FR 2340580 A1 19770902 FR 7603337 A 19760206 La présente invention concerne un procédé de mesure précise de la dose d'irradiation y et/ou neutronique absorbée par un échantillon cristallin, par la mesure du flux d'électrons émis par ledit échantillon chauffé dans un four de chauffage, ainsi qu'un dispositif de commande numérique d'un four de chauffage utilisé pour chauffer ce même échantillon. On sait qu'un échantillon cristallin, lorsqu'il est soumis à un rayonnement y ou à un rayonnement neutronique, voit ses électrons transférés de la bande de valence à la bande de conduction du réseau cristallin Une certaine proportion de ces électrons est capturée dans des pives du réseau cristallin, piètes qui sont dus à des imuretes et d'autres imperfections de ce meme réseau Pour libérer les electrons des pièges, il faut apporter de lfensrgie au réseau cristallin. Ce processus d'apport d'énergie appelé stimulation peut être optique ou thermique.Dans la pressente invention, on se préoccupera exclusivement de la stimulation thermique des échantillons cristallins, pour, grâce à l'énergie apportée sous forme thermique, libérer les électrons piégés dans le cristal, électrons aui sont mesurés et permettent de doser l'irradiation y et/ou neutronique absorbée préalablement par l'échantillon. Les électrons, libérés par le cristal par chauffage, sont captés et mesurés par un lecteur d'exo-électrons lors du phénomène d'émission exo-électronique thermo-stimulée. L'émission exo-électronique due au chauffage est mesuree par exemple, à l'aide d'un compteur Geiger-Muller sans fenêtre à circulation gazeuse ou encore un nhotom.ultiplicateur sans fenêtre; I1 s'est avéré, que pour obtenir des résultats de mesure exo-electronique représentative de la dose d'irradiation absorbée par l'échantillon, il était avantageux de chauffer l'échantillon cristallin dans un four de chauffage de telle sorte que la montée en température de l'échantillon se fasse de façon linéaire de maniere aussi reproductible et précise que possible, montée suivie d'un palier de température de durée réglable. Pour obtenir cette forme de montée en température du four de chauffage, il est avantageux de l'alimenter avec des résistances électriques et on a essayé, dans le passé, d'utiliser une méthode analogique qui consiste, à l'aide d'un amplificateur opérationnel monté en intésrateur (condensateur en contre-réaction), d'intégrer un courant constant réglable pour obtenir la pente de la montée en température voulue et ensuite enlever le courant d'injection pour obtenir le palier la capacité gardant sa charge en mémoire Cette méthode assez simple à mettre en oeuvre ohlige à prendre des circuits intégrées à faible fuite, ce qui, sans être impossible, est difficile et croûteux, et présente l'inconvénient lié aux méthodes analoaicrues en géné- ral toujours fortement perturbées par des problèmes de dérive (variation de la tension d"'offset" de l'intégrateur). La pressente invention concerne un procedé de mesure précise de ladite dose d'irradiation y et/ou neutronique absorbée par un échantillon cristallin, selon lequel on place l'échantillon cristallin dans un four de chauffage, caractérisé en ce quton échauffe l'échantillon de la température T1 à la température T2 durant un intervalle de temps t0 à une vitesse linéaire réglable sur commande numérique et comprise entre 0,1 C/seconde et 100C/s, cette vitesse étant constante à 1 % près, puis en ce qu'on maintient la température de l'echantil- lon à la température T2 pendant un intervalle de temps tl réglable, en ce qu'on mesure pendant le chauffage de l'echantil- lon le flux d'électrons émis par ledit échantillon chauffé Ainsi, dans le procédé selon l'invention, le chauffage de l'échantillon se fait sur commande numérique. Le dispositif de commande numérique, selon l'invention, utilisé pour alimenter un four de chauffage électrique, comprend un oscillateur périodique délivrant des impulsions à une fré- quence f, un diviseur de fréquence de module N dont l'entrée est reliée d'une part à la sortie de l'oscillateur périodique et d'autre part à des moyens de commande du module N du diviseur de frequence, ledit diviseur délivrant en sortie des impulsions f à