FR 2406022 A1 19790511 FR 7731207 A 19771017 La présente invention concerne la fabrication de potes à papier utiles pour préparer des papiers ou des cartons, et notamment la fabrication de pattes à papier à partir de bois, de pailles et/ou de vieux papiers. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé pour la fabrication de pattes à papier utilisant une ou plusieurs étapes de mise sous vide profond, avec éventuellement intercalées entre cellesci des étapes de mise sous pression, préalablement à ltopération traditionnelle de préparation des putes à papier qui comprend une action mécanique de déchiquetage. Le papier et le carton résultant de ltenchevêtrement, ou feutrage, sur une toile d'éléments fibreux (qui sont pour la plupart de nature cellulosique, mais peuvent aussi être non cellulosiques), associés éventuellement à d'autres produits non fibreux,le tout étant fortement dilué dans l'eau L'eau est ensuite éliminée par une méthode appropriée et les éléments solides et plastiques assurent alors sa solidité à la feuille de papier ou à la plaque de carton en formation,par les liaisons qui résultent de leur imbrication les uns dans les autant. Les éléments fibreux non cellulosiques ne gonflent pas dans liteau; leurs liaisons sont faibles et, en l'absence d'adjuvants qu'il est donc conseillé d'ajouter, ils ne donneraient que des enchevêtrements peu solides. Les éléments fibreux cellulosiques sont pour l'essentiel oons- titués de minces filaments ayant des dimensions très variées,caractéristiques du matériau d'où ils sont issus,comme on peut le voir par une analyse au microscope.bans tous les cas,on dénomme fibres les filaments les plus longs; ceux-ci possèdent un canal central ou lumen. Au contact de l'eau les fibres cellulosiques subissent un gonflement dit latéral, car il est dt à une solvatation partielle des radicaux OH qu'elles portent, par les molécules d'eau d'imprégnation. Des liaisons de type hydrogène s'établissent par l'intermédiaire de l'eau et il en résulte des propriétés de plasticité qui sont avantageuses pour la fabrication du papier. Aussi cherche-t-on à favoriser le gonflement par imprégnation, et la formation de liaisons hydrogène en procédant traditionnellement à un déchiquetage des matériaux au stade d'imprégnation, en particulier lorsque les matériaux mis en oeuvre sont des bois,des pailles et/ou des vieux papiers. Mais alors, on réduit inévitablement aussi les fibres en fibres plus courtes et ce déchiquetage empêche d'obtenir les caractéristiques de solidité qui pourraient résulter de l'imbrication de longues fibres entre elles. De plus, le déchiquetage (ou défibrage) est une opération délicate, longue et dispendieuse. On a maintenant trouvé de façon inattendue qu'on peut réduire le coQt en matériel et en énergie de l'opération traditionnelle de défibrage et simultanément améliorer considérablement l'imprégnation par de l'eau ou des liqueurs saturantes, mais aussi permettre un meilleur recyclage des matériauxde base', car on réduit considérablement les risques de raccourcissement des fibres longues et de destruction de celles-ci par éclatement, au moyen d'un procédé qui consiste, préalablement à l'opération traditionnelle de déchiquetage ou défibrage des matériaux cellulosiques servant à faire des putes à papier, à réaliser une ou plusieurs étapes de mise sous vide profond du matériau qu'on imprègne, avec introduction de liquide approprié et éventuellement, entre ces étapes de mise sous vide, ou postérieurement à celles-ci au moins une étape de mise sous pression du matériau imprégné. On connait déjà des procédés d'imprégnation de matériaux, notamment des procédés pour la réalisation de carton bituminés, dans lesquels on favorise la pénétration de la matière d'imprégnation par une mise sous vide après la phase d'imprégnation proprement dite. Mais alors on dépense une énergie supplémentaire par rapport au procédé où on laisse l'imprégnation se faire à la pression ordinaire ; de plus, il n'est pas question de déchiqueter ensuite le matériau déjà imprégné et cette mise sous vide concomitante n'est donc pas susceptible de produire un