FR 2558736 A1 19850802 FR 8401727 A 19840126 PROCEDE DE FILTRATION DE LIQUIDES -ALiMENTAIRES ET DISPOSITIF DE MISE EN OEUVRE DE CE-PROCEDE La présente invention concerne un procédé de filtration de liquides alimentaires et plus spécialement de filtration de finition se situant avant l'opération de mise en bouteilles ainsi que le dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Dans la description qui va suivre, ce procédé sera décrit plus spécialement dans son application à la filtration des vins sans qutil en résulte pour autant une limitation quelconque à sa portée. Lors de sa fabrication et avant l'étape finale de tirage (mise en bouteilles), on sait que le vin est affiné, clarifié et stabilisé par des procédés classiques de soutirage, collage, filtration (à température variable) sur Kieselguhr et centrifugation. Or, malgré les différents traitements de clarification effectués pendant la conservation, on assiste parfois à une reformation colloldale plus ou moins importante qui peut nuire tant à la limpidité qu'à la filtrabilité du vin. Les substances responsables de cette reformation sont plus particulièrement des composés phénoliques, des polysaccharides, des protéines et des matières minérales. II faut également noter qu'à ce moment, dans le travail des vins, il subsiste des germes (levures et bactéries) qu'il est nécessaire d'éliminer; une certaine pollution a pu, d'autre part, se produire au cours des dernières manipulations. Il est donc indispensable de disposer, en amont de la tireuse, d'un dispositif assurant la meilleure limpidité et la meilleure élimination microbiologique possible. Plusieurs techniques sont actuellement utilisées pour cette opération de filtration dite de finition. Les filtrations de finition sur plaques à base de cellulose se sont progressivement améliorées au cours des vingt dernières années. Elies présentent des avantages certains quant à la reprise de la limpidité et de la rétention des germes que l'on peut qualifier d'assez bonne à bonne. Elles présentent par ailleurs des inconvénients tels que la nécessité d'un rinçage préalable important pour éviter de communiquer au vin des mauvais goûts ; le nettoyage du filtre est délicat en raison de la complexité de montage de ces plaques: joint, support à surface rainée, plaque elle-meme, etc...) ce qui rend la stérilisation assez délicate ; des effets de suintement non négligeables conduisent à une perte de vin ; enfin, la conduite de l'opération de filtration est difficile en raison d'un possible relargage. Le maintien précis des vitesses et des pressions est très contraignant. Ces techniques de filtration sur plaques à base de cellulose sont, de plus en plus, doublées par une filtration sur membrane dans le but de parfaire l'élimination des germes. Afin de remplacer ces plaques à base de cellulose, on a proposé également l'utilisation de cartouches à base de fibrilles de verre agglomérées ou des membranes de porosité moyenne en ester de cellulose. I1 s'agit là, comme pour la filtration sur plaque de cellulose, d'une filtration en profondeur dont l'intérêt réside surtout en une reprise de limpidité. La perméabilité est intéressante et donne des débits et des cycles convenables. Les cartouches sont régénérables pendant un temps par nettoyage. On évite, par ce procédé, des problèmes de gout et les effets de suintement. Par contre, les rétentions microbiologiques semblent insuffisantes. Cette technique nécessite donc une filtration complémentaire sur filtre membrane de très faible porosité. Les techniques de filtration sur membranes microporeuses sont apparues il y a une dizaine d'années en oenologie; elles ne cessent de progresser, ayant pour objectif l'amélioration de la stabilité biologique des tirages. En général, cette filtration sur membrane suit une filtration sur plaque à base de cellulose ou sur cartouche en fibres de verre et précède le tirage. II s'agit là d'une technique de grande efficacité microbiologique ; les membranes sont faciles à nettoyer et à stériliser ; les dispositifs les contenant sont d'une utilisation aisée et résistent assez bien aux à-coups de pression. Ces membranes présentent néanmoins plusieurs inconvénients, parmi lesquels il faut citer une certaine fragilité pouvant conduire à une perte d'intégrité ; leur capacité de régénération est limitée et leur emploi nécessite une bonne préparation des vins. Elles ne supportent pas les hautes pressions, ni les a-coups violents et répétés. La présente invention s'est donnée pour but de proposer un nouveau procédé de filtration de liquides alimentaires plus spécialement adapté à la filtration de finition préalable à l'opération de mise en bouteilles et qui permet d'assurer en une seule étape une filtration mécanique et une filtration biologique poussées garantissant une excellente reprise de limpidité, une bonne rétention des levures ainsi que, dans certains cas, une rétention pratiquement totale des germes. Au cours de leurs recherches sur les problèmes posés par la filtration des boissons, la Demanderesse a en effet découvert qu'il était possible de filtrer du vin sur des ensembles complexes de métal fritté, dans des conditions intéressantes de débit, de