FR 2563442 A1 19851031 FR 8506480 A 19850429 La présente invention se rapporte à un procédé de préparation d'extrait sec, granulaire, par exemple de feuilles de thé, grains ou céréales grillés, jus de fruits, de légumes ou de miel, qui présentent d'excellentes pro- priétés de solubilité, d'aptitude à l'écoulement et de ré- sistance à la prise en masse tout en conservant leur saveur. Des boissons instantanées comme le thé noir ins- tantané, le café instantané, l'infusion d'orge instantanée, et les jus instantanés, sont préparées de manière classique par pulvérisation à sec, par exemple séchage par atomisation, d'une solution aqueuse obtenue par extraction de chaque sub- stance avec de l'eau, ou par expression. Lors du séchage par atomisation, les propriétés caractéristiques d'hygrosco- picité et de fusion à la chaleur de ces extraits, entraînent de faibles caractéristiques de séchage, ainsi qu'une altéra- tion de la saveur. De plus, les poudres séchées, ainsi ob- tenues, se présentent sous la forme de particules ayant la dimension de poussières de l'ordre de 100g de diamètre, de sorte que, lors de leur dissolution dans l'eau, en vue de l'utilisation, il peut se former fréquemment de gros mor- ceaux non dissous. Ces produits pulvérulents présentent d'autres inconvénients tels que propriétés de poudrage éle- vé et faible capacité d'écoulement, qui rendent le stade d'empaquetage difficile et ils sont susceptibles de se so- lidifier. Afin d'éviter ces inconvénients, on a essayé de mettre en granulés ces particules à dimension de poussière, obtenues par séchage par atomisation, à l'aide d'appareils à granuler comme un granulateur à couche fluide ou un gra- nulateur à extrusion. Cependant, les propriétés d'hygrosco- picité et de fusion à la chaleur, caractéristiques de ces extraits, rendent le stade de granulation très difficile, et le chauffage prolongé au cours de ce stade provoque une altération de la saveur des produits. En outre, les produits obtenus sont sous forme de granulés durs, qui sont difficile- ment solubles dans l'eau. Ainsi, est-il extrêmement diffici- le d'obtenir un produit granulé d'excellente saveur et de solubilité élevée, par ces procédés. Conformément à la présente invention, un extrait à faibles caractéristiques de séchage peut être aisément séché, et le séchage et la granulation peuvent s'effectuer simultanément sur une période très courte, ce qui donne de manière très efficace un produit instantané de l'extrait en question, qui présente d'excellentes propriétés, y com- pris solubilité élevée, bonne aptitude à l'écoulement et résistance à la prise en masse, sans provoquer d'altération de la saveur. Le nouveau procédé selon l'invention consiste à dissoudre une quantité convenable d'anhydride carbonique gazeux dans une solution aqueuse épaisse d'un extrait ren- fermant une quantité convenable d'hydrolysat d'amidon ap- proprié, sous pression et/ou à faible température, à intro- duire le mélange obtenu dans un pulvérisateur muni d'un aju- tage de pression, et à le pulvériser dans une chambre de sé- chage. Les solutions aqueuses d'extrait, utilisées dans la présente invention, peuvent être, en gros, des extraits de feuilles de thé, de grains grillés, de céréales grillées, jus de fruits, de légumes et de miel. On peut citer, par exemple, comme solutions aqueuses d'extrait de feuilles de thé, des boissons au thé comme thé vert, thé grillé, thé "oolong" et thé noir, des extraits aqueux d'herbes officina- les comme le jasmin bâtard de Chine, géranium, hortensia, feuilles de bambou et feuilles de kaki (plaquemine), ainsi que leurs concentrés. Les exemples de solutions aqueuses d'extrait de grains grilles sont celles que l'on obtient par extraction de tels grains, comme ceux de café ou fèves de cacao, sous la pression atmosphérique ou sous une pression élevée, ain- si que leurs concentrés. On peut citer,par exemple,comme solutions aqueu- ses d'extrait de céréales grillées, des solutions obtenues par extraction de céréales grillées comme orge, seigle, "adlay", riz brut ou son de riz, en présence d'enzymes com- me l'amylase, sous pression atmosphérique ou pression éle- vée, ainsi que leurs concentrés. Conviennent comme jus de fruits les jus de: oran- ge, citron, pomme, ananas, raisin, poire, pêche, fraise et prune, ainsi que leurs concentrés. Conviennent,comme jus de légumes, les jus de: tomate, chou chinois, chou, carotte, raifort et de champi- gnons "shiitake", ainsi que leurs concentrés. Enfin conviennent comme jus de miel ceux que l'on obtient à partir de lait chinois de vesce, miel d'orange ou de sarrasin, ainsi que leurs concentrés. Dans le procédé selonl'invention, une solution aqueuse d'un extrait renfermant un hydrolysat d'amidon con- venable, en quantité appropriée, pour obtenir une teneur convenable en solide, dans laquelle est dissoute une quan- tité appropriée d'anhydride carbonique gazeux, est pulvé- risée sous pression dans une chambre de séchage, dans laquel- le les gouttes de liquide pulvérisées ne sont pas brisées, mais sont instantanément expansées, de manière à donner des sphères creuses, ayant chacune une surface agrandie à faire sécher. Ainsi, peut-on obtenir un produit séché en