FR 2388653 A1 19781124 FR 7812331 A 19780426 La présente invention concerne les matériaux de construction et a notamment pour objet un procédé de fabrication d'ouvrages en plâtre. L'invention s'applique à la fabrication de plaques de revêtement pour la finition extérieure et intérieure des b timents, et d'éléments d'ornement architectural. Dans la construction moderne, les ouvrages en plate sont fabriqués essentiellement à partir de plate semihydraté CaS04.0,5H20 produit par des entreprises spécialisées. Pour obtenir ledit plâtre de construction, les pierres à plâtre naturelles (CaSO4.2H2O) sont broyées et réduites en poudre dans les moulins à billes. Les pierres à plâtre moulues sont ensuite soumises à un traitement thermique dans une chambre à plâtre spéciale, avec agitation i une température allant Jusqu'à 1800C pendant 4 à 8 heures. Le plâtre est ensuite refroidi, mis dans un emballage étanche à l'hu- midité et expédié pour la fabrication des ouvrages en platre. Pendant la fabrication des éléments de construction, on humidifie avec de l'eau le plate semi-hydraté CaS04.0,5H20 quelques minutes avant le remplissage des moules (rapport pondéral eau/plâtre : 0,4 à 0,6). Le durcissement du plâtre dans le moule dure 5 à 15 minutes. Après le démoulage, l'ouvrage fabriqué est soumis au séchage à une température de 50 à 600C pendant 8 à 16 heures en fonction des dimensions des ouvrages. Tous les ouvrages fabriqués suivant le procédé connu présentent une porosité élevée et un haut pouvoir d'absorp- tion d'eau et ne peuvent Outre utilisées, de ce fait, que pour les travaux de construction intérieurs (cloisons,carrelages pour planchers, plaques d'ornement et d'insonorisation). En outre, le procédé connu est difficile à réaliser, car il utilise un produit de départ qui nécessite une certaine préparation. On connait également un procédé de fabrication d'ouvrage en plâtre consistant à broyer les pierres à plâtre (gypse dihydraté naturel CaS04.2H20), ce broyage étant poursuivi Jusqu'd l'obtention de particules correspondant à une surface spécifique de 2500 à 2800 cm2/g, et à mélanger le plate broyé avec de l'eau dans des proportions telles que le rapport pondéral eau/platre soit de 0,1 à 0,2. Des ou virages en platre sont ensuite fabriqués à partir du mélange obtenu en le coulant dans un moule. Le mélange est compacté par vibrations. Les ouvrages moulés sont soumis à un traite nuent hydro-thermique en atmosphère de vapeur d'eau sous une presaion de 7,0 à 7,5 atm.Ledit traitement hydro-theraique est effectué dans un autoclave, où il se produit une déshy- datation du gypse dihydraté, pour obtenir du pitre semihydraté. Pour consolider les ouvrages par hydratation, on les laisse séjourner dans l'eau jusqu'à saturation (certificat d'auteur d'invention soviétique n 502853). Ce procédé présente l'inconvénient que le mélange à mouler est très humide, ce qui, en combinaison avec le traitement thermique ultérieur dans un milieu de vapeur d'eau, conduit à l'obtention d'ouvrages présentant une structure poreuse (l'absorption d'eau est de 18 à 20%) et une faible résistance au gel : 10 à 15 cycles (un cycle comprend la congélation Jusqu' une température de -15 à -20 C pendant 4 heures et le dégèlement dans l'eau pendant 4 heures). En outre, le fait d'effectuer le traiteient thermique dans un autoclave, qui est un appareil à fonctionnement périodique, ne permet pas la production à la channe ni l'autoiatisation du procédé. On connaît un autre procédé de fabrication d'ou- vrages en plâtre, décrit dans le certificat d'auteur d'invention soviétique n 62785. Selon ce procédé, le plâtre obtenu par broyage de pierres à plâtre (gypse dihydraté naturel CaSO4.2H2O) et contenant éventuellement des matières de charge, est humidifié Jusqu'à 6 à 10% en cas de fabrication des ouvrages par pressage ou par moulage; si les ouvrages sont fabriqués par moulage ou par vibrotassement, l'humidification est effectuée avec des quantités d'eau plus grandes, de manière à obtenir une pâte de consistance molle. Les ouvrages façonnés suivant l'une de ces méthodes sont soumis à un traitement hydro-thermique, en les plaçant dans un autoclave où l'on amène la vapeur d'eau sous une pression d'au moins 1 atm. Les ouvrages sont maintenus sous pression pendant 3 à 6 heures. Selon le certificat d'auteur indiqué ci-dessus, le gypse dihydraté, meme sous de faibles pressions, (1 à 1,5 