FR 2393049 A1 19781229 FR 7809251 A 19780330 La présente invention concerne un procédé et un appareil de traitement du schiste bitumineux pour obtenir une récupération pratiquement complète des fractions constituées par les hydrocarbures utilisables. Les tentatives antérieures d'extraction de l'huile et d'autres produits du schiste bitumineux n'ont eu que très peu de succès, surtout en raison du court de la récupération de l'huile. Les procédés antérieurs de traitement du schiste bitumineux impliquent généralement- la distillation du schiste à la cornue à une température suffisante pour extraire et volatiliser les hydrocarbures qu'il contient. A cet égard, une grande variété de procédés ont été proposes dans le passé, mais ainsi qu'on l'a dit, aucun n'est assez économique pour être utilisé extensivement. Des exemples de procédés de récupération sont décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique No 1 563 271 , 1 833 155 2 705 697, 3 074 877, 3 090 731, 3 480 082, 3 487 004, 3 573194, 3 617 467, 3 784 462, 3 177 128, 1 875 249, 1 929 408, 1 704 094, 873 647, 2 757 129, 3 051 629, 3 375 175, 3 409 509, 3 617 466, 3 756 922, 3 855 071 et 3 887 453. L'objectif de la présente invention est de procurer un procédé et un appareil perfectionnés de traitement du schiste bitumineux afin d'en extraire la quasi totalité des hydrocarbures utilisables et à un prix de revient compétitif, ou quasi compétitif, avec les sources traditionnelles de produits pétrochimiques et de produits similaires. La présente invention procure un procédé de traitement d'un matériau solide qui contient des hydrocarbures récupérables, consistant : à placer une quantité dudit matériau solide dans un dispositif de chauffage ; à faire passer un gaz chaud à travers ladite quantité de matériau pour chauffer ledit matériau jusqu'à ce que les hydrocarbures recommencent à se volatiliser du matériau; et à faire sortir lesdits hydrocarbures volatilisés du dispositif pour les récupérer, le procédé étant caractérise en ce que ledit dispositif de chauffage est un dispositif fermé, ledit gaz chaud est un gaz pratiquement dépourvu d'oxygène, et on fait sortir lesdits hydrocarbures volatilisés dudit dispositif fermé pour les récupérer dans un dispositif distinct dudit dispositif de chauffage fermé. Un avantage primordial du procédé découle du fait que l'on extrait un soutirage latéral d'hydrocarbures du courant de recyclage pour le condenser, ce qui permet de supprimer l'opération coûteuse (en consommation d'énergie) de passage cyclique de tout le courant de recyclage dans un condenseur. De préférence, c'est l'air que l'on a traité pour en enlever l'oxygène, que l'on utilise comme gaz de chauffage circulant, et cet air est chauffe cycliquement de manière indirecte, et on le fait descendre à plusieurs reprises à travers une colonne fixe de schiste bitumineux broyé. Dans le procédé préféré, on introduit de la vapeur d'eau dans l'installation au moment ou à peu près au moment où le "point de rupture" est atteint, de manière à abaisser en fait le poids moléculaire moyen du gaz qui se trouve à l'intérieur du dispositif de chauffage (afin d'exclure le risque d'une surcharge du ventilateur de circulation qui est prévu avec le dispositif de chauffage), l'introduction de vapeur d'eau et le chauffage supplémentaire étant poursuivis pendant les opérations de condensation et de récupératiôn du procédé pour que la colonne de matériau soit portée la température nécessaire pour en assurer la libération complète de tous les hydrocarbures gazeux utilisables.En pratique, la quantité de vapeur d'eau injectée sert à régler la quantité de gaz récupérée du procédé de façon à donner à ce dernier un haut degré de souplesse de fonctionnement. Sur les planches de dessins annexées : la figure 1 est une représentation schématique d'une installation en grandeur réelle, pouvant être utilisée pour traiter le schiste bitumineux ou d'autres matériaux solides contenant de l'huile ; et la figure 2 est une représentation graphique qui illustre d'importants paramètres du procédé pour un procédé préféré de la présente invention, dans lequel on-traite du schiste bitumineux. La figure 1 représente schématiquement l'ensemble d'un appareil de traitement 10 que l'on utilise de préférence pour mettre en oeuvre le procédé selon la présente invention. Grosso modo, l'appareil 10 comprend un étage de préchauffage 12, ainsi qu'un dispositif 14 de chauffage de matériau que lton peut isoler de l'atmosphère, un appareil 16 de récupération de vapeur d'eau, et un étage 18 de condensation et de récupération du produit. Ainsi qu'on l'expliquera, l'appareil 10 permet de traiter une charge de schiste bitumineux brut ou d'un autre matériau solide contenant de l'huile, afin d'en extraire la quasi totalité des hydrocarbures récupérables