FR 2568545 A1 19860207 FR 8412121 A 19840731 Distributeur de matériau liquide destiné en particulier à remplir un récipient sous vide La présente invention concerne un distributeur de matériau liquide. Elle s'applique en particulier à un distributeur de matériau liquide que l'on souhaite isoler de l'air ambiant en dehors des moments où l'on prélève du liquide. Le distributeur selon l'invention peut donc en particulier distribuer un matériau toxique, tel que le mercure, qui risquerait de contaminer l'air ambiant ou un matériau liquide facilement oxydable à l'air. Un tel distributeur peut par exemple être utilisé pour remplir des cellules à évaporation sous vide, destinées à être utilisées dans la technique de l'Epitaxie par Jets Moléculaires ; cette technique consiste à déposer sous vide un matériau sur un support en couches monocristallines et orientées, avec une faible vitesse de croissance, afin de réaliser par exemple des semi-conducteurs. Quand le matériau contenu dans les cellules à évaporation sous vide est épuisé, il est necessaire de remplir celles-ci à nouveau.On comprend que pour cette opération, plutôt que d'utiliser un matériau contenu dans un récipient classique tel qu'un bocal fermé de façon étanche, comme on l'a fait jusqu'à présent, il soit pratique d'avoir à sa disposition un distributeur de matériau ; toutefois comme le matériau utilisé pour la technique de l'Epitaxie par Jets Moléculaires doit être très pur, il est nécessaire que le matériau contenu dans le distributeur soit très bien isolé de l'air ambiant ; d'autre part si ce matériau est toxique, il ne doit bien sûr pas contaminer l'air ambiant. D'autre part, il est intéressant de pouvoir remplir ces cellules sous vide afin d'éviter de "casser" le vide de l'enceinte dans laquelle on utilise la technique de l'Epitaxie par Jets Moléculaires. C'est pourquoi l'invention a pour but un distributeur de matériau liquide dans lequel le matériau puisse être isolé de l'air ambiant en dehors des périodes de prélèvement du matériau et qui permette en outre une distribution sous vide du matériau. Plus précisément, l'invention concerne un distributeur de matériau liquide constitué d'un réservoir étanche muni d'un conduit de prélèvement de matériau liquide, dont l'une des extrémités est à l'intérieur du réservoir et l'autre extrémité à l'extérieur de celui-ci, et de moyens pour envoyer du matériau liquide dans le conduit. Selon l'invention, le conduit comporte, dans sa partie extérieure au réservoir, une partie coudée formant siphon permettant de conserver en dehors des prélèvements de matériau liquide un bouchon de liquide assurant une fermeture étanche du conduit. Dans un mode préféré de réalisation du distributeur selon l'invention, celui-ci est muni de moyens pour maintenir au moins une partie du si- phon à la température de solidification du matériau contenu dans le réservoir en dehors des prélèvements et pour réchauffer légèrement ladite partie lors des prélèvements. De préférence, lesdits moyens sont constitués de modules à effet Peltier. Ces modules peuvent être répartis autour de l'une des branches du siphon et être au moins au nombre de deux. Ces modules peuvent être eux-mêmes refroidis par d'autres modules à effet Peltier placés contre les premiers modules, du côté opposé à la branche du siphon. Le distributeur selon l'invention est avantageusement muni de moyens pour obtenir le vide dans le réservoir, au-dessus du matériau liquide. De préférence, le conduit se prolonge au-delà du siphon, du côté opposé au réservoir, et ce prolongement est réalisé de façon à permettre le remplissage sous vide d'un récipient placé dans une enceinte à vide. Dans un mode préféré de réalisation de ce prolongement, celui-ci est constitué d'un conduit extensible dont l'extrémité inférieure est susceptible d'être introduite dans le récipient et qui traverse une chambre