FR 2560187 A1 19850830 FR 8417140 A 19841109 Procédé de récupération de l'acide méthacrylique ta présente invention se rapporte a un procédé de récupération de l'acide methacrylique exempt d'impuretés, a haut point d'ébullition, a partir d'une solution aqueuse d'acide méthacrylique qu'on obtient en refroidissant un gaz renfermant de l'acide méthacrylique formé par l'oxydation catalytique en phase gazeuse d'isobutylene, de t-butanol on de méthacroléine. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de récupération de placide méthacrylique dans la production d'une solution aqueuse d'acide méthacrylique qui consiste a refroidir dans au moins deux tours de refroidissement étages multiples, le produit de réaction gazeux contenant l'acide méthacrylique obtenu par L' l'oxydation catalytique en phase gazeuse d'isobutylène, de t-butanol oude máthacro- léine, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'il consiste â recueillir une partie de 1 l'acide méthacrylique, une petite portion d'acide acétique et pratiquement la totalité des sousproduits ayant un point d'ébullition supérieur a celui de l'acide méthacrylique, dans la premier tour et à recueillir le restant de l'acide méthacrylique et une grande partie de l'acide acétique dans la seconde tour, et les tourds suivantes, et a extraire le condensat dans la première tour avec un hydrocar bure aliphatique, alicyclique ou aromatique ayant un point d'ébullition inférieur à 150 C, seul ou en combinaison les uns avec les autres; et à extraire les condensats dans la seconde tour et les tours suivantes avec un ester, une cétone ou un éther ayant un point d'ébullition inférieur a 150 C, seul ou en combinaison les uns avec les autres, et à distiller ces couches d'extraits pour récupérer l'acide méthacrylique Dans le procédé usuel de production d'acide méthacrylique par oxydation en phase gazeuse de composés en C4 ùisobutylène, t-butanol et méthacroléine), on refroidit le gaz formé par la réaction, on le recueille sous forme d'une solution aqueuse et on extrait l'acide méthacrylique de la solu- tion aqueuse avec un solvant organique non miscible avec l'eau. Au cours d'un stade ultérieur, on purifie l'acide méthacrylique extrait. Bien que le procédé de production de l'acide méthacrylique par oxydation en phase gazeuse de composés en C4 ait atteint un stade industriel, le procédé de réaction d'oxydation comporte encore des problemes qu'il faudrait résoudre. L'un de ces.problèmes est que le produit de réaction contient une grande variété d'impuretés telles que l'acOtal- déhyde, l'acétone, l'acroléine, la méthacroléine, l'acide acétique, l'acide acrylique, l'acide maléique, l'acide citraconique et des acides carboxyliques aromatiques. Certaines de.ces impuretés sont gênantes. C'est ainsi que les acides carboxyliques aromatiques se collent à la paroi intérieure de l'équipement ou entrent en suspension dans le condensat en gênant le déroulement du procédé. L'acide maléique se déplace partiellement vers la couche de solvant au cours de l'extraction ce qui le rend difficile à séparer de l'acide méthacrylique au cours du. stade ultérieur de purifiction. En outre, certaines impuretés à hauts-points d'6bul- lition activent la polymérisation de l'acide méthacrylique au cours du stade ultérieur de purification. Outre les. impuretés précitées, une substance polymère dissoute, qu'on pense être formée quand on refroidit le produit de réaction gazeux, est présente dans le condensat. Elle se sépare sous forme d'écume a la limite de séparation entre deux couches quand on extrait l'acide méthacrylique, et elle s'accumule progressivement pour gêner le fonctionnement de 1 t extracteur. Ces problèmes sont inhérents au procédé de production de l'acide