FR 2617499 A1 19890106 FR 8710080 A 19870703 PROCEDE D'EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES DE PLANTES AROMATIQUES ET PRODUITS OBTENUS L'invention concerne un procédé d'extraction des huiles essentielles de plantes aromatiques et/ou organes de plantes aromatiques. Elle s'étend à des ccproduits obtenus à l'issue de ladite extraction. L'extraction des huiles essentielles des plantes aromatiques intéresse essentiellement les secteurs de la parfumerie, de la pharmacie, des cosmétiques... Cette extraction pratiquée depuis des siècles s effectue essentiellement par hydrodistillation : de la vapeur d'eau ou de l'eau surchauffée est mise en contact avec les plantes et assure l'entrainement des huiles essentielles qui sont recueitlies dans un condenseur et séparées de l'eau par décantation. On pourra se reporter à la publication suivante qui fait le point sur cette technique très ancienne "Hydrodistillation des huiles essentielles - Théorie et applications - Edouard Bocchio - Parfums, cosmétiques, armes nO 63 - juin, juillet 1985, p. 61-62".Il faut souligner que les publications et ouvrages consacrés à l'hydrodîstillation des huiles essentielles et à l'analyse des produits obtenus sont extrêmement nombreux. Le défaut essentiel de ce procédé traditionnel réside dans le fait qu'il rend totalement inexploitable les autres composants de la plante, lesquels constituent généralement de 90 à 98 % de la matière sèche de celle-ci. En effet, après extraction par hydrodistillation, les plantes sont dans un état de destructuration telle que leur conservation et leur valorisation sont difficilement envisageables avec une rentabilité économique convenable. Les résidus consistant en une sorte de boue végétale hétérogénie doivent être rejetés, ce qui pose de nombreux problèmes de pollution de l'environnement. Il n'existe à l'heure actuelle aucun autre procédé d'extraction des huiles essentielles d'une plante aromatique. Il est à noter qu'en phy tochim ie, certains composés de plantes sont extraits par des solvants sélectifs, mais cette technique fractionne les différentes molécules contenues dans les plantes et ne permet pas de séparer directement les huiles essentielles, lesquelles constituent des mélanges complexes, dont les propriétés aromatiques reposent sur I'.ensemble des constituants et sur leurs proportions relatives : ce sont ces mélanges complexes qui sont recherchés en tant que tels dans les secteurs susévoqués.Bien entendu, l'on pourrait concevoir de reconstituer ces mélanges à partir des molécules obtenues par extraction sélective ; toutefois compte-tenu de la complexité desdits mélanges, une telle démarche est difficile à envisager à l'heure actuelle d'un point de vue économique ; d'ailleurs elle serait paradoxale car les extractions sélectives ne peuvent la plupart du temps être effectuées directement sur les plantes et sont généralemen.t pratiquées sur des produits résultant d'une hydrodistillation (de sorte que le défaut susévoqué de détruire l'essentiel des matières constitutives de la plante n' est pas écarté).On pourra se reporter à l'article général suivant qui traite de ces extractions sélectives dans le domaine des parfums : "la mousse de chêne, une base de la parfumerie, Martine Seu-Salerno, John Blakeway - Pour la Science - Mai 1987 - p. 82-92". La présente invention se propose de fournir un nouveau procédé qui permette d'extraire directement des plantes aromatiques, les mélanges complexes que constituent les huiles essentielles, sans présenter les défauts du procédé d'hydrodistillation. Un objectif essentiel de l'invention est de respecter, au cours de l'extraction, les autres constituants de la plante et de séparer de celle-ci, en même temps que les huiles essentielles, des coproduits valorisables essentiellement constitués, d'une part, par des lipides, d'autre part, par des matières fibreuses solides non destructurées, susceptibles d'être conservées sans traitement particulier en vue d'une valorisation ultérieure (par "lipide", on entend essentiellement les triglycérides et molécules hydrophobes ou amphiphiles voisines). Un autre objectif de l'invention est d'extraire des plantes, des huiles essentielles constituées par des mélanges complexes qui demeurent, sur le plan de la nature des produits