forme de granulé creux, qui a des caractéristiques de séchage extrê- mement améliorées, et une dimension de particules uniforme et grande. L'extrait granulaire séché, préparé par le pro- cédé selon la présente invention, a une densité de masse de l'ordre de 0, 1 à 0,4 et une dimension moyenne de particule voisine de 200 à 1 000 y. Ces particules ont une dimension très uniforme et peu d'entre-elles sont brisées. Les carac- téristiques de séchage du produit sont excellentes. De plus, comme il peut être simultanément séché et mis en granulés, en un très court espace de temps (c'est-à-dire environ 1/10 de seconde),le produit ne subit que peu d'altération de sa - 4 saveur. En conséquence, le procédé selon l'invention four- nit un extrait sec instantané ayant une meilleure saveur, et une solubilité, une aptitude à l'écoulement et une résis- tance à la prise en masse, bien supérieures aux produits granulés de l'art antérieur, préparés par séchage et granu- lation de manières classiques. Au cours du procédé selon l'invention, on prépare une solution aqueuse épaisse d'un extrait renfermant une quantité convenable d'un hydrolysat d'amidon dont le degré moyen de polymérisation est de l'ordre de 4 à 20. On y a- joute ensuite un autre hydrolysat d'amidon (c'est-à-dire une dextrine cyclique) ayant un degré de polymérisation de 6, 7 ou 8. Ces hydrolysats d'amidon sont très efficaces pour sécher facilement la solution aqueuse d'extrait, sans altérer ses propriétés y compris sa saveur, pour accélérer la dissolution de l'anhydride carbonique gazeux,et pour conserver la qualité du produit granulé séché, ainsi obtenu dans le procédé selon l'invention. Lorsqu'on utilise des hydrolysats d'amidon dont le degré moyen de polymérisation dépasse 21, la viscosité de la solution aqueuse préparée est trop élevée pour dissoudre de manière adéquate l'anhydride carbonique gazeux et pour sécher la solution par atomisation. Il en résulte qu'on ne peut obtenir un produit séché à granules creux, à dimension de particules grande et uniforme. D'autre part, lorsqu'on utilise des hydrolysats d'amidon ayant chacun un degré de polymérisation inférieur à 3, la viscosité de la solution aqueuse, ainsi préparée, est trop faible, tandis que son hygroscopicité est trop forte. Il s'ensuit que le produit séché, obtenu, présente des particules broyées qui sèchent difficilement. Ce produit présente en outre une faible sa- veur et une hygroscopicité excessive. La teneur en hydrolysats d'amidon est de l'ordre de 20 à 70% en poids, rapporté à la totalité des substances solides, contenues dans la solution aqueuse comprenant un extrait et les hydrolysats d'amidon, selon les propriétés de ces hydrolysats d'un degré de polymérisation moyen de 4 à 20, et la nature de l'extrait renfermé dans la solu- tion. Une teneur,en dehors de l'intervalle défini ci-dessus, peut entraver les stades ultérieurs et rendre ainsi impossi- sible la réalisation des buts de la présente invention. Lorsque du jus de fruit ou de miel, qui renferme une grande quantité d'acides organiques et/ou de sucres for- tement hygroscopiques, et présente des caractéristiques de séchage très faibles, est séché par le procédé selon la présente invention, on peut utiliser un hydrolysat d'amidon fortement résistant à l'humidité, de degré de polymérisation élevé (c'est-à-dire 20 à 60) et de viscosité relativement faible, préparé par hydrolyse légère d'amidon cireux compre- nant de l'amylopectine. Dans ce cas, cet hydrolysat d'ami- don peut être ajouté pour obtenir une teneur de 10 à 50% en poids, rapportée à la totalité des matières solides conte- nues dans la solution aqueuse, selon la teneur en solides et les propriétés de la solution aqueuse comprenant l'ex- trait et les hydrolysats d'amidon. Une teneur supérieure à % en poids peut accroître excessivement la viscosité, rendant ainsi impossible la réalisation des buts de la pré- sente invention. Le degré moyen de polymérisation d'un hydrolysat d'amidon, tel que décrit ici, s'entend comme le degré moyen de polymérisation calculé à partir de sa valeur d'ED, dans le cas d'une dextrine acyclique, ou le dérivé de chaque de- gré de polymérisation dans le cas d'une dextrine cyclique. La solution aqueuse, épaisse, comprenant un ex- trait et les hydrolysats d'amidon, est préparée de manière à avoir une teneur en solides de l'ordre de 20 à 55% en poids. Hors de cet intervalle, une teneur telle que définie plus haut peut entraver les stades ultérieurs, rendant ainsi impossible la réalisation de la présente invention. Les hydrolysats d'amidon peuvent être ajoutés t3442" antérieurement à l'eau avec laquelle on extrait une sub- stance comme feuilles de thé ou grains grillés. Ou bien ils peuvent être ajoutés à la solution aqueuse extraite. Puis, la solution aqueuse comprenant l'extrait et les hy- drolysats d'amidon est ajustée à une teneur en solides con- venable, par exemple de l'ordre de 20 à 55% en poids (c'est- à-dire que la solution renferme de 80 à 45% en poids d'eau) selon les propriétés de l'extrait, suivant la quantité d'a- nhydride carbonique gazeux à dissoudre au cours du stade ultérieur, et selon la dimension de particule des gouttes de liquide à former lors du