atm), se transforme en plStre semi-hydraté, en subissant une recristallisation, de sorte qu'il apparatt des forces de cohésion entre les cristaux du semi-hydrate, et les ouvrages acquièrent une résistance mécanique élevée au cours même du traitement hydro-thermique. Puis on laisse échapper lentement la vapeur.Après traitement hydro-thermique et refroidissement, il se produit dans les ouvrages un processus d'hydratation du plttre semi-hydraté par l'eau retenue dans les pores, ce qui augmente encore la résistance mécanique des ouvrages. Ce procédé présente les mêmes inconvanients que le procédé décrit plus haut. Il est à noter que lorsqu'on a recours aux procédés indiqués ci-dessus, les ouvrages formés à partir des pattes de consistance molle (rapport pondéral eau/plttre supérieur à 0,1) ne peuvent pratiquement pas présenter une haute résistance au gel et à l'eau. Dans les ouvrages façonnés par pressage et soumis au traitement hydre thermique à la vapeur autoclave, on n'arrive pas à diminuer la porosité au-dessous de 14 à 15%, ni à atteindre la résistance au gel nécessaire (35 cycles et plus). Le but de l'invention est d'éviter les inconvç- nients précités. On s'est proposé pour cela de créer un procédé de fabrication d'ouvrages en plate de faible porosité, présentant une résistance élevée à l'eau et au gel. Ce but est atteint du fait que le procédé de fabrication d'ouvrages en platre, du type consistant à mettre en forme du gypse dihydraté naturel (CaSO4.2H2O) broyé, et à soumettre à un traitement thermique et à une solidification les ouvrages ainsi façonnés, est caractérisé, suivant 1 'in- vention, en ce que ledit traitement thermique des ouvrages façonnés est effectué à l'air à une température de 100 à 20OC, l'augmentation de la température Jusqu'à la valeur voulue se faisant à une vitesse de 2 ou 30C par minute, puis les ouvrages ayant subi ce traitement thermique sont refroidis jusqu'à une température ne dépassant pas 500C, et la solidification des ouvrages est effectuée par humidification. Gracie au procédé selon l'invention, il est devenu possible d'obtenir des ouvrages en plâtre doués des propriétés suivantes, inhabituelles pour ce genre d'ouvrages; absorption d'eau : 7 à 15%, résistance au gel : 40 à 50 cycles, résistance à la compression : 170 à 300 kgf/cm. Pour assurer aux ouvrages de plate un caractère monolithe et une résistance mécanique suffisamment élevée, au cours de leur solification, la durée du traitement thermique est choisie de manière à assurer une déshydratation d'au moins 90 à 95,', en volume, du gypse dihydraté contenu dans les ouvrages façonnés. Pour réduire à une valeur de 7 à 10,' l'absorption d'eau par les ouvrages finis, suivant l'invention on met en forme un gypse dihydraté broyé mélangé avec de l'eau de manière que le rapport pondéral eau/gypse dihydraté soit de 0,04 à 0,15 (de 0,05 à 0,10 de préférence). Pour fabriquer des ouvrages en platre imitant ceux en marbre, en granite ou en d'autres pierres de construction, il est avantageux, selon l'invention, que ces ouvrages soient formés à partir de gypse dihydraté se composant d'une fraction de particules de 1 à 10as (40,' en poids) et d'une fraction de particules correspondant à une surface spécifique de 1700 à 1800 cn2/g (60% en poids). Pour obtenir les ouvrages de structure plus cours pacte et présentant des caractéristiques mécaniques et une résistance au gel plus élevées, il est avantageux, selon l'invention, de réaliser le façonnage des ouvrages par pressage, sous une pression spécifique d'au moins 60 kgf/cm. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description détaillée qui va suivre, d'un mode non limitatif de mise en oeuvre du procédé de fabrication d'ouvrages en plâtre, ainsi que d'exemples concrets mais non limitatifs de réalisation de l'invention. Comme produit de départ pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on utilise la pierre à plâtre naturelle (gypse dihydraté CaSO4,2H2O) broyée dans un concas- seur à mâchoires ou à marteaux jusqu'à obtention de particules correspondant à une surface spécifique de 100 à 200 cm2/g. La valeur exacte de ladite surface spécifique déprend de l'épaisseur des ouvrages à fabriquer : par exemple, si l'épaisseur des ouvrages à fabriquer est de 15 à 30 us, il est préférable de broyer la pierre à plttre Jusqu'à l'obten- tion de particules correspondant à une surface spécifique