qu'il contient, à un prix de revient relativement faible quant à la consommation d'énergie requise. Pour êtreplus précis, l'étage de préchauffage 12 comporte de préférence un échangeur de chaleur classique 20 du type à tunnel allongé, qui est représenté schématiquement sur la figure 1. Comme c'est généralement le cas avec un matériel de ce type, deux transporteurs 22 et 24 se déplaçant en sens contraires sont prévus dans l'échangeur 20. En pratique, on fait passer du schiste bitumineux usé et chaud dans l'échangeur 20 sur le transporteur 24, tandis qu'on fait passer à contre-courant, sur le transporteur 22, une charge de schiste brut et non chauffe pour que le schiste brut subisse un chauffage initial. Le dispositif de chauffage 14 comporte un réacteur 26 de réception du schiste, ainsi qu'un four classique 28, un brûleur à oxygène 30 et un ventilateur de circulation 32. En outre, une canalisation 34 relie la sortie du réacteur 26 et l'entrée du ventilateur 32, tandis qu'une canalisation 36 relie la sortie du ventilateur 32 à l'entrée du four 28. Enfin, une canalisation 38 relie la sortie du four 26 et l'entrez de gaz du réacteur 26,cet le brûleur à oxygène 30 est interposé dans cette canalisation. Le réacteur 26 est fermé et a une forme générale cylindrique, et est de préférence en acier. Un moyen approprié 40 d'admission du schiste, qui peut être fermé hermétiquement; est prévu dans la paroi supérieure du réacteur 26 pour que l'on puisse déposer dans le réacteur une charge de schiste bitumineux broyé. L'intérieur du réacteur 26 comporte une grille 41 en forme de cône qui est destinée à supporter une charge de schiste bitumineux, ainsi qu'une colonne montante tubulaire 44, pouvant prendre un mouvement de va-etvient vertical, qui est disposée au centre du réacteur . La colonne montante 44 s'adapte télescopiquement dans un tronçon de canalisation inférieur 46 qui comporte une arrivée de gaz 43. Le bas de la canalisation 46 est normalement fermé par un couvercle 50. On voit également que la sortie de gaz 52 qui est associée au réacteur 26 se trouve au-dessous de la grille 41, cet emplacement étant important pour des raisons qui seront expliquées plus loin. Un mécanisme de manoeuvre 54 est accouplé à l'extrémité supérieure de la colonne montante 44 afin de déplacer verticalement cette dernière pour permettre le déchargement du schiste. Le mécanisme 54 comporte également une chicane 56 placée juste au-dessus de l'extrémité ouverte de la colonne montante 44 pour détourner vers le bas les gaz qui montent dans la colonne. Une soupape de détente classique 58 sensible à la pression est interposée dans la canalisation 34 entre la sortie de gaz 52 et le ventilateur 32. Le rôle de la soupape 58 est de détendre la pression qui règne à l'intérieur du dispositif de chauffage 14, si la pression qui y règne atteint un niveau dangereux. Le four 28 est lui aussi de construction plus ou moins classique et contient un certain nombre de canalisations tubulaires 60 de chauffage indirect, qui reçoivent du gaz. Ces canalisations 60 communiquent avec la canalisation 38, comme le montre la figure 1. Ceci n'est pas représenté, mais le four 28 comporte également l'arrivée de combustible habituelle, ainsi que la structure associée. Enfin, le bruleur à oxygène 30 est de construction connue et sert à éliminer l'oxygène contenu dans les gaz qui circulent à l'intérieur du dispositif de chauffage 14 dans les premiers temps du procédé: L'appareil 16 de récupération de vapeur d'eau comporte une canalisation 62 qui part des canalisations de chauffage 60. Un économiseur classique 64 est relié de manière appropriée à l'autre bout de la canalisation 62, et la canalisation de cheminée habituelle 66 lui est reliée. Un collecteur de vapeur 68 est également prévu ainsi qu'un ventilateur de circulation 70, et des canalisations appropriées 72, 74 et 76, reliant entre eux l'économiseur, le collecteur 68 et le ventilateur 70. La canalisation 78 de sortie de vapeur d'eau est elle aussi reliée au collecteur 68, et à une canalisation 80 de vapeur d'eau utile.Comme le montre la figure 1, cette dernière est reliée à la canalisation 34 près de l'entrée du ventilateur 32. En outre, une branche 82 est également prévue pour envoyer l'excès de vapeur d'eau dans une chaudière ou une autre installation en vue de son utilisation dans l'ensemble de l'installation de traitement. L'étage 18 de condensation et de récupération du produit comporte une canalisation 84 de soutirage latéral qui relie la canalisation 34 et un condenseur 86 refroidi à l'air. Une soupape 88 sensible à la pression est interposée dans la canalisation 84 pour ouvrir et fermer sélectivement cette dernière. Ainsi que l'on s'en rendra compte facilement, le condenseur 86 est de construction classique, et peut comporter un ou