FR 2581196 A1 19861031 FR 8506426 A 19850426 La présente invention concerne la mesure de la résistivité et elle se rapporte plus particuliere- ment à un procédé et un dispositif de mesure de résistivité notamment pour liquides diélectriques de résistivité très élevée. On connait dans l'etat de la technique dif férents procédés et dispositifs de mesure de la résistivité. Ainsi, des appareils de mesure tres sensibles du type KEITHLEY, permettent de déduire la résistivité de la mesure de courant sous tension constante au bout d un temps relativement long. Cependant, de tels appareils présentent un certain nombre d'inconvénients. En effet, les appareils de ce type ont un temps de réponse relativement long (å peu près 10 secondes), ils sont également fragiles et il est nécessaire de les protéger lors de l'application de la tension. De plus. ces appareils sont extrêmement onéreux et ils imposent l'utilisation dune alimentation très stable. La résistivité peut également être mesure sous tension alternative. Dans ce cas, la résistivité est deduite de la mesure de l'angle de perte : tg#= 1/#Pw où #=#o x #r et représente la permittivité du liquide LU = 21rf et représente la pulsation. et f est la fréquence. L'angle de perte est alors mesuré avec un pont d'impédance dont les plus performants actuellement sur le marché sont - le pont de SCHERING qui est surtout utilise en haute tension ( quelques dizaines de kV) mais qui présente l'inconvénient d'être peu sensible en basse tension. et - le pont de comparaison et ses accessoires du type 1621 de GENERAL RADIO, qui fonctionne en basse tension ( Les appareils du type Pont de SCHERING sont également très onéreux. non transportables et leur utilisation nécessite un operateur qualifié. Il est également à noter qu'en basse tension. leur sensibilité est très insuffisante pour les mesures sur les nouveaux imprégnants liquides. Le pont du type GENERAL RADIO est également très onéreux. difficilement transportable et fragile. La manipulation de tels appareils est également longue et délicate. De plus. on peut noter qu il est très difficile voire impossible, de mesurer des résistivités de l ordre de 10 15xcm. Il est à noter que la résistivité vraie n'est une caractéristique de I'échantillon liquide que si le champ électrique applique est suffisamment faible. Ceci, 1) pour ne pas déplacer de manière trop importante I'équilibre thermodynamique dissociation/ recombinaison des ions dans le volume et; 2) pour ne pas introduire de porteurs de charge nouveaux par injection aux electrodes. Il faut donc opérer en basse tension et à des temps suffisamment brefs ou sous tension alternative de fréquence convenable. Un but de l'invention est de proposer un procédé et un dispositif de mesure qui permettent de résoudre les problèmes évoqués ci-dessus. Un autre but de l'invention est de proposer un procédé et un dispositif de mesure qui améliorent la sensibilité de la mesure par rapport aux appareils existants. Un autre but de l'invention est de proposer un dispositif de mesure qui soit facilement transportable, fiable. dont la manipulation soit simple et de prix de revient relativement faible. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de mesure de résistivité notamment pour liquides diélectriques de résistivité très élevée, dans lequel on dispose un liquide dont on veut déterminer la résistivité, dans une cellule de mesure. caractérisé en ce qu'on applique aux bornes de la cellule de mesure, une tension alternative sous forme de créneaux alternés à basse fréquence, on mesure le courant correspondant à chaque créneau. on élimine de chaque cré- neau la partie transitoire due à la capacite parasite de la cellule de mesure et on calcule la résistivité à partir de la mesure ainsi effectuée sur la partie stable restante du signal. de la tension appliquée à la cellule et des caractéristiques connues de celleci. L'invention a également pour objet un dispositif de mesure de résistivité, pour la mise en oeuvre du procédé tel que défini ci-dessus, comprenant une cellule de mesure dans laquelle est disposé un liquide dont il y a lieu de déterminer la résistivité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de gené- ration d'une tension alternative sous forme de créneaux alternés à basse fréquence, connectés à la -cellule de mesure, des moyens de-mesure du courant correspondant à chaque créneau. des moyens d'élimination de chaque créneau de la partie transitoire due à la capacité parasite de la cellule de mesure et des moyens de calcul de la résistivité à partir de la mesure ainsi effectuée. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels - la Fig.1 représente un schéma synoptique d'un dispositif de mesure de résistivité selon l'in invention; - la Fig.2 représente un schéma synoptique d'un générateur de créneaux entrant dans la constitution d'un dispositif de mesure de résistivité selon l'invention: - la Fig.3 représente un schéma synoptique d'une chaine de mesure entrant dans la constitution d'un dispositif de mesure de résistivité selon l'in- vention; - la Fig.4 représente un chonogramme des signaux obtenus à différents points du dispositif de mesure de résistivité selon l'invention; et - la Fig.5 représente un schéma d'un mode. de réalisation d'un dispositif de mesure de résistivité selon 1' invention, - la Fig.6 représente un schéma équivalent d'un ensemble de portes analogiques entrant dans la constitution d'un dispositif selon l'invention. Ainsi qu'on peut le voir sur la Fiv.1, le dispositif de mesure de résistivité selon l'invention est constitué d'un générateur de créneaux 1 dont une borne de sortie est reliée à une borne d'une cellule de mesure 2 dans laquelle est disposé un liquide dont il y a lieu de déterminer la résistivité. L'autre borne de cette cellule de mesure 2 est reliée à une borne d'entrée d'une chaine de mesure 3. Une borne du générateur de créneaux est reliée à la masse, à la cellule 2 et à une autre borne d'entrée de la chaine de mesure 3. Un voltmètre 4 et un enregistreur 5 de type connu sont reliés à deux bornes de sortie de la chaine de mesure. Le génerateur de créneaux représente sur la Fig.2 est constitué d'un oscillateur pilote 6 dont une sortie A est reliée à l'entrée d'un adapteur d'impé dance 7. La sortie de cet adaptateur d'impédance est reliée à l'entrée d'un coupleur optique 8 dont la sortie est reliée à l'entrée d'un étage de puissance haute tension positif 9. La sortie de cet étage 9 est reliée au point C dont nous verrons 1-e branchement par la suite. Une borne B de l'oscillateur 6 est reliée à l'entrée d'un adaptateur d'impédance 10 dont la sortie est reliée à l'entrée d'un coupleur optique 11. La sortie de ce coupleur optique al est reliée à un étage de puissance haute tension négatif 12 dont la sortie est également reliée au point C. Comme on peut le voir sur la Fig,3. le point C est relié à une borne de la cellule de mesure 2 dont 1 autre borne S est reliée à l'entrée d'un amplificateur de mesure à haute impédance d'entrée et à faible bruit 13. La borne de sortie G de cet amplificateur 13 est reliée à l'entrée d'un ensemble 14 de quatre portes analogiques dont la structure sera définie par la suite et dont des sorties H et H' sont reliées à l'entrée de deux mémoires analogiques 15 et 15b. Les sorties I et I' de ces mémoires 15 et 15b sont reliées aux entrées d'un amplificateur différentiel 16 dont la borne de sortie J est reliée à tout dispositif d'affichage approprié 17 comme par exemple le voltmétre 4 et/ou l'enregistreur 5. Les bornes de sortie A et B de l'oscillateur 6 sont reliées aux deux bornes d'entrée d'un circuit de déclenchement 18 dont la sortie D est reliée à l'entrée d'un monostable 19. La sortie E de ce monostable 19 est reliée à l'entrée d'un monostable 20 dont la sortie F est reliée à une borne de commande de l'ensemble 14. Deux autres bornes de l'ensemble 14 sont également reliées aux bornes A et B de l'oscilla teur, L'ensemble 14 est ainsi commandé de façon que son entrée G soit reliée aux bornes H et H' de sortie pendant un certain temps. avec un retard et suivant une phase convenable qui seront décrits par la suite. Comme il est représente sur la Fig.4. on retrouve aux points A et B, des signaux rectangulaires en opposition de phase comportant des créneaux de 10 V d amplitude et de période 7 1. Ces signaux sont appliqués successivement aux dispositifs adaptateurs d impédance 7 et 10. aux coupleurs optiques 8 et 11 et aux étages de puissance haute tension