FR 2461519 A1 19810206 FR 7919049 A 19790724 La présente invention a pour objet un procédé permettant de traiter dans une couche expansée des substances solides, dissoutes, dispersées ou semi-plastiques, notamment des substances difficiles à expanser avec un gaz et/ou un liquide. Elle a également pour objet un dispositif adapté à la mise en oeuvre d'un tel procédé. Dans les procédés actuellement connus pour traiter des matériaux dans une couche expansée, en particulier fluidisée, les particules de matériaux traités. sont mises en mouvement libre par le courant du fluide d'expansion que l'on introduit dans le matériau traité, en principe à la vitesse de fluidisation. Avec cette technique, on utilise souvent comme fluide d'expansion un liquide ou un mélange de liquide et de gaz. Dans un certain nombre de cas, on utilise successivement pendant l'opération des fluides de propriétés physiques (température, pression, humidité, etc) et chimiques (milieu oxydant, réducteur etc.) qui varient. Dans un très grand nombre de cas d'utilisation, la mise en oeuvre du milieu fluidisé lui-même est suffisante pour former une couche expansée suffisante et donnant de bons résultats et pour assurer un déroulement satisfaisant de l'opération. A ces procédés, correspondent par leur construction des dispositifs pour opérations de fluidisation. La plupart du temps, ces dispositifs sont formés par des caissons verticaux allant en s'élargissant vers le haut que des grilles partagent en deux parties, une chambre de travail et une partie inférieure pour l'arrivée des fluides expansifs et des substances à traiter, cette partie étant elle-même fréquemment partagée en chambre séparées permettant d'amener indépendamment des fluides à paramètres physiques différents ou à propriétés chimiques différentes pour le traitement étagé du matériau fluidisé.On connaît également un dispositif qui est formé par un caisson cylindrique disposé horizontalement, fermé par des grilles dans la partie supérieure et dans la partie inférieure opposée, et équipé à l'intérieur d'ailettes en éventail partageant la chambre de travail en compartiments indépendants Les compartiments sont également adaptés à transporter le produit traité dans le sens de traitement jusqu'à sa tubulure de sortie. Sous la partie inférieure du caisson cylindrique sont disposées des chambres séparées pour amener indépendamment des agents de fluidisation et de travail de propriétés différentes; un système analogue est disposé au dessus de la grille supérieure du caisson cylindrique pour la sortie du fluide de fluidisation et des produits de réaction. Tous les dispositifs possèdent dans la partie supérieure et dans la partie inférieure des tubulures appropriées qui servent à amener les matériaux traités et les fluides de fluidisation et de travail, ainsi qu'à évacuer les fluides de fluidisation et de travail après la fin de l'opération, ainsi qu'éventuellement les produits de réaction, et à faire sortir le produit fini. Les tubulures d'amenée des substances traitées sont montées sur les faces frontales. Les procédés décrits ci-dessus présentent tous le même inconvénient: ils ne permettant pas de traiter ces substances dont les propriétés physiques spécifiques ou la forme particulière, par exemple cristaux en aiguilles, limitent la possibilité d'utilisation de la technologie faisant usage d'une couche fluidisée. Dans les cas de ce genre, il est nécessaire de surmonter la résistance mécanique résultant de la liaison entre les différentes particules, ce qui ne peut être obtenu qusen donnant au courant de gaz une vitesse si élevée-qu'elle confère à l'opération qui suit le caractère d'un transport pneumatique. C'est par exemple le cas avec le chloramphénicol, un antibiotique, avec lequel il est pratiquement impossible d'avoir des couches fluidis-ées à mouvement. libre de particulers, par exemple pendant un essai de déshydratation effectué suivant la technologie de fluidisation. C'est pourquoi cette technologie a été mise en oeuvre pour permettre d'utiliser pour la déshydratation les avantages du processus de fluidisation, c'est-à-dire la mise à profit d'une grande sur face spécifique, le contact parfait entre le gaz et la phase solide, la transmission efficace de chaleur et de masse, ce qui permet d'opérer à basse température dans la couche de fluidisation et évite tout risque de décomposition par la chaleur du produit. Aucun dispositif connu pour les opérations de fluidisation n'a permis de réaliser la déshydratation du chloramphénicol. Il existe de nombreux produits ou substances présentant un caractère analogue. Mais, même des substances qui