FR 2534595 A1 19840420 FR 8217408 A 19821018 PROCEDE ET DISPOSITIF DE CRISTALLISATION EN CONTINU D'UNE MASSE CUITE La présente invention concerne un procédé et un- dispositif de cristallisation en continu d'une masse cuite obtenue notamment lors de la fabrication du sucre, étant entendu que par "sucre" on entend "saccharose" . Les procédés d'extraction du sucre font, en général, appel à deux types d'usines : des usines de fabrication proprement dites (sucreries) et des usines de post-traitement (raffineries) dans lesquelles les sucres sont affinés, filtrés, cristallisés et façonnés. Les sucreries ont des équipements adaptés à la matière première utilisée qui est la betterave ou la canne.Ainsi, les sucreries ont un équipement spécifique alors que les raffineries traitent des sucres bruts qu'ils soient de canne ou de betterave. Lorsque la matière première est la betterave on utilise un procédé de diffusion pour obtenir un jus qui aura recueilli le sucre contenu dans les betteraves préalablement découpées en fines lanières ou cossettes. De manière schématique, les diffuseurs sont des appareils dans lesquels on fait circuler de l'eau à contre-courant. Les jus obtenus contiennent environ 11 à 12 90 d'impuretés rapportés aux matières sèches. Un traitement à la chaux suivi d'une carbonatation et d'une séparation par filtration ou par décantation permet une épuration satisfaisante des non-sucres organiques. Lorsque la matière première est la canne, on opère par broyage et pression dans des "moulins" pour extraire le jus, rarement par diffusion. Ne contenant pas les mêmes impuretés que le jus de betterave, le jus de canne subit une épuration différente et l'étape de carbonatation est supprimée. Par contre, pour ce qui concerne les étapes de concentration et de cristallisation, les opérations nécessaires sont comparables dans les deux types de sucrerie. La présente invention concerne plus particulièrement les étapes permettant de cristalliser le sucre et s'applique à tous les jus sucrés quelle que soit la matière première utilisée. La cristallisation en sucrerie (de canne ou de betterave) et en raffinerie (de canne ou de betterave) a pour but d'extraire sous forme cristallisée, avec un rendement aussi élevé que possible, le sucre dissous dans le sirop et de le séparer ainsi des impuretés solubles qui l'accompagnent. La vitesse de cristallisation dépend principalement des paramètres liés suivants : sursaturation, viscosité, température, agitation interne, pureté et pH. La méthode employée couramment consiste à évaporer le jus épuré dans des appareils à effets multiples à la sortie desquels on obtient un sirop de sucre. On ajoute à ce sirop une semence de cristaux de sucre finement broyés qui va grossir aux dépens du sucre en sursaturation dans le sirop. Cette sursaturation est obtenue par évaporation sous vide de l'eau du sirop dans un appareil à cuire qui est muni d'un dispositif de chauffage par la vapeur et qui est alimenté par du sirop. Lorsque l'appareil à cuire est plein, la masse cuite constituée de cristaux et d'eau mère, est vidée dans un malaxeur, dans lequel les cristaux peuvent grossir par refroidissement. La masse cristallisée passe ensuite dans des essoreuses centrifuges dans lesquelles elle est lavée par pulvérisation d'eau chaude (claircage). L'eau mère et les sirops de clairçage, ou égouts, contiennent encore une quantité importante de sucre et sont réintroduits dans un deuxième jet de cristallisation. Les égouts pauvres du dernier jet de cristallisation, ou mélasses, ne sont pas cristallisables. Le procédé de cristallisation selon l'invention permet d'obtenir dès la fin du malaxage de la masse cuite une quantité de sucre cristallisé beaucoup plus importante que lors de la mise en oeuvre des procédés connus à ce jour. En effet, le procédé vise à abaisser au maximum la température de la masse cuite pour augmenter la cristallisation. II consiste à faire subir à un sirop de sucre une cuite continue ou discontinue suivie d'un malaxage continu sous vide. Bien que la viscosité de la masse cuite augmente, I'abaissement de température est rendu possible par l'auto-évaporation sous