FR 2359076 A1 19780217 FR 7622348 A 19760722 La présente invention sncerne un procédé d'épuration des eaux d'alimentation à usagesomestiques ou industriels ainsi que des eaux usées destinées à etre jetées à ltégout et de l'air devant être conditionné. Les eaux, avant ou après utilisation, renferment diverses impuretés telles que; entre autres, des matières en suspension, des minéraux dissous, des huiles, graisses, hydrocarbures et dérivés, des amines et polyamines grasses et leurs dérivés (ajoutées comme agents anti-tartre et anti-corrosion particulièrement efficaces), des détergents et agents tensio-actifs divers. De nombreuses méthodes d'épuration des eaux sont connues. On peut citer la décantation avec floculation et éventuellement flottation, la filtration, l'adsorption, la déminéralisation sur échangeurs d'ions, le passage sur lit bactérien ou boues activées. te but présentement poursuivi est l'élimination, par un moyen nouveau, plus particulièrement des détergents et produits tensioactifs en général, des huiles, graisses, hydrocarbures et dérivés, et notamment des amines et polysmines grasses et leurs dérivés. Pour ces sortes dtimpuretés, on avait recours auparavant à la décantation avec éventuellement floculation ou coagulation, à la flottation, à la filtration sur adsorbants tels que argile fine, silice fine (terre de diatomées), alumine activée, charbon actif, cellulose.Toutefois, ces méthodes sont onéreuses vu le cout de ces adsorbants, elles ne permettent pas de retenir les amines et polyamines grasses, elles excluent par conséquent l'emploi, cependant extreme- ment avantageux, de ces dernières substances comme agents inhibiteurs d'antartrage et de corrosion et elles sont inutilisables pour des eaux ou vapeurs à haute température, celle-ci dégradant les adsorbants classiques. les polyamines grasses notamment, de formule générale dans laquelle R1 est de préférence une chaîne hydrocarbonée aliphatique à 18 atomes de carbone et n est un nombre entier généralement de 1 à 7, et/ou leurs dérivés doivent etre éliminés avant le rejet de l'eau à l'égout dans le cadre de la politique d'antipollution et pour satisfaire àcertaines législations, /ou avant une déminéralisation de l'eau par passage-sur des résines échangeuses d'ions, dont la fonction d'échange d'ions serait autrement inactivée. te nouveau procédé-maintenant proposé pour l'épuration des eaux d'alimentation à usagessdomestiques ou industriels, des eaux usées et de l'air, en vue- de retenir plus particulièrement les dé tergents et produits tensio-actifs en général, les huiles, graisses hydrocarbures et dérivés, et notamment les amines et polyamines grasses et leurs dérivés, par mise en contact avec des substances épurantes, employées seules ou sur support poreux dans des appareillages classiques connus en soi, pallie tous les inconvénients susindiqués.Il est caractérisé en ce que les substances épurantes utilisées sont choisies parmi les résines échangeuses d'ions de type cationique, les silicates naturels des groupes zéolites, feldspaths, montmorillonites, micas et chlorites, et les mélanges de ces subis= tances entre elles et éventuellement avec d'autres substances épurantes classiques, lesdites résines échangeuses d'ions étant utilisables sans détérioration jusqu'à 1000C et lesdits silicates jus qu'à 9000C. Comme résines échangeuses d'ions de type cationique, on peut citer, à titre d'exemples non limitatifs, celle vendue sous la marque "Amberlite" par la Société Röhm & Haas (Allemagne Fédérale) et celle vendue sous la marque "Relite" par la Société CEVMI-CHIMIE (?rance), qui sont des copolymères styrène-divinylben zène. Les caractéristiques de l'Amberlite 200 et de la Relite CF sont indiquées ci-après Caractéristiques AMBERLITE 200 RELITE CF #RELITE CFS #AMBERLITE IR 122 Squelette Styrène/Divinyl- Styrène/divinylbenzène macromoleculaire benzène type cationique fort cationique fort roupement fonc tionnel -S03-Na S03 Densité apparente 0,8 0,9 Température maxi ale d'utilisation 145 120 (Oc) Capacité d'échange g CaC03/1 résine 87,5 60 - 77 Structure Structure