s'agit d'une résine cationique réticulée au DVB, étant fortement acide et chargé en ions de nature essentiel le- ment alcaline ou alcalino-terreuse de façon à stre en équilibre ionique avec la composition de l'hydrolysat traité. De préférence, la résine cationique est mise en équilibre ionique avec l'hydrolysat traité par mise en contact, préalablement au fractionnement chromatographique, avec une fraction dudit hydrolysat ou une solution saline se rapprochant de la composition saline dudit hydrolysat. Mises à part les susdites dispositions, l'invention vise encore d'autres aspects dont il sera plus expli- citement question ci-après. Et elle pou-rra être bien comprise à l'aide du com plément de description qui suit et des exemples relatifs à des modes de réalisation avantageux ainsi que des dessins dans lesquels - les figures et 2 montrent schématiquement deux ins tallations susceptibles d'être utilisées pour le fractionnement chromatographique prévu par le procédé conforme à l'invention, - la figure 3 est un diagramme montrant deux courbes K1 et K2 traduisant le fonctionnement de l'installation selon la figure 1. Se proposant, par conséquent. de préparer des sirops de fructose à partir de matières premières contenant de l'inuline, conformément à l'invention on s'y prend comme suit ou de façon équivalente. Des racines ou tubercules de végétaux contenant de l'inuline, notamment de chicorée ou de topinambour, sont lavés et broyés ou découpés en mo@ceaux d'une taille de 1 à 2 mm de facoh à ce que l'inuline pu@@se en @tre fac@le- ment extraite. Ces broyats sont avantageusement soumis à un trai- tement thermique de l'ordre de 20 minutes à 100 C destiné à inactiver les enzymes naturellement présentes dans les plantes et qui pourraient, dans la suite du procédé, donner naissance à des composés colorés ou à des produits de transformation du fructose. L'extraction de l'inuline peut être effectuée ensuite par de l'eau chaude de façon continue ou discontinue, à co-courant ou à contre-courant, l'extraction à contre-courant étant préférée, les installations utilisées étant analogues à celles employées couramment dans l'in- dustr@e du sucre et appelées diffuseurs. Durant l'opération d'extraction, on maintent la température dans le diffuseur à au moins 60 C. Les pulpes résultant de cette opération peuvent être pressées et séchées pour servir d'aliments aux ruminants. Les sirops de diffusion qui contiennent la majeure partie (de préférence au moins 80%) de l'inuline comportée par la matière première, peuvent renfermer jusqu'à 15% de matières séches : on peut les soumettre à un traitement de coagulation à la chaux pour éliminer certaines impuretés. Les impuretés insolubles sont ensuite éliminées, de préférence par filtration ou centrifugation. Les sirops de diffusion ainsi traités sont alors hydrolysés. L'hydrolyse est- effectuée de manière connue en soi, par voie chimique ou enzymatique. Dans le cas de l'hydrolyse par voie chimique, on ajoute un acide, de préférence de l'acide chlorhydrique, pour ajuster le pH des sirops de diffusion à une valeur comprise entre 2,0 et 3,0 et on porte la température de ces sirops en général å une valeur supérieure å au moins 70 C durant un temps qu@ peut varier de 5 å R0 minutes environ. Dans le cas de l'hydrolyse enzymatique, qui peut être continue ou discontinue, on peut utiliser des inulases (connues pour leur aptitude à dégrader l'inuline en fructose) provenant par exemple de Kluyveromyces, de Can- dida. de Pischia, d'Aspergillus, de Fusarium, de Penicil- lium, d'Achromobacter, d'Acétobacter. De préférence, on utilise l'enzyme commercialisée par la Societe NOVO sous la marque "NOVOZYME 230". Dans le cas de cette enzyme, on en utilise génera- lement une quantités representant de 1000 å 2000, de prefe- rence de 1300 å 1700 et, plus prérférentiellement. de l'or- dre de 1500 unités par kg de matieres sèches de sirop de diffusion. Le pH des sirops est ajuste pour l'hydrolyse å environ 4,5 à 5 et leur température å environ 55'C. La durée de l'hydrolyse dans ces conditions est génèralement de 24 heures. Quelles que soient l'hydrolyse retenue et la maniére dont on la conduit, on la poursuit de préfèrence jusqu'à ltobtention dsau moins 80% de monosaccharldes