FR 2354717 A1 19780113 FR 7718177 A 19770614 La présente invention se rapporte à un procédé de traitement de compositions à fumer et, plus particulièrement, elle se rapporte au procédé de traitement de-compositions à fumer afin d'améliorer la résistance à l'eau de ces compositions pendant une certaine période de temps. L'expression- "composition à fumer" dans la présente description et les revendications se rapporte à ce qu'on appelle du tabac reconstitué ou un produit de remplacement de tabac ayant été préparé par un procédé tel que de la matière de tabac naturel etZou une ou plusieurs matières organiques ou minérales, qui sont combustibles et non nuisibles à la santé, sont mélangées avec un liant, un humectant, un régulateur de combustion, un agent de renforcement, un produit parfumé et analogues, suivi de la formation du mélange résultant en une conformation du genre feuille ou du genre tige. Tous les pourcentages et toutes les parties dans la description et dans les revendications sont en poids. On connaissaït jusqu'à présent plusieurs procédés pour préparer des compositions à fumer, ou des tabacs reconstitués dans lesquels la matière de tabac, telle qu'une feuille de tabac, une pous sière de tabac, un déchet de tabac ou une poudre de tabac a été utilisée comme matière première principale (voir demandes de brevets japonais publiées nO 25750/i963, nO 25719/1971, nO 10040/1972 et nO 10560/1973). Récemment, par suite de la relation entre la santé et le fait de fumer, ainsi que par suite du goût des fumeurs, des cigarettes qui produisent de la fumée contenant moins de nicotine et de goudron sont préférées à celles produisant de la fumée contenant davantage de ces constituants pour les fumeurs. Selon la préférence des fumeurs indiquée ci-dessus, on a proposé plusieurs préparations de produits de remplacement de tabac, dans lesquelles une ou plusieurs ma tières organiques et/ou minérales, qui sont combustibles et non nuisibles vis- -vis de la santé, ont été substituées partiellement ou totalement à la matière de tabac naturel qui était la matière première principale du tabac reconstitué (voir demandes de brevets japonais publiées nO 27357/1971 et nO 16960/1974). Les compositions à fumer mentionnées ci-dessus, c'est-àdire le tabac reconstitué et les produits de remplacement du tabac, sont utilisées pour la production de cigarettes, de tabac pour pipes, de cigares et analogues (ces produits sont désignés ci-après globalement sous le nom de "produits à fumer"), sont quelque peu humidifiées et additionnées d'une solution aqueuse d'adhésifs convenables afin d'améliorer l'aptitude au traitement et, en outre, d'améliorer les propriétés organoleptiques des produits à fumer ayant été fabriqués avec ces compositions. Ainsi, la composition à fumer qui est l'ingrédient brut principal des produits à fumer doit avoir une résistance à l'eau considérable afin que la forme extérieure de la composition ne soit pas brisée au cours de l'humidification et de l'addition de solution aqueuse d'additifs, cette résistance à l'eau de la composition à fumer dépendant principalement des propriétés physiques des liants utilisés pour la préparation de la composition à fumer. Cependant, d'autre part, ces liants de la composition à fumer doivent réciproquement être quelque peu solubles dans l'eau, en relation avec l'aptitude au traitement lors de la préparation de la composition à fumer elle-même, utilisant ces liants. Par suite des deux exigences du liant mentionnées ci-dessus, qui ne sont pas en rapport l'une avec l'autre,la composition à fumer préparée en utilisant ce liant ne peut être que comparativement faible du point de vue de la résistance à l'eau en général, et, de ce fait, il y a eu beaucoup d'ennuis par suite de cette étape d'humidification et analogues dans la production des produits à fumer. La solubilité dans l'eau des liants de la composition à fumer, tels que les dérivés de cellulose (éthylcellulose, méthylcellulose, hydroxycellulose, carboxyméthylcellulose, etc...), et des dérives d'amidon (méthylamidon, éthylamidon, carboxyméthylamidon, hydroxyamidon, etc...) dépend principalement des degrés de polymérisation et de substitution par des groupes éthers (ci-après désignés en abréviation par DP. et D.S., respectivement), et, alors qu'entre autres la carboxyméthylcellulose sodique (ci-après désignée en abréviation par CMC-Na) est considérée comme la plus convenable par suite de sa non toxicité, de sa facilité de production industrielle, de sa solubilité dans l'eau et analogues, la composition à fumer préparée en utilisant la CMC-Na a un inconvénient tel que sa résistance à l'eau est inférieure à celle des compositions préparées en utilisant d'autres liants. Pour améliorer en général la résistance à l'eau de la com position à fumer, on a proposé plusieurs procédés dans lesquels des agents de réticulation tels que du glyoxal, une résine de diméthylolurée-formaldéhyde, une résine de