FR 2438687 A1 19800509 FR 7925140 A 19791009 La présente invention concerne un procédé de traitement thermique des pièces métalliques, dans une atmosphère contr6 lée constituée par de l'azote réalisée dans une chambre de four pouvant cotre mise sous vide, ainsi qu'un four industriel a atmosphère contrariée destiné b la mise en oeuvre du procédé et comportant une source de dépression qui sert i Mettre sous vide la chambre du four ou un sas. Dans les fours industriels, le traitement thermique des pièces métalliques est de plus en plus souvent effectué sous atmosphère contr8lée, généralement dans une atmosphère d'azote, pour éviter les pertes par oxydation ou des modifications de la surface du produit traité. Le changement d'atmosphère, par passage de l'air L l'azote, se fait, soit par balayage, soit, de façon plus économique, par mise sous vide suivie d'introduction d'azote dans la chambre du four ou dans un sas. L'azote utilisé i cet effet provient d'un réservoir de stoc kage ou d'un générateur d'azote. Les moyens et appareillages mis en oeuvre pour ltéquipe- ment d'un générateur d'azote sont considérables, et il s'y ajoute encore des frais de maintenance et d'entretien. A cet égard, la mise à disposition de l'azote dans des bouteilles sous pression ou des réservoirs X gaz liquide constitue une solution plus simple, mais généralement plus conteuse; elle présente aussi un risque en ce qui concerne les approvisionnements, en raison du transport sur le site. La présente invention a, par conséquent, pour objet d'indiquer un moyen permettant de produire la quantité d'azote nécessaire pour le changement d'atmosphère avec peu d'appareils et b peu de frais, et ce à proximité du four industriel. Pour résoudre ce problème, le procédé selon la présente invention propose qu'un mélange gazeux initial contenant de l'azote soit débarrassé par adsorption, pendant son passage dans un adsorbant, des composants gazeux qu'il contient en plus de l'azote, et que la chambre de four ou un sas, préalablement mis(e) sous vide, soit rempli(e) avec l'azote ainsi obtenu, et que l'adsorbant soit ensuite régénéré, les composants gazeux séparés en étant retirés ou évacués par désorption sous dépression. Le mélange gazeux initial utilisé peut alors être de l'air (N2/02) ou un gaz d'échappement (N2/C02) provenant de la combustion de charbon et/ou d'hydrocarbures. Les conditions dans lesquelles se déroule ce processus sont particulièrement simples lorsque la désorption de l'adsorbant se fait simulta dément à la mise sous vide * la chambre de four ou du sas. La présente invention part de la constatation qu'avec les quantités qui interviennent dans une telle installation, on peut obtenir de l'azote, de façon simple, à partir de mélanges gazeux initiaux qui sont, en tout état de cause, disponibles, à savoir, par exemple, par élimination du C02 dans les gaz d'échappement provenant d'une combustion ou par sépara- tion de l'oxygène contenu dans l'air, réalisée par adsorption. Dans les deux cas, on utilise des adsorbants spécifiques du gaz à séparer (de préférence des produits appelés tamis molé- culaires) qui, après s'être chargés de C02 ou d'O2, sont régénérés après abaissement de la pression, les composants gazeux désorbés étant, pendant cette opération, retirés par aspiration par une source de dépression. Or, dans les fours industriels chauffés avec des combustibles, il existe un excédent de gaz d'échappement secs, et ceci s'applique évidemment dans unemême mesure à l'air. Selon un développement de la présente invention, un four industriel à atmosphère contrôlée du type mentionné au début de la présente demande de brevet et équipé pour la mise en oeuvre du nouveau procédé, est caractérisé par le fait qu'un adsorbeur, alimenté avec le mélange gazeux initial, est raccordé à la chambre de four ou au sas, adsorbeur qui contient un adsorbant spécifique des composants gazeux contenus, en plus de l'azote, dans le mélange gazeux initial, et qui est relié, par l'intermédiaire d'une vanne de commande, à la source de dépression servant à mettre sous vide la chambre de four ou le sas et permettant de désorber et d'évacuer ou retirer par aspiration les composants gazeux séparés dans l'adsorbeur, l'adsorbant étant en maie temps régénéré. Dans le cas d'un mode de réalisation simple de la présente invention, l'adsprbeur