de 600 à 900 cm2/g; si l'épaisseur diminue, cette surface spécifique doit être augmentée. En outre, si les ouvrages de pâtre à fabriquer sont destinés à imiter ceux en marbre, en graphite ou en d'autres pierres de construction, il est avantageux d'utiliser comme produit de départ du gypse dihydraté composé de deux fractions granulométriques : une fraction de particules de 1 à 1011 et une fraction de particules correspondant à une surface spécifique ne dépassant pas 2000 cm2/g. On peut par exemple mélanger 40%, en poids, de fraction de 1 à 10 mm avec 60%, en poids, de fraction correspondant à une surface spécifique de 1700 à 1800 cm2/g. Le gypse dihydraté naturel CaSO4.2H2O broyé Jusqu'aux dimensions voulues est humidifié avec agitation Jusqu'à obtention d'un mélange dans lequel le rapport pondéraI eau/gypse dihydraté est de 0,04 à 0,15. La valeur de ce rapport varie selon les conditions du formage subséquent des ouvrages et dépend des caractéristiques de l'équipement de formage utilisé : par exemple, si les ouvrages sont formés à l'aide de presses à deux étages à une pression spécifique de 75 à 250 kg/cm, le rapport pondéral eau/gypse dihydraté est de 0,05 à 0,07. En outre, comme il a été indiqué plus haut, si l'on veut obtenir des ouvrages en plâtre dont le pouvoir d'absorption d'eau est de 7 à 15%, le rapport pondé ral eau/gypse dihydraté est de 0,05 à 0,1. Le façonnage des ouvrages à partir du mélange ainsi obtenu est effectué, par exemple, par pressage ou par vibrotassement, En cas de formage par pressage, la pression spéci fique est d1au moins 60 kg/ci2. Il a été établi expérimen- taleront que si cette condition est respectée, on obtient des ouvrages de structure plus compacte et dont les caractéristiques mécaniques sont plus élevées. Les ouvrages de plâtre façonnés sont introduits dans une installation de traitement thermique, par exemple, un séchoir à transporteur ou un séchoir à tunnel. Selon l'invention, le traitement des ouvrages façonnés s'effectue à l'air. La température dans le séchoir est augmentée CaSO4.0,5H2O, avec dégagement aussi bien d'eau mécaniquement liée que d'eau de cristallisation; il se produit alors une destruction de la structure cristalline initiale du fait de la recristallisation transformant le dihydrate en semi-hydrate. A un certain degré de compactage du mélange au cours du façonnage, il se produit pendant le traitement thermique une destruction partielle des particules de gypse dihydraté, cette destruction étant favorisée par le dégagement continu d'eau, de sorte que la surface de contact des particules augmente.La solidification ultérieure des ouvrages au cours de l'humidification s'effectue déjà dans une macrostructure modi- fiée de l'ouvrage : la cristallisation du gypse dihydraté a pour effet d'augmenter la résistance mécanique, alors que la porosité de 11 ouvrage diminue encore davantage. Il est à noter qu'il n'est pas avantageux d'augmenter la température de traitement thermique au-dessus de 200C, les températures supérieures à 2000C pouvant provoquer la formation d'anhydride et, par conséquent, une diminution de la résistance mécanique et de la résistance au gel des ouvrages. Le traitemen thermique est suivi d'un retroidisse- ment jusqu'à une température de 40 à 50-C d'une manière connue en soi, par exemple par soufflage ou par refroidissement naturel.L'ouvrage est ensuite solidifié par humidification Jusqu'd saturation, c'est-à-dire à l'aide de la quantité d'eau qui est nécessaire pour transformer par cristallisation le plâtre semi-hydraté en plâtre dihydraté; cétte quantité d'eau est d'environ 18% du poids de l'ouvrage séché. L'humidifica- tion peut se faire par immersion des ouvrages dans l'eau, par pulvérisation d'eau ou par saturation des ouvrages en vapeur d'eau. I1 résulte de la saturation par l'eau que le platre semi-hydraté CaS0409,5H20 se transforme de nouveau en gypse dihydraté CaSO4.2H2O en se recristallisant et en formant une structure solide. Les ouvrages sont ensuite soumis à un séchage naturel ou artificiel, qui leur communique une résistance finale à la compression de 100 à 300 kgf/cm. Si nécessaire, les ouvrages finis peuvent hêtre soumis à une rectification, à un polissage ou à tout autre usinage de surface connu en soi. Selon l'invention, le mélange de départ se cotpo- sant de gypse dihydraté broyé CaSO4.2H2O et d'eau peut titre additionné d'un colorant, par