FR 2561264 A1 19850920 FR 8404481 A 19840315 PROCEDE D'OBTENTION DE PRODUITS EN ALLIAGES Al-Li-Mg-Cu A DUCTILITE ET ISOTROPIE ELEVEES L'invention concerne un procédé d'obtention de produits en alliages à base d'Al contenant essentiellement Li, Mg et Cu comme éléments d'alliages prin- cipaux et possédant une ductilité et une isotropie élevées. Les gammes de fabrication classique qui comportent notamment une homogé- néisation des produits initiaux obtenus soit par coulée ou soit par mé- tallurgie des poudres, scalpage éventuel, transformation à chaud, transfor- mation à froid avec un ou plusieurs recuits intermédiaires si nécessaire, mise en solution et revenu, avec un éventuel écrouissage de détentionnement entre ces deux dernières opérations, conduisent, sur les alliages de la famille Al-Li-Mg-Cu, à des caractéristiques mécaniques de traction (char- ge de rupture Rm, limite élastique Rp 0,2 et ductilité A %) variant de fa- çon très importante en fonction de la direction de prélèvement par rapport à la direction principale de transformation à chaud et à froid (sens long) des produits. Ceci est particulièrement vrai pour les produits plats tels que les plaques, les largets, les bandes ou les t6les. Il en résulte des inconvénients bien connus lors de la mise en forme ultérieure, par exemple, lors de l'embou- tissage d'une t6le (formation de cornes, ruptures locales, etc...) ou lors de l'utilisation finale. La méthode selon l'invention permet d'améliorer considérablement l'isotro- pie des caractéristiques mécaniques des produits en alliage type Al-Li-Mg- Cu, tout en améliorant également leur ductilité. Elle consiste à imposer à un produit homogénéisé une transformation à chaud à une température inférieure à 4200 C, en général comprise entre 100 et 400 C et de préférence entre 300 et 350 C jusqu'aux dimensions finales désirées ou jusqu'à des dimensions intermédiaires. Lorsque les dimensions finales sont directement atteintes, cette transformation "à tiède" est sui- vie des traitements classiques de mise en solution (en général entre 500 et 550 C suivant l'alliage) et des traitements thermomécaniques de durcis- - 2 - sement structural. Le produit intermédiaire est généralement amené aux dimensions finales par transformation à froid, en pratiquant un ou plusieurs recuits intermédiai- res, si cela est nécessaire. Ceux-ci peuvent être pratiqués juste avant la transformation à froid et/ou au cours de celle-ci. Dans ce cas, au moins un de ces recuits est effectué dans un domaine de température compris en- tre 200 et 550 C. Les temps de maintien-sont de l'ordre de quelques minu- tes à plusieurs heures, les durées les plus courtes étant généralement as- sociées aux températures les plus élevées. Il a été remarqué que la vitesse de refroidissement après ce (ou ces) re- cuit(s) intermédiaire(s) est un paramètre important du procédé et doit, de préférence, être comprise entre 1500 C/sec et 30 C/heure. Les vitesses supérieures à 1500 C/ sec sont difficiles à atteindre industriellement, sauf sur produit de très faible épaisseur, et les vitesses inférieures à C/heure n'apportent pas d'amélioration sensible à l'isotropie. - Le (ou les) recuit(s) intermédiaire(s) peut être conduit, comme cela est connu, soit dans des fours à bain de sel (nitrite-nitrate,nitrate-nitrate) , soit dans des fours à air ventilé statiques, ou dans des fours à passage. Après transformation à froid, les produits subissent les traitements habi- tuels de mise en solution, trempe et traitement thermomécaniques de dur- cissement structural, le mise en solution constituant ipso facto le re- cuit final. L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples suivants, relatifs à des t8les,étant entendu que celle-ci est applicable à d'autres formes de produits corroyés tels que des produits forges, matrices ou filés. Les figures 1 et 2 représentent en coordonnées polaires les variations des caractéristiques mécaniques de traction obtenues sur des tôles suivant le sens de prélèvement selon des gammes classiques (repères A à F) ou selon l'invention (repères 1 et 2). - 3- EXEMPLE 1 Un alliage contenant (en poids) 2,76 % Li - 1,32 % Cu - 1,04 % Mg - 0,11 % Zr - 0,02 % Fe - 0,02 % Si, reste Ai, a été coulé sous forme d'une plaque de 300 x 100 mm, homogénéisée à 533 C, 24 heures, scalpée et lami- née à chaud à 470 C - 420 C jusqu'à 5 mm d'épaisseur. A partir de cette ébauche, les transformations à chaud et à froid jusqu'a 1,6 mm d'épaisseur ont été pratiquées dans les conditions reportées au Tableau I, conformément à une gamme classique, le laminage à chaud (LAC) ayant eu lieu entre 470 et 420 C environ, et le laminage à froid (LAF) à la température ambiante. Ces t6les ont subi ensuite une