FR 2383146 A1 19781006 FR 7707025 A 19770309 La présente invention concerne la fabrication de nouveaux engrais humiques et humochimiques particulièrement adaptés à tous les types de sols et 9 toutes les cultures. Depuis des millénaires, les agriculteurs utilisaient les engrais organiques naturels et plus particulièrement le fumier. Nais depuis 1840, la fertilisation des sols est entièrement base sur les travaux de Liebig. Il a été dogmatiquement établi que la nutrition des plantes était strictement minérale, et que les élé ments essentiels qu'il fallait leur restituer se limitaient 9 trois : azote (N), phosphore (P) et potasse (K). Ce fut la naissance des "engrais chimiques n qui, depuis la dernière guerre, prirent une extension prodigieuse; ils sont utilisés actuellement par millions de tonnes dans tous les pays évolués du monde. Ils sont exclusivement constitués de : a) sels ammoniacaux et/ou urée, b) phosphates, c) sels de potasse. On 'est alors évertué d fabriquer des engrais de plus elus riches en N P K, et donc de plus en plus purs. I1 en résul- te que, depuis quelques décennies,on n'apporte aux plantes que des engrais N P K, ce qui provoque un déséquilibre nutritionnel, lequel entraîne de nombreuses maladies de carence et favorise le dévelop- paient des parasites .Pour maintenir les atomes rendements, l'agri- culteur doit dépenser de plus en plus d'engrais chimiques et de plus en plus de pesticides. La crise mondiale de l'énergie a visualisé le phénomène par une augmentation considérable du prix des engrais chimiques.L'agriculteur a donc subitement pris conscience des dé- sauts de cette méthode de fertilisation qui conduit 9 utiliser des doses abusives d'engrais chimiques. Par réaction est née 1' agri -culture dite 11biologique", qui pr8ns la suppression totale des apports d 'engrais chimiques et de pesticides.Cette méthode extréils- te en revient au Noyen-Age, et fait volontairement abstraction de tout ce que la technique peut apporter. I1 semble beaucoup plus logique de chercher b bénéficier de tous les apports scientifiques pos- sibles. I1 apparatt alors que la fertilisation optimale ne peut ê- tre trouvée que dans une conjugaison judicieuse des fumures chimiques et des fumures organiques, soit dans une conjugaison judicieu se des engrais chimiques et des engrais organiques. Parmi les engrais organiques, on peut distinguer a) les engrais organiques naturels : - le fumier connu depuis tous les temps, - les déjections animales, - les déchets de récoltes et les engrais verts; b) les engrais organiques élaborés - ordures ménagères triées et fermentées, - déjections animales déshydratées et additionnées de divers engrais, - résidus animaux traités (os, peaux, sang, corne, poisson....), - résidus végétaux traités, avec ensemencement bactérien ou addition de divers engrais, - enfin, les engrais qui contiennent de l'acide humique et qui sont couramment dénommés "engrais humiques". Le fumier est de loin le meilleur engrais naturel,mais devient de plus en plus difficile à trouver dans de nombreuses ré- gions. Les déjections animales, pour etre efficaces et etre utilisées sans risque de brûler les plantes, doivent être traitées, ou transformées en fumer. Les déchets de récolte ne se transforment utilement en humus que dans les sols biologiquement actifs, soit dans les sols qui ne sont pas surchargés d'hongrais chimiques et de divers pesticides. Les engrais verts content cher, et ne donnent que très peu d'humus dans la plupart des sols cultivés. Les ordures ménagères ntapportent que bien peu de ma tière organique utilisable par les plantes, et de plus en plus de déchets de plastiques divers. Il s'agit là beaucoup plus de dEbar- rasser les municipalités que d'offrir un produit valable pour 1' Agriculture. La déshydratation des déjections animales coûte cher; leur véritable vocation est de faire du fumier et des composts. Les résidus animaux sont souvent traités i l'aide d'acide sulfurique, ce qui a comme résultat de détruire la majori- té des composés organiques valables pour la fertilisation. Leur véritable vocation est d'entrer dans des composts. Les résidus végétaux traités de diverses façons ne donnent guère plus de résultats, et souvent mEme moins, que les dé chets de récolte enfouis -directement. Leur véritable vocation est aussi de faire du fumier et des composts. Enfin, les engrais humiques semblent voués à un grand développement, i condition toutefois qu'ils soient fabriqués selon des critères bien définis. Si les engrais organiques élaborés sont si nécessaires aux sols et aux cultures, on peut se demander pourquoi leur développement est infiniment moindre que celui des engrais chimiques. La réponse à cette question permet de définir les normes auxquelles devraient répondre les engrais organiques. Une étude systématique des engrais organiques du marché actuel a permis de démontrer que - leur humidité varie de 10 d 72%, - la teneur en cellulose varie de 0,5 à 14%, - la teneur en hémicellulose varie de 0,2 à 10%, - la teneur en lignine varie de 2 å 15%, - la teneur en matière organique sur stock varie de 17 à 65% soit, sur sec, de 35 i 96%, - le rapport C/N varie de 6,5 d 45, - la teneur en acide humique total varie de 2 à 42%, - quant à la teneur en humates solubles dans l'eau, sur 20 produits, un seul en contient 18%, 3 en con tiennent de 0,1 à 0,5%, les autres n'en présentent pas la moindre trace. En ce qui concerne les rendements en rag-grass exprimés en matière sèche, si- l'on prend l'indice 100 pour les témoins qui n'ont reçu que de l'engrais chimique - 16 échantillons ont donné un rendement inférieur à 100, soit moins que le témoin qui n'a reçu que de l'engrais chimique, - le plus mauvais résultat a été de 93,2 - 3 échantillons ont donné des résultats légèrement supérieurs à ceux du témoin, soit : 101,7 - 102,3 -10b,5, ce sont ceux qui contenaient respectivement : 0,12 0,22 et 0,50% d'humates solubles. - un seul a donné un rendement très élevé de 117,2, or, ce produit contenait 18% d'humates solubles. De nombreux essais en pots et sur le terrain ont abou- ti à la même conclusion que, pour un engrais organique considéré; - les rendements ne sont pas proportionnels à sa teneur en matière organique, ni même à sa teneur en acide humique total. - les rendements sont proportionnels à sa teneur en humates solubles. Ces résultats sont d'ailleurs en accord avec de récents travaux. I1 est maintenant démontré que - les substances humiques peuvent etre absorbées par les plantes et ont une action directe sur leur métabolisme, - les substances humiques peuvent fournir des comple 108 du type chélates avec tous les microéléments utiles aux plantes. Ges complexes sont légèrement solubles, et le métal reste assimilable par les plantes dans une large gamme de pH. - les acides humiques fournissent également avec l'acide phosphorique des complexes appels humophosphates qui restent également assimilables par les plantes dans une large garnie de pli. - les substances humiques contiennent des facteurs de croissance très actifs sur les végétaux. Il semble maintenant certain que la condition de fertilité d'un sol repose sur 2 facteurs : - la teneur du sol en acide humique total doit etre d'au soins 0,1%, - les solutions du sol doivent contenir au moins 2 mg/ litre d'humates solubles. Cette teneur du sol en acide humique devrait figurer dans toute analyse de terre, car elle seule permet d'évaluer avec certitude la fertilité d'un sol. La fabrication industrielle d'humates de différents mé- taux pose des problèmes. Certains chercheurs ont porté leurs efforts sur la fixation d'azote parles charbons fossiles, tels que par ex- empile la tourbe, le lignite,la léonardite, etc... Selon certains procédés connus,on peut fixer entre 5 et 20 d'azote. Ces procédés consistent à opérer soit par ammonisation sous pression, soit par attaque nitrique en autoclave sous -pression et a une température supérieure à 80 C suivie d'une ammonisation.Toutefois,ces procédés présentent des inconvénients : les produits obtenus sont d'un prix de