FR 2440407 A1 19800530 FR 7926740 A 19791029 L'invention concerne un procédé de traitement de mattes contenant du cuivre, du nickel et/ou du cobalt, ainsi qu'éventuellement du fer, pour en extraire sélectivement le cuivre, le nickel et le cobalt, en rejetant le fer. Le procédé s'applique plus particulièrement au traitement de mattes de cuivre-nickel-cobalt-fer. Un moyen connu d'extraction des métaux non ferreux des mattes et autres matières sulfureuses consiste en leur lixiviation oxydante sous pression. On connait plusieurs procédés de lixiviation oxydante sous pression de matières sulfureuses contenant du cuivre, du nickel, du cobalt et du fer, pour dissoudre les métaux non ferreux sous pression d'oxygène, dans un milieu aqueux acide ou ammoniacal. Des procédés de ce type sont décrits dans les brevets des EUA NO 2 746 859; 3 174 849; 3 642 435 ; 3 975 190 ; et par R.F. Pearce et al. JOURNAL OF METALS, Janvier 1960, pp. 28-32. Un certain nombre de ces procédés permettent de séparer les métaux non ferreux du fer et des métaux précieux éventuellement présents, mais non de séparer les métaux non ferreux entre eux. La séparation du cuivre, du nickel et/ou du cobalt entre eux, au cours de la lixiviation oxydante sous pression présenterait un avantage économique significatif et un grand nombre d'essais ont été récemment tentés pour séparer le cuivre du nickel et/ou du cobalt par lixiviation sélective. Parmi ces procédés, on peut citer ceux décrits par R.P. Plasket et ai. îO3rd Annual Meeting of the AIME, Dallas, Texas, Février 24-28, 1974, et par I.N. Maslenitsky et al. PROGRESS IN EXTRACTIVE ETTALLURGY, Vol. I, pp. 121-126, 1973. Chacun de ces procédés nécessite au moins deux étapes de lixiviation oxydante sous pression.Dans le procédé Plasket, on effectue les deux stades dans des conditions hautement corrosives de pH relativement bas et de température supérieure à 1300C. Deux opérations additionnelles sont ensuite nécessaires pour éliminer le cuivre et le fer. Le procédé Maslenitsky est industriellement inacceptable, puisque la durée du premier stade doit être limitée à 10-20 mn, sinon la teneur en cuivre de la solution de nickel-cobalt devient trop élevée et inacceptable et tout le procédé, qui consiste en deux stades interdépendants, devient inopérable et impossible à régler. Le brevet des EUA NO 3 652 265 décrit un procédé de récupération sélective du nickel à partir d'une matte de nickel-cuivre, comprenant essentiellement du nickel, du cuivre, du soufre et des quantités plus faibles de fer et de métaux précieux, qui ne comporte aucun seul stade de lixiviation oxydante sous pression. Après avoir ajusté la teneur en soufre d'une bouillie de la matte et d'eau, avec du soufre élémentaire pour obtenir un rapport molaire de 1:1 de Ni:S, on soumet la bouillie à une lixiviation oxydante sous pression, typiquement à une température de 165-î8oeC, sous une pression partielle d'oxygène d'environ 7-10 kg/cm2, pendant 10 à 22 h, pour convertir tout le soufre et les métaux en sulfate et oxyhydrates, respectivement. Le procédé global nécessite une longue durée et des températures relativement élevées pour la lixiviation oxydante, et la lixiviation même ne fournit pas une séparation suffisante du nickel et du cuivre. Pour obtenir la récupération désirée de nickel et un rapport Cu:Ni convena ble dans le résidu, de longues opérations d'équilibrage sont nécessaires. Le traitement d'une matte contenant 40,0% Ni, 39,5% Cu, 16,4% S et 0,2% Fe est décrit par Z.R. Llanos et al. CIM Bulletin, pp. 74-81 (Février 1974). Selon ce procédé, on soumet d'abord la matte à une lixiviation aérée sous pression atmosphérique avec un électrolyte provenant de l'extraction électrolytique du cuivre, puis le résidu de lixiviation est soumis à des lixiviations oxydantes sous pression, suivies de digestion des bouillies résultantes, sous pression atmosphérique, avec additions d'acide sulfurique, pour former la solution d'alimentation pour l'extraction électrolytique du cuivre. Le procédé global présente plusieurs inconvénients dont les plus importants sont sa complexité ainsi que : la faible extraction directe du nickel (~50%) dans la 50- lution le contenant et le renvoi du nickel résiduel à l'opération d'extraction électrolytique du cuivre ; le recyclage d'une grande partie du cuivre à travers les opérations de lixiviation du nickel sous pression atmosphérique, ainsi que de lixiviation sous pression et de digestion sous pression atmosphérique, dans lesquelles le cuivre recyclé est d'abord précipité, puis redissous. Il est également mentionné que ce procédé nécessite des températures et pression totale élevées, par exemple de 180-200 C et 42 kg/cm2 dans les autoclaves. La présente invention est fondée sur la découverte qu'en effectuant la lixiviation oxydante en un seul stade et en continu sur une bouillie de la matte, d'une teneur réglée en soufre, contenant du cuivre dans la phase aqueuse, et en règlant aussi l'acidité de la bouillie, il est possible d'obtenir, en une seule étape, une solution de lixiviation sensiblement dénuée de fer, contenant une quantité prépondérante de nickel et de cobalt avec seulement une quantité minime de cuivre, et un résidu de lixiviation contenant une quantité prépondérante du cuivre et pratiquement tout le fer, dont on peut facilement récupérer le cuivre. Il n'existe donc pas de nécessité pour une opération distincte d'élimination du fer de la liqueur de lixiviation, ni pour un recyclage du cuivre dissous à travers les opérations d'extraction du nickel et du cobalt, avec précipitation et redissolution multiples du cuivre. De plus, on peut effectuer le procédé à une acidité et une température relativement faibles, de sorte qu'on peut utiliser un outillage relativement peu coûteux. Selon l'invention, on forme une bouillie aqueuse comprenant une matte finement broyée, contenant du cuivre et du soufre, avec du nickel ou du cobalt ou ces deux métaux, ainsi qu'éventuellement du fer, la teneur en soufre combinée de la bouillie étant équivalente, en moles, au nickel et au cobalt, plus à 35-70% du cuivre dans la bouillie ; on soumet la bouillie aqueuse à une lixiviation aqueuse, oxydante, sous pression, en une seule étape, avec de l'oxygène libre, en continu, en présence de cuivre