autre effet que celui qui résulte d'une imprégnation plus poussée, à savoir une meilleure pénétration du bitume chaud pour réaliser un carton bituminé mieux imprégné et durci, après refroidissement et durcissement. Pour la fabrication traditionnelle de putes à papier à partir de vieux papiers récupérés ou à partir de bois ou de pailles de toutes espèces, on désintègre les vieux papiers et on défibre les bois ou les pailles en combinant une action mécanique de déchiquetage et une imprégnation par de l'eau ou par un mélange d'eau et de produits chimiques du matériau en cours de déchiquetage. L'opération d'imprégnation jusqu'à saturation des fibres exige du temps, et, si elle n'est pas suffisamment poussée et assez uniformément réalisée, elle conduit à un produit imprégné défectueux et non homogène. De plus, elle consomme une quantité d'energie non négligeable. Dans le cas du bois, la saturation ne peut même généralement être obtenue qu'à l'issue d'une opération supplémentaire de ripage du bois. L'invention permet de vaincre ces difficultés et même d'obtenir des résultats avantageux insoupçonnés, au moyen d'une ou plusieurs étapes préalables de mise sous vide profond des matériaux à déchiqueter, avec introduction du liquide dtimprégnationtde préférence dans la première étape (ou l'étape unique) de mise sous vide profond et éventuellement intercalation entre ces étapes ou postérieurement à celles-ci d'au moins une étape de mise sous pression. L'air qu'on chasse ainsi par le procédé selon l'invention est un air qui est intimement lié aux vieux papiers, au bois ou à la paille, et occupe un volume au moins égal à celui des fibres de cellulose et des éléments associés.On le nomme généralement"air occlus'l L'invention a plus précisément pour objet, dans un procédé pour la fabrication de papiers et de cartons à partir de matés riaux devant subir un défibrage pour fournir les éléments fibreux cellulosiques constitutifs des papiers et des cartons, le perfectionnement consistant en un traitement préalable desdits matériaux, avant leur déchiquetage mécanique, ce traitement préalable comprenant la réalisation d'une ou plusieurs étapes de mise sous vide profond des matériaux à déchiqueter, l'introduction du liquide d'imprégnation dans au moins la première étape ou l'étape unique de mise sous vide profond, et éventuellement l'intercalation entre ces étapes et/ou après la dernière d'au moins une étape de mise sous pression, et le retour à la pression normale avant l'opération de déchiquetage mécanique. On entend en pratique par vide profond une dépression surfisante pour faire tomber la pression, dans l'enceinte fermée où se trouve le matériau à traiter, nettement au-dessous de la pression atmosphérique, par exemple à une valeur inférieure à environ 100 mm de mercure ou plus avantageusement inférieure à environ 10 mm de mercure. Mais il ne s'agit là que de valeurs indicatives et on comprendra aisément que l'importance de ce vide profond, ainsi que la durée pendant laquelle on l'applique, dépendent du matériau à traiter et quTil convient donc d'adapter ces variables à chaque cas d'espèce, compte-tenu des résultats et des spécifications du produit fini qu'on s'est au préalable fixés ; de simples essais de routine suffiront dans chaque cas concret à permettre d'optimiser ces variables. En tout état de cause, il suffit, comme on vient de le voir et comme il ressortira mieux des exemples ci-après, de réaliser un vide profond et non pas un vide poussé, qui n'apporterait pratiquement aucun avantage supplémentaire. La mise sous vide profond peut être réalisée en une seule étape, au cours de laquelle on effectue l'introduction d'une quan tité de liquide d'imprégnation suffisante pour mouiller jusqu'à saturation les matériaux à traiter. En variante, on fait suivre cette première étape d'une ou plusieurs étapes comprenant chacune un retour à la pression normale et une nouvelle mise sous vide profond de l'enceinte contenant les matériaux à traiter et le liquide d'imprégnation. Pour terminer, on fait suivre la dernière étape de mise sous vide profond d'un retour à la pression normale, qui