une fréquence N ; le contrôle du module N permet de faire varier, comme on le verra par la suite, la pente ce la droite de chauffage du four. ltn compteur binaire est situé dans le dispositif selon l'invention en sortie du diviseur de frecluence de module N et est relié salement à une logique d'arrêt et de remise à zéro, ledit compteur délivrant en sortie un spinal electrique numérique proportionnel au nombre total d'impulsions delivrees par le diviseur, et le dispositif comprend eaalement, un organe de conversion numérique analogique dont l'entrée est reliée à la sortie du compteur binaire délivrant un signal analogique de commande d'un circuit de puissance alimentant des résistances chauffantes du four, un organe e mesure de la température du four tel qu'un thermo-couple délivrant un signal électrique proportionnel à cette température, un comparateur alimenté par le signal de sortie dudit organe de mesure de la température du four, ayant pour fonction de comparer le signal électrique de sortie dudit organe de mesure à une valeur de référence correspondant à une température de palier T2 et délivrant un signal de sortie dans la logique d'arrêt et de remise à zéro du compteur binaire, un organe de chronométrie déclenché par le signal de sortie du comparateur délivrant, après un temps tl réglable dans la logique d'arrêt dudit compteur un signal de sortie correspondant à la remise à zéro du compteur binaire. La méthode numérique selon l'invention consiste à réaliser une tension de pente réglable, le réglage étant fait non plus par une variation continue de cette tension en fonction du temps comme dans la méthode analogique de l'art antérieur, mais d'obtenir cette variation de tension par commande numérique imposant des variations discrètes de tension (en éche Ions > en fonction du temps. On obtient alors une rampe de tension en forme de marche d'escalier, mais le nombre de marches étant élevé, leur présence n'est pas désavantageuse. Le procédé selon l'invention et le dispositif de chauffage du four qui s'y rattache, permettent d'éliminer complètement les problèmes de dérive, les régalages et les commandes restant très souples. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront mieux apres la description qui suit d'un exemple de réalisation donné à titre explicatif et nullement limitatif en référence aux figures annexées sur lesquelles on a représenté - sur la figure 1, un schéma d'ensemble du dispositif de chauffage d'un échantillon cristallin et du dispositif de mesure des électrons émis par cet échantillon cristallin chauffé, - sur la figure 2, la courbe d'élévation de température en fonction du temps de l'échantillon cristallin, - sur la figure 3, un schéma bloc du dispositif de commande numérique du chauffage d'un four. Sur la figure 1, on a représenté en 2 l'échantillon cristallin chauffé par un four de chauffage électrique 4 comprenant des résistances électriques telles que 6, ces résistances étant alimentées en puissance par le dispositif de commande numérique du chauffage du four 8. La température de l'échantillon est mesurée et enregistrée par un dispositif 10 de type classique comprenant par exemple un organe de mesure de température par thermocouple et un organe d'enregistrement graphique de la température en fonction du temps.L'échantillon cristallin est surmonté d'un compteur photo-multiplicateur ou d'un compteur Geiger-Muller sans fenêtre 12 (alimenté par une alimentation haute tension 14), délivrant un signal électrique de sortie sur la voie 16 dans un enregistreur ou une mémoire 18, signal électrique proportionnel au nombre d' exo-électrons libérés par l'échantillon cristallin lors du chauffage. I1 est évidemment possible à l'aide du dispositif général représenté sur la figure 1, de mesurer le nombre des électrons émis par l'échantillon en fonction du temps grâce à l'enregistreur 18 ou d'observer le nombre d'électrons émis par l'échantillon en fonction de la température de l'échantillon en combinant les renseignements délivrés par l'enregistreur de température de l'échantillon 10 et le dispositif de mesure de l'intensité des électrons émis 18. Comme on l'a déjà expliqué précédemment pour que la mesure de l'émission