FR 2455859 A1 19801205 FR 7911408 A 19790507 L'invention a trait à un procédé de mise en forme par coulée d'une substance comportant une phase grasse composée de glycérides, en majorité triglycérides et éventuellement des acides gras libérés par hydrolyse, dont une partie est cristallisable à une température de conservation, la substance étant notamment du chocolat ou un succédané, où le beurre de cacao est remplacé au moins partiellement par d'autres glycérides compatibles0 La coulée en moules détachables d'articles en chocolat ou en succédanés de chocolat où au moins une partie du beurre de cacao est remplacée par d'autres triglycérides compatibles, et la coulée de chocolat ou succédané sur des produits à enrober, comporte une série d'opérations dont la conduite conditionne le type de cristallisation de la phase grasse.Le type de cristallisation se manifeste par l'aspect brillant de l'article, par une fragilité particulière dite "casse", et par une sensation gustative appré citée. Si l'on fait refroidir sans précautions particulières du beurre de cacao, celui-ci se solidifie avec une forme de cristal lisation instable qui donne un aspect et une "casse" défectueux. Les techniques classiques de moulage d'articles en chocolat (et succédanés de comportements analogues) comportant un premier stade, dit de tempérage, au cours duquel on favorise l'apparition de germes de cristallisation de type convenable, appelés communé- ment béta, en éliminant les germes qui donnent naissance à des cristaux instables, germes de type alpha. Après quoi le chocolat ensemencé en germes de type convenable est coulé dans des moules, ou sur des produits de biscuiterie ou analogues que l'on veut napper, et les moules ou les produits de biscuiterie, que l'on appellera ici de façon générique matrices car ils définissent la forme finale de l'article en chocolat, sont placés dans une zone refroidie telle qu'une chambre froide, à température réglée, généralement vers 70C, jusqu'à prise définitive.La durée de prise se définira par convention par le temps nécessaire pour que l'article soit manipulable en gardant de soi la forme finale imposée par la matrice. Pour les articles couIés en moule, la fin de durée de prise correspond au moment où l'article se détache du moule en réponse à un choc sur ce moule retourné. Pour les articles nappés, la fin de durée de prise est marquée par la possibilité de manipuler les articles sans que le nappage se déforme ou prenne l'empreinte des moyens de manipulation0 Le tempérage du chocolat (ou de succédanés de comportement analogue) est conduit dans un appareil dit tempéreuse. I1 se forme alors des germes de cristallisation, en majorité de type béta. Par ailleurs, la coulée sur les matrices est effectuée à une température relativement élevée aux environs de 30 C, de sorte que la durée de prise est assez longue, de l'ordre couramment de 25 minutes pour des moules, et de 12 minutes pour des enrobages. I1 en résulte que les chambres froides doivent être de grandes dimensions, et le nombre de moules (pour la coulée en moules) considérable. Ainsi, une ligne de production moyenne de tablettes de 200 g à la cadence de 1 tonne/heure requiert environ 2500 moules, et une chambre froide de capacité correspondante, avec les moyens de manutention que cela implique. Le changement de modèle de moule nécessite de gros investissements. La Demanderesse a découvert qu'il est possible de réduire notablement la durée de prise en coulant le chocolat à un stade dynamique de cristallisation, où sa chaleur interne correspond à un taux de cristallisation tel que le chocolat devrait eAtre fige, mais où ce taux de cristallisation n'est pas encore établi, en sorte que le chocolat peut encore être coulé, le retard dtétablis- sement du taux de cristallisation étant obtenu par un ensemencement avec un chocolat dont la phase grasse (beurre de cacao) possède une structure quasi vitreuse selon les enseignements du brevet français NO 2.282.809 (déposé le 14 janvier 1974 sous le NO 74 01154) dont elle est titulaire.Cette structure quasi vitreuse est obtenue en ajoutant à la matière grasse fondue de 0,01 à 1,5% d'une gomme végétale sèche, et en étirant cette gomme en chaînes allongées par un malaxage poursuivi de la matière grasse en refroidissement jusqu'à prendre une consistance ferme. L'étirage de la gomme en charnels allongées joint à l'affinité des matières grasses pour la gomme végétale sèche (polyholosides supérieurs) produit un blocage de la croissance des germes cristallins, et de ce fait un retard à la cristallisation. le taux de