FR 2341531 A1 19770916 FR 7704904 A 19770221 La présente invention concerne des produits ou objets en nitrure de silicium. nulle se rapporte plus spécialement à des objets composites en nitrure de silicium contenant du carbure de silicium. au cours de ces dernières années, un grand intérêt a été porte au nitrure de silicium, à titre de matériau structurel pour les applications à haute température. Cet intérêt a été stimulé principalement par les propriétés exceptionnelles de ces matériaux, y compris leur résistance aux températures élevées, leur résistance au fluage, leur résistance au choc thermique et leur résistance à la dégradation chimique, en particulier à l'oxydation. I1 existe un grand nombre d'utillsations spécifi aues et de débouchés pour des produits en nitrure de silicium, tels que des pièces de moteurs (en particulier des rotors, des stators et des buses ou tuyères de moteurs-turbine), des isolateurs électriques, de même que des produits réfractaires plus classiques comme les tubes pour thermo-couples, les accessoires pour fours, les creusets et les objets ou produits analogues, destinés à l'industrie de traitement des métaux. I1 existe fondamentalement deux types de nitrure de silicium, la différence entre eux résultant principalement de la manière selon laquelle les produits en nitrure de silicium sont fabriqués. I1 existe du nitrure de silicium à haute densité, qui est formé par pressage à chaud de poudre de nitrure de silicium, et un type à basse densité, qui est formé par frittage de poudre de nitrure de silicium à la pression atmosphérique, ou par ce qui est dénommé les techniques de frittage par réaction ou d'agglomération par réaction. Outre les objets réfractaires constitués simplement par du nitrure de silicium, il existe des produits qui sont formés fondamentalement par du nitrure de silicium, mais qui renferment également d'autres matières. On a décrit dans le brevet britannique n" 942.082 des objets en nitrure de silicium fritté, renfermant jusqu'à 10 % en poids de carbure de silicium à l'état fin, dispersé dans le premier matériau. La résistance au fluage du nitrure de silicium pur est améliorée par l'addition de carbure de silicium ayant une grosseur de particules moyenne d'environ 7 microns. Dune façon analogue, on a décrit dans le brevet des Etats Unis d'Amérique nO 3.394.026 des compositions à base de nitrure de silicium renfermant du carbure de silicium fin.On a décrit par ailleurs, dans le brevet des Etats Unis d'Amérique n" 3.911.188, une piece céramique présentant une construction de type sandwich, comportant une couche intérieure et deux couches superficielles extérieures, les couches extérieures ayant un coefficient de dilatation thermique plus faible que la couche intérieure. Le sandwich est formé par pressage à chaud de trois couches de mélange réfractaire à l'état pulvérulent, pour former la structure sandwich monolithique. Les couches superficielles extérieures sont constituées par du nitrure de silicium, tandis que la couche intérieure est un mélange de nitrure de silicium et de carbure de silicium. Dans le brevet britannique na 1.264.476, on a décrit des produits en nitrure de silicium qui renferment des fibres de carbone à titre d'agent de renforcement. Des produits en nitrure de silicium monolithique, formés de quantités égales de nitrure de silicium et de carbure de silicium, et d'une quantité allant jusqu'à 25 % en poids d'acide borique, d'anhydride borique, ou d'un sel de bore dans le mélange de poudre initial, sont décrits dans le brevet des Etats Unis d'Amérique n" 3.468.992. Quand le frittage est effectué par le processus de pressage à chaud, divers adjuvants de frittage, de même que les modifications précitées, ont pour effet des variations de composition additionnelles. Un adjuvant de frittage très efficace est l'oxyde de magnésium. Selon le brevet britannique nO 970.639, l'oxyde de magnésium, le nitrure de magnésium, l'oxyde de béryllium, le nitrure de béryllium, l'oxyde de calcium, le nitrure de calcium, l'oxyde d'aluminium et l'oxyde ferrique sont tous des adjuvants de frittage et de densification efficaces lorsqu'ils sont utilisés selon des quantités allant de 0,1 à 25 X en poids, la quantité préférée étant de 5 X. Le nitrure de lithium est décrit comme étant un adjuvant de frittage supérieur, selon les indications du brevet britannique nO 1.164.795, quand il est incorporé à la poudre de nitrure de silicium en des quantités allant jusqu 20 % en poids, les quantités