FR 2552627 A1 19850405 FR 8315831 A 19830930 La présente invention concerne ae nouvelles compositions pesticides huileuses, à base de virus entomopatho gènes, ainsi que leur utilisation pour les traitements insecticides et/ou acaricides. Depuis quelques nnees, on cherche à developper un nouveau moyc de lutte contre les insectes et/ou acariens phytophages, ravageurs des cultures et forêts, notamment conte les chenilles des principaux ravageurs du cotonnier, qui consiste à introduire, dans les populations d'insectes et/ou acariens à détruire, des virus entomppathogènes responsables d maladies virales de ces insectes et/ou acariens. Ces virus sont habituellement des Baculovirus que l'on prepare, en général sous la forme de poudres virales, à partir d'élevages de chenilles préalablement contaminées par ces virus. Ces chenilles ainsi contaminées sont ensuite broyées et la poudre ainsi obtenue est ensuite débarrassee des cadavres de chenilles mortes par filtration selon des techniques maintenant bien au point. L'ingestion de ces poudres virales par les insectes et/ou acariens entraîne une destruction des espèces vises, dans des proportions plus ou moins importantes.Les virus utilises à cet effet sont habituellement choisis parmi - le virus polyédrose nucleaire, également désigne par les lettres "N.P.V." (Nuclear polyhedrosis virus), obtenu par exemple à partir de chenilles de Spodoptera litto ralis ou de Mamestra brassicae ; - le virus polyédrose cytoplasmique, egalement design par les lettre "C.P.V." (Cytoplasmic polyhedrosis virus) ; - le virus granuloses à inclusions, egalement désigné par les lettre "G.I.V." (Granulosis inclusions virus). Ces virus sont habituellement préparés à partir d'elevages ae lepidoptères ravageurs de cultures tels que les noctuelles. Pour leur emploi dans la pratique, ces poudres virales ne sont generalement pas utilisées seules, mais sont melangees à divers constituants, en vue d'obtenir des compositions à usage agricole, pouvant être appliquées sur les cultures au moyen des appareils utilisés pour les traitements agricoles. La préparation de ces compositions à usage agricole, à partir des poudres virales mentionnees plus haut se heurte toutefois à plusieurs difficultés qui ont jusqu' & BR Tout d'abord, les virus utilisés dans ces poudres virales sont généralement très sensibles & l'action de certains rayonnements ultra-violets, notamment de ceux à courte longueur d'onde (254 nm > . Il en résulte une perte de virulence rapide de ces virus et une diminution très importante de l'effet insecticide. Par ailleurs, il est genéralement difficile de pré- parer à partir de ces poudres virales des compositions utilisables pour les traitements dits "à très bas volume" ou encore "traitements U.L.V." et qui soient en même temps stables au stockage et à la manipulation. Par "traitements U.L.V", on entend des traitements agricoles pesticides selon lesquels on applique un très faible volume de "bouillie" (c'est-dire de dispersion ou solution de la matière active) par hectare de culture traitee, genéralement compris entre 1 et 5 1/ha. Ces traitements U.L.V. sont de plus en plus utilisés, dans les pays où l'eau est rare, notamment dans ds nombreux pays cotonniers d'Afrique, tout particulièrement pour-les traitements pesticides des cotonniers contre leurs principaux ravageurs. La présente invention a pour but de remédier aux inconvenients signalés ci-dessus. Elle a pour objet une composition huileuse insecticide et/ou acaricide caractérisée en ce que - cette composition est constituée par une suspension fluide de poudre virale dans une émulsion du type huile dans l'eau, - et en ce qu'elle comprend en poids a- de 0,5 à 20 % d'une poudre virale à base de virus entomopathogènes, b- de 1 à 40 % d'une huile acceptable par les insectes et/ou acariens à detruire, c- de 0,1 