FR 2566877 A1 19860103 FR 8410495 A 19840629 APPAREIL DESTINE AU DOSAGE PRECIS DES GAZ LIQUEFIES ET FLUIDES DIVERS ET NOTAMMENT L'ANHYDRIDE SULFUREUX (So2) LIQUEFIE CHIMIQUEMENT PUR, EN VINIFICATION La présente invention est relative notamment à un appareil destiné au traitement des vins en cours d'élaboration ou de conservation, afin de pallier ou traiter toutes atteintes pouvant être provoquées soit par origine microbienne, accidents physicochimiques et mauvais gouets accidentels. Le procédé peut être également utilisé pour le mutage des moûts avant concentration. Cette innovation peut permettre la fabrication rationnelle des solutions sulfureuses utilisées pour le sulfitage de la vendange et des moûts. Cette technique s'applique également à toutes autres utilisations concernant les gaz liquéfiés dans les divers domaines des traitements de conservation, épuration, mélanges et assainissement (agro alimentaire) traitement des eaux pour divers usages; consommation, eaux de baignades, effluents; refroidissement dans les industries de la Chimie du raffinage, de l'énergie thermique et nucléaire; désinfection sanitaire des réseaux souterrains; blanchiement dans l'industrie textile et pâte à papier; et toutes autres applications pour lesquelles la technique pourra être utilisée. Comme on le sait: cette opération de sulfitage des vins s'effectue avec unmatériel unique et peu fiable qui ne respecte pas suffisamment la matière vivante qu'est le vin. Le matériel utilisé ou sulfidoseur en verre spécial ou inox n'est qu'un volume gradué ou équipé d'une monture de niveau graduée de 20 en 20 - 50 en 50 100 en 100 grammes qu'il faut remplir de SO. Le remplissage de ce doseur nécessite un "transvasage" du S02 liquéfié logé dans des bouteilles d'acier. Cette façon opérationnelle, quoique pratiquée depuis de nombreuses années, n'en est pas moins délicate car elle impose de nombreuses et diverses manipulations d'un gaz liquéfié sous pression, qui s'effectuent souvent dans une ambiance désagréable, plus ou moins viciée par les émanations de gaz sulfureux pouvant provenir de fuites ou de dégazages mal exécutés parl'utilisateur. Les doses de S02 déterminées par l'oenologue en fonction du "besoin" des vins sont introduites dans les cuves. Le contrôle de ces doses se fait par lecture des graduations de la monture. La précision est souvent rendue "relative" par une mauvaise interprétation de l'échelle et le plus fréquemment par une "erreur de parallaxe", que vient aggraver "le temps", avance ou retard, imputable au fonctionnement de la robinetterie. Le dosage devient en conséquence "très approximatif" et peut porter atteinte à l'équilibre du vin et à sa qualité. On peut également être amené à penser que la façon "brutale rapide" et "mal repartie" de l'injection de S02 liquéfié peut porter atteinte au volume de vin correspondant au "point de traitement" dans la cuve, ce qui peut entrainer par la suite une perturbation dans le reste de la masse. De plus, le SO contenu dans ces enceintes peut, par cause accidentelle pendant leur manutention, se répandre dans le lieu de travail, avec toutes les conséquences qui peuvent découler d'un tel incident. Les soutirages et filtrages sont deux maillons qui font partie de la chame des "soins essentiels" pour une borgne conservation des vins. Lors de l'exécution, les teneurs en S02 Mg/litre doivent être soigneusement contrôlées et réajustées "finement" si l'oenologue en estime le besoin suivant l'état de santé du vin. Le matériel existant se prête difficilement à ces "micro-dosages" qui demandent de plus à être bien répartis dans la masse. Le sulfi-doseur ne semble pas être le matériel rationnel pour ce travail délicat de mesure fine. I1 est connu que le procédé de mutage des moûts avant concentration a pour but de"bloquer" la fermentation par des doses importantes de so2, 100 grammes et plus à l'hecto suivant conditions; pas de matériel "particulier" adapté à ce chantier. Le so2 est introduit par "barbotàge" dans les cwes de stockage des moûts en attente de concentration. Le contrôle du poids de S02 s'effectue par pesage sur bascule mécanique d'une portée souvent élevée, ce qui donne une tolérance importante de fidélité. Pour soutirer le so2, il faut mettre en position inclinée la- bouteille qui le renferme, opération souvent peu en règle avec la sécurité et les normes de manipula tions des gaz liquéfiés. I1 en résulte de