FR 2427391 A1 19791228 FR 7816045 A 19780530 L'invention se rapporte au contrôle par résistivité de la conduite des opérations de cristallisation, ou cuites, d'un sirop de sucre produit dans une sucrerie ou une raffinerie. En sucrerie, le sucre, extrait sous forme de sirop des plantes sucrières fragmentées, est récupéré du sirop par cristallisation en plusieurs opérations connues sous le nom de cuites, les cuites successives étant dénommées cuites de premier, deuxième, troisième jet. Une opération de cristallisation, ou cuite, est effectuée dans un appareil-ou cristalliseur en forme de tour, avec une partie inférieure équipée d'un faisceau de chauffage à la vapeur. Le cristalliseur, clos, est muni d'un dispositif de mise sous pression réduite (50 à 200 mbar), pour que s'effectue à température convenable (75 à 85oC) l'évaporation de l'eau du sirop et la concentration. Une cuite comporte une première phase où l'on introduit une première quantité de sirop dite "pied de cuite" dans le cristalliseur jusqu noyer entièrement le faisceau de chauffage ; par chauffage vers 100-115 et extraction de la vapeur d'eau le sirop est concentré jusqu'à sursaturation. Lorsque le taux de sursaturation est suffisant intervient l'opération dite de "grainage", où l'on ensemence le sirop sursaturé avec du sucre finement cristallisé, ce qui a pour effet de rompre la sursaturation ; les cristaux introduits grossissent progressivement et parallèlement de nouveaux germes de cristallisation apparaissent. La phase suivante est appelée "montée" de la cuite ; on introduit progressivement du sirop dans le cristalliseur, en maintenant le chauffage et l'extraction de vapeur. Le débit est réglé de telle façon que la cristallisation se produise uniformément dans toute la masse du sirop à l'intérieur du cristalliseur, avec une granulation régulière, ce qui implique que la viscosité du sirop, sa température et son taux de sursaturation soient sensiblement uniformes dans la masse et varient lentement au cours de la phase.Lorsque le cristalliseur est chargé à sa capacité maximale, intervient l'opération dite de serrage ; on coupe l'arrivée de sirop et on poursuit pendant un certain temps le chauffage et l'extraction de vapeur pour parfaire la cristallisation, puis le cristalliseur est déchargé et le sucre cristallisé séparé du sirop restant, qui sera repris pour une cuite de jet suivant, ou rejeté comme mélasse (sirop trop impur pour cristalliser). Les phases délicates sont surtout le grainage et le début de montée ; la pureté du sucre cristallisé et l'uniformité de cristallisation, et corrélativement le rendement en sucre extrait, dépen- dent du soin apporté. Les conducteurs de cuites de qualité, capables de mener une cuite empiriquement avec un bon rendement constituent un personnel rare et recherché. Pour régulariser les opérations de cuites et diminuer l'intervention des facteurs humains sur la réussite de ces opérations, on choisit des paramètres liés à la vitesse et au taux de cristallisation, on détermine par des essais des diagrammes de variations de ces paramètres au cours de ltavancement de cuites bien menées, puis, au cours des cuites ultérieures, on utilise ces diagrammes comme valeurs courantes de consigne pour ces paramètres, en jouant sur les apports d'énergie et le débit d'arrivée de sirop pour ajuster les valeurs mesurées des paramètres sur les valeurs courantes de consigne On appelle ici valeur courante de consigne la valeur de consigne d'un paramètre qui varie au cours de l'avancement de l'opération, cet avancement étantrepéré généralement par le volume de sirop en cours- de cristallisation dans le cristalliseur. Parmi les paramètres sensibles à la vitzésse et au taux de cristallisation, on utilise assez largement la viscosité du sirop chargé de cristaux de sucre Toutefois les viscosimAtris àrotortournant, doigt mobile ou autres suffisamment robustes pour travailler à température relativement élevée dans un milieu abrasif sans pannes fréquentes, tout an donnant des résultats sûrs et précis, sont des appareils chers. Ils doivent faire l'objet d'un entretien très méticuleux pour que leurs mesures restent fiables et reproductibles. La résistivité électrique du sirop est liée à la viscosité, à travers la mobilité ionique. De plus la résistivité globale d'un sirop en cours de cristallisation augmente avec la teneur en cristaux, ceux-ci étant beaucoup plus