FR 2466194 A1 19810410 FR 7925390 A 19790928 L'invention concerne un procédé de traitement insecticide permettant la destruction de certains insectes prédateurs du riz appartenant à la famille des cicadelles du riz. Elle concerne, de plus, une composition insecticide destinée à être utilisée pour ce traitement. De très importants dégâts sont causés aux cultures de riz dans de nombreux pays rizicoles par les insectes prédateurs de la famille des cicadelles du riz notamment par la cicadelle verte du riz (Nephotettix cincticeps), la cicadelle brune du riz (Nilanarvata lugens) la cicadelle à dos blanc (Sogatella furcifera) et la petite cicadelle brune (Lacodelphax striatellus). Depuis longtemps, on a essayé de détruire ces insectes prédateurs du riz au moyen de traitements insecticides approprés, en utilisant généralement à cet effet soit des insecticides appartenant à la famille des carbamates, soit des insecticides appartenant à la famille des esters phosphoriques ou thipohosphoriques.Pendant longtemps, ces traitements ont donné satisfaction aux uti lisateurs, toutefois depuis quelques années, on a observé l'apparition de nouvelles souches de cicadelles du riz devenues @sistantes aux insecticides usuels Ce problème se puise tout partic@lièrement en ce qui concerne la cicadelle verte du riz pou@ laquelle il existe maintenant, dans de @mbreux pays rizicoles des souches de cicadelles vertes présentaut une résistance très élevée à la fois aux insecticides de la famille des carbamates et à ceux de la famille des esters (thio) phosporiques. La destruction de ces nouvelles souches de cicadelles vertes résistant aux insecticides usuels devient de plus en plus difficile et obliqe à augmenter constamrient les doses de matière ac;ive à utiliser pour les traitements et, de plus, à multiplier ces traitemnts, ce qui, sur le plain économique, est très onéreux et présente, de plus, des risques pour l'environnement. La présente invention se propose de remédier à cet inconvénient. Elle concerne, tout d'abord, un procédé pour la destruction de la cicadelle verte (Nephotettix cincticeps) dans les cultures de riz, caractérisé en ce que ce procédé consiste à appliquer sur les plants de riz, ou dans leur voisinage immédiat une composition insecticide, acceptable en agriculture, contenant comme matière active une quantité efficace d'au moins un dérivé d'oxadiazolinone de formule formule I dans laquelle R représente, un radical alcoyle (C1-C) et R1 représente un radical alcoyle (C2-C4), alcoyloxyle (C1-C4) alcoylthio (C1-C4) ou CF3. De préférence, le procédé selon l'invention est mis en oeuvre en utilisant comme matière active le composé selon la formule I pour lequel R1 représente un radical méthoxyle et R un radical méthyle, c'est-à-dire le (méthoxy-2)-(méthoxy-2 phényl) -4 oxadiazoline-13,4 one-5, Lorsque le procédé selon l'invention est mis en oeuvre en utilisant comme matière active ce composé, on observe qu'il présente une efficacité tout à fait remarquable sur les cicadelles vertes du riz et tout par- ticulièrement sur les souches de cicadelles vertes du riz résistant aux insecticides usuellement utilisés tels que les insecticides de la famille des carbamates et ceux de la famille des esters phosphoriques ou thiophosphoriques, et que de plus, dans ce cas, le procédé selon l'invention permet de contrôler de façon assez satisfaisante les principales autres cicadelles prédatrices du riz telles que Nilaparvata lugens, Sogatella furcifera et Laodelphax striatellus. Par ailleurs enfin, lorsqu'appliqué aux doses permettant une destruction satisfaisante des souches de cicadelles vertes résistant aux insecticides usuels, le (méthoxy-2) - (méthoxy-2 phényl) -4 oxadiazoline-1,3,4 one5 n'a manifesté aucune phytotoxicité notable vis-à-vis des plants de riz, au cours d'essais effectués en plein champ. L'absence de phytotoxicité de ce composé vis-à-vis des plants de riz, son excellente activité insecticide sur cicadelle verte du riz et son activité satisfaisante sur les autres cicadelles prédatrices du riz sont que ce composé convient remarquablement pour l'utilisation revendiquée par la présente demande de brevet. Les composés selon la formule I mentionnée ciwdessus sont des composés connus qui ont déjà été décrits en tant qu'insecticides et acaricides dans le brevet fran quais No 2 299 328. Toutefois, leur utilisation pour les traitements des insectes prédateurs du riz, ainsi que leur activité tout à fait surprenante sur les souches de cicatelles vertes du riz résistant aux insecticides usuels, ne sont ni mentionnées par ce brevet français, ni même sug géré par lui. Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, les composés selon la formule I ne sont gé néralement pas utilisés seuls mais sous forme de compositions qui font également partie du cadre de la présente invention. La présente invention concerne donc également les compositions destinées à être utilisées pour les traitements insecticides sur riz, selon l'invention, caractérisées en ce qu'elles contiennent comme matière active au moins un compose selon la formule I, et de pré férence le méthoxy-2-(méthoxy-2 shényl)-4 oxadiazoline1,3,4-one 5. Ces compositions comprennent en général de 0,05 à 95 % en poids de matière active et contiennent en plus de la matière active, au moins un support inerte et au moins un agent tensioactif. Le terme "support" au sens de la présente description désigne une matière, organique ou minérale, naturelle ou synthétique, avec laquelle la matière active est associée pour faciliter son application sur la plante, sur des graines ou sur le sol, ou son transport, ou sa manipulation. Le support peut être solide (argiles, silicates naturels - talc - ou synthétiques, magnésie calcinée, kieselguhr, phosphate tricalcique, poudre de liège, noir absorbant, résines, cires, engrais solides ...) ou fluide (eau, alcools, cétones, fraction de pétrole, hydrocarbures chlorés, gaz liquéfiés. L'agent tensio-actif peut être un agent émulsionnant, dispersant ou mouillant pouvant etre ionique ou non ionique. On peut citer, par exemple, des sels d'acides polyacryliques, d'acides lignine sulfonique, des sulforicinoléates, des sels d'ammonium quaternaires, des condensats d'oxyde d'éthylène sur des alcools gras, acides gras ou amines grasses et notamment des produits à base de condensats d'oxyde d'éthylène tels que les condensats d'oxyde d'éthylène avec I'octylphénol, ou des esters d'acides gras d'anhydro-sorbitols qui ont été solubilisés par éthérification des radicaux hydroxyles libres par condensation avec l'oxyde d'éthylène. I1 est préférable d'utiliser des agents du type non-ionique, car ils ne sont pas sensibles aux électrolytes. Les compositions selon l'invention peuvent être préparées sous la forme de poudres mouillables, de poudres pour poudrage, granulés, de solutions, de concentrés émulsionnables, d'émulsions, de concentrés en suspension. Les poudres mouillables selon l'invention peuvent être préparées de manière qu'elles contiennent de 20 à 95 e en poids de matière active et elles contiennent habituellement de 3 à 10 % en poids d'un agent dispersant, et, quand c'est nécessaire, de O à 10 t en poids d'un ou de stabilisants et/ou d'autres adhésifs, comme agents de pénétration, des adhésifs ou des agents antimottants, colorants, etc A titre d'exemple, voici la composition d'une poudre mouillable, les pourcentages étant exprimés en poids - matière active .................................... 50 % - agent mouillant (Remcopal 666-LS) ............... 3 % - agent disersant (Galorit DT-201) .................. 2 % - charge (Kaolin). 45 % Les poudres pour poudrage sont habituellement préparées sous la forme dSun concentre en poussière ayant une composition similaire à celle d'une poudre mouil lable, mais sans agent dispersant : et elles peuvent être diluées sur le lieu d'utilisation à l'aide d'une quantité complémentaire dé support fluide de manière qu'on obtienne une composition contenant habituellement de 0,5 à 10 2 en poids de de matière active A titre d'exemple, voici la composition d'une poudre utilisable pour poudrage, les pourcentages étant exprimés en poids : - matière active ...................................... 4 % - silice antimottante ................................. 1 % - talc ................................................ 95 % Les granulés, destinés à être disposés sur le sol, sort habituellemnt préparés de manière qu'ils @ient des dimensions comprises entre 0,1 et 2 mm et ils peuvent être fabriqués par agglomération ou imprégnation. En général, les granulés contiendront de 0,5 à 25 % de matière active et de O a 10 % en poids d'additifs, comme des stabilisants, des agents de modification à libération lente, des liants et des solvants. Les concentrés émulsionnables applicables en pulvérisation contiennent habituellement, en plus du solvant et, quand c'est nécessaire, un co-solvant, de 10 à 50 z en poids/volume de matière active, de 2 à 20 % en poids/volume d'additifs appropriés, comme des stabilisants, des agents de pénétration, des inhibiteurs de corrosion, et des colorants et des adhésifs. A titre d'exemple, voici la composition d'un concentré émulsionnable, les quantités étant exprimées en g/litre - matière active ................................ 400 g/l - dodécylbenzène sulfonate s 24 g/l - nonylphénol oxyéthylé à 10 molécules ......... 16 g/l - cyclohexanone ................. 