FR 2572530 A1 19860502 FR 8416364 A 19841026 L'invention concerne un appareillage basé sur le principe de la cellule å volume interne variable et permettant l'étude des relations température -pression-volume sur un produit (corps purs ou mélanges)se présentant sous forme d'une ou plusieurs phases. Comme application de cet appareillage, on trouve entre autres la mesure des quantités de gaz dissous dans les hydrocarbures. L'objet de l'invention est l'automatisation des manoeuvres d'utilisation de l'ensemble de l'appareillage constitué d'une cellule à volume variable, qui est en fait une version rendue automatisable de celle décrite dans le brevet français 2474 194 et son adaptation à des applications telles que celles très courantes de la profession pétrolière : mesure des quantités de gaz dissous à-des pressions particulières en vue de l'étude du processus d'épuisement du gaz dans un gisement ; densités des huiles sous pression ; prélèvement d'échantillons représentatifs de la phase vapeur en vue d'analyse, etc... Un but de l'invention est de proposer une nouvelle cellule permettant un certain nombre de manoeuvres automatiques, la cellule devant être facile à peser et à tarer et le volume de la chambre à volume variable pouvant être mesuré avec précision. Les manoeuvres automatiques devant être réalisées sont par exemple l'augmentation ou la diminution du volume interne de la chambre à volume variable sous pression, l'extraction de la totalité ou partie de la phase vapeur à pression constante ou suivant une programmation avec possibilité de prélèvement de la totalité de la phase vapeur sans sortie de liquide, la récupération de la phase vapeur extraite,... Un objet de l'invention est ainsi un appareillage comprenant une cellule à volume variable par l'intermédiaire d'un piston libre mû hydrauliquement par sa face inférieure et, traversant sa paroi dans sa partie inférieure, un moyen d'admission et de raccordement à un circuit hydraulique de commande du piston libre. I1 est conforme à l'invention que la cellule comporte un système d'obturation automatique (dans le sens intérieur vers extérieur) du circuit de prélèvement, débouchant dans la chambre à volume variable située au-dessus du piston libre, lorsque la dite chambre est entièrement remplie d'une phase liquide. I1 est également conforme à l'invention que la cellule comporte une sonde solidaire du piston libre. Par la course mesurable de cette sonde, débouchant hors de la cellule, on connait, au besoin avec une précision micrométrique, la hauteur libre de la chambre à volume variable, donc par calcul son volume actuel. Pour faciliter la pesée de la cellule, il est conforme à l'invention que la cellule constitue une unité reliable, par des raccords séparables, à une canalisation d'introduction de produits et/ou à un circuit de mesure et/ou étalonnage de pression, volume/, et un circuit hydraulique de commande du piston libre. Une géométrie simple de l'extérieur de la cellule permet, par example et conformément à l'invention, l'installation d'une thermostatation par enveloppe métallique chauffante. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui sera donnée ci-après, uniquement à titre d'exemple, d'un mode de réalisation de l'invention. - La figure 1 est une vue en coupe axiale de la cellule d'équilibre munie du capteur de déplacement du piston. -- La figure 2 est un schéma d'appareillage utilisant la cellule d'équilibre de la figure 1. Une cellule 1, figure 1, comprend un cylindre 2 dans lequel est introduit un piston libre 3 portant sur la paroi du cylindre 2 par un joint annulaire 4. L'ouverture basse 5 du cylindre 2 est obturée par un couvercle étanche 6 bridé par des vis 7 et portant sur un joint circulaire 8. L'autre extrémité du cylindre 2, à savoir la partie 9, comporte une ouverture 10 avec d'un coté 11 un logement fileté 12 pour une vanne d'introduction et/ou extraction de produit, et de l'autre côté 13 un logement alésé 14 pour un-flotteur mobile 15, dont la course est limitée par un système de fixation classique : vis trouée axialement ou clips 16... Le cylindre 2, la partie 9 du corps de cellule et la face supérieure 17 du piston mobile 3 forment un compartiment étanche 18 dans lequel est introduit, ou duquel est extrait par l'intermédiaire de la vanne 19 (manuelle ou automatique), le fluide à tester, tandis que la face inférieure du piston 20 forme avec le cylindre 2 et le couvercle étanche 6 la chambre d'admission d'un fluide hydraulique utilisé pour déplacer le piston mobile 3. Une tige