séchage par atomisation. Quand la teneur en solide dans la solution aqueuse est inférieure à 20% en poids, le produit séché, obtenu, est sous la forme de particules brisées, à dimension de poussières, tandis que si elle est supérieure à 55% en poids,l'anhydride carbo- nique gazeux se dissout difficilement, ce qui rend impossi- ble la réalisation de l'invention. Au cours du procédé selon la présente invention, la solution aqueuse, comprenant un extrait et les hydroly- sats d'amidon, est refroidie à une température appropriée, et on y dissout l'anhydride carbonique gazeux sous pression suffisamment élevée. Afinde parvenir aux buts de l'inven- tion, on dissout l'anhydride carbonique gazeux à raison de 0,2 à 2,4% en poids, rapporté à l'eau de la solution, selon la concentration de la solution aqueuse, les propriétés de l'extrait et la dimension de particule voulue pour le pro- duit séché en granulé, à former. L'anhydride carbonique ga- zeux, dissous à raison de moins de 0,2% en poids, ne peut apporter d'amélioration dans les caractéristiques de sécha- ge, du fait d'une faible dimension de particule et d'une forte densité de masse. D'autre part, lorsque la quantité d'anhydride carbonique dissous dépasse 2,4% en poids, les particules sont brisées, et de ce fait le but de l'inven- tion ne peut être atteint. L'anhydride carbonique gazeux est dissous dans la solution aqueuse par refroidissement de i> 2563442 la solution aqueuse épaisse, comprenant l'extrait et les hydrolysats d'amidon, à 0 à 30 C, et mis en contact avec l'anhydride carbonique gazeux de manière classique, au moyen d'un appareil approprié, sous une pression d'anhydri- de carbonique de 1 à 15 bars. La quantité d'anhydride car- bonique gazeux, dissous dans la solution aqueuse, est cal- culée à partir de la température de cette solution et de la pression du gaz à la dissolution. Conformément au procédé de la présente invention, la solution aqueuse, comprenant l'extrait et les hydroly- sats d'amidon, et renfermant l'anhydride carbonique gazeux dissous, est ultérieurement introduite dans un pulvérisa- teur muni d'un ajutage à pression avec une pompe à pres- sion élevée, et elle est pulvérisée dans une chambre de séchage d'un sécheur par atomisation, en atmosphère sèche. L'ouverture de l'ajutage à pression, la pression et la tem- pérature de pulvérisation sont choisies de manière adéqua- te, selon différents facteurs, tels que dimension des par- ticules et densité de masse du produit cherché. Le procédé selon l'invention fait date, car il permet de réaliser simultanément le séchage et la granula- tion, et il peut être largement utilisé pour des solutions renfermant des extraits. En plus des hydrolysats d'amidon, la solution aqueuse de l'extrait peut renfermer des sub- stances de poids moléculaire élevé comme gélatine, gomme arabique, amidon traité avec des acides ou dérivés d'ami- don. Les exemples suivants constituent une illustra- tion non limitative de l'invention. EXEMPLE 1 520kg d'hydrolysat d'amidon (CELDEX CH-20; un produit de Nihon Shokuhin Kako Co., Ltd.), qui comprend % de dextrine acyclique ayant un degré moyen de polyméri- sation de 5, 15% de dextrine cyclique et 25% d'eau, et 80kg de rcyclodextrine (CELDEX N: produit de Nihon Shokuhin Kako Co. Ltd), sont dissous dans 9400 litres d'eau à 60 C, et on ajoute 2 00Okg de feuilles de thé grillées, puis on extrait à 60 C pendant 30 minutes avec agitation sporadi- que. Après essorage et filtration, on obtient environ 9000kg d'une solution aqueuse d'extrait ayant une teneur en solides de 8,9%. L'extrait est concentré au moyen d'un concentrateur sous vide, à une température de la substance de 45 C, pour donner environ 2400kg d'une solution aqueuse concentrée, ayant une teneur en solides de 33% en poids, renfermant 48% en poids d'hydrolysats d'amidon, rapporté à la totalité des matières solides. La solution aqueuse, concentrée, ainsi obtenue, est divisée encinq portions aliquotes, qui sont respectivement soumises aux essais A à E, dans lesquels chaque portion aliquote est injectée à l'aide d'une pompe, sous refroidissement à 12,5 C, à l'aide d'un réfrigérant continu, dans un dissolveur à anhydride carbonique gazeux, afin de dissoudre soigneusement ce gaz dans les conditions indiquées dans le tableau 1; la solution aqueuse, concen- trée, renfermant la concentration correspondante de CO2, ainsi obtenue, est séchée par atomisation sous une pression de pulvérisation de 29,4 bars à une température de la cham- bre de 95 C. Les résultats sont reportés dans le tableau 1 à la page 19. Le tableau 1 montre que le produit séché de l'es- sai C constitue le meilleur thé grillé instantané en raison de ses excellentes caractéristiques de séchage, de sa bonne saveur, de ses particules grandes et uniformes, d'une den- sité de masse appropriée, d'une aptitude à l'écoulement et d'une solubilité dans l'eau élevées; les produits des es- sais B et D viennent aussitôt après. D'autre part, le pro- duit séché de l'essai A, renfermant 0,23% en poids de CO2 gazeux dissous, rapporté à l'eau contenue dans la solution aqueuse concentrée, est sous forme de particules à dimension de poussières et présente de faibles caractéristiques de