FR 2466097 A1 19810327 FR 7923439 A 19790920 - 1 - La présente invention concerne un dispositif porte-objet pour microscope électronique comprenant un goniomètre, des moyens amovibles du goniomètre pour supporter une plaque-support d'échantillon, des moyens solidaires du goniomètrepour refroidir stleotivement la plaque-support d'échantillon et des moyens insérés dans les moyens de support de la plaque-supportd'échan- tillon pour chauffer sélectivement celle-cio Il est connu que la difficulté essentielle pour la réali- sation d'un tel dispositif porte-objet à température variable réside dans le fait qu'il doit être concilié, d'une part: - la nécessité de conserver la liberté de déplacement du gonio- mètre sur lequel sont positionnes les moyens de support amovibles de la plaque-support d'échantillon, et la possibilité d'intro- duire, à travers le sas d'entrée de la chamribre du microscope, les moyens supportantl'échantillon à analyser et, d'autre part, - l'assurance d'un refroidissement et d'un chauffage de la plaque-support d'échantillon dans une ganre importante de température et la préservation contre toute vibration nuibible à la résolution du microscope électronique. Dans certains dispositifs porte-objets connus, les moyens de refroidissement des moyens de support amovibles sont assures par l'intermédiaire d'une tresse en cuivre (ui est en contact avec un récipient rempli d'un liquide réfrigérant. L'échange thermique entre les moyens de support amovibles refroidis et la plaque-support d'échantillon est réalise par une simple inter- face métal-métal entre la tête froide du goniomètre et les moyens de support amovibles. Dans ce cas, la température minimale atteinte est souvent trop élevée, de l'ordre de 100 K, -2466097 _2 - dans le cas d'un agent réfrigérant tel que l'azote liquide dans la tète du goniomètre. D'autres dispositifs porte-objets connus mettent en oeuvre, comme moyens de refroidissement, une circulation de liquide réfrigérant dans les moyens de support de la plaque d'échantillon eux-mêmes, ce qui ne permet pas l'introduction de l'échantillon par le sas d'entrée. En général, les moyens de chauffage de ces dispositifs porte-objets sont assurés par effet Joule à travers une résis- tante chauffante encastrée dans la plaque-support d'échantillon. La présente invention a pour but de fournir un dispositif porte-objet pour microscope électrinique du type défini dans l'entrée en matière qui est affranchi des inconvénientsci-dessus par le fait que la capacité calorifique de l'ensemble des moyens amovibles supportant l'échantillon est très faible et, par suite, permet d'obtenir une température minimale nettement inférieure à 1000K tout en conférant une rapidité de variation en tempéra- ture très élevéeo A cette fin, le dispositif porte-objet conforme à l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend des moyens d'isolation thermique qui supportent la plaque-support d'échantillon et qui sont fixes auxdits moyens de support de la plaque-support d'échantillon et qui, avec les moyens de refroidissement, entretoisent par serrage une partie de la plaque support d'échantillon et un joint métallique souple. Afin de préserver un contact thermique parfait entre la plaque-support d'échantillon et les moyens de refroidissement tels que la tète refroidie du goniomètre, les moyensd'isolation thermique présentent au moins trois appuis isolants discrets sur lesquels est appliquée ladite partie de la plaque-support d'échantillon dont l'autre face est en contact avec lesdits moyens de refroidissement par l'intermédiaire du joint métal- lique souple. Le serrage de la plaque-support d'échantillon et dil joint métalli:que souple est réalisé par des moyens de visage, commandés de l'extérieur du microscope,rendant soli- daires les movens de support de la plaque-support d'échantillon et le plateau du goniomètre. Ceci permet d'assurer simultané- ment le contact thermique d'une extrémité froide des moyens de refroidissement et de la plaque-support d'échantillon. -3- Ainsi, l'interface des moyens de support et de la plaque d'échantillon est extrêmement faible puisqu'elle est constituée par l'intermédiaire de pointes d'appui discrètes, de préférence en téflon, et puisque les