et de leur composition, identiques ou quasi-identiques aux mélanges extraits par hydrodistillation traditionnelle. A cet effet, le procécé d'extraction conforme à l'invention, appliqué sur des plantes aromatiques et/ou organes de plantes aromatiques, de préférence préalablement broyées, consiste (a) à mettre en contact les plantes ou organes de plantes avec du trichloro-l,-1,2 trifluoro-1,2,2 éthane et à faire circuler ce composé de façon à séparer des matières solides fibreuses, d'une part, une phase aqueuse, d'autre part, une phase organique essentiellement constituée d'huiles essentielles et de lipides, lesdites phase aqueuse et phase organique étant entraînées par le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane et se retrouvant associés à celui-ci à l'issue de cette opération, (b) à réaliser ensuite une distillation des phases liquides obtenues, de façon à en séparer le trichloro1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane, (c) à fractionner ensuite le liquide résiduel au moyen d'un agent extractant d'huiles essentielles de façon à obtenir une première fraction constituée par les huiles essentielles et l'agent extractant et une seconde fraction essentiellement constituée par les lipides, (d) et à opérer sur la première fraction une séparation physique en vue de séparer les huiles essentielles de l'agent extractant. De préférence, la mise en contact à l'opération (a) s'effectue -à une température voisine de la température d'ébullition du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane. On obtient ainsi de très bons rendements de séparation, permettant diextraire sensiblement la totalité des huiles essentielles et plus de 90 W des lipides. Par "t e m pé ra ture voisine de la tempé rature d'ébullition", on entend une température approximativement comprise entre T - 100 C et T + 50 C où T est la température d'ébullition du milieu en C. En particulier, à la pression atmosphérique standard (1 076 millibars), la plage de température peut sensiblement varier entre 380 C et 53q C. Les expérimentat-ions ont montré que, au cours de l'opération (a), le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane entraine, à la fois, les lipides, les huiles essentielles et une partie importante de l'eau de constitution des plantes ou organes de plantes, sans destructurer cellesci : les matières solides fibreuses résiduelles, constituées par les principaux polymères végétaux présents dans les plantes, peuvent être récupérées par une simple filtration physique en vue d'une valorisation. On a pu constater que ces matières solides fibreuses ne présentent plus aucune aptitude à la fermentation et peuvent être stockées pendant de très longues périodes à l'abri de l'humidité sans précautions particulières.Ce résultat remarquable s'explique par la déshydratation très surprenante que produit le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane parallèlement à l'extraction des lipides et huiles essentielles. Ces matières solides fibreuses contiennent essentiellement des protéines, des polysaccharides, des lignines et sont dans un état de qualité tel qu'elles peuvent servir, soit directement en alimentation animale, soit comme matière première pour la fabrication de coproduits (protéines, polysaccharides, hémicelluloses, fibres cellulosiques...) par des procédés connus (notamment par hydrolyse). C'est un avantage considérable du procédé que de préserver ces matières qui constituent l'essentiel en poids des plantes aromatiques. De plus, à l'issue de l'opération (c), le procédé conforme à l'invention permet d'obtenir l'essentiel des lipides contenus dans les plantes. Ces lipides sont obtenus avec une quali-té compatible avec une valorisation directe, selon la plante considérée, dans le secteur agroalimentaire, ou dans le secteur pharmaceutique, dans celui de la cosmétologie, ou encore dans les applications traditionnelles des molécules tensio-actives. Cette valorisation des lipides revêt pour la plupart des plantes ou organes de plantes une importance économique considérable (notamment lorsque le procédé est mis en oeuvre sur des grains seuls ou accompagnés d'autres parties de la plante). Ainsi, le procédé de l'invention supprime totalement la production des boues végétales hétérogènes, qui sont engendrées