dans la phase aqueuse de la bouillie, pendant un temps assez long pour convertir sensiblement tout le soufre sulfureux dans la bouillie en sulfate, tout en laissant le pH de la bouillie tomber au-dessous de 4, mais non au-dessous de 3 ; et on sépare la liqueur de lixiviation du résidu de lixiviation. Après la séparation, la liqueur de lixiviation, sensiblement dénuée de fer et contenant la majeure partie du nickel et du cobalt et une proportion moindre du cuivre, présents dans la matte, est traitée pour éliminer le cuivre et récupérer le nickel et le cobalt. Le résidu de lixiviation est un sulfate hydraté de cuivre, contenant une quantité prépondérante du cuivre de la matte et sensiblement tout le fer, avec tous métaux précieux de la matte, et seulement des quantités mineures de nickel et de cobalt. Après sa séparation des liqueurs de lixiviation, on peut traiter le résidu pour récupérer le cuivre, le nickel, le cobalt et tous métaux précieux. Les mattes que l'on peut traiter par le procédé de l'invention ne sont limitées ni à celles d'une composition spécifique, ni à celles produites par une technique pyrométallurgique spécifique. En général, sous condition de la présence du nickel ou du cobalt ou de ces deux métaux, les mattes peuvent contenir environ 20 à 60% de cuivre, jusqu'à 10 à 60% de nickel, jusqu'à 20 à 50% de cobalt, jusqu'à 20 à 30% de fer et jusqu'à 20 à 25% de soufre. En outre, elles peuvent contenir des métaux précieux et des impuretés, comme par exemple As, Sb et Pb. On peut, si on le désire, prétraiter les mattes, comme par lixiviation sous pression atmosphérique, pour dissoudre une partie des métaux non ferreux, et le terme "matte" utilisé dans la présente invention vise aussi de telles mattes prétraitées, qui entrent aussi dans le cadre de l'invention. Selon un mode de mise en oeuvre préféré du procédé de linvention, on précipite le cuivre dans la liqueur de lixiviation provenant de l'opération de lixiviation oxydante sous pression, par réaction de la liqueur de lixiviation avec tout ou partie de la matte broyée formant la matière initiale d'alimentation, dans des conditions oxydantes, ctest à dire en présence d'air et/ou d'oxygène. On effectue de préférence ce traitement à une température modérément élevée, par exemple de 60 à 850 C, sous pression atmosphérique et une agitation vigoureuse permet de réduire la teneur en cuivre de la liqueur à un niveau très faible. Après séparation de la matte, les rapports de (Ni + Co):Cu et de (Ni + Co):Fe peuvent être de 10.000:1 ou davantage.La matte séparée, enrichie en cuivre et apauvrie en nickel et/ou cobalt, peut alors servir pour tout ou partie de la matière d'alimentation dans l'opération de lixiviation oxydante sous pression. Selon un mode de mise en oeuvre préféré de récupération des métaux non ferreux à partir du résidu de sulfate hydraté de cuivre provenant de la lixiviation oxydante sous pression, on traite ce résidu dans une solution acide contenant du cuivre, pour dissoudre les métaux non ferreux et les séparer du fer contenu dans le résidu, qui demeure insoluble. On extrait le cuivre de la solution résultante par extraction électrolytique. De préférence, on recycle une quantité prépondérante de l'électrolyte usé provenant de l'extraction électrolytique, pour traiter de nouvelles quantités de résidus, tandis qu'une quantité plus faible de l'électrolyte usé peut être incorporée dans la bouillie de lixiviation oxydante, pour ajuster sa teneur en soufre et en cuivre. Le nickel et le cobalt contenus dans le résidu sont ainsi recyclés et finalement récupérés dans la liqueur de lixiviation, provenant de la lixiviation oxydante sous pression. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, de l'application du procédé de l'invention à une matte de Cu-Ni-Co-Fe, et à l'examen des exemples et dessins annexés, qui représentent à titre non limitatif, divers modes de réalisation suivant l'invention. Sur ces dessins La Fig. 1 est un tableau schématique représentant les opérations dcun mode de mise en oeuvre préféré du procédé de l'invention. La Fig. 2 est un diagramme représentant la distribution du Ni et du Cu entre les liqueurs et les résidus de lixiviation, en fonction des températures. La Fig. 3 est un diagramme représentant de même la distribution du Co et du Cu. Il est avantageux de broyer finement la matte servant de produit de départ à une dimension non supérieure à une maille -200 selon la norme américaine (ouverture de 74 Sum) et de préférence inférieure à la maille -325 (ouverture de 44 um). On utilise cette matte broyée pour préparer la bouillie (1) pour l'opération de lixiviation oxydante sous pression (2), soit directement, soit après prétraitement de tout ou partie de ladite matte par utilisation dans l'opération de précipitation du cuivre (4) et séparation dans l'opération (5) de la liqueur pure de nickel-cobalt. Dans les deux cas, on disperse la matte brute ou prétraitée dans l'eau pour obtenir, de préférence, un rapport liquide : solide de 10:1 à 3:1. On ajuste alors la teneur en soufre chimiquement combiné de la bouillie de la matte brute ou pré- traitée, à son équivalence molaire à tout le nickel et cobalt et à 35-70% de tout le cuivre dans la bouillie. La bouillie d'une teneur ajustée en soufre contient ainsi une teneur suffisante en soufre pour convertir tout le nickel et cobalt en sulfates normaux, plus seulement de 35 à 70% du soufre nécessaire pour former un sulfate de cuivre normal. Aucun soufre n'est prévu pour le fer. Le soufre disponible pour se combiner avec le cuivre est désigné ci-après sous la dénomination "concentration en soufre-pour-cuivre". L'ajustement de la teneur en soufre de la bouillie constitue un trait caractéristique et critique du procédé de l'invention, destiné à régler la distribution ultérieure des métaux non ferreux dans les produits de lixiviation oxydante sous pression. Lorsqu'il y a trop peu de soufre, le processus d'oxydation est trop lent et une trop grande quantité de nickel et de cobalt coprécipite avec le résidu de sulfate hydraté de cuivre, tandis que s'il y a trop de soufre, une trop grande quantité de cuivre entre dans la solution de nickel-cobalt. Généralement, la concentration en soufre de la matte est inférieure à celle désirable