FR 2595801 A1 19870918 FR 8603487 A 19860312 PROCEDE ET DISPOSITIF POUR L'ELABORATION D'UN MELANGE GAZEUX APTE A ASSURER UNE ATMOSPHERE DE TRAITEMENT DANS UN FOUR DE TRAITEMENT THERMOCHIMIQUE PAR BOMBARDEMENT IONIQUE. La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour l'élaboration d'une composition définie d'un mélange gazeux apte à assurer une atmosphère de traitement dans un four de traitement thermochimique par bombardement ionique. On rappelle à ce sujet que les fours utilisés pour effectuer de tels traitements font nécessairement intervenir une enceinte étanche munie d'éléments de support de la charge à traiter, des moyens permettant de réaliser, à l'intérieur de l'enceinte, une atmosphère de traitement présentant la composition gazeuse à la pression et à la température requises, ainsi que des moyens de chauffage des pièces à traiter. Dans le cas de traitements thermochimiques par bombardement ionique, ces fours comprennent en outre, reliées à un générateur électrique extérieur à l'enceinte, une anode pouvant consister en la paroi de l'enceinte et une liaison électrique apte à porter la pièce à traiter à un potentiel cathodique. Habituellement, la paroi de l'enceinte est "froide" et comprend une double paroi refroidie par circulation d'un fluide caloporteur, par exemple de l'eau, dans le volume compris entre les deux parois. Le volume intérieur du four dans lequel s'effectue le traitement est alors thermiquement isolé de la paroi au moyen d'une deuxième enceinte, intérieure à la première et réalisée en un matériau thermiquement isolant (cette deuxième enceinte étant habituellement appelée "casing"). Le purgeage du four ainsi que l'établissement de la basse pression à laquelle doit s'effectuer le traitement sont alors assurés par une pompe à vide raccordée à l'enceinte par un circuit d'aspiration traversant les susdites parois. Le mélange gazeux intervenant dans le traitement est, quant à lui, injecté au moyen d'une buse d'injection ou d'un circuit de distribution traversant les parois de l'enceinte. Le mélange gazeux injecté est alors obtenu au moyen d'un circuit mélangeur connecté à des sources de gaz de traitement. I1 s'avère que dans une telle installation, l'aspiration effectuée par la pompe et l'injection des gaz de traitement sont étroitement liées, de manière à faire en sorte que l'atmosphère de traitement demeure à la pression requise et conserve la composition désirée et ce, en dépit d'un renouvellement permanent de cette atmosphère. Cette aspiration et cette injection doivent, par conséquent, faire l'objet d'une régulation particulièrement adaptée à ce problème. Par ailleurs, il est nécessaire de prévoir un circuit mélangeur permettant de produire en continu le mélange gazeux à la composition désirée, et qui soit compatible avec le système de régulation utilisé pour obtenir en permanence, dans le volume du four où s'effectue le traitement, la composition gazeuse désirée. L'invention se propose donc de parvenir à ce résultat grâce à un procédé permettant d'obtenir de multiples mélanges gazeux pouvant présenter diverses compositions, ce procédé pouvant être mis en oeuvre par un dispositif entièrement automatisé à l'aide duquel l'opérateur peut obtenir le mélange gazeux désiré au débit souhaité uniquement en indiquant le pourcentage de chacun des gaz rentrant dans le mélange et la valeur du débit de mélange à injecter. Selon l'invention, ce procédé comprend plus particulièrement le réglage du débit d'aspiration en fonction de l'écart entre la pression détectée à l'intérieur du four et une valeur de consigne imposée par l'opérateur, l'obtention d'un mélange gazeux dans une chambre de mélange, par injection dans cette chambre des différents gaz rentrant dans le mélange, cette injection s'effectuant, pour chacun des gaz, à un débit constant déterminé en fonction du débit total désiré de ce mélange et du pourcentage désiré de ce gaz à l'intérieur du mélange, et l'injection de ce mélange produit à débit constant, à