FR 2581452 A1 19861107 FR 8506761 A 19850503 Procédé et système de mesure de la fréquence de pulsation d'un milieu pulsé La présente invention a pour objets un procédé de mesure de La fréquence de pulsation d'un milieu pulsé ainsi qu'un système pour la mise en oeuvre de ce procédé. Elle s'applique en particulier à la mesure de la fréquence de pulsation d'un mélange de deux phases liquides circulant à contre-courant dans une colonne pulsée d'une installation. Ledit milieu peut être un milieu fluide, c'est-à-dire un milieu liquide ou gazeux. D'une manière très générale, on sait que la pulsation de liquides à L'intérieur d'appareils de l'industrie chimique est une technique classique. Dans les appareils où se trouvent mélangées une phase solide et une phase liquide, cette pulsation provoque une agitation du mélange permettant le décolmatage. Dans les appareils où se trouvent mélangées deux phases liquides, ce qui représente le cas principalement concerné par la présente invention, cette pulsation provoque une agitation permettant notamment le transfert de solutés d'un liquide à l'autre. Cette technologie de L'extraction par solvant est abondamment utilisée dans l'industrie, notamment pour le retraitement des combustibles nucléaires irradiés. Cette dernière application est particuLiè- rement importante en raison du développement de l'in- dustrie de L'énergie nucléaire. Mais L'invention concerne également d'autres domaines tels que ceux des industries pétroLières, pharmaceutiques, Kydrometallurgiques, chimiques, etc... Ainsi, l'appareil connu sous la dénomination de "colonne pulsée", colonne à L'intérieur de laquelle circulent à contre-courant deux phases liquides pulsées, est-il de plus en plus fréquemment utilisé. L'invention a pour but d'améliorer le fonctionnement des appareils de ce genre et, plus précis ment encore, des appareils de ce type comportant : une colonne à fût verticaL, des moyens respectivement en haut et en bas de colonne pour introduire une première phase Liquide et une seconde phase liquide à L'inté- rieur du fût, une vanne pneumatique à trois voies à commande électrique pour pulser le mélange des deux liquides circulant à contre-courant à L'intérieur meme de La colonne, et des moyens respectivement en bas et en haut de colonne pour soutirer respectivement lesdites seconde et première phases liquides après réaction physique de ces deux phases entre elles. Dans les appareils du type colonnes pulsées, il est très important de pouvoir contrôler les paramètres caractéristiques de la pulsation appliquée au mélange des deux phases liquides, et en particulier la fréquence et l'amplitude du mouvement provoqué à l'in térieur même du fût de la colonne par La pulsation, pour obtenir une bonne agitation du mélange sans compromettre son fonctionnement hydraulique, et en conséquence une efficacité optimale de la réaction physique désirée entre les deux phases. Or, jusqu'à présent, dans les installations existantes, on ne contrôle que la fréquence de la commande électrique de la vanne à trois voies appliquant une pression d'air comprimé qui provoque la pulsation hydraulique du mélange ; mais ce premier contrôle est insuffisant pour obtenir un contrôle ultérieur assez précis de cette pulsation hydraulique à l'intérieur même de la colonne en raison de dispersions ou aléas dans les caractéristiques de construction et/ou fonctionnement des vannes pneumatiques à commande électri que utilisées. Dès lors, le but précis de L'invention est de remédier à cet inconvénient en proposant un procédé et un système permettant de mesurer La fréquence de la pulsation hydraulique à l'intérieur mtme de La colonne, cette fréquence mesurée permettant ensuite un contrôle précis du fonctionnement d'une installation pouvant comprendre une ou plusieurs colonnes pulsées. Plus généralement, L'invention vise un procédé et un système permettant de mesurer la fréquence de pulsation d'un milieu pulsé à l'intérieur meme