FR 2423767 A1 19791116 FR 7811647 A 19780420 La présente invention a trait du domaine de l'échantillonnage de fluides à analyser c'est-à-dire des systemes permettant de récupérer aux fins d'analyse une fraction représentative d'une masse de fluide. Elle concerne tout particulièrement un procédé et des dispositifs appropriés destinés a la prise d'échantillons de liquide dans un milieu fluide non homogène a l'état statique, par exemple en cuve ou réservoir. Le prélèvement pour analyse d'une dose de liquide au sein d'une masse de composition non homogène à l'état de repos pose des problèmes particuliers pour l'obtention d'une fraction suffisamment représentative. En effet, dès l'obtention dans la cuve ou analogue d'un équilibre des phases pour les produits dont les densités sont différentes, on obtient une ségrégation des diverses couches de fluide. C'est le cas, par exemple, des produits pétroliers tels que notamment le pétrole brut stocké dans les tankers et cuves ou réservoirs appropriés. Ce brut subit des décantations partielles, l'eau et les sédiments restant a la partie inférieure. Ainsi lors de la prise d'échantillon dans la masse de liquide statique, on ne peut généralement obtenir en une seule opération une fraction de liquide dont la composition soit parfaitement représentatiVe. Généralement, dans le cas des bruts pétroliers, on fait descendre dans la masse liquide une bouteille dense, que l'onobtureaprès remplissage, et l'on prélève des séries d'échantillons è différents niveaux par exemple en haut, au milieu et en bas de façon a obtenir lors de 1' analyse des valeurs extrèmes dont on détermine ensuite les moyennes ; ce procédé fournit des résultats approximatifs dont on est souvent obligé de se contenter.Selon une variante, on laisse tomber la bouteille ouverte jusqu'au fond de la cuve de liquide et on la bouche avant d'effectuer la remontée. Cette technique est dinemise en oeuvre difficile et est sujette également à beaucoup d'imprécisions du fait, notamment, que la pression varie et entraine des vitesses de remplissage différentes. L'invention a pour but de pallier les inconvénients précités et de mettre à la disposition des spécialistes un moyen commode, peu coûteux et fiable permettant de capter des échantillons de fluide plus ou moins visqueux dans un milieu hétérogène statique, dont la composition reflète parfaitement celle de la masse globale de fluide. Pour atteindre ce but, l'invention propose un nouveau procédé selon les caractéristiques essentielles duquel : on fait descendre jusqu'au fond de la masse de liquide un tube souple et de section constante, ouvert à ses extré trématés puis, après remplissage par la totalité de la colonne de liquide, on obture le tube,après quoi i'on remonte ce dernier et on exprime la fraction de liquide prélevée en l'introduisant dans un récipient de collecte aux fins d'analyses. Les opérations de descente et de remontée du tube peuvent etre réalisées à l'aide de divers moyens. Selon une façon commode d'opérer, on peut mettre en oeuvre un ensemble enrouleur-dérouleur du type tambour rotatif muni d'une longueur convenable, par exemple quelques dizaines de mètres, de tube ou tuyau élastique. En pratique, il s'avère aisé et peu coûteux d'utiliser un tuyau souple, en matière thermoplastique, pourvu que ce dernier présente un calibre homogène, soit facile à écraser pour l'expulsion ultérieure du liquide et possède une bonne élasticité conduisant à une remise en forme rapide après écrasement. L'obturation du tube, après remplissage de celui-ci, peut être réalisée selon diverses variantes. Par exemple, on prévoit au sein de ce tube un flotteur, mobile sur une distance donnée voisine de l'extrémité du tube, et dont la densité voisine de celle du liquide prélevé permet d'assurer une fermeture automatique. Selon un autre mode de réalisation, on peut utiliser une sorte de clapet en matériau souple ou mi-souple qui joue le rôle de soufflet ou membrane laissant monter le liquide dans le tube puis provoquant la fermeture étanche de ce dernier par le poids de la colonne de fluide. Conformément à un autre mode opératoire, la fermeture est assuree par un bouchon commandé par un fil extérieur sur lequel on exerce une traction depuis le