cristallisation dont il est question ici ne doit pas être confondu avec la teneur en solides, telle qu'elle peut être déterminée, par exemple, par Resonance Magnétique Nucléaire, et doit 8 s'entendre de la teneur en cristaux qui ont acquis une taille pratiquement stable. En effet l'énergie interne (par unité de masse) d'un cristal décroit asymptotiquement lorsque sa taille croît, de sorte que le dégagement de chaleur qui accompagne la cristallisation est progressif avec l'accroissement de taille des cristaux, jusqu'à ce que ceux-ci aient atteint une taille pratiquement stabilisée.Corrélativement l'augmentation de viscosité, qui conduit au figeage, dépend nettement plus du taux de cristallisation, ainsi entendu, que de la teneur en solides qui prend en compte aussi bien les cristaux à taille stabilisée que les germes de cristallisation, ces derniers ayant des dimensions faibles et étant pratiquement sans action sur la viscosité. L'invention propose donc un procédé de mise en forme d'une substance comportant une phase grasse composée de glycérides, en majorité triglycérides, dont une partie est cristallisable à une température de conservation, en sorte que la forme se conserve, substance telle que chocolat et succédanés, procédé suivant lequel dans un premier stade où la phase grasse est substantiellement fondue on réalise un ensemencement en germes de cristallisation induisant une cristallisation stable, et dans un stade ultérieur on coule la substance ensemencée sur des matrices définissant une forme solide finale de la substance, et l'on fait séjourner les matrices garnies dans une zone de refroidissement à température réglée pendant une durée de prise suffisante pour que la substance conserve de soi se forme finale à la température de conservation, procédé réduisant la duree de prise et caractérisé en ce qu'on réalise l'ensemencement par dispersion d'une semence constituée d'ure substance de composition analogue à la substance à couler avec une phase grasse à structure quasi vitreuse déterminée par l'étirage en chaines allongées d'une gourme sèche en quantité comprise entre 0,01 et 1,5% en masse par rapport à la phase grasse de la semence, on refroidit la substance ensemencée par écoulement le long d'une paroi refroidie, en sorte que la chaleur interne de la substance soit inférieure à celle où la substance fige, et on coule la substance sur les matrices avant qu'elle fige effectivement0 Consécutivement à l'ensemencement de la substance fondue comprenant une phase grasse par une semence dont la phase grasse possède une structure quasi vitreuse, le refroidissement rapide par écoulement le long d'une paroi refroidie permet d'extraire de la substance une quantité de chaleur suffisante pour que la chaleur interne de la substance soit abaissée à une valeur à laquelle le taux de cristallisation est normalement assez élevé pour que la substance soit dure, tandis que le refroidissement est suffisamment rapide pour que la phase grasse soit en surfusion partielle, le retard de cristallisation dû à la structure quasi vitreuse de la semence venant allonger le stade transitoire où la cristallisation se développe. Ce stade transitoire est trop bref, lorsque la semence est classique, pour être utilisable.Par ailleurs il est clair que, suivant le procédé de l'invention, la durée de prise est raccourcie par rapport aux procédés classiques, du temps nécessaire pour abaisser, dans la zone de refroidisse- ment, la chaleur interne de la substance coulée detla valeur correspondant au début de cristallisation à la valeur atteinte au cours du refroidissement rapide. On peut ajouter la semence sous formes de particules solides de substance comportant une phase grasse à structure quasi vitreuse. On peut aussi* si toute la substance à couler contient une gomme sèche capable de lui conférer une structure quasi vi treuse, prélever la substance après refroidissement rapide et en cours de coulée.On utilisera la semence à raison d'au moins 24 en masse par rapport à la substance à coulera Lorsque la phase grasse de toute la substance à couler est susceptible de prendre une structure quasi vitreuse par addition de gomme, on peut obtenir la semence par cristallisation de la phase grasse de la substance sur la paroi refroidie au cours de l'écoulement. la cristallisation sur la paroi refroidie induit alors la cristallisation retardée de l'ensemble0 la matrice peut être un moule ou un produit à enrober comme pour une mise en forme classique par coulée. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui va suivre, assortie d'exem plues. Les essais ont été effectués sur un chocolat noir du commerce, à 43% de cacao, auquel a été ajouté 5% d'huile de palmiste hydrogénée indice d'iode 1 et interestérifiée. Ce mélange dont la phase grasse, représentant 30,5% de la masse du mélange a une structure normale, sera dit plus loin "chocolat témoin".Par ailleurs on appellera "chocolat traité" un mélange ayant sensiblement la même composition brute, mais dont la phase grasse possède une structure quasi vitreuse, l'huile de palmiste hydrogénée ayant été additionnée de 0,04% en masse de gomme de guar et 0,08% de carraghenate, et traitée par malaxage suivant un procédé défini dans le brevet français NO 2.282.8090 Sauf indications contraires, les chocolats de départ étaient conservés à 11 état fondu en étuve à 700C0 Les essais suivants avaient pour but la détermination des conditions d'ensemencement correspondant aux vitesses: dé prise. Les essais ont été réalisés dans une sorbetière ménagère munie d'un moteur entrainant des pales. Ces pales, prévues pour s'éclipser lorsque le contenu de la sorbetière devient ferme, étaient bloquées en position de brassage. Les essais proprement dits ont été réalisés avec la sorbetière plongée dans un bain-marie à température réglée à 250C. L'accroissement de viscosité était repéré par la réduction de vitesse de rotation du moteur d'entraînement des pales. les premières séries d'essais ont été réalisées en versant l'échantillon de chocolat (environ 800 g) à environ 650C dans la sorbetière, et en notant le temps nécessaire pour le blocage des pales. Dans une première série d'essais, on a exécuté des essais de référence sans ensemencement extérieur, et on a utilisé une partie du chocolat durci lors de ces essais pour ensemencer des échantillons ultérieurs, en laissant dans la sorbetière la quantité de chocolat destinée à servir de semence ; cette quantité était comprise entre 30 et 50 g. les temps de blocage sont résumés dans le Tableau I. La répétition des essais a permis de vérifier la reproductibilité des résultats. TABLEAU I Temps de blocage Témoin Traité Sans ensemencement 18mn ; 18mn 305 19mn ; 19mn 5s ; 19mn 15s Ensemencement avec 5% de témoin. 24mn ; 23mn 20s 24mn ; 22mn 40s Ensemencement avec 5% de traité 12mn ; 14mn 20s 14mn ; 13mn 45s Ces résultats font apparaitre un comportement sensiblement équivalent des chocolats "témoin" et "traité" avec un ensemencement naturel au cours du refroidissement L'ensemencement provo qué par du chocolat"témoin"conduisait à un allongement significatif du temps de blocage, tandis que l'ensemencement provoqué par du chocolat "traité" conduisait à un raccourcissement significatif et relativement important du temps de blocage.On remarquera que le temps de blocage est plus long que la durée de prise, puisqu'il incorpore la durée nécessaire pour le refroidissement du chocolat depuis 65 C jusqu'à la température de coulée0 Dans une seconde série d'essais, on a tenté d'obtenir la formation d'une semence en versant le chocolat dans la sorbetière préalablement refroidie, en sorte de figer en surface au moment de la versée les premières portions versées.Le refroidissement préalable a été réalisé (a) en laissant la sorbetière 2 heures dans un réfrigérateur à 70C, puis en la sortant au moment de verser le chocolat à 650C ; (b) en immergeant 1/4 d'heure la sorbetière dans un bain-marie réglé à 50C, en versant le chocolat à 650C dans la sorbetière, puis en la transportant dans le bainmarie à 2TOC. Les résultats sont consignés dans le tableau Il. TABLEAU II Temps de blocage Témoin Traité Ensemencement (a) 18 mn l5s 19 mn 30 s Ensemencement (b) 20 mn 15 s 16 mn 15 s Ces résultats, moins nets que les précédents, les corroborent néanmoins. En effet l'ensemencement (a) donne très probablement une quantité faible de semence, et l'on enregistre des temps de blocage pratiquement du même ordre de grandeur.L'ensemencement (b) plus efficace conduit à un allongement du temps de blocage pour le chocolat "témoin" et un raccourcissement net du temps de blocage pour le-chocolat "traité"0 Partant de ces séries d'essais, on a coulé en moules de 200g des tablettes de chocolat, la coulée étant effectuée lorsque la vitesse de rotation de l'équipage de pales est réduite à 35 t/mn, les essais précédents ayant montré que la consistance du chocolat convenant à la coulée est obtenue pour un ralentissement de la vitesse de rotation correspondant à cette valeur. les moules sont ensuite placés dans un réfrigérateur à 70C, sans contrôle du temps de prise. Toutes les tablettes réalisées présentent un aspect brillant et une casse franche