FR 2459326 A1 19810109 FR 7915229 A 19790614 Dans les procédés classiques, le bois est traité par des solutions aqueuses chimiques telles que sels alcalins ou alcalino terreux de l'acide sulphydrioue, ou de l'acide sulfureux. Ces techniques présentent les inconvénients suivants: - durée de cuisson de plusieurs heures, jusau'à 10 - 12 heures - grande dilution des solutions laqueuses, d'où la nécéssité de disposer d'un volume d'eau important et dépenser une grande quantité d'énergie. - le sous-produit de liaueur noire doit être évapore pour récu pérer les produits chimiques, d'où une nouvelle dénense énergétique. - investissements élevés dus aux volumes et à la pression de service des réacteurs - pollution de l'athmosnhère nar des sous-nroduits sulfurés gazeux (dimethylsulfure, méthylmercaptanj - pollution des eaux par les résidus liquides de cuisson. D'autres procédés, qui ne sont pas narvenus au niveau industriel consistant à traiter le bois par des solvants du tnne alcool, amine, aminoalcool, sulfoxyde, en milieu acideou en présence de bases alcalines ou alcalino terreuses. Les procédés qui présentent certains avantages par rapport aux procédés classiques tels que plus grande rapidité de cuisson ( 30' à 3 heures), et absence de pollution, sont cependant difficiles à justifier économiauement, du fait de la consommation trop importante du solvant mis en oeuvre par rapport au prix de ce dernier. Cette consommation est elle-mEme liée en partie au volume de solvant mis en oeuvre (2 à 6 fois le poids du bois). Le procédé suivant l'invention permet de rendre économiques les procédés de traitement du bois par des solvants par: - réduction considérable de la consommation de solvant - diminution des investissements nécéssaires I1 présente, en outre, d'autres avantages: - possibilité d'intégrer d'une façon très simple la fabrication de carton ou de papier ordinaire et donc de créer des unités industrielles rentables, même à des dimensions réduites compatibles avec le massif forestier français. - possibilité de transformer le produit brut de réaction en produits chimiaues. Le procédé suivant l'invention est caractérisé par le fait que le bois, sous forme de copeaux, est tout d'abord arosé d'une quantité réduite de solvant contenant des produits chimiques tels que soude, potasse, sels ou bases alcalines ou alcalino terreux etc..., le poids de solvant mis en oeuvre étant égal à 0,2 jusqu'à une fois le bois du bois initial. Cette masse solide est alors introduite dans un appareillage du type malaxeur ou boudineuse à vis simple ou double, ou pressoir à vis, dans lequel la masse est portée pendant un temps court (2' à 10') à une température de 150 à 200 C. La découverte essentielle faisant l'objet de l'invention est le fait surprenant que, sous l'action simultanée d'une action mécanique et de la température, on réduit considérablement le temps de délignification du bois: 2' à 10' au lieu de 30' à 3 heures. - La masse réactionnelle prend une consistance pâteuse particu lièrement propice à un traitement en continu dans un appareil lage tel qu'extrudeuse à double vis - La masse pâteuse brute de réaction est très homogène si l'action de malaxage a été suffisemment énergique et cette homogénéité ormet d'éviter des opérations ultérieures de raffinage telles au'éllminaton des noeuds ou particules incuites, qui sont nécéssaires dans les procédés classiques. = Le dernier point permet d'envisager l'utilisation de déchets végétaux de toutes sortes en particulier de netits bois non écorcés. - De même, l'homogénéité de la masse brute de réaction en fait un matériau idéal comme base d'un processus de transformation chimique ou biochimique de la cellulose ou de la lignine. Dans le cas ou l'on souhaite obtenir directement du papier Kraft ou du carton suivant ce procédé, on nrocède de la façon suivante: l'extrudeuse servant à la réaction de base de la délignification est équinée en tête d'un dispositif permettant d'obtenir la masse pâteuse réactionnelle sous forme d'un ruban continu de largeur et épaisseur déterminées. Celui-ci est d'abord passé entre des rouleaux presseurs qui expriment une liaueur noire épaisse.Le ruban se transforme alors en un feutre de fibre cellulosique que l'on peut, grâce à sa tenue mécanique, faire passer en continu dans des bains de lavage successifs pour éliminer les produits d'alcali lignine devenus solubles dans l'eau, puis, dans des bains de blanchiment. Les opérations classiques de sèchage, glaçage etc... réalisés sur cette bande nermettent d'obtenir finalement du papier Kraft ou du carton. I1 y a, dans ce cas, économie considérable par rapport au processus traditionnel puisqu'on évite les opérations de séchage de la pâte cellulosique et de remise en suspension aqueuse de cette dernière. Ceci est rendu possible grace au faible investissement nécéssité par l'opération de délignification du bois en extrudeuse et donc d'autoriser des unités