FR 2459073 A1 19810109 FR 7915497 A 19790618 La présente invention concerne un appareil de laboratoire pour effectuer des essais ou petites préparations sous vide de matières émulsionnées ou de mélanges contenant des suspensions finos et/ou de tous produits ou mélanges qui demandent la présence d'une turbine à mulsionner et/ou chauffage puis refroidissement par circulation de fluide avec raclage continu des parois et/ou présence d'une atmosphère controlée. L'appareil selon la présente invention se compose des sous-ensembles suivants 2 - un coffret contenant un moto-réducteur ainsi que les organes de régulation, surmonté d'une cuve do rétention. - un récipient en verre pyrex qui se place dans la cuve de rétention, et qui contient un équipage tournant à racleurs mobiles, - un support riglable en hauteur qui porte le moteur action nant la turbine et la turbine elle-même ainsi qu'un cou vercle coulissant destiné à coiffer le récipient pyrex, - un statif porteur d'une tige verticale sur lequel se fixent le coffret et le support moteur ainsi que d'éven- tuels accessoires tels que régulateurs do vide, etc.. On sait que les appareils à émulsionner par turbines à grande vitesse qui fonctionnent sous pression atmospherique ont tendance à introduire de l'air sous forme micronisée dans la prépa- ration liquide u crémeuse. Le meme défaut se manifeste quand on veut préparer des suspensions fines, quand on veut faire réagir des produits dont l'un est pulvérulent ou pateux, bref, dans la majeure partie des cas où une turbine est mise en oeuvre. La présence d'air dans la préparation est souvent gênan- te. Elle modifie la viscosité d'une émulsion, la densité du mélange et son aptitude à l'oxydation, etc. et il est fréquemment souhaité d'opérer sous pression réduite De nombreux types d'appareillages ont été construits dan ce sans, équipés d'une turbine à mulsionner, de racleurs et d'agitateurs divers décrivant des mouvements complexes pour assurer un brassage aussi parfait que possible. Ces appareillages étant en général conçus avec des cuves basculantes, les différents dispositifs mécaniques d'entraînement sont rassemblés au dessus de la cuve. Leur relative complexité se prête peu à la miniaturisation de telle sorte que leur capacité, si elle peut atteindre 1 n3 et plus, descend rarement au dessous de 20 litres. Les appareils de ce type de faible capacité sont tr4s onéreux par rapport à leur contenance, étant donné que la réduction dos dimen- sions n'entraine pas une simplification des dispositifs mécaniques. On sait d'autre part que llopérateur qui procède à des essais pour la recherche et la mise au point de nouveaux produits, l'amélioration de produits existants, etc., souhaite, pour des raisons évidentes, travailler sur de petites quantit4s, de 12 ordre de 0,5 à 2 Kg exprimés en produit fini. Il souhaite également observer l'émulsion en cours de formation et le comportement du mélange, c'est à dire opérer dans un récipient en verre. Il sou- -haite également peser les ingrédients de la fabrication directement dans ce récipient oú sera faite l'émulsion, ce qui implique que celui-ci doit être amovible, transportable et d'un poids re lativement réduit. ta présente invention apporte une solution au problème de la miniaturisation tout en répondant aux souhaits des opérateurs. La présente invention, en effet, concerne un appareillage do labo- ratoire pour effectuer toute opération requerrant les avantages découlant de la présence d'une turbine à grande vitesse, d'un raclage des parois, d2un réchauffage on refroidissement par double enveloppe d'un récipient en verre pyrex, amovible, transportable, de poids reduit; d'une contenance située de préférence dans la gante 0,5 à 5 litres; de la possibilité de travailler sous presb sion réduite; dans des conditions de sécurité convenables pour l'opérateur et peur l'appareillage lui-même; susceptible d'être équipé des perfectionnements existants sur les grands appareills de production tels que régulation de température avec asservissemonts, automatisations, etc.. Selon la présente invention et en fonction des dimensions réduites du récipient, la turbine y pénètre par le haut alors que brassage et raclage des parois à vitesse lente sont commandés par un axe qui traverse le fond à double parois dudit récipient. La nécessité d'adapter