FR 2555205 A1 19850524 FR 8318541 A 19831122 Alliages à base de nickel pour la métallurgie des poudres destinEs à des disques de turbines à gaz La présente invention se rapporte à des alliages à base de nickel pour la métallurgie des poudres qui sont particulièrement destinés à la fabrication de disques de turbines à gaz. Ils sont particulièrement adaptés à des disques de turbines aéronautiques travaillant à des températures pouvant atteindre 6500C. Les disques de turbines à gaz requièrent de bonnes propriétés en traction (limite élastique et allongement) de préférence avec une faible densité de manière à limiter le poids et les forces d'inertie. Par ailleurs, ils doivent présenter une résistance à la fatigue oligocyclique élevée ainsi qu'une resistance adéquate au fluage et plus particulièrement une absence de sensibilité à l'entaille. I1 est nécessaire de limiter la vitesse de refroidissement à partir de la température de mise en solution pour éviter la formation de tapures. Pratiquement on effectue une trempe en bain de sel maintenu à une température de l'ordre de 550"C. Lors d'un tel traitement la vitesse de refroidissement au coeur d'un disque est typiquement de l'ordre de 1000C par minute. Les meilleures performances sont actuellement obtenues avec un alliage comportant en poids : 13,5 % de chrome, 8 Z de cobalt, 3,5 Z de molybdène, 3,5 Z de tungstène, 3,5 Z d'aluminium, 2,5 Z de titane, 3,5 % de niobium, 0,01 Z de bore, 0,05 % de zirconium, 0,06 Z de carbone, le nickel formant le solde. Cependant cet alliage est sensible à l'entaille en fluage. La présente invention a pour but de fournir des alliages de métallurgie des poudres donnant, après densification à chaud et traitement de mise en solution suivi de revenu, un produit présentant à chaud une limite élastique encore plus élevée tout en conservant une bonne ductilité en fluage à chaud et en particulier une faible sensibilité à l'entaille. Ces alliages ont une limite élastique supérieure à 1100 MPa à 5500C avec un allongement supérieur à 8 %. Ces propriétés entrainent une bonne résistance à la fatigue oligocyclique. Ces alliages ont par ailleurs une densité relativement faible. Les alliages selon l'invention sont caractérisés par le fait qu'ils comportent, en poids, 10 à 16 Z de chrome, jusqu'à 10 % de cobalt, 3 à 7 % de molybdène, jusqu'à 4 % de tungstène, 3 à 5 % d'aluminium, 1 à 2 % de titane, 4 à 7 % de niobium, jusqu 0,03 % de carbone, jusqu'à 0,1 % de zirconium, jusqu'à 0,05 % de bore, jusqu'à 1 Z de hafnium, le solde étant formé par le nickel et les impuretés habituelles, et par le fait que les pourcentages atomiques des éléments aluminium, titane et niobium sont définis par le domaine ABCD de la figure unique. Une composition particulière comporte, en poids, 13 à 14 Z de chrome, 7 à 9 % de cobalt, 3 à 4 % de molybdène, 2,5 à 3,5 % de tungstène, 3,3 à 3,9 % d'aluminium, 1,5 à 2 % de titane, 4,8 à 5,4 Z de niobium, 0,01 à 0,03 Z de carbone, 0,04 à 0,06 % de zirconium, 0,005 à 0,015 Z de bore, le nickel et les impuretés habituelles formant le solde. Une autre composition particulière comporte, en poids, 13 à 14 Z de chrome, 4 à 5 % de cobalt, 5 à 6 Z de molybdène, jusqu'à 1 Z de tungstène, 3,5 à 4,5 Z d'aluminium, 1,5 à 2 % de titane, 5,5 à 6 Z de niobium, 0,01 a 0,03 Z de carbone, 0,04 à 0,06 % de zirconium, 0,005 à 0,015 Z de bore, le nickel et les impuretés habituelles formant le solde. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention ressortiront de la description suivante qui se réfère au dessin annexé. La figure unique représente un diagramme définissant le domaine ABCD des alliages selon l'invention, en fonction du pourcentage atomique de Nb et de la somme des pourcentages atomiques de Al + Ti, les lignes en pointillés représentant des sommes constantes en Al + Ti + Nb repérées par l'échelle de droite. Les alliages selon l'invention ainsi que des alliages destinés à des essais comparatifs ont été élaborés par coulée sous vide puis transformés en poudre par atomisation. Les poudres ont été ensuite tamisées et ont servi à élaborer par compression isostatique à chaud des pièces densifiées. Les pièces ainsi obtenues ont subi un traitement de mise en solution à une température de l'ordre de 1.100 C puis des traitements de revenu à des températures comprises entre 600C et 9000C. Le tableau I ci-dessous donne les compositions en poids d'alliages selon l'invention. TABLEAU I Nuance Ni Cr Co Mo W Al Ti Nb Zr C B A6 Reste 13,18 7,84 3,56 2,95 3,62 1,74 5,10 0,05 0,021 0,0078 A10 Reste 13,42 4,23 5,42 0,04 3,90 1,74 5,82 0,05 0,018 0,0095 A11 Reste 13,4 8 5,4 0,04 3,9 1,7 5,8 0,05 0,020 0,0100 A12-A14* Reste 13,4 8 5,4 0,04 3,9 1,7 5,8 0,05 0,020 0,0250 *avec 0,2 Z d'hafnium. Le tableau II ci-dessous donne les compositions en poids d'alliages en dehors du domaine de l'invention et utilisés pour des essais comparatifs. TABLEAU 2 Ni Cr Co Mo W Al Ti Nb Zr C B B4 Reste 13,19 - 3,46 3,98 3,40 2,44 3,59 0,05 0,0120 0,0086 I B7 I Reste 1 13,20 7,83 1 3,49 1 3,10 1 3,88 0,14 6,39 I 0,05 0,0200 0,0095 B8 Reste 13,45 7,95 3,66 3,66 3,84 4,53 0,01 0,05 0,0190 0,0090 B9 Reste 13,39 7,70 3,45 2,99 4,35 2,89 4,10 0,06 0,0270 0,0095 Chaque nuance est repérée sur le diagramme de la figure 1 en fonction du pourcentage en atomes de niobium et de la somme des pourcentages en atomes, d'aluminium et titane. Comme beaucoup d'alliages base nickel, les alliages selon l'invention présentent dans une matrice t , une phase durcissante (' de type Ni3 (Nb, Ti, Al). Les lignes inclinées d'isosommes de la figure unique représentent donc des fractions volumiques de phase # sensiblement constantes. Le chrome est favorable pour la corrosion et la résistance à l'oxydation. L'addition du chrome réduit la solubilité de # de façon très marquée. La teneur en chrome est comprise entre 10 et 16 %. Le cobalt peut être introduit jusqu'à 10 Z. I1 remplace le nickel dans la phase t' en stabilisant cette phase. I1 n'a pas un effet marqué sur les propriétés en traction mais sa présence est favorable lorsque la résistance au fluage est un paramètre important. Le molybdène et le tungstène renforcent la solution solide. La teneur en molybdène est comprise entre 3 % et 7 % et le tungstène peut être ajouté jusqu'à 4 %. A concentrations atomiques égales on ne constate pas de différence significative entre l'effet du tungsstène et celui du molybdène. Une faible teneur relative du tungstène par rapport au molybdène entraine un gain appréciable sur la densité sans conséquence néfaste par ailleurs. L'aluminium, le titane et le niobium sont des éléments #-gènse, Ils ont une influence déterminante sur les propriétés des alliages. Pour montrer l'importance du choix des teneurs en éléments #- gènes on a préparé des éprouvettes faites avec les alliages des tableaux I et 2 et on les a soumises, après les avoir traitées thermiquement, à des essais de traction et de fluage. Le tableau 3 ci-dessous donne les résultats en traction (limite élastique et allongement) à 200C et à 5500C. Ces essais ont été pratiqués sur des éprouvettes qui ont subi le traitement thermique spécifié sous le tableau. Le refroidissement lent a été effectué à une température de 1000C/mn jusqu'à l'ambiante. Un tel traitement correspond aux conditions habituelles de refroidissement au coeur d'un disque. Des vitesses plus élevées entrainent en général une augmentation de-la limite élastique. TABLEAU 3 I Essais à 200C I Essais à 550 C l 1 I Limite I Allongement I Limite I Allongement I t Nuance I élastique I en en 1 @ élastique I en Z l en MPa en MPa I A6 1 1236 1 13 1 1144 1 14,5 | A10 1258 13,5 1148 11,5 B4 1147 15,4 1079 18,1 B7 1313 7,5 1211 9 i B8 | 1130 1 21,5 1 1047 1 21 1 B9 1354 5,5 1148 11,5 Traitement thermique : Tm = Ts - 200C ; R1 + 8700C pendant lb + 650 C pendant 24h Tm signifie