FR 2552343 A1 19850329 FR 8315368 A 19830927 La présente invention concerne un procédé et un appareil de séparation par flottation, notamment des minerais et des matières minérales. La flottation est un procédé dans lequel des bulles d'un gaz, l'air le plus souvent, sont introduites dans une suspension de manière qu'elles s'accrochent pré- forantiellement a certaines particules d'une suspension et provoquent ainsi la formation d'unemousse contenant ces particules. Les autres particules qui ne sont pas entraînées par les bulles d'air ont tendance a tomber au fond de 1'ap- pareil. Plus précisément, la flottation comprend essentiellement l'introduction et la dispersion d'un gaz, en général de l'air, dans une suspension, afin que les particules solides de la suspension et les bulles d'air soient misent en contact, les particules hydrophobes ayant tendance a rester accrochées aux bulles d'air, et la séparer tion du mélange solide-liquide-gaz ainsi forme par entrai- remet des particules hydrophobes par les bulles d'air, les autres particules étant évacuées avec l'essentiel du liquide qui est en genéral de l'eau. On connait depuis longtemps diverses techniques de préparation des suspensions, permettant l'obtention de meilleurs rendements de séparation au cours de la flottation, ces techniques étant essentiellement une préparation mécanique, notamment un broyage, une classification granu lomëtrique, etc.f et un conditionnement, réalisé par mise en contact du produit en suspension avec des réactifs des tinés è rendre sélectivement hydrophobes les surfaces de certaines phases minérales. Ces techniques de préparation peuvent être avantageusement utilisées dans le cadre de l'invention; oepedent, cette dernière ne concerne pas spécifiquement ces opérations de préparation mais la flottation proprement dite qui est évidemment améliorée de toute manière par une preparation convenable. On connait déjà de nombreuses machines de flottation qui sont de nombreux types différents. Par exemple, les cellules mécaniques, qui sont les plus utilisées, comportent un agitateur entraîné mécaniquement dans un bac, cet agitateur assurant la dispersion de l'air dans une cellule. L'air lui-même peut être introduit sous pression ou aspiré par une dépression créée par l'agitateur. Dans les machines pneumatiques, de l'air comprimé est injecté directement dans la suspension dont il assure l'agitation, si bien que les matières solides restent en suspension. Dans les séparateurs à mousse, la suspension est introduite directement à la partie supérieure de la machine, sur le lit de mousse. Des colonnes fonctionnant en continu permettent une circulation à contre-courant de la suspension de minerai qui descend et d'un gaz de flottation qui remonte. Dans toutes ces machines, la mise en contact de l'air et des matières solides et la séparation des matières solides hydrophobes entraînées par l'air et des matières solides hydrophiles, sont effectuées simultanément dans une même machine. Par exemple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 722 679 décrit un procédé et un dispositif de concentration par flottation comportant un appareil d'aération comprenant un venturi. Selon ce brevet, un venturi est placé dans une cellule de flottation et de l'air est introduit sous pression à l'entrée du venturi, afin qu'il provoque une aspiration de la suspension et ainsi un bon mélange de celle-ci avec l'air. Ce venturi est directement placé dans la cellule de flottation et il assure aussi l'agitation de celle-ci. On s'est rendu compte dans le cadre de l'invention que les conditions qui sont favorables à la mise en contact des particules solides et des bulles d'air sont très dif férentes de celles pour lesquelles le rendement de séparation des particules hydrophobes qui sont entraînées par le gaz et des particules hydrophiles qui descendent est élevé. Plus précisément, la mise en contact des particules solides et des bulles d'air est de préférence réalisée dans des conditions de grande turbulence afin que les bulles d'air soient bien dispersées et viennent bien au