FR 2402201 A1 19790330 FR 7727524 A 19770902 Le procede qui fait l'objet de l'invention résulte des travaux de Messieurs Claude DIVET et Claude MORIN. I1 concerne la detection de tres petits défauts d'etancheite mettant en communication les faces exterieures et interieures d'au moins l'une des parois d'enceintes ou de capacites fermees de tous types destinees à être utilisees sous vide ou sous pression à toutes temperatures. I1 concerne plus parti culierement la detection de defauts de boites ou recipients fermes, telles que par exemple les gaines metalliques qui constituent l'enveloppe des crayons combustibles utilises dans de nombreux types de reacteurs nucleaires. Dans le cas de ces crayons combustibles, leur utilisation, dans des conditions souvent rigoureuses de temperature, de milieu, de pression et pendant de longues durees, nécessite un haut degré d'étanchéité. Cette étanchéité doit, en particulier, être obtenue au niveau des soudures effectuées sur les bouchons qui obturent les extrémités des gaines. Les normes de réception limitent les débits de fuite de gaz tolérables à travers les fissures ou pores éventuels a des valeurs extrêmement faibles souvent inférieures par exemple a Off torr - litrel seconde.La méthode employée habituellement pourìla recherche de défauts d'é tanchéite d'un niveau aussi faible, a été développée a l'origine en vue de localiser les fuites dans les enceintes fonctionnant sous haut vide. Elle fait appel à un détecteur spécifique qui est le spectrometre de masse à hélium. Les figures ci-apres permettent de mieux comprendre cette méthode, l'adaptation qui en avait été faite pour la détection des fuites des tubes de gainage de combustibles nucléaires et, enfin, le procédé qui fait l'objet de l'invention. La figue I est un schéma d'un procédé connu de détection des défauts d'étanchéité des parois d'une enceinte sous vide au moyen d'un spectrometre a hélium. La figure 2 est un schéma du dispositif utilisé dans un procédé connu de détection de défauts d'étanchéité de tubes de gainage de combustibles nucléaires au moyen d'un spectrometre a hélium. La figure 3 est un diagramme représentant la variation de la réponse d'un spectrometre a hélium en fonction du temps, lorsqu'on applique le procédé correspondant au schéma de la figure 2. La figure 4 est un schéma du dispositif utilisé pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. La figure 5 est un diagramme montrant la variation du signal du spectrometre à hélium en fonction du temps quand on utilise le procédé suivant l'invention. La figure 6 est un schéma d'un dispositif modifié par rapport à celui de la figure 4 pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. Le schéma de la figure 1 représente une enceinte (1), dont on se propose de vérifier l'étanchéité, qui est reliée par l'intermédiaire d'une canalisation (2) a un groupe de pompage comportant une pompe a diffusion d'huile (3) et, en série, une pompe primaire a piston rotatif (4). Une canalisation (5) relie par ailleurs la canalisation (2) a un spgetrometre a hélium (6).Pour détecter les petits défauts d'étanchéité que peut présenter cette enceinte, on fait le vide a l'intérieur de celle-ci au moyen du groupe de pompage jusqu'à ce que la pression résiduelle soit inférieure a }0~3 torr et, de préférence, voisine d'environ 10-4 torr. Pour accélérer cette mise sous vide, il est de pratique courante de raccorder directement la pompe primaire (4) a la canalisation (2) au moyen d'une canalisation de "by pass" non représentée, de façon a effectuer un prévidage de l'enceinte depuis la pression atmosphérique jusqu a une pression inférieure a 10-1 torr.Pendant ce previdage, la pompe a diffusion (3) est isolée par des vannes non représentées du circuit principal et maintenue sous vide grâce a une petite pompe primaire auxiliaire également non représentée. Lorsqutune pression inférieure a 10-1 torr, et souvent proche de IQ-2 torr est obtenue dans l'enceinte, la canalisation de "by pas s" est mise hors circuit et la pompe à diffusion (3) est alors mise en relation avec l'enceinte et la pompe primaire, au moyen de vannes non représentées, de façon a poursuivre le pompage jusqut obtention