FR 2491252 A1 19820402 FR 8118474 A 19810930 L'invention concerne un noyau magnétique en alliage magnétique doux nickel-fer, d'une induction à saturation supérieure à 1,5T, d'une rémanence inférieure à 0,5 T et d'une coercitivité inférieure à 30 mA/cm. Elle vise également les applications d'un tel noyau magnétique. La demande allemande publiée sous le nO 27 44 333 définit un alliage composé de 49 à 56% en poids de nickel, d'un maximum de 4% de molybdène et de fer pour le reste, y compris de faibles quantités d'additifs de traitement et de désoxydation, tels que le silicium et le manganèse. A l'issue du processus de fusion, cet alliage est laminé à froid et il produit, le cas échéant après un recuit intermédiaire, un feuillard mince qui est transformé en noyaux toriques et soumis à un recuit à haute température entre 11000C et 12500C dans une atmosphère d'hydrogène sèche, puis refroidi, sous l'effet d'une température supérieure au point de Curie, dans un champ magnétique, dont les lignes de champ s'étendent transversalement à la direction future de l'induction. De plus, la revue J. Magn. Magn. Mat. NO 9 (1978) pages 170 et suivantes précise que le cycle d'hysteresis du matériau magnétique est d'autant plus étalé que la vitesse de refroidissement aura été plus lente. Le tableau 1 de ce document montre, par contre, que même dans des conditions optimales l'on peut obtenir certes une remanence relativement faible, alors que la coercitivité n'atteint que des valeurs relativement élevées se situant entre 80 et 100 mA/cm. Même en appliquant à l'alliage binaire nickel/fer à teneur de molybdène et de 47 à 65 /ó de nickel le processus présenté et commenté dans la Z. Metallk. 70 (1979) 142, c'est-à-dire un recuit intermédiaire entre 680 et 9000 c, une déformation finale de 98%, un recuit entre 980 et 11800C, dans de l'hydrogène pur, un recuit final avec refroidissements de 5500C à 200 C et à la vitesse de 10 à 15O0C/h, la coercitivité ne dépasse guère 0,1 A/cm. Il incombe à l'invention de produire un noyau magnétique en alliage magnétique doux nickel-fer d'une induction à saturation élevée, d'une faible remanence et d'une faible coercitivité. Contre toute attente, le problème ainsi posé peut être résolu par le fait qu'un alliage, connu en soi et contenant 50 à 58% de nickel et pour le reste du fer ainsi que des quantités minimes d'additif de désoxydation, est soumis aux processus de traitement préalable, tels que la fusion, la coulée en forme de blocs, le laminage à chaud produisant le feuillard, puis façonné à froid à 93% au moins avant d'enrouler en tores le feuillard ainsi obtenu pour soumettre ces tores à un recuit de 4 à 6 heures à des températures de 1150 à 12500C dans une atmosphère d'hydrogène pur d'abord et finalement à un recuit de 4 à 6 heures à des températures de 460 à 5000C dans un champ magnétique dont les lignes de champ évoluent, dans le plan du feuillard, parallèlement au sens du laminage. Pour la production de matériaux magnétiques doux à cycle d'hystéresis plat, on est parti jusquà à présent du principe selon lequel il y avait lieu d'effectuer, en plus des traitements courants connus et appliqués dans le cadre du niveau de la technique, soit un traitement de recuit à une température inférieure au point de Curie et dans un champ magnétique dont les lignes de champ, dans le plan du feuillard, évoluent verticalement au sens du laminage, soit un refroidissement dans un tel champ magnétique transversal.Or, contre toute attente, l'invention montre que la combinaison des étapes précisées ci-dessus, notamment un traitement de recuit de champ longitudinal à des températures tout juste inférieures au point de Curie, c'est-à-dire à des températures entre 460 et 5000 C, permettent d'obtenir des matériaux dont le cycle d'hystéresis est étalé et plat et dont le magnétisme doux est très nettement amélioré. Ce résultat est d'autant plus surprenant que lton a admis jusqu'à présent qu'un traitement de recuit du champ longitudinal conduisait soit à un matériau à cycle d'hystéresis rectangulaire, c' est-à-dire à un matériau à très haute remanence, soit à un matériau à cycle d'hystéresis normal mais à très forte perméabilité. La demande allemande mise à l'inspection publique sous le numéro 12 59 367 définit un procédé de production d'un matériau magnétique nickel-fer à cycle d'hystéresis rectangulaire et à forte perméabilité