sé- chage, qui entralnent une faible solubilité, tandis que ce- lui de l'essai E, renfermant 2,6% en poids de CO2 gazeux dis- sous, rapporté à l'eau, comprend des particules expansées et brisées de la dimension de poussières, ce qui entraîne de faibles solubilité, aptitude à l'écoulement et résistan- ce à la prise en grumeaux. EXEMPLE 2 On ajoute à 4400 litres d'eau, à 55 C, 600 kg d'hydrolysat d'amidon (CELDEX CH-20) comprenant 60% de dex- trine acyclique ayant un degré moyen de polymérisation de 5, 15% de dextrine cyclique et 25% d'eau. On y ajoute 1 000 kg de feuilles de thé noir (un produit de Japan Black Tea Co., Ltd.) et l'on extrait à 55 C pendant 30 minutes avec agita- tion sporadique. Après essorage, on ajoute à la solution d'extrait obtenue 1 000 kg supplémentaires des mêmes feuil- les de thé noir, comme décrit plus haut, et l'on extrait dans les mêmes conditions. Après essorage et filtration,on obtient environ 4 000 kg de solution d'extrait de thé noir, à teneur en solide de 17% en poids, et renfermant approxi- mativement 8,5% en poids d'hydrolysat d'amidon, c'est-à-dire correspondant à 50% de la totalité des matières solides. L'extrait obtenu est ensuite divisé en 6 portions aliquo- tes. L'une d'elles est soumise en l'état aux stades sui- vants (Echantillon I). Les autres portions sont concentrées sous vide à une température de la substance de 40 C, afin de donner des concentrations pondérales en solides respective- ment de 25,5% (Echantillon II), 34% (Echantillon III), 42,5% (Echantillon IV), 51% (Echantillon V) et 59,5% (Echantillon VI). Chaque échantillon est injecté dans un dissolveur de C02 gazeux, tandis que l'on refroidit à 15 C avec un appa- reil à refroidissement continu, afin de mettre intimement en contact le CO2 gazeux avec la solution aqueuse sous une pression de CO2 de 6,4 bars et à une température de la so- lution de 15 C, ce qui permet de dissoudre 1,24% en poids de gaz CO2 rapporté à l'eau contenue dans la solution aqueu- se. La solution obtenue est ensuite introduite dans un pul- vérisateur muni d'un ajutage de pression et est séchée par atomisation sous une pression de pulvérisation de 24,5 bars, à une température de la chambre de 105 C. Le tableau 2, à la page 21, indique les résultats. Le tableau 2 montre que le produit séché, préparé à partir de l'échantillon I, d'une concentration pondérale en solide de 17%, a une faible densité de masse, mais est sous forme de particules à dimension de poussières d'une di- mension moyenne d'environ 120 A, ce qui entraîne une faible solubilité. D'autre part, le produit séché, préparé à partir de l'échantillon VI, d'une teneur pondérale en solide de 59,5%, a une dimension moyenne de particule relativement forte et se présente sous forme de particules denses, de densité de masse élevée, ce qui entraîne une faible soxubi- lité dans l'eau froide. De plus, l'échantillon VI montre au cours du séchage une adhérence de substances non séchées sur les parois de la chambre. Les produits, préparés à partir des échantillons III et IV, présentent d'excellentes propriétés de séchage, ainsi que les densités de masse et 201es dimensions de particules souhaitables, et ils sont for- tement solubles dans l'eau. EXEMPLE 3 On dissout 30 kg de dans 970 litres d'eau à 50 C, et on y ajoute 200 kg de feuil- les de thé vert de haute qualité, puis l'on extrait à 50 C pendant 30 minutes avec agitation sporadique. Après essorage, on obtient environ 900 kg de solution d'extrait. On ajoute, comme décrit plus haut, 200 kg supplémentaires des mêmes feuilles de thé vert de haute qualité, à la solution obtenue, et l'on extrait dans les mêmes conditions que précédemment. Après essorage et filtration, on obtient 700 kg d'une solu- tion d'extrait de feuilles de thé vert de haute qualité, ayant une teneur en solide de 15% en poids. On dissout dans cette solution 35 kg d'un hydrolysat d'amidon (GLISTER P un produit de Matsutani Chemical Co., Ltd.) ayant un degré 1 1 moyen de polymérisation de 6,3 et une teneur en eau de 5%, pour donner 735 kg d'une solution aqueuse qui comprend un extrait de thé vert et les hydrolysats d'amidon, a une te- neur en solide de 18,8% en poids, et renferme environ 39% en poids d'hydrolysats d'amidon, rapportés aux matières so- lides. Une moitié (c'est-à-dire 367,5 kg) de la solution aqueuse, ainsi préparée, est séchée par atomisation au moyen d'un pulvérisateur muni d'un ajutage à pression, à une tempéra- ture de la chambre de 95 C. On obtient ainsi environ 70 kg d'un produit séché sous forme de particules à dimension de poussière de l'ordre de 100 g en poyenne, et ayant une den- sité de masse de 0,41. Ce produit est difficilement solu- ble même dans l'eau chaude, avec formation de gros morceaux non dissous. Environ 70 kg de la poudre sèche obtenue sont dissous dans la moitié résiduelle de la solution aqueuse préparée plus haut, afin de donner une solution aqueuse concentrée à te- neur pondérale en solide de 31%. La solution aqueuse con- centrée ainsi obtenue est refroidie à 8 C à l'aide d'un ré- frigérant, et est introduite dans un dissolveur à gaz C02, dans lequel elle est mise soigneusement en contact avec CO2 gazeux sous une pression de CO2 de 7 bars