électronique soit véritablement représentative de la dose d'irradiation absorbée par l'échantillon cristallin, la montée en température de l'échantillon en fonction du temps t0 et la durée du palier à température constante tl doivent être extrêmement précises et reproductibles, pour suivre préférentiellement la loi représentée sur la courbe 20 de la figure 2. La montée en température à partir d'une température T1 jusqu'à une température T2 se fait selon une rampe linéaire pendant le temps t0 puis la température T2 de l'échantillon est maintenue à cette valeur constante pendant un temps tel . Sur la figure 3, on a représenté le schéma bloc du dispositif de commande numérique du four de chauffage repré senté en 4 sur la figure 1 Ce dispositif comprend un oscillateur périodique 22, oscillateur à quartz par exemple délivrant dans un diviseur de fréquence 24 de module N des impulsions à une fréquence f. Le module N du diviseur est enregistré dans une mémoire 26, dont la sortie commande le diviseur, la valeur du module N étant déterminée par un ensemble de roues codeuses associées à un interface à code binaire 28. En sortie du diviseur 24 de module N, sur la voie 30, f circule une série d'impulsions à la fréquence N ces impulsions étant envoyées dans un compteur binaire 32. Ce compteur 32 enregistre les impulsions envoyées par la voie 30 et délivre en sortie sur la voie 34 un signal numérique gale à la somme du nombre des impulsions envoyées sur son entrée.Le compteur binaire 32 est suivi d'un convertisseur numérique analogique 36 délivrant un courant tel que représenté sur la courbe 38, ce courant circulant dans la voie 40 étant fonction du signal d'entrée sur la voie 34, signal dont l'amplitude est fonction du nombre total d'impulsions enregistrées par le compteur binaire 32 On a disposé ensuite en 42 un convertisseur courant-tension réalisant un changement d'impédance et de niveau, ce convertisseur consistant en un amplificateur bouclé de type classique délivrant une tension sur la voie 44 telle que représentée sur la courbe 46 En t8, est disposé un convertisseur multifonctionnel permettant de corriger le signal envoyé sur le circuit de puissance 50 par la voie 49 en fonction des caractéristiques du four ; le rôle de ce convertisseur est détaillé dans la suite Le circuit de puissance 50 alimente les resistances chauffantes telles que 6 du four de chauffage La mesure de la température de l'échantillon se fait à l'aide d'un thermocouple chrome-alumel par exemple représenté en 52 suivi d'un amplificateur de tension du thermo-couple 54 suivi d'un comparateur 56 dont une des valeurs de comparaison est réglée par l'intermédiaire du rhéostat 58 La sortie du comparateur est reliée d'une part à une logique d'arrêt et de remise à zéro du compteur binaire 32 et d'autre part à un oscillateur 62, oscillateur à quartz vibrant à un Hertz par exemple et délivrant une série d'impulsions dans une échelle de comptage 64, cette échelle de comptage étant reliée à un système de roides codeuses 66 permettant d'afficher et de régler la longueur du palier de durée tl ; le système 66 est suivi d'une logique de fin de palier 68 dont la sortie est reliée par la voie 7 à la logique d'arret de remise à zéro du compteur. Tous ces organes électroniques classiques et individuellement bien connus de l'homme de l'art ne seront pas décrits plus precisément La mesure de la température de l'échantillon, peut être rendue plus précise par l'emploi d'un pyromètre 72 associé à un enregistreur 74, Le pyromètre permet de préciser en valeur absolue, l'indication de température relative délivrée par le thermo- couple qui donne la différence entre la température d'une source chaude (celle du four) et alune source froide. La température délivrée par le pyromètre et le thermo-couple, est envoyée dans un enregistreur 74 sur lequel s'inscrit la courbe de variation de la température en fonction du temps tel que représenté sur la figure 2. L'utilisation du pyromètre permet de compenser la soudure froide du thermo-couple. La logique d'arrêt 60 permettant la remise à zéro et l'arrêt du compteur binaire 32 comprend trois interrupteurs manuels 76, 78 et 80, interruuteurs respectivement de