l'intérieur de l'enceinte. Avantageusement, l'injection à débit constant de chacun des gaz à l'intérieur de la chambre de mélange est réglée en fonction de l'écart entre une valeur de consigne et une valeur représentative du débit injecté de ce gaz, mesure par un débitmètre massique. I1 convient de noter à ce sujet que l'utilisation de débitmètres massiques permet avantageusement de s'affranchir, dans la mesure des débits, de paramètres tels que la pression et la température. Par ailleurs, le procédé précédemment décrit peut en outre comprendre une présélection du débitmètre utilisé pour chacun des gaz injectés en fonction - de son échelle de mesure et du débit de gaz recherché, et/ou, - de son étalonnage spécifique pour chacun desdits gaz, et/ou, - de sa précision de mesure relative au débit injecté. Bien entendu, l'invention concerne également le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé précédemment évoqué, ce dispositif s'appliquant à un four comprenant au moins une enceinte étanche connectée à un circuit d'aspiration et à un circuit d'injection de gaz de traitement. Selon l'invention, ce dispositif est plus particulièrement caractérisé en ce qu'il comprend : - une vanne de régulation de débit placée dans le circuit d'aspiration ; - un capteur de pression sensible à la pression régnant à l'intérieur de l'enceinte - un dispositif de régulation agissant sur la vanne de régulation en fonction de l'écart entre la pression détec tée par le capteur et une pression de consigne affichée par un opérateur ; et - un mélangeur connecté au circuit d'injection et conçu de manière à produire, à débit constant, à partir de sources de gaz de traitement, un mélange gazeux présentant une composition déterminée. A cet effet, le mélangeur peut comprendre une chambre de mélange à l'intérieur de laquelle chacun des gaz composant le mélange est injecté à un débit constant correspondant au pourcentage de ce gaz qui doit être présent dans le mélange. Cette injection à débit constant peut être assurée au moyen d'un dispositif de régulation de débit faisant intervenir, pour la mesure du débit injecté, un débitmètre massique. Or, il s'avère que les débitmètres actuellement utilisés présentent une échelle de mesure ne permettant de fournir une mesure précise que dans des plages de débit bien déterminées très inférieures à la plage de débit allant du débit zéro au débit total du mélange gazeux que l'on désire obte nir. Autrement dit, un même type de débitmètre ne peut pas convenir pour la mesure du débit de chacun des gaz injectés dans la chambre de mélange (qui peut varier entre le débit zéro et le débit total de mélange gazeux). Par ailleurs, du fait qu'ils sont massiques, ces débitmètres doivent faire l'objet d'un étalonnage spécifique de chacun des gaz utilisés dans le mélange. De ce fait, ces débitmètres massiques ne paraissent pas convenir à la réalisation d'un mélangeur à fonctionnement automatique permettant de fournir à la demande des mélanges gazeux comprenant des gaz différents selon des compositions variées. L'invention propose cependant une solution à ce problème. Elle prévoit à cet effet un mélangeur comprenant une chambre de mélange dans laquelle débouche une pluralité de circuits d'injection comprenant chacun un dispositif de régulation de débit comportant un débitmètre massique, les échelles de mesure de ces débitmètres étant prévues pour couvrir, par juxtaposition, des débits allant d'un débit minimum prédé- terminé pouvant être le débit zéro à un débit maximum pouvant consister en le débit maximum de mélange gazeux pouvant être injecté dans le four, et un circuit d'aiguillage permettant de connecter sélectivement lesdits dispositifs de régulation à des sources de gaz respectives, à raison d'une source de gaz par dispositif de régulation. Dans ce cas, chacun des débitmètres massiques comprend un étalonnage spécifique de chacun des gaz de traitement, et le dispositif d'aiguillage est conçu de manière à assurer la connexion d'une source