pertes par conduction s'effectuent par la surface des pointes. Toujours en vue de diminuer la capacité calorifique des moyens de support amovibles qui, selon l'art antérieur, est dépendante des fils électriques reliant la résistance chauffante, les moyens de chauffage conformes à l'invention sont des moyens de transfert 1D de chaleur par rayonnement optiue, tels aue des lampes àincan- descence insérées dans les moyens d'isolation thermique et en regard de parties de la plaque-support d'échantillon. D'autres avantages de la présente invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit et à l'examen des dessins annexés, dans lesquels: - les Figs. 1, 2 et 3 sont des vues en coupe suivant la ligne I-I de la Fig. 2, de dessus et de gauche dudispositif porte-objet selon une réalisation préférée de l'invention; - les Figs. 4, 5 et 6 sont des vues en coupe suivant la ligne IV-IV de la Fig. 5, de dessus et en coupe suivant la ligne VI-VI de la Fig. 5 du plateau du goniomètre supportant le porte-échantillon amovible; - les Figs. 7, 8 et 9 sont des vues en coupe suivant la ligne VI-VIE de la Fig. 8,de dessus etde gauche du porte-échantillon amovible; et - les Figs. 10,11et 12 sont des vues en coupe suivant aligneX-X de la Fig. 11, de dessus etde droite bdelapièce isolante à pointes d'appui discrètes. En se référant aux Figs. 1 à 3, le dispositif porte-objet conforme àl'invention comprend, comme partie fixe, c'est-à-dire non amovible de la chambre du microscope électronique, un gonimmètre dont seulement le plateau 1, faisant partie intégrante du dispositif, a été représenté schématiquement surles dessins. Legoniomntre est solidaire de la structom de la chambre du mieroscope. Le plateau 1 du goniomètre est représenté endétail auxFigs. 4 à 6. Il pré sente une forme générale en équerre dont la base setcittiUre supporte un porte-échantillon 2 et dont le c8té vertical supporte une tète de refroidissement 3 de la plaque-supportdréchantilUon 4. Le plateau 1 est en laiton et est fixé sur le bà& dg goniomètre par boulons et quatre trous de passage 11 équirépartis autour du centre -4- de sabase 10. Au centre delabase1O est pratiqué un alésage 12, destiné à l'insertion à frottement dur d'une bague 13 venant eai butée par une elerette 14 sur la surface supérieure de la base 10. La collerette 14a un profil circu- laire à queue d'l aronde contenue qui guide la raiure longiudinale à queue d'aronde contenante complémtaire 20 de la partie inéieure du porteéchatilt on 2 lors de son introduction dans la chambre du microscope. A cet égard, en se référant aux Figs. 7 à 9, dans lapartie supérieure du porte-échantillon 2, est ménage unalésage longitudi- nal 21, dont un petit tronçon 210, situé vers la sas d'entréede la chambre du microscope, est taraudé pourl'introduction d'une canne 50, et dont un grand tronçon 211 contient un cylindre 52 monté à rotation libre sans déplacement longitudinal. Lors de l'introduction du porte- échantillon 2 dans la chambre par coulissement de la rainure 20 sur la colleretté 14, la canne 50 est vissée dans le tronçon taraudé 210 en la tournant à son extrémité extérieure à la chambre du microscope, à travers le sas d'entrée. L'extrémité interne 51 de la canne à chants biseautés ou crénelés s&engage dans la tête fendueou à panscreux 53 du cylindre 52. L'autre extrémité 54 du cylindre 52 est filetée et présente un décrochement venant en butée contre une bague en téflon 55. Cette bague a été collée préalablement coaxialement devant un trou borgne taraudé 15 de la partie verticale 16 du plateau 1. Cette extrémité filetée 54 est ainsi -issée dans le trou borgne taraudé 15. Ce vissage permet de serrer le porte-échantillon 2 sur le goniomètre et de le rendre solidaire de celuici pendant toute l'observation de l'échantillon, mais également d'établir un contact thermique entre la tête froide 3 et la plaque-support d'échantillon 4 par écrasement d'un joint 41, conmme on le verra dans la suite. La tete de refroidissement 3 traverse un alésage 17 de la partie supérieure verticale du plateau 1 du goniomètre et bute contre celui-ci par son épaulement 30 à six tétons 31 guidés dans des orifices 18. La tête 3 est refroidie par une conduite (non représentée) en matière inoxydable