FR 2373052 A1 19780630 FR 7736724 A 19771206 La présente invention concerne l'analyse de la structure de corps poreux, et notamment les procédés d'appréciation quantitative de la structure de corps solides, ainsi que les dispositifs permet tant la mise en oeuvre de ces procédés. Elle peut entre appliquée avec une efficacité maximale en géologie, par exemple au calcul des réserves de pétrole, de gaz ou d'eau, et à d'autres évaluation des propriétés d'accumulation des roches, ainsi que dans la fabrication de matières céramiques, de catalyseurs, de matériaux sorbants et de matériaux de construction et abrasifs, dans la métallurgie des poudres et dans d'autres branches. Actuellement, l'appréciation quantitative de la structure des corps poreux steffectue soit à l'aide des procédés physiques classiques sur des échantillons de grandes dimensions, soit par comptage sur des micrographies électroniques obtenues lors de ltétude de la cassure d'un échantillon au moyen d'un microscope électronique à balayage. La détermination des paramètres des corps poreux sur des échantillons de dimensions relativement grandes est extrêmement laborieuse, souvent liée à une destructions inadmissible du spécimen à étudier et quelquefois meme irréalisable par suite de l'impossibilité d'obtenir un échantillon ayant les dimensions nécessaires. Ainsi, pour la détermination de la porosité des roches dispersées, par les procédés classiques, par exemple par la méthode des trousses coupantes ou du paraffinage (la porosité est déterminée par calcul après détermination de la densité de la roche et de sa masse volumique) il faut un échantillon cylindrique de 5 cm de diamètre et de 4 cm de hauteur ou bien un échantillon de forme quelconque d'un volume au moins égal à 30 cm3 (E.G.Chapovaky, "Travaux de Laboratoire sur la géologie appliquée et la mécanique des sols9, Moscou, "Ne dra1,, 1975, p.21, 23). La détermination de la distribution des pores selon leurs dimensions à l'aide de la porométrie au mercure donne de bons résultats, mais elle est très laborieuse, requiert un temps long et ne tient pas compte des pores isolés (non communicants). La détermination de la perméabilité (coefficient de perméabilité des roches) est effectuée sur des échantillons standards de forme cylindrique, d'un volume non inférieur à 250 cm3. le calcul de la composante granulaire -(la détermination de la composition granulométrique de l'échantillon), outre qu'il nécessite une exécution laborieuse et une analyse très longue, est liée à la destruction de l'échantillon et à sa dispersion forcée, ce qui introduit une indétermination dans les résultats de l'analyse (EG. Chapovsky, "Travaux-de Labora toire sur la géologie appliquée et la mécanique des sols", "Nedra", 1975,p.37-73. les procédés connus de détermination de la porosité, exécutés d'après des micrographies électroniques de la surface de l'échantil- lon, à l'aide d'analyseurs d'images, sont également inefficaces, et bien souvent meme erronés, vu que sur la microphotographie analysée une partie importante des pores (vides) peut représenter les empreintes de particules restées sur l'autre morceau de l'échantillon cassé. L'utilisation des données quantitatives obtenues par un tel procédé en géologie, par exemple pour l'appréciation des propriétés d'accumulation des roches pétrolifères et gazifères, peut conduire à des idées, erronées sur la valeur des réserves de pétrole et de gaz dans le gisement. les dispositifs connus pour l'analyse de la structure de corps solides, par exemple le QUANTIMET-720 (voir A.K. Terrel "Analyse automatique des images par le QUANTIMET-720, nouveau système à précision et à vitesse de réponse accrue". Thèses des exposés de la Conférence générale de l'URSS "L'automatisation des recherches scientifiques", SO AN SSSR, "Nauka11, 1970, p. 54, 55), étudiant les structures d'après les micrographies de la surface d'un échantillon et permettant de déterminer la pororsité totale, la distribution des pores selon leurs dimensions (surface, périmètre, etc.) n'assurent pas, par suite de l'ambiguité des images initiales, 11 obtention de données pour la détermination des propriétés des corps solides, et, de plus, ne permettent pas de déterminer l'anisotropie de structure de l'espace poreux. le but de l'invention est d'élaborer un procédé d'appréciation quantitative de la structure de corps solides, qui présente une grande précision et soit réalisable sur des échantillons de petites dimensions. L'invention fournit donc un procédé d'appréciation quantitative de la structure de' corpus solides, par lequel le calcul des paramètres physiques de tous les genres de porosités, la distribution des pores et des particules selon leurs dimensions, le calcul du nombre de contacts entre les particules et la détermination de leur type, sont effectués sur des échantillons de petit volume, avec un haut degré de précision et une grande fiabilité. L'invention fournit également un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. L'invention a donc pour objet un procédé de détermination quantitative de la structure de corps solides, au cours duquel l'échantillon est cassé, puis placé dans un microscope électronique à balayage qui fournit une image d'après laquelle on effectue l'appréciation quantitative, ce procédé étant caractérisé en ce que le balayage est