dudit milieu. A cet effet, L'invention a pour premier objet un procédé relatif à un milieu pulsé. Ce procédé ayant pour but de mesurer La fréquence de pulsation du milieu pulsé à L'intérieur meme de ce milieu est caractérisé en ce qu'iL consiste à obtenir un premier signal de mesure d'un paramètre en corrélation directe avec cette fréquence, à traiter ce premier signal par deux filtres passe-bandes ayant des bandes de fréquences transmises très voisines L'une de l'autre, respectivement centrées sur les valeurs et dont les courbes de réponses representant le gain en fonction de la fréquence sont sensiblement identiques, étant très inférieur à Fc, à obtenir à partir de seconds signaux de sortie de ces deux filtres passe-bandes deux troisièmes signaux mesurant L'amplitude des seconds signaux, à obtenir une valeur de différence qui est nulle si et seulement si la différence de ces deux troisièmes s-ignaux L'est aussi, et à faire varier la valeur de la fréquence Fc jusqu'à ce que cette valeur d# différence soit nulle, la valeur de Fc étant alors La mesure cherchée de La fréquence de pulsation dudit milieu. L'invention concerne en particulier un procédé relatif à un appareil du type "colonne pulsée" comportant une colonne à fût vertical, des moyens respectivement en haut et en bas de cotonne pour introduire une première phase Liquide et une seconde phase Liquide à L'intérieur du fût, une vanne pneumatique à trois voies à commande électrique pour pulser le mélange des deux liquides circulant à contre-courant à L'intérieur meme de la colonne et des moyens respectivement en bas et en haut de colonne pour soutirer respectivement lesdites seconde et première phases liquides après réaction physique de ces deux phases entre eLles, ce procédé ayant pour but de mesurer ta fréquence de pulsation du mélange liquide à L'intérieur même de la colonne et étant caractérisé en ce qu'il consiste à obtenir un premier signal de mesure d'un paramètre en corrélation directe avec cette fréquence, à traiter ce premier signal par deux filtres passe-bandes ayant des bandes de fréquences transmises très voisines l'une de L'autre, respectivement centrées sur les valeurs et dont Les courbes de réponses représentant le gain en fonction de la fréquence sont sensi blement identiques, étant très inférieur à Fc, à obtenir à partir de seconds signaux de sortie de ces deux filtres passe-bandes deux troisièmes signaux mesurant L'amplitude des seconds signaux, à obtenir une va Leur de différence qui est nulle si et seulement si la différence de ces deux troisièmes signaux L'est aussi, et à faire varier la valeur de La fréquence Fc jusqu'à ce que cette valeur de différence soit nulle, ta valeur de Fc étant alors La mesure cherchée de La fréquence de pulsation dudit mélange. Pour la mise en oeuvre de ce procédé, on obtiendra le premier signal de mesure d'un paramètre en corrélation directe avec La fréquence de pulsation à mesurer du mélange liquide en mouvement à l1întérieur de la colonne à partir soit de mesures de pression dif férentielle en deux points haut et bas de la colonne, soit de mesures du niveau du mélange variant avec la pulsation, soit de mesures de poids de La colonne en mouvement pulsé, soit d'autres mesures (concentrations, températures, densités,...), soit encore d'autres capteurs (compteurs nucléaires, ultrasons,...). L'invention a pour second objet un système de mesure de la fréquence de pulsation d'un milieu pulsé, caractérisé en ce qu'il comprend - des moyens pour obtenir un premier signal de mesure d'un paramètre en corrélation directe avec cette fré quence à l'intérieur même du milieu pulsé, - deux filtres passe-bandes destinés à traiter ce pre mier signal et ayant des bandes de fréquences trans mises très voisines l'une de L'autre, respectivement "centrées" sur les valeurs et dont les courbes de réponse représentant le gain en fonction de la fréquence sont sensiblement identiques, étant tres inférieur à Fc, - des