FR 2518121 A1 19830617 FR 8123889 A 19811215 PROCEDE POUR AMELIORER LES PROPRIETES DE SEERVICE DES ALLIAGES TYPE A-GS CONTENANT DU PLOMB ET PRODUITS AINST OBTENUS L'invention se rapporte à un procédé pour améliorer la résistance au fluage des alliages d'Al type A-GS contenant du Pb et aux produits nouveaux ainsi obtenus. On sait depuis peu que la présence de Ph, même en très faible quantité, se traduit pour les alliages d'Al, par une grande fragilité intergrand- laire (voir par exemple l'article de R. GUTTMANN, dans "Advances in the mechanics and physics of surfaces'1 vol.1, 1981, édite par R.M. LA- TANISION et R.J. COURTEL). En particulier, la resistance au fluage, appréciée dans le temps à xup- ture, est très fortement affectée par la présence de Pb, même en faibles quantités, corme le montre l'exemple suivant, relatif à un alliage type 6063, à l'état T61, soumis à une contrainte de 170 ?Pa à 100 C Teneur en Pb (ppm) Durée de vie 2000 900 200 40 (en heures) Ces résultats, notés pa.r la demanderesse, sont également confirmés par les donnéés bibliographiques récentes (voir l'article cité p. 92). La demanderesse a trouvé que l'on pouvait remédier à cet effet néfaste, pour des teneurs en Pb supérieures à 5 ppm environ, en appliquant le procédé suivant a) coulée d'un alliage de la série 6000 suivant la nomenclature de l'Aluminum Association contenant du Pb et au moins 0,10 % en poids d'un ou plusieurs éléments Fe, Cr, Mn, Zr. b) traitement thermique du produit coulé dans un domaine de températures allant de 300 à 500 C de manière à obtenir des précipités contenant au moins des éléments Fe, Cr, Zr dont la taille est inféricure à 150 nm (1500 A). . c) transfromation en demi-produits et/ou produits finis suivant les procédés classiques en évitant tout séjour prolongé (#5 heures) au-dessus de la température maximale atteinte au tours du traite ment b). L'effet est significatif pour des teneurs en Pb très faibles, supérieures à 5 ppm (en poids) et il a été montré que la méthode est inefficace pour des traitements supérieurs à 5000C (probablement en raison de la coalescence excessive des précipités de la phase Al-Fe-Si-, et dgale- ment au-dessous de 3000C (seuil de non-précipitation des éléments Fe, Zr, etc... dans un temps raisonnable). Les propriétés optimales correspondent à une taille des précipités comprise entre 20 et 100 nm (200 et 1000 A), leur densité en surface, en coupe micrographique, étant relativement homogène et comprise en moyenne entre 2 et 10 particules/um2. Les phases du procédé et les caractéristiques des produits obtenus sont illustrées dans l'exemple suivant La figure 1 représente les durées de vie en fluage en fonction de la teneur en Pb. On a élaboré trois billettes de PI 123 mm d'alliage d'Al ayant les compositions suivantes Coulée % Fe % Si % Mg Pb(ppm) A 0,28 0,42 0,45 8 B 0,28 0,41 0,45 92 C 0,26 0,42 0,45 264 Dans chacune de ces coulées, les billettes ont été homogénéisées de façon classique (1) - soit à 8 h à 5800C - ou suivant l'invention (2)soit 12 h à 4500C. Les produits ont ensuite été préchauffés à 400 C, filés en barres de # 25 mm, étirées à froid à 20,1 mm, mises en solution à 5300C pendant 40 mn, trempées 9 l'eau et revenues à 16 heures à 135"C. Les caractéristiques mécaniques de traction (charge de rupture R, limite élastique Ro,2 et allongement A), ainsi que les durées de vie en fluage (t) sous 200 ?4Pa à 1000C sur éprouvettes cylindriques lisses, sont données dans le tableau ci-dessous et reportées graphiquement sur la figure 1. Etat 61 Coulée Traitement therm. repère Ro,2 R A t t(heures A 1 121 202 29,6 2294 2 111 185 26,3 2728 B 1 - 127 205 27,1 620 2 112 188 26,2 2662 C 1 120 201 27,9 77 2 111 188 27,9 2598 On peut constater que, suivant l'invention, la résistance au fluage est pratiquement indépendante de la teneur en Pb. Les examens effectués au microscope électronique ont révélé qu'après le traitement classique (1), les précipités de AlFeSi ont une dimension variant de 30 à 500 nm (300 à 5000 R) et dont la répartition est hétérogène alors qu'après le traitement suivant l'invention (2), la taille de ceux-ci est essentiellement comprise entre 50 et 60 nm (500 à 600 R) répartis de façon homogène dans la structure. De plus, il a été observé que les ruptures de fluage (1) sont essentiellement intergranulaires, alors que les ruptures de fluage (2) sont essentiellement transgranulaires. Bien sûr, industriellement, les teneurs en Pb élevées, bien qu'inférieures à la limite acceptée par la norme, sont généralement de nature accidentelle et proviennent de contaminations diverses, en particulier lors du recyclage des chutes. La méthode revendiquée permet donc le sauvetage de telles coulées contaminées qui seraient dégrades selon les méthodes de l'art antérieur. RENVENDICATIONS 10/ - Procedé pour améliorer la resistance au fluage des alliages d'M de la série 6000 (suivant la nomenclature de l'Aluminum Association), contenant du Pb, caractérisé en ce que a) on coule un alliage contenant au moins 0,10 % d'un ou plusieurs éléments Fe, Cr, bh, Zr, b) on homogénéise le produit coulé dans un domaine de températures allant de 300 à 5000C, de manière à obtenir des précipités conte nant au moins un des éléments ci-dessus, dont la taille est infé rieure à 150 nm (1500 A), c) on transforme en demi-produits et produits finis suivant les pro cédés classiques en évitant tout sejour prolongé (# 5 heures) au dessus de la température maximale atteinte au cours de l'étape b). 2 / - Produits à base d'Al de la série 6000 contenant plus de 5 ppm de Pb et au moins 0,10 % en poids d'un ou plusieurs des éléments Cr, Mn, Fe, Zr, caractérisé en ce que les précipités contenant un ou plusieurs de ces derniers éléments ont une taille inférieure à 150 nm (1500 A). 3 / - Produit selon la revendication 2, caractérisé en ce que la tail- le des précipités est comprise entre 20 et 100 nm (200 à 1000 ). 40/ - Produit selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que la densité des particules, sur coupe micrographique, est comprise en moyenne entre 2 et 10 particules/ m2.