FR 2370011 A1 19780602 FR 7732690 A 19771028 La présente invention concerne un procédé d'élaboration d'un matériau pare-feu, sous-forme de particules consistant à sécher des gouttes ou des joncs de mélanges liquides silicate alcalin/eau. On sait que des panneaux ou desbandes de silicates alcalins contenant de l1 eau forment en cas d'incendie, sous l'action des températures élevées, une mousse solide incombustible, isolant contre la chaleur, constituée par de fines cellules, qui, sous la pression d'expansion produite, est susceptible de protéger efficacement contre le passage du feu et de la fumée les joints, fentes et autres ouvertures et passages dans les éléments de construction. Un procédé de fabrication de tels panneaux pare-feu est décrit dans les brevets allemands 11 69 832 et 14 71 005 : dans une couche d'une solution de silicate alcalin étendue par coulée, on incorpore des fibres de renforcement ou des tissus de renforcement, puis on élimine l'eau partiellement par chauffage et on consolide la couche pour obtenir un panneau. Dans certains cas, la pose de ces panneaux connus s'avare assez compliquée, en particulier lorsque les ouvertures ou passages dans les bâtiments sont de forme irrégulière. C'est pourquoi on# éprouve le besoin de disposer d'un matériau de protection contre le feu se présentant sous forme de matière en vrac #tfluide##. On s'est donc proposé de mettre au point un procédé simple d'élaboration d'un matériau de ce type dont le volume, en cas d'incendie, augmente d'un multiple et qui forme alors un bloc de mousse solide à effet isolant. Or on a trouvé qu'on peut obtenir un matériau de protection contre le feu, sous forme de particules d'une taille comprise entre 0,2 et 20 mm, par un procédé comportant les stades opératoires suivants A) Un mélange liquide silicate alcalin/eau d'une teneur en eau comprise entre 45 et 90 % en poids est appliqué sur un support sous forme de gouttes ou de joncs, B) les gouttes ou les joncs sont séchés par chauffage à des températures au sein de la masse comprises entre 4Q et - 1000C de manière à ramener leur teneur en eau à 10-- 40 % en poids, C) les gouttes ou les joncs sont refroidis et les joncs sont réduits en particules. On part d'un mélange liquide silicate alcalin/eau d'une teneur en eau comprise entre 45 et 95 % en poids, de préférence entre 50 et 80 % en poids. On utilisera de préférence des silicates de sodium, de potassium ou de lithium présentant un rapport molaire Ne2O/SiO2 compris entre 1/1 et 1/6, en particulier entre 1J2,5 et 1/4. Dans certains cas, il peut entre indiqué de partir d'une solution de verre soluble du commerce et d'y ajouter une poudre de verre soluble d'une teneur en eau variant entre 10 et 30 % en poids. On obtient ainsi une.. suspension aqueuse de silicate alcalin un peu plus concentrée-qui, lors du séchage, gélifie plus rapidement et avec laquelle proportion d'eau à évaporer est plus faible.Les caractéristiques et la structure de la mousse peuvent être modifiées en ajoutant au mélange liquide des charges, par exemple de la farine de quartz ou du talc, des colorants, des additifs sous forme de fibres, ainsi que des gonflants, gélifiants ou mouillants courants. Il est particulièrement avantageux d'ajouter au mélange liquide des produits améliorant la tension superficielle de la solution de silicate, par exemple des'silicones en proportions comprises entre 0,1 et 10 %-en-poids. O ~ nsi la possibilité de produire des gouttes plus compactes ou desigoncs de plus faible largeur. Le mélange liquide est ensuite appliqué sous forme de gouttes ou de joncs sur un support approprié, par exemple une bande d'acier enduite, ime--bande de-tissu--ou un séchoir à cylindres. Selon un mode de mise en oeuvre continu approprié, on fait se déplacer le support en continu en utilisant, par exemple, une bande sans fin entratnée sur rouleaux. lies gouttes ou les joncs déposés sur le support sont ensuite séchés par chauffage à des températures comprises# entre 40 et 10000, de préférence entre 60 et 950C, par exemple en chauffant le support par le bas ou par le haut ou encore par les deux cotés, soit par rayonnement ou par chaleur de contact, par micro-ondes ou par amenée d'air chaud. Dans un mode de mise en oeuvre préféré, on utilise de l'air chaud ou des gaz de fumée contenant de fines particules de noir de fumée, de l'anhydride carbonique ou de l'anhydride sulfureux ou des mélanges de ces substances. Conviennent, par exemple, les gaz de fumée qui se forment dans les générateurs d'air chaud du commerce. Au cours du séchage, il se forme ainsi, sur la surface relativement importante des particules de silicate alcalin, une couche mince fermement adhérente, constituée par du carbonate alcalin ou du sulfate alcalin ou renfermant des particules de noir de fumée, qui évite dans une large- inesure l'action de l'anXydride carbonique de l'air et qui augmente la fluidité des particules. On poursuit le séchage Jusqu'à ce que la teneur en eau des gouttes ou des joncs soit abaissée à 10 - 40 De manière inattendue, il s'est avéré que ce matériau pare-feu reste parfaitement fluide