FR 2588959 A1 19870424 FR 8515635 A 19851022 Appareil de mesure du Point d'écoulement des Produits, notamment d'origine nétrolière. L'invention concerne un appareil pour la mesure du point d'écoulementdes produits, notamment d'origine pétrolierre. Elle a trait aux appareils d'analyse, et trouve son application principalement dans le domaine pétrolier. Le point d'écoulement d'un produit, tel qu'une huile de pétrole, est défini comme étant la plus basse température à laquelle ce produit coule encore, lorsqu'il est refroidi sans agitation dans des conditions normalisées. Plusieurs normes, tant françaises qu'internationales, ont décrit des procédures complexes qu'il faut mettre en oeuvre pour déterminer le point d'écoulement des produits, et l'on citera pour mémoire la norme NFT 60.105 (AFNoR) ou la norme D 97 (ASTM), auxquelles le lecteur pourra se référer. L'intérêt de ces normes, outre le fait qu'elles sont écrites, est d'avoir fixé une procédure reconnue sur un territoire t mais, elles ont aussi figé l'état de l'art, car tout constructeur d'appareils désireux de commercialiser un appareil spécifique est tenu de s'assurer qu'il respecte bien la norme, ou à défaut que les résultats obtenus sont étroitement corrélés avec ceux obtenus par la mise en oeuvre scrupuleuse de ladite norme. En matière de point d'écoulement, la mise en oeuvre de la norme est longue et fastidieuse, et nécessite notamment la présence constante d'un opérateur De la sorte, plusieurs constructeurs ont proposé des appareils de mesure automatique, dont le moins qu'on puisse dire estqi'ils ne respectent pas tous la norme. Ainsi, il est connu de l'art antérieur, un premier appareil de mesure du point d'écoulement, fondé sur la mesure du couple de torsion qui s'applique sur une jauge de type coussinet, immergée dans le produit à étudier et mise en rotation t cet appareil est commercialisé par la firme britannique HANOVIA Ltd, et est décrit notamment dans le brevet anglais 1 585 270. Il est également connu un second appareil fondé sur les forces de frottement qui se développent dans le produit mis en rotation, et qui s1appliqtient sur une jauge de type boule t cet appareil est commercialisé par la firme allemande WALTER HERZOG GmbH. Enfin, on connatt un troisième appareil automatique qui respecte assez précisément la norme, et qui est cozinercialisé par la firme française ATPEM t la mesure est fondée sur la réflexion d'un rayon lumineux sur la surface libre du produit à analyser, lorsqu'il est soumis à basculement. Son principal inconvénient est son prix, car il nécessite d'intégrer un système de basculement du tube et une tête de mesure dans le système de refroidissement; en outre, il nécessite des conditions de réglage différentes selon les produits étudiés, et l'emploi de cet appareil est donc délicat. L'appareil automatique de mesure du point d'écoulement selon la présente invention, vise à obtenir une mesure aussi proche que possible de celle obtenue par la mise en oeuvre de la norme, sans pour cela nécessiter un appareillage trop coûteux, ou trop délicat à mettre en oeuvre. Selon la présente invention, cet appareil est remarquable en ce que les moyens pour mesurer l'écoulement du produit consistent essentiellement en un premier dispositif pour la réalisation d'un déplacement d'air dans une branche du tube contenant le produit, un second dispositif pour le remise à l'air libre de cette branche, et un capteur disposé de telle sorte qu'il mesure et enregistre tout déplacement de l'une des surfaces libres du produit, déplacement indicatif de l'écoulemtn dudit produit, lorsque ce dernier est soumis à une force normale résultant de la différence des pressions qui s'exercent sur les surfaces libres dans les deux branches dudit tube. De la sorte, la mesure du point d'écoulement passe par la mesure du déplacement de la surface libre du produit à analyser, lorsqu'il est soumis à une force normale à la à la surface libre, créée par une différence de pression. Selon une variante de la présente invention, cet appareil comprend en outre un dispositif permettant d'amplifier les déplacements de la surface libre du produit. Ce dispositif amplificateur consiste en un tube capillaire en U, de section très fine, relié au tube en U contenant le produit, de large section, le taux d'amplification étant égal au rapport des sections de ces deux tubes. De la sorte, la sensibilité de l'appareil est augmentée très fortement, et la répétabilité de la mesure se trouve dans les limites de celle indiquée par la norme. La description qui va suivre, en regard