peut être placé entre la chambre de four ou le sas et une vanne de remplissage prévue dans la conduite d'amenée du mélange gazeux initial. Lorsque le mélange gazeux initial utilisé est de l'air, et que l'on utilise de ce fait un adsorbant d'oxygène, il est avantageux de réaliser la disposition de telle manière que la source de dépression soit, en outre, reliée à la chambre de four ou au sas, par l'intermédiaire d'une conduite paral lèle à l'adsorbeur et commandée par une vanne, conduite par laquelle l'air peut être évacué de la chambre de four ou du sas par aspiration. Avec ce four industriel à atmosphère contrôlée, les mo- yens supplémentaires utilisés pour remplir d'azote la chambre de four ou le sas consistent simplement en un adsorbeur, qui ne nécessite pratiquement pas d'entretien, et en un léger agrandissement de la pompe à vide servant de source de dépression, sans qu'il soit nécessaire de prévoir des installations supplémentaires pour la régénération de l'adsorbant, étant donné que la pompe à vide est en même temps utilisée pour assurer la désorption. L'adsorbeur peut, par ailleurs, être relié du côté de l'azote, à un réservoir de stockage d'azote, par l'interné- du aire d'une conduite commandée par une vanne, ce qui permet de faire dériver une partie de l'azote et de la conserver dans le réservoir de stockage. on peut ainsi couvrir, entre autres, les pertes dues aux fuites du four pendant le traitement du métal. Selon une caractéristique additionnelle de la présente invention, le réservoir de stockage d'azote peut être relié à la chambre de four. La présente invention sera mieux comprise à l'aide de la description détaillée de plusieurs modes de réalisation pris comme exemples non limitatifs et illustrés par le dessin an nexé, sur lequel - la figure 1 est une vue latérale schématique, en coupe axiale, d'un premier mode de réalisation du four industriel à atmosphère contrôlée selon la présente invention, et - la figure 2 est une vue latérale schématique, en coupe axiale, d'un second mode de réalisation du four industrie à atmosphère contrôlée selon la présente invention. Le four industriel représenté sur la figure 1 comporte une chambre de four 1 pouvant être mise sous vide et dans la quelle une charge 3 peut être introduite après retrait du couvercle 2. Un adsorbeur 4, rempli d'un adsorbant susceptible d'être régénéré et qui peut être aliment avec un mélan- ge gazeux initial sec de gaz d'échappement (N2/C02), par l'intermédiaire d'une conduite d'amenée 5 équipée d'une vanne de commande 6, est raccordé à la chambre de four 1. Par l'intermédiaire d'une conduite 8 équipée d'une vanne 7, l'adsorbeur 4 est en outre raccordé à une source de dépression oenstituée par une pompe à vide 9, qui est conçue de manière à permettre la mise sous vide de la chambre de four 1. Lorsque le mélange gazeux initial utilisé est un gaz d'échappement provenant d'une combustion, l'adsorbeur 4 contient un adsorbant convenant à l'adsorption du C02, par exem- ple sous la forme d'un produit dit tamis moléculaire. L'exploitation du four comporte tout d'abord l'introduction de la charge 3 dans la chambre de four 1 et la mise sous vide de cette dernière par la pompe & vide 9, suivies de la fermeture de la vanne 7 et de ltouverture de la vanne de cours mande .6, à la suite de quoi un gaz d'échappement sec, qui provient de la combustion de combustibles fossiles ou de com- posés d'hydrocarbures, est, par exemple, introduit par la conduite d'amenée 5.Ce mélange gazeux initial parcourt l'adsorbeur 4 dans lequel le C02 se trouve retenu, de sorte que c'est finalement de l'azote sec qui pénètre dans la chambre de four 1 et la remplit, par l'intermédiaire de la conduite de raccordevent 10. Au cours du traitement thermique de la charge 3 suivante, la pompe à vide 9 met sous vide la chambre de four 1, comme précéde-ient décrit, la vanne de commande 6 étant fermée, et la vanne 7 ouverte. Une dépression est en même temps engen drée dans l'adsorbeur 4, ce qui provoque la désorption et l'évacuation par aspiration, par la pompe à vide 9, du C02 qui y a été adsorbé au cours du traitement thermique précédent. De ce fait, c'est un adsorbeur 4 entièrement régénéré qui est b nouveau disponible pour le remplissage consécutif de la chambre de four 1 avec de l'azote. Le remplissage de ladite chambre débute par la