FR 2521035 A1 19830812 FR 8202242 A 19820211 La présente invention se rapporte aux dispositifs de séparation magnétique à aimant supraconducteur et a plus spécialement pour objet un appareil de ce type qui soit autonome, présente une grande fiabilité et ne nécessite qu'une maintenance réduite. Dans l'industrie minérale, les propriétés magnétlques différentes des éléments d'un mélange sont couramment utilisées comme procédé de tri physique. En effet, les constituants d'un mélange, mis en présence d'un champ magnétique, ont un comportement particulier directement lié à leur susceptibilité magnétique individuelle, provoquant ainsi leur séparation. Le domaine d'applications industrielles de ce procédé est donc vaste et permet notamment de résoudre les problèmes d'enrichissement ou d'épuration de certain produits (minerais, eaux industrielles, etc...).Les appareils de séparation magnétique existants permettent d'obtenir un champ magnétique maximum utile de l'ordre de 1,7 teslas produit par des aimants conventionnels (enroulements en cuivre refroidis par air ou par un cir cuit a d'eau déminéralisée). Si de tels appareils conviennent bien pour trier des matériaux présentant une bonne susceptibjlité magnétique, leur efficacité diminue considérablement lorsque la granulométrie ou la susceptibilité des éléments à séparer diminue. De plus, ils requièrent une énergie électrique élevée pour un champ magnétique relativement faible, ce qui les rend lourds et encombrants. L'épuisement des ressources en minerais à riche teneur et maille de libération élevée conduit à la mise en exploitation de gisements pauvres et complexes. Le fait que ces minerais présentent dans la plupart des cas une cristallisation fine et une faible maille de libération nécessite des broyages de plus en plus fins : le rendement des appareils de séparation magnétique s'en trouve diminué car l'aimantation est faible. Aussi l'utilisation de champs magnétiques élevés s'avère nécessaire pour résoudre ces problèmes et améliorer les méthodes existantes. On a proposé, à titre expérimental, des séparateurs magnétiques à aimant supraconducteur qui permettent d'obtenir un champ très intense (de l'ordre de 6 teslas) pour une consommation électrique réduite, améliorant ainsi le rendement de l'opération et la qualité des produits enrichis ou épurés. Cependant, ces appareils présentent un certain nombre d'inconvénients : les appareils réalisés à ce jour sont surtout des appareils de laboratoire et leur mise en exploita tion et leur maintenance sont des opérations assez complexes qui exigent la présence d'un personnel spécialisé. De plus, ils ne peuvent s'approvisionner en hélium liquide que sur un réseau existant, ce qui empêche leur utilisation sur des sites isolés. La présente invention a justement pour but de remédier à ces inconvénients en proposant un dispositif de séparation magnétique à aimant supraconducteur qui soit autonome, fiable, ne nécessite qu'une maintenance réduite et puisse être utilisé par un personnel non spécialisé. Selon la principale caractéristique du dispositif objet de l'invention, celui-ci, du type comportant au moins une bobine à l'intérieur de laquelle les produits à séparer sont soumis au champ magnétique de l'aimant supraconducteur, la bobine étant maintenue à basse température par un fluide cryogénique, comprend des moyens permettant de faire circuler le fluide cryogénique en circuit fermé. Ces moyens comprennent essentiellement - un récipient dans lequel est disposée la bobine, - une conduite permettant l'évacuation du fluide conte nu dans le récipient, - une conduite permettant l'arrivée du fluide dans le récipient, et - un compresseur permettant de faire circuler le fluide dans les conduites. Avantageusement, le dispositif comporte également au moins un échangeur de chaleur où le fluide arrivant dans le récipient peut se refroidir au contact du fluide sortant dudit récipient. Selon un mode de réalisation préféré, un dispositif frigorifique, placé sur le circuit allant du compresseur au récipient contenant la bobine, permet de refroidir le fluide se dirigeant vers le récipient. Selon une autre caractéristique du dispositif, celui-ci comporte des moyens d'isolation thermique permettant d'isoler le récipient de l'extérieur. Ces moyens peuvent consister par exemple en un ou plusieurs écrans métalliques refroidis par le fluide cryogénique, le matériau constituant ces écrans n'étant pas magnétique. Selon un mode de réalisation préféré, le récipient contenant la bobine supraconductrice est placé l'intérieur d'une enceinte à vide et'chacun des échangeurs de chaleur mentionnés plus haut est également placé à l'intérieur de cette enceinte à vide. Enfin, le dispositif comprend un automate programmable permettant de