exécuté sur des portions conjuguées de la cassure de 1 'é- chantillon, puis les images des portions conjuguées sont superposées et l'appréciation quantitative est effectuée d'après l'image résultante. L'avantage du procédé conforme à l'invention consiste en ce que la superposition des images des portions conjuguées, l'obtention de l'image résultante et ltappréciation de la structure d'après une telle image résultante permettant d'obtenir avec certitude une information de grande précision sur la structure des corps solides, puisque la superposition des images assure, comme l'ont montré les expérien- ces des demandeurs et comme le fait apparaître la description détaillée donnée plus loin, la suppression d'informations érronees sur la porosité. Ceci résulte du fait que les images des faux vides, qui sont les empreintes de particules, sont compensées par les images des particules lors de la superposition, tandis que les images des vides vrais restent inchangées. Le procédé conforme à l'invention peut être utilisé avec autant d'efficacité pour l'appréciation de la porosité que pour l'apprécra- tion de la composante matricielle de la structure(les dimensions et les formes des pores et des grains, le caractère de leur distribution d'après ces caractéristiques, la détermination des paramètres physiques de tous les genres de porosités, le' calcul du nombre de contacts entre les particules et la détermination de leur type). La forte amélioration de la précision (d'au-moins dix fois) de l'appréciation quantitative de la structure de l'échantillon permet de diminuer proportionnellement de plusieurs fois les dimensions nécessaires de l'échantillon, en rendant ainsi possible un contrôle en fait non destructif, ce qui est particulièrement important dans l'étude de produits composés de matériaux croûteux, ainsi que dans le forage pour la prospection géologique sans carottage, en utilisant pour les déterminations les débris du forage. Pour l'appréciation quantitative de la porosité, il convient d'oStenir dans le microscope électronique à balayage des images négatives des portions conjuguées de la cassure de l'échantillon, superposer ces images et calculer les paramètres de la porosité d'après l'image résultante. Pour introduire les données sur la porosité dans une calculatrice électronique (pour convertir l'image en un ensemble numérique), il est nécessaire de faire passer un faisceau de lumière monochromatique à travers le cliché portant l'image résultante des portions conjuguées et de déterminer la direction de l'anisotropie de l'es- pace poreux, puis d'exécuter la lecture de l'image le long de cette direction, c'est-à-dire le long de la direction optimale de lecture. Pour l'étude de la composante matricielle de la structure, on obtient dans le microscope électronique à balayage l'image résultante positive et les images négatives des portions conjuguées de la cassure de l'échantillon, on les superpose deux par deux, on obtient les images résultantes des empreintes des grains dans les portions de la cassure, on transforme ces images en images de contour et, en les superposant, on obtient.les images de contour de la composante granulaire du corps et l'on procède à l'appréciation quantitative de la partie matricielle de la structure. le procédé permet également d'étudier la structure complète dtun corps contenant un liant du type ciment, verre etc.A cet effet, on convertit l'image des pores (images résultante positive) en image de contour et on l'additionne à l'image de contour de la partie matricielle, après quoi on procède à l'appréciation quantitative de la structure du corps solide. Pour augmenter la précision de la superposition des images des portions conjuguées de la cassure de l'échantillon et pour localiser les portions de l'image aux forts grossissements, on obtient les images des portions conjuguées en progressant successivement des faibles grossissements aux forts grossissements. On superpose la première paire d'images obtenues avec le plus faible grossissement en les faisant coïncider d'après le contour de l'échantillon ou d'après des indices morphologiques caractéristiques observés sur les deux surfaces de la cassure.Ensuite, sur l'une des images conjuguées, on trace des repères aux portions choisies pour l'étude ultérieure avec un grossissement plus fort, on reporte ces repères sur la seconde image conjuguée, par contrôle visuel d'après les repères sur les images conjuguées, on localise et on amène au centre du champ visuel du microscope électronique à balayage les portions conjuguées de l'image choisie poùr l'étude avec un grossissement plus fort, on les enregistre, on reporte sur elles les repères de l'image précédente à faible grossissement avec contrôle visuel d'après des indices morphologiques, on superpose les images conjuguées d'après les repères et l'on répète les opérations indiquées chaque fois que l'on passe à un grossissement plus fort. la mise en oeuvre manuelle du procédé d'appréciation quantitative de la structure de corps solides conforme à l'invention est un .processus assez long et compliqué, mime en appliquant les méthodes de la photographie instantanée, et requiert la participation d'un personnel nombreux : préparation des portions conjuguées de la cassure de L'échantillon et photographie de ces portions dans le microscope, développement