souple; propre àl'arri- vée d'azote gazeux sous haute pression, de l'ordre de 200 bars, et au départ de gaz froid détendu. Le refroidissement est assuré par détente de l'azote haute pression à l'autre extré- mité 32 de la tête 3. Cette extrémité cylindrique 32 de la tête 3 surplombe dia base du plateau 1 et en partie le porte- -- 5 -- échantillon 2. Elle est coiffée par la plaque-support d'échan- tillon 4 de forme générale parallélépipédique creuse. La plaque 4 est en duralumin afin d'assurer une bonne conductionthermique et une faible capacité calorifique. Le fond vertical 40 de la plaque est entretoise, d'une part par l'extrémité 32 de la tête de refroidissement 3 par l'intermédiaire d'un joint métallique souple 41, de préférence en indium, encastré dans le fond 40, et, d'autre part, par une pièce d'isolation thermique 6 en majeure partie constituée de téflon. La pièce 6 est détaillée aux Figso 10 à 12. Elle comporte centralement et longitudinalement un logement 60,paralléépi-p6de ouvert par dessus et par côté vers la tête 3, propre à recevoir la plaque-support d'échantillon 4 dont les chants de son fond et de ses deux côtés verticaux 42 reposent sur le fond hori- zontal 61 du logement 60. Le c8té vertical du logement 60 est muni de trois pointes isolantes en téflon 62, équiréparties autour de l'axe horizontal de la tête 3, comme montré à la Fig. 12. Lors de l'assemblage des pièces 6, 4 et 41, un fil de traction 33 traversant un conduit 64 de la pièce 6et de la pièce 4, solidaire du joint 41 (Fig. 1), permet simplement le serrage de la placque 4 contre les pointes 62. Après mise en place du porte-échantillon 2 supportant la pièce 6, le cylindre 52 est irissé, grâce à la canne d'introduction 50, dans le trou taraudé du plateau 1, ce qui assure l'écrasement du joint 41 et la mise en contact thermique de l'extrémité froide 32 de la tête 3 et de la plaque-support d'échantillon 4. La pièce 6 repose solidement sur une coupole en verre 7, cylindrique creuse, qui s'emboite dans une rainure circulaire 22 pratiquée à la surface supérieure du porte-échantillon 2. La coupole 7 contribue a limiter les pertes par conduction thermique entre la partie supérieure du dispositif porte-objet constituée principalement par la pièce 6 et la partie infé- rieure 2, 10 fixée au goniomètre. Le chauffage du dispositif porte-objet est assuré par des moyens de rayonnement optique, tels que des lampes à incandes- cence 8. Deux telles lampes 8 sont encastrées convenablement dans des conduits latéraux coudés 63 de la pièce 6 desquels la chaleur émerge vers les c8tés verticaux 42 de la plaque-support d'échantillon 4. Comme montré à la Fig. 1, les lampes 8 sont _6 _ alimentées à travers un connecteur logé dans la partie infé- tieure du dispositif. Ce connecteur comporte une prise mâle 90 qui est reliée aux lampes 8 par des fils conducteurs souples et insérée dans un passage à section rectangulaire 23 du porte- échantillon 2, et une prise femelle 91 qui est reliée à une source de tension ajustable et insérée dans un passage à section rectangulaire 19 du plateau du goniomètre 1. Lors de la fixa- tion du porte-échantillon 2 sur le plateau 1 par vissage du cylindre 52, la fiche extrême de la prise mâle 90 émergeant du porte échantillon s'enfiche dans la prise femelle 91 et relie ainsi les lampes 8 à leur source de tension. Selon les demandeurs, un tel dispositif porte-objet apennis d'obtenir en 15 minutes environ la température de l'azote liquide au niveau de l'échantillon supporté sur la face supé- rieure 43 de la plaque-suppobt 4. Des rampes de température à vitesse variable ont été appliquées à l'échantillon dans une plage comprise entre 77 et 500OK. Bien que l'invention ait été décrite en référence à une réalisation préférée, il reste entendu que d'autres variantes de structure et d'organisation des différents composants du dispositif porte-objet peuvent être facilement concevables dans le cadre des revendications annexées. -1-- Revendications de brevet 1 - Dispositif porte-objet pour microscope électronique compre- nant un goniomètre (1), des moyen (2) amovibles du goniomètre pour supporter une plaque-support d'échantillon (4),des rîoyens (3) solidaires du goniomètre pour refroidir sélectivement la plaque-support d'échantillon et des moyens (8) insérés dans les moyens de support (2) de la plaque-support d'échantillon pour chauffer sélectivement celle-ci, caractérisé en ce qu'il com- prend des moyens d'isolation thermique (6) qui supportent la plaquesupport d'échantillon (4) et sont fixés auxdits moyens de support (2) de la plaque-support d'échantillon (4) et qui, avec les moyens de refroidissement (3), entretoisent par serra- ge une partie (40) de la plaque-support d'échantillon (4) et un joint métallique souple (41). 