FR 2385140 A1 19781020 FR 7614509 A 19760513 La présente invention, à laquelle ont collaboré Messieurs Jean François COAT et Martial POULAIN, concerne un procédé de régulation de la température d'un bain liquide et des appareils pour la mise en oeuvre dudit procédé. La détermination des propriétés physiques d'un corps, comme par exemple la densité ou la viscosité, nécessite que les mesures effectuées pour déterminer ces propriétés se fassent 4 une températurc fixée, afin que ces mesures soient comparables pour des corps différents. Cette condition est réalisée en plaçant le dispositif de mesure dans une enceinte contenant un bain liquide. Il est connu, pour réguler la température de ce bain, de soutirer une partie du liquide, de la porter A la valeur désirée dans une autre enceinte et de la renvoyer dans le bain.Ceci peut être réalisé, dans le cas par exemple d'une enceinte régulée à une température inférieure à o0c, grâce à des appareils utilisant un gaz liquéfié et connus sous le nom de cryostats. Naîheureusement, ce type d'appareil est d'un prix relativement élevé et d'un encombrement important, ce qui est gênant dans un laboratoire. La Demanderesse a conçu un nouveau procédé permettant de réguler & une températnre quelconque un bain liquide, ledit procédé dé ne nécessitant, par ailleurs, pour sa mise en oeuvre1 qu ' un appareil simple, peu onéreux et peu encombrant. Le but de l'invention est donc la régulation de la température d'un bain liquide. L'invention a pour premier objet un procédé de régulation, & une valeur fixée, de la température d'un bain liquide contenu dans une première enceinte, ledit procédé consistant d prélever du bain du liquide1 qui est recyclé en continu audit bain, et du liquide qui passe, en discontinu et dès que la température du bain s'écarte de la valeur fixée, dans une seconde enceinte, maintenue 4 une température distincte de celle dudit bain, a recueillir ainsi à la sortie de ladite seconde enceinte du liquide porté A une température différente de celle du bain et qui est réintroduit dans le bain, ledit procédé étant caractérisé en ce que, préalablement à sa réintroduction dans le bain, le liquide porté à une température différente de celle du bain est mélangé avec le liquide recyclé. La caractéristique principale du procédé selon l'invention est que le liquide prélevé dans le bain, et qui a été porté dans la seconde enceinte à une température différente de celle fixée pour le bain, est mélangé au liquide prélevé en continu dudit bain avant sa réintroduction dans le bain. Ainsi, la réintroduction dans le bain de liquide pouvant être å une température notablement différente de celle dudit bain est évitée, puisque le mélange avec du liquide prélevé dans le bain et recyclé est effectué avant la réintroduction dans le bain. Ceci a pour conséquence de diminuer considérablement l'inertie thermique du bain, notamment quand la tepperature fixée est très différente de celle de la température ambiante. L'invention a également pour objet un appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, cet appareil comprenant t a) une première enceinte contenant un bain liquide dont la température doit être régulée à une valeur fixée t b) une seconde enceinte maintenue à une température différente de celle de la première enceinte et équipée de moyens pour faire office d'échangeur de chaleur t c) un premier circuit équipé d'un premier dispositif de prélèvement, pour prélever en continu du liquide dans la première enceinte et recycler ce liquide en continu à ladite première enceinte t d) un second circuit, équipé éventuellement d'un second dispositif de prélèvement, pour prélever du liquide dans la première enceinte, pour alimenter en liquide l'échangeur de chaleur contenu dans la seconde enceinte et pour évacuer ce liquide dans ledit premier circuit t e) un système de fermeture disposé sur le second circuit et commandé par un ensemble électronique comprenant un régulateur relié a une sonde thermométrique placée dans le bain de la première enceinte. Dans l'appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, la première enceinte contenant le bain peut être constituée par n'importe quel récipient,qui doit Entre, de préférence, calorifugé. il peut s'agir par exemple d'un vase de Devar. Cette enceinte, dans le cas où est effectuée à l'intérieur du bain qu'elle contient la détermination d'une propriété physique d'un corps nécessitant une lecture, conte par exemple la viscosité, doit autre de préférence transparente ou comporter une fenêtre. Comme tout bain liquide thermostaté, celui-ci doit de préférence comprendre un agitateur, pour agiter le liquide. La température à l'intérieur de la deuxième enceinte doit être différente de la température fixée désirée pour le bain. Elle doit être, de préférence, sensiblement constante. Dans le cas où la température désirée à l'intérieur du bain est inférieure 4 la température ambiante, la deuxième enceinte peut, par exemple, contenir un bain