physi- Structure physique que poreuse de gel. t séparation d'acides aminés Il existe de nombreuses variétés de silicates naturels des groupes indiqués. On peut mentionner, comme exemples, les minéraux suivants : Groupe des zéolites : harmotome, chabasite, analcite, heulandite, natrolite. Groupe des feldspaths : anorthite, albite. Groupe des montmorillonites : bentonite, vermiculite, davreuxite (vermiculite manganésifère),perlite. Groupe des micas : séricite, muscovite, céladonite, allevardîte, biotite, phlogopite, paragonite, lépidolite. Groupe des chlorites : aphrosidérite, bavalite. Pour d'autres exemples et tous détails sur ces espèces minérales naturelles, on se reportera à l'ouvrage "Techniques de l'Ingénieur", 1ère édition 4-1957, volume"Constantes" E-160. On donne ci-après la formule et éventuellement la composition de quelques-unes de ces espèces minéralev : VERMICULITE silicate hydraté de magnésium, aluminium et fer se présentant sous forme d'une roche micacée s'exfoliant sous l'action de la chaleur. (Mg,Ca)0,7 (Mg,Fe+3Al)6(Al,Si)8020(0H)4,8H20 . ExemPle de composition : Roche du Montana SiO2 38,6% MgO 22,7 Al203 14,9 Fe203 9,3 ao 7,8 CaO 1,2 1120 5,3 PERLITE roche volcanique siliceuse de la famille des rhyolites perlitiques. Exemple de composition SiO2 74% Al2 3 12,5 Fe203 1 CaO 1 MgO 1 K20 4,5 Na20 3,5 H20 2,5 BENTONITE (MONTMORILLONITE) (0,5 Ca, Na)0,7 (Al, Mg, Fe)4(Si,Al)8 020(OH)4,n H20 Exemple : Montmorillonite 90% dont 5% 1120 de composition 1120 absorbée 10%. SERICITE (MUSCOViTE, MELASSITE) de la famille des micas al calins K4Al12Si12040(0H)8 . Exemple de composition 4, 57% Al203 19 Fe2O3 3 MgO 2,55 CaO 0,45 Na20 2,20 K20 0,52 Autres micas MUSCDYITE K Al2Si3AlO 10(011,F)2 PARAGONITE Na Al2Si3Al010(OH)2 PHLOGOPITE K3AlSi3 O 10(OH,F)2 BIOTITE K(Mg,Fe)3AlSi3010(OH,F)2 CEPIDOLITE K2 (li,Al)5-6Si6-7Al2-1020(OH,F)4 Les substances épurantes considérées sont utilisées soit seules, isolément ou en mélange entre elles ou avec d'autres substances épurantes classiques, soit en tant que précouche sur un support poreux usuel tel que du sable.Elles doivent être traversées par l'eau à traiter et elles sont placées, à cet effet, de la mme façon que les adsorbants utilisés auparavant, soit dans une colonne d'échange solide-liquide traversée par l'eau de bas en haut ou de haut en bas suivant que lesdites substances sont plus denses ou moins denses que l'eau à traiter, soit dans un filtre ouvert à gravité (filtration lente),soit dans un filtre fermé sous pression (filtration rapide)traversé par l'eau à traiter de haut en bas et dont la couche filtrante est soulevée lorsqu'elle se colmate par un courant d'eau envoyé alors dans le filtre. Ces appareillages sont classiques. Les substances épurantes suivant l'invention agissent essentiellement par adsorption,mais aussi par échange d'ions, par absorption et par leur effet de filtre. tes silicates concernés sont en effet, de même que les résines cationiques échangeuses d'ions, des échangeurs de cations. Les huiles, graisses, hydrocarbures et dérivés, amines et polyamines grasses, détergents et produits tensioactifs en général, qui sont les matières que l'on voulait plus spécialement éliminer, sont retenus par adsorbption et éventuellement absorption, mais, en oue, les matières solides en suspension sont arrêtées par filtration et uue déminéralisation est obtenue par échange d'ions. Les nouvelles substances épurantes sont plus économiques et ont un pouvoir épurant plus élevé que celles auxquelles on avait recours jusqu'alors, notamment le charbon actif, elles seules retiennent amines et polyamines grasses présentes dans les eaux industrielles soit accidentellement, soit après un traitement antitartre et anti-oorrosion (spécificité de l'élimination des amines et polyamines grasses) et permettent ainsi de généraliser le traitement très recommandable des eaux par ces amines et polyamines, et les silicates conservent leurs propriétés épurantes à haute température jusqu'à 9000 et même au-delà pour certains d'entre eux (spécificité de l'épuration à haute température); en effet, si les résines