initiale, selon lequel le matériau façonné à froid à plus de 95% est porté à l'état de recristallisation cumulée par un traitement de recuit à des températures supérieures à 10300C, avant d'etre exposé, après le refroidissement, dans une plage de température de 6000C à 4000 C, à un champ magnétique déterminé. Des recommandations analogues ont été formulées, d'une part, par G. RASSPLkNN et H. WICH dans leur exposé "Werkstoffzustand und magnetische Eigenschaften der Legierungen mit 50 %0 Nickel und 50% Eisen" (Etat du matériau et qualité magnétique des alliages à 50 h de nickel et 50% de fer) devant la Arbeitsgemeinschaft Ferro-magnetism 1959 - Edition Stahleisen Düsseldorf (1960) 181 et, d'autre part, par H.Fahlenbach dans son article "Uber den Einfluss von Anisotropien, insbesondere von Magnetfeldwärmebe- handlung auf die Eigenschaften magnetische Werkstoffe" (Sur l'influence des anisotropies, notamment par traitement thermique des champs magnétiques, sur le comportement des matériaux magnétiques ) publié dans la revue "Metall" 16 (1962), 1185. Par ailleurs, F. Pheifer propose dans la revue Z. Metallk 57 (1966) page 240 un alliage binaire fer-nickel titrant entre 48 et 67% en poids de nickel et un taux complémentaire de fer fondu sous vide et coulé, laminé à chaud et à froid en partie, après un traitement de recuit intermédiaire puis transformé en tores de feuillards, avant d'être soumis pendant 5 heures à un recuit à des températures de 1150 à 12500C dans une atmosphère d'hydrogène pur, pour être finalement soumis à un traitement de revenu. A cela s'ajoute un traitement isotherme du champ magnétique avec traitement de recuit de 16 heures du champ transversal à des températures de 3500C à 5500C réalisées chaque fois après un brusque refroidissement préalable.Selon la figure 2 (page 241) du document cité ci-dessus, il apparaît que sur un alliage nickelfer titrant 57% en poids de nickel, la remanence, voire la remanence relative (rapport de la remanence à l'induction de saturation), baisse très nettement dans la plage des températures de traitement supérieures à 4500C sans tomber toutefois au-dessous de 0,6T soit 409/o. Par ailleurs, à des températures inférieures à 4500C, le cycle d'hystéresis du matériau prend une forme rectangulaire. Par ailleurs et comparé aux procédés appliqués jusqu a présent, le noyau magnétique défini par l'invention peut être produit d'une manière beaucoup plus économique. Le traitement de recuit du champ transversal qui était considéré, au niveau actuel de la technique comme indispensable pour la création d'un champ magnétique agissant dans le sens axial par rapport au noyau magnétique, exigeait un champ extérieur relativement important, alors que pour la création d'un noyau magnétique associé à un champ longitudinal, il peut être fait appel à un rail sous tension électrique qui sert en méme temps de dispositif de fixation mécanique pour le noyau magnétique. les intensités de champ à fournir sont ainsi très nettement réduites compte tenu du circuit magnétique fermé. Des essais ont fait apparaître que le respect de la température de recuit, qui se situe entre 460 et 5000C prenait une importance capitale dans l'application du procédé défini par l'invention. Une température plus faible, c'est-à-dire une température de 440 C par exemple provoque une augmentation très nette de la remanence qui peut atteindre 0,50 à 1,out. Si la température de recuit dépasse 5000C, l'effet de recuit se trouve très sensiblement atténué et disparaît complètement dès que l'on atteint le point de Curie, qui se situe à 5300C pour un alliage nickel-fer titrant 55% de nickel, ce qui fait que ni la remanence ni la coercitivité n'ont pu être réduites. Seule une température de recuit de 460 à 5000C garantit une coercitivité réduite à environ 0,02 A/cm ainsi qu'une remanence réduite à environ 0,2T. En conclusion, on peut dire que le matériau défini par l'invention se caractérise par une association de qualités inconnue jusqu'à ce jour, groupant une faible remanence, une faible coercitivité et une pente très fortement prononcée du cycle d'hystéresis. Par ailleurs, les pertes provoquées par l'inversion de l'aimantation sur le matériau réalisé conformément à l'invention sont avantageusement très réduites compte tenu précisément de la surface très réduite couverte par le cycle d'hystéresis. Selon une autre forme