FR 2431537 A1 19800215 FR 7821581 A 19780720 Divers procedes sont actuellement mis en oeuvre dans l'industrie pour traiter le lactosérum ou petit lait pour la separation et l'obten- tion de differents produits utiles, tels que des proteines de lactosérum et le lactose. L'un de ces procedes implique une ultrafiltration sur membrane qui permet de diviser le lactoserum en deux fractions, dont l'une-est une fraction riche en proteines tandis que-l'autre est un ultrafiltrat riche en lactose. Ce procede est decrit dans le brevet canadien n0 966 361.La composition d'un ultrafiltrat de lactosérum choisi comme exemple representatif, obtenu par conduite d'une ultrafiltration sur membrane, depend d'un certain nombre de facteurs tels que la nature et la source du lactosérum et la ma niera dont l'ultrafiltration sur membrane est conduite. Les principaux constituants comprennent le lactose, des sels mineraux, une matière prote i- nique, de l'azote non proteinique (NNP) et une petite quantite de matière grasse. Les sels mineraux comprennent à la fois des sels tampons naturels rencontres dans le lait, et aussi des sels mineraux qui resultent du procede de production de fromage duquel le lactosérum provient.On donne ci-apres des plages de composition generale (sur base- sèche) de l'ultrafiltrat derive de formes-acide et douce de lactosérum lactose 68,0 à 87,0 % protéine 3,0 à 5,5 % NNP 0,4 à 0,8 % matiere grasse 0,1 à 0,2 Z sels minéraux 8,5 à 14,0 % acidité titrable 2,0 à 14,0 Z L'expression "lactosérum acide" est utilisée dans l'industrie laitière pour désigner le petit lait produit dans la fabrication du fromage de ferme. L'expression "lactosérum doux" désigne le petit lait produit dans la fabrication d'autres fromages tels que le Cheddar et le fromage blanc du type mozzarella. Les deux types de lactosérum, acide et doux, ont une acidité naturelle, comme l'indique la composition générale donnée ci-dessus. Le taux élevé de sels minéraux tend à communiquer au produit un gout indésirable. Lors d'un traitement dont le but est de séparer le lactose par cristallisation, ce qui implique une concentration de l'ultrafiltrat, certains des sels se séparent par précipitation, en même temps que la cristallisation du lactose, et cela tend à reduire le rendement en lactose et à abaisser sa pureté. Cependant que les ultrafiltrats renferment des substances de valeur, leur élimination sans traitement pose un grave problème, attendu qu'ils constituent un polluant écologique. Les procédés industriels de production du lactose séparent généralement le lactose du concentré de lactosérum par cristallisation (voir brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 2 439 612). Ce lactose est relativement impur, attendu qu'il contient un peu de protéine de lactosérum et de sels minéraux. Un procédé de redis solution et de recristallisation est utilisé pour obtenir des produits de grande pureté. La liqueur mère résiduelle est impropre à la consommation humaine et ne peut pas être jetée à l'égout, pour cause d'effets écologiques désavantageux. L'invention concerne, dans son ensemble, le traitement du petit lait de fabrication du fromage en vue d'obtenir divers produits intéressants, et plus particulièrement des procédés qui impliquent une ultrafiltration sur membrane, et le traitement de l'ultrafiltrat de lactosérum résultant. Le but de la présente invention est d'offrir un procédé permettant de transformer l'ultrafiltrat en un ou plusieurs produits de valeur commerciale, à un prix de revient acceptable. L'invention a aussi pour but d'offrir un procédé de traitement d'un ultrafiltrat de lactosérum, permettant d'obtenir du lactose relativement pur en un rendement elevé. Le procédé de l'invention doit également donner un ou plusieurs sels minéraux d'intérêt commercial. Un autre but de l'invention est d'offrir un procédé de traitement d'un ultrafiltrat qui facilite l'élimination des déchets qui présentent un risque de pollution sur le plan écologique. Dans son ensemble, le procédé de l'invention implique la production d'un ultrafiltrat de lactosérum par ultrafiltration du petit lait à travers une membrane. Comme indiqué ci-dessus, cet ultrafiltrat peut avoir une teneur en lactose de 68 à 87 Z (sur base seche) et peut contenir 3,0 à 5,5 Z de protéine de lactosérum. L'ultrafiltrat est concentré et soumis à un traitement dans lequel la matière précipitée est séparée. La matière restante est encore concentrée et soumise à un nouveau traitement en vue de séparer le lactose et, le cas échéant, d'autres produits d'intérêt commercial. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre, faite en regard des schémas suivants SCHEMA 1 Lactosérum 10 Fraction de Ultrafiltration proteme I 1' b 1 r 11 , . A Précipitation par X 22 chauffage et coneentration 96ehage 12 I Séparation du précipité, clarification, concentration 21 Cristallisation, sépara 21 tion des crist Séchage par pul I I vérisation Liquide de lavage -t------- t 1Gavage ---- Produit C --c ase alcaline Produit A k 15 Précipitation 16 Filtration Liquide de lavage I? ; 17 Cristallisation et séparation des cristaux Produit B Sur le schéma 1, qui représente une première forme de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on suppose que le lactosérum en cours de traitement est un petit lait de fromage acide de qualité commestible, bien que ce procédé soit considéré comme applicable à d'autres types de petits laits ayant une acidité titrable naturelle, par exemple un petit lait de fromage Cheddar ou d'un fromage du type mozzarella. Préalablement à sa transformation, le petit lait peut être soumis à l'un quelconque des divers traitements pour inhiber la contamination bactérienne, par exemple par pasteurisation ou par un traitement chimique.Le petit lait est soumis à une ultrafiltration sur membrane dans l'étape 10, de manière à prodùire une fraction riche en protéine et un ultrafiltrat de petit lait. L'ultrafiltration peut être conduite en une seule étape ou en plusieurs étapes, selon le taux de protéine que la fraction de protéine doit contenir. En tout cas, il est des ralle que l'ultrafiltration soit conduite de telle manière que la protéine résiduelle contenue dans l'ultrafiltrat ne dépasse pas environ 6,0 Z de la teneur totale en matière solide. L'ultrafiltrat est soumis à une opération 11 de précipitation qui a pour but de précipiter sélectivesent certains des sels minéraux.Plus particuliàrement, dans ce cas, la précipitation est conduite par chauffage de l'ultrafiltrat, qui, tel. qu'on l'obtient dans I'étape 10, a une teneur en matière solide de l'ordre de 5,0 à 7,5 Z, jusqu a une température de l'ordre de 80 à 930C, et concentration de l'ultrafiltrat par évaporation sous. vide à une teneur en matière solide d'environ 40 à 45 Z.On peut changer l'ordre de ces opérations en concentrant d'abord I'ultrafiltrat par evaporation sous vide, puis en le chauffant et en le maintenant à la chaleur Bcur activer la précipitation Par exemple, la nattière peut être maintenue à la te"perature et à la concentration indiquées pendant une période de 30 à 90 minutes. Ce traitement a pour résultat que certains des sels minéraux sont sélectivement précipités, à savoir les sels tampons naturels que renfer e le lactosérum. Plus particulierement, les sels de calcium et les citrates du tampon sont précipités tandis que les phosphates de ce tampon ne tendent pas à être précipités parce traitement. De même, celui-ci ne précipite pas les sels monovalents plus simples tels que le chlorure de sodium. Par application du traitement défini ci-dessus, on précipite environ 5,0 à 15,0 Z du total des sels minéraux de l'ultrafiltrat. Le précipité est séparé dans l'étape 12 et l'ultrafiltrat restant est clarifié et traité en vue de la séparation du lactose. La clarification dans l'étape 12 peut être conduite en maintenant l'ultrafiltrat à une température élevée, de 80 à 930C. Le milieu filtrant peut consister en terre de diatomées dépourvue de fer ou dont le fer a été