cationiques échangeuses d'ions ne sont pas utilisables audelà de 1200 à 1500C (voir le précédent tableau concernant l'Amberlite et la Relite), les silicates, tels que vermiculite et perlite par exemple, conservent leurs propriétés à très haute température; la gamme d'utilisation est de -2000 à + 12000C pour la vermiculite et de -2000C à + 10000C pour la perlite. Toutefois, les températures de surchauffe des générateurs à vapeur dépassent rarement 5500e. te procédé selon l'invention rend ainsi possible l'épuration d'eaux très chaudes (eau de purge de chaudières, eau surchauffée ou surpressée en général à 1800C mais pouvant atteindre 3750C des circuits de chauffage primaires d'immeubles et d'usines),à déshuiler, dégraisser et débarrasser de tous les agents de traitement, et de vapeurs très chaudes (jusqu'à 3000C en général) à dépolluer avant leur emploi, par exemple dans l'industrie alimentaire, l'industrie pharmaceutique, l'industrie du papier, l'industrie textile, où une vapeur très pure est exigée.Les filtres à précouche de matière adsorbante (cellulose, terre de diatomées, résines pulvérisées, charbon actif) utilisés antérieurement ne tolèrent que des températures inférieures à 1300C et les filtres mécaniques à cartouche filtrante7 également employés (qui sont à mailles ou à spires et effectuent un nettoyage à contre-courant au cours d'un trajet annulaire dans la cartouche), s'ils peuvent opérer à des températures supérieures à 1300C, ne re tiennent que les matières solides en-suspension, ce qui n'est pas le but de la présente invention te choix de la substance épurante ou du mélange de substances épurantes à employer dépend de l'analyse de l'eau à traiter et des capacitésadsorbantes des substances épurantes, qui sont déterminées expérimentalement pour chaque impureté; on a vu qu'il dépend aussi de la température de l'eau. On peut utiliser, par exemple, un mélange à parties égales envoIme de vermiculite et de perlite pour épurer une eau très chaude contenant notamment des amines et polyamines grasses et des hydrocarbures. Lorsque les substances épurantes sont saturées d'impuretés, on peut les régénérer par lavage avec une solution aqueuse d'acide acétique, qui transforme les polyamines grasses en particulier en acétates solubles. On peut aussi récupérer les silicates en les expansant dans un flux d'air à une température de 8000 à 10000C, ce qui fournit des matières isolantes utilisables pour l'isolation thermique et phonique, par exemple dans l'industrie du bâtiment. Les exemples suivants illustrent l'invention Les pourcentages sont en poids sauf indication contraire. EXENPtE 1. - On prépare une solution 1, qui est un produit de traitement des eaux-mettant en application les propriétés des polyamines grasses (propriété détergente ou tensio-active : effets désincrustant et anti-tartre et propriété filmogène ou d'adsorption : effet inhibiteur de corrosion). Cette solution est une dispersion aqueuse de 10% en poids de polyamines grasses de formule On a choisi, dans le cas particulier de cet exemple, n = 1, mais n peut varier de O à 7.R est une chaîne grasse renfermant, en poids, 75% de radical oléyl (en C18) 9% de radical stéaryl (en C18), 6% de radical palmityl (en C1 6 4% de radical hypogéyl (en C16) 3% de radical myristyl -(en C14) et 3% de radical lauryl (en C12). On prélève une eau de chaudière au niveau de la purge d'extraction; il s'agit d'une eau contenant 50 mg/l de ladite solution 1 c'est-à-dire contenant 5 mg/l de polyamines grasses). On épure cette eau en la faisant passer au travers d'un filtre à sable avec précouche de vermiculite. Cette précouche a un volume de 150 cm3 et la vermiculite a les caractéristiques suivantes : granulométrie 95% en poids La vitesse de passage de l'eau dans le filtre est de 2 volumes d' eau à épurer par volume de vermiculite par heure. Le tableau ci-après donne la composition de l'eau de purge et de l'eau filtrée. COMPOSITION DES EAUX Eau de purge Eau filtrée pH 10,5 10,4 TH 0,50f 0,50f TA 350f 350f TAC 60 ouf 600f Solution 1 ao mg/l O MES 80 mgll O (oxydes de fer) TH : titre hydrotimétrique