à du verre un dispositif mécanique de précision on préservant une étanchéité parfaite implique diverses précau- tiens de construction destinées à compenser les imperfections relatives de l'usinage du verre qui constituent une partie de la presente invention. Selon la présente invention l'appareillage à émulsionner sous vide se compose des sous-ensembles suivants (Fig. 1) - un statif en acier protégé formé d2un plateau 1 auquel sont fixés un arbre vertical 2, des pieds amortisseur de vibrations 3 et sur la face supErioure des amortis- seurs 4 surlesquels vient s'enficher le coffret. - un coffret 4 contenant un xotordducteur 5, les circuits électroniques de controle, surmonté d'une cuve de réten tion 6 destinée à préserver ledit coffret de tout li quide en provenance de l'essai en cours. Coffret et cuve de rétention sont traversés par un système de transmission du mouvement de rotation lente mini de joints d'étanchéité et conçu pour compenser les défauts de coaxialité venant de la pièce en verre (dis tance entre les deux axes comme angle existant entre eux). Repère 7 sur Fig. 1. - Un récipient Pyrex 8, portant une double enveloppe soudée 9 avec ajutages d'alimentation en fluide 10 situés dans la partie supérieure, traversé dans le fond par un dibpo- sitif do transmission de rotation lente 11 qui vient s'en grener sur le dispositif 7 du coffret et conçu pour com penser les irrégularités de l'usinage du verre. Ce récipient est amovible et susceptible d'entre interchan g4 avec d'autres récipients de même capacité ou de capa cités différentes. - Un équipage tournant à racleurs mobiles, amovible, qui coiffe l'axe tournant et qui est dot d'une goupille d'entraînement susceptible de se rompre en cas de blocage ou d'excès de viscosité du mélange ; repère 12. - Une turbine du type rotor-stator, à trois rangées de dents, 13, portée par un tube 14 fileté (à sens de file tage inversé) aux deux extrémités qui contient l'axe du rotor, les joints d'étanchéité et les roulements à bille. a turbine et son tube porteur sont démontables. La partie supérieure de 12 axe porte une goupille qui, au moment du montage, vient se placer dans une fente prati quée dans une bague solidaire de l'axe du moteur, en vu d'un éventuel rattrapage de jeu. - Un support moteur 15 coulissant sur l'arbre 2 auquel sont fixés le moteur 16 et le tube porteur de turbine 14. - Un couvercle coulissant sur le tube 14, porteur de diffé rents ajutages étanches, prise de vide, orifice pour rem- plissage 17 ou départ de vapeurs, doigt de gant 18 pour thermomètre ; équipé de Joints d'étanchéité entre ledit couvercle et le tube 14 et, sur la face inférieure entre le couvercle et le vase pyrex 8. Le système de transmission du mouvement de rotation lente 7-1 à travers la partie supérieure du coffret et le vase de rétention est caractérisé en ce qu'il est formé d'une pièce fixe 10-2 maintenant prisonnier une pièce intermédiaire tournante 17-2 et portant un filetage dans sa partie supérieure La pièce fixe 10-2 joue le roule de support du moto-réducteur 11-2 enserrant entre eux le couvercle 12 du coffret par serrage des vis noyées 13-2 et 14-2 ; le role d'entretoise entre la partie supérieure du coffret 12-2 la cuve de rétention 21-2: le role de fixation contre le fond du vase de rétention d'une feuille d'élastomère 22-2 qui sert de tapis de sol pour le récipient en pyrex. La pièce intermédiaire tournante 17-2 est caractérisée en ce qu elle est femelle d'un coté et mRle de l2autre, avec diamètre reduit et porteuse d'une goupille 18-2, la partie femelle portant une fente venant coiffer l'axe de sortie 15-2 du motoréductour Il qui porte une goupille 16-2, et ce avec un Jeu suffisant pour pouvoir rattraper un défaut de coaxialité entre l'axe AB et l'axe CDI en ce qu'elle porte sur sa périphérie un joint torique détanchéité 23-2 pour éviter l'accès de tout liquide répandu dans la cuve de rétention au moto-réducteur, ce Joint étant monté souple pour faciliter le jeu. Le récipient en verre Pyrex est caractérisé en ce que s - est façonné dans le fond et axialement un cylindre creux réalisant un passage entre les deux parois du récipient, dont le diamètre est calibré par fusion centrifuge. - à la partie supérieure de ce cylindre 1-2 est façonnée une portée de joint pour le tore 3-2. - son extrémité supérieure