de gaz à un dispositif de régulation déterminé, dont l'échelle de mesure correspond au débit souhaité de ce gaz et à agir sur le débitmètre pour faire en sorte que celui-ci utilise l'étalonnage spécifique correspondant à ce gaz. Avantageusement, ce dispositif d'aiguillage peut comprendre une pluralité de distributeurs comprenant chacun au moins une entrée et deux sorties, ces distributeurs étant pilotés par un calculateur et connectés les uns aux autres ainsi qu'aux sources de gaz et aux distributeurs selon une configuration matricielle dans laquelle chaque ligne de la matrice comprend une source de gaz et un nombre de distributeurs égal au nombre de dispositifs de régulation utilisés, la source de gaz étant connectée à l'entrée du premier distributeur, lequel est relié, par l'une de ses sorties, au premier dispositif de régulation et, par l'autre sortie, au deuxième distributeur. Ce deuxième distributeur est alors connecté par l'une de ses sorties au second dispositif de régulation et par son autre sortie à l'entrée du troisième distributeur.Ainsi, par un montage analogue, le nième distributeur sera connecté par son entrée à la sortie du n-1ième distributeur, par l'une de ses sorties, au nième dispositif de régulation et, éventuellement, par son autre sortie, à l'entrée du n+1ième distributeur. Les distributeurs utilisés dans ce dispositif d'aiguillage peuvent être réalisés de multiples façons. Ils peuvent, par exemple, consister en des vannes trois voies. Un mode de réalisation de l'invention sera décrit ci-après, à titre d'exemple non limitatif, avec référence aux dessins annexés dans lesquels La figure 1 est une coupe axiale schématique d'un four équipé d'un dispositif pour l'élaboration automatique d'une composition définie d'un mélange gazeux servant au traitement ; La figure 2 est une représentation schématique du circuit mélangeur utilisé dans l'équipement du four représenté figure 1 ; Les figures 3 à 5 sont des coupes schématiques de vannes trois voies pouvant être utilisées dans le mélangeur de la figure 2. Tel que représenté sur la figure 1, le four 1 comprend une enceinte étanche classique 2, de forme cylindrique. Cette enceinte 2 peut comprendre une double paroi avec refroidissement par eau. Toutefois, pour éviter la complexité des dessins, on n'a représenté qu'une seule paroi. Cette enceinte est thermiquement isolée du volume central intérieur du four V où s'effectue le traitement par une deuxième enceinte 3 "casing" réalisée en matière thermiquement isolante telle que, par exemple, de la fibre d'alumine, cette enceinte 3 étant coaxiale à l'enceinte 2 et espacée de celle-ci par un volume intercalaire 4.De par sa structure et sa constitution, cette enceinte 3 est perméable aux gaz, de sorte que sous l'effet d'une différence de pression entre le volume intérieur à l'enceinte et le volume intercalaire 4, le gaz pourra circuler par les porosités de la matière isolante, d'une façon homogène, sur toute son étendue. A l'intérieur de l'enceinte 3 peuvent être prévus des moyens de chauffage tels que, par exemple, des résistances électriques ainsi que des éléments de support des charges à traiter. En outre, dans le cadre d'un four de traitement par bombardement ionique, l'enceinte pourra être portée à un potentiel anodique, tandis qu'une liaison électrique passant à travers la paroi du four sera prévue pour porter les pièces à traiter à un potentiel cathodique. Ces différents équipements qui ne constituent pas l'objet de l'invention et peuvent être réalisés de façon connue, n'ont pas été représentés. L'établissement de la pression de traitement (basse pression) à l'intérieur du four est assuré par une pompe à vide 5 connectée à un orifice d'aspiration 6 prévu dans l'enceinte par l'intermédiaire d'un circuit d'aspiration 7 comprenant une vanne de régulation commandable 8 pilotée par un dispositif de régulation couplé à un processeur, cet ensemble étant représenté schématiquement par une console 10 (clavier/moniteur). Ce processeur