méthacrylique par l'oxydation de composé en C4 et plusieurs propositions ont été faites pour les résoudre. Par exemple, dans le brevet japonais publié n 52 239/1983, on a proposé un procédé pour recueillir sélectivement les impuretés à hauts points d'ébullition seulesavant le refroidissement du produit de réaction gazeux. Dans le brevet japonais publié nO 99434/1983, on a proposé un procédé pour soumettre le condensat a une, extraction après l'incorporation d'une substance basique. Dans les brevets japonais publiés nO 16 438/1981 et 79 634/1981, on a proposé un procédé consistant a mettre le condensat en contact avec un solvant hydrophobe pour former de l'écume puis a soumettre le condensat à une extraction après l'enlèvement de l'écume. Cependant, ces procédés ne sont pas nécessairement satisfaisants en raison de leur prix élevé ou de résultats incomplets. Pour résoudre ces problèmes, les auteurs de la pé- sente invention ont effectué une série de recherches qui ont abouti à la découverte que l'objectif peut être atteint et qu'il est possible de récupérer sensiblement la-totalité de l'acide méthacrylique et la majeure partie de l'acide acétique de la solution aqueuse, si l'on refroidit le produit de réaction en deux stades, et si, dans le premier stade (première tour) presque la totalité des impuretés à haut point d'ébullition est condensée en même temps qu'une partie de l'acide mEthacry- lique et si l'acide mSthacrylique seul est sélectivement extrait avec un solvant hydrocarboné indépendamment du condensat de l'acide méthacrylique au second stade (seconde tour et tours suivantes), et si la solution aqueuse de l'acide méthacrylique obtenu au second stade (seconde tour et tours suivantes) est extraite avec un solvant tel qu'un ester, une cétone, ou un éther. La présente invention a été élaborée à la suite de cette découverte. Ci-aprds, on donne une description du procédé de la présente invention. On refroidit le gaz contenant l'acide méthacrylique obtenu par oxydation d'isobutylène, de t-butanol ou de méthacroléine au moins dans deux tours de refroidissement à étages multiples. De préférence, la première tour doit être une tour du type à refroidissement direct si l'on tient compte du fait qu'un refroidissement rapide est indispensable et que les impuretés solides à hauts points d'ébullition se séparent. La seconde tour et les tours suivantes peuvent être du type à refroidissement direct- ou indirect. Dans la première tour, le condensat circule de manière à venir en contact avec le produit de réaction gazeux, si bien que les sous-produits dont les points d'ébullition sont supérieurs à celui de l'acide méthacrylique sont recueillis presque entièrement. Une partie de l'acide méthacrylique et de l'acide acétique est également condensée dans ce stade. On extrait le condensat dans la première tour avec un hydrocarbure aliphatique, alicyclique ou aromatique ayant un point d'ébullition inférieur à 1500C, seul ou en combinaison les uns avec les autres. Si nécessaire, avant l'extraction, on chasse les fractions à bas point d'ébullition par distillation ou en faisant passer un gaz inerte avec chauffage. Comme décrit dans le brevet japonais publié nO 93 307/1974, le solvant d'extraction hydrocarboné possède une forte affinité pour l'acide méthacrylique mais une faible affinité pour l'acide maléique et l'acide citraconique. Ainsi t il n'extrait pas ces acides. En conséquence, pratiquement aucune quantité de ces acides ne demeure dans l'acide méthacrylique au cours du stade ultérieur de purification de l'acide méthacrylique. En raison de sa faible affinité pour le solvant d'extraction, l'acide acétique reste dans la couche aqueuse ; cela ne pose cependant aucun problème sérieux pour l'élimination