marche, d'arrêt et de remise à zéro du compteur binaire, ces trois ordres étant transmis à ce même comptar binaire 32 par l'5.ntermédiaire des voies 82, 84 et 86, Le fonctionnement du dispositif est le suivant : en fonction de la température du plateau de 3'échantillon, et de la vitesse de croissance de la température, on détermine le rodule N du diviseur en agissant sur les roues codeuses de l'organe 28 ; on ait également sur l'organe 53 pour L fixer la température T2 du plateau à une valeur désirée et on ajuste le convertisseur multi-fonctionnel de façon, anrès calibrage préalable fonction des caractéristiques non linéaires de la résistance du four de chauffage 6, à obtenir une rampe liné- aire de montée de temperature, de pente connue jusqu' une valeur de température déterminée On appuie ensuite sur la manette 80 pour remettre à zéro le compteur binaire 32 et on enclenche le dispositif de marche 76.Le compteur binaire commence alors à emmagasiner les impulsions à une fréquence f N provenant du diviseur de module N, et le circuit de puissance 50 en bout de chaîne envoie un courant de chauffage programmé dans la résistance 6 en montée régulière jusqu a ce que la tension de sortie de l'amplificateur 54 de thermocouple atteigne une valeur égale à celle affichée sur le comparateur 56. Pour cette valeur, l'oscillateur 62 est alors déclenché et envoie des impulsions à une fréquence de un Hertz par exemple dans une échelle de comptage, les roues codeuses déterminant l'intervalle de temps tl ; cette échelle de comptage emmagasine les impulsions jusqu'à ce que le temps correspondant à ce nombre d'impulsions soit égal à celui affiché sur l'échelle de comptage, auquel instant la logique de fin de palier 68 est enclenchée, ce qui a Pour effet, par la voie 70 d'enclencher la remise à zéro du compteur binaire par un ordre envoyé sur la voie 86. Lorsque le comparateur 56 a une valeur d'entrée égale à celle déterminée par la résistance 58 et correspondant au seuil de température T2, l'ordre de blocage d'entrée ou signal d'arret est envoyé sur la logique d'arrêt de remise à zéro du compteur 60 par la voie 71, ce qui fait que, par la voie 82, le compteur binaire est bloqué et délivre une tension constante qui se traduit sur les résistances 6 du four de chauffage par une température constante. La mémoire 26 commandant le diviseur de module N est par exemple une mémoire programmée du type "ROM", le programme de la mémoire est imposé par un code binaire de 8 bits. Par commodité, la section de vitesse de chauffage se fait avec des roues codeuses du type "CONTRAVES" et est convertie ensuite par une interface à code binaire compris dans l'organe 28 afin de commander la mémoire programmée 26. La valeur limite de division (valeur du module N) est égale à 255 en considérant 8 bits. EXEMPLE DE REALISATION La vitesse de chauffage est comprise entre 0,10ces et 100C/s. La température maximum T2 est de 1000"C et la tension de sortie maximum du convertisseur numérique analogique du type DAC 70 CSB fabriqué par BURR-BROWN est de 10 volts ; on utilise un convertisseur numérique analogique de 10 bits. Dans ce cas, chaque échelon de tension est de 1 0 ~ 10 2 V, soit 10 milli 210,1 volts. Pour obtenir 10 Volts, 103 impulsions sont ainsi nécessaires. Pour une vitesse de chauffage de 0,1 C/s, si on veut atteindre 10000C, il faudra 10 000 secondes, d'out une fréquence 3 f= 1 4 = 0,1 impulsion par seconde à l'entrée du compteur binaire 32 ; pour une vitesse de chauffage de 100C/s, si on veut atteindre 10000C, il faudra attendre 100 secondes d'ob une fréquence f' = 10 Hertz. 