FR 2556470 A1 19850614 FR 8319708 A 19831207 PROCEDE ET DISPOSITIF DE MESURE EN CONTINU DU TAUX D'IMPREGNATION DE FIBRES CONDUCTRICES La présente invention a trait a la mesure du taux d'imprégnation, en particulier en résines, de fibres conductrices de l'électricité, notamment du carbone, à l'aide d'une cavité hyperfréquence. Le but de l'invention est de proposer des moyens propres à mesurer en continu le taux de résine (EpoXy, polyester, etc...) déposé sur un ruban étroit et mince de carbone à des fins d'utilisation en bobinage dans le domaine des ma- tériaux composites. Mais il est évident que l'invention peut s'appliquer à d'autres types de fibres ou fils conducteurs electriques imprégnés d'un autre matériau liquide constitué par de l'eau ou tout autre liquide. Dans l'industrie des composites on utilise très fréquemment comme matériau de bobinage des fils ou fibres de carbone se présentant sous la forme d'un ruban mince et étroit constitué d'un certain nombre de fils juxtaposés, et enroulé sur une bobine. Ce ruban, avant utilisation, doit être imprégné d'une certain résine selon les applications. Le taux d'im prégnation varie selon les utilisations de 20 à 408 ce taux étant défini comme le rapport de la masse de résine (masse d'une longueur de fil inprégnéemoins masse d'une longueur égale de fil "sed) à la masse to- tale du fil imprégné.Pour une application donnée le taux d'imprégnatin est déterminé avec précision et doit demeurer dans des tolérances aussi serrées que possible d'un bout à l'autre du fil de chaque bobine. I1 est donc essentiel de s'assurer au cours des opérations d'imprégnation que le taux de résine dépose sur le fil demeure dans les limites préfixées. Actuellement,avec ce type de fibre de carbone imprégnée il n'existe pas de moyens de contrôle du taux d'imprégnation au cours des opérations d'imprégnation. Les seuls contrT- les effectués ou susceptibles d'être effectués consistent en un prélèvement d'échantillons de fil sur les bobines de fil imprégné ou bien en des mesures locales du fil imprégne immédiatement avant son rembobinage ce qui oblige bien entendu à arrêter provisoirement le défilement du fil dans le bain d'imprégnation,ce qui nuit bien entendu à la rapidité et au rendement des opérations d'imprégnation. L'invention a précisément pour but de pallier ces inconvénients en proposant, notamment dans le cadre des fibres de carbone imprégnées de résine, un procédé de mesure en continu du taux d'imprégnation immédiatement à la sortie de l'étuve, pendant le rembobinage des fibres et sans aucune perturbation du défilement des fibres. Pour ce faire on a recours à une cavité hyperfréquence. Un tel dispositif est déjà utilisé pour la mesure duf taux d'imprégnation en résine d'un fil en matériau diélectri- que tel que du verre ou du "Kevlar". Il consiste, comme on le verra plus en détail dans la suite de la description, à faire défiler le fil imprégné à travers la cavité orthogonalement au sens de propagation des micro-ondes et à mesurer en continu les variations de la puissance à la sortie de la cavité, lesquelles, dans une certaine plage de mesures, sont proportionnelles au taux d'imprégnation du fil. Plus précisément,le fil imprégné est introduit dans la cavité en maintenant son axe rigoureusement parallèle au champ électrique engendré par les micro-ondes et cette technique,qui convient bien pour les fils en matériau dielectrique, se révèle totalement inutilisable avec des fibres conductrices de l'électricitê,du fait des perturbations engendres par ledit champ électrique. On a pu, gracie à la présente invention, supprimer ce handicap fondamental en permettant l'application de cette méthode de mesure par cavité hyperfréquence aux fibres impré gnées en matériau conducteur de l'électricité et en particu lier en carbone. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de mesure en continu du taux d'imprégnation en un liquide quelconque, de fils ou fibres conducteurs de l'électricité, procédé dans lequel on fait défiler les fils ou fibres au travers d'une cavité hyperfréquence orthogonalement à la direction de propagation des micro-ondes dans ladite cavité et on mesure en continu les variations de la puissance hyperfréquence transmise par la cavité ou réfléchie par celle-ci, ledit procédé étant caractérisé en ce que l'on contraint l'axe des fils ou fibres à l'intérieur de la cavité à demeurer rigoureusement orthogo- nal à la fois à ladite direction de propagation des micro-ondes et à la direction du champ électrique généré dans la cavité. Avec une telle orientation des fils ou fibres dans la cavité on a ainsi constaté que la méthode de mesure par cavité hyperfréquence appliquée aux fibres diélectriques pouvait être étendue aux fibres conductrices sous réserve de son adaptation fondamentale conformément à l'invention. I1 est à signaler à ce propos, afin d'étayer le caractère non-évident de cette adaptation cruciale, que tous les essais pour transposer telle quelle la méthode par cavité hyperfréquence des fibres diélectriques aux fibres conductrices se sont révélés totalement infructueux et que cet obstacle n'a pu être levé. De préférence on utilise une cavité cylindrique fonctionnant en mode TE113 et les fibres imprégnées passent au centre de la cavité suivant un diamètre parallèle au grand coté des guides rectangulaires amenant l'onde à la cavité. Un tel dispositif est tout particulièrement destiné à la mesure des taux d'imprégnation des fibres se présentant sous forme d'une lame de faible épaisseur (de l'ordre de quelques dixièmes de millimètres), des moyens de guidage mé- canique étant prévus de part et d'autre de la cavité afin d'assurer un positionnement précis et constant du plan de ladite lame mince à l'intérieur de la cavité, ce plan étant confondu avec le plan diamétral de la cavité cylindrique perpendiculaire au champ électrique généré par l'onde. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui va suivre donnée essentiellement à ti tre d'exemple et en regard des dessins annexes sur lesquels - Figure 1 illustre les résultats de mesure de taux d'im prégnation selon la méthode connue de la cavité hyper fréquence - Figure 2 représente schématiquement l'agencement du montage micro-onde destiné à la mise en oeuvre du procédé de l'invention - Figure 3 est une vue d'une extrémité d'une cavité con forme à l'invention; - Figure 4 représente un iris de couplage de la cavité de la figure 3 au guide d'onde et, - Figures5 et 6 illustrent la position des fibres impré gnées traversant la cavité. On va tout d'abord rappeler brièvement le principe de la mesure du taux de résine déposé sur un fil imprégné par la méthode hyperfréquence en cavité. Dans le domaine hyperfréquence une cavité est carac térisée par un coefficient de réflexion p et un coefficient de transmission T , la cavité pouvant, en effet, fonctionner soit par réflexion soit par transmission. Une cavité est constituée d'une section de guide d'onde fermée couplée par des iris au guide d'onde et qui peut être rectangulaire (mode de résonance TEoln) ou cylindrique (mode TElln) . Le mode de résonance TEO,n ou TE détermine a lure du champ électrique E sur une section. La longueur L d'une cavité vide est déterminée par L = n#g/2 (#g étant la longueur d'onde dans la cavité). Dans le cas du fonctionnement à vide d'une telle cavité, par exemple par transmission, la transmission de la cavité à la fréquence w est T(w) = puissance transmise puissance incidente soit avec : Q = coefficient de qualité de la cavité, c'est-à-dire Q = Energie stockée dans la cavité/par cycle x2 # Energie absorbée/cycle 1 cycle = 1 période Q1Q2 = coefficiunt de couplage entre la cavité et le guide Q = Energie stockée dans la cavité/cycle x2# Energie rayonnée dans le guide par l'iris/cycle ## = #o - # ~ 2(#o - #) # #o #o où wo représente la fréquence de résonance de la cavité a vide w représente la fréquence de travail. L'introduction d'un échantillon dans la cavité modifie le coefficient de qualité et la fréquence de résonance de la cavité. La mesure devant être faite sur la résine on choisira comme état de référence pour la cavité (cavité "vide") la cavité traversée par une mèche de fil sec. Cet état de référence sera caractérisé par un coefficient de qualité Qo et une fréquence de résonance #o. Pour la cavité traversée par une mèche chargée de résine on aura un coefficient de qualité Q1 et une fréquence de rés'onance w1. Si A = coefficient de remplissage de la cavité, cette valeur peut être déterminée par une mesure préalable. C'est un facteur qui dépend uniquement du mode de résonance de la cavité. et Ve = volume de l'échantillon (correspondant au volume de la résine), on aura : ou #' - j#" est la permittivité complexe de la résine. Le volume de l'échantillon doit être petit devant le volume de la cavité. Les relations ci-dessus sont vraies pour un échantillon de forme allongée placé au centre d'une cavité fonttionnant