par rapport aux glucides totaux. Après hydrolyse, les sirops sont filtrés et concentres jusqu'à une matière seche voisine de 40 å 60X. Ce sont les sirops ainsi concentrés qui sont soumis au fractionnement chromatograPhique. Le fractionnement chromatograPhique peut etre effectue de manière connue en soi, de façon discontinue ou continue (à lit mobile simulés sur des adsorbants choisis parmi les résines cationiques reticulees au DVB, fortement acides et chargées en ions de nature essentiellement alcaline ou alcalino-terreuse de façon å être en équilibre ionique avec la composition des hydrolysats d'inuline å purifier et qui contiennent essentiellement des ions de cette nature. On peut également avoir recours a une zéolithe. Lorsque le fractionnement chromatographique est réalisé en discontinu, on peut avoir recours à l'installation montrée à la figure 1 et décrite à l'exemple 1. De préférence toutefois, l'étape de fractionnement chromatographique est effectuée en continu, notamment à l'aide de l'installation montrée à la figure 2 et décrite à l'exemple 2. cette installation mettant en oeuvre le procédé décrit dans le brevet US N 4.422.881. De préférence, la résine cationique forte retenue à titre d'agent adsorbant, présente un taux de reticula- tion de divinylbenzéne d'environ 4 à 12%. Elle est mise en équilibre ionique avantageusement par contact avec une fraction de l'hydrolysat d'inuline à purifier : puis elle est rincée à l'eau avant le fractionnement chromatographique proprement dit. On obtient ainsi, d'une part, des sirops de fructose présentant une teneur en impuretés non glucidiques d'environ 1 à environ 10% par rapport à a matière sèche et, d'autre part, un sirop résiduel dont la teneur en sucres est inférieure à 60% sur matières sèches, le com plément à 100% étant constitué essentlellement de sels minéraux, de protéines et de matières colorantes. La composition du sirop résiduel se rapproche de celle d'une mélasse de sucrerie ; il peut donc trouver des utilisations dans les mêmes secteurs que les mélasses, à savoir essentiellement les industries de fermentation et d'alimentation du bétail. En vue de retirer les impuretés restantes, les sirops de fructose ainsi obtenus peuvent ensuite être soumis à un traitement complémentaire de purification, consistant par exemple en une décoloration par du noir animal ou du charbon végétal et/ou une résine adsorbante ainsi qu'en une déminéralisation complémentaire sur résines échangeuses de cations et d'anions. Par concentration à plus de 70% de matières sèches. on obtient des sirops de fructose incolores et inodores. Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans en limiter la portée. EXEMPLE 1 Fractionnement chromatographique d'un hydrolysat brut d'inuline de chicoree. Quatre kilogrammes de racines franches de chicorée sont broyés en morceaux d'environ 2 mm. Ce broyat est dis persé dans une cuve contenant 6 litres d'eau et est maintenu en suspension par agitation à 80iC durant une heure. La bouillie obtenue est ensuite filtrée à chaud le gâteau de filtration est rincé par 2 litres d'eau à 80 C. puis pressé pour en exprimer le maximum de liquide. On obtient ainsi environ 10 litres de sirop de diffusion brut contenant 600 g de matières sèches d'hydrates de carbone ainsi qu'environ 150 g de matières sèches d'impuretés essentiellement sous forme de sels mineraux, protéines et matières colorées. A ce sus de diffusion maintenu à 80 C. on ajoute de la chaux jusqu'à obten.ir un pH de 10,5, puis on y injecte du gaz carbonique pour amener le pH à 8,0 environ. Le précipité de carbonate de calcium et de ma tiéres organiques coagulées (traitement de carbonatationdécarbonatation) qui se forme, est séparé du jus de diffusion par filtration. notamment sur terres de diatomées. Le pH de ce jus, qui est limpide mais coloré, est ensuite amené à pH 5,0 par de l'acide chlorhydrique ; sa température est portée a 55 C : on y introduit ensuite 1200 unités d'inulase de la marque "NOVOZYME 230" commer coalisée par NOVO Danemark. .L'hydrolyse est poursuivie durant 24 heures ; on concentre ensuite le sirop brut de fructose ainsi obtenu jusqu'à une teneur en matières sèches de 50% environ ; le volume du sirop concentré est d'environ 1200 