FR 2555400 A1 19850531 FR 8418030 A 19841127 L'invention concerne un nouveau granule de semence pouvant être utilisé en agriculture, dans les exploitations forestières, en horticultue et dans les cultures de végétaux décoratifs avec satisfaction pour les semailles à la machine. Dans l'agriculture et les exploitations fo- restières, en horticulture et dans les cultures de végétaux décoratifs, pour obtenir des dépits de graines individuelles, on met les semences a l'état de granuleuse A cet effet, les graines sont enrobées dans une masse. Ces masses d'enrobage consistent en matières de charges minérales telles que le kaolin, ds argiles , des bento- nites ou en farines minérales et matières de charge or- ganiques telles que des farines de tourbe, de bois ou de paille, rendues aptes à an formage par des liants â base de polymères organiques. On sait également que l'on peut ajouter aux masses d'enrobage des additifs variés qui apportent des substances nutritives additionnelles à la graine dans la phase de germination et protègent la graine ou le germe contre des attaques (fongicides, insecticides)o On accrott ainsi la masse de la graine in videlle et on améliore sa forme extérieure, facilitant les semailles mécaniques; toutefois, on cherche encore, par une composition particulière de la masse d'enrobage, a accrottre l'aptitude à la germination et a améliorer la levée sur champ du granulé de semence. Ce but n'est atteint qu'en partie à présent par utilisation de matières premières spéciales et coô- teuses. Les procédés de préparation des granules aux quels on fait appel sont également compliqués et con- duisent à des frais élevés pour l'utilisation des gra- nules de semences. Un inconvénient considérable de la plupart des granules de semences offerts a présent réside dans la faible résistance mécanique de l'enveloppe entourant la graine. Lors des semailles en ligne, il se produit alors des dommages mécaniques considérables, qui suppriment ou au moins limitent considérablement les effets attendus de la masse d'enrobage sur le processus de germination. Le brevet allemand 1.562.513 décrit également un granule à couches multiples dont la structure est caractérisée essentiellement et uniquement par un ordre déterminé des fongicides, insecticides, substances nutritives, substances toxiques pour les oiseaux, colorants etc. ajoutés, lesquels, pour éviter des réactions chimiques incontrôlables des substances individuelles entre elles ou un effet phytotoxique sur le germe, sont séparés par ce qu'on appelle une "masse de granule neutres, laquelle contient un mélange de matières de charge organiques et minérales dont la composition n'est pas donnée en détails. Cette masse de granule neutre provoque des effets d'emprisonnement qui affectent la levée des graines sur champ. Le brevet de la RFA 2.153.806 décrit l'enrobage de graines par une enveloppe à deux couches dans laquelle le revAtemerX de la graine et le.revAtement de couverture consistent en vermiculite, la différence résidant en ce que, pour le/revêtement de la graine, on utilise une fraction à fines particules, appliquée en couche mince sans addition de liant. On empAeherait ainsi un emprisonnement de la graine par un gonflement du liant. Toutefois, comme la couche de couverture est appliquée avec un liant, on peut encore s'attendre a' un effet d'emprisonnement. Dans la demande de brevet de la RFÂ 2.755.801, on décrit un procédé pour enrober les graines de betteraves avec, entre autres, de l'argile et de la farine de bois en tant que matières de charge pour l'enveloppe. Ces matières de charge sont utilisées en mélange non défini, ce qui doit conduire à des hétérogénéités de la masse d'enrobage, à une mauvaise adhérence et à une germination irrégulière. En raison des inconvénients décrits ci-dessus, aucune des solutions techniques connues à présent ne permet de préparer des granules de semences assurant une levée optimale sur champ avec les résistances mé caniques exigées pour les semailles en ligne à la machine. Un autre inconvénient des procédés de prépa- ration d.e granules connus à présent réside en ee qu'ils n'assurent pas une levée régulière sur champ dans des conditions climatiques différentes et avec des qualités de terre différentes.Ainsi, il existe des granules de semences pour des conditions de culture plutôt sèches ou plutôt humides mais il n'existe pas de granules qui garantissent une levée optimale sur champ dans des con- ditions climatiques variables Ainsi, dans la demande de brevet de la RFA DOS 1.457.894, on décrit la combi- naison d'une couche