des eaux résiduaires car ces eaux ne sont contenues initialement qu'en petite quantité dans le condensat de la première tour. L'écume qui apparaît à la limite de séparation des deux couches au moment de l'extraction est en petite quar.tité lorsque le solvant d'extraction est un hydrocarbure. En outre, elle tend à s'accumuler à la limite de séparation et il est facile de la manipuler quand on utilise une tour d'extraction du type à disques rotatifs. Etant donné que le solvant d'extraction est chassé par distillation de la couche de extrait, on obtient l'acide méthacrylique ne contenant pratiquement pas impuretés à hauts points d'ébullition. On refroidit le gaz non condensé dans la première tour,dans la seconde tour et les tours suivantes, de sorte que pratiquement tout l'acide méthacrylique et l'acide acétique sont condensés La solution aqueuse de l'acide méthacrylîque obtenue par condensation dans la seconde tour de refroidissement et les tours suivantes contient très peu d'impuretés à hauts points d'ébullition. Les impuretés à bas points d'ébullition, telles que la methacroléine et l'acétone, contenues dans le condensat, sont éliminées par distillation ou en faisant passer un gaz inerte avec chauffage. Après cela, on extrait l'acide methacry- lique et l'acide acétique du condensat à l1aide d'un ester, d'une cétone ou d'un éther non miscibles à l'eau ayant un point d'ébullition inférieur à 150 C, seul ou en combinaison les uns avec les autres.Ces solvants ont une grande capacité a extraire les acides organiques g ainsi l'acide acétique est en majeure partie extrait Pendant ce temps, ces solvants ont également la possibilité d'extraire une quantité importante d'acides carboxyliques à hauts points d'ébullition, mais ils permettent une extraction facile car les impuretés à hauts points d'ébullitior ne sont pratiquement pas contenues dans le condensat, comme précédemment mentionné. En conséquence, la couche d'extrait ne contient pratiquement pas ces impuretés. Après avoir chassé le solvant par distillation hors de la couche d'extrait ainsi obtenue, on obtient l'acide méthacrylique brut. On envoie celui-ci à un stade ultérieur de purification après combinaison avec l'acide méthacrylique provenant du condensat de la première tour de refroidissement. Un mode de réalisation de l'invention va être décrit en se référant à la figure unique ci-annexée R-1 et R-2 désignent respectivement le premier et le second réacteurs d'oxydation. La charge comprenant l'isobutylène ou le t-butanol, la vapeur d'eau et l'air est introduite dans R-l par la conduite 1, et l'autre charge comprenant la méthacroléine, la vapeur d'eau et l'air est introduite dans R-2 par la conduite 5. On peut utiliser des catalyseurs variés pour l'oxy- dation de l'isobutylène ou du t-butanol dans le premier réac- teur d'oxydation et ces catalyseurs ne sont pas spécifiquement limités. On peut employer un quelconque catalyseur capable de convertir 1 'isobutylène ou le t-butanol en méthacroléine et/ou en acide méthacrylique par oxydation Ce sont; par exemple, les catalyseurs comprenant Mo et Bi et ceux comprenant Ms et P. On peut utiliser des catalyseurs variés pour l'oxyda- tion de la mêthacroléine dans le second réacteur d'oxydation et ces catalyseurs ne sont pas spécifiquement limités. On pet utiliser tout catalyseur qui convertit la méthacroléine en acide méthacrylique par oxydation Ils comprennent, par exemple, ceux renfermant Mo et P. La figure unique montre les réacteurs montés séparé- ment mais les premier et second réacteurs pourraient être directement reliés l'un à l'autre. Le produit de réaction gazeux sortant de R-l entre dans le premier refroidisseur T-1 par une conduite 2, où il est partiellement condensé et où pratiquement