même après un stockage de plusieurs mois à l'air, à découvert, en climat standardisé, et qu'il ne réagit guère avec l'anhydride carbonique de l'air, contrairement à ce que l'on constate autrement avec tous les silicates alcalins contenant de liteau qui donnent lieu à cet inconvénient par formation de carbonates en surface. Si désiré, les particules peuvent, dans un stade opératoire subséquent, être pourvues de revêtements fermement adhérents et/ou être saupoudrées de substances finement broyées. C'est ainsi que les particules séchées peuvent être "scellées", en lit fluidisé, par application de résines époxydes, de vernis polyuréthanes, de résines silicones ou d'autres revêtements stables fermement adhérents. On peut également augmenter la fluidité des particules en les saupoudrant de talc, de farine de quartz ou de particules de quartz modifiées finement broyées sans que le pouvoir moussant des particules en soit sensiblement modifié. Il est aussi possible de saupoudrer le revêtement après ou pendant son durcissement avec des substances finement broyées. Le matériau fluide préparé selon l'invention peut être introduit dans les interstices, les fentes ou les passages d'éléments de construction qui, en cas d' incendie, doivent être obturés. Sous l'action des températures élevées qui se produisent en cas d'incendie, le matériau forme, en augmentant environ 15 fois de volume, une mousse homogène, stable, incombustible et isolant contre la chaleur constituée par de très fines cellules, qui résiste à la pression tout en exerçant une pression. lie point de fusion de la mousse s'élève à environ 95000. lies parties et les pourcentages indiqués dans les exemples suivants sont en poids. EXEMPTE 1.- On mélange 100 parties d'une solution de silicate de soude (rapport molaire Na20/Si02 = 1/3,3) d'une teneur en eau de 65 fo en poids avec 30 parties d'une poudre de verre soluble du commerce (teneur en eau 20 %) et on l'applique, à l'aide d'un appareil compte-gouttes, sur une bande d'acier sous forme de gouttes de 5 mm de diamètre. Pour accélérer la gélification des gouttes, on chauffe la bande par le bas à 10000 par rayonnement infrarouge. Dans un canal monté à la suite, le taux d'humidité résiduel des gouttes est abaissé en l'espace de 8 minutes à 20 fio en poids par circulation d'air à 95 C. Les particules sont détachées par un racloir et sont recueillies dans un récipient collecteur.Elles sont ensuite enduites, en lit fluidisé, d'une couche de vernis polyuréthane d'environ 0,05 mm d'épaisseur, le vernis est durci, les particules sont refroidies sur une bande de tissu, à température ambi-an & amenée d'air frais, elles sont pesees et mises sous emballage. EXEMPLE 2.- Une solution de silicate de soude (rapport molaire Na20/SiO2 = 1/2,6) d'une teneur en eau de 55 % en poids, est répartie, sous forme de joncs, sur un séchoir à bande d'acier à travers 20 tuyères d'un diamètre des trous de 2,5 mm, écartées les unes des autres de 12 mm, et les joncs sont séchés par amenée d'air chaud à 10000. La vitesse de la bande est réglée de manière à ce que le taux d'humidité résiduel des joncs s'établisse à 35 % du poids de la pesée. À l'aide d'un cylindre cannelé, les joncs séchés d'une section d'environ 2 x 3 mm sont broyés en b#tonnets d'environ 4 mm de longueur. Pour vérifier le pouvoir moussant, on introduit environ 100-cm3 de ces bâtonnets dans un cylindre métallique d'une capacité de 1000 cm3, ouvert à sa partie supérieure, et on chauffe ce récipient, dans un four à moufle, pendant 20 minutes à 60000. La mousse qui se forme sort par le haut du cylindre. On constate une augmentation de volume de plus de 10 fois. On répète cet essai après avoir laissé reposer les baronnets pendant respectivement 4 et 10 mois dans des récipients ouverts, à la température ambiante. Les résultats obtenus sont les mêmes. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé de fabrication d'un matériau pare-feu, sous forme de particules d'une taille comprise entre 0,2 et 20 mm, caractérisé par les stades opératoires Suivants A) Un mélange liquide silicate alcaliflleau d'une teneur en eau comprise entre 45 et 90 % en poids est appliqué sur un support sous forme de gouttes ou de joncs, B) les gouttes ou les joncs sont séchés par chauffage à des températures au sein de la masse comprises entre 40 et 100 C de manière à ramener leur teneur en eau à 10 - 40 ç en poids, G) les gouttes ou les joncs sont refroidis et les joncs sont réduits en particules. 2.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel on ajoute au mélange liquide silicate alcalin|eau des substances augmentant la tension superficielle. D.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel on effectue le séchage (stade 3) avec de l'air chaud ou des gaz de fumée contre nant des particules de noir de fumée, de l'anhydride carboniqae, de l'anhydride sulfureux ou des mélanges de ces substances. 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on munit les particules refroidies, dans un stade opératoire subséquent, de reve- tements fermement adhérents et ou on les saupoudre de substances fine broyées.