FR 2406394 A1 19790518 FR 7731424 A 19771019 La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'un lactosérum hydrolysé concentré utilisable comme produit ail- mentaire en alimentation humaine. Le lactosérum est un liquide de teinte Jaune à vert, résultant de la coagulation de la caséine du lait par la présure ou par une acidification lactique ou par la combinaison des deux actions. Le lactosérum,qui représente des quantités de plus en plus importantes, a été considéré jusqu1 à ces dernières années comme un déchet des fromageries. Dans l'industrie, les principales utilisations du lactosérum sont les suivantes: comme milieu de fermentation; pour l'obten- tion de lactose après déprotéination; pour les protéines qu'il contient;et sousforme depoudre de sérum-partiellement déminérali8 au non pour 1'incorporation dans les aliments du bétail ou comme remplaçant d'une partie de la poudre de lait dans les confiseries et les glaces. En aucun cas, le lactosérum n'a été considéré comme un aliment pouvant rentrer en quantité importante dans une partie de l'alimentation humaine, bien qu'il contienne de 10 à 14 ffi de matières azotées pour 100g de matière sèche,dont une grande partie est formée des protéines du sérum (10 % de globuline et 80 % d'albumine) très intéressantes du point de vue nutritionnel par leur teneur en acides aminés. Le lactose, qui constitue de 65 à 80 % de la matière sèche, peut être utilisé directement dans l'industrie pharmaceutiqte ou bien il peut être dégradé en ses constituants. On sait déJà fabriquer des produits à base de lactosérum hydrolysé et concentré soit directement à partir du lactosérum, soit plus généralement à partir d'un jus lactosé obtenu dans un traitement de déprotéinisation du lactosérum. Ce procédé connu consiste à soumettre le lactosérum ou le jus lactosé successivement à une première pasteurisation, à une hydrolyse, à une seconde pasteurisation et à une concentration. On obtient ainsi, partir duzactosérum,un produit s'apparentant à une solution sucrée souvent très filante dont la couleur varie au jaune clair au brun suivant les réactions entre sucres et protéines qui ont pu intervenir au cours de la concentration. Une analyse d'un tel produit est donnée ci-dessous à titre d'exemple. Matière sèche 70 à 75 % Matière grasse 0,25 ffi Protéines 7 à IO % Cendres 3,30 % Acidité 70 - 80"D Taux d'hydrolyse 80 à 90 % Glucose 2I,7 Galactose I4,5 Lactose 3 % pH 6,40 Azote non protéique % N total Azote sédimenté à 24.000 t/mn pen dant 30 mn en % N total 25 L'aspect filant de ce produit est un inconvénient important si l'on désire utiliser celui-ci en alimentation humaine, par exemple pour l'étaler sur des tartines ou autre application analogue. Dans ce cas, on est obligé d'ajouter au produit des additifs alimentaires, tels que des gommes, pour diminuer l'aspect filant. De plus, ce produit a des propriétés de rétention d'eau inférieures à celui obtenu par le procédé faisant l'objet de l'invention. La présente invention a pour but de fournir un procédé de préparation d'un lactosérum hydrolysé et concentré permettant d'obtenir un produit présentant de par la propriété précitée de meilleures caractéristiques d'utilisation et de conservation que le produit obtenu par le procédé connu. L'invention a donc pour objet un procédé de préparation de lactosérum hydrolysé et concentré, caractérisé en ce que a) on soumet un lactosérum,éventuellement préconcentré, à une déminéralisation Jusqu'à un taux de déminéralisation de 60 à 70 % environ, puis à une hydrolyse enzymatique par une lactase jusqu'à un taux d'hydrolyse se de 70 à 90 % environ, ces deux opérations pouvant être effectuées dans cet ordre ou dans l'ordre inverse; b) on chauffe le lactosérum déminéralisé et hydrolysé d une température supérieure à 85oC sous agitation constante à un pH compris entre 5,60 et 6,40 environ pour précipiter les protéines du sérum sous forme très fine et hydrophile et c) on concentre sous vide le sérum laiteux ainsi obtenu jusqu'à l'obtention de la teneur en matières sèches désirée. Suivant une autre caractéristique de l'invention, on soumet le sérum déminéralisé provenant du stade de déminéralisation à une pasteurisation avant de l'envoyer au stade d'hydrolyse. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparattront au cours de la description qui va suivre. Dans le procédé de l'invention, on utilise directement le lactosérum ou un lactosérum préconcentré comme matière première. Pour éviter une acidité finale trop élevée et un mauvais goût possible du produit final, on utilise de préférence des lactosérums doux de I00 à I70D (l'acidité Dornic en "D est le nombre de 1/10 ml de soude N/9 utilisés pour titrer 10 ml de sérum en présence de phénol phtaléine; 10D correspond à 0,1 g d'acide lactique dans le sérum). Le lactosérum est directement soumis à une déminéralisation par un procédé quelconque habituellement utilisé; elle est effectuée avantageusement par électrodialyse à la température ambiante ou légèrement élevée (30 à 400C). On arrête l'opération lorsque le taux de déminéralisation est compris entre 60 et 70 % environ. Le sérum peut alors présenter par exemple les caractéristiques données au Tableau I ci-dessous. TABLEAU I F avant après déminéralisation déminéralisation pH 6,25 5,75 Extrait sec 6,50 5,60 Acidité 130 D 6" D Lorsque la déminéralisation est terminée, on peut soumettre directement le sérum à une hydrolyse mais, avantageusement, on lui fait subir préalablement une pasteurisation classique qui peut etre réalisée par chauffage à la vapeur d'eau en cuve thermostatée jusqu'à 750C maximum sous agitation ou par une méthode de pasteurisation continue, on maintient le produit pendant 5 mn environ à cette température et on le refroidit ensuite aux environs de 350C avant de l'envoyer à l'hydrolyse. Celle-ci est une hydrolyse enzymatique effectuée au moyen de P galactosidase. Les conditions de l'hydrolyse (température, pH) dépendent de la nature de l'enzyme et de sa concentration. L'hydrolyse peut être conduite par exemple comme suit: Le sérum est refroidi à une température de 35 à 30"C. La température est fonction du temps dont on dispose, de la pureté bactérienne du sérum et du degré d'hydrolyse souhaité. En dessous de 350C, le degré d'hydrolyse sera moindre pour une mme dose d'enzyme. Au-dessus, l'enzyme subit une dégradation due à la chaleur. Les données de températures ci-dessus ne sont valables que pour l'enzyme utilisée qui, dans ce cas, est une ss galactosidase, nommée couramment lactase, extraite de la levure Saccharomyces-Lactis par la Société hollandaise GIST-BROCADES représentée en France par la Société DELVO à Caen. Elle est commercialisée sous le nom de Maxilact. Deux degrés de pureté sont disponibles et la lactase utilisée ici est le Maxilact 20 000 unités ONPG (orthonitrophénylgalactoside). Les doses utilisées à la température de 350C dépendent du degré d'hydrolyse souhaité et du taux de concentration auquel on souhaite porter le produit final. I1 faut éviter d'avoir trop de lactose dans la solution (cristallisation rapide) ou trop de galactose (cristallisation fine et lente). Les doses peuvent varier de 75 à 400 mg/litre de lactosérum. Une fourchette avantageuse se situe entre 100 et 200 mg/litre (dose perdue). On pourrait également utiliser une technique à enzyme fixée. L'hydrolyse a ainsi lieu en cuve fermée, agitée et thermostatée à la température de 350C et à un pH voisin de 7. La teneur en lactose du sérum est obtenue par dosage, par la méthode de Bertrand ou par dosage enzymatique. L'hydrolyse peut être suivie d'heure en heure en suivant le taux de glucose