et à une tempéra- ture de la solution de 8 C, afin de dissoudre l'anhydride carbonique gazeux à raison de 1,96% en poids rapporté à la teneur en eau de la solution aqueuse concentrée. La solu- tion obtenue est ensuite introduite dans un ajutage à pres- sion et est séchée par atomisation à une température de la chambre de 98 C, pourdonner environ 114 kg d'un produit sé- ché, à teneur en eau de 2%. Le produit séché obtenu est sous forme de particules granulées sphériques creuses, d'une densité de masse de 0,16. Ces particules ont une di- mension très uniforme et 85% d'entre elles sont comprises dans l'intervalle de finesse de 0,701 à 0,295 mm. Leur mo- yenne de dimension de particule est de l'ordre de 500g. Le produit séché, granulé, d'extrait de thé vert, présente une très excellente aptitude à l'écoulement, sans poudrage, de sorte que l'on peut le mettre facilement en bouteilles à l'aide d'un remplisseur automatique. Il est de plus très soluble, non seulement dans l'eau chaude, mais également dans l'eau froide. Le produit séché a une saveur similaire à celle de l'extrait non séché. EXEMPLE 4 0,15 kg d' -amylase (CLARASE: un produit de Kyowa-Miles Co., LTD) est dissous dans 3 000 kg d'eau à C, et on y ajoute 500 kg d"'adlay" préalablement grillé et broyé, et l'on extrait à 50 C pendant 60 minutes sous agitation. Après essorage, on ajoute à la solution d'ex- * trait obtenue, 500 kg supplémentaires de ce même "adlay" et l'on extrait dans les mêmes conditions que précédemment. Après essorage et filtration, on obtient environ 3200 kg d'une solution d 'extrait à teneur pondérale en solide de 12,8%. On dissout dans cette solution d'extrait 320 kg d'un hydrolysat d'amidon (CELDEX CH-20) de la composition indiquée plus haut, afin d'obtenir environ 3 250 kg d'une solution aqueuse qui comprend l'extrait d"'adlay" et les hydrolysats d'amidon, et a un ED de 19,5 et une teneur totale en solides de 18,5% en poids. Cette solution aqueuse renfermant l'extrait d'"adlay" est ultérieurement divisée en 5 portions aliquotes. Une portion est soumise en l'état aux stades ultérieurs (Echantillon I). Les autres portions sont concentrées sous vide à une température de la substance de 45 C, afin de donner des solutions aqueuses à teneurs en solides pondérales de, res- pectivement, 28,3% (Echantillon II), 38% (Echantillon III); 48,8% (Echantillon IV), et 57,5% (Echantillon V). Chaque échantillon est injecté dans un dissolveur à CO2 gazeuX, sous refroidissement à 15 C au moyen d'un réfrigérant en con- tinu, afin de le mettre soigneusement en contact avec le gaz C02 sous une pression de 4,5 bars, et à une température de la solution de 15 C. Cette solution est introduite dans un pulvérisateur muni d'un ajutage à pression et d'une pompe à pression élevée, et elle est séchée par atomisation sous une pression de pulvérisation de 30 bars à une température de la chambre de 103 C. Le tableau 3, à la page 23, donne les résultats obtenus. Ce tableau indique que le produit séché, préparé à partir de l'échantillon I, d'une teneur pondérale en solide de 18,5%, a une faible densité de masse et une dimension de particule moyenne aussi faible que 180 A environ.De plus, plusieurs de ces particules sont brisées, ce qui entraîne une faible aptitude à l'écoulement et une faible solubili- té avec formation de gros morceaux non dissous, en particu- lier dans l'eau froide. D'autre part, le produit séché préparé à partir de l'échantillon V, d'une teneur pondérale en solide de 57,5%, présente au cours du stade de séchage, un phénomène d'adhérence sur les parois de la chambre. Il a une dimension moyenne de particule relativement forte, et une grande densité de masse et il est sous forme de par- ticules denses, difficilement solubles dans l'eau froide. Les produits préparés à partir des échantillons II, III et IV présentent d'excellentes caractéristiques de séchage, ainsi que des densités de masse et des dimensions moyennes de particule souhaitables. Ils sont très solubles dans l'eau. En particulier, le produit provenant de l'échantil- lon III est très soluble dans l'eau froide, ne présente pas de poudrage et a une excellente aptitude à l'écoulement. C'est pourquoi il est utilisable comme thé "adlay" instan- tané, à préparer avec de l'eau froide, que l'on emballe aisément sans risque de solidification. EXEMPLE 5 On dissout,dans 1300 kg d'eau à 80 C, 200 kg d'hy- drolysat d'amidon CELDEX CH-20 décrit précédemment, on y ajoute 200 kg d'orge grillée non broyée, et l'on extrait à 80 C pendant 30 minutes sous agitation. Après essorage et filtration, on obtient 1 410 kg d'une solution d'extrait à teneur pondérale en solide de 14%, que l'on désignera ci-après par Extrait A. Ensuite, on dissout 0,5 kg d'une i - amylase (CLARASE) dans 4 000 kg d'eau à 50 C, on y ajoute 800 kg d'orge grillée et broyée, et l'on extrait 500C pendant 60 minutes, sous agitation, et en présence de l'enzyme. Après essorage et filtration, on obtient 4 080 kg d'une solution d'extrait à teneur pondérale en solide de 11,5%, que l'on désignera ci-après comme Extrait B. Cet Extrait B est séché par atomisation à l'aide d'un pulvéri- sateur, à une température de la chambre de 102 C, ce qui donne 470 kg de