est la pression à laquelle on entreprend ensuite le déchiquetage mécanique. Selon une autre variante, particulièrement avantageuse, on fait suivre l'étape unique de mise sous vide profond, ou au moins l'une des étapes de mise sous vide profond, d'une étape de mise sous pression de cette enceinte, et on ramène finalement là encore la pression à la valeur normale, qui est celle à laquelle on réalise ensuite le déchiquetage mécanique des matériaux imprégnés. Par mise sous pression conformément à cette variante, on entend en pratique une opération consistant à porter la pression de l'enceinte à au moins 2 bars, avantageusement à 2 - 3 bars. I1 est également possible de faire agir des pressions supérieures, bien que cela n'apparaisse pas apporter d'avantages supplémentaires. Les durées pendant lesquelles il convient d'appliquer ces mises sous vide profond et éventuellement ces mises sous pression dépendent des matériaux, de leur état physique, de l'importance du mouillage ou de la saturation qu'on souhaite obtenir, ainsi que des autres objectifs qu'on a pu se fixer. La durée de chacune des étapes nouvelles de traitement conforme à l'invention, ainsi que leur nombre,Par nt être aisément déterminés par l'utilisateur en fonction de ces paramètres. Dans la pratique, et pour autant que les appareillages permettent une rapide mise sous vide profond, la durée de chacune de ces étapes peut être de l'ordre de quelques minutes, voire d'une minute ou même moins, selon les appareillages. Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, il convient de bien remplir de matériaux à traiter le volume de l'enceinte, sans tassement, mais de façon à laisser le moins d'air possible au-dessus de la charge. Une fois le vide profond réalisé dans l'enceinte chargée fermée, on introduit le liquide d'imprégnation, de- préférence par le fond de l'enceinte, tout en maintenant le vide sensiblement à la valeur qu'on-s'est fixée. Selon une variante, qui s'applique plus spécifiquement au cas du bois comme matériau de charge, on procède à un chauffage du bois, soit au préalable soit durant une partie au moins du traitement susdit, avantageusement de façon à amener le bois à une température inférieure à 1000C sous la pression normale. Ce chauffage est de préférence réalisé au moyen d'un dispositif générateur d'hyperfréquences. Une description plus concrète, mais non limitative, de l'invention est la suivante On introduit dans un volume conçu pour être mis sous vide les vieux papiers, les bois et/ou les pailles que l'on veut mouiller ou saturer.On ferme hermétiquement ce volume et, après y avoir fait un vide profond pendant une durée à déterminer en fonction de la nature et des dimensions des matériaux à saturer, on introduit, de préférence par le fond du volume, l'eau ou le mélange liquide saturant jusqu'à remplissage de la quasi-totalité du volume. On effectue cette opération tout en maintenant le vide sensiblement à la valeur qu'on stest fixée et il convient alors, pour la bonne marche de cette opération, que le volume de l'enceinte soit organisé de telle façon que les matériaux à saturer restent plongés dans le liquide introduit et ne flottent pas en surface. On maintient le vide profond pendant une durée qui est fonction de la nature et de l'état de fractionnement des matériaux.Puis on casse le vide et on soumet éventudlement, c'est-g-dire si on le désire, le volume de l'enceinte à une pression, en pratique de l'ordre de 2-3 bars au maximum. On relâche ensuite la pression et on rétablit un vide profond dans ltenceinte. On peut répéter ces opérations une ou plusieurs fois, jusqu'à ce qu'on ait obtenu la saturation souhaitée. Le nombre de ces cycles de traitement, ainsi que leurs durées respectives, sont aisément déterminés par l'utilisateur dans chaque cas d'espèce, et sont fonction des matériaux à traiter. Ensuite, on soumet les produits mouillés ou saturés aux processus connus de désintégration ou défibrage. On notera cependant que, grâce au procédé selon l'invention, l'action mécanique qui doit réaliser le défibrage ou la ddsin- tégration des matériaux imprégnés peut, tout en