en mode TE01n (cavité rectangulaire) ou en mode TElln (cavité cylindrique), et avec n = nombre entier impair pour que l'échan- tillon se trouve dans un maximum du champ électrique E. Compteotenu desdites relations, la transmission T(X) d'une cavité chargée par un échantillon (volume de résine Ve) devient : avec #1 = fréquence de résonance de la cavité avec l'échantillon T0 = représente la transmission de la cavité "vide" a sa fréquence de résonance (wo) Cette expression se simplifie dans les cas suivants Une mesure de transmission, c'est-à-dire une mesure de puissance transmise à travers la cavité, permet donc de déterminer le volume Ve d'un échantillon si l'on connais ses propriétés diélectriques (e',"). Les formules (2) expriment la perturbation apportée par l'échantillon à la résonance de la cavité. Si l'on ne considère que les fréquences de résonance, la perturbation sera F1 - Fg = A V ( - 1) F1 avec Fg fréquence de résonance de la cavité dans son état de ré férence, et F1 fréquence de résonance de la cavité chargée (contenant un volume Ve de résine). La mesure de F1 et F0 suffit donc à déterminer Ve si la constante A et #' sont connus. La figure 1 illustre la mesure en transmission en travaillant à la fréquence de résonance de la cavité dans l'état de référence (F0), c'est-à-dire dans les conditions de l'équation (4). La figure 1 représente trois courbes (a), (b), (c) de valeurs de transmission en fonction de la fréquence de l'on- de. La courbe (a) correspond à une mèche de fibres sèche (taux de résine # = O). Les courbes (b) et (c) correspondent à deux taux de résine #1 et #2. Dans l'état de référence, c'est-à-dire à vide, la cavité entre en résonance à la fréquence Fo correspondant à une transmission To. Avec Véchantillon au taux T, la cavité entre en résonance à la fréquence F(#1) et, avec l'échantillon au taux #2, à la fréquen ce F(#2) . En mesurant pour ces deux échantillons la transmission à la fréquence de référence Fo on obtient deux valeurs T(T1) et T(T2). Ces mesures peuvent être faites aussi bien sur une résine non polymérisée (liquide) que sur une résine prégélifiée ou polymérisée. Dans la pratique la mesure se fait en continu, le fil préimprégné étant tiré par un moteur et guidé dans la cavité de façon à ce que sa position dans cette dernière reste la même tout au long de la mesure. La méthode qui vient d'être décrite ci-dessus et qui est déjà utilisée pour les fibres isolantes imprégnées permet pour chaque matériau d'imprégnation de déterminer une courbe d'étalonnage. Cette courbe étant ainsi définie il sera possible, si l'on travaille sur les mêmes matériaux et dans les mêmes conditions,de déterminer un taux de résine par simple lecture de la puissance transmise avec une précision de l'or- dre de 1 %. 5 Les taux d'imprégnation usuels tournent autour de 30 % et les mesures effectuées ont montré que ladite courbe d'étalonnage demeurait sensiblement rectiligne dans une plage de taux d'imprégnation comprise entre 25 et 35 % ce qui confere donc une précision excellente et suffisante pour la plupart des types actuels de fibres imprégnées. La présente invention reprend cette technique de mesure connue mais l'applique au cas des fibres conductrices de l'électricité, telles que les fibres de carbone. En effet, les principes demesurerappelésci-dessus ont toujours été appliqués exclusivement aux fibres isolan- tes électriquement telles que les fibres de "Kevlar" ou de verre. Ces fibres traversent la cavité (rectangulaire ou cylindrique) de telle manière que leur axe longitudinal demeure constamment parallèle au champ électrique généré par l'onde à l'intérieur de la cavité. Dans un tel contexte la substitution à des fibres isolantes de fibres imprégnées conductrices a systématiquement conduit à l'échec de la méthode qui s'était révélée efficace pour les fibres isolantes. C'est précisément le mérite de l'inventeur d'avoir su adapter cette méthode au cas des fibres conductrices et, ce, par des moyens simples mais nullement évidents a priori comme l'attestent tous les essais infructeux. La présente invention part donc de cette méthode connue et utilise pour sa mise en oeuvre le même appareillage. Ce dernier est illustré schématiquement sur la figure 2. Il comprend une source 1 micro-onde constituée par exemple par un montage classique Diode Gunn et varactor (bande X-fréquence de fonctionnement de 8 à 12 GHz) et reliée à un dispositif d'alimentation électrique 2. L'onde hyperfréquence