200 g/l - solvant aromatique ................. q.s.p. 1 litre Des dispersions et émulsions aqueuses, par exemple des compositions obtenues en diluant à l'aide d'eau une poudre mouillable ou un concentré émulsionnable selon l'invention, sont comprises dans le cadre général de la présente invention. Ces émulsions peuvent être du type eau-dans-l'huile ou du type huile-dans-l'eau et elles peuvent avoir une consistance épaisse comme celle d'une 'Inayonnaise". Pour une application dite l,à très bas vo lume avec une pulvérisation en très fines gouttelettes, on prépare des solutions dans des solvants organiques contenant de 70 à 99 t de matière active. Les compositions selon l'invention peuvent contenir d'autres ingrédients, par exemple, des colloïdes protecteurs, des adhesifs ou épaississants, des agents thixotropes, des stabilisants ou sequestrants. De préférence, le traitement sur riz, selon l'invention, est effectué en utilisant la matière active sous forme d'une poudre mouillable que l'on dilue par l'eau pour obtenir la concentration souhaitée et que l'on applique ensuite sur les plants de riz ou dans leur voisinage immédiat, par pulvérisation au moyen des disposi tifs usuels. I1 peut toutefois être également effectué de façon très commode en utilisant la matière active sous la forme d'une poudre pour poudrage, portée à la dilution voulue par addition d'un diluant solide, talc par exemple, et appliquée sur les plants de riz ou dans leur voisinage immédiat au moyen d'une poudreuse usuelle. Un autre mode d'application préférentiel du traitement selon l'invention consiste à utiliser la matière active sous forme de granulés et à placer ces granules sur le sol ou dans l'eau au pied des plants de riz. Dans ce cas, la matière active pénètre dans les plants de riz par les racines et migre à l'intérieur de la plante et assure ainsi sa protection contre les insectes suceurs-piqueurs tels que les cicadelles du riz. La dose de matière active à utiliser doit ètre suffisante pour permettre une destruction satisfaisante des parasites considérés. Elle doit être inférieure aa dose à partir de laquelle pourraient apparaître des manifestations de phytotoxicité pour les plants traités. En pratique, de bons résultats sont obtenus en utilisant une dose de matière active comprise entre 0,250 kg/ha et 10 kg/ha et de préférence, entre 0,5 kg/ha et 5 kg/ha. Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter. Exemple 1 - Activité insecticide sur les ecadelles vertes (Nephotettix cincticeps) On utilise une poudre mouillable ayant la composition pondérale suivante - matière active a tester z .. 50 % - agent mouillant (Remcopal 666-LS) ............ 3 % - agent dispersant (Galorit DT-201) X 2 % - charge (kaolin) ., 45 % Cette poudre-mouillable est ensuite diluée par de l'eau pour obtenir des dispersions aqueuses à di- verses concentrations en matière active depuis 2,5 ppm jusqu'à 160 ppm. L'essai est effectué en trempant des feuilles de riz dans ces dispersions ou suspensions aqueuses, puis en les plaçant dans un récipient clos et en introduisant ensuite, dans le récipient, sur les feuilles de riz, un nombre déterminé de cicadelles vertes provenant dans un cas d'une souche sensible aux insecticides usuels, et dans l'autre cas, de la souche Nakagawa considérée comme étant l'une des plus résistantes à ces insecticides. Vingt quatre heures après l'introduction des insectes, on dénombre le nombre d'insectes morts et on détermine le pourcentage de mortalité pour la concentration considérée. A partir des mesures effectuées pour diverses concentrations en matière active, on détermine la concentration LC50 qui entraîne au bout de 24 heures une mor talité de 50 % pour les insectes. La determination de la LC50 a été effectuée d'une part dans le cas du méthoxy-2(méthoxy-2 phényl)-4 oxadiazoline-1,3,4 one 5 désigné dans ce qui suit par "compose A" (composé selon la formule I avec R = méthyle et R1 = méthoxy), et d'autre part dans le cas des insecticides usuels suivants - carbaryl : N-méthylcarbamate de naphtyle-1 - diazinon : thiophosphate de 0,0 diéthyle et d'0-(iso propyl-2-methyl-6 pyrîmidyie-4) - diméthoate : dithiophosphate de 0,0 diméthyle et de S (méthyle-carbamoyl-méthyle) - malathion : (diméthoxy-thioxo-phosphoranylthio)-2 succinate d 'éthyle. Les résultats sont consignés dans le tableau ci-après Cicadelle verte (Nephotettix cincticeps) souche sensible souche résistante composés (Nakagawa) LC50 en ppm LC50 en ppm composé A 8,2 42,2 carbaryl 11,9 349,0 diazinon 8,8 1423,0 diméthoate 12,2 551,0 malathion 6,6 7453,0 - On observe que, alors que sur les souches sensibles aur insecticides usuels le compose A et les composés de comparaison ont des niveaux d'activité voisins, dans le cas de