FR 2544077 A1 19841012 FR 8305613 A 19830406 PRoeL'J)E DE DETERNINATION DE LA QUANTTE DE FRACTION SOLIDE D'UN MATERIAU FERRO @AGNETIQUE DANS UN LIQUIDE b'invention concerne le domaine de la séparation magnétique des matériaux, et notamment un procédé de détermination de la quantité de fraction solide d'un matériau ferromagnétique dans un liquide Elle peut être appliquée dans les industries chimiques, thermoénergétiques, métallurgiques, de construction mécanique, etc pour mesurer la quantité ou la proportion de fraction ferromagnétique des inclusions solides, en particulier, des impuretés ferreuses, par exemple dans l'ammoniaque, les eaux ammoniacales, les alcalis, les condensats, l'eau de recyclage, les huiles pour machines. Le dosage de la fraction ferromagnétique doit souvent être effectué quand on veut savoir si lfel;lploi de séparateurs magnétiques, très répandus dans l'industrie, est rationnel, déterminer l'emplacement concret o ils doivent être installer, ainsi que l'efficacité attendue de leur action Pans ces cas, une information fiable sur la quantité et la proportion de fraction ferromag nétique des inclusions solides permet de donner à l'avance une réponse exacte en ce qui concerne l'efficacité d'action du séparateur et la justification de son installation.En effectuant des mesures fiables de la quantité et de la proportion d'inclusions ferromagnétiques en divers points et dans divers flux de la voie de traitenent, on peut aussi choisir à l'avance une variante d'installation du séparateur ferromagnétique rationnelle, économique et efficace, avec un minimutil de frais et de dépenses de temps. On connaît divers procédés de détermination de la quantité de fraction solide d'un matériau ferromagnétique dans un liquide, fondes sur le principe de la séparation magnétique dts particules solides se trouvant au sein d'un liquide Ainsi, par exemple, dans l'article de Sandulyaka A.V. et autres, "De terlaination des formes magnétiques des composes du fer dans les eaux des centrales électriques", publie dans le n 9 de la revue technico-scientifique "Iz- vestia vuzov SSSR - Energetika" de 1979, les auteurs décrivent un procédé rapide, suivant le- quel un volume prédéterminé de liquide à analyser, contenant des impuretés ferreuses, dont des impuretés ferromagnétiques, circule à travers un gar nissa;e filtrant magnétisé, le taux de toutes les i::npuretés ferreuses se trouvant dans le liquide étant mesuré périodiquement entre la sortie du liquide ayant traversé le garnissage et son entrée dans le garnissage (ainsi qu'avant la mise en circulation), par la méthode au sulfosalicylate ou â-i'orthophénanthroline,et la circulation étant effectuée jusqu'à l'obtention d'un taux résiduel constant d'impuretés ferreuses. Ensuite la quantité de matériau ferromagnétique est trouvée en déduisant le taux residuel dtimpuretés ferreuse obtenu du taux initial de ces impuretés. Un inconvénient de ce procédé consiste en ce que, quoique étant plus précis que d'autres procédés "magnétiques" (par exemple, par séparation au-dessus d'un aimant permanent, par séparation dans un entrefer magnétique en coin), il est entaché d'erreurs, se nanifestant lorsque le régime de vitesse n'est pas observé, ainsi que lorsque les conditions entravant l'agrégation (la floculation), in désirable en l'occurrence, des particules ayant passé à travers la zone d'action magnétique ne sont pas respectées.En ce qui concerne le régime de vitesse, l'erreur possible du procédé connu est conditionnée par le fait que, au vitesses de filtration relativement faibles, des particules non ferromagnétiques précipitent de pair avec les particules ferromagnétiques, ce qui majore le résultat des sures de la fraction ferromagnétique des particules, et, inversement, aux vitesses de filtration relativement élevée, la turbulence se développant dans les pores du garnissage altère la précipitation magnétique des particules ferromagnétiques et, en outre, une partie des particules ferromagnétiques venant d'entre précipitées sont reprises et entraîné- es à l'extérieur, ce qui minore le résultat des mesures. On s'est proposé de créer, pendant la détermina- tion de la quantité de fraction solide d'un :natériau ferromagnétique dans un liquide, une circulation du liquide à analys-er