par le procédé d'hydrodistillation classique et, au contraire, fournit avec les huiles essentielles recherchées, des coproduits apportant une pXlus-value économique considérable au procédé d'extraction. Les analyses des huiles e s s e n t i e 1 le s extraites par mise en oeuvre du procédé de l'invention montrent une très bonne concordance entre la composition de ces huiles essentielles et celles des standards de référence -d e s plantes correspondantes (les ouvrages de référence utilisés étant notamment "Essential Oil Analysis by Capillary Gas Chro ma tography and carbon 13 N M R spectroscopy" V. FORMACEK, KH KYBECZKA, et "Qualitative Analysis of flavor and fragrance volatiles by gLass capillary gas chromatography" W. JENNINGS, T. SHIBAMOTO"). L'opération (a) du procédé peut en particulier être mise en oeuvre en immergeant les plantes ou organes de plantes dans un bain agité de trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane, à une température légèrement supérieure à la température d'ébullition du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane pendant une durée comprise entre 60 et 120 minutes de façon à entraîner les phase aqueuse et phase organique dans les vapeurs de trichloro-l-,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane.Les vapeurs obtenues sont alors condensées dans un système réfrigérant, la distillation (b) étant ensuite effectuée pour récupérer complètement le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane et le recycler ; cette dernière séparation est extrêmement facile en raison des points d'ébullition très éloignés du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane et des produits extraits. Par "distillation", on entend tout procédé consistant à extraire d'un mélange le composé le plus volatil, en le vaporisant puis'en- condensant les vapeurs. En particulier, la distillation du trichloro-1,1,2 trifluoro1,2,2 éthane peut être réalisée sous bullage d'azote afin de faciliter l'entraînement du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane à une température modérée, la récupération s'effectuant par refroidissement dans des condenseurs. I1 est à noter que le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane est un composé de manipulation facile, inexplosif et ininflammable, et ne présentant pas de caractère toxique manifeste. Selon un autre mode de réalisation, l'opération (a) est mise en oeuvre en faisant percoler à travers les plantes ou organes de plantes le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane, à une température légè. rement inférieure à la température d'ébullition.du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane, de façon que la durée de mise en contact soit comprise entre 60 et 120 minutes, en vue d'entraîner les phases aqueuse et phase organique dans le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane à l'état liquide. De bons résultats sont obtenus en effectuant cette mise en contact (quel que soit le mode de mise en oeuvre) de façon à avoir entre 1 et 3 litres de trichloro1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane par kg de plantes ou organes de plantes. Par ailleurs, selon un mode de mise en oeuvre préférentiel, l'opération (c) de fractionnement est réalisée par entraînement des huiles essentielles à la vapeur d'eau. En particulier, on fait diffuser sous forme de bulles de la vapeur d'eau à travers le liquide résiduel, on récupère la vapeur d'eau chargée après diffusion, on assure une condensation de celle-ci et, à l'opération (d), on extrait les huiles essentielles du condensat par une séparation physique, en particulier par décantation. Cette opération de fractionnement à la vapeur d'eau aura lieu généralement à la pression atmosphérique, mais peut, le cas échéant, être menée en légère sur pression.Ce mode de mise en oeuvre permet d'extraire de façon rigoureuse les huiles essentielles dans leur composition standard et ce résultat lié au faible coût du fractionnement et de la séparation physique qui s'ensuit, fera en pratique préférer ce mode de mise en oeuvre à tout autre processus de fractionnement. Cette extraction à la vapeur exige une durée approximativement comprise entre 3 et 5 heures. I1 est à noter toutefois que d'autres processus de fractionnement sont possibles, en particulier