grosses pertes de SO . L'ambiance du lieu est très mauvaise pour le personnel; un moût qui reçoit bien souvent des doses trop importantes liées au manque de 'irégulation" de l'opération. En vinification, on utilise aussi des solutions sulfureuses titrées à 5%. La méthode est sur ce poste également très empirique, on procède par "barbotage" dans un bac, la bouteille so2 étant mise en position inclinée pour obtenir le So2 liquéfié. On n'a pas de "régulation" sur le débit de 502, La vitesse de fabrication est trop rapide. I1 y a échauffement de l'eau par réaction, et mauvaise dilution dûe à la température trop élevée du hac. Le résultat débouche sur des volumes de solution qui sont: maltitrées: (richesse Densimétrique insuffisante) mal homogénéisées:(couches densimétriques différentes aux différentes hauteurs dans ce bac) instables: par mauvaise fixation du SO découlant d'une trop grande rapidité par manque de régulation dans la fabrication ayant entraîné une élévation de température très néfaste à la dilution du S02. On constate alors,lors des prélèvements dans la vendange, des déséquilibres, anomalies négatives dans les dosages en SO que l'on explique mal et, par ne- sure de précaution, on "augmente" les doses au détriment de la qualité. I1 semble qu'il faille prendre conscience que si le S02 est "indispensable"et bénéfique par la multiplicité de ses actions, les doses introduites et, en particulier, dans le vin doivent à l'heure de la "qualité" être mesurées avec grande précision si l'on ne veut pas aller à l'encontre des objectifs recherchés de sélection, protection, débouchant sur l'obtention d'un "sson Produit". C'est la raison essentielle pour laquelle l'invention qui va être décrite présente un intérêt innovant certain. Par ailleurs, dans toutes les autres utilisations des gaz liquéfiés et leurs diverses applications, on constate dans ces vastes secteurs, un manque de "mal- trise de la phase liquide des gaz ceci par défaut de pression constante de la tension de vapeur (fonction des modifications de la température ambiante). Une des applications de la présente invention - en dehors de celles appliqua- bles à la vinification et citées ci-dessus - permettrait de réguler leurs débits avec un appareillage moins fragile et moins coûteux que les installationsexistantes utilisant, plus particulièrement, la phase gazeuse. L'appareillage conforme à l'invention est caractérisé par un robinet particulier monté sur la bouteille du produit à diffuser. A travers ce robinet passera un gaz neutre avec une pression régulée permettant d'équilibrer la phase liquide d'un gaz liquéfié; un débit constant en résultera, dont le volume sera contrôlé par un ajutage calibré et une minuterie. Les accessoires annexes de contrôle et d'automation viendront compléter ce principe. Le robinet à deux voies indépendantes, l'une phase liquide ou fluide avec plongeur, puisant au fond du récipient par un filtre, l'autre phase gaz munie d'un clapet valve. Cet ensemble agissant comme régulateur équilibreur stabilisateur de pression dans la partie supérieure nommée "ciel gazeux" dans des réservoirs ou boute il les d'acier contenant des gaz liquéfiés différents ou particulier comme le so2 ce qui est le cas dans une application du procédé faisant 11 objet de la pré- sente invention. I1 peut également être utilisé sur des fluides divers en permettant la même action citée au paragraphe ci-dessus. Celle-ci intervient toujours dans la partie supérieure des réservoirs ou bou teilles qui prend alors le terme creux La partie essentielle de ce type de robinet réside dans le fait que sa voie "phase gaz" est équipée d 'un clapet valve "uniquement mobilisé et piloté" par "pressions différentielles" à très faible écart. I1 fonctionne en "tri ple effet" : ouverture-équilibre-fermeture. Ce clapet, dans sa version d'utilisation sur les "gaz liquéfiés", permettra par sa fermeture, sous l'effet de la tension de vapeur agissant en poussée Aval, de jouer le rôle d'obturateur en lieu et place d'un robinet ou d'une vanne. Le débranchement d'un réseau "d'utilisation" et le branchement sur un réseau de "remplissage" est rendu possible. En utilisation de service, la poussée d'un "gaz neutre" émanant d'un réservoir ou bouteille "additive", le fera passer en position "ouverture" pour permettre le passage de ce gaz vers le "ciel gazeux" du réservoir ou bouteille contenant le gaz liquéfié que l'on veut