ml. On le soumet au fractionnement chromatographique dans l'installation montrée figure 1. Celle-ci comporte une colonne 1 de verre a double enveloppe 2 d'une capacité de 350 ml et de deux mètres de hauteur : elle est chargée de 350 ml de résine cationique forte montrée en R, vendue sous la dénomination "DUOLITE C 204" par la Société Duolite : la double enveloppe de la colcnne est alimentée en eau thermostatée par l'embout 3, cette eau sortant par l'embout 4, de façon à ce que la température de la résine soit maintenue à 80 C. La résine est équilibrée par percolation de 3500 ml du sirop de diffusion brut de façon à la saturer en ions positifs contenus dans le sirop ; pour cette percolation, le sirop de diffusion est amené au sommet de la colonne au niveau d'un embout 5 par une canalisation 6 par la même canajisation, on amène ensuite de l'eau de rinçage. La percolation et le rinçage s'effectuent à un débit d'environ 3 volumes de liquide par volume de lit de résine et par heure. On utilise pour le rinçage, 1000 ml d'eau. Les liquides sortent de la colonne par un embout 7. Ce dernier est relié par une canalisation 8 - à un refractomètre différentiel 9 permettant de mesu rer l'indice de réfraction du liquide issu de la co lonne et, par la meme, de détecter la présence de matières solubles, et - a un détecteur U.V. montré en 10 fonctionnant à 280 nm de façon a détecter les matières azotées et colo rées, le réfractomètre 9 et le détecteur 10 étant disposés en série. La colonne de résine une fois équilibrée est prête pour la séparation par fractionnement chromatographique des impuretés à fort et à faible poids moléculaire contenues dans l'hydrolysat brut d'inuline. Pour ce faire, on injecte au sommet de la colonne 1 ml de l'hydrolyat brut concentré dont la densité est 1,2; on élue immédiatement après par de l'eau chaude à un débit de 140 ml/heure tout en maintenant la température de la double enveloppe à 800C. C'est au bout d'environ 50 minutes qu'aparalt à la sortie de la colonne un éluat contenant les impuretés non glucidiques (matières solublesl de faible et de fort poids moléculaire : cet éluat est détecté gràce au réfractomètre ; il est recueilli dans un premier récipient 11 vers lequel il est dirigé par un embranchement 8a de la canalisation 8 gràce à un robinet a trois voies 12. La variation de la teneur en matieres sèches de l'éluat en fonction de la quantité x, exprimée en ml, d'éluat recueilli, est matérialisée par une courbe K1 représentant sur le diagramme de a figure 3 la variation y1 (échelle arbitraire) de la lecture réfractométrique (réfractomètre 9) en fonction de x. Cette courbe K1 passe par un minimum repéré par M1 et correspondant à la fin de l'élution des impuretés non glucidiques. Le minimum Mî est atteint lorsqu'un volume de 77 ml d'éluat a été recueilli. Ce volume de 77 ml correspond à une première fraction F1 contenant les impuretés non glucidiques. A partir du minimum M1, l'éluat est dirigé après manoeuvre du robinet 12 par une canalisation 8b sur un récipient 13 dans lequel est donc recueillie une seconde fraction F2 constituée par le sirop de fructose recherché. Cette deuxième fraction est complètement recueillie a partir du moment où a courbe K1 a atteint un second minimum M2. Le volume de cette deuxième fraction est de 63. ml. La variation y2 de la densité optique (échelle arbitraire) à 280 nm de l'êluat, toujours en fonction de la quantité x d'éluat recueilli, mesuree par le détecteur 10, est matérialisée par une courbe K2 montrée sur le dia gramme de la figure 3, La courbe K2 comporte une partie plate d'extrémités a et b correspondant à l'élution des matières colorées (saturation du détecteur) ; la partie d'extrémités c et d de la courbe K2 qui fait suite à la partie a-b correspond à l'èlution des protéines (les sels ne sont pas détectés). Avant fractionnement, le millilitre de sirop soumis au fractionnement (dont la densité est de 1,2, dont la masse donc de 1,2 g, et qui, par conséquent, comporte 0,6g de matières séches), répond à l'analyse suivante charge ionique : 1,12 meq/ml protéines (N x 6,25) : 31,2 mg/ml sucres réducteurs : 0,46 g/ml. La fraction F1 répond à l'analyse suivante charge ionique totale : 1,052 meq protéines (N x 6,25) charge