mélamine-formaldéhyde, du dialdéhyde amidon, des sels métalliques d'acides organiques ou des halogénures ont été utilisés avec des dérivés de cellulose ou des dérivés d'amidon qui ont été généralement utilisés comme liants. Cependant, les compositions à fumer ainsi préparées en utilisant des agents de réticulation avec les liants ont été considérées comme considérablement indésirables par suite des propriétés organoleptiques, ainsi que de la relation entre la santé et le fait de fumer dans les produits à fumer ainsi préparés. La demanderesse a étudié la résistance à l'eau de la composition à fumer telle que mentionnée ci-dessus et a trouvé que, lor que la composition à fumer, dans laquelle de la CMC-Na a été employée comme liant, est chauffée à la température de ll0-2400C afin de réduire sa teneur en humidité à 1 8 et en-dessous, la résistance à l'eau de la composition à fumer est nettement améliorée par la suite, pendant une certaine période de temps, sans dégradation des propriétés physiques autres que la résistance à l'eau et les proprié tés organoleptiques. En conséquence, un objet de la présente invention est de pr voir un procédé de traitement de compositions à fumer utilisant de 1; CMC-Na comme liant, pour améliorer leur résistance à liteau pendant une certaine période de temps Un autre objet de la présente invention est de prévoir un procédé de traitement de compositions à fumer pour améliorer la résistance à l'eau, pendant une certaine période de temps, au moyen d'opérations nettement simples et peu coûteuses. Un autre objet encore de la présente invention est de prévoir des compositions à fumer qui peuvent être traitées de manière régulière et sans perte de matières lors-de lrétape de production de produits à fumer en utilisant ces compositions à fumer. Un autre objet encore de la présente invention est de prévoir des compositions à fumer qui sont supérieures aux compositions classiques du point de vue résistance à l'eau alors qu'elles sont équivalentes aux compositions connues pour d'autres propriétés quela résistance à l'eau et les propriétés organoleptiques. Les objets et avantages de la présente invention apparatront d'après la description détaillée donnée ci-après. Selon le procédé de traitement de la présente invention, tout d'abord, des compositions à fumer sont préparées de manière routinière (ci-après désigné par le terme "compositions à fumer classiques"). Ainsi, la matière de tabac naturelle et/ou la matière combustible qui ont été considérées comme n'étant pas nuisibles à la santé sont pulvérisées sous forme de fines, ces fines étant mélangées avec de la CMC-Na et d'autres produits, et puis coulées en une configuration du genre tige ou du genre-feuille, suivi de séchage des produits ainsi coulés. Comme procédé de coulée du mélange de matières premières avec de la CMC-Na et d'autres produits en forme de feuille ou en forme de tige, on peut adopter un procédé dit d'extrusion, de boue, de formation de papier ou de microflocons.Le séchage de la feuille ou de la tige est généralement mis en fonctionnement à une température en- dessous de 100 0C afin de réduire la teneur en humidité de la feuille ou de la tige, dans l'un ou l'autre cas jusqu'à 7-12 %, c'est-à-dire la teneur générale en humidité à l'équilibre de ces produits dans l'atmosphère, ou jusqu'à environ 5 % quand le conditionnement par l'humidité sera adopté après ce séchage. Selon le procédé classique de la présente invention, la composition classique à fumer préparée comme mentionné ci-dessus est encore chauffée dans l'intervalle de température compris entre environ 110 et 2400C, de préférence entre 150 et 2000C, de manière souhaitable pendant 120-5 minutes, particulièrement pendant 60-10 minutes, afin de réduire la teneur en humidité de la composition à fumer jusqu'à 1 % et en dessous, l'état de cette teneur en humidité de 1 % et en dessous pouvant être considéré généralement comme étant un état séché de manière exhaustive de la composition à fumer. Les sources de chauffage du procédé de chauffage mentionné ci-dessus de la composition à fumer peuvent être la vapeur d'eau, l'air chaud, les rayons infrarouges, des ondes ou des microondes à haute fré quence. En ce qui concerne la relation mutuelle entre la température et le temps du procédé de chauffage de la composition à fumer, dans le présent procédé, il faut nécessairement un temps important quand une faible température a été adoptée, alors que ce temps peut entre raccourci quand une température élevée a été adoptée. Dans le cas de l'adoption de températures en dessous de 110 C, l'ameliora- tion de la résistance à l'eau de la composition à fumer devient insuffisante, alors que, dans le cas d'une température au-dessus de 2400C, la décomposition de la CMC-Na est provoquée et, de ce fait, on ne peut pas obtenir une amélioration de la résistance à l'eau. Par le procédé de chauffage de la composition à fumer selon la présente invention comme mentionné ci-dessus, la