FR 2364180 A1 19780407 FR 7727055 A 19770907 La présente invention concerne un procédé de récupération d'uranium dans le procédé 3e tabricaion dFåcide phosphorique, par voie humide." L'acide phosphorique que l'on trouve dans le commerce est généralement fabriqué par l'un des deux procédés suivants. Le premier procédé consiste à réduire, par voie thermique, et le second consiste à effectuer une réaction en voie humide. Dans le procédé de réduction thermique, par calcination, on décompose la matière organique et le produit obtenu est de l'acide propres qui ne nécessite pas de filtrage important. Le procédé, par voie humide, consiste à acidifier de la pierre de phosphate. Ce procédé n'utilise pas de calcination.Dans le procédé, par voie humide, on dissoud des quantités importantes de composés minéraux de la pierre de phosphate et ces produits restent sous la forme d'impuretés solubles dans l'acide phosphorique obtenu par ce procédé par voie humide. L'humus du procédé par voie humide n'est pas décomposé et réagit avec l'acide, pour former des acides humiques. Le produit est connu sous la forme d'acide brun ou noir. On peut récupérer l'uranium de cet acide phosphorique obtenu par voie humide. Cette récupération d'uranium est décrite dans les brevets US 2,859,092, 3,711,591 et 3,835,214 concernant la séparation par réduction et la séparation par oxydation. Le but principal de la recherche de phosphate sous forme de roche est son utilisation comme engrais. Dans la phase initiale de la fabrication de l'engrais, on fait réagir du phosphate broyé, concentré avec de l'acide sulfurique en combinaison avec un agent oxydant, tel que l'acide nitrique en agitant de façon intense, et constante pour créer une solution phosphorique et du sulfate de calcium insoluble.Une forme simple de la réaction peut se traduire par la formule suivante 3Ca3 (P04)2 + 6H2S04 + 12H20 = 4H3P04 + CA3 (P04)2 + 6CaS04 . 2H2 0 La solution d'acide phosphorique provenant du procédé par voie humide, obtenu comme indiqué ci-dessus contient généralement environ 600 g/litre de H3P04 et comme impuretés 0,2 g/litre d'uranium, I g/litre de calcium, 9g/litres de fer, 28 g/litre de sulfate et 30 g/litre de fluorure, avec diverses quantités d'arsenic D de magnésium et d'aluminium. L'acide phosphorique provenant du procédé par voie humide, peut etre traité pour enlever l'uranium précieux. A titre d'exemple D on peut introduire la solution d'acide phosphorique pour traiter cet acide dans un solvant d'extraction liquide/ liquide pour récupérer l'uranium. Pour que ce procédé de récupération d'uranium présente un intérêt, il est nécessaire toutefois que l'acide phosphorique provenant du procédé par voie humide soit très clarifié et très purifié pour régler la formation de boue dans les mélangeurs/décanteurs servant à l'extraction du solvant utilisé pour le procédé de récupération d'uranium. Cé problème de la boue a été évoqué dans le brevet US 3,711,391. le brevet US 2,415,797 concerne un procédé de traitement d'acide phosphorique provenant d'un procédé de voie humide, en chauffant le liquide pour enlever les sels de fer et d'aluminium en les transformant en des métaphosphates non solubles , dans le brevet US 3,297,401, on enlève le fer et l'arsenic de l'acide phosphorique provenant du procédé par voie humide, en chargeant l'acide avec de l'acide chlorhydrique pour former un complexe chloroferrique, puis on mélange environ 3,5 volumes d'un mélange d'acide phosphorique et d'acide chlorhydrique avec un volume d'une amine secondaire soluble dans l'huile1 dans une solution de kérosine à 85 %. L'amine réagit comme un échangeur d'ions pour enlever l'arsenic et le fer.L'acide phosphorique obtenu par de tels procédés n'est toutefois pas suffisamment nettoyé des impuretés qui engendrent la boue dans le procédé de récupération d'uranium avec extraction de solvant. On pourrait procéder a' des filtrages