FR 2608761 A1 19880624 FR 8617821 A 19861219 FUITE CALIBREE DESCRIPTION La présente invention a pour objet une fuite calibrée perfectionnée présentant des performances améliorées par rapport aux dispositifs du même genre actuellenent utilisés. Les fuites calibrées sont largement utilisées à l'heure actuelle, notamment dans le domaine du vide et de L'ultravide. Les principales applications de ces dispositifs sont, entre autres - étalonnage de détecteurs de fuites, - étalonnage et repérage de masses pour spectromètre, - étalonnage de jauges à vide et ultravide, et - étude de l'influence de faibles quantités de gaz sur les dépits en couches minces. Pour résoudre ces différents problèmes, il existe plusieurs sortes de fuites calibres de conceptions technologiques différentes et adaptées à chaque utilisation. Une première catégorie de fuites calibrées comprend les fuites constituées par des ampoules de verre remplies d'hélium. En effet, certains verres sont perméables à L'hélium et cette propriété est utilisée pour la réalisation de fuites dont le débit est compris entre 10 -5 et 10-1 cm TPN par jour (TPN : température et pression normales, c'est-å-dire que le débit est ramené aux conditions normales de température et de pression). Réservees à L'hélium, ces fuites se présentent sous forme d'ampoules de verre gonflees sous faible pression d'hélium (de L'ordre de 1 kg/cn en généraL) Une deuxième catégorie est ceLLe dite des fuites "par orifice". IL s'agit d'ampoules de verre ou d'ampoules métalliques dans Lesquelles la fuite du gaz ne se fait pLus par perméabilité comme précédemment, nais à travers un orifice de faible diamètre. Il s'agit de fuites au débit reLativement important (de queLques 3 dizaines à queLques centaines de cm TPN/jour). En consequence, est parfois nécessaire de Les charger sous forte pression (jusqu'à 100 bars Lorsque les réservoirs sont métalliques) afin d'accroStre Leur durée de vie. La troisième catégorie est ceLLe des fuites capiLLaires. CeLles-ci sont formées d'un capillaire metallique de Longueur variable et ne comprennent pas en général de réserve de gaz. Ces modèles sont réservés aux fuites de grande valeur, c'est-à-dire de quelques centimètres cubes à plusieurs milliers de centimètres cubes TPN par jour. Enfin, une dernière catégorie est celle des fuites à détendeur. Un détendeur est relié d'une part à une réserve de gaz sous pression et, d'autre part, à une fuite capillaire du type ci-dessus, afin d'assurer un débit gazeux sensiblement constant en fonction du temps. Si tous ces appareils donnent généralement satisfaction pour les mesures auxquelles ils sont destinés, ils présentent Le défaut de ne pas pouvoir assurer simultanément un débit très -2 3 faible (de l'ordre de 10 cm Ijour) et sensiblement constant pendant une longue période, de l'ordre de plusieurs années, sans qu'il soit nécessaire d'intervenir, par exemple pour remplir un réservoir de gaz. La présente invention a pour but de remédier à ces inconvénients en proposant une fuite calibrée pouvant assurer un faible débit sur une longue période de temps sans intervention d'un opérateur. Selon la principale caractéristique de La fuite caLibrée objet de L'invention, celLe-ci comprend un tube à L'intérieur duquel se trouve un matériau puLvérulent. Selon un autre aspect de L'invention, Le matériau constitutif du tube est choisi parmi Les étaux et Les aLLiages métaLLiques. SeLon une autre caractéristique de La fuite calibrée objet de L'invention, Le diamètre intérieur du tube est compris entre 0,1 mm et 20 mm, et de préférence entre 0,25 m et 5 wm. Selon un autre aspect de L'invention, Le matériau pulvérulent placé à l'intérieur du tube est choisi parni les métaux et les oxydes réfractaires. La