positif et négatif 9 et 12 de façon à délivrer un signal que l'on retrouve en C et qui comporte des créneaux de tension de periode 7;1 par exemple îs. variant entre + 100 V et - 100 V, On trouve au point 0, c'est à dire à la sortie du circuit de déclenchement 18, des impulsions de tension correspondant aux fronts montants et descendants du signal que l'on trouve en C, ces impulsions de tension variant entre - 5 V et + 5 V.Au point E, c est à dire à la sortie du monostable 19, on trouve un signal comportant des créneaux de durée t 2 variant entre - 5 V et + 5 V. A la sortie du monostable 20. c'est à dire au point F, le signal comporte des créneaux de tension déclenchés sur les fronts descendants du signal que l'on trouve en E, ces créneaux de tension de durée égale à Z3 varient entre - 5 V et + 5 V. Ce signal est appliqué à la borne de commande de l'ensemble 14 composé de quatre portes analogiques, qui reçoit sur sa borne d'entrée le signal que l'on trouve en G, représentant la mesure du courant effectuée à la sortie de la cellule de mesure. Ce signal comporte des créneaux positifs et négatifs de tension comportant à chaque début de créneaux un transitoire.Ce transitoire correspond à la charge capacitive de la cellule de mesure et des connexions qui y sont associées, L'ensemble 14. composé de quatre portes analogiques, a pour rôle d'une part, d'échantillonner le signal issu de la borne 6 de l'amplificateur 13 avec un retard Z 2 et pend-ant une durée t3 et, d'autre part, d'aiguiller les échantillons positifs et négatifs respectivement vers les mémoires analogiques 15 et 15b par l'intermédiaire des bornes H et H'. Deux des quatre portes analogiques de l'en- semble 14 elaborent les signaux L et M de la Fig.4 à partir des signaux A,B et F. Ces portes fonctionnent en "ET" logique. Les signaux L et M commandent les deux autres portes qui assurent l'échantillonnage du signal issu de l'amplificateur 13 et l'aiguillage des échantillons positifs et négatifs respectivement vers les mémoires 15 et 15b. Les sorties I et I' des mémoires 15 et 15b sont connectées aux deux entrées de l'amplificateur différentiel 16. La tension continue obtenue en J, c'est à dire à la sortie de cet amplificateur, est donc la mesure de l'amplitude crête à crête du signal G me surée après un retard Z 2 par rapport aux fronts mon- tants et descendants du signal G. Les valeurs crêtes des tensions représentêes en G et J sont comprises entre 1 mV et 1 volt. L'ondulation de J est inférieure à 1Z. Comme on peut le voir sur la Fig.5, l'oscillateur 6 est constitué par un oscillateur pilote 21. et les composants qui lui sont associés. Deux bornes de sortie constituant les sorties A et 8 de l'oscillateur 6 sont reliées par l'intermédiaire de résistances 22 et 23 respectivement aux bases de transistors 24 et 25. Ces transistors ainsi que les composants qui leur sont associes constituent les adaptateurs d'impédance 7 et 10, Le collecteur du transistor NPN 25 est relié au + 5 V, tandis que son émetteur est relié à travers une résistance variable 26 et une résistance 27, à une borne d'un coupleur optique 28. Une borne de sortie de ce coupleur optique est reliée, à travers une source de tension 29, à la borne d'entrée de la cellule de mesure constituant ainsi le point C.Une autre borne de sortie de ce coupleur optique 28 est reliée à travers une résistance 29 à la base d'un transistor PNP 30 dont le collecteur est relié au - 100 V et l'émet- teur, au point C. Le collecteur du transistor PNP 24 est relié au + 5 V et son émetteur est relié, par l'intermediai- re d'une résistance variable 31 et d'une résistance 32, à une borne d'un coupleur optique 33. Une borne de ce coupleur optique 33 est reliée, par l'intermédiaire d'une source de tension 34, au point C. Une autre borne de ce coupleur optique 33 est reliée. à travers une résistance 35 à la base d'un transistor NPN 36 dont le collecteur est relié au + 100 V et dont l'émetteur est relié à l'émetteur du transistor 30 et au point C. Le signal que l'on retrouve au point C est donc applique à la cellule de mesure 2. La sortie de la cellule de mesure que l'on retrouve en S sur ce schéma, est appliquée à l'entrée non inverseuse d'un amplificateur opérationnel 40 à travers une