reçoit par ailleurs un signal représentatif de la pression à l'intérieur du four et, de préférence, à l'intérieur de l'enceinte 3, qui est fournie par un capteur 12. On obtient ainsi une régulation de la pression régnant à l'intérieur de l'enceinte à une valeur de consigne que l'opérateur peut rentrer sur le clavier, la vanne de régulation 8 étant alors pilotée en fonction de l'écart entre la pression fournie par le capteur 12 et la valeur de consigne. L'obtention de la composition gazeuse à l'intérieur de l'enceinte et, plus précisément, dans le volume V où s'effectue le traitement, s'obtient au moyen d'un dispositif d'injection de gaz de traitement comprenant un circuit mélangeur 13 extérieur à l'enceinte dans lequel s'effectue le mélange gazeux à la composition désirée, ce circuit mélangeur 13 étant connecté à un circuit de distribution 14 situé à l'intérieur de l'enceinte, par l'intermédiaire d'un circuit d'injection 15 traversant les deux enceintes. Tel que représenté sur la figure 2, le circuit mélangeur 13 comprend une chambre de mélange 16 reliée au circuit d'injection 15, et dans laquelle débouche une série de buses d'admission de gaz 17 montées chacune à la sortie d'un régulateur à débit constant R1 à Rn+l. Ces régulateurs R1 à Rn+l peuvent être connectés à une série de sources de gaz G1 à Gm par l'intermédiaire d'un dispositif d'aiguillage comprenant une pluralité de distributeurs D comprenant chacun au moins une entrée E et deux sorties et et qui sont pilotées par le calculateur. Ces distributeurs D sont connectés les uns aux autres ainsi qu'aux sources de gaz G1.. Gm et aux régulateurs R1.. Rn selon une configuration matricielle dans laquelle - la source G1 est connectée à l'entrée E du distributeur 1 D1, lequel est relié par sa sortie S1 au régulateur R1 et, 2 par sa sortie S2, à l'entrée E du régulateur D1 qui est lui-même connecté par sa sortie S1 au régulateur R2 et par sa sortie S2 au distributeur D3, le distributeur de rang n, Dn1, étant relié par son entrée E à la sortie S2 du distributeur D1n-1, par sa sortie S1 au régulateur R n et par sa sortie S2, au distributeur Dn+l, l'ensemble D1 ..Dn1+l formant la première ligne de la 1 matrice - la source G2 est connectée à la deuxième ligne de la matrice qui comprend les distributeurs D21...D2n+1 D1 . Dn+l c 2 agencés. d'une façon analogue à ceux de la première ligne - la source Gm est connectée à la nième ligne qui comprend les distributeurs Dlm1...Dmn+l. Des vannes d'arrêt V1 à Vm sont également prévues entre les sources de gaz G1, G2...Gm et, respectivement, les distributeurs D1, D1...D1. 1 2 m Les distributeurs D peuvent consister en des vannes trois voies, telles que celles représentées figures 3, 4 et 5 qui, selon l'ordre de commande appliqué par le calculateur, peuvent - soit assurer la communication de l'entrée E avec la sortie avec obturation de la sortie S1 (figure 3) - soit assurer l'obturation d'au moins l'entrée E et, éven tuellement, des sorties S1, S2 (figure 4) - soit assurer la communication entre l'entrée E et la sortie S1, avec obturation de la sortie S2 (figure 5). I1 apparaît clairement qu'à l'aide de ce dispositif d'aiguillage, chacune des sources de gaz G1. . Gm peut être connectée à l'un quelconque des régulateurs Rl...Rn+l déterminé par le calculateur. Ces régulateurs R1.. Rn+l peuvent comprendre une boucle de régulation à débit constant classique utilisant un débitmètre massique, dont le signal de mesure est comparé à une valeur de consigne, le signal d'erreur résultant de cette comparaison étant alors utilisé pour piloter un organe de réglage de débit. A chacun des débitmètres et des dispositifs de réglage de débit est affectée une plage de débit, déterminée de manière à ce que les plages des différents débitmètres soient adjacentes et couvrent toute la gamme de débits de gaz utilisables par le dispositif. Par ailleurs, chaque débitmètre comprend un étalonnage spécifique de chacun des gaz, le choix de cet étalonnage étant assuré par le