revient trop élevé; les pertes en azote sont toujours im- portantes en cours de fabrication et les oxydes d'azote qui se dé- gagent sont très polluants; enfin, les produits ainsi obtenus donnent des résultats agronomiques très aléatoires. Ces résultats agronomiques décevants ont jeté un cer- tain discrédit sur les engrais humiques que les agriculteurs utilisent avec circonspection. Certains éminents agronomes les ont même condamnés, en prétendant que l'acide humique d'un lignite ou d'une tourbe ne peut être comparé à un acide humique de néoforma- tion dans un sol cultivé, et qu'un humate d'ammoniaque extrait d'un lignite ne donne de résultat agronomique que gracie à l'azote qu'il contient. Tous ces résultats sont dus au fait qu'il a été oublié dans tous ces travaux que l'acide humique est un colloîde très fragile et réactif. En particulier, dès 70 C, sa molécule se modifie considérablement à tel point que la capacité d'échange peut Pas ser de 150 meq i 50 meq uniquement par chaurfage à 800C pendant quelques minutes. Donc, tous les procédés qui utilisent des températures égales ou supérieures à 800C ne peuvent que donner des engrais huilques de qualité très médiocre pour l'Agriculture. D'autres procédés ne faisant pas intervenir de texpéra- tures élevées ou la mise en oeuvre de pression ont également été proposés. A cet effet, on peut citer le brevet FR 1.439.036 qui concerne un procédé pour la fabrication d'humates d'ammonium et d'au moins un autre humate alcalin; ce procédé consiste essentiellement à préparer d'abord un humate de sodium et/ou de potassium par action de solutions d'un composé basique de sodium et/ou de potassium sur un lignite humifère sans aller jusqu'à la saturation complète de l'acide humique, puis i traiter la suspension par barbotage de gaz ammoniac anhydre jusqu'à complète neutralisation. Le brevet FR 1.491.467 concerne un procédé de fabrication d'humates d'ammonium qui consiste à introduire dans un mala xeur du lignite å teneur minimum en acide humique d'environ 30%, une quantité d'eau suffisante pour obtenir un produit piteux fluide, un carbonate alcalin i raison de 1 à 5% du poids de lignite, de 1 'urée en quantité comprise entre 5 et 20% environ du poids de lignite, à malaxer jusqu'à obtention d'un mélange pâteux fluide et à stocker en tas à la température ambiante, Par ailleurs, on a ddJà proposé de fabriquer des engrais organiques contenant des oligo-éléments; d cet effet, on peut citer le brevet FR 69.16.290. Le brevet PR 71.i2.431 concerne des fertilisants organiques à base de lignite et de déchets animaux et végétaux. Le procédé décrit dans ce brevet consiste à mélanger du lignite séché avec des déchets animaux et végétaux. Pour accélérer la réaction des acides humiques en humates alcalins solubles dans l'eau il est préconisé d'utiliser un catalyseur à base d'humates et de sels de mi croéléments. De même, dans le certificat d'utilité FR 77.23.415 il est indiqué qu'il est avantageux d'utiliser un catalyseur constitué d'humates alcalins, d'acide humique, de lignine, de sucre, dê magnésium, de soufre, de phosphore, de potassium, de sodium et de microéléments pour augmenter la vitesse de réaction entre du lignite, de l'urée et du carbonate de soude en milieu aqueux. On a maintenant trouvé un nouveau procédé pour l'ob- tention d'engrais humiques ou humochimiques à partir de lignite, ledit procédé mettant en oeuvre un biocatalyseur particulier a base de déjections animales. La présente invention concerne donc un procédé pour l'obtention d'engrais humiques et humochimiques; elle concerne également les engrais ainsi obtenus ainsi que le biocatalyseur mis en oeuvre dans le procédé de l'invention. Avec le procédé selon la présente invention on peut avantageusement utiliser des matières premières abondantes dans lanature, qui sont donc bon marché. Le procédé de l'invention permet ltobtention d'un engrais qui présente les caractéristiques ciaprès : - une humidité relative inférieure ou égale d 30%, - une teneur en humates solubles dans l'eau au minimum de 5%, cette teneur peut atteindre jusqu'à 80% de la teneur en acide humique total. Les engrais selon la présente invention comportent des humates alcalins solubles, des humophosphates et des complexes de l'acide humique avec les microéléments. La présente invention concerne aussi des engrais humiques liquides qui comportent, en solution ou-en suspension aqueu se,à la fois de l'acide phosphorique, des sels de magnésium et des sels d'ammonium ou de l'ammoniaque. Les engrais humiques selon l'invention contiennent au moins O,l0/oo de miorcéléments et possèdent une population microbienne de l'ordre du milliard par gramme. Les engrais humiques selon l'invention sont miscibles avec toutes les matières premières classiques de 1'industrie des engrais et permettent donc de réaliser des formulations adaptées à chaque type de sol et de culture. Enfin, les engrais humiques selon l'invention favorisent le développement des microorganismes du sol. Le procédé selon la présente invention consiste à mettre en contact, sous des conditions normales de températures et de pression, une altière contenant de l'acide humique avec au moins une substance alcaline en présence d'un biocatalyseur à base de dé rections animales, et à laisser mûrir le mélange réactionnel ainsi obtenu Jusqu'à ce que la température du mélange soit d'environ 600C, après quoi on laisse refroidir et -on récupère engrais hu mique désiré. Par substance alcaline, on désigne, selon la présente invention, les alcalis, les sels alcalins, ou alcalino-terreux et toute substance capable de libérer, dans les conditions de mise en oeuvre du procédé de l'invention, un alcali. A titre d'exemple de substances alcalines qui conviennent aux fins de l'invention on peut citer : le carbonate de so- dium , la soude caustique, la potasse caustique, le chlorure de potassium, le sulfate de potassium, le phosphate d'ammonium, l'urée, etc.... Selon une variante du procédé de l'invention, il est avantageux d'opérer en présence dtun acide fort, notamment dans les cas où lion utilise plusieurs substances alcalines. Pour favoriser la formation d'humates ou de complexes selon le procédé de l'invention, il est nécessaire de réaliser un mélange homogène; à cet effet, on peut avantageusement mélanger d'abord une partie du lignite avec de l'eau pour obtenir une bouillie, et introduire ensuite les autres constituants tout en agitant. La quantité d'eau à mettre en oeuvre doit donc être suffisante pour pouvoir obtenir un mélange homogène. Toutefois, si on désire obtenir une solution d'engrais, une quantité d'eau plus élevée sera utilisée. Dans le cas Où on désire obtenir un engrais solide, il est possible et même avantageux de compacter le mélange avant la maturation sous forme de briquettes, par exemple sous une pression d'au moins 20 kg/cm2, puis à réduire en poulie ces briquettes; cette légère élévation de pression provoque une élévation de tempéra- ture allant jusqu1à environ 45-50 C et une accélération de l'ensem- ble des réactions qui se produisent au cours de la maturation. Bien que les phénomènes ne soient pas bien définis, on pense qu'au cours de la maturation il se produit des réactions en zymatiques sous l'action des enzymes ou microorganismes contenus dans le biocatalyseur. On a constaté que la température du mélange réaction nel s1élève jusqu'à environ 600C, et qu'il n'y a pas d'avantage à dépasser cette température. On peut en outre utiliser dans le procédé selon l'in- vention des micro-éléments ; dans ce cas, les micro-éléments sont ajoutés au mélange réactionnel ; il se forme au cours de la maturation des complexes entre les micro-éléments et l'acide humique. Selon une autre variante de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on peut utiliser des déjections animales comme substance liquide pour réaliser un mélange homogène. Cette variante permet de transformer avantageusement les déjections animales. Comme matière contenant de l'acide ,humique,on peut utiliser du lignite, de la tourbe ou toute