est dotée d'un rebord épais par faitement plan sur lequel vient porter le joint torique du couvercle Le dispositif de transmission de rotation lente 11-1 logé dans le cylindre en verre pyrex 1-2 est caractérisé en ce que - il comprend une pièce fixe 2-2 en acier inox qui porte le joint torique 3-2 reposant sur le verre, - il porte encastrée une rondelle de téflon 24-2 sur laquel le repose la partie centrale 25-2 de l'équipage tournant, - elle est rendue solidaire du verre par deux joints toriques 4-2 et 5-2 séparés par un cylindre creux 6-2, l'ensemble étant serré par un écrou 8-2 par l'intermédiaire d'une ron delle presse-étoupe 7-2, - l'écrou 8-2 est porteur de deux goupilles 9-2, - 11 axe central 26-2 porte deux tores 27-2 et 28-2 - le jeu entre le verre et le métal est suffisant pour com penser les effets de dilatation dus à une élévation de tem pérature jusqu'à 2000C, de te'e serte quen serrant l'écrou 8-2, on obtienne - une étanchéité parfaite par écrasement du tore 3-2 sur la portée de joint le centrage parfait de la pièce fixe 2-2 par ovalisation des tores 2-2 et 3-2 - la compensation par les mêmes tores 2-2 et 3-2 des légères variations de forme du cylindre inhérentes au travail du verre susceptibles d'apparaitre sur les génératrices (ova lisation, variations do diamètre sur une génératrice ou encore d'une pièce à une autre). L'adaptation du dispositif de transmission du mouvement lent 11-1 porté par le récipient de verre sur le dispositif 7-1 porté par le coffret réside dans le fait que successivement, au cours de ladite adaptation et selon la présente invention, - la pièce 2-2 vient s'encastrer par sa partie inférieure de diamètre convenablement réduit dans la pièce fixe 10-2, la la goupille 18-2 de la pièce intermédiaire 17-2 vient se placer dans une fente pratiquée dans la partie inférieure de l'axe lent 26-2, de part et d'autre d'un évidement cen tral qui coiffe avec un Jeu suffisant la pièce 17-2 - les goupilles 9-2 de l'écrou 8-2 viennent se placer dans les trous pratiqués dans l'écrou 20-2, assurant un verrouil lage qui évite au récipient de verre de tourner sur lui même au moment où la viscosité du produit deviendrait suf fisante pour s'opposer à la libre rotation de l'ensemble racleur Selon la présente invention, l'équipage tournant à l'intérieur du récipient en Pyrex est formé de deux bras 1-3 soudés à une pièce centrale 2-3 qui vient coiffer l'arbre lent 27-2 et caractérisé on ce que - les extrémités supérieures des deux bras sont soudées à un anneau métallique 3-3 en vue d'une part d'améliorer la rigidité do l'ensemble et, d'autre part, de permettre de sortir l'équipage à la main quand l'émulsion est ter minée pour faciliter la récupération de celle-ci. Il est évident que cette possibilité d'enlever l'équipage faci lite et le nettoyage de celui-ci et le lavage du récipient en pyrex. - l'équipage est posé sur l'arbre lent (et non vissé). La partie évidée de la pièce centrale 2-3 porte une gou pille qui vient se placer dans une fente fraisée dans l'arbre lent 26-2. Cette goupille 4-3 est cisaillée en cas d'effort trop élevé et constitue une sécurité pour le récipient en verre. Les racleurs portés par les bras de l'équipage sont caractérisé en ce que - ils sont fermés do lames biseautées en acier ou téflon montées flottantes, qui viennent s'appliquer au verre par le simple effet conjugué de la force centrifuge et de la viscosité du produit ; plus le produit est visqueux, plus il se forme de dépet sur les parois, plus le raclage est prononcé. - les lames 1-4 ne sent pas portées directement par les bras de l'équipage mais montées sur des tétons 2-4 tarau dés et soudés sur les bras 3-4, de manière à laisser un intervalle entre les lames et les bras peur permettre le passage entre eux des portions raclées qui peuvent être selon les cas plus ou moins visqueuses, concrètes ou mdme solide Ainsi est évité tout effort inutile à support ter par les bras. Exemples d'application : Exemple 1 s Rédaction chimique nécessitant une dispersion en atmos- phère controlée t fabrication d'une suspension de dodécylate de sodium dans la décaline. On sait que la dissolution du sodium est extrêmement lente, mOme à 1300C. Si la réaction démarre bien, le sodium se rassemble rapidement en un gros nodule qui demande des heures pour disparaitre complètement. Dans