FR 2538800 A1 19840706 FR 8222164 A 19821229 La présente invention a pour objet un procédé de traitement biologique par des cultures de micro-organismes, et un réacteur à lit fixe pour la mise en oeuvre de ce procédé qui peut s'appliquer au traitement des eaux. Les micro-organismes utilisés peuvent être non seulement des bactéries, ce qui est le cas dans le domaine du traitement des eaux, mais aussi des levures, algues, moisissures, et champignons microscopiques. On connait de nombreux procédés de traitement biologique que nous allons examiner ci-apres : - Les procédés biologiques mettant en jeu des micro-organismes en suspension dans un milieu liquide, le plus souvent aqueux, agité ou non. Le procédé type de cette catégorie est celui de l'épuration biologique des eaux usées par boues activées. Dans ce procédé, les micro-organismes sont mis en suspension dans l'eau à traiter contenue dans des bassins munis dans la plupart des cas de moyens d'agitation et d'aération. L'inconvénient majeur de ce procédé est qu'il nécessite la séparation ultérieure des micro-organismes épurateurs de l'eau traitée, opération qui se fait généralement par décantation ou flottation, et le recyclage de ces mêmes micro organismes préalablement séparés vers les bassins de traitement biologique.Il en résulte des coûts d'investissement (construction de décanteurs ou flottateurs) et de fonctionnement (recyclage d'un volume important de suspension peu concentrée de micro-organismes épurateurs) élevés. - Les procédés biologiques mettant en oeuvre une biomasse auto floculée maintenue en expansion ou fluidisation Ils sont plus communément connus sous le nom de procédés à "lit de boue". L'eau à traiter est injectée de bas en haut à travers un lit de boue constitué par des flocons de bactéries épuratrices spontanément agglomérées. Dans ce procédé la vitesse de passage de l'eau à traiter est limitée par la vitesse de sédimentation des flocons de biomasse pour éviter l'entraînement de celleXci hors du réacteur, car il n'existe aucun moyen physique de rétention de cette biomasse. D'autre part, la vitesse de passage de l'eau doit être suffisante pour maintenir le lit de boue en expansion ou fluidi sation .Il en résulte que la gamme de variation du débit est donc très limitée et la conduite satisfaisante d'un tel procédé demande beaucoup de précautions, et cela d'autant plus que l'auto floculation des micro-organismes peut être difficile à maitriser. les procédés biologiques utilisant une biomasse fixée sur support granulaire plus dense que la phase liquide et dont la mise en oeuvre se fait en lits fixes. Il s'agit de lits bactériens immergés à garnissage granulaire, par exemple sable, charbon actif, tels qu'en particulier les filtres anaérobies. Ces ouvrages présentent des risques de colmatage important par la biomasse formée en excès. Les procédés biologiques mettant en oeuvre une biomasse fixée sur un support granulaire plus dense que la phase liquide et dont la mise en oeuvre se fait en lits expansés ou fluidisés par liecou liement ascendant de la phase liquide. Un tel procédé fonctionnant en lit expansé est décrit dans le brevet US -3 855 120.Les incon venients présentés par ce procédé sont, d'une part, qu'un dispo sitif de lavage particulier extérieur au réacteur est nécessaire pour l'élimination de la biomasse en excès, d'autre part, que les conditions hydrodynamiques turbulentes nécessaires à l'expansion du lit entraînent une destruction rapide par attrition du matériau granulaire support ainsi que l'arrachement d'une partie de la biomasse préalablement fixée, cette biomasse contaminant l'eau traitée par des matières solides en suspension. En outre, la vitesse de circulation de l'eau, importante pour maintenir le lit en expansion, nécessite que l'eau à traiter soit recyclée plusieurs fois pour obtenir un abaissement satisfaisant de sa pollution, ce qui est coûteux en énergie. Les mêmes inconvénients à un degré plus important sont rencontres pour les procédés fonctionnant en lits fluidités. Les procédés biologiques utilisant une biomasse fixée sur un support granulaire, moins dense que la phase liquides maintenu en lit expansé par l'eau à traiter qui a un écoulement descendant. Un tel procédé est décrit dans un brevet DE 2 841 011, l'écoulement de l'eau vers le bas étant assuré par une hélice fonctionnant en aspi ration ou en refoulement. Il