FR 2557976 A1 19850712 FR 8500104 A 19850104 La présente invention concerne le domaine de mesures des propriétés des fluides et concerne plus précisément les procédés.de mesure des caracteristiques rhéologiques des systemes polymerns et disperses ainsi que les dispo sitars pour la realisation de ces procédés. L'invention trouvera des applications dans l'étude des propriétés rhéologiques d'une grande classe de systèmes à base de matériaux polymeres, de colles, de vernis et colorants ainsi que de systèmes dispersés, c'est-à- -dire dans tous les domaines ayant trait aux problèmes de l'étude et de la simulation du comportement rhéologique de divers matériaux. On applique aujourd'hui de plus en plus, pour appré- cier les propriétés @héologiques des milieux fluides, des procédés, qui consistent à évaluer la réaction des systemes étudiés à leur de formation mécanique en régimes va- riés dans un espace entre les deux éléments d'un ensemble de mesure par déplacement tangentiel de l'un des éléments par rapport à l'autre. Les plus utilises sont les régimes de déformation de cisaillement continue 2 vitesse constante, d'oscillations harmoniques, ainsi que le régime de superposition d'oscillations harmoniques et d'une deformation de cisaillement continue. Ces régimes sont décrits sous une forme. générale par l'expression suivante: # = #n + #ow sinwt, # étant la vitesse résultante de déformation, #n - la vitesse de déformation de l'écoulement stationnaire, #@ - l'amplitude de déformation de la déformation périodique, w - - la pulsation de la déformation périodique, t- le temps. La présence dans les systèmes visco@élastiques de composantes diagonales du tenseur complet des contraintes non nulles engendre souvent des phénomènes indésirables du point de vue de la techologie du traitement, par exemple des jets d'extrusion gonflés, une turbulence élasti- que, des solutions de continuité d'écoulement. le contrôle de ces phénomènes dus à de certaines formes de mani festation des contraintes normales permet de résoudre divers problèmes de traitement des systèmes visco-élastiques, par exemple améliorer les produits, améliorer le rendement des équipements.La création d'efforts supplémentaires dans la direction perpendiculaire au sens d'écoulement peut s'avérer utile pour la résolution de ce problème, car elle permet de modifier les composantes du tenseur total des contraintes au cours de la déformation mécanique des systûmes étudiés en régimes indiqués plus haut. On connaît un procédé de mesure des caractéristiques dynamiques des milieux visco-élastiques (cf. le recueil "Viscosimétarie vibratoire", ed. Sibirskoe otdélenie Instituta teplofiziki AB SSSR - Ed. liliale sibérienne de l'Institut de thermique, Acad. des Sciences de l'URRS, Novosibirsk, 1976, A.I. Isaev, A.K. Kulapov, G.V. Vinogra aov "Appareil à mesurer les caractéristiques dynamiques des milieux visco-élastiques", p. 91-106) qui consiste à placer le milieu à étudier dans l'espace entre deux cylindres coaxiaux et à défor:ner ce milieu méaaniquement en régime d'oscillations harmoniques par déplacement tangentiel de l'un des cylindres par rapport à l'autre et à nesu- rer la valeur ae la déformation imposée.Simultanément, on mesure la valeur du déplacement angulaire transmis au cylindre par le milieu à étudier, par rapport auquel l'autre cylindre effectue des déplacement tangentiels. On détermine d'après ces valeurs les caractéristiques rhéologiques du milieu étudié: le module complexe dynamique de cisaillement, ses composantes: le nodule d'élasticité et le module des pertes et de la contrainte ae cisaillement. On connaît également un dispositif destiné à réaliser le procédé décrit (recueil "Viscosimétrie vibratoire", éd. Sibirskoe otdélenie Instituta teplofiziki AN SSSR, Novosibirsk 1976, A.I. Isaev, A.K. Kulapov, G.V. Vinogradov "-Appareil à mesurer les caractéristiques des milieux visco-élastiques" p.91 - 106), comportant un ensemble de mesure, qui se compose de deux cylindres coaxiaux, dans l'espace entre lesquels est placé le milieu à étudier et dont le premier est fixé au corps 6u dispositif, tandis que le second est solidaire de l'arbre de sortie d'un ensemble de commande comprenant un système de moteurs électriques et un mécanisme à coulisse convertissant, le mouvement de rotation des moteurs électriques en oscillations de l'arbre ae sortie de l'ensemble d'entraînement et un convertisseur des déplacements angulaires du second