pour le procédé, de sorte qutil faut augmenter la teneur en soufre de la bouillie. On peut réaliser cet ajustement, par exemple par addition de H2S04, CuS04, FeS04, Fe2(S04)3, FeS, ou d'une matte de qualité inférieure (de teneur plus élevée en FeS), ou d'électrolyte usé provenant de l'ex- traction électrolytique du cuivre, ajoutée à la bouillie ou meme directement dans l'autoclave. Il ne faut toutefois pas utiliser de soufre élémentaire, car il ne peut facilement stoxyder en forme de sulfate, nécessaire pour dissoudre le nickel et le cobalt et pour former le sulfate hydraté de cuivre du résidu de lixiviation. Si la teneur en soufre de la matte est trop élevée, on peut diminuer la teneur en soufre de la bouillie par addition d'hydroxydes ou d'autres composés oxydés du nickel, du cobalt ou du cuivre, de cuivre métallique ou de Ni3S2. Certains de ces additifs sont facilement obtenables à partir des solutions produites selon l'invention. On peut, par exemple, précipiter de la poudre de cuivre par extraction électrolytique et on peut précipiter des hydroxydes de nickel et/ou cobalt ainsi que de cuivre par neutralisation d'une partie de la liqueur de nickel-cobalt ou de l'électrolyte de cuivre. La bouillie, de teneur ajustée en soufre, est alors soumise dans l'opération (2) à une lixiviation continue, en une étape, oxydante, sous pression, avec de oxygène libre, en présence de cuivre dans la phase aqueuse de la bouillie, pour convertir pratiquement tout le soufre de forme de sulfure, dans la bouillie, en forme de sulfate. Ceci peut s'effectuer en traitant la bouillie, en continu, dans un autoclave horizontal usuel, à plusieurs compartiments, ou dans un train d'autoclaves verticaux, à une température de préférence comprise dans l'intervalle de 110 à 1300C, sous une pression partielle d'oxygène d'au moins 0,25 MPa, de préférence de 0,5 à 1,5 MPa. L'oxygène libre peut être fourni par de l'oxygène pur ou par l'air, ou par les deux.Au-dessous de 110 C, l'oxydation se fait trop lentement, à moins d'utiliser une pression partielle excessivement élevée d'oxygène. L'oxydation est également très lente aux pressions partielles inférieures à 0,25 MPa, même aux températures supérieures à 110 C. Bien qu'aux températures supérieures à 130 C, par exemple à 1500C, la réaction soit plus rapide, il est préférable que la température ne dépasse pas 1300 C afin de minimiser la coprécipitation du Ni et du Co avec le Cu. C'est un trait caractéristique et important du procédé de l'invention que la lixiviation soit effectuée en continu. Comme le montre l'exemple 1 ci-après, lorsque l'opération est effectuée de façon discontinue, l'oxydation du soufre sulfureux en sulfate est très lente, même à 1300C. Pour cette raison, on extrait que de petites quantités de nickel et de cobalt, principalement à cause de la présence de H2S04 dans la bouillie initiale.Au contraire, le mode d'opération en continu permet d'obtenir, les autres conditions étant semblables, une oxydation sensiblement complète du soufre sulfureux en sulfate à 110 C et une meilleure extraction du nickel et du cobalt, comparativement à celle obtenue dans un mode opératoire en discontinu, même à 1700 C. Il est également important de maintenir la présence du cuivre dans la phase aqueuse de la bouillie, car autrement, la lixiviation se fait si lentement quelle devient impraticable. La teneur en cuivre dissous est de préférence d'au moins 0,5 g/l ou plus, de préférence d'au moins 1 à 5 g/l. La présence de cuivre dans la phase aqueuse est particulièrement importante dans le compartiment initial d'un autoclave à multi-stades employé dans un système en continu. L'exemple 4 illustre les effets des concentrations du soufre et du cuivre sur la vitesse de lixiviation, particulièrement dans la phase initiale d'oxydation. Dans la pratique, il existe divers moyens pour maintenir la concentration désirable en cuivre de la solution de lixiviation.L'un de ces moyens consiste à fournir une combinaison convenable de tous les paramètres opérationnels, selon l'invention, comme, plus particulièrement, l'ajustement de la teneur en soufre de la bouillie, la température et la pression partielle de l'oxygène, et la durée de la lixiviation. Un autre moyen consiste à utiliser une solution contenant du cuivre, comme, par exemple, l'électrolyte usé contenant du cuivre, comme charge d'alimentation. Il est aussi possible de recycler une petite portion de la bouillie finale lixiviée, au stade initial. L'ajustement de la durée de séjour, toutes les autres conditions étant semblables, constitue encore un autre moyen0 Une augmentation de la température favorise également le maintien de la concentration désirée en cuivre. Le pH de la bouillie affecte également la vitesse de lixiviation. Dans les stades initiaux de ltoxydation, le pH tend à s'élever de façon notable, surtout si l'on utilise une concentration en soufre-pour-cuivre inférieure. On constate que lorsque le pH s'élève audessus de 5,0-5,3, l'oxydation ralentit considérablement. Afin de faire progresser rapidement la lixiviation, on ne doit pas laisser le pH au début de la lixiviation, s'élever au-dessus de 5 et, à mesure que la lixiviation se poursuit, le pH doit progressivement s'abaisser à un niveau inférieur à 4, mais non inférieur à 3. Il convient de remarquer qutau cours de ltopé- ration de lixiviation oxydante, les conditions opératoires de la réaction sont interdépendantes et qu'aussi des variations de l'alimentation affectent les résultats. Mais en général, si on effectue la lixiviation oxydante à une température de lwordre de 110 à 1300C, sous une pression partielle oxygène comprise dans l'intervalle de 0,5 à 1,5 MPa et à une concentration de soufre-pourcuivre de 40-60 moles %, par rapport au cuivre total, tout en maintenant au moins 1 à 5 g/l de cuivre dans la solution dès le début du processus, une oxydation pratiquement complète s'effectue en environ 2 à 6 h. Dans ces conditions, la lixiviation oxydante sous pression produit une liqueur contenant environ 90 à 98% du nickel et/ou cobalt et moins de 1% du fer de la matte. Cette liqueur de Ni-Co contient généralement au moins 5-10 g/l de cuivre, et le plus souvent 10-25 g/l de cuivre, de 50-70 à 80-120 g/l de nickel et/ou cobalt, et moins de 0,05 g/l de