contact de toutes les particules hydrophobes.Au contraire, la sepa- ration, qui s'effectue simplement par entraînement vers le haut des particules hydrophobes par les bulles de gaz et par descente des particules hydrophiles sous l'action de leur propre poids, nécessite de préférence des conditions relativement calmes, comme dans une opération de décantation. On s'est donc rendu compte, selon l'invention, que1 au lieu de chercher un compromis dans lequel les conditions de turbulence sont suffisamment grandes pour la mise en contact des particules avec le gaz, mais suffisamment faibles pour que la séparation s'effectue, il était préfé- rabe de séparer physiquement les deux opérations et de les effectuer séparément dans les conditions optimales pour chacune d'elles. Plus précisément, selon l'invention, la mise en contact du gaz, de l'air en général, avec la suspension s'effectue dans des conditions de forte turbulence, et la séparation s'effectue dans un milieu relativement calme. Plus précisément, l'invention concerne un procédé e séparation par flottation, du type qui comprend la for- mation d'une suspension de particules de matières à séparer, et la mise en contact de ces particules avec des petites bulles de gaz afin que les particules auxquelles s'accru chent les bulles de gaz remontent et se séparent en formant une mousse qui peut être séparée du reste de la suspension selon l'invention, la mise en contact de la -suspension avec le gaz est effectuée dans une première zone dans laquelle il existe des conditions de forte turbulence et la separation des particules par remontée de celles auxquelles s'accrochent les bulles de gaz, s'effectue dans une seconde zone calme, la suspension, après mise en contact avec le gaz, étant transmise de la première zone à la seconde mais ne pouvant pas revenir de cette seconde zone à la première. La mise en contact est de préférence effectuee par introduction de la suspension dans le convergent d'un venturi, et par introduction du gaz par le col du venturi ou à proximité de celui-ci. L'introduction du gaz s'effectue avantageusement par aspiration de celui-ci du fait de la dépression créée par la circulation de la suspension au niveau du col du venturi. Le procédé comporte en outre avantageusement l'évacuation continue de la suspension, avec un débit réglé, par la partie inférieure de la seconde zone. Il est avantageux que le procédé comporte initialement une opération de préparation, telle qu'une préparation mécanique ou un conditionnement. L'invention concerne aussi un appareil de séparation par flottation d'une suspension de particules, comprenant un dispositif de mise en contact de la suspension des matières à séparer avec un gaz, ce dispositif étant destiné à créer des conditions de forte turbulence, un dispositif de séparation destiné à créer des conditions de faible turbulence, et un dispositif destiné à transmettre la suspension du dispositif de mise en contact au dispositif de séparation, mais empechant pratiquement la circulation de la suspension en sens inverse. Le dispositif de mise en contact est avantageusement un venturi dont le convergent est destiné à recevoir un courant de la suspension des particules de matières à séparer et ayant, au col ou à proximité de celui-ci, au moins un orifice d'introduction d'un gaz. Le dispositif de transmission de la suspension comporte avantageusement une ouverture assurant la communication entre le dispositif de mise en contact et le dispositif de séparation, et un dispositif destiné à créer une pression dans le dispositif de mise en contact afin que la suspens ion ne circule que du dispositif de mise en contact vers le dispositif de séparation. Le dispositif de séparation comporte avantageusement un dispositif destine à retirer un courant continu de débit réglé à proximité du fond du dispositif de séparation. Il est avantageux que le dispositif de transmission débouche dans le dispositif de séparation à un niveau intermédiaire entre la surface de collecte de la mousse et la partie inférieure par laquelle les matières non flottées sont retirées. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé sur lequel La figure l est un schéma d'une machine expéri- mentale de flottation selon l'invention ; et la figure 2 est un schéma représentant deux étages d'une machine de flottation selon l'invention. La figure l est un schéma d'une installation de laboratoire montrant les avantages du procédé selon l'in etion. Cet appareil de laboratoire comporte un réservoir 10, avantageusement muni d'un agitateur, destiné à contenir la suspension à traiter. Une pompe 12 a son aspiration re- liée au fond du réservoir et forme un courant qui peut etre transmis par une vanne la soit vers une canalisation 16 qui rejoint le réservoir 10, soit vers une canalisation 18 et la partie qui assure la flottation. Plus précisément, cette partie qui assure la flottation comporte d'abord un venturi 20. Celui-ci a, de manière connue, un convergent 22 et un divergeilt 24 reliés par un col 26.Celui-ci a des orifices permettant l'entrée d'air 28 lorsqu'un courant circule dans le venturi. De manière connue, l'écoulement d'un fluide, par exemple de la suspension, dans un venturi provoque la creation d'une dépression importante due à la transformation d'énergie potentielle de pression en énergie cinétique. Cette dépression permet l'aspiratìon d'un fluide, notamment d'un gaz et par exemple d'air, lorsqu'une entrée est aménagée au niveau du col ou à proximité de celui-ci. Comme la suspension s'écoule à grande vitesse, la turbulence et les forces de cisaillement sont très importantes, si bien que le gaz aspiré (ou éventuellement injecté sous pression) se disperse bien et le contact entre le gaz et la suspension est excellent. En conséquence, le venturi forme une émulsion dans laquelle les particules solides sont en contact intime avec les petites bulles d'air introduites. Dans un exemple d'installation de laboratoire, le venturi a une longueur de 150 mm, un diamètre de 22 mm à l'entrée et de 15 mm à la sortie. Les matières quittant le venturi 20 sont transmises par une canalisation 30 à un réservoir ou bac 32 dans lequel s'effectue la séparation par flottation. La partie qui est entraînée par les bulles d'air et qui forme une mousse en surface peut déborder, comme indiqué par la référence 34, alors qu'une autre sortie est formée à la partie inférieure du bac 32 et est munie d'une vanne de réglage 36 permettant l'évacuation des produits non flottés, avec de préférence un débit réglé . Ce dernier peut être asservi à un paramètre tel que le niveau d'une interface airmousse ou mousse-suspension. Pendant la mise en oeuvre du procédé de l'invention, le produit à traiter est mis en suspension aqueuse et forme une pulpe, et il est conditionné par addition de réactifs convenables dans la cuve 10. Lorsque le conditionnement est acheve, la vanne lo est commandée afin que le courant refoulé par la pompe soit transmis à la canalisation 18. La pulpe circule donc dans le venturi et forme une zone de dépression. Dans celle-ci, de l'air est aspiré par les orifices formés à la périphérie du col du venturi, et les matières solides et le liquide de mise en suspension sont en contact intime avec l'air aspiré, la turbulence étant importante. Le temps de séjour de la suspension dans le venturi est très court. La pulpe parvient alors au bac. Celui-ci a un volume relativement important Si bien que le temps de séjour de la suspension est plus élevé que dans le venturi. Cependant, ce temps de séjour est relativement faible, de l'ordre d'une minute par exemple. La figure 2 représente un exemple d'installation comprenant deux machines élémentaires montées en série. Sur cette figure, les références identiques à celles de la figure 1 désignent des éléments analogues. On note simplement que la pulpe retirée d'une première cellule forme la suspension qui circule dans le venturi d'un second étage avant de pénétrer dans une seconde cellule. Le venturi d'un troisième étage est aussi indiqué schématiquement. On note cependant que la vanne 36 de réglage utilisée pour l'évacuation de la suspension du bac, est avantageusement remplacée par