cylindre en signal électrique, monté sur l'arbre de sortie du dispositif de commande et relié électriquement à un enregistreur. Le premier cylindre est monté sur un axe ae façon à pouvoir effectuer des oscillations de torsion par rapport à cet axe, dont l'une des extrémités est fixée rigidement au corps du dispositif et sur lequel (axe) est monte un convertisseur du déplacement angulaire de ce cylindre en un signal électrique, ledit convertisseur étent relié électriquement à un enregistreur. Le procédé décrit pour relever les caractéristiques dynamiques des milieux visco-élastiques et le dispositif pour sa réalisation ne permettent de relever les caracté- ristiques rhéologiques des milieux étudiés qu'en régime d'oscillations harmoniques, car dans le dispositif indiqué il n'existe qu'une seule position fixée de l'ensemble de moteurs électriques par rapport à l'arbre de sortie de la commande assurant le mouvement oscillatoire de l'arbre de sortie. On connaît un procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systemes polymères et dispersés (Vibro- rhéomètre VR-74. Description et indications sur l'utili- sation, 1939-00-00 TO. Bureau d'études Spécialisé de 1'In- stitut de synthèse pétroléochimique "A.V. Toptchiev". Académie des Sciences, de l'URSS, iioscou, 1975) qui consiste à placer le système polymère ou dispersé à étudier dans l'espace entre deux cylindres coaxiaux, à le déformer mé- caniquement par déplacement tangentiel de l'un des cylindres par rapport à l'autre en régimes de déformation de cisaillement continue à vitesse constante, d'oscillations harmoniques et de superposition des oscillations harmoniques et de la déformation de cisaillement continue et à me@urer la valeur de la déformation imposée. On mesure simultanément la valeur du déplacement angulaire transmis par le système à étudier au cylindre, par rapport auquel l'autre cylindre effectue un mouvement tangentiel. On détermine à l'aide de ces grandeurs les carac téristiques rhéologiques: le module dynamique complexe de cisaillement et ses composantes: le module d'élasticité et le module des pertes, et les contraintes de cisaillement. On connut egalement un dispositif pour réaliser un procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés (Vibrorhéomètre VR-74. Description et instructions pour l'exploitation, 1939-00-00 TO. Bureau d'études spécialisé de l'institut de synthèse pétroléochimique "A.V. Toptchiev" de l'Académie des Sciences de 1'URSS, Moscou, 1975) comportant un ensemble de mesure, qui se compose de deux cylindres coaxiaux en matériau élèctroconducteur,l'espace entre lesquels sert à placer le système à étudier, et dont le premier cylindre est fixé sur le corps alors que le second est relié rigidement à l'arbre de sortie d'une commande asservie, transformant le signal provenant du bloc de contrôle raccordé électriquement à lui en un déplacement angulaire dudit cg- lindre, et un convertisseur du déplacement angulaire du second cylindre en un signal électrique monté sur l'arbre de sortie de la commande électrique asservie et raccordé à un enregistreur. Le premier cylindre de l'ensemble de mesure est monté sur son axe de façon à pouvoir réaliser des oscillationn de torsion par rapport audit axe, dont une extrémité est fixée au corps du dispositif. Sur l'axe est installé le convertisseur du déplacement angulaire de ce cylindre en un signal électrique, raccordé à un enregistreur. Le premier cylindre de l'ensemble de mesure est retenu dans le sens radial par un palier à coussin d'air qui est utilisé pour réduire le frottement au cours de la mesure du déplacement angulare du premier cylindre. Pour assurer le fonctionnement normal de ce palier il faut prévoir un équipement supplémentaire: un compresseur, filtres d'air, un régulateur et un stabilisateur de la pression d'air. Le cylindre extérieur est réalisé avec un face ouverte, c'est pourquoi le système à étudier placé dans l'espace entre les cylindres coaxiaux communique librement avec l'atmosphère. Selon le procédé décrit la mesure des caractéristiqu- es rhéologiques est fondée essentiellement sur la mesure des valeurs de la déformation imposée et du déplacement angulaire du premier cylindre de ensemble de mesure, ce qui ne permet pas d'évaluer les contraintes normales. La surface libre du système à étudier communiquant avec l'atmosphere peut provoquer au cours de la déformation un éco- ulement secondaire dans le sens axial avec déplacement