l'appareil selon l'invention, on place la décline, l'alcool dodécylique et la quantité stoechiométrique de sodium. On chauffe par circulation de fluide à 1400C, on ferme et on abaisse la pression à 500 Torr absolus. Dès que le sodium est fondu, on met la turbine en route à faible vitesse en cessant do chauffer et on entretient à volonté la vitesse de la réaction en réglant la vi te s- se de la turbine. La dissolution totale est limitée à quelques minutes. Exemple 2 / Emulsion crémeuse pour cosmétiques Le récipient pyrex doté de ltensemble racleur cet placé sur une balance de précision. On y pèse directement les ingrédients Puis le récipient est adapté dans la cuve de rétention et on chauffe à 80 C en brassant lentement. Quand tout est fondu, on diminue la la pression à 100 torr absolus et on émulsionne 10 minutes avec la turbine à grande vitesse. Puis on refroidit sans cesser d'é mulsionner. A 30 C, on arrete le raclage et la turbine, on casse le vide et on enlève 11 équipage tournant après avoir soulevé le eouvercle et la turbine. La crème ne contient pas d'air. Exemple 3. Essai d'arome dans une maillonnaise. On pèse les ingrédients directement dans le vase en Pyrex, huile, eau, aromes et Jus concentrés (oignon, basilic, etc.) et poudre d'oeufs. On monte l'appareil et abaisse la pression à 80 torr. On chauffe à 40 C et on met la turbine en fonctionnement. Après 10 minutes, on refroidit à 250C. Puis on casse le vide. La maillonnaise obtenue est compacte, sans air et parfaitement homogène, même si les oeufs en poudre comportaient des granules et particules mottées. REVENDICATIONS 1. Appareil à émulsionner sous vide formé d'un coffret contenant un motoréducteur et surmonté d'une cuve de rétention, d'un récipient en verre pyrex contenant un équipage tournant portant des racleurs, d'une turbine réglable en hauteur sur le support de laquelle coulisse le couvercle du récipient pyrex, ltensemble récipient-couvercle étant étanche au vide, caractérisé en ce que le récipient en pyrex est amovible, doté d'une double enveloppe, interchangeable et muni dans le fond d'une sortie cylindrique axiale dont le diamètre a été façonné par centrifugation ; sortie dans laquelle se place une pièce en acier inox comportant une rondelle encastrée en téflon et un joint torique d'étanchéité encastré ; ladite pièce étant centrée dans le cylindre en verre au moyen de deux Joint s toriques séparés par un cylindre creux en téflon et serrés par un écrou par l'intermédiaire d'un presseétoupe en téflon qui fait office également de rondelle entre le verre et l'écrou ; ladite pièce venant s'encastrer dans l'ensemble d'entrainement à la fois et successivement par son extrémité cylindrique, par des goupilles portées par l'écrou, et par la fente de l'axe tournant qu'elle contient. 2. Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'qui pdge tournant est formé d'une pièce centrale venant coiffer l'arbre dtentrainement et solidaire de celui-ci par l'intermédiaire d'une goupille cisaillable en cas d'effort exagéré, ladite goupille venent se placer dans une fente fraisée dans l'arbre d'entrai~ nement ; caractérisé en ce que la pièce centrale porte deux bras sur lesquels sont fixés des lames de raclage et dont les deux ex trématés libres sont soudées à un anneau. 3. Appareil selon la revendication 2 caractérisé en ce que les lames racleuses peuvent jouer librement sur les vis qui les maintiennent, lesdites lames étant maintenues à distance des bras porteurs grace à des entretoises soudées et taraudées. 4. Appareil selon la revendication 1 où l'ensemble d'entrainement de l'axe lent est formé d'un motoréducteur et d'une pièce fixe qui enserrent la plaque métallique constituant la face supérieure du coffret, ladite pièce centrale étant caractérisée en ce que elle maintient prisonnier une pièce intermédiaire montée avec jeu pour compenser les défauts de coaxialité entre le récipient de verre et le moto-réducteurs cette pièce intermédiaire portant un joint d'étanchéité, dans sa partie supérieure une goupille sur diamètre réduit et d'une fente dans sa partie inférieure coiffant l'axe à goupille du moto-réducteur ; ladite pièce centrale servant d'en tretoise entre le coffret et le vase de rétention et, dans sa partie supérieure de logement de centrage pour l'ensemble du réci pient amovible.