FR 2412336 A1 19790720 FR 7739909 A 19771222 L'invention concerne un nouveau procédé de floculation de solides peu filtrablEs, destiné à permettre la séparation par filtration des deux phases liquide et solide résultant d'une opération d'hydrométallurgie telle que, par exemple, broyage ou attaque d'un minerai, qui consiste à introduire, dans la suspension provenant de l'attaque et mise sous agitation, la majeure partie d'un floculant représentant 55 à 95 % de la quantité totale à introduire dans le milieu, à maintenir l'agitation jusqu a ce que la totalité des grains en suspension soit enrobée, et, enfin, après avoir ralenti l'agitation, à introduire la mineure partie restante dudit flotulaiit. Il est bien connu de l'homme de l'art que lthydrométallurgie est de plus en plus utilisée pour extraire les métaux de minerais, même particulièrement pauvres. Dans tous les procédés hydrométallurgiques, si le minerai n'est pas naturellement fin, il doit être préalablement broyé à la finesse voulue pour permettre un contact particulièrement intime entre le métal à dissoudre et le réactif d'attaque en solution aqueuse.Ceci conduit inévitablement à la néces s té de séparer les phases solide et liquide, parfois au niveau du broyage s'il a pas été fait à sec et que l'on désire concentrer le solide en éliminant la majeure partie de la liqueur de broyage, et dans tous les cas après que l'attaque ait été réalisée pour séparer la gangue stérile, ou le composé insoluble formé, de la liqueur contenant le composé à valoriser. De nombreux procédés ont été décrits qui proposaient de séparer les phases solide et liquide résultant de l'attaque et d'éliminer,par lavage, la liqueur imprégnant le solide. Mais, il est évident que ces procédés dépendaient de la nature du minerai, de la finesse du broyage nécessaire pour réaliser l'attaque, de la dilution de la liqueur d'attaque et du matériel utilisé pour la séparation, tel classificateur, cyclone, décanteur ou filtre. Mais, il est également bien connu que, pour de nombreux minerais, la présence de fines particules d'origine argileuse rendait l'opération de séparation difficile, voire même impossible techniquement et économiquement, en raison de la taille excessive qu'il aurait fallu donner aux appareils de séparation. Pour limiter les inconvénients majeurs précités et permettre, malgré tout, la réalisation de la séparation, même malaisée, de solides peu filtrables, il a été proposé d'utiliser des adjuvants de séparation appelés floculants. Ces adjuvants devaient provoquer l'agglomération de la phase tolide à filtrer, en une structure suffisamment poreuse et perméable pour pouvoir favoriser la formation d'un gâteau lavable dans l'appareillage de filtration. Ces floculants, produits naturels transformés, ou produits de synthèse, étaient utilisés en quantités très variables, et malgré leur diversité permettant leur adaptation aux propriétés des solides et aux caractères physicochimiques de la suspension pro venant de l'attaque, il est bien connu de l'homme de l'art que leur efficacité dépendait autant des conditions de leur mise en oeuvre que de leurs propriétés spécifiques.Ainsi, il est généralement conseillé à l'utilisateur d'un floculant, de l'introduire en plusieurs fois dans la suspension à traiter sous la forme d'une solution, aussi diluée que possible, et en réduisant l'agitation du milieu traité, de telle manière qu'elle assure la dispersion du floculant, sans provoquer la désagrégation de la structure poreuse et filtrable formée. Si, pour des suspensions provenant de l'attaque qui ne demandaient que peu de floculant, ces conditions étaient faciles à respecter, il n'en était plus de meme lorsqutelles exigeaient des quantités importantes de produit. Outre les dilutions gênantes et difficiles à éviter auxquelles conduisaient les solutions diluées, les recyclages de telles solutions n'étant pas toujours possibles, il se créait souvent des agglomérats localisés qui donnaient des g - teaux hétérogènes dont la filtration et le lavage devenaient difficiles. Pour réduire cet inconvénient, il fallait renforcer la dispersion, c'est-à-dire l'agitation, ce qui conduisait à la perte d'une partie des qualités données à la bouillie par le floculant et il s'avérait nécessaire d'en accroître la consonrma- tion. Forte des inconvénients majeurs précités dont les principaux concernent des liqueurs séparés, les qualités des gâteaux obtenus et les quantités des floculants à introduire sous la forme de solution plus ou moins diluées, la demanderesse, poursuivant ses recherches en ce domaine, a trouvé et mis au point un procédé de floculation amélioré, préférentiellement destiné aux minerais donnant après leur attaque une suspension dont