fermeture de la vanne 7 et l'ouverture de la vanne de counande 6, opérations qui achèvent la mise sous vide de la chambre de four 1 et la désorption simultanée de l'adsorbeur 4, et qui remettent en action l'alimentation de l'adsorbeur 4 en gaz d'échappement provenant d'une combustion. Dans le cas du mode de réalisation selon la figure 2, la chambre de four 1 est précédée d'un sas Il dans lequel une charge 3 peut être introduite après ouverture de la porte 2, la charge 3 qui se trouvait dans le sas 11 ayant été aupara vant introduite dans la chambre de four t, ainsi que cela est connu en soi dans le cas de tels fours à sas. L'adsorbeur 4 est relié au sas Il par'la conduite 10; de façon similaire au mode de réalisation selon la figure 1, il est raccordé à la conduite d'amenée 5 du mélange gazeux initial par l'intermédiaire de la vanne de commande 6, et à la pompe à vide 9 par l'intermédiaire de la vanne 7 et de la conduite 8. Une conduite 12, équipée d'une vanne 13, est prévue paral ululement à l'adsorbeur 4, tandis qu'une conduite 16, comman- dée par une vanne 15 et menant à un réservoir de stockage 17, est dérivée de la conduite 10, en amont de la vanne 14. La conduite 16 est ensuite accordée à la chambre de four 1 par l'intermédiaire d'un régulateur de pression 18. On suppose tout d'abord que l'adsorbeur 4 contient un adsorbant convenant à l'adsorption de l'oxygène (par exemple, un produit appelé tamis moléculaire au carbone), et que le mélange gazeux initial introduit par la conduite d'amenée 5 soit de l'air. Après introduction d'une nouvelle charge 3 dans le sas 11, celui-ci, qui est à nouveau fermé, est mis sous vide par la pompe à vide 9, les vannes 7, 13 étant ouvertes et les vannes 6, 15, 14 étant fermées, et l'air étant évacué par aspiration hors du sas 11 par l'intermédiaire de la conduite 12. Une fois la mise sous vide terminée, on ferme les vannes 13,7 et l'on ouvre les vannes 6, 14, 15, ce qui permet à l'air de pénétrer dans l'adsorbeur 4. L'oxygène de l'air est retenu par l'adsorbant de l'adsorbeur 4; l'azote restant pénètre par la conduite 10 dans le sas 11, une partie de l'azote passant par la conduite 16 dans le réservoir de stockage 17, ainsi que, par le régulateur de pression 18, dans la chambre de four. Après remplissage du sas 11, on ferme les vannes 6, 15, tandis que l'on ouvre la vanne 7.La pompe b vide 9 peut donc alors engendrer, dans l'adsorbeur 4, la dépression requise pour la désorption de l'oxygène qui y est retenu et évacuer l'oxygène désorbé. La réserve d'azote contenue dans le réservoir de stockage 17 vient couvrir en même temps les pertes en azote qui auraient pu se produire dans la chambre de four 1 pendant le traitement thermique de la charge 3 qui s'y trouvait. Une fois la désorption terminée, l'installation est, comme précédemment expliqué, disponible pour une nouvelle mise sous vide du sas 11 pour la charge 3 suivante, tandis que l'adsorbeur 4 est prêt pour l'opération de production d'azote correspond an tej, Si le mélange gazeux initial est un gaz d'échappement (N2/C02) provenant d'une combustion, au lieu d'être de l'air, la conduite 12, avec la vanne 13, peut autre supprimée, car l'air évacué par aspiration hors du sas 11 peut alors passer à travers l'adsorbeur 4 pendant la mise sous vide.Mais lorsque l'adsorbeur 4 contient un adsorbant spécifique de loxy- gène, ainsi que cela est nécessaire avec un mélange gazeux initial constitué par de l'air, il faut que l'air évacué par aspiration hors du sas il pendant la mise sous vide contourne l'adsorbeur 4, en passant par la conduite 12, pour éviter que l'adsorbant ne se charge de l'oxygène de l'air pendant ledit processus de mise sous vide. En cas d'utilisation de l'air comme mélange gazeux initial, la mise sous vide du sas Il et la régénération de l'adsorbeur 4 ne se font donc pas si multanément, mais successivement. Cependant, en tout cas, la source de dépression constituée par la pompe à vide 9 sert & la fois à la mise sous vide et à la désorption de l'adsorbeur 4. Le réservoir de stockage 17 peut évidemment servir, de façon correspondante, pour le mode de réalisation s'on la figure 1. Par ailleurs, même lorsque le mélange gazeux initial est un gaz d'échappement provenant d'une combustion, un déroulement successif de la mise sous vide et de la désorption présente un avantage, cette