FR 2578978 A1 19860919 FR 8503573 A 19850312 "Procédé et dispositif de mesure de l'indice de réfraction d'un milieu" La presente invention concerne la mesure de l'indice de réfraction d'un milieu et plus particulièrement d'un milieu gazeux ou liquide. La connassance de l'indice de réfraction d'un milieu permet - d'en déduire la pureté ou la composition lorsque l'on a par ailleurs des informations approximatives sur ce milieu. Cette connaissance peut notamment être intéressante dans les industries alimentaires, dans les raffineries, dans les colonnes de distillation, ainsi que dans les réservoirs ou les canalisations de transport de certains produits, notamment d'hydrocarbures et plus particulièrement de gaz naturel liquéfié. I1 est important de pouvoir mesurer cet indice de réfraction in situ afin de connaître les caractéristiques exactes du milieu à tester dans les conditions véritables où il se trouve au moment de sa produc -tion, de sa livraison ou de son emploi. La présente invention propose un procéde et un dispositif de mesure qui, sans se limiter à ce mode d'application, permettent d'effec tuer une mesure d'indice de réfraction au sein même dsun milieu fluide à tester, et cela avec une excellente précision. - Un objet de l'invention est un procédé de mesure de l'indice de réfraction d'un milieu à testeur, comportant l'instaXllation d'un dioptre plan entre ce milieu et un milieu de référence à indice de réfraction connu et plus élevé que celui du milieu à tester, ainsi que ltéclaire- ment de ce dioptre par des rayons lumineux incidents provenant du milieu - de référence et produisa::1t des rayons réfléchis sur ce dioptre et éventu tellement des rayons réfractés dans le milieu à tester, caractérisé en ce que ces rayons lumineux incidents ont des inclinaisons uniformément réparties dans un angle de balayage au sein duquel on sait, d'après la plage des indices de réfraction prevus, que doit nécessairement se trouver lTinclinaison du rayon incident, dit à réfraction limite, qui génère un rayon réfracté parallèle au dioptre, en ce que l?on capte les rayons réfléchis provenant de ces rayons incidents au moyen d'éléments récepteurs séparés qui sont placés les uns côté des autres en des emplacements de réception des rayons réfléchis correspondant aux diverses inclinaisons de rayons incidents comprises dans ledit angle de balayage et qui-transmettent des signaux en réponse, en ce que l'on amène ces - signaux à un organe d'analyse dans lequel on peut distinguer d'après leur intensité les signaux dus à des rayons incidents ayant donné lieu à la fois à une réflexion et à une réfraction et ceux dus à des rayons incidents ayant donné lieu exclusivement à une réflexion, afin d'en déduire l'inclinaison du rayon incident à réfraction limite et par suite, - le rapport entre les indices de réfraction du milieu à tester et du milieu de référence. Ledit angle de balayage pourrait être parcouru dynamiquement par un rayon lumineux incident dont la direction varierait dans le temps, mais on préfère un système statique dans lequel le dioptre plan est éclairé en permanence par un faisceau lumineux à répartition uniforme dans les directions comprises dans l'angle de balayage. Un objet de l'invention est aussi un dispositif de mesure de l'indice de réfraction d'un milieu à tester, comportant un prisme de mesure à face d'entrée, face de sortie et face de réflexion destinée à etre au contact du milieu à tester, constitué par un matériau dont l'indice de réfraction est plus élevé que les indices de réfraction des milieux à tester pour lesquels le dispositif est prévu et sur la face d'entrée duquel est appliquée l'extrémité d'au moins une fibre optique d'éclairement introduisant dans le prisme un faisceau lumineux, - caractérisé en ce que la fibre optique d'éclairement est disposée de manière que le faisceau lumineux introduit dans le prisme frappe ladite face de réflexion suivant des rayons incidents à inclinaisons comprises dans un angle de balayage au sein duquel se trouvent les inclinaisons à réfraction limite, c'est-à-dire les inclinaisons de rayons incidents correspondant à un rayon réfracté