réduit (par exemple, la "Célite" lavée à l'aide d'un acide), dont la fonction est de séparer le précipité et de clarifier la matière. Dans étape 13, le lactose est cristallisé dans la liqueur mere, recueilli, puis soumis à un lavage dans l'étape 14.Dans l1opération 13 de cristallisation, l'ultrafiltrat est utilisé à une concentration suffisante pour l'obtention d'une cristallisation efficace, par exemple une concentration de l'ordre de 50 à 60 Z de matières solides totales. On doit éviter une concentration à des taux qui entraînent une nouvelle précipitation des sels minéraux. Ainsi, comme indiqué dans étape 12, il est désirable déconcentrer un peu plus l'ultrafiltrat après l'opération de filtration, sans précipiter davantage les sels, de manière à obtenir un rendement efficace en lactose dans ltopération de cristallisation. Les cristaux de lactose venant de l'étape 14 de lavage peuvent être soumis à un séchage par des opérations classiques pour produire le lactose, appelé produit A sur le schéma. De l'eau de pureté convenable peut etre utilise pour le lavage dans l'étape 14, bien qu'on préfère utiliser de l'eau acidifiée. Par exemple, l'eau de lavage peut contenir une petite quantité d'acide chlorhydrique ou d'un autre acide, de manière que le lavage soit conduit dans des conditions légèrement acides à un pH de 2,5 à 3,5. On a constaté que ces conditions opératoires permettent d'éliminer plus efficacement la protéine et les autres impuretes des cristaux de lactose qui ont été recueillis. Le procédé, tel que décrit ci-dessus, donne un lactose dont la pureté est de l'ordre de 99,1 Z ou plus. Le rendement en lactose peut etre de l'ordre de 35 à 55 Z. La liqueur mère de l'étape 13, qui a ou non été mélangée avec l'eau de lavage venant de l'étape 14, peut etre soumise à un traitement ultérieurernie d' elever grandement lerendeiaent enlactose etde produire un lactose de grande pureté.La liqueur provenant de l'opération 13 est donc soumise, comme représente sur le schéma, à une autre opération 15 de précipitation qui, dans ce cas, est de préférence conduite en ajustant le pH à une valeur de ltordPe de 7 à 10 par l'addition d'un agent de neutralisation qui est une base alcaline telle que l'hydroxyde de sodium ou de potassium. Après 1addition de l'agent neutralisant ou en mème temps que son addition, la matière est chauffée à une température de l'ordre de 60 à 650C, afin de précipiter une forte proportion des sels minéraux présents qui n'ont pas été précipités ni éliminés dans les étapes- 11 et 12. La concentration en matière solide au moment de ce traitement peut être de l'ordre de 20 à 30 Z. Les sels précipités de cette manière sont principalement des citrates. Les phosphates tampons sont précipités de meme qu'une quantité notable d'azote non protéinique. A la suite de l'opération 15, la matière est traitée pour en séparer le précipité, dans l'étape 16 qui est mise en oeuvre de la même manière que la clarification conduite dans l'étape 12. Les deux opérations 12 et 16 de clarification peuvent aussi être conduites par centrifugation pour séparer le précipité, suivie d'une décoloration par passage de la matière sur un filtre au carbone décolorant, cependant que la température est maintenue à 80-930C.Le lactose est ensuite séparé par cristallisation et recueilli dans étape 17, avec ou sans autre lavage, pour constituer le produit ss. Là encore, il peut être nécessaire de concentrer davantage la matière (par exemple à 50-65 Z de matière solide) après l'étape 16 de filtration et avant l'étape 17 de cristallisation, en prenant soin d'éviter la concentration à un taux de matières solides suffisant pour entraîner une précipitation de sels minéraux résiduels. En admettant que le procédé comporte le second stade de cristallisation et de séparation du lactose, le rendement total en lactose de ce procédé peut être de l'ordre de 80 % ou plus. De même, le produit B peut avoir une pureté égale ou supérieure à 97 %. Dans quelques cas, il peut être