ont, par ailleurs, des propriétés physiques appropriées sont parfois très difficiles à fluidiser, par exemple si le degré hygrométrique est élevé. Il se forme des canaux, des grumeaux, des bulles; dans la couche prennent naissance des formations non fluidisées qui restent collées sur la grille, etc. Il en résulte un manque d'uniformité du traitement de la substance, la non-utilisation d'une partie de l'énergie du fluide de travail et du fluide de fluidisation, et de plus une surchauffe locale qui peut provoquer l'inflammation du contenu de l'appareil dès que la température d'inflammation est atteinte. En ce qui concerne les dispositifs connus, les inconvénients majeurs résultent de la grille plane. Les appareils à caisse cylindrique présentent également des inconvénients dus à la forte proportion de fine de quelques matériaux. Outre les inconvénients mentionnés, l'inconvénient essentiel de ces appareils réside en ce que, pour détruire la force de cohésion du matériau traité, il n'y a pas d'autre possibilité- que d'augmenter la pression du fluide d'expansion, ce qui présente les inconvénients qui ont déjà été notés. L'invention a pour but d'éviter les inconvénients des procédés et dispositifs connus. Ce résultat est obtenu avec un procédé de traitement de produits solides, dissous, dispersés ou semi-plastiques, notamment difficilement expansibles à l'aide de gaz et/ou de liquide, dans une couche expansée, dans lequel les particules des produits traités sont mises en mouvement et traitées en combinant l'effet du fluide gazeux et/ou liquide avec le brassage, caractérisé en ce que le fluide en question est introduit dans la substance traitée à uen vitesse qui est avantageusement égale ou inférieure à la vitesse à laquelle s'effectue la fluidisation totale, en ce que le brassage s'effectue à une vitesse réglable qui est fonction de la nature de la substance traitée, par exemple à la fréquence de 10 à 200 tours/minute, et en ce que l'en- semble du système des particules en mouvement libre est éventuellement encore entraîné par brassage dans un mouvement rotatif à axe horizontal ou oblique. Le dispositif proposé par l'invention pour mettre en oeuvre le procédé cindessus est une caisse verticale ou allant en s'élargissant vers le haut dont la chambre de travail supérieure est une grille de fluidisation, avantageusement un séparateur perforé, qui est séparée de la partie inférieure, servant à amener le fluide de travail et équipée éventuellement de chambres ayant pour rôle d'amener des fluides ayant les mêmes propriétés ou des propriétés différentes, la chambre de travail comportant des tubulures d'arrivée pour les substances traitées et des tubulures de sortie pour l'évacuation du produit fini; cette caisse est caractérisée en ce que la grille de fluidisation qui est avantageusement un séparateur perforé séparant la chambre-de travail de la partie inférieure, de forme cintrée, se présente avantageusement sous la forme d'un secteur cylindrique perforé entièrement ou en partie, horizontal ou monté obliquement, en ce qu'audessus de la grille de fluidisation qui est de façon particulièrement avantageuse un séparateur perforé, le système agitateur possède de 1 à 5 arbres horizontaux ou obliques, à vitesse de rotation réglable, munis d'ailettes s'étendant éventuellement jusqu'à la grille de fluidisation, tandis que les tubulures destinées à évacuer les fluides de travail ou les tubulures destinées à amener les substances traitées sont disposées sur les parois latérales de compartiment supérieur de la caisse. L'avantage principal du procédé et du dispositif selon l'invention est que, lorsqu'on traite des matériaux non expansibles, les forces de cohésion qui lient leurs particules sont surmontées, ce qui perme au courant de circulation du fluide d'expansion, aux vitesses appropriées, de former une couche fluidisée homogène avec un mouvement suffisamment libre des particules de la substance traitée. Un autre élément qui contribue à ce résultat est la forme géométrique du séparateur(grille) qui exerce elle-même un effet de brassage.Ainsi se trouve augmentée la gamme des matériaux pouvant être traités par la technologie de la couche de fluidisation qui sont maintes fois les seuls moyens pro- pres à obtenir les propriétés résultantes souhaitées du produit, comme par exemple pendant la déshydratation des vaccins liquides sur les particules solides de la substance d'un type déterminé, ou sur un support auxiliaire et sur des matériaux analogues X où l'on veut avoir dans le produit final une activité biologique intense, ou bien pendant le traitement de matériaux de consistance semi-plastique avec lesquels il est totalement impossible de réaliser la couche fluidisée avec les procédés et les dispositifs actuellement connus. Un autre avantage du procédé et du dispositif selon l'invention est une augmentation de l'économie opératoire et une amélioration du rendement. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs des exemples qui sont présentés ci-après, les uns de façon générale, les autres précisées par la description du traitement de quelques types de matériau, en référence au dessin annexé, dans lequel: - la figure 1 représente schématiquement le dispositif selon l'invention en élévation avant; - la figure 2 représente ce même dispositif en élévation latérale. D'une façon générale, un gaz ou un liquide qui est amené dans la partie inférieure de la caisse 1 est introduit dans la couche du matériau traité qui repose sur le séparateur 2 en l'insufflant par les ouvertures dudit séparateur. En même temps, l'agitateur 4 brasse la couche du matériau traité avec une telle intensité que, sous l'action conjuguée du brassage et de l'expansion de la couche par le gaz, le liquide, ou le mélange de gaz et de liquide, les particules du matériau traité sont libérées, chaque particule étant ainsi mise en mouvement libre dans le sys te me de particules qui, sous l'action des ailettes, se déplace depuis l'entrée du matériau traité dans le dispositif jusqu'à sa sortie du dispositif.Si cela est nécessaire pour libérer totalement les particules, le système fluidisé du matériau traité peut, en plus, être mis en mouvement de rotation à l'axe de rotation horizontal en choisissant de façon appropriée la vitesse de rotation et le type d'agitateur. La vitesse d'écoulement du fluide d'expansion est choisie en fonction du caractère du matériau traité; pour empêcher que la proportion de fine dépasse une valeur acceptable, la vitesse peut également être inférieure à la vitesse seuil de fluidisation. Tans que le matériau traité est liquide, il peut être dosé de façons différentesa par exemple sous la forme de brouillard, répandu depuis la partie supérieure de la caisse 1, ou bien depuis les parois latérales, ou encore être introduit directement dans la couche de particules solides. Dans ce cas, il s'agit surtout du traitement de solutions ou suspensions ayant pour base la phase solide de ce même matériau, ou bien sur un support auxi linaire. Si la technologie le nécessite, le matériau de départ peut être traité par phases successives avec un fluide de propriétés physiques ou chimiques diverses; on utilise, par exemple, cette méthode pour traiter un matériau solide A avec une matériau liquide B. On utilise alors un dispositif dont la partie inférieure est équipée de chambres 7, 8, 9 pour l'arrivée du fluide d'expansion et de travail. Par la chambre 7 arrive de l'air à température élevée (par exemple 1500C) qui réchauffe au préalable les particules solides du matériau 2 sur lesquelles est amené, le matériau fondu B, par exemple par les tubulures d'entrée 10 dans la partie supé- rieure du dispositif. Pa la chambre 8 est amené de l'air à la température de 800C qui est la température de service la meilleure. Avant de sortir du dispositif, le produit final du traitement est refroidi par de l'air à la température de 200C qui pé- nètre par la chambre 9. Les fluides d'expansion et de travail, après avoir traversé la couche du matériau traité, et éventuellement aussi les produits de réaction avec la part de fine sont évacués par les tubulures 14 hors du dispositif derrière lequel ils sont séparés des fines par des cyclones ou des filtres. Les exemples concrets suivants permettent de comprendre la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Transformation de fiente de volaille en nourriture protéique pour animaux Dans les grandes fermes d'élevage avicoles nourrissant de 250.000 à 500.000 têtes de volaille, les excréments représentent une quantité journalière de plusieurs dizaines de tonnes. Lorsqu'on sait que le système digestif des volailles fonctionne avec un faible rendement, ces excréments représentent un élément constitutif extrêmement précieux de la nourriture protéique destinée notamment aux bovidés. Le matériau brute présente sous forme de suspension avec une teneur en eau de 85 à 92% est introduit par pompage dans le dispositif dans la chambre de travail duquel la couche de fluidisation du produit ayant une teneur en humidité de 30 à 40% est mise en rotation. La température d'entrée de l'air est de 400 à 5000C à la vitesse linéaire d'environ 1 1 m/s qui est celle où commence le processus de fluidisation. L'agitateur tourne à la fréquence de 80 à 120 