résistance à l'eau de la composition est nettement améliorée par la suite, pendant une certaine période de temps. L'importance et la période de cette amélioration de la résistance à l'eau dépendent des structures.chimiques de la CMC-Na utilisée, telles que le D.P. et le D.S.; ainsi que de la température et du temps du procédé de chauffage de la composition à fumer. Le tableau I présente les valeurs de la résistance à l'eau estimées pour des feuilles constituées de CMC-Na quand divers genres de préparations de CMC9wa se trouvant actuellement sur le marché (fabriquées par la société dite Caiichi Rogyo Seîyaku Co., Ltd.), qui peuvent être généralement appliquées au liant de matières particulaires sont formés suivant une configuration de feuilles, respectivement, suivi du traitement thermique de ces feuilles d'une manière telle que celle de la présente invention.Les- aspects particuliers des modes opératoires du test sont les suivants : Une solution aqueuse à 1-5 % de CMC-Na est étalée (directement ou par l'intermédiaire d'un dispositif d'application poùr la chromatographie sur couche mince) sur une plaque de verre et séchée a la température de 1000C dans un séchoir a air chaud, jusqu'a une teneur en humidité d'environ 7 %. La matière du genre feuille en CMC-Na formée sur la plaque de verre en est retirée, et puis coupée en configuration du genre ruban, suivant une largeur de I cm et une longueur de 3 cm, afin de préparer l'échantillon de contrôle. L'échantillon de contrôle est encore traité thermiquement à la température de 180"C pendant 1 heure dans un séchoir à air chaud pour réduire la teneur en humidité de la feuille a 0,8 %.Cet échantillon de contrôle et l'échantillon traité thermiquement sont laissés dansl'atmosphère à une température de 200C et sous une humidité de 60 % pendant 1 jour, afin de régler la teneur en humidité à environ 10 %, et puis soumis à une estimation de la résistance à l'eau. La résistance à l'eau est présentée par le temps (moyenne de cinq essais d'échantillon) jusqu'à ce qu'on coupe l'échantillon chargé par un poids de 2,3 g, cet échantillon étant suspendu dans de l'eau à 200C (ci-après désigné sur "le procédé de coupe par poids"). Dans ce test, les échantillons de contrôle des préparations respectives de CMC-Na ont tous été coupés immédiatement en 1-2 seconde, si bien que les résultats des échantillons de contro- le sont décrits globalement seulement dans une colonne du tableau I. TABLEAU I CMC-Na Conditions opératoires Résistan de la formation de ce à l'eau feuilles de CMC-Na de la Marque D.S. D.P. Concentra- Epaisseur feuille de déposée tion de la de la CMC-Na solution feuille de (secondes) de CMC-Na CMC-Na for utilisée mée (mm) Cellogen 5A 0,7-0,8 50 5,0 0,3-0,4 9 " 6A 0,7-0,8 100 " " 9 " PR 0,67 250 " " 1800 " WSA 0,75 400 " BSH- 10 0,75 850 1,0 0,1-0,2 3600 EP ex 0,87 1000 1,7 0,3-0,4 3600 " FSV 400 0,61 750 5,0 0,1-0,2 1800 FSB 0,89 400 n 0,3-0,4 720 Ag Gum LV N 1 0,94 500 2,5 " 3600 " LV N 2 0,81 250 5,0 n 47 " LV N 3 0,76 100 ll " 26 Fine Gum SP-6 0,72 200 5,0 " 3600 SP-lO 0,69 300 " " 900 SP-150 0,62 600 3,3 " 1200 NB-1OD 0,60 450 5,0 " 900 " HE-600 1,41 450 .. " 6 SH-50 1,50 250 n n 50 Echantillon oe controle 2 tes resultats du tableau I montrent que, dans le procede de la présente invention, il est très préférable d'utiliser de la CMC-Na ayant un D.S. inférieur à 1,0 et un D.P. de 200-1.000. Les périodes pour lesquelles l'amélioration de résistance à l'eau de la composition à fumer dans le procédé de la présente invention est maintenue s'étendent pendant 2 a 6 mois. Plus la température du procédé de chauffage sera faible (dans l'intervalle de 110-2400C), plus l'amélioration de résistance à l'eau sera long (dans l'intervalle de 2-6 mois).Par exemple, le tableau II démontre les résultats de résistance à l'eau estimée pour la composition à fumer traitée thermiquement par le présent procédé, quand cette composition a été maintenue pendant 14 semaines, le mode opératoire de ce test de maintien étant le suivant : la composition à fumer classique préparée de la mee-manière que celle de l'exemple~4 mentionné ultérieurement ,est chauffée à 1800C'pendant 30 minutes pour réduit re sa teneur en humidité à 0,8 % et, après que sa teneur en humidité a été réglée à environ 7 8, cette composition est maintenue dans l'atmosphère à une température de 200C et sous une humidité de 60 %, alors que la résistance à l'eau de la composition est estimée par in tervalles de 1 semaine.L'estimation de la résistance à l'eau est coi duite par le procédé de "coupe par poids" mentionné préalablement et- par le procédé de rupture par agitation11, dans lequel la résistai ce à liteau est présentée par le temps (moyenne de cinq test dléchan- tillon} jusqu'à ce que soit brisé le fragment circulaire de 3 cm de diamètre, préparé à partir d'échantillon et immergé dans de l'eau a 30 C, alors qu'il est agité périodiquement pendant 5 secondes chaque minute avec une amtplitude