FR 2620045 A1 19890310 FR 8811752 A 19880908 1 2620045 L'invention se rapporte à un procédé de fabrica- tion de poudres à partir de matières fondues par pulvéri- sation de la matière fondue pour la transformer en parti- cules au moyen de milieux en écoulement et par refroidis- sement des particules pendant leur chute, ce procédé uti- lisant un dispositif de fusion, un dispositif de pulvéri- sation, ainsi qu'une tour d'atomisation associée au dis- positif de pulvérisation et adjacente à la chambre de fu- sion. Il est déjà connu que des poudres, par exemple, des poudres métalliques, peuvent être produites à partir de la matière fondue par atomisation (DE-A-30 34 677). Dans ce procédé, un jet de matière fondue est divisé en fines gouttelettes par un gaz ou par un liquide, tel que l'eau ou l'huile, avec une grande vitesse relative du mi- lieu d'atomisation par rapport au jet de matière fondue, les gouttelettes se solidifiant dans un trajet de refroi- dissement qui fait suite. Toutefois, on a observé qu'un effet désavanta- geux ou limitatif consistait en ce que les poudres atomi- sées ne possédaient qu'une dimension de particules gros- sière ou moyenne, typiquement de 40 à 150 um. Même dans le cas de poudres atomisées par ultrasons, on n'a pu at- teindre qu'une réduction graduelle de la dimension moyen- ne des particules. A ceci s'ajoute le fait qu'il ne se produit qu'un faible effet de refroidissement du gaz dans le trajet de refroidissement consécutif, en particu- lier, au-dessous d'environ 600 C, ce qui peut conduire à des dissociations désavantageuses pendant la fabrica- tion de la poudre, dans le cas. d'alliages métalliques, tels que, par exemple, les alliages dont le métal de ba- se est l'aluminium. Dans le cas des poudres atomisées par l'eau ou par l'huile, on peut régler le procédé sur des dimen- sions moyennes de particules plus petites que celles qu'il est possible d'atteindre dans le cas de l'atomisa- 2 2620045 tion exécutée au moyen de gaz. Toutefois, on obtient des poudres qui comportent, au moins sur la surface des par- ticules de poudre, des produits de réaction indésira- bles, tels que, par exemple, des oxydes, hydrures, carbu- res, etc.. (Dans le cas de l'atomisation par un gaz, on peut éviter cet inconvénient en utilisant un gaz iner- te). Dans le cas des poudres atomisées par l'eau ou l'huile, d'autres difficultés additionnelles peuvent ré- sulter de la nécessité de séparer la poudre du milieu d'atomisation. Par ailleurs, on connait aussi un procédé de fa- brication de poudres métalliques fines dans lequel on fait passer un courant de métal fondu dans une ouverture d'un récipient en faisant agir un gaz animé d'une vites- se supersonique, le rapport entre la pression du gaz si- tué dans le voisinage de l'ouverture mais en dehors du récipient, et la Dression du gaz situé à l'intérieur du récipient étant réglé sur une valeur supérieure à 5 et le gaz qui pénètre dans le récipient présentant avant son injection une température de l'intervalle compris en- tre 0,7 et 1,5 fois la température de solidification du métal (en K), le jet fondu étant tout d'abord divisé en fibres et les fibres se transformant en gouttelettes dans la zone de dépression dans le gaz chaud, ces goutte- lettes se solidifiant ensuite pour former des poudres mé- talliques à grains sphériques (DE-A-33 11 343). Le métal fondu est mis en contact avec le gaz en un point situé dans l'ouverture du récipient, o la pression gazeuse est tombée à moins de 60 % de la pression régnant en amont de l'ouverture. Ce procédé déjà connu permet de fa- briquer des poudres extrêmement fines possédant des dia- mètres de particules de moins de 40 pm, avec une réparti- tion de diamètres de particules relativement étroite, et avec une consommation d'énergie relativement faible. La présente invention se donne maintenant pour 3 2620045 but de trouver un procédé et un dispositif qui soient ap- propriés pour produire des poudres atomisées par un gaz, possédant une dimension de particules encore plus fine et avec une régularité et une pureté extrêmes. Selon l'invention, ce résultat est obtenu par un procédé dans lequel, au moyen du dispositif de pulvé- risation, on projette un gaz liquéfié à bas point d'ébul- lition sous pression sur le jet de matière fondue qui pénètre dans la tour d'atomisation. Le gaz liquéfié est présenté de préférence à une pression de plus de 50 bars et il est projeté à tra- vers une ou plusieurs buse(s) du dispositif de pulvérisa- tion qui sont dirigées vers le jet de matière fondue, le courant de gaz liquéfié sortant d'une buse et le courant de matière fondue qui s'écoule verticalement de haut en bas à la sortie de la chambre de fusion