FR 2339173 A1 19770819 FR 7601765 A 19760120 La présente invention concerne une méthode et un dispositif pour déterminer certaines au moins des' caractristique pétrolières d'un sediment géologique, telles que par exemple, mai. non exclusivement, la possibilité de produire du pétrole immédiatement ou dans l'avenir, c'est-à-dire d'être une bonne roche-mère, ou encore d'être une rochr rsserv-oir contenant des hydrocarbures. Pour une meilleure compréhension de ce qui suit on -rappelle que - les composés du pétrole, principalement les hydrocarbures extractibles par les solvants organiques, se forment à partir de la matière organique in soluble - ou kérogène - sous I1 action de 11élévation de température qui résulte da l'enfouissement des sédiments dans un bassin sédimentaire - la connaissance de la matière organique soluble (hydrocarbures) d'une part, et de la matière organique insoluble d'autre part, est d'un grand intérêt en exploration pétrolière ; il a été montré en effet que . la quantité d'hydrocarbures formée dans les sédiments augmente régu lièrement avec la profondeur d'enfouissement.De ce fait, il est possible d'apprécier le degré d'évolution de la matière organique contenue dans ces sédiments et, plus particulièrement, 11 intervalle d'évolution qui correspond à la "phase principale de formation d'huile"; . ce sont ces hydrocarbures qui, dans certaines conditions,. vont être expulses de la- roche-mère dans laquelle ils se sont formés pour donner les accumulations de pétrole dans les roches réservoirs . la nature de la matière organique insoluble contenue dans les roches conditionne le potentiel pétroligène de ces roches, c'est-à-dire leur aptitude plus ou moins grande à produire les composés du pétrole. Il apparaît alors, que l'analyse systématique de ces composés organiques permet de distinguer, parmi les sédiments géologiques, ceux qui presentent le plus d'intérêt pour le géologue - sédiments géologiques ayant donné naissance au pétrole (roches-mères), sédiments qui au contraire ont accumulé ce pétrole (roches-réservoirs). La connaissance de tels renseignements permettrait aux foreurs de n'effectuer les opérations de carottage ou d'essai de réservoir, opérations longues et coûteuses, qu'à bon escient, surtout lorsque ces résultats peuvent être acquis simultanément aux opérations de forage. Bien que certains types d'analyses (fluorescences pour les indices, dégazage des cuttings ou déblais de forage) soient déjà effectués directement sur le chantier de forage, les résultats obtenus, incomplets et peu précis, ne permettent pas d'accéder à tous les renseignements désirés ni de les donner de façon systématique au fur et à mesure de la remontée des déblais. Quant aux techniques classiques de laboratoire concernant l'analyse de ces différents composés organiques, ce- sont des techniques trop longues et trop coûteuses pour être appliquées, en temps réel, lors des opérations de forage. Dans ce cas il faut faire appel aux méthodes récentes de pyrolyse de la matière organique directement dans les roches ; il a été montré, en effet, que le chauffage progressif jusqu'à 550nu d'une roche contenant de la matière organique permettait, grâce à l'utilisation d'un détecteur spécifique des hydrocarbures, de déterminer successivement au cours du chauffage - la quantité d'hydrocarbures présents dans la roche, qui est volatilisée à une température inférieure à 3500C - la quantité de produits hydrocarbonés qui résultent principalement du craquage de la matière organique insoluble - ou kérogène.Ces produits hydrocarbonés, qui se dégagent dans un intervalle de température compris entre 350 et 5500C)représentent ce qu'il est convenu d'appeler le potentiel pétroligène de la roche ou aptitude de la roche à produire dans l'avenir des produits hydrocarbonés. Pratiquement, une détection précise de deux types de produits hydrocarbonés nécessite le chauffage progressif d'un échantillon de sédiment géologique suivant une loi de variation de température qui peut être programmée et pour laquelle-l'augmentation de température ne doit pas excéder 20 à 250C/mn, suivie d'un refroidissement du dispositif de chauffage pour pouvoir effectuer valablement l'analyse de