une pompe à débit variable 38 qui joue à la fois le rôle de la pompe 12 et de la vanne 36 de l'installation de la figure 1. Le procédé et l'appareil décrits présentent de nombreux avantages dont les principaux sont les suivants. - Les deux opérations de mise en contact et de séparation s'effectuent dans des parties différentes qui ont chacune un meilleur rendement que dans les machines conflues puisque les conditions sont adaptees à chaque opération. Ainsi, la mise en contact est effectuée dans des conditions de turbulence très élevée pendant un temps très courut favorable à une bonne fixation de l'air sur les ma tiâres solides. La séparation est réalisée en milieu calme favorable à une bonne récupération des particules hydro- phobies de granulométrie grossière dans les mousses. - Le temps de séjour des particules dans le venturi est très court si bien que la dégradation de certaines matitres fragiles ou friables peut être très réduite. - Comme les opérations de mise en contact et de séparation sont découplées, le temps total de séjour dans la machine peut être nettement inférieur au temps néces- saire dans les cellules classiques de flottation, Si bien que l'efficacité de chaque étage de séparation peut être accrue. Ainsi, une machine de volume déterminé peut remplacer plusieurs cellules de même volume. - Mis à part les pompes de circulation nécessaires dans toutes les installations, la machine selon l'invention ne comporte aucune partie mobile Si bien que son entretien est très réduit. Le seul endroit qui risque de présenter une usure est le venturi dont le remplacement est très simple et qui peut être réalisé en matériaux spéciaux présentant une bonne résistance à l'abrasion. - La consommation d'énergie est limitée au pompage, et elle est faible car la pression à l'entrée du venturi est faible. Par exemple, dans le cas d'une pulpe con tenant 25 % en poids de matières solides, le passage de la suspension dans un étage de séparation nécessite une consommation de 0,03 à 0,05 kWh/.t ; de matières solides dans une cellule mécanique,l'agitation prolongée porte la consommation d'énergie à une valeur de l'ordre de 0,1 à 0,15 kWh/t de matières solides. - L'invention peut être mise en oeuvre dans des installations existantes,par montage de venturis à l'entrée des cellules,déconnexion des systèmes existants d'agitation, et aménagement de la géométrie de soutirage. On considère maintenant des exemples de mise en oeuvre de l'invention, indiquant les résultats avantageux obtenus par mise en oeuvre de l'invention. Ces exemples montrent l'étendue de la granulométrie des particules sus-ceptibles d'être flottées. Dans ces exemples, la matière utilisée est un sable formé d'un mélange de quatre sables siliceux du commerce, à 98,5 % de SiO2, ayant la granulométrie suivante Granulométrie Masse Passants cumulés mm > 1,6 1,79 100 1,25 - 1,6 8,74 98,21 1 - 1,25 12,81 89,47 0,8 - 1 14,99 76,66 0,63 - 0,8 7,23 61,67 0,50 - 0,63 6,28 54,44 0,40 - 0,50 1,93 48,16 0,315 - 0,40 6,80 46,23 0,25 - 0,315 6,00 39,43 0,16 - 0,25 5,92 33,43 0,125 - 0,16 3,76 27,57 0,1 - 0,125 9,72 23,75 0,08 - 0,1 6,32 14,03 0,063 - 0,08 3,66 7,71 0,050 - 0,063 2,24 4,05 0,050 1 1,81 1,81 Le sable est conditionné par un acétate d'amine ("Noramac C") à raison de 300 g/t. Exemple 1 Le traitement est réalisé dans un appareil selon l'invention tel que représenté sur la figure 1, le venturi oyant les dimensions indiquées précédemment. La concentra on de la pulpe en matières solides passant dans le venturi est de 16 %, le débit total de pulpe d'alimentation étant d 864 1/h et le débit total de matières solides de 152 kg/h. Les récupérations obtenues par tranche granulométrique (masse des particules solides d'une tranche granulométrique flottées pendant une période de fonctionnement sable divisée par la masse totale des particules de même granulométrie traitées pendant la même période) figurent dans le tableau qui suit. Tranche granulométrique Récupération massique mm par tranche % > 1 O 0,8 - 1 4,89 0,63 - 0,8 21,51 0,4 - 0,63 57,27 0,315 - 0,4 72,96 0,25 - 0,315 78,60 0,2 - 