cycle (vitesse et volume), d'efficacité de clarification et de rétention de germes. Ce procédé repose sur l'utilisation de parois complexes en métal fritté qui, présentant des zones de porosité différentes, améliore les performances débit et cycle de la zone la plus fine qui conserve par ailleurs toute son efficacité de rétention. C'est ainsi que le procédé selon l'invention consiste à faire passer la boisson, ayant préalablement été soumise aux opérations classiques de préparation et/ou de traitement, à travers un ensemble complexe de parois qui, obtenues par frittage de métaux ou d'alliages métalliques, présentent des zones de porosité et de perméabilité différentes. La présente invention concerne également le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de filtration décrit ci-avant. Selon un mode de réalisation de l'invention, ce dispositif de filtration est constitué d'un ensemble complexe d'au moins deux parois de métal fritté de perméabilité décroissante et successives. Selon un autre mode de réalisation, l'ensemble complexe est constitué d'une couche unique de métal fritté obtenue par frittage conjoint ou cofritage d'au moins deux zones de perméabilité décroissante et successives. L'ensemble complexe comporte avantageusement, du côté aval, une paroi fibreuse de faible épaisseur constituée par un matelas de fibres métalliques tréfilées de très faible diamètre, cardées puis laminées. Selon un autre mode de réalisation, I'ensemble complexe comporte, du côté aval, une faible épaisseur de métal fritté à particules très fines. le métal ou l'alliage métallique utilisé pour l'obtention de l'ensemble complexe est parfaitement insoluble dans la boisson que l'on désire filtrer. Le procédé selon l'invention présente de nombreux avantages comparativement aux procédés de la technique antérieure décrits ci-avant qui, tous, utilisent des couches filtrantes dont la structure interne présente une grande régularité sur toute la profondeur de la paroi. L'utilisation d'ensembles complexes de porosité différente soit par le biais d'une filtration en cascade au travers de parois juxtaposées, soit en filtration continue au travers de parois multicouches permet d'arriver à des rétentions assez comparables à celles obtenues sur des membranes microporeuses actuelles. I1 faut, à cet égard, noter en effet que, pour arriver à une reprise de la limpidité et à une rétention pratiquement totale des germes, les techniques employées jusqu'alors ont des effets de rétention en profondeur nettement en dessous du seuil d'arrêt choisi. Les ensembles complexes selon l'invention exercent également une action de rétention surprenante vis-à-vis des bactéries ; on a pu en effet déterminer que, alors que des billes de matière plastique de diamètre d'environ un micron ne sont pas retenues à 100 %, des comptages bactériologiques effectués sur des vins soumis au procédé de filtration selon l'invention, au travers d'un ensemble complexe comportant du côté aval une partie très fine de faible épaisseur ont permis de constater la stérilité de ces vins. I1 faut de plus souligner la parfaite rigidité des éléments complexes utilisés dans le procédé selon l'invention qui évite tout abaissement de rétention des germes en cas d'à-coups ou d'augmentation de pression du flux de liquide, contrairement à ce que l'on rencontre dans le cas des supports plus souples, type à base de cellulose ou polyester. La présente invention sera mieux comprise d'ailleurs et ses avantages ressortiront bien des exemples suivants qui l'illustrent sans la limiter. On soumet un vin rouge titrant 12" à une première filtration sur diatomées de dégrossissage, de perméabilité de 0,980 à 1,200 Darcy ; dans les cas très difficiles, cette perméabilité peut atteindre 2,600 à 3,800 Darcy. Ce vin ainsi filtré est ensuite soumis à une deuxième filtration à basse température, après réfrigération par stabulation, sur diatomées de 0,950 à 1,200 Darcy ou, de préférence, sur diatomées de 0,180 à 0,250 Darcy. Un autre lot de vin est soumis à la deuxième opération de filtration en continu à basse température sur diatomées de 0,180 à 0,250 Darcy. Un troisième lot est enfin soumis à la deuxième opération de filtration en continu, à température ordinaire, sur diatomées de 0,180 à 0,250 Darcy ou mieux de 0,050 à 0,070 Darcy. Il faut noter que la filtration à basse température est préférée pour les vins ayant une teneur en fer supérieure à 8 mg. Dans tous les cas, cette deuxième opération de filtration sur diatomées est effectuée de préférence peu avant l'opération de filtration de finition sur ensemble complexe de métal fritté selon l'invention. Sauf erreur de manipulation, le vin doit alors présenter un faible indice de colmatage. Exemple 1: Le vin passe alors au travers d'une première paroi obtenue par compression et frittage d'une poudre d'acier inoxydable; I'épaisseur de cette première paroi est de 2 mm, sa porosité est 35 %, sa perméabilité moyenne Darcy est ~ 0,9 avec une pression capillaire, en millibars > 50 ; il traverse ensuite, en cascade, une seconde paroi également obtenue par compression et frittage d'une poudre d'acier inoxydable; I'épaisseur de cette deuxième paroi est On obtient à