FR 2483909 A1 19811211 FR 8012403 A 19800604 La présente invention concerne les procédés de fabrication d'engrais granulés, de type superphosphate ou superphosphopotassique, partiellement solubilisés, c 1est à dire dans lesquels une partie du P205 est soluble dans l'eau et le citrate d'ammoniaque alcalin, la partie restante de ce P205 étant insoluble. L'état de la technique est le suivant - dans un premier procédé connu, on mélange dans les proportions voulues du superphosphate en poudre (soluble) et du phosphate naturel (insoluble) et l'on effectue ensuite la granulation de ce mélange. Pour obtenir un superphosphotassique, on ajoute au mélange et avant granulation une quantité déterminée de sel de potasse, chlorure ou sulfate par exemple. - dans un deuxième procédé, on attaque -partiel- lement un phosphate naturel par de l'acide phosphorique, en nrin troduisant que la quantité d'acide phosphorique nécessaire pour solubiliser le pourcentage souhaité de P205. Le produit. obtenu est ensuite granulé en y ajoutant le cas échéant un sel de potasse. Ces deux procédés offrent l'inconvénient majeur de devoir acheter du superphosphate ou de nécessiter une installation de fabrication de superphosphate en poudre et en parti culier une cave à superphosphate équipée d'une installation importante de lavage des gaz et de traitement des eaux de lavage. - un troisième procédé consiste à réaliser l'opé ration de solubilisation d'une partie du P205 directement dans le granulateur, en faisant attaquer le phosphate naturel par une quantité limitée d'acide phosphorique. Cependant, ce procédé ne peut être utilisé que si le pourcentage de P205 a solubiliser reste faible. Par ailleurs, il ne convient pas pour la fabrication d'engrais superphosphopo tassique car l'addition d'acide directement dans le malaxeur ou le granulateur sur un mélange phosphate + chlorure de potasse provoque un dégagement d'acide chlorhydrique qui entraxe une corrosion rapide du matériel de fabrication et rend nécessaire de réaliser des installations de granulation plus compliquées,. étant donné que l'on doit capter l'acide chlorhydrique dégagé, le neutraliser et recycler les eaux de lavage. Pour être complet on rappellera également qu'il est connu d'utiliser un procédé de fabrication de superphosphate triple, à partir de l'acide vert à faible concentration (26 à 30% de P O ) issu directement d'une installation de fabrication d'acide phosphorique par voie humide ce procédé étant le suivant - on attaque le phosphate par l'acide dans une cuve de mélange et de réaction et la bouillie relativement fluide qui est obtenue est pulvérisée dans un séchoir sur un lit de granulés fins de recyclage de superphosphate. Le produit obtenu est soluble dans l'eau et le citrate à 95% au minimum et il n'est pas possible d'introduire dans le séchoir une fraction de phosphate insoluble qui serait alors entravé par la ventilation. En présence d'un tel état de la technique, le but recherché est de fournir un procédé permettant d'obtenir par des moyens aussi simples et efficaces que possible des engrais gra nulés et partiellement solubilisés, du type superphosphate ou su p erphosphopotas sique. L'invention a donc principalement pour objet un tel procédé de fabrication, caractérisé en ce qu'on solubilise du phosphate naturel par de l'acide phosphorique dilué à une concentration déterminée, puis on introduit dans un malaxeur ou un granulateur la bouillie de superphosphate ainsi obtenue, du phosphate naturel en poudre, des produits de recyclage et éventuellement un sel de potasse, la concentration de l'acide lors de la phase de solubilisation étant choisie en fonction de la teneur en eau souhaitée dans le granulateur. Suivant d'autres caractéristiques - On utilise dans ce procédé n'importe quel acide phosphorique dont la concentration est au minimum de 28% de P205 - Pour l'opération de solubilisation les quantités respectives d'acide phosphorique et de phosphate sont telles que le rapport P205acide est compris entre 2, L et 2, 5 environ. P20 5phosphate - La teneur en eau de la bouillie de superphosphate introduite dans le granulateur est comprise entre 45 et 55% environ. L'invention a également pour objet une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé, cette installation comprenant au moins une cuve de mélange et de réaction, dans laquelle a lieu la phase de solubilisation, ainsi qu'un poste de mélange et de granulation. L'invention va être décrite plus en détail ci-dessous, en se référant au dessin annexé qui représente de façon très schématique l'installation proposée. Cette installation comprend une cuve 1 de mélange et de réaction, un granulateur 2 qui peut par exemple être constitué par un malaxeur du type à vis ou à tambour, un dispositif de lavage 3, et un poste de recyclage 4.Ne sont représentés sur