FR 2492526 A1 19820423 FR 8119546 A 19811016 Procédé et appareil pour l'4tude par distillation de produits à point d'ébullition élevé. L'invention concerne un procédé d'étude par disti lation de produits à point d'ébullition élevé. L'invention concerne également un appareil convenant à la mise en oeuvre de ce procédé. Par produits à point d'ébul- lition élevé, on entend, en particulier, le pétrole, l'huile de charbon, le bitume, l'asphalte, etc. Les procédés de distillation appliqués jusqu'ici, par exemple dans les laboratoires pétroliers, permetten d'obtenir des fractions de distillat dont le point d'ébullition atmosphérique ne va guère au-delk de 500 C Par le raccordement d'use pompe à vide, on abaisse la pression dans 1'appareillage dans une mesure telle que le point d'ébullition s'abaisse à la limite inférieure de la température de décomposition. Etant donné que, pour des raisons physiques, on ne peut pas abaisser davantage la pression dans ce processus de distillation, les fractions à point d'ébullition encore supérieur ne peuvent plus Qtre obtenues par distillation.Outre le fait que, lorsqu'on veut obtenir une fraction bouillant entre 450 et 300.C environ, le résidu peut déjà se d4- composer, à une température encore plus élevée, le distillat est également endommagé thermiquement dans une mesure telle qu'on n'obtient plus de proportions repreductibles. C'est pourquoi on n'a pas dépassé jusqu'à présent un point d'ébullition correspondant à 525-C sous pression atmosphérique. Ainsi, il reste dans le résidu de ces distillations des fractions notables qui échappent à un examen plus poussé. Un autre inconvénient du procédé de distillation usuel, dans les laboratoires pétroliers, réside dans le fait que celai-ci se déroule de façon discontinue. Si, dans cette distillation connue antérieurement, on augmente la capacité des ballons d'essai pour obtenir de plus grandes quantités de distillat, il en résulte des temps de distillation plus longs. Les épaisseurs de cou che plus grandes qui en résultent conduisent à des pro fils de température défavorables dans le liquide. Il en résulte une décomposition plus prononcée et une brisure plus rapide de la courbe d'ébullition. Ainsi, le résul- tat de la distillation dépend de la contenance des ballons d'essai. L'invention a pour but de proposer un procédé perfectionné pour l'étude de produits à point d'ébullition élevé par distillation. En particulier, elle vise à permettre d'obtenir, comme distillat, des fractions de ces produits ayant des points d'ébullition atmosphéri- que supérieurs à 500 C. Selon l'invention, ce problème est résolu en utilisant, pour la distillation du produit, un procédé de distillation à court traJet en lui-même connu, se dérou- lant en continu. L'avantage partieulier de ce procédé réside dans le fait que l'on peut abaisser la pression dans une mesure telle que l'on peut encore obtenir comme distillat, sans décomposition, même des fractions ayant un point d'ébullition atmesphérique qui peut atteindre 700 C. La raison en est que, dans le procédé de distillation à court trajet, on étale le produit sur une surface chauffée, sous la ferme d'une pellicule mince constamment en mouvement.La vapeur se dépose dans un con denseur disposé à une petite distance. Le temps de séJour du produit sur la surface d'évaporation est donc de quelques secondes seulement et est par conséquent assez court pour que le résidu ne se décompose pas. Les fractions de résidu à structure inchangée sont ainsi disponibles pour des études plus poussées. En outre, dans le procédé de distillation à trajet court, étant donné le mode opé- ratoire continu, le résultat est indépendant de la quantité totale qui passe. Un perfectionnement du procédé selon l'invantion consiste en ce que 1 on soamet au procédé de distillation à court trajet un produit brut amené d'un réservoir par une pompe doseuse et une valve de décharge, en ce que l'on chauffe indépendamment les uns des autres au moins une partie de ces composants servant à l'alimen- tation en produit brut, l'installation de distillation à court trajet, la sortie de distillat et la sortie de résidu et en ce qu'on les règle à volonté à des températures différentes. Ce procédé permet d'effectuer successivement des distillations multiples dans des conditions de température définies. On peut, par exemple, augmenter progressivement la température d'essai, de 200C à chaque fois. Pour effectuer l'interprétation, on reporte le pourcentage individuel d'une fraction de distillat en fonction de la température. I1 est en outre avantageux de distribuer le produit brut au moyen d'un système de frottement à rouleaux sur la surface d'évaporation de l'installation de distillation à trajet court. Les systèmes à rouleaux de ce genre, comportant des rouleaux de préférence lisses, montés radialement avec jeu, ont pour avantage que l'on peut mieux adapter l'épaisseur de la couche de produit qui se trouve sur la surface d'évaporation et que le temps de séjour du produit sur le système de frottement lui-meme est du même ordre de grandeur que le temps de séjour du produit sur la surface d'évaporation, de sorte que les rouleaux ont une action d'auto-nettoyage. D'autres avantages et détails