FR 2617423 A1 19890106 FR 8709510 A 19870630 PROCEDE D'ASSEMBLAGE PAR DIFFUSION A L'ETAT SOLIDE D'ELEMENTS EN ALUMINIUM OU EN ALLIAGE D'ALUMINIUM L'invention concerne un procédé d'assemblage par diffusion à l'état solide d'éléments en Ai ou alliage d'Al, particulièrement simple et économique. On sait que la difficulté majeure du soudage par diffusion à l'état solide des alliages à base d'Al est la présence de couches d'oxydes, formées au contact de l'environnement, et qui s'opposent à toute liaison métallurgique des pièces à assembler. Ainsi, selon l'art antérieur, on a tenté de résoudre cette difficulté, -soit grâce à une déformation plastique importante au niveau des surfaces en contact en vue de briser la continuité de la couche d'oxyde et depermettre la liaison métallurgique, par exemple, par colaminage, par friction, par interposition d'une couche d'Al commercialement pur fortement déformable (voir FR-A-2 243 048) ou utilisation de matériaux superplastiques (voir US-A-4 469 757), - soit grâce à des procédés qui modifient l'état de surface - par adjonction d'une couche de protection de la surface des alliages d'Al à l'aide d'une tierce couche métallique -voir par exemple FR-A 2 460 176; EP-A-91 222; EP-A- 121 209; USA 3 993 238 ou à l'aide d'une couche organique décomposable thermiquement avant soudage proprement dit.Voir par exemple FR-A-1 597 165 ou FR-A- 2 263 853 - US-A-3 937 387. - par la conduite de l'ensemble des opérations : préparation de surface et soudage dans une même enceinte, sous vide ou sous gaz neutre (voir par exemple le brevet US-A-4 483 478). - par une préparation de surface telle qu'une attaque par les ions chlorures qui est connue pour augmenter la rugosité (voir FR-A-2 350 916). Cependant, hormis le colaminage ou le soudage par friction, aucun de ces procédés n'a été, à notre connaissance, exploité industriellement. Ils ne conduisent pas à une soudure homogène, dont la composition chimique et la structure sont continues à travers l'interface ou alors, ils s'avétent être très complexes et onéreux. Le procédé selon l'invention permet le soudage par diffusion d'éléments en aluminium ou alliage d'aluminium sans modification de la structure initiale des pièces et avec une déformation plastique très limitée lors de l'assemblage, sans exiger la conduite très complexe de l'ensemble des opérations de préparation de surface et de soudage dans une même enceinte, sous vide ou sous gaz neutre. Ce procédé ne nécessite pas, l'utilisation d'une tierce couche métallique ou non, disposée entre les deux éléments à assembler.Il ne requiert pas une forte déformation (déformation Ce procédé comporte une phase initiale qui consiste en une préparation de surface spécifique des éléments à assembler. De façon plus précise, les surfaces en regard des pièces à assembler sont brillantées chimiquement au trempé. Ce traitement de surface très simple confère une rugosité très faible, ce qui, au regard de l'art antérieur, rend l'effet de cette préparation de surface tout-à-fait inattendu pour l'application visée (voir FR-A-2 350 916 cité ci-dessus). L'état de surface est ensuite stabilise, afin de pouvoir stocker les pièces à assembler sans précaution particulière, au moins une semaine à l'air et à la température ambiante, sans que cette attente induise une dégradation de la qualité de l'assemblage. Le soudage par diffusion est réalisé sous atmosphère de gaz sec ou sous vide dans un domaine de température compris entre 3500C et la température de fusion commençante du métal. Parmi les préparations de surface qui permettent d'obtenir une faible rugosité (Ra 4 0,5 gum) et qui allie simplicita et économie, nous avons retenu le traitement de brillantage chimique au trempé. Il a été constaté que le rinçage après brillantage doit être judicieusement choisi pour stabiliser l'état de surface afin de réaliser un bon assemblage par diffusion sans que les pièces è assembler soient stockées dans une enceinte spéciale, par exemple sous gaz neutre sec ou sous vide, avant soudage. On peut utiliser à cet effet tous les bains de brillantage connus tels que phospho-sulfurique ou phospho-nitro-sulfurique avec des additions éventuelles d'acide borique, de sels métalliques de Cu, Ni ou d'Ag ou d'additif qui permettent d'obtenir une très faible rugosité comme la carboxyméthylcellulose, etc... La température d'utilisation de ces bains est généralement comprise entre 70 et 1200C et le temps du traitement est le plus souvent inférieur à 10 minutes. Il est connu que des brillantages successifs séparés par des décapages acides permettent d'obtenir une rugosité encore plus faible. Il est préférable d'obtenir un Ra Le brillantage peut être précédé, comme cela est connu, d'un dégraissage ou d'un décapage acide, selon la pratique habituelle. Après le brillantage, il faut pratiquer un ou plusieurs rinçages dans l'eau et dans des solutions acides pour éliminer les sels et les hydroxydes déposes en surface après brillantage. Dans le cas de l'application visée, il a été montré l'intérêt d'utiliser une solution acide, d'acide chromique ou de préférence phospho-chromique. L'épaisseur de la couche d'oxyde résiduelle, mesurée par ellipsométrie, est alors d'environ 5 nm et reste très stable au cours du temps en atmosphère naturelle à température ambiante où elle peut atteindre 10 nm, et de préférence 7 nm, au bout d'une semaine environ.Ceci permet, contrairement à de nombreuses autres méthodes, d'effectuer le soudage par diffusion dans