résistants que le sirop. La résistivité est une bonne image de l'état de cristallisation d'un sirop. La mesure de la résistivité ne nécessite, au contact du sirop, qu'un appareillage simple (cellule à deux électrodes), statique et facile à entretenir. Le controle de l'opération de cuite par mesure de résistivité donne de-ons résultats, dans la mesure où les caractéristiques de conductivité du sirop de départ sont régulières et reproductibles. En effet la conductivité des B4tides est essentiellement une conductivité ionique, proportionnelle à la concentration ionique et la mobilité des ions, cette mobilité étant la vitesse à laquelle se déplacent les ions dans un champ électrique unité, fonction de la dimension des ions et de la viscosité du liquide solvant. La concentration ionique est un paramètre important, parfois susceptible de larges variations. En effet les sirops alimentant les cristalliseurs de premier jet ont une conductivité dont la variabilité reflète directement celle de la matière première et celle des traitements techniques qu'a pu subir le sirop (décalcification, sulfitation, déminéralisation partielle..,). Par contre les sirops de second jet constitués par des mélanges d'eaux mères provenant de plusieurs cristalliseurs, dans lesquels du sirop de premier jet a été introduit pendant plusieurs heures, ont une teneur en sels conducteurs qui ne dépend que de la moyenne, sur plusieurs heures, des concentrations de sels intro laits par la matière première et les traitements ioniques, et cette moyenne est peu variable. Pour les mêmes raisons les sirops de troisième jet sont sou vent à concentration ionique peu variable, Cependant certaines usines (une sur trois en France) font subir aux sirops de troisième jet un traitement ionique complémentaire (procédé Quentin) en vue d'accroître le rendement d'extraction ; ce traitement introduit une variation des caractéristiques ioniques du sirop. Aussi le contrôle des cuites par mesure de résistivité donne de bons résultats principalement sur les sirops de deuxième jet, et certainssirtps de troisième jet. Une mesure de conductivité constitue par ailleurs une mesure de la teneur en sels conducteurs d'un sirop, à condition d'opérer à température et concentration réglées. il est classique d'effectuer des mesures de conductivité à 200C et 28% de teneur en soluté (dit matière sèche) ainsi qu'à 600C et 30% de matières sèches ces ces con- ditions de mesure seront dites ci-après conditions normalisées. On appelle pureté la teneur exprimée en pourcentage de sucre dans le soluté ou matière sèche. Des valeurs types de conductivité en con dit ions normalisées pour des sirops à degré de pureté 70 et 95 (70 et 95% de saccharose dans la matière sèche) sont respectivement 1,4 et 0,25 mhos/m, ce qui correspond à des résistivités exprimées en unités courantes de 70 et 400 ohms.cm. L'invention a pour objet un procédé de conduite de cuite contrôlée par résistivité applicable à des sirops de pureté varia ble. L'invention a également pour objet un procédé de conduite de cuite par résistivité qui se prête à l'asservissement du débit d'arrivée de sirop dans le cristalliseur pour réaliser une conduite automatisée de la cuite. A ces effets l'invention propose un procédé de conduite de cristallisation, ou cuite, en sucrerie ou raffinerie, d'un sirop de sucre dans un cristalliseur chauffé sous pression réduite, où, après une phase de concentration à sursaturation et ensemencement en cristaux d'une masse de départ de sirop, on introduit progressivement du sirop dans le cristalliseur à un débit réglé en sorte que la résistivité électrique mesurée de la masse en cristallisation suive une valeur courante de consigne, fonction prédéterminée du volume dans le cristalliseur de la masse en cristallisation jusqu'à ce que le cristalliseur soit chargé à plein, après quoi on coupe l'arrivée de sirop et on achève l'opération de cuite par une phase de cristallisation complémentaire, ou serrage, classique, procédé caractérisé en ce que, ayant établi une valeur courante de consigne type rapportée a un sirop à conductivité type en conditions normalisées-de température et concentration, on mesure la conductivité instantanée en conditions normalisées d'échantillons prélevés en permanence sur le courant d'arrivée de sirop au cristalliseur, on calcule à chacune des étapes successives du remplissage du cristalliseur une conductivité