parallèle à ladite face de réflexion, pour les indices de refraction de milieux à tester pour lesquels le dispositif est prévu, en ce que, sur la face de sortie du prisme sont appliqués côte à côte une pluralité d'éléments récepteurs de mesure - aptes à capter les rayons réfléchis par ladite face de réflexion et à transmettre, en retour, chacun un signal et en ce que ces éléments récepteurs de mesure sont reliés à au moins un organe d'analyse apte à analyser les signaux transmis par lesdits éléments récepteurs de mesure et à au moins déterminer ceux desdits éléments récepteurs de - mesure entre iesquels apparaît une brusque variation dans l'intensité de ces signaux. Un autre objet de l'invention consiste à perfectionner le dispositif qui vient d'être décrit en lui adjoignant un prisme de calibration constitué par un matériau dont l'indice de réfraction est - compris entre l'indice de réfraction du-prisme de mesure d'une part et les indices de réfraction de milieux à tester pour lesquels le disposi tif est prévu d'autre part, plaqué par une de ses faces, dite face de calibration, contre ladite face de réflexion du prisme de mesure et en adjoignant aux éléments récepteurs de mesure, des éléments récepteurs - de calibration, analogues aux précédents, qui sont placés de manière à recevoir les rayons réfléchis par ladite face de calibration et qui sont reliés à l'organe d'analyse, celui-ci étant apte à traiter séparé ment et de façon analogue les signaux issus- des éléments récepteurs de calibration et ceux issus des éléments récepteurs de mesure, de manière à à pouvoir fournir aussi une information de calibration, pour l'indice de réfraction du matériau du prisme de mesure, à partir des signaux issus des éléments récepteurs de calibration. On entend par information de calibration une information de correction apportée à l'indice de réfraction du milieu de référence - (prisme de mesure) pour tenir compte des conditions effectives d'utili sation, notamment de température, qui ont pu modifier la valeur connue de cet indice de réfraction du milieu de référence. On va décrire à titre non limitatif des exemples de mise en oeuvre de l'invention en se reférant au dessin joint dans lequel La Fig 1 représente schématiquement un dispositif de mesure d'indice de réfraction ; La Fig 2 représente un autre dispositif de mesure d'indice de réfraction avec détermination de la température du milieu à tester ; et La Fig 3 représente comment un tel dispositif peut être installé dans une conduite de transport de fluide. Sur la Fig-l, un prisme 1 en un matériau transparent d'indice - de réfraction nl comporte une face d'entrée 2, une face de sortie 3 et une face de contact 4 destinée à être au contact d'un milieu 5 à tester, à indice de réfraction n5 inférieur à nl, qui peut être un fluide statique ou en écoulement, un solide formé par solidification d'un liquide autour du dispositif de mesure ou un solide sur une surface - plane duquel on applique la face de contact 4sans interstice. Sur la face d'entrée 2 aboutit un faisceau de fibres optiques 6 alimentées par une source non représentée et introduisant dans le prisme 1 un faisceau lumineux composé de rayons incidents compris entre des rayons extrêmes 7' et 7", représentés en traits pointillés et - formant un angle de balayage à l'intérieur duquel on a figuré en trait plein un rayon incident 7 qui est le rayon incident à limite de réfraction, c'est-à-dire le rayon incident pour lequel, compte tenu du rapport des indices de réfraction nl et n5, le rayon réfracté généré par ce rayon incident 7 est parallèle à la face 4, comme on l'a repré - senté par la flèche 8. Les rayons incidents 7, 7', 7" donnent naissance à des rayons réfléchis 9, 9' 9" respectivement. Sur la face 3, dans la zone comprise entre les rayons réfléchis 9' et 9, l'éclairage est relativement faible car les rayons incidents correspondants compris entre 7' et 7 ont aussi donné naissance à des - rayons réfractés dans le milieu 5. Cette zone sera dite sombre. Au contraire, la zone comprise entre les rayons réfléchis 9 et 9" est pleinement eclairée et sera dite zone éclairée. Contre la face de