désirable de sécher par pulvérisation l'ultrafiltrat qui provient de I'étape 12. Ainsi, l'ultrafiltrat peut etre concentré et séché par pulvérisation dans l'étape 21 pour donner le produit C qui consiste en lactose séché par pulvérisation. En raison de l'élimination de la protéine de lactosérum et d'une quantité notable de sels tampons dans l'étape 11 de précipitation, la saveur du produit séché par pulvérisation est supérieure à celle de l'ultrafiltrat de lactosérum non traité, séché par pulvérisation, et le produit C peut donc être utilisé dans la préparation de divers produits destines à l'alimentation de l'homme et des animaux. Les sels tampons séparés dans l'étape 12 de filtration peuvent etre soumis à une étape 22 de séchage pour donner le produit sec D. Il s'agit d'un produit à forte teneur en sels minéraux de calcium, intéressant à utiliser comme additif pour diverses formulations destinées par exemple à l'alimentation des animaux.Le produit A a, par exemple, la composition suivante eau 5,805 Z azote total 0,23 % sels minéraux 31,09 % calcium 14,3 Z phosphore 0,43 Z magnésium 0,07 Z sodium 0,25 % potassium 0,8 % citrate 43,4 9b lactose 25,5 % acidité titrable 2,0 Z pH 5,3 Comme on l'a mentionné ci-dessus, la matière de départ peut consiste en un lactosérum doux tel que celui qui est produit dans la fabrication d'un fromage Cheddar ou d'un fromage du type mozzarella. La plage normale de pli de ce lactosérum est d'environ 5,8 à 6,5. La composition est semblable à celle d'un lactosérum acide, mais elle n'est pas exactement la meme.La teneur en sels minéraux comprend sensiblement les naes composés tampons de calcium et d'acide citrique et les mêmes phosphates tampons que dans le petit lait acide, avec des différences minimes en ce qui concerne les quantités. Après un traitement préalable tel qu'une pasteurisation ou un traitement chimique pour inhiber la contamination, le lactosérum est soumis à une ultrafiltration sur membrane, comme décrit à propos du petit lait acide, pour produire ainsi une fraction riche en protéine, et un ultrafiltrat de lactosérum. L'ultrafiltration est conduite de manière que la pte-ine résiduelle contenue dans l'ultrafiltrat ne représente pas plus d'environ 6,0 Z de la teneur totale en matière solide. L'étape Il de précipitation est mise en oeuvre comme décrit pour le petit lait acide.Plus particulierewPnts l'ultrafiltrat qui peut avoir une teneur en matière solide totale drenvlron 5 à 7,5 %, est chauffé à une température d'environ 80 à 930C, concentré par évaporation à une teneur en matières solides d'environ 40 a 45 % et maintenu à la température indiquée pour activer la précipitation. Cosse pour le lactosérum acide, on peut changer l'ordre de ces opérations en concentrant tout d'abord l'ultrafiltrat par évaporation sous vide puis en le chauffant et en le maintenant à température élevée pour favoriser la précipitation. La matière peut être maintenue en vue de la précipitation à la température et à la concentration indiquées ci-dessus pendant une période de 30 à 90 minutes. Les sels de calcium et d'acide citrique du système formant tampon sont ainsi précipités tandis que les phosphates du tampon restent en solution. Tout comme pour le lactosérum acide, ce traitement ne précipite pas les sels monovalents plus simples tels que le chlorure de sodium. Le traitement a pour but de précipiter environ 5 à 15 % des sels minéraux totaux de l'ultrafiltrat. Le précipité est séparé par exemple par filtration dans l'étape 12 et l'ultrafiltrat restant est clarifié et traité en vue de la séparation du lactose.La filtration dans l'étape 12 peut être conduite en maintenant l'ultrafiltrat à une température de 80 à 930C et le milieu filtrant peut être le même que celui qui a été indiqué à proposé du petit lait acide. Préalablement à la cristallisation dans l'étape 12, la matière est encore concentrée, par exemple par évaporation sous vide à une teneur totale en matières solides d'environ 50 à 60 %. Comme pour le petit