préférées de nitrure de silicium étant de 5 % en poids. Le procédé de pressage à chaud est en général bien connu et d'un déroulement raisonnablement régulier. Une opération de pressage à chaud type est décrite dans le brevet britannique déjà cité n" 1.164.795. De la poudre de nitrure de silicium est placée dans un moule en graphite de forme appropriée, le moule est assemblé et une pression de 2,10 kg/mm2 est appliquée, tout en élevant la température de la poudre jusqu' une valeur coi- prise entre 1500 et 18500C. Bien que la poudre de nitrure de silicium seul puisse entre pressée à chaud jusqu'à une densité éle- vée, des densités optimales ne sont atteintes que si un adjuvant de frittage ou de densification est présent dans la poudre de nitrure de silicium.Pour obtenir une densité maximale et des propriétés physiques optimales, la méthode de pressage å chaud est évidemment la méthode à utiliser. Elle présente toutefois un inconvénient, qui est la limitation due au fait que la forme du produit à réaliser doit entre maintenue relativement simple. Des formes complexes ne peuvent pas, raisonnablement, entre obtenues par pressage à chaud. Le processus de frittage classique pour former des objets en nitrure de silicium comprend divers modes de formation de l'aggloméré à 1'état vert. Selon un processus, de la poudre de nitrure de silicium, seule ou conjointement à un additif, est placée dans un moule en acier et pressée par exemple sous une 2 pression d'environ 36,29 kg par à la température ambiante. L'aggloméré vert en nitrure de silicium est ensuite dégagé du moule et cuit à 1000 C dans une atmosphère inerte, ce qui provoque une auto-agglosération ou un frittage des particules de nitrure de silicium. Ce processus est décrit dans le brevet des Etats Unis d'Amérique nO 3.468.992. D'autres méthodes de formage, comprenant la préparation de l'aggloméré à l'état vert par pressage isostatique, par coulée d'une barbotine, ou analogue, suivie d'un traitement thermique à haute température, sont connues. Les agglomérés frittés ont une densité relativement faible. Cette densité peut entre un peu augmentée par un chauffage additionnel. Une variante au processus de frittage précitd pour la production d'objets en nitrure de silicium consiste à réaliser une agglomération par réaction ou un frittage par réaction. Du silicium élémentaire à l'état finement pulvérulent est tout d'abord amené à la forme du produit final. La préforme de silicium est ensuite soumise à l'effet d'une atmosphère d'azote à une température allant de 1250 à 13500C, pour provoquer la nitruration partielle de la structure. La température est ensuite augmentée jusqu'à 17OQC, pour compléter la nitruration du silicium inaltéré restant.Si la configuration du produit désiré est com- plexe, on peut former une billette en silicium partiellement ni truré, l'usiner à la dimension et à la forme désirées, puis soumettre le produit résultant au stade de nitruration final. Ce processus est décrit dans un brevet britannique nO 942.082.Un produit en nitrure de silicium final supérieur est obtenu quand on opère selon le brevet des Etats Unis d'Amérique n" 3.778.231 selon lequel on produit une préforme en silicium, qui est ensuite frittée dans une atmosphère inerte ne contenant pas d'azote, le silicium fritté étant ensuite usiné à la forme désirée, au lieu d'effectuer le stade de nitruration partielle avant l'usinage, comme cela est proposé par le brevet britannique nO 942.082. Selon les indications fournies, le résultat amélioré provient de l'absence d'uniformité inhérente de la pré-nitruration initiale, qui finalement gdne une nitruration complète au cours du stade de nitruration final. Comme indiqué précédemment, les propriétés réfractaires et mécaniques supérieures du nitrure de silicium font qu'il convient parfaitement bien à une utilisation comme accessoires classiques de fours, comme creusets et poches utilisés dans l'indus- trie du travail des métaux, ou bien pour les structures de fours plus sophistiquées qui sont utilisés par l'industrie des semiconducteurs, comme joints pour moteurs à pistons, et selon des applications plus récentes comme éléments structurels pour les moteurs-turbines.Un exemple d'organe de moteur-turbine, à savoir un rotor, est décrit dans le brevet des Etats Unis d'Amérique n0 3.854.189, selon lequel on décrit un procédé pour former un rotor de turbine comportant une partie centrale ou un moyeu en nitrure de silicium à haute densité, sur lequel est fixé