stabiliser. Cette poussée ou Pression est "régulée" à une"pression Optimale de fonction nement" déterminée en fonction du gaz liquéfié utilisé. Cette régulation est obtenue par un détendeur régulateur appliqué au Gaz neutre utilisé. Lorsque la pression AVAL dans le "ciel gazeux" sera identique ou égale à la "Pression AMONT régulée" du gaz neutre, le clapet passera en position "équi librage" stoppant ainsi le passage ou fermeture. Sous l'effet d'une très légère-baisse de la Pression AVAL,provoquée par l'uti lisation et déterminant une augmentation du volume du "ciel gazeux", il passera à nouveau en position "Passage" ou ouverture jusqu'à ce que la Pression AVAL soit revenue égale à la "Pression AMONT régulée" le mettant à nouveau en "équilibre" stoppant le passage du gaz neutre ou fermeture. Ces fonctions se reproduisant durant tcut le fonctionnement, nous obtenons ainsi une "stabilisation" constante de la pression sur un volume liquéfié ou liquide (fluide) dans une enceinte "ciel gazeux" ou "creux" et pouvons ainsi maîtriser et mesurer un débit Cette innovation permet de pallier aux "fluctuations" de la tension de vapeur ou pression liées aux "températures aMbiantes variable? qui rendaient imprécise non mesurable l'utilisation de la phase liquide des gaz liquéfiés sans l'emploi d'un matériel complexe coûteux d'achat et d'entretien. I1 en résulte donc une deuxième particularité au niveau de l'invention qui consistera à utiliser un ajutage calibré et étalonné, du type à guidage de fluide pour la mesure précise du débit choisi en fonction de sa meilleure efficacité, ceci pour une bonne répartition dans un volume donnés. Ce régulateur de débit, alimenté par une pression constante, sera interchan geable et démontable dans sa conception d'élaboration. I1 pourra être unique et, de ce fait, remplacé pour chaque débit choisi ou comme dans laversion traitement des vins par le SO être en double pour deux débits choisis. (Débits lents) Dans cette disposition préférée de l'invention, un robinet d'équerre ù 2 voies alimentera l'un ou l'autre des ajutages. D'autre part, une alimentation rrultivoies pourrait permettre plusieurs débits en multipliant les ajutages. I1 va de soi qu'ayant une pression constante (Pression OPTIMALE de fonctionnement déterminée par la tension du gaz à 500C et les colonnes manométriques) en Amont d'un ajutage calibré et étalonné à cette pression, nous obtiendrons un "débit instantané connu" qui, en relation avec un temps de marche précis affiché à la minuterie, nous donnera un volume débité en fonction du temps. Cette notion du temps est la troisième particularité de l'invention qui permettra de diffuser du SO2 dans les vins de façon très précise. On utilisera en conséquence la règle suivante: Besoin So2 total du volume = Temps de fonctionnement secondes, minutesteures. Débit instantané gr seconde On ne pourra ainsi introduire plus de S02 qu'en exprime le besoin. Le besoin so2 en grammes hecto ou mg litre découle toujours d'une analyse du vin pratiquée par un oenologue. A cette fin, on utilisera une minuterie de précision multiplages heures, minutes, secondes avec pouvoir de coupure en fin de temps agissant sur une électro vanne "spécifique so2" à ouverture sous tension qui passera en fermeture lorsque le temps affiché à la minuterie sera atteint. Dans la forme d'utilisation préférée du procédé cette minuterie sera également du type à mémoire afin de garder en affichage le temps écoulé entre une mise en service et un arrêt toujours possible et relatif à une coupure d'alimentation du secteur. I1 sera ainsi possible de reprendre facilement le comptage après l'incident. De plus, la fin du cycle affiché sera signalée par un signal sonore ou lumineux suivant utilisation. Une table de correspondance "personnalisée" Besoin 50 /Temps de marche en fonction des volumes à traiter et des dosages préconisés, sera mise à disposition de chaque utilisateur. Les figures des dessins annexés, donnés à titre d'exemple non limitatif, feront bien comprendre comment l'invention peut etre réalisée. La figure 1 représente l'ensemble des éléments de l'appareil selon l'invention. La figure 2 représente en coupe la réalisation du robinet à deux voies indépendantes (régulateur, stabilisateur et équilibreur) monté sur la bouteille du fluide à injecter, par exemple le SO liquéfié. En se reportant maintenant plus particulièrement à la planche I, une bouteille 1 