totale : 31 mg sucres réducteurs : traces. La fraction F2 répond à l'analyse suivante charge ionique totale : 0,056 meq protéines (N x 6,25) : traces matières glucidiques, charge totale : 460 mg. Il s'ensuit que la totalité des matières glucidiques se retrouve dans cette fraction, montrant l'efficacité du procédé selon l'invention. EXEMPLE 2 Fractionnement chromatographique d'un hydrolysat brut d'inuline de topinambour. Des topinambours sont râpés dans une rdpe de marque ALEXANDERWERKE munie d'un outil de 2 mm. Les rapures obtenues sont traitées a contre-courant par de l'eau chaude a 80'C durant 4 heures en utilisant environ 1250 litres d'eau par tonne de topinambours. On filtré ensuite la suspension de pulpe ainsi obtenue sur un filtre-presse et on obtient un sirop brut d'inuline contenant 100 g de matières sèches par litre. Ce sirop est ajusté à pH 4,7, puis on ajoute 0,1 g/l de l'enzyme "NOVOZYME 230" dont il est question plus haut, après avoir porté la température à 55il. On poursuit l'hydrolyse durant 20 heures et on obtient un sirop brut d'inuline hydrolysée dont l'analyse est la suivante glucose 9 g/l fructose 61,5 g/l di- et oligosaccharides 4,5 g/l impuretés (sels minéraux, protéines et matières colorées) 25 g/l. Ce sirop brut est soumis à une concentration à environ 50% de matières sèches puis à une filtration de sécurité avant de subir un fractionnement chromatographique en continu, avec mise en oeuvre du procédé et de l'installation objets du brevet US 4.422.881. Cette installation comporte, comme montré figure 2, huit colonnes ou étages C1 à C8 ayant chacune une capacité de 15 litres et garnies chacune d'un adsorbant R identique a celui utilisé dans l'exemple 1. L'installation comporte de plus - des moyens d'alimentation en parallèle, non montrés, de chacune des colonnes, d'une part, en hydrolysat brut d'inuline et. d'autre part, en eau, - des moyens d'extraction en parallèle, non montrés, de fractions enrichies l'une en matières glucidiques, l'autre en impuretés à éliminer, - des moyens, non montrés, réalisant la communication de la décharge d'une colonne donnée avec le sommet de la colonne suivante et - autant de dispositifs de fermeture que de colonnes, constitués par des électrovannes et dont l'un est montré en 15 entre les colonnes C3 et C4, ces élec trovannes étant disposes sur les moyens de communi cation reliant chaque colonne à la suivante. Elle comprend egalement trois pompes volumétriques non montrées dont deux assurent l'alimentation de l'ins tallation respectivement en hydrolysat brut d'inuline et en eau, la troisième étant placée en aval des moyens d'extraction, en parallèle, des fractions enrichies en matiéres glucidiques recherchées qui sont le plus fortement adsorbées a l'intérieur des colonnes. Dans cette description simplifiée de l'installation reprise du susdit brevet américain auquel on se reportera utilement pour plus de détails (le brevet français correspondant porte le Ne 79 10563), on n'a décrit que les éléments nécessaires à la compréhension du fonctionnement. Outre les éléments constitutifs susdits, la figure 2 montre - les canalisations d'alimentation, respectivement 16 et 17, en hydrolysat brut d'inuline à purifier et en eau d'élution, et - les canalisations, respectivement 18 et 19, d'extrac tion du sirop de fructose purifié, d'une part, et de la fraction contenant la majorité des impuretés, d'autre part. De par le calage des électrovannes disposées sur les moyens de communication de chaque colonne avec la suivante (dont seule l'électrovanne 15, qui est fermée, est montrée), on établit dans l'installation une zone I de deux étages englobant les colonnes C4 et C,5, une zone II de trois étages englobant les colonnes C6 à C8 et une zone III de trois étages englobant les colonnes C1 a C3. Le dispositif de fermeture 15 maintent dans la configuration adoptée, une étanchéité totale entre, d'une part, la zone III et, d'autre part, la zone I. La zone III est une zone d'exclusion des impuretés a l'extrémité de laquelle (colonne C3.et canalisation 19) sont récupérés successivement un peu de fructose non désorbé, puis les impuretés exclues. essentiellement composées de protéines, matières colorées et sels minéraux. La zone I est une zone