FR 2405995 A1 19790511 FR 7730807 A 19771013 La présente invention concerne un procéda de fabrication de fer massif à partir d'oxydes de fer, en utilisant la technique de la métallur- gie des poudres. La métallurgie des poudres permet de fabriquer du fer et de l'acier à partir d'un minerai (oxyde de fer) en passant par les étapes suivantes: - réduction du minerai (des oxydes de fer) par C, CO, H2 pour obtenir une éponge de fer. - pulvérisation (broyage mécanique de lléponge) - formage par compression de la poudre de fer obtenue par broyage. - frittage, dans le but de densifier et d'homogénéiser la pièce. - forgeage ou matriçage éventuel, dans le but obtenir une densité plus élevée. Ce procédé de fabrication présente un certain nombre d'inconvénients. En premier lieu le broyage de l'éponge de fer qui est peu friable est une opération relativement coiiteuse car elle nécessite une période de temps appréciable. Par ailleurs la compression de la poudre de fer ou d'acier exige l'emploi de presses puissantes. Enfin l'ensemble des opérations est relativement long. La présente invention vise à remédier Ci ces inconvénients en procurant un procédé permettant de raccourcir la durée totale exigée et de faciliter les diverses opérations élémentaires. A cet effet ce procédé de fabrication de fer massif X partir d'oxydes de fer, en utilisant les techniques de la métallurgie des poudres, est caractérisé en ce que l'on pulvérise tout d'abord oxyde de fer, par broyage mécanique, puis on procède à son formage par compression, puis on effectue une réduction et un frittage simultanés pour obtenir une pièce dense. Suivant une caractéristique complémentaire de l'invention, on réalise, après la réduction et le frittage simuJtan s, un forgeage ou un matriçage éventuel pour obtenir une densité encore plus élevée ou une pièce de forme voulue. Le procédé suivant l'invention présente un certain nombre d'avantages par rapport à la technique connue. Du fait que la réduction et le frittage sont effectués en même temps, on gagne une opération dans le cycle total du procédé. Par ailleurs le broyage de l'oxyde fer, avant compression, est une opération peu conteuse par rapport au broyage de ltéponge de fer qui est nettement moins friable (30 secondes de broyage dans le cas de l'oxyde de fer contre 10 à 15 minutes pour ltéponge de ferr Le procédé suivant l'invention permet également d'utiliser des presses beaucoup moins puissantes puisqu'une presse de l T/cm2 suffit pour la compression de la poudre d'oxyde de fer alors qu'il est nécessaire d'employer des presses plus puissantes (5 à 8 T/cmZ) dans le cas de la compression de poudre de fer ou d'acier. En réalisant simultanément, au cours d'une seule et meme opération, la réduction et le frittage, on profite de la coalescence de germes du fer lors de la réduction, pour densifier directement le produit final. Toutefois la simultanéité de réduction et de frittage dans un échantillon constitué d'oxydes et comprimé entraide deux difficultés fondamen tales a - la réduction et la densification se gênent mutuellement, car une certaine porosité est nécessaire pour permettre la circulation du gaz réducteur (hydrogène par exemple); b - la réduction chimique s'accompagne de perturbations considérables dans le réseau cristallographique et en conséquence dans les dimensions de ltéchantillon, ce qui a tendance à créer des fissures. Toutefois le procédé suivant l'invention, comme on le verra plus loin, a permis de résoudre ces difficultks. On décrira, dans ce qui va suivre, une application particulière du procédé suivant l'invention à la fabrication de fer S partir d'oxyde ferrique Fe203 (hématie) mais il va de soi que le procédé peut aussi s'appliquer aux autres oxydes du fer Fe304 (oxyde magnétique ou magnétite) et FexO, avec x voisin de 0,9 (oxyde ferreux ou wllstite). Pour aboutir L la fabrication du fer à partir de l'hématie il faut passer par les étapes successives de la magnétite et de la Wnstite qui ont des caractéristiques physiques très différentes. Il est fondamental, pour la compréhension des phénomènes, de connaftre la cinétique de la réduction en sachant quelles sont les étapes de la réduction qui dépendent de la température. La cinétique de la réduction pour une température donnée n'est pas la même pour la poudre de l'oxyde suivant qu'elle est préalablement comprimée ou non. Du fait que les oxydes cristallisent dans des systèmes cristallographiques différents, des contraintes notables apparaisssent lors de la réduction, par suite des changements volumiques. A l'échelle microscopique le processus