des négatifs des portions conjuguées de l'échan- tillon, superposition d'après des indices morphologiques caractéristiques, ce qui conduit à l'obtention des négatifs résultants, tirage à partir de ces négatifs, de micrographies électroniques, suivi du comptage de la porosité à l'aide d'un analyseur d'images, obtention des diapositives à partir des négatifs résultants, superposition avec les images négatives des portions conjuguées de la cassure, tirage de micrographies électroniques à partir de ces clichés superposés, suivi du comptage de la composante granulaire à l'aide d'un analyseur images, etc. le dispositif suivant l'invention accélère l'étude de la structure des corps solides, supprime les nombreuses opérations manuelles liées à la réalisation du procédé décrit plus haut, élimine les erreurs subjectives inévitables lors des opérations manuelles et augmente ainsi la précision des indices obtenus. Le dispositif selon l'invention pour l'appréciation quantitative de la structure de corps solides comprend un microscope électronique à balayage avec un moniteur de télévision, destiné à la visualisation des images des surfaces conjuguées des cassures des échantillons placés dans le microscope et raccordé à un module d'enregistrement vidéo de ses signaux de sortie, raccordé lui-mtme par une liaison directe et une liaison de réaction à un moniteur de télévision à contrôle du niveau de la brillance, et un marqueur à faisceau lumineux pour le marquage des images obtenues sur les deux moniteurs de télévision.Le moniteur de télévision du microscope électronique à balayage est raccordé en outre directement au moniteur de télévision supplémentaire à contrle,du niveau de la brillance pour l'obtention simultanée de l'image des surfaces conjuguées sur l'écran de celui-ci, et il est prévu un mélangeur d'imagesrelié par son entrée à la sortie du moniteur de télévision du microscope et à la sortie du module d'enregistrement vidéo, et ayant une liaison directe et une liaison de réaction avec le moniteur de télévision supplémentaire à contrôle du niveau de la brillance. le mélangeur est destiné à la superposition et à l'addition des images par mise en coincidence intégrale d'après des repères marquant des points strictement déterminés des images à superposer.En outre, le mélangeur d'images est raccordé à un analyseur de son signal de sortie, explorant et analysant l'image résultante et destiné à l'introduction des données dans une calculatrice électronique. La sortie de l'analyseur d'images est également reliée à l'entrée du module d'enregistrement vidéo. De plus, il est prévu une mémoire à accès direct munie d'un moyen pour le changement de l'échelle de l'image sur l'écran du moniteur de télévision supplémentaire à contr8le du niveau de la brillance. Par ailleurs, l'en- trée de la mémoire à accès direct est raccordée à la sortie du mélangeur images. D'autres caractéristiques de l'invention apparattront au cours de la description qui va suivre donnée uniquement à titre d'exemple et fate en se référant aux dessins annexés dans lesquels s - la Fig. 1 représente schématiquement une portion d'un échantillon; - la Fig. 2 représente la portion de la cassure de l'dchantil- lon conjuguée à celle de la Fig. 1; - la Fig. 5 représente l'image résultante des deux portions conjuguées de la cassure de l'échantillon; la la Fig. 4 représente la micrographie électronique d'une por- tion d'échantillon à petite porosité; - là Fig. 5 représente la micrographie électronique de la portion de cassure de l'échantillon conjuguée à celle de la Fig. 4;; - la Fig. 6 représente la micrographie électronique de l'image résultante des deux portions conjuguées de la cassure de l'échantiî- lon à petite porosité; - la Fig. 7 représente la micrographie électronique d'une portion d'échantillon à grande porosité; - la Fig. 8 représente la micrographie électronique de la portion de cassure de ltéchantillon conjuguée à celle de la Fig. 7; - la Fig. 9 représente la micrographie électronique de l'image résultante des deux portions conjuguées de la cassure de 1'échantil- lon à grande porosité; - la Fig. lO représente la micrographie électronique des em- preintes de la composante granulaire de la structure dans la portion représentée par la Fig. 7;; - la Fig. ll représente la micrographie électronique des empreintes de la composante granulaire de la structure dans la portion représentée par la Fig. 8; - la Fig. 12 représente le contour de la micrographie électronique de la composante granulaire de la Fig. 10; - la Fig. 13 représente le contour de la micrographie électronique de la composante granulaire de la Fig. 11; - la Pig. 14 représente le contour de la micrographie électronique de l'image résultante de la Fig. 9; - la Fig. 15 représente la micrographie électronique de l'image résultante de la structure complète; et - la Fig. 16 représente le schéma synoptique du dispositif pour la mise en oeuvre du procédé faisant l'objet de l'invention. le procédé faisant l'objet de l'invention peut être en principe réalisé de la façon suivante. L'échantillon à étudier est cassé par une méthode quelconque, de façon à obtenir deux parties ayant des surfaces conjuguées à la cassure. Par surfaces conjuguées, on entend les surfaces de deux corps caractérisés en ce que les creux et les aspérités de l'une d'entre