donnant certains résultats e mais nécessitant dee investissements et des frais de fonctionnement élevés ainsi qu'une surveil lance très poussée de la mise en oeuvre et de l'entretien. I1 serait souhaitable de créer un procédé de traitement préalable pour purifier l'acide phosphorique du commerce, obtenu par voie humide, en lavant les acides humiques, organiques qui forment la boue, les émulsions dans les interfaces pendant l'extraction par solvant de l'uranium dans le procédé de récupération Ce procédé de traitement préalable ne doit en traîner que des investissements réduits et de faibles frais de fonctionnement et de mise en oeuvre. A cet effet: l'invention concerne un procédé de récupération d'uraniums à partir d'une solution aqueuse d'acide phosphorique humide r provenant d'un procédé et qui contient des contaminants for- mant une boue procédé selon lequel on purifie l'acide phosphorique et on extrait l'uranium de l'acide phosphorique purifié, procédé caractérisé en ce que la purification est faite en mettant en contact une solution aqueuse d'acide phosphorique provenant d'un procédé par voie humide avec un agent laveur composé essentiellement d'un hydrocarbure dont le point d'ébullition est compris entre 1500 C et 3000C on le fait réagir avec les contaminants formant la boue de l'acide phosphorique donner une phase boueuse et une phase d'acide phosphorique purifié, puis on entrait la phase boueuse. L'invention concerne également un procédé de purification d'acide phosphorique provenant d'un procédé par voie humide et contenant des contaminants tels que de l'acide humique ce procédé consistant à mettre en contact l'acide phosphorique avec un agent de lavage formé essentiellement de kérosine on fait réagir avec les produits de contamination de l'acide phosphorique suivant une quantité efficace pour laver les produits de contamination de l'acide phosphorique, on forme une phase de boue et une phase d'acide phosphorique purifié et on sépare la phase de boue. L'invention concerne ainsi un procédé intéressant permettant de purifier de façon peu couteuse l'acide phosphorique provenant d'un procédé par voie humide. Ce procédé peut etre utilisé comme opération de traitement préalable au procédé d'extraction-pour la récupération d'uranium à partir de solutions d'acide phosphorique industriel, but obtenu par des procédés par voie humide. Le procédé selon l'invention s'applique également pour l'extraction par oxydation et la séparation par réduction ainsi que l'extraction par réduction et la. séparation par oxydation pour la récupération d'uranium. On.estime que l'agent de lavage à base d'hydrocarbures modifie les matériaux formant la boue, de façon physique plutôt que chimique en agissant pour former des col loides qui coagulent L'agent de lavage à base d'hydrocarbures utilisés dans l'invention est un produit de ctissociatin du pétrole et peut être de préférence de la kérosine raffinée qui est intéressant pour réagir avec l'humus contenu dans l'acide phosphorique. La kérosine contient, de préférence essentiellement des hydrocarbures aliphatiques avec des nombres de carbone entre C12 et C18. Dans le procédé, -on mélange une solution aqueuse d'acide phosphorique, pratiquement libre de solides minérauxr et ne contenant pas d acide chlorhydrique ou des amines le mélange se faisant avec un agent de lavage à base d hydrocarbures essentiellement de la kérosine. Dans le mélangeur les impuretés organiques de l'acide phosphorique aqueux sont modifiées pour former une phase émulsion volumineuse avec l:hydrocarbure distillé. Apres décantation5 la phase aqueuse se dégage de l émulsion de lavage et se sépare pour etre utilisée dans le procédé de séparation d'uranium. La phase de l'émulsion organique de lavage est quasi stable et ap après décantation plus poussée elle se sépare en une phase claire et une phase de boue. Selon une caractéristique