formant entre eux un angle inférieur à l'angle droit. Dans un mode avantageux, on projette de l'azote liquide ou de l'argon liquide d'une pression de 50 à 700 bars sur le courant de matière fondue. Le débit de gaz liquéfié à bas point d'ébullition est avantageusement ré- glé de telle manière que la quantité de chaleur qui peut être prélevée sur la matière fondue par le gaz liquéfié représente plus de deux fois, de préférence huit à dix fois, la quantité de chaleur qu'on doit prélever sur la matière fondue pour la refroidir à la température ambian- te. Il s'est révélé avantageux de faire pénétrer la matière fondue dans la tour d'atomisation sous surpres- sion afin de faire en sorte que le jet de matière fondue possède une caractéristique, c'est-à-dire une vitesse, une forme et une régularité, qui puisse être définie avec précision. Selon les constituants d'alliage choisis, il peut se révéler indispensable de faire fondre le métal sous vide et de l'acheminer directement à l'atomisation 4 2620045 sans contact avec l'oxygène de l'air. De même, il peut être judicieux de prérefroidir la tour d'atomisation et de refroidir le milieu de pulvérisation, de façon que les jets de gaz qui sortent des buses et sont dirigés sur le jet de métal fondu restent autant que possible parallèles. L'installation pour la mise en oeuvre du procé- dé décrit plus haut comprend avantageusement un échan- geur de chaleur intercalé dans la conduite de pression entre la pompe à haute pression et les buses, afin de re- froidir le gaz liquide au-dessous de sa température d'ébullition. Pour exclure les réactions indésirables entre le métal fondu qui pénètre dans la tour d'atomisation et l'air ambiant, on peut avantageusement établir une atmosphère de gaz protecteur dans la tour d'atomisation avant l'opération d'atomisation. Pour exclure le risque de contaminer la tour d'atomisation par des substances indésirables avant le processus d'atomisation, on peut isoler la tour d'atomi- sation de la zone de fusion par une membrane ou une sou- pape qui ne fond qu'à l'instant de l'arrivée du jet de métal fondu. Les buses d'injection du gaz liquéfié à bas point d'ébullition sont de préférence fixées à des sup- ports montés oscillants dans la paroi de la chambre des buses, la position des buses pouvant être réglée de l'ex- térieur, dans les directions horizontale et verticale, sur un intervalle compris entre 30 et 90 et avec une grande précision. De même il est avantageux de construi- re les buses, qui sont de préférence des buses à jet plat ou à jet rond de manière qu'elles soient montées mo- biles en translation lonqitudinale dans leur support, et de permettre de réduire leur écartement par rapport au jet de métal fondu de manière à éviter que le jet de gaz liquide ne s'élargisse. D'autres caractéristiques et avantages de l'in- 2620045 vention seront mieux compris à la lecture de la descrip- tion qui va suivre d'un exemple de réalisation et en se référant aux dessins annexés sur lesquels, la figure 1 est un schéma d'une installation de production de poudres à partir d'un métal fondu; la figure 2 représente le schéma de circuit pour l'alimentation en métal liquéfié à bas point d'ébul- lition du dispositif de pulvérisation de l'installation selon la figure 1. L'installation comprend essentiellement une chambre de fusion 3, un dispositif de fusion 4 disposé dans la chambre de fusion 3, un creuset chauffé 5 muni d'une ouverture de sortie 6 et une première arrivée de courant 7 et une deuxième arrivée de courant 37, la tour d'atomisation 8 agencée au-dessous de la chambre de fu- sion 3, et qui est munie du dispositif de pulvérisation 9 et du récipient collecteur 10, le réservoir de gaz 15, raccordé aux buses 11, 12 du dispositif de pulvérisation 9 par l'intermédiaire d'une conduite de pression 14, avec interposition d'une pompe à haute pression 30 et d'un refroidisseur 13 intercalé dans cette conduite, le cyclone 16 muni de la conduite d'aspiration 17 et du ven- tilateur d'aspiration 18, et finalement le collecteur de poudre 20 équipé de la pompe d'aspiration 21 intercalée dans la conduite d'aspiration 22. Comme le montre la figure 2, en remplacement d'un seul réservoir de gaz 15, on peut aussi prévoir deux réservoirs de gaz 15, 15' qui contiennent de l'azo- te liquide ou de l'argon liquide. Les conduites de pres- sion 14 et 14' peuvent être reliées à une série d'appa- reils de contrôle de la pression, de la température et du débit, 27, 28, de manière que le courant d'arrivée du gaz aux buses 11, 11' et 12 soit contr8ôlé avec précision avant et pendant l'opération et qu'il puisse être réglé par l'intermédiaire des pompes à haute pression 29, 30 et par les organes d'arrêt 31 à 36. 