FR 2338487 A1 19770812 FR 7601010 A 19760115 La présente invention est relative à une nouvelle méthode d'enregistrement et de mesure de la viscosité cinématique d'un produit pétrolier. Elle concerne également un ensemble de mesure permettant de mettre en oeuvra cette méthode de façon simple et automatique. On sait que la viscosité d'un liquide correspond à la propriété de celui-ci de s'opposer à des déplacements relatifs par glissements de ses molficuaes. En effet, dans un liquide homogène de masse volumique constante, les dffiformations correspondent à des glissements et cisaillements auxquels le liquide oppose par lui-m8me une certaine résistance. Les liquides visqueux sont ceux qui manifestent une résistance F, fonction de la vitesse à laquelle se produisent les glissements imposés et qui s'annule avec elle.Dans ces conditions, si au sein d'un teIliquide, un élément de surface 5 glisse sur un plan de même liquide distant de dw avec une vitesse relative dv, le gradient de vitesse est égal à dv la tension dx' tangentielle F/S étant fonction de ce gradient.Or, si ce dernier est relativement faible, pour que la relation entre les deux grandeurs soit linéaire, elle s'exprime par l'équation F dv # = S . dx dans laquelle # est par définition le coefficient de viscosité dynamique fle meme, on définit le coefficient de viscosité cinbma- tique d'un liquide par la rapport du coefficient de viscosité dynamique tel que mesuré ci-dessus, sa masse volumique. Ce second coefficient est généralement désigné par le symbole # # = # p où p est la masse volumique.Enfin, l'indice de viscosité d'un liquide est un chiffre qui permet de caractériserglabalewient ltinfluence de la température sur les deux coefficients de viscosité ainsi définis, cet indice étant d'autant plus élevé que la variation de la viscosité est plus faible et inversement. Un sait p;r ailleurs que, dans les conditions expFrimen- tales habituellement utilises pour mesurer les coefficients de viscosité d'un liquide, le mode opératoire mis an oeuvre selon une norme déterminée, ne permet d'obtenir des valeurs représentativ et reproductibles que dans la mesure où le liquide considéré est newtonien, c'est-à-dire ou l'écoulement de ce liquide s'effectue d'une façon satisfaisante selon la loi de Poiseuille.La déterminée tion de la viscosité des liquides newtoniens s'effectue en effet par étude de leurs caractéristiques d'écoulement dans un tube capillaire, la mesure consistant à repérer le temps mis par un volume déterminé de ce liquide pour s'écouler à travers un tel tube exactement calibré sous une pression exactement reproductible. Dr, avec les méthodes actuelles et en l'absence d'autres possibilités, on a tendance à étendre la norme et les résultats obtenus avec celle-ci aux liquides non newtoniens, c'est-à-dire à des liquides qui, en deçà d'une température limite, dite température limite d'écoulement laminaire, ne se comportent plus en régime newtonien, la viscosité cinématique mesurée n'étant plus dès lors représentative. La présente invention concerne une nouvelle méthode qui permet de pallier cet inconvénient, en permettant d'obtenir une courbe de viscosité mettant en évidence la température limite d'écoulement laminaire, cette courbe étant telle qu'elle puisse permettre de lire directement la valeur de la viscosité cinématique pour chaque valeur de la température, après un calcul simple qui est le produit de le hauteur d'un "pic" et d'une constante propre au tube viscosimétrique utilisé. A cet effet, la méthode considérée consiste à ""saurer, pour une température donnée, le temps d'aspiration d'un volute déterminé du produit pétrolier liquide à travers un tube capillaire de caractéristiques fixées sous une dépression donnée, å abaisser la température par paliers successifs pour chacun desquels est effectuée une nouvelle mesure du temps d'aspiration du iSme volume, puis à enregistrer sur un appareil à déroulement continu la variation de ces temps d'aspiration en fonction de l'abaissement