lait acide, on doit éviter à ce stade une concentration à des taux qui entrassent une plus grade précipitation de sels minéraux. Il est désirable de concentrer davantage l'ultrafiltrat après la séparation des sels de calcium et d'acide citrique sans autre précipitation de matières solides afin que l'opération de cristallisation donne un rendement efficace en lactose.Les cristaux de lactose venant de l'opération 14 de lavage peuvent être séchés par des procédés classiques pour donner le lactose constituant le produit A. Comme pour le lactosérum acide, l'eau acidifiée peut être utilisée comme liquide de lavage des cristaux de lactose dans l'étape 14. Lorsqu'on part d'un lactosérum doux de fromage Cheddar, la pureté du lactose obtenu (produit A) peut être de l'ordre de 99,1 Z ou plus et le rendement en lactose (produit A) peut être de l'ordre de 35 à 55 Z. D'autres étapes de traitement peuvent être envisagées comme représenté sur la figure 1 et comme décrit à propos du lactosérum acide pour l'obtention des produits B, C et D. S C H E M A 2 Lactosérum 51 Ultrafiitration 52 Precîpitation par chauffage et concentration M Clarification - - . t 64 Sechage - 54 1 Produit K Concentration Produit K 7 68 55 Cristallisation Séchage Liquide de l l lavage W Produit N 3 56 Séparation et lavage Base Séchage 58 - Alcaline Réglage du pH Précipitation Produit I 59 Clar--fieation W ffi 66 Séchage 60 Concentration Produit t Mû-Ml 67 Cristallisation Séchage Liquide de lavage Séparation et lavage b Produit ZI 1 63 Séchage + Produit J Le procédé du schéma 2, qui constitue une variante dans laquelle le lactose est purifié en deux étapes, utilise une étape de précipitation conjointement avec un raffinage du lactose. Dans ce cas, du lactosérum est soumis à une opération 51 d'ultrafiltration sur membrane pour enlever la protéine, et l'ultrafiltrat résultant est soumis à l'étape 52 de précipitation qui est conduite par chauffage et concentration de la manière décrite à propos de l'étape Il du schéma 1.Après l'étape 52, la matière est soumise à l'étape 53 qui peut être conduite par filtration et clarification de cette matière à une température de l'ordre de 80 à 93"C pour séparer le précipité et pour clarifier l'ultrafiltrat. L'ultrafiltrat clarifié est ensuite soumis à une nouvelle concentration dans l'étape 54, jusqu'à une teneur en matières solides de l'ordre de 50 à 60 %, et soumis à l'étape 55 de cristallisation dú lactose. Les cristaux de lactose recueillis dans l'étape 56 sont soumis à une opération de lavage qui peut être conduite au moyen d'eau acidifiée à un pH de 2,5 à 3,5.Le lactose venant de l'étape 56 peut être séché dans l'étape 57 pour donner le lactose sec constituant le produit I.Laliqueurme'redelétape 56 est soumise a' une opération d'auste- ment du pH et de précipitation (opération 58) qui peut être conduite de la même manière que l'étape 15 du schéma 1. Après filtration et clarification dans l'étape 59, la matière peut être concentrée dans l'étape 60 (par exemple à une teneur en matières solides de 50 à 60 %) soumise à une opération 61 de cristallisation, puis les cristaux sont recueillis et lavés dans l'étape 62, de préférence avec une eau de lavage acidifiée. Un séchage (63) donne le lactose constituant le produit J. Le précipité venant de l'étape 53 peut être séché en 64 pour donner les sels minéraux constituant le produit K.De même, le précipité de l'étape 59 peut être séché en 66 pour donner les sels minéraux constituant le produit L. La liqueur mère concentrée venant de l'étape 60 peut être séchée directement en 67 pour donner le lactose constituant le produit M. Le procédé illustré sur le schéma 2 donne comme produits un lactose de grande pureté et permet en outre d'obtenir des rendements en lactose de l'ordre de 70ouplus. Les produits I et J formés de lactose ont des puretés respectives d'environ 99 et 97 %. Pour un produit de moindre pureté (par exemple 90 %), le concentré venant de l'étape 54 peut être séché par pulvérisation en 