autre substance ayant une teneur en acide humique d'au moins 15% ou leurs mélanges. Au sens de la présente invention le terme "lignite" désigne des charbons peu évolués comprenant notamment le lignite les sulfites, le "brown coaln la tourbe et la léornardite. Le biocatalyseur utilisé dans le procédé selon l'invention est à base de déjections animales; il comprend, en poids - terre de culture ayant une bonne activité biologique 10 à 20% - une source d'azote 2 å 10% - un produit contenant de l'acide humique 40 à 60% - déjections animales (urines et fèces) 10 à 30% - phosphate 2 à 5% - carbonate de sodium 1 à 5% - sel de magnésium 1 à 5% - mélange de microéléments 2 à 10% Le choix des différents constituants du biocatalyseur est très important car il détermine la qualité du biocatalyseur. Pour la terre, on choisira de préférence un limon légèrement argilo-sableux, ayant une bonne activité biologique et qui donne habituellement des résultats culturaux valables. Un critère approprié pour déterminer si une terre quelconque convient aux fins de l'invention est la mesure de l'activité enzymatique globale de cette terre; on obtient une bonne approximation par le test avec la déshydrogénase (le sel de tétrazolium est ré- duit en le produit connu sous la dénomination "Formozan", soit le virage du jaune ou rouge, et analyse au photocolorimètre), c'est- à-dire que les terres qui satisfont à ce test conviennent. On choisira de préférence les terres à haute activité biologique. Il est avantageux d'utiliser dans le procédé de l'invention une terre dont la granulométrie est comprise entre - 35 et 65% pour les éléments compris entre So microns et 2 mm - 15 et 45% pour les éléments compris entre 2 microns et 50 microns, - 10 et 25% pour les éléments fins plus petits que 2 microns. Cependant, on peut également utiliser une terre dont la granulométrie n1 est pas supérieure à 2,540 mm. Au point de vue chimique, la terre utilisée dans le procédé selon l'invention devra avoir de préférence les caractéris- tiques suivantes : - Ph entre 6,5 et 8, - acide humique total : minimum 0,1% - CaO : minimum 5# - N : minimum 1,5 # - P2O5 : minimum 0,10 # - K2O : minimum 0,25 # -MgO : minimum 0,20 # Si la terre est trop compacte du fait d'une humidité élevée, il sera avantageux de la laisser séeher à 1Pair ambiant, ou à l'air chaud sans dépasser 40 C, avant de la passer dans un émietteur à dents de façon à 4liminer les cailloux et à donner un produit qui passe au tamis n 5 (2,540 mm). A titre de produit contenant de l'acide humique, on pourra utiliser du lignite, de la tourbe, ou tout autre matériau riche en acide humique Le produit contenant de l'acide humique qui entre dans la composltion du biocatalyseur devra contenir en poids,par rapport à l'extrait sec : - au minimum 30% d'acide humique - au maximum 25% de cendres. Ce produit devra de préférence etre broyé de telle façon qu'il soit sans refus au tamis n 12 (1,056 mm) eG qu'il présente moins de 10% de refus au tamis n 20 (0,635 mm). Ces conditions représentent un minimum, et il n'y a aucun inconvénient à utiliser des matières premières plus fines. Quand le cycle des fabrications est établi, on peut remplacer avantageusement le produit contenant de l'acide humique déjà fabriqué, ce qui donne un biocatalyseur encore plus actif. On peut utiliser une source quelconque d'azote; toutefois, il est préférable d'utiliser de l'urée comme source d'azote car, avec le nitrate d'ammoniaque, ou le sulfate ou le chlorure, on empêcherait le développement-d'enzymes, telles que la nitrogénase qui joue un ralle primordial dans la fixation biologique de l'azote de l'air. Lourée pour usages agricoles convient parfaitement bien; elle ne contient pas trop de biuret qui serait toxique pour les microorganismes. Les éjections animales seront choisies de préférence dans un élevage de bovins ; il est intéressant qu'elles contiennent des urines de femelles pleines, lesquelles sont très riches en hormones.On peut éventuellement utiliser des déjections d'autres animaux (porcs, moutons, etc ) , mais il faut bien entendu n1 utiliser que des déjections qui proviennent d'élevages en parfait état sanitaire et régulièrement contrôlés par un vétérinaire. On peut utiliser comme phosphate un phosphate naturel quelconque ayant une teneur en P205 de 28% à 38%. Le plus économique est d'utiliser un phosphate naturel broyé, sans refus au tamis n0 80 (0,157 mm). Les scores de dd- phosphoration ont l'avantage d'apporter des microéléments, mais leur teneur on P205 est faible, de l'ordre de 16%. Le phosphate d'ammoniaque (20% de N et 52% de P205) réagit rapidement du fait de sa grande solubilité, mais son prix est élevé. Comme carbonate de sodium, on peut utiliser le carbonate de sodium du commerce, ou bien des lessives de soude diluées ou des lessives résiduaires qui contiennent Na2C03 et/ou NaOH. Comme sel de magnésium, on peut utiliser un sel quelconque, mais il est plus avantageux et économique d'utiliser un minerai, tel que par exemple la dolomie, la magnésite, la serpentine et la giobertite. Lesmicro-éléments contenus dans le biocatalyseur sont les microéléments qui satisfont aux exigences des plantes et cel- les des microorganismes du sol. Le mélange de microéléments doit contenir 15 à 20% de fer 4 à 5% de bore 3 à 5% do 3 à 4% de zinc 2 à 3% de cuivre 0,5 à 1% de titane 0,3 à 0,4% de nickel 0,1 à 0,2% de molybdène 0,05 à O,ls do cobalt 0,03 à 0,05 de vanadium 0,02 à 0,03% de chrome. Pour préparer un tel mélange de mieroéléments, il est possible de partir des sels purs, par exemple des sels ci-après sulfate ferreux, pentaborate , sulfate de manganèse, sulfate de zinc, sulfate de cuivre, chlorure de titane, chlorure de nickel, molybdate d'ammoniaque, nitrate de cobalt, vanadate d'ammoniaque, bichromate de potasse. Mais ce mélange revient très cher, ce qui augmente sensiblement le prix de Engrais final. Dansa présente invention, il est possible d'utiliser directement les minerais pulvérisés, et l'on choisit de préférence parmi les carbonates, sulfures, oxydes, et éventuellement sulfates ou silicates. Le choix sera fait en fonction du prix de revient local.A titre d'exemple , on pourra utiliser les minerais ci après - poir le fer : pyrite, pyrrotite - pour le bore : bora ci te, borax, kernite - pour le manganèse : pyrolusite - pour le zinc : blende, smithsonite, certaines pyrites de fer - pour le cuivre : chalcopyrite, certaines pyrites de fer - pour le titane : ilménite - pour le nickel : garniérite, pyrrothine - pour le molybdène : molybdénite - pour le cobalt : absolane, hétéroginite, linnéite - pour le vanadium : patronite - pour le chrome : chromite La granulomtrie du mélange de micro-éléments est très importante pour obtenir un biocatalyseur efficace,Il faut que toutes les particules du mélange passent au tamis n 80 (norme internationale : 0s157 mm), et que le mélange ait au maximum 10% de refus au tamis ne 100 (0,127 mm). On peut broyer chaque minerai séparément, le stocker dans des trémies - doseuses,puis l'introduire dans un mélangeur. Il est cependant plus pratique de placer le mélange de minerais, selon les proportions indiquées, dans un broyeur à boulets que l'on fait tourner pendant un temps suffisant pour obtenir la granulométrie désirée. La matière ainsi broyée passe alors dans un mélangeur de façon à obtenir une poudre homogène. A titre d'exemples non limitatifs,on donnera ci-après la composition de deux mélanges de micro-éléments qui conviennent aux fins de l'invention. mélange A1 quantité en % en poids - pyrite de Sain-Bel (Fe : 30, S = 37,9, Cu : 4,6,Zn : 6,4%) 49,700 - pentaborate(B : 17%) 25,000 - pyrolusite (Mn : 48%) 8,400 - ilménite flottée (Ti : 28, Fe : 32%) 3,000 - garniérite (Ni : 5,4, Fe : 9,4, MgO : 23,5, Co : 0,08) 51600 - molybdénite (Mo : 2,2%) 6,000 - absolane (Co : 3,2, Ni : 1,9, Mn : 8,6, Fe : 10,2) 2,000 - patronite (Si : 54,3, V : 19,5 Ni : 1,9, Ti : 0,9) 0,200 - chromite du Togo (Cr : 32, Fe : 8,3, Mgo : 14,5) 0,100 100,000 La teneur en micro-éléments de ce mélange est de Fe = 16,61% Cu = 