plusieurs condenseurs distincts, montés en série. Une canalisation de sortie 90 relie le condenseur 86 et une structure de décantation classique 92. Cette dernière est destinée à séparer l'huile et l'eau provenant du condenseur 86, et comporte pour cela une cana-lisation 94 de récupération d'huile, une canalisation à résidus 96 pour l'eau usé, et des moyens de recyclage appropriés 98 et 100. Enfin, une canalisation 102 de récupération de gaz est reliée à la partie supérieure de la structure de décantation 92 pour acheminer les hydrocarbures gazeux non condensables en vue de leur récupération et de leur utilisation. A cet égard, ce gaz peut être utilisé dans le four 28, ou bien dans d'autres buts, ainsi que l'on s'en rendra compte facilement. I1 est également important que l'étage 18 soit en parallèle plutôt qu'en série avec le dispositif 14 de chauffage du matériau. Ainsi, pendant le cycle de récupération du produit qui sera décrit ci-dessous, il est possible de faire passer un soutirage latéral d'hydrocarbures gazeux dans l'étage 18 pour le récupérer, sans avoir à faire passer dans cet étage la totalité du courant de recyclage qui se trouve à l'intérieur du dispositif 14. Le procédé selon la présente invention est de préférence mis en oeuvre de la manière suivante on fait tout d'abord passer une charge de schiste brut à contre-courant d'une charge de schiste usé et chaud, dans l'échangeur de chaleur 20. Cela a pour effet de préchauffer initialement le schiste brut à une température comprise entre 260 et 3200C environ. On fait ensuite entrer le schiste préchauffé dans le réacteur 26, et on ferme hermétiquement ce dernier, puis on ferme les soupapes 58 et 88. En fait, un dispositif de chauffage fermé est ainsi formé par le réacteur 26, le four 28, et les canalisations 34, 36 et 38. Cependant, les gaz résiduels qui se trouvent dans le dispositif de chauffage fermé sont normalement à une température élevée, de 150 0C environ, à cause du traitement des fournées antérieures de schiste à l'intérieur du dispositif.On met alors en marche le ventilateur 32, ainsi que le brûleur à oxygène 30. Cela a pour effet de faire circuler l'air et les gaz dans le dispositif de chauffage ferme. De la sortie du four 28, ces gaz passent dans la canalisation 38 et le brûleur à oxygène 30 et entrent dans l'arrivé de gaz 48. Les gaz montent ensuite dans la colonne montante 42,44 puis y sont déviés par la chicane 56 et descendent en passant par les interstices de la colonne fixe à l'intérieur du rédacteur. Cette descente des gaz est illustrée par les flèches de la figure 1. Les gaz traversent la g-41 le 41 qui supporte la colonne de matériau puis sortent du réacteur 26 par la sortie 52. Les gaz passent ensuite dans la canalisation 34, le ventilateur 32 et la canalisation 36, avant d'être renvoyés dans le four 28.A ce propos, les gaz passent dans les canalisations 60 contenues dans le four 28, si bien que les gaz sont chauffés indirectement pendant leur traversée du four. Ce chauffage se poursuit jusqu'à ce que la quasi totalité de l'oxygène qui se trouve dans le dispositif de chauffage soit éliminée. Cette condition est contrôlée par des détecteurs d'oxygène classiques, comme le comprendra facilement l'homme de l'art. En tout cas, lorsque l'oxygène a été éliminé en quasi totalité, le brûleur 30 s'éteint, et on fait alors circuler continuellement les gaz dépourvus d'oxygène surtout de 1 t azote) dans le dispositif de chauffage, de la manière décrite. Cela a pour efret de poursuivre le chauffage de la colonne de schiste à l'intérieur du réacteur 26. Le chauffage par les gaz dépourvus d'oxygène se poursuit jusqu'à ce que la température des gaz qui sortent du réacteur 26 atteigne le "point de rupture" correspondant au schiste traité. I1 s'agit de la température à laquelle les hydrocarbures commencent à se volatiliser du schiste. A ce "point de rupture", des hydrocarbures relativement lourds, sous forme de vapeur, commencent à circuler dans le dispositif de chauffage 14 ; ces gaz relativement lourds risquent, dans certains cas, de surcharger le ventilateur 32. En conséquence, afin de réduire la masse volumique moyenne réelle des gaz dans le dispositif 14, on peut détendre la pression à l'intérieur du dispositif et/ou y introduire de la vapeur d'eau par la canalisation 80, juste en amont de l'entrée du ventilateur 32. On peut également introduire de la vapeur d'eau un peu avant la fin du procédé, pour purger le dispositif et empêcher son obstruction par le coke. En outre, quand on détend la pression au moment où le "point de rupture" est atteint, on peut ouvrir la soupape 88 pour détendre la pression dans le dispositif 14 pour pouvoir condenser, ou recueillir d'une autre manière, un soutirage latéral des hydrocarbures récupérables qui se trouvent dans le dispositif 