de 2 cm et 1 période/seconde. TABLEAU Il Période de maintien de la composition Contrôle (com à fumer traitée thrermiquement (semai- position à fu ne) mer classique) 0-4 5 6 7 8 9 10 12 13 14 Procédé de au- 25 14 7 6 6 3 91 27 7 2 s coupe par des- mn mn mn mn mn mn s s s poids sus de 60 mn Procédé de 19 9 4 1,5 mn rupture par au-dessus de 30 mn mn mn agitation 1 I I L'amélioration de résistance à l'eau de la composition a fumer traitée thermiquement par le procédé de la présente invention est, comme mentionné préalablement, maintenue dans la gamme de 2-6 mois, alors que la composition à fumer est généralement soumise après avoir été préparée, immédiatement ou dans une courte période de temps, au mélange avec une autre matière de tabac, suivi de la production de produits à fumer, tels que les cigarettes ou les tabacs pour pipes. En conséquence, quand la composition à fumer traitée thermiquement par la présente invention est soumise à la production d ces produits à fumer, les opérations peuvent être conduites régulièrement sans perte de matières, même pour une étape d'humidification et analogue mentionnée préalablement. D'autre part, bien que la teneur en humidité de la composition à fumer traitée thermiquement revient bientôt à une valeur à l'équilibre quand le produit a été laissé dans I'atmosphère, il est préférable d'amener la teneur en humidité de la composition positivement à la valeur à l'équilibre en humidifiant immédiatement après le traitement thermique.Ainsi, dans la production de produit à fumer en utilisant la composition à fumer préparée par le procédé de la présente invention, il est souhaitable d'adopter l'ordre suivant de progression Composition à fumer classique Séchage Traitement thermique Humidification Coupe Copeaux r- Mélange... Copeaux. Composition à fumer classique Séchage Coupe Formation de bouts Traitement thermique Humidification... Mélange... Tiges à fumer. La composition à fumer traitée thermiquement et conditionnée du point de vue humidité, selon le procédé de la présente invention, est équivalente à la composition à fumer classique n'ayant pas été traitée thermiquement,du point de vue de propriétés physiques autres que la résistance à l'eau, par exemple, la résistance à la rupture et la capacité de remplissage, et du point de vue des propriétés organoleptiques. En outre, la composition des constituants de la fumée qui est produite lorsqu'on fume la cigarette fabriquée à partir de la composition à fumer traitée thermiquement selon la presente invention présente également peu de différence par rapport -aux constituants de la fumée produite à partir d'une composition à fumer classique. Le tableau III montre les quantités de constituants estimées, qui ont été contenues dans ce qu'on appelle la fumée de tabac du courant principal,qui a été jusqu'à présent considérée comme nuisible à la santé, quand des cigarettes sont fabriquées- respectivement à partir de la composition à fumer classique (appelée cigarette par l'échantillon de contrôle) et à partir de la composition à fumer (appelée cigarette par l'échantillon de la présente invention), toutes deux ayant été préparées d'une manière semblable à l'exemple 4 décrit ul térieurement, ont été fumées, la fumée du courant principal ayant été produite en fumant la cigarette périodiquement pendant 2 secondes chaque minute (3ml par bouffée) jusqu'd une longueur de mégot de 30 mm. TABLEAU III Goudron Cyanure Oxyde Oxyde Acide Ammoniac Benzo mg/ciga- (sous decar- d'azote sulfhy- gg/ciga- (a)py rette forme bone pg/ci- drique rette rène de HCN) mg/ci- garette pg/ci- ng/ci g/ci- garette garette garet garette te Cigaret te par 1 'échan- tillon de con trôle 4,3 5,1 3,8 18 96 19 8,3 Cigare te par l'échan- tillon de la présen- te in vention 4,4 6,4 3,9 11 75 13 8,2 La composition à fumer classique à traiter thermiquement dans le procédé de la présente invention peut être préparée par une voie de routine. La quantité de CMC-Na, à mélanger en tant que liant, est (quand une matière de tabac naturel est employée comme matière première principale) 0,5-20,0 % (en se basant sur le total de toutes les matières premières comprenant la CMC-Na, ceci étant également appliqué dans ce qui va suivre) de préférence 2-10 %, alors que cette quantité est augmentée quand la ou les matières premières principales autres que la matière de tabac naturel sont employées. Spécialement, quand une ou plusieurs matières minérales sont employées comme matières premières principales, la CMC-Na à mélanger s'élève en quantités de 10-70 %, de préférence 15-50 8. Pour la préparation de la composition à fumer,d'autres liants que la CMC-Ba peuvent être également utilisés avec la CMC-Na. Ces autres liants comprennent des dérivés de cellulose, tels que la méthylcellulose, l'éthylceîîulose, 1'hydroxyéthyîcellulose, la mé thylhydroxyéthylcellulose et l'éthylhydroxyéthylcellulose; des dérivés d'amidon tels que le méthylamidon, l'éthylamidon, l'hydroxyéthylamidon