apparaissant dans la solution. Dans ce cas, on utilise un dosage enzymatique qui est rapide. On suit également l'évolution du pH et de l'acidité Dornic (signe de développement microbien). On arrête l'hydrolyse lorsque le taux d'hydrolyse est compris entre 80 et 90 ç environ; au-dessous de 80 %, on a trop de lactose et au-dessus de 90 % il y a trop de galactose. On peut aussi effectuer, si on le désire, d'abord l'hydrolyse et ensuite la déminéralisation. Le sérum déminéralisé et hydrolysé ainsi obtenu est alors soumis à un chauffage à une température supérieure à 850 et à un pH compris entre 5,60 et 6,40 environ pour faire précipiter les protéines du sérum. On agite constamment pendant le chauffage pour que cette précipitation soit très fine et hydrophile et qu'on obtienne un produit d'aspect laiteux. Le temps de chauffage dépend de la température et peut aller de quelques minutes à plus de 30 minutes. Au cours du chauffage, le sérum n'est pas acidifié. On notera ici que ce stade de chauffage n'est pas comparable avec la seconde pasteurisation du procédé classique, car cette dernière n'a pour but que d'éliminer la lactase et la flore microbienne sans faire précipiter les protéines. Après ce traitement thermique, le sérum est ensuite concentré pour être amené à la teneur en matières sèches désirées. Si on veut obtenir un produit onctueux à tartiner, on règlera la teneur en matières sèches, de préférence entre 55 et 75 %, et le produit aura ainsi directement la texture désirée sans qu'il soit nécessaire d'ajouter les additifs (gommes) classiques. Si la teneur en matières sèches est inférieure à 55 %, on aura un produit plus coulant et, si elle est supérieure à 75 %, le produit aura l'aspect d'un caramel plus ou moins dur. La concentration est effectuée par chauffage sous vide, par exemple sur unévaporateur à triple effet, couplé, suivant l'extrait sec désiré, avec un finisseur. Le produit final présente les différences principales suivantes avec le produit obtenu par le procédé antérieur, en dehors de sa texture: a) il a de meilleures caractéristiques de rétention d'eau; il conserve son aspect de gel malgré des teneurs en eau supérieures de 10 à 15 % par rapport au produit connu, ce qui peut accessoirement lui conférer de meilleures qualités de conservation microbiologiques; b) sa teneur en azote non protéique est supérieure à celle du produit obtenu par le procédé antérieur (32 % environ contre 26 %); c) sa teneur en azote sédimenté est très supérieure à celle du produit antérieur (45 % environ contre 25 %). Le produit obtenu par le procédé de l'invention peut être utilisé directement comme produit alimentaire pour l'alimentation humaine dans des confiseries, des desserts, etc.. L'exemple non limitatif suivant est donné à titre d'illustration de l'invention. On utilise un lactosérum présentant les caractéristiques suivantes: Acidité I30 D pH 6,27 Matières sèches 6,50 s Cendres 4,70 g/kg MS (matières sèches) Température I40 C Résistivité 240 -fl- 500 litres de ce lactosérum sont versés dans une cuve. a) On effectue la déminéralisation du lactosérum dans un électrodialyseur permettant des débits de 1000 à 5000 litres jour. En perdant les sels minéraux, le sérum augmente en résistivité et la résistivité du sérum déminéralisé est de 770 sot . Après déminéralisation à un taux de 64 %, les caractéristiques du sérum sont les suivantes: Acidité 6" D pH 5,76 Matières sèches 5,74 % Cendres 1,69 g/kg de MS La durée de la déminéralisation est de 4 heures par bain de 25 litres. b) Le sérum sortant de la déminéralisation va dans une cuve où il est alors porté à une température de 75QC pendant 5 mn par chauffage à la vapeur d'eau dans la cuve à double enveloppe. Le sérum est soumis à une agitation constante. La montée en température dure 15 à 20 minutes. Le