FR 2520634 A1 19830805 FR 8201765 A 19820202 La présente invention concerne un procédé et des dispositifs de traite- ment catalytique d'une charge fluide et plus particulièrement de con- version ou d'hydroconversion d'hydrocarbures. L'invention est notamment applicable aux traitements catalytiques de charges liquides, telles que, par exemple, des bruts pétroliers lourds, des résidus de la distillation d'hydrocarbures sous vide, ces traite- ments étant effectués généralement en présence d'hydrogène et/ou de mélanges gazeux riches en hydrogène, sutr un lit de catalyseur solide, le catalyseur étant utilisé sous forme de particules (catalyseur extru- dé, grains de formes diverses, billes etc). Lors de tels traitements catalytiques, on constate une désactivation souvent rapide du catalyseur, due à la présence de poisons catalytiques, à la formation de coke Rau dépôt de certains métaux etc Cette désactivation nécessite le remplacement fréquent de tout ou par- tie du lit catalytique. Conformément à l'invention, le soutirage du catalyseur hors du réac- teur est effectué progressivement Le terme "progessivement" signifie que le catalyseur peut être soutire: soit périodiquement, par exemple avec une fréquence de 1/10 à 10 jours, en ne soutirant à la fois qu'une fraction, par exemple 0,5 à 15 % de la quantité totale de catalyseur On peut, selon les besoins, soutirer davantage de catalyseur et par exemple soutirer jusqu'à 100 % de la quantité totale de catalyseur, c'est à dire la totalité du cata- lyseur La fréquence de soutirage du catalyseur peut être beaucoup plus rapide, (de l'ordre de la minute ou de la seconde par exemple), la quantité soutirée étant réduite en proportion; entre les périodes de soutirage, le réacteur fonctionne donc en lit fixe. -soit en continu dans ce cas, le réacteur est du type à lit mobile. Le catalyseur frais est introduit à la partie supérieure du réacteur les et le procédé etidispositifs pour réaliser l'évacuation de catalyseur usé à la partie inférieure du réacteur à travers un entonnoir de sou- tirage, font l'objet de la présente invention. Le procédé selon l'invention et les dispositifs selon l'invention con- viennent également pour le soutirage de particules catalytiques de réac- teurs de craquage, d'hydrocraquage, d'hydroréformage, de fabrication d'hydrocarbures aromatiques, d'isomérisation d'hydrocarbures paraffini- ques, naphténiques ou aromatiques, les réactions diverses d'hydrogénation, de déshydrogénation, d'alkylation, de transalkylation, d'hydrodécycli- sation, d'hydrodéalkylation etc réacteurs o la charge et fou les gaz qui y sont injectés, cheminent de bas en haut Le dispositif et le procédé selon l'invention conviennent encore pour toutes enceintes o sont manipulés des liquides et/ou des gaz ainsi que des particules solides, en grains quelles que soient leurs tailles, à condition qu'elles puissent descendre sous l'effet de la pesanteur ou d'une fuite de gaz contrôlée entrainant ces particules On pourrait ainsi citer, à titre non limitatif, les graviers, les sables, les dragées, les grains, les granulés, les comprimés, les pastilles de toutes sortes utilisées en pharmacie, en confiserie, en alimentation, etc De préférencela charge fluide est introduite dans le réacteur ou l'en- ceinte renfermant des particules par des organes de distribution situés à la partie inférieure du réacteur ou de l'enceinte et circule à contre- courant du catalyseur ou des particules avant d'Utre évacuée, après traitement, à la partie supérieure du réacteur (ou de l'enceinte que l'on désigne arbitrairement "réacteur" dans la suite de la présente description). L'écoulement du catalyseur, ou des particules, par gravité,assure une descente régulière du lit catalytique ou du lit de particules (particu- les que l'on désigne arbitrairement "catalyseur" dans la suite de la description), tandis que la circulation ascendante de la charge fluide permet en particulier un réglage facile du temps de séjour et assure une phase fluide continue. Par ailleurs la circulation à contre-courant de la charge et du cataly- seur permet d'obtenir une conversion catalytique poussée puisque le