de protection hydrophobe avec une substance hydrophile en tant qu'enveloppe pour la graine; Cette combinaison permettrait d'agir sur l'apport d'eau mais en fait, on parvient uniquement à une suppression de l'effet des deux substances en raison de leur action mutuelle.Un principe d'action analogue est décrit dans les demandes de brevets de la RFA DOS 20050.186 et 2.529.743, dans lesquels on prétend agir sur l'échange d'humidité entre la graine ou le germe et l'environnement par des quantités différentes de constituants hy- drophiles et hydrophobes dans la couche d'enveloppe da granule de semence. Toutefois, en réglant les constituants hydrophiles et les constituants hydrophobes à un rapport déterminé, on ne parvient qu'à inhiber ou a fa- voriser l'apport d'humidité. On ne parvient pas à régler les échanges d'humidité pour les adapter à des conditions climatiques variables. L'invention vise en conséquence a la mise au point d'un granule de semence qui, par la structure de ses couches et les constituants de la masse d'enrobage, réponde tout à la fois aux exigences de resistance mécanique des semailles à la machine et permette une germination optimale, donnant au total une levée améliorée sur champ. L'invention concerne en conséquence un granule de semence consistant essentiellement en une graine environnée de matières de charges organiques et minérales, de liants polymères organiques et de substances réglant l'apport d'humidité à la graine, ce granule se caractérisant en ce qutil consiste en une graine et au moins une première couche appliquée sur cette graine et consistant en une matière de charge minérale et au moins une deuxième couche appliquée sur la première couche et consistant en une matière de charge organique, les couches étant associées par un liant consistant en une combinaison de polymères hydrosolubles contenant des groupes acides carboxyliques et de polymères hydrosolubles contenant des groupes hydroxy qui prend, au mélange avec l'eau, un état gélifié, les matières de charges et/ou le liant contenant des sels hydrosolubles de métaux di- et/ou tri-valents qui peuvent de préférence former des enveloppes d'hydrates ou des aquocomplexes de compositions variables. On utilise comme matières de charge minérale des aluminosilicates lamellaires tels que le kaolin et comme matières de charge organiques des matières cellulosiques telles que la farine de bois ou la farine de sciage de panneaux de copeaux, et pour assurer une bonne diffusion de l'humidité on applique conformément à l'invention le kaolin directement sur la graine et la farine de bois ou de sciage en deuxième couche. Ainsi, le kaolin, simultanément, agit comme adhésif entre la graine et la farine de bois et garantit avec le liant une insertion complète de tous les constituants solides dans l'enveloppe. La farine de bois OU de sciure utillisée est à une dimension de particules de 50 à 400 microns x 1000 à 2000 microns, els p0arties fines assurant une bonne adhérence et une bonne réopartition des constituantes individuels alors que les parties les plus grossières donnent une structure d'enveloppe qui, avec une bonne stabilité, assure une diffusion suffisante de l'hymidi té et de l'oxygène vers la granine : même dans des condi tions de germination extrêment humides, le transport d'oygène n'est pas frein6. Dans l'enveloppe formée conformément à l'invention autour de la graine les proportions relatives entre la matière de charge minérale et la matière a charge organique se situent dans l'intervalle de 1: 0,2 à 1 : 9, de préférence de 1: 2 à 1 : 4. A la ma tière d'enveloppe, on peut ajouter des fongicides, dea insecticides, des colorants et des s substances favorisant la germination. La combinaison utilisée comme liant consiste de préférence en alcoll polyvinylique et carboxyméthyl -cellulose. De préférence, les proportions relatives sont d'environ 1 : 1 à 1 : 8, de préférence d'environ 1 : 2 à n : 4 et plus spécialement de I : 3.La propor- tion du liant dans la masse d'enrobage se situe avan- tageusement dans l'intervalle d'environ 2 à 12 % en poids, plus spécialement de 4 à 8 % en poids. Outre la combinaison préférée alcool polyvinylique/carboxyméthyl- cellulose, on peut utiliser comme liants des combinaisons de dérivés généraux de la cellulose et de l'amidon par exemple - la cellulose carboxyméthylée - la cellulose oxydée - l'amidon cyanéthylé et saponifié - l'amidon ou la cellulose greffés par de l'acrylonitrile et saponifiés - des celluloses légère.nt alkylées avec des polyglycols tels que la cire d'oxyde, ou encore l'amidon. L'addition