FR 2429608 A1 19800125 FR 7820098 A 19780627 La présente invention se réfère aux colonnes destinées à la mise en contact de deux phases en vue soit du transfert d'un soluté d'une phase dans l'autre, soit d'une réaction chimique ou physique entre les deux phases. Celles-ci sont en principe liquides, mais l'une d'elles peut en certains cas être gazeuse, voire même au moins en partie a l'état solide divisé. L'important est que ces deux phases ne soient pratiquement pas miscibles l'une avec l'autre et que leurs densités soient suffisamment différentes pour qu'à l'intérieur de la colonne l'une monte (phase légère) alors que l'autre descend (phase lourde). Pour obtenir un bon contact entre les deux phases, on dispose dans la colonne ce qu'on appelle un garnissage, c 'est-à-dire une série d'obstacles propres à créer dans l'écoulement des déviations, tourbillons et autres phénomènes empêchant l'apparition de deux courants séparés respectivement montant et descendant. En outre on applique souvent aux fluides en cause une pulsation qui leur impose des ondes de choc aboutissant à des vitesses d'écoulement saccadées. Cette pulsation est en général directement appliquée aux fluides eux-mêmeg le garnissage restant fixe, mais on connaît également des colonnes à garnissage vibrant. Il existe de très nombreux types de garnissa#ges. Ceux à corps solides en vrac (anneaux de Raschig, par exemple) ont été pratiquement abandonnés pour les colonnes du genre en question dans lesquelles on utilise de préférence des plateaux de genres divers. Les plateaux perforés assurent un excellent mélange des deux phases, mais dès que le diamètre de la colonne intéressée devient important, ils laissent apparaître des irrégularités d'écoulement avec formation de boucles de circulation propres à déterminer ce qu'on appelle le phénomène de ',remélange axial" (back mixing), c'està-dire la tendance pour les gouttes de phase dispersée sortant d'un plateau à revenir en arrière pour se mélanger à d'autres gouttes se déplaçant dans le sens normal, ce qui affecte le profil de concentration obtenu et augmente considérablement la hauteur d'étage théorique. Les garnissages faits de tels plateaux ne conviennent donc bien que pour des colonnes de petit diamètre. En outre les plateaux perforés ne fonctionnent de façon satisfaisante que s'ils sont mouillés par la phase continue (phase dispersante).Cela exclut en général l'utilisation de la matière plastique, c'est-à-dire d'un matériau économique, et oblige à utiliser des aciers spéciaux, parfois très motteux dans le cas de produits corrosifs. Les plateaux pleins, mais découpés d'une ouverture décalée par rapport à celle des plateaux adjacents, c'est-à-dire ceux dits ~échancrés", et ceux qui se présentent alternativement sous la forme d'un disque et sous celle d'une couronne à ouverture de diamètre inférieur à celui du disque, ne comportent pas l'inconvénient du remélange axial et peuvent donc s'utiliser dans des colonnes de grands diamètres. De plus il n'est pas indispensable qu'ils soient mouillés par la phase continue et il est donc possible de les réaliser en matière plastique quand cela est avantageux. Toutefois avec des colonnes de grands diamètres il faut alors les espacer verticalement de façon quelque peu excessive si l'on veut conserver les meilleures conditions d'écoulement.En effet ils déterminent dans la colonne des courants horizontaux et pour que la section de passage de ceux-ci soit suffisante, il faut un écartement vertical minimum des plateaux successifs. Il est facile de démontrer que cet écartement augmente à mesure que le diamètre croit. Il en résulte que pour un même nombre de plateaux la hauteur de la colonne doit augmenter en même temps que son diamètre, ce qui est gênant et motteux. En outre l'efficacité des plateaux du genre en question diminue de façon non négligeable en fonction de leur écartement. L'invention vise à remédier à ces inconvénients des garnissages à plateaux connus pour colonnes pulsées. Conformément