constitué par un mélange d'acétone ou de méthanol et de dioxyde de carbone solide, ou d'un mélange de glace et de chlorure de sodium. Le deuxième circuit peut être relié à une dérivation du premier circuit disposée en amont du système de fermeture. Dans ce cas, un unique dispositif de prélèvement de liquide du premier bain, une pompe centrifuge par exemple, pourra alimenter les deux circuita. Le second circuit peut également déboucher directement dans le premier dispositif de prélèvement. Si celui-ci est in-ergé dans le bain de la première enceinte, le premier circuit pourra passe se réduire 4 ce seul dispositif de prélèvement. Cette dernière forme d'appareil de mise en oeuvre du procédé est particulièrement avantageuse, parce qu'occupant un volume très réduit. Le second dispositif de prélèvement est constitué par une pompe centrifuge qui envoie le liquide du bain vers l'échangeur. Le liquide ainsi porté à une température différente est ensuite conduit vers une deuxième pompe centrifuge placée dans le bain de la première enceinte, et qui aspire également une petite quantité de liquide contenu dans le bain. Cette deuxième pompe fait donc office de mélangeur. Cette pompe est munie d'une sortie qui évacue le mélange directement dans le bain. Afin de diminuer l'encombrement de l'appareil, il est préférable de monter sur un mème arbre les deux pompes centrifuges et l'agitateur. Dans les divers types.d'appareils, il est préférable que le flux provenant du mélangeur soit dirigé vers la sonde thermomé- trique qui équipe le bain. Cette sonde commande un dispositif de fermeture,placé sur le second circuit entre le second dispositif de prélèvement et le point de raccordement des deux circuits, afin d'arrêter le courant de liquide passant dans l'échangeur quand la température désirée dans le bain est atteinte. Il peut s'agir d'une électrovanne commandée par un régulateur électronique. Ce régulateur électronique peut être un régulateur à programmation, si on désire que la température du bain soit programmée. Les figures 1 et 2 jointes à la présente description illustrent, 4 titre non limitatif, la présente invention. Elles représentent, sous forme schématique, deux types d'appareils pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Dans la première forme de réalisation, illustrée par la figure 1, l'enceinte 1 contient du méthanol 2, que l'on désire maintenir A une température de - 3O0C. L'enceinte 1 est munie d'un agitateur 3, monté sur un arbre 4, actionné par un moteur 5. L'arbre 4 est équipé d'une pompe centrifuge 6, représentée ici en coupe. Lorsque cette pompe est en fonctionnement, le méthanol 2 est aspiré par l'ouverture 7 dans le sens indiqué par la flèche A. Il en ressort par la ligne 8, qui le conduit hors de l'enceinte vers une vanne 9 destinée à régler le débit. A la sortie de cette vanne 9, le méthanol est conduit par la ligne 10 vers une électrovanne 11, fonctionnant suivant le principe da stout ou rien1. La ligne 12 passe ensuite dans une enceinte 13 se trouvant a une température voisine de - 780C et contenant un mélange d'acétone et de dioxyde de carbone A l'état solide. Dans cette réalisation particulière de l'invention, c'est la ligne 12, ayant à l'intérieur de l'enceinte 13 la forme d'un serpentin, qui constitue les moyens pour faire office d'échangeur de chaleur, la ligne 12 reconduit ensuite le méthanol refroidi vers l'enceinte 1. via la ligne 17. Une partie du méthanol quittant l'enceinte 1 par la ligne 8 est prélevée dans cette ligne 8 par la ligne 14. Cette partie du méthanol passe alors dans une vanne 15, destinée à régler le débit, et en ressort par la ligne 16, qui rejoint la ligne 12. Le méthanol est conduit dans l'enceinte 1 par la ligne 17. La vanne 9 peut être placée à un point quelconque du circuit situé entre l'intersection des lignes 8 et 14 et l'intersection des lignes 12 et 16, mais de préférence avant l'enceinte 13. Le dispositif fonctionne de la façon suivante s l'enceinte 1 est équipée d'une sonde thermométrique 18.Cette sonde thermométrique peut entre, par exemple, un thermomètre å contact ou une sonde au platine. Cette sonde 18 est reliée par la ligne électrique 19 4 un système électronique 20, qui commande, par la ligne électrique 21, l'électrovanne 11. Quand la température du méthanol à l'intérieur du bain 1 s'élève au-dessus de la température de - 300C, la sonde commande l'ouverture de la vanne 11. La ligne 12 débite alors du méthanol se trouvant dans l'enceinte 13 à une température voisine de - 780C, qui vient se mélanger dans la ligne 17 avec le méthanol arrivant par la ligne 16. Le mélange est introduit dans le bain, qui est alors refroidi. Quand la température de - 300C est atteinte, la sonde commande la fermeture de la vanne 11, et le cycle recommence. il est à noter qu'il est préférable, pour réduire l'inertie thermique du liquide, de faire en sorte que la ligne 17 conduise le flux provenant du mélangeur constitué par l'intersection des lignes 16 et 12 vers