elles coïncident exactement avec la forme, les dimensions et l'em- placement des aspérités et des creux de l'autre surface. Ainsi, tout vide se trouvant dans le plan de cassure est un défaut de conjugaison. Du point de vue mathématique, des surfaces conjuguées sont des surfaces décrites par les fonctions U (x,y,z) et V (x,y,z) satisfaisant à la condition Ainsi, la Fig. 1 représente une première partie, et la-Pig. 2, une seconde partie conjuguée de l'échantillon cassé, dans laquelle la particule ronde a (aspérité) correspond à son empreinte b (creux) dans là partie conjuguée, et dans laquelle la particule allongée c (aspérité) correspond à son empreinte d (creux) de l'autre partie; le pore e correspond au pore f. L'inventioç est basée sur le phénomène physique connu de la multiplication ou de l'addition optique des images. Dans la multiplication, le coefficient de transmission de clichés superposés est égal au produit des coefficients de transmission de chacun de ces clichés. Quand les images sont additionnées par projection simultanée sur le même écran, la brillance en chaque point de l'écran est égale à la somme des brillances de chaque image aditionnée (A. Rozenfeld, "Identification et traitement des images", Edit. "mirez Moscou, 1972, p.67).La procédure de multiplication des images est largement appliquée dans divers processus photographiques et notamment en photographie aérienne, pour améliorer par masquage la qualité de photographies irrégulièrement impressionnées. (V.Ja.ikhaj lov "Experience de l'emploi d'un masque peu vigoureux dans le pro cessus- non actif". "Géodésie et cartographie", lu57, nol, p.27-32). Dans ce cas, la multiplication est obtenue par superposition du cliché constituant la photographie aérienne avec un cliché constituant l'image d'un masque correcteur; on obtient ainsi une égalisation du champ de la photographie aérienne, et -des détails inobservables auparavant sont révélées dans toutes ses portions. Une même égalisation peut être obtenue en additionnant l'image d'une photographie aérienne avec l'image d'un masque correcteur sur un écran de télévision. Pour une meilleure compréhension du procédé, on considère la procédure indiquée appliquée tant à la mise en évidence des détails liés aux vides à l'intérieur du corps qu'à la mise en évidence précise de la composante mastricielle de la structure d'après les micrographies électroniques des portions conjugues de la cassure de l'échantillon. Si le corps n'avait pas de pores, la procédure sur les surfaces conjuguées après leur multiplication ou leur addition aboutirait à un champ uniforme en densité optique, car lesdites photographies se comportent comme une paire cliché-masque. Etant donné que les corps étudiés sont poreux, dans la zone des pores les coefficients de transmission ou les brillances ne se compensent pas entre eux les pores sont représentés par des taches blanches dans un champ uniforme. Â titre d'exemple on a pris les échantillons de deux variétés de corps solides à savoir des corps à grande porosité -(60go) et des corps à petite porosité (15%). Dans le premier cas, les surfaces conjuguées (Fig. 7 et 8) ont une différence marquée, due à la grande porosité; on observe donc bien sur l'image résultante (Fig.9), une multitude de pores, alors que dans le second cas, les surfaces sont pratiquement totalement conjuguées (Fig. 4 et 5) et l'image résultante (Pig. 6) ne présente presque pas de pores. L'application de la procédure de multiplication optique de l'image permet d'utiliser 11 image positive des pores (Fig. 9) en tant que masque correcteur pour l'obtention de l'image des empreintes des grains sur les micrographies des deux portions de surfaces conjuguées (Fig. 10 et 11). Pour obtenir l'image des contours de toutes les composantes de la structure du corps, on transforme les images des pores (Fig.9) et des empreintes des grains (Pig. 10 et 11) en images de contour (Fig. 12, 13 et 14) par la procédure du filtrage à haute fréquence de l'image, décrite mathématiquement par la différentiation (A. Rozenfeld "Identification et traitement des images, Editions Mir", 1972, p.114-123). On superpose simultanément les images de contour respectives des composantes de la structure du corps (Fig. 12, 13 et 14) et l'on obtient la repréentation de la structure complète. La procédure consiste ensuite à ce que les deux parties de-l'échantillon aux surfaces conjuguées sont placées côte à côte sur une ta blette porte-échantillon, puis introduites dans une chambre à échantillons d'un microscope électronique à balayage d'un type connu quelconque, par exemple celui décrit dans le prospectus publicitaire de la Firme COATES and WElTER "106A SEM Ultra High Resolution, U.S.A, 4.1.75". Pour éliminer les distorsions de forme de la structure des éléments de l'échantillon, on place celui-ci par rapport à la sonde électronique sous un angle aussi proche que possible de 90 . Ensuite, avec de petits grossissements (de l'ordre de 100 x) on étudie la surface des deux parties de l'échantillon cassé et on y trouve des portions conjuguées.On utilise pour cela les particularités morphologiques caractéristiques de l'échantillon (présence de particules, de fissures, de pores bien visibles sur l'un des côtés de l'échan- tillon cassé et de leurs traces sur l'autre partie). On obtient les images des portions conjuguées, on les photographie sur un film ou une plaque et l'on obtient des négatifs de ces portions (les photographies de ces négatifs correspondent aux Fig.4 et 5). Puis, on superpose le négatif de l'une des portions et le négatif de la portion conjuguée (avec un grossissement prédéterminé), et, en les mettant en conciaence de façon que les contours caractéristiques soient rigoureusement confondus, on obtient le négatif résultant, à partir duquel on tire une image résultante noir et blanc (Fig.), sur laquelle les portions sombres correspondent univoquement aux pores, et les portions calcaires, aux particules. En utilisant un analyseur d'images connu quelconque, par exemple le QUANTIME?