de la température et enfin à déduire de la courbe enregistrée la valeur de la viscosité cinématique. L'invention concerne également un ensemble de mesure pour la mise en oeuvre de ce procédé, caractérisé en ce qutil comporte une cellule de mesure comprenant un tube capillaire pour l'aspiration d'un volume donné du produit à examiner, un organe de détection repérant l'aspiration de ce volume à travers le tube, un moyen de mesure du temps d'aspiration, un thermomètre relevant la température du produit pendant cette aspiration, un dispositif créant une dépression de valeur déterminée pour l'aspiration de ce volume, un programmeur pour abaisser la température du produit par paliers successifs et un bloc de commande, le temps d'aspiration mesuré à chaque palier de température étant transmis par l'intermédiaire d'un intégrateur à un enregistreur en continu. Le relevé de la courbe ainsi obtenue joignant les sommets des pics correspondant à chaque mesure, permet de constater que, dans un domaine donné de température, la durée du temps d'aspiration d'un volume déterminé du produit examiné, elle-meme fonction selon une loi donnée de la viscosité cinématique, correspond à une fonction linéaire de l'abaissement de cette température, soit, long 3 = F CT ' Cette constatation permet de conclure que dans ce domaine la variation du temps d'aspiration correspond à la variation de la viscosité cinématique du produit, celui-ci se comportant comme un liquide rigoureusement newtonien. La mesure de la pente de cette courbe permet en outre de déterminer l'indice de viscosité en fonction de l'échelle de température adoptée.Enfin, ce procédé permet de déterminer par extrapolation sur un abaque approprié, les différences des coefficients de viscosité entre t000 F et 2100 F, ces températures correspondant à celles données par la norme NF.T60136, de façon à obtenir deux valeurs extr8mes du coefficient de viscosité cinématique et la valeur de l'indice de viscosité calculé. D'autres caractéristiques de la méthode considérée apparaltront également à travers la description qui sutt d'un exemple de réalisation du circuit de mesure permettant la mise en oeuvre de cette méthode, grâce notamment à 1 t adoption d'une cellule de mesure particulière, cet exemple étant bien entendu donné à titre indicatif et non limitatif, en référence aux dessins annexés sur lesquels - la Fig. 1 est une vue en élévation et an coupe partielle de la cellule de mesure considérée, - la Fig. 2 est une vue schématique du circuit de mesure dans lequel est montée la cellule de la Fig. 1, permettant, selon llinvention, d'enregistrer en continu la variation des temps d'aspiration en fonction de l'abaissement de température d'un produit pétrolier, - la Fig. 3 représente la courbe d'enregistrement obtenue. Sur la Fig. 1, la référence 1 désigne dans son ensemble la cellule de mesure utilisée. Celle-ci comporte notamment un tube capillaire 2 de dimensions déterminées, prolongé à sa partie supérieure par une capacité d'expansion 3. Celle-ci se prolonge à son tour par un conduit 4 jusqu'à un repère 5 disposé de telle sorte que le volume contenu dans le tube capillaire 2, la capacité 3 et le conduit 4 correspondent à une valeur prédéterminée quelconque inférieure habituellement à 20 ml. Le tube capillaire 2 plonge à l'intérieur d'un récipient 6, fermé à sa partie supérieure par un bouchon 7 traversé par le tube 2 au travers d'un manchon de protection fl Ce bouchon 7 comporte d'autres orifices, notamment un trou 9 qui permet de laisser la cellule à la pression atmosphérique au cours des différents déplaceme-nts du liquide.L'atmosphère extérieure est de préférence débarrassée d'humidité par tout moyen approprié, du genre de cartouches de silicagel. Le récipient 6 contient un volume donné 10 d'un produit à examiner, en quantité supérieure à celui qui est à aspirer dans le tube capillaire, par exemple 40 ml. Le bouchon 7 comporte un autre passage pour un dispo- sitif de mesure de température 11, du