moyens pour obtenir à partir de seconds signaux de sortie de ces filtres deux troisièmes signaux me surant l'amplitude des seconds signaux, - des moyens pour obtenir une valeur de différence qui est nulle si et seulement si la différence de ces troisièmes signaux L'est aussi, - des moyens pour déterminer si cette valeur de diffé rence est nulle ou non, et - des moyens pour faire varier la valeur de la fréquen ce Fc jusqu'à ce que la valeur de différence soit nulle, la vaLeur de Fc étant alors la mesure cherchée de la fréquence de pulsation. L'inventio# permet notamment d'effectuer un contrôle permanent d'une installation incorporant un ou plusieurs appareils du type "colonnes pulsées". Par "installation" on entend une installation d'extraction. Plus généralement, le procédé et le système objets de L'invention peuvent être utilisés pour tous les appareils pulsés de L'industrie chimique, Les filtres pulsés par exemple. La description suivante, donnée à titre purement indicatif et nullement limitatif, permettra de mieux comprendre L'invention. ElLe est faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels : - la figure 1 représente très schématiquement une installation à colonne pulsée de type classique incorporant les perfectionnements apportés par la présente invention, - la figure 2 donne le schéma fonctionnel de circuits électroniques ou d'algorithmes de calcul numérique permettant de mettre en oeuvre Le procédé de L'invention, - La figure 3 donne les courbes de réponse de deux filtres passe-bandes utilisés dans ces circuits, et - la figure 4 est le graphique de la frequed; ce de pulsation mesurée par le procédé de l'invention en fonction de la fréquence imposée réellement par le dispositif pneumatique de pulsation. On fournira tout d'abord des explications générales sur les procédés antérieurement connus d'extraction d'un soluté contenu dans une première phase liquide en contact non miscible avec une seconde phase liquide à l'intérieur d'une colonne d'extraction. Lors de ce contact, le soluté se partage dans chacune des phases suivant les Lois de La thermodynamique (égalité des potentiels chimiques à l'équilibre). En jouant iur L'affinité. d'un soluté, dans un mélange, pour une phase, on peut arriver à l'extraire presque complètement et à le séparer des autres. En général, cette affinité est relative, et l'on définit un coefficient de partage D, tel que : C1 étant la concentration dans la phase 1, et C2 étant la concentration dans la phase 2. Dans le cas général, avant le premier contact, on a C1=0 dans la phase extractrice et C2=C dans la phase à extraire. Les concentrations, après un contact de deux volumes égaux, sont données par les relations suivantes C1 + C2 = C C1 =duc2 soit Après n contacts, L'épuisement est donc d'autant plus rapide que le coefficient de partage D est grand. Les appareils d'extraction sont prévus pour assurer L'équivalent de plusieurs contacts, sans que ceux-ci soient nécessairement matérialisés. Ces appareils utilisent des colonnes d'extraction dans lesquelles les deux liquides circulent à contre-courant, la phase lourde étant injectée en haut de la colonne et la phase légère en bas. L'opérateur choisit la phase qu'il veut continue et en remplit la colonne. L'autre physe est ensuite introduite et se disperse dans la première. On définit un paramètre important que l'on appelle taux de rétention ss ; si VD est le volume de phase dispersée contenu dans un volume V de la colonne, p se calcule au moyen de la relation suivante : V D = 100 (en pourcentage) Ce paramètre est extrêmement important dans la mesure où il conditionne le fonctionnement des colonnes : - s'iL est trop faible, les gouttes passeront facile ment dans la colonne, mais Le débit de matière ex traite sera petit, et - s'il est trop fort, l'efficacité sera pLus grande mais on pourra atteindre une coatescence locale trop importante des gouttes conduisant à une inversion des phases et à t'engorgement