FR 2475223 A1 19810807 FR 8002743 A 19800205 L'invention se rapporte à un appareil de prélèvement à pression constante pour la prise d'échantillons sur boissons gazeuses par exemple en cours de fermentation en particulier dans une cuve de fermenta- tion de bière ou sur fût de bière à la pression pour contrôle de qualité sur la bière terminée. Lors de la prise d'échantillons dans une cuve de fermen- tation de boissons gazeuses en particulier de bière, deux règles importan- tes sont à observer. Tout d'abord, il convient d'effectuer le prélèvement en prenant toutes les précautions nécessaires pour éviter la formation de mousse de manière à ne modifier ni la teneur en gaz carbonique de l'échan- tillon, ni celle en corps volatils liés au goût. Il convient aussi de ré- duire le plus possible les perturbations engendrées à l'intérieur de la cuve de fermentation c'est à dire les variations de paramètres importants tels que la température, la pression... provoquées par'la prise de l'échan- tillon de manière a ne pas perturber le déroulement normal du phénomène bio- logique. Jusqu'à présent, on prélevait l'échantillon de bière d'une cwre de fermentation par une dérivation formée d'un serpentin traversant un bac de refroidissement. Malgré le ralentissement procuré par le passage dans le sei p-n.tin et le soin que l'on observait dans les mesures, il arrivait pra- tiquiiemient systématiquement que la bouteille contienne une proportion de mousse suffisante puur fausser les mesures. Pour transmettre les échantil- lons sans mousse au laboratoire, il fallait remplir les bouteilles à ras bord et faire déborder la mousse. En effet, la mousse indique l'existence de gaz carbonique dissous, par conséquent sa présence est signe de perte en gaz carbonique et donc source d'indications erronées quant au taux de de gaz dissous et de corps volatils. De plus, l'air présent dans la bouteille lors du remplis- sage provoque une légère oxydation de la bière qui altère sa composition et fausse les résultats des mesures qui deviennent non représentatifs. Par exemple, l'oxydation provoque la transformation de l'q acétolactate en dia- céthyle source de faux goût. Cette oxydation s'avère d'autant plus gênante que l'on exploite des mesures particulièrement précises données par un ma- tériel d'analyse fort coûteux. Bien entendu, la précision de ces mesures n'est d'aucune utilité si les valeurs sont modifiées dans des proportions bien supérieures. Pour pallier l'inconvénient de la perturbation de pres- sion et corrélativement diminuer la formation de mousse on a prévu de rem- plir les bouteilles de prélèvement par une canule double avec obturation de la bouteille à débit réglable ou sortie par mise à l'atmosphère à tra- vers une soupape de décharge tarée en pression, par exemple à 500 g. Ce dispositif permet effectivement de réduire de façon notable la formation de mousse pendant le remplissage par un prélèvement s qui s'effectue en principe à pression quasi constante. Ce dispositif engendre quand même une légère formation de mousse lors de la'montée en pression jusqu'à la valeur du tarage. En cours de remplissage, l'ouverture de la soupape provoque également la nais- sanece d'une faible quantité de mousse. De plus, en fin de remplissage le fait d'enlever le dis- positif,donc de le mettre d'un seul coup à l'atmosphère,,provoque une dé- pression brutale. Cette détente instantannéè engendre la formation de mous- se. Bien que déjà intéressant puisque sans formation notable de moussece dispositif ne permet pas d'utiliser toute l'efficacité et tou- te la précision des appareils de mesure et de contrôle de laboratoire. L'invention a pour but de remédier à ces inconvénients en proposant un appareil de prélèvement qui réalise le remplissage du ré- cipient recevant l'échantillon à contre pression constante sous gaz neutre. L'utilisation de cet appareil montre qu'il permet un remplissage totalement exempt de mousse ce qui réduit notablement les per- tes en gaz carbonique. et en volatils. Selon une autre caractéristique de cet appareil, on pro- cède avant le remplissage à une purge à l'azote pour éviter toute oxyda- tion ou contamination due à l'air. L'échantillon