refroidissement par de l'eau non glacée dure trois quarts d'heure environ. La température est alors de 350C. c) En vue de l'hydrolyse, on ajoute alors au sérum de la lactase Maxilact 20 000 ONPG à la dose de 130 mg/litre de sérum. La quantité d'enzyme utilisée est humidifiée par de l'eau afin de former une bouillie qu'on dilue progressivement dans le sérum. Dans ce cas, l'enzyme sera perdue. Après I2 heures d'hydrolyse, les conditions sont les suivantes Acidité 7" D pH 5,62 Température 3IO C Taux d'hydrolyse 89 % d) Le produit obtenu est alors chauffé progressivement dans une cuve à double paroi jusqu'à 92"C, cette température étant maintenue pendant 10 mn. Le produit reste en tout plus de 30 mn d 850 C. I1 est ensuite refroidi à 4000 et envoyé à la concentration. e) la concentration est effectuée dans un appareil constitué d'une cuve sous vide, d'une pompe, d'un cylindre chauffé par la vapeur d'eau et muni d'un racleur, d'une caisse d'évaporation et d'un condenseur. Le produit est recyclé jusqu'à ce aue la cuve de lancement soit pratiquement vide. On ajoute du sérum frais et on recycle de nouveau. La durée de la concentration est de 5 h. Les paramb- tres sont les suivants: I Pression Pression Températ. Pression Températ. Concen générale racleur racleur caisse caisse tration To 3,5 bars 370mm 79,5 C 890mm 44"C 7 % 2 heures 3,3 280 82,5 850 52 35 3 heures 3,3 330 81 880 46 5 heures 3,3 0 90 600 76 61 Ce n'est que lorsque le volume à concentrer n'est plus que de l'ordre de 60 à 70 litres que l'on change les conditions d'évaporation. Au départ, l'évaporation est de 60 litres par heure environ. Lorsque le taux de concentration atteint 45 à 50 %, il faut aider l'appareil à concentrer en diminuant la viscosité du produit au niveau de la pompe d'extraction, produit qui se trouve après la caisse d'évaporation. Pour cela, on augmente la température au niveau de la caisse en diminuant la quantité d'eau arrivant au niveau du condenseur. A la sortie du concentreur, le produit fini conserve sa couleur jaune et présente les caractéristiques suivantes: Degré d'hydrolyse 89 % Matière sèche 61 ç Cendres 1,76 ffi Matières grasses 0,50 % Azote non protéique en % azote total 31,75 % Azote sédimenté à 24.000 tours/mn 45,30 % pendant 30 mn REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de lactosérum non déprotéiné, hydrolyse et concentré comprenant une déminéralisation du lactosérum jusqu'à un taux de déminéralisation de 60 à 70 % environ, puis une hydrolyse enzymatique jusqu'à un taux d'hydrolyse de 70 à 90 % environ, caractérisé en ce qu'on précipite les protéines du lactosérum ainsi traité sous forme très fine par chauffage à une température supérieure à 850 C sous agitation constante et on concentre sous vide le sérum laiteux ainsi obtenu jusqu' à obtention de la teneur en matières sèches désirée. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on soumet le sérum déminéralisé provenant du stade de déminéralisation à une pasteurisation avant de l'envoyer au stade d'hydrolyse. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le lactosérum de départ a une acidité de 100 à l70D. 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on hydrolyse le sérum déminéralisé au moyen def3galactosidase en milieu neutre à une tempe rature de 30 à 350C. 5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'on utilise de 75 à 400 mg/litre den galactosidase par litre de sérum et de préférence de 100 à 200 mg/litre. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la précipitation des protéines est effectuée à un pH de 5,60 à 6,40 environ. 7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on concentre jusqu'à une teneur en matières sèches de 55 d 75 t. 8. Lactosérum hydrolysé et concentré tel qu'obtenu par un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7.