à 4 t d'un émulsifiant, d- de 1 à 40 t d'un stabitisant anti ultra-violet, adapté à la stabilisation de couches minces, et pressentant un maximum d'absorption entre 250 nm et 350 nm, e- de 5 à 30 % d'un pigment minéral, finement broye, f- et de l'eau pour le complément à 100 t. Les compositions selon l'invention sont géneralement sous la forme d'une suspension fluide de poudre virale dans une émulsion binaire du type huile dans l'eau. Elles peuvent également se presenter sous la forme d'une suspension fluide de la poudre virale dans une emulsion ternaire huile/absorbeur d'ultra-violet/eau. Ces types de compositions liquides sont souvent appelees dans la pratique courante agricole *pâtes fluides" ou "crèmes", ou, en anglais Wflowables concentrates". Les compositions selon l'invention présentent une bonne stabilite au stockage et à la manipulation même en cas de stockage prolonge. Elles conviennent--tout particulibrement pour les traitements dits U.L.V.. Elles peuvent être utilises soit en l'état, soit après ,dilution par de l'eau, selon la technique d'application utilisee. Les poudres virales, utilisables pour la preparation des compositions selon l'invention, sont géneralement à base de Baculovirus, avantageusement du type "virus polyédrose nucléaires (NPV) ou du type "virus granuloses à inclusions" (GIV) ou du type "virus cytoplasmique" (CPv), provenant generalement de divers lepidoptères ravageurs des culture s. De préférence, les compositions selon l'invention contiennent comme principe actif une poudre virale à base de virus de type N.P.V.. Dans les exemples de compositions décrits ci-apres cette poudre virale contient environ 10 10 polyèdres/g, cette valeur n'étant cependant pas critique. L'huile utilisce dans les compositions selon l'invention peut être de nature diverse pourvu qu'elle soit acceptable par les insectes et/ou acariens à détruire, c'est-à-dire qu'elle doit pouvoir être ingeree par lesdits insectes etXou acariens. Sa viscosité est avantageusement comprise entre 20 et 30 centistokes. Cette huile est de préference une huile végétale, avantageusement une huile d'arachide industrielle. On peut également utiliser d'autres huiles végétales, de préférence des huiles non siccatives, ou des huiles semi-siccatives, avantageusement stabilises par un agent anti-oxydant qui peut être soit naturel, tel que le Tocophérol, soit synthétique tel que le gallate d'éthyle ou de propyle. En dehors des huiles végétales, on peut egalement utiliser des huiles minerales, ou des huiles animales, de qualité alimentaire. L'émulsifiant utilise dans les compositions selon l'invention est de preference non ionique. On peut ainsi utiliser avantageusement un ou plusieurs alcools gras, lineaires ou ramifies, contenant generalement chacun de 10 à 14 atomes de carbone, polyéthoxylés par de 8 à 12 moles d'oxyde d'éthylène par mole d'alcool gras. r.n plus des alcools gras polyéthoxyles, mentionnes ci-dessus, d'autres émulsifiants non ioniques peuvent egaliment être utilisés dans le cadre de la présente invention par exemple des alkylphénols polyéthoxylés. De préference, on utilise de 0,5 à 2 % en poids d'émulsifiantv Le stabilisant anti ultra-violet, appele encore absorbeur d'U.V., utilise dans les compositions selon l'invention, doit être adapté à la stabilisation des couches minces, tels que les filins minces appliques sur la surface des plantes et cultures, au cours des traitements insecticides. Il doit de plus présenter un maximum d'absorption entre 250 nm et 350 nm. Il peut être lui-même huileux et soluble dans l'huile mentionnée plus haut.Des stabilisants huileux appropriés sont constituEs par les esters d'acides cyanoacryliques, comme par exemple l'ester éthyl-hexylique de l'acide cyano-diphenyl-acrylique. Le stabilisant anti ultra-violet utilise dans les compositions de l'invention