14. Dans la forme de réalisation représentée sur la figure 1, on fait appel à des moyens de condensation 86 refroidis par l'air pour condenser au moins une partie des hydrocarbures. La sortie du condenseur 86 (qui contiendrait normalement des liquides et des gaz non condensables) est envoyée par la canalisation 90 dans la structure de décantation 92. Cette structure est capable de séparer, de la façon connue, l'huile et l'eau arrivant du condenseur 86, afin de donner comme produit une huile récupérée sortant par la canalisation 94, et de l'eau usée sortant par la canalisation 96. En outre, on fait passer les hydrocarbures gazeux non condensables, en tant que produit de tête, dans la canalisation 102 pour les récupérer ou les utiliser encore. Au cours du procédé décrit de condensation et de récupération, le chauffage de la colonne de matériau se continue au moyen de la circulation de gaz de la manière indiquée. Ce chauffage se poursuit jusqu'à ce que la température de la colonie de matériau atteigne la température nécessaire pour assurer la volatilisation complète des hydrocarbures récupérables. Pour de nombreux schistes, cette température est de 4500C environ. De préférence, le matériel utilisé a des dimensions telles que cette température finale de la colonne de matériau est atteinte à peu près au moment où le cycle de condensation est terminé ou presque terminé. Un avantage primordial de la présente invention découle du fait que l'on ne fait pas passer les gaz de chauffage de recyclage qui se trouvent dans le dispositif 14 par l'étage 18 de condensation et de récupération ; au contraire, comme indiqué, on extrait un soutirage latéral du dispositif 14 par la canalisation 84 pour le récupérer. Cela a un certain nombre d'effets intéressants. Premièrement, puisque les gaz de chauffage dépourvus d'oxygène ne sont pas refroidis à chaque cycle, il faut moins d'énergie pour porter ces gaz, et donc la colonne de schiste, à la température finale nécessaire pour la récupération complète du produit. I1 n'en est pas de même dans les procédés classiques, dans lesquels on fait passer les gaz de recyclage en série dans un étage de condensation. Ainsi que l'on peut s'en rendre compte, une telle façon de faire rend nécessaire le réchauffage des gaz de chauffage après chaque passage dans le condenseur, avec pour conséquence une forte augmentation de l'énergie consommée. En outre, le refroidissement et le réchauffage, à plusieurs reprises, des gaz de recyclage, rend tout à fait inéconomique la récupération des fractions légères du schiste, car cela nécessiterait le refroidissement cyclique des gaz de chauffage de recyclage à une température à laquelle leur réchauffage, après condensation et récupération de leurs fractions légères, aurait un coût prohibitif. Ainsi, avec les procédés habituels, les fractions légères utilisables ne sont tout simplement pas récupérées comme condensat. Mais selon la présente invention toutes les fractions légères sont récupérées ainsi que les fractions plus lourdes. On se rendra compte également que, pendant le chauffage du schiste avant les opérations de condensation et de récupération, la pression qui règne dans le dispositif 14 monte continuellement. De préférence, il ne faut pas laisser la pression monter audessus de 1,05 kg/cm2 environ, et pour cela une soupape 58 sensible à la pression est prévue pour détendre la pression dans le dispositif dans la mesure du nécessaire. Cependant, à l'ouverture de la soupape 88, la pression qui règne dans le dispositif de chauffage 14 commence à se détendre, et , à la fin du cycle condensation/ récupération, la pression qui règne dans le dispositif 14 est pratiquement atmosphérique. I1 a été également été découvert que l'injection de vapeur d'eau, après que le "point de rupture" a été atteint, risque de modifier la quantité de gaz récupérée du procédé, et d'abaisser d'autant la quantité de condensat récupérée. C'est ainsi que, si dans une installation donne de plus grandes quantités de gaz sont nécessaires ou souhaitées pour le chauffage, il suffit d'injecter de plus grandes quantités de vapeur d'eau dans l'installation, pendant les opérations de condensation et de récupération. Par consequent, l'injection de vapeur d'eau peut correspondre à un certain nombre d'objectifs différents dans le procédé selon la présente invention, c'est-à-dire réglage du poids moléculaire des gaz de recyclage, purge et nettoyage de l'installation, et modification selective de la nature des produits finaux. Au cours du procédé décrit ci-dessus, la vapeur d'eau formée dans le dispositif 14 en raison du chauffage du schiste est extraite et récupérée dans l'appareil 16. Cette vapeur résulte de la libération de l'eau native qui se trouve dans le schiste, et de la récupération de la vapeur d'eau injectée. Comme