poudre séchée, qui est ensuite dissoute dans l'Extrait A, donnant ainsi 1 880 kg d'une solution aqueuse concentrée, comprenant l'extrait d'orge grillée et les hy- drolysats d'amidon, et ayant une teneur pondérale en solide de 34,3%. La poudre séchée,obtenue par séchage par atomisa- tion de l'Extrait B,se dissout difficilement dans l'eau, avec formation de gros morceaux non dissous. On a essayé de mettre cette poudre en granulés à l'aide d'un granula- teur à couche fluide: cette opération s'est avérée diffi- cile, et les granulés ainsi obtenus ne sont guère solubles dans l'eau. La solution aqueuse concentrée renfermant l'extrait d'orge grillée est divisée en 5 portions aliquotes qui sont en- suite soumises aux essais suivants A à E, respectivement, au cours desquels chaque portion est injectée dans un dissol- veur à CO2 gazeux, à l'aide d'une pompe, sous refroidisse- ment continu à 15 C, et est soigneusement mise en contact avec le gaz CO2 dans les conditions indiquées dans le ta- bleau 4, et la solution ainsi préparée est séchée par atomi- sation sous une pression de pulvérisation de 30 bars à une température de la chambre de 98 C. Le tableau 4, à la page donne les résultats. Ce tableau montre que le produit séché de l'essai C a une grande dimension de particules uni- formes, une densité de masse convenable et une excellente aptitude à l'écoulement, ainsi qu'uneforte solubilité dans l'eau froide; les produits des essais B et D sont très proches du produit de l'essai C. D'autre part, le produit de l'essai A, renfermant 0,18% en poids de CO2 dissous, rapporté à la teneur en eau, se présente sous forme de par- ticules de poussières extrêmement peu solubles, tandis que le produit de l'essai E, renfermant 2,41% en poids de CO2 gazeux dissous, est sous forme de particules de pous- sières comprenant une grande quantité de particules trop expansées et brisées, de sorte qu'il est difficilement so- luble dans l'eau. On introduit dans une tasse une cuillerée (environ 1 g) d'infusion d'orge instantanée, obtenue dans les essais C, B ou D, et on verse dessus environ 110 ml d'eau glacée, sans agiter. Le produit se dissout complètement en 30 mi- nutes pour donner une boisson avantageuse à prendre, en l'état. Elle a la même saveur qu'une préparation classique obtenue par extraction d'orge grillée par ébullition, et re- froidissement de l'extrait dans une glacière. EXEMPLE 6 kg d'un hydrolysat d'amidon enzymatique (GLISTER P: un produit de Matsutani Chemical Co., Ltd) ayant un degré de polymérisation moyen de 6, 7, renfermant % d'eau, et 30 kg de f-cyclodextrine (CELDEX N) renfermant 10% d'eau, sont dissous dans 1600 kg d'eau à 80 C. On y ajoute 200 kg de grains de café grillé, broyés, et l'on extrait à 80 C pendant 20 minutes sous agitation. Après essorage et filtration, on obtient 1580 kg d'une solution d'extrait à teneur pondérale en solide de 9%. La solution obtenue est concentrée par osmose inverse et donne 400 kg d'une solution concentrée à teneur pondérale en solide de ,2 %. La solution concentrée ainsi obtenue est refroidie à 10 C avec un réfrigérant à plaque, et est introduite dans un dissolveur à anhydride carbonique gazeux dans lequel el- le est mise soigneusement en contact avec le gaz CO2 sous une pression gazeuse à 100C de 8 bars, ce qui donne une solution renfermant 1,81% en poids de CO2 rapporté à la teneur en eau de la solution concentrée. La solution obte- nue est introduite dans un ajutage à pression, sous pres- sion de pulvérisation de 20bars, et est séchée par atomisa- tion à une température de la chambre de 92 C. On obtient ainsi environ 140 kg d'un produit sec, renfermant 4,6% d'eau. Le produit séché ainsi obtenu est sous forme de granules sphériques, à écoulement élevé, d'une dimension moyenne de particule de 460. et ayant une densité de masse de 0,13. Il ne se produit pas d'altération de la saveur lors du séchage, et ce produit est très soluble, non seulement dans l'eau chaude, mais également dans l'eau froide; mo- yennant quoi, il est parfaitement utilisable comme café instantané. EXEMPLE 7 On dissout 50 kg d'un hydrolysat d'amidon cireux (Pinedex I 100: un produit de Matsutani Chemical Co. Ltd) d'un degré de polymérisation moyen de 30, et renfermant 5% d'eau, dans 500 kg d'un jus d'orange concentré comprenant % de matières solides et 80% d'eau, préparé par concen- tration par congélation, pour obtenir 550 kg d'une solution aqueuse à teneur pondérale en solide de 26,8%. La solution aqueuse obtenue est injectée dans un dissolveur d'anhydride carbonique gazeux, à l'aide d'une pompe, et avec refroidissement continu à 12,5 C, afin d'y dissoudre du CO2 gazeux, sous une pression du gaz de 6 bars. La solu- tion aqueuse résultante, renfermant 1,23% en poids de CO2 dissous, rapporté à l'eau contenue, est séchée par atomisa- tion sous une pression de pulvérisation de 50 bars, à une température de la chambre de 86 C. Ce séchage s'effectue de manière très adéquate, sans aucune adhérence sur les parois de la chambre, et donne environ 147 kg de produit séché. Ce produit séché, qui se présente sous forme de granules sphériques, creuses, ayant une dimension moyenne de parti- cule d'environ 300 g et une densité de