fuite caLibrée objet de L'invention peut comporter en outre un réservoir de gaz sous pression conmuniquant avec L'intérieur du tube. Dans ce cas, on peut équiper Le tube, à L'une de ses extrémités, d'une collerette pouvant cotre fixée de manière étanche, par exemple par ssic, sur La paroi du réservoir. On peut egalement adapter sur le tube un embout permettant de le relier à un réservoir de gaz sous pression. L'invention apparaStra mieux à La lecture de la description qui va suivre, donnée à titre purement illustratif et nullement Limitatif, en référence aux dessins annexés, dans Lesquels - La figure 1 est une vue schématique en perspective à échelle agrandie, avec arrachement partiel, d'un tube utilisé pour réaLiser une fuite calibrée selon l'invention, - la figure 2 est une vue schématique en coupe d'une fuite calibrée selon L'invention adaptable sur un réservoir, - la figure 3 est une vue semblable à la figure 2 illustrant une autre forme possible pour une telle fuite, - la figure 4 est une vue schématique en coupe d'un réservoir comportant une fuite calibrée intégrée, - la figure 5 est un graphe montrant l'évolution du débit à travers La fuite calibrée objet de l'invention en fonction de 1l, I étant la longueur du tube, - la figure 6 est un graphe montrant L'évolution du débit à travers La fuite calibrée objet de L'invention en fonction du diamètre du tube, et - La figure 7 est un graphe nontrant La variation du débit en fonction du temps Lorsqu'on soumet le tube à un étuvage pour débarrasser La poudre de L'eau et des gaz qu'elle contient. Si l'on se reporte à La figure 1, on voit que la fuite calibrée objet de l'invention se compose essentiellement d'un tube 2, généralement de faibLe diamètre et pouvant etre par exempLe en acier inoxydabLe, à L'intérieur duquel se trouve un matériau pulvérulent 4. Celui-ci peut etre notamment un oxyde ou un métal en poudre compacté. Cette fuite peut etre fabriquée par tout moyen connu utiLisabLe pour réaliser un tube capiLLaire de faible diamètre rempli d'une poudre : par exemple, par compactage, par frittage ou par retirage d'une gaine ou d'un tube de diamètre supérieur rempli de poudre. La combinaison des Lois de PoiseuiL' et de Knudsen permet une approche de la modélisation de La Loi d'écoulement d'un gaz dans une poudre compactée. C'est ainsi que le débit D à travers Le tube est donné par la formule approximative dans laquelle t est le diamètre intérieur du tube, l sa longueur, ZX P la perte de charge totale, et K un coefficient qui, pour une fabrication donnée, dépend de La température, de La masse moléculaire et de La viscosité du gaz, et de la pression moyenne Le long du tube. Comme on peut le voir d'après la fornule ci-dessus, le débit est proportionnel, toutes choses égales par 2 ailleurs, à 1/t d'une part et à t d'autre part.Des essais qui ont été réalisés confirment que Le débit varie pratiquement 2 Linéairement en fonction de 1/t et de t comme cela apparait sur les figures 5 et 6. La figure 5 est un graphe donnant, pour un tube de diametre 1 mm rempli de magnésie, L'évolution du débit D en centimètres cubes par jour en fonction de 1/2, e étant La Longueur du tube exprimée en centimètres. IL est à noter que les vaLeurs indiquées en abscisse sur La figure sont Les valeurs de e. On voit que les points expérimentaux se situent sensibLement suivant une droite. La figure 6 donne, pour un tube de 80 cm de longueur rempli de magnésie, La variation du débit D, exprimé en centimètres cubes par jour, en fonction du diametre exprimé en millimètres. Ce sont Les vaLeurs de t qui sont indiquées sur L'axe des abscisses, mais la graduation de cet axe est faite 2 suivant une echelle proportionnelle à t : là aussi, on voit que