étanche principale à parois latérales extensibles dont l'extrémité supérieure est fixée sur la paroi extérieure du conduit extensible et l'extrémité inférieure est raccordée à l'enceinte à vide ; des moyens sont prévus pour comprimer et étirer les parois latérales de la chambre de sorte que, dans la position pour laquelle les parois sont comprimées, l'extrémité inférieure du conduit extensible soit en position de remplissage du récipient et, dans la position pour laquelle les parois sont en extension, ladite extrémité soit en position retirée. Selon une caractéristique de l'invention, le conduit extensible est constitué de deux tronçons rigides susceptibles de coulisser l'un dans l'autre, un tronçon supérieur raccordé au siphon et un tronçon inférieur porteur de l'extrémité inférieure du conduit extensible ; l'extrémité supérieure de la chambre principale est fixée au tronçon inférieur et la zone de raccordement entre les deux tronçons est maintenue sous vide au moyen d'une chambre annexe étanche à parois latérales extensibles fermée d'une part sur la chambre principale et d'autre part sur le tronçon supérieur du conduit extensible. Afin d'être mieux comprise, l'invention va maintenant être décrite de façon plus précise en référence à un mode de réalisation particulier donné uniquement à titre d'exemple et représenté par les dessins annexés. Les figures 1 et 2 représentent un distributeur de matériau liquide permettant de remplir sous vide une cellule à évaporation placée temporairement dans une enceinte à vide annexe afin d'être remplie avant d'être placée dans une enceinte à vide dans laquelle on utilise la technique de l'Epitaxie par Jets Moléculaires. Sur la figure 1, le distributeur selon l'invention est en fonctionnement : la cellule est entrain d'être remplie de matériau liquide. Sur la figure 2, le prélèvement de matériau est interrompu : le distributeur est en position pour laquelle le matériau liquide contenu dans le réservoir est isolé, le conduit extensible est en position retirée par rapport à l'enceinte à vide annexe et le cellule remplie a été placée dans l'enceinte à vide afin d'être évaporée. La figure 3 représente, en vue agrandie, une coupe transversale effectuée au niveau de la branche de siphon entourée des modules à effet Peltier. On voit sur les figures 1 et 2 le distributeur de matériau liquide selon l'invention, désigné dans son ensemble par le repère 1. Ce distributeur 1 est constitué d'un réservoir étanche 2 muni d'un conduit 3 de prélèvement du matériau liquide contenu dans le réservoir 2. L'une des extrémités du conduit 3 est à l'intérieur du réservoir 2 alors que l'autre extrémité est à l'extérieur de celui-ci. Pour envoyer du matériau liquide de l'intérieur du réservoir 2 dans le conduit 3, on agit sur un piston 4 au moyen d'une vis micrométrique 5. Grâce à cette vis 5, on peut doser avec précision la quantité de matériau liquide injectée dans le conduit 3. Le réservoir 2 est muni d'autre part d'un deuxième piston 6 qui sert à remplir le réservoir 2 de matériau liquide, au début de l'utilisation de celui-ci. Un orifice 7 est en outre prévu pour éventuellement faire le vide au-dessus du matériau liquide contenu dans le réservoir 2. Le vide réalisé sera en général un vide "primaire", c'est-à-dire de l'ordre de 10-3 torr ; ce vide permet à la fois de conserver le matériau liquide en état de pureté et d'éviter une trop grande différence de pression entre le réservoir et l'enceinte à vide annexe contenant le récipient à remplir de matériau liquide, dans le cas où le distributeur est utilisé pour le remplissage sous vide, comme c'est le cas de l'exemple représenté sur les dessins. Dans l'exemple représenté, on souhaite remplir sous vide une cel lule à évaporation sous vide 8 placée dans une enceinte à vide annexe 9. Après remplissage, cette cellule 8 est destinée à être évaporée dans