métallique 21, vissée dans la partie inférieure 20 du piston mobile, traverse de manière étanche par presse étoupe 22 le couvercle 6. Cette tige métallique 21 est reliée par la pièce 23 au capteur de déplacement micrométrique 24. Le couvercle étanche 6 est traversé par une entrée 25 de fluide hydraulique dans laquelle est fixée, par boulonnage ou souduré 26, une tubulure 27 munie d'une vanne d'arrêt 28. Le piston mobile 3 présente une cuvette dans sa face supérieure 17 où est logé un petit barreau magnétique 29, inductible en rotation par un champ magnétique extérieur à la cellule 1. I1 est avantageux que le petit barreau soit inséré dans une cuvette afin d'augmenter le taux de compression à l'intérieur de la chambre destinée à contenir les fluides à étudier. L'enveloppe de la cellule 1 est entourée par un chemisage de thermorégulation dont un mode d'installation 30 est figuré sur le schéma 1. L'alignement de la tige métallique 21 est obtenu par le guidage d'une plaque métallique 31 mobile en translation le long de colonnes rectifiées 32 au moyen de douilles à roulement 33. Le montage à colonnes est fixé à la cellule i par ltextremité filetée 34 de colonnes 32 vissées dans le couvercle 6 au travers du chemisage de thermorégulation 30. Le capteur de déplacement est fixé dans la partie inférieure du montage à colonne, comme schématisé par exemple sur la figure 1. L'automatisation des manoeuvres conduisant aux mesures P.V.T. classiques dans le cadre de la profession pétrolière est en fait rendue possible grâce au petit flotteur 15. A la figure 2 est indiqué, à titre non exclusif, un exemple d'automatisation basé sur l'utilisation d'un tel petit flotteur. Le piston 3 est placé à sa position basse extreme par déplacement du fluide hydraulique, la vanne 19 étant ouverte à l'atmosphere. Ensuite, la vanne 28 est fermée et la vanne 19 connectée à un circuit à vide pour évacuer l'air de l'intérieur de la chambre 18. La vanne 19 est fermée et déconnectée du circuit à vide, la vanne 28 est déconnectée du circuit de pressurisation. La cellule 1 est alors pesée sur unie balance de précision puis chargée avec le fluide à tester. Dans le cas où le fluide à tester est sous pression et doit être introduit sans détente, il est possible de reconnecter la cellule 1 au circuit de pressurisation, d'introduire du fluide de pressurisation jusqu'à obtenir dans le compartiment de pressurisation la même pression que dans la réserve de fluide à tester, le piston 3 étant alors amené en position haute extrême. Le fluide à tester est ensuite introduit de manière isobare en le forçant à sortir de sa réserve tout en retirant simultanément le piston. Le chargement terminé, le piston doit être (s'il ne l'est pas dejà) placé à sa position basse extrême, la vanne 28 étant doucement ouverte à 1 'atmosphère, et ce afin de ramener le fluide hydraulique à la pression atmosphérique. Une nouvelle pesée de la cellule permet de connaître la masse du fluide à tester introduit. La cellule est à nouveau connectée au circuit de pressurisation puis entourée de son chemisage de thermorégulation 30. Une température étant choisie, il est alors possible, pour différents volumes de la chambre 18 (calculés à partir de l'indication du capteur 24 sur la position du piston), de mesurer les pressions correspondantes au moyen du capteur de pression 35, et donc d'enregistrer, à l'aide du microprocesseur 34 la courbe Pression Volume à température T. Connaissant la masse du fluide à tester par différence entre les deux pesées précédentes, on a directement accès à sadensité en fonction de la pression et de la température.En choisissant de manière adéquate la masse du fluide à tester quoi est introduit dans la cellule en fonction du taux de compression, le diagramme PV enregistré présente une cassure caractéristique d'une transition de phase (dans le cas d'une huile de gisement, dont le volume est progressivement augmenté à température constante, une vaporisation se produit au passage de son point de bulle ; le diagramme PV permet ainsi la détermination de la pression de bulle et le calcul de la densité de la phase liquide saturée). Ces premières manipulations sur les huiles de gisement sont, en général, suivies d'une détermination des quantités degaz dissous à des pressions particulières de manière à simuler la production des gisements. Ces études se font en prélevant, à pression constante, la phase vapeur en équilibre avec la phase liquide. La phase vapeur récupérée peut alors subir différentes études : mesure de sa masse, de son