Les points expérimentaux se situent sensiblement le long d'une droite. Dans les essais réalisés pour établir les graphes des figures 5 et 6, la différencie de pression entre les deux extrémités du tube était constante et égale à 100 bas. On voit donc qu'on peut regler le débit de la fuite calibrée objet de L'invention par un choix convenable de la longueur et du diamètre du tube. La fuite calibrée objet de l'invention peut ou non être associée à une réserve de gaz. L'utilisation d'une réserve de gaz sous pression communiquant avec le tube contenant le matériau pulvérulent s'applique surtout au cas des gaz de grande pureté ou des fuites à tres faible débit pour lesquelles un réservoir chargé sous forte pression garantit un taux de fuite sensiblement constant pendant plusieurs années. Si la fuite calibrée objet de l'invention n'est pas associee de manière fixe à un réservoir de gaz sous pression comme indiqué ci-dessus, elle peut hêtre équipée d'un embout adaptable sur tout appareillage, et donc sur n'importe quel réservoir de gaz sous forte pression, afin d'assurer un débit constant. Les figures 2 et 3 montrent comment les fuites calibrées objets de L'invention peuvent être équipées de coLlerettes ou d'embouts adaptables sur des réservoirs. La figure 2 iLlustre une fuite calibrée selon L'invention adaptable sur un réservoir. Cette fuite, portant la référence généra le 6, se compose d'un tube 8 enroulé sur un mandrin cylindrique 10. Le tube 8 est semblable au tube 2 de La figure 1 et contient un matériau puLvéruLent. Le mandrin 10 se prolonge, à L'une de ses extrémités, par une collerette 12 dans laquelle est percé un passage 14 pour Le tube 8. Des trous 16 permettent Le passage de vis et La fixation de La fuite, de naniere étanche, autour d'une ouverture prévue dans une paroi d'un réservoir. Le mandrin 10 se trouve alors à l'intérieur du réservoir et le gaz contenu dans celui-ci peut sortir à L'extérieur en circulant le long du tube 8.La collerette 12 peut être cylindrique et le passage 14 peut être constitué d'un trou borgne cylindrique 15, percé à partir de la face de la collerette 12 opposée au mandrin 10, sensiblement suivant L'axe commun au mandrin 10 et à la collerette 12, et communiquan avec l'intérieur du réservoir par un trou oblique 17. Il est à remarquer que des moyens d'étanchéité doivent être prévus dans le passage 14 pour que la seule issue possible pour le gaz contenu dans le réservoir soit le tube 8. Dans le cas de la figure 3, on retrouve le tube 8 enroulé sur le mandrin 10, lequel comporte, a L'une de ses extrérnités, une collerette 12 présentant un passage 14 pour le tube 8 semblable au passage 14 de la figure 2. Dans ce cas cependant, la collerette 12 ne comporte pas de trous pour le passage de vis, la fuite étant fixée sur le réservoir par d'autres moyens. Une fuite calibrée comme celle de la figure 2 est utilisée pour des réservoirs haute pression et une fuite calibrée comme celle de la figure 3 pour des réservoirs basse pression. Dans le cas de La figure 4, la fuite calibrée n'est pas destinée à être fixée de manière amovible sur un réservoir, mais est intégrée à celui-ci. Ce réservoir se compose d'une partie cylindrique 18 fermée à l'une de ses extrémités par un fond 20 et ouverte à l'autre extrémité. A cette autre extrémité est fixée, par exemple par soudage, une collerette 22. Cette dernière porte d'une part un mandrin cylindrique 24 à L'intérieur du réservoir et d'autre part un embout 26 fileté extérieurement et situé à L'extérieur du réservoir. Un bouchon cyLindrique 28 est vissé sur L'embout 26 et sa forme et ses dimensions sont telles qu'un espace 30, communiquant avec L'extérieur par un orifice 32, est ménagé entre l'extrémité de t'embout 