FR 2347673 A1 19771104 FR 7610104 A 19760407 La présente invention concerne les instruments du type "appareils de mesure de dureté par pendule". La dureté est une caractéristique relativement complexe de sorte qu sa définition se confond finalement avec la méthode de repérage employée. Parmi ces méthodes il en existe une particulièrement simple qui consiste à faire osciller sur la surface d'un échantillon à tester, un pendule dont l'a mortissement ou quelques fois la periode sont mesurés. Le plus souvent ces pen dules supportent une ou deux pointes diamant et sont lancés mécaniquement. On mesuré ensuite les amplitudes des oscillations amorties et l'inverse du décrément logarithmique donne une mesure de dureté pendulée : Hp tel que Hp= 'á avec A = amplitude au temps t t A = amplitude initiale o Quelques appareils de mesure de dureté par pendule existent déjà.Citons le plus connu qui est celui de Persoz qui a fait d'ailleurs l'objet d'une norme Française NFT 30-016 (mai 1965) ainsi que ceux décrit dans les Brevets Français N 85576 (30 Nov. 1966) et N 117002 (7 Août 1967) ou encore ceux décrits dans les publications suivantes : - Herbert, E.G. Some recent Developments in llardness Testing. Fngineer (dondon) v. 135, June 29, 1923, p. 686. - Kuznetsov, V D. Metod zatukhaiushchikh kolebanii dla opredeleniia "tverdosti" (Method of Damped Oscillations for Measurement of Hardness) Zhur. Prikl. Fiziki, v.6, N 1, 1929, p. 33. - Rehbinder, P. Verminderung der Ritzhärte bei Absorption (Scratch Hardness ReductionbtAdsorption). Ztschr. Phys., v. 72, 1931, pp. 191-205. Les principales originalités de ces pendules résident dans les dispositifs permet tant 1 enregistrement des oscillations amorties du mouvement pendulaire. Tous ces dispositifs présentent les inconvénients suivants: - complexité du système - introduisent des perturbations sur le mouvement du pendule - manque de précision pas de possibilité d'enregistrer le mouvement pendulaire en continu. D'autre part dans les divers appareils cités on ne peut faire les essais suivants - modifier la température de 1' échantillon à tester - travailler sous vide ou atmosphère contrôlée - immerger 1 ' échantillon à tester dans un liquide - appliquer une différence de potentiel entre échantillon, pénétrateurs oscillants et électrode plongeant dans le liquide. Ceci dans le but de modifier ce que l'on appelle 1' état de la "double couche" qui existe au voisinage de 1' échantillon à tester et un liquide appelé généralement "surfactant". En conséquence, la présente invention a pour objet de permettre les manipulations et mesures suivantes non possibles avec les appareils déjà exis tante - enregistrer en continu sans frottement les mouvements oscillatoires du pendule - faire des mesures à diverses températures, soit au dessus soit au dessous de la température ambiante - faire des mesures sous vide ou atmosphère contrôlée - faire des mesures, 1' échantillon baignant dans un liquide appelé généralement surfactant - étudier sur les oscillations amorties enregistrées l'influence d'une différence de potentiel appliquée entre pénétrateurs oscillants et échantillon ou échantillon et liquide par l'intermédiaire d'une électrode ou entre deux faces de ltéchantil- lon à tester. Cette ddp permettant en effet de modifier 1' état de la "double couche" ou la distribution des dislocations de surface. - utiliser entre outre le pendule normalisé de la norme NFT 30-016 en bénéficiant d'une grande précision d'enregistrement. Pour atteindre ces différents objectifs nous avons réalisé l'appareil représenté par la Figure 1. Un support 1 est muni de trois vis 2 réglant l'horizontalité contrôlée par le niveau d'eau 3. Sur ce support 1 est fixé un plateau 4 commandé par une vis micrométrique qui permet de déplacer la platine 5 qui peut être chauffée à l'aide de résis tances électriques ou refroidie â 1' aide de plaquettes à effet Peltier. Sur le dessus de cette platine est fixé une cuve 6 dont le détail est repré senté par la Figure 2. Dans le fond de cette cuve en matière isolante sont fixés deux mors 10 et 11 comportant chacun un contact 31 électrique à ressort 32 Figure 3. Avant 'In essai mais après réglage de ltécartement des mors 10 - 11 pour un échantillon donné, la périphérie de la partie des mors 10-11 qui se trouve à l'intérieur de la cuve 6 en matière isolante, peut être enduite d'un vernis isolant pour que la tension ne soit appliquée qu'aux touches 31 en contact avec l'é- chantillon 7. La cuve possède également une contre électrode 8 et une électrode de référence 9. Une ddp électrique