exemple d'un colorant minéral, ce qui permet d'obtenir les ouvrages de couleurs variées, sans qu'il soit nécessaire de modifier le régime de leur fabrication. L'analyse de structure de l'ouvrage on plate permet de déterminer le procédé suivant lequel il a été fabriqué. I1 ressort de la description ci-dessus que le procédé selon l'invention permet de produire une large gamme d'ouvrages à partir de pierres à plâtre, présentant des caractéristiques physico-mécaniques élevées et pouvant être largement utilisées dans la construction. La résistance au gel de ces ouvrages étant de 6 fois supérieure à celle des ouvrages en plâtre connus, ils peuvent être utilisés pour le revêtement extérieur des btti- vents et d'autres constructions. En outre, le formage par pressage permet d'obtenir des ouvrages de configurations variées et des surfaces de parement ornementales. Un avantage important du procédé selon l'invention consiste en ce qu'il ne donne lieu ni à des déchets ni à une pollution de l'environnement. Exemple 1. La pierre à plate naturelle est broyée dans un concasseur à mâchoîres et ensuite dans un moulin à billes jusqu'à l'obtention de particules correspondant à une surface spécifique de 1000 cm2/g. L'humidité de la poudre est de 3%. La poudre est humidifiée jusqu'à obtention d'une p & e dans laquelle le rapport pondéral eau/pierre à plâtre est de 0,07. La pate obtenue est sise en forme à l'aide d'une presse hydraulique sous une pression spécifique de pressage de 150 kg/ cs2. L'ouvrage formé est placé dans une étuve de séchage pour y subir un traitement thermique pendant lequel la température de l'étuve est portée à 1600C à une vitesse de 20C/in. On laisse l'ouvrage séJourner à cette température pendant 1,5 heure , puis on le refroidit à l'air pendant 20 minutes Jus qu'à 470C. L'ouvrage est ensuite humidifié Jusqu'à saturation par immersion dans un bain d'eau, puis il est séché à l'air. La résistance de l'ouvrage fini à la compression est de 115 kgf/cm2, sa résistance au gel, de 50 cycles, et son pouvoir d'absorption d'eau, de 9%. Exemple 2. La pierre à plate naturelle est broyée dans un concasseur à mâchoires, puis une partie de la pierre est moulue dans un moulin à billes Jusqu'à obtention de particules correspondant à une surface spécifique de 1700 cm2/g, tandis que l'autre partie est traitée dans un concasseur à marteaux jusqu'à obtention d'une fraction de particules de 1,0 à 10,0 mm. Ensuite 40% en poids, de ladite fraction de 1,010,0 mm sont mélangés avec 60% en poids, desdites particules de poudre de plâtre correspondant à une surface spécifique de 1700 cm2/g. Ce mélange est humidifié Jusqu'à un rapport pondéral eau/pierres à plâtre de 0,06. Un ouvrage est formé à l'aide d'une presse à partir de ce mélange sous une pression spécifique de 170 kg/cm2.L'ouvrage obtenu est placé dans une étuve de séchage dans laquelle la température est portée à 180C à une vitesse de 20C/mn. Le traitement thermique durant 2 heures à cette température est suivi d'un refroidissement naturel pendant 30 minutes jusqu'à la texpé- rature de 430C. L'ouvrage est ensuite humidifié Jusqu'à saturation par pulvérisation d'eau à sa surface, puis il est séché en étuve pendant 3 heures à la température de 50 C. La surface de parement de l'ouvrage est rectifiée à la meule. La résistance de l'ouvrage fini à la compression est de 280 kgf/cm2, sa résistance au gel, de 50 cycles, et son pouvoir d'absorption d'eau, de 10%. Exemple 3. La pierre à plitre naturelle est broyée dans un concasseur à mtchoires, puis une partie de la pierre est moulue dans un moulin à billes jusqu'à obtention de particules correspondant à une surface spécifique de 2000 cm2/g. L'autre partie est traitée dans un concasseur à marteaux, ott l'on obtient une fraction granulométrique de 1 à 7 s. Ensuite 40% en poids de pierre à plâtre de ladite fraction de 1 à 7 mm sont mélangés avec 60% en poids de poudre de gypse correspondant à une surface spécifique de 2000 cm2/g. Le mélange obtenu est humidifié de manière à obtenir un rapport pondéral eau/pierres à plâtre de 0,1. Un ouvrage est formé à partir de ce mélange à l'aide d'une presse sous une pression spécifique de 200 kg/cm. L'ouvrage obtenu est placé dans une étuve de séchage dans laquelle la température est portée (à partir de la température ambiante du local) à 180C à une vitesse de 30C par minute. On laisse l'outrage séJourner à