ou dureté de l'eau (Ca+Mg) TA : titre alcalimétrique TAC: titre alcalimétrique complet MES: matières en suspension Of : degré français. Ce n'est qu'après passage de T250 litres d'eau de purge sur les 150 cm de vermiculite, que l'on constate par analyse une fuite de solution I après passage de 280 litres d'eau de purge, la fuite est de 10 mg/l de solution 1. La capacité d'échange de la vermiculite est donc de 50 x 250 x 100083000 150 milligrammes, c' est-à-dire 83 g de solution 1 (ce qui correspond à 8,3 g de polyamines grasses) par litre de vermiculite. Une eau de purges contenant 20 mg de solution 1 par litre, ce qui correspond à une eau usée industrielle courante, pourrait être ainsi traitée jusqu'à passage de 83000:20= 4150 litres d'eau par litre de vermiculite. La filtration a été effectuée dans cet exemple à la température ambiante. On renouvelle l'expérience en remplaçant la vermiculite par des résines cationiques échangeuses d'ions telles que l'Amberlite 200 et la Relite CF, toutes les autres conditions étant identiques. On constate que la capacité d'échange de l'Amberlite 200 est de 160 g de solution 1 par litre de résine et que la capacité d'échange de la Relite CF est de 60 g de solution 1 par litre de résine. Pour doser les polyamines dans l'eau filtrée, on les extrait au chloroforme et on utilise l'indicateur coloré sulfonephtalélne qui prend, en milieu acide, en présence des polyamines aliphatiques extraites par le chloroforme, une coloration jaune d'intensité croissant avec la concentration en amine (maximum d'absorption au spectrophotomètre : & = 4200 angstroms EXEMPLE 2 On a répété l'expérience précédente en utilisant toute une série de substances épurantes différentes et en employant une eau contenant 5 mg/l d'une polyamine grasse particulière, qui est l'octadécylamino-propylàmine. Les capacités d'échange exprimées en grammes de la polyamine retenus par litre de la substance epurante sont les suivantes, par ordre décroissant: 20 pour lhmberlite 200 ; 7,25 pour la Relite CF ; 8,3 pour la vermiculite 0,5 pour le charbon actif ; t pour le sable ; pratiquement nulle pour la pouzzolane , la terre de diatomées, lF limaille de fer, la pierre ponce, l'anthracite, le carbonate de calcium, les résines echangeuses d'ions de type anionique. Il est à remarquer que les températures limites d'utilisation sont de 1450C pour l%Mberlite 200, de 1200C pour la Relite CF et de 9000C pour la vermiculite.Parmi toutes les substances essayées, ne sont à retenir que les résines cationiques échangeuses dions (Amberlite 200 et Relite CF) et la vermiculite. Le litre de vermiculite coûtant environ 50 fois moins cher que le litre de résine cationique échangeuse d'ions, le procédé à la vermiculite est beaucoup plus'éconmique. Les appareils utilisésspeuvent être de n'importe lequel des trois types sus-indiqùés ;. on préfère généralement les filtres fermés sous pression (filtration rapide). EXEMPLE 3 On épure une vapeur d'eau surchauffée provenant d'une eau de chaudière identique à celle de l'exemple 1 (eau brute de la ville de Paris contenant 50 mg de solution 1 par litre, c'est-à-dire contenant 5 mg de polyamines grasses par litre). La vapeur est surchauffée à 1600C sous une pression de 1,2 bars. On fait passer la vapeur sur un filtre cons titué par 150 cm de vermiculite étalé sur une longueur de 50 cm, la vermiculite étant celle décrite dans l'exemple 1 et la vitesse de passage à travers le filtre correspondant à 2 volumes d'eau de départ par volume de vermiculite et par heure, comme dans l'exemple 1. On condense les vapeurs à la sortie du filtre et on analyse l'eau distillée recueillie. On constate que la solution 1 est retenue ANALYSE DES EAUX eau brute eau distillée PH 7 5,5 TH 300f 0 TA 0 0 TAC 270f 0 Sol.1 50 mg/l o Après passage de 208 litres d'eau, la vermiculite est saturée et commence à libérer la solution 1. Sa capacité d'échange est, dans ces condi tions : 5 x 08X 208 = 70 g de solution 1 (c'est-à-dire 7 g de polyamines 150 grasses) par litre, ce résultat pour une température de travail de la vermiculite de 1600C. Si l'on