peut être aussi sous la forme d'une poudre soluble dans l'eau, avantageusement du type benzophénone, tel que, par exemple l'acide hydroxy-2 methoxy-4 benzophénone sulfonique. Il peut également être constitue par un me lange d'un stabilisant soluble dans l'huile et d'un stabilisant soluble dans l'eau. De préférence on utilise un stabilisant anti ultra-violet huileux, l'intérêt de la présentation huileuse étant de permettre un mélange intime avec l'huile mention- nee plus haut et d'améliorer ainsi la persistance du film, et par consequent des virus sur les feuillages traites. Le pigment minéral, de préférence blanc-, est avantageusement un oxyde de titane ou de zinc. On utilise de préférence le dioxyde de titane (TiO2) prealablement finement broye, dont le diamètre des particules est avantageusement de l'ordre de 1 à 5 microns. En plus des constituants a-b-c-d-e-f mentionnes plus haut, les compositions selon l'invention peuvent de plus contenir divers additifs appropries. Ainsi, lorsqu'on veut reduire la quantite d'huile présente dans la composition, pour diminuer une eventuelle phytotoxicite sans nuire aux propriétés biologiques, il est avantageux d'ajouter à la composition de 0,1 % à 2 8 en poids d'une silice hydrophile sensiblement neutre. Par silice hydrophile on entend, au sens de l'invention, une silice synthétique telle qu'une silice de precipitation hydratée ultrafine, de surface spécifique élevée de l'ordre de 250 à 300 m2/g mesurée selon la méthode B.E.T. Une telle silice est sensiblement neutre, c'est à dire que son pS, en solution aqueuse est de 7 # 0,5. Les compositions selon l'invention peuvent également contenir d'autres additifs tels que s - des agents de viscosité, ou epaississants en général de 0,06 à 0,12 z en poids} de type polysaccharide notamment des hétéropolysaccharides resultant de la fermentation d'hydrates de carbone. par un micro-organisme du genre Xanthomonas, - des agents de dispersion de pigments, en milieu aqueux, du type polycarboxylates de sodium (généralement de 0,2 à 0,8 % en poids), - des agents antigels, de préférence appétants et/ou réten- teurs d'eau, (généralement de 5 à 10 % en poids, avantageusement du type polyols, acceptables pour les insectes et acariens.De préférence, on utilise le glycérol (ou propanetriol), ou des glucides, - des agents anti-mousse (generalement de Q,2 à 0,8 t en poids), tels que des emulsions d'huile silicone. Les compositions selon l'invention contiennent avantageusement, de plus, une quantité efficace de un ou plusieurs agents conservateurs appropriés dont le rôle est d'empêcher la prolifération des microbes et/ou champignons dans ces corpositions. Par "guantité efficace, on entend une quantité au moi n suffisante pour empêcher cette proli- fération sans avoir d'effet nocif vis à vis des virus. Cette "quantité efficace" peut varier selon le choix de l'agent conservateur. Comme gents conservateurs , on utilise avantageusement des dérivés sodé d' d'(hydroxy) benzoates d'alkyies comme par exemple l'hydroxy-4 benzoate de methyle sode, ou l'hydroxy-4 benzoate de propyle sode. On peut egalement utiliser avantageusement le thiurame (ou TMTD). . Les compositions selon l'invention contiennent habituellement de 0,05 % à 0,5 % en poids de l'un ou l'autre de ces agents conservateurs. les compositions selon l'invention peuvent être préparées en trois retapes. La première etape consiste à, préparer l'émulsion "huile dans l'eau" dans une cuve qui- pCe d'une bonne agitation, en coulant 1 huile dans l'eau. La phase huileuse content l'émulsifiant et le stabilisant huileux et la phase aqueuse les autres additifs hydrosolubles. Dans une seconde étape, on disperse la poudre virale et éventuellement le pigment minera, le thiurame et la silice hydrophile, dans l'émulsion huileuse, toujours sous agitation. La suspension obtenue