catalyseur frais introduit au sommet du réacteur traite une charge pres- contenant que convertie (c'est à dire/essentiellement des composés dont la trans- formation est difficile), tandis qu'au fond du réacteur le catalyseur usé traite une charge fraîche (c'est à dire richeencomposés faciles à transformer), ce qui réalise efficacement les premières étapes de la conversion Il en résulte une utilisation systématique du catalyseur dans le réacteur, un profil thermique du lit catalytique plus régulier que dans une circulation du type co-courant, avec, en particulier, au bas du réacteur, une température plus modiérée réduisant les risques de cokéfaction du catalyseur. On connait par le brevet US 3,826,737 un procédé de conversion cataly- tique en lit mobile Ce procédé est cependant plus particulièrement adapté à la circulation co-courant du catalyseur et de la charge liqui- de, cette dernière étant évacuée à la base du réacteur à travers une grille cylindrique disposée à la base du cône de décharge du catalyseur. Un tel procédé présente l'inconvénient d'un risque d'encrassement de la grille par des grains de catalyseur poussés contre cette grille par la charge liquide évacuée par le fond du réacteur Il peut alors en résulter une répartition irrégulière des fluides dans le catalyseur, des difficultés d'écoulement du lit catalytique, avec des risques de blocage de certaines zones de ce lit, ainsi qu'un accroissement de l'érosion du catalyseur dû au frottement entre grains bloqués et grains libres du lit catalytique et entre les grains de catalyseur libres et la grille d'évacuation de la charge liquide. L'objet de l'invention est de fournir une technique qui supprime les inconvénients mentionnés ci-dessus. Ce résultat est obtenu par un procédé pour soutirer des particules soli- des en grains d'un espace généralement fermé et pour introduire dans le dit espace une charge fluide constituée au moins d'un liquide, le dit espace généralement fermé ayant sensiblement la forme d'un volume de révolution allongé et sensiblement vertical, les particules solides étant introduites à la partie supérieure de l'enceinte et soutirées progressivement dans la partie inférieure de l'enceinte après avoir che- miné de haut en bas dans la dite enceinte, tandis que la charge fluide est introduite au moins en partie dans la partie inférieure de la dite enceinte et en est soutirée dans la partie supérieure après avoir che- miné de bas en haut dans la dite enceinte, procédé caractérisé en ce que les particules solides sont soutirées par l'extrémité inférieure d'une zone évasée ayant la forme d'un cône renversé ou d'une pyramide renver- sée, c'est à dire d'un cône ou d'une pyramide dont le sommet est tourné vers le bas, sommet dans lequel est perce une ouverture de taille conve- nable pour l'évacuation des particules solides, la surface des parois de ladite zone évasée étant sensiblement continue c'est-à-dire sans aspérités et sans ouvertures telles que fentes ou perforations, le procédé étant en outre caractérisé en ce que une partie au moins de la charge fluide est injectée dans la partie inférieure de ladite enceinte par au mo;ins deux orifices situés au-dessus desdites parois, chaque orifice étant situé a une distance desdites parois au moins égale à la taille moyenne d'une particule solide et au plus égale à environ 500 fois la taille moyenne d'une particule solide, distance, de préférence comprise entre 4 et 50 fois la taille moyenne d'une particule solide de catalyseur-et généralement inférieure àl O cm, par exemple de l'ordre de 5 cm. L'invention est illustrée par diverses figures Les figures I et IA montrent en coupe axiale et en section droite res- pectivement, un dispositif selon l'invention, avec un seul entonnoir de soutirage du catalyseur. Les figures 2 et 2 A représentent un autre mode de réalisation, en coupe axiale et en section droite respectivement, avec plusieurs entonnoirs de soutirage du catalyseur. Les figures 3 à 6, 6 A et 6 B illustrent différents modes de réalisation des moyens d'introduction de la charge fluide. Les figures I et IA représentent schématiquement un premier mode de réalisation