de l'invention apparaitront ci-après en référence à des exemples de réalisation d'appareils pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, représentés par les figures 1 et 2 annexées. Dans le schéma de la figure 1, l'appareil de distillation à court trajet en lui-même connu est désigné par 1. I1 comprend un cylindre en verre 2, des rouleaux de frottement 3 et des serpentins de refroidissement 4, montés concentriquement. Les rouleaux de frottement assurent la distribution désirée de la pellicule sur la paroi intérieure du cylindre en verre 2. Ils sont entrat- nés de l'extérieur par un moteur à transmission 5, par l'intermédiaire d'une traversée étanche au vide. Les rouleaux eux-memes sont lisses et montés avec jeu radial. A la hauteur des frotteurs à rouleaux, le cylindre en verre 2 est à double paroi et forme ainsi une chemise de chauffage 6. Celle-ci est raccordée à un thermostat à circulation d'huile 7. Les températures d'aller et de retour de l'agent chauffant sont surveillées à l'aide d'instruments de mesure de- température 8 et 9. L'alimentation en produit brut et le conditionnement thermique de celui-ci sont assurés par un réservoir 11, également à double paroi et présentant donc une chemise de chauffage 12. Dans le réservoir 71 est installée une burette de mesure 13, munie d'un flotteur 14. La burette de mesure peut être insérée en deux positions dans le cône 15. Dans une position, la réserve entourant la burette est en communication avec I'intérieur de celleci. Dans cette position, la burette se remplit de produit brut. Dans l'autre position, l'intérieur de la burette est séparé de la réserve de produit brut. Dans cette position, seul le contenu de la burette communique avec une pompe doseuse 16, raccordée au réservoir et conçue sous forme de pompe à engrenages.A l'aide du flotteur 14 et d'une graduation 18 de la burette 13, on peut, dans cette dernière position, déterminer rapidement et exactement le débit par unité de temps. La pompe doseuse 16 est aussi munie d'une chemise de chauffage 17. Par un tuyau 21, le produit brut est amené de la pompe doseuse 16- à l'appareil de distillation à court trajet 1. Dans ce tuyau 21 est interposée une valve de décharge 22. A l'aide de celle-ci, on peut adapter le débit aux différentes conditions de viscosité du produit. Pour surveiller la pression de refoulement et la température du produit brut, des instruments 23 et 24 sont prévus. Le tuyau 21 présente aussi, sur toute sa longueur une chemise de chauffage 25. Cette chemise 25, la chemise 17 de la pompe doseuse 16 et la chemise 12 du réservoir 11 sont reliées entre elles par des tuyaux de façon telle qu'elles soient parcourues successivement par l'agent de chauffage d'un thermostat à circulation 26. L'indication de la température de ce thermostat est assurée par un instrument de mesure 27. La réalisation choisie pour le chauffage d'appoint dans toute la région d'entrée assure, pendant tout le temps de distillation, la constance de viscosité du produit, nécessaire à la constance du débit, ainsi qu'à la reproductibilité. Dans ltexemple de réalisation représenté sont prén deux autres thermostats 31 et 32, munis chacun dtinstruv ment s de mesure de température 33 et 34 et avec lesquels on conditionne thermiquement, séparément, la tubulure de sortie de distillat 35 et la tubulure de sortie de résidu 36. A cet effet, les deux tubulures de sortie 35 et 36 sont à nouveau équipées de chemises de chauffage respectives 37 et 38. L'agent de chauffage du thermostat 32 parcourt en outre le serpentin central 4 de l'évapo- rateur à court trajet 1. Aux tubulures de sortie 35 et 36 sont raccordées des chambres collectrices 41 et 42, de préférence en verre, destinées à recueillir les produits. Dans chacune des chambres collectrices est logée une tourelle 43, 44 pouvant Outre actionnée de l'extérieur. Dans chacune des tourelles peuvent Entre insérées plusieurs éprouvettes 45, de sorte que lton peut retirer plusieurs fractions sans interrompre la distillation. L'évacuation de l'installation de distillation est assurée par un groupe de pompes à vide 46, comprenant ne pompe à diffusion 47 et une pompeà vide préliminaire 4 & Avant les pompes à vide est interposé un piège réfrigérant 49. La pression engendrée par le groupe de pompes 46 peut être contrblée à l'aide de l'instrument de mesure de pression 51. Pour effectuer une distillation, on commence par faire le vide dans l'appareil, on règle aux niveaux voulus les températures des différentes chemises de chauffage et on introduit le produit brut dans le réservoir 11. Quand les températures désirées, par exemple 50 à 120 C dans la région d'entree, 70 à 150 C à la sortie de résidu, 20 à 900C à 1a -sortie de distillat et 50 à 300C dans la chemise 6 de l'évaporateur sont atteintes, on met en action la pompe doseuse 16 et le frotteur à rouleaux 3. La pression de refoulement doit être d'environ 2 bar. A l'aide de la burette de mesure, de la pompe doseuse et de la valve de décharge, on règle et on maintient le débit désiré. Pour le résultat de la distillation, on ne tient pas compte des fractions de distillat et de résidu obtenues pendant la phase de démarrage et pendant les passages intermédiaires. Quand