la sonde thermométrique. L'appareil décrit sur la figure 1 permet de réguler la tempé- rature du bain avec une précision d'un vingtième de degré centi- grade. En référence à la figure 2, qui illustre une deuxième forme d'appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon 1'invontion, l'enceinte 51 contient du méthanol 52, que l'on désire maintenir & une température de - 300C. Le bain 51 est muni d'un agitateur 53 monté sur un arbre 54 actionné par un moteur 55. L'arbre 54 est équipé de deux pompes centrifuges 56 et 57, représentées ici en coupet lorsque ces pompes fonctionnent, le méthanol 52 est aspiré par l'ouverture 58 de la pompe 56, dans le sens indiqué par la flèche A'. il en ressort par la ligne 59, qui le conduit hors de l'enceinte vers une vanne 60 destinée à régler le débit. A la sortie de cette vanne 60, le méthanol est conduit, par la ligne 61, vers une électrovanne 62, fonctionnant suivant le principe du tout ou rien La ligne 63 passe alors dans une enceinte 64 identique à l'enceinte 13 décrite dans la figure 1. Le méthanol refroidi est reconduit dans l'enceinte 1, par la ligne 63, a la pompe 57. Celle-ci aspire par l'ouverture 64, dans le sens de la flèche B', du méthanol se trouvant à une température voisine de - 300C, qui se mélange avec du méthanol se trouvant 4 une température voisine de - 780C. Le mélange est réintroduit dans le bain par la ligne 65. Il est possible de réaliser le dispositif en séparant les deux pompes et en les plaçant sur deux arbres séparés mais, pour des raisons d'encodbrement, il est préférable de les placer sur le même arbre. La partie électrique du schéma est identique & celle décrite lors de la figure 1 et les mines références, affectées de l'indice', ont été utilisées pour désigner des organes identiques. La vanne 60 peut être placée en un point quelconque du circuit situé entre les pompes 56 et 57, y compris sur ces pompes elles mimes. Elle peut également être remplacée par un obturateur placé à l'ouverture 58 de la pompe 56. Le dispositif représenté sur cette figure 2 fonctionne de façon semblable au dispositif représenté sur la figure 1, la seule différence résidant dans le fait que le mélange des deia courants de méthanol se trouvant respectivement d des températures voisines de - 30 et - 780C a lieu dans la poipe centrifuge 57 et non 4 l'intersection des lignes 16 et 12. L'appareil décrit sur la figure 2 permet, comme le précédent, de réguler la température du bain avec une précision égale du vingtième de degré centigrade. R R. V E N D I C A T I O N S lc- Procédé de régulation, à une valeur fixée, de la tempéra- ture d'un bain liquide contenu dans une première enceinte, ledit procédé consistant à prélever du bain du liquide, qui est recyclé en continu audit bain, et du liquide qui passe, en discontinu et dès que la température du bain s'écarte de la valeur fixée, dans une seconde enceinte maintenue à une température distincte de celle dudit bain, à recueillir ainsi à la sortie de ladite seconde enceinte du liquide porté à une température différente de celle du bain et qui est réintroduit dans~le bain, après avoir été mélangé avec le liquide recyclé, caractérisé en ce que le mélange du liquide porté à une température différente de celle du bain et du liquide recyclé est effectué dans un organe disposé au sein de la première enceinte. 2.- Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 13comprenant : a) une première enceinte contenant un bain liquide dont la température doit être régulée à une valeur fixée, b) une seconde enceinte maintenues une température différente de celle de la première enceinte et équipée de moyens pour faire office d'échangeur de chaleur, c) un premier circuit équipé drun premier dispositif de pré lèvement, pour prélever en continu du liquide dans la première enceinte et recycler ce liquide en continu à ladite première enceinte, d) un second circuit, équipé d'un second dispositif de prélèvement, pour prélever du liquide dans la première enceinte, pour alimenter en liquide l'échangeur de chaleur contenu dans la seconde enceinte et pour évacuer ce liquide dans ledit premier circuit, e) un système de fermeture disposé sur le second circuit et commandé par un ensemble électronique comprenant un régulateur relié à une sonde termométrique placée dans le bain de la première encein teO 3.- Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit second circuit débouche directement dans ledit premier dispositif de prélèvement. 4.- Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit premier et /ou second dispositifs de prélèvement sont immer gés dans le bain de la première enceinte, 5.- Appareil selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le premier et/ou le second dispositifs de prUlèvemert sont constitués par des pompes centrifuges. 6.- Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce que la première et la deuxième pompes centrifuges sont montées sur un même arbre équipé éventuellement d'un agitateur.