prélevé devient par con- séquent parfaitement représentatif du contenu de la cuve de fermentation ou du fat. Par ailleurs, il ne perturbe en aucune façon l'équilibre physico-chimique de la bière ni le déroulement normal du processus micro- biologique. Selon l'invention, l'appareil de prélèvement isobaromé- trique se compose d'un bâti à trépied et à poignée de préhension présen- tant en partie centrale sur l'avant, un support pour le récipient de prise déchantillons associé à un mécanisme de serrage du récipient de prise d'é- chantillons contre le bouchon obturateur, sur 1'arrière% deux colliers de maintien pour la bouteille de gaz neutre, et en partie supérieure une tête de distribution -présentant deux robinets d'admission respectivement du gaz et de la bière, un robinet de mise en pression sur lequel se greffe une purge à vis micrométrique, un manomètre de contrâle de pression interne et diverses liaisons. L'appareil possède en outre montée entre la tête de distribution et le robinet de mise en pression un élément de réglage du débit de la liaison hydraulique de décharge commandé par le robinet de mise en pression. Des organes de raccordement et un manodétendeur sont en outre prévus. D'autres caractéristiques et avantages apparaîtront à la lecture de la description qui suit d'un mode de réalisation de l'invention en référence aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 est une vue générale en perspective de l'appareil de prélèvement selon l'invention côté avant, - la figure 2 est une vue générale en perspective de l'appareil de prélèvement selon l'invention côté arrière, - la figure 3 est une vue de profil de l'appareil de prélèvement selon 1'invention, - la figure 4 est une vue de détail en perspective de la partie 15. supérieure, - la figure 5 est une vue schématique en coupe de la tête de dis- trlbution, - les figures 6a et 6b sont des schémas de branchements pour pré- lèvement respectivement sur cuve de fermentation et sur fat. L'apparail de prélèvement isobarométrique selon l'inven- tion se compose tout d'abord d'un bati support 1 par exemple en tubes métal- liques soudés constitué d',ne assise 2 sous la forme d'un trépied 3 soli- daire d'une base triangulaire 4, d'un tronc central incliné 5 sur lequel est rapporté en partie arrière une support 6 pour une bouteille de gaz inerte sous pression telle que 7. Ce support est formé par exenmple de deux anneaux parallèles 8 et 9 formant collier. L'anneau inférieur 8 comporte une traverse 10 sur laquelle prend appui le fond de la bouteille. Cette alimentation rend l'appareil selon l'invention en- tièrement autonome. Le tronc central 5 porte, solidarisés à sa face anté- rieure, deux fers plats en U tels que 11 servant de supports de fixation à un capot bombé 12 réalisé de préférence en matière plastique transparan- te. Une fourche additionnelle 13 assure la protection contre les chocs. Un bloc 14 est monté solidaire de l'extrémité supérieu- re du tronc central 5. De forme générale parallèlépipédique, il assure sur le plan mécanique la liaison entre le bâti 1 et une poignée 15 solidaire dudit bloc à. environ mi-distance de son extrémité pour des raisons de posi- tion du centre de gravité. Ce bloc forme tête de distribution 16. Il présente en sous-face une naissance 17 de forme coni- 4Q que à joint d'étanchéité 18 destinée à constituer le bouchon obturateur 19 de la bouteille de prélèvement 20. Ce bouchon est prolongé en position cen- trale par une cannule d'injection 21 de longueur telle que son extrémité se situe à une distance du fond de la bouteille de l'ordre du quart de sa longueur. Ce bouchon présente en plus un orifice concentrique d'évacuation 22 servant de passage d'échappement au gaz liquide injecté, en conmunication sélective avec l'évier ou avec l'atmosphère. La' tête de distribution 16 comporte en partie supérieure deux robinets d'admission 23 et 24 respectivement d'azote et de bière. Ils règlent le débit d'azote ou de bière arrivant dans une chambre commune in- térieure 25 par l'intermédiaire d'un pont en T 26 à conduit commun d'admis- sion 27 débouchant dans le récipient de prise d'échantillon par un conduit séparé 28 prolongé par