d'un dispositif de traitement catalytique, par exemple en lit mobile. Le réacteur 1 comporte à sa partie supérieure des moyens d'introduc- tion de catalyseur frais (neuf ou régénéré) schématisés par le conduit 2 qui déverse les particules de catalyseur pour alimenter un lit de catalyseur 3. Le catalyseur s'écoule par gravité dans le réacteur et est évacué, par le conduit 5, à la partie inférieure 6 du réacteur 1, par l'intermé- diaire d'un entonnoir de soutirage 4 Cet entonnoir, ici en forme de cône renversé, est dépourvu d'aspérités et de toute ouverture telle que des trous, des fentes ou perforations. L'angle a que fait l'axe du cône (ou l'axe de la pyramide si l'entonnoir a cette forme) avec l'une des génératrices du cône (ou l'une des arêtes de la pyramide) est compris entre 10 et 800, de préférence entre 30 et 40 Au moins une partie de la charge fluide est introduite à la partie inférieure du réacteur I par des moyens comprenant au moins une rampe de distribution 8 qui alimente une pluralité de cannes verticales d'in- jection 9. Cette charge fluide qui peut être formée d'une ou de deux phrases (liquide ou/et gaz) remonte dans le réacteur à contre-courant du cata- lyseur avant d'être évacuée à la partie supérieure du réacteur par l'intermédiaire de movens de collecte et d'évacuation schématisés par la conduite 10 ayant la forme par exemple d'un rateau constitué de tubes collecteurs raccordés à-un conduit d'évacuation. Les cannes (ou jambes) d'injection 9 sont réparties à l'intérieur de l'entonnoir 4 avec un écartement suffisant pour que les particules de catalyseur ne se coincent pas ou ne soient pas ralen- ties ou freinées entre ces cannes. Ces conduits 9 ont des longueurs différentes (selon qu'elles se trou- vent plus ou moins près des parois du réacteur ou de la partie centrale de ce réacteur ou selon le nombre des zones évasés (voir figure 2)) et débouchent à la base du lit catalytique par des orifices 11 situés à peu de distance des parois de l'entonnoir comte indiqué précédemment. Sur la figure l A, on distingue en coupe, la section du réacteur 1 et la section des cannes 9, débouchant au voisinage des parois de l'en- tonnoir. Les figures 2 et 2 A illustrent schématiquement un mode de réalisation dans lequel l'évacuation du catalyseur s'effectue par plusieurs enton- noirs de soutirage On a représenté, sur ces figures 2 et 2 A, uniquement le fond d'un réacteur 1 et les entonnoirs tels que 4 et sur la figure 2, les cannes 9 et la rampe 8 La figure en coupe 2 A montre ainsi 4 entonnoirs, deux d'entre eux seulement étant visibles sur la figure 2 en coupe axiale. Le nombre des entonnoirs de soutirage 4 dépend de la géométrie du réac- teur, des contraintes mécaniques de construction et de l'uniformité des trajets souhaitée pour les particules catalytiques qui traversent les divers secteurs du réacteur. Un tel mode de soutirage permet de régler facilement le débit de cataly- seur, indépendamment de celui de la charge fluide et permet de réaliser à volonté un soutirage continu (lit mobile) ou discontinu du catalyseur (lit fixe). Pour ce qui concerne les figures} et 2, les cannes de distribution de la charge fluide sont disposées verticalement et régulièrement réparties sur toute la section du réacteur et vont jusqu'à proximité de la paroi du ou des entonnoirs de soutirage du catalyseur. Lorsque la charge fluide comprend plusieurs phases,celles-ci pourront être admises, soit séparément, soit mélangées dans les proportions sou- haitées pour la conversion en phase mixte gaz-liquide. Les cannes de distribution comportent à leur partie inférieure un organe d'injection d'une partie au moins de la charge fluide schématisé par le trou Il sur la figure 1 Sur cet organe d'injection, est disposé au moins un orifice: ces organes peuvent être de différents types Sur la figure 3, on a représenté une rampe 8 et une canne 9 dont, ici l'organe d'injection Il est constitué d'un embout perforé disposé verti- calement; les petites flèches indiquenb,le trajet du fluide au moment de son injection par lesdits orifices de l'embout. Sur la figure 4, on a représenté une rampe 8 et une canne 9 dont ici