une extraction liquide/liquide par solvant polaire non miscible ou peu miscible aux lipides (éthanol par exemple). En outre, après la séparation physique précitée (d), il est possible de réaliser sur le condensat résiduel une extraction liquide/liquide par un-solvant non miscible à l'eau (en particulier l'éther) en vue de récupérer la fraction hydrosoluble dudit condensat résiduel. Dans certaines applications, cette fraction hydrosoluble peut être mélangée aux huiles essentielles pour les enrichir en arômes ; cette fraction secondaire peut aussi être valorisée indépendamment, notamment en cosmétologie (aromatisation de savon, shampooing...). L'invention s'étend, en tant que produit nouveau, aux matières solides fibreuses non fermentiscibles récupérées par mise en oeuvre du procédé au terme de l'opération (a). Ces matières se caractérisent par une matrice lignocellulosique, par un taux d'hydratation inférieur à 15 S du taux d'hydratation initial des plantes ou organes de plantes, et par une teneur en matières grasses inférieure à 15 y de la teneur initiale desdites plantes ou organes de plantes. En plus de la matrice ligno-cellulosique, ces matières contiennent des protéines et des polysaccharides à des teneurs variables selon le type de plantes traitées. Ces constituants sont dans un état très proche de l'état natif, non dégradés par le procédé. Le faible taux d'hydratation et la faible teneur en matières grasses de ces matières solides leur confèrent une résistance remarquable à l'attaque des micro-organismes. La description qui suit illustre un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention ; la figure 1 du dessin est un schéma d'une installation de laboratoire ayant servi à la mise en oeuvre de cet exemple. La procédure générale suivie est la suivante PREPARATION DES PLANTES OU ORGANES DE PLANTES Les plantes ou organes de plantes sont finement broyés à l'aide d'un broyeur mécanique rotatif à fléaux, à une granulométrie de l'ordre de 0,1 à 0,3 mm. TRAITEMENT (a) AU TRICHLORO-1,1,2 TR.IFLUORO-1,2,2 ETHANE Les plantes broyées sont disposées dans une cartouche 1 en carton cellulosique poreux. Cette cartouche 1 est introduite dans un extracteur de "Soxhlet" 2 pourvu d'un système de siphonn-age 3 et d'une dérivation 4 de passage de vapeur. Cet extracteur est équipé, à sa base, d'un ballon 5 contenant initialement du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane et, à son extrémité haute, d'un réfrigérant 6 parcouru par de l'eau de refroidissement à une température de l'ordre de 100 C. Le ballon 5 est chauffé vers 500 C dans un bain-marie d'huile 8 en vue d'amener le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane à l'ébullition. Les vapeurs passent par la dérivation 4, se condensent dans le réfrigérant 6 et retombent à l'état liquide dans. l'extracteur 2. Le liquide se trouve à environ 450 C dans l'extracteur. I1 immerge progressivement la cartouche 1 contenant les plantes ou organes de plantes broyés, puis après immersion totale, le trichloro-1-l,2 trifluoro-1,2,2 éthane chargé en extraits s'écoule par siphonnage'8 travers le siphon 3 vers le ballon 5. Le processus se poursuit en continu, amenant ainsi le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane issu du réfrigérant à percoler à travers la cartouche 1. Le liquide contenu dans le ballon est de plus en plus chargé en extraits, mais les vapeurs montant dans la dérivation 4 sont uniquement constituées par du trichloro 1,1,2 trifluoro-1, 2,2 éthane pur, compte-tenu de la différence des points d'ébullition entre les extraits et le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane. Le processus est poursuivi à partir de l'ébullition pendant 60 mn. Le ballon 5 est surmonté de trois cols en vue de diriger les vapeurs, soit vers l'extracteur de Soxhlet cidessus décrit par ouverture d'un robinet 7, soit vers un système de distillation par ouverture d'un robinet 25 et manoeuvre d'un robinet à 3 voies 26, soit vers un système de fractionnement par ouverture d'un robinet 15. DISTILLATION (b) DU MéLANGE Les robinets 7, 15, 25 et 26 sont manoeuvrés de façon à diriger les vapeurs vers le système de distillation à entraînement auxiliaire par azote . Ce système comprend un témoin 9 d'arrivée t'azote et un diffuseur 10 trempant dans le