de désorption du sirop de fructose purifié, zone en tête de laquelle (colonne C4 et canalisation 17) est introduite l'eau d'élution et en sortie de laquelle (colonne C5 et canalisation 18) est récupéré ledit sirop de fructose purifié. La zone II est une zone d'enrichissement en fructose. Le dispositif de fermeture 15 assure le sens du passage de la phase liquide sur l'adsorbant sélectif et évite surtout la contamination du sirop de fructose purifié par des impuretés exclues dont la vitesse de migration au sein de la résine est largement superieure à celle des sucres. Dans une première phase, on utilise 1200 litres de l'hydrolysat brut d'inuline non concentré pdur équilibrer ioniquement les résines de chromatographie. Cet équilibre ionique est obtenu en percolant les 1200 litres d'hydrolysat à travers les huit colonnes de résine branchées en série à un débit de 120 litres/heure : ces colonnes sont ensuite rincées à l'eau chaude. Le reste d'hydrolysat est ensuite concentré à 50% de matières sèches en vue d'être soumis au fractionnement chromatographique. L'installation est alors, du point de vue des zones I, Il et III, dans la configuraiton décrite ci-dessus, la température a l'intérieur des colonnes étant maintenue à 80 C. Une minuterie, ajustée a 31 minutes 40 secondes assure pour les débits indiqués ci-après une alimentation en eau suffisante pour effectuer la désorption de la quasi-totalité du fructose sur la première colonne de la zone I de dêsorption, et une alimentation en un volume d'hydrolysat brut d'inuline compatible avec le volume d'adsorbant et sa capacité d'adsorption, de façon à obte nir un sirop de fructose purifié ne contenant pas plus de 10% d'impuretés non glucidiques. La pureté de ce sirop de fructose est ajustée en fixant å une valeur constante le débit de la pompe non montrée servant à l'extraction du sirop de fructose ,purifié. La sortie des impuretés exclues, constituées principalement par les protéines, sels minéraux et matières colorées, s'effectue a pression atmosphérique et son débit constant résulte de la différence entre les débits d'alimentation (eau et hydrolysat brut d'inuline) et le débit d'extraction du sirop de fructose purifié. Le fractionnement chromatographique continu se déroule comme suit - l'hydrolysat brut d'inuline devant être soumis à la purification est acheminé par la canalisat-ion 16 à un débit de 4,2 l/h, - l'eau est amenée par la canalisation 17 à un débit de 32,9 l/h, - le sirop de fructose purifié est récupéré par la ca canalisation 18 à un débit de 15 l/h, - les impuretés non glucidiques sont récupérées par la canalisation 19 à un débit de 22,1 l/h, - toutes les 31 minutes 40 secondes, la minuterie assu re vers la droite sur le schéma de la figure 2, le déplacement d'un pas, autrement dit d'une colonne, de toutes les positions d'alimentation et d'extraction ainsi que la fermeture de l'èlectrovanne assurant le sens du cycle en créant un lit mobile simulé. En d'autres termes, après 31 minutes 40 secondes de fonctionnement a partir de l'état de l'installation qui vient d'être décrit - l'hydrolysat brut est introduit sur la colonne C2, - l'eau est introduite sur la colonne C5, - le sirop de fructose purifié est récupéré à partir de la colonne C6, - les impuretés non glucidiques sont récupérées a par tir de la colonne C4, - les zones I, II et III englobent respectivement les colonnes (C5, C6), (C7. C8, C1) et (C2, C3, C4 et la fermeture entre les zones III et I se fait sur la communication entre les colonnes C4 et C5 par action nuent de l'électrovanne correspondante. Aprés 31 minutes et 40 secondes, un nouveau dépla- cement vers la droite de toutes les positions est réalisé et ainsi de suite. Dans ces conditions et après un fonctionnement stable durant une periode de deux mois, on obtient les résultats réunis dans le tableau I TABLEAU I Charge Oligo Teneur en % de Densité Impuretés Sutres mnérale Glocose Fructose saccharides matières sèches * * (meq/g) ** ** ** Hydrolysat brut d'inuline 49 1.203 25 75 2.03 12 82 6 concentré Fraction impuretés 5.2 1.022 49.3 50.7 3.72 22,5 64 13.5 Sirop de fructose 8,3 1.033 3 97 0.48 7 92 1 purifiè * Proportion en % par rapport à la quantité totale de matiéres séches ** Proportion en % par