l'organe d'injection 11 est constitué d'un embout perforé disposé hori- zontalement; les petites flèches indiquent le trajet du fluide au moment de son injection par lesdits orifices de l'embout. On peut utiliser également, dans le réacteur, à la foisdes cannes à embouts horizontaux ou verticaux ou disposés selon tout autre orienta- tion. Selon un autre mode de réalisation (Fig 5), les organes d'injection de la charge fluide pourront être formés par des petites buses 17, cylin- driques ou crépines de diamètre supérieur à celui des cannes de distri- bution 9, ces buses étant disposées verticalement et ayant des fentes sensiblement horizontales pour l'admission de la charge fluide. La partie supérieure de ces buses peut de préférence être profilée pour faciliter au maximum l'écoulement des grains de catalyseur. Ces organes d'admission de la charge fluide seront tous disposés à fai- ble distance au-dessus de la paroi du ou des entonnoirs de soutirage comme indiqué précédemmment. L'agencement selon l'invention permet d'assurer une circulation homo- gêne du lit catalytique et de la charge fluide dans le réacteur sans freinage de l'écoulement du catalyseur par les organes de distribution, ni par la paroi du ou des entonnoirs de soutirage. Eventuellement, il sera possible d'effectuer une injection secondaire de fluide à la base du ou des entonnoirs de soutirage afin d'empêcherle tassement du catalyseur à la partie inférieure du lit catalytique, et de supprimer totalement les risques de cokéfaction du catalyseur. Le fluide faisant l'objet de cette injection secondaire pourra être de l'hydrogène ou une faible fraction (de l'ordre de t %, par exemple) -de la charge convertie sortant à la partie supérieure du réacteur, éventuellement après refroidissement. La figure 6 représente un autre dispositif d'injection, dans un réac- teur 1, d'une partie au moins d'une charge fluide constituée d'au moins une phase liquide et/ou gazeuse La charge est au moins en partie in- troduite par la tubulure 13 qui pénètre sensiblement horizontalement à l'intérieur du réacteur puis suit un trajet sensiblement confondu avec l'axe de l'entonnoir (un seul entonnoir 4 est dessiné sur la figure 6), jusqu'au voisinage du fond de l'entonnoir et de l'orifice 5 de soutira- ge du catalyseur, la dite tubulure se divisant en un faisceau de tubes ou de branches 14 qui remontent le long des parois de l'entonnoir, sensi- blement parallèlement à ces parois, ces tubes étant,par exemple,percés d'orifices l 5 pour l'injection de la charge Le dispositif est ainsi constitué de plusieurs tubes 14 qui peuvent être, par exemple, perforés comme l'indique la figure 6 (avec les perforations de préférence orien- tées vers le bas) ou, par exemple encore, munis de fentes circulaires ou semi-circulaires, orientées vers le bas, comme l'indique la figure 6 a "tube 14 et orifices 15 en forme de fentes). La figure 6 b montre le dispositif vu en coupe, par au dessus: on dis- tingue le réacteur 1, et les branches telles que 14,ascendantes et parallèles à certaines génératrices de l'entonnoir 4 disposées comme les baleines d'un parapluie renversé Ces tubes, réunis ensemble au ni- veau de leur partie inférieure 16, sont alimentés par la tuyauterie ou tubulure 13, d'abord horizontale lorsqu'elle pénètre dans le réacteur, puis sensiblement verticale et au centre par rapport aux branches et généralement confondue avec l'axe de l'entonnoir 4 (ou de chaque enton- noir s'il y en a plusieurs). Chacun des tubes d'injection ( 14 sur les figures 6 et 6 b) est proche de la génératrice correspondante du cône de l'entonnoir, en laissant pour- tant entre le cône et le tube 14 un espace suffisant pour permettre le libre passage des grains de catalyseur lorsqu'ils descendent le long de l'entonnoir. Les sections des différents tubes 14 d'injection sont telles que la sépa- ration éventuelle des phases qui constituent la charge fluide est rendue impossible par les phénomènes de turbulence. Les perforations ou les fentes de ces tubes d'injection, ainsi qu'indi- qué précédemment, sont orientées préférentiellement vers le bas de manière à éviter leur bouchage par des fragments