tours/minute. On obtient comme produit final des particules brunes de forme allongée, comparables au tabac coupé, débarrassées des éthylthiols et constituants analogues, désodorisées, ayant une teneur en eau inférieure à 10% et une valeur en colories du niveau de celle des grains de céréale. Déshydratation du caoutchouc chloré Le matériau brut est un produit à gros grains, blanc, très léger, faiblement cohésif après avoir été comprimé dans la main, dont la teneur en eau est supérieure à 75%. Il a une tendance extrêmement marquée à la formation de canaux et c'est un matériau dans lequel la différence entre la vitesse seuil de fluidisation et la vitesse de la fraction fine des particules est très faible. La température de l'air en dessous de la grille est de 1500C, la vitesse linéaire de l'air est inférieure à 0,2 m/sec. pour une fréquence de rotation de 30 tours/minute. La température de sortie du produit traité est de 65 à 700C, l'humidité de sortie est inférieure à 0,3%. Déshydratation des bentonites Ces matériaux font partie du groupe des silicates d'aluminium hydratés. Les éehantillons traités se présentaient sous la forme d'un matériau non homogène, dont la grandeur de particules était comprise entre 0,1 et 20 mm. La roche a été enrichie avec la quantité nécessaire d'ions Na+. Le traitement a porté sur des échantillons bruts, des échantillons pré-traités méeani- quement, et des échantillons préparés sous forme de pâte et de suspension. L'humidité initiale des matériaux était de 40 à 60%. Pendant l'opération, la température du matériau ne devait pas dépasser 900C. La déshydratation a été effectuée à l'air à la température de 2000 C, la température du produit dans le dispositif était au maximum de 650C, la vitesse linéaire de l'air était d'environ 1 m/s la fréquence de rotation de 60 tours/minute. L'humidité d'entrée dans la zone.opératoire était inférieure à 10%. Déshydratation des vaccins à base dela-bstance solide à partir des vaccins ou d'un support synthétique Le traitement des vaccins a été effectué avec un plein succès dans les conditions d'opération ci-après: Température du gaz en dessous de la grille: 60 à 700C; vitesse linéaire du gaz: de 0,2 à 2,28 m/S~1; température du produit dans la phase finale de l'opération: inférieure à 380C; temps de maintien: 25 à 40 minutes; fréquence de rotation: 120 tours/minute. Les figures 1 à 2 montrent le dispositif selon l'invention. Ce dispositif est formé par la caisse 1 qui va en s'élargissant vers le haut. Dans la partie étroite, la caisse 1 est partagée par le séparateur perforé et courbe 2 (ou par n'importe quel genre de grille courbe),- en une chambre de travail supérieure et une partie inférieure destinée à l'arrivée des fluides d'expansion et de travail. Cette partie inférieure peut être ellemême partagée en chambres 7, 8, 9 séparées, s'étendant sur toute la longueur du dispositif et permettant d'amener indépendamment les uns des autres lesdits fluides présentant des caractéristiques différentes. Immédiatement au-dessus du séparateur 2 est disposé le dispositif agitateur constitué par l'arbre rotatif 3 et par la série d'ailettes 4 fixées à cet arbre.L'arbre 3 traverse les parois frontales de la caisse i et est muni d'une commande d'entraînement à vitesse de rotation réglable. Dans le couvercle de la caisse 1 sont montées les tubulures 5, 10 servant à l'arrivée des matériaux traités, tandis que, dans les parois latérales de la partie supérieure de la caisse 1, sont montées les tubulures 14 destinées à évacuer le fluide d'expansion et de travail qui passe à travers le matériau traité, et à évacuer aussi, éventuellement, les produits de réaction. La tubulure 6 ayant pour rôle d'évacuer le produit fini est montée sur la paroi frontale arrière de la caisse; et la partie inférieure de la caisse, éventuellement les chambres élémentaires 7, 8, 9 de cette partie élémentaire, sont munies des tubulures 11, 12, 13 amenant les fluides d'expansion et de travail.Les tubulures 14 peuvent être associées à des cyclones ou à des filtres. L'élargissement de la caisse 1 dans sa partie supérieure doit être tel que la surface du couvercle soit de trois à cinq fois plus grande que la surface du séparateur 2. Le dispositif agitateur peut, suivant les besoins, être composé de plusieurs arbres dotés d'ailettes, disposés les uns à côté des autres, dans le sens du prolongement de l'axe de la caisse 1. Les ailettes 4 peuvent posséder des garnitures d'essuyage élastiques. Le séparateur 2 peut avoir la forme d'un secteur cylindrique. La partie du séparateur 2 qui se trouve du côté de la sortie du produit fini peut être dépourvue de