correspondant à ce qui est demandé à un produit commercial. On note toutefois que les tablettes résultant de la coulée de chocolat "traité" qualitativement sont plus dures que le chocolat "témoin", et leur casse supérieure. Les tablettes obtenues sont conservées pour ensemencer du chocolat lors de séries ultérieures d'essais, On effectue ces essais avec des quantités croissantes de semence réalisée avec les tablettes de l'essai précédent, broyées au "Mixer" de Marque Braun, la semence étant traitée pour le chocolat "traité"et témoin pour le chocolat "témoin". le Tableau III donne les résultats pour les quantités extrêmes utilisées. TABLEAU III Quantité de semence broyée Temps de blocage Poids % témoin traité O g 0 18mn 30s 19mn 15s 2 g 0,25 19mn 30s 19mn 20 g 2,5 19mn 30s 18mn 30s 45 g 5,6 25mn 30s 14me 58 Au-delà de 45 g de semence 1 raccourcissement du temps de blocage n'apparaît plus significatif. A titre de comparaison, on répète l'essai avec 45 g de semence provenant d'un chocolat qui n'a pas été coulé après refroidissement en sorbetière. Les temps de blocage correspondent aux résultats obtenus par ensemencement avec du chocolat broyé. On a enfin étudié l'influence de la température du bainmarie sur les temps de blocage, avec des chocolats "témoins" et "traités", ensemencés ou non. Les résultats sont reportés dans le Tableau IV. TABLEAU IV Temps de blocage Température témoin traité du bain-marie non ensemencé ensemencé non ensemencé ! ensemencé 230C 12mn 158 13mn 45s 12mn 45 s llmn 30s 240C 15mn 15a 17mn 45s î6mn 30s 14mn 15s 259C 18mn 45s 23mn 15s 18mn 50s 14mn 45s 260C t 64mn 114mn 148mn 83mn Dans l'ensemble, on notera qu'aux températures inférieures à 250C on obtient une confirmation des essais précédents.De plus, on vérifie que lorsque les temps de blocage sont courts, les différences sont peu significatives. Enfin, pour les essais effectués à 260C, les temps de blocage sont trop longs pour ntêtre pas sujets à dispersion. Mais on peut conclure que cette température de 260C est proche de la température de durcissement du chocolat, de sorte que la température choisie pour les essais précédents est un bon compromis. On a ensuite exécuté des essais représentatifs des conditions de mise en oeuvre industrielle du procédé de l'invention, à partir des essais en sorbetière décrits précédemment. On rappelle que les conclusions de ces essais pouvaient se résumer ainsi. a) la réduction du temps de blocage, en corrélation avec le temps de prise résultait essentiellement de ltensemenément dru chocolat avec un chocolat "traité" (c'est-à-dire avec une phase grasse à structure quasi vitreuse) à l'état sensiblement durci, et en quantité au moins égale à 2 de la masse de chocolat à couler. I1 apparaissait en outre que le chocolat à couler était indifféremment du chocolat "traité" ou "témoin", dans la mesure où le chocolat coulé n'était pas utilise comme semence ultérieure b) les essais du Tableau IV suggéraient que la vitesse d'abaissement de température, et corrélativement la vitesse d'abaissement de la chaleur interne de la substance était un facteur important pour réduire la durée de prise.Cependant, comme le temps de blocage est la somme des temps de refroidissement et d'une fraction de la durée de prise, il importait de séparer les deux processus de refroidissement et de durée de prise. On a donc conduit des essais en faisant circuler le chocolat en circuit fermé dans un échangeur à surface raclée (marque Duprat) constitué d'un cylindre horizontal dans lequel tourne un rotor avec des lames en hélices allongées qui portent sur la face interne du cylindre. Autour du cylindre est disposée une chemise où circule de l'eau à température réglée. Dans les conditions d'expérience la température de la chemise était réglée à 80C. Le chocolat était admis à une extrémité du cylindre et ressortait à l'autre extrémité, une pompe reprenant le chocolat en sortie pour le renvoyer à l'entrée. le dispositif était chargé en début d'opération avec du chocolat à 450C. La circulation en circuit fermé était alors entretenue, et la température du chocolat surveillée.Lorsque la température s'était abaissée à une température de coulée choisie, le chocolat était déchargé dans des mou- les classiques pour tablettes de chocolat de 200 g, qui étaient alors placés dans un réfrigérateur, de type domestique, réglé à 70C avec un contrôle de température par thermomètre à contact. La durée de prise dans les moules était déterminée entre l'instant où les moules étaient placés dans le réfrigérateur, et l'instant où la tablette se détachait de son moule