une couronne d'aubes frittée par réaction, à densité plus faible. Le rotor composite est obtenu en produisant une partie extérieure à savoir une couronne d'aubes, par agglomération par réaction d'un aggloméré en silicium préformé, et en pressant à chaud de la poudre de nitrure de silicium sur la couronne d'aubes agglomérée par réaction, pour former le moyeu ou la partie interne du rotor. On a décrit également, dans une demande de brevet antérieure, un rotor de turbine en nitrure de silicium composite, comprenant une partie interne dense et une partie externe moins dense, reliée à la précédente. Cette demande antérieure correspond à un développement de la technique exposée dans le brevet des Etats Unis d'Amérique n" 3.854.189 en ce sens qu'elle décrit un rotor dans lequel la partie formant moyeu, qui peut entre ellemême en deux parties, est reliée à la partie externe par un ciment réfractaire. La partie externe moins dense comprend, de préférence, une couche superficielle ou un revêtement de protection, qui résiste à la corrosion et (ou) à l'érosion.En outre, cette demande antérieure décrit également la structure composite qui vient d'être indiquée, mais qui comporte alors des fibres réfractaires de renforcement. Bien que le principe d'un rotor céramique composite corresponde à un développement important, il se pose un problème de fissuration, qui est fréquemment lié à la nature à double densité des rotors. Des fissures apparaissent dans la partie externe, généralement à l'interface entre les deux parties du rotor ou au voisinage immédiat de celle-ci. C'est ce problème de fissuration que l'invention a pour but de résoudre. Suivant son aspect le plus large, l'invention concerne un objet céramique composite rotatif monolithique, comportant un noyau ou une section interne et une section externe de compositions qualitative et (ou) quantitative différentes de celles de la section interne, et dans lequel en outre la section externe a un coefficient de dilatation thermique qui est d'environ 1,5 % inférieur à 6 % supérieur à celui de la section interne. Le caractère positif ou négatif de cette différence dépend des dimensions relatives des deux sections. D'une façon plus particulière, l'invention concerne un objet céramique rotatif composite qui comprend un noyau ou une section interne très dense et une section externe moins dense. Les recherches ayant abouti à l'invention ont montré que la fissuration précitée, qui se produit à l'interface des deux parties ou sections d'un rotor à deux densités différentes (ou d'un rotor comportant deux sections à haute densité si elles sont de compositions différentes), est un résultat direct d'une différence trop importante dans le degré de dilatation que les deux sections subissent lorsqu'elles sont soumises à l'effet de températures élevées. Par exemple, le coefficient de dilatation thermique du nitrure de silicium pressé à chaud est égal à 3,08 x lQ-6/ C, tandis que le nitrure de silicium aggloméré par réaction de densité beaucoup plus faible a un coefficient de dilatation thermique de 3,01 x io-6/OC ou moins, selon la valeur que peut atteindre la densité du matériau.Le degré de cette différence dans les-coefficients de dilatation thermique, qui est de 2,3 %, résulte dans une fissuration et (ou) une séparation partielle des deux sections. En augmentant le coefficient de dilatation thermique de la section externe pour l'amener jusqu'à une valeur comprise dans une fourchette allant de 1,5 % au-dessous à 6 % au-dessus du coefficient de la section interne, ce problème de fissuration a été éliminé. Normalement, la section externe a une épaisseur ou largeur radiale beaucoup plus faible que celle de la section interne. Dans ce dernier cas, le coefficient de dilatation thermique de la section externe est de préférence compris dans une fourchette allant de 1 % au-dessus à 6 X au-dessus de celui de la section interne. Etant donné que l'objet composite est produit à une température élevée, puis est refroidi jusqu'à la température ambiante, la différence de coefficient de dilatation thermique a pour conséquence le fait que la section externe va se trouver en tension, tandis que la section interne entourée par celle-ci est en compression. Le résultat final est double ; la fissuration à l'interface de jonction entre les deux sections est éliminée, et la compression résultante de la section centrale ou interne améliore la résistance mécanique de cette partie du produit composite. La section externe