2,29% Co = 0,068% S = 18,95% B = 4,20% Ti = 0,842 V = 0,039% MgO = 1,34% Mn = 3,18% Ni = 0,344% Cr = 0,032% Zn = 3,18% Mo = 0,132%. mélange A2 quantité on X en poids - pyrrhotite des Etats-Unis d'Amérique (S : 30,3, Fe : 48,3 Zn = 1,25, MgO : 4,2, Mn = 0,02) 28,500 - kornite de Californie (B: 14, Na:15) 30,000 - pyrolusite (Mn : 46) 8,000 - blende (Zn : 68,76 S: 33,49, Fe : 1,37 : 1,56) 4,000 - chalcopyrite (concentrée) (Cu : 23, Fe : 20,15 S = 21,6) 10,000 - ilménite des Etats-Unis d'Amérique (Ti : 26,2, Fe : 31, MgO : 3,11, Mn : 0,4) 3,200 -pyrrhothino du Canada (Ni : 3,9, Cu : 1,5,Fe : 39,5,S : 21, MgO : 3) 7,800 - molybdénite (Mo = 2,8%) 5,000 - absolane (Co = 2,1,Ni = 0,9 Mn = 11,4 Fe = 21) 3,200 - patroniteÇS = 55,2 ,V = 18,4, Ni = 2,1, Ti = 1) 0,200 - chromite de Rhodésie (Cr = 33,1,Fe = 11,2, Mn = 0,6,MgO = 13,4) 0,100 100,000 La teneur en microéléments de ce mélange A2 est de : Fe = 17,82 % Cu = 2,42% Co = 0,067% Na = 4,50% B = 4,20 Ti = 0,84% V = 0,0037 S = 13,90% Mn = 4,13 Ni = 0,34% Cr = 0,033 MgO = 1,53% Zn = 3,11 No = 0,14% Pour fabriquer le biocatalyseur selon l'invention on prépare d'abord le mélange de microéléments dans les proportions indiquées ci-dessus. Ensuite, il est avantageux d'opérer selon le mode opératoire ci-après : dans un malaxeur, on introduit d'abord les déjections animales, puis, tout en agitant, une fraction seulament du lignite, de façon à travailler en phase liquide pour accélérer la réaction dès le départ; on ajoute ensuite une quantité d'eau telle que l'humidité de l'ensemble du mélange soit comprise entre 40 et 70%, on ajoute alors dans l'ordre le carbonata de soude, le sel de magnésium, le phosphate,les microéléments,la terre et la source d'azote. Ensuite, on ajoute le restant de lignite, on malaxe le mélange obtenu et on le met en tas, on une dizaine d'heures, la température dépasse 400C environ; lorsque la température du mélange atteint 60 C le biocatalyseur peut être utilisé dans le procédé selon l'invention. L'humidité finale du biocatalyseur ne doit jamais ê- tre inférieur à 20%; il est possible de la contrôler en permanence avec un humidimètre électronique à sonde. Si la température tend à atteindre 70 C, il faut déplacer le tas afin de l'aérer légère- ment; on peut le faire au moyen d'un "loader" ou d'un gratteur à superphosphate; pendant cette opération, on pulvérise légèrement un peu d'eau entre chaque couche de produit de façon à ramener-l'hu- midité entre 40 et 50%. L'humidité finale sera de préférence voisine de 30%, c'est le chiffre idéal, l'humidité du biocatalyseur devant autre comprise entre 20% et 40%.La micropopulation de ce catalyseur se chiffre à plus d'un milliard par gramme, et comprend toute une gamme de microorganismes, et notamment les suivants : actinomycètes, basidiomycètes (qui favorisent la lignolyse) Iqyxobactéries du type cytophaga (qui favorisent la cellulolyse), cîostridium pasteurianum (peut fixer N de l'air), desulfovibrio (peut fixer N de l'air), azobacter (peut également fixer N de l'air), aérobacters, nitrosomonas, nitrobacters. Gracie à cette micropopulation, il se forme in situ : de nombreuses enzymes (cellulase, lipase, phosphatase, glucose dase, polysaccharidases, nucléase, uréase, nitrogénase, glutaminase,phosphokinase, peptidases, etc ) et divers facteurs de croissance très actifs sur les végétaux, par exemple les hormones, les vitamines, les aminoacides et l'acide nucléique, etc Les divers macro- et microéléments qui constituent le biocatalyseur sont indispensables à la formation de ces enzy- mes ;; d'autre part, ces éléments, qui sont complexés avec l'acide humique, restent légèretnent solubles, et de ce fait on ne risque pas de phénomènes de toxicité comme avec des sels très solubles. L'acide humique Joue là un r81e de régulateur comme il le fait dans le sol. Il faut souligner que dans ce milieu légèrement rEduc- tour, même les bactéries anaérobies peuvent se développer en milieu riche e xygene. Ce biocatalyseur ainsi obtenu agit alors dans l'engrais humique final, et ensuite dans le sol, selon un processus autocatalytique, en favorisant le production de microorganismes, d'enzymes et-de facteurs de croissance. Le biocatalyseur selon l'invention peut Cotre utilisé tel que comme amendement humique bactérien, mais il est préférable de l'utiliser pour fabriquer des engrais humiques plus élaborés qui permettent de varier les formulations en fonetion des sels et des cultures. En effet;, on a constaté de façon surprenante que si l'on mélange dans 200 ml d'eau 50g de tourbe riche en acide humique et 50g d'urée avec 50 mg du biocatalyseur défini ci-dessus, -on obtient une bouillie immédiatement brun foncé, alors que lors du mélange de tourbe et d'urée dans les mêmes conditions mais sans biocatalyseur la solution reste claire. La coloration brun foncé obtenue en présence du biocatalyseur selon l'invention indique qu'il y a eu formation d'un humate dtammonium, on n'a- noté par ailleurs aucun dégagement d'ammoniac.Une fois séché jusqu'à 10% d'humidité, le mélange contenait 20,7% azote. Le biocatalyseur selon l'invention permet l'obtention d'une vitesse de formation d'humates suffisante sous des conditions normales de température et de pression. Comme on l'a indiqué précédemment, le procédé selon l'invention consiste à mettre en contact, sous les conditions normales de température et de pression, une matière contenant de l'a- cide humique avec au moins une substance alcaline en présence d'un biocatalyseur, et à laisser mûrir le mélange réactionnel obtenu jusqu'à ce que sa température soit de 60 C environ, après quoi on laisse refroidir et on-récupère l'engrais désiré. on obtient ainsi un engrais contenant un ou plusieurs humates alcalins solubles dans l'eau. Si on utilise comme substance alcaline de l'urée, on obtient, en opérant selon l'invention, un engrais contenant de l'humate d'ammonium. Pour obtenir un composé contenant de 1 'huma te de sodium, on peut utiliser comme substance alcaline de la soude caustique, du carbonate de sodium ou du chlorure ou sulfate de so- dium. Lorsqu'on utilise dans le procédé de l'invention du chlorure de potassium, on obtient un composé contenant de l'humate de potassium. Pour former de 1 'humate de magnésium, on peut, selon l'invention1former d'abord une solution contenant un humate de sodium, de potassium ou d'ammonium, et introduire ensuite du sulfate de magnésium; il se forme alors un compléxe soluble entre ces humates et de lthumate de magnésium. Lorsqu'on ajoute au produit ainsi obtenu tout l'acide phosphorique que l'on veut, le magnésium ne précipite pas, il reste en solution, mOme en présence d'ammoniaque; on a meme constaté qu'après l'addition d'alcool isopropylique (50%), i4i'y a aucune floculation, mame au bout de 4 jours au bain-marie.0n connatt la difficulté d'incorporer des sels de magnésie dans des solutions qui contiennent des sels azotés et de l'acide phosphorique (engrais liquides) , car on obtient de suite un précipité insoluble de phosphate amBoniaco-magnésium. le procédé selon l'invention permet donc de réaliser des engrais liquides organiques qui contiennent des suspensions colloidales de magnésium et de microéléments; ; même en présence d'acide phosphorique et d'ammoniaque, elles restent stables. Pour fabriquer un engrais contenant plusieurs humates, on peut préparer selon le procédé de l'invention chaque humate et les mélanger ensuite. Touterois, selon une variante préférée de l'invention, on peut utiliser comme substance alcaline un mélange d'urée et de sels alcalins ou alcalino-terreux et opérer en présence d'un acide fort, tel que par exemple l'acide chlorhydrique ou l'acide sulfurique. Selon cette variante du procédé de l'invention, on fait donc réagir du lignite avec un mélange d'urée et de sels alcalins ou alcalino-terreux, tels que par exemple le carbonate de sodium, un sel de magnésium, du sulfate de potassium, etc en présence d'un acide fort et du biocatalyseur selon l'invention. Ce mode opératoire particulier sera décrit plus en détail dans les exemples illustratifs