genre d'un thermomètre dont l'extrémité sensible 12 est disposée au voisinage du fond inférieur du récipient 6, ce thermomètre'étant muni à l'extérieur de ce récipient d'un organe de raccordement 13 avec le circuit de mesure dont le détail sera donné plus loin. Le récipient 6 contenant le tube capillaire 2 est monté à l'intérieur d'une jaquette 14, en étant centré convenablement dans celle-ci par une bague 15.Une rondelle 16 est disposée dans le fond de la jaquette 14 pour recevoir la base du récipient 6, cette rondelle comprenant un orifice fileté 17 permettant de la retirer pour éliminer si nécessaire les traces d'eau de condensation éventuelles. L'extrémité inférieure du tubecapillaire 2 comporte au voisinage du fond du récipient 6 une tulipe d'aspiration 18 munie de fentes latérales 19 agencées de telle sorte que l'aspiration du liquide dans le tube s'effectue sans produire de tourbillons préjudiciables, l'écoulement dans le tube capillaire étant maintenu parfaitement laminaire. Eventuellement, le tube capillaire peut etre réalisé en hélice, afin d'augmenter sa longueur utile pour un meme encombrement, ce qui présente un avantage lorsque le produit à examiner comporte une viscosité très faible.La cellule t comporte enfin deux tiges latérales 20 supportant un bloc de repérage 21 muni notamment d'une lampe et d'une cellule (non représentées), permettant de détecter le passage de liquide aspiré à travers le tube devant le repère 5 du conduit 4. La Fig. 2 illustre avec plus de détails le montage de le cellule considérée dans un circuit de mesure permettant d'enregistrer en permanence les variations du temps d'aspiration d'un volume liquide prédéterminé dans le tube capillaire 2, en fonction de l'abaissement de la température. A cet effet, le récipient 6, lui-m8me contenu dans sa jaquette isolante 14, est monté à l'intérieur diune seconde enceinte fermée 22 contenant un fluide liquide réfrigérant 23 du genre huile silicone, dont la température est mesurée par une sonde thermique 24. La température dans ltenceinte 22 est maintenue à une valeur prédéterminée, grâce à un groupe frigorifique 25 incorporant une pompe de circulation et réuni à l'enceinte par des conduits 26 et 27. Une électrovanne 28 montée sur le conduit 27 commande la circulation du liquide de refroidissement, cette électrovanne étant actionnée par un programmateur 29, agencé de telle sorte que la différence des températures, mesurée par les thermomètres Il et 24 respectivement dans le récipient 6 et dans l'enceinte 22, soit maintenue sensiblement constante et égale à un écartT de consigne choisi. Une aiguille chauffante 30 permet d'ajuster si nécessaire la température initiale du bain dans l'enceinte 22, celle-ci étant en permanence contrôlée par le programmateur 29.Un bloc électronique de commande 31 est relié au programmateur 29, au bloc 21 de repérage du niveau 5 et au thermomètre 11, donnant la valeur de la tempe rature du produit dans le récipient 6. En fonctionnement, l'aspiration du liquide du récipient 6 à travers le tube capillaire 2 est obtenue par 1 t intermédiaire d'une seconde électrovanne 32 réunie par une partie rode 33 à l'extrémité du conduit 4. Cette électrovanne 32, qui provoque le début et la fin des phases d'aspiration du liquide, est raccordée à un réservoir de vide 34, apte à fournir une dépression d'aspiration normalisée, par exemple de 20 cm d'eau. Ce réservoir est lui-m8me relié à un régulateur de vide 35, raccordé par une canalisation 36 à une pompe à membrane 37. Au cours d'une aspiration quelconque, le liquide dans le récipient 6, porté par le bain réfrigérant dans l'enceinte 22 à une température déterminée, est aspiré à travers le tube capillaire 2 et s'élève dans le capacité 3 et le conduit 4 jusqu'à atteindre le repère 5. L'électrovenne 32, ouverte jusqu'8 cet instant pour réaliser cette aspiration, est -alors fermée, le liquide redescendent dans le récipient 6. Simultanément, sont enregistrés le temps d'aspiration et la teapérature du