l'échantillon suivant. Dans les meilleures conditions, le temps d'analyse dtun échantillon est d'au moins 30 minutes. Une variante plus rapide de ce procédé, nécessitant une durée d'analyse de 10 à 15 minutes, consiste à introduire l'échantillon à analyser dans une enceinte maintenue à une température constante comprise entre 500 C et 550 C. Malheureusement il est difficile, sinon impossible, de distinguer les produits hydrocarbonés qui étaient présents dans l'échantillon de ceux résultant de la pyrolyse de la matière organique à cause notamment de l'échauffement plus ou moins rapide de l'échantillon une fois introduit dans appareil de chauffage. Ce procédé n'est en conséquence pratiquement pas employé. L'invention fournit une méthode et un appareil permettant d'obtenir très rapidement (4minutes environ), dans d'excellentes conditions de séparation et d'analyse, des informations concernant les deux types de composés hydrocarbonés précédemment cités et leur interprétation, à partir d'échantillons dont le poids ne dépasse pas 100 mg et qui, lorsqu'ils sont pris dans -les déblais dtun forage, ne nécessitent pas d'autre traitement préalable qu'un simple lavage pour éliminer la boue de forage. L'invention sera bien comprise et d'autres avantages apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre dtun exemple non limitatif de réalisation, illustrée par les dessins annexés où : - La figure 1 représente schématiquement un premier mode de réalisation du dispositif selon l'invention, les figures I A et I B illustrent le fonctionnement de ce dispositif, - la figure 2 montre la forme générale du signalA, - la figure 3 montre un exemple particulier d'utilisation et d'interpré tation des mesures effectuées sur les déblais d'un forage, - la figure 4 est une variante du dispositifss et - la figure 5 montre un exemple d'utilisation de l'appareillage selon l'invention. La méthode selon l'invention qui permet de déterminer rapidement et avec précision, d'une part, la quantité dthydrocarbures présents dans l'échantillon de sédiment géologique analysé, et, d'autre part, la quantité de produits hydrocarbonés résultant de a pyrolyse de la matière organique contenue dans cet echantillon et capable de produire des hydrocarbures, comprend les étapes suivantes a) on introduit un petit échantillon de sédiment géologique dans une en ceinte maintenue à une température au plus égale à environ 4000 C et de préférence sensiblement constante et dont la valeur est comprise entre 2000 C et 4000 C de façon à ne provoquer que la vaporisation des hydrocarbures contenus dans l'échantillon, b) on mesure la quantité de ces hydrocarbures, c) puis on place cet échantillon dans une enceinte maintenue à une tempéra ture comprise entre 40D C et 7000 C et de préférence sensiblement cons tante, et dont la valeur est comprise entre 550D C et 600- C, pour pro voquer la pyrolyse de la matière organique insoluble contenue dans l'échantillon, d) M7 mesure la quantité de produits hydrocarbonés résultant de cette py- rolyse et e > on déduit de ces mesures au moins une propriété pétrolière de la roche d'où provient l'échantillon analysé. Selon une première variante, la déduction d'au moins une propriété pétrolière de la roche est réalisée directement à partir des valeurs des mesures effectuées. Selon une autre variante la déduction d'au moins une propriété pétrolière de la roche est réalisée en fonction du rapport des valeurs des mesures effectuées et d'au moins une grandeur supplémentaire qui peut être la valeur de l'une ou l'autre des mesures effectuées. Dans une troisième variante du procédé selon l'invention appliqué à l'étude des déblais d'un forage, la détermination d'une propriété pétrolière des différentes couches de terrains traversées par le forage est déduite de la valeur prise par le rapport des yaleurs mesurées et des variations de ce rapport en fonction de la profondeur de laquelle proviennent les déblais. On pourra par exemple, sans que ce soit limitatif, déterminer le potentiel de production -en hydrocarbures de la roche d'ou provient l'échantil- lon analysé, le potentiel pétroligène de cette roche, ou aptitude à créer des hydrocarbures, mais on pourra aussi déterminer