les phases liquide et solide sont difficilement séparables. Le nouveau procédé de floculation particulièrement applicable à lthy- drométallurgie dans le but d'obtenir, après l'attaque du minerai, une excellente séparation de la liqueur contenant en solution le métal recherché et du stérile insoluble dans le milieu d'attaque, ainsi que la récupération de la liqueur d'imprégnation de ce stérile, se caractérise par l'introduction dans la suspension provenant de l'attaque et mise sous agitation, de la majeure partie d'un floculant représentant 55 à 95 % de la quantité totale à introduire dans le milieu, le maintien sous agitation de la suspension contenant le floculant jusqu'à ce que la totalité des grains en suspension soit enrobée et, enfin, après avoir ralenti l'agitation, l'introduction de la mineure partie restante dudit floculant. Selon l'invention, le floculant est introduit en deux étapes dans la suspension provenant de l'attaque d'un minerai. La première étape se réalise par l'adjonction à ladite suspension de la majeure partie du floculant représentant 55 % à 95 % mais, de préférence, de 75 % à 85 % de la quantité totale à introduire dans le milieu, alors que ladite suspension est placée sous une agitation énergique assurant ainsi une rapide et efficace dispersion du floculant au sein de la suspension. Cette agitation est maintenue à ce niveau jusqu'a ce que tous les grains présents dans la suspension soient enrobés par le floculant, le temps nécessaire à la réalisation de cet enrobage étant éminemment dépendant du type d'agitateur, de sa vitesse de rotation. Ainsi, l'homme de l'art détermine le temps d'agitation et son importance par tout moyen connu, tel que, par exemple, usage de colorants, d'éléments traceurs, etc... La deuxième étape du procédé consiste à introduire la fraction restante du floculant dans le milieu, après que 1' agitation ait été ralentie de telle manière que l'ultime floculation soit obtenue en assurant l'imprégnation souhaitée de la phase solide et en préservant les flocs formés dans cette ultime floculation. Alors que dans les procédés de floculation appartenant à l'art antérieur, la liqueur de traitement contenant le floculant devait être assez fortement diluée de manière telle que sa concentration en floculant soit généralement inférieure à 2 g/l et, le plus souvent, ne dépasse pas 05 g/l, il est possible dans le procédé selon l'invention d'utiliser des solutions de floculants à une concentration plus élevée yLest comprise entre 5 et 10 g/l en utilisant pour sa distribution des moyens adaptés aux propriétés des mélanges obtenus, qui sont très visqueux. La demanderesse a également constaté que certains floculants pouvaient être introduits tels qu'ils sont physiquement dans leur état initial, dans la suspension provenant de l'attaque, sans qu'ils soient dissous dans un solvant comme l'art antérieur le prescrivait. Mais, il est également possible d'utiliser des floculants différents dans l'une et l'autre étape du procédé. Ces différents floculants peuvent alors être mélangés à des réactifs particuliers tels que des tensio-actifs par exemple, dans le but d'accroître l'efficacité du traitement. En pratique, la suspension provenant de l'attaque du minerai peut être à une température comprise entre la température ambiante et la température d'ébullition selon la nature du floculant employé et selon les techniques de séparation qui peuvent être employées, sous vide, à pression atmosphérique ou sous pression. Grâce au procédé de l'invention, tous les types de filtres peuvent être utilisés pour assurer la séparation des phases liquide et solide, tels que les filtres à disques, à tambours, à plateaux, etc..., mais les avantages du procédé ont été particulièrement mis en valeur dans les filtres à bande. Tous les appareils classiques de mélange ont permis de réaliser le procédé de l'invention : agitateurs à turbine ou à hélice, air lift, trommel ... pour la première étape et dispositifs classiques, goulottes à chicanes, goulottes simples avec arrosage à larmier, trommel lent ... pour la seconde étape. Si la filtration est précédée d'une attaque en cuve, on peut avantageusement faire la première floculation pendant le processus d attaque. L'utilisation de deux trommels en série, l'un assez rapide et garni de releveurs efficaces et l'autre, lent, assurant la seconde étape en ménageant le conditionnement, a donné de très bons résultats. EXEMPLE 1 On a attaqué une masse de 10 kg d'un minerai de molybdène par une liqueur alcaline oxydante d'amnoniaque en vue de former un molybdaté d'ammonium soluble dans le milieu d'attaque. Le minerai avait été préalablement broyé à 0,25 mm et mis en suspension lors de l'attaque grâce à un