FR 2526060 A1 19831104 FR 8306910 A 19830427 La présente invention est relative à un procédé de fabrication de pate au sulfate, plus précisément elle concerne un procédé pour la - fabrication de pâte présentant un degré élevé de délignification obtenu au moyen d'un procédé discontinu de délignification dans des lessiveurs. Au cours de la fabrication de pâte au sulfate pour le blanchr- ment, on interrompt actuellement la cuisson lorsque l'indice kappa atteint une valeur comprise entre 30 et 35 La poursuite de la délignification de la masse jusqu'à un indice kappa entre 20 et 25 peut être intéressante en tant que solution de remplacement, par exemple du blanchiment à l'oxygène, afin de réduire le débit Une prolongation de la cuisson au sulfate cepen- dant entrafie certains problèmes, en particulier en ce qui concerne le rendement et la viscosité de la pate. Des recherches ont mis en évidence que pendant la cuisson trois paramètres en particulier sont importants pour obtenir de bonnes viscosités Ces paramètres sont les ordres de grandeur des concentra- tions de l'alcali actif, des ions de sulfure d'hydrogène et de la lignine dissoute Pour obtenir des viscosités élevées il convient d'obtenir pen- dant la cuisson 1 0) une concentration d'alcali actif aussi basse et aussi uniforme que possible, 20) une concentration d'ions de sulfure d'hydrogène aussi élevée que possible au moment de la transition entre la phase initiale et la phase en-vrac, et, 3 ) une concentration de lignine dissoute aussi faible que possible en vue des stades ultérieurs de la cuisson. La condition indiquée sous 1 ) peut être réalisée dans une cer- taine mesure par des additions séparées de lessive neuve pendant la cuis- son La condition indiquée sous 2 ) est plus difficile à réaliser étant donné que la lessive neuve présente une certaine teneur en sulfure, et que la concentration de sulfure ne peut pas être variée indépendamment de la concentration de l'alcali La condition indiquée sous 30) peut être réalisée en effectuant des échanges de lessive de cuisson ("recyclages de lessive de cuisson") afin d'introduire de cette manière la lignine dissoute dans différents stades de la cuisson, ces échanges étant effectués dans des procédés de cuisson discontinus. -dc u Dans ce qui suit, deux procédés de cuisson discontinus avec un ou deux échanges de lessive de cuisson dont proposés, permettant de poursuivre la cuisson jusqu'à des indices kappa compris entre 20 et 25, ou jusqu'à des indices kappa compris entre 30 et 35 avec des viscosités plus élevées. Procédé à échange de lessive unique L'arrangement de base du procédé à échange de lessive unique est représenté dans la figure 1 Celle-ci représente un schéma de fabrication de cuisson discontinue selon le procédé de l'invention. La figure montre un lessiveur L dans cinq stades (I à V) différents du cycle de cuisson à savoir: stade I remplissage, stade Il première phase de cuisson, stade III: remplacement de la lessive concentrée, stade IV: deuxième phase de cuisson et stade V: le soufflage Préala- blement le lessiveur L est chargé de bois (conduit 1) et de lessive neuve (conduit 2) et également d'une certaine quantité de lessive concentrée (conduit 3) provenant du réservoir de lessive concentrée R 1 Après l'achèvement de la cuisson, on procède au soufflage vers la cuve de soufflage S (stade V), à partir de laquelle la pàte est pompée vers la station de lavage P, o elle est lavée avec de la lessive de lavage (con- duit 4) L e filtrat est recueilli dans un réservoir F, à partir duquel il est pompé à travers l'échangeur de chaleur E, o il est réchauffé par de la lessive concentrée (conduit 5) qui est ensuite amenée à l'évapora- tion (conduit 6) Le filtrat ainsi chauffé est recueilli (conduit 7) dans ce qui est appelé le réservoir de lessive diluée R 2, oh il est chauffé enco- re suffisamment pour le porter à l'ébullition Dans ce réservoir R 2 on ajuste en outre la composition de la lessive par l'addition de lessive neuve (conduit 8) destinée à la deuxième phase de cuisson (stade IV). Selon l'invention, la lessive de cuisson dans le lessiveur L oh s'est déroulée la première phase de cuisson, est remplacée au stade III comme indiqué dans la figure 