calculateur en relation avec la commande du dispositif d'aiguillage. Ainsi, la mise en oeuvre du procédé précédemment décrit peut s' opérer comme suit - Dans un premier temps, l'opérateur choisit et entre dans le calculateur le pourcentage ou débit réel de chacun des différents gaz composant le mélange, de manière à ce que la somme de ces n différents gaz choisis soit égale à 100 %. - Le calculateur recherche alors le pourcentage de chacun des gaz en débit correspondant azote (étalonnage de chaque gaz par rapport à l'azote qui est pris alors comme gaz de référence) et attribue à chaque gaz un coefficient de correction. I1 effectue ensuite un classement de ces gaz par ordre de débit correspondant azote croissant. - L'opérateur affiche ensuite le débit total (somme des débits correspondants azote de chacun des gaz). Il s'agit en fait du débit de mélange gazeux qui sera maintenu constant dans le four, notamment grâce à la variation du taux d'absorption du groupe de pompage. - Le calculateur aiguille enfin chacun des différents gaz sur un régulateur de débit qu'il a préalablement sélec tionné en tenant compte de - son échelle de mesure (choix du débitmètre en fonction du débit recherché), - son étalonnage spécifique en fonction de chacun des différents gaz, - sa précision de mesure relative pour le débit injec té dans le four. I1 apparaît donc que le dispositif précédemment décrit facilite considérablement la tâche de l'opérateur, notamment dans le traitement à façon de pièces variées. Par ailleurs, il permet d'obtenir des gains de temps importants sans affecter la précision de la composition gazeuse injectée dans le four. Revendications 1. Procédé pour l'élaboration d'une composition définie d'un mélange gazeux apte à assurer une atmosphère de traitement dans un four de traitement thermochimique de métaux (1) du type comprenant au moins une enceinte étanche (2) et, connectés à cette enceinte, un circuit d'aspiration (5 à 8) et un circuit d'injection de gaz de traitement (14, 15) caractérisé en ce qu'il comprend le réglage du débit d'aspiration du circuit d'aspiration (5 à 8) en fonction de l'écart entre la pression détectée à l'intérieur du four (1) et une valeur de consigne imposée par l'opérateur, l'obtenir tion d'un mélange gazeux dans une chambre de mélange (16), par injection dans cette chambre des différents gaz rentrant dans le mélange, cette injection s'effectuant, pour chacun des gaz, à un débit constant déterminé en fonction du débit total désiré du mélange et du pourcentage désiré de ce gaz à l'intérieur du mélange, et l'injection de ce mélange produit à débit constant, à l'intérieur du four par ledit circuit d'injection (14, 15). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'injection à débit constant de chacun des gaz à l'intérieur de la chambre de mélange (16) est réglée en fonction de l'écart entre une valeur de consigne et une valeur représentative du débit injecté de ce gaz, mesuré par un débitmètre massique. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu' il comprend une présélection du débitmètre utilisé pour chacun des gaz injectés en fonction - de son échelle de mesure et du débit de gaz recherché, et/ou, - de son étalonnage spécifique, et/ou, - de sa précision de mesure relative au débit injecté. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes - le choix, par un opérateur, du pourcentage des débits réels des différents gaz intervenant dans le mélange, de telle manière que la somme des pourcentages des différents gaz choisis soit égale à 100 % - la détermination, par un calculateur (10), du pourcentage de chacun des gaz en débit correspondant azote - l'affichage, par l'opérateur sur le calculateur (10), du débit total du mélange gazeux recherché - l'aiguillage, par le calculateur (10), des différents gaz. sur des régulateurs à débit constant (Rl...Rnl) respec tifs présélectionnés utilisant chacun un débitmètre massique, cet aiguillage tenant compte des caractéristi ques propres des débitmètres, telles