indiqué ci-dessus, cet appareil est plus ou moins classique En outre, la quantité de vapeur d'eau récupérée au cours du procédé est dans de nombreux cas supérieure à celle nécessaire pour l'injection décrite. Ainsi, une quantité considérable de vapeur d'eau en excès peut être dirigée sur la branche 82 pour la production d'énergie ou pour d'autres utilisations dans l'ensemble de l'installation de traitement. I1 va de soi que la description précédente relative à l'injection de vapeur d'eau englobe l'addition de vapeur d'eau et/ou d'eau liquide (qui se transforme bien entendu en vapeur dans le dispositif de chauffage), et que les deux cas sont équivalents pour l'invention. EXEMPLE 1 On a procédé à un essai en installation pilote conformément à la présente invention, en utilisant 1814 kg de schiste bitumineux "acajou". On a déterminé, par l'essai de Fischer, que ce schiste brut contenait, sous forme de liquide, environ 118 1 d'huile récupérable par tonne (densité A.P.I. 26,In) , et une quantité prévue de gaz récupérables d'environ 29,2 m3 normaux par tonne (10690 kcal/m3). On a broyé le schiste bitumineux en petites particules et on l'a placé dans le réacteur du type représenté sur la figure 1. La température de la colonne de schiste au début du procédé était de 20,50C environ, et la colonne fixe avait une profondeur de 2,5 m environ dans le réacteur. Le dispositif de condensation comprenait dans ce cas trois condenseurs refroidis à l'eau et montés en série, et la sortie du dernier condenseur avait un diamètre de 1,27 cm environ, en raison des dimensions et de la capacité des condenseurs et de la nécessite de limiter le débit de gaz qui les alimentait à un niveau conforme à la capacité de condensation. On a ensuite mis en route le four due chauffage en utilisant du gaz de ville comme combustible. On a tout-d'abord chauffé le four pendant 20 à 30 minutes environ sans circulation d'air ou de gaz afin de chauffer complètement le réfractaire du four et le matériel associe. On a alors allumé le brûleur à oxygène, et on a.commencé la circulation de l'air dans lefour et la colonne de schiste en mettant en marche le ventilateur du four. A l'allumage du brûleur à oxygène, le gaz qui surmontait la colonne de schiste étai t à une température de 320C environ. Le brûleur à oxygène a fonctionné pendant 10 minutes environ, jusqu'à ce que les compteurs à oxygène du dispositif indiquent que l'air contenu dans le dispositif fermé contenait moins de 1% d'oxygène. Le gaz qui surmontait la colonne de schiste était alors à 3000C environ. On a alors mis en marche le ventilateur de circulation à sa vitesse maximale, en provoquant ainsi une circulation cyclique des gaz pratiquement dépourvus d'oxygène, de haut en bas à travers les interstices de la colonne de schiste, afin de chauffer cette dernière, les gaz qui traversaient et chauffaient la colonne étant soumis à un chauffage indirect successif pendant leur passage dans le four. Cette circulation cyclique a duré environ 1 heure et 20 minutes, et les températures enregistrées dans cet intervalle sont indiquées dans le tableau I ci-dessous. La sonde N01 mesurait la température du gaz qui surmontait la colonne de schiste ; les sondes N02 , 3 et 4 mesuraient la température de la colonne à intervalles de 30 cm environ, et la sonde N05 mesurait la température du gaz de queue. Comme le montre le tableau I, la colonne de schiste bitumineux était chauffée progressivement à mesure que l'air dépourvu d'oxygène et chaud la traversait cycliquement. On sait que le chauffage du schiste d'essai à 4500C environ a pour effet d'en libérer la quasi totalité des hydrocarbures récupérables, et que le chauffage du schiste'à une température au moins égale à ce niveau est nécessaire. Cependant, le "point de rupture", où les hydrocarbures commencent à se volatiliser, est de 343 C environ. Au bout de 40 minutes de chauffage environ, le "point de rupture" était atteint et on a ouvert la canalisation de sortie du réacteur.On a fait cela afin d'extraire un soutirage latéral du dispositif de chauffage (sans condensation cyclique des gaz de chauffage eux-mêmes), et de commencer le cycle de condensation et d'éviter l'accumulation de pression , dans le dispositif, à des niveaux que l'installation pilote ne pourrait tolérer sans danger. Cependant, la canalisation de sortie de 1,27 cm des condenseurs, et la faible capacité des condenseurs, impliquaient qu'un temps relativement long était nécessaire à la condensation complète, c'est-à-dire 70 minutes environ. TABLEAU I1 TEMPS Sonde 0 10 20 30 402 50 60 70 80 903 100 110 mn mn mn mn mn mn mn mn mn mn mn N 1 304 315 404 430 465 503 516 532 540 530 522 450 N 2 42 299 322 400 428 490 510 524 532 539 529 524 N 3 29 89 108 290 354 413 493 498 501 506 513 515 N 4 21 88 106 167 329 379 499 482 493 495 498 499 N 5 -- -- -- -- 279 368 482 492 489 493 498 499 1 Toutes les températures sont en degrés C 2 Opération de récupération amorcée en ouvrant la soupape d'arrivée aux condenseurs et en extrayant le soutirage latéral du dispositif de chauffage fermé ; condensat extrait des condenseurs à intervalles de 10 minutes jusqu'à la fin de l'essai ; gaz non condensables passant dans des condenseurs évasés. 