vide en régime continu de l'eau contenue dans la masse cuite, ce qui provoque ainsi une agitation violente et permanente. Cette agitation est d'autant plus efficace qu'elle s'effectue d'une manière régulière sur une épaisseur faible et uniforme de la masse cuite. Il est avantageux que le malaxage continu sous vide comporte plusieurs étapes successives. Dans le cas de deux étapes, la première est conduite sous un vide compris entre 826.102 et 880.102 Pa, la seconde sous un vide compris entre 880.10 et 960.10 Pa. La masse cuite doit présenter une température initiale d'environ 800C et voir, à l'issue du malaxage continu sous vide, sa température abaissée à une valeur comprise entre 400C et 500C. La masse cuite cristallisée est ensuite essorée (turbinage) : les cris- taux sont séparés de l'eau mère et l'égout pauvre du jet de cristallisation considéré est recyclé, en grande partie, au niveau du ou-des malaxeurs continus sous vide. Les égouts pauvres recyclés maintiennent une fluidité suffisante pour que la masse cuite né se fige pas et que ia mobilité des cristaux permette leur mouvement. Le procédé et le dispositif selon l'invention seront mieux compris grâce à la description des figures 1 et 2 et grâce à un exemple de réalisation. La Figure 1 présente un flow-sheet d'une variante du procédé selon laquelle le malaxage continu sous vide est conduit dans un appareillage constitué d'un seul malaxeur. La Figure 2 présente un flow-sheet d'une variante préférée du procédé selon laquelle le malaxage continu sous vide est conduit dans un appareillage constitué de deux malaxeurs distincts. Dans le cas de l'utilisation d'une cuite continue - Figures 1 et 2 une fraction la, 21a du sirop de sucre 1, 21 est dirigée vers un appareil vertical 2, 22 pour réaliser le pied de cuite. II présente un volume de 300 h.l. et comporte un faisceau, aux tubes supportés par deux plaques de forme tronconique, en pente vers le puits central équipé d'une hélice d'agitation. Les pieds de cuite 3, 23 de l'appareil vertical 2, 22 alimentent ie malaxeur à magma 4, 24. Le malaxeur à magma est une capacité horizontale cylindrique entièrement fermée, munie d'un agitateur constitué d'une hélice supportée par un arbre longitudinal tournant à 1 tour/mn et équipée d'une double enveloppe à circulation d'eau chaude à 800C permettant de thermostater l'ensemble : ce malaxeur à magma a seulement un rôle de stockage-tampon. Le magma 5, 25 venant du malaxeur 4, 24 et la fraction lb, 21b du sirop de sucre alimentent l'appareil à cuite continue 6, 26. L'appareil à cuite continue 6, 26 est composé d'une cuve horizontale cylindrique, en acier, à l'intérieur de laquelle le chauffage est assuré par un faisceau de tubes longitudinaux en acier inoxydable, disposés en nappes. La partie inférieure de la cuve est pourvue d'une double enveloppe dans laquelle circulent les buées qui ne sont pas condensées dans le faisceau. Un certain débit de vapeur est injecté à la partie inférieure de l'appareil à cuire pour assurer l'agitation de la masse cuite. L'appareil est divisé en compartiments par des cloisons transversales et une cloison longitudinale à la base desquelles un orifice permet la progression de la masse cuite. Le premier compartiment est alimenté par le magma, les suivants par la masse cuite provenant du compartiment précédent. Chaque compartiment est également pourvu d'une alimentation en sirop lb, 21b qui arrose par tubes tournants les parois émergeant de la masse cuite. La masse cuite parvenant au dernier compartiment est extraite à sa base par une pompe à vitesse variable. La circulation et le débit des fluides dans l'appareil sont contrôlés par des chaînes de régulation de vide, des pressions de vapeur, d'agitation, de densité et de niveau de masse cuite. A titre d'indication, les caractéristiques principales d'un appareil à cuite continue (construction Fives-Cail-Babcock) sont les suivantes Longueur hors tout : 9, m Longueur intérieure : 7,4 m Largeur hors tout : 3,5 m Hauteur hors tout : 4,1 m Diamètre intérieur de la virole : 3,t m Volume occupé par la masse cuite : 32 m3 Surface de chauffe totale . 