du produit composite a une composition différente de celle de la section interne, la première étant en outre d'une densité inférieure quand cela est possible. La section interne peut être par exemple en nitrure de silicium, tandis que la section externe est formée par un mélange de nitrure de silicium et d'une matière ayant un coefficient de dilatation thermique sensiblement supérieur à celui du nitrure de silicium, comme le carbure de silicium, la mullite, le zircon, 1'oxy- de d'yttrium, l'oxyde de thorium, l'alumine, le carbure de tantale, le carbure de titane ou des mélanges de ces matières. Chaque fois que l'expression nitrure de silicium est utilisée ici, on comprendra qu'elle couvre tous les adjuvants de frittage ou de densification de la technique antérieure en combinaison avec le nitrure de silicium. Bien qu'à l'heure actuelle le nitrure de silicium soit la matière préférée pour former la section interne, et selon une forme modifiée pour la section externe, d'autres matières réfractaires peuvent être utilisées dans le cadre général de l'invention. De telles matières sont l'oxynitrure de silicium, 1' oxynitrure de silicium-aluminium, et les matériaux analogues, et ceux-ci sont utilisables et peuvent entre mPue dbsira- bles, selon le jeu spécifique des conditions de milieu auxquelles l'objet céramique va être exposé.En outre, quand l'objet doit être exposé à des conditions aussi extrêmes que celles auxquelles un rotor de moteur-turbine est soumis, et lorsque le rotor est du type à deux densités, il est avantageux de prévoir sur la section externe (relativement poreuse) moins dense du rotor un revêtement résistant à la corrosion et (ou) à l'érosion. Ce revêtement peut être appliqué par n'importe quelle méthode connue, par exemple par application à la brosse d'une barbotine d'un composé formant glaçure et cuisson, par dépôt de vapeur chimique, par pulvérisation au chalumeau ou en plasma, et par des moyens analogues. Les éléments, c'est-à-dire les sections interne et externe du produit composite céramique, peuvent être fabriqués chacun par n'importe quelle technique connue, y compris le pressage à chaud, le formage à froid et le frittage et l'agglomération par réaction. Pour obtenir des propriétés de résistance optimales, la section interne ou le moyeu doit être pressé à chaud. La section externe, qui peut être nettement moins dense que la section interne, doit être formée par l'une des autres méthodes. Si la forme est complexe, et s'il s'agit par exemple d'une couronne d'aubes de turbines, il est alors avantageux de prévoir la réalisation d'un aggloméré à l'état vert par pressage isostatique, moulage par injection ou coulée en barbotine, qui est suivi par un frittage ou une agglomération par réaction de l'aggloméré à l'état vert. Les deux éléments de l'objet céramique composite peuvent être réunis en formant d'abord complètement une section externe et une section interne, puis en réunissant les deux sections par diffusion en les plaçant en contact l'une avec l'autre et en exerçant une pression, tout en chauffant, sur la section interne déjà pressée à chaud, comme décrit dans le brevet des Etats Unis d'Amérique n" 3.854.189. Suivant une variante, la section externe peut être produite complètement par formage à froid et frittage ou agglomération par réaction, et la section interne peut être produite puis réunie à la précédente par pressage à chaud de poudre de nitrure de silicium (contenant l'un quelconque des adjuvants de frittage connus) directement en contact avec la section externe préformée.Selon une autre variante encore, qui est considérée comme la plus désirable, les deux sections sont complètement formées, c'est-à-dire que la section externe est formée à froid et frittée ou agglomérée par réaction et que la section interne est pressée à chaud, les deux sections étant ensuite réunies en une structure monolithique à l'aide d'un ciment réfractaire. Un but principal de l'invention est la réalisation d'un rotor de moteur-turbine céramique perfectionné. A cause des contraintes élevées exercées sur un rotor travaillant à la grande vitesse requise, et par suite du milieu corrosif qui intervient, la résistance mécanique élevée et la résistance à la corrosion relativement grande du nitrure de silicium font qu'il constitue un matériau désirable pour cette application. Les propriétés maximales sont obtenues quand le nitrure de silicium est pressé à chaud. Par suite, la section interne du rotor, qui est la section soumise