et le carboxyméthylamidon; le dextrane; des gommes telles que la gomme adragante, la gomme de caroubier, la gomme de guar et la gomme arabique; des acides alginiques; des pectines et leurs sels; et de l'alcool polyvinylique. En outre, selon les exemples de réalisation préférables de la présente invention, plusieurs genres d'additifs qui ont jusqu'à présent été employés en général pour la préparation de la composition classique a fumer peuvent être employés. Par exemple, on peut utiliser des produits humectants, comprenant la glycérine, le sorbitol et les glycols tels que l'éthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le triéthyleneglycol, le tétraéthylèneglycoî, le propylèneglycol et le butylèneglycol; et des produits de régulation de la combustion, comprenant l'alumine, des sels minéraux tels que des sels de potassium (par exemple nitrate de potassium, phosphate de potassium, carbonate de potassium et analogues), des sels d'ammonium et des sels de calcium.Comme agents de renforcement, on peut employer la pulpe, des fibres de verre, du gel de silice, du kieselguhr, de l'amiante ou de la bentonite, et des produits de saveur tels que de l'extrait de chicorée, du cacao, du tonka ou des extraits de fruits. En plus de ce qui précède, pour améliorer le goût des produits à fumer fabriqués à partir des compositions à fumer, on peut y ajouter des saccharides (par exemple le saccharose, le sucre inverti, le glucose, le fructose, le lactose, le maltose et analogues), des acides organiques (par exemple l'acide malique, l'acide citrique, l'acide tartrique, l'acide acétique, l'acide lactique et analogues), des sels de ces acides ou d'aminoacides. Quelques-uns des additifs mentionnés ci-dessus, spécialement des produits de saveur et des acides organiques ont la possibilité d'être évaporés ou décomposés par le traitement thermique de la composition à fumer, dans le procédé de la présente invention. Ces additifs peuvent être cependant ajoutés à la composition après que cette dernière a été traitée thermiquement par le procédé de la présente invention. Des détails de la presente invention seront illustrés par les exemples suivants, qui ne sont pas donnés à titre de limitation mais simplement à titre d'illustration. EXEMPLE 1 80 parties de fines de tabac préparées en pulvérisant la feuille à fumer du Nicotiana tabacum var. matsukawa jusqu'à la dimension de 0,100 mm (150 mesh) et moins sont mélangées avec 20 parties d'une pulpe (dite NBRP), 3 parties de CMC-Na ayant un D.S. de 0,7 et un D.P. de 400 (marque déposée "Cellogen WSA; fabriquée par la société dite Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), 1 partie d'extrait de tabac (fabriqué par la société dite Soda Aromatic Co., Ltd.), 0,5 partie d'extrait de dear tang" (fabriqué par la société dite Takasago Perfumery o., Ltd.), 0,3 partie d'extrait de Pain de Saint-Jean (fabriqué par la société dite Ogawa Perfumery Co., Ltd.), 10 parties de propylêneglycol et environ 70 parties d'eau, et, après avoir été pétri, le mélange résultant est étalé en le faisant passer entre des rouleaux ayant une température en surface de 400C pour obtenir du tabac reconstitué du genre feuille, d'un épaisseur de 0,15 mm, qui est alors séché dans un séchoir du type tunnel à infrarouge pour réduire la teneur en humidité à environ 10 % (ci-après appelé échantillon de contrôle). Une partie de l'échantil- lon de contrôle ainsi obtenu est en outre chauffée à 1700C pendant 20 minutes en utilisant un séchoir à air chaud pour réduire la teneur en humidité à 0,8 % (ci-après appelé échantillon de la présente invention). La température du procédé de chauffage, selon le procédé de la présente invention, est mesurée en utilisant un thermocouple en cuivre-constantan d'un diamètre d'environ 0,5 mm, placé entre deux fragments d'échantillon ayant pour dimension 2 cm x 2 cm chacun et étant réunis par un agent adhésif, ce thermocouple ayant été en outre placé à peu près au centre de l'échantillon à chauffer. L'échantillon de la présente invention et l'échantillon de contrôle tel que mentionné ci-dessus sont conditionnés du point de vue humidité en les maintenant sous une atmosphère à une tempéra- ture de 200C et sous une humidité de 60 pendant 3 jours, puis ils sont soumis respectivement a l'estimation de la résistance à l'eau, en adoptant le procédé de rupture par agitation mentionné préalable- ment. Les résultats du test sont présentés dans le tableau IV. TABLEAU IV Epaisseur (mn) Résistance à l'eau (minutes) Echantillon de con trôle o,15 = 1,5 Echantillon de la présente invention 0,145 13,2 La résistance à la rupture et la capacité de remplissage de ces echantillons sont en outre estimées et les résultats sont présentés dans le tableau V.Les modes opératoires des tests cides sus sont les suivants : environ 10 g de fragment circulaire à diamètre de 3 cm, coupés à partir de l'échantillon, sont passés à travers le dispositif expérimental de résistance à la rupture (fabriqué par la société dite Takara Xoki Co., Ltd.)