une enceinte à vide 10 dans laquelle on réalise par exemple des semi-conducteurs par la technique de l'Epitaxie par Jets Moléculaires. Le vide de l'enceinte à vide 10 est un vide très poussé de l'ordre de 10-5 à 10-8 Pascals. Pour l'obtenir, on a d'abord procédé, par pompage au niveau de l'orifice 11 de l'enceinte 10, à l'obtention d'un vide "primaire" de l'ordre de 1 Pascal ou même de 0,1 Pascal, avant de procéder à un vide plus poussé au moyen d'une pompe ionique ou d'un groupe turbo-moléculaire par exemple. L'enceinte à vide 10 est refroidie constamment par une circulation d'azote liquide qui s'effectue dans l'espace 12, afin de pièger les impuretés se trouvant dans l'enceinte 10 et d'obtenir ainsi un vide que l'on peut qualifier de "propre".On a représenté au centre de l'enceinte à vide 10 un support 13 sur lequel on veut faire crottre des couches monocristallines et orientées de matériaux déterminés afin d'obtenir par exemple un semi-conducteur. Ces matériaux sont des matériaux évaporés de cellules à évaporation sous vide telles que la cellule 8. Sur la figure 2, la cellule 8, portée par un support 14 est dans une position pour laquelle le matériau qu'elle contient est entrain de s'évaporér. Sur la figure 1, la cellule 8 a été retirée de l'enceinte à vide 10 dans le but d'être remplie lorsque le matériau à évaporer qu'elle contient est épuisé. Elle a été retirée dans une enceinte annexe 9également sous vide afin d'éviter de "casser" le vide de l'enceinte à vide 10. Dans ce but, l'enceinte sous vide 9 comporte des parois latérales 15 extensibles car, sur au moins une partie de leur longueur, elles sont constituées d'un soufflet. L'une des extrémités de l'enceinte 9 est raccordée à l'enceinte à vide 10 par l'intermédiaire d'une vanne 16 qui permet de mettre en communication l'intérieur de l'enceinte 9 et l'intérieur de l'enceinte 10 ou au contraire de les isoler l'une de l'autre. L'autre extrémité 17 de l'enceinte 9 est solidaire du support 14 et de la cellule 8. Des moyens 18 sont prévus pour faire le vide dans l'enceinte 9. Des moyens, constitués ici d'un système mécanique vis sans fin 19, sont également prévus pour comprimer ou étirer les parois latérales 15 ou soufflet de l'enceinte 9. Sur la figure 1, le soufflet est en extension et la vanne 16 est fermée ; ainsi la cellule 8 est isolée temporairement de l'enceinte à vide 10 et peut être remplie par le dispositif de remplissage associé au distributeur 1, comme nous allons le décrire plus bas. Sur la figure 2, le soufflet 15 est comprimé, la vanne 16 est ouverte et la cellule 8 est en position d'évaporation. Une fois la cellule 8 isolée de l'enceinte à vide 10, comme sur la figure 1, on pourrait bien sûr "casser" le vide de l'enceinte 9 mais il est préférable de conserver la cellule 8 sous vide afin d'éviter toute contamination de l'air ambiant, de conserver une grande pureté au matériau liquide qui va remplir la cellule et d' éviter d'avoir à refaire le vide dans l'enceinte 9 lors de la réintroduction de la cellule 8 dans l'enceinte à vide 10. Le dispositif de remplissage sous vide de la cellule 8 est constitué d'une chambre étanche 20 à parois latérales 21 extensibles, raccordée à l'enceinte 9 par l'une de ses extrémités 22 et fixée par son autre extrémité 23 à la paroi extérieure d'un prolongement 24 du conduit de prélèvement 3, ce prolongement 24 traversant la chambre 20. Le conduit 24 est constitué de deux tronçons rigides, un tronçon supérieur 25 et un tronçon inférieur 26. Le tronçon supérieur 25 est raccordé au conduit de prélèvement 3 et le tronçon inférieur 26 comporte une extrémité 27 susceptible d'être introduite dans la cellule 8. Le conduit 24 est extensible : en effet, les deux tronçons rigides 25 et 26 peuvent s'éloigner ou se rapprocher l'un de l'autre en coulissant l'un dans l'autre, la partie supérieure du canal 26 étant; dans ce mode