3 Four éteint à ce moment-là et injection de vapeur d'eau dans le dispositif ; fonctionnement du ventilateur de circulation poursuivi. Au bout d'environ 90 minutes d'essai, on a injecté de l'eau dans le dispositif et on l'a transformée en vapeur afin d'abaisser le poids moléculaire moyen des gaz et de maintenir la pression du dispositif à un niveau de 0,4 kg/cm2 environ. Cette vapeur d'eau servait également à augmenter la quantité de gaz récupérée et pour la purge finale du dispositif, en assurant une récupération totale du produit. En outre, la vapeur d'eau a permis de nettoyer le dispositif et d'empêcher son obstruction par le coke. La quantité totale d'eau dans le dispositif, résultant de l'injection et de l'eau native du schiste, a été calculée égaleà 4,9 litres environ, et cette eau a été bien entendu transformée en vapeur dans le dispositif dans les buts indiqués. Pendant l'opération de condensation, on a extrait périodiquement l'huile liquide produit et on l'a recueillie à intervalles de dix minutes. D'autre part, on a échantillonné les gaz non condensables à intervalles tout au long de la durée de la condensation, de-manière à déterminer qualitativement leur teneur. Au bout de 110 minutes, on a arrêté le fonctionnement de l'ensemble de l'installation pilote. Les résultats de cet essai, exprimés en produits récupérés, sont indiqués ci-dessous TABLEAU II CONDENSATS1 Produit % en poids Densité Degré API Essence légère 6,5 0,733 61,6 Essence totale, 31,7 0,796 46,3 naphta Gazole 26,7 0,894 26,7 Lubrifiant non 11,1 0,926-0,949 21,2-17,7 visqueux distillé Lubrifiant semi- 5,9 0,949-0,966 17,7-15,1 fluide distillé Lubrifiant visqueux 12,4 0,966-0,998 15,1-10,3 distillé Résidu 12,5 1,032 5,6 Pertes par distillation 0,4 -- 1 On a récupéré environ 116 1 de condensat total par tonne de schiste; les condensats avaient une densité de 0,895, un degré API de 26,1, un point de coulé de 6,6 C, une teneur en soufre de 0,65 , une teneur en azote de 1,989 %, et une viscosité universelle Saybolt de 44 secondes à 250C et de 42 secondes à 37,70C. TABLEAU III ANALYSE DU GAZ Produit Mole % (hors CO2) H2 27,0 2 0,3 N2 1,5 CO 2,8 C1 32,3 C2 24,9 C3 6,4 C4 2,8 C5 0,8 C6 0,4 C7 0,4 C8 (et au-dessus) 0,4 142,15 m3 normaux de gaz ont été récupérés par tonne de schiste. L'examen des résultats précédents montre que la récupération du produit est conforme aux valeurs prévues ou les dépasse. Dans le cas de la récupération du gaz, on pense que le chiffre relativement élevé de 42,15 m3 normaux/tonne résulte de l'addition d'eau au dispositif, comme décrit. D'après les calculs, environ 1,9 1 de condensat liquide récupérable ont réagi avec les 4,9 1 d'eau dans le dispositif en donnant 11 augmentation de rendement en gaz. On se rendra compte ainsi qu'il est possible d'augmenter llimpor- tance de la production de gaz, en abaissant d'autant la récupération du condensat, en injectant de l'eau et/ou de la vapeur d'eau dans le dispositif. I1 est également évident que le procédé selon la présente invention a permis de récupérer les fractions légères et les autres constituants utilisables à bas point d'ébullition du schiste. Dans un autre essai tout à fait semblable à celui décrit cidessus, on a traité le même type de schiste dans l'installation pilote décrite. Mais, dans ce cas,on n'a injecté ni eau, ni vapeur d'eau au cours de l'essai. On a analysé les condensats récupérés dans cet essai, et ils comprenaient les produits suivants TABLEAU IV CONDENSATS Produit % en poids Densité API Essence légère 3,1 0,743 59,0 Essence totale, 20,2 0,788 48,0 naphta Gazole 24,0 0,874 30,4 Lubrifiant non 12,2 0,908-0,934 24,3-20,0 visqueux distillé Lubrifiant semi- 6,6 0,934-0,955 20,0-16,7 fluide distillé Lubriant visqueux 15,8 0,955-0,979 16,7-13,1 distillé Résidu 21,0 0,999 10,1 Pertes par 0,2 distillation Les condensats avaient une densité de 0,908, un degré API de 24,3, un point de coulée de 680C, une teneur en soufre de 0,70% une teneur en azote de 1,856t, et une viscosité Saybolt universelle de 66 secondes à 250C et de 52 secondes à 37,2"C. Les résultats donnés dans le tableau IV démontrent que l'on a récupéré moins de fractions légères et d'essence par rapport aux résultats du tableau II. On pense que cela peut être attribué à l'absence d'eau injectée dans cet essai. Ainsi, on voit que l'injection d'eau provoque un décalage, dans le type de produits récupérés, des hydrocarbures plus