est ensuite affinée dans un broyeur, par exemple du type super-colloideur MORITZ ou à billes du type DYNO-MILL. Dans la troisième et dernière étape l'agent de viscosité est dispersé dans une petite quantite d'eau contenant l'agent conservateur soluble, par exemple, l'hydroxy-4 benzoate de methyle sodé. Cette dis- pers ion est incorporée dans la suspens ion virale décrite precedemment. D'autres agents conservateurs peuvent être utilisés. Les compositions huileuses de poudre virale selon l'invention présentent, outre l'avantage d'une formulation fluide, de manipulation plus aisée qu'une poudre mouillable, l'intérêt de pouvoir être utilisées telles quelles ou après dilution dans l'eau, suivant les techniques d'application. Il est possible par exemple de règler la viscosité de la composition huileuse de telle façon qu'elle puisse être pulvérisée telle quelle au moyen d'un appareil de traitement ULV (viscosité requise 1,5 à 2,50 Engler) ou bien de diluer la composition huileuse plus visqueuse, par exemple à raison de 1 kg ou 1 litre de cette composition dans 0,5 à 2 litres d'eau pour la même application, ou bien avec un volume d'eau plus important pour les traitements classiques.La dose de virus en g8néral à chaque traitement varie de 1011 à 1013 polyèdres par hectare, leurs effets etant appréciés par la mortalité aes chenilles, le nombre de survivants au moment de la nymphose et les dégâts causés au feuillage. En plus des compositions décrites ci-dessus, la présente invention concerne un procédé de traitement insecticide et/ou acaricide. Ce procédé est caracterise en ce qu'il consiste à appliquer sur les cultures et/ou forêts une quantité efficace d'une composition telle que décrite plus haut, ou préparée à partir d'une telle composition par dilution au moyen d-'un diluant approprie, en genéral de 1' eau. Les exemples suivants sont donnes à titre non limitatif pour illustrer l'invention. Exemple 1 En opérant selon la méthode décrite plus haut, on prépare une suspension huileuse de composition pondérale suivante, en t : - poudre virale "NPV" contenant environ 1010 polyèdres/g - 2,5 (souche Spodoptera ou Mamestra) - huile d'arachide industrielle 30,0 - alcools gras en C13 polyethoxylés par 9-10 moles d'oxyde d'éthylène ~l,0 - stabilisant anti ultra-violet soluble dans l'huile (UVINUL N 539) ................................... 10,0 - oxyde de titane de diamètre de particules d'environ 2 microns * 17,5 - solution aqueuse à 40 % de polycarboxylate de sodium , l,0 - glycérol S,0 - émulsion d'huile silicone 0,8 - hétéropolysaccharide (RHODOPOL 23) .................0,1 - thiurame. ..........................................0,1 - hydroxy-4 benzoate de méthyle sodé 0,2 - eau q.s.p , 100 g L'UVINUL N 539 est l'ester éthylhéxylique de l'acide cyanodiphénylacrylique. Le RHODOPOL 23 est un biopolymère de type héteropolysaccharique issu de la fermentation de Xanthomonas campestris sur des hydrates de carbone. L'UVINUL MS 40 est l'acide hydroxy-2 methoxy-4 benzophénone-sulfonique. Exemple 2 : Selon le procédé de l'exemple 1, on prépare une suspension de composition ponderale suivante, en % - poudre virale "NPV" contenant environ 10 polyèdres/g ..................................2,5 (souche Spodoptera ou Mamestra) - huile d'arachide industrielle ~ 30,0 - alcools gras en C13, polyéthoxylés par 9-10 moles d'oxyde d'éthylène ; 1,0 - stabilisant anti ultra-violet, soluble dans l'eau (UVINUL NS 40) ................................ 5,0 - oxyde de titane de diamètre de particules de l'ordre de 2 microns 22,5 - solution aqueuse à 40 % de polycarboxylate de sodium ....................................... 1,0 - émulsion d'huile silicone ...................... 0,8 - glycérol ....................................... 5,0 - hétéropolysaccharide (RHODOPOL 23) ............. 