gérer automatiquement la aise en route et l'arrêt de l'installation et d'en con trôner en permanence le fonctionnement. L'invention apparaîtra mieux à la lecture de -la description qui -va suivre d'un exemple de réalisation, description donnée à titre purement illustratif et nullement limitatif, en référence aux dessins annexés, dans lesquels - la figure 1 est une vue schématique en coupe illustrant le principe de fonctionnement du dispositif selon l'invention, - la figure 2 est une vue schématique en coupe montrant un mode de réalisation particulier de ce dispositif, et - la figure 3 est une vue schématique illustrant les différentes fonctions de l'automate programnable. Sur la figure 1, on voit le séparateur qui cotprend tout d'abord un ensemble d'éléments, portant la référence générale 1 et appelé "cryostat" dans la suite du présent texte. Le cryostat se compose essenti ellement d'une enceinte à vide 3 à l'intérieur de laquelle est placé l'aimant supraconducteur : celui-ci se présente sous la forme d'un solénoïde 2 entourant un tube métallique 4 à température ambiante dans lequel on introduit un récipient 5 contenant les produits à séparer ligure 2). Ceux-ci se présentent généralement sous forme de grains en suspension dans un liquide que l'on place au contact d'une matrice qui peut être constituée, par exemple, de billes d'acier, de laine de fer, ou d'un grillage très fin, etc... Pour que le solénoide 2 soit supraconducteur, il est placé dans un récipient 6 contenant une masse d'hélium liquide 7 dans laquelle le solénoide est entièrement plongé : il est ainsi maintenu à une température constante de l'ordre de 4 K. Le récipient 6 est placé à l'intérieur d'un premier écran en cuivre 8, refroidi à 15 K, lui-même entouré d'un deuxième écran 10, également en cuivre, ce dernier étant maintenu à une température de 80 K. L'ensemble constitué par le récipient 6 et les écrans 8 et 10 est séparé de l'extérieur par l'enveloppe externe 9 de l'enceinte à vide 3. Les écrans 8 et 10 sont protégés, sur leur face externe, par une couche isolante qui, dans l'exemple décrit ici, est un matériau à haut pouvoir d'isolation ( mylar aluminisé). Le matériau constituant les écrans 8 et 10 ne doit pas être magnétique afin de ne pas gêner le fonctionnement du séparateur. Le dispositif comporte également des canal i- sations permettant l'arrivée d'hélium liquide dans le récipient 6 ainsi que le départ d'hélium gazeux et plusieurs échangeurs permettant le refroidissement du gaz se dirigeant vers le récipient 6 au contact des vapeurs d'hélium sortant de ce récipient. On va maintenant décrire de manière plus détaillée le fonctionnement du circuit cryogénique. Sur la figure 1, on voit une conduite 14 permettant l'évacuation des vapeurs d'hélium se trouvant au-dessus de la masse liquide 7. Celles-ci sont envoyées dans un premier échangeur 16 où elles se réchauffent, au contact du gaz descendant, jusqu'à la température de 15 K. Elles sont ensuite renvoyées, par une conduite 18, dans un serpentin 19 soudé sur la face externe du premier écran 8, ce qui permet de maintenir celui-ci à 15 K. La figure 2 montre que le serpentin 19 est noyé dans la couche isolante ll du premier écran 8. Le gaz est ensuite envoyé, à travers une conduite 20, dans un deuxième échangeur 22 d'où il ressort à la température de 80 K. De là, une conduite 24 l'envoie dans un deuxième serpentin 21 soudé sur la face externe du deuxième écran 10 et noyé dans la couche isolante 13 de ce dernier, ce qui permet de le maintenir à 80 K. Enfin, une dernière conduite 26 ramène l'hélium dans un troisième échangeur 28 d'où il ressort à température ambiante. Il est ensuite envoyé, à travers une canalisation 30, dans un compresseur 32 qui le comprime à 12 bars alors que sa pression était de l'ordre de 1,1 bar depuis sa sortie du récipient 6. Le gaz sortant du compresseur retourne par une canalisation 34 dans le troisième échangeur 28 où il subit un premier refroidissement puis il est acheminé, le long d'une conduite 36, jusqu'à un dispositif de refroidissement 38 constitué par la première tête froide d'un dispositif frigorifique ou cryogénérateur 60. L'hélium circule ensuite, le long d'une conduite 40, jusqu'au deuxième échangeur 22 et, de là, suivant une canalisation 42, est envoyé dans la deuxième tête froide 44 du cryogénérateur 60. Une conduite 46 l'amène enfin au premier échangeur 16 où il se refroidit jus qutà 7 K au contact des vapeurs sortant du récipient 6. I1 est à noter que l'hélium reste sous pression pendant tout le trajet du compresseur jusqu'au premier échangeur 16. A la sortie de ce dernier, une vanne de détente 48 lui permet de se refroidir encore et d'atteindre la température de 4,2 K à laquelle il se liquéfie avant de pénétrer dans le