volume, analyse compositionnelle etc..., avec les appareils correspondants situés en 37. Un microprocesseur commande l'augmentation de volume de la chambre 18 jusqu'à l'obtention de la pression interne désirée. A ce moment, la vanne automatique 19, pilotée par un moteur 38, est ouverte pour réaliser le débit de sortie de la phase vapeur choisie à priori, et la pompe hydraulique 39 actionnée de façon à conserver constante la pression mesurée par le capteur de pression 35. Le débimètre 40 fournit l'indication dedébit.,tandis que le microprocesseur agit sur le moteur de la vanne 19 pour réaliser le débit de consigne.Lorsque le niveau liquide monte autour du flotteur 15, ce dernier se déplace vers le haut sous l'influence combinée des phénomènes de tensions superficielles de la différence de densité et de viscosité entre les phases liquide et vapeur, et obture le passage 14 conduisant à une forte perte de charge et donc à une brusque surpression dans le circuit hydraulique. La brusque surpression occasionnée est utilisée pour lancer la commande de fermeture rapide de la vanne automatique 19,par l'intermédiaire de son moteur 38, et éviter ainsi toute extraction de la phase liquide. Une autre possibilité d'automatisation de la fermeture de la vanne 19 est d'utiliser le signal fourni par le débitmètre : lorsque le flotteur obture le passage 14, les débit tombe pratiquement à zéro brusquement il suffit d'indiquer au micro-processeur de fermer la vanne 19 si le débit, qui doit rester plus au moins constant, subit une diminution brutale d'une valeur au moins égale à une certaine consigne. En fonction du programme fourni au micro-processeur, des étapes similaires sont répétées à d 'autres pressions (augmentation du volume de la chambre 18 pour créer une phase vapeur, puisextraction de cette phase à pression constante, et ainsi de suite). L'exemple de cellule qui fait l'objet de la présente description permet de travailler jusqu'à 700 bar et 2000C. La cellule a une masse inférieure à 4 kg et peut donc être pesée sur des balances du commerce (Mettler PK 4800 modifiée) de sensibilité g. REVENDICATIONS 1/ Appareillage de mesure automatique des relations à température donnée entre pression et volume d'un produit se présentant sous forme liquide et/ou vapeur, et de déterminations des quantités de gaz dissous sous différentes pressions avec extraction des phases vapeurs, obtenues par diminution de la pression totale, sous pression constante sans perte de phase liquide, comprenant :-une cellule d'équilibre 1 à volume interne 18 variable au moyen d'un piston 3 équipéede moyens d'introduction sous pression de fluides liquides et/ou gazeux à tester, et de fluide de pressurisation et contenant un système de détection d'interface liquide-vapeur constitué d'un petit flotteur 15 mobile dans un alésage 14 ; un système de pompage hydraulique 36 à pression constante couplé à un capteur de pression 35 une vanne automatique de débit asservie ; un microprocesseur de pilotage- caractérisé en ce qu'une tige axiale 21 solidaire du dit piston mobile 3,traversant de manière étanche et coulissante le couvercle étanche 6, est reliée à un capteur de déplacement 24. 2/ Appareillage de mesure selon la revendication 1/ caractérisé en ce que la perte de charge due à ?'obturation du passage 10 conduit à la créaction d'une surpression dans le circuit de pressurisation, la dite surpression détectée par un capteur de pression 35 étant utilisée pour commander la fermeture de la vanne automatique 19. 3/ Appareillage de mesure selon la revendication 1/ caractérisé en ce que la géomètrie de la cellule 1 permet une minimisation de son poids et que la dite cellule constitue une unité reliée par des raccords séparables pour pouvoir effectuer des pesées sur des balances de précision. 4/ Appareillage de mesure selon la revendication 1/ caractérisé en ce que la forme externe de la cellule 1 est parfaitement adaptée à une thermorégulation par chemise métallique externe. 5/ Appareillage de mesure selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comporte un débitmètre d'asservissement 40 sur lecircuit d'extraction de la vapeur. 6/ Appareillage de mesure selon les revendications 1/2/ et 5/ caractérisé en ce qu'un microprocesseur est utilisé pour effectuer, de manière automatique, les commandes de pressurisation, d'ouverture en fonction du débit à atteindre dans le débitmètre 40,et fermeture de la vanne 19, et enregistrer les données pressions volumes calculées à partir des informations données par les capteurs 24 et 35.