de catalyseur, et aussi de manière à irriguer le lit catalytique de manière systématique, et en particulier jusqu'à proximité de l'entonnoir le long duquel glisse le catalyseur. REVENDICATIONS 1 Procédé pour soutirer des particules solides en grains d'un es- pace généralement fermé etpour introduire dans le dit espace une charge fluide constituée au moins d'un liquide, le dit espace généralement fermé ayant sensiblement la forme d'un volume de révolution allongé et sensiblement vertical, les particules solides étant introduites à la partie supérieure de l'enceinte et soutirées progressivement dans la partie inférieure de l'enceinte après avoir cheminé de haut en bas dans la dite enceinte, tandis que la charge fluide est introduite au moins en majeure partie dans la partie inférieure de la dite enceinte et en est soutirée dans la partie supérieure après avoir cheminé de bas en haut dans la dite enceinte, procédé caractérisé en ce que les parti- cules solides sont soutirées par l'extrémité inférieure d'une zone évasée ayant la forme d'un cône renversé ou d'une pyramide renversée, c'est à dire d'un cône ou d'une pyramide dont le sommet est tourné vers le bas, sommet dans lequel est percé au moins une ouverture de taille nécessaire à l'évacuation des particules solides, la surface des parois de ladite zone évasée étant sensiblement continue, le procédé étant en outre caractérisé en ce que une partie au moins de la charge fluide est injectée dans la partie inférieure de ladite enceinte par au moins deux orifices situés au-dessus desdites parois, chaque orifice d'in- jection étant situé à une distance desdites parois au moins égale à la taille moyenne d'une particule solide et au plus égale à environ 500 fois la taille moyenne d'une particule solide. 2 Procédé selon la revendication 1, pour soutirer des particules de catalyseur d'une zone de réaction et pour introduire dans ladite zone une charge fluide constituée d'au moins un liquide et d'un gaz riche en hydrogène, la dite zone ayant sensiblement une forme cylindrique allongée et sensiblement verticale, les particules de catalyseur étant introduites à la partie supérieure de la zone de réaction et soutirées progressivement dans la partie inférieure de la zone de réaction après avoir cheminé de haut en bas dans la dite zone de réaction, tandis que la charge fluide est introduite au moins en partie dans la partie infé- rieure de la dite zone de réaction et en est soutirée dans la partie supérieure après avoir cheminé de bas en haut dans la zone de réaction, procédé caractérisé en ce que les particules de catalyseur sont souti- rées par l'extrémité inférieure d'une zone évasée ayant la forme d'un cône renversé ou d'une pramide renversée, c'est à dire d'un cône ou d'une pyramide dont le sommet est tourné vers le bas, sommet dans lequel est percé au moins une ouverture de taille nécessaire à l'éva- cuation des particules de catalyseur, la surface des parois de ladite zone évasée étant sensiblement continue, le procédé étant en outre caractérisé en ce que une partie au moins de la charge fluide est injectée dans la partie inférieure de ladite zone de réaction par au moins deux orifices situés au-dessus desdites parois, chaque orifice étant situé a une distance desdites parois au moins égale à la taille moyenne d'une particule de catalyseur et au plus égale à environ 50 Dfois la taille moyenne d'une particule de catalyseur. 3 Procédé selon la revendication 2 dans lequel l'angle moyen que fait l'axe du cône ou de la pyramide avec l'une des génératrices du cône ou l'une des arêtes de la pyramide est compris entre 10 et 80 . 4 Procédé selon la revendication 3 dans lequel l'angle est compris entre 30 et 40 . 5 Procédé selon la revendication 4 dans lequel en outre chacun des dits orifices d'injection d'au moins une partie de la charge fluide, est situé à une distance des dites parois de la zone évasée comprise entre 4 et 10 fois la taille moyenne d'une particule de catalyseur. 