trous, ce qui donne naissance à une zône de contact. Les tubulures 5 et 10 destinées à amener les matériaux traités peuvent également être prévues sur les parois latérales de la caisse 1, elles peuvent éventuellement avoir des débouchés d'arrivée directe dans le séparateur 2 (ce point remarquable n'est pas représenté). Le dispositif selon. l'invention fonctionne de la façon suivante. Le matériau à traiter est amené soit par la tubulure 7, soit, s'il y a plusieurs matériaux, par la tubulure 10, soit par d'autres tubulures d'arrivée prévues dans la paroi latérale de la caisse 1 ou bien dans le séparateur 2; en même temps, depuis la partie inférieure de la caisse 1, un fluide d'expansion et de travail est insufflé dans la couche de particules solides en formation. Sous l'action de l'agitateur 4, la couche du matériau solide est homogénéisée ou triée. Sous l'action de l'agitateur, l'ensemble du système expansé de particules se déplaçant librement se déplace en direction de la sortie du dispositif. La vitesse de déplacement est choisie en fonction du temps de séjour nécessaire pour le type donné de traitement et de matériau. Les particules qui se déplacent librement pendant l'o pération peuvent être soumises à des genres de traitement différents dans les différents compartiments limités par la largeur des chambres 7, 8 et 9. Le courant de fluide d'expansion et de travail qui traverse la couche du matériau traité se déplace et arrive dans la partie élargie de la caisse 1 où il perd de sa vitesse, de sorte que la plupart des parties du matériau traité qui ont été éventuellement entraînées retombent dans la couche. Emmenant les parties les plus fines, ce courant de fluide sort du dispositif par la tubulure 14 et arrive dans les séparateurs à cyclone ou dans les filtres. Le procédé et le dispositif selon l'invention sont utilisés dans l'industrie pharmaceutique, l'industrie des produits alimentaires, l'industrie des matières plastiques, ainsi que pour la fabrication des engrais, du ciment, etc. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement de matériaux solides, dissous, dispersés, ou semi-plastiques, en particulier difficilement expansibles avec un gaz et/ou un liquide, dans une couche fluidisée, dans lequel les particules des matériaux traités sont mises en mouvement et traitées par un courant de fluides gazeux ou liquides ayant les mêmes propriétés physiques et/ou chimiques, ou des propriétés variant successivement, tandis que l'ensemble du système de particules en mouvement libre se déplace par action forcée dans le sens de l'opération de traitement, caractérisé en ce que, sous l'action combinée du courant de fluide d'expansion gazeux ou liquide, amené dans le matériau à traiter avec une vitesse qui est avantageusement égale ou inférieure à la vitesse de fluidisation, et du brassage par un agitateur à une vitesse réglable déterminée en fonction de la nature du matériau traité, par exemple à une fréquence de rotation de 10 à 200 tours/minute, les particules du matériau traité sont mises en mouvement libre tandis que lenr semble du système de ces particules en mouvement libre est éventuellement mis encore par brassage en mouvement rotatif à axe horizontal ou oblique. 2. Dispositif adapté à la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, fermé par une caisse allant en s'élargissant vers le haut ou verticale, dont la chambre de travail supérieure est séparée par la grille de fluidisation, qui est avantageusement en séparateur perforé, de la partie inférieure, destinée à l'arrivée du fluide de travail et éventuellement partagée en chambre servant à amener des fluides de propriétés identiques ou différentes, tandis que la chambre de travail comporte les tubulures pour l'arrivée des matériaux traités et pour l'évacuation du produit fini et des fluides de travail, caractérisé en ce que la grille de fluidisation qui est avantageusement un séparateur perforé séparant la chambre de travail de la partie inférieure, est courbée avantageusement sous la forme d'un secteur cylindrique disposé horizontalement et obliquement,et est perforée en totalité ou en partie; en ce qu'au-dessus de ladite grille de fluidisation qui est avantageusement un séparateur, est disposé le système agitateur qui possède de un à cinq arbres horizontaux ou obliques, tournant à une vitesse réglable, munis d'ailettes qui s'étendent éventuellement jusqu'à ladite grille de fluidisation, et en ce que les tubulures destinées à évacuer les fluides de travail et/ou les tubulures destinées à amener les matériaux traités sont montées sur les parois latérales de- la partie supérieure de la caisse.