68 en donnant le lactose qui constitue le produit N. Dans les formes de réalisation de l'invention qui ont été décrites ci-dessus, l'élimination de la protéine de lactosérum et la précipitation et l'élimination des sels précipités sont conduites avant la séparation du lactose par une nouvelle concentration et une nouvelle cristallisation. Pour faire cristalliser une quantité appréciable du lactose présent (par exemple 40 à 60 %), on doit concentrer l'ultrafiltrat par évaporation à des teneurs en matières solides de 50 à 65 Z. Du fait que ltévapora.ion à de telles concentrations nécessite un certain traitement à la chaleur, quelques-uns des sels minéraux, dans la mesure où ils n'ont pas été-éliminés au préalable, précipitent et sont enlevés avec les cristaux de lactose recueillis, ce qui abaisse donc la pureté du lactose obtenu comme produit. On évite cette contamination du lactose séparé en enlevant préalablement une quantité notable des sels minéraux (par exemple 10 Z ou plus). En outre, lorsque la précipitation des sels minéraux est effectuée de la manière et dans les conditions indiquées ci-dessus, le lactose reste en solution et, de ce fait, une quantité notable de ce composé n'est pas eliminéeavec les sels précipités. SCHEMA 3 Lactosérum Fraction de Protéine C Ultrafiltration I r 72 M2 Précipitation des sels minéraux 73 Séparation du précipité et clarification M Electrodialyse a 1 77 ration Concentration Concentration 76 78 Cristallisation Cristallisation et Séchage par pulvérisation et séparaction du lactose Liquide de Produit O lavage 1 ; 79 Lavage des cristaux de lactose e0 Séchage Produit 2 Le procédé illustré sur le schéma 3 utilise à la fois une précipitation de sels minéraux et une électrodialyse. L'ultrafiltrat obtenu dans l'opération 71 est soumis à une précipitation (opération 72) conduite par chauffage et concentration comme dans l'étape 11 du schéma 1. On parvient ainsi à précipiter en particulier les sels de calcium et d'acide citrique du tampon. L'ultrafiltrat partiellement déminéralisé est ensuite traité dans l'étape 73 de séparation du précipité et de clarification, comme décrit à propos de l'étape 12 de la figure 1. D'autres sels minéraux sont éliminés dans la proportion désirée dans l'étape 74 d'électrodialyse.Avant l'élec- trodialySe, le pH et la concentration peuvent être ajustés en vue de ltopé- ration optimale (par exemple à 3,9-4,2 et à 30 % de matières solides). Ensuite, la matière peut être concentrée dans l'opération 75 et séchée par pulvérisation dans l'opération 76 pour produire un lactose sec (produit 0). Un lactose plus pur peut être obtenu comme produit par l'étape 77 de concentration, par cristallisation et par isolement de cristaux de lactose en 78, lavage des cristaux en 79 et séchage en 80 pour obtenir le lactose constituant le produit P. Il y a lieu de remarquer que l'électrodialyse est plus efficace lorsqu'elle porte sur des sels monovalents qui ne sont pas éliminés par les étapes de précipitation et de séparation 72 et 73. Tous les modes opératoires décrits ci-dessus éliminent d'abord la protéine de lactosérum puis une proportion importante de la teneur en sels minéraux, en laissant une matière principalement formée de lactose. Ce mode opératoire est illustré dans sa forme la plus simple par les étapes 10, 11 et 12 du schéma 1-; qui éliminent la protéine de lactosérum et réduisent la teneur en substances minérales en laissant une matière principalement formée de lactose, qui peut encore être traitée comme indiqué sur les schémas 1 et 2. Le procédé de l'invention est illustré par les exemples suivants EXEMPLE I Le mode opératoire correspond, dans son ensemble, au schéma 1. Le lactosérùm de départ est un petit lait acide produit dans la fabrication de fromage de ferme. Le lactosérum est soumis à une ultrafiltration sur membrane, que l'on effectue en utilisant l'appareillage fabriqué par la firme westinghouse Company. L'ultrafiltrat résultant a une teneur totale en matières solides de 6,6 