de la pression résiduelle recherchée.Le gpectromètre est alors mis en service et on balaye la paroi extérieure de l'enceinte au moyen d'un jet d'hélium représenté en A sur la figure 1 comme le décrit, par exemple, le brevet GB 1 309 574, page 1, lignes il 40. La diffusion très rapide de l'hélium a travers les moindres fissures des parois de l'enceinte, puis la diffusion ultérieure des molécules de ce gaz a l'intérieur de I'enceinte,également rapide grâce a la faible pression résiduelle, rendent la réponse du spectromètre tres rapide. Par ailleurs, la sélectivité ét la sensibilité du spectrometre permettent de détecter de tres petits défauts d'étanchéité qu'il ne serait pratiquement pas possible de déceler par d'autres méthodes. Comme cela est précisé dans le brevet GB 1 309 574, page 1, lignes 40 a 61, on peut aussi détecter les défauts d'étanchéité d'une enceinte sans faire le vide a l'intérieur mais, au contraire, en mettant celle-ci en légère surpression d'un gaz contenant de hélium et en aspirant l'air extérieur, au voisinage immédiat de la paroi de l'enceinte au moyen d'un dispositif dit "renifleur" (en anglais "breather") raccordé a un spectromètre a hélium. Celui-ci détecte alors l'hélium qui diffuse éventuellement a travers des défauts d'étanchéité de la paroi de l'intérieur vers l'extérieur. La sensibilité de ce deuxième mode opératoire est beaucoup plus faible car l'hélium, avant de pénétrer dans le renifleur, est mélangé a une grande quantité d'air. De plus, la vitesse de réponse est faible car l'hélium doit diffuser à travers de l'air à la pression atmopphérique avant de pénétrer dans le renifleur. Le développement rapide de l'industrie nucléaire a entraîne au niveau de la fabrication des combustibles la nécessité de vérifier l'étanchéité de très nombreux "crayons combustibles" comportant des gaines constituées par des tuties métalliquesl fermés aux extrémités par des bouchons soudés. Ces tubes contiennent le combustible nécessaire et sont pressurisés intérieurement avant fermeture par de l'hélium ou un mélange gazeux contenant de l'hélium.La méthode de détection par renifleur étant, en général, considérée comme trop lente et pas assez sensible, on préfere géneraXement placer un ensemble de crayons combustibles dans une enceinte a l'intérieur de laquelle on fait le vide et détecter les défauts d'étanchéité des gaines en analysant les gaz extraits de l'enceinte sous pression réduite au moyen d'un spectrometre a hélium. La figure 2 représente le dispositif utilisé de façon connue peur la mise en oeuvre de cette méthode. L'ensemble (7) de crayons combustibles contenant une certaine quantité hélium est placé dans une enceinte étanche (8) qui est reliée par une canalisation (9) a une pompe a vide, par exemple, a palettes (10). Une autre canalisation (If) relie, par ailleurs, l'enceinte a un spectrometre a hélium (12) et a un ensemble de pompes a vide comportant une pompe a diffusion d'huile (13) et une pompe primaire a palettes (14).Des vannes (15), (16) et (17) permettent d'isoler les différentes parties de l'installation et des diaphragmes (18) et (19) permettent de limiter les débits. Pour effectuer une mesure, on commence par faire le vide avec la pompe (10) dans l'enceinte, la vanne (15) étant ouverte et la vanne (16) fermée, jusqu'à obtention d'une pression résiduelle d'environ 10-2 torr.En même temps, la vanne (17) étant ouverte, on réalise, au moyen du groupe de pompes (13-14), une pression résiduelle d'environ 10-4 torr dans le spectrometre. Ce groupe de pompes comporte souvent, de façon connue mais non décrite, comme cela a été précisé plus haut en ce qui concerne le groupe (3-4) de la figure 1, un ensemble de canalisations et vannes permettant, au moyen d'un "by pass1,, le prévidage du spectrometre, ainsi qu'une pompe auxiliaire de maintien sous vide de la pompe a diffusion (13). On ferme alors la vanne (15) et on ouvre la vanne (16). Dans ces conditions, il s'établit un courant gazeux entre l'enceinte et le groupe de pompes (13-14) dont le débit est freiné par les diaphragmes (18) et (19) qui sont ajustés de façon a maintenir de façon dynamique, au niveau du spectrometre (12), une pression