que - son échelle de mesure du débitmètre, et/ou, - son étalonnage spécifique, et/ou, - sa précision de mesure relative au débit de mélange gazeux injecté dans le four. 5. Dispositif pour l'élaboration d'une composition définie d'un mélange gazeux apte à assurer une atmosphère de traitement dans un four de traitement thermochimique de métaux (1) du type comprenant au moins une enceinte étanche (2) et, connectés à- cette enceinte (2), un circuit d'aspiration circuit d'aspiration (5 à 8) - un capteur (12) sensible à la pression régnant à l'inté rieur de l'enceinte (2) - un dispositif de régulation agissant sur la vanne de régulation (8) en fonction de l'écart entre la pression détectée par le capteur (12) et une pression de consigne affichée par un opérateur ; et - un mélangeur (13) connecté au circuit d'injection (14, 15) et conçu de manière à produire, à débit constant, un mélange gazeux présentant une composition déterminée. 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le susdit mélangeur (13) comprend une chambre de mélange (16) à l'intérieur de laquelle chacun des gaz composant le mélange est injecté à un débit constant correspondant au pourcentage de ce gaz qui doit être présent dans le mélange. 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que la susdite injection à débit constant est assurée au moyen d'un dispositif de régulation (Rl...Rn+l) de débit faisant intervenir, pour la mesure du débit injecté, un débitmètre massique. 8. Dispositif selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que le susdit mélangeur comprend une chambre de mélange (16) dans laquelle débouche une pluralité de circuits d'injection (17) comprenant chacun un dispositif de régulation de débit (Rl...Rn+l) comportant un débitmètre massique, les échelles de mesure de ces débitmètres étant prévues pour couvrir, par juxtaposition, des débits allant d'un débit minimum prédéterminé pouvant éventuellement être nul, à un débit maximum pouvant consister en le débit maximum de mélange gazeux pouvant être injecté dans le four (1), et un circuit d'aiguillage apte à connecter sélectivement lesdits dispositifs de régulation (Rl...Rn+l) à des sources de gaz respectives (G1...Gm), à raison d'une source de gaz par dispositif de régulation. 9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que chacun des débitmètres massiques comprend un étalonnage spécifique de chacun des gaz de traitement, et en ce que le dispositif d'aiguillage est conçu de manière à assurer la connexion d'une source de gaz (Gl...Gm) à un dispositif de régulation déterminé (Rl...Rn+l) dont l'échelle de mesure correspond au débit souhaité de ce gaz et à agir sur le débitmètre pour faire en sorte que celui-ci utilise l'étalonnage spécifique correspondant à ce gaz. 10. Dispositif selon l'une des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que le susdit dispositif d'aiguillage comprend une pluralité de distributeurs (D) comprenant chacun au moins une entrée (E) et deux sorties (S1, S2), ces distributeurs étant pilotés par un calculateur (10) et connectés les uns aux autres ainsi qu'aux sources de gaz (G1..Gm) et aux autres distributeurs selon une configuration matricelle dans laquelle chaque ligne de la matrice comprend une source de gaz (Gl...Gm) et un nombre de distributeurs (D) égal au nombre de dispositifs de régulation utilisés (R1...Rn+1), cette source de gaz étant connectée à l'entrée (E) du premier distributeur (D1), lequel est relié, par l'une de ses sorties (S1), au premier dispositif de régulation (R1) et, par son autre sortie (82), au deuxième distributeur (D12), et le nième distributeur (D1n) étant connecté par son entrée (E) à la sortie du n-1ième distribu teur (D1n-1), par l'une de ses sorties (S1), au nième dispo- sitif -de régulation (Rn) et, éventuellement, par son autre sortie (S2), à l'entrée (E) du n+lième distributeur (Dln+l). 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que les susdits distributeurs (D) consistent en des vannes trois voies.