ci-après. Lorsqu'on utilise selon le procédé de l'invention un phosphate alcalin ou le phosphate d'ammonium comme substance alcaline, on obtient un composé à base d'humophosphates. La quantit de biocatalyseur à mettre en oeuvre dans le procédé de l'invention doit être comprise -entre 0,2 et 5% en poids par rapport à la quantité d'acide humique contenue dans la matière contenant de l'acide humique mise en oeuvre. Plus la quantité de substance alcaline est élevée, plus la quantité d'humate alcalin obtenue sera grande. On utilisera donc une quantité de substance alcaline compatible avéc les besoins en humate alcalin dans chaque cas particulier. En général, il convient d'utiliser des quantités supérieures à 5-fi-environ par rapport au poids de l'acide humique contenu dans la matière première de départ. De plus, des quantités supérieures à 50% ne présentent pas d'inté- ret pratique. D'une manière concrète, on préfère la gamme allant de 5 à 20% de substance alcaline par rapport au poids d'acide humique. Normalement, on laisse mûrir le mélange réactionnel pendant 3 à 15 jours suivant-la température ambiante. Au cours du mtrissement il se forme des humates, humophosphates et des complexes acide humique-microéléments plus un développement de microorganismes et d'enzymes. Sans vouloir pour autant se limiter à une quelconque théorie, on pense que la réaction de formation d'humates solubles est complète lorsque la température du mélange réactionnel ne dé- passe pas 60 C. La teneur en acide humique total des engrais obtenus selon le procédé de l'invention peut être déterminée par le test qui consiste à effectuer une extraction au pyrophosphate de sodium et à doser le carbone dans la solution obtenue. A partir de la quantité de carboneSon peut déterminer la quantité d'acide humique. Par ailleurs, la solubilité dans l'eau des humates contenus dans les engrais selon l'invention est déterminée par le test qui consiste à ajouter de l'eau distillée à l'engrais considéré, à chauffer sous agitation jusqu'à 60 C et à doser le carbone dans la solution obtenue. On peut alors,à partir de la quantité de carbone déterminée, connattre la teneur en acide humique soluble (humates solubles). On peut également doser la teneur en huma tes solubles par analyse par photocolorimétrie. Les engrais obtenus selon le procédé de l'invention peuvent se présenter sous différentes formes-. Dans les exemples 2 et 4 à 7 ci-après1ils ont été obtenus sous forme pulvErulente.On peut également les préparer sous forme de solution en utilisant le procédé décrit dans l'exemple 3 ci-après; les solutions d'engrais selon l'invention sont des solutions collotdales qui prennent par refroidissement la consistance des fuels; elles épaississent sans cristalliser, ce qui est particulièrement intéressant pour les engrais liquides. On peut en effet y introduire,même en présence de phosphate, des sels de magnésium. I1 est également possible de granuler les engrais humique selon l'invention par un procédé classique de granulation. d'engrais; mais il est généralement plus avantageux de compacter l'engrais en poudre sous forme de briquettes, sous une pression d'au moins 20 kg/cm2, puis ensuite de passer les briquettes obtenues dans une déchiqueteuse de façon à obtenir une semoule de 1 mm environ; les gros granules donnent une moins bonne répartition à l'épan- dage. Ce compactage permet de réduire le temps de maturation à 2 ou 3 Jours, car cette élévation de pression provoque une élévation de température (facilement jusqu'à 45 à 50 C) et une accélération sensible de l'ensemble des réactions. Les engrai umiques obtenus selon l'invention peuvent etre mélangés avec toutes les matières premières classiques de 1 'in- dustrie des engrais chimiques et donnent alors des engrais humochi flaques qui contiennent à la fois des doses appréciables de N P K, d'acide humique, de MgO et de microéléments. EXEMPLE 1 Préparation d'un biocatalyseur selon l'invention On a utilisé les composés ci-après terre 15,0 urée 3,0% lignite 50,0% déjections 20,0% phosphate naturel 3,0% Co3Na2 2,0% giobertite 2,0% mélange microéléments (A1) 5,0% 100,0 On a opéré de la façon suivante dans un mélangeur à fond étanche, on a introduit 200 kg de déjections de bovins. Tout en agitant, on a ajouté 200 kg de lignite, soit seulement une fraction de la quantité totale, de façon à travailler en phase liquide pour accélérer la réaction dès le départ. On a ajouté alors une quantité dteau telle que lthumidité de l'ensemble du mélange soit comprise entre 40 et 70%, soit par exemple 250 litres. On a ajouté ensuite dans l'ordre - 20 kg de C03Na2 - 20 kg de giobertite - 30 kg de phosphate naturel - 50 kg de micro éléments - 150 kg de terre - 30 kg d'urée. On a bien agité le mélange pendant 1 à 3 minutes.On a ajouté alors le restant du lignite, soit 300 kg; on a mélangé encore quelques minutes.Le produit final a été alors mis en tas. En une dizaine heures, la température a dépassé 40 C. En 2 à 3 jours, el- le a atteint 60 C. Le biocatalyseur était prit à l'emploi. Il avait alors la composition ci-après Acide humique 21% . Acide humique sous forme soluble dans l'eau (humates):16,85% N = 2% Fe = 8300 ppm Ni = 172 ppm P205 5 1% B = 2125 ppm Mo = 66 ppm K2O = 0,1% Mn = 2102 ppm Co = 34 ppm MgO = 0,8% Zn = 1590 ppm V = 20 ppm S = 1,4% Cu . 1145 ppm Cr = 16 ppm Na = 0,8% Ti = 421 ppm Population microbienne totale de l'ordre du milliard par gramme. Le biocatalyseur ainsi obtenu sera dénommé ci-après biocatalyseur B1. EXEMPLE 2 Fabrication d'un engrais à base d'humate d'ammonium selon le procé- dé de l'invention. Dans un malaxeur on a introduit dans l'ordre eau 200 litres lignite 300 kg biocatalyseur B1 20 kg urée 330 kg et on a malaxé environ 2 minutes; on a ajouté alors 550 kg de lignite. Dès que le lignite a été bien mélangé, on a mis en tas. Au bout de 4 à 6 jours suivant la température ambiante, la température du produit s'est élevée vers 60 C. On a obtenu un produit pulvérulent brun foncé qui contenait 32% d'acide humique, 15% de N sous forme d'humate d'ammoniaque, plus des microéléments. I1 semble que cette réaction rapide est due à diverses enzymes contenues dans le biocatalyseur, qui sont notamment du type uréase. EXEMPLE 3 Fabrication d'un engrais liquide à base d'humate d'ammonium On a procédé de la façon suivante : à 800 litres d'eau on a ajouté 300 kg de lignite, 20 kg de biocatalyseur BI et 330 kg d'urée. On a agité pendant 5 à 10 minutes. On a filtré, et on a obtenu une solution qui contenait,en tenant compte des eaux de lavage et d'un ajout en quantité suffisante pour obtenir une solution 200 g/litre d'acide humique 80 g/litre d'azote sous forme d'humate d'ammoniaque 0,5 mg/l de micro-éléments. Pour éviter la filtration relativement difficile avec les produits colloïdaux, on peut opérer par décantation. On a opéré avec les mêmes composés que ci-dessus mais on a laissé le mélange réactionnel reposer quelques heures ( de 3 à 6 heures). On a décanté alors les deux tiers de la cuve. On a ajouté ensuite de l'eau jusqu'au niveau initial.On a agité à nouveau une heure. On a laissé à nouveau reposer pendant 3 à 6 heures.On a décanté et on a ajouté alors les jus à ceux de la première extrac- tion.On a obtenu de cette façon une solution brune S2 qui conte naît : 120 g/l d'acide humique 50 g/l d'azote sous forme d'humate d'ammoniaque 2,0 mg/l de microéléments Ces solutions ont été utilisées en pulvérisation foliaire après dilution de façon à obtenir des solutions qui contenaient entre 2 et 5g/litre d'acide humique; soit des dilutions de 40 à 100 fois la solution S1( solution à 200 g/litre) 24 à 60 fois la solution S2 ( solution à 120 g/litre). Quant à la bouillie qui reste après décantation, elle peut être recyclée dans la fabrication d'un engrais humique solide, de façon à récupérer l'acide humique et l'azote non éliminé, soit,dans l'exemple ci-dessus,environ12% de l'acide humique et 3% de l'urée mis en jeu. Dans l'exemple 3,on a utilisé l'urée qui, sous l'action d'uréases, donne de l'ammoniac naissant qui se combine