2 - Dispositif porte-objet conforme à la revendication 1, caxac- térisé en ce que les moyens d'isolation thermique (6)présentent au moins trois appuis isolants discrets (62) sur lesquels est appliquée ladite partie (40) de la plaque-support d'échantillon (4), et en ce que l'autre face de la partie(40) est en contact avec lesdits moyens de refroidissement (3) par l'intermédiaire du joint métallique souple (41). 3 - Dispositif porte-objet conforme à la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le serrage de la plaque-support d'échan- tillon (4) et du joint métallique souple (41) est réalisé par des moyens de vissage (50,52), commandés de l'extérieur du microscope, rendant solidaires les moyens de support (2) de la plaque-support d'échantillon (g) et le plateau (1) du gonio- mètre. 4 - Dispositif porte-objet conforme à l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend un support en verre(7) reposant sur lesdits moyens de support amovibles (2) et supportant lesdits moyens d'isolation thermique (6). - Dispositif porte-objet conforme à l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'au moins les parties (62) des moyens d'isolation (6) en contact avec la plaque-support d'échantillon (4) sont en téflon. 6 - Dispositif porte objet conforme à l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le joint métallique souple (41) est en indium. -8 - 7 - Dispositif porte-objet conforme à l'une des reverdicationsi à 6, caractérisé en ce que la plaque-support d'échantillon (4) est en duralumin 8 - Dispositif porte-objet conforme à l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les moyens de support amovibles (2) comprennent des moyens de guidage (20,14) pour leur insertion sur le goniomètre (1) et des moyens (50,52,15) commandés de l'extérieur du microscope pour leur fixation au goniomètre (1). 9 - Dispositif porte-objet conforme à la revendication 8, caractérisé en ce que lés moyens de guidage sont composés d'une glissière (20) et d'un coulisseau (14) à queue d'aronde complé- mentaires formant partie respectivement des moyens de support (2) et du goniomètre (1), ou inversement. - Dispositif porte-objet conforme à la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que les moyens de fixation comprennent un cylindre (52) monté à rotation libre dans les moyens de support (2), dont une extrémité (54) est vissée dans un trou taraudé (15) du goniomètre (1) par rotation diune canne (50) commandée de l'extérieur du microscope et coopérant avec l'autre extrémi- té (53) du cylindre (52). 11 - Dispositif porte-objet conforme à la revendication 10, caractérisé en ce que l'extrémité (51) de la canne (50) coopé- rant avec le cylindre (52) est guidée dans un alésage (210) des moyens de support (2). 12 - Dispositif porte-objet conforme àAl'une des revendications1 à 11, caractérisé en ce que les moyens de chaufage sont des moyens de transfert de chaleur par rayonnement optique (8) insérés dans les moyens disolation thermique (6) et enregard de parties (42) de la plaque-support d'échantillon (4). 13 - Dispositif porte-objet conforme à la revendication 12, caracté- risé ence que les moyens de transfert de chaleur par rayonnement optique comprennent -au moins une lampe à incandescence (8). 14 - Dispositif porte-objet conforme à la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce que les moyens de support amovibles (2) et le goniomètre (1) comprennent respectivement des moyens de connexion électrique (90,91) qui sont respectivement reles aux moyens de transfert de chaleur par rayonnement (8) et à une source d'alimentation et qui sont enfichables mutuellement lors de la fixation des moyens de support (2) sur le goniomètre (1).