26 opposee à la collerette 22 et la paroi interne du bouchon 28.Un tube 8, semblable à celui des figures 2 et 3, est enroulé autour du mandrin 24 et un passage 14, semblable à celui des figures 2 et 3, est ménagé dans La collerette 22 et l'embout 26. Le gaz contenu dans le réservoir s'échappe donc à L'extérieur en circulant le long du tube 8, arrive dans l'espace 30 et s'échappe à L'extérieur par L'orifice 32. Il est à noter que, dans le cas de la figure 4, Le réservoir peut être rempli de gaz par un moyen quelconque On peut prévoir sur la paroi de celui-ci un dispositif (non représenté) permettant le remplissage avec le gaz ou le mélange gazeux souhaité, ce dispositif pouvant être, par exemple, une vanne ou un orifice obturable. La Longueur des mandrins illustrés aux figures 2 à 4 peut etre, par exemple, de 85 mm et leur diamètre 20 mm, le tube 8 ayant un diamètre intérieur de 0,5 mm et une longueur utile (c'est-à-dire remplie de poudre) de 10 mètres. On va maintenant donner quelques exemples de réalisation de fuites calibrées conformes à L'invention. EXEMPLE 1 Dans cet exemple, on a réalise une fuite calibrée constituée d'une gaine en acier Z2 CN 18/10 de 5 mètres de longueur, de diamètre intérieur égal à 0,38 mm et de diamètre extérieur égal à 0,5 mm. Ce tube est rempli de magnésie, cet oxyde ayant eté choisi pour sa faible rétention d'eau. Les caractéristiques de cette poudre sont les suivantes : - porosité : 0,08 à température ambiante, -6 -1 - coefficient de dilatation de 294 à 800 K : 11,62.10 K De plus, cette poudre peut être dégazée par étuvage à 1500C. Le tube capillaire contenant cette poudre de magnésie est enroulé sur un flandrin de diamètre égal à 30 mm. Pour obtenir un débit gazeux constant, une préparation de la fuite calibrée est nécessaire pour débarrasser la poudre de magnésie de l'eau, de l'azote et de L'argon qu'elle contient. On a constaté qu'un étuvage à 1500C avec un balayage effectué à L'aide d'un gaz porteur (par exemple l'hydrogène) pendant une durée variable de 10 à 50 heures permettait de sécher et dégazer la poudre de magnésie. La figure 7 montre L'évolution du débit b en fonction du temps t au cours de cette opération d'étuvage. On voit qu'au début le débit est nul, puis s'élève progressivement pour se stabiliser à une valeur Do au bout d'un temps to qui est variable, mais généralement compris entre 10 et 50 heures. On a également constaté que, pour une longueur donnée du tube capillaire, les débits étaient suffisamment voisins pour qu'un étalonnage spécifique à L'unité de chaque fuite ne soit pas nécessaire : l'étalonnage du taux de fuite d'un seul échantillon par lot est suffisant (un échantillon sur dix dans les essais qui ont été réalisés), ce qui diminue le temps de fabrication. Le tableau ci-dessous donne le débit (en centimètres cubes TPN par jour) pour 10 fuites calibrées provenant de deux fabrications différentes (lot A et lot E), le gaz utilisé étant de l'hydrogène et la différence de pression entre L'entrée et la sortie du tube de 100 bars. Dans chaque lot, il y avait 2 tubes de longueur 5 m et 3 tubes de longueur 9s. DEBIT EN CC/J I Lot A I lot B ---------------- LONGUEUR : 5 m 4,56 3,90 4,86 3,72 2,92 1,97 |LONGUEUR : 9 m 1 2,42 1 1,82 I 2,79 1 1,76 I I I I I On peut ainsi constater que, pour de nombreuses applications ou une grande précision n'est pas nécessaire, il n'est pas utile de faire un étalonnage individuel de chaque fuite et on peut se contenter d'un étalonnage par lot. EXEMPLE 2 Dans cet exemple, on a réalisé une fuite constituée d'un tube en acier inoxydable, de diametre intérieur 0,38 mm, de diamètre extérieur 0,5 mm et contenant de La magnésie. Cette fuite entant destinée à hêtre associée à un réservoir de