FR 2475736 A1 19810814 FR 8003016 A 19800212 La présente invention concerne un procédé et un appareil destinés à contrôler la chaptalisation des vins. Lorsqu'on ajoute du saccharose au vin, il se produit une réaction d'hydrolyse qui transforme le saccharose en glucose et fructose. Ces deux hexoses sont fermentescibles et sont transformés en alcool éthylique et gaz carbonique. Les cinétiques de réaction étant rapides, il n'est plus possible -après quelques heures- de savoir si le titre alcoométrique mesuré provient directement et intégralement de la fermentation du mot de raisin ou s'il a été réhaussé artificiellement par addition de saccharose. Le procédé et l'appareil selon l'invention permettent de détecter, dans le vin achevé, les caractéristiques indiscutables résultant d'une opération de chaptalisation et de mesurer la quantité de sucre ajoutée. La méthode est la suivante : fabrication de vins-témoins représentatifs de la production non chaptalisée, sucrage progressif de ces vins-téioins afin d'établir la relation degré alcoolique-quantité de sucre ajoutée, constitution pour les vins-témoins de petits appareils analogues à des alcoomètress mais gradués directement en quantité de sucre ajoutée. Examinons successivement les trois étapes du procédé : Pour l'établissement de vins-témoins plusieurs paramètres sont à prendre en considération, par exemple : - la nature du cépage (gamay, pinot, muscat1 chardonnay, etc...) et son type de taille (longue ou courte). - le degré d'ensoleillement et d'hygrométrie. - la nature du sol. - le degré de mûrissement du raisin. En fonction de ces différents criteres, il est possible de choisir pour les régions concernées, des vignes types qui serviront à préparer les vins-temoins. Pour le prélèvement des grappes de raisin sur les vignes types plusieurs précautions sont à prendre afin d'intégrer les différents facteurs mentionnés ci-dessus - la cueillette doit démarrer au jour retenu pour l'ouverture des vendanges et se terminer lorsque la vendange est achevée sur la vigne considérée. - la cueillette doit être régulièrelent répartie sur le nombre de jours de la vendange. - le prélèvement doit être statistiqueient représentatif. On pourra, par exemple, utiliser la technique décrite ci-après Supposons que la vigne type comporte N pieds de vigne, le viticulteur peut indiquer, compte tenu de différents paramètres, le nombre de jours j prévus pour la vendange. Chaque jour, la récolte portera sur N pieds j de vigne situés sur un secteur bien délimité de la vigne type. En une journée, on prélèvera, par exemple, 25 grappes de raison sur 25 pieds différents en procédant de la manière suivante - numérotation de chaque pied de vigne de la zone exploitée journellement en nombres de 1 à N . - lecture, dans ne te de nombres au hasard, de 25 nombres et prélèvement sur les pieds correspondants. Chaque jour ce processus sera répété de manière à obtenir un prélèvement le plus au hasard possible. A la fin de la vendange, les grappes de raisin sont rassemblées (pour une même vigne type) puis pressées et mises à fermenter en respectant aussi fidèlement que possible la technique utilisée dans la région considérée. Cette phase du procédé est importante et la rigueur dans ltobtention des vins témoins est capitale dans la mesure où elle détermine lé niveau zéro pour la teneur en saccharase du vin. Afin de tenir compte de la modification annuelle des paramètres cités plus haut, la mise en oeuvre de vins témoins doit se répéter chaque année. Si le nombre de vignes types est n, le nombre des valeurs de degré alcoolique obtenues sera m avec n. Sur chaque vin témoin, on procèdera alors au sucrage progressif (addition de-quantités connues de saccharose) et, après équilibre.(transformation de tout le saccharose en alcool éthylique)1 on déterminera le degré alcoolique. La détermination du degré alcoolique se fera par distillation en utilisant, par exemple, la méthode décrite dans la Pharmacopée Française (2ème partie - pages 265 à 270) qui permet de ' & fran- chir des constituants autres que l'alcool et l'eau.Si, sur un vin chaptalisé, on mesure le degré alcoolique à l'aide d'un alcoomètre (ou d'un densimètre), il èst possible d'aboutir à des conclusions erronées au cas où le sucrage du vin qui permet un enrichissement en alcool, donc une diminution de la densité, s'accompagne d'une addition de glycérine par exemple qui augmente la densité. I1 sera ainsi possible, pour chaque vin témoin de tracer la courbe : degré alcoolique du distillat en fonction de la quantité de saccharose ajoutée. Pour chaque vin témoin, on disposera ainsi de "sucromètres", appareils analogues a' des densimètres ou alcoomètres, mais gradués-directement en quantité de sucre rajoutée au vin. Le dessin annexé est une vue d'un sucromètre. Tel qu'il est représenté, l'appareil réalisé en verre comporte une sphère 1 remplie d'une substance permettant de lester l'appareil (billes de plomb, mercure par exemple), un corps cylindrique 2 et une tige de verre 3 comportant des graduations. Celles-ci représentent des quantités de saccharose rajoutées au vin. Elles sont exprimées en grammes par litre et les graduations vont de 5 en 5, le niveau zéro se trouvant au base de la tige 3. L'indicateur 5 (9 dans le cas du dessin annexé) représente le degré alcoolique du vin