système enrouleurdérouleur. Bien entendu, il s'avère indispensable lors de la remontée du tube ou tuyau d'assurer un essuyage externe convenable de ce dernier afin d'éviter l'introduction dans l'échantillon prélevé, lors de la collecte, des suintements ou coulées du liquide extérieur ainsi que pour maintenir toujours propre le ma tériel d'échantiLlonnage.Cet essuyage peut être effectué dans une position horizontale ou verticale du tube à l'aide de divers moyens, comme par exemple des disques ou colliers souples frotteurs, qui sont décrits plus en détail ciaprès. Liexpulsion de la colonne de liquide prélevee dans le tube est avantageusement faite par passage de ce dernier entre des rouleaux presseurs, le fluide exprimé étant ensuite conduit à la collecte soit par une canalisation à ajutage muni de joint tournant et disposé horizontalement sur l'un des tambours d'enroulement et/ou déroulement soit par raccordement étanche de l'extrémité libre et obturée du tube souple à un récipient de collecte, par exemple une sphère à membrane de type Mac Farland ou autre. L'invention sera mieux comprise en se reportant aux dessins schéma tique des planches annexée5 illustrant quelques modes de mise en oeuvre non limitatifs du procédé susdécrit et qui représentent Figures i et 2 : deux exemples de réalisation du procédé, parmi d'autres variantes ; Figures 3 à 8 : divers modes d'obturation de l'extrémité inférieure du tube souple après son remplissage ; Figures 9 et 10 : des réalisations d'expulsion de la fraction de liquide prélevé dans le tube Figure 11 : une variante de circulation et récupération de l'échantillon de liquide à analyser ;,et Figures 12 à 14 : plusieurs modes d'exécution pour le netto yage extérieur en continu du tube lors de sa remontee de la cuve de stockage. Selon la représentation de la figure 1, un tube ou tuyau souple élastique 1 est descendu jusqu'au fond du réceptacle 2 contenant la masse liquide 3, par exemple du brut de pétrole, dont on veut prélever un échantillon pour analyse. Le tube a un diamètre intérieur calibre correspondant à un volume utile d'envfon 0,5 à 1,5 litres au mètre. Il est manoeuvré à l'aide d'un enrouleur-dérouleur 4. Lorsque la hauteur du liquide prélevé-dans le tuyau 1 atteint sensiblement celle du niveau de fluide du réservoir 2, l'ex- trémité inférieure du tuyau est obturée par l'un des moyens illustrés sur les figures 3 à 8. Par exemple le système de bille lestée 5) retenue dans sa montée au sein du tube par les ergots 6 (fig.3) ou le flotteur 7 à contact d'ouverture-fermeture (fig.4), permettent d'assurer une bonne étanchéité sous le poids de la colonne liquide supérieure. On peut aussi mettre en oeuvre une membrane souple ou mi-souple soit plane 8 (fig.5) soit en forme de bec de canard 9 (fig.6), qui joue le rôle de clapet de fermeture automatique lorsque le tube est plein. Selon les variantes des figures 7 et 8, on peut aussi prévoir un tampon obturateur 10 muni d'un système d'articulation soit interne au tube comme indiqué par 11 soit externe à celui-ci comme indiqué par 12, ce système étant commandé par la traction d'un fil ou câble 13. Si l'on se reporte au mode de réalisation illustré figure 1, on voit que le eâble 13 peut être enroulé ou déroulé à loisir sur un tambour 14 du même type (ou analogue) que enrouleur-dérouleur 4. La figure 2 illustre une variante du processus de remontée du tube empli de l'échantillon. Selon une forme préférée d'exécution, l'extré- mité obturée du tube 1 est remontée par traction à l'aide du câble 13 et de l'enrouleur 14 ; puis l'obturateur d'extrémité de tube est fixé directement sur le robinet d'entrée du récipient de collecte 15, constitué par exemple par une sphère à membrane de type Mac Ferland. Les figures 9 à il mettent en évidence, à titre non limitatif, d'autres moyens permettant d'exprimer le contenu du tuyau 1, cïest-à-dire de transférer la colonne liquide d'échantillon prélevé dans la cuve jusqu'à un receptacle de collecte. Par exemple (figure 9), on fait passer le tuyau entre un cylindre fixe 16 et un cylindre-presseur mobile 17 de façon à faire évacuer le liquide dans le récipient 15 au fur et à mesure que s'enroule le tube sur le mandrin- 4, ce récipient étant relié à l'extrémité