du système étudié hors de espace - separant les cylindres La conception du dispositif décrit ne permet pas de mesurer les contraintes normales naissant en cours de la déformation, et l'ensemble de mesure réalisé sous forme de cylindres coaxiaux, qui assure une haute homogénéité du champ de contraintes et de déformation ne permet pas d'imposer des efforts supplémentaire9 au système è étudier dans une direction perpendiculaire à la direction de l'éco- ulement, par déplacement mécanique dans le sens radial d'un cylindre par rapport à l'autre. L'utilisation d'un équipement complémentaire pour assurer le fonctionnement du palier à coussin d'air complique sensiblement le schéma du dispositif. La pressente invention vise à créer un procédé a me su- rer les caractéristiques rhéologiques de systèmes polymères et dispersée et un dispositif pour sa réalisation? de fa çon que la mise en oeure dans ledit procédé et dans ledit dispositif d'actions supplémentaires sur le système à étudier permette de mesurer les caractéristiques rhéologiques des systèmes étudiés en présence d'un écoulement de cisaillement restreint avec action simultanée sur le sys terne a etudier d'efforts orientes perpendiculairement au sens de l'écoulement. La solution dece problème consiste en ce que dans un procédé de mesure des earactéristiques rhéologiques de sys tèmes polymères et dispersés, prévoyant l'introduction du système polymère ou dispersé à étudier dans l'espace entre deux cylindres coaxiaux, la déformation de ce système poly mere par dépl2cement tangentiel de l'un des cylindres par rapport à l'autre, en régimes de déformation de cisaillement continue à vitesse constante, par oscillations harmoniques ou par superposition d'oscillations harmoniques et d'une déformation de cisaillement continue, et la mesure de la valeur de la déformation imposée on réalise, selon l'invention, la déformation mécanique du système étudié au cours de son écoulement de cisaillement restreint en lui appliquant un champ électrique, dont les lignes de force sont perpendiculaires à la direction d'écoulement du sys tème étudié et dont l'intensité ne dépasse pas la valeur de claquage du système étudié, on mesure la valeur de la double réfraction du système étudié mécaniquement déformé et soumis à l'action du champ électrique et, d'après les valeurs de déformation imposée et de double réfraction, on de termine ses caractéristiques rhéologiques. Cela s'obtient également par le fait qu'un dispositif destine à mesurer les caractéristiques rhéologiques de syste mes polymeres et dis-perses comportant un ensemble de mesure qui se compose de deux cylindres coaxiaux réalisés en un matériau electroconducteur avec un espace entre eux, dans lequel est placé le système à étudier, et dont un premier cylindre est fixe au corps du dispositif, ét le second cylindre est lie rigidement à l'arbre de sortie d'une commande asservie, qui transforme le signal provenant d'un bloc de contrôle auquel elle est raccordée électrique- ment en un déplacement angulaire du second cylindre, et un convertisseur de l'angle de déplacement du deuxième cylindre en un signal électrique, monte sur l'arbre de sortie de la comniande asservie et raccorde à un enregistreur, selon l'invention, comporte une source de tension raccordée à la surface latérale du cylindre extérieur, réalisé avec des faces en bout transparentes à un rayonnement, et un ensemble de mesure de la valeur de la double réfraction du système étudié, comportant une source de rayonnement et placés en série sur le trajet du rayonnement: un polarisateur, deux lames dont l'épaisseur est multiple impair de quart d'onde, disposées de part et d'autre par rapport aux faces en bout du cylindre extéreur de l'ensemble de mesure dans la zone ou est placé le système a étudier, un analyseur et un convertisseur du rayonnement en un signal electrique, raccordé a l'enregistreur, le premier cylindre de l'ensemble de mesure étant fixe rigidement au corps du dispositif. Le procédé revendiqué de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés permet de soumettre le systeme à étudiér, déformé mécaniquement en présence d'un e'coulement de cisaillement restreint a des efforts complémentaires dans une direction perpendiw oculaire au sens de l'écoulement. Le dispositif pour la réalisation du procédé revendiqué permet de mesurer la valeur des contraintes nor- males qui naissent au cours de la déformation du systeme étudié, le schéma du dispositif entant simplifie. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exécution suivante donnée à titre d'exemple et en se référant ati dessin annexé, qui représente le dispositif pour la mesure des caractéristiques rhéologi- ques des systèmes polymères on dispersés (en coupe longitudinale partielle de ensemble de me sure placé dans un thermcstat) selon l'invention. Le procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymeres et dispersés consiste à placer un système polymère ou dispersé dans. l'espace entre deux cylindres coxiaux, à le déformer mécaniquement par de'- placement tangentiel de l'un des cylindres par rapport à l'autre en régime de déformation de cisaillement continue a vitesse constante, par des déformations harmoniques et par superposition des - oscillations harmoniques et de la déformation de cisaillement continue en présence d'un écoulement de cisaillement restreint, e à agir simultané- ment sur celui-ci par un champ électrique, dont les lignes de force sont perpendiculaires à la direction d'écoulement du système à étudier et dont intensité ne dépasse pas la valeur provocant le clequage du système étudié. On me- sure alors la valeur des déformations imposées et la double réfraction dans le système étudié déformé mécaniquement selon la loi indiquée et soumis à l'action du champ élect- - rique. D'après ces valeurs on trouve les caractéristiques rhéologiques des systèmes étudiés à l'aide des formules suivantes: 1.Contrainte tangentielle maximale, rmag: # max = #### , où n - est l'ordre entier de l'isochrome; # - est l'angle de déphasage de l'isochrome zéro par rapport à isochrome de premier ordre; # #n = - est la valeur de contrainte correspondant à 2cW une frange; A - est la longueur d'onde du rayonnement; A - est le coefficient dynamo-optique; est ltépaisseur de la couche du système étudié le long de la génératrice des cylindres; 2. Le module dynamique complexe de cisaillement /G*/: #a etant l'amplitude de la deformation imposee. 3. Le module d'élasticité G' = /G*/ # cos #, S étant l'angle de déphasage entre l'isochrome zéro et la déformation imposée. 4. Le module des pertes G": G" = /G*/. sin 5. La composante constante de la différence première entre les contraintes normales - #c : #c = #nc 2 cH, #nc étant la composante constante de la valeur de la double réfraction; H étant l'épaisseur dans le sens radial de la couche du système étudié. Le dispositif à mesurer les caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés comporte un ensemple de mesure 1, qui se compose de deux cylindres co axiaux 2 et 3, réalisés en un matériau élecotroconducteur, dans l'espace entre lesquels est placé le- système à étudié er 4. Le premier cylindre 2 est fixé a demeure au corps 5 du dispositif et le second cylindre 3 est relie rigide iaent à l'arbrs de sortie 6 d'une commande asservie 7, comportant un mécanisme opérateur 8 monte sur le même arbre 6, de même qu'une génératrice tachymétrique 9 et un trans- metteur d'écart 10.La commande asservie 7 transforme le signal provenant d"un bloc de contrôle 11 raccorde elect- riquement a elle en un déplacement angulaire du cylindre 3. Le bloc de controle il comporte deux générateurs bi phasés de signaux de forme assignée 12 et 13, un premier additionneur 14, un deuxième additionneur 15 et un amplifi- cateur de puissance 16.Le générateur 12 de signaux de forme assignée est relié électriquement au transmatteur 10 d l'écart, dont la sortie est raccordee a 11 une des entre- es du premier additionneur 14, dont une deuxieme entrée est raccordée à la sortie e de la génératrice tachymétrique 9. La sortie du premier additionneur 14 est raccordée a l'une des entrées du deuxième additionneur 15, dont une autre entrée est raccordés à la sortie du deuxième générateur 13 de signaux de forme assignée. La sortie du deuxième additionneur 15 est raccordée à l'entrée de l'amplificateur de puissance 16, dont la sortie est raccordée au mécanisme opérateur 8 de la commande asservie 7. Un consertisseur 17 du deplacement angulaire du deuxième cylindre en un signal électrique est monté sur l'arbre- de sortie 6 de la commande asservie 7 et est raccordé a un enregistreur 18. Le dispositif comporte également une source de tension 19 reliée par un contact 20 a la surface latérale du cylindre extérieur 3, réalisé-avec des faces en bout 21,22 faites en un matériau diélectrique transparente à un ray- onnement. Un ensemble 23 de mesure