procurant une pSte homogène, être réduite dans une proportion telle que l'action destructrice sur les fibres (qui nécessairement l'accompagne) est alors réduite à son minimum. On réduit ainsi fortement, grâce à l'invention, la coupure des fibres de cellulose, ainsi que leur broyage et même leur éclatement. Des expériences en laboratoire ont en effet montré que, en ce qui concerne les vieux papiers (papier journal,écrits couleur, carton recyclé, etc.), l'action mécanique nécessaire pour réaliser une bonne désintégration des matériaux constitutifs de la patte pouvait autre réduite de 40% pour un degré de défibrage donné. Toujours en ce qui concerne les vieux papiers, on a constaté que la pâte obtenue était alors bien débarrassée d'une grande partie de l'air occlus entre les fibres (malgré le retour à la pression normale à l'air ambiant) ; or, actuellement encore, l'air occlus constitue ltobstacle majeur à une bonne formation ultérieure des papiers et des cartons. Les qualités physiques des produits papetiers obtenus sten trouvent considérablement améliorés, comme le montrent les essais comparatifs relatés plus loin. On peut même dire que, par rapport aux papiers et cartons réalisés à partir des mêmes matériaux actuellement disponibles sur le marché, on peut, à qualité égalç réaliser une économie substantielle de matière, car les épaisseurs des produits finis peuvent être réduites. Aussi, le procédé selon 1 'invention se révèle être porteur d'avantages économiques qui apparaissent dès le stade de désintégration ou de défibrage. Actuellement, il faut, pour désintégrer une tonne de vieux papiers dans une bonne installation fonctionnant selon la technique connue, environ 75 KWh contre seulement environ 45 KWh après mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Or, pour abaisser d'autant cette valeur d'énergie consommée, il suffit dTuti liser un appareillage complémentaire de mise sous vide profond, et éventuellement de mise sous légère pression, ne réclamant qu tune énergie de 1'ordre de 3 KWh. Par ailleurs, pour les machines de fabrication de papiers ou de cartons à partir de putes de vieux papiers on a constaté que l'invention permet aussi de réaliser un égouttage plus poussé pour un degré de raffinage donné, ce qui permet à son tour d'accroître la vitesse de ces machines et d'obtenir un rendement accru à ce niveau également. La généralisation du procédé selon l'invention (qui peut parfaitement être adapté en tête d'un processus traditionnel de fabrication de pâtes à partir de vieux papiers, de bois et/ou de pailles) permettrait alors de ralentir la dégradation des fibres qui sont recyclées, en la minimisant à chaque fois. Or les recyclages sont envisagés dans des proportions de plus en plus grandes dans l'industrie papetière et, réalisés comme ils le sont selon la technique connue, ils entraînent effectivement un raccourcissement des fibres longues et une destruction des fibres par éclatement, qui transforment à la limite la pSte à papier en farine. L'invention est décrite plus en détail dans les exemples illustratifs ci-après, qui ne la limitent aucunement. Exemple 1. On a introduit 5,9 g (poids sec) de pin des Landes sous forme de petits bStonnets dans une enceinte appropriée en volume et dans laquelle on pouvait faire le vide. On a fermé et fait un vide de 660 mm de mercure (la pression résiduelle était alors d'environ 100 mm de mercure) et on a introduit de l'eau par le fond de l'enceinte, jusqu'à remplissage de la quasi-totalité de celle-ci et tout en maintenant le vide sensiblement à la valeur indiquée. On a ensuite cassé le vide trois rois.Au bout de 14 secondes seulement après la fin de l'introduction d'eau, on a constaté que le bois imprégné avait un poids de 12,5g. Après 16 secondes,cepoids humide était de 15 g (densité légèrement supérieure à 1). A titre de comparaison, on a maintenu l'enceinte ouverte contenant le bois humide et de l'eau en excès pendant encore une heure à la pression ordinaire ; le poids humide tétait alors toujours que de 16 g. En poursuivant ce repos en vue d'imprégnation à la pression ordinaire pendant encore 14 heures, on