FR 2366904 A1 19780505 FR 7630423 A 19761011 L'invention est relative d'une part à un procédé de fabrication, par chauffage sous compression isostatique, de pièces creuses, en matériau composite comportant, dans une matrice métallique, une charge réfractaire et d'autre part à un matériel pour l'exécution dudit procédé. Elle applique notamment dans les cas suivants a) la charge réfractaire joue le role de phase exogène de renforcement orientée ou dispersée ; b) la charge réfractaire est constituée de fibres c) lesdites fibres sont à base de bore, par exemple à ame de bore revêtue de carbure de bore ; d) la matrice métallique est un alliage d'aluminium e) la matrice métallique est un alliage de titane f) les pièces sont des tubes. Le procédé de l'invention est du genre dans lequel on met en place dans un moule les constituants de la charge et de la matrice - lesdits constituants étant à l'état solide - puis on applique à au moins une partie du moule - celui-ci étant porté à une tempéra ture déterminée - une pression isostatique suffisante pour déformer ladite partie de moule et tendre à l'appliquer contre la partie en regard en comprimant ainsi lesdits constituants ; on veille évidemment à ce que ladite température et-la durée d'application de la pression soient suffisantes pour réaliser le compactage de la matrice et son homogénéisation par frittage ou par diffusion solide selon les cas. On a déjà fabriqué des pièces creuses en matériaux composites, plus particulièrement des tubes en alliage d'aluminium armé par des fibres à base de bore, par ce genre de procédé ; le moule est fait de deux tubes concentriques, en acier doux ou inoxydable par exemple, entre lesquels sont insérés d'une part les fibres et d'autre part l'alliage de la matrice sous forme de feuillard ou de revêtement des fibres. Après insertion, les extrémités des tubes en regard sont scellées entre elles à ltexception d'un orifice par lequel on crée un vide plus ou moins poussé dans la cavité ainsi définie, et que l'on obture ensuite. Le tube externe est d'une épaisseur suffisante pour être indéformable dans les conditions de compactage, celui-ci étant réalisé en autoclave.On obtient un tube en matériau composite dont les parois externe et interne sont res- respectivement constituées par les deux tubes du moule qui demeurent solidaires du matériau composite et que l'on élimine s'il y a lieu par usinage ou par attaque chimique sélective, ceci impose de choisir de préférence pour les tubes formant le moule un matériau différent de celui de la matrice afin que celle-ci ne soit pas trop affectée par l'attaqua. L'invention propose un procédé nouveau qui est à la fois simple, économique et fiable, ainsi qu'un appareillage pour sa mise en oeuvra, pour la réalisation de corps creux en matériaux composites. Le procédé selon l'invention comporte les étapes suivantes a) mise en place, à l'état solide des constituants de la matrice et de la charge sur une première partie métallique interne, ou noyau, d'un moule formant l-'empreinte mâle de la cavité de la pièce, ledit noyau étant lui-même creux et expansible mais réalisé de telle sorte qu'il est indéformable lors de cette première opération b) introduction de l'ensemble dans une seconde partie externe dudit moule dont la cavité forme l'empreinte femelle de la forme extérieure de la pièce creuse, ladite partie externe étant indéformable dans toutes les conditions opératoires et séparable de la pièce obtenue par ledit procédé pour être réutilisée c) mise en place de moyens permettant de rendre étanche à l'atmosphère extérieure l'intérieur dudit noyau et raccordement de cet intérieur, par une tubulure, à une source de fluide sous pression située à l'extérieur du moule d) mise en place de moyens de chauffage par exemple four à résistances ou à induction e) chauffage du moule et introduction du fluide sous pression dans la cavité dudit noyau en vue de son expansion uniforme et de son rapprochement par déformation plastique de la cavité de la partie externe pour réaliser le compactage de la pièce ; f) annulation de la pression dans le noyau et refroidissement du moule pour extraire de la partie externe le produit fini, le noyau rendu solidaire du produit étant éliminé par un procédé mécanique ou chimique, ou conservé selon le cas. I1 apparaît donc un certain nombre d'avantages par rapport au procédé antérieur cité ci-dessus - la partie externe du moule (par exemple le tube externe d'un moule tubulaire) n'est pas consommée et peut etre réutilisée quasi indéfiniment - le four peut fonctionner à la pression atmospherique ; - l'élimination de l'atmosphère de l'empreinte, c'est-à-dire entre les parois du moule, est cependant réalisable dans le four, et ce meme en cours d'opérations comme il apparaîtra ci-dessous ; on peut donc incorporer dans la composition à compacter des produits volatils qui pourront ainsi être élimines au fur et à mesure de leur dégagement-.