la souche résistante, le compose A est de à a .7 fois @ plus actif que les composés de comparaison. Exemple 2-Activit résiduelle sur les dîf- férentes cicadelles du riz respectivement 1,2 et 3 jours après le traltement On opère comme à l'exemple précédent et en utilisant la même composition. On introduit un nombre détermine d'insectes dans le même récipient que précédemment respectivement, selon les essais,un jour (J+1), deux 3 ours (J+2), trois jours (J+3) après la date a laquelle a été effectué l@ traitement insecticide. Dans tous les cas, on dénombre le nombre d'insectes morts 24 heures après leur introduction et on évalue le pourcentage de mortalité pour la concentration considérée. L'essai a été effectué sur les quatre cicadelles du riz suivantes - Nephotettix cincticeps (cicadelle verte du riz - souche résistante) - Nilaparvata lugens (cicadelle brune du riz) - Sogatella furcifera (cicadelle à dos blanc) - Laodelphax striatellus (petite cicadelle brune) en prenant comme produit de comparaison le XMC (méthylcarbamate de 3,5 diméthylphényle), aux concentrations de 50 et 500 ppm. COMPOSE A XMC concentration en ppm 50 500 50 500 Nephotettyx Cincticeps de mortalité à J + 1 O 100 O 10 J + 2 O 100 0 10 J + 3 o 100 0 3 Nilaparvata lugens % de mortalité à J + 1 16 100 50 100 J + 2 0 13,3 0 46 J + 3 6,7 0 0 16 Sogatella furcifera % de mortalité à J + i 90 100 60 100 J + 2 O 10 10 30 J + 3 20 O 20 0 Laodelphax striateilus % de mortalité à J + 1 3,3 100 3,3 100 J+2 3,3 0 3,3 0 J + 3 - 0 - 0 On observe que, alors que sur les trois dernières cicadelles du tableau ci-dessus le composé A et le XMC ont une activité résiduelle assez voisine, il n'en est pas de même vis-à-vis de Nephotettix cincticeps pour laquelle le composé A présente un niveau d'activité résiduelle considérablement supérieur à celui du composé de comparaison. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la destruction de la cicadelle verte du riz (Nephotettix cincticeps) dans les cultures de riz, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer sur les plants de riz, ou dans leur voisinage immédiat, une composition insecticide acceptable en agriculture, contenant comme matière active une quantité efficace d'au moins un dérivé d'oxadiazolinone de formule dans laguelle R représente un radical alcoyle (C1-C4) et R1 représente un radical alcoyle (C2-C4), alcoyloxyle (C1-C4), alcoylthio (C1-C4) ou le radical CF3. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dérivé d'oxadiazolinone est le méthoxy-2 (méthoxy-2 phényl)-4-oxadiazoline-1,3,4 one 5. 3 - Procedé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la dose de matière active appliquée par hectare de cultures est comprise entre 0,25 et 10 kg/ha. 4 - Procédé selon l'une des revendications à 3, caractérisé en ce que la composition insecticide est appliquée sur des plants de riz contaminés par des souches de cicadelles vertes résistant au insecticides usuels appartenant aux familles des carbamates et des esters phosphoriques ou thiophosphoriques, ou dans le voisinage immédiat de ces plants de riz. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer sur les plants de riz ou dans leur voisinage immédiat une composition consistant en une dispersion aqueuse obtenue en diluant par de l'eau une poudre mouillable contenant de 20 à 95 % en poids de matière active. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer sur les plants de riz ou dans leur voisinage immédiat une composition consistant en une poudre pour poudrage contenant, en poids, de 0,5 à 10 % de matiere active. 7 - -rocédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer dans le voisinage immédiat des plants de riz, sur le sol ou dans l'eau, une composition consistant en des granulés contenant de 0,5 à 25 % en poids de matière active. 8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer sur les plants de riz ou dans leur voisinage immédiat, une émulsion aqueuse obtenue en diluant par de l'eau un concentré émulsionnable contenant de 10 à 50 % en poids/vo- lume de matière active. 9 - Composition insecticide, acceptable en agriculture, destinée à être utilisée pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient comme matière active une quantité efficace d'au moins un dérivé d'oxadiazolinone de formule: dans laquelle R représente un radical alcoyle (C1-C4) et R1 représente un radical alcoyle (C2-C4), alcoyloxyle (C1-C4), alcoylthio (C1-C4) ou CF3, et en ce qu'elle contient, de plus, un support inerte et au moins un agent tensioactif. 10 - Composition selon la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle contient, comme matière active, de 0,05 % à 95 e en poids de méthoxy-2 (methoxy-2 phényle) -4 oxadiazolinone-1,3,4 one 5.