alors facilement et sans pertes à l'acide humique, sans nuire aucunement au développement de microorganismes On peut bien sûr obtenir des humates d' - ammonium avec de l'ammoniac, ou des sels d'ammonium, mais dans ce cas les pertes en N sont de 5% et plus, et l'on réduit considérablement l'activité des microorganismes. Si l'on opère sous pression, comme cela est enseigné dans les procédés connus, on limite les pertes en N, mais on augmente le prix de revient et on détruit les microorganismes et de nombreux composants organiques.L'urée est donc doit préférable; il est à remarquer que c'est un déchet des organismes animaux qui est naturellement destiné, être réintroduit dans les engrais. EXEMPLE 4 Fabrication d'un engrais constitué d'un mélange d'humates de potassium, de magnésium et de sodium. On a utilisé les composés suivants K2SO4 (K2O = 50%) 40 giobertite (40% de MgO) 75 H2SO4 à 50% 38 lignite 787 Na2CO3 (Na=41%) 20 urée (46% de N) 220 biocatalyseur B1 20 1200 Dans un malaxeur, on a introduit 150 litres d'eau, puis 40 kg de sulfate de potassium et 75 kg de giobertite finement broyés sans refus au tamis de 60, soit plus petit que 0,211 mm. On a ajouté progressivement 38 kg d'acide sulfurique à 50%. Quand l'ef- fervescence a été terminée, on a ajouté alors 300 kg de lignite,puis 20 kg de Na2CO3, 20 kg de biocatalyseur B1, 220 kg d'urée. On a malaxé le tout pendant quelques minutes, puis on a ajouté le reste du lignite, soit 487 kg.On a malaxé à nouveau pendant quelques minutes On a stocké le produit en tas et,au bout de quelques-jours,( de 3 à 5) la température a atteint environ 600C, et l'engrais était prêt à être utilisé.On peut le mettre en sacs plastique; il ne faut ja- mais utiliser des sacs en papier, car les bactéries cellulolytiques détruisent les sacs en quelques jours.Cet engrais humique contenait: Acide humique 28% N = 11% S = 1,30% = - 2 2P Na r 0,82 MgO = 3% micro-éléments - Q,32 # - population microbienne voisine du milliard par gramme, - teneur en acide humique soluble dans l'eau (humates): 22,75% en poids Dans cet exemple, il s'est rapidement formé un humate de potassium et un humate de magnésium grace aux réactions suivantes H2SO4 + 4MgCO3 + K2SO4 + 22 H2O = 2MgSO4, 7H2O + 2(MgCO3, KHCO3, 4H2O).MgC03 et KHCO3 ont réagi avec l'acide humique pour former un humate de potassium et un huma te de magnésium, lesquels ont formé enfin an complexe avec le sulfate de magnésium qui s'est formé au cours de la réaction, comme cela a été exposé plus haut; ce com- plexe jouitde la remarquable propriété de rester en solution aveo l'acide phosphorique et l'ammoniaque. On a obtenu des résultats sensiblement analogues en utilisant du chlorure de potassium et du carbonate de magnésium et, comme acide, de l'acide phosphorique. On obtient en effet le meme complexe MgCO3, KHCO3 + MgCl2. On peut utiliser, à la place de la giobertite, de la dolomie (MgC03, CaCO3), ce qui donne, en opérant selon le mode opé- ratoire ci-dessus, c'est-à-dire en traitant à l'aide d'acide sulfurique, un mélange d'humates de NH4, Na, K, Mg et Ca avec en plus sulfate de K et sulfate de Ca. EXEMPLE 5 Fabrication d'engrais à base d'humophosphates selon le procédé de l'invention. On a utilisé les composés ci-après lignite (36% acide humique) 756 phosphate d'ammoniaque 20-52 360 urée 46% de N 44 Na2CO3 20 Biocatalyseur B1 20 1200 Dans un malaxeur, on a introduit dans l'ordre : 200 litres d'eau, 200 kg de lignite, 20 kg de Na2CO3, 20 kg de bio- catalyseur, 44 kg d'urée,puis 360 kg de phosphate d'ammoniaque. On a ajouté alors progressivement le reste du lignite, soit 556 kg. On a laissé 4 à 6 jours en tas; la température a atteint progressivement 60 C et le produit était alors prêt à l'utilisation. L'engrais obtenu avait la composition suivante : Acide humique = 27% - microéléments = 0,32# N = 10% - teneur en acide humique soluble dans l'eau (humates) : 14,85%. P205 X 20k - population microbienne totale de l'ordre du milliard par g Le P205 est complexé sous. forme d'humophosphate qui reste assimilable dans une large gamme de pH. EXEMPTE 6 Fabrication d'un engrais constitué d'un mélange d1humates alcalins et d'humophosphates. On a utilisé les composés ci-après sulfate de potassium 50% K2O 30 giobertite 40 MgO 62 acide sulfurique 50% 32 lignite 36% d'acide humique 730 Na2CO3 20 urée 46% de N 40 phosphate naturel 32% de P205 160 biocatalyseur 50 1200 Dans un malaxeur on a introduit 200 litres d'eau, puis 30 kg de sulfate de potassium, 62 kg de giobertite et,progressive- ment,32 kg d'acide sulfurique à 50%. Quand 11 effervescence a été terminée, on a introduit 200 kg de lignite, puis 20 kg de Na2CO3, 50 kg de biocatalyseur, 40 kg d'urée,puis 160 kg de phosphate naturel broyé (sans refus au tamis n 80). On a malaxé ainsi pendant 2 à 5 minutes. Le produit final a été stocké en tas pour marissement.En 5 à 6 jours, la température obtenue était voisine de 60 C, et l'engrais obtenu avait la composition suivante acide humique n 27,33% Fe = 1875 ppm Mo = 4 ppm N - 2,54% B = 124 ppm Co = 3 ppm P2O5 = 5,17% Mn = 353 ppm V = 40 ppm K2O = 1,55% Zn = 83 ppm Cr = 7 ppm MgO = 2,63% Cu = 58 ppm S = 1,66% Ti = 122 ppm Na n 0,82% Ni = 10 ppm - teneur en acide humique soluble dans l'eau (humates) 14,21%. - population microbienne totale : de l'ordre du milliard par g. EXEMPLE 7 Fabrication d'un engrais constitué d'un mélange d'humates alcalins et d'humophosphates avec des microéléments complexes avec l'acide humique. On a utilisé les composés ci-après sulfate de potasse 50% de K2O 65 giobertite 40% de MgO 133 H2SO4 à 50% 69 lignite 36% d'acide humique 608 Na2CO3 20 urée 46% 44 phosphate naturel 32% de P205 64 KCl 61% de K2O 34 microéléments mélange A1 50 biocatalysour B1 100 1350 Dans un mélangeur, on a introduit dans l'ordre suivant: 200 1 d'eau, 65 kg de sulfate de potassium, 133 kg de giobertite, 69 kg d'acide sulfurique, 200 kg de lignite. On a agité quelques minutes. On a ajouté alors : le mélange de microéléments A1 : 50 kg, Na2CO3 : 20 kg, phosphate : 64 kg, chlorure de potassium 34 kg, biocatalyseur : 100 kg, urée : 44 kg, lignite : 408 kg. On a laissé mûrir en tas 4 à 6 jours. Quand la température était voisine de 60 C, le produit était bon pour l'utilisation. L'engrais humique obtenu contenait : acide humique = 24% N = 2,72% Fe = 10.300 ppm No = 74 p.pm P2O5 = 2,15% B = 2300 ppm Co = 38 ppm K2O = 5,33% Mn = 2400 ppm V = 38 ppm MgO = 5,49% Zn = 1750 ppm Cr = 21 ppm 5 X 3,83% Cu = 1260 ppm Na = 0,82 % Ti = 505 ppm Cl = 1,56% Ni = 190 ppm - teneur en acide humique soluble dans l'eau (humates): 14,16% - population totale en microorganismes de l'ordre du milliard par g. Cet engrais convient particulièrement pour les sols carencés en microéléments. EXEMPLE 8 Engrais humochimique selon l'invention. On a utilisé l'engrais préparé selon l'exemple 7 et on l'a mélangé, des engrais chimiques selon les proportions indi quées ci-après : engrais selon l'exemple 7 500 kg nitrate d'ammoniaque 34,5 178 kg super concentré 46 200 kg chlorure de potasse 61% 122 kg 1000 kg Cet engrais humochimique obtenu contenait acide humique = 12% N = 7,5% MgO = 2,75% P2O5 = 10,27% microéléments = 0,08% K2O = 10,21 % - population microbienne totale de l'ordre de 300.000.000 par g. acide humique soluble # 7,22% dans l'eau (humates) Si l'on remplace dans cette formule le nitrate d'ammo- niaque par de l'urée, on obtient alors : 10,55% de N (au lieu de 7,5%). A titre d'exemple, on peut indiquer la formule suivante: engrais selon l'exemple 7 400 urée 46 194 phosphate d'ammoniaque 274 chlorure de K 61 132 1000 Le produit obtenu contenait acide humique total : 9,6% N = 10,01 % MgO = 2,20 % P205 = 15,10% microéléments = 0,76 0/40 K2O = 10,18% - teneur en acide humique soluble dans l'eau (humates): 5,56% - population microbienne de l'ordre de 4 x 108/ gramme. EXEMPLE 9 Engrais humiques préparés à partir de déjections animales, de lignite d'urée selon l'invention. Dans un lalaxeur, on a introduit dans l'ordre : 650 kg de déjections, 584 kg de lignite, 46 kg d'urée, 20 kg de biocatalyseur. On a