générée est canalisée par le guide unidirectionnel 3. Un atténuateur variable 4 permet de régler le niveau de fonctionnement (puissance incidente). A la sortie de l'atténuateur 4 le guide d'onde est connecté à un coupleur directif 5 déviant une partie de l'onde vers un ondemètre 6 auquel est associé un détecteur 7 chargé de mesurer la fréquence de la source et la puissance incidente L'onde non déviée est dirigée sur une cavité résonante 8, fermée à chaque extrémité par un iris, puis, après traversée de la cavité, envoyée sur un détecteur 9 chargé de la mesure de la puissance transmise Cette mesure est traitée par un micro-processeur 10 affichant par un convertisseur analogique/numérique 11, des taux d'imprégnation et délivrant éventuellement un signal de consigne 12. Tous les élements ci-dessus, aussi bien dans leur agencement que dans leur fonctionnement, sont bien connus. Par contre, conformément à l'invention, la cavité 8 est originale dans son agencement. Cette cavité 8 (figures 3, 5, 6) est du type cylindrique et percée d'un conduit 13 guide d'onde,coaxial au sens de propagation (flèche 14) de l'onde et de diamètre, par exemple, 27 mm. Le conduit 13 est traversé,das son axe, perpendiculairement et dans sa partie centrale,d'un conduit cylindrique 15 de diamètre beaucoup plus petit (par exemple 5 mm) pour le passage d'une mèche (ou fil, ou fibre) imprégnée 16; Celle-ci a une forme de ruban ou de lame de faible épaisseur (quelques dixièmes de millimètre). La cavité 8 est munie à chaque extrémité d'un flasque 17 (figure 4) percé d'un iris circulaire 18 de couplage de la cavité au guide d'onde rectangulaire reçu dans un logement adéquat 19 du flasque. La disposition mutuelle du guide d'onde et du conduit 15 est telle que ce dernier est parallèle au grand coté du guide rectangulaire amenant l'onde à la cavité en sorte que l'axe de la lame 16 défilant à l'intérieur de la cavité 8 soit perpendiculaire à la fois au sens 14 de propagation de l'onde et au champ électrique E généré par cette dernière dans la cavité. La cavité 8 fonctionne à titre d'exemple en mode TE113 avec une fréquence de résonance FR égale à 9450 MHz (diamètre de la cavité 27 mm et longueur 65 mm, iris de couplage 8 mm). La cavité est par ailleurs de préférence en métal Invar de façon que les variations de température de llenviron- nement n'entralnent pas de modifications de la fréquence de résonance de la cavité. La figure 2 illustre une mesure en transmission, mais l'invention peut être également mise en oeuvre avec une mesure en réflexion. Dans ce cas,le détecteur 9 est remplacé par un dé-. tecteur 20,connecté au guide d'onde d'alimentation de la cavité 8, par l'intermédiaire d'un coupleur directif 21, la cavité étant, au droit du détecteur 9supprime, fermée par une plaque metalllque plane. Lors de la mesure la fibre imprégnée 16 a déjà subi un traitement thermique La résine est prégélifiée ; elle res te souple mais ne coule plus. Les taux d'imprégnation à mesurer habituellement rencontrés varient dans une marge étroite de valeurs (par exemple de 25 à 35 %). La transmission de la cavité 8 traversée par la fibre imprégnée 16 s'exprime en fonction du taux d'imprégnation et-de paramètres du montage (c'est-à-dire de la puissance incidente, de la fréquence de travail, des caractéristiques de résonance de la cavité vide) conformément aux brèves explications rappelées plus haut à propos de la méthode connue appliquée aux fibres diélectriques. A partir d'une bobine de fibre 16 imprégnée à des taux variables on détermine donc, pour un type de fibre et un type d'imprégnant, la relation entre sianal micro-onde et taux d'imprégnation mesurée nar pesée sur une longueur standard de fibre. C'est cette relation qui est implantée sous forme de table d'étalonnage dans une mémoire REPROM du microprocesseur 10. Le micro-processeur 10 traite les signaux délivrés car les détecteurs 7et 9 (mesure en transmission) ou 7et20 (mesure re en réflexion), de façon à ce que l'on ait un affichage en temps réel (en 11) du taux d'imprégnation et éventuellement le signal 12 de contrôle pour automatiser le système d'imprégnation. Le micro-processeur commande l'ensemble des opé- rations de traitement à partir d'un proqramme implanté dans ladite mémoire REPROM et ordonnant une prise de données toutes les n secondes tau choix de l'utilisateur), une comparaison avec ladite table d'étalonnage implantée dans la mémoire REPROM, l'affichage du taux d'imprégnation