FR 2349113 A1 19771118 FR 7611647 A 19760421 La présente invention concerne un procédé et une installation de séchage de produit dissous dans un solvant, du genre ou l'an recycle un gaz de convection dudit solvant, inerte à l'égard dudit solvant, en circuit fermé coimiprenant une enceinte de séchage, un échangeur-refroidisseur à fluide réfrigérant, dans lequel ledit solvant est condensé. ans ce genre d'installatacn, on utilise généralement de l'eau à titre de réfrigéront, ce qui présente l'inconvénient de ne pouvoir s'appliquer @u u'à certains solvants lourds facilement con- densables. e"est la raison pour laquelle, jusqu'à maintenant, on a-uti- lisé d'autres procédés et installations de séchage avec de l'air chaud dont l'épuration se fait par adsorption de vapeur des sol vnts sur un charbon actif ou sur d'autres adsorbants disposés en lits dans plusieurs cuves cylindriques au travers desquelles on fait passer l'air à purifier. La régénération de l'adsorbant est assurée par injection de vapeur d'eau, tandis que l'air à épurer est alors @iriger sur une autre cuve d'adsorbant. La @résente invention a pour objet un procédé de séchage dans lequel on utilise un gaz inerte a l'égard du solvant, a' l'exclusion de l'air qui en général présente des risques d'inflammation avec ledit solvant. Un autre objet d'invention est un procédé et une installation de séchage avec un gaz inerte combiné avec un fluide réfrigérant utilis@ dans l'échangeur-refroidisseur et qui permet une simplifi- cation notable de l'in@tallation, une conomie de fonctionnement, et qui permet d'obtenir une teneur en solvant plus faible pour le gaz inerte, améliorant ainsi le séchage et la récupération aven- tuelle du gaz neutre. Selon l'invention, le fluide réfrigérant est de meme nature que le gaz de convection et est choisi parmi les gaz condensables a' basse température, et on mélange au moins une partie, a' l'état gazeux réchauffé, dudit fluide réfrigérant avec le gaz de convection, en un point du parcours dudit gaz de convection situé entre la zone de condensation dudit solvant et une sortie de gaz de ladite enceinte de séchage. Ainsi en utilisant, par exemple, à titre de fluide réfrigérant, de l'azote liquide et, à titre de gaz de convection, de l'azote gazeux, on peut faire en sorte que les déperditions inévitables de gaz de convection, le lona du circuit fer et notamment dans l'enceinte de séchage, qui généralement est adaptée à un séchage d'objets en chaîne continue traversant un passage de sortie de ladite enceinte de séchage, sont compenses par une injection continue et relativement importante de gaz de meme nature provenant de la vaporisation du fluide réfrigérant dans l'échangeur-refroidis scur de condensation des solvants. Grâce à cette disposition, l'utilisation d'un fluide réfrigérant à température relativement basse, tel l'azote liquide, permet de sous-dimensionner considérablement l'échangeur-refroidisseur de condensation des solvants, en même temps qu'on profite de l'avantage de s'assurer une source de gaz azote de même nature que le gaz de convection des solvants. Bien entendu, au lieu ('utiliser de l'azote gazeux à titre de gaz de convection et de l'azote liquide à titre de réfrigérant, on peut tout aussi bien utiliser par exemple du ga carbonique à titre de gaz de convection et une injection en détente de gaz carbonique sous pression, fcr-ant une neige carbonique réfrigérante. L'invention a également pour objet une installation de séchage de liquide dissous dans des solvants, du genre comprenant un circuit fermé pour un gaz de convection, incorporant une enceinte de séchage dont une sortie gazeuse est raccordée à l'entrée d'un échangeur-refroidisseur à fluide externe présentant un conduit de soutirage des solvants condensés, et dont une sortie est raccordée via un circulateur à une entrée gazeuse de ladite enceinte de séchage. Cette installation est caractérisée en ce que ledit échangeur refroidisseur de condensation des solvants comporte une sortie pour le fluide réfrigérant externe, qui est raccordée audit circuit en un point situé entre l'échangeur-refroidisseur de condensation des solvants et l'enceinte de séchage, le cas échéant, à l'intérieur dudit échangeur-refroidisseur, ou à l'intérieur de ladite enceinte de séchage. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressorti ront d'ailleurs de la description qui suit, à titre d'exemple, en réfrence aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 est une vue schmatique d'une installation de séchage selon l'invention: - la figure 2 est une variante de réalisation d'une installation de. séchage selon l'invention; - la figure 3 est une vue, en coupe axiale, d'un échangeur utilisé dans l'installation selon l'invention. - la figure 4 est une vue en élévation de l'échangeur. En se référant a la figure 1, une installation de séchage, très schématiquement reprnsentée, con porte une enceinte de séchage 1 dans laquelle sont placés des objets à sécher non représentés, avec une entrée 2 pour un gaz de séchage et une sortie 3 pour ce même gaz véhiculant les produits de tachage qui sont des solvants. Cette sortie 3 est raccordée par un conduit 4 a' un échangeur pri- maire 5 puis, par un conduit 6 a un conduit d'échange thermique 7 d'un échangeur de condensation des solvants 8, le conduit d'échange thermique 7 étant raccordé par un conduit 9 à l'échangeur primaire 5 et, de là, par un conduit 10 à un échangeur-réchauffeur des solvants 11, nuise par un conduit 12, à une capacité tampon 13 et de là, par un conduit 14 à un circulateur 15, dont une sortie aval est raccordée par un conduit 16 à l'entrée 2 de l'enceinte de séchage 1. Le conduit d'échange thermique 7 présente une partié 7a verticalement descendante jusqu'à un point bas 17 et une partie verticalement ascendante 7b reliée au conduit 9. A l'endroit du point bas 17 est raccordée une canalisation de soutirage 18 qui, d'autre part, est raccordée à l'entrée froide 19 du réchauffeur 11, tandis qu'une sortie chaude 20 est raccordée à un conduit d'évacuation 21. L'échangeur de condensation des solvants est alimenté en fluide réfrigérant par un conduit "bas" 22, tandis que ce fluide réfrigérant réchauffé s'échappe par la conduite 23 vers la capacité tampon. L'échangeur-primaire est alimenté en eau de refroidissement par les conduits d'admission 24 et d'évacuation 25. Un conduit d'appoint 26 relié à une source de gaz inerte est branché par une vanne 27 sur le conduit 16-, tandis qu'une soupape à l'air libre est également montée sur la canalisation 28. Le fonctionnement de l'installation de séchage est le suivant: En se référant à un état de fonctionnenent qui est celui atteint en régime permanent, des objets sont successivement placés dans l'enceinte de séchage 1 et en gnral circulent de façon continue; ces objets sont nar exemple recouverts de peinture à l'état encore liquide, c'est-a'-dire avec des solvants et l'enceinte de séchage sert précisément à éliminer par des moyens de chauffage non représentés les solvants volatils pour assurer un séchage convenable de la peinture. h cet effet, de l'azote gazeux qui a été stocké dans la capacité tampon 13 est déplacé par le circulateur 15 et est véhiculé par la canalisation 16 au travers de l'enceinte de séchage 1 où cet azote se charge en solvant volatil.Le mélange gazeux d'azote et de solvant sortant de l'enceinte 1, par exemple a une température de + 800 C, est ensuite refroidi dans l'échangeur primaire 5, fonctionnant avec de l'eau de refroidissement, à une température de l'ordre de + 200 C où une partie substantielle des solvants se condensent et sont soutirés en 24.Le mélange d'azote et de solvant est ensuite progressivement réfrigéré dans la partie descendante 7a du conduit d'échange thermique 7, à contre-courant des vapeurs d'azote en cours de vaporisation admis sous forme li uide par le conduit 92, en sorte qu'au point bas 17, les solvants sont condensés, tandis que l'azote, qui ne se condense pas, poursuit son cheminement dans la partie verticalement ascendante 7b du conduit d'échange thermique 7 à co-courant avec les vapeurs d'azote vaporisé et en échange thermique avec le mélange circulant dans le conduit 7a, jusqu'à se réchauffer à une température de + 100 C environ.Cet azote gazeux est ensuite transféré par la canalisation 9 dans l'échangeur 5, où il se réchauffe a' nouveau jus qu'à une température de l'ordre de 500 C avant d'être conduit dans le réchauffeur des solvants 11. tans ce