bain du ballon 5. Jn conduit 11 reprend les vapeurs et les entraîne vers deux condenseurs à liquide cryogénique 12 et 13 qui sont suivis par un témoin 14 de sortie d'azote. La mise en oeuvre de cette distillation consiste à poursuivre le chauffage à 500 C environ du bain, à ouvrir l'arrivée de l'azote à travers le robinet 26 de façon à obtenir un bullage à travers le diffuseur 10. Le trichloro1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane est récupéré dans les condenseurs 12 et 13 qui sont maintenus à une température de l'ordre de -200. La durée de cette opération est comprise entre 30 et 40 mn, en vue d'obtenir une distillation complète du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane contenu dans le ballon 5. FRACTIONNEMENT (c) ET SEPARATION PHYSIQUE (d) DES HUILES ESSENTIELLES Le robinet 15 permet de connecter le ballon 5 à un réfrigérant 1 6 lequel est suivi d'une ampoule de décantation 20 dotée à sa base d'un robinet à trois voies 24, d'un conduit de siphonnage 21 et d'un bac de réception 22. Un extracteur liquide/liquide de type traditionnel symbolisé en 23 permet ensuite de réaliser une extraction des fractions hydrosolubles du condensat. De plus, le diffuseur 10 déjà évoqué peut être connecté par le robinet à trois voies 26 sur un ballon d'eau 19 chauffé à ébullition. La mise en oeuvre de ce fractionnement consiste à chauffer le ballon 5 à environ 1300 C, à envoyer à partir du ballon 19 de la vapeur d'eau dans ce ballon 5 pendant quatre heures environ et à récupérer la vapeur d'eau chargée en composés volatiles au niveau de l'ampoule de décantation 20. Dans cette ampoule, la fraction huiles essentielles 17 se dépose en surface, et le condensat résiduel est évacué par le siphon 21. Le condensa t résiduel est récupéré dans le bac 22 en vue d'être soumis à une extraction liquide/liquide au moyen d'éther dans l'extracteur 23. En fin de manipulation, les huiles essentielles 17 situées en surface dans l'ampoule 20 sont récupérées grâce à un robinet à trois voies 24. EXEMPLE 1 Dans cet exemple, la cartouche 1 est remplie de graines broyées d'ambre t te (Hibiscus abelmoschus ou Abelmoscus moscatus). On dispose 320 grammes de cette plante. Le traitement (a) dure 60 minutes, ce qui correspond à environ 3 litres de trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane mis au contact d'un kilogramme de matière à traiter. La durée du bullage pour la distillation (b) est de 40 minutes. Au terme des opérations de fractionnement (c) et de séparation (d), le condensat est soumis à une extraction liquide/liquide à l'éther en vue de séparer sa fraction hydrosoluble. Celle-ci est remélangée avec les huiles essentielles 17 récupérées après décantation dans l'ampoule 20. Au terme de ces opérations, on obtient 1,64 grammes d'huiles essentielles et 37,6 grammes de lipides, ce qui correspond en poids à 0,58 S d'huiles essentielles rapportés à la matière sèche de départ et 13,4 S de lipides rapportés à la matière sèche de départ. La cartouche 1 est enlevée de l'extracteur et se présente sous la forme de poudre de graines desséchées. Les analyses de cette matière desséchée montrent qu'elle contient essentiellement les composés suivants non dégradés : protéines (26,2 %), sucres (7,3 %), lipides de structure (5,4 S) par rapport à la matière végétale sèche de départ. Les huiles essentiel'les récupérées sont ensuite soumises à une analyse qualitative et quantitative par chromatographie capillaire couplée à une spectrométrie de masse. Ces analyses donnent la composition indiquée dans le tableau A suivant (en comparaison, a été indiquée pour la plante correspondante la composition des huiles essentielles obtenues à l'issue de deux -hydrodistillations I, II effectuées de façon traditionnelle) : référence J. GARNERO, P. BUIL, Riv. Italiana Essenze, Pro fum i, pianote officinali, Arromatizzante, Syndet, Saponi, Cosmetici, Aerosol Nov. 78. TABLEAU A CARACTERISTIQUES CHIMIQUES DE L'HUILE ESSENTIELLE D'AMBRETTE (S pondéraux) Auteur technique Hydro- Hydro- | Procédé distillation distillation de Composé GARNERO (I) -GARNERO (II) l'invention n-decanol .1 Traces 12,4 Acetate de n-decyle 3 1,78 Traces n-dodecanol 1,2 0,21 6,7 Acetate de n-dodecyle 2,5 2,1 0,4 Nerolidol 0,7 0,35 1,1 Cis-2 trans-6 Farnesol 2,4 0,35 2,3 Trans-2 