la cannule 21. Le gaz et le liquide arrivent laté- ralement à la chambre par des conduits d'alimentation 29 et 30 raccordés à un manodétendeur 31 recevant d'une part le gaz en provenance de la bou- teille et d'autre part la bière de la cuve de fermentation ou du fût. La communication intérieure entre les arrivées en gaz et en liquide et les robinets d'admission et de règlage 23 et 24 est assurée par des conduits intérieurs distincts respectivement 32 et 33. La tête de distribution comporte une sortie latérale 34 se prolongeant par un robinet 35 de mise en pression à deux sorties laté- rales, la première en communication avec l'atmosphère par l'intermédiaire d'une purge 36 à vis mnicrométrique et l'autre raccordée par un conduit 37 à l'entrée de commnde d'une vanne de régulation 38 à membrane 39 règlant le débit du circuit d'évacuation 40 et passant par la chambre. intérfeurt' commune reliant l'orifice concentrique 22 à l'évier à travers la vanne. La vanne de régulation 38 obture plus ou moins ou tota- lement le circuit d'évacuation 40 reliant l'orifice 22 à l'évier selon la pression de commande appliquée sur sa membrane 39 transmise par le conduit 37. Sur cette chambre se greffe un conduit de mesure 41 abou- tissant à un manomètre 42. Le conduit d'injection 28en liaison avec le conduit d'ad- mission communique avec la canule d'injection 21. Un dispositif de serrage 4 3permet de maintenir le gou- lot de la bouteille de prélèvement 20 contre le bouchon obturateur 19. Ce dispositif est constitué par exemple par un organe44 réglable en rapprochement ou en éloignement terminé par une extrémité plei- ne ou en forme de canne 45 en contact de poussée avec le fond légèrement creux de la bouteille de prélèvement. 2475223 On expliquera maintenant ci-après les différentes pha- ses de fonctionnement de l'appareil de prélèvement selon l'invention. On monte la bouteille de prise d'échantillon 20 sur son support en passant la canule 21 dans le goulot, on applique le goulot con- tre le joint 18 du bouchon obturateur 19, on maintient la bouteille et on l'appuie fortement contre le joint d'étanchéité grâce au dispositif de ser- rage 44 par exemple à canne. On purge la bouteille de son air en la saturant par in- jection d'azote sous pression. Pour ce faire, on ouvre le robinet d'admis- sion d'azote 23. L'azote pénètre dans la bouteille à travers la canule 21 et en ressort par l'orifice concentrique 22 du bouchon obturateur. L'évacuation de l'azote vers l'évier est permise par la vanne 38 qui est passante pour avoir laissé ouvert le robinet de mise en pression 35. La phase de purge étantterminée, on procède à la phase de remplissage. On coupe la communication 40 avec l'évier en agissant sur le robinet de mise en pression 35. La membrane 39 de la vanne 38 ferme par pression la liaison avec l'évier. L'azote est admis jusqu'à ce qu'il règne dans la bouteille de prélèvement une pression voisine de celle existant dans la cuve de fermentation ou dans le fût que l'on connait approximati- vement par sa valeur théorique. Celle-ci est affichée au manomètre 42;on l'ajuste en baisse à l'aide de la purge 36 à vis micrométrique. On ferme l'arrivée d'azote. La phase de mise en contre- pression est terminée, on procède au remplissage proprement dit. Pour ce faire, on ouvre le robinet 24 d'admission de bière. Le remplissage s'effectue lentement du fait de la contrepression d'azote ne laissant subsister qu'une faible différence de pression. Aucun-e formation de mousse n'apparaît. On remplit la bouteille jusqu'à débordement. Le trop plein de bière est évacué à l'évier par l'intermédiaire de la liaison 40 à travers la vanne 38 que l'on a ren- due passante. On effectue le dégazage progressif par mise à l'atmos- phère à l'aide de la vis micrométrique de purge 36. Il suffit alors de dégager la bouteille de prélèvement, de la sortir de l'appareil et de la boucher. Elle est prête à l'analyse. Son contenu représente fi- dèlement le liquide présent à l'intérieur de la cuve de fermentation ou du fût. On s'affranchit ainsi aussi bien des perturbations extérieures dues au prélèvement que des perturbations induites à l'intérieur de la cuve ou 6 2475223 du fût