gaz sous pression, Le tube a éte équipe à L'une de ses extrémités d'une collerette conformément à La figure 4. En général, on choisit comme matériau constitutif de cette derniere un matériau soudable sur le matériau constitutif du réservoir (lequel est un acier ou un alliage léger le plus souvent). C'est ainsi qu'on a réalisé une fuite d'hydrogène ayant un débit 3 journalier de 10 cm TPN en enroulant 30 mètres du tube à l'intérieur d'un réservoir d'hydrogène gonflé à 10 bars. Ainsi, la fuite calibrée objet de l'invention présente des avantages particulièrement intéressants dont le principal est de permettre d'obtenir des fuites de faible débit et dont le débit est constant sur une période très longue, pouvant atteindre plusieurs années. D'autre part, comme le dispositif est très simple et ne comporte que deux éléments (un tube rempli d'un matériau pulverulent), la fuite calibrée selon l'invention est extrèmement robuste et peut être manipulée sans précaution particulière. De plus, elle permet d'obtenir une très grande gamme de débits par un choix convenable du diamètre et de la Longueur du tube puisque, comme on l'a vu'ci-dessus, Le débit varie Linéairement en fonction de L'inverse de la longueur d'une part et du carré du diametre d'autre part.Une tel Le fuite calibrée a en général des dimensions inférieures à celLes des fuites calibrées commercialisées à ce jour. De plus, Les fuites calibrées seLon L'invention peuvent être utilisées pratiquement avec tous Les gaz et mélanges gazeux. En particulier, une fuite prévue pour un gaz détermine peut être utilisée avec un autre gaz, son taux de fuite étant détermine par caLcuL à partir de son débit initial et des viscosités respectives des deux gaz. Donc, quel que soit le gaz de remplissage, les fuites calibres selon L'invention peuvent être dimensionnées eour une tres large gamme de débites pouvant varier entre 10 cm /jour et plusieurs 3 centaines de cm /jour. Ces fuites sont en outre d'un faible coût puisqu'eLLes sont réalisées à partir de matériaux facilement disponibles dans Le commerce, qu'elles sont simples et peuvent être réalisées de manière industrielle par des méthodes connues. De plus, il est simple et facile de réaliser des fuites avec des collerettes ou embouts adaptables sur des réservoirs comme illustré aux figures 2 et 3 ou des fuites qui sont fixées à demeure sur des réservoirs comme illustré à la figure 4. Enfin, ces fuites tiennent à haute température (plusieurs centaines de degrés suivant les matériaux utilisés pour leur fabrication) et retrouvent leur débit initial après un choc thermique. REVENDICATIONS 1. Fuite calibrée caractérisée en ce qu'elle comprend un tube (2) à L'intérieur duquel se trouve un matériau pulvérulent (4). 2. Fuite calibrée selon La revendication 1, caractérisée en ce que Le matéria constitutif du tube (2) est choisi parmi les métaux et Les alliages métalliques. 3. Fuite calibrée selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que Le diamètre du tube (2) est compris entre 0,1 mm et 20 mm, et de préférence entre 0,25 mm et 5 mm. 4. Fuite calibrée selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le matériau pulvérulent (4) est choisi parmi les métaux et les oxydes réfractaires. 5. Fuite calibrée selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un réservoir de gaz sous pression communiquant avec L'intérieur du tube. 6. Fuite calibrée selon la revendication 5, caractérisée en ce que le tube comporte, à une de ses extrémités, une collerette (12) pouvant être fixée de manière étanche sur La paroi du réservoir. 7. Fuite calibrée selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comporte un embout permettant de relier Le tube à un réservoir de gaz sous pression.