tous les paramètres de fonc- tiomiement se trouvent en équilibre, on met en position de nouvelles éprouvettes 45 en faisant tourner les tou- relles 43 et 44 et on note le temps.An bout d'un temps de distillation approprié, par exemple 40 mn, on remet en position les appareils primitifs, on élève la température, par exemple de 20 C, ee, une fois que les conditions d'équilibre sont rétablies, on met en position de nouveaux appareils à produite De cette manière, on élève chaque fois la température graduellement et on recueille une nouvelle fraction. Par suite du chauffage des tubulures de sortie, il est assuré que le distillat et le résidu s'écoulent complètement. A l'aide des instruments de mesure raccordés, on contrôle à intervalles réguliers le débit, la températu- re et la pression Une fois que lton a recueilli la dernière fraction, on débranche la pompe et les chauffages. Après avoir aéré l'appareillage, on pèse les fractions de distillat et do résidu. Pour faciliter l'interprétation, on reporte le pourcentage de chacune des fractions de distillat en fonction de la température de la chemise de chauffage 6 de l'évaporateur moléculaire 1. La figure 2 illustre la constitution d'un appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. I1 se compose d'une armoire à châssis en profilés 53, dans laquelle sont logés le groupe de pompes à vide 46, les thermostats de chauffage 7, 26, 31 et 32, ainsi que des dispositifs de commande, de réglage et d'alimentation. Sur le cOté antérieur se trouvent les affichages 54 des différents instruments de mesure. La paroi latérale de droite 55 de l'armoire 53 constitue une paroi de montage pour la partie de distillation et elle est munie des consoles et traversées appropriées. En détail, on peut voir le réservoir 11, ltévaporateur moléculaire 1 et l'une des chambres collectrices 41. Le piège froid est situé hors de l'armoire, de façon qu'il soit commodément accessible. La partie de distillation est protégée par deux étriers protecteurs 56 (dont un seul, celui du devant, est visible). REVENDICATIONS 1.- Procédé d'étude de produits à point d'ébullition élevé par distillation, caractérisé en ce que l'on utilise un procédé de distillation à court traaet en luimême connu, se déroulant en continu et en ce que l'on soumet au procédé de distillation à court trajet un produit brut amené d'un réservoir (11) par une pompe doseuse (16) et une valve de décharge (22). 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on chauffe indépendamment les uns des autres au moins une partie de ces composants servant à l'alimentation en produit brut, l'installation de distillation à court trajet, la sortie de distillat et la sortie de résidu etenoe qu'on les règle à volonté à des températures différentes. 3.- Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on distribue le produit brut sur la surface d'évaporation de l'installation de distillation moléculaire au moyen d'un système de frottement à rouleaux. 4.- Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif de distillation à court trajet (1) connu en soi et en ce que, pour 1'alimenta- tion de l'appareil de distillation à court trajet (1) en produit brut, sont prévus un réservoir (11), une pompe doseuse (16) et un tuyau d'amenée (21) muni d'une valve de décharge (22). 5.- Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que les composants (11, 16, 21) servant à l'alimentation en produit brut peuvent être chauffés conjointement. 6.- Appareil selon l'une des revendications 4 et 5, caractérisé en ce que le réservoir (11), la pompe doseuse (16) et le tuyau d'amenée (21) sont équipés de chemises de chauffage respectives (12, 17, 25) branchées en série et sont reliés à un thermostat de chauffage (26). 7.- Appareil selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que l'appareil de distillation à coni trajet (1), la sortie de distillat (35) et la sortie dE résidu (36) sont munis de chemises de chauffage séparés 37, 38) et qu'à chacune de ces chemises est adjoint un thermostat de chauffage indépendant (31, 32). 8.- Appareil selon l'une des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que le réservoir (11) est équipé d'un burette de mesure (13) servant à déterminer rapidement et exactement le courant de dosage. 9.- Appareil selon l'une des revendications 4 à 8, caractérisé en ce que la sortie de distillat (35) et la sortie de résidu (36) sont équipées chacune d'une cha- bre collectrice (41, 42) comportant une tourelle (43, 4 destinée à plusieurs éprouvettes. 10.- Appareil selon l'une des revendications 4 à 9 caractérisé en ce que l'appareil de distillation à cour trajet (1) est équipé d'un système de frottement à rouleaux (3) servant à distribuer le produit brut sur la surface d'évaporation. 11.- Appareil selon l'une des revendications 4 à 1 caractérisé en ce que le groupe de pompes servant à évacuer l'appareil de distillation moléculaire ainsi qu les appareils d'alimentation, de contrôle et de mesure sont logés conjointement dans une armoire (53) et que la partie de distillation est montée sur une paroi laté rale de l'armoire. 12.- Appareil selon la revendication 11, caractéri@ en ce que-la partie de distillation est équipée d'étriei de protection (56).