fer, et son pH est d'environ 3,3 à 3,8. En général, le rapport de Cu:Ni dans le résidu de lixiviation est de 10:1 à 20:1, tandis que le rapport (Ni + Co):Cu dans la liqueur de lixiviation est de 4:1 à 10:1. La quantité de cuivre extraite de la matte, dans la liqueur de Ni-Co, dépend de la teneur en cuivre de la matte ainsi que du moyen utilisé pour maintenir la concentration en cuivre dans la solution de lixiviation. Par exemple, lorsqu'on maintient la concentration en cuivre de la solution de lixiviation par recyclage de la bouillie lixiviée ou par utilisation de ltélec- trolyte usé dtextraction électrolytique du cuivre, on peut considérer l'extraction comme nulle si la liqueur de Ni-Co ne contient pas plus de cuivre qu'il n'a été recyclé. Si on ne recycle pas de cuivre dans la bouillie d'alimentation d'une matte broyée, son extraction de la matte dans la liqueur peut varier de 10 à 30%, selon la teneur en cuivre de la matte et selon la concentration en cuivre désirée dans la liqueur. Après la lixiviation oxydante sous pression, on sépare la liqueur de lixiviation de Ni-Co dans l'opération (3) du résidu de lixiviation de sulfate hydraté de cuivre, selon les techniques usuelles. Après sa séparation, on peut traiter la liqueur de Ni-Co pour l'extraction du nickel et/ou cobalt et le résidu de lixiviation pour la récupération du cuivre. Avant le traitement de la liqueur pour l1extrac- tion du nickel et/ou cobalt, il faut abaisser sa concentration en cuivre à un niveau très faible, par exemple d'environ 0,01 g/l. Ceci peut s'effectuer selon un grand nombre de techniques connues, par exemple par cémentation, par extraction par solvant ou par hydrolyse. Comme déjà mentionné, il est préférable de précipiter le cuivre dans la liqueur de lixiviation, dans l'opération (4), jusqu'à un niveau très faible, par agitation vigoureuse de la liqueur avec la matte broyée, dans des conditions oxydantes, par exemple en présence d'air et/ou d'oxygène à une température modérément élevée, de 60 à 850 C, d'environ 700C par exemple, sous pression atmosphérique, pendant 2-4 H. L'exemple 6 ci-après décrit un tel traitement. Après avoir abaissé la concentration en Cu de la liqueur Ni-Co, on sépare la liqueur pure de Ni-Co du résidu solide, dans l'opération (5), par exemple par filtration. On récupère alors le Ni et/ou Co de la liqueur, dans l'opération (6), selon les techniques usuelles. On peut, par exemple, précipiter le Co, après oxydation par le chlore, ou on peut le séparer par extraction par solvant D2 EHP, et on peut récupérer le Ni de la liqueur dénuée de Co, par précipitation ou extraction électrolytique. Le résidu de lixiviation de sulfate hydraté de cuivre, provenant de l'opération (3), est de préférence traité pour récupérer le cuivre, le nickel et le cobalt qu'il contient, en laissant un résidu contenant du fer, comme indiqué en général à l'opération (7). La composition du résidu de lixiviation de sulfate hydraté de cuivre varie en fonction de la composition d'alimen- tation, mais les rapports de Cu:Ni et/ou Cu:Co contenus dépendent surtout des paramètres opératoires de la lixiviation oxydante, en premier lieu de la température et de la concentration en cuivre de la liqueur Ni-Co de lixiviation, qui à son tour dépend au moins partiellement de la déficience en soufre de la bouillie d'alimentation.Le plus souvent, l'analyse du résidu donne environ 35-45% Cu, environ 5-15% Fe, environ 7-1096 S et environ 3-6% Ni + Co. Le sulfate de cuivre hydraté, Cu3 (504) (OH)4 ou 3CuO,S03,2H20, représente environ de 70 à 90% du résidu, avec le nickel et/ou cobalt présents sous forme de constituants isomorphes. On peut sélectivement récupérer le cuivre de ce résidu selon diverses techniques hydrométallurgiques, en milieu de sulfate acide ou ammoniacal aqueux. On constate que le sulfate hydraté de cuivre se dissout facilement et sélectivement dans ces deux milieux, comme le montre 1 'exemple 7 ci-après. Lorsqu'on utilise un milieu aqueux ammoniacal, on récupère le cuivre dans les solutions ammoniacales, par exemple par réduction par l'hydrogène, le nickel et le cobalt restant en solution. On peut ensuite récupérer le Ni et le Co, par exemple par distillation de l'ammo- niac libre, suivie d'acidification (neutralisation) pour précipiter les sels de Ni et/ou Co. Ceux-ci peuvent, à leur tour, être ajoutés au courant principal de Ni et Co dans la liqueur de Ni-Co, avant ou après l'opération (4) de précipitation du cuivre, ce qui permet d'obtenir l'extraction d'environ 99 de tout le nickel et cobalt de la matte dans la liqueur pure de Ni-Co. Cependant, selon un mode de réalisation préféré de l'invention, on traite le résidu de sulfate hydraté de cuivre du résidu de lixiviation dans une solution acide contenant du cuivre, à pH réglé de 2 à 2,8, de préférence de 2,2 à 2,5, et à une température inférieure au point d'ébullition, de préférence de 50 à 800C, pour dissoudre sélectivement le cuivre, ainsi que le nickel et/ou cobalt contenus dans le résidu. On récupère le cuivre par extraction électrolytique.Bien que non représenté sur le diagramme, on peut renvoyer une quantité prépondérante de l'électrolyte usé provenant de ltextraction électrolytique du cuivre, à l'opération de traitement du résidu de lixiviation ; d'autre part, on ajoute une quantité inférieure de l'électrolyte usé, proportionnelle au nickel et cobalt contenus dans ledit résidu, à la bouillie d'alimentation de la lixiviation oxydante sous pression, pour récupérer le nickel et le cobalt et, éventuellement, pour ajuster la concentration en soufre de la bouillie et pour maintenir la concentration en cuivre de la solution durant la lixiviation sous pression, comme précédemment décrit. L'invention est encore illustrée par les exemples pratiques suivants Exemple 1 - Une matte d'une composition comprise dans les intervalles (% en poids) : Cu 26,8-27,4%, Ni 40,341,2%, Co 5,09-5,26%, Fe 5,37-5,48i, S 20,1-20,8%, est finement broyée pour passer au tamis 325, puis on en forme une bouillie avec de l'eau. On ajoute de l'acide sulfurique à la bouillie pour ajuster la teneur globale en soufre de la bouillie à une teneur molaire équivalente à tout le nickel et cobalt, plus 45 à 50% du cuivre. La phase aqueuse de la bouillie contient alors 60-70 g/l