obtenu et éventuellement la création du signal de consigne 12 à destination du stand d'imprégnation en vue de rectifier le taux d 'imprégnation. I1 est nécessaire aue la fibre 16 lors de son passage dans la cavité 8 soit tendue et maintenue avec le plus de précision possible dans le plan diamétral du conduit 13. En effet, tout mouvement transversal de la fibre 16 ou tout mouvement de flexion est de nature à créer une fluctuation de la mesure. I1 faudra donc prévoir aux deux extrémités du con duit 15 des rouleaux tendeurs et positionneurs de la lame 16. Bien entendu, chaque fois qu'un élément de la chal- ne de mesure sera modifié (détecteur, nature ou dimension des fibres, nature de l'imprégnant) il faudra revoir l'étalonnage ou disposer à l'avance d'un jeu de mémoires REPROM à changer en fonction de la mesure à faire. Le fonctionnement de ce dispositif se fait à fréquence fixe et nécessite donc une source très stable en fréquence ou éventuellement un contrôle automatique de fréquence qui peut être effectué par le micro-processeur à partir du signal de référence S1 délivré par le détecteur 7. La cavité 8 fonctionné de préférence en mode TE113 pour une question de précision de positionnement de la fibre 16 longitudinalement à la cavité. On peut aussi envisager un mode TElln dans lequel n serait un nombre entier impair pour les mêmes raisons de précision de positionnement. La fibre conductrice 16 est de préférence mise en forme de lame de faible épaisseur, c'est-à-dire une épaisseur e inférieure à Po/100 où So est la longueur d'onde utilisée. A titre d'exemple, pour un fonctionnement à 9500 MHZ (bande X), Bo = 3,16 cm, e La mesure périodique du taux d'imprégnation se fait avec un défilement continu de la fibre 16 dans la cavité 8, la vitesse de ce défilement n'étant pas critique en ce sens qu'elle peut varier de façon notable sans conséquence. On peut donc faire les mesures sans allonger les temps des opérations habituelles d' imprégnation. Enfin, la cavité 8 est de préférence cylindrique mais on pourrait également utiliser une cavité rectangulaire dans laquelle la fibre est introduite avec son axe parallèle aux grands cotés de la section rectangulaire de la cavité. REVENDICATIONS =:=:=:=:=:=:=:=:=:=:=:=:=:= 1. Procédé de mesure en continu du taux d'imprégnation en un liquide quelconque de fils ou fibres conducteurs de l'électricité, procédé dans lequel on fait défiler les fils ou fibres au travers d'une cavité hyperfréquence orthogonalement à la direction de propagation des micro-ondes dans ladite cavité et on mesure en continu les variations de la puissance hyperfréquence transmise par la cavité ou réfléchie par celle-ci, ledit procédé étant caractérisé en ce que l'on contrait l'axe des fils ou fibres (16) à l'intérieur de la cavité (8) à demeurer rigoureusement orthogonal à la fois à ladite direction de propagation (14) des micro-ondes et à la direction du champ électrique (E) généré dans la cavité. 2. Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce qu'on utilise une cavité résonnante (8) cylindrique fonctionnant en mode TElln (avec n impair), les fils ou fibres imprégnées (16) passant au centre de la cavité suivant un diamètre parallèle au grand côté du guide d'onde rectangulaire amenant l'onde à la cavité (8). 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que les fils ou fibres sont, préalablement à l'opération d'imprégnation, mises en forme de lame mince (16) d'épaisseur de préférence inférieure à Po/100, Bo étant la longeur d'onde utilisée, le plan de ladite lame, lors de la traversée de la cavité, étant perpendiculaire audit champ électrique (E). 4. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 2 ou 3, du type comprenant une source micro-onde (1) avec son alimentation électrique (2), un guide unidirectionnel (3), un atténuateur variable (4), une cavité résonante (8) munie d'iris (18) de couplage avec le système guide d'onde, un détecteur de référence (7), un détecteur de la puissante transmise (9) par la cavité ou réfléchie (20) par celle-ci et des moyens de traitement des signaux délivrés par lesdits détecteurs, ledit dispositif étant caractérisé en ce que la cavité (8) est une cavité cylindrique pourvue d'un conduit (15) de passage des fils ou fibres imprégnes (16) dont l'axe est perpendiculaire à l'axe longitudinal de ladite cavité, à égale distance des extrémités de cette dernière et parallèle aux grands côtés du guide d'onde amenant l'onde dans la cavité