telle qu'elle assure l'obtention stable de la quantité vraie de fraction solide du matériau ferromagnétique dans le liquide, indépendamnent des conditions de filtration, notamment du régime de vitesse. Selon l'invention le procédé de détermination de la quantité de fraction solide d'un matériau ferromagnétique dans un liquide, consiste à faire circuler un voluine prédéberminé de liquide à analyser à travers un garnissage filtrant magnétisé et à mesurer périodiquement le taux de fraction solide du matériau dans ce liquide entre sa sortie du garnissage et son entrée dans le garnissage, la circulation étant effectuée jusqu'à l'obtention d'un taux résiduel constant de fraction solide, d'après lequel on juge du taux initial, et il est caracterisé en ce que le liquide circulant à travers le garnissage à une vitesse de filtration piédétcm inée est scumis périodiquement à l'action d'un cha@p magnétique alternatif a@orti, exercée hors du garnissage lagnétisé pour démagnétiser les particules de fraction solide du ma- matériau restant dans le liquide, une telle circulation pouvant être réalisée gour plusiours pointions de liquide à analyser de même Volume et de meme composition, à des vitesses de filtration différentes, lesdites opé- rations étant répétées jusqu'à l'obtention, indépendamnient de la vitesse de filtration, d'un taux résiduel stable de fraction solide du matériau dans le liquide. Un avantage de 1 ' invention consiste en ce que, par filtration magnétique cyclique d'une série de po-rtions de liquides à des vitesses de filtration différentes pour chaque portion, on arrive à atteindre un état tel que le taux mesuré dé fraction solide des impuretés. se trouvant dans le. liquide reste stable, indépendamment de la vitesse de filtration (dans une plage de vitesse de filtration déterminée, limitée en haut et en bas). Vu que le liquide ayant traversé le garnissage est sou- mis à l'action d'un champ magnétique alternatif antorti (pour la démagnétisation et la prévention de la flocula- tion des particules), le résultat obtenu caractérise la valeur vraie du taux de fraction solide du matériau ferromagnétique dans le liqui@e. I1 est avantageux de -réaliser le processus dans la plage de vitesse de 0,03 à 0,07 a/s, c'est-à-dire dans une plage qui, d'une part; exclut la sédimentation mé canirue indésirable des particules non ferromagnétiques et, d'autre part, évite le développement de la turbulence du liquide s'opposant a la précipitation magné- tioue- des particules ferromagnétiques dans le garnissage. Pans ce qui suit, l'invention es.t expliquée par la description de résul@ats concrets, nullemont limitatifs, de la réalisation de l'intention et par des dessins annexés, dans lesqucls: la figure 1 représente l@ schéma synoptique d'un dispositif pour la réalisation du procédé de dé-termination de la quantité de fraction solide d'un matériau ferromagnétique dans un liquide, d@après l'invention;; la figure 2 représente les résultats des mesures de la concentration C du fer avant la filtration mag- né tique cyclique et apres chacun des cinq cycles de filtration d'une portion de condensat à la vitesse de filtration v = 0,04 m/s, jusqu'à l'obtention d'une concentration résiduelle C" du fer constante (pour un nombre de cycles de filtration n # 3); la figure 3 représente la concentration residuelle C1, du fer obtenue expéri;nentaleicnt pour une série de mêmes portions de condensat, de la même manière que pour la figure 2, a des vitesses v de filtration différentes Le procédé est réalisé de la façon suivante. Un récipient 1 d'un volume de 5 à 10 litres, par exeuple en verre, avec une tubulure 2 de sortie à sa partie inférieure, est re-apli avec une portion de liquide 3 à analyser a travers son col, la con- centration du fer y étant déterminée par l'un des procédés connus: au sulfosalicylate, à l'orthophénanth- roline, etc Ensuite le récipient 1 est soulevé à une hauteur prbdeterulinée, de façon a assurer la pression hydrostatique nécessaire, puis, à l'aide d'un conduit 4, notamment d'un tuyau de caoutchouc, il est raccordé a un séparateur magnétique 5 de labora- toire, réalisé, par exemple, sous la forme d'une chambre tubulaire, dans laouelle se trouve un garnissage filtrant ferromagnétique, obligatoirement inoxydable (boulets, copeaux, etc.) (non représenté), et qui est entourée par un solénoïde (non représenté), alimenté en courant redressé. La sortie 6 du séparateur magnétique 5 est raccordée par un conduit 7 à la tubulure inférieure 8 d'un récipient 9, analogue au récipient 1 décrit plus haut.Ceci fait, la circulation du liquide du premier récipient 1 1 au seconl récipient 9, à travers le séparateur magnétique 5 de laboratoire, est établie a In vitesse prescrite v. guand le second récipient 9 est rempli de liquide, il est soumis a l'action d'un champ magnétique amorti, par exemple à l'aide d'un solénoide 10. Le premier cycle de filtration et de mesure de la concentration du fer est suivi par un second, un troisième et d'autres cycles successifs analogues, jusqutå l'obtention d'une concentration résiduelle C" du fer constante, ne dépendant pas de la vitesse et du nombre des cycles de filtration, ce qui est illustré par la figure 2. Un même champ peut aussi est appliqué au récipient 1 pendant la circulation. Après l'obtention de la première courbe expérimentale, semblable a celle représentée par la figure 2, et de la première valeur Cl" à la vitesse vl de filtration, la première portion de liquide est évacuée. Puis les capacités, les condui-ts et le séparateur sont lavés, après quoi la première capacité est remplie avec une seconde portion de liquide, la même que la premidre. La processus décrit plus haut est entièrement répété à une autre vitesse v2 de filtration, jusqu'à l'obtention d'une seconde courbe expérimentale, analogue à celle représentée par la figure 2 et d'une seconde valeur C"2. Par la même méthode, on obtient C"3 pour v3' Q" pour V4, C"5 pour v5 et ainsi de suite. Ceci fait, on construit la courbe de la concentration résiduelle C" en fonction de la vitesse v de filtration (figure 3) et on déter@ine la plage de vitesse v de filtration- (de Vmin à V;ax) dans laquelle C" ne varie pratiquement pas. Cette plage de v est la plage utile. L'exécution d'une i;-ultitude d'essaie avec de nonbreuses portions de liquide peut tre évitée, en ne rea- lisant le processus de filtration qu'à une seule vitesse, se situant dans la plage de. 0,03 a 0,07 m/s. Dans ce cas, , pour trouver le résultat C cherché, il suffit d'obtenir une seule courbe expérimentale ana logue à celle représentée en figure 2. La concentration C' de la fraction ferromagnétique des impuretés ferreuses est trouvée en déduisant de la concentration initiale C des impuretés la concentration C" de la fraction non ferromagnétique des impuretés. Pour les résultats d'expériences représentées par la figure 2,-la valeur de C' est égale à 115.10-7, 7, et la proportion de la fraction ferromagnétique des impuretés, se déterminant comme étant C'/C, est égale à 0,72. Les varian6-es décrites plus haut sont des variantes optimales, auxquelles peuvent être apportés divers changements et modifications ne sortant pas du cadre déli- mités par les revendications. REVENDICATIONS 1. Procédé de détermination de la quantité de friction solide d'un matériau ferromagnétique dans un liquide, suivant lequel on fait circuler un volume prédéter@iné de liquide å analyser à travers un gar vissage filtrant magnétisé et on mesure périodiquement le taux de fraction solide du matériau dans ce liquide entre sa sortie du garnissage et son entrée dans le orarnissage, la circulation étant effectuée jusqu'à l'obtention d'un taux résiduel constant de fraction solide, d'après lequel on juge du taux initial, c a r a c t é r i s é en ce que le liquide circulant à travers le garnissage à une vitesse de filtration prédéterminée est so-unlis pério-- diquement à l'action d'un champ magnétique alternatif amorti, exercée hors du garnissage magnétisé pour démagnétiser les particules de fraction solide du matériau restant dans le liquide. 2. Procédé selon la revendication 1, c a r a c t é r i s é en ce que l'on traite par circulation plusieurs portions de liquide à analyser de même volume et de même composition, en faisant varier la vitesse de filtration, jusqu'à l'obtention, indépendamment de la vitesse de filtration, d'un taux résiduel stable de fraction solide du matériau dans le liquide. 3. Procédé selon la revendication 1, c a r a c t ê r i s é en ce nue la vitesse de filtration se situe entre 0,03 et 0,07 m/s.