témoin non chaptalisé. Si la précision des sucromètres est jugée insuffisante, on mesurera la densité du distillat par pycnométrie, on en déduira le degré alcoolique et on pourra alors se reporter à des tables donnant la correspondance degré alcoolique-quantité de sucre rajoutée au vin. Pour mesurer le degré de chaptalisation du vin chez un viticulteur, on procédera de la manière suivante - recherche du vin témoin correspondant à la vigne considérée. Pour ce faire, on tiendra compte des facteurs mentionnés plus haut. On obtient ainsi le degré alcoolique du vin témoin non chaptalisé. Ce point est particulièrement important, idéalement, il serait souhaitable d'établir une corrélation du type : où d : degré alcoolique du vin témoin non chaptalisé k1 k2 k3 k4, i, j, k, 1 sont des constantes x : variable tenant compte de la nature du cépage y : variable tenant compte du degré d'ensoleillement (en jours par exemple). z : variable tenaqt compte de la nature du sol t : variable tenant compte du degré de mûrissement du raisin. L'une ou l'autre de ces variables pourra, elle-mêae, être fonction de plusieurs paramètres secondaires, par exemple z = f (a,b) où a : pH du sol b : tient compte de la qualité géologique du sol. La connaissance des variables et la détermination préalable des constantes permettraient donc de calculer mathématiquement le degré alcoolique du vin non chaptalisé. - distillation du vin afin de ne recueillir qu'un mélange eaualcool éthylique. - sur le distillat, mesure, à l'aide du sucromètre adéquat ou par pycnométrie de la quantité de saccharose contenue dans le vin. On peut envisager plusieurs cas particuliers - le vin est un mélange provenant de vignes aux caractères assez différents (nature du cépage, du sol, de l'ensoleillement) ; dans ces conditions, on recherchera plusieurs vins témoins correspondants aux différentes vignes et on effectuera une moyenne pondérée de manière à obtenir le degré alcoolique du vin non chaptalisé. - si la chaptalisation a été pratiquée peu de temps avant le contrôle, la méthode peut être prise en défaut car tout le saccharose ne s'est pas encore transformé en alcool éthylique, Dans ces conditions, on confirmera la quantité de saccharose par une nouvelle mesure 24 heures après le prélèvement. - si la chaptalisation a été accompagnée d'un mouillage du vin (addition d'eau) afin d'augmenter la capacité de production de vin et non son degré alcoolique, on peut déterminer la fraude en procédant de la manière suivante On mesure : dT : degré alcoolique réel du vin témoin (obtenu par distillation. dTa : degré alcoolique apparent du vin témoin (mesuré avec un alcoomètre ou un densimètre). d : degré alcoolique réel du vin analysé. da : degré alcoolique apparent du vin analysé. La dilution du vin chaptalisé par de l'eau permet un rapprochement des valeurs des degrés alcooliques apparent et réel, il faut donc comparer les différences d dT TT les différences dT - dT a et d-da ; Si d-da est inférieure à d -dTa1 il y a chaptalisation et mouillage. Après mesure de la teneur en sucre par le sucromètre, et si l'on soupçonne un mouillage, il faudra procéder à la comparaison des degrés alcooliques réel et apparent. Bien sbr, cette méthode ne permet pas de chiffrer le mouillage. Si l'on veut allef plus loin, on peut envisager deux solutions - étudier soigneusement les rendements à l'hectare des vignes, cette détermination pourrait être faite lors de la cueillette sur les vignes types. - établissement d'une carte d'identité de chaque vin témoin à l'aide de différentes méthodes physico-chimiques : par exemple chromatographie en phase gazeuse, spectroscopie (ultra-violets et infra-rouges). Le but étant de repérer une caractéristique parmi les vins témoins, une chaptalisation et un mouillage du vin fera apparaître une modification de cette caractéristique proportionnellement au degré de mouillage. REVENDICATIONS 1. Procédé permettant de doser la quantité de sucre ajouté à un vin afin d'en élever artificiellement le degré alcoolique, caractérisé en ce qu'il fait appel à l'élaboration de vins témoins. Ces vins témoins sont obtenus à partir de vignes types dont on connaît la nature du cépage, le degré d'ensoleillement, la nature du sol et le degré de mûrissement du raisin. La récolte des grappes servant à la fabrication du vin témoin se fera suivant un prélèvement statistique et sera répartie sur le nombre de jours de la vendange. Le foulage et la fermentation seront élaborés suivant la méthode en vigueur dans la région de la vigne type.On procédera ensuite au sucrage progressif des vins témoins, enfin à la mesure du degréalcoolique des distillats de ces vins témoins contenant différents taux connus de saccharose. Bn présence d'un vin chaptalisé, on déterminera -à partir des paramètres mentionnés ci-dessus- le vin témoin correspondant et par li, mme, le degré alcoolique du vin non chaptalisé. La mesure du degré alcoolique du vin chaptalisé permettra alors de trouver sa teneur en saccharose. 2. Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication i caractérisé en ce qu'il est constitué d'une tige de verre graduée (3) solidaire d'une ampoule cylindrique vide (2) et d'une ampoule lestée (5), les graduations étant déterminées par mesure du degré alcoolique des vins témoins en fonction du taux de saccharose ajouté.