-720, on effectue l'appréciation quantitative de la structure vraie de l'espace poreux de l'échantillon Les principales caractéristiques ainsi appréciées sot, en règle générale, la porosité totale, la distribution des pores en dimensions et en profondeur (le critère de la profondeur est la densité optique de la représentation du pore). Toutefois, 11 analyse de la structure de corps solides à l'aide d'analyseurs d'images spécialisés existant à l'heure actuelle ne permet pas de déterminer certaines propriétés physiques importantes des échantillons à étudier, telles que la perméabilité, le coefficient de perméabilité, la porosité effective, le coefficient de sinuosité des pores et la distribution des rayons hydrauliques des pores. L'utilisation de calculatrices électroniques fondée sur l'analyse des microtra- phies électroniques permet d'effectuer le calcul des propriétés physiques des corps solides avec plus de souplesse et plus complètement. le calcul est effectué d'après une série de programmes établis pour chaque cas concret, ces programmes n'étant pas decritsici. Pour introduire les données des micro graphies électroniques dans une calculatrice électronique, il faut les convertir en un ensemble numérique par lecture. La lecture de l'image est en soi une opération bien connue, et elle est exécutée à l'aide de toute une série de dispositifs de diverses conceptions, par exemple, à l'aide d'un appareil phototelegraphique largement répandu. Toutefois, on a établi que si l'anisotropie de la structure du corps n'est pas prise en considération, la détermination par la calculatrice électronique d'une série de paramètres, tels que le coefficient de perméabilité, se trouve entachée d'erreurs notables.Pour déterminer la direction optimale de lecture de l'image, correspondant à la direction de l'anisotropie de l'espace poreux représenté, on transforme l'image de l'espace poreux en image du spectre optique spatial. A cet effet, on fait passer un faisceau de lumière monochromatique à travers le cliché portant l'image résultante des portions conjuguées de la cassure de l'échantillon et, à l'aide d'une lentille de focalisation, on relève, dans le plan focal aval de cette lentille, la distribution de la lumière, qui est lc spectre spatial de l'image. Un tel processus peut être réalisé à l'aide de filtres optiques. Un exemple d'une telle installation est le filtre optique appelé Xogerent-l ("Catalogue d'appareil3ages de géophysique", xeningrad, "edra, 1973).D'après l'image obtenue du spectre optique, on détermine la direction de l'anisotropie maximale, et d'après cette direction, on détermine la direction de lecture sur l'image des pores. La valeur de l'élément de résolution pour la lecture est soit déterminée par les objectifs de l'étude, soit limitée par les possibilités de la mémoire à accès direct de la calculatrice électronique.Ainsi, après lecture, l'image des pores est convertie en un ensemble numérique (matrice) qui est introduit dans la calculatrice. I1 est à noter que le processus susindiqué de conversion de l'image en un ensemble numérique pour le calcul des propriétés physiques des corps solides n'a un sens que si l'on opère sur des micrographies électroniques donnant une représentation vraie de la porosité, c'est-à-dire des micrographies obtenues par le procédé faisant l'objet de l'invention. Il est à noter également que le processus est inapplicable à l'analyse de l'image d'une seule des surfaces de l'échantillon, par suite de l'inexactitude des données de départ. Pour l'appréciation de la partie matricielle (granulaire) de la structure, on applique pour ltessentiel la même méthode que celle décrite plus haut pour l'étude de la porosité. la différence consiste en ce que, après obtention de l'image résultante négative, on réalise à partir de cette image une diapositive (image positive sur film ou sur plaque, Fig.9), puis on la superpose à tour de rôle à cnacune des images négatives des portions conjuguées de ia cassure (suivant une méthode analogue à celle de la superposition des négatifs). On obtient ainsi des négatifs résultants et après tirage on obtient des~micrographies faisant apparaître les grains sur les côtés respectifs de l'échantillon (Fig.10 et 11). En utilisant des analyseurs d'images, on peut apprécier les dimensions et la forme des grains et obtenir leur distribution selon leurs dimensions. Ensuite1 par un procédé photographique, vidéo, ou difrimoscopique, on transforme les images résultantes négatives des empreintes des grains de chacun des côtés de la cassure de l'échantillon en images de contour (Fig.12 et 13) et on les superpose; en appliquant