de l inventiong lthydrocqrbure utilisé à la purification de acide phosphorique de la kérosine et agent d"extraction utilisé pour extraire l'uranium est un agent organique non miscible Selon une autre caractéristique de 1Pinvention, le rapport volumique entre la kérosine et l acide phosphorique au cours de la phase de purification est comprise entre 1/1 et 3/1. Selon une autre caractéristique de lTinvention5 la phase de boue formée lors de la purification de l'acide phosphorique est décantée et est filtrée pour récupérer la kérosine qui est recyclée pour une opération de purification suivante. Selon une autre caractéristique de l'invention, le produit d'extraction est un solvant organique non miscible, dans lVeau et contenant un réactif, le réactif utilisé étant de l'acide phosphorique dialkyl, le solvant contenant une quantité efficace d'oxyde de tri-alkylephosphine, comme agent de synergie et le produit de réaction extrait les ions uranyle de l'acide phosphorique pour former un complexe contenant de l'uranium. Selon une autre caréctéristique de l'invention, dans la phase d'extraction, le solvant contient entre 0,2 et 0,7 moles diacide phosphorique di-éthylhexyl par litre de kérosine et entre 0,025 et 0,25 moles d'oxyde de tri-noctylphosphine par litre de kerosine. La présente invention sera décrite plus en détail à l'aide des dessins annexés, dans lesquels - la figure i est un schéma montrant un exemple de procédé connu pour séparer l'uranium de l'acide phosphorique, - la figure 2 est un schéma montrant le procédé de purification et de séparation de boues selon l'invention. A la figure 1, dans le cycle I, l'acide phosphorique filtré, purifié, fourni par la conduite i pénètre dans l'extracteur-décanteur 2 qui peut comporter entre un et quatre étages. Cette alimentation se fait de façon caractéristique à une température comprise entre 350C et 500C, sous la forme d'une solution d'acide phosphorique entre 5 M et 6 M, ayant un pH de l'ordre de 0,5-2,5, et contenant entre 0,1 et 0,5 g/l d'uranium (sous la forme d'ion uranyle, U02+2). Dans le procédé représenté, l'acide phosphorique peut entre oxydé avant ou après filtrage, à l'aide d'un moyen adéquat, pour assurer que l'uranium se trouve à l'état d'oxydation +6, c'est-à-dire sous la forme d'ion uranyle. Dans l'extracteur-décanteur, l'acide est mis en contact par mélange avec une composition d'extraction, organique, non miscible à l'eau, fournie par la conduite 3.La composition de solvants d'extraction contient un réactif qui extrait les ions d'uranyle pour former un complexe d'uranium soluble dans ce solvant organique. De façon caractéristique, la composition de solvants de la conduite 3 est ajoutée à une composition de 0,6 .. i d'acide phosphorique en volume. Cette composition de solvants de la conduite 3 contient entre 0,2 et 0,7 mole d'acide phosphorique di-alkyle, ayant dans chaque channe entre 4 et 10 atomes de carbone, cet acide est de préférence de l'acide phosphorique di-2-éthylhexyle (réactif D2EHPA) par litre de solvant. Le solvant contient ainsi entre environ 0,025 et. 0,25 mole d'un agent de synergie, bien connu dans la technique tel que par exemple de l'oxyde trialkylphosphine, les chaînes alkyl étant linéaires avec entre C4 et C10 atomes de carbone et de préférence de l'acide tri-n-octyle-phosphine (TOPO) par litre de solvant. Ces agents de synergiques permettent de réduire les dimensions des installations tout en augmentant le rendement de l'extraction d'uranium. Le réactif D2EHPA existe sous la forme de dimer H( H(;CH3(CH2)7;'2Po4)2. Deux réagissent avec un ion d'uranyle pour former le complexe 2H2( CH3(CH2)7 2P04)4, appelé ci-après U-D2EHPA. Dans cette opération d'extraction de solvant, si la solution aqueuse d'acide phosphorique introduite contient des solides en suspension, des matériaux humides ou des sels, il se forme une émulsion à l'interface entre la phase solvant