résiduelle inférieure ou, éventuellement, égale ou peu supérieure a 1.0'4 torr. Dans ces conditions, lorsque une ou plusieurs gaines de crayons combustibles présentent un ou plusieurs défauts d'étanchéité, le spectrometre détecte la présence d'hélium dans le courant gazeux. Le signal correspondant croit lentement au fur et a mesure de la diffusion de l'hélium en direction du spec tromètre et tend vers un maximum. Le calcul et l'expérience ont montré que la courbe de croissance du signal est fonction du débit et qu'il faut, pour faire une mesure reproductible, lire le niveau du signal au bout d'un temps déterminé. La figure 3 représente la variation du signal du spectromètre en fonction du temps avec le niveau du signal N en ordonnée et le temps t en abcisse. Ce signal est lui-meme sensiblement proportionnel à la pression partielle d'hélium. Le calcul montre que la courbe (20) qui représente la variation du signal en fonction du temps est une exponentielle qui a pour asymptote un niveau déterminé Nm du signal qui, lui-méme, correspond à une pression partielle déterminée d'hélium et, donc, à un débit de fuite bien déterminé également.Plus précisément si, pour simplifier, on égale à l'unité le facteur de proportionnalité k reliant la pression partielle d'hélium et le signal N mesuré et, si on appelle Q le débit d'hélium du ou des défauts d'étanchéité, V le volume de l'enceinte et S la vitesse de pompage au niveau de la cellule du spectromètre, l'équation de montée du signal en fonction du temps est de la forme -St N = (Q/S) (1 - e St ) On voit que l'asymptote de ltexponentieYle a pour équation N = Q, que sa cons V Q tante de temps vaut Vs, et que sa tangente à l'origine a pour valeur Q Pour fai- re une lecture reproductible et suffisamment précise, il y a intérêt à attendre un temps suffisant pour que le niveau du signal ait atteint une valeur proche de l'asymptote.En général, on calcule le temps "t1" pour que le signal N1 atteigne les 9/10e de sa valeur maximale Nm et on fait la lecture à ce moment là. L'inconvénient de cette méthode est que la valeur du temps T1 est mal connue. En effet, on a théoriquement la relation t1 = 2,3 V/S dans laquelle la valeur de S est, en général, mal connue car elle varie de façon considérable suivant le réglage des diaphragmes (18) et (19). Comme la réponse du spectromètre dépend par ailleurs de nombreux facteurs, l'étalonnage est le plus généralement effectué en introduisant dans. l'enceinte un très petit débit d'hélium dont la valeur correspond sensiblement au plus petit défaut qu'on se propose de détecter. Le spectromètre est étalonné par rapport à ce débit d'hélium et, au cours du con trôle d'étanchéité des gaines, on admet que tout signal supérieur à celui donné par l'étalon correspond à une fuite d'hélium à travers un ou plusieurs défauts d'étanchéité d'un ou plusieurs crayons combustibles qui est inacceptable. Dans la pratique, comme ce niveau étalon est très faible, l'intensité du signal du spectromètre est faible aussi et sa croissance est très lente, en particulier à cause de l'existence des diaphrames (18) et (19) qui limitent le débit. Toutes choses égales par ailleurs, la vitesse de croissance initiale du signal du spec tromètre est d'autant plus grande que le diaphragme (18) est plus ouvert et que le diaphragme (19) est plus fermé. Mais, on est limité dans cette voie par la nécessité de ne pas utiliser le spectromètre à une pression supérieure à 10 4torr au-delà de laquelle son fonctionnement est perturbé.Par ailleurs, dans ce cas, le temps nécessaire pour atteindre une valeur proche du maximum est allongé de façon importante. I1 a été proposé, pour accroître la'sensibilité du procédé, d'effectuer une accumulation, c' est-à-dire de fermer les vannes (15) et (16) pendant un temps donné afin d'accumuler de l'hélium dans l'enceinte. On ouvre ensuite la vanne (16) et il s'établit un débit gazeux qui passe très rapidement par un maximum et décroît ensuite. Cette façon de faire presente de gros inconvénients. En effet, le maximum du signal enregistré par le spectromètre correspond aussi à un maximum de pression non seulement d'hélium mais de tous les gaz résiduels désorbés par