à l'invention une colonne pulsée comprend en combinaison des plateaux ou ensembles de plateaux perforés alternant avec des plateaux ou groupes de plateaux pleins découpés d'une ouverture décalée pour chacun d'eux par rapport à celle des plateaux voisins du même genre. Dans une première forme d'exécution les plateaux pleins découpés sont prévus par groupes séparés les uns des autres par des ensembles de quelque plateaux perforés moins nombreux et rapprochés. Le garnissage peut avantageusement commencer et se terminer par de tels plateaux perforés. On peut fréquemment améliorer le fonctionnement en disposant dans le garnissage des plateaux coalescents à ailettes associés à des ouvertures de manière à impartir aux phases un mouvement hélicoîdal, la matière constitutive de ces plateaux étant choisie de façon à mouiller préférentiellement la phase qui se trouve à l'état dispersé à leur niveau (en supposant bien entendu que cette phase soit liquide). Dans une autre forme d'exécution, qui convient plus particulièrement aux colonnes de très grand diamètre, on alterne les pla teaux pleins découpés et les plateaux perforés. Si l'on considère par exemple le cas de plateaux pleins du type disque et couronne, on peut donc prévoir par exemple une couronne, puis un plateau perforé, puis un disque, puis un second plateau perforé, puis une seconde couronne, etc... L'avantage de cette disposition est que si l'on utilise les plateaux pleins, on est alors obligé de prévoir un grand écartement entre ceux-ci pour équilibrer la transparence latérale et la transparence axiale (étant rappelé que le terme transparence correspond au rapport entre la section de passage des fluides et celle de la colonne).Il en résulte la formation d'espaces dans lesquels la phase dispersée a tendance à se regrouper ; la présence d'un plateau perforé intermédiaire s'oppose à ce phénomène et améliore donc l'efficacité de la colonne. Bien entendu au lieu de ne prévoir qu'un seul plateau perforé entre deux plateaux pleins successifs, on pourrait en disposer plusieurs. Le dessin annexé, donné à titre d'exemple, permettra de mieux comprendre l'invention, les caractéristiques qu'elle présente et les avantages qu'elle est susceptible de procurer Fig. 1 est une coupe verticale schématique d'une colonne comportant application de-l'invention. Fig. 2 est une coupe de détail d'un ensemble de plateaux perforés destiné à être disposé entre deux groupes de plateaux du type disque-couronne. Fig. 3 est une coupe de détail montrant une partie d'un groupe de plateaux disque-couronne. Fig. 4 montre en perspective un plateau à ailettes. Fig. 5 est une vue en plan d'un plateau du type échancré. Fig. 6 est une coupe partielle d'une colonne dans laquelle le garnissage comprend des plateaux perforés alternant avec des plateaux pleins découpés du type disque-couronne. La colonne représentée en fig. 1, comprend à la façon classique une chambre ou décanteur supérieur 1 avec une arrivée 2 de phase lourde et une sortie 3 de phase légère, un fut 4à section circulaire (le profil carré ou annulaire n'étant d'ailleurs pas exclu ), une chambre ou décanteur inférieur 5 avec sortie 6 de phase lourde et entrée 7 de phase légère, et un dispositif de pulsation 8 de type quelconque (à piston, à membrane, à chambre gazeuse, etc...). Tout cela étant classique, on ne le décrira pas davantage en détails. Le garnissage du fût 4 comprend, en partant du bas - quatre plateaux perforés 9 disposés a un faible écarte- ment vertical les uns des autres, par exemple 25 mm pour une colonne de 200 mm de diamètre - un premier groupe de plateaux disque-couronne renfermant quatre couronnes 10 séparées par quatre disques intermédiaires 11, l'écartement des éléments étant ici tel que la transparence latérale soit du même ordre de grandeur que la transparence axiale - quatre plateaux perforés 9 là encore très rapprochés - un second groupe de cinq couronnes 10I séparées par quatre disques iii - un plateau coalesceur à ailettes 