et la phase aqueuse Cette émulsion est un inconvénient grave pour le procédé et interdit la coalescence normale dans l'extracteur- décanteur en fixant la composition D2EHPA-TOPO-kérosine, qui est coûteuse s cela se traduit par une perte de D2EHPA-TOPOkérosine, lorsqu'on enlève la boue de l'extracteur-décanteur. De façon générale, la formation de boue dans ltextracteur-décanteur 2, qui peut être constitué d'un ensemble allant jus qu 'à quatre extracteurs-décanteurs, on obtient entre 10 et 12% de boue par la solution d'acide phosphorique introduite. L'extraction de la boue dans cet étage du procédé entralne des pertes coûteuses de solvant et d'acide. Le solvant, qui contient de l'uranium sous une forme complexe et des produits de contamination, traverse la conduite 4 pour aller à a' l'extracteur-réducteur 5 qui peut comporter entre un et quatre étages, de façon à séparer le solvant organique. Une partie du raffinat de l'extracteur 2 traverse les conduites 6 et 7 pour aller au réducteur 8 dans lequel on ajoute du fer (Fe ) pour réduire suffisamment les ions ferriques et mettre la concentration dotions ferreux à un niveau suffisant pour réduire l'ion uranyle en ion U+4. L'ion ferreux passe dans le réducteur 5 par la conduite 9 pour y être oxydé sous forme d'ion ferrique, en réduisant le complexe d'ion uranyle et de D2EHPA en un ion U+4 quadrivalent. L'ion U n'est pas transformé en un complexe par le composant D2EHPA et c'est pourquoi il passe dans la veine aqueuse de la conduite 10 Le solvant organique qui sort du dispositif 5 est alors recyclé à travers la conduite 3 vers l'extracteur 20 Enfin, l'ion U+4 de la solution ainsi séparée de la conduite 10 est oxydé en ion uranyle dans l'oxydeur 11, pour permettre d'extraire de nouveau l'uranium dans le cycle Il. Le produit du cycle I contient de l'acide phosphorique et de façon caractéristique son pH est de l'ordre de 1 à 4. Le produit contient entre 25 g/l et 40 g/l de fer, environ 5 g/l à 15 g/l d'uranium et d'autres cations de contamination, tels que des ions, des métaux des groupes II et III ainsi que des terres rares. CYCLE II La solution aqueuse obtenue, qui passe dans le cycle II de la conduite 12, contient de l'uranium à l'état hexavalent (c'est-à-dire sous la forme d'ion uranyle) et pénètre dans le mélangeur 130 Dans le mélangeur 13, la solution aqueuse est mélangée à une quantité suffisante d'ammonium d'uranyle-tricarbonate (AUT) de la conduite 14 pour que le rapport pondéral entre U et les cations de contamination de la solution se situe de préférence entre 3 et 50 Le composé AUT est dissous par l'acide phosphorique, de façon à donner du phosphate d'ammonium qui passe dans la conduite 19, l'extracteur 2 et la conduite 6. Dans le mélangeur 13, le liquide de la conduite 15 est ajouté suivant les besoins de façon à régler la teneur en produits solides de la solution. Du mélangeur 13, la liqueur aqueuse passe par la conduite 16 dans l'extracteur de solvant 17 liquideliquide. La liqueur est mélangée à un solvant organique, acide, non miscible à l'eau, fourni par la conduite 18 et qui contient un réactif qui réagit avec l'ion uranyle du liquide pour former un complexe soluble dans le solvant. Ce mélange solvant-acide est généralement le même que celui décrit ci-dessus pour la conduite 13 et qui contient ainsi un agent de synergie analogue à celui qui a été indiqué. La liqueur aqueuse de l'extracteur 17 est recyclée par la conduite 19 dans l'extracteur 12 du cycle I. Le solvant organique contenant un complexe d'uranium contaminé par les cations sort de l'extracteur 17 par la conduite 20. Le solvant organique de la conduite 20 est de préférence lavé avec de l'eau dans le laveur 21 pour enlever tout acide qui pourrait augmenter la consommation en ammoniac dans le précipiteur 25. L'eau entre dans le laveur 21 par la conduite 22 et l'eau usée sort par la conduite 23. Le solvant