0,1 - thiurame ...................................... O,l - hydroxy-4 benzoate de méthyle sodé ............ 0,2 - eau ........... q.s.p.......................... 100 g Exemple 3 : Selon le procédé de l'exemple 1, on prépare une suspension huileuse de composition pondérale suivante, en O :: - poudre virale wNPVN contenant environ 1010 polyèdres/g ................................... 2,5 (suche Spodoptera ou Mamestra) - huile d'arachide industrielle , 30,0 - alcools gras en C13 éthoxylés par 9-10 moles d'oxyde d'éthylène.................. 1,0 - stabilisant anti ultra-violet soluble dans l'huile (UVINUL N 539)................................. 5,0 - stabilisant anti ultra-violet soluble dans l'eau (UVINUL MS 40 ) ............................... 5,0 - oxyde de titane de diamètre de particules de l'ordre de 2 microns .................................... 17,5 - glycérol ....................................... 5,0 - solution aqueuse de polycarboxylate de sodium à 40 % ................................. 1,0 - émulsion d'huile silicone ...................... 0,8 - hétéropolysaccharide (RHODOPL 23) ............. 0,08 - thiurame ...................................... 0,1 - hydroxy-4-benzoate de méthyle sodé ............. 0,2 - eau ........... q.s.p......................... 100 g Exemple 4 : Selon le procédé de l'exemple 1, on prépare une suspension huileuse de composition pondérale suivante, en-e - poudre virale "NPV" contenant environ 1010 polyèdres/g ................,.................. 5,0 (souche Spodoptera ou hiamestra) - huile d'arachide industrielle ................. 20,0 - alcools gras en C13 ethoxyles par 9-10 moles d'oxyde d'éthylène * 0,8 - stabilisant anti ultra-violet soluble dans l'eau (UVINUL N 539) * 12,0 - oxyde de titane de diamètre de particules de environ 2 microns 20,0 - glycérol ........................................ 5,0 - solution aqueuse ue polycarboxylate de sodium à 40 % .................................... 1,0 - émulsion d'huile silicone ......................... 0,8 - silice hydrophile neutre + 1,0 - hétéropolysaccharide (RHODOPOL 23) ................ 0,12 - thiurame .......................................... 0,1 - hydroxy-4-benzoate de methyle sode ................ 0,2 - eau ........... q.s.q............................ 100 g Exemple 5 : Selon le procédé de l'exemple 1, on prépare une suspension huileuse de composition pondérale suivante, en % - poudre virale "NPV" contenant environ 10 polyèdres/g ; 2,5 - huile d'arachide industrielle ................. 30,0 - alcools gras C13 ethoxyles par 9-10 moles d'oxyde d'ethylène ................. 1,0 - stabilisant anti ultra-violet soluble dans l'eau (UVINUL N 539) ............................... 10,0 - oxyde de titane de diamètre de particules de l'ordre de 2 microns .................................... 17,5 - glucose cristal sirupeux ...................... 10,0 - solution aqueuse de polycarboxylate de sodium à 40 % ;; 1,0 - émulsion d'huile silicone ; 0,8 - hétéropolysaccharide (RHODOPOL 23) ............. 0,08 - thiurame ...................................... 0,1 - hydroxy-4 benzoate de méthyle sodé ............. 0,3 - eau ........... q.s.p.......................... 100 g Exemple 6 : Essais de résistance à l'irradiation ultra-yiolette Ces essais ont été conduits en laboratoire sur milieu nutritif synthetîque convenant à l'élevage de Spodoptera litura, parasite du cotonnier proche du Spodoptera littoralis. Les compositions huileuses utilisées pour ces essais sont celles décrites dans les exemples 1 et 3. Folles ont été obtenues en préparant tout d'abord l'émulsion huile dans l'eau, puis en y incorporant une quantité de poudre virale NPV donnant 5.105 polyèdres/ml, puis enfin en diluant par de l'eau cette preparation pour obtenir les concentrations souhaitées. Comme témoin, on utilise une suspension aqueuse de poudre virale N.P.V. Mise en place de