la totalité des produits à hauts points d'ébullition et une partie de l'acide méthacrylique, de l'acide acétique et de l'eau est condensée Le produit de réaction gazeux sortant de R-1 contient habituellement, en volume, 2 à 10 % de méthacroléine, 0,1 à 1,0 % d'acide méthacrylique, 10 à 30 % de vapeur d'eau, 60 à 85 % de gaz non condensables (N2, O2, CO2, etc..) et une petite quantité de produits à hauts points d'ébullition. Le gaz est refroidi dans le refroidisseur pour R-1 à 30 - 700C. De même le produit de réaction gazeux sortant de R-2 pénètre dans le premier refroidisseur T-2 pour R-2 par une conduite 6 où il est partiellement condensé. Le produit de réaction gazeux sortant de R-2 contient habituellement, en volume, 1 à 6 % d'acide méthacrylique, 0,2 à 2 % de méthacroléine, 10 à 30 % de vapeur d'eau, 60 a 85 % de gaz non condensables et une petite quantité de produits à hauts points d'ébullition, (comme l'acide maléique). Le gaz est refroidi à une température de 30 à 800C dans le premier refroidisseur pour R-2. De ce fait, on recueille presque la totalité des impuretés à hauts points d'ébullition. De préf é- rence, on doit faire fonctionner le premier refroidisseur pour R-2 de manière a condenser 30 à 70 % de l'acide méthacrylique contenu dans le produit de réaction gazeux. Sur la figure, les refroidisseurs sont représentés séparément mais on pourrait refroidir ensemble les gaz sortant de R-l et R-2. Dans un tel cas, on doit faire fonctionner les refroidisseurs dans les mêmes conditions que pour le premier refroidisseur pour R-2, comme il a été indiqué plus haut. En outre, quand les premier et second réacteurs sont reliés directement l'un à l'autre, le premier refroidisseur doit fonctionner de préférence, dans les conditions indiquées ci-dessus. Les gaz non condensés sortant de T-l et T-2 sont déchargés par les conduites 4 et 8 et après les avoir combinés ensemble, le produit combiné pénètre dans le second refroidisseur T-3 par la conduite 9. Dans T-3, le gaz est refroidi à une température entre 5 et 200C de sorte que pratiquement la totalité de l'acide méthacrylique, de l'acide acétique et de l'eau est condensée. La méthacroléine qui n a pas réagi.dans le gaz de réaction est déchargée en majeure partie par la conduite 11 sans être condensée. Elle est envoyée simultanément avec la méthacroléine provenant des autres stades au procédé de récupé- ration de méthacroléine (procédé de récupération MAL). La méthacroléine récupérée est déchargée par la conduite 17. Le condensat dans T-3 est déchargé par la conduite 10. Ce condensat est envoyé à la première tour T-5 de séparation des produits à bas point d'ébullition et la fraction à bas point d'ébullition contenant la méthacroléine est déchargée par la conduite 16. Ensuite, le condensat est déchargé par la ligne 15 et est admis dans la première tour d'extraction T-6. On envoie le solvant d'extraction dans T-6 par la conduite 18. I1 s'agit d'un ester, d'une cétone ou d1un éther non miscible à l'eau et ayant un point d'ébùllition inférieur à 1500C, qui est capable d'extraire l'acide méthacrylique, ainsi que l'acide acétique. On peut incorporer dans le solvant d'extraction une petite quantité d'un solvant hydrocarboné. Comme exemples d'esters, de cétones et d'éthers ayant un point d'ébullition inférieur à 1500C, on peut citer les acétates d'éthyle, d'isopropyle et de butyle, la méthyléthylcétone, la méthylisobutylcétone et l'éther diisopropylique. On peut réaliser cette extraction avec une tour d'extraction d'un modèle quelconque.car l'écume apparaît à peine La couche d'extrait est déchargée par la conduite 19 et on récupère le solvant dans la première tour de séparation de solvant T-7. Le solvant récupéré déchargé par la conduite 