réchauffeur 11 parviennent les solvants qui ont été condensés à l'état liquide au point bas 17 par la canalisation 18 à une température d'environ - 500 C ou - 700 C par exemple, et ces solvant sont réchauffés sensiblerent R la température ambiante par échange thermique avec l'azote épuré à température chaude.L'azote sortant du réchauffeur 11 est conduit en 12 dans la capacité tampon 13, dans laquelle est également introduit par le conduit 23 l'azote gazeux réchauffé issu de la vaporisation d'azote liquide introduit dans l'échangeur 8 par le conduit 22. On conçoit ainsi qu'en réunissant le débit d'azote, qui primitivement véhiculait le solvant, avec le débit d'azote issu du fluide réfrigérant, on dispose ainsi d'un débit global tout à fait satisfaisant en quantité pour co@penser les rentes inevi- tables qui se produisent dans l'enceinte de séchage 1 et qui sont symbolisées au dessin par la flèche F.Si cela s'avérait nécessaire, il serait encore possible d'introduire directement par le conduit 23, en amont de l'enceinte de séchage un débit d'azote qui pourrait tre utilisé si les pertes étaient trop importantes et qui en tout cas serait utilisé lors du démarrage de l'installation. Au contraire n peut soutirer vers l'extérieur ou vers une réserve auxiliaire de l'azote excédentaire au moyen du conduit de soutirage 27 placé en aval de ltéchangeur 8 t de préférence en amont du circulateur 15, en sorte que l'azote ainsi soutiré est a' très faible teneur en solvant, ce qui permet toute utilisation ultérieure de cet azote. En se référant à la figure 2, on voit une installation qui sente un grand nombre d'éléments analogues à ceux décrits en référence à la figure 1, et qui sont désignés par les memes chiffres de référence. La différence essentielle ici est que l'invention s'applique a la récupération d"un solvant qui, au lieu d'être condensé à l'état liquide est ici condensé à l'état solide. Pour permettre le soutirage, on utilise alors deux échangeurs 8a, 8b avec deux conduits d'alimentation en mélange gazeux 6a, 6b et deux conduits d'évacuation d'azote gazeux 9a, 9b, les conduits 6a, 6b étant équipés de vannes 28a, 28b et les conduits Sa, 9b des vannes 29a, 29b.Chaque échangeur Sa, 8b est équipé d'un conduit de soutirage des solvants 18a, 18b qui se rejoignent en un conduit commun 18. On comprend ici qu'on utilise alternativement l'échangeur 8a en opération de condensation solide des solvants, tandis que l'échangeur 8b est alors utilisé en régénération par liquéfaction des condensats solides et évacuation des dits solvants Far les conduits 18b-18. Lorsque l'échangeur Sa est saturé en condensat solide, les vannes 98a et 29a sont fermées, tandis que les vannes 28b et 29b sont ouvertes, en sorte -le l'échangeur 8b régénéré est mis en opération, tandis qu'au contraire l'échangeur Sa est mis en régé nération. En se référant maintenant aux figures 3 et 4 on voit qu'un échangeur 8 tel que représenté schématiquement aux figures 1 et 2 peut etre réalisé d'une façon quelque peu différente: cet échangeur 5 de forme allonge (tel que représenté à la figure 4) incorpore une pluralite de tubes verticaux 30 raccordés en tete à une boîte de distribution supérieure 31, en communication avec un dôme dis tributeur 32 lui-même raccordé à une tubulure 33 formant partie terminale de la conduite représentée schématiquement en 6 aux figures 1 et 2. Les tubes 30 s'ouvrent librement à leur extrémité inférieure dans la zone 8" de l'échangeur 8 en regard d'un dôme inférieur 34 raccordé par une vanne 35 à un embout 36, ces deux derniers éléments formant partie de la canalisation 18 de soutirage des solvants représentés aux figures 1 et 2. Du côté de son extrémité supérieure 8', l'espace interstitiel 37 entre les tubes 30 est raccordé par un embout d'évacuation 38 formant partie du conduit d'évacuation d'azote 9 représenté aux figures 1 et 2. L'injection d'azote liquide s'effectue ici par une ou plusieurs buses de pulvérisation 40, chacune située dans un embout 41 placé. dans la zone basse 8" de l'échangeur 8 et tout le long de cet échangeur 8 sont ménagées des chicanes 42 alternativement disposées d'un côté et de l'autre. Dans cette réalisation, on voit, qu'à la différence de ce qui a été décrit en référence aux figures 1 et 2, l'azote vaporisé par-la buse 40 et qui sert de fluide réfrigérant est ici directement mélangé, dans l'échangeur 8, avec l'azote véhiculant les solvants, qui remonte dans l'espace interstitiel entre les tubes 30 après s'etre débarrassé des solvants qui ont été recueillis sous forme liquide en 34, en sorte que cet espace interstitiel 37 constitue à la fois le conduit verticalewnent ascendant 7b et une partie amont du conduit 23 des figures 1 et 2. A titre d'exemnles, on peut ainsi récupérer des solvants, tels que: Point de Point de Point de condensation condensation Solvants 760 torr 100 torr Acétone 94,6 : 5Z,2 : 7,7 (Acétate d'éthyle : - 82,4 : 77,1 : 27 (Alcool éthylique ..... - 112 78,5 34,9 Chlorure @e méthylène - 96,7 40,7 - 6,3 dexane .............. - 95,3 68,9 15,8 Pentane ............. -129,7 36,1 - 12,6 Tétrahydr@furanne ... -108 66 15 Toluène .............. - 95 110,6 51,9 Trichloréthylène ... - 73 86,7 31,4 @ylène (p) .......... @3,3 138,4 75,9 REVENDICATIONS 1. - Procédé de séchage par convection de produit dissous dans un solvant ou imprégné d'un solvant, du genre od l'on recycle un gaz de convec- tion dudit solvant en circuit comprenant une enceinte de séchage, un échan geur-refroidisseur à fluide réfrigérant, dans lequel ledit solvant est subs tantiellement condensé, selon lequel ledit fluide réfrigérant est de mFme nature que le gaz de convection et où l'on méjhange au moins une partie, à l'état gazeux réchauffé, dudit fluide réfrigérant avec ledit gaz de convection en un point du parcours dudit gaz de convection situé à 1' aval de la zone de condensation dudit solvant, caractérisé en ce que ledit solvant étant condensable à une température trés inférieure à celle de l'eau, on utilise à titre de gaz de convection et de fluide réfrigérant de l'azote ou du gaz carbonique. 2. - Procédé de séchage selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on mélange le fluide réfrigérant avec le gaz de convection dans l'échangeur refroidisseur. 3. - Procédé de séchage selon la revendication î, caractérisé en ce qu'un échangeur-refroidisseur à air ou à eau est placé entre enceinte de séchage et 1 'échangeur-refroidisseur de condensation des solvants, ledit échangeur-refroidisseur primaire condensant une partie substantielle des solvants. 4. - Procédé de séchage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on refroidit le gaz de convection par échange thersi- que avec les solvants condensés. 5. - Procédé de séchage selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la condensation des solvants s'effectue sous forme solide dans un échangeur-refroidisseur de condensation des solvants d'une paire d'échangeurs-refroidisseurs, dont l'autre est en cours de régénération par liquéfaction des solvants et soutirage sous forme liquide. 6. - Installation de séchage de produit dissous dans un solvant ou imprégné d'un solvant, du genre comprenant un circuit pour un gaz de convection, incorporant une enceinte de séchage, dont une sortie est raccordée à l'entrée d'un échangeur-refroidisseur à fluide externe, présentant un conduit de soutirage des solvants condensés et dont une sortie est raccordée via un circulateur à une entrée de ladite enceinte de séchage, ledit échangeurrefroidisseur de condensation des solvants comportant une sortie pour le fluide réfrigérant externe, qui est raccordée audit circuit, caractérisée en ce que l'échangeur présente une entrée pour un fluide réfrigérant raccordée audit circuit à l'intérieur même dudit échangeur-refroidisseur de condensation des solvants. 7. - Installation de séchage selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'échangeur-refroidisseur de condensation des solvants comporte,un boitier tubulaire verticalement allongé, avec en tête, un conduit d'alimentation de gaz de convection véhiculant les solvants, débouchant en un faisceau de tubes verticalement ouverts à une extrémité inférieure, en cuve un conduit de soutirage des solvants liquides, dans une zone inférieure, un dispositif d'injection d'un fluide réfrigérant, 8. - Installation de séchage selon la revendication 7, caractérisée en ce que le conduit d'injection du fluide réfrigérant communique avec l'espace interstitiel des tubes.