renouvelle l'expérience, mais en utilisant un filtre vide (sans vermiculite), on constate que la solution 1 est entraînée. Le coefficient de partage eau/vapeur ests'de 1. Les analyses donnent les résultats suivants ANALYSE DES EAUX Eau brute Eau distillée pH 7,3 6,2 TH 300f 0 TA O 0 TAC 270f 0 Solution 1 50 mg/l 50 mg/l EXEMPLE 4 On renouvelle 'essai suivant d'exemple 3, mais en remplaçant la solution 1 par une solution 2, qui est une solution polluante de fuel oil domestique (solution aqueuse à 10% de fuel oil). On ajoute à lteau brute soumise à la distillation 50 mg/l de la solution 2. On remplace aussi la vermiculite par de la perlite de granulométrie fine (en particules d'une dimension inférieure ou égale à 1 min). On obtient les résultats suivants ANALYSE DES EAUX Eau brute Eau distillée Eau distillée sans sans filtre (vapeur filtrée) pua 7,1 6,0 5,5 TH 300f 0 0 TA 0 0 0 TAC 270f 0,2 0 Solution 2 50 mg/l 80 mg/l o Il y a primage (solution 2 entrainee) dans le cas ou l'on n'utilise pas le filtre Avec le filtre, on peut recueillir environ 600 litres d'eau distillée avant saturation de la perlite . La capacité d'échange de 50x600 celle-ci est donc de : x6 = 200 g de solution 2 par litre. 150 Le dosage du fuel oil est effectué suivant la norme expérimentale T 90-203 d'août 1973 concernant l'analyse des hydrocarbures totaux. Choix des substances'éauranées -, Il dépend de l'analyse de l'eau. Si la charge polluante est un dérivé aminé, on choisit de préférence un échangeur d'ions cationique, une zéolite, une montmorillonite, ou un mélange de ces substances, le choix le plus économique étant apparemment la vermiculite . Si la charge polluante est-un hydrocarbure ou un dérivé d'hydroparbure, on choisit la perlite. Le rapport des substances épurantes employées est calcule en fonction des teneurs relatives de l'eau en charges polluantes et des capacités d'adsorption des substances épurantes. On choisit le volume des appareils de filtration en fonction des débits à traiter et des fréquences de régénération choisies. Prenons le cas d'une eau brute dont l'analyse est la suivante ANALYSE DE L'EAIT BRUTE pH \ 7,2 TII 300f TA O TAC 270f solution t 50 mg/l solution 2 50 mg/l Si l'on emploie pour l'épuration un mélange de vermiculite retenant la solution 1 et de perlite retenant la solution 2, il faut que les deux substances épurantes soient saturées en même temps. Sachant qu'un litre de vermiculite retient 83 g de solution 1 et qu'un litre de perlite retient 200 g de solution 2, pour retenir 83 g de solution 2, il faudra 1 x 83 = 0,415 l de perlite. 200 Le mélange sera donc de 1 litre de vermiculite pour 0,415 litre de perlite, soit, en volume, 70% de vermiculite pour 30% de perlite, pour que les deux substances épurantes soient saturéesxen même temps. Suivant l'exemple 1, un litre de vermiculite permet d'épurer 1666 l d'eau contenant 50 mg/l de solution 1. Par conséquent, 1,415 litre du mélange xerculite-perlite dans les proportions sus-indiquées permettra de traiter 1666 litres d'eau, c'est-à-dire 1,666 m3. Si l'on prévoit la régénération du mélange de substances épurantes après passage de 150 m3 d'eau, par exemple, le volume de l'appareillage de filtration devra être calculé pour contenir 1.415 x 150 000 = 127 litres du mélange dans les proportions sus 1666 indiquées, soit 88,9 litres de vermiculite pour 38,1 litreslde perlite. APPLICATIONS DU PROCEDE Le procédé considéré a des applications multiples. il peut intervenir, à titre de filtration épurante, comme traitement primaire après une décantation - flocilation et avant un traitement sur résines échangeuses d'ions, en fournissant une eau de ville cpnvenable (qui subira en outre une stériîisation).'i intervient aussi comme traitement tertiaire d'épuration des eaux de chaudière à toutes fins-domestiques et industrielles (affinage des vapeurs, des-condensats dontles impuretés grasses provoquent du primage et des purges), des rejets de circuits de refroidissement, des eaux usées traversant les filtres bactériens (le support filtrant des bactéries étant constituéapar les substances suivant