mise en solution à 533 C pendant 30 minu- tes (four ventilé),une trempe à l'eau froide, une traction contrôlée de 3, 5 %,puis un revenu de 24 heures à 190 C. Des éprouvettes de traction ont été prélevées dans les directions 0 (sens long L), 30 , 60 et 90 (sens travers long TL) par rapport à la direction de laminage. Gamme 1 Recuit en bain de sel 533 C - 7 mn Trempe: eau froide Laminage: à froid jusqu'à 1,6 mm Mise en solution: 30' à 533 C en bain de sel Trempe: eau froide Traction: contr6lée 3,5 % Revenu: 24 h à 190 C 30. Gamme 2 Recuit en four à air 533 C - 7 mn Refroidissement: lent (25 C/heure) Laminage: à froid jusqu'à 1,6 mm Mise en solution: 30' à 533 C en bain de sel Trempe: eau froide Traction contrôlée: 3,5 % Revenu: 24 h à 190 C - 4 - Gamme 3 Recuit en four à air 350 C - 1 h 30 Refroidissement lent (25 C/heure) Laminage: à froid jusqu'à 1,6 mm Mise en solution: 30' à 533 C en bain de sel Trempe: eau froide Traction: contrôlée 3,5 % Revenu: 24 h à 190 C Les éprouvettes de traction ont été prélevées dans les mêmes conditions que ci-dessus. Les résultats obtenus sont reportés au Tableau II et représentés graphi- quement sur les figures 1 et 2. EXEMPLE 2 Un alliage contenant (% en poids) 2,10 % Li - 2,38 % Cu - 1,30 Z Mg - 0,11 % Zr - 0,02 % Fe - 0,02 % Si, reste A1, a été coulé en plaque (300 x 100 mm), homogénéisée à 526 C pendant 24 heures, laminée entre 350 et 300 C jusqu'à 3,2 mm d'épaisseur, recuite à 350 C pendant 1 h 30 en four à air, refroidissement lent (20 C/heure), laminée à froid jusqu'à I, 6 mn d'épaisseur, mise an solution à 526 C pendant 30 minutes, trempée à l'eau froide, tractionn=e de 2 % et revenue 20 heures à 190' C. Les résultats d'essais de traction obtenus dans différentes directions sont reportés au Tableau III. =-E-MPLE 3 Un alliage contenant (% en poids) 2,7 % Li - 1,6 % Cu - 1,0 % Mg - 0,11% Zr- 0,04 % Fe - 0,03 % Si, reste Ai, a été coulé et transformé conformément aux conditions relatives à l'exemple 2, sauf en ce qui concerne la traction contr$lée après trempe portée à 5 %. Les résultats de traction obtenus sont reportés dans le Tableau IV. Les exemples suivant l'invention montrent clairement que la gamme appliquée - 5 - conduit à des produits hautement isotropes dont l'allongement est généra- lement supérieur à 7 %. - 6 - TABLEAU 1 ?() ( pore A: B: C: D: E: F) Epaisseur ( \:::: :: ) (.:) ( 5 mm: Recuit::: :) (C: ::L..: I:: :) 4( m:f Recuit) C 'e L.a.c: 3,2 mm Recuit*) .::.. 154ja: f L.a.c::: ) _(: LL.a.f: I 2,0 mm: Recuit: L.a.f : Recuit:) C: ' (C:: :L.a.f) ( 1,6 mm; . e. ; Recuit: 1 H à 3000 C refroidissement lent (20 à 250 C/heure) jusqu'à 1000 C - TABLEAU II - Gamme Directions Long (0 ). 30 60 Travers Long (90 ) Rp 0,2 m A Z ap,2) A z Rp 0,2 RM A X Rp 0,2 Rm (MPa) (MPa) (Mpa) (MPa) (MPa) (MPa (MPa) (MPa) Aa A 411 497 4,5 413 492 6,2 346 452 16,6 450 504 4,0 B 407 500 3,11 411 470 4,5 349 462 15,9 417 486 2,9 C 388 484 5,0 412 472 5,0..349 461 13,6 420 490 5,0 D 386 474 3,0 412 489 6,6 344 459 15,6 441 493 3,4 E 381 449 3,0 418 479 4,0 347 467 15,2 436 496 3,6 -F 373 437 2,8 408 466 3,4 352 489 13,6 444 496 2,3 l 429 506 7,8 414 499 8,1 414 500 8,9 405 499 6,8 2 ou 3 451 505 10,1 452 510 10,1 448 506 10,5 450 506 9,1 ut ru -8 - TABLEAU III Angle entre la direction de prélèvement et la direction Rp 0,2 (HPa) Rm (MPa) A Z de laminage.......... .. ......... 0 -406 457 12,0 411 457 12,9 399 458 13,2 90 403 460 12,1 ,.... ..................., TABLEAU IV X IAngle entre la direction de prélèvement et la direction Rp 0,2 (MPa) Rm (MPa) A Z de la=inage 0O 504 552 7,6 ' 506 552. 7,2 ' 498 498 7,0 ' 505 551 6,8 -9- REVENDICATIONS 1 - Procédé d'obtention de produits en alliages à base d'Al contenant es- sentiellement Li, Mg et Cu comme éléments d'alliage principaux comprenant l'élaboration, une homogénéisation, une transformation à chaud, éventuel- lement une transformation à froid avec des recuits intermédiaires si né- cessaire, une mise en solution, une trempe, une déformation à froid contrôlée éventuelle et un revenu, caractérisé en ce que la transformation à chaud a lieu dans le domaine des températures compris entre 100 et 420 C. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins un des recuits intermédiaires pratiqués avant la transformation à froid et/ou lors de celle-ci est effectué dans le domaine de température com- pris entre 200 et 550 C. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement après le (ou les) recuit(s) intermédiaire(s)est compri- se entre 1500 C/sec et 30 C/heure. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le domaine de la transformation à chaud s'étend entre 100 et 400 C. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ce domaine s'étend entre 300 et 350 C.