d'Azote dans ce cas particulier (ou d'autres gaz neutres suivant le fluide à injecter-) à sa pression de remplissage libère son gaz à la pression optimale de fonctionnement choisie à l'aide d'un régulateur détendeur de pression 2 Ce gaz pénètre dans le ciel gazeux de la bouteille de so2 (ou fluide utilisé) 3 par la voie phase gazeuse du robinet de cette bouteille. Le SO2 liquéfié (ou fluide à injecter) contenu dans la bouteille est refoulé è 1' aide du plongeur bis muni de son filtre épurateur 15 vers la centrale de .4 distribution 4 . La ligne allant vers la centrale est munie d'un robinet de dégazage - et d'un robinet d' rêt 14 . Le fluide traverse la centrale en passant par les appareillages suivants: - un manomètre de contrôle 5 J - un filtre épurateur 6 - un ajutage régulateur calibré 9 - une électrovanne 8 pilotée par la minuterie 9 donnant le temps d'injection en fonction du besoin. La ligne de sortie 10 amène le fluide vers le milieu à traiter. Une ligne auxiliaire LI équipée de deux robinets d'arrêt 12 et 13 permet d'effectuer un balayage de dégazage en fin d'utilisation. En se reportant à la planche II qui représente en coupe le robinet 2 Voies dont la particularité réside dans le fait que la voie gaz 16 est équipée diun clapet valve régulateur L'attelage 18 équipé d'un pointeau, permet la fermeture ou repos de la canalisation 18 bis par laquelle passe le fluide à injecter empruntant le plongeur vissé en 19 . En utilisation le SO2 sort p la voie 20 . REVENDICATIONS 1Procédé permettant les dosages précis dans un milieu à traiter par la mesure fine de débits des gaz liquéfiés, notamment l'Anhydride sulfureux (sO' liquéfié chimiquement pur utilisé en vinification w tous autres fluides utilisés à d'autres fins. Caractérisé en ce que Cette opération de mesure peut s'effectuer à travers un ou plusieurs aju tages calibrés régulateurs de débit fonctionnant en liaison avec les péri phériques annexes de: Régulation de pression par détendeur régulateur de Pression 2 . Contrôle de pression de fonctionnement par manomètre 50 Filtra 6 son tion par filtre 6 .Regulation débit par ajutage régulateur calibré Fonctionnement automatique marche-arreAt par électro vanne 8 Temporisation de fonctionnement par minuterie multiplages à mémoire 9 selon la rev. i 2 Procédé/caractérisé par l'emploi dBun type de robinet particulier et spécifi que à ce procédé et équipant les bouteilles de gaz liquéfiés (S02 en parti- culier) ou tout autre réservoir Robinet à deux voies indépendantess Fig. 2 l'une, phase liquide munie d'un plongeur vertical 19 puisant au fond en pas sant par du filtre à mailles très fines de 20 à 30/100 15 Fig.1, l'autre phase gaz neutre 16 Fig. 2 (Azote) équipée d'un clapet valve 17 Fig 2 pouvan entre spécifié aux divers gaz liquéfiés ou fluides divers utilisés rendant ainsi son utilisation polyvalente. Ce clapet mobilisé et piloté par pressions différentielles à très faible écart fonctionne en triple effet, ouverture, équilibrage, fermeture. La particularité revendiquée de ce robinet est de maintenir, dans le "ciel gazeux" des bouteilles de gaz liquéfiés, une pression constante sur la phase liquide, quelle que soit les modifications de la température ambiante dont la résultante est la variation de la Tension de Vapeur ou Pression venant elle-meme modifier les débits. La voie phase gaz du robinet est alimentée par un gaz neutre (Azote en vini- fication) dont la pression constante est régulée par un détendeur régula- teur moyenne pression muni d'une soupape de sécurité tarée au-dessus de la Pression Optimale de Fonctionnement choisie Ce régulateur équipe la bouteille additive contenant le gaz d'équilibrage. 3 Procédé suivant la revendication 1 caractérisé par un ou plusieurs ajutages calibrés pour des débits choisis à une Pression Optimale de Fonctionnement qui, soumis à une pression de débit équilibrée et constante, donneront un débit instantané seconde traduisible en gramme seconde de sO dans le cas revendiqué en vinification. 4 Procédé suivant la revendication 1 caractérisé par ltemploi d'une minuterie multi-plages secondes minutes heures à mémoire, permettant une temporisation qui régulera la marche par le Temps en fonction d'un débit instantané griseconde connu, choisi et appliqué au Besoin du milieu à traiter. En vinification : Besoin S02 total du volume à traiter = Temps de Fonction en Débit instantané griseconde secondes/minutes heures