cette température pendant 1 heure pour obtenir une déshydratation de 90%, en volute, du gypse dihydraté contenu dans l'ouvrage formé.L'ouvrage est ensuite refroidi pendant 30 minutes jusqu'à la température de 40-C. L'ouvrage refroidi est humidifié par pulvérisation d'eau à sa surface, puis il est séché dans une étuve à la température de 500C pendant 3 heures. La surface de parenent de 1' ouvrage fini peut autre rectifiée à la meule. La résistance de ouvrage fini à la compression est de 240 kgf/cs2, et sa résistance au gel, de 45 cycles. Er=. La pierre à plate naturelle est broyée dans un concasseur à stchoires et ensuite dans un moulin à billes pour obtenir des particules correspondant à une surface spécifique de 100 cs2/g. Elle est ensuite humidifiée de manière que le rapport pondéral eau/pierre à plâtre soit de 0,05. Les ouvrages sont façonnés à l'aide d'une presse sous une pression spécifique de 280 kg/cm2. L'ouvrage obtenu est placé dans une étuve de séchage dans laquelle la température est portée à 140 C à une vitesse de 20C par minute. L'ouvrage est maintenu à cette température pendant 1,5 heure,, ce qui assure une déshydratation de 95% en volume, du gypse dihydraté. On refroidit l'ouvrage dans les conditions naturelles pendant 20 minutes Jusqu'à la température de 50 C. L'humidification est effectuée par pulvérisation d'eau à la surface de l'ouvrage. On fait de nouveau sécher l'ouvrage dans une rature pendant 3 heures à la température de 500C. La résistance de l'ouvrage fini à la compression est de 140 kgf/cm, et sa résistance au gel, de 40 cycles. Exemple 5. La pierre à pitre, à humidité naturelle de 5%, est broyée pour obtenir des particules correspondant à une surface spécifique de 800 cm2/g. Le façonnage des ouvrages est effectué par pressage sous une pression spécifique de 300 kg/cm2. Les ouvrages obtenus sont chauffés Jusqu'd 1600C à la vitesse de 20C par minute. Les ouvrages sont maintenus à la température maximale pendant 2 heures. Pendant ce temps la déshydratation du gypse dihydraté atteint 923C en volume. Le refroidissement des ouvrages se fait dans les conditions naturelles pendant 30 minutes Jusqu'à la température de 400C. L'humidification des ouvrages s'effectue par immersion dans l'eau Jusqu'à saturation. La résistance des ouvrages finis à la compression est de 150 kgf/ci2. Résistance au gel : 45 cycles. Bien entendu, l'invention n1 est nullement limitée au mode de réalisation décrit qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1. - Procédé de fabrication d'ouvrages en plâtre, du type comprenant une mise en forme de gypse dihydraté naturel CaS04.2H20 broyé, suivi d'un traitement thermique et d'une solidification de l'ouvrage ainsi formé, caractérisé en ce que le traitement thermique de l'ouvrage formé est effectué à l'air, à une température de valeur comprise entre 100 et 20Q C, l'élévation de la température Jusqu'à ladite valeur s'effectuant à une vitesse de 2 à 30C par minute, après quoi les ouvrages ayant subi ledit traitement thermique sont refroidis Jusqu'à une température non supérieure à 50ex, et la solidification des ouvrages est effectuée par humidification. 2. - Procédé de fabrication d'ouvrages en plate selon la revendication 1, caractérisé en ce que la durée du traitement thermique est choisie de manière à assurer une déshydratation d'au moins 90 à 95% en volume, du gypse contenu dans les ouvrages formés. 3. - Procédé de fabrication d'ouvrages en plâtre selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les ouvrages sont formés à partir de gypse dihydraté broyé mélangé avec de l'eau, le rapport pondéral eau/gypse dihydraté étant de 0,05 à 0,1. 4. - Procédé de fabrication d'ouvrages en plttre selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les ouvrages sont formés à partir d'un mélange se composant de 40% en poids, de gypse dihydraté broyé Jusqu'à une fraction de I à 10 a, et de 60% en poids, de poudre de gypse constituée de particules correspondant à une surface spécifique de 1700 à 1800 ci2/g. 5. - Procédé de fabrication d'ouvrages en pl tre selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le formage des ouvrages est effectué par pressage sous une pression spécifique d'au moins 60 kg/cm. 6. - Ouvrages ou éléments de construction en plâtre, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par le procédé faisant l'obJet de l'une des revendications 1 à 5.