6 Procédé selon la revendication 5 dans lequel la partie au moins de la charge fluide, qui est introduite dans la zone de réaction par les dits orifices, est introduite dans la zone de réaction par une conduite principale généralement sensiblement horizontale qui se subdivise en plusieurs conduites disposées sensiblement verticalement à l'intérieur de la zone de réaction et aux extrémités inférieures desquelles sont déposés lesdits orifices. 7 Procédé selon la revendication 5 dans lequel la partie au moins de la charge fluide, qui est introduite dans la zone de réaction par les dits orifices, est introduite dans la zone de réaction par une conduite principale généralement sensiblement horizontale qui ensuite se subdi- vise en au moins une tubulure par enceinte évasée, la dite tubulure étant disposée sensiblement verticalement selon l'axe de chaque cône ou de chaque pyramide et se subdivisant au voisinage du sommet du dit cône ou de la dite pyramide en une pluralité de conduites sensiblement parallèles aux génératrices du cône ou aux parois de la pyramide et le long desquelles conduites sont disposés les dits orifices. 8 Procédé selon l'une des revendications I à 7 dans lequel la charge fluide est constituée d'un liquide et d'un gaz, le liquide étant injec- té par les dits orifices, le gaz étant injecté indépendamment. 9 Appareil pour effectuer le procédé selon l'une des revendications 2 à 8, comportant un réacteur 1, des moyens 2 d'introduction de cata- lyseur frais à la partie supérieure du réacteur, des moyens d'évacua- tion du catalyseur usé à la partie inférieure de ce réacteur, ces moyens d'évacuation comportant au moins un entonnoir 4 de soutirage, de forme conique ou pyramidale, dont le sommet pointe vers le bas, sonmet autour duquel est aménagée une ouverture 5 suffisamment grande pour évacuer le catalyseur usé hors du réacteur, des moyens 8 d'intro- duction de la charge fluide à la partie inférieure du réacteur et des moyens 10 d'évacuation de la charge fluide traitée à la partie supérieure du réacteur, caractérisé en ce qu'il comporte en combinaison t a) au moins ledit entonnoir 4 de soutirage dont les parois sont dépourvues d'aspérités et de perforations, l'angle que fait l'axe de cet entonnoir avec l'une des génératrices du cône (si l'entonnoir a la forme d'un cône) ou l'une des arêtes de la pyramide (si l'entonnoir a la forme d'une pyramide), étant compris entre 10 et 80 , b) des orifices il aménagés sur des conduites 9 d'introduction d'une partie au moins de la charge fluide, lesdits orifices étant aménagés au-dessus desdites parois et à âne distance desdites parois au plus égale à environ 10 cm. Appareil selon la revendication 9 dans lequel les orifices sont situés au voisinage de l'extrémité inférieure d'une pluralité de con- duits sensiblement verticaux, l'écartement entre les conduits, pris deux à deux, étant suffisant pour ne pas freiner les particules de catalyseur, la pluralité de conduits étant alimentée par au moins une tubulure sensiblement horizontale. il Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que lesdits conduits d'introduction de la charge comportent à leur partie infé- rieure un embout perforé qui constitue ainsi lesdits orifices, ledit embout étant sensiblement vertical, ou sensiblement horizontal. 12 Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce que les dits conduits d'introduction de la charge sont terminés au voisinage de leur extrémité inférieure par des organes de plus grand diamètre formant crépines, ces organes étant disposés verticalement et ayant des fentes horizontales pour l'admission de la charge fluide. 13 Appareil selon la revendication 9 dans lequel, on utilise, pour au moins introduirë,une partie de la charge, au moins une tubulure qui pénètre sensiblement horizontalement à l'intérieur du réacteur puis suit un tra- jet sensiblement confondu avec l'axe de l'entonnoir, jusque dans le fond de cet entonnoir, la dite tubulure éclatant ensuite er un faisceau de tubes ou de branches ascendantes sensiblement parallèles aux parois de l'entonnoir, ces tubes étant percés de dits orifices par lesquels est réalisée l'injection d'une partie de la charge, ces dits orifices se présentant sous la forme de perforations ou de fentes, lesdites per- forations ou fentes étant orientées vers le bas. g,