est nécessaire, ici aussi, daavoir une vitesse de circulation d'eau importante pour maintenir le lit en expansion, ce qui implique un recyclage de l'eau traitée consom mateur d'énergie. - Les procédés biologiques mettant en jeu une biomasse fixée sur un support granulaire, moins dense que la phase liquide, maintenu en lit fluidisé par un écoulement descendant de l'eau à traiter. Un tel procédé est décrit dans les brevets US 4 256 573 et EP 00 25 309. Ces procédés présentent les mêmes inconvénients et même à un degré plus élevé, que les procédés décrits ci-dessus à support granulaire. On connait encore un procède physique de séparation utilisant-un lit fixe immergé de matériau granulaire moins dense que la phase liquide à traiter, destiné à la débarrasser par filtration des matières en suspension qu'elle contient. Un tel procédé est décrit dans le brevet US 4 115 266. L'invention a pour objet un procédé de traitement biologique mettant en jeu des micro-organismes évitant les inconvénients des procédés connus cités ci-avant, permettant.la biodégradation en milieu aérobie ou anaérobie des polluants organiques contenus dans une phase liquide, aqueuse ou non, et la blotransformation de substances minb raIes ou organiques nuisibles à l'environnement et aboutissant à des produits valorisables ou non. Selon le procédé objet de l'invention, une phase liquide à traiter traverse en un écoulement ascendant un lit immergé fixe constitué par un matériau à porosité ouverte de masse volumique inférieure à celle de la phase liquide à traiter, celle-ci étant mise en contact au cours de la traversée du lit fixe avec une biomasse confinée dans l'espace interstitiel du lit et adhérant ou non sur le matériau constitutif du lit. L'invention a aussi pour objet un réacteur à lit fixe permettant la mise en oeuvre dudit procédé, ce réacteur, muni à sa partie inferieure d'une tubulure d'amenée de la phase liquide à traiter et à sa partie supérieure d'une tubulure d'évacuation de la phase liquide traitée, contient un lit fixe de matériau à porosité ouverte de masse volumique inférieure à celle de la phase liquide à traiter maintenu immergé par un dispositif de rétention. L'invention sera décrite plus en détail en se référant à la figure unique représentant un réacteur à lit de particules permettant la mise en oeuvre du procédé, donnée à titre d'exemple non limitatif. Un réacteur 1 ferme de forme prismatique ou cylindrique est rempli sur une partie de sa hauteur par un lit 2 fixe de matériau granulaire dont les grains sont jointifs, retenu à sa partie superieure par une grille 3 de rétention. On entend par lit fixe un lit constitué par un empilement serré de particules qui n'ont aucun mouvement et formant une masse compacte à porosité ouverte. Le matériau granulaire a une masse volumique inférieure à celle de la phase liquide à traiter.Ainsi, pour une phase aqueuse, on choisira un maté~ riau ayant une masse volumique inférieure 1 000 Kg/m3. Le matériau granulaire, outre sa masse volumique, a les propriétés géométriques physiques et mécaniques suivantes - Grains de forme sensiblement sphérique, - Granulométrie homogène, 6 à 10 mm par exemple, afin de limiter la perte de charge, - Incompressibilité pour éviter l'écrasement de la partie supérieure du lit sous l'effet de la poussée hydrostatique, - Stabilité chimique et biologique à long terme, - Résistance mécanique à l'abrasion et à l'attrition. Le matériau granulaire peut, si nécessaire, avoir une surface non mouillable par la phase liquide afin d'éviter tout accrochage de la biomasse à la surface du matériau, ce qui est obtenu par le choix de la nature du matériau lui-même ou par un traitement de surface adéquat permettant d'obtenir une tension superficielle inférieure à 50 millijoules par m2. Des billes creuses de polyéthyléne ou polypropylène, des billes de polyéthylène basse densité ou de polystyrène expansé, des billes d'argile ou de verre expansés à porosité fermée, des macrosphères constituées par un agglomérat de microbilles de verre creuses liées par une résine, conviennent parfaitement. Un dispositif répartiteur 4 de la phase liquide à traiter est dispose au-dessus du fond 5 du réacteur 1. Des tubulures d'alimentation, l'une 6 pour la phase liquide à traitera l'autre 7 pour un fluide gazeux, munies d'organe de réglage de débit; respectivement 8 et 9, débouchent à la base du réacteur 