sortie 3 du prisme I on a appliqué un ensemble d'éléments récepteurs 10 qui peut être constitué par une batterie de photodiodes et qui a été ici supposé constitué par les extrémités d'une nappe d'un nombre élevé de fibres optiques réceptrices il Ces fibres optiques 11 sont reliées à un appareil 12 de conversion de grandeurs optiques en grandeurs électriques, constitué par exemple par un ensemble de photodiodes.La sortie de l'appareil 12 est reliée à l'entrée d'un organe de traitement et d'analyse 13 qui permet de déterminer entre quelles fibres optiques réceptrices se produit le passage de la zone sombre à la zone eclairée de la face de sortie 3. L'organe 13 peut donner directement l'indice de réfraction n5 d'après l'emplacement de la face 3 où il détecte le passage de la zone sombre à la zone éclairée. On peut éventuellement faire apparaître sur un écran 14 l'intensité des signaux détectés en fonction de la position des extrémités des fibres - optiques réceptrices sur la face 3. Sur la figure, l'intensité a été portée en ordonnée et la position en abscisse. Le créneau de passage de la zone sombre à la zone éclairée donne l'emplacement du rayon réfléchi 9 et on peut indiquer enab~scisse directement l'indice de réfraction n5. Ce crénau de passage n'est pas extrémement raide du fait des variation de la réflexion et de la transmission au voisinage de la réflexion totale et surtout de la largeur des fibres optiques ou concen tration des récepteurs. La résolution peut etre améliorée par une inter polation. Sur la Fig 2 on a représenté une portion d'un dispositif de mesure du même type que celui de la Fig 1, mais on lui a adjoint un - prisme auxiliaire 15, de calibration, qui permet de faire des corrections lorsque la température du milieu 5 varie, cette variation entraînant une variation de la valeur de l'indice ni. Ce prisme 15 est en un milieu à indice de réfraction n15 compris entre les indices nl et n5. I1 est appliqué contre la face 4 du prisme de mesure 1 par l'une de ses faces 16. Une partie des rayons incidents provenant des fibres optiques 6 frappe la face 16, comme on l'a représenté pour le rayon 7 > "et donne des rayons réfléchis 9"'de calibration. On choisit la longueur et la position de la face 16 pour que le faisceau de rayons incidents 7"' comprenne en son sein'le rayon incident à limite de réfraction dans le prisme 15, de sorte que l'on peut effectuer une mesure de l'indice nl5 de la même manière que l'on effectue une mesure de l'indice n5.Pour - cela on place des éléments récepteurs de calibration 10' analogues aux éléments récepteurs de mesure 10 et disposés de maniere à recevoir les rayons réfléchis 9"' et on prévoit dans l'organe 13 un traitement séparé et analogue des signaux dus aux éléments 10 et des signaux dus aux éléments 10'. La determination du rapport des indices nl et n15 qui - varient différemment, mais de manière connue, en fonction de la tempé rature permet de connaître la température du milieu 5 et d'apporter dans la determination de l'indice n5, (qui provient de la mesure du rapport nî/n5), la correction nécessitée par la variation qu > a subie la valeur de l'indice nl du fait de la température. La Fig 3 montre comment on peut installer le dispositif selon l'invention pour mesurer l'indice de réfraction d'un fluide s'écoulant selon la flèche 17 à l'intérieur d'une canalisation 18. Les prismes et les fibres optiques sont placés à l'intérieur de la conduite, tandis que les opérations de conversion et de traitement des signaux sont effectuées à à l'extérieur de la conduite. On pourrait installer le dispositif de mesure d'une manière analogue dans un récipient contenant un fluide à tester. De nombreuses variantes et modifications peuvent évidemment être apportées aux réalisations décrites dans ces exemples sans sortir - du cadre de l'invention. Revendications - - Procédé de mesure de l'indice de réfraction d'un milieu à tester, eomportant l'installation d'un dioptre plan entre ce milieu et un milieu de référence à indice de réfraction connu et plus élevé que celui du milieu à tester, ainsi que l'éclairement de ce dioptre par des rayons lumineux incidents