est appliquée entre l'échantillon 7 par I' intermédiai- re des contacts électriques 31, Figure 3 et la contre électrode 8 à l'aide d'un potentiostat classique dont l'électrode de référence 9 plonge dans le liquide contenu dans la cuve 6. Le pendule proprement dit est composé d'un étrier 14 sur lequel viennent se fixer les deux pénétrateurs 13 . Ces pénétrateurs peuvent eAtre choisis en relation avec l'essai à effectuer. Ceux ci peuvent entre des pointes Vickers ou Rockwell en diamant ou saphir ou même des pointes Knoop ou des billes. D'autre part il est possible d'appliquer une ddp électrique sur les pénétrateurs, ceux ci étant rendus conducteurs par vaporisation d'une coucbe- conduc- trice de graphite ou métallique par exemple. Le courant arrive alors par un fil fin et souple fixé en 12 juste dans l'alignement des pointes des deux pénétrateurs l'étrier 14 est alors métallique pour permettre le passage du courant jusqu'aulx pénétrateurs. D'autre part l'étrier 14 peut être réalisé en matière légère tel en plaxiglass pour l'application de charges très faibles. Le dispositif pour suivre en continu les oscillations du pendule est composé d'une source lumineuse 16 composée d'une lampe bas voltage cachée par une fente. Le rayon lumineux issu de celle-ci tombe sur un petit miroir concave 17 très léger fixé sur l'étrier 14 . Ensuite ce miroir 17 renvoie le faisceau îùmi- neux sur le miroir plan 18 fixe mais orientable. Celui ci à son tour renvoie le faisceau lumineux dans la direction d'un suiveur de spot ou d'un décrémentmètre automatique. Les apiplitudes des oscillations sont mesurées en fonction du temps (le papier du suiveur de spot défilant à vitesse constante). Les Figures 4 et 5 donnent un exemple des oscillations enregistrées à l'aide d'un suiveur de spot classique Figure 4 enregistrement sur de l'alumine Figure 5 enregistrement sur de la magnésie Enfin nous décrirons le dispositif représenté par la Figure 6 permettant de venir appliquer lentement les deux pénétrateurs 13 en contact de l'échantillon 7. Ce dispositif comprend 2 pointes 19 venant se loger dans 2 cônes creux 33 fixés sur l'étrier 14. Les deux pointes 19 sont solidaires de deux bras 20 fixés sur une plaque oscillante 21 dont l'axe de rotation 33 est fixé à l'aide de 2 cornières 34 sur un plateau 22 Le plateau 22 coulisse à l'aide de deux cages à billes 26 le long de deux colonnes de guidage 27 . La plaque oscillante 21 est solidaire du piston d'un amortisseur à huile 23 et est soutenue en position haute (le piston de l'amortisseur étant également en position haute) par la came 24 Pour mettre les pénétrateurs 13 en contact de 1 ' échantillon 7 on procède de la manière suivante : A l'aide de la manivelle 29 qui commande la vis à pas fin 28 on descend les pénétrateurs 13 au voisinage de l'échantillon 7 sans faire toucher les pénétrateurs. Ensuite on appuie sur le déclencheur photographique 25 qui pousse la pièce 24.La plaque 21 est alors libérée et bascule -lente- ment, celle-ci étant retenue par l'amortisseur 23 . Les pénétrateurs 13 sont ainsi mis en contact avec 1' échantillon 7 de manière progressive. Ensuite le pendule peut être incliné à'aide du piston 30 pour cela on utilise le dispositif de la figure 7 : On pousse la collerette 35 et le piston 30 en comprimant le ressort 36 jusqu'à enclenchement du cliquet 37 Pour lancer le pendule il suffit de libérer la collerette 35 à l'aide du cliquer 37. En se détendant brusquement le ressort 36 fait rétracter le piston 30 qui à son tour libère le pendule qui entre alors en oscillation. Lorsque l'essai est terminé il suffit de remonter les pointes 19 par l'intermédiaire de la manivelle 29. Les pointes 19 venant se loger dans les canes 33 de 1' étrier 14, ce dernier est ainsi toujours placé dans une position identique. Ce dispositif permet d'avoir un réglage précis qui permet de ne pas avoir à régler à chaque manipulation les orientations des miroirs 17 et 18. La vis micrométrique du chariot 4 permet de faire plusieurs essais en différents endroits de 1' échantillon d'une manière précise et avec des pointes alignées. D'autre part en cours de manipulation lorsque le pendule est lancé il est possible d'appliquer une tension électrique à l'aide d'un potentiostat entre la contre électrode 8 et l'échantillon 7, l'électrode de référence 9 étant reliée également au potentiostat. Ceci permet de modifier les charges électriques de la double couche présente à la surface d'un échantillon et par conséquent ceci se traduit par une variation de 1 1amortissement du pendule. Cet appareil de mesure de