organique, lavé, passe alors à travers la conduite 24 dans le précipitateur 25. Dans le précipitateur de stripping 25, le solvant organique est séparé avec la solution aqueuse contenant une quantité suffisante d'ammonium, par exemple sous la forme de carbonate d'ammonium, de bicarbonate d'ammonium ou d'un mélange de ces composés, de la conduite 26 pour précipiter l'uranium sous forme complexe à partir de la phase organique.Le complexe d'uranium, préférentiel, est le composé AUT puisque ce composé est facile à filtrer Cependant, il est également possible de précipiter et de recycler du diuranate d'ammonium (ADU), qui est un complexe d'hydroxyde d'uranyle hydraté et d'un sel Le solvant organique est recyclé a travers la conduite 18 La boue aqueuse contenant le composé AUT précipité passe par la conduite 27 pour aller dans le filtre 28 qui sépare le composé AUT Le composé AUT doit être séparé par filtrage de la boue, aussi rapidement que possible pour éviter la floculation de l'hydrate ferreux autour de ce composé. Le filtrat est recyclé à travers la conduite 29 pour le précipitateur 25 Une partie de filtrat, de façon caractéristique entre environ 2 à 5 % (en volume), est utilisée comme liquide de fuite dans la conduite 15 On ajoute une solution de carbonate d'ammonium de 0,5 M par la conduite 29, suivant les besoins de la conduite 30 pour les pertes d'eau. Un partie du gâteau du filtre de la conduite 31 suffit pour satisfaire aux besoins décrits ci-dessus, l'alimentation se faisant par la conduite 14, La partie restante du précipité AUT peut être calcinée dans un four à une température comprise entre 350 et 9000C pour enlever le bioxyde de carbone et l'ammoniac. Si la calcination se fait dans une atmosphère réductrice, telle qu'un mélange hydrogène-azote, on obtient le composé U02 que l'on recueille.Si la calcination se fait dans une atmosphère oxydante, telle que de l'air, on obtient le composé oxydé U308 que l'on recueille A titre de traitement préliminaire, avant que l'acide d'alimentation ne passe dans la conduite 1 de la figure 1, cet acide est traité suivant le schéma de la figure 2. On met l'acide phosphorique, obtenu par voie humide, aqueux, dans le filtre, contenant des acides humides, des sels et une très grande diversité d'autres contaminants formant une boue, en contact avec un mélange d'hydrocarbure de lavage dont le point d'ébullition est compris entre 1500C et 3000cl L'utilisation d'hydrocarbure ayant des points d'ébullition inférieurs à environ 1500C présente des risques d'incendie.Les hydrocarbures de lavage sont choisis parmi les produits de distillation de pétrole contenant de préférence pratiquement tous les hydrocarbures aliphatiques, dont le nombre d'atomes de carbone est compris entre C12 et C180 La kérosine du commerce, contenant environ 84 % de C et 16 % de H, est choisie de préférence. Le rapport volumique d'hydrocarbure de lavage réagissant avec la matière humide de l'acide phosphorique et celui de l'acide phosphorique introduit se situe entre 1/1 et 3/1 G Si l'on utilise moins de une partie en volume d'hydrocarbure pour une partie en volume d'acide, on obtient une phase organique instable, entraÎnant la formation d'une matrice aqueuse et rendant difficile le traitement efficace en mode continu, organique.Pour plus de trois parties en volume d'hydrocarbure, on n'obtient pas de meilleur résultat, c'est-à-dire que l'opération en serait pas économique I1 résulte de cette opération de lavage, une boue et un acide phosphorique purifié. La boue peut être décantée à l'aide d'un moyen de décantation adéquat, puis être filtré à l'aide d'un filtre adéquat ou d'une centrifugeuse pour récupérer la kérosine additionnelle qui peut alors être recyclée et réintroduite dans le procédé La présente invention sera illustrée ci-après a l'aide de l'exemple numérique suivant E X E M P L 0 Suivant la figure 2 des dessins, l'acide phosphorique