des dessins annexés, donnés à titre non limitatif, permettra de mieux comprendre l'invention et d'en apprecier sa portée. Sur les dessins t La figure 1 est une vue schématique, en coupe, de l'appareil de mesure du point d'écoulement, selon la présente invention Les figures 2A et 2B sont respectivement un graphique illustrant l'histogramme des mesures dans le temps, et un graphique illustrant la corrélation entre les mesures, ces deux graphiques étant obtenus par l'appareil selon l'invention et par la mise en oeuvre de la norme : et la figure 3 est -une vue e endAkailt en coupe, de l'assemblage entre la tte de mesure et le tube en U. Avec référence à la figure 1, on introduit une quantité déterminée, typiquement 5 à 6 ml, du produit à analyser 11 dans un tube 10 en U, disposé dans un système de refroidissement, en l'espèce un bain cryogénique 12. Une sonde de température 14 permet de mesurer la température du produit qui subit une descente prograniaée de température. La mesure de l'écoulement du produit s'effectue par la détermination du déplacement de la surface libre du produit, sous l'action d'une force normale à cette surface. Ainsi, selon la présente invention, un dispositif de réalisation d'un déplacement d'air 16 est connecté à l'une des branches 18 du tube 10 t ce dispositif peut être par exemple une pompe péristaltique. En outre, un second dispositif pour la remise à l'air libre 20 est également connecté à ladite branche 18 t ce dispositif peut être très simple et constitué par exemple d'une vanne trois voies, ou d'une électro vanne. Enfin, la mesure du déplacement proprement dit est assurée par un capteur 22, tel d'une barrière optique, qui détecte directement le niveau de la surface libre du produit dans la seconde branche 24 du tube. Selon une variante de l'invention illustrée par la figure 1, la seconde branche 24 du tube est connectée, par l'intermédiaire d'un raccord tubulaire 26 muni d'une lectro- vanne 28 de mise à l'air, à un dispositif qui amplifie le déplacement de la surface. Un tel dispositif peut être réalisé avantageusement par un tube 30 en U, capillaire, rempli d'huile et connecté en série avec le premier tube. De la sorte, on sépare complètement le produit à analyser et son système de refroidissement, de la tête de mesure, en même temps que l'on amplifie le déplacement par un facteur qui ne dépend que du rapport des sections des deux tubes 10 et 30.Selon une réalisation de l'invention, l'emploi d'un tube capillaire d'un diamètre environ six fois plus petit que celui du tube contenant le produit à analyser, a permis de visualiser correctement un très faible déplacement de la surface libre de l'échantillon, de l'ordre de 0,1 mm. De la sorte, l'inclinaison du tube décrite dans les normes sus-référencées, est remplacée par une force de déplacement normale, créée par la différence des pressions qui s'exercent sur chaque surface libre du produit à analyser 11, dans les deux branches du tube 10, supposées identiques. Dans une réalisation pratique de l'invention, le test est exécuté tous les degrés Celsius de la descente en température. Le signal mesuré par l'appareil, outre la température à laquelle le test est effectué, est une durée s l'électronique associée à Appareil mesure le temps qui s'écoule entre l'instant tA où la pompe péristaltique est reliée à la première branche 18 du tube et l'instant où le détecteur 22 note une variation de niveau dans le tube capillaire 30.Cette durée 8 est mémorisée à chaque test, et on a donc une relation fonctionnelle entre la température du test oi et la durée d'effet Cette durée Ai est alors comparée à la durée tg i g correspondant au test effectué à une température supérieure de 20C à la présente température, soit deux tests auparavant : Dès lors que la différence fl g est supérieure à 2 i g secondes, on dit alors que le produit a atteint son point de non écoulement. Le résultat affiché par l'appareil est la température immédiatement supérieure, soit en l'espèce e h dite point d'écoulement, qui est bien la température la plus basse à laquelle le produit coule encore. L'expérimentateur a fixé de lui-même ce seuil de 2 secondes, comme condition de non écoulement, sans que cela puisse constituer une limitation de l'invention, celle-ci trouvant sa portée dans le déplacement mis en jeu, et non dans le traitement du signal réalisé. Si cette différence 4 au est inférieure à 2 secondes, i g l'analyse se poursuit, notamment la température du produit s'abaisse de 1 C, et une fois cette nouvelle température atteinte, un nouveau test est