19 entre le dispositif repar- titeur 4 et le fond 5. Une tubulure 10 munie d'une vanne 11, destinée à l'évacuation des eaux de lavage et à la vidange du réacteur, est raccordée à la paroi latérale du réacteur 1 et débouche au-dessus du dispositif répartiteur 4. A sa partie supérieure, le réacteur est muni de trois tubulures débouchant au-dessus de la grille de rétention 3 : la première 12, pour l'évacuation de la phase liquide traitée, la deuxième 13 pour l'évacuation de la phase gazeuse produite par le traitement biologique ou admise dans le réacteur 1 par la tubulure 7, la troisième 14 pour l'admission d'eau de lavage du lit. La tubulure 12 est raccordée à la paroi latérale du réacteur 1 tandis que les tubulures 13 et 14 sont raccordées au couvercle 15 du réacteur. Chacune de ces tubulures est munie d'une vanne, respectivement 16, 17 et 18. Enfin, deux tubulures 19 et 20 raccordées à la paroi laterale.du réacteur 1, l'une 19 débouchant au-dessus de la grille de rétention 3, l'autre 20 au-dessus du lit 2 de matériau granulaire, sont reliées à un manomètre différentiel 21 indiquant la perte de charge créée par le lit 2. Le procédé biologique objet de l'invention fonctionne de la façon suivante Le réacteur 1 biologique est ensemencé par une culture de micro-organismes en suspension dans une phase liquide, par exemple une boue activée de station d'épuration, que l'on introduit dans le réacteur par la tubulure 6 et qui traverse le lit 2 en un écoulement ascendant jusqu'à ce que la phase liquide atteigne le niveau de la tubulure 12 et s'écoule à l'extérieur du réacteur. Sous l'effet de la poussée hydrostatique, le lit 2, constitué de matériau granulaire dont la masse volumique est inférieure à celle de la phase liquide emplis- sant le réacteur, flotte et s'appuie contre la grille de rétention 3. Les grains constituant le lit 2 deviennent alors jointifs formant un lit fixe et une partie des micro-organismes introduits est retenue prisonnière dans les interstices existant entre les grains. Les micro-organismes retenus dans les interstices peuvent ou non adhérer sur les grains constituant le lit fixe. Le réacteur est ainsi ensemencé. La phase liquide à traiter est alors introduite dans le riac teur 1, par la tubulure d'alimentation 6 et répartie uniformément dans le réacteur par le dispositif 4. Elle traverse le lit 2 flottant de matériau granulaire et s'écoule hors du réacteur par la tubulure 12. Au cours de la traversée du lit 2, la phase liquide est mise en contact avec les micro-organismes retenus prisonniers entre les grains jointifs constituant le lit et est épurée. Dans le cas ou un traitement aérobie est appliqué à la phase liquide, de l'air, de l'oxygène, ou un mélange des deux est introduit en continu ou séquentiellement dans le réacteur 1 par la tubulure 7. La vanne 17 de la tubululure 13 de décharge de la phase gazeuse est alors ouverte. Dans le cas contraire ou un traitement anaérobie ou anoxique est applique à la phase liquide, aucune introduction d'air ou d'oxygène ne se fera par la tubulure 7. Par contre, la vanne 17 de la tubulure 13 sera ouverte pour recueillir les gaz éventuellement dégagés par l'action des micro-organismes anaérobies ou anoxiques. Le fonctionnement du réacteur se poursuit ainsi jusqu'à ce que la perte de charge ou pression différentielle indiquée par le manomètre 21 atteigne une valeur de consigne prédéterminée qui est l'indice d'un colmatage du lit granulaire par l'excès des microorganismes qui se sont développés dans les interstices intergranulaires du lit 2. On procède alors au décolmatage du lito Pour cela, l'alimentation de la phase liquide à traiter est interrompue par la fermeture de la vanne 8 de la tubulure 6, la vanne 16 de la tubulure 12 est fermée, puis, simultanément, de l'eau de lavage est envoyée en circulation descendante dans le réacteur par la tubulure 14 dont la vanne 18 est ouverte et de l'air sous pression admis par la tubulure 7 à la base du réacteur créant ainsi une dislocation du lit granulaire.Les eaux de lavage chargées de micro-organismes en excès sont recueillies à#la base du réacteur et évacuées par la tubulure 10. La durée de cette opération est de quelques minutes seulement et l'intensité du lavage détermine la quantité de micro-organismes resi- duels dans le réacteur qui permet un ensemencement immédiat pour le démarrage d'un nouveau cycle. Dans