de réalisation, élargie afin que l'extrémité du tronçon 25 puisse pénètrer à l'intérieur du tronçon 26. Le mouvement relatif des deux tronçons 25 et 26 s'effectue par une translation du tronçon 26, le tronçon 25 restant fixe.Le tronçon 26 peut se mouvoir en translation axiale entre deux positions, une position pour laquelle son extrémité 27 est en position de rèm- plissage de la cellule 8 et dans une position pour laquelle son extrémité 27 se trouve en position de retrait par rapport à la cellule 8 (permettant ainsi le passage de la cellule 8 vers l'enceinte à vide 10), ces deux positions étant représentées respectivement sur les figures 1 et 2. Pour faire mouvoir le tronçon 26 en translation, on agit sur une vis micrométrique repérée par 28 afin de donner un mouvement de translation à l'extrémité 23 de la chambre 20. L'extrémité 23 de la chambre entraîne avec elle le tronçon 26 et en même temps provoque la compression ou l'extension des parois latérales 21 de la chambre 20, ces parois constituant en fait un soufflet analogue au soufflet 15. La zone de raccordement entre les deux tronçons 25 et 26 est main tenue sous vide au moyen d'une chambre annexe 29 étanche à parois latérales 30 extensibles fermée d'une part sur la chambre 20 et d'autre part sur le tronçon supérieur 25. Quand l'extrémité 23 de la chambre 20 est entraînée en translation, les parois latérales 30 de la chambre 29 sont comprimées ou étirées, à l'inverse des parois 21 de la chambre 20. Quant au soufflet 31, muni de moyens de réglage 32, il permet d'ajuster la chambre 20 sur l'enceinte 9, après que le dispositif de remplissage ait été fixé à l'enceinte 9 par l'intermédiaire d'un montant 33. Pour remplir la cellule 8 de matériau liquide, on agit sur le piston 4 au moyen de la vis micrométrique 5 afin de faire passer une partie du liquide contenu dans le réservoir 2 dans la partie supérieure du tronçon 25. Grâce à la vis micrométrique 5, on peut doser avec précision la quantité de matériau liquide injectée dans le canal 24 afin d'éviter tout débordement de matériau liquide dans l'enceinte 9. Lorsque le dispositif de remplissage n'est pas en fonctionnement, comme c'est le cas sur la figure 2, il est nécessaire d'isoler le réservoir 2 contenant du matériau liquide de l'enceinte 9, soit parce que le matériau liquide est toxique soit parce qu'on désire éviter toute détérioration du matériau liquide par l'air ambiant. C'est pourquoi la partie inférieure du conduit de prélèvement 3 comporte une partie coudée formant siphon 34 permettant de conserver en dehors des prélèvements de matériau liquide un bouchon de liquide assurant une fermeture étanche du conduit 3 et donc une isolation du matériau liquide contenu dans le réservoir 2. En outre, si ce bouchon de matériau liquide est jugé insuffisant, des moyens sont prévus pour maintenir au moins une partie du siphon 34 à la température de solidification du matériau contenu dans le réservoir 2 en dehors des prélèvements. Dans ce but, la branche verticale 35 du siphon 34 est munie de moyens de refroidissement 36 qui sont constitués, dans l'exem- ple décrit, de modules à effet Peltier. Ces modules sont représentés de fa çon plus précise sur la figure 3. Si l'on se reporte à cette figure, on voit que la branche 35 du siphon 34 est entourée de deux modules 42 et 43 en série, par l'intermédiaire de deux radiateurs-supports en cuivre 37 et 38. Ces deux modules 42 et 43 sont eux-mêmes refroidis par d'autres modules à effet Peltier 40, 41, 44 et 45, par l'intermédiaire de radiateurssupports 39 et 39'. Les modules 40, 41, 44 et 45 sont refroidis par l'intermédiaire de radiateurs-supports 46 et 47 à l'aide d'eau froide (par exemple à 10 C) circulant dans une canalisation 48. Les six modules 40, 41, 42,43, 44 et 45, connectés en série, sont parcourus par un courant I identique pour tous les modules (le circuit électrique