- D'autres dispositions et avantages de l'invention apparateront dans la description qui suit en référence aux figures annexées. - la figure 1 représente en coupe un schéma du moule de l'appareillage pour la mise en oeuvredu procédé selon l'invention, qui permettra de mieux comprendre le principe dudit procédé ; - la figure 2 est une coupe axiale d'un moule réalisé conformément à l'invention pour la réalisation de tubes en matériau composite du genre précité et disposé dans une enceinte de chauffage - la figure 3 est une coupe transversale du moule de la figure 2, vue selon le plan et dans la direction 3-3 de la figure 2. On considère d'abord la figure 1. Le moule délimitant l'espace de moulage E comprend : - une partie externe 10 dans laquelle est ménagée l'empreinte femelle de la pièce à réaliser et dont le matériau, l'épaisseur et l'état de surface interne sont tels que ladite partie est indéformable dans les conditions de compactage et qu'elle est séparable de la pièce réalisée ; les plans de joint nécessaires au montage et au démontage du moule ainsi qu'à l'extraction de la pièce ne sont pas représentés ; - une partie interne creuse ou noyau 20, maintenue en position dans la partie externe 10 par au moins une portée 22 ; le matériau coretituant le noyau 20 et ltépaisseur des cloisons du corps 21 délimitant l'espace de moulage E et enclosant la cavité C sont tels que la pression isostatique développée dans ladite cavité par le gaz sous pression délivré par une source de gaz 30 au moyen d'une tubu lure 31 provoque, à la température et sous la pression de compacta ge, expansion permanente (c'est-à-dire en regime de déformation plastique) des cloisons 21 et par conséquent la compression des matériaux P à mouler disposés dans l'espace E. On considère maintenant les figures 2 et 3 qui représentent, on le rappelle, un moule conforme à l'invention pour le moulage de tubes. La partie externe comporte une frette 11, deux demicoquilles 12 et 13 plus courtes que la frette 11, un fond 14 et un couvercle 16. L'alésage de la frette 11 esttronconique ainsi que la surface latérale externe des demi-coquilles 12 et 13 qui y sont engagées. Le fond 14 est fixé contre la face d'extrémité de la frette 11 correspondant au petit diamètre de l'alésage par des boulons 15 représentés par leurs axes et s'engage dans la frette 11 par un bossage cylindrique 1 41. Le couvercle 1 6 est fixé contre la face d'extrémité opposée par des boulons 17 et s'engage dans la frette 1 1 par un bossage cylindrique 1 61. La partie interne du moule est constituée psr le noyau à corps cylindrique creux 21a quidé par la bride 22a qui s'engage dans l'alésage de la frette 11 et se loge dans un intervalle ménagé dans l'alésage entre le bossage 161 et les demi-coquilles 12 et 13. Le bossage 161 porte un cordon d'appui circulaire 162 qui plaque la bride 22a contre la face d'extrémité correspondante des demi coquillès 12 et 13 lorsque les boulons 17 sont serrés, ce cordon permet donc de rendre étanche à l'atmosphère extérieure la partie interne du noyau. La longueur du corps 21a est égale à celle des demi-coquilles. L'espace éventuellement libre après montage est comblé par des cales d'épaisseur 23. L'espace de moulage est ainsi délimité par les demicoquillas 12 et 13, le corps 21a, la bride 22a et les cales 23. L'introduction du gaz sous pression dans la cavité C du corps 21a est assurée par un alésage 163 ménagé dans l'épaisseur du couvercle 16 et communiquant avec la source de gaz sous pression 30 de la figure 1, non représentée ici, par la canalisation 31 et un détendeur 32. Une pièce cyllndriq-ue 24 peut être avantageusement disposée dans la cavité C du corps du noyau 21a pour réduire le volume de celle-ci ce qui permet de diminuer d'une part la consommation de gaz sous pression, et d'autre part, de limiter les conséquences d'une fuite ou d'une explosion. D'autres procédés peuvent être imaginés dans le même but, par exemple remplissage de la gaine avec des copeaux métalliques, billes d'alumine etc... Il serait également possible de remplacer le corps 24 par une vessie élastique percée de petits orifices qui