le cas oû un traitement anaérobie a lieu dans le réacteur, le décoîmatage se fait seulement par admission d'eau par la tubulure 14 à la partie supérieure du réacteur. La vanne 9 de la tubulure 7 étant fermée. Il est aussi possible de remplacer l'air par un gaz inerte tel que de l'azote par exemple. Il va être donné ci-après plusieurs exemples d'application du procédé biologique objet de l'invention. Epuration aérobie d'eaux usées urbaines matériau granulaire utilise : Billes de verre expansé, de diamètre compris entre 6 et 10 mm, rendues non poreuses par un traitement de surface. - Réacteur Hauteur de lit de matériau granulaire : 1 mètre Conditions de fonctionnement du réacteur : Température : 180C Charge appliquée : 10 kg de DCO/m3 de lit et par jour (DCO : demande chimique en oxygene) Fréquence des lavages : une fois par jour. - Caractéristiques de l'eau avant traitement : Demande chimique en oxygène (DCO) : 330 mg litre Demande biologique en oxygène en cinq jours (DBO5) 220 mg 02/litre - Caractéristiques de l'eau après traitement DCO : 90 mg 02/litre DB05 : 20 mg 02/litre - Rendement d'épuration Sur la DCO : 73 % Sur la DBO : 91 % Méthanisation par traitement anaérobie d'un effluent à pollution organique biodégradable concentrée matériau granulaire utilisé Billes de polystyrène expansé, de diamètre compris entre 6 et 8 mm. Reacteur : Hauteur de lit de matériau granulaire : ~0,85 mètre Conditions de fonctionnement du réacteur: Température : 350C Charge appliquée : 2,5 kg de DCO/m3 de lit et par jour, Charge hydraulique : 0,01 m3/m2/heure, Fréquence des lavages : une fois tous les deux mois. - Caractéristique de l'effluent avant traitement DCO : 7 500 mg 02/litre sous forme de pollution soluble, - Caractéristique de l'effluent après traitement DCO : 1 500 mg 02/litre Rendement d'épuration : 80 % Production de gaz : 0,42 litre par gramme de DCO éliminée. Dénitrification d'eau pour la rendre potable matériau granulaire utilisé Billes de polyéthylène basse densité de 4 mm de diamètre. Reacteur : Hauteur de lit de matériau granulaire : 1 mètre - Conditions de fonctionnement du réacteur : Température : 180C Charge hydraulique : 1,3 m3/m2/heure Fréquence des lavages : 1 à 2 par semaine - Caractéristiques de l'eau avant traitement Concentration en ions nitrates : 100 mg/litre - Caractéristiques de l'eau après traitement Concentration en ions nitrates : 0 Concentration en ions nitrites inférieure ou égale à 0,01 mg/litre Les avantages présentés par le procédé objet de l'invention sont les suivants Aucun dispositif de clarification de l'eau traitée n'est nécessaire à la sortie du réacteur à lit de particules car la phase liquide traitée ne contient pratiquement pas de matières en suspension. En effet, les micro-organismes restent confinés en permanence dans le lit de particules. Possibilite d'utiliser des micro-organismes peu décantables puisque aucune décantation de la phase liquidè traitée n'est nécessaire après traitement dans le réacteur. La consommation énergétique du procédé peut être rendue très faible en l'absence de recyclage de l'eau traitée et de recyclage des micro-organismes épurateurs Les charges appliquées, c'est- -dire le débit de liquide ou la quantité de substance à traiter par unité de volume du réacteur, sont élevées comparativement à celles des procédés connus. Il en est de même pour les-rendements d'épuration obtenus. La fréquence des opérations de lavage est faible. Une grande souplesse de conception grâce à un grand choix dans la nature des matériaux granulaires et de leurs caractéristiques physiques : masse volumique, granulométrie, mouillabilité, porosité, rugosité superficielle. - l'utilisation d'une faible hauteur de couche de matériau granulaire rend possible la réalisation d'étages superposés. - L'utilisation de matériaux de faible masse volumique permet de diminuer le poids des installations, donc les coûts dtinves- tissement. - Il est possible de maintenir une concentration élevée de biomasse, de l'ordre de 10 g de matières seches par litre, puisque celle-ci est confinée dans l'espace interstitiel intergranulaire du lit. - L'évacuation à l'extérieur du réacteur d'une phase gazeuse, soit provenant d'une insufflation à la base du réacteur, soit produite par le traitement d'une phase liquide (exemple : méthanisation d'un effluent), est facilitée par la circulation ascendante de la phase