l'enceinte, et ceci fausse très souvent la réponse du spectromètre qui perd sa fiabilité.Par tailleurs, le niveau de ce pic n'est pas proportionnel au débit de fuite Q. Le procédé qui fait l'objet de l'invention ne présente pas les inconvénients qui viennent d'être cités. I1 permet d'accélérer la réponse du spectromètre dans de larges proportions et donc, de réduire de façon très importante le temps de mesure. De plus, il rend les mesures plus reproductibles en évitant les perturbations dûes à des surpressions accidentelles. Il augmente également de façon importante la sensibilité des mesures et permet donc de détecter des fuites plus faibles. Ce procédé consiste à mesurer de façon statique l'évo- lution de la pression partielle d'hélium dans l'enceinte, l'ensemble enceinte spectromètre à hélium étant isolé des dispositifs de pompage. L'exemple 1 ci-après décrit, de façon non limitative, un mode de mise en oeuvre de l'invention. Le montage réalisé dans ce but est représenté schématiquement sur la figure 4. L'enceinte (21) d'un diamètre de 120 mm et de 5 m de long peut contenir un ensemble (22) de 25 "crayons combustibles". Elle est raccordée à un groupe de pompage principal comportant une pompe à diffusion de 2000 1/seconde (23) et 3 une pompe mécanique primaire biétagée (24) de 60 m 1heure. Ce groupe de pompage (23-24) comporte, de façon connue mais non décrite, un "by pass" permettant de réaliser le prévidage de l'enceinte au moyen de la pompe primaire (23) ainsi qu'une pompe auxiliaire qui maintient sous haut vide la pompe à diffusion (24) pendant la période de prévidage. Une vanne (25) permet d'isoler l'enceinte.Par ailleurs, un spectromètre de masse à hélium (26) est relié à l'enceinte d'une part, et, d'autre part, à un groupe de pompage comportant une pompe à diffusion de 100 1/seconde (27) et une pompe primaire à palettes de 5 m3/heure (28). Ce groupe est équipé, comme le groupe principal, de dispositifs connus mais non décrits, pour réaliser lrévidage. Les vannes (29) et (30) permettent de relier le spectromètre soit à l'enceinte soit au groupe de pompage.Des appareils de mesure non représentés permettent de mesurer la pression dans l'enceinte et au niveau du spectromètre, La méthode de mesure consiste, après mise en place dans l'enceinte (21) d'un lot de 25 crayons combustibles à tester contenant de l'hélium à une pression partielle de quelques bars, à évacuer cette enceinte jusqu a une pression de 10-4 torr, la vanne (25) étant ouverte et la vanne (29) fermée. Dans le même temps, le spectromètre (26) est amené ou maintenu à une pression dtenviron torr torr au moyen du groupe de pompes (27-28), la vanne (30) étant ouverte.I1 suffit de quelques minutes : 4 à 5 au maximum pour atteindre 10'4 torr dans ltenceinte, sauf en cas de grosses fuites sur l'un des crayons combustibles, facilement détectables par d'autres méthodes. On ferme alors les vannes (25) et (30) puis on ouvre la vanne (29) de façon à mettre le sfectromètre en communication directe avec l'enceinte par une canalisation de relativement grande conductance et sans étranglement. L'observation de la croissance du niveau du signal mesuré par le spectromètre montre que cette croissance est pratiquement linéaire dans la plupart des cas et que, par conséquent, le spectromètre enregistre directement la variation de pression partielle d'hélium dans l'enceinte, elle-même proportionnelle au débit de faite. La figure 5 montre l'évolution d'un tel signal avec en abcisse le temps t et en ordonnée le niveau du signal N qui est sensiblement proportionnel à la pression partielle d'hélium. La courbe étant pratiquement une droite on voit que le débit de fuite est représenté par la pente de cette droite et qu'il suffit de vérifier que l'angle aj que fait cette droite avec l'axe des abcisses est inférieur à l'angle aO correspondant au débit de fuite d'hélium maximal tolérable. Comme on l'a montré plus haut, cette droite est la tangente à l'origine de l'ex- ponentielle obtenue par la méthode de détection classique (voir figure 3). Son équation est donc : N : t x Q/V. Elle constitue donc aussi la limite supérieure de ces courbes exponentielles lorsque la vitesse de