provenant du milieu de référence et produisant des rayons réfléchis sur ce dioptre et éventuellement des rayons réfractés dans le milieu à tester, caractérisé en ce que ces rayons lumineux incidents ont des inclinaisons uniformément répar ties dans un angle de balayage au sein duquel on sait, d'après la plages des indices de réfraction prévus, que doit nécessairement se trouver l'inclinaison du rayon incident, dit-à réfraction limite, qui génere un rayon réfracté parallèle au dioptrie, en ce que l'on capte les rayons réfléchis provenant de ces rayons inci dents au moyen d'éléments récepteurs séparés qui sont placés les uns à côté des autres en des emplacements de réception des rayons réfléchis correspondant aux diverses inclinaisons de rayons inci dents comprises dans ledit angle de balayage et qui transmettent des- signaux en réponse, en ce que l'on amène ces signaux à un organe d'analyse dans lequel on peut distinguer d'après leur intensité les signaux dus à des rayons incidents ayant donne lieu à la fois à une réflexion et à une réfraction et ceux dus à des rayons incidents ayant donné lieu exclusivement à une réflexion, afin d'en déduire l'inclinaison du rayon incident à réfraction limite etxpar suite, le rapport entre les indices de réfraction du - milieu à tester et du milieu de référence. Dispositif de mesure de l'indice de réfraction d'un milieu à tester, pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, compor tant un prisme de mesure (1) à face d'entrée (2), face de sortie (3) et face de réflexion (4) destinée à être au contact du milieu à - tester (5), constitué par un matériau dont l'indice de réfraction est plus élevé que les indices de réfraction des milieux à tester pour lesquels le dispositif est prévu et sur la face d'entrée (2) duquel est appliquéel'extrémité d'au moins une fibre optique (6) d'éclairement introduisant dans le prisme (1) un -faisceau lumineux caractérisé en ce que la fibre optique d'éclairement (6) est disposée de manière que le faisceau lumineux introduit dans le prisme frappe ladite face de réflexion (4) suivant des rayons - incidents (7, 7', 7/13 à inclinaisons comprises dans un angle de balayage 9 au sein duquel se trouvent les inclinaisons à réfrac- tion limite (7), c'est-à-dire les inclinaisons de rayons incidents correspondant à un rayon réfracté 8) parallele à ladite face de réflexion (4), pour les indices de réfraction de milieux à tester - pour lesquels le dispositif est prévu, en ce que, sur la face de sortie (3) du prisme (1) sont appliqués côte à catie une pluralité d'eléments récepteurs de mesure (10) aptes à capter les rayons réfléchis par ladite face de réflexion et à transmettre, en retour chacun un signal et en ce que ces éléments récepteurs de mesure - sont reliés (11) à au moins un organe d'analyse (13) apte à analysE les signaux transmis par lesdits éléments récepteurs de mesure (10) et à au moins déterminer ceux desdits éléments récepteurs de mesure entre lesquels apparaît une brusque variation dans l'intensité de ces signaux. - 3 - Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il com porte aussi un prisme de calibration (15) constitué par un matériau dont l'indice de réfraction est compris entre l'indice de réfractioo du prisme de mesure (1) d'une part et les indices de réfraction de milieux à tester pour lesquels le dispositif est prévu d'autre part - plaqué par une (16) de ses faces, dite face de calibration, contre ladite face de réflexion (4) du prisme de mesure (1) et des élément. récepteurs de calibration (101) adjacents aux éléments récepteurs de mesure (lu), et analogues à ceux-ci, qui sont placés de manière -à recevoir les rayons réfléchis par ladite face de calibration (16) et qui sont reliés à l'organe d'analyse (13), celui-ci étant apte à traiter séparément et de façon analogue les signaux issus des éléments récepteurs de calibration (]0') et ceux issus des éléments récepteurs de mesure (10), de manière à pouvoir fournir aussi une information de calibration, pour l'indice de réfraction du matériau - du prisme de mesure, à partir des signaux issus des éléments récep teurs de calibration (10').