résistance 41. Cette entrée non inverseuse est également reliée à la masse à travers une des résistances de mesure d'un ensemble 42, sélectionnée à l'aide d'un commutateur 42a. La valeur des résistances de cet ensemble 42 peut varier de 102 å 10 9anar exemple, pour adapter l'appareil à différents liquides diélectriques. Deux dio des 43 et 44 sont montées tete-bêche entre l'entrée non inverseuse de l'amplificateur 40 et la masse, L'entrée inverseuse de l'amplificateur opérationnel 40 est reliée à la masse à travers une résistance 45. Cette entrée inverseuse est également reliée à la sortie de l'amplificateur opérationnel par l'intermédiaire d'une résistance 46 et d'une résistance réglables 47 connectées en série. En parallèle sur ces deux résistances, on trouve un condensateur 48 destiné à ajuster la bande passante de l'amplificateur 40 afin d'en minimiser le bruit, Cet amplificateur 40 et les composants qui lui sont associes constituent l'amplificateur de mesure à haute impédance d'entrée et faible bruit 13. La sortie G de l'amplificateur opérationnel 40 est reliée à une borne de l'ensemble 14 de quatre portes analogiques par l'intermédiaire d'un commutateur 49. Le rôle de ce commutateur est de permettre le choix entre l'amplificateur de mesure 40 incorporé à l'appareil et un amplificateur identique (non repré senté) connecté à la ligne X. Cet amplificateur situé à distance (100 m. max), pourra, par exemple. autoriser la surveillance en continu d'un processus industriel de fabrication de liquides diélectriques. Le schéma logique équivalent au câblage de l'ensemble 14 de quatre portes analogiques est représenté sur la Fig.6. Deux des quatre portes analogiques sont utilisées pour effectuer les opérations logiques L = A.F et M = B.F sur les signaux A et 8, issus de l'oscillateur 21, et F, issu des deux monostables 19 et 20 (Fig.3). Les signaux L et M commandent la fermeture des deux autres portes de l'ensemble 14 effectuant la liaison entre la sortie de l'amplificateur de mesure 40 et les entrées non inverseuses d'amplifica teurs opérationnels 51 et 52.Entre ces mêmes entrées et la masse, on trouve deux condensateurs 53 et 54 qui, associés aux deux amplificateurs suiveurs 51 et 52 à grande impédance d entrée, constituent deux mé- moires analogiques constituant des moyens de maintien de la valeur des échantillons des créneaux positifs et négatifs entre deux échantillonnages successifs. La sortie de l'amplificateur 51 est connecté à l'entrée non inverseuse d un amplificateur différentiel 62 par un pont diviseur constitué par des résistances 63 et 64. La sortie de l'amplificateur 52 est raccordée à l'entrée inverseuse de l'amplificateur 62 par l'intermédiaire d'une résistance 65. Cette entrée est reliée à la sortie de l'amplificateur 62 par une résistance réglable 66.La sortie de cet amplificateur opérationnel 62 constitue la borne J du dispositif qui est reliée au dispositif d'affichage approprié tel que le voltmetre 4 et l'enregistreur 5. Ainsi qu'on peut le voir, la borne de sortie A de l'oscillateur 21 est reliée à une borne d'un condensateur 70 dont l'autre borne est reliée à une borne d'une resistance 71 et à l'anode d'une diode 72a. La borne de sortie B de l'oscillateur 21 est reliée à une borne d'un condensateur 73 dont l'autre borne est reliée à une borne d'une résistance 74 et à l'anode d'une diode 72t. Les cathodes de ces diodes 72a et 72k sont reliées ensemble à une borne d'entrée d'un monostable 75 constituant les deux monostables 19 et 20 de la Fig.3. Les cathodes des diodes 72a et 72b sont également reliées à une borne d'une résistance 76. Les bornes de sortie des résistances 71. 74. 