mélangé quelques minutes On a laissé mûrir en tas pen- dant 5 à 6 jours. Dès que la température a atteint 55 C environ, le produit était utilisable. Cet amendement humique est un excellent conditionneur de sol et peut donner d'excellents résultats en grande culture avec un bon prix de revient. Cet amendement peut être enrichi en N P K. I1 peut également être livré à l'état pulvérulent ou sous forme de granulés. RESULTATS AGRONOMIQUES OBTENUS AVEC LES ENGRAIS HUMIQUES SELON L'INVENTION. Les engrais humiques et humochimiques selon l'invention ont été testés sur des eultures en pot et également en pleine terre On a obtenu des résultats très largement po stifs dans plus de 80% des essais. En général, on a obtenu avec l'utilisation conjuguée des engrais humiques selon l'invention et et des engrais chimiques classiques 1) des augmentations de rendement très élevées si lton conserve la fumure chimique habituelle; on a pu obtenir par exemple Jusqu'd quatre fois le rendement obtenu dans des parcelles qui n'avaient reçu que l'engrais chimique N P K. 2) des rendements sensiblement égaux si l'on réduit de 50 à 60% les doses habituelles de NPK. EXEMPLE 10 On a testé les engrais humiques de l'invention sur des cultures et sur des sols variés. Les doses d'utilisation étaient comprises entre 500 et 2000 kg/ha. On a utilisé en général : - 500 à 600 kg/ha en grande culture, - 800 à 1200 kg/ha en arboriculture et en viticulture, - 1500 à 2000 kg/ha en culture légumière. Avec un engrais humique, obtenu selon le même mode opératoire que celui décrit à l'exemple 4 et dont l'analyse chimique est la suivante Acide humique = 32% (humates solubles MgO : 24% N = 4% dans l'eau:24%) microéléments = 0,3% K20= 1% on a obtenu les augmentations de rendements suivantes en utilisant les doses indiquées ci-dessus - sur blé dur en terre pauvre : jusqu'à 85 - sur blé tendre : de 15 à 30% - sur mais : de 10 à 25% - sur pomme de terre : de 10 à 30% - sur fourrage : de 15 à 25% - sur vigne et arbori culture : de 10 à 50% - sur légumes : très sensible augmen tation de rendement et précocité- marquée, - sur fleurs : sensible augmentation de rendement surtout en premier choix; tiges plus rigides et coloris plus soutenus. Cet exemple montre qu'un engrais humique selon l'in vention ayant une faible teneur en azote donne: des résultats satisfaisants. EXEMPLE 11 Avec une solution d'engrais obtenu selon le mode opératoire de l'exemple 3 mais moins riche en N et qui contenait Acide humique = 200 litre MgO = 2g/l N = 20 g/l microéléments . lg/l P205 - 10 g/l on a effectué de nombreux essais de pulvérisation foliaire à dif férentes concentrations. On a retenu comme dose normale d'utilisation entre et lOg d'acide humique par litre (soit une dilution de 20 à 100 fois). A-Pulvérisation sur légumes Sur des pieds de tomate plantés le 18 mai en sol très calcaire(région:Champagne) on a fait en cours de végétation 6 arrosages au sol avec la solution à 2 g d'acide humique/litre, à raison de 10 litres par are. Le terrain avait reçu partout le meme engrais chimique. Fin juin, les pieds traités avec l'engrais humique selon l'invention avaient 70 cm de haut et des bouquets bien fournis ; les témoins mesuraient de 30 à 35 cm et les bouquets n'é- taient pas encore formés. Le 12 juillet, la récolte a commencé dans les parcelles traitées, ce qui est exceptionnel dans cette région; sur les parcelles témpins, la récolte n'a commencé que le 28 juillet, les tomates étaient nettement moins grosses et le rendement a été à peine de 40% par rapport aux parcelles traitées.On a procédé aux mêmes essais aux mêmes dates sur des poireaux; en juin, poireaux traités avaient un diamètre triple de celui des poireaux non traités. An a obtenu des résultats du même ordre sur des choux pommés, des carottes, des céleris raves, des concombres, des potirons. Avec des doses exagérées, de l'ordre de 80 à 100 kg acide humide d' /ha,on a obtenu des concombres géants (1,5 à 2 mètres de long) dont la chair était excellente. B-PulvSrisation sur vigne et arbres fruitiers Une pulvérisation foliaire d'une solution d'humates obtenue selon l'exemple 3 en fin de fleur favorise la nouaison ; les fruits sont rapidement plus gros que ceux des témoins, et l'on ga- gne assez souvent 2 semaines en précocité. La solution d'humates selon l'invention fait reverdir d'une façon durable les feuilles qui ont tendance à chloroser. En horticulture, cette solution permet d'avoir des feuillages d'un vert soutenu, très recherchés (en particulier sur l'asparagus plumosus). C-Pulvérisation sur des tulipes En arrosant le sol avec une solution à 20g d'acide humique par litre, d'abord après la plantation des oignons, puis régulièrement une fois par semaine, soit une dose totale voisine de 80 kg d'acide humique/ha, on a obtenu des tiges de 1,5 m de haut et chaque tige comportait 2 à 3 fleurs. D-Pulvérisation sur des betteraves à sucre Toute la superficie de la parcelle a reçu une fumure N P K de 150 - 200 - 280 U/ha. Sur des bandes de terrain on a effectué 2 pulvérisations foliaires en cours de végétation à raison de 2000 litres/ha d'une solution d'humates selon l'invention (exemple 3 ) à lOg d'acide humique/litre. On a ainsi apporté 40 kg d'acide humique 400 g de Mgo 4 kg de N 200 g de microéléments 2 kg de P205 - le terrain,uniquemeflt avec engrais chimique, a donné un rendement de 60 T/ha, très satisfaisant dans la région. - dans les parcelles traitées, les feuilles deviennent rapidement beaucoup plus grandes (double de la surface), et on a obtenu un rendement de 248 T/ha, soit 4 fois plus que dans les parcelles témoins, avec une teneur en sucre identique. Chaque betterave pesait pros de 5 kg, contre 800 g en moyenne dans les témoins. Ces quelques essais prouvent que la conjugaison judicieuse d'engrais chimiques et d'engrais humiques permet d'obtenir des résultats agronomiques tout-à-fait inhabituels avec les seuls engrais chimiques. Ceci tiendrait à démontrer que ces engrais humiques contiennent des facteurs de croissance très actifs sur la végétation. On a constaté également que quelques pulvérisations fo- liaires des solutions d'engrais selon l'invention peuvent stopper de nombreuses maladiesde carence. En particulier, sur des citronniers atteints de nécrose apicale à un point tel que les agricul tours pensaient arracher les arbres, ces pulvérisations on terris de sauver une grande partie de ces plantations, dès la troisième pulvérisation, les nouvelles feuilles furent normales et d'un beau vert. Ces pulvérisations foliaires ne servent malgré tout que de complément. Les plantes puisent la majeure partie de leurs éléments nutritifs dans le sol. C'est pourquoi il est toujours nS- cessaire d'utiliser d'abord les engrais humiques selon l'invention en fumure de fond, la pulvérisation roliaire étant réservée aux cas spéciaux, par exemple pour éviter l'action dépressive de certains traitements phytosanitaires. EXEMPLE 12 Dans cet exemple on a rassemblé les résultats d'essais obtenus avec l'engrais humique utilisé dans l'exemple 10. A~Essai sur de la vigne On a analysé le sol (argilo-calcalre) au mois d'octobre; en mars suivant, on a épandu 1500 kg d'engrais humique selon l'invention, et en octobre suivant, on a procédé à nouveau à l'analyse du sol. Il faut noter qu'aucun autre engrais n'a été apporté entre la 1ère et la 2ème analyse. Sur l'appareil témoin, les 2 analyses ont donné des résultats sensiblement identiques. Sur les parcelles qui ont reçu l'engrais humique, se -lon l'invention, on a noté : -pH identique - augmentation de 40% du P205 assimilable, - augmentation de 48,6% du K2O échangeable - le taux en matières organiques a augmenté de 14,7% - l'azote a augmenté de 26,3% l'apport de l'engrais humique a libéré des quantités importantes d'éléments assimilables. I1 a été également constaté une sensible amélioration de la structure physique de ce sol argilo-calcaire qui, de très compact, est devenu moyennement grumeleux. - dans plusieurs essais sur vigne, on a utilisé la inéme fumure chimique sur toutes les parcelles, avec : - a) témoin uniquement avec NPK - b) engrais NPK ( kg/ha) + 600 kg/ha d'engrais humique selon l'exemple 10. - c) engrais NPK ( kg/ha) + 1000-kg/ha d'engrais humique selon l'exemple 10. ler essai rendement en indice,le rendement 100 étant celui du témoin : rendement 100 témoin: degré alcoolique : 12 b : rendement 115 " " n : 13 c : rendement 115 n " n : 12,9 2ème essai témoin : rendement 100 degré alcoolique : 11,2 b : rendement 132 n n " : 12 c : rendement 132 n " n : 12 3ème essai témoin : rendement 100 degré alcoolique : 9,1 b : rendement 121 n n n : 9,9 c : rendement 129 n n n : 9,6 B - Essai sur des nommes de terre : Sur les parcelles a), b) on a utilisé un engrais chimique NPK 190-110-280 U/ha-. Sur la parcelle a) on a utilisé en plus de 30 tonnes de fumier/ha et sur la parcelle b) on a utilisé enplus de l'engrais NPK 1000 kg/ha de l'engrais selon l'exemple 10. Les rendements en pommes de terre obtenus sur les deux parcelles sont les suivants: parcelle a) : 43 tonnes/ha parcelle b) : 48 tonnes/ha,ce qui correspond à une augmentation de 11,6 par rapport à l'essai effectué sur la parcelle a). C - Sassai sur une prairie Sur tout le terrain on a épandu 1000 kg/ha de scories t'Thomas" et de l'engrais NPK 30-40-40 U/ha. Sur la parcelle a) n'ayant reçu aucun autre engrais on a obtenu un rendement de 20.400 kg de fourrage à l'hectare. Sur la parcelle b) qui a reçu, en plus de l'engrais NPK,1000 kg/ha d'engrais selon exemple 10, le rendement a été de 26.200 kg,soit une augmentation de 28,4%. D - Essais sur de la vigne en sol calcaire Parcelles : a : b : engrais 1) NPK : 56 - 112 - 224 U/ha: 56 - 112 - 224 U/ha 2) humique - 1000 kg/ha selon l'exemple 7 c'est-à-dire NPK 27 - 21 - 53 U/ha) rendement 7600 kg/ha 9800 kg/ha : parcelles : Ç d d engrais: guano de pois 1500 kg/ha (c'est- 1500 kg/ha (c'est son 3-7-12 à-dire 45-103-180) à-dire 43-103-180) U/ha NPK) U/ha NPK engrais humi que selon l'exemple 7 - 1500 kg/ha rendement 7300 kg/ha 10.900 kg/ha E - Essai sur des asperges On a épandu la même fumure NPK sur toutes les parcelles qui ont reçu ensuite chacune un engrais particulier. Parcelles a b engrais autres que fumier 40 t /ha 40 t /ha NPK engrais selon l'ex emple 10 - 1000kg/ha rendement 4600 kg/ha 7800kg Kg/ha On a noté o4plus une précocité de 7 jours et aucune amertume. F - Essai sur des céleris raves Parcelles a b engrais fumier fumier fumier 500-400-600 U/ha 500-400-600 U/ha en NPK en NPK 1000kg/are 1000 kg/are engrais selon - 2000 kg/ha : exemple 7 rendement : 312 kg/are :678 kg/are Sur des pépinières, on a obtenu un développement radiculaire beaucoup plus important, surtout en cheveîu.On a pu produire des plants forestiers en 2 ans au lieu de trois habituellement. Sur des cactées,l'addition de quantités infimes d'engrais humique de l'exemple 10 aux composts a permis d'enraciner à nouveau-des variétés de cactées qu'il était impossible de multiplier par bouturage. I1 a été également possible de cette façon- d'arriver à cultiver dans les régions tempérées des caetées d'Afrique qu'il était jusqu'ici impossible d'obtenir en Euro pe. REVENDICATIONS 1. Procédé pour l'obtention d'engrais humiques, par réaction d'une matière contenant de l'acide humique avec une substance alcaline en présence d'un mélange de produits jouant le rôle de biocatalyseur, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en contact, sous des conditions normales de température et de pression,la matière contenant de l'acide chimique avec au moins une substance alcaline en présence d'un biocatalyseur à base de déjections animales et à laisser mûrir le mélange réactionnel ainsi obtenu jusqu'à ce que sa température soit de 600C environ, après quoi on laisse refroidir et on récupère l'engrais humique désiré. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière contenant de l'acide humique est le lignite, la tourbe,les xylites,le brown coal et la léornardite. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la substance alcaline est choisie parmi les alcalis, les sels alcalins ou alcalino-terreux et les substances capables de libérer un alcali. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé on ce que l'on opère en présence d'eau. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on utilise en outre un acide fort. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la substance alcaline est constituée de sulfate de potassium, de carbonate de sodium, d'urée et d'un sel de magnésium,et en ce qu'on opère en présence d'acide sulfurique. 7. Procédé selon l'une quelconque des reven dications 1 à 6, caractérisé en ce que la substance alcaline est constituée de chlorure de potassium , de carbonate de magnésium ae carbonabt de sodium et d'urée et en ce qu'on opère en présence d'acide chlorhydrique. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1-d 7, caractérisé en ce que l'on utilise en outre des déjections animales. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce-que l'on utilise en outre des micro-éléments. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le biocatalyseur à base de déjections animales est constitué de (en poids) - terre de culture ayant une bonne activité biologique 10 à 20% - une source d'azote 2 à 10 % - un produit contenant de l'acide humique 40 à 60% - déjections animales (urines et fèces) 10 à 30% - phosphate -2 à 5% - carbonate de sodium 1 à 5% - sel de magnésium 1 à 5% - mélange de microéléments 2 à 10%. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le mélange de micro-éléments du biocatalyseur est constitué de : 15 à 20% de fer 4 à 5% de bore 3 à 5% de manganèse 3 à 4% de zinc 2 à 3% de cuivre 0,5 à 1% de titane 0,3 à 0,4% de nickel 0,1 à 0,2% de molybdène 0,05 à 0,1% de cobalt 0,03 à 0,05% de vanadium 0,02 à 0,03% de chrome. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le biocatalyseur a une humidité de 20% à 40%, notamment de 30%. 13.Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'avant la maturation, le mélange réactionnel est mis sous forme de briquettes, et réduit ensuite en poudre. 14. Biocatalyseur à base de déjections animales utile dans le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce qu'il comprend les ingrédients suivants - terre de culture ayant une bonne activité biologique 10 à 20% - une source d'azote 2 à 10% - un produit contenant de l'acide humique 40 à 60% - déjections animales (urines et fèces) 10 à 30% - phosphate 2 à 5% - carbonate de sodium 1 à 5% - sel de magnésium 1 à 5% - mélange de microéléments 2 à 10%. 15. Bìocatalyseur selon la revendication 14, caractérisé en ce que le mélange de micro-éléments est constitué de: 15 à 20% de fer, 4 à 5% de bore, 3 à 5% de manganèse 3 à 4% de zinc 2 à 3% de cuivre 0,5 à 1% de titane 0,3 à 0,4% de nickel 0,1 à 0,2% de molybdène 0,05 à 0,1% de cobalt 0,03 à 0,05% de vanadium 0,02 à 0,03% de chrome. 16. Engrais humiques obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13. 17. Engrais humiques selon la revendication 16, caractérisés en ce qu'ils comprennent au minimum 5% en poids d'acide humique soluble dans l'eau. 18. Engrais humiques selon la revendication 17, caractérisés en ce que la teneur en acide humique soluble dans l'eau représente jusqu'à 80% de l'acide humique total. 19. Engrais humique selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il contient au moins O,l"/oo de microéléments, et en ce que sa population microbienne est de l'ordre du milliard par gramme. 20. Engrais humiques liquides selon la revendication 16, caractérisés en ce qu'ils comportent, en solution ou en suspension aqueuse, à la fois de l'acide phosphorique, des sels de magnésium et des sels drammonium ou de l'ammoniaque. 21. Engrais humiques selon la revendication 17, caractérisés en ce qu'ils comportent des humates alcalins solubles, des humophosphates et des complexes de l'acide humique avec les microéléments. 22. Application des engrais humiques obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13 à ltobtention d'engrais humoçhimique constitué d'un mélange d'un tel engrais humique et d'un engrais chimique NPK.