20 est recyclé par la conduite 18. Le produit de queue de T-7 est l'acide méthacrylique contenant très peu d'impuretés à haut point d'ébullition. On le décharge par la conduite 21 et on l'introduit dans le procédé de purification d'acide méthacrylique. L'acide méthacrylique purifié est déchargé par la conduite 27. D'autre part, l'acide acétique est déchargé comme sous-produit par la conduite 28. Les résidus qui restent après extraction dans la tour T-6 -sont déchargés par la conduite 20. Si nécessaire, on les achemine vers le procédé de récupération du solvant (non représenté) où on récupère le solvant contenu dans les résidus et on recycle ce solvant récupéré après l'avoir combiné avec celui de T-7. Les condensats des premières tours de refroidissement T-l et T-2 sont déchargés par les conduites 3 et 7 et, après les avoir combinés l'un avec l'autre, on envoie le conden sat combiné à la seconde tour T-4 de séparation des produits à bas point d'ébullition où les fractions à bas point d'ébullition sont récupérés par la conduite 14 et le produit de queue est déchargé par la conduite 13. Cette tour peut être supprimée selon les conditions opératoires de la tour de refroidis- sement. Le produit de queue est admis dans la tour d'extraction T-8 par la conduite 13. Le condensat (avec ou sans éli- mination des fractions à bas point d'ébullition comme mentionné plus haut) de la première tour de refroidissement qui est envoyé dans la tour d'extraction T-8 contient, de préférence, en poids, 40 à 80 % d'acide méthacrylique, 10 à 50 % d'eau, 2 à 10 % d'acide acétique, 1 à 5 % d'acide maléique et 0,2 à 3 % d'autres produits à haut point d'ébullition. Un solvant d'extraction est admis dans T-8 par la conduite 22. I1 s'agit d'un hydrocarbure aliphatique, alicyclique ou aromatique dont le point d'ébullition est inférieur à 150 C et qui extrait sélectivement l'acide méthacrylique mais pratiquement aucun acide carboxylique à haut point d'ébullition tel que l'acide maléique. On les utilise individuellement ou en combinaison. Comme exemples d'hydrocarbures aliphatiques, alicycliques et aromatiques, on citera l'hexane, l'heptane, l'octane, la ligroine, le cyclohexane, le benzène, le toluène et le xylène. On préfère une tour d'extraction du type à disques rotatifs car une petite quantité d'écume se produit dans T-8. La couche d'extrait est déchargée par la conduite 24 et envoyée dans la seconde tour T-9 de séparation de solvant dans laquelle le solvant est récupéré par distillation par la conduite 26 et le solvant récupéré est recyclé vers T-8. L'acide méthacrylique, sous forme de produit de queue de T-9, est déchargé par la conduite 25 et envoyé vers un procédé de purification d'acide méthacrylique (procédé de purification MAA). Cet acide méthacrylique ne contient prati quement aucun acide carboxylique à haut point d'ébullition, tel que l'acide maléique. Le liquide résiduel de T-8 déchargé par la conduite 23 contient l'acide acétique et les acides carboxyliques à haut point d'ébullition, mais en général il contient très peu de solvant d'extraction. Ainsi, dans la plupart des cas, on le dirige tel quel vers une zone d'évacuation des eaux résiduaires. La présente invention est illustrée par les exemples descriptifs et non limitatifs ci-après. Exemple 1 On prépare de l'acide méthacrylique par la réaction d'oxydation de 11isobutylene et de la méthacroléine, conformé- ment au schéma général indiqué sur la figure. Les appareils utilisés et leurs conditions de fonctionnement sont indiqués dans le Tableau I. Le catalyseur utilisé au premier stade est à composants multiples comprenant Bi et Mo, alors que celui employé au second stade est un hétéropolyacide comprenant Mo. Le débit de chaque composant dans les