masse de 0,24, est très soluble dans l'eau froide, et possède une aptitude à l'écoulement et une résistance à la prise en un gâteau, excellentes, sans altération de la saveur. Il est donc par- faitement utilisable comme jus de fruit instantané. EXEMPLE 8 kg d'un hydrolysat d'amidon (Pinedex #: un produit de Matsutani Chemical Co., Ltd.) de degré moyen de polymérisation de 12, 5, et d'une teneur en eau de 5%, sont dissous dans 500 kg d'un concentré de jus d'oignon préparé par essorage et filtration d'oignons et concentra- tion du jus obtenu sous vide, pour donner 550 kg d'une so- lution aqueuse à teneur pondérale en solide de 31,4%. La solution aqueuse obtenue est injectée dans un dissolveur d'anhydride carbonique gazeux, à l'aide d'une pompe et sous refroidissement continu à 15 C, de manière à y dissoudre C02 sous pression de ce gaz de 10 bars. La solution aqueuse obtenue, renfermant 1,92% en poids de CO2 gazeux rapporté à l'eau contenue, est séchée par atomisation sous une pres- sion de pulvérisation de 40 bars et à une température de la chambre de 95 C. Ce séchage s'effectue de manière très adé- quate, sans aucune adhérence aux parois de la chambre, et donne environ 172 kg de produit séché, ayant une densité de masse de 0,18. Le jus d'oignon séché obtenu est très soluble et présente une aptitude à l'écoulement, une résistance à la prise en un ga- teau et une saveur excellentes. Il convient donc comme ad- ditif pour différents produits instantanés comme les pota- ges. EXEMPLE 9 On dissout dans 900 kg d'eau, 250 kg d'un concen- tré de miel, provenant à l'origine de "Chinese milk vetch" et comprenant 80% de matières solides et 20% d'eau, 180 kg d'un hydrolysat d'amidon cireux (Pinedex # 100) comprenant % d'eau et ayant un degré moyen de polymérisation de 30, et 20 kg d'un hydrolysat d'amidon (Pinedex f 1) comprenant % d'eau et ayant un degré moyen de polymérisation de 12,5, afin d'obtenir 1350 kg d'une solution aqueuse à teneur pon- dérale en solide de 28,9%. La solution aqueuse obtenue est injectée dans un dissolveur d'anhydride carbonique, à l'aide d'une pompe et sous re- froidissement à 15 C, afin d'y dissoudre 1,34% en poids de CO2 gazeux, rapporté à l'eau contenue dans la solution a- queuse, sous une pression de gaz de 7 bars. La solution ré- sultante est introduite dans un ajutage à pression, sous une pression de pulvérisation de 100 bars et à une tempé- rature de la chambre de 86 C, pour être séchée par atomisa- tion. Ce séchage s'effectue de manière très adéquate et donne 390 kg d'un miel séché ayant une densité de masse de 0,35, une dimension moyenne de particule de 210 g et une teneur en eau de 3,2%. Ce miel séché a une saveur, une so- lubilité, une aptitude à l'écoulement et une résistance à la prise en un gâteau excellentes. TABLEAU 1 i__ - Essai A Essai B Essai C Temp. de la sol. aq. ---23- conc. pour la dissolution de 12,5 12,5 12,5 CO2 (OC) I Pression gazeuse de C02 lors de sa dissolution (bar) 0,1 bar 4,0 bars 7,0 bars! CO2 dissous/eau dans la sol. I aq. conc. (% en poids) 0,23 0,86 1, 41 Etat de séchage quelques parties non séchées adhèrent aux bon bon parois de la chambre Densité de masse du produit 0,38 0,23 0,18 séché (poids/vol.) Dimension > 710 - 2,3 18,8 Forme de produit séché Les particules sont Particules moins Granulés creux et moins expansées et expansées que dans sphériques; dimen- ont une dimension l'essai C, et de sion de l'ordre de moyenne d'environ dimension moyenne 610 k u d'environ 450 u ro Solubilité dans l'eau du Difficilement solu- L produit séché ble avec formation Bon Bon de gros morceaux non dissous __ _. i N TABLEAU 1 (suite) Essai D Essai E Temp. de la sol. aq. conc. pour _ la dissolution de CO2 ( C)12,5 12,5 Pression gazeuse de CO lors de sa dissolution (bar 10,0 13,0 CO2 dissous/eau dans la sol. aq. conc. (% en poids) 1,97 2,60 Etat de séchage bon bon Densité de masse du produit séché (poids/vol.) 0,15 0,18 Dimension des particules 297-,420 A 20,4 8,2 420'710 43,5 1,2 > 710 4,4 Forme de produit séché granulés creux et La plupart des particules sphériques; faible sont brisées et ont une quantité brisés; dimension d'environ 170g, dimension moyenne avec faible aptitude à 450 A. l'écoulement Solubilité dans l'eau du Difficilement soluble avec produit séché bon formation de gros morceaux non dissous tn LY TABLEAU 2 ECHANTILLON I ECHANTILLON II ECHANTILLON III Teneur en solide de la sol. aq. (% en poids) 17,0 25,5 34,0 Rapport hydrolysats d'amidon/matières solides contenues dans sol. aq. (%) 50 50 50 Densité de masse du produit séché (poids/vol) 0,23 0,16 0,17 Forme du produit séché Particules à di- Particules partiel- Particules creuses mension de pous- lement brisées; et sphériques de sières,renfermant dimension moyenne: dimension moyenne une grande quanti- environ 210 p de 700 g environ té de particules brisées;dimension moyenne environ A Solubilité dans l'eau Difficilement so- luble, avec forma- relativement bon bon tion de gros mor- ceaux non dissous. w ru TABLEAU 2 (suite) ECHANTILLON IV ECHANTILLON V ECHANTILLON VI Teneur en solide de la sol. 42,5 51,0 59,5 aq. (% en poids) Rapport hydrolysats d'amidon/ matières solides contenues 50 50 50 dans sol. aq. (%) Densité