les modes opératoires indiqués plus haut, on obtient l'image de contour de la partie matricielle du corps.Si lton transforme aussi en image de contour l'image de la composante intersticielle, en superposant l'image obtenue avec l'image de la partie matricielle on obtient l'image ge de la structure complète du corps (Fig.15). D'après cette image on localise les détails de la structure caractérisant les contacts intergranulaires et l'on effectue l'appréciation quantitative de la composante matricielle de la structure à l'aide d'un analyseur d'images connu quelconque. On a exposé ci-dessus les principales questions concernant l'obtention d'une image de la porosité vraie (image résultante).Toutefois, pour augmenter la précision de la superposition des images et de leur localisation aux forts grossissements, il faut exécuter l'étude dans un microscope électronique à balayage en progressant des grossissements faibles aux grossissements forts. Durant ce processus, on superpose la première paire d'images photographiées avec un grossissement minimal en les mettant en colncidence d'après le contour de l'échantillon ou des particularités caractéristiques observées sur les deux surfaces de la cassure. Ensuite, sur l'une des images conjuguées, on marque un repère aux portions choisies pour l'étude avec un grossissement plus fort. On reporte ces repères sur la seconde image conjuguée avec contrôle visuel.D'après les repères des images conjuguées, on localise visuellement les portions conjuguées choisies pour I'étude avec un grossissement plus fort et onles amène au centre du champ visuel du microscope. On photographie ces portions et l'on reporte sur les images obtenues les repères de l'image à faible grossissement, avec contrôle visuel d'après des indices morphologiques. D'après les repères, on superpose les portions conjuguées et on répète les opérations indiquées chaque fois que l'on passe à un grossissement plus fort. Pour accélérer le processus d'étude de la structure de corps solides et pour supprimer la multitude d'opérations manuelles liées à la réalisation du procédé décrit plus haut, les Demanderesses ont mis au point un dispositif dont le schéma synoptique est représenté sur la Fig.16. Le dispositif faisant l'objet de l'invention, pour l'appréciation quantitative de la structure de corps solides comprend un microscope électronique à balayage (MEB) 1, qui peut être un NEB de conception connue quelconque (par exemple le MEB CWIKSCAN-106A, voir le prospectus publicitaire de la firme COUVES and WEIIPER "106A SEM Ultra Righ Resolution, U.S.A., 4/1/75"), muni d'un moniteur de télévision 2 pour la visualisation de l'image de la surface du corps à étudier, qui est placé sur la tablette porte-échantillon (non représentée)* La sortie du moniteur de télévision 2 est raccordée à l'entrée d'un module 3 permettant d'effectuer l'enregistrement de l'image. Ce module peut être un dispositif connu quelconque assurant l'enregistrement vidéo (par exemple un magnétoscope marque SONY AV-3650), construit par la firme japonaise SONY). le dispositif comprend également un moniteur de télévision 4 à contrôle du niveau de brillance de l'image (en l'occurrence un moniteur de télévision type 'tAuxiliary TV-Monitortl de la firme américaine COTTES and WELTER) ayant une liaison directe et de réaction avec le module d'enregistrement vidéo. Pour le marquage des images sur ltécran des moniteurs de télévision, il est prévu un marqueur à faisceau lumineux 5.Le dispositif comporte une mémoire 6 à accès direct, permettant le changement de l'échelle de l'image (par exemple un module type "CWIKSTORtm Image Storage System) ayant une liaison directe et de réaction avec le moniteur de télévision supplémentaire 4. En outre, le dispositif comporte un mélangeur d'images 7, qui peut être une installation connue quelconque de fondu enchaîné, très employée en télévision, par exemple le dispositif C12-75-2 ("Description technique des appareils du module appareillage-studio de télévision en couleurs type "Respublika", URSS, 1975).Le mélangeur d'images 7 est raccordé par son entrée à la sortie du moniteur de télévision 2 du MEB I et à la sortie du module 3 d'enregistrement vidéo; il a aussi une liaison directe et de réaction avec le moniteur de télévision supplémentaire 4. En outre, la sortie du mélangeur d'images 7 est reliée à l'entrée de la mémoire 6 à accès direct et à l'entrée d'un-analyseur d'images 8. La fonction du mélangeur d'images 7 est de superposer et d'additionner les images avec mise en coincidence intégrale d'après leurs repères, identifiant des points conjugués rigoureusement déterminés des images à additionner. L'analyseur d'images 8 (par exemple un QUANTIET-720), comprenant un dispositif lecteur (non représenté), est relié par sa sortie à une calculatrice électronique 9. Sa fonction est de convertir l'information image en information numérique par lecture de l'image suivant une direction prédéterminée, ainsi que d'assurer une analyse quantitative préliminaire de la structure représentée. En outre, la sortie de l'analyseur d'images 8 est reliée à l'entrée du module d'enregistrement vidéo 3, et, par i'intermédiaire de celui-ci, au mélangeur d'images 7. Le dispositif fonctionne de la façon suivante. On obtient sur l'écran du moniteur de télévision 2 du microscope électronique à