1, par de la lessive diluée amenée par le conduit 9 La lessive concentrée remplacée sort du lessiveur par le conduit 10 et entre dans le réservoir de lessive concentrée R Après ce remplacement se déroule la deuxième phase de cuisson. -3- Au tableaulannexé sont consignés, à titre d'exemples, les calculs théoriques pour quatre cas différents avec des échanges de les- sive à des moments (rendements) différents Au cours des première et deuxième phases de cuisson le rapport lessive/bois est maintenu égal à 4, 0 Pour tous les exemples de calcul on suppose que l'indice kappa final s'élève à 25. Les calculs sont faits sur la base d'une tonne de bois, et dans la première phase on charge environ 1 m d'eau, 1,4 m de lessive neuve ( 15 % de Na OH actif calculé par rapport au bois), et 1, 3 m de lessive concentrée de recyclage Une certaine quantité de lessive neuve * 2 (environ 0, 4 m j est introduite en vue de l'échange de lessive afin de ré- pondre au besoin d'alcali pendant la deuxième phase de cuisson (stade IV). Au cours de la première phase il se dissout, bien entendu, une plus grande quantité de lignine si la cuisson est poursuivie plus longtemps (cf tableau 1) Cela affecte nécessairement la concentration de la lignine dans la lessive au cours de la deuxième phase Ainsi qu'il a été indiqué ci-dessus, cette concentration est un paramètre critique Etant donné que pendant la deuxième phase la concentration de lignine doit être main- tenue basse, l'échange doi t s'effectuer dans un stade de cuisson relative- ment tardif En même temps cependant, la deuxième phase doit être suf- fisamment longue pour que le remplacement prévu de III par IV (cf Fig 1) puisse être réalisé correctement L'échange de la lessive de cuisson est calculé de façon à durer 30 mn La durée de la deuxième phase de cuisson est relativement courte (environ 30 mn) En tenant compte de ce qui pré- cède, un échange de lessive de cuisson à un rendement de 52 % environ devrait convenir (voir tableau 1) A ce moment de l'échange il y a dans la deuxième phase environ 40 g de lignine par litre de lessive de cuisson, et une extension de la première phase jusqu'à un rendement de 50 % n'a- baisse pas notablement la concentration de la lignine au cours de la deu- xième phase (tableau 1) En outre, une extension de la première phase jusqu'à un rendement de 50 % impliquerait que la deuxième phase serait trop courte au point de vue du temps de cuisson. -4- Un regard sur l'ordre de grandeur de la concentration de lignine dans le cas de l'exemple avec un échange de lessive à un rende- ment de 52 %, montre qu'au début de la cuisson la concentration de la lignine s'élève à environ 20 g/i, et au cours de la première phase elle augmente jusqu'à environ 80 g/l après le début du remplacement (échange). Au cours de la deuxième phase enfin, la concentration moyenne s'élève à environ 45 g de lignine par litre de lessive de cuisson. La concentration de l'alcali ne varie pas au cours de la cuis- son pendant un intervalle de temps égal à un procédé de cuisson discon- tinu habituel La concentration de l'alcali dans la lessive de cuisson de départ est d'environ 30 g/l (après une consommation initiale) Pendant la partie principale de la première phase, la concentration est comprise environ entre 10 et 15 g/i, avec un résidu d'alcali au moment de l'échan- ge de la lessive d'environ 6 g/l d'alcali actif Au cours de la deuxième phase la concentration de l'alcali s'élève'au début à environ 15 g/l et celle de l'alcali résiduel à la fin à environ 6 g/i. Le troisième paramètre important-pour une cuisson prolon- gée est constitué par la concentration de l'ion de sulfure et la teneur en sulfures En principe il faut essayer d'obtenir une teneur en sulfures aussi élevée que possible Cela signifie un niveau d'environ 40 %, ce qui est une teneur en sulfures réaliste dans une usine moderne. Procédé à double échange de lessive Selon un autre procédé discontinu on effectue deux échanges de lessive Le système ainsi obtenu est plus compliqué au point de vue technique de fabrication, mais en même temps il est possible de mainte- nir des teneurs en lignine encore plus faibles dans la dernière partie de la cuisson, que dans le procédé à échange unique