X et a la composition suivante (sur base sèche) protéine 6,3 % substances minérales 11,1 Z acidité titrable 10,0 Z lactose 70,0 Z En ce qui concerne la teneur en substances minérales, 13,34 Z de ces substances sont formées de calcium.L'ultrafiltrat est tout d'abord amené à traverser un filtre de carbone activé, alors qu'il se trouve à une température de 50 à 550C, afin de les décolorer et d'en éliminer une partie de la protéine. Ensuite, l'ultrafiltrat est chauffé à 80-93"C et concentré à 40 Z de matières solides. Ce traitement entraîne la formation d'un préci pité. La matière est ensuite filtrée sur un milieu filtrant consistant en terre de diatomées ("Celite") lavé à l'aide d'un acide. Au moment de la filtration, la matière est à une température de 800C, en sorte que le lactose reste en solution. Ensuite, le filtrat est concentré à 48 Z de matières solides et il est refroidi pour faire cristalliser le lactose. Les cristaux résultants sont recueillis et lavés dans une centrifugeuse à panier. Les cristaux de lactose ainsi obtenus sont séchés et donnent ainsi le lactose constituant le produit A du schéma 1 Le filtrat venant de l'étape 12 du schéma 1 totalise 46,46 Z de matières solides de composition suivante azote X,37 % substances minérales 5,15 Z lactose 33,95 Z acidité titrable 0,35 Z La réduction d'acidité est due à l'élimination de sels tampons. La pureté des cristaux de lactose recueillis dans l'étape 13 peut, sans lavage, est de 98,3 %. Après un lavage à l'eau acidifiée, la pureté est égale à 99,3 %. Un peu du filtrat provenant de l'étape 12 est soumis à un séchage par pulvérisation pour former un produit C. Il s'est également avéré que le précipité obtenu dans l'étape 12 peut être séché pour donner des sels minéraux constituant un produit D apte à être utilisé comme supplément dans I'alimentation des animaux. La liqueur mere venant de l'étape 13 de cristallisation du schéma 1 et l'ef fluent venant de l'étape 14 de lavage sont réunis, concentrés à 20,5 % de matières solides et additionnés d'hydroxyde de sodium en vue d'ajuster le pH à 9.On obtient ainsi un précipité un peu plus abondant ; ensuite, la matière est filtrée dans l'étape 16, le filtrat est acidifié à un pH égal à 4,5 et apres une nouvelle concentration à 69 Z de matières solides, il est refroidi pour entraîner la cristallisation de lactose dans l'étape 17. Les cristaux de lactose recueillis sont lavés, et on obtient ainsi le produit B qui consiste en lactose dont la pureté est égale à 89 %. L'analyse a confirmé que le traitement conduit dans l'étape 11 permet de précipiter les sels de calcium et d'acide citrique formant tampon et que le produit D est tin produit minéral principalement formé des composés tampons de calcium et d'acide citrique. De même, l'analyse a confirmé qu'une quantité supplémentaire de sels minéraux a été éliminée dans étape 15, y compris les phosphates tampons. EXEMPLE 2 Le mode opératoire général est celui du schéma 2. Du lactosérum acide est soumis à une ultrafiltration sur membrane pour former un ultrafiltrat ayant dans l'ensemble la même composition que dans l'exemple 1. L'ultrafiltrat est ensuite traité par chauffage et concentration pour précipiter les sels tampons (calcium et citrate), l'opération étant suivie d'une étape 53 de clarification, comme indiqué en substance dans l'exemple 1. Après ce traitement, l'ultrafiltrat, qui a été concentré à 50 Z de matières solides, est soumis à une étape 55 de cristallisation, et les cristaux sont recueillis et lavés dans étape 56 puis séchés dans l'étape 57 pour donner un lactose correspondant dans Itensemble au produit A du schéma 1 et de l'exemple 1. Pour obtenir produit plus pur et pour accroître le rendement en lactose, on peut soumettre la liqueur mère venant de l'étape 56 à d'autres opérations 58, 59, 60, 61 et 62 et les cristaux recueillis peuvent être séchés en donnant le produit J. Le lavage effectué dans l'étape 62 peut imr pliquer l'utilisation d'eau acidulée (pH 2,5). Le produit