de réduction-frittage est peu connu. En effet dans les pores et micro-pores il y a simultanément la circulation du gaz réducteur (H2), ltévacuation de vapeur d'eau, l'apparition de germes de fer et leurs croissance et frittage. Les essais de mise en oeuvre du procédé suivant l'invention ont permis de constater que l'obtention de bons résultats dépendait de la ciné- tique du processus de réduction-frittage. On décrira ci-après à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution particulière de l'invention appliquée à un matériau de départ cons titubé par de l'hématie de grande pureté obtenue à partir de chlorure de fer, à l'état de granules. La première étape du procédé consiste à broyer ces granules d'hématite dans un cyclo-broyeur, pendant 30 à 60 s, pour obtenir une poudre très fine de granulométrie inférieure à 10 microns. On procède ensuite à une étape de formage dans laquelle on comprime unilatéralement la poudre d'hématite ainsi obtenue, dans une matrice parallèlépipédique de base 6x200mmou dans des matrices cylindriques de diamètre 10 ou 30mm;On a intérêt à diminuer l'épaisseur du comprimé obtenu afin de réduire le risque des hétérogénéités de réduction. Par exemple le rapport entre la hauteur et le diamètre du comprimé obtenu doit etre de préférence inférieur à 0, 35 pour un diamètre de lOmm Lors de cette étape de compression, la pression optimale est de lT/cm2 et il n'est pas nécessaire d'ajouter de lubrifiant. On procède ensuite à la troisième étape du procédé qui consiste en une opération de réduction et frittage simultanés réalisée dans un four balayé par un passage continu d'hydrogène de qualité U. I1 est important de diminuer le point de rosée de l'hydrogène pour éviter une légère oxydation superficielle du fer mais toutefois l'utilisation d'hydrogène trop sec risque de changer notablement la cinétique de réduction et de conduire par conséquent à l'apparition de fissures. La température de réduction dans le four est de 850 C environ, le temps de maintien dans ce four de 5heures et la vitesse de chauffage est comprise entre 50 et 1000C/h. La vitesse de refroidissement est de 150 à 300-G/h. I1 convient de préciser que la vitesse de mise en température de réduction constitue l'un des paramètres Bs plus importants pour la mise en oeuvre du procédé car la réduction commence déjà vers 4000C et une vitesse de chauffage plus grande conduit à l'apparition de fissures. A l'issue de cette opération combinée de réduction et de frittage on obtient un échantillon de fer présentant les caractéristiques optimales suivantes: - oxygène résiduel inférieur à 400 ppm. - densification égale à 97% de la densité du fer pur. ~fissuration nulle. Des essais de corroyage ont permis de constater que les échantillons n'ont pas présenté de rupture. Par ailleurs leur densité est passée à plus de 99% de la densité du fer pur et il est donc possible d'effectuer un traitement mécanique suivi éventuellement d'un traitement thermique ( cémentatiOn par exemple). Bien que dans l'exemple décrit on ait considéré l'application du procédé à la réduction-frittage de l'hématite (le fer le plus oxydé), on peut également l'appliquer à la wtlstite et à la magnétite à l'état comprimé. Le procédé suivant l'invention peut donc titre utilisé à la réduction de la calamine (récupération des déchets) préalablement broyée et comprimée. REVENDICATIONS 1"- Procédé de fabrication de fer massif à partir d'oxydes de fer, en utilisant les techniques de la métallurgie des poudres, caractérisé en ce que l'on pulvérise tout d'abord oxyde de fer, par broyage mécanique, puis on procède à son formage par compression, puis on effectue une réduction et un frittage simultanés pour obtenir une pièce dense. 2" - Procédé suivant la revendication l caractérisé en ce qu'on réalise, après la réduction et le frittage simultanés, un forgeage ou un matriçage éventuel pour obtenir une densité encore plus élevée ou une pièce de forme voulue. 30 Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce qu'on effectue l'opération de réduction et de frittage simultanés dans un four porté à une température de 850 0C environ et parcouru par un courant continu d'hydrogène. 40 Procédé suivant la revendication 3 caractérisé en ce qu'on maintient la poudre dioxyde de fer comprimée dans le four pendant 5 heures environ. 5 - Procédé suivant la revendication 4 caractérisé en ce que la vitesse de chauffage du four est de 50 à 100"C/h. 60 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 à 5 caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement du four est de 150 à 3000C/h.