de la colonne. La zone correcte de fonctionnement se place donc entre ces deux situations extrêmes dont on peut apprécier t'approche par la mesure du taux de rétention. Cette mesure est malheureusement inexistante ; seule La valeur des paramètres opératoires est accessi ble. La valeur de ce taux dépend de nombreux facteurs : #hysico-chimiques, opératoires, etc... Le plus important de ces facteurs est certainement L'énergie que l'on fournit au dispositif diphasique pour maintenir la dispersion ; plusieurs dispositifs existent actuellement, mécaniques ou pneumatiques. Pour des raisons de sécurité, le dispositif pneumatique par jambe de pulsation a aujourd'hui tendance à se généraliser : c'est Le système adopté pour équiper tes colonnes des usines de retraitement des combustibles nucléaires irradiés. L'intensité de la pulsation apparat donc comme un paramètre opératoire qu'il convient de contrôler précisément. La figure 1, à laquelle on se reportera maintenant, représente très schématiquement une colonne pulsée 1 à fût vertical. Le solvant organique liquide est introduit par une entrée 3 située à la partie inférieure du fût de la colonne et sort par une sortie 4 située à la partie supérieure de ce fût. La phase aqueuse, contenant la matière à extraire dans le cas d'une opération d'extraction, est introduite par une entrée 5 située à la partie supérieure du fût de la colonne et soutirée par la sortie 6 située dans le fond de ce fût. L'appareil représenté sur la figure 1 fonctionne en phase aqueuse continue. Le solvant est dispersé sous forme de gouttes qui coalescent dans la partie haute appelée "décanteur". La surface de séparation entre le solvant et la phase aqueuse dans le décanteur est nommée "interphase". La position de l'interphase dans le décanteur est appelée "niveau d'interphase". La mesure du niveau de l'interphase, pouvant fournir le premier signal nécessaire à l'application du procédé de l'invention, est effectuée dans le décanteur de façon connue, par mesure continue, et permet d'asservir le débit de soutirage du liquide, en bas de la colonne comme illustré par le bloc fonctionnel s et les deux flèches en traits interrompus reliant ce bloc respectivement aux niveaux d'interphase et au dispositif de soutirage d relié à la canalisation 6. Les deux phases Liquides, à savoir la phase légère du solvant introduit par l'entrée 3, et la phase lourde du soluté introduit par L'entrée 5, circulent donc à contre-courani verticalement à l'intérieur du fût 2 de la colonne 1. Leur mélange est pulsé à l'intérieur de ce fût grâce à l'action d'une jambe de pulsation J. Cette jambe comprend une source d'air co1pri- mé 7 reliée par une canalisation à l'une 8.1 des voies d'une vanne à trois voies 8. Une autre voie 8.2 est reliée à l'air libre et la troisième voie 8.3 est reliée à une canalisation 9- connectée par ailleurs à la partie inférieure du fût 2 de La colonne 1 en-dessous de l'entrée 3 du solvant organique. La vanne 8 est commandée par un dispositif de commande électrique, schématisé par le bloc fonctionnel 11, pour mettre alternativement l'intérieur de la canalisation 9 (voie 8.3) en communication respectivement avec la source d'air comprimé 7 (voie 8.1) et L'air libre (voie 8.2). Le Liquide contenu dans la canalisation 9 est ainsi poussé alternativement par l'air comprimé (comme le schématisent les flèches opposées 10) et est donc animé d'un mouvement de va-et-vient qui est communiqué à l'intérieur de la colonne. Cela provoque une pulsation de l'émulsion avec une amplitude qui dépend de la perte de charge des différentes tuyauteries raccordées en bas de colonne (soutirage de la phase aqueuse, entrée solvant, bullages des mesures éventuelles de pression différentielle). Le fonctionnement de ces colonnes pulsées, qui demande un ajustement correct des taux de rétention, exige une connaissance précise des conditions de pulsation et, en particulier, de la fréquence. La commande électrique 11 ne