0,1 /s, - pour O,1 /s On a Nf = = 10- Hertz f - pour 10 C/s, on a N = F' = 10 Hertz On peut maintenant choisir f et N sachant que N peut varier de 1 à 255. Pour 0,1 C/s, on prend N = 100 d'out f = 10 hertz et pour 100C/s, on prend N = 1 et les paramètres f et N sont alors parfaitement déterminés. Pour perfectionner le circuit, avant de commander le four de chauffage on peut, selon une variante préférentielle de réalisation de l'invention, utiliser un circuit pour corriger la courbe du four ; en effet, le four comprenant des résistances chauffantes, la résistance de ces dernières varie en fonction de la température ; il est donc nécessaire d'inclure un circuit de correction donnant la fonction de transfert suivante tension de sortie = k (tension d'entrée)m avec m comprisentre 0,2 et 5. Avec la possibilité de réglage du coefficient m, on corrige la courbe de réponse du four en fonction du matériau utilisé pour la fabrication des résistances du four. Ce convertisseur multi-fonctionnel 48 utilisé est par exemple le convertisseur fabriqué par la compagnie BURR-BROWN tel qu'adapté pour les fonctions exponentielles. La variation de température du four est détectée à l'aide du thermocouple 52 dont la tension de sortie 5 est amplifiée dans l'amplificateur 54 dont une entrée est reliée a l'indica- tion du pyromètre 72 pour compensation de la température de la soudure froide. L'information de sortie dirigée vers le comparateur 56 ntest alors plus dépendante de la température ambiante. Le reste du dispositif horloge, mémoire, logique d'arrêt et de blocage sont de type classique et ne sont pas décrits avec plus de précision puisqu'à la portée de l'homme de l'art. I1 va de soi, qu'en agissant sur le convertisseur multi-fonctionnel 48, il est possible de programmer la montée en température du four pour des valeurs autres que les montées binaires décrites précisément dans l'invention. REVENDTCAIIfl(\S Dispositif de commande numérique d'un four, caracte- risé en ce quil comprend : - un oscillateur périodique délivrant des impulsions à une fréquence f, - un diviseur de fréquence de module N dont 11 entrée est reliée d'une part à la sortie de l'oscillateur périodique et autre part à des moyens de commande du module N du diviseur de fréquence, ledit diviseur délivrant en sortie des impulsions f à une fréquence fin - un compteur binaire dont l'entrée est reliée dune part à la sortie du diviseur et d'autre part à une logique d'arrêt et de remise à zéro, ledit compteur délivrant en sortie un signal électrique numérique proportionnel au nombre total d'impulsions délivrées par le diviseur, - un organe de conversion numérique analogique dont Ventrée est reliée à la sortie du compteur binaire délivrant un signal analogique de commande d'un circuit de puissance ali entan des résistances chauffantes du four, - un organe de mesure de la température du four délivrant un signal électrique proportionnel à cette température, - un comparateur alimenté par le signal de sore dudit organe de mesure de la température du four, ayant pour fonction de comparer le signai électrique de sortie dudit organe de masure une valeur de référence correspondant à une température de palier T2 et délivrant un signal de sortie dans la logique d'arrêt et de remise à zéro du compteur binaire, - un organe de chronométrie déclenché par le signal de sortie du comparateur délivrant, après un temps t1 réglable, un signal de sortie de remise à zéro du compteur binaire dans la logique d'arrêt dudit compteur. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé an ce qu'il comprend de plus un convertisseur multi-fonctionnel interposé entre le convertisseur numérique analogique t ç la circuit de puissance alimentant les résistances chauffantes c four, 3. Dispositif selon l'une quelccnque des revendica+4ons t et 2, caractérisé en ce que organe de mesure de la températu- re des fours est constitué par un pyromètre de calibration et un thermocouple. 4. Dispositif selon ltune quelconque des revendications 1 à 3,.caractéris- en ce que Il organe de chronométrie est constitué par un oscillateur contrôlé par ledit comparateur et déli- vrant des impulsions pendant-un temps t déterminé, une échelle de comptage et une logique de fin de palier délivrant l'ordre d'arrêt à la logique d'arrêt et de remise à zéro du compteur. 5. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend-de plus un convertisseur courant-tension adapta- teur d'impédance disposé entre le convertisseur numérique analo- gique et le convertisseur multifonctionnel. 6. Application du dispositif de commande- numrique -d'un four selon l'une quelconque des- revendicetions 1 à 5 à la comman- de d'un four où est placé un échantillon cristallin dans le but de mesurer la dose d'irradiation # et/ou neutronique absorbée per ledit échantillon cristallin.