moyenne en conditions normalisées pondérée sur la masse de sirop introduite jusqu'à cette étape, et on détermine une valeur courante de consigne effective pour cette étape en multipliant la valeur courante type pour cette étape par le rapport de la conductivité type à la conductivité pondérée calculée pour cette étape. Comme la conductivité en conditions normalisées du sirop entrant est sensiblement proportionnelle à la teneur en impuretés de ce sirop, la moyenne, pondérée sur la masse de sirop introduite, de cette conductivité est fonction de la teneur en impuretés de la masse présente à ce moment dans le cristalliseur.Plus exactement la moyenne pondérée est la conductivité en conditions normalisées qu'aurait eue la masse de sirop introduite jusqu'à l'étape actuelle dans le cristalliseur si cette masse de sirop avait été rassemblée en mélange homogène ; le rapport de la conductivité type à cette conductivité moyenne pondérée est un facteur de correction qui permet de passer de la résistivité de la masse-de sirop en cours de cristallisation qui avait pour origine un sirop de conductivité type en conditions normalisées et qui a servi à l'établissement de la valeur courante de consigne type, à la résistivité que doit avoir la masse de sirop introduite jusqu'à l'étape en cours, pour que cette masse de sirop ait le méme état d'avancement de cristallisation que la masse qui a servi à ltétablissement de la valeur courante de consigne type. La valeur courante de résistivité établie en multipliant la valeur courante de consigne type par le facteur de correction défini ci-dessus est donc bien la valeur courante de consigne applicable au sirop en cours de cristallisation. De préférence on calcule la moyenne pondérée en faisant la somme, à partir du début de l'opération, des produits de la conductivité mesurée en conditions normalisées à chaque étape par la quantité de sirop introduite au cours de cette étape, et en divisant la somme obtenue par la quantité totale de sirop introduite jusqu'à cette étape. On approche ainsi par une sommation de quantités discrètes, simple à effectuer, la pondération par intégrale à variation continue, avec une bonne précision pourvu que les étapes soient suffisamment brèves pour que la conductivité varie peu au cours de l'étape. On préfère que les étapes de remplissages soient déterminées par des incréments de volume de sirop mesurés dans le cristalliseur. On remplace ainsi des mesures difficiles de débit de sirop arrivant par des mesures de volume successives dans le cristalliseur, facilement accessibles, et bien corrélées aux quantités de sirop introduites, les conditions de cuite étant rendues reproductibles. L'écart entre la valeur courante de consigne effective calculée et la résistivité mesurée permet d'asservir le débit d'arrivée du sirop de sucre dans le cristalliseur par action sur une vanne commandée, ceci pendant le "grainage" et la "montée". De préférence les mesures de conductivité d'échantillon, de résistivité de la masse en cristallisation et de volume du sirop sont introduites en signaux numériques et traitées dans un microprocesseur, programmé pour effectuer les calculs nécessaires. Avantageusement, la conductivité en conditions normalisées est mesurée périodiquement, et on détermine la moyenne des mesures sur les périodes écoulées pendant une étape. Ainsi, le débit de sirop étant pratiquement constant pendant une étape, la conductivité moyenne au cours de l'étape est pondérée, et intègre pratique ment les variations de conductivité au cours de l'étape. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui va suivre, à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés dans lesquels la figure 1 représente schématiquement une installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention la figure 2 est un diagramme de valeur courante type de consigne type de resistivité , la figure 3 est un ordinogramme de conduite de cuite Selon la forme de réalisation choisie et représentée figure 1, un cristalliseur classique 1 dans son ensemble, en forme générale de tour cylindrique, comporte à sa partie basse un faisceau de tubes 11 pour le chauffage à la vapeur basse pression du sirop 10. I1 comporte en outre à sa partie supérieure une canalisation d'extraction de vapeur 12, reliée à une pompe à vide non représentée, et une trémie 13 pour l'introduction de sucre cristallisé de "grainage". Une