trans-6 Farnesol 34,0 3,41 16,8 Acetate de cis-2 trans-6 Farnesol 2,6 3,56 19,8 Acetate de trans-2 trans-6 farnesol 40,0 48,91 24,0 Ambrettolide 11,0 7,6 7,9 Esters supérieurs du Farnesol Traces I 28,9 1,2 Non identifiés 1,6 2,6 2,7 L e t a b l e a u B s u i v a n t f o u r n i t le s caractéristiques physico-chimiques de l'huile essentielle par comparaison aux deux références GARNERO déjà citées et à l'ouvrage de référence de E. GILDEMEISTER, Fr. HOFFMANN, Die Aetherischen Oile 1961. TABLEAU B CARACTERISTIQUES PHYSICO-CHIMIQUES Auteur GILDEMEISTER Procédé Constante \ GARNERO GARNERO de Physique \ (I) (ici) HOFFMANN l'invention Densité d20 0,9246 0,9002 0,905 à 0,917 0,9026 20 Pouvoir rotatoire OD +00,42' +10,35' 8 00,10' 8 20 -20,24' +00,12' D Indice de reraction n20 1., 4742 1,4764 1,474 8 1,480 1,4747 D Indice d'acide IA 2,1 1,8 0,4 à 2,5 2,0 Indice d'ester IE . 203,6 126 137 à 190 176 Rendement en huile 0,4 % 0,4 S 0,2 0,45 à essentielle ~ 0,58 E En outre, une vérification olfactive a permis de conclure à une coïncidence aromatique entre les huiles essentielles extraites conformément à l'invention et les huiles essentielles extraites de façon classique par hydrodistillation. EXEMPLE 2 - CANNELLE DE CEYLAN Cinnamomum zeylanicum BL Dans cet exemple, la cartouche 1 est remplie d'écorces de cannelle broyées. On dispose 247 grammes de cette plante Le traitement (a) dure 60 minutes, ce qui correspond à environ 3 litres de trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane mis au contact d'un kilogramme de matière à traiter. La durée du bullage pour la distillation (b) est de 40 minutes. Au terme des opérations de fractionnement (c) et de séparation (d), le condensat est soumis à une extraction liquide/liquide à l'éther en vue de séparer sa fraction hydrosoluble. Celle-ci est remélangée avec les huiles essentielles 17 récupérées après décantation dans l'ampoule 20. Au terme de ces opérations, on obtient 2,25 grammes d'huiles essentielles et 1,28 grammes de lipides, ce qui correspond en poids à 1,01 y d'huiles essentielles rapportés à la matière sèche de départ et 0,57 S de lipides rapportés à la matière sèche de départ. Le ta-bleau C suivant fournit les caractéristiques physico-chimiques de l'huile essentielle obtenue à cet exemple par comparaison à l'ouvrage précité, aux normes du Syndicat des Parfumeurs et aux normes AFNOR. TABLEAU C Auteur GILDEMEISTER Syndicat Normes Procédé Constante \ et des de Physique \ HOFFMANN Parfumeurs AFNOR l'invention Densité d 20 1,023 à 1,019 à 1,052 à 15 1,040 1,036 1,070. 1,010 Pouvoir rotatoire légère 20 Oc à -10 - 10 ment -0 15' à env. levogyre -0020' Indice de réfraction n20 1,5810 à 1,581 à 1,600 à 1,4910 D 1,5910 1,591 1,614 Compos Cinnamal- :innamal- Cinnamal- Cinnamal Drincipal dehyde jehyde dehyde dehyde Solubilité à l'éthanol à 3 volumes non 3 volumes 2,5 7û (V/V) communiqué volumes 0,5 8 en huiles 0,5 à non non 0,98 à essentielles 1 X communique communiqu é 1,10 S EXEMPLE 3 - Badiane de Chine - Illicium anisatum L Dans cet exemple, la cartouche 1 est remplie de fruits de badiane broyés. On dispose 289 grammes de cette plante.Le traitement (a) dure 60 minutes, ce qui correspond à environ 3 litres de trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane mis au contact d'un kilogramme de matière à traiter. La durée du bullage pour la distillation (b) est de 40 minutes. Au terme des opérations de fractionnement (c) et de séparation (d), le condensat est soumis à une extraction liquide/liquide à l'éther en vue de séparer sa fraction hydrosoluble. -Celle-ci est remélangée avec -les huiles essentielles 17 récupérées après décantation dans l'ampoule 20. Au terme de ces opérations, on obtient 24,80 grammes d'huiles essentielles et 17,75 grammes de lipides, ce qui correspond en poids à 9,53 S d'huiles essentielles rapportés à la matière sèche de départ et 6,82 X de lipides rapportés à la matière sèche de départ. Comme précédemment, le tableau D qui suit donne des valeurs comparatives. TABLEAU D CARACTERISTIQUES PHYSICO-CHIMIQUES DE L'HUILE ESSENTIELLE DE BADIANE DE CHINE Auteur GILDEMEISTER Syndicat Procédé Constante X et AFNOR des de Physique \ HOFFMANN Parfumeurs l'invention Densité d20 0,98 à 0,979 à 15 0,98 à 0,99 0,99 0,987 0,99 Pouvoir rota- faible toire 0(20 Oc à - 20 -20 à ment -0,06 D +20 lévogyre Indice de réfraction non 1,552 à 1,552 à n20 communiqué 1,559 1,556 1,550 D Compqsé principal Anethole Anethole Anethole Anethole Solubilité éthanol 700 3 volumes 3 volumes non 3 volumes (v/v) communiqué Rendement en huiles 3 X 5 à 8 S non 7,29 à essentielles communiqué 9,53 S EXEMPLE 4 - Clou de qirofle - Eugenia caryophyllus L Dans cet exemple, la cartouche 1 est remplie de clous de girofle broyés. On dispose 278 grammes de cette plante. Le traitement (a) dure 60 minutes, ce qui correspond à environ 3 litres de trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane mis au contact d'un kilogramme de matière à tr-aiter. La durée du bullage pour la distillation (b) est de 40 minutes. Au terme des opérations de fractionnement (c) et de séparation (d), le condensat est soumis à une extraction liquide/liquide à l'éther en vue de séparer sa fraction hydrosoluble. Celle-ci est remélangée avec les huiles essentielles 17 récupérées après décantation dans l'ampoule 20. Au terme de ces opérations, on obtient 42,26 grammes d'huiles essentielles et 11-, 97 grammes de lipides, ce qui correspond en poids à 16,87 t d'huiles essentielles rapportées à la matière sèche de départ et 4,78 S de lipides rapportés à la matière sèche de départ. TABLEAU E CARACTERISTIQUES PHYSICO-CHIMIQUES DE L'HUILE ESSENTIELLE DE CLOU DE GIROFLE Auteur GILDEMEISTER Syndicat Procédé Constante et AFNOR des de physique \ HOFFMANN 'arfumeurs l'invention Densité d20 1,045 à ,044 à 1,044 à 15 . 1,070 ,057 1,061 1,002 Pouvoir rota 20 toire- 20 -1 10' -105' à -10 à -007' D oo +1 Indice de refraction non 1,528 à 1,530 à 1,506 n20 communiqué 1,538 1,538 D Composé principal Eugenol Eugenol Eugenol Eugenol I Solubilité j 2 volumes 2 volumes ethanol 700 2 volumes Rendement en huiles 15 à 18 X 15 à 20 non 14,8 à essentielles communiqué 16,9 S EXEMPLE 5 - Lavande de France - Lavandula angustifolia Dans cet exemple, la cartouche 1 est remplie de fleurs de lavande broyées. On dispose 142 grammes de cette plante. Le traitement (a) dure 60 minutes, ce qui correspond à environ 3 litres de trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane mis au contact d'un kilogramme de matière à traiter. La durée du bullage pour la distillation (b) est de 40 minutes. Au terme des opérations de fractionnement (c) et de séparation (d), le condensat est soumis à une extraction liquide/liquide à l'éther en vue de séparer sa fraction hydrosoluble. Celle-ci est remélangée avec les huiles essentielles 17 récupérées après décantation dans l'ampoule 20. Au terme de ces opérations, on obtient 3,41 grammes d'huiles essentielles et 2,82 grammes de lipides, ce qui correspond en poids à 2,66 t d'huiles essentielles rapportés à la matière sèche de départ et 2,20 S de lipides rapportés à la matière sèche de départ. TABLEAU F CARACTERISTIQUES PHYSICO-CHIMIQUES DE L'HUILE ESSENTIELLE DE LAVANDE DE FRANCE Auteur GILDEMEISTEF Syndicat Procédé Constante \ et AFNOR des de physique \ HOFFMANN Parfumeurs l'invention Densité d20 0,885 à 0,877 à 0,876 à 15 0,895 0,890 0,892 0,995 Pouvoir rota toire 20 30 à 110 à 30 à D D -90 + 70 -110 - 4025' Indice de refraction n20 D communiqué 1,4640 1,464 1,4610 Principel Lynalyl Lynalyl Lynalyl Lynalyl composé acétate acétate acétete ecétate Solubilité éthanol 700 non (v/v) 3 volumes 5 volumes communiqué 4 volume Rendement en huiles 1,2 à non non 2,30 à essentielles 2,8 % communiqué communiqué 2,66 % REVENDICATIONS 1/ - Procédé d'extraction des huiles essentielles de plantes aromatiques -et/ou organes de plantes aromatiques, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il consiste : (a) à mettre en contact les plantes ou organes de plantes avec du trichloro-l,l,i! trifluoro-1,2,2 éthane et à faire circuler ce composé de façon à séparer des matières solides fibreuses, d'une parut, une phase aqueuse, d'autre part, une phase organique essentiellement constituée d'huiles essentielles et de lipides, lesdites phase aqueuse et phase organique étant entraînées par le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane et se retrouvant mélangées à celui-ci à l'issue de cette opération, (b) à réaliser ensuite une distillation du mélange obtenu, de façon à en séparer le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane, (c) à fractionner ensuite le liquide résiduel au moyen d'un agent extractant d'huiles essentielles de façon à obtenir une première fraction constituée par les huile-s essentielles et l'agent extractant et une seconde fraction essentiellement constituée par les lipides, (d) et à opérer sur la première fraction une séparation physique en vue de séparer les huiles essentielles de l'agent extractant. 