volume de liqueur d'attaque équivalente à sa masse de telle manière que le rapport liquide/solide soit de f. La suspension obtenue après attaque, a été traitée par moitié selon une méthode classique de floculation appartenant à l'art antérieur, l'autre moitié étant traitée selon le procédé de l'invention. La température de la suspension était au moment du traitement de 23 C. Selon l'art antérieur, les essais de laboratoire menés de façon classique en ajoutant en trois fois sous agitation lente, un floculant dilué à 0,5 g/l, ont montré qu'il fallait 500 mg de floculant par kilogramme de solide pour obtenir une productivité satisfaisante, de l'ordre de 550 kg/m2/H lavage compris, avec 1,0 1 de solution légèrement alcaline par kilogramme de solide. Le solide essoré retenant 0,330 1 de solution de lavage, le volume global du filtrat était devenu égal à 2,30 1, y compris les 0,6 1 de solution de floculant. En opérant selon le procédé de l'invention, la demanderesse a pu constater que l'addition par kilogramme de solide d'une première fraction de 250 mg de floculant en suspension à 5 gXl, soit 0,050 l sous une violente agitation et d'un complément de 50 mg à 0,5 gZl, soit 0,200 1 sous agitation ménagée, a permis d'obtenir avec la même efficacité de lavage, une productivité de 750 kg/m2/H et un volume global de solution due 1,950 1. EXEMPLE 2 Dans un pilote de traitement de minerai d'uranium, en cours de fonctionnement au rythme de 1,0 T/ll, on disposait d'un filtre à bande de 0,5 m de surface utile pour séparer le Sstelileinsoluble de la liqueur sulfurique uranifère. Le minerai était une roche volcanique riche en composés zircono-uranifère difficilement attaquables qui exigeaient un broyage poussé et des quantités importantes d'acide. Il en résultait des difficultés de séparation qui conduisaient à consommer 0,6 kg/T de floculant synthétique de type polyélectrolyte par tonne de minerai, en opérant de façon classique selon l'art antérieur par addition progressive d'une solution à 1 g/l le long d'une goulotte de répartition alimentant le filtre. On observait, en outre, la formation d'amas de flocs irréguliers qui donnaient une mauvaise répartition sur le filtre et de mauvais rendements de lavage qui étaient de 97,6 %. Cette technique de l'art antérieur a été remplacée par une floculation en deux temps. Le premier avec 0,350 kg du même floculant en trommel rapide muni de pales internes, qui assurait un mélange efficace pour le floculant préparé à 2,5 g/l. Dans le deuxième temps, la pulpe s'écoulant, qui avait un aspect homogène et relativement fluide, était à nouveau floculée par 0,050 kg/T du même floculant, en solution à 0,5 g/l que l'on répartissait sur la goulotte d'alimentation. La masse correctement floculée s'étalait, alors, en un gâteau homogène et régulier sur le filtre et donnait un rendement de lavage de 99,2 % à comparer aux 97,6 % obtenus précédemment. REVENDICATIONS 10/ - Procédé de floculation applicable à l'hydrométallurgie dans le but d'obtenir, après l'attaque du minerai, une excellente séparation stérile insoluble dans le milieu d'attaque, ainsi que la récupération de la liqueur d'imprégnation de ce stérile, caractérisé en ce que, dans une première étape, on introduit dans la suspension mise sous agitation résultant de l'attaque et dont la température est comprise entre la température ambiante et la température d'ébullition, la majeure partie d'un floculant représentant 55 % à 95 % de la quantité totale à introduire dans ladite suspension, en ce que lton maintient l'agitation jusqu'à ce que la totalité des grains en suspension soit enrobée et en ce que, dans une deuxième étape, après avoir ralenti l'agitation, l'on introduit la mineure partie restante dudit floculant. 20/ - Procédé de floculation selon la revendication 1, caractérisé en ce que la majeure partie du floculant introduite représente de préférence 75 % à 85 % de la quantité totale à introduire dans la suspension. 3 / - Procédé de floculation selon la revendication 1, caractérisé en ce que le floculant est introduit dans la suspension à traiter sous la forme d'une solution ayant une concentration en floculant d'au moins 5 g/l. 40/ - Procédé de floculation selon la revendication 1, caractérisé en ce que le floculant peut être introduit à l'état sec dans la suspension à traiter sans le concours d'un solvant. 50/ - procédé de floculation selon la revendication 1, caractérisé en ce que lton introduit dans la suspension à traiter un mélange d'au moins deux floculants différents. 6 / - Procédé de floculation selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on introduit au moins deux floculants différents dans la suspension à traiter, chacun dans l'une des deux étapes.