tubulure 14 débouche à la partie inférieure coni que du cristalliseur 1 par par cette tubulure 14 est introduit le sirop. La partie inférieure conique du cristalliseur 1 se termine par un tampon de décharge 15. Le cristalliseur 1 est muni d'un dispositif de mesure de niveau 16, s'étendant sur toute la hauteur du cristalliseur, et d'une sonde de résistivité 17 logée dans la partie inférieure conique du cristalliseur. La tubulure 14 est reliée à une canalisation d'alimentation en sirop 20 par l'intermédiaire d'une vanne 18 à commande par servomoteur Isba. En dérivation sur la canalisation d'alimentation 20 est monté un appareil 19 de mesure automatique de conductivité en conditions normalisées. Cet appareil 19, classique dans sa disposition, prélève un faible courant de sirop dans la canalisation 20, le fait passer dans un échangeur thermostatique réglé à 200C, le dilue pour amener la concentration en matière sèche à 28% (contrôle par densimétrie, par viscosité ou dilution forfaitaire), le fait passer dans une cellule de mesure de conductivité, et le rejette dans une canalisation de retour à des réservoirs de récupération. On a muni le dispositif de mesure de niveau 16, la sonde de résistivité 17 et l'appareil de mesure de conductivité 19 de convertisseurs analogiques numériques, respectivement 26, 27 et 29, de telle sorte qu'en sortie de ces convertisseurs 26, 27 et 29 on dis pose de signaux numériques représentatifs respectivement du volume de sirop 10 dans le cristalliseur 11, de la résistivité du sirop mesurée par la sonde 17, et de la conductivité du sirop d'alimentation, mesurée en conditions normalisées par l'appareil 19. Les zonaux numériques issus des convertisseurs 26 et 29 sont envoyés à un microprocesseur 30, qui fixe le point de consigne du régulateur numérique classique 32, celui-ci réglant le débit de sirop par action sur le servomoteur 18a. La courbe de la figure 2, avec en ordonnée la résistivité de la masse en cristallisation en fonction du niveau dans le cristalliseur, exprimé en hectolitres, a été établie au cours d'une cuite conduite par un spécialiste, en utilisant un sirop de conductivité constante en conditions normalisées. Cette conductivité CO est surveillée au cours de la cuite sur l'appareil 19. On introduit dans le cristalliseur 1 un volume de sirop représenté par le segment AB de la figure 2, tel que le faisceau de chauffage 11 soit convenablement noyé. Ce premier volume représente environ 170 hectolitres de sirop pour un appareil moyen de 450 hl utiles. On admet alors de la vapeur dans le faisceau 11, tout en mettant en action l'extraction de vapeur par la canalisation 12. La concentration du sirop augmente au fur et à mesure du départ de l'eau évaporée par la canalisation 12, et son volume diminue décrivant le segment BG. Pendant cette phase il n'est pas nécessaire d'agir sur le débit d'alimentation du sirop. Le point de grainage est repéré par la conductivité du sirop. Au point G, point de "grainage", la sursaturation du sirop ayant atteint une valeur convenable, on introduit par la trémie 13 la quantité classique de sucre cristallisé, et l'on- commence à noter les volumes de sirop (mesurés par le dispositif 16) et les résistivités correspondantes (mesurées par la sonde 17), tandis que l'on conduit la cuite selon les règles de l'art, en introduisant progressivement le sirop par manoeuvre de la vanne 18. On constatera, à l'examen de la courbe de la figure 2, que la résistivité mesurée commence par rester constante lorsque le volume croit (segment GH), puis, au-delà du point H, croît jusqu'au point S, correspondant au remplissage du cristalliseur à pleine capacité. Le segment HS peut être considéré comme linéaire avec une approximation suffisante. Au-deld du point S, dit point de "serrage", l'alimentation en sirop est coupée, de sorte que le chauffage persistant le volume décroît, tandis que la résistivité monte jusqu'au point F. On ne note pas les valeurs correspondant au segment SF (phase de serrage) dont le point de fin F est déterminé empiriquement en se basant, soit sur l'aspect de la masse, soit encore si le cristalliseur est muni dtun agitateur, sur le ralentissement caractéristique de cet agitateur. On notera d'ailleurs que les conditions de conduite de la phase de serrage sont nettement moins critiques que celle de la phase précédente. Après relevé de la courbe analogue à celle de la figure 2, on