FR 2536300 A1 19840525 FR 8219558 A 19821123 L'invention se rapporta au traitement de substances granuleuses ou pulvérulentes afin d'éviter la prise en messe qui peut se produire dans le temps ; alle consiste an l'enrobage de ces substances par une composition donnée dans des conditions donnees. Les substances qui sant particulièrement traitées dans le cadre do l'invention sont les engrais couramment présentés sous orme de granulés plus faciles à épandre que les poudres. Cas granulés s'ob tiennent de différentes façons : soit à partir de l'engrais fondu pulvérisé dans une tour de granulation ou las gouttelettes se solidi fiant par refroidissement, soit à partir d'une poudre ou d'une pets dans un granulateur donnant des granulés qui sont ensuite séchés et tamisés pour éliminer les fractions trop grosses ou trop-petites. On obtient de ces façons les divers engrais : simples tels que l'urés ou le nitrate d'ammoniaque ou composes binaires ou tertiaires à basa des trois éléments : azote, phosphore et potassium. Lorsqu'ils sont entrsposés, les engrais, qui ont plus ou moins un caractère hygroscopique, ont souvent tendance à se prendre en masse, les granulés adhérant entre eux ; ce "mottage" ou "massage" est facilité par la pression due à la nécessité d'entreposer l'engrais en vrac ou en sacs sur une certaine hauteor. Pour reméfier à cet inconvénient, il est d'abord apparu que le moyen le plus commode était d'enrober les granulés par une poudre empêchant l'adhésion des granulés entre eux ; des poudres telles que le kieselguhr, le kaolin et le talc ont été préconisées à des doses de quelques pour cant en poids de l'engrais ; à ces doses, l'adhérence de la poudre peut ne pas êtrs totals et on a facilité celle-ci par un enrobage prélable de l'engrais avec une huile C'est ainsi que le brevet britannique n 583.388 fait connaître l'enrobage par une huile, suivi d'un enrobage par du gypse calcins le brevet français 1.446.202 fait connefîtrè l'enrobage par une huile contenant un tensio-actif suivi d'un enrobage par una poudre inerte craie ou argile ; dans les deux cas la dose d'huils est pratiquement de l'ordre de 0,3% en poids de l'engrais et on trouve indiquées des doses de poudre de l'ordre de 1 à ó Il a aussi été découvert que les agents tensio-actifs cationiques notamment les amines grasses avaient des propriétés antimottantes, particulièrement afficaces en association avec une charge ; selon le brevet français 1.314.559, on ê utilisé des charges aminées, principaiement à base de kaolin contenant 2,5 % an poids d'amines grasses ou de leurs dérivés- et mélangées à raison de 2 % en poids de l'engrais. Un perfectionnement ayant fait l'objet du certificat d'addition 2.155.883 a porté sur l'incorporation d'huile à la charge aminée, salon la formule charge, notamment argils 60 à 90 % tensio-actif,notamment amine 20 à 5 % huile ou cire 20 à 5 % Cette composition est obtenue par imprégnation de la charge par le mélange amine-huile ou cire chauffés pour stre à l'état fondu et. stutilise sur l'engrais suffisamment chaud à uns dosa pouvant s'a- baisser à 0,1%. Ce procédé necessite donc un traitement de chauffage pour l'obt@ntion de la composition et une mise en application sur un engrais suffisamment chaud. Il est évident que ces conditions seraient à éviter et qu'il serait préférable d'opérer sur un engrais à la températurs ordinaire, sans pour cela que la technique ne soit pas utilisable pour un engrais se trouvant, du fait du processus de fabrication, à une certains température lors du traitement. Il a été trouvé, et ceci constitue l'invention, qu'on pouvait obtenir une très bonne protection contre le mottage en opérant l'enrobage à froid des particules par l'apport, simultanément ou non, d'une part d'une huile à raison d'environ 0,01 à 0,2 % en poids du produit à enrober, d'autre part d'une charge contenant environ 20 % an poids d'une amine grasse, à raison d'environ 0,05 à 0,2 % an poids du pro- duit à enrober. Par huila, il faut entendre une huile animale, végétals ou minerale ou une fraction pétrolièrs qui peut être simplement du fuel. Par amine grasse, il faut entendre notamment les monoamines de formule R NH2 dans laquelle R est un radical aliphatique passédant un nombre d'atomes de carbone compris antre B et 24, dont la fabrication est bien connue. Ces amines sont obtanues à partir d'acides ou d'alcools gras, naturels ou synthétiques, sont à chaîne linéairs ou ramifiée, saturés ou partiellement insaturée, et peuvent être libres ou salifiées par un acide minéral ou organique. La charge à laquelle est incorpores l'amine est de la nature des charges dites inertes telles que le kieselguhr, la talc, des craies peu réactives, des dolomies, les argiles ; des charges intéressantes sont constituées par les argiles kaoliniques. La charge aminée se présente en poudre facils à manipuler. De plus, les quantités d'huile et de charge aminée telle que di- finies ci-dessus seront comprises dans un rapport d'environ 2 : 1 à 1 : 10. L'invention sers mieux comprise à l'aida des exemples suivants La méthode de mesure de l'efficacité utilisée dans ces exemples consiste à conditionner l'engrais par exposition en couches minces dans une atmosphère saturée d'humidité, à 18 C, pendant différants temps t. Puis 140 gammes d'engrais sont moulus an galettes cylindri- ques de 5 cm de diamètre par compression statique sous une pression donnée, 10 bars par exemple, pendant un tamps donné, 