une enceinte différente de celle de la préparation des surfaces à assembler, et d'admettre un certain temps de stockage à itair avant soudage. Le soudage par diffusion proprement dit est effectué dans les conditions habituelles de température, avec des moyens de mise en compression classique : mécanique, pneumatique, hydraulique, etc... et de préférence en atmosphère gazeuse sèche ou sous vide. La pression de cette atmosphère est typiquement inférieure à 1 Pa et de préférence inférieure à 1,5.10 2 Pa. L'invention sera mieux comprise à l'aide de l'exemple suivant illustré par la figure 1. La figure 1 représente le dispositif utilisé pour le soudage de tôles de 2 mm d'épaisseur en 7475, selon la désignation de l'Aluminium Association. Des tôles de 2 mm d'épaisseur en 7475 ont eté usinées sous forme de disques circulaires (1) ayant une partie centrale (2) de 10 mm de diamètre et une partie périphérique (3) de 1,6 mm t'épaisseur. Ces tôles possèdent l'analyse suivante (Z en poids) Cu Mg Mn Cr Si Fe Ti Zn 1,48 2,17 0,01 0,20 0,04 0,06 0,03 5,71 Les disques usinés ont été préparés de la façon suivante 1. Dégraissage dans une solution acide à 650C - 150 g/l d'acide sulfurique (d = 1,84) - 50 g/l d'anhydride chromique pendant 5 minutes. 2. Brillantage à 1050C dans le bain de brillantage suivant - 782,5 ml/l d'acide phosphorique (d= 1,71) - 145 ml/l d'acide sulfurique (d= 1,84) - 67,5 ml/l d'acide nitrique (d= 1,49) - 7,7 g/l d'acide borique - 8,5 g/l de nitrate de cuivre - 0,8 g/l de carboxyméthylcellulose Trois immersions successives d'une minute, séparées par une immersion de 10 secondes dans la solution précddente ont été effectuées. 3. Rinçage acide dans une solution contenant - 35 ml/l d'acide phosphorique - 20 g/l d'anhydre chromique à 85au, pendant 2 minutes. 4. Rinçage à l'eau déminéralisée. 5. Séchage. Les disques ont été conservés à l'air sec jusqu'à l'assemblage par diffusion; celui-ci a été réalisé 24 heures après le dernier traitement de surface. L'épaisseur de la couche. d'oxyde, mesurée par ellipsométrie était de 5 nm environ, la rugosité Ra était de 0,25 çm. Les disques ont ensuite été empilés et soumis à une pression d'accostage réalisée mécaniquement de 0,5; 1; 3; 5 MPa. La température était fixée à 5100C, la pression régnant dans l'enceinte était de 1,33.10-2 Pa. Afin de caractériser au mieux la liaison, l'assemblage a été soumis à un traitement thermique de mise en solution et revenu au maximum des caractéristiques mécaniques, état T6, soit - mise en solution 30 minutes à 4800C, trempe à l'eau froide - revenu 24 heures à 1200C. Des éprouvettes de traction (4) ont été usinées dans les disques assemblés; les résultata obtenus sont les suivants TEMPS DE SOUDAGE PRESSION CHARGE A RUPTURE DIMINUTION DE D'ACCOSTAGE HAUTEUR (heures) (MPa) (MPa) (x) 2 0,5 488 2 2 1 490 6 2 3 529 20 2 5 534 27 5 1 530 8 La charge de rupture du métal n'a pas pu être mesurée dans le sens travers court, sens perpendiculaire au plan de la tale, compte tenu de la faible épaisseur des tôles (2 nom). Cependant, la charge à rupture mesurée dans le sens travers court est toujours inférieure à celle mesurée dans le sens long, sens parallèle au laminage qui est ici de 550 MPa. Ces résultats montrent que le mode opératoire revendiqué permet d'obtenir un très bon assemblage psr diffusion. La pression d'accostage peut être choisie d'une façon telle qu'en fonction du temps de soudage et de la température de l'essai, la déformation reste inférieure à 10 %. REVENDICATIONS 1. Méthode d'assemblage par diffusion à l'état solide d'él~ments en Ai ou alliage d'Al comprenant les opérations suivantes a) brillantage chimique au trempé. b) stabilisation de la couche d'oxyde superficielle. c) soudage par diffusion à l'état solide, sous compression statique, les pièces à assembler pouvant être maintenues à l'air et à la température ambiante pendant une période pouvant atteindre une semaine environ, entre les opérations (b) et (c). 2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que le brillantage chimique est conduit de façon à obtenir une rugosité superficielle (Ra) inférieure ou égale à 0,5 pm, et de préférence inférieure ou égale à 0,3 ,um. 3. Méthode selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisée en ce que la stabilisation est conduite de façon à obtenir une couche d'oxyde au plus égale à 10 nm, et de préférence inférieure à 7 nm, avant soudage. 4. Méthode selon la revendication 2, caractérisée en ce que le brillantage chimique est suivi d'une opération de décapage acide, ces 2 opérations étant éventuellement renouvel~es. 5. Méthode selon la revendication 3, caractérisée en ce que la stabilisation est obtenue par un rinçage acide dans une solution d'acide chromique ou un mélange d'acides chromique et phosphorique suivi d'un rinçage à l'eau déminéralisée. 6. Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce que les rinçages acide et à l'eau sont répétés. 7. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que le soudage est effectué sous gaz sec ou sous vide. 8. Méthode selon la revendication 7, caractérisée en ce que la pression dans l'enceinte de soudage est typiquement inférieur à 1 Pa et de préférence inférieure à 1,5.10-2 Pa. 9. Méthode selon la revendication 9 caractérisée en ce que la pression d'accostage est inférieure ou égale à 1 MPa. 10. Méthode selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que le brillantage est précédé par un dégraissage ou un ddcapage acide des éléments à assembler.