n'a pas été représenté pour tous les modules). Quand les modules à effet Peltier sont mis sous tension, le matériau contenu dans la branche 35 se trouve à une température inférieure ou égale à sa température de solidification, par exemple - 500C le matériau est du mercure, et le réservoir 2 est alors isolé de l'enceinte 9. Quand on ouvre le circuit d'alimentation des modules à effet Peltier, le matériau contenu dans la branche 35 se liquéfie, permettant à nouveau le remplissage de la cellule 8. Le dispositif de remplissage fonctionne de la manière suivante une fois la cellule isolée de l'enceinte à vide 10, c'est-à-dire mise dans la position de la figure 1, on amène l'extrémité 27 du tronçon 26 en position de remplissage en agissant sur la vis micrométrique 28. Le soufflet 21 se comprime alors que le soufflet 30 s'étire. A l'aide de la vis micrométrique 5 on injecte alors une dose de matériau liquide dans le siphon 34. On ouvre le circuit d'alimentation des modules à effet Peltier 36. Au bo;t d'un temps relativement court, de l'ordre de quinze secondes par exemple, le bouchon qui se trouvait dans la branche 35 du siphon 34 se liquéfie et l'excès de liquide contenu dans le siphon 34 descend le long du canal 24 jusqu'à l'extrémité 27 où il pénètre dans la cellule 8.On peut alors procéder à l'injection d'autres doses si la cellule 8 peut contenir plusieurs doses. Une fois les doses nécessaires injectées, on ferme le circuit d'alimentation des modules à effet Peltier et un bouchon se forme à nouveau dans le siphon 34. Au moyen de la vis micrométrique 28, on replace le tronçon 26 dans sa position de repos, en retrait de la cellule 8, comme on peut le voir sur la figure 2. La cellule 8 peut alors être transférée à nouveau dans l'enceinte 10 afin que le matériau qu'il contient soit évaporé. Le distributeur selon l'invention présente de nombreux avantages : il permet de distribuer un volume déterminé de matériau liquide de façon très simple et précise tout en conservant ce matériau dans de très bonnes conditions en dehors des périodes de prélèvement, c'est-à-dire en conservant ce matériau très pur à l'abri de toute contamination par l'air ambiant et réciproquement en évitant éventuellement la contamination de l'air ambiant par le matériau liquide si celui-ci est toxique. Le distributeur selon l'invention peut être utilisé dans beaucoup de domaines de l'industrie mais il peut s'appliquer en particulier au remplissage sous vide de cellules à évaporation sous vide dans le cas, bien sûr, où le matériau avec lequel on souhaite remplir ces cellules est liquide à la température ambiante, c'est-à-dire que sa température de solidifica tion est assez basse pour que l'on puisse injecter ce matériau dans la cellule sous forme liquide en ne chauffant pas celui-ci ou en le chauffant très légèrement (on pourrait envisager de chauffer légèrement le réservoir 2). A titre d'exemple, le mercure peut être injecté à l'aide du distributeur selon l'invention ; il est d'autant plus intéressant de pouvoir injecter le mercure sous vide que celui-ci est très toxique. Le distributeur selon l'invention peut aussi être utilisé pour le Gallium (dans ce dernier cas, un léger chauffage du matériau est nécessaire). Bien entendu les matériaux utilisés pour la réalisation du distributeur sont choisis de façon à ne pas être attaqués par les produits toxiques. On utilise par exemple du quartz et de l'acier inoxydable. Toutefois si l'on souhaite utiliser ce distributeur pour des produits non toxiques, les matériaux utilisés peuvent être moins coûteux. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée au mode de réalisation particulier qui a été décrit, uniquement à titre d'exemple, mais elle couvre également les modes de réalisation qui n'en diffèreraient que par des détails, par des variantes d'exécution ou par l'utilisation de moyens équivalents, sans toutefois sortir du cadre des revendications. Ainsi, le canal 24 extensible pourrait être réalisé de façon différente, par exemple en munissant celui-ci d'un soufflet. REVENDICATIONS 1.