l'essai Le milieu nutritif synthetique est coulé dans des boites de matière plastique cloisonnées. Dans chaque case (13 x 13 mm) sont déposes 100 microlitres de la dilution de virus. Deux boites sont préparées pour chaque concentra tion, et deux pour le lot témoin. Après séchage une boite de chaque paire est placée pendant i minute-à une distance de 20 cm sous une rampe de 4 lampes MAZDA 9E TG 30 donnant au niveau des boites une irradiation ultra violette (254 2 nm) de 0,8 mW/cm Ensuite 40 chenilles sont déposées dans chaque boite, à raison d'une par case. Les boites sont couvertes d'un papier filtre et d'un couvercle percé de petits trous, puis entreposees à l'envers dans une étuve à 260C.Après 8 jours, on note le nombre de chenilles mortes et le nombre de chenilles encore vivantes mais atteintes par la virose. Ces résultats sont indiques dans le tableau ci-après : Formulations dose % de chenilles mortes étudiées milliers de virus par (virus non (virus chenille irradiés) irradiés) 2 55 5 Témoin 10 45 20 2 65 45 Exemple 1 10 75 55 50 100 75 2 47,5 35 Exemple 3 10 77,5 60 A partir de ces résultats, on observe que, dans le cas du témoin, une simple irradiation ultraviolette entraîne une baisse considerable de l'activité insecticide, cette baisse resultant elle-même d'une destruction très importante des virus dans cette composition. Par comparaison, on observera que, dans les mêmes conditions, la chute de l'activité insecticide résultant de l'irradiation ultra-violette est beaucoup plus faible lorsqu'on utilise les compositions selon les exemples 1 et 3 de la présente invention. REVENDICATIONS 1) Composition huileuse insecticide et/ou acaricide, caractérisée en ce que : - elle est constituée par une suspens ion fluide de poudre virale dans une émulsion du type huile dans l'eau, -. et elle comprend a) de 1 % à 20 % d'une poudre virale à base de virus entomopathogènes, b) de 1 % à 40 % d'une huile acceptable pour les insectes et/ou acariens à détruire, c) de 0,1 à 4 % d'un émulsifiant, d) de 1 % à 40 % d'un stabilisant anti ultra-violet adapte à la stabilisation des couches minces et présentant un maximum d'absorption entre 250 nm et 350 nm, e) de 5 * à 30 % d'un pigment minéral finement broyé, f) et de l'eau, pour le compliment à 100 8. 2) Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient de plus une quantité efficace de un ou plusieurs agents conservateurs empêchant la prolifé- ration des microbes et/ou champignons. 3) Composition selon l'une des revendications 1 ou 2 carac térisée en ce que la poudre virale est à base de Baculo virus du type virus polyddrose nucleaire (NPV), ou du type virus polyédrose cytoplasmïque (CPV) ou du type virus granuloses à inclusions (GIV). 4) Composition selon l'une des revendications 1 à 3, carac térisée en ce que l'émulsifiant est choisi parmi les alcools gras polyéthoxylés et en ce que ces alcools gras comprennent de 10 à 14 atomes de carbone et sont poly éthoxylés par 8 à 12 moles d'oxyde d'éthylène. 5) Composition selon lune des revendications 1 à 4, carac térisée en ce que le stabilisant anti ultra-violet est choisi parmi les esters des acides cyanoacryliques et les dérivés de benzophénone, seuls ou en mélanges entre eux. 6) Composition selon l'une des revendications 1 à 5, carac térisée en ce que le pigment minéral est du dioxyde de titane. 7) Composition selon l'une des revendications 1 à 6, carac térisée en ce que l'agent conservateur est choisi parmi l'hydroxy-4 benzoate de methyle sode et le thiurame. 8) Composition selon la revendication 7 caracterise en ce qu'elle contient en poids de 0,05 à 0,5 t d'agent conservateur. 9) procéddé de traitement insecticide et/ou acaricide carac terise en ce qu'il consiste à appliquer sur les cultures et/ou forêts une quantité efficace d'une composition selon l'une des revendications 1 à 8.