de sels hydrosolubles de métaux di- et/ou tri-valents capables de préférence de forner des enveloppes d'hydrates ou des aquocomplexes de conte positions variables, est réalisée avantageusement au moyen de sels hydrosolubles u calcium, du magnésium, du fer et du manganèse. On utilise de préférence les chlorures, les sulfates ou les nitrates. La formation et la décomposition de ces enveloppes d'hydrates ou aquocomplexes permet de régler la teneur en humidité de la graine ou du germe dans des limites déterminées, de sorte qu'à la suite d'une libération d'eau vers le germe dans les conditions de sécheresse ou d'une fixation d'veau dans les conditions d'humidité, on peut parvenir à une germination ooptimale. il en résulte une amélioration de la levée sur champ dans les conditions climatiques extrêmes. Dans l'enveloppe formée conformément à l'invention autour de la graine, ces sels hydrosolubles sont de préférence contenus en quantités de 0,5 à 5 % en poids, de préférence 1,5 à 2,5 % en poids, par rapport à la quantité de graine La combinaison selon l'invention de substances contenant des groupes acide carboxylique et de substances contenant des groupes hydroxy constitue non seulement un mélange de polymères (pend) mais un système qui, par action mutuelle des groupes OH et des groupes COOH, avec formation de liaisons par ponts hydrogène, crée des propriétés physico-chimiques particulières. La formation de liaisons par ponts hydrogène entre les groupes OH et les groupes COOH conduit à l'apparition d'une structure extérieure qui se distingue par un maximum de viscosité à certaines concentrations et par la formation d'états de gel fortement hydraté. Ces apparitions de structure sont probablement responsables des excellentes propriétés d'adhérence et de réticula- tion du système de liant. Le procédé selon l'invention consiste à ap- pliquer sur une graine au moins une matière de charge minérale puis au moins unemtière de charge organique avec, entre les couches de matières de charge le liant lequel consiste en une combinaison de polymères hydrosolubles contenant des groupes acide carboxylique et de polymères hydrosolubles contenant des groupes hydro- xy et prend, au mélange avec veau, un état gélifié , et on ajoute aux matières de charge et/ou à l'adhésif des sels hydrosolubles de métaux di- et/ou trl valents qui, de préférence, sont capables de former des enveloppes d'hydrate ou des aquocomplexes de compositions variables. Les exemples qui suivent illustrent l'enven- tion sans toutefois en limiter la portée; dans ces exemples, les indications de parties et de pourcentages s entendent en poids sauf mention contraire. Exemple 1 On traite par les techniques habituelles de formation de granules, par exemple à la cuvette à dra- géifier 1 000 g de graines de betterave à sucre1 300 g d'une matière de charge minérale 600 g d'une matière de charge organique 40 g de carboxyméthylcellu lose en solution 20 g d'alcool polyvinylique 5 dans l'eau 5 g de sulfate de manganèse-II ainsi que des additifs tels que des produits phyto -sanitaires et des colorants.A cet effet, on humidifie les graines par une partie de la solution de liant puis on applique en couches en premier la matière de charge minérale et après la matière de charge organique, avec dans chaque cas, entre les couches individuelles, une application de la solution de liant et on ajoute le sulfate de manganèse-II et les produits phytosanitaires aux matières de charge et/ou au liant, et les colorants dans la couche extérieure. On poursuit la formation des couches jusqu'à obtention de granules sphériques; les couches individuelles peuvent être appliquées sans se- chage intermédiaire. Exemple 2 On traite par les techniques habituelles de formation de granules, comme décrit dans l'exemple 1 1 000 g de graines de betterave à sucre 300 g de kaolin 600 g de farine de bois 38 g de carboxyméthyleellulose ) en solution dans l'eau 15 g dialcool polyvinylique ) 50 g de sulfate de fer-II ou 22 g de nitrate de fer-II en ajoutant des produits phytosanitaires et des colorants. Exemple 3 On traite par les techniques habituelles de formation de granules 250 g de graines de betterave à sucre 75 g de kaolin 150 g de farine de bois 28 g de carboxyméthylcellulose en solution 3,5 g d'alcool polyvinylioue dans 0,45 1 d'eau 5 g de sulfate de manganèse-Il 5 g de nitrate de magnésium avec des adjonctions de produits phytosanitaires et de colorants. Exemple 4 On traite par les techniques habituelles de formation de granules 500 g de graines de coiza 430 g de kaolin 70 g de farine de bois 5 g