de la valeur de la double réfraction du systeme étudié comporte une source de rayonnement 24 (par exemple, un laser) et montes en serie sur le trajet du rayonnement, un polariseur 25, deux lames 26 et 27, dont l'épaisseur est multiple d'un nombre impair de quarts d'onde du rayonnement, placées de part et d'autres des faces en bout 21 et 22 du cylindre 3 dans la zone contenant le système étudié 4, un analyseur 28, et un converti sseur 29 du rayonnement en un signal électrique (par exemple, un multiplicateur photoélectronique), raccordé à l'enregistreur 18. En qualité d'enregistreur 18 on peut utiliser un systeme comportant deux convertisseurs analogi ques-numeriques, un microordinateur et une imprimante. L'ensemble de mesure 1 du dispositif est placé dans un thermostat 30 doté des fenêtres 31 et 32, disposées de part et d'autre des faces en bout 21 et 22 du cylindre 3 aans la zone contenant le système à étudier 4. Le rayonnetent de la source de rayonnement 24 est envoyé au polariseur 25 a travers un guide de lumière 33 et va de l'analyseur 28 au convertisseur 29, par un guide de lumière 34. n régime de superposition des oscillations harmoniques et de la déformation de cisaillement -continue, qui est déorit par l'expression # = #n + #ow sin # t, le dispositif fonctionne de la façon suivante. Le signal de sortie du générateur de signaux de forme assignée 12 assurant un régime de déformation de cisaillement continue arrive à l'entrée du transmetteur de lté- cart 10 de la commande asservie 7, le signal de sortie de ce transmetteur attaque l'une des entrées du premier additionneur 14. Simultanément la seconde entrée de l'additionneur 14 est attaquée par un signal amortisseur de sortie de la génératrice tachymetrique 9. Le signal de sortie du premier additionneur 14 arrive à l'une des entrées du second additionneur 15. Simultanement, l'autre entrée de ce dernier est attaquée par le signal du générateur 13 de signaux ae forme assignée assignant le régime des oscillations harmoniques.L'additionneur 15 additionne les deux signaux de la défornation de cisaillement continue à vitesse constante et des oscillations harmoniques. Les sig- naw de sortie du second additionneur 15 attaquent l'ent- rée de l'amplificateur üe puissance 16, ont le signal de sortie amplifié attaque l'entrée du mécanisme opérateur 8 de la commande asservie 7. Alors, l'arbre de sortie 6 avec le second cylindre 3 de l'ensemble de mesure 1 et le convertisseur 17 du déplacement angulaire du second cylindre en un signal électrique qui sont fixés rigidement sur lui et l'arbre de sortie 6 et effectuent un mouvement combiné de rotation et oscillatoire.Le signal de sortie du convertisseur 17 est proportionnel à l'amplitude imposée de la déformation périodique et attaque l'une des entrées de l'enregistreur 18. Le système étudié 4 placé dans l'espace entrs les cylindres coaxiaux 2,3 est alors déformé en régime de superposition d'oscillations harmoniques et d'une déformation de cisaillement continue dans les conditions d'un écoulement de cisaillement restreint, race aux faces en bout 21, 22 fermees du cylindre extérieur 3. Du fait de la déformation au régime indiqué, dans'le système étudié 4 apparaissent des contraintes qui peuvent etre dé- terminées par mesure de la valeur de la double réfraction dans le système 4. On applique simultanément par le contact 20 au cylindre re 3 un potentiel provenant de la source de tension 19 et entre les cylindres 3,2 naît un champ électrique dont l'intensité dépend des valeurs du potentiel et de l'espace entre les cylindres 2,3, les lignes de force de ce champ étant perpendiculaires Ê la direction d'écoulement du systeme a étudier 4. I1 naît donc dans celui-çi contraintes supplémentaires dans le sens radial grâce aux couples d'ori- entation et de déformation. Simultanément s le rayonnement provenant de la source de rayonnement 24 arrive par 7e guide de lumière 33 au polargeur 25 il est dirigé ensuite vers la lame 26 qui le transforme en un rayonnement à polarisation circulaire passant par la fenetre 31 du thermostat 30, å travers le sys te ne à étudier 4 le long des génératricas des cylindres 293, par la fenêtre 32 du thermostat 3Q, pour arriver a la seconde lame 27, pus a l'analyseur 28.Le rayonnement est transmis depuis l'analyseur 28 par ie guide de lumiere 34 au convertisseur 29 du rayonnement en un signal electrique proportionnel a l'intensité du rayonnement ce signal électrique