0,25 84,91 0,16 - 0,2 80,68 ≈ 0,125 - 0,16 82,73 0,1 - 0,125 83,63 0,08 - 9,1 8623 0,063 - 0,08 0,05 - 0,0063 85,22 0,05 85,67 Ces résultats sont obtenus dans un seul passage dans l'appareil. Le temps moyen de séjour dans celui ci est de 0RG9 min. La concentration de la pulpe en matières solides est relativement faible, compte tenu de la capacité limitée d'agitation dans la cuve 10. Exemple comparatif i Des essais de séparation sont réalisés avec le même mélange de sable, conditionné de la même manière, mais suivant un procédé discontinu, à la fois dans une cellule nMinemetD de 1 litre et dans une cellule 1,Denver" de 1,4 litre. Les meilleures récupérations sont obtenues, dans les tranches grossières, avec la cellule "Minemet1, de 1 litre. Dans cet essai, la concentration initiale en matières solides de la pulpe est de 25 %, le débit d'aire 3,33 1/min et la vitesse de rotation de 2700 tr/min. La séparation nécessite une durée de 12 min. Les résultats obtenus sont les suivants. I Tranche granulométrique I Récupération massique mm par tranche % > 1 0 0,8 -1 0 0,4 - 0,63 25,12 0,315 - 0,4 81,02 0,25 - 0,315 90,81 0,2 - 0,25 100 0,16 - 0,2 100 0,125 - 0,16 100 0,1 - 0,125 100 0,08 - 0,1 100 0,63 - 0,08 100 0,05 - 0,063 100 0,05 100 Les très fortes récupérations obtenues pour les tranches granulométriques inférieures à 0,25 mm sont dues à la très longue durée de la flottation. La comparaison des résultats ainsi obtenus montre que l'appareil selon l'invention permet, en un seul passage, une meilleure récupération que les cellules classiques, qui nécessitent cependant un temps très long de 12 min, pour les tranches granulométriques supérieures à 0,4 mm. I1 faut noter que les -récupérations plus faibles obtenues dans les tranches granulométriques inférieures à 0,25 inm sont dues au moins en partie au caractère continu du fonc tionnement de l'appareil selon l'invention. D'excellentes récupérations peuvent évidemment être obtenues avec un petit nombre d'étages successifs, correspondant à un temps de séjour inférieur à celui que nécessite une cellule à fonctionnement discontinu. Exemple 2 On traite un mélange artificiel de sable et de sulfures afin de déterminer la sélectivité du procédé selon l'invention. La granulométrie du mélange était inférieure ,5 mm. Le conditionnement était effectué à l'aide de 450 g/t d'amylxanthate de potassium, en présence de méthyle isobuty.lcetorle et diacide sulfurique donnant un pH égal à 4,5 Les échantillons prélevés étaient soumis à une analyse densi- métrique par le bromoforme (2,9 g/cm3). Lors de l'utilisation de l'appareil selon linven- tion tel que représenté sur la figure 1, la récupération des sulfures était de 81,4 % en un seul passage (avec un temps moyen de séjour de 0,99 min), pour les valeurs suivantes des paramètres - concentration des matières solides dans la pulpe circu lant dans le venturi : 21,3 % - débit total de pulpe : 608 l/h - débit total de matières solides : 385 kg/h - teneur en sulfures des matières solides flottées : 97,6 % - teneur en sulfures des matieres solides non flottées 1,02 % - teneur en sulfures à l'alimentation : 5,25 % Exemple comparatif 2 On a soumis à une flottation discontinue le meme mélange de sulfures et de sable, conditionné de la même manitre, dans plusieurs cellules de laboratoire de type classique, une cellule "Minemet1 de 1 litre, une cellule "Denver", de 1,4 litre, et une cellule "Agitair" de 1,4 litre. La meilleure récupération des sulfures a été observée dans la cellule "Denyer".de 1,4 litre avec les paramètres sui vante - concentration initiale de la pulpe en matières solides 30 8 - débit d'air : 4 1/min - vitesse de rotation 1500 tr/min - teneur en sulfures des matières solides flottées : 95,8 % - teneur en sulfures des matières solides non flottées 0,4 % - teneur en sulfures à l'alimentation : 6,8 % Dans ces conditions, la récupération des sulfures atteint 94,5 % après 12 min, lorsque plus rien ne flotte. La teneur en sulfures des matières solides flottées est meilleure lors de l'utilisation de l'appareil selon l'invention qu'avec la cellule