dureté peut eAtre utilisé dans de nombreux essais très variés pouvant servir aux déterminations industrielles suivantes - détermination de la dureté pendulée de matériaux - détermination de la transition vitreuse des matières plastiques - détermination de la dureté pendulée des vernis et peintures - choix d'un liquide (surfactant) pour obtenir une vitesse de coupe optimale dans l'usinage des céramiques par exemple.L'usinage le plus rapide correspondant en principe à une valeur Hp la plus grande possible - étudier l'influence des différentes tensions appliquées a' l'échantillon sur la valeur de Hp notamment dans le cas des semi-conducteurs - détermination des tensions électriques à appliquer dans les méthodes d'usinage qui utilisent la technique de l'usinage électromécanique ou la pièce usinée est polarisée et baigne dans un électrolyte. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples d'applications qui viennent d' être décrits. I1 est possible en effet d'utiliser différentes combinaisons dans les processus opératoires. Ainsi la tension peut être appliquée avant ou après avoir lancé le pendule. A titre d'exemples non limitatifs il est possible d'appliquer la tension entre élecae trode 8 et pénétrateur 13, entre électro/8 et contact 10 et 11, entre contact 10 et contact 11. D'autres combinaisons expérimentales pourront être trouvées par l'homme de l'art suivant les applications visées. R E V E N D I C A T I O N S 1.- Appareil de mesure de dureté pendulée caractérisé Far le fait qu'il comporte un système d'enregistrement optique utilisant le principe du miroir tournant. 2. - Appareil de mesure de dureté pendulée suivant la revendication 1 caractérisé par le fait qu'il comporte deux miroirs : un mobile fixé au pendule guipé de deu: pénétrateurs interchangeables et un fixe rriais réglable. Ces deux miroirs permettant d'obtenir un rayon lumineux horizontal pouvant être intercepté par exemple par un suiveur de spot ou un décrémomètre automatique à photodiodes. 3.- Appareil de mesure de dureté pendulée suivant les revendication t et 2, caractérisé par le fait qu'il comporte une platine micrométrique sur laruelle est fixée une cuve contenant un liquide dans lequel on peut immerger 1' é échantillon à tester. 4. - Appareil de mesure de dureté pendulée suivant les revendicationt 1 à 3 > caractérisé par le fait que la cuve peut être chauffée ou refroidie à'aide åe résistances ou de plaquettes à effet Peltier incorpprées au fond de la cuve ou à l'aide d'un circuit de liquide thermostaté indépendant. 5.~ Appareil de mesure de dureté pendulée suivantl'ensemble'des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'il est possible d'appliquer. au choix suivant les phénomènes étudiés une différence de potentiel - entre 1' échantillon testé et une contre électrode plongeant dans le liquide contenu dans la cuve entre les pénétrateurs oscillants et 1' échantillon - entre les pénétrateurs et une contre électrode - entre deux extrémités de l'échantillon par l'intermédiaire des deux mors conducteurs servant â fixer l'échantillon. tette liste n n'est pas limitative et toutes autres combinaisons peuvent être appli quées. 6.- Appareil de mesure de dureté pendulée suivant l'ensemble des revendication 1 à 5, caractérisé par le fait que l'on peut utiliser une électrode de référence plongée dans le liquide de la cuve ceci permettant d'utiliser un poten tiostat pour appliquer les tensions de la revendication 5. 7.~ Appareil de mesure de dureté pendulée suivant 1' ensemble des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que le pendule est relevé et abaissé par un système permettant aux deux pénétrateurs de se retrouver toujours dans une même position lorsque qu'on fait plusieurs mesures. 8.- Appareil de mesure de dureté pendulée suivant l'ensemble des revendications I à 7, caractérisé par le fait que le système permettant de relever et d'abaisser le pendule est équipé d'un amortisseur qui peut etre libéré par un cliquet commandé par un déclencheur photographique souple. Cet amortisseur permet ainsi lorsqu'il est déclenché de commander la descente lente des deux pénétrateurs sur 1' échantillon à tester. 9.- Appareil de mesure de dureté pendulée suivant l'ensemble des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que le système d'enregistrement septique adopté permet d1 enfermer tout l'appareillage dans une cloche transparent (verre ou plexiglas par exemple) et de pouvoir opérer sous vide ou sous atmosphère contrôlée, tout l'appareillage pour suivre le rayon lumineux étant situé à L' extérieur de la cloche