l'invention), des eaux résiduaires des dXspositifs à boues activées,et de l'air dans les installations de conditionnement d'air, où les filtres humides actuels servent essentiellement à humidifier l'air. En effet, le procédé revendiqué est également remarquable en ce qu'il peut épurer l'air produit par les installations de conditionnement et d'humidification. Il est bien connu que le conditionnement de l'air distribué dans des locaux de travail, d'habitation, ou de stockage de matériels divers, s'effectue par humidification à l'aide d'eau pulvérisée, ou vaporisée, par tous moyens adéquats. Ces matériels d'humidification ou de vaporisation, et leurs annexes, doivent très souvent être protégés contre les salissures, organiques ou minérales, les incrustations minérales provenant de la dureté de l'eau utilisée, et/ou les corrosions, à l'aide dtinhibiteurs les plus divers, et notamment à l'aide d'inhibiteurs à base d'amines et/ou de polyamines grasses et/ou leurs dérivés. C'est donc comme conséquence du processus de conditionnement d'air précédemment évoqué que l'application du présent procédé à l'épuration de l'air entre parfaitement dans le cadre de la présente invention. Dans tous les cas, le présent procédé épure en retenant les matières en suspension (boues diverses, carbonatées, sulfatées, phosphatées, oxydes etc..), les huiles et graisses, les détergents et tensio-actifs, les hydrocarbures, les produits de traitement de l'eau organiques et organo-minéraux (produits azotés et aminés pouvant etre toxiques, tels que NED, N2H4, morpholine, cyclohexylamine, polyamines grasses - polyphosphonates - polyol esters - phosphates -sulfite de sodium etc. .).On rejette ainsi ou recycle des eaux usées propres, non polluantes, ne contenant plus de produits non-biodégradable, on obtient de la vapeur de qualité alimentaire à partir d'une eau de chaudière, qui a été traitée efficacement par des amines et polyamines grasses, et on envoie dans les locaux de l'air conditionné non pollué. - REVENDICATIONS ~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 1.- Procédé d'ëpuration des eaux d'alimentation à usages domestiques ou industriels, des eaux usées et de l'air,en vue deretenir plus particulièrement les détergents et produltstensio-actifs engene-' ral,les huiles, graissehydrocarbures edérivés, et notamment les amines et polyamines grasses et leurs dérivés, par mise en contact avec des substances épurantes, employées seules ou sur support po reux dans des appareillages classiques connus en soi, caractérisé en ce que les substances épurantes utilisées sont choisies parmi les résines échangeuses d'ions de type cationique, les silicates naturels des groupes zéolites, feldspaths, montmorillonites, micas et chlorites, et les mélanges de ces substances entre elles et éventuellement avec d'autres substances épurantes classiques, lesdites résines échangeuses d'ions étant utilisables sans détérioration Jusqu'à 1000C et lesdits silicates jusqu'à 900La. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les résines échangeuses d'ions de type cationique sont des copolymères styrène-divinylbenzène 3.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que lesdites zéolites sont les suivantes : harmotome, chabasite, analcite, heulandite, natrolite, lesdits feldsphaths sont les suivants : anorthite, albite, lesdites montmorillonites sont les suivantes :bentonite, vermiculite, davreuxite (vermiculite manganésifère), perlite, lesdits micas sont les suivants : séricite, muscovite, céladonite, allevardite, biotite, phlogopite, paragonite, Iépidolite, et lesdits chlorites sont les suivants: aphrosidérite, bavalite. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on régénère les substances épurantes, lorsqu'elles sont saturées d'impurttés, par lavage avec une solution aqueuse d'acide acétique. 5.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on récupère lesdits silicates, lorsqu'ils sont saturés d'impuretés, en les expansant dans un flux d'air à une température de 8000 à 10000C, ce qui fournit des substances utilisables comme matières isolantes.