12 - quatre plateaux perforés rapprochés 911 - un troisième groupe de cinq couronnes 10II séparées par quatre disques 1111 - un second plateau coalesceur à ailettes 12I ; - quatre plateaux perforés rapprochés 9111 ; - un quatrième groupe de trois couronnes 10;;il alternant avec trois disques 11111 - un troisième plateau coalesceur à ailettes 1211 - trois plateaux perforés rapprochés - un quatrième plateau coalesceur à ailettes 12111 ; - un cinquième groupe renfermant quatre disques 11 alternant avec quatre couronnes 1OIV ; - et enfin un dernier ensemble de trois plateaux perforés rapprochés 9V, Fig. 2 montre le détail d'un ensemble de plateaux perforés tels que 9. On comprend que l'ensemble de plusieurs plateaux de ce genre superposés les uns aux autres ne détermine pas l'apparition de courants horizontaux appréciables, le fluide qui s'écoule d'une perforation du plateau considéré trouvant pratiquement en face de lui une perforation du plateau adjacent.Ce qui importe pour le débit, c'est donc seulement le rapport de la surface totale des trous à la section de la colonne, c'est-à-dire ce qu'on appelle la ntrans- parence axiale" ; il n'y a pratiquement pas lieu de se préoccuper d'un écoulement horizontal et de la transparence totale qui lui correspond. On peut d'ailleurs vérifier que théoriquement celle-ci est suffisante dès que l'écartement des plateaux est égal à la moitié du rayon des perforations. Cet écartement est donc de toute fa çon indépendant du diamètre de la colonne. Au contraire, avec les plateaux du genre disque-couronne tels que les couronnes 10 et les disques 11 de fig. 3, l'écoulement comporte dans chaque espace intermédiaire une composante radiale centrifuge ou centripète non négligeable, de sorte qu'on doit distinguer la transparence axiale des disques (section espace annulaire entourant le disque/section colonne), la transparence axiale des couronnes (section ouverture centrale/section colonne) et la transparence latérale, dont le paramètre (toujours par rapport à la section de la colonne) est déterminé par la section la plus étroite traversée par les fluides dans le sens centripète ou centrifuge, savoir la surface d'un cylindre ayant pour base le bord de l'ouverture d'une couronne 10 et pour hauteur l'ecartement vertical entre celle-ci et le disque adjacent.Pour un bon fonctionnement cette transparence latérale doit être substantiellement égale à la transparence axiale et comme toutes les dimensions linéaires sont proportionnelles au diamètre de la colonne, on en conclut qu'il doit en aller de même pour l'écartement entre les disques et les couronnes. Donc dans une colonne de fort diamètre disques et couronnes sont relativement espacés, ce qui tend à réduire l'effet de mélange des deux phases. L'interpowhion des plateaux perforés 9 remédie à cet inconvénient en réalisant un brassage énergique des deux phases à plusieurs niveaux, tandis que le nombre réduit des plateaux perforés adjacents dans chaque ensemble de ceux-ci (trois ou quatre en fig. 1) fait que l'effet de remélange axial (back mixing) n'a pas le temps de se manifester de façon sensible. Fig. 4 montre un plateau coalesceur 12 avec ses rangées circulaires d'ouvertures 13 et les ailettes obliques 14 qui recouvrent celles-ci. On comprend qu'un tel plateau impartit aux fluides en écoulement ascendant ou descendant un mouvement hélicoïdal qui favorise l'homogénéisation de la dispersion d'une phase dans l'autre. Si, comme sus-indiqué, il est préférentiellement mouillé par la phase dis persée, il tend à provoquer la coalescente des gouttes de celle-ci, c'est-à-dire à former des gouttes de taille plus grosse à partir de gouttes fines coalesçant entre elles. Fig. 5 indique une disposition de plateaux échancrés qu'on peut substituer aux plateaux disque-couronne de fig. 3 dans une colonne selon l'invention. Chaque plateau tel que 15 est entaillé sur un c- té suivant une corde telle que 16, ce qui ménage un passage en forme de lunule. En décalant les plateaux 15 