de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, ltalliage magnétique doux nickel-fer a été façonné à froid après avoir été soumis à un traitement de recuit intermédiaire à une température inférieure à 8000C et de préférence à une température située entre 65000 et 8000 0. Ainsi l'on obtient à l'issue du recuit final une structure à très gros grain, anisotrope, ayant subi une recristallisation secondaire et dont la grosseur moyenne du grain peut atteindre 2 mm et plus, voire même 5 mm et plus. Par ailleurs, le dernier façonnage à froid doit s'étendre sur 95% au moins et & re réalisé à une température d'environ 500C inférieure au point de Curie. Les noyaux magnétiques réalisés en application du procédé défini par l'invention présentent par ailleurs une forte induction à saturation pouvant atteindre 1,55 T qui, en liaison avec sa faible remanence, conduit à une grande variation unipolaire utilisable de l'induction pouvant atteindre 1,35 T. En même temps, la perméabilité aux impulsions est particulièrement élevée. Une mesure quasi-statique, c'est-à-dire une longue durée d'impulsion conduit, en présence d'une variation donnée de l'induction B = 1,00 T, à une valeur extraordinairement élevée de par . 40.000 (,!Up est exprimé par le rapport /Up I ~~~~~~~~ (/uH) La présence des courants de Foucault fait qu'au stade de l'exploitation dynamique cette valeur varie avec l'épaisseur du feuillard et en fonction de la durée des impulsions.Une épaisseur du feuillard de 0,05 mm et une durée d'impulsion de 100 /u sec. permettent d'obtenir une valeur de /ut . 20.000, alors qu' une épaisseur du feuillard de 0,1 mm correspond à une valeur de /up = 10.000. Les qualités décrites ci-dessus permettent avantageusement d'utiliser les noyaux magnétiques définis par l'invention dans des composants inductifs en régime d'impulsion exigeant une grande variation unipolaire de l'induction, d'une part, et une bonne perméabilité aux impulsions, d'autre part. Parmi ces composants, il y a lieu de citer les translateurs d'impulsions, ainsi que les bobines d'impedance qui sont utilisés en liaison avec les composants semi-conducteurs. Selon encore une autre forme de mise en oeuvre de l'invention, les noyaux magnétiques définis par celle-ci se prêtent tout parti culièrement à l'équipement des transformateurs différentiels pour disjoncteurs de courant de fuite sensibles à tous les courants, c'est-à-dire des disjoncteurs qui doivent déclencher non seulement en présence d'un courant de fuite alternatif, mais aussi en présence d'un courant de fuite continu pulsatoire. Il s'agit là du domaine dans lequel apparaissent fréquemment des courants de fuite d'une valeur nominale de IN > 30 mA, voire même de 300 à 500 mA. De tels transformateurs différentiels doivent être équipés de noyaux magnétiques d'une grande perméabilité au niveau de l'intensité de champ qui doit provoquer le déclenchement. Or, le noyau magnétique défini par l'invention possède en effet toutes ces qualités. Le matériau magnétique défini par l'invention offre une perméabilité au courant alternatif (50 Hz) de /u = 48.000. Une excitation par une intensité de champ sinosoidale redressée en demi-ondes (50 Hz ondes) permet d'obtenir une perméabilité de /u = 40.000 dans la plage de l'intensité de champ comprise entre Heff. 30 mA/cm et Heff = 60 mA/cm. Dans l'ensemble de cette plage cette perméabilité reste constante quelle que soit l'allure de la courbe du courant d'excitation. Si l'on part de l'intensité de champ pratiquement applicable de Heff = 50 mA/cm, il apparait que les matériaux définis par la demande allemande publiée sous le nO 27 44 333 présentent également une perméabilité relativement uniforme de Èu , 7.500 (perméabilité au courant alternatif pour un courant alternatif sinu soïdal de 50 Hz) et d'environ 6.000 (pour un courant sinusoïdal redressé en demi-ondes de 50 Hz) en liaison avec une remanence relativement faible de 0,15 T. Or, ces valeurs de la perméabilité sont trop faibles si l'on veut utiliser le matériau pour le disjoncteur des courants de fuite, dont la valeur nominale des courants de fuite se situe entre 34 > 0 et 500 mA. Il y a également les autres alliages nickel-fer titrant 50 à 58% en poids de nickel et décrits dans la demande allemande mise à l'inspection publique sous le nO 12 59 367 qui avec Heff = 50 mA/cm disposent d'une perméabilité au courant alternatif suffisante