pompage S au niveau de la cellule de mesure du spectromètre tend vers zéro. Plutôt que de mesurer un angle, on préferera souvent, en contrôle courant, observer au bout d'un temps fixé à l'avance, le niveau du signal et vérifier si celui-ci est inférieur ou non à une valeur de consigne.Lorsque ce niveau est supérieur à la valeur de consigne, cela veut dire que un ou plusieurs crayons combustibles présentent des défauts d'étan chéité et on effectue alors de nouvelles mesures en fractionnant le lot suspect jusqu'à ideatification du ou des crayons défectueux. Une telle méthode permet d'obtenir des résultats beaucoup plus précis, rapides et reproductibles que la précédente. En effet, une fois le niveau de vide nécessaire atteint dans lten- ceinte, il est possible de mettre en communication le spectromètre avec celleci par une canalisation de section suffisante pour que l'équilibre des pressions s'établisse de façon quasi instantanée et en permanence entre spectromètre et enceinte. Ce résultat est atteint grâce à la suppression de tout diaphragme et aussi par la fermeture de la vanne (30) qui empêche la dérivation d'une partie du flux d'hélium vers le groupe (27-28). I1 n'y a donc pratiquement pas de retard dans la détection par le spectromètre d'une montée de pression d'hélium dans lienceinte. Comme, de plus, la courbe tracée est linéaire, il suffit d'un enregistrement très court pour se rendre compte si la vitesse de croissance de la pression est à l'intérieur ou non de la limite de consigne. La seule contrainte est la nécessité d'établir dans l'enceinte une pression résiduelle inférieure à la pression maximale à laquelle le spectromètre peut être exploité sans risquer d'être endommagé, pression qui -'4 ' est, en général, de l'ordre de 10 4 torr. L'experience a montré qu'unie telle pression résiduelle est facilement atteinte au moyen des groupes de pompage modernes de capacité convenablement calculée.Par ailleurs, on a constaté aussi que cette exigence avait pour conséquence une détection beaucoup plus sûre et reproductible des défauts d'étanchéité, des tubes de gainage, qui étaient souvent masqués par le dégazage insuffisant de l'enceinte ou même par des défauts d'étanchéité de celle-ci qui entraînaient au niveau du spectromètre un flux gazeux parasite trop intense qui perturbait la mesure de la pression partielle d'hélium. Cette méthode peut être utilisée aussi pour la détection de défauts d'étanchéité de "crayons combustibles" ne contenant pas d'hélium. Il suffit de faire subir aux "crayons", avant mise en place dans l'enceinte, un séjour de quelques heures dans une atmosphère d'hélium sous pression. Celui-ci diffuse à l'intérieur des crayons présentant des defauts d'étanchéité d'autant plus vite que la pression est plus forte et les défauts plus gros. Il suffit ensuite de tester les crayons par le procédé suivant l'invention pour détecter les defauts d'étanchéité grâce à l'hélium qui est extrait des tubes défectueux par diffusion et par différence de pression. Le procédé suivant l'invention peut s'appliquer aussi à la détection des défauts d'étanchéité de toutes capacités étanches, en général de relativement petites dimensions, susceptibles d'être placees à l'intérieur d'une enceinte dans laquelle on établit le vide. Ces capacités devront contenir de hélium à une pression partielle en général supérieure à 1 torr et souvent de tordre de 1 bar ou même davantage, introduit avant leur fermeture, ou devront subir un séjour de quelques heures dans une enceinte contenant de l'hélium sous pression. Enfin, le procédé suivant l'invention permet de vérifier l'étanchéité d'enceintes mises initialement sous vide, puis reliées, en vide statique, au spectromètre détecteur et balayées extérieurement par un petit jet d'hélium (ou encore enfermées dans une seconde enceinte contenant de l'hélium). Il s'agit de la transposition, traitée grâce à l'invention, du cas présenté en figure 1 suivant la procédure classique. Tous les avantages de l'invention se retrouvent dans ce cas. I1 convient, cependant, de préciser que, si le balayage extérieur des zones suspectes de l'enceinte par le jet d'hélium demande un certain temps, on peut être gêné