rapport à la quantité totale de sucres. Il résulte des valeurs réunies dans le tableau I que le sirop de fructose obtenu est d'excellente qualité. Une partie de ce sirop est ensuite décolorée à l'aide de charbon actif, puis on parfait sa déminérali- sation à l'aide d'un lit mélangé de résines échangeuses d'ions anioniques et cationiques. On concentre ce sirop à 70% de matières seches. Le produit final est parfaitement incolore et ne présente pas de mauvais goat. * En suite de quoi et quel que soi-t le mode de réalisation adopté, on dispose ainsi d'un procédé de préparation de sirops de fructose à partir de matières premières végétales contenant de l'inuline dont les caractéristiques résultent suffisamment de ce qui précède pour qu'il soit inutile d'insister à ce sujet et qui présente, par rapport à ceux qui existent déjà, de nombreux avantages dont - celui de permettre de récupérer par un unique traitement chromatographique d'un hydrolysat brut d'inuline obtenu à partir de la matière première végétale, d'une part, une fraction contenant la majeure partie des sels minéraux et la majeure partie des substances à haut poids moléculaire (colloïdes, protéines, matières colorées) et. d'autre part, une fraction contenant le fructose, le glucose et des oligosaccharides débarrassés de la plus grande partie des impuretés non glucidiques, - celui de ne pas consommer de réactifs chimiques, - celui d'être plus efficace que les procédés existants, - celui d'utiliser des matériaux (adsorbants) dont l'innocuité et la stabilité sont démontrées et reconnues, - celui de pouvoir utiliser des installations dont la robustesse et la fiabilité ont été prouvées par l'usage intensif qui en a été fait dans d'autres applications. REVENDICATIONS l. Procédé de préparation de sirops de fructose à partir de mat@éres premiéres vegétales contenant de l'@nu- l@ne raractér@sé par le fait que l'hydrolysat obtenu par hydrolyse de l'inuline contenue dans la matière première végétale et préalablement extraite de celle-ci, est soumis à un fractionnement chromatographique à l'aide d'un adsorbant. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'adsorbant est choisi parmi les résines cationiques réticulées au divinylbenzène (ou DVB) fortement acides et chargées en ions de nature essentiellement alcaline ou alcalino-terreuse de façon à être en équilibre ionique avec la composition de l'hydrolysat traité. 3. procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'adsorbant est choisi parmi les zéolithes. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la résine cationique est mise en équilibre ionique avec l'hydrolysat par mise en contact, préalablement au fractionnement chromatographique, avec une fraction dudit hydrolysat. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 a 4, caractérisé par le fait que la matière première végétale est constituée par une plante de la famille des compositae, notamment par le topinambour ou la chicorée. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé par le fait que l'hydrolysat brut d'inuline est obtenu par hydrolyse chimique ou enzymatique appliquée a un sirop de diffusion contenant l'inuline et obtenu par extraction a partir d'un broyat de racines ou tubercules des végétaux constituant la matière première utilisée, l'extraction étant réalisée par de l'eau chaude, de façon continue ou discontinue, à c o-courant ou à contre-courant, a une température d'au moins 6OC. 7,. Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que l'hydrolyse chimique est réalisée à un pH de 2 à 3 et a une température superieure a 70"C durant un temps pouvant varier de 5 a 30 minutes. 8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que l'hydrolyse enzymatique est réalisée a pH 4,5 a 5, a une température d'environ 55*C et sous l'influence d'une inulase provenant par exemple de Kluyveromyces, de Candida, de Pischia, d'Aspergillus, de Fusarium, de Penicillium, d'Achromobacter ou d'Acétobacter. -9. Procédé selon l'une des revendications 1 a 8, caractérisé par le fait que le fractionnement chromatographique est effectué en continu. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 å 8, caractérisé par le fait que le fractionnement chromatographique est effectué en discontinu.