récipient 6 par une conduite 9. Sur la figure 1, on voit encore un récipient 50, d'une capacité de 600 litres environ, relié au cir cuit d'hélium par une conduite 15 et une vanne 17. Ce récipient 50 tient lieu de réservoir d'hélium et permet aussi bien l'apport de gaz nécessaire pour la mise en route de l'installation (phase de refroidissement et de liquéfaction) que la récupération de celui-ci lors de l'arrêt (phase de réchauffage). Ainsi, grâce au fait que l'hélium circule en circuit fermé une fois l'installation mise en route, le séparateur magnétique est parfaitement autonome et peut être utilisé n'importe où, soit embarqué sur un véhicule afin d'être utilisé successivement sur plusieurs chantiers éloignés les uns des autres, soit à demeure sur un site isolé et depourvu d'installation cryogénique. Un problème particulier se pose au niveau des conducteurs amenant le courant à la bobine 2 : une partie de ceux-ci, se trouvant à la température ambiante (300 K), est le siège d'un dégagement de chaleur par effet Joule puisqu'à 300 K leur résistivité est finie. Il faut donc éviter que cette chaleur ne parvienne jusqu'à la bobine 2. Pour cela, on dispose les conducteurs dans un tube parcouru par le fluide cryogénique lui-même. Dans le mode de réalisation de la figure 2, on voit un tube 23 dans lequel sont placés les fils amenant le courant à la bobine 2. Ce tube est parcouru par de l'hélium gazeux prélevé à 4 K dans le récipient 6 et sortant à 300 K dans la conduite 30, en aval du dernier échangeur 28. Dans l'exemple décrit ici, les amenées de courant sont constituées par des tresses de cuivre comportant 80 brins de 0,1 mm de diamètre, soit une section de 4,4 mm2. Les essais ont montré que, pour une intensité de 210 A, un débit d'hélium gazeux de 30 mg/s assurait un refroidissement très efficace des conducteurs. La figure 2 montre encore que, dans le mode de réalisation préféré décrit ici, les échangeurs 16, 22 et 28 sont placés à l'intérieur de l'enceinte à vide 3, ce qui permet de réduire l'encombrement du dispositif. Afin que celui-ci puisse être utilisé par du personnel peu qualifié, toutes les opérations de mise en route du dispositif cryogénique et de commande du champ magnétique sont gérées par un automate programmable. Ce dernier contrôle également la marche du dispositif et signale tout défaut de fonctionnement. Il peut aussi être prévu pour contrôler les différentes séquences de la séparation d'un mélange. Sur le schéma de la figure 3, on voit l'automate programmable 52 relié à une alimentation en courant 54 comme le cryostat 1 et le coffret de commande du champ magnétique 56. D'autre part, l'automate est relié au coffret de commande 58 du dispositif cryogénique, au compresseur 32 et au cryogénérateur 60. Enfin, une imprimante 62 permet de connaître à tout instant la valeur de certains paramètres comme la pression et la température en divers points de ltinstalla- tion. A titre d'exemple, on indique ci-après les principales opérations gérées par l'automate dès que l'ordre de mise en marche du système cryogénique est donné à l'aide du commutateur marche/arrêt équipant le coffret de commande 58 : - rinçage du circuit d'hélium, - mise en marche du groupe de pompage destiné à faire le vide dans l'enceinte 3, - mise en marche du compresseur (l'hélium circule alors en petite boucle, sur une partie seulement du cir cuit), - circulation de l'hélium en grande boucle, dans la totalité du circuit, - mise en marche du cryogénérateur. Lorsque la température a atteint partout la valeur désirée, l'opérateur commande la mise en marche du système électromagnétique à l'aide d'un autre commutateur placé sur le coffret 56 : l'intensité du courant augmente alors progressivement jusqu'à la valeur de fonctionnement, toujours sous le contrôle de l'automa te. Ainsi, le coût d'exploitation de l'appareil est extrêmement réduit puisque l'opérateur se contente de manoeuvrer les commutateurs marche/arrêt du dispositif cryogénique et du système électromagnétique : toutes les opérations de mise en route, d'arrêt et de contrôle se font ensuite automatiquement, commandées par l'automate. A titre d'essai, on a effectué un certain nombre de tests de séparation avec l'appareil qui a été réalisé, en faisant varier l'intensité du champ magnétique entre 1 et 6 teslas. Une première série d'essais a été effectuée sur des substances minérales en suspension dans un liquide, la matrice étant constituée de billes en acier de 6 mm de diamètre. C'est ainsi que du dioxyde de manganèse MnO2 en suspension dans l'eau à raison de lg/l a été retenu en quasi totalité dans la matrice. Sur de l'oxyde de cuivre CuO impur (contenant du Cu2O) on a constaté qu'à 6 teslas, le CuO, faiblement paramagnétique, est retenu avec-une efficacité