industrielles de dimensions réduites compatibles avec celles de fabrication de papier Kraft ou carton. Parmi les produits chimiques utilisables pour la phase délignification, on peut citer de façon non limitative: - hydroxyde de sodium - hydroxyde de potassium - sulfures alcalins ou alcalino terreux - acétate, stéarate, phénate de sodium ou de potassium, seuls ou en combinaison. Parmi les solvants et de façon non limitative: - glycol - glycerol - ethanolamines (mono, di ou tri) - alcool benzylique - éthylène d1amin. Le procédé peut être mis en oeuvre de la façon suivante: Préparation du mélange réactionnel Les copeaux de bois sont placés par exemple dans un appareil rotatif ouvert du type basculant, tel au'on en utilise courremment pour le ciment (bétonnières). Par ailleurs a été préparée une solution de produits chimiques dans un solvant rapproprié. En maintenant en rotation l'appareil contenant les copeaux, on arrose le bois avec la auantité appropriée de la solution précédente. I1 peut être nécéssaire d'effectuer cet arrosage à une température de l'ordre de 1000 C pour maintenir en solution les produits chimiques contenus. Au cours de cette opération, la solution chimique est absorbée par les copeaux qui apparaissent en fin d'opération comme simplement humidifiés en surface. Phase réactionnelle Les copeaux imprégnés sont alimentés en continu dans une extrudeuse à vis qui comprend 4 zones: - une zone d'alimentation dans laquelle les copeaux sont intro duits. Densité apparente dans cette zone 0,5. - une zone de préchauffage amenant progressivement la masse à une température de 1900 C environ. Temns approximatif 4 minutes. Dans cette zone et la précédente, la densité apparente nasse progressivement de 0,5 à 0,95 environ. La consistance de la masse réactionnelle devient celle d'une pâte épaisse. - une zone de refroidissement jusqu'aux environs de 1000 C (durée environ 2 minutes) permettant une entrusion finale sans danger. Traitement de la masse réactionneile: a) Cas de la pAte çeilulosique L'extrudeuse produira préférablement le produit pâteux de réaction (couleur marron) sous forme d'un ruban continu. Le ruban passe tout d'abord entre rouleaux exprimeurs qui élimine une liqueur noire visqueuse, contenant des composés de la lignine, du solvant et des produits chimiques initiaux. Le ruban, après passage, prend un aspect de feutre de fibres cellulosiques et contient encore une fraction de liqueur noire. Il faut quatre arrosages aqueux et systématiques pour récu pérer 98% environ du solvant initial et des produits chimiaues combinés la lignine. Le ruban cellulosique, après lavage et oressåe,est séché et pressé en balles. b) Papier Kraft - carton Le ruban précédent est traité suivant les techniques classiques de finition pour obtenir le produit final recherché. Traitement de la phase liqueur noire: celle-ci peut être distillée et le solvant récupéré dans un appareil du type évaporateur à couche mince. Il reste une phase solide contenant les dérivés à la lignine et environ 20% de carbonate de soude aui peut être brillée pour en ré cupérer le carbonate de sodium et de l'énergie, ou utilisée comme matière première chimique. EXEMPLE I On arrose 100 kg de copeaux de bois comntés en sec. avec une solution de 37,5 kg de glycol et 7,5 kg de soude caustique. Ces copeaux imprégnés sont introduits dans une extrudeuse à vis, avec un temps total de passage de 12 minutes, dont 4 minutes de malaxage à 190 C. La masse extrudeuse à la vitesse de 20 kg à l'heure (volume utile de l'extrudeuse 5 litres) est recueillie à la sortie sous forme d'un ruban d'énaisseur 2 mm et de 250 mm de large. 2,5 kg de ruban extrudé sont pulvérisés et traités par lavage à l'eau. On sèche la masse cellulosique et les eaux de lavage sont évaporées et distillées à sec. On obtient: - 9I5 g de pate cellulosique (Rdt sur bois sec 53%) t oIO g de glycol (pertes 6t) - 850 g de résidu solide. Celuivci après combustion laisse environ 170 g de CO3N a2 EXEMPLE II On arrose 100 kg de copeaux de bois (comptés en sec) avec une solution de 38 kg de monoethanolamine et 6 kg de soude caustique. On opère comme trécédemment mais à I800 C dans la zone de malaxage. L'analyse d'un échantillon extrudé de 3,4 kg donne: Pâte cellulosique : 1.287 g (Rdt 54,5%) Monoethanolamine : 852 g (perte 5%) Résidu solide : I.210 g qui laisse après combustion: I8I g de carbonate de soude. EXEMPLE III Idem exemple 1, mais avec 0,5 kg de stéarate de sodium sunplé- mentaires. On observe une extrusion plus régulière et un rendement identique. REVENDICATION Procédé permettant d'obtenir, à partir du bois, soit de la patte cellulosique, soit directement du nanier type Kraft ou du carton, caractérisé en ce nue l'on traite des fragments de bois imprégnés d'une solution d'hydroxyde de métal alcalin en alcalino terreux dans un solvant à une température supérieure à 100 C et en exer çant une action de malaxage mécanique pendant le traitement.