ce schéma que les postes essentiels, utiles pour la compréhension du procédé, les accessoires tels que : dispositifs d'alimentation, broyeurs, séchoir, etc... ayant. été omis. On introduit dans la cuve de réaction de l'acide phosphorique A, du phosphate naturel B et de l'eau C, la quantité d'eau étant déterminée de façon à obtenir dans la bouillie D qui sort de la cuve 1 la teneur en eau nécessaire dans le granulateur 2. L'acide phosphorique a une concentration d'au moins 28% de P205. Le phosphate naturel B est constitué par un produit broyé, dont la granulométrie est par exemple inférieure à 200 - microns. Les quantités respectives d'acide phosphorique et de phosphate naturel introduites dans la cuve sont choisies de façon à obtenir un rapport 2 5 acide compris 2, 1 et 2, 5 environ. 5 2 5 phosphate On obtient à la sortie de cette cuve une bouillie de superphosphate ayant une teneur en eau qui peut être comprise entre 45 et 55% environ et qui est transmise au granulateur. Dans ce dernier sont également introduits du phosphate naturel E, broyé ou non, des produits de recyclage F constitués par les fines et les gros broyés, séparés des granulés marchands dans le dispositif de recyclage 4. Le taux de recyclage peut butte compris entre 1 et 3, en fonction du taux d'humidité à obtenir dans le granulateur pour former le granulé. On peut également introduire dans le granulateur un sel de potasse G broyé à la granulométrie souhaitée, pour la fabrication de superphosphopotassique. Bien entendu, les quantités de phosphate naturel et le cas échéant de sel de potasse introduites dans le granulateur en même temps que la bouillie de- superphosphate solubilisé sont choisies en fonction des pourcentages relatifs souhaités de 'P205 soluble et insoluble dans le produit final. Les gaz se dégageant en faible quantité au-dessus de la cuve de réaction ainsi que les gaz sortant du granulateur sont transmis à un dispositif de lavage 5 dans lequel ils sont traités et d'où partent par conséquent des effluents gazeux H et des effluents liquides I. Ce procédé peut être illustre par l'exemple suivant : on mélange dans la cuve 1 - 112 kg de phosphate naturel à 31,5% de P205 - 154 kid acide phosphorique concentré à 52%; - 113 kg d'eau. La dimension de la cuve est prévue pour obtenir un temps de rétention de 6 minutes environ. De cette cuve et par débordement la bouillie tombe directement dans le granulateur dans lequel sont également introduits - 365 kg de phosphate à 31, 5% de P205:; - 383 kg de chlorure de potasse; - 1. 000 kg de produit de recyclage. On obtient ainsi un engrais superphosphopotassique à 23% de P205 et 23% de K20, dans lequel environ la moitié du P205 est soluble dans l'eau. Les avantages de ce procédé sont bien ceux que l'on recherchait: - il n'est pas nécessaire de prévoir une installa- tion de fabrication de superphosphate en poudre et notamment d'une cave à superphosphate. - les dégagements gazeux au-dessus de la cuve de réaction étant -peu importants peuvent être regroupés et traités avec les effluents du granulateur et du séchoir situé en aval. - dans le cas où l'on utilise directement un acide non concentré, dont le titre est simplement ajusté à l'entrée de la cuve de réaction 1, on réalise une économie d'énergie puisque l'on évite l'évaporation nécessaire à l'opération de concentration de l'acide. - on peut déterminer à volonté et de façon très simple la part de P205 soluble dans le produit granulé. - REVENDICATIONS - 1 - Procédé de fabrication d'engrais granulés, de type superphosphate ou superphosphopotassique,partiellement so- lubilisés, caractérisé en ce qu'on solubilise du phosphate naturel par de l'acide phosphorique dilué à une concentration déterminée, puis on introduit dans un granulateur la bouillie de superphosphate ainsi obtenue, du phosphate naturel en poudre, des produits de recyclage et éventuellement un sel de potasse, la concentration de l'acide lors de la phase de solubilisation étant choisie en fonction de la teneur en eau souhaitée dans le granulateur. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide phosphorique est un acide de n'importe quelle qualité concentré ou non, mais ayant une teneur de 28% au moins o en P2 3 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que pourl"opération de solubilisation les quantités respectives d'acide phosphorique et de phosphate sont telles que le rapport P205acide est compris entre 2,1 et 2, 5 environ. P205phosphate 4 - P-rocédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la teneur en eau de la bouillie de superphosphate introduite dans le granulateur est comprise entre 45 et 55% environ. 5 - Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, caractérisé en ce qu'elle comprend au moins une cuve d'attaque du phosphate par l'acide phosphorique et au moins un granulateur.