balayage 1 une image à faible grossissement (désignée simplement par F par la suite) de l'une des surfaces conjuguées de la cassure de l'échantillon. A l'aide du marqueur 5 à faisceau-lumineux, on porte sur cette image les repères primaires M1 et l'on obtient l'image FM qui est transmise au module d'enregistrement vidéo 3 et à l'écran du moniteur de télévision supplémentaire 4. Puis, on obtient sur l'écran du moniteur de télévision 2 l'image conjuguée de i'autre surface F de l'échantillon et, à l'aide du marqueur 5, on porte sur lui aussi les reperes primaires; on obtient l'image Fi et on l'enregistre dans le module d'enregistrement vidéo 3. On superpose les images FN et F*N d'après les repères I 1 N1, à l'aide du mélangeur d'images 7. Le résultat de la superposition est visualisé sur l'écran du moniteur de télévision 4 et transais simultanément du mélangeur 7 à l'analyseur d'images 8, puis à la calculatrice électronique en vue de son traitement mathématique ultérieur. Ensuite, à l'aide du marqueur 5 à faisceau lumineux on porte sur l'image FN , transmise à l'écran du moniteur de télévision 4 à partir du module d'enregistrement vidéo , des repères secondaires N2 et l'on obtient l'image qui est enregistrée par le module d'enregistrement vidéo 3. Cette image est transmise à la mémoire 6 à accès direct, où son échelle est changée (agrandissement) jusqu'au grossissement d'étude suivant; on obtient ainsi l'image F"M2.Les repères primaires, M1 sortent alors du cadre de l'imaie et l'on obtient sur l'écran une image agrandie ne portant que les repères secondaires N2. Ensuite, on obtient sur l'écran du moniteur de télévision 2 du microscope électronique à balayage 1 l'image de la première surface conjuguée de l'échantillon à la même échelle que F"M2, on reporte sur elle les repères secondaires à l'aide du marqueur à faisceau lumineux, et l'on obtient l'image F"M2. Cette image est enregistrée par le module d'enregistrement vidéo 3. Puis, à partir du module d'enregistre ment vidéo 3, on fait apparaître les images FM1,2 et F*M1 au moniteur vidéo 4.Par réglage du niveau de brillance on retranche l'image F de l'image FM1,2 (en ne laissant que les repères primaires et secondaires) et, à l'aide du mélangeur d'images 7, on superpose les repères primaires et secondaires M1 2 avec l'image F*M1 en obtenant ainsi image résultante de la seconde surface conjuguée de l'échantillon avec les repères primaires et les repères secondaires reportés sur elle A l'aide de la mémoire 6 à accès direct, on agrandit cette image jusqu'à l'échelle de F*"M2.On obtient sur l'écran du moniteur de télévision 2 du MEB 1 l'image de la seconde surface conjuguée à cette meme échelle et, d l'aie du marqueur 5 à faisceau lumineux, avec contrôle visuel- d'après des détails de l'image, on reporte sur l'image les repères secondaires de l'image F*"M2 , observée sur l'écran du moniteur de télévision 4, en obtenant ainsi l'image Û*:'\ . Ensuite, à l'aide du mélangeur d'images 7, d'après les reperdes P , on superpose les images F"M"2 et F*"M"2 en obtenant une image résultante qui est transmise l'écran du moniteur 4 et à l'analyseur d'images 8.On procède de la même façon pour chaque nouveau grossisse- ment et pour les nouveaux repères. Les données sur chaque image, issues de l'analyseur d'images 8, sont envoyées vers la calculatrice 9 qui exécute le calcul complet des paramètres de l'espace poreux du corps solide, suivant des programmes établis pour chaque problème concret, non décrits ici. Tour l'étude de la composante matricielle de la structure, les images respectives des portions conjuguées de la cassure du corps (Fig.7 et 8) et les images des pores (Fig.9) qui leur correspondent contenues dans le module d'enregistrement vidéo 3, sont transmises au mélangeur 7 qui exécute pour chaque paire dtimages de portions conjuguées (Fig.7 et 8) l'addition des images des pores (Fig.9) qui leur correspondent.On obtient ainsi des images en demi-teinte des composantes granulaires de la structure (Fig.10 et 11), que l'on transforme, de même que l'image des pores, à l'aide de l'analyseur d'images, en images de contour (Fig.12 à 14). Par l'intermédiaire du module d'enregistrement vidéo, on transmet ces images au mélangeur d'images 7 qui les additionne. On obtient ainsi en contour l'image complète de la structure du corps (Fig.15). Cette image est étudiée au préalable par l'analyseur d'images, puis, suivant un programme approprié, par la calculatrice. L'avantage de~l'invention consiste en ce quelle permet d'augmenter de plusieurs fois, d'au moins un ordre de grandeur, la précision de l'appréciation des paramètres des corps, ainsi que (l'automatiser le processus de contrôle de la structure de corps solides, ce qui, à son tour, augmente fortement le rendement des investigations et permet une solution immédiate des questions de technologie. REVENDICAGIONS 1.- Procédé de détermination quantitative de la structure de corps solides au cours duquel l'échantillon est cassé, puis placé dans un microscope électronique à balayage qui fournit une image d'après laquelle on effectue l'appréciation quantitative, caractérisé en ce que le balayage est exécuté sur des portions conjuguées de la cassure de l'échantillon, puis les images obtenues sont additionnées .en superposant les portions conjuguées et 11 appréciation quantitative est effectuée d'après l'image résultante. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on obtient dans le microscope électronique à balayage des images négatives des parties conjuguées de la cassure et en ce que l'on effectue l'appréciation quantitative de la porosité sur l'image négative résultante obtenue. 3.- Procédé selon la revendication 2, au cours duquel, pour introduire les données sur la porosité dans une calculatrice électronique, l'image est lue par un dispositif de conversion de l'image en un ensemble numérique, caractérisé en ce que pour déterminer la direction de lecture, on fait passer à travers l'image résultante un faisceau lumineux monochromatique et l'on obtient l'image du spectre spatial d'après lequel on détermine la direction de l'anisotropie de l'espace poreux représenté correspondant à la direction optimale de lecture. 4.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on engendre l'image résultante positive et les images négatives des portions conjuguées de la cassure de l'échantil- lon, on les additionne deux par deux pour obtenir les images résultantes des empreintes des grains dans les portions de la cassure, on transforme les images des composantes de la structure en images de contour pour obtenir, en les superposant, les images de contour de la composante granulaire du corps, après quoi l'on effectue l'appréciation quantitative de la partie matricielle de la structure. 5.- Procédé selon l'une quelconques des revendications I à 4, caractérisé en ce que pour la superposition précise des images des portions conjuguées de lá cassure de l'échantillon et pour localiser les portions de l'image aux forts grossissements, on engendre les images des portions conjuguées en progressant successivement des faibles grossissements aux forts grossissements, on superpose la première paire d'images obtenues avec le plus faible grossissement en les faisant coincider d'après le contour de 11 échantillon ou d'après des indices morphologiques caractéristiques observés sur les deux surfaces de la cassure; on porte, sur l'une des images conjuguées, des repères aux portions choisies pour ltétude avec un grossissement plus fort, on reporte ces repères sur la seconde image conjuguée et par contrôle visuel d'après les repères sur les images conjuguées, on localise et on amène au centre du champ visuel du microscope électronique à balayage les portions conjuguées de l'image choisie pour l'étude avec un grossissement plus fort, on les enregistre, on reporte sur elles les repères de l'image précédente à faible grossissement avec contrôle visuel d'après des indices morphologiques, on superpose les images conjuguées d'après les repères et l'on répète les opérations indiquées chaque fois que l'on passe à un grossissement plus fort. 6.- Dispositif pour l'appréciation quantitative de la structure de corps solides par le procédé tel que défini dans la revendication 1, comprenant un microscope électronique à balayage avec un moniteur de télévision destiné à la visualisation des images des surfaces conjuguées des cassures des échantillons placés dans le microscope et raccordé à un module d'enregistrement vidéo de ses signaux de sortie, ce module étant raccordé lui-même par une liaison directe et une liai- son de réaction à un moniteur de télévision à contrôle du niveau de brillance, et un marqueur à faisceau lumineux pour le marquage des images obtenues sur les deux moniteurs de télé- vision, caractérisé en ce que le moniteur de télévision du microscope électronique à balayage est raccordé en outre directement à un moniteur de télévision supplémentaire à contrôle du niveau de brillance pour l'obtention simultanée de l'image des surfaces conjuguées sur l'écran de celui-ci, et en ce qu 'il est prévu un mélangeur d'images relié par son entrée à la sortie du moniteur de télévision du microscope et à la sortie du module d'enregistrement vidéo, et ayant une liaison directe et une liaison de réaction avec le moniteur de télévision supplémentaire à contrôle du niveau de brillance, ce mélangeur étant destiné à la superposition et à l'addition des images par mise en colncidence intégrale d'après des repères marquant des points conjugués strictement déterminés des images à superposer. 7.- Dispositif salon la revendication 6, caractérisé en ce quela sortie du mélangeur d'images est raccordée à un analyseur de son signal de sortie, analysant l'image résultante et destiné à introduire ;es données dans une calculatrice électronique. 8.- Dispositif selon la revendication u, caractérisé en ce que le signal de sortie de l'analyseur d'images est trans Lii5 a l'entrée du module d'enregistrement vidéo. 9.- Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que la sortie du moniteur de télévision supplémentaire à contrôle du niveau de brillance est munie d1 un moyen pour le changement de l'échelle de l'image sur son écran ce moyen étant une mémoire à accès direct, raccordée par une liaison directe et une liaison de réaction avec la sortie de ce moni- teur de télévision et destinée à mémoriser l'échelle de l'image précédente et l'augmenter ensuite. 10.- Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que la sortie du mélangeur d'images est raccordée à l'en- trée de la mémoire à accès direct pour la mémorisation des images et le changement ultérieur de l'échelle.