attaquant l'enregistreur 18. L'intensité du rayonnement à la sortie de l'analyseur, 28 est proportionnelle, elle, à la valeur de la double ré- fraction dans le système analysé 4. Les signaux arrivant à l'enregistreur 18 à partir des convertisseurs 17 et 29 qui caractérisent, respectivement, la déformation imposée au système étudié 4 et la valeur de sa double diffraction qui est proportionnelle aux contraintes apparaissant dans le système, permet de détermin- er, à l'aide des formules données ci-dessus, le module dy dynamique complexe de cisaillement et ses composantes, les contraintes tangetielies et normales du systeme étudié 4 déformé mécaniquement en régime de superposition des oscillations harmoniques et d'une déformation continue de cisaillement en présence d'un écoulement de cisaillement restreint, sous l'action simultanee d'efforts orientés per pendiculairement - a la direction d'écoulement. En régime d'oscillations harmoniques décrit par ltex- pression # = #owsinwt, le dispositif fonctionne de la façon suivante. L'une des entres du premier additionneur 14 est at taquée par le signal de sortie du transmetteur de l'écart 10 de la commande asservie 7, tandis-que son autre entrée est attaquée par le signal d'amortissement de sortie de la génératrice tachymétrique 9.Le signal de sortie du premier additionneur 14 attaque l'une des entrees du second additionneur 15, tandis que son autre entree est attaquée par le signal de sortie du second générateur signaux de forme assignez 13 déterminant le régime des oscillations harmoniques. In signal de sortie du second additionneur 15 attaque l'entrée de l'amplificateur de puissance 16, la sortie duquel fournit le signal amplifié qui attaque -l'ent- rée du mécanisme opérateur 8 dé la commande asservie 7. l'arbre de sortie 6, sur lequel sont montés le second cylindre 3 de l'ensemble de mesure 1 et le convertisseur 17 du déplacement du second cylindre en un signal électrique, effectuent alors un mouvement oscillatoire, tandis que le système étudié 4, placé dans l'espace entre les cylindres -2,3 est déformé en régime d'oscillations harmoniques en présence d'un écoulement de cisaillement restreint, Les processus décrivant l'action du champ électrique et la mesure des valeurs de la déformation imposée et de la double réfraction se déroulent dune façon analogue aux processus qui se déroulent en régime de superposition des oscillations harmoniques et de la déformation de cisaillement continue.En régime d'oscillations harmoniques le dispositif propose permet de déterminer le module dynamique complexe de cisaillement, ses composantes, les contraintes normales et tangentielles à l'aide des formules données plus haut. En régime de déformation continue de cisaille me lit à vitesse constante décrit par l'expression # = #n = conet, le dispositif fonctionne de la façon suivante. Le signal de sortie du générateur 12 commandant la rotation arrive a l'entrée du transmetteur de l'écart 10 de la commande asservie 7, de la sortie de ce transmetteur 10 le signal parviens a l'une des entre du premier additionneur 14, dont la seconde entres est attaquée par le sig- nnl de sotie d'amortissement de la génératrice tachymét- roque 9. Le signal de sortie du premier additonneur 14 attaque l'entres du second additionneur 15 dont le signal de sortie va à l'amplificateur de puissance 16 Le signal amplifie venant de la sortie de l'amplificateur 16 attaque l'entrée du mécanisme opérateur 8 de 12 commande asselvie 7.L'arbre de sortie 6,sur lequel sont montes le second cylindre 3 et le convertisseur 17 du déplacement angulaire du second cylindre 3 en un signal électrique, effectuent alors un mouvement de rotation. Le système étudie 4, placé dans l'interstIce entre les cylindres 2,3, est déformé en regime de déformation de cisaillement continue à vitesse constante en présence d'un écoulement de cisaillement restreint. Les processus décrivant 11 action du champ électrique, la mesure des valeurs de la déformation imposée et la do double réfraction du rayonnement se déroulent de façon analogue aux processus en régimes décrits plus haut. En régime de déformation de cisaillement continue le dispositif permet de déterminer les tensions tangentielles et normales. D'autres caractéristiques et avantages du procédé re vendiqué pour la détermination des caractéristiques rhéclogiques des systèmes polymères et dispersés seront mieux compris à la lecture des descriptions d'exemples