classique. La récuperation de 81,4 % en un seul passage, pour un temps moyen de séjour de l'ordre d'une minute, est excellente, et il suffit donc d'un petit nombre d'étages en série pour quela récupération maximale observée en fonctionnement discontinu après 12 min soit obtenue. L'invention s'applique essentiellement à toutes les opérations qui mettent en oeuvre normalement une flottation. On peut citer notamment le traitement des minerais et des matières premieres minérales (tels que le sable), le traitement des effluents urbains ou industriels, le désencrage des pates à papier, ainsi que toutes les opérations nécessitant une séparation de phases. RERENDICATION5 Procédé de separation par flottation, du type qui comprend la fozzmation d'une suspension de particules des matières à séparer, et la mise en contact de ces matitres avec des petites bulles de gaz afin que les particules auxquelles s'accrochent les bulles de gaz remontent et se séparent en formant un mousse qui peut être séparée d.u reste de la suspension, caractérisé en ce que - la mise en contact de la suspension avec le gaz est effectuée dans une première zone (20) dans laquelle rognent des conditions de forte turbulence, la séparation des particules par remontée de telles auxquelles s'accrochent les bulles de gaz est er- ectuée dans une seconde zone calme (32), et - la suspension mise en contact avec le gaz est transmise de la première à la seconde zone et ne peut pas revenir de la seconde à la première zone. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la mise en contact est effectuée par introduction de la suspension dans le convergent (22) d'un venturi (20), et par introduction du gaz par le col (26) du venturi ou à proximité e ce col. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'introduction du gaz s'effectue par aspiration due à la dépression créée au niveau du col du venturi (20). 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre l'évacuation continue de la suspension avec un débit réglé, par la partie inférieure de la seconde zone (32). 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications prcédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre, avant la mise en contact, la préparation de la suspension par conditionnement. 6. Appareil de séparation par flottation, caractérisé en ce qu'il comprend - un dispositif (20) dé mise en contact d'une sustension de particules de matières à séparer avec un gaz, ce dispositif étant destiné à créer des conditions de forte turbulence, - un dispositif (32) de séparation destiné à créer des conditions de faible turbulence, et - un dispositif (30) destiné à transmettre la suspension du dispositif de mise en contact au dispositif de séparation mais empêchant pratiquement la circulation en sens inverse. 7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que le dispositif de mise en contact est un venturi (20) dont le convergent (22) est destiné à recevoir un courant d'une suspension de particules des matières à séparer et ayant, au col (26) ou à proximité de celui-ci, au moins un orifice d'introduction d'un gaz. 8. Appareil selon l'une des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que le dispositif de transmission comporte une ouverture assurant la communication entre le dispositif de mise en contact (20) et le dispositif de séparation (32), et un dispositif (12) destiné à créer une pression dans le dispositif (20) de mise en contact afin que la suspension ne circule que du dispositif de mise en contact vers le dispositif de séparation. 9. Appareil selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le dispositif de séparer tion (32) comporte un dispositif (36) destiné à retirer un courant continu de suspension, avec un débit réglé, à proximité du fond du dispositif de séparation (32). 10. Appareil selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que le dispositif de transmission débouche dans le dispositif de séparation à un niveau intermédiaire entre la surface de collecte de la mousse et la partie inférieure par laquelle les matières non flottées sont retirées.