de 99,7%. Enfin, le sulfure de fer FeS, concentré à 2g/l, présente une couleur noire à l'entrée et le produit recueilli à la sortie devient jaune à partir de 5 teslas, ce qui dénote la présence de soufre mélangé au sulfure. D'autres essais ont porté sur des produits organiques et notamment sur du sang. Ces tests ont été réalisés avec une matrice constituée de fils d'acier inoxydable Zl0 CN 18-10 (A 302) tassé dans un petit tube de verre. Des tests de séparation ont été effectués à 5 taRas sur des échantillons obtenus à partir de sang de porc et de boeuf qui, après préparation, contiennent des rosettes (agglomération d'hématies paramagnétiques sur un lymphocyte). Dans les deux cas, il est noté un bon enrichissement de la fraction de rosettes (retenues par la matrice). Enfin, une dernière série d'essais a permis d'étudier l'influence de divers paramètres tels que l'intensité du champ magnétique, le temps de séjour dans l'appareil ou la granulométrie du mélange. Les tests ont porté principalement sur l'épuration de syé nites néphéliniques qui rentrent dans la fabrication de céramiques, et les résultats obtenus sont très satisfaisants, notamment en ce qui concerne un échantillon broyé à 40 microns. Le passage de 3 à 5 teslas sur le traitement des fines a permis de diminuer de moitié la teneur en fer et titane des syénites épurées. Si l'on compare les résultats avec ceux obtenus sur un séparateur classique, on peut remarquer qu'il est possible 10 d'obtenir, en un seul passage, un produit épuré de qualité supérieure à celui obtenu après 7 ou 8 passa ges sur un séparateur classique. 20de traiter des produits de granulométrie fine (de l'ordre de 10 microns) et d'obtenir un produit de bonne qualité. 30 de confirmer l'intérêt qu'il y a à utiliser un champ magnétique élevé. Ainsi le dispositif selon l'invention présente des avantages particulièrement intéressants : tout d'abord il permet d'avoir un champ magnétique très intense avec une faible consommation d'énergie, ce qui améliore le rendement des opérations de tri, et surtout il est entièrement autonome et fonctionne de manière automatique, ce qui permet son utilisation sur des sites isolés avec un minimum de maintenance : le coût d'exploitation est donc fortement réduit. Enfin, si on a décrit un dispositif dans lequel l'aimant supraconducteur a la forme d'un solénoide, il est bien entendu que l'invention peut s'appliquer dans le cas où l'aimant présente une configuration différente (aimants de type dipôle par exemple). REVENDICATIONS 1. Dispositif de séparation magnétique à aimant supraconducteur, du type comportant au moins une bobine (2) à l'intérieur de laquelle les produits à séparer sont soumis au champ magnétique de l'aimant supraconducteur, la bobine (2) étant maintenue à basse température par un fluide cryogénique (7), caractérisé en ce qu'il comprend des moyens permettant de faire circuler le fluide cryogénique en circuit fermé. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens permettant de faire ci- culer le fluide cryogénique (7) en circuit fermé comprennent - un récipient (6) dans lequel est disposée la bobine (2), - une conduite (14) permettant l'évacuation du fluide contenu dans le récipient (6), - une conduite (9) permettant l'arrivée du fluide (7) dans le récipient (6), et - un compresseur (32) permettant de faire circuler le fluide (7) dans les conduites (14, 9). 3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un échangeur de chaleur (16) où le fluide arrivant dans le récipient (6) peut se refroidir au contact du fluide sortant dudit récipient. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un dispositif frigorifique (60) permettant de refroidir le fluide sortant du compresseur (32). 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un récipient (50) servant de réservoir pour le fluide cryogénique. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens d'isolation thermique permettant d'isoler le récipient (6) de l'extérieur. 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que lesdits moyens d'isolation comprennent au moins un écran métallique non magnétique (8) refroidi par le fluide cryogénique (7). 8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que le récipient jCi) est placé à l'intérieur d'une enceinte à vide (3), chaque échangeur de chaleur (16) étant placé à l'inté- rieur de ladite enceinte (3 ). 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que chacun des conducteurs amenant le courant à la bobine (2) est pla cé à l'intérieur d'un tube (23) parcouru par le fluide cryogénique (7). 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications l à 9, caractérisé en ce qu'il comprend un automate programmable (52) apte à commander et contr8 - ir le fonctionnement du dispositif.