FR 2500629 A1 19820827 FR 8114280 A 19810722 La présente invention concerne les instruments d'analyses granulométriques par centrifugation. Elle permet de déterminer la distribution des particules en fonction de leur dimension dans un temps relativement réduit et d'at- teindre des diamètres de particules très petits, grâce à la combinaison simultanée de l'augmentation de la vitesse de centrifugation et de la réduction des distances de mesure par rapport au centre du disque centrifuge. Les appareils connus d'analyses granulométriques par centrifugation travaillent à vitesse fixe et avec une détection de mesure également fixe par rapport au centre du disque centrifuge. De tels appareils présentent l'inconvénient d'avoir un temps de mesure relativement long pour atteindre des petites dimensions de particules. Dans ce cas, il est nécessaire de travailler à des vitesses de centrifugation élevées ce qui réduit la détection des grosses particules donc la dynamique de mesure. Le centrigraphe, selon l'invention, permet de minimiser ces inconvénients grâce à l'action simultanée de l'augmentation de la vitesse de rotation du disque et de la diminution de la distance de mesure par rapport au centre du disque, ces deux actions étant fonctions du temps. La formule régissant la centrifugation est la suivante ou D = diamètre des particules n - viscosité du liquide dans lequel seront centrifugées les particules W = vitesse angulaire d = densité des particules do = densité du liquide T - temps de mesure r = distance de mesure par rapport à l'axe s = rayon du menisque du liquide de suspension par rapport à l'axe (r et s étant représentés sur la figure I en coupe suivant l'axe central) Pour une analyse granulométrique certains facteurs seront constants durant toute l'analyse, soit d, do, n. D'autre part, la vitesse angulaire W peut s'écrire sous la forme W - 2tRl? R N 60 N étant la vitesse de rotation du disque centrifuge. La première formule peut être réduite, pour des conditions déterminées d'analyse sous la forme suivante R étant la constante instrumentale pour une analyse déterminée. I1 s'agit donc de jouer simultanément sur le rapport r/s et sur N (en augmentant N et en diminuant r/s) en fonction du temps. Si pour un même diamètre de particules le rapport r/s diminue et N augmente il est évident que T diminuera également. Suivant la formule simplifiée ci-dessus, il est facile de calculer le rapport r/s en fonction de D, en prenant par exemple comme point de départ : D = r/s = 10 N = 1 et T = 1. Ainsi pour : D = 1 r/s sera égal à 10 D = 1/2 r/s sera égal à 1,778 D = 1/4 r/s sera égal à 1,574 D = 1/8 r/s sera égal à 1,0366 D = 1/16 r/s sera égal à 1,009 D = 1/32 r/s sera égal à 1,00225 et ainsi de suite. En incrémentant par exemple N de #2 pour chaque augmentation de temps de #2, il est possible de calculer un nouveau r/s donc un nouveau r correspondant à la distance de mesure par rapport à l'axe du disque. Ainsi, pour D = 1/2 au temps T il vient, comme indiqué ci-dessus 85~= log (r/1,778) donc 2 log r = f - log 1,778 2 soit log r = 0,957 et r = 9,05734 De la même manière il sera facile de calculer r pour D=1/4, T=2 et N=2. Pour D=1/4 la valeur r/s au temps T est de 1,1547. Au temps T = #2 et pour N = #2 il vient : ce qui donne V 8 soit log r = 0,2392 et r = 1,7349 Cette dernière valeur de r correspond au nouveau s au temps t=#2 lorsque N et T vont augmenter à nouveau de #2, donc dans ce cas N=2 et T=2.Avec ces nouvelles données il vient soit log r = 0,7392 et r = 5,4862 Voici sous forme de tableau ci-dessous les différentes valeurs de D, T, N et r D T N r 1 1 10 1/2 #2 #2 9,05734 1/4 2 2 5,48625 1/8 2 #2 2 #2 3,45439 1/16 4 4 2,42433 1/32 4 #2 4 #2 1,87467 1/64 8 8 1,56038 1/128 8 #2 8 8#2 1,36992 1/256 16 16 1,24927 1/512 16 #2 16 #2 1,17047 1/1024 32 32 1,11774 Pour l'exemple indiqué, à savoit des incrémentations de temps et de vi tesse de rotation de #2 correspondant à une diminution respective du diamètre D, d'un rapport 2.La variation de r en fonction du temps T est représentée