retourné sous l'ef- fet d'un choc. Cette durée peut se déterminer ainsi à 30 secondes près, 1' aspect du chocolat dans le moule étant d'ailleurs un indicateur de l'instant de démoulage, pour un homme du métier entraîné. Alors que dans les processus de moulage classiques de chocolat, la durée de prise avoisine de 17 à 25 mn, dans les conditions d'expérience précisées, on a obtenu des durées de prise d'environ 11 mn. On a alors réalisé un échangeur tubulaire constitué par un récipient cylindrique vertical où circulait de l'eau à 80C. Un serpentin tubulaire avec deux épingles en U de 25 mm de diamètre et 1,20 m de longueur développée, montées en série était immergé dans le récipient. Une pompe à vis d'un débit de 133 litres/heure forçait le chocolat dans les épingles. Comme pour l'échangeur à surface raclée on chargeait le dispositif avec du chocolat à 450C, et l'on faisait circuler le chocolat en circuit fermé jusqu'à atteindre la température de coulée choisie. La coulée, la prise et le contrôle de la durée de prise étaient effectués comme précédemment. On a obtenu des durées de prises comprises entre 11 mn et 5 mn 30 s, les durées les plus courtes correspondent à un refroidissement plus poussé du chocolat. La masse de chocolat en circuit était d'environ 6,5 litres de sorte que la durée d'un cycle était d'environ 3mn. Le temps nécessaire pour faire passer la masse de 400 à 210C se situait vers 10 mn. On constatait d'ailleurs qu'en fin d'opération la température remontait quelque peu, ce qui était l'indice que le processus de cristallisation s'amorçait, On remarquera qu'au cours de ces essais, la semence se constituait par cristallisation au contact de la paroi froide, et se dispersait dans la masse par entrainement dans le chocolat fluide en circulation0 En opérant avec la masse totale constituée de chocolat "traité", on a pu prélever une partie de la masse à température de coulée pour ensemencer une nouvelle quantité de chocolat à 400Co Les essais suivants ont eu pour but de définir des conditions industrielles On a porté 80 kg de chocolat "traité" à 450C dans une cuve avec un agitateur. On a ajouté 4 kg de chocolat "traité" concassé en morceaux grossiers (de l'ordre du centimètre) et on a fait passer le contenu de la cuve dans l'échangeur tubulaire décrit précédemment en utilisant une pompe P.C.M ayant un débit de 400 kg/heure. En 13 mn la température du chocolat descend à 230C, et remonte à 290C en 15 secondes.Le chocolat est coulé en moules suivant le processus classique. Lors de la coulée il apparaSt assez fluide. La durée de prise, pour des tablettes de 200 g placées dans un réfrigérateur à 70C se situe entre 8 et 12 mn. En opérant sensiblement dans les mêmes condition avec du chocolat "témoin", on obtient en sortie d'échangeur une température de 230C en 11 mn. la remontée consécutive en température est pratiquement insensible. Lors de la coulée, la fluidité du chocolat "témoin", encore suffisante, est plus faible que celle du chocolat "traité". On notera que les mesures de température effectuées au cours; de cet essai ne peuvent prétendre représenter exactement la température de la masse en circulation, notamment parce que les couches en contact avec le bulbe thermométrique sont le siège d'une cristallisation plus intense. Par contre, le fait que le chocolat "traité" peut être refroidi pendant deux minutes de plus que le chocolat "témoin" et garder une fluidité quelque peu supérieure vient à l'appui de la thèse que la structure quasi vitreuse de la semence, qui induit un retard de cristallisation, permet ainsi d'extraire de la substance une quantité plus élevée de chaleur interne sans affecter immédiatement la fluidité de la masse à couler.On remarquera par ailleurs que l'allongement du temps de refroidissement correspondant à l'extraction de la quantité sup plémentaire de chaleur interne, est faible devant le raccourcis- sement de la durée de prise (de 7 à 12 mn). En effet, les échanges thermiques entre une paroi froide et un fluide en écoulement sont plus importants qu'à travers une masse figée sur une matrice refroidie0 Tout ce qui précède a fait état d'un succédané de chocolat, mais l'homme du métier sait, et les essais décrits ici confirment, que les problèmes de coulée du chocolat découlent directement des propriétés des glycérides qui en composent la phase grasse. I1 apparaît donc clairement que les procédés de la présente invention sont applicables à la coulée de toutes les substances qui comportent une phase grasse dont le comportement à la mise en forme par coulée est analogue à celui du beurre