successifs de 1800 les uns par rapport aux autres, on réalise un trajet en zig-zag comme indiqué par la flèche 17. Il est facile de vérifier que là encore on retrouve une transparence verticale et une transparance latérale qui doivent être du même ordre, et que cela oblige à maintenir entre les plateaux un écartement qui tend à croître avec le diamètre de la colonne. Fig. 6 montre en coupe schématique une forme d'exécution de l'invention qui convient tout particulièrement dans le cas de colonnes de très grand diamètre. Comme sus-exposé, avec des plateaux disque-couronne tels que 10 et 11 (ou éventuellement avec des plateaux échancrés tels que ceux 15 de fig. 5) on arrive à etre obligé de prévoir un écartement excessif entre les plateaux pour maintenir la transparence latérale. Il en résulte qu'entre deux plateaux successifs se trouve alors un espace très important dans lequel la phase dispersée peut éventuellement se rassembler en masses de dimensions exagérées, ce qui réduit la surface de contact. Conformément à l'invention l'on y remédie en disposant entre les plateaux 10 et 11 successifs des plateaux perforés intermédiaire 9 qui assurent le maintien de la division de la phase dispersée. Dans l'exemple de fig. 6 il n'est prévu qu'un seul plateau 9 entre deux plateaux 10 et 11, mais évidemment on pourrait éventuellement en prévoir plusieurs. Le garnissage représenté en fig. 6 peut s'étendre sur toute la hauteur de la colonne, ou bien il peut etre limité aux zones renfermant des plateaux disque-couronne, c'est-à-dire aux cinq zones successives de fig. 1 (zones 10-11, 1OI-11I 1O Il, 10III-1lIII et 1oIV 11IV) Des essais comparatifs ont permis de démontrer la supériorité des colonnes à garnissage mixte suivant l'invention par rapport à celles à garnissages classiques. Ces essais ont porté sur cinq colonnes différentes comportant les caractéristiques suivantes : Diamètre en mm- 100 300 -600 800 1000 Hauteur du gar nissage en mm 4000 4000 4000 6000 4000 On a utilisé successivement dans chacune d'entre elles les trois garnissages suivants a) Des plateaux perforés de trous de 3 mm de diamètre es pacés de 50 mm pour la première colonne (diamètre 100 mm) et de 100 mm pour les autres, faits en acier inoxydable ou en chlorure de polyvinyle, la transparence étant de 23%. b) Des disques et couronnes espacés comme suit en fonction du diamètre de la colonne pour maintenir la transparence latérale au moins égale à la transparence axiale 30 mm pour la colonne de 100 mm de diamètre 40 mm pour la colonne de 300 mm de diamètre 75 mm pour la colonne de 600 mm de diamètre 100 mm pour la colonne de 800 mm de diamètre 125 mm pour la colonne de 1 000 mm de diamètre. c) Une combinaison de plateaux perforés, de plateaux type disque-couronne et de plateaux coalesceurs à ailettes suivant l'invention. La pulsation s'effectuait à l'air comprimé à la façon classique. Toutes les mesures ont été faites par extraction d'uranium à l'aide de tributylphosphate (TBP) dilué dans du dodécane. Le remélange axial ou "back-mixing", c'est-à-dire la tendance au retour en arrière de gouttes de la phase dispersée, a été étudié par traçage à l'iode 132 en phase organique et au baryum 137 en phase aqueuse. L'efficacité a été mesurée après établissement des profils de concentration à différents niveaux. On rappellera qu'elle se mesure en hauteur équivalente théorique spécifique ou HETS. Les taux de rétention de phase dispersée ont été étudiés en fonction des débits et des pulsations et l'on a tracé les courbes d'engorgement Vc + Vd = f (af), a désignant l'amplitude de la pulsation et f sa fréquence. On rappellera ici que la rétention est le pourcentage de phase dispersée au sein du mélange des deux phases et qu'on peut atteindre sans qu'il y ait "engorgement", c'est-à- dire accumulation des phases dans les décanteurs à un point tel que l'une arrive à s'écouler par la sortie normalement prévue pour l'autre. Bien entendu comme l'engorgement est fonction du débit les mesures comparatives