d'environ 130.000, mais ne répondent pas aux exigences concernant la perméabilité régulière indépendante de l'allure de la courbe du courant d'excitation, étant donné que la perméabilité provoquée par des intensités de champ sinusoïdales redressées en demi-ondes n'en comporte qu'environ 20.000. Par ailleurs, la remanence qui se situe aux environs de 1,00 g est beaucoup trop élevée, ce qui fait que ce matériau n'est utilisable que pour les disjoncteurs de courants de fuite traditionnels à l'exclusion des disjoncteurs tous courants. Cet inconvénient de ne pas répondre dans toute la gamme d'intensité entre Heff n 3 mA/cm et Heff n 60 mA/cm par une perméabilité régulière, indépendamment de l'allure de la courbe du courant d'excitation, se rapporte également aux matériaux traités dans le champ magnétique transversal et cités dans les documents traités ci-dessus. Un exemple de réalisation du noyau magnétique défini par l'invention est commenté plus amplement ci-après. Un alliage titrant 54,60% en poids de nickel, 0,4% en poids de manganèse, 0,15% en poids de silicium et du fer pour le % en poids restant a été fondu, coulé en blocs, forgé à chaud, puis laminé à chaud et réduit à une épaisseur de 4 mm. Puis le matériau a été soumis à un recuit à 7500 C, laminé à froid et réduit à une épaisseur finale de 0,1 mm. Le feuillard ainsi obtenu a été enroulé pour constituer un noyau torique, recuit pendant 5 heures à 72200C dans une atmosphère d'hydrogène avant d'être refroidi au four. Finalement, il a subi un traitement de recuit pendant 6 heures à 4800C dans un champ magnétique dont les lignes de champ, dans le plan du feuillard, évoluaient parallèlement à la direction du laminage. Le noyau magnétique défini ci-dessus possède les qualités énumérées ci-après que l'on peut reconnaître individuellement dans le cycle d'hysteresis de la figure annexée. Rémanence du courant continu correspondant à une intensité de champ admissible de H = 2A/cm BR = 0,195 T Coercitivit statique - HC = 0017A/cm Variation maximale de l'induction unipolaire ...... #B g 1,35 T Perméabilité aux impulsions correspondant à une grande durée des impulsions (quasi-statique) /Ll = 40.700 Perméabilité aux courants alternatif (50 Hz) compte tenu d'une intensité de champ sinusoïdale de Heff = 50 mA/cm .. = = 48 700 = 48.700 Perméabilité au courant alternatif (50 Hz) compte tenu d'une intensité de champ sinusoïdale redressée en demi-ondes de Heff = 50 mA/cm ................. /u = 40.150 REVENDICATIONS 1.- Noyau magnétique en alliage doux nickel-fer, d'une induction à saturation supérieure à 1,5 T, d'une remanence inférieure à 0,5 T et d'une coercitivité inférieure à 30 mA/cm, caractérisé en ce que l'alliage connu en soi et contenant 50 à 58 ,6 de nickel et pour le reste du fer, ainsi que des quantités minimes d'additifs de désoxydation, est fondu, coulé en forme de blocs, laminé à chaud et transformé en feuillard, façonné à froid à 93% au moins avant d'être enroulé en tores pour Etre soumis à un recuit final de 4 à 6 heures à des températures de 1150 à 12500C dans une atmosphère d'hydrogène pur, puis soumis à un traitement de recuit à des températures de 460 à 5000C dans un champ magnétique dont les lignes de champ évoluent dans le plan du feuillard, parallèlement au sens du laminage. 2.- Noyau magnétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le façonnage à froid est réalisé sous l'effet d'un recuit intermédiaire effectué à une température inférieure à 8000C et de préférence à une température située entre 650 et 8000 C. 3.- Noyau magnétique selon lrune des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le dernier façonnage à froid's'étend sur 95% au moins. 4. - Noyau magnétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement de recuit est réalisé à une température d'environ 500 inférieure âu point de Curie. 5.- Application du noyau magnétique, selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans des composants inductifs, tels que les translateurs et les bobines utilisés dans le régime d'impul sinon. 6.- Application du noyau magnétique, selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 à la réalisation de transformateurs différentiels pour disjoncteurs de courants de fuite sensibles à tous les courants, notamment les courants de fuite d'une valeur nominale supérieure à 30 mA et se situant de préférence entre 300 et 500 mA.