oxydé, en solution aqueuse, provenant d'un procédé par voie humide, de qualité commerciale, chaud, nouveau (30 % P205 ;; d = 1,36) contenant des acides humiqt-es des sels et environ 0,2 gr/l d'uranium, ainsi que diverses autres impuretés, a été mis dans un réservoir avec un serpentin de refroidissement pour refroidir ce liquide de 620C à 400C L'acide phosphorique aqueux, refroidi, a alors été placé dans un réservoir calorifique d'un diamètre de 60 cm, pour déposer et réduire les particules solides d'une teneur pondérale d'environ 1 % jusqu'à 0,05 % Puis, le trop-plein, les petites particules solides et l'acide phosphorique aqueux, ont été placés à 410C dans un dispositif de lavage et de décantation de 90 dm, et ont été mélangés avec de la kérosine comme agent de lavage hydrocarboné La kérosine (vendue dans le commerce sous le nom de solvant d'échange ionique Chevron) présente un point d'ébullition compris entre 1500C et 2600C et une densitéde 0,83 ; ce liquide a été mis dans le laveur a une température de 410C.Le débit de kérosine était de 41/min , et le débit d'acide phosphorique, aqueux, était de 275l/min , ce qui donnait un rapport volumique kérosine/acide égal à 105/1, permettant le traitement continu de la phase organique Le lalreur-décanteur a été maintenu à une température de 400cl Une émulsion visqueuse, à faible dépôt, de consistance analogue à une gelée, s'est formée dans le laveur-décanteur de la réaction des impuretés de l'acide en solution aqueuse et de la kérosine.Cette émulsion interfaciale, importante, a été enlevée par des buses sur le côté du laveur, pour ne laisser qu'une phase d'acide phosphorique purifié Cette émulsion de kérosine-kérosine était à l'état méta-stable et s'est déposée sous la forme d'une phase de kérosine, claire, et sous la forme d'une phase de boue La kérosine a été décantée et a été-amenée dans le décanteur. La phase de boue a été décantée, puis filtrée dans une centrifugeuse (pendant 30 sec. à une vitesse de 1750 tours/minute) pour effectuer une récupération complémentaire de kérosine et la boue cireuse a été analysée, puis éliminée La boue çontenait 68,5 % en volume de kérosine, 4,7 % en volume de cire, 26,4 % en volume d'acide et 0,4 % en volume de produits solides blancs.La quantité totale de boue formée était de 10 pour l'acide phosphorique introduit Pour déterminer si le procédé purifie suffisamment l'acide phosphorique pour éviter la formation de boue dans les extracteurs-décanteurs utilisés dans les procédés de récupération d'uranium, on a introduit l'acide phosphorique purifié dans un extracteur-décanteur, suivant un procédé analogue au cycle I de la figure 1 des dessins La solution d'acide phosphorique a été introduite a une température de 410C en provenant d'un étage de traitement préalable ; dans l'extracteur-décanteur, cette solution a été mélangée à une composition solvant organique-acide, non miscible à l'eau, contenant 0,25 mole d'acide phosphorique de di-2-éthylhexyle (D2EHPA) et 0,063 mole de tri-n-octylphosphine oxyde pour un litre de kérosine constituant le solvant. Les débits volumiques acide phosphorique d'alimentation/composition d'acide/solvant mélangés dans 1 'extracteur-décanteur étaient de l'ordre de 2/i. On a utilisé un écran à neuf mailles Tyler, pour enlever la boue de ltextracteur-décanteur et le volume de la boue séparée a été mesure dans un cylindre gradué. Le rendement de formation de boue à partir de l'acide phosphorique lavé était seulement de 2,5% d'acide phosphb'rique introduit Cela a montré que le procédé de purification était extrêmement efficace pour enlever la matière humide9 les sels et autres impuretés lors du traitement de l'acide phosphorique. Cette opération de traitement préalable a été considérée comme extrêmement intéressante pour remplacer les filtres qui sont d'un entretien extrêmement coûteux, et qui étaient utilisés jusqu'alors pour