limiteraient le débit du gaz en cas de fuite empêchant ainsi une détente explosive, cette façon de faire apparaissant préférable dans le cas de tubes de grandes dimensions. Si le procédé implique le dégagement dans l'espace de moulage de gaz ou de vapeurs qu'il importe d'éliminer, il est utile de prévoir des canaux d'évacuation, tels par exemple que la gorge 121 ménagée dans la face d'extrémité de grand diamètre de la coquille 12 et la gorge axiale 221 ménagée dans la périphérie de la frette 11 et disposée en face de la gorge 121. On a représenté le four dans lequel est réalisée l'opération de compactage par une enceinte 41 entourée d'un dispositif de chauffage non représenté, qui peut être constitué par des résistances ou par une bobine d'induction alimentée à lafréquence convenable. On verra qu'il peut être utile que l'enceinte 41 soit munie d'une part d'une arrivée d'air ou d'un autre gaz représentée par une tubulure 42 et sa vanne 43 et d'une sortie d'air représentée par une tubulure 44 et sa vanne 45, ceci permettant de contrôler, et éventuellement de modifier, l'atmosphère du four même en cours d'opérations. On va maintenant donner des exemples d'application du procédé de l'invention qui mettent en oeuvre le moule des figures 2 et 3, dans le cas particulier de la fabrication de tubes en matériau composite à matrice d'alliage d'aluminium et fibres de bore. Les matériaux constituant l'appareillage seront dans ce cas particulier : - l'acier pour les parties constituant ltextérieur du moule, c'est-à-dire la frette 11, les parties 12, 13 et les brides 14 et 16, étant donné les températures nécessaires au traitement - l'aluminium A4 ou A5 pour le noyau 21a ; ltaluminium peut en effet être considéré comme le mieux adapté dans ce cas, d'une part pour des raisons évidentes de formabilité, d'économie et de compatibilité, et d'autre part, du fait qu'il ne sera pas indispensable de le supprimer dans le produit fini. La source de fluide sous pression pourra oestre une bouteille de gaz étant donné les pressions utilisées comme on le verra cidessous, des moyens plus puissants pourront sistre évidemment mis en oeuvre selon les besoins et l'importance des pièces à fabriquer. Exemple 1. Le demi-produit P à loger dans l'espace de moulage et à compacter est constitué de couches de fibres agglomérées en feuilles et enroulées autour du corps 21a du noyau en alternance avec des spires de feuillard d'alliage d'aluminium. Les feuilles de fibres sont élaborées par bobinage des fibres sur un mandrin et application d'une colle qui est polymérisée ; la feuille ainsi obtenue est déroulée et découpée en bandes en tenant compte de l'orientation à donner aux fibres. On choisira pour ce faire une colle du type polymérique pyrolisable sans résidus solides (colle au polystyrène au au polymétacrylate de méthyle par exemple). Le feuillard est en AU4G1. On a déjà indiqué que le noyau est en aluminium pur (nuance industrielle A4 ou A5 par exemple). L'épaisseur du corps 21e est le résultat d'un compromis. Elle est suffisamment faible pour que la compression isostatique n'exige qu'une pression gazeuse modérée (50 bars) mais suffisamment forte pour que l'expansion du corps 21a s'effectue sans fissurations. On enduit les parois internes des demi-coquilles 12 et 13 d'un produit formant barrière de diffusion (par exemple silice colloïdale ou graphite colloldal projetés a la bombe) puis on les insère dans la frette 11 en veillant à répartir également le jeu qui les sépare dans le plan axial de joint. On introduit ensuite dans les demi-coquilles le noyau dont le corps 21a est revêtu des couches de fibres et de feuillard et dans lequel on a placé le cylindre 24 puis on applique le couvercle 16 en serrant les boulons 17. Le fond 14 est enfin fermé par serrage des boulons 15 après insertion des cales 23 s'il y a lieu. Le moule est alors introduit dans l'enceinte de chauffage 41. La tubulure de sortie du détendeur 32 est fixée dans l'alésage 163 et le détendeur relié à une bouteille d'argon. La vanne 43 est fermée et la vanne 45 ouverte. La tubulure 44 est raccordée à une pompe d'aspiration. Dans une première phase dite de "pré-compactage", il s'agit de pyrolyser la colle en maintenant les fibres en place.Si la colle est à base de polystyrène, la température du four est réglée à 409 C et le détendeur réglé à environ 10 bars. La durée de cette phase dépend de la quantité de colle. Elle est par exemple d'une vingtaine de minutes. Les gaz de pyrolyse s'échappent par les canaux 121 et 221, et sont