de cacao, et dont de ce fait les conditions de coulée sont particulières0 L'application à la coulée de produits à base de beurre de cacao ou de succédanés gras choisis pour leurs propriétés physiques substantiellement identiques, tels que des produits cosmétiques (rouge à lèvre par exemple) ea pharmaoeutiques (suppositoires notamment) est évidente. Sous les climats où ont été exécutés les essais, le chocolat se conserve usuellement à la température ambiante. Sous des climats plus chauds, il est nécessaire de le conserver dans des enceintes refroidies à une température de conservation inférieure à la température ambiante locale. I1 est donc clair que des produits à comportement analogue au chocolat, mais fusibles à des températures inférieures, devront être maintenus après mise en forme à une température de conservation qui pourra être inférieure à la température dite couramment ambiante par référence aux climats tempérés. En outre, étant donné que pratiquement toutes les matières: grasses (glycérides) sont susceptibles d'être préparées avec une structure quasi vitreuse, et-que lea essais rapportés dans la présente description établissent la relation de cause à effet entre la semence à phase grasse présentant une structure quasi vitreuse et le retard au figeage de la substance dont la chaleur interne est abaissée en dessous de celle qui correspond au figeage en refroidissement lent, on peut admettre, avec un degré de certitude raisonnable que les procédés de la présente invention s'appliquent à toutes les substances dont la phase grasse détermine les propriétés de fusion,tles avantages apportés par ces procédés étant d'autant plus grands que la transition entre état fondu et état figé est abrupte0 REVENDICATIONS 1. Procédé de mise en forme d'une substance comportant une phase grasse composée de glycérides, en majorité triglycérides et éventuellement des acides gras libérés par hydrolyse, dont une partie est cristallisable à une température de conservation en sorte que la forme se conserve, substance telle que chocolat et succédanés, procédé suivant lequel dans un premier stade où la phase grasse est substantiellement fondue on réalise un ensemencement en germes de cristallisation induisant une cristallisation stable, et dans un stade ultérieur on coule la substance ensemencée sur des matrices définissant une forme solide finale de la substance, et l'on fait séjourner les matrices garnies dans une zone de refroidissement à température réglée pendant une durée de prise suffisante pour que la substance conserve de soi sa forme finale à la température de conservation, procédé réduisant la durée de prise et caractérisé en ce qu'on réalise l'ensemencement par dispersion d'une semence constituée d'une substance de composition analogue à la substance à couler avec une phase grasse à structure quasi vitreuse déterminée par l'étirage en chaînes allongées d'une gomme sèche en quantité comprise entre 0,01 et 1,5% en masse par rapport à la phase grasse de la semence, on refroidit la substance ensemencée par écoulement le long d'une paroi refroidie, en sorte que la chaleur interne de la substance soit inférieure à celle où la substance fige, et on coule la substance sur les matrices avant qu'elle fige effectivement. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la semence est constituée par des particules solides de substance comportant une phase grasse à structure quasi vitreuse, et ajoutée en quantité d'au moins 2% en masse par rapport à la substance à couler, au premier stade0 3. Procédé suivant la revendication 1, où la totalité de la substance à couler contient une gomme végétale sèche dans des conditions capables de conférer à la phase grasse de la substance une structure quasi vitreuse, caractérisé en ce que la semence est prélevée sur la substance refroidie jusqu'à avoir une chaleur interne inférieure à celle où la substance fige, 4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la semence est prélevée sur la substance en coulée, et ajoutée en quantité d'au moins 5% en masse par rapport à la substance à couler, au premier stade. 5. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la semence est obtenue par cristallisation de la phase grasse de la substance sur la paroi refroidie au cours de l'écoulement0 6. Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que lesdites matrices sont des moules dont la substance coulée se sépare en fin de durée de prise, 7. Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que lesdites matrices sont des produits à enrober, dont la substance coulée maintiént la forme,