a constaté que ce poids humide n'avait pratiquement plus varié et était encore de 16 g. Exemple 2. On a opéré comme dans l'exemple 1 avec comme charge solide 6 g de pin des Landes en petits bStonnets. Au bout des 14 secondes après la fin de lTintroduction de l'eau, on a relevé un poids humide de 9 g. Ce poids humide était de 10 g après 16 secondes etde 12,5 g après 30 secondes (qui correspondaient à trois étapes de vide profond). Après avoir cassé le vide et maintenu l'enceinte, chargée de matériau imprégné et de liquide en excès, ouverte à l'air ambiant, on a trouvé un poids humide (du bois imprégné) de 15,5 g après une heure et de la même valeur encore après 15 heures. Exemple 3. (comparatif). A titre de comparaison, on a soumis à un mouillage normal à l'eau (sans vide) 6 g du même pin des Landes en baotonnets. Au bout de 30 secondes de mouillage, le poids humide du matériau imprégné n'était que de 6,9 g. Au bout de 1 heure, ce poids humide n'était encore que de 7,5 g et au bout de 15 heures il n'atteignait toujours que 8,1 g. Exemple 4. A - (comparatif)- On a défibré pendant 3 minutes dans 750 cm3 d'eau sous la pression normale une charge de 10 g de papier journal, 10 g d'écrits couleur et 5 g de carton (la concentration dans le mixer était de 3 ,car on n'avait pas séché les papiers au préalable). On a ensuite dilué la pSte jusqu'à une concentration de 1,8 ffi environ pour faire la formette. Le pourcentage de pâte mécanique était de 45 . On a testé les caractéristiques suivantes - sur la pSte : concentration, degré Schopper, égouttage libre pen dant 1 minute de 1 litre de pSte à une concentration de 1,8 %. - sur le produit fini : siccité toile, siccité feutre, retrait, force d'éclatement, masse au mètre carré, indice Mullen. Les résultats sont rassemblés dans le tableau I (moyennes de 16 essais). B - On a traité comme indiqué sous A une charge de la même composition , mais avant de procéder au défibrage proprement dit, on a - placé les 25 g de papiers dans une fiole à vide et fermé celle-ci, - démarré la pompe à vide (t = O), - abaissé la pression de 650 mm de mercure (t = 17 s), - commencé à introduire 500 cm3 d'eau en maintenant toujours le mEme vide (t = 47 s), - stoppé l'introduction d'eau (t = 1 minute 11 s), - arrêté la pompe à vide et cassé le vide (t = 2 minutes 17 s) On a ensuite placé le papier et l'eau dans un mixer où on a ajouté 250 c d'eau pour avoir la concentration de 3 % voulue pour le défibrage. Les résultats obtenus après le même défibrage que sous A figurent dans le tableau I (moyennes de 6 essais). C - (comparatif). On a opéré comme indiqué sous A, mais en poursuivant le défibrage mécanique pendant 5 minutes au lieu de 3 Les résultats sont rassemblés dans le tableau I (moyennes de 6 essais2 D - (comparatif). On a suivi le mode opératoire indiqué sous A mais en traitant une charge de 15 g de journal, 5 g d'écrits couleur et 5 g de carton. Le pourcentage de pâte mécanique était de 55 . Les résultats (moyennes de 6 essais) figurent au Tableau I. E - On a traité une charge ayant la composition indiquée sous D en suivant le même mode opératoire que celui donné sous B. Les résultats figurent dans le tableau I (moyennes de 6 essais). TABLEAU I Série Concen- Degré Egouttage Retrait Siccité Force Masse Indice tration libre Toile Feutre d'éclatement d'essais Schopper (en %) Kg/m2 Mullen (en %) 1 minute (en %) (en %) ( en Kg/cm2) (en cm3) A 1,80 54 480 2,40 24 40,8 12,98 1,293 10,0 B 1,82 52,5 495 2,5 21,9 40,9 13,96 1,297 10,7 C 1,81 56,8 470 3,0 21,9 37,8 14,35 1,293 11,0 D 1,81 48 515 2,45 23,7 39,1 12,3 1,288 9,55 E 1,81 47 510 2,53 24,6 39,6 12,4 1,286 9,65 On déduit de ces résultats que la mise en oeuvre du procédé selon ltinvention à titre de stade préliminaire dans un procédé pour la fabrication de pâte à papier - a peu d'influence sur le degré Schopper, - a peu d'influence sur ltégouttage libre pendant 1 minute, - procure un retrait légèrement plus élevé pour une patte mixée pendant le même temps, - procure des variations faibles seulement pour les siccités toile et feutre, - procure une amélioration notable (supérieure à un demi-point) pour