324 m2 Tubes inox, longueur : 7,5 m Nombre total de tubes : 464 Timbre du faisceau : - 2 bars Poids à vide : 32 Tonnes Poids en marche : 77 Tonnes Nombre de compartiments : 10 Les conditions de fonctionnement de l'appareil décrit ci-dessus sont les suivantes Magma du pied de cuite 3, 23 Brix : 86 - 88 Pureté 9-9,0 - 99,5 Débit : 6 à 7 tonnes/ heure Teneur en cristaux : 30 à 40; % Ouverture Moyenne des cristaux : 0,20 à 0,25 mm Liqueur d'alimentation lb, 21b : Brix : 68 - 70 Pureté : 99,0 - 99,5 Débit : 26 à 30 tonnes/heure Masse cuite 7, 27 Brix . 90 - 91 Pureté : 99,0 - 99,5 Débit : 26 à 30 tonnes/heure Teneur en cristaux : 50 à 55 % Ouverture Moyenne des cristaux : 0,5 à 0,6 mm (Le Brix étant défini comme la valeur du rapport poids de matières sèches/poids total du sirop). La masse cuite 7, 27 est dirigée vers un dispositif de malaxage continu sous vide 8, 28. Selon une variante de l'invention - Figure 1 -, ce dispositif est constitué d'un malaxeur 8 comprenant une enveloppe horizontale hermétique, calorifugée, munie d'un arbre longitudinal supportant une hélice et séparée en deux compartiments par une paroi étanche, laquelle est équipée dans la partie basse d'un orifice permettant le transfert de la masse cuite d'un compartiment d'entrée au compar timent de sortie, chaque compartiment étant pourvu d'une tubulure permettant une liaison avec une source de vide. Le compartiment d'entrée et le compartiment de sortie sont respectivement pourvus de tubulures d'entrée et de sortie de la masse cuite, ces tubulures étant de faible section et situées dans la partie basse de chaque compartiment. A titre d'exemple le premier compartiment est soumis à un vide de 823.102 Pa, le second à un vide de 906.102 Pa. L'arrivée et le départ de la masse cuite se font par la partie basse du malaxeur à l'aide, respectivement, d'une pompe volumétrique à vitesse variable - qui peut être la pompe d'extraction de la cuite continue 6 - et d'une pompe volumétrique à vitesse variable d'extrac tison. Au fur et à mesure du grossissement des cristaux, la fluidification de la masse cuite est réalisée avec l'égout pauvre 11 obtenu lors de l'essorage de la masse cuite cristallisée (étape de centrifugation 9 permettant d'isoler le sucre cristallisé 12). Cet égout pauvre arrive dans le bas de chacun des compartiments par trois tubulures tangentielles dont les débits sont régulés. Selon une variante préférée de l'invention - Figure 2 -, les deux étapes successives de malaxage sont conduites dans deux malaxeurs continus 28, 29 sous vide, à un seul compartiment, et montés en série. La masse cuite cristallisée sortant du premier malaxeur continu sous vide 28 est dirigée sur le second malaxeur 29. Chaque malaxeur 28, 29 est constitué d'un cylindre horizontal muni d'un mouvement intérieur de faible puissance, raclant les parois et empêchant ainsi les concrétions de sucre. II comporte également des tubulures d'entrée et de sortie de la masse cuite, de faible section et situées dans sa partie inférieure. Le niveau de masse cuite est maintenu sensiblement dans le plan diamétral, de façon à présenter le maximum de surface à l'évaporaticn. Une partie des égouts pauvres 211a, 211b issus de la masse cuite après essorage, préalablement réchauffés et désémulsionnés, est injectée dans les malaxeurs 28, 29 en plusieurs points par des arrivées horizontales réparties selon la génératrice inférieure. Chaque malaxeur constitue un étage mis sous un vide déterminé, lequel correspond à la température de masse cuite recherchée. La progression du vide par étage- permet d'abaisser la limite inférieure de température tout en évitant la formation spontanée de "faux-grains" . L'ensemble est alimenté en continu par une pompe volumétrique à vitesse variable à partir de la sortie d'une cuite continue ou d'un malaxeur de coulée d'une cuite discontinue. Chaque étage est raccordé à une centrale de vide profond, le vide étant réglé au moyen d'une vanne automatique. Après un temps de séjour de 90 minutes, la masse cuite refroidie est extraite en continu par une pompe volumétrique à vitesse variable. Les vitesses des pompes à masse cuite sont pilotées par des régulateurs de niveau. Les