si la roche est ce que les techniciens appellent une "roche-réservoir" contenant des hydrocarbures, etc... Un mode particulier de réalisation de l'appareil pour la mise en oeuvre de la méthode selon l'invention est représenté schématiquement sur la figure 1. Cet appareil comporte un tube ou enceinte 1 chauffant ou susceptible dtêtre chauffé. De préférence ce tube est disposé de façon sensiblement verticale. Dans le cas illustré par la figure le dispositif comporte un organe 4 de chauffage de la partie inférieure 2 du tube 1 et un organe 5 de chauffage de la partie supérieure 3 du tube 1. Ces organes de chauffage pourront être de tout type connu et entourer le tube 1.Mais il sera possible de réaliser le tube 1 en deux parties électriquement conductrices séparées par une portion isolante, le chauffage étant obtenu par un courant électrique circulant dans les portions conductrices du tube 1. Chaque organe de chauffage comporte un élément de régulation qui, pouvant être de tout type connu, n'est pas représenté. L'organe de chauffage 4 est adapté à maintenir dans la partie inférieure 2 du tube 1 une température de préférence constante, dont la valeur est inférieure à 4000 C et plus précisément comprise entre 200D et 400 C. L'organe de chauffage 5 est adapté à maintenir dans la partie supérieure 3 du tube 1 une température de préférence constante, dont la valeur est comprise entre 4000 C et 700 C et plus précisément entre 550 C et 600 C. L'extrémité supérieure 10 du tube 1 est maintenue à la même température que la portion 3 du tube 1 qui-communique par un canal 1Oa de petit diamètre avec un dispositif il permettant de détecter et de mesurer la quantité de produits hydrocarbonés provenant du tube 1. Le dispositif de détection spécifique des produits hydrocarbonés comprendra, par exemple, un détecteur du type à flamme ionisante d'utilisation classique dans les analyses par chromatographie en phase gazeuse. Le détecteur il délivre un signal ss représentatif des quantités de produits hydrocarbonés mesurées. Ce signal peut être transmis à un dispositif d'enregistrement 12 pour éventuellement être visualisé. L'appareillage selon l'invention comporte également une nacelle 7 dans laquelle est placé l'échantillon à analyser. Cette nacelle peut être déplacée pour être introduite dans le tube 1 sous l'action d'un dispositif approprié, tel que, par exemple, un piston 6 associé à des moyens de déplacement 6a automatiques ou manuels pouvant être constitués par un cylindre formant avec le piston 6 un vérin à double effet, et relié à une source de fluide, ou encore une roue dentée (ou pignon) qui peut être entrainée en rotation et qui coopère avec une crémaillère solidaire du piston 6. De préférence le piston 6 est creux. Il est relié à sa partie inférieure à une canalisation 8 délivrant un gaz vecteur pouvant être un gaz inerte (azote, hélium,...) ou de l'hydrogène. Un dispositif 9 assure l'isolation et l'étanchéité autour du piston 6. Ce dispositif peut éventuellement être déplaçable pour faciliter l'introduction de l'échantillon dans la nacelle 7. Le fonctionnement de l'appareil est indiqué ci-dessous. On introduit dans la nacelle 7 l'échantillon à analyser. Cet échantillon qui sera de préférence de petite dimension et d'un poids n'excédant pas 100 mg pourra ne subir aucun traitement préalable, même lorsqu'il provient de déblais de forage (cuttings), mais pourra également avoir subi certains traitements tels que séchage modéré, broyage, etc... Le dispositif est alors dans la position représentée par la figure 1. Les organes de chauffage 4 et 5 sont alimentés en énergie et lorsque chacune des parties 2 et 3 a atteint la tem pérature désirée on introduit à l'instant t la nacelle dans le tube 1 et tout o d'abord dans la portion inférieure 2 (figure 1A). Sous l'action de la température qui est fixée à une valeur comprise entre 2000C et 4000C la totalité des hydrocarbures contenus dans l'échantillon est vaporisée puis détectée et mesurée par le dispositif 11. A l'instant tt; lorsque la quasi totalité des hydrocarbures a été vaporisée, le piston 6 est déplacé rapidement vers le haut de la figure 1 et la nacelle 7 positionnée dans la portion 3 du tube 1 (fig. 1B). Sous l'action de la température élevée (entre 550DC et 600 C) s'effectue la pyrolyse de la totalité de la matière organique contenue dans l'échantillon. Lorsqu'à lsins- tant t2 la totalité des produits hydrocarbonés résultant de cette pyrolyse a été détectée et mesurée par le dispositif 11, le piston 6 peut être replacé dans sa position initiale (fig. t). La figure 2 représente la forme générale du signal "b délivré par le dispositif 11 entre les instants t et t2 en fonction du temps t. Comme o on peut le voir, ce signal comporte généralement deux pics distincts P1 et P2. Le premier, d'amplitude H1, apparait dans l'intervalle de temps [t - t | et correspond aux hydrocarbures présents dans l'échantillon. Le second, d'amplitude H2, apparat dans l'intervalle de temps ptt ~ t21 et correspond aux produits hydrocarbonés résultant de la pyrolyse de la matière organique de l'é- chantillon. Lorsque les moyens 6a de déplacement du piston 6 sont automatiques, ils pourront être actionnés par le signal A. Par exemple, lorsque à l'instant tt ce signal atteint en décroissant une limite inférieure, les moyens 6a déplacent le piston 6 vers le haut de la figure I pour placer la nacelle 7 dans la portion 3 du tube 1. - L'examen des valeurs Ht et H2 des pics P1 et P2 permet de caractériser la roche de la manière suivante 1") Les valeurs élavées de H2 indiquent une roche-mère de bonne qualité contenant d'autant plus d'hydrocarbures que, simultanément, la valeur de H1 est importante, 2a) les valeurs moyennes de H2 caractérisent une roche-mère de qualité moyenne contenant d'autant plus d'hydrocarbures que, simultanément, la valeur de H1 est importante, 30) tandis que les valeurs faibles de H2 caractérisent a) une-roche ne présentant aucun intérêt pétrolier, lorsque simul tanément les valeurs de H1 sont faibles, b) des indices-dthydrocarbures lorsque simultanément H1 a une valeur moyenne, et c) une roche-réservoir remplie d1hydrocarbures lorsque simultanément les valeurs de H1 sont élevées. Bien entendu on ne sortirait pas du cadre de la présente invention en considérant non pas les valeurs maximales H1 et H2 des pics P1 et P2 mais les valeurs des intégrales de ces pics. Le figure 3 montre, à titre d'exemple, un cas particulier de l'utilisation de la méthode selon 11 invention mise en oeuvre pendant la réalisation d'un forage. On procède aux mesures, comme indiqué précédemment, sur des échantillons constitués par les déblais ou "cuttings" contenus dans la boue de forage. Pour chaque échantillon analysé, le dispositif 12 enregistre sur deux graphiques distincts les valeurs de H1 et H2 en fonction de la profondeur P d'où provient l'échantillon, cette profondeur étant déterminée par tout dispositif connu 12a qui ne sera pas décrit en détail et qui associé à l'appareillage illustré par la figure 1 délivre à ltenregistrement 12 un signal représentatif-de la profondeur de laquelle provient l'échantillon. On obtient alors un double graphique représenté par la figure 3 sur lequel et de la façon indiquée précédemment il est aisé de localiser avec précision - les formations géologiques ne présentant aucun intérêt pétrolier (zones I, III, VII et IX) - les formations géologiques composées de roches-mères de qualité moyenne (zone II) - - les formations géologiques composées de bonnes roches-mères dans lesquelles les hydrocarbures sont en place (zone IV) ou partiellement en place (zone V) - les formations géologiques constituant des zones réservoirs contenant des hydrocarbures (zone VI) et - les formations géologiques ne présentant que des indices pétroliers (zone VIII). Toutes ces informations ainsi obtenues permettent au géologue de chantier d'avoir une connaissance précise des caractéristiques pétrolières des formations géologiques traversées. La figure 4, représente schématiquement un appareillage modifié pour la mise en oeuvre de la première variante de la méthode selon l'invention. Outre les organes déjà décrits, cet appareillage comporte un circuit 13 de traitement des signaux enregistrés dans le dispositif 12. Le dispositif 13 délivre un signal S représentatif du rapport H1/H2 transmis et enregistré dans le dispositif 14 qui reçoit simultanément un second