des putes à fort pourcentage de patte chimique et pour la même durée de défibrage.Pour les pates à fort pourcentage de pate mé canique, l'amélioration apparat plus faible, mais une durée de défibrage plus courte permettrait d'accentuer cette différence. Exemple 5. A' - (comparatif). On a défibré pendant 1 minute, dans un volume d?eau tel que le volume total était de 1260 cm3 et sous la pression normale, une charge de 15 g de journal, 5 g de patte chimique blanchie (pelure) et 5 g de papier kraft. On a ensuite dilué la patte jusqu'à une concentration de 1,8 % environ pour faire la formette. On a testé les mêmes caractéristiques que dans l'exemple 4 ; les résultats (moyennes de 6 essais) sont rassemblés dans le tableau Il. B' - On a traité selon le mode opératoire indiqué en Al une charge ayant la même composition ; mais, avant de procéder au défibrage proprement dit, on a i - placé les 25 g de charge dans une fiole à vide et fermé celle ci, ii - mis en route la pompe à vide (t = O), iii- abaissé la pression de 740 mm de mercure (t = 45 s) et à cet instant commencé à introduire 750 cm3 d'eau, tout en maintenant le vide à la même valeur pendant l'introduction d'eau, iv - cassé le vide pendant 5 s (t = 1 minute 45 s), puis rétabli un vide de 740 mm de mercure (dépression de 20 mm de mercure par rapport à la pression normale), v - répété les opérations iv au temps t = 3 minutes 15 s, et une nouvelle fois au temps t = 4 minutes 45 s, vi - cassé le vide (t = 6 minutes). On a ensuite placé la charge de papier imprégné et liteau dans un mixer où on a ajouté 250 cm3 d'eau pour avoir la concentration de 3 % voulue pour le défibrage. Les résultats obtenus après le méme défibrage que sous A' figurent dans le tableau II (moyennes de 6 essais). TABLEAU II Série Concen- Degré Egouttage Retrait Siccité Force Masse Indice tration libre Toile Feutre d'éclatement d'essais (en %) Schopper 1 minute (en %) (en %) (en %) (en Kg/cm2) Kg/m2 Mullen (en cm3) A' 1,82 37 550 2,1 23,8 37,4 10,0 1,294 7,72 B' 1,83 42 520 2 22,45 36,9 11,0 1,305 8,46 Les mêmes commentaires que ceux faits à propos du Tableau I s'appliquent encore ici. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la fabrication de papiers et de cartons + partir de vieux papiers devant subir un défibrage pour fournir les éléments fibreux cellulosiques constitutifs des papiers et des cartons, caractérisé en ce qu'il comprend, préalablement au déchiquetage mécanique de ces vieux papiers, un traitement comprenant la réalisation d'une ou plusieurs étapes de mise sous vide profond des matériaux à déchiqueter, l'introduction du liquide d'imprégnation dans au moins la première étape ou l'étape unique de mise sous vide profond, et le retour à la pression normale avant l'opération de déchiquetage mécanique, et en ce qu'il ne comprend pas d'étape de mise sous pression. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre au moins une étape de mise sous vide profond correspondant à une pression résiduelle de moins d'environ 100 mm de mercure avantageusement de moins d'environ 10 mm de mercure. 3.Procédé selon l'une des revendications I ou 2, caractérisé en ce qu'on remplit le volume de ltenceinte apte à être mise sous vide avec les matériaux à traiter, sans tassement de ceux-ci et de façon à laisser le moins d'air possible au-dessus de la charge. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications là 3, caractérisé en ce qu'on introduit le liquide d'imprégnation, de préférence par le fond de l'enceinte contenant les matériaux à traiter, tout en maintenant le vide, réalisé au préalable, sensiblement à la valeur qu'on s' est fixée. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que chacune des étapes de mise sous vide profonddure de l'ordre de quelques minutes. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que chacune des étapes de mise sous vide profond dure de l'ordre de la minute ou moins. 7. P2tes -à base de vieux papiers, utiles pour la fabrication de pattes à papier après un déchiquetage mécanique, caractérisées en ce qu'elles sont obtenues par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.