6 2620045 Quatre buses à jet plat ou à jet rond (buses à jet plein) 11, 12,..., disposées perpendiculairement les unes aux autres, et qui présentent une ouverture de buse de 0,5 à 2 mm, sont réglées dans leurs supports de telle manière que, premièrement, elles forment un angle compris entre 30 et 90 avec la verticale, deuxièmement, elles pointent vers l'axe A de la tour d'atomisation 8, dans laquelle se trouve aussi l'ouverture de sortie 6 du creuset 5 et, troisièmement, au moins deux des jets plats 11, 12,... se coupent sur une ligne (une tache dans le cas de buses à jet plein) située à une distance aussi petite que possible de l'axe de la tour d'atomisa- tion 8. On évite par ce moyen que le jet de matière fon- due 3 ne puisse passer à côté des jets plats. Dans une chambre de fusion 3, dans laquelle se trouve un creuset 5 qui présente, dans son fond, une bu- se de sortie (de 2 à 8 mm de diamètre) fermée par une quenouille, on fait fondre un alliaqe d'aluminium. La chambre de fusion 3 se trouve au-dessus de la tour d'ato- misation 8 et elle est isolée thermiquement de cette tour. La chambre d'atomisation 24 est fermée par une mem- brane 25. On refroidit la chambre d'atomisation 24, par injection d'argon liquide à bas point d'ébullition, jus- qu'à ce que de l'argon liquide se dépose sur le fond de la chambre d'atomisation 24. L'argon qui se vaporise lors du refroidissement de l'installation déplace l'air contenu dans la chambre d'atomisation 24 et établit une atmosphère inerte. Lors de l'atomisation, lorsque la quenouille (non représentée en détail) a été retirée, la matière fondue se transforme, dans une ouverture de sortie 6, en un jet de matière fondue 23 qui est à la fois fin, régu- lier et en écoulement stable et qui tombe sur la membra- ne 25, fait fondre celle-ci, et tombe ensuite dans la chambre d'atomisation 24. La vitesse d'atomisation est 7 262e045 d'environ 4 kg de matière fondue/min; à cet effet, on utilise environ 300 1/min d'argon liquide. L'argon est comprimé à environ 250 bars et refroidi, en amont de l'ouverture de sortie, à la température d'ébullition à la pression normale. Le qaz qui se vaporise au cours de l'atomisa- tion est évacué et il est séparé des particules de pou- dre fines entraînées (0,5 à 10 um) dans un ou plusieurs cyclone(s) 16, les particules de poudre pouvant être classées en même temps. Sur le fond de l'installation d'atomisation, il se forme un bain 26 de gaz liquide et de particules gros- sières (typiquement de plus de 10 pm). Apres l'atomisa- tion et après le dépôt des particules, le gaz liquide peut être évacué à travers la conduite d'aspiration 22 et la poudre peut être extraite du collecteur de poudre , du récipient collecteur 10 et du cyclone 16. Dans le cas de l'atomisation de matières fon- dues faites d'alliages ferreux, on règle quatre buses à jet plat disposées perpendiculairement entre elles et d'une ouverture de buse de 0, 5 à 2 mm de telle manière que, premièrement, elles forment un angle de 90 à 30 avec la verticale, deuxièmement elles pointent vers l'axe de la tour d'atomisation 8 dans laquelle se trouve également l'ouverture de sortie 6 du creuset 5 et, troi- sièmement, au moins deux des jets plats se coupent sur une ligne qui se trouve à une distance aussi petite que possible de l'axe de la tour d'atomisation 8. On refroidit la chambre d'atomisation 24, par injection d'azote liquide à bas point d'ébullition, jus- qu'à ce que de l'azote liquide se dépose sur le fond de la chambre d'atomisation 24. L'azote qui se vaporise au cours du refroidissement de l'installation déplace l'air contenu dans la chambre d'atomisation 24 et crée une at- mosphère de gaz protecteur. L'alliage de fer est fondu et coulé dans un 8 2620045 creuset préchauffé 5 qui présente une ouverture de sor- tie 6 (de 2 à 8 mm de diamètre) dans son fond. Le creu- set 5 se trouve au-dessus de la chambre d'atomisation 8 et il est isolé thermiquement de cette chambre. La cham- bre d'atomisation 24 est fermée par une membrane 25. La matière fondue est transformée dans l'ouverture de sor- tie 6 en un jet de matière fondue 23 qui est à la fois fin, régulier et en écoulement stable, qui tombe sur la membrane 25 et fait fondre cette membrane et tombe dans la chambre d'atomisation 24. La vitesse d'atomisation est d'environ 8 kq de matière fondue/min; pour cela, on utilise environ 300 1/min d'azote liquide. L'azote liqui- de est comprimé à environ 600 bars et refroidi, avant d'atteindre les buses 11, 12,..., à une température in- férieure, égale ou approximativement égale à la tempéra- ture d'ébullition à la pression normale. Le gaz qui se vaporise lors de l'atomisation est évacué et, dans un ou plusieurs cyclones 16, iI est ensuite séparé des particules de poudre fines (0,5 à 10 um) qui sont entraînées, les particules de poudre pou- vant être en même temps classées. Au fond de l'installation d'atomisation, il se forme un bain 26 de gaz liquide et de particules plus qrossières (typiquement de plus de 10 pum). Après l'atomi- sation et le dépôt des particules, le gaz liquide peut être évacué et la poudre prélevée. Bien entendu, diverses modifications pourront être apportées par l'homme de l'art, au procédé et au dispositif qui viennent d'être décrits uniquement à ti- tre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. 