obturée du tube par le raccord 18. Selon la variante de la figure10, on met en oeuvre un ensemble de trois cylindres 19 dont l'un est pressé sur les deux autres au moyen d'un ressort.Conformément à la variante de la figure 11, le récipient de collecte 15, est fixé par son raccord 18 sur le tube creux 20 situé horizontalement dans l'axe de l'enrouleur ; dans ce cas, le contenu du tube est exprimé par les rouleaux mais en commençant par l'extrémité du tube 1 munie de son obturateur (par exemple 10). Lors de la remontée du tube 1, il est recommandé de procéder à un essuyage de la périphérie afin d'éliminer les coulées et suintements de liquide préleve. Ce nettoyage peut entre effectué à l'aide d'un ou plusieurs disques 21 ou des joints toriques 22 (en feutre ou matériaux équivalent) maintenus dans un boîtier 23, alors que le tube 1 est soit en position verticale (figures 12 et 13) soit en position horizontale (figure 14). Comme représenté sur la figure 14, les coulées de liquide extérieur peuvent être récupérées dans un réceptacle 24. Bien entendu, d'autres variantes de réalisation empruntant les caractéristiques principales susvisées peuvent être mises en oeuvre sans pour autant sortir du cadre de la présente invention. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la prise d'un echantillon analyser dans un milieu liquide statique de composition non homogène, par exemple en cuve ou analogue, le procédé étant caractérisé en ce que l'on fait descendre jusqu'au fond de la masse de liquide un tube souple et de section constante, ouvert à ses extrémités puis en ce que l'on obture le tube après son remplissage par la colonne de liquide et en ce que, après remontée du tube, on exprime la fraction de liquide prélevée en l'introduisant dans un récipient de collecte aux fins f'analyses. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la descente et la remontée du tube sont réalisées au moyen d'un enrouleur-dérouleur placé au-dessus ou à proximité de la cuve et muni d'une longueur convenable de tube élastique continu, en matière thermoplastique et de calibre homogène approprié 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ob- turation du tube, après remplissage, est réalisée par un moyen du type flotteur mobile sur une distance donnée au sein du tube et dont la densité voisine de celle du liquide permet d'assurer une fermeture automatique de la base du tube. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'obtu- ration du tube, après remplissage, est obtenue par un clapet en matériau souple ou mi-souple apte à laisser monter le liquide dans le tube puis à assurer la fermeture étanche et automatique de ce dernier grâce au poids de la colonne liquide. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérise en ce que la fermeture du tube- après remplissage, est assurée à sa base au moyen d'un obturateur interne relié par des bras articulés à un fil sur lequel on exerce une traction depuis le système enrouleur-dérouleur. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le tube, lors de sa remontée à l'extérieur de la cuve, est soumis à au moins un essuyage externe en position verticale ou horizontale. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ex- pulsion de l'échantillon liquide prélevé pour analyse, depuis le tube jusqu'au récipient de collecte, est réalisée par passage du tube souple entre des rouleaux presseurs. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que l'enrouleur et/ou dérouleur est constitué par un tambour rotatif > e liquide expulsé du tube entre les opérations d'enroulage et déroulage étant envoyé à la collecte par une canalisation à ajutage muni d'un joint tourhaitet dispose horizontalement sur le tambour. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1,2 5 et 7, caractérisé en ce que la remontée du tube est opérée par traction sur un fil ou cable disposé sur un enrouleur et en ce que l'on raccorde directement, de façon étanche, l'extrémité libre et obturée du tube souple a un récipient de collecte de flux du type sphère à membrane ou analogue 10. Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 à la prise d'échantillons, aux fins d'analyses, de pétrole brut contenu dans des cuves, tankers, bateaux-citernes ou analogues.