H2S04 et un peu de cuivre dissous. On chauffe alors des échantillons de la bouillie à 110, 130 et 1700C pendant 2,5 à 2,8 h, sous une pression partielle d'oxygène de 1 MPa, dans un autoclave usuel à compartiment unique d'autre part on fait passer en continu une autre portion de la bouillie à travers un autoclave à quatre comparti ments, maintenu à 1100C, sous la même pression partielle d'oxygène et pendant la même durée de séjour. On sépare et analyse chaque liqueur et résidu de lixiviation, les résultats de ces traitements de lixiviation en continu et en discontinu étant donnés au Tableau I TABLEAU I Opération discontinue Temp.Conversion Résidu de Extraction en pH de la (OC) de S2en lixiviation solution solution 2- (poids % de (poids %) S04 la matte) (poids %) ~~~~~~~~~~~ Cu Ni Co Fe ~~~~~~~~ M 110 3,9 103,4 0,03 36,2 23,1 0,004 6,0 M 130 4,4 104,3 0,06 36,4 22,6 0,02 5,7 170 99,5 56,2 35,0 91,3 91,6 0,02 3,7 Opération continue 110 96,7 64,4 27,3 95,5 94,8 0,24 3,4 M Il semble que le résidu ait capté des sulfates de Ni et/ ou Co, peut être sous forme de sulfate hydraté complexe, ce qui explique un % de poids supérieur à 100%. Composition des résidus de lixiviation (poids 56) Opération discontinue Temp. Cu Ni Co Fe Stotal Scomme (S04) ( C) 110 25,2 25,1 3,83 5,30 21,9 2,56 130 24,5 24,3 3,73 5,25 21,9 2,83 170 33,2 6,73 0,88 9,75 7,93 7,74 Opération continue 110 39,8 3,18 0,48 8,28 9,05 7,7 Ces résultats montrent clairement l'amélioration de la vitesse et du rendement de l'extraction du nickel et cobalt obtenue par lixiviation en continu, à une température aussi basse que 1100C, comparativement à la température beaucoup plus élevée de 1700C nécessitée dans le processus en discontinu. Après la lixiviation en continu à 1100C, la liqueur de Ni-Co contient 81,5 g/l Ni, 10,5 g/l Co, 0,024 g/l Fe et 18,0 g/l Cu. Comme le montre l'exemple 6 ci-après, on peut facilement éliminer ce cuivre de la liqueur dans l'opération de précipitation du cuivre, pour obtenir une liqueur de Ni-Co pure, contenant moins de 0,01 g/l de chacun des métaux cuivre et fer. Il est également important que le résidu de lixiviation, après l'opération en continu à 1100C, présente des rapports Cu:Ni et Cu:Co aussi élevés que 12,5 et 82,9 respectivement, comparativement à seulement 4,9 et 37,7 pour l'opération en discontinu à 1700 C Les effets de la température sur le procédé de lixiviation en continu de l'invention sont représentés par les résultats de l'exemple 2. Exemple 2 - On forme une bouillie d'une matte de même finesse et composition que celle de l'exemple 1, avec de l'eau et on ajoute H2SO4 pour obtenir une teneur en soufre équivalente à tout le Ni et Co, plus 60-65 moles % de tout le Cu. On soumet alors la bouillie à une lixiviation sous i MPa de pression partielle d'oxygène, pendant 2 H 1/2, à des températures comprises dans l'intervalle de 1101700C, puis on analyse les résidus et liqueurs finals après séparation liquide/solide. On constate une conversion de 2 en S042 supérieure à 95% et une extraction du fer dans la solution inférieure à 0,5%. Les fig. 2 et 3 représentent les distributions de Ni, Co et Cu entre les liqueurs et le sulfate hydraté de cuivre des résidus en fonction de la température.On voit qu'aux températures inférieures, de préférence 1300C et moins, on obtient une séparation bien meilleure des Ni et Co du Cu et beaucoup moins de coprécipitation de Ni et Co avec Cu dans le résidu. La comparaison des résultats de cet exemple, où 60-65 mole % de soufre sont disponibles pour se combiner avec le cuivre, avec les résultats de l'exemple 1, où seulement 45-50% de soufre est disponible, montre l'effet du degré de déficience en soufre de la bouillie. Bouillie Liqueur de lixiviation Résidu S : Cu Ni : Cu Co : Cu ~ Cu : Ni Cu : Co 45-50 mole % 4,53:1 0,58:1 12,5:1 82,9:1 60-65 mole % 3,0:1 0,38:1 21,0:1 110:1 Cet effet est encore illustré par les résultats de l'exemple 3. Exemple 3 - On forme une bouillie avec une matte de même composition que celle de l'exemple 1, avec de l'eau et de l'électrolyte usé de cuivre, et on ajuste la teneur totale en soufre de la bouillie avec de l'acide sulfurique. La phase liquide de la bouillie contient initialement 14 g/l Cu, 7 g/l Ni, 1 g/l Co et de 42 à 110 g/l H2S04. La bouillie, d'un rapport liquide/solide de 5:1, est soumise à une lixiviation en continu, sous une pression partielle d'oxygène de 1 MPA, à une température de 1100C, avec une durée de séjour de 2,5-2,8 H. Les résultats obtenus sont indiqués au Tableau II. TABLEAU II Soufre pour la Extraction dans le résidu Cu:Ni Cu:Co Conversion pH de la formation de de lixiviation (poids %) dans le dans le liqueur S2- en SO42 CuSO4 résidu résidu résidu de Ni-Co (poids %) (mole %) Cu Ni Co Fe 30 93.5 29,5 25,8 99,97 2,54 21,7 65 4,2 35 91,2 10,9 11,3 99,96 6,55 48,5 92 3,9 50 72,9 4,5 5,0 99,80 12,6 83,0 96 3,4 65 64,7 4,0 5,7 98,98 16,7 92,4 -- 3,1 105 14,8 0,2 1,0 92,7 63,0 -- 98 1,9 Les résultats obtenus montrent que lorsqu'on maintient la concentration disponible en soufre-pour cuivre selon l'invention, c'est à dire de 35 à 70 mole %, on obtient un sulfate hydraté de cuivre du résidu de lixiviation qui contient une quantité prépondérante du cuivre et sensiblement tout le fer, avec seulement des quantités minimes de nickel et cobalt.Au-dessus ou au-dessous de cet intervalle S:Cu, la-distribution des métaux entre la solution et le résidu de lixiviation est inacceptable. Ces résultats montrent aussi davantage de maintenir un pH de 3-4 dans la liqueur de lixiviation à la fin de la lixiviation. Les effets des concentrations en soufre et cuivre dans le stade initial de la lixiviation oxydante sont illustrés par l'exemple 4. Exemple 4 - Toutes les conditions de la lixiviation sont les mêmes que celles de l'exemple 3, si ce n'est que l'on retire les échantillons de bouillie du premier com partiment de l'autoclave à 4 compartiments utilisé, de sorte que la durée de séjour de la bouillie dans les conditions de lixiviation est environ 1/4 de celle dans l'exemple 3. L'analyse des échantillons donne les résultats indiqués au Tableau III. TABLEAU III Soufre pour Concentration pH de la Conversion Résidu la formation dans la solu- solution de lixi S2- en SO42 de CuSO4 tion de lixi- viation viation (g/l) (poids %) % en (Mole %) Cu Ni Co poids de la matte 30 0,08 37,5 5,0 5,25 7,1 122 35 2,40 55,5 8,10 4,60 37,8 117 50 6,20 72,5 9,70 4,05 59,5 82,3 65 14,0 78,0 10,7 3,50 65,9 63,4 On voit que lorsque quelques g/l de cuivre sont disponibles dans la phase liquide de la bouillie, dans les conditions opératoires, l'oxydation s'accélère rapidement et le pH ne s'élève pas au-dessus d'environ 5. Le Tableau II montre l'effet de la présence de Cu dans les solutions sur le taux de conversion du soufre et de séparation des métaux non ferreux entre le résidu et la liqueur de Ni-Co. En bref, les résultats qui précèdent montrent que le taux de conversion des sulfures en sulfates, c'est à dire la vitesse d'oxydation, dépend des conditions de la lixiviation, augmentant avec une élévation de la température, avec une élévation de la concentration de soufre-pour-cuivre dans la bouillie de lixiviation et avec une élévation de la concentration en cuivre dans la solution de lixiviation. L'exemple 5 ci-après montre que la vitesse d'oxydation dépend aussi de la pression partielle d'oxygène. Exemple 5 - On forme une bouillie avec une matte de finesse et composition semblables à celles de l'exemple 1, avec de l'eau et on la place dans le compartiment unique dcun autoclave, qu'on chauffe à 1100C, sous des pressions partielles d'oxygène de 0,5, 1 et 2 MPa. On effectue une addition d'acide sulfurique de 38% en poids, par rapport à la matte, pour que la teneur totale en soufre de la bouillie corresponde à la quantité stoechiométrique nécessaire pour la formation complète des sulfates de Ni et Co, plus environ 65 moles % pour les sulfates de Cu. Le rapport global liquide:solide est de 4:1. On prélève des échantillons de l'autoclave à divers intervalles de temps et on les analyse. Un trait caractéristique de ces opérations de lixiviation consiste en l'addition directe de l'acide sulfurique dans l'autoclave contenant déjà la bouillie aqueuse, sous une pression partielle d'oxygène donnée, dans le but de se rapprocher des conditions d'une lixiviation en continu, ainsi que pour pouvoir déterminer exactement la durée de séjour. Aucune oxydation n'a pratiquement eu lieu avant l'ajustement du soufre par l'addition d'acide sulfurique. Pour des pressions partielles de 2, 1 et 0,5 MPa, l'oxydation est complète après 2, 3 et 4 H respectivement. Les extractions finales de Ni, Co et Cu dans la solution sont de 98, 98 et 40-46% respectivement, pour chacune de ces lixiviations. Les liqueurs finales contiennent environ 120 g/l de Ni plus Co et près de 30 g/l de Cu et leur pH est d'environ 3,5. Les rapports Cu:Ni dans tous les résidus atteignent les valeurs élevées d'environ 18, avec des teneurs en Ni et Co de 2,0-2,2 et 0,32-0,34% respectivement. Ces lixiviations montrent qu'unie durée pro gressivement plus courte de séjour est nécessaire à mesure que la pression d'oxygène augmente, et que les pressions plus élevées d'oxygène fournissent des concentrations plus élevées de cuivre dans les solutions de lixiviation, tout à fait au début de l'opération, même si les concentrations finales dépendent uniquement de la déficience en soufre de la bouillie et de la température, dans des conditions semblables par ailleurs. Il est donc avantageux d'utiliser une pression d'oxygène relativement plus élevée lorsque la concentration en soufre-pour-cuivre est dans l'extrémité inférieure de l'intervalle. On peut employer des pressions partielles d'oxygène relativement plus faibles lorsqu'on maintient la concentration désirée de cuivre dans la liqueur de lixiviation par d'autres moyens comme le recyclage d'une faible portion de la bouillie lixiviée, ou lorsque la concentration en soufre-pour-cuivre se trouve à l'extrémité supérieure de l'intervalle, comme dans cet exemple. L'exemple 6 suivant illustre un moyen préféré selon Invention pour abaisser la teneur en cuivre de la liqueur de lixiviation oxydante sous pression. Exemple 6 - Des échantillons de matte broyée (M) et de liqueurs (L) accumulées après plusieurs lixiviations présentent les compositions suivantes (en poids % et g/l respectivement) Cu Ni Co Fe S M 24,6-28,0 40,9-42,1 4,82-5,44 4,07-5,02 19,1-19,5 L 13,4-40,0 86,0 11,4 0,003 - Le pH de la liqueur est supérieur à 3,2. On agite vigoureusement des bouillies de 200 g/l de la matte dans les liqueurs, avec diverses concentrations de Cu, à 700 C, avec passage de l'air à la vitesse d'environ 1 litre/mn/litre de la bouillie. Le pH de la bouillie est continuellement contrôlé et des échantillons sont périodiquement prélevés pour ana lyser les phases liquides et solides. On constate que le Cu précipite très facilement et les concentrations de Ni, Co et Fe ainsi que le pH des liqueurs semblent augmenter à mesure que le traitement se poursuit. Pour maintenir une faible concentration en fer des liqueurs, on doit laisser le pH augmenter jusqutà au moins 5, de préférence au moins 5,2. Le Tableau IV donne les résul tats de ces essais. Les données du Tableau IV montrent qu'à mesure que la concentration initiale en cuivre de la liqueur augmente de 13,4 à 40,0 g/l, un temps progressivement plus long est requis pour atteindre le niveau de pH nécessaire pour maintenir la concentration en fer aux faibles niveaux désirables. La liqueur purifiée de Ni-Co contient de 0,5 à environ 30 mg/l de Cu, correspondant à des rapports (Ni + Co):Cu dans la liqueur pure de 21 x 104 à 0,46 x 104 ; mais à une concentration initiale de 25 g/l de Cu, la liqueur pure de Ni-Co contient encore un rapport (Ni + Co):Cu aussi élevé que 9,3 x 104, comparativement à 21 x 104 lorsque la concentration initiale en Cu est de 13,4 g/l.Il existe donc un intervalle assez large de concentrations initiales en Cu de la liqueur de lixiviation de Ni-Co dans lequel on peut facilement précipiter le Cu sans l'emploi d'autres réactifs pour obtenir une liqueur pure de Ni-Co avec des rapports (Ni * Co):Cu et (Ni + Co):Fe d'environ 100.000 et 50.000, respectivement. TABLEAU IV Conc.initiale Durée pour Analyse à pH = 5,2 % solide/ en Cu (g/l) pH=5,2 (mn) Liqueur (g/l) Solide (poids %) poids de la matte Cu Ni Co Fe Cu Ni Co Fe 13,4 120 0.0005 93,5 13,3 0,002 31,5 35,2 3,77 4,48 101,3 20,0 150 0,0011 106,9 13,3 0,002 34,6 31.1 3,73 3,83 105,6 25,0 180 0,0013 106,7 14,1 0,002 35,5 28,6 3,30 3,68 