J obtenu de cette manière peut consister en un lactose dont la pureté est évaluée à 97 %. Une certainequantité du filtrat concentré clarifié venant de l'étape 59 peut être séchée par pulvérisation comme indiqué dans l'étape 67 du schéma 3 pour former le produit K séché par pulvérisation, qui peut contenir 90 Z de lactose. EXEMPLE 3 Dans cet exemple, on utilise comme matière de départ un fromage Cheddar doux. Après pasteurisation pour inhiber une contamination bactérienne, on soumet le petit lait à un traitement sensiblement conforme à celui qui a été décrit pour le lactosérum acide. L'ultrafiltrat obtenu dans l'opération correspondante a une teneur totale en matières solides de 6,02 % et présente la composition suivante (sur base sèche) protéine 5,48 Z substances minérales 8,30 Z acidité 2,15 Z lactose 85,0 Z citrate 2,7 Z calcium 0,53 Z ' Environ 6,4 Z de la teneur en substances minérales sont formés de calcium. L'ultrafiltrat est filtré comme indiqué dans l'exemple 1 pour décolorer la matière et éliminer une partie de la teneur en protéine. Il est ensuite chauffé et concentré en vue de faire précipiter les sels de calcium et d'acide citrique et le précipité est séparé de la manière indi quée dans l'exemple 1. Le filtrat est encore concentré à environ 48 % de matières solides et refroidi en vue de la cristallisation du lactose. Les cristaux de lactose sont séparés et lavés comme indiqué dans l'exemple 1. La pureté des cristaux de lactose recueillis dans l'étape 13 sans le lavage est d'environ 98 Z et, après lavage à l'eau douce, elle est portée à environ 99,1 5. REVENDICATIONS 1. - Procédé de traitement d'un petit lait ou lactosérum provenant de la fabrication de fromages et renfermant une acidité titrable, caractérisé par le fait qu'il consiste à soumettre ce lactosérum à une ultrafiltration sur membrane pour former une fraction riche en protéine et un ultrafiltrat ayant une teneur en lactose d'environ 68 à 87 Z et une teneur en protéine n'excédant pas environ 6 Z et contenant également des sels minéraux, formés de sels de calcium et de citrates, ainsi que de phosphates et de sels monovalents, à précipiter leS sels de calcium et les sels d'acide citrique de l'ultrafiltrat sans précipitation notable des phosphates par chauffage de l'ultrafiltrat non neutralisé à une température d'environ 80 à 93"C, par concentration de cet ultrafiltrat à une teneur en matières solides d'environ 40 à 45 Z et par le maintien du concentré à la température indiquée pour entrainer la précipitation de sels de calcium et des citrates sans irr8cipitation notable des phosphates, à séparer de l'ultrafiltrat les matières solides précipitées puis à concentrer davantage l'ultrafiltrat, à faire cristalliser le lactose et à séparer les cristaux de lactose de l'ultrafiltrat concentre. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le lactose séparé est lavé à l'eau acidulée. 3. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la liqueur mère de cristallisation et de séparation du lactose est soumise à une seconde opération de précipitation en vue de précipiter une quantité notable de sels minéraux qui sont ensuite séparés, puis le lactose est cristallisé et ses cristaux sont séparés de la liqueur. 4. - Procéde suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que la seconde opération de précipitation est conduite en ajustant le pH à 7-10 par l'addition d'un agent neutralisant et en maintenant une température d'environ 60 à 65"C pendant une période suffisante pour faire précipiter une quantité notable de sels minéraux. 5. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'unie certaine quantité de sels minéraux du lactosérum est enlevée par électrodialyse avant la séparation du lactose cristallisé. ó. - Procédé suivant la revendication 5, caractérisé par le fait que certains des sels minéraux de l'ultrafiltrat sont enlevés par électrodialyse après la séparation des matières solides précipitées et avant la nouvelle concentration de l'ultrafiltrat.