conduites principales est indiqué dans le Tableau II. On introduit le produit de réaction gazeux par les conduites 2 et 6. Le produit de queue du premier refroidisseur est déchargé par les conduites 3 et 7. Après élimination des fractions à bas point d'ébullition, telles que lamétha- croléine, dans T-4, on envoie le produit de queue vers la seconde tour d'extraction par la conduite 13. On fournit du n-octane comme solvant d'extraction par la conduite 22 pour extraire l'acide méthacrylique. Pendant l'extraction, une petite quantité d'écume apparaît à la limite de séparation, mais on la décharge périodiquement, de sorte qu'on peut poursuivre l'opération pendant une longue période. Par suite de cette extraction, l'acide maléique et les autres composants à haut point d'ébullition sont transférés presqu'entièrement vers le raffinat. Le produit de queue qui reste après la séparation du n-octane dans la seconde tour T-9 de séparation du solvant est déchargé par la conduite 25 et ensuite purifié pour obtenir l'acide méthacrylique. D'autre part, on transfère le produit de queue du second refroidisseur vers la tour d'extraction T-6 à plateaux perforés après la séparation des composants à bas point d'ébullition. On envoie l'acétate d'isopropyle comme solvant d'extraction vers le fond de T-6 par la conduite 18, de sorte qu'on effectue l'extraction de l'acide méthacrylique et de l'acide acétique. Une trè petite quantité d'écumes'estaccumulée à la surface de séparation dans la tour d'extraction T-6, mais l'opération en continu peut se poursuivre sans avoir recours à des procédés spéciaux. On sépare le solvant d'extraction de la couche d'extrait dans T-7 et on envoie le produit de queue vers le procédé de purification de l'acide méthacrylique. On obtient ainsi de l'acide méthacrylique purifié par la conduite 27. Tableau I Code Appareils Détails et conditions opératoires es appareils (D.I. = diamètre inférieur) R-l ler réacteur D.I, 23 mm x hauteur 4m, type tubulaire d'oxydation avec 30 tubes, pression: 1 bar (manomètre) température de réaction : 380 C R-2 2ème réacteur D.I. 27 mm x hauteur 4m, type tubulaire avec 40 tubes, pression: 1 bar (manomètre) température de réaction : 3300C. T-l ler refroidis- D.I. 150 mm x hauteur 3m, tour à pulvé seur pour R-l risation, pression: 0,1 bar (manomètre)} température au fond : 500C T-2 ler refroidis- D.I. 150 mm x hauteur 3m, tour à pulvé seur pour R-2 risation, pression: 0,1 bar (manomètre), température au fond : 650C T-3 2ème refroidis- D.I. 200 mm x hauteur 3m, tour garnie, seur pression 0,05 bar (manomètre), température au fond : 200C. T-4 2ème tour de D.I. 100mm x 25 étages, tour à pla séparation des teaux perforés, pression : 250mm de substances à bas Hg , température au fond : 770C point d'ébullition T-5 1ère tour de D.I. 75mm x 25 étages, tour à plateau séparation des perforés, pression : 200 mm de Hgl substances à bas température au fond -: 790C point d'ébullition T-6 1ère tour D.I. 75mm x 50 étages, tour à pla d'extraction teaux perforés, pression atmosphériqu température ambiante T-7 1ère tour de D.I. 100mm x 30 étages, tour à séparation du plateaux perforés, pression : solvant 200 mm de Hg, température au fond 1000C T-8 2ème tour D.I. 50mm x 42 étages, tour à disques d'extraction rotatifs, pression atmosphérique, température ambiante T-9 2ème tour de D.I. 75mm X 25 étages, tour à pla séparation du teaux perforés, pression : 50 mm de solvant Hg, température au fond : 101 C. Tableau II - Bilan des matières de l'exemple 1 (unité : kg/h) C o u r a n t N Matière 2 3 4 6 7 8 9 10 11 12 13 14 gaz non-condensable 22,39 - 22,39 39,18 - 39,18 61,57 - 61,57 - - Acide méthacrylique 0,14 0,02 0,12 3,75 2,30 1,45 1,57 1,57 - 2,32 2,32 Acide acétique 0,07 