On obtient une teneur en lignine beaucoup plus faible surtout au cours de la troisième phase. La figure 2 montre ce procédé selon un principe différent de celui de la figure 1 Le procédé de cuisson est représenté par le bloc de fabrica- tion 1, représentant du haut vers le bas le processus de délignification, comprenant la phase de cuisson 1 suivie d'un premier stade d'échange, la phase de cuisson 2 suivie du second stade d'échange et, enfin, la phase de cuisson 3 La pâte est ensuite soufflée dans le réservoir S prévu à cet effet, après quoi elle est amenée au lavage P et lavée avec de la lessive de lavage (conduit Z) Le filtrat provenant de P est conduit au réservoir;I (conduit 3) et de là en passant par l'échangeur de chaleur E vers le réser- voir de lessive diluée R recevant de la lessive neuve par le conduit 4. Le réservoir R 2 contient de la lessive concentrée tandi que R 3 est un réservoir intermédiaire pour la lessive,recevant de la lessive neuve par le conduit 5 Le bloc de fabrication 1 est alimenté en bois (conduit 7) en lessive neuve (conduit 8) et en lessive concentrée (conduit 6) La circula- tion des lessives entre les réservoirs et au cours des échanges est égale- ment visible sur la figure. La teneur en sulfure doit être aussi élevée que possible, aux environs de 40 %, comme suggéré ci-dessus pour le procédé à échange de lessive unique. Des estimations pour la teneur en lignine dans ce cas sont consignées au tableau 2 annexé. La présente invention n'est pas limitée aux réalisations décri- tes, d'autres formes de réalisation pouvant être envisagées sans sortir du cadre de l'invention. Tableau 1 Concentrations de lignine calculées aux différentes phases de cuisson selon le procédé discontinu modifié comprenant un seul échange de lessive. Les calculs sont basés sur une alimentation de 4, 75 m de lessive de lavage par tonne de pâte et sur une teneur en pâte sèche après lavage de 33 % Dans ces calculs le rapport lessive/bois est supposé être égal à 4,0 m 3/tonne. Rendement (% du bois) Concentrations de lignine (g/l) Fin de la Fin de la Lessive Lessive Début Fin Début Fin - lère phase 2 ème phase concen diluée lère lère 2 ème 2 Lme trée phase phase phase phase 47 59,0 43,0 19,2 68,7 48,2 63,5 54 47 59,1 39,9 19,2 70,7 46,0 59,0 53 47 59, 2 37, 1 19,2 72, 6 43, 9 54, 8 52 47 59,3 34,1 19,3 74,6 41,7 50,4 51 47 59,4 31,3 19,3 76,4 39,6 46,3 47 59,5 30,0 19,3 77,3 38,6 44,3 Tableau 2 Concentrations de lignine calculées au cours des différentes phases de la cuisson selon le procédé discontinu modifié, comprenant deux écharges de lessive de cuisson Les calculs sont basés sur les mêmes données que ceux du tableau 1. Rendement (%) Concentrations de lignine (g/l) Fin Fin Fin Lessive Lessive Lessive Pendant Pendant Pendant lère 2 ème 3 ème concen intermé diluée lère Zème 3 ème phase phase phase trée diaire phase phase phase 58 52 47 59,3 52,0 32,9 21 à 64 50 à 62 36 à 43 -7 - REVENDICATIONS 1 Procédé de fabrication de pâte au sulfate ayant un degré élevé de délignification à partir d'une matière lignocellulosique dans des lessiveurs à fonctionnement discontinu, caractérisé en ce que l'on effectue au moins un remplacement de pratiquement toute la lessive libre dans le lessiveur, par une lessive ayant la même température que la lessive de cuisson, mais présentant une teneur en lignine plus faible, pour laquelle on utilise une lessive de lavage réchauffée dans un échan- geur de chaleur à la température du lessiveur. 2 Procédé de fabrication de pâte au sulfate selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que l'on répète le remplacement de prati- quement toute la lessive libre dans le lessiveur, par une lessivé de la même température que la lessive de cuisson, mais présentant une teneur en lignine plus faible, pour laquelle on utilise dans le cas du dernier remplacement une lessive de lavage chauffée à la température du lessiveur dans un échangeur de chaleur, et dans le cas de l'avant-dernier remplace- ment la lessive du dernier remplacement et ainsi de suite, tout en main- tenant une circulation continue de la lessive et en effectuant un échange périodique entre les différents lessiveurs en fonction de leur position dans le cycle de cuisson.