donc-éliminés de enceinte de chauffage par pompage. La seconde phase réalise le compactage proprement dit. L'aspiration par la tubulure 44 peut continuer pour maintenir un vide relatif dans l'enceinte. On peut aussi réaliser une circulation de gaz inerte en raccordant la tubulure 42 à une source adéquate, par exemple le bouteille d'argon, et en ouvrant légèrement la vanne 43. Si la matrice est en AU4G1 dont les températures de solidus et de liquidus sont respectivement d'environ 500 C et 64O0C, on réalise un excellent compactage à une température de 5400 C, sous une pression d'argon de 15 bars dans le noyau et pendant 20 minutes ; à cette température l'alliage est suffisamment ramolli pour que les différentes couches de matrice viennent an contact intime et se soudent par diffusion en enserrant les fibres. Le produit fini présente dans ces conditions une excellente homogénéité. On laissa ensuite refroidir le four 41, puis l'appareil est démonté, il suffit pour cela de frapper sur l'ensemble des demicoquilles 12, 13, dont la forme conique permet le dégagement, une fois les extrémités 14 et 16 déposées. Les pieces 12 et 13 sont séparées du produit fini auquel elles n'adhèrent pas grâce à la barrière de diffusion. La bride 22a est éliminée par usinage. L'éli- mination éventuelle du corps 21a peut se faire par un alésage ou par attaque chimique contrôlée. Exemple 2. Le demi-produit de départ est constitué par des couches d'alliage composite AU4G1-fibres de bore. Pour réaliser ces couches, on a procédé aux opérations préalables suivantes : - enroulage des fibres sur un mandrin - projection sur les fibres d'alliage AU4G1 au moyen d'une torche à plasma ; - coupe et déroulage de la plaque obtenue et découpage de bandes dans le sens convenable. La phase de pré-compactage est supprimée-. La phase de compactage est réalisée comme dans l'exemple 1 mais la pression de compactage a une valeur supérieure (par exemple 50 bars) pour provoquer le frittage de l'enrobage métallique des fibres, étant donné la texture du dépôt métallique ainsi formé. Exemple 3. Il diffère de l'exemple 1 en ce que l'alliage AU4G1 est remplacé par l'alliage AGS dont les températures de solidus et de liquidus sont respectivement d'environ 590 et 6500C et en ce que la température de compactage est de 6200C. Les exemples que l'on viens de décrire ne sont évidemment pas limitatifs. On peut ainsi réaliser au moyen de l'invention des tubes en matériau composite.à matrice à base de titane et fibres à âme de bore. Pour supporter les températures de compactage requises, les demi-coquilles 12 et 13 sont alors réalisées en un superalliage réfractaire et~ le noyau 20 est en nickel pur. L'invention permet également de réaliser des pièces creuses, notamment des tubes, dont la phase de renforcement n'est pas sous forme de fibres. Les quelques indications sur les valeurs des paramètres de température, de pression et de durée qui figurent dans la présente description ne sont évidemment données qu'à titre d'exemple. Pour un même matériau composite, ces valeurs dépendent des formes et des dimensions des pièces à réaliser, des possibilités du matériel mis en oeuvre et de la structure du demi-produit de départ. C'est ainsi que dans bien des cas, on a le choix entre un compactage avec frittage de la matrice et un compactage par diffusion solide. Ce dernier mode opératoire réclame des pressions sensiblement moindres au prix d'une durée d'opération sensiblement supérieure. REVENDICATIONS 1. Procédé pour l'élaboration par compactage à chaud sous pression isostatique de pièces creuses en matériau composite comportant dans une matrice métallique une charge répartie insensible aux conditions de compactage, ledit procédé étant caractérisé en ce qu?il comporte les étapes suivantes :: a) mise en place, à l'état solide des constituants de la matrice et de la charge sur une première partie métallique interne, ou noyau, d'un moule formant l'empreinte m le de la cavité de la pièce, ledit noyau étant lui-même creux et expansible mais réalisé de telle sorte qu'il est indéformable lors de cette première opération ; b) introduction de l'ensemble dans une seconde partie externe dudit moule dont la cavité forme l'empreinte femelle de la forme extérieure de la pièce creuse, ladite partie externe étant indéformable dans toutes les conditions opératoires et séparable de la pièce obtenue par ledit procédé pour etre réutilisée ; c) mise en place de moyens permettant de rendre étanche à l'atmosphère extérieure l'intérieur dudit noyau, et raccordement de cet intérieur à une source de fluide sous pression d) mise en place de moyens de chauffage;; e) chauffage du moule et introduction du fluide sous pression dans la cavité dudit noyau en vue de son expansion uniforme et de son rapprochement par déformation plastique de la cavité de la partie externe pour réaliser le compactage de la pièce f) annulation de la pression dans le noyau et refroidissement du moule pour extraire de la partie externe le produit fini, le noyau rendu solidaire du produit étant éliminé par un procédé mécanique ou chimique, ou conservé selon le cas. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la charge répartie est constituée de fibres réfractaires, par exemple de fibres à base de bore. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le matériau composite se présente sous la forme de feuilles constitué par bobinage des fibres sur un mandrin et projection sur celles-ci de la matrice -métallique à l'aide d'un chalumeau à plasma, ces feuilles étant découpées à la dimension voulue en tenant compte de l'orientation désirée pour les fibres puis enroulées en plusieurs couches sur le noyau, caractérisé en ce que la durée du compactage, la température de chauffage du moule et la pression de fluide sont telles qu'elles assurent le compactage par frittage de la pièce. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 dans lequel les constituants du matériau composite sont formés de feuilles de matrice métallique, et de feuilles de fibres obtenues par enroulage des fibres sur un mandrin et collage de celles-ci au moyen d'une colle polymérique, la feuille ainsi obtenue étant découpée en tenant compte de l'orientation désirée pour les fibres, les feuilles des deux espèces étant enroulées en couches alternées sur le noyau, caractérisé en ce que préalablement au compactage proprement dit on effectue un précompactage à température et pression inférieures afin d'éliminer la colle par pyrolise sans modifier l'arrangement préalable des fibres, et que les pressions température et durée de compactage sont telles quelles assurent le compactage par diffusion solide. 5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que la colle est du genre pyrolisable sans résidus solides. 6. Moule pour l'élaboration par un procédé selon. l'une des revendications 1 à 5 de pièces creuses de forme tubulaire an matériau composite à matrice métallique, caractérisé en ce que la seconde partie externe dudit moule indéformable dans toutes les conditions opératoires et séparable de la pièce obtenue comprend deux demi-coquilles de révolution juxtaposables, selon un plan de joint axial pour reconstituer un tronc de cône dans lequel est ménagé un alésage, et une frette à alésage tronconique dans laquelle s'emmanchent lesdites demi-coquilles ainsi que deux plaques obturant respectivement les deux extrémités du tronc de cône, tandis que le noyau est constitué par une gaine métallique de révolution, close à une extrémité et se terminant à l'autre extrémité par une bride logée dans un intervalle libre ménagé entre la face d'extrémité de grand diamètre des deux demi-coquilles et la face d'extrémité correspondante de la frette, et pincée entre ladite face d'extrémité des demi-coquilles et la plaque d'obturation correspondante pour assurer le centrage de la gaine et former une cavité étanche à l'intérieur du noyau, un orifice d'admission de fluide étant ménagé dans ladite plaque. 7. Moule selon la revendication 6 pour l'élaboration par un procédé selon l'une des revendications 1 -à 5 de pièces creuses de forme tubulaire en matériau composite dont la matrice est en alliage d'aluminium caractérisé en ce que la seconde partie externe est en acier, et le noyau en aluminium. 8. Moule selon la revendication 6 pour l'élaboration par un procédé selon l'une des revendications 1 à 5 de pièces creuses de forme tubulaire en matériau composite dont la matrice est en titane ou en alliage de titane caractérisé en ce que les deux demi-coquilles sont en superalliage réfractaire et le noyau en nickel. 9. Appareillage pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce qu'il comporte un moule selon l'une des revendications 6 à 8 et un four, comportant un orifice de passage de canalisation de fluide, dans lequel se loge le moule, enfin une source de gaz sous pressions réglable connectée à l'orifice d'admission du moule. 10. Appareillage selon la revendication 9 caractérisé en ce que le four est muni d'une tubulure d'admission d'atmosphère et d'une tubulure d'évacuation d'atmosphère.