(aussi connu sous le nom de Flash Mixer) un par un, et les particules d'échantillon ayant passé à travers ce dispositif expérimental de résistance à la rupture sont tamisés pendant 5 minutes à travers un tamis de 1,41 mm (14 mesh) réglé dans une machine de tamisage du type Ro-tap. La résistance à la rupture est représentée par le rapport en poids éntre les particules d'échantillon restant dans le tamis-et la somme des particules restantes de l'échantillon et des particules d'échantillon qui ont passé à travers le tamis-. D'autre part, la capacité de remplissage, qui se réfère au poids de tabac déchiqueté pouvant être enveloppé dans une cigarette ayant un volume de 3,135 cm3 (g/cigarette), est calculéeà partir du poids spécifique apparent (g/cm3), mesuré quand 15 g de tabac déchiqueté dimension de 10 mm de longueur et 0,8 mm de largeur coupé à partir d'echantillon ont été placés dans le dispositif-expérimental de remplissage (fabriqué par la société dite Motoyama Engineering Works Ltd.), suivi de pressage avec une tension de compression de 250 g/cm. TABLEAU V Résistance à la rup- Capacité de remplissa ture ( ge (g/cigarette) Echantillon de con trôle 91 1,02 Echantillon de la presente invention 89 0,99 En outre, le tableau VI démontre les resultats du test sensoriel des cigarettes realisé respectivement sur l'échantillon de contrôle et sur l'échantillon traité thermiquement par le procédé de la présente invention. Les modes opératoires du test sont realiu ses comme suit : du tabac déchiqueté, préparé de manière semblable à celle dans l'estimation ci-dessus de la capacité de remplissage, est enveloppé dans une cigarette ayant 7 cm de longueur et 2,5 cm de périphérie (sans bout filtre), et l'arôme, le goût et l'aspect doux de ces cigarettes provoqués-quand elles ont eté fumées sont évalués par un ensemble se composant de dix personnes, en appliquant le procé- dé expérimental à la paire, les nombres dans le tableau VI représentant la somme de deux tests de temps. TABLEAU VI Arôme Goût As ect doux Nombre de per sonnes qui ont apprécié la cigarette par 1 'échantillon de contrôle 4 2 4 Nombre de per sonnes qui ont apprécié la cigarette par 1' échantillon de la présente invention 1 5 2 Nombre de per sonnes qui n'ont pas trouvé de différence en tre les deux ci garettes 15 -13 14 Les résultats des tableaux IV-VI mentionnés ci-dessus révèlent que le tabac reconstitué, traité thermiquement par le procédé de la présente invention, est nettement supérieur au tabac reconstitué classique du point de vue de résistance à l'eau, et que le premier est équivalent au dernier du point de vue propriétésphysi- quesautres que la résistance à l'eau, telles que la résistance à la rupture et la capacité de remplissage, ainsi que pour les pro priétés organoleptiques. EXEMPLE 2 Quatre parties d'une solution aqueuse de glyoxal à 50 t sont ajoutées aux mêmes matières premières de tabac reconstitué que celles décrites dans l'exemple IL, et le tabac reconstitué est préparé dans les opérations semblables à celles de-l'exemple 1 (c'est-àdire l'échantillon de contrôle). En utilisant 1' échantillon de contrôle ci-dessus et le tabac reconstitué préparé et traité thermiquement de la même manière que dans l'exemple 1 (c'est-à-dire l'échantillon de la présente invention), la résistance à l'eau, la résistance à la rupture et la capacité de remplissage sont estimées, et les propriétés organoleptiques sont évaluées, toutes de la même manière que dans l'exemple 1. Les résultats de ces tests sont présentés dans les tableaux VII Ix. TABLEAU VII épaisseur (mm) Résistance à l'eau (minutes) Echantillon de con trôle 0,14 10,2 Echantillon de la présente invention 0,14 12,3 TABLEAU VIII Résistance à la rup- Capacité de remplis ture (%) sage (g/cigarette) Echantillon de con trôle ~ 93 1,03 Echantillon de la présente invention 90 0,98 TABLEAU IX Arôme Goût Aspect doux Nombre de per sonnes qui ont apprécié la cigarette par i ' échantillon de contrôle 4 3 5 Nombre de per sonnes qui ont apprécié la cigarette par 1 'échantillon de la présente 4 11 9 invention Nombre de per sonnes qui n'ont pas trouvé de différence en tre les deux ci qarettes 12 ~~ 6 6 Les résultats des tableaux VII-IX montrent que le tabac reconstitué, traité thermiquement par le procédé de la présente invention, est supérieur au tabac reconstitué, dont la résistance à l'eau a été spécialement améliorée en employant du glyoxal comme agent de réticulation avec de la CMC-Na comme liant, du point de vue résistance à l'eau et propriétés organoleptiques, et du fait que les deux tabacs sont équivalents du point de vue propriétés physiques autres que la résistance à l'eau, telles que la r8sistance à la rupture et la capacité de remplissage. EXEMPLE 3 60 parties de cellulose (dite Toyo Filter Papier N0 2, fabriquées par la société dite Toyo Roshi Kaisha Ltd.) sont amenées à s'imprégner de solution aqueuse à 6 % de sulfamate