produit.Celui-ci une fois revenu dans le récipient 6 as refroidit b nouveau jusqu'à atteindre un palier inférieur de 10C à celui Qfi s'est réalisée l'aspiration précédente et ainsi de suite par paliers successifs avec, à chaque fois, enregistreteent du temps d'aspiration correspondant à la durée de l'ouverture de l'électrovanne 32, par l'intermédiaire d'un intégrateur 38 et d'un enregistreur en continu 39. Les ouvertures et fermetures successives de l'électro vanne 32 commandent, comme indiqué ci-dessus, les phases d'aspiration et de redescente du produit examiné, sont provoques par le bloc électronique 31, qui pilote simultanément le pr4grammateur 29, Celui-ci est avantageusement préréglé pour maintenir entre la tem- pérature du bain dens l'enceinte 22 mesurée per la sonde 24 et le température du produit étudier relevée par le thermomètre 11, un écart constant, aj-ustX par le groupe frigorifique 25, l'électrovanne 28 et l'aiguille chauffante 30. La courbe enregistrée est représentée sur la Fig. 3. Elle porte en ordonnées le temps d'aspiration et sn abscisses les intervalles représentetifs des abaissements successifs de températurs. Elle-permet dès lors de contrôler la variation de la viscosité du produit examiné, la pente de la courbe donnant en particulier la valeur de l'indice. L'enregistrement fournit ainsi sous forme de pics successifs, autant de valeurs de la viscosité que de valeurs de températures, le courbe qui joint les sommets de ces pics se présentant sous une forme pratiquement linéaire, tent que le produit examiné reste newtonien.En revanche, toute variation de la linéarité de la courbe permet de repérer l'apparition, par exemple, de particules solides au sein du liquide, à partir de laquelle la mesure n'est plus représentative, la température relevée correspondant à ce que l'on désigne habituellement sous le terme de "température limite dtécoulement laminaire. L'enregistrement en continu de la courbe réalisé conformément à l'invention, permet donc une lecture directe de l'indice de viscosité d'un produit en particulier d'une huile, ce qui présente un avantage particulièrement important sur les méthodes antérieures, où la norme nécessitait la mesure de deux viscosités à deux températures différentes et le calcul de l'indice. Bien entendu, il va de soi que l'invention ne se limite pas au seul exemple de mise en oeuvre décrit ci-dessus ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Procédé d'enregistrement et de mesure automatiques de la viscosité cinématique d'un produit pétrolier, caractérisé en ce qu'il consiste à mesurer pour une température donnée, le temps d'aspiration d'un volume déterminé du produit pétrolier liquide à travers un tube capillaire de caractéristiques fixées sous une dépression donnée, à abaisser la température par paliers successifs pour chacun desquels est effectuée une nouvelle mesure du temps d'aspiration du même volume, puis à enregistrer sur un appareil à déroulement continu la variation de ces temps d'aspiration en fonction de l'abaissement de la température et enfin à déduire de la courbe enregistrée la valeur de la viscosité cinématique. 2. Ensemble de mesure pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une cellule de mesure comprenant un tube capillaire pour l'aspiration d'un volume donné du produit à examiner, un organe de détection repérant l'aspiration de ce volume à travers le tube, un moyen de mesure du temps d'aspiration un thermomètre relevant la température du produit pendant cette aspiration, un dispositif créant une dépression de valeur déterminée pour l'aspiration de ce volume, un programmeur pour abaisser la température du produit- par paliers successifs et un bloc de commande, le temps d'aspiration mesuré à chaque palier de température étant transmis par l'intermédiaire d'un intégrateur à un enregistreur en continu. 3. Cellule de mesure selon la revendication 2, caractérisée en ce que le tube capillaire comporte une tulipe d'aspiration munie de fentes latérales.