température de mise en solution Ts signifie température de solvus R1 signifie refroidissement lent Le tableau 4 ci-dessous donne les rapports # des temps moyens de rupture sur éprouvettes entaillées et lisses de même section. On considère que ce rapport est une mesure de la sensibilité à l'entaille et qu'une valeur supérieure à 1 traduit l'absence totale de sensibilité à l'entaille en fluage à chaud. Les essais ont été pratiqués sur des éprouvettes qui ont subi les traitements spécifiés sous le tableau. TABLEAU 4 Nuence Rapport # Rapport # Rapport # I A6 1 0,16 1 2 1 1,07 I I A10 I 0,11 1 2 1 0,96 I I B4 i 3.10-2 ;; 1,96 I 3,10 I I B7 t 7,10-3 1 0,21 1 0,47 I I B8 1 1.5 1 6,3 1 5,19 I I B9 1 7,5.10-2 1 0,50 1 0,68 I Traitement Tm = Ts-20 1h Tm = Ts-15 C Tm = Ts-15 C thermique TH + R1+ R1+ 850 C + 650 C 650 C + 760 C 870 C + 650 C Tm signifie température de mise en solution Ts signifie température de solvus TH signifie trempe à l'huile R1 signifie refroidissement lent. Si la teneur en titane est importante au détriment de celle en niobium (nuance B8), la limite élastique est réduite alors que la ductilité est augmentée. Si les compositions (situées en dehors du domaine de la figure 1) présentent une fraction volumique de phase Si les compositions (situées en dehors du domaine de la figure 1) présentent une fraction volumique #' insuffisante (nuance B4), la limite élastique est nettement inférieure à celle des alliages selon la demande. En particulier, lorsque des alliages sont soumis à un refroidissement lent, après la mise en solution, la limite élastique est insuffisante. Pour la nuance B9 présentant une fraction volumique de ' élevée et pour la nuance B7 les ductilités en fluage à chaud sont faibles. Pour concilier toutes les exigences en traction et en fluage, les compositions doivent être telles que le pourcentage en atomes de niobium et la somme des pourcentages en atomes de Al, Ti et Nb se situent dans le domaine délimité par ABCD sur la figure 1. La teneur en carbone est limitée à 0,03 %, ce qui est favorable à l'obtention d'une bonne ductilité. Les alliages peuvent contenir du bore jusqu'à 0,05 % et du zirco nium jusqu'à 0,10 % afin de ralentir la diffusion d'oxygène dans les joints de grains et de l'hafnium (jusqu'à 1 %) afin de modifier la nature des carbures. Ils peuvent contenir parmi les impuretés de très faibles quantités d'éléments tels que le silicium, le vanadium, le manganèse et le fer. La température de compaction et le traitement thermique doivent être optimisés en fonction de la composition. REVENDICATIONS 1.- Alliages de métallurgie des poudres à base de nickel, caractérisés par le fait qu'ils comportent, en poids, 10 à 16 Z de chrome, jusqu'à 10 Z de cobalt, 3 à 7 % de molybdène, jusqu'à 4 % de tungstène, 3 à 5 % d'aluminium, 1 à 2 % de titane, 4 à 7 % de niobium, jusqu'à 0,03 % de carbone, jusqu'à 0,1 Z de zirconium, jusqu'à 0,05 % de bore, jusqu'à 1 Z de hafnium, le nickel et les impuretés habituelles formant le solde, et par le fait que les pourcentages atomiques des éléments aluminium, titane, niobium sont définis par le domaine ABCD de la figure 1. 2.- Alliages selon la revendication 1, caractérisés par le fait qu'ils comportent, en poids, 13 à 14 % de chrome, 7 à 9 Z de cobalt, 3 à 4 % de molybdène, 2,5 à 3,5 % de tungstène, 3,3 à 3,9 Z d'aluminium, 1,5 à 2 % de titane, 4,8 à 5,4 Z de niobium, 0,01 à 0,03 Z de carbone, 0,04 à 0,06 % de zirconium, 0,005 à 0,015 % de bore, le nickel et les impuretés habituelles formant le solde. 3.- Alliages selon la revendication 1, caractérisés par le fait qu'ils comportent, en poids, 13 à 14 % de chrome, 4 à 5 Z de cobalt, 5 à 6 % de molybdène, jusqu'à 1 Z de tungstène, 3,5 à 4,5 % d'aluminium, 1,5 à 2 Z de titane, 5,5 à 6 % de niobium, 0,01 à 0,03 % de carbone, 0,04 à 0,06 % de zirconium, 0,005 à 0,015 % de bore, le nickel et les impuretés habituelles formant le solde.