suivants. Exemple 1 On détermine les caractéristiques rhéologiques d'un polymère à chaîne flexible - le polybutadiène à répartition étroite des masses moléculaires-en régime de superposition des oscillations harmoniques et d'un écoulement de cisaillement continu selon une loi décrite par l'exprès- sion #=#n +#owsinwt, sous l'action simultanée d'un champ électrique. La masse moléculaire du polybutadiene est égale à 180 000. La rigidité diélsctrique - est au moins égale à 108 V/m. La pulsation de la déformation périodique est w = = 0,06 s 1. L'amplitude des oscillations harmoniques est de 10. La vitesse de déformation de l'écoulement stationnaire: #n = 0,32 s-1. L'intensité du champ electrique: E = 6.10 v/m. La température: 25 C. On mesure l'amplitude de la déformation imposée a et la valeur de la double réfraction, caractérisée par l'angle ç de déphasage entre la déformation et l'isochrome zéro et par l'angle y de déphasage entre l'isochrome zéro et l'isochrome de premier ordre. A base de ces mesures et par les formules indiquées plus haut on détermine les caractéristiques rhéologiques du polybutadiène. 1. Contrainte tangentielle maximale #max = 1,585.105 Pa. 2. Module dynamique complexe de cisaillement /G*/ = 2,12.105Pa 3. Module d'élasticité G' = 1,43.105Pa. 4. Module des pertes G" = 1.55.10@Pa. 5. Composante constante de la différence' première des contraintes normales #c = 2,79.105Pa. Exemple 2 On déterminé les caractéristiques rhéologiques du polyisoprène d'une masse moléculaire égale à 150 000, en régime d'oscillations harmoniques, selon une loi décrite par l'expression # = #owsinwt, sous l'action simultanée d'un champ électrique d'une intensité de E - 4. 106V/m, à 250C. Rigidité diélectrique du polyisoprène au moins égale à 109 V/m. Pulsation des oscillations # > 1 9 Amplitude des oscillations 201. On mesure les grandeurs indiquées dans l'exemple 1 et par les formules indiquées plus haut, on détermine les caractéristiques rhéologiques du polyisoprèns: 1. Contrainte tangentielle maximale #max = 8,4,104Pa. 2. Module dynamique complexe du module de cisaillement /G*/ = 2,14.105 Pa. 3. Module d'élasticité G' = 1,99.105Pa. 4. Module des pertes G" - 7,95. 10@Pa. 5. Composante constante de le différence première entre les contraintes normales #c = 2,97#105 Pa. Exemple 3 On détermine les caractéristiques rhéologiques du po lybutadiene à répartition étroite des masses moléculaires egale à 83000 en régime de déformation de cisaillement continue à vitesse constante (#=#n= 1-1s) sous l'action simultanée d'un champ électrique d'une intensité égale @ E=9.105. Rigidité diélectrique du polybutadiene au moins égale à 108V/m. On mesure la valeur de la double réfraction du polybutadiène et d'après cette grandeur on trouve: 1. Contrainte tangentielle maximale #max=3,98.10@ Pat 2. Différence première entre les tensions normales #c = 7,3.104 Pa. Exemple 4 On détermine les caractéristiques rhéologiques d'un système disperse: polybutadiène, charge de sphères en verre (1 pour cent en poids, diamètre des sphères 4.10-5m) en régime de déformation de cisaillement continue à vitesse constante (#=#n=0,59 s-1) sous une action simultanée d'un champ électrique d'intensité égale à 4. 105 V/m à une température de 25 C, la rigidité diélectrique du systeme étant au moins égale à 108 V/m. Masse moléculaire du polybutadiène 180 000. On mesure la valeur de la double réfraction du systè- me et à base de cette valeur on trouve: 1. Différence première des contraintes normales #c = 5,21.104 Pa. 2. Contrainte tangentielle maximale #max = 2,818.104 Pa. Exemple 5 On détermine les caractéristiques rhéologiques d'un système dispersé de polyisoprène- aérosil (1 pour ceint en poids) en régimes d'oscillations harmoniques (#=#owsinwt) sous l'action simultanée d'un champ électrique d'intensité égale a E = 3.105V/m, à 25 C. La masse moléculaire au polyisoprène est égale å 150 000. Pulsation des oscillations #= 0,25 s-1, amplitude des oscillations 20@ On mesure les valeurs indiquees dans l'exemple 1, et trouve: 1. Contrainte tangentielle maximale #max = 1,064.105 Pa. 2. Module dynamique complexe de cisaillement /G*/ = 4,36.105 Pa. 3. Module d'élasticité G' = 4,21.105 Pa. 4. Module des pertes G" = 1,14.105. 5. Constante de la différence première entre les contraintes normales d = 6,25.105 Pa. Exemple 6 On détermine les caractéristiques rhéologiques d'un système dispersé polybutadiène-aérosil (1 pour cent en poids) en régime de superposition des oscillations harmoniques et d'une déformation de cisaillement continue de vitesse constante (#=#n+#owsinwt) sons l'action simultanée d'un champ électrique d-'une intensité E = 6. 