opère des lissages, en tenant compte au besoin de relevés de courbes analogues antérieures. A partir des coordonnées des points G, H, S, on détermine la successìon des valeurs numériques de la conductivité courante type en fonction des valeurs du niveau dans le cristalliseur. Ces valeurs numériques seront délivrées au microprocesseur 30 par le dispositif 31, qui peut être un générateur de signaux numériques à came asservi au niveau N, une mémoire à adresse ou encore un calculateur à microprocesseur tel qu'on en utilise dans des processus de gestion de cuite (procédés I.R.I.S ou British Sugar Corporation). Le microprocesseur 30 peut etre programmé selon l'ordinogram- me de la figure 3. On a enregistré aù clavier 50 trois constantes, A représentant le niveau du pied de cuite (abscisse du point B de la figure 2), Co la conductivité type en conditions normalisées, et Nm le niveau maximum correspondant au début du serrage. Le début de programme (instructions 100 à 108) se rapporte à la détermination du point de grainage. Après avoir pris en compte les constantes A, CO et Nm on appelle la conductivité C provenant du convertisseur analogique/numérique 29 (conductivité actuelle en conditions normalisées) et on calcule les premiers termes des sommes S = A x C et SO = A x Cl, puis on donne au paramètre de niveau N sa valeur initiale A. On introduit la conductivité tyPey0 (enregistrée dans le dispositif 31) valeur au point de grainage de la cuite type, puis on calcule la conductivité de consigne au point de grai nage pour la cuite en cours Y = yo su , autrement dit &gamma; = &gamma;0 #o. On appelle alors la conductivité reelle i (donnée par le convertisseur analogique/numérique 27) et on la compare à la valeur de consigne y (108). Tant que &alpha; est supérieur à y , ce qui est l'indice que le point de grainage n'est pas atteint (résistivité comprise entre B et G de la figure 2), le microprocesseur tourne sur la boucle 107-108, en appelant à chaque fois la valeur actuelle de Lorsque le point de grainage correct est atteint ck devient inférieur àyi et l'on passe à la seconde phase de calcul, qui correspond à l'asservissement de la montée de cuite (à partir de l'instruction 109). Cette phase comprend une première boucle (instructions 109116) sur laquelle tourne le microprocesseur tant que le niveau courant N est inférieur à la constante Nm, c'est-à-dire pendant toute la montée de cuite, la comparaison de N et N étant effectuée m en 113. Laboucle comprend l'entrée de la valeur de consigne type (valeur courante) fournie par le dispositif 31, le calcul de la valeur courante de consigne actuelle T = yO S , et l'envoi de la valeur calculée au comparatéur 32 pour commander le servomoteur 18a de la vanne de débit 18.On enregistre en mémoire temporaire M la valeur actuelle de N (instruction 112) et on passe sur la comparaison de N àNm Tant que N est inférieur à Nm, on passe à l'instruction 114, où l'on appelle les valeurs actuelles de C (convertisseur analogique/numérique 29) et de N (convertisseur analogique/numérique 26). On calcule alors les valeurs actuelles des sommes S et égales à la valeur précédente plus le produit de l'accroissement de niveau (N-M) par la conductivité en conditions normalisées, respectivement actuelle C (convertisseur analogique/numérique 29) et type Co conservée en mémoire.Les sommes courantes S et So représentent alors, si l'on appelle 5a et Soa les valeurs de départ calculées en 102 et 103, respectivement S = S + # 4 N (C) et S = S + # A N C a o oa o Lorsque, après avoir appelé la valeur dey (dispositif 31) correspondant à la nouvelle valeur deN, par le calcul &gamma; = &gamma;o ## on effectue le calcul de la conductivité de consigne pondérée par rap port au volume actuel qui est A + x A N ; en effet AC + t A N x C &gamma;o Yo CO( A + # # N) La valeur actuelle de y est envoyée au comparateur 32 pour ajuster le débit de la vanne 18. Ainsi, pendant toute la montée de cuite, le débit d'alimentation en sirop par la vanne 18 est réglé pour que la conductivité effective OQ de la masse cuite soit à tout moment la conductivité courante de consigne &gamma;, obtenue par application à la valeur courante de consigne type Yo d'un facteur de correction rapport de la conductivité en conditions normalisées pondérée par rapport à la masse de sirop introduite, à la conductivité en conditions normalisées type. Lorsque N devient supérieur à N