la sortie, quelque soit le mode de traitement qu'a subi le vin lors de sa préparation, un vin parfaitement limpide, sans traces de levure et que l'on peut pratiquement qualifier de stérile après un cornptage bactériologique. Le graphique, ci-joint, montre l'influence exercée sur le débit de filtration par le procédé de filtration en plusieurs couches de perméabilité décroissante (Courbe A) par rapport à un procédé monocouche dans lequel le liquide ne traversait que la seconde paroi (Courbe B). Le volume filtré est porté en ordonnées, et le temps en minutes en absis ses ; la filtration a été dans les deux cas effectuée à pression constante (1 bar) sur une surface de 3,14 cm2. On vérifie ainsi l'amélioration apportée aux performances débit et cycle de la zone la plus fine par l'utilisation d'un ensemble complexe en métal fritté selon l'invention, toute l'efficacité de rétention étant par ailleurs conservée. L'adjonction à la deuxième paroi (ou éventuellement le remplacement de cette dernière) d'une paroi typiquement bactérienne constituée d'éléments frittés beaucoup plus fins ou d'un matelas de fibres inox tréfilées de très faible diamètre (4 microns environ) cardées puis laminées a permis de constater une rétention totale des germes. Exemple 2 Le vin ayant subi les traitements préparatoires décrits ci-avant passe au travers d'un ensemble complexe obtenu par frittage conjoint de zones de perméabilité différente allant d'environ 0,9 Darcy à environ 0,1 Darcy constituant ainsi un gradient de porosité décroissante ce qui permet d'obtenir un meilleur couple perméabilité-rétention, les zones intermédiaires atténuant la rupture brutale entre des zones extérieures de caractéristiques différentes ; le vin obtenu à la sortie de cet ensemble complexe présente également, quelque soit la préparation qu'il a subi une parfaite limpidité sans traces de levures et pratiquement stérile ; comme dans le cas de l'exemple 1, l'adjonction à l'ensemble complexe décrit d'une face de sortie typiquement bactérienne, par frittage conjoint d'éléments très fins ou de fibres inox de très petit diamètre permet une rétention totale des germes. Il est également possible d'utiliser des ensembles complexes frittés mettant en oeuvre des particules métalliques de dimensions supérieures et qui permettent d'effectuer la clarification de vins non préfiltrés, remplaçant ainsi la dernière étape de filtration sur Kieselguhr. Dans ce cas, les cycles entre deux nettoyages sont naturellement plus faibles. Tous ces exemples ont permis de vérifier qu'il était possible, grâce au procédé selon l'invention, d'assurer simultanément l'épuration bactériologique du vin, le libre passage des substances porteuses de la couleur et du goût avec une durée de fonctionnement et une capacité de débit convenant parfaitement à une utilisation industrielle et tout ceci à un coût économique intéressant en raison notamment de la durée de vie du média filtrant. I1 est bien évident que le procédé de filtration selon l'invention, décrit plus spécialement dans ses applications oenologiques, ne saurait y être limité ; il s'applique également à toutes les boissons pour lesquelles se pose un problème de filtration, telles que les bières, les jus de fruit, etc...ainsi qu'à tout autre liquide alimentaire. - REVENDICATIONS 1- Procédé de filtration de liquides alimentaires, caractérisé en ce qu'il consiste à faire passer la boisson, ayant préalablement été soumise aux opérations classiques de préparation et/ou de traitement, à travers un ensemble complexe de parois qui, obtenues par frittage de métaux ou d'alliages métalliques, présentent des zones de porosité et de perméabilité différentes. 2- Procédé de filtration de liquides alimentaires selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est effectué en cascade au travers de parois juxtaposées. 3- Procédé de filtration de liquides alimentaires selon la Revendication 1, caractérisé en ce qu'il est effectué en continu au travers de parois multicouches. 4- Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il est constitué d'un ensemble complexe d'au moins deux parois de métal fritté de perméabilité décroissante. 5- Dispositif selon la Revendication 4, caractérisé en ce qu'il est constitué d'une couche unique de métal fritté obtenue par frittage conjoint ou cofrittage d'au moins deux zones de perméabilité décroissante. 6- Dispositif selon la Revendication 4 ou la Revendication 5, caractérisé en ce que l'ensemble complexe comporte du côté aval, une paroi fibreuse de faible épaisseur constituée par un matelas de fibres métalliques tréfilées de très faible diamètre, cardées puis lam inées. 7- Dispositif selon la Revendication 4 ou la Revendication 5, caractérisé en ce que l'ensemble complexe comporte, du côté aval, une faible épaisseur de métal fritté à particules très fines. 8- Dispositif selon l'une quelconque des Revendications 4 à 7, caractérisé en ce que le métal ou l'alliage métallique utilisé pour l'obtention de l'ensemble complexe est parfaitement insoluble dans le liquide alimentaire que l'on désire filtrer 9- Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 à tout liquide alimentaire, quelque soit sa charge en particules.