sur la figure 2 pour cet exemple. Le dispositif selon l'invention est représenté sous forme synoptique sur le dessin figure 3. Il comporte une cellule de mesure (1), composée d'un disque cylindrique (transparent au faisceau de mesure) dans lequel se trouve la suspension de particules à mesurer. Cette cellule est entraînée par un moteur à vitesse variable (2) solidaire d'un disque stroboscopique ou d'une génératrice tachymétrique (3). La vitesse est contrôlée et reglée par un circuit d'asser pissement (4) comportant son propre progran- ou géré par un système à microprocesseur (5). La cellule (1) est traversée par un faisceau lumineux ou de rayons X très mince (6), passant entre deux petites fntes. Une partie du faisceau est absorbée par les particules contenues dans la suspension de la cellule (1).La partie transmise est détectée par un détecteur (lumineux ou à scintillation) (7). L'émetteur du faisceau (6) et le détecteur (7) se déplacent en meme temps et perpendiculairement à l'axe de la cellule (I)et sont entraînés simultanément par un translateur de position (8) comportant un moteur pas à pas lui meme comnandé par le système à microprocesseur (5). La position du faisceau en fonction du temps est donnée par la courbe r=f (t) figure 2. Le faisceau aboutissant au détecteur (7) est ensuite converti en signal analogique pour arriver au microprocesseur (5) qui convertira ce signal pour ltexprimer en pourcentage de particules et le transmettre l'enregristreur (9) sous forme de courbe granulometrique. La vitesse de rotation de a cellule (1) et la vitesse de déplacerrnt du couple émetteur (6) détecteur (7) seront en prp::tc1 changement durant 1'analyse. Ces changenents seront ordonnés par le mi croproc s- seur (5) suivant les données analytiques (densités des particules et du liquide de suspension, viscosité du liquide de suspension, rayon de la cellule de mesure et diamètre des particules à atteindre). D'autre part, l'enre- gistreur (9) est asservi au couple émetteur (6) détecteur (7) de façon qu'à un temps donné, pour des conditions analytiques déterminées, la position du couple émetteur (6) détecteur (7) corresponde sur ltenregistreur (9) un diamètre de particules bien déterminé. Le procédé, objet de l'invention, peut etre utilisé dans tous les cas où une analyse granulométrique doit être effectuée, en particulier lorsque le diamètre des particules est inférieur à quelques dizaines de micromètres et aussi petits que quelques dizaines d'angstroms. Il peut être utilisé dans toutes les industries chimiques, céramiques, des peintures, cimentières et pharmaceutiques, aussi bien en contrôle de routine qu'en recherche. Ce procédé peut également etre utilisé pour faire de la séparation de particules par tailles en remplaçant la source de détection par un système de prélèvement se dépla çant lui-aussi en fonction du temps. REVENDICAT IONS 1 - Appareil d'analyse granulométrique par centrifugation caractérisé par le fait que le disque centrifuge (1) représentant la cellule de mesure est entraîné par un moteur (2) dont la vitesse, règlée par un circuit d'asservissement (4) et contrôlée par un disque stroboscopique ou une génératrice tachymétrique (3), augmente en fonction du temps et que la distance par rapport à l'axe de la cellule de mesure (1) du couple émetteur (6) récepteur (7) d'un faisceau lumineux ou de rayons X, représentant la détection, diminue au cours du temps, grâce à un translateur de position (8) se déplaçant perpendiculairement à l'axe du disque centrifuge. 2 - Appareil d'analyse granulométrique selon la revendication 1 caractérisé par le fait que la vitesse de rotation du disque centrifuge (1) peut être augmentée soit par paliers soit de façon continue. 3 - Appareil d'analyse granulométrique selon les revendications 1 et 2 caractérisé par le fait que la vitesse de rotation du disque centrifuge (1) et que la distance par rapport à l'axe de la cellule de mesure (1) du couple émetteur (6) - récepteur (7) formant la détection, varient simultanément au cours du temps.