vides sont régulés par des vannes automatiques sur consignes affichées. Le débit d'introduction d'égout sur chaque étage est réglé proportionnellement au débit de masse cuite et corrigé sur le dernier étage en fonction du Brix de sortie. Exemple 1 Les caractéristiques d'un dispositif de malaxage continu sous vide formé de deux malaxeurs continus sous vide distincts sont les sui vantes Dimensionnement des malaxeurs Premier Second Longueur hors tout 7,25 m 8,04 m Longueur intérieure 5,95 m 6,15 m Hauteur hors tout 3,0 m 4,65 m Diamètre intérieur de la virole 2,4 m 2,90 m Volume total 250 hl 373 hl Volume utile 160 hl 200 hl Poids à vide 8,3 t 12,9 t Puissance du moteur du mouvement 2,2 kW 4 kW Station de vide Pompe à vide de 1000 m3/h sous 960.10-2 Pa avec une puissance installée de 40 kW. Conditions de fonctionnement sur un premier jet de raffiné Vide premier étage : 853.102 Pa deuxième étage : 953.102 Pa Températures de la masse cuite entrée premier étage : 820C sortie premier étage : 600C sortie deuxième étage : 400C Caractéristiques de la masse cuite entrante Brix : 90,72 Débit : 16,23 Tonnes/heure Cristaux : 48,68 %/masse cuite : 53,66 %/matières sèches Caractéristiques de la masse cuite sortante Brix : 86,76 Débit : 26,24 Tonnes/heure Cristaux : 49,60 %/masse cuite 57,17 %/matières sèches Débits d'égouts recyclés : 11,08 Tonnes/heure Dimensions des cristaux Entrée ouverture moyenne : 0,50 mm coefficient de variation : 30 Sortie ouverture moyenne : 0,60 mm coefficient de variation : 27 Poids de cristaux Entrée : 7,90 Tonnes/heure Sortie : 13,01 Tonnes/heure Grossissement : 1,65 Par rapport à un procédé classique comportant des cuites chauffées à la vapeur, le procédé selon l'invention permet d'économiser environ 60 % de la consommation de vapeur. Dans l'exemple décrit, on observe un grossissement important des cristaux, dépassant 60 % pour un premier jet de raffiné. La différence essentielle entre le malaxeur sous vide continu et les autres types de cristalliseur est que le refroidissement ne se fait pas par échange avec un fluide mais par auto-évaporation. La continuité de l'opération favorise la régularité du produit fini obtenue par le maintien de la valeur de tous les paramètres des chaînes de régulation. Le "flash" qui se produit aux arrivées de masse cuite et de l'égout préalablement réchauffé et désémulsionné crée un régime turbulent qui facilite les transferts de matière du fluide vers le cristal. Le fait de réchauffer l'égout - ce qui apporte des calories au système entraîne une cristallisation supplémentaire par auto-évaporation de cet égout. Selon les conditions de fonctionnement de l'installation de malaxage continu sous vide, le coefficient de grossissement des cristaux est compris entre 1,30 et 1,80. Le procédé de cristallisation selon l'invention peut être qualifié de "procédé de cristallisation à froid" il supprime tout phénomène de recoloration de la masse cuite, réduisant de ce fait la quantité d'eau nécessaire lors de l'étape de clairçage, opération qui s'accompagne toujours diurne redissolution des cristaux de sucre. Ainsi, le procédé et le dispositif de cristallisation d'un sirop de sucre selon l'invention permettent de pousser l'extraction à un niveau jamais atteint, quelle que soit la technique utilisée. En outre, ils ajoutent au malaxage tous les avantages d'un travail en continu, à savoir: régularité de marche - donc meilleure qualité du produit obtenu -, réduction des dimensions du matériel, simplification des chaînes de contrôle et d'automatisation, amélioration très sensible du compte d'exploitation de l'atelier. REVENDICATIONS 1. Procédé de cristallisation d'un sirop de sucre caractérisé en ce qu'il consiste à faire subir au sirop une cuite continue ou dis continue de façon à obtenir une masse cuite et à soumettre la masse cuite à un malaxage continu sous vide. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le ma laxage continu sous vide de la masse cuite comporte plusieurs étapes successives. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le ma laxage continu sous vide de la masse cuite comporte deux étapes successives. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la pre mière étape de malaxage est conduite sous un vide compris en tre 826.102 et 880.102 Pa. 5. Procédé selon les revendications 3 et 4, caractérisé en ce que la seconde étape de malaxage est conduite sous un vide compris entre 880.102 et 960.102 Pa. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température de la masse cuite est voi sine de 80du. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la tem pérature du sirop cristallisé est comprise entre 409C et 500C à l'issue de la dernière étape de malaxage sous vide. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'entre la fin de l'étape de cuisson continue ou discontinue et la fin du malaxage continu sous vide le rap port poids de cristaux sortis/poids de cristaux entrés est com pris entre 1,30 et 1,80. 9. Procédé selon la revendications 2, caractérisé en ce que les deux étapes successives de malaxage continu sous vide sont conduites dans un malaxeur unique. 10. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que chaque étape de malaxage continu sous vide- est conduite dans un ma laxeur distinct. 11. Procédé selon les revendications 3 à 8, et 10, caractérisé en ce que le niveau de masse cuite est maintenu sensiblement dans le plan diamétral de chaque malaxeur continu sous vide. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la masse cuite cristallisée est soumise à un turbinage permettant de séparer les cristaux de l'eau mère, dite "égout pauvre" du jet de cristallisation considéré. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'égoui pauvre du jet de cristaltisation considéré est recyclé lors dec étapes de malaxage sous vide. 14. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'égou pauvre est réchauffé et désémulsionné avant d'être recyclé 15. Dispositif de malaxage d'une masse cuite, caractérisé en ce qu'i est constitué d'un appareillage permettant d'effectuer plusieur étapes de malaxage continu sous vide. 16. Dispositif de malaxage selon la revendication 15, caractérisé e ce que l'appareillage permet d'effectuer deux étapes de malaxas continu sous vide. 17. Dispositif de malaxage selon la revendication 16, caractérisé e ce que l'appareillage comprend une enveloppe hermétique cabri fugée munie d'un arbre longitudinal supportant une hélice ( séparée en deux compartiments par une paroi étanche, laquez est équipée dans sa partie basse d'un orifice permettant transfert de la masse cuite d'un compartiment d'arrivée au compartiment de départ, chaque compartiment étant pourvu d'une tubulure permettant une liaison avec une source de vide. 18. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé en ce que les compartiments d'arrivée et de départ de la masse cuite sont pourvus de tubulures d'entrée et de sortie de masse cuite, de faible section et situées dans leur partie basse. 19. Dispositif selon la revendication 18, caractérisé en ce que sur les tubulures d'entrée et de sortie de masse cuite sont placées des pompes volumétriques à vitesse variable. 20. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé en ce que dans la partie inférieure des compartiments d'arrivée et de départ sont disposées au moins trois tubulures tangentielles permettant l'injection des égouts pauvres du jet de cristallisation considéré. 21. Dispositif de malaxage selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'appareillage est constitué de deux malaxeurs continus sous vide, distincts et montés en série. 22. Dispositif de malaxage selon la revendication 21, caractérisé en ce que chaque malaxeur continu sous vide est constitué d'un cylindre horizontal muni d'un mouvement intérieur raclant les parois, de tubulures d'entrée et de sortie de masse cuite, et d'au moins une prise de vide. 23. Dispositif de malaxage selon la revendication 22, caractérisé en ce que les tubulures d'entrée et de sortie de masse cuite sont de faible section et sont situées dans la partie inférieure de chaque cylindre. 24. Dispositif de malaxage selon la revendication 22, caractérisée en ce que sur les tubulures d'entrée et de sortie de masse cuite sont placées des pompes volumétriques à vitesse variable.