manière de procéder permettant d'empêcher que l'humidité ne s'introduise dans le sas 11 ou dans la chambre de four 1. I1 y a en effet généralement rétention de H20 dans un adsorbant spécifique du C02. Dans le cas du mode de réalisation selon la figure 1, avec mise sous vide et régénération simultanées, l'humidité contenue dans l'air de la chambre de four est adsorbée du côté de l'azote et réintroduite dans la chambre de four 1 lors du renplissage de celle-ci, ce qui est parfois indésirable. Exemple de réalisation Dans le cas d'un four industriel à atmosphère contrôlée, réalise selon la figure 1, le volume de la chambre de four 1 est de I m3. Le mélange gazeux initial utilisé est un gaz d'échappement résultant de la combustion stoechiométrique de gaz naturel en présence d'air, avec séparation consécutive de l'eau par refroidissement à la température ambiante. La composition du mélange gazeux initial est la suivante 88 X de N2, 12 X de C02 (pourcentage en poids). Pour remplir d'azote le volume de 1 m3 de la chambre de four 1, il faut séparer 0,27 kg de C02. L'adsorbant utilisé dans l'adsorbeur 4 est un tamis Mo- léculaire zéolytique, qui adsorbe statiquement plus de 10 X (en poids) de C02. L'installation ainsi conçue contient suffisamment de réserves pour couvrir aussi les pertes dues aux fuites pendant la durée du traitement. Pour la mise sous vide de la chambre de four 1 après l'enfournement, et la désorption simultanée du tamis molécu- laire, on prévoit une pompe à vide 9 dont le débit d'aspira 3 tion est de 100 m par heure, et qui permet d'achever ce pro- cessus en 20 minutes environ. REVENDICATIONS 1.- Procédé de traitement thermique des pièces métalli- ques, dans une atmosphère contrôlée constituée par de l'azote réalisée dans une chambre de four pouvant être mise sous vide, caractérisé en ce qu'un mélange gazeux initial contenant de l'azote est débarrassé par adsorption, pendant son passage dans un adsorbant, des composants gazeux qu'il contient en plus de l'azote, et que la chambre de four ou un sas, préalablement mis(e) sous vide, est rempli(e) avec l'azote ainsi obtenu, et que l'adsorbant est ensuite régénéré, les composants gazeux séparés en étant retirés ou évacués, par désorption sous dépression. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange gazeux initial utilisé est de l'air. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange gazeux initial utilisé est un gaz d'échappe- ment provenant de la combustion de barbon et/ou d'hydrocar- bures. 4.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la désorption de l'adsorbant se fait simultanément à la mise sous vide de la chambre de four ou du sas. 5.- Four industriel à atmosphère contrôlée destiné & la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, et comportant une source de dépres- sion qui sert à mettre sous vide la chambre du four ou le sas, caractérisé en ce qu'un adsorbeur, alimenté avec le mélange gazeux initial, est raccordé à la chambre de four ou au sas, adsorbeur qui contient un adsorbant spécifique des composants gazeux contenus, en plus de l'azote, dans le mélange gazeux initial, et qui est relié, par l'intermédiaire d'une vanne de commande, à la source de dépression servant à mettre sous vide la chambre de four ou le sas et permettant de désorber et d'évacuer par aspiration ks composants gazeux séparés dans l'adsorbeur, l'adsorbant étant en même temps régénéré. 6.- Four industriel selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'adsorbeur est placé entre la chambre de four ou le sas et une vanne de remplissage prévue dans la conduite d'amenée du mélange gazeux initial. 7.- Four industriel selon l'une quelconque des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que la source de dépression est, en outre, reliée à la chambre de four ou au sas, par l'intermédiaire d'une conduite parallèle à l'adsorbeur et commandée par une vanne, conduite par laquelle l'air peut être évacué de la chambre de four ou du sas par aspiration. 8.- Four industriel selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que l'adsorbeur est relié, du côté de l'azote, à un réservoir de stockage d'azote, par l'intermédiaire d'une conduite commandée par une vanne. 9.- Four industriel selon la revendication 8, caractérisé en ce que le réservoir de stockage d'azote est relié à la chambre de four.