108,1 40,0 220 0,029 117,3 15,0 0,003 37,8 22,1 2,87 3,55 120,4 On peut donc, utiliser le procédé de lixiviation oxydante de l'invention en combinaison avec la précipitation du Cu au moyen de la matte broyée, pour effectuer une lixiviation oxydante, permettant d'obtenir une liqueur de Ni-Co d'une teneur raisonnablement élevée en Cu, afin de produire un sulfate hydraté de cuivre de résidu de lixiviation avec de meilleurs rapports Cu:Ni et Cu:Co.Ensuite, pendant l'opération de précipitation du Cu, on peut éliminer notablement le Cu, en laissant extraire directement dans la liqueur une portion importante de Ni et Co. Le Tableau IV montre, par exemple, que l'extraction directe de Ni est de 14 à 3696 et celle du Co de 25 à 33%. Les résultats de cet exemple illustrent aussi le changement de la composition chimique d'une matte en termes du rapport (Ni + Co):Cu dans les solides. Une diminution de ce rapport durant l'opération de précipitation du Cu signifie que lorsqu'on effectue la lixiviation sous pression en utilisant la matte après son passage par l'opération de précipitation du Cu, et en maintenant un certain taux donné de Cu dans la liqueur finale de lixiviation de Ni-Co, alors, en raison de l'épuisement des solides en ce qui concerne ledit rapport, la liqueur finale de lixiviation de Ni-Co a un rapport plus faible (Ni + Co):Cu. En d'autres termes, la sélectivité du procédé global se trouve encore améliorée. Un autre mode de précipitation du Cu consiste à utiliser une plus faible quantité de matte et à recycler une partie des solides de la précipitation du Cu, vers l'opération de précipitation, tout en recyclant une autre partie des solides vers l'opération de lixiviation oxydante, en même temps que le reste de la matte0 On constate que les solides recyclés provoquent une augmentation du pH de la liqueur traitée, et contribuent ainsi à diminuer le temps requis pour atteindre le pH nécessaire pour maintenir une faible concentration en Fe de la liqueur. On peut utiliser cette variante lorsqu'une concentration légèrement plus élevée en Cu est tolérable dans rua liqueur pure de Ni-Co, c'est à dire jusqu'à 30-50 mg/l Cu, et qu'une plus faible concentration en Fe est désirable, c'est à dire jusqu'à 1 mg/l Fe. On peut aussi accélérer la vitesse de précipitation du Cu et du Fe dans la liqueur en utilisant de l'oxygène ou de l'eau oxygénée, au lieu de, ou en addition à l'air, ou un agent d'élévation du pH, comme l'hy- droxyde de baryum, nickel ou cobalt, qui ntintroduisent pas d'impuretés dans la solution. La liqueur purifiée de Ni-Co, dans laquelle le Cu a été précipité selon l'une des méthodes décrites ci-dessus, contient en général jusqu'à 100-130 g/l de Ni et/ou Co et des concentrations négligeables de Fe et Cu, et son pH est de 5-5,5. Le renvoi du Cu précipité dans l'opération de lixiviation oxydante sous pression a pour résultat que tout le Cu de la matte se trouve concentré dans le résidu de sulfate de cuivre hydraté, avec généralement environ 2-10% de Ni et/ou Co, et avec tout le Fe, ainsi qu'avec pratiquement tous les métaux précieux éventuellement présents dans la matte. L'exemple 7 suivant illustre des méthodes de récupération sélective du Cu dans le résidu de lixiviation sous pression. Exemple 7 - Des portions du résidu d'une lixiviation oxydante sous pression d'une matte résiduelle provenant de l'opération de précipitation du Cu, ont les compositions suivantes (poids %): Cu Ni Co Fe S 45,2 3,72 0,48 4,62 9,11 On les soumet à une lixiviation à 50-60 C, sous pression atmosphérique dans trois solutions : H2S04, NH3 + (NH4)2C 3 et NH3 + (NH4)2S04. Les solutions ammoniacales contiennent respectivement: 83-85 g/l NH3 et 156 g/l (NH4)2C03 ou 240 g/l (NH4)2S04. La bouillie contient 10-12% de solides et la durée des lixiviations n'excède pas 2 H. Les résultats obtenus sont donnés au Tableau V. TABLEAU V Lixiviant Récupération en solution Analyse du résidu (poids %) (poids %) Cu Ni Co Fe Cu Ni Co Fe H2SO4 à 95,3 93,7 85,3 18,7 18,5 2,13 0,46 36,6 pH#2,2 NH3+(NH4)3CO3 94,5 86,7 74,0 -- 22,5 3,58 0,92 31,3 NH3+(NH4)2SO4 93,1 88,9 83,4 -- 21,8 3,24 0,64 33,5 On voit d'après le Tableau V que 93-95% du Cu est dissous, le résidu étant principalement du CuS. La principale raison de la dissolution incomplète est ltoxy- dation incomplète du sulfure de cuivre dans l'opération de lixiviation oxydante sous pression, dont provient ledit résidu de lixiviation. Avec une oxydation complète, la récupération du Cu dans les solutions eilt été encore plus élevée. Les extractions totales de Ni et Co dans la liqueur pure de Ni-Co pendant l'opération de précipitation du Cu et pendant la lixiviation ultérieure oxydante sous pression sont, respectivement, de 93,0% et de 93,4%, c'est à dire seulement de 7% du Ni et 6,6% du Co dans la matte, par rapport au résidu de la lixiviation sous pression. Toutefois, de 86,7% à 93,7% du Ni et de 74 à 85,3% du Co contenus dans le résidu sont récupérés dans les solutions, en même temps que le Cu, de sorte que le résidu final ne contient que de 0,44 à 0, 93% du Ni initial de la matte et de 1,7 à 0,97% du Co initial. Afin de pouvoir récupérer tout le Cu, Ni et Co non dissous, on peut convertir ces résidus en matte, après la lixiviation atmosphérique, c'est à dire par fusion ou conversion comme précédemment décrit. L'exemple 8 suivant illustre un mode de réalisation préféré de ltinvention suivant lequel on traite le sulfate de cuivre hydraté du résidu, sous un pH déterminé, pour solubiliser sélectivement le Cu, le Ni et/ou le Co. Exemple 8 - Le résidu de la lixiviation oxydante sous pression d'une matte a la composition suivante (en %) Cu Ni Co Fe S 39,3 5,76 0,77 7,59 8,23 On en fait une bouillie dans l'eau, dans le rapport liquide/solide de 1,7:1, qu'on soumet à la lixiviation à 500C pendant 1 H, avec un électrolyte usé contenant 39,5 g/i Cu, 24,5 g/l Ni et 144 g/l d'acide sulfurique libre. On ajoute rapidement l'électrolyte usé, jusqu'à ce qu'on atteigne un pH de 2,2. La fixation de l'acide est presque complète en environ 20 mn, après quoi de petites quantités d'électrolyte sont seulement nécessaires pour maintenir le pH au niveau désiré de 2,2. Après la séparation liquide/solide, on obtient une solution enrichie contenant 96,0 g/l Cu, 25,0 g/i Ni, 1 ,48 