- Distributeur de matériau liquide consituté d'un réservoir étanche muni d'un conduit de prélèvement de matériau liquide, dont l'une des extrémités est à l'intérieur du réservoir et l'autre extrémité à l'exté- rieur de celui-ci, et de moyens pour envoyer du matériau liquide dans le conduit, caractérisé par le fait que le conduit (3) comporte > dans sa partie extérieure au réservoir (2), une partie coudée formant siphon (34) permettant de conserver, en dehors des prélèvements de matériau liquide > un bouchon de liquide assurant une fermeture étanche du conduit (3). 2.- Distributeur de matériau liquide selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il est muni de moyens (36) pour maintenir au moins une partie du siphon (34) à la température de solidification du matériau contenu dans le réservoir (2) en dehors des prélèvements et pour réchauffer légèrement ladite partie lors des prélèvements. 3.- Distributeur de matériau liquide selon la revendication 2, caractérisé par le fait que lesdits moyens (36) sont constitués de modules à effet Peltier (42, 43). 4.- Distributeur de matériau liquide selon la revendication 3, caractérisé par le fait qu'il comporte au moins deux modules à effet Peltier (42, 43) répartis autour de l'une des branches (35) du siphon (34). 5.- Distributeur de matériau liquide selon la revendication 4, caractérisé par le fait que ces deux modules (42, 43) sont eux-mêmes refroidis par d'autres modules à effet Peltier (40, 41, 44, 45) par l'intermédiaire de radiateurs-supports (39, 39'). 6.- Distributeur de matériau liquide selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'il est muni de moyens (7) pour obtenir le vide dans le réservoir (2), au-dessus du matériau liquide. 7.- Distributeur de matériau liquide selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le conduit (3) se prolonge au-delà du siphon (34) du cêté opposé au réservoir (2), et que ce prolongement (24) est réalisé de façon à permettre le remplissage sous vide d'un récipient (8) placé dans une enceinte à vide (9). 8.- Distributeur de matériau liquide selon la revendication 7, caractérisé par le fait que le prolongement (24) est constitué d'un conduit extensible (24) dont l'extrémité inférieure (27) est susceptible d'être in troduite dans le récipient (8) et qui traverse une chambre étanche principale (20) à parois latérales extensibles (21) dont l'extrémité supérieure (23) est fixée sur la paroi extérieure du conduit extensible (24) et l'extrémité inférieure (22) est raccordée à l'enceinte à vide (9), et que des moyens (28) sont prévus pour comprimer et étirer les parois latérales (21) de la chambre (20) de sorte que, dans la position pour laquelle les parois (21) sont comprimées, l'extrémité inférieure (27) du conduit extensible (24) soit en position de remplissage du récipient (8) et, dans la position pour laquelle les parois (21) sont en extension, ladite extrémité (27) soit en position retirée. 9.- Distributeur de matériau liquide selon la revendication 8, caractérisé par le fait que le conduit extensible (24) est constitué de deux tronçons rigides (25 et 26) susceptibles de coulisser l'un dans l'autre, un tronçon supérieur (25) raccordé au siphon (34) et un tronçon inférieur (26) porteur de l'extrémité inférieure (27) du conduit extensible (24), que l'extrémité supérieure (23) de la chambre principale (20) est fixée au tronçon inférieur (26) et que la zone de raccordement entre les deux tronçons (25 et 26) est maintenue sous vide au moyen d'une chambre annexe étanche (29) à parois latérales (30) extensibles fermée d'une part sur la chambre principale (20) et d'autre part sur le tronçon supérieur (25) du conduit extensible (24).