de rétention sont effectuées à débit spécifique constant. Les résultats obtenus pour les cinq colonnes ont été les suivants Diamètre 100 mm : HETS : Rétention :Back-mixing : Débits spécifr': cm : % : : ques Totaux : 1/h/cm2 : Plateaux perforés: 50-70 : 25-30 : Négligeable: 3 : Disques et cou- : : : ronnes : 70-90 : 20-25 : Il : 4 : Empilage mixte : 40-60 : 35-40 : " : 5 : Diamètre 300 mm : HETS :Rétention :Back-mixing Débits spécifi-. : : cm : % : : ques Totaux 2 l/h/cm : : : : : : : Plateaux perforés: 60-80 : 25-30 : Faible : 3 : Disques et cou- . ~ : ronnes : 70-90 : 20-25 : Négligeable: 4 : Empilage mixte : 60-80 : 30-35 : Négligeable: 5 : Diamètre 600 mm : HETS Rétention :Back-mixing :Débitsspécif i-: : cm : % : : ques Totaux : 2 : l/h/cm : Plateaux perforés: 100-120: 25-30- : Important : 3 : Disques et cou- : : : ronnes : 80-100: 20-25 : Faible : 4 : Empilage mixte : 75-90 : 35-40 : Négligeable: 4 : Diamètre 800 mm : HETS Rétention :Back-mixing Débits spécifr: cm : 8 : ques Totaux 2 l/h/cm2 : Plateaux perforés: 140-180: 25-30 : Fort : 3 : Disques et courons 85-110: 20-25 : Faible : 4 : nes : Empilage mixte : 75-100: 35-40 : Négligeable: 4,5 Diamètre 1000 mm : HETS :Rétention :Back-mixing :Débits spécifi: : : cm % % : :ques Totaux : 2 1/h/cm : Plateaux perforés: 175-200: 25-30 : Fort : 3 : Disques et cou ronnes : 110-130: 20-25 : Faible : 3,5 : Empilage mixte : 75-1O0: 35-40 : Négligeable: 4 Ces résultats démontrent clairement que les colonnes comportant un garnissage mixte suivant l'invention sont en tous points supérieures à celles équipées de garnissages classiques et que cette supériorité constitue quelque chose qui n'était nullement prévisible, puisqu'elle n'est pas la simple addition des avantages individuels obtenus par ceux-ci. On notera plus particulièrement que l'efficacité varie très peu avec le diamètre et que le remélange axial ou back-mixing demeure toujours négligeable, le tout à l'inverse de ce qui est le cas avec les plateaux perforés ou avec ceux du type disque-couronne. Il doit d'ailleurs etre entendu que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre d'exemple, et qu'elle ne limite nullement le domaine de l'invention dont on ne sortirait pas en remplaçant les détails d'exécution décrits par tous autres équivalents. R E V E N D I C A T I O N S 1. Colonne pulsée pour la mise en contact de deux phases non miscibles et de densités différentes, dont l'une au moins est liquide, du type à garnissage fixe, caractérisée en ce que ce garnissage comporte en alternance - des plateaux individuels ou des groupes de tels plateaux, de type connu, comportant une paroi pleine découpée d'une ouverture latérale, centrale ou périphérique (plateaux dits disquecouronne et plateaux dits échancrés) ; - et des plateaux individuels ou des ensembles de plateaux de type connu percés d'un grand nombre de perforations (plateaux dits perforés). 2. Colonne suivant la revendication 1, caractérisée en ce que son garnissage comporte un ensemble dé plateaux perforés à chacune de ses extrémités supérieure et inférieure. 3. Colonne suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que son garnissage comprend en outre des plateaux coalesceurs à ailettes. 4. Colonne suivant l'une quelconque des revendications qui précèdent, caractérisée en ce que chaque ensemble de plateaux perforés comprend un petit nombre de ceux-ci, très rapprochés les uns des autres indépendamment du diamètre de la colonne, tandis que chaque groupe de plateaux disque-couronne ou échancrés renferme un plus grand nombre de ces plateaux disposés à un écartement plus important choisi en fonction du diamètre de la colonne de manière à assurer une transparence horizontale substantiellement égale à la transparence verticale. 5. Colonne suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'entre certains au moins des plateaux successifs à paroi pleine découpée d'une ouverture (plateaux disquecouronne ou plateaux échancrés) est inséré au moins un plateau perforé.