liquide et de la phase gazeuse. En variante, il est envisageable un fonctionnement sous pression du réacteur à lit de matériau granulaire, sans le perturber, pour augmenter la solubilité d'une phase gazeuse, par exemple de l'oxygène ou un mélange air-oxygène, dans une phase liquide, lors d'un traitement aérobie. On peut aussi envisager, pour diminuer la fréquence des lavages ou même les supprimer, un fonctionnement permettant un entraînement permanent contrôlé de biomasse par l'eau traitée en ajustant cet entraînement pour qu'il soit proche de la quantité de biomasse formée en excès et que la concentration en matières en suspension de l'eau traitée ne dépasse pas celle fixée par la réglementation concernant le rejet des effluents. Un tel fonctionnement est obtenu par un réglage adéquat du débit d'eau traitée alimentant le reacteur ou, éventuel lement, par une injection continue ou intermittente d'une phase gazeuse. On peut encore envisager, à la place d'une alimentation en continu du réacteur, une alimentation séquentielle ou pulsée qui, pour les applications à faible débit (méthanisation d'un effluent par exemple), permette une répartition plus homogène de la phase liquide à traiter dans toute la section du réacteur, grâce à un débit instantané plus important. Enfin, il est envisageable de remplacer la structure discontinue à porosité ouverte constituée par le lit 2 fixe de matériau granulaire par une structure continue à porosité ouverte telle qu'une mousse de matière synthétique dont la masse volumique est inférieure à celle de la phase liquide à traiter. Le domaine d'application du procédé objet de l'invention dépasse largement le domaine du traitement des eaux et comprend l'ensemble du secteur biotechnologique comme l'industrie pharmaceutique et les industries agro-alimentaires. REVENDICATIONS 1.- Procédé de traitement biologique d'une phase liquide carac terse en ce que la phase liquide à traiter traverse en un écoulement ascendant un lit immergé fixe constitué par un matériau à porosité ouverte de masse volumique inférieure celle de la phase liquide à traiter, celle-ci étant mise en contact au cours de la traversée du lit fixe avec une biomasse confinée dans l'espace interstitiel du-lit et adhérant ou non sur le matériau constitutif du lit. 2.- Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la biomasse confinée dans le lit est constituée par des-micro-organismes aérobies. 3.- Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la biomasse confinée dans le lit est constituee par des micro-organismes anaérobies ou anoxiques. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'une phase gazeuse peut être injectée à co-courant avec la phase liquide à traiter. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le lit de matériau à porosité ouverte est constitué d'un matériau granulaire. 6.- Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que le lit de matériau granulaire est constitué de billes de matière plastique, d'argile ou de verre expansés, dont la masse volumique est inférieure à celle de la phase liquide à traiter. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le lit de matériau à porosité ouverte est constitué d'une structure continue à porosité ouverte 8.- Réacteur à lit fixe pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que ledit réacteur muni, à sa partie inCerieureS d'une tubulure (6) d'amenée de la phase liquide à traiter et, à sa partie supérieure, d'une tubulure (12) d'évacuation de la phase liquide traitée, contient un lit (2) fixe de matériau à porosité ouverte de masse volumique inférieure à celle de la phase liquide à traiter maintenu immergé par un dispositif de rétention (3). 9.- Réacteur à lit fixe selon la revendication 8 caractérisé en ce que le réacteur comprend, à sa partie supérieure, au-dessus du dispositif de rétention (3), une tubulure (14) d'alimentation en eau de lavage et, à sa partie inférieure, une tubulure (10) d'évacuation de cette eau de lavage débouchant au-dessous du lit fixe (2). 10.- Réacteur à lit fixe selon l'une des revendications 8 et 9 caractérisé en ce que le réacteur est muni, à sa partie inférieure, d'une tubulure (7) d'amenée d'une phase gazeuse débouchant au-dessous d'un dispositif de répartition (4) ét, à sa partie supérieure, d'une tubulure (13) d'évacuation de fa phase gazeuse débouchant au-dessus du dispositif de rétention (3).