76 sont reliées au - 5 V. Le monostable 75 comporte de façon classique des condensateurs et des résistances varia bles de façon à obtenir l'effet de retard désiré. La sortie F du monostable 75 est reliée à une borne de la porte analogique 14. Le fonctionnement d'un tel dispositif est le suivant. L'oscillateur pilote 21 délivre donc deux signaux rectangulaires en opposition de phase. qui à travers les transistors 24 et 25. montés en émetteur suiveur, commandent les deux diodes émettrices des deux coupleurs optiques 28 et 33. Les photo-transis- tors de ces coupleurs délivrent des créneaux de courant en opposition de phase qui permettent de saturer alternativement les transistors complémentaires de sortie 30 et 36. On observe donc en sortie un signal comportant des créneaux alternés de 100 V d'amplitude tel qu'il est représenté au point C de la Fig.4, Le courant issu de la cellule de mesure c'est à dire en S, est donc appliqué par l'intermédiaire de la résistance 42 sélectionnée par le commutateur 42a aux bornes de l'amplificateur opérationnel 40.On dispose donc aux bornes de cette résistance d'une tension image du courant. qui est amplifiée par cet amplificateur opérationnel 40. Les signaux de sortie A et B de l'oscillateur 21 du générateur de créneaux différenciés puis additionnés, déclenchent un double monostable 75 qui délivre une impulsion retardée par rapport au front de la tension en créneaux appliquée à la cellule de mesure 2. Cette impulsion, combinée avec les signaux A et B par l'intermédiaire de deux des quatre portes analogiques constituant l'ensemble 14 et câ- blées en "ET" logique, permettent d'obtenir les signaux L et M de commande des deux autres portes qui effectuent l'échantillonnage et l'aiguillage des échantillons positifs vers le condensateur 53 et négatifs vers le condensateur 54.Le retard et la durée des impulsions de commande sont choisis en se basant sur des considérations physiques concernant les courants observés dans les diélectriques liquides, On trouve donc, en régime établi, aux bornes du condensateur 53 et donc à la sortie de l'amplificateur 51, une tension continue égale à l'amplitude des échantillons positifs de la tension de sortie de l'amplificateur 50. De même, à la sortie de l'amplificateur 52, on obtient une tension continue égale à l'amplitude des échantillons négatifs de la tension de sortie de l'amplificateur 40. L'amplificateur 62, les résistances S3,6X,65 et 66 constituent un amplificateur différentiel dont l'amplification en tension est égale à 1 et dont la tension de sortie est égale à la différence entre les tensions de sortie des amplificateurs 51 et 52. Ainsi, les moyens d'élimination du transitoire sont constitués par des moyens d'échantillonnage et de séparation des créneaux positifs et négatifs. L'ensemble du système mesure donc l'amplitude crête à crête V du signal G à la. sortie de l'amplificateur de mesure avec un retard t2 (Fig.4?, Ce système a pour avantage de se soustraire en grande partie aux inconvénients dus aux dérivés thermiques de l'amplificateur de mesure qui ont pour effet de translater le signal G en ordonnées.ajoutant une composante continue variable avec la température mais non prise en compte par le dispositif de mesure. D'autre part, en ne prenant en compte dans la mesure que la partie stable du signal. la partie transitoire de chaque créneau, due à la capacité de la cellule et des connexions qui y sont associées, est éliminée. Ceci permet la détermination de la résistance et de la résistivité du liquide contenu dans la cellule de mesure par une application classique de lois connues (par exemple loi d Ohm) permettant le calcul de la résistivité à partir de la tension appliquée aux bornes de la cellule, du courant la traversant et des caractéristiques de la cellule de mesure. La valeur obtenue en sortie de l'amplifi- cateur 62 peut ensuite etre visualisée sur un voltmètre numérique. Il est également possible d'opérer une mesure en continu et de sortir les résultats sur un enregistreur, de le mettre en mémoire dans un calculateur ou encore de les utiliser dans une boucle de régulation. Avantageusement, les différents composants du dispositif tel que décrit peuvent être constitués par - oscillateur 21 : CD 4047 - monostable 75 : CD 4098 - portes analogiques 14 : CD 4016 - amplificateur opérationnel 40 : AD 515 - amplificateurs opérationnels 51,52,62 : LF 356 - transistors 24 et 25 : 2N 2222 - coupleurs optiques 28 et 33 : 4 N 26 - étage de puissance haute tension positif 9 : BF 869 - étage de puissance haute tension négatif 12 : BF 870 - circuit de déclenchement 18 : diodes 72, 1N 4148 et composants associés - Ensemble 42 des résistances de mesure comprenant par exemple huit résistances de mesure de 102 à 109nu Le dispositif qui vient d'être décrit trouve donc son application dans la mesure