2/ - Procédé d'extra c t ion selon la revendication 1, caractérisé en ce que la mise en contact à l'opération (a) s'effectue à une température voisine de la température d'ébullition du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane. 3/ - Procédé d'extraction selon la revendication- 2, caractérisé en ce que, dans l'opération (a), on immerge les plantes ou organes de plantes dans un bain agité de trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane, à une température légèrement supérieure à la température d'ébullition du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane pendant une durée comprise entre 60 et 120 minutes de façon à entraîner les phase aqueuse et phase organique dans les vapeurs de trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane, et on condense lesdites vapeurs. 4/ - Procédé d'extraction selon la revendication 2, caractérisé en ce que, dans l'opération (a), on fait percoler à travers les plantes ou organes de plantes le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane, à une température légèrement inférieure à la température d'ébullition du trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane, de façon que la durée de mise en contact soit comprise entre 30 et 90 minutes, en vue d'entraîner les phase aqueuse et phase o-r g a n i que dans le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane à l'état liquide. 5/ - Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, caractérisé en ce que (a) la mise en contact est effectuée de façon à avoir entre 1 et 3 litres de trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane par kg de plantes ou organes de plantes. 6/ - Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que les plantes ou organes de plantes sont préalablement broyés. 7/ - Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, dans lequel au terme de l'opération (a), lesdites matières solides fibreuses sont récupérées en vue d'une valorisation. 8/ - Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, caractérisé en ce que (b) le trichloro-1,1,2 trifluoro-1,2,2 éthane est séparé de la phase liquide par distillation jusqu'à récupération complète en vue de son recyclage. 9/ - Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que, à l'opération (c), on fractionne le liquide résiduel par entraînement des huiles essentielles à la vapeur d'eau. 10/ - Procédé d'extraction selon la revendication 9, caractérisé en ce que, dans l'opération (c), on fait diffuser sous forme de bulles de la vapeur d'eau à travers le liquide résiduel, on récupère la vapeur d'eau chargée après diffusion, on assure une condensation de celleci et, à l'opération (d), on extrait les huiles essentielles du condensat par une séparation physique, en particulier par décantation. 11/ - Procédé d'extraction selon la revendication 10, caractérisé en ce que, après la séparation physique précitée (d), on réalise sur le condensat résiduel une extraction liquide/liquide par un solvant non miscible à l'eau an vue de récupérer la fraction hydrosoluble dudit condensat résiduel. 12/ - Procédé d'extraction selon l'une des revendications 10 ou 11, caractérisé en ce que, dans l'opération (c), on fait diffuser de la vapeur d'eau pendant une durée comprise entre 3 et 5 heures. 13/ - Procédé d'extraction selon l'une des revendications 9, 10 ou Il, dans lequel les lipides séparés à l'issue de l'opération (c) sont récupérés en vue de leur valorisation. 14/ - Matières solides fibreuses non fermentiscibles récupérées à partir de plantes ou organes de plantes par mise en oeuvre du procédé conforme à la revendication 7 au terme de l'opération (a), se caractérisant par une matrice ligno-cellulosique, par un taux d'hydratation inférieur à 15 m du taux d'hydratation initial des plantes ou organes de plantes, et par une teneur en matières grasses inférieure à 15 S de la teneur initiale desdites plantes ou organes de plantes.