aux contraintes les plus fortes et qui présente une géométrie relativement simple, est du nitrure de silicium pressé à chaud, qui a été pressé à une densité allant de 90 à 100 % de la densité théorique du nitrure de silicium (modifié par l'adjuvant de frittage particulier utilisé).La section externe du rotor composite est formée de préférence par un procédé d'agglomération par réaction. Quand on utilise ce procédé, on coule en barbotine, on moule par injection ou on presse et on usine un mé- lange de poudre de silicium métal et la quantité appropriée de carbure de silicium, ayant tous deux une grosseur de particules moyenne inférieure ou égale à 10 microns, pour former la couronne d'aubes complexe à l'état vert, qui est ensuite soumise à une nitruration. La couronne d'aubes en nitrure de silicium-carbure de silicium résultante doit de préférence être constituée par 75 à 95 % en poids de nitrure de silicium et 5 à 25 % en poids de carbure de silicium et doit avoir une densité allant de 50 à 85 % de la densité théorique (bien que des densités plus élevées soient possibles). Une composition préférable correspond à 11,4 X de carbure de silicium et 88,6 % de nitrure de silicium dans une section à aubage externe ayant un coefficient de dilatation thermique d'environ 3,11 x 10 par degré centigrade. Le coefficient de dilatation thermique de la section interne plus dense est d'environ 3,0 & x -10-6 par degré centigrade. La différence entre les coef ficrents de dilatation thermique des deux sections est de t % ais ^ e peut être telle que la section externe ait un coefficient pouvant être jusqu'à environ 6 X supérieur à celui de la section interne. Les deux sections (et les deux parties de la section interne si celle-ci est en deux parties) sont réunies de façon permanente à l'aide d'un ciment réfractaire. Un revêtement résistant à la corrosion et relativement imperméable, de préférence en carbure de sIlicium ou nitrure de silicium, est appliqué au moins sur la section formant aubage du rotor complètement assemblé, pour le protéger vis-à-vis d'un endommagement par le milieu extrêmement corrosif qui est celui régnant dans un moteurturbine. Un disque rotatif composite d'une épaisseur de 0,46 cm, d'un diamètre de 13,96 cm et muni d'un trou central de 2,54 cm, et une section interne d'un diamètre de 5,59 cm ont été fabriqués de la manière ci-après On a placé une quantité de 500 g de poudre de nitrure de silicium contenant 1,5 X en poids d'oxyde de magnésium dans un broyeur à boulets à chemisage en carbure de tungstène, qui a été rempli au tiers de sa capacité avec des boulets de carbure de tungstène de 12,7 mm. On a ensuite ajouté 500 ml d'isopropanol, on a fermé la cuve de broyage et on a broyé la matière qui s'y trouve pendant 16 heures. On a ensuite criblé le mélange et on a séché à 90 C. On a brisé le gateau résultant par tonnelage dans une cuve en matière plastique contenant des boulets de carbure de tungstène, pendant environ 15 minutes. On a placé 20 g du mélange dans un moule en graphite à revêtement de nitrure de bore, ayant une cavité de forme cylindrique mesurant 5,79 cm de diamètre. On a pressé la poudre à chaud à 17500C et sous une pression de 2,45 kg/mm, sensiblement jusqu'à la densité théorique. Le disque résultant avait un diamètre de 5,79 cm, une épaisseur de 0,23 cm et présentait un trou de 2,5 cm. On a préparé un second disque identique de la même manière. On a formé par meulage un angle de 60 sur la périphérie des deux disques. Le coefficient de dilatation thermique des disques était de 3,08 x 10 6 par degré centigrade. On a préparé un mélange pesant 9,08 kg de poudre de silicium de 3 microns et de poudre de carbure de silicium de 3 microns en mélangeant 7,54 kg de poudre de silicium et 1,54 kg de poudre de carbure de silicium. On a effectue le pressage isostatique du mélange de 9,oye kg pour produire une billette de 30,5 cm de longueur et de 15,25 m de largeur, sous une pression de 21,1 kg/mm. On a ensilte fritté la billette d'une manière analogue à celle décrite dans le brevet des Etats Unis d'Amérique n" 3.778.231 cité ci-dessus. On a découpe dans la billette une galette d'une épaisseur de C,46 cm et on l'a usine pour former un disque ayant un diamètre extérieur de 13,95 cm et un diamètre intérieur de 5,54 cm. On a ensuite placé la préforme résultante dans un four de nitruration et on a effectué la nitruration d'une manière classique. Le disque résultant avait une densité de ,4 g par 3 cm et un coefficient