produites par l'opération même de prélèvement. L'invention permet de prélever un échantillon sur cuve de fermentation 46, mais aussi sur fût à bière 47-tel que le montrent les figures 6a et 6b. L'invention a été décrite en détail, il est bien entendu que diverses modifications de détail ou du domaine des équivalents entrent dans son cadre. C'est en particulier le cas pour le dispositif d'applica- tion de la bouteillecontre le bouchon obturateur et - la vanne de régu- lation. R PENDICATIONS 1..Appareil autonome de prélèvement à pression constante d'échantillons sur boissons gazeuses par exemple en cours de fermentation comprenant un bâti constitué d'un trépied et d'un tronc central incliné surmonté d'un bloc supérieur solidaire d'une poignée de préhension carac- térisé en ce que le tronc central présente sur l'avant,un support pour le récipient (20) de prise d'échantillon et sur l'arrièreun autre support(6) pour la bouteille (7) de gaz neutre et en ce que le bloc supérieur est une tête de distribution (16) présentant, en partie supérieuredeux robinets d'admission et de réglage (23) et (24) respectivement pour le gaz et le liquide, présentant sur ses parois latérales,d'une part les arrivées de liquide et de gaz et d'autre part un conduit de sortie aboutissant à un robinet (35) de sise en pression à deux sorties latérales, présentant sur sa paroi frontale,une vanne de régulation (38) agissant sur le circuit d'é- vacuation (40) et commiandée par le robinet (35) de mise en pression, pré- sentant sur sa paroi inférieure,un bouchon obturateur (19) à joint (18) sur lequel vient se plaquer le goulot du récipient de mesure, la tête de dis- tribution comporte une chambre intérieure (25) cornmure présente sur le cir- cuit d'évacuation (40), des moyens de serrage (45) pour l'application du goulot du récipient de mesure contre le bouchon obturateur (19) sont en outre prévus. 2. Appaxeil se-.a la revendic-at:in 1 caractérisé en ce que le bouchon obturateur (19) portLe en son centre une canule d'injection (21) et un detuxième passage concentrique (22) pour l'évacuation. 3. Appareil selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le circuit d'évacuation (40) débute au passage concentrique (22) , traverse la tête de distribution (16) par un conduit intérieur et la chambre intérieure commune (25) puis la vanne de régulation (38) pour abou- tir à une collecte de rejet, par exemple à l'évier. 4. Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'une des sorties latérales du robinet (35) de mise en pression est reliée à une purge (36) à vis micrométrique la faisant communiquer avec l'atmosphère. 5. Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce que les moyens de serrage (4.3) sont formés d'un organe (44) règlable en rapprochement ou en éloignement terminé par une extrémité plane ou en for- me de canne (45) venant en contact de poussée avec le fond légèrement creux de la bouteille de prélèvement. 6. Appareil selon les revendications 1 et 4 caractérisé en ce que l'autre sortie latérale du robinet (35) de mise en pression est raccordée à la vanne (38) par un conduit (37) transmettant la pression à l'élément sensible de la dite vanne. - 7. Appareil selon les revendications 1 et 6 caractérisé en ce que la vanne (38) est du type à membrane agissant par pression de la membrane sur deux orifices en vue de règler le débit et la pression dans le conduit d'évacuation (40). 8. Appareil selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que la longueur de la canule d'injection (21) est de l'ordre dés trois quarts de la longueur de la bouteille de prise d'échantillon. 9. Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce que sur la chambre intérieure commune (25) se greffe un conduit de mesure aboutissant à un manomètre (42). 10. Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce que le support (6) est formé de deux anneaux parallèles (8) et (9) formant collier, l'anneau inférieur (8) comportant une traverse (10) sur laquelle prend appui le fond de la bouteille de gaz. 11. Appareil selon les revendications 1 et caractérisé en ce que le support du récipient de mesure est protégé par un capot bombé transparent (12)