clarifier l'acide phosphorique utilisé dans-les procédés de récupération d'uranium Cette opération de traitement préalable s'est avérée comme peu coûteuse puisqu'il n'ya aucune perte de matières organiques dans la boue, après décantation et centrifugeage, et que une éventuelle perte serait une perte en kérosine dont le coût correspond à environ 1/100 de celui du solvant D2EHPA-TOPOkérosine Bien entendu l'invention n'est pas limitée à exemple de réalisation ci-dessus décrite et représenté, à partir duquel on pourra prévoir d'autres variantes, sans pour cela sortir du cadre de l'invention R E V E N D I C A T I 0 N 10) Procédé de récupération d'uranium. à partir d'une solution aqueuse d'acide phosphorique humide. provenant d'un procédé et qui contient des contaminants formant une boue procédé selon lequel on purifie l'acide phosphorique et on extrait l'uranium de l'acide phosphorique purifié procédé caractérisé en ce que la purification est faite en mettant en contact une solution aqueuse d'acide phosphorique provenant d'un procédé par voie humide avec un agent laveur composé essentiellement d'un hydrocarbure dont le point d'ébullition est compris entre 1500 C et 3000 Ce on le fait réagir avec les contaminants formant la boue dans l'acide phosphorique suivant une quantité efficace pour laver les produits de contamination formant la boue de l'acide phosphorique11 donner une phase boueuse et une phase d'acide phosphorique purifié, puis on extrait la phase boueuse. 20) Procédé selon la revendication 1! caractérisé en ce que l'hydrocarbure utilisé à la purification de l'acide phsophorique de la kerosine et l'agent d'extraction utilisé pour extraire l'uranium est un agent organique11 non miscible. 30) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le rapport volumique entre la kérosine et l'acide phosphorique au cours de la phase de purification est comprise entre 1/1 et 3/1. 40) Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 3 caractérisé en ce que la phase de boue formée lors de la purification de l'acide phosphorique est décantée et est filtrée pour récupérer la kérosine qui est recyclée pour une opération de purification suivante 5 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4e caractérisé en ce que le produit d'extraction est un solvant organique non miscible, dans l'eau et contenant un réactif3 le réactif utilisé étant de l'acide phosphorique di- alkyl e le solvant contenant une quantité efficace d'oxyde de tri-alkylephosphine, , comme agent de synergie et le produit de réaction extrait les ions uranyle de l'acide phosphorique pour former un complexe contenant de l'uranium. 60) Procédé selon la revendication 511 caractérisé en ce que dans la phase d'extraction, le solvant contient entre Oe2 et 0e7 moles d'acide phosporique di-éthylhexyl par litre de kerosine et entre 0,025 et 0,25 moles dioxyde de tri-n octylphospPine par litre de kérosine 70) Procédé de purification d'acide phosphorique par voie humide. contenant des produits de contamination d'acides humide procédé caractérisé en ce qu'on met en contact l'acide phosphorique avec un agent de lavage formé essentiellement de kérosine, on fait réagir avec les produits de contamination de l'acide phosphorique suivant une quantité efficace-pour laver les produits de contamination de l'acide phosphorique e on forme une phase de boue et une phase d'acide phosphorique purifié et on sépare la phase de boue 80) Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que le rapport volumique kérosine/acide phosphorique est compris entre 1/1 et 3/1 90) Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 et 88 caractérisé en ce que la kérosine a un point d'ébullition compris entre 1500 C et 3000 C 100) Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce qu'on fait décanter la boue et on filtre pour récupérer la kérosine qui est recyclée pour purifier de l'acide phosphorique