pratiqué. La figure 2A représente l'histogramme en bâtonnets des mesures, avec en abscisses les températures en degrés centigrades et en ordonnées les durées en secondes. Lorsque le produit fige, la durée varie brutalement. La figure 2B est un graphique démontrant la corrélation qui existe entre la méthode manuelle (mesures indiquées sur l'axe des abscisses) et la méthode automatique développée ici (mesures indiquées sur l'axe des ordonnées). Si les méthodes sont identiques, les résultats s'inscrivent sur la première bissectrice, et si elles ne le sont pas, ceux-ci s'inscrivent sur une droite 32 dont la pente a reflète le biais. Dans le cas présent, la pente de la droite est de a - 0,97739856 Un autre moyen de comparer les deux méthodes consiste à calculer le coefficiert de corrélation R. Ce coefficient est ici de s R = 0,98721 Enfin, la figure 3 représente la tête de mesure, en détail, selon une vue en coupe, en regard du tube d'essai 10 en U.Elle comporte deux tubes de verre 34 et 36, terminés par desrodagoe35, 37 destine'à s'adapter à chaque branche 18, 24 du tube 10. Chaque tube comprend une sortie en dérivation 38, 40 pour le raccordement de tuyaux provenant des électrovannes 20 et 28. Sur cette figure, les flèches indiquent le sens du diplacement de l'air. Une sonde de température 42 se trouve dans l'un des tubes, 34, la hauteur de cette sonde pouvant être réglée par un rodage 44. La sonde de température peut être par exemple une sonde bulbe, sous la forme d'une résistance bobinée sur une faible hauteur (de l'ordre de 8 mm). Avec une telle sonde, la température est mesurée avec une précision suffisante, de l'ordre du l/lOème de degré Celsius. Dans l'autre tube 36, peuvent être disposés divers capteurs, notamment si l'appareil est destiné à effectuer d'autres mesures, telles qu'une mesure du point de trouble, et dans ce cas il peut contenir une fibre optique. La sortie en dérivation 40 est connectée au tube capillaire 30 en U (par exemple de diamètre interne 1,5 zip), qui est rempli d'une huile silicone, choiskpour sa non volatilité, sa couleur transparente, sa faible densité et son bon écoulement. Le taux d'amplification de ce système est d'environ 30, et permet ainsi de visualiser un déplacement de la surface libre dans le tube à essai de 0,1 mm, par un déplacement associé dans le tube capillaire de 3 mm. Le capteur 22 est un dispositif photo-électrique de type barrage. Il est bien évident pour l'homme de l'art que de nombreuses variantes peuvent 8tre imaginées sans pour cela sortir du cadre de la présente invention, tel que défini par les revendications ci-annexées. REVENDICAUIONS 1.- Appareil pour la mesure du point d'écoulement de produits, notamment d'origine pétrolière, comprenant principalement un tube (10) en U dans lequel est disposé le produit à étudier (11), un système (12) pour le refroidisse- ment programmé du produit, et des moyens pour mesurer l'écoulement du produit à des températures données afin de déterminer la température à partir de laquelle le produit ne s'écoule plus et le point découlement du produit qui s'en déduit, caractérisé en ce que les moyens pour mesurer l'écoulement du produit consistent essentiellement en un premier dispositif pour la réalisation d'un déplacement d'air (16) dans une branche (18) du tube contenant le produit, un second dispositif (20) pour la remise à l'air libre de cette branche, et un capteur (22) disposé de telle sorte qu'il mesure et enregistre tout déplacement de l'une des surfaces libres du produit, déplacement indicatif de l'écoulement dudit produit, lorsque ce dernier est soumis à une force normale résultant de la différence des pressions qui s'exercent sur les surfaces libres dans les deux branches (18, 24) dudit tube. 2.- Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier dispositif est une pompe péristaltique (16), et le second dispositif une électrovanne (20). 3.- Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le capteur de déplacement est une barrière optique (22). 4.- Appareil selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un dispositif (30) permettant d'amplifier les déplacements de la surface libre du produit. 5.- Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit dispositif amplificateur (30) consiste en un tube capillaire en U, de section très fine, relié au tube (10) en U contenant le produit, de large section, le taux d'amplification étant égal au rapport des sections de ces deux tubes. 6.- Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit tube capillaire (3Q) est rempli d'une huile silicone.