pouvant tenir compte des défauts, irrégularités etlou défaillances éventuels des vannes de pulsation 8, seule une mesure in-situ permettra de garantir le fonctionnement. C'est précisément l'objet de l'invention que d'y pourvoir en proposant d'effectuer une mesure de la fréquence de pulsation Fo à l'intérieur même de la colonne. Cette mesure s'effectue par traitement d'un signal, par exemple de pression différentielle, repré sentant le "poids" instantané de la colonne et qui prend en compte l'onde de pression de pulsation. En son principe, le procédé de L'invention consiste donc à traiter ce signal s, par exemple délivré par le circuit s, par un circuit adéquat de traitement de l'information dont le schéma est donné à la figure 2. Ce circuit comprend deux filtres passe-bandes 12.1 et 12.2 dont les bandes de fréquences transmises sont très proches l'une de l'autre et respectivement "centrées" sur les valeurs étant très inférieur à Fc, et dont les courbes de réponse en fréquence sont données à la figure 3 sur laquelle on a porté en abscisses La fréquence F (exprimée en Hz) et en ordonnées le gain G, la fréquence Fc étant égale à 1 Hz sur cette figure 3. On voit sur la figure 3 que ces courbes ont chacune un "pic" correspondant à la valeur pour l'une des courbes et à pour t'autre, d'où l'em- ploi de l'expression "centrées". On peut également dire que définit la bande de fréquence de l'un des filtres et que définit la bande de fréquence de l'autre filtre. Ces deux filtres ne donneront un résultat identique que si la fréquence de pulsation Fo est située à l'intersection des deux courbes de réponses. Si l'on note A.G1 et A.G2 les amplitudes des signaux obtenus après filtrage par ces deux filtres du signal s d'amplitude A, et S l'expression : alors S sera nulle lorsque Fc sera égale à la fréquence de pulsation. Les valeurs de A. G1 et A.G2 sont obtenues en élevant la valeur des sianaux de sortie Y1 et Y2 des deux filtres passe-bandes 12.1 et 12.2 au carré par les circuits correspondant 13.1-et 13.2 qui dé Livrent respectivement en sortie des signaux Z1 et Z2. Les signaux Z1 et Z2 sont respectivement traités par deux filtres passe-bas 14.1 et 14.2 qui engendrent respectivement des signaux U1 et U2. Des circuits 15.1 et 15.2 calculent ensuite La racine carrée de La valeur des signaux U1 et U2 respectivement et délivrent en sortie des signaux de valeurs respectives A.G1 et A.G2.Un circuit 16 calcule L'expression : Un circuit logique 17 détermine si l'expression S est non nulle ou nulle. Si elLe est non nulle, ce circuit 17 commande par sa sortie 18 un circuit 19 modificateur de la valeur de la fréquence Fc et te cycle de traitement reprend. Si l'expression S a une valeur nulle, la valeur de Fc alors affichée dans un circuit 20 est la mesure de la fréquence de pulsation Fo dans la colonne L'exemple utilisé, décrit ci-dessous, concerne la mesure de La fréquence de pulsation d'une colonne équipant une usine de retraitement des combustibles nucléaires irradiés. La différence des pressions prélevées à chaque extrémité du fût de La colonne est analysée par un transmetteur de pression différentielLe et traitée de la manière décrite ci-dessus. Pour démontrer la validité du procédé, on a fait varier la fréquence réelle de pulsation Fr exprimée en Hz (figure 4) de 30 coups par minute tcps.mn ), soit 0,5 Hz, à 100 coups par minute, soit 1,666 Hz. On a porté en abscisses sur le graphique de la figure 4, La fréquence Fm mesurée par le procédé décrit et exprimée en Hz, en fonction de la fréquence réelle Fr impo sée par le système de pulsation et portée en ordonnées. Le tableau suivant, sur lequel sont portées les valeurs numériques du graphique de la figure 4, montre que l'erreur relative reste inférieure à 0,3X. TABLEAU FREQUENCE FREQUENCE ERREUR IMPOSEE MESUREE RELATIVE (cps.mn-l) (cps.mn 1) 30,00 30,06 0,20 X 35,30 35,33 0,08 X 40,00 40,06 0,15 X 46,15 46,24 0,2 X 50,00 50,12 0,24 X 54,54 54,69 0,28 Z 60,00 60,15 