lourds aux variétés plus légères. EXEMPLE II On utilise une installation de grande dimension, du type représenté sur la figure 1, pour traiter une charge de 54420 kg de schiste bitumineux broyé, Ce schiste est au départ à une température de 250C environ et doit théoriquement être porté à la température de 1480C pour libérer, sous forme de vapeurs, la totalité des hydrocarbures récupérables. On fait d'abord passer la charge de 54420 kg de schiste brut dans un préchauffeur se composant d'un échangeur de chaleur classique, du type à tunnel allongé. On fait de meme passer dans cet échangeur le schiste usé et chaud (4770C environ) d'un essai précédent (44,29 tonnes) ,à contre-courant du schiste brut d'alimentation, de manière à préchauffer ce dernier à une température de 2800C environ. On fait ensuite entrer le schiste préchauffé dans un réacteur, dans lequel il est supporté sous la forme d'une colonne fixe. Le gaz résiduel provenant de l'essai précédent dans le dispositif de chauffage normalement ferme est à une température de 1500C environ. On met alors en marche le four, le ventilateur de circulation et le braleur à oxygène. On maintient allumé le brûleur à oxygène jusqu'à ce que le pourcentage d'oxygène dans le dispositif de chauffage soit inférieur à 18 environ. Le four continue à chauffer cycliquement les gaz dépourvus d'oxygène, cependant, jusqu a ce que les gaz du réacteur atteignent une température de 4500C environ en assurant ainsi la volatilisation complète des produits récupérables. Dans l'appareil r6présenté, il faut pour cela 60 minutes environ. Pendant le cycle de chauffage, on maintient la pression maximale du dispositif à lkg/cm2 environ , et la température maximale à la sortie du four à 5900C environ. Après que le four a fonctionné pendant le temps approprié, (c'est-à-dire pendant 36 minutes environ), le gaz de queue qui se trouve dans le réacteur atteint 3430C, en indiquant que la totalité du schiste est au moins à cette température. Cela implique que le "point de rupture" a été atteint au moment où les hydrocarbures gazeux commencent à se volatiliser du schiste. On injecte alors de la vapeur d'eau, provenant du collecteur de vapeur, en amont de l'entrée du ventilateur, afin de régler le poids moléculaire moyen des gaz dans le dispositif de chauffage.A cet égard, les hydrocarbures volatilisés sont supposés avoir un poids moléculaire moyen de 69, et ces gaz lourds, à moins d'être allégés, risquent de surcharger le ventilateur de circulation (le poids moléculaire moyen des gaz utiles, avant le début de la libération des hydrocarbures par la colonne de schiste, est supposé être de 30 environ). Pendant le reste du temps de chauffage (24 minutes), on injecte continuellement de la vapeur d'eau dans le dispositif, en amont de l'entrée du ventilateur. La quantité totale de vapeur d'eau injectée est de 1212 kg environ. Non seulement on injecte de la vapeur d'eau au "point de rupture" de 3430C mais aussi on extrait un soutirage latéral du dispositif de chauffage précédemment fermé pour amorcer le cycle de condensation, qui prend 24 minutes environ. Les condenseurs refroidis à l'air ont un rendement total de 9 545 870 kcal/h afin de condenser les hydrocarbures condensables dans ce délai de 24 minutes. Le chauffage de la colonne de schiste se poursuit également pendant l'opération de condensation de telle sorte que, à la fin de l'essai (60 minutes environ), le gaz de queue du réacteur a une température un peu supérieure à 4500C, ce qui indique que tous les hydrocarbures du schiste ont été récupérés.A la fin des 60 minutes que dure le procédé, on a récupéré tous les hydrocarbures, et le schiste usé peut être mis au rebut (après avoir servi à préchauf fer la fournée d'alimentation suivante de schiste brut). I1 faut noter que le chauffage continu de la colonne de schiste pendant l'operation de condensation n'implique pas le refroidissement successif des gaz de chauffage de recyclage, étant donné que l'étage de condensation est en parallèle, et non en série avec le dispositif de chauffage. Les paramètres importants de cet essai en grandeur réelle, sont représentés graphiquement srr la figure 2. Autrement dit, pendant les 60 minutes que dure l'essai, les températures des gaz augmentent continuellement jusqu'à ce que le gaz qui surmonte la colonne de schiste soit à 5700C environ et que le gaz de queue soit à 4500C environ (la température moyenne de la colonne de schiste est ainsi de 4800C environ). Pendant les 36 premières minutes du traitement, la pression du dispositif augmente eile aussi, jusqu'à un maximum de 1 kg/cm2 environ . Au "point de rupture", on injecte de la vapeur d'eau dans le dispositif, et la condensation provoque la détente de la pression et son retour à une pression sensiblement atmosphérique au cours des 24 minutes