de masse du produit séché (poids/vol) 0,21 0,28 0,33 Forme du produit séché Particules creuses Particules d'envi- Particules rela- et sphériques: ron 480 g en tivement grandes environ 720 A moyenne et denses à di- mension moyenne d'environ 300 A Solubilité dans l'eau Bon Bon Difficilement soluble avec dépôt de granu- lés TABLEAU 3 ECHANTILLON I! ECHANTILLON II ECHANTILLON III Teneur en solide de la sol. ag. (% en poids) 18,5 28,3 38,0 Rapport C02 gaz dissous/ eau dans la sol. aq. (% en poids) 0,92 0,92 0,92 I Densité de masse du produit séché (poids/vol.) 0,23 0,14 0,18 Dimension de 420, 710 1,2% 35,4% 65,2% > 710 - 3,1% 11,4% Forme du produit séché Particule à dimen- Granulés creux et Granulés creux et sion de poussière, sphériques, dimen- sphériques de dimen- en moyenne de sion moyenne 390g sion moyenne de 600g g environ, environ contenant environ. avec de nombreuses quelques particules particules brisées. brisées. Solubilité du produit séché Difficilement solu- relativement Fortement soluble dans l'eau froide (10 C) ble avec formation soluble de gros morceaux non dissous. tn I 0U ruN TABLEAU 3 (suite) l; ECHANTILLON IV ECHANTILLON V Teneur en solide de la sol. aq. (% en poids) 48,8 57,5 Rapport CO2 gaz dissous/ i eau dans la sol. aq. (% en poids) 0,92 0,92. Densité de masse du produit séché (poids/vol.) 0,24 0,34 Dimension de Dimension de 210"297 A.11,0% 41,0% 297420 p 28,7% 20,2% 420,710 p 38,1% 12,4% > 710 36%.. 1,4% Forme du produit séché granulés creux et sphéri- Particules relativement ques de 430 p de dimension grandes, de 310 p de moyenne, ayant une relatidimension moyenne, ayant vement forte densité de forte densité de masse masse Solubilité du produit séché relativement soluble A peine soluble avec dépôt dans l'eau froide (10 C) de granules TABLEAU 4 ESSAI A ESSAI B ESSAI C Temp. de la sol. aq. lors de la dissolution du gaz 5 CO ( c) 15 15 15 Pression du gaz CO lors Ide sa dissolution bars) 0,1 3,5 1 6,5 Rapport CO2 dissous/ eau dans la sol. aq. i (% en poids) 0,18 0,76 1,24 Densité de masse du produit séché (poids/vol) 0,40 0,25 0,19 Dimension iDimeni > 105 j 37,8% _ 8,7% 0,5% particule10 9 30,9% 15,4% 3,1% pe 210297 Il 23,3% 18,6% 4,4% du produit du produit 297 420 6,5% 18,5% 18,2% séché 420 A l'ordre de 410I ayant dimension mo- yenne de l'ordre de 610 G Solubilité du produit Difficilement soluble, Bonne Excellente séché dans l'eau froide avec formation de (15 C) gros morceaux non dissous. r_ 4L o' LN TABLEAU 4(suite) ESSAID ESSAI E !Temp. de la sol. aq. lors de la dissolutiondu gaz CO, (OC) 15 15 iPression du gaz CO lors de sa dissolution (Lars) 9,5 12,5 Rapport CO, dissous/ eau dans la sol. aq. (% en poids) 1,'87 2,41 Densité de masse du produit séché (poids/vol) 0, 22 0,28 Dimension > 105g 17,8% 35,6% de178 parti cule105. 210 Q 13,3% 28, 2% 210 ri 297 4 13,2% 26,7%_1 du produit2972 420 7% séché*297 i 420 21,9% 5,7% i séché 420 710 g 28,4% 3,0% Forme du produit séché Particules creuses et sphé- Poudre séchée de faible apti- riques renfermant des élé-! tude à l'écoulement, d'une mo-i ments brisés, et ayant une yenne de dimension d'environ dimension moyenne de l'ordre 180g, et dans laquelle la de 380g.. plupart des particules sont brisées. Solubilittdu procdu bisés Séchébdans l'eau frodide Difficilement soluble avec séché dans l'eau froide (150C) bonne formation de gros morceaux non dissous. clA ru Revendications 1. Procédé de séchage et de mise simultanée en gra- nulés d'extraits difficiles à sécher, caractérisé en ce qu'on dissout de l'anhydride carbonique gazeux dans une solution aqueuse concentrée de l'extrait en question, ren- fermant une quantité appropriée d'hydrolysat d'amidon, puis on sèche par atomisation le mélange ainsi obtenu. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur pondérale en solide de la solution aqueu- se concentrée d'extrait et d'hydrolysat d'amidon, est de 20 à 55%. 3. Procédé selon une des revendications 1 ou 2, ca- ractérisé en ce que la teneur pondérale de gaz CO2 dissous dans la solution aqueuse concentrée, rapportée à la quanti- té d'eau contenue dans cette solution, est de 0,2 à 2,4. 15.4. Procédé selon une des revendications 1 à 3, carac- térisé en ce que l'extrait est une solution d'extrait aqueux de feuilles de thé, grains grillés, céréales grillées, ou de jus de fruit, de légume, ou de miel. 5. Procédé selon une des revendications 1 à 4, carac- térisé en ce que l'hydrolysat d'amidon comprend une dextrine acyclique de degré de polymérisation moyen compris entre 4 et 20, et, éventuellement, une dextrine cyclique. 6. Procédé selon une des revendications 1 à 5, carac- térisé en ce que la teneur pondérale en hydrolysat d'amidon, dans la solution aqueuse concentrée d'extrait et d'hydroly- sat d'amidon, est de 20 à 70%, rapportée à la teneur totale en solides. 7. Procédé selon une des revendications 1 à 4, carac- térisé en ce que l'on utilise un hydrolysat d'amidon cireux, ayant un degré de polymérisation moyen de 20 à 60. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la teneur pondérale en hydrolysat d'amidon cireux est de 10 à 50%, rapportés à la teneur totale en solides. 9. Extrait instantané obtenu par le procédé selon une des revendications 1 à 8.