105 V/m, a une température de 25 0C. La rigidité diélectrique est au moins égale à 108 V/m. Pulsation des oscillations cJ = = 0,05 8 19 amplitude des oscillations 10, vitesse d'ecoulement établi #n = 0,30 On mesure les parametres indiqués dans l'exemple 1 et on trouve les valeurs suivantes: 1.Contrainte tangentielle maximale # max = 3,12.105 Pa. 2. Module dynamique complexe de cisaillement /G*/ = 4,47#105 Pa. 3. Module d'élasticité G' = 3.1#10@ Pa. 4. Module des pertes G" = 3,18.105 Pa. 5. Constante de la différence première entre les contraintes normales q = 5,42.105 Pa. Le procédé propose pour déterminer les caracteristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés et le dispositif pour sa réalisation peuvent etre largement utilisés dans la pratique des laboratoires, car ils per mettent d'obtenir l'information necessaire concernant le comportement rhéologique du système étudié en présence d'un écoulement de cisaillement restreint en divers regimbes de déformation mécanique et sous l'action simultannée d'efforts perpendiculaires à la direction de l'écoulement de cisaillement, ainsi que d'étudier l'influence d'un champ électrique sur le comportement rhéologique des systèmes étuaiés. Le dispositif permet également de réaliser les mesures de la caractéristique ae ces systemès en régimes de déforration mécanique indiqués en absence de l'action du champs électrique. REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés dans lequel on place un système polymère ou dispersé (4) dans l'e s- pace entre deux cylindres coaxiaux (2,3) on le déforme ensuite mécaniquement par déplacement tangentiel de l'un des cylindres (2,3) par rapport à l'autre en régimes de déformation de cisaillement continue a une vitesse constante, d'oscillations harmoniques et de superposition des oscillations harmoniques et de déformation de cisaillement continue et on mesure la valeur de la deformation imposée, c a r a c t é r i s e an ce qu'on réalise la déformation mécanique du système étudié (4) le système étant mis en état d'écoulement de cisaillement restreint et qu'on le soumet à l'action d'un champ électrique, dont les lignes de force sont perpendiculaires à la direction d'écoulement du système étudié (4), l'intensité de ce champ ne dépassant pas la valeur de claquage du systeme étudié (4), on mesure la valeur de la double réfraction du système (4) à étudier soumis à l'action du champ électrique et, d'apres la valeur de la déformation imposée et de la double réfraction, on détermine ses caractéristiques rhéologiques. 2. Dispositif pour la réalisation du procédé de mesure des caractéristiques rhéologiques des systèmes polymères et dispersés selon la revendication 1 comportant un ensemble de mesure (1) qui se compose de deux cylindres coaxiaux (2,3) réalisés en un matériau électroconducteur, dans, l'espace entre lesquels est placé le système à étudier (4), le premier des cylindres étant fixé sur le corps (5), tandis que le second est solidaire de l'arbre de sortie (6) d'une commande asservie (7) qui transforme le signal provenant d'un bloc de contrôLe (11), raccordé électriquement à elle, en un déplacement angulaire dudit cylindre (3), et un convertisseur (17) du déplacement angulaire du second cylindre en un signal électrique, monté sur l'arbre de sortie (6) de la commande asservie (7) et raccordé à un enregistreur (18), c a r a c t é r i s é en ce que ledit dispositif comporte une source de tension (19) raccordée à la surface latérale du cylindre extérieur (3), réalisé avec des faces en bout (21, 22) transparentes à un rayonnement, et un ensemble (23) de mesure de la double ré- fraction du système à étudier comportant une source de rayonnement (24) et montés en série sur le trajet du rayonnement, un polariseur (25), deux lames (26,27) dont epais- seur est multiple d'un nombre impair de quarts d'onde du rayonnement, disposés de part et d'autre des faces en bout (21,22) du cylindre extérieur (3) de l'ensemble de mesure (1) dans la zone de disposition du système a étu- dier (4), un analyseur (28) et un convertisseur (29) du rayonnement en un signal électrique, qui est raccordé à l'enregistreur (18), le premier cylindre (2) de l'ensemble de mesure (1) étant fixe à demeure sur le corps (5).