le point de serrage est at m teint et le programme passe sur la boucle 117, 118. Tant qu'un ordre de démarrage n'aura pas été introduit au clavier 51, le programme tourne sur la boucle 117-118. Pour une nouvelle cuite, l'in- troduction d'un ordre en 51 fait passer le programme sur 1' instruc- tion 119. En l'absence d'un ordre de changement de constante introduit au clavier 52, le programme passe à l'instruction lol. Si on a décidé d'opérer dans des conditions différentes, la présence d'un ordre de changement de constantes introduit au clavier 52 fait passer le programme à l'instruction 100, pour introduire les nouvelles constantes, enregistrées au clavier 50. On conçoit que le programme détaillé ci-dessus ne fait pas partie de la présente invention, et n'a été donné que pour expliciter le processus de calcul qui permet de passer de la valeur courante de consigne type à la valeur courante de consigne pondérée pour tenir compte des variations de la teneur du sirop d'alimentation en sels conducteurs. Par ailleurs le reglage du débit de sirop par la vanne 18 pourrait entre effectué par un opérateur ou conducteur de cuite, agissant pour remplacer le comparateur 32 en lisant la valeur cou rante de consigne -iC et la conductivité effective i sur deux appa- reils, sans sortir pour autant du cadre de lrinvention. On comprendra que l'invention n'est pas limitée aux exemples de procédé décrits, mais en embrasse toutes les variantes d'exécution. REVENDICATIONS 1. Procédé de conduite de cristallisation, ou cuite, en sucrerie et raffinerie, d'un sirop de sucre dans un cristalliseur chauffé sous pression réduite, où, après une phase de concentration à sursaturation et ensemencement en cristaux d'une masse de départ de sirop, on introduit progressivement du sirop dans le cristalliseur à un débit réglé en sorte que la résistivité électrique mesurée de la masse en cristallisation suive une valeur courante de consigne, fonction prédéterminée du volume dans le cristalliseur de la masse en cristallisation jusqu'à ce que le cristalliseur soit chargé à plein, après quoi on coupe l'arrivée de sirop et on achève l'opéra- tion de cuite par une phase de cristallisation complémentaire, ou serrage, classique, procédé caractérisé en ce que, ayant établi une valeur courante de consigne type rapportée à un sirop à conductivité type en conditions normalisées de température et concentration, on mesure la conductivité instantanée en conditions normalisées d'échantillons prélevés en permanence sur le courant d'arrivée de sirop au cristalliseur, on calcule à chacune des étapes successives du remplissage du cristalliseur une conductivité moyenne en conditions normalisées pondérée sur la masse de sirop introduite jusqu'à cette étape, et on détermine une valeur courante de consigne effective pour cette étape en multipliant la valeur courante type pour cette étape par le rapport de la conductivité type à la conductivité pondérée calculée pour cette étape. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on calcule la conductivité moyenne pondérée en faisant la somme, à partir du début, des produits de la conductivité mesurée en conditions normalisées à chaque étape par la quantité de sirop introduite au cours de cette étape, et en divisant la somme obtenue par la quantité totale de sirop introduite jusqu'à cette étape. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les étapes de remplissage sont déterminées par des incréments de volume de sirop mesurés dans le cristalliseur. 4. Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 3, où le débit d'arrivée du sirop de sucre dans le cristalliseur est réglable par asservissement, caractérisé en ce que, à chaque étape de remplissage, l'écart entre la valeur courante effective de consigne relative à cette étape et la résistivité mesurée dans le cristalliseur commande le réglage du débit dans la phase entre l'ense mencement et le serrage. 5. Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les mesures de conductivité d'échantillons, de résistivité de la masse en cristallisation et de volume de sirop sont traduites en signaux numériques et traitées dans un microprocesseur. 6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que, la conductivité en conditions normalisées étant mesurée périodiquement, au cours de chaque étape de remplissage, on effectue la moyenne des mesures sur les périodes écoulées pendant l'étape.