0,03 0,04 0,36 0,14 0,22 0,26 0,26 - 0,17 0,17 Eau 2,38 0,82 1,56 5,25 0,74 4,51 6,07 5,81 0,26 1,56 1,56 Méthacroléine 3,64 - 3,64 1,21 0,02 1,19 4,83 0,18 4,65 0,02 - 0,02 Acide maléique 0,04 0,04 - 0,12 0,12 - - - - 0,16 0,16 Produis à bas point d'ébullition 0,10 - 0,10 0,18 - 0,18 0,28 - 0,28 - - Produits à haut point d'ébullition 0,03 0,03 - 0,06 0,06 - - - - 0,09 0,09 Acétate d'isopropyle n-octane Total 28,79 0,94 27,85 50,11 3,38 46,73 74,58 7,82 66,76 4,32 4,30 0,02 Tableau II (suite) - Bilan des matières de l'exemple 1 (unité : kg/h) C o u r a n t N Matière 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 27 Gaz non-condensable - - - - - - - - - - - Acide méthacrylique 1,57 - - - 1,56 0,01 1,56 - 0,01 2,31 2,31 3,87 Acide acétique 0,26 - - - 0,19 0,07 0,19 0,10 0,17 0,10 - Eau 5,80 0,01 0,25 0,12 0,59 5,33 0,04 - 1,56 0,01 - Méthacroléine - 0,18 4,85 - - - - - - - - Acide maléique - - - - - - - - 0,16 - - Produits à bas point - - - - - - - - - - - d'ébullition Produits à haut point d'ébullition - - - - - - - - 0,09 - - Acétate d'isopropyle 5,98 5,87 0,11 - - - - - n-octane 4,30 - 4,30 - Total 7,63 0,19 5,10 6,10 8,21 5,52 1,79 4,40 1,99 6,72 2,31 3,87 Exemple.2 On procède comme dans l'exemple 1, sauf qu'on remplace le n-octane par le cyclohexane et qu'on remplace l'acétate d'isopropyle par la méthylisobutylcétone. On obtient l'acide méthacrylique purifié avec un rapport élevé de récupération comme dans l'exemple 1, et on effectue l'opéra- tion en continu sans aucun ennui. Exemple 3 On procède comme dans l'exemple 1, sauf qu'on remplace le n-octane par le toluène et qu'on remplace l'acétate d'isopropyle par 11 éther diisopropy-lique. On obtient l'acide méthacrylique purifié avec un rapport élevé de récupération comme dans l'exemple 1, et an effectue l'opération en continu sans aucun ennui. REVENDICATIONS 1. Procédé de récupération de l'acide méthacrylique dans la production d'une solution aqueuse d'acide méthacrylique qui consiste à refroidir dans au moins deux tours de refroidissement (T-l, T-2) à étages multiples, le produit de réaction gazeux contenant l'acide méthacrylique obtenu par l'oxydation catalytique en phase gazeuse d'isobutylène, de t-butanol ou de méthacroléine, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'il consiste à recueillir une partie de l'acide méthacrylique, une petite portion d'acide acétique et pratiquement la totalité des sous-produits ayant un point d'ébullition supérieur à celui de l'acide méthacrylique, dans la première tour (T-6) et à recueillir le restant de l'acide méthacrylique et une grande partie de l'acide acétique dans la seconde tour (T-8) et les tours suivantes, et à extraire le condensat dans la première tour avec un hydrocarbure aliphatique, alicyclique ou aromatique ayant un point d'ébullition inférieur à 150 C, seul ou en combinaison les uns avec les autres, et à extraire les condensats dans la seconde tour et les tours suivantes avec un ester, une cétone ou un éther ayant un point d'ébul- lition inférieur à 150 C, seul ou en combinaison les uns avec les autres, et a distiller ces couches d'extraits pour récupé- rer l'acide méthacrylique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'hydrocarbure aliphatique, alicyclique ou aromatique ayant un point d'ébullition inférieur à 1500C est un composé choisi parmi l'hexane, l'heptane, l'octane, la ligrolne, le cyclohexane, le benzène, le toluène et le xylène. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'ester, la cétone ou l'éther ayant un point d'ébullition inférieur à 150 0c est un composé choisi dans le groupe comprenant l'acétate d'éthyle, l'acétate d'isopropyle, l'acétate de butyle, la méthyléthylcétone, la méthylisobutyl- cétone et l'éther diisopropylique.