de dilatation thermique d'environ 3,11 x 10-6 par degré centigrade. On a usiné les deux bords Au diamètre intérieur selon un angle de 60 , pour leur donner une configuration en coin. Le bord intérieur à forme en V positif de la section externe était adapté à la périphérie en V négatif formée par les deux disques de la section interne lorsque les deux disques ont été assemblés. Pour réunir les trois pièces en un disque monolithique, on a préparé un ciment par mélange et broyage au mortier de 6 g de SiO2 et 4 g de MgO avec une quantité suffisante de chlorure de méthylène pour former une pâte fluide. On a appliqué au pinceau la pâte de MgO-SiO2 sur les bords en biseau appariés des trois pièces. Les pièces ont été réunies dans un moule en graphite à chemisage formé par une feuille de molybdène et pressées à chaud à 15600C et sous une pression de 0,35 kg/mm2 pendant 1 heure. Après refroidissement et extraction du moule, le disque rotatif était une structure composite monolithique ne présentant pas de fissures ou d'autres défauts. Par suite de l'adaptation des coefficients de dilatation thermique comme décrit ci-avant et de l'assemblage des pieces à 15600C, la section interne se trouve en compression du fait du coefficient de dilatation thermique plus grand de la section externe à toutes les températures nettement inférieures à 15600C. L'effet de cette force de compression exercee sur la section interne correspond à une auamentation de sa r ^tance mece- nique déjà élevée. Bien aue la description ne l'invention onn- se réfère au nitrure de silicium comme matériau de base constituant la section interne, et à du nitrure de silicium plus du nitrure de calcium (ou bien les variantes mentionnées ci-dessus) comme matériau de base pour la section externe, on comprendra que du carbure de silicium ou un matériau analogue peut être incorporé aux deux sections tant que la section externe contient une quantité suffisamment plus grande de carbure de silicium pour fournir la différence de coefficients de dilatation thermique requise.Par exemple, une quantité pouvant aller jusqu'à 15 en poids d'oxyde de thorium et (ou) d'oxyde d'yttrium peut être incorporée au nitrure de silicium à titre d'adjuvant de frittage, pour former la section interne pressée à chaud. Dans un tel cas, une quantité suffisamment importante d'oxyde de thorium, de carbure de silicium ou analogue doit être incorporée à la section externe.De même, au lieu de créer la différence de dilatation thermique nécessaire par l'incorporation d'un ou plusieurs des additifs précités simplement à la section externe, ou par l'incorporation du même additif aux deux sections avec une quantité plus grande dans la section externe, on pourrait ajou- ter la quantité appropriée d'un matériau mentionné ayant un coefficient de dilatation thermique donné à la section interne, et une quantité appropriée d'un matériau différent ayant un coefficient de dilatation thermique également différent et supérieur à la section externe. De même, on notera à nouveau que l'invention couvre également le cas dans lequel à^-la fois les sections interne et externe peuvent être sensiblement denses, mais avoir des compositions différentes. Les techniciens spécialisés dans ce domaine comprendront les variantes admissibles dans le cadre de l'invention, et ces variantes et permutations entrent également dans ce cadre. D'autres modifications encore peuvent être apportées aux modes de mise en oeuvre décrits, dans le domaine des équivalences techniques, sans s'écarter de l'invention. REVENDICATIONS 1.- Objet céramique composite, comprenant une section interne et une section externe réunies entre elles de façon permanente, caractérisé en ce que cette section externe a un coefficient de dilatation thermique qui peut aller d'une valeur inférieure d'environ 1,5 X à celle du coefficient de la section interne jusqu'à une valeur supérieure d'environ 6 s à celle de ce coefficient de cette section interne. 2.- Objet céramique composite rotatif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la section externe et la section interne sont toutes deux formées de nitrure de silicium et d'un matériau choisi dans le groupe comprenant le carbure de silicium, la mullite, le zircon, l'oxyde d'yttrium, l'oxyde de thorium, le carbure de tantale, l'alumine, le carbure de titane et des mélanges de ceux-ci. 3. Objet céramique composite rotatif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la section interne a une densité élevée et est en nitrure de silicium, et en ce que la section externe est moins dense et est composée d'un mélange de nitrure de silicium et d'un matériau choisi dans le groupe comprenant le carbure de silicium, la mullite, le zircon, l'oxyde d'yttrium, l'oxyde de thorium, le carbure de tantale, l'alumine, le carbure de titane et des mélanges de ceux-ci. 4.