rapide de la ré sistivité de liquides très isolant (1010 à 1016 Ohms x cm). Le dispositif trouve principalement son application dans la mesure de résistivité de liquides utilisés pour l'imprégnation d'isolation ou le remplissage d appareils haute tension utilisés en électrotechnique ou électronique. Ainsi par exemple. on peut citer - les liquides d'imprégnation des condensateurs - les liquides pour câbles et transformateurs - les liquides cryogéniques, REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure de résistivité notamment pour liquides diélectriques de résistivité très élevée, dans lequel on dispose un liquide. dont on veut déterminer la résistivité, dans une cellule (2) de mesure, caractérisé en ce qu on applique aux bornes de la cellule de mesure une tension alternative sous forme de créneaux alternés à basse fréquence. on mesure le courant correspondant à chaque créneau, on élimine du signal ainsi obtenu la partie transitoire due à la capacité parasite de la cellule de mesure, et on calcule la résistivité à partir de la partie stable restante du signal. de la tension appliquée à la cellule et des caractéristiques connues de celle-ci, 2. Dispositif de mesure de résistivité pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1. comprenant une cellule (2) de mesure dans laquelle est disposé un liquide dont il y a lieu de determiner la résistivité, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (1) de génération d'une tension alternative sous forme de créneaux alternés à basse fréquence, connectés à la cellule (2) de mesure, des moyens de mesure du courant correspondant à chaque créneau, des moyens d'élimination de la partie transitoire due à la capacité parasite de la cellule de mesure du signal ainsi obtenu et des moyens de calcul de la résistivité à partir de la mesure ainsi effectuée. 3. Dispositif de mesure selon la revendication 2, caractérisé en ce que les moyens de génération de ladite tension alternative comportent un oscillateur (21) dont deux sorties (A,B) délivrant deux signaux en opposition de phase, sont reliées respectivement à des étages de puissance haute tension positif et négatif (9,12), à travers un adaptateur d'impédance (7,10) et un coupleur optique (8,11). 4. Dispositif de mesure selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que les moyens de mesure du courant correspondant à chaque créneau sont constitués par un ensemble (42) de résistances sélectionnées à l'aide d'un commutateur 142a) destinées à fournir une tension image dudit courant, 5.Dispositif selon la revendication 2. 3 ou A, caractérisé en ce que les moyens d'élimination du transitoire sont constitués par des moyens d'échantillonnage et de séparation des créneaux positifs et négatifs de la tension image, S. Dispositif suivant la revendication 5, caractérisé en ce que les moyens d'échantillonnage et de séparation des créneaux sont constitués par un ensemble 114) de portes analogiques commandées à partir des moyens de génération 121) par l'intermédiaire d'un dispositif à retard (18.19.20) dont la valeur est déterminée par la durée du transitoire à éliminer. 7. Dispositif selon la revendication 6, ca ractérisé en ce qu'une des bornes de commande de l'ensemble de portes analogiques (14) est reliée auxdits moyens de génération 121) de la tension alternative à travers un circuit de déclenchement (18) et un monostable (19,20) qui forment le dispositif à retard. 8. Dispositif selon les revendications 4 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de maintien (15,15b) de la tension image entre deux échantillonnages de chaque créneau, connectés à la sortie des moyens d'échantillonnage et de séparation des créneaux positifs et négatifs et dont la sortie est reliée à un dispositif amplificateur différentiel (16) connecté à un dispositif d'affichage (17) de la mesure. 9. Dispositif selon la revendication 8, ca ractérisé en ce que les moyens de maintien sont cons titués par des condensateurs (15,15b). 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif d'affichage est constitué par un voltmètre (4?. 11. Dispositif selon les revendications 2 à 10, caractérisé en ce que les créneaux alternés de ladite tension ont une amplitude de 100 V et une période égale à 1 s.