g/l Co et 0,72 g/l Fe.Les extractions de Cu, Ni, Co et Fe du résidu, dans la solution enrichie, sont respectivement de : 98,4%, 93,99S, 95,9% et 3,9%. Le rapport global molaire d'acide sulfurique consommé aux métaux dissous est de 0,66, c'est à dire pratiquement stoechiométrique. Après le traitement, le poids du résidu est de 13,8% de celui du résidu de lixiviation sous pression et sa composition est la suivante Cu Ni Co Fe S 4,44 2,55 0,23 52,9 3,31 Ce résidu riche en fer peut être utilisé dans une opération de pyrométallurgie, ou il peut être rejeté ou encore traité pour la récupération de métaux précieux éventuellement présents dans la matte initiale. Si on laisse le pH s'abaisser au-dessous de 2,0 pendant la lixiviation atmosphérique ci-dessus, trop de fer se trouve extrait dans la solution enrichie, sans aucun bénéfice pour les métaux non ferreux, et il est donc préférable de maintenir le pH à au moins 2,2. D'autre part, il faut maintenir le pH au-dessous de 2,8, de préférence au-dessous de 2,5, car sinon, la dissolution des métaux non ferreux est lente et incomplète. On peut diminuer la quantité de Fe dans la solution enrichie, par exemple pour assurer un rendement élevé de courant pendant une extraction électrolytique ultérieure du Cu de la solution, en ajoutant de petites quantités du résidu de lixiviation sous pression, pour élever le pH à 2,5-2,8. Le procédé de l'invention est particulièrement intéressant pour le traitement de mattes de Ni-Co-Cu-Fe. Dans la conversion des minerais contenant ces métaux, en mattes, il faut conserver une certaine quantité de Fe dans la matte, afin de minimiser les pertes de Co et autres métaux de valeur dans la scorie. On a, jusqu'à présent, considéré une teneur de 3% de Fe dans la matte comme optimale : bien qu'une teneur plus élevée en Fe de la matte puisse améliorer l'extraction du Co du minerai, la valeur de ce Co supplémentaire pourrait ne pas compenser le coat d'élimination du Fe additionnel, au cours du raffinage ultérieur de la matte. Le procédé de la présente invention permet l'élimination économique du Fe à un stade ultérieur, de sorte que l'on peut tolérer une concentration beaucoup plus élevée de la matte en Fe, et en conséquence, on peut diminuer notablement les pertes de Co dans la scorie de silicate de Fe. En général, on peut traiter, selon l'invention, des mattes contenant jusqu'à 10-15% de Fe et plus, ce qui permet une extraction plus élevée du Co, sans dépense excessive de rejet du Fe, au cours de la séparation et de la purification des métaux non ferreux. REVENDICATIONS 1 - Procédé de traitement d'une matte finement broyée, contenant du cuivre et du soufre, ainsi que du nickel et/ou du cobalt, et pouvant aussi contenir du fer, par lixiviation oxydante sous pression en un seul stade, caractérisé en ce qu'on forme une bouillie aqueuse avec la matte finement broyée, dont la teneur en soufre combiné est équivalente, en moles, au nickel et au cobalt, plus à 35-70% du cuivre dans la bouillie ; on soumet la bouillie aqueuse à une lixiviation oxydante sous pression en un seul stade, avec de l'oxygène libre, en continu, en présence de cuivre dans la phase aqueuse de la bouillie, pendant une durée assez longue pour convertir sensiblement tout le soufre sulfureux dans la bouillie en forme de sulfate, tout en laissant le pH de la bouillie s'abaisser au-dessous de 4 mais non au-dessous de 3 ; puis on sépare la liqueur de lixiviation du résidu de lixiviation. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue la lixiviation oxydante sous pression à une température ne dépassant par 1300C. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on effectue la lixiviation oxydante sous pression à une température comprise dans l'intervalle de 110 à 1300C. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la pression partielle d'oxygène, au cours de la lixiviation oxydante sous pression, est d'au moins 0,25 MPa. 5 - Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la pression partielle d'oxygne est de 0,5 à 1, 5 MPa. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la teneur en cuivre de la phase aqueuse de la bouillie est d'au moins 0,5 g/l. 7 - Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la teneur en cuivre de la phase aqueuse de la bouillie est d'au moins 1 g/l. 8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on traite la liqueur de lixiviation séparée avec une matte broyée, dans des conditions d'oxydation, pour précipiter le cuivre de la liqueur. 9 - Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on traite la liqueur avec la matte broyée à une température de 60 à 850 C, sous pression atmosphérique. 10 - Procédé selon l'une des revendications 8 et 9, caractérisé en ce qu'on traite la liqueur dénuée de cuivre, pour récupérer le nickel et/ou le cobalt. 11 - Procédé selon l'une des revendications 8 et 9, caractérisé en ce qu'on recycle la matte résiduelle obtenue après traitement de la liqueur de lixiviation, et en ce quelle constitue au moins une partie de la matte soumise à la lixiviation oxydante sous pression. 12 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'on traite le résidu séparé de la lixiviation oxydante sous pression, dans une solution contenant du cuivre, à un pH de 2 à 2,8 et à une température inférieure au point d'ébullition, pour dissoudre les métaux non ferreux, en laissant le fer non dissous. 13 - Procédé selon la revendication~12, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement à un pH de 2,2 à 2,5. 14 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce qu'on récupère le cuivre du résidu séparé de la lixiviation oxydante sous pression, par une méthode d'extraction électrolytique du cuivre d'une électrolyte contenant du cuivre. 15 - Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'on utilise au moins une portion de l'électrolyte usé provenant de l'extraction électrolytique du cuivre, pour au moins une partie de la solution servant à lixivier le résidu de la lixiviation oxydante sous pression. 16 - Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'on utilise au moins une portion de l'élec- trolyte usé provenant de l'extraction électrolytique du cuivre, pour ajuster la teneur en soufre de la bouillie soumise à la lixiviation oxydante sous pression.