- Objet céramique composite rotatif suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'au moins la section externe porte une couche superficielle résistant à la corrosion et (ou) à l'érosion. 5.- Objet céramique composite rotatif, caractérisé en ce qu'il comporte une section interne très dense et une section externe moins dense, reliée de façon permanente à la précédente, et dans lequel la section externe est formée essentiellement par 75 à 95 % en poids de nitrure de silicium et par 5 à 25 X en poids de carbure de silicium et a une densité qui représente de 50 à 85 % de la densité théorique, la section interne étant formée essentiellement de nitrure de silicium et ayant une densité représentant de 90 à 100 % de la densité théorique. 6.- Objet céramique composite suivant la revendication 5, caractérisé en ce qu'au moins la section externe porte une couche superficielle résistant à la corrosion et (ou) à l'érosion. ;.- Objet céramique composite suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la section interne a un coefficient de dilatation thermique d'environ 3,08 x 10'6 par degré centigrade et en ce que la section externe a un coefficient de dilatation thermique d'environ 3,08 x 10'6 à 3,26 x 10 par degré centigraae. 8. Objet céramique composite suivant la revendication 7, aractérisé en ce que le carbure de silicium contenu dans la section externe a une grosseur de particules moyenne inférieure 10 microns. 9.- Objet réfractaire composite comportant une section interne et une section externe réunies entre elles de façon per anenL, caractérisé en ce que la section interne est formée essentiellement de nitrure de silicium et a une densité qui est Gqale à environ 98 4D de la densité théorique, et présente un coefficient de dilatation thermique d'environ 3,17 x 1Q par degré entigrade, la section externe étant formée essentiellement par 80 à 85 en poids de nitrure de silicium et par 15 à 20 % de carbure de silicium ayant une densité d'au moins 65 % de la densité théorique, le carbure de silicium ayant une grosseur de particules moyenne d'environ 3 microns, la section externe ayant un coefticient de dilatation thermique d'environ 3,2 x 10-6 par degré centigrade. 10.- Procédé pour la production d'un objet céramique composite comprenant une section interne dense et une section externe sensiblement moins dense, reliée de façon permanente à la précédente, caractérisé en ce qu'on presse à chaud une section interne en nitrure de silicium ayant une densité représentant de 90 à 100 % de la densité théorique, on forme une section externe frittée renfermant de 70 à 90 % en poids de nitrure de silicium et de 10 à 30 en poids de carbure de silicium, cette section externe ayant une densité représentant de 60 à 75 % de la densité théorique, et on réunit de façon permanente cette section interne pressée à chaud avec cette section externe frittée par l'application simultanée de la chaleur et de la pression. 11. Procédé suivant la revendication 10, caractérisé en ce sue le nitrure de silicium du stade de pressage à chaud renferme de 0,5 à 5 % en poids d'adjuvant de densification, et on effectue l'opération de production de la section externe frittée par mélange de 57,5 à 80 s en poids de poudre de silicium ayant une grosseur de particules moyerne de J microns avec 3 42 X en poids de-carbure de silicium ayant une grosseur de particules moyenne de 3 microns, on assure la mise en forme à froid de ce mélange et sa nitruration pour convertir en principe la totalité du silicium en nitrure de silicium, et on réunit la section externe et la section interne l'une à l'autre à l'aide d'un ciment réfractaire, en plaçant ce ciment réfractaire sur l'interface des deux sections et en faisant agir simultanément la chaleur et la pression. 12.- Procédé- suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la section interne est formée initialement de deux disques qui sont assemblés avec une composition de ciment réfractaire à l'intérieur de la limite interne de la section externe et qui sont pressés à chaud, ce qui provoque l'adhérence des deux disques l'un sur l'autre, ainsi que sur la section externe.