signal représentatif d'une grandeur déterminée. Dans le cas illustré par la figure 4 cette seconde grandeur est la valeur H2 du pic P2 (Fig.2) qui est transmise directement du dispositif 12 au dispositif 14. Le couple de valeurs H1/H2 et H2 permet de déterminer las caracté- ristiques pétrolières de la manière suivante - les valeurs élevées et moyennes de H2 caractérisent des roches-mères respectivement de bonne qualité et de qualité moyenne, ces roches-mères contenant d'autant plus d'hydrocarbures que la valeur du rapport est grande. - Les valeurs faibles de H2 caractérisent - des roches ne présentant pas d'intérêts pétroliers lorsque simultanément la valeur du rapport est faible - des indices pétroliers - lorsque simultanément la valeur du rapport H1/H2 est moyenne - des roches-réservoirs remplies d'hydrocarbures lorsque simultanément la valeur du rapport H2/H1 est grande. Bien entendu, il est possible de caractériser les roches étudiées en examinant le couple des valeurs de H1/H2 et de H1. Comme précédemment cette variante de la méthode seSon l'invention peut être avantageusement mise en oeuvre sur le chantier de forage pendant la progression de l'outil de forage, le dispositif 12a mesurant la profondeur du puits foré étant alors relié au dispositif enregistreur 14 comme indiqué en trait interrompu sur la figure 4. Les auteurs ont aussi découvert que, pour un sondage donné, le rapport H1/H2 augmente régulièrement avec la profondeur d'enfouissement (figure 5), quel que soit le type de matière organique des échantillons étudiés et dans la mesure où ces échantillons ne sont pas affectés par les phénomènes de migration. Dans ce cas, les valeurs prises par le rapport H1/H2 permettent de délimiter les zones de formation d'huile et de gaz dans les sondages : les zones à gaz se caractérisent par des valeurs de H1/H2 supérieures à 0,5 et les zones à huile par des valeurs inférieures à 0,5. Quant aux phénomènes de la migration ils se traduisent par des valeurs anormales de H1/H2 par rapport à celles de la courbe moyenne de la figure 5, en particulier - des valeurs de H1/H2 nettement en excès par rapport à la courbe moyenne (niveau A de la figure 5) caractérisent des niveaux réservoirs imprégnés d'huile (ces niveaux réservoirs se reconnaissent par ailleurs à leur faible valeur du paramètre H2) ; - des valeurs de H1/H2 légèrement en excès (niveau B de la figure 5) cor respondent à de faibles accumulations d'huile (indices) à à ltopposé,des valeurs de H1/H2 inférieures à celles de la courbe moyenne (niveau C de la figure 5) caractérisent des niveaux ayant perdu des hydro carbures par drainage (ces niveaus correspondent généralement à des roches mères présentant par ailleurs une valeur élevée de H2). R E V E ND I C A T I O N S 1. - Méthode permettant l'évaluation rapide'd'au moins une caractéristique pétrolière de sédiments géologiques sur la base de faibles prélèvements, caractérisée en ce que lfon effectue successivement et en atmosphère non oxydante les opérations suivantes :: a) introduction rapide de l'échantillon dans une première enceinte maintenue à une température sensiblement constante et au plus égale à 4000 C, pour provoquer la vaporisation des hydrocarbures contenus dans cet échantillon, b) détermination dfune première grandeur représentative de la quantité desdites hydrocarbures, puis c) introduction rapide de l'échantillon dans une seconde enceinte maintenue à une température sensiblement constante comprise entre 4000 C et YO0 C pour provoquer la pyrolyse de la quasi totalité de la matière organique contenue dans l'échantillon, d) détermination d'une seconde grandeur représentative de la quantité des -produits hydrocarbonés résultant de la pyrolyse de la matière organique de l'échantillon, et e) déduction de cette double détermination d'au moins une caractéristique pétrolière du sédiment géologique. 