de carboxyméthycellulose ) en soluton dans ) 0,35 1 d'eau 5 g d'alcool polyvinylinque ) 6 g de chlerure de calcium on 6 g de sulfats de calcium aves @@s adjenstione de pvodnits phytosentitaires. Exemple 3 On traite par les techniques habituelles de fermation de grannles, comme déerit dans l'exemple 1 500 g de graines de céréales, 170 g de kaclin 60 g de farine de beis 4 g de carboxyméthyidellulose ) ) en solution danz ) 0,185 1 d'eau 1,5 g d'alcool polyvinylique ) 10 g de sulfate de manganèse-II avec des adjonctions de produits phytosanitaires et de régulateure de croissance. Exemple 6 Comparaison de la résistance mécanique de granules de serences de betteraves à sucre selon l'invention avec celles de granules du commerce dans les conditions de semailles à la machine. type de granule proportions de granules brisés, % granule selon l'invention 1,0 granule d'URSS 1,2 granule Willeshög-Mineral 1,1 KWS-Kaweduce 2,2 KWS-Kawavere 1,4 granule bulgare Exemple 7 Comparaison de la levée sur champ (semailles à la machine) des granules de graines de betterave à sucre préparés conformément à l'invention avec celles d'autres granule. da commere type de granule levée sur champ Ponseme-graine nue 71,1 granule selon l'invention, PG 23 77,9 granule selon l'invention, PG 22 73,9 Hilleshög-Mineral (Kal. B) 71,6 KWS-Kaweduce 62,4 KWS-Kawevera 60,2 KWS-Ponemo 57,2 - REVENDICATIONS 1 - Granule de semence consistant essentielle- ment en une graine entourée de matières de charge minérales et organiques et de liants polymères organiques ou de substances réglant l'apport d'humidité à la grai- ne, caractérisé en ce qu'il consiste en une graine et au moins une première couche d'une matière de charge minérale appliquée sur la graine et au moins une deu- xième couche de matière de charge organique appliquée sur la première couche, les couches étant associées par un liant consistant en une combinaison de polymères 11y- drosolubles contenant des groupes acides carboxyliques et de polymères hydrosolubles contenant des groupes hy- droxy et qui prend un état gélifié au mélange avec l'eau, les matières de charge et/ou le liant contenant en outre des sels hydrosolubles de métaux di- et/ou tri-valents capables de préférencc d former des enve loppes d'hydrate ou des aquocomplexes de composition variable. 2 - Granule de semence selon la revendication 1, caractérisé en ce que les matières de charge mine rales sont des aluminosilicates lamellaires tels que le kaolin/kaolinite ou l'halloysite et les matières de charge organiques sont des matières cellulosiques d'ori- gine naturelle ou synthétique telles que la farine de bois, la farine de sciage de panneaux de copeaux ou la pâte de cellulose. 3 - Granule de semence selon la revendication 1, caractérisé en ce que la combinaison de liant con siste en aleool polyvinylique et carboxyméthylcellulose. 4 - Granule de semence selon la revendication 1, caractérisé en ce que les sels hydrosolubles sont des sels de calcium, de magnésium, de fer et de manganèse. 5 - Granule de semence selon la revendication 4, caractérisé en ce que les sels sont des chlorures, des sulfates ou des nitrates. 6 - Granule de semence selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les matières de charge organiques mises en oeuvre sont à des dimensions de particules d'environ 50 à 400 microns x 1000 à 2000 microns, et en ce que les proportions relatives entre la matière de charge minérale et la matière de charge organique sont de 1 : 0,2 à 1 : 9, de préférence de 1 : 2 rai: 4. 7 - Granule de semence selon la revendication 1 ou 3, caractérisé en ce que la combinaison de liant consiste en alcool polyvinylique et carboxyméthylcellulose dans des proportions relatives de 7 : 1 à 9 : 2, de préférence de 1 : 2 à 1 : 4, plus spécialement de 1 : 3, et en ce que la proportion du liant dans la masse d'enrobage est de 2 à 12 % en poids, de préférence de 4 à 8 ffi en poids. 8 - Granule de semence selon la revendication i ou 4, caractérisé en ce que les sels hydrosolubles sont contenus dans la masse d'enrobage en quantité de 0,5 à 5 % en poids, de préférence de 1,5 à 2,5 % en poids, par rapport à la quantité de graine. 9 - Procédé de préparation des granules de semence selon l'une quelconque des revendications 7 à 8 caractérisé en ce que l'on applique sur la graine au moins une matière de charge minérale puis au moins une matière de charge organique, avec, entre les deux couches successives, une application du liant. 10 - Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'application des couches est faite sans séchage intermédiaire.