9 2620045 REVENDICATIONS 1 - Procédé de fabrication de poudres à partir de matières fondues, par pulvérisation de la matière fon- due pour la transformer en particules au moyen de mi- lieux en écoulement et par refroidissement des particu- les pendant leur chute, au moyen d'un dispositif de fu- sion (4), d'un dispositif de pulvérisation (9), ainsi que d'une tour d'atomisation (8) associée au dispositif de pulvérisation (9) et adjacente à la chambre de fusion (3), caractérisé en ce que le gaz liquéfié à bas point d'ébullition est projeté au moyen du dispositif de pulvé- risation (9) sous pression, contre le jet de matière fon- due (23) qui pénètre dans la tour d'atomisation (8). 2 - Procédé selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que le gaz liquéfié à bas point d'ébullition est projeté, sous une pression de plus de 50 bars et à travers des buses (11, 12,...) du dispositif de pulvéri- sation qui sont dirigées vers le jet de matière fondue (23), le jet de gaz liquide sortant d'une buse (11, 12, ) et le jet de matière fondue (23) qui s'écoule de haut en bas de la chambre de fusion, formant entre eux un angle (X) qui est inférieur à l'angle droit. 3 - Procédé selon les revendications 1 et 2, ca- ractérisé en ce qu'on projette sur le jet de matière fon- due (23) de l'azote liquide ou de l'argon liquide d'une pression de 50 à 700 bars. 4 - Procédé selon une ou plusieurs des revendi- cations précédentes, caractérisé en ce que le débit de gaz liquéfié à bas point d'ébullition est réglé de telle manière que la quantité de chaleur qui peut être préle- vée sur la matière fondue par le gaz liquéfié représente plus de deux fois, de préférence huit à dix fois, la quantité de chaleur qu'on doit prélever sur la matière fondue pour la refroidir à la température ambiante. - Procédé selon une quelconque des revendica- 2620045 tions précédentes, caractérisé en ce que la matière fon- due pénètre dans la tour d'atomisation (8) sous surpres- sion. 6 - Procédé selon une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que la matière fon- due est fondue sous vide ou sous atmosphère de qaz iner- te et peut être acheminée directement à l'atomisation sans entrée d'air. 7 - Procédé selon une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que la tour d'atomi- sation (8) peut être prérefroidie. 8 - Procédé selon une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que, avant l'atomi- sation, on peut établir une atmosphère de gaz protecteur dans la tour d'atomisation (8). 9 - Installation pour la mise en oeuvre du pro- cédé selon les revendications 1 à 8, caractérisée par un échanqeur de chaleur (13) intercalé dans la conduite de pression (14) entre la pompe à haute pression (29) et les buses (11, 12,...) afin de refroidir le gaz liquide à une température égale ou à peu près égale à sa tempéra- ture d'ébullition à la pression normale, au moyen d'un gaz liquéfié à bas point d'ébullition, de préférence, au moyen d'azote liquide. -25 10 - Installation selon la revendication 9, ca- ractérisée en ce que la tour d'atomisation (8) est iso- lée de la chambre de fusion (3) par une membrane (25) ou une soupape, qui ne fond qu'à l'instant o elle est frap- pée par le jet de matière fondue (23). 11 - Installation selon les revendications 9 et , caractérisée en ce que les buses (11, 12,...) ser- vant à injecter le gaz liquéfié à bas point d'ébullition sont fixées à des supports montés oscillants dans la pa- roi du dispositif de pulvérisation (9), la position des buses (11, 12,...) pouvant être réglée de l'extérieur, dans les directions horizontale et verticale, sur un in- 11 2620045 tervalle compris entre ( 12 - Installation selon les revendications 9 à 11, caractérisée en ce que les buses (11, 12,...), qui sont de préférence constituées par des buses à jet plat, sont montées mobiles en translation longitudinale dans leurs supports et que l'écartement entre ces buses et le jet de matière fondue (23) peut être réduit dans une me- sure telle que l'élargissement du jet de gaz liquide soit négligeable.