0,25 X 66,67 66,84 0,25 X 75,00 75,19 0,25 X 85,71 85,90 0,22 X 100 100,03 0,03 X Le circuit modificateur de la valeur de la fréquence de coupure Fc, circuit référencé 19 sur la figure 2, peut être réalisé par L'emploi de méthodes d'asservissement bien connues dans le domaine des automatismes, et telles que (asservissement à actions proportionnelle, intégrale et dérivée). On a schématise, sur la figure 1, par le bloc fonctionnel 21, L'ensemble des circuits de la figure 2 et, par le bloc fonctionnel 22, relie au bloc 21, des circuits permettant d'informer le personnel d'exploitation de la colonne pulsée, de la fréquence réelle de pulsation Fo, et de l'avertir d'éventuels défauts par comparaison de Fo à une valeur de consigne. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de la fréquence de pulsation d'un milieu pulsé, caractérisé en ce qu'il consiste, en vue de mesurer la fréquence de pulsation (Fo) du milieu à L'intérieur même de ceLui-ci, à obtenir un premier signal (s) de mesure d'un paramètre en corrélation directe avec cette fréquence (Fo), à traiter ce premier signaL par deux filtres passe-bandes (12.1, 12.2) ayant des bandes de fréquences transmises très voisines l'une de L'autre, respectivement "centrées' sur les valeurs et dont les courbes de réponses représentant le gain en fonction de la fréquence sont sensiblement identiques, étant très in férieur à Fc, à obtenir à partir de seconds signaux de sortie de ces deux filtres passe-bandes deux troisièmes signaux (A.G1, A.G2) mesurant l'amplitude des seconds signaux, à obtenir une valeur de différence qui est nulle si et seulement si la différence de ces deux troisièmes signaux l'est aussi, et à faire varier la valeur de la fréquence Fc jusqu'à ce que cette valeur de différence soit nulle, la valeur de Fc étant alors la mesure cherchée de la fréquence de pulsation (Fo) dudit milieu. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le milieu pulsé est un mélange de deux phases liquides circulant à contre-courant dans une colonne pulsée d'une installation, ladite colonne pulsée comportant : une colonne (1) à fût vertical (2) des moyens respectivement en haut (5) et entubas (3) de colonne pour introduire une première phase liquide et une seconde phase Liquide à l'intérieur du fût, une vanne pneumatique (8) à trois voies (8.1, 8.2, 8.3) à commande électrique (11) pour pulser le mélange des deux liquides circulant à contre-courant à I1 intérieur nee de la colonne, et des moyens respectivement en bas (6) et en haut (4) de colonne pour soutirer respectivement lesdites seconde et première phases liquides après réaction physique de ces deux phases entre elles, la fréquence de pulsation (Fo) du mélange liquide étant mesurée à l'intérieur même de la colonne. 3. Système de mesure de la fréquence de pulsation (Fo) d'un milieu pulsé, caractérisé en ce qu'il comprend : - des moyens (s) pour obtenir un premier signal de me sure d'un paramètre en corrélation directe avec cette fréquence à L'intérieur même du milieu pulsé, --deux filtres passe-bandes (12.1, 12.2) destinés à traiter ce premier signal et ayant des bandes de fré quences transmises très voisines l'une de l'autre, respectivement "centrées" sur Les valeurs et et dont les courbes de réponse représentant le gain en fonction de la fréquence sont sensiblement identiques, étant très inférieur à Fc, des moyens (13.1, 14.1, 15.1 ; 13.2, 14.2, 15.2) pour obtenir à partir de seconds signaux de sortie de ces filtres deux troisièmes signaux mesurant l'amplitude des seconds signaux, des moyens (16) pour obtenir une valeur de différence qui est nulle si et seulement si la différence de ces troisièmes signaux l'est aussi, des moyens (17) pour déterminer Si cette valeur de différence est nulle ou non, et des moyens (19) pour faire varier la valeur de la fréquence Fc jusqu'à ce que la valeur de différence soit nulle, la valeur de Fc étant alors la mesure cherchée de la fréquence de pulsation (Fo).