16 heures par exemple. De la mesure de la hauteur h de la galette on détarmine la massa volumique apparente d. On mesure ensuite la resietence à la traction par compréssion diamétrale à avancement constant (à la vitesse de 30 mm par minute) on observe normalement une rupture suivant un plan diamétral parpen- diculaire aux plateaux de la presse, ce qui permet une interprétation de la force de rupture an résistance à la traction suivant la formule F étant la force applique (force de rupture) # étant le diamètre de l'éprouvette h étant la hauteur mesurée de l'éprouvette. On détermine aussi la masse volumique apparente d , de l'engrais tassé par vibrations, conditions où la cohésion est évidemment nulle. On établit enfin la courba de la résistance à la traction, Rt en fonction de la masse volumique d et on constate que catta courbe est une droite dont la pente est fonction du traitement antimottant et qui passe pratiquement par le point ds résistance nul correspondant à la densité do. La tendance au mottage se mesure par la pentu de cette droites ; il suffit donc d'effectuer des déterminations pour une seuls exposition à l'humidité d'un temps donné, pour lesquelles on mesurera une valeur de d et de Rt, et ayant aussi déterminé do, on appréciera la tandancé au mottage par la pente Plus A est faible, meilleure, est le résultat du traitament. La rapport Ao étant la valeur pour le témoin non traité, donne l'efficacité ou pourcentage de protection Dans ces essais, on a utilisé comme produit de l'invention un kaolin imprégné par uns mono amine stéarique, à raison de 20 % du poids de l'ensemble. Cas assais ont été effactués à l'échelon industriel. Le kaolin aminé est distribué dans la chaîne de fabrication au moyen d'un distributeur répartissant la poudra sur l'engrais lors de son passage sur le tapis transporteur ; l'huile est pulvérisés dans la tambour anrobeur qui suit. Exemple 1 : Antimottage d'un engrais complet 25-3-6 L'engrais de masse volumique apparente do= 1,103 est conditionné pendant une durée de 2 heures. Le traitement a été fait à diverses doses de kaolin aminé. En plus du témoin non traité, on a affsctué pour compéraison un essai avec. une huile aminée avec la même amine stéarique à 20 ss d'amine- utilisés à la dosa de 0,15 % an poids de de l'angrais st un talc à la dose de 0,3 % en poids de l'angrais. C'est une farmuls jugés afficace mais qui a l'inconvénient de nécessiter pour sa pulvérisation le chauffage de l'huile aminée à une températurs de 60-80 C, afin qu'elle soit suffisamment fluide. Les résultats sont donnés dans le tablesu I, où les masses volumiques sont exprimées en Kg/dm3 et les résistances à la traction en bars. On constata qu'avec la même quantité d'amine, an obtient salon la procédé une afficaeité améliorés par rapport à l'emploi d'huile aminée, et avec une moindre quantité d'huile. Exemple 2 : Antimottage d'un nitrate d'ammoniaque à 26 % d'azote L'anqrais de masse volumique apparente do= 1,068 est conditionné pendant une durée de 2 heurss. Le traitement a été fait à diverses doses avec la même kaolin amine que dans L'exemple 1. En plus du témoin non traité, on a effectué pour comparaison un assai avec la même huile amine à 20 % à -raison de 0,10 % an poids de l'engrais et une craie dolomitique à raison de 0,25 % en poids de l'engrais. Las résultats sont donnés dans le tablsau II avec les mêmes unités que pour la tableau I. On constate qu'à quantités égales d'amine at d'huile, on obtient selon le procédé une meilleurs efficacité par rapport à l'amploi d'huile aminés. mans les deux cas, la a consommation se poudra est aussi diminuée, ce qui représente ainsi un avantage et enfin le procédé s'applique à Froid. TABLEAU I Ehsai Oensité Résistance Efficacité Traitement à le trac- A E n d tion Rt % Témoin 1,195 0,972 10,5 Huile aminé@ à 20 % :: 0,15 % 1,296 0,440 2,3 78 Tale 0,3 % Kaoltn à Huils 20 % d'a@ine % % 1 0,15 0,05 1,211 0,195 1,2 83 2 0,15 0,03 1,182 0,169 2,1 80 3 0,12 0,05 1,246 0,346 2,4 77 4 0,12 0,03 1,296 0,718 3,7 55 5 0,10 0,03 1,215 0,347 3,0 71 6 0,08 0,03 1,208 0,407 3,8 64 TABLEAU II Essai Oansité Résistance Efficacité Traitament à la trac- A E n d tion Rt % Témoin 1,275 2,916 14,0 Huils aminée à 20 % : 0,10 % 1,162 0,379 6,2 56 Crais dolomitique 0,25 % @aolin à @uile 20 % d'amine % % 1 0,10 0 1,181 1,014 8,7 38 2 0,10 0,10 1,155 0,438 5,1 56 3 0,10 0,20 1,157 0,448 5,0 64 REVENDICATIONS i) Procédé pour évitas la prisa en masse a substances granuleuses ou pulvérulentes telles que les engrais caractérisé an ce qu'on imprègns las ditas substances à la tampéreture ambiante par l'apport simultané ou non, d'une part d'une charge. aminé contenant au moins 20 pour cent en poids d'une amine grasse à raison d'environ 0,05 à 0,2 % en poids de la dite substance et d'autre part d'une huila à raison d'environ 0,01 à 0,2 % en poids de la dite substance, le rapport entra les quantités d'huile att de de charge amines tant compris entre environ 2 : 1 et environ 1 : 10. 2) Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la char ga est une poudre minerais choisie parmi le groupe constitué par les argiles, le kieselguhr et la talc. f 3) Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'amine de la charge amine est une mono amine de formule R NH2 dans laquelle R est un radical aliphatique possédant un nombra d'atomes de carbone compris entre 8 et 24 4) Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'huile est un fuel.