2. - - Méthode selon la revendication 1 caractérisée en ce que l'on maintient la température de ladite première enceinte à une valeur comprise entre 2000 C et 400 C. 3. - Méthode selon la revendication 1 caractérisée en ce que l'on maintient la température de ladite seconde enceinte à une valeur comprise entre 550 C et 600C C. 4. - Méthode selon la revendication 1 caractérisée en ce que l'on détermine une troisième grandeur proportionnelle au rapport de ladite première grandeur et de ladite seconde grandeur, et en ce que lton déduit au moins une caractéristique pétrolière du sédiment géologique en fonction de ladite troisième grandeur et dfau moins une desdites première et seconde grandeurs. 5. - Méthode selon la revendication 1 permettant de localiser parmi les formations géologiques traversées par un forage, celles qui ont des caractéristiques pétrolières notablement différentes des autres, caractérisée en ce qu'on détermine une troisième grandeur représentative du rapport desdites première et seconde grandeurs pour des échantillons provenant de profondeurs différentes, on détermine la courbe de variation moyenne de cette troisième grandeur en fontion de la profondeur et on localise lesdites formations géologiques en déterminant celles pour lesquelles la valeur de la troisième grandeur s'écarte notablement de la valeur de la courbe moyenne. 6. - Dispositif permettant I'évalution rapide d'au moins une caractéristique pétrolière de sédiments géologiques sur la base de faibles prélèvements, caractérisé en ce qu'il comporte en combinaison a) une première enceinte pourvue de premiers moyens de chauffage adaptés à maintenir cette enceinte à une température sensiblement constante, b) une seconde enceinte pourvue de seconds moyens de chauffage adaptés è maintenir cette seconde enceinte à une température sensiblement cons tante et supérieure à celle de la première enceinte, c) un support d'échantillon et des moyens pour positionner successivement ledit support dlEchantillon dans ladite première puis dans ladite seconde enceinte, et des moyens d'admission d'un gaz non oxydant sous pression pour entraîner les composés hydrocarbonés qui se dégagent de l'échantil- lon lorsqu'il est introduit dans lesdites enceintes, d) des moyens pour déterminer une première grandeur représentative des hydro carbures dégagés par l'échantillon lorsqu'il est dans ladite première enceinte et une seconde grandeur représentative des produits hydrocarbonés dégagés par l'échantillon lorsqu'il est dans ladite seconde enceinte, ces moyens étant adaptés à produire un signal représentatif de ces grandeurs. 7. - Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que lesdits premiers moyens de chauffage sont adaptés à maintenir ladite première enceinte à une température inférieure à 4000 C. 8. - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que lesdits premiers moyens de chauffage sont adaptés à maintenir ladite première enceinte à une température comprise entre 200 C et 400 C. 9. - Dispositif selon une des revendications 7 ou 8 caractérisé en ce que lesdits seconds moyens de chauffage sont adaptés à maintenir ladite seconde enceinte à une température supérieure à 4000 C. 10. - Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que lesdits seconds moyens sont adaptés à maintenir ladite seconde enceinte à une tempé- rature comprise entre 400 et 7000 C et de préférence entre 550 et 6000 C. 11. - Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce qui comporte un tube sensiblement vertical dont la partie inférieure constitue ladite première enceinte et la partie supérieure ladite seconde enceinte. 12. - Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que lesdits moyens de déplacement dudit support d'échantillon sont automatiques et adaptés à déplacer ce support de la première à la seconde enceinte lorsque ladite première grandeur a atteint en décroissant une valeur limite prédéterminée. 13. - Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce qu'il comporte des moyens adaptés à produire un signal représentatif du rapport de ladite première grandeur et de ladite seconde grandeur. 14. - Dispositif selon la revendication 13 pour localiser parmi les formations géologiques traversées par un forage celles qui ont des caractéristiques pétrolières notablement différentes des autres, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'enregistrement du signal représentatif de la valeur du rapport desdites première et seconde grandeurs pour des échantillons provenant de profondeurs différantes.