FR 2372927 A1 19780630 FR 7717544 A 19770608 L'invention concerne la fabrication de plaques de carton bitumé ondulées difficilement combustibles. Les plaques ondulées bitumées sont constituées par du carton ondulé brut imprégné avec du bitume. Elles trouvent une application principalement dans le bâtiment où elles servent à couvrir les toits ou les murs des halles industrielles, les bâtiments ruraux, etc., ainsi que pour l'isolation des murs de fondation. Par nature, les plaques ondulées bitumées sont, en raison de leur composition, facilement combustibles, ce qui limite dans une grande mesure leur utilisation dans le secteur du bâtiment. En particulier, comme matériau de couverture, on-exige une résistance suffisante contre les brandons et la-chaleur de rayonnement, ce que les plaques bitumées usuelles ne peuvent pas fournir. On connaît des plaques bitumées qui résistent à la combustion et qui sont fabriquées avec du carton brut imprégné avec une masse bitumineuse rendue difficilement combustible par addition de composés halogénés, phosphorés ou antimoniés. Mais ces substances ignifuges ne peuvent être incorporées dans le bitume qu'â une température supérieure à la température de ramollissement ou de fusion du bitume, donc habituellement à plus de 2000C, c'est pourquoi on ne peut utiliser que des agents qui sont stables à cette température.Mais, même dans ce cas, la répartition uniforme de ces additifs dans la masse visqueuse de bitume est trés pénible, Ainsi, le but de l'invention était de trouver un procédé de fabrication de plaques ondulées bitumées difficilement combustibles permettant d'éviter l'addition d'agents ignifuges dans la masse bitumineuse en fusion. L'objet de l'invention est un procédé de fabrication de plaques ondulées bitumées difficilement combustibles. Le procédé est caractérisé en ce qu'on coule, sur la surface du carton brut encore humide, une solution ou une suspension aqueuse contenant des sels d'ammonium, un composé du bore, un composé de l'antimoine, un silicate, un composé organique du brome, ainsi que du chlorure de polyvinyle, après quoi la plaque est formée, séchée et imprégnée avec du bitume chaud. Comme sels d'ammonium, on utilise avantageusement dans la solution aqueuse selon l'invention en particulier les bromures, chlorures, phosphates ou sulfates d'ammonium. Comme composés du bore, on peut utiliser l'acide borique ou le borax. Mais on peut également utiliser des mélanges neutres provenant de l'attaque de minerais du bore par des acides minéraux, en particulier le mélange de colémanite et d'acide phosphorique ou d'acide sulfurique. Comme composé d'antimoine, on choisit de préférence le trioxyde d'antimoine, mais on peut également utiliser d'autres composés d'antimoine inorganiques. Les silicates en suspension dans la solution aqueuse sont ceux â structure micacée; de préférence, on utilise la vermiculite se gonflant à la chaleur. Les composés organiques du brome, qui sont en outre ajoutés à la solution ou suspension aqueuse, sont constitués par des mélanges de diphénylene ou d'éthers de diphényle, en moyenne cinq à dix fois bromés, le 2,2-bis-(4-hydroxy-2,3-dibromophényl) propane, les éthers aromatiques bromés sur le noyau du dibromopropanol, par exemple l'éther bromophényldibromopropyle, ou les éthers aromatiques, bromés sur le noyau de l'alcool allylique, par exemple l'éther tri- ou tétrabromophénylallyle. Ces composants sont contenus dans 100 parties en poids de la solution ou suspension selon l'invention, dans les proportions suivantes Sels d'ammonium : 16 â 23 parties en poids Composés du bore : 14 à 18 " " Composé de l'antimoine 4 à à 9 Silicate : 2 & 6 Composé organique du brome : 9 â 15 Chlorure de polyvinyle 3 à 8 " " 500 g de cette solution ou suspension sont pulvérisés par m2 de plaque brute encore humide, contenant encore environ 50 à 70 IR; % d'eau. Ensuite, on ondule et sèche la plaque de la manière connue. La plaque ondulée, formée et séchée, est ensuite bitumée par immersion dans une masse bitumineuse chauffée à l8o-2200C. Exemple 1 On prépare cinq solutions ou suspensions différentes ayant la composition indiquée dans le tableau 1. Sur chacun des cinq échantillons de plaque brute ayant 60 % d'humidité, on a pulvérisé une des solutions indiquées. La quantité de solution pulvérisée était de 500 g par m2 de carton. Tableau 1 Echant il lon Parties en poids 1 2 3 4 5 Bromure ammonium 19 19 19 19 19 Phosphate d'ammonium 5 5 5 5 5 Acide borique 15 15 15 15 15 Trioxyde d'antimoine 5 5 5 5 5 Vermiculite 4 4 4 4 4 Chlorure de polyvinyle 5 5 5 5 5 Décabromodiphényle 11 - Ether pentabromodiphényle - 11 - - Tétrabromobisphénol A - - 11 - Ether tribromophényldibromopropyle - - - 11 Ether tétrabromophénylallyle - - - - il Eau 36 36 36 36 36 Les cinq échantillons ont été soumis aux essais de combustion suivants A) Suivant la DIN 4102,page 3 Avec les échantillons, on a monté un toit incliné de 150 ayant 2,5 x 2 m.Dans un châssis de fils de fer, ouvert du côté inférieur et du côté supérieur, dont les côtés ont 300 mm et dont la hauteur est de 200 mm, on a pressé 600 g de laine de bois. On accroche le châssis de fils de fer au-dessus du toit dans un espace fermé à l'abri des courants d'air de manière que sa face inférieure se trouve à 1 cm au-dessus des sommets des ondes. Ensuite, on a allumé la laine de bois simultanément sur les bords inférieurs des quatre côtés. Dans tous les échantillons, le toit est resté étanche. La grandeur des surfaces brûlées était dans tous les échantillons inférieure à 10 cm2. B) Suivant CSTB (norme française) Les faces inférieures des mêmes échantillons, montés comme dans l'essai de combustion A, ont été exposées à un rayonnement thermique d'une puissance de 1,25 watt/cm2. Sur le toit d'essai, on a posé à 80 cm du bord inférieur deux lattes de bois pesant chacune 19 g, qui étaient imprégnées de pétrole. Les lattes de bois se sont enflammées et ont brûlé. Dans aucun des essais, les lattes nsont enflammé le toit. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation ci-dessus décrit, à partir duquel on pourra prévoir d'autres formes et d'autres modes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 10) Procédé de fabrication de plaques ondulées bitumées difficilement combustibles, caractérisé en ce qu'on coule, sur la surface dtune plaque de papier brute, encore humide, une solution ou suspension aqueuse contenant des sels d'ammonium, un composé du bore, un composée l'antimoine, un silicate, un composé organique du brome, ainsi que du chlorure de polyvinyle, après quoi la plaque est formée, séchée et imprégnée avec du bitume chaud. 20) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution ou suspension aqueuse contient dans 100 parties en poids 16 à 23 parties de sels d'ammonium, 14 à 18 parties du composé du bore, 4 à 9 parties du composé de l'antimoine, 2 à 6 parties de silicate, 9 à 15 parties de composé du brome organique et 3 à 8 parties de chlorure de polyvinyle. 30) Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on coule sur la plaque brute 500 g de solution ou suspension aqueuse par m2 de plaque.