par le dégazage des parois pendant cette durée.On peut alors s'affranchir très largement de cet inconvénient en condensant les produits de dégazage par un piège cryogénique, par exemple-au moyen d'azote ou d'hélium liquide, qui est maintenu en fonctionnement pendant la durée de l'opération de détection des défauts d'étanchéité. Ceci ne sort pas du cadre de l'invention puisque l'hélium, qui diffuse dans l'enceinte (1), n'est pas condensé et, de ce point de vue, on se retrouve bien dans le cas d'enceintes ou capacités dont la paroi est sous pression partielle d'hélium sur une face et dont on détecte les défauts d'étanchéité par mesure sur l'autre face de la croissance sensiblement linéaire d'une pression partielle d'hélium dans un espace fermé au moyen d'un spectromètre de masse. L'exemple 2 ci-après concerne la recherche des défauts d'étanchéité dans l'enveloppe étanche d'un stimulateur cardiaque à l'intérieur de laquelle on a introduit un peu d'hélium. On voit de façon schématique, figure 6, le stimulateur cardiaque (31) qui est placé à l'intérieur de l'enceinte (32). Un groupe de pompage comportant une pompe à diffusion (33) et une pompe mécanique -4 primaire (34) permet d'abaisser la pression dans l'enceinte vers 10 torr. A ce moment-là, la vanne (35) est fermée et on remplit d'hélium liquide le piège cryogénique (36) de façon à fixer la majeure partie des vapeurs condensables dé sorbées par les parois de l'enceinte.En même temps, celle-ci est mise en relation par la vanne (37) avec le spectromètre de masse à hélium (38) qui a été isolé par la fermeture de la vanne (39) du groupe de pompes (40-41) au moyen duquel sa pression intérieure avait été abaissée vers 10 4 torr. Comme la majeu- re partie des gaz, à l'exception de lthelium, est constamment condensée, aucune perturbation n'empêche un fonctionnement correct de la cellule du spectromètre pendant plusieurs heures, pour autant que l'alimentation du spectromètre et la chaîne de traitement du signal soient suffisamment stables dans le temps. il est alors possible d'atteindre en une vingtaine heures, à la mesure de taux de fuite aussi faibles que 10 14 torr-litre/seconde, sans ambigüités ni phénomènes parasites. Une telle performance ne peut être obtenue que par le procédé de détection en vide statique suivant l'invention. REVENDICATIONS 101 - Procédé de détection de très petits défauts d'étanchéité met- tant en communication les faces extérieures et intérieures de la paroi d'une enceinte ou d'une capacité dans lequel l'une des faces de cette paroi est mise en contact avec au moins de l'hélium gazeux sous une pression de l'ordre de ou su prieure à 1 torr, l'autre face étant l'une des limites d'un espace dans lequel on a établi, grâce à un ou plusieurs moyens de pompage, une pression de gaz résiduels inférieure à 10 3 torr, cet espace étant en communication avec la cellule de mesure d'un spectromètre de masse à hélium, caractérisé en ce que lten- semble constitué par cet espace et la cellule de mesure est fermé et isolé de tout moyen de pompage autre qutun éventuel piège cryogénique pendant la durez de la mesure du débit de fuite d'hélium à travers les défauts d'étanchéité. 20/ - Procédé suivant revendication 1, caractérisé en ce que la paroi constitue l'enveloppe ou la gaine de petites capacités fermées, à l'inte- rieur desquelles est établie une pression partielle hélium, en général supérieure à 1 torr et atteignant souvent 1 bar ou davantage, qui sont elles-memes placées à l'intéríeur d'une enceinte, en communication avec la cellule de mesure d'un spectromètre de masse à hélium, dans laquelle on a établi une pression de gaz résiduels inférieure à 10 3 torr. 30/ - Procédé suivant revendication 2, dans lequel la paroi constitue la gaine de crayons combustibles pour réacteurs nucléaires 40/ - Procédé suivant revendication I, caractérisé en ce que la paroi fait partie de enceinte dans laquelle on a établi une pression égale ou inférieure à 10 3 torr. 50/ - Procédé suivant l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4, caractérisé en ce qu'on établit dans l'enceinte une pression égale ou inférieure à 10 4 torr avant de l'isoler du ou des moyens de pompage.