que dure la condensation. Le procédé décrit ci-dessus permet de récupérer environ 6858 kg d'huile liquide, 1932 kg de gaz, et 3243 kg de vapeur d'eau (dont 1212 kg sont utilisés dans le procédé, en laissant 2030 kg pour d'autres utilisations). REVENDICATIONS 1. Procedé de traitement d'un matériau solide qui contient des hydrocarbures récupérables, consistant : à placer une certaine quantité dudit matériau solide à l'intérieur d'un dispositif de chauffage ; à faire passer un gaz chaud à travers ladite quantité de matériau de façon à chauffer ledit matériau jusqu'à ce que les hydrocarbures commencent à se volatiliser du matériau, et à faire sortir lesdits hydrocarbures volatilisés du dispositif pour les récupérer caractérisé en ce que ledit dispositif de chauffage est un dispositif fermé, ledit gaz chaud est un gaz pratiquement dépourvu d'oxygène, et on fait sortir lesdits hydrocarbures volatilisés dudit dispositif fermé pour les récupérer dans un dispositif distinct dudit dispositif de chauffage ferme. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit dispositif de chauffage comporte un réacteur de réception du matériau, un four, et des canalisations permettant au gaz de circuler en partant dudit four, dans ledit réacteur et à travers ledit matériau, et en revenant audit four. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit matériau est pratiquement fixe à l'intérieur dudit rédacteur, et en ce qu'on fait descendre ledit gaz dépourvu d'oxygène à travers le matériau. 4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que ladite opération de chauffage du matériau consiste également à préchauffer ledit matériau avant de le mettre en place dans ledit dispositif, à chauffer initialement l'air atmosphérique qui forme ledit gaz, et à en éliminer la quasi totalité de l'oxygène, à faire passer cycliquement les gaz résultants pratiquement dépourvus d'oxygène à travers ledit matériau, et à chauffer indirectement les gaz pratiquement dépourvus d'oxygène après que ces derniers ont traversé ledit matériau. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on injecte de la vapeur d'eau dans ledit dispositif. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on injecte ladite vapeur d'eau à la fin ou à peu près à la fin de ladite opération de chauffage du matériau, et pendant que lesdits hydrocarbures vaporisés sortent dudit dispositif. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce quton fait passer lesdits hydrocarbures vaporisés dans un moyen de condensation pour condenser une partie des hydrocarbures. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on recueille les hydrocarbures non condensables qui subsistent après ladite condensation. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on élève la pression qui règne dans ledit dispositif pendant ledit chauffage. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'on détend la pression qui règne dans ledit dispositif pendant qu'on en fait sortir lesdits hydrocarbures vaporisés. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'on poursuit le chauffage dudit matériau pendant la sortie desdits hydrocarbures volatilisés dudit dispositif, pour assurer la récupération complète des hydrocarbures récupérables contenus dans ledit matériau. 12. Appareil de traitement d'un matériau solide qui contient des hydrocarbures récupérables, comprenant un dispositif de chauffage équipé de moyens destinés à contenir une certaine quantité dudit matériau solide , et de moyens destinés à faire passer un gaz chaud à travers ladite quantité de matériau, de façon à chauffer ledit matériau jusqu'à ce que les hydrocarbures commencent à se volatiliser du matériau,et des moyens destinés à faire sortir lesdits hydrocarbures volatilisés du dispositif en vue de leur récupération, caractérisé en ce que ledit dispositif de chauffage est un dispositif fermé, ce qui fait que ledit gaz chaud est un gaz pratiquement dépourvu d'oxygène, et en ce qu'on fait sortir lesdits hydrocarbures volatilisés dudit dispositif fermé pour les récupérer dans un dispositif distinct dudit dispositif de chauffage fermé. 13. Appareil selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit dispositif de chauffage comporte un réacteur de réception du matériau, un four, et des canalisations reliant ledit four et ledit réacteur pour permettre aux gaz de circuler en partant dudit four, en passant dans ledit réacteur et en traversant ledit matériau, et en revenant audit four. 14. Appareil selon la revendication 12 ou 13, caractérisé par un moyen permettant d'élever la pression qui règne dans ledit dispositif pendant ledit chauffage. 15. Appareil selon la revendication 14, caractérisé par un moyen permettant de détendre la pression qui regne dans ledit dispositif, pendant qu'on en fait sortir lesdits hydrocarbures vaporisés.