d'ammonium et chauffées à la température de 2000C pendant environ 3 heures dans un four électrique. On y ajoute 20 parties de CMC-Na ayant un D.S. de 0,5 et un D.P. de 400 (marque déposée "Cellogen F.C."; fabriquée par la société dite Deiichi Sogyo Seiyaku Co., Ltd.), 25 parties de carbonate de magnésium, 20 parties de carbonate de calcium, 5 parties de glycérine et environ 300 parties d'eau, afin d'amener le tout à un état de boue.La boue est étalée sur une plaque d'acier suivant une épaisseur d'environ 0,5 mm, et, après séchage à la température de 1000C dans un séchoir à air chaud pour réduire la teneur en humidité à environ 8 %, la matière étalée est retirée de la plaque d'acier pour obtenir le produite remplacement du tabac classique (c'est-à-dire l'échantillon de contrôle). Une partie de l'échantillon de contrôle est chauffée encore à 1800C pendant 10 minutes dans le séchoir à air chaud pour réduire la teneur en humidité à 0,5 % (c'est à-dire échantillon de la présente invention). L'échantillon de la présente invention et l'échantillon de contrôle sont soumis, après conditionnement par l'humidité, aux tests de résistance à l'eau, de résistance à la rupture, de capacité de remplissage et de propriétés organoleptiques, les résultats de ces tests étant présentés dans les tableaux X-XII. TABLEAU X Epaisseur (mn) Résistance à l'eau (IRinutes) ~ Echantillon de con trôle 0,11 3,2 Echantillon de la présente invention 0,10 26,3 TABLEAU XI Résistance à la rup- Capacité de remplis- ture (%) sage (g/ciarette) Echantillon de con truble 92 - 0750,75 Echantillon de la I présente invention 91 0,72 TABLEAU XII Arôme Goût Aspect doux Nombre de per sonnes qui ont apprécié la cigarette par 1' échantillon de contrôle 0 1 2 Nombre de per sonnes qui ont apprécié la cigarette par l'échantillon de la présente invention 1 3 2 Nombre de per sonnes qui n'ont pas trouvé de différence en tre les deux cigarettes 19 16 16 D'après les résultats des tableaux X-XII, on indique que le produit de remplacement de tabac, traité thermiquement par le procédé de la présente invention, est nettement supérieur au produit de remplacement classique du tabac, du point de vue résistance à l'eau, et que les deux produits de remplacement de tabac sont équivalents l'un à l'autre du point de vue propriétés physiques (autres que la résistance à l'eau), telles que la résistance à la rupture et la capacité de remplissage, ainsi que pour les propriétés organoleptiques. EXEMPLE 4 30 parties de poudre de dolomie (dimension de 0,074 mm et moins), 25 parties de poudre de kieselguhr (diamètre 3-15 ), 30 parties de CMC-Na ayant un D,S. de 0,48 et un D.P. de 400 (marque déposée 1,Ceîlogen Fic'1, fabriqué par la société dite Daiìchi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), 1 partie de carbone activé, 7 parties de glycérine, et environ 270 parties d'eau sont mélangées pour transformer le tout en une boue.Cette boue est étalée sur une plaque d'acier sur une épaisseur d'environ 0,5 mm, et, après séchage à la tempera- ture de 800C dans un séchoir à air chaud pour réduire la teneur en humidité a environ 9 te la matiere étalée est retirée de la plaque d'acier pour obtenir le produit de remplacement de tabac (c'est-à- dire l'échantillon de contrôle). Une partie de l'échantillon de con trôle est encore chauffée à 2000C pendant 10 minutes dans un séchoir à air chaud pour réduire la teneur en humidité à 0,9 % (c'est-à-dire échantillon de la présente invention). L'échantillon de la présente invention et l'échantillon de contrôle sont soumis, après conditionnement par l'humidité au test de résistance à l'eau, de résistance à la rupture, de capacité de remplissage et de propriétés organoleptiques, dont les résultats sont présentés dans les tableaux XIII-XV. TABLEAU XIII Epaisseur (mm) Résistance à l'eau (minutes) EchantiUon de con trôle 0,12 1,5 Echantillon de la présente invention 0,12 32,3 TABLEAU XIV Résistance à la rup- Capacité de remplisse ture (%) e (g/cigarette) Echantillon de con trôle 82 1,07 Echantillon de la présente invention 84 1,04 TABLEAU XV Artme Goût Aspect doux Nombre de per sonnes qui ont apprécié la cigarette par l'echantillon de contrôle 1 0 2 Nombre de per sonnes qui ont apprécié la cigarette par l'échantillon de la présente invention 1 3 Nombre de per sonnes qui n'ont pas trouvé de différence en tre les deux ci frettes 18 17 17 D'après les résultats des tableaux XIII-XV, on voit que le produit de remplacement de tabac traité thermiquement par le pro cédé de la présente invention est nettement supérieur aux produits classiques de remplacement de tabac, du point de vue résistance à l'eau, et que les deux produits de remplacement de tabac sont équivalents l'un à l'autre du point de vue propriétés physiques (au- tres que la résistance à l'eau), telles que la résistance a la rupture et la capacité de remplissage, ainsi que pour les propriétés organoleptiques. La présénte invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de variantes et de modifications qui apparaitront à l'homme de l'art. REVENDICATIONS 1 - Procédé de traitement de composition à fumer pour améliorer sa résistance à l'eau, caractérisé en ce qutil consiste (a) à mélanger de la carboxyméthylcellulose sodique avec une matière de tabac naturel et/ou une matière organique ou minérale qui sont combustibles et non nuisibles pour la santé, (b) a former le mélange résultant de l'étape (a) suivant une configuration du genre feuille ou du genre tige, afin de préparer une composition classique à fumer, (c) a chauffer la composition classique a fumer, préparée dans l'étape (b), à une température de 110-2400C pour réduire la teneur en humidité a 1 % et en-dessous, et (d) à ramener la teneur en humidité de la composition à fumer, traitée thermiquement dans l'étape (c), a la valeur a l'équilibre. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température du traitement thermique dans l'étape (c) est 150-200 C. 3 - Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le temps de traitement thermique dans l'étape (c) est 120-5 minutes. 4 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le temps du traitement thermique est 60-10 minutes. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a 4, caractérisé en ce que la composition a fumer traitée thermiquement dans l'étape (c) est immédiatementhumidifiéepour ramener la teneur en humidité à la valeur à l'équilibre. 6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a 4, caractérisé en ce que la composition à fumer, traitée thermiquement dans l'étape (c), est maintenue dans ltatmosphère pour ramener la teneur en humidité à la valeur à l'équilibre 7 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la composition à fumer qui est traitée thermiquement dans l'étape (c) et dont la teneur en humidité est ramenée à la valeur à l'équilibre est coupée en forme de copeau et soumise à la production de produits à fumer 8 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la composition à umer cla3SiqUX Prc;;ra- rée dans l'étape (b) est, après avoir été coupée en forme de copeau traitée thermiquement de la méme manière que dans l'étape (c) et on ramène la teneur en humidité à la valeur à l'équilibre et puis on soumet à la production de produit à fumer. 9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le degré de polymérisation de la carboxyméthylcellulose sodique est 200-1000, et celui de substitution par des groupes éthers est inférieur à 1,0. 10 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que d'autres liants que la carboxyméthylcellulose sodique sont utilisés avec ce produit. 11 - Procédé selon la revendication 10 caractérisé en ce que les liants autres que la carboxyméthylcellulose sodique sont constitués par au moins un membre choisi dans le groupe se composant de méthylcellulose, d'éthylcellulose, d'hydroxyéthylcellulose, de méthylhydroxyéthylcellulose, d'éthylhydroxyéthylcellulose, de méthylamidon, d'éthylamidon, d'hydroxyéthylamidon, de carboxyméthylamidon, de gomme adragante, de gomme de caroubier, de gomme de guar, de gomme arabique, de dextrane, d'acides alginiques, de pectines et de leurs sels, et d'alcool polyvinylique. 12-- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'au moinsiflimembre choisi dans le groupe des produits humectants, des régulatéurs de combustion, des agents de renforcement, des produits de saveur, et des produits améliorant lé goût est utilisé lors de la préparation de la composition à fumer classique. 13 - Procédé selon la revendication 12,caractérisé en ce que le produit humectant est au moins un membre choisi dans le groupe se composant d'éthylèneglycol, de diéthylèneglycol, de trié thylèneglycol, de tétraéthylèneglycol, de propylèneglycol, de buty lèneglycol, de glycérine et de sorbitol. 14 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le régulateur de combustion est au moins un membre choisi dans le groupe se composant de sels de potassium, de sels d'ammonium, de sels de calcium, et d'alumine. 15 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'agent de renforcement est au moins un membre choisi dans le groupe se composant i pulpe, de fibres de verre, de gel de silice, de kieselguhr, d'amiante et de bentonite. 16 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le produit de saveur est au moins un membre choisi dans